патенты / 19087

770706-- = "/"; . , . . , . . , . , , . .



. :
:
УведомлениеЭтот перевод сделан компьютером. Невозможно гарантировать, что он является ясным, точным, полным, верным или отвечает конкретным целям. Важные решения, такие как относящиеся к коммерции или финансовые решения, не должны основываться на продукте машинного перевода.
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB770706A
[]
ПАТЕНТНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ 770,706 « ) », Спецификация : 1 февраля 1955 г. 770,706 ) ) ,' : 1 1955. \( 2030 55 4 приложения в Германии, 2 февраля 1954 г. (опубликована спецификация: 20 марта 157 Индекс при приемке: - Классы 21 : и 135 (:9 :22:24 ) ( 13 Ф:14) '1,5 А 3. \( 2030 55 4 2 1954 (' : 20 157 :- 21 : 135 (:9 :22:24 ) ( 13 :14) '1,5 3. Международная классификация:- 67 06 . :- 67 06 . ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ _co ИСПРАВЛЕНИЕ ; ОПРЕДЕЛЕННАЯ ОШИБКА ":' 770,7 Следующее исправление соответствует решению помощника контролера, действующего от имени генерального контролера, от двадцать третьего декабря 1957 года. Стр. 1, строки 1–2, для «Беуля, дома 72–74, Фельдштрассе, Дюссельдорф», читать «Баувенса, дома 27, Вальдштрассе, Вердоль/Вестфале ». _co ; ":' 770,7 , - , , 1957 1, 1-2, ,,, 72-74, , ," , 27, , / ". ПАТЕНТНОЕ БЮРО, автомобиль, гот, январь 1958 года, иногда случается, что жидкость переливается из контейнера. Когда жидкость легко воспламеняется, тем самым увеличивается опасность возгорания и взрыва. Кроме того, такой перелив обычно нежелателен, поскольку определенное количество жидкости теряется и . , , 1958 , , , . В случае автомобиля перелившаяся жидкость может испортить автомобиль. , . Изобретение заключается в устройстве для наполнения жидкостью контейнера, содержащем подпружиненный клапан для нормального предотвращения потока жидкости и средство для открытия клапана против действия пружины, позволяющее жидкости течь в контейнер, воздушную камеру внутренняя часть указанной воздушной камеры сообщается с наружным воздухом посредством основной трубки, заканчивающейся в непосредственной близости от выпускного отверстия устройства, причем предусмотрена ответвительная трубка, которая с одной стороны конец сообщается с внутренней частью основной трубки, при этом другой конец открыт и проходит в направлении потока жидкости в пространство, через которое жидкость течет во время наполнения, причем указанный другой конец ответвительной трубки окружен втулкой смещается в направлении потока жидкости против действия дополнительной пружины так, что при смещении lЦена 3 с 02331/1 ( 6)/3637 150 1/58 . - , , , , , 3 02331/1 ( 6)/3637 150 1/58 . диафрагма независимо от открывающего средства 60. Открывающее средство может содержать приводимую в действие вручную ручку, взаимодействующую с рычагом, опирающимся на плунжер клапана, при этом рычаг выполнен с возможностью вращения вокруг шарнира, перемещаемого в удлиненной прорези 65 и взаимодействующего с ним. с кулачком на диафрагме, причем устройство таково, что при приведении в действие рукоятки рычаг поворачивается вокруг шарнира и смещает плунжер и тем самым открывает клапан, в то время как при деформации диафрагмы 70 кулачок смещается и позволяет поворачивать плунжер. рычаг перемещается при возврате плунжера в исходное положение под действием пружины и закрытии клапана. Может быть предусмотрена дополнительная пружина, воздействующая на диафрагму для содействия поддержанию рабочего соединения между диафрагмой и клапаном, диафрагма деформируется под действием дополнительной пружины 80 при снижении давления воздуха в воздушной камере. Предпочтительно. 60 - , 65 - , , 70 75 , 80 . элементы, соединяющие диафрагму с клапаном, предусмотрены в сетке, предназначенной для предотвращения попадания жидкости 85 на указанные элементы. 85 . Конец основной трубки, удаленный от воздушной камеры, может заканчиваться в отсеке, обычно сообщающемся с внешним воздухом через поплавковый клапан, управляемый жидкостью в контейнере при рисе. 257 ПАТЕНТНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ 90 257 770,706 Дата подачи заявки и подачи полной спецификации: 1 февраля 1955 г. 770,706 : 1 1955. № 2930/55 Приложение на немецком языке от 2 февраля 1954 г. Полная спецификация Опубликовано: 20 марта 1957 г. 2930/55 2 1954 : 20 1957 Индекс при приемке: - Классы 21, : и;:' "(:9 :22:24 ) ( 13 :14) 5 3. :- 21, : ;: ' "(:9 :22:24 ) ( 13 :14) 5 3. Международная классификация:- 67 06 . :- 67 06 . КОМПЛЕКСНАЯ ЭКИФИКАЦИЯ Усовершенствования устройств для наполнения жидкостей в контейнеры или относящиеся к ним 1 МАРИ-ЛУИЗА Бёль, Фельдштрассе, 72-74, Дюссельдорф, Германия, гражданин Федеративной Республики Германия, настоящим заявляю об изобретении, в отношении которого я молюсь о выдаче патента мне. 1 - 72-74 , . и метод, с помощью которого это должно быть выполнено, должен быть подробно описан в следующем заявлении: , :- Изобретение относится к устройствам для розлива жидкостей в емкости. . При заливке жидкости в емкость, кроме входного отверстия для жидкости. , . закрыто, особенно при заливке бензина в гараже в бензобак автомобиля, иногда случается, что жидкость переливается из емкости. Когда жидкость легко воспламеняется, тем самым увеличивается опасность возгорания и взрыва. Кроме того, такой перелив вообще нежелателен, так как теряется определенное количество жидкости и . , , , . В случае автомобиля перелившаяся жидкость может испортить автомобиль. , . Изобретение заключается в устройстве для наполнения жидкостью контейнера, содержащем подпружиненный клапан для нормального предотвращения потока жидкости и средство для открытия клапана против действия пружины, позволяющее жидкости течь в контейнер, воздушную камеру внутренняя часть указанной воздушной камеры сообщается с наружным воздухом посредством основной трубки, заканчивающейся в непосредственной близости от выпускного отверстия устройства, причем предусмотрена ответвительная трубка, которая с одной стороны конец сообщается с внутренней частью основной трубки, при этом другой конец открыт и проходит в направлении потока жидкости в пространство, через которое жидкость течет во время наполнения, причем указанный другой конец ответвительной трубки окружен втулкой смещается в направлении потока жидкости против действия дополнительной пружины, так что при смещении втулки 3 создается дополнительное отверстие для прохождения жидкости, причем расположение таково, что при выходе устройство введено в контейнер и средства открытия открыли 5а клапан, жидкость заливается в контейнер до тех пор, пока жидкость в контейнере не прервет сообщение воздушной камеры с наружным воздухом, после чего давление воздуха в воздухе Камера уменьшается за счет эффекта всасывания 55 жидкости, все еще протекающей через указанное пространство, в результате чего вызывается деформация диафрагмы, и клапан закрывается диафрагмой независимо от открывающего средства 60. Открывающее средство может содержать рукоятку, приводимую в действие вручную. работает с рычагом, опирающимся на плунжер клапана, при этом рычаг может вращаться вокруг шарнира, перемещаемого в удлиненном пазу 65 и взаимодействующего с кулачком на диафрагме, при этом устройство таково, что при приведении в действие ручки рычаг поворачивается вокруг шарнир и смещает плунжер и тем самым открывает клапан, а при деформации диафрагмы 70 кулачок смещается и позволяет шарниру рычага сместиться за счет возвращения плунжера в исходное положение под действием пружины и закрытия клапана. Клапан Может быть предусмотрена дополнительная пружина, которая воздействует на диафрагму, помогая поддерживать рабочее соединение между диафрагмой и клапаном, при этом диафрагма деформируется под действием дополнительной пружины 80, когда давление воздуха в воздушной камере снижается. Предпочтительно. - , , , , , 3 , 5 , , 55 60 - , 65 - , , 70 75 , 80 . элементы, соединяющие диафрагму с клапаном, предусмотрены в сетке, предназначенной для предотвращения попадания жидкости 85 на указанные элементы. 85 . Конец основной трубки, удаленный от воздушной камеры, может заканчиваться в отсеке, обычно сообщающемся с внешним воздухом через поплавковый клапан, управляемый жидкостью в контейнере, когда цена 4 25 объявлений '/ 770 706 достигает поплавковый клапан для прерывания сообщения отсека с наружным воздухом. 90 4 25 '/ 770,706 . На выпускном отверстии устройства могут быть предусмотрены средства для прилегания к части контейнера, окружающей входное отверстие контейнера, посредством чего можно определять положение выпускного отверстия устройства относительно входного отверстия контейнера. . Чтобы сделать изобретение более понятным, теперь будут сделаны ссылки на прилагаемые чертежи, которые даны только в качестве примера и на которых: Фиг.1 иллюстрирует продольный разрез варианта осуществления изобретения с закрытым клапаном: : , : фиг. 2 иллюстрирует часть фиг. , но клапан открывается с помощью ручки, приводимой в действие вручную; Рис. 3 соответствует рис. 2, но клапан закрывается автоматически: 2 , ; 3 2 : Фиг.4 иллюстрирует вид сверху части варианта реализации; и фиг.5 в разрезе иллюстрирует модификацию варианта осуществления. 4 ; 5 . На фиг. -4 наполняющее устройство содержит впускную трубку 2 для подсоединения к шлангу (не показан), клапан 3 для закрытия и открытия устройства и плунжер 4, при этом клапан 3 обычно удерживается в закрытом положении с помощью пружина 5. Диск 6 служит направляющей для плунжера 4 и имеет ряд отверстий для прохождения жидкости из впускной трубки 2 за диск 6. Под действием пружины 5 плунжер 4 упирается в поворотный рычаг 8. вокруг оси 9 скользит по удлиненной прорези 10 (фиг. 2, а свободная часть рычага 8 несет ролик 11, который с возможностью скольжения опирается на поверхность 12 приводимой в действие вручную ручки 14, подвешенной с возможностью вращения в точке 13. Другой ролик несется на оси 9. 9 и упирается в кулачок 16, закрепленный на диафрагме 17 воздушной камеры 18. Зацепление между роликом 15 и кулачком 16 поддерживается пружиной 5 и дополнительной пружиной 17а, воздействующей на диафрагму 17. Элементы, связывающие диафрагму 17 к плунжеру 4 (и, следовательно, к клапану 3), а именно к элементам 8, 9, 10. 4 2 ( ), 3 4, 3 5 6 4 2 6 5 4 8 9 10 ( 2 8 11 12 14 13 9 16 17 18 15 16 5 17 17 17 4 ( 3), 8, 9, 10. 11, 12, 15 и 16, расположены в сетке 19. Канал 20 открывается в воздушную камеру 18 и имеет патрубок 21, который проходит по направлению течения жидкости в пространство внутри выпускного отверстия 22 устройства. Канал 20 продолжается основная трубка 23, которая на своем конце, удаленном от воздушной камеры 18, сообщается 24 с наружным воздухом. Патрубок 21 окружен возле своего свободного конца втулкой 32, которая установлена с возможностью перемещения и прижимается к воротнику 33 дополнительная пружина 34 упирается в перфорированную перегородку 35 в выпускном отверстии 22. 11, 12, 15 16, 19 20 18 21 22 20 23 , 18, 24 21 32 33 34 35 22. В модификации, представленной на рис. С. . на выпускном отверстии 22 предусмотрены упоры 25 (только один из которых виден на фиг. 5). 25 ( 5) 22. Кроме того, конец основной трубки 24 входит в отсек кожуха 26, причем отсек 70 обычно сообщается с наружным воздухом через отверстия 29 и 27. 24 26, 70 29 27. В корпусе 26 предусмотрен поплавковый клапан 28 для закрытия отверстия 29. 26 28 29. При работе устройство захватывают и 75 его выпускное отверстие 22 вводят во входное отверстие заполняемого контейнера. На ручку 14 вручную оказывают давление, в результате чего рычаг 8 поворачивается вокруг своей оси 9 и смещает плунжер 4, а вместе с ним и клапан 3. 80 против действия пружины 5 так, чтобы клапан 3 открылся, как показано на рис. 2. 75 22 14 8 9 4 3 80 5 3 2. Жидкость при протекании через устройство всасывает наружный воздух через трубки 23 и 21. Когда жидкость в емкости 85 поднимается за пределы отверстия 24 трубки 23, воздух всасывается из камеры 18 через канал 20 и патрубок трубки. 21, в то время как жидкость все еще протекает через устройство. При этом давление в воздушной камере 90 18 снижается, а диафрагма 17 деформируется всасыванием и перемещается против давления дополнительной пружины 17 а так, что ось 9 рычага 8 может скользить. в прорези 10 под действием 95 пружины 5 ролик 15 скользит по кулачку 16, в результате чего клапан 3 закрывается, хотя ручка 14 все еще приводится в действие, как показано на рис. 3. Выемка 32, окружающая свободный конец патрубка 21 обеспечивает 100 то, что даже если через устройство протекает небольшое количество жидкости в единицу времени, создается эффект всасывания, достаточный для деформации диафрагмы 17, в то время как жидкость вынуждена течь через втулку 32 105. Однако, когда количество жидкости протекающий через устройство в единицу времени достаточно увеличивается, втулка 32 смещается протекающей жидкостью против действия дополнительной пружины 34 в направлении 110 потока так, что между краем втулки 32 и буртиком 33 образуется кольцевое создается отверстие для жидкости, через которое может вытекать большее количество жидкости. 23 21 85 24 23 18 20 21 90 18 17 17 9 8 10 95 5 15 16 3 14 , 3 32 21 100 , 17 , 32 105 32 34 110 32 33 . Чтобы предотвратить всасывание слишком большого количества жидкости 115 через трубку 23, когда ее конец 24 погружен в жидкость и до закрытия клапана 3, в результате чего трубка 23 и канал 20 могут быть загрязнены, предусмотрен поплавковый клапан 28. в модифицированном варианте реализации изобретения, показанном на фиг.5, когда жидкость попадает в отверстие 27 кожуха 26, поплавковый клапан 28 закрывает отверстие 29 и тем самым прерывает подачу воздуха в трубку 23 до того, как жидкость достигнет указанной трубки 125. 115 23 24 3 , 23 20 , 28 120 5 27 26 28 29 23 125 . Упоры 25, предусмотренные на выпускном отверстии 22 в модифицированном варианте фиг.5, дают возможность более точно определить момент автоматического закрытия наполнения 130 В относительно оси и смещает плунжер 55 и тем самым открывает клапан, при этом диафрагма деформируется, кулачок смещается и позволяет шарниру рычага сместиться за счет возвращения плунжера в исходное положение под действием пружины 60 и закрытия клапана. 25 22 5 130 55 , 60 . 3 Устройство по п.п. или 2. 3 2. при этом предусмотрена дополнительная пружина, которая воздействует на диафрагму, помогая поддерживать рабочее соединение между диафрагмой и клапаном, причем диафрагма деформируется под действием дополнительной пружины, когда давление воздуха в воздушной камере снижается. , 65 , . 4 Устройство по п. 1, 2 или 70 3, в котором элементы, соединяющие диафрагму с клапаном, предусмотрены в сетке, предназначенной для существенного предотвращения попадания жидкости на указанные элементы. 4 1, 2 70 3, . Устройство по любому из пп.75-4, в котором конец основной трубки, удаленный от воздушной камеры, заканчивается в отсеке, обычно сообщающемся с внешним воздухом через поплавковый клапан, управляемый жидкостью в контейнере 80 при достижении поплавковый клапан для прерывания сообщения отсека с наружным воздухом. 75 4, 80 . 6 Устройство по любому из пп. -5, в котором на выпускном отверстии 85 устройства предусмотрены средства для прилегания к части контейнера, окружающей входное отверстие контейнера, посредством чего определяют положение выпускного отверстия устройства относительно впускное отверстие контейнера 90 7. Устройство для наполнения жидкостью контейнера, сконструированное, расположенное и приспособленное для работы по существу так, как описано выше со ссылкой на фиг. -4 прилагаемых 95 чертежей и как проиллюстрировано на них. 6 5, 85 90 7 , , , , 4 95 . 8 Модификация устройства по п. 7, сконструированная, устроенная и приспособленная для работы по существу так, как описано выше со ссылкой на 100 и как проиллюстрировано на фиг. 5 прилагаемых чертежей. 8 7, , , , 100 , 5 . Вудлендс, Лондон, 11, дипломированный патентный агент. , , 11, . устройство в зависимости от желаемого уровня жидкости в заполняемом контейнере и обозначено на фиг.5 ссылочной позицией 30, при этом упоры 25 упираются в стенку 31, определяющую входное отверстие контейнера 30. Конечно, в некоторых случаях одиночный упор 25 может быть достаточным. 5 30, 25 31 30 , 25 .
, ."> . . .
: 506
: 2024-04-11 09:24:23
: GB770706A-">
: :

770707-- = "/"; . , . . , . . , . , , . .

... 98%


. :
:
УведомлениеЭтот перевод сделан компьютером. Невозможно гарантировать, что он является ясным, точным, полным, верным или отвечает конкретным целям. Важные решения, такие как относящиеся к коммерции или финансовые решения, не должны основываться на продукте машинного перевода.
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB770707A
[]
ПАТЕНТНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ 770 0707 Дата подачи заявки и подачи полной спецификации: 1 февраля 1955 г. 770 0707 : , 1955. № 3016/55. 3016/55. Заявление подано в Германии 1 февраля 1954 года. 1, 1954. Заявление подано в Германии 8 мая 1954 года. 8, 1954. Заявление подано в Германии 8 мая 1954 года. 8, 1954. Заявление подано в Германии 8 мая 1954 года. 8, 1954. Полная спецификация опубликована: 20 марта 1957 г. : 20, 1957. Индекс при приемке: -Класс 2(3), 18. :- 2 ( 3), 18. Международная классификация:- 07 . :- 07 . ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ Процесс производства триалкилов алюминия и алкилалюминийгидридов. Я, КАРЛ ЗИГЛЕР, гражданин Федеративной Республики Германия, проживающий по адресу: Кайзер-ВильгельмПлатц, 1, Мюльхайм/Рур, Германия, настоящим заявляю об изобретении, в отношении которого я прошу патент Может быть предоставлено мне, и метод, с помощью которого это должно быть осуществлено, должен быть подробно описан в следующем заявлении: Изобретение относится к производству триалкилов алюминия и алкилалюминийгидридов общей формулы '2, где R1 представляет собой насыщенный алифатический углеводородный радикал, а представляет собой водород или насыщенный алифатический углеводородный радикал. , , , 1 -, /, , , , , : '2 . Углеводородные радикалы, присоединенные к алюминию, могут быть сходными или разнородными и могут представлять собой радикалы с прямой или разветвленной цепью и могут содержать произвольное число атомов углерода. ) . В заявке на патент № 15486/52 (серийный № 763824) описан способ производства алюминий-риа-ликилов, который основан на добавлении олефинов к гидриду алюминия согласно следующему уравнению: 15486/52 ( 763,824) - : + 3 ,, 2 = ( 1 2 +,) ( 1) Этот процесс, несомненно, был бы самым простым и дешевым методом получения алкилалюминиев, если бы можно было получать гидрид алюминия непосредственно из алюминия. и водород. В таком случае производство триалкилов алюминия было бы возможно по реакции Брутто. + 3 ,, 2 = ( 1 2 +,) ( 1) , . + 1 5 2 + 3 2 = (, +,) ( 2) то есть речь шла бы о простом сочетании трех веществ без использования каких-либо вспомогательных веществ. Такой расход наличие определенных вспомогательных веществ характерно для всех других известных процессов получения триалкилов алюминия, кроме кратко указанного выше. + 1 5 2 + 3 2 = (, +,) ( 2) , , . Однако гидрид алюминия невозможно получить из алюминия + водорода. Его можно получить только сложным обходным методом, что является препятствием для его перевода в присоединение гидрида алюминия к олефинам в больших технических масштабах. , + , . В настоящее время обнаружено, что для осуществления реакции Брутто (2), упомянутой выше, вовсе не обязательно готовить сам гидрид алюминия. водород, если алюминий активирован подходящим способом. ( 2) , , . Общеизвестно, что поверхность каждой частицы металлического алюминия становится пассивной благодаря очень тонкому и прочно прилипшему слою оксида. Именно этим фактом можно объяснить то, что алюминий можно использовать в качестве материала для чрезвычайно широкого круга полезных изделий. Пассивный оксидный слой всегда должен образовываться заново на высокой скорости после любого механического повреждения поверхности. Это важно для объяснения долговечности алюминиевых изделий при ежедневном использовании. . Если бы была предпринята попытка обнажить поверхность чистого алюминия путем простого механического шлифования или механической обработки, это было бы успешным лишь в незначительной степени, если бы одновременно не были предприняты шаги, чтобы гарантировать, что оксидный слой не будет повторно формироваться. теперь обнаружено, что, предотвращая образование свежего оксидного слоя во время измельчения, можно осуществлять совершенно новые реакции, а именно реакции самого металлического алюминия, т.е. активированного алюминия. В частности, в соответствии с изобретением, активированный алюминий реагирует с олефинами и водородом под давлением с образованием триалкилов алюминия и алкилалюминийгидридов. , - , , , , , , , . В одном варианте осуществления изобретения поверхность алюминия механически активируют путем измельчения, и образование пассивного оксидного слоя предотвращается различными способами. , . Самый простой, если не самый экономичный, метод предотвращения повторного образования пассивного оксидного слоя на алюминии состоит в измельчении или измельчении алюминия в подходящем шлифовальном или механическом аппарате при полном отсутствии воздуха и влаги и в сухой инертной среде. газ, например азот или аргон. Желательно, чтобы измельчение происходило с алюминием, смоченным неокисляющей жидкостью, например, углеводородным растворителем. Для этой цели можно использовать насыщенные или ненасыщенные высшие алифатические или даже ароматические углеводороды. Если жидкость олефин должен вступать в реакцию, его также можно использовать в качестве неокисляющей жидкости. Вместо работы в шаровой мельнице также можно использовать обрабатывающее устройство и во время операции механической обработки использовать неокисляющую жидкость, такую как как и упомянутые углеводороды, для смачивания алюминиевого блока и защиты полученной стружки от окисления. , , - 5the , , , , , - , , , - , , . Согласно одному особенно подходящему способу осуществления способа по изобретению алюминий измельчают под слоем триалкилалюминия или алкилалюминийгидрида перед тем, как он вступит в контакт с олефином и водородом. В качестве неокисляющего растворителя могут использоваться Преимущество использования самого соединения '2, которое должно быть получено реакцией с клефинами и водородом. , , '2 , . При осуществлении этого способа также можно использовать различные измельчающие устройства, такие как шаровая мельница или устройства для механической обработки или измельчения. , . Если исходным материалом является крупный алюминиевый порошок, использование шаровой мельницы очень желательно, поскольку полученная таким образом алюминиевая суспензия может легко транспортироваться по трубопроводам. Аналогичные эффекты могут быть получены путем измельчения или механической обработки алюминиевых блоков подходящим устройством. под жидкие алюмоалкилы или алкилалюминийгидриды. Такое устройство, естественно, требует более сложной формы аппарата, так как необходимо полностью исключить доступ воздуха в процессе измельчения или механической обработки. , , , . Способ согласно изобретению может быть модифицирован многими способами. Например, особенно во время первой активации алюминия, нет необходимости проводить измельчение в присутствии чистого и концентрированного триалкила алюминия. С целью получения полного Для эффекта активации достаточно использовать раствор триалкила алюминия в неокисляющей жидкости, предпочтительно в олефине, который впоследствии будет служить для реакции. , , , - , . При этом большая часть триалкила алюминия, например, до 90 %' и более, может быть заменена жидким олефином. Если олефин имеет менее 5 атомов углерода, шаровая мельница должна быть устойчива к давлению. до давления в несколько атмосфер, а также должны быть предусмотрены подходящие средства, позволяющие удовлетворительно переносить содержимое шаровой мельницы, находящееся под давлением, в реакционный автоклав. Для обеспечения удовлетворительной работы шаровой мельницы желательно использовать соотношение алюминий:жидкость примерно 1:10. , , 90 %' 5 -, - , , : 1: 10. Измельчение алюминия можно также проводить в самом реакционном сосуде, при этом крупный алюминиевый порошок, триалкил алюминия, мелющие шары, олефин и водород одновременно вводятся в автоклав роликового типа. Однако с технической точки зрения такая процедура имеет недостатки по сравнению с измельчением в отдельной шаровой мельнице. Реакционный автоклав должен быть устойчив к давлению от 100 до 200 атмосфер во время реакции. С другой стороны, при первой операции активирующего измельчения такая высокая степень устойчивости к давлению далеко не обязательно. Кроме того, очевидно, что нежелательно подвергать очень ценную, устойчивую к давлению реакционную камеру воздействию мелющих шаров. , , , , , , 100 200 , , , , - . Для проведения реакции между активированным алюминием, олефинами и водородом можно использовать вращающиеся сосуды под давлением или автоклавы, оборудованные мешалками. жидкая суспензия активированного алюминия в триалкиле алюминия или неокисляющем растворителе, или в смеси триалкила алюминия и неокисляющего растворителя, может быть введена сверху. Если неокисляющий растворитель не является фактическим олефином, вступающим в реакцию, олефин также вводится в колонну сверху. Водород подается снизу под давлением и рециркулируется. Это обеспечивает постоянное вращение алюминия и тщательное перемешивание содержимого колонны. - , , - - , , - , , . ПРИМЕР 1. 1. 250 г крупного алюминиевого порошка подвергают мокрому измельчению в течение 10 часов с 2500 мл триизобутилалюминия в шаровой мельнице, заполненной азотом, а затем относительно тонкотекучую суспензию переносят в автоклав емкостью 8 литров. Суспензию сначала обрабатывают. Дают отстояться в автоклаве и затем отсасывают 1500 куб. см чистого триизобутилалюминия. Вводят 1,8 кг изобутена, а затем пропускают водород под давлением до 200 атмосфер. Теперь автоклав нагревают до 110–120°С, пока он встряхивают или дают вращаться, и давление падает до 60 атмосфер за 4–5 часов. За этим следует охлаждение, и водород, а также любой изо-1-бутан, образовавшийся в качестве побочного продукта, могут выйти. Затем жидкое содержимое автоклава выгружают. и получают 2500 см3 практически чистого триизобутилалюминия. Таким образом, этим способом получают 1500 см3 триизобутилалюминия. 250 10 2500 8 1500 1 8 200 110 120 , , 60 4 5 1 - 2500 1500 1 . Жидкий продукт, полученный из автоклава, первоначально имеет несколько темный цвет, так как он содержит в суспензии примеси используемого алюминия, а также некоторые не галогениды, т.е. смеси моногалогенидов диалкилалюминия с моногалогенидами. Д'галогениды -алкилалюминия или они могут быть получены в ходе самой реакции. , 1 12 ' 770,707 12 ( 13 ( , - - ', . Это получение осуществляется, например, путем объединения алюминия, олефина и водорода и, кроме того, добавления определенного количества органического галогенового соединения, например алкилгалогенида. Это приводит к образованию 75 фунтов органического алюминиевого соединения, содержащего галоген. В этом случае с успехом можно использовать метил- или этилхлориды или бромиды, а также алкилйодиды. , , 70 , , , 75 . образуются сесквигалогениды алкилалюминия, которые, однако, полностью транс-80о превращаются в моногалогениды диалкилалюминия, если в процессе из алюминия, водорода и олефина образуются триалкилы алюминия. , , 80 - , . Эти моногалогениды диалкилалюминия кажутся истинными катализаторами, поскольку сескви-85 галогениды всегда превращаются в моногалогениды при образовании триалкилов алюминия. - 85 - . В этой форме процесса оказалось выгодным заранее добавить к смеси некоторое количество предварительно полученного триалкила алюминия, так 90 что моногалогенид диалкилалюминия может образоваться сразу после начала реакции между алкилгалогенидом и алюминием. , , , 90 - . Моногалогениды диалкилалюминия также могут быть получены реакцией галогенидов алюминия 95 или также дигалогенидов моноалкилалюминия в начале процесса с необходимым количеством триалкилов алюминия, которые уже могут присутствовать. - 95 - . Наконец, было показано, что даже лучшие результаты могут быть получены, если получить моногалогениды диалкилалюминия из алюминия и алкилгалогенидов и провести реакцию алюминия с олефинами и водородом в присутствии полученного таким образом диалкило 105. моногалогениды алюминия осуществляют в две последовательные отдельные стадии. При таком методе работы выгодно действовать таким образом, чтобы первоначально часть алюминия превращалась с помощью алкилгалогенидов в 110 сескви-галогенидов. В этом случае можно с самого начала работают в присутствии галогенидов алкилалюминия, особенно полуторных галогенидов алкилалюминия. Если затем жидкий полуторагалогенид отводить до такой степени, что 115 всегда остается достаточным для смачивания алюминия, получается смесь большого количества алюминий и небольшое количество сескви-галогенида, который особенно подходит для проведения реакции второй стадии. Эту смесь первоначально смешивают с таким количеством полученного триалкила алюминия, что сескви-галогенид наверняка полностью превращается в диалкилмоногалогенид. , добавляют олефин, добавляют водород 125 под давлением и смесь нагревают. Если после расходования водорода и добавленного олефина образовавшийся триалкил алюминия выгружают из автоклава, большая часть галогенсодержащего алюминия 130 активированный алюминий Однако его можно легко освободить от этих примесей центрифугированием, вакуумной перегонкой или фильтрацией. , 100 - - 105 - , 110 - , , - 115 , -, 120 - , , 125 , , , - 130 , , . Если эту реакцию проводить при температуре выше указанной, вся реакция протекает быстрее. Однако продукт реакции тогда содержит значительное количество диизобутилалюминийгидрида, который можно превратить обработкой изоO 10 бутиленом при температуре около 100°С в триизобутилалюминий. , , , 10 100 . ПРИМЕР 2. 2. Твердый алюминиевый блок массой 250 г помещают в обрабатывающий аппарат, в который вводят 250 мл триизобутилалюминия и 2250 г изобутена. После завершения операции обработки суспензию переносят в автоклав, оборудованный мешалкой, и вводят водород до тех пор, пока давление - 250 атм. Автоклав нагревают в течение 6 часов при температуре 130°С при перемешивании. Давление постепенно снижается. Получают практически чистый триизобутилалюминий с выходом 2300 г. 250 250 2250 - 250 6 130 2,300 . Согласно другому способу осуществления изобретения алюминий, поверхность которого была активирована механическим путем, реагирует в присутствии соединения, которое даже более чувствительно, чем алюминий, к воздуху и 34) совместимо с продуктом реакции. с олефинами и водородом в качестве таких веществ могут быть использованы алкилы цинка, алкилмагнийгалогениды (соединения Гриньяра), а также алкилалюминийгалогениды. Однако такая процедура сопровождается осложнениями при последующем выделении продукта реакции в чистом виде и должна осуществляться только могут быть использованы, когда начинается производство определенного триалкила алюминия, а желаемый конечный продукт реакции все еще недоступен. Побочные продукты, содержащие галоген, будут все больше исчезать из продукта реакции, поскольку желаемый триалкил алюминия образуется во время производства. процесс. , - , 34) , ( ) \ , , , , - . В соответствии с другим способом осуществления изобретения алюминий плавят и расплав распыляют в потоке инертного газа. Полученную алюминиевую пыль затем подвергают взаимодействию с олефином и водородом. Альтернативно алюминий можно перегнать в высоком вакууме, пар быстро охладить. в инертной атмосфере и образовавшаяся алюминиевая пыль вступила в реакцию с олефином и водородом. , , , . В соответствии с модификацией способа по изобретению активация алюминия осуществляется с помощью катализаторов. Подходящими катализаторами для этой цели являются, например, галогениды алкилалюминия, т.е. соединения общей формулы 2 или ( ), где представляет собой алкил, а представляет собой фтор, хлор, бром или йод. Катализаторы могут вводиться в реакционные смеси как таковые, так и в виде их смесей, например, так называемые сескви770,707 4 770,707 миниурны. при этом также выбрасывается соединение, оставшийся алюминий может легко вступать в реакцию со свежим олефином и дополнительным водородом, введенным под давлением. В этом случае возможно, что мнионогалогениды диалкилалюминия не действуют в такой высокой степени непосредственно как катализаторы. и что более вероятно, что поверхность алюминия активируется в результате реакции алюминия с алкилгалогенидом, и это состояние также сохраняется после удаления органического алюминий-галогенового соединения. Следовательно, последовательность реакций можно повторить несколько раз. , при условии, что изначально имеется достаточное количество алюминия. , , , , 2 (), , , , , - sesqui770,707 4 770,707 , ' - , - , . В принципе, небольших количеств катализаторов достаточно для проведения способа изобретения с удовлетворительными результатами. Однако очевидно, что реакции согласно изобретению протекают быстрее по мере увеличения количества катализатора в реакционной смеси. Это удобно. начинать с реакционных смесей, в которых содержание катализатора составляет от 5 до 10 % при использовании катализаторов, содержащих хлор, от 10 до 20 % при использовании катализаторов, содержащих бром, и примерно от 20 до 30 % при использовании катализаторов, содержащих йод . При таких высоких концентрациях катализатора реакции легко и плавно инициируются и протекают быстро. Тогда можно ввести больше олефина и больше водорода в зону реакции и позволить реакции протекать без дальнейшего добавления свежего катализатора и без значительного снижения скорости реакции. Процедура повторялась несколько раз, однако концентрация катализатора в реакционной смеси, очевидно, в конце концов становится настолько малой, что скорость реакции заметно снижается, и желательно, чтобы реакционная смесь была переработана при достижении этой точки. , , 5 10 % , 10 20 % 20 30 % , , , . Непосредственными продуктами способа согласно изобретению при работе с катализаторами первоначально являются смеси алюминия _" __ 1 1 ;- ^ 1; обычно должны состоять исключительно из настоящих триалкилов алюминия. Было упомянуто, что способ изобретения имеет определенное отношение к добавлению гидрида алюминия к кефинам согласно способу патентной заявки № 15486/52. , _" __ 1 1 ;- ^ 1; 15486/52. В соответствии с этим соотношением следует предположить, что в способе по изобретению в качестве промежуточных продуктов образуются соединения, которые содержат водород, непосредственно связанный с алюминием. Такие смешанные продукты часто смешиваются с триалкилами алюминия, образующимися в способе по изобретению. особенно в виде диалкилалюминийгидридов . , , . Ясно, что такие соединения могут превращаться в настоящие триалкилы алюминия при добавлении третьей молекулы олефина. И наоборот, было обнаружено, что такие диалкилалюминийгидриды также образуются в ходе переработки продуктов способа по изобретению путем отщепление олефинов от настоящих алюминийтриалкилов. , . Неважно, образуются ли эти диалкилалюминийгидриды тем или иным из двух упомянутых способов. В любом случае факт, подтвержденный многочисленными наблюдениями, заключается в том, что определенные количества таких диалкилалюминийгидридов часто присутствуют в продуктах реакции способ по изобретению. При определенных условиях они могут даже стать основными продуктами. Для настоящего изобретения триалкилы алюминия и диалкилалюминийгидриды являются полностью эквивалентными веществами, поскольку требуется только последующая обработка диалкилгидридов олефинами, чтобы полностью превратить их в настоящие триалкилы алюминия, и совершенно неважно, осуществляется ли это полное насыщение олефином в ходе основной реакции; процесса изобретения или в ходе другой последующей операции. , , - ; . В каждом случае продукты процесса " -7 -", . , " -7 -", . " 11 1 11 770,707 предпочтительно проводить при таком низком давлении, чтобы не превышалась температура 100 С ни в кипящей жидкой фазе, ни в дистилляте. " 11 1 11 770,707 100 . В случае триалкилов алюминия, отличных от триизобутилалюминия, восстановление катализаторов, содержащих хлор и бром, можно осуществлять путем перемешивания и нагревания продуктов реакции способа по изобретению вместе с таким количеством хлорида калия или бромида калия, которое эквивалентно общему количеству триалкилов алюминия, отличных от триизобутилалюминия. Содержание галогенов. С хлоридами или бромидами диалкилалюминия оба этих галогенсодержащих соединения калия образуют комплексные соединения формулы: , - , : ( 2 ,)2 , и ( 2 ,) 2 , которые во многих случаях выделяются в виде труднорастворимого маслянистого слоя под продуктами реакции, но иногда остаются и в растворе, в зависимости от природа присутствующего триалкила алюминия или количество катализатора. Эти молекулярные соединения могут быть либо разделены непосредственно, либо алюминий-виалкилы могут быть отогнаны от комплексных соединений при минимально возможной температуре и предпочтительно в высоком вакууме. Эти комплексные соединения могут затем быть отделены от комплексных соединений. снова разделить путем нагревания при высокой температуре в вакууме на твердые соли щелочных металлов, оставшиеся в виде остатка, и хлориды или бромиды диалкилалюминия. ( 2 ,)2 , ( 2 ,) 2 ,, , , - . При производстве триизобутилалюминия: : | 2-< 3 использование продуктов по назначению. Для многих применений триалкилов алюминия присутствие определенного количества галогенсодержащих катализаторов не является недостатком. | 2-< 3 , - . В соответствии с применяемой методикой реакционные смеси содержат от нескольких процентов галогена до максимума для йода - около 30% (в случае одиночной реакции). , - - 30 % ( ). Если использовался катализатор, содержащий хлор, продукт реакции в конечном итоге содержит лишь несколько процентов хлора, и тогда проще всего удалить галоген путем нагревания реакционной смеси с небольшим количеством металлического натрия при перемешивании. Образовавшийся триалкил алюминия можно затем перегоняется в вакууме или высоком вакууме, если необходимо, или может также использоваться непосредственно без перегонки. , , , . Если использовался катализатор, содержащий йодид, образующийся триалкил алюминия можно очень легко отделить от присутствующего диалкилалюминийодида путем перегонки, предпочтительно в вакууме, поскольку между триалкилами алюминия существует достаточная для такого разделения разница в температуре кипения. и соответствующие им диалкилалюминийодиды. Йодсодержащий катализатор затем просто извлекают в виде остатка перегонки и можно подавать в новую реакционную партию. , , , - . Понятно, что в этих случаях в качестве катализатора желательно использовать иодид диалкилалюминия с теми же радикалами, которые присутствуют в триалкиле алюминия, который предполагается получить. . Эта легкая регенерация катализатора является особым преимуществом работы с соединениями йода. Она может компенсировать недостаток использования катализаторов, которые более дороги из-за содержания йода. . При использовании катализаторов, содержащих хлор и бром, подобное простое разделение перегонкой обычно невозможно, поскольку различия в температурах кипения слишком малы. , , . Только в случае триизобутилалюминия катализаторы, содержащие хлор и бром, могут быть очень просто разделены перегонкой в высоком вакууме. С другой стороны, монохлорид алюминия или монобромид диизобутилалюминия настолько велики, что их можно разделить перегонкой. Однако следует отметить, что триизобутилалюминий начинает отщеплять один моль изобутилена при температуре выше 100°С и превращается в диизобутилалюминийгидрид, который кипит при существенно более высокой температуре, чем триизобутилалюминий. Отделение диизобутилгидрида алюминия от хлорида или бромида диизобутилалюминия перегонкой возможно лишь с трудом. Соответственно, отделение триизобутилалюминия от монохлорида диизобутилалюминия или монобромида диизобутилалюминия должно быть Простое отделение галогенсодержащих компонентов катализатора от продукта реакции возможно путем охлаждения последнего до низкой температуры. Триизобутилалюминий, который плавится в чистом состоянии при температуре около 0°С, затем кристаллизуется и может быть легко отделен подходящим способом. из компонента катализатора, который остается жидким. , - , , 100 , , 100 105 . Последний затем возвращается в процесс. . Было показано 110, что для проведения реальной реакции между алюминием, олефинами и водородом желательно использовать алюминий в форме, в которой он имеет большую площадь поверхности. Но нет необходимости выбирать очень тонко измельченный порошок. Алюминий Алюминиевая крошка в том виде, в котором ее часто используют для 115-тимитового процесса, или алюминиевая стружка, или также алюминиевая стружка. , , 110 115 - , , . Кроме того, желательно обеспечить, чтобы алюминий всегда присутствовал в реакционном сосуде в значительно большем количестве, чем 120. Количества введенных олефинов и водорода способны растворяться. Таким образом, весь процесс предпочтительно проводят таким образом, чтобы алюминий в избытке вводят в сосуд высокого давления, добавляют 125 олефин и катализатор, подают водород под давлением и нагревают при хорошем механическом 770,707 перемешивании до тех пор, пока начало реакции не будет отмечено потерей давления. израсходовано и, соответственно, реакция прекратилась, образовавшееся жидкое органическое соединение алюминия можно откачать (оно все еще содержит растворенный катализатор), израсходованный алюминий можно заменить свежими квасцами, и тот же контейнер можно сразу же использовать. трудоустроен для следующего заряда. , 120 , 125 , 770,707 , ( ), ' . Процесс наиболее успешен при использовании водорода под давлением, которое может быть выбрано с любым высоким значением, но которое в принципе не должно превышать 100 атм. Однако во время процесса давление водорода предпочтительно может колебаться между примерно 300 атм и 100 атм. и тогда реакции протекают особенно быстро. Можно также использовать диапазон давлений примерно от 10 до 100 атм, но в этом случае полная реакция занимает соответственно больше времени. , , 100 , 300 100 10 100 . Реакция между ол-финами, водородом и алюминием протекает с заметной скоростью примерно от 70°С и быстро протекает при температуре от 100 до 110°С. При особенно активном алюминии реакция может быть инициирована даже при более низких температурах, вплоть до комнатной температуры. температура может быть повышена примерно до 200°С, и это может оказаться ненужным, если реакцию проводят с добавлением алкилгалогенида, а не с полностью предварительно приготовленным катализатором, поскольку в противном случае реакция не начнется. Сами по себе такие высокие температуры реакции недопустимы. быть рекомендованы, поскольку они приводят в повышенной степени к некоторым вторичным реакциям. -, 70 ' 100 110 , 200 , , , . К таким вторичным реакциям относится, прежде всего, простое каталитическое гидрирование олефинов. Соединения алюминия, содержащие галоген, эффективны в качестве катализаторов гидрирования (известно, что олефины могут удовлетворительно гидрироваться в присутствии хлорида алюминия), и это гидрирование становится все более очевидным. при повышении температуры реакции в результате этого гидрирования часть восстановленных веществ теряется. При температурах реакции примерно от 90 до 120°С, которые оказались оптимальными, степень этого гидрирования очень незначительна. Обычно следует ожидать, что примерно от 5 до 20% олефина, который связан в форме триалкила алюминия, появится в виде побочных продуктов в виде насыщенных углеводородов на конце реакции. ( ) , 90 120 , , , 5 20 %', , - -.5 . Дальнейшее усложнение способа изобретения связано с тем, что реакции между олефинами и образующимися триалкилами алюминия могут проходить при температурах реакции, которые были упомянуты, эти реакции относятся к типу, описанному в патентных описаниях. Нет , : 713,081 и 742,642 Этот дефект очень выражен при использовании этилена, так как из всех олефинов этилен обладает наибольшей реакционной способностью по отношению к триалкилам алюминия. Следовательно, при использовании этилена не так-то просто получить триэтилалюминий напрямую с хорошим выходом по данному способу на начальном этапе. описано, поскольку дальнейшее присоединение этилена к регулярно образующемуся триэтилалюминию приводит к образованию высших алюминиевых алкилов. Однако, если нежелательно производить сам триэтилалюминий, но достаточно для получения соединений с полной органической связью алюминия до 3 атомов углерода, предназначенные, возможно, для использования в качестве катализаторов, можно, конечно, также исходить из этилена. Кроме того, образование триэтилалюминия 713,081 742,642 , , , , , , , 3 , , . , Само по себе тем более вероятно, что произойдет более низкая температура реакции: : Эти дефекты значительно уменьшаются, если в способ по изобретению вводят высшие гомологи этилена. Следовательно, более подходящими являются -олефины, то есть пропилен и углеводороды, которые могут быть получены из пропилена путем замещения в метильной группе. для способа согласно изобретению, чем олефины с двойной связью внутри цепи. Действительно, пропилен и олефины также могут быть модифицированы и, в частности, димеризованы, в соответствии со способом патентного описания № 742642, путем нагревания вместе с алкилами алюминия. в качестве катализаторов, но эти реакции протекают очень медленно при оптимальной температуре примерно до 120°С, так что получение трипропилового алюминия из алюминия, пропилена и водорода или триоктилалюминия из алюминия, октилена и водорода легко осуществить с помощью способ изобретения. , -, , , ;, 742,642, , 120 , , , - , . Однако наилучшие результаты получаются, если этилены асимметрично дизамещены, т.е. , , . углеводород_ следующего строения Р. hydrcarbon_ . >С = СН. > = . В формуле в качестве клефинов используются и . , , . могут быть одинаковыми или разными. Простейшим углеводородом этого типа является изобутилен. Другие подобные олефины могут быть получены путем димеризации -олефинов в соответствии со способом, описанным в патенте № 742,642. Например, димерный пропилен или 2-метилпентен-(1) особенно пригодны для осуществления способа согласно изобретению. Причина, по которой эти углеводороды особенно пригодны, заключается в том, что олефины этого типа не модифицируются каким-либо образом даже при длительном нагревании с алками алюминия. Илы при относительно высокой температуре. Эти углеводороды также полностью стабильны по отношению к моногалогендам диалкилалюминия, действующим в качестве катализаторов. - 742,642 , 2---( 1) ' , -' . Способ изобретения может быть модифицирован многими способами. Здесь подробно описан периодический метод работы с использованием отдельных загрузок в сосудах под давлением. , , . 101 770,707 избыток водорода сдувают и кристально чистый жидкий продукт реакции выгружают из автоклава. При нагревании продукта первоначально отгоняют 1200 г смеси изопентен-(1) с некоторым количеством изопентана. Титрование этой смеси бромом показывает что около 65 % немодифицированного олефина все еще присутствует. Оставшуюся сырую смесь триизогексилалюминия и катализатора, содержащего хлор, разделяют на две равные части, которые снова подвергаются реакции в двух последовательных операциях в одном и том же реакционном сосуде, каждая с 5 л 2 -метилпенрентен-(1) и водород до давления 300 атм. Таким образом, в конечном итоге получают 8,5 кг триизогексила алюминия 80 с содержанием хлора 3,6 %. 101 770,707 , 1200 -( 1) 70 65 % , 75 , , 5 2---( 1) 300 , 8 5 80 3 6 %. Все количество вносят в сосуд с мешалкой, наполненный азотом, добавляют 160 г натрия и сосуд нагревают при перемешивании до 120°С до тех пор, пока небольшая проба из 85 содержимого, взятого под азотом, не будет свободна от галогена. После этого триизогексилалюминий может быть перегонять в очень высоком вакууме, предпочтительно с использованием устройства для так называемой «короткой» перегонки. Он полностью проходит через смесь 90 при температуре бани 120°С. , 160 , 120 , 85 , - "-" 90 120 . но при этом, однако, обычно содержится обнаруживаемое содержание диизогексилалюминийгидрида, что видно из того, что продукт при разложении с водой дает некоторое количество водорода 95. , , , 95 . ПРИМЕР 5. 5. Следуют процедуре примера 4, но в качестве катализатора используют кг диизобутилалюминийбромида и в автоклав вводят 4 кг изобутилена. Реакция протекает аналогично тому, как описано в предыдущем примере. Продукт реакции высвобождают в легком вакууме. при комнатной температуре от остатков С1-углеводородов 105 маловязкий и кристально чистый. Перемешивают с 300 г бромида калия при 100°С в сосуде, снабженном мешалкой и наполненном азотом, после чего триис-эбутилалюминий отгоняют на короткой колонке 110 при температуре бани около 100°С и под вакуумом, насколько это возможно, 0,1 мм. Температура кипения: от 33 до 35°С под давлением от 0,1 до 0,5 мм рт.ст. Триизобутилалюминий затвердевает. при охлаждении льдом 115° в виде длинных бесцветных игл. 4 , 4 100 ,- 105 - 300 100 , 110 100 ' 0.1 : 33 35 0 1 0 5 115 . В результате перегонки также получаются последние потоки, которые также являются жидкими и состоят из диизобутилалюминийгидрида. Всего выделяют 3200 г практически не содержащих галогенов триизобутилалюминий120 соединений. Сосуд, используемый для перегонки, дополнительно нагревают в вакууме до температуры бани с использованием конденсационной ванны. р. , 3200 -, 120 . После этого диизобутилалюминийбромид перегоняют снова в приемник 125. ПРИМЕР 6. , ; 125 6. Повторяют процедуру примера 3, но вместо дипропилалюминийодида и 1 литра 2130 используют смесь 140 г этилбромида и 52 г триэтилалюминия. Способ также очень пригоден для непрерывной работы. Таким образом, алюминиевая крошка, олефин и катализатор может быть введен в вертикально расположенную, устойчивую к давлению реакционную колонну, а затем вводится водород под давлением с рециркуляцией, и таким образом, что водород, проходящий через колонну, вызывает тщательное вихревое движение мелкодисперсного алюминия. Раствор катализатора в олефине представляет собой непрерывно впрыскивается с помощью инжекторных насосов, и продукт реакции выгружается с определенной скоростью в верхний конец реакционной башни. Извлеченное количество затем может быть подвергнуто процессу восстановления катализатора. Катализатор возвращается насосами в Реакционная камера Кроме того, предусмотрено загрузочное устройство для алюминиевой крошки или крупного алюминиевого порошка. 3 , 140 52 1 2 130 , - ' , . Таким образом, большие количества алюмотриалкилов могут быть получены непрерывно очень простым способом. , . ПРИМЕР 3. 3. 800 г крупного алюминиевого порошка и 200 г дипропилалюминийодида помещают в автоклав емкостью 21 литр, который предварительно промывают азотом, а затем под давлением вводят 600 г жидкого пропилена. После этого в него пропускают водород. под давлением до 300 атм. Автоклав осторожно нагревают, при этом энергично встряхивая или перекатывая. Давление вначале несколько повышается. 800 200 21 , 600 , 300 , . Однако определенное падение давления может быть обнаружено примерно при 90°С. Приблизительно при 100°С падение давления становится быстрым. Примерно через 12 часов давление падает примерно до 50 атм. Автоклаву дают остыть и все газообразные компоненты выдуваются. из автоклава. Затем жидкость, находящуюся в автоклаве, стекают в атмосфере азота, но при этом необходимо следить за тем, чтобы неизрасходованный