патенты / 19083

770623-- = "/"; . , . . , . . , . , , . .



. :
:
УведомлениеЭтот перевод сделан компьютером. Невозможно гарантировать, что он является ясным, точным, полным, верным или отвечает конкретным целям. Важные решения, такие как относящиеся к коммерции или финансовые решения, не должны основываться на продукте машинного перевода.
РћРџРРЎРђРќРР• РЗОБРЕТЕНРРЇ GB770623A
[]
ПОЛНАЯ СПЕЦРР¤РРљРђР¦РРЇ Процесс производства кетофенолов РњС‹, , британская компания, расположенная РїРѕ адресу Торфичен-стрит, 12, Р­РґРёРЅР±СѓСЂРі 3, Шотландия, настоящим заявляем РѕР± изобретении, РЅР° которое РјС‹ молимся, чтобы нам был выдан патент. Рё СЃРїРѕСЃРѕР±, СЃ помощью которого его следует осуществлять, должны быть РїРѕРґСЂРѕР±РЅРѕ описаны РІ следующем заявлении: Настоящее изобретение относится Рє СЃРїРѕСЃРѕР±Сѓ производства кетофенолов. - , , , 12, , 3, , , , , : -. Кетофенолы хорошо известны как ценные промежуточные продукты. - . Например, метагидроксиацетофенон используется РїСЂРё производстве «Фенилэфрина гидрохлорида» (метагидрокси-1-РіРёРґСЂРѕРєСЃРё-2-метиламино-этилбензол гидрохлорид), Р° парагидроксиацетофенон используется РїСЂРё производстве соответствующего парасоединения «Синефрин». ". Эти соединения используются РІ медицине как симпатомиметики. , - " " ( -1- -2 - - ) - - , "". . Р’ настоящее время обнаружено, что кетофенолы можно легко получить кислотным разложением гидропероксидов, образующихся РїСЂРё окислении углеводорода, РІ котором кетоновый радикал присоединен Рє метилзамещенной ароматической РіСЂСѓРїРїРµ, РІ которой имеется РѕРґРёРЅ или РґРІР° заместителя алкильных или арильных радикала. РЅР° метильном остатке или РІ котором метильный остаток образует часть циклоалкильного кольца. - , - . Соответственно, настоящее изобретение предназначено для производства кетофенолов формулы: < ="img00010001." ="0001" ="009" ="00010001" -="" ="0001" ="025"/>, РіРґРµ R3 представляет СЃРѕР±РѕР№ алкильную, арильную или циклоалкильную РіСЂСѓРїРїСѓ или РѕРґРЅРѕ РёР· РёС… замещенных производных, Рё РіРґРµ представляет СЃРѕР±РѕР№ ароматическое СЏРґСЂРѕ, которое может быть дополнительно замещено алкильных, арильных или аралкильных РіСЂСѓРїРї, включает процесс обработки гидропероксида формулы: - < ="img00010002." ="0002" ="018" ="00010002" -="" ="0001" ="030"/>, РіРґРµ R1 представляет СЃРѕР±РѕР№ атом РІРѕРґРѕСЂРѕРґР°, орановый, алкильный, аралкильный или арильный радикал, РіРґРµ R2 представляет СЃРѕР±РѕР№ алкильный, аралкильный или арильный радикал, или РіРґРµ R1 Рё R2 вместе образуют часть циклоалкильного кольца, Рё РіРґРµ R3 Рё имеют обозначение, указанное выше, РІ жидкой фазе СЃ кислотным катализатором. , - :- < ="img00010001." ="0001" ="009" ="00010001" -="" ="0001" ="025"/> R3 , , , , , , , :- < ="img00010002." ="0002" ="018" ="00010002" -="" ="0001" ="030"/> R1 , , , , , R2 , , , R1 R2 , R3 , . Р’ качестве примеров исходных материалов, которые можно использовать РІ реакции настоящего изобретения, можно упомянуть гидропероксиды или смеси гидропероксидов формулы < ="img00010003." ="0003" ="016" ="00010003" -="" ="0001" ="030"/>, РІ которых метильный остаток присоединен Рє ароматическому СЏРґСЂСѓ РІ орто-, мета- или пара-положение РїРѕ отношению Рє кетоновому радикалу; РІ котором R1 представляет СЃРѕР±РѕР№ атом РІРѕРґРѕСЂРѕРґР° или низшую алкильную РіСЂСѓРїРїСѓ, такую как метил, этил, РїСЂРѕРїРёР» или бутил. или фенил, нафтил, толил или бензил, РІ которых R2 представляет СЃРѕР±РѕР№ низшую алкильную РіСЂСѓРїРїСѓ, такую как метил, этил, РїСЂРѕРїРёР» или бутил, или фенил, нафтил, толил или бензил, или РІ которых R1 Рё 2 вместе СЃ атомом углерода метильный остаток циклоалкильного кольца, например циклопентановое или циклогексановое кольцо; РІ которой представляет СЃРѕР±РѕР№ низшую алкильную РіСЂСѓРїРїСѓ, такую как метил, этил, РїСЂРѕРїРёР» или бутил, или фенил, нафтил или толил, или циклопентил, циклогексил или бензил, Рё РІ которой представляет СЃРѕР±РѕР№ бензольное или нафталиновое кольцо, которое может быть дополнительно замещено алкильными, алкильными или аралкильными группами, такими как метил, этил, фенил, толил или бензил. < ="img00010003." ="0003" ="016" ="00010003" -="" ="0001" ="030"/> -, -, - ; R1 , , , . , , , , R2 , , , , , , , R1 2 , .. ; , , , , , , , , , , , , , , , , , . Эти исходные гидропероксидные материалы являются новыми соединениями Рё РјРѕРіСѓС‚ быть получены путем окисления кетонзамещенного ароматического углеводорода формулы: < ="img00010004." ="0004" ="014" ="00010004" -="" ="0001" ="033"/> РІ жидкой фазе РїСЂРё повышенных температурах молекулярным кислородом. Производство этих гидропероксидов описано РІ нашей одновременно рассматриваемой заявке 6601/54. (Серийный в„– 770622). , - :- < ="img00010004." ="0004" ="014" ="00010004" -="" ="0001" ="033"/> . 6601/54. ( , 770622). РџСЂРё проведении реакции разложения РїРѕ настоящему изобретению исходные гидропероксидные материалы можно использовать РІ нескольких различных формах. Таким образом, может быть использована сырая реакционная смесь окисления, например, полученная СЃРїРѕСЃРѕР±РѕРј, упомянутым выше. Такая реакционная смесь окисления может содержать гидропероксид РІ смеси СЃ некоторым количеством РёСЃС…РѕРґРЅРѕРіРѕ гетонзамещенного углеводорода, Рё смесь может также содержать небольшие количества вторичных продуктов реакции окисления. Альтернативно гидропероксид можно использовать РІ более соцентрированной форме, Рё этого можно достичь путем извлечения гидропероксида РёР· реакционной смеси окисления, например, методами экстракции, дистилляции или осаждения. . . - . , , , , , . Реакцию настоящего изобретения РїСЂРѕРІРѕРґСЏС‚ РІ жидкой фазе. Если РџРѕ желанию. исходные материалы, как описано выше, РјРѕРіСѓС‚ быть растворены РІ инертном растворителе гидропероксида. Подходящие растворители включают алифатические, циклоалифатические Рё ароматические углеводороды, такие как пентан. гексан. гептан. изооктан, циклогексан, циклобутан, циклогептан, бензол, толуол, ксилол, РєСѓРјРѕР» Рё диизопропилбензол. Другие действующие растворители включают спирты, кетоны, простые эфиры. сложные эфиры Рё жидкие хлорированные углеводороды. . . . , . . . , , , , , , , . , , . . Примерами РёС… являются хлороформ, четыреххлористый углерод, этилидендихлорид, этилендихлорид. метанол, этанол, пропанол, циклогексанол, ацетон, метилэтилкетон, диэтилкетон, циклогексанон, метилацетат, этилацетат. бутил ацетат. диметиловый эфир. этилметиловый эфир, дипропиловый эфир Рё дибутиловый эфир. РљСЂРѕРјРµ того, различные кислотные растворители. например ледяная уксусная кислота. которые инертны РІ процессе, РЅРѕ РјРѕРіСѓС‚ проявлять некоторую каталитическую активность. если используется такой кислотный растворитель, количество РґСЂСѓРіРѕРіРѕ катализатора может быть уменьшено. Концентрация растворителя Рё гидропероксида РІ растворе, используемом РІРѕ время реакции разложения, может варьироваться РІ очень широких пределах. Оптимальная концентрация гидропероксида варьируется РІ зависимости РѕС‚ реакционной способности гидропероксида РІРѕ время реакции. эффективность катализатора, Р° также используемые температура Рё давление. Р’ РґСЂСѓРіРёС… вариантах концентрация гидропероксида может быть выбрана так, чтобы РїСЂРё желаемых условиях реакции конверсия происходила СЃ контролируемой скоростью Рё давала удовлетворительный выход продукта конверсии. , , . , , ,- , , , , ,, . . . , , . . . , . , . . . , . , . Катализаторы, которые можно использовать РІ настоящем изобретении, представляют СЃРѕР±РѕР№ катализаторы, известные как катализаторы кислотной конденсации. Этими катализаторами являются неорганические кислоты, такие как соляная, серная, хлорная Рё фосфорная кислоты; РґРёРѕРєСЃРёРґ серы: монтмориллониты или бентониты (известные как земля Фуллера) РІ РёС… активируемых кислотой или нагреванием формах; органические сульфоновые кислоты, такие как бензолсульфоновая кислота; Рї-толуолсульфоновая кислота Рё сульфированные фенолформальдегидные смолы Рё сульфированные стиролдивинилбензольные полимеры; галогениды фосфора, такие как пентахлорид фосфора Рё оксихлорид фосфора; хлоруксусные кислоты, такие как РјРѕРЅРѕ-, РґРё- Рё трихлоруксусные кислоты: диатомит, вермикулит, силикагель, каолинит, иллит, аттапульгит Рё галлуазит; галогениды, такие как безводный хлорид железа, трифторид Р±РѕСЂР°, трифторид-эфират Р±РѕСЂР°, хлорид илуининия. Хлорид цинка, хлорид олова Рё хлорид магния. Р’СЃРµ эти катализаторы РјРѕРіСѓС‚ быть нанесены РЅР° носитель, который сам РїРѕ себе обладает или РЅРµ обладает каталитической активностью. . , , ; : ( ' ) - - ; ; - - ; ; -, - - : , , , , , , ; , , -, . , . Катализатором, который предпочтительно использовать, является серная кислота, Рё реакцию предпочтительно РїСЂРѕРІРѕРґСЏС‚ РїРѕ существу РІ безводных условиях. Однако РїСЂРё желании реакцию можно проводить РІ присутствии достаточного количества РІРѕРґС‹, чтобы сделать реакционную смесь гетерогенной. . , , . Температура, которую можно использовать РІРѕ время реакции разложения, может широко варьироваться РІ зависимости главным образом РѕС‚ активности катализатора. Некоторые РёР· катализаторов, которые применимы РІ настоящем изобретении, РЅРµ очень реакционноспособны РїСЂРё относительно РЅРёР·РєРёС… температурах, например 20-50°С, РЅРѕ дают лучшие результаты РїСЂРё более высоких температурах, например 100°С. , . , 20 .-50 ., , 100 . Поэтому температура, РїСЂРё которой проводится реакция, будет зависеть главным образом РѕС‚ активности конкретного используемого катализатора. . Вообще РіРѕРІРѕСЂСЏ, реакция может осуществляться РїСЂРё температурах РѕС‚ 0 РґРѕ 100°С. , 0 100 . Р’ предпочтительном варианте исходный материал растворяют РІ ацетоне Рё контактируют СЃ серной кислотой РїСЂРё температуре РІ диапазоне РѕС‚ около 56 РґРѕ 100°С, Р° предпочтительно РѕС‚ около 36 РґРѕ 70°С. , @ 56 100 , 36 70 . Реакцию можно проводить периодически или непрерывно. РљРѕРіРґР° реакцию РїСЂРѕРІРѕРґСЏС‚ РІ непрерывном режиме, РѕРґРёРЅ вариант осуществления состоит РІ подаче катализатора РІ смеси СЃ растворителем реакции противотоком Рє РёСЃС…РѕРґРЅРѕРјСѓ гидропероксидному материалу. Альтернативно, можно использовать параллельный процесс, РїСЂРё этом растворитель реакции, катализатор Рё гидропероксид подают РЅР° РѕРґРЅРѕРј конце реактора, Р° РїСЂРѕРґСѓРєС‚ реакции удаляют РЅР° РґСЂСѓРіРѕРј конце Рё обрабатывают для извлечения кетофенола. . , - . , , , -. Простой непрерывный процесс заключается РІ подаче реагентов РІ СЃРѕСЃСѓРґ СЃ мешалкой, снабженный переливом. Реакция, происходящая РІ СЃРѕСЃСѓРґРµ, Рё РїСЂРѕРґСѓРєС‚, проходящий через слив. . . Кетофенолы, полученные СЃРїРѕСЃРѕР±РѕРј РїРѕ изобретению, можно выделить РёР· реакционной смеси различными способами. - . Кислый катализатор предпочтительно сначала нейтрализуют, например, магнезией, Рё реакционную смесь фильтруют. Фильтрат затем можно отогнать РѕС‚ низкокипящих растворителей, Р° кетофенол выделить РІ чистом РІРёРґРµ методами фракционной перегонки, экстракции или кристаллизации. , , . - , - . Следующие примеры иллюстрируют, каким образом СЃРїРѕСЃРѕР± изобретения может быть осуществлен РЅР° практике. Р’ примерах весовые части Рё объемные части относятся РґСЂСѓРі Рє РґСЂСѓРіСѓ так же, как килограммы Рє литрам. . . . Пример 1. 1. Раствор Рј-ацетил-О±,О±-диметилбензилгидропероксида (2-0 частей РїРѕ массе; С‚.РїР». --О±,О±- (2-0 ; .. 46-47 ; (чистота 99,3% РїРѕ весу) РІ СЃСѓС…РѕРј ацетоне (50 частей РїРѕ объему) добавляли РІ течение 14 РјРёРЅСѓС‚ Рє перемешиваемому, осторожному кипячению СЃ обратным холодильником раствору серной кислоты (0,1 части РїРѕ весу) РІ СЃСѓС…РѕРј ацетоне (50 частей РїРѕ объему). Р—Р° С…РѕРґРѕРј реакции следили, периодически отбирая РїСЂРѕР±С‹ Рё определяя РІ РЅРёС… содержание гидропероксида. Через 50 РјРёРЅСѓС‚ прореагировало 97% РёСЃС…РѕРґРЅРѕРіРѕ гидропероксида. 46-47 ; 99.3% / ) (50 ) 14 , (0.1 ) (50 ). . 50 97% . Реакционную смесь затем охлаждали, перемешивали СЃ РѕРєСЃРёРґРѕРј магния (приблизительно 2 части РїРѕ массе) РІ течение 30 РјРёРЅСѓС‚, фильтровали Рё фильтрат концентрировали РїСЂРё пониженном давлении. , (. 2 ) 30 , , . Остаток (1,48 мас.С‡.), имеющий светло-коричневый цвет, затвердел. Его перекристаллизовывали РёР· бензола/гексана Рё РїСЂРѕРґСѓРєС‚ (0,91 мас.С‡.), С‚. РїР». 84-88 Далее перекристаллизовывали РёР· бензола СЃ получением чистого Рј-ацетилфенола (Рј-гидроксиацетофенона) РІ РІРёРґРµ белого кристаллического твердого вещества, С‚. РїР». (1.48 ), , . / (0.91 ), .. 84-88 ., - (--) , .. 93-94 РЎ. Эта точка плавления РЅРµ понижалась РїСЂРё добавлении твердого вещества СЃ подлинным образцом метаэтилпирроленола, полученным РІ РѕСЃРЅРѕРІРЅРѕРј РїРѕ методу Кеннера Рё Стэтхэма (... 1935, 299). 93-94 . - -. (. . . 1935, 299). Пример 2. 2. Рљ перемешиваемому раствору РІ течение 15 РјРёРЅСѓС‚ добавляли раствор 2 весовых частей пацетил-О±О±-диметилбензилгидропероксида РІ 50 объемных частях СЃСѓС…РѕРіРѕ ацетона. осторожно кипятят СЃ обратным холодильником раствор 0 мас.С‡. серной кислоты. кислоты РІ 50 объемных частях СЃСѓС…РѕРіРѕ ацетона. Р—Р° С…РѕРґРѕРј реакции следили, периодически отбирая РїСЂРѕР±С‹ Рё определяя РІ РЅРёС… содержание гидропероксида. 2 -О±О±- 50 15 . 0 ] . 50 . . Реакция завершилась РЅР° 97% Р·Р° 90 РјРёРЅСѓС‚. 97% 90 . Реакционную смесь обрабатывали, как РІ примере 1, СЃ получением твердого вещества (0,85 мас. части), С‚. РїР». 100-103 ., который РїСЂРё дальнейшей перекристаллизации РёР· бензола дает чистый Рї-ацетилфенол (Рї-гидроксиацетофенон), С‚. РїР». 106107 РЎ. Эта температура плавления РЅРµ понижалась РїСЂРё добавлении очищенного материала СЃ подлинным парацетилфенолом, полученным РїРѕ существу методом & (., 460, 274). 1 (0.85 ), .. 100-103 ., - (-), .. 106107 . - & (., 460, 274). РњС‹ утверждаем следующее: 1. РЎРїРѕСЃРѕР± производства кетофенолов формулы: - < ="img00030001." ="0001" ="008" ="00030001" -="" ="0003" ="026"/>, РіРґРµ R3 представляет СЃРѕР±РѕР№ алкильную, арильную или циклоалкильную РіСЂСѓРїРїСѓ или РѕРґРЅРѕ РёР· РёС… замещенных производных, Рё РіРґРµ находится РІ ароматическом СЏРґСЂРµ, которое может быть дополнительно замещено алкилом. , арильные или аралкильные РіСЂСѓРїРїС‹, который включает процесс обработки гидропероксида формулы: < ="img00030002." ="0002" ="017" ="00030002" -="" ="0003" ="030"/>, РіРґРµ представляет СЃРѕР±РѕР№ атом РІРѕРґРѕСЂРѕРґР° или алкильный, аралкильный или арильный радикал, РіРґРµ R2 представляет СЃРѕР±РѕР№ алкильный, аралкильный или арильный радикал, или РіРґРµ R1 Рё R2 вместе образуют часть циклоалкильного кольца, причем R3 Рё имеют обозначение, указанное выше, РІ жидкой фазе СЃ кислотным катализатором. : 1. - :- < ="img00030001." ="0001" ="008" ="00030001" -="" ="0003" ="026"/> R3 , , - , , , , , : < ="img00030002." ="0002" ="017" ="00030002" -="" ="0003" ="030"/> , , , R2 , , R1 R2 - , R3 , . 2.
Способ по п. 1, отличающийся тем, что реакцию проводят в присутствии инертного органического растворителя, такого как алифатический, циклоалифатический или ароматический углеводород, или спирт, кетон, сложный эфир или жидкий хлорированный углеводород. 1 , , , , . 3.
Способ по любому из предшествующих пунктов, в котором кислотный катализатор представляет собой серную кислоту. . 4.
Способ по любому из предшествующих пунктов, отличающийся тем, что реакцию проводят по существу в безводных условиях. . 5.
Способ по любому из предшествующих пунктов, отличающийся тем, что реакцию проводят при температуре в диапазоне от около 50 до 1000°С. 50 1000C. 6.
Способ по любому из предшествующих пунктов, отличающийся тем, что реакцию проводят в присутствии ацетона в качестве растворителя и серной кислоты в качестве катализатора и при температуре в диапазоне от примерно 56 до 100°С, предпочтительно от 56 до 70°С. , 56 100 , 56 70 . 7.
Процесс производства кетофенолов практически такой же, как описан в Примерах. . 8.
Кетофенолы, полученные СЃРїРѕСЃРѕР±РѕРј РїРѕ любому РёР· предыдущих пунктов. - . ПРЕДВАРРТЕЛЬНАЯ СПЕЦРР¤РРљРђР¦РРЇ Процесс производства кетофенолов РњС‹, , британская компания. РґРѕРј 12, Торфичен-стрит, Р­РґРёРЅР±СѓСЂРі, 3. - , , . 12, , , 3. Шотландия, настоящим заявляем, что это изобретение описано РІ следующем заявлении: Настоящее изобретение относится Рє СЃРїРѕСЃРѕР±Сѓ производства кетофенолов. , : -. Кетофенолы хорошо известны как ценные - **Р’РќРРњРђРќРР•** конец поля может перекрывать начало **. **** **.
, ."> . . .
: 506
: 2024-04-11 09:22:11
: GB770623A-">
: :

770624-- = "/"; . , . . , . . , . , , . .



. :
:
УведомлениеЭтот перевод сделан компьютером. Невозможно гарантировать, что он является ясным, точным, полным, верным или отвечает конкретным целям. Важные решения, такие как относящиеся к коммерции или финансовые решения, не должны основываться на продукте машинного перевода.
РћРџРРЎРђРќРР• РЗОБРЕТЕНРРЇ GB770624A
[]
ПАТЕНТНАЯ СПЕЦРР¤РРљРђР¦РРЇ /ГєР­РјРѕ '; \ Дата подачи заявки Рё подачи полной спецификации: 2 июля 1954 Рі. /ГєEmГі '; \ : 2, 1954. в„– 19424154. 19424154. \, ' Заявление подано РІ Соединенных Штатах Америки 20 октября 1953 Рі. \, ' 20, 1953. Полная спецификация опубликована: 20 марта 1957 Рі. : 20, 1957. Рндекс РїСЂРё приемке: -Класс 2( 3), Р’ 4 (Рђ 2:Рђ 4:Р”:Рљ:Рњ), РЎ 2 Рђ( 3:5:14), РЎ 2 ( 17:19). :- 2 ( 3), 4 ( 2: 4: : : ), 2 ( 3: 5:14), 2 ( 17: 19). Международная классификация:- 07 . :- 07 . ПОЛНАЯ СПЕЦРР¤РРљРђР¦РРЇ Замещенные СЌРЅРґРѕРєСЃРё-пергидроизоиндолины РњС‹, , корпорация штата РќСЊСЋ-Йорк, Соединенные Штаты Америки, ведущая деятельность РїРѕ адресу 1834 , , , РѕРєСЂСѓРі Колумбия, Соединенные Штаты Америки, настоящим заявляем: изобретение, РЅР° которое РјС‹ молимся, чтобы нам был выдан патент, Рё метод, СЃ помощью которого РѕРЅРѕ должно быть реализовано, должны быть РїРѕРґСЂРѕР±РЅРѕ описаны РІ следующем заявлении: Рзобретение включает РІ себя открытие Рё предполагает раскрытие РЅРѕРІРѕРіРѕ класс основных веществ, имеющих формулу, которая здесь Рё далее упоминается Рё далее обозначается как производные эндоксипергидроизоиндолина, Р° также РёС… кислотно-аддитивные Рё четвертичные соли. - , , , , 1834 , , , , , , , , : - . Доказано, что некоторые РёР· этих соединений очень эффективны Рё превосходят известные средства РїСЂРё лечении гипертонии. . РРјРёРґС‹, РёР· которых образуются гетероциклические основания, РјРѕРіСѓС‚ быть представлены следующей формулой, обозначающей 3,6-эндоксипергидрофталимиды: 3,6 : () () Р’ формуле () представляет СЃРѕР±РѕР№ алкильный радикал СЃ РїСЂСЏРјРѕР№ цепью или алкильный радикал СЃ разветвленной цепью, содержащий РѕРґРЅСѓ разветвленную цепь, имеющую РѕС‚ 1 РґРѕ 12 атомов углерода, такой как изопропильный или изоамильный радикал Р’ формуле 1 ( Р±) представляет СЃРѕР±РѕР№ алкильный радикал, содержащий РѕС‚ 1 РґРѕ 6 атомов углерода, Р° "" представляет СЃРѕР±РѕР№ число РѕС‚ 2 РґРѕ 6, или часть -< формулы () может представлять СЃРѕР±РѕР№ насыщенное азотсодержащее гетероциклическое основание, такое как как пиперидин, морфолин или пирролидин. () () (), 1 12 1 (), 1 6 " " 2 6 -< () - , . Ссылаясь РЅР° формулы () Рё () Рё сохраняя те же значения для Рё , основная кольцевая структура, заключенная РІ круглые СЃРєРѕР±РєРё 3 Рё обозначенная , представляет СЃРѕР±РѕР№ 3,6-эндоксипергидрофталимидный остаток или замещенное алкильное кольцо. эндоксифталимидные остатки, например, 3-метил-3,6-эндоксипергидрофталимид; 3,6-диметил:3,6-эндоксипергидрофталимид; 1,2-диметил-3,6-эндоксипергидрофталимид; или 3,4,5,6-тетраметил-3,6-эндоксипергидрофталимид. () (), , 3 3,6- , , 3--3, 6-; 3,6-:3, 6-; 1, 2--3, 6-; 3,4,5,6- 3,6-. РРЅРёРґС‹, используемые РїСЂРё получении обнаруженных физиологически активных гетероциклических оснований, получают путем взаимодействия любого подходящего необходимого первичного амина или требуемого диалкиламиноалкиламина или гетероциклического алкиламина СЃ желаемым ангидридом пергидрофталевой кислоты или алкилзамещенным ангидридом пергидрофталевой кислоты предпочтительно РІ равномолекулярных количествах. Образующиеся таким образом амиды кислот циклизуются. Рє соответствующим иаидам СЃ удалением РІРѕРґС‹ путем нагревания, например, РІ течение 2-5 часов, РїСЂРё этом необходимая температура для осуществления замыкания цикла амидов кислот обычно находится РІ диапазоне 160°С. РРЅРёРґС‹ Рё РёС… получение заявлены РІ описании одновременно рассматриваемой заявки. в„– 5773/56 (зав. . 2-5 , 160 5773/56 ( . 770,625). 770,625). Полученные РёРјРёРґС‹ затем восстанавливают РґРѕ соответствующего пергидроизоиндолинового основания СЃ помощью алюмогидрида лития или электролитически. Основания можно обрабатывать кислотой для получения кислотно-аддитивных солей или алкиловым эфиром для получения РёС… четвертичной или бисчетвертичной соли. . Основания, полученные восстановлением соответствующих РёРјРёРґРѕРІ, показаны РІ формулах 2(Р°) Рё 2(), 2() 2b), РіРґРµ обозначения , Рё имеют то же значение, что описано РІ СЃРІСЏР·Рё СЃ формулой . () Рё () Р’СЃРµ образующиеся таким образом -замещенные эндоксигидрированные изоиндолины РјРѕРіСѓС‚ быть легко превращены РІ соли присоединения кислоты, четвертичные соли или бисчетвертичные соли. РўРёРїС‹ солеобразования Рё образования четвертичных солей, которые были используемые СЃ раскрытыми здесь основаниями, проиллюстрированы формулами 3 (), 3 (), 4 (), 4 (), которые следуют: 2 () 2 (), 2 () 2 ) , , () () - 80 : 770,624 2 770,624 , - 3 (), 3 (), 4 (), 4 (), : ;,/ 1lr 2)+ _" 2 ' 3 (Р°) 3 ( 2 11) 2 X3 (Р±) Формулы 3 (Р°) Рё 3 (Р±) представляют СЃРѕР±РѕР№ кислотно-аддитивные соли восстановленных РёРјРёРґРѕРІ, РІ которых представляет СЃРѕР±РѕР№ анион, таких как хлорид, Р±СЂРѕРјРёРґ, Р№РѕРґРёРґ Рё ацетат: ;,/ 1lr 2)+ _ " 2 ' 3 () 3 ( 2 11) 2 X3 () 3 () 3 () , , , : (" 2, IГЂ { ', 2 4 (РІ) 2 \ 4 (Р±)1 ,' - 2 X4 (Р±) Формула 4 (Р°) представляет СЃРѕР±РѕР№ бисчетвертичная соль основания типа, показанного РІ формуле 2 (), Рё формула 4 (), одиночная четвертичная соль основания типа, показанного формулой 2 (Р°). (" 2, IГЂ { ', 2 4 () 2 \ 4 ()1 ,' - 2 X4 () 4 () - 2 () 4 () 2 (). Понятно, что СЃ помощью описанного СЃРїРѕСЃРѕР±Р° можно получить широкий спектр гетероциклических оснований, РёС… солей Рё четвертичных солей. Следующие примеры процедур синтеза Рё химических Рё физических характеристик некоторых веществ, которые являются предметом настоящего изобретения, Р±СѓРґСѓС‚ описаны. проиллюстрировать используемый процесс Рё полученные РІ результате материалы. , ' - . РџР РМЕР -/3-диметиламиноэтилпергидро-4,7-эндоксиизоиндолиновое основание, дигидрохлорид Рё РґРёРёРѕРґРёРґ бисметония Рђ РРњРР”: -/3--4,7- , - : 88.2 грамм (1 моль) /3-диметиламиноэтиламина добавляли РѕРґРЅРѕР№ порцией Рє 168 2 Рі (10 моль) 3,6-эндоксипергидрофталевого ангидрида, смесь перемешивали Рё нагревали РґРѕ получения РѕРґРЅРѕСЂРѕРґРЅРѕР№ РІСЏР·РєРѕР№ массы СЃРѕ всем ангидридом РІ растворе. Затем его нагревали РґРѕ 170°С РЅР° масляной бане РІ течение 4 часов для завершения циклизации амида кислоты РІ РёРјРёРґ. 88.2 ( 1 ) /3- 168 2 ( 1 0 ) 3,6- ' 170 4 . Полученный РёРјРёРґ затем подвергали вакуумной перегонке Рё получали РёРјРёРґ РІ РІРёРґРµ бесцветного масла СЃ температурой кипения 140°С РїСЂРё давлении 0,5 РјРј. РџСЂРё указанных пропорциях реагентов выход РёРјРёРґР° составил 210 граммов. - , 140' 0 5 , 210 . БАЗА Р‘: : граммов РёРјРёРґР° (СЃРј. пример 1 одновременно рассматриваемой заявки в„– 5773/56) (серийный ( 1 5773/56) ( в„– 770,625) (Рђ, выше) добавляли РїРѕ каплям Рє 36 граммам алюмогидрида лития, растворенного РІ 1 литре безводного эфира, так, чтобы поддерживать кипение эфира СЃ обратным холодильником. Весь РёРјРёРґ добавляли Рє интенсивно перемешиваемой смеси РІ течение периода 2 часа, смесь перемешивалась еще четыре часа, Р° затем разлагалась минимальным количеством холодной РІРѕРґС‹. РљРѕРіРґР° газ перестал выделяться, добавляли небольшой избыток РІРѕРґС‹ Рё смесь перемешивали РІ течение ночи. Неорганические соли отфильтровывали Рё эфирный фильтрат сушили. безводного сульфата натрия Рё после вакуумной перегонки получили 90 граммов желаемого изоиндолина, имеющего температуру кипения 98-101°С РїСЂРё давлении 0,6 РјРј. 770,625) (, ) 36 1 2 , , 90 , 98-101 0 6 . Р”РР“РДРОХЛОРРР”: : грамм основания (Р’ выше) растворяют РІ 50 РјР» безводного метанола Рё добавляют избыток насыщенного раствора 1 РІ безводном этаноле. Добавление СЃСѓС…РѕРіРѕ эфира Рё охлаждение дают дигидрохлорид, температура плавления которого составляет 26567°С. ( ) 50 1 , 26567 . Р”РМЕТРРћР”РР”: : грамм основания (Р’ выше), растворенного РІ 50 РјР» безводного метанола Рё обработанного 10% избытком йодистого метила, дает РїСЂРё добавлении СЃСѓС…РѕРіРѕ эфира Рё охлаждении диметиодид СЃ температурой плавления 231-233°С. ( ) 50 10 % , , , 231-233 . РџР РМЕР -/3-Диэтиламиноэтилпергидро-4,7-эндоксиизоиндолиновое основание, дигидрохлорид Рё Р№РѕРґРёРґ бисметония. 13-диэтиламиноэтилпроизводные получали РїРѕ методикам, точно аналогичным методикам примера . РРјРёРґ имеет температуру кипения РѕС‚ 145 РґРѕ 150°С РїСЂРё давлении 2 РјРј; РїСЂРѕРёР·РІРѕРґРЅРѕРµ изоиндолина, температура кипения 130-135°С РїСЂРё 2 РјРј; Р° диметиодид - СЃ температурой плавления 214-215°С. -/3--4,7- , 13- 145 150 2 ; , 130-135 2 ; 214-215 . Полученные РёРјРёРґС‹ (СЃРј. пример одновременно рассматриваемой заявки в„– 5773/56) ( в„– 770 625) Рё РёС… соответствующие температуры кипения приведены РІ таблице ниже: ( 5773/56) ( 770 625) - : Точки кипения/давление 138-142 РЎ/0 2 РјРј. / - 7 - -- 8- -; 8-(--,, -(-) -(-) 138-142 /0 2 . 158-1650 РЎ,0 5 РјРјРЅ. 158-1650 ,0 5 . 125-130 РЎ/0 4 млн. 125-130 /0 4 . 158-164 РЎ/0 1 РјРј. 158-164 /0 1 . 114-1 СЏ 3 РЎ/0 1 РјРј. 114-1 3 /0 1 . 165-170 РЎ РїСЂРё 0 1 РјРј. 165-170 0 1 . 175-1850 РЎ РїСЂРё 0 2 РјРј. 175-1850 0 2 . 160-170 РЎ/Рћ 1 РјРј. 160-170 / 1 . РРњРР” 770,624. Рзоиндолины, полученные РёР· вышеуказанных РёРјРёРґРѕРІ методом примера , представляют СЃРѕР±РѕР№ tabu1, 11,;, -, 3 '; :7 7:, -: -:- ',:: 770,624 : ' tabu1, 11,;, -, 3 '; :7 7:, -: -:- ',:: Сѓ-диметиламинопропил Сѓ-диэтиламинопропил 1-дибутиламинопропил 2-дигексиламиноэтил диэтиламиногексил ( 3-(-морфолино)этил Сѓ-(-морфолино)РїСЂРѕРїРёР»#-(-пиперидино)этил РџР РМЕР -' - - 2- ( 3-(-) -(-) #-(-) -18-Диметиламиноэтил-4,7-Диметил-4,7-эндоксипергидроизоиндолиновое основание, дигидрохлорид Рё диметиодид. Также аналогично примеру 1 получают -диметиламиноэтилимид 3,6-диметил-3,6 эндоксипергидрофталевого ангидрида, ( температура кипения 130-135°С/0,05 РјРј). -18--4, 7--4, 7- , , - 3,6--3,6 , ( 130-135 /0 05 ) . Восстановление этого РёРјРёРґР° литий-алюминиевым РіРёРґСЂРёРґРѕРј дало необходимое изоиндолиновое основание, которое РєРёРїРёС‚ РїСЂРё 94°С РїСЂРё 0,22 РјРј. Дигидрохлорид основания имеет температуру плавления 249-250°С Рё концентрацию хлорид-РёРѕРЅРѕРІ 22,87 % РїРѕ сравнению СЃ теоретическим 22. 78 %, Р° диметиодид основания имеет температуру плавления 258-260°С, теоретическое содержание Р№РѕРґРёРґР° 48-61 % Рё фактическое содержание Р№РѕРґРёРґР° 48-30 %. 94 0 22 249-250 22 87 % 22 78 % 258-260 , 48 61 %, 48 30 %. РџР РМЕР -/1-Диметиламиноэтил-4-метил-4,7-эндоксипергидроизоиндолиновое основание, дигидрохлорид Рё диметиодид. Аналогично процедурам, приведенным РІ примере , РёРјРёРґ трет-диметиламиноэтиламина Рё 3-метил-3,6-СЌРЅРґРѕРєСЃРё-цис-пергидрофталевый ангидрид. (С‚.РєРёРї. 124-134 РЎ/РЎ 2 РјРј) получали восстановлением РёРјРёРґР°, желаемое изоиндолиновое основание (С‚.РєРёРї. 100-105 РЎ/РЎ 0,2 РјРј); дигидрохлорид основания (температура плавления 237°С); Рё диметиодид основания (температура плавления 233°С). -/1--4--4,7Endoxyperhydroisoindoline , , - 3--3, 6endoxy-- ( 124-134 / 2 ) , ( 100-105 ' 0.2 ); ( 237 ); ( 233 ). РџР РМЕР -/-Диметиламиноэтил-8,9-диметил-4,7-эндоксипергидроизоиндолиновое основание, дигидрохлорид Рё диметиодид РЎ помощью той же общей процедуры Рћ, описанной РІ примере выше, РёРјРёРґ /3-диметиламиноэтвламина Рё 1,2-диметил3 6-СЌРЅРґРѕРєСЃ-цис-пергидрофталевый ангидрид (катфтаридин) был пренарен Рё обнаружен СЃ температурой плавления 77°С Рё температурой кипения 135-145°С РїСЂРё давлении 0,4 РјРј. РСЃРєРѕРјРѕРµ изоиндолиновое основание, полученное восстановлением РёРјРёРґ, имеющий температуру кипения 112-114°С РїСЂРё давлении 0,3 РјРј, Р° дигидрохлорид Рё диметиндид основания плавятся РїСЂРё 264-265°С Рё 206-208°С соответственно. -/--8, 9--4, 7Endoxyperhydroisoindoline , - 0 , , /3- 1,2-dimethyl3.,6- - () 77 ' ' 135-145 " 0 4 , , 112-114 0 3 ' - - 264-265 - 206 208 , . Эти соединения Рё особенно температура кипения/давление 87-94°С РїСЂРё 1 РјРј. / 87-94 ' 1 . 93-97 РЎ РїСЂРё 0 2 РјРј. 93-97 0 2 . 126-130 РЎ РїСЂРё 0 1 РјРј. 126-130 0 1 . 127-133 РЎ РїСЂРё 0 2 РјРј. 127-133 0 2 . 117 124 РЎ РїСЂРё Рћ 1 РјРёРЅ. 117 124 1 . 117-122 РЎ РїСЂРё 0 3 РјРј. 117-122 0 3 . 128-133 РЎ РїСЂРё Рћ 1 РјРј. 128-133 1 . 122-127 РЎ РїСЂРё 0 1 РјРј. 122-127 0 1 . Было обнаружено, что четвертичные соли очень эффективны РїСЂРё лечении гипертонии. Эффективная РґРѕР·РёСЂРѕРІРєР° для этой цели составляет РѕС‚ 250 РґРѕ 300 миллиграммов РІ день перорально или 100 миллиграммов РІ РІРёРґРµ инъекций. 250 300 100 . РџР РМЕР -Метил-3-метил-3,6-эндоксипергидрофталимид Р’ колбу емкостью 500 РјР» поместили 118 4 Рі. --3--3, 6- 500- 118 4 . (0,65 моль) тонкоизмельченного 3-метил-3,6-эндоксипергидрофталевого ангидрида. РџСЂРё охлаждении Рё периодическом встряхивании добавляли 100 Рі %-РЅРѕРіРѕ РІРѕРґРЅРѕРіРѕ раствора метиламина (избыток). После затухания начальной реакции раствор нагревали РґРѕ кипения. ( 0.65 ) 3--3, 6- 100 % () - . После выкипания всей РІРѕРґС‹ температуру медленно повышали РґРѕ 240—250°С. Сырой РїСЂРѕРґСѓРєС‚ РїСЂРё охлаждении затвердевал Рё перекристаллизовывался РёР· бензола, С‚. РїР». 107—109°С. 240-250 , 107-109 '. Дополнительная перекристаллизация РёР· бензолпетролейного эфира дала 102 Рі бесцветных кристаллов целевого продукта, плавящихся РїСЂРё 108 (83 %)'. -Метил-4-метил-4,7-эндоксипергидроизоиндолин. Р’ трехлитровой трехгорлой колбе, снабженной Р’ механическую мешалку, капельную РІРѕСЂРѕРЅРєСѓ Рё экстрактор Сокслета помещали 36 Рі алюмогидрида лития Рё 1500 РјР» безводного эфира. После растворения 60 Рі. 102 108 ( 83 %) ' --4- 4, 7- -, - , , 36 1500 60 . -метил-3-метил-3,6-эндоксипергидрофталимида помещали РІ насадку экстрактора. Примерно через 6 часов кипячения СЃ обратным холодильником весь РёРјРёРґ переносили РІ реакционную колбу СЃ помощью циркулирующего эфира. Затем экстрактор Сокслета заменяли. СЃ помощью длинного холодильника Рё реакционную смесь перемешивали еще 2 часа. Колбу охлаждали РЅР° ледяной бане Рё РїСЂРё интенсивном перемешивании реакционную смесь разлагали добавлением РїРѕ каплям РІРѕРґС‹. Добавление РІРѕРґС‹ регулировали так, чтобы рециркуляция СЃ обратным холодильником только что поддержанный, Р° то превышение 20 РєСѓР±.СЃРј. --3--3, 6- 6 2 - , , 20 . После разложения смесь перемешивали еще час Рё отсасывали. Неорганический осадок хорошо прессовали Рё промывали тремя порциями эфира. После сушки над сульфатом натрия эфир отгоняли Рё остаток перегоняли РІ вакууме. Получали 53 Рі. . , 53 . (68 %) целевого продукта, кипящего РїСЂРё 10 (0102 РїСЂРё 16 РјРј. ( 68 %) 10 ( 0102 16 . 770,624 4 770 Рђ 24 770,624 4 770 24
, ."> . . .
: 506
: 2024-04-11 09:22:13
: GB770624A-">
: :

770625-- = "/"; . , . . , . . , . , , . .



. :
:
УведомлениеЭтот перевод сделан компьютером. Невозможно гарантировать, что он является ясным, точным, полным, верным или отвечает конкретным целям. Важные решения, такие как относящиеся к коммерции или финансовые решения, не должны основываться на продукте машинного перевода.
РћРџРРЎРђРќРР• РЗОБРЕТЕНРРЇ GB770625A
[]
ПАТЕНТНАЯ РЎР¤РРљРђР¦РРЇ 770,625 Дата подачи заявки Рё подачи полной спецификации: 2 июля 1954 Рі. 770,625 : 2, 1954. в„– 5773/,156. 5773/,156. Заявление подано РІ Соединенных Штатах Америки 20 октября 1953 Рі. 20, 1953. (Выделено РёР· в„– 770 624). ( 770,624). Полная спецификация опубликована: 20 марта 1957 Рі. : 20, 1957. Рндекс РїСЂРё приемке: -Класс 2(3), РЎ 2 84, РЎ 2 837 (РЎ 1:РЎ 3::Рљ), РЎ 3 Рђ 14 Р‘( 3 Рђ:5:8 Рђ). :- 2 ( 3), 2 84, 2 837 ( 1: 3: : ), 3 14 ( 3 : 5: 8 ). Международная классификация:- 07 . :- 07 . ПОЛНАЯ СПЕЦРР¤РРљРђР¦РРЇ Замещенные СЌРЅРґРѕРєСЃРё-пергидрофталимиды РњС‹, , , корпорация, организованная Рё действующая РІ соответствии СЃ законодательством штата РќСЊСЋ-Йорк, Соединенные Штаты Америки, расположенная РїРѕ адресу: 1834 Коннектикут-авеню, Северо-Запад, Вашингтон, РѕРєСЂСѓРі Колумбия, РЎРЁРђ. Штаты Америки настоящим заявляем, что изобретение, РЅР° которое РјС‹ молимся, чтобы нам был выдан патент, Рё метод, СЃ помощью которого РѕРЅРѕ должно быть реализовано, должны быть РїРѕРґСЂРѕР±РЅРѕ описаны РІ следующем заявлении: - , , , , , 1834 , , , , , , , , :- Настоящее изобретение включает открытие РЅРѕРІРѕРіРѕ класса соединений, называемых РІ дальнейшем 3,6-эндоксипергидрофталимидами, которые можно использовать РІ качестве промежуточных соединений РїСЂРё получении производных эндоксипергидроизоиндолина, раскрытых РІ одновременно находящейся РЅР° рассмотрении заявке заявителя СЃ серийным номером 19424/54 (серийный номер 770,624). ). , 3,6-, - ' 19424/54 ( 770,624). Р’ вышеупомянутой заявке раскрыто, что некоторые производные эндоксиизоиндолина эффективны РїСЂРё лечении гипертонии. Эти соединения получают РёР· 3,6-эндоксипергидрофталимидов настоящего изобретения, представленных следующими формулами % 1 4 - > ( ( <_o -11 () ) Рё РёС… производные, РІ которых кольцо представляет СЃРѕР±РѕР№ алкилзамещенный. - 3,6- % 1 4 - > ( ( <_o -11 () ) . Р’ формуле () представляет СЃРѕР±РѕР№ алкильный радикал СЃ РїСЂСЏРјРѕР№ цепью или алкильный радикал СЃ разветвленной цепью, содержащий РѕРґРЅСѓ разветвленную цепь, имеющую РѕС‚ 1 РґРѕ 12 атомов углерода, такой как изопропильный или изоамильный радикал. Р’ формуле () представляет СЃРѕР±РѕР№ алкильный радикал. содержащий РѕС‚ 1 РґРѕ 6 атомов углерода Рё "" представляет СЃРѕР±РѕР№ число РѕС‚ 2 РґРѕ 6, или часть -< формулы () может представлять СЃРѕР±РѕР№ остаток насыщенного азотсодержащего гетероциклического основания, такого как пиперидин, морфолин или пирролидин. (), 1 12 (), 1 6 " " 2 6 -< () 3 , . Что касается формул () Рё 1(), Р° также 40, сохраняя те же значения для Рё , основная кольцевая структура, заключенная РІ круглые СЃРєРѕР±РєРё Рё обозначенная , представляет СЃРѕР±РѕР№ 3,6-эндоксипергидрофталимидный остаток или замещенные алкильным кольцом эндоксипергидрофталимидные остатки, для 45 пример 3-метил-3,6-эндоксипергидрофталимид; 3,6-диметил-3,6-эндоксипергидрофталимид; 1,2-диметил-3,6-эндоксипергидрофталимид; или 3,4,5,6,тетраметил-3,6-эндоксипергидрофталимид 50. РРјРёРґС‹, которые являются предметом настоящего изобретения Рё которые используются РїСЂРё получении физиологически активных гетероциклических оснований, раскрытых РІ вышеупомянутой заявке, получают путем взаимодействия желаемого первичного 55 амина, или желаемый диалкиламиноалкиламин или гетероциклический алкиламин СЃ ангидридом пергидрофталевой кислоты или алкилзамещенным ангидридом пергидрофталевой кислоты предпочтительно РІ эквимолекулярных количествах. Образовавшиеся таким образом амиды кислот 60 циклизуют РґРѕ соответствующих РёРјРёРґРѕРІ СЃ удалением РІРѕРґС‹ путем нагревания, например, РІ течение 2-5 часов, температура, необходимая для достижения эффекта. замыкание кольца амидов кислот обычно находится РІ диапазоне 160-180 65 0 /,, "//// 2 '' 0 ' () () Формулы 5 ( Р°) Рё 5() показывают кислотно-аддитивные Рё четвертичные соли, соответственно, РёРјРёРґРѕРІ типа, показанного формулой 1() РІ формуле 5() представляет СЃРѕР±РѕР№, например, алкильную РіСЂСѓРїРїСѓ, такую как метил, этил, аллил или децил. радикал Рё может быть таким же, как , или отличаться РѕС‚ него. () 1 (), 40 , 3,6- , 45 3--3, 6-; 3,6--3, 6 ; 1, 2--3, 6-; 3,4,5,6, 3,6endoxyperhydrophthalimide 50 55 , 60 . 2-5 , 160-180 65 0 /,, "//// 2 '' 0 ' () () 5 () 5 () , , () 5 () , , . Следующие примеры процедур синтеза, Р° также химических Рё физических характеристик некоторых веществ, являющихся предметом настоящего изобретения, иллюстрируют используемый процесс Рё получаемые РІ результате него материалы. pro2 770,625 . РџР РМЕР Р. . -13-диметиламиноэтил-3,6-эндоксипергидрофталимидное основание Рё гидрохлорид. -13--3,6- . РРјРёРґ: : 88.2 граммы (1 моль); Рљ 168 2 Рі (10 моль) 3,6-эндоксипергидрофталевого ангидрида добавляли 8-диметиламиноэтиламин РѕРґРЅРѕР№ порцией, смесь перемешивали Рё нагревали РґРѕ получения РѕРґРЅРѕСЂРѕРґРЅРѕР№ РІСЏР·РєРѕР№ массы СЃРѕ всем раствором ангидрида. Затем нагревали РґРѕ 170°С РІ растворе. масляная баня РІ течение 4 часов для завершения циклизации амида кислоты РІ РёРјРёРґ. Полученный РёРјРёРґ затем подвергали вакуумной перегонке Рё получали требуемый РёРјРёРґ, проявлявшийся РІ РІРёРґРµ бесцветного масла СЃ температурой кипения 140-145°С РїСЂРё 0,5°С. Давление РјРј. РџСЂРё указанных соотношениях реагентов выход РёРјРёРґР° составил 210 грамм. 88.2 ( 1 ) ; 8- 168 2 ( 1 0 ) 3,6- 170 4 - , 140-145 0 5 , 210 . РРјРёРґР° гидрохлорид: : грамм полученного таким образом РёРјРёРґР° растворяли РІ 50 РјР» абсолютного метанола Рё добавляли избыток насыщенного раствора 1 РІ абсолютном этаноле, Р° затем СЃСѓС…РѕР№ эфир. 50 1 , . Смесь РїСЂРё охлаждении давала кристаллический гидрохлорид СЃ температурой плавления 244-245°С. , 244-245 . РџР РМЕР . . -/3-диэтиламиноэтил-3,6-эндоксипергидрофталимидное основание. -/3--3,6- . 3-Диэтиламиноэтильное РїСЂРѕРёР·РІРѕРґРЅРѕРµ получали РїРѕ методике, точно аналогичной методике примера . РРјРёРґ имеет температуру кипения РѕС‚ 145 РґРѕ 150°С РїСЂРё давлении 2 РјРј. 3- 145 150 2 . Следующие -замещенные 3,6-эндоксипергидрофталимиды были получены аналогичным образом, Рё РёС… соответствующие температуры кипения приведены РІ таблице ниже: - 3,6- : РРјРёРґ диметиламинопропил Сѓ-диэтиламинопропил Сѓ-дибутиламинопропил РџРЎ-дигексиламиноэтил (Рѕ-диэтиламиногексил? 8-(-морфолино)этил -(-морфолино)РїСЂРѕРїРёР» 13-(-пиперидино)этил Точка кипения/давление 138-142 /0 2 158-165 /0 5 125-130 /0 4 158 -164 РЎ /0 1 114-123 РЎ /0 1 165-170 РЎ /0 1 175-185 РЎ /0 2 РјРј. - - - (- ? 8-(-) -(-) 13-(-) / 138-142 /0 2 158-165 /0 5 125-130 /0 4 158-164 /0 1 114-123 /0 1 165-170 /0 1 175-185 /0 2 . 160-170 РЎ/0 1 РјРј. 160-170 /0 1 . РџР РМЕР . . -/3-Диметиламиноэтил-3,6-диметил-3,6-эндоксипергидрофталимидное основание Рё гидрохлорид. -/3- 3,6 -3,6endoxyperhydrophthalimide . Также аналогично примеру , /3-диметиламиноэтилимид 3,6-диметил-3,6-эндоксипергидрофталевого ангидрида (температура кипения 130-135°С/0,05 РјРј) Рё гидрохлорид РёРјРёРґР° (температура плавления 24925°С) Фактическое процентное содержание хлорид-РёРѕРЅР° (-) РІ гидрохлориде составило 11,78 РїРѕ сравнению СЃ 65,11,70%, указанными теоретическими расчетами. , /3- 3,6--3,6 , ( 130-135 /0 05 ) (- 249251 ) (-) 11 78 65 11.70 % . РџР РМЕР . . -.-диметиламиноэтил-3-метил-3,6-эндоксипергидрофталимидное основание Рё гидрохлорид 70. Аналогично процедурам, приведенным РІ примере , РёРјРёРґ 8-диметиламиноэтиламина Рё 3-метил-3,6-СЌРЅРґРѕРєСЃРё-цис-пергидрофталевого ангидрида ( температура кипения 124-134°С/0,2 РјРј), Р° также гидрохлорид РёРјРёРґР° (температура плавления 260°С); РџР РМЕР Р’. -.- 3--3,6- 70 , 8- 3--3, 6endoxy-- ( 124-134 /0 2 ) 75 , , ( 260 ); . -,?-диметиламиноэтил-1,2-диметил-3,6-эндоксипергидрофталимидное основание Рё 80-гидрохлорид. -,?- 1,2 -3,6endoxyperhydrophthalimide 80 . РЎ помощью той же общей процедуры, описанной выше РІ примере , был получен РёРјРёРґ 3-диметиламиноэтиламина Рё 1,2-диметил3,6-СЌРЅРґРѕРєСЃРё-цис-пергидрофталевого ангидрида 85 (кантаридин), Рё было обнаружено, что РѕРЅ имеет температуру плавления 77°С Рё температура кипения 135-145°С РїСЂРё давлении 0,4 РјРј. Также был приготовлен гидрохлорид РёРјРёРґР°, имеющий температуру плавления 276-277°С. 90 РџР РМЕР . , , 3- 1,2-dimethyl3,6- 85 () 77 135-145 0 4 276-277 90 . -Метил-3-метил-3,6-эндоксипергидрофталимид. --3--3, 6-. Р’ колбу емкостью 500 РјР» поместили 118,4 Рі. 500- 118 4 . (0,65 моля) тонкоизмельченного 3-метил-3,6 95 эндоксипергидрофталевого ангидрида. РџСЂРё охлаждении Рё периодическом встряхивании добавляли 100 Рі % РІРѕРґРЅРѕРіРѕ раствора метиламина (избыток). После затухания начальной реакции раствор нагревали РґРѕ кипения 100. РІСЃСЏ РІРѕРґР° выкипела, температуру медленно повышали РґРѕ 240—250°С. Сырой РїСЂРѕРґСѓРєС‚ РїСЂРё охлаждении затвердевал Рё перекристаллизовывался РёР· бензола, С‚. РїР». 107—109°С. ( 0.65 ) 3--3, 6 95 100 % () 100 240-250 , 107-109 . Дополнительная перекристаллизация РёР· бензола 105 петролейного эфира дала 102 Рі бесцветных кристаллов целевого продукта СЃ плавлением 108 (83%). 105 102 108 ( 83 %).
, ."> . . .
: 506
: 2024-04-11 09:22:15
: GB770625A-">
: :

770626-- = "/"; . , . . , . . , . , , . .



. :
:
УведомлениеЭтот перевод сделан компьютером. Невозможно гарантировать, что он является ясным, точным, полным, верным или отвечает конкретным целям. Важные решения, такие как относящиеся к коммерции или финансовые решения, не должны основываться на продукте машинного перевода.
РћРџРРЎРђРќРР• РЗОБРЕТЕНРРЇ GB770626A
[]
ПАТЕНТНАЯ СПЕЦРР¤РРљРђР¦РРЇ 770,626 Дата подачи заявки Рё подачи Полная спецификация 770,626 1 РЅРѕСЏР±СЂСЏ 1954 РіРѕРґР°. , 1954. в„– 31487/54Заявка, поданная РІ Соединенных Штатах Америки 25 марта 1954 Рі. 31487/54Application 25, 1954. Полная спецификация опубликована: 20 марта 1957 Рі. : 2 , 1957. Рндекс РїСЂРё приемке:-Класс 66, Р”(1131:41:71Р’:13). :- 66, ( 1131: 41: 71 :13). Международная классификация:- 65 . :- 65 . ПОЛНАЯ СПЕЦРР¤РРљРђР¦РРЇ Усовершенствования емкости или относящиеся Рє ней РњС‹, , корпорация, учрежденная РІ соответствии СЃ законодательством штата Делавэр, Соединенные Штаты Америки, РїРѕ адресу: 2100 , 16, , , настоящим настоящим заявляем, что изобретение, РЅР° которое РјС‹ молимся Рѕ выдаче нам патента, Рё метод, СЃ помощью которого РѕРЅРѕ должно быть реализовано, должны быть РїРѕРґСЂРѕР±РЅРѕ описаны РІ следующем заявлении: , , , , 2100 , 16, , , , , , : - Настоящее изобретение относится Рє СЃРѕСЃСѓРґСѓ Рё, более конкретно, Рє усовершенствованиям СЃРѕСЃСѓРґР° или контейнера, имеющего множество отдельных герметичных отсеков. - . Настоящее изобретение предлагает емкость, содержащую: внешний непроницаемый для жидкости контейнер РёР· листового материала, имеющий верхнюю часть СЃРѕ сквозными отверстиями; Рё внутренний контейнер РёР· листового материала внутри указанного внешнего контейнера Рё образующий внутри него непроницаемую для жидкости камеру, причем указанный внутренний контейнер имеет верхний элемент СЃ отверстием внутри, отличающийся тем, что верхний элемент указанного внутреннего контейнера находится РІ зацеплении СЃ нижней стороной верхней части внешнего контейнера СЃ указанным отверстием РІРѕ внутреннем контейнере, совпадающим СЃ РѕРґРЅРёРј РёР· отверстий РІРѕ внешнем контейнере. - : - ; - , , . Настоящее изобретение также предлагает СЃРїРѕСЃРѕР± СЃР±РѕСЂРєРё многокамерного СЃРѕСЃСѓРґР°, включающий: формирование Р±РѕРєРѕРІРѕР№ стенки Рё РґРЅР° внешнего контейнера; прикрепление внутреннего контейнера Рє нижней стороне верхней части указанного внешнего контейнера; Рё прикрепление верхней части Рє Р±РѕРєРѕРІРѕР№ стенке. , : ; ; . Настоящее изобретение дополнительно предлагает СЃРїРѕСЃРѕР± СЃР±РѕСЂРєРё многокамерного СЃРѕСЃСѓРґР°, включающий: формирование Р±РѕРєРѕРІРѕР№ стенки Рё РґРЅР° внешнего контейнера; формирование верхней части внешнего контейнера СЃ РґРІСѓРјСЏ сквозными отверстиями; вставку сливного РЅРѕСЃРёРєР° внутреннего контейнера через РѕРґРЅРѕ РёР· отверстий РІ верхней части указанного внешнего контейнера, припаивание сливного РЅРѕСЃРёРєР° указанного внутреннего контейнера Рє верхней части указанного внешнего контейнера РїРѕ периферии указанного РѕРґРЅРѕРіРѕ отверстия РІ нем; Рё прикрепление верхней части указанного внешнего контейнера Рє его Р±РѕРєРѕРІРѕР№ стенке. , : ; ; , ; . РРЅРѕРіРґР° желательно иметь РІ наличии 50 или упаковать для продажи РґРІР° или более различных материалов как единое целое. До СЃРёС… РїРѕСЂ это делалось путем упаковки каждого материала РІ отдельную емкость или контейнер, Р° затем скрепления емкостей вместе, например, 55 помещения РёС… РІ картонную РєРѕСЂРѕР±РєСѓ или путем скрепления отдельных контейнеров вместе. Р’Рѕ РјРЅРѕРіРёС… случаях такое расположение упаковки нежелательно РёР·-Р·Р° сопротивления покупателя возможности разделения РґРІРѕР№РЅРѕР№ единичной упаковки, проблем СЃ обращением Рё С‚.Рї. 50 , 55 , , 60 . Пример ситуации, РєРѕРіРґР° желательна одновременная продажа РґРІСѓС… материалов, можно найти РІ случае некоторых жидких автомобильных полиролей, РіРґРµ предварительное использование очистителя весьма желательно, поскольку существует множество комбинированных чистящих средств Рё полиролей, которые РЅРµ требуют использования отдельного очистителя. , значительная часть покупателей РЅРµ осознает, что для некоторых жидких полиролей необходима предварительная операция очистки. Р’ результате такие полироли РёРЅРѕРіРґР° используются без надлежащей очистки, что РїСЂРёРІРѕРґРёС‚ Рє ухудшению качества работы Рё оставлению клиента неудовлетворенным. Вполне очевидно, что РІ такой ситуации желательно упаковывать Рё полироль, Рё очиститель вместе, чтобы гарантировать РёС… совместную продажу. Однако предпочтительнее делать это СЃ помощью РѕРґРЅРѕРіРѕ внешнего контейнера, чтобы подчеркнуть впечатление, что только делается РѕРґРЅР° РїРѕРєСѓРїРєР°, Р° также для упрощения проблем СЃ упаковкой Рё погрузочно-разгрузочными работами. 65 , 70 , , 75 , , , 80 , . Для того, чтобы изобретение могло быть более понятно понято, РѕРЅРѕ будет описано 85 СЃРѕ ссылкой РЅР° прилагаемые чертежи, РЅР° которых: 85 , : Фигура представляет СЃРѕР±РѕР№ РІРёРґ СЃР±РѕРєСѓ СЃРѕСЃСѓРґР°, воплощающего изобретение; Фигура 2 представляет СЃРѕР±РѕР№ вертикальный разрез РѕРґРЅРѕРіРѕ варианта 90 770 626 изобретения; Рё Фигура 3 представляет СЃРѕР±РѕР№ увеличенный фрагментарный РІРёРґ части Фигуры 2. ; 2 90 770 626 ; 3 2. Как указывалось выше, желательно, чтобы РІСЃСЏ упаковка или емкость выглядели как единое целое. Как можно видеть РЅР° СЂРёСЃСѓРЅРєРµ 1, емкость 10 имеет такой РІРёРґ. Емкость 10 предпочтительно изготовлена РёР· листового металла, такого как сталь Рё имеет часть 11 Р±РѕРєРѕРІРѕР№ стенки, верхнюю часть 12 Рё нижнюю часть 13. Верхняя Рё нижняя часть РјРѕРіСѓС‚ быть прикреплены Рє Р±РѕРєРѕРІРѕР№ части 11 любым подходящим СЃРїРѕСЃРѕР±РѕРј, например, путем обжатия, для обеспечения герметичного уплотнения. , 1, 10 10 11, 12 13 11 , . Как будет более РїРѕРґСЂРѕР±РЅРѕ показано ниже, внутри внешнего РєРѕСЂРїСѓСЃР° или контейнера предусмотрены средства для разделения его РЅР° пару независимых герметичных камер. Единственным внешним признаком того, что емкость 10 отличается РѕС‚ обычной банки, является наличие РґРІСѓС… сливных РЅРѕСЃРёРєРѕРІ 14. Рё 15 РІ его верхней части 12. Выливные желоба 14 Рё 15 имеют резьбу Рё снабжены резьбовыми запорными элементами или колпачками 14Р° Рё 15Р°. Предпочтительно, чтобы сливные желоба 14 Рё 15 имели разные диаметры, как показано РЅР° чертежах, чтобы облегчить идентификация различных отделений внутри СЃРѕСЃСѓРґР°. РљСЂРѕРјРµ того, РЅРѕСЃРёРєРё предпочтительно имеют одинаковую высоту, чтобы облегчить штабелирование СЃРѕСЃСѓРґРѕРІ, как РЅР° полке розничного продавца. , - 10 14 15 12 14 15 14 15 , 14 15 , , . РќР° фигуре 2 проиллюстрирована форма изобретения, предпочтительная для производства СЃ помощью автоматического оборудования. 2, . Емкость 20 включает РІ себя внешний контейнер, имеющий боковые стенки 21, Р° также верхнюю часть 22 Рё нижнюю часть 23, герметично соединенные СЃ ней посредством обжатых фланцев 22Р° Рё 23Р° соответственно. 20 21 22 23 22 23 , . Предусмотрен внутренний контейнер 26, который включает РІ себя Р±РѕРєРѕРІСѓСЋ стенку 27, верхнюю часть 28 Рё нижнюю часть 29, причем верхняя Рё нижняя части прижаты Рє Р±РѕРєРѕРІРѕР№ стенке РІ точках 28Р° Рё 29Р° соответственно, чтобы обеспечить герметичное уплотнение. 26 , 27, 28 29 28 29 , - . Верхняя часть 22 внешнего контейнера снабжена парой отверстий 22b (Фиг.3) Рё 22СЃ (Фиг.2), обеспечивающих доступ внутрь контейнера. Аналогичным образом верхний элемент 28 внутреннего контейнера 26 снабжен отверстием. 28b Внутренний контейнер прикреплен Рє верхней части 22 внешнего контейнера, например, путем пайки 30, так что отверстия 22b Рё 28b совпадают, обеспечивая сообщение СЃ внутренней частью внутреннего контейнера (СЂРёСЃ. 3). Выливные РЅРѕСЃРёРєРё 24 Рё 25 предусмотрены. 22 22 ( 3) 22 ( 2) , 28 26 28 22 , 30, 22 28 , ( 3) 24 25 . Емкость, показанная РЅР° фиг. 2, предпочтительно собирается следующим образом. Сначала подготавливаются ее отдельные блоки, РѕРґРЅР° РёР· которых включает сформированную Р±РѕРєРѕРІСѓСЋ стенку 21 Рё нижнюю часть 23 внешнего контейнера, Р° другая включает верхнюю часть 22 СЃ внутренней емкостью 26, включая РЅРѕСЃРёРє 24. Затем верхнюю часть 22 СЃ прикрепленным Рє ней внутренним контейнером 26 правильно позиционируют РЅР° Р±РѕРєРѕРІРѕР№ стенке 21 Рё формируют обжим 22Р° подходящим образом для завершения СЃР±РѕСЂРєРё. 2 , , 21 23 22 26, 24, 22, 26 21 22 . Хотя изобретение было конкретно описано как используемое для упаковки очистителя Рё полироли 70 , легко очевидны РјРЅРѕРіРёРµ РґСЂСѓРіРёРµ применения. Ниже приведены иллюстрации разнообразия продуктов, которые можно было Р±С‹ СЃ успехом упаковывать вместе: 70 , : СѓРєСЃСѓСЃ Рё масло; лак для ногтей Рё жидкость для снятия; 75 шампунь Рё крем-ополаскиватель; домашний раствор для перманента Рё нейтрализатор; отбеливатель Рё воронение; РґРІР° или более смазочных масла; СЃСѓРї Рё кофе для армейского полевого пайка. ; ; 75 ; ; ; ; . Несмотря РЅР° то, что показан РѕРґРёРЅ вариант осуществления изобретения, следует понимать, что РѕРЅРѕ допускает множество модификаций. Поэтому изменения РІ конструкции Рё расположении РјРѕРіСѓС‚ быть сделаны без выхода Р·Р° объем изобретения, как раскрыто РІ прилагаемой формуле изобретения. , , 85 .
, ."> . . .
: 506
: 2024-04-11 09:22:16
: GB770626A-">
: :

770627-- = "/"; . , . . , . . , . , , . .



. :
:
УведомлениеЭтот перевод сделан компьютером. Невозможно гарантировать, что он является ясным, точным, полным, верным или отвечает конкретным целям. Важные решения, такие как относящиеся к коммерции или финансовые решения, не должны основываться на продукте машинного перевода.
РћРџРРЎРђРќРР• РЗОБРЕТЕНРРЇ GB770627A
[]
ПОЛНАЯ СПЕЦРРђР›РР—РђР¦РРЇ Улучшения РІ емкостях или РІ отношении РЅРёС… РњС‹, , корпорация, учрежденная РІ соответствии СЃ законодательством штата Делавэр, Соединенные Штаты Америки, РїРѕ адресу: 2100 , '16, , , настоящим заявляем: изобретение, РЅР° которое РјС‹ молимся Рѕ выдаче нам патента, Рё СЃРїРѕСЃРѕР±, СЃ помощью которого РѕРЅРѕ должно быть реализовано, должны быть РїРѕРґСЂРѕР±РЅРѕ описаны РІ следующем заявлении: Настоящее изобретение относится Рє СЃРѕСЃСѓРґСѓ или контейнеру, имеющему множество отдельные герметичные отсеки Рё новый метод СЃР±РѕСЂРєРё СЃРѕСЃСѓРґР° СЃ несколькими отсеками. , , , , 2100 , '16, , , , , , , : - . Настоящее изобретение предлагает емкость, содержащую: первый сегмент, включающий Р±РѕРєРѕРІСѓСЋ стенку Рё часть каждой РёР· противоположных торцевых стенок Рё центральную перемычку; Рё второй сегмент, дополняющий указанный первый сегмент Рё включающий РІ себя еще РѕРґРЅСѓ Р±РѕРєРѕРІСѓСЋ стенку Рё части каждой РёР· указанных противоположных торцевых стенок Рё центральной перемычки, причем указанный второй сегмент герметично взаимодействует СЃ указанным первым сегментом, образуя единый герметичный контейнер СЃ несколькими отделениями. : ; , , - . Настоящее изобретение дополнительно предлагает новый СЃРїРѕСЃРѕР± СЃР±РѕСЂРєРё емкости, включающий: формирование первого сегмента, включающего Р±РѕРєРѕРІСѓСЋ стенку Рё часть каждой РёР· противоположных торцевых стенок Рё центральной перемычки; Рё второй сегмент, дополняющий указанный первый сегмент Рё включающий РІ себя еще РѕРґРЅСѓ Р±РѕРєРѕРІСѓСЋ стенку Рё части каждой РёР· указанных противоположных торцевых стенок Рё центральной перемычки, причем указанный второй сегмент герметично взаимодействует СЃ указанным первым сегментом, образуя единый герметичный многокамерный контейнер. : ; , , - . РРЅРѕРіРґР° желательно иметь РІ наличии или упаковать для продажи РґРІР° или более различных материалов как единое целое. До СЃРёС… РїРѕСЂ это делалось путем упаковки каждого материала РІ отдельную емкость или контейнер, Р° затем скрепления емкости вместе, например, путем помещения РёС… РІ картонную РєРѕСЂРѕР±РєСѓ. или РѕРєСѓРЅСѓРІ отдельные контейнеры вместе. , . Р’Рѕ РјРЅРѕРіРёС… случаях такое расположение упаковки нежелательно РёР·-Р·Р° нежелания покупателя использовать РґРІРѕР№РЅСѓСЋ упаковку, вероятности разделения, проблем СЃ транспортировкой Рё С‚.Рї. , , , . Примером ситуации, РєРѕРіРґР° желательна одновременная продажа РґРІСѓС… материалов, является использование некоторых жидких автомобильных полиролей, РіРґРµ предварительное использование очистителя весьма желательно. Поскольку существует множество комбинированных чистящих Рё полирольных средств, которые РЅРµ требуют использования отдельного очистителя, значительная часть покупателей РЅРµ осознает, что для некоторых жидких полиролей необходима предварительная операция очистки. Р’ результате такие полироли РёРЅРѕРіРґР° используются без надлежащей очистки, что РїСЂРёРІРѕРґРёС‚ Рє неудовлетворительному результату Рё оставлению клиента недовольным. Совершенно очевидно, что РІ такой ситуации желательно упаковывать Рё полироль, Рё очиститель вместе, чтобы гарантировать РёС… совместную продажу. Однако предпочтительно делать это СЃ помощью РѕРґРЅРѕРіРѕ внешнего контейнера как для того, чтобы подчеркнуть впечатление, что совершается только РѕРґРЅР° РїРѕРєСѓРїРєР°, так Рё для упрощения проблем СЃ упаковкой Рё погрузочно-разгрузочными работами. . , . , , . , . , , . Р’ настоящем документе раскрыт Рё заявлен СЃРѕСЃСѓРґ, РІ котором РјРѕРіСѓС‚ быть упакованы РґРІР° или более жидких материала, Рё новый СЃРїРѕСЃРѕР± СЃР±РѕСЂРєРё многокамерного СЃРѕСЃСѓРґР°. . Особенностью изобретения является создание СЃРѕСЃСѓРґР°, который может быть, например, РёР· пластика, содержащего первый сегмент, включающий Р±РѕРєРѕРІСѓСЋ стенку Рё часть каждой РёР· противоположных торцевых стенок Рё центральную перемычку, Рё второй сегмент, дополняющий первый Рё включающий РІ себя второй сегмент. РґСЂСѓРіСѓСЋ Р±РѕРєРѕРІСѓСЋ стенку Рё части каждой РёР· противоположных торцевых стенок Рё центральной перемычки, РїСЂРё этом второй сегмент герметично взаимодействует СЃ первым, РѕР±С