Добавил:
Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:

патенты / 18534

.txt
Скачиваний:
0
Добавлен:
23.04.2024
Размер:
527.99 Кб
Скачать
759244-- = "/"; . , . . , . . , . , , . .



. :
:
УведомлениеЭтот перевод сделан компьютером. Невозможно гарантировать, что он является ясным, точным, полным, верным или отвечает конкретным целям. Важные решения, такие как относящиеся к коммерции или финансовые решения, не должны основываться на продукте машинного перевода.
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB759244A
[]
ПАТЕНТНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ 759,244 Дата подачи заявки и подачи полной спецификации декабрь. 20, 1954. 759,244 . 20, 1954. № 36751/54. . 36751/54. Заявление подано в Нидерландах 1 декабря. 21, 19.53. . 21, 19.53. Полная спецификация опубликована в октябре. 17, 1956. . 17, 1956. Индекс при приемке: - Классы 1(3), (DI5: G12D15); и 38(2), (2:3A: 3C: 3D: 6B: 7) ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ :- 1(3), (DI5: G12D15); 38(2), (2:3A: 3C: 3D: 6B: 7) Усовершенствования в способе изготовления неметаллических магнитных сердечников, имеющих по существу прямоугольные петли гистерезиса, или относящиеся к нему Мы, британская компания , , , , , ..2, настоящим заявляем об изобретении, в отношении которого мы молимся, чтобы нам был выдан патент, а метод его реализации был подробно описан в следующем заявлении: - , , , , , , ..2, , , , , : - Настоящее изобретение относится к способу изготовления неметаллических магнитных сердечников, имеющих по существу прямоугольные петли гистерезиса. - . Магнитные сердечники, имеющие по существу прямоугольные петли гистерезиса, важны для различных применений, среди прочего, для магнитной памяти (см., например, .. : « », апрель 1952 г., стр. 475–478; .. и . -: (. . . : " ", 1952, 475 478; . . . -: «Электроника», апрель 1953 г., стр. 146–149). " ", 1953, 146 149). Такая магнитная память используется, в частности, в вычислительных машинах и автопилотах. . Эти сердечники также используются в магнитных переключателях. . — Степень приближения формы петли гистерезиса к форме прямоугольника может быть количественно выражена различными способами. Одной общепринятой мерой является коэффициент , значение которого будет очевидным из фиг. 1 прилагаемого рисунка, на котором схематически показана часть петли гистерезиса насыщения. На этом рисунке обозначает остаточную намагниченность, а — индуктивность, при которой петля гистерезиса просто закрывается. - . , . 1 , . , ,, . На практике часто бывает непросто измерить В с высокой точностью. Однако приблизительно правильное значение В легко найти, взяв среднее значение индуктивностей, одна из которых измерена после частичного намагничивания, а другая после частичного размагничивания (с промежуточным насыщением). Две индуктивности измеряются при одинаковой напряженности поля, которая выбрана такой, чтобы указанные индуктивности отличались друг от друга более чем на 1%, но менее чем на 3%. ,, . , ,, , ( ). , 1%, 3%. Для этих измерений использовался баллистический гальванометр способом, описанным Бозортом: в «Ферромагнетизме», стр. 843. Там, где здесь делается ссылка на , предполагается, что коэффициент - измеряется B3 на кольцевом магнитном сердечнике, имеющем постоянный диаметр по всей периферии кольца и имеющий наружный диаметр, не более чем в 1,6 раза превышающий внутренний диаметр. . : " ", 843. , -, B3, 50 1.6 . Степень, в которой форма петли гистерезиса приближается к форме прямоугольника, в качестве альтернативы может быть выражена посредством «коэффициента прямоугольности» (). По поводу значения этого отношения мы обращаемся к вышеупомянутой литературе, но для полноты следует краткое объяснение со ссылкой на фиг. 2 прилагаемого чертежа, на котором также 60 схематически показана часть кривой намагничивания, относящаяся к случаю, когда началось размагничивание. до достижения магнитного насыщения. Величина (). определяется как 6 (-'.) (, . Фактор, для которого максимальное значение (.) составляет (,)., является функцией максимальная приложенная напряженность поля Нт и является максимумом для определенного значения Нт, которое вообще мало отличается от коэрцитивной силы Нт. , , " " (),. . 2 60 . ()., 6 (-'.) (, , (.) (,)., , 70 , ,. Измерения В(Н) и В, необходимые для определения () можно снова провести с помощью баллистического гальванометра. В этом случае средства измерения представляли собой кольцевые 75 магнитных сердечников, имеющих постоянный диаметр по периферии кольца и внешний диаметр, по меньшей мере, в 1,6 раза превышающий внутренний диаметр. При использовании ферромагнитных материалов, имеющих петлю гистерезиса, приближающуюся к прямоугольнику, мы, как правило, имеем дело с переменными токами высокой частоты, поэтому желательно уменьшить вихревые токи. При использовании ферромагнитных сплавов это в определенной степени может быть реализовано путем создания сердечника магнита из относительно изолированных очень тонких слоев ферромагнитного материала. Однако зачастую из этих тонких слоев чрезвычайно сложно построить сердечники, имеющие петлю гистерезиса, приближающуюся к прямоугольнику. Следовательно, при таких высоких частотах выгодно, а при еще более высоких частотах может оказаться необходимым использовать магнитомягкие материалы, содержащие оксид железа, со структурой шпинели, поскольку эти вещества сами по себе имеют очень низкую удельную электропроводность. (.) (),,,., . 75 1.6 ----- . , , , . , , , . , . , 1s , , . Для исправности магнитных сердечников магнитных запоминающих устройств и магнитных переключателей существенным условием является то, что коэрцитивная сила (На) должна быть низкой (не более 10 эрстед и желательно даже ниже эрстед), так как в противном случае электромагнитные потери были бы слишком велики. высокий. conditi6n () ( 10 ), . Согласно настоящему изобретению предложен способ изготовления неметаллического магнитного сердечника, имеющего петлю гистерезиса, приближающуюся к углу , при котором выполняется условие. >0,7, ()>0,6 и <4, характеризуется тем, что указанный магнитный сердечник содержит соединение формулы -.(,-Xt9Fe(2,+.)04, где находится между 0,40 и 0,48, причем эти соединения получают путем нагревания смеси соединений лития, никеля и железа в массовом соотношении, определенном указанной формулой, в газовой атмосфере с содержанием кислорода более 50% по объему до температуры 1100°С. 1200 С. - , , . >0.7, ()>0.6 <4 , -.(,-Xt9Fe(2,+.)04 0.40 0.48, mix_ture , 50Yo 1100 . 1200 . ПРИМЕР. . Смесь карбоната лития и оксида железа растирают в абсолютном спирте или безводном бензоле в течение от 8 до 10 часов, а затем предварительно нагревают до 750 С. в газовой смеси из 1 объемной части углекислого газа и 6 объемных частей кислорода на одну час. После охлаждения продукт реакции растирают в абсолютном спирте в течение примерно 2 часов. 8 10 750 . 1 6 . 2 . При правильном выборе соотношения количеств карбоната лития и оксида железа продукт реакции представляет собой соединение, состав которого в значительной степени соответствует составу, который можно выразить формулой .,Fe2. О04. , .,Fe2. O04. Также производится предварительно нагретая смесь оксида никеля и оксида железа. Для этого смесь карбоната никеля и оксида железа растирают в атомном соотношении никеля к железу 1:2 в течение 10 часов в спирте, после чего нагревают до 7500°С в кислородсодержащей атмосфере в течение одного часа. Продукт реакции после охлаждения растирают в спирте в течение двух часов. . 1:2 10 , - 7500 . . , , . Перед заключительной реакцией соединения 65 Li0.sFe2.,504 и предварительно нагретую смесь оксидов никеля и оксидов железа смешивают и растирают в желаемом массовом соотношении в абсолютном спирте в течение пяти часов, затем смесь нагревают до температуры 70°С. между 11000°С и 12000°С в кислороде. 65 Li0.sFe2.,504 - , 70 11000 . 12000 . . В следующей таблице указан состав, значение коэффициента , значение , () и значение ряда магнитных сердечников, изготовленных из препаратов согласно изобретению. , -, , (), , . Химический состав () Li0 47Ni0o0Fe2,4704 0,90 0,75 3,5 Li0. 46Nik08Fe2.4G04 0,91 0,79 3,6 Лио. 42Nio 16Fe,.4204 0,90 0,72 3,6 80 - Отношение прямоугольности петли гистерезиса соответствующих магнитных сердечников может быть улучшено путем нагрева предпочтительно до температуры, по крайней мере равной температуре точки Кюри, после чего они охлаждаются в магнитной камере. 85 поле. С магнитопроводами состава, соответствующего формуле Li0,47Ni0. GFe2.47O4 оказалось возможным улучшить коэффициент прямоугольности с 0,75 до 0,85. 90 () Li0 47Ni0o0Fe2.4704 0.90 0.75 3.5 Li0. 46Nik08Fe2.4G04 0.91 0.79 3.6 . 42Nio 16Fe,.4204 0.90 0.72 3.6 80 - - , 85 . - Li0.47Ni0. GFe2.47O4 0.75 0.85. 90
, ."> . . .
: 506
: 2024-04-16 19:12:00
: GB759244A-">
: :

759245-- = "/"; . , . . , . . , . , , . .



. :
:
УведомлениеЭтот перевод сделан компьютером. Невозможно гарантировать, что он является ясным, точным, полным, верным или отвечает конкретным целям. Важные решения, такие как относящиеся к коммерции или финансовые решения, не должны основываться на продукте машинного перевода.
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB759245A
[]
ПАТЕНТНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ 759,245 Дата подачи заявки и подачи полной спецификации декабрь. 20, 1954. 759,245 . 20, 1954. № 36752/54. . 36752/54. Заявление подано в Нидерландах 1 декабря. 21, 1953. . 21, 1953. Полная спецификация опубликована в октябре. 17, 1956. . 17, 1956. Индекс при приемке:-Класс 38(2), (2:3А:3С:3Д:6В:7). :- 38(2), (2: 3A: 3C: 3D: 6B: 7). ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ Усовершенствования в способах производства неметаллических магнитных сердечников, имеющих по существу прямоугольную петлю гистерезиса, или относящиеся к ним. Мы, британская компания , Спенсер-Хаус, Саут-Плейс, Финсбери, Лондон, EC2, настоящим заявляем об изобретении, в отношении которого мы молимся, чтобы нам был выдан патент, а метод его реализации был подробно описан в следующем заявлении: , , , , , , ..2, , , , , :- Настоящее изобретение относится к способам изготовления неметаллических магнитных сердечников, имеющих по существу прямоугольную петлю гистерезиса. - . Магнитные сердечники, петля гистерезиса которых приближается к форме прямоугольника, важны для различных применений, среди прочего, для магнитной памяти (см., например, .. , « ...», апрель 1952 г., стр. 475–478 и .. . , ( . . , " ... ", 1952, 475 478 . . . Альберс-Шёнберг, «Электроника», апрель 1953 г., стр. 146–149). Такая магнитная память используется, в частности, в вычислительной аппаратуре и автопилотах. Поэтому такие сердечники используются в магнитных переключателях. -, " " 1953, 146 149). . . Степень приближения формы петли гистерезиса к форме прямоугольника можно выразить количественно разными способами. Одной из мер прямоугольности является частное -. Для того, чтобы Б,! Объяснить значение этого частного можно, обратившись к рисунку 1 прилагаемого рисунка, который представляет собой схематическое изображение части петли гистерезиса насыщения. На этом рисунке обозначает остаточную намагниченность, а ,1 — индуктивность, при которой петля гистерезиса только закрывается. На практике часто бывает трудно измерить Вг с высокой степенью точности, но приблизительно точное значение Вг легко найти путем усреднения индуктивностей, измеренных одной после частичного намагничивания, а другой после частичного размагничивания соответственно (при насыщение в промежутке времени), обе индуктивности измеряются при одинаковой напряженности поля, которая выбрана таким образом, что упомянутые измеренные индуктивности отличаются друг от друга более чем на 1%, но менее чем на 3%. Для этих измерений был использован баллистический гальванометр [Цена 3 шилл. . -. ,! 1 , . , , ,1 . , ,, , ,, , ( ), 1% 3% . [ 3s. Од.] 3s 6 используется, как описано Бозортом в «Ферромагнетизме» на стр. 843. В настоящем тексте предполагается, что частное равно ,1, измеренному на кольцевом магнитном сердечнике с постоянной площадью поверхности поперечного сечения кольца и наружным диаметром, не более чем в 1,6 раза превышающим внутренний диаметр. .] 3s 6 " 843. , , ,1 - 50 1.6 . Степень, в которой форма петли гистерезиса приближается к прямоугольнику, также может быть выражена «коэффициентом прямоугольности» 55 (R0)11X. Для определения значения этого соотношения можно обратиться к вышеупомянутой литературе, но для полноты краткое объяснение дается со ссылкой на рисунок 2 прилагаемого чертежа, который также представляет собой схематическое изображение части петли гистерезиса и относится к случай, когда размагничивание началось до достижения магнитного насыщения. Коэффициент (). определяется: ] (-) Коэффициент, значение которого () равно (,), является функцией приложенной максимальной напряженности поля и находится при максимум при данном значении Нт, которое обычно мало отличается от коэрцитивной силы Нг. 70 Измерения В(Н) и В для определения ()0 можно и здесь определить с помощью баллистического гальванометра. В этом случае измерительным средством также служили кольцевые магнитные сердечники с постоянной площадью поперечного сечения кольца, внешний диаметр которого не более чем в 1,6 раза превышал соответствующий внутренний диаметр. " " 55 (R0)11X. , 2 60 . (). : ] (-) , () (,), ,. 70 (.) (),0, . 75 - 1.6 . При использовании ферромагнитных материалов, у которых петля гистерезиса -759,245 приближается к прямоугольнику, обычно используются высокочастотные переменные токи, поэтому вихревые токи следует максимально уменьшать. При использовании ферромагнитных сплавов этого можно в определенной степени достичь за счет изготовления магнитопроводов из очень тонких слоев ферромагнитного материала, изолированных друг от друга. -759,245 , , . - , . Однако зачастую из очень тонких слоев сформировать сердечники с петлей гистерезиса, приближающейся к прямоугольнику, бывает крайне сложно. Следовательно; в отношении указанных высоких частот выгодно, а при еще более высоких частотах может оказаться необходимым использовать магнитомягкие материалы, содержащие оксид железа, со структурой шпинели. Последние материалы сами по себе обладают очень низкой удельной электропроводностью. , . ; . - . Для работоспособности указанных магнитных сердечников для использования в магнитных запоминающих устройствах и магнитных переключателях крайне важно, чтобы коэрцитивная сила (Но) была низкой (не выше эрстед и предпочтительно ниже - 5 эрстед), так как в противном случае электромагнитные потери слишком высоки. - () , ( - 5 ) . В соответствии с изобретением способ изготовления неметаллического магнитного сердечника, петля гистерезиса которого приближается к клубку так, чтобы выполнялись условия - >0,7 и () >0,6, в то время как Hok4 , отличается тем, что указанный сердечник содержит соединение, которое может быть выражено формулой: - - - >0.7 ()>0.6 Hok4 - - - : - (-2x)(2+) 0, в котором лежит в пределах 0,25 и 0,40, соединения которого получают нагреванием смеси соединений лития, меди :5 и железа в массовом соотношении, определенном по формуле указанная формула в газообразной атмосфере- Состав Li40Cu0.2oFe2,.4004 _Li0 7Cu0o 20Fe2 3704 - - .3Cu0. GFe2 32,504 Li0o..4oFe2.aoO4 Li0 2Cu0. 50Фео. 54 сферы с содержанием кислорода более 50% по объему при температуре от 1100 С. - (-2x)(2+) 0, 0.25 0.40, , :5 - Li40Cu0.2oFe2,.4004 _Li0 7Cu0o 20Fe2 3704 - - .3Cu0. GFe2 32.504 Li0o..4oFe2.aoO4 Li0 2Cu0. 50Feo. 54 50% 1100 . до 1200 С. 1200 . ПРИМЕР. 40 . 40 Смесь карбоната лития и оксида железа в требуемом по формуле массовом соотношении растирают в течение восьми-десяти часов в абсолютном спирте или безводном бензоле и затем предварительно обжигают в течение одного часа при 750 С. 45 в газовой смеси, содержащей 1 объемная часть углекислого газа на 6 объемных частей кислорода. - После охлаждения продукт реакции растирают в течение примерно 2 часов в абсолютном спирте. При подходящем выборе начального соотношения 50 количеств карбоната лития и оксида железа продукт реакции представляет собой соединение, состав которого по существу соответствует составу, который может быть выражен формулой .sFe2 - 55. Кроме того, предварительно обожженная смесь оксида меди и оксида железа получают путем измельчения смеси этих материалов при атомном соотношении меди к железу примерно 1:2 в течение 10 часов в спирте и нагревания ее в течение одного часа при 60 750 С в атмосфере кислорода. После охлаждения продукт реакции растирают в течение 2 часов в спирте. , - 750 . 45 1 6 . - , 2 . 50 , .sFe2 - 55 1:2 10 60 750 . . , 2 . Для конечной реакции соединение Li0. Li0. Fe2 04 и предварительно обожженную смесь оксида меди 65 и оксида железа, смешанные в желаемом массовом соотношении, растирают в течение 5 часов в абсолютном спирте и затем нагревают при температуре от 1100°С до 1200°С в кислороде. Состав , значение коэффициента 70 ()ma_ и пяти магнитных сердечников, изготовленных из полученных таким образом препаратов, указаны в следующей таблице: , 0,89-0,880. .880,88 0,90 75: - Коэффициент прямоугольности петли гистерезиса соответствующих магнитных сердечников может быть дополнительно улучшен путем нагревания, предпочтительно при температуре, по меньшей мере, такой же высокой, как температура точки Кюри, с последующим охлаждением в магнитном поле, которое может либо быть переменным магнитным полем или постоянным магнитным полем. Установлено, что магнитопроводы, состав которых можно выразить формулой: Li0. Таким образом, 0Cu0,40 ,2 304 позволил повысить коэффициент прямоугольности петли гистерезиса с 0,65 до -0,80. Fe2 04 - 65 - , , 5 1100 . 1200 . . -- , , , 70 - ()ma_ - -:- , 0.89-0.880.880.88 0.90 75: - , - , . : Li0. 0Cu0.40 .2 304 0.65 - 0.80.
, ."> . . .
: 506
: 2024-04-16 19:12:01
: GB759245A-">
: :

759246-- = "/"; . , . . , . . , . , , . .



. :
:
УведомлениеЭтот перевод сделан компьютером. Невозможно гарантировать, что он является ясным, точным, полным, верным или отвечает конкретным целям. Важные решения, такие как относящиеся к коммерции или финансовые решения, не должны основываться на продукте машинного перевода.
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB759246A
[]
ПАТЕНТНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ 759,246 Дата подачи заявки и подачи полной спецификации декабрь. 20, 1954. 759,246 . 20, 1954. № 36756154. . 36756154. Заявление подано в Нидерландах 1 декабря. 21,1953. . 21,1953. Полная спецификация опубликована в октябре. 17, 1956. . 17, 1956. приемка:-Класс 38(2), Д(2:3С:3Д:6Б:7). :- 38(2), (2: 3C: 3D: 6B: 7). ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ Усовершенствования в способе производства неметаллических магнитных сердечников, имеющих по существу прямоугольные петли гистерезиса, или относящиеся к нему Мы, британская компания , , , , , EC2, настоящим заявляем об изобретении, в отношении которого Мы молимся, чтобы нам был выдан патент, а метод его реализации был подробно описан в следующем заявлении: , , , , , , ..2, , , , , : - Настоящее изобретение относится к способам изготовления неметаллических магнитных сердечников, имеющих по существу прямоугольную петлю гистерезиса. - . Магнитные сердечники, имеющие по существу прямоугольную петлю гистерезиса, важны для различных применений, среди прочего, в магнитной памяти (см., например, .. , « ...», апрель 1952 г., стр. 475–478 и .. . - Шёнбург, «Электроника», апрель 1953 г., стр. 146–149). (, . . , " ... ", 1952, 475 478 . . . -, " ", 1953, 146 149). Такая магнитная память используется, в частности, в вычислительных машинах и автопилотах. . Эти сердечники также используются в магнитных переключателях. . Степень приближения формы петли гистерезиса к прямоугольной можно количественно выразить различными способами. Один Б, обычной мерой является частное -. Для объяснения значения указанного коэффициента мы обращаемся к рисунку 1 прилагаемого рисунка, который представляет собой диаграмму части петли гистерезиса насыщения. На этом рисунке представляет собой остаточную намагниченность, тогда как & представляет ту индуктивность, при которой петля гистерезиса только что закрывается. На практике часто бывает трудно измерить & с высокой степенью точности. . , -. 1 , . , & . & . Однако приблизительно правильное значение легко найти, взяв среднее значение индуктивностей, причем одно измерение проводится после частичного намагничивания, а другое после частичного размагничивания соответственно (с промежуточным насыщением), причем обе индуктивности измеряются при одинаковой напряженности поля. такие, что указанные индуктивности отличаются друг от друга более чем на 1%, но менее чем на 3%. , , , ( ), 1% 3%. Этот метод использовался при проведении измерений, сделанных при создании настоящего изобретения; для этих измерений использовалась [Цена 3 шилл. 0 4] возьми. 3S изготовлен из баллистического гальванометра, как описано Бозортом в книге «Ферромагнетизм», стр. 843. ; [ 3s. 0 4] . 3S , " ", 843. Б,. ,. Когда упоминается частное -, это В, которое неизменно считается установленным путем измерения кольцевого магнитного сердечника постоянного поперечного сечения по всей окружности кольца и имеющего максимальный внешний диаметр, в 1,6 раза превышающий диаметр кольца. внутренний диаметр. - , ,, 50 - 1.6 . Степень, в которой форма петли гистерезиса приближается к прямоугольной, также может быть выражена посредством «коэффициента прямоугольности» (). По поводу значения этой величины мы обращаемся к вышеупомянутой литературе, но для полноты следует краткое объяснение со ссылкой на рисунок 2 прилагаемого рисунка, который также представляет собой диаграмму части кривой намагничивания, относящейся к случаю, когда Размагничивание начиналось до достижения магнитного насыщения. Величина 65 () определяется как: ) Коэффициент, значение которого (.) составляет (,),., является функцией приложенной максимальной напряженности поля , и имеет 70 максимум при определенном значении , которое обычно лишь незначительно отличается от коэрцитивной силы .. Измерения В(К) и В(—1Н), необходимые для установления (), можно снова произвести с помощью баллистического гальванометра. Здесь также в качестве средств измерения используются кольцевые магнитные сердечники с постоянным индексом колеи 759,246 в поперечном сечении по всей окружности кольца и имеющие внешний диаметр, который максимум в 1,6 раза превышает внутренний диаметр. "' " (). - , 2 . 65 () : ) , (.) (,),., ,, 70 .. (.) (-.) (,) . 759,246 - - 1.6 . При использовании ферромагнитных материалов, имеющих почти прямоугольную петлю гистерезиса, обычно возникают переменные токи высокой частоты, и, следовательно, важно уменьшить возникновение вихревых токов. . При использовании ферромагнитных сплавов это может быть достигнуто в определенной степени путем создания магнитного сердечника из очень тонких слоев магнитного материала, изолированных друг от друга. building_ - . Однако во многих случаях из этих тонких слоев трудно создать сердечники с почти прямоугольной петлей гистерезиса. Следовательно, на этих высоких частотах выгодно, а на еще более высоких частотах может оказаться необходимым использовать магнитомягкие материалы, содержащие оксид железа, со структурой шпинели, поскольку эти материалы имеют очень низкую удельную электропроводность. , . , , . Для использования магнитных сердечников в магнитных запоминающих устройствах и магнитных переключателях также важно, чтобы коэрцитивная сила была небольшой (не более 10 эрстед и предпочтительно менее 5 эрстед), поскольку в противном случае электромагнитные потери будут чрезмерными. - - ( 10 5 ) . В соответствии с изобретением способ изготовления магнитного сердечника, имеющего по существу прямоугольную петлю гистерезиса, такой, что условие >0,7 и/или () >0,6 удовлетворяется, удовлетворяется, меньше 4 эрстед, представляет собой отличающийся тем, что указанное ядро содержит соединение, состав которого может быть представлен формулой: (:)Fe2O4, где находится в диапазоне от 0,2 до 0,8, - это соединение получают нагреванием смеси соединений никеля. , магний и железо в массовом соотношении, определенном указанной формулой, при температуре от 1375 до 1475°С в газовой атмосфере с долей кислорода, превышающей 50% по объему. , >0.7 / (,)>0.6 , , , . 4 , , :(:)Fe204, 0.2 0.8,- , 1375 1475 . 50% . В соединениях 45 указанной композиции можно заменить небольшую часть никеля или магния цинком при условии, что они имеют сравнительно высокое содержание никеля по сравнению с содержанием магния при сохранении вышеописанных благоприятных свойств. Полученные таким образом соединения могут быть представлены формулой: (l_=)ZnyFe204, где находится в диапазоне от 0,6 до 0,8; находится в диапазоне от 0,1 до 0,3, + находится в диапазоне от 0,7 до 0,9. 45 - . 50 :(l_=_y)ZnyFe204, 0.6 0.8; 0.1 0.3 + 0.7 0.9. Соединения, содержащие цинк (полученные точно так же, как описано в отношении соединений, не содержащих цинка), отличаются от соединений, не содержащих цинка, значительно меньшей коэрцитивной силой. - Как хорошо известно, небольшая коэрцитивная сила 60 имеет преимущество в рассматриваемых целях, поскольку она приводит к экономии электроэнергии. ( 55 - ) - -. - , 60 . ПРИМЕР. . Смесь карбоната магния, карбоната никеля, оксида железа и, в зависимости от обстоятельств, оксида цинка 65, -в. в пропорциях, указанных соответствующей формулой, приведенной здесь, измельчают в течение от восьми до десяти часов в абсолютном спирте или безводном бензоле и затем предварительно нагревают при 900°С на воздухе в течение одного часа. После охлаждения 70° продукт снова растирают в абсолютном спирте в течение времени, скажем, 2 часов. , , , , 65 , -. , - 900 . . 70 , , , 2 . После этого его сжимают, образуя кольцо, и это кольцо нагревают примерно до 1450°С. - 1450 . в кислороде. - 75 В прилагаемой таблице представлен обзор значений фактора -, коэффициента прямоугольности (,) и коэрцитивной силы магнитных сердечников, имеющих состав, входящий в объем настоящего изобретения. 80 - Б, -- --Б --Состав -- _(). (в эрстеде) Bo01 .8 Mg0.5- Ni0.6 .4 .4 .6 Ni0.2 -0 Ni0.,7 Mg0.2 - Nio07: Mg0.1 Fe204 Fe204 ,04 ,04 zn0 .2 ,04 ,04 - 0,65-0,70 0,70 0,75 0,65 0,65 0,70 0,8 - 0,8 0,81 0,75 0,8 0. 75 . - 75 -, (,)., . 80 - , -- -- -- -- _(). ( ) Bo01 .8 Mg0.5- Ni0.6 .4 .4 .6 Ni0.2 -0 Ni0.,7 Mg0.2 - Nio07: Mg0.1 Fe204 Fe204 ,04 ,04 zn0 .2 ,04 ,04 - 0.65-0.70 0.70 0.75 0.65 0.65 0.70 0.8 - 0.8 0.81 0.75 0.8 0. 75
, ."> . . .
: 506
: 2024-04-16 19:12:02
: GB759246A-">
: :

759247-- = "/"; . , . . , . . , . , , . .



. :
:
УведомлениеЭтот перевод сделан компьютером. Невозможно гарантировать, что он является ясным, точным, полным, верным или отвечает конкретным целям. Важные решения, такие как относящиеся к коммерции или финансовые решения, не должны основываться на продукте машинного перевода.
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB759247A
[]
ПАТЕНТНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ Дата подачи заявки и подачи полной спецификации: декабрь. 20, : . 20, № 36817/54. . 36817/54. Заявление подано в Соединенных Штатах Америки 1 января. 4, 1954. . 4, 1954. Полная спецификация опубликована: октябрь. 17, 1956. : . 17, 1956. Индекс при приемке:-Класс 2(3), U4(A1:C4:). :- 2(3), U4(A1: C4: ). ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ Стероиды Мы, КОМПАНИЯ , корпорация, учрежденная и действующая в соответствии с законодательством штата Мичиган, Соединенные Штаты Америки, по адресу: 301, Генриетта-стрит, Каламазу, штат Мичиган, Соединенные Штаты Америки, настоящим заявляем об изобретении, мы молимся о том, чтобы нам был выдан патент, а метод, с помощью которого он должен быть реализован, был подробно описан в следующем заявлении: , , , , 301, , , , , , , , :- Настоящее изобретение относится к стероидным диэпоксиенол-ацилатам ряда прегнанов и, в частности, касается новых соединений 3,20-диацилокси-5(6), 16(17)-диэпокси-20прегнена и нового способа их получения. - , 3,20 - - 5(6),16(17) - - 20pregnene . Новые соединения настоящего изобретения могут быть представлены формулой: : CH2 11 s42, где и представляют собой ацильные радикалы углеводородных карбоновых кислот, содержащие до восьми атомов углерода включительно. CH2 11 s42 , , . Способ настоящего изобретения заключается в обработке 3-бета,20-диацилокси-5,16,20прегнатриена формулы: 3-,20--5,16,20pregnatriene : где R1 и R2 представляют собой ацильные радикалы углеводородных карбоновых кислот, содержащих до восьми атомов углерода включительно, с органической перкислотой при температуре от минус десяти до плюс сорока градусов Цельсия [Цена 3с. Од.] с получением 3бета,20-диацилокси-5альфа(6альфа), 16альфа(17альфа)-диэпокси-20-прегнен. R1 R2 , [ 3s. .] 3beta,20--5alpha(6alpha), 16alpha(17alpha)--20-. Целью настоящего изобретения является создание 3,20-диацилокси-5(6),16(17)-диэпокси20-прегненов. Еще один объект настоящего 759247 i954. 3,20 - -5(6),16(17)-dIepoxy20-. 759,247 i954. Изобретение заключается в селективном эпоксидировании 3,20-диацилокси-5,16,20-прегнатриена с получением 3,20-диацилокси-5(6),16(17)-диэпокси-20прегненовых соединений. Другие цели настоящего изобретения будут очевидны специалистам в области техники, к которой относится это изобретение. 3,20 - - 5,16,20- 3,20 - -- 5(6),16(17) - -20pregnene . - - . Диэпоксиды настоящего изобретения являются ценными промежуточными продуктами при получении физиологически активных стероидных соединений. Например, ацетат соединения Райхштейна и соединение Кендалла могут быть получены из 3,20-диацилокси-5(6),16(17)-диэпокси20-прегненов путем гидролиза на следующих стадиях с получением 33-гидрокси-5(6) ),16(17)-диэпоксипрегнан-20-он, бромирование с образованием 3/,гидрокси--5(6),16(17)-диэпокси-21-бром: прегнан-20-он, обработка йодидом калия в ацетоне и обработка образовавшегося таким образом 21-йодида ацетатом калия с выходом 3/,-гидрокси-5(6),16(17)-диэпокси-21ацетоксипрегнан-20-она, обработка бромистым водородом с последующим восстановлением никеля Ренея до дайте 3i,5a,17cc-тригидрокси-21ацетоксипрегнан-20-один. Окисление хромовой кислотой дает 5=,17о-дигидрокси-21ацетоксипрегнан-3,20-дион, который при кипячении со спиртовым карбонатом калия дает 17х-гидрокси-21-ацетокси-4-прегнен-3,20-дион (соединение ацетат). Обработка ацетата соединения Райхштейна с помощью [ср. . , ' ' 3,20--5(6),16(17)-diepoxy20- ' 33--5(6),16(17)--20-, 3/, -- 5(6),16(17) - - 21-: -20-, 21- . 3/, -- - 5(6),16(17)--21acetoxypregnan-20-, 3i,5a,17cc--21acetoxypregnan - 20 - . 5=,17o--21acetoxypregnane - 3,20 - 17x - -21--4-pregnene3,20- ( ). ' [. Колингсворт и др., . . хим. Соц. 74, 2381 (1952)] дает соединение Кендалла (11/3,17a,21-три35-гидрокси-4-прегнен-3,20-дион). ., . . . . 74, 2381 (1952)] ' (11/3,17a,21-tri35- --4--3,20-). Исходными соединениями настоящего изобретения являются 3/,20-диацилокси-5,16,20-прегнатриены. Эти соединения получают из известного 3/9-гидрокси-5,16-прегнадиен-20-она (16-дегидропрегненолона) или из его 3-эфиров путем этерификации и этерификации енола. ацилоксигрупп в положениях 3 и 20, этерификация и этерификация енолов могут быть проведены в одну стадию, например, путем нагревания с флюсом или медленной перегонки смеси 16-дегидропрегненолона с ангидридом кислоты, такой как уксусная, пропионовая, масляная или валериановая. ангидридом или с изопропениловым эфиром, таким как изопропенилактат, пропионат, бутират, валерат, изовалерат, гексаноат, гептаноат, октаноат, бензоат,/- циклопентилпропионат, фенилацетат, толуат или салицилат, в присутствии кислотного катализатора, предпочтительно пара-толуолсульфокислоты. моногидрат кислоты и выделение полученного таким образом 3/9,20-диацилокси-5,16,20-прегнатриена, как показано в препаратах 1 и 2. Другой способ получения 3/9,20-диацил-60-окси-5,16,20-прегнатриена заключается в енольном ацилировании эфиров 16-дегидропрегненолона, как показано методом ., . 3/,20odiacyloxy-5,16,20pregnatrienes. 3/9--5,16-- 20 - (16-) 3- .: - - 3- 20positions, , , 16- , , , , , , , , , , , , / - , , , , - , - 3/9,20 - - 5,16,20pregnatriene 1 2. 3/9,20-diacyl60- -5,16,20- 16- ., . Являюсь. хим. Соц. 74, 2183 (1952), для получения 38,20-диацетокси-5,16,20-прегнатриена. Используя специфический эфир 16-дегидропрегненолона, полученный стандартными методами этерификации, и последующее ацилирование енола, можно получить 3/,20-диацилокси-5,16,20-прегнатриены с разнородными ацилоксигруппами (ср. . . . 74, 2183 (1952), 38,20 - -5,16,20-. 16- , , , 3/,20 - -5,16,20- (. Препараты 3–6). Эфиры 70 16-дегидропрегненолона получают путем смешивания 16-дегидропрегненолона с ацилирующим агентом, таким как, например, кетен, кислота, хлорангидрид или бромид кислоты, или ангидрид кислоты, или с другими известными ацилирующими агентами, обычно в растворителе, таком как , например, пиридин или инертный растворитель, включая такие растворители, как бензол, толуол или эфир, и нагревание при температуре от примерно 0 градусов по Цельсию до 80 градусов кипения реакционной смеси, обычно примерно при комнатной температуре, в течение периода примерно от полчаса и около 96 часов. 3 6). 70 16- 16 - , , , , 75 , , , , , , 80 , , 96 . Время реакции, а также температура, при которой реакция проводится, ацилирующий агент и соотношение реагентов могут варьироваться. Эфир выделяют из реакционной смеси путем выливания в лед или холодную воду, сбора в подходящем растворителе и промывания последовательными порциями слабощелочного раствора с концентрацией 90 и водой с получением раствора продукта, который является по существу нейтральным. В некоторых случаях сложный эфир кристаллизуется из реакционной смеси, и в этом случае его предпочтительно отделяют фильтрацией или другими способами, промывают водой и затем очищают обычными способами, такими как перекристаллизация из подходящего растворителя или хроматографическая очистка. Это считается необходимым. 100 При осуществлении способа по настоящему изобретению выбранный 3/,20-диацилокси5,16,20-прегнатриен, либо в твердом виде, либо растворенный в органическом растворителе, смешивают с раствором органической перкислоты в органическом растворителе. Подходящими растворителями как для исходного соединения, так и для органических перкислот являются бензол, хлороформ, толуол, хлорбензол, четыреххлористый углерод, дихлорид метилена, смеси гексана, такие как , причем предпочтительными являются бензол и хлороформ. , 85 , . , , 90 . , , 95 , , , , . 100 3/,20 - diacyloxy5,16,20-, 105 . , , , , , , , 110 . В качестве органических перкислот обычно используются пербензойная кислота, пермуравьиная кислота, пермуравьиная кислота, моноперфталевая кислота и другие доступные органические перкислоты. Предпочтительный диапазон температур 115 для реакции эпоксидирования составляет от нуля до тридцати градусов по Цельсию, однако рабочий диапазон температур составляет от минус десяти до плюс сорока градусов по Цельсию. Время реакции может варьироваться от четверти 120 часов до двадцати четырех часов или даже дольше. , , , . 115 , . 120 - . За ходом реакции и ее относительной полнотой5 можно следить с помощью йодометрического титрования. аликвотных образцов, отобранных из смеси через равные промежутки времени. После израсходования двух молей перкислот реакцию можно погасить добавлением воды или колотого льда. Продукт 3/,20диацилокси-5с,(6о),16с(17с.)-диэпокси-20прегнен получают из органического слоя 130 759,247 5,16,20-прегнатрлен, 3/3,20-галлилокси-5, 16,20-прегнатриен, 313,20-малеилокси-5,16,20-прегнатриен, 33/9,20-гемисукцинилокси-5,16,20-прегнатриен и 3/,20-дигидроцитрилокси-5,16,20-прегнатриен. completenes5 , . . , . , 3/,20diacyloxy - 5c,(6o),16c(17c.) - - 20pregnene 130 759,247 5,16,20-, 3/3,20--5,16,20pregnatriene, 313,20--5,16,20-, 33/9,20--5,16,20- 3/,20--5,16,20pregnatriene. с помощью стандартных процедур, таких как экстракция растворителем, выпаривание органического растворителя и перекристаллизация из органических растворителей, таких как метанол, этанол, этилацетат и гексаны и их смеси. , , , , . ПОДГОТОВКА 1. 1. 33,,20-Диацетокси-5,16,20-прегнатриен. 33,,20--5,16,20-. Один грамм 319-гидрокси-5,16-прегнадиен-20-она (16-дегидропрегненолон), 100 миллиграмм моногидрата пара-толуолсульфоновой кислоты, пять миллилитров уксусного ангидрида и пять миллилитров бензола нагревали с обратным холодильником при атмосферном давлении в течение срок восемь часов. Избыток уксусного ангидрида, уксусную кислоту и бензол затем удаляли перегонкой при пониженном давлении и реакционную смесь растворяли в 100 миллилитрах эфира. Эфирный раствор трижды промывали порциями по двадцать миллилитров пятипроцентного. раствор карбоната натрия, а затем водой до нейтральной реакции. Затем эфир удаляли при пониженном давлении и остаток перекристаллизовывали из ацетона, получая 3/3,20-диацетокси-5,16,20-прегнатриен с температурой плавления от 148 до 149 градусов Цельсия. 319 - - 5,16 - -20-, (16 - ) 100 - , . , , 100 . . . 3/3,20--5,16,20- 148 149 . ПОДГОТОВКА 2. 2. 3/3,20-Дипропионилокси-5,16,20-прегнатриен. 3/3,20--5,16,20-. Раствор одного грамма 3/3-гидрокси5,16-прегнадиен-20-она в двадцати пяти миллилитрах изопропенилпропионата и 150 миллиграммах моногидрата пара-толуолсульфоновой кислоты медленно перегоняли в течение двенадцати часов. Время от времени добавляли изопропенилпропионат, чтобы поддерживать объем раствора выше десяти миллилитров. После охлаждения смеси добавляли один грамм бикарбоната натрия и оставшийся изопропенилпропионат удаляли перегонкой при пониженном давлении. Остаток встряхивали с эфиром и ледяной водой, водный слой экстрагировали дополнительным эфиром и объединенный эфирный слой промывали насыщенным раствором хлорида натрия, водой и сушили над безводным сульфатом натрия. Эфир удаляли при пониженном давлении и остаток перекристаллизовывали из ацетона с получением чистого 3,/,20-дипропионилокси-5,16,20-прегнатриена. 3/3-hydroxy5,16--20- - 150 - . . , . , , , . 3,/,20--5,16,20-. Аналогичным образом путем обработки 16-дегидропрегненолона ангидридами других углеводородных карбоновых кислот или выбранным изопропениловым эфиром можно получить следующие репрезентативные эфиры: 3/3,20-дибутирилокси5,16,20-прегнатриен, 3/,20-дивалерилокси5. ,16,20 - прегнатриен, 3/,20-диизовалерилокси5,16,20 - прегнатриен, 3/3,20-дигексаноилокси5,16,20 - прегнатриен, 3/,,20-дигептаноилокси5,16,20 - прегнатриен, 3/,20-диоктаноилокси5,16,20-прегнатриен, 3/9,20-дибензоилокси5,16,20-прегнатриен, 39,20-(/-циклопентилпропионилокси)-5,16,20-прегнатриен, 3/9,20-фенилацетокси - 5,16,20-прегнатриен, 3/3,20-толуилокси-5,16,20-прегнатриен, 33,20-анизоилокси-5,16,20-прегнатриен, 3/3,20-салицилоилоксиПРЕПАРАТ 3. 16- , : 3/3,20-dibutyryloxy5,16,20 - , 3/,20 - divaleryloxy5,16,20 - , 3/,20--isovaleryloxy5,16,20 - , 3/3,20-dihexanoyloxy5,16,20 - , 3/,,20-diheptanoyloxy5,16,20 - , 3/,20-dioctanoyloxy5,16,20 - , 3/9,20 - dibenzoyloxy5,16,20 - , 39,20-(/-) - 5,16,20-, 3/9,20phenylacetoxy - 5,16,20-, 3/3,20toluyloxy-5.16,20-, 33,20--5,16,20-, 3/3,20- 3. 3/3-Бензоилокси-5,16-прегнадиен-20-он. 3/3--5,16--20-. Один грамм 3/8-гидрокси-5,16-прегнадиен-20-она, растворенный в десяти миллилитрах пиридина, оставляли стоять с одним миллилитром 75-бензоилхлорида при комнатной температуре (примерно от 22 до 25 градусов по Цельсию) в течение двух часов. . После этого смесь выливали в тридцать миллилитров воды. Образовавшемуся таким образом осадку давали отстояться, надосадочную жидкость декантировали и остаток промывали пятью процентами. растворы карбоната натрия и воду и перекристаллизовывали из метилового спирта с получением 3/-бензоилокси5,16-прегнадиен-20-она. 85 ПОДГОТОВКА 4. 3/8--5,16-pregnadien20- 75 ( 22 25 ) . . , . 3/-benzoyloxy5,16--20-. 85 4. 3/3-Бензоилокси-20-ацетокси-5,16,20прегнатриен. 3/3--20--5,16,20pregnatriene. Раствор 1,0 грамма 33-бензоилокси5,16-прегнадиен-20-она (Приготовление 3) и 90 0,15 грамма моногидрата пара-толуолсульфокислоты в двадцати миллилитрах изопропенилацетата медленно перегоняли в течение десяти часов через Короткая ректификационная колонна. 1.0 33-benzoyloxy5,16--20- ( 3) 90 0.15 -- . Время от времени добавляли изопропенилацетат, чтобы поддерживать объем раствора выше десяти миллилитров. После охлаждения раствора, оставшегося в колбе, добавляли один грамм бикарбоната натрия и оставшийся изопропенилацетат удаляли перегонкой при пониженном давлении и температуре менее тридцати градусов по Цельсию. Остаток встряхивали с эфиром и ледяной водой, водный слой экстрагировали дополнительным эфиром и объединенный эфирный слой промывали 105 насыщенным раствором хлорида натрия, водой и сушили над безводным сульфатом натрия. Эфир удаляли при пониженном давлении и остаток перекристаллизовывали из метилового спирта, получая 3/9-бензоилокси-5,16,20-прегнатриен. 95 . , . , 105 , , . 3/9 - - 5,16,20pregnatriene. ПОДГОТОВКА 5. 5. 3/-валерилокси-5,16-прегнадиен-20-он. 3/--5,16--20-. Следуя методике, приведенной в препарате 3, 3/3-валерилокси-5,16-прегнадиен-20-он получают путем взаимодействия валерилхлорида с 16-дегидропрегненолоном при комнатной температуре с получением 3/,-валерилокси-5,16-прегнадиен-он. 20один. 3, 3/3--5,16--20- 16- 3/,--5,16--20one. ПОДГОТОВКА 6. 6. 3/9-Валерилокси-20-ацетокси-5,16,20прегнатриен. 3/9--20--5,16,20pregnatriene. Следуя методике, приведенной в препарате 4, 3/3-валерилокси-20-ацетокси-5,16,20-прегнатриен получают нагреванием 3/3-валерилокси-5,16-прегнадиен-20-она с изопропенилацетатом с получением 3/3-валерилокси. -20ацетокси-5,16,20-прегнатриен. 4, 3/3 - - 20- - 5,16,20pregnatriene 3/3valeryloxy - 5,16--20- 3/3--20acetoxy-5,16,20-. Способом, показанным в примерах с 3 по 6, можно получить другие репрезентативные исходные массы в 759 247 фунтов, такие как: 3/3-фенилацетокси-20-, ацетдкси-5,16,20Y-прегнатриен, 3/3-толуилокси-20-ацетокси5. ,16,20-прегнатрифле, 3/3ан-изоксиокси-20-ацетокси-5,-16,20-прегнатриен, 3/3-'саицилоилокси-20-ацетокси-5,16,20-прекнатриен, 313-пропионилокси-20 -ацетокси-5,16,20прегнатриен, 3/3-бутирилокси-20-ацетокси5416,20-прегнатриен, 3/3-изовалерилокси-20ацетокси--5,16,20-пре-гнатриен, 3/3-гексаноилокси20-ацетокси - 5,16,20-прегнатриен, 3/3-геп-'таноилокси - 20 - ацетокси-5,16,20-прегнатриен, 3/3 - октаноилокси - 20-ацетокси-5,16,20-прегнатриен, 3/3-(/3=циклопентилпропионилокси)-20ацетокси-5,16,20-прегнатриен, 3/3-гаиллилокси20-ацетокси-5,16,20-прегнатриэли, 3/3-малеилqxy-20-ацетокси-5 ,16,20-прегнатриен, 3/3дилтиилдрогенцитрилокси-20-ацетокси-5,16,20прегнатриен, 3/3-гемисукцинилокси-20ацетокси5,16,20-прегнатриен, 3fl-мгемитартарилокси-20ацетокси-5,16,20-прегнатриен, 3 /3-ацетокси-20-пропионилокси--5,16,20-прегнатриен, 3/3-ацетокси-20-бутирилокси-5,16,20-прегфлатриен, 313,-ацетокси-20-ваилерилокси-5,16,20-прегнариен, 3 /3 - ацетокси-20-изовалерилоксир-,16,2025прегнатриен. 3/3-ацетокси-20-гептаноилокси5,16,20-прегнатриен, 3фл-ацетокси-20-октаниокси-5,16,20-прегнатриен, 3/3-ацетокси-20октаноилокси-5.,16,20-прегнатриен, 3 /3-ацетокси-20-бенмоилокси-5,16,20-прегфлатрифле, 3/3-ацетокси-20-фенилацетокси-5,16,20-прегнатриен, 3f3-ацетокси-20-толуилокси-5,16,20-прегнатриен, 3paeo2 -нсйой-,62-ргари 3J3-ацетойкси-20-салицилоилокси-5,16,20-прегна-' триен. 3/3-ацетокси-20-(/3-циклопентилропиОнYбокси)-5,16,20-прегнатриен, 3/3-ацетокси-20галлилокси-5,16,20-прегнатриен, 3/3-ацетокси-малеилокси-5,16 ,20-прегнатриен, 3/3ацетокси-20-дигидроцитрилокси-5,16,20прегнатриен и 3j3. 3 6, com759,247 : 3/3- - 20-,-5,16,20Y-, 3/3toluyloxy-20-acetoxy5,16,20-, 3/3an- - 20 - -5,-16,20-, 3/3 -' -20--5,16,20-, 313 - -20--5,16,20pregnatriene, 3/3 - - 20 - acetoxy5416,20 - , 3/3--20acetox--5,16,20--, 3/3-hexanoyloxy20 - - 5,16,20-, 3/3--' - 20 - -5,16,20-, 3/3 - - 20-}-5,16,20-, 3/3 - (/3=-)-20acetoxy - 5,16,20-, 3/3-gaillyloxy20 - -5,16,20-, 3/3- - 20 - -5,16,20-, 3/3diltiydrogencitryloxy - 20 - - 5,16,20pregnatriene, 3/3--20acetOxy5,16,20 - , 3fl--20acetoxy - 5,16,20-, 3/3--20propionyloxy - -5,16,20 - , 3/3acetoxy - 20--5,16,20-, 313,- - 20 - -5,16,20-, 3/3 - -20--,16,2025pregnatriene. 3/3 - -20-heptanoyloxy5,16,20-, 3fl--20- - 5,16,20 - , 3/3--20octanoyloxy-5.,16,20-, 3/3-acetoxiy20--5,16,20-, 3/3--20- - 5,16,20 - , 3f3--20- -5,16,20-, 3paeo2--,62- 3J3 - -20--5,16,20--' . 3/3--20-(/3-) -5,16,20-, 3/3--20gallyloxy - 5,16,20-, 3/3-- - 5,16,20 -- , 3/3acetoxy - 20 - - 5,16,20pregnatriene 3j3. Рацетокси-20-гемисукцинилб-окси-5,16,20-прегнатрифле и 3/3-ацетокси-20-гемитартарилокси-5,16;,20-прегфлатриен. -20- -5,16,20- 3/3--20hemitartaryloxy-5,16;,20-. Следующие примеры иллюстрируют способ и продукты настоящего изобретения, но не должны рассматриваться как ограничивающие. - , . 45- - ПРИМЕР 3/3,20-Диацетокси-5а(6ок),16ct(17c.)-диэпокси-20-прегнен. 45- - ,- 3/3,20--5a(6oc),16ct(17c.)--20-. Раствор, содержащий 0,57 грамма (4,12-муллимоля) пербензойной кислоты в пятнадцати миллилитрах бензола, добавляли к 0,50 грамма (1,26 миллимоля) -3,8,20-диацетокси-5,16,20-прегфлатриена. Полученному раствору давали постоять в темноте в течение тридцати минут, после чего было израсходовано 2,07 молярных эквивалента пербринзойной кислоты, как определено титрованием аликвотного образца. Тит-рацион. Вторая аликвота образца через пятнадцать минут не показала никаких изменений в концентрации надкислоты. Теперь к реакционной смеси добавляли 60-эфир и колотый лед. Эфирную фазу отделяли, промывали холодными пятипроцентами. - 0.57 (4.12 -) - - 0.50 (1.26 ) -3,8,20--5,16,20-. - - 2.07 ' - - . - . - - .- - 60- - . , . раствор гидроксида натрия и в последующем. . с водой до тех пор, пока промывная вода не станет нейтральной. - - -. Эфирный раствор затем сушили над безводным сульфатом натрия и упаривали при пониженном давлении (эфир перегоняли при температуре ниже тридцати градусов по Цельсию) с получением стеклообразного остатка. Этот остаток дважды перекристаллизовывали, получая 3/3,20-диацетокси5ат(6ок),16с.(17а)-диэпокси-20-прегнен с температурой плавления от 162 до 163 градусов Цельсия. - - ( - ) . 3/3,20 - diacetoxy5at(6oc),16c.(17a)--20- 162 163 - . Анализ: рассчитано для ,,4O0: 69,74; Ч, 7,96. Найдено: С 69,72; Ч, 8.02. : .,,4O0: , 69.74; , 7.96. : , 69.72; , 8.02. ПРИМЕР 2. 2. 3/3,20-Дипропионокси-5ат(6са),16кар(17ат)диэпокси-20-прегнен. 3/3,20--5at(6ca),16ct(17at)-20-. По методике, приведенной в примере 1, 3/3,20-дипропионокси-5,16,20-прегна-триен смешивают с раствором пербензойной кислоты в бензоле с получением 3/3;20-дипропионокси-5а(6с,., ,16c(17&)диэпокси-20-прегнен. 1, 3/3,20dipropionoxy-5,16,20-- , 3/3;20--5a(6c,.,,16c(17&)-20-. ПРИМЕР 3. 3. 3,3,20-Дибутироилокси-5а(6с,.),16с(I7a)диэпокси-20-прегрен. 3,3,20--5a(6c,.),16c(I7a)-20-. По методике, описанной в примере 1, 3/3,2w-8-дибутирилокси-5,16,20-прегнарриен смешивают с раствором пербеазойной кислоты в бензоле с получением 3/,,20-дибутироилокси-5о(6&), 16x(17.,)диэпокси-20-прегнен. 1, 3/3,2w- -8 -5,16,20- 3/,,20--5o(6&),16x(17.,)-20-. - - ПРИМЕР 4. 90 3/3-Бензоилокси-20-ацетокси-5a(6cc),169t(17ct)диэпокси-20-прегнен. - - 4. 90 3/3--20--5a(6cc),169t(17ct)-20-. По методике примера 1 3/3-бензоилокси-20-ацетокси-5,16,20-прегнатриен смешивают с раствором пербензойной кислоты 9_5 в бензоле с получением 3,3-бензоилокси-20-ацетокси5j,(6&). ),16о,(I7-)-диэпокси-20-прегнен. 1, 3/3benzoyloxy - 20--5,16,20- : 9_5 3,3-;-20-acetoxy5j,(6&),16o,(I7-)--20-. ПРИМЕР 5. 5. 13P-Сафцилилокси-20-ацетокси-5а(6о),16ct.(17a)-диэпокси-20-прегнен. 100 По способу, приведенному в примере 1, 3/3-салицилоилокси-20-ацетокси-5,16,20-прегнатриен смешивают с раствором пербейзойной кислоты в бензоле с получением 3/3-са-лицилоилокси-20ацетокси-5,х. (6a),16oc(17,)-диэпокси20-прегнен. 105 ПРИМЕР 6. 13P--20--5a(6o,),16ct.(17a)--20-. 100 1, 3/3- - 20 - -5,16,20- 3/3---20acetoxy-5,(6a),16oc(17,)-diepoxy20-. 105 6. 3/3-Ва-лерилекси-20-ацетокси-5а<6см),16а(17ок)-диэпокси-20-прегнен. 3/3---20--5a<6cm),16a(17oc)- -20-. По методике примера 1 3/3-валерилокси-20-ацетокси-5,16,20-прегнатриен смешивают с раствором пербензойной кислоты в бензоле с получением 3/3-валерилокси-20-. 1, 3/3valeryloxy - 20 - - 5,16,20- 3/3--20-. джацетокси-5c(6&),16oa(I7x)-диэпокси-20-прегнен. -5c(6&),16oa(I7x)--20-. ПРИМЕР 7. 7. 3/3 - Ацетокси--20-(/3-циклопентилпропионилокси)-5с.(6с.),16.(17с-)-диэпокси-20-прегнен. 3/3 - - - 20 - (/3-)-5c.(6c.),16.(17c-)--20-. в, - способом, приведенным в примере 1, 3/3ацетокси-20-(/3-циклопентилпропионилокси)-. , - 1, 3/3acetoxy - 20 - (/3 - )-. 5,16,20-прегнатриен смешивают с раствором пербензойной кислоты в бензоле - с получением -120 3/3-ацетокси-20-(/3-циклопентилпропионилокси)(6w),16c(I7o)-диэпокси-20 -прегнен. 5,16,20- - -120 3/3 - --20-(/3-)(6w),16c(I7o)--20-. ПРИМЕР 8.- 8.- 3/3,20-Диацетокси-5u.(6ca),16a(I7a)-диэпоксид.. 3/3,20--5u.(6ca),16a(I7a)-.. -Раствор 3,98 г 3/л,20-диацетокси-. - 3.98 3/,20--. 5,16,20-прегнатриен, растворенный в 95 миллилитрах хлороформа и охлажденный до пяти градусов по Цельсию, смешивался с суспензией, приготовленной из ,1234 грамма безводного ацетата натрия и 130,759,247759,2475 5,7 миллилитров сорока процентов. . надуксусная кислота. 5,16,20-, 95 , - .1234 130, 759,247 759,2475 5.7 . . Полученный раствор хранили в холодильнике при температуре пять градусов по Цельсию и через регулярные промежутки времени отбирали небольшие аликвоты для титрования. Через шесть часов было израсходовано два молярных эквивалента надуксусной кислоты. Нет, дальнейшее изменение было отмечено еще через восемнадцать часов, поэтому бесцветный раствор разбавили хлороформом, промыли пятипроцентной водой. раствором гидроксида натрия, а затем водой до тех пор, пока промывные воды не станут нейтральными. Затем раствор хлороформа сушили над безводным сульфатом натрия и упаривали досуха, получая 3,73 г тонких иголок 3/3,20-диацетокси5,(6,416c. (17.) – диэпокси-20-прегнен. После двух перекристаллизации из этанола. Было обнаружено, что температура плавления 3P,20-диацетокси-5а(6о1),16а(17са)диэпокси-20-прегнена составляет от 166 до 167 градусов по Цельсию, [], -25 градусов в хлороформе. , . . , , , , . - . 3.73 3/3,20-diacetoxy5,.(6,,416c. (17.) - -20-. . 3P,20--5a(6o1),16a(17ca)-20- 166 167 , [], -25 . Анализ. Рассчитано для С1,Н,0'6: С 69,74; Ч, 7,96. Найдено: С 69,79; Ч, 8.03. : ,.,,,0'6: , 69.74; , 7.96. : , 69.79; , 8.03. Аналогично примерам с 11 по 8, путем обработки выбранного 3/3,20-диацилокси5,16,20-прегнаттиена перкислотой, такой как пермуравьиная, перуксусная, пербензойная или моноперфталевая кислота, другие репрезентативные 3/3,20-диацилокси-5c(6ca ),16а<17а)-диэпоксид-20прегнены получают, например: 1lthrough 8 3/3,20-diacyloxy5,16,20- , , , 3/3,20diacyloxy - 5c(6ca),16a<17a) - - 20pregnenes : 3/3,20-дивалерилокси-57.(6c),16v.(17i.)-диэпокси-20-прегнен, 3,8,20-дигексаноилокси-59:(6a), 16a.(17oc)-диэпокси-20 -прегнен, 3Р2-этнйой5.6)1о(7)деой2-ргее 3/3,20-диоктаноилокси-5а(6и),16а(172)-диэпокси-20-прегнен, 3/3,20-ди-(/ 3-циклопентилпропионилокси)-5а(6а),169'(17х)-диэпокси-20-прегнен, 3,3,20-дибензоилокси-5а(6ок),16а(179с)-диэпокси-20-прегнен, 3,3, 20-дианизоил-5са(6а),16са(177)-диэпокси-20-прегнен, 3P2-илилx-,(.,1.1.)деой2-рги 3,3,20-дифенилацетокси-5c.(6m),16ct( 17а)-диэпокси-20-прегнен, 313-ацетокси-20-бутирилокси-5ци(6о,), 16а(17а)-диэпокси-20-прегнен, 3/3-ацетокси-20-бутирилокси-5а.(6аL) ,167<17cL)-диэпокси-20-прегнен, 3/3-ацетокси-20-валерилокси-5ca(6ct), 16cL(17c)-диэпокси-20-прегнен, 3/3-ацетокси-20-изовалерилокси-5: (6a.),16c(17c)-диэпокси-20-прегнен, 3,-ацетокси-20-гексаноилокси-5c7(67),16a(177.)-диэпокси-20-прегнен, 3f--0отнйой5. 6c,6(7)deoy2- 3d--0bnolx-7(,6c1o)deoy2- 3,--0peyaeoy5.6o)1.1,)deoy2- 3/3-ацетокси-20-толуилокси-52 .(6c.),16a(17o,)-диэпокси-20-прегнен, 3/β-акктокси-20-анизоилокси-5a(6ca),16ca(I7c)-диэпокси-20-прегнен, 3j3-ацетокси-20- салицилоилокси-5о:(6.),16mt(17a)-диэпокси-20-прегнен, 3/3-ацетокси-20-галлилокси-5z(6ct),16oc17a)-диэпокси-20-прегнен, 3j3-ацетокси-20- малеилокси-5с<6а.),16см(17с)-диэпокси-20-преген, 3/3-ацетокси-20-лемитартарилокси-5с(6а),16t(17с.)-диэпокси-20-прегнен, 3/3- фенацетокси-20-ацетокси-5ци(6а),1 6а(17а)-диэпокси-20-прегнен, 3/3-пропионилокси-20-ацетокси-5а(6,и),16,и(177.)-диэпокси- 20-прегнен, 3,6-изовалерилокси-20-ацетокси-5 а(6ок),l1 6a(17,)-диэпокси-20-прегнен, 3j--0aeoy526),16(7)deoy2- 3f-etnyoy2 --(,6(7)deoy2- 3potnyoy2--7(.,6(7)deoy2- 3P(8--0aeoy5()1a17)deoy2- 3pglyoy2--a6 )16c1c)deov2- 3f--0aeoy5.6)1o(7)deoy2- 3,--0acoy5(,6(7)deoy2- 3/hmsciyoy20aeoy536,6c1r)-0pelee и 3phmtrayoy2- -(6)1a1o)deoy2- 3/3,20--57.(6c),16v.(17i.)--20-, 3,8,20--59:(6a), 16a.(17oc)--20-, 3P2-ietnyoy5.6)1o(7)deoy2- 3/3,20--5a(6i),16a(172)--20-, 3/3,20--(/3-)-5a(6a),169'(17x)--20-, 3,3,20--5a(6oc),16a(179c)--20-, 3,3,20--5ca(6a),16ca(177)--20-, 3P2--,(.,1.1.)deoy2- 3,3,20--5c.(6m),16ct(17a)--20-, 313--20--5ci(6o,), 16a(17a)---20-, 3/3--20--5a.(6aL),167<17cL)--20-, 3/3--20--5ca(6ct),16cL(17c)--20-, 3/3--20--5:(6a.),16c(17c)--20-, 3,--20--5c7(67),16a(177.)--20-, 3f--0otnyoy5.6c,6(7)deoy2- 3d--0bnolx-7(,6c1o)deoy2- 3,--0peyaeoy5.6o)1.1,)deoy2- 3/3--20--52.(6c.),16a(17o,)--20-, 3/?--20--5a(6ca),16ca(I7c)--20-, 3j3--20--5o:(6.),16mt(17a)--20-, 3/3--20--5z(6ct),16oc17a)--20-, 3j3--20--5c<6a.),16cm(17c)--20-, 3/3--20--5c(6a),16t(17c.)--20-, 3/3--20--5ci(6a), 6a(17a)--20-, 3/3--20--5a(6,),16,(177.)--20-, 3,6--20--5 (6oc),l1 6a(17,)--20-, 3j--0aeoy526),16(7)deoy2- 3f-etnyoy2--(,6(7)deoy2- 3potnyoy2--7(.,6(7)deoy2- 3P(8--0aeoy5()1a17)deoy2- 3pglyoy2--a6)16c1c)deov2- 3f--0aeoy5.6)1o(7)deoy2- 3,--0acoy5(,6(7)deoy2- 3/hmsciyoy20aeoy536,6c1r)-0pelee 3phmtrayoy2--(6)1a1o)deoy2-
, ."> . . .
: 506
: 2024-04-16 19:12:04
: GB759247A-">
: :

759248-- = "/"; . , . . , . . , . , , . .



. :
:
УведомлениеЭтот перевод сделан компьютером. Невозможно гарантировать, что он является ясным, точным, полным, верным или отвечает конкретным целям. Важные решения, такие как относящиеся к коммерции или финансовые решения, не должны основываться на продукте машинного перевода.
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB759248A
[]
ПАТЕНТНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ --- --- 759,248 Дата подачи заявки и подачи полной спецификации декабрь. 22, 1954. 759,248 . 22, 1954. № 37111/54. Заявление подано в Нидерландах 1 декабря. 22, 1953. . 37111/54. . 22, 1953. Полная спецификация опубликована в октябре. 17,1956.,, . 17,1956.,, Индекс при приемке: Класс 38(2), (2:3C:3D:6B:7). :-- 38(2), (2: 3C: 3D: 6B: 7). ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ Улучшения в методах производства или в отношении них. -. Металлические магнитные сердечники,
Соседние файлы в папке патенты