патенты / 18429

757077-- = "/"; . , . . , . . , . , , . .



. :
:
УведомлениеЭтот перевод сделан компьютером. Невозможно гарантировать, что он является ясным, точным, полным, верным или отвечает конкретным целям. Важные решения, такие как относящиеся к коммерции или финансовые решения, не должны основываться на продукте машинного перевода.
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB757077A
[]
ПАТЕНТНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ 757,077 Дата подачи заявки и подачи полной спецификации: январь. 5, 1953. 757,077 : . 5, 1953. № 331/53. . 331/53. Заявление подано в Германии 1 января. 5, 1952. . 5, 1952. Полная спецификация опубликована: сентябрь. 12, 1956. : . 12, 1956. Индекс при приемке: -Класс 2(3), B4A(1:4), C1B2, C1E4K(4:8), C3A13C(:10H). :- 2(3), B4A(1:4), C1B2, C1E4K(4:8), C3A13C(: 10H). ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ Производство индолиловых соединений Мы, , & , юридическое лицо, признанное в соответствии с немецким законодательством, из Франкфурта (М)-Хёхст, Германия, настоящим заявляем об изобретении, на которое мы молимся о выдаче патента. нам, и метод, с помощью которого это должно быть выполнено, должен быть подробно описан в следующем заявлении: , , & , , ()-H6chst, , , , , :- Известно получение индолилметилимидазолина путем взаимодействия индолилацетонитрила с сероводородом и этилендиамином (см. ТУ №608295). Кроме того, известно, что дифенилэтилимидазоллины можно получить путем взаимодействия хлористого водорода и спирта с дифенилпропионитрилом, а затем взаимодействия полученного таким образом иминоэфира с этилендиамином (см. «Журнал химического общества» (Лондон) (1950). , стр. 188 и далее). - - ( . 608,295). , -- -, - ( " " () (1950), 188 .). Настоящее изобретение предлагает новые индолильные соединения общей формулы , в которой представляет собой фенильный или метоксифенильный радикал, а R2 представляет собой индолил-(3) радикал, который может быть замещен метилом и/или хлором, и их гидрохлоридами. , , R2 --(3) / . Новые соединения отличаются ценными терапевтическими свойствами и полезны в качестве лекарственных средств. Они обладают хорошим мочегонным действием и по сравнению с известными соединениями отличаются превосходным симпатиолитическим действием. Они пригодны в качестве лекарственных средств для лечения головной боли, особенно мигрени. ' . , , , . Индолильные соединения приведенной выше общей формулы получают в соответствии с изобретением реакцией соединения общей формулы [Цена 3с. Од.] .- = --алкил , в котором представляет собой фенил или метоксифенильный радикал, с индолилмагнийгалогенидом с образованием соответствующего сложного эфира м-циано-PIиндолил-,3-фенилпропионовой кислоты, 'гидролиз и декарбоксилирование указанного сложного эфира, взаимодействие полученного нитрила с соляной кислотой и спиртом и превращение иминоэфира, полученного таким образом реакцией с этилендиамином, в соответствующий индолилфенилэтилимидазолин. [ 3s. .] .- = -- , , ---,3--- , ' , , - --. Таким образом, нитрил общей формулы ,7o/// / получают взаимодействием эфира акриловой кислоты общей формулы - = --алкил , в которой представляет собой фенильный или метоксифенильный радикал, с индолильным радикалом. галогенид магния с образованием 8-дизамещенного эфира -цианопропионовой кислоты общей формулы //70/ / , в котором циклические радикалы могут содержать заместители, а также гидролиз и декарбоксилирование указанного сложного эфира. ,7o/// / - = -- , 8- - //70/ / , . Обработкой образовавшегося таким образом нитрила в спирте соляной кислотой иминоC1G(5B:6B5), C2B20 получают эфир, из которого по реакции с этилендиамином образуется имидазолин формулы ' % -,? ,/. Подходящими эфирами а-циано-п-фенилакриловой кислоты являются, в частности, эфиры низших альфатических спиртов, например метиловый, этиловый, пропиловый, изобутиловый, бутиловый или подобный сложный эфир. Можно, например, упомянуть: метиловый эфир -цианокоричной кислоты, изопропиловый эфир -цианоортометоксикоричной адид, этиловый эфир -циально'метаметоксикоричной кислоты, а также сложные эфиры коричной кислоты, в которых ароматические радикал содержит хлор в качестве заместителя. iminoC1G(5B: 6B5), C2B20, , , ' % - ,? ,/ . ---- , , , , , , . , , : - , --- , -'-- ', . В качестве индолилмагнийгалогенидов можно использовать хлориды, бромиды или иодиды. Они могут быть замещены в положении 2 метильной группой и могут содержать хлор в качестве заместителя в бензольном кольце индолильного радикала. Можно упомянуть, например, индолилмагнийбромид, 2-метил-джиндолилмагнийхлорид и 2-метил-5-хлорлидолилмагнийбромид. -- , . 2- , . , , , 2-- , 2--5- . Следующие примеры иллюстрируют изобретение, причем части даны по весу: , : ПРИМЕР 1. 1. 234 части индола в 500 частях эфира прибавляют по каплям к раствору этилмагнийбромида, приготовленному из 48 частей магния, 230 частей олэтилбромида и 1000 частей эфира. Смесь оставляют на ночь и затем добавляют 225 частей метилового эфира альфа-коричной кислоты, растворенных в 1500 частях бензола. После отгонки большей части эфира и бензола с помощью десульфидирующего конденсатора продукт реакции выливают на лед и разлагают ледяной уксусной кислотой. После отстаивания в течение ночи красноватые кристаллы отсасывают и хорошо промывают бензолом. Перекристаллизацией из бензола получают 267 частей метилового эфира -циано-/индолили-/-фенилпропионовой кислоты в виде слегка розовых кристаллов, плавящихся при 122-123 С. Кристаллизуют с 1/2 моль. бензола кристаллизующегосябн. 234 500 , 48 , 230 1000 . , 225 --: 1500 . , . , . 267 --/-/-- ' 122-123 . . 1/2 . 345 части полученного таким образом иобтафина эфира нагревают с 45,5 частями гидроксида натрия в 1600 литрах воды в течение двух часов на паровой бане. После испарения бензола и почти полного растворения выделяется твердая натриевая соль. Смесь подкисляют 60 частями ледяной уксусной кислоты и экстрагируют эфиром. После сушки эфирного раствора и выпаривания эфира остаток нагревают с 200 частями хинолина в течение 15 минут при 170°С. Затем хинолин отгоняют паром и получают кристаллический остаток, который после промывки спиртом Получают 90 частей бесцветных кристаллов 18-индолил-/-фенилпропионитрила, плавящихся при 143-144°С. 345 45.5 1600 . , . 60 . , 200 15 170 . , , 90 18---/-' 143-144 . 12.3 части полученного таким образом нитмила суспендируют в 40 частях абсолютного спирта и вводят соляную кислоту при охлаждении льдом до достижения насыщения. 12.3 40 , , , . После отстаивания в течение ночи прозрачный раствор смешивают с 1000 частями абсолютного эфира, розовые кристаллы иминоэфира отсасывают и промывают эфиром. После высыхания 14.7. получают части иминоэфира, которые затем вводят в охлажденный льдом раствор из 5 объемных частей этилендиамина и 50 объемных частей спирта. После выдерживания смеси в течение ночи и выпаривания растворителя при пониженном давлении получают сироп, который после растирания с эфиром дает 14,1 частей бесцветных кристаллов. После перекристаллизации из спирта получают гидрохлорид индолилфенилэтилнимидазолина в виде бесцветных кристаллов, плавящихся при 112 С (с разложением) и кристаллизующихся с 1 молем воды. , 1000 , ' . , 14.7. - , ' - 5 50 . , , , 14.1 . , -- 112 . ( ) 1 . Вместо метилового эфира -цианокоричной кислоты можно использовать изопропиловый эфир -цианокоричной кислоты или бутиловый эфир -цианокоричной кислоты. -- -- .-- . ПРИМЕР 2. 2. 196 К раствору этилмагнийбромида, приготовленному из 48,95 частей магния, 230 частей этилбромида и 1000 частей эфира, по каплям прибавляют части 2-метилихдола в 400 частях эфира. Смесь оставляют на ночь и затем добавляют 220 частей метилового эфира -цианокоричной кислоты, растворенных в 1000 частях бензола. Дальнейшая обработка аналогична описанной в примере 1, и получают 370 частей метилового эфира _-циано-j3-2-метил-индолилп-фенилпропионовой кислоты, плавящегося при 126°С. 105 157 частей сложного эфира, т.е. Полученные растворы нагревают с 24 частями гидроксида натрия в 500 частях метанола и 50 частях воды в течение 4 часов на паровой бане с обратным холодильником. 196 2-- 400 48 95 , 230 1000 . , 220 -- , 1000 , 100 . 1, 370 _--j3-2-- - - , 126 . 105 157 ' 24 500 50 4 . Растворитель выпаривают при пониженном давлении, остаток растворяют в воде и экстрагируют эфиром для удаления нетральных зональных заместителей. Решение есть; подкисляют и экстрагируют эфиром. После сушки и выпаривания эфирного раствора остаток 115 нагревают со 100 частями хинолина в течение 30 минут до 170-180°С, затем хинолин выгоняют с паром. Оставшееся масло растворяют в эфире и эфирный раствор сушат над хлоридом кальция. После полного выпаривания эфира получают остаток, который после 757077 ПРИМЕР 4. 110 , . , ; . , 115 100 30 170-180 ., . ' . , , 757,077 4. 109 части этилбромида прибавляют по каплям при перемешивании к 24 частям магния и 105 частям 2-метилиндола в 500 частях эфира. После завершения реакции перемешивание продолжают в течение 1 часа. Затем добавляют 175 частей метилового эфира ацианометаметоксиоиннаминовой кислоты, растворенных в 500 частях бензола. Большую часть эфира и бензола выпаривают, остаток разлагают льдом и разбавленной ледяной уксусной кислотой и масло растворяют в эфире. После сушки эфирного раствора и выпаривания эфира получают 299 частей темного масла, которое перерабатывают без очистки. 109 , , 24 105 2-- 500 . , 1 . 175 --- 500 . , , . , 299 . 299 частей полученного таким образом сырого продукта, частей гидроксида натрия и 875 частей воды нагревают в течение 3 часов на паровой бане. После дальнейшей обработки, как описано в примере 2, продукт перекристаллизовывают из спирта и получают 97 частей 3-2-метилиндолил-,метамметоксифенилпропионитрила в виде бесцветных кристаллов, плавящихся при 139°С. 299 , ' 875 3 - . 2, 97 /3-2--,-- 139 . 58 части полученного таким образом нитрила суспендируют в 100 частях метанола. Газообразную соляную кислоту пропускают в линию при охлаждении льдом до достижения насыщения. Оставив на ночь, темный прозрачный раствор выпаривают при пониженном давлении и кристаллический остаток иминоэфира хорошо промывают эфиром. После сушки получают 62 части иминоэфира, которые при охлаждении льдом вводят в 20 объемных частей этилендиамина, растворенного в 100 объемных частях метанола. Через несколько минут из первоначально прозрачного раствора отделяются бесцветные кристаллы. Получают 51 часть сырого продукта. Его растворяют в спирте, и при выпаривании большей части растворителя получают гидрохлорид 2-метил-ндолилметоксифенилэтилимидазолина в виде бесцветных кристаллов, плавящихся при 224°С. 58 100 . , , . , , - . , 62 - , , 20 100 . . 51 . , 2----- - 224 . ПРИМЕР 5. 5. 109 части бромистого этила при перемешивании добавляют по каплям к 24 частям магниевой крошки и 133 частям 5-хлор-2-метилиндола в 600 частях абсолютного эфира. По завершении реакции добавляют 175 частей метилового эфира ацианометаметоксииннаминовой кислоты, растворенного в 500 частях бензола, и реакционную смесь обрабатывают, как описано в примере 4. Получают 347 частей темного масла, которое далее обрабатывают без очистки. 109 , , 24 133 5--2- 600 . , 175 --- 500 , 4. 347 . 347 частей полученного таким образом сырого продукта, 36,3 частей гидроксида натрия и 908 частей воды нагревают вместе в течение 4 часов на паровой бане. Смесь далее обрабатывают, как описано в примере 2, и перекристаллизовывают из спирта. Получают 170 частей /9-2-метил-5-хлориндолил-/1-метоксифенилпропионитнила в виде бесцветных кристаллов, плавящихся при 144 С. 347 ' , 36.3 908 4 . 2 . 170 /9-2--5---/-- -- 144 . 32.5 части /-2-метил-5-хлорокндолила. 32.5 /-2--5-. перекристаллизация из спирта дает 75 ч. мкг-2-метилиндолил-13-фенилпропионтрила в виде бесцветных кристаллов, плавящихся при С. , 75 /-2---13-- . 26 части полученного таким образом ритила обрабатывают, как описано в примере 1, 35 частями метанола и газообразной соляной кислоты. 26 , 1, 35 . Получают 26 частей миноэфира, которые при охлаждении льдом вводят в 10 частей этилендиамина, растворенного в частях метанола. Иминоэфир растворяется, и через несколько минут из раствора выделяются бесцветные кристаллы. После выдерживания смеси в течение ночи получают 27,3: бесцветных кристаллов, плавящихся при 265°С. Растворяя эти кристаллы в метаноле и выпаривая большую часть растворителя, получают гидрохлорид 2-метилиндолилфенил-этилимидазолина, плавящийся при температуре 265°С. 267 С. получено. 26 -, , , 10 . - . , 27.3: 265 . , 2--- - - 267 . . ПРИМЕР 3. 3. 109 к 24 частям магниевой крошки и 93,6 части индола в 500 частях абсолютного эфира по каплям при перемешивании добавляют части этилбромида. После завершения реакции добавляют 175 частей метилового эфира о-цианометаметоксикоричной кислоты, растворенного в 500 частях бензола. Дальнейшая обработка аналогична описанной в примере 1. Получают 250 частей сырого продукта, которые при перекристаллизации из бензола дают 176 частей метилового эфира ациано-,-биндол-мета-метоксифенил-пропионовой кислоты в виде бесцветные кристаллы, плавящиеся при 129°С. 178 частей полученного таким образом эфира нагревают в течение 4 часов на паровой бане с 21,3 частями гидроксида натрия и 533 частями гидроксида натрия. Получают прозрачный раствор, который подкисляют разбавленной соляной кислотой и экстрагируют эфиром. После выпаривания эфира остаток нагревают в течение 15 минут до 170°С. 109 , 24 93.6 500 . , 175 ---- 500 . 1. 250 , , 176 ,,-.--- - 129 . 178 4 21.3 . 533 . , . , 15 170 . со 100 частями хинолина. Затем продукт обрабатывают, как описано в примере 2, и перекристаллизовывают из метанола. Получают 106 ч. /-индолил-мниета-метоксифенилпропионитрила в виде бесцветных кристаллов, плавящихся при 119—120 С. 100 ' 2, . 106 /------ 119-120 . 27.6 части полученного таким образом нитрила обрабатывают в 30 частях метанола с газообразной соляной кислотой и обрабатывают, как описано в примере 1. Получают 30 частей иминоэфира, в котором 10 частей этилендиамина растворяют в 50 объемных частях метанола. вводятся при охлаждении льдом. После выдерживания смеси в течение нескольких дней в открытом сосуде и растирания в порошок получают 17 частей крупных кристаллов, которые при перекристаллизации из спирта дают гидрохлорид индолилметоксифенилэтилкнидазолина в виде бесцветных кристаллов, плавящихся при 120°С. (с разложением) и кристаллизуют с помощью 1 моль кристаллизационной воды. 27.6 30 1. 30 - 10 50 , . , 17 , , ---- 120 . ( ) . Вместо метилового эфира 9-цианометаметоксикоричной кислоты можно использовать соответствующий пропиловый эфир. 9---- . 757077 3-метоксипленилпропионитрил суспендируют в 50 частях метанола. Вводят газообразную соляную кислоту при охлаждении льдом до полного насыщения. Раствору дают постоять несколько дней, а затем выливают в 1000 частей абсолютного эфира. Выделившийся иминоэфир отсасывают и хорошо промывают абсолютным эфиром. После сушки получают 35 частей имииноэфира, которые вводят при охлаждении льдом в раствор 10 объемных частей этилендиамина в 50 объемных частях метанола. Сначала образуется прозрачный раствор, а затем через 2 часа выпадают бесцветные кристаллы. 31.6 получают части сырого продукта. Растворяя его в метаноле и выпаривая большую часть растворителя, получают гидрохлорид 2-метил-5-хлориндолмета-метоксифенилэтилимидазолина в виде красителей. 757,077 3---- 50; . , , . 1000 . -, , . , 35 - , , , 10 50 . , co16urless 2 . 31.6 ., , 2--5------ . кристаллы, плавящиеся при 273 С (с распадом). 273 . ( ).
, ."> . . .
: 506
: 2024-04-16 18:21:25
: GB757077A-">
: :

757078-- = "/"; . , . . , . . , . , , . .



. :
:
УведомлениеЭтот перевод сделан компьютером. Невозможно гарантировать, что он является ясным, точным, полным, верным или отвечает конкретным целям. Важные решения, такие как относящиеся к коммерции или финансовые решения, не должны основываться на продукте машинного перевода.
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB757078A
[]
. ПАТЕНТНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ > . > ПАТЕНТНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ 757,078 Дата подачи заявки и подачи полной спецификации: февраль. 6, 1953. 757,078 : . 6, 1953. Заявление № 3394/53, поданное в Соединенных Штатах Америки 29 марта 1952 г. . 3394/53 29, 1952. Полная спецификация опубликована в сентябре. 12, 1956. . 12, 1956. Индекс при приемке: -Класс 2(5), П7Д2А1, П7Д2А2(А:Б), П7Клл, П7ПлЭ(2:3), П7П(3:5:6А), П7Т2Д, Р27К3С(6:9), Р27К3М17. :- 2(5), P7D2A1, P7D2A2(: ), P7Kll, P7PlE(2: 3), P7P(3: 5: 6A), P7T2D, R27K3C(6: 9), R27K3M17. ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ ЗАКОН О ПАТЕНТАХ 1949 г., СПЕЦИФИКАЦИЯ №. 757,078 , 1949 . 757,078 В соответствии с разделом 8 Закона о патентах 1949 года ссылка была направлена на Спецификацию № 760,006. , 8, , 1949, . 760,006. ПАТЕНТНОЕ БЮРО, 4 сентября 1957 г. 63168/1(1)13744 100 8/57 для включения в составы покрытий, обладающие такими свойствами, как улучшенная адгезия, улучшенная стойкость к истиранию и улучшенная стойкость к кислотам и щелочам. , 4th , 1957 63168/1(1)13744 100 8/57 , , , . Способ в соответствии с изобретением получения новых стирольных эфиров эпоксидных смол включает добавление органических пероксидных катализаторов полимеризации и стирола или стирола с циклическими замещениями небольшими порциями к материалу, выбранному из группы, состоящей из жирных кислот высыхания и полувысыхающие масла и низшие алкиловые эфиры таких жирных кислот, а также жирные кислоты таллового масла и их эфиры, нагретые до температуры 130-215°С, нагревание реакционной смеси после завершения добавления смеси стирола и катализатора до тех пор, пока указанный стирол не завершится. практически полностью вступает в реакцию, после чего к нему добавляют эпоксидное соединение и нагревают до практически полного завершения этерификации, причем указанное эпоксидное соединение представляет собой продукт реакции многоатомного фенола и эпигалогидрина или эквивалентного дигалогидрина. - - , 130-215cC., - , , - . Добавление смеси стирола и катализатора обычно занимает около 1 часа, и по завершении добавления смесь жирных кислот, стирола и катализатора нагревают дальше до тех пор, пока стирол практически полностью не прореагирует. На этом предварительном этапе можно использовать взаимно инертный растворитель, предпочтительно с температурой кипения выше 110°С, но на самом деле предпочтительно, чтобы растворитель не использовался, поскольку этот этап можно довольно легко провести в отсутствие растворителя. Если, [Цена 1 группа, включающая третичные алкилзамещенные дипероксиды, дитричные замещенные гидропероксиды, третичные алкилзамещенные пероксиды 60 и третичные алкиларилгидропероксиды. В каждом случае пероксидная группа катализатора непосредственно присоединена к третичной алкильной группе или смешанной третичной алкиларильной группе. Количество катализатора, который используется в способе по настоящему изобретению, может варьироваться в пределах примерно 0,5-5% по массе в расчете на общую массу реакционных материалов. - 1 ' , -- . , , 110 ., , . , [ 1 , , 60 . , . 65 0.5-5% . Среди катализаторов, которые могут быть использованы, можно назвать 2,2-бис(трет-бутилперокси)бутан, трет-бутилгидропероксид, 70-дитртиарибутилпероксид, трет-бутилпропилпероксид, третичныйбутилпентаметилэтилпероксид и гидропероксид кумола. Хотя стирол и катализатор предпочтительно добавляют в виде смеси, их можно добавлять отдельно, но одновременно. 2, 2- () , , 70 , , . , . Выше было указано, что предпочтительно, чтобы реакцию между стирольным материалом и жирнокислотным материалом проводили без использования какого-либо растворителя, но, если это желательно, небольшого количества инертных органических растворителей, которые являются взаиморастворяющими для мономеры стирола, а также жирные кислоты могут быть успешно использованы для осуществления способа настоящего изобретения. Растворители должны иметь температуру кипения выше 110°С. Представителями класса растворителей, которые можно использовать, являются следующие углеводородные растворители: , 80 , , , , . 85 110 . : ксилол, Варсол №1, Варсол №2, Солвессо №2. , . 1, . 2, . 100, Солвасол №75, керосин, толуол, высокий А.,.,с ПАТЕНТНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ 100, . 75, , , .,., ПАТЕНТНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ 757,078 Дата подачи заявки и подачи полной спецификации: февраль. 6, 1953. 757,078 : . 6, 1953. Заявление № 3394/53, поданное в Соединенных Штатах Америки 29 марта 1952 г. . 3394/53 29, 1952. Полная спецификация опубликована в сентябре. 12, 1956. . 12, 1956. Индекс при приемке: -Класс 2(5), П7Д2А1, П7Д2А2(А:Б), П7Клл, П7П1Е(2:3), П7П(3:5:6А), П7Т2Д, Р27К3С(6:9), Р27К3М7. :- 2(5), P7D2A1, P7D2A2(: ), P7Kll, P7P1E(2: 3), P7P(3: 5: 6A), P7T2D, R27K3C(6: 9), R27K3M7. ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ Усовершенствования, относящиеся к стироловым эфирам эпоксидных смол. Мы, , корпорация, учрежденная в соответствии с законодательством штата Мэн, Соединенные Штаты Америки, из 30, Рокфеллер Плаза, Нью-Йорк, штат Нью-Йорк, Соединенные Штаты Америки. настоящим заявляем, что изобретение, на которое мы молимся, чтобы нам был выдан патент, а также метод, с помощью которого оно должно быть реализовано, должны быть подробно описаны в следующем заявлении: , , , , 30, , , , , , , :- Настоящее изобретение относится к получению стироловых эфиров эпоксидных смол, которые представляют собой новые соединения, особенно адаптированные для включения в составы покрытий, обладающие такими свойствами, как улучшенная адгезия, улучшенная стойкость к истиранию и улучшенная стойкость к кислотам и щелочам. , , , , . Способ в соответствии с изобретением получения новых стирольных эфиров эпоксидных смол включает добавление органических пероксидных катализаторов полимеризации и стирола или стирола с циклическими замещениями небольшими порциями к материалу, выбранному из группы, состоящей из жирных кислот высыхания и полувысыхающие масла и низшие алкиловые эфиры таких жирных кислот и жирные кислоты таллового масла и их эфиры, нагретые до температуры 130-215°С, нагревание реакционной смеси после завершения добавления смеси стирола и катализатора до завершения указанного стирол практически полностью вступает в реакцию, после чего к нему добавляют эпоксидное соединение и нагревают до практически полного завершения этерификации, причем указанное эпоксидное соединение представляет собой продукт реакции многоатомного фенола и эпигалогидрина или эквивалентного дигалогидрина. - - , 130-215 ., - , , - . Добавление смеси стирола и катализатора обычно занимает около 1 часа, и по завершении добавления смесь жирных кислот, стирола и катализатора нагревают дальше до тех пор, пока стирол практически полностью не прореагирует. На этом предварительном этапе можно использовать взаимно инертный растворитель, предпочтительно с температурой кипения выше 110°С, но на самом деле предпочтительно, чтобы растворитель не использовался, так как этот этап можно провести совершенно легко в отсутствие растворителя. Однако если по какой-то причине желательно использовать растворитель, количество присутствующего растворителя не должно превышать примерно 15% по массе в расчете на общую массу реагирующих материалов и предпочтительно находиться в диапазоне 50 примерно 5-10% по весу. В реакции необходимо использовать катализатор полимеризации, особенно те, которые обычно классифицируются как высокотемпературные катализаторы, такие как те, которые наиболее эффективны при температурах 55°С в пределах диапазона реакции, как определено выше. - 1 ' , -- . , , 110 ., , . , [ , , , 15% , 50 5-10% . , , - , 55 . Катализатор может быть выбран из группы, включающей третичные алкилзамещенные дипероксиды, дитричные замещенные гидропероксиды, третичные алкилзамещенные пероксиды 60 и третичные алкиларилгидропероксиды. В каждом случае пероксидная группа катализатора непосредственно присоединена к третичной алкильной группе или смешанной третичной алкиларильной группе. Количество катализатора, который используется в способе по настоящему изобретению, может варьироваться в пределах примерно 0,5-5% по массе в расчете на общую массу реакционных материалов. Среди катализаторов, которые могут быть использованы, можно назвать 2,2-бис(трет-бутилперокси)бутан, трет-бутилгидропероксид, 70-дитрет-бутилпероксид, трет-бутилпропилпероксид, третичный бутилпентаметилэтилпероксид и гидропероксид кумола. Хотя стирол и катализатор предпочтительно добавляют в виде смеси, их можно добавлять отдельно, но одновременно. , , 60 . , . 65 0.5-5% . 2, 2- () , , 70 , , . , . Выше было указано, что предпочтительно, чтобы реакцию между стирольным материалом и жирнокислотным материалом проводили без использования какого-либо растворителя, но, если это желательно, небольшого количества инертных органических растворителей, которые являются взаиморастворяющими для мономеры стирола, а также жирные кислоты могут быть успешно использованы для осуществления способа настоящего изобретения. Растворители должны иметь температуру кипения выше 110°С. Представителями класса растворителей, которые можно использовать, являются следующие углеводородные растворители: , 80 , , , , . 85 110 . : ксилол, Варсол №1, Варсол №2, Солвессо №2. , . 1, . 2, . 100, Солвасол № 75, керосин, толуол, высоколетучая нафта, тяжелая ароматическая нафта -80 и ультрацен. Слово «» является зарегистрированной торговой маркой. 100, . 75, , , , -80 . "" . Для более полного понимания настоящего изобретения приведены следующие примеры, в которых все части являются массовыми частями. , . СМОЛА Части эпихлоргидрина (1,25 моль) и 228 частей 2,2-дипарагидроксифенилпропана (1 моль) вводят в подходящую реакционную камеру, снабженную обратным холодильником, термометром и мешалкой. Смесь нагревают до 550°С. в течение 20 минут, после чего по каплям при 55°С добавляют 88 частей 10%-ного водного раствора гидроксида натрия. в течение 30 минут. Затем температуру повышают до 100°С. и затем в сферу реакции вводят 700 частей воды. Воде дают возможность смешаться с продуктом реакции в течение примерно 10 минут, после чего воду декантируют, и этот этап промывки можно повторять до тех пор, пока смола не станет по существу свободной от солей, что определяется тестом с нитратом серебра. (1.25 ) 228 2,2- (1 ) , . 550C. 20 , 88 10% 55C. 30 . 100'. 700 . 10-, , . 25, Бессолевой фильтрат затем вводят в другой реакционный сосуд и концентрируют под вакуумом примерно 55 см при температуре примерно до 1100°С. Когда продукт реакции достигает температуры 1100°С, его выдерживают при этой температуре в течение 20 минут, выгружают и охлаждают. Полученная таким образом смола имела температуру плавления около 95-1000°С. 25, - 55 1100C. 1100 ., 20 , 95-1000 . СМОЛА В. Примерно 138 частей эпихлоргидрина (1,5 моль) и 228 частей 2,2-дипарагидроксифенилпропана (1 моль) вводят в подходящую реакционную камеру, оборудованную так же, как и смолу А. 138 (1.5 ) 228 2, 2- (1 ) . Смесь нагревают примерно до 550°С в течение примерно минут, после чего по каплям добавляют 233 части 30%-ного водного раствора гидроксида натрия при 550°С в течение примерно 30-минутного периода. Затем обработку реакционной смеси завершают способом, по существу таким же, как и для смолы А, и полученная смола имеет температуру плавления 65-75°С. 550 . , 233 30% 550 . 30 . 65-75 . ПРИМЕР Примерно 26 частей 9305 (фракция кислоты хлопкового масла, примерно эквивалентная кислоте соевого масла) вводят в подходящий реакционный сосуд, снабженный мешалкой, термометром, обратным холодильником и трубкой для подачи инертного газа. Жирную кислоту нагревают до температуры около 2000°С, после чего смесь из 45 частей стирола и 4 частей гидропероксида кумола вводят относительно небольшими порциями в течение 1 часа. Реакционную смесь выдерживают при этой температуре примерно 2 часа, после чего полимеризация практически завершается. После этого в реакционную среду вводят 27 частей смолы В, смесь нагревают до 250°С и выдерживают при этой температуре до тех пор, пока этерификация практически не завершится, на что указывает кислотное число 0,8. Выход полученной смолы составляет около 93,5% согласно теоретическим расчетам. Когда эту смолу разрезают до содержания твердых веществ 50% с использованием растворителя, такого как -80, вязкость полученного раствора смолы составляет - по шкале Гарднера-Холдта при 250°С и имеет цвет 7 по Гарднеру, 1933 г. . 26 9305 ( ) , , . 2000 ., 45 4 1 . 2 , . , 27 2500 . 0.8. 93.5% . 50% -80, - 250 . 7 , 1933. ПРИМЕР 2 2 18 частей 9305 вводят в подходящую реакционную камеру, оборудованную, как в примере 75 1, и нагревают до температуры около 200°С. При поддержании жирной кислоты при этой температуре вводят смесь частей стирола и 4 частей гидропероксида кумола. с интервалом около 1 часа. Реакционную смесь затем непрерывно нагревают при этой температуре в течение примерно дополнительных 2 часов, после чего добавляют 37 частей смолы В, температуру повышают примерно до 2600°С и поддерживают при этой температуре 85 до тех пор, пока этерификация практически не завершится, как обозначается кислотным числом 0,3. Выход составляет около 95%, исходя из теоретических расчетов. Для покрытия поверхности смолистый продукт реакции разбавляют 50% 9o -80 для получения материала поверхностного покрытия, имеющего вязкость Z2+ по шкале Гарднера Холдта при 25°С и цвет 7-8 по шкале Гарднера 1933. Шкала. 18 9305 75 1 200 . , 4 1 . 80 2 , 37 2600 . 85 , 0.3. 95%, . , 50% 9o -80 Z2+ 25 . 7-8 1933 . ПРИМЕР 3 95 3 95 36.4 частей 9304 вводят в подходящую реакционную камеру, как в примере 1, и нагревают таким же образом, после чего смесь из 45 частей стирола и 4 частей гидропероксида кумола вводят небольшими порциями по 100, как и раньше, и поддерживают при 2000°С. после завершения добавления до тех пор, пока полимеризация практически не завершится, что происходит в течение примерно 2 часов. После этого добавляют 18,6 частей смолы В, температуру повышают до 250°С и поддерживают при этой температуре до тех пор, пока этерификация практически не завершится, на что указывает кислотное число 3,2. Выход в этом случае составил около 86,5% по теоретическим расчетам. 110 Когда эту смолу разрезали 50% растворителя -80, вязкость составляла по шкале Гарднера-Холдта при 250°С, а цвет составлял 8-9, 1933. 36.4 9304 1 , 45 4 100 2000 . , 2 . , 18.6 105 250 . , 3.2. 86.5% . 110 50% -80, 250 . 8-9, 1933. ПРИМЕР 4 115 4 115 36.4 частей -2 (жирные кислоты таллового масла) вводят в подходящую реакционную камеру, оборудованную, как и раньше, и нагревают при температуре 200°С. Добавляют смесь 45 частей стирола и 4 частей из 120 гидропероксида кумола. небольшими приращениями. 36.4 -2 ( ) 200 . 45 4 120 . После завершения добавления реакционную смесь поддерживают при температуре около 2003°С до тех пор, пока полимеризация практически не завершится, что занимает около 2125 часов. После этого добавляют 18,6 частей смолы В и температуру повышают примерно до 250°С до тех пор, пока этерификация практически не завершится, на что указывает кислотное число 3,2. , 2003 . , 2 125 . , 18.6 250 . , 3.2. Выход в этом случае составляет 87,5%, исходя из 130757078 с 50% -80 для получения композиции поверхностного покрытия, имеющей вязкость - по шкале Гарднера Холдта при 25°С и цвет 7-8, 1933. 87.5% 130 757,078 50% -80 - 25 . 7-8, 1933. Выше было указано, что настоящий способ может быть осуществлен с использованием мономера стирола в качестве одного из исходных материалов. 70 . На самом деле предпочтительно использовать стирол как таковой, однако можно легко использовать замещенные по кольцу алкилы или галогенстиролы. Иллюстрацией этих типов стиролов являются орто-, мета- и пара-алкилстиролы или орто-, мета- и парагалогенстиролы. Более конкретно эти стиролы представлены следующими: орто-метилстирол, мета-этил-80-стирол, пара-пропилстирол, 2,4-диметилстирол, 2,5-диэтилстирол, 3,5-дибутилстирол, орто-хлорстирол. , пара-хлорстирол, метахлорстирол, 2,4-дихлорстирол и 2,5-дихлорстирол. 85 Среди многоатомных фенолов, которые можно использовать при получении смолы, сравнимой со смолой А или смолой В, являются резорцин, пп'дигидроксибензофенон, п,п'-дигидроксидифенил, п,п'-дигидроксидибензил и о,п,о', п'тетрагидроксидифенилдиметилметан. Многоатомный фенол предпочтительно представляет собой двухатомный фенол. , , - . -, - - -, - - . : - , - 80 , - , 2,4- , 2,5- , 3,5- , -, -, ,2,4-, 2,5-. 85 , , ', ,'-, ,'- ,,','. . При получении материалов эпоксидной смолы, которые используются в настоящем изобретении, не имеет значения, какой из эпигалогидринов или альфа-дигалогидринов выбран, поскольку полученный конечный продукт практически не содержит ионов галогена при приготовлении смолы. , например, или o100 , завершено. Галогенгидрины, которые можно использовать для реакции с многоатомными фенолами при получении смолистых материалов, таких как смола А или смола В, представляют собой эпихиорогидрин, эпибромгидрин, эпифторгидрин, 105-эпиодгидрин, альфа-дихлоргидрин, альфадибромгидрин, альфа-дийодгидрин и альфадифторгидрин. , - , - , o100 , . , , , 105 , -, , - . Мольные отношения многоатомных фенолов к галогенгидринам должны находиться в диапазоне примерно 110 1:1-1:2 соответственно. Как правило, когда отношение галогенгидрина к многоатомному фенолу увеличивается, температура плавления полученного смолистого материала снижается, так что для продуктов реакции эпихиорогидрина и 115-бис-фенола в мольных соотношениях примерно 2:1 соответственно, температура плавления будет порядка примерно 15-45°С. Для мольных соотношений примерно 1,5:1, соответственно, температура плавления будет примерно 65-75°С. Для мольных соотношений примерно 5: 4, соответственно, температура плавления будет около 95-105°С, а когда мольные соотношения приближаются к 1:1, температуры плавления будут порядка 125-135°С. Факторы, отличные от мольных соотношений 125, будут Однако эти точки плавления имеют тенденцию изменяться, например, в зависимости от условий реакции и времени реакции. 110 1:1-1:2, . , , , 115 -, 2:1, , 15-45 . 1.5:1, , 65-75 . 120 5: 4, , 95-105 ., 1: 1, 125-135 . 125 , , . Помимо использования жирных кислот, полученных из высыхающих и полувысыхающих глицеридных масел, проведено 130 теоретических расчетов. Композиция поверхностного покрытия, полученная путем разрезания смолы с 50% -80, привела к получению композиции покрытия, имеющей вязкость УФ-излучения по шкале Гарднера-Холдта при 25°С и цвет 8-9, 1933. - , 130 . 50% -80 - - 25 . 8-9, 1933. ПРИМЕР 5 5 36.4 частей (жирная кислота льняного масла) вводят в подходящую реакционную камеру, как и раньше, и туда добавляют смесь из 45 частей стирола и 4 частей гидропероксида кумола небольшими порциями в течение 1 часа, пока температура жирной кислоты не изменится. поддерживается при температуре около 200 С. 36.4 ( ) 45 4 1 200 . После завершения добавления смеси реакционную смесь выдерживают при температуре около 200°С в течение дополнительных 2 часов до тех пор, пока полимеризация практически не завершится. , 200 . 2 . После этого в реакционную среду вводят 18,6 частей смолы В и температуру повышают примерно до 250°С, при которой этерификация может завершиться, на что указывает кислотное число 8,5. 18.6 250 ., , 8.5. По теоретическим расчетам выход в этом случае составил около 87%. Материал поверхностного покрытия, приготовленный путем разрезания этого смолистого материала примерно на 50% -80, дал продукт, имеющий вязкость - по шкале Гарднера Холдта при 25°С и цвет 9+, 1933. 87%, . 50% -80 - 25 . 9+, 1933. ПРИМЕР 6. 32,6 части 9305 вводят в подходящую реакционную камеру, как и раньше, и, поддерживая температуру кислоты около 200°С, небольшими порциями в течение 1 часовой период. 6 32.6 9305 200 ., 45 4 1 . После этого реакционную смесь выдерживают при 200°С еще 2 часа после добавления смеси стирола и катализатора. На этом этапе полимеризация практически завершена. После этого добавляют 22,4 части смолы А, повышают температуру примерно до 250°С и оставляют при этой температуре до тех пор, пока этерификация практически не завершится, на что указывает кислотное число 8-9. Выход составляет около 89,7%. Когда смолу разрезают с 50% -80, как и раньше, результирующая вязкость составляет около по шкале Гарднера-Холдта при 25°С и имеет цвет 6-7, 1933. , 200 . 2 - . , . , 22.4 250 . , 8-9. 89.7%. 50% -80 , 25 . 6-7, 1933. ПРИМЕР 7 7 22.1 части 9305 вводят в подходящую реакционную камеру, как и раньше, и, поддерживая температуру 200°С, туда небольшими порциями добавляют смесь частей стирола и 4 частей гидропероксида кумола. Ту же самую процедуру выполняют до тех пор, пока полимеризация практически не завершится, после чего добавляют 30,9 частей смолы А, температуру повышают до 250°С. 22.1 9305 200 ., 4 . , 30.9 , 250 . и поддерживают при этой температуре до тех пор, пока этерификация практически не завершится, на что указывает кислотное число 3,1. Выход составляет 95% по теоретическим расчетам. В фракции смолы 757078 можно использовать низшие алкиловые эфиры указанных жирных кислот и жирных кислот таллового масла и их эфиры для этерификации смолистых материалов, таких как смола А или смола В. Эти жирные кислоты или их низшие алкиловые эфиры могут быть получены из такие масла, как китайское масло, дегидратированное касторовое масло, льняное масло, перилловое масло, соевое масло, кукурузное масло, хлопковое масло или талловое масло, т.е. дистиллированные жирные кислоты таллового масла. При использовании низших алкиловых эфиров жирных кислот, полученных из этих масел, как правило, следует выбирать алкиловый эфир, имеющий от 1 до 4 атомов углерода. Могут быть использованы такие сложные эфиры, как метиловый, этиловый, пропиловый, изопропиловый, бутиловый, трет-бутиловый эфиры. Когда этерификацию проводят с помощью низшего алкилового эфира жирных кислот, предпочтительно использовать обычный катализатор переэтерификации, такой как щелочные катализаторы, например, глет, метоксид натрия и гидроксид натрия. , 3.1. 95%, . 757,078 , . , , , , , -, , , .., . , 1 4 . , , , , , . , , .., , , . Количество кислоты, используемой для этерификации материала эпоксидной смолы, может варьироваться от примерно стехиометрических количеств кислоты к материалу эпоксидной смолы до примерно 100%-ного избытка эпоксидного смоляного материала сверх теоретически требуемых стехиометрических количеств. 100% . При взаимодействии мономера стирольного типа с жирными кислотами можно использовать примерно 1-60% по массе соединения стирольного типа в расчете на ожидаемую общую массу конечного продукта, а именно эфиры стирольной кислоты материала эпоксидной смолы. . Предпочтительно использовать примерно 20-50% по массе соединения стирольного типа в расчете на конечную общую массу конечного продукта реакции. - , 1-60% , , . 20-50% . Основное применение продуктов настоящего изобретения будет в области смол для покрытия поверхностей, поскольку продукты, полученные способом настоящего изобретения, демонстрируют необычайную прочность и долговечность из-за инертности смол эпоксидного типа, сохраняя при этом твердость. и быстросохнущие свойства полистирола. В качестве смол для покрытия продукты настоящего изобретения демонстрируют превосходство в некоторых конкретных применениях, например, при покрытии крышек банок. Чтобы проиллюстрировать особую полезность этих смол для покрытия для этого конкретного типа применения, эмали, подходящие для нанесения валиков, изготавливаются с использованием чистого пигмента диоксида титана в соотношении пигмент-связующее 1: 1. Добавляют очень небольшое количество (около 0,004% по массе) сушильного агента кобальта в виде нафтената кобальта. Пленки наносят на электролитическую жесть и запекают в течение 10 минут при температуре 3400 . Покрытия проверяют, вставляя тестовые диски внутрь банок и измеряя устойчивость к пастеризации и воздействию (1) сока маринованных огурцов, (2) к смешанному раствору 1% молочной кислоты и 10% хлорида натрия и (3) к смешанному раствору 1% уксусной кислоты и 10% хлорида натрия при температуре 1100 . в течение четырех недель и альтернативно при 2400 . в течение 1 недели. час. , , - . , , . , - 1: 1. ( 0.004% ) . 10 3400 . (1) , (2) 1% 10% (3) 1% 10% 1100 . 2400 . 1 . Аналогичные испытания были проведены на покрытиях, приготовленных точно таким же способом, за исключением того, что связующим веществом в одном случае был раствор коммерчески доступной стирол-алкидной смолы, а в другом случае связующим был нестирольный эфир эпоксидной смолы. После того, как было проведено испытание на пастеризацию этих 70 трех образцов с использованием смешанного раствора 1% уксусной кислоты и 10% хлорида натрия в течение 60 минут при температуре 2400°, было обнаружено, что простой эфир эпоксидной смолы, без какого-либо стирола, серьезно пострадал. подвергся нападению и потерял весь свой блеск. 75 С другой стороны, когда стирол сополимеризовали с жирными кислотами и затем подвергали реакции этерификации с материалом эпоксидной смолы, хорошее сохранение блеска наблюдалось даже после испытания. Смолы, полученные способом настоящего изобретения, показали дополнительную устойчивость к маринованному соку и тестируемым растворам молочнокислого хлорида натрия после четырехнедельного воздействия при температуре 1100 по сравнению со стирол-алкидной смолой. Последнюю стирол-85 алкидную смолу готовили из обезвоженного алкида касторового масла-соевого масла, содержащего около 45% стирола. , , - . 70 1% 10% 60 2400 ., , , . 75 , , . 80 1100 . . 85 - , 45% . Ранее она считалась одной из лучших стирол-алкидных смол для этого типа применения, и сравнения проводились на основе степени вздутия, обесцвечивания и устойчивости к царапинам. , , . На стадии этерификации можно использовать температуры примерно от 150°С до 2700°С, но предпочтительно от примерно 2000°С до 95–2600°С. , 150 . 2700 ., 2000 . 95 2600 .
, ."> . . .
: 506
: 2024-04-16 18:21:25
: GB757078A-">
: :

757079-- = "/"; . , . . , . . , . , , . .



. :
:
УведомлениеЭтот перевод сделан компьютером. Невозможно гарантировать, что он является ясным, точным, полным, верным или отвечает конкретным целям. Важные решения, такие как относящиеся к коммерции или финансовые решения, не должны основываться на продукте машинного перевода.
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB757079A
[]
Се К --- ' - '" --- ' - ПАТЕНТНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ 75:; Дата подачи заявки и подачи полной спецификации: 4 марта 1953 г. 75:; : 4, 1953. № 6074/53. . 6074/53. Заявление подано в Германии 4 марта 1952 года. 4, 1952. (Дополнительный патент к № 737270 от 09.09.2019 г.) 8, 1952). ( . 737,270, . 8, 1952). Полная спецификация опубликована: сентябрь. 12, 1956. : . 12, 1956. Индекс при приемке: -Класс 15(2), B2(A2:KIC1), B2K2B(4:8), B2L(2:SC1). :- 15(2), B2(A2: KIC1), B2K2B(4: 8), B2L(2: SC1). ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ Процесс производства красителей на ацетилцеллюлозе и линейных полиамидных или полиуретановых волокнах, быстро подвергающихся перекрестному крашению. Мы, & , юридическое лицо, организованное в соответствии с немецким законодательством, из Франкфурта (М)-Хёхст, Германия, настоящим заявляем, что изобретение, на которое мы молимся, чтобы нам был выдан патент, и метод, с помощью которого оно должно быть реализовано, должны быть подробно описаны в следующем заявлении: - - , & , , ()-, , , , , :- Настоящее изобретение представляет собой усовершенствование или модификацию изобретения, являющегося предметом спецификации № 22561/52 (серийный . 22561/52 ( № 737270). . 737,270). В этом описании описан способ получения красок на ацетилцеллюлозе и на линейных полиамидных и полиуретановых волокнах, быстро подвергающихся перекрестному крашению, при этом волокна обрабатывают водным раствором, содержащим амниносоединение, соответствующее общей формуле, в которой бензольный радикал а может быть дополнительно замещенный алкильными, алкокси- или арилокси-группами или атомами галогена, представляет собой водород или алкильный радикал, и представляет собой алкил-райкил, арильный или гидроароматический радикал, за исключением того, что R1 не должен быть атомом водорода, если группа -$. '/ 1 - находится в орто-положении к амиогруппе или если R2 представляет собой алкильный радикал, содержащий меньшее количество [ 3s. d0&.] чем 3 атома углерода, и щелочной металл ариламида ацилетовой кислоты, соответствующий общей формуле , в которой представляет собой алкильную или фенильную группу, представляет собой алкильную или алкоксигруппу, означает алкоксигруппу. группа или атом галогена, а означает алкильную или алкоксигруппу или атом галогена, при условии, что, когда означает алкоксигруппу, представляет собой атом галогена, а представляет собой алкильную или алкоксигруппу, или означает алковая группа, а представляет собой атом галогена, и что, когда означает алкильную группу, представляет собой атом галогена, а представляет собой алкоксигруппу, в волокне происходит диазотирование, и окрашивание полностью развивается в горячей ванне. . - -, , , , , , , , R1 -$. '/ 1 - - - R2 [ 3s. d0&.] 3 , - , , , , , , , , , , , , . Таким способом получают желтые красители, отличающиеся хорошей устойчивостью к перекрестному крашению и свету. . Настоящее изобретение основано на наблюдении, что красители, обладающие сходными хорошими свойствами стойкости (и одинаковыми оттенками), производятся с использованием в способе, описанном выше, в качестве диазотируемого компонента аминосоединения, соответствующего общей формуле ,? ,079, в котором бензольный радикал а может быть дополнительно замещен алкильными, алкокси- или арилокси-группами или атомами галогена, каждый из и R2 представляет собой аралкильный, арильный или гидроароматический радикал, или группа %-А' представляет собой радикал пиперидин. ( - - . ,? ,079 , , , R2 , , % -' . Крашения, быстро переходящие в перекрестное крашение, на ацетилцеллюлозе, а также на линейных полиамидных и полиуретановых волокнах имеют большое значение, когда такие материалы используются в качестве эффектных нитей для включения в материалы из шерсти или смесей шерсти и штапельных волокон регенерированной целлюлозы. Диапазон подходящих желтых красителей, устойчивых к процессу перекрестного крашения, обычно применяется к таким материалам без существенного изменения оттенка (и красящая сила до сих пор была относительно небольшой). Настоящее изобретение в значительной степени устраняет этот недостаток за счет производства моноазокрасителей. описанные выше, которые также обладают хорошей светостойкостью. - . . { > . Следующие примеры иллюстрируют изобретение. . ПРИМЕР 1 1 1
килограмм вискозной пряжи из ацетата целлюлозы обрабатывают в течение примерно 1-1 часа при температуре 75°С в приготовленной ванне следующим образом: , 1--1' 75 . - : - Горячий раствор: 18 граммов натриевой соли 1-,ацетоацетиламино-2:5-диметокси-4-хлорбензола и 18 граммов пиперидина 1-дамино-2:5-диметоксибензол-4-сульфокислоты в 150 мл. диэтаноламина и 18 куб.см. воды вводят в смесь литров горячей воды, граммов продукта конденсации олеиновой кислоты, хлорида и продуктов распада белка, предпочтительно -: лизальбиновой кислоты по ТУ № 413016. - : 18 1-, - 2:5 - -4- 18 1--2:5--4- 150 . and18 . , - ). , -: ' . 413,016. куб.см. 25-процентного раствора аммиака. . 25 . 451 крепость, и: ' 600 граммов хлорида натрия. 451 , : ' 600 . - Затем проводят диазотирование в течение примерно получаса в холодной ванне, содержащей граммы натрия-тиита и натрия. - -', . 150 куб.см. соляной кислоты 20 Б в. 150 . 20 . 2:
литров воды, а затем окрашивание усиливают обработкой граммами олеилметилтаурина, граммами ацетата натрия и 3 куб.см. 25-процентного раствора аммиака. , , 3 . 25 . крепость в литрах воды 60 С, медленно нагревают до 80 С и промывают через 15 минут. 60 ., 80 . 15 . Зеленовато-желтое окрашивание получается при хорошей устойчивости к перекрестному крашению. - -. Если вместо вискозной пряжи из ацетата целлюлозы использовать такое же количество пряжи из полиамидных волокон, также получается зеленовато-желтое окрашивание с хорошей устойчивостью к перекрестному крашению. , , , - - . ПРИМЕР 2. 2. 1 килограмм целлюлозно-ацетатной вискозной пряжи обрабатывают в течение 12 часов при температуре 75°С в ванне, содержащей литры воды при температуре 75°С, - граммов продукта конденсации - олеиновой кислоты, хлористой кислоты и белков - продуктов разложения, предпочтительно лизальбиновой кислоты, по к Спецификации № 413,016. 1 12 75 . 75C., - ' - - , , . 413,016. куб.см. 25-процентного раствора аммиака. . 25 . концентрации, и 600 граммов хлорида натрия, смешанных с горячим раствором 18 граммов натриевой соли 1-ацетоацетиламино-2:5-диметокси-4-хлорбензола и - 23 граммов 1-иаминко2-метоксибензола-5, - сульфоновая кислота-дклибензиламид в куб.см. моноэтаноламина и 18 куб.см. воды. , 600 , ' 18 1- - 2:5 - -4- - 23 1-iaminco2--5, - - . - 18 . . Затем проводят диазотирование в течение получаса в свежей холодной ванне, содержащей граммы нитрита натрия и куб. соляной кислоты на 20 Ве литров воды, а окрашивание - осуществляют обработкой граммами олеилметилтаурина и граммами ацетата натрия в литрах воды с температурой 60°С. ' , . 20 , - ' 60 . Температуру повышают до 80°С, материал обрабатывают около получаса и промывают. , 80 . . Получают зеленовато-желтую краску, устойчивую к перекрестному крашению. В следующей таблице приведены дополнительные компоненты, которые можно использовать в соответствии с изобретением, а также оттенки моноазокрасителей, нанесенных на волокно, которые также обладают хорошими свойствами стойкости. - - -. -, , . 757,079 757,079. 757,079 757,079. компонент Коу: : Натриевая соль: Диазотируемый компонент: : -: 1) Памино-2: 5-диметокси-бензол-4-сульфоновая кислотаN-бензил--фениламид 2), дибензиламид 3) лан-1ir4(>-2:5-этокси-бензол4-сульфокислота пиперидид 4) 1-амино-2: этокси -бензол5-сульфокислота дибензиламид 5) 1-анино-2-метоксибензолК-5сульфокислотаN-бензиПН-фениламид Оттенок: 1) -2: 5--btnzene4- --- 2), 3) -iir4(>-2:5-ðoxy-benzene4- 4) 1--2: -benzene5- 5) 1--2---5sulphonic -- : 1-актоацетиланильно2:5-&.'метокси-4-хлорбензол 2:4-диметокси-5-хлорбензол 2:5-1,'метокси-4-хлорбензол, 2:5-диметокси-4-бромбензол 2:5-&метокси4 -хлорбензол 2: 5-д.,этокси4-хлорбензол 2-эрокси-4-,дхлор-5-метилбензол 2-окси-4-брон-ио-5-метилбензол 2-метоул-4-хлор-5-метоксибензол 2 : 5-,метокси4-хлорбензол 2: 5-диметокси-4-хлорбензол 2: 5-диметоил-4-хлорбензол 1-бензоил.ацетилафиино2: 5-диэтокси-4-хлорбензол 2:5-диметокси-4-хлорбензол 1- .no2: 5-диметокси-4-хлорбензол 1-бутир34ацетилам,--ино2: 5-диметокси-4.хлорбензол желтый --фенил--циклогексиланлид 9) 1-ктниномотоксибензолм-5дибензиларид сульфановой кислоты 10 ) 1-амино-2,этоксибензолv-5сульфоновая кислотапипиидид 1 1) ', > 12) 1-амино-2-метилбен=С-5сальфоновая кислотаN-циклогексил--(41-метокси)бензиламид 13) -циклогексил --(2-хлорхлор)бензиламид 14) -бензиПН-фениламид 15) -бензил--(21-метил)фениламид 16) дициклогексилмнид 17) 1-амино-2-н-токсибен=е- 5sullYhmk дифениламид кислоты 18) 1-амино-2:5-диметоксибензол4-сульфокислотадибензиламид 19) ', 5 20) 1-амино-2-метоксибензол-5сульф-миноватая кислотапиперидид 21) 1-амино-2-метоксибен:нен-5сульфоновая кислотадибензиламд 0 зеленовато-желтый 53 желтый 757,079Диазотируемый компонент: 1-acctoacetylanilno2: 5-&.'-4- 2:4--5- 2: 5-1,'-4-, 2: 5--4- 2: 5-&methoxy4- 2: 5-.,ethoxy4- 2--4-,-5- 2--4---5- 2--4--5- 2: 5-,methoxy4- 2: 5--4- 2: 5--4- 1-.acetylaffiino2: 5--4- 2:5--4- 1-.no2: 5--4- 1-butyr34acetylam,--ino2: 5--4. ----.- 9) 1-.--5sulphanic 10) 1--2,--5sulphonic & 1 1) ', > 12) 1-,-2-=-5salphonic ---(41-) 13) ---(2--,) 14) -- 15) ---(21-)- 16) 17) 1--2--=-5sullYhmk 18) 1--2:5-dimethoxybenzene4- 19) ', 5 20) 1--2--5sulph- 21) 1--2-:-5sulphonlic 0 53 757,079Diazotisable-: ТАБЛИЦА (продолжение). ) (. ) Соединительный компонент: : Натрий, соль: 22) 1-амино-2-хлор(робензол-5-1 сульфоновая кислота -беинзил--фениламид 23) 1-амино-2-бромбензол-5су, дибензиламид фонлевой кислоты 24) 1-амнино-2 -ethyi1b'-5.. , :22) 1--2-(-5--1 --- 23) 1--2--5su, 24) 1--2-ethyi1b'-5.. дибензиланмид суифоновой кислоты 25) 1-амилнобензил-3-4сульфоновая кислотапиперидфид 26) 1-арнунобеинзол.-2.сульфоновая кислота:пиперидид 27) и-анино-4-феноксибензол-5..сульфоновый иадид-дилбензиламид 28) 1-амино-2-метиокси -бензол-4-сульфоновая кислотадибензилаимид ацетоацетиламино2:5-диметокси-4-хлор.. 25) 1--3-4sulphonic 26) -.-2.: 27) --4--5.. - 28) 1--2---4sulphonic ' amino2: 5--4-.. бензол- -
, ."> . . .
: 506
: 2024-04-16 18:21:28
: GB757079A-">
: :

757080-- = "/"; . , . . , . . , . , , . .



. :
: