патенты / 18410

756685-- = "/"; . , . . , . . , . , , . .



. :
:
УведомлениеЭтот перевод сделан компьютером. Невозможно гарантировать, что он является ясным, точным, полным, верным или отвечает конкретным целям. Важные решения, такие как относящиеся к коммерции или финансовые решения, не должны основываться на продукте машинного перевода.
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB756685A
[]
ПАТЕНТНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ 756 Дата подачи заявки и подачи полной спецификации: октябрь. 9, 195., Нет 756 : . 9, 195., Заявка сделана в Швеции в октябре. 10, 1952. . 10, 1952. Полная спецификация готова. ', 5 сентября 1956 г. . ' . 5p, 1956. Индекс при приемке: классы 81(1I), EiC2, E1C3 (A4: B3). E1C4A(:2:3), EiC5(;: ) (:i4B:1i5;i7); и 140, ПСБ, ПСФ(2,7), P3G5. : 81(1I), EiC2, E1C3 (A4: B3). E1C4A(: 2: 3), EiC5 (; : ) (: i4B: 1i5;i7); 140, , (2.7), P3G5. ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ Усовершенствования, связанные с сохранением древесины. Мы, & , шведская компания из Орнскельдсвика, Швеция, настоящим заявляем об изобретении, на которое мы молимся о выдаче нам патента, а также о методе, с помощью которого оно осуществляется. должно быть выполнено и, в конце концов, конкретно описано следующим утверждением>- , & , , Ornsk6ldsvik, , , , , >- Настоящее изобретение в широком смысле относится к усовершенствованным способам пропитки или консервации древесины О10. O10 . При пропитке и консервировании различных материалов часто желательно удалить абсорбированные ими вещества, например воду, и заменить их веществами, которые не испаряются и не изменяются и которые заполняют поры, а иногда и придают более высокую жесткость по отношению к рассматриваемому объекту. , , 5iS , . Такие вещества не должны подвергаться нападению насекомых, обеспечивать их питанием, способствовать росту плесени или образовывать питательную среду для роста бактерий. , , , . Ранее известно, что древесину можно консервировать путем пропитки ее растворами, дисперсиями или эмульсиями инсектицидных или фунгицидных агентов или того и другого. Такие пропиточные композиции могут содержать коллоидные загустители, например эфиры целлюлозы, крахмал и альгинаты. Известно также применение препаратов, наносимых в виде тиксотропного геля, в котором водорастворимые консерванты присутствуют в дисперсном состоянии. ,, . , , . . Настоящее изобретение относится к способу пропитки или консервации древесины, прежде всего древесины, содержащей влагу, такой как свежая древесина. Изобретение также может быть применено для пропитки или консервации сухой древесины. Изобретение также может быть использовано для пропитки древесины, подвергшейся нападению насекомых, таких как домовой жук-усач ( ), европейский мебельный жук ( ), . , Пороховой почтовый жук (вид ), древесная оса ( ) и муравей-плотник ( ). , , . . ( ), ( ), . , ( ), (8irex ) ( ). Наконец, способ может быть использован также для предотвращения поражения деревянных поверхностей такими плесенями, как домашние грибы. В соответствии с настоящим изобретением предложен способ консервации древесины путем пропитки ее растворами, дисперсиями или эмульсиями инсектицидных или инсектицидных средств. фунгицидные средства или и то, и другое, что включает добавление к раствору, дисперсии или эмульсии водорастворимого полиалкиленгликоля, имеющего молекулярную массу 60, по меньшей мере 200, или его низшего алкилового эфира. Под «медленным алкилом» понимают алкильную группу, имеющую не более четырех атомов углерода. Примерами полиалкиленгликолей могут быть полиэтиленгликоли и полипропиленгликоли. Эти продукты могут иметь различную молекулярную массу, поэтому их можно получать как в виде жидкостей, так и в виде водорастворимых воскообразных твердых веществ. Примеры 70 инсектицидов и фунгицидов, которые можно использовать согласно данному изобретению, включают фториды натрия, калия и аммония, сульфат меди, хлорид цинка, хлорид ртути, а также арсенаты 75 хроматы, бихроматы. Кремнийфторид цинка. Также можно использовать органические инсектициды и фунгициды. , , , 55 , , , , 60 20O, . " . . 70 , , , , , , 75 , . . Их примерами являются производные бензойной кислоты, производные галогенированного нафталина, нафтенаты, динитрофенол, динитрокрезол, тринитрофенол, парахлорфенол натрия или пентахлорфенолят калия и другие ароматические соединения, содержащие гидроксигруппы. 85 В настоящее время для древесины практикуются два различных типа обработки. обработка поверхности и глубокая или проникающая пропитка. Оба эти метода направлены на устранение жизненно важных условий для гниения и роста плесневых грибов, чему способствует как наличие влаги, так и возможность получения питания от компонентов. из дерева. Наиболее часто практикуемая обработка поверхности 95 заключается в покрытии поверхности лаком или лаками, масляными красками, льняным маслом: шведской красной краской и древесной смолой или каменноугольной смолой. Эти продукты: однако являются гидрофобными и, следовательно, не будут втягиваться в воду. древесина на значительную глубину, где всегда присутствует определенное содержание влаги. 685 27908/53 всегда присутствует. Кроме того, такие продукты очень редко подходят для сочетания с настоящими инсектицидами и фунгицидами. , , , , , ,, -, . 85 . ,, 90 , . 95 ,, , : : , , , 685 27908/53 , , . Обработка поверхности согласно настоящему изобретению может быть осуществлена, например, полиэтиленгликолем, который является гидрофильным веществом и, таким образом, значительно легче поглощается древесиной и который можно комбинировать в первую очередь, к большинству водорастворимых инсектицидов и фунгицидов, а также к некоторым таким продуктам, нерастворимым в воде. Вид обработки поверхности, широко практикуемый, в частности, на лесопильных предприятиях с целью защиты древесины от гниения и воронения грибов, включает обработку свежераспиленной древесины химическими препаратами, в первую очередь производными хлорфенола, такими как пентахлорфенолят натрия. Для такой обработки доступны различные методы, такие как ручное погружение, механическое погружение или распыление распылением. В этом случае принято применять растворы или концентрации около 1%. Чтобы избежать кожных поражений у обслуживающего персонала, сэкономить опрыскивающую жидкость и провести обработку более рационально, применяют последний из указанных способов, т.е. автоматическая обработка распылением тумана в настоящее время используется на всех крупных лесопильных заводах. , -, , : , , -: -.- , - , : - '. , , i5 _to - , , -. , . % - 25 - , , , . , . В основном этот метод осуществляется путем - прохождения Вуда; при транспортировке по конвейерам от торцевых распиловочных ворот к сортировочному участку через так называемые туманосборники, внутри которых доска опрыскивается со всех сторон консервирующей жидкостью. Жидкость, которая в основном используется на лесопильных заводах, готовится путем растворения пентахлорфенолата натрия, обычно получаемого в виде порошка, в воде. Частицы этого порошка очень мелкие, что является недостатком в работе, так как они быстро рассеиваются в воздухе и вызывают неприятное раздражение 45 слизистых оболочек органов дыхания. Другим недостатком является то, что пентахлорфеноляты слабо растворимы в воде, что требует продолжительных периодов растворения и позволяет использовать только сильно разбавленные растворы, используя, например, порошковую смесь, состоящую из. воскообразного полиэтиленгликоля вместе с пентахлорфенолятом натрия в водном растворе порошок будет предотвращен от рассыпания в воздухе во время работы, а полиэтиленгликоль, кроме того, будет действовать как агент, способствующий растворимости, так что растворимость в воде Содержание пентахлорфенолята натрия будет существенно увеличено. Если продукты более высокого качества, используемые, например, в мебельной промышленности, пропитать композицией, включающей воскообразный полигликоль, то, помимо консервирующего эффекта, будет получено преимущество, заключающееся в том, что древесина не будет «перемешиваться» или набухать, т. е. его свойство подвергаться объемным изменениям при колебаниях влажности будет уменьшаться или вообще исчезать, при условии, что материал не подвергается прямому смачиванию, которое через некоторое время повлияет на полигликоль. , - ; - , - . , , . , , - - 45 - - . - 50- , , . - , , , - , , , , , , "" , ,, , 70 , . - Пропитывающие агенты, используемые в способе по данному изобретению, как правило, водорастворимы, что иногда является преимуществом, а в других случаях может быть невыгодным. При пропитке предметов, которые могут намокнуть, иногда может быть предпочтительнее комбинировать пропитывающий агент со связующим веществом, которое не растворяется в воде и с которым оно совместимо. Примерами таких материалов являются клеи, такие как роговой клей и казеиновый клей; пластмассы, такие как меламиновые пластмассы и нитроцеллюлозные пластмассы; смолы, такие как талловое масло, канифоль и шеллак. Используемые пропиточные агенты часто обладают эффектом снижения поверхностного натяжения воды, но, кроме того, их можно комбинировать с известными поверхностно-активными материалами. В качестве примеров таких материалов, которые могут быть использованы, можно упомянуть следующие. - , ', . , , -: , - o80 , , ; , - ; , , 85 ., 90 . . () Ионные материалы, такие как соли высших жирных кислот и высших алкиларилсульфонатов органических или неорганических оснований, сульфонатов высших жирных спиртов, высших аллилсульфатов, длинноцепочечных алифатических аминосоединений или соединений аммония; () Неионогенные материалы, такие как эфиры поли-100гликоля алифатических спиртов, например лаурилового спирта или цетилового спирта. полигликолевые эфиры ароматических спиртов, такие как. такие как фенол, бутилфенол или октилфенол, сложные эфиры полигликоля iO5, такие как продукты конденсации между оксидом алксилола и жирной кислотой таллового масла, олеиновой кислотой или лауриновой кислотой. () , ' -, , -., - - -; () - - iO0 , . , . , , iO5 , . Поверхностно-активный материал предпочтительно включен в пропитывающий агент, однако возможно также нанесение такого материала на объект, подлежащий обработке, до начала фактической обработки. , , , . Как упоминалось выше, пропитывающие агенты имилов часто будут водорастворимыми, но иногда могут быть предпочтительными, например, другие растворители. спирты, такие как метанол, этанол и бутанол; кетоны, такие как метилизобутилкетон и метил-этблилкетон; гликоль, простые эфиры, такие как монометиловый эфир этиленгликоля или моноэтиловый эфир; ароматические углеводороды, такие как бензол и ксилол; хлорированные углеводороды, такие как этилендихлорид, четыреххлористый углерод iP5 и трихлорэтилен. В связи с борьбой с вредными насекомыми в древесине некоторые хлорированные углеводороды, такие как этилендихлорид и трихлорэтилен, образуют чрезвычайно полезные растворители, поскольку они обладают мощным инсектицидным действием и в то же время являются время превосходны в качестве растворителей. Это справедливо и для оксида этилена. , - - , , . , ; - i20 - ; , - - ; ; , iP5 , 13iS0 , . . однако, доведенный до низкой температуры кипения (51,8 ), следует использовать только в смеси с другими растворителями, такими как этилендихлорид или четыреххлористый углерод. Особенно выгодными смесями растворителей инсектицидной природы являются, например, смеси, состоящие из 70% по весу этилена. дихлорида и 30 мас.% четыреххлористого углерода., заканчиваются смесью, состоящей из 85 мас.% этилендихлорида и 15 мас.% оксида этилена. При проведении обработки деревянные предметы опрыскивают или иным образом покрывают 5-50%-ным раствором, например, полиэтиленгликоля, имеющего как можно более высокую температуру плавления. Если необходимо обрабатывать только сравнительно небольшие предметы, то, конечно, для обработки можно использовать метод погружения. После уничтожения всех присутствующих вредных насекомых полиэтиленгликоль осядет в древесине в качестве консервирующего слоя и, таким образом, предотвратит разрушение древесины. подвергается повторному нападению насекомых. , (51.8 ) , , 70% 30% ., 85% 15% . 5 50% , , . , , , - . Что касается сохранности археологических образцов из дерева, то всегда предпринимаются попытки сохранить внешний вид предметов и одновременно удалить влагу, концевых червей. Применяемые в настоящее время методы консервации весьма разнообразны по своей природе и могут различаться и для однотипных объектов в зависимости от степени их разрушения. Для многих видов археологических образцов из дерева, заделанных в торф. почва или глина, ни один действительно эффективный метод консервации не имеет. на данный момент доступен. Способ по настоящему изобретению дает удовлетворительные результаты, и в дополнение к консервирующему эффекту также достигается эффект пропитки, придающий жесткость даже чрезвычайно хрупким объектам. , , . . . , . , . Для сохранения объектов, находившихся над землей (например, в церквях). например, средневековые деревянные скульптуры или резные фигурки, с которых отпала позолота и известковая грунтовка. До сих пор часто ограничивались покрытием открытых деревянных поверхностей морилкой. ( ). - ., . Настоящее изобретение позволяет не только пропитывать древесину инсектицидом или фунгицидом и одновременно заполнять поры, например, восковым полигликолем, тем самым предотвращая нападение насекомых или грибков, но в то же время обеспечивает удовлетворительную поверхность склеивания для грунтовка для масштабирования позолотой и известью. Согласно методу, который, как говорят, используется в некоторых местах за рубежом, для рассматриваемой цели используется пчелиный воск. Одним из недостатков такого способа является то, что обработанная поверхность будет грязной, поскольку обрабатывающий агент не растворяется в воде, и, кроме того, 70 он не обладает таким сродством к древесине, как, например, полигликоль. Твердый полигликоль также предотвратит доступ воздуха и, таким образом, исключит попадание насекомых. грибы и другие микроорганизмы. , , , , , . , - , , 70 . ., , . . . Изобретение иллюстрируется следующими примерами. . Пример 1. 1. В деревянном доме стропила были атакованы домовым жуком, и для предотвращения дальнейшего разрушения их опрыскали 10%-ным водным раствором полиэтиленгликоля (мол. вес = 4000. ) Решение в придачу. содержало 0,5% пентахлорфенолата натрия и 0,05% октилфенола-полигликолевого эфира. Затем чердак обрабатывали горячим воздухом обычным способом в течение 24 часов. Наконец, было предпринято дальнейшее опрыскивание 90 раствором полигликоля, чтобы закупорить все трещины и поры и предотвратить дальнейшую откладку яиц домовым жуком-усачом. 10% > (. = 4000. ) , . 0.5% 0 05% -- , 24 .. 90 - . Пример 2, 95 2, 95 В церкви, в которой определенные части скамейки были поражены домовым жуком-длиннорогом и мебельным жуком, обработка против дальнейшего разрушения проводилась следующим образом. 100 . Краску удаляли с помощью средства для удаления краски. Затем деревянное оборудование опрыскивали раствором следующего состава: 105 10% по массе полиэтиленгликоля (мол. масса 4000) 0,5% по массе пентахлорфенолата натрия 31% по массе четыреххлористого углерода и 58,5% по массе этилен-дихлор-идео. После обработки распылением раствор оставляли высыхать в древесине. Затем обработку повторяли. Затем все поверхности опрыскивали смесью 115, состоящей из: , 105 10% (. 4000) 0,,5% ' 31% ' i10 58.5% diehlo7ideo . , 115 . 65% этилендихлористый 35% четыреххлористый углерод. В завершение оборудование было покрыто масляной краской. 120 Пример 3,, 65% 35% . 120 3,, На лесопильном заводе для предотвращения посинения в периоды сушки и хранения пиломатериалы непрерывно опрыскивают 1%-ным раствором пентахлорфенолята натрия. Было найдено целесообразным добавить к раствору 0,25% полиэтиленгликоля (Моло, масса 4000). , % - . 0,25% (, 4000). Для приготовления 500 литров такого раствора килограммы пентахлорфефлота натрия сначала смачивали концентрированным водным раствором, содержащим 1,25 килограмма полиэтиленгликоля с мол. вес 400Q. После полного растворения пентахлорфенолята натрия раствор разбавляли водой до объема 500 литров. Было обнаружено, что пентахлорфенолят натрия растворяется быстрее, когда присутствует полигликоль, и, кроме того, поверхностное натяжение распыляемой жидкости снижается, что облегчает проникновение в древесину. Наконец, было замечено, что напыляемый материал обеспечивает лучшее склеивание древесины с содержанием полиэтиленгликоля, чем без него. 500 , - 1.25 - . 400Q. - , - 500 . : , , , . , . Пример 4. 4. Дентахлорфенолят натрия смешивали с полиэтиленгликолем (мол. масса 4000) в соотношении три весовых части пентахлорфенолята натрия к 1 весовой части полиэтиленгликоля. - (. 4000) - 1 . Эта порошкообразная смесь, в отличие от порошка пентахлорфенолата натрия 2,5 без полиэтиленгликоля, отличается тем, что не образует пыли и, следовательно, не раздражает слизистые оболочки. Растворимость в воде также существенно лучше в случае порошкообразных смесей. , 2.5 , - , . .
, ."> . . .
: 506
: 2024-04-16 18:12:10
: GB756685A-">
: :

756686-- = "/"; . , . . , . . , . , , . .

... 66%


. :
:
УведомлениеЭтот перевод сделан компьютером. Невозможно гарантировать, что он является ясным, точным, полным, верным или отвечает конкретным целям. Важные решения, такие как относящиеся к коммерции или финансовые решения, не должны основываться на продукте машинного перевода.
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB756686A
[]
ПАТЕНТНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ Изобретатели: МАРКУС ДЖОРДЖ ВАН КАМПЕН-младший и ЧАРЛЬЗ ХАРМОН ТИЛФОРД 756 686 Дата подачи заявки и подачи Полная спецификация: октябрь. 12, 1953. : , ., 756,686 : . 12, 1953. № 27986/53. . 27986/53. Полная спецификация опубликована: сентябрь. 5, 1956. : . 5, 1956. Индексная приемка: -Класс 2(3), B4D, C1E5K(4:8), (2B21:3A10E3D1), C3A10E5(:), C3A10E5F(1A:2A), C3A13A3A4, C3A13A3B(2:3), C3A13A3( :F3), C3A13A3H(1:2), C3A13A3(:), C3A13C(1C:6C:9), C3A13C10(:), C3A14A(2D:3D:5:7A), C3A14A8(: Д). : - 2(3), B4D, C1E5K(4:8), (2B21:3A10E3D1), C3A10E5(:), C3A10E5F(1A:2A), C3A13A3A4, C3A13A3B(2:3), C3A13A3(:F3), C3A13A3H(1:2), C3A13A3(:), C3A13C(1C:6C:9), C3A13C10(:), C3A14A(2D:3D:5:7A), C3A14A8(: ). ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ Улучшения в циклических соединениях или в отношении них, особенно полезных для диуретиков и противогрибковых средств. Мы, . . , корпорация, учрежденная в соответствии с законодательством штата Делавэр, Соединенные Штаты Америки, по адресу Локлэнд-Стейшн, Цинциннати 15, Огайо, Соединенные Штаты Америки, настоящим заявляет об изобретении, в отношении которого мы молимся, чтобы патент был разрешен. быть предоставлено нам, а метод, с помощью которого оно должно быть выполнено, должен быть подробно описан в следующем заявлении: Это изобретение относится к новой группе химических веществ, большинство из которых полезны в качестве диуретиков, некоторые из которых полезные противогрибковые свойства, многие из которых обладают как мочегонной, так и противогрибковой активностью. Некоторые соединения, включенные в эту группу, не проявляют ярко выраженной диуретической или противогрибковой активности. Что касается тех, которые обладают диуретической активностью, то некоторые из них довольно сильны, проявляя активность между активностью теофиллина и высокоэффективных ртутных диуретиков, в то время как другие менее активны и сравнимы по активности с теофиллином. , . . , , , , 15, , , , , , : , , , . . , , , , . Соединения, обладающие диуретическим действием, активны при пероральном введении, вызывают выведение с мочой воды и натрия, не вызывают раздражения слизистой оболочки желудка, характерного для доступных в настоящее время пероральных диуретиков, и имеют относительно низкую токсичность. , , . Что касается противогрибковой активности, то она была определена в тестах против типичных грибов, таких как , , , и . , , , , . Новые соединения можно представить формулой: : [ IRL0 -CR3 R4OH R2, в котором представляет собой водород, метил или этил; R2 40 представляет собой алкильную группу, имеющую от 1 до 3 атомов углерода; представляет собой водород или низшую алкильную группу, содержащую от 1 до 6 атомов углерода, или фенил; и R4 безразлично выбраны из алкила. группы, имеющие от 2 до 11 атомов углерода, циклоалкил и замещенные циклоалкильные группы, содержащие не более 9 атомов углерода, включая эндоалкилен, в частности эндометилен, фенил, галогенфенил, низший алкоксифенил и низший алкилфенил, содержащие от 1 до 6 атомов углерода в 50 алкокси- или алкильной группе. и моноциклические гетероциклические, например, пиридиловые, пиперидиловые, тиенильные или фурильные группы и водород, при условии, что где , и представляют собой водород, а R2 представляет собой метил или этил, R4 не представляет собой арил, с требованием 55, чтобы сумма атомов углерода в и R4 должна быть по меньшей мере 6, или радикал -CRR4- представляет собой циклическую группу, имеющую от 9 до 13 атомов углерода, включающую 9-фторенилиден, циклогексил, циклогексилидин, борнилиден, фенхилиден и метоксифенилциклогексилиден. [ IRl0 -CR3 R4OH R2 , , ; R2 40 1 3 ; , 1 6 , ; R4 . 2 11 , 9 , , , , 1 6 50 , , .., , , , , , , , , , R2 R4 , 55 , R4 6, -CRR4- 9 13 9-, , , , , . Эти соединения могут быть получены в виде свободных оснований, кислотно-аддитивных солей или четвертичных аммониевых солей, таких как мето- или этобромиды, и обычно их используют в форме кислотно-аддитивных солей, таких как гидрохлорид, гидробромид или соли с другими кислотами или в форме четвертичной аммониевой соли, такой как метобромид. , , 65 - , , , , , . - ^ Многие соединения удобно получать путем кватернизации соответствующего производного пиридиния формулы: - ^ : м. CHR5-CR3R4- с последующим каталитическим восстановлением или восстановлением соединения пиридиния до соединения пиперидина и последующим алкилированием. Другие удобно получать реакцией соответствующего фенацил-1-алкилпиперидина с реактивом Гриньяра, например, R1( ISCHR5COR3 + R4 Гриньяра .- CHR5CR3R40H R2. ПРИМЕР 1 . CHR5-CR3R4- , . 1-- , .., R1( ISCHR5COR3 + R4Grignard .- CHR5CR3R40H R2 1 Альфа-фенил-альфа-п-толил-11-метил-2-пиперидинэтанол. -----l1--2piperidineethanol. Промежуточный альфа-фенил-альфа-птолил-2-пиридинэтанол получали путем кипячения с обратным холодильником смеси 196 граммов п-толилфенилкетона, 220 граммов альфа-пиколина и 32 граммов амида лития в течение 16 часов. ----2- 196 - , 220 - 32 16 . Смесь разлагали разбавленным раствором хлорида аммония и фильтровали. Осадок перекристаллизовывали из этанола; член парламента 115-117 С. Гидрирование проводили путем встряхивания 50 граммов этого основания в 12 мл. . ; .. 115-117 . 50 , 12 . 45% алк. НС1, 175 мл. метанола и 0,8 грамма катализатора оксида платины в гидрогенаторе Парра. После поглощения теоретического количества водорода смесь фильтровали и фильтрат выпаривали на паровой бане. Остаток растворяли в горячем этилацетате, охлаждали и фильтровали; член парламента 180 -190°С. Перекристаллизация дает чистый гидрохлорид альфап-толил-альфа-фенил-2-пиперидинэтанола, плавящийся при 212-213°С; аналитическая проба плавилась при 213-215°С. Вторая партия массой 20 г плавилась при 195-200°С. или 211-212°С при перекристаллизации. Вероятно, это была еще одна рацемическая модификация, о чем свидетельствует снижение температуры плавления (204-211°С) примеси с вышеуказанным первым продуктом. -метилирование осуществляли кипячением с обратным холодильником в течение 24 часов смеси 10 граммов гидрохлорида; член парламента 212-213 С., 4 грамма формалина, 3 грамма формиата натрия, 2,5 грамма муравьиной кислоты и 20 мил. из вафли. 45% . HC1, 175 . 0.8 . , . , ; .. 180 -190 . - - - - 2 - 212-213 .; 213-215 . 20 195-200'. 211-212 . . (204-211 .) . ' 24 10 - ; .. 212-213 ., 4 ' f6rmalin, 3 - , 2.5 ' 20 . . Смесь подщелачивали насыщенным раствором карбоната натрия и экстрагировали бензолом. Бензольный экстракт разбавляли равным объемом эфира и обрабатывали чуть менее эквимолярной порцией спиртового НС1. Осадок перекристаллизовывали из смеси этилацетат-этанол; член парламента . HC1. -; .. гидрохлорида 205-207 С. Этот препарат обладает мочегонными свойствами. 205-207 . . ПРИМЕР 2 2 Альфа-п-фенетил-альфа-фенил-1-метил-2-пиперидинэтанол. -----1methyl-2-. Реагент Гриньяра готовят из 40 г п-бромфенетола, 5 г магния и 150 мл. сухого эфира добавляли 15,5 граммов 1-метил-2-фенацилпиперидина. 40 -, 5 , 150 . 15.5 1--2-. Реакционную смесь разлагали разбавленным раствором хлорида аммония в 100 мл. добавлено бензола. Эфирно-бензольный слой обрабатывали алк. на холоду, принимая меры предосторожности, чтобы не было избытка кислоты, кристаллизуют и фильтруют. Первая партия кристаллов гидрохлорида плавилась при 159-163°С (возможны две рацемические модификации). Второй урожай плавился при 154-156 С. 100 . . - . , , . 159-163 . ( ). 154-156 . Образец первого урожая плавился при 173 С. 173 . при перекристаллизации из этанол-этилацетат. - . Этот продукт обладал мочегонными свойствами. . ПРИМЕР 3 - 3 - Альфа-м-хлорфенил-альфа-фенил-1-метил-2-пиперидинэтанол. -----1methyl-2-. Процедура предыдущего примера с использованием реактива Гриньяра из м-дихлорбензола вместо п-фенетилмагнийбромида дала в качестве первой рекристаллизационной продукции одну рацемическую модификацию с температурой плавления 181184°С. Вторая культура плавилась при 171-173 С, а при равной смеси первой культуры температура плавления понижалась до 164-173 С. Этот гидрохлоридный продукт является малоактивным мочегонным средством. , - - , 181184 . 171-173 ., 164-173 . - . ПРИМЕР 4 4 Альфа,альфа-ди(п-хлорфенил)-1-метил2-пиперидинэтанол. 90 Следовали процедуре примера 2, используя реактив Гриньяра из 58 граммов п-хлорбромбензола в реакции с 13,5 граммами метил-1-метил-2-пиперидинацетата. ,-(-)-1-methyl2-. 90 2 58 - 13.5 1--2-. Полученный гидрохлорид белого цвета плавится при температуре 95 191-193°С. Этот продукт обладает как мочегонными, так и противогрибковыми свойствами. Используемый метил-1-метил-2-пиперидинацетат получали взаимодействием альфа-пиколина и фениллития с последующей карбонизацией и разложением 100 метанолом; образовавшийся таким образом промежуточный метилпиридинацетат собирали при 115-117°С/12 ммоль. Этому основанию (58 граммов) давали постоять в закрытой бутылке при 25°С в течение трех дней с 95 граммами бромистого метила 105 в 250 мл. метанола. Раствор упаривали до половины объема, разбавляли эфиром и охлаждали; соответствующий метобромид отделяют с т.пл. 127-128 Полученный второй урожай плавился при 126128°С. Гидрирование с использованием 70 граммов 756686 л исходного примера позволило выделить альфациклопентил-альфа-фенил-1-метил-2-пиперидинэтанол. HC1 плавится при 142-4С. Этот 65 продукт обладает мочегонными свойствами. 95 191-193 . . 1methyl-2- - 100 ; - 115-117 ./12 . (58 ) 25 . 95 105 250 . . - , ; .. 127-128 . 126128 . 70 756,686 --- 1 - -2-. HC1 142 --4C. 65 . ПРИМЕР 7 7 Альфа-(11-метил-3l-изопропилциклопентил)альфа-фенил-1-метил-2-пиперидинэтанол. - (11--3l - )--1- - 2 - . Промежуточный альфа-(11-метил-3'-изопропилциклопентил)-альфа-фенил-2-пиридинэтанол получали по методике примера 5 с использованием 1-метил-3-изопропилциклопентилфенилкетона вместо 4-метилциклогексилфенилкетона. Это промежуточное соединение было выделено в виде гидрохлорида; член парламента 205-207 С. Гидрирование этого гидрохлорида по методике примера 1 дает альфа-(1'-метил-3'-изопропилциклопентил)альфа-фенил-2-пиперидинэтанол. 80 НС1; член парламента 241-243 . Второй урожай плавится при 227-228 и, возможно, представляет собой еще одну из восьми возможных рацемических модификаций. Этот гидрохлорид превращали в гидрохлорид 3-(1'-метил-31-изопропилциклопентил)3-фенилоктагидропирида [1,2-с]оксазина путем кипячения с обратным холодильником с избытком формалина в метаноле в течение примерно 12-16 часов с последующим концентрированием путем выпаривания и разбавление этилацетатом; член парламента 90 191-193 С. Этот оксазин (2,3 грамма) растворяли в 20 мл. метанола с 0,3 г платинового катализатора с получением желаемого продукта; член парламента -(11 - - 3') - - - 2pyridineethanol 5 1--3- 4- . ; .. 205-207 . 1 -(1'--3'-)-- - 2 - . 80 HC1; .. 241-243 . 227-228 . . 3-(1'- - 31 - )3 - [1,2-] 12 16 ; .. 90 191-193 . (2.3 ) 20 . 0.3 ; .. 238-240 С. декабрь. Он обладает легкими мочегонными и хорошими противогрибковыми свойствами. 95 ПРИМЕР 8 238-240 . . . 95 8 Альфа,альфа-дифенил-11-метил-2-пиперидинэтанолметобромид. ,--l1--2- . Смесь 10 г альфа,альфадифенил-1-метил-2-пиперидинэтанола, 13 мл. 100 77% бромистого метила в метаноле и 30 мл. метанола нагревали при 50°С в течение 2 дней. Раствор разбавляли 3 объемами эфира, охлаждали, кристаллизовали и фильтровали; метобромид имел т.пл. 181-182 С. 105. Второй урожай плавится при 229-230 С, т. пл. остающийся неизменным при смешивании с первым урожаем. 10 ,-1--2-, 13 . 100 77% 30 . 50 . 2 . 3 , , ; .. 181-182 . 105 229-230 ., .. . ПРИМЕР 9 9 Альфа,альфа-дифенил-1-метил-3 110 пиперидинэтанол. Промежуточный альфа,альфа-дифенил-3-пиридинэтанол получали из 182 граммов бензофенона, 93 граммов бета-пиколина и содамида, полученных из 23 граммов 115 натрия. Его очищали переводом в гидрохлорид; член парламента 256-257 С. Сырая основа (47 грамм) в 100 мл. метанола нагревали в закрытом контейнере 8 дней с 24 граммами бромистого метила в метаноле. Реакционную смесь упаривали до объема 75 мл. ,--1--3 110 ,--3pyridineethanol 182 , 93 - 23 115 . ; .. 256-257 . (47 ) 100 . 8 24 . 120 75 . объема и разбавляют этилацетатом, охлаждают и фильтруют. Метобромид перекристаллизовывали из этого метобромида в 300 мл. метанола с 1 граммом оксида платины в качестве катализатора получили гидробромид метил-1-метил-2-пиперидинацетата, плавящийся при 133-135°С. , . 300 . 1 1--2- 133-135 . ПРИМЕР 5 5 Альфа-41-метилциклогексил-альфа-фенил-1:. метил-2-пиперидинэтанол. -41----1:. -2-. Исходный 4-метилциклогексилфенилкетон получали добавлением 103 г бензонитрила к реактиву Гриньяра из 215 г п-метилциклогексилбромида в 500 мл. эфира. Реакционную смесь разлагали 400 мл. 20% и кипятили с обратным холодильником в течение часа при перемешивании для разложения промежуточного кетимина. Эфирный слой отделяли и перегоняли; желаемый кетон собирали при 159-162°С/14 ммоль; член парламента 4- , 103 , 215 - 500 . . 400 . 20% . ; 159-162 ./14 .; .. 47-49 2,4-динитрофенилгидразон плавился при 181-183°С. Промежуточный альфа-4'-метилциклогексил-альфа-фенил-2-пиридинэтанол получали добавлением вышеуказанного кетона (138 граммов) к альфа-пиколиллитию (100 граммов) в эфир. Реакционную смесь разлагали раствором хлорида аммония и фильтровали. Полученный таким образом осадок плавился при 118-120°С. Эфирный слой из фильтрата упаривали и остаток растворяли при 40-60°С. 47-49 . 2,4- 181-183 . - 4' - ---2pyridineethanol (138 ) - (100 ) . . 118-120 . 40-60 . петролейный эфир, охлаждают и фильтруют для получения большего количества промежуточного продукта. Его гидрохлорид получали добавлением аликвотной порции спиртового раствора к эфирному раствору основания. Полученную таким образом соль в виде белого осадка перекристаллизовывали из изопропанола; член парламента 165-167 С. Альфа-41-метилциклогексил-альфа-фенил-2-пиридинэтанол гидрохлорид гидрировали в аппарате Парра, как в примере 1, и полученный таким образом альфа-4-метилциклогексил-а-фенил-2-пиперидинэтанол плавили при 208210°С. Его метилирование проводили, как в примере 1, за исключением двух стадий; промежуточный октагидропирид[1,2-]оксазин, полученный кипячением указанной выше соли HG1 с формалином в метаноле, нагревали с формиатом натрия, муравьиной кислотой и водой. , . HC1 . ; .. 165-167 . -41----2- 1, -4methylcyclohexyl - - - 2 - 208210 . - 1 ; [1,2-] HG1 , . Желаемый альфа-41-метилциклогексил-альфафенил-1-метил-2- пиперидинэтанол. Полученная таким образом НС1 плавится при 166-168°С. Этот продукт обладает мочегонными свойствами. -41---- - 2 - . HC1 166-168 . . ПРИМЕР 6 6 Альфа-циклопентил-альфа-фенил-1-метил-2-пиперидинэтанол. -----methyl2-. Процедура предыдущего примера с использованием фенилциклопентилкетона давала промежуточное соединение альфа-циклопентил-альфа-фенил-2-пиридинэтанол; член парламента 87-89 Его гидрохлорид плавился при 193-194°С. Гидрирование этого гидрохлорида, как в примере 1, давало альфа-циклопентил-альфа-фенил-2-пиперидинэтанол. НС1; член парламента 183-185 С. , , ---phenyl2-; .. 87-89 . 193-194 . 1 - - - - 2piperidineethanol. HC1; .. 183-185 . -метилирование по методике предварительно 756,686, 756,686 лизированных из воды; член парламента 250-251 С. декабрь. - pre756,686 756,686 ; .. 250-251 . . Гидрирование - это метобромид (2,5 грамма) в 30 мл. метанола с 0,3 грамма , используя. Аппарат Парра для гидрирования давал альфа,альфа-дифенил-1-метил-3-пиперидинэтанол. ХБр; член парламента 166-168 С. - (2.5 ) 30 . 0.3 . , - - 1 - -3piperidineethanol. ; .. 166-168 . Он обладает мочегонными свойствами. . ПРИМЕР 10 - Альфа-н-гексил-альфа-фенил-1-метил-2-пиперидинэтанол. 10 - ----- 1--2piperidineethanol. -Промежуточный альфа-н-гексил-альфафенил-2-пиридинэтанол получали по методике примера 5 с использованием энантофенона и альфа-пиколина и имели т.пл. - - - - -2- 5 - .. 74-75 Гидрохлорид плавился при 149-150°С. Процедура гидрирования с использованием вышеуказанного гидрохлорида, как в примере 1, давала альфа-н-гексил-альфа-фенил-2-пиперидинэтанол. HC1, плавящаяся при 167-168°С. -метилирование, как в примере 1, проводили с использованием указанной выше соли и полученного таким образом альфа-н-гексилальфа-фенил-1-метил-2-пиперидинэтанола гидрохлорида, плавленного при 110-112°С. Путем замены альфа- пиколином по этой методике с 2,6-лутидином получают альфа-нгексил-альфа-фенил-1,6-диметил-2пипериденэтанол. Аналогично, использование 2-метил-5-этилпиридина вместо альфа-пиколина дает альфа-гексил-альфа-фенил-1-метил-5-этил-2-пиперидинэтанол. Эти продукты обладают противогрибковыми свойствами. 74-75 . 149 -150 . 1 --- - - 2 - . HC1 167-168 . 1 ----- - 2 - 110112 . - 2,6-, - - - - 1,6 - - 2piperideneethanol . , ' 2--5-- - ---phenyl1--5--2-. . ПРИМЕР 11 11 Альфа,бета-дифенил-1-метил-2-пиперидинэтаинол. ,--1--2- . Процедуру примера 5 для получения альфа,альфа-дизамещенных пиридинэтанолов осуществляли с использованием эквивалента 2-бензилпиридина вместо альфа-пиколина и эквивалента этилбензоата вместо кетона. Альфа-фенил-2-фенацилпиридин плавился при 126-127 Гс при перекристаллизации из метанола. Гидрохлорид получали и плавили при 173176°С. Гидрирование согласно примеру 1 проводили с использованием вышеуказанного гидрохлорида пиридилкетона и поглощали четыре эквивалента водорода. Гидрохлорид альфа,бетадифенил-2-пиперидинэтанфиола плавится при 255-258°С. Второй урожай, еще одна возможная рацемическая модификация, составлял примерно одну треть и плавился при 277-278°С. смесь с первым урожаем плавится при 248-2500С. декабрь -метилирование вышеуказанного первого урожая по методике примера 1 давало альфа,бетадифенил-1-метил-2-пиперидинэтанол, плавящийся при 137-139°С. Указанное выше основание превращали в гидрохлорид, который был гигроскопичным и плавился при 99-100°С. При замене этилбензоата этил-6q-п-толуатом в этой методике получается аналогичный гидрохлорид альфа-(п-толил)-бета-фенил-бета-(2-пиперидин)-этанола. 5 ,- - - 2-' - . --2-- 126-127 . . 173176 . 1 , . ,-2- 255-258 . . , , - 277-278 . .; 248-2500C. . 1 ,-1--2 - 137-139 . , 99-100 . 6q - - ( - ) - - - - (2piperidine)- . Этот продукт получают в виде смеси возможных рацематов, плавящихся в широком диапазоне температур выше 200°С. Метилирование этой смеси дает 1-метилпроизводное в виде гигроскопического продукта с неопределенной температурой плавления. Эти продукты обладают мочегонными свойствами. 200 . 1methyl .. . ПРИМЕР 12 70 12 70 Альфа,альфа-дифенил-1,бета-диметил-2пиперидинэтанол. ,--1,--2piperidineethanol. Процедуру примера 11 использовали для получения альфа-метил-2-фенацилпиридина с использованием 2-этилпиридина и этилбензоата. Основание 73 собирали при 135-139°С (0,3 мм в минуту) и плавили при 66-68 ГХ. при перекристаллизации из 40-60 петролейного эфира. Гидрохлорид плавился при 200-202°С. Эта база (42 грамма) в 50 мл. метанола нагревали в бутыли с крышкой при 50°С в течение 3 дней по 110 мл. (0.4 моль) 35% бромистого метила в метаноле. Реакционную смесь упаривали на паровой бане примерно до объема и разбавляли 3 объемами этилацетата. Раствор 85 охлаждали и фильтровали, получая метобромид альфаметил-2-фенацилпиридина; член парламента 163-165 С. декабрь. Гидрирование вышеуказанного метобромида по методике примера 1 прекращали после поглощения 3 моль-эквивалентов водорода. Был выделен гидробромид 1,альфа-диметил-2-фенацилпиперидина, температура его плавления составляла 138-140°С. Вышеуказанную соль (11 грамм) переводили в свободное основание и добавляли к 95 фениллитию, полученному из 12,5 граммов бромбензола. и 1,1 грамм лития в мл. сухого эфира. 11 - - 2 - 2- . 73 135-139 . (0.3 .) 66-68 . 40-60 . - 200-202 . (42 ) 50 . 80 50 . 3 110 . (0.4 ) 35% . - 3 . 85 - 2 - ; .. 163-165 . . 1 3 - . 1,--2- ,' 138-140 . (11 ) 95 12.5 1.1 . . Реакционную смесь разлагали раствором хлорида аммония, эфирный слой отделяли и упаривали на паровой бане. Остаток дважды перекристаллизовывали из петролейного эфира; член парламента 134-138°С. Замена 2-этилпиридина другими алкилпиридинами в этой методике дает другие альфа-дифенил-1-ниэтилпиперидиновые этанолы. Так, использование 2-пропилпиридина приводит к получению альфа,альфадифенил-бета-этил-бета-2-(1-метилпиперидин)этанола; 4-амилпиридин в альфа,альфадифенил-бета-бутил-4-(1-метилпиперидин)этанол; 2-гексилпиридин в альфа, альфа-дифенил-бета-амил-2-(1-метилпиперидин)-этанол. Эти продукты обладают мочегонными свойствами. Использование этил- или пропилбромида вместо бромистого метила в реакции 115 с альфа-метил-2- фенацилпиридином с последующим гидрированием и реакцией с фениллитием, как описано в этом примере, приводит к -этиловым или -пропильным производным альфа. -альфа-дифенил-бетаметил-2-пиперидинэтанол в виде белых кристаллических веществ, трудно отделяемых от образующегося одновременно с ним альфа,альфа-дифенил-бета-метил-2-пиперидинэтанол-гидробромида. , 100 . ; .. 134---138 . 2ethyl ' ,--1- . 2- ,'--- - 2 - (1-); 4- , - - - 4 - (1 - ); 2- , - - - - 2-(1-)-. . 115 - - 2 - - - -- - -2- , , - - - -2piperidine - . Фениллитий 125, используемый в этой процедуре, может быть заменен на метод, описанный в примере 1. Полученный альфа(11-фенилциклогексил)-1-метил-2-пиперидинэтанол плавится при 75-76°С. Обладает мочегонным и легким противогрибковым действием. 125 1 . (1 1--)-1--2- 75-76 . . другие арилы лития, такие как о-, м- или п-толиллитий или метоксифениллитий, с получением соответствующих толиловых и метоксифенильных соединений. , , - - - . ПРИМЕР 13 13 Альфа-циклогексил-альфа-н-гексил-1метил-2-пиперидинэтанол. ----- 1methyl-2-. Процедуру примера 5 для получения 2-пиридинэтанолов осуществляли с использованием циклогексил-н-гексилкетона и альфа-пиколиллития. Получен гидрохлорид альфа-циклогексил-альфа-н-гексил-2-пиридинэтанола, плавящийся при 148-150°С. Гидрирование по методике примера 1 дало гидрохлорид альфа-циклогексил-альфа-н-гексил-2-пиперидинэтанола с температурой плавления 132-134°С. декабрь 5 2- - - . - - --hexyl2- 148-150 . . 1 --- - - 2 - 132-134oC. . -метилирование по методике примера 1 давало альфа-циклогексил-альфа-н-гексил-1метил-2-пиперидинэтанол. ХГЧ плавится при 121-124 С. Обладает мочегонным и противогрибковым свойствами. - 1 -- - - - 1methyl-2-. 121-124 . . ПРИМЕР 14 14 Альфа,альфа-ди-н-гексил-1-метил2-пиперидинэтанол. , - - --1-methyl2-. Промежуточный гидрат гидрохлорида альфа,альфа-ди-н-гексил-2-пиридинэтанола, плавящийся при 95-96°С, получали с использованием ди-н-гексилкетона и альфа-пиколиллития по методике примера 5. Гидрирование вышеуказанного продукта проводили по методике примера 1 и полученный гидрохлорид альфа,альфа-ди-н-гексил-2-пиперидинэтанола плавили при 76-77°С. ,----2pyridineethanol 95-96 . -- - 5. 1 , - - --2- 76-77 . -метилирование вышеуказанного продукта проводили по методике примера 1 и получали альфа,альфа-ди-н-гексил-1-метил-2-пиперидинэтанол, плавящийся при 83-85 С. Он обладает противогрибковой активностью, но незначительной или незначительной. отсутствие мочегонного действия. - 1 ,----1methyl- 2 - 83-85 . , . ПРИМЕР 15 15 Альфа-(1'-фенилциклогексил)-1-метил-2-пиперидинэтанол. -(1'-)-1--2piperidineethanol. Промежуточный 2-(11-фенилциклогексацил)пиридин получали по методике примера 5, используя этил-1-фенилциклогексанкарбоксилат вместо кетона и альфа-пиколиллития. Его выделили в виде гидрохлоридной соли, плавящейся при 197-198°С. 2-(11-)- 5 1- - . 197-198 . Используя процедуру примера 12, эту соль гидрировали (3 мольными эквивалентами водорода) до 2-(11-фенилциклогексацил)пиперидина. плавится при 188-190 С (образец, смешанный с равной частью исходного гидрохлорида, плавится при 165-175 С). Этот гидрохлорид пиперидинкетона гидрировали аналогичным образом (обеспечивая абсорбцию одного мольного эквивалента водорода) до спирта альфа-(11-фенилциклогексил)-2-пиперидинэтанола, гидрохлорид которого плавился при 317-318°С. -метилирование по методике ПРИМЕР 16 65 12 ( 3 2 - (11 - ). 188-190 . ( 165-175 .). ( ) , - (11 - -)-2-, 317-318 . - 16 65 9-(Альфа-1-метил-2-пипеколил)-9-флуоренол. 9-(-1--2-)-9-. Промежуточный продукт 9-(альфа-2-пиколил)-9-флуоренол получали по методике примера 5 с использованием 9-флуоренона и альфапиколиллития. Свободное основание плавилось при 8486°С. Гидрохлорид плавился при 167169°С. Используя процедуру гидрирования примера 1, этот гидрохлорид превращали в 9-(альфа-2-пипеколил)-9-флуоренол. HC1 плавится при 250-252 г. разл. -метилирование 75 по методике примера 1 было проведено над вышеуказанным гидрохлоридом и получено свободное основание 9(альфа-1-метил-2-пипеколил)-9-флуоренол, плавящееся при 115-116°С. Гидрохлорид плавился при 221-223°С. Разл. 80 Этот продукт обладает мочегонными свойствами. 9-(- 2 -)-9fluorenol 5 9- . 8486 . 167169 . 1, 9-(-2-) - 9 - . HC1 250-252 . . - 75 1 9(-1--2-)-9- 115-116 . . 221-223 . . 80 . ПРИМЕР 17 17 1
-(Альфа-1-метил-2-пипеколил)-2-циклогексилциклогексанол. -(-1--2-)-2cyclohexylcyclohexanol. Промежуточный 1-(альфа-2-пиколил)-2-циклогексил-1-циклогексанол, плавящийся при 9293°С, получали из 2-циклогексилциклогексанона и альфа-пиколиллития по методике примера 5. 1-(- 2 -)-2cyclohexyl - 1 - 9293 . 2- - 5. Гидрохлорид плавился при 210-212°С. Используя этот гидрохлорид в процедуре гидрирования примера 1, 1-(альфа-2-пипеколил)-2-циклогексил-1-циклогексанол, получали HC1, плавящийся при 249-250°С. Разл. -метилирование вышеуказанного гидрохлорида осуществляли по методике примера 1 и полугидрата 1-(альфа-1-метил-2-пипеколил)-2-циклогексил-1-циклогексанола. Был получен HC1, плавящийся при 248–250°С. Полугидрат сушили при 110°С/0,5 мм. для получения 100 безводного материала. Произошло некоторое разложение. Продукт обладает мочегонными и противогрибковыми свойствами. 210-212 . 1, 1-(-2-) - 2 - --, HC1 249-250 . . - 95 1 1-(---2-) - 2 - --. HC1 248250 . . 110 ./0.5 . 100 . . . ПРИМЕР 18 18 Альфа-(альфа-1-метил-2-пипеколил)-борнеол. -(---2-)-. Промежуточный альфа-(альфа-2-пиколил)-борнеол, плавящийся при 67-68°С, получали с использованием -камфоры и альфа-пиколиллития по методике примера 5. Гидрохлорид плавился при 196-199 Гс. По методике примера 1 проводили гидрирование этого гидрохлорида и альфа(альфа- 2- пипеколил)--борнеола. HC1 плавится при 302-303 С. разл. был получен. Используя процедуру 115 примера 1, -метилирование вышеуказанного соединения дало альфа-(альфа-1метил-2-пипеколил)--борнеол. плавится при 212-214 С. Этот продукт обладает противогрибковыми свойствами, но не является мочегонным средством, 120 756 686 ПРИМЕР 19 -(-2-)- 67-68 . - - 5. 196-199 . 1, ( - 2 - )--. HC1 302-303 . . . 115 1, - -(-1methyl-2-) - -. 212-214 . , , 120 756,686 19 Альфа-(альфа-1-метил-2-пипеколил)-фенхол. -(-1--2-)-. Промежуточный альфа-(альфа-2-пипеколил)-фенхол, плавящийся при 110-111°С, получали из -фенхона и альфа-пиколиллития по методике примера 5. -(-2-)- - 110-111 . - - - 5. Была проведена конверсия в гидрохлорид; Т.пл. - 268-269°С. Гидрирование гидрохлорида по методике примера 1 привело к образованию альфа-(альфа-2-пипеколил)--фенхола. ; ..-268--269 . 1 - -(-2-)--. HC1, плавящаяся при 269-270°С, температура плавления которой неожиданно не изменилась при смешивании с исходным материалом. Свободное основание плавится при 85-86°С; температура плавления смеси с газирующим свободным основанием была снижена до 70-75 С. -метилирование. этого производного пиперидина давал желаемый альфа-(альфа1-метил-2-пипеколил)--фенхол. HC1 плавится при 257-258°С. Обладает противогрибковыми свойствами, но не является мочегонным средством. ПРИМЕР 20 1-(альфа-1-метил-2-пипеколил)-2-пметоксифенил-1-циклогексанол. HC1, 269-270 .,' - - . 85-86 .; - 70-75 . -. -(alpha1--2-)--. HC1 257-258 . , . 20 1-(-1--2-)-2---1-. Промежуточный продукт 1-(альфа-2-пиколил)-2-п-метоксифенил-1-циклогексанол, полученный из 2-п-метоксифенилциклогексанона, и 2-пиколиллития по методике примера 5 плавится при 85-87°С. Гидрирование этого соединения Основание проводили с использованием свободного основания с его эквивалентом спиртового , давая 1-(альфа-2-пипеколил)-2-п-метоксифенил-1-циклогексанол. HC1, плавящаяся при 223–224°С с интерперированием при 220°С. -метилирование по методике примера 1 дало желаемый продукт, плавящийся при 215–216°С. Свободное основание плавилось при 82–83°С. Этот продукт обладает мочегонными свойствами. 1-(-2-)-2--1- - 2--- - 2picolyl 5 85-87 . - 1-(-2-)-2---1-. HC1 223224 220 . - 1 215-216 . 82-83oC. . ПРИМЕР 21 21 Альфа,альфа-дифенил-бета-[2-(1-метилпиперидин)]этанол. ,--- [2-(1methylpiperidine)] . - К раствору Гриньяра, приготовленному традиционным способом из -14 г (0,09 моля) бромбензола, 2,3 г (0,1 моля) 4 магниевых стружек и 200 мл. сухого эфира добавляли раствор - 10 г (0,046 моль) 2-фенацил-11-метилпиперидина в мл. сухого эфира. Смесь кипятили с обратным холодильником 30 минут, обрабатывали насыщенным раствором хлорида аммония и экстрагировали 500 мл. петролейного эфира- (40-60°С). - -14 (0.09 ) , 2.3 (0.1 ) 4 , 200 . - 10 (0.046 ) 2--l1-- . , 30 , , 500 . - (40-60 .).
, ."> . . .
: 506
: 2024-04-16 18:12:11
: GB756686A-">
: :

756687-- = "/"; . , . . , . . , . , , . .



. :
:
УведомлениеЭтот перевод сделан компьютером. Невозможно гарантировать, что он является ясным, точным, полным, верным или отвечает конкретным целям. Важные решения, такие как относящиеся к коммерции или финансовые решения, не должны основываться на продукте машинного перевода.
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB756687A
[]
ПАТЕНТНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ Изобретатели: ДЖОН ОЛИВЕР ФИЛИПП ХЬЮЗ и РОЙ СТАРМЕР 1k1 ч 756 687 Дата подачи Полная спецификация: октябрь. 8, 1954. : 1k1 756,687 : . 8, 1954. Дата подачи заявления: октябрь. 14, 1953. : . 14, 1953. № 28324/53. . 28324/53. Полная спецификация опубликована: сентябрь. 5, 1956. : . 5, 1956. Индекс приемки: - Классы 75(1), ТГ(10:17:22); 110(3), G10B, G0lE1BE(5:), G10E2C; и 122(4), Зил. :- 75(1), (10:17:22); 110(3), G10B, G0lE1BE(5:), G10E2C; 122(4), . ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ Усовершенствования в газотурбинных двигателях и в отношении них Мы, , британская компания , 28 , , ..2, настоящим заявляем об изобретении, на которое мы молимся, чтобы нам был выдан патент и метод, с помощью которого это должно быть выполнено, должен быть подробно описан в следующем утверждении: , , , 28 , , ..2, , , , , - Этой нестабильности можно избежать, установив насос такого размера, чтобы точка, где разлив является максимальным, происходила при полной нагрузке, но это требует большого насоса, который поглощал бы большое количество мощности при полной нагрузке при подаче потока разлива. и, кроме того, чтобы получить этот hl7op , в Законе о патентах, 1949 г., СПЕЦИФИКАЦИЯ №. 756, 687 50 , hl7op , , 1949 . 756, 687 В соответствии с решением Главного инспектора, действующего от имени Генерального контролера, от тридцатого сентября 1959 года, в настоящую Спецификацию были внесены поправки согласно Разделу 29 следующим образом: Страница 1, строка 85 ' Страница 2, строка 94 после «постоянно» вставить «при нормальной работе». , -, , 1959, 29 :: 1, 85 ' 2, 94 "" " ". Страница 3, строка 20! Страница 2, строка 31, после слова «дать». Страница 2, строка 89, после слова «обеспечить» вставить «в нормальном режиме». 3, 20! 2, 31, "" ' 2, 89, "" " ". Страница 3, строка 8, после "полет ПАТЕНТНОЕ БЮРО, 14 октября 1959 г. 13184/(1)/3853 150 10/59 ;.,; . It1C . устроен так, что производительность насоса на холостом ходу достаточна для подачи топлива, необходимого двигателю, и расхода пролитого топлива, необходимого для хорошего распыления, но на всех более высоких скоростях подача насоса будет в различной степени превышать потребности двигателя. и разлив будет скорректирован с учетом этих сумм. Насосом наименьшего размера будет тот насос, который соответствует требованиям двигателя при полной нагрузке, но такое расположение приведет к нестабильности в некоторой промежуточной точке, где величина, на которую нагнетательный насос превышает требования двигателя, является максимальной, поскольку при таком В этой точке уменьшение потока разлива может соответствовать либо увеличению, либо уменьшению частоты вращения двигателя. 3, 8, " , 14th , 1959 13184/(1)/3853 150 10/59 ;.,; . It1C . , . . [ПК. [. . . Согласно изобретению газотурбинный двигатель, работающий с различными скоростями вращения, имеющий горелки для контроля разлива и механически связанный топливный насос с приводом от двигателя, снабжен топливной системой, в которой давление разлива автоматически регулируется так, чтобы поддерживать поток топлива в Линия сброса по существу постоянна, в то время как давление топлива, подаваемого в горелку, контролируется клапаном на входной линии горелки, приводимым в действие либо напрямую, либо с помощью любого дистанционного или сервопривода управления, и в котором имеется автоматический редукционный клапан и ограничитель, реагирующий на работу газовой турбины. температуры на входе расположены последовательно в линии разлива горелок контроля разлива. , - , , . Для того, чтобы изобретение могло быть четко оценено, ПАТЕНТНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ ' Изобретатели: ДЖОН ОЛИВЕР ФИЛИПП ХЬЮЗ и РОЙ СТАМЕР 756 687 Дата подачи Полная спецификация: октябрь. 8, 1954. : 756,687 : . 8, 1954. Дата подачи заявления: октябрь. 14, 1953. : . 14, 1953. № 28324/53. . 28324/53. Полная спецификация опубликована: сентябрь. 5, 1956. : . 5, 1956. Индекс при приеме: -Класс 75(1), ТГ(10:17:22); 110(3), G1OB, (5:), G1OE2C; и 122(4), Z11. :- 75(1), (10: 17:22); 110(3), G1OB, (5: ), G1OE2C; 122(4), Z11. ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ Усовершенствования в газотурбинных двигателях и в отношении них Мы, британская компания , , 28 , , ..2, настоящим заявляем об изобретении, на которое мы молимся, чтобы нам был выдан патент и метод, с помощью которого это должно быть выполнено, должен быть подробно описан в следующем утверждении: , , , 28 , , ..2, , , , , :- Настоящее изобретение относится к управлению подачей топлива в газовые турбины, имеющие топливные горелки так называемого типа «контроль разлива», при которых подача топлива поступает сбоку от горелки и направляется по касательной в камеру, в которой оно циркулирует с относительно высокая угловая скорость перед выпуском через два альтернативных отверстия, одно из которых является самим соплом горелки, а другое ведет обратно к входу топливного насоса через регулирующий клапан. - " " - . Изобретение особенно применимо к газовым турбинам этого типа, в которых топливный насос объемного типа имеет механический привод от вала турбины-компрессора газовой турбины. Насос этого типа с механическим приводом удобен во многих отношениях, но он страдает тем недостатком, что если вал газовой турбины-компрессора должен работать с переменными скоростями, подача насоса изменяется способом, отличным от требований двигателя. - . - . В простой системе контроля разливов выход такого насоса с механическим приводом может быть соединен с входом горелки и устроен так, чтобы производительность насоса на холостом ходу была достаточной для подачи топлива, необходимого для двигателя, и потока разлива. Это необходимо для хорошего распыления, но на всех более высоких скоростях подача насоса будет на разную величину превышать потребности двигателя, и разлив будет регулироваться для пропускания этого количества. Насосом наименьшего размера будет тот насос, который соответствует требованиям двигателя при полной нагрузке, но такое расположение приведет к нестабильности в некоторой промежуточной точке, где величина, на которую нагнетательный насос превышает требования двигателя, является максимальной, поскольку при таком В этой точке уменьшение потока разлива может соответствовать либо понижению частоты вращения, либо снижению частоты вращения двигателя. - - , . - . [Рис. & Этой нестабильности можно избежать, установив насос такого размера, чтобы точка, где разлив является максимальным, возникала при полной нагрузке, но это требует большого насоса, который поглощал бы большое количество мощности при полной нагрузке при подаче потока разлива, кроме того, чтобы получить такой большой поток разлива, насосу придется работать под высоким давлением. [& , . Альтернативно, в сливной линии может быть установлен предохранительный клапан, чтобы поддерживать давление в сливной линии на некотором заранее определенном значении, но это значение затем будет контролировать скорость двигателя, а для повышения этой скорости давление в сливной линии будет регулироваться. линию придется поднять. Однако давление нагнетания насоса, зависящее от частоты вращения двигателя, будет увеличиваться медленнее, что приведет к п