Добавил:
ivanov666
Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз:
Предмет:
Файл:патенты / 18127
.txt 750803-- = "/"; . , . . , . . , . , , . .
. :
:
УведомлениеЭтот перевод сделан компьютером. Невозможно гарантировать, что он является ясным, точным, полным, верным или отвечает конкретным целям. Важные решения, такие как относящиеся к коммерции или финансовые решения, не должны основываться на продукте машинного перевода.
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB750803A
[]
ПАТЕНТНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ Изобретатели: УОЛТЕР РЭЙМОНД МЕЙЕР и РИЧАРД СПРИНГЕР750,803. Дата подачи заявки и подачи полной спецификации: 7 июля 1953 г. : SPRINGER750,803 : 7, 1953. № 18803/53. . 18803/53. Полная спецификация опубликована: 20 июня 1956 г. : 20, 1956. Индекс при приемке: -Класс 82(1), ; и 82(2), E6. :- 82(1), ; 82(2), E6. ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ Усовершенствования, связанные с растворением открытых поверхностей никеля. Мы, , , корпорация штата Коннектикут, расположенная по адресу 442 , 2, Коннектикут, Соединенные Штаты Америки, настоящим заявляем об изобретении, за которое мы молимся. что патент может быть выдан нам, а метод, с помощью которого он должен быть реализован, должен быть подробно описан в следующем заявлении: - , , , , 442 , 2, , , , : - Настоящее изобретение относится к растворению открытой поверхности никеля только за счет химического воздействия, то есть без помощи электрического тока. , , , . До сих пор предлагалось снимать неудовлетворительные покрытия, например плохо выполненные, неполные или поврежденные гальванические покрытия, с их основы или основных металлов путем погружения изделий в кислотную ванну, например сернокислотную ванну, с применением или без него. Однако обычно, по крайней мере, при таких предшествующих процедурах основной или основной металл подвергается воздействию, когда и где он подвергается воздействию ванны. Кроме того, уже давно известно, что растворы цианидов растворяют некоторые металлы в присутствии воздуха. Известно также, что добавление некоторых неорганических окислителей с высоким окислительным потенциалом к цианидным растворам приводит к тому, что цианидные растворы растворяют эти металлы со скоростью, большей, чем в случае отсутствия таких агентов. Однако эти агенты делают растворы нестабильными, поэтому растворы имеют тенденцию быстро разрушаться, а в некоторых случаях агенты делают растворы взрывоопасными. , , , , , , , , , , . , . , . , , . В отличие от этого мы обнаружили, что водные растворы, содержащие как один или несколько цианидов, идентифицированных ниже, так и одно или несколько нитрозамещенных ароматических соединений определенного ниже класса, способны растворять никель со скоростями, которые соответственно превышают скорости растворения никеля в растворах только цианида в соответствующих концентрациях и в то же время без неудовлетворительных сопутствующих характеристик предшествующей практики, 45 т.е. без слишком быстрого разрушения ванны или раствора, по крайней мере при правильном использовании. выбранных пропорциях, без тенденции ванны к взрывному разрушению и обычно, по крайней мере, путем правильного выбора 50 материалов, без существенного воздействия на железную основу или основные материалы, которые могут лежать в основе растворяемого никеля. Цианиды представляют собой водорастворимые цианиды щелочных металлов, а именно цианид аммония, цианиды щелочных металлов и цианиды щелочноземельных металлов, и они должны быть ионизированы в воде с образованием цианид-ионов и растворимы в воде до такой степени, чтобы по крайней мере 2,5 грамма цианидного радикала может быть растворено в литре раствора, по крайней мере, при температуре, при которой используется настоящий способ. , , - , , , [ , 45 .. , , , , 50 , . , , 55 , 2.5 , . Для краткости все идентифицированные таким образом цианиды называются здесь водорастворимыми щелочными цианидами. Нитрозамещенные ароматические соединения — это те нитрозамещенные ароматические соединения, которые в растворе в воде создают электродвижущую силу минус 0,9 В или более высокое напряжение, чем это, между листовым никелевым электродом и каломельным электродом, насыщенным хлоридом калия, под действием следующие условия: концентрация нитросоединения равна его величине насыщения или составляет 0,25 граммоль на литр раствора, в зависимости от того, что меньше; в растворе присутствует 2 граммоль цианида натрия на литр раствора 75; если нитросоединение представляет собой кислоту или иным образом имеет тенденцию вызывать выделение синильного газа, добавляют также достаточное количество гидроксида натрия для нейтрализации или придания раствору достаточной щелочности, чтобы существенно предотвратить выделение синильного газа; температура 80 С. + 10 С. Например, раствор о-нитрохлорбензола в таких условиях (раствор насыщен по этому нитросоединению и 85 отсутствует гидроксид натрия) дает напряжение минус 0,9 вольта. . . - - 65 , , 0.9 , , : 0.25 - , ; 2 - 75 ; - , , ; 80 . + 10 . , - ( -, 85 ), 0.9 . Опять же, раствор м-нитробензойной кислоты образуется при предписанных условиях (концентрация кислоты, представляющая собой количество нитробензогруппы, может составлять 42 грамма на литр раствора, а 10 - от одной десятой одной проценты граммов на литр гидроксида натрия (от количества цианидного радикала до очень добавленного, существенно достаточного для нейтрализации гораздо более высокого показателя, теоретически, по-видимому, кислоты до ее натриевой соли), напряжение примерно до сотен процентов; Однако обычно используется напряжение 65 минус 0,66 В, т.е. напряжение выше, чем напряжение от 30% до 150%, и между о-нитрохлорбензолом. Везде, где здесь - 55% и 90% (т.е. указано количество нитрофафтера, указанное в спецификации и заявлении, при котором бензогруппа по напряжению составляет от 55% до 90%, получаемых нитросоединением, от количества используемого цианидного радикала) его следует понимать как напряжение, которое кажется удовлетворительным для большинства целей. 70 совместим между листовым никелевым электродом и а. Когда нитросоединение, используемое при изготовлении каломельного электрода с насыщенным хлоридом калия, раствором, растворяющим металл, является кислота (как и в вышеизложенных условиях. Конечно, это может быть, а может и не быть): или где в широком смысле настоящий метод состоит в том, что субсоединение имеет тенденцию действовать как кислота, превращая поверхность в водный раствор, что приводит к выделению синильного газа, 75 осадков на литр раствора, по меньшей мере 2,5 грамм раствора можно нейтрализовать, например, добавлением цианидного радикала и по меньшей мере 0,15 грамма щелочи, как будет понятно, или при нитробензогруппировании нитрозамещенного, по крайней мере, раствор становится достаточно щелочным до ароматического соединения, способного образовывать и - предотвращать существенное выделение синильных кислот. электродвижущая сила не менее минус 0,9 вольт -газ. , - , ( - 42 10 - , ; , , ), . 65 0.66 , .. 30% 150% , -. - 55% 90% (.. 55% 90% - , ) - . 70 - (, . - , : ), - , - - , 75 , 2.5 , .. 0.15 , , - -- 0.9 -. Например, раствор в воде мин между листовым никелевым электродом и насыщенной нитробензойной кислотой, 45,5 граммов на литр раствора: , - , 45.5 : тед-каломель хлорида калия; электрод, в т.ч. цианид натрия, 100 грамм на литр, отсутствие существенного потока. электрического гидроксида натрия, 10,8 граммов на литр, до тока между указанной поверхностью и раствором. нейтрализовать, является вполне удовлетворительным решением. - ; , , , 100 , . , 10.8 - . , - . Обычно чем выше температура, при которой осуществляются операции добавления щелочи, тем выше и заметно выше требуемая скорость растворения металла. Однако нейтрализация раствора не препятствует: чем выше температура, тем быстрее происходит растворение металла растворителем. к любому решению-ухудшается тоже. Обычно а-темпера-материальная протяженность. В качестве примера используется водный раствор с температурой от 70°С до -95°С; Для общего рабочего литра раствора предпочтительно использовать м-нитробензойную кислоту, 100 г на 90, обычно -80°С, цианид калия, 200 г. Количество цианида или Эйгфиида на литр и 50 граммов гидроксида калия, используемых в любом случае, может составлять от любого количества на литр (последнее примерно на 50% больше того количества, которое дает 2,5 грамма, чем необходимые для нейтрализации кислоты),- также. , - 85 -, . , the_ - . - . -- . , 70 . - 95 . ; - , 100 90 -80?- . >-& - , , 200 . - ' , , 50 - ( 50% -. 2.5 - - ),- . цианидный радикал пер. литр раствора растворяет никель с удовлетворительной скоростью. 95 достаточно для насыщения раствора. Однако в некоторых случаях, особенно там, где кажется, что металл находится в оптимальном количестве для растворения на значительную глубину (для цианидного радикала, т.е. количества, при котором растворяется, например, на глубину более 0,001 дюйма) , влияние содержания цианида максимально или там, где присутствуют определенные нитросоединения. используются, а именно между 13 граммами на литр и 105 скоростью растворения. металла. от 100 грамм на литр; от 52 граммов на литр данного куска при первоначальном запуске до 86 граммов на литр цианидного радикала. какое-то время при относительно высоких значениях. . , -. 95 . , -.- ( , .. 0,001 ), -- - , -. , 13 - 105 . . 100 ; 52 , 86 - . ,. - подходит для общих целей. Позднее количество нитросоединения или нитросоединений может снизиться до нежелательно более низкого значения из-за, возможно, склонности к пассивности или использования 4S в растворе, где-либо между образованием инородного отложения на .металл 105 в таком количестве, которое обеспечит поверхность 0,1-15 грамм; в таких случаях статьи могут быть. нитро-бензогруппу, т. е. - удаляют из раствора и промывают водой (например... до тех пор, пока не будет удален какой-либо осадок на поверхности - - /- - - "), а затем возвращают в раствор; это повышает скорость растворения. снова Также 110 - ,.: в некоторых случаях перемешивание, т.е. нивемеит -- - раствор по поверхности растворяется или движение предмета в растворе' поднимается на литр раствора и достаточно для насыщения скорости .растворения металла с помощью нитросоединения или нитроматериала, будь то путем предотвращения отложения соединений. Вообще говоря, чем больше продуктов реакции - на поверхности ге7еала, тем больше количество нитро-бельзо-группы присутствует: или иначе; Чем больше скорость металла, тем выше скорость, с которой металл растворяется. Растворение до 40% при перемешивании решило проблему. - . - , -' - , 4S - - . 105 0.'-15 ; . . - , .. - remo6ved (.. - - /- - - " ) ; . 110 - ,.: , .. -- - ,' . . -- - -' , deposiÀ . . , - he7meiala - - : ; - '- 40% . 32 Бесплатно нитробензогруппа наблюдалась; в некоторых случаях, однако, 55_ хитр решения дает достаточно сильное возбуждение, по-видимому, не ускоряет распутывание - для общих целей, хотя временами. После того, как необходимое количество металла составляет 5'-граммов или даже 70 граммов на литр и было удалено из изделия, изделие можно, соответственно, с более высокой скоростью растворения металла, тщательно промыть чистой водой, чтобы остановить его. упражняться. Как между действиями. Промывку при кислой промывке следует проводить с нитробензогруппами и цианидными радикалами, которых следует избегать, если не приняты меры предосторожности, начиная с 125 750 803 ванны по мере необходимости, а также добавлять в ванну дополнительно нитросоединения, гидроксид и цианид практически в тех же пропорциях. друг другу, как изначально. Это еще раз увеличивает скорость растворения. Обычно в первые сутки в ванну можно вносить добавки нитросоединения, гидроксида и цианида в количестве до 75% от количества тех материалов, из которых изначально была приготовлена ванна. 32 -' - ; 55_ - - -- - , . 5'- 70 , , - - . . - , , 125 750,803 -, . . -, 75% , . Скорость растворения 75 обычно высока в течение первых восьми часов применения, а затем постепенно падает, так что на второй день скорость становится заметно ниже, чем в первый день. Ванну можно снова наполнить на второй день, но после третьего 80-дневного использования ванна, вероятно, испортится до такой степени, что ее лучше выбросить и приготовить новую ванну для дальнейшей работы. Большинство низкоуглеродистых сталей, холоднокатаных сталей и чугунов не подвергаются воздействию такой ванны в свежем состоянии; соответственно, когда основа или основной металл, лежащий под никелевой пластиной, состоит из любого из них, основа или основа никеля, где бы он ни подвергался воздействию ванны, не подвергается воздействию операции удаления никеля 90; если после некоторого использования ванны такой фундамент подвергнется нападению, это говорит о том, что ванна пришла в негодность и ее следует выбросить. Однако некоторые виды высоких: 75 , . , 80 . , 85 ; , , - - , 90 ; , . , : углеродистые стали и чугуны слегка подвергаются воздействию растворов или ванн, приготовленных, как здесь описано. При операциях растворения металлов выделяется небольшое количество цианидных паров, т. е. примерно в такой же степени, как при горячем цианидном гальваническом растворе, и, кроме того, запах аммиака. Соответственно, для резервуара, в котором хранится раствор, должна быть предусмотрена вытяжная вентиляция. 95 . - , .. - , 100 . - . В качестве других примеров: Возьмите ту же кислоту, гидроксид и цианид, что и в первом примере, 105, но используя на литр раствора на 20% больше количества каждого из них, указанного в этом примере. :- , , 105 20% - . При тех же операциях результаты практически такие же, как и раньше, но скорость. растворения:никеля выше, чем:в-110 первого примера. Опять же, возьмите те же растворенные вещества, что и раньше, но используйте на литр раствора - на 75 % больше, чем количество каждого из них, указанное в первом примере. При тех же операциях, что и раньше, результаты практически те же. кроме 115, никель растворяется при а. еще - более высокая ставка. , , . : : - 110 . , - 75 % - , . , -. 115 . - . Еще один пример: для каждого. на литр готовящегося раствора возьмите -51,5 грамма м-нитробензоата натрия и 100 граммов цианида натрия. и растворите их в достаточном количестве воды, чтобы получить литр раствора. Можно следовать процедуре и действиям первого примера и. получены практически те же результаты. : . , -51.5 - 100 . 120 : - . . - При таких растворах или ваннах и операциях 125, как только что описанные, гальванически нанесенный никель обычно растворяется со скоростью. от 00005i до 0,002 дюйма в час (т.е. уменьшается по толщине с такой скоростью, когда ванна воздействует на одну. - --: 125 , . 0o005i 0.002 (.. - - . только со стороны пластины), скорость в любом случае 130 такого промывания может вызвать выделение токсичного синильного газа и газа. ), 130 . Раствор портится как с возрастом, так и в процессе использования. После того, как скорость растворения существенно упала из-за потребления растворенного вещества или из-за затягивания, раствор можно пополнить, как правило, по крайней мере дважды, если раствор с самого начала используется непрерывно, путем добавления цианида и нитро- соединение с нейтрализующей щелочью или без нее и в тех же количествах, одна к другой, как и в исходном растворе. . , , , , -, , , , . Однако впоследствии раствор портится до такой степени и таким образом, что лучше отбросить раствор и составить новый; на это указывает, когда скорость растворения металла падает до нежелательно низкого значения и не может снова адекватно подняться при дальнейшем пополнении. ; . 201 Чтобы избежать преждевременного ухудшения состояния раствора, он должен изначально быть по существу свободным от никеля, серебра, меди, кадмия, цинка и золота. 201 , , , , , . Перед началом операции поверхность растворяемого металла, конечно, должна быть тщательно очищена, предпочтительно щелочным очистителем для удаления органических загрязнений и кислотами для удаления пассивных пленок, если таковые имеются. , , . В качестве примера процесса: возьмите на каждый литр приготавливаемого раствора 45,5 граммов м-нитробензойной кислоты, 10,8 граммов гидроксида натрия и 100 граммов цианида натрия и растворите их в воде, достаточной для получения желаемого количества. решения. : , 45.5 - , 10.8 , 100 , . 5 Чтобы ускорить полное растворение этих веществ, воду можно нагреть до 75°С и измерить количество раствора при этой температуре. Однако количества твердых веществ на литр раствора могут варьироваться настолько широко, как следует из вышеизложенного, что температура, при которой определяются эти пропорции, не имеет большого значения. Нагрейте этот раствор или ванну до 80°С и, выдерживая при этой температуре, подвесьте его в пластинах из холоднокатаной стали 4i, покрытой никелем. Каждую пластину удерживают в ванне до тех пор, пока вся никелевая пластина или пластина необходимой толщины не растворится. Однако если действие по зачистке прекращается на конкретном этапе. покройте его до того, как никель растворится на желаемую глубину, выньте деталь из раствора и промойте ее в чистой некислой проточной воде, удаляя любые отложения или остатки, которые могут быть на ней, а затем верните деталь 56. в ванна для растворения металлов. Затем растворение начинается снова, если, конечно, ванна не испортилась слишком сильно. 5 - , 75 . . , , , . 80 . - 4i . , , , . . , - , , " 56. - . , , , . Когда необходимое количество никеля будет удалено из какого-либо предмета, выньте его и тщательно промойте в чистой некислой проточной воде. По мере того, как одно или несколько произведений закончено, они могут быть заменены новыми работами аналогичной обработки. Поскольку скорость растворения металла падает из-за затягивания или расхода растворенного вещества в течение первых восьми часов непрерывного использования, добавьте воду до 7505803 = в первую очередь в зависимости от концентрации растворенных веществ в ванне, температуры операций, возраста ванны и степень ее использования, а также 5S, возможно, процесс гальванопокрытия никеля. , - . . , 7505803 = , , , 5S . В качестве еще одного примера: приготовьте ванну, содержащую м-нитробензойную кислоту; цианид калия и гидроксид калия, нагревают его до 80 С и, выдерживая при этой температуре, подвешивают в него пластины гальванически нанесенного никеля. : - ; , 80 ., . Никель растворяется со скоростью даже большей, чем упомянутая выше. . Нитробензойная кислота вместе с достаточным количеством гидроксида для нейтрализации избытка гидроксида или, что эквивалентно, нитробензойной соли, например, образующейся в результате реакции между такой кислотой и гидроксидом, по-видимому, предпочтительнее других нитросоединений из-за широкого диапазона отгонки. нормы, которые можно получить, используя меньшее или большее их количество на литр воды. Мета-форма, по-видимому, особенно предпочтительна для общего использования, поскольку она не только имеет широкий диапазон скоростей удаления, но также обычно доступна и имеет тенденцию иметь скорость удаления даже большую, чем у пара-формы. Например, в аналогичных условиях мета-форма давала скорость удаления никеля 0,00216 дюйма в час, тогда как пара-форма давала скорость 0,00149 дюйма в час. , , -, . 'd6es : . , 0.00216 0.00149 . - Однако, как следует из вышесказанного, можно использовать и другие нитросоединения. Например, и в целях сравнения: (Следующие цифры в этом параграфе были получены для водных растворов, содержащих 98 граммов цианида натрия на литр раствора, работа при 80 . Указанные граммы на литр представляют собой граммы соответствующих веществ. на литр раствора «насыщенный раствор» указывает на то, что ванна или раствор были насыщены соответствующим соединением, а цифры «скорость» - по существу, указывают на начальную скорость удаления гальванически нанесенного никеля в долях дюйма в час. ) Нитроанилины; например онитроанилин, сб. раствор., напряжение минус 0,82, скорость 0,00013; снова м-нитроанилин, насб. р-р, напряжение минус 0,73, скорость 0,000598; и снова п-нитроанилин, насыщ. раствор., напряжение минус 0,73, скорость 0,0005983 и снова п-н! троанилин, сб. раствор., напряжение минус 0,81, скорость 0,00018. - , - . , : ( 98 , 80 ., , ". ." , " " - . ) ; .. , . ., 0.82, 0.00013; , -, . ., 0.73, 0.000598; , -, . ., 0.73, 0.0005983 , -! , . ., 0.81, 0.00018. Нитрофенолы, например, о-нитрофенол, 35 грамм на литр, гидроксид натрия 10 грамм на литр, напряжение минус 0,83,:- норма 0,00014; снова 2-нитрк-резорцин, 39 грамм на литр, гидроксид натрия 10 грамм на литр, напряжение минус 0,76, норма 0,000320; и снова 2,4-динитрорезорцин, 25 грамм на литр, гидроксид натрия 10 грамм на литр, напряжение минус 0,78, норма 0,000182; еще раз, 2,4,6-тринитрорезорцин, 21 грамм на литр, гидроксид натрия 10 грамм на литр, напряжение минус 0,76, норма 0,000235. нитробензолсульфокислота; например м-нитробензолсульфокислота, 57 грамм на литр, гидроксид натрия 10 грамм на литр, напряжение минус 0,65, норма 0,00242. , .., - , 35 , 10 , 0.83,:- rate0.00014; 2--, 39 , 10 , 0.76, 0.000320; , 2,4-, 25 , 10 , 0.78, 0.000182; , 2,4,6trinitroresorcinol, 21 , 10 , 0.76, 0.000235. ; .. - , 57 , 10 , 0.65, 0.00242. нитробензальдегиды; например м-нитробензальдегид, 38 грамм на литр, напряжение минус 0,70, норма 0,00062. Также пригодны п-нитротолуол, о-нитрохлорбензол и п-нитрохлорбензол, но они имеют довольно низкую растворимость, их напряжение довольно низкое, а скорость их отпаривания относительно низкая. Между прочим, м-нитробензолсульфоновая кислота, по-видимому, имеет тенденцию к весьма значительному саморазложению, и 75 с м-нитробензальдегидом был замечен осадок оранжевого цвета. ; .. -, 38 , 0.70, 0.00062. -, -, - 70 , , , . - -, 75 - . Один или несколько цианидов, идентифицированных выше, и одно или несколько нитросоединений обычно можно смешивать в сухом состоянии в соответствующих пропорциях для ванн для настоящего способа, а также хранить и транспортировать в этой форме для использования, когда и где это необходимо. Пропорции, конечно, те же, что указаны выше. При необходимости нейтрализации или предотвращения выделения газа из раствора в сухие смеси можно включать один или несколько гидроксидов. - , . . , .
, ."> . . .
: 506
: 2024-04-16 15:14:14
: GB750803A-">
: :
750804-- = "/"; . , . . , . . , . , , . .
. :
:
УведомлениеЭтот перевод сделан компьютером. Невозможно гарантировать, что он является ясным, точным, полным, верным или отвечает конкретным целям. Важные решения, такие как относящиеся к коммерции или финансовые решения, не должны основываться на продукте машинного перевода.
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB750804A
[]
ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ. . Улучшенный процесс производства кристаллического новокаинового пенициллина. . Мы, , британская компания, расположенная по адресу Торфичен-стрит, 12, Эдинбург 3, Шотландия, настоящим заявляем об изобретении, на которое мы молимся, чтобы нам был выдан патент, и о методе, с помощью которого оно должно быть реализовано. Настоящее изобретение относится к усовершенствованию получения прокаинпенициллина в кристаллической форме. , , , 12 , 3, , , , , . Характерной формой кристаллов прокаинпенициллина является игла, поэтому, хотя на размер и природу кристаллов влияют условия, в которых проводится кристаллизация, и могут быть получены кристаллы различных форм, полученные кристаллы преимущественно являются формы иглы. , , . Кристаллический новокаинпенициллин такой природы имеет тот недостаток, что кристаллы игольчатого типа вызывают агрегацию как во время кристаллизации, так и впоследствии в виде сухого порошка или водных суспензий. . Можно ожидать, что такая агрегация создаст трудности при клиническом применении из-за закупорки или удушья иглы для подкожных инъекций или, альтернативно, из-за нежелания части нерастворимых отложений легко редиспергироваться. Чтобы свести к минимуму такую агрегацию и обеспечить максимальную чистоту, пришлось прибегнуть к методам медленной кристаллизации, что само по себе также является невыгодным, поскольку требует много времени и неизбежно требует использования соответствующих смесительных сосудов в течение длительного периода времени. , . . Методом преодоления этих трудностей, связанных с кристаллической формой, является кристаллизация прокаинпенициллина в присутствии метилцеллюлозы в водном растворе. Этот процесс описан в британской спецификации 681,140. . 681,140. В настоящее время обнаружено, что вышеуказанных недостатков можно избежать, осуществляя кристаллизацию прокаинпенициллина в присутствии этилгидроксиэтилцеллюлозы, получая при этом кристаллы преимущественно тромбоцитарной формы. . Соответственно, настоящее изобретение относится к способу производства кристаллического прокаинпенициллина, состоящего преимущественно из тромбоцитов, путем проведения кристаллизации прокаинпенициллина в присутствии этилгидроксиэтилцеллюлозы. , . Способ настоящего изобретения целесообразно осуществлять, осуществляя образование прокаинпенициллина в присутствии этилгидроксиэтилцеллюлозы. . В одном варианте осуществления изобретения кристаллический прокаинпенициллин получают путем реакции соли новокаина и соли пенициллина в водном растворе в присутствии этилгидроксиэтилцеллюлозы. . Используемая соль прокаина может представлять собой любую подходящую соль, такую как гидрохлорид, фосфат и ацетат, а соль пенициллина может представлять собой соль любого металла или амина. Предпочтительно использовать гидрохлорид новокаина и пенициллин натрия. Пенициллин и новокаин могут вступать в реакцию в эквимолекулярных пропорциях, хотя предпочтительно использовать небольшой молярный избыток новокаина, среди прочего, чтобы избежать потери пенициллина. , . . , . Концентрация раствора пенициллина, из которого получают кристаллический новокаинпенициллин, имеет значение для определения кристаллической структуры продукта. Таким образом, если конечная концентрация пенициллина в реакционной смеси не превышает примерно 60000 единиц на миллилитр, тромбоцитарные кристаллы прокаинпенициллина получаются независимо от способа проведения кристаллизации. Однако если концентрация пенициллина в реакционной смеси превышает примерно 60 000 единиц на миллилитр, хотя при использовании методов медленной кристаллизации получаются тромбоцитарные кристаллы, при использовании методов быстрой кристаллизации получаются игольчатые кристаллы. Следовательно, предпочтительным признаком настоящего изобретения является осуществление образования прокаинпенициллина из растворов пенициллина с концентрацией, не превышающей примерно 60000 единиц пенициллина на миллилитр, в присутствии этилгидроксиэтилцеллюлозы. . 60,000 , . , 60,000 , , . , , - 60,000 . Этилгидроксиэтилцеллюлоза может использоваться в количествах, варьирующихся в широком диапазоне, и ее удобно использовать в количествах, например, в диапазоне от 0,05% до 1% по объему конечной реакционной смеси. Этилгидроксиэтилцеллюлозу можно диспергировать в теплой воде с образованием 5%-ной слизи, соответствующие количества которой можно добавлять к реакционным растворам. Этилгидроксиэтилцеллюлоза может быть добавлена к одному или обоим реакционным растворам. , , 0.05% 1% . 5% . . Предпочтительно использовать 0,1% массы/объема конечной реакционной смеси или этилгидроксиэтилцеллюлозу; удобно, что каждый из реагирующих растворов может содержать 0,1% по объему этилгидроксиэтилцеллюлозы. 0.1% / , ; 0.1% . Согласно предпочтительному варианту осуществления изобретения этилгидроксиэтилцеллюлозу добавляют к водному гидрохлориду прокаина и быстро добавляют к нему водный раствор пенициллина натрия, причем гидрохлорид прокаина присутствует в молярном избытке, и все быстро перемешивают до завершения кристаллизации. , , , . Кристаллизацию можно проводить в присутствии буферов, таких как цитрат натрия, или консервантов, таких как фенилнитрат ртути и метабисульфит натрия. , , . Следующие примеры даны для иллюстрации способа настоящего изобретения: ПРИМЕР 1. : 1. Пенициллин натрия растворяли в воде до концентрации 117000 единиц на миллилитр, раствор забуферивали цитратом натрия и к нему добавляли 0,1% по весу/объему этилгидроксиэтилцеллюлозы. К раствору при энергичном перемешивании медленно добавляли небольшой молярный избыток гидрохлорида прокаина в растворе в объеме воды, равном объему, использованному для приготовления раствора пенициллина натрия, и перемешивание продолжали до завершения кристаллизации. 117,000 , 0.1% . . Таким образом, конечная концентрация пенициллина в реакционной смеси составила 58500 единиц на миллилитр. Полученный кристаллический прокаинпенициллин имел форму кристаллов тромбоцитов. 58,500 . . ПРИМЕР 2. 2. Водный концентрат пенициллина натрия разбавляли до концентрации 117000 единиц на миллилитр и добавляли к нему 0,1% мас./об. этилгидроксиэтилцеллюлозы. К раствору при интенсивном перемешивании добавляли небольшой молярный избыток гидрохлорида прокаина в объеме воды раствора пенициллина натрия, равном объему, использованному при приготовлении, и перемешивание продолжали до завершения кристаллизации. Таким образом, конечная концентрация пенициллина в реакционной смеси составила 58500 единиц на миллилитр. Полученный кристаллический прокаинпенициллин имел форму кристаллов тромбоцитов. 117,000 0.1% / . . 58,500 . . EXBMPLE3. EXBMPLE3. Водный концентрат пенициллина натрия разбавляли до концентрации 117 000 единиц на миллилитр и этот раствор добавляли к гидрохлориду прокаина в небольшом молярном избытке в растворе в объеме воды, равном тому, который использовался при приготовлении раствора пенициллина натрия и содержащем 0,1 % массы/объема этилгидроксиэтилцеллюлозы и все быстро перемешивали. 117,000 0.1% / . Таким образом, конечная концентрация пенициллина составила 58 500 единиц на миллилитр. Примерно через 30-60 секунд после добавления раствора пенициллина началась быстрая кристаллизация, и перемешивание продолжали еще 15 минут, пока кристаллы не оседали. Полученный кристаллический прокаинпенициллин имел форму кристаллов тромбоцитов. 58,500 . 30-60 , 15 . . ЭЛМПЛЕ 4. 4. К водному концентрату пенициллина натрия с концентрацией 275 000 единиц на миллилитр и содержащему 0,1% массы/объема этилгидроксиэтилцеллюлозы очень медленно и без перемешивания добавляли раствор прокаина гидрохлорида в объеме воды, равном объему, использованному при приготовлении раствор пенициллина натрия в небольшом молярном избытке, кристаллизация занимает около 12 часов. Таким образом, конечная концентрация пенициллина составила 137 500 единиц на миллилитр. 275,000 0.1% / , 12 . 137,500 . Кристаллический прокаинпенициллин получали в виде кристаллов тромбоцитов. . Мы утверждаем следующее: - 1. Способ получения кристаллического прокаинпенициллина преимущественно тромбоцитарной формы, включающий проведение кристаллизации прокаинпенициллина в присутствии этилгидроксиэтилцеллюлозы. :- 1. . 2.
Способ по п.1, в котором прокаинпенициллин получают в присутствии этилгидроксиэтилцеллюлозы. 1 . 3.
Способ по п.1 или 2, в котором прокаинпенициллин получают реакцией соли пенициллина и соли прокаина в водном растворе в присутствии этилгидроксиэтилцеллюлозы. 1 2 . 4.
Способ по любому из предыдущих пунктов, в котором концентрация пенициллина в конечном реакционном растворе не превышает 60000 единиц на миллилитр. 60,000 . 5.
Способ по любому из предшествующих пунктов, в котором этилгидроксиэтилцеллюлозу используют в количествах в диапазоне от 0,05% до 1% по массе от объема конечной реакционной смеси. 0.05% 1% . **ВНИМАНИЕ** конец поля может перекрывать начало **. **** **.
, ."> . . .
: 506
: 2024-04-16 15:14:15
: GB750804A-">
: :
750805-- = "/"; . , . . , . . , . , , . .
. :
:
УведомлениеЭтот перевод сделан компьютером. Невозможно гарантировать, что он является ясным, точным, полным, верным или отвечает конкретным целям. Важные решения, такие как относящиеся к коммерции или финансовые решения, не должны основываться на продукте машинного перевода.
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB750805A
[]
ПАТЕНТНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ Дата подачи заявки и подачи полной спецификации: 14 июля 1953 г. - : 14, 1953. Заявление подано во Франции 19 июля 1952 года. 19, 1952. _'\ 1R Полная спецификация Опубликовано: 20 июня 1956 г. _'\ 1R : 20, 1956. Индекс при приемке: - Классы 2(5), R24C(4:9:]2). R241': и 95, БАКС. :- 2(5), R24C(4:9:]2). R241': 95, . ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ Усовершенствования в процессах и материалах гидроизоляции или в отношении них Мы, -, французская корпорация, расположенная по адресу: 21, -, 8, , настоящим заявляем об изобретении, в отношении которого мы молимся о том, чтобы патент был разрешен. быть предоставлены нам, а метод, с помощью которого это должно быть выполнено, должен быть подробно описан в следующем заявлении: - , -, , 21, -, 8, , , , : - Настоящее изобретение относится к усовершенствованию процессов и материалов для гидроизоляции поверхностей и, в частности, к гидроизоляции материалов, используемых в каменной кладке. . Хорошо известно, что кирпичную кладку, которая обычно является пористой, обрабатывают водоизолирующими веществами, например различными парафинами, воском и стеаратами металлов. Также было предложено использовать для гидроизоляции кирпича, строительного раствора, бетона, строительных камней и т.п. растворы полиорганосилоксанов и, в частности, разбавленные растворы полиорганосилоксановых смол. Однако такие решения имеют тот большой недостаток, что их эффективность широко варьируется в зависимости от природы материала, к которому они применяются. Так, например, результаты, полученные с растворами кремнийорганической смолы на гипсовых основах или с материалами, имеющими гипсовую основу, редко бывают удовлетворительными. Кроме того, водостойкие покрытия, полученные с использованием кремнийорганических смол, обладают стойкостью к щелочному действию большинства материалов, применяемых в кладке. , , , , , . , , , , , organopoly20siloxanes , . , . , , , , . , o16w . В настоящее время обнаружено, что это достигается путем связывания сложного эфира титановой кислоты, такого как бутилтитанат, с полиорганосилоксановыми смолами и применения связанных таким образом материалов обычными способами к каменным материалам в целом. В том числе материалов, имеющих цементную, кирпичную или гипсовую основу, получается отличная гидроизоляция указанных материалов как при внутренней, так и при наружной облицовке. . , , . В соответствии с настоящим изобретением способ формирования водонепроницаемого покрытия46 на материалах, используемых в каменной кладке, таких как [Цена 3/-] как кирпич, цемент, штукатурка и т.п., включает формирование на нем покрытия из полиорганосилоксановой смолы и органического сложного эфира титановая кислота. coat46 [ 3/-] , , , . Органополисилоксановые смолы, особенно 50, подходящие для использования в настоящем изобретении, представляют собой метил- или метилфенилполисилоксановые смолы, в которых отношение количества углеводородных заместителей к числу атомов кремния (соотношение :) находится между 55 1 и 1.7. 50 - -- , ( : ) 55 1 1.7. Из доступных органических эфиров титановой кислоты предпочтительным является бутилтитанат, и изобретение будет описано с особым упором на применение этого сложного эфира. Однако следует понимать, что аналогичным образом можно использовать и другие органические эфиры и, в частности, другие алкиловые эфиры титановой кислоты. , . , 60 , . Доля сложного эфира, например бутилтитаната, может варьироваться в очень широких пределах, например, от 65,5% до 1000%, но предпочтительно находится в диапазоне от " до 1IC%0, в расчете на массу полиорганосилоксановой смолы. , .., , , .., 65 5% 1000% ", 1IC %0, . Могут быть использованы различные методы связывания полиорганосилоксановых смол и эфиров титановой 70-кислоты. Обычно удобно растворить полиорганосилоксановую смолу и эфир титановой кислоты, например бутилтитанат, в обычном растворителе и использовать полученный таким образом раствор непосредственно 75 для обработки материалов, подлежащих гидроизоляции. Среди очень большого числа растворителей и смесей растворителей, подходящих для этой цели, очень подходящими являются те, которые производятся из угля, а именно ксилол и толуол, и те, которые производятся из нефти, такие как уайт-спирит, бензин или их смеси. Особенно полезный раствор для покрытия состоит из раствора в уайт-спирите, содержащего 1-15% по массе смеси 85 метил- или метилфенилполисилоксановой смолы, имеющей соотношение : от 1 до 1,7, и бутилтитаната, соотношение бутилтитаната к смоле составляет 0,1-2 части на часть смолы. 90 ПАГ 735% 750805 №19552/53. 70 , . , .., , 75 . , , , . 1-15% 85 - -- : 1 1.7 , 0.1-2 . 90 735% 750,805 . 19552/53. 750,805 В альтернативном методе ингредиенты можно последовательно наносить на водонепроницаемую поверхность. Там материал можно сначала обработать раствором сложного эфира титановой кислоты, а после периода сушки, который варьируется в зависимости от природы носителя и который может составлять от нескольких часов до нескольких дней, раствором полиорганосилоксана. 750,805 , . , , . В другом альтернативном способе согласно изобретению смола может быть образована на материале, подлежащем гидроизоляции, путем использования вместо полиорганосилоксановой смолы ее предшественника, например, гидролизуемого кремнийорганического соединения, имеющего соотношение :, находящееся в пределах ограничения, указанные выше, гидролиз с образованием полиорганосилоксановой смолы, происходящий . , , , .., : , . При работе в соответствии с этой формой изобретения особенно выгодным оказался метилтри-(2-хлорэтокси)силан. -(2chloroethoxy) . Нанесение смолы и сложного эфира титана на носитель можно осуществлять любым из обычных способов, например, кистью, распылением и т.п. , .., , . К водонепроницаемому покрытию настоящего изобретения могут быть добавлены дополнительные гидроизоляционные соединения, такие как парафины, воски и стеараты, без вредного воздействия на качество получаемых покрытий. , , . Водонепроницаемые покрытия согласно настоящему изобретению применимы ко всем типам каменных материалов, включая штукатурку. Они не закупоривают поры материала и дают отличный гидроизоляционный эффект даже на опорах, имеющих сильную щелочную реакцию. , . . Следующие примеры будут служить для иллюстрации изобретения, но не должны рассматриваться как ограничивающие его каким-либо образом. Детали указаны по весу. . . Сначала получают хорошо известными способами, описанными в литературе (в частности, , 45Silicones, опубликовано , 2nd 1951, стр. 90-91), два раствора смолы, имеющие следующий состав: , ( , , 45Silicones, , 2nd 1951, 90-91), : - Раствор А: Состоит из 60%-ного раствора в толуоле метилполисилоксанов с соотношением СН3: 1,50 («смола А»), полученного в результате гидролиза смеси триметилхлорсилана, диметилдихлорсилана и метилтрихлорсилана в среде толуола. -, : 60% hav50ing CH3: 1.50 (" ") , - . -Раствор Б: Состоит из смеси в равных весовых пропорциях: - : : (а) вышеуказанного раствора смолы А и (б) 60%-ного раствора метилполисилоксана, имеющего соотношение СН: 1,30, полученного в результате гидролиза смеси метилтрихлорсилана и диметилдихлорсилана в среде толуол-бутанол. Далее сухой экстракт, полученный из раствора , называется «смола ». () , () 60% ,: 1.30 - . " ". ПРИМЕР Пять блоков гипса размером 23 х 11,5 х 5 см каждый. обрабатываются соответственно путем нанесения на них кисти одной из следующих 70 композиций: 1. Раствор 1 части смолы Б (в виде раствора Б). 23 11.5 5 . following70 :1. 1 ( ). 99 части уайт-спирита. 99 . 2.
Раствор в составе: 75 1 часть смолы Б (в виде раствора Б). : 75 1 ( ). 1 часть бутилтитаната. 1 . 98 98 части уайт-спирита, 3. Раствор, состоящий из: 80 частей смолы Б (в виде раствора Б). , 3. : 80 ( ). части бутилтитаната. . части уайт-спирита. . 4.
Раствор в составе: 85 1 часть смолы Б (в виде раствора Б). : 85 1 ( ). части бутилтитаната. . 94 части уайт-спирита. 94 . 5.
Раствор в составе: 90 1 часть бутилтитаната. : 90 1 . 99 части уайт-спирита. 99 . Обработанные таким образом гипсовые образцы сушат на воздухе в течение 15 суток. 15 . Затем их подвергают гидростатическому испытанию, заключающемуся в нанесении на поверхность каждого образца столба воды высотой 35 см. высокий. 95 35 . . Чем водонепроницаемее материал, тем медленнее происходит понижение уровня столба воды. , . Отношение понижения уровня 100 столба воды на обработанном образце к соответствующему понижению необработанного образца называется относительным понижением уровня. 100 . Относительное снижение уровня после: 105. Продолжительность лечения: 30 мин. 21 час 24 часа 1 0,88 0,73 1 2 0 0 0,009 3 0 0 0,10 4 0_ 0,01 0,06 110 1 - 0,60 1 Видно, что одна три-смола (обработка 1) и один бутилтитанат (обработка 5) практически не обладает гидроизоляционным действием. : 105 : 30 . 21- 24 1 0.88 0.73 1 2 0 0 0.009 3 0 0 0.10 4 0_ 0.01 0.06 110 1 - 0.60 1 -- ( 1), ( 5) . ПРИМЕР 115. Образец гипса, идентичный тому, который использовался в примере 1, обрабатывают раствором этого примера (бутилтитанат в уайт-спирите). 115 1 ( ). Образцу дают высохнуть на воздухе 120 в течение 10 дней, а затем покрывают раствором 1 этого примера (смола В в уайт-спирите). 120 10 1 ( ). После 20-дневной сушки на воздухе относительное снижение уровня, определенное в примере , составляет: 125 мин. 2- часа 24 часа 0 0 0,002 ПРИМЕР 20 ' , : 125 . 2- 24 0 0 0.002 Три обычных глиняных кирпича размером 10х8х22 см покрываются кистью соответственно 130 750 805 следующими растворами:6. Решение 1 примера . , 10x 8 x22 ., 130 750,805 :6. 1 . 7.
Раствор, содержащий: : части смолы Б (в виде раствора Б). ( ). 1.5 части бутилтитаната. 1.5 . 988.5 части уайт-спирита. 988.5 . 8.
Решение, состоящее из: : 1.5 части бутилтитаната. 1.5 . 998.5 части уайт-спирита. 998.5 . Обработанные таким образом кирпичи сушат 16 часов на воздухе при комнатной температуре, а затем 4 часа при 60 С. Нагревание при 60 С является ускоренной сушкой и соответствует периоду в несколько дней на воздухе при комнатной температуре. 16 4 60 . 60 . Затем кирпичи подвергают гидростатическому испытанию, описанному в примере , при этом воду заменяют /10 раствором каустической соды. , / 10 . Раствор каустической соды имитирует ускоренное старение, сравнимое с тем, которому подвергаются покрытия под действием щелочности таких носителей, как известь и цемент. . Получены следующие результаты: Относительное снижение уровня после: : : Обработка 18 часов 24 часа 6 0,14 0,27 7 0,05 0,06 8 1 1 Эти результаты ясно показывают защитное действие полисилоксановой смолы бутилтитанатного покрытия от действия щелочи, а также улучшение гидроизоляционного эффекта силиконового покрытия при бутилтитанате. включено в него. 18 24 6 0.14 0.27 7 0.05 0.06 8 1 1 , . ПРИМЕР Два кирпича, идентичные тем, которые использовались в примере , обрабатываются щеткой соответственно: 9. :9. Решение, состоящее из: : 1 часть смолы А (в виде раствора А). 1 ( ). 99 части уайт-спирита. 99 . 10.
Решение, состоящее из: : части смолы А (в виде раствора А). ( ). 1.5 части бутилтитаната. 1.5 . 988.5 части уайт-спирита. 988.5 . Им дают высохнуть на воздухе при комнатной температуре в течение 16 часов, а затем обрабатывают в течение 4 часов при 60°С, как в примере . Затем их подвергают испытанию с каустической содой /10, описанному в примере , и получают следующие результаты: 16 4 60 ., . /10 , : Относительные правки уровня после: : Лечение 8 часов 24 часа 9 1 1 0,018 0,090 ПРИМЕР 8 24 9 1 1 0.018 0.090 Этот пример иллюстрирует образование смолы путем гидролиза в окружающем воздухе метилтри-(2-хлорэтокси)силана. -(2- ) . Два кирпича, идентичные кирпичам примера , покрывают кистью соответственно: 11. : 11. Решение, состоящее из: : частей метилтри(2-хлорэтокси)силана. (2- ) . части уайт-спирита. 70 12. Решение, состоящее из: . 70 12. : частей метилтри(2-хлорэтокси)силана. (2- ) . 1 часть бутилтитаната. 1 . 94 части уайт-спирита. 75 После сушки в течение 10 дней на воздухе при комнатной температуре эти кирпичи подвергают испытанию с каустической содой, описанному в примере , и получают следующие результаты: 94 . 75 10 , : Обработка Относительное снижение уровня 8 через 24 часа 11 0,20 12 0,018 В ТУ №708821 заявлен способ придания водоотталкивающих свойств волокнистым материалам и другим пористым материалам путем обработки кремнийорганическим соединением или галогенидом кремния, отличающийся проведением такая обработка в сочетании с соединением титана 90, способным подвергаться гидролизу или разложению до оксида или гидратированного оксида титана. 8 24 11 0.20 12 0.018 . 708,821 - , 90 , . В спецификации № 723989 заявлен способ, в котором ткань или другой материал покрывают или пропитывают композицией, содержащей раствор в органическом растворителе полиорганосилоксановой смолы и алкилтитаната. . 723,989 95 .
, ."> . . .
: 506
: 2024-04-16 15:14:16
: GB750805A-">
: :
750806-- = "/"; . , . . , . . , . , , . .
. :
:
УведомлениеЭтот перевод сделан компьютером. Невозможно гарантировать, что он является ясным, точным, полным, верным или отвечает конкретным целям. Важные решения, такие как относящиеся к коммерции или финансовые решения, не должны основываться на продукте машинного перевода.
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB750806A
[]
ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ. . Очистка терефталевой кислоты. . Мы, '(, , , , SW1, , британская компания, настоящим заявляем об изобретении, на которое мы молимся, чтобы нам был выдан патент, и способ, с помощью которого его следует осуществлять, будет подробно описан в следующем заявлении. Настоящее изобретение относится к очистке терефталевой кислоты. , '(, . , , , ..1, , , , , , . Более конкретно оно относится к очистке терефталевой кислоты, содержащей п-толуиловую кислоту. - . При получении терефталевой кислоты окислением паразамещенных ароматических соединений, таких как параксилол, полученная сырая терефталевая кислота содержит небольшие количества паратолуиловой кислоты. Полная очистка терефталевой кислоты в прошлом представляла некоторые трудности. - -, - . . Было предложено обрабатывать смесь терефталевой кислоты и паратолуиловой кислоты водой при температуре от 100°С до 200°С, а затем фильтровать при температуре от 100°С до 200°С для выделения очищенной терефталевой кислоты. Мы обнаружили, что этот процесс медленный и трудоемкий, поскольку требует использования большого объема воды для очистки относительно небольшого количества терефталевой кислоты. Это связано с низкой растворимостью терефталевой кислоты, которая составляет менее 2%. - 100" . 200 . 100" 200 . . . 2%. В патенте Великобритании №726675 также заявлен способ разложения осадка ароматической карбоновой кислоты жидкой водой при температуре, варьирующейся в диапазоне 350-550°, причем осадок на фильтре был получен из амид кислоты обработкой водным раствором неорганического гидролизатора. . 726,675 350--550" ., . В соответствии с настоящим изобретением мы предлагаем улучшенный способ очистки сырой терефталевой кислоты, содержащей пара-толуиловую кислоту, который включает нагревание сырой терефталевой кислоты с водой до температуры от 2300 до 280°С, охлаждение полученного раствора до температуры не ниже 1650°С и отделение терефталевой кислоты, которая выкристаллизовывается. При желании паратолуиловую кислоту можно выделить из остаточного водного раствора путем дальнейшего охлаждения. , - ' 2300 280 ., 1650 . . , . При производстве терефталевой кислоты путем окисления, например, пара-ксилола, обнаруживается, что продукт содержит порядка 5% пара-толуиловой кислоты в качестве примеси. Используя способ нашего изобретения, из таких смесей можно получить терефталевую кислоту очень высокой степени чистоты и полностью выделить паратолуиловую кислоту. Еще одним преимуществом способа является то, что продукт получается в виде крупнокристаллического твердого вещества, что облегчает фильтрацию и промывку. , , -, 5% - . - . - . Мы обнаружили, что растворимость тереплиталиевой кислоты в воде при температуре выше 200 С возрастает очень резко. Например, при температуре 250°С растворимость терефталевой кислоты достигает 13% по сравнению с менее чем 2% при температуре 200°С, а при 270°С она составляет порядка 25%. Мы также обнаружили, что, хотя при температуре выше 165°С паратолуиловая кислота полностью растворима, разделение ниже этой температуры вполне вероятно. Таким образом, наиболее важно не охлаждать ниже 165°С при кристаллизации терефталевой кислоты. 200 . . 250 13% 2% 200 . 270 . 25%. 165 . , . , 165 . . Следующий пример, в котором все части даны по весу, иллюстрирует, но не ограничивает объем нашего изобретения. , , . ЭЛМПЛ33. ELMPL33. Одну часть сырой терефталевой кислоты, содержащей 7% -толуиловой кислоты, загружали в автоклав с 7-1 частями воды и смесь нагревали до 260°С и 725 фунтов на квадратный дюйм манометрического давления в течение 1 часа. Смесь охлаждали до 1800°С и давления 150 фунтов на кв. дюйм и кристаллическую терефталевую кислоту отфильтровывали в этих условиях. Полученная таким образом терефталевая кислота имела чистоту 99–100%. 7% - 7-1 260 . 725 . . . 1 . 1800 . 150 . . . . 99100% . Следующий способ в соответствии с предшествующим уровнем техники приведен для целей сравнения и не является частью изобретения. . Одну часть терефталевой кислоты, содержащую 7% толуиловой кислоты, загружали в автоклав с 7-1 частями воды и смесь нагревали до 200°С и 195 фунтов на кв. дюйм манометрического давления в течение 2 часов. Терефталевую кислоту экстрагировали фильтрованием. Полученная таким образом терефталевая кислота имела чистоту только от 96°С до 97°С, что указывает на то, что в этих условиях произошло лишь частичное удаление п-толуиловой кислоты. 7 % - - 7-1 200 . 195 . . . 2 . . 96 0/ 97 / - - . Таким образом, пример иллюстрирует улучшение, полученное при использовании способа по нашему изобретению, в отличие от способа предшествующего уровня техники, который показывает лишь частичное удаление -толуиловой кислоты. , - . Способ нашего изобретения имеет большое преимущество для коммерческой эксплуатации, заключающееся в том, что полное растворение сырой терефталевой кислоты может быть достигнуто с использованием небольших количеств воды. Если используется температура порядка 280°С, требуется только 3 части воды на 1 часть сырой терефталевой кислоты. Следует понимать, что при температурах ниже 200°С и растворимости менее 2% для полного растворения потребуется соотношение более 50 частей воды на 1 часть терефталевой кислоты, что приводит к необходимости использования громоздких сосудов для крупномасштабных операций. , . 280 . 3 1 . 200 . 2%, 50 1 , . Кроме того, легкость и эффективность кристаллизации терефталевой кислоты значительно повышаются за счет более высокой концентрации кислоты в растворе. , . Терефталевая кислота используется в производстве полиэтилентерефталата, полиэфира, имеющего большую коммерческую ценность в качестве волокна и материала, образующего илим. Очень важно, чтобы терефталевая кислота имела как можно более высокую степень чистоты, и способ настоящего изобретения обеспечивает очень полезный и
. :
:
УведомлениеЭтот перевод сделан компьютером. Невозможно гарантировать, что он является ясным, точным, полным, верным или отвечает конкретным целям. Важные решения, такие как относящиеся к коммерции или финансовые решения, не должны основываться на продукте машинного перевода.
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB750803A
[]
ПАТЕНТНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ Изобретатели: УОЛТЕР РЭЙМОНД МЕЙЕР и РИЧАРД СПРИНГЕР750,803. Дата подачи заявки и подачи полной спецификации: 7 июля 1953 г. : SPRINGER750,803 : 7, 1953. № 18803/53. . 18803/53. Полная спецификация опубликована: 20 июня 1956 г. : 20, 1956. Индекс при приемке: -Класс 82(1), ; и 82(2), E6. :- 82(1), ; 82(2), E6. ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ Усовершенствования, связанные с растворением открытых поверхностей никеля. Мы, , , корпорация штата Коннектикут, расположенная по адресу 442 , 2, Коннектикут, Соединенные Штаты Америки, настоящим заявляем об изобретении, за которое мы молимся. что патент может быть выдан нам, а метод, с помощью которого он должен быть реализован, должен быть подробно описан в следующем заявлении: - , , , , 442 , 2, , , , : - Настоящее изобретение относится к растворению открытой поверхности никеля только за счет химического воздействия, то есть без помощи электрического тока. , , , . До сих пор предлагалось снимать неудовлетворительные покрытия, например плохо выполненные, неполные или поврежденные гальванические покрытия, с их основы или основных металлов путем погружения изделий в кислотную ванну, например сернокислотную ванну, с применением или без него. Однако обычно, по крайней мере, при таких предшествующих процедурах основной или основной металл подвергается воздействию, когда и где он подвергается воздействию ванны. Кроме того, уже давно известно, что растворы цианидов растворяют некоторые металлы в присутствии воздуха. Известно также, что добавление некоторых неорганических окислителей с высоким окислительным потенциалом к цианидным растворам приводит к тому, что цианидные растворы растворяют эти металлы со скоростью, большей, чем в случае отсутствия таких агентов. Однако эти агенты делают растворы нестабильными, поэтому растворы имеют тенденцию быстро разрушаться, а в некоторых случаях агенты делают растворы взрывоопасными. , , , , , , , , , , . , . , . , , . В отличие от этого мы обнаружили, что водные растворы, содержащие как один или несколько цианидов, идентифицированных ниже, так и одно или несколько нитрозамещенных ароматических соединений определенного ниже класса, способны растворять никель со скоростями, которые соответственно превышают скорости растворения никеля в растворах только цианида в соответствующих концентрациях и в то же время без неудовлетворительных сопутствующих характеристик предшествующей практики, 45 т.е. без слишком быстрого разрушения ванны или раствора, по крайней мере при правильном использовании. выбранных пропорциях, без тенденции ванны к взрывному разрушению и обычно, по крайней мере, путем правильного выбора 50 материалов, без существенного воздействия на железную основу или основные материалы, которые могут лежать в основе растворяемого никеля. Цианиды представляют собой водорастворимые цианиды щелочных металлов, а именно цианид аммония, цианиды щелочных металлов и цианиды щелочноземельных металлов, и они должны быть ионизированы в воде с образованием цианид-ионов и растворимы в воде до такой степени, чтобы по крайней мере 2,5 грамма цианидного радикала может быть растворено в литре раствора, по крайней мере, при температуре, при которой используется настоящий способ. , , - , , , [ , 45 .. , , , , 50 , . , , 55 , 2.5 , . Для краткости все идентифицированные таким образом цианиды называются здесь водорастворимыми щелочными цианидами. Нитрозамещенные ароматические соединения — это те нитрозамещенные ароматические соединения, которые в растворе в воде создают электродвижущую силу минус 0,9 В или более высокое напряжение, чем это, между листовым никелевым электродом и каломельным электродом, насыщенным хлоридом калия, под действием следующие условия: концентрация нитросоединения равна его величине насыщения или составляет 0,25 граммоль на литр раствора, в зависимости от того, что меньше; в растворе присутствует 2 граммоль цианида натрия на литр раствора 75; если нитросоединение представляет собой кислоту или иным образом имеет тенденцию вызывать выделение синильного газа, добавляют также достаточное количество гидроксида натрия для нейтрализации или придания раствору достаточной щелочности, чтобы существенно предотвратить выделение синильного газа; температура 80 С. + 10 С. Например, раствор о-нитрохлорбензола в таких условиях (раствор насыщен по этому нитросоединению и 85 отсутствует гидроксид натрия) дает напряжение минус 0,9 вольта. . . - - 65 , , 0.9 , , : 0.25 - , ; 2 - 75 ; - , , ; 80 . + 10 . , - ( -, 85 ), 0.9 . Опять же, раствор м-нитробензойной кислоты образуется при предписанных условиях (концентрация кислоты, представляющая собой количество нитробензогруппы, может составлять 42 грамма на литр раствора, а 10 - от одной десятой одной проценты граммов на литр гидроксида натрия (от количества цианидного радикала до очень добавленного, существенно достаточного для нейтрализации гораздо более высокого показателя, теоретически, по-видимому, кислоты до ее натриевой соли), напряжение примерно до сотен процентов; Однако обычно используется напряжение 65 минус 0,66 В, т.е. напряжение выше, чем напряжение от 30% до 150%, и между о-нитрохлорбензолом. Везде, где здесь - 55% и 90% (т.е. указано количество нитрофафтера, указанное в спецификации и заявлении, при котором бензогруппа по напряжению составляет от 55% до 90%, получаемых нитросоединением, от количества используемого цианидного радикала) его следует понимать как напряжение, которое кажется удовлетворительным для большинства целей. 70 совместим между листовым никелевым электродом и а. Когда нитросоединение, используемое при изготовлении каломельного электрода с насыщенным хлоридом калия, раствором, растворяющим металл, является кислота (как и в вышеизложенных условиях. Конечно, это может быть, а может и не быть): или где в широком смысле настоящий метод состоит в том, что субсоединение имеет тенденцию действовать как кислота, превращая поверхность в водный раствор, что приводит к выделению синильного газа, 75 осадков на литр раствора, по меньшей мере 2,5 грамм раствора можно нейтрализовать, например, добавлением цианидного радикала и по меньшей мере 0,15 грамма щелочи, как будет понятно, или при нитробензогруппировании нитрозамещенного, по крайней мере, раствор становится достаточно щелочным до ароматического соединения, способного образовывать и - предотвращать существенное выделение синильных кислот. электродвижущая сила не менее минус 0,9 вольт -газ. , - , ( - 42 10 - , ; , , ), . 65 0.66 , .. 30% 150% , -. - 55% 90% (.. 55% 90% - , ) - . 70 - (, . - , : ), - , - - , 75 , 2.5 , .. 0.15 , , - -- 0.9 -. Например, раствор в воде мин между листовым никелевым электродом и насыщенной нитробензойной кислотой, 45,5 граммов на литр раствора: , - , 45.5 : тед-каломель хлорида калия; электрод, в т.ч. цианид натрия, 100 грамм на литр, отсутствие существенного потока. электрического гидроксида натрия, 10,8 граммов на литр, до тока между указанной поверхностью и раствором. нейтрализовать, является вполне удовлетворительным решением. - ; , , , 100 , . , 10.8 - . , - . Обычно чем выше температура, при которой осуществляются операции добавления щелочи, тем выше и заметно выше требуемая скорость растворения металла. Однако нейтрализация раствора не препятствует: чем выше температура, тем быстрее происходит растворение металла растворителем. к любому решению-ухудшается тоже. Обычно а-темпера-материальная протяженность. В качестве примера используется водный раствор с температурой от 70°С до -95°С; Для общего рабочего литра раствора предпочтительно использовать м-нитробензойную кислоту, 100 г на 90, обычно -80°С, цианид калия, 200 г. Количество цианида или Эйгфиида на литр и 50 граммов гидроксида калия, используемых в любом случае, может составлять от любого количества на литр (последнее примерно на 50% больше того количества, которое дает 2,5 грамма, чем необходимые для нейтрализации кислоты),- также. , - 85 -, . , the_ - . - . -- . , 70 . - 95 . ; - , 100 90 -80?- . >-& - , , 200 . - ' , , 50 - ( 50% -. 2.5 - - ),- . цианидный радикал пер. литр раствора растворяет никель с удовлетворительной скоростью. 95 достаточно для насыщения раствора. Однако в некоторых случаях, особенно там, где кажется, что металл находится в оптимальном количестве для растворения на значительную глубину (для цианидного радикала, т.е. количества, при котором растворяется, например, на глубину более 0,001 дюйма) , влияние содержания цианида максимально или там, где присутствуют определенные нитросоединения. используются, а именно между 13 граммами на литр и 105 скоростью растворения. металла. от 100 грамм на литр; от 52 граммов на литр данного куска при первоначальном запуске до 86 граммов на литр цианидного радикала. какое-то время при относительно высоких значениях. . , -. 95 . , -.- ( , .. 0,001 ), -- - , -. , 13 - 105 . . 100 ; 52 , 86 - . ,. - подходит для общих целей. Позднее количество нитросоединения или нитросоединений может снизиться до нежелательно более низкого значения из-за, возможно, склонности к пассивности или использования 4S в растворе, где-либо между образованием инородного отложения на .металл 105 в таком количестве, которое обеспечит поверхность 0,1-15 грамм; в таких случаях статьи могут быть. нитро-бензогруппу, т. е. - удаляют из раствора и промывают водой (например... до тех пор, пока не будет удален какой-либо осадок на поверхности - - /- - - "), а затем возвращают в раствор; это повышает скорость растворения. снова Также 110 - ,.: в некоторых случаях перемешивание, т.е. нивемеит -- - раствор по поверхности растворяется или движение предмета в растворе' поднимается на литр раствора и достаточно для насыщения скорости .растворения металла с помощью нитросоединения или нитроматериала, будь то путем предотвращения отложения соединений. Вообще говоря, чем больше продуктов реакции - на поверхности ге7еала, тем больше количество нитро-бельзо-группы присутствует: или иначе; Чем больше скорость металла, тем выше скорость, с которой металл растворяется. Растворение до 40% при перемешивании решило проблему. - . - , -' - , 4S - - . 105 0.'-15 ; . . - , .. - remo6ved (.. - - /- - - " ) ; . 110 - ,.: , .. -- - ,' . . -- - -' , deposiÀ . . , - he7meiala - - : ; - '- 40% . 32 Бесплатно нитробензогруппа наблюдалась; в некоторых случаях, однако, 55_ хитр решения дает достаточно сильное возбуждение, по-видимому, не ускоряет распутывание - для общих целей, хотя временами. После того, как необходимое количество металла составляет 5'-граммов или даже 70 граммов на литр и было удалено из изделия, изделие можно, соответственно, с более высокой скоростью растворения металла, тщательно промыть чистой водой, чтобы остановить его. упражняться. Как между действиями. Промывку при кислой промывке следует проводить с нитробензогруппами и цианидными радикалами, которых следует избегать, если не приняты меры предосторожности, начиная с 125 750 803 ванны по мере необходимости, а также добавлять в ванну дополнительно нитросоединения, гидроксид и цианид практически в тех же пропорциях. друг другу, как изначально. Это еще раз увеличивает скорость растворения. Обычно в первые сутки в ванну можно вносить добавки нитросоединения, гидроксида и цианида в количестве до 75% от количества тех материалов, из которых изначально была приготовлена ванна. 32 -' - ; 55_ - - -- - , . 5'- 70 , , - - . . - , , 125 750,803 -, . . -, 75% , . Скорость растворения 75 обычно высока в течение первых восьми часов применения, а затем постепенно падает, так что на второй день скорость становится заметно ниже, чем в первый день. Ванну можно снова наполнить на второй день, но после третьего 80-дневного использования ванна, вероятно, испортится до такой степени, что ее лучше выбросить и приготовить новую ванну для дальнейшей работы. Большинство низкоуглеродистых сталей, холоднокатаных сталей и чугунов не подвергаются воздействию такой ванны в свежем состоянии; соответственно, когда основа или основной металл, лежащий под никелевой пластиной, состоит из любого из них, основа или основа никеля, где бы он ни подвергался воздействию ванны, не подвергается воздействию операции удаления никеля 90; если после некоторого использования ванны такой фундамент подвергнется нападению, это говорит о том, что ванна пришла в негодность и ее следует выбросить. Однако некоторые виды высоких: 75 , . , 80 . , 85 ; , , - - , 90 ; , . , : углеродистые стали и чугуны слегка подвергаются воздействию растворов или ванн, приготовленных, как здесь описано. При операциях растворения металлов выделяется небольшое количество цианидных паров, т. е. примерно в такой же степени, как при горячем цианидном гальваническом растворе, и, кроме того, запах аммиака. Соответственно, для резервуара, в котором хранится раствор, должна быть предусмотрена вытяжная вентиляция. 95 . - , .. - , 100 . - . В качестве других примеров: Возьмите ту же кислоту, гидроксид и цианид, что и в первом примере, 105, но используя на литр раствора на 20% больше количества каждого из них, указанного в этом примере. :- , , 105 20% - . При тех же операциях результаты практически такие же, как и раньше, но скорость. растворения:никеля выше, чем:в-110 первого примера. Опять же, возьмите те же растворенные вещества, что и раньше, но используйте на литр раствора - на 75 % больше, чем количество каждого из них, указанное в первом примере. При тех же операциях, что и раньше, результаты практически те же. кроме 115, никель растворяется при а. еще - более высокая ставка. , , . : : - 110 . , - 75 % - , . , -. 115 . - . Еще один пример: для каждого. на литр готовящегося раствора возьмите -51,5 грамма м-нитробензоата натрия и 100 граммов цианида натрия. и растворите их в достаточном количестве воды, чтобы получить литр раствора. Можно следовать процедуре и действиям первого примера и. получены практически те же результаты. : . , -51.5 - 100 . 120 : - . . - При таких растворах или ваннах и операциях 125, как только что описанные, гальванически нанесенный никель обычно растворяется со скоростью. от 00005i до 0,002 дюйма в час (т.е. уменьшается по толщине с такой скоростью, когда ванна воздействует на одну. - --: 125 , . 0o005i 0.002 (.. - - . только со стороны пластины), скорость в любом случае 130 такого промывания может вызвать выделение токсичного синильного газа и газа. ), 130 . Раствор портится как с возрастом, так и в процессе использования. После того, как скорость растворения существенно упала из-за потребления растворенного вещества или из-за затягивания, раствор можно пополнить, как правило, по крайней мере дважды, если раствор с самого начала используется непрерывно, путем добавления цианида и нитро- соединение с нейтрализующей щелочью или без нее и в тех же количествах, одна к другой, как и в исходном растворе. . , , , , -, , , , . Однако впоследствии раствор портится до такой степени и таким образом, что лучше отбросить раствор и составить новый; на это указывает, когда скорость растворения металла падает до нежелательно низкого значения и не может снова адекватно подняться при дальнейшем пополнении. ; . 201 Чтобы избежать преждевременного ухудшения состояния раствора, он должен изначально быть по существу свободным от никеля, серебра, меди, кадмия, цинка и золота. 201 , , , , , . Перед началом операции поверхность растворяемого металла, конечно, должна быть тщательно очищена, предпочтительно щелочным очистителем для удаления органических загрязнений и кислотами для удаления пассивных пленок, если таковые имеются. , , . В качестве примера процесса: возьмите на каждый литр приготавливаемого раствора 45,5 граммов м-нитробензойной кислоты, 10,8 граммов гидроксида натрия и 100 граммов цианида натрия и растворите их в воде, достаточной для получения желаемого количества. решения. : , 45.5 - , 10.8 , 100 , . 5 Чтобы ускорить полное растворение этих веществ, воду можно нагреть до 75°С и измерить количество раствора при этой температуре. Однако количества твердых веществ на литр раствора могут варьироваться настолько широко, как следует из вышеизложенного, что температура, при которой определяются эти пропорции, не имеет большого значения. Нагрейте этот раствор или ванну до 80°С и, выдерживая при этой температуре, подвесьте его в пластинах из холоднокатаной стали 4i, покрытой никелем. Каждую пластину удерживают в ванне до тех пор, пока вся никелевая пластина или пластина необходимой толщины не растворится. Однако если действие по зачистке прекращается на конкретном этапе. покройте его до того, как никель растворится на желаемую глубину, выньте деталь из раствора и промойте ее в чистой некислой проточной воде, удаляя любые отложения или остатки, которые могут быть на ней, а затем верните деталь 56. в ванна для растворения металлов. Затем растворение начинается снова, если, конечно, ванна не испортилась слишком сильно. 5 - , 75 . . , , , . 80 . - 4i . , , , . . , - , , " 56. - . , , , . Когда необходимое количество никеля будет удалено из какого-либо предмета, выньте его и тщательно промойте в чистой некислой проточной воде. По мере того, как одно или несколько произведений закончено, они могут быть заменены новыми работами аналогичной обработки. Поскольку скорость растворения металла падает из-за затягивания или расхода растворенного вещества в течение первых восьми часов непрерывного использования, добавьте воду до 7505803 = в первую очередь в зависимости от концентрации растворенных веществ в ванне, температуры операций, возраста ванны и степень ее использования, а также 5S, возможно, процесс гальванопокрытия никеля. , - . . , 7505803 = , , , 5S . В качестве еще одного примера: приготовьте ванну, содержащую м-нитробензойную кислоту; цианид калия и гидроксид калия, нагревают его до 80 С и, выдерживая при этой температуре, подвешивают в него пластины гальванически нанесенного никеля. : - ; , 80 ., . Никель растворяется со скоростью даже большей, чем упомянутая выше. . Нитробензойная кислота вместе с достаточным количеством гидроксида для нейтрализации избытка гидроксида или, что эквивалентно, нитробензойной соли, например, образующейся в результате реакции между такой кислотой и гидроксидом, по-видимому, предпочтительнее других нитросоединений из-за широкого диапазона отгонки. нормы, которые можно получить, используя меньшее или большее их количество на литр воды. Мета-форма, по-видимому, особенно предпочтительна для общего использования, поскольку она не только имеет широкий диапазон скоростей удаления, но также обычно доступна и имеет тенденцию иметь скорость удаления даже большую, чем у пара-формы. Например, в аналогичных условиях мета-форма давала скорость удаления никеля 0,00216 дюйма в час, тогда как пара-форма давала скорость 0,00149 дюйма в час. , , -, . 'd6es : . , 0.00216 0.00149 . - Однако, как следует из вышесказанного, можно использовать и другие нитросоединения. Например, и в целях сравнения: (Следующие цифры в этом параграфе были получены для водных растворов, содержащих 98 граммов цианида натрия на литр раствора, работа при 80 . Указанные граммы на литр представляют собой граммы соответствующих веществ. на литр раствора «насыщенный раствор» указывает на то, что ванна или раствор были насыщены соответствующим соединением, а цифры «скорость» - по существу, указывают на начальную скорость удаления гальванически нанесенного никеля в долях дюйма в час. ) Нитроанилины; например онитроанилин, сб. раствор., напряжение минус 0,82, скорость 0,00013; снова м-нитроанилин, насб. р-р, напряжение минус 0,73, скорость 0,000598; и снова п-нитроанилин, насыщ. раствор., напряжение минус 0,73, скорость 0,0005983 и снова п-н! троанилин, сб. раствор., напряжение минус 0,81, скорость 0,00018. - , - . , : ( 98 , 80 ., , ". ." , " " - . ) ; .. , . ., 0.82, 0.00013; , -, . ., 0.73, 0.000598; , -, . ., 0.73, 0.0005983 , -! , . ., 0.81, 0.00018. Нитрофенолы, например, о-нитрофенол, 35 грамм на литр, гидроксид натрия 10 грамм на литр, напряжение минус 0,83,:- норма 0,00014; снова 2-нитрк-резорцин, 39 грамм на литр, гидроксид натрия 10 грамм на литр, напряжение минус 0,76, норма 0,000320; и снова 2,4-динитрорезорцин, 25 грамм на литр, гидроксид натрия 10 грамм на литр, напряжение минус 0,78, норма 0,000182; еще раз, 2,4,6-тринитрорезорцин, 21 грамм на литр, гидроксид натрия 10 грамм на литр, напряжение минус 0,76, норма 0,000235. нитробензолсульфокислота; например м-нитробензолсульфокислота, 57 грамм на литр, гидроксид натрия 10 грамм на литр, напряжение минус 0,65, норма 0,00242. , .., - , 35 , 10 , 0.83,:- rate0.00014; 2--, 39 , 10 , 0.76, 0.000320; , 2,4-, 25 , 10 , 0.78, 0.000182; , 2,4,6trinitroresorcinol, 21 , 10 , 0.76, 0.000235. ; .. - , 57 , 10 , 0.65, 0.00242. нитробензальдегиды; например м-нитробензальдегид, 38 грамм на литр, напряжение минус 0,70, норма 0,00062. Также пригодны п-нитротолуол, о-нитрохлорбензол и п-нитрохлорбензол, но они имеют довольно низкую растворимость, их напряжение довольно низкое, а скорость их отпаривания относительно низкая. Между прочим, м-нитробензолсульфоновая кислота, по-видимому, имеет тенденцию к весьма значительному саморазложению, и 75 с м-нитробензальдегидом был замечен осадок оранжевого цвета. ; .. -, 38 , 0.70, 0.00062. -, -, - 70 , , , . - -, 75 - . Один или несколько цианидов, идентифицированных выше, и одно или несколько нитросоединений обычно можно смешивать в сухом состоянии в соответствующих пропорциях для ванн для настоящего способа, а также хранить и транспортировать в этой форме для использования, когда и где это необходимо. Пропорции, конечно, те же, что указаны выше. При необходимости нейтрализации или предотвращения выделения газа из раствора в сухие смеси можно включать один или несколько гидроксидов. - , . . , .
, ."> . . .
: 506
: 2024-04-16 15:14:14
: GB750803A-">
: :
750804-- = "/"; . , . . , . . , . , , . .
. :
:
УведомлениеЭтот перевод сделан компьютером. Невозможно гарантировать, что он является ясным, точным, полным, верным или отвечает конкретным целям. Важные решения, такие как относящиеся к коммерции или финансовые решения, не должны основываться на продукте машинного перевода.
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB750804A
[]
ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ. . Улучшенный процесс производства кристаллического новокаинового пенициллина. . Мы, , британская компания, расположенная по адресу Торфичен-стрит, 12, Эдинбург 3, Шотландия, настоящим заявляем об изобретении, на которое мы молимся, чтобы нам был выдан патент, и о методе, с помощью которого оно должно быть реализовано. Настоящее изобретение относится к усовершенствованию получения прокаинпенициллина в кристаллической форме. , , , 12 , 3, , , , , . Характерной формой кристаллов прокаинпенициллина является игла, поэтому, хотя на размер и природу кристаллов влияют условия, в которых проводится кристаллизация, и могут быть получены кристаллы различных форм, полученные кристаллы преимущественно являются формы иглы. , , . Кристаллический новокаинпенициллин такой природы имеет тот недостаток, что кристаллы игольчатого типа вызывают агрегацию как во время кристаллизации, так и впоследствии в виде сухого порошка или водных суспензий. . Можно ожидать, что такая агрегация создаст трудности при клиническом применении из-за закупорки или удушья иглы для подкожных инъекций или, альтернативно, из-за нежелания части нерастворимых отложений легко редиспергироваться. Чтобы свести к минимуму такую агрегацию и обеспечить максимальную чистоту, пришлось прибегнуть к методам медленной кристаллизации, что само по себе также является невыгодным, поскольку требует много времени и неизбежно требует использования соответствующих смесительных сосудов в течение длительного периода времени. , . . Методом преодоления этих трудностей, связанных с кристаллической формой, является кристаллизация прокаинпенициллина в присутствии метилцеллюлозы в водном растворе. Этот процесс описан в британской спецификации 681,140. . 681,140. В настоящее время обнаружено, что вышеуказанных недостатков можно избежать, осуществляя кристаллизацию прокаинпенициллина в присутствии этилгидроксиэтилцеллюлозы, получая при этом кристаллы преимущественно тромбоцитарной формы. . Соответственно, настоящее изобретение относится к способу производства кристаллического прокаинпенициллина, состоящего преимущественно из тромбоцитов, путем проведения кристаллизации прокаинпенициллина в присутствии этилгидроксиэтилцеллюлозы. , . Способ настоящего изобретения целесообразно осуществлять, осуществляя образование прокаинпенициллина в присутствии этилгидроксиэтилцеллюлозы. . В одном варианте осуществления изобретения кристаллический прокаинпенициллин получают путем реакции соли новокаина и соли пенициллина в водном растворе в присутствии этилгидроксиэтилцеллюлозы. . Используемая соль прокаина может представлять собой любую подходящую соль, такую как гидрохлорид, фосфат и ацетат, а соль пенициллина может представлять собой соль любого металла или амина. Предпочтительно использовать гидрохлорид новокаина и пенициллин натрия. Пенициллин и новокаин могут вступать в реакцию в эквимолекулярных пропорциях, хотя предпочтительно использовать небольшой молярный избыток новокаина, среди прочего, чтобы избежать потери пенициллина. , . . , . Концентрация раствора пенициллина, из которого получают кристаллический новокаинпенициллин, имеет значение для определения кристаллической структуры продукта. Таким образом, если конечная концентрация пенициллина в реакционной смеси не превышает примерно 60000 единиц на миллилитр, тромбоцитарные кристаллы прокаинпенициллина получаются независимо от способа проведения кристаллизации. Однако если концентрация пенициллина в реакционной смеси превышает примерно 60 000 единиц на миллилитр, хотя при использовании методов медленной кристаллизации получаются тромбоцитарные кристаллы, при использовании методов быстрой кристаллизации получаются игольчатые кристаллы. Следовательно, предпочтительным признаком настоящего изобретения является осуществление образования прокаинпенициллина из растворов пенициллина с концентрацией, не превышающей примерно 60000 единиц пенициллина на миллилитр, в присутствии этилгидроксиэтилцеллюлозы. . 60,000 , . , 60,000 , , . , , - 60,000 . Этилгидроксиэтилцеллюлоза может использоваться в количествах, варьирующихся в широком диапазоне, и ее удобно использовать в количествах, например, в диапазоне от 0,05% до 1% по объему конечной реакционной смеси. Этилгидроксиэтилцеллюлозу можно диспергировать в теплой воде с образованием 5%-ной слизи, соответствующие количества которой можно добавлять к реакционным растворам. Этилгидроксиэтилцеллюлоза может быть добавлена к одному или обоим реакционным растворам. , , 0.05% 1% . 5% . . Предпочтительно использовать 0,1% массы/объема конечной реакционной смеси или этилгидроксиэтилцеллюлозу; удобно, что каждый из реагирующих растворов может содержать 0,1% по объему этилгидроксиэтилцеллюлозы. 0.1% / , ; 0.1% . Согласно предпочтительному варианту осуществления изобретения этилгидроксиэтилцеллюлозу добавляют к водному гидрохлориду прокаина и быстро добавляют к нему водный раствор пенициллина натрия, причем гидрохлорид прокаина присутствует в молярном избытке, и все быстро перемешивают до завершения кристаллизации. , , , . Кристаллизацию можно проводить в присутствии буферов, таких как цитрат натрия, или консервантов, таких как фенилнитрат ртути и метабисульфит натрия. , , . Следующие примеры даны для иллюстрации способа настоящего изобретения: ПРИМЕР 1. : 1. Пенициллин натрия растворяли в воде до концентрации 117000 единиц на миллилитр, раствор забуферивали цитратом натрия и к нему добавляли 0,1% по весу/объему этилгидроксиэтилцеллюлозы. К раствору при энергичном перемешивании медленно добавляли небольшой молярный избыток гидрохлорида прокаина в растворе в объеме воды, равном объему, использованному для приготовления раствора пенициллина натрия, и перемешивание продолжали до завершения кристаллизации. 117,000 , 0.1% . . Таким образом, конечная концентрация пенициллина в реакционной смеси составила 58500 единиц на миллилитр. Полученный кристаллический прокаинпенициллин имел форму кристаллов тромбоцитов. 58,500 . . ПРИМЕР 2. 2. Водный концентрат пенициллина натрия разбавляли до концентрации 117000 единиц на миллилитр и добавляли к нему 0,1% мас./об. этилгидроксиэтилцеллюлозы. К раствору при интенсивном перемешивании добавляли небольшой молярный избыток гидрохлорида прокаина в объеме воды раствора пенициллина натрия, равном объему, использованному при приготовлении, и перемешивание продолжали до завершения кристаллизации. Таким образом, конечная концентрация пенициллина в реакционной смеси составила 58500 единиц на миллилитр. Полученный кристаллический прокаинпенициллин имел форму кристаллов тромбоцитов. 117,000 0.1% / . . 58,500 . . EXBMPLE3. EXBMPLE3. Водный концентрат пенициллина натрия разбавляли до концентрации 117 000 единиц на миллилитр и этот раствор добавляли к гидрохлориду прокаина в небольшом молярном избытке в растворе в объеме воды, равном тому, который использовался при приготовлении раствора пенициллина натрия и содержащем 0,1 % массы/объема этилгидроксиэтилцеллюлозы и все быстро перемешивали. 117,000 0.1% / . Таким образом, конечная концентрация пенициллина составила 58 500 единиц на миллилитр. Примерно через 30-60 секунд после добавления раствора пенициллина началась быстрая кристаллизация, и перемешивание продолжали еще 15 минут, пока кристаллы не оседали. Полученный кристаллический прокаинпенициллин имел форму кристаллов тромбоцитов. 58,500 . 30-60 , 15 . . ЭЛМПЛЕ 4. 4. К водному концентрату пенициллина натрия с концентрацией 275 000 единиц на миллилитр и содержащему 0,1% массы/объема этилгидроксиэтилцеллюлозы очень медленно и без перемешивания добавляли раствор прокаина гидрохлорида в объеме воды, равном объему, использованному при приготовлении раствор пенициллина натрия в небольшом молярном избытке, кристаллизация занимает около 12 часов. Таким образом, конечная концентрация пенициллина составила 137 500 единиц на миллилитр. 275,000 0.1% / , 12 . 137,500 . Кристаллический прокаинпенициллин получали в виде кристаллов тромбоцитов. . Мы утверждаем следующее: - 1. Способ получения кристаллического прокаинпенициллина преимущественно тромбоцитарной формы, включающий проведение кристаллизации прокаинпенициллина в присутствии этилгидроксиэтилцеллюлозы. :- 1. . 2.
Способ по п.1, в котором прокаинпенициллин получают в присутствии этилгидроксиэтилцеллюлозы. 1 . 3.
Способ по п.1 или 2, в котором прокаинпенициллин получают реакцией соли пенициллина и соли прокаина в водном растворе в присутствии этилгидроксиэтилцеллюлозы. 1 2 . 4.
Способ по любому из предыдущих пунктов, в котором концентрация пенициллина в конечном реакционном растворе не превышает 60000 единиц на миллилитр. 60,000 . 5.
Способ по любому из предшествующих пунктов, в котором этилгидроксиэтилцеллюлозу используют в количествах в диапазоне от 0,05% до 1% по массе от объема конечной реакционной смеси. 0.05% 1% . **ВНИМАНИЕ** конец поля может перекрывать начало **. **** **.
, ."> . . .
: 506
: 2024-04-16 15:14:15
: GB750804A-">
: :
750805-- = "/"; . , . . , . . , . , , . .
. :
:
УведомлениеЭтот перевод сделан компьютером. Невозможно гарантировать, что он является ясным, точным, полным, верным или отвечает конкретным целям. Важные решения, такие как относящиеся к коммерции или финансовые решения, не должны основываться на продукте машинного перевода.
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB750805A
[]
ПАТЕНТНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ Дата подачи заявки и подачи полной спецификации: 14 июля 1953 г. - : 14, 1953. Заявление подано во Франции 19 июля 1952 года. 19, 1952. _'\ 1R Полная спецификация Опубликовано: 20 июня 1956 г. _'\ 1R : 20, 1956. Индекс при приемке: - Классы 2(5), R24C(4:9:]2). R241': и 95, БАКС. :- 2(5), R24C(4:9:]2). R241': 95, . ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ Усовершенствования в процессах и материалах гидроизоляции или в отношении них Мы, -, французская корпорация, расположенная по адресу: 21, -, 8, , настоящим заявляем об изобретении, в отношении которого мы молимся о том, чтобы патент был разрешен. быть предоставлены нам, а метод, с помощью которого это должно быть выполнено, должен быть подробно описан в следующем заявлении: - , -, , 21, -, 8, , , , : - Настоящее изобретение относится к усовершенствованию процессов и материалов для гидроизоляции поверхностей и, в частности, к гидроизоляции материалов, используемых в каменной кладке. . Хорошо известно, что кирпичную кладку, которая обычно является пористой, обрабатывают водоизолирующими веществами, например различными парафинами, воском и стеаратами металлов. Также было предложено использовать для гидроизоляции кирпича, строительного раствора, бетона, строительных камней и т.п. растворы полиорганосилоксанов и, в частности, разбавленные растворы полиорганосилоксановых смол. Однако такие решения имеют тот большой недостаток, что их эффективность широко варьируется в зависимости от природы материала, к которому они применяются. Так, например, результаты, полученные с растворами кремнийорганической смолы на гипсовых основах или с материалами, имеющими гипсовую основу, редко бывают удовлетворительными. Кроме того, водостойкие покрытия, полученные с использованием кремнийорганических смол, обладают стойкостью к щелочному действию большинства материалов, применяемых в кладке. , , , , , . , , , , , organopoly20siloxanes , . , . , , , , . , o16w . В настоящее время обнаружено, что это достигается путем связывания сложного эфира титановой кислоты, такого как бутилтитанат, с полиорганосилоксановыми смолами и применения связанных таким образом материалов обычными способами к каменным материалам в целом. В том числе материалов, имеющих цементную, кирпичную или гипсовую основу, получается отличная гидроизоляция указанных материалов как при внутренней, так и при наружной облицовке. . , , . В соответствии с настоящим изобретением способ формирования водонепроницаемого покрытия46 на материалах, используемых в каменной кладке, таких как [Цена 3/-] как кирпич, цемент, штукатурка и т.п., включает формирование на нем покрытия из полиорганосилоксановой смолы и органического сложного эфира титановая кислота. coat46 [ 3/-] , , , . Органополисилоксановые смолы, особенно 50, подходящие для использования в настоящем изобретении, представляют собой метил- или метилфенилполисилоксановые смолы, в которых отношение количества углеводородных заместителей к числу атомов кремния (соотношение :) находится между 55 1 и 1.7. 50 - -- , ( : ) 55 1 1.7. Из доступных органических эфиров титановой кислоты предпочтительным является бутилтитанат, и изобретение будет описано с особым упором на применение этого сложного эфира. Однако следует понимать, что аналогичным образом можно использовать и другие органические эфиры и, в частности, другие алкиловые эфиры титановой кислоты. , . , 60 , . Доля сложного эфира, например бутилтитаната, может варьироваться в очень широких пределах, например, от 65,5% до 1000%, но предпочтительно находится в диапазоне от " до 1IC%0, в расчете на массу полиорганосилоксановой смолы. , .., , , .., 65 5% 1000% ", 1IC %0, . Могут быть использованы различные методы связывания полиорганосилоксановых смол и эфиров титановой 70-кислоты. Обычно удобно растворить полиорганосилоксановую смолу и эфир титановой кислоты, например бутилтитанат, в обычном растворителе и использовать полученный таким образом раствор непосредственно 75 для обработки материалов, подлежащих гидроизоляции. Среди очень большого числа растворителей и смесей растворителей, подходящих для этой цели, очень подходящими являются те, которые производятся из угля, а именно ксилол и толуол, и те, которые производятся из нефти, такие как уайт-спирит, бензин или их смеси. Особенно полезный раствор для покрытия состоит из раствора в уайт-спирите, содержащего 1-15% по массе смеси 85 метил- или метилфенилполисилоксановой смолы, имеющей соотношение : от 1 до 1,7, и бутилтитаната, соотношение бутилтитаната к смоле составляет 0,1-2 части на часть смолы. 90 ПАГ 735% 750805 №19552/53. 70 , . , .., , 75 . , , , . 1-15% 85 - -- : 1 1.7 , 0.1-2 . 90 735% 750,805 . 19552/53. 750,805 В альтернативном методе ингредиенты можно последовательно наносить на водонепроницаемую поверхность. Там материал можно сначала обработать раствором сложного эфира титановой кислоты, а после периода сушки, который варьируется в зависимости от природы носителя и который может составлять от нескольких часов до нескольких дней, раствором полиорганосилоксана. 750,805 , . , , . В другом альтернативном способе согласно изобретению смола может быть образована на материале, подлежащем гидроизоляции, путем использования вместо полиорганосилоксановой смолы ее предшественника, например, гидролизуемого кремнийорганического соединения, имеющего соотношение :, находящееся в пределах ограничения, указанные выше, гидролиз с образованием полиорганосилоксановой смолы, происходящий . , , , .., : , . При работе в соответствии с этой формой изобретения особенно выгодным оказался метилтри-(2-хлорэтокси)силан. -(2chloroethoxy) . Нанесение смолы и сложного эфира титана на носитель можно осуществлять любым из обычных способов, например, кистью, распылением и т.п. , .., , . К водонепроницаемому покрытию настоящего изобретения могут быть добавлены дополнительные гидроизоляционные соединения, такие как парафины, воски и стеараты, без вредного воздействия на качество получаемых покрытий. , , . Водонепроницаемые покрытия согласно настоящему изобретению применимы ко всем типам каменных материалов, включая штукатурку. Они не закупоривают поры материала и дают отличный гидроизоляционный эффект даже на опорах, имеющих сильную щелочную реакцию. , . . Следующие примеры будут служить для иллюстрации изобретения, но не должны рассматриваться как ограничивающие его каким-либо образом. Детали указаны по весу. . . Сначала получают хорошо известными способами, описанными в литературе (в частности, , 45Silicones, опубликовано , 2nd 1951, стр. 90-91), два раствора смолы, имеющие следующий состав: , ( , , 45Silicones, , 2nd 1951, 90-91), : - Раствор А: Состоит из 60%-ного раствора в толуоле метилполисилоксанов с соотношением СН3: 1,50 («смола А»), полученного в результате гидролиза смеси триметилхлорсилана, диметилдихлорсилана и метилтрихлорсилана в среде толуола. -, : 60% hav50ing CH3: 1.50 (" ") , - . -Раствор Б: Состоит из смеси в равных весовых пропорциях: - : : (а) вышеуказанного раствора смолы А и (б) 60%-ного раствора метилполисилоксана, имеющего соотношение СН: 1,30, полученного в результате гидролиза смеси метилтрихлорсилана и диметилдихлорсилана в среде толуол-бутанол. Далее сухой экстракт, полученный из раствора , называется «смола ». () , () 60% ,: 1.30 - . " ". ПРИМЕР Пять блоков гипса размером 23 х 11,5 х 5 см каждый. обрабатываются соответственно путем нанесения на них кисти одной из следующих 70 композиций: 1. Раствор 1 части смолы Б (в виде раствора Б). 23 11.5 5 . following70 :1. 1 ( ). 99 части уайт-спирита. 99 . 2.
Раствор в составе: 75 1 часть смолы Б (в виде раствора Б). : 75 1 ( ). 1 часть бутилтитаната. 1 . 98 98 части уайт-спирита, 3. Раствор, состоящий из: 80 частей смолы Б (в виде раствора Б). , 3. : 80 ( ). части бутилтитаната. . части уайт-спирита. . 4.
Раствор в составе: 85 1 часть смолы Б (в виде раствора Б). : 85 1 ( ). части бутилтитаната. . 94 части уайт-спирита. 94 . 5.
Раствор в составе: 90 1 часть бутилтитаната. : 90 1 . 99 части уайт-спирита. 99 . Обработанные таким образом гипсовые образцы сушат на воздухе в течение 15 суток. 15 . Затем их подвергают гидростатическому испытанию, заключающемуся в нанесении на поверхность каждого образца столба воды высотой 35 см. высокий. 95 35 . . Чем водонепроницаемее материал, тем медленнее происходит понижение уровня столба воды. , . Отношение понижения уровня 100 столба воды на обработанном образце к соответствующему понижению необработанного образца называется относительным понижением уровня. 100 . Относительное снижение уровня после: 105. Продолжительность лечения: 30 мин. 21 час 24 часа 1 0,88 0,73 1 2 0 0 0,009 3 0 0 0,10 4 0_ 0,01 0,06 110 1 - 0,60 1 Видно, что одна три-смола (обработка 1) и один бутилтитанат (обработка 5) практически не обладает гидроизоляционным действием. : 105 : 30 . 21- 24 1 0.88 0.73 1 2 0 0 0.009 3 0 0 0.10 4 0_ 0.01 0.06 110 1 - 0.60 1 -- ( 1), ( 5) . ПРИМЕР 115. Образец гипса, идентичный тому, который использовался в примере 1, обрабатывают раствором этого примера (бутилтитанат в уайт-спирите). 115 1 ( ). Образцу дают высохнуть на воздухе 120 в течение 10 дней, а затем покрывают раствором 1 этого примера (смола В в уайт-спирите). 120 10 1 ( ). После 20-дневной сушки на воздухе относительное снижение уровня, определенное в примере , составляет: 125 мин. 2- часа 24 часа 0 0 0,002 ПРИМЕР 20 ' , : 125 . 2- 24 0 0 0.002 Три обычных глиняных кирпича размером 10х8х22 см покрываются кистью соответственно 130 750 805 следующими растворами:6. Решение 1 примера . , 10x 8 x22 ., 130 750,805 :6. 1 . 7.
Раствор, содержащий: : части смолы Б (в виде раствора Б). ( ). 1.5 части бутилтитаната. 1.5 . 988.5 части уайт-спирита. 988.5 . 8.
Решение, состоящее из: : 1.5 части бутилтитаната. 1.5 . 998.5 части уайт-спирита. 998.5 . Обработанные таким образом кирпичи сушат 16 часов на воздухе при комнатной температуре, а затем 4 часа при 60 С. Нагревание при 60 С является ускоренной сушкой и соответствует периоду в несколько дней на воздухе при комнатной температуре. 16 4 60 . 60 . Затем кирпичи подвергают гидростатическому испытанию, описанному в примере , при этом воду заменяют /10 раствором каустической соды. , / 10 . Раствор каустической соды имитирует ускоренное старение, сравнимое с тем, которому подвергаются покрытия под действием щелочности таких носителей, как известь и цемент. . Получены следующие результаты: Относительное снижение уровня после: : : Обработка 18 часов 24 часа 6 0,14 0,27 7 0,05 0,06 8 1 1 Эти результаты ясно показывают защитное действие полисилоксановой смолы бутилтитанатного покрытия от действия щелочи, а также улучшение гидроизоляционного эффекта силиконового покрытия при бутилтитанате. включено в него. 18 24 6 0.14 0.27 7 0.05 0.06 8 1 1 , . ПРИМЕР Два кирпича, идентичные тем, которые использовались в примере , обрабатываются щеткой соответственно: 9. :9. Решение, состоящее из: : 1 часть смолы А (в виде раствора А). 1 ( ). 99 части уайт-спирита. 99 . 10.
Решение, состоящее из: : части смолы А (в виде раствора А). ( ). 1.5 части бутилтитаната. 1.5 . 988.5 части уайт-спирита. 988.5 . Им дают высохнуть на воздухе при комнатной температуре в течение 16 часов, а затем обрабатывают в течение 4 часов при 60°С, как в примере . Затем их подвергают испытанию с каустической содой /10, описанному в примере , и получают следующие результаты: 16 4 60 ., . /10 , : Относительные правки уровня после: : Лечение 8 часов 24 часа 9 1 1 0,018 0,090 ПРИМЕР 8 24 9 1 1 0.018 0.090 Этот пример иллюстрирует образование смолы путем гидролиза в окружающем воздухе метилтри-(2-хлорэтокси)силана. -(2- ) . Два кирпича, идентичные кирпичам примера , покрывают кистью соответственно: 11. : 11. Решение, состоящее из: : частей метилтри(2-хлорэтокси)силана. (2- ) . части уайт-спирита. 70 12. Решение, состоящее из: . 70 12. : частей метилтри(2-хлорэтокси)силана. (2- ) . 1 часть бутилтитаната. 1 . 94 части уайт-спирита. 75 После сушки в течение 10 дней на воздухе при комнатной температуре эти кирпичи подвергают испытанию с каустической содой, описанному в примере , и получают следующие результаты: 94 . 75 10 , : Обработка Относительное снижение уровня 8 через 24 часа 11 0,20 12 0,018 В ТУ №708821 заявлен способ придания водоотталкивающих свойств волокнистым материалам и другим пористым материалам путем обработки кремнийорганическим соединением или галогенидом кремния, отличающийся проведением такая обработка в сочетании с соединением титана 90, способным подвергаться гидролизу или разложению до оксида или гидратированного оксида титана. 8 24 11 0.20 12 0.018 . 708,821 - , 90 , . В спецификации № 723989 заявлен способ, в котором ткань или другой материал покрывают или пропитывают композицией, содержащей раствор в органическом растворителе полиорганосилоксановой смолы и алкилтитаната. . 723,989 95 .
, ."> . . .
: 506
: 2024-04-16 15:14:16
: GB750805A-">
: :
750806-- = "/"; . , . . , . . , . , , . .
. :
:
УведомлениеЭтот перевод сделан компьютером. Невозможно гарантировать, что он является ясным, точным, полным, верным или отвечает конкретным целям. Важные решения, такие как относящиеся к коммерции или финансовые решения, не должны основываться на продукте машинного перевода.
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB750806A
[]
ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ. . Очистка терефталевой кислоты. . Мы, '(, , , , SW1, , британская компания, настоящим заявляем об изобретении, на которое мы молимся, чтобы нам был выдан патент, и способ, с помощью которого его следует осуществлять, будет подробно описан в следующем заявлении. Настоящее изобретение относится к очистке терефталевой кислоты. , '(, . , , , ..1, , , , , , . Более конкретно оно относится к очистке терефталевой кислоты, содержащей п-толуиловую кислоту. - . При получении терефталевой кислоты окислением паразамещенных ароматических соединений, таких как параксилол, полученная сырая терефталевая кислота содержит небольшие количества паратолуиловой кислоты. Полная очистка терефталевой кислоты в прошлом представляла некоторые трудности. - -, - . . Было предложено обрабатывать смесь терефталевой кислоты и паратолуиловой кислоты водой при температуре от 100°С до 200°С, а затем фильтровать при температуре от 100°С до 200°С для выделения очищенной терефталевой кислоты. Мы обнаружили, что этот процесс медленный и трудоемкий, поскольку требует использования большого объема воды для очистки относительно небольшого количества терефталевой кислоты. Это связано с низкой растворимостью терефталевой кислоты, которая составляет менее 2%. - 100" . 200 . 100" 200 . . . 2%. В патенте Великобритании №726675 также заявлен способ разложения осадка ароматической карбоновой кислоты жидкой водой при температуре, варьирующейся в диапазоне 350-550°, причем осадок на фильтре был получен из амид кислоты обработкой водным раствором неорганического гидролизатора. . 726,675 350--550" ., . В соответствии с настоящим изобретением мы предлагаем улучшенный способ очистки сырой терефталевой кислоты, содержащей пара-толуиловую кислоту, который включает нагревание сырой терефталевой кислоты с водой до температуры от 2300 до 280°С, охлаждение полученного раствора до температуры не ниже 1650°С и отделение терефталевой кислоты, которая выкристаллизовывается. При желании паратолуиловую кислоту можно выделить из остаточного водного раствора путем дальнейшего охлаждения. , - ' 2300 280 ., 1650 . . , . При производстве терефталевой кислоты путем окисления, например, пара-ксилола, обнаруживается, что продукт содержит порядка 5% пара-толуиловой кислоты в качестве примеси. Используя способ нашего изобретения, из таких смесей можно получить терефталевую кислоту очень высокой степени чистоты и полностью выделить паратолуиловую кислоту. Еще одним преимуществом способа является то, что продукт получается в виде крупнокристаллического твердого вещества, что облегчает фильтрацию и промывку. , , -, 5% - . - . - . Мы обнаружили, что растворимость тереплиталиевой кислоты в воде при температуре выше 200 С возрастает очень резко. Например, при температуре 250°С растворимость терефталевой кислоты достигает 13% по сравнению с менее чем 2% при температуре 200°С, а при 270°С она составляет порядка 25%. Мы также обнаружили, что, хотя при температуре выше 165°С паратолуиловая кислота полностью растворима, разделение ниже этой температуры вполне вероятно. Таким образом, наиболее важно не охлаждать ниже 165°С при кристаллизации терефталевой кислоты. 200 . . 250 13% 2% 200 . 270 . 25%. 165 . , . , 165 . . Следующий пример, в котором все части даны по весу, иллюстрирует, но не ограничивает объем нашего изобретения. , , . ЭЛМПЛ33. ELMPL33. Одну часть сырой терефталевой кислоты, содержащей 7% -толуиловой кислоты, загружали в автоклав с 7-1 частями воды и смесь нагревали до 260°С и 725 фунтов на квадратный дюйм манометрического давления в течение 1 часа. Смесь охлаждали до 1800°С и давления 150 фунтов на кв. дюйм и кристаллическую терефталевую кислоту отфильтровывали в этих условиях. Полученная таким образом терефталевая кислота имела чистоту 99–100%. 7% - 7-1 260 . 725 . . . 1 . 1800 . 150 . . . . 99100% . Следующий способ в соответствии с предшествующим уровнем техники приведен для целей сравнения и не является частью изобретения. . Одну часть терефталевой кислоты, содержащую 7% толуиловой кислоты, загружали в автоклав с 7-1 частями воды и смесь нагревали до 200°С и 195 фунтов на кв. дюйм манометрического давления в течение 2 часов. Терефталевую кислоту экстрагировали фильтрованием. Полученная таким образом терефталевая кислота имела чистоту только от 96°С до 97°С, что указывает на то, что в этих условиях произошло лишь частичное удаление п-толуиловой кислоты. 7 % - - 7-1 200 . 195 . . . 2 . . 96 0/ 97 / - - . Таким образом, пример иллюстрирует улучшение, полученное при использовании способа по нашему изобретению, в отличие от способа предшествующего уровня техники, который показывает лишь частичное удаление -толуиловой кислоты. , - . Способ нашего изобретения имеет большое преимущество для коммерческой эксплуатации, заключающееся в том, что полное растворение сырой терефталевой кислоты может быть достигнуто с использованием небольших количеств воды. Если используется температура порядка 280°С, требуется только 3 части воды на 1 часть сырой терефталевой кислоты. Следует понимать, что при температурах ниже 200°С и растворимости менее 2% для полного растворения потребуется соотношение более 50 частей воды на 1 часть терефталевой кислоты, что приводит к необходимости использования громоздких сосудов для крупномасштабных операций. , . 280 . 3 1 . 200 . 2%, 50 1 , . Кроме того, легкость и эффективность кристаллизации терефталевой кислоты значительно повышаются за счет более высокой концентрации кислоты в растворе. , . Терефталевая кислота используется в производстве полиэтилентерефталата, полиэфира, имеющего большую коммерческую ценность в качестве волокна и материала, образующего илим. Очень важно, чтобы терефталевая кислота имела как можно более высокую степень чистоты, и способ настоящего изобретения обеспечивает очень полезный и
Соседние файлы в папке патенты