Добавил:
ivanov666
Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз:
Предмет:
Файл:патенты / 17398
.txt 735684-- = "/"; . , . . , . . , . , , . .
. :
:
УведомлениеЭтот перевод сделан компьютером. Невозможно гарантировать, что он является ясным, точным, полным, верным или отвечает конкретным целям. Важные решения, такие как относящиеся к коммерции или финансовые решения, не должны основываться на продукте машинного перевода.
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB735684A
[]
ПАТЕНТНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ 735,684 Дата подачи заявки и подачи полной спецификации: октябрь. 28 1953 № 29790/53. 735,684 : . 28 1953 . 29790/53. Полная спецификация опубликована: август. 24, 1955 : . 24, 1955 Индекс при приемке: -Класс 15(2), (12:18), (;( :3B1), (('2A12B(1:2:4). :- 15(2), (12: 18), (; ( : 3B1), (('2A12B(1:2: 4). GC2A(4:8:10), (' ( Метод придания стойкого ароматизатора тканям , . (n1rlM, . . (Гражданство Гернмина), из Илоттаха/Тегернзее, (Германия) Сделайте это следующим образом (опишите изобретение, на которое я прошу выдать мне патент, и метод, с помощью которого оно должно быть реализовано, должны быть подробно описаны в следующем заявлении: GC2A(4:8: 10), (' ( , . (n1rlM, . . ( ), /, (, ( , - , ., , :- Водные дисперсии синтетических смол, таких как виниловые смолы и эфиры акриловой кислоты, бутадиен или изол)утиленовые латексы, используются для укрепления и придания жесткости текстильным тканям, таким как мужская и женская одежда, воротники, блузки, скатерти, драпировки и шторы. Эти диссертации имеют преимущество перед . , ( . , ) ' wom0en ' , , , , . . р) ранее использованные упрочняющие и придающие жесткость вещества, такие как крахмал, сохраняющие ткань эластичной, в то же время обеспечивающие полное сцепление и в силу своей необратимости не вымываются при многократных стирках, как в случае, если бы ткани были накрахмаленный обычным рисом. ) , ., , , . крахмал или другие водорастворимые коллоиды. - . Чтобы предотвратить прилипание и липкость ткани, смоченной повязкой, при каландрировании или глажке, в дисперсии обычно добавляют небольшое количество (0,3-0,5%) смачивающего агента, например вола. желчь или один из многих синтетических агентов, известных для этой цели, и/или небольшое количество ((},2-0,51%) буры. Дис. ( , (0,3-0,5:%) / ((},2--0,51%) . . Персону можно дополнительно пигментировать белыми и/или цветными пигментами, такими как диоксид титана, и можно пластифицировать пластификаторами, известными в данной области техники, см'( как дихутивинплхт)алат, диплфтбалат монометилового эфира этилленгликоля, трикрезил-плоспигат или трибутилфосфат. так что ткань, пропитанная пластифицированной смолой, может быть сделана достаточно эластичной, чтобы эффект жесткости пропитки ()груши проявлялся более или менее полностью, придавая ткани любую желаемую степень сцепления, полноты и мягкости. или жёсткость, которая не может быть получена крахмалом или другими водорастворимыми коллоидами. / , , '( ), , - ' () , , . (, - . Это. часто обращается к домохозяйке с просьбой поделиться. ароматизатор для таких тканей, как одежда, нижнее белье, драпировки, шторы, подушки, шарфы, искусственные цветы, одновременно с накрахмаленными или жесткими тканями. В настоящее время, например, между тканями после стирки и хранения в шкафу (. Однако нанесенный таким образом аромат недолговечен и исчезает, по крайней мере, при следующей стирке. . 1he . , , , , ., , . , , )(. , ) , , . Целью настоящего изобретения является придание тканям более стойкого аромата одновременно с приданием им желаемой степени жесткости, полноты или сцепления. Было обнаружено, что эфирные масла могут быть включены в описанные выше дисперсии смолы и при этом они удерживаются смолой после испарения воды и присутствующих органических растворителей. В качестве эфирных масел можно использовать обычные цветочные и фруктовые масла, а также смеси, содержащие эти масла и другие ароматические вещества, смешанные соответствующим образом и доступные в продаже. На практике предпочтительно сначала растворить эти ароматные вещества в пластификаторе и включить эту смесь в дисперсию смолы, в результате чего ароматное вещество и пластификатор впитаются в тонкодисперсные частицы (диспергированная смола, особенно если смесь смолы дисперсию и раствор ароматного вещества в пластификаторе тщательно перемешивают путем перемешивания и/или гомогенизации. Аромат, придаваемый таким образом ткани, является относительно постоянным, поскольку пластифицированная смола предотвращает или замедляет слишком быстрое испарение ароматных веществ и, будучи сама нерастворимой в воде, также предотвращает образование ароматических веществ. при последующих стирках. , . , ) . . - ). , 11may . , , , ( / . - , -., reT3;5,684 . . К. К дисперсиям, приготовленным, как описано выше, можно добавлять растворы или дисперсии натуральных или синтетических коллоидов, таких как крахмал, клей или казеин, в соответствии с обычными инструкциями по протравливанию некоторых тканей. . , , ( . Приготовленную, как описано, ароматную дисперсию можно разбавлять водой по экономическим причинам и для получения меньшей степени аромата перед обработкой тканей молочной дисперсией известным способом, после чего ткани кратковременно сушат, гладят или подвергают шлифовке, предпочтительно при относительно низкой температуре. температура, чтобы обеспечить удержание и фиксацию ароматного материала в ткани. dis1 , , . Изобретение иллюстрируется, но не ограничивается следующими примерами, в которых все части даны по весу: : Пример И. . (с эффектом придания жесткости) 100 частей водной 50%-ной по объему дисперсии поливинилацетата 12,. (дибутилфталат в 30 г. лавандового масла и 0,5 г. смачивающего агента 5, диоксида титана 0--20,0 г. рисового крахмала. Пример . ( ) 100 50% 12,. (. 30., 0,5,. . 5, 0--20,0. . (Без существенного эффекта придания жесткости) 1 л (0 частей водной 50%-ной по объему дисперсии поливинилацетата 18, дибутилфталата, в которой растворены 1,0 масла розы (синтетического) и ( 0,.,, смачивающий агент 0,5 г буры. Очевидно, что без отступления от изобретения можно использовать и другие дисперсии синтетических смол, а также другие пластификаторы и душистые вещества и в других пропорциях. ( ) 1 (0 50% 18,, 1.0, () ( 0,.,, 0,5,, .
, ."> . . .
: 506
: 2024-04-16 09:12:02
: GB735684A-">
: :
735685-- = "/"; . , . . , . . , . , , . .
. :
:
УведомлениеЭтот перевод сделан компьютером. Невозможно гарантировать, что он является ясным, точным, полным, верным или отвечает конкретным целям. Важные решения, такие как относящиеся к коммерции или финансовые решения, не должны основываться на продукте машинного перевода.
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB735685A
[]
ПАТЕНТНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ 735,685 Дата подачи заявки и подачи полной спецификации: ноябрь. 4, 1953. 735,685 : . 4, 1953. № 30472/53. . 30472/53. Заявление подано в Швейцарии 1 декабря. . 2,
1952. 1952. Заявление подано в Швейцарии 1 декабря. . 3,
1952. 1952. Полная спецификация опубликована: август. 24, 1955. : . 24, 1955. Индекс при приемке: Класс 2(3), (1B4:2B18), C2B37A(1:3), C2B37G(1:3), C2B37(:), C2D(3:25). :-- 2(3), (1B4: 2B18), C2B37A(1:3), C2B37G(1:3), C2B37(: ), C2D(3:25). ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ Диацилированные гидразины и способ их производства Мы, , британская компания, расположенная на Бродуотер-роуд, Уэлвин-Гарден-Сити, Хартфордшир, настоящим заявляем об изобретении, на которое мы молимся, чтобы нам был выдан патент, и способ, с помощью которого его следует осуществлять, должен быть подробно описан в следующем заявлении: Настоящее изобретение касается новых диацилгидразинов и способа их производства. , , , , , , , , , : . Новые диацилгидразины, предлагаемые в настоящем изобретении, могут быть представлены общей формулой: : (У-ш-) Р-оо-На-аа-Ко-. 'A11N, где -- представляет собой ацильный радикал, полученный из -аминокислоты, от которой была отщеплена аминогруппа или группы, предпочтительно полученный из радикала, содержащего не более 11 атомов углерода, представляет собой ацильный радикал или атом водорода представляет собой метильную группу или атом водорода, а равно 1 или 2. ( --) -óo----. 'A11N -- - - , 11 , , , , 1 2. Это кристаллические вещества бесцветного или слегка желтоватого цвета. Некоторые из них легко растворимы в воде, тогда как другие лишь слабо растворимы; растворы нейтральны, когда представляет собой ацильный радикал, и сильно щелочные, когда R1 представляет собой атом водорода. . , , R1 . Они химиотерапевтически активны, особенно в отношении туберкулезных палочек. , . Согласно способу, предусмотренному изобретением, диацилгидразины, сформулированные выше, получают путем взаимодействия соединения общей формулы: , : -, где в последних двух формулах один из двух символов ' и ' представляет собой радикал 40, имеющий общую формулу . -КО. - ' ' 40 . -. \2, в котором R2 представляет собой атом водорода или метильную группу, а другой представляет собой ацильный радикал, имеющий общую структуру, в которой -- означает радикал -аминокислоты, от которого была отделена аминогруппа или группы. и где представляет собой ацильный радикал и равно 1 или 2, и где R3 представляет собой карбобензилокси- или карбоаллилокси- или карбонафтометилокси-группу, удаление такой группы в продукте гидрогенолизом, если такое удаление желательно. \2 R2 -- - , 1 2, , R3 - - -, . Изобретение также предлагает способ, альтернативный способу, изложенному в предыдущем абзаце, который включает реакцию смешанного ангидрида общей формулы: , : (R3NH)-----, где -- и и имеют значения, указанные ранее, и R4 представляет собой алкокси- или арильную группу (которая может быть получена способами, которые сами по себе известны из соответствующие -ациламинокислоты и галогенангидриды формулы R4--галоген) с гидразидом кислоты общей формулы: (R3NH)-----, -- , R4 , ( ---- R4--) : R1--NH2 с ангидридом или галогенангидридом органической кислоты общей формулы: R1--NH2 : [Цена 3 шилл. Од.1.- --NH2(,,--). -CO735,685, где R2 имеет значения, указанные до сих пор, и где представляет собой карбобензилокси- или карбоаллилокси- или карбонафтометилоксигруппу, удаление такой группы гидрогенолизом, если такое удаление желательно. [ 3s. .1 .- --NH2 (,,--). -CO735,685 R2 , ,: , - , . Гидразиды -ацил-а-аминокислот, используемые в качестве исходных материалов, могут быть получены известным способом путем обработки соответствующего ацилированного эфира аминокислоты [ , 1929, 12, 317] гидразином. ---- - [ , 1929, 12, 317] . Гидразид 2-метилпиридин-(4)-карбоновой кислоты может быть получен этерификацией 2-метилпиридин-(4)-карбоновой кислоты и взаимодействием полученного сложного эфира с гидразином. 2-- - (4) - 2methyl--(4)- . Понятно, что могут быть использованы все стереоизомерные формы исходного материала, полученные из аминокислот, и, следовательно, изобретение охватывает оптически активные и рацемические формы соединений, впервые сформулированных здесь. Следующие примеры, в которых весовые и объемные части являются соответствующими единицами измерения в с.г.с. системы приведены для иллюстрации того, каким образом изобретение может быть реализовано: - . , ... , : ПРИМЕР 1. 1. 61.5 Массовые части гидразида -ацетилметионина с температурой плавления 100-102°С [полученного из этилового эфира -ацетилметионина ( , 1929, 12, 317) и гидразингидрата] суспендируют в 360 объемных частях. безводного пиридина и при временном охлаждении порционно добавляют 53,4 мас.ч. гидрохлорида изоникотиновой кислоты. Получают прозрачный темно-красно-коричневый раствор. После выдерживания в течение 16 часов при температуре ок. 20 С его разбавляют примерно 500 объемными частями воды и медленно добавляют 50 весовых частей карбоната калия. Смесь перегоняют в вакууме до исчезновения запаха пиридина, при необходимости в процессе перегонки повторно добавляют воду. Затем его разбавляют до 500-600 объемных частей, фильтруют через древесный уголь и доводят до 4,5-5,0 с помощью соляной кислоты. После длительного выдерживания в холодильнике '-изоникотинил-N2-(-ацетилметионил)гидразин начинает медленно кристаллизоваться. 61.5 -- 100-102 . [ -- ( , 1929, 12, 317) ] 360 , , 53,4 - . , . 16 . 20 , 500 , 50 . , . 500-600 , 4.5 5.0 . , '- - N2 - ( - -) . Через 2-3 дня его отфильтровывают под отсасыванием и перекристаллизовывают из небольшого количества воды. Температура плавления 203-204 С. 2-3 . 203-204 . ПРИМЕР 2. 2. Массовые части гидразида -ацетиллейцина с температурой плавления 95-100°С [полученного из этилового эфира -ацетиллейцина ( , 1929, 12, 317) и гидразингидрата] суспендируют в 300 частях путем добавляют объем безводного пиридина и при временном охлаждении 67 мас.ч. гидрохлорида хлорида изоникотиновой кислоты. Красно-коричневому раствору дают отстояться при температуре ок. 20 . в течение 3 дней и продукт реакции выделяют аналогично описанному в примере 1. Полученный -изоникотинил. Полученный '-(-ацетиллейцил)гидразин перекристаллизовывают из небольшого количества воды и плавится при 208-210 С. 70 ПРИМЕР 3. -- 95-100 . [ --- ( , 1929, 12, 317) ] 300 , , 67 . - . 20 . 3 1. -. '-(--)- 208-210 . 70 3. 18 Массовые части гидразида -ацетилфенилаланина (. . . ., 1950, 72, 5317) в 120 объемных частях пиридина подвергают реакции с 14,5 весовыми частями хлорангидрида изоникотиновой кислоты по методике, описанной в примерах 1 и 2. Реакционную смесь обрабатывают аналогично описанному в примере 1. Образовавшийся '-изоникотинил-N2-(-ацетилфенилаланил)гидразин 80 перекристаллизовывается из большого количества воды и затем плавится при 210-213 С. 18 -- (. . . ., 1950, 72, 5317) 120 14.5 1 2. 1. '--N2-(--)- 80 210-213 . ПРИМЕР 4. 4. 29 Массовые части гидразида -ацетилглицина с температурой плавления 95-97°С [полученного из этилового эфира -ацетилглицина ( , 1929, 12, 317) и гидразингидрата] суспендируют в 300 объемных частях. безводного пиридина и при охлаждении добавляют 54 мас.ч. гидрохлорида изоникотиновой 90 кислоты. Прозрачный коричнево-красный раствор оставляют на 16 часов при температуре ок. 200 С., затем его разбавляют 1000 объемными частями воды и медленно добавляют 75 весовых частей карбоната калия. Пиридин удаляют перегонкой в вакууме и доводят раствора до 4,5-5,0 с помощью соляной кислоты. После охлаждения в течение часа ледяной водой небольшое количество выпавшей в осадок изоникотиновой кислоты удаляют фильтрованием, фильтрат обрабатывают углем и фильтруют. 29 -- 95-97 . [ -- ( , 1929, 12, 317) ] 300 , , 54 90 . , - 16 . 200 ., 1000 75 95 . 4.5 5.0 . , , . Фильтрат выпаривают в вакууме до состояния пюре и добавляют 1000 объемных частей спирта. Выпавший хлорид калия 105 удаляют фильтрацией с отсасыванием, фильтрат выпаривают в вакууме досуха и остаток полностью сушат путем двукратной перегонки в вакууме с 400 объемными частями бензола для каждой перегонки. Остаток кипятят в 110 г. с 800 объемными частями абсолютного спирта, фильтруют от небольших количеств хлорида калия и затем дают возможность кристаллизоваться, выдерживая примерно 16 часов в холодильнике. После повторной перекристаллизации из 800 частей на 115 объемов абсолютного спирта получают чистый '-изоникотинил-N2-(-ацетилглицил)гидразин. Температура плавления 226-227 С. 1000 . 105 , - 400 . 110 800 16 . 800 115 , '- - N2 - (--)- . 226-227 . ПРИМЕР 5. 5. Массовые части гидразида -ацетилметионина 120 [см. пример 1] суспендируют в объемных частях безводного пиридина и при временном охлаждении порциями добавляют 30 массовых частей гидрохлорида 2-метилизоникотиновой кислоты. Смесь 125 выдерживают в течение ок. 16 часов и обрабатывали далее, как описано в Примере 1. Полученный -(2-метилизоникотинил)-'-(нацетилметионил)гидразин плавится при 156-158°С. 130 735 685 ПРИМЕР 6. -- 120 [ 1] , , 30 2-- . 125 . 16 1. - (2- -)-'-(-)- 156-158 . 130 735,685 6. 31.3 Массовые части гидразида -карбобензилоксифенилаланина (. , 1950, 46, 196) суспендируют в 300 объемных частях безводного пиридина и при временном охлаждении добавляют 17,8 весовых частей гидрохлорида изоникотиновой кислоты. Смесь обрабатывают, как описано в примере 1. Образовавшийся '-изоникотинил-'-(Nкарбобензилокси-фенилаланил)гидразин перекристаллизовывают из 500-600 об.ч. ацетона. Температура плавления 183185 С. 31.3 - (. , 1950, 46, 196) 300 , , 17.8 . 1. '--'-( - ) - 500-600 . 183185 . Раствор 30 весовых частей 'изоникотинил--(-карбобензилоксифенилаланил)гидразина в 300 объемных частях диоксана, 150 весовых частях спирта и объемных частях воды энергично перемешивают в присутствии палладиевую чернь, вводя при этом водород. Гидрогенолиз завершается в течение 20-24 часов. 30 ' - - (--)- 300 , 150 , . 20-24 . Катализатор отфильтровывают, раствор выпаривают в вакууме и масляную основу растворяют в небольшом количестве абсолютного спирта. При добавлении спиртовой соляной кислоты дигидрохлорид '-изоникотинил-'-фенилаланилгидразин осаждается в виде хорошо структурированных кристаллов. Температура плавления 235-237 С. , . , '--'-- - . 235-237 . ПРИМЕР 7. 7. 10.3 Массовые части ацетилглицингидразида суспендируют в 200 объемных частях безводного пиридина и при охлаждении добавляют 19 массовых частей гидрохлорида хлорида 2-метилизоникотиновой кислоты. Смесь обрабатывают, как описано в примере 4. Полученный N1(2-метилизоникотинил)-N2-(-ацетилглицил)гидразин плавится при 193-194°С. 10.3 - 200 , , 19 2-- . 4. (2--) - N2 - ( - -)- 193-194 . ПРИМЕР 8. 8. 19 Массовые части гидразида гиппуровой кислоты суспендируют в 200 объемных частях безводного пиридина и при охлаждении порциями добавляют 17,6 весовых частей гидрохлорида изоникотиновой кислоты. 19 200 , 17.6 . Смесь оставляют стоять ок. 16 часов примерно. 20 ., отфильтровывают от небольших количеств нерастворимого материала и обрабатывают, как описано в примере 1. Полученный таким образом '-изоникотинил-N2-гиппурилгидразин плавится при 240-242°С. . 16 . 20 ., 1. '--N2-- 240-242 . ПРИМЕР 9. 9. Как описано в примере 8, 19 весовых частей гидразида гиппуровой кислоты подвергают взаимодействию с 19 весовыми частями гидрохлорида хлорида 2-метилизоникотиновой кислоты. При обработке по примеру 8 получают -(2-метил-изоникотинил)-'-гиппурилгидразин с температурой плавления 224-226°С. 8, 19 19 2-- . 8, - (2 - - ) - ' - 224-226 . . ПРИМЕР 10. 10. 14.5 Массовые части -α-ацетилаланингидразида с температурой плавления 135-136°С (полученного из -,-ацетилаланинэтилового эфира и гидразингидрата) суспендируют в 150 объемных частях безводного пиридина, как описано в предыдущих примерах. , прореагировало с 17,8 весовыми частями гидрохлорида хлорида изоникотиновой кислоты. При обработке по примеру 1 полученный 70 -изоникотинил--(--ацетилаланил)гидразин плавится при 191-193°С. 14.5 --- 135-136 . ( -,- ) 150 , 17.8 . 1, 70 - - - ( - - -) 191-193 . ПРИМЕР 11. 11. 14.5 Массовые части (+)-ацетилаланингидразида [температура плавления 137-139°С; [],] = - 61 ( = 1 в воде), полученный из этилового эфира (+)-ацетилаланина и гидразингидрата], подвергают реакции, как описано в примере 10, с 17,8 массовыми частями изоникотиновой кислоты. хлорангидрид гидрохлорида. Полученный 80 '-изоникотинил-N2-[(+)-ацетилаланил]гидразин плавится при 205-208°С; [а] = -82,9 (с = 1 в воде). 14.5 ( +)-- [ 137-139 75 .; [],] = - 61 ( = 1 ), ( +)--- ] , 10, 17.8 . 80 '- - N2 - [( +)---] 205-208 .; [] = -82.9 ( = 1 ). ПРИМЕР 12. 12. 47 Массовые части (-),ацетилметионингидразида [температура плавления 123-126°С; [. ] = - 19,1 (с = 1 в воде), полученные из этилового эфира (-)-ацетилметионина и гидразингидрата] подвергают взаимодействию в 250 объемных частях безводного пиридина с 42 90 весовыми частями гидрохлорида хлорида изоникотиновой кислоты. При обработке в соответствии с примером 1 полученный '-изоникотинил- (-)-ацетилметионил]гидразин плавится при 184-186°С; []=-33 (=1,95 в -соляной кислоте). 47 (-),- [ 123-126 .; [. ] = - 19.1 (= 1 ), (-)-- ] 250 42 90 . 1, '-- ( -)--]- 184-186 .; []=-33 (=1 95 - ). ПРИМЕР 13. 13. 14.5 Массовые части (-)--ацетилаланингидразида [температура плавления 143-145°С; [_],= +63,2 (с=1 в воде), полученный 100 из этилового эфира (-)-_-ацетилаланина и гидразингидрата], подвергают реакции, как описано в примере 10, с 17,8 массовыми частями изоникотиновой кислоты. хлорангидрид гидрохлорида. Полученный N1-изоникотинил-'-[(-)-ацетилаланил]гидразин плавится при 204-205°С; [],= +83,8 (=1 в воде). 14.5 ( -)-.- [ 143-145 .; [_],= +63.2 (= ), 100 ( -)-_-- ] , 10, 17.8 . - - '-[(-)---] 204-205 .; [],= +83.8 (=1 ). ПРИМЕР 14. 14. 42 Массовые части (+)-ацетилметионингидразида [температура плавления 113-116°С; 110 [,]= +22,7 (=1 в воде), полученный из (+), этилового эфира ацетилметионина и гидразингидрата] подвергают взаимодействию в 200 объемных частях безводного пиридина с 36,5 массовыми частями хлорида изоникотиновой кислоты. 115 гидрохлорид. -изоникотинил-"[(+)-ацетилметионил]гидразин выделяют в соответствии с примером 1 и плавятся при 186-189°С; [],= +39 (с=1 в соляной кислоте ). 120 ПРИМЕР 15. 42 ( +)-- [ 113-116 .; 110 [,]= +22.7 (=1 ), (+),- ] 200 36.5 115 . - - "[( +)--]- 1 186--189 .; [],= +39 (=1 ). 120 15. Массовые части (-)-ацетиллейцингидразина [температура плавления 135-137°С; []=-37,50 (= в воде), полученный из этилового эфира (-)-ацетиллейцина и 125 гидразингидрата] подвергают взаимодействию в 150 объемных частях безводного пиридина с 39 весовыми частями хлорида изоникотиновой кислоты. гидрохлорид. При обработке, как описано в примере 2, '-изоникотинил-N2-[(-)4735,685 ацетиллейцил]гидразин плавится при 222-225°С; [=],=-58,6 (с=1 в -соляной кислоте). (-)-- [ 135-137 .; []=-37.50 (= ), ( -)-- 125 ] 150 39 . 2, '--N2-[(-)4735,685 -]- 222-225 ; [=],=-58.6 (= - ). ПРИМЕР 16. 16. Аналогично примеру 15, 50 весовых частей (+)-ацетиллейцингидразина (температура плавления 138-140°С; []=35,7' (с=1 в воде) подвергают реакции с 49 весовых частей гидрохлорида изоникотиновой кислоты на 150 объемных частей безводного пиридина. Полученный '-изоникотинилN2-[(+)-ацетиллейцил]гидразин плавится при 222-227°С; [а],= +60,8 (с= 1 в -соляной кислоте). 15, 50 (+)-- ( 138-140 .; [],=35.7' (=1 ) 49 150 . '-isonicotinylN2-[( +)--]- 222-227 .; [],= +60.8 (= 1 - ). ПРИМЕР 17. 17. 29 Массовые части -ацетилметионина суспендируют в 250 объемных частях ацетилхлорида. 32 Массовые части пентахлорида фосфора добавляют в 4-5 порций, охлаждая льдом и перемешивая. 29 -- 250 . 32 4-5 , . После двухчасового перемешивания получают прозрачный раствор, который для кристаллизации хранят в холодильнике при отсутствии влаги. Кристаллизованный -ацетилметионилхлорид отсасывают через 18-20 часов и промывают петролейным эфиром. Температура плавления 91-94°С. К суспензии 2,7 весовых частей гидразида изоникотиновой кислоты в 60 объемных частях абсолютного пиридина добавляют при охлаждении 4,2 весовых части -ацетилметионилхлорида. Смесь обрабатывают, как в примере 1. Полученный N1-изоникотинил-N2(-ацетил-метионил)-гидразин плавится при 203-204°С и при смешивании с соединением, полученным в соответствии с примером 1, снижения температуры плавления не наблюдается. ' , , . - - 18-20 . 91-94 . 2.7 60 , , 4.2 - . 1. N1--N2(- - ) - 203-204 . , 1, . ПРИМЕР 18. 18. 19 Массовые части -ацетилметионина суспендируют в 200 объемных частях хлороформа и к этому добавляют 11,2 объемных частей триэтиламина. Полученный прозрачный раствор становится теплым. Охлаждают в ледяной воде и при перемешивании добавляют в течение 10-15 минут 9,6 объемных частей этилового эфира хлормуравьиной кислоты, разбавленного небольшим количеством хлороформа. При этой операции необходимо тщательно исключить попадание атмосферной влаги. Образуется смешанный ангидрид нацетилметионина и моноэтилкарбоната. Еще через 10 минут добавляют 13,6 мас.ч. гидразида изоникотиновой кислоты и смесь перемешивают без охлаждения в течение 2 часов. Затем его встряхивают с 400 объемными частями 1,5 н. соляной кислоты, водный слой один раз промывают эфиром, эфир удаляют в вакууме и раствора доводят до 5 с помощью раствора гидроксида натрия. -изоникотинил-N2(-ацетилметионил)гидразин кристаллизуется при стоянии ок. 16 часов в холодильнике. После перекристаллизации из воды плавится при 203-204 С. 19 -- 200 , 11.2 . . , , 9.6 10-15 . , . - . 10 , 13.6 2 . 400 1.5 - , , 5 . --N2(--)- . 16 . , 203-204 . ПРИМЕР 19. 19. При работе по примеру 18, за исключением того, что вместо гидразида изоникотиновой кислоты используют 15 весовых частей гидразида 2-метфиилпиридин-(4)-карбоновой кислоты, получается N1-[2-метилпиридин-(4)-карбонил] - N2-(-ацетилметионил)гидразин, который после перекристаллизации из воды плавится при 156-158°С. 18, 15 2--(4)- , N1 - [2- - (4) - ] - N2 - (-)- , , .156-158 . ПРИМЕР 20. 20. 32 Массовые части -карбобензилоксиглицидина растворяют вместе с 16,8 объемными частями триэтиламина в 300 объемных частях хлороформа и, как описано в примере 18, подвергают реакции с 14,4 объемными частями этилового эфира хлормуравьиной кислоты. Образуется смешанный ангидрид -карбобензилоксиглицина и моноэтилкарбоната. 32 - 16.8 300 , 18, 14.4 . - . Через 10 минут добавляют 20,4 мас. части гидразида изоникотиновой кислоты и смесь обрабатывают, как описано в примере 18. Полученный N1-изоникотинил-'-(-карбобензилоксиглицил)гидразин после перекристаллизации из большого объема воды плавится при 159-160°С. 10 , 20.4 18. , --'-(--)- 159-160 . Массовые части последнего названного соединения растворяют в смеси 600 объемных частей воды и 15 объемных частей концентрированной соляной кислоты. После добавления от 0,1 до 0,2 мас.ч. палладиевой черни при энергичном перемешивании вводят водород в течение от 20 до 24 часов. Раствор отфильтровывают от катализатора и концентрируют в вакууме. Затем его доводят до 7,8-8,0 с помощью водного гидроксида натрия, после чего вскоре начинает выпадать в осадок N1-изоникотинил--глицилгидразин. После перекристаллизации из воды плавится при 212-214 С. 600 15 . 0.1 0.2 , 20 24 . . 7.8 8.0 , ---- . , 212-214 . ПРИМЕР 21. 21. При работе по примеру 20, за исключением того, что вместо Nкарбобензилоксиглицина используют 33,4 мас.ч. -карбобензилокси-аланина, полученным продуктом является N1-изоникотинил-N2-(-карбобензилокси-ааланил)гидразин, который: после перекристаллизации из большого объема воды плавится при 192-194 С. При гидрогенолизе по методике примера 20 последний продукт превращается в НИизоникотинил-N2-(а-аланил)-гидразин, который после перекристаллизации из небольшой объем воды плавится при 199-200 С. 20, 33.4 --- -, - - N2-(--)- , , 192-194 . 20, - N2-(-)-, , 199-200 . ПРИМЕР 22. 22. При действиях согласно примеру 20, за исключением того, что вместо -карбобензилоксиглицина используют 26 мас. частей (+)-карбобензилокси-а-аланина и после завершения гидрогенолиза концентрируют в вакууме и осаждают спиртом, полученный продукт представляет собой дигидрохлорид -изоникотинил-N2[(+)-аланил]гидразина, который плавится при 230-234°С; [а],= + 24,8 (с=1 в воде), 735685. ПРИМЕР 23. 20, 26 ( +)--- -- , , , - - N2[( +)- -]- , 230-234 .; [],= + 24.8 (=1 ), 735,685 23. При действиях согласно примеру 20, за исключением того, что вместо -карбобензилоксиглицина используют 60 мас. частей -Nкарбобензилоксилейцина и после завершения гидрогенолиза концентрируют в вакууме, растворяют остаток в спирте и осаждают этилацетатом. Полученный продукт представляет собой '-изоникотинил-'-()-гидразиндигидрохлорид, который плавится при 220-224°С. 20, 60 -- -- , , , , '--'-() - 220-224 . ПРИМЕР 24. 24. При поступлении по примеру 20, за исключением того, что вместо Nкарбобензилоксиглицина используют 45 мас.ч. (-),дикарбобензилоксиглицина и после завершения гидрогенолиза, концентрируя в вакууме и переваривая полученный сироп спиртом, продукт разлагается до кристаллический порошок, который представляет собой тригидрохлорид N1-изоникотинил-N2-[14+)лизил]гидразина, который плавится при 260-265°С; [,]= 37,4 (с=1 в воде). 20, 45 (-), - , , , --N2-[14+)]- 260--265 .; [,]= 37.4 (=1 ).
, ."> . . .
: 506
: 2024-04-16 09:12:04
: GB735685A-">
: :
735686-- = "/"; . , . . , . . , . , , . .
. :
:
УведомлениеЭтот перевод сделан компьютером. Невозможно гарантировать, что он является ясным, точным, полным, верным или отвечает конкретным целям. Важные решения, такие как относящиеся к коммерции или финансовые решения, не должны основываться на продукте машинного перевода.
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB735686A
[]
ПАТЕНТНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ, , ПАТЕНТНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ 735,686 Дата подачи заявки и подачи полной спецификации: ноябрь. 18, 1953. 735,686 : . 18, 1953. № 31959/53. . 31959/53. . Заявление подано в Швейцарии 1 декабря. 4, 1952. . . 4, 1952. Полная спецификация опубликована: август. 24, 1955. : . 24, 1955. Индекс при приемке: Класс 2(3), C2B13(18:20), C3C5. :-- 2(3), C2B13(18: 20), C3C5. ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ Серосодержащие пиридоны и способ их производства Мы, , британская компания, расположенная на Бродуотер-роуд, Уэлвин-Гарден-Сити, Хартфордшир, настоящим заявляем об изобретении, на которое мы молимся, чтобы нам был выдан патент, и метод, с помощью которого это должно быть выполнено, должен быть подробно описан в следующем заявлении: , , , , , , , , , : - Настоящее изобретение относится к новым серосодержащим пиридонам, более конкретно: к новым 3,3-дизамещенным-2-тио-4-кето1,2,3,4-тетрагидропиридинам и способу их производства. , : 3,3--2--4-keto1,2,3,4--, . Новые серосодержащие пиридоны по настоящему изобретению могут быть составлены следующим образом: : , где и R2 представляют собой одновалентные углеводородные радикалы, содержащие от 1 до 4 атомов углерода, особенно низшие алкильные радикалы (такие как метиловый, этиловый, пропильный или бутильный радикалы) или низшие алкенильные радикалы (такие как виниловые или аллильные радикалы). Для них характерно сильное снотворное действие короткой продолжительности. Особо ценным соединением является 3этил-3-метил-2-тио-4-кето-1,2,3-4-тетрагидропиридин. R2 1 4 , ( , , ) ( ). . 3ethyl - 3 --2--4--,2,3-4--. Новые соединения, представленные здесь общей формулой, имеют бледно-желтый цвет; они растворяются в воде лишь с трудом, но легко растворяются в обычных органических растворителях, таких как спирт, эфир, бензол и диоксан; они растворимы в водных щелочных растворах, придавая растворам более темный оттенок, чем цвет растворенного вещества, и их можно осаждать из этих растворов добавлением кислот, при этом цвет снова становится светлее. ; , , ; , - . Согласно способу, предусмотренному изобретением, новые соединения, сформулированные здесь, получают путем конденсации % дизамещенного ацетоацетонитрила (где [. 3s. Заместители . представляют собой радикалы и R2, упомянутые выше) эфиром муравьиной кислоты в присутствии щелочного конденсирующего агента, обработку соответствующим γ-гидроксиметиленовым соединением, циклизирующим агентом и, наконец, обработку продукта циклизации водородом. сульфид или соединение, способное образовывать сероводород. , %,- ( [. 3s. . R2 ) , , - , , , . α,-Двузамещенные ацетоацетонитрилы, используемые в качестве исходных материалов в указанном способе, могут быть получены алкилированием или алкенилированием -алкил-ацетоацетонитрилов, описанных Е. ,- - - . Мор [ , 1907, 75, 549; там же, 1914, 90, 189]. Алкилирование или алкенилирование можно проводить с помощью алкил- или алкенилгалогенидов, в зависимости от обстоятельств, в соответствии с известными способами. [ , 1907, 75, 549; ., 1914, 90, 189]. , , . Стадию конденсации с получением %-дизамещенных-гидроксиметилен-ацетоацетонитрилов предпочтительно проводят в инертном органическом растворителе, таком как бензол, толуол или диэтилкарбонат. Удобными щелочными конденсирующими агентами для использования на этой стадии являются металлический натрий, металлический калий и алкоксиды натрия. %-дизамещенные ацетоацетонитрилы не образуют солей при обработке водными растворами щелочей и с трудом растворяются в воде. %,---- , . , . %,-- . Поэтому их можно легко отделить от а,-дизамещенных-у-гидроксиметилен-ацетоацетонитрилов, которые легко растворяются в водных растворах щелочей. , - - - - . Образование %,-дизамещенных-аминометилен-ацетоацетонитрилов, малорастворимых в водных растворах, из а,-дизамещенных-у-гидроксиметиленацетоацетонитрилов удобно осуществлять обработкой щелочного раствора последнего соединения аммиаком и аммонием. хлористый. %,---, , ,-- - . Циклизацию соединений γ-аминометилена осуществляют соответствующей обработкой их в органическом растворителе (таком как метанол) щелочными циклизующими агентами, такими как, например, алкоксиды щелочных металлов. - ( ), , , - . Подходящим соединением, способным производить сероводород для использования на конечной стадии, является, например, пентасульфид фосфора. Продукт циклизации можно обработать этим соединением или сероводородом с получением требуемых серосодержащих пиридонов. - , , . . Следующие примеры, в которых объемные и весовые части являются соответствующими единицами измерения в с.г.с. системы даны для иллюстрации того, каким образом настоящий процесс может быть реализован: Пример 1. , ... , : 1. К раствору 23 весовых частей натрия в 500 объемных частях сухого спирта добавляют смесь 97 весовых частей 2-циано-бутанона-(3) [Е. Мор, Журнал практической химии, 1914, 90, 189; температура кипения 19 мм. =78°С] и 109 частей по массе бромистого этила и смесь перемешивают при 50°С в течение 16 часов. Основную часть спирта отгоняют, к остатку добавляют воду и отделяют образовавшийся а-этил-а-метилацето-, ацетонитрил. Этот; масло, нерастворимое в щелочах, кипит, не разлагаясь, при температуре 80–82°С; на 14 мм. давление. 23 500 97 2---(3) [. , ' , 1914, 90, 189; 19 . =78 .] 109 50 . 16 . , -----, . ; , 80 82 ; 14 . . К суспензии 24 весовых частей натрия в 800 объемных частях толуола добавляют весовые части а-этил-а-метилацетоацетонитрила и 90 весовых частей метилового эфира муравьиной кислоты и смесь перемешивают при 20°С. - на 16 часов. Натриевая соль-а-этил-а-метил-у-гидрокси-: --- 90- 24 800 20 .- 16 . - -ethy1-----: метилен-ацетоацетонитрил - образующийся растворяют водой, разделяют и непосредственно превращают в γ-аминометиленовое соединение добавлением хлорида аммония и аммиака. -Этиламетил-γ-аминометилен-ацетоацетонитрил, который с трудом растворим в разбавленном растворе аммиака, экстрагируют бензолом; бензольный экстракт затем сушат и упаривают в вакууме. - - , - . -----, - ' - - , ; , . Оставшееся масло можно очистить перегонкой в высоком вакууме. (температура кипения 0,05. . ( 0.05. мм. =106 С.). = - _.152 Массовые части -этил-,-метил-аминометилен-ацетоацетонитрила вводят в реакцию с раствором этоксида натрия (приготовленным из 30 массовых частей: натрия- и 500. . =106 .). = - _.152 --,---. ( 30 : - 500. частей по объему спирта)- и допускается-:м выдерживать 12 часов. Затем вводят 80 весовых частей сероводорода, при этом раствор становится теплым. Как только реакция завершится, 125 частей по объему — 37 процентов. По каплям добавляют соляную кислоту, при этом высвобождается сероводород. )- -: 12 . 80 , . , 125 - 37 . . , . Темноокрашенный продукт реакции фильтруют через древесный уголь. При добавлении по каплям 500 об.ч. воды образовавшийся 3-этил-3метил-2-тио-4-кето,1,2,3,4-тетрагидропиридин выпадает в осадок в виде желтых кристаллов. После перекристаллизации из метанола кристаллы плавятся при 113-114 С. . - 500 , 3--3methyl -2 - - 4 - ,1,2,3,4- - . , 113-114 . Пример 2. 2. 97 Массовые части 2-цианобутанона-(3) растворяют в 1000 объемных частях 1 65 раствора гидроксида натрия, добавляют 0,1 весовую часть медного порошка и при перемешивании вводят в реакцию смесь со 121 частью масса аллилбромида. Альфа-аллиламетилацетоацетонитрил, трудно растворимый в воде, отделяют и перегоняют в вакууме. Температура кипения бесцветного масла 80-85 С./12 мм.-.. 97 2---(3) 1000 1 65 , 0.1 , , 121 . --, 70 , -.. 80-85 ./12 .-.. 137 Массовые части а-аллил-а-метилацетоацетонитрила растворяют в 600 частях на 75 объемов метанола и встряхивают при комнатной температуре с водородом - при атмосферном - давлении или при слегка повышенном давлении в присутствии катализатора, например палладиевого угля. . После поглощения 1 моля водорода гидрирование прекращают. 137 --- 600 75 - - , . 1 80 , . После удаления катализатора и растворителя получают а-метил-а-н-пропилацетоацетонитрил, который кипит между 900 и 95°С/12 мм; получается. 85 139 Массовые части β-метил-а-нпропилацетоацетонитрила смешивают с 90 массовыми частями этилового эфира муравьиной кислоты и добавляют по каплям при температуре около 20°С к суспензии 24 массовых частей натрия в 600 массовых частях, 90 массовых частей. бензола. После перемешивания в течение 12 часов. раствор экстрагируют 500 об.ч. воды и водный слой отделяют. 60 весовых частей хлорида аммония и 30 объемных частей 25 на 95 процентов. К нему добавляют водный раствор аммиака, после чего смесь перемешивают при 60°С в течение 2 часов. Выпавший в осадок а-метил-а-нпропил-у-аминометилен-ацетоацетонитрил дважды экстрагируют 200 об.ч. 100 бензола и экстракты концентрируют в вакууме досуха с получением чистого продукта. сложный. , - - - - -, 900 95 ./12 ; . 85 139 ?---- . 90 20 . 24 600 90 . 12 ,. 500' , . 60 30 25 95 . , 60 . 2 . ------ 200. 100 . . 3-метил-3-н-пропил-2-тио-4-кето1,2,3,4-тетрагидропиридин получают из последнего соединения способом, аналогичным 105 описанному в примере 1. Температура плавления продукта после перекристаллизации из метанола - 117-118 С. 3- - 3 - - -2--4-keto1,2,3,4-- - 105 1. , , - 117-118 . Соответствующий 3-аллил-3-метил-2-тио4-кето-1,2,3,4-тетрагидропиридин. который можно получить по той же методике, выделяют в виде масла. 3--3--2-thio4--1,2,3,4--,. 110 , . '- Пример 3. '- 3. Как описано в. Пример 1, альфа-ацетоацетонитрил [Е. ,-- , 1907, 75, 549]. реагирует с бромистым этилом в растворе этилата натрия. Образующийся а,а-диэтилацетоацетонит кипит при 100—102 ГХ/14 мм. Вышеупомянутый -,α-диэтилацетоацетонитрил можно превратить тем же способом, как описано в примере 1, в ; диэтил-у-аминометилэфи-ацетоацетонитрил, который кипит при температуре от 137 до 1400°С. Формула 735686 по п.1 настоящего документа, включающая конденсацию -дизамещенного ацетоацетонитрила (где заместители в а-положениях имеют значения и R2, как определено в указанной формуле изобретения) эфиром муравьиной кислоты в присутствии щелочного конденсирующего агента, обработку соответствующего γ-гидроксиметиленового соединения, полученного таким образом, аммиаком с образованием соответствующего γ-аминометиленового соединения, циклизацию последнего соединения щелочной циклизацией агента и обработки продукта циклизации сероводородом или соединением, способным выделять сероводород. . 1, -- [. ,-- , 1907, 75, 549]. _ethoxide . ,-- ' 100-102 ./14 . -,- - 1 ; - - -, 137 '140O"./ 735,686 1 , ,- ( - R2 ) , - - , . 9) Способ по п.8, в котором один из указанных -заместителей представляет собой алкильную группу, а другой представляет собой алкенильную группу (обе такие группы содержат от одного до четырех атомов углерода). 9) 8, - ( ). 10) Способ по п. 8 или 9, отличающийся тем, что конденсацию проводят в растворителе или разбавителе. 10) 8 9, . 11) Способ по любому из предшествующих пунктов, в котором в качестве конденсирующего агента используют щелочной металл или алкоксид щелочного металла. 11) , . 12) Способ по любому из предыдущих пунктов, в котором циклизирующий агент представляет собой алкоксид щелочного металла. 12) , . 13) Способ по любому из предшествующих пунктов, в котором соединение, способное образовывать сероводород, представляет собой пентасульфид фосфора. 13) , . 14) Способ производства серосодержащих пиридонов общей формулы по п.1 настоящего документа, по существу, как описано со ссылкой на приведенные примеры. 14) 1 , . У. Д. УИТАКЕР, патентный поверенный компании . . . , , . 0.1 мм. 0.1 . Массовые части а-диэтил-у-аминометилен-ацетоацетонитрила нагревают с раствором 24 весовых частей натрия в 500 объемных частях абсолютного спирта, после чего вводят 50 весовых частей сероводорода. После обработки по примеру 1 получают 3,3-диэтил-2-тио-4-кето-1,2,3,4-тетрагидропиридин в виде желтых кристаллов с температурой плавления 141-142 ГС. ,---- 24 500 , 50 . 1, 3,3--2--4keto-1,2,3,4- 141-142 .
, ."> . . .
: 506
: 2024-04-16 09:12:05
: GB735686A-">
: :
735687-- = "/"; . , . . , . . , . , , . .
. :
:
УведомлениеЭтот перевод сделан компьютером. Невозможно гарантировать, что он является ясным, точным, полным, верным или отвечает конкретным целям. Важные решения, такие как относящиеся к коммерции или финансовые решения, не должны основываться на продукте машинного перевода.
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB735687A
[]
ПАТЕНТНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ 7359687 Дата подачи заявки и подачи полной спецификации: декабрь. 21, 1953. 7359687 : . 21, 1953. № 35505/53. . 35505/53. Заявление подано в Испании 7 апреля 1953 года. 7, 1953. Полная спецификация опубликована: август. 24, 1955. : . 24, 1955. Индекс при приемке: -Класс 81(1), B5C2. :- 81(1), B5C2. ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ Капиллярный статический испаритель , ХОСЕ АНТОНИО ПАРЕДЕС НОГУЭРА, Гутенберг 4, Малага, Испания, испанского гражданства, настоящим заявляю об изобретении, на которое я молюсь, чтобы мне был выдан патент, а также о методе, с помощью которого оно должно быть Данное изобретение относится к капиллярному статическому испарителю, предназначенному для производства в любой желаемый момент самопроизвольного испарения определенных жидкостей и, в частности, лекарственных и составных эфирных масел, либо для дезинфицирующих целей. или для обеспечения приятной атмосферы в санаториях, больницах, закрытых помещениях и т.п. , , , 4, , , , , , : , , , , , , . В широком смысле в соответствии с изобретением испаритель отличается тем, что закрытый контейнер из пористого материала имеет боковое впускное отверстие, снабженное заглушкой или уплотнительным устройством, а на одном конце контейнера размещен резервуар, изготовленный из материала, непроницаемого для испаряемой жидкости. , в то время как другой конец контейнера покрыт снаружи покрытием из того же непроницаемого материала. , , . Для лучшего понимания изобретения и демонстрации того, как его можно реализовать, теперь будут сделаны ссылки на прилагаемые чертежи, на которых: Фиг. 1 представляет собой вид в разрезе испарителя, сконструированного в соответствии с настоящим изобретением, на котором указано: контейнер находится в нерабочем положении; Фигура 2 представляет собой вид, аналогичный фигуре 1, показывающий контейнер в рабочем положении; На фиг.3 показан модифицированный вариант испарителя в нерабочем положении; Фигура 4 представляет собой альтернативную конструкцию испарителя, показанного на Фигуре 1; Фигура 5 представляет собой модификацию конструкции, показанной на Фигуре 4; Фигура 6 представляет собой внешний вид Фигуры 5; Фигура 6 представляет собой внешний вид Фигуры 5; и Фигура 7 представляет собой разрез по линии А-В на Фигуре 6. , , : 1 , ; 2 1 ; 3 ; 4 1; 5 4; 6 5; 7 - 6. [Прце 3с. Добавьте 4Is. Со ссылкой на эти фигуры закрытый контейнер 1 предпочтительно изготовлен из пористой массы керамики или любого другого подходящего пористого материала, а внутренний резервуар 2 непроницаем для испаряемой жидкости. Внутренний резервуар обычно содержит глазурованный слой или покрытие, нанесенное на пористое керамическое тело. Внешние непроницаемые покрытия 3 и 5 размещены на заданном расстоянии друг от друга с образованием окружного пористого пространства для испарения жидкости. [ 3s. 4Is , 1 , 2 . . 3 5 . Цифрой 4 обозначена заправочная пробка, а цифрой 6 показано пористое пространство или полоска, снабженная лопастями для увеличения поверхности испарения, когда это считается удобным. В ее вершине образована слегка коническая перегородка 7 с отверстием 8 и еще одним отверстием 9 вблизи внутренней стенки емкости; 10 иллюстрирует свободный дроссель или стопор. Два кольцевых выступа 11а и 11b окружают поверхность испарения 13 с ее внешней стороны, при этом указанная поверхность или кольцевая полоса являются частично пористыми и частично глазурованными. Вокруг поверхности установлено кольцо с прорезями; кольцо выполнено с возможностью перемещения между своими направляющими. 4 6 , . 7 8 9 ; 10 . 11a 11b 13 , . ; . При размещении в положении, показанном на рисунке 1, дезинфицирующая жидкость или что-то подобное выливается через боковое отверстие и, таким образом, падает на дно резервуара, который покрыт непроницаемым слоем и не контактирует с пористой массой. . Сосуд теперь переворачивается вверх дном, и таким образом жидкость установит контакт с пористым телом, в то время как капиллярное притяжение вызывает ее подъем через стенки до тех пор, пока она не достигнет внешней пористой круглой полосы, из которой она испаряется. 1, , , . , , , , . Если необходимо предотвратить испарение, достаточно вернуть сосуд в положение, показанное на рисунке 1. 1. Слегка измененная конструкция показана на рисунке 4, на котором показан перегородочный элемент, приспособленный для образования крышки для глазурованного сосуда и который, в свою очередь, также имеет глазурь -11.1735,687 внутри. Когда жидкость заливается, дроссель или пробка поднимается со своего гнезда и тем самым позволяет указанной жидкости упасть в нижний резервуар, который останется закрытым, как только операция наполнения прекратится. При переворачивании сосуда вверх дном жидкость будет вытекать в основном через большее отверстие 8 в центре, а остальная часть - через меньшее боковое отверстие 9. Последняя упомянутая конструкция особенно подходит для использования в теплом климате. 4 - 1 1. 1 735,687glazed . , , . , 8 , 9. . При работе с летучими веществами, имеющими повышенную степень давления пара, их испарение можно контролировать с помощью регулировочного устройства, показанного на рисунках 5, 6 и 7. Устройство содержит кольцевую полосу, половина которой пористая, а другая половина глазурованная; с помощью кольца с прорезями пористые части могут быть полностью или частично закрыты, обеспечивая тем самым большее или меньшее испарение, необходимое оператору. , 5, 6 7. , ; , .
, ."> . . .
: 506
: 2024-04-16 09:12:07
: GB735687A-">
: :
735688-- = "/"; . , . . , . . , . , , . .
. :
:
УведомлениеЭтот перевод сделан компьютером. Невозможно гарантировать, что он является ясным, точным, полным, верным или отвечает конкретным целям. Важные решения, такие как относящиеся к коммерции или финансовые решения, не должны основываться на продукте машинного перевода.
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB735688A
[]
ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ Усовершенствования аппаратов для электрохимического образования газообразных материалов путем обработки электрическими тлеющими разрядами или относящиеся к ним. Мы, , ., корпорация, учрежденная в соответствии с законодательством штата Делавэр, Соединенные Штаты Америки, Ист-Олтон, Штат Иллинойс, Соединенные Штаты Америки, настоящим заявляем, что изобретение, на которое мы молимся о выдаче нам патента, и метод, с помощью которого оно должно быть реализовано, должны быть подробно описаны в следующем заявлении: Настоящее изобретение относится к устройству тлеющего разряда для электрохимического преобразования газообразного материала. , , ., , , , , , , , , : . Настоящее изобретение предлагает устройство тлеющего разряда для осуществления электрохимического преобразования газообразного материала, содержащее сосуд, имеющий электроды на противоположных концах, газопроницаемые перегородки из электрического непроводящего материала, расположенные близко друг к другу, но простирающиеся по всей ширине сосуда и образующие камеру поперек. указанный сосуд для ограничения электрического разряда между указанными электродами, вход для указанного материала на одном конце указанного сосуда снаружи указанной камеры и выпуск для продуктов реакции на другом конце указанного сосуда снаружи указанной камеры. , - - , , . Методы электрического разряда имеют то преимущество, что к обрабатываемому материалу можно прикладывать чрезвычайно высокие температуры, что позволяет быстро достичь высоких уровней энергии, не подвергая полученные продукты воздействию таких температур в течение какого-либо существенного периода времени. . Это важно для получения гидразина, поскольку его разложение, иногда бурное, происходит при температурах выше примерно 350-90°С. Ранее было известно, что при абсолютном давлении аммиака в диапазоне примерно от 40 до 760 миллиметров ртуть подвергается разложению. При высокочастотном электрическом возбуждении скрещенными электродами при напряжениях, вызывающих тлеющий разряд, образовывался гидразин. Методы электрического разряда также очень полезны при получении таких соединений, как ацетилен или этиленокс 1e, ни одно из которых не может подвергаться воздействию высоких температур в течение какого-либо значительного периода времени. Методы электроразряда также очень полезны для разложения нейтральных газов и газообразных углеводородов. Поэтому целью настоящего изобретения является создание электроразрядного устройства для синтеза или разложения газообразного материала. , , 350 90Q . 40 760 , . 1e, . . , , . Многочисленные другие цели и преимущества станут очевидными из следующего подробного описания и сопровождающих чертежей, на которых: фиг. 1 представляет собой схематический вид в разрезе электроразрядной емкости, иллюстрирующий один вариант осуществления настоящего изобретения; Фигура 2 представляет собой схематический вид в разрезе сосуда, сделанный по позициям - на Фигуре 1, а Фигура 3 представляет собой вертикальный вид, иллюстрирующий перегородки 6 на Фигурах 1 и 2. , : 1 ; 2 - 1, 3 6 1 2. Для простоты устройство данной заявки будет описано в связи с синтезом гидразина, хотя следует четко понимать, что устройство можно использовать для синтеза или разложения природных газов или газообразных углеводородов, таких как синтез ацетилена или этилена. оксид и т.д. ' , , . При использовании данного изобретения гидразин может быть получен с выходом, превышающим 3 грамма на киловатт-час и фактически до примерно 30 грамм на киловатт-час, путем электрического возбуждения аммиака при абсолютном давлении в диапазоне от примерно 3 миллиметров до примерно 10 миллиметров. миллиметры ртутного столба. 3 , 30 3 10 . Как показано на чертеже, используемое устройство включает, по существу, сосуд 1, приспособленный для применения вакуума и имеющий в качестве электродов анод 2 и катод 3, входное отверстие 4 для аммиака, выходное отверстие 5 для продуктов реакции, которыми являются гидразин, аммиак. , водород и небольшое количество азота, и проницаемые перегородки 6, образующие боковые стенки камеры тлеющего разряда 9. Проницаемые перегородки 6 выполнены из диэлектрика и должны иметь достаточную проницаемость, чтобы обеспечить относительно свободный поток газа от входа 4 к выходу 5. Перегородки могут быть изготовлены из непроводящего материала, такого как стекло, снабженное перфорацией 7, как показано на чертеже. , 1 2 3, 4 , 5 , , , 6 9. 6 - 4 5. - 7 . Перегородки 6 служат для ограничения свечения разряда в камере 9 между ними и в то же время позволяют газу проходить через них. Их поверхности расположены относительно близко друг к другу, предпочтительно на расстоянии около одного сантиметра друг от друга, чтобы обеспечить относительно короткий путь для аммиака, проходящего через выпускное отверстие. Тантал оказался особенно эффективным в качестве материала электрода. Можно использовать любой подходящий материал
. :
:
УведомлениеЭтот перевод сделан компьютером. Невозможно гарантировать, что он является ясным, точным, полным, верным или отвечает конкретным целям. Важные решения, такие как относящиеся к коммерции или финансовые решения, не должны основываться на продукте машинного перевода.
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB735684A
[]
ПАТЕНТНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ 735,684 Дата подачи заявки и подачи полной спецификации: октябрь. 28 1953 № 29790/53. 735,684 : . 28 1953 . 29790/53. Полная спецификация опубликована: август. 24, 1955 : . 24, 1955 Индекс при приемке: -Класс 15(2), (12:18), (;( :3B1), (('2A12B(1:2:4). :- 15(2), (12: 18), (; ( : 3B1), (('2A12B(1:2: 4). GC2A(4:8:10), (' ( Метод придания стойкого ароматизатора тканям , . (n1rlM, . . (Гражданство Гернмина), из Илоттаха/Тегернзее, (Германия) Сделайте это следующим образом (опишите изобретение, на которое я прошу выдать мне патент, и метод, с помощью которого оно должно быть реализовано, должны быть подробно описаны в следующем заявлении: GC2A(4:8: 10), (' ( , . (n1rlM, . . ( ), /, (, ( , - , ., , :- Водные дисперсии синтетических смол, таких как виниловые смолы и эфиры акриловой кислоты, бутадиен или изол)утиленовые латексы, используются для укрепления и придания жесткости текстильным тканям, таким как мужская и женская одежда, воротники, блузки, скатерти, драпировки и шторы. Эти диссертации имеют преимущество перед . , ( . , ) ' wom0en ' , , , , . . р) ранее использованные упрочняющие и придающие жесткость вещества, такие как крахмал, сохраняющие ткань эластичной, в то же время обеспечивающие полное сцепление и в силу своей необратимости не вымываются при многократных стирках, как в случае, если бы ткани были накрахмаленный обычным рисом. ) , ., , , . крахмал или другие водорастворимые коллоиды. - . Чтобы предотвратить прилипание и липкость ткани, смоченной повязкой, при каландрировании или глажке, в дисперсии обычно добавляют небольшое количество (0,3-0,5%) смачивающего агента, например вола. желчь или один из многих синтетических агентов, известных для этой цели, и/или небольшое количество ((},2-0,51%) буры. Дис. ( , (0,3-0,5:%) / ((},2--0,51%) . . Персону можно дополнительно пигментировать белыми и/или цветными пигментами, такими как диоксид титана, и можно пластифицировать пластификаторами, известными в данной области техники, см'( как дихутивинплхт)алат, диплфтбалат монометилового эфира этилленгликоля, трикрезил-плоспигат или трибутилфосфат. так что ткань, пропитанная пластифицированной смолой, может быть сделана достаточно эластичной, чтобы эффект жесткости пропитки ()груши проявлялся более или менее полностью, придавая ткани любую желаемую степень сцепления, полноты и мягкости. или жёсткость, которая не может быть получена крахмалом или другими водорастворимыми коллоидами. / , , '( ), , - ' () , , . (, - . Это. часто обращается к домохозяйке с просьбой поделиться. ароматизатор для таких тканей, как одежда, нижнее белье, драпировки, шторы, подушки, шарфы, искусственные цветы, одновременно с накрахмаленными или жесткими тканями. В настоящее время, например, между тканями после стирки и хранения в шкафу (. Однако нанесенный таким образом аромат недолговечен и исчезает, по крайней мере, при следующей стирке. . 1he . , , , , ., , . , , )(. , ) , , . Целью настоящего изобретения является придание тканям более стойкого аромата одновременно с приданием им желаемой степени жесткости, полноты или сцепления. Было обнаружено, что эфирные масла могут быть включены в описанные выше дисперсии смолы и при этом они удерживаются смолой после испарения воды и присутствующих органических растворителей. В качестве эфирных масел можно использовать обычные цветочные и фруктовые масла, а также смеси, содержащие эти масла и другие ароматические вещества, смешанные соответствующим образом и доступные в продаже. На практике предпочтительно сначала растворить эти ароматные вещества в пластификаторе и включить эту смесь в дисперсию смолы, в результате чего ароматное вещество и пластификатор впитаются в тонкодисперсные частицы (диспергированная смола, особенно если смесь смолы дисперсию и раствор ароматного вещества в пластификаторе тщательно перемешивают путем перемешивания и/или гомогенизации. Аромат, придаваемый таким образом ткани, является относительно постоянным, поскольку пластифицированная смола предотвращает или замедляет слишком быстрое испарение ароматных веществ и, будучи сама нерастворимой в воде, также предотвращает образование ароматических веществ. при последующих стирках. , . , ) . . - ). , 11may . , , , ( / . - , -., reT3;5,684 . . К. К дисперсиям, приготовленным, как описано выше, можно добавлять растворы или дисперсии натуральных или синтетических коллоидов, таких как крахмал, клей или казеин, в соответствии с обычными инструкциями по протравливанию некоторых тканей. . , , ( . Приготовленную, как описано, ароматную дисперсию можно разбавлять водой по экономическим причинам и для получения меньшей степени аромата перед обработкой тканей молочной дисперсией известным способом, после чего ткани кратковременно сушат, гладят или подвергают шлифовке, предпочтительно при относительно низкой температуре. температура, чтобы обеспечить удержание и фиксацию ароматного материала в ткани. dis1 , , . Изобретение иллюстрируется, но не ограничивается следующими примерами, в которых все части даны по весу: : Пример И. . (с эффектом придания жесткости) 100 частей водной 50%-ной по объему дисперсии поливинилацетата 12,. (дибутилфталат в 30 г. лавандового масла и 0,5 г. смачивающего агента 5, диоксида титана 0--20,0 г. рисового крахмала. Пример . ( ) 100 50% 12,. (. 30., 0,5,. . 5, 0--20,0. . (Без существенного эффекта придания жесткости) 1 л (0 частей водной 50%-ной по объему дисперсии поливинилацетата 18, дибутилфталата, в которой растворены 1,0 масла розы (синтетического) и ( 0,.,, смачивающий агент 0,5 г буры. Очевидно, что без отступления от изобретения можно использовать и другие дисперсии синтетических смол, а также другие пластификаторы и душистые вещества и в других пропорциях. ( ) 1 (0 50% 18,, 1.0, () ( 0,.,, 0,5,, .
, ."> . . .
: 506
: 2024-04-16 09:12:02
: GB735684A-">
: :
735685-- = "/"; . , . . , . . , . , , . .
. :
:
УведомлениеЭтот перевод сделан компьютером. Невозможно гарантировать, что он является ясным, точным, полным, верным или отвечает конкретным целям. Важные решения, такие как относящиеся к коммерции или финансовые решения, не должны основываться на продукте машинного перевода.
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB735685A
[]
ПАТЕНТНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ 735,685 Дата подачи заявки и подачи полной спецификации: ноябрь. 4, 1953. 735,685 : . 4, 1953. № 30472/53. . 30472/53. Заявление подано в Швейцарии 1 декабря. . 2,
1952. 1952. Заявление подано в Швейцарии 1 декабря. . 3,
1952. 1952. Полная спецификация опубликована: август. 24, 1955. : . 24, 1955. Индекс при приемке: Класс 2(3), (1B4:2B18), C2B37A(1:3), C2B37G(1:3), C2B37(:), C2D(3:25). :-- 2(3), (1B4: 2B18), C2B37A(1:3), C2B37G(1:3), C2B37(: ), C2D(3:25). ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ Диацилированные гидразины и способ их производства Мы, , британская компания, расположенная на Бродуотер-роуд, Уэлвин-Гарден-Сити, Хартфордшир, настоящим заявляем об изобретении, на которое мы молимся, чтобы нам был выдан патент, и способ, с помощью которого его следует осуществлять, должен быть подробно описан в следующем заявлении: Настоящее изобретение касается новых диацилгидразинов и способа их производства. , , , , , , , , , : . Новые диацилгидразины, предлагаемые в настоящем изобретении, могут быть представлены общей формулой: : (У-ш-) Р-оо-На-аа-Ко-. 'A11N, где -- представляет собой ацильный радикал, полученный из -аминокислоты, от которой была отщеплена аминогруппа или группы, предпочтительно полученный из радикала, содержащего не более 11 атомов углерода, представляет собой ацильный радикал или атом водорода представляет собой метильную группу или атом водорода, а равно 1 или 2. ( --) -óo----. 'A11N -- - - , 11 , , , , 1 2. Это кристаллические вещества бесцветного или слегка желтоватого цвета. Некоторые из них легко растворимы в воде, тогда как другие лишь слабо растворимы; растворы нейтральны, когда представляет собой ацильный радикал, и сильно щелочные, когда R1 представляет собой атом водорода. . , , R1 . Они химиотерапевтически активны, особенно в отношении туберкулезных палочек. , . Согласно способу, предусмотренному изобретением, диацилгидразины, сформулированные выше, получают путем взаимодействия соединения общей формулы: , : -, где в последних двух формулах один из двух символов ' и ' представляет собой радикал 40, имеющий общую формулу . -КО. - ' ' 40 . -. \2, в котором R2 представляет собой атом водорода или метильную группу, а другой представляет собой ацильный радикал, имеющий общую структуру, в которой -- означает радикал -аминокислоты, от которого была отделена аминогруппа или группы. и где представляет собой ацильный радикал и равно 1 или 2, и где R3 представляет собой карбобензилокси- или карбоаллилокси- или карбонафтометилокси-группу, удаление такой группы в продукте гидрогенолизом, если такое удаление желательно. \2 R2 -- - , 1 2, , R3 - - -, . Изобретение также предлагает способ, альтернативный способу, изложенному в предыдущем абзаце, который включает реакцию смешанного ангидрида общей формулы: , : (R3NH)-----, где -- и и имеют значения, указанные ранее, и R4 представляет собой алкокси- или арильную группу (которая может быть получена способами, которые сами по себе известны из соответствующие -ациламинокислоты и галогенангидриды формулы R4--галоген) с гидразидом кислоты общей формулы: (R3NH)-----, -- , R4 , ( ---- R4--) : R1--NH2 с ангидридом или галогенангидридом органической кислоты общей формулы: R1--NH2 : [Цена 3 шилл. Од.1.- --NH2(,,--). -CO735,685, где R2 имеет значения, указанные до сих пор, и где представляет собой карбобензилокси- или карбоаллилокси- или карбонафтометилоксигруппу, удаление такой группы гидрогенолизом, если такое удаление желательно. [ 3s. .1 .- --NH2 (,,--). -CO735,685 R2 , ,: , - , . Гидразиды -ацил-а-аминокислот, используемые в качестве исходных материалов, могут быть получены известным способом путем обработки соответствующего ацилированного эфира аминокислоты [ , 1929, 12, 317] гидразином. ---- - [ , 1929, 12, 317] . Гидразид 2-метилпиридин-(4)-карбоновой кислоты может быть получен этерификацией 2-метилпиридин-(4)-карбоновой кислоты и взаимодействием полученного сложного эфира с гидразином. 2-- - (4) - 2methyl--(4)- . Понятно, что могут быть использованы все стереоизомерные формы исходного материала, полученные из аминокислот, и, следовательно, изобретение охватывает оптически активные и рацемические формы соединений, впервые сформулированных здесь. Следующие примеры, в которых весовые и объемные части являются соответствующими единицами измерения в с.г.с. системы приведены для иллюстрации того, каким образом изобретение может быть реализовано: - . , ... , : ПРИМЕР 1. 1. 61.5 Массовые части гидразида -ацетилметионина с температурой плавления 100-102°С [полученного из этилового эфира -ацетилметионина ( , 1929, 12, 317) и гидразингидрата] суспендируют в 360 объемных частях. безводного пиридина и при временном охлаждении порционно добавляют 53,4 мас.ч. гидрохлорида изоникотиновой кислоты. Получают прозрачный темно-красно-коричневый раствор. После выдерживания в течение 16 часов при температуре ок. 20 С его разбавляют примерно 500 объемными частями воды и медленно добавляют 50 весовых частей карбоната калия. Смесь перегоняют в вакууме до исчезновения запаха пиридина, при необходимости в процессе перегонки повторно добавляют воду. Затем его разбавляют до 500-600 объемных частей, фильтруют через древесный уголь и доводят до 4,5-5,0 с помощью соляной кислоты. После длительного выдерживания в холодильнике '-изоникотинил-N2-(-ацетилметионил)гидразин начинает медленно кристаллизоваться. 61.5 -- 100-102 . [ -- ( , 1929, 12, 317) ] 360 , , 53,4 - . , . 16 . 20 , 500 , 50 . , . 500-600 , 4.5 5.0 . , '- - N2 - ( - -) . Через 2-3 дня его отфильтровывают под отсасыванием и перекристаллизовывают из небольшого количества воды. Температура плавления 203-204 С. 2-3 . 203-204 . ПРИМЕР 2. 2. Массовые части гидразида -ацетиллейцина с температурой плавления 95-100°С [полученного из этилового эфира -ацетиллейцина ( , 1929, 12, 317) и гидразингидрата] суспендируют в 300 частях путем добавляют объем безводного пиридина и при временном охлаждении 67 мас.ч. гидрохлорида хлорида изоникотиновой кислоты. Красно-коричневому раствору дают отстояться при температуре ок. 20 . в течение 3 дней и продукт реакции выделяют аналогично описанному в примере 1. Полученный -изоникотинил. Полученный '-(-ацетиллейцил)гидразин перекристаллизовывают из небольшого количества воды и плавится при 208-210 С. 70 ПРИМЕР 3. -- 95-100 . [ --- ( , 1929, 12, 317) ] 300 , , 67 . - . 20 . 3 1. -. '-(--)- 208-210 . 70 3. 18 Массовые части гидразида -ацетилфенилаланина (. . . ., 1950, 72, 5317) в 120 объемных частях пиридина подвергают реакции с 14,5 весовыми частями хлорангидрида изоникотиновой кислоты по методике, описанной в примерах 1 и 2. Реакционную смесь обрабатывают аналогично описанному в примере 1. Образовавшийся '-изоникотинил-N2-(-ацетилфенилаланил)гидразин 80 перекристаллизовывается из большого количества воды и затем плавится при 210-213 С. 18 -- (. . . ., 1950, 72, 5317) 120 14.5 1 2. 1. '--N2-(--)- 80 210-213 . ПРИМЕР 4. 4. 29 Массовые части гидразида -ацетилглицина с температурой плавления 95-97°С [полученного из этилового эфира -ацетилглицина ( , 1929, 12, 317) и гидразингидрата] суспендируют в 300 объемных частях. безводного пиридина и при охлаждении добавляют 54 мас.ч. гидрохлорида изоникотиновой 90 кислоты. Прозрачный коричнево-красный раствор оставляют на 16 часов при температуре ок. 200 С., затем его разбавляют 1000 объемными частями воды и медленно добавляют 75 весовых частей карбоната калия. Пиридин удаляют перегонкой в вакууме и доводят раствора до 4,5-5,0 с помощью соляной кислоты. После охлаждения в течение часа ледяной водой небольшое количество выпавшей в осадок изоникотиновой кислоты удаляют фильтрованием, фильтрат обрабатывают углем и фильтруют. 29 -- 95-97 . [ -- ( , 1929, 12, 317) ] 300 , , 54 90 . , - 16 . 200 ., 1000 75 95 . 4.5 5.0 . , , . Фильтрат выпаривают в вакууме до состояния пюре и добавляют 1000 объемных частей спирта. Выпавший хлорид калия 105 удаляют фильтрацией с отсасыванием, фильтрат выпаривают в вакууме досуха и остаток полностью сушат путем двукратной перегонки в вакууме с 400 объемными частями бензола для каждой перегонки. Остаток кипятят в 110 г. с 800 объемными частями абсолютного спирта, фильтруют от небольших количеств хлорида калия и затем дают возможность кристаллизоваться, выдерживая примерно 16 часов в холодильнике. После повторной перекристаллизации из 800 частей на 115 объемов абсолютного спирта получают чистый '-изоникотинил-N2-(-ацетилглицил)гидразин. Температура плавления 226-227 С. 1000 . 105 , - 400 . 110 800 16 . 800 115 , '- - N2 - (--)- . 226-227 . ПРИМЕР 5. 5. Массовые части гидразида -ацетилметионина 120 [см. пример 1] суспендируют в объемных частях безводного пиридина и при временном охлаждении порциями добавляют 30 массовых частей гидрохлорида 2-метилизоникотиновой кислоты. Смесь 125 выдерживают в течение ок. 16 часов и обрабатывали далее, как описано в Примере 1. Полученный -(2-метилизоникотинил)-'-(нацетилметионил)гидразин плавится при 156-158°С. 130 735 685 ПРИМЕР 6. -- 120 [ 1] , , 30 2-- . 125 . 16 1. - (2- -)-'-(-)- 156-158 . 130 735,685 6. 31.3 Массовые части гидразида -карбобензилоксифенилаланина (. , 1950, 46, 196) суспендируют в 300 объемных частях безводного пиридина и при временном охлаждении добавляют 17,8 весовых частей гидрохлорида изоникотиновой кислоты. Смесь обрабатывают, как описано в примере 1. Образовавшийся '-изоникотинил-'-(Nкарбобензилокси-фенилаланил)гидразин перекристаллизовывают из 500-600 об.ч. ацетона. Температура плавления 183185 С. 31.3 - (. , 1950, 46, 196) 300 , , 17.8 . 1. '--'-( - ) - 500-600 . 183185 . Раствор 30 весовых частей 'изоникотинил--(-карбобензилоксифенилаланил)гидразина в 300 объемных частях диоксана, 150 весовых частях спирта и объемных частях воды энергично перемешивают в присутствии палладиевую чернь, вводя при этом водород. Гидрогенолиз завершается в течение 20-24 часов. 30 ' - - (--)- 300 , 150 , . 20-24 . Катализатор отфильтровывают, раствор выпаривают в вакууме и масляную основу растворяют в небольшом количестве абсолютного спирта. При добавлении спиртовой соляной кислоты дигидрохлорид '-изоникотинил-'-фенилаланилгидразин осаждается в виде хорошо структурированных кристаллов. Температура плавления 235-237 С. , . , '--'-- - . 235-237 . ПРИМЕР 7. 7. 10.3 Массовые части ацетилглицингидразида суспендируют в 200 объемных частях безводного пиридина и при охлаждении добавляют 19 массовых частей гидрохлорида хлорида 2-метилизоникотиновой кислоты. Смесь обрабатывают, как описано в примере 4. Полученный N1(2-метилизоникотинил)-N2-(-ацетилглицил)гидразин плавится при 193-194°С. 10.3 - 200 , , 19 2-- . 4. (2--) - N2 - ( - -)- 193-194 . ПРИМЕР 8. 8. 19 Массовые части гидразида гиппуровой кислоты суспендируют в 200 объемных частях безводного пиридина и при охлаждении порциями добавляют 17,6 весовых частей гидрохлорида изоникотиновой кислоты. 19 200 , 17.6 . Смесь оставляют стоять ок. 16 часов примерно. 20 ., отфильтровывают от небольших количеств нерастворимого материала и обрабатывают, как описано в примере 1. Полученный таким образом '-изоникотинил-N2-гиппурилгидразин плавится при 240-242°С. . 16 . 20 ., 1. '--N2-- 240-242 . ПРИМЕР 9. 9. Как описано в примере 8, 19 весовых частей гидразида гиппуровой кислоты подвергают взаимодействию с 19 весовыми частями гидрохлорида хлорида 2-метилизоникотиновой кислоты. При обработке по примеру 8 получают -(2-метил-изоникотинил)-'-гиппурилгидразин с температурой плавления 224-226°С. 8, 19 19 2-- . 8, - (2 - - ) - ' - 224-226 . . ПРИМЕР 10. 10. 14.5 Массовые части -α-ацетилаланингидразида с температурой плавления 135-136°С (полученного из -,-ацетилаланинэтилового эфира и гидразингидрата) суспендируют в 150 объемных частях безводного пиридина, как описано в предыдущих примерах. , прореагировало с 17,8 весовыми частями гидрохлорида хлорида изоникотиновой кислоты. При обработке по примеру 1 полученный 70 -изоникотинил--(--ацетилаланил)гидразин плавится при 191-193°С. 14.5 --- 135-136 . ( -,- ) 150 , 17.8 . 1, 70 - - - ( - - -) 191-193 . ПРИМЕР 11. 11. 14.5 Массовые части (+)-ацетилаланингидразида [температура плавления 137-139°С; [],] = - 61 ( = 1 в воде), полученный из этилового эфира (+)-ацетилаланина и гидразингидрата], подвергают реакции, как описано в примере 10, с 17,8 массовыми частями изоникотиновой кислоты. хлорангидрид гидрохлорида. Полученный 80 '-изоникотинил-N2-[(+)-ацетилаланил]гидразин плавится при 205-208°С; [а] = -82,9 (с = 1 в воде). 14.5 ( +)-- [ 137-139 75 .; [],] = - 61 ( = 1 ), ( +)--- ] , 10, 17.8 . 80 '- - N2 - [( +)---] 205-208 .; [] = -82.9 ( = 1 ). ПРИМЕР 12. 12. 47 Массовые части (-),ацетилметионингидразида [температура плавления 123-126°С; [. ] = - 19,1 (с = 1 в воде), полученные из этилового эфира (-)-ацетилметионина и гидразингидрата] подвергают взаимодействию в 250 объемных частях безводного пиридина с 42 90 весовыми частями гидрохлорида хлорида изоникотиновой кислоты. При обработке в соответствии с примером 1 полученный '-изоникотинил- (-)-ацетилметионил]гидразин плавится при 184-186°С; []=-33 (=1,95 в -соляной кислоте). 47 (-),- [ 123-126 .; [. ] = - 19.1 (= 1 ), (-)-- ] 250 42 90 . 1, '-- ( -)--]- 184-186 .; []=-33 (=1 95 - ). ПРИМЕР 13. 13. 14.5 Массовые части (-)--ацетилаланингидразида [температура плавления 143-145°С; [_],= +63,2 (с=1 в воде), полученный 100 из этилового эфира (-)-_-ацетилаланина и гидразингидрата], подвергают реакции, как описано в примере 10, с 17,8 массовыми частями изоникотиновой кислоты. хлорангидрид гидрохлорида. Полученный N1-изоникотинил-'-[(-)-ацетилаланил]гидразин плавится при 204-205°С; [],= +83,8 (=1 в воде). 14.5 ( -)-.- [ 143-145 .; [_],= +63.2 (= ), 100 ( -)-_-- ] , 10, 17.8 . - - '-[(-)---] 204-205 .; [],= +83.8 (=1 ). ПРИМЕР 14. 14. 42 Массовые части (+)-ацетилметионингидразида [температура плавления 113-116°С; 110 [,]= +22,7 (=1 в воде), полученный из (+), этилового эфира ацетилметионина и гидразингидрата] подвергают взаимодействию в 200 объемных частях безводного пиридина с 36,5 массовыми частями хлорида изоникотиновой кислоты. 115 гидрохлорид. -изоникотинил-"[(+)-ацетилметионил]гидразин выделяют в соответствии с примером 1 и плавятся при 186-189°С; [],= +39 (с=1 в соляной кислоте ). 120 ПРИМЕР 15. 42 ( +)-- [ 113-116 .; 110 [,]= +22.7 (=1 ), (+),- ] 200 36.5 115 . - - "[( +)--]- 1 186--189 .; [],= +39 (=1 ). 120 15. Массовые части (-)-ацетиллейцингидразина [температура плавления 135-137°С; []=-37,50 (= в воде), полученный из этилового эфира (-)-ацетиллейцина и 125 гидразингидрата] подвергают взаимодействию в 150 объемных частях безводного пиридина с 39 весовыми частями хлорида изоникотиновой кислоты. гидрохлорид. При обработке, как описано в примере 2, '-изоникотинил-N2-[(-)4735,685 ацетиллейцил]гидразин плавится при 222-225°С; [=],=-58,6 (с=1 в -соляной кислоте). (-)-- [ 135-137 .; []=-37.50 (= ), ( -)-- 125 ] 150 39 . 2, '--N2-[(-)4735,685 -]- 222-225 ; [=],=-58.6 (= - ). ПРИМЕР 16. 16. Аналогично примеру 15, 50 весовых частей (+)-ацетиллейцингидразина (температура плавления 138-140°С; []=35,7' (с=1 в воде) подвергают реакции с 49 весовых частей гидрохлорида изоникотиновой кислоты на 150 объемных частей безводного пиридина. Полученный '-изоникотинилN2-[(+)-ацетиллейцил]гидразин плавится при 222-227°С; [а],= +60,8 (с= 1 в -соляной кислоте). 15, 50 (+)-- ( 138-140 .; [],=35.7' (=1 ) 49 150 . '-isonicotinylN2-[( +)--]- 222-227 .; [],= +60.8 (= 1 - ). ПРИМЕР 17. 17. 29 Массовые части -ацетилметионина суспендируют в 250 объемных частях ацетилхлорида. 32 Массовые части пентахлорида фосфора добавляют в 4-5 порций, охлаждая льдом и перемешивая. 29 -- 250 . 32 4-5 , . После двухчасового перемешивания получают прозрачный раствор, который для кристаллизации хранят в холодильнике при отсутствии влаги. Кристаллизованный -ацетилметионилхлорид отсасывают через 18-20 часов и промывают петролейным эфиром. Температура плавления 91-94°С. К суспензии 2,7 весовых частей гидразида изоникотиновой кислоты в 60 объемных частях абсолютного пиридина добавляют при охлаждении 4,2 весовых части -ацетилметионилхлорида. Смесь обрабатывают, как в примере 1. Полученный N1-изоникотинил-N2(-ацетил-метионил)-гидразин плавится при 203-204°С и при смешивании с соединением, полученным в соответствии с примером 1, снижения температуры плавления не наблюдается. ' , , . - - 18-20 . 91-94 . 2.7 60 , , 4.2 - . 1. N1--N2(- - ) - 203-204 . , 1, . ПРИМЕР 18. 18. 19 Массовые части -ацетилметионина суспендируют в 200 объемных частях хлороформа и к этому добавляют 11,2 объемных частей триэтиламина. Полученный прозрачный раствор становится теплым. Охлаждают в ледяной воде и при перемешивании добавляют в течение 10-15 минут 9,6 объемных частей этилового эфира хлормуравьиной кислоты, разбавленного небольшим количеством хлороформа. При этой операции необходимо тщательно исключить попадание атмосферной влаги. Образуется смешанный ангидрид нацетилметионина и моноэтилкарбоната. Еще через 10 минут добавляют 13,6 мас.ч. гидразида изоникотиновой кислоты и смесь перемешивают без охлаждения в течение 2 часов. Затем его встряхивают с 400 объемными частями 1,5 н. соляной кислоты, водный слой один раз промывают эфиром, эфир удаляют в вакууме и раствора доводят до 5 с помощью раствора гидроксида натрия. -изоникотинил-N2(-ацетилметионил)гидразин кристаллизуется при стоянии ок. 16 часов в холодильнике. После перекристаллизации из воды плавится при 203-204 С. 19 -- 200 , 11.2 . . , , 9.6 10-15 . , . - . 10 , 13.6 2 . 400 1.5 - , , 5 . --N2(--)- . 16 . , 203-204 . ПРИМЕР 19. 19. При работе по примеру 18, за исключением того, что вместо гидразида изоникотиновой кислоты используют 15 весовых частей гидразида 2-метфиилпиридин-(4)-карбоновой кислоты, получается N1-[2-метилпиридин-(4)-карбонил] - N2-(-ацетилметионил)гидразин, который после перекристаллизации из воды плавится при 156-158°С. 18, 15 2--(4)- , N1 - [2- - (4) - ] - N2 - (-)- , , .156-158 . ПРИМЕР 20. 20. 32 Массовые части -карбобензилоксиглицидина растворяют вместе с 16,8 объемными частями триэтиламина в 300 объемных частях хлороформа и, как описано в примере 18, подвергают реакции с 14,4 объемными частями этилового эфира хлормуравьиной кислоты. Образуется смешанный ангидрид -карбобензилоксиглицина и моноэтилкарбоната. 32 - 16.8 300 , 18, 14.4 . - . Через 10 минут добавляют 20,4 мас. части гидразида изоникотиновой кислоты и смесь обрабатывают, как описано в примере 18. Полученный N1-изоникотинил-'-(-карбобензилоксиглицил)гидразин после перекристаллизации из большого объема воды плавится при 159-160°С. 10 , 20.4 18. , --'-(--)- 159-160 . Массовые части последнего названного соединения растворяют в смеси 600 объемных частей воды и 15 объемных частей концентрированной соляной кислоты. После добавления от 0,1 до 0,2 мас.ч. палладиевой черни при энергичном перемешивании вводят водород в течение от 20 до 24 часов. Раствор отфильтровывают от катализатора и концентрируют в вакууме. Затем его доводят до 7,8-8,0 с помощью водного гидроксида натрия, после чего вскоре начинает выпадать в осадок N1-изоникотинил--глицилгидразин. После перекристаллизации из воды плавится при 212-214 С. 600 15 . 0.1 0.2 , 20 24 . . 7.8 8.0 , ---- . , 212-214 . ПРИМЕР 21. 21. При работе по примеру 20, за исключением того, что вместо Nкарбобензилоксиглицина используют 33,4 мас.ч. -карбобензилокси-аланина, полученным продуктом является N1-изоникотинил-N2-(-карбобензилокси-ааланил)гидразин, который: после перекристаллизации из большого объема воды плавится при 192-194 С. При гидрогенолизе по методике примера 20 последний продукт превращается в НИизоникотинил-N2-(а-аланил)-гидразин, который после перекристаллизации из небольшой объем воды плавится при 199-200 С. 20, 33.4 --- -, - - N2-(--)- , , 192-194 . 20, - N2-(-)-, , 199-200 . ПРИМЕР 22. 22. При действиях согласно примеру 20, за исключением того, что вместо -карбобензилоксиглицина используют 26 мас. частей (+)-карбобензилокси-а-аланина и после завершения гидрогенолиза концентрируют в вакууме и осаждают спиртом, полученный продукт представляет собой дигидрохлорид -изоникотинил-N2[(+)-аланил]гидразина, который плавится при 230-234°С; [а],= + 24,8 (с=1 в воде), 735685. ПРИМЕР 23. 20, 26 ( +)--- -- , , , - - N2[( +)- -]- , 230-234 .; [],= + 24.8 (=1 ), 735,685 23. При действиях согласно примеру 20, за исключением того, что вместо -карбобензилоксиглицина используют 60 мас. частей -Nкарбобензилоксилейцина и после завершения гидрогенолиза концентрируют в вакууме, растворяют остаток в спирте и осаждают этилацетатом. Полученный продукт представляет собой '-изоникотинил-'-()-гидразиндигидрохлорид, который плавится при 220-224°С. 20, 60 -- -- , , , , '--'-() - 220-224 . ПРИМЕР 24. 24. При поступлении по примеру 20, за исключением того, что вместо Nкарбобензилоксиглицина используют 45 мас.ч. (-),дикарбобензилоксиглицина и после завершения гидрогенолиза, концентрируя в вакууме и переваривая полученный сироп спиртом, продукт разлагается до кристаллический порошок, который представляет собой тригидрохлорид N1-изоникотинил-N2-[14+)лизил]гидразина, который плавится при 260-265°С; [,]= 37,4 (с=1 в воде). 20, 45 (-), - , , , --N2-[14+)]- 260--265 .; [,]= 37.4 (=1 ).
, ."> . . .
: 506
: 2024-04-16 09:12:04
: GB735685A-">
: :
735686-- = "/"; . , . . , . . , . , , . .
. :
:
УведомлениеЭтот перевод сделан компьютером. Невозможно гарантировать, что он является ясным, точным, полным, верным или отвечает конкретным целям. Важные решения, такие как относящиеся к коммерции или финансовые решения, не должны основываться на продукте машинного перевода.
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB735686A
[]
ПАТЕНТНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ, , ПАТЕНТНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ 735,686 Дата подачи заявки и подачи полной спецификации: ноябрь. 18, 1953. 735,686 : . 18, 1953. № 31959/53. . 31959/53. . Заявление подано в Швейцарии 1 декабря. 4, 1952. . . 4, 1952. Полная спецификация опубликована: август. 24, 1955. : . 24, 1955. Индекс при приемке: Класс 2(3), C2B13(18:20), C3C5. :-- 2(3), C2B13(18: 20), C3C5. ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ Серосодержащие пиридоны и способ их производства Мы, , британская компания, расположенная на Бродуотер-роуд, Уэлвин-Гарден-Сити, Хартфордшир, настоящим заявляем об изобретении, на которое мы молимся, чтобы нам был выдан патент, и метод, с помощью которого это должно быть выполнено, должен быть подробно описан в следующем заявлении: , , , , , , , , , : - Настоящее изобретение относится к новым серосодержащим пиридонам, более конкретно: к новым 3,3-дизамещенным-2-тио-4-кето1,2,3,4-тетрагидропиридинам и способу их производства. , : 3,3--2--4-keto1,2,3,4--, . Новые серосодержащие пиридоны по настоящему изобретению могут быть составлены следующим образом: : , где и R2 представляют собой одновалентные углеводородные радикалы, содержащие от 1 до 4 атомов углерода, особенно низшие алкильные радикалы (такие как метиловый, этиловый, пропильный или бутильный радикалы) или низшие алкенильные радикалы (такие как виниловые или аллильные радикалы). Для них характерно сильное снотворное действие короткой продолжительности. Особо ценным соединением является 3этил-3-метил-2-тио-4-кето-1,2,3-4-тетрагидропиридин. R2 1 4 , ( , , ) ( ). . 3ethyl - 3 --2--4--,2,3-4--. Новые соединения, представленные здесь общей формулой, имеют бледно-желтый цвет; они растворяются в воде лишь с трудом, но легко растворяются в обычных органических растворителях, таких как спирт, эфир, бензол и диоксан; они растворимы в водных щелочных растворах, придавая растворам более темный оттенок, чем цвет растворенного вещества, и их можно осаждать из этих растворов добавлением кислот, при этом цвет снова становится светлее. ; , , ; , - . Согласно способу, предусмотренному изобретением, новые соединения, сформулированные здесь, получают путем конденсации % дизамещенного ацетоацетонитрила (где [. 3s. Заместители . представляют собой радикалы и R2, упомянутые выше) эфиром муравьиной кислоты в присутствии щелочного конденсирующего агента, обработку соответствующим γ-гидроксиметиленовым соединением, циклизирующим агентом и, наконец, обработку продукта циклизации водородом. сульфид или соединение, способное образовывать сероводород. , %,- ( [. 3s. . R2 ) , , - , , , . α,-Двузамещенные ацетоацетонитрилы, используемые в качестве исходных материалов в указанном способе, могут быть получены алкилированием или алкенилированием -алкил-ацетоацетонитрилов, описанных Е. ,- - - . Мор [ , 1907, 75, 549; там же, 1914, 90, 189]. Алкилирование или алкенилирование можно проводить с помощью алкил- или алкенилгалогенидов, в зависимости от обстоятельств, в соответствии с известными способами. [ , 1907, 75, 549; ., 1914, 90, 189]. , , . Стадию конденсации с получением %-дизамещенных-гидроксиметилен-ацетоацетонитрилов предпочтительно проводят в инертном органическом растворителе, таком как бензол, толуол или диэтилкарбонат. Удобными щелочными конденсирующими агентами для использования на этой стадии являются металлический натрий, металлический калий и алкоксиды натрия. %-дизамещенные ацетоацетонитрилы не образуют солей при обработке водными растворами щелочей и с трудом растворяются в воде. %,---- , . , . %,-- . Поэтому их можно легко отделить от а,-дизамещенных-у-гидроксиметилен-ацетоацетонитрилов, которые легко растворяются в водных растворах щелочей. , - - - - . Образование %,-дизамещенных-аминометилен-ацетоацетонитрилов, малорастворимых в водных растворах, из а,-дизамещенных-у-гидроксиметиленацетоацетонитрилов удобно осуществлять обработкой щелочного раствора последнего соединения аммиаком и аммонием. хлористый. %,---, , ,-- - . Циклизацию соединений γ-аминометилена осуществляют соответствующей обработкой их в органическом растворителе (таком как метанол) щелочными циклизующими агентами, такими как, например, алкоксиды щелочных металлов. - ( ), , , - . Подходящим соединением, способным производить сероводород для использования на конечной стадии, является, например, пентасульфид фосфора. Продукт циклизации можно обработать этим соединением или сероводородом с получением требуемых серосодержащих пиридонов. - , , . . Следующие примеры, в которых объемные и весовые части являются соответствующими единицами измерения в с.г.с. системы даны для иллюстрации того, каким образом настоящий процесс может быть реализован: Пример 1. , ... , : 1. К раствору 23 весовых частей натрия в 500 объемных частях сухого спирта добавляют смесь 97 весовых частей 2-циано-бутанона-(3) [Е. Мор, Журнал практической химии, 1914, 90, 189; температура кипения 19 мм. =78°С] и 109 частей по массе бромистого этила и смесь перемешивают при 50°С в течение 16 часов. Основную часть спирта отгоняют, к остатку добавляют воду и отделяют образовавшийся а-этил-а-метилацето-, ацетонитрил. Этот; масло, нерастворимое в щелочах, кипит, не разлагаясь, при температуре 80–82°С; на 14 мм. давление. 23 500 97 2---(3) [. , ' , 1914, 90, 189; 19 . =78 .] 109 50 . 16 . , -----, . ; , 80 82 ; 14 . . К суспензии 24 весовых частей натрия в 800 объемных частях толуола добавляют весовые части а-этил-а-метилацетоацетонитрила и 90 весовых частей метилового эфира муравьиной кислоты и смесь перемешивают при 20°С. - на 16 часов. Натриевая соль-а-этил-а-метил-у-гидрокси-: --- 90- 24 800 20 .- 16 . - -ethy1-----: метилен-ацетоацетонитрил - образующийся растворяют водой, разделяют и непосредственно превращают в γ-аминометиленовое соединение добавлением хлорида аммония и аммиака. -Этиламетил-γ-аминометилен-ацетоацетонитрил, который с трудом растворим в разбавленном растворе аммиака, экстрагируют бензолом; бензольный экстракт затем сушат и упаривают в вакууме. - - , - . -----, - ' - - , ; , . Оставшееся масло можно очистить перегонкой в высоком вакууме. (температура кипения 0,05. . ( 0.05. мм. =106 С.). = - _.152 Массовые части -этил-,-метил-аминометилен-ацетоацетонитрила вводят в реакцию с раствором этоксида натрия (приготовленным из 30 массовых частей: натрия- и 500. . =106 .). = - _.152 --,---. ( 30 : - 500. частей по объему спирта)- и допускается-:м выдерживать 12 часов. Затем вводят 80 весовых частей сероводорода, при этом раствор становится теплым. Как только реакция завершится, 125 частей по объему — 37 процентов. По каплям добавляют соляную кислоту, при этом высвобождается сероводород. )- -: 12 . 80 , . , 125 - 37 . . , . Темноокрашенный продукт реакции фильтруют через древесный уголь. При добавлении по каплям 500 об.ч. воды образовавшийся 3-этил-3метил-2-тио-4-кето,1,2,3,4-тетрагидропиридин выпадает в осадок в виде желтых кристаллов. После перекристаллизации из метанола кристаллы плавятся при 113-114 С. . - 500 , 3--3methyl -2 - - 4 - ,1,2,3,4- - . , 113-114 . Пример 2. 2. 97 Массовые части 2-цианобутанона-(3) растворяют в 1000 объемных частях 1 65 раствора гидроксида натрия, добавляют 0,1 весовую часть медного порошка и при перемешивании вводят в реакцию смесь со 121 частью масса аллилбромида. Альфа-аллиламетилацетоацетонитрил, трудно растворимый в воде, отделяют и перегоняют в вакууме. Температура кипения бесцветного масла 80-85 С./12 мм.-.. 97 2---(3) 1000 1 65 , 0.1 , , 121 . --, 70 , -.. 80-85 ./12 .-.. 137 Массовые части а-аллил-а-метилацетоацетонитрила растворяют в 600 частях на 75 объемов метанола и встряхивают при комнатной температуре с водородом - при атмосферном - давлении или при слегка повышенном давлении в присутствии катализатора, например палладиевого угля. . После поглощения 1 моля водорода гидрирование прекращают. 137 --- 600 75 - - , . 1 80 , . После удаления катализатора и растворителя получают а-метил-а-н-пропилацетоацетонитрил, который кипит между 900 и 95°С/12 мм; получается. 85 139 Массовые части β-метил-а-нпропилацетоацетонитрила смешивают с 90 массовыми частями этилового эфира муравьиной кислоты и добавляют по каплям при температуре около 20°С к суспензии 24 массовых частей натрия в 600 массовых частях, 90 массовых частей. бензола. После перемешивания в течение 12 часов. раствор экстрагируют 500 об.ч. воды и водный слой отделяют. 60 весовых частей хлорида аммония и 30 объемных частей 25 на 95 процентов. К нему добавляют водный раствор аммиака, после чего смесь перемешивают при 60°С в течение 2 часов. Выпавший в осадок а-метил-а-нпропил-у-аминометилен-ацетоацетонитрил дважды экстрагируют 200 об.ч. 100 бензола и экстракты концентрируют в вакууме досуха с получением чистого продукта. сложный. , - - - - -, 900 95 ./12 ; . 85 139 ?---- . 90 20 . 24 600 90 . 12 ,. 500' , . 60 30 25 95 . , 60 . 2 . ------ 200. 100 . . 3-метил-3-н-пропил-2-тио-4-кето1,2,3,4-тетрагидропиридин получают из последнего соединения способом, аналогичным 105 описанному в примере 1. Температура плавления продукта после перекристаллизации из метанола - 117-118 С. 3- - 3 - - -2--4-keto1,2,3,4-- - 105 1. , , - 117-118 . Соответствующий 3-аллил-3-метил-2-тио4-кето-1,2,3,4-тетрагидропиридин. который можно получить по той же методике, выделяют в виде масла. 3--3--2-thio4--1,2,3,4--,. 110 , . '- Пример 3. '- 3. Как описано в. Пример 1, альфа-ацетоацетонитрил [Е. ,-- , 1907, 75, 549]. реагирует с бромистым этилом в растворе этилата натрия. Образующийся а,а-диэтилацетоацетонит кипит при 100—102 ГХ/14 мм. Вышеупомянутый -,α-диэтилацетоацетонитрил можно превратить тем же способом, как описано в примере 1, в ; диэтил-у-аминометилэфи-ацетоацетонитрил, который кипит при температуре от 137 до 1400°С. Формула 735686 по п.1 настоящего документа, включающая конденсацию -дизамещенного ацетоацетонитрила (где заместители в а-положениях имеют значения и R2, как определено в указанной формуле изобретения) эфиром муравьиной кислоты в присутствии щелочного конденсирующего агента, обработку соответствующего γ-гидроксиметиленового соединения, полученного таким образом, аммиаком с образованием соответствующего γ-аминометиленового соединения, циклизацию последнего соединения щелочной циклизацией агента и обработки продукта циклизации сероводородом или соединением, способным выделять сероводород. . 1, -- [. ,-- , 1907, 75, 549]. _ethoxide . ,-- ' 100-102 ./14 . -,- - 1 ; - - -, 137 '140O"./ 735,686 1 , ,- ( - R2 ) , - - , . 9) Способ по п.8, в котором один из указанных -заместителей представляет собой алкильную группу, а другой представляет собой алкенильную группу (обе такие группы содержат от одного до четырех атомов углерода). 9) 8, - ( ). 10) Способ по п. 8 или 9, отличающийся тем, что конденсацию проводят в растворителе или разбавителе. 10) 8 9, . 11) Способ по любому из предшествующих пунктов, в котором в качестве конденсирующего агента используют щелочной металл или алкоксид щелочного металла. 11) , . 12) Способ по любому из предыдущих пунктов, в котором циклизирующий агент представляет собой алкоксид щелочного металла. 12) , . 13) Способ по любому из предшествующих пунктов, в котором соединение, способное образовывать сероводород, представляет собой пентасульфид фосфора. 13) , . 14) Способ производства серосодержащих пиридонов общей формулы по п.1 настоящего документа, по существу, как описано со ссылкой на приведенные примеры. 14) 1 , . У. Д. УИТАКЕР, патентный поверенный компании . . . , , . 0.1 мм. 0.1 . Массовые части а-диэтил-у-аминометилен-ацетоацетонитрила нагревают с раствором 24 весовых частей натрия в 500 объемных частях абсолютного спирта, после чего вводят 50 весовых частей сероводорода. После обработки по примеру 1 получают 3,3-диэтил-2-тио-4-кето-1,2,3,4-тетрагидропиридин в виде желтых кристаллов с температурой плавления 141-142 ГС. ,---- 24 500 , 50 . 1, 3,3--2--4keto-1,2,3,4- 141-142 .
, ."> . . .
: 506
: 2024-04-16 09:12:05
: GB735686A-">
: :
735687-- = "/"; . , . . , . . , . , , . .
. :
:
УведомлениеЭтот перевод сделан компьютером. Невозможно гарантировать, что он является ясным, точным, полным, верным или отвечает конкретным целям. Важные решения, такие как относящиеся к коммерции или финансовые решения, не должны основываться на продукте машинного перевода.
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB735687A
[]
ПАТЕНТНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ 7359687 Дата подачи заявки и подачи полной спецификации: декабрь. 21, 1953. 7359687 : . 21, 1953. № 35505/53. . 35505/53. Заявление подано в Испании 7 апреля 1953 года. 7, 1953. Полная спецификация опубликована: август. 24, 1955. : . 24, 1955. Индекс при приемке: -Класс 81(1), B5C2. :- 81(1), B5C2. ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ Капиллярный статический испаритель , ХОСЕ АНТОНИО ПАРЕДЕС НОГУЭРА, Гутенберг 4, Малага, Испания, испанского гражданства, настоящим заявляю об изобретении, на которое я молюсь, чтобы мне был выдан патент, а также о методе, с помощью которого оно должно быть Данное изобретение относится к капиллярному статическому испарителю, предназначенному для производства в любой желаемый момент самопроизвольного испарения определенных жидкостей и, в частности, лекарственных и составных эфирных масел, либо для дезинфицирующих целей. или для обеспечения приятной атмосферы в санаториях, больницах, закрытых помещениях и т.п. , , , 4, , , , , , : , , , , , , . В широком смысле в соответствии с изобретением испаритель отличается тем, что закрытый контейнер из пористого материала имеет боковое впускное отверстие, снабженное заглушкой или уплотнительным устройством, а на одном конце контейнера размещен резервуар, изготовленный из материала, непроницаемого для испаряемой жидкости. , в то время как другой конец контейнера покрыт снаружи покрытием из того же непроницаемого материала. , , . Для лучшего понимания изобретения и демонстрации того, как его можно реализовать, теперь будут сделаны ссылки на прилагаемые чертежи, на которых: Фиг. 1 представляет собой вид в разрезе испарителя, сконструированного в соответствии с настоящим изобретением, на котором указано: контейнер находится в нерабочем положении; Фигура 2 представляет собой вид, аналогичный фигуре 1, показывающий контейнер в рабочем положении; На фиг.3 показан модифицированный вариант испарителя в нерабочем положении; Фигура 4 представляет собой альтернативную конструкцию испарителя, показанного на Фигуре 1; Фигура 5 представляет собой модификацию конструкции, показанной на Фигуре 4; Фигура 6 представляет собой внешний вид Фигуры 5; Фигура 6 представляет собой внешний вид Фигуры 5; и Фигура 7 представляет собой разрез по линии А-В на Фигуре 6. , , : 1 , ; 2 1 ; 3 ; 4 1; 5 4; 6 5; 7 - 6. [Прце 3с. Добавьте 4Is. Со ссылкой на эти фигуры закрытый контейнер 1 предпочтительно изготовлен из пористой массы керамики или любого другого подходящего пористого материала, а внутренний резервуар 2 непроницаем для испаряемой жидкости. Внутренний резервуар обычно содержит глазурованный слой или покрытие, нанесенное на пористое керамическое тело. Внешние непроницаемые покрытия 3 и 5 размещены на заданном расстоянии друг от друга с образованием окружного пористого пространства для испарения жидкости. [ 3s. 4Is , 1 , 2 . . 3 5 . Цифрой 4 обозначена заправочная пробка, а цифрой 6 показано пористое пространство или полоска, снабженная лопастями для увеличения поверхности испарения, когда это считается удобным. В ее вершине образована слегка коническая перегородка 7 с отверстием 8 и еще одним отверстием 9 вблизи внутренней стенки емкости; 10 иллюстрирует свободный дроссель или стопор. Два кольцевых выступа 11а и 11b окружают поверхность испарения 13 с ее внешней стороны, при этом указанная поверхность или кольцевая полоса являются частично пористыми и частично глазурованными. Вокруг поверхности установлено кольцо с прорезями; кольцо выполнено с возможностью перемещения между своими направляющими. 4 6 , . 7 8 9 ; 10 . 11a 11b 13 , . ; . При размещении в положении, показанном на рисунке 1, дезинфицирующая жидкость или что-то подобное выливается через боковое отверстие и, таким образом, падает на дно резервуара, который покрыт непроницаемым слоем и не контактирует с пористой массой. . Сосуд теперь переворачивается вверх дном, и таким образом жидкость установит контакт с пористым телом, в то время как капиллярное притяжение вызывает ее подъем через стенки до тех пор, пока она не достигнет внешней пористой круглой полосы, из которой она испаряется. 1, , , . , , , , . Если необходимо предотвратить испарение, достаточно вернуть сосуд в положение, показанное на рисунке 1. 1. Слегка измененная конструкция показана на рисунке 4, на котором показан перегородочный элемент, приспособленный для образования крышки для глазурованного сосуда и который, в свою очередь, также имеет глазурь -11.1735,687 внутри. Когда жидкость заливается, дроссель или пробка поднимается со своего гнезда и тем самым позволяет указанной жидкости упасть в нижний резервуар, который останется закрытым, как только операция наполнения прекратится. При переворачивании сосуда вверх дном жидкость будет вытекать в основном через большее отверстие 8 в центре, а остальная часть - через меньшее боковое отверстие 9. Последняя упомянутая конструкция особенно подходит для использования в теплом климате. 4 - 1 1. 1 735,687glazed . , , . , 8 , 9. . При работе с летучими веществами, имеющими повышенную степень давления пара, их испарение можно контролировать с помощью регулировочного устройства, показанного на рисунках 5, 6 и 7. Устройство содержит кольцевую полосу, половина которой пористая, а другая половина глазурованная; с помощью кольца с прорезями пористые части могут быть полностью или частично закрыты, обеспечивая тем самым большее или меньшее испарение, необходимое оператору. , 5, 6 7. , ; , .
, ."> . . .
: 506
: 2024-04-16 09:12:07
: GB735687A-">
: :
735688-- = "/"; . , . . , . . , . , , . .
. :
:
УведомлениеЭтот перевод сделан компьютером. Невозможно гарантировать, что он является ясным, точным, полным, верным или отвечает конкретным целям. Важные решения, такие как относящиеся к коммерции или финансовые решения, не должны основываться на продукте машинного перевода.
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB735688A
[]
ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ Усовершенствования аппаратов для электрохимического образования газообразных материалов путем обработки электрическими тлеющими разрядами или относящиеся к ним. Мы, , ., корпорация, учрежденная в соответствии с законодательством штата Делавэр, Соединенные Штаты Америки, Ист-Олтон, Штат Иллинойс, Соединенные Штаты Америки, настоящим заявляем, что изобретение, на которое мы молимся о выдаче нам патента, и метод, с помощью которого оно должно быть реализовано, должны быть подробно описаны в следующем заявлении: Настоящее изобретение относится к устройству тлеющего разряда для электрохимического преобразования газообразного материала. , , ., , , , , , , , , : . Настоящее изобретение предлагает устройство тлеющего разряда для осуществления электрохимического преобразования газообразного материала, содержащее сосуд, имеющий электроды на противоположных концах, газопроницаемые перегородки из электрического непроводящего материала, расположенные близко друг к другу, но простирающиеся по всей ширине сосуда и образующие камеру поперек. указанный сосуд для ограничения электрического разряда между указанными электродами, вход для указанного материала на одном конце указанного сосуда снаружи указанной камеры и выпуск для продуктов реакции на другом конце указанного сосуда снаружи указанной камеры. , - - , , . Методы электрического разряда имеют то преимущество, что к обрабатываемому материалу можно прикладывать чрезвычайно высокие температуры, что позволяет быстро достичь высоких уровней энергии, не подвергая полученные продукты воздействию таких температур в течение какого-либо существенного периода времени. . Это важно для получения гидразина, поскольку его разложение, иногда бурное, происходит при температурах выше примерно 350-90°С. Ранее было известно, что при абсолютном давлении аммиака в диапазоне примерно от 40 до 760 миллиметров ртуть подвергается разложению. При высокочастотном электрическом возбуждении скрещенными электродами при напряжениях, вызывающих тлеющий разряд, образовывался гидразин. Методы электрического разряда также очень полезны при получении таких соединений, как ацетилен или этиленокс 1e, ни одно из которых не может подвергаться воздействию высоких температур в течение какого-либо значительного периода времени. Методы электроразряда также очень полезны для разложения нейтральных газов и газообразных углеводородов. Поэтому целью настоящего изобретения является создание электроразрядного устройства для синтеза или разложения газообразного материала. , , 350 90Q . 40 760 , . 1e, . . , , . Многочисленные другие цели и преимущества станут очевидными из следующего подробного описания и сопровождающих чертежей, на которых: фиг. 1 представляет собой схематический вид в разрезе электроразрядной емкости, иллюстрирующий один вариант осуществления настоящего изобретения; Фигура 2 представляет собой схематический вид в разрезе сосуда, сделанный по позициям - на Фигуре 1, а Фигура 3 представляет собой вертикальный вид, иллюстрирующий перегородки 6 на Фигурах 1 и 2. , : 1 ; 2 - 1, 3 6 1 2. Для простоты устройство данной заявки будет описано в связи с синтезом гидразина, хотя следует четко понимать, что устройство можно использовать для синтеза или разложения природных газов или газообразных углеводородов, таких как синтез ацетилена или этилена. оксид и т.д. ' , , . При использовании данного изобретения гидразин может быть получен с выходом, превышающим 3 грамма на киловатт-час и фактически до примерно 30 грамм на киловатт-час, путем электрического возбуждения аммиака при абсолютном давлении в диапазоне от примерно 3 миллиметров до примерно 10 миллиметров. миллиметры ртутного столба. 3 , 30 3 10 . Как показано на чертеже, используемое устройство включает, по существу, сосуд 1, приспособленный для применения вакуума и имеющий в качестве электродов анод 2 и катод 3, входное отверстие 4 для аммиака, выходное отверстие 5 для продуктов реакции, которыми являются гидразин, аммиак. , водород и небольшое количество азота, и проницаемые перегородки 6, образующие боковые стенки камеры тлеющего разряда 9. Проницаемые перегородки 6 выполнены из диэлектрика и должны иметь достаточную проницаемость, чтобы обеспечить относительно свободный поток газа от входа 4 к выходу 5. Перегородки могут быть изготовлены из непроводящего материала, такого как стекло, снабженное перфорацией 7, как показано на чертеже. , 1 2 3, 4 , 5 , , , 6 9. 6 - 4 5. - 7 . Перегородки 6 служат для ограничения свечения разряда в камере 9 между ними и в то же время позволяют газу проходить через них. Их поверхности расположены относительно близко друг к другу, предпочтительно на расстоянии около одного сантиметра друг от друга, чтобы обеспечить относительно короткий путь для аммиака, проходящего через выпускное отверстие. Тантал оказался особенно эффективным в качестве материала электрода. Можно использовать любой подходящий материал
Соседние файлы в папке патенты