патенты / 17147

730472-- = "/"; . , . . , . . , . , , . .



. :
:
УведомлениеЭтот перевод сделан компьютером. Невозможно гарантировать, что он является ясным, точным, полным, верным или отвечает конкретным целям. Важные решения, такие как относящиеся к коммерции или финансовые решения, не должны основываться на продукте машинного перевода.
РћРџРРЎРђРќРР• РЗОБРЕТЕНРРЇ GB730472A
[]
7 7 ПАТЕНТНАЯ СПЕЦРР¤РРљРђР¦РРЇ 730,472 Дата подачи заявки Рё подачи полной спецификации: 9 РёСЋРЅСЏ 1952 Рі. - -- 730,472 : 9, 1952. - -- в„– 14480/52. -: . 14480/52. -: Заявление подано РІРѕ Франции 23 РёСЋРЅСЏ 1951 РіРѕРґР°. 23, 1951. Заявление подано РІРѕ Франции РІ октябре. 10, 1951. . 10, 1951. \\ 0 Заявление подано РІРѕ Франции 1 января. 24, 1952. \\ 0 . 24, 1952. Полная спецификация опубликована: 25 мая 1955 Рі. : 25, 1955. Рндекс РїСЂРё приемке: -Класс 2(3), C1B2. :- 2(3), C1B2. ПОЛНАЯ СПЕЦРР¤РРљРђР¦РРЇ Улучшения РІ производстве 2:4-Диамино-5(4'-Хлорфенил)-6-этилпиримидина РњС‹, -, корпоративная организация, РїРѕ адресу 21, -, 8e, Франция, настоящим заявляем, что изобретение, РЅР° которое РјС‹ молимся, чтобы нам был выдан патент, Рё метод, СЃ помощью которого РѕРЅРѕ должно быть реализовано, должны быть РїРѕРґСЂРѕР±РЅРѕ описаны РІ следующем заявлении: 2:4--5(4'-) -6- , -, , 21, -, 8e, , , , , : - Настоящее изобретение относится Рє усовершенствованному СЃРїРѕСЃРѕР±Сѓ производства 2:4-диамино-5-(41-хлорфенил)-6-этилпиримидина, соединения, химиотерапевтические свойства которого, Рё РІ частности, противомалярийные свойства, недавно были описаны. 2:4--5-(41chlorophenyl)-6-, , - , . Согласно настоящему изобретению СЃРїРѕСЃРѕР± получения 2:4-диамино-5-(4'-хлорфенил)-6-этилпиримидина включает конденсацию гуанидина СЃ этил-2-(41-хлорфенил)-3-оксопентаноатом РІ реакционной среде, состоящей РёР· олеум, содержащий 15-40% СЃРІРѕР±РѕРґРЅРѕРіРѕ триоксида серы, подвергая полученный таким образом 2-амино-4РіРёРґСЂРѕРєСЃРё-5-(41-хлорфенил)-6-этилпиримидин или соответствующее -ацетилированное соединение хлорированию любым известным методом замены гидроксила. РіСЂСѓРїРїСѓ атомом хлора Рё подвергая полученное таким образом 2-амино-4-хлор-5-(41-хлорфенил)-6-этилпиримидин или соответствующее 2-ацетиламиносоединение обработке аммиаком, предпочтительно РІ среде органического растворителя. РџРѕРґ термином «известный метод» подразумевается любой метод, описанный ранее РІ химической литературе. 2:4--5-(4') - 6 - 2-(41-)-3- 15-40% , 2--4hydroxy-5-(41-)-6- , - , , 2--4chloro-5-(41 - )-6- 2- , . " " . Желаемый 2:4-диамино-5-(41-хлорфенил)6-этилпиримидин получают СЃ хорошим выходом. 2: 4--5-(41-)6- . Если используется ацетилированное соединение, обработка аммиаком одновременно заменяет атом 4-хлора РЅР° аминогруппу Рё деацетилирует ацетиламиногруппу. 4- . РҐРѕРґ реакции можно проиллюстрировать следующим образом: : , , --C0CH . - -,64 %' 5 6%4'-' - ? ]3"-, HCl5 - --- =/ - ,'4 %% 1q. , , --C0CH . - - ,64 %' 5 6%4' - ' - ? ]3 "-, HCI5 - --- =/ - ,'4 %% 1q. , /I3NH -,- %-. 4C1 - -C4/ % - Q4CC . '. \ 5._ \%%51V Р’ приведенной выше формуле представляет СЃРѕР±РѕР№ атом РІРѕРґРѕСЂРѕРґР° или ацетильную РіСЂСѓРїРїСѓ. , /I3NH -,- %-. 4C1 - -C4/ % - Q4CC . '. \ 5._ \%%51V . Конденсация гуанидина СЃ этил-2-(41-хлорфенил)-3-оксопентаноатом была безуспешно предпринята ., . ., 73, 3763 (август 1951 Рі.), которые считают конденсацию гуанидина СЃ эфирами Р°-фенил-Р -кетонов неосуществимой. Теперь обнаружено, что этого можно достичь [Цена 3 шилл. РћРґ.] СЃ хорошей урожайностью РїСЂРё условии проведения операции. 2-(41-)-3- ., . ., 73, 3763 ( 1951), - - . [ 3s. .] . осуществляют РІ олеуме, имеющем 15-40% СЃРІРѕР±РѕРґРЅРѕРіРѕ триоксида серы, предпочтительно около 20%. 15-40% , 20/%. Растворитель, используемый РїСЂРё обработке аммиаком, предпочтительно выбирают РёР· растворителей СЃ высокой температурой кипения (РїРѕ меньшей мере 160-180°С), например фенола, Рё РІ этом случае операцию преимущественно РїСЂРѕРІРѕРґСЏС‚ РїСЂРё атмосферном давлении РїСЂРё РҐ- 2 730,472 температура кипения указанного растворителя. Однако можно работать Рё СЃ низкокипящим растворителем, например спиртом, РїРѕРґ давлением. ( 160 -180 .), , --2 730,472 . , , - , . Следующие примеры иллюстрируют изобретение, РЅРѕ РёС… РЅРµ следует рассматривать как ограничивающие его каким-либо образом. Указанные температуры плавления, если РЅРµ указано РёРЅРѕРµ, определены РЅР° блоке Кофлера. , . , , . РџР РМЕР Р. . 10.8 Рі. гуанидинсульфата, кристаллизованного СЃ половиной молекулы РІРѕРґС‹, медленно добавляли РґРѕ 43 СЃРј3. 200% олеума, охлажденного РґРѕ 00 РЎ. 24 Рі. Рљ полученному раствору РїСЂРё охлаждении постепенно добавляли этил-2-(4'-хлорфенил)-3-оксопентаноат. Массе давали нагреться РґРѕ нормальной температуры, Р° затем нагревали РІ течение 1 часа РЅР° РІРѕРґСЏРЅРѕР№ бане РїСЂРё температуре 80°С. Полученный темный раствор выливали РЅР° колотый лед, Р° выпавший РІ осадок твердый РїСЂРѕРґСѓРєС‚ декантировали Рё помещали РІ 200 СЃРј3. . РІРѕРґС‹ Рё 30 РєСѓР±. каустической СЃРѕРґС‹ (36 ). Сырой 2-амино-4РіРёРґСЂРѕРєСЃРё-5-(4'-хлорфенил)-6-этилпиримидин, имеющий температуру плавления 210°С, осаждался РїСЂРё подкислении этого раствора СѓРєСЃСѓСЃРЅРѕР№ кислотой. Путем перекристаллизации РёР· кипящего этанола получили чистый РїСЂРѕРґСѓРєС‚ СЃ температурой плавления 250°С. 10.8 . , , 43 . 200% 00 . 24 . 2-(4'-)-3- , . 1 80 . - , 200 . 30 . (36 ). 2--4hydroxy-5-(4'-)-6- 210 . . 250 . . 11.5 Рі. этого РїРёСЂРёРјРёРґРёРЅР° нагревали СЃ обратным холодильником РІ течение 1 часа СЃ 80 СЃРј3. оксихлорида фосфора. Рзбыток оксихлорида удаляли выпариванием РїСЂРё пониженном давлении Рё остаток растворяли ледяной РІРѕРґРѕР№. РџСЂРѕРґСѓРєС‚ нейтрализовали аммиаком Рё экстрагировали эфиром. Эфирный раствор сушили над сульфатом натрия Рё затем упаривали. Таким образом был получен 2-амино-4-хлор-5-(4'-хлорфенил)-6-этилпитимидин, имеющий температуру плавления 160°С. После перекристаллизации РёР· этилового спирта РѕРЅ имел температуру плавления 163°С. 11.5 . 1 80 . . . . . 2--4chloro-5-(4'-)- 6 - 160 . . 163 . 1
.6 .6 Рі. этого хлорированного РїРёСЂРёРјРёРґРёРЅР° нагревали РІ запаянной трубке СЃ 10 СЃРј3. этанола, насыщенного аммиаком, РІ течение 6 часов РїСЂРё 130,0°С. РџСЂРё охлаждении 2:4-диамино-5-(41-хлорфенил)-6-этилпиримидин выкристаллизовывался РІ чистом РІРёРґРµ. Его отфильтровали, промыли спиртом Рё высушили РІ РґСѓС…РѕРІРєРµ. РћРЅ имел температуру плавления 241°С, тогда как его моногидрохлорид имел температуру плавления 270°С. . 10 . 6 130.0 . , 2:4--5-(41-)-6- . , . 241 ., 270 . (определено РЅР° блоке Макенн). ( ). Рсходный этил 2-(4'-хлорфенил)-3-оксопентаноат (С‚.РєРёРї., = 126-130 РЎ) получали контролируемым гидролизом этииминоэфира 2-(4'-хлорфенил)-3- оксопентановой кислоты. Р° последняя, РІ СЃРІРѕСЋ очередь, была получена РёР· нитрила той же кислоты, нитрил которой (С‚.РїР». 52 РЎ.) получали конденсацией этилпропионата Рё 4-хлорбензилцианида (С‚. РєРёРї. 4 = 138-139 РЎ). 2-(4'-)-3- (..,.,= 126-130 .) 2-(4'-) - 3 - , (.. 52 .) 4- (..4 = 138-139 .). РџР РМЕР . . Рі. СЃСѓС…РѕРіРѕ гуанидинкарбоната растворяли небольшими порциями РІ 197 РјР». 20% олеума (кислота Нордхаузена) РїСЂРё охлаждении примерно РґРѕ 0°С. 78,7 Рі. этил-2-(4'-хлорфенил)-3-оксопентаноата медленно вводили РІ полученный раствор РїСЂРё перемешивании, поддерживая температуру около -10°С СЃ помощью охлаждающей бани. Затем охлаждающую баню удаляли Рё массе давали возможность самопроизвольно нагреться примерно РґРѕ 50°С. Эту температуру поддерживали РІ течение 2 часов. Полученный раствор затем выливали РІ сильно перемешиваемую смесь (54 Рі). карбоната натрия, 3,7 Р» РІРѕРґС‹ Рё 1,7 РєРі. РёР· колотого льда. . 197 . 20% ( ) 0 . 78.7 . - 2-(4'-)-3- , , - 10 . 70 . 50 . 2 . 75 54 . , 3.7 1.7 . . Образовавшийся комковатый осадок отфильтровывали, промывали РІРѕРґРѕР№ Рё суспендировали РІ 225 СЃРј3. метанола Рё нейтрализуют 5 СЃРј3. 80 аммиака (22 .). РџСЂРѕРґСѓРєС‚ отфильтровали, промыли метанолом Рё РІРѕРґРѕР№ Рё высушили РІ печи РїСЂРё 100°С. 53 Рі. 2-амино-4-РіРёРґСЂРѕРєСЃРё-5-(41-хлорфенил)-6-этилпиримидина, имеющего температуру плавления 234°С, было получено 85 шт. , , 225 . 5 . 80 (22 .). , 100 . 53 . 2--4hydroxy-5-(41-)-6- 234 . 85 . Рі. этого РіРёРґСЂРѕРєСЃРёРїРёСЂРёРјРёРґРёРЅР° смешивали СЃ 150 СЃРј3. безводного РїРёСЂРёРґРёРЅР° Рё 30,6 Рі. СѓРєСЃСѓСЃРЅРѕРіРѕ ангидрида. Смесь нагревали СЃ обратным холодильником РІ течение 1-2 РјРёРЅ. часов, избыток 90 РїРёСЂРёРґРёРЅР° отгоняли РїСЂРё пониженном давлении, РїСЂРѕРґСѓРєС‚ растворяли РІ РІРѕРґРµ Рё подкисляли РґРѕ РєРѕРЅРіРѕ-красного цвета СЃ помощью соляной кислоты. Полученный осадок отфильтровали, промыли РІРѕРґРѕР№ Рё высушили РІ печи РїСЂРё 100°С. 53 Рі. 95 2-ацетиламино-4-РіРёРґСЂРѕРєСЃРё-5-(41-хлорфенил)-6-этилпиримидина, имеющего температуру плавления 260°С (после перекристаллизации РёР· этилового спирта, С‚. РїР». =2640 РЎ.). . 150 . 30.6 . . 1-. , 90 . , 100 . 53 . 95 2--4- - 5 - (41 - )-6- 260 . ( .. =2640 .) . 52 Рі. этого ацетилированного РїСЂРѕРёР·РІРѕРґРЅРѕРіРѕ вводили 100 РІ 100 РєСѓР±.СЃРј. оксихлорида фосфора. Смесь нагревали РІ течение 5 РјРёРЅСѓС‚ РїСЂРё 70°С, Р° затем отгоняли избыток оксихлорида РїСЂРё пониженном давлении. Остаток растворяли РІ 400 Рі. 105 измельченного льда Рё нейтрализованного аммиаком. 52 . 100 100 . . 5 70 ., . 400 . 105 . Выкристаллизовавшийся РїСЂРѕРґСѓРєС‚ отфильтровывали, промывали РІРѕРґРѕР№ Рё сушили РІ вакууме. 55 Рі. 2-ацетиламино-4-хлор-5-(41-хлорфенил)-6-этилпиримидина, имеющего точку плавления 110°С, 232°С (после перекристаллизации РёР· этанола, С‚. РїР». =235 РЎ.). , . 55 . 2--4--5-(41chlorophenyl)-6- 110 232 . ( .. =235 .) . Рі. этого хлорированного РїРёСЂРёРјРёРґРёРЅР° помещали РІ автоклав объемом 250 РєСѓР±.СЃРј. этанола Рё 200 Рі. аммиака. Смесь 115 нагревали РІ течение 6 часов РїСЂРё 155°С. После охлаждения выкристаллизовавшийся РїСЂРѕРґСѓРєС‚ фильтровали, промывали спиртом Рё сушили РІ печи. . 250 . 200 . . 115 6 155 . , , . 34 Рі. Таким образом получали 4-диамино-5-(41-хлорфенил)6-этилпиримидин, имеющий температуру плавления 240°С, причем это вещество плавится РїСЂРё 241°С после перекристаллизации РёР· этанола. РџР РМЕР . 34 . 2: 4--5-(41-)6- 240 . , 241 . . Р’ сферическую колбу, снабженную обратным холодильником, помещают смесь 93 Рі. 2-ацетиламино-4-хлор-5-(4'-хлорфенил)-6-этилпиримидина, полученного как РІ примере 2, Рё 150 Рі. фенола нагревали РїСЂРё 110°С, Рё получали 730472 амино-5-(41-хлорфенил)-6-этилпиримидина, который включает конденсацию гуанидина СЃ этил-2-(4'-хлорфенил)-4-оксопентаноатом РІ реакционной среде, состоящей РёР· олеума. содержащий 15-40% СЃРІРѕР±РѕРґРЅРѕРіРѕ триоксида серы, подвергая полученный таким образом 2-амино-4-РіРёРґСЂРѕРєСЃРё-5-(41-хлорфенил)-6-этилпиримидин или соответствующее -ацетилированное соединение хлорированию любым известным методом замены гидроксильной РіСЂСѓРїРїС‹. атомом хлора Рё подвергая полученное таким образом 2-амино-4-хлор-5-(41-хлорфенил)-6-этилпиримидин или соответствующее 2-ацетиламиносоединение обработке аммиаком. , 93 . 2--4--5-(4'-)- 6 - 2 150 . 110 ., 730,472 -5-(41 - )-6- 2-(4'-)-4- 15-40% , 2--4--5-(41-)-6ethylpyrimidine , - , , 2--4--5-(41-)-6- 2- .
, ."> . . .
: 506
: 2024-04-16 07:03:47
: GB730472A-">
: :

730473-- = "/"; . , . . , . . , . , , . .



. :
:
УведомлениеЭтот перевод сделан компьютером. Невозможно гарантировать, что он является ясным, точным, полным, верным или отвечает конкретным целям. Важные решения, такие как относящиеся к коммерции или финансовые решения, не должны основываться на продукте машинного перевода.
РћРџРРЎРђРќРР• РЗОБРЕТЕНРРЇ GB730473A
[]
ПОЛНАЯ СПЕЦРР¤РРљРђР¦РРЇ. Усовершенствования, связанные СЃ экстракцией фенолов РёР· углеводородов каменноугольной смолы. . - . РњС‹, , британская компания, расположенная РЅР° Бирмингем-Р РѕСѓРґ, Олдбери, Бирмингем, настоящим заявляем РѕР± изобретении, РЅР° которое РјС‹ молимся Рѕ выдаче нам патента, Рё Рѕ методе, СЃ помощью которого РѕРЅРѕ должно быть реализовано: будет конкретно описано РІ следующем заявлении: Настоящее изобретение относится Рє отделению фенолов РѕС‚ углеводородов, СЃ которыми РѕРЅРё смешаны. , , , , , , , , , : . РџРѕРґ термином «фенолы», используемым здесь, РјС‹ подразумеваем то, что обычно называют фенолом (60H), Рё те соединения, которые содержат РѕРґРЅСѓ или несколько гидроксильных РіСЂСѓРїРї, присоединенных Рє РѕРґРЅРѕРјСѓ ароматическому СЏРґСЂСѓ, Рё гомологи этих соединений СЃ алкильными радикалами, присоединенными непосредственно Рє ароматическому СЏРґСЂСѓ. "" (60H) . Разделение может осуществляться СЃ РѕСЃРЅРѕРІРЅРѕР№ целью получения практически чистых фенолов, Р° затем РѕРЅРѕ особенно применимо Рє исходным материалам, РІ которых фенолы были получены синтетическим путем4, например окислением кумола. Разделение также может осуществляться СЃ РѕСЃРЅРѕРІРЅРѕР№ целью удаления фенолов РёР· углеводородов, которые желательны РІ РІРёРґРµ чистых или практически чистых продуктов. Р’ частности, изобретение затем может быть СЃ пользой применено Рє фракциям, полученным РїСЂРё перегонке каменноугольной смолы; эти фракции обычно содержат основания каменноугольной смолы, которые удаляются СЃ фенолами. produce4, .. . . ; - , . Рзвлечение фенолов РёР· углеводородов является важным промышленным процессом. . Как правило, как фенолы, так Рё углеводороды РєРёРїСЏС‚ РїСЂРё температуре ниже 240°С, Рё изобретение РІ первую очередь применимо Рє смесям, кипящим ниже 240°С. 240 ., 240 . До СЃРёС… РїРѕСЂ такие смеси обычно подвергали химической экстракции фенол-углеводородной смеси раствором каустической СЃРѕРґС‹ СЃ последующим разложением РІРѕРґРЅРѕРіРѕ раствора феноксида натрия РґРёРѕРєСЃРёРґРѕРј углерода. Этот процесс имеет несколько недостатков, главным образом связанных СЃ преобразованием растворов карбоната натрия обратно РІ щелочной раствор для повторного использования, Рё РІ последние РіРѕРґС‹ были предприняты попытки разработать ? процессы, основанные РЅР° жидкостно-жидкостной экстракции Рё азеотропной или экстрактивной дистилляции. Процесс , внедренный РІ Германии РІ 1939-45 годах, представляет СЃРѕР±РѕР№ процесс экстракции растворителем СЃ использованием РІРѕРґРЅРѕРіРѕ метанола. Первоначально этот процесс применялся Рє низкотемпературным карбонизированным маслам СЃ РЅРёР·РєРёРј содержанием ароматических веществ СЃ целью производства высококачественного дизельного топлива. - , . , -, ? - . , 1939-45, - . - , , - - . Согласно настоящему изобретению глицерин, этиленгликоль, диэтиленгликоль или триэтиленгликоль используют РІ качестве предпочтительного растворителя для РѕРґРЅРѕРіРѕ или нескольких фенолов, содержащихся РІ смеси СЃ углеводородом или углеводородами. Р’ отсутствие оснований или РґСЂСѓРіРёС… соединений, экстрагируемых фенолами, РёР·-Р·Р° преимущественной растворимости фенолы, экстрагированные растворителем, РјРѕРіСѓС‚ быть отделены РѕС‚ растворителя перегонкой РІ РІРёРґРµ практически чистых продуктов. , , - . . Экономически важно извлекать растворитель для разбавления, Рё извлечение удобнее всего осуществлять фрактидной перегонкой. Соответственно, выбор лучшего растворителя для экономичной работы зависит РѕС‚ температуры кипения рассматриваемого фенола или фенолов, поскольку эта точка должна достаточно отличаться РѕС‚ температуры растворителя, чтобы разделение могло происходить без затруднений. Фенол сам РїРѕ себе имеет температуру кипения 181°С, Р° поскольку этиленгликоль РєРёРїРёС‚ РїСЂРё 197°С, предпочтение отдается РѕРґРЅРѕРјСѓ РёР· РґСЂСѓРіРёС… растворителей. Р’ зависимости РѕС‚ характера процесса может также потребоваться учитывать точку или точки кипения углеводорода или углеводородов. , . , , . 181 . 197 . , . Предпочтительными растворителями для самого фенола являются глицерин Рё триэтиленгликоль РёР·-Р·Р° РёС… высоких температур кипения, Рё изобретение будет РїРѕРґСЂРѕР±РЅРѕ описано РІ СЃРІСЏР·Рё СЃ РЅРёРјРё. - . Экстракт неизменно содержит некоторое количество углеводородов, Р° также фенол. РџСЂРё использовании глицерина согласно изобретению можно получить смесь фенолов Рё углеводородов, содержащую после удаления глицерина РЅРµ более 10% углеводородов, Р° посредством последующей перегонки, которая составляет часть изобретения, содержание углеводородов РІ Содержание фенолов может быть уменьшено РґРѕ СѓСЂРѕРІРЅСЏ менее 0,1%, что дает (РІ отсутствие оснований) конечный фенольный РїСЂРѕРґСѓРєС‚ качества, РїРѕ крайней мере такого же, Р° часто Рё лучшего, чем качество, полученное СЃРїРѕСЃРѕР±РѕРј каустической СЃРѕРґС‹. . , , , 10% , ~ 0 1%, ( ) . Экстракцию предпочтительно осуществляют противоточным потоком растворителя Рё обрабатываемой загрузки, Рё экстракция РІ несколько стадий необходима для получения удовлетворительного экстракта, содержащего очень мало углеводородов. Количество стадий зависит РѕС‚ соотношения растворителя Рё углеводородов (которое будет называться соотношением растворителей), причем количество стадий уменьшается РїРѕ мере увеличения соотношения растворителя. Количество ступеней зависит также РѕС‚ температуры. - , . ( ), . . Можно использовать любую температуру РґРѕ 100°С, РЅРѕ хорошие результаты можно получить Рё РїСЂРё атмосферной температуре, Рё это будет учитываться РІ дальнейшем описании изобретения. Число стадий далее зависит РѕС‚ конкретного используемого растворителя Рё РѕС‚ состава РёСЃС…РѕРґРЅРѕР№ смеси: увеличение содержания фенола РІ загрузке увеличивает количество необходимых стадий. 100 . , , . , , . Предпочтительно используют глицерин - РІ безводном состоянии, хотя допускается содержание РґРѕ 5% РІРѕРґС‹. Добавление РІРѕРґС‹ Рє глицерину как растворителю для разделения фенолов вредно РїРѕ РґРІСѓРј причинам. Присутствие РІРѕРґС‹ увеличивает растворимость углеводородов РІ экстракте Рё количество стадий, необходимых для любого данного разделения. Однако триэтиленгликоль предпочтительно используют РІ смеси СЃ РІРѕРґРѕР№, Рё оптимальная смесь состоит РёР· 63% триэтиленгликоля Рё 37% РІРѕРґС‹. - , 5% . - . - . - , -, , 63% - 37% . Преимущество глицерина заключается РІ том, что экстракт содержит меньший процент углеводорода или углеводородов, Рё, следовательно, РїСЂРё последующей перегонке требуется меньше тепла. Преимущество триэтиленгликоля заключается РІ том, что его необходимо использовать РІ меньшем количестве, Р° требуемая установка требует меньшего размера. Дистилляция экстракта может осуществляться периодическим или непрерывным СЃРїРѕСЃРѕР±РѕРј. Предпочтительно экстракт сначала перегоняют РІ вакууме для извлечения всего растворителя, который возвращают РЅР° установку экстракции. , . - - . . , . Существенно чистый фенол или фенолы РјРѕРіСѓС‚ быть получены РёР· РёСЃС…РѕРґРЅРѕРіРѕ материала, РЅРµ содержащего оснований, если фенолсодержащий экстракт перегнать для удаления растворителя РёР· экстракта, Р° затем подвергнуть экстракт паровой перегонке СЃ получением РІ РІРёРґРµ РѕРґРЅРѕР№ фракции смеси фенолов. Рё РІРѕРґР°, Р° РІ качестве РґСЂСѓРіРѕР№ фракции — смесь, содержащая практически РІСЃРµ углеводороды вместе СЃ РѕСЃРЅРѕРІРЅРѕР№ массой РІРѕРґС‹ Рё некоторыми фенолами. - , , , , . Если исходным материалом является фракция каменноугольной смолы или РёРЅРѕРµ вещество, содержащее основания, то практически РІСЃРµ основания Р±СѓРґСѓС‚ обнаружены РІ экстракте, Р° конечный фенольный РїСЂРѕРґСѓРєС‚ будет содержать большую часть этих оснований. - , . Два таких процесса теперь Р±СѓРґСѓС‚ РїРѕРґСЂРѕР±РЅРѕ описаны СЃРѕ ссылкой РЅР° прилагаемые чертежи, РЅР° которых фиг. 1 Рё 2 представляют СЃРѕР±РѕР№ схематические технологические схемы. , 1 2 . РќР° СЂРёСЃСѓРЅРєРµ 1 показан процесс СЃ использованием глицерина РІ качестве растворителя для экстракции смеси фенолов РёР· смеси 30% смешанных фенолов Рё 70% углеводородов. Сами смешанные фенолы состоят РёР· 45% фенола, 15% окрезола, 21% Рј-крезола Рё 14% -Рї-крезола, остальное - высшие фенолы, Р° углеводороды, кипящие РІ диапазоне РѕС‚ 170 РґРѕ 201, получаются РїСЂРё высоких температурах. карбонизированное масло Рё вещества, преимущественно ароматические. Для экстракции этой смеси фенолов предпочтительны соотношение растворителей 1:2 Рё четыре стадии экстракции. 1 30% 70% . 45% , 15% , 21% - 14% --, , 170 201 - , . 1:2 . Первоначальный заряд РїРѕ трубке 2 вводится РІ первый РёР· батареи противоточных экстракторов 4, 6, 8 Рё 10, РіРґРµ РѕРЅ вступает РІ контакт СЃ глицерином, введенным РїРѕ трубе 12 РІ последний экстрактор 10, поступающим оттуда РІ экстракторы. 8, 6 Рё 4. Введенная загрузка постепенно обедняется фенолами РґРѕ тех РїРѕСЂ, РїРѕРєР° РѕРЅР° РЅРµ выйдет РёР· 10 практически без каких-либо фенолов через трубу 14. Растворитель покидает экстрактор 4 через трубку 16, содержащую РІ растворе фенолы Рё небольшое количество углеводородов. РўСЂСѓР±Р° 16 ведет РІ вакуумный перегонный аппарат - 18. Дистилляция РїСЂРё пониженном давлении, напр. 20 РјРј. ртути РЅР° этом этапе рекомендуется, так как это снижает склонность Рє разложению растворителей, остающихся РІ нижних частях СЃРѕСЃСѓРґР° 18. Глицерин СѓС…РѕРґРёС‚ РїРѕ трубе 20 Рё возвращается РІ экстрактор 10. 2 4, 6, 8 10, 12 10, 8, 6 4. 10 - , 14. 4 16 . 16 - 18. , .. 20 . , , 18. 20 10. Любые потери глицерина РІ процессе восполняются путем добавления необходимого количества для поддержания соотношения растворителей через трубку 22. 22. Дистиллят, содержащий более 90% смешанных фенолов Рё менее 10% углеводородов, выходящий РёР· верхней части СЃРѕСЃСѓРґР° 18, поступает РІ СЃРѕСЃСѓРґ паровой перегонки 24. 90% - 10% 18 24. Пар вводится через трубу 26 РІ количестве, равном массе, РІ 3-4 раза превышающей массу дистиллята. Дистиллят, состоящий РІ РѕСЃРЅРѕРІРЅРѕРј РёР· РІРѕРґС‹, Р° также содержащий почти РІСЃРµ углеводороды фенол, направляется РІ сепаратор 28. Жидкость, выходящая РёР· СЃРѕСЃСѓРґР° 24, поступает РІ дистилляционную колонну 30. Эта жидкость представляет СЃРѕР±РѕР№ смесь фенолов Рё РІРѕРґС‹, Рё дистилляция удаляет РІСЃСЋ РІРѕРґСѓ вместе СЃ небольшим количеством фенолов. Эта смесь возвращается РІ сепаратор 28 РїРѕ трубопроводу 56. Затем чистый фенол подвергают дальнейшему процессу вакуумной перегонки РІ СЃРѕСЃСѓРґРµ 32. Остаток СѓС…РѕРґРёС‚ РїРѕ трубе 34, Р° чистые фенолы, содержащие менее 01% углеводородных масел, РїРѕ трубе 36. 26 3 4 , . , , 28. 24 30. , . 28 56. 32. 34 01% 36. Р’ сепараторе 28 образуются РґРІРµ фракции, Р° именно водная фракция, содержащая 3% или менее фенолов, Рё обогащенная фенолами фракция, содержащая более 20% углеводородных масел. Первая фракция, выходящая через трубу 38, может рассматриваться как отработанный раствор, РЅРѕ если, как это обычно бывает, утилизация ее вызывает трудности, ее можно подвергнуть процессу экстракции для извлечения фенолов РЅР° вторичной установке РІ какие углеводородные масла РѕСЃРЅРѕРІРЅРѕР№ стадии экстракции фенолов используются РІ качестве растворителя. Установка вторичной экстракции состоит РёР· четырех экстракторов 40, 42, 44 Рё 46, через которые водная фракция течет противотоком СЃ углеводородами РёР· трубы 14. Углеводороды необходимо отводить через трубу 48, чтобы предотвратить накопление углеводородов РІ системе. 28 , 3% , 20% . 38 , , , - . 40, 42, 44 46 14. 48 - . Таким же образом РІРѕРґР°, поступившая РІ систему РїРѕ трубе 26, должна быть удалена РёР· системы РїРѕ трубе 50. Раствор фенолов РІ углеводородах, выходящий РёР· экстрактора 40, поступает РїРѕ трубе 52 Рё смешивается СЃ поступающей смесью, поступающей РїРѕ трубе 2. Богатая фенолом фракция, выходящая РёР· сепаратора 28 РїРѕ трубе 54, также смешивается СЃ поступающей смесью. Примешиваемую смесь фенолов Рё углеводородов следует учитывать РїСЂРё определении количества растворителя, необходимого для получения соотношения растворителей 1:2. 26 50. 40 52 2. - 28 54 . - 1:2. Триэтиленгликоль пригоден для экстракции смешанных фенолов, содержащих меньше фенола Рё больше крезолов. Глицерин менее пригоден для экстракции такой смеси, поскольку потребуются высокие соотношения растворителей Рё большое количество стадий РёР·-Р·Р° меньшей растворяющей способности глицерина для этой смеси фенолов. - . - . РќР° СЂРёСЃСѓРЅРєРµ 2 показан процесс СЃ использованием РІРѕРґРЅРѕРіРѕ триэтиленгликоля РІ качестве растворителя для экстракции смешанных фенолов, состоящих РёР· 25% фенола, 20% Рѕ-крезола, 24% Рј-крезола Рё 16% Рї-крезола, остальное представляет СЃРѕР±РѕР№ высшие фенолы. Рё углеводороды, кипящие РІ диапазоне РѕС‚ 170 РґРѕ 210°С, полученные РёР· высокотемпературной карбонизации нефти Рё являющиеся преимущественно ароматическими. Будет РІРёРґРЅРѕ, что этот процесс РїРѕ существу аналогичен уже описанному; однако для экстракции фенолов необходимы только три стадии, РїСЂРё этом шихта РїСЂРѕС…РѕРґРёС‚ последовательно через три экстрактора 64, 66 Рё 68. Рспользуется соотношение растворителей 1:1. Экстракт фенолов РІ растворителе перегоняют, как Рё ранее, РІ вакуумном аппарате 18 Рё паровом аппарате 24. 2 25% , 20% -, 24% - 16% -, , 170 210 . - . ; , , 64, 66 68. 1:1 . 18 24. Р’ результате вакуумной перегонки экстракта образуются три фракции, РѕРґРЅР° РёР· которых представляет СЃРѕР±РѕР№ дистиллят, представляющий СЃРѕР±РѕР№ смесь фенолов Рё углеводородов, содержащую около 16% углеводородов, Рё поступает РІ СЃРѕСЃСѓРґ 24. Следующая фракция - СЃСѓС…РѕР№ триэтиленгликоль, который выходит РїРѕ трубе 20 Рё возвращается РІ первый экстрактор, разбавляясь РІРѕРґРѕР№ РёР· трубы 70 СЃ получением 37% РІРѕРґРЅРѕРіРѕ раствора. РР·-Р·Р° образования азеотропной смеси третья фракция состоит РёР· РІРѕРґС‹, содержащей около 3% фенолов, Рё ее пропускают РїРѕ трубе 72 РІ сепаратор 28, РєСѓРґР° поступает водная фракция РѕС‚ паровой дистилляции. , , 16% , 24. , 20 , 70 37% . 3 % , 72 28 . Последующая обработка фенольно-углеводородной фракции Рё фракций, полученных РёР· сепаратора, такая же, как Рё РїСЂРё использовании гликоля. Как Рё РІ предыдущем процессе, получают смесь фенолов, содержащую менее 01% жидких углеводородов. . 01% . РџСЂРё экстрагировании самого фенола, РІ отличие РѕС‚ смешанных фенолов, РёР· углеводородов чистота экстракта выше, чем РїСЂРё экстракции смешанных фенолов, Рё может достигать 99% перед перегонкой, если РІ качестве растворителя используется глицерин. Например, фенол можно извлечь РёР· РёСЃС…РѕРґРЅРѕР№ загрузки, состоящей РёР· 30% фенола, 45% ароматических углеводородов Рё 25% парафиновых Рё нафтеновых углеводородов, СЃ получением продукта чистотой 99% РїСЂРё использовании соотношения растворителей 1:1 Рё 3 стадий. , , , 99% , . , 30% , 45% 25% 99% 1:1 3 . Процессы были описаны так, как если Р±С‹ РѕРЅРё протекали непрерывно, РЅРѕ РёС… можно сделать полунепрерывными, РїСЂРѕРІРѕРґСЏ РѕРґРЅСѓ или несколько дистилляций периодическим СЃРїРѕСЃРѕР±РѕРј. Таким образом, можно отказаться РѕС‚ РѕРґРЅРѕР№ РёР· дистилляционных колонн 18 Рё 32, Р° также можно отказаться РѕС‚ РѕРґРЅРѕР№ РёР· емкостей 24 Рё 30. , - . 18 32 , 24 30 . РљРѕРіРґР° исходным материалом является фракция каменноугольной смолы, процесс можно проводить РїРѕ существу таким же образом, РЅРѕ фенолы Р±СѓРґСѓС‚ выделяться РІ смеси СЃ основаниями. Однако это может быть несущественно, если углеводороды, извлеченные через трубу 48, образуют, например, нейтральное масло, подходящее для использования РІ качестве высококачественного дизельного топлива или иным образом. , . , , 48 , , - .
, ."> . . .
: 506
: 2024-04-16 07:03:49
: GB730473A-">
: :

730474-- = "/"; . , . . , . . , . , , . .



. :
:
УведомлениеЭтот перевод сделан компьютером. Невозможно гарантировать, что он является ясным, точным, полным, верным или отвечает конкретным целям. Важные решения, такие как относящиеся к коммерции или финансовые решения, не должны основываться на продукте машинного перевода.
РћРџРРЎРђРќРР• РЗОБРЕТЕНРРЇ GB730474A
[]
ПОЛНАЯ СПЕЦРР¤РРљРђР¦РРЇ РЎРїРѕСЃРѕР± производства бензолкарбоновых кислот или РёС… производных РњС‹, & . BESCHRГ„NKTER , корпорация, учрежденная РІ соответствии СЃ законодательством Германии, РїРѕ адресу: 92a, , -, , настоящим заявляем РѕР± изобретении. Это изобретение относится Рє СЃРїРѕСЃРѕР±Сѓ получения бензолкарбоновых кислот. или его производных, Рё представляет СЃРѕР±РѕР№ усовершенствование или модификацию изобретения, описанного Рё заявленного РІ описании нашей находящейся РЅР° рассмотрении заявки в„– SPEC1FWATION , & . BESCHRГ„NKTER , , 92a, , -, , , , , :- , - . 8872/1952 (серийный номер 727,989), именуемое РІ дальнейшем «Родительское приложение». 8872/1952 ( . 727,989), " . Р’ описании указанной РёСЃС…РѕРґРЅРѕР№ заявки нами описан Рё заявлен СЃРїРѕСЃРѕР± получения бензолполикарбоновых кислот или РёС… производных путем окисления алкилбензольных соединений кислородом или кислородсодержащими газами РІ РёСЃС…РѕРґРЅРѕ жидкой фазе, Р° РЅРµ РІ РІРѕРґРЅРѕРј растворе, преимущественно РїРѕРґ давлением, предпочтительно РІ присутствии катализаторов, таких как соединения тяжелых металлов, РІ которых относительно трудно окисляемые промежуточные продукты окисления, возникающие РїСЂРё окислении указанных алкилбензольных соединений, превращаются РІ РёС… более легко окисляемые сложные эфиры, соли или ангидриды, которые затем дополнительно окисляются кислородом. или газы, содержащие кислород сами РїРѕ себе или совместно СЃ исходными алкилбензольными соединениями Рё/или СЃРѕ смесью, РІ которой РѕРЅРё возникают РїСЂРё окислении. - , , , , / . Р’ настоящее время обнаружено, что принцип, лежащий РІ РѕСЃРЅРѕРІРµ СЃРїРѕСЃРѕР±Р°, описанного Рё заявленного РІ описании РёСЃС…РѕРґРЅРѕР№ заявки, также может быть применен Рє окислению тех веществ, которые, хотя СЃ химической точки зрения являются продуктами окисления аллтилксароматических веществ, РЅРµ были получены. непосредственно путем окисления алкилароматических веществ. Основываясь РЅР° вышеизложенном открытии, настоящее изобретение предлагает усовершенствование или модификацию СЃРїРѕСЃРѕР±Р°, заявленного РІ описании РёСЃС…РѕРґРЅРѕР№ заявки, который заключается РІ превращении алкилароматических спиртов, которые были получены способами, отличными РѕС‚ окисления алкилароматических веществ, РІ более легко окисляемые функциональные производные Рё окисление этих производных РґРѕ карбоновых кислот. , , . , , . Ароматические спирты, например толуиловый СЃРїРёСЂС‚ Рё его гомологи, РјРѕРіСѓС‚ лишь очень медленно окисляться элементарным кислородом или газами, содержащими кислород, РґРѕ соответствующих карбоновых или поликарбоновых кислот; РІ нем есть; Установлено, что РёС… функциональные производные, например простые Рё сложные эфиры, окисляются сравнительно гораздо быстрее, если РёС… обрабатывать РІ тех же условиях, что Рё спирты, элементарным кислородом или кислородсодержащими гази. , , ; ; , , , . Основными сравнительно легко окисляемыми производными являются эфиры СЃ РЅРёР·РєРёРјРё алифатическими спиртами, особенно СЃ метанолом, Р° также эфиры, полученные РёР· ароматических спиртов путем отщепления РІРѕРґС‹. ароматических спиртов. , , , . . РР· эфиров ароматических спиртов выделяются низкоалифатические карбоновые кислоты Рё. РІ частности, особенно РїСЂРёРіРѕРґРЅС‹ те, РІ которых карбоновые кислоты соответствуют спиртам. , . . РћСЃРѕР±РѕРµ промышленное значение имеют продукты, которые можно получить РёР· продуктов хлорметилирования ароматических веществ, поддающихся алкилированию. Ароматические спирты, которые можно получить РёР· продуктов хлорметилирования или РёС… функциональных производных, можно разложить РЅР° чистые изомеры, Р° затем окислить или непосредственно окислить смеси изомеров. , - , . - . Рзобретение будет проиллюстрировано следующими неограничивающими примерами: РџР РМЕР . - : . 1380 Рі. толуола Рё 1536 Рі. 31,5%-РЅРѕРіРѕ раствора формальдегида насыщают газообразным (555 Рі) РїСЂРё температуре РѕС‚ 0 РґРѕ 12°С РїСЂРё перемешивании, Р° затем нагревают РґРѕ 70°С РїСЂРё постоянном введении РїСЂРё перемешивании РґРѕ тех РїРѕСЂ, РїРѕРєР° газ РЅРµ перестанет поглощаться. Выделенное после охлаждения масло отмывают РѕС‚ кислоты РІРѕРґРѕР№ Рё раствором СЃРѕРґС‹ Рё после сушки фракционируют CaCl2 РїСЂРё 12 РјРј. Фракция, переходящая РїСЂРё температуре около 79°С (около 1550 Рі), представляет СЃРѕР±РѕР№ хлорметилтолуол. 1380 . 1536 . 31.5% (555 .) 0 12 . , 70 . , . CaCl2 12mm. 79 . ( 1550 .) . 421.5 Рі. хлорметилтолуола перемешивают РїСЂРё нормальной температуре РґРѕ получения 132 Рі суспензии. РѕС‚ 15 РґРѕ 18 РєСѓР±.СЃРј. метанола Рё после затухания самопроизвольной реакции нагревают РІ течение 1 часа РґРѕ кипения РїСЂРё перемешивании Рё кипятке СЃ обратным холодильником. После охлаждения выделившийся растворяют РІ как можно меньшем количестве РІРѕРґС‹, метилбензилметиловый эфир растворяют петролейным эфиром Рё после сушки перегоняют над Na2SO4 РїСЂРё 12 РјРј. (Р‘.Рџ. 12 РјРј. 70.5 РґРѕ 71,5 РЎ.; выход около 95%). 421.5 . 132 . 15 18 . , , 1 . , - Na2SO4 12mm. (.. 12 . 70.5 71.5 .; 95%). 1000 Рі. метилбензилметилового эфира смешивают СЃ 1 Рі. растворимой соли , например соли жирных кислот, имеющей РѕС‚ 7 РґРѕ 9 атомов углерода, Рё окисленной РїСЂРё 140°С 1,5 Р» РІРѕР·РґСѓС…Р° РІ минуту. 1000 . - 1 . , 7 9 , 140 . 1.5 . РџСЂРѕРёСЃС…РѕРґРёС‚ быстрое окисление, Рѕ чем свидетельствует повышение кислотного числа Рё числа омыления: Через 6 часов: кислотное число = 58; число омыления = 148. Через 30 часов: кислотное число = 209; число омыления = 380. Через 42 часа: кислотное число = 236; число омыления = 414. , : 6 : = 58; = 148 30 : = 209; = 380 42 : = 236; = 414. РћС‚ 845 Рі. оксидата, 890 Рі. толуиловую кислоту СЃ РЅРёР·РєРёРј содержанием дикарбоновых кислот можно выделить омылением Рё обработкой обычным СЃРїРѕСЃРѕР±РѕРј. 845 . , 890 . . Если РІ тех же условиях смесь Рѕ- Рё Рї-толуилового спирта (около 50:50) обработать РІРѕР·РґСѓС…РѕРј, то окисление протекает крайне медленно. Через 35 часов кислотное число составляет всего 2, число омыления всего 18. - ( 50:50) , . 35 2, 18. РџР РМЕР . . 140.5 Рі. хлорметилтолуола РІ соответствии СЃ примером нагревают РїСЂРё 1300 СЃ.Рµ. раствора 1--СЃРѕРґС‹ РґРѕ кипения СЃ обратным холодильником, метилбезиловый СЃРїРёСЂС‚ растворяют РІ эфире Рё после выпаривания эфира превращают РІ диксилиловый эфир путем нагревания РІ течение нескольких часов СЃ обратным холодильником Рё отделения РІРѕРґС‹ РѕС‚ кипячения СЃ обратным холодильником. конденсат. 140.5 . 1300 . 1-- , , . 500 Рі. если полученную таким образом смесь диксилиловых эфиров (около 70% Рї- Рё 30% Рѕ-соединений) окислить аналогично примеру РІ присутствии 0,1% солевой соли СЃ расходом РІРѕР·РґСѓС…Р° 1,5 Р» РІ минуту РїСЂРё 140°С. Через 3 часов кислотное число=22, число омыления=44, через 15 часов кислотное число=59, число омыления=100, через 30 часов кислотное число=151, число омыления=214, через 45 часов кислотное число =189, Рё число омыления =279. 500 . ( 70% - 30% - ) 0.1% 1.5 140 . 3 = 22, =44, 15 =59, =100, 30 =151, =214, 45 =189, =279. После омыления Рё обработки обычным СЃРїРѕСЃРѕР±РѕРј 240 Рі. получают толуиловые кислоты, содержащие дикарбоновую кислоту. , 240 . . Если аналогичным образом окисляется смесь ксилиловых эфиров СЃ более высоким содержанием Рѕ-соединений, то окисление протекает еще быстрее; Через 3 часа кислотное число= 30, число омыления= 58 ,, 15 ,, ,, ,, ,, = 70, ,, ,, = 127 ,, 30 ,, ,, ,, ,, = 205, ,, , , = 280 ,, 45 ,, ,, ,, ,, = 226, ,, ,, = 353. - , ; 3 = 30, = 58 ,, 15 ,, ,, ,, ,, = 70, ,, ,, = 127 ,, 30 ,, ,, ,, ,, = 205, ,, ,, = 280 ,, 45 ,, ,, ,, ,, = 226, ,, ,, = 353. После омыления Рё обработки обычным СЃРїРѕСЃРѕР±РѕРј получили 460 Рі. толуиловых кислот, содержащих дикарбоновую кислоту, можно выделить. , 460 . . РџР РМЕР . . 250 , Рї-тоуилацетат, которые были получены известным СЃРїРѕСЃРѕР±РѕРј путем этерификации технического Рї-туилового спирта ангидридом СѓРєСЃСѓСЃРЅРѕР№ кислоты, смешивают СЃ 0,2% первых партий соли жирной кислоты кобальта Рё обрабатывают РїСЂРё 125°С РІ течение 18 дней. -часы СЃ расходом РІРѕР·РґСѓС…Р° 01,5 литра РІ минуту. 253 Рі. оксидата имеют кислотное число 85 Рё число омыления 422. РћС‚ 226 Рі. РёР· оксидата полученные кислотные продукты удаляли раствором бикарбоната натрия, РІ результате чего 145 Рі. неизмененного туилацетата выделяют. Кислые продукты после полного омыления избытком Рё разложения получают 61,5 Рі. кислот СЃ кислотным числом 378, числом омыления 379 Рё РћРќ-числом 298. Кислоты представляют СЃРѕР±РѕР№ смесь примерно 1 части толуиевой кислоты Рё 4 частей Рї-оксиметилбензойной кислоты. 250 , - , - , 0.2% 125 0. 18- 01.5 . 253 . 85 422. 226 . , 145 . . , 61.5 . 378, 379 298. 1 4 - . РњС‹ утверждаем следующее: 1. Усовершенствование или модификация СЃРїРѕСЃРѕР±Р° получения бензолкарбоновых кислот окислением алкилированных ароматических соединений РІ жидкой фазе элементарным кислородом или кислородсодержащими газами, РїСЂРё котором относительно трудно окисляемые кислородсодержащие производные превращаются РІ более легко окисляемые функциональные производные Рё далее окисление, как заявлено РІ описании РёСЃС…РѕРґРЅРѕР№ заявки, заключающееся РІ превращении алкилароматических спиртов, которые были получены способами, отличными РѕС‚ окисления алкилароматических веществ, РІ более легко окисляемые функциональные производные Рё окислении этих производных РґРѕ карбоновых кислот. : 1. , , , .
, ."> . . .
: 506
: 2024-04-16 07:03:50
: GB730474A-">
: :

730475-- = "/"; . , . . , . . , . , , . .



. :
:
УведомлениеЭтот перевод сделан компьютером. Невозможно гарантировать, что он является ясным, точным, полным, верным или отвечает конкретным целям. Важные решения, такие как относящиеся к коммерции или финансовые решения, не должны основываться на продукте машинного перевода.
РћРџРРЎРђРќРР• РЗОБРЕТЕНРРЇ GB730475A
[]
ПАТЕНТНАЯ СПЕЦРР¤РРљРђР¦РРЇ ' 730,475 Дата подачи заявления Рё подачи Завершено 730,475 Спецификацияавгуст. 15, 1952. в„– 20527/52. . 15, 1952. . 20527/52. Заявление подано РІ Соединенных Штатах Америки РІ сентябре. 5, 1951. . 5, 1951. Полная спецификация опубликована: 25 мая 1955 Рі. : 25, 1955. Рндекс РїСЂРё приемке: -Класс 38(5), .2A()A5:13A). :- 38(5), .2A()A5:13A). ПОЛНАЯ СПЕЦРР¤РРљРђР¦РРЇ Усовершенствования РІ устройствах, реагирующих РЅР° давление жидкости РњС‹, , компания, зарегистрированная РІ соответствии СЃ законодательством штата Делавэр РІ Соединенных Штатах Америки, Гранд-Бульвара РІ РіРѕСЂРѕРґРµ Детройт, штат Мичиган, РІ Соединенных Штатах Америки. (Правопреемники РђР РўРЈР Рђ Р’. - , , , , , ( . ГАУБАЦ, гражданин Соединенных Штатов Америки, проживающий РїРѕ адресу: 5939 Колледж Авеню, Рндианаполис, Рндиана, Соединенные Штаты Америки) настоящим заявляем РѕР± изобретении, РЅР° которое РјС‹ молимся, чтобы нам был выдан патент, Рё Рѕ методе, СЃ помощью которого РѕРЅРѕ должно быть быть выполнено, что будет конкретно описано РІ следующем заявлении: , , 5939 , , , ) , :- Настоящее изобретение относится Рє устройствам, реагирующим РЅР° давление жидкости. - . Это особенно касается таких устройств, которые включают РІ себя пару соединенных между СЃРѕР±РѕР№ сильфонов, которые реагируют РЅР° перепад давления Рё РїСЂРёРІРѕРґСЏС‚ РІ действие устройства управления, такие как электрические переключатели. . Объем изобретения определяется прилагаемой формулой изобретения; Рё то, как это может быть осуществлено, далее РїРѕРґСЂРѕР±РЅРѕ описано СЃРѕ ссылкой РЅР° прилагаемые чертежи, РЅР° которых: Фиг. 1 представляет СЃРѕР±РѕР№ частичный разрез РѕРґРЅРѕРіРѕ РёР· вариантов осуществления изобретения; фиг. 2 представляет СЃРѕР±РѕР№ частичный разрез РїРѕ линии 2-2 РЅР° фиг. 1; Рё СЂРёСЃ. 3 Рё 4 — сечения РїРѕ линиям 3-3 Рё 4-4 соответственно СЂРёСЃ. 1. ; :. 1 , . 2 2-2 . 1; . 3 4 3-3 4-4 . 1. РљРѕСЂРїСѓСЃ 11 имеет РґРІРµ камеры для жидкости 12 Рё 13. Рљ РєРѕСЂРїСѓСЃСѓ 11 шпильками 16 прикреплено основание 14 узла электрического выключателя. 11 12 13. 11 16 14 . РќР° основании 14 расположена перемычка 17, несущая опорный блок 18, РЅР° котором закреплены РґРІР° сильфонных узла 19 Рё 21. Р’ РѕРїРѕСЂРЅРѕРј блоке 18 имеется прорезь 22 для конца полотна 17, Рё опорный блок 18 крепится Рє полотну 17 винтами 23. 14 17 18 19 21. 18 22 17 18 17 23. Р’ РєРѕСЂРїСѓСЃРµ 11 имеются каналы 24 Рё 26, которые РїСЂРѕС…РѕРґСЏС‚ РѕС‚ камер 12 Рё 13 соответственно Рє поверхности, РЅР° которой установлено основание 14, РіРґРµ РѕРЅРё соединяются СЃ проходами 27 Рё 28 внутри него. Каналы 27 Рё 28 сообщаются СЃ каналами подачи Р±СѓСЂРѕРІРѕРіРѕ раствора 29 Рё 31 соответственно РІ РѕРїРѕСЂРЅРѕРј блоке 18. 11 24 26 12 13 14 [ 3/-] 27 28 . 27 28 29 31 18. Сильфонные узлы 19 Рё 21 идентичны 50 Рё каждый содержит гофрированный металлический сильфон 32, РѕРґРёРЅ конец которого припаян Рє РѕРїРѕСЂРµ 18, Р° РґСЂСѓРіРѕР№ конец уплотнен Рє металлической головке 33. Каждый сильфон содержит втулку 34, прикрепленную Рє головке 33,55, которая скользит РїРѕ штифту 36, выступающему РёР· блока 18. Головки или внешние концы 33 соединены СЏСЂРјРѕРј, состоящим РёР· РґРІСѓС… полос 37 Рё 38, концы которых загнуты над поверхностями РґРёСЃРєРѕРІ 33 Рё припаяны Рє РЅРёРј. 60 Жидкость, подаваемая РІ любой РёР· сильфонов 32 через каналы 29, 31, будет стремиться растянуть сильфон. Поскольку РґРІР° сильфона соединены вместе Рё имеют одинаковые размеры, движение СЏСЂРјР° 37, 38, 65 будет пропорционально разнице между давлением жидкости, подаваемым РЅР° РѕРґРёРЅ сильфон, Рё давлением жидкости, подаваемым РЅР° РґСЂСѓРіРѕР№ сильфон. . 19 21 50 32, 18 33. 34, 33,55 36 18. 33 37 38, 33 . 60 32 29, 31 . , 37, 38 65 . Р СЏРґРѕРј СЃ каждой головкой 33 находится плунжер 46 или 70 мгновенного выключателя 41 Рё 42 соответственно. Каждый мгновенный переключатель крепится винтами 43 Рє стойке 44, выступающей РёР· основания 14. Переключатели 41 Рё 42 приводятся РІ действие небольшим перемещением РёС… плунжеров 46, Рё каждый плунжер 46 75 находится РІ контакте СЃ головкой 33 или СЂСЏРґРѕРј СЃ ней, так что РїСЂРё перемещении СЏСЂРјР° приводится РІ действие тот или РёРЅРѕР№ РёР· переключателей 41 Рё 42. Выключатели 41 Рё 42 соединены РїСЂРѕРІРѕРґРєРѕР№ (РЅРµ показана) СЃ разъемом 80 51, установленным РЅР° удлинении 52 РєРѕСЂРїСѓСЃР° 11, РѕС‚ которого РїСЂРѕРІРѕРґР° РїСЂРѕС…РѕРґСЏС‚ через отверстие 53 РІ торце РєРѕСЂРїСѓСЃР° Рё отверстия 54 РІ перемычке 17. Выключатели РјРѕРіСѓС‚ быть РѕРґРЅРѕ- или двухпозиционными, нормально разомкнутыми или нормально замкнутыми, РїСЂРё желании можно использовать только РѕРґРёРЅ переключатель. Для определения работоспособности выключателей Рё приводимых РІ действие РёРјРё цепей имеется проверочное устройство, СЃ помощью которого сильфонные узлы можно передвигать вручную. Устройство содержит вал 61 (фиг. 4), установленный РЅР° участке 62 основания 14. 33 46 70 41 42 . 43 44 14. 41 42 46, 75 46 33 41 42 . 41 42 ( ) 80 51 52 11 53 54 17. , -85 , . be90 i5f 730,475 . 61 (. 4) 62 14. Рљ внутреннему концу вала 61 прикреплен рычаг 63, который удерживается стопорным кольцом 64. РћРґРёРЅ конец рычага 63 находится РІ прорези 66 РІ СЏСЂРјРµ 38, желательно СЃ достаточным зазором, чтобы обеспечить нормальное перемещение хомута без ударов РїРѕ рычагу 63. РќР° РґСЂСѓРіРѕРј конце вала 61 находится головка 67, которую можно поворачивать СЃ помощью отвертки так, чтобы вал колебался, заставляя сильфонный узел проходить диапазон его перемещения Рё приводить РІ действие переключатели. Механизм закрыт крышкой 69, удерживаемой винтами 71. 61 63 64. 63 66 38, 63. 61 67 . 69 71. Движение сильфонных узлов демпфируется гидравлически для предотвращения нежелательной реакции РЅР° кратковременные колебания давления Рё для стабилизации действия устройства. Втулки 34 припаяны Рє головкам 33, Р° головка каждого штифта 36 образует СЃ втулками кольцевое отверстие. , . 34 33, 36 . Чтобы узел сильфона РјРѕРі двигаться РІ любом направлении, жидкость должна вытесняться изнутри втулки 34 РјРёРјРѕ головки пальца 36. , 34 36. Размер кольцевого отверстия определяет степень демпфирования. . Дальнейшее демпфирование РїСЂРѕРёСЃС…РѕРґРёС‚ РёР·-Р·Р° ограничений РІ каналах для жидкости, ведущих РѕС‚ камер 12 Рё 13 Рє сильфону 32. Это ограничение выполнено РІ РІРёРґРµ штифтов 72 Рё 73 РІ проходах 27 Рё 28. Эти штифты имеют такой диаметр, чтобы СЃРІРѕР±РѕРґРЅРѕ скользить РІ каналах Рё образовывать ограниченное отверстие между внешней поверхностью каждого штифта Рё стенкой канала. 12 13 32. 72 - 73 27 28. . Концы штифтов 72 Рё 73 срезаны РїРѕРґ острым углом, чтобы РѕРЅРё РЅРµ садились РІ конце каналов Рё РЅРµ блокировали поток жидкости. Штифты РЅРµ РјРѕРіСѓС‚ войти РІ каналы 29 Рё 31 РёР·-Р·Р° небольшого диаметра каналов, Рё РёС… выпадение РёР· нижнего конца каналов 27 Рё 28 предотвращается Р·Р° счет прокалывания концов этих каналов для создания выступа. РљСЂРѕРјРµ того, штифты 72 Рё 73 немного короче каналов 27 Рё 28, так что возможно ограниченное возвратно-поступательное движение для вытеснения посторонних веществ, которые РјРѕРіСѓС‚ собираться РІ каналах. 72 73 . 29 31 , 27 28 . 72 73 27 28 . Сильфоны 19 Рё 21 РјРѕРіСѓС‚ иметь разный диаметр, поэтому РёС… реакция РЅР° РґРІР° давления будет неодинаковой. Р’ этом случае устройство будет работать РЅР° РѕСЃРЅРѕРІРµ кажущейся разницы давления, Р° РЅРµ реальной разницы. 19 21 50 . .
, ."> . . .
: 506
: 2024-04-16 07:03:52
: GB730475A-">
: :

730476-- = "/"; . , . . , . . , . , , . .



. :
:
УведомлениеЭтот перевод сделан компьютером. Невозможно гарантировать, что он является ясным, точным, полным, верным или отвечает конкретным целям. Важные решения, такие как относящиеся к коммерции или финансовые решения, не должны основываться на продукте машинного перевода.
РћРџРРЎРђРќРР• РЗОБРЕТЕНРРЇ GB730476A
[]
ПОЛНАЯ СПЕЦРР¤РРљРђР¦РРЇ Улучшения РІ полимерных веществах или РІ отношении РЅРёС… РњС‹, УПРАВЛЕНРР• РџРћ РђРўРћРњРќРћР™ ЭНЕРГРРСОЕДРНЕННОГО КОРОЛЕВСТВА, Лондон, Британский орган, настоящим заявляем РѕР± изобретении, РЅР° которое РјС‹ молимся, чтобы нам был выдан патент, Р° также Рѕ методе, СЃ помощью которого РѕРЅРѕ должно быть Данное изобретение относится Рє обработке полимерных эфиров метакриловой кислоты. РїРѕРґ воздействием проникающей ионизирующей радиации эти эфиры подвергаются процессу распада. , , , , , , , : . . Сначала нет видимых признаков такого распада, Р·Р° исключением небольшого изменения цвета, РЅРѕ постепенно внутри вещества появляются небольшие пузырьки. РџРѕ мере продолжения облучения РїСЂРѕРёСЃС…РѕРґРёС‚ быстрое увеличение количества Рё размера пузырьков, материал расширяется Рё становится полностью ячеистым. . . Наконец клеточная масса распадается РІ порошок. Расширенная клеточная масса, образующаяся РґРѕ распада, имеет тенденцию быть рыхлой. . . Цель настоящего изобретения состоит РІ том, чтобы предложить СЃРїРѕСЃРѕР± получения РёР· вышеупомянутых полимерных сложных эфиров ячеистого вспененного материала, обладающего полезной механической прочностью Рё хорошими диэлектрическими свойствами. . Рзобретение основано РЅР° открытии того, что если облучение проводится ниже температуры размягчения материала, РІ поверхностном слое РЅРµ образуются пузырьки Рё что Р·Р° счет соответствующего выбора РґРѕР·С‹ облучения Рё температуры последующей термообработки внешний слой РЅРµ содержит пузырьков. РР· этого поверхностного слоя формируется кожа, Рё внутри кожи развивается прочная клеточная масса, которая становится твердой Рё гладкой. , . Сущность изобретения такова, что РѕРЅРѕ применимо только Рє тем полимерным эфирам метакриловой кислоты, имеющим температуру размягчения выше 40°С, Рё такие сложные эфиры Р±СѓРґСѓС‚ называться эфирами СЃ высокой температурой размягчения. Температура размягчения этих сложных эфиров обсуждается Уэйкманом РІ РєРЅРёРіРµ «Химия коммерческих пластмасс», издательство , РќСЊСЋ-Йорк, 1947. 40 . . - " " , 1947. Р’ соответствии СЃ настоящим изобретением изделие РёР· полимерного эфира метакриловой кислоты, имеющее температуру размягчения выше 40°С, подвергается РїСЂРё температуре ниже температуры размягчения РґРѕР·Рµ проникающего ионизирующего излучения, достаточной для того, чтобы вызвать существенное разрушение полимера, РЅРѕ недостаточной для образования каких-либо видимый эффект, РєСЂРѕРјРµ изменения цвета, Р° затем нагревается РґРѕ температуры выше точки размягчения для увеличения расширения. 40 . . Рзобретение может быть дополнительно сформулировано как СЃРїРѕСЃРѕР± обработки тела полимерным эфиром метакриловой кислоты, имеющим температуру размягчения выше 40°С, РїСЂРё котором РЅР° тело РїСЂРё температуре ниже точки размягчения воздействуют РґРѕР·РѕР№ РїРѕ меньшей мере 5Г—106 рентген. проникающего ионизирующего излучения РґРѕ тех РїРѕСЂ, РїРѕРєР° его средняя молекулярная масса РЅРµ уменьшится РґРѕ значения РІ диапазоне РѕС‚ 3Г—10 РґРѕ 104, Р° затем нагревается РїСЂРё температуре РІ диапазоне РѕС‚ 0 РґРѕ 10°С выше точки размягчения для осуществления расширения. 40 . 5 106 3X10 104 0 10 . . Количество радиации, необходимое для снижения молекулярной массы РґРѕ указанного выше диапазона, зависит РѕС‚ температуры ниже точки размягчения материала РІРѕ время облучения, причем РїСЂРё более РЅРёР·РєРѕР№ температуре требуется более высокая РґРѕР·Р°. Чем больше РґРѕР·Р°, тем больше число распадов Рё последующих пузырьков, Рё поэтому для получения вспученного материала СЃ плотной текстурой большую РґРѕР·Сѓ РІРІРѕРґСЏС‚ РїСЂРё РЅРёР·РєРѕР№ температуре. , , , . , , . Рзменение молекулярной массы можно легко определить путем измерения изменения вязкости образца РІ растворе. . Рзделие РїРѕ изобретению является механически прочным Рё имеет влагостойкую оболочку СЃ твердой гладкой поверхностью. Р’ процессе облучения обнаружено, что летучие продукты распада диффундируют РЅР° расстояние около 1 РјРј. так, чтобы граничная Р·РѕРЅР° этой глубины оставалась СЃРІРѕР±РѕРґРЅРѕР№ РѕС‚ пузырьков или скрытых пузырьков Рё РїСЂРё последующем нагреве РѕРЅРё РЅРµ образовывались. Глубина кожи – это глубина этой СЃРІРѕР±РѕРґРЅРѕР№ Р·РѕРЅС‹, уменьшенная РїСЂРё растяжении Р·Р° счет расширения клеточного СЏРґСЂР°. Будет очевидно, что изобретение неприменимо Рє тем образцам, РІ которых свободная Р·РѕРЅР° будет составлять РѕСЃРЅРѕРІРЅРѕР№ объем. . 1 . . . . Степень расширения регулируется температурой термической обработки выше температуры размягчения Рё периодом нагрева, который также варьируется РІ зависимости РѕС‚ размера образца. . Предпочтительно температуру термообработки выбирают такой, чтобы нагревание можно было продолжать РґРѕ тех РїРѕСЂ, РїРѕРєР° РЅРµ будет достигнуто состояние равновесия между давлением газа Рё напряжением РІ размягченной массе, РєРѕРіРґР° дальнейшее расширение РЅРµ РїСЂРѕРёСЃС…РѕРґРёС‚. . Рзобретение может быть осуществлено СЃ пластифицированным или непластифицированным материалом. Например, РІ случае полиметилметакрилата эффект добавления 5% дибутилфталата РІ качестве пластификатора заключается РІ незначительном уменьшении РґРѕР·С‹, необходимой для снижения молекулярной массы РґРѕ заданного диапазона, Рё уменьшении примерно РІ 5 раз оптимальной температуры для получения: СЃ заданной степенью расширения. . , , 5% 5 -- . Рзлучение должно иметь достаточную проникающую способность для равномерной ионизации образца РїРѕ всей его глубине Рё достаточную силу для достаточного снижения молекулярной массы РІ практически осуществимые СЃСЂРѕРєРё. Ядерный реактор является подходящим источником, если только РЅРµ требуется температура облучения ниже той, которая достигается РІ реакторе. Предпочтительным источником является высокоэнергетический искусственный радиоактивный гамма-излучающий изотоп, такой как кобальт 60, РїРѕ отношению Рє которому образец можно легко поддерживать РїСЂРё любой желаемой температуре. - . . - 60 . Обнаружено, что расширение РїСЂРѕРёСЃС…РѕРґРёС‚ РїРѕ существу равномерно, так что фигурная частица расширенного вещества может быть сформирована путем расширения РєСѓСЃРєР°, скажем, полиметилметакрилата, имеющего форму, представляющую СЃРѕР±РѕР№ масштабную модель конечного изделия. Если обнаруживается, что РїРѕ разным РѕСЃСЏРј наблюдается несколько разный коэффициент расширения, это можно соответствующим образом компенсировать путем изменения размеров модели. - , . . Однако СЃРїРѕСЃРѕР± РїРѕ изобретению может быть осуществлен РЅР° веществе, содержащемся РІ форме, РїСЂРё этом набухание РїСЂРёРІРѕРґРёС‚ Рє тому, что вещество заполняет форму Рё достигает желаемой конечной формы. Р’ РґСЂСѓРіРѕРј особенно выгодном применении изобретения вещество представляет СЃРѕР±РѕР№ диэлектрик электрического кабеля Рё обрабатывается согласно изобретению РЅР° месте. Перед обработкой вещество может представлять СЃРѕР±РѕР№ СЃРІРѕР±РѕРґРЅРѕ прилегающую гильзу, РїСЂРё этом СЃРїРѕСЃРѕР± РїРѕ изобретению заставляет его расширяться Рё занимать пустоту. , , . . , , . Ниже приведены примеры СЃРїРѕСЃРѕР±РѕРІ реализации изобретения. -. РџР РМЕР, ЕСЛРдюйм. диам. стержень РёР· непластифицированного полиметилметакрилата, имеющего температуру размягчения 125°С, облучали РІ ядерном реакторе РїСЂРё 75°С РґРѕ получения РґРѕР·С‹ 24X106 рентген. Доза РЅРµ оказала РІРёРґРёРјРѕРіРѕ эффекта, РєСЂРѕРјРµ изменения цвета РЅР° бледно-желтый. Молекулярная масса после облучения, измеренная РЅР° РїСЂРёР±РѕСЂРµ СЃ использованием раствора образца РІ хлороформе, составила 5 10. Затем стержень нагревали РІ течение РѕРґРЅРѕРіРѕ часа РїСЂРё температуре 1300°С. Внутри стержня образовывались пузырьки газа, которые увеличивались РІ размерах Рё расширяли стержень РґРѕ тех РїРѕСЂ, РїРѕРєР° РѕРЅ РЅРµ увеличился РІ 6 раз РїРѕ сравнению СЃ первоначальным объемом, РЅРµ повреждая РїСЂРё этом гладкую внешнюю оболочку. . . 125 . 75' . 24X 106 . . 5 10. 1300 . 6 . РџР РМЕР . . РґСЋР№Рј диам. стержень РёР· полиметилметакрилата, пластифицированного дибутилфталатом Рё имеющего температуру размягчения 1200°С, облучР