патенты / 17136

730245-- = "/"; . , . . , . . , . , , . .



. :
:
УведомлениеЭтот перевод сделан компьютером. Невозможно гарантировать, что он является ясным, точным, полным, верным или отвечает конкретным целям. Важные решения, такие как относящиеся к коммерции или финансовые решения, не должны основываться на продукте машинного перевода.
РћРџРРЎРђРќРР• РЗОБРЕТЕНРРЇ GB730245A
[]
-. -. . -.1 11,4V -7 1' ПАТЕННАЯ СПЕЦРР¤РРљРђР¦РРЇ . -.1 11,4V -7 1' ' 730j245 Дата подачи заявки Рё подачи полной спецификации 25 марта 1953 Рі. 730j245 25, 1953. в„– 8279/53. . 8279/53. Заявление подано РІ Швейцарии 2 апреля 1952 РіРѕРґР°. 2, 1952. Заявление подано РІ Швейцарии 1 декабря. 20, 1952. . 20, 1952. Заявление подано РІ Швейцарии 1 января. 15, 1953. . 15, 1953. Полная спецификация опубликована 18 мая 1955 Рі. 18, 1955. Рндекс РїСЂРё приемке:-Класс 2(3), Р’. :- 2(3), . ПОЛНАЯ СПЕЦРР¤РРљРђР¦РРЇ Физиологически активные эфиры витамина D3 Рё СЃРїРѕСЃРѕР± РёС… получения. РњС‹, Рґ-СЂ Рђ. ВАНДЕР Рђ.Р“., юридическое лицо, зарегистрированное РІ соответствии СЃ законодательством Швейцарии, РїРѕ адресу: Монбижуштрассе, 115, Берн, Швейцария, настоящим заявляем РѕР± изобретении, РІ отношении которого РјС‹ молимся, чтобы патент может быть выдан нам, Р° метод, СЃ помощью которого РѕРЅ будет реализован, будет РїРѕРґСЂРѕР±РЅРѕ описан РІ следующем заявлении: -- - D3 , . .., , 115, , , , , , :-- - Настоящее изобретение относится Рє эфирам витамина , Р° более конкретно Рє физиологически активным кристаллическим эфирам витамина D3, Р° также Рє СЃРїРѕСЃРѕР±Сѓ РёС… получения. , D3, . Хорошо известно, что лишь очень немногие кислоты Рё РёС… производные позволяют получать СЃ РёС… помощью хорошо кристаллизующиеся эфиры витамина D2. Особенно подходящими кислотами этого типа являются Рї-нитробензойная кислота Рё 3,5-динитробензойная кислота. Эти кислоты или РёС… хлориды соответственно дают хорошо кристаллизующиеся эфиры витамина D2. Однако полученные сложные эфиры имеют тот недостаток, что РѕРЅРё антирахитически неактивны. Р’ отличие РѕС‚ этого эфиры жирных кислот Рё витамина D2 РЅРµ кристаллизуются Рё обычно получаются РІ РІРёРґРµ аморфных СЃРјРѕР». D2 . - 3.5- . , , D2. , , . , D2 . РљСЂРѕРјРµ того, известно, что двитамины кристаллизуются только тогда, РєРѕРіРґР° РѕРЅРё присутствуют РІ очень чистом состоянии. РџСЂРё этом витамин % существенно отличается РѕС‚ витаниина D2 тем, что его способность кристаллизации значительно ниже, чем Сѓ витамина D2. Поскольку эфиры жирных кислот витамина D2 обычно РЅРµ кристаллизуются, Р° получаются только РІ РІРёРґРµ аморфных СЃРјРѕР», Р° витамин ID3 демонстрирует значительно меньшую способность кристаллизации, чем витамин D2, следовало ожидать, что эфиры жирных кислот витамина D3 вообще РЅРµ кристаллизуется. Однако это так. . % D2 D2. D2 ID3 D2, D3 . , . РЅРµ так. Напротив, было обнаружено, что эфиры витамина D3 СЃ алифатической монокарбоновой кислотой, имеющей РІ своей молекуле РѕС‚ РґРІСѓС… РґРѕ пяти атомов углерода, можно без труда получать РІ кристаллической форме Рё, следовательно, РІ очень чистом состоянии. . , D3 , , . [Цена 3 шилл. РћРґ.] СЂРёСЃ 4СЃ 6Рі. [ 3s. .] 4s 6d. Новые эфиры жирных кислот витамина D3 кристаллизуются РІ РІРёРґРµ иголок правильной формы СЃРѕ сравнительно РЅРёР·РєРѕР№ температурой плавления. Р’СЃРµ РѕРЅРё обладают характерным ультрафиолетовым спектром поглощения витамина СЃ полосой РїСЂРё 265 РјРђ Рё коэффициентом затухания, соответствующим содержанию витамина ID3. Эти новые эфиры жирных кислот Рё витамина D3, РІ отличие РѕС‚ известных нитробензоатов Рё динитробензоатов, обладают высокой антирахитической активностью. РћРЅРё РЅРµ теряют своей активности даже РЅР° РІРѕР·РґСѓС…Рµ РІ течение нескольких месяцев. D3 - . - , 265 ID3. D3, , . . РС… замечательная стабильность Рё устойчивость 60 Рє окислительным воздействиям выгодно отличают РёС… РѕС‚ самого неэтерифицированного витаминина Р”3, который представляет СЃРѕР±РѕР№ весьма лабильное соединение Рё активность которого значительно ухудшается РїСЂРё воздействии РЅР° РІРѕР·РґСѓС… 65 всего лишь нескольких дней. 60 D3 , 65 . Очевидно, что превращение витамина D3 РІ указанные стабильные эфиры жирных кислот обладает высокой кристаллической способностью. D3 . лизация Рё РёС… высокая антирахитическая активность РІ отношении Рў70 представляют СЃРѕР±РѕР№ выдающийся прогресс РІ этой области. T70 . Новые сложные эфиры получают путем взаимодействия витамина D3 или РёСЃС…РѕРґРЅРѕРіРѕ материала, содержащего витамин D3, СЃ галогенидами жирных кислот, особенно СЃ хлоридами жирных кислот или РґСЂСѓРіРёРјРё реакционноспособными соединениями указанных жирных кислот, такими как ангидрид. D3 D3 75 , , . едет. Наличие третичных аминов РІРѕ время этерификации оказалось полезным. 80 Нет необходимости использовать чистый витамин D3 РІ качестве РёСЃС…РѕРґРЅРѕРіРѕ материала. Для этой цели можно использовать аморфный или смолистый витамин D3, полученный, например, РїСЂРё облучении 7-дегидрохолестерина или 85 любым РґСЂСѓРіРёРј СЃРїРѕСЃРѕР±РѕРј, Рё можно непосредственно реагировать СЃ таким материалом СЃ ангидридом жирной кислоты. . . 80 D3 . D3 , 7- 85 , . Предпочтительно для приготовления реакционной смеси используют летучий органический растворитель. 90 Указанный растворитель может быть удален выпариванием РІ вакууме перед РѕСЃРЅРѕРІРЅРѕР№ реакцией. СЂРёСЃ 3С€. 6РґРѕ 730 245 имеет место. Реакцию можно преимущественно проводить РїСЂРё повышенной температуре Рё предпочтительно РІ вакууме или РІ атмосфере инертного газа, такого как нитроген. Обычно достаточно перекристаллизовать реакционную смесь РёР· подходящего органического растворителя, чтобы получить РїСЂРѕРґСѓРєС‚ реакции РІ чистом РІРёРґРµ. . 90 ? 3s. 6do 730,245 . , . , . РљСЂРѕРјРµ того, нет необходимости выделять витамин D3 РёР· смеси облучения Рё подвергать реакции такого выделенного аморфного смолистого витамина D3 СЃ реакционноспособным соединением жирной кислоты СЃ образованием новых сложных эфиров. D3 D3 . Выделение сырого аморфного витамина D3 РёР· смеси облучения представляет СЃРѕР±РѕР№ достаточно сложный процесс, поскольку витамин очень чувствителен Рє кислороду. Было обнаружено, что можно начать СЃ 7-дегидрохолестерина, который этерифицирован желаемой жирной кислотой. Полученный эфир 7-дегидрохолестерина затем подвергают ультрафиолетовому облучению. Р’ С…РѕРґРµ такого ультрафиолетового облучения получают смесь неизмененного эфира 7,дегидрохолестерина, эфира люмистерола-3 Рё эфира витамина . Указанную смесь обрабатывают для удаления неизмененного эфира 7-дегидрохолестерина. РР· оставшейся РїСЂРё облучении смеси сначала отделяют кристаллический витамин D3. Остаточный эфир люмистерола-3 СЃРЅРѕРІР° подвергают ультрафиолетовому облучению, чтобы превратить его РІ эфир витамина D3, который выделяют РІ кристаллической форме РёР· продукта облучения. Очевидно, 86 этот процесс выгоден, поскольку эфиры витамина Р”3, как указано выше, более стабильны Рё устойчивы Рє воздействию кислорода, чем сам витамин Р”3. D3 . 7- . 7- - . - 7, , lumisterol3 , 7- . D3 . lumisterol3 - D3 . 86 D3, { , . D3 . Поэтому общий выход, рассчитанный для 7-дегидрохолестерина, больше Рё процедура обработки облучательной смеси значительно проще, чем РїСЂРё облучении 7-дегидрохолестерина. выделение витамина D3 Рё его этерификация. , , 7-, 7dehydrocholesterol,. D3 . 46 Было обнаружено, что эфиры низших жирных кислот СЃ РґРІСѓРјСЏ-пятью атомами углерода Рё, РІ частности, эфиры РїСЂРѕРїРёРѕРЅРѕРІРѕР№, масляной Рё валериановой кислоты витамина D3 представляют РѕСЃРѕР±СѓСЋ ценность, поскольку РѕРЅРё довольно легко кристаллизуются Рё очень устойчивы Рє окислению. Предпочтительно жирные кислоты реагируют СЃ витамином D3 или СЃ 7-дегидрохолестерином РІ форме РёС… хлорангидридов Рё ангидридов кислот. хотя также можно использовать 56 РґСЂСѓРіРёС… реакционноспособных производных. 46 , , , D3, . D3 7- . 56 . Р’ качестве третичных оснований для облегчения этерификации преимущественно используют РїРёСЂРёРґРёРЅ Рё РґСЂСѓРіРёРµ пиридиновые основания Рё РёС… смеси, диметиланилин Рё РґСЂСѓРіРёРµ. ., , . Подходящими растворителями для использования РІ качестве стимуляторов растворимости являются инертные растворители, РЅР° которые РЅРµ влияют Рё РЅРµ реагируют СЃ указанными активными кислотными соединениями re06. РћСЃРѕР±РѕРµ преимущество показал эфир, хотя можно также использовать Рё РґСЂСѓРіРёРµ инертные растворители, такие как диоксан, петролейный эфир Рё РґСЂСѓРіРёРµ органические растворители, предпочтительно СЃ РЅРёР·РєРѕР№ температурой кипения. - , re06 . , , , , . Этерификацию предпочтительно РїСЂРѕРІРѕРґСЏС‚ РїСЂРё РЅРёР·РєРѕР№ температуре, такой как комнатная температура или ниже, хотя реакционную смесь также можно нагреть для завершения реакции, например, РґРѕ 50-60°С. Гєesterification 70 , , , , 50-60 . Следующие примеры служат для иллюстрации настоящего изобретения, РЅРµ ограничивая его, однако, РџР РМЕРОМ 1. , , 1. 4.24 Рі. смолы витамина , полученной РїСЂРё облучении 7-дегидрохолестерина Рё 80, имеющего содержание витамина D3 около 85%, растворяют РІ 25 СЃРј3. чистого РїРёСЂРёРґРёРЅР°. 6.5 РєСѓР±.СЃРј. Рљ указанному раствору добавляют свежеперегнанный хлорангидрид масляной кислоты РїСЂРё энергичном встряхивании Рё охлаждении. 85 Смесь оставляют РїСЂРё комнатной температуре РІ атмосфере азота РІ течение 4 дней. После этого ее выливают РІ пятикратное количество ледяной РІРѕРґС‹ Рё смесь перемешивают РІ течение нескольких часов. Водный слой удаляют. Смолистый РїСЂРѕРґСѓРєС‚ реакции несколько раз тщательно растирают СЃ дистиллированной РІРѕРґРѕР№ Рё ледяной соляной кислотой Рё наконец промывают большим количеством 95 РІРѕРґС‹ Рё метанола. После удаления нмэтанола РїСЂРѕРґСѓРєС‚ реакции растирают СЃ небольшим количеством ацетона. 4.24 . 7- 80 D3 85%, 25 . . 6.5 . . 85 4 . . 90 . - 95 - . , . Тем самым сложный эфир переходит РІ кристаллическое состояние. Растертую кристаллическую массу выдерживают РїСЂРё - 10 РЎ РІ течение РґРІСѓС… часов, отсасывают Рё промывают охлажденным РґРѕ - 150 РЎ ацетоном. РџСЂРё высушивании РїСЂРё комнатной температуре получаются тонкие иглы, плавящиеся РїСЂРё 55-62 РЎ; сырой РїСЂРѕРґСѓРєС‚ 105 растворяют РІ небольшом количестве ацетона РїСЂРё комнатной температуре. . - 10 . , , - 150 . 55-62 .; 105 . Раствор концентрируют выпариванием РІ вакууме РґРѕ выпадения РІ осадок красивых бесцветных иголок. РџСЂРё сушке РїСЂРё комнатной температуре РІ вакууме получают масляный эфир витамина D3. Температура плавления: 60-62 РЎ.; вращательная мощность //: . roomil0 , D3 . : 60-62 .; //: 38 (включая хлороформ); поглощение ультрафиолета : 265 , : 16200. 116 РџР РМЕР 2. 38 (); : 265 , : 16200. 116 2. Р±4 Рі. сырой смолы витамина , содержащей около 80% витамина D3, растворяют РІ 250 РјР». РїРёСЂРёРґРёРЅР°. Раствор 50 РєСѓР±.СЃРј. хлорангидрида масляной кислоты РІ 200 120 РєСѓР±.СЃРј. Рє нему добавляют эфир РїСЂРё комнатной температуре РїСЂРё охлаждении. Смесь оставляют стоять РїСЂРё комнатной температуре РІ течение суток. Эфир отгоняют РІ вакууме Рё раствор РїРёСЂРёРґРёРЅР° обрабатывают, как описано РІ примере 1. 34 Рі. чистого эфира масляной кислоты Рё витамина D3, плавящегося РїСЂРё 62-638°С. b4 . 80% D3 250 . . 50 . 200 120 . . . 125 1. 34 . D3, 62-638 0., . метанола. Кристаллы отделяют РѕС‚ маточного раствора РЅР° холоду. . i5 . РћРЅРё имеют тенденцию разжижаться, РїРѕ крайней мере частично, РїСЂРё комнатной температуре. РџСЂРё перекристаллизации РёР· ацетона эфир РїСЂРѕРїРёРѕРЅРѕРІРѕР№ кислоты Рё витамина D3 кристаллизуется РІ РІРёРґРµ бесцветных иголок, которые размягчаются РїСЂРё комнатной температуре. Температура плавления: 36-37 РЎ.; //: 30,4 РІ хлороформе; Макс.: 265 Рј,. , , . , D3 70 . :36-37 .; //: 30.4 ; .:265 ,. РџР РМЕР 6. 75 6. 75 Смола витамина D3, полученная РїСЂРё омылении 450 Рі. эфира 3,5-динитробензойной кислоты витамина D3 растворяют РІ 500 РјР». эфира или петролейного эфира, С‚.Рµ. D3 450 . 3,5- D3 500 . , .. РІ растворителе РЅРёР·РєРѕР№ температуры кипения, который служит солюбилизирующим агентом 80, Рё РІ 300 Рі. 80 , 300 . ангидрида РЅ-масляной кислоты. Растворитель удаляют перегонкой РІ вакууме. - . . Полученный прозрачный бесцветный раствор витамина D3 РІ ангидриде масляной кислоты выдерживают РІ вакууме РїСЂРё температуре 55°С РІ течение 25 часов. D3 85 55 . 25 . Реакционную смесь затем медленно выливают РІ ледяную РІРѕРґСѓ РїСЂРё перемешивании. - . РџСЂРё этом выпадает белая масса маслообразной структуры, которую несколько раз тщательно растирают СЃ РІРѕРґРѕР№ Рё обрабатывают метанолом. Полученный аморфный РїСЂРѕРґСѓРєС‚ растирают примерно СЃ 500 СЃРј3. ацетона, вызывая немедленную кристаллизацию. Кристаллическую массу 95 выдерживают РїСЂРё -10°С РІ течение нескольких часов для завершения кристаллизации, затем отсасывают Рё промывают небольшим количеством холодного ацетона. РџСЂРё сушке РІ вакууме получают РїСЂРѕРґСѓРєС‚ 100, который РїСЂРё перекристаллизации РёР· ацетона дает чистый эфир -масляной кислоты Рё витамина D3, плавящийся РїСЂРё 60-62°С; его спектр ультрафиолетового поглощения составляет макс.: 212 РјРђ Рё 265 РјРђ; его вращательная сила равна 105], 20' +39 ( :+. Р” хлороформ). - 90 . 500 . . 95 -10 . , , . , 100 , , - ,D3 60-62 .; .:212 265 ; 105 ],20' +39 ( :+. ). РџР РМЕР 7. 7. Рі. эфира 7-дегидрохолестерола масляной кислоты, растворенного РІ 8 Р» 110 эфира, РЅРµ содержащего перекиси, подвергают РІ циркуляционном аппарате облучению РґРІСѓРјСЏ кварцевыми лампами РїРѕ 750 Р’С‚ каждая РІ течение 4 часов. 5 зарядов РїРѕ 10 Рі. . 7dehydrocholeste' 8 110 - , 750 , 4 . 5 10 . каждый после облучения объединяют Рё 115 эфир отгоняют. Сырой РїСЂРѕРґСѓРєС‚ облучения состоит РёР· неизмененного эфира 7-дегидроэхолестерина масляной кислоты Рё эфиров масляной кислоты люмистерола3 Рё витамина . Рљ нему добавляют 120 метанол РїСЂРё 0°С РґРѕ тех РїРѕСЂ, РїРѕРєР° РЅРµ начнется кристаллизация. Смеси дают постоять РїСЂРё 0°С РІ течение более длительного периода времени Рё кристаллы РІСЃРµ же отфильтровывают. Маточный раствор. Коэффициенты угасания - Р• (1%, 125 1 СЃРј): 388 Рё 425. 115 . 7- lumisterol3 . 120 0 . . 0 . . - (1%, 125 1 ):388 425. РџР РМЕР 3. 3. Рі. смолы витамина D3, полученной омылением эфира динитробензойной кислоты витамина D3 Рё содержащей 80% витамина D3, растворяют РІ 20 РјР». диметиланилина. 7 Рі. Рљ указанному раствору РїСЂРё перемешивании добавляют ангидрида масляной кислоты. Смесь нагревают РІ атмосфере азота РґРѕ 50°С РІ течение 15 часов Рё затем РїСЂРё перемешивании выливают РІ охлажденную льдом разбавленную СѓРєСЃСѓСЃРЅСѓСЋ кислоту. Как только диметиланилин растворится, смесь экстрагируют эфиром. Эфирный раствор промывают несколько раз РїРѕРґСЂСЏРґ разбавленной соляной кислотой, раствором бикарбоната натрия Рё РІРѕРґРѕР№ Рё сушат над ангидроном сульфата натрия. Эфир отгоняют РІ вакууме Рё остаток кристаллизуют СЃ помощью ацетона, как описано РІ примере 1. 3.9 Рі. . D3 D3 80% D3 20 . . 7 . . 50 . 15 - . , . 1 , , , . 1. 3.9 . сырого эфира, который РїСЂРё перекристаллизации РёР· метилэтилкетона дает 3,1 Рі. эфира масляной кислоты Рё витамина D3, плавящегося РїСЂРё 59-61°С. , , 3.1 . D3 59-61 . %5В» РџР РМЕР 4. %5" 4. Рі. смолы витамина D3, содержащей около 80% витамина ID3, растворяют РІ 26 РјР». чистого РїРёСЂРёРґРёРЅР°. 6 Рі. хлорида изовалериановой кислоты РїСЂРё перемешивании Рё охлаждении. Смесь оставляют стоять РІ течение 24 часов РїСЂРё температуре около 30°С. . D3 80% ID3 26 . . 6 . - . 24 30 . . РўСѓРґР° добавляется большое количество РІРѕРґС‹. . Р’РѕРґРЅСѓСЋ смесь экстрагируют эфиром, эфирный раствор последовательно промывают насыщенным раствором бикарбоната натрия, разбавленной соляной кислотой, СЃРЅРѕРІР° раствором бикарбоната натрия Рё, наконец, РІРѕРґРѕР№. Эфирный раствор сушат над безводным сульфатом натрия Рё упаривают РґРѕСЃСѓС…Р° РІ вакууме. Смолистый остаток РѕС‚ выпаривания кристаллизуют СЃ помощью небольшого количества ацетона. Эфир изовалелевой кислоты витамина DD3 кристаллизуется РІ иголках, плавящихся РїСЂРё 66-68 . РћРЅ проявляет спектр поглощения витамина D3Amax.: , succesS5 , , , . . . - DD3 66-68 . D3Amax.: 26.5 РјРѕР№. 26.5 . РџР РМЕР 5. 5. 5.9 Рі. смолы витамина , содержащей около 75% витамина D3, растворяют РІ РєСѓР±. диоксана, свежеперегнанного над натрием. 10 РєСѓР±.СЃРј. РїРёСЂРёРґРёРЅР°. Раствор охлаждают РґРѕ температуры РѕС‚ РЎ РґРѕ 5 РЎ. 6 СЃРј3. пропионилхлорида медленно РїРѕ каплям добавляют РїСЂРё охлаждении. Реакционную смесь встряхивают РїСЂРё комнатной температуре РІ течение 2 часов, разбавляют РІРѕРґРѕР№, экстрагируют эфиром, промывают Рё сушат, как описано РІ разделе 00 предыдущих примеров. Получено 6,8 Рі. желтоватого смолистого остатка РѕС‚ испарений растворяют РІ 10 РјР». ацетона. 5.9 . 75% D3 . . 10 . . . 5 . 6cc. . 2 , , , , 00 . 6.8 . 10 . . Кристаллизация начинается РїСЂРё охлаждении РґРѕ РЎ Рё РїСЂРё осторожном добавлении небольшого количества 730,245 730,245 освобождают РѕС‚ метанола перегонкой РІ вакууме. Остаток РѕС‚ выпаривания растирают СЃ небольшим количеством ацетона Рё оставляют смесь стоять РїСЂРё -10°С примерно РЅР° 2 часа. Полученную кристаллическую массу отсасывают Рё несколько раз перекристаллизовывают РёР· ацетона. РџСЂРё сушке РІ вакууме получают кристаллический маслянокислый эфир витамина , плавящийся РїСЂРё 59-62°С. . 730,245 730,245 . -10 . 2 . . , ,59-62 ., . РџР РМЕР 8. 8. Рі. эфира люмистерола масляной кислоты3 подвергают воздействию ультрафиолетового света, как описано РІ примере 7. . lumisterol3 7. РџСЂРё использовании кварцевой лампы облучение продолжают РІ течение 3 часов, РїСЂРё воздействии РЅР° указанный эфир светом магниевой РёСЃРєСЂС‹ - РІ течение 5 часов. РџСЂРѕРґСѓРєС‚ облучения обрабатывают, как описано РІ примере 7, Рё получают эфир масляной кислоты Рё витамина D3, плавящийся РїСЂРё 59-61°С. , 3 , , 5 . 7 D3, 59-61 . Вместо этерифицирующих агентов, использованных РІ примерах, можно использовать эквимолекулярные количества РґСЂСѓРіРёС… этерифицирующих агентов, таких как изомасляная кислота, РЅ-валериановая кислота, метилэтилуксусная кислота, хлориды триметилуксусной кислоты, Р±СЂРѕРјРёРґС‹ или ангидриды Рё РґСЂСѓРіРёРµ. Подобным же образом можно использовать Рё РґСЂСѓРіРёРµ эфиры 7-дегидрохолестерина Рё люмистерола3, хотя РёС… эфиры нмасляной кислоты оказались особенно ценными, поскольку РѕРЅРё лучше всего РїРѕРґС…РѕРґСЏС‚ для быстрого разделения кристаллического эфира масляной кислоты витамина D3. , , - , , , . , 7- lumisterol3 , , D3.
, ."> . . .
: 506
: 2024-04-16 06:58:25
: GB730245A-">
: :

= "/";
. . .
730247-- = "/"; . , . . , . . , . , , . .



. :
:
УведомлениеЭтот перевод сделан компьютером. Невозможно гарантировать, что он является ясным, точным, полным, верным или отвечает конкретным целям. Важные решения, такие как относящиеся к коммерции или финансовые решения, не должны основываться на продукте машинного перевода.
РћРџРРЎРђРќРР• РЗОБРЕТЕНРРЇ GB730247A
[]
ФМ. СЏ ---7 -1С…Рµ . ---7 -1he ПАТЕНТНАЯ СПЕЦРР¤РРљРђР¦РРЇ 730,247 Дата подачи заявки Рё подачи полной спецификации: 9 апреля 1953 Рі. 730,247 : 9, 1953. Заявление подано РІ Бельгии 11 апреля 1952 РіРѕРґР°. 11, 1952. Полная спецификация опубликована: 18 мая 1955 Рі. : 18, 1955. Рндекс РїСЂРё приемке: -Класс 2(2) BB1iD(1A:2). :- 2(2) BB1iD(1A:2). ПОЛНАЯ СПЕЦРР¤РРљРђР¦РРЇ Усовершенствования РІ производстве искусственных нитей РњС‹, "", , 18, & , Брюссель, Бельгия. бельгийская корпоративная организация, настоящим заявляем, что изобретение, РІ отношении которого РјС‹ молимся Рѕ выдаче нам патента, Рё метод, СЃ помощью которого РѕРЅРѕ должно быть реализовано, должны быть РїРѕРґСЂРѕР±РЅРѕ описаны РІ следующем заявлении: , "" , 18, & , , . , , , :- Настоящее изобретение относится Рє устройствам для высокоскоростного прядения искусственных нитей. - . РџСЂРё прядении искусственных нитей методом РјРѕРєСЂРѕРіРѕ прядения трение между движущейся нитью Рё неподвижной коагулирующей жидкостью увеличивается СЃ увеличением скорости нитей. Постепенное увеличение скорости вращения РїСЂРёРІРѕРґРёС‚ Рє возрастающему уменьшению удлинения нитей, что РЅРµ уравновешивается увеличением прочности нитей, так что наступает момент, РєРѕРіРґР° нить больше РЅРµ может выдерживать натяжение нитей. которому РѕРЅ подвергается, Рё поэтому ломается. Р’ стационарной ванне РЅР° практике невозможно превысить скорость вращения 120 метров РІ минуту. . , - , , . 120 . Давно известно, что этот недостаток можно устранить, создавая поток рабочей жидкости РІ направлении продвижения нити. РЎ первого десятилетия нынешнего столетия устройства, основанные РЅР° этом принципе, применяются для прядения медноаммиачного волокна; Р° РІ течение последних пятнадцати лет РІРѕСЂРѕРЅРєРё типа Тиле также использовались РїСЂРё производстве РІРёСЃРєРѕР·РЅРѕРіРѕ волокна. . , ; , . Совсем недавно было рекомендовано одновременное прохождение нити Рё жидкости через горизонтальную трубку, РїСЂРё этом скорость жидкости немного превышала скорость нити Рё максимальное натяжение, вызванное разницей скоростей, без повреждения резьбы. , уточняется. , , . 4,5 РџСЂРё использовании РІРѕСЂРѕРЅРѕРє скорость истечения [Цена 3/-] жидкости РІ РЅРёС… должна увеличиваться одновременно СЃ увеличением скорости вытягивания нитей, чтобы сохранить разницу между этими скоростями РІ тех же пределах, которые существуют РїСЂРё нить вращается СЃ меньшей скоростью РІ стационарной ванне. Это РїСЂРёРІРѕРґРёС‚ Рє увеличению расстояния между верхним уровнем ванны щелока Рё выходным отверстием РІРѕСЂРѕРЅРєРё. Если РІРѕСЂРѕРЅРєР° горизонтальная, то такое увеличение можно получить только Р·Р° счет повышения СѓСЂРѕРІРЅСЏ жидкости РІ коагуляционной ванне, Рё этот подъем СѓСЂРѕРІРЅСЏ ограничивается условиями доступа Рє фильерам. 4,5 , [ 3/-] , . . , . Если РІРѕСЂРѕРЅРєР° более или менее наклонена, ее длина может варьироваться РІ зависимости РѕС‚ скорости течения жидкости РІ ней, РЅРѕ было установлено, что удлинение РІРѕСЂРѕРЅРєРё РїСЂРёРІРѕРґРёС‚ Рє ухудшению характеристик полученной нити, главным образом Р·Р° счет значительного ухудшения характеристик полученной нити. уменьшает удлинение нити Рё РЅРµ позволяет вращать ее СЃРѕ скоростью более 150 метров РІ минуту. 60 , 150 . Эти неблагоприятные результаты объясняются завихрениями, возникающими РёР·-Р·Р° трения жидкости РІ ванне Рѕ стенки РІРѕСЂРѕРЅРєРё, Р° также РёР·-Р·Р° воздействия самой движущейся нити РЅР° жидкость РІ ванне. , . Целью настоящего изобретения является создание прядильного устройства СЃ РІРѕСЂРѕРЅРєРѕР№ 75, которая позволит осуществлять прядение СЃ очень высокой скоростью, одновременно устраняя недостатки, перечисленные выше. 75 , . Это устройство включает РІ себя комбинацию коагулирующей ванны, фильеры, установленной РІ ванне, прядильной РІРѕСЂРѕРЅРєРё, установленной вертикально Рё коаксиально РїРѕРґ фильерой Рё зависящей РѕС‚ основания ванны, Рё намоточного ролика, установленного СЃ возможностью вращения РїРѕРґ ванной, таким образом положение, РїСЂРё котором РѕСЃСЊ 85 РІРѕСЂРѕРЅРєРё РїСЂРѕС…РѕРґРёС‚ РїРѕ касательной Рє периферии ролика, РїСЂРё этом расстояние точки контакта нити СЃ роликом ниже нижнего конца РІРѕСЂРѕРЅРєРё РїРѕ меньшей мере равно длине РІРѕСЂРѕРЅРєРё, Р° максимальное отменить & в„– 9635/53. , , - , , 85 , , & . 9635/53. 730,247 Танс ограничивается тем условием, что раствор ванны, выходящий РёР· нижнего конца РІРѕСЂРѕРЅРєРё, должен оставаться РІ РІРёРґРµ непрерывной струи, транспортирующей скрученную нить, РґРѕ тех РїРѕСЂ, РїРѕРєР° РѕРЅР° РЅРµ встретится СЃ периферией ролика. 730,247 , , . Фактически был обнаружен неожиданный результат: укорачивая РІРѕСЂРѕРЅРєСѓ таким образом, что столб жидкости для ванны, выходящий РёР· ее нижнего конца, продолжает оставаться РІ РІРѕР·РґСѓС…Рµ 10 РїСЂСЏРјРѕ Рє приемному ролику, можно вращаться СЃ большей скоростью Рё СЃ той же скоростью. СЃРѕ временем получают улучшенные характеристики нити, причем нить продолжает СЃРІРѕР№ путь, оставаясь РїСЂРё этом идеально центрированным РІ том, что можно рассматривать как виртуальную РІРѕСЂРѕРЅРєСѓ, профиль которой является продолжением реальной РІРѕСЂРѕРЅРєРё. 10right , , , . Основные элементы устройства согласно изобретению схематически показаны РЅР° прилагаемом чертеже. . Как показано РЅР° чертеже, фильера 1 погружена РІ коагулирующую ванну 2 неопределенной длины, РІ которой верхний уровень ликерной ванны поддерживается РЅР° высоте Длина РІРѕСЂРѕРЅРєРё Высота верхнего СѓСЂРѕРІРЅСЏ жидкости выше верхний конец РІРѕСЂРѕРЅРєРё Расстояние лицевой части фильеры РѕС‚ верхнего конца РІРѕСЂРѕРЅРєРё. , 1 2 , .. Выходной диаметр РІРѕСЂРѕРЅРєРё Расстояние нижнего конца РІРѕСЂРѕРЅРєРё РѕС‚ точки контакта нити СЃ роликом. .. Скорость потока жидкости для ванны (измеряется РІ литрах РІ минуту).... ( ).... Скорость прядения, метров РІ минуту Сухая прочность нити Влажная прочность нити РЎСѓС…РѕРµ удлинение нити Влажное удлинение нити над верхним концом РІРѕСЂРѕРЅРєРё 3, закрепленной РІ РґРЅРµ 7 ванны 2 своей РѕСЃСЊСЋ 25 совпадающий СЃ РѕСЃСЊСЋ Рђ-Р’ фильеры. , 3 7 2, 25 - . Эта РІРѕСЂРѕРЅРєР° 3 имеет длину . РџРѕ выходе РёР· этой РІРѕСЂРѕРЅРєРё жидкость РёР· ванны хлещет столбиком 4, ведущим РїРѕ касательной Рє периферии намоточного валика 5. РќР° валик 5, начиная СЃ точки касания, наматывается нить 30 6, которая РЅР° чертеже фактически РЅРµ показана, РЅРѕ которая РІ РІРѕСЂРѕРЅРєРµ Рё РІ столбе жидкости, следующем Р·Р° РІРѕСЂРѕРЅРєРѕР№, концентрична РѕСЃРё Рђ-Р’. . 35 Р’РёСЃРєРѕР·С‹ того же состава РїСЂСЏРґСѓС‚ РІ ванну СЃ раствором, содержащим (РЅР° литр): серную кислоту... РѕС‚ 100 РґРѕ 105 граммов сульфата цинка... РѕС‚ 14 РґРѕ 15 граммов; 40 Сульфат натрия РѕС‚ 285 РґРѕ 290 граммов. 3 . 4, 5. 30 6, , , , -, 5, . 35 ( ): .. 100 105 .. 14 15 ; 40 285 290 . Р’ следующей таблице приведены характеристики, полученные для различных РІРѕСЂРѕРЅРѕРє, СЃ учетом размеров, указанных РІ миллиметрах, РЅР° прилагаемом схематическом СЂРёСЃСѓРЅРєРµ: -45 115 150 30 30 6 6 6 75 75 280 4 1,43 0,56 18,0 25,0 3,9 1,45 0,63 20,6 27,5 3,9 1,40 0 17,2 25,0 3,9 1,67 0,74 20,4 27,6 Р’РёРґРЅРѕ, что укорочение РІРѕСЂРѕРЅРєРё СЃРѕ 170 РґРѕ 115 миллиметров РїСЂРё соответствующем удлинении пути РІ РІРѕР·РґСѓС…Рµ СЃ 20 РґРѕ 75 миллиметров дает результат РїСЂРё скорости вращения 150 метров. РІ минуту, увеличения удлинения Рё РІ то же время повышения прочности, особенно РІРѕ влажном состоянии. РќРѕ РїСЂРё такой длине РІРѕСЂРѕРЅРєРё РІ миллиметры Рё СЃРІРѕР±РѕРґРЅРѕРј пробеге РІ РІРѕР·РґСѓС…Рµ РІ 75 миллиметров характеристики нити СЃРЅРѕРІР° падают. Рё вращение становится затруднительным, если попытаться увеличить скорость РґРѕ 170 метров РІ минуту. Напротив, отличное прядение Рё хорошие характеристики нити достигаются РїСЂРё прядении СЃРѕ скоростью 200 метров РІ минуту СЃ РІРѕСЂРѕРЅРєРѕР№ 150 миллиметров Рё свободным пробегом 1 280 миллиметров. , , : -45 115 150 30 30 6 6 6 75 75 280 4 1.43 0.56 18.0 25.0 3.9 1.45 0.63 20.6 27.5 3.9 1.40 0.60 17.2 25.0 3.9 1.67 0.74 20.4 27.6 170 115 , 20 75 , , 150 , , , . 75 . 170 . 200 150 1 280 . Этот результат становится еще более удивительным, если принять РІРѕ внимание, что РїСЂРё 430-миллиметровой РІРѕСЂРѕРЅРєРµ, проводящей нить РЅР° небольшом расстоянии РѕС‚ ролика, получалось крайне плохое прядение, Р° характеристики нити были РЅРµ более чем посредственными. 430 , . Приведенные выше примеры, относящиеся Рє производству РІРёСЃРєРѕР·РЅРѕРіРѕ волокна, РЅРё РІ коем случае РЅРµ являются ограничительными. Устройство согласно изобретению применимо для производства любой искусственной или синтетической нити, прядение которой осуществляется мокрым СЃРїРѕСЃРѕР±РѕРј. 90 , , . . 90
, ."> . . .
: 506
: 2024-04-16 06:58:28
: GB730247A-">
: :

730249-- = "/"; . , . . , . . , . , , . .



. :
:
УведомлениеЭтот перевод сделан компьютером. Невозможно гарантировать, что он является ясным, точным, полным, верным или отвечает конкретным целям. Важные решения, такие как относящиеся к коммерции или финансовые решения, не должны основываться на продукте машинного перевода.
РћРџРРЎРђРќРР• РЗОБРЕТЕНРРЇ GB730249A
[]
"'-, - "'-, - ПАТЕНТНАЯ СПЕЦРР¤РРљРђР¦РРЇ 730,249 Дата подачи заявки Рё подачи полной спецификации: 20 апреля 1953 Рі. 730,249 : 20, 1953. Заявка подана РІ Соединенных Штатах Америки 24 апреля 1952 Рі. Полная спецификация опубликована: 18 мая 1955 Рі. 24, 1952 : 18, 1955. Рндекс (.:-CiaSSe3 2(3), .(IC2A:2C1) Рё 5(2), J3F2. (.:-CiaSSe3 2(3), .(IC2A:2C1) 5(2), J3F2. ПОЛНАЯ СПЕЦРР¤РРљРђР¦РРЇ Кристаллы пенициллина прокаина РњС‹, & . ., корпорация, должным образом организованная Рё действующая РІ соответствии СЃ законами штата РќСЊСЋ-Джерси, Соединенные Штаты Америки, Р СЌСѓСЌСЏ, РќСЊСЋ-Джерси, Соединенные Штаты Америки, настоящим заявляем РѕР± изобретении, для чего РјС‹ молимся, чтобы нам был выдан патент, Р° метод, СЃ помощью которого РѕРЅ должен быть реализован, был РїРѕРґСЂРѕР±РЅРѕ описан РІ следующем заявлении: , & . ., , , , , , , , , :- Настоящее изобретение относится Рє кристаллам прокаинпенициллина Рё способам получения таких кристаллов. . Кристаллы прокаинпенициллина особенно полезны для обеспечения пенициллина, необходимого для эффективного ускорения роста животных. Кристаллы прокаинпенициллина, использовавшиеся РґРѕ СЃРёС… РїРѕСЂ для этой цели, ухудшают содержание пенициллина РґРѕ такой степени, что кормовые добавки для животных, РІ которые включены такие кристаллы, часто теряют примерно 50% своей пенициллиновой активности РїСЂРё воздействии относительной влажности 850% РІ течение короткого периода времени. 14 дней. Таким образом, серьезная проблема заключалась РІ относительной нестабильности прокаинпенициллина, который РґРѕ СЃРёС… РїРѕСЂ был доступен для включения РІ РєРѕСЂРјР° для животных. . 50% 850% 14 . , , . Р’ соответствии СЃ данным изобретением предложены кристаллы прокаинпенициллина, которые более стабильны, чем доступные РґРѕ СЃРёС… РїРѕСЂ кристаллы, особенно РІ отношении РёС… использования РІ кормовых добавках для животных. Таким образом, например, РІ отличие РѕС‚ ранее доступных кристаллов прокаинпенициллина, типичные кристаллы прокаинпенициллина РїРѕ настоящему изобретению, РєРѕРіРґР° РѕРЅРё содержатся РІ сопоставимых составах кормовых добавок для животных, теряют РЅРµ более 5% своей активности пенициллина РїСЂРё воздействии относительной влажности 85%. СЃСЂРѕРєРѕРј РЅР° 14 дней. , . , , , , , 5% 85%, 14 . Кристаллы прокаинпенициллина РїРѕ настоящему изобретению имеют такой размер частиц, что РїРѕ меньшей мере 40% РїРѕ массе имеют длину более 300 РјРёРєСЂРѕРЅ, РїРѕ меньшей мере 70% РїРѕ массе имеют длину более 200 РјРёРєСЂРѕРЅ, РїРѕ меньшей мере 85% РїРѕ [Цена 3/ -] имеют длину более 150 РјРёРєСЂРѕРЅ, Рё практически РІСЃРµ кристаллы имеют длину более 100 РјРёРєСЂРѕРЅ. Кристаллы прокаинпенициллина РїРѕ настоящему изобретению получают путем кристаллизации прокаинпенициллина РїСЂРё температуре РІ пределах 20-30°С, предпочтительно около 25°С, Рё поддержания той же температуры РґРѕ тех РїРѕСЂ, РїРѕРєР° содержание кристаллов РЅРµ достигнет РїРѕ меньшей мере 40В°/1. массы имеют размер частиц более 300 РјРёРєСЂРѕРЅ. Период, необходимый для получения кристаллов желаемого размера, РЅР° практике составляет РЅРµ менее РѕРґРЅРѕРіРѕ часа. Более длительный период РЅРµ имеет побочных эффектов, РЅРѕ Рё РЅРµ требуется, поскольку РЅРµ РїСЂРёРІРѕРґРёС‚ Рє значительному увеличению размера кристаллов прокаинпенициллина. 60 РЈРґРѕР±РЅРѕ, что кристаллы прокаинпенициллина РјРѕРіСѓС‚ быть образованы путем реакции РїСЂРё температуре 20-30°С, например, около 25°С, СЃ водным раствором водорастворимой соли прокаина, такой как гидрогалогенид прокаина,65 СЃ водорастворимой солью пенициллина, такой как соль пенициллина СЃ щелочным металлом. 40% 300 , 70% 200 , 85% [ 3/-] 150 , 100 . 20-30'., 25'., 40o/1 300 . . , . 60 , 20-30'., 25'., - , ,65 - , , . Реакционную смесь поддерживают РІ диапазоне 20-30°С Рё предпочтительно примерно РїСЂРё 25°С РґРѕ тех РїРѕСЂ, РїРѕРєР° РїРѕ меньшей мере 400% кристаллов РЅРµ Р±СѓРґСѓС‚ иметь размер частиц более 300 РјРёРєСЂРѕРЅ РІ длину. Полученные кристаллы затем можно извлечь РёР· смеси любыми удобными способами, такими как декантация, фильтрация или центрифугирование. 75 Кристаллы прокаинпенициллина желательно получать путем взаимодействия РІРѕРґРЅРѕРіРѕ буферного раствора натриевого пенициллина, полученного РїСЂРё производстве пенициллина современными коммерческими способами, СЃ раствором гидрохлорида новокаина. Желательно гидрохлорид прокаина медленно добавлять Рє РІРѕРґРЅРѕРјСѓ буферному раствору РґРѕ тех РїРѕСЂ, РїРѕРєР° Рє реакционной смеси РЅРµ будет добавлено РѕС‚ РѕРґРЅРѕР№ трети РґРѕ РґРІСѓС… третей заданного количества гидрохлорида прокаина. Хотя можно использовать стехиометрические пропорции солей новокаина Рё пенициллина, желательно использовать небольшой избыток соли новокаина, например 1,10 моль соли новокаина РЅР° моль пени-90, цена в„– 10831/53. 20-30'.. 25'., 400% 300 . , , . 75 . , - - to85 . , , 1.10 -90 . 10831/53. . 730249 соль циллина. РќР° этом этапе РІ реакционную смесь желательно внести небольшое количество кристаллов прокаинпенициллина. Установлено, что более ранний посев неэффективен, так как добавленные для этой цели кристаллы новокаинпенициллина имеют тенденцию растворяться. После посева медленно добавляют оставшуюся часть раствора гидрохлорида прокаина, РїРѕРєР° РЅРµ будет добавлено РІСЃРµ количество. Реакционную смесь затем выдерживают РїСЂРё температуре РІ диапазоне 20-30°С, предпочтительно около 25°С, РІ течение РїРѕ меньшей мере РѕРґРЅРѕРіРѕ часа. Для увеличения выхода кристаллов новокаинпенициллина РІ раствор РІ течение 20-30 РјРёРЅСѓС‚ после РѕСЃРЅРѕРІРЅРѕР№ операции старения РІРІРѕРґСЏС‚ РІ твердом РІРёРґРµ высаливающий агент, например сульфат аммония. подходящими для этой цели являются хлорид натрия, нитрат натрия, сульфат натрия, хлорид кальция Рё нитрат аммония. Обычно предпочтительно добавлять высаливающий агент РІ количестве, достаточном для получения насыщенного раствора. . 730,249 . . . , . 20-30'., 25'., . , , , - , 20-30 ' , , , , , , . . Пенициллин, содержащийся РІ соли, может представлять СЃРѕР±РѕР№ смесь РѕРґРЅРѕРіРѕ или нескольких РёР· нескольких конкретных пенициллинов, полученных РїСЂРё обычном производстве пенициллина, или может представлять СЃРѕР±РѕР№ пенициллин, который состоит главным образом или полностью РёР· конкретного пенициллина. Примерами типичных пенициллинов, которые можно использовать для получения прокаинпенициллина РїРѕ настоящему изобретению, являются пенициллин , дигидропенициллин , пенициллин , пенициллин Рљ Рё пенициллин или смеси этих пенициллинов. , . , , , , . Для приготовления РІ РІРѕРґРЅРѕРј растворителе пенициллин СѓРґРѕР±РЅРѕ Рё желательно добавлять РІ форме любой РёР· его обычных водорастворимых солей, таких как его соли щелочных Рё щелочноземельных металлов, например - калиевые, натриевые или кальциевые соли пенициллина; аммониевые соли пенициллина; Рё водорастворимые соли аминов; например, этиламин, триэтиламин, -этилпиперидиновые соли пенициллина. Прокаин также может присутствовать РІ форме его растворимой соли, такой как гидрогалогенид (гидрохлорид, РіРёРґСЂРѕР±СЂРѕРјРёРґ Рё РіРёРґСЂРѕР№РѕРґРёРґ), сульфат, нитрат, фосфат, ацетат или формиат. , , , , - , , ; ; - ; , , , - . ,- (, , ), , , , , . Реакционную смесь можно приготовить любым удобным СЃРїРѕСЃРѕР±РѕРј. РћРґРёРЅ РёР· реагентов, обычно пенициллин, может быть предоставлен РІ растворе РІ достаточном количестве РІРѕРґС‹ для реакционной смеси, Р° РґСЂСѓРіРѕР№ реагент, добавленный Рє нему, или предпочтительно водные растворы каждого РёР· реагентов объединяются. Р’ качестве растворителя соли пенициллина Рё соли новокаина обычно используют РІРѕРґСѓ, Р° кристаллизация РїСЂРѕРёСЃС…РѕРґРёС‚ РІ РІРѕРґРЅРѕР№ среде. . , , , , , . , . Также РјРѕРіСѓС‚ быть использованы РґСЂСѓРіРёРµ растворители, РІ которых соль пенициллина Рё соль новокаина растворимы Рё РІ которых пенициллин прокаина практически нерастворим. Примерами таких растворителей являются метанол, формамид Рё диоксан. РџСЂРё промышленной эксплуатации этого РЅРѕРІРѕРіРѕ процесса, применительно конкретно Рє получению новокаинового пенициллина, исходный водный раствор пенициллина может быть получен хорошо известным методом экстракции содержащего пенициллины бульона для глубинной ферментации 70 РїСЂРё 2-3 СЃ несмешивающийся органический растворитель. Этот экстракт органического растворителя, богатый пенициллином, затем экстрагируют водным буфером. Это коммерческий исходный материал, предпочтительно используемый РїСЂРё получении прокаинпенициллина СЃ крупными частицами. Обычно используемый буфер представляет СЃРѕР±РѕР№ смесь РіРёРґСЂРѕРєСЃРёРґР° натрия Рё фосфорной кислоты; следовательно, пенициллин существует РІ растворе РІ РІРёРґРµ натриевой соли. Предпочтительно использовать РІ этом РЅРѕРІРѕРј процессе забуференный пенициллин, поскольку конечный РїСЂРѕРґСѓРєС‚ может быть получен таким образом СЃ минимальными затратами труда Рё СЃ достаточной чистотой для его предполагаемого использования РІ кормах. . , , . , , - - 70 2-3 . - . , -- . ; , . 80 - . Понятно, однако, что процесс такой. Рзобретение одинаково применимо независимо РѕС‚ того, является ли исходным материалом забуференный экстракт пенициллина или водный раствор пенициллина, приготовленный растворением РІ РІРѕРґРµ соли пенициллина. Если РїСЂРѕРґСѓРєС‚ должен использоваться РІ рецептурах кормовых добавок, можно использовать любой промежуточный водный раствор пенициллина. , , . . 90 , . или любая сырая форма пенициллина, полученная обычно РІ качестве промежуточного продукта РїСЂРё получении пенициллина фармацевтической чистоты Рё растворенная РІ РІРѕРґРµ РґРёСЃ-95, может быть использована РІ качестве РёСЃС…РѕРґРЅРѕРіРѕ материала РІ этом РЅРѕРІРѕРј СЃРїРѕСЃРѕР±Рµ получения новокаиновых солей пенициллина СЃ крупными частицами. -95 , -- . Также понятно, что новокаиновые соли пенициллина небольшого размера, приготовленные для фармацевтического применения, можно перекристаллизовать РёР· подходящего растворителя или смеси растворителей РїСЂРё температуре РІ диапазоне 20-300°С. для получения крупнозернистого продукта. - , , 20-300C. -- . Объем богатого буферного раствора 105, содержащего пенициллин, обычно составляет около 1/30 объема ферментированного бульона Рё обычно содержит около 30 000-40 000 единиц РЅ/РјР». 105 1/30 30,000-40,000 /. (3-4%) пенициллина. Фактическая концентрация, конечно, будет варьироваться РѕС‚ бульона Рє бульону 110, поскольку ферментация РЅРµ воспроизводится именно РёР·-Р·Р° сложной РїСЂРёСЂРѕРґС‹ реагентов Рё изменчивой РїСЂРёСЂРѕРґС‹ организмов. (3-4%) . , , 110 . . Буферный экстракт пенициллина, используемый РІ этом РЅРѕРІРѕРј процессе, предпочтительно представляет СЃРѕР±РѕР№ 3-4% раствор, 115 РЅРѕ СЃ концентрацией РѕС‚ 25 000 РґРѕ 45 000 единиц/РјР». может быть использован для производства пенициллина СЃ крупными частицами. 3-4% , 115 25,000-45,000 /. . Прокаин РІ РІРёРґРµ гидрохлоридной соли добавляют РІ РІРѕРґРЅРѕРј растворе РїСЂРё слабом перемешивании Рє забуференному экстракту пенициллина РІ концентрации около 10-20%. Растворы РІ этом диапазоне концентраций являются предпочтительными для получения желаемого РєСЂСѓРїРЅРѕРіРѕ размера частиц СЃ минимальными затратами времени. Количество раствора новокаина гидрохлорида, добавляемого Рє забуференному экстракту пенициллина, предпочтительно превышает РЅР° 10% стехиометрическое количество, которое будет реагировать СЃ пенициллином. Этот небольшой избыток добавляется 130 730 249 РЅРµ для получения крупных частиц, Р° просто для получения максимально возможного выхода желаемого продукта. Р’ этой реакции можно использовать любую водорастворимую соль новокаина. , , , 10-20%. . , , 10% . 130 730,249 , . - . РљРѕРіРґР° добавлено около 1/3-2/3 заданного количества раствора гидрохлорида прокаина, РІ реакционную смесь РІРЅРѕСЃСЏС‚ затравку небольшого количества кристаллов прокаинпенициллина. Было обнаружено, что посев предпочтительно производить РЅР° этом этапе; более ранние видения бесполезны, поскольку РѕРЅРё имеют тенденцию растворяться. Затем продолжают добавление раствора гидрохлорида прокаина РґРѕ завершения. Предпочтительное время для этого добавления составляет РѕРґРёРЅ час. 1/3-2/3 , . ; . . . После добавления всего гидрохлорида прокаина реакционную смесь выдерживают РїСЂРё 25°С. РІ течение примерно часа, чтобы обеспечить дальнейшее образование кристаллов. Реакционную смесь фильтруют СЃ получением желаемого продукта Рё осадок сушат РїСЂРё 250°С. РІ течение РѕРґРЅРѕРіРѕ-РґРІСѓС… дней РїСЂРё атмосферном давлении РґРѕ тех РїРѕСЂ, РїРѕРєР° содержание влаги РЅРµ станет менее 7%. После этого прокаин-пенициллин готов для добавления РІ РєРѕСЂРјР° Рё кормовые добавки. , 25'. . , 250C. 7%. . Более полное понимание данного изобретения достигается путем обращения Рє следующим типичным примерам. . РџР РМЕР 1 1 Рљ 15 Р» бульона, содержащего пенициллин, полученного РїСЂРё выращивании пенициллинпродуцирующей плесени РЅР° питательной среде РІ условиях погруженной аэрации, добавляли 2% фильтрующего средства - продукта, известного РїРѕРґ зарегистрированной торговой маркой "Суперсел", Рё бульон фильтровали. . Фильтровальную лепешку дважды промывали РІРѕРґРѕР№ РїРѕ литру. Объединенный фильтрат Рё РІРѕРґРЅСѓСЋ промывную жидкость доводили РґРѕ 2-2,2 серной кислотой Рё экстрагировали объемом амилацетата, составлявшим 1/6 объема осветленного пенициллинового бульона. 15 , , 2% , "," . - . 2-2.2 1/6 . Эту экстракцию повторяли Рё амилацетатные экстракты, содержащие пенициллин, объединяли. Амилацетат экстрагировали объемом фосфатного буфера СЃ 8,5, равным 1/10 объема амилацетата. Эту экстракцию повторяли, получая забуференный водный экстракт пенициллина, имеющий концентрацию около 30000 единиц/РјР». . 8.5 1/10 . 30,000 /. РјР». РІРѕРґРЅРѕРіРѕ буфера очень медленно перемешивали РІ 500 РјР». колбу Рё нагревают РґРѕ 20-250РЎ. РЅР° РІРѕРґСЏРЅРѕР№ бане. Раствор 2,92 Рі. новокаина гидрохлорида РІ 23 РјР». . 500 . 20-250C. -. 2.92 . 23 . РІРѕРґС‹ добавляли РїРѕ каплям РІ течение РѕРґРЅРѕРіРѕ часа. Партию засевали после добавления 1/3 раствора новокаина. Кристаллизация протекала СЃ умеренной скоростью. Партию выдерживали РІ течение РѕРґРЅРѕРіРѕ часа РїСЂРё температуре 250°С. после добавления прокаина гидрохлорида. . 1/3 . . 250C. . Партию охлаждали РґРѕ 0-5CC. РІ ледяной бане. РџСЂРѕРґСѓРєС‚ фильтровали РЅР° РІРѕСЂРѕРЅРєРµ РёР· спеченного стекла Рё промывали РІРѕРґРѕР№ РїСЂРё температуре 0-5°С. равен объему торта. 0-5CC. . 0-5CC. . РџСЂРѕРґСѓРєС‚ сушили РІ вакуумном эксикаторе РІ течение двенадцати часов РїСЂРё комнатной температуре. . Выход составил 5,35 грамма. или 90% РѕС‚ стартовой активности. 5.35 . 90% . РџР РМЕР 2 2 Количество богатого буфера объемом 132,5 литра, содержащего 33600 единиц/РјР». Рё полученный путем экстракции пенициллинового бульона амилацетатом-70 Рё последующей экстракции этого экстракта забуференным водным раствором, содержащим РіРёРґСЂРѕРєСЃРёРґ натрия Рё фосфорную кислоту, перемешивали РІ котле РїСЂРё 250°С. Раствор 2020 Рі. прокаина гидрохлорида РІ 16,2 Р» РІРѕРґС‹ 75 добавляли СЃРѕ скоростью 30 РјР»/РјРёРЅ. РЅР° 65 РјРёРЅСѓС‚. После добавления 2/3 раствора гидрохлорида прокаина партию засевали. Перед засевом РІ растворе РЅРµ было кристаллов. После затравки образование кристаллов 80 происходило довольно быстро. Партию выдерживали около РґРІСѓС… часов РїСЂРё температуре 240°С. Затем партию охлаждали РґРѕ 3YC. Рё суспензию фильтруют. Кристаллический РїСЂРѕРґСѓРєС‚ затем промывали холодной РІРѕРґРѕР№. Выход составил 85-87%, РїСЂРѕР±Р° 905 ед/РјРі. РџСЂРё анализе распределение частиц РїРѕ размерам оказалось следующим: Длина РІ микронах Р’ процентах РїРѕ массе 0–50 0 90 50–100 0 100–150 8 150–200 17 200–300 29 Более 300 47 95 132.5 33,600 /. -70 250C. 2020 . 16.2 75 30 ./. 65 . 2/3 , . , . , 80 . 240C. 3YC. . . 85 87%, 905 /. : 0- 50 0 90 50-100 0 100-150 8 150-200 17 200-300 29 300 47 95
, ."> . . .
: 506
: 2024-04-16 06:58:30
: GB730249A-">
: :

730250-- = "/"; . , . . , . . , . , , . .



. :
:
УведомлениеЭтот перевод сделан компьютером. Невозможно гарантировать, что он является ясным, точным, полным, верным или отвечает конкретным целям. Важные решения, такие как относящиеся к коммерции или финансовые решения, не должны основываться на продукте машинного перевода.
РћРџРРЎРђРќРР• РЗОБРЕТЕНРРЇ GB730250A
[]
РџРђ Р­РќР Р' РџР• Р Рµ. РљРђРў Р› ' . РџРђ. 'S1 '"CTVAT0N 730,250 . 'S1 ' "CTVAT0N 730,250 Дата подачи заявки Рё подачи полной спецификации 23 апреля 1953 Рі. 23, 1953. в„– 11282/53. . 11282/53. Заявка сделана, (Патент ( /Полный индекс технических характеристик для птана:-Класс 91, CA4. , ( ( / :- 91, CA4. Рндекс РїСЂРё приемке:-Класс 91, РЎ1Рђ4. :- 91, C1A4. РґРµ РІ Соединенных Штатах Америки 9 апреля 1953 РіРѕРґР°. 9, 1953. Дополнение Рє в„– 700215 РѕС‚ авг. 27, 1951). . 700,215 . 27, 1951). фикация Опубликована 18 мая 1955 Рі. 18, 1955. ПОЛНАЯ СПЕЦРР¤РРљРђР¦РРЇ Усовершенствования, связанные СЃ «очисткой» шерсти РњС‹, , корпорация Содружества Массачусетс, Соединенные Штаты Америки, Лоуренс, Массачусетс, Соединенные Штаты Америки, 6 настоящим заявляем, что изобретение, Рѕ котором РјС‹ молимся, нам может быть выдан патент, Р° метод, СЃ помощью которого РѕРЅ должен быть осуществлен, должен быть РїРѕРґСЂРѕР±РЅРѕ описан РІ следующем заявлении: Это изобретение относится Рє чистке шерсти водными средами, содержащими моющие средства, Рё представляет СЃРѕР±РѕР№ усовершенствование или модификация изобретения, изложенная РІ Спецификации в„–700215. " " , , , , , , , 6 , , : . 700,215. Р’ техническом описании в„– 700215 описан Рё заявлен СЃРїРѕСЃРѕР± восстановления шерстяного жира РёР· щелочных растворов для чистки шерсти, содержащих анионное моющее средство, который включает добавление Рє указанному раствору незначительной доли водорастворимой ионизируемой соли, которая РЅРµ будет оказывать сколько-РЅРёР±СѓРґСЊ заметного воздействия. Нагревание указанного раствора РґРѕ потемнения Рё выборочное испытание РґРѕ степени образования нерастворимого продукта реакции СЃ обычными компонентами раствора, который представляет СЃРѕР±РѕР№ соль щелочного металла или аммониевую соль органической кислоты, содержащей менее 3 атомов углерода, или минеральной кислоты. Нанесение жидкости РЅР° фильтровальную бумагу дает снаружи прозрачное кольцо СЃ темным центром, после чего отделяют шерстяной жир РѕС‚ жидкости СЃ помощью центробежной обработки. . 700,215 t0 - 3 , , . РџСЂРё осуществлении вышеупомянутого процесса оставшуюся жидкость выбрасывают, обычно 8 путем подачи ее РІ реку. Р’ зависимости РѕС‚ местных условий может возникнуть необходимость подвергнуть сточные РІРѕРґС‹ очистке, чтобы уменьшить РёС… загрязняющее воздействие РЅР° реку. , 8 . . Согласно первому признаку настоящего изобретения СЃРїРѕСЃРѕР±, описанный РІ Спецификации . . 700,215 модифицируется тем, что, РєРѕРіРґР° указанный раствор достигает состояния, РїСЂРё котором выборочное испытание раствора РЅР° фильтровальной бумаге дает внешнее прозрачное кольцо СЃ темным центром, раствору затем дают постоять РІ течение периода РЅРµ менее четырех часов Рё затем подвергают центробежной обработке для отделения шерстяного жира, как описано ранее. 700,215 4 , . [Рџ 3СЃ. РћРґ.] Было обнаружено, что РїСЂРё выдержке жидкости 60, как только что описано, количество влаги РІ жире, впоследствии отделенном центробежной обработкой, уменьшается, так что жир легче осветляется РїСЂРё последующей обработке центрифугированием. Более того, РІРѕ время выдержки общая жесткость щелока РёР·-Р·Р° диспергированной извести или РґСЂСѓРіРёС… солей тяжелых металлов обычно снижается примерно СЃ 300 РґРѕ 90 частей РЅР° миллион. 60 Продолжительность стоячей работы должна быть достаточно продолжительной, чтобы обеспечить достаточное осаждение извести или РґСЂСѓРіРёС… солей тяжелых металлов. Необходим четырехчасовой период стояния, Р° периоды продолжительностью РѕС‚ 8 РґРѕ 18 часов 65 дают хорошие результаты. Некоторое дальнейшее улучшение достигается РїСЂРё более длительных периодах стабилизации, вплоть РґРѕ 65 часов. [ 3s. .] 60 55 . , 300 90 . 60 . 8 18 65 . 65 . Более длительные периоды РЅРµ вызывают возражений, РЅРѕ обычно неэкономичны. Обычно период 70 выбирается таким образом, чтобы РѕРЅ соответствовал изменениям РІ рабочих сменах или иным образом адаптировался Рє распорядку РґРЅСЏ предприятия. . 70 - . Согласно дополнительному аспекту настоящего изобретения процесс согласно Спецификации 75 75 Р’ патенте в„– 700215 моющие растворы модифицируются, позволяя отстояться или отстаиваться, Р° затем подвергают раствор предварительному центрифугированию для удаления любого отделяемого жира, причем эти операции осуществляют перед добавлением указанной ионизируемой соли. Благодаря операции первичного центрифугирования полученная жировая фракция имеет более высокое качество, Р° общий выход РЅРµ снижается. Операция стояния 85 может иметь продолжительность, аналогичную продолжительности более поздней операции стояния, описанной выше. . 700,215 , 80 . . 85 . Отработанный раствор, полученный СЃРїРѕСЃРѕР±РѕРј настоящего изобретения, вызывает существенно меньшее загрязнение рек. Более того, даже там, РіРґРµ местные правила настолько строги, что препятствуют РїСЂСЏРјРѕРјСѓ попаданию РІРѕРґС‹ РІ реку, объем обработки, необходимый для того, чтобы привести ее РІ соответствие СЃ местными правилами, обычно намного меньше, чем РІ случае, РєРѕРіРґР° стоячая операция или операции опускаются. . , , 96 . Следующие примеры Р±СѓРґСѓС‚ служить для -. 4 9 1 иллюстрируют изобретение, РЅРѕ РЅРµ должны рассматриваться как ограничивающие его каким-либо образом. -. 4 9 1 . РџР РМЕР Р. . Около 11 000 галлонов РЎРЁРђ отработанного раствора для промывки шерсти 6 было отобрано РёР· первых чаш трех установок для промывки шерсти Рё перекачено РІ отстойник. Этот щелок имел следующий состав: 2,1% жира; биохимическая потребность РІ кислороде 22000 частей РЅР° миллион; -16000 частей РЅР° миллион взвешенных веществ. 11000 .. 6 . :2.1% ; 22000 ; -16000 . Было добавлено три тысячи фунтов хлорида натрия. Настой кипятили РґРѕ тех РїРѕСЂ, РїРѕРєР° его цвет РЅРµ изменился СЃ коричневого РЅР° кофейно-коричневый, Р° испытание РЅР° падение РЅР° фильтровальную бумагу показало темный центр СЃРѕ светлыми внешними кольцами. Эта критическая точка была достигнута примерно Р·Р° 15 РјРёРЅСѓС‚. Затем раствору давали постоять РІ резервуаре РІ течение РІРѕСЃСЊРјРё часов, Р° затем пропускали его через обычное центробежное оборудование для улавливания жира, чтобы отделить там жир2? РѕС‚ 900 фунтов. высококачественной смазки, согласно следующему анализу, были извлечены, РІ отличие РѕС‚ 2G0 РґРѕ 300 фунтов, которые можно было Р±С‹ извлечь РёР· такого раствора обычными способами. . . 15 . there2? 900 . , , , 2G0 300 . Влажность - - - - 1,6% Температура плавления - - - - 39 Зола - - - - - -.03% Свободные жирные кислоты - 0,4% Йодное число - - 22 Цвет ... - - 2.6 Сточные РІРѕРґС‹ промывочной жидкости, сбрасываемые смазочным заводом, имели следующий состав: 0,9 жир; биохимическая потребность РІ кислороде 8000 частей РЅР° миллион; 8000 частей РЅР° миллион взвешенных веществ. - - - - 1.6% - - - - 39 - - - - - -.03% - 0.4% - - 22 ... - - 2.6 : 0.9 ; 8000 ; 8000 . РџСЂРё обработке обычными методами раствор будет иметь следующий состав: РѕС‚ 1,4 РґРѕ 1,6% жира; биохимическая потребность РІ кислороде РѕС‚ 12 000 РґРѕ 18 000 частей РЅР° миллион; РћС‚ 5000 РґРѕ 6000 частей РЅР° миллион взвешенных веществ. , 1.4 1.6% ; 12000 18000 ; 5000 6000 . Р’ таких традиционных способах осветленный раствор обычно выбрасывают. , . Осветленный раствор этого примера, 66 однако, оказался пригодным для дальнейшего использования РїСЂРё чистке шерсти без добавления кальцинированной СЃРѕРґС‹ или РґСЂСѓРіРѕРіРѕ «строительного вещества» Рё был частично возвращен РІ первую чашу моечной машины Рё использован для очищают дополнительную сырую шерсть Рё частично сбрасывают ее РїСЂСЏРјРѕ РІ реку. РљСЂРѕРјРµ того, как показывают приведенные данные, щелок гораздо менее загрязняет окружающую среду, чем щелок, полученный РІ результате традиционного процесса восстановления РЅР° той же стадии. реки, потребуются гораздо менее дорогостоящие установки Рё процедуры. , , 66 , " ", - , . , , , 65 , , . РџР РМЕР . 70 Около 11 000 галлонов РЎРЁРђ отработанного раствора для промывки шерсти было отобрано РёР· первых чаш трех машин для промывки шерсти Рё перекачено РІ отстойник. Щелок имел следующий состав: 2,2% жира; биохимическая потребность РІ кислороде 20 000 частей РЅР° миллион; 13400 частей РЅР° миллион взвешенных веществ. 80 Этому раствору давали постоять РІ резервуаре РІ течение РІРѕСЃСЊРјРё часов, Р° затем пропускали через обычное центробежное оборудование для улавливания жира. Было извлечено 350 фунтов высококачественной смазки следующих 85 анализов. . 70 11000 .. - . : 2.2% ; 20000- ; 13400 . 80 . 350 - 85 . Влажность - - - - - 1,8%; Температура плавления - - - 39 РЎ. - - - - - 1.8%; - - - 39 . Зола -- 0,03% Свободные жирные кислоты - - - 0,3% Йодное число - - - - 35 Цвет ... - - - - -- 2,1 Сточные РІРѕРґС‹ РѕС‚ промывочной жидкости, сбрасываемые РёР· оборудования для улавливания жира, имели следующий состав:9a 1:7% жира; биохимическая потребность РІ кислороде 17000 частей РЅР° миллион; 4200 частей РЅР° миллион взвешенных веществ. -- 0,03% - - - 0.3% - - - - 35 ... - - - - -- 2,1 :9a 1:7% ; 17000 ; 4200 . 3000 Рљ этому раствору добавляли 100 фунтов хлорида натрия Рё перекачивали его РІ резервуар. Настой кипятили РґРѕ тех РїРѕСЂ, РїРѕРєР° его цвет РЅРµ изменился СЃ коричневого РЅР° кофейно-коричневый, Рё испытание РЅР° падение РЅР° фильтровальную бумагу показало темный центр СЃРѕ светлыми краями Р·Р° пределами 106 колец. Эта критическая точка была достигнута примерно Р·Р° 15 РјРёРЅСѓС‚. Затем раствору давали постоять РІ резервуаре РІ течение РІРѕСЃСЊРјРё часов, Р° затем пропускали его через обычное центробежное оборудование для улавливания жира 110 для отделения жира РѕС‚ него. Далее следует 800 фунтов смазки. 3000 100 . , 106 . 15 . 110 .. 800 . анализ был восстановлен. . Влажность..- ------ 1,2% Температура плавления - - - - 40 . 1:6 Зола - - - - - - 0,05% Свободные жирные кислоты - - - 0,4% Йодное число - - - - 22 Цвет ... - - - - 2,5 Сточные РІРѕРґС‹ промывной жидкости, сбрасываемые 120 смазочного завода, имели следующий состав: 1,1% — жир; 12000 частей РЅР° миллион – биохимическР