патенты / 16712

721478-- = "/"; . , . . , . . , . , , . .



. :
:
УведомлениеЭтот перевод сделан компьютером. Невозможно гарантировать, что он является ясным, точным, полным, верным или отвечает конкретным целям. Важные решения, такие как относящиеся к коммерции или финансовые решения, не должны основываться на продукте машинного перевода.
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB721478A
[]
ПАТЕНТНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ Изобретатель: ДЖОН СТРЭТТОН ТЕРНБУЛЛ. Дата подачи заявки. Полная спецификация: 5 марта 1953 г. : : 5, 1953. Дата подачи заявки: 1 апреля 1952 г. N2 7. Полная спецификация. Опубликовано: 5 января. 1955. : 1, 1952 N2 7 : 5. 1955. Индекс при приемке: -Класс 83(2), А166; и 83(4), H2(::), H7D. : - 83(2), A166; 83(4), H2(: : ), H7D. ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ Усовершенствования, связанные с формованием металлических изделий Мы, британская компания - , расположенная в Сент-Полс-Корнер, 1-3, Сент-Полс Кьярд, Лондон, EC4, настоящим заявляем об этом изобретении, в отношении которого мы молитесь, чтобы нам был выдан патент, а метод его реализации был подробно описан в следующем заявлении: , - , . ' , 1-3, . ' , , ..4, , , , , : - Настоящее изобретение относится к изготовлению лопаток турбин или компрессоров на предприятии, использующем методы массового производства, где готовые лопатки должны соответствовать размерам и форме, которые из-за неизбежных недостатков литья не полностью реализуются на практике. , , . При практике прецизионного литья по выплавляемым моделям часто случается, что полученные отливки не соответствуют задуманной форме, а в некоторой степени деформируются, причем такие искажения обычно проявляются в виде поверхностных выступов и впадин, возникающих в основном из-за напряжений. наладка в отливке металла при его охлаждении до комнатной температуры или ограничение движения в форме при усадке отливки; Деформация также может возникнуть во время любой последующей термообработки, которой может быть подвергнута отливка после того, как ее выбили из формы. - , , ; . Обычно результатом деформации является то, что отливке приходится менять форму, чтобы она соответствовала первоначально задуманной форме. Такое изменение формы, как правило, требует манипуляций со стороны квалифицированной рабочей силы — фактор, который, особенно в случае, когда предприятие использует методы массового производства для получения деталей желаемой точной формы, может наложить нежелательные ограничения на производство. . - , - , . Целью изобретения является создание простого, быстрого и экономичного способа, с помощью которого отливкам лопаток турбины или компрессора можно придать желаемую, точную и заданную форму, и с этой целью способ согласно изобретению заключается в принуждении отливки лопатки во время ее отливки. при температуре, значительно меньшей, чем его точка плавления, и с лицевой стороной отливки, которой необходимо точно придать заданную желаемую форму, прижатой к поверхности штампа, соответствующей заранее определенной желаемой форме, путем приложения давления к противоположной стороне указанной отливки посредством свободной подушки материала, которая способна под 55 приложенным давлением и без приложения к нему тепла принимать состояние пластической деформации или «течения», что приводит к по существу равномерному распределению давления на отливке лопатки, действующему тесно 6D, зацепляют грань для точного придания ей формы относительно поверхности штампа заданной формы и для обеспечения переноса ошибок с указанной поверхности на противоположную грань. , , , , 55 "" 6D . Предполагается, что после обработки отливки 65 лопаток, как описано, для точного приведения одной стороны к заданной форме, все ошибки будут локализованы на противоположной стороне. Таким образом, в случае отливки лопатки, которая должна иметь точную форму 70 на противоположных сторонах, после обработки необходимо будет изготовить одну точную поверхность, как описано, чтобы ошибки, содержащиеся на другой стороне, можно было устранить более обычными методами. , например, путем шлифовки и/или полировки. 65 , . , 70 , , , / . Признано, что вогнутую форму лопаток компрессора гораздо труднее шлифовать или полировать из-за необходимости использования шлифовальных или полировальных кругов малого диаметра, и, соответственно, предполагается применить изобретение для точного придания формы вогнутой форме лопаток компрессора. лопаток компрессора и исправить остаточные погрешности выпуклой формы путем полировки 85 или шлифовки, именно в отношении чего возможно применение полировальных или шлифовальных кругов большого диаметра; в случае лопаток турбины, для которых выпуклая форма является более важной, выпуклая форма будет точно прижата к форме согласно изобретению, и все необходимые корректировки формы будут сделаны на вогнутой поверхности. 80 85 ; , , 90 . При осуществлении изобретения деформируемый материал, используемый во время операции прессования, а именно в качестве среды, распределяющей давление, может варьироваться в зависимости от обстоятельств. Так, в случае деталей с относительно высокой пластичностью, то есть деталей, которые можно спрессовать до точной формы в холодном состоянии, т.е. при температуре 100°С от обычной комнатной температуры, например, турбинные лопатки из аустенитного сплава 72 1.478 № 8294/52. , , , . , - , , , .. 100 , 72 1.478 . 8294/52. Например, сталь 721 478, деформируемый материал может быть резиной; придание формы другим деталям может потребовать применения тепла, как, например, в случае с лопатками компрессора, которые, поскольку они изготовлены из высокопрочной стали с низкой пластичностью, требуют нагрева до температуры порядка 650°С. поскольку резина непрактична, материал может быть асбестом. 721,478 , ; , - - , 650 . , , . Толщина прокладки из деформируемого материала должна быть адекватной этой цели - это будет зависеть от таких факторов, как степень искажения, которое необходимо исправить; в случаях, когда присутствует небольшая деформация, например, несоответствия до 0,005 дюйма, может быть достаточно толщины в одну шестнадцатую дюйма; для несоответствий до 0,02 дюйма будет использоваться толщина в одну восьмую дюйма; в более серьезных случаях деформации может оказаться целесообразным толщина порядка полдюйма. - ; , , 0.005 , , - ; 0.02 , - ; , . После того, как резина, асбест или другая деформируемая среда, распределяющая давление, однажды была использована для операции прессования и, таким образом, доведена до состояния пластической текучести, обычно желательно выбросить ее, поскольку при повторном использовании лучшие результаты не будут получены. быть ожидаемым. , , , . Предпочтительно, чтобы резина, асбест или подобный материал были обработаны подходящей смазкой, чтобы предотвратить ее прилипание к формуемой детали или штампу; в случае асбеста подходящей смазкой является графит и уайт-спирит. , , ; , . Предполагается использовать относительно высокое давление, например, порядка 50 тонн на квадратный дюйм в случае лопаток компрессора и турбины, в которых поверхностные дефекты в виде выступов или впадин высотой или глубиной порядка + Вероятно, будет присутствовать 0,003 дюйма, чтобы свести к минимуму эффект упругого возврата после снятия давления. , 50 +0.003 , . Операция формования может осуществляться в закрытых или открытых штампах в зависимости от обстоятельств. . Один вариант осуществления изобретения теперь будет описан только в качестве примера со ссылкой на прилагаемые чертежи, на которых: фиг. 1 представляет собой графический вид пресс-инструмента, применяемого при формовании лопаток компрессора из высокопрочной низкопластической стали согласно изобретению, а фиг. 2 представляет собой вид сбоку пресс-инструмента, показанного на фиг. 1. :. 1 -, - , . 2 . 1. Пресс-инструмент, показанный на чертежах, содержит нижнюю матрицу 1, установленную на нижней пластине 1', и верхнюю матрицу 2, установленную под верхней пластиной 21, которая удобно расположена посредством установочных стоек 3, по которым скользят втулки 31 в пластине 21, когда верхняя пластина прижата вниз. Пружины 4 (рис. 1 1' 2 21 3 31 21 . 4 (. 2)
держите две матрицы на расстоянии друг от друга, когда давление не оказывается. 65 Нижняя матрица 1 имеет точную выпуклую поверхность 5, соответствующую точной форме, необходимой для вогнутой поверхности 6 лезвия . . 65 1 5 6 . К боковой грани нижней матрицы 1 70 крепится блок 8, например, с помощью винтов 9 (рис. 1), причем блок снабжен плунжером 10, который скользит в блоке 8 и в пазе полукруглого сечения. 11 в нижней части. Конец плунжера 75, удаленный от матрицы, выступает через блок и входит в зацепление с пружинным пальцем 12, удерживаемым на блоке винтом 13, который толкает плунжер внутрь матрицы, удерживая лезвие напротив двух штифтов 14, которые точно расположен под углом 80 в нижней матрице, чтобы установить лезвие в правильное положение. Полукруглая канавка 111, соответствующая плунжеру, также предусмотрена в верхней матрице для размещения плунжера, когда матрицы 85 прижаты друг к другу. Пресс-инструмент устанавливается на прессе, способном создавать давление, скажем, 50 тонн на квадратный дюйм. После того как лопатка компрессора 7 нагреется до подходящей температуры, . 8 70 1 9 (. 1), 10 8 - 11 . 75 12, 13, 14 80 . - 111 85 . 50 . 7 ,. скажем, при температуре 650°С, его помещают в пресс-инструмент 90 так, чтобы его вогнутая поверхность 6 опиралась на выпуклую поверхность 5 нижней матрицы 1, а плунжер упирал ее в штифты 14. Затем на лезвие помещают подушку 15 из асбеста подходящей толщины, предпочтительно покрытую графитом и уайт-спиритом в качестве смазки, и включают пресс для подачи давления через верхнюю матрицу 2 и асбестовую подушку на лезвие. Предполагается, что давление будет прикладываться в течение десяти ста секунд или около того. При увеличении давления до максимального значения в 50 тонн на квадратный дюйм или около того асбест сжимается, а затем переходит в состояние пластической деформации или течения, после чего давление будет распределяться равномерно по всей поверхности лезвия. в контакте с верхней матрицей. В результате, при правильно выбранных температуре и времени, нижняя поверхность лопасти будет 110 точно соответствовать форме нижней матрицы, то есть состояние, при котором все погрешности будут сосредоточены на верхней поверхности лопасти. 650 ., 90 6 5 1 14. 15 95 , 2 . 100 . 50 , , . , , 110 , . Поскольку верхняя грань выпуклая, остаточные погрешности можно исправить более чем 115 традиционными методами полировки и/или шлифования. , 115 / .
, ."> . . .
: 506
: 2024-04-16 03:26:29
: GB721478A-">
: :

721479-- = "/"; . , . . , . . , . , , . .



. :
:
УведомлениеЭтот перевод сделан компьютером. Невозможно гарантировать, что он является ясным, точным, полным, верным или отвечает конкретным целям. Важные решения, такие как относящиеся к коммерции или финансовые решения, не должны основываться на продукте машинного перевода.
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB721479A
[]
ПАТЕНТНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ Дата подачи заявки и подачи спецификации : : № 8756/52. . 8756/52. Заявление подано в Швейцарии 5 апреля 1951 года. 5, 1951. Полная спецификация опубликована: январь. 5, 1955. : . 5, 1955. Индекс при приемке:-Класс 2(3), , C1E7K(3:6:8:9), C3A2. :- 2(3), , C1E7K(3: 6: 8: 9), C3A2. ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ Ароматические альдегиды и способ их получения Мы, - .-. Швейцарская компания из Гумлигена, Берн, Швейцария, настоящим заявляет, что изобретение, на которое мы молимся, чтобы нам был выдан патент, и метод, с помощью которого оно должно быть реализовано, должны быть подробно описаны в следующем состоянии , : Настоящее изобретение относится к новым ценным ароматическим альдегидам общей формулы -,-0O.. Cl0, где означает водород или алифатический, алициклический или ароматический углеводородный радикал, имеющий менее 7 атомов углерода, означает замещенную или незамещенную ариленовую группу, означает целое число от 1 до включительно, и означает группу R1, в которой, если равно 1, представляет собой метил или метоксиметил, и если больше 1, каждый выбирается из группы. состоящий из водорода, метила и метоксиметила. , - .-. , , , , , , , : , -,-0O.. Cl0 , 7 , , 1 , R1 , 1, , 1 . , . Новые соединения можно получить путем этерификации известными методами гидроксилированного ароматического альдегида формулы ---' алкилирующим агентом формулы -,-, где , , и имеют вышеуказанное значение и представляет собой кислотный остаток, например галоген или остаток сульфоновой кислоты. , , ---' -,-- , , , .. . Новые соединения пригодны в качестве промежуточных продуктов для получения новых терапевтически ценных веществ, особенно полезных для борьбы с инфекционными заболеваниями, вызываемыми микобактериями. . Как указано выше, соединения по изобретению представляют собой ароматические гидроксиальдегиды, в которых гидроксильный водород заменен остатком производного этиленгликоля. Простым примером является п[--(21-метоксиэтокси)этокси]-бензальдегид: . [- - (21-)]-: [Цена 2 шилл. 8г.] СН.(О.оН.с Н) 2.о. С6,. , который является производным диэтиленгликоля: [ 2s. 8d.] .(.. ) 2.. C6,. : НО.Ч2. CH2.0. CIH2. СН2. ОН, в котором один гидроксильный водород заменен метильной группой, а другой - 4-формилфенильной группой. .CH2. CH2.0. CIH2. CH2. , 4formylphenyl . Вместо диэтиленгликоля три-, тетра-, пента- и полиэтиленгликоли, имеющие молекулярную массу до примерно 1450, могут быть превращены в соответствующие производные формилфенила. , -, -, - - , 1450 . Могут использоваться полигликоли, в которых до всех структурных единиц, кроме одной, 0. СН2. СН заменяются группой .C2H3 или 0,2H3 , 0H, 0OCH3. В качестве гидроксиальдегидов используют. исходные материалы могут быть незамещенными или могут нести ядерные заместители, такие как алкильные или алкоксигруппы или галоген. Примерами таких исходных материалов являются: 0. CH2. , .C2H3 0.2H3 , 0H,.0OCH3 . . : п-гидроксибензальдегид, нм-гидроксибензальдегид, 1,4-гидроксинафтальдегид, 2,6-гидроксинафтальдегид, ванилин, 4-гидрокси-3-метилбензальдегид, 4-гидрокси-2-метил-5-изопропилбензальдегид, 3-йод- или 3-хлор - 4 - гидроксибензальдегид, 2l-хлор-4-гидроксибензальдегид, 3-гидрокси-4-формилфенантрен, 3,5-дихлор-4-гидроксибензальдегид, 5-бром.. 4.гидрокси-3-метоксибензальдегид, салициловый альдегид. -, -, 1,4-, 2,.6& , , 4--3-, 4- - 2- - 5-, 3-- 3- - 4 - , 2l--4-, 3--4-, 3,5--4-, 5-.. 4. - 3 - , . Алкилирующие агенты типа -- для применения согласно изобретению описаны в нашей одновременно рассматриваемой заявке №'. 709,478, подано 13 февраля 1951 г. -- - '. 709,478, 13th , 1951. 72 1.479 4 апреля 1952 года. 72 1.479 4, t1952. 2;
0>- -. 0>- -. 21,479 Другие производные 6-техиленгликоля, которые можно использовать в качестве алкилирующих агентов, не указаны в настоящем изобретении, в качестве которых используются либо известные соединения, либо их примеры: 21,479OtUi 6tehyleneglycol - ' . , , : можно получить стандартными методами и 0Х80. 'Х.ГОХ2;. ЧАС.. Ч.Ч 0. (,), 3,0614---о]. _. Х0, О.ОН2. О,.1 CY2-,,/"\. ).. % / - с о \ ( . / C6.11. ...C6O....., получаемый из монофенилового эфира дипропиленгликоля (известного в торговле под названием 5B) и бензолсульфонилхлорида;: 0H80. '.GOH2;. .. . 0. (,),3.0614---]. _. X0, .OH2. ,. CY2-,,,/"\. ).. % / - \ ( . / C6.11. ...C6O....., ( 5B) ;: 0Hl.0.o0H16.0.ú31H6.0.,13HcBr, получаемый из монометилового эфира трипропиленгликоля (известного в торговле под названием 62B) и трибромида фосфора, а также CH3,.0.0H,2.0HO..SO2.. 0iH1 ( см. пример 25) '-.0011. Этерификация гидроксикарбонильных соединений формулы H0. .0H0, где имеет указанное выше значение, может быть. осуществляют известными способами, предпочтительно путем превращения гидроксисоединения в соль щелочного металла и нагревания последней с указанными выше алкилирующими агентами в инертном растворителе; эту реакцию предпочтительно проводят при температуре примерно от 30 до 100°С. В качестве инертного растворителя для этой цели можно использовать, например, метиловый спирт, изопропиловый спирт, этиленгликоль, воду, смесь воды и спирта и т.д. При желании также можно провести реакцию при . комнатная температура. 0Hl.0.o0H16.0.ú31H6.0.,13HcBr, ( 62B) , CH3,.0.0H,2.0H..SO2.. 0iH1 ( 25) '-.0011 - H0. .0H0, , . , - ; - 30 100 ' 0. , , , , . , . . При работе в соответствии с настоящим изобретением гидроксиальдегид можно растворить в спирте, например, метаноле, и превратить в соответствующую соль щелочного металла, например, соль натрия или калия, с молярным количеством алкоксида щелочного металла, после чего после добавления этерификацию алкилирующего агента предпочтительно осуществляют путем нагревания. Вместо алкоксидов щелочных металлов можно использовать гидроксиды щелочных металлов; при работе с водорастворимыми алкилирующими агентами -этерификацию можно с успехом проводить в водном растворе. , , .., , , .., , , ' . ; , - . Следующие примеры иллюстрируют настоящее изобретение, хотя его объем не должен ограничиваться указанными в нем реагентами и условиями, как будет очевидно специалистам в данной области техники. - , - ,_ . - - ЭМЛ 1. - - 1. 92 частей по массе. п-гидроксибензальдегид растворяют в 250 объемных частях безводного метанола, после чего добавляют эквимолекулярное количество метанольного 20%-ного раствора метилата натрия. После добавления 130 мас.ч. 2-(21-метоксиэтокси)этилбензолсульфоната реакционную смесь нагревают до слабого кипения с обратным холодильником в течение 24 часов в атмосфере азота при исключении влаги. Через полчаса образуются кристаллы бензолсульфоната натрия. 92 . - 250 , - 20% . 130, 2-(21--)- , 24 . 70 . Реакционную смесь осторожно упаривают с помощью водоструйного насоса. - . Остаток от выпаривания состоит в основном из пи-['-(2'-метокси-этокси)-этокси]бензальдегида, бензолсульфоната натрия и натриевой соли п-гидроксибензальдегида. - Для выделения продукта реакции остаток кипятят с обратным холодильником с 80 1000 объемными частями хлороформа. Путем отсасывания можно отделить 130 весовых частей натриевых солей, нерастворимых в хлороформе. То же самое - еще содержит 27, весовых частей неизрасходованного п-гидрокси - бензальдегида. Из хлороформового раствора фильтрата путем исчерпывающей экстракции 5%-ным натронным щелоком получают 9 весовых частей неизрасходованного п-гидроксибензальдегида и при выпаривании получают 104 весовых частей сырого р-[2( '-метокси-этокси)-этокси]-бензальдегид формулы. -[' - (2'-) - ], - -. - - 80 1000 . 130 , . - 27, - - . '- , 5% -9 - 104 -[2('--) - ] - . Ч.Ч. (О. Х2. С12)2. О.6Н14. С01О (Я) . Для дальнейшей очистки сырой альдегид можно, например, превратить в соответствующий труднорастворимый гидразон путем встряхивания альдегида с насыщенным водным раствором п-фенилгидразинсульфоната мония am721,479. При регенерации альдегида в соответствии с методом, описанным во 2-м абзаце следующего примера 2, обнаружено, что неочищенный альдегид состоит более чем на 80% из вышеуказанного альдегида . Таким образом, его также можно очистить непосредственно фракционной перегонкой. Таким образом получают 90 весовых частей вышеуказанного альдегида , который перегоняется в высоком вакууме при 100 Гс и затвердевает, образуя белые кристаллы, плавящиеся при 40 Гс. При сжигании в токе кислорода 3,812 весовых частей указанного альдегида дают 2,460 г. весовых частей воды и 8,970 весовых частей углекислого газа. Эти результаты анализа соответствуют 64,22% углерода и 7,22% водорода, тогда как формула O0,HE6O4 альдегида требует 64,27% углерода и 7,19% водорода. . (. H2. C12)2. .6H14. C01O () . À - am721,479 - . 2nd 2 80% . . 90 100 . 40 . 3.812 2.460 8.970 . 64.22% 7.22% , O0,HE6O4 64.27% 7.19% . Для этерификации п-гидроксибензальдегида 2-(2-метоксиэтокси)этилбромид может быть заменен в приведенном выше примере на 2-(21-метоксиэтокси)этилбензолсульфонат. - 2-(2-) - - 2-(21-)-. . ПРИМЕР 2. 2. К 26 весовым частям 1:4-гидроксинафтальдегида добавляют, как описано в примере 1, 501 объемную часть безводного метанола и эквимолярное количество метанольного 25%-ного раствора метилата натрия. Затем эту реакционную смесь этерифицируют так же, как в примере 1, 75 весовыми частями эфира бензолсульфоновой кислоты и полиэтиленгликоля-монометилового эфира со средней молекулярной массой 750. 26 1:4- ' 1 501 25% . 1 75 -- 750. Реакционная смесь после выпаривания с помощью водоструйного насоса состоит в основном из полиэтиленгликольметил-эфира, 4-формил-нафтил-(1)эфира, бензолсульфоната натрия и натриевой соли 1:4-гидроксинафтальдегида. После кипячения с 250 объемными частями хлороформа фильтрованием под отсасыванием получают 19 весовых частей нерастворенного бензолсульфоната натрия. Хлороформовый раствор тилтрата освобождают от 9 весовых частей неизрасходованного 1:4-гидроксинафтальдегида путем экстракции 5% раствором гидроксида натрия. Раствор хлороформа выпаривают, при этом остается 75 мас.ч. сырого полиэтиленгликоля. метиловый эфир 4 - формилнафтил-(1)-эфир формулы GH3. (О0.0Н2. КУХ2). 0. О)10НЕ6. (), где в среднем составляет около 13. , - , - - 4- - - (1), 1:4-. 250 19 . 9 1:4 - 5% . , 75 . 4 - -(1)- GH3. (O0.0H2. CUH2). 0. )10HE6. () 13. Полученный таким образом продукт все еще содержит небольшое количество неальдегидных материалов. Последний можно удалить, например, следующим образом: альдегид превращают в легко растворимый в воде гидразон путем встряхивания с насыщенным водным раствором п-фенилгидразинсульфоната аммония; Полученный гидразон освобождают от 8 мас.ч. несвязанных примесей путем исчерпывающей экстракции 70% бензола. Альдегид выделяют добавлением к водному раствору гидразона 40%-ного раствора формалина в избытке до 100% в расчете на 2 моля реагентов. Перед проведением исчерпывающей экстракции бензолом основная часть свободного формальдегида связывается в виде нерастворимого в бензоле основания Шиффа путем растворения натриевой соли сульфаниловой кислоты. После экстракции бензолом получают 60-80 мас.ч. вышеуказанного альдегида . - - . : - - ; 8 70 . 40% 100%, 2 , . 75 - ' . 60 80 , . Очищенный таким образом маслянистый альдегид смешивается с водой при комнатной температуре в любых желаемых пропорциях. Его 10%-ный водный раствор мутнеет при нагревании до температуры 74°С. . 10% 85 74 . ПРИМЕР 3'. 3'. 18.3 п-гидроксибензальдегида этерифицируют в метанольном растворе 90 метилата натрия с 31 весовой частью 2-[2-(21-метоксиэтокси)этокси]этилбензолсульфоната, при этом этерификацию и обработку продукта реакции проводят в 95 так же, как описано в Примере 1. 18.3 - 90 31 2 [2-(21-)] - , 95 1. Кроме 8,5 весовых частей неизрасходованного п.гидроксибензальдегида, 25 весовых частей сырого п_(2L[2-(2'-метоксиэтокси)этокси]этокси)бензальдегида формулы CH3. (О.CIH2. С,1RH)3. О.C6H4. () можно выделить. Это последнее соединение может быть очищено в соответствии с индикой. 8.5 ., 25 p_(2L[2-(2'-)-]-)- 100 CH3. (.CIH2. ,1RH)3. .C6H4. () . . В этом случае получают 1 весовую часть неальдегидных материалов и 21 весовую часть вышеупомянутого альдегида . Упомянутый новый альдегид можно перегнать в высоком вакууме при температуре 132°С, получив таким образом бесцветное масло. При горении в токе кислорода по результатам анализа получается 62,68% углерода и 7,49% водорода. Исходя из формулы C4H20o05, соответствующие значения составляют: 62,7% и 7,51%. 2 105 - , 1 - 21 . 110 132 . . 62.68% 7.49% . 115 C4H20o05 : 62.7% 7.51%. ПРИМЕР 4. - 4. 16.5 частей по массе п-гидроксибенза. 16.5 -. альдегиды этерифицируют способом, аналогичным описанному в примере 1, в присутствии метанольного метилата натрия с 31 массовой частью 2-(2-[21r(211метоксиэтокси)этокси]этокси)этилбензолсульфоната. Реакционную смесь 125 обрабатывают, как описано в примере 1, 721,479, получая таким образом 9 весовых частей неизрасходованного п-гидроксибензальдегида и 28 весовых частей сырого п-([2-(2'-[21(2-метоксиэтокси)-этокси) ] этокси)этокси])-бензальдегид формулы CH3,. (0. СН2. СН2)4,0. O8H4. () Экстрагируя водный раствор производного способом, описанным в примере 2, получают 2,5 мас. части неальдегидных веществ и 22 мас. части желаемого альдегида указанной выше формулы , который при перегонке в высокий вакуум при 154°С представляет собой бесцветную жидкость, дающую при сгорании в токе кислорода следующие результаты анализа: =61,28% и =7,79%; при расчете для (16H2406) были найдены следующие значения: =,61,52% и =7,75%. 120 1 31 2-(2-[21r(211methoxyethoxy)- ]-)- . 125 1, 721,479 9 - 28 -([2-(2'-[21(2 ) - ] )])- CH3,. (0. CH2. CH2)4.0. O8H4. () 2 2.5 - 22 , 154 ., : =61.28% =7.79%; (16H2406 : =,61.52% =7.75 %. ПРИМЕР 5, 5, 18.5 п-гидроксибензальдегида растворяют в 150 объемных частях безводного этилового спирта и после добавления эквимолекулярного количества 20%-ного этанольного раствора этилата натрия этерифицируют в условиях реакции, описанных в примере 1, с 54 частями. по массе бензолсульфонового эфира полиэтиленгликольмонометилового эфира со средней молекулярной массой 540. При обработке продукта реакции аналогично описанному в примере 2 6,5 весовых частей неизрасходованного п-гидроксибензальдегида и 51,60 весовых частей сырого полиэтиленгликоль-метилового эфира-пформил-фенилового эфира формулы cH1. (0. СН2. СН12)2.0. С6Н4. C0HO, где средние значения составляют в среднем около 8. Чтобы отделить сырой альдегид от неальдегидных ингредиентов, водорастворимое производное реакционной смеси подвергают исчерпывающей экстракции, как описано в примере 2. 18.5 - - 150, , - 20% , 1 54 540. 2 6.5 - 51.60 --- cH1. (0. CH2. CH12)2.0. C6H4. C0HO 8, , - - 2. Таким образом, получают 6 весовых частей ингредиентов, не содержащих карбонилов, и 40 весовых частей чистого альдегида, представляющего собой почти бесцветное масло, которое смешивается с водой в любой пропорции при температурах, которые не являются чрезмерно высокими. 10%-ный водный раствор нового альдегида мутнеет при нагревании до температуры 88 С. 6, 40 , , . 10% 88 . Этерификацию п-гидроксибензальдегида можно также проводить в водном растворе гидроксида калия или гидроксида натрия вместо этанольного (или метанольного) раствора этилата (или метоксида) натрия; также возможно также заменить бензолсульфоновый эфир полиэтиленгликоля-монометилового эфира бромистоводородным эфиром соответствующего полиэтиленгликоль-монометилового эфира и действовать аналогично тому, как описано в этом примере. - ( ) ( ) ; , - - . ПРИМЕР 6. 6. 18.5 массовые части п-бигидроксибензальдегида в этанольном растворе этилата натрия подвергают взаимодействию аналогично предыдущему примеру 5 с 75 массовыми частями бензолсульфонового эфира монометилового эфира полиэтиленгликоля со средней молекулярной массой 750. . Таким образом получают 6,4 весовых части неизрасходованного п-гидроксибензальдегида и 73 весовых части сырого альдегида формулы CIH3. ('.(]Хо). О.. С1Н4. , где в среднем составляет около 14. При очистке этого продукта реакции можно выделить мас. части неальдегидных ингредиентов и 54 мас. части чистого альдегида. 18.5 - 5 75 750. 6.4 - 73 CIH3. (.'.(]). .. C1H4. 14, . & 54 . Последний представляет собой почти бесцветное масло, смешивающееся с водой при 90°С во всех диапазонах температур в любом желаемом соотношении. 90 . При работе таким же образом, но с использованием м-метил-п-гидроксибензальдегида и того же бензолсульфонового эфира монометилового эфира полиэтиленгликоля можно получить полиэтиленгликоль-метил-эфир-п-формилометилфениловый эфир, который является слегка водорастворимое масло коричневого цвета. 100 ПРИМЕР 7. , - - - 95 , - - --- -, - . 100 7. При работе по способу, описанному в примере 2, и использовании в качестве исходных материалов 2,5 массовых частей салицилового альдегида в 15%-ном этанольном этилате натрия 105 и 10 массовых частей бензолсульфонового эфира полиэтиленгликоля средней молекулярной массы. из 500 получают реакционную смесь, из которой можно отделить 9,5 весовых частей сырого 110 альдегида, а также следы неизрасходованного салицилового альдегида. 2 , , 2.5 15% 105 10 500, , 9.5 110 , , . Полученный сырой альдегид затем разделяют на 2 части по весу несодержащих карбонил ингредиентов и 6 частей по 115 вес. полиэтиленгликольметилового эфира о-формилфенилового эфира формулы . (О.СН2.-СНт)1,0. Ко.64. , где означает около 7 (в среднем из 120). 2 - 6 115 - -- ,. (.CH2.-)1.0. .64. 7 ( 120 ). Чистый альдегид представляет собой почти бесцветное масло, смешивающееся с 721 479 водой в любой пропорции при температуре ниже 50°С. 721,479 50 0. ПРИМЕР 8. 8. С 14 весовыми частями бензолсульфонового эфира монометилового эфира полиэтиленгликоля со средней молекулярной массой 700 вместо сложного эфира, использованного в приведенном выше примере 7, имеющего среднюю молекулярную массу 500, но в остальном работающего таким же образом и с При использовании материалов, раскрытых в указанном примере 7, получают 18,5 мас. частей неочищенного альдегида и некоторое количество неизрасходованного салицилового альдегида. Из полученного таким образом сырого альдегида можно выделить 2 мас. части неальдегидных ингредиентов и 14 мас. частей полиэтиленгликоль-метилового эфира-о-формилфенилового эфира формулы: 14 700, 7 500, 7, 18.5 . - 2 14 ---- : Ч.,. (О.Ч,. Ч), О. 0. 6CH.0CHO, где означает в среднем около 12. ,. (.,. ),. 0. 6CH.0CHO , , 12. Полученный альдегид представляет собой почти бесцветное масло, смешивающееся с водой в любых желаемых пропорциях. . ПРИМЕР 9. 9. К 9 весовым частям 3-хлор-4-гидроксибензальдегида добавляют 16 объемных частей метанола и эквимолекулярное количество 20%-ного метанольного раствора метилата натрия, после чего осуществляют этерификацию с помощью 33 весовых частей бензолсульфонового эфира полиэтиленгликоля. монометиловый эфир со средней молекулярной массой 650 при тех же условиях реакции, что указаны в примере 1. При переработке и очистке продукта реакции над водорастворимым производным способом, описанным в указанном примере 1, получают следующие продукты: 2 мас. части неизрасходованного 38-хлор-4-гидроксибензальдегида и 33 мас. части 4S сырого нового альдегида, из которых последние 3 мас. части несодержащих карбонил ингредиентов и 26 мас. частей полиэтиленгликоля-метилового эфира 2-хлор-4-формилфенилового эфира формулы /. (aCM_)o0C/, где означает около 11 (в среднем), выделяют. Образующийся маслянистый альдегид слегка коричневого цвета смешивается с водой при температуре ниже 50°С. 9 3--4hydroxybenzaldehyde 16 20% , 33 650 1. - 1 : 2 38chloro-4hydroxybenzaldehyde 33 4S , 3 - 26 , - - - 2chloro- 4- /. ( _) 0C/ 11 ( ), . - 50 . ПРИМЕР 10. 10. 12 2-хлор-4-гидроксибензальдегида по массе этерифицируют аналогично способу, описанному в приведенном выше примере 9, в метанольном растворе метилата натрия с 33 по массе бензолсульфонового эфира монометилового эфира полиэтиленгликоля со средней молекулярной массой 650. Обработку и очистку проводят, как описано в указанном примере 9, получая таким образом 5 мас. частей неизрасходованного 2-хлор-4-гидроксибензальдегида и 33 мас. части сырого альдегида, состоящего по существу из 3 мас. частей альдегида. - свободных ингредиентов и 25 мас. частей метилового эфира полиэтиленгликоля и 3-хлор-4-формилфенилового эфира формулы , где означает в среднем около 11. 12 2--4hydroxybenzaldehyde 9 33 650. 9, 5 2 - - 4 - - 33 3 - 25 --- 3--4formylphenyl , , 11. Полученный таким образом почти бесцветный маслянистый новый альдегид 80 смешивается с водой; его 10%-ный водный раствор мутнеет при нагревании до 74°С. , 80 ; 10% 74' . ПРИМЕР 11. 11. С 14,5 весовыми частями 3:5. 85 дихлор-4-гидроксибензальдегида вместо 3-хлор-4L-гидроксибензальдегида, использованного в примере 9, но в остальном действуя аналогичным образом с тем же количеством сульфоэфира, получают 90 5,75 весовых частей неизрасходованного 3:5-дихлор-4-гидроксибензальдегида и 35 частей. по массе нового сырого альдегида; из последнего можно выделить 26 мас. частей 95 некарбонильных ингредиентов и 4 мас. части полиэтиленгликоль-метилового эфира 1:6-дихлор-4-формилфенилового эфира формулы C11. (0. .).-0 100, где . в среднем около 11. 14.5 3:5. 85 -4{, 3-chloro4Lhydroxybenzaldehyde 9, - 90 5.75 3: 5dichloro-4hydroxybenzaldehyde 35 , ; 26 - 95 4 - 1: 6dichloro -4- C11. (0. .).- 0 100 . 11. Этот новый альдегид представляет собой слегка коричневатое масло, смешивающееся с водой. . ПРИМЕР 12. 105 18.5 весовые части п-гидроксибензальдегида этерифицируют в метанольном растворе метилата натрия в тех же условиях реакции, что описаны в примере 1, с 30,5 весовыми частями на 110 2-(21-бутоксиэтокси)этилбензолсульфоната. При обработке способом, указанным в указанном примере 1, получают 7 весовых частей неизрасходованного п-гидроксибензальдегида и 27 весовых частей нового сырого альдегида. Последний затем перегоняют в высоком вакууме 721,479 при температуре 120°С, получая таким образом 22 весовые части нового соединения, т.е. п-[2-(21-бутоксиэтокси)этокси]бензальдегида норма формулы. C4H,. (0. СН2. Ч)2..0. GH14. H0O — бесцветное масло. 12. 105 18.5 - , 1 30.5 110 2-(21-)-- . 1 7 - 27 115 , . 721,479 120 ., 22 , , .. - [2- (21-)]- . C4H,. (0. CH2. )2..0. GH14. H0O . ПРИМЕР 13. 13. 23 весовые части ванилина подвергают реакции в метанольном растворе метилата натрия с 27 весовыми частями 2-(2r-метоксиэтокси)этилбензолсульфоната и реакционную смесь обрабатывают, как описано в примере 1. Получают 8,5 весовых частей непрореагировавшего ванилина 15а и 23 весовых части сырого альдегида, из которого перегонкой в высоком вакууме при 12°С 20 весовых частей п,-[2(2'-метоксиэтокси) , этокси]-бензальдегид формулы - ОЧ/ получают в виде бесцветного масла. При стоянии затвердевает с образованием кристаллов, плавящихся при 28°С. 23 27 2-(2r )-- , 1. 8.5 15a 23. 12t0 . 20 ,- [2(2'-- ), ]- - / . 28 0. & 14. & 14. 18.5 п-гидроксибензальдегида этерифицируют, после добавления 40 объемных частей безводного метанола и эквимолярного количества метанольного 20%-ного раствора метилата натрия, с 25 весовыми частями 2-(21-гидрокси-этокси)-этила. -бензолсульфонат, как описано в примере 1. Реакционную смесь обрабатывают, как описано в приведенном выше примере. Получают 10 весовых частей непрореагировавшего п-гидроксибензальдегида и 16 весовых частей сырого п-[2-(21'-гидроксиэтокси)-этокси]-бензальдегида формулы НО.(СН12.0Н.О)2,0. . СН64. , который после очистки промежуточным препаратом труднорастворимого в воде производного п-фенилгидразинсульфонатом аммония дает 8 мас.ч. альдегида, свободного от неальдегидных компонентов. Он перегоняется в высоком вакууме при 135°С с частичным разложением до бесцветного вязкого масла, аналитические значения которого хорошо соответствуют расчетным. (Найдено: 0 63,06%, 6,64%; рассчитано для 'll1404: 0 62,84%, 6,71%). 18.5 - , 40 20% , 25 2 - (21--) - - 1. . 10 -- 16 -[2-(21'-) - ] - .(CH12.0H.)2.0. CH64. , - - , 8 - . 135 . , , . (: 0 63.06%, 6.64%; 'll1404: 0 62.84%, 6.71%). Эфир монобензолсульфоновой кислоты и диэтиленгликоля получают действием бензолсульфохлорида на 2-(2L-гидроксиэтокси)этанол по методике, аналогичной получению эфира бензолсульфоновой кислоты из соответствующего монометилового эфира. При использовании подходящих условий реакции полученная таким образом смесь моно- и диэфиров состоит главным образом из моноэфира, который можно отделить от нерастворимого в воде диэфира путем экстракции водой. Таким же путем можно получить также моноэфиры бензолсульфоновой кислоты из примеров 17, 18, 19, 20 и 21. - - 2-(2L-)- . - - - - . - 17, 18, 19, 20 21 . Пример 15. 15. Из 18,5 весовых частей п-гидроксибензальдегида в метанольном растворе метилата натрия и 30 весовых частей 2-[2'-(2'1-гидроксиэтокси)этокси]этилбензолсульфоната получают в способом, аналогичным описанному в примере 16, смесь непрореагировавшего п-гидроксибензальдегида и весовых частей п-(2-[2'-(2'1гидрокси-этокси)этокси]этокси)-бензальдегида формулы Х.(О0. .C1l2). ...0IO, который при очистке промежуточным препаратом водорастворимого производного дает 22 весовые части чистого вещества в виде вязкого масла. Не перегоняется в обычном высоком вакууме 0,01 мм. - 18.5 -- 30 2-[2'-_(2'1--)]-- 16 -- -(2-[2'-(2'1hydroxy-)-]-) - .(O0. .C1l2). ...0IO , , 22 . 0.01 . ПРИМЕР 16. 16. Из 7 весовых частей п-гидроксибензальдегида в метанольном растворе метилата натрия и 13 весовых частей 2-(2'-[2Q-(2'-гидроксиэтокси), этокси]этокси)этилбензолсульфоната. получают смесь 4,5 весовых частей непрореагировавшего п-гидроксибензальдегида и 9,5 весовых частей сырого п-([2-(2-[2;-(211-гидрокси-этокси)этокси]-) этокси)-этокси]) - бензальдегид, имеющий формулу Н.(О.СН12. 0'Н2)4. 0. CI4. , который очищают, как описано в примере 16. Таким образом получают 3 мас. части неальдегидных компонентов и 6 мас. частей маслянистого чистого вещества, которое не может быть перегнано в обычном высоком вакууме (0,01 мм). 7 - , 13 2-(2'-[2Q-(2"--), ]-)-.- 4.5 -- 9,5 - ([2- (2- [2; - (211 - - )]-)-]) - . (. CH12. 0'H2)4. 0. CI4. 16. 3 6 105 (0.01 ) . ПРИМЕР 17. 17. Путем этерификации способом, описанным в примере 2, получают 9,2 мас. части п-гидроксибензальдегида в 110 метанольном растворе метилата натрия с 23 мас. частями моноэфира полиэтиленгликоля и бензолсульфокислоты, имеющего среднюю молекулярную массу 440. 3 весовых части непрореагировавшего п-гидроксибензальдегида и 20 весовых частей сырого полиэтилена 721,479 7 моно-п-формил-фенил.. простой эфир гликоля моно-п-формил-фенил эфир, имеющий формулу .(0. СН2. СН2)..0. С6т4. , в котором , имеет среднее значение 6. 2, 9.2 -- 110 23 - 440 3 -- 20 721,479 7 - - - .. - - - .(0. CH2. CH2)..0. C6t4. , 6. Используя метод очистки водорастворимого производного, описанный в примере 2, из смеси выделяют 2 мас. части неальдегидных компонентов и 17 мас. частей чистого альдегида в виде бесцветного масла. - 2, 2 17 . Альдегид смешивается с водой в любых соотношениях при температуре от 20 до 100°С. 20' 100 . ПРИМЕР 18. 18. Согласно методу, описанному в примере 1, 18,5 весовых частей п-гидроксибензальдегида в метанольном растворе метилата натрия этерифицируют с 27,5 весовыми частями моноэфира бензолсульфоновой кислоты и дипропиленгликоля. Путем обработки и очистки способом, описанным в примере 1, получают смесь 10,5 весовых частей непрореагировавшего п-гидроксибензальдегида и 18,5 весовых частей сырого альдегида, из которых 3,5 весовых частей неальдегидных компонентов и 14 частей по массе монопдформилового эфира дипропиленгликоля формулы .(0. С31Н6).0. С6. HC4. можно изолировать. Этот альдегид перегоняется в высоком вакууме 0,01 мм с частичным разложением до бесцветного масла, аналитические значения которого хорошо соответствуют расчетным. (Найдено: 65,67%, 7,63%; рассчитано для [lO4: 65,53%, 7,61%). 1, 18.5 -- 27.5 , - . 1 10.5 - - 18.5 3.5 - 14 - .(0. C31H6).0. C6. HC4. . 0.01 , . (: 65.67%, 7.63%; [lO4: 65.53%, 7.61%). ПРИМЕР 19. 19. Согласно методу, описанному в примере 2, 18,3 весовых частей пгидроксибензальдегида этерифицируют в метанольном растворе метилата натрия с 55 весовыми частями сложного эфира монобензолсульфоновой кислоты и полипропиленгликоля, имеющего среднюю молекулярную массу 525. Продукт реакции обрабатывают и очищают, как описано в примере 2. Таким образом получают смесь из 10 массовых частей непрореагировавшего п-гидроксибензальдегида и 48 массовых частей сырого альдегида, из которой 26 массовых частей неальдегидных компонентов и 21 массовую часть монопформилфенилового эфира полипропиленгликоля, имеющего формула Н. (О0. С31,Н6).0,06Н4. , у которых имеет среднее значение 7, выделяются в виде почти бесцветного масла, малорастворимого в воде. 2 18.3 - 55 525. 2. 10 - 48 26 21 - . (O0. C31,H6).0.06H4. 7, -. Таким же образом моно-п-формил-о-метилфениловый эфир полипропиленгликоля 60 можно получить из м-метил-пгидроксибензальдегида и сложного эфира монобензолсульфоновой кислоты и полипропиленгликоля. Полученное таким образом масло также мало растворимо в воде. 60 ---- - --- . 65 -. Вместо метанольного метилата натрия в приведенном выше примере можно использовать раствор гидроксида калия в водном спирте. 70 ПРИМЕР. 20. . 70 . 20. 18.3 весовые части п-гидроксибензальдегида подвергают взаимодействию в метанольном растворе метилата натрия с 23 весовыми частями --метокси-изопропил-75 бензолсульфбната в соответствии со способом, описанным в примере 1. Реакционную смесь обрабатывают аналогичным образом. Получают смесь 9,5 массовых частей непрореагировавшего п-гидроксибензальдегида и 15 массовых частей сырого альдегида, из которой всего 0,2 массовых частей труднолетучих неальдегидных компонентов и 12 массовых частей а-метокси-изо-пропокси. -бензальдегид формулы ,1. О.С1Н-6.0. C6tH4. ЧО разделены. Этот альдегид перегоняется в высоком вакууме и образует бесцветное масло, аналитические значения которого в 90 раз соответствуют расчетным значениям. (Найдено: С 68,1%, Н 7,33%; рассчитано для С,1:1403: С 68,02%, Н 7,27%). Температура кипения (0,01 мм. ) 76 С. 18.3 - 23 -- - - 75 , ' 1. . 9.5 - 15 0.2 , 12 ---- ,1. .C1H-6.0. C6tH4. . 90 . (: 68.1&%, 7.33%; ,1:1403: 68.02,%, 7.27%). (0.01 . ) 76 . Этерификацию можно также проводить с использованием P1-метоксиизопроилбромида. 95 ,--- . вместо а-метоксиизопропилбензолсульфоната. --- . ПРИМЕР 21. 21. 18.3 п-гидроксибензальдегида этерифицируют 29 весовыми частями эфира бензолсульфоновой кислоты и дипропиленгликольмонометилового эфира по способу, описанному в примере 1. Продукт реакции обрабатывают и очищают способом, описанным в этом примере. Получают следующие конечные продукты: 8 весовых частей непрореагировавшего п-гидроксибензальдегида и 20 весовых частей сырого альдегида 110, из которых 2,5 весовых частей неальдегидных компонентов и 15 весовых частей метилового эфира дипропиленгликоля. -формилфениловый эфир формулы 115 о03. (О.СН6)2. -C6H4- разделяются. Этот альдегид перегоняется в высоком вакууме при температуре 101°С и образует бесцветное масло, аналитические значения которого хорошо соответствуют расчетным. (Найдено: 66,71%, 7,94%; 120 721 479 721 479 рассчитано для C4H11o0: 0 66,64%, 7,99%). 18.3 - 29 ---- 1. 105 . : 8 -- 20 110 2.5 - 15 - - 115 o03,. (. CH6)2. -C6H4- . 101 0. . (: 66.71%, 7.94%; 120 721,479 721,479 C4H11o0: 0 66.64%, 7.99%). ЭксАррПЛр 22. 22. При взаимодействии 18,3 мас.ч. гидроксибензальдегида с 35 мас.ч. эфира бензолсульфоновой кислоты и трипропиленгликольмонометилового эфира способом, аналогичным способу примера 23, получают следующие конечные продукты: 9 частей по массе непрореагировавшего п-гидроксибензальдегида и 28 г. сырого альдегида, состоящего по существу из 5 мас. частей некарбонильных компонентов и 21 мас. части трипропиленгликольметилового эфира пформлифенилового эфира, имеющего формулу 1CH1. (0. Ч.),. ---0HO Этот продукт перегоняется в высоком вакууме при температуре 126°С в виде бесцветного масла, аналитические значения которого хорошо соответствуют расчетным значениям. (Найденный: 18.3, . 35 --- 23, : 9 -- 28 . 5, 21 - -- 1CH1. (0. ,),. ---0HO 126 0. - . (: 0 65,51%, Н 8,41%; рассчитано для ,7H110: 65,79%, 8,44%). 0 65.51%, 8.41%; ,7H110: 65.79%, 8.44%). ПРИМЕР 23. 23. При взаимодействии 18,3 весовых частей п-гидроксиблензальдегида с 50 объемными частями безводного метанола и эквимолекулярного количества 25% метанольного раствора метилата натрия с 26,5 весовыми частями А: '-диметоксиизопропилбензолсульфоната и после обработки После очистки и очистки реакционной смеси, как описано в Примере 1, получают следующие конечные продукты: 18.3 - 50' 25% 26.5 : '-- , 1 : 10.5 частей по массе непрореагировавшего пгидроксибензальдегида и 21 часть по массе сырого альдегида, из которых 6 частей по массе неальдегидных компонентов и 12 частей по массе п-('диметокси.изо-пропокси)-бензальдегида 40, имеющего формулу OH8 . О. 0Н2. .-C6H4--0co- CH02. .C0H3 можно отделить. Альдегид можно перегнать в высоком вакууме при 95°С с образованием бесцветного масла, аналитические значения которого хорошо соответствуют расчетным значениям. (Найдено: а 64,53%, Н 7,11 %; рассчитано для C02H60,: 64,27%, 7,191%). 10.5 - 21 6 . 12 -( ' . - ) - 40 OH8. . 0H2. .-C6H4--0cO - CH02. .C0H3 . 95' . 45 . (: 64.53%, 7.11 %; C02H60,,: 64.27%, 7.191%). ПРИМЕР 24. 50 Путем реакции 11 частей по весу пгидроксибензальдегида в метанольном растворе метилата натрия с 16 частями по весу 2-(а-метоксиизопропокси)этилбензолсульфоната и обработки 55 и очистки реакционной смеси в соответствии с описанным методом. в примере 1 получают следующие конечные продукты: 5 весовых частей непрореагировавшего п-гидроксибензальдегида и 60 12 весовых частей сырого альдегида, из которых 1 весовая часть неальдегидных примесей и 1 весовая часть п[2-(а.метокси-изо-пропокси)-этокси]бензальдегида формулы 65CH,.0.. .0..0CH.CH3.0O-'H4-C0HOClH3 можно выделить. Перегонка альдегида в высоком вакууме при 1000 0. 24. 50 11 - 16 2-(---) , 55 1, : 5 - -- 60 12 1 - 1 [2 - (. - -) - ] 65 ,.0.. .0..0CH.CH3.0O--'H4-C0HO ClH3 . 1000 0. дает бесцветное масло, аналитические значения которого хорошо соответствуют расчетным. (Найдено: 0 65,571%, 7,73%; - рассчитано для Ca3H18O4: 65,5a%, 7,61%). . (: 0 65.571%, 7.73%; - Ca3H18O4: 65.5a%, 7.61%). 2-(а-метокси-изо-пропокси)этанол, из которого получают сложный эфир бензолсульфоновой кислоты, используемый в примере 26, может быть получен этерификацией мононатриевого этиленгликолята о-метокси-изопропилбензолсульфонатом. Спирт кипит при 82°С в вакууме водоструйного насоса. 2-(---), 26 , - - - - . 82 0. . ПРИМЕРB 25. 25. Следуя процедуре, описанной в примере 24, и используя 18,5 массовых частей п-гидроксибензальдегида и 27,6 массовых частей. -(2-метоксиэтокси)-изопропилбензолсульфоната получают следующие конечные продукты: 9,5 массовых частей непрореагировавшего п-гидроксибензальдегида и 19,5 массовых частей сырого альдегида, из которых 2,5 массовых частей неальдегидных примесей и 16,5 массовых частей. п:[-(2-метоксиэтокси)-изо-пропокси]-бензальдегид формулы 01H3. О.0Н2. С2. О.0 Н1. С'1. О-0-0Н4-0-НО - о. Часы восстановлены. Этот альдегид перегоняется в высоком вакууме при температуре 980°С с образованием бесцветного масла, аналитические значения которого хорошо соответствуют расчетным значениям. Найдено: С 65,73%, Н 7,71% %; рассчитано для 01311804: 0 65,531%, 7,61%). 24 18.5 -- 27.6 . -(2-)-- : 9.5 - 19.5 2.5 - 16.5 :[-(2.)--] - 01H3. .0H2. C2. .0 H1. '1. -0-0H4-0- - . . 980" . . : 65.73%,, 7.71% %; 01311804: 0 65.531%, 7.61%). Эфир бензолсульфоновой кислоты, использованный в 721,47) этого примера, получают реакцией бензолсульфохлорида с -(2-метоксиэтокси)изопропанолом. Этот спирт получают путем этерификации мононатриевого пропиленгликолята 2-метоксиэтилбензолсульфонатом. Кипит в вакууме 12 мм. ртути при 82°С, а также может быть получен из метилцеллозольва и пропиленоксида при 160-165°С в автоклаве в присутствии основания в качестве катализатора. 721,47,) -(2-)--. - 2.-- . 12 . 82 ., 160-165' , . (Метилцеллозольв — торговое название монометилового эфира этиленгликоля в США). ( ... ). ПРИМЕР 26. 26. 18.3 весовые части 1-гидроксибензальдегида этерифицируют в соответствии с указаниями, приведенными в примере 1, с 42 весовыми частями 1-метоксиметил-2,(2-феноксиэтокси)этилбензолсульфоната, обрабатывают и очищают, как описано. в указанном Примере 1. Таким образом получают 10,7 весовых частей неизрасходованного п-гидроксибензальдегида и 37,7 весовых частей сырого альдегида, от которого можно отделить, кроме 23 весовых частей неальдегидных примесей, 13,5 весовых частей п-[1- метоксиметил-2-(2-феноксиэтокси)-этокси]бензальделлгид формулы ,..,. СИХ.0. ЦИХ,. .- 4 --- ('H2.0. При перегонке этого альдегида в высоком вакууме при 1710°С получают бесцветное вязкое масло. 18.3 1--- 1 42 1---2, (2-) - & 1. 10.7 -- 37.7 , , 23 - , 13.5 -[1- - 2-(2--) - ] ,..,. .0. ,. .- 4--- ('H2.0. 1710 . , . -Метокси-_'-(2)феноксиэтокси)изопропанол, необходимый для получения сложного сульфоэфира, используемого в этом примере в качестве исходного материала, может быть получен взаимодействием 2-феноксиэтилбензолсульфоната с мононатриевым соединением аглицерина. монометиловый эфир. Кипит в вакууме 81 мм. ртуть при 1700 С. --_'-(2)-)- 2- . 81 . 1700 . ПРИМЕР 27. 27. При работе так же, как описано в примере 1, но этерификация 13 массовых частей п-гидрокси-бензальдегида 24 массовыми частями -[2(а'-диметокси-изо-пропокси)-этокси]изопропила бензолсульфоната, будут получены следующие конечные продукты: 7,6 весовых частей неизрасходованного пгидроксибензальдегида и 19 весовых частей сырого альдегида, причем последний состоит в основном из 6 весовых частей неальдегидных примесей и 12 весовых частей п(а-[2-(:а'-диметокси-изопропокси)-этокси]-изо-пропокси)изобензальдегид формулы {. О.ЧИ.Ч.0. СН2. СН2. О0. СН2. .-CH4- . 1 .. .'H3 '1H1 представляет собой бесцветное масло после перегонки при 142°С в высоком вакууме. 1, 13 - - 24 -[2( '- - -) - ]- , : 7.6 - 19 , 6 - 12 (-[2 - (: '--)-] - - ) - {. ...0. CH2. CH2. O0. CH2. .-CH4- . 1 .. .'H3 '1H1 ' 142' . . -[2-(:,',диметокси-изо-пропокси)этокси]-изо-пропанол, необходимый для получения сложного сульфоэфира, используемого в этом примере в качестве исходного материала, может быть получен взаимодействием 2-(а :'-1диметокси-изо-пропокси)-этилбензолсульфонат с однонатриевым соединением пропиленгликоля (1:2). Он кипит в вакууме, создаваемом водоструйным насосом, при температуре 140°С. Поэтому используемый 2-(:а'-диметокси-изопропокси)-этанол может быть получен взаимодействием а:а'- диметокси-изопропилбензолсульфонат с этиленгликолятом мононатрия. Кипит при 1070 С. ,-[2-(: ,',--)] - - 2 - (: '---)-- - (1: 2). , - 140 . 2-(.: '---) - : '- - - . 1070 . при использовании вакуума, создаваемого водоструйным насосом. - .
, ."> . . .
: 506
: 2024-04-16 03:26:31
: GB721479A-">
: :

721480-- = "/"; . , . . , . . , . , , . .



. :
:
УведомлениеЭтот перевод сделан компьютером. Невозможно гарантировать, что он является ясным, точным, полным, верным или отвечает конкретным целям. Важные решения, такие как относящиеся к коммерции или финансовые решения, не должны основываться на продукте машинного перевода.
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB721480A
[]
СПЕЦИФИКАЦИЯ ПАТЕМНА Изобретатель: КЕННЕТ ЧАРЛЬЗ ГЕСТ. : . Индекс при приемке Индекс при приемке: : Мы, , британская компания , Стретфорд, графство Ланкастер, настоящим заявляем об изобретении, на которое мы молимся о выдаче нам патента , а также о методе, с помощью которого оно должно быть осуществлено: быть конкретно описано в следующем утверждении: , , ' , , , , , , :- Настоящее изобретение относится к усовершенствованиям демонстрационных карточек или папок для демонстрации небольших товаров, таких как канистры с бензином, тюбики или флаконы с лекарствами или аптеками и подобные изделия, описанные в Спецификации № 411,993 в , . 411,993 16 основа или подложка карточки или папки образована с одним или несколькими зазорами или отверстиями, а элемент или элементы, имеющие клейкую поверхность, нанесены внутри или напротив зазоров или отверстий, в результате чего изделие или изделия, подлежащие выкладке, снабжены поддержка путем присоединения к указанной поверхности. 16 . Нам известно, что в Спецификации №26 (62026) была предложена упаковка для искусственных зубов, содержащая основу, выполненную из непрозрачного листового материала с отверстием или отверстиями, и листовой материал, покрытый липким полупрозрачным или прозрачным клеем, нанесенным на основу поверхность с клейким покрытием прилегает к одной стороне указанного основания, при этом указанный материал с клейким покрытием проходит через отверстие или отверстия так, что может быть вызвано прилипание одного или нескольких зубов к поверхности с клейким покрытием внутри отверстия или отверстий в основании, клей материал с покрытием, полупрозрачный при поднесении к источнику света, и прозрачная оболочка, закрывающая всю основу, защищающая зубы и сохраняющая их чистоту. Specifica26 . (62,026 , - , - - , . Изобретение включает демонстрационную карту упомянутого типа, в которой концы ленты загнуты и концы основы или подложки для увеличения их сцепления, а поверх карты и изделий, закрепленных на ней, наклеено прозрачное покрытие. обеспеченный [, 2с. 8д.л 72 1480 № 8770/52. [, 2s. 8d. 72 1480 . 8770/52. к основе или подложке. . Изобретение будет описано со ссылкой на прилагаемый рисунок. 50 мкг:Рис. 1 представляет собой вид спереди карты дисплея; Рис. 2 – разрез по линии 2-2 Рис. 1. -. 50 :. 1 ; . 2 2-2 . 1. Карта дисплея или тому подобное А снабжена 55 одним или несколькими прорезями а, проходящими поперек нее, и полоска клейкой прозрачной ленты приклеена к задней части карты А позади каждого паза а, чтобы обеспечить клейкую поверхность к передней части карты. 60 через слот. 55 60 . Предметы С, предназначенные для демонстрации, располагаются рядами перед прорезями а и удерживаются на месте клейкой лентой до тех пор, пока они не потребуются, после чего их можно будет легко снять по одному с ленты В. Карта А снабжена основание или лист-подложка ), прикрепленные клеем к обратной стороне карты А через ленту В, концы В' которой загнуты назад над концами листа основы или подложки 1) и прикреплены к ней клеем, как показано на рис. 2, чтобы увеличить сцепление ленты с ней. 76 Прозрачное покрытие ' накладывается на основу или подложку карты А и изделия С и прикрепляется клеем к обратной стороне основы или подложки , чтобы предотвратить повреждение карты А при заряде 80, причем эта крышка ' является удалены до распространения статей . 65 . ) , 0 ' 1) . 2, . 76 ' , 80 , ' . Карта может быть украшена панелью ' для высокой печати приемника или другими отметками, относящимися к выставленным предметам . ' - .
, .">