Добавил:
Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:

патенты / 16664

.txt
Скачиваний:
0
Добавлен:
22.04.2024
Размер:
666.42 Кб
Скачать
720487-- = "/"; . , . . , . . , . , , . .

... 47%


. :
:
УведомлениеЭтот перевод сделан компьютером. Невозможно гарантировать, что он является ясным, точным, полным, верным или отвечает конкретным целям. Важные решения, такие как относящиеся к коммерции или финансовые решения, не должны основываться на продукте машинного перевода.
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB720487A
[]
ПАТЕНТНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ 720,487 Дата подачи заявки и подачи полной спецификации: февраль. 29, 1952. 720,487 : . 29, 1952. № 5402/52. Заявление подано в Соединенных Штатах Америки в марте 1951 года. . 5402/52. , 1951. Заявление подано в Соединенных Штатах Америки 1 ноября. 27, 1951. . 27, 1951. Полная спецификация опубликована: декабрь. 22, 1954. : . 22, 1954. Индекс при приемке: Классы 2(5), P4A, P4C(2:6A:8C:11), P4C13(::), P4C(14B: :-- 2(5), P4A, P4C(2: 6A: 8C:11), P4C13(: : ), P4C(14B: 17:18:20Д2), П4Д2, П4Д3(А:Б1), П4К9, П4П1Е(1:2:3), П4П(3: 17: 18: 20D2), P4D2, P4D3(: B1), P4K9, P4P1E(1: 2: 3), P4P(3: 6А), Р(4Т2Д:6А), Р6С(2:6А:СК:11), Р6С13(А:Б:С), Р6С(14Б: 6A), (4T2D: 6A), P6C(2: 6A: : 11), P6C13(: : ), P6C(14B: 17:18:20Д2), П6Д(1:3:4), П6К9, П6П1Е(л:2:3), П6П(3:6А), П(6Т2Д:7А), П7С(2:6А:8С:11) ), Р7С13(А:Б:С), Р7С(14Б:17: 17: 18: 20D2), P6D(1: 3: 4), P6K9, P6P1E(: 2: 3), P6P(3: 6A), (6T2D: 7A), P7C(2: 6A: 8C: 11), P7C13(: : ), P7C(14B: 17: 18:20Д2), П7(Д1Х:К9), П7П1Е(1:2:3), П7П(3:6А), П(7Т2Д: 18: 20D2), P7(D1X: K9), P7P1E(1: 2: 3), P7P(3: 6A), (7T2D: 9А), Р9С(2:6А:СК:11), Р9С13(А:Б:В), Р9С(14Б:17:18:20Д2), П9Д1А(1:2:3), П9Д2, П9К(4:6 :7), П9П1Е(1:2:3), П9П(3:6А), П9Т2Д; и 91, Ф1Д(2:3). 9A), P9C(2: 6A: : 11), P9C13(: : ), P9C(14B: 17: 18: 20D2), P9D1A(1: 2: 3), P9D2, P9K(4: 6: 7), P9P1E(1: 2: 3), P9P(3: 6A), P9T2D; 91, F1D(2: 3). СПЕЦИФИКАЦИЯ КОНКУРСА Смазочные материалы Мы, - , , корпорация, учрежденная и действующая в соответствии с законодательством штата Нью-Йорк, Соединенные Штаты Америки, 26, Бродвей, город, округ и штат Нью-Йорк, Соединенные Штаты Америки. настоящим заявляем, что изобретение, на которое мы молимся, чтобы нам был выдан патент, и метод, с помощью которого оно должно быть реализовано, должны быть подробно описаны в следующем заявлении: , - , , , , 26, , , , , , , , :- Настоящее изобретение относится к консистентным смазкам и, более конкретно, к консистентным смазкам, содержащим соли металлов сополимеров альфа-, бета-ненасыщенных поликарбоновых кислот или их ангидридов с алифатическими соединениями, имеющими концевую винильную группу -СН=СН, причем эти сополимеры присутствуют в консистентные смазки отдельно или в сочетании по меньшей мере с одной алифатической монокарбоновой кислотой, имеющей 1022 атома углерода, и в которых требуется повышенная температура каплепадения, небольшая доля по меньшей мере одной алифатической монокарбоновой кислоты, имеющей менее шести атомов углерода, и согласно одному признаку изобретения количество по меньшей мере одного щелочноземельного металла, немного превышающее количество, необходимое для превращения всех вышеупомянутых кислотных компонентов в соли или мыла указанных щелочноземельных металлов. , , , , -=,, 1022 , . До сих пор наиболее широко используемыми гелеобразователями для приготовления консистентных смазок были мыла жирных кислот, таких как стеариновая, пальмитиновая, олеиновая кислоты, а в последнее время - соли гидроксижирных кислот, такие как гидроксистеариновые кислоты. Смазки также изготавливались с использованием смесей различных мыл, включая смеси мыл жирных кислот и мыл гидроксижирных кислот. Совсем недавно в качестве гелеобразующих агентов были заявлены такие материалы, как углеродная сажа, кремнеземная мука и алкиламмонийбентонит. , , , , . . , , . Давайте сначала рассмотрим новые сополимерные агенты, используемые отдельно. Этот новый класс гелеобразователей включает соли металлов кислых сополимеров, образованных путем взаимодействия длинноцепочечных алифатических соединений, содержащих концевую винильную группу -СН=СН, с альфа-, бета-ненасыщенной поликарбоновой кислотой или ангидридом в присутствии органического пероксидного катализатора. . , -=., , . Виниловые соединения, которые можно использовать для образования кислотных сополимеров с альфа-, бета-ненасыщенными поликарбоновыми кислотами, представляют собой алифатические альфа-олефины, аллиловые эфиры алифатических кислот, аллиловые эфиры алифатических спиртов, виниловые эфиры алифатических кислот и виниловые эфиры алифатических спиртов. , , , , . Альфа-олефины -= и аллиловые эфиры ,2CH=. в обоих случаях представляет собой алкильный радикал, имеющий по меньшей мере от 10 до 30 атомов углерода, предпочтительно от 10 до 22 атомов углерода, и особенно смесь, имеющая в среднем 18 атомов углерода, особенно подходит для получения сополимеров как таковых, соли металлов которые являются предметом настоящего изобретения. Такие соединения также являются предпочтительными, поскольку они легко доступны, имеют относительно низкую стоимость и имеют тенденцию образовывать сополимеры с более низкой молекулярной массой, причем последний является важным фактором при получении подходящих гелеобразующих агентов. Особый интерес по экономическим причинам представляют альфа-олефины: 1-додецен, 1-гексадецен, 1-октадецен и высшие альфа-олефины, а также их смеси, такие как полученные термическим крекингом нефтяного воска или парафинистых нефтяных масел или фракций. Иллюстрацией аллиловых эфиров являются аллиллаурат, аллилмиристат, аллилпальмитат, аллилстеарат, смешанные аллиловые эфиры, такие как полученные этерификацией аллилового спирта гидрогенизированными рыбьими жирными кислотами, которые содержат алифатические монокарбоновые кислоты, имеющие от 10 до 22 атомов углерода, и обычно аллиловые эфиры, полученные этерификацией аллилового спирта алифатической монокарбоновой кислотой, имеющей от 10 до 22 атомов углерода. , -=.,, , ,2CH=. 10 30 , 10 22 18 , . , , , . 1dodecene, 1-, 1- . , , , , 2 '72 10 22 , 10 22 . Не обязательно использовать отдельные кислоты, для получения аллиловых эфиров можно использовать смеси насыщенных и ненасыщенных монокарбоновых кислот. Показательной такой смесью является смесь стеариновой и олеиновой кислот или стеариновой и льняной кислот. . . Из альфа-, бета-ненасыщенных алифатических поликарбоновых кислот предпочтительными являются дикарбоновые кислоты. Иллюстрацией предпочтительных дикарбоновых кислот являются малеиновая, фумаровая, итаконовая, глутаконовая, мезаконовая и цитраконовая кислоты, а также трикарбоновая аконитовая кислота. Из них в настоящее время предпочтительна малеиновая кислота в форме ее ангидрида из-за ее доступности, стоимости и высокой реакционной способности. Специалистам в данной области техники будет понятно, что можно использовать ангидриды кислот или галогенангидриды, а также кислоты, имеющие менее 10 атомов углерода сами по себе, хотя обычно при получении ангидридов предпочтительно использовать сополвмеры. , . , , , , , . , . 10 . Аллилловые эфиры могут представлять собой либо аллиловые эфиры одноатомных, либо многоатомных спиртов, хотя эфиры одноатомных спиртов являются предпочтительными. Получение этих простых эфиров хорошо известно, включающее лишь реакцию между аллилгалогенидом и алкоголятом натрия. . . Так, например, можно использовать аллилметиловый эфир, металлилбутиловый эфир, аллиламиловый эфир, аллилгептиловый эфир, металлилоктиловый эфир, аллиллауриловый эфир, аллилгексадециловый эфир и металлилоктадециловый эфир. , , , , , , , , . Подходящими катализаторами для сополимеризации алифатического соединения, имеющего концевую винильную группу -=CH2, и альфа-, бета-ненасыщенной алифатической поликарбоновой кислоты, особенно дикарбоновой кислоты, являются органические пероксиды, такие как пероксид бензоила, дитрет-бутилпероксид и лауроилпероксиды и гидропероксиды, такие как гидропероксид кумола. Эти последние катализаторы несколько менее эффективны, чем пероксиды, в качестве катализаторов этой реакции. , -=CH2, , , , , - , , . - . Сополимеризацию алифатического соединения, имеющего концевую винильную группу, называемого в дальнейшем винильным соединением, с -альфа-, бета-ненасыщенной алифатической поликарбоновой кислотой или ангидридом осуществляют путем нагревания по существу эквимолярных количеств реагентов при температурах в пределах 75°С. . до 150°С в присутствии 0,1-5,0% пероксидного катализатора. Требуемое количество пероксидного катализатора зависит от типа используемого винилового соединения. Так, например, для сложного винилового эфира или простого винилового эфира - от 0,5 до 1,0%. пероксидного катализатора достаточно при этом от 2,0 до 3,0 процентов. требуется перекисный катализатор с альфа-олефином или аллиловым эфиром. Сополимеризацию можно проводить в присутствии или в отсутствие отвода соль0,487. Подходящими растворителями являются толуол, ксилол, диоксан и минеральное масло высокой степени кислотной очистки, такое как белое масло. Для целей промышленного изготовления смазки виниловое соединение и альфа-, бета-ненасыщенная поликарбоновая кислота 70 могут быть сополимеризованы в подходящем автоклаве, а вязкий сополимер разбавлен горячим минеральным маслом необходимой вязкости по завершении реакции. , , , 75" . 150 . 0.1 5.0 . . . , , , 0.5 1.0 . 2.0 3.0 . . sol0,487 . , , - . -, , 70 . Подходящие металлы для приготовления этих 75 гелеобразователей относятся к группам – Периодической системы. В общем, предпочтительными являются соли металлов групп , и Периодической системы, включая соли лития, кальция, бария и алюминия. Можно использовать любые 80 стандартных методов получения солей органических кислот. Например, сополимер либо в форме ангидрида, либо после гидролиза до формы свободной кислоты любым подходящим способом, например, при кипячении воды, может быть нейтрализован гидроксидом или алкоголятом желаемого металла или солью щелочного металла или аммония кислой кислоты. сополимер может вступать в реакцию с хлоридом, гидроксидом, карбонатом или другой солью металла go90, соль сополимера которого требуется. В качестве общей, но ни в коем случае не единственной процедуры, от 10 до 25 процентов. кислотного сополимера смешивают с минеральным маслом подходящей вязкости, к смеси добавляют количество гидроксида или оксида металла, необходимое для нейтрализации всех карбоксильных групп сополимера, и смесь нагревают при перемешивании от 300 до 500 . Смесь выдерживают в этом диапазоне температур от 0,5 до 3 часов. 75 . , , , , , . 80 . , 85 , , , go90 . , , , 10 25 . , , , 300 500 . 0.5 3 . Полученный жир охлаждают с перемешиванием или без него в жироуловителе или сливают в поддоны для охлаждения. . Поскольку соли металлов получают из кислотных сополимеров, структура которых приемлемо установлена, на их основе можно постулировать структуру новых гелеобразователей. В статье «Индуцированная пероксидом сополимеризация аллилацетата с малеиновым ангидридом» П. Д. Бартлетт и К. Нозаки, 110 . А.К.С. Том. 68, . 1495-1504 (1946), вероятная структура сополимера 1:1 алифатического соединения, имеющего концевую винильную группу, с альфа, бета-ненасыщенной алифатической поликарбоновой кислотой, представлена u5 следующей формулой, когда поликарбоновая кислота представляет собой дикарбоновую кислоту в ангидридной форме: 105 , . , " - ," . . . , 110 . ... . 68, . 1495-1504 (1946), 1: 1 , , u5 : --H2-llS2 720,487 3, где представляет собой алкильный остаток олефина, аллилового эфира или аллилового эфира, т.е. представляет собой R1-, и '-, а представляет собой алкильную группу. --H2-llS2 720,487 3 - , , .., R1-, '-, . Было обнаружено, что значение формулы, приведенной выше, для кислотного сополимера должно составлять от 3 до 4. То есть средняя молекулярная масса кислотных сополимеров, из которых получают гелеобразователи по настоящему изобретению, составляет от 1000 до 2000. 3 4. , 1000 2000. В свете вышесказанного становится очевидным, что соли кислых сополимеров будут иметь очевидную, но различную структуру, зависящую (1) от валентности металла соли, (2) от присутствия более одного кислотного компонента в составе соли. реакционной смеси во время образования соли и (3) при наличии и валентности более чем одного металла в реакционной смеси во время образования соли. Таким образом, при приготовлении соли одновалентного металла и смеси кислотных сополимеров полученный гелеобразователь будет представлять собой смесь солей одновалентных металлов различных кислотных сополимеров. Такая смесь может содержать, например, следующие соли: - и где М представляет собой один и тот же или другой моновалентный металл группы Периодической системы. 0. (1) , (2) (3) . , , . : - . 0. Разумеется, очевидно, что при использовании поливалентных металлов групп – Периодической системы образующиеся гелеобразователи становятся более сложными, поскольку может происходить перекрестное связывание звеньев кислотного сополимера через поливалентный металл, а также простая нейтрализация. скажем, две карбоксильные группы одного и того же сополимерного звена с одним атомом двухвалентного металла. Выявлены вероятные структуры компонентов гелеобразователя, приготовленного из трехвалентного металла, например алюминия. Следовательно, 4i следует понимать, что настоящие гелеобразователи могут состоять из простых компонентов или множества компонентов в зависимости от присутствия (1) одного или нескольких металлов одновалентной валентности, (2) одного или нескольких кислотных сополимеров, 4 ( 3) многовалентного металла и одного или нескольких кислотных сополимеров или (4) множества одно- и поливалентных металлов и множества кислотных сополимеров. , , - , . . , 4i (1) , ( 2) , 4 (3) (4) . Таким образом, можно получить смазки, содержащие, например, литий-бариевую соль кислотного сополимера или литиевую соль одного кислотного сополимера и бариевую соль другого кислотного сополимера. , , , - , . Сополимерные соли металлов можно использовать отдельно в качестве гелеобразующих агентов или в сочетании с другими гелеобразующими агентами, такими как мыла обычных жирных или гидроксижирных кислот, углеродная сажа и кремнеземная мука. , , . Например, было обнаружено, что смазки , имеющие очень гладкую текстуру, могут быть получены путем превращения смеси кислотного сополимера и жирной кислоты в соли металлов в маслянистом носителе. Смеси, содержащие 10 проц. до 90 процентов. жирных кислот и 90 процентов. до 10 процентов. (по массе) безмасляных кислотных сополимеров можно использовать для получения солей, которые являются новыми гелеобразователями. Однако предпочтительно использовать примерно равные части по массе кислотного сополимера, имеющего молекулярную массу от 1000 до 2000, и алифатической монокарбоновой кислоты, имеющей 10-22 атома углерода. Жирные кислоты, подходящие для этой цели, представляют собой отдельные жирные кислоты или смеси жирных кислот или гидроксижирных кислот, имеющих до 22 атомов углерода в молекуле, такие как каприновая, лауриновая, стеариновая, гидроксистеариновая кислота и гидрогенизированные жирные кислоты рыбьего жира. Кислый сополимер и жирная кислота реагируют с одним соединением металла или с множеством соединений множества металлов групп - Периодической системы. , . 10 . 90 . 90 . 10 . ( ) - . , 1000 2000 10-22 . - 22 , , , - . . Кроме того, автомобильное масло на минеральном масле можно полностью или частично заменить синтетическими маслами полиэфирного, полиэфирного и силиконового типов. Так, например, минеральное масло-носитель может быть полностью или частично заменено маслянистым носителем, например, синтетическим маслом сложноэфирного типа, таким как 2-этилгексилсебацинат, или синтетическим полиэфирным маслом, таким как полиалкиленгликоль, или силиконовым маслом. например, метилполисилоксан или полимерное масло, полученное полимеризацией олефина, такого как этилен. , , . , , , , 2- - . Вышеизложенное обсуждение указало на часть объема настоящего изобретения, но считается, что нет необходимости иллюстрировать каждую комбинацию и перестановку в пределах его объема. Следующие иллюстративные, но не ограничивающие примеры некоторых конкретных комбинаций иллюстрируют общую процедуру получения кислотных сополимеров, их солей и смазок из них. - . , . Хотя получение кислотных сополимеров аллилового эфира жирной кислоты и ангидрида альфа-, бета-ненасыщенных алифатических поликарбоновых кислот известно, следующие примеры получения таких сополимеров иллюстрируют общие принципы. методы. 720,4-87 720,487 , , . ПРИМЕР А. . ПРИГОТОВЛЕНИЕ СОПОЛИМЕРОВ. . Аллиловый эфир-аллилстеарат альфа, бета-ненасыщенный ангидрид поликарбоновой кислоты-малеиновый ангидрид. - , - . Смесь 314 весовых частей аллилстеарата (0,969 моля), 94,8 весовых частей малеинового ангидрида (0,966 моля), 8,0 весовых частей пероксида бензоила (1,95 весовых процентов) и 88 весовых частей ксилола ( в качестве разбавителя) постепенно нагревали в емкости, снабженной мешалкой, холодильником и термометром. При температуре от 100 до 105°С происходила сильно экзотермическая реакция, вызывающая быстрое повышение температуры до 160°С. Реакционную смесь вискозы по существу очищали от растворителя-разбавителя ксилола и сырой сополимер охлаждали до 100°С. Затем сополимер разбавляли 1,0 объемом. из А.С.Т.М. нафты и охлаждали до температуры окружающей среды от 15 до 250°С. Раствор фильтровали и лигроин доливали. Смолистый сополимер был получен с выходом 93%. теоретического. Число нейтрализации (миллиграммы КОН на грамм сополимера) по потенциометрическому титрованию составило 193,0. 314 (0.969 ), 94.8 (0.966 ), 8.0 (1.95 .), 88 ( ) , . 100 105 . , 160 . - 100 . 1.0 .... , 15' 250 . . 93 . . ( ) 193.0. ПРИМЕР Б. . Смесь 322 массовых частей аллилстеарата (0,996 моля) и 98 массовых частей малеинового ангидрида (1 моль) растворяли в 260 массовых частях толуола (в качестве разбавителя) и раствор нагревали примерно до 1000°С. 322 (0.996 ) 98 (1 ) 260 ( ) 1000 . 12.6 Массовые части (3 мас.%) пероксида бензоила добавляли небольшими порциями в течение периода примерно одного часа, позволяя поддерживать скорость добавления пероксида при температуре от 100 до 110°С. Вязкий сополимер, оставшийся в виде кубового остатка, растворяли в 1230 весовых частях обработанного кислотой нафтенового масла, имеющего ... при температуре 100 в течение 232 секунд, что дает смесь 25 процентов. сополимера в масле. Число нейтрализации масляной смеси (миллиграммы КОН на грамм смеси) было установлено потенциометрическим титрованием и составило 61,0. 12.6 (3 .) , 100 110 . , 150 . 1230 - ... 100 . 232 25 . . ( ) 61.0. ПРИМЕР С. . Смесь 314 массовых частей аллилстеарата (0,969 моля), 94,8 массовых частей малеинового ангидрида (0,966 моля) и 8,0 массовых частей (1,95 массовых процентов) пероксида бензоила постепенно нагревали в жироуловителе. Экзотермическая реакция произошла при 100-105°С, что привело к быстрому повышению температуры до 175°С. Сополимер смешивали в котле с обработанным кислотой нафтеновым маслом, имеющим ... при температуре 1000 в течение 232 секунд, чтобы получить смесь, содержащую 25 мас.%. 314 (0.969 ), 94.8 (0.966 ) 8.0 (1.95 .) . 1003105 . 175 . ' -, ... 1000 . 232 25 . сополимера, имеющего число нейтрализации (миллиграммы КОН на грамм смеси) 53,0. ( ) 53.0. ПРИМЕР Д. . ПРИГОТОВЛЕНИЕ СОПОЛИМЕРА. . (Аллилстеарат-аллилолеат-малеиновый ангидрид). ( - - ). Смесь из 322 частей по массе 75 процентов. аллилстеарат и 25 проц. аллилолеат и 98 весовых частей малеинового ангидрида растворяли в 260 весовых частях толуола. Раствор нагревали до 100°С и добавляли 12,6 массовых частей (3 мас.%) пероксида бензоила небольшими порциями в течение одного часа, позволяя поддерживать скорость добавления пероксида бензоила при температуре 1005°С. 110 С. 322 75 . 25 . 98 260 . 100 . 12.6 (3 .) , 1005 110 . После завершения добавления пероксида толуол доливают, повышая температуру смеси до 150°С. Вязкий сополимер, который получают в виде кубового остатка, растворяют в 1230 весовых частях обработанного кислотой нафтенового масла. для получения смеси, содержащей приблизительно 25 мас.%. сополимера. Полученная таким образом смесь имела число нейтрализации 56,0. , 150 . 1230 -, 25 . . 56.0. ПРИМЕР Е. . ПРИГОТОВЛЕНИЕ СОПОЛИМЕРА. . (Аллиллаурат-малеиновый ангидрид). ( - ). Сополимер аллиллаурата и малеинового ангидрида получали способом, аналогичным описанному в разделе Б выше, смесь этого сополимера в нафтеновом масле, имеющем ... , , ... при температуре 100 в течение 232 секунд и с содержанием 25 весовых процентов. сополимера имел число нейтрализации 73,0. 100 . 232 25 . 73.0. - ПРИМЕР Ф. - . ПРИГОТОВЛЕНИЕ СОПОЛИМЕРА. . (октадецен-малеиновый ангидрид). (- ). Смесь 125 массовых частей 1-октадецена, 49 массовых частей малеинового ангидрида, 3,5 массовых частей пероксида бензоила и 265 массовых частей ксилола постепенно нагревали до 140°С. Затем раствор охлаждали до 70°С. и добавляли еще 1,7110 мас.ч. пероксида бензоила. После этого раствор нагревали до 140°С, а затем до 200°С при давлении миллиметров ртутного столба для отгонки ксилола и непрореагировавших материалов. Желтый смолистый сополимер был получен на 90%. урожай. Число нейтрализации потенциометрическим титрованием составило 187,0. 125 1-, 49 , 3.5 265 140 . 70 . 1.7 110 . 140 . 200' . . 90 . . 187.0. ПРИМЕР Г. . Кислый сополимер малеинового ангидрида 120 и аллилового эфира гидрогенизированных жирных кислот рыбьего жира получали способом, описанным в разделе «Получение сополимеров-В». 120 -. Полученный таким образом кислотный сополимер смешивали с некоторым количеством нафтенового масла селективной очистки 125, имеющего ... в 1000 Ф. - 125 ... 1000 . 513,5 секунд, чтобы получить смесь, содержащую 25 мас.%. кислотного сополимера. Эта смесь имела число нейтрализации 57,0. 130 720,487 ПРИМЕР И. 513.5 25 . . 57.0. 130 720,487 . ПРИГОТОВЛЕНИЕ СМАЗКИ. . (Литиевая смазка). ( ). Смазку готовили путем смешивания 4,5 мас. частей сополимера (препарат А) с 25,5 мас. частей обработанного кислотой нафтенового масла, имеющего ... при 1000 в течение 232 секунд и индексе вязкости 43,0, 0,63 весовых частей гидроксида лития (.) и 3 весовых частей воды, и нагревая смесь до 4000 при перемешивании. Образцы удаляли через определенные промежутки времени, чтобы наблюдать за степенью гелеобразования. Нагревание смеси продолжали при температуре от 4000 до 4200°. 4.5 ( ), 25.5 -, ... 1000 . 232 43.0, 0.63 (.) 3 , 4000 . . . 4000 . 4200 . около 1 часа. Затем массу охлаждали при перемешивании. Хотя смазка была довольно мягкой при комнатной температуре, в течение следующих нескольких дней она приобрела твердую маслянистую консистенцию. 1 . . , , . ПРИМЕР . . (бариевая смазка). ( ). Смесь 4,5 весовых частей сополимера (препарат А), 2,7 весовых частей гидроксида бария ((), 8H2O) (10-процентный избыток эквивалентного числа нейтрализации) и 13 весовых частей кислотно-обработанное нафтеновое масло, имеющее ... 4.5 ( ), 2.7 ((),.8H2O) ( 10 . ) 13 -, ... при температуре 1000 в течение 232 секунд и индексе вязкости 43,0 нагревали при перемешивании. Добавляли густой гель, образовавшийся при температуре 2000°, и 12,5 весовых частей того же нафтенового масла. Смесь нагревали до 3000° и выдерживали в диапазоне температур от 3000 до 3300° в течение 2,5 часов; В этот период масса становится все толще. Реакционную массу затем охлаждали до температуры окружающей среды (750 ) при перемешивании, и ее консистенция незначительно менялась по сравнению с консистенцией при 3000 . Полученная смазка демонстрировала хорошую механическую стабильность и не имела склонности к выпотеванию. 1000 . 232 43.0 . 2000 . 12.5 . 3000 . 3000 3300 . 2.5 ; . (750 .) 3000 . . ПРИМЕР . . (бариевая смазка). ( ). 500 Массовые части смеси сополимеров (препарат Б), 400 частей нафтенового масла, имеющего ... при 1000 в течение 232 секунд, индексе вязкости 43,0 и 95 весовых частях гидроксида бария (()2,8H,0) нагревали в подходящем жироуловителе. Густой гель образовался при 1750 , который стал более жидким при 2200 . Масса начала густеть при 2500 и стала довольно вязкой при 350 . 500 ( ), 400 ... 1000 . 232 , 43.0 95 (()2.8H.0) . 1750 . 2200 . 2500 . 350 . Масса постепенно становилась гуще при нагревании в течение 45 минут при температуре 3500°, а затем становилась более жидкой и менее сухой на вид. 45 3500 . . Утолщение снова произошло через 10 минут. 10 . Нагревание продолжали при 3500° в течение 1,5 часов, но дальнейших изменений не наблюдалось. Смазку охлаждали до 1300 при перемешивании массы, а затем до температуры окружающей среды. 3500 . 1.5 . 1300 . . При температуре окружающей среды (750 ) смазка показала хорошую механическую стабильность и не имела склонности к вытеканию. ПРИМЕР . (750 .) . (Кальциевая смазка). ( ). 225 Массовых частей смеси сополимеров (препарат Б), 180 массовых частей нафтенового масла селективной очистки, имеющего ... 225 ( ), 180 - ... при температуре 1000° в течение 513,5 секунд и индексе вязкости 60,5 в подходящий жирогенератор загружали 12,5 весовых частей гидроксида кальция (()) и 2 весовых части воды. 1000 . 513.5 60.5, 12.5 ((),) 2 . Смесь нагревали до 3509° в течение 1,5 часов, но все время оставалась жидкой. Затем его охладили до 1800 , добавили 5 весовых частей воды и повторно нагрели. При 2200 образовался густой гель, который стал более жидким при 2400 и совсем жидким при 3200 . При 3500 масса становилась гуще и продолжала густеть, пока ее нагревали при температуре от 3500 до 360 в течение 0,5 часа. Никаких дальнейших изменений не наблюдалось после дополнительного нагревания в течение 0,25 часа при температуре от 350 до 360°, и смазку охлаждали до 1500° при перемешивании смеси. При температуре окружающей среды смазка показала хорошую механическую стабильность и не имела склонности к вытеканию. 3509 . 1.5 . 1800 . 5 . 2200 . 2400 . 3200 . 3500 . 3500 360 . 0.5 . 0.25 350 360 . 1500 . . . ПРИМЕР В. . (Литиевая смазка). ( ). 320 Частей по весу 25 процентов. смесь сополимеров (полученная, как в пункте Б), имеющая число нейтрализации 58,0, 200 частей на 90 масс. нафтенового масла, имеющего ... 320 25 . ( ) 58.0, 200 90 ... при 1000 в течение 232 секунд и индексе вязкости 43,0, 14,2 весовых частей гидроксида лития ((). .) и 10 весовых частей воды нагревали в жироулавливателе при температуре от 95 до 3700 . При этой температуре образовывался гель. Гель становился жидким при 3750 . Нагревание продолжали до достижения температуры 4000 . После этого температуру массы поддерживали в пределах 100-4000-4100 в течение 45 минут. Затем массу охлаждали при перемешивании до 2500 , при которой масса превращалась в гель. После охлаждения до температуры окружающей среды массу измельчали до гладкой, вязкой, маслянистой смазки с хорошей механической стабильностью. 1000 . 232 43.0, 14.2 ((). .) 10 95 3700 . . 3750 . 4000 . 100 4000 4100 . 45 . 2500 . . , , , . ПРИМЕР . . (Алюминиевая смазка). ( ). Смесь 200 мас. частей смеси сополимеров (препарат С), имеющей число нейтрализации 110 53,0, и 200 мас. частей обработанного кислотой нафтенового масла, имеющего ... при температуре 1000 в течение 232 секунд и индексе вязкости 43,0 загружали в жирогенератор и нагревали. При температуре 1500° добавляли 12,9 частей 115 мас. изопропоксида алюминия. Нагревание смеси продолжали до 2500°, при которой образовывался гель. Температуру массы повышали до 3250° и выдерживали при этой температуре 1,5 часа. Массу охлаждали до температуры окружающей среды без перемешивания. Затем массу обрабатывали до получения гладкой, прозрачной смазки с хорошей механической стабильностью. 200 ( ) 110 53.0 200 -, ... 1000 . 232 43.0 . 1500 . 12.9 115 . 2500 ., . 3250 . 1.5 . . , , . ПРИМЕР . 125 (Алюминиевая смазка). . 125 ( ). Смесь 200 мас. частей смеси сополимеров (препарат С) и 200 мас. частей обработанного кислотой нафтенового ола, имеющего ... при 1000 в течение 232 секунд 130 720 487 и индексом вязкости 43,0 загружали в жирогенератор и нагревали до 4000 . При этой температуре масса была достаточно текучей. Массу охлаждали до температуры окружающей среды без перемешивания и затем обрабатывали до получения гладкой, прозрачной смазки, аналогичной той, которую получают, как описано в . 200 ( ) 200 -, ... 1000 . 232 130 720,487 43.0 4000 . . , , . ПРИМЕР . . (Кальциевая смазка). ( ). Аналогично описанному в Примере смазку, содержащую 18 мас.%. получали кальциевую соль вышеописанного сополимера (препарат ). , 18 . ( ) . ПРИМЕР . .
, ."> . . .
: 506
: 2024-04-16 03:02:31
: GB720487A-">
: :

720488-- = "/"; . , . . , . . , . , , . .



. :
:
УведомлениеЭтот перевод сделан компьютером. Невозможно гарантировать, что он является ясным, точным, полным, верным или отвечает конкретным целям. Важные решения, такие как относящиеся к коммерции или финансовые решения, не должны основываться на продукте машинного перевода.
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB720488A
[]
Мы, .. , британская компания. , . . , - Компания , , 10, графство Йорк, и ДЖОЗЕФ УИЛЬЯМ АСПДИН, британский подданный, по адресу компании, настоящим заявляют об изобретении, в отношении которого мы молимся о выдаче нам патента. и способ, с помощью которого он должен быть выполнен, должен быть подробно описан в следующем заявлении. буксировка за трактором, на котором установлена лебедка для подъема груза. , , , 10, , , , ' , , : - . Основная цель настоящего изобретения состоит в том, чтобы создать улучшенную форму такого лесорубного устройства, которая была бы дешевой и простой в изготовлении, но при этом имела бы прочную конструкцию, а также была бы хорошо сбалансирована и хорошо защищена от повреждений или помех со стороны самого подвешенного груза или пней или других препятствий движению лесоруба по земле. , . Соответственно, улучшенный лесоруб состоит из по существу треугольной рамы или шасси, изготовленных из прокатных стальных профилей стандартного сечения, с вертикальными опорами для стрелы коробчатого сечения, несущего кронштейн направляющего шкива и головку клюза, которые построены аналогичным образом, при этом рама по существу закрыта снизу нижняя защитная пластина, идущая назад к вертикальному поперечному бамперу или трущейся пластине, вся представляет собой сварную конструкцию, установленную на оси колес и устроенную таким образом, что при соединении с трактором она по существу уравновешивается вокруг своей оси колес при разгрузке или перевозке груза. подвешенный груз, но при перетаскивании груза спереди возникает небольшой восходящий момент. - , , . Предпочтительно перед двумя колесами имеется по существу треугольное ограждение, которое [цена 2 шилл. 8д.] имеют пневматические шины большого сечения, а головка клюза и, при необходимости, кронштейны направляющего шкива имеют достаточно широкое отверстие для пропуска крюка и кольца обычной грузоподъемной цепи. [ 2s. 8d.] , , , . Предпочтительная конструкция лесозаготовителя согласно изобретению проиллюстрирована на прилагаемых чертежах, на которых: фиг. 1 представляет собой вид сбоку лесозаготовителя, показывающий груз прореживания, поднятый в положение буксировки; Рисунок 2 представляет собой план, соответствующий рисунку 1, но без груза и подъемного троса; На рис. 3 показан вид сзади, показывающий нижнюю защитную пластину и задний бампер или трущую пластину. , : 1 ; 2 1 ; 3 . В проиллюстрированном варианте осуществления изобретения рама лесозаготовителя состоит из основания из двух наклонных лонжеронов 1, соединенных спереди с универсальной муфтой 2 для фаркопа, а сзади, где они изогнуты так, чтобы идти параллельно друг другу, они расположены на расстоянии друг от друга. разделены осью 3 квадратного сечения, несущей два колеса 4 на подшипниках качения и с пневматическими шинами большого сечения. 1 2 3 4 . На этом основании соответственно над осью и в задней части рамы установлены две пары наклонных вертикальных опор 5, 6 с горизонтальными поперечными распорками 7, 8, к вершинам которых прикреплена стрела 9 коробчатого сечения. передний конец которого прикреплен к передней части элементов 1 основания. Все эти элементы представляют собой прокатанный стальной швеллер стандартного сечения, сваренный вместе для получения сборной или сборной конструкции, при этом стрела образуется путем сварки двух швеллеров вплотную друг к другу в продольном направлении, то есть с соединением их фланцев от края до края. 5, 6 7, 8, 9 - 1. - , , , . На стреле 9 перед осью приварен кронштейн направляющего шкива 10, а на ее заднем конце - головка клюза 11 с обычным горизонтальным шкивом 12 и боковыми роликами 13, оба ' -720488. ПАТЕНТНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ 9 10 11 12 13, ' -720,488 Дата подачи полной спецификации: декабрь. 9, 1952. : . 9, 1952. Дата подачи заявления: 3 марта 1952 г. № 5465152. : 3, 1952. . 5465152. Полная спецификация опубликована: декабрь. 22, 1954. : . 22, 1954. Индекс при приеме: - Классы 78(4), E15; и 78(5), G3. :- 78(4), E15; 78(5), G3. ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ. . Улучшения в лесорубах для подъема и перевозки древесины или в отношении них. . 720.488 кронштейн и головка изготовлены из сварных секций швеллера и имеют проходы, достаточно широкие для приема как крюка, так и кольца грузоподъемной цепи 14, прикрепленной к тросу 15 лебедки, так что груз можно поднять вплотную к головке или цепи без груз ранился прямо в голову. 720.488 - 14 15 . Треугольная пластина 16, приваренная к нижней стороне элементов рамы 1, проходит спереди к оси и защищает ось от повреждения пнями деревьев при движении лесозаготовителя вперед и позволяет лесорубу передвигаться по камням и невысоким пням. 16 1 . Он также действует как полозья или плавучая пластина, позволяя лесорубу скользить по земле, которая настолько мягкая, что колеса погружаются почти на глубину оси. Эта защитная пластина 16 продолжается до пластины 17 заднего бампера, которая приварена к задним вертикальным опорам 6 для защиты шин от повреждения поднимаемыми или тянущими бревнами и предотвращения загрязнения ими рамы. . 16 17 "' 6 . тем самым облегчая маневрирование и резкий поворот лесозаготовителя. Дополнительная треугольная защитная рама 18 из сварных швеллеров, приваренных к элементам рамы 1, установлена перед колесами, причем одна сторона проходит поперек внешних границ колес для отклонения бревенчатого устройства в ту или иную сторону от высоких пней. которые, возможно, проехал трактор и которые слишком высоки, чтобы лесоруб мог проехать по ним. . 18 - 1 . Нижний край пластины заднего бампера изогнут или наклонен под углом 19, чтобы предотвратить зацепление концов бревен или утонений при подъеме под рамой и направить их вверх на поверхность пластины бампера в положение, показанное на рисунке. 1. Альтернативно. задний край нижней защитной пластины 16 может быть изогнут таким образом. 19 1. . 16 . Наличие этого бампера, помимо упомянутых выше преимуществ, также облегчает управление бревнами и облегчает работу трактора. , , . Благодаря такой сборной конструкции производство и сборка могут быть дешевыми, поскольку требуется очень мало механической обработки. - . Кроме того, пропорции таковы, что в незагруженном состоянии лесоруб хорошо сбалансирован относительно оси, предпочтительно слегка тяжел в передней части, в то время как в загруженном состоянии он все еще почти сбалансирован, что позволяет: натяжение троса лебедки и при перетаскивании груза возникает восходящий момент. спереди, что облегчает управление колесным трактором. Положения направляющего кронштейна и головки клюза относительно оси колеса выбраны так, чтобы способствовать полученному выше результату, вызывая результирующие силы нагруженного троса лебедки на шкивы в направляющем кронштейне и клюзе ! соответственно, чтобы пройти примерно через ось колеса. , , : , . , ! .
, ."> . . .
: 506
: 2024-04-16 03:02:33
: GB720488A-">
: :

720489-- = "/"; . , . . , . . , . , , . .



. :
:
УведомлениеЭтот перевод сделан компьютером. Невозможно гарантировать, что он является ясным, точным, полным, верным или отвечает конкретным целям. Важные решения, такие как относящиеся к коммерции или финансовые решения, не должны основываться на продукте машинного перевода.
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB720489A
[]
ПАТЕНТНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ 720489 Дата подачи заявки и подачи полной спецификации: 4 марта 1952 г. 720489 : 4, 1952. № 5617/52. . 5617/52. Заявление подано в Германии (10 марта 1951 г.). (- 10, 1951. Заявление подано в Германии в феврале. 20, 1952. . 20, 1952. Полная спецификация опубликована: декабрь. 22, 1954. : . 22, 1954. Индекс при приемке:-Класс 124, C6E. :- 124, C6E. ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ Улучшения в буровых долотах или в отношении них Я, АДОЛЬФ МЕУЧ, гражданин Германии, 5 лет, Блюменкамп, Эссен-Бреденей, Германия, настоящим заявляю об изобретении, на которое я молюсь, чтобы мне был выдан патент, и о методе. каким образом это должно быть выполнено, должно быть конкретно описано в следующем заявлении: , , , 5, , -, , , , , : - В искусстве бурения горных пород применяют два типа аппаратов, один из которых действует ударным методом, т. е. наносит постоянно удары по породе и между отдельными ударами приподнимается. , , , .. . После каждого удара буровой элемент поворачивается на небольшой угол. Таким образом, собственно растачивание осуществляется ударами, а прерывистое вращение перемещает расточный инструмент к следующему месту удара. . , , , . Второй тип аппаратов относится к ротационному типу, в котором происходит постоянное и непрерывное вращение. В этом типе буровой инструмент остается постоянно в контакте с породой, и на него необходимо оказывать давление для постоянного прижатия его к породе. . . Недавно было предложено создать новый вид бурения горных пород, представляющий собой, так сказать, комбинацию двух упомянутых ранее типов. В этом методе, который можно назвать методом «вращательного удара», инструмент прижимается к породе под действием колеблющегося давления, например , , , . "" , .. с помощью вибратора. При этом необходимы два двигателя: вращающийся двигатель, который вращает инструмент, и ударный двигатель, который оказывает колебательное давление на расточный инструмент. Вращающийся двигатель работает постоянно и независимо от ударного двигателя, и последний также работает постоянно и независимо от вращающегося двигателя. . , . , . В соответствии с этими методами работы используются также различные расточные инструменты. . В сверлильных инструментах роторного типа применяются режущие кромки, имеющие поверхность стружки, по которой стекает стружка и лежащую в плоскости, параллельной оси инструмента, а в сверлильных инструментах ударного типа используются две режущие кромки, какие клиновидные и какие-если вставки из твёрдого металла про[Цена 2ш. 8d.] видно - иметь угол кромки 90'_115', расположенный симметрично относительно плоскости, включающей ось инструмента и его режущую кромку. Под «уголом кромки» здесь подразумевается угол, образованный двумя поверхностями, пересекающими друг друга на режущей кромке. , - - [ 2s. 8d.] - 90'_115' . " " . При упомянутом методе «вращательного удара», при котором вращающееся сверло прижимается к породе колебательным давлением, ни один из упомянутых двух типов сверл не оказался эффективным. " " . Настоящее изобретение заключается в расточном инструменте или сверле, приспособленном для использования в последнем упомянутом способе растачивания и сконструированном так, чтобы противостоять всем возникающим при этом напряжениям. . Испытания показали, что для этого угол кромки такого инструмента должен составлять менее 90°, а его грани должны располагаться по всей длине режущей кромки равномерно несимметрично относительно плоскости, включающей ось инструмента и его режущую кромку. так, что биссектриса угла выступа образует с указанной плоскостью угол 5l04)0 и проходит в направлении от точки угла, противоположном направлению вращения бурового инструмента; также он может простираться в том же направлении. Такие расточные инструменты могут быть выполнены в виде цельных сверл или полых сверл. 900 , 5l04)0 ; . . Режущие кромки не обязательно должны быть покрыты твердым металлом при условии, что хвостовик изготовлен из подходящей стали. В случае, когда режущие кромки не покрыты твердым сплавом, биссектриса угла кромки образует с плоскостью, включающей ось и режущую кромку, угол, приближающийся к нижнему пределу диапазона от 5 до 400. Режущую кромку выгодно изготавливать наваркой из твердометаллических сплавов, так как такие приваренные наконечники неразрывно связаны со стальным хвостовиком, в отличие от наконечников, закрепленных на хвостовике пайкой. . 5 400. - , . Предпочтительно для наконечников используют спеченный твердый металл. , . Прилагаемый чертеж показывает в качестве примера два варианта осуществления изобретения. . На рисунке 1 показан вид спереди цельного сверла с двойной режущей частью, ., 720,489. Рисунок 2 представляет собой вид сбоку рисунка 1, рисунок 3 представляет собой вид сверху рисунка 1, а рисунок 4 представляет собой вид, аналогичный рисунку 2, показывающий модифицированную конструкцию. . 1 , ., 720,489 2 1, 3 1, 4 2 . Хвостовик 1 буровой головки известным образом снабжен конической выемкой 2, посредством которой он может быть прикреплен к буровой штанге. Разумеется, вместо показанного на чертеже полого конуса для соединения бурильной головки с бурильной штангой можно выбрать любое другое средство, например внутренняя резьба, болт с резьбой и так далее. Крылья сверла снабжены твердосплавными наконечниками 3, образующими режущие кромки 4. 1 , , 2 . , , .. , . 3 4. Согласно изобретению угол 5 вершины составляет менее 90°, так что две поверхности 6 и 7 угла кромки лежат на противоположных сторонах плоскости 8, включающей ось сверла и ее режущую кромку, но наклонены относительно эта плоскость под разными углами, т.е. 5 900 6 7 8 , , .. они несимметричны относительно указанной плоскости, так что биссектриса 9 угла кромки образует угол 10 5°400 с указанной плоскостью. Угол наклона 11 зависит от твердости породы и обычно составляет 15-35°. , 9 10 5 o400 . 11 15 -35 . Сверлильная головка снабжена одним или множеством очистных отверстий 12, и образующиеся в результате отверстия вытекают через углубления, образованные наклонным положением вышеупомянутой поверхности стружки, соответствующей грани 6 угла кромки. 12 6 . Режущие кромки 4 в показанном варианте осуществления проходят радиально, но они также могут быть несколько наклонены относительно радиуса от центра вращения. Сверло также может быть выполнено в виде полого сверла, в середине которого остается отколовшийся стержень. 4 , , , . . Сверла такого типа достигают значительных преимуществ по сравнению с известными до сих пор сверлами. Из большой серии испытаний протяженностью более 10 000 м. растачивание такими инструментами привело к следующим результатам растачивания: . 10,000 . : Роторно-расточный инструмент Ротационно-ударный Работа с породой, установленной на бурильном инструменте, смонтированной на каретке бурильного молотка (долото Вид породы (стандартное долото) (стандартное долото) по изобретению) Песок Шифер Производительность см/мин. 30-20 см 180-120 см 240-170 см Тупой после . 24 м 36 м 220 м Песчаник мелкозернистый Производительность см/мин. 24-17 см 120- 85 см 220-160 см Тупой после . 8 м 12 м 140 м Песчаник твердый Производительность см/мин. 18-12 см 30- 20 см 160-110 см Тупой после . 2rm 0,5 м 6 м Все эти испытания показали, что по существу одинаковая производительность достигается, если сверло вращается не вправо, как обычно, а влево. Другими словами: сверло может вращаться как вправо, так и влево с одинаковым успехом. Однако сверло, которое обычно вращается вправо, также может быть выполнено таким образом, что биссектриса угла кромки образует с плоскостью, включающей ось сверла и его режущую кромку, угол 5'-40', продолжающийся от вершины угла в сторону направления вращения сверла. - ( ( ) ( ) ) /. 30-20 180-120 240-170 . 24 36 220 /. 24-17 120- 85 220-160 . 8 12 140 /. 18-12 30- 20 160-110 . 2rm 0.5 6 - - . : . , , , 5'-40' . На рис. 4 показано такое сверло. По существу, это изображение фиг. 2, полученное с помощью зеркала, и, поскольку используются те же ссылочные позиции, дальнейшее описание фиг. 4, по-видимому, не требуется. Если сверло по рис. 4 вращается вправо, его действие соответствует действию сверла по рис. 2, вращающегося влево, а если сверло по рис. 4 вращается влево, то это соответствует действию сверла по рис. 4 на рис. 2, поворачивая вправо. . 4 . . 2 . 4 . . 4 , . 2 . 4 . 2 . В дальнейшем было доказано, что инструменты, изготовленные из стали и не имеющие твердосплавного наконечника, имеют значительно большую стойкость и лучшую производительность, если режущие кромки имеют описанную выше форму, чем сверла обычной формы, изготовленные из стали. Если используются стальные инструменты без наконечников из твердого металла, угол кромки может достигать 250, но используемый угол будет зависеть от типа породы, которую нужно просверлить. , . 250 . Сверла описываемого типа пригодны для всех видов «вращательно-ударного» растачивания. " - " .
, ."> . . .
: 506
: 2024-04-16 03:02:34
: GB720489A-">
: :

720490-- = "/"; . , . . , . . , . , , . .



. :
:
УведомлениеЭтот перевод сделан компьютером. Невозможно гарантировать, что он является ясным, точным, полным, верным или отвечает конкретным целям. Важные решения, такие как относящиеся к коммерции или финансовые решения, не должны основываться на продукте машинного перевода.
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB720490A
[]
ПАТЕНТНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ Изобретатель: ПАТРИК ЛЕСТЕР. Дата подачи заявки. Полная спецификация: февраль. I1, 1953 год. : : . I1, 1953. Дата подачи заявления: 4 марта 1952 г. : 4, 1952. № 5649/52. . 5649/52. \\/ Полная спецификация опубликована: декабрь. 22, 1954. \\/ : . 22, 1954. Индекс при приемке: -Класс 2(3), (1B13:2E). :- 2(3), (1B13: 2E). ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ Производство оксида бис-(диметиламино)-хлорфосфина Мы, , британская компания из Борна, Кембриджшир, настоящим заявляем об изобретении, на которое мы молимся о выдаче нам патента, а также о методе его осуществления. должно быть выполнено и конкретно описано в следующем утверждении: -()- , , , , , , , , :- Настоящее изобретение относится к усовершенствованиям или относится к производству оксида бис-(диметиламино)-хлорфосфина. -()- . Соединение бис-(диметиламино)-хлорфосфиноксид представляет собой диамид, который является полезным промежуточным продуктом при производстве некоторых системных инсектицидов из-за реакционной способности связи -C1. Соединение обычно получают взаимодействием в подходящем растворителе 1 мол. оксихлорида фосфора с 2 мол. диметиламина по уравнению: -()- -C1 . , , 1 . 2 . : ,13 + 2 Me2NH--(Me2N): POC1 + 2HCl, где представляет собой метильную группу. В этой реакции необходимо обеспечить акцептор образующейся в процессе соляной кислоты, и это можно сделать либо путем использования 100%-ного избытка диметиламина, как описано в нашей спецификации № 631,549, либо путем добавления эквивалентного количества подходящего третичное основание, как описано в нашей Спецификации № 652,981. ,13 + 2 Me2NH--(Me2N),: POC1 + 2HCl, . , , 100% . 631,549 . 652,981. Этот метод дает реакционную смесь, которая содержит, помимо желаемого диамида, различные количества моноамида (Me2N) . а также гидрохлорид основания, используемого в качестве акцептора соляной кислоты, и растворитель. Чтобы получить технически чистый диамид, смесь необходимо подвергнуть ряду стадий очистки, которые являются дорогостоящими и расточительными из-за нестабильности диамида. , , - (Me2N) . , . , . Настоящее изобретение предлагает способ получения желаемого диамида с хорошим выходом и достаточной чистотой для использования в дальнейших синтезах путем нагревания трис-(диметиламино)фосфиноксида с оксихлоридом фосфора, при этом реагенты используются в [Цена 2spK4 3с. 66, доля по меньшей мере двух мол. трис-(диметиламино)-фосфиноксида на моль оксихлорида фосфора. Общий ход реакции можно представить уравнением: , , -()- , [ 2spK4 3s. 66, . -()- , . : 2
(Me2N)3PO + ,-->-3(Me2N)2POCl Реакцию можно проводить в широком диапазоне температур без добавления растворителя. (Me2N)3PO + ,-->-3(Me2N)2POCl . Например, полезные температуры составляют от 100 до 200°С. Для любой заданной температуры время реакции следует регулировать так, чтобы был получен технически желаемый выход. Например, когда два соединения вступают в реакцию практически в стехиометрических пропорциях, нагревание до 145°С. , 100 200 . , . , , 145 . в течение 2 часов или нагревание до 170 С в течение одного часа дает полезный результат. 2 170 . . В следующей таблице показано процентное содержание триамида (Me2N),, который остается непревращенным через различные промежутки времени, когда реагенты выдерживают при температуре 150°С в стехиометрических пропорциях: (Me2N), 150 . : Время в минутах Непревращенный триамид 71% 21,5 6 Желательно использовать триамид, по крайней мере, в небольшом избытке на 2-5% над теоретическим количеством. Избыток оксихлорида фосфора нежелателен из-за возможного образования моноамида - в качестве побочного продукта. С другой стороны, больший избыток триамида не является нежелательным и может даже быть желательным, поскольку он ускоряет реакцию и гарантирует, что конечный продукт не содержит моноамида, который может серьезно мешать дальнейшим реакциям. Во многих случаях даже полезно использовать триамид в избытке до - до 100% по сравнению с теоретическим количеством, так как та его часть, которая не вступает в реакцию, не требует удаления, а образует растворитель для диамида, который полезен при последующем превращении диамида в другие продукты, например соответствующее фторсодержащее соединение. 71% 21.5 6 2-5% . -, . , , , , . , , 720,490 720,490 - - 100% , , , . Новый метод намного проще предыдущего, описанного выше, поскольку он не требует ни растворителя, ни основания в качестве акцептора высвобождаемой соляной кислоты, а также приводит к очень чистому конечному продукту, что делает ненужным выделение его из других веществ. продукты реакции. , , , . Триамид, который является исходным веществом для реакции, может быть получен обычным методом, т.е. взаимодействием 1 мол. оксихлорида фосфора с 3 мол. диметиламина в присутствии растворителя и подходящего основания в качестве акцептора соляной кислоты. Получение этого полностью амидированного соединения гораздо проще, чем прямое получение диамида аналогичной реакцией с 2 мол. диметиламина, поскольку в первом случае нет опасности образования моноамида. Конечную реакционную смесь можно перерабатывать без неоправданных потерь — благодаря большой стабильности триамида, который можно кипятить с каустической содой без разложения и хранить неограниченное время, даже в присутствии влаги. - , .. 1 . 3 . . - - 2 . , . -- , , . Ниже приводится пример того, как может быть осуществлен способ по изобретению: : 113 Гм. (Me2N)3PO (0,63 моль) нагревали до 100°С и получали 47,5 г. Добавлен (0,31 моль). Смесь быстро нагрели до 150°С и выдерживали при этой температуре в течение двух часов. Аликвоты удаляли через 40 мин с интервалами и проверяли скорость исчезновения (Me2N). Конечный продукт содержал 88% по массе бис(диметиламино)хлорфлосфиноксида (. 113 . (Me2N)3PO (0.63 .) 100 . 47.5 . , (0.31 .) . 150 ., . 40' , (Me2N), . 88% ()- (. 118 С. на 16 мм.). 118 . 16 .). Хотя приведенное выше уравнение отражает общий
Соседние файлы в папке патенты