патенты / 16562

718391-- = "/"; . , . . , . . , . , , . .



. :
:
УведомлениеЭтот перевод сделан компьютером. Невозможно гарантировать, что он является ясным, точным, полным, верным или отвечает конкретным целям. Важные решения, такие как относящиеся к коммерции или финансовые решения, не должны основываться на продукте машинного перевода.
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB718391A
[]
ПАТЕНТНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ Изобретатели: ДЖОРДЖ ОЛВИН ПЭРРИ и ДЖОН БРАЙАНТ МЭТЬЮС. : . 7 18939 1 3 Дата подачи Полная спецификация Январь. 21, 1953. 7 18939 1 3 . 21, 1953. Дата подачи заявления Январь. 30, 1952. . 30, 1952. Полная спецификация опубликована в ноябре. 10, 1954. . 10, 1954. Индекс при приемке:-Класс 91, F1D(2:3). :- 91, F1D(2: 3). ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ Усовершенствования в смазочных материалах и в отношении них Мы, «» , британская компания из Сент-Хелен-Корт, Грейт-Сент-Хелен, Лондон, EC3, настоящим заявляем об изобретении, в отношении которого мы молимся, чтобы патент может быть выдан нам, а метод, с помощью которого он должен быть реализован, должен быть подробно описан в следующем заявлении: , " " , , . ' , . ', , ..3, , , , :- Настоящее изобретение относится к способам производства смазок, в частности смазок, в которых гелеобразующим или загустителем является мыло щелочного или щелочноземельного металла. , , . Уже предлагалось добавлять в консистентные смазки неорганические нитриты, такие как нитрит натрия или лития, чтобы свести к минимуму любую коррозионную активность, которой они могут обладать. В таких случаях нитрит добавляют в готовую смазку, обычно в форме водного раствора или раствора или дисперсии в органическом растворителе, таком как спирт, сложный эфир или минеральное масло. Добавление нитритов таким образом не изменяет физические свойства смазки, нитриты действуют лишь как антикоррозионные агенты. , , . , , . , - . Настоящее изобретение основано на неожиданном открытии того, что если неорганический нитрит добавляется к ингредиентам некоторых смазок при относительно высокой температуре до образования структуры смазки, это благотворно влияет на физические свойства смазок. В частности, повышается точка каплепадения смазок. , . , . Соответственно, настоящее изобретение предлагает способ производства смазочных материалов, который включает нагревание смеси смазочного масла, мыла щелочного или щелочноземельного металла и неорганического нитрита при температуре выше температуры, при которой указанная смесь принимает структуру смазки. и затем охлаждение смеси для получения такой структуры смазки. , , , . Кроме того, в процессах изготовления смазочных смазок, где мыло готовят как часть процесса изготовления смазочных материалов путем омыления жира, жирного масла или жирной кислоты в смазочном масле 2/81, неорганический нитрит может присутствовать во время такой стадии омыления. Следовательно, настоящее изобретение также обеспечивает модификацию описанного выше процесса, которая включает добавление неорганического нитрита к смеси смазочного масла и жира, жирного масла или жирной кислоты и агента, омыляющего щелочной или щелочноземельный металл для указанного жира. , жирное масло или жирную кислоту, нагревание для осуществления омыления указанного жира, жирного масла или жирной кислоты и последующее охлаждение для получения структуры жира. , , 2/81 , . 50 , , , , , , . В этом последнем процессе нитрит можно добавлять до или во время процесса омыления. Его также можно добавлять после завершения омыления, но до того, как смесь приобретет жирную структуру. . . Дополнительная модификация настоящего способа включает тщательное смешивание, например, путем измельчения 65, неорганического нитрита со смазочной смазкой, содержащей смазочное масло и мыло щелочного или щелочноземельного металла, нагревание полученной смеси до тех пор, пока она не потеряет свою структуру смазки, и после этого охлаждение для воспроизведения 70 указанной структуры смазки. , , 65 , , 70 . Хотя неясно, почему добавление нитрита до достижения структуры смазки должно влиять на физические свойства смазки, исследования рентгеновской дифракции и термического анализа показывают, что при более высоких температурах, присущих этой стадии производства смазки, Между мылом и нитритом происходит некоторая реакция с образованием комплексного соединения, которое обладает 80 различными гелеобразующими свойствами по сравнению со свойствами простого мыла. Когда нитрат добавляется после того, как структура смазки уже сформирована, как это делалось до сих пор: , - 75 , 80 . : полагают, что такой реакции не происходит 85 и нитрит присутствует лишь в качестве дополнительного ингредиента, вероятно, полностью диспергированного в масляной фазе и, следовательно, не оказывающего заметного влияния на мыльную фазу. 85 , - . Способы настоящего изобретения могут быть применены ко всем типам консистентных смазок, загущенных мылами щелочных или щелочноземельных металлов. Таким образом, металлическим радикалом используемого мыла может быть натрий, калий, литий, --., 3 (№ 2531/52. 90 . , , , --., 3 ( . 2531/52. кальций, барий или стронций. Используемое мыло может содержать более одного металла, как в случае смазок на натриево-известковой основе. Если омыление проводят , то оно обычно осуществляется гидроксидом соответствующего металла, но другими подходящими омыляющими агентами являются соответствующие оксиды. , . - . , . Аналогично, жирная кислота в мыле может представлять собой любую жирную кислоту, о которой известно, что она способна образовывать мыло, пригодное для производства жиров. Такие жирные кислоты представляют собой те, которые встречаются в виде сложных эфиров в животных маслах и жирах, растительных маслах, жирах и восках и рыбьем жире. а также синтетически полученные длинноцепочечные жирные кислоты. , , , , . Такие жирные кислоты могут быть насыщенными, например. , .. миристиновая, пальмитиновая и стеариновая кислоты или ненасыщенные, например олеиновая кислота или они могут быть замещенными жирными кислотами, например 12-гидроксистеариновая кислота. , , , .. , , .. 12- . На практике обычно используют мыла, полученные из коммерческих смесей жирных кислот или глицеридов жирных кислот. Также можно использовать мыло кислот, содержащихся в пчелином воске или дегре. Мыла обычно составляют от 5 до 40 01 по массе готовых консистентных смазок. , . . 5 40 01 . Используемое смазочное масло обычно представляет собой минеральное смазочное масло, но синтетические смазочные масла, такие как сложные эфиры, обладающие смазочными свойствами, например ди(2-этилгексил)себацинат и силиконы, такие как диметилсиликон, также можно использовать в качестве единственного смазочного масла или смешивать с минеральным смазочным маслом. , , .. (2-) , , , . Используемый нитрит может представлять собой любой неорганический нитрит. Обычно металлический радикал нитрита будет таким же, как и в используемом мыле, но это не всегда существенно. Нитрит можно добавлять к горячей смеси масла и мыла или к ингредиентам, образующим мыло, либо как таковым, либо в форме раствора или дисперсии в жидкой среде, такой как вода или органический растворитель. Таким образом, его можно добавлять в виде суспензии в часть смазочного масла, используемого в смазке. Типичными нитритами, которые могут быть использованы, являются нитриты , , , , , и . . . . . , , , , , . Доля используемого нитрита варьируется в зависимости от конкретных ингредиентов изготавливаемой консистентной смазки. Таким образом, в целом в смазках на натриевой основе хорошие результаты дает содержание от 0,3 до 0,5 моля нитрита на моль натриевого мыла. В безводных смазках на основе кальция можно использовать до 1,5 молей нитрита кальция на моль кальциевого мыла. Нитрит обычно добавляют к остальным ингредиентам в водном растворе, из чего следует, что если требуется безводная смазка, воду необходимо выпарить перед охлаждением. Это достигается простым выдерживанием ингредиентов при температуре приготовления до тех пор, пока не выпарится достаточное количество воды. В некоторых случаях в смазке может оставаться определенное количество воды. Когда нитрит вводят в готовую смазку, которую затем нагревают до тех пор, пока она не потеряет свою структуру смазки, а затем охлаждают для воспроизведения указанной структуры смазки, предпочтительно, чтобы нитрит в твердой форме был размолот в смазку. . , , , 0.3 0.5 . 1.5 . . . . , . Температура, при которой нитрит нагревается вместе с другими ингредиентами, образующими смазку, варьируется в зависимости от конкретной производимой смазки, но, как объяснялось выше, должна быть температурой выше той, при которой смесь принимает структуру смазки. В смазке эта температура будет выше 900°С. Подходящим температурным диапазоном является 75°С, а в большинстве случаев от 120 до 2000°С. Предпочтительно не работать при слишком высокой температуре и особенно не работать при температуре, при которой используемый нитрит разлагается. 80 Неожиданное влияние на физические свойства смазок, приготовленных в соответствии с данным изобретением, особенно заметно в случае смазок на натриевой основе, в которых в качестве нитрита используется нитрит натрия или другого щелочного металла. - ( , , . 900 . 75 120 2000 . . . 80 85 . В смазочных материалах по настоящему изобретению можно использовать незначительные количества других присадок, таких как присадки, снижающие температуру застывания, присадки, улучшающие индекс вязкости, антиоксиданты, антикоррозионные присадки и/или противозадирные присадки f1. Особенно эффективным типом антиоксидантов являются ароматические амины, предпочтительно содержащие по меньшей мере 10 атомов углерода. Хотя они могут быть как моноциклическими, так и полициклическими! ., нафтиламины являются предпочтительными. Типичными примерами являются фенил-альфа-нафтиламин, фенил-бета-нафтиламин и бензилфенилнафтиламин. Другими подходящими аминами являются ди(п-аминофенил)фенилметан и! О полиалкилдиаминодиарилалканах, таких как п.пл-(,'- тетраметил)диаминодифенилметан. , - , , , - / f1 . , 10 . - , ! ., . -, - . (-) ! , . - (,' - ) . Следующие примеры иллюстрируют производство консистентных смазок в соответствии 105 с данным изобретением. Упомянутые части представляют собой весовые части, и упомянутые точки каплепадения были определены по методу И.П. 132/51, описанный на странице 178 книги «Стандартные методы тестирования нефти и ее продуктов», опубликованной Институтом нефти (12-е издание). 105 . .. 132/51 178 " " - (12th ). ПРИМЕР И. . 60.5 частей минерального смазочного масла, имеющего вязкость 50 сек. при 115 140 , 20 частей минерального смазочного масла с вязкостью 500 с. Редвуд при 140°С, 17 частей технической стеариновой кислоты, 2,5 части каустической соды и 2 части нитрита натрия (0,5 моля на моль мыла) загружали в автоклав и нагревали до 150-155°С, когда давление достигало 55°С. фунты 60.5 50 . 115 140 ., 20 500 . 140 ., 17 , 2.5 2 (0.5 ) 120 1501550 . 55 . за квадратный дюйм. Затем содержимое автоклава выгрузили в открытый котел, размешали до 70°С и разлили по 12-дюймовым контейнерам. . 70z ., 12" . Продукт представлял собой гладкую блестящую смазку коричневого цвета. Его температура каплепадения превышала 2200°С, а рабочая проникающая способность составляла 288. , . 2200 . 288. 718,391 718,391 Для сравнения, когда аналогичная смазка была приготовлена с вышеуказанными ингредиентами и указанным выше способом, за исключением того, что нитрит натрия был добавлен (растворен в 1 части воды) во время охлаждения в открытом котле после образования структуры смазки, продукт был волокнистый, зернистый, темно-соломенного цвета. Его точка падения составляла всего 184°С, а пробиваемость — 247°. 718,391 718,391 , , , ( 1 ) , , . 184 . 247. Из вышеизложенного можно видеть, что в результате способа по изобретению была получена несколько более мягкая смазка, которая имела значительно улучшенные высокотемпературные свойства, о чем свидетельствует значительно более высокая температура каплепадения. . ПРИМЕР . . 830 частей минерального смазочного масла, имеющего вязкость 60 сек. Редвуд на высоте 1400 . 830 60 . 1400 . и 160 частей коммерческой стеариновой кислоты смешивали и нагревали до 130-140°С в открытом котле и омыляли добавлением 46 частей водного раствора каустической соды (50% по массе). Когда шихта стала нейтральной и полностью обезвожена путем выдерживания в течение некоторого времени при 130-140°С, ее охлаждали, добавляли 1 часть воды, котел герметично закрывали, шихту нагревали до 1750°С и перемешивали до 550°С. . со скоростью 1 кл. в минуту. Полученная смазка имела температуру каплепадения 1860°С. Затем в эту смазку на трехвалковой мельнице на холоде добавляли 20 частей нитрита натрия (0,5 моль на моль мыла). Смазка после помола имела температуру каплепадения 187°С. Размолотую смазку, содержащую нитрит натрия, обрабатывали путем нагревания в закрытом котле до 1850°С и перемешивания до 550°С. 160 130-140 . 46 (50% ). 130-140 . , , 1 , 1750 . 550 . 1 . . 1860 . 20 (0.5 ) . 187 . 1850 . 550 . Продукт имел температуру каплепадения 2220°С. 2220 . ПРИМЕР . . Чтобы проиллюстрировать, как температуру каплепадения смазок на основе натрия можно контролировать с помощью доли используемого нитрита натрия, был изготовлен ряд смазок по способу, описанному в примере , за исключением того, что после введения нитрита натрия выполнялся этап повторной обработки. нагреванием до 1700°С и перемешиванием до 60°С, а долю нитрита натрия варьировали, как показано в таблице ниже, в которой также указаны температуры каплепадения полученных смазок. , , , 1700 . 60 . , . ТАБЛИЦА И. . Содержание нитрита натрия. Точка каплепадения 0 . 0 . % масс. Млоль/моль мыла Нет Ноль 185 0,5 0,125 199 1,0 0,25 209 1,5 0,375 212 2,0 0,50 >222 ПРИМЕР . % . / 185 0.5 0.125 199 1.0 0.25 209 1.5 0.375 212 2.0 0.50 >222 . 680 частей минерального смазочного масла, имеющего вязкость 170 сек. Редвуд при температуре 1400°, 55300 частей 12-гидроксистеарата натрия и части 33,3%/ водного раствора нитрита натрия смешивали в автоклаве и нагревали до 1600° под давлением от 60 до 70 фунтов. за квадратный дюйм в течение 30 минут. 30 г. Шихту выдували в горячий открытый котел, где ее нагревали до 1600°С до безводного состояния и, наконец, перемешивали до 700°С. 680 170 . 1400 ., 55 300 12- 33.3%/ 1600 . 60 70 . 30 . '30 1600 . 700 . Температура каплепадения готовой смазки составляла 2250°С. Смазка 05, изготовленная по примеру , но без нитрита натрия, имела температуру каплепадения всего 1740°С. 2250 . 05 1740 . ПРИМЕР В. . Смазку готовили, как в примере 70 , за исключением того, что 12-гидроксистеарат натрия заменяли стеаратом натрия. Его температура падения составляла 2350°. 70 12hydroxystearate . 2350 . Смазка на основе стеарата натрия, приготовленная, как в примере , но без нитрита натрия 7,5, имела температуру каплепадения всего 1950°С. 7.5 1950 . ПРИМЕР . . 660 частей минерального смазочного масла, имеющего вязкость 60 сек. при 1400 ., 300 частей технической пальмитиновой кислоты, 97 80 частей 50%/. водный раствор каустической соды и расчетное количество 33,3% по массе водного раствора нитрита натрия смешивали в автоклаве и нагревали до 1600°С под давлением от 60 до 85 фунтов. за квадратный дюйм в течение 30 минут. Шихту продували в горячий открытый котел, в котором ее нагревали при 1600°С до обезвоживания и, наконец, перемешивали до 70°С. Количество использованного раствора нитрита было достаточным. ) способны давать в трех разных партиях 0,25, 0,5 и 1,25 моля нитрита натрия на моль мыла соответственно. Точки каплепадения трех смазок вместе со смазкой, изготовленной точно таким же способом, но без содержания нитрита натрия, указаны в таблице . 660 60 . 1400 ., 300 , 97 80 50%/. 33.3 %/ 1600 . 60 85 . 30 . 1600 . 70 . - 9! ) , , 0.25, 0.5 1.25 . 95 . ТАБЛИЦА . . Моль нитрита натрия на моль натриевого мыла. Точка каплепадения . . - 0N.2 0,25 0,5 1,25 :7-0 238 245 246 ПРИМЕР . 100 Смазка из миристата натрия, содержащая 0,22 моля нитрита натрия на моль мыла, была изготовлена способом, описанным в примере , с использованием тех же ингредиентов, за исключением того, что пальмитиновая кислота была заменена коммерческой 105 миристиновой кислотой. Готовая смазка имела температуру каплепадения 2380 С. - 0N.2 0.25 0.5 1.25 :7-0 238 245 246 . 100 , 0.22 , , 105 . 2380 . 718,391 ПРИМЕР . 718,391 . 680 частей минерального смазочного масла, имеющего вязкость 60 секунд при 140°, 300 частей технической стеариновой кислоты и 90 частей 50%-ного по массе водного раствора каустической соды нагревали в закрытом автоклаве при 160°. ., пока омыление не было завершено. Затем шихту вдували в открытый котел, обезвоживали при 160°С и перемешивали до 120°С. При 120°С добавляли 150 частей водного раствора нитрита натрия с концентрацией 33,3 по массе и поддерживали температуру шихты при 1200°С. . при перемешивании до обезвоживания (около 30 минут). Затем загрузку перемешивали до 70°С, чтобы получить консистентную смазку с температурой каплепадения 2430°С. 680 60 140' ., 300 90 50%0 160' . . , 160' . 120' . 120' ., 150 33.3 1200 . ( 30 ). 70' . 2430 . Смазка, приготовленная, как в примере , но без нитрита натрия, имела температуру каплепадения 1930°С. 1930 . ПРИМЕР . . 660 частей минерального смазочного масла, имеющего вязкость 180 сек. Редвуд при температуре 140 футов по Фаренгейту, 300 частей промышленной стеариновой кислоты, 28,7 частей гидроксида кальция и достаточное количество 33,3% по массе водного раствора нитрита кальция для получения смазки, содержащей 1,4 моля нитрита кальция на моль мыла. нагревают в автоклаве при температуре 160°С под давлением от 60 до 70 фунтов. за квадратный дюйм в течение 30 минут. Загрузку продували в открытый котел и обезвоживали при 1600°С, а затем перемешивали до 70°С. Готовая смазка на безводной известковой основе имела температуру каплепадения 2020°С. 660 180 . 140' ., 300 , 28.7 33.3%' 1.4 , 160 . 60 70 . 30 . 1600 . 70' . 2020 . Когда попытались приготовить консистентную смазку, как в примере , без нитрита кальция, продукт был жидким и вообще не имел структуры смазки. . ПРИМЕР Х. . 186 частей минерального смазочного масла, имеющего вязкость 170 сек. Редвуд при температуре 140° смешивали 12 частей 12-гидроксистеарата лития и 6 частей 33,3% водного раствора нитрита лития, нагревали до 2300°, выдерживали при этой температуре в течение 45 минут и перемешивали до температуры окружающей среды. температура. Продукт представлял собой кашицу, из которой при измельчении получалась консистентная смазка с температурой каплепадения 208°С. 186 170 . 140' ., 12 12- 6 33.3 ' , 2300 ., 45 . 208 . ПРИМЕР . . Смазку готовили по методу примера из 178 частей диоктилсебацината, 16 частей стеарата лития и 18 частей 33,3 мас. водного раствора нитрита лития. 178 , 16 18 33.3:,- . ПРИМЕР . . 853.6 частей минерального смазочного масла, имеющего вязкость 120 сек. Редвуд при температуре 140°, 120 частей гидрогенизированного касторового масла, 16,4 части моногидрата гидроксида лития, части фенил-бета-нафтиламина и части 33,3%-ного по массе водного раствора нитрита натрия нагревали вместе до 186°. омылить гидрогенизированное касторовое масло и обезвоживать смесь. Заряд охлаждался до 186°С в процессе резки. Продукт представлял собой привлекательную смазку с температурой каплепадения 183°. 853.6 120 . 140' ., 120 , 16.4 , -- 33.3% 186' . . 65 186 . . 183' .
, ."> . . .
: 506
: 2024-04-16 02:12:08
: GB718391A-">
: :

718392-- = "/"; . , . . , . . , . , , . .



. :
:
УведомлениеЭтот перевод сделан компьютером. Невозможно гарантировать, что он является ясным, точным, полным, верным или отвечает конкретным целям. Важные решения, такие как относящиеся к коммерции или финансовые решения, не должны основываться на продукте машинного перевода.
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB718392A
[]
ПАТЕНТНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ 718392 718392 ]8 892 ]8 892 Дата подачи заявки и подачи полной спецификации: февраль. . 1,
1952. 1952. № 2677/52. . 2677/52. Заявление подано в Германии в феврале. . 2,
1951. 1951. Полная спецификация опубликована в ноябре. 10, 1954. . 10, 1954. ЛУЧШИЙ А"'' Индекс КОПИИ при приемке: - Класс 97(3), H1B. "' :-- 97(3), H1B. ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ Рисуя Голову , -, (Субъект Иермана, торгующий как Франц [ . . , 185, , , , немецкая компания, настоящим заявляю, что изобретение, на которое я молюсь, чтобы мне был выдан патент, и метод, с помощью которого оно должно быть реализовано, являются в частности, описано в следующем заявлении: , -, ( , [ . . , 185, , , , , , , :- Настоящее изобретение относится к волочильной головке, предназначенной для использования с волочильной машиной, и, в частности, к типу, включающему установочный угольник, шарнирно закрепленный на градуированном диске, который сам поворачивается к опорной плите, закрепленной параллельным рычагом, причем две оси поворота совпадают. . , -. Эта известная волочильная головка допускает две независимые угловые регулировки установочного квадрата относительно опорной плиты. . Во-первых, установочный угольник регулируется по углу относительно градуированного диска, причем предусмотрено фиксирующее устройство для фиксации установочного угольника относительно диска в любом желаемом угловом положении. Это запирающее устройство содержит диск с насечками, надежно прикрепленный к градуированному диску, угловые положения насечек соответствуют наиболее часто используемым углам шкалы на градуированном диске, а также рычажную и подпружиненную защелку, жестко соединенную с установочным квадратом. и установку выемок для установки установочного угольника в каждом из вышеупомянутых наиболее часто используемых положений. , . , , , - . Во-вторых, градуированный диск и установочный угольник в целом имеют возможность регулировки угла относительно опорной плиты. Эту настройку можно считать по шкале на градуированном диске вместе с индексом на опорной плите. Диск и установочный квадрат можно зафиксировать в заданном положении с помощью зажимного устройства, прикрепленного к опорной плите. Такая волочильная головка раскрыта в Спецификации №663024. , . - . . . 663,024. Целью настоящего изобретения является создание улучшенной волочильной головки. известного типа, упомянутого выше. который прост и компактен [(, _ , имеет малый вес и содержит все необходимые средства для эффективного рапия и надежной установки основного угла, а также дополнительную регулировку угольника, установленного на стяжках. 55 Согласно настоящему изобретению в волочильной головке описанного типа диск с надрезом жестко прикреплен к градуированному диску и образует общую часть двух запирающих устройств, одно из которых удерживается на опорной пластине и в рабочем состоянии предотвращает регулировку указанного градуированного диска. диск и установочный угольник относительно опорной пластины волочильной головки, в то время как другой поддерживается установочным угольником 65 и в рабочем состоянии предотвращает регулировку только установочного угольника относительно градуированного диска. Каждое из указанных двух запирающих устройств может содержать зажим, приспособленный для зацепления с ободом диска 70 с надрезами, и подпружиненную собачку с рычажным приводом, приспособленную для зацепления с выемками диска с надрезами. . . [(, _ , ' . 55 60 65 . 70 - - . Дополнительные цели изобретения станут очевидными из следующего подробного описания иллюстративного варианта осуществления, приведенного только в качестве примера, и в связи с прилагаемыми чертежами, на которых: Фиг.1 представляет собой вид в разрезе волочильной головки согласно изобретению, выполненный. по линии - фиг. 2 и 3; Фигура 2 - вид волочильной головки снизу; Фигура 2а представляет собой подробный вид храповой защелки 8b, показанной на фигуре 2, во включенном и отключенном положениях; и Фигура 3 представляет собой вид сверху волочильной головки. 75 , : 1 - 2 3; 2 ; 2a 8b 2, ; 3 . Чертежная головка установлена на опорной пластине 1, которая направляется параллельно самой себе с помощью известного механизма параллельного движения (не показан), который может быть прикреплен к чертежной доске. Опорная пластина 1 шарнирно соединена с ней. рычажный механизм параллельного движения с помощью болтов с резьбой (не показаны), выступающих через отверстия 4, предусмотренные в опорной пластине 1 (фиг. 2 и 3). Другая пластина 24 имеет выступ 25, выступающий в направлении 100 -:,. ; волочильная головка жестко соединена с опорной плитой 1, например, сваркой. На конце рычага 25 имеется втулка 26 (рис. 1), назначение которой будет объяснено позже. 90 1 ( ) . 1 . ( ) 4 1 ( 2 3). 24 25 100 -:,. ; 1, . 25 26 ( 1), . Диск 6 с насечкой расположен на нижней стороне рычага 25, а градуированный диск 2 расположен на его верхней стороне. Диск 6 с надрезом и градуированный диск 2 соединены друг с другом с помощью винтов (не показаны), выступающих через отверстия 7, предусмотренные в каждом из дисков, причем расположение таково, что два диска находятся на расстоянии друг от друга, параллельно друг другу. другие и приспособлены для вращения вокруг оси втулки 26. Градуированный диск 2 снабжен круглым отверстием, центр которого лежит на оси втулки 26. 6 25, 2 . 6 2 ( ) 7 , , 26. 2 , 26. В это отверстие помещена полая ручка 8. На нижней стороне полая ручка закрыта нижней пластиной 28, имеющей выступающую вверх втулку 29 (рис. 1), которая может вращаться вокруг втулки 26. Диск 6 с надрезом, жестко связанный с ним градуированный диск 2, плечо 2,5 пластины 24 и полая ручка , прикрепленная к ее нижней пластине 28, скреплены между собой, как показано на рисунке 1, болтом 27 с резьбой, предусмотренным с плоской головкой на нижнем конце, так что эти части могут вращаться относительно друг друга. Другой рычаг 30, образующий продолжение установочного квадрата 3, предусмотрен между нижней пластиной 28 ручки 8 и градуированным диском 2, с одной стороны, и диском 6 с надрезом, с другой стороны. 8 . 28 29 ( 1) 26. 6, 2 , 2.5 24, 28 , 1, 27 , . 30 3 28 8 2 , 6 . Этот рычаг 30 жестко соединен с нижней пластиной 28 ручки 8 с помощью винтов (см. рисунок 1). Видно, что плечо 2,5 пластины 24 и плечо 30 установочного квадрата 3 лежат в одной плоскости между диском 6 с надрезом и градуированным диском 2. Поскольку рычаг 25 и установочный квадрат 3 могут вращаться относительно диска 6 с надрезом, можно вращать волочильную головку в целом относительно параллельного соединения и вращать установочный угольник относительно остальной части волочильной головки. Ввиду того, что эти две регулировки возможны, предусмотрены два устройства для удержания соответствующих частей волочильной головки в выбранных угловых положениях. одно устройство, служащее для фиксации диска 6 с надрезом в желаемом положении относительно опорной плиты и параллельного рычага. другое устройство, фиксирующее установочный квадрат 3 в отрегулированном положении относительно градуированного диска 2 и диска с насечкой 6. Оба устройства - работают с одним и тем же 6. 30 28 8 ( 1). 2.5 24 30 3 6 2. 25 3 6, . , . 6 . 3 2 6. - 6. Для указания степени отдельных угловых регулировок градуированный диск 2 снабжен двумя нулевыми отметками, с обеих сторон которых проходят градуированные шкалы, идущие от нуля вверх (см. рисунок 3). Установленный угольник 3 снабжен отметкой (или нониусом 0) 15, а опорная пластина 1 содержит аналогичную отметку (или нониус) 17. Обе эти отметки (или нониусы) обозначают ОА соответствующих градуированных шкал с настройками, имеющими было осуществлено. Альтернативно отметки могут быть предусмотрены на градуированном диске 2, а соответствующие шкалы - на опорной пластине 1 и установленном квадрате 3. , 2 , ( 3). 3 (;0 ) 15, 1 ( ) 17. ( ) . 2. 1. ' 3. Две отметки 15, 17 и ответные шкалы -;,) удобно расположены таким образом, что при совмещении отметок с нулями две линейки шкал, установленные на установленном квадрате 3, располагаются параллельно соседним сторонам. из 85 чертежной доски. Когда заживление рисунка перемещается по плоскости рисунка в любом желаемом направлении посредством параллельного соединения. линейки заданного квадрата 3 движутся параллельно себе. go90 То же самое. когда была выполнена одна или другая или обе отдельные угловые регулировки. 15. 17 - ;,) , , 3 85 . . 3 . go90 . , , . Стопорное устройство для предотвращения вращения установочного квадрата 3 относительно градуированного диска 2 по существу состоит из идущего вверх рычага 10 плвохвоста 38, опирающегося на кронштейн (не обозначен), установленный на установочном квадрате 3. Этот рычаг проходит через рычаг 830 и имеет собачку 1000, приспособленную к пазам диска 6. К верхнему концу рычага 10 прикреплен качающийся двуплечий рабочий рычаг 34, который снабжен решетчатыми деталями 9, 9а для облегчения манипуляций. 105 Поворотный штифт шарнирного соединения между рычагом 10 и рабочим рычагом 34 расположен таким образом, что при приложении давления к рукоятке 9 в направлении ручки 8 рычаг 110 поворачивается вокруг своего шарнира против часовой стрелки. 36, под действием пружины 35 собачкообразный конец рычага 1) тем самым выходит из зацепления с насечкой 6. Давление, приложенное к U1, нижней части 9а захвата, также приводит к высвобождению собачки из диска 6 с надрезом, но прижимает нижнюю часть рабочего рычага 34 так, что выступы 11, образованные на задней стороне захвата 120 9а захвата, защелкиваются на стержне 12. предусмотрен в опорном кронштейне (не обозначен). указанные выступы упираются в указанный стержень и, таким образом, фиксируют рычаг 10 в положении расцепления собачки, когда рычаг 9a lj6 захвата отпущен. 3 95 2 10 - 38 ( ) 3. 830 100O 6. 10 38 - :34 9, 9a . 105 10 34 , 9 8, 110 - 36 35 - 1) 6. U1 9a 6 34 11 120 9a 12 ( ). 10 - 9a lj6 . Это делает фиксирующее устройство неэффективным, так что установочный квадрат 2 можно свободно вращать во всем диапазоне при помощи ручки 6. 2 6. Для предотвращения непроизвольного упирания храповых выступов 11 в стержень 12 предусмотрена небольшая пружина 37, стремящаяся поднять нижнюю часть двуплечего рабочего рычага 34. - 1,) 718,392 718,392 - 11 12 37 34. Предусмотрена барашковая гайка 13, взаимодействующая с болтом, проходящим через установочный квадрат 3, так что установочный квадрат также может быть зафиксирован в положениях, для которых не предусмотрены выемки. Этот болт (не показан) имеет относительно большую шестигранную головку 14, которая прижимается к периферии диска 6 с насечкой за счет затягивания барашковой гайки 13, когда необходимо зафиксировать установочный квадрат в отрегулированном положении. Чтобы предотвратить вращение головки 14 болта при затягивании или ослаблении барашковой гайки 13, на нижней стороне установочного квадрата предусмотрен упор (не обозначен), зацепляющийся с одной из боковых граней относительно большого шестигранника. головку 14 и, таким образом, предотвращая ее вращательное движение. 13 3 , . ( ) 14 6 13 . 14 13, ( ) , 14 . Пластина 24 на опорной плите 1 имеет плоскую собачку 16 (фиг. 1 и 2), приспособленную для зацепления с выемками на диске 6 с надрезами. 24 1 16 ( 1 2) 6. Защелка 16 установлена с возможностью поворота на штифте 18 и имеет примерно квадратное отверстие 19, в котором расположен кулачок 3) 20 (рис. 2) для управления защелкой 16. Этот кулачок 20 жестко установлен на валу, выступающем через отверстия в пластинах 24 и 1 и несущем на своем верхнем конце рабочую ручку 36 21 (фиг. 1 и 3). Пружина 22 постоянно поджимает собачку 16 в выемки диска 6. При перемещении рабочей рукоятки 21 в положение 21' (рис. 3) поворота кулачка 20 достаточно, чтобы вывести собачку 16 из зацепления с насечкой 6 под действием пружины 22. Градуированный диск 2. Привинченный к нему диск 6 с насечкой и установочный квадрат 3, зафиксированный на последнем в его отрегулированном положении с помощью ранее описанного устройства, теперь могут свободно вращаться как единое целое относительно опорной плиты 1, так что они могут поворачивается с помощью ручки 8 и может быть установлен под любым желаемым углом с помощью метки 17. Когда теперь рабочая рукоятка 21 снова отпускается, она возвращается из положения 21' в исходное положение под действием пружины 22, прижимающейся к собачке 16, последняя тем самым входит в паз зубчатого диска 6, в результате чего новый настройка чертежной головки фиксирована. 16 18 19 , 3) 20 ( 2) 16. 20 24 1, 36 21 ( 1 3). 22 16 6. 21 21' ( 3), 20 16 6 22. 2. 6 , 3 , 1 8, 17. 21 , 21' 22 16, 6, . Если требуется постоянное свободное перемещение, рукоятку управления переводят из положения 21 в положение 21 (рис. 3). Таким образом, кулачок 20 и собачка 16 принимают положение, показанное сплошными линиями на фиг. 2а. В этом положении передняя поверхность кулачка 20 упирается в часть боковой стенки отверстия 19, так что кулачок 20 и связанная с ним рабочая ручка 21 остаются в этом положении даже после отпускания рабочей ручки. Теперь можно установить любой угол 7 , включая промежуточные положения, для которых не предусмотрены выемки. , 21' ' 21 ( 3). 20 16 2a. 20 19, 20 21 , . 7 , . Барашковая гайка 23, воздействующая на резьбовой болт (не обозначен), имеющий большую шестигранную головку 31, предусмотрена для фиксации таких промежуточных положений аналогично головке 14 болта, снабженной стопорным устройством установочного квадрата 3. Этот болт с резьбой проходит через пластины 1 и 24 и расположен таким образом, что он 80 входит в зацепление с нижней стороной диска 6 с насечкой своей головкой 31, прижимая диск 6 с насечкой к пластине 24, когда барашковая гайка 23 выдвинута вверх. Вращение болта с резьбой предотвращается стопором 86 (не обозначенным), аналогичным тому, который используется для болта, связанного с установочным квадратом 3. 23 ( ) 31 14 3. 1 24 , 80 6 31, 6 24 23 . 86 ( ) 3. Если необходимо вернуться из свободного движения, полученного поворотом рукоятки 21 go90 в положение 21", рабочую рукоятку 21 необходимо вернуть в исходное положение из положения 21", при этом собачка 16 снова подпружинивается. выемка диска 6. 95 Между последней и опорной пластиной 1 расположен диск, жестко связанный с рабочей ручкой 21, причем часть этого диска срезана так, чтобы образовать наклонную кулачковую поверхность 32, противоположную базовой пластине 100. Во время поворота рычага 21 из исходного положения в положение 21", эта кулачковая поверхность скользящим образом зацепляется, примерно в положении, указанном 21', с шариком или штифтом 33, 105, упруго поддерживаемым в опорной пластине 1, так что оператор сталкивается с заметное сопротивление при повороте рукоятки управления 21. Упруго поддерживаемый шарик или штифт 33 расположен таким образом, что заметное сопротивление достигается только тогда, когда собачка 16 больше не находится в зацеплении с диском 6 с надрезом, так что оператор знает, что теперь он может вращать градуированный диск. диск 2 115 относительно опорной плиты 1. go90 21 21", 21 21", 16 6. 95 21 1, 32 100 1. 21 21", , 21', 33 105 1, 21. 33 110 , 16 6, , 2 115 1. Если рычаг 21 перемещается дальше, т.е. из положения 21' в положение 21'', наклонная кулачковая поверхность 32 подталкивает упруго поддерживаемый шарик или штифт 33 в опорную пластину 12(1), так что рычаг 21 может перемещаться по направлению к свое конечное положение, не встречая дополнительного сопротивления. 21 , .. 21' 21", 32 33 12( 1, 21 .
, ."> . . .
: 506
: 2024-04-16 02:12:11
: GB718392A-">
: :

718393-- = "/"; . , . . , . . , . , , . .

... 98%


. :
:
УведомлениеЭтот перевод сделан компьютером. Невозможно гарантировать, что он является ясным, точным, полным, верным или отвечает конкретным целям. Важные решения, такие как относящиеся к коммерции или финансовые решения, не должны основываться на продукте машинного перевода.
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB718393A
[]
ПАТЕНТНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ Инсорторы: ДЖЕЙМС МАРИОН ЧЕРЧ, ЭРНЕСТ УИЛЬЯМ ДЖОНСОН и ХЬЮ ЭДВИН ИРАМСД) 718,393 Дата подачи заявления и подачи Полная спецификация: февраль. Я, 1952 год. : , ) 718,393 : . , 1952. № 2725/52. . 2725/52. Полная спецификация опубликована: ноябрь. 10, 1954. : . 10, 1954. Индекс при приемке: -Класс 2(3), , C1E3K(2:8), C1X, 16; 2(5), П4С(12Х:18), П4С20Д(1:3), П4(Д3Б1:К10), П10С(12Х:18), П10С20Д(л:3), П10О(Д1А:К4), Р(5П : 19П); и 70, Е14. :- 2(3), , C1E3K(2: 8), C1X, 16; 2(5), P4C(12X: 18), P4C20D(1: 3), P4(D3B1: K10), P10C(12X: 18), P10C20D(: 3), P10O(D1A: K4), (5P: 19P); 70, E14. ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ Усовершенствования, касающиеся новых оловоорганических соединений. Мы, & , корпорация, учрежденная в соответствии с законодательством штата Нью-Джерси, Соединенные Штаты Америки, по адресу 100, 42nd , 17, . Соединенные Штаты Америки настоящим заявляем, что изобретение, на которое мы молимся, чтобы нам был выдан патент, и метод, с помощью которого оно должно быть реализовано, должны быть подробно описаны в следующем постановлении: имеет отношение к. новые органотиновые соединения, а также их получение и использование. - ,] & , , , 100, 42nd , 17, , , , , , , : . . . В соответствии с изобретением предложен способ получения оловоорганических соединений и их смесей, который включает взаимодействие одного или нескольких оловоорганических оксидов, имеющих формулу R1RSnO, в которой R1 и R2 представляют собой алкильные, аралкильные, алкенильные, алкинильные, арильные или гетероциклические радикалы. с одним или несколькими альдегидами или кетонами. Полученные оловоорганические соединения являются мономерными или полимерными; предпочтительно они являются полимерными и варьируются от кристаллических до аморфных твердых веществ. Физические свойства соединений, в частности их температуры плавления и растворимость в органических растворителях, изменяются в зависимости от конкретных используемых реагентов и их пропорций в реакционной смеси, а также от времени и температуры реакции. , - R1 R2 , , , , . . ; :.. ., . ,, . Это изменение растворимости использовалось для предварительного разделения вышеупомянутой смеси продуктов реакции на фракции, каждая из которых может содержать один или несколько видов. Из одного общего продукта реакции было выделено множество фракций различной растворимости. Было обнаружено, что все эти фракции могут быть полезны при одном применении, в частности, при стабилизации поливинилхлоридных пластиков. , - (; , . .. - . ., . На практике оказалось ненужным разделять отдельные виды, поскольку смеси, образующиеся в общих реакциях, сами по себе полезны для стабилизации поливинилхлоридных пластиков и для других целей. , , , . Поэтому в целях экономии производства предпочитают использовать смешанные продукты. , , , . Оловоорганический оксид, RR2SnO, может представлять собой оксид диалкилолова, в котором алкильная группа может иметь прямую или разветвленную цепь и может включать такие группы, как метил, этил, пропил, бутил, изобутил, амил, изоамил, гексил, октил. , лаурил и цетил, и в котором обе алкильные группы каждого конкретного оксида могут быть одинаковыми или разными. Предпочтительны алкильные группы, имеющие от трех до примерно 16 атомов углерода. Алкильные группы могут быть циклическими, такими как циклогексил. Группы могут быть незамещенными или замещенными такими заместителями, как гидроксильные, сложноэфирные, окси- или галогеновые радикалы. Оксиды диарилолова и оксиды диарилолова также пригодны для реакции, причем арильные и аралкильные группы в каждом таком оксиде являются одинаковыми или разными и включают такие арильные группы, как фенил, толил. ксилил и нафтил, а также такие аралкильные группы, как б:ензил, фенетил и бензогидрил. Кроме того, арильные и аралкильные группы могут быть замещены гидроксильными, сложноэфирными, еарбоксильными, галогеновыми или алкоксигруппами. В качестве оловоорганического оксида могут служить оксиды диалкенилолова, такие как оксид дивинилолова, оксид диаллилолова, оксид дикротилолова, оксиды дипентенилолова и оксид диалкилолова. - , RR2SnO, , , , , , , , , , , , , , . . 16 . , . - , , ] . , , . , ., :, . , , , , - . , , , . , - , . , . Органогруппы последнего 718.39,3 могут также представлять собой гетероциклические радикалы, такие как фурил, фурфурил, тиенил, тенил, пиридил и пиперидил. Алкинильные радикалы, такие как этиинил и пропинил, могут представлять собой органогруппы. Альдегиды или летоны, используемые в реакции, предпочтительно имеют формулу OCRR4, в которой t3 и представляют собой водород или алкильные, аралкильные, алкенильные, алкинильные, арильные или фторциклические радикалы или вместе образуют гетероэвициклический радикал. 718.39,3 , , , , , , , . ' OCRR4 t3 , , , , , . Подходящие альдегиды. для реакции включают алифатические альдегиды, такие как формальдегид, этитальдегид, пропиональдегид, гутиральдегид, 3-гидроксибутанол, изобутиральдегид, валерианльдегид, 2-этилбутаналь, н. - гептальдегид, каприловый альдегид, 2-этилгексаналь, альдол 2-этилгексаналя, акролеин, кротональдегид, 2-этилгексеналь, октадиенилальдегид и пропиналь; ароматические альдегиды, такие как бензальдегид, салициловый альдегид, анисовый альдегид. . , , , , 3-, , , 2-, . - , , 2-., 2-, , , 2ethylhexenal, , ; ,, , . пара- и орто-толуальдегиды, пара- и орто-, карбэтоксибензальдегиды и пара- и орто-нитробензальдегиды: аралкилальдегиды, такие как пленилацетальдельгид, и циннамальдегид: и гетероциклические альдегиды, такие как фурфурал. Предпочтительно использовать альдегид, имеющий температуру кипения по меньшей мере 60°С. - , , , : , : , . 60 . В реакции по изобретению исходные альдегиды могут подвергаться самоконденсации с образованием. продукты, которые сами по себе являются альдегидами. и поэтому такие продукты конденсации могут появиться в образующемся оловоорганическом соединении. , . . , - . Подходящие для реакции кетоны включают алифатические, ароматические и гетероциклические кетоны, такие как ацетон, метилэтилен, ацетофенон, циклогексанон, ацетилфураны и ацетилнафталины. Предпочтительно использовать кетон, имеющий температуру кипения по меньшей мере 60°С. , , , , ., , , , . 60 . Значение радикалов R3 и в общей формуле будет зависеть от конкретного кетона, используемого в реакции. ' R3 , - . Например, если используется такой кетон, как ацетон, оба -. и представляет собой метил; если клетон представляет собой ацетофенлон, или R4 будет метилом, а другой будет фенилом. , , -. , ; , , R4 . Реакцию можно проводить, просто соединяя оловоорганический оксид и альдегид или кетон в любых подходящих пропорциях. По практическим соображениям следует избегать большого избытка одного реоктанта. Обычно концентрации оловоорганического оксида могут варьироваться от 0,2,5 до 10 молей. на моль. альдегида или кетона являются удовлетворительными. Реакцию можно проводить при повышенных температурах в диапазоне от 50 до 200°С и предпочтительно от 120 до 1300°С, если для реакции используется растворитель. - . , . , - 0.2.5 10 . . . .50 200 ., , , 120 1300 . . если это целесообразно, то предпочтительно проводить реакцию при температуре кипения растворителя. Органические растворители, такие как толуол. , - . . Подходящими являются четыреххлористый углерод, эфир, гексан и гептан. Обычно растворитель растворяет альдегид или кетон, а нагретый растворитель растворяет продукт реакции, в то время как оловоорганический эксид 70, который обычно представляет собой твердое вещество, остается нерастворенным. Однако по мере реакции оксида он часто исчезает. Использование растворителя позволяет поддерживать перемешивание реагентов, а также позволяет более удобно следить за ходом реакции по количеству оксида, который виден в любой момент времени. Реакция также может протекать при температуре ниже 0,50°С и при комнатной температуре, хотя и с пониженной скоростью. Таким образом, для проявления одной такой реакции потребовалось 24 месяца. до завершения при комнатной температуре. , , . , - 70 ,, , . , , . - 75 . .50 ., , , . 80 24 . . При повышенных температурах реакция проводилась в течение времени от менее часа до 2-3 дней. 85 Давление во время реакции предпочтительно является атмосферным, но можно проводить ее и при более высоких давлениях. , 2 3 . 85 , . Хотя продукт реакции обычно растворим в горячем растворителе, при охлаждении на 90°С он может выпасть в осадок и быть извлечен. , 90 , ( . Для того, чтобы изобретение можно было полностью понять, теперь оно будет описано со ссылкой на следующие конкретные примеры 1-38. , , 95 1 38. E1ПРИМЕР 1. E1XAMIPLE 1. Один мол. (248.7 грамм) оксида дибутилолова нагревают с обратным холодильником с 1 мол.. . (248.7 ) 1 .. (128 граммов) 2-этилгексаналя в толуоле, достаточном для эффективного перемешивания. (128 ) 2- . По истечении нескольких часов большая часть оксида дибутилолова расходуется в реакции. Горячий раствор фильтруют для удаления непреобразовавшегося оксида, а при охлаждении выпадают кристаллы. Выпаривание маточного раствора дает вторую порцию кристаллов, отличающуюся от первой порции процентным содержанием олова: 30,97/олово против 44,0% для первой порции. 110 ПРИМЕР 2. . , , . , 30.97/ 44.0% . 110 2. Один мол. (248.7 грамм) оксида дибутилтина нагревают (л. с обратным холодильником с 4 нмоль. . (248.7 ) ( 4 . 2-этилгексаналя в толуоле до завершения реакции. Последующее удовольствие. 115 минут - то же, что и в примере 1. Ап. 2- . . 115 1. . увеличение выхода второго продукта на 30,9%, олово получается по мере снижения выхода первого про. 30.9%, . дусет 44% олова. 120 Пример: 3. 44% . 120 . 3. Один 11о0. 11o0. (2
,7 грамма) оксида дифенилолова кипятят с обратным холодильником с 4 молями. (288 граммов) бутвральдегида в толуоле до тех пор, пока оксид не исчезнет. Избыток бутиральдегида отгоняют и горячий раствор фильтруют. Толуол удаляют перегонкой, и продукт остается в виде твердого вещества. ..7 ) - 4 . (288 ) . . . ПРИМЕР 4. 4. Оксид дибутилолова (0,2,5 моль: f2,2 гнл.) 130 9 2 718 393 нагревали с 3-гидроксибутаном (1,00 моль. ; 88,1 джин.) в 200 мл. толуола. (0.2.5 : f2.2 .) 130 9 2 718,393 3- (1.00 . ; 88.1 .) 200 . ,. Смесь нагревали с обратным холодильником до тех пор, пока она не стала прозрачной и вода (которая была удалена) не перестала выделяться. Нагревание продолжали в течение 4,5 часов после того, как раствор стал прозрачным. Количество отогнанной воды составило 18,5 мл. Смесь фильтровали в горячем виде, и в фильтрате при охлаждении выпадали мелкие кристаллы. Вес продукта 65 гин.; анализ олова - 32,75%. ( ) . 4.5, . 18.5 . , , . , 65 .; , 32.75%. ПРИМЕР 5. 5. Один мол. пропиональдегида и 0,25 мол. оксида дибутилолова нагревали в 200 мл. Толиауэ. После начала кипячения с обратным холодильником при 70°С из смеси медленно выделялась вода. После 5 часов кипячения 4.3. мл. воды было выделено. . 0.25 . 200 . . , 70 ., . 5 , 4.3. . . Затем раствор очистился; температура кипящей смеси составляла 95°С. Примерно через 16 часов нагревания температура достигла 108,5°С. ; 95 . 16 , 108.5 . и 9,0 мл. воды было дистиллированной. Раствор фильтровали холодным и фильтрат отгоняли от растворителя. Низкокипящего альдегида не было, только дегидратированный альдоль, который удаляли на стадии отгонки. Изделие весило 72,4 грамма. и содержал 37,2% олова. 9.0 . . . , , . 72.4 . 37.2% . ПРИМЕР 6. 6. Бутиральдегид (1 мео; 72,1 г) и оксид дибутилолова (01,25 моль; 62,2 гин) нагревали в 200 мл. толуола до тех пор, пока раствор не станет прозрачным и вода не перестанет отгоняться. Смесь становилась прозрачной, когда температура достигала 70°С. Кипячение начиналось при 92°С. После 13,5 часов кипячения с обратным холодильником температура повышалась до 113,5°С и объёма 5,6 мл. воды отогнали. Раствор фильтровали холодным и растворитель удаляли вакуумной перегонкой. Батиральдегид не был выделен, избыток альдегида образовал альдольные продукты с 2-4 бутиральдегидом, при этом остатки, которые были продуктами3, были удалены вакуумной перегонкой. Жестяное изделие весило 91,6 джинов; содержание олова 29,6%. (1 ; 72.1 .) (01.25 ; 62.2 .) 200 . . 70 . 92 . 13.5 ' 113.5.0 . 5.6 . ,. . , 2 4 , , products3 , . 91.6 .; , 29.6%. ПРИМЕР 7. 7. Четыре моль-. бутиральдегида и одной мол. оксида дибутилолова нагревали и перемешивали при температуре кипения с обратным холодильником до растворения оксида. Температура кипящей смеси постепенно повышалась от 73°С. -. . - . 73 . к, 1460 ЕД в течение 1, периода около 5 часов; 23 мл. воды было выделено за это время. , 1460 . , 5 ; 23 . . Смесь охлаждали до 100°С и получали еще 83°С. добавили оксида. Затем применяли тепло и оксид растворялся за 2:7 минут. Еще 83 минуты. добавляли оксида, который при нагревании растворялся за 26 минут. Тогда 82,7 грн. добавили оксида. (Это соответствует всего 2 молям оксида). 100 .. 83 . . 2:7 . 83 . , 26 . 82.7 . . ( 2 . ). После того, как эта последняя порция растворилась, 50 мл. толуола, что способствует отгонке воды. Общее количество выделившейся воды составило 301,8 мл.; общее время кипячения составляло 10 часов 20 минут. , 50 . , . , 301.8 .; 10' - ,, 20' . К смеси добавляли толуол и фильтровали в горячем виде. В фильтрате при охлаждении выпадали кристаллы, которые отфильтровывали (масса 16,2,5 гмл; олово 45,951%). Оставшуюся жидкость перегоняли в вакууме для удаления растворителя и остатка альдегида (75 бутиральдегида не было выделено). При температуре отпаривания 150°С (давление 0,9 мин) в конденсаторе начали появляться кристаллы. Эти кристаллы (около 5,0 граммов) содержали 29,1% олова. В отпаренном 80 растворе содержалось 36,5% олова. 70 . (, 16,2.5 .; , 45.951%). ( 75 ). 150 . (0.9 . ) . (5.0 , .) 29.1% . 80 36.5% . ПРИМЕР 8. 8. До четырех моль. бутиральдегида добавлено 3, джин. гидроксид натрия в 13 мл. воды. Ледяную баню используют для охлаждения смеси во время экзотермической реакции, которая следует за таким добавлением. Как только реакция затихала, применяли нагревание и перемешивание для удаления воды путем перегонки. Когда температура 90°С достигла 93°С, 30 джинов. оксида дибутилолова. Аналогичные порции оксида (30 г) добавляли, как только предыдущая порция растворялась, до общего количества 270 г. был добавлен. 95 После этого порциями добавляли оксид 50 джинов. Толуол добавляли небольшими порциями для обеспечения удаления воды. Всего через 19 часов 10 минут температура поднялась до 100-162°С, 43,0 мл. воды было удалено, и 3870 джинов. был добавлен оксид. Реакционной смеси давали возможность кипеть с обратным холодильником еще в течение 2 часов, затем фильтровали в горячем виде. При охлаждении фильтрата образовался осадок 105 массой 151,5 гин. и содержал 34,7% тих. Оставшийся ликер подвергся вакуумной перегонке, в результате чего было получено 127 джинов. дистиллята и 3,09 пушки. остатка, последний содержит 316,9% олова. . 3, . 13 . . 85 . , . 90 93 ., 30 . . (30 .) 270 . . 95 , 5O . ' . 19 , 10 , 100 162 ., 43.0 . , 3870 . . 2 , . , 105 151.5 . 34.7% . , 127 . 3.09 . , 316.9% . 110 ПРИМЕР 9. 110 9. Два моля. изогутиральдегида и 0..5 мол. оксида дибутилолова нагревали с обратным холодильником. Кипение с обратным холодильником начиналось, когда температура смеси составляла 65°С и медленно повышалась до 115°С, пока при 95°С (21 час 30 минут кипячения) оксид не растворялся. Отопление было; продолжалось еще 3 часа, температура повышалась до 101 0. Нет, в реакции 120 выделилась вода. Раствор фильтровали, когда он охлаждался до 80°С, и избыток альдегида удаляли вакуумной перегонкой. . 0..5 . . 65 . 115 95 . (21 , 30 ) . ; 3 , 101 0. , 120 . , , , 80 . . Менее 10 мл. изобтиральдегида обнаружено нерепродуктивным. Большую часть дистиллята 125 составляли, предположительно, альдолы изобутиральдегида, кипящие от 57 до 108°С. на 7 мм. (температура пара). Отпаренный остаток весил 152,7 гим. и содержал 30,7% олова. Теоретическое олово за 130 является продуктом оксида дибутилолова и формулы продуктов, в которых альдоль изобутиральдегида составляет 30,2,%. Теоретическое содержание олова основано на следующем: 10 . . 125 57 108' '. 7 . ( ). , 152.7 . 30.7% . 130 30.2,%. : (G4Ho). ;СнО. ОЧГ"(т'Х)2.. (0H)()2 ПРИМЕР 10. ( G4Ho). ;. "( ')2.. (0 )()2 10. Один мол. 2-этилбутвральдегида. и .25 1 мол. оксида дибутилолова нагревали с обратным холодильником в течение 7,5 часов до растворения оксида. Нагревание продолжали еще в течение 6 часов. . Затем материал разбавляли до 200 мл. толуола и фильтруют горячим. Этот фильтрат отгоняли вакуумной перегонкой, получая остаток, который кристаллизовался при охлаждении. Вес продукта 72,6 грамм; температура плавления 110–1114°С; олово - 33,1%. . 2-. .25 1mol. 7.5 . 6 . . - 200 . . , . , 72.6 .; , 1101114 .; , 33.1%. ПРИМЕР 11. 11. Четверть мол. оксида дибутилолова и 1,75 мол. н-гептальдегида нагревали с обратным холодильником до растворения оксида. - . 1.75 . - . vкоторый был развит. разделены с помощью водоотделителя. Смесь кипятили с обратным холодильником при 127,5°С, и через 25 минут температура достигала 165°С. Оксид полностью раство