патенты / 16552

718186-- = "/"; . , . . , . . , . , , . .



. :
:
УведомлениеЭтот перевод сделан компьютером. Невозможно гарантировать, что он является ясным, точным, полным, верным или отвечает конкретным целям. Важные решения, такие как относящиеся к коммерции или финансовые решения, не должны основываться на продукте машинного перевода.
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB718186A
[]
ПАТЕНТНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ 718186 Дата подачи заявки и подачи полной спецификации. Август. 20, 1951. 718186 . 20, 1951. № 19557/51. . 19557/51. Заявление подано в Соединенных Штатах Америки в октябре. 7, 1950. . 7, 1950. o9a Полная спецификация опубликована в ноябре. 10, 1954. o9a . 10, 1954. Индекс при приемке: -Класс 2(3), С3А5(Б:С), С3А13А3А1С, С3А13А3В(1:2:3), С3А13А3(Н1:J1), С3А13С(6А:8), С3А13С10(А:В). :- 2(3), C3A5(: ), C3A13A3A1C, C3A13A3B(1: 2: 3), C3A13A3(H1: J1), C3A13C(6A: 8), C3A13C10(: ). ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ Улучшения в процессе синтеза спирта или в отношении него Мы, , корпорация, должным образом организованная и действующая в соответствии с законодательством штата Делавэр, Соединенные Штаты Америки, Элизабет, Нью-Джерси, Соединенные Штаты Америки, настоящим заявляем: изобретение, на которое мы молимся, чтобы нам был выдан патент, и метод, с помощью которого оно должно быть реализовано, должны быть подробно описаны в следующем заявлении: , , , , , , , , , , :- Настоящее изобретение относится к получению кислородсодержащих органических соединений путем реакции олефиновых соединений углерода с водородом и монооксидом углерода в присутствии катализатора карбонилирования. Прежде всего, данное изобретение относится к усовершенствованному способу увеличения выхода полезных продуктов, получаемых при взаимодействии этих реагентов. В настоящее время хорошо известно, что кислородсодержащие органические соединения могут быть синтезированы из олефиновых органических соединений путем реакции последних с окисью углерода и водород в присутствии катализатора, содержащего кобальт или железо, или другого катализатора карбонилирования в двухстадийном процессе. . , , - . На первой стадии олефиновый материал с растворителем или без него, катализатор и синтез-газы подвергаются реакции под давлением с образованием продукта, состоящего преимущественно из альдегидов, содержащего на один атом углерода больше, чем олефиновый материал, а также определенное количество вторичной реакции. изделия, полимерный материал и т.п. Эту насыщенную кислородом органическую смесь, содержащую в растворе соединения металлического катализатора, затем нагревают, чтобы вызвать разложение и удаление растворимого каталитического материала из органической смеси. Не содержащий катализатора материал затем может быть гидрирован до соответствующего спирта или окислен до соответствующей карбоновой кислоты. , , , , , , . , . - . Эта реакция карбонилирования представляет собой особенно привлекательный метод получения ценных первичных спиртов [ 2/8], которые пользуются большим спросом в области пластификаторов, моющих средств и растворителей. Реакции этого типа подвержены не только длинно- и короткоцепные олефиновые углеводороды, но и большинство других типов органических соединений, содержащих хотя бы одну олефиновую двойную связь, например ненасыщенные кислоты, сложные эфиры, спирты, 55-кетоны и т. д. , [ 2/8] , , . - , , , , , 55 , . . Катализатор первой стадии реакции, при которой олефиновое вещество превращается в альдегид, обычно добавляют в виде солей каталитически активного металла с высокомолекулярными органическими карбоновыми кислотами, такими как олеиновая, стеариновая или нафтеновая кислоты. Примерами таких каталитических солей или мыл являются олеаты, стеараты и нафтенаты кобальта и железа 65 . , , 60 , , . 65 , . Эти соли растворимы в жидком олефине или смеси олефин-растворитель и могут подаваться на первую стадию в растворенном виде в сырье или в растворителе. 70 Поскольку синтез-газы расходуются с эквивалентной или эквимолярной скоростью, компоненты синтез-газа обычно добавляют в эквимолярных пропорциях H2 + , хотя можно использовать избыток водорода. Условия реакции олефиновых соединений с водородом и монооксидом углерода несколько различаются в зависимости от природы олефинового сырья, но реакцию обычно проводят при давлениях около 3000 фунтов на квадратный дюйм. 80 и при температурах в диапазоне -450 . Соотношение подаваемого синтез-газа и олефина может варьироваться в широких пределах, обычно используется от 2500 до 2,5000 кубических футов + на баррель олефинового сырья. 85 Когда процесс карбонилирования применяется к низкомолекулярным обычно газообразным олефинам, таким как этилен и пропилен, обычно желательно и практично использовать растворитель или рабочую жидкость для лоэфина, чтобы поддерживать жидкофазные условия реакции и один из Основной проблемой реакции с низкокипящими олефинами является выбор подходящего растворителя. - , . 70 , H2 + , . , 3000 . 80 -450 . , , 2500 2.5000 , + . 85 , , 90 - . В прошлом предлагалось использовать спиртовой продукт в качестве продукта; С. ; . __---. __---. 718,186 растворитель, или инертные углеводороды, или кислородсодержащие углеводороды. Использование полученного спирта в качестве растворителя имеет тот нежелательный недостаток, что при этом благоприятствует образованию ацеталей , то есть спиртовой растворитель реагирует с альдегидом, образующимся в реакторе первичного карбонилирования, с образованием ацеталей, которые при последующем гидрировании превращаются в простые эфиры. существенно влияет на урожайность. С другой стороны, использование углеводородов. Использование разбавителя для низкомолекулярных олефинов осложняется тем, что альдегидные и спиртовые продукты реакции имеют тенденцию сильно азеотропно образовываться с углеводородами, что, таким образом, затрудняет отделение продуктов от разбавителя посредством перегонки. Кроме того, использование растворителей создает значительную нагрузку на секции реакции и дистилляции, не улучшая конечного выхода. 718,186 , . , , , , , . , . , . , . Использование смеси олефинов в одной фракции, например смеси олефинов и , было предложено в качестве сырья для производства кислородсодержащих органических соединений, но теперь обнаружено, что особенно выгодные результаты можно получить, когда олефиновую фракцию в диапазоне от до подвергают реакции карбонизации, растворенной в более высококипящем жидком олефиновом углеводороде, содержащем по меньшей мере 6 атомов углерода в молекуле и предпочтительно от 7 до 20 атомов углерода в молекуле 835. Используемые олефины с низкой молекулярной массой и олефины с высокой молекулярной массой выбираются так, чтобы полученные кислородсодержащие соединения можно было удобно разделить. , , , . 6 7 20 835 . . В описании патента № 667093 заявлен способ производства альдегидов из смесей олефинов, в которых присутствует этилен, который включает уменьшение содержания этилена в смеси до не более,5 об.% от общего содержания олефинов и непрерывное взаимодействие полученной смеси с монооксидом углерода и водородом при давлении выше атмосферного и повышенной температуре в жидкой фазе в присутствии в качестве катализатора соли кобальта органической карбоновой кислоты, растворенной в жидкости. . 667, 093 .5% . Спецификация патента №. . 703,683, заявлен способ производства пропиональдегида и пропанола, который включает взаимодействие этилена с монооксидом углерода и водородом в жидкой фазе при температуре от 140 до 1180°С и общем давлении от 200 до менее 800 атмосфер манометрического в присутствии в качестве катализатор из соединения кобальта, растворенного в жидкой среде, при парциальном давлении монооксида углерода () не менее 5,5 атмосфер и не более 150 атмосфер по манометру и мольном соотношении СО:Н не более 1 к 1. 703,683, 140 1i80 . 200 800 , ( 5.5 150 : .. 1 1. Особая заявка сделана на вариант осуществления, в котором реакционная среда содержит тример бутена или или более высокие олефины. Настоящее изобретение, однако, касается способа превращения олефинов в кислородсодержащие монеты, содержащие на один атом углерода больше, чем указанные олефины, путем взаимодействия их с окисью углерода и водородом в присутствии карбонилирования кобальта. катализатор в зоне карбонилирования при температуре от 200 до 450 и давлении от 2500 до 80-8500 на квадратный дюйм, при этом в зону карбонилирования одновременно подают один или несколько низкокипящих олефинов, содержащих от 2 до 5 атомов углерода на молекулу. вместе с более высококипящим жидким олефиновым углеводородом, содержащим по меньшей мере 6 атомов углерода в молекуле, в качестве растворителя для более низкокипящих олефинов, при этом более низкокипящие и более высококипящие олефины присутствуют в реакционной зоне в течение по существу одинаковой длины время. . , , - - 765 200 450 . 2500 80 8500 2 5 , 85 6 , - 90) . С помощью этого метода как олефины, содержащие от 2 до 5 атомов углерода на молекулу, так и более высококипящие жидкости (лефиновые углеводороды) превращаются в спирты, и их можно разделить без особых затруднений, которые возникали бы при разделении растворителей, использовавшихся до сих пор в искусство с низкомолекулярными олефинами. Таким образом, поскольку высокомолекулярные спирты с массой 100, особенно октил и выше, используются в производстве пластификаторов, смачивающих и диспергирующих агентов, а спирты с более низкой молекулярной массой используются в качестве растворителей и промежуточных продуктов, оба полезных типа продуктов могут быть полученные одновременно в соответствии с настоящим изобретением. , 2 5 , ( alcoho1s . , 100 , , , , 105 , . Более того, поскольку растворитель сам превращается в процессе. рециркуляция растворителя может быть сведена к минимуму или полностью исключена, а реакторная и дистилляционная секции не используются для обработки больших объемов инертного материала, который не появляется на производстве. 115 Олефиновые углеводороды, имеющие по меньшей мере 6, а предпочтительно от 7 до 20 атомов углерода на молекулу, следует использовать в качестве растворителей для олефинов, содержащих от 2 до 20 атомов углерода на молекулу. атомов углерода на молекулу, причем подходящая комбинация зависит, конечно, от температур кипения соответствующих спиртов. , , . ' , . 115 6, 7 20, , 2 . , , , . Особое экономическое преимущество настоящего изобретения реализуется, когда растворителем является олефин или смесь олефинов, 125 что обычно связано с низкой конверсией в процессе синтеза альдегида, в то время как растворенным веществом является олефин, который легко и быстро превращается в карбонилировании. процесс. Так, например, пропилен 130 718 186 легко превращается на первичной стадии в бутиральдегид, и в довольно широких пределах конверсия существенно не снижается при увеличении производительности, или //ч. С другой стороны, полипропиленовый полимер ,2, полученный полимеризацией пропилена с бутиленом в присутствии катализатора на основе фосфорной кислоты, имеет относительно низкую конверсию, а также на него не сильно влияют изменения производительности. , 125 , . , , 130 718,186 , , , , //., . , ,2 , , . Так, лабораторные исследования показывают, что при 40 вес.%. растворе пропилена в н-бутаноле удалось получить конверсию пропилена в пределах 9298% в диапазоне производительности - 0,561,17 В/В/ч. и температурный диапазон 266-349 . Точно так же разрез полипропилена C12 варьируется только от 50% конверсии при 1 В/Вч. до 60% при 0,6 В/В/ч и температуре 350 . Таким образом, вместо использования инертного материала в качестве растворителя, который не будет способствовать общему выходу, в качестве олефина с высокой молекулярной массой, полипропилена C12, используется эффективный растворитель для пропилена, а производство, например, бутила и С3-спиртов осуществляется без существенного влияния на производство того и другого. Конечно, помимо полипропилена, в качестве растворителей можно использовать и другие олефины с высокой молекулярной массой, а в качестве растворенных веществ - другие олефины с низкой молекулярной массой, помимо пропилена. Таким образом. желательные комбинации могут также включать пропилен, этилен или буилены, растворенные в '-фракции, полученной полимеризацией пропилена-бутилена. , 40 . -, 9298% - 0.561.17 //. 266-349 . , C12 50% 1 /. 60% 0.6 / /., 350 . , , , , C12 , , , , . , , . . , , ' . Можно использовать любую смесь высоких и низких олефинов, если полученные спирты или альдегиды можно удобно разделить. Другой предпочтительной смесью является пропилен, нормальные или изобутилены, или амилены с C2, C13 или C13 или C14 и более высокими полимерными олефинами, где двойная связь не находится в альфа-положении и где одна или несколько замещающих углеводородных групп также присутствуют в молекула, поскольку такой тип конфигурации обычно связан с более низким превращением в адегидный продукт. Настоящее изобретение будет лучше всего понято из более подробного описания, приведенного ниже, где будет сделана ссылка на прилагаемый чертеж, который представляет собой схематическую иллюстрацию одной подходящей системы. для осуществления предпочтительного варианта осуществления настоящего изобретения. Хотя изобретение применимо ко всем олефиновым низкомолекулярным углеводородам, имеющим от 2 до 5 атомов углерода на молекулу, где желательно использование растворителя, в целях иллюстрации изобретения в качестве низкомолекулярного сырья используют про&5-пилен. и в качестве растворителя рассматривают С,2-полипропиленовый полимер, кипящий при температуре от примерно 350 до 425°. . , , , C2, C13,, ,4 , , , , . - 2 5 , , &5 - ,2 350 425 . . Обратимся теперь к чертежу: пропилен перекачивается по линии подачи 4 в нижнюю часть 70 первичного реактора 2. Последний включает реакционный сосуд, который при желании может быть заполнен некаталитическим материалом, таким как кольца Рашига, фарфоровая крошка, пемза и т.п. 75 Реактор 2 может быть разделен на отдельные насадочные зоны, или он может содержать только одну насадочную зону или даже, если желательно, может не содержать насадку. , 4 70 2. , , - , , , . 75 2 , , , . Одновременно по линии 3 в реактор 2 вводят полипропиленовый растворитель, кипящий в диапазоне примерно от 350 до 425 . 3 80 2, 350 425 . Полипропиленовый растворитель предпочтительно содержит растворенное в нем 1-3% по массе (в пересчете на олефин) нафтената кобальта, стеарата или другого высокомолекулярного кобальтового мыла. Однако можно использовать и другие соединения кобальта или железа. 1-3% 85 ( ) , , . , , . Отношение олефинового растворителя к олефиновому растворенному веществу 90 может быть, например, эквимолярным. Соотношение растворителя и растворенного вещества может варьироваться в широком диапазоне в зависимости от относительных количеств спиртов, которые желательно получить. 95 Газовая смесь, содержащая H2 и в примерном соотношении 0,5-2 объема его2 на объем , подается по линии 6 в первичный реактор 2 и протекает через реактор 100 2 одновременно с жидким сырьем. Реактор 2 предпочтительно работает при давлении 2,500350 фунтов на квадратный дюйм. и при температуре около 275-405°. Скорость потока синтез-газов, олефина и растворителя через реактор 105 2 регулируют таким образом, чтобы получить желаемый уровень конверсии олефина. 90 , , . . 95 H2 0.5-2 it2 6 2 100 2 . 2 2.500350 . 275--405' . , 105 2 . Общая пропускная способность подачи составляет 0,2-1,5 В/В/час. трудоустроены. 0.2-1.5 //. . Жидкие кислородсодержащие продукты реакции 110, содержащие некоторое количество непрореагировавшего растворителя, катализатор в растворе и непрореагировавшие синтез-газы, отводятся с верхним погоном из верхней части реактора высокого давления 2 и передаются через линию 8 в охладитель 10, в котором используются любые обычные средства охлаждения. и оттуда по линии 12 в сепаратор высокого давления 14, где непрореагировавшие газы отводятся вверх по линии 16, очищаются 120 в скруббере 18 от унесенной жидкости и карбонила кобальта и предпочтительно возвращаются в реактор 2 по линии 20. 110 , , 2 8 115 10 , 12 14 16, 120 18 , 2 20. Поток первичного продукта реакции, содержащий растворенный в нем относительно 125 высоких концентраций карбонил кобальта, отводят из сепаратора 14 по линии 22. Часть указанного отведенного потока при желании может быть возвращена в рециркуляцию в реактор 2 по линии 24 и рециркуляционному насосу 25, 130, 718, 186, чтобы помочь в укупорке и поддержании контроля температуры на стадии первичного карбонизации. Этот этап переработки описан и заявлен в описании нашего патента № 647:360. Остаток первичного продукта реакции может быть отведен через клапан сброса давления 26 и через линию 28. Отобранная жидкость может содержать непрореагировавшие олефины в растворе и вторичные продукты реакции, а также альдегиды и растворенный карбонил кобальта; его направляют в зону удаления катализатора 30, где посредством подходящей термической обработки при температуре около 200-400 растворенный катализатор разлагается до металла. Поток газа, содержащего водород, может быть подан в зону 0 по линии 32, чтобы способствовать отпарке и удалению выделяющегося , образующегося в результате разложения карбонила металла. 125 14 22. , , 2 24 25 130 718,186 . . 647.:360. 26 28. ; 30, 200 -400 . . .'0 32 . Зона 30 может работать при высоких давлениях, хотя предпочтительно давление находится в диапазоне 1,5-200 фунтов на квадратный дюйм. Газовый поток, содержащий и , может быть удален из зоны 30 по линии 34 и использован любым желаемым способом. 30 , 1.5-200 . 30 34 . Жидкие кислородсодержащие продукты, которые теперь практически не содержат катализатора карбонилирования, выводятся из зоны 30 по линии 36 и подаются в гидрирующий аппарат 38. Одновременно в реактор 38 по линии 839 подается водород в количествах, достаточных для превращения органических карбонильных соединений в кислородсодержащем сырье, а также ацеталей. полимеризованные материалы и т.п.. в спирты. Гидрогенатор.38 может содержать массу любого обычного катализатора гидрирования, например никеля, хромита меди. 30 36 38. 38 839 , . , .. . .38 , , . сульфид вольфрама или молибдена. либо как таковой, либо поддерживается оператором связи. В зависимости от этого каталитический реактор 38 может работать при давлениях в диапазоне от 25004,500 фунтов на квадратный дюйм, при температуре примерно от 300 до 500 и скорости подачи за 1 час примерно от 500 до 20000 нормальных кубических футов на баррель общего сырья. . . 38 25004.500 , 300 -500 . 1H .500 20000 . Продукты реакции гидрирования и непрореагировавший водород можно отводить с верхним погоном по линии 10 из реактора 38, затем через охладитель 42 в сепаратор 44. Где водород и легкие газы можно отводить с верхним погоном по линии 46 для утилизации или использования по желанию. Жидкие продукты и растворитель отводятся из сепаратора 44 по линии 48 в перегонный куб 50, в котором перегоняются низкокипящие продукты. в основном углеводороды, кипящие ниже смеси бутанола. Материал, кипящий ниже примерно 215 , удаляется в виде головки, разрезанной в углеводородной перегонной кубе.50. и этот материал отводится сверху по линии 52 и может использоваться в качестве агента для смешивания нафты. Остатки этой первичной перегонки отбираются из куба 50 по линии 54 и направляются в спиртовой куб 36, где одна часть полученной спиртовой смеси, т.е. смеси нормального и изобутилового спиртов, удаляется с верхнего погона по линии 58 путем перегонки при атмосферное давление. Срез нагрева в диапазоне примерно от 1,5 до 205° взят над головой. 10 38, 42 44. 46 . 44 48 .50 . . 215 . .50. .52 . 50 .54 36, , .. , .58 . 1.5 205i . , . Остатки куба 56, содержащие насыщенные парафины C12, а также спирты C12, а также продукты конденсации и полимеризации с более высокой температурой кипения, могут быть отведены по линии 60 и переданы в куб 62, где при пониженном или атмосферном давлении насыщенные углеводороды 80 образуются в результате гидрирование 1,2-полипропилена может быть регенерировано в головном погоне. .56, C12 , , , 60 62 , 80 ' ',2 . Кубы из 6;2, содержащие ', спирты и высокие желонки. можно подавать во второй спиртовой перегонный аппарат 70 по линиям 68, 85 и С1, причем спирты выделяются в виде перегонной фракции, предпочтительно при пониженном давлении. 6;2 ', . 70 68, 85 ,, , . Конечно же, перегонная секция. , . быть значительно упрощена, и достаточно будет использовать только один или два перегонных куба способом, хорошо известным специалистам в данной области техники. 90 . Остатки куба 70 можно отводить для дальнейшей переработки или использовать в качестве топлива. 70 . Система, проиллюстрированная на чертеже [35] и в приведенном выше описании, допускает многочисленные модификации. Таким образом, вместо раздельного введения в реактор высокомолекулярных и низкомолекулярных олинов, последние олефины могут быть растворены 1 ) в разбавителе перед вводом в первичную зону карбонизации. Также было обнаружено добавление воды в первичный реактор. олефинов желательно в пределах от 2 до 00. При желании 10.5 перегонку двух спиртовых продуктов можно проводить в одной, а не в нескольких перегонных кубах. Изобретение может быть дополнительно проиллюстрировано следующим конкретным примером 110, который иллюстрирует весьма желательные экономические преимущества, достигаемые с помощью это настоящее изобретение. [35 . , < , , 1 ) . , . 2-00, , . , 10.5 , - , 110 . - . ПРИМЕР . . Периодический автоклавный эксперимент проводили с использованием пропилена и сольвета. , . Лептеньовая фракция представляет собой катализируемую . полимеризацию плопиленонида буитлена. Автоклавный чаро. состоял из 66гин. ..1 моль-) гепа- , 230 грамм. (0,48 моль олеата пропилен-кобальта) мас. '/% на олефинах) и 59 куб.см. воды. Реакцию проводили при 8:00: Ф и Лунде 2800 пс/и. с 1/] газом /. Реакционную смесь 12.5 затем гидроэматировали с дальнейшим добавлением воды в присутствии ульактивного . катализатор. .I_catalyzed - . . 66gins. ..1 -) - , 230 . (.48S 0.) . '/% ) 59 . . 8:)0: . 2800 /-. 1/] / . ' 12.5 - . . Аналогичным образом изобентилен 718, 186 подвергался реакции в присутствии олефиновой фракции С7. Результаты могут быть сведены в таблицу следующим образом: вес. % С3 = 26 мас. % изо C4 = сырье в = полимер в C7 = полимер C7 = полимер C4 или C5 Выход спирта - 17,8% 20,4% Выход спирта C8 51,0% 53,1% 69,5% Всего 68,8% 73,5% 69,5% Интересно отметить, что в В случае подачи гептен-изобутилена получается более высокий общий выход спирта, чем при использовании только гептеновой фракции в тех же условиях. При разделении компонентов бутилового спирта и смесей амнилового спирта и октилового спирта трудностей не возникло. Если бы использовался углеводородный растворитель, общий выход спирта был бы не только меньшим, но и азеотропная обработка сделала бы отделение спирта от углеводорода чрезвычайно трудным. , 718,186 C7 . :. % C3 = 26 . % C4= = C7 = C7 = C4 C5 - 17.8% 20.4% C8 51.0% 53.1% 69.5% 68.8% 73.5% 69.5% - , . , - . , , .
, ."> . . .
: 506
: 2024-04-16 02:07:19
: GB718186A-">
: :

718187-- = "/"; . , . . , . . , . , , . .



. :
:
УведомлениеЭтот перевод сделан компьютером. Невозможно гарантировать, что он является ясным, точным, полным, верным или отвечает конкретным целям. Важные решения, такие как относящиеся к коммерции или финансовые решения, не должны основываться на продукте машинного перевода.
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB718187A
[]
, ,:} или -. , ,:} -. .72 ': ПАТЕНТНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ .72 ': 718 -,187 7189187 Дата подачи Полная спецификация: декабрь. 718 -,187 7189187 : . 1,
1952. 1952. Дата подачи заявления: август. 30, 1951. № 20491151. : . 30, 1951. . 20491151. Полная спецификация опубликована: ноябрь. 10, 1954. : . 10, 1954. Индекс при приемке: -[82(2), H4; и 135, Ал. :-[82(2), H4; 135, . ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ. . Усовершенствования промывочных устройств для угля или других сыпучих материалов. . СПЕЦИФИКАЦИЯ №. 718,187 . 718,187 : - АРТУР АЛГЕПИТОН В соответствии с распоряжением, данным в соответствии с разделом 17 (1) Закона о патентах 1949 года, эта заявка была подана от имени () Limited9, британской компании, расположенной в Хобарт-Хаус9 Гросвенор-Плейс, Лондон9 С.В. 1. :- 17(1) 1949 () Limited9 , House9 , London9 .. 1. ПАТЕНТНОЕ БЮРО, 01.01.195g 72511/1(4)/3511 150 1/55 15- -- --. -_ поток воды, содержащий частицы гранулированного материала и мусора, в результате чего слой мусора собирается на решетке. , , 195g 72511/1(4)/3511 150 1/55 15- -- --. -_ . Целью изобретения является создание средств для индикации изменений и управления глубиной слоя мусора. . Согласно изобретению средства, приводимые в действие пульсирующим потоком воды в стиральной машине описанного типа и реагирующие на изменения сопротивления, оказываемого слоем мусора пульсирующему потоку воды, приводят в действие газовый насос и вызывают соответствующие изменения давления и/или объема газа, выпускаемого указанным насосом, приводимым в действие указанным газом, для индикации и/или управления глубиной слоя. Поскольку сопротивление меняется в зависимости от глубины слоя мусора, изменения давления и/или объема являются показателем глубины слоя и, следовательно, с помощью калиброванного индикатора давления или объема можно определить глубину слоя мусора. напрямую. , / / . , / , . В одной из удобных компоновок газовый насос может содержать трубку, сообщающуюся с пространством под слоем мусора и приспособленную для удержания пульсирующего столба воды, утечки или утечки в выпускном трубопроводе газового насоса и манометр для индикации давления газа. поддерживается насосом от утечек. Напор насоса -- - - 7- Часть 2 основания закрыта при , а часть 3, включающая перфорированную пластину или решетку 5, открыта в атмосферу. Вода в кожухе течет вверх и вниз через решетку 5 под давлением воздуха 65, периодически подаваемого в закрытую часть 2 кожуха и выпускаемого из него известным способом, при этом поток воды, содержащий частицы угля 6 и мусора 7, поддерживается по сетке 5. , - . -- - - 7- - 2 , 3, 5 . 5 65 2 , 6 7 5. Пульсирующий поток воды заставляет слой 70 мусора собираться на решетке 5, который известным образом удаляется мусороуловителем 17. 70 5 17. Вертикальная трубка 8 соединена с пространством под решеткой 5 и простирается до уровня выше 75 среднего уровня воды в стиральной машине. 8 5 75 . Верхний конец трубки 8 закрыт и соединен патрубком 22 с впускным обратным клапаном 9 в атмосферу и выпускным обратным клапаном 10 с нагнетательным трубопроводом. Эти 80 клапанов могут быть автоматическими или механически управляемыми в фазе с пульсациями в камере стиральной машины. 8 22 - 9 - 10 . 80 . Перепускной клапан или снифт 12 установлен в выпускном трубопроводе 11 и может включать в себя клапан 85 точной регулировки или фиксированное отверстие, сопло или трубку (рис. 3). - 12 11 85 , ( 3). Выпускной трубопровод 11 соединен с манометром 23 и трубкой 24, идущей вверх внутри внутреннего цилиндрического резервуара 90 . , ПАТЕНТНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ 11 23 24 90 . , 718,187 Дата подачи полной спецификации: декабрь. 1, 1952. 718,187 : . 1, 1952. Дата подачи заявления: август. 30, 1951. № 20491/51. : . 30, 1951. . 20491/51. Полная спецификация опубликована: ноябрь. 10, 1954. : . 10, 1954. Индекс при приемке: -Classes82(2), H4; и 135, Ал. :-Classes82(2), H4; 135, . ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ. . Усовершенствования промывочных устройств для угля или других сыпучих материалов. . Мы, , корпорация, организованная в соответствии с законодательством Великобритании, Хобарт-Хаус, Гросвенор-Плейс, Лондон, SW1, и АБСУ АЛДЖЕРНОН ХЕРСТ, британский подданный, 12 Лис-Роуд, Брэмхолл, Чешир, настоящим заявляем, что изобретение, на которое мы молимся, чтобы нам был выдан патент, и метод, с помощью которого оно должно быть реализовано, должны быть подробно описаны в следующем заявлении: , , , , , , ..1, , , 12 , , , , , , :- Настоящее изобретение касается моечных устройств для угля или другого сыпучего материала, в которых пульсирующий поток воды проходит через решетку, над которой поддерживается поток воды, содержащей частицы сыпучего материала и мусор, в результате чего образуется слой мусора. заставили собраться на сетке. . Целью изобретения является создание средств для индикации изменений и управления глубиной слоя мусора. . Согласно изобретению средства, приводимые в действие пульсирующим потоком воды в стиральной машине описанного типа и реагирующие на изменения сопротивления, оказываемого слоем мусора пульсирующему потоку воды, приводят в действие газовый насос и вызывают соответствующим изменениям давления и/или объема газа, выпускаемого указанным насосом, приводимым в действие указанным газом, для индикации и/или управления глубиной слоя. Поскольку сопротивление меняется в зависимости от глубины слоя мусора, изменения давления и/или объема являются показателем глубины слоя и, следовательно, с помощью калиброванного индикатора давления или объема можно определить глубину слоя мусора. напрямую. , - / / . , / , . В одной из удобных компоновок газовый насос может содержать трубку, сообщающуюся с пространством под слоем мусора и приспособленную для удержания пульсирующего столба воды, утечки или утечки в выпускном трубопроводе газового насоса и манометр для индикации давления газа. поддерживается насосом от утечек. В качестве альтернативы или в дополнение к этому выпускной трубопровод насоса может быть подсоединен к контроллеру обычного мусороуборочного устройства, причем контроллер может управляться напрямую или через релейное устройство. , - . . В качестве примера здесь описана одна форма изобретения со ссылками на прилагаемые чертежи, на которых: фиг. 1 представляет собой схематическое изображение всей системы; Фигуры 2, 3, 3А и 4 представляют собой детальные виды; 55 Рис. 5 представляет собой альтернативную форму детали Рисунка 4. : 1 ; 2, 3, 3A 4 ; 55 . 5 4. На рисунке 1 коробка для мойки Баума имеет корпус 1 по существу -образного сечения, разделенный на две части 2, 3 зависимой перегородкой 4. 60 Часть 2 корпуса закрыта сверху, а часть 3, включающая перфорированную пластину или решетку 5, открыта в атмосферу. Вода в кожухе течет вверх и вниз через решетку 5 под давлением воздуха 65, периодически подаваемого в закрытую часть 2 кожуха и выпускаемого из него известным способом, при этом поток воды, содержащий частицы угля 6 и мусора 7, поддерживается по сетке 5. 1 - 1 2, 3, 4. 60 2 , 3, 5 . 5 65 2 , 6 7 5. Пульсирующий поток воды заставляет слой 70 мусора собираться на решетке 5, который известным образом удаляется мусороуловителем 11. 70 5 11. Вертикальная трубка 8 соединена с пространством под решеткой 5 и простирается до уровня выше 75 среднего уровня воды в стиральной машине. 8 5 75 . Верхний конец трубки 8 закрыт и соединен патрубком 22 с впускным обратным клапаном 9 в атмосферу и выпускным обратным клапаном 10 с нагнетательным трубопроводом. Эти 80 клапанов могут быть автоматическими или механически управляемыми в фазе с пульсациями в коробке омывателя. 8 22 - 9 - 10 . 80 . Перепускной клапан или снифт 12 установлен в выпускном трубопроводе 11 и может включать в себя клапан 85 точной регулировки или фиксированное отверстие, сопло или трубку (рис. 3). - 12 11 85 , ( 3). Выпускной трубопровод 11 соединен с манометром 23 и трубкой 24, идущей вверх внутри внутреннего цилиндрического резервуара 90, 718, 187 13, закрытого на верхнем конце и частично погруженного в масло, содержащееся во внешнем резервуаре 14. Масло находится в кольцевом пространстве между двумя резервуарами, а также во внутреннем резервуаре 13, который содержит воздух в пространстве между поверхностью масла внутри него и его закрытым верхним концом. Из-за давления этого воздуха уровень масла внутри резервуара 13 обычно меньше, чем уровень масла снаружи. 11 23 24 90 718,187 13 14. 13 . 13 . Емкость 13 устроена с возможностью практически вертикального перемещения, так что при увеличении давления воздуха емкость имеет тенденцию подниматься, и любое последующее движение вызывает срабатывание контроллера мусороуборочного устройства, например, перемещением прикрепленного вертикального рабочего стержня 15. к закрытой верхней части указанного судна. Стержень 15 предназначен для регулирования скорости удаления мусора любым удобным способом. Например, движение стержня может изменять сопротивление электрической цепи, а переменный ток, передаваемый через реле, приводит в действие реечную систему, которая служит для перемещения обычной заслонки мусороуборочного агрегата 17 для изменения скорости удаления мусора. . Альтернативно, движение стержня может управлять электрическим или пневматическим двигателем, который перемещает ворота в соответствующем направлении. 13 , , , 15 . 15 . , 17 . , . Давление, при котором сосуд 13 начинает подниматься, можно изменять, регулируя его вес, и для этой цели могут быть предусмотрены съемные грузы 16, например, расположенные вокруг рабочего стержня 15. 13 , 16 , 15. Система работает следующим образом: - При подаче давления на часть 2 корпуса омывателя происходит подъем воды в части 3 и трубке 8; этот подъем будет больше, когда сопротивление потоку через слой мусора велико (т.е. когда глубина залегания мусора велика), чем когда сопротивление потоку низкое. :- 2 3 8; (.. ) . Столб воды в трубке 8 представляет собой водяной поршень и совершает пульсирующие ходы в фазе с пульсациями шайбы, величина хода зависит от толщины мусорного слоя 7. Каждый ход водяного поршня вниз всасывает воздух через клапан 9 из атмосферы, а каждый ход водяного поршня вверх выпускает воздух через клапан 10 в выпускной трубопровод 11. 8 , 7. 9 10 11. Если слой мусора 7 слишком глубокий, сопротивление потоку и давление воздуха увеличиваются, сосуд 13 и управляющий стержень 15 перемещаются вверх, и контроллер мусора срабатывает для более быстрого удаления мусора. Если слой мусора слишком мелкий, происходят обратные операции. В то же время манометр 23 показывает изменения давления воздуха. 7 , , 13 15 , . , . 23 . На рис. 2 показано подходящее расположение клапанов 9, 10, которые имеют аналогичную конструкцию, за исключением того, что клапан 9 представляет собой односторонний впускной клапан, а клапан 10 представляет собой односторонний выпускной клапан. Головка 24 и шток 25 перемещаются внутри корпуса 26 на седле 27 или за его пределами, и когда воздух открыт, воздух проходит через отверстия 28, фильтры 29, трубку 30, отверстия 31, кольцевое пространство 32 и трубку 22, а затем частично поступает в трубку 8 и частично через трубку 30А, отверстия 31А, кольцевое пространство 32А и трубку 36 к выпускному трубопроводу 11 и утечке 12. 2 9, 10 9 - 10 - . 24 25 26 27 , 28, 29, 30, 31, 32 22 8 30A, 31A, 32A, 36 11 12. На рис. 3 более подробно показана удобная форма 70 течи 12. Выпускной трубопровод 11 заканчивается съемным кожухом 37, в котором находится стержень 38, имеющий коническую выемку 39 сечения, как показано на фиг. 3А, и скользящий во втулке с фланцем 40. Стержень 38 является жестким с 75 и поддерживается пластиной 43, имеющей крючковые части 4l, скользящие по неподвижным стержням 42, которые прикреплены к фланцу 45 на конце трубопровода 11. 3 70 12. 11 37 38 39 3A 40. 38 75 43 portions4l rods42 45 11. После отпускания контргаек 47, 48 вращение колеса 44 перемещает стержень 38 вверх или вниз, а положение 80 стержня 38 обозначается указателем 46, перемещающимся по шкале, нанесенной на левом стержне 42. В зависимости от длины стержня 38, проходящего внутри трубопровода 11, обеспечивается большая или меньшая утечка воздуха. 85 Если бы не было утечки из выпускного трубопровода 11, действие водяного поршня в сочетании с обратными клапанами 9, 10 стремилось бы создать максимальное давление, которое никогда бы не упало. Одной из 90 функций утечки 12 является предотвращение возможности такого возникновения путем обеспечения постепенного выхода перекачиваемого воздуха, так что давление в выпускном трубопроводе 11 падает, когда ход водяного поршня уменьшается (то есть 95, то есть когда глубина слоя мусора и сопротивление потоку уменьшаются). 47, 48 44 38 80 38 46 - 42. 38 11, . 85 - 11, - , 9, 10 . 90 12 , 11 ( 95 ). Другой функцией утечки 12 является обеспечение возможности регулирования диапазона управляющих давлений, создаваемых в выпускном трубопроводе 100, 11, чтобы соответствовать требованиям управления мусороуборочным агрегатом, используемым в конкретном применении изобретения. 12 100 11 . Еще одной функцией утечки 12 является обеспечение возможности поддержания рабочего диапазона индикаторного и управляющего давления 105 на низком уровне, при этом давление определяется главным образом сопротивлением потоку воздуха, создаваемым утечкой, и, как следствие, связано с объем воздуха, перекачиваемый в единицу времени, а не 110 давление, которое развивалось бы при отсутствии утечки 12. Дополнительным преимуществом, возникающим в результате использования низкого давления воздуха, является то, что снижается влияние любых случайных утечек воздуха и тем самым повышается надежность устройства. 12 105 , , , 110 12. 115 . Положение стержня 38 можно использовать для регулирования зависимости между толщиной слоя мусора 7, удерживаемого на решетке 5, и работой мусороуборочного устройства. Увеличение отверстия 39 приводит к увеличению глубины удерживания мусора 7 на решетке 5, и наоборот. 38 7 5 . 39 7 5, . На рис. 4 более подробно показано расположение сосудов 13 и 14. Чтобы свести к минимуму 125 пульсирующие движения сосуда 13, которые возникают в результате прерывистого выпуска воздуха из воздушного насоса, эти движения можно демпфировать путем ограничения потока масла между внутренним и внешним сосудами 13, 130, сообщающимися на одном конце с пространство под слоем мусора и соединено на другом конце с обратным входным клапаном для впуска 65 газа и с обратным выпускным клапаном для выпуска указанного газа в выпускной трубопровод насоса, который сам соединен с утечкой -выключенное устройство. 4 13 14 . 125 13 , 13, 130 - 65 - - .
, ."> . . .
: 506
: 2024-04-16 02:07:20
: GB718187A-">
: :

718188-- = "/"; . , . . , . . , . , , . .



. :
:
УведомлениеЭтот перевод сделан компьютером. Невозможно гарантировать, что он является ясным, точным, полным, верным или отвечает конкретным целям. Важные решения, такие как относящиеся к коммерции или финансовые решения, не должны основываться на продукте машинного перевода.
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB718188A
[]
ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ Улучшения древесной массы и метода ее производства Мы, , корпорация, организованная и действующая в соответствии с законодательством штата Делавэр, Соединенные Штаты Америки, Шелтона, округ Мейсон, штат Вашингтон, Соединенные Штаты Америки, настоящим заявляем, что изобретение, на которое мы молимся о выдаче нам патента, и метод, с помощью которого оно должно быть реализовано, будут подробно описаны в следующем заявлении: Настоящее изобретение относится к производству целлюлозных продуктов. и имеет своей общей целью обеспечение определенных улучшений в выполнении одного или нескольких этапов обработки, используемых при производстве таких продуктов. , , , , , , , , , , , : . Изобретение направлено, в частности, на минимизацию эффектов инактивации при производстве по существу сухого листа рафинированной древесной массы из суспензии влажных волокон. . Изобретение также рассматривает в качестве нового изделия по существу сухую рафинированную древесную массу в листовой форме, в которую включен смешанный эфир, содержащий радикал полиэтиленоксида и алифатический углеводородный радикал, содержащий более 7 атомов углерода, который предпочтительно растворим в воде, но при хотя бы малорастворим в воде. , , 7 - -. В одном из своих важных аспектов изобретение включает использование по существу сухой рафинированной древесной массы в качестве источника целлюлозы при получении производных целлюлозы и имеет для конкретной цели введение смешанных эфиров в целлюлозу перед завершением сушки при повышенной температуре. температура, в результате чего инактивация целлюлозы в отношении производства производных целлюлозы значительно снижается. , , , . В данном описании термин «по существу сухой» относится к целлюлозе, либо высушенной до костей, либо содержащей то небольшое содержание влаги, которое целлюлоза, будучи гигроскопичным веществом, поглощает из воздуха. Грубо говоря, это будет относиться к целлюлозе, содержащей от нуля до десяти процентов. " " . . влага. . При приготовлении рафинированной древесной массы очищенные волокна сначала получают в виде суспензии в воде. В этом невысушенном состоянии рафинированные волокна древесной массы чрезвычайно реакционноспособны. Об этом свидетельствует тот факт, что в процессах конверсии, происходящих в неводных средах, например, при производстве ацетата целлюлозы, если воду, связанную с влажными волокнами, сначала вытесняют органическими растворителями, волокна становятся очень реакционноспособными. Опять же, в процессах конверсии, происходящих в водной среде, таких как конверсия в ксантогенат целлюлозы в вискозном процессе, влажные волокна могут быть очень легко преобразованы путем обработки в виде суспензии без сушки. , . , . - , , . , , . Однако по практическим соображениям обычно необходимо формовать из волокон целлюлозы сухой лист целлюлозы, используя тепло для удаления практически всей воды. В такой сухой листовой форме целлюлозу можно легко отправлять на отдаленные фабрики для переработки в различные производные. Кроме того, в такой относительно сухой форме пульпу можно использовать в процессах неводной конверсии без необходимости дорогостоящего замещения воды органическими растворителями. , , , . , . , , - . Однако при формировании листа целлюлозы и сушке при повышенной температуре волокна целлюлозы подвергаются различной степени инактивации. , , . Что касается использования в процессе получения ацетата целлюлозы, такие эффекты инактивации, вероятно, являются результатом сушки при повышенной температуре. , . Что касается использования в процессах конверсии, происходящих в водных средах, мы обнаружили, что инактивация в значительной степени обусловлена механическими эффектами формирования листов. Такой тип бездействия может быть обусловлен механическим уплотнением, которое затрудняет при последующей обработке полное измельчение листа без чрезмерного повреждения волокон. Мы также обнаружили, что такая неактивность сухой целлюлозы в листовой форме по отношению к водной обработке не является, в частности, функцией температуры сушки, а скорее является результатом существенного удаления при очистке пульпы примесей, удаляемых органическими растворителями, как, например, эфиром. бензол или спирт. , . . , , , . Эти примеси, часто условно называемые «смолами», в основном имеют природу воска, жиров и настоящих смол, причем последние часто присутствуют в относительно небольшом количестве. , "," , , . Одной из основных задач при производстве высокорафинированной целлюлозы для вискозного процесса является удаление как можно большего количества нецеллюлозных примесей, чтобы в результате получалась более белая и чистая целлюлоза, способная при производстве вискозы производства пряжи высшего сорта. - , , , , , . Однако мы обнаружили, что не все нецеллюлозные примеси, которые можно удалить, являются нежелательными, и фактически некоторые из таких примесей, обычно присутствующие в небольших количествах, очень полезны для снижения инертности сухого листа целлюлозы при обработке целлюлозы. на производные в водном растворе. , , , , , , . Эти примеси особенно полезны для повышения реакционной способности в процессе производства вискозы, особенно в отношении производства реакционноспособной измельченной щелочной целлюлозы. Полезные примеси, которые способствуют операции измельчения, вероятно, имеют природу смазочных материалов для волокон, которые позволяют тщательно измельчать замоченные и спрессованные листы целлюлозы до рыхлого состояния, более легко и без механического повреждения волокон щелочной целлюлозы, которое могло бы вызвать их реакцию. неполностью с сероуглеродом. , . , . Листы целлюлозы, которые могут быть нереактивными при переработке в производные в водном растворе, обычно характеризуются содержанием эфирного экстракта не более примерно 0,15, где такие значения относятся к количеству экстрагируемого эфиром природного материала, оставшегося в целлюлозе после процесс очистки. Такая инертность будет иметь тенденцию к увеличению по мере того, как остаточный эфирный экстракт приближается к нулю. 0.15 - . . Мы обнаружили определенные соединения, обычно не присутствующие в целлюлозе, которые при добавлении в целлюлозу в небольших количествах до завершения сушки значительно снижают эффекты инактивации при производстве сухого листа целлюлозы из суспензии влажного волокна. Соединения по нашему изобретению снижают как неактивность, обусловленную главным образом нагреванием, в отношении использования при получении ацетата целлюлозы, так и эту неактивность, обусловленную образованием листов в пульпе экстракта с низким содержанием эфира, в отношении использования в процессах водной конверсии (например, образование реакционноспособного щелочная целлюлоза в процессах получения вискозы или эфира целлюлозы). , , , . , , , (.., ). В соответствии с изобретением перед завершением сушки в пульпу вводят небольшое количество смешанного эфира, содержащего радикал полиэтиленоксида и алифатический углеводородный радикал, содержащий более 7 атомов углерода, который предпочтительно является водорастворимым, но, по крайней мере, слабо растворимым в воде. В предпочтительной форме изобретения соединения вводят в пульпу до завершения сушки целлюлозы при повышенной температуре на листоформующей машине. 7 . . Для снижения неактивности в процессах ацетилирования и других процессах этерификации, проводимых в неводном растворе, для получения удовлетворительного результата необходимо, чтобы по крайней мере поверхности листа были полностью обработаны перед окончательной сушкой при повышенной температуре. - , . Соединения, которые мы обнаружили для использования в настоящем изобретении, очень эффективны в предотвращении потери реакционной способности волокон во время формирования листа сухой целлюлозы и, соответственно, могут использоваться в очень малых количествах. . Обработанная целлюлоза по нашему изобретению, содержащая смешанные эфиры, может с особыми преимуществами использоваться при производстве ацетата целлюлозы. Однако обработанная целлюлоза может быть использована для производства других производных целлюлозы, таких как ксантогенат целлюлозы, в процессе производства вискозы. . , , . Смешанные эфиры содержат радикал полиэтиленоксида, имеющий по крайней мере вдвое меньше этенокси-групп, чем атомов углерода в углеводородном радикале. На практике считается, что не существует верхнего предела для числа этеноксигрупп в полиэтиленоксидном радикале. Мы успешно использовали материалы с полиэтиленоксидной группой, содержащей до 157 этеноксигрупп. , . , . 157 . Хотя смешанные эфиры, используемые в нашем изобретении, предпочтительно в значительной степени растворимы в воде, однако можно использовать соединения лишь с незначительной растворимостью. Таким образом, можно использовать смешанные эфиры, содержащие простейший полиэтиленоксидный радикал, состоящий из двух этеноксигрупп, т.е. группу эфира диэтиленгликоля. Даже несмотря на то, что такие продукты не обладают высокой растворимостью, они все же обладают достаточной склонностью к эмульгированию, так что их можно наносить на целлюлозу в виде эмульсии. Однако если для таких соединений желательна высокая степень «растворимости» в воде, как, например, при приготовлении концентрированных исходных растворов для нанесения на целлюлозу, может быть выгодно объединить их с диспергирующими агентами. Такие дополнительные диспергирующие соединения предпочтительно должны иметь неионную природу, например, смешанный эфир, содержащий более высокую долю этеноксигрупп. Однако в предпочтительной форме нашего изобретения в полиэтиленоксидном радикале будет присутствовать достаточное количество этенокси-групп, так что продукты будут по существу растворимы в воде без помощи каких-либо дополнительных диспергирующих агентов. , . , .. , . . , , "" , , , . - , , . , , . Кроме того, с точки зрения эффективности наиболее предпочтительным классом соединений являются смешанные эфиры, содержащие полиэтиленовый радикал с от 8 до 50 этинокси-группами и нормальный первичный алифатический углеводородный радикал с от 8 до 20 атомов углерода. , 8 50 8 20 . Смешанные эфиры, используемые в изобретении, могут быть получены любым из известных способов взаимодействия этиленоксида с жирным спиртом. . Эти способы включают нагревание жирного спирта с соответствующим количеством этиленоксида при использовании катализатора, такого как щелочь, которая может присутствовать либо в виде крепкого водного раствора, либо в виде алкоголята щелочного металла. Смешанные эфиры также могут быть получены путем этерификации жирных спиртов полиэтиленгликолями, например, путем взаимодействия натриевой соли жирного спирта с галогенгидрином полиэтиленгликоля. . , , - . Однако мы предпочитаем вступать в реакцию оксида этилена при умеренных температурах с алифатическими жирными спиртами, содержащими более 7 атомов углерода, включая щелочь в качестве катализатора вместе со спиртом. Подходящие способы введения щелочи включают: (1) Добавление к спирту небольшого количества концентрированной каустической соды, например, примерно от 0,25 до 1,5% по массе 48% каустической соды в расчете на массу спирта. Это недорогой метод, особенно подходящий для получения производных, содержащих относительно короткую полиэтиленоксидную цепь. , , 7 , . : (1) , .., 0.25 1.5% 48% . . (2)
Растворение металлического натрия в расплавленном жирном спирте. Мы предпочитаем использовать от 0,1 до 4% натрия по массе спирта. . 0.1 4% . 1(3) Добавление раствора натрия в безводном жидком аммиаке к раствору жирного спирта в эфире (или добавление жидкого аммиака к эфирному раствору жирного спирта с последующим добавлением металлического натрия). Этот метод позволяет получать натриевые соли, содержащие теоретическое количество натрия. Поскольку такие соли содержат гораздо больше натрия, чем можно ввести методом 2, они гораздо быстрее реагируют с оксидом этилена. 1(3) ( ). . 2, . Удобный лабораторный метод получения небольших количеств соединений следующий: после добавления щелочи одним из трех описанных выше методов жирный спирт и необходимое количество этиленоксида помещают в автоклав и нагревают при перемешивании до существенного падения давления. до нуля. Когда щелочь введена первыми двумя способами и при использовании по меньшей мере девяти молей этиленоксида на моль спирта, температура реакции обычно составляет 80-100°С. При использовании теоретической натриевой соли, полученной третьим способом, или при введении щелочи любым из трех способов и использовании менее девяти молей окиси этилена реакцию следует проводить при значительно более низкой температуре, например 50—80°С. . в противном случае реакция может протекать слишком быстро и дойти до бурного завершения, что приведет к получению менее чистого продукта. После завершения реакции остатки щелочи можно нейтрализовать 30% HASP4 или концентрированной . : , . , 80--100" . . , , 50--80" .; , . , 30% HASP4 . Для получения материалов в больших масштабах процедура аналогична описанной, за исключением того, что обычно в ходе реакции предпочтительнее вводить оксид этилена в газообразн