патенты / 16455

716185-- = "/"; . , . . , . . , . , , . .



. :
:
УведомлениеЭтот перевод сделан компьютером. Невозможно гарантировать, что он является ясным, точным, полным, верным или отвечает конкретным целям. Важные решения, такие как относящиеся к коммерции или финансовые решения, не должны основываться на продукте машинного перевода.
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB716185A
[]
ПАТЕНТНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ 716,185 Дата подачи Полной спецификации: 19 мая 1952 г. 716,185 : 19, 1952. Дата подачи заявления: 24 мая 1951 г. : 24, 1951. Полная спецификация опубликована: : № 12204/51. . 12204/51. Сентябрь 29, 1954. . 29, 1954. Индекс при приемке: -Класс 142(4), (::), F14. :- 142(4), (: : ), F14. ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ Усовершенствования ворсовых ковров, ковриков и т.п. или относящиеся к ним Мы, из Даремской ковровой фабрики, , в городе и округе Дарем, британская компания, и ЛОРЕНС ХЬЮ МАККЕЙ из , Деревня, недалеко от Дарем-Сити, и ДЖОН МАККЕЙ из Лакси-Коттеджа, Шинклифф-Виллидж, недалеко от Дарем-Сити, оба британские подданные, настоящим заявляют об изобретении, на которое мы молимся, чтобы нам был предоставлен патент, и о методе, с помощью которого оно должно быть выполнено и конкретно описано в следующем заявлении: , , , , , , , , , , , , , , , , , , , : - Настоящее изобретение относится к ворсовым коврам, коврикам и т.п., в которых ворс образован из материала, возвышающегося над основой, причем указанный материал имеет обрезанные концы, образующие верхнюю поверхность ковра, называемого в дальнейшем ковром описанного типа. . , , . Свая может быть образована петлями материала, протянутыми через фундамент, которые впоследствии разрезаются. . При использовании, если предмет мебели перемещается по поверхности или подвергается регулярному движению, в зависимости от точки обзора появляются контрастные светлые или темные области. Простой ковер без рисунка особенно восприимчив к таким отпечаткам давления, и на нем часто видны отдельные отпечатки ног в виде светлых или темных пятен. , . . Эффект заключается в том, что ковер окрашивается линиями или пятнами из-за того, что давление, приложенное к поверхности, заставило ворс наклониться или наклониться, а в некоторых частях ковра свет отражается от боковой поверхности ковра. пучки ворса, в то время как в других он отражается от обрезанных концов пучков ворса. Там, где свет отражается от боковой части пучков ворса, цвет ковра кажется светлее, чем там, где он отражается от обрезанных концов. . . При производстве ковров машинного плетения ворс обычно склоняется в одном определенном направлении. В случае ковра типа Уилтон, сотканного в виде ленты на проволочном ткацком станке, наклон в направлении переплетения вызван движением ковра, покидающего ткацкий станок. Отвод свайных проволок также вызывает наклон в направлении С. . . . отвода, и эти два наклона в совокупности создают общий наклон ковровой полосы по диагонали. Однако некоторые производители предпочитают придавать ворсу существенный наклон во время плетения, поскольку они утверждают, что вертикальный или почти вертикальный ворс более подвержен образованию следов давления. В одной форме ковра такой эффект достигается за счет исключения всех остальных пучков в виде цепочки, похожего на эффект шахматной доски, где черные квадраты представляют собой пучки, а белые квадраты - промежутки. Если сделать это и использовать более длинную сваю, свая имеет естественную тенденцию лежать ровно. . . - . . Однако это приводит к созданию эффекта лохматости, который может быть нежелательным. Изобретение следует отличать от такой конструкции и применять к коврам, у которых ворс в новом состоянии вертикальный или по существу вертикальный. , , . . При других способах изготовления и при использовании разных машин наклон сваи может быть разным. Всякий раз, когда существует общая тенденция, существует большая восприимчивость к давлению. . . Одной из задач настоящего изобретения является создание ковра с улучшенным ворсом, который будет менее подвержен образованию следов давления. . Другая цель изобретения состоит в том, чтобы предложить усовершенствованный способ изготовления, посредством которого снижается любая общая тенденция к наклону сваи. В описании предыдущего патента . В патенте США 656845 описан способ изготовления ковра машинного плетения, имеющего каналы, но цель этого изобретения состоит в том, чтобы посредством плетения добиться такого же эффекта, как если бы на ковре был вырезан узор. В этом случае образовывались относительно широкие каналы, и эффект усиливался за счет создания краевых свай с плотностью, превышающей нормальную. В отличие от этого, одной из целей настоящего изобретения является создание ковра, имеющего общий вид простого ковра без рисунка, но на котором не будет так легко проявляться следы давления, как на обычном простом ковре без рисунка. . 656,845 . . - . С этой целью мы провели множество экспериментов и добились неожиданного результата. . Ворсовый ковер типа, описанного в соответствии с настоящим изобретением, отличается тем, что основа имеет множество близко расположенных ворсовых областей, образованных близко расположенными узкими каналами без ворса, размеры которых так велики, что ковер имеет по существу однородный внешний вид плоской поверхности. Указанные узкие каналы могут быть коленчатыми или извилистыми и могут представлять собой непрерывные или по существу непрерывные узкие каналы, которые могут пересекаться, образуя небольшие свайные участки или острова на фундаменте, как, например, в сотовой структуре, каждый из которых окружен и отделен от соседних участков узкими каналы без свай или каналы могут иметь форму отдельных непрерывных или почти непрерывных линий, которые могут пересекаться или сближаться друг с другом или быть извилистыми, так что почти делят поверхность на отдельные небольшие участки. Используемое здесь выражение «почти разделить» подразумевает конструкцию, в которой каналы остаются отдельными друг от друга, но имеют очень волнистую форму, чтобы фактически не окружать небольшие области, как в описанной выше сотовой конструкции. accord716,185 . , , - . " " , , . Эффект двоякий. Во-первых, он создает очень легкий резной эффект, но образующийся узор едва заметен, и общий вид напоминает простой ковер. Во-вторых, каналы позволяют ворсу распространяться во всех направлениях от центра или центральной линии несущей области ворса, так что любая общая тенденция к наклону в каком-либо одном направлении менее выражена, и что весьма удивительно, так это то, что ковер придал ему качество существенно увеличенной устойчивости к следам давления. . . , . Очевидно, что если опорные поверхности свай имеют какой-либо значительный размер, эффект будет не таким хорошим. Например, они должны быть меньше, чем след или следы ног, и, в частности, следы каблуков будут видны так же плохо или почти так же плохо, как на обычном простом ковре. Поэтому размер рисунка следует выбирать в соответствии с назначением ковра. . . , , . Мы обнаружили, что очень хороший результат получается при использовании регулярной сотовой структуры, в которой ширина между противоположными сторонами шестиугольника составляет около 3 дюймов, а ширина канала равна той, которая получается при исключении одной линии пучков, высота размер сваи составляет примерно 1 дюйм. Опять же, очевидно, что размер зазора зависит от высоты сваи. Например, если ковер должен иметь ворс длиной 2 дюйма, ширину зазора можно также увеличить вдвое. 3 , . . . 2 . Согласно модифицированной форме изобретения каждая небольшая опорная зона сваи снабжена краевой зоной с плотностью, превышающей нормальную, вдоль, по меньшей мере, части ее границы. . Мы обнаружили, что это дает лучшие результаты и снижает склонность сваи наклоняться в каком-либо одном направлении и образовывать следы давления. . Указанные более плотные, чем обычно, краевые зоны могут простираться вдоль той части границы, от которой существует незначительная общая тенденция к наклону сваи в результате метода изготовления, и это может составлять примерно половину длины указанной границы, так что Общая масса пучков по всей площади ковра по существу такая же, как и на 70-эквивалентной площади гладкотканой поверхности. 70 . В проведенных нами экспериментах мы обнаружили, что, приняв эту идею формирования более плотных, чем обычно, краевых областей только вдоль частей каналов, можно было добиться некоторой степени контроля над общей тенденцией к наклону, которая присутствовала в коврах, с которыми были проведены наши эксперименты (ковры типа Вильтон, изготовленные на проволочном ткацком станке). Используя описанную выше сотовую структуру, мы обнаружили, что отличный результат был получен за счет обеспечения более плотных, чем обычно, краевых участков глубины одного или двух рядов пучков ворса вдоль тех сторон сотовой структуры, начиная с 85, на которые ворс имел тенденцию наклоняться. ( ). 85 . При разработке рисунка ковра обычно готовят схему рисунка на квадратной бумаге, горизонтальные линии которой используются для обозначения уточных нитей, а вертикальные линии 90 - нити основной цепи, соответственно, из которых формируется верхняя поверхность основы ковра и следовательно, каждый квадрат представляет собой пространство в основе ковра для пучка ворса. 95 Ссылаясь на представленные здесь чертежи, на фиг. 1 представляет собой схему рисунка в увеличенном масштабе для одной формы ковра, изготовленного в соответствии с настоящим изобретением. 90 . 95 -. 1 . Рис. 2-10 представляют собой аналогичные схемы 100 рисунков, показывающие различные модифицированные формы рисунков для ковров, изготовленных в соответствии с настоящим изобретением. . 2 10 100 . В форме, показанной на фиг. 1, которая является предпочтительной формой и создает "сотовый" узор 105, диаграмма узора нарисована в достаточно большом масштабе, чтобы можно было пронумеровать квадраты. Как будет видно, повторяющийся узор основан на прямоугольной области, представленной 42 квадратами. При разработке этой схемы 110 предполагалось, что в процессе производства будет создаваться общая, хотя и незначительная, тенденция к наклону сваи в направлении, показанном стрелкой. Некоторые квадраты показаны простыми, некоторые имеют две диагональные линии 115, а некоторые имеют две диагональные линии и четыре точки. Пустые квадраты представляют собой пустые квадраты стопки и пронумерованы 1, 2, 7, 8, 22, 29, 30, 35 и с 37 по 42 соответственно, что в общей сложности составляет 14 пустых квадратов (120 квадратов). Квадраты с двумя диагональными линиями обозначают обычные площади стопок и имеют номера 12, 16–21, 24–28 и 32–34 соответственно. Более плотная, чем обычно, стопка формируется в квадратах с двумя диагональными линиями 125 и четырьмя точками и пронумерованы от 3 до 6, 9, 10, 11, 13, 14, 15, 23, 31 и 36 соответственно. . 1 "" 105 , . 42 . 110 . , 115 . 1, 2, 7, 8, 22, 29, 30, 35 37 42 14 120 . 12, 16 21, 24 28 32 34 . 125 3 6, 9, 10, 11, 13, 14, 15, 23, 31 36 . Следует отметить, что число квадратов, представляющих голую площадь ворса, составляет 14, в то время как количество квадратов, представляющих площадь ворса, превышающую нормальную плотность на 130 716 185, составляет 13, так что вес ворса на поверхности ковра существенно не увеличивается. отличается от веса ворса на поверхности простого ковра. Кроме того, благодаря расположению и расположению участков ворса с большей, чем обычно, плотностью, износостойкость не ухудшается, в то же время обеспечивается преимущество существенной устойчивости к маркировке давления. 14 130 716,185 13, . , -- . Можно видеть, что в «сотовом» узоре каждая область ворса представляет собой остров, отделенный поперек полосы ковра от соседних областей ворса узким каналом из пустых квадратов ворса, который на рис. 1 включает квадраты, пронумерованные от 37 до 42, упомянутые выше. канал, имеющий ширину всего один квадрат. Области свай с большей плотностью, чем обычно, обычно располагаются в виде краевой области вдоль той стороны каждого острова, от которой ожидается тенденция наклона сваи. "" . 1 37 42, . -- . На рис. 2 использована другая схема. Здесь участки свай с большей плотностью, чем обычно, расположены равномерно по краям островов. В этом случае количество квадратов с более плотным, чем обычно, ворсом равно 14, следовательно, ковер будет иметь ровно такое же количество пучков ворса, как и простой ковер того же шага. Эта модель является предпочтительной для использования там, где известно, что процесс изготовления не приводит к тому, что свая имеет какую-либо общую тенденцию к наклону. . 2 . -- . -- 14, . . На фиг.3 показана модификация изобретения, в которой более плотная, чем обычно, зона свай образует центральную часть каждого острова. Этот узор не считается настолько хорошим, как любой из двух, описанных выше, поскольку количество ворса на поперечной линии, указанной стрелкой, в среднем значительно ниже нормальной плотности, так что, если бы ковер использовался на лестнице и эта линия совпадала с какой-либо частью изгиба края протектора, и была бы вероятность того, что фундамент будет выступать сквозь ворс, и в любом случае это, вероятно, отрицательно повлияло бы на износостойкость ковра. По этой причине данное конкретное устройство не подходит для всех целей, но для использования на квартире оно должно оказаться удовлетворительным и устойчивым к маркировке давлением. . 3 -- . , , . , . Остальные фигуры с 4 по 10 показывают различные узоры согласно настоящему изобретению. На этих диаграммах не обозначены области ворса большей, чем обычно, и изготовителю предоставляется возможность принять одну из трех описанных выше схем расположения таких областей или, если он того пожелает, области с большей плотностью, чем обычно, могут быть полностью исключены. . 4 10 . -- -- . С учетом вышеизложенных замечаний необходимо лишь кратко остановиться на каждой из остальных конструкций. На рис. 4, 5 и 6 каналы расположены в виде непрерывных зигзагообразных линий, которые не пересекаются. На рис. 4 и 5 линии каналов очень близко подходят друг к другу, а свайные участки между каналами существенно разделены на острова. Однако на рис. 6 линии каналов параллельны. . . 4, 5 6 - . . 4 5 . . 6, , . На обоих рис. 5 и 6 квадраты без ворса представляют собой узор из шнура. . 5 6 - . Рис. 7, 8 и 9 могут быть сгруппированы вместе 70 для рассмотрения, поскольку квадраты с пустыми стопками расположены в виде диагональных пересекающихся линий. На рис. . 7, 8 9 70 - . . 7 линии в одном направлении непрерывны, а в другом прерваны. На рис. 8 и 9 линии в обоих направлениях прерваны. Узор 75 на рис. 9 также можно описать как образованный рядом звезд, каждая из которых состоит из пяти пустых квадратов, причем звезды равномерно распределены по поверхности. Фиг.10 представляет собой вариант «сотового» рисунка, показанного 80 на фиг. 1, 2 и 3 с меньшим количеством оголенных свай. 7 . . 8 9 . 75 . 9 - , . . 10 "" 80 . 1, 2 3 - . Были сотканы экспериментальные отрезки лестничного ковра, половина длины каждого из которых была гладкой, а другая половина - тканой, как описано со ссылкой на узоры, показанные на прилагаемых чертежах. За очень короткий промежуток времени при испытании гладко сотканная часть стала сильно затененной следами давления, в то время как на детали, изготовленной в соответствии с рис. 1, следы давления почти не проявлялись, 90 хотя она использовалась одинаково. Некоторые из других проиллюстрированных моделей также дали хорошие результаты. , . , . 1 , 90 . . Очевидно, что как только принцип изобретения понятен, проектирование и выбор подходящего рисунка не представляют трудности. , 95 .
, ."> . . .
: 506
: 2024-04-16 01:17:46
: GB716185A-">
: :

716186-- = "/"; . , . . , . . , . , , . .



. :
:
УведомлениеЭтот перевод сделан компьютером. Невозможно гарантировать, что он является ясным, точным, полным, верным или отвечает конкретным целям. Важные решения, такие как относящиеся к коммерции или финансовые решения, не должны основываться на продукте машинного перевода.
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB716186A
[]
ПАТЕНТНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ 71 71 Дата подачи полной спецификации: август. 6, 19$52. : . 6, 19$52. )} Дата подачи заявки: 29 мая 1951 г. № 12547/51. )} : 29, 1951. . 12547/51. Полная спецификация опубликована: сентябрь. 29, 1954. : . 29, 1954. Индекс при приемке: - Классы 1(3), N13A: 78(1). А5; и 81(1), B400(55D:6). :- 1(3), N13A: 78(1). A5; 81(1), B400(55D: 6). ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ. . Усовершенствования, касающиеся обработки серосодержащего оксида железа. - . Я, ФРЕДЕРИК БРЮС КЕЙЛОР, из Демпстер-коттеджа, Комри. Пертшир, гражданин Великобритании, настоящим заявляю, что изобретение, на которое я молюсь, чтобы мне был выдан патент, и метод, с помощью которого оно должно быть реализовано, должны быть подробно описаны в следующем заявлении: , , , . , , , , , :- Настоящее изобретение относится к обработке серосодержащего оксида железа, который получается в качестве отхода производства каменноугольного газа, причем обработка проводится с целью превращения оксида в продукт, полезный в качестве средства борьбы с сорняками или для более или менее постоянное предотвращение роста сорняков. - , . Обработка, которая имеет ранее предложенный характер, такова, что оксид сохраняет высокое содержание серы, но дезодорируется за счет удаления из него зловонных и неприятных газов. Этот предложенный ранее процесс заключается во введении оксида в камеру, причем эта камера нагревается снаружи для доведения введенного оксида до температуры, близкой к температуре плавления серы, и подвергания нагретого оксида в сравнительно тонком состоянии внутри камеры воздействию очистка средой. , , . , , . Целью настоящего изобретения является непрерывная и регулярная подача оксида через камеру и в то же время непрерывное разделение и перемешивание оксида с целью его тщательного и равномерного удаления. . Таким образом, изобретение включает в себя способ обработки серосодержащего оксида железа, в соответствии с которым оксид перемещается под действием шнека через нагретую камеру от одного конца к другому, при этом воздействие на оксид таково, что он постоянно разделяется и перемешивается по мере своего движения. приводится в движение, в то время как пар пропускается над оксидом для его нагрева и тщательной очистки. - , , . [Цена 2 шилл. 8д. Изобретение также включает использование в вышеуказанном процессе устройства, содержащего трубчатую камеру, входное отверстие на одном конце камеры для подачи в нее сульфосодержащего оксида железа и выходное отверстие на противоположном конце для выпуска из камеры обработанный оксид, вход на одном конце для продувочного пара и выход на противоположном конце для продувочной среды и увлеченных ею газов, печь, с которой камера связана и с помощью которой она нагревается, винтовой червяк с длинным шагом, идущий от от конца камеры и средства для вращения червяка так, чтобы он продвигал оксид от подающего конца к выпускному концу камеры. [ 2s. 8d. ] , , , , - . Пример устройства согласно изобретению схематически показан на прилагаемом чертеже, на котором: Фиг. 1 представляет собой вид устройства в разрезе. , :. 1 . На рис. 2 - поперечное сечение детали. . 2 . Как показано на чертеже, устройство включает в себя сборную конструкцию 1, включающую печь 2. Под сводом 3 печь оборудована рядом расположенных рядом камер для обработки загрязненного серой оксида. , - 1 2. 3 - . Каждая камера представляет собой металлическую трубку 4. скажем, из мягкой стали или чугуна. Одна из этих трубок показана на рис. 1, две — на рис. 2. 4. . . 1, . 2. В примере каждая из этих трубок имеет диаметр около шести дюймов и длину около девяти футов. Каждая трубка установлена под наклоном; подойдет наклон около пятнадцати градусов к горизонтали. Пространственное соотношение между трубами и топливным слоем печи таково, что они нагреваются до температуры, близкой к красной. В примере на верхнем конце трубок. , . ; . . , . каждый имеет небольшой клапанный впуск пара 6 на верхней стороне; и на нижнем конце каждый имеет выпускное отверстие 7 для выброса оксидов на нижней стороне. 6 ; 7 . 6,186 716,1,' Этот выход также служит для подачи пара и газа. В верхней части каждой трубы 4 имеются все 4 отверстия для подачи на верхней стороне. Это впускное отверстие 8 расположено рядом с наполнителем, а также подающим желобом 9 и загрузочным бункером II1 над структурой . подается через оксид к входному отверстию . Как показано на рис. 2, показано. каждый ] имеет два подающих желоба 9А. разделенный бл) вершина 9Б. желоба открываются во входные отверстия 11) двух камер 4. ; 9 — это 4, , . Для секции 4 имеется только желоб 9А. Желоба открыты, так что подача оксида находится под наблюдением. 6,186 716.1,' ) - . ( 4. 4xidet ' ' 8 . 9 II1 ) . . 2 ). ] 9A. ) 9B. 11) 4. ; 9 4, , . 9A ; . 4. . Вершина 9В служит для отделения оксида и, таким образом, предотвращает засорение. 9B . В каждой камере — узкая высокая пластина. , . Спираль скрутилась, образовав червяка. р. Серью. '. . . 11 простирается от конца до конца. изношенность длинного тона, т. е. наличие очень крутых наклонов. Червяк прикреплен к концевым шпинделям 12, которые установлены на противоположных концах камеры. Шпиндели 12 представляют собой роликовые шарикоподшипники 13 с радиальной опорой, которые регулируются по вертикали только с помощью накладок 14, прикрепленных к обоим концам трубки 4. 11 > . .. . 12 - . 12 ' 13 14 4. В примере. Верхний шпиндель 12l имеет зубчатую передачу с регулируемой скоростью, благодаря которой он непрерывно вращается со скоростью, которую можно регулировать. Эта передача показана в виде червяка 15, входящего в зацепление с червячным колесом 16 (в соответствующем шпинделе 12. Червяк расположен на вращающемся валу 17. только тогда, когда на каждый элемент приходится один червяк. . ' 12l - \ ( ) . 15 - 16 ( 12. (4n 17. . На нижнем конце камер конструкция 1 3.5 взаимодействует с обшивкой , образуя большую емкость 19, в которую открывается выпускное отверстие 7. В этом сосуде есть труба, из которой выходят пар и неприятные газы. Паровое сопло 21 вводится в 401 дымовую трубу 21, чтобы обеспечить вытяжку из дымовой трубы. ( . 3.5 1 - 19 7 . ( . 21 401 21 ) . В работе аппарата. Загрязненный серой оксид железа в сравнительно мелкодисперсном состоянии подается через бункер 10 в трубчатые камеры 4, каждая из которых неплотно заполняется оксидом 4 так, что шнек 11 частично погружается в оксид, но над оксидом остается полость. проход пара. Как червяк вращается. 3ол-оксид медленно продвигается к нижнему концу. . 10 4. so4 - 11 . . 3ol . B13потому что (при длинном шаге этого червя. >осья -( ] круглая( ('. ( a4lvallces. ; что этот оксид () постоянно (живой и равномерно взбитый) и взволнован, будучи разгоряченным и опустошенным, одновременно и равномерно. B13ecause ( . > -( ] ( ('. ( a4lvallces. ; () ( . ( . Цвет оксида (находящегося в резервуаре 1H) указывает на то, достаточно ли он нагревается и должен ли он (жаворонок '[ ) загореться. ( ( 1H ) ( '[ ). При желании обработанный оксид после извлечения из резервуара может снова проходить через трубчатые камеры. (. .
, ."> . . .
: 506
: 2024-04-16 01:17:47
: GB716186A-">
: :

716187-- = "/"; . , . . , . . , . , , . .

... 46%


. :
:
УведомлениеЭтот перевод сделан компьютером. Невозможно гарантировать, что он является ясным, точным, полным, верным или отвечает конкретным целям. Важные решения, такие как относящиеся к коммерции или финансовые решения, не должны основываться на продукте машинного перевода.
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB716187A
[]
ПАТЕНТНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ 716,187 ... ? Дата подачи заявки и подачи полной спецификации: 4 июня 1951 г. 716,187 ... ? : 4, 1951. № 1321 1 //51o Полная спецификация Опубликовано: сентябрь. 29, 1954. . 1321 1 //51o : . 29, 1954. Индекс при приемке: - Классы 2(3), CIE4K(3:8), C2A(:2:4:5), C2B3(A1:::G1), C2(D19:R15), C3A13C(4B) :6Б:7), С3А13С110(Д:Н), С3С5; и 91, ФиДИ, ГИАл. :- 2(3), CIE4K(3: 8), C2A(: 2: 4: 5), C2B3(A1: : : G1), C2(D19: R15), C3A13C(4B: 6B: 7), C3A13CI10(: ), C3C5; 91, , . ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ Замещенные сульфонаты дифенилового эфира Мы, , корпорация, учрежденная и действующая в соответствии с законодательством штата Огайо, Соединенные Штаты Америки, по адресу: 29400, , , , , настоящим заявляем об изобретении. , для чего мы молимся, чтобы нам был выдан патент, а метод, с помощью которого он должен быть реализован, был подробно описан в следующем заявлении: , , , , 29400, , , , , , , , :- Настоящее изобретение в широком смысле относится к сульфидам и полисульфидам некоторых производных сульфокислот замещенных дифениловых эфиров и их солям как новым соединениям, а также к способам их получения. - , , . В общем, новые химические соединения данного изобретения могут быть определены как органические сульфиды, которые включают в молекулу: (а) группу дифенилового эфира; (б) алифатическую группу, присоединенную к группе дифенилового эфира; () группа , связанная с углеродом кольца, где представляет собой водород или один эквивалент солеобразующего радикала; и () молекула содержит в общей сложности более 6, а желательно более 10 алифатических заместителей атомов углерода и предпочтительно содержит в среднем более примерно 22 алифатических заместителей атомов углерода на группу дифенилового эфира. , :() ; () ; () - ; () 6 10 22 . Термин «сульфид», используемый здесь и в прилагаемой формуле изобретения, включает полисульфиды. "" . Настоящее изобретение касается создания в качестве новых химических соединений алифатически замещенных дифенилэфирсульфокислотных сульфидов, молекула которых содержит более 6 алифатических заместителей атомов углерода и где сульфоновая группа присоединена к углеродному кольцу, и их солей. , , 6 , . Предпочтительным классом соединений, на которые направлено данное изобретение, являются те, которые имеют следующую структурную формулу: (') 5x () 03S S03M, в которой и ' представляют собой алифатические радикалы, М представляет собой водород или один эквивалент солеобразующий радикал, равен не менее одному и не более пяти, а и представляют собой количество групп и соответственно, присоединенных к ядру дифенилового эфира, причем значения и таковы, что существуют присутствуют в молекуле более 6 алифатических заместителей атомов углерода и предпочтительно, по меньшей мере, алифатических заместителей атомов углерода. В большинстве случаев и будут одними и теми же алифатическими радикалами, но следует понимать, что в пределах количества алифатических атомов углерода во всей молекуле и ' могут быть разными алифатическими радикалами. :(') 5x () 03S S03M ' , - , , , , , 6 , . , , ' . Вышеприведенная структурная формула не предназначена для указания конкретной фенильной группы какой-либо группы дифенилового эфира, с которой связан любой из указанных заместителей, а также конкретного местоположения серного мостика в молекуле. . АЛКИЛИРОВАНИЕ ДИФЕНИЛОВЫХ ЭФИРОВ. . Следует отметить, что в предпочтительных соединениях данного изобретения присутствует общий характерный радикал MO3SR-. Поэтому становится удобным рассмотреть возможность получения органической или «»-части этого радикала. Предполагается, что термин «алифатически замещенный» включает ситуацию, когда углерод алифатического заместителя непосредственно присоединен к атому углерода ядра дифенилового эфира, а также ситуацию, когда атом углерода алифатического заместителя косвенно присоединен. присоединен к атому углерода ядра дифенилового эфира s0 716,187 через промежуточный элемент (кислород, серу, азот) или органическую функциональную группу (карбонильную или сложноэфирную группу). Что касается общей процедуры, с помощью которой алифатические заместители могут быть присоединены к ядру дифенилового эфира, то для осуществления такого замещения можно следовать обычным и обычно используемым процессам алкилирования, конденсации или реакции. Например, когда желательно включить алкильный радикал в ядро дифенилового эфира, можно использовать любой из множества методов алкилирования, таких как реакция Фриделя-Крафтса с использованием хлорида алюминия в качестве катализатора, процедуры алкилирования с кислотным катализатором. с использованием концентрированной фосфорной или серной кислот. MO3SR-. "" . " " , s0 716,187 (, , ), ( ). , , , . , , , , - , . Если желательно присоединить алифатический радикал через промежуточный элемент или группу, можно использовать хорошо известную реакцию Вильямсона или можно подвергнуть реакции фенат натрия или гидроксидифениловый эфир с алкилгалогенидом или алкилсульфатом. Все эти реакции хорошо известны и широко используются в области органического синтеза. , - . - . Чтобы более конкретно проиллюстрировать процедуру включения алифатического заместителя в ядро дифенилового эфира, я обнаружил, что исключительно высокие выходы алифатически замещенного дифенилового эфира могут быть получены путем смешивания алифатического галогенида с дифениловым эфиром в присутствии активированной кислоты. глинистый катализатор, такой как «Суперфильтрол» (зарегистрированная торговая марка), глина «Мондалина» или «Аттапульгус», и небольшое количество хлорида цинка. Доля замещающего материала в любом случае определяется количеством заместителей, которые желательно иметь в конечном продукте, например более двух. Как указано выше, материалы данного изобретения содержат более 6 алифатических заместителей атомов углерода в молекуле. Поэтому в некоторых случаях может быть желательно включить более одной алифатической группы-заместителя на ядро дифенилового эфира. , , , " " ( ), "," " " , . , , , .. . , 6 . , , . Таким образом, если желательны два заместителя, мольное отношение дифенилового эфира к материалу, обеспечивающему заместитель, будет составлять по меньшей мере 1:2 соответственно. , , 1: 2, . Другой удобный метод введения таких групп алифатических заместителей заключается в использовании материала, обеспечивающего ненасыщенный алифатический заместитель, и осуществлении конденсации с дифениловым эфиром путем контактирования двух материалов в присутствии глины, активированной кислотой. . Эта реакция протекает плавно при температурах в диапазоне примерно от 70 до 150°С и, при условии использования необходимого количества молей материала, обеспечивающего алифатический заместитель, дает продукт, который при дальнейшей обработке в соответствии с последующим описанием даст молекулу содержащие более 6 алифатических атомов углерода. 70 150 . , , , , 6 . Нижеследующее иллюстрирует, как можно осуществить алкилирование: ПРИГОТОВЛЕНИЕ А. : . 510 грамм дифенилового эфира (3 моля), 448 граммов центена-1 (2 моля) и 85 граммов . (1 моль) смешивали и перемешивали в течение 6 часов при комнатной температуре. Сначала использовали охлаждающую баню, когда температура поднималась до 50°С. Слой катализатора удаляли, продукт промывали водой, раствором бикарбоната натрия и, наконец, водой. Продукт сушили над сульфатом магния и фракционировали. 510 (3 ), 448 -1 (2 ) 85 ,. (1 ) 6 . 50 . , , , . . Первая фракция кипела в пределах 118-130°С при 13 мм рт.ст. и весил 313 грамм. Ориентировочный состав этой фракции — 35 граммов центена-1 и 278 граммов дифенилового эфира. Вторая фракция кипела в диапазоне 205-220°С при 2 мм рт.ст. и весил 386 грамм. Эта фракция состояла преимущественно из моноцетилдифенилового эфира. Теоретическая молекулярная масса моноцетилдифенилового эфира составляет 394. 118-130' . 13 . 313 . 35 -1 278 . 205-220 . 2 . 386 . . 394. Молекулярная масса этой второй фракции была найдена криоскопически в бензоле и диоксане и составила 377 и 386 соответственно. Остаток весил 220 грамм. Вторая фракция представляла собой бесцветную жидкость со слабым запахом. 377 386 . 220 . . ПРИГОТОВЛЕНИЕ Б. 510 г дифенилового эфира, 672 г октена-1, 408 г хлорида цинка (безводного) и 60 г 36-дюймового раствора поместили в колбу и кипятили с обратным холодильником при 130-165°С в течение 16 г. часы. После этого времени рефлюкс был незначительным. Органический материал декантировали от твердого хлорида цинка и растворяли в 750 мл. лактол-спирта (нефтяная нафта, кипящая в диапазоне от около 1000°С до 1300°С). Раствор промывали водой 3 раза, 5' раствором бикарбоната натрия и наконец 3 раза водой. Растворитель удаляли перегонкой и остаток фракционировали через 4 фут. столбец. 443 грамма фракции, кипящей при 170-190°С и 4 мм рт.ст. . 510 , 672 -1, 408 () 60 36" 130-165' . 16 . . 750 . ( 1000 . 1300 .). 3 5 ' 3 . 4ft. . 443 170-190' . 4 . были получены. Было обнаружено, что этот продукт представляет собой монокаприлдифениловый эфир, который представляет собой жидкость белого цвета, не имеющую запаха. . . ПОДГОТОВКА С. . 570 граммов дифенилового эфира и 140 граммов "Клинфло-М-4" (глины, активированной кислотой) помещали в колбу, снабженную мешалкой, термометром, капельной воронкой и обратным холодильником с водоотделителем. Водоотделитель был заполнен каприленом-1, чтобы он не терялся из реакционной смеси. -дифениловый эфир нагревали до 220-230°С. 570 140 " --4" ( ) , , . -1 . 220-230 . и 1135 граммов каприлового спирта добавляли из капельной воронки с такой скоростью, чтобы поддерживать температуру при интенсивном кипячении с обратным холодильником. Первые 50 минут каприлового спирта были добавлены через 60 минут, но общее время реакции составило 4,5 часа. Реакционную смесь охлаждали до комнатной температуры и фильтровали через фильтровальную бумагу. Прозрачный желтый фильтрат затем фракционировали через 4-футовый фильтр. столбец. 716,187. Предшественник, содержащий дифениловый эфир, весил 250 граммов и кипятился при температуре ниже 160°С и давлении 2 мм рт. ст. Вторая фракция, состоящая из монокаприлдифенилового эфира, весила 320 граммов и кипела при 160–190°С и давлении 2 мм рт. ст. Третья фракция, состоящая из дикаприлдифенилового эфира, весила 600 граммов и кипела при температуре 195–225°С при 2 мм рт. ст. Остаток весил 245 граммов. Первые две фракции представляли собой бесцветные жидкости без запаха, а остаток представлял собой жидкость янтарного цвета без запаха. 1135 . 50 ', 60 , 4.5 . . 4ft. . 716,187 250 160 . 2 . 320 160190 . 2 . 600 195225 . 2 . 245 . , . ПОДГОТОВКА Д. . 614 грамм парамонохлордифенилового эфира и 173 грамма "Суперфильтрола" (РТМ) (активированная кислотой глина) помещали в 3-литровую трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, термометром, конденсатором, капельной воронкой и водоотделителем. 1053 грамма каприлового спирта добавляли по каплям в дифениловый эфир хлора при температуре 190-225°С в течение 6 часов. К реакционной смеси, стоявшей в течение ночи до завершения реакции, добавляли 50 граммов «Суперфильтрола». 200 куб.см. воды оказались в ловушке. 614 173 "" (...) ( ) 3-, 3- , , , , . 1053 190-225 . 6 . 50 "" . 200 . . Реакционную смесь фильтровали через «» (зарегистрированная торговая марка) (диатомовая фильтровальная кислота) и фильтрат перегоняли через 4-футовый фильтр. колонка, заполненная стеклянными спиралями. Были получены следующие фракции: граммы предшественника, кипящего в диапазоне 0-70°С при 8 мм рт.ст.; 164 грамма предшественника 2, кипящего в диапазоне 70-185°С при 8 мм рт.ст.; 178 граммов предшественника 3, кипящего в диапазоне 130-170°С при 2 мм рт. ст.; 611 грамм монокаприлхлордифенилового эфира, кипящего в диапазоне 170-205°С при 2 мм рт. ст.; граммы промежуточного алкилата, кипящего в диапазоне 205-225°С при 2 мм рт. ст.; 103 грамма дикаприлхлордифенилового эфира, кипящего в диапазоне 225-270°С при давлении 2 мм рт. ст.; 67 граммов остатка кипят при температуре выше 270°С и 2 мм рт. ст. "" ( ) ( ) 4ft. . : 0-70 . 8 ; 164 2 70-185 . 8 ; 178 3 130-170 . 2 ; 611 170-205 . 2 ; 205-225 . 2 ; 103 225-270 . 2 ; 67 270 . 2 . Фракции предшественника 2 и 3 представляли собой бесцветные жидкости со слабым запахом. Фракция монокаприлхлордифенилового эфира и промежуточная фракция представляли собой вязкие жидкости желтого цвета со слабым запахом. Дикаприлхлордифениловый эфир представлял собой вязкую оранжевую жидкость со слабым запахом. 2 3 . . . ПОДГОТОВКА -Е. -. 1055 граммы дифенилового эфира и 200 граммов "Суперфильтрола" (...) смешивали и нагревали до 1750°С. На реакционном сосуде был предусмотрен боковой водоотделитель. Медленно добавляли 2025 граммов 4-метилвторичного амилового спирта (4-метилпентанол-2), причем точка входа такого спирта находилась под поверхностью дифенилового эфира. Температура, при которой добавляли спирт, составляла 175-185°С. Через 5 часов добавления было добавлено примерно 2 метиламилового спирта, но скорость реакции стала очень низкой. Добавляли еще 200 граммов "Суперфильтрола" (РТМ) и снова медленно добавляли метиламиловый спирт в течение трех часов, пока реакция не стала очень медленной. Примерно 250 куб. метиламилового спирта осталось. Во время добавления оставшегося спирта температуре давали возможность понизиться, и конечная температура составила всего лишь 120°С. Смесь кипятили с обратным холодильником в течение 5 часов для удаления остатков воды, а затем продукт фильтровали. Фильтрат отпаривали до температуры пара 175°С и давления 25 мм рт.ст., и остаток представлял собой продукт. 1055 200 "" (...) 1750 . . 2025 4-- (4- -2) , . 175-185 . 5 , 2 - , ' . 200 "" (...) - . 250 . - . 120 . .5 , . 175 . 25 ., . Этот продукт представлял собой маслянистую жидкость светло-желтого цвета со слабым запахом. Удельный вес составлял 0,950 при 250°С, а вязкость в универсальных секундах Сейболта при 100° составляла 251,56 и при 210° составляла 73,79. Хотя стремились ввести около 3,2 метиламильных групп на ядро дифенилового эфира, было обнаружено, что ввести более двух таких алкильных групп в ядро дифенилового эфира было очень трудно. . .950 250 . 100 . 251.56 210 . 73.79. 3.2 , 2 . ПОДГОТОВКА Ф. . 1055 фунты дифенилового эфира и 200 фунтов. «Суперфильтрола» (РТМ) (активированная кислотой глина) нагревали за 1,5 часа до 95 360 . 2580 фунтов. каприлового спирта добавляли в течение периода алкилирования, равного 4 часам; температуру поддерживают от 360 до 420°. Реакционную воду удаляют и продукт фильтруют. Было обнаружено, что этот продукт 100 содержит в среднем 3,2 каприловых группы на группу дифенилового эфира. 1055 . 200 . "" (...) ( ) 1.5 95 360 . 2580 . 4 ; 360 420 . . 100 3.2 . ПОДГОТОВКА Г. . 750 105 граммов каприлового спирта (технический каприловый спирт, содержащий 7% кетона) прикапывали к 510 граммам дифенилового эфира и граммам "Суперфильтрола" (РТМ) в 3-литровой 3-горлой колбе, снабженной мешалкой, конденсатором и водой. ловушка, прикрепленная к конденсатору, при температуре 225°С в течение 1,25 часа. Таким же образом в течение 2 часов добавляли еще 2 моля каприлового спирта. Общее время реакции составило 4 часа. Реакционную смесь затем фильтровали с помощью "" 115 () и фильтрат фракционно перегоняли через 4-футовую колонку, заполненную стеклянными спиралями. Были получены следующие фракции: 716,187 Температура Вес № Название 1. предшественник 2. монокаприлдифениловый эфир 3. дикаприлдифениловый эфир 4. трикаприлдифениловый эфир 5. остаток - - - 145°С/2 мм рт. ст. 750 ( 7% ) 105 510 "" (...) 3- 3- , , , 225 . 110 1.25 . 2 2 . 4 . "" 115 (...) 4- . :716,187 . 1. 2. 3. 4. 5. - - - 145' /2 . - 145-200 С/2 мм рт. ст. - 145-200 /2 . - 200-225 С/2 мм рт. ст.; - 225-250 С/2 мм рт. ст. - 200-225 /2 ; - 225-250 /2 . - 250 С/2 мм рт. ст. - 250 /2 . Фракция № 3, которая особенно полезна в соответствии с данным изобретением, представляет собой желтую жидкость со слабым запахом. . 3 . ПОДГОТОВКА Х. . 510 грамм дифенилового эфира и 125 грамм "Суперфильтрола" (РТМ) помещали в 3-литровую 3-горлую колбу, снабженную мешалкой, термометром, капельной воронкой и водоотделителем. Смесь нагревали до 200°С и быстро по каплям добавляли 1238 граммов додецена-1. Реакция конденсации была весьма экзотермической, и хотя источник внешнего тепла был удален, температура реагентов повышалась до 220-230 С. Добавление последних 0,4 моля (приблизительно) додецена-1 давало немного меньше тепла, чем реакция конденсации. первые 2 родинки; но нет. Назовите даже здесь лишь очень незначительное внешнее нагревание, необходимое для поддержания температуры реакции на уровне 220-230°С. Общее время добавления составило 20 минут. После добавления всего додецена-1 всю смесь перемешивали в течение 1 часа при 220-230°С. 510 125 "" (...) 3- 3- , , , . 200 . 1238 -1 . , 220-230 . 0.4 () -1 2 ; . 220-230 . 20 . -1 , 1 220-230 . для обеспечения максимального образования конденсата. Затем смесь охлаждали до 150°С и фильтровали для удаления суспендированного катализатора. . 150 . . 1625 Получали граммы фильтрата и фракционировали, используя 4-футовую колонку, заполненную стеклянными спиралями. Были получены следующие фракции: Температура Вес 1. Предшественник - - - 2. низшие алкилаты и полимеры 3. монолаурилдифениловый эфир 4. промежуточные алкилаты - 5. дилаурилдифениловый эфир 6. остаток - Фракция №5 представляет собой особо ценную светло-желтую жидкость, не имеющую запаха. 1625 4- . : 1. - - - 2. 3. 4. - 5. 6. - . 5 . - 80-110 С/10 мм рт.ст. - 80-110 /10 . - 90-173 С/1 мм рт. ст. - 90-173 /1 . - 173-193 С/1 мм рт. ст. - 173-193 /1 . - 193-230 С/1 мм рт.ст. - 193-230 /1 . - 230-280 С/1 мм рт. ст. - 230-280 /1 . - 280 С/1 мм рт. ст. - 280 /1 . в соответствии с данным изобретением 118 граммов 43 грамма 285 граммов 16 граммов 713 граммов 408 граммов и представляет собой вязкий ПРЕПАРАТ . 118 43 285 16 713 408 . 425 граммы дифенилового эфира и 110 граммов "Суперфильтрола" (РТМ) нагревали вместе до 210°С, а затем добавляли 1120 граммов гексадецена- (цетена-1) с такой скоростью, что температура поддерживалась на уровне 210-215°С. . Теплоты реакции было достаточно для поддержания этой температуры, и внешний нагрев не требовался. Добавление гексадецена-1 завершилось за 5 минут, и реакционную смесь нагревали при 210°С в течение 0,5 часа, чтобы гарантировать завершение реакции. Затем смесь охлаждали до 125°С и фильтровали для удаления катализатора. 425 110 "" (...) 210 . 1120 - (-1) 210-215' . . -1 5 210 . 0.5 . 125 . . Фильтрат представлял собой прозрачное светло-желтое масло, из которого удаляли низкокипящие вещества перегонкой в вакууме. Все материалы, кипящие при температуре ниже 210°/1,5 мм рт.ст. был удален. Эта предварительная версия весила 179 граммов. Продукт был идентифицирован как дицетилдифениловый эфир и весил 1311 граммов. . 210 /1.5 . . 179 . 1311 . ПОДГОТОВКА Дж. . 340 грамм дифенилового эфира, 400 грамм "Суперфильтрола" (РТМ) и 75 грамм хлорида цинка помещали в 3-литровую трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, термометром, капельной воронкой и воздушным холодильником. 340 , 400 "" (...) 75 3- 3necked , , , . Смесь нагревали до 150°С и в течение 0,75 часа добавляли 1700 граммов хлорированного жидкого топлива, содержащего 180 г хлора. Рассчитанная средняя молекулярная масса хлорированного топлива равна 200, что находится посередине между ,H2., и ,,,. Нагревание продолжали до 220°С в течение 3 часов, после чего продукт фильтровали и отпаривали до температуры кипения 180°С/15 мм рт.ст. Остаток массой 715 грамм представлял собой полизамещенный дифениловый эфир мазута. Передняя часть весила 619 граммов. 1500 . 1700 180/, .75 . , 200, ,H2., ,,.,. 220 . 3 180 /15 . 715 " " . 619 . Хлорированный мазут получали хлорированием мазута, состоящего по существу из С1,Н и СН2; алифатических углеводородов при 100°С до тех пор, пока прирост реакционной массы не укажет на введение 180/хлора. ,,.,, CH2,,; 100 . 180/ . ПОДГОТОВКА К. . 3740 граммов дифенилового эфира и 748 граммов "Суперфильтрола" (РТМ) помещали в 12-литровую трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, термометром, 2 кляйзеновскими отводами, капельной воронкой, 2 холодильниками, 2 водоотделителями и смесью. нагрето до 120 С. 3740 748 "" (...) 12--3- , , 2 , , 2 , 2 , 120 . 4928 граммов диизобутилена 124 грамма 54 грамма 461 грамма 592 грамма продукта (фильтрат) фракционировали через четырехфутовую ректификационную колонну в соответствии со следующим графиком: по каплям в течение примерно 2 часов и смесь нагревали при 130°С. . на 2 часа. 4928 124 54 461 592 () - : 2 130 . 2 . Реакционную смесь затем фильтровали с помощью «» (). 900 грамм № Название Температура 1. Предраствор - 139-158°С/2 мм рт. ст. " " (...). 900 . 1. - 139-158 -/2 . 2.
монодиизобутилдифениловый эфир - 158-190 С/2 мм рт. ст. - 158-190 /2 . 3.
ди-диизобутилдифениловый эфир - 190-2130 С/2 ммлг. - - 190-2130 /2 . 4.
три-диизобутилдифениловый эфир - 213-240°С/2 мм рт. ст. - - 213-240 /2 . 5.
остаток - - - - - - 240 С/2 мм рт.ст. - - - - - - 240 /2 . Фракция № 4 особенно полезна в соответствии с данным изобретением. . 4 . ПРИГОТОВЛЕНИЕ ПАРАФИНОЗАМЕЩЕННЫХ ДИФЕНИЛОВЫХ ЭФИРОВ. . Чтобы осуществить конденсацию парафина с дифениловыми эфирами, первый должен находиться в форме реакционноспособного производного, например, путем хлорирования, и в этой форме использоваться непосредственно в реакции алкилирования; или ненасыщенное соединение может быть получено сначала галогенированием воска с последующим дегидрогалогенированием. , ; . Предпочтительным материалом для использования при алкилировании дифенилового эфира является парафин, имеющий температуру плавления от примерно 300°С до примерно 500°С и который был хлорирован до содержания хлора, примерно эквивалентного монохлорпроизводному. 300 . 500 . . Это можно сделать двумя способами: : либо путем хлорирования всей массы до тех пор, пока количество связанного хлора не будет эквивалентно монохлоровому воску, а затем использования этого продукта, и в этом случае любой нехлорированный парафиновый воск может быть отделен после реакции алкилирования; или чистый монохлоровый воск может быть отделен от хлорированной массы методом фракционной кристаллизации. , ; . Известно, что парафин обычно представляет собой очень сложный углеводород. . Кроме того, при галогенировании образуется сложная смесь, в которой есть молекулы воска, не содержащие хлора, и другие, содержащие один, два, три, четыре и, возможно, больше атомов галогена. , , , , , . Были разработаны способы, с помощью которых монохлорпарафин, дихлорпарафин и т.д. можно отделить от такой сырой смеси с использованием средств фракционной кристаллизации. , , ., . Молекулы парафина обычно содержат от около 18 до около 30 атомов углерода. 18 30 . Одна форма парафина, имеющая содержание насыщенных углеводородов с прямой цепью более примерно 50% и температуру плавления ниже 450°С, содержит примерно от 18 до 20 атомов углерода на молекулу. Белый воск, имеющий температуру плавления примерно 50-52, содержит примерно от 24 до 30 атомов углерода на молекулу. 50% 450 . 18 20 . 50-52 24 30 . Таким образом, при использовании хлорированного парафина, содержащего около 20% хлора, видно, что такие молекулы содержат около 2 атомов хлора на молекулу. Соответственно, поскольку атом хлора является реакционной точкой молекулы в реакции алкилирования, то число молей, приведенное в примерах, фактически составляет Вес 87 331 277 152 грамм грамм грамм грамм грамм количество грамм-эквивалентов хлора в 65 данном вес хлорвоска, а не фактическое количество молей хлорвоска. Это будет видно по расчетам по процентному содержанию хлора в воске. Подобным образом, если такой хлорвоск был дегидрогалогенирован, 70 использовалась та же основа для расчета количества молей, причем такое число относится к числу грамм-эквивалентов присутствующей ненасыщенности. , 20% , 2 . , , 87 331 277 152 - 65 . . , , 70 , , - . Поэтому, строго говоря, упомянутый «дифениловый эфир, замещенный парафином 75», во многих случаях представляет собой парафиновый воск, замещенный полидифениловым эфиром, т.е. группу парафинового воска, имеющую множество присоединенных к ней групп дифенилового эфира. В предпочтительном случае 80 следует использовать такое количество хлорированного парафина, чтобы обеспечить эквивалент примерно 2,5 граммов атомов хлора на молекулу дифенилового эфира, хотя могут быть получены продукты, содержащие более низкие или более высокие доли алкильных 85 групп, полученные из парафинового воска. , , " 75 " , .., . , 80 2.5 85 . Чтобы проиллюстрировать более конкретно процедуру включения заместителя парафинового воска в ядро дифенилового эфира, было обнаружено, что исключительно высокие выходы замещенного парафиновым воском дифенилового эфира могут быть получены путем смешивания галогенида парафинового воска с дифениловым эфиром в присутствие активированной кислотой глинистого катализатора, например «Суперфильтрол», «Миндалина», «Ретрол» (зарегистрированная торговая марка), глина Аттапульгус и небольшое количество хлорида цинка. Доля используемого галогенида воска в любом случае определяется соотношением воска и дифенилового эфира, который желательно иметь в конечном продукте. В альтернативном способе хлорированный воск сначала дегидрогалогенируют с помощью хорошо известных процессов с получением ненасыщенного реакционноспособного производного воска, который для удобства можно назвать ненасыщенным парафиновым воском, а последний материал затем конденсируют с дифениловым эфиром в наличие подходящего катализатора, например, глины, активированной кислотой. , , .. " ," " ," " ," ( ), . , , 100 . , - - 105 , , .., . 110 Стадию алкилирования обычно проводят путем объединения реакционноспособного производного парафина и дифенилового эфира и нагревания до температуры, несколько превышающей 1500°С. 110 1500 . 716,187 С. 716,187 . 6
16,187 в течение короткого периода времени, и в выходе дипарафинового воскозамещенного дифенила присутствует присутствие катализаторов алкилирования, а именно эфира, в котором присутствовали 2 типа глины, активированной восковой кислотой, и хлорид цинка. групп на группу дифенилового эфира, составила 85,%. 16,187 , - - , , 2 . , 85,%. Конкретные примеры, иллюстрирующие конкретный ПРЕПАРАТ 0. 0. В процессе алкилирования, упомянутом здесь, даны 340 граммов (2 моля) дифенилового эфира, 20 70 ниже, и для иллюстративных целей приведены только граммы хлорида цинка и 100 граммов сухого вещества, и их не следует рассматривать как ограничивающие мой "Суперфильтрол" (... ) были объединены в изобретении с этими точными режимами приготовления реакционной колбы. 340 (2 ) , 20 70 , 100 " " (...) - ' . Смесь нагревали до температуры. 180' Смешивали 1925 граммов дифенилового эфира и добавляли по каплям в течение 60-минутного интервала. . 180' . 710 (4 ) . ( 200', ) 75 1925 ' 60- . с 800 граммами кислоты "Суперфильтрол". После завершения добавления обработанный глинистый катализатор нагревали до 210°С: температуру поддерживали на уровне 1800°С в течение 220°С. 557 граммов парафинового воска ненасыщенного дополнительно В течение 3 часов к горячему раствору добавляли хлористый водород, выделение которого прекратилось. Количество водорода 80 в течение примерно 15 минут, температура выделяемого хлорида нейтрализует 150 граммов смеси, выдерживаемой при этом гидроксидом натрия. Продукт реакции подвергался периоду добавления при 210-220°С. После завершения горячей фильтрации под вакуумом через холстовое добавление темпера-пад покрывался «Суперфильтролом». Температуру фильтрата доводили до 225-235°С, а затем отгоняли при давлении 5 мм рт.ст. Абсолютный 85 выдерживали в течение 2,5 часов. Продукт при таком давлении до достижения температуры дистилляции фильтровали через горячую ткань при температуре 140°С для удаления любого непрореагировавшего дифенила с помощью "" (), диатомового эфира. 103 грамма дифенилового эфира представляли собой фильтрующую смесь. 800 " ," , - , 210-: 1800 . 220 . 557 - 3 . 80 15 , 150 . 210-220' . , - " . " 225-235 . 5 . 85 2.5 . 140 . " " (...), . 103 . Выход парафина восстановлен. Затем продукт повторно фильтровали горячим замещенным дифениловым эфиром с содержанием 78,3% через вторую прокладку, покрытую «СуперНенасыщенным парафином, используемым в фильтроле» (), чтобы получить прозрачную, маслянистую, зеленую жидкость. который кипит выше 140°С, затем получают дегидрогалогенатом С при 5 мм рт. ст. абсолютном давлении и имел хлорпарафин с 20% содержанием хлора, температуру плавления около комнатной. Палатка в присутствии 2" , катализатора с выходом парафинзамещенного дифенила 95, температура 150-1600 С, до тех пор, пока эфира не станет 79,5'< и содержащийся в нем эфир практически