патенты / 16127

709465-- = "/"; . , . . , . . , . , , . .

... 76%


. :
:
УведомлениеЭтот перевод сделан компьютером. Невозможно гарантировать, что он является ясным, точным, полным, верным или отвечает конкретным целям. Важные решения, такие как относящиеся к коммерции или финансовые решения, не должны основываться на продукте машинного перевода.
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB709465A
[]
ПАТЕНТНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ 709.465 Дата подачи заявки и подачи полной спецификации: 18 июня 1952 г. 709.465 : 18, 1952. № 15359/52. . 15359/52. Заявление подано в Соединенных Штатах Америки 14 июля 1951 года. 14, 1951. Заявление подано в Соединенных Штатах Америки в сентябре. 17, 1951. . 17, 1951. Полная спецификация опубликована: 26 мая 1954 г. : 26, 1954. Индекс при приемке: - Классы 1(1), F3B1, (11I:14A); и 1(2), A13. :- 1(1), F3B1, (11I: 14A); 1(2), A13. ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ Улучшения в производстве кремнеземных гидрозолей или в связи с ним Мы, , корпорация, должным образом организованная и действующая в соответствии с законодательством штата Делавэр, Соединенные Штаты Америки, Элизабет, Нью-Джерси, Соединенные Штаты Америки, настоящим заявляем, что изобретение, на которое мы молимся, чтобы нам был выдан патент, и метод, с помощью которого оно должно быть реализовано, должны быть подробно описаны в следующем заявлении: Это изобретение относится к усовершенствованному процессу приготовления практически чистые гидрозоли кремнезема с использованием катионообменных материалов. , , , , , , , , , , : . 16 Известно получение гидрозолей кремнезема путем пропускания разбавленных растворов силиката натрия в контакт с катионообменными материалами. 16 . В способах предшествующего уровня техники срок службы катионообменного материала снижается после некоторого использования, особенно при получении золей с содержанием кремнезема выше примерно 3%. В некоторых случаях может наблюдаться отложение силикагеля внутри или на поверхности обменного материала, что приводит к потере обменной емкости и/или обменного курса. Способы предшествующего уровня техники также имеют тот недостаток, что они производят гидрозоли диоксида кремния с низкой концентрацией и позволяют соде проходить через обменный материал после того, как материал использовался в течение некоторого времени. Для приготовления катализаторов крекинга важно поддерживать как можно меньшее содержание соды в гидрозолях кремнезема. , 3% . / . . . На скорость гелеобразования гидрозолей кремнезема в значительной степени влияет среды. В частности, гелеобразование гидрозоля кремнезема происходит очень быстро в области от примерно 5 до 8,5. Теперь в способе предшествующего уровня техники, где щелочному раствору силиката натрия позволяют просачиваться через регенерированный кислотой катионообменный материал с образованием кислого гидрозоля кремнезема, считается, что жидкий материал довольно медленно проходит через эту критическую область , в которой происходит гелеобразование гидрозоль кремнезема быстро. Полагают, что это является одной из причин осаждения кремнезема на обменной смоле и потери обменной емкости при получении более высоких концентраций золей кремнезема с содержанием кремнезема выше примерно 3% с помощью известного способа. 50 В настоящее время обнаружено, что время, в течение которого гидрозоль кремнезема поддерживается при критической кислотности для гелеобразования, может быть значительно сокращено путем проведения обработки силиката щелочного металла катионообменным материалом в соответствии с периодическим процессом, в отличие от первого. процесс перколяции. . , 5 8.5. , . 218] 3% . 50 . Также было обнаружено, что склонность к быстрому гелеобразованию также можно уменьшить, используя избыток катионообменного материала 60 по сравнению с количеством, необходимым для превращения всего силиката щелочного металла, и таким образом снижая смеси ниже диапазона, в котором происходит быстрое гелеобразование гидрозоля. 60 , . Действуя таким образом, можно получать гидрозоли кремнезема, содержащие до примерно 10 мас.% диоксида кремния и имеющие низкое содержание щелочных металлов ниже примерно 0,1 мас.% в расчете на сухое вещество, без необходимости проведения стадий концентрирования и без осаждения кремнезема на поверхность. катионообменный материал. 10% 0.1% . Спецификация британского патента . . 645,703 заявлен способ получения коллоидного раствора кислого оксида, обычно по существу нерастворимого в воде, который включает обработку раствора соли оксида ионообменным материалом, способным заменять катионы соли ионами водорода. 645,703 , - 7& - . Настоящее изобретение включает процесс производства по существу чистых гидрозолей кремнезема с высоким содержанием кремнезема, включающий приготовление однородной смеси водного раствора силиката щелочного металла и количества катионообменного материала, превышающего количество, необходимое для превращения всех раствор силиката щелочного металла в гидрозоль кремнезема. 80 85 . Количество используемого катионообменного материала предпочтительно таково, чтобы только от 60 до 90% его емкости использовалось при превращении силиката щелочного металла в гидрозоль кремнезема. - 60 90% . Смесь силиката щелочного металла и катионообменного материала также предпочтительно поддерживают слегка кислой и предпочтительно с ниже критического диапазона, в котором происходит быстрое гелеобразование гидрозоля, предпочтительно ниже 4. Этого можно достичь, используя достаточный избыток катионообменного материала или добавляя разбавленные водные растворы кислоты к раствору силиката, как описано и заявлено в нашей одновременно рассматриваемой заявке № 15360/52 (серийный № 709,466). , 4. - . 15360/52 ( . 709,466). Смешивание катионообменного материала и раствора силиката щелочного металла осуществляют периодическим способом, при котором желаемые количества материалов смешивают и перемешивают вместе в сосуде в течение короткого времени, а затем отделяют образовавшийся гидрозоль кремнезема от отработанного материала. катионообменный материал. Согласно еще одному признаку изобретения гидрозоль кремнезема, полученный вышеуказанной обработкой, дополнительно обрабатывают, пропуская его через колонку с практически неподвижным гранулированным катионообменным материалом для удаления дополнительного количества ионов щелочного металла из гидрозоля кремнезема. , . . На эту обработку предпочтительно влияют, позволяя гидрозолю течь вниз через относительно длинную узкую колонку гранулированного катионообменного материала. . Перед применением катионит предпочтительно обрабатывают раствором минеральной кислоты с последующей промывкой водой для перевода его в кислотную форму. В соответствии с предпочтительным способом материал подвергают двум обработкам кислотой, разделенным промывкой водой 36, и, наконец, промывают второй раз водой после второй обработки кислотой. . 36 . Кислотную обработку предпочтительно проводят, позволяя разбавленному раствору кислоты, например серной кислоты, просачиваться вниз через относительно длинную узкую колонку материала. , . После использования и отделения от гидрозоля кремнезема катионообменный материал предпочтительно промывают водой для удаления гидрозоля, затем регенерируют путем обработки разбавленной кислотой, снова промывают водой и используют для обработки дополнительного количества силикатного раствора. . Обработка кислотой предназначена для придания катионообменному материалу от 4,5 до 5,5. 4.5 5.5. В соответствии с одним из способов осуществления настоящего изобретения весь раствор силиката щелочного металла, такой как раствор силиката натрия, смешивают с избытком гранулированного катионообменного материала (используется 60-90% обменной емкости) в сосуде в виде партии или суспензии. работу и перемешивают так, чтобы смеси поддерживался ниже примерно от 3 до 4. Полученный гидрозоль кремнезема извлекают и направляют на хранение или пропускают через колонну с практически неподвижным гранулированным катионообменным материалом для удаления дополнительного количества ионов натрия из гидрозоля кремнезема 6b. При использовании двухстадийного способа по настоящему изобретению происходит практически полное извлечение кремнезема. из силикатного сырья, эффективное удаление соды из гидрозоля кремнезема и отсутствие загрязнения катионообменным материалом. (60-G90% ) 3 4. 6bhydrosol, - , . Другая и более желательная форма первой стадии или периодической операции включает формирование водной суспензии избытка гранулированного катионообменного материала (используется 60-90% обменной емкости), перемешивание смеси или суспензии и затем медленное добавление силиката натрия 75. раствор путем капания раствора силиката или добавления раствора силиката по каплям в водную суспензию катионообменного материала. Гидрозоль кремнезема, полученный этой операцией, предпочтительно дополнительно обрабатывают 80 в колонне с неподвижным гранулированным катионообменным материалом, как описано выше. 70 (60-90%' ) 75 . 80 . В другом варианте первой стадии или периодической операции избыток гранулированного катионообменного материала суспендируют в подкисленной воде и весь раствор силиката щелочного металла добавляют при перемешивании суспензии, или же раствор силиката щелочного металла можно добавлять медленно по каплям в раствор. подкисленная жижа. Эта модификация первой стадии, когда обменную смолу 90 суспендируют в подкисленной воде перед началом добавления раствора силиката натрия, особенно желательна при использовании высокочистого силиката натрия, не содержащего анионов сильных кислот, таких как суб-95 фат или хлорид-ионы. . При использовании таких высокоочищенных силикатов трудно поддерживать смеси в желаемом низком диапазоне ниже примерно 4, если в качестве суспендирующей среды не используется подкисленная вода или если не предусмотрен какой-либо другой посторонний источник анионов, такой как добавленные соли. Полученный таким образом гидрозоль кремнезема предпочтительно дополнительно обрабатывают в колонне с гранулированным обменным материалом, как описано выше. 85 , . 90 95 . 4 , 100 . . 105 В каждой из описанных выше модификаций периодического или суспензионного режима силикат натрия может использоваться в виде разбавленного раствора или в виде концентрированного раствора, когда используется концентрированный раствор силиката натрия. 110 К суспензии гранулированного обменного материала перед добавлением добавляют достаточное количество воды. раствор силиката для получения раствора силиката желаемой разбавленной концентрации, когда концентрированный раствор силиката добавляют к суспензии 115. 105 , 110 115 . Чертеж иллюстрирует одну форму устройства, приспособленного для осуществления способа настоящего изобретения с использованием силиката натрия. . Ссылочный номер 10 обозначает сосуд, содержащий гранулированный катионообменный материал, такой как смола 12. Линия 14 предусмотрена для добавления раствора силиката щелочного металла в резервуар 10, а линия 15 предусмотрена для добавления воды, если это необходимо. Либо используется разбавленный 125 раствор силиката натрия желаемой концентрации, либо, предпочтительно, может использоваться более концентрированный раствор силиката натрия, в этом случае вода добавляется по линии 15 к смоле в резервуаре 10 перед добавлением 130 709 465 кубических футов смолы. . 10 12. 14 10 15 . 125 15 10 additionl30 709,465 . Обработка в резервуаре 28 представляет собой стадию очистки и удаляет практически всю оставшуюся соду в гидрозоле кремнезема, так что получается практически чистый гидрозоль кремнезема 70, который выводится по линии 32 и может быть отправлен на хранение или обработан иным образом по желанию с образованием силикагель или для образования катализаторов из алюмосиликата. 28 70 32 . В некоторых случаях будет желательно добавить 75-кислоту к гидрозолю диоксида кремния в линиях 24 и 25, чтобы стабилизировать золь путем дальнейшего снижения до уровня от 2,0 до 3,0. Кислота может быть уксусной, соляной, азотной, серной, сернистой или их смесями. s0 Блок обмена колонки 28 используется на этапе очистки, поэтому нет необходимости очень часто регенерировать катионообменный материал в колонне 28. 75acid 24 25, 2.0 3.0. , , , , . s0 28 28 . Обменный сосуд 28 относительно небольшой 85, и требуется лишь небольшое количество обменного материала. 28 85 . Катионообменным материалом в сосудах 10 и 28 предпочтительно является смола катионного типа, регенерированного кислотой. Такие катионообменные смолы доступны в качестве коммерческих продуктов. 10 28 . 90 . Обменные смолы получают путем конденсации альдегидов, таких как формальдегид, с фенолом или некоторыми фенолсульфокислотами и т.п. Другими обменными материалами, которые могут быть использованы, являются обработанный серной кислотой уголь или древесина, или отработанный нефтяной шлам, или бурый уголь, и т.п. Также может быть использована обменная смола типа сульфированного полистирола. Эти обменные материалы перед использованием обрабатываются кислотой, такой как 100 серная кислота или соляная кислота. - . 95 . . 100 . Одна марка обменных смол этого типа продается компанией под зарегистрированной торговой маркой «Амберлит». «105 Гранулированная смола может иметь эффективный размер частиц примерно от 0,45 до 0,6 миллиметра, хотя могут использоваться вариации в обе стороны от этого диапазона. Материал размером примерно от 16 до 70 меш признан удовлетворительным. 110 После того, как катионообменный материал был использован на стадии обмена в резервуаре 10 и после того, как гидрозоль кремнезема слит из резервуара по линии 24, обменный материал в резервуаре 10 регенерируется. Сначала обменный материал промывают в течение 5–15 минут в два этапа, используя примерно два объема воды на объем обменного материала, пропуская воду через линию 15 в верхнюю часть резервуара 10 и закрывая клапан 26 на линии 24 120. Промывная вода удаляется или сливается по линии 36. После каждого этапа стирки может выполняться этап слива. Первую стадию промывки предпочтительно осуществляют при перемешивании газом, подаваемым по линии 18, или с использованием смесителя 125 16, так что достигается тесный контакт между гранулами обменного материала и водой. ". " 105 0.45 0.6 , . 16 70 . 110 10 24, 10 . 5 15 15 10 26 24 120 , 36. . 18 125 16 . Следующим этапом промывки может быть нисходящий поток через статический слой смолы, хотя возможна промывка с перемешиванием. 130 г раствора кремнезема. Концентрация силиката натрия, добавленного в сосуд 10, может достигать примерно 300 граммов на литр. , . 130 . 10 300 , . Эта стадия процесса по существу является периодической операцией и предпочтительно проводится при комнатной температуре и давлении, хотя можно использовать и более низкую температуру. , . Раствор силиката натрия можно добавлять в сосуд 10 сразу, или его можно добавлять по каплям, или путем капания в водную суспензию обменного материала в сосуде 10 при перемешивании его содержимого. При использовании концентрированного силиката натрия предпочтительно добавлять его по каплям в водную суспензию в резервуаре 10. 10 , 10 . 10. Перемешивание содержимого сосуда 10 осуществляется либо с помощью мешалки 16, проходящей через верхнюю часть сосуда, либо с помощью газа, такого как азот, воздух или природный газ, подаваемого через линию 18 под решетку или распределительный элемент 22, который поддерживает слой катиона. обмен материалами. Количество используемого обменного материала превышает количество, необходимое для превращения силиката натрия в гидрозоль кремнезема. 10 16 , 18 22 . . Используется примерно от 60 до 90% обменной емкости, так что смесь силикатного раствора и обменного материала имеет примерно от 2,5 до 4. Очень важно обеспечить хорошее перемешивание или перемешивание в резервуаре 10, чтобы как можно скорее весь щелочной силикат натрия перешел на кислую сторону. 60 90% 2.5 4. 10 . Вместо подачи раствора силиката натрия по одной линии 14, как показано, этот раствор можно вводить тонкими струями или распылениями через множество линий в качестве дополнительной помощи в предотвращении областей с локализованным высоким внутри зоны контактирования. 14, , . Перемешивание обменного материала и силиката натрия продолжают до образования гидрозоля кремнезема. Это указывает на то, что ионы натрия были удалены из силиката натрия и обычно происходит в течение 1-2 минут после прекращения добавления силиката натрия. Затем перемешивание прекращают и гидрозоль кремнезема в практически чистом виде, но содержащий небольшое количество соды, сливают из слоя 12 и выводят из резервуара. . 1 2 . , , 12 . Гидрозоль может быть либо отведен через линию, которая не показана, и передан на хранение, либо обработан иным образом с образованием силикагеля или комбинированных катализаторов крекинга на основе силикагеля или алюмогеля, либо в качестве носителей для каталитического материала для различных процессов, но предпочтительно отводиться через линию 24 после открытия клапана. 26 и пропускали в колонку с практически неподвижной катионообменной смолой или другим материалом, расположенную в ионообменном сосуде 28; Поток гидрозоля кремнезема через колонну обменного материала в резервуаре 28 может быть восходящим или нисходящим, но предпочтительно нисходящим. Также гидрозоль кремнезема можно пропускать через колонну с относительно высокой скоростью, до 2 галлонов в минуту на кубический фут смола, 66 предпочтительно около 1 галлона в минуту на 709 465. Первая промывная вода содержит некоторое количество гидрозоля кремнезема, прилипшего к смоле или другому обменному материалу, и эту промывную воду предпочтительно используют для разбавления концентрированного силиката натрия с целью извлечения этого гидрозоля кремнезема, или может быть использована используется для суспендирования смолы на следующем этапе замены в процедуре, когда к суспендированной смоле добавляется концентрированный силикат натрия. , - 24 26 28; 28 , , 2 , 66 1 709,465 , . Промывную воду можно использовать в количестве, примерно в 1-2 раза превышающем объем смолы. После промывки водой и при отключении потока воды обменный материал регенерируется для замены ионов натрия ионами водорода путем пропускания кислоты, такой как серная кислота, соляная кислота или другая кислота, через линию 38, а затем линию 15 вниз через слой гранулированного обменного материала. Регенерирующий раствор пропускают через сосуд 10 со скоростью примерно от 0,3 до 1,0 галлонов в минуту на куб. футов обменного материала. Если раствор регенерирующей кислоты пропускают вверх через слой обменного материала, то это происходит с такой низкой скоростью, чтобы не вызывать перемешивания слоя. В режиме восходящего потока регенерирующая кислота может вводиться по линии 18 и выводиться по линии 39. Регенерацию проводят с использованием катионообменного материала в виде колонки, а не в виде перемешиваемой смеси, поскольку при регенерации колонки достигаются улучшенные результаты. 1 2 . , , , 38 15 . 10 0.3 1.0 . . . , . 18 39. . При использовании серной кислоты для регенерации концентрация кислоты может составлять от 2% до 10% по массе, а количество используемой кислоты может составлять примерно от 135 до 150% или более, по эквивалентной массе содержания оксида натрия в силикате натрия, который был в контакте с обменным материалом. , 2% 10% 135 150% , . Объем раствора силиката натрия, используемого в резервуаре 10, регулируют таким образом, чтобы количество используемой смолы составляло от 10 до 65% избыточной емкости, исходя из ее способности адсорбировать соду (.). Результирующая адсорбция смолой будет составлять от 60 до 90% обменной емкости смолы. 10 10 65% (.) . . 60 90%' ' . . Концентрация кремнезема в растворе силиката натрия может достигать 70-100 грамм на литр (при использовании силиката . 70 100 ( . 3.3 , соотношение). 3.3 , ). После регенерации слой 12 катионообменного материала в резервуаре 10 снова промывают примерно 2–5 объемами воды на объем смолы или до тех пор, пока сходящей воды не достигнет примерно 4,5–6, а затем он готов к следующему этапу обмена для производства. гидрозоля кремнезема. Вода для промывки регенерированного слоя может подаваться по линии 15, а сточные воды отводиться по линии 36. Этот этап промывки может представлять собой операцию прямого нисходящего потока или может осуществляться путем смешивания катионообменного материала и воды путем нагнетания газа через линию 18 или с использованием мешалки 16. , 12 10 2 5 4.5 6 . 15 36. 18 16. Обменный материал в теплообменнике 28 регенерируется аналогично тому, который используется в теплообменнике 10, но с меньшими интервалами, путем первой промывки водой, подаваемой по линии 42, для удаления прилипшего гидрозоля кремнезема и растворимого материала. Промывка 70 предпочтительно осуществляется восходящим потоком, а сточные воды отводятся через линию 44. Затем серную кислоту или другую подходящую кислоту, которая будет использоваться для регенерации обменного материала, пропускают по линиям 46 и 42, а сточные воды 75 отводят по линии 44. Объем смолы в зоне обмена 28 может варьироваться от примерно одной двадцатой до примерно половины объема смолы в зоне 10. Частота регенерации смолы в зоне 28, конечно, будет зависеть от количества смолы, фактически используемой в этой зоне; например, при использовании объема смолы в зоне 28, составляющего одну десятую от объема смолы в зоне 10, смола в зоне 28 может регенерироваться только примерно от одной восьмой до 85 одной двенадцатой частоты, чем в зоне 10; если объем смолы в зоне 28 составляет примерно одну пятую от объема смолы в зоне 10, смолу в зоне 28 можно регенерировать только примерно от одной шестнадцатой до одной двадцать четвертой (1/24) частоты, чем в зоне 90-10. 28 10 42 . 70 44. 46 42 75 44. 28 - - 10. 28 , 80 , ; , 28 10 28 - 85 - 10; 28 - 10, 28 - - (1/24) 90 10. Частота регенерации также будет зависеть от конкретной используемой смолы, поскольку некоторые из доступных обменных смол имеют более высокую обменную емкость, чем другие. На практике предпочтительно заранее определять емкость 95 смолы в обеих зонах 10 и 28 посредством небольших экспериментальных обменных зон, в которые вводят силикат натрия и гидрозоль кремнезема составов, аналогичных тем, которые вводятся в зоны 100 10 и 28. Полученные таким образом экспериментальные данные могут быть использованы для расчета мощности зон 10 и 28. Чтобы обеспечить разумный запас прочности, на самом деле следует использовать только 70–90 расчетной емкости в 10 л. , . 95 10 28 100 10 28. 10 28. , 70 90 10l . Предпочтительно будет предусмотрено более одного сосуда 10 и теплообменника 28, так что пока обменный материал в одном обменнике промывается, регенерируется или повторно промывается, другой сосуд или обменник будет доступен для стадии обмена для получения гидрозоля кремнезема. 10 28 , , . При желании обменный материал из сосуда может быть перенесен в колонну, аналогичную обменнику 28, и регенерирован в ней как практически стационарная колонна. , 28 . Как указано выше, первая промывная вода, используемая для промывки обменного материала в резервуаре 10 после стадии обмена или в обменнике 28 после стадии обмена, содержит гидрозоль диоксида кремния 120 и используется для разбавления концентрированного силиката натрия для контакта с катионообменным материалом или может использовать для суспендирования смолы в следующем цикле, и таким образом происходит восстановление гидрозоля кремнезема в промывной воде. При периодическом или суспензионном режиме в резервуаре 10 с перемешиванием происходит по существу 100%-ное извлечение кремнезема при использовании промывной воды для разбавления силиката натрия или при повторном суспендировании смолы, как только что упоминалось. 130 709,465 Приведенные выше данные показывают, что была достигнута полная конверсия силикатного сырья в гидрозоль кремнезема. 65 Количество обменной смолы не ограничено количеством, указанным в Примере 1, а для концентрации и количества силиката натрия, приведенных в Примере 1, количество смолы может варьироваться так, чтобы при использовании 60% смолы 70 обменная емкость составляла около 413 г. смолы, тогда как при использовании 90% смолы обменная емкость составляет около 275 г. смолы потребуется. , 10 28 120 125 . 10, 100% . 130 709,465 . 65 1 1 60% 70 413 . 90% , 275 . . Эти значения будут меняться для разных силикатов и различных концентраций силикатов, но количество используемой смолы будет легко понятно специалистам в данной области техники. 75 . ПРИМЕР 2. 2. 300 г. свежей гранулированной смолы амберлит ..-120 (размер частиц примерно от 16 до 70 меш) помещали в сосуд и поддерживали на фриттованной стеклянной пластине в нижней его части. 300 . ..-120 ( 16 70 ) . Смолу обрабатывали двумя порциями по 1182 см3 каждая. 5% Н280, на 15 минут, 85 (каждый из них из расчета 10 фунтов. H1SOJ куб. футов смолы), с этапом промывки водой между обработками и еще одной промывкой водой после последней или второй обработки. При этих обработках материал смолы и раствор кислоты перемешивали в сосуде в течение примерно 15 минут для каждой обработки, хотя возможно использование более коротких периодов смешивания. , 1182 . 5% H280, 15 , 85 ( 10 . H1SOJ . . ), . 15 . Затем регенерированный кислотой катионообменный материал 95 был готов к стадии обмена. 95 . 680 куб.см. разбавленного силиката натрия затем добавляли в сосуд одной порцией и содержимое перемешивали, пропуская воздух через фриттованную стеклянную пластину: Силикат натрия 100 (: 3,3 SiO2) имел удельный вес около 1,06 и содержал 59 г/литр. ,. 680 . : 100 (: 3.3 SiO2) 1.06 59 / ,. Перемешивание или смешивание осуществляли в течение примерно 6 минут. В других экспериментах было показано, что можно использовать время смешивания до 15 · 105 минут или более. Метилоранж добавляли к смеси в сосуде в начале процесса перемешивания. 6 . 15 105 . . Цвет раствора стал красным примерно через 1-1/2 минуты, что указывает на быстрый ионный обмен соды и высвобождение небольшого количества кислоты из примесей сульфат-хлорида в силикатном растворе, используемом для определения смеси в сосуде. ниже примерно 4,0. 115 Перемешивание прекращали, отключая воздух, и полученный гидрозоль кремнезема сливали из слоя смолы в сосуде под действием силы тяжести, измеряли и анализировали на содержание кремнезема и соды. Промывка водой объемом около 350 куб.см. Затем на смолу в сосуде наносили 120 л воды и содержимое перемешивали в течение примерно 15 минут. Перемешивание прекращали, промывную воду сливали и отводили по линии 24, измеряли и анализировали. Этап 125 промывки может варьироваться примерно от 5 до 15 минут. 1-1/2 4.0. 115 , . 350 . 120 15 . 24, . 125 5 15 . Количество используемой промывочной воды может варьироваться. Вместо использования устройства, показанного на чертеже, в рамках настоящего изобретения рассматривается использование сосуда с мешалкой в отсасывающей трубе (не показан) обычной конструкции, в котором смесь гранулированного обменного материала и Раствор силиката натрия пропускают через отводящую трубку. ( ) . вверх вокруг отсасывающей трубы между отсасывающей трубой и стенкой сосуда, а затем вниз через отсасывающую трубу для обеспечения хорошего перемешивания. . Емкость может иметь либо коническое, либо закругленное дно, а также решетку или фильтрующее устройство, расположенное, как показано позицией 22 на чертеже, и в нижней части емкости ниже дна отсасывающей трубы. 22 . ПРИМЕР 1. 1. 300 грамм гранулированной катионообменной смолы Амберлит И.Р.-120 помещали в сосуд. Смолу активировали обработкой двумя порциями по 1182 см3 каждая. 5% , раствор и смесь перемешивали путем барботирования через него воздуха в течение примерно 15 минут. После каждой обработки кислотой смолу подвергали промывке водой, во время которой через смесь также барботировали воздух для перемешивания смеси. Каждая обработка промывкой водой продолжалась около 8 минут. После каждой обработки кислотой и первой промывки водой жидкость сливали со смолы после прекращения перемешивания. После второй промывки смола частично слилась (вероятно, на 90%). 300 ..-120 . 1182 . 5% , 15 , . 8 . , . , ( 90% ). Тогда около 680 куб.см. К смоле в сосуде добавляли раствор силиката натрия, имеющий удельный вес около 1,06 при температуре 770 и содержащий около 59 г/л кремнезема, и смесь перемешивали воздухом в течение примерно минут. Затем воздух отключали и гидрозоль кремнезема сливали со смолы. 680 . 1.06 770 . 59 / . . Около 350 куб.см. воды добавляли к смоле в сосуде. Смесь перемешивали в течение примерно 5 минут и жидкость, содержащую гидрозоль кремнезема, сливали со смолы. 350 . . 5 . Смола использовалась с избыточной обменной емкостью около 80%. 80% . Следующий результат: Гидрозоль кремнезема, объем 705 куб.см. 705 . 3,23 Сп.Гр. 1,02 г. при 770 . 5,2% Масс. 3.23 .. 1.02 . 770 . 5.2% . 53.5 г/л Na2O 0,014% Масс. 53.5 / Na2O 0.014% . Были получены: : Промывочная вода 370 куб.см. 370 . 4.0 1,005 Ф. при 770 Ф. 4.0 . 1.005 770 . 0.65% Вес 0.65% . 6.55 г/я 0,001% Масс. 6.55 / 0.001% . Материальный баланс выглядит следующим образом: : Всего в исходном растворе 0,680 59 = 40,1 г. , 0.680 59 = 40.1 . , в гидрозоле кремнезема 0,705 х 53,5 = 37,7 г. , 0.705 53.5 =37.7 . , в промывной воде 0,370 х 6,55 = 2,4 ч. , 0.370 6.55=2.4 . Всего SiO2 было восстановлено 40,1 г 709 465 ' между примерно 250 и 350 куб.см. на количество гранулированной смолы (300 грамм), использованной в приведенном выше примере. SiO2 40.1 709,465 ' 250 350 . (300 ) . После каждого этапа катионного обмена смолу промывали водой в течение примерно 5 минут 350 см3. воды, и вода затем стекала со смолы. Промытую смолу затем переносили в колонку высотой около 26 1/2 дюйма и диаметром около 1 3/16 дюйма и регенерировали путем пропускания вниз 10% раствора со скоростью около 0,1 галлона/мин. ./куб. футов смолы и в количестве, эквивалентном примерно 150% емкости смолы по , израсходованной при перемешивании с силикатом натрия. Во время регенерации гранулированную смолу не перемешивали, поэтому осуществлялась регенерация колонки. , 5 , 350 . . 26 1/2" 1 3/16" 10% , 0.1 ././. . ' 150% .0 . . После регенерации смолу промывали в колонке примерно 2 объемами воды в течение примерно 15 минут и промывную воду сливали. После этого смола была готова к следующему этапу замены и была перенесена в смесительный резервуар для следующей операции по приготовлению суспензии. Было проведено семь стадий катионного обмена с промывкой и регенерацией между ними. 2 15 . . . Время контакта на каждом этапе обмена составляло около 6 минут. Были получены следующие результаты, представленные в таблице . 6 . . ТАБЛИЦА 1 1 Мышь СП. гр. Na20 SiO2, SiO2 75 . г/л. г/1л. Сеть. г. . . Na20 SiO2, SiO2 75 . /. /1L. . . . гр. ., SiO02 оФ. г/л. Чистая г. . . ., SiO02 . /. . 10.8 1.060 3.46 4.3(0 3.40 4.20 3.90 3.72 3.99 1.03) 1.028 1.030 1.030 1.028 1.029 1. )28 Состав (сухой гель) Смола (использованная) 0,24% (.) 0,07% Номер подачи подачи 10.8 1.060 3.46 4.3(0 3.40 4.20 3.90 3.72 3.99 1.03) 1.028 1.030 1.030 1.028 1.029 1. )28 ( ) () 0.24% (.) 0.07% . 18.8 59.2 40.2 Продукт 1 2 3 4 6 Баланс О. 110 0,120 0. 101 -4 55,5 54,3 55,5 54,5 55,5 55,0 54,1 37,45 37,2 37,7 37,5 37,2 37,1 37,4 4,39 4,80 4,32 5,10 5,05 4,60 4,70 1,002 1,002 1,002 1,002 1,003 1,002 6,9 8,0 6,8 6,5 7,2 9,3 7,4 3,0 3,1 3,0 3,0 2,8 3,05 2,7 99,4 99,8 В В приведенных выше данных значение в левом столбце (под надписью «Сырье») указывает на продукта гидрозоля диоксида кремния. Как указывалось выше, промывная вода со стадии, следующей за циклом обмена, содержит гидрозоль кремнезема, и этот гидрозоль кремнезема восстанавливают, используя промывную воду в качестве воды для разбавления концентрированного силиката натрия для получения исходного разбавленного силиката натрия. В столбце «Баланс» показано по существу полное извлечение кремнезема, и этот баланс получается путем сложения содержания кремнезема в гидрозоле (продукте) и промывной воды по сравнению с содержанием кремнезема в исходном растворе. 18.8 59.2 40.2 1 2 3 4 6 . 110 0.120 0. 101 -4 55.5 54.3 55.5 54.5 55.5 55.0 54.1 37.45 37.2 37.7 37.5 37.2 37.1 37.4 4.39 4.80 4.32 5.10 5.05 4.60 4.70 1.002 1.002 1.002 1.002 1.002 1.003 1.002 6.9 8.0 6.8 6.5 7.2 9.3 7.4 3.0 3.1 3.0 3.0 2.8 3.05 2.7 99.4 99.8 ( "") . . "" () . ПРИМЕР 3. 3. Использовали такое же количество смолы амберлит -120 и силиката натрия, разбавленных в той же степени, что и в примере 2. Время контакта во время каждого цикла обмена составляло 15 минут. Было проведено шесть шагов обмена. Этапы промывки, этап регенерации и тип регенерации были такими же, как указано в приведенном выше примере 2. -120 2 . 15 . . 2. Были получены следующие данные, приведенные в таблице 2: 2 : ТАБЛИЦА 2 2
, ."> . . .
: 506
: 2024-04-15 22:31:07
: GB709465A-">
: :

709466-- = "/"; . , . . , . . , . , , . .



. :
:
УведомлениеЭтот перевод сделан компьютером. Невозможно гарантировать, что он является ясным, точным, полным, верным или отвечает конкретным целям. Важные решения, такие как относящиеся к коммерции или финансовые решения, не должны основываться на продукте машинного перевода.
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB709466A
[]
ПАТЕНТНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ 709A466 дж ? Дата подачи заявки и подачи полной спецификации 18 июня 1952 709A466 ? 18, 1952 № 15360/52. . 15360/52. Заявление подано в Соединенных Штатах Америки 3 июля 1951 года. 3, 1951. Заявление подано в Соединенных Штатах Америки 31 июля 1951 года. 31, 1951. Полная спецификация опубликована 26 мая 1954 г. 26, 1954. Индекс при приемке: - Классы 1(1), F3B1, (: 14A); и 1(2), A13. :- 1(1), F3B1, (: 14A); 1(2), A13. КОМПЛЕКТНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ Усовершенствования, связанные с производством кремнеземных гидрозолей. Мы, ; ., корпорация, должным образом организованная и действующая в соответствии с законодательством штата Делавэр, Соединенные Штаты Америки, С. Элизабет, Нью-Джерси, Соединенные Штаты. Америки, настоящим заявляем, что изобретение, на которое мы молимся, чтобы нам был выдан патент, и метод, с помощью которого оно должно быть реализовано, должны быть подробно описаны в следующем заявлении: , ; ., , , , , , , , , :- Настоящее изобретение относится к усовершенствованному способу получения практически чистых гидрозолей кремнезема с использованием катионообменных материалов. . известно получение гидрозолей кремнезема путем пропускания разбавленных растворов силикатов натрия в контакт с катионообменными материалами. . В способах предшествующего уровня техники срок службы катионообменного материала сокращается после некоторого использования, особенно при производстве гидрозолей с содержанием кремнезема выше примерно,5%. В таких случаях может происходить отложение силикагеля внутри или на поверхности обменного материала, что приводит к потере обменной емкости и обменного курса. , ( , .5% . sur26 . На скорость гелеобразования кремнезема в значительной степени влияет окружающей среды. В частности, гелеобразование диоксида кремния происходит очень быстро в диапазоне ... от примерно 5 до ,5. Теперь в способе предшествующего уровня техники, где щелочной раствор силиката натрия просачивается через регенерированную кислотой катионообменную смолу с получением кислого гидрозоля диоксида кремния, считается, что жидкий материал довольно медленно проходит через эту критическую область , в которой происходит гелеобразование диоксида кремния. стремительный. Считается, что это одна из причин отложения кремнезема на обменной смоле и потери обменной емкости при производстве гидрозолей кремнезема с более высокой концентрацией, превышающей примерно 3%? в частности, содержание диоксида кремния выше, чем 5%, при использовании известного способа. Настоящее изобретение позволяет избежать этой трудности за счет быстрого прохождения через эту критическую область в отдельной зоне смешивания вне .j8 или слоя смолы и, таким образом, позволяет производить гидрозоли кремнезема, содержащие более,5% кремнезема, без осаждения кремнезема на катион. обмен материалами. . , .. 5 .5. 36 , . 3%? .5% . .j8 .5% . Спецификация британского патента . . 64.5,7(03 заявлен процесс получения 55 коллоидного раствора. кислотный оксид, обычно практически нерастворимый в воде, который включает обработку раствора соли оксида ионообменным материалом, способным заменять катионы 60 соли ионами водорода. 64.5,7(03 55 . , - 60 . Настоящее изобретение включает реакцию водного раствора силиката щелочного металла с кислотой с получением гидрозоля диоксида кремния, содержащего избыток кислоты, вместе 65 с солью щелочного металла кислоты, приведение полученной таким образом смеси в контакт с катионообменным материалом для поглощения ионов щелочного металла и регенерируют кислоту, отделяя гидрозоль от указанного катионообменного материала и отделяя от него кислоту с получением практически чистого гидрозоля кремнезема. 65 , , 70 . При осуществлении настоящего изобретения практически чистые гидрозоли кремнезема получают путем смешивания водного раствора силиката натрия или другого силиката щелочного металла с избытком кислоты с образованием гидрозоля кремнезема, содержащего избыток кислоты, а также натрия или другого щелочного металла. соль 80 кислоты. Обработанную кислотой смесь, содержащую гидрозоль кремнезема и соль кислоты, затем просачивают через регенерированную кислотой катионообменную смолу или другой катионообменный материал, чтобы обеспечить практически полное удаление ионов натрия или другого щелочного металла из смеси. . В зоне контактирования со смолой соль кислоты разлагается за счет поглощения натрия смолой и высвобождения кислоты с образованием кислого гидрозоля диоксида кремния, содержащего только кислоту. , 75 80 . - 85 - . 90 . Примерами кислот, которые можно использовать, являются уксусная кислота, пропионовая кислота, хлоруксусная кислота, муравьиная кислота, винная кислота, азотная 95-кислота или сернистая кислота, которые можно удалить из гидрозоля обработкой растворителем, таким как хлороформ или 4s . п.-%/-.: , , , , , 95 4s .-%/-.: 709,466 углеводородное масло. В некоторых случаях предпочтительно использовать летучие кислоты, такие как сернистая кислота, которые могут улетучиваться из диоксида кремния или содержащих диоксид кремния катализаторов во время стадии сушки или обычной активации путем нагревания при температуре 500–200° в течение от 1 до 24 часов. 709,466 . - 5001200 . 1 24 . Когда для производства гидрозоля используется летучая кислота, такая как сернистая кислота, гидрозоль, отведенный из зоны катионообменного материала, затем вводится в зону дистилляции или другую зону разделения, где диоксид серы перегоняется с верхним погоном или удаляется и восстанавливается для повторного использования в процессе. и очищенный гидрозоль кислого кремнезема, освобожденный от сернистой кислоты, извлекают в виде кубового пара. Вместо дистилляции гидрозоля кремнезема из зоны обменной смолы диоксид серы можно удалить из кислого гидрозоля кремнезема путем продувки воздухом или инертным газом, таким как природный газ, в зоне отгонки, а затем извлечь диоксид серы в виде сернистой кислоты путем промывки с помощью воду или в виде путем адсорбции адсорбентом, таким как древесный уголь. Если желательно свести к минимуму температуру, которой подвергается гидрозоль диоксида кремния в зоне дистилляции, дистилляцию можно проводить в вакууме или при давлении ниже атмосферного. , , , . , , , . , . В способе настоящего изобретения важно, чтобы смесь силиката щелочного металла и кислоты была на кислой стороне и чтобы присутствовал избыток кислоты, превышающий необходимый для нейтрализации силиката щелочного металла. Предпочтительно кислотной смеси силиката щелочного металла должен составлять от 2 до 5, особенно от 2 до 3,5. , . 2 5 2 3.5. На прилагаемом чертеже показана одна форма устройства, приспособленного для осуществления настоящего изобретения с использованием сернистой кислоты. . Ссылочный знак 10 представляет собой линию, через которую пропускают раствор силиката натрия или раствор силиката другого щелочного металла или гидрозоль щелочного кремнезема. Щелочной гидрозоль кремнезема может быть получен частичным удалением соды из раствора силиката натрия любым из нескольких методов, например, диализом или обработкой регенерированным кислотой катионитом в недостаточном количестве для удаления всей соды или обработкой катионообменная смола в аммиачном цикле. В последнем случае аммиак можно удалить из щелочного золя перегонкой или отгонкой газом при условии, что щелочной золь все еще содержит достаточное количество соды, чтобы действовать в качестве стабилизатора, поддерживая р1 выше примерно 9,5 после удаления аммиака. 10 . . , p1 9.5 . Однако для настоящего способа вполне удовлетворительно использовать растворы силиката натрия без какого-либо предварительного частичного удаления соды. Растворы коммерческих жидких стекол, например, имеющие состав, представленный формулой .0. O3.25SiO., подходят. 70 Силикатные растворы, проходящие по линии 10, быстро смешиваются с кислотой, предпочтительно смесью сернистой кислоты, содержащей гидрозоль диоксида кремния - итхидрави, из нижней части промывочной колонны 12, 75, через линию 14 и охладитель 1а. Быстрое и тщательное перемешивание достигается с помощью пунипа 16 или любого другого подходящего средства. 16 может представлять собой центробежный насос, в котором рабочее колесо обеспечивает быстрое смешивание раствора силиката натрия 80 из линии 10 с сернистой смесью из линии 14. Вместо смешивания. Внутри насоса смешивание может осуществляться в линии 18 с помощью подходящих ограничителей, таких как 85 отверстий Вентури. Температуру в зоне смешивания следует поддерживать ниже примерно 120 , предпочтительно ниже примерно 100 . , . - , .0. O3.25SiO., . 70 10 - 12 75 14 1a. 16 . 16 80 10 14. . 18 85 . 120 ., 100 . Часть полученного. смесь 90 пропускают из линии S18 через линию 22 в зону 24 катионообменного материала или смолы, где смесь контактирует с гранулированной катионообменной смолой, регенерированной кислотой, или другим материалом, расположенным 95 в виде практически неподвижной вертикальной колонны. Поток смеси в линии 22 может быть нисходящим или восходящим через зону 24. Остальную смесь из линии 18 подают в скрубберную колонну 12, как описано ниже. Смесь, проходящая через линию 22, содержит кислотную смесь гидрозоля кремнезема, полученную в результате обработки силиката натрия избытком кислоты, и вся эта смесь проходит через зону 24 катионообменного материала. . 90 S18 22 24 ( 95 . 22 24. 18 12 100 . ' 22 105 24. В зоне 24 обменной смолы ионы натрия или других щелочных металлов удаляются, и поток из зоны 24 представляет собой по существу чистый гидрозоль кремнезема, содержащий сернистую кислоту. Сток из зоны обменной смолы 24 проходит через линию 26 и нагреватель 28, где кислотный раствор гидрозоля кремнезема нагревается 115 до температуры около 120-170 . 24, 24 . 24 26 28 115 120-170 . и нагретый раствор затем пропускают через линию 832 и вводят в верхнюю часть отпарной колонны 34, температура которой поддерживается по существу при той же температуре, когда используемая кислота представляет собой сернистую кислоту, воздух или инертный газ, такой как природный газ, вводят в нижнюю часть отпарной башни 34 по линии 36 для удаления диоксида серы из гидрозоля кремнезема 125, и этот диоксид серы отводят через верхний погон по линии 38 и вводят в нижнюю часть скрубберной колонны 12, упомянутой выше. 832 34 120 , :34 :36 125 38 12 . В частности, при получении гидрозолей с более высокой концентрацией 130 7O9,466, скажем, с содержанием кремнезема выше 8%, может оказаться желательным избегать нагревания гидрозоля, чтобы свести к минимуму степень гелеобразования диоксида кремния. 130 7O9,466 , , 8% , . В этом случае гидрозоль в линии 26 обходит нагреватель 28 через. линия 29, а тепло, необходимое для испарения диоксида серы из гидрозоля, подается за счет нагрева отпарного газа, поступающего в отпарную колонну 34 по линии 36. Таким образом, удаление диоксида серы может быть осуществлено при поддержании температуры гидрозоля ниже примерно 120 . 26 28 . 29 34 36. , 120 . Жидкость, отбираемая со дна отпарной колонны 34, пропускают через линию 42 и охладитель 44 и затем направляют в хранилище или используют любым другим желаемым способом. При желании охладитель 44 можно не использовать, особенно если планируется превратить продукт гидрозоля диоксида кремния в гидрогель диоксида кремния для использования в последней форме. 34 42 44 . 44 , . Жидкость, отводимая со дна отпарной колонны 34, содержит по существу чистый гидрозоль кремнезема с концентрацией кремнезема от 3 до 1,5% по массе и содержащий менее 0,1% по массе Na2O в пересчете на сухое вещество. 34 3 1.5% 0.1% Na2O, . Возвращаясь теперь в скрубберную башню 12, жидкость, отведенная по линии 14 из нижней части скрубберной башни 12, которая содержит гидрозоль кремнезема, сульфит натрия и/или бисульфит натрия и избыток сернистой кислоты и может иметь примерно от 1 до 3, представляет собой быстро смешивают в насосе 16 или другом смесительном устройстве, как описано выше, с раствором силиката натрия из линии 10. Избыток сернистой кислоты из линии 14 реагирует с силикатом натрия из линии 10 и превращает его в гидрозоль кремнезема и сульфит натрия и/или бисульфит натрия. Часть полученной смеси из линии 18, которая содержит гидрозоль кремнезема и сульфит и/или бисульфит натрия и которая может еще содержать некоторое количество свободной сернистой кислоты и иметь примерно от 2 до 5, отводится через линию 22 в зону ионного обмена. как описано выше. 12, 14 12 , / , , 1 3 16 10. 14 10 / . 18, / 2 5, 22 . Оставшуюся смесь из линии 18 подают вверх по линии 48 и линии 52 в верхнюю часть скрубберной башни для использования в качестве жидкости для очистки , введенного в нижнюю часть скрубберной башни по линии 38. 18 48 .52 , 38. Предпочтительно возвращать этот раствор 56 по линии 32 в верхнюю часть скрубберной башни 12 и вводить подпиточную воду в тонную часть скрубберной башни по линии 54, чтобы более полно извлекать диоксид серы из проходящего газа. вверх через скрубберную башню. Газ, практически не содержащий диоксида серы, отводится из верхней части скрубберной башни 12 по линии 56. 56 .32 12 - .54 . 12 56. Вместо пропуска части смеси из линии 18 через линию 48 клапаны в линиях 52 и 58 закрываются, и вся смесь из линии 18 может быть пропущена через линию 22 для замены резервуара для материала 24, и в этом случае используется вода. 70, поскольку промывающая жидкость по линии 54 в скрубберной башне 12 и линии 14 отводит раствор сернистой кислоты из нижней части скрубберной башни 12. Этот раствор кислоты используется для смешивания с силикатом натрия или другим силикатом щелочного металла, вводимым в зону смешивания 16 по линии 10. Однако способ, описанный со ссылкой на чертеж, является предпочтительным вариантом осуществления. 80 Вместо подачи рециркуляционного потока по линии 52 в верхнюю часть скрубберной башни 12, весь или часть рециркулирующего потока может быть пропущен через линию 58 и введен в верхнюю часть 85 скрубберной башни 12 для содействия удалению серы. диоксид газа в скрубберной башне 12. 18 48, 52 .58 18 22 24 70 54 12 14 12. 16 10. , . 80 52 12, 58 85 12 12. На практике будет использоваться более одного сосуда 24, содержащего катионообменную смолу или 90 другой обменный материал, так что один слой обменного материала будет находиться на этапе регенерации, в то время как другой или другие слои обменного материала находятся на этапе обмена или этапах промывки. 95 Другой сосуд, содержащий катионообменный материал, показан под номером 2 и имеет впускную линию 64 и выпускную линию 66, но следует понимать, что можно использовать любое количество слоев катионообменного материала. 1j0t Подпиточный диоксид серы можно вводить в линии 38 по 68. 24 90 . 95 .2 64 66 . 1j0t 38 68. Вместо использования зоны отгонки 34, выходящий поток из слоя 24 катионообменного материала может быть направлен в зону дистилляции l0. 34, 24 l0. отгонять диоксид серы в головном погоне и извлекать его для повторного использования, одновременно удаляя очищенный гидрозоль кислого кремнезема, не содержащий сернистой кислоты, в виде кубового потока. Эту перегонку можно проводить при давлении ниже атмосферного, чтобы минимизировать температуру во время перегонки. Вместо извлечения диоксида серы путем промывки водой его можно адсорбировать с помощью адсорбента, такого как древесный уголь, а затем восстанавливать для повторного использования. . . , 115 . В качестве катионообменного материала предпочтительно используют смолу катионного типа, регенерированного кислотой. Такие катионообменные смолы доступны в качестве коммерческих продуктов. Обменные смолы получают путем конденсации альдегидов, таких как формальдегид, с некоторыми фенолсульфокислотами и т.п. Другими обменными материалами, которые могут быть использованы, являются уголь или древесина, обработанные серной кислотой 125, или отработанный нефтяной шлам, или бурый уголь, и т.п. Также может быть использована обменная резина типа сульфированного полистирола. Эти обменные материалы обрабатывают кислотой, такой как серная кислота или соляная кислота 130 09,466, чтобы поместить их в водородный цикл для использования в удалении катионов или ионов натрия в данном конкретном случае. Обменные смолы этого типа продаются компанией под зарегистрированной торговой маркой . . . . 125 . . 130 09,466 . . После того, как катионообменный материал использовался в течение некоторого времени, обменная емкость снижается из-за накопления на нем ионов натрия, и тогда необходимо регенерировать обменный материал. Необходимо проводить регенерацию всякий раз, когда содержание натрия в стоках из слоя смолы превышает желаемое в конечном гидрозольном продукте. Это можно определить с помощью различных инструментальных средств, которые зависят от электропроводности, или других свойств гидрозоля, выходящего из зоны обмена. Однако для практических целей обычно предпочитают заранее определять способность конкретной обменной смолы, используемой для удаления соды. Лучше всего это сделать (один в небольшом экспериментальном слое обменной смолы, в который подается гидрозоль кремнезема, имеющий тот же состав, что и в линии 22. Сточные воды из экспериментального слоя собираются порциями и отдельно анализируются на содержание соды. . . , , . , - . ( 22. . Полученные таким образом данные можно использовать для расчета общего объема гидрозоля, который может быть обработан в слое обменной смолы 24 за одну стадию обмена, чтобы получить по существу не содержащий соды гидрозоль. 24 . Обычно за цикл обмена обрабатывается примерно на 10% меньше этого объема, чтобы обеспечить разумный запас прочности против проникновения натрия в гидрозольный продукт. Этот объем гидрозоля, который может быть обработан в слое обменной смолы 24 за цикл обмена, конечно, зависит от нескольких факторов, таких как (1) природа или обменная емкость конкретной используемой смолы, (2) концентрация конкретный перерабатываемый гидрозоль кремнезема и (3) соотношение соды и кремнезема в силикате натрия, поступающем в процесс по линии 10. После просачивания необходимого объема гидрозоля через слой обменной смолы 24 оставшийся в слое гидрозоль сначала вытесняют водой, а слой промывают водой для подготовки к регенерации. Для вытеснения гидрозоля и промывки слоя смолы требуется всего около 1-2 объемов воды на объем смолы. 10% - . - 24 , , (1) , (2) , (3) , 10. 24, . 1 2 . Затем слой обменной смолы регенерируют с помощью кислоты, такой как серная кислота или соляная кислота, для замены ионов щелочных металлов на смоле ионами водорода с образованием сульфата натрия или хлорида натрия в зависимости от кислоты, используемой при регенерации. Регенерирующую кислоту удобно использовать в виде раствора с концентрацией от 5 до 10%. Количество регенерирующей кислоты, используемой на стадии регенерации, может быть связано с количеством соды, удаленной из гидрозоля смолой во время экслианового цикла. Обычно для достижения эффективной регенерации требуется значительный избыток регенерирующей кислоты по сравнению со стехиометрическим эквивалентом соды; таким образом, общее количество кислоты, используемой в цикле регенерации, может составлять от 125% до 200% от стехиометрического эквивалента соды, осажденной на смоле во время цикла обмена. После регенерации слой экселяна промывают водой до тех пор, пока в сточных водах не будет проверено отсутствие сульфат-и