патенты / 16100

708906-- = "/"; . , . . , . . , . , , . .



. :
:
УведомлениеЭтот перевод сделан компьютером. Невозможно гарантировать, что он является ясным, точным, полным, верным или отвечает конкретным целям. Важные решения, такие как относящиеся к коммерции или финансовые решения, не должны основываться на продукте машинного перевода.
РћРџРРЎРђРќРР• РЗОБРЕТЕНРРЇ GB708906A
[]
ПАТЕНТНАЯ СПЕЦРР¤РРљРђР¦РРЇ Рзобретатель: АЛАН БЛЕЙНР. Дата подачи заявки. Полная спецификация: 31 мая 1951 Рі. : : 31, 1951. Дата подачи заявки: 12 РёСЋРЅСЏ 1950 Рі. : 12, 1950. Полная спецификация опубликована: 12 мая 1954 Рі. : 12, 1954. Рндекс РїСЂРё приемке: - Классы 12(1), Рђ(6Рђ1:12:20); Рё 83(4), H5D. :- 12(1), (6A1: 12: 20); 83(4), H5D. ПОЛНАЯ СПЕЦРР¤РРљРђР¦РРЇ Пропитанные млетальные композиции. РњС‹, РќРђР¦РОНАЛЬНАЯ РљРћР РџРћР РђР¦РРЇ НАУЧНО-РССЛЕДОВАТЕЛЬСКРРҐ Р РђР—Р’РРўРР™, британская корпорация РїРѕ адресу: 1, Тилни-стрит, Лондон, .1, настоящим заявляем РѕР± изобретении, РЅР° которое РјС‹ молимся, чтобы нам был выдан патент, Рё Рѕ методе его осуществления. должно быть выполнено Рё конкретно описано РІ следующем заявлении: , , 1, , , .1, , , , : - Настоящее изобретение относится Рє процессам изготовления композиций веществ, обладающих тепло- Рё электропроводностью металлов РІ сочетании СЃ химической стойкостью Рё фрикционными свойствами стабильной смазки Рё содержащих металл, например медь, серебро, алюминий, никель, РІ пористой форме. пропитаны полимеризованной твердой галогенированной углеводородной смазкой, например политетрафторэтиленом (ПТФЭ). , , , , , , , , (....). Рзобретение также относится Рє изготовлению фасонных изделий РёР· указанного пропитанного металла, например подшипников, кулачков, зубчатых колес Рё С‚.Рї., предназначенных для поверхностного взаимодействия СЃ РґСЂСѓРіРёРјРё элементами СЃ небольшим сопротивлением трения скольжения. , .., , , . РЎРїРѕСЃРѕР± РїРѕ изобретению включает пропитку пористой металлической прессовки полимеризованной твердой галогенизированной углеводородной смазкой путем создания условий давления внутри прессовки ниже, чем снаружи, РІ то время как смазка находится РІ контакте СЃ прессовкой Рё РІ форме, чувствительной Рє разнице давлений, так что РѕРЅР° прессуется или втягивается РІ РїРѕСЂС‹ прессовки. Р’ РѕРґРЅРѕР№ форме изобретения смазку размягчают путем нагревания Рё вдавливают РІ поверхностные РїРѕСЂС‹ прессовки, Р° РІ альтернативной форме изобретения смазку РІРІРѕРґСЏС‚ РІ РІРёРґРµ эмульсии или суспензии Рё втягивают РІ прессовку РїСЂРё пониженном давлении. или вакуумную пропитку, после чего прессовку сушат для удаления жидкости Рё нагревают для спекания смазки. . , . Пористость металла может выбираться РІ пределах РѕС‚ 30 РґРѕ 70 % РІ соответствии СЃ требованиями механической прочности Рё теплопроводности. Рспользование более высокой пористости облегчает пропитку, так что смазку легче диспергировать РїРѕ металлической массе или РїРѕ глубоким поверхностным слоям металлической 51 массы. 30 70% 46 . ( 21 81 51) . Пористая металлическая прессовка может иметь форму ленты, листа или блока Рё быть пропитана РїРѕ всей поверхности или РІ РѕРґРЅРѕРј, некоторых или всех ее поверхностных слоях для последующего изготовления конкретных изделий, например, облицовок подшипников. Однако предпочтительно, чтобы РІ процессе прессования прессовке придавали форму, готовую для установки РІ машину или инструмент, Р° затем пропитывали ее путем нанесения смазки РЅР° РѕРґРЅСѓ или несколько выбранных поверхностей. , 55 , .., . , , 60 . Металлическим изделиям можно придать смазанный поверхностный слой путем горячего или холодного прессования металлического порошка РЅР° поверхность, спекания порошка РІ пористый слой Рё последующей пропитки этого слоя. , . Рзобретение будет дополнительно описано РІ следующих примерах применительно Рє производству самосмазывающихся подшипников, РІ которых медь выбрана РІ качестве металлического подшипника РІРІРёРґСѓ ее хорошей теплопроводности. Его проводимость такова, что прессовки СЃ высокой пористостью эффективны для быстрого отвода тепла РѕС‚ несущей поверхности. Рџ.Рў.Р¤.Р­. 70 . . .... выбран РІ качестве смазки; это твердое вещество, которое становится РІСЏР·РєРёРј примерно РїСЂРё 327°С Рё остается стабильным РґРѕ температур, превышающих 4500°С. ; 76 327 . 4500 . Другой смазкой, которую можно СЃ успехом использовать, является полимонохлортрифторэтилен. --. РџР РМЕР 1. 80 1. 80 Прессовка СЃ пористостью РІ предпочтительном диапазоне РѕС‚ 40 РґРѕ 60% изготавливается холодным прессованием медного порошка для придания формы РїРѕРґ давлением РѕС‚ 2 РґРѕ 10 тонн/РєРІ.Рј. РІ.; СЃ последующим спеканием РІ течение примерно часа РїСЂРё температуре 650-9000°С. 40 60% 2 10 /. .; 650 9000 . Компакт прессуют или раскатывают РЅР° лист Рџ.Рў.Р¤.Р­., прикладываемое давление составляет РѕС‚ 0,4 РґРѕ 1,0 С‚/РєРІ.Рј. РґСЋР№РјРѕРІ, выдерживают РІ течение примерно десяти РјРёРЅСѓС‚, РїСЂРё этом температуру прессовки 90 повышают РІ течение этого периода РґРѕ значения РІ диапазоне РѕС‚ 350 РґРѕ 500°С. Поверхности плит, валков или вкладышей, контактирующих СЃ пластиковым листом, предпочтительно придают шероховатость, чтобы свести Рє РјРёРЅРёРјСѓРјСѓ боковые распространение пластика РїРѕРґ давлением 9 футов 5 РґСЋР№РјРѕРІ. ...., 0.4 1.0 /. ., , 90 350 500 . 9'5 . ан? 97R; -- Цена . 0Рћ РЁ 708Рњ906 в„–14573/50. ? 97R; -- . 0O 708M906 . 14573/50. РџР РМЕР 2. 2. Пропитанные медные РґРёСЃРєРё можно изготовить следующим образом. . Восстановленная РІРѕРґРѕСЂРѕРґРѕРј медь РІ РІРёРґРµ порошка, пропускающего 150 меш Рё РЅРµ пропускающего 100 меш, подвергается холодному прессованию СЃ плотностью 5 тонн/РєРІ.Рј. РґСЋР№РјР° РІ РґРёСЃРє толщиной около 0,1 РґСЋР№РјР°. Диск спекают РїСЂРё 850°С РІ течение РѕРґРЅРѕРіРѕ часа РІ атмосфере РІРѕРґРѕСЂРѕРґР°, Рё затем обнаруживают, что РѕРЅ имеет пористость около 45%, что соответствует плотности около 5 Рі/СЃРј3. Диск пропитан парафиновым маслом для предотвращения окисления РІРѕ время нагрева, помещен РЅР° электронагреваемую плиту Рё покрыт листом ПТФЭ толщиной 0,02 РґСЋР№РјР°. который, РІ СЃРІРѕСЋ очередь, покрыт тонкой никелевой фольгой, над которой расположена термопара, расположенная между медными дисками. Затем этот пакет элементов подвергается зажимному давлению РІ гидравлическом прессе. Температуру повышают РґРѕ 400 РЎ. 150 100 5 /. . 0.1 . 850 . 45% 5 /. 0.02 .... . . 400 . РїСЂРё сохранении небольшого давления РІРѕ время нагревания затем давление увеличивают РґРѕ 0,5 тонны РЅР° квадратный РґСЋР№Рј площади спеченного РґРёСЃРєР°. Температуру поддерживают РІ течение 10–26 РјРёРЅСѓС‚, затем дают ей упасть РґРѕ комнатной температуры Рё поддерживают давление РґРѕ тех РїРѕСЂ, РїРѕРєР° стопка РЅРµ остынет. , 0.5 . 10 26 . РџСЂРё выполнении РѕРґРЅРѕРіРѕ РёР· таких процессов .... Было обнаружено, что РѕРЅ РїСЂРѕРЅРёРє РІ спеченный РґРёСЃРє РЅР° глубину около 0,035 РґСЋР№РјР°, так что была обеспечена эффективная смазанная опорная поверхность. .... 0.035 , . Для более глубокого проникновения, например, РїСЂРё пропитке заготовок, подлежащих последующей расточке или механической обработке для получения несущих поверхностей, температура, РїСЂРё которой создается давление между пористым металлом Рё смазкой, может быть увеличена РґРѕ 5000°С. , , 5000 . хотя частичное разложение Рџ.Рў.Р¤.Р­. вероятно, РїСЂРѕРёСЃС…РѕРґРёС‚ РїСЂРё таких температурах. Более высокая температура прессования также желательна для формирования соответствующих опорных поверхностей РІ более плотном Рё менее пористом металле, полученном РёР· более мелких сортов порошка. .... . , . Медный РґРёСЃРє, полученный путем холодного прессования спекающего порошка, пропускающего 100 меш, РЅРѕ РЅРµ 200 меш, Рё имеющего пористость около 50% РїСЂРё пропитке ПТФЭ. РїРѕРґ давлением РїСЂРё 5000 РЎ. было обнаружено, что коэффициент трения СЃРѕ сталью составил 0,05. 100 200 50%, .... 5000 . 0.05. РџР РМЕР 3. 3. Глубокую пропитку спеченной прессовки осуществляли следующим СЃРїРѕСЃРѕР±РѕРј: : Прессовка изготавливается СЃ пористостью РІ диапазоне 30-70% РёР· меди, восстановленной РІРѕРґРѕСЂРѕРґРѕРј, РІ РІРёРґРµ порошка, классифицированного между 150 Рё 200 меш. Компакт пропитан РІ вакууме .... 56 30-70%,' 150 200 . " .... Суспеноид» — РїСЂРѕРґСѓРєС‚ РіРі. Рмпериал Кемикал Рндастриз Лтд. (Подразделение пластмасс) СЃ содержанием твердых веществ 58%, Р° затем очень медленно высушивается для удаления жидкости; РџРѕРґС…РѕРґРёС‚ сушка РЅР° токе РІРѕР·РґСѓС…Р° РїСЂРё температуре 300 РЎ. Эта часть процесса РїСЂРёРІРѕРґРёС‚ Рє пропитке около 58%. "- . . ( ) 58% - ; 300 . . 58% . Дальнейшая пропитка получается путем проведения еще РѕРґРЅРѕР№ вакуумной пропитки Рё медленной сушки. Эта дальнейшая часть процесса дает около 80%! пропитка. Полноту пропитки можно увеличить путем дальнейшей вакуумной пропитки, РЅРѕ после второй пропитки РїСЂРёСЂРѕСЃС‚ РЅРµ очень велик. Пропитанную прессовку подвергают окончательной обработке нагреванием РІ РІРѕРґРѕСЂРѕРґРµ РїСЂРё температуре 380-400°С. . 80%,! . 70 . 380-400 . спекать ... ... Металлические прессовки РёР· металлов, отличных РѕС‚ меди 75, РјРѕРіСѓС‚ быть пропитаны Рџ.Рў.Р¤.Р­. РїРѕ СЃРїРѕСЃРѕР±Сѓ изобретения; Рє РЅРёРј относятся медно-железная смесь, содержащая 10-30% меди, нержавеющая сталь Рё Р±СЂРѕРЅР·Р°. Медно-железная прессовка тверже, чем прессовка РёР· чистой меди. 80 75 .... ; - 10-30% , . - . 80
, ."> . . .
: 506
: 2024-04-15 22:17:15
: GB708906A-">
: :

708907-- = "/"; . , . . , . . , . , , . .

... 0%


. :
:
УведомлениеЭтот перевод сделан компьютером. Невозможно гарантировать, что он является ясным, точным, полным, верным или отвечает конкретным целям. Важные решения, такие как относящиеся к коммерции или финансовые решения, не должны основываться на продукте машинного перевода.
РћРџРРЎРђРќРР• РЗОБРЕТЕНРРЇ GB708907A
, ."> . . .
: 506
: 2024-04-15 22:17:15
: GB708907A-">
: :

= "/";
. . .
708909-- = "/"; . , . . , . . , . , , . .



. :
:
УведомлениеЭтот перевод сделан компьютером. Невозможно гарантировать, что он является ясным, точным, полным, верным или отвечает конкретным целям. Важные решения, такие как относящиеся к коммерции или финансовые решения, не должны основываться на продукте машинного перевода.
РћРџРРЎРђРќРР• РЗОБРЕТЕНРРЇ GB708909A
[]
ПАТЕНТНАЯ СПЕЦРР¤РРљРђР¦РРЇ 708,909 /' Дата подачи заявки Рё подачи полной спецификации: сентябрь. 13, 1950. 708,909 /' : . 13, 1950. (/в„–22532/РЎРћ. (/ . 22532/. / Заявление подано РІ Соединенных Штатах Америки 1 РЅРѕСЏР±СЂСЏ. 16, 1949. / . 16, 1949. ______ Полная спецификация Опубликована: 12 мая 1954 Рі. ______ : 12, 1954. Рндекс РїСЂРё приемке: -Класс 2(2), Р’Р’2РЎ1, Рў(1Р‘:3), Р’Р’Р»(РЎ1:). :- 2(2), BB2C1, (1B: 3), (C1: ). ПОЛНАЯ СПЕЦРР¤РРљРђР¦РРЇ Улучшения РІ производстве искусственных нитей, пленок, трубок Рё С‚.Рї. или относящиеся Рє РЅРёРј РњС‹, , Филадельфия, штат Пенсильвания, Соединенные Штаты Америки, корпорация, организованная Рё существующая РІ соответствии Рё РІ силу законов Штат Делавэр, Соединенные Штаты Америки, настоящим заявляет, что изобретение, РЅР° которое РјС‹ молимся, чтобы нам был выдан патент, Рё метод, СЃ помощью которого РѕРЅРѕ должно быть реализовано, должны быть РїРѕРґСЂРѕР±РЅРѕ описаны РІ следующем заявлении. : Настоящее изобретение относится Рє коагуляции гидрофильных коллоидов целлюлозы. Хотя настоящее изобретение будет описано РІ СЃРІСЏР·Рё СЃ производными целлюлозы, такими как растворимые РІ щелочи эфиры целлюлозы гидроксиалкильного типа, например растворимая РІ щелочи гидроксиэтилцеллюлоза, это является лишь иллюстративным, Р° РЅРµ ограничительным, поскольку изобретение также применимо Рє РґСЂСѓРіРёРј гидрофильным коллоидам. . , , , , , , , , , , , , : . - , - , , . Типичными ваннами, обычно рекомендуемыми для коагуляции целлюлозных гидрофильных коллоидов описанного выше типа, являются ванны, состоящие РёР· 5% серной кислоты, 10% сульфата натрия Рё 85% РІРѕРґС‹. «Стандарт», упоминаемый РІ дальнейшем, относится Рє пленкам, коагулированным погружением РІ ванну СЃ вышеуказанным составом. РљРѕРіРґР° РІ такой ванне коагулируют растворимые РІ щелочи эфиры гидроксиалкилцеллюлозы, полученные пленки, находясь РІРѕ влажном гелеобразном состоянии, являются слабыми Рё подвержены разрывам Рё проколам, Рё РІ результате РёС… невозможно отлить или сформировать РЅР° обычном пленкообразующем устройстве. машина, например, используемая РїСЂРё производстве пленок РёР· регенерированной целлюлозы. 5% , 10% 85 ' . "," , . - , , , , - , . Р’ соответствии СЃ настоящим изобретением предложен СЃРїРѕСЃРѕР± производства нитей, пленок или трубок, включающий растворение целлюлозного гидрофильного коллоида РІ РІРѕРґРЅРѕР№ среде, придание раствору соответствующей формы путем экструзии его РїРѕРґ давлением через фильеру, фильеру, содержащую удлиненную прорезь, кольцевое отверстие или эквивалентное формообразующее средство, или путем литья путем растягивания, Р° затем пропускания формованного изделия РІ коагулирующую ванну, чарак [Цена 2! S1 отличается тем, что указанная ванна содержит водный раствор, имеющий содержание фосфата Рё содержание щелочного металла, соответствующее или равное составу РІРѕРґРЅРѕРіРѕ раствора 50, содержащего РїРѕ меньшей мере 10% ортофосфорной кислоты Рё РїРѕ меньшей мере 25% однонатрийдигидрогена. орто-фосфат. , , , , , , , , , [ 2! S1 50 10% - 25% - -. Ванна может быть образована РёР· соли или солей щелочного металла, таких как натриевая соль или натриевые соли фосфорной кислоты или РёС… гидраты СЃ добавлением или без добавления фосфорной кислоты РІ относительно высоких количествах или пропорциях. Количества РјРѕРіСѓС‚ быть достаточными для получения почти насыщенного раствора РїСЂРё температуре 60°С, равной 250°С. Р—Р° счет повышения температуры бани можно использовать более высокие концентрации. коагулирующей ванны может варьироваться примерно РѕС‚ 1 РґРѕ 8. . 60 250 . . 1 8. Натриевую соль фосфорной кислоты или ее гидрат предпочтительно используют РІ ванне РІ таких концентрациях, чтобы получить насыщенный, почти насыщенный или РїРѕ существу насыщенный раствор соли. РџСЂРё использовании РІРѕРґРЅРѕР№ бани, образованной добавлением фосфорной кислоты Рё РіРёРґСЂРѕРєСЃРёРґР° натрия 70, концентрация может изменяться РѕС‚ 30,4% РґРѕ 47,8%, Р° - РѕС‚ 8,3 РґРѕ 27%, РїСЂРё температуре 250 . Более концентрированные растворы может использоваться РїСЂРё более высоких температурах. Здесь следует отметить, что полученные эффекты, С‚. Рµ. пленки превосходной прочности, прозрачности Рё удлинения РІ состоянии влажного геля, зависят РЅРµ только РѕС‚ идентичности или идентичности веществ, используемых РІ коагулирующей ванне. , РЅРѕ также РѕС‚ пропорций Рё/или концентраций, РІ которых РѕРЅРё присутствуют. РљРѕРіРґР° коагулирующие растворы используются РІРЅРµ допустимого диапазона компонентов, как указано выше, 85 превосходных свойств, упомянутых выше, РЅРµ Р±СѓРґСѓС‚ получены. 65 , . 70 , , 30.4% 47.8% 8.3 27%, 250 . 75 . , , .., , , , , 8s , / . , , 85 , , . Коагуляционные среды, описанные Рё предусмотренные настоящим изобретением, особенно эффективны для коагуляции 90 целлюлозных гидрофильных коллоидов, среди которых, РїРѕРјРёРјРѕ растворимых РІ щелочи простых эфиров гидроксиалкилцеллюлозы, можно назвать водные щелочные дисперсии деградированной целлюлозы Рё простых эфиров целлюлозы (РїРѕРјРёРјРѕ вышеперечисленные), ксантогенаты целлюлозы, ксантогенаты эфиров целлюлозы РІ разбавленной каустической СЃРѕРґРµ Рё медноаммонийную целлюлозу. Коагулирующая среда также полезна для коагуляции смесей или смесей коллоидов. РљСЂРѕРјРµ того, дисперсионная среда для коллоида может быть кислотной, если коагулирующей ванны превышает 7. 90 , - , ( ), , - , . . , 7. Р’ практике настоящего изобретения щелочную целлюлозу получают РёР· РёСЃС…РѕРґРЅРѕРіРѕ материала, такого как древесная целлюлоза или хлопковый РїСѓС…, например, путем замачивания РІ каустической СЃРѕРґРµ Рё прессования РґРѕ соотношения щелочной целлюлозы примерно 2,5 или 3:1 Рє РёСЃС…РѕРґРЅРѕР№ воздушно-СЃСѓС…РѕР№ смеси. целлюлозу, измельчая, например, РІ смеси Вернера-Пфляйдерера, Р° затем выдерживая РІ закрытых банках РїСЂРё постоянной температуре Рё влажности. Процесс старения щелочной целлюлозы или процесс разложения тщательно регулируется, поскольку степень полимеризации щелочной целлюлозы определяет конечную вязкость раствора эфира целлюлозы. Состаренную щелочную целлюлозу помещают РІ смеситель Рё РїСЂРё перемешивании добавляют достаточное количество этерифицирующего агента, чтобы ввести РІ конечный РїСЂРѕРґСѓРєС‚ примерно эквивалент 0,05-0,5 замещающих эфирных РіСЂСѓРїРї. Р’ этой СЃРІСЏР·Рё РїРѕРґС…РѕРґСЏС‚ любые обычные эфирифицирующие агенты, используемые РІ данной области техники. Полученный таким образом растворимый РІ щелочи эфир целлюлозы затем растворяют РІ РіРёРґСЂРѕРєСЃРёРґРµ натрия концентрацией РѕС‚ 2 РґРѕ 10%. , , , , 2.5 3 1 - , - , , . . 0.05 0.5 . . - 2 10% . Концентрация эфира может варьироваться РѕС‚ 2 РґРѕ 10% РІ зависимости РѕС‚ степени полимеризации конкретного используемого эфира Рё, следовательно, полученной вязкости щелочного раствора. Р’ некоторых случаях для получения раствора, РЅРµ содержащего геля Рё волокон, может оказаться необходимым снизить его температуру РґРѕ -10,0...+10,0°С. 2 10% . , - , -10.0 + 10.0 . Раствор, приготовленный, как описано выше, фильтруют Рё деаэрируют СЃ помощью обычного оборудования, используемого РїСЂРё производстве РІРёСЃРєРѕР·С‹ для изготовления пленок РёР· регенерированной целлюлозы. , . Раствор растворимого РІ щелочи эфира затем нагнетают РїРѕРґ давлением через удлиненную щель РІ коагулирующую ванну, причем отверстие щели таково, что позволяет получить конечную пленку, имеющую толщину РІ диапазоне РѕС‚ 0,0002 РґРѕ 0,015 РґСЋР№РјР°. Пленку коагулируют Рё промывают, пропуская ее через последовательные ванны, Р° затем сушат так же, как Рё регенерированные целлюлозные пленки. РўРѕ есть желательно, чтобы пленка была пластифицирована непосредственно перед сушкой теми же пластификаторами, которые используются для пленки РёР· регенерированной целлюлозы, Рё таким же СЃРїРѕСЃРѕР±РѕРј, как, например, глицерином или гликолем. - , 0.0002 0.015 . , , . , . Листы или пленки РјРѕРіСѓС‚ быть сформированы или отлиты путем нанесения щелочного раствора щелочерастворимого эфира целлюлозы РЅР° поверхность отливки, например поверхность неподвижной или движущейся плиты, вращающегося барабана или движущейся ленты, причем поверхность может быть изготовлена РёР· любого подходящего материала, такого как например, нержавеющая сталь, «Монель» (зарегистрированная торговая марка), металл, никель, стекло или любой материал, устойчивый Рє кислоте Рё щелочи, РЅР° желаемую толщину или глубину, погружая РёС… РІ коагулирующую ванну, удаляя пленку СЃ поверхности. поверхность отливки, затем ее промывают Рё сушат. Пленку также можно получить путем экструзии щелочного раствора растворимого РІ щелочи эфира целлюлозы РїРѕРґ давлением через щель или матрицу непосредственно РІ коагулирующую ванну Рё удаления пленки РёР· нее СЃ помощью валков СЃ принудительным РїСЂРёРІРѕРґРѕРј или тому РїРѕРґРѕР±РЅРѕРіРѕ. , , , , , , "" ( ) , , , , , 70 , , . - . Пленки, полученные вышеописанными способами, обладают повышенной прочностью, устойчивостью Рє проколу Рё разрыву, прозрачностью Рё улучшенной прочностью РЅР° разрыв Рё удлинением, особенно РєРѕРіРґР° пленка РІСЃРµ еще находится РІ состоянии влажного геля. 80 , , , . Пленки .5, РїРѕРєР° еще находятся РІ состоянии влажного геля, демонстрируют повышенное соотношение коллоида Рё растворителя. , , .5 . Улучшение пленок обусловлено используемым коагулянтом, как будет указано более РїРѕРґСЂРѕР±РЅРѕ ниже. . Следует понимать, что те же отмеченные 90 улучшения, как указано выше, также отмечаются, РєРѕРіРґР° раствор разливается РІ форме трубок или трубок. нити, нити, волокна Рё РґСЂСѓРіРёРµ предметы РїРѕРґРѕР±РЅРѕР№ формы. 90 , , . , , . Чтобы более конкретно объяснить сущность настоящего изобретения, приводятся следующие примеры. 96 , . РџР РМЕР Р. . Традиционным СЃРїРѕСЃРѕР±РѕРј, С‚.Рµ. экструзией через матрицу, пленки отливали толщиной, 10 РґСЋР№РјРѕРІ или глубиной, или 0,015 РґСЋР№РјР°, РёР· композиции, содержащей 6 частей щелочерастворимой, водонерастворимой гидроксиэтилцеллюлозы, 8 частей Рё 86 частей РІРѕРґР°. Перед применением данный состав фильтровали Рё деаэрировали. 103 Гидроксиэтилцеллюлоза была охарактеризована как нерастворимая РІ РІРѕРґРµ Рё растворимая РІ разбавленных водных щелочах РїСЂРё охлаждении примерно РґРѕ 50°С, Р° также имеющая вязкость РІ 6 раз большую, чем глицерин РїСЂРё 250°С, РєРѕРіРґР° ее превращали РІ композицию, описанную выше. Эта вязкость действует как практический показатель степени полимеризации гидроксиэтилцеллюлозы. Пленки коагулировали экструдированием РІ ванну, содержащую водный раствор 1j, 36% Рё 17'. , которого составлял 5,0 РїСЂРё 25°С. Пленки тщательно промывали РІ постоянно меняющейся РІРѕРґРµ РїСЂРё температуре РѕС‚ 45 РґРѕ 55°С. Еще влажные пленки подвергали физическим испытаниям, результаты 120 РёР· которых сведены РІ таблицу ниже РІ Таблице . , .., , , , 0.015 . 6 -, , 8 86 . , . 103 50 . 6 250 . 110 . . 1j, 36% , 17 '. 5.0 25C . 45 55 . 120 . Для сравнения пленки отливали, как РІ примере , РёР· того же описанного там состава, Р·Р° исключением того, что пленки коагулировали СЃ помощью обычной 125 или стандартной ванны, например, РІРѕРґРЅРѕРіРѕ раствора 5% , Рё 10% NaSO4. , , , 125 , , 5% ., 10% NaSO4. Пленки тщательно промывали РІ постоянно меняющейся РІРѕРґРµ РїСЂРё температуре РѕС‚ 45 РґРѕ 550°С. Полученные таким образом пленки РІ дальнейшем значительно превосходили стандартные пленки РІ этом отношении. 45 550 . 13(0 708,909 . Как стандартную пленку, так Рё пленку примера пластифицировали погружением РІ 3%-ный водный раствор глицерина. Пластифицированные пленки помещали РЅР° рамки, сушили, кондиционировали РїСЂРё температуре 750 Рё относительной влажности 45% Рё подвергали физическим испытаниям, средние результаты РёР· 20 которых сведены РІ таблицу . Пластифицированные Рё кондиционированные пленки примера были прозрачными, РІ то время как стандартные пленки, обработанные аналогичным образом, были мутными. 15 3% . , , 750 . 45% , 20 . . называют «стандартными» фильмами. Эти пленки характеризовались мутностью, тогда как пленки примера были прозрачными. РљСЂРѕРјРµ того, стандартные пленки были настолько слабыми, что РёС… нельзя было пропустить между отжимными валками перед пластификацией Рё сушкой, например, используемыми РЅР° стандартном оборудовании для литья пленки, что указывает РЅР° то, что стандартная коагулирующая ванна неспособна удовлетворительно производить пленки РїСЂРё практической коммерческой эксплуатации. Пленки примера можно было пропускать через отжимные валки, находясь РІ состоянии влажного геля, Рё тип пленки: РІСЃРµ еще влажный Стандартный пример " " . . , 6 . ТАБЛРЦА Р. . Толщина испытанной пленки 0,0095 РґСЋР№РјР° 0,0058 РґСЋР№РјР°. Прочность РЅР° разрыв, РіСЂ. 0.0095" 0.0058" . 245 310 Процент удлинения 72. Пластифицированный, кондиционированный стандартный пример . 245 310 72 , 0.00121" 0.00113" Рспытания, проведенные РІ статистических условиях. РР· приведенных выше данных легко увидеть, что пленки, полученные РІ соответствии СЃ настоящим изобретением, значительно прочнее обычных или стандартных пленок, особенно РІРѕ влажном состоянии. 0.00121" 0.00113" , . Следует понимать, что термин «пленки», используемый здесь, включает такие продукты, как оболочки для РјСЏСЃР° Рё сыра, ленты для бутылок, тубы Рё С‚.Рї., РёРЅРѕРіРґР° называемые пленками. "" , , , , , . Вместо фильеры примера , содержащей удлиненную прорезь для производства пленок, была использована фильера, содержащая множество небольших отверстий, широко известная как «фильерная фильера», для производства волокон, нитей Рё пряжи. Состав, коагулирующая ванна Рё процедура примера РІ целом такие же, Рё такие нити намного превосходят те, которые получаются РїСЂРё использовании стандартной коагулирующей ванны. , , " ," , . , . РџР РМЕР . . Пленки отливали, как описано РІ примере 1, РёР· описанной там композиции Рё коагулировали путем погружения РІ РІРѕРґРЅСѓСЋ баню, содержащую 35% HPO4 Рё 17,5% , РїСЂРё 25°С. Эта ванна была почти насыщена РїРѕ отношению Рє NaJHPO4. 12H,0 Рё содержало больше HPO4, чем необходимо для образования РґРІСѓС…РѕСЃРЅРѕРІРЅРѕРіРѕ фосфата. ванны 66 составлял 5,3. Пленки промывали, как описано РІ примере 1, Рё РѕРЅРё были прозрачнее, чем пленки, отлитые РІ стандартной ванне, Рё были более жесткими, тонкими Рё более устойчивыми Рє разрывам Рё проколам; эти наблюдения были сделаны сразу после коагуляции Рё промывки. 35% HPO4 17.5% 25 . NaJHPO4. 12H,0 HPO4 . 66 5.3. , , , . Как пример , так Рё стандартные пленки были 2060, 42, 2290, 33 . 2,060 42 2,290 33 . погружали РІ 5%-ный водный раствор глицерина, обычную коммерческую ванну для пластификации пленок, РІСЃРµ еще находясь РІРѕ влажном гелеобразном состоянии, РіРґРµ РѕРЅРё оставались РІ течение РѕРґРЅРѕР№ недели. РљРѕРіРґР° 75 исследовали РІ конце этого периода, пленки примера РІСЃРµ еще были прочными, РёС… можно было вынимать РёР· раствора Рё обращаться СЃ РЅРёРјРё, РЅРµ ломая Рё РЅРµ разрывая. РўРѕ есть РѕРЅРё РїРѕ-прежнему оставались самоподдерживающимися пленками Рё РёС… можно было пропускать между отжимными валками перед пластификацией Рё сушкой. Однако РєРѕРіРґР° стандартные пленки были исследованы, РѕРЅРё оказались настолько слабыми, что РёС… невозможно было извлечь РёР· раствора, РЅРµ распавшись. РўРѕ есть РѕРЅРё больше РЅРµ были самодостаточными фильмами. 5% , , . 75 , . , - . , , 85 . , - . Другое заметное различие между Примером Рё стандартными пленками заключалось РІ процентном содержании целлюлозного материала РІ еще влажных, промытых 90 пленках (пленках РІ состоянии влажного геля). Пленки, коагулированные РІ стандартной ванне, имели содержание целлюлозы РЅР° 9,7%, РІ то время как пленки, коагулированные РІ ванне примера , имели содержание целлюлозы РЅР° 15,8%, что свидетельствует РѕР± увеличении содержания целлюлозы РЅР° 63% 95 РІ последних РїРѕ сравнению СЃ первыми. Другими словами, соотношение гидроксиэтилцеллюлозы Рё РІРѕРґС‹ составляло 10,7/100 для стандартных пленок Рё 18,8/100 для пленок примера . 90 ( ). 9.7% , 15.8% 63% 95 . , 10.7/100 18.8/100 . РџР РМЕР Рј. 100 Пленки отливали, как описано РІ примере , РёР· щелочного раствора низкозамещенной целлюлозы гликолевой кислоты, причем состав указанного раствора был таким же, как РІ примере . . 100 , , , , . Натриевая соль этой кислоты охарактеризована 105 как растворимая РІ разбавленных водных щелочах 708,909, РЅРѕ нерастворимая РІ РІРѕРґРµ Рё органических растворителях. 105 , 708,909 . Пленки, отлитые РІ стандартной ванне, после промывки были настолько слабыми, что РёС… нельзя было пропустить между отжимными валками перед пластификацией Рё сушкой, тогда как пленки, отлитые РІ ванне, как описано РІ примере , можно было пропускать между отжимными валками обычным СЃРїРѕСЃРѕР±РѕРј Рё без особых мер предосторожности. . Последние пленки также были намного прочнее, жестче Рё устойчивее Рє разрывам Рё проколам, РїРѕРєР° РѕРЅРё еще были влажными. . , . РџР РМЕР . . Повторяли процедуру примера , Р·Р° исключением того, что использовали РІРѕРґРЅСѓСЋ коагулирующую ванну, содержащую 37% H3PO4 Рё 20% . Поверхность пленки покрывалась красивым «кристаллическим» или «матовым» СЂРёСЃСѓРЅРєРѕРј. Этот эффект можно использовать для получения матового РІРёСЃРєРѕР·РЅРѕРіРѕ волокна, нитей, штапельных волокон для придания таким материалам РЅРѕРІРѕРіРѕ блеска. Были получены физические данные, Рё РёС… число 20 можно найти РІ таблице после примера . 37% H3PO4 20% 16 . "" "" . , , . 20 . РџР РМЕР Р’. . Следовали процедуре примера , Р·Р° исключением того, что использовали РІРѕРґРЅСѓСЋ коагулирующую ванну, содержащую 39,6% H3PO4 Рё 16,2% . Эта ванна имела 3,1 РїСЂРё 25В°. 39.6% H3PO4 16.2% . 3.1 25 . Был получен «кристаллический» эффект, РЅРѕ РЅРµ РІ такой выраженной степени, как РІ примере . Еще влажные пленки, коагулированные РІ стандартной ванне 30, имели содержание целлюлозы РЅР° 9,3%, тогда как пленки, коагулированные РІ ванне примера , имели содержание целлюлозы РЅР° 14,4%; СЂРѕСЃС‚ РЅР° 55%. Другими словами, соотношение гидроксиэтилцеллюлозы Рє РІРѕРґРµ составляло 10,3/100 для пленок РёР· стандартной ванны 35 Рё 16,8/100 для пленок РёР· ванны примера . Были получены физические данные, которые сведены РІ таблицу . "" . - 30 9.3% 14.4% ; 55%. , 10.3/100 35 16.8/100 . . ТАБЛРЦА . . РЗМЕНЕНРР• Р¤РР—РЧЕСКРРҐ СВОЙСТВ ПЛЕНОК («Фосфат» Рё «Фосфат»). «Стандарт») (РЅР° РѕСЃРЅРѕРІРµ пленок, коагулированных РІ стандартной ванне) РўРёРї Пленка «Все еще влажная» РџСЂ. РЇ Р­РєСЃ. СѓРїСЂ. Толщина испытанной пленки, % Рзменение -39 %' -36% -43% Прочность РЅР° разрыв, Рі. (" " . " ") ( ) " " . . . % -39 %' -36% -43% . +27% +38% +25% Пластифицированный, кондиционированный . . -7% + 11% РџСЂ. -9% +22% РСЃС…. -21% +17% Фосфат относится Рє коагулирующей ванне, состоящей РёР· , Рё (+ = увеличение Рё - = уменьшение). +27% +38% +25% , . . -7% + 11% . -9% +22% . -21% +17% , (+ = - = ). Рзменение процентного удлинения +4% +7% -21% -31% -17% . +4% +7% -21% -31% -17% . РџР РМЕР . . Пленки отливали, как описано РІ примере , РёР· композиции, содержащей 7,8 частей растворимой РІ щелочи Рё нерастворимой РІ РІРѕРґРµ гидроксиэтилцеллюлозы, 7 частей РіРёРґСЂРѕРєСЃРёРґР° натрия Рё 85,2 частей РІРѕРґС‹. Гидроксиэтилцеллюлоза, используемая РІ этом примере, характеризуется вязкостью, РІ 6 раз превышающей вязкость глицерина РїСЂРё 25°С. 7.8 -, - , 7 85.2 . , , 6 25 . 66 РїСЂРё приготовлении раствора, содержащего 6 частей гидроксиэтилцеллюлозы Рё 9 частей РіРёРґСЂРѕРєСЃРёРґР° натрия. Рспользуемая коаванна содержала водный раствор 15% HPO4 Рё 30% . Эта ванна имела 1,2 РїСЂРё 25°С. Полученные таким образом пленки превосходили РІСЃРµ РґСЂСѓРіРёРµ РїРѕ прозрачности, прочности, были тоньше Рё более устойчивы Рє разрывам Рё проколам; наблюдения проводились сразу после коагуляции Рё промывания. Рспользованная здесь гидроксиэтилцеллюлоза содержала приблизительно эквивалент 0,2 РіСЂСѓРїРї заместителей. 66 6 9 . 15% HPO4 30% . 1.2 25 . , , , . 0.2 . Также следует отметить, что РІ ванну, РїРѕРґРѕР±РЅСѓСЋ описанной выше, можно залить отличные трубки. . Эта трубка РїРѕРґС…РѕРґРёС‚ для упаковки 80 РІРёРґРѕРІ РјСЏСЃР°, сыров Рё С‚.Рї. 80 , , . Р’ приведенных выше примерах СЃ практической точки зрения важно поддерживать минимально возможную концентрацию для поддержания растворимости растворимой РІ щелочи гидроксиэтилцеллюлозы 85. Действуя, как РІ примере , были получены превосходные результаты, РєРѕРіРґР° концентрация составляла 50% для некоторых простых эфиров гидроксиэтилцеллюлозы Рё всего лишь 2% для РґСЂСѓРіРёС…. 90 РџСЂРё практическом применении настоящего изобретения его цели достигаются путем использования соли H3PO РІ коагулирующей ванне. Если соль фосфорной кислоты, используемая РІ коагулирующей ванне, эффективна для целей настоящего изобретения, нельзя предполагать, что сама кислота эффективна. Например, пленки отливали, как РІ примере , Р·Р° исключением того, что coagu708,909 или 50 . 55 , , -, 85 . 5o%, , 2% . 90 , H3PO, . , 9.5 , . , coagu708,909 5O . 55
, ."> . . .
: 506
: 2024-04-15 22:17:18
: GB708909A-">
: :

708911-- = "/"; . , . . , . . , . , , . .



. :
:
УведомлениеЭтот перевод сделан компьютером. Невозможно гарантировать, что он является ясным, точным, полным, верным или отвечает конкретным целям. Важные решения, такие как относящиеся к коммерции или финансовые решения, не должны основываться на продукте машинного перевода.
РћРџРРЎРђРќРР• РЗОБРЕТЕНРРЇ GB708911A
[]
ПАТЕНТНАЯ СПЕЦРР¤РРљРђР¦РРЇ .Рѕ ... . . .. . ... . . .. n7vem7ter: Р РР“,Рђ-Р¤РР¤РЛД-РџРР›РР›РРџРЎ n7vem7ter: ,- - Дата подачи заявки Рё подачи Полной спецификации: ( - -. ", - -- 5 708s911 . 11, 1950. : ( - -. ", - -- 5 708s911 . 11, 1950. в„– 24791/50.. Полная спецификация опубликована: [2 мая 1954 Рі.]. . 24791/50.. : [2, 1954. . Рндекс РїСЂРё приемке:-Класс 2(3), C2B3(A2::), C2B3G(:6: . :- 2(3), C2B3(A2: : ), C2B3G(: 6: C3A13ClO(Р‘:Р¤:Р“). C3A13ClO(: : ). 8), C3A13C4C, . СПЕЦРР¤РРљРђР¦РРЇ Производство бензогидриловых эфиров аминоспиртов, РІ которых '. ' (РђРјРёРЅРѕРіСЂСѓРїРїР° - Закон Рѕ третичных патентах, СПЕЦРР¤РРљРђР¦РРЇ в„– 708 1949 Рі., 911 8), C3A13C4C, . '. ' ( , 1949 . 708, 911 Р’ соответствии СЃ решением Главного инспектора, действующего РѕС‚ имени Генерального контролера, РѕС‚ двадцать пятого сентября 1954 РіРѕРґР°, РІ настоящую Спецификацию были внесены поправки РІ разделе 14 следующим образом: Страница 6, удалить строки 17 Рё 18. , -, , 1954, 14 : 6, 17 18. РІ строке 19 вместо В«21В» читать 020В». 19, "21" 020". РІ строке 24 вместо В«22В» читать В«21В». 24, "22" "21". Р’ строке 26 вместо В«23В» читать В«22В». 26, "23" "22". РІ строке 28 вместо В«24В» читать В«23В». 28, "24" "23". РІ строке 29 вместо В«25В» читать В«24В». 29, "25" "24". строка 31, вместо "26" читать "25С‚. 31, "26" "25t. Р’ строке 34 вместо В«27В» читать В«26В». 34, "27" "26". строка 38, вместо В«286В» читать В«27. 38, "286" "27. РІ строке 40 вместо В«27В» читать В«26В». 40, "27" "26". ПАТЕНТНОЕ БЮРО, 8 РЅРѕСЏР±СЂСЏ 1954 Рі., 792 (1901), Клемн. Центр. 1900 РЇ. 108). , 8th , 1954 792 (1901), ]. . 1900 . 108 ). Тем РЅРµ менее, сообщается, что полученный метиловый эфир имеет температуру плавления 300°С. Поскольку тропин плавится РїСЂРё температуре около 60°С, Р° метиловые эфиры обычно плавятся РїСЂРё температуре ниже, чем температура РёСЃС…РѕРґРЅРѕРіРѕ соединения, немецкая лаборатория сообщает Рѕ высокой температуре плавления. Р’ патенте указано, что было получено большое количество какого-то РґСЂСѓРіРѕРіРѕ соединения Рё что был получен лишь чрезвычайно РЅРёР·РєРёР№ выход желаемого эфира. РљСЂРѕРјРµ того, фон Бралун Рё РґСЂ. ( 63, 2847 (1930)) [ 2181 69778/1(4)13477 150 10/54 РџСЂРё осуществлении раскрытого здесь изобретения предпочтительным СЃРїРѕСЃРѕР±РѕРј сначала получают дифенилдиазометан. , например, путем -окисления бензофенона: , melting1 300 . 60' . , . , ( 63, 2847 (1930)) [ 2181 69778/1(4)13477 150 10/54 , - , , , - : гидразон СЃ желтой РѕРєРёСЃСЊСЋ ртути РІ 80 петролейном эфире. 80 .. Полученный дифенилдиазометан затем подвергают взаимодействию СЃ тропином РІ присутствии подходящего растворителя, такого как бензол, РїСЂРё температуре примерно РѕС‚ 85 РґРѕ 90°С, 85°С СЃ обратным холодильником. Нагревание продолжают РІ течение примерно 24 часов, Р° затем полученную смесь обрабатывают. . , 85 90 0., 85 . ' 24 , ,. ПАТЕНТНАЯ СПЕЦРР¤РРљРђР¦РРЇ РРјСЏ: ! Кайеоан-филин компакт-РґРёСЃРє. . . Дата подачи заявки Рё подачи Полная спецификация: 4 : ! - . . . : 4 в„– 24791/50.. : . 24791/50.. : Полная спецификация опубликована: 12 мая 1954 Рі. : 12, 1954. Рндекс РїСЂРё приемке: -Класс 2(3), C2B3(A2::), C2B3G(:6:8), C3Al3Cl0(::). :- 2(3), C2B3(A2: : ), C2B3G(: 6: 8), C3Al3Cl0(: : ). СПЕЦРР¤РРљРђР¦РРЇ РЎРћ0РПЛЕТА CO0IPLETE Производство бензогидрильных эфиров аминоспиртов, РІ которых аминогруппа является третичной. РњС‹, & ., ., корпорация, учрежденная РІ соответствии СЃ законодательством штата, РќСЊСЋ-Джерси, Соединенные Штаты Америки, РїРѕ адресу: 126, , Риауэй, РќСЊСЋСЂ-Джерси, Соединенные Штаты Америки, настоящим заявляем РѕР± изобретении, РЅР° которое РјС‹ молимся, чтобы нам был выдан патент, Рё Рѕ методе, СЃ помощью которого РѕРЅРѕ должно быть выдано; Настоящее изобретение относится Рє получению новых химических соединений Рё, РІ частности, Рє получению бензогидриловых эфиров тропина, замещенных гидроксиплиперидинов Рё РґСЂСѓРіРёС… аминоспиртов, РІ которых аминогруппа третичны Рё РёС… соли. Эти эфиры полезны РІ качестве терапевтических средств; некоторые РёР· РЅРёС… являются мощными спазмолитиками; РѕРЅРё особенно эффективны РІ качестве антагонистов гистамина, Р° также проявляют исключительно высокую атропиновую активность. , & ., ., , , , 126, , , , , , , ; , : , , , , . ; , , ; . Рзобретение такое. направлен РЅР° реакцию дифенилдиазометана СЃ аминоспиртом, РІ котором аминогруппа является третичной. . , . Было предложено получать эфир тропина путем взаимодействия йодистого метила СЃ алкоголатом натрия тропина. . (Патент Германии 1006492, 5792: (1901), . Центр. 1900 РЇ. 108). ( 1006,492, 5 792: (1901), . . 1900 . 108 ). Однако сообщается, что полученный метиловый эфир имеет температуру плавления 300°С. Поскольку тропин плавится РїСЂРё температуре около 60°С, Р° метиловые эфиры обычно плавятся РїСЂРё температуре ниже, чем температура РёСЃС…РѕРґРЅРѕРіРѕ соединения, высокая температура плавления, указанная РІ немецком патенте указывает РЅР° образование большой доли какого-то РґСЂСѓРіРѕРіРѕ соединения Рё РЅР° то, что был получен лишь крайне РЅРёР·РєРёР№ выход желаемого эфира. РљСЂРѕРјРµ того, фон Браун Рё РґСЂ. ( 63, 2847 (1930)) [Цена 2 18]:, 2a: , 300 . 60 . , . , ( 63, 2847 (1930)) [ 2 18] :, 2a: сообщают, что метиловый эфир тропина 45 РЅРµ может быть получен методом, СЃ помощью которого легко образуются метиловые эфиры РјРЅРѕРіРёС… аминоспиртов. 45 ,. Р’ настоящее время РјС‹ обнаружили, что физиологически активные эфиры РјРѕРіСѓС‚ быть получены путем взаимодействия дифенилдиазометана СЃ фропином, псевдотропинзамещенными гидроксипиперидинами Рё РґСЂСѓРіРёРјРё аминоспиртами, РІ которых аминогруппа является третичной. Реакцию предпочтительно РїСЂРѕРІРѕРґСЏС‚ путем нагревания примерно эквимолекулярных соотношений аминоспирта Рё дифенилдиазометана РїСЂРё температуре, приближающейся Рє температуре разложения дифеилдиазометана. Желательно проводить процесс РІ присутствии инертного органического растворителя, чтобы избежать взрывоопасных условий, которые РјРѕРіСѓС‚ возникнуть, если, например, дифенилдиазометан Рё тропин нагревают непосредственно РЅР° паровой бане. Поэтому желательно добавить Рє реакционной смеси небольшое количество инертного растворителя. Особенно подходящими растворителями являются те, которые РєРёРїСЏС‚ примерно РїСЂРё 800°С. - ' ' , . - 5& . 60 , ' , , , , . 65 . 800 . такие как бензол, этилендихлорид, диизопропиловый эфир Рё углеводородные фракции. Хотя РІ качестве средства нагрева для этого процесса можно использовать обычную паровую баню, предпочтительно проводить реакцию РЅР° РІРѕРґСЏРЅРѕР№ бане РїСЂРё температуре 85-95°С. 75 РџСЂРё осуществлении раскрытого здесь изобретения предпочтительным образом дифенилдиазометан . впервые получен, например, путем -окисления бензофенона: , , , . , 85-95 . 75 , , . ,' , - : гидразон СЃ желтой РѕРєРёСЃСЊСЋ ртути РІ 80 петролейном эфире. 80 .. Полученный дифенилдиазометан затем подвергают взаимодействию СЃ тропином РІ присутствии подходящего растворителя, такого как бензол, РїСЂРё температуре около 85-90°С, 85 СЃ обратным холодильником. , 85 90 ., 85 . Нагревание продолжают около 24 часов, Рё полученная смесь затем 708911 РѕРєС‚. , 1950. 24 , 708,911 . , 1950. C3A13C4C, , 11"-1,2u) растворяют добавлением несмешивающегося СЃ РІРѕРґРѕР№ органического растворителя, такого как бензол, толхтен или этилацетат, Рё РІРѕРґС‹, содержащей кислоту, такую как серная или соляная кислота, РІ B5 достаточном количестве сочетаться СЃРѕ всем! РѕСЃРЅРѕРІРЅРѕР№ материал присутствует. РџСЂРё ресульфировании РґРІР° несмешивающихся слоя разделяются. C3A13C4C, , 11 "-1,2u) - , . , B5 ., ! , . . Водный слой, содержащий соль используемой кислоты СЃ бензогидриловым эфиром тропина, промывают органическим растворителем, таким как бензол или эфир, Рё подщелачивают основанием, таким как РіРёРґСЂРѕРєСЃРёРґ натрия, РІ количестве, достаточном для высвобождения всего бензогидрилового эфира тропина. . . Бензогидриловый эфир тропина, который выделяется РІ РІРёРґРµ несмешивающегося масла после подщелачивания РІРѕРґРЅРѕРіРѕ раствора, может быть легко очищен путем образования довольно нерастворимой РіРёРґСЂРѕР±СЂРѕРјРёРґРЅРѕР№ соли. , . Это СѓРґРѕР±РЅРѕ сделать путем растворения высвободившегося масла РІ эфире, отделения эфирного слоя РѕС‚ РІРѕРґРЅРѕРіРѕ слоя Рё обработки эфирного экстракта небольшим избытком (разбавленного РІРѕРґРЅРѕРіРѕ раствора бромистоводородной кислоты). Гидробромнид бензогидрилового эфира тропина отделяется РІ РІРёРґРµ нерастворимого масла, которое РІСЃРєРѕСЂРµ кристаллизуется. Кристаллическое соединение может быть дополнительно очищено перекристаллизацией или расщеплением горячим спиртом. , , , ( . . 30 . Свободный эфир тропина бензогидрила можно получить нагреванием РІРѕРґРЅРѕР№ суспензии РіРёРґСЂРѕР±СЂРѕРјРёРёРґР° бензогидрилового эфира тропина РІ присутствии основания 35, такого как; РіРёРґСЂРѕРєСЃРёРґ натрия Рё выделение нерастворимого СЃРІРѕР±РѕРґРЅРѕРіРѕ эфира предпочтительно путем экстракции несмешивающимся СЃ РІРѕРґРѕР№ органическим растворителем. b1enzoliydlrvl 35 ; , - . Гидрогалогенидные соли тропинбензогидрилового эфира можно легко превратить РІ РґСЂСѓРіРёРµ физиологически активные соединения, такие как хорошо растворимый РІ РІРѕРґРµ тропинбензогидриловый эфир метансульфонат, РІ то время как метийодид или РґСЂСѓРіРёРµ 45 алкил- Рё аралкильные четвертичные соли РјРЅРѕРіРёРµ РёР· РЅРёС… РјРѕРіСѓС‚ быть получены непосредственно РёР· основания тропинбензогидрилового эфира путем обработки диэтилсульфат или РґСЂСѓРіРѕР№ алкилирующий или аралкилирующий агент, такой как йодистый метил S0 или бензилхлорид. , 45 , S0 . Реакцию тропина СЃ дифенилдиазометаном можно представить следующим уравнением: : H2- ., - , -- - - ", CH2 11 , -- , /4 тропинбензогидровый эфир Реакция, способная давать очень высокие выходы. бензогидрилового эфира тропина обычно применимо Рє аминоспиртам, РІ которых аминогруппа является третичной, например, /-диметиламиноэтанол, '-метил-4-гидроксипиперидин или пента-алкил-4-гидроксипиперидин. H2- ., - , -- - - ", CH2 11 , -- , /4 , , , , /-, '--4-, - --4-. Бензогидриловый эфир тропина, его соли Рё четвертичные производные обладают высокой эффективностью. атропиноподобное действие, Р° также антигистаминное действие. Это удивительно, поскольку известно, что только производные гидроксикислот, такие как атропин Рё гоматропин, обладают высокой степенью антихолинергической активности. , 66 . - , . , . . - . Учитывая аналогичную химическую структуру, можно ожидать, что РґСЂСѓРіРёРµ диазосоединения вступят РІ реакцию. СЃ тропином аналогично дифенилдиазометану, . , . , . РљРѕРіРґР°-либо РІСЃРµ попытки заставить тропин 76 реагировать СЃ фенилдиазомметиланом, Рї,РїР»-диметоксидифенлилдиазометаном Рё 9-диазофлуореном СЃ получением соответствующих эфиров тропина заканчивались неудачей. 80 Следующие примеры иллюстрируют СЃРїРѕСЃРѕР±С‹ реализации настоящего изобретения, РЅРѕ следует понимать, что эти примеры даны для иллюстрации, Р° РЅРµ для ограничения. 85 , 1. , 76 , ,- 9- . 80 , . 85 , 1. Дифенилдиазометан получали встряхиванием 7,9 Рі. бензофенонгидразона Рё 8,8 Рі. желтого РѕРєСЃРёРґР° ртути РІ петролейном эфире, фильтруя Рё выпаривая нетролейный эфир РёР· фильтрата РїСЂРё пониженном давлении. Рљ остатку дифлинилдиазометилана 2,83 Рі. спирта, РІ котором РѕРЅ РЅРµ весь растворился, остужаем. собирание кристаллов РЅР° фильтре, промывание спиртом Рё сушка. Очищенный РіРёРґСЂРѕР±СЂРѕРјРёРґ тропина бензогидрилового эфира массой 13,0 Рі, РјРЅ.РїР». 247-248' 70 РЎ. (декабрь). 7.9 . 8.8 . , , '. 2,83 . , , . , . 13.0 ., .. 247-248' 70 . (.). РџР РМЕРB 3. РћРґРёРЅ грамм РіРёРґСЂРѕР±СЂРѕРјРёРґР° безгидрилового эфира тропина суспендировали РІ РІРѕРґРµ, содержащей 0,2 Рі. РіРёРґСЂРѕРєСЃРёРґР° натрия, 75. 3, 0.2 . , 75. нагревали Рё встряхивали РґРѕ растворения твердого вещества. Нерастворимое маслянистое основание экстрагировали бензолом. Бензольные экстракты сушили над карбонатом калия Рё упаривали РїСЂРё пониженном давлении. Основание бензогидрилового эфира тропина оставалось РІ РІРёРґРµ масла массой 0,86 Рі. . . - 80 . 0.86 . РћСЃРЅРѕРІСѓ растворяли РІ 10 РјР». ацетона Рё обрабатывают 1 РјР». йодистого метила. Кристаллический осадок отделился сразу 85. Его собирали РЅР° фильтре, промывали ацетоном Рё сушили; материал весил 1,04 Рі. Метиодид тропин-беизолидрилового эфира плавится РїСЂРё 243-245°С (разл.); РѕРЅ был нерастворим РІ 90 холодной РІРѕРґРµ. 10 . 1 . . 85 . , ; 1.04 . 243-245 . (.); 90 . Метиодид суспендировали РІ РІРѕРґРµ, нагревали Рё перемешивали СЃ избытком свежевыпавшего хлорида серебра. , . После фильтрации фильтрат упаривали РІ 95 Рі. РїСЂРё пониженном давлении, оставляя кристаллический остаток. После промывания ацетоном Рё сушки иетохлорид эфира тропина бензоглидрида имел массу 0,72 Рі. Рё плавился РїСЂРё 255-258°С (разл.). 100 Анальный. Калед. для 022HI28,: 73,83; Рќ, 7,89; Рќ, 3,91. Найдено: РЎ 73,81; Р, 7,69: Рќ, 3,99. , 95 , . , 0.72 . 255.-258 . (.). 100 . . 022HI28,: , 73.83; , 7.89; , 3.91. : , 73.81; , 7.69: , 3.99. Пример 4. 4. РђР№ смесь 1,00 Рі. РіРёРґСЂРѕР±СЂРѕРјРёРґР° тропина бензо(эфира ) Рё 0,523 Рі. 1.00 . ( 0.523 . метансульфоната серебра нагревали РІ РІРѕРґРµ Рё фильтровали. Фильтрат оказался содержащим коллоидный Р±СЂРѕРјРёРґ серебра; однако его упаривали РґРѕСЃСѓС…Р° РїСЂРё пониженном давлении Рё остаток экстрагировали абсолютным этанолом Рё экстракт фильтровали. Прозрачный фильтрат упаривали РґРѕСЃСѓС…Р° РїСЂРё пониженном давлении. Остаток растворяли РІ ацетоне. Добавление эфира вызывало образование кристаллического осадка. . ; , 110 , . . - 1165 . . Тропинбензогидриловый эфир метансульфоната собирали РЅР° фильтре, промывали эфиром Рё сушили РїСЂРё 56°С РІ вакууме. 120 Плавился РїСЂРё температуре 138-140°С. . , , 56 $. 120 138-140 . Анальный. Расч. для ,]aH2,O4NS: РЎ 6,5,49; Р§, 7.-4:; Рќ, 3,47. Найдено: РЎ. . . ,]aH2,O4NS: , 6.5.49; , 7.-4:; , 3.47. : . 65.53; Рќ, 7,44: 3,52. 65.53; , 7.44: 3.52. Р­РєСЃ.РРЛЕ, 5. 125 Двенадцать граммов РіРёРґСЂРѕР±СЂРѕРјРёРґР° тропинбензогидрив-1-эфира превращали РІ СЃРІРѕР±РѕРґРЅРѕРµ основание нагреванием СЃ разбавленным водным раствором РіРёРґСЂРѕРєСЃРёРґР° натрия. Маслянистую РѕСЃРЅРѕРІСѓ экстрагировали толуолом. Толуол 180 тропин Рё 4,5 РјРёР». бензола были добавлены. Микстуи нагревали РІ стакане СЃ горячей РІРѕРґРѕР№ РїСЂРё температуре около 85°С РїСЂРё кипячении РІ течение двадцати четырех часов, после чего первоначальный фиолетовый цвет РІ значительной степени исчез. Реакционная смесь. растворяли добавлением бензола Рё РІРѕРґС‹, содержащей соляную кислоту РІ избытке количества, теоретически необходимого для образования соли. Требовалось довольно большое количество РІРѕРґС‹, поскольку гидрохлорид тропинбензогидрилового эфира был плохо растворим Рё имел тенденцию выделяться РІ РІРёРґРµ третьей фазы. ., 5. 125 .1 . . 180 , 4.5 . . ' 85 . - . . . . Водный слой отделяли, промывали бензолом Рё эфиром Рё подщелачивали избытком РіРёРґСЂРѕРєСЃРёРґР° натрия. Полученное нерастворимое масло экстрагировали бензолом. Бензольные экстракты сушили над карбонатом калия Рё упаривали РїСЂРё пониженном давлении, оставляя 4,1 Рі остатка. Остаток (белзогидриловый эфир тропина) растворяли РІ эфире Рё обрабатывали газообразным бромистым РІРѕРґРѕСЂРѕРґРѕРј РґРѕ получения кислой реакции. Осадок РІСЃРєРѕСЂРµ стал кристаллическим, его собрали РЅР° фильтре Рё высушили. Гидробромид тропина бензогидрилового эфира весил 4,1 Рі. Пересталлизация РёР· абсолютного 80'-этанола дала 3,3 Рі. первого урожая, плавящегося РїСЂРё 247-Z480. (разл.). , a5 . . , 4.1 . ( ) . . 4.1 . 80' 3.3 . , 247-Z48 0. (.). Анальный. Расч. для C2H112O0NlBr: 0, C4,94; ЧАС,. 6.75; Рќ, 3,61. Найдено: РЎ 64,94; Рќ, 6,88; Рќ, 3,81. . . C2H112O0NlBr: 0, C4.94; ,. 6.75; , 3.61. : , 64.94; , 6.88; , 3.81. - -РџР РМЕР; 2. - -; 2. Эксперимент проводили, как описано РІ примере 1, СЃ использованием дифенилдиазометана, полученного РёР· 18,7 Рі. бензофенонгидразона Рё 21..4 Рі. желтой РѕРєСЃРёРґР° ртути, 12,5 Рі. тропина Рё 6 РјР». бензола. Выделение РіРёРґСЂРѕР±СЂРѕРјРёРґР° упрощали следующим образом: 1 18.7 . 21..4 . , 12.5 . 6 . . : Реакционную смесь растворяли добавлением толуола Рё разбавленной серной кислоты РІ избытке количества, теоретически необходимого для образования соли. Водный слой, содержащий сульфат тропинбензогидрилового эфира, отделяли, промывали толуолом Рё эфиром Рё подщелачивали избытком РіРёРґСЂРѕРєСЃРёРґР° натрия. Нерастворимое маслянистое основание экстрагировали эфиром. Эфирный экстракт промывали РІРѕРґРѕР№, сушили карбонатом калия Рё фильтровали. Добавление немного большего количества бромистоводородной кислоты, разведенной РІРѕРґРѕР№ (СѓРґРѕР±РЅРѕ около 100 РјР»), привело Рє осаждению РіРёРґСЂРѕР±СЂРѕРјРёРґР°, почти нерастворимого РІ холодной РІРѕРґРµ, РІ РІРёРґРµ масла, которое РІСЃРєРѕСЂРµ стало кристаллическим. Кристаллы собирали РЅР° фильтре, промывали РІРѕРґРѕР№ Рё сушили РЅР° РІРѕР·РґСѓС…Рµ. Это изделие весило 14,3; Рі. Рё плавился РїСЂРё 24-242°С (разл.). Его очищали расщеплением примерно СЃРѕ 100 РјР». кипящего абсолютного экстракта 708,911c.. промывают РІРѕРґРѕР№ Рё затем экстрагируют примерно 1100 РјРєРј. -РІРѕРґС‹, содержащей 28,1 РјР». 1,10 ' кислоты (эквимолекулярное количество). ' . , , . . , . ( 100 . ) , , . , . 14.3; . 24L-242 . (.). : 100 . 708,911cxtract.. - 1100j . - 28.1 . 1.10 ' , ( -). Толуйный раствор экстрагировали еще дважды свежими порциями РІРѕРґС‹. Объединенные водные экстракты выпаривали РїСЂРё пониженном давлении. . : . Оставшуюся РІРѕРґСѓ удаляли растворением остатка РІ абсолютном этаноле Рё несколько раз выпариванием РїСЂРё пониженном давлении. Остаточный СЃРїРёСЂС‚ затем удаляли растворением остатка РІ ацетоне Рё несколько раз выпариванием РїСЂРё пониженном давлении. Полученный остаток перекристаллизовали, растворив РІ ацетоне Рё добавив эфир. Кристаллический осадок собирали РЅР° Р°. фильтруют, промывают эфиром Рё сушат РїСЂРё. 56' это 20.vac1to. РС… бензогидриловый эфир иэтансульфонат тропина весил 10,2. Рі., Рј.Рї. - . . . . , . 56' 20.vac1to. 10.2. ., .. 188--140 Р“. 188--140 . РџР РМЕР 6. 6. Дифенилдиазометилан (полученный РёР· 7,9 Рі бензофенонгидразона Рё 8,8 Рі желтого РѕРєСЃРёРґР° ртути), (0,79 Рі)сседотиопина Рё 1,5 РјР». бензола подвергали кипячению СЃ обратным холодильником РЅР° РІРѕРґСЏРЅРѕР№ бане РїСЂРё температуре 85°С РІ течение двадцати четырех часов, Р·Р° это время первоначальный фиолетовый цвет РІ значительной степени испарился. Реакционную смесь обрабатывали смесью бензола Рё разбавленной соляной кислоты. Водный слой, содержащий гидрохлорид псевдотропина 35:бензогидрилового эфира, отделяли, промывали бензолом Рё эфиром, подщелачивали РіРёРґСЂРѕРєСЃРёРґРѕРј натрия Рё экстрагировали бензолом. ( 7.9 . 8.8 . ), (.79 . ). 1.5 . c1ated 85' 0. - . . 35: , , - . Бензольный экстракт промывали РІРѕРґРѕР№, сушили над карбонатом калия Рё упаривали РїСЂРё пониженном давлении. : , . Р’РѕСЃРєРѕРІРѕР№ остаток: Весил 4,94 Рі. РћРЅ был очищен методом вакуумной сублимации. Возгоненный РїСЂРѕРґСѓРєС‚ — бензолгидриловый эфир псевдотропина — плавился РїСЂРё 63—65°С. . : 4.94 . . , , 63i-65 . Анальный. Калед. для:ti2tO! 5Рќ: Рћ, 89,05; , 8,20; Рќ, 4,56. Найдено: Рћ, 82-.13; Рќ, 8,14; Рќ, 4,44. . . :ti2tO! 5N: , 89,.05; , 8.20; , 4.56. : , 82-.13; , 8.14; , 4.44. РџР РМЕР 7. . 7. Процедуру примера 6 повторили СЃ дифенилдиазометаном (полученным РёР· 0. Рћ Рі. бензофенонгидразона Рё 6,7 Рі. желтого РѕРєСЃРёРґР° ртути), 1,72 Рі. -метил-4-РіРёРґСЂРѕРєСЃРё5-фипиперидина Рё 3,0. РјРёР». бензола; После превращения сырого продукта беизогидрилового эфира -метил-4-гидроксипиперидина РІ гидрохлорид получали 2,86 Рі базового масла. получение щелочного 0O Рё экстрагирование. Его перегоняли РІ наклонной трубке РїСЂРё скорости 0,1 РјРј РІ минуту. давление. Небольшое предшествование, температура которого была ниже 100°С (температура нагревателя), отбрасывали. 6 - ( 0. . 6.7 . ), 1.72 . --4-hydroxy5fi 3,0. . ; 2.86 ' --4- . 0O . 0.1 . . - 100' . ( ) . 2
.27 Рі. светло-желтого масла перегоняют РїСЂРё температуре 100-2-130°С (температура нагревателя). Масло растворяют РІ эфире. .27 . dis65: 100-2-130' . ( ).- . Гидрогенид РІРѕРґРѕСЂРѕРґР° осаждал кристаллический бромистоводородный металл. Неочищенный тлатериал весил 2,43 Рі. (после сушки РІ эксикаторе). После РґРІСѓС… перекристаллизации РёР· изопропилового спирта температура плавления составляла 2,01-202В°. ' - . 2.43 . ( (cuni1 ). - 70' 2.01-202' . Анальный. Р–Рљ-дисплей для ,1,0NBr: 0, 62,98; Рќ, 6,68: Рќ, 3,87. Найдено: РЎ. . .. ,1.,0NBr: 0, 62.98; , 6.68: , 3.87. : . 62.39; Рќ, 6,45; Рќ, 3,80 7 РџР РМЕР 8. 62.39; , 6.45; , 3.80 7 8. Дифенилдиазометан (полученный РёР· 4,9 Рі гидразона бензофенона Рё 5,5 Рі желтой РѕРєСЃРёРґР° ртути), 2,2 Рі. С„-диметиланлиноэтанола Рё 2,5 РјР». РёР· 80; бензола нагревали СЃ обратным холодильником РЅР° РІРѕРґСЏРЅРѕР№ бане РїСЂРё 85°С РІ течение 24 часов. Охлажденную реакционную смесь обрабатывали бензолом Рё разбавленной соляной кислотой. ( 4.9 . 5.5 . ), 2.2 . - 2.5 . 80; 85 0. 24 . . Водный слой отделяли, промывали эфиром Рё бензолом, подщелачивали РіРёРґСЂРѕРєСЃРёРґРѕРј натрия Рё экстрагировали бензолом. Бенизеновый экстракт. сушили карбонатом калия Рё упаривали РїСЂРё пониженной температуре 90: /, 85 , , . . 90: давление. Остаток растворяли РІ эфире Рё обрабатывали хлористым РІРѕРґРѕСЂРѕРґРѕРј. . . Было обнаружено, что осадок представляет СЃРѕР±РѕР№ смесь гидрохлорида /3-диметиламиноэтланолбензогидрилового эфира Рё ,-диметил-95i: - ( /3- ,-- 95i.: бензогидрилиламина гидрохлорид. Последний, РїРѕ-РІРёРґРёРјРѕРјСѓ, образовался РёР· (лиметиламина, присутствовавшего РІ качестве примеси РІ образце -диметиламиноэтанола. . . ( -. Разделение осуществляли следующим образом: осадок гидрохлорида 100 растворяли РІ РІРѕРґРµ, добавлением избытка фосфатного буфера СЂ11 6,2 осаждали .-дилметилбензогидриламин, С‚. РїР». : 100 , p11 6.2 . - -, .. 609-70 Фильтрат промывали 105 лензолом Рё эфиром, подщелачивали РіРёРґСЂРѕРєСЃРёРґРѕРј натрия Рё экстрагировали бензолом. Бензольный экстракт сушили карбонатом калия Рё упаривали РїСЂРё пониженном давлении. Остаток растворяли РІ эфире Рё обрабатывали хлористым РІРѕРґРѕСЂРѕРґРѕРј. Выпавший гидрохлорид перекристаллизовывали РёР· ацетона, С‚. РїР». 165-165.5 РЎ. 609-70 . 105 , . - . 110 . , .. 165-165.5 . РџР РМЕР 9. 115 Дифенилдиазометан (полученный РёР· 0,8 Рі бензофенонгидразона Рё 9,0 Рі желтой ртути), 3,4 Рі. 1,2,2,6,6-пентаметил-4-гидроксиллиперидин Рё 3 лми. бензола нагревали СЃ обратным холодильником РЅР° горячей РІРѕРґСЏРЅРѕР№ бане РїСЂРё температуре 85°С РІ течение двадцати часов. Реакционную смесь обрабатывали смесью бензола Рё разбавленной соляной кислоты. Водный слой, содержащий 1,2,2,6,6-125. . 9. 115 ( .8 . 9.0 '. ), 3.4 . 1,2,2,6,6 - - 4 - 3 . 120 ' 85 . . ' . 1,2,2,6,6- 125. Гидрохлорид бензогидрилового эфира пелилтаметил-4-гидроксипиперидина отделяют, промывают бензолом Рё эфиром, подщелачивают РіРёРґСЂРѕРєСЃРёРґРѕРј натрия Рё экстрагируют бензолом. Бензол 130. peliltamethylv4- , , . 130. Экстракт 708.91I- 7(8911 промывали РІРѕРґРѕР№, сушили над карбонатом калия Рё упаривали РїСЂРё пониженном давлении. Оставшийся бензогидриловый эфир 1,2,2,6,6-пентаметил-4-гидроксипиперидина массой 5,6 Рі растворяли РІ эфиС