патенты / 16054

707958-- = "/"; . , . . , . . , . , , . .



. :
:
УведомлениеЭтот перевод сделан компьютером. Невозможно гарантировать, что он является ясным, точным, полным, верным или отвечает конкретным целям. Важные решения, такие как относящиеся к коммерции или финансовые решения, не должны основываться на продукте машинного перевода.
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB707958A
[]
ПАТЕНТНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ - Дата подачи заявки и подачи Полная спецификация: 1 декабря 1952 г. - : 1 1952. № 30398/52 Полная спецификация. Опубликовано: 28 апреля 1954 г. 30398/52 : 28, 1954. Индекс при приемке: -Класс 52(3), 5 . :- 52 ( 3), 5 . ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ Усовершенствования, связанные с удлинением двусторонней столешницы для столов и подобных предметов мебели Мы, ФРЕДЕРИК КЛАРЕНС САНДЕРСОН, 2, Уолсингем-роуд, Клэптон, Лондон, 5, Британия, ГЕНРИ ТОМАС БАКСТЕР, Британия, 20, Буш-роуд, Бакхерст-Хилл, Эссекс, ГЕНРИ ДЖЕЙМС НОТТ, 23 года, Ментмор-Террас, Хакни, Лондон, 8, Великобритания, настоящим заявляем, что изобретение, на которое мы молимся, чтобы нам был выдан патент, и метод, с помощью которого оно должно быть реализовано, должны быть особенно описано в следующем заявлении: Это выдвижная двусторонняя столешница, которая используется для столов, буфетов или подобных предметов мебели. Устройство состоит из основной столешницы из дерева или другого подходящего материала, разделенной на две части. Под ней расположены две меньшие столешницы, шарнирно прикрепленные к две основные вершины. К малым вершинам прикреплены -образные выступы, а с каждой стороны на верхней направляющей изделия имеется канавка внутри передней и задней направляющей, которая позволяет выступам, установленным на меньшей вершине, скользить вперед и назад. при выдвижении основные верхние части поворачиваются наружу, а меньшие верхние части сдвигаются вместе так, чтобы основные верхние части опирались на верхнюю раму изделия. , , 2, , , , 5, , , , 20, , , , , 23, , , , 8, , , , , : , , . На прилагаемых рисунках: : На рис. 1 показана закрытая верхняя часть, опирающаяся на верхнюю перекладину изделия А. Основная верхняя часть состоит из двух частей , разделенных посередине. 1 , . На рис. 2 показана выдвинутая верхняя часть с открытыми основными верхними частями , которые прикреплены на петлях к меньшим верхним частям . 2 , , . На рис. 3 показан вид верхней перекладины в перспективе. На ней имеется канавка внутри передней и задней перекладины. 35 На рис. 4 показан вид спереди верха , а также верх закрыт. На верхушках установлены выступы , которые вставляются в паз , что позволяет верхам скользить назад и вперед. 3 35 4 , . На рис. 5 показан вид спереди верхней части , а также верхней части 40, закрытой. На вершинах установлены -образные фитинги , изготовленные из любого подходящего жесткого материала, которые можно использовать таким же образом вместо проушин . 5 , 40 , , , .
, ."> . . .
: 506
: 2024-04-15 21:53:48
: GB707958A-">
: :

707959-- = "/"; . , . . , . . , . , , . .



. :
:
УведомлениеЭтот перевод сделан компьютером. Невозможно гарантировать, что он является ясным, точным, полным, верным или отвечает конкретным целям. Важные решения, такие как относящиеся к коммерции или финансовые решения, не должны основываться на продукте машинного перевода.
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB707959A
[]
ПАТЕНТНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ дата подачи заявки и подачи Полная спецификация: : Декрет № 3; 864152. 3; 864152. "\\\ 1/// Полная спецификация Опубликовано: 28 апреля 1954 г. "\\\ 1/// : 28, 1954. Индекс при приемке: -Класс 98 (2), 7. ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ. : - 98 ( 2), 7 Везикулярные пигменты помогают в процессе изготовления того же материала , , . Спины членов могут быть 6 & 6 , а также фирмы , большие печатные материалы с высоким показателем 70/72, , Лондон , 2, может быть получен путем нанесения покрытия на , настоящим заявляем, что он представляет собой водный раствор гидравлики (сообщенный от компании , полностью диспергировавший & , 230, Пара пропорций тонко измельченного , Нью-Йорк 7, Соединенные Штаты 6 со стабилизированной фоточувствительностью , , Соединенные Штаты Америки), в отношении которых я молюсь, чтобы мне был предоставлен индексный патент на твердое вещество и способ, по существу аналогичный тому, с помощью которого он должен быть выполнен, в частности. Полученный слой в основном описан в следующем состоянии при воздействии актинической жидкости: дизайн. Полученная в результате печать Настоящее изобретение относится к способу предварительно скрытое изображение, и это может привести к удалению светочувствительного везикулярного отпечатка путем короткого воздействия влажного материала, имеющего высокую скорость печати в зависимости от температуры формы. . , , 6 & 6 , , 70/72, , , 2, , ( & , 230, , 7, 6 , , , ), , , : , 11 . в нем тонкоизмельченное твердое вещество, имеющее коллоид, активированный по показателю преломления, по существу аналогичный тому, который описан в изобретении, вместе со стабилизированным обеспечением способов для . . светочувствительное соединение диазония, везикулярное нанесение покрытия со скоростью печати на подложку и сушка. Изобретение покрывает подложку водным раствором также относится к получаемому в результате, по существу, гидрофильному коллоиду, прозрачному светочувствительному высокоскоростному везикулярному диспергированному в нем небольшому печатному материалу. , к способу предварительного окрашивания мелкодисперсного твердого вещества, имеющего стабильные везикулярные отпечатки, путем облучения фракцией, изначально аналогичной актиническому свету, посредством конструкции и коллоида вместе со стабилизирующим веществом, а затем подверганием воздействию влаги или соединения диазония с повышенной температурой; температуры для короткого времени для разработки и методы создания либо , стабилизации изображений, а также получаемых отпечатков из вышеописанных везикулярных отпечатков, облученных активным светом. изображения, полученные из светочувствительного слоя или слоя, чувствительного к повышенным температурам, состоящего из гидрофильного материала с последующим отверждением, такого как желатин, и светочувствительных объектов, которые становятся диазосоединениями, которые высвобождают азот или варианты инве-газа при фоторазложении. изображение приведено далее. , , , ' , ; , - , , . разработано путем обработки паром или водой. Настоящее изобретение . , . при этом гидрофильный слой размягчается и становится фотографическим, а газообразный азот в нем расширяется, образуя материал, имеющий мельчайшие везикулы с высокой степенью печати, которые преломляют свет, что включает формирование растекающегося слоя, ударяет по слою. Это приводит к появлению внешнего вида от 30 до белизны за счет отраженного света, и темнота, гидрофильный коллоид и 3 к мелкодисперсному твердому веществу в проходящем свете, имеющему 6 . Недостатком этих материалов является то, что их фракции по существу схожи, относительно медленная скорость печати, и в данной области техники коллоид вместе со стабилизирующим средством сталкивается с проблемой обеспечения эффективного соединения диазония, такие материалы, имеющие высокие скорости печати, поддерживают и высыхают; Таким образом, в соответствии с фотосефицитным существенным изобретением было обнаружено, что вышеописанный тонкий слой имеет мелкодисперсный слой, имеющий мелкодисперсный слой. Низкое качество верхней скорости везикупечати. маленькие 6 закрывают вместе мелко измельченный диазоий и преломление 60 коллоида. 30 , 3 6 , , ; - , - 7 @ 7,959 16, 1952 55 6 60 . Скорость прохождения слоя 6 содержит 65 или повышенную фиксацию путем высыхания каждого слоя, поскольку 6 с 70 включают в себя переработку материалов с высоким содержанием 1 , решение 6 грубый 75 часть индекса восстановления, который обеспечения положительных или отрицательных материалов по желанию 6 к влаге в течение 85 лет; и другие детали, упомянутые в подробностях, повышают скорость процесса 6, скорость печати, которая разделяется на части 95 с индексом , то есть с индексом , фоточувствительным, ион здесь формируется на 100 прозрачных, твердых частиц 'персонал там. 6 65 6 70 1 ' 6 75 6 - 85 ; 6 95 , 100 , <' . Чтобы облегчить понимание изобретения, подробно описан следующий конкретный вариант осуществления: , : К 100 весовым частям водного раствора, содержащего 33 % фотографического желатина, добавляют примерно 15 весовых частей следующего диазораствора: 100 33 % 15 : частей воды 4, хлорида цинка, двойной соли пдиэтиламинобензолдиазония хлорида 5, тиомочевины 4, лимонной кислоты. Затем в ней тщательно диспергируют 5 частей мелкодисперсного сульфата бария. Предпочтительно использовать свежий сульфат бария, полученный взаимодействием хлорида бария с сульфат натрия и выделение полученного мелкодисперсного сульфата бария. Коллоидный раствор наносят на черную бумагу и высушивают. Затем его подвергают воздействию ультрафиолетовых лучей через подходящую положительную прозрачность. После этого его проявляют прямым воздействием пара в течение 2 секунд и оставляют остудить до комнатной температуры. 4,, 5,, 4,, 5 , , 2 , . С помощью ртутно-дуговой ультрафиолетовой лампы высокого давления на расстоянии 6 дюймов от прозрачности получают отпечаток за экспозицию 30 секунд с последующим вышеописанным проявлением. Отпечаток может быть полутоновым. , 6 , 30 , - -. При аналогичном экспонировании с использованием сравнительной мелованной бумаги без сульфата бария в покрытии необходима экспозиция в 70 секунд для получения отпечатков равной плотности. , , 70 . Следуя аналогичной процедуре, за исключением использования прозрачной подложки, например стекла, вместо черной бумаги, получается негативная печать. , , . Результаты, сравнимые с вышеизложенными, достигаются за счет использования следующих вариантов: : По существу прозрачный гидрофильный коллоид может представлять собой клей, желатин, казеин, рыбий клей, трагакантовую камедь, крахмал, декстрин, мочевиноформальдегидную смолу или ее конденсат, меламиноформальдегидную смолу или ее конденсат, альбумин, поливиниловый спирт или их смеси. Коллоид достаточно непроницаем для газа. обеспечить образование мелких пузырьков; однако после формирования изображения и затвердевания коллоида медленная диффузия газа в нем не является предосудительной. При желании можно включить пластификатор, такой как глицерин. Может быть включен водосвязывающий материал, который выделяет воду при нагревании, например, борная кислота. вода может размягчить коллоид в достаточной степени, чтобы обеспечить формирование изображения. Коллоидный материал должен быть твердым или полутвердым при температуре окружающей среды, но размягчаться достаточно, чтобы обеспечить проявление изображения при повышенных температурах порядка от примерно 140 до примерно 2000 , или воздействием растворителя, влаги или пара. , , , , , , , - , , , , ; , , - ., - , 140 2000 , , . Носителем может быть стекло, регенерированная целлюлоза, ацетат целлюлозы или другой прозрачный исходный материал для получения негативной печати или, альтернативно, черная бумага, металл или непрозрачный материал любого желаемого цвета для получения позитивной печати. , , , 65 , , , , , . Желательный светочувствительный диазоний массой 70 фунтов стабилизирован в виде диазооксида или в виде двойной соли металла, такой как двойная соль хлорида цинка, двойная соль хлорида кадмия; и они могут быть получены из ароматических парадиаминов, в частности -моно- или ди75-замещенных бензолпарадиаминов, или из парааминодифениламина; и хлорид 4-диэтиламинодиазония является предпочтительным. - 70 , , ; , - 75 , - ; 4- . Другими подходящими материалами являются двойная соль хлорида цинка 4-бензамидо-2-5-диэтокси-80 бензолдиазонийсульфата, двойная соль хлорида цинка диазотированного 3-аминокарбазола, двойная соль хлорида кадмия п-дидиметиламинобензолдиазонийхлорида, 2-гидрокси-4- сульфонафталин-1-диазоан 85 гидрид или двойная соль хлорида цинка и п-диэтиламино-о-этоксибензолдиазоний хлорида. Могут быть использованы и другие кислотные стабилизаторы, такие как низшие карбоновые кислоты, особенно гидроксикарбоновые кислоты. При желании можно использовать 90 других стабилизаторов можно использовать тип тиомочевины. 4--2 5- 80 , 3-, - , 2 4--- 85 ---- , , , 90 . Вместо сульфата бария можно использовать другие мелкодисперсные твердые вещества, такие как бентонит, коллоидный кремнезем, сульфат кальция, силикат кальция 95 или их смеси. Показатель преломления твердого вещества должен быть по существу аналогичен показателю преломления коллоида, чтобы обеспечить по существу прозрачные слои. Кроме того, используется лишь небольшая часть твердого вещества 100, в диапазоне от 3-10 частей тонкоизмельченного твердого вещества до 30-40 частей гидрофильного коллоида. , , , , 95 , , 100 , 3-10 30-40 . Стадию нагревания или проявления можно осуществлять путем прямого воздействия пара или смягчающего агента, воздействия лучистого тепла или путем контакта с нагретой поверхностью в течение примерно 5–6 секунд при температуре примерно 140–200°. затвердевает при охлаждении до температуры окружающей среды или при удалении 110 смягчающего агента. Коллоиды, которые представляют собой промежуточные конденсаты смол, могут затвердевать в результате дальнейшей конденсации. 105 , , 5-6 140-200 ' 110 . Готовые отпечатки могут быть покрыты гидрофобным воском или подобным материалом, чтобы сделать их устойчивыми к влаге в условиях окружающей среды. 115 . Настоящее изобретение представляет собой модификацию изобретения, описанного в нашей спецификации № . 645,825 который описывает светочувствительный печатный материал 120, включающий цветную подложку (отличную от белой подложки), имеющую покрытие из прозрачного коллоида, пропитанного диазосоединением, разлагаемым под действием света с выделением азота и образованием слоя, образующего везикулы. 645,825 120 ( ) 125 - . 707,959 4 Везикулярный печатный материал, заявленный в 707,959 4
, ."> . . .
: 506
: 2024-04-15 21:53:51
: GB707959A-">
: :

707960-- = "/"; . , . . , . . , . , , . .



. :
:
УведомлениеЭтот перевод сделан компьютером. Невозможно гарантировать, что он является ясным, точным, полным, верным или отвечает конкретным целям. Важные решения, такие как относящиеся к коммерции или финансовые решения, не должны основываться на продукте машинного перевода.
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB707960A
[]
ПАТЕНТНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ 707,960 Дата подачи заявки и подачи полной спецификации: 29 декабря 1952 г. 707,960 : 29, 1952. Заявление подано в Германии 29 декабря 1951 года. 29, 1951. Полная спецификация опубликована: 28 апреля 1954 г. : 28, 1954. Индекс при приемке: - Класс 87 (2), 2 1 , 2 ( : 3). :- 87 ( 2), 2 1 , 2 ( : 3). ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ Автоматические прессы для плитки Мы, ФРАНЦ ДЮБИОС, ВАЛЬТЕР ДЮБУА и МАТЬЕ ДЮБУА, все граждане Германии, торгующие под торговой маркой & , № 334, , Ахен, Германия, настоящим заявляем об изобретении, на которое мы молимся о выдаче патента. нам, а также метод, с помощью которого это должно быть выполнено, должны быть подробно описаны в следующем заявлении: - , , , , & , 334, , , , , , , : - Настоящее изобретение относится к прессам для изготовления настенной, напольной и другой плитки и, в частности, к конструкции и перемещению средств подъема и наполнения плитки для таких прессов. , , , . В известных до сих пор прессах эти устройства обычно работают рывками, что приводит к значительному разрушению спрессованных плиток. Кроме того, трудно выполнить такие настройки и регулировки вышеупомянутых устройств, которые необходимы для изменения объема заполняемого пространства. , , . Прессы известных конструкций нежелательны, в частности, в отношении расположения и движения их средств подъема плитки, которые, с одной стороны, действуют прямым образом, в результате чего спрессованная плитка при поднятом плунжере, несущем верхнюю матрицу, будет вытягиваться. пресс-формы, что может привести к повреждению нижнего края плитки. С другой стороны, нижнюю матрицу придется поднять примерно на 3/16 дюйма. , , , , , 3/16 . на 5/16 дюйма над пресс-формой, а затем дайте ей опуститься до тех пор, пока она не упрется в защелку, которая удерживает нижнюю матрицу в поднятом положении заподлицо с пресс-формой, чтобы прессованную плитку можно было оттолкнуть. Этот режим работы приводит к несколько серьезных недостатков. Из-за того, что нижняя матрица упадет на вышеупомянутый фиксатор, определенное количество плиток будет разбито: из-за отказа указанного фиксатора нижняя матрица может упасть, что приведет к двойному заполнению; из-за осаждения пыли нижняя матрица может заклинить в поднятом положении над поверхностью формы, и в этом случае она будет захвачена загрузочной заслонкой, вызывая тем самым разрушение последней. 5/16 , : , , ; , , , 2/81 . Целью настоящего изобретения является устранение этих и других недостатков за счет создания положительного и механического движения 50 для средства подъема и заполнения плитки и сконструирования последнего способом, который будет описан ниже. 50 , . Согласно настоящему изобретению эти два устройства получают движение от плунжера 55, который несет верхнюю матрицу и который с помощью вертикальных тяг, направляемых столом пресса, несет внутри опоры поперечную балку, которая снабжена приводными элементами. для приведения в действие подъемной штанги 60, несущей нижнюю матрицу, и с вертикальной зубчатой рейкой, которая сообщает необходимое возвратно-поступательное движение горизонтально направляемой направляющей наполнения с помощью зубчатого механизма и качающегося рычага. Благодаря этому устройству 65 различные движения могут быть точно выполнены. синхронизированы желаемым образом, в то время как отдельные детали могут быть сконструированы простыми, надежными и пыленепроницаемыми. , 55 , , 60 65 , , . Согласно изобретению подъемный стержень 70 состоит из верхней и нижней частей, которые свинчены вместе, образуя разъемное соединение. После ослабления винтового соединения стержень можно легко демонтировать, извлекая верхнюю часть через 75 стол пресса. а нижняя часть - через подставку, так что можно обойтись без ямы, обычно необходимой для известных типов прессов. , 70 , 75 , . Подъемные элементы подъемной тяги 80 состоят из верхней и нижней пары наклонных рычагов, которые разъемно соединены друг с другом и шарнирно шарнирно закреплены на одном опорном элементе, расположенном параллельно траверсе. Верхняя пара наклонных рычагов 85 снабжен кулачковыми торцами, на которые воздействуют ролики, установленные на траверсе и являющиеся приводными элементами рычагов, при этом нижняя пара наклонных рычагов входит в зацепление со штангой подъемника через регулируемый по вертикали на штанге привод на 90°. 80 85 , 90 . Пары рычагов наклона находятся в зацеплении № 32901/52. 32901/52. 707,960 При этом верхние рычаги могут скользить по шарнирному стержню в осевом направлении против действия пружин, а на поперечной балке предусмотрен регулируемый по вертикали клин, который, в то время как подъемная тяга и нижняя матрица находятся в их крайнее верхнее положение в нужный момент раздвинет рычаги верхней пары с помощью роликов, предусмотренных на рычагах, расцепив таким образом муфты и освободив рычаги нижней пары, поддерживающие тягу подъемника. 707,960 , , , , , . При движении вверх поперечная балка через свои ролики заставляет пары наклонных рычагов качаться до такой степени, что нижние рычаги поднимут подъемную тягу вместе с нижней матрицей до такой степени, что последняя окажется на одной линии с забоем. формовочной рамы. Когда плунжер вместе с подвешенной к нему поперечиной продолжает движение вверх, ролики, установленные на поперечине, скользят по граням верхних рычагов таким образом, что нижняя матрица будет механически удерживаться точно на одном уровне с формовочной рамой. поверхность пресс-формы до тех пор, пока плитка пресса не оттолкнется и решетка загрузочной направляющей не окажется точно над нижней матрицей. В этот момент вышеупомянутый клин управления раздвигает верхнюю пару поворотных рычагов и выключает сцепление, тем самым освобождая нижние пары рычагов и возвращение нижней матрицы вместе со штоком подъемника в исходное положение. , , . Благодаря вертикальной регулировке передней пластины, несущей шарнирный штифт наклонных рычагов, подъемное устройство может быть легко адаптировано снаружи к любому изменению заполнения пространства пресс-формы, что позволяет избежать утомительной регулировки, которую приходилось выполнять до сих пор. внутри постамента. , , . Корпус зубчатого механизма разливочного устройства, приводимого в действие вертикальной зубчатой рейкой, установленной на поперечной балке подъемника, привинчен к задней стороне опоры с возможностью регулировки по вертикали. Крепится к нижнему концу. вертикально регулируемой стойки, проходящей через стол и несущей вместе с опорой, предусмотренной на корпусе шестерни, устройство наполнения. Благодаря этому устройству обеспечивается точная и быстрая регулировка по вертикали устройства наполнения и, в частности, направляющей наполнения, в отношении к пресс-форме будет обеспечено. , , , , , , . Настоящее изобретение, кроме того, предусматривает между загрузочным золотником и зубчатым механизмом муфту, которая автоматически расцепляется, когда плунжер перемещается за пределы своего обычного верхнего положения, что, таким образом, необходимо всякий раз, когда необходимо очистить прессующие элементы, а также произвести замену или ремонт. При отключении сцепления загрузочную заслонку можно вручную вытащить из пресса. При перезапуске пресса муфта автоматически снова включается, независимо от того, в каком положении может оказаться заправочная заслонка. , , , - . Чертежи иллюстрируют предпочтительный вариант пресса для плитки, снабженного средствами подъема 70 и наполнения согласно данному изобретению. 70 . На фиг. 1 показана нижняя часть такого пресса частично в виде и частично в разрезе; Фиг.2 представляет собой разрез нижней части пресса 75 под прямым углом к Фиг.1, показывающий также средство наполнения и его зубчатый механизм, а также подъемное средство; фиг. 2А - вид детали на различных фиг. 3 - вид снизу зубчатого механизма, если смотреть в направлении стрелки на фиг. 2; фиг. Рис. 4 представляет собой разрез по линии - на рис. 2. 85 Ползун 1 вертикально направляется в раме пресса 2 и несет верхнюю матрицу 3. К плунжеру 1 прикреплены две стяжные тяги 4, которые направляются и проходят через пресс. вдавливают стол в постамент 6, куда устанавливают на 90 поперечную балку 7. 1 , ; 2 75 1, ; 2 3 2; 4 - 2 85 1 2 3 1 4 6, 90 7. Поперечная балка 7 направляется внутри постамента 6 по регулируемым направляющим 8 и предпочтительно снабжена четырьмя парами роликов 9, движущихся по указанным направляющим 95, и представляет собой пресс-форму, в которой скользит нижняя матрица 11, установленная на верхнем конце балки. подъемная тяга 12, которая направляется центральной втулкой 13 стола 5 и втулкой, расположенной в поперечной балке 7. Подъемная тяга 100 состоит из верхней части 12а и нижней части 12b. Предусмотрены две части подъемной тяги. с отверстием, содержащим винт 14, который своим верхним концом ввинчен в верхнюю часть 12а, а своей головкой и удерживающей пластиной 105 поддерживает нижнюю часть 12b. 7 6 8 9 95 11 12 13 5 7 100 12 12 14 12 105 15 12 . Две части стержня 12а и 12b скрепляются указанным винтом 14. , 12 12 , 14. Нижняя часть 12b подъемной штанги 12 несет на резьбовой части регулируемую гайку 110 16, которая снабжена двумя роликами 17 и служит приводом подъемной штанги. 12 12 110 16 17 . Подъемное движение подъемной штанги производится двумя роликами 19, которые поворачиваются с помощью штифтов 18 в траверсе 7 115 и прижимаются к косым граням 21 верхней пары наклонных рычагов 20, которые, в свою очередь, воздействуют на нижнюю пару. наклонных рычагов 22, которые входят в зацепление с гайкой 16-17 и через нее поднимают подъемную тягу 12 вместе с нижней матрицей 120 11. Поверхности 21 также служат для удержания подъемной тяги 12 в самом верхнем положении, при этом нижняя матрица 11 находится на одной линии с поверхностью. пресс-формы 10. Это достигается за счет скольжения роликов 19 на поперечине 7 во время 125 дальнейшего перемещения поперечины вверх вдоль поверхностей 21, как показано на фиг. 2А. 19 18 7 115 21 20, 22 16-17 12 120 11 21 12 11 10 19 7 125 21, 2 . таким образом поддерживая матрицу 11 на одном уровне с поверхностью формы до тех пор, пока направляющая для заполнения не оттолкнется от прессованной плитки, одновременно передавая свежий 130 707 960 наполнительный материал на нижнюю матрицу. 11 130 707,960 . Верхняя и нижняя пары наклонных рычагов и 22 установлены с возможностью поворота на опорном элементе 23 в передней пластине 24, а их ступицы образуют муфту 25. Две пружины 26, окружающие штифт 23, служат для удержания муфты в зацеплении. Верхние рычаги 20, кроме того, несут два противоположно расположенных ролика 27, взаимодействующих с клином 28. Клин 28 крепится регулируемым по вертикали образом посредством угла 29 к поперечине 7 в тот момент, когда загрузочный ползун вместе с наполняющим материалом располагается выше нижнюю матрицу 11, клин 28 посредством роликов 27 разжимает верхние рычаги 20 так, чтобы разъединить муфту 25, тем самым освобождая нижние рычаги 22 и позволяя подъемной штанге 12 и матрице 11, а также заправке материал, переносимый последним, упадет вниз. Во время последующей операции прессования плунжер 1 будет двигаться вниз и посредством траверсы 7 вернет вышеупомянутые подъемные элементы обратно в их исходное положение. Буферные пружины 30 ограничивают наклонное движение рычаги 20 и 22 так, чтобы элементы сцепления 25 всегда находились в правильном положении включения. 22 23 24 25 26 23 20 27 - 28 28 29 7 , , 11, 28 27 20 25, 22 12 11, , , 1 7 30 20 22 25 . Для изменения толщины прессуемых плиток, в этом случае матрицу 11 необходимо поднять на соответствующий более высокий или нижний уровень, передняя пластина 24, поддерживающая пары рычагов 20, 22, регулируется по вертикали снаружи с помощью установочных винтов ( не показано). , 11 , 24 20, 22 ( ). Поперечина 7 прикреплена к своей задней стороне вертикальной зубчатой рейке 37, передающей движение подъемника вверх и вниз в правильном соотношении с наполняющим устройством. Наполняющее устройство состоит из горизонтально совершающего возвратно-поступательное движение загрузочного ползуна 38, который при каждом движении вперед транспортирует необходимое количество материала для пресс-формы 10 из подающего бункера 39. Ползун 38 перемещается по основанию, служащему направляющей. Эта часть 40 поддерживается спереди стойкой 41, которая направляется вертикально с помощью ключа и паза. стола и может регулироваться по вертикали с помощью рейки 42 и шестерни 43. К нижнему концу стойки 41 прикреплен кожух 44, в котором заключен зубчатый механизм, передающий движение от зубчатой рейки 37 толкателя 7 к начинке. ползунок 38. Кожух 44 прикручен болтами к задней стороне постамента пресса 6. Он несет кронштейн 45, который служит для поддержки заднего конца основания 40 наполнительного устройства. Путем регулировки стойки 41 наполнитель скользит вместе с кожухом шестерни. 44, может быть установлен точно относительно пресс-формы 10. 7 37 -- 38 10 39 38 40 41 42 43 41, 44 37 7 38 44 6 45 40 41, 44 10. Длина хода загрузочного золотника значительно больше, чем у плунжера. Если последний составляет, например, 4 дюйма, то длина хода загрузочного золотника составит 13,6 дюйма. Соответственно, передаточное число, необходимое для передачи движения, будет должно быть от 1 до 3 4. В показанном варианте осуществления зубчатая передача состоит из четырех зубчатых колес 46, 47, 48 и 49, которые содержатся в корпусе 44. Первое зубчатое колесо 46 входит в зацепление с зубчатой рейкой 37 через выемки в корпусе 70 44. и постамент 6. Последняя шестерня свободно закреплена на своем валу 50, несущем снаружи корпуса 44 два качающихся рычага 51, соединенных посредством направляющих тяг 52 с подвесками 53 на загрузочном 75 ползуне 38. 4 , 13.6 , 1 3 4 46, 47, 48 49 44 46 37 70 44 6 50 44 51 52 53 75 38. Если прессующие элементы необходимо очистить или отремонтировать, пространства между лицевой поверхностью пресс-формы и плунжером, находящимся в его нормальном крайнем верхнем положении, будет недостаточно. Более 80, пока плунжер находится в этом поднятом положении, загрузочная заслонка будет расположена выше пресс-формы. В этом случае плунжер должен быть поднят за пределы своего обычного верхнего положения, а ползун 85 должен быть вытянут из пресс-формы. С этой целью между валом 50 и концами пресс-формы предусмотрена муфта 54. которого закреплены качающиеся рычаги 51, и зубчатое колесо 49, свободно установленное на валу 50 90. Эта муфта 54 за счет давления пружины обычно жестко соединяет вал 50 с шестерней 49. Эта муфта 54 находится в зацеплении с одним концом расцепляющий рычаг 55, другой конец которого находится под действием 95 кулачкового диска 56, жестко связанного с зубчатым колесом 48. Если плунжер 1 по указанной причине поднимается за верхнее верхнее положение, срабатывает соответствующий передаточный механизм. 46-49 расцепляет муфту 100 54 посредством кулачкового диска 56 и рычага 55, тем самым освобождая вал 50 вместе с качающимися рычагами 51, так что загрузочную заслонку 38 можно вытащить из пресса. Теперь создано достаточно места. очистить 105 или отремонтировать прижимные элементы или даже заменить подъемный стержень 12, верхняя часть которого будет удалена через стол в направлении вверх, как указано выше. , 80 , , , 85 , 54 50, 51 , 49 50 90 54 50 49 54 55, 95 56 48 1 - , 46-49 100 54 56 55, 50 51, 38 105 , 12, . По завершении работ по очистке и ремонту 110 и после повторного запуска пресса плунжер, возвращаясь в свое нормальное положение, вызовет повторное зацепление сцепления 54 посредством зубчатого механизма и кулачкового диска 56, тем самым восстанавливая приводное соединение 115 между поршнем и загрузочной заслонкой, независимо от того, в каком положении заслонка может оказаться на этом этапе. Благодаря этому положительному расположению контакт между поршнем и загрузочной заслонкой также будет исключен 120, так что поломка или повреждение не может произойти в этом направлении. 110 - , - 54 56, - 115 , , , , 120 . В то время как у прессов предыдущих типов основание загрузочной направляющей состоит из направляющих колес, привинченных к раме пресса, основание 125 40 согласно изобретению выполнено в виде компактной литой рамы, включающей клиновидные направляющие 57 на шарикоподшипниках. типа пути, тогда как загрузочная заслонка 38 сама снабжена соответствующими перевернутыми -образными выступами 58 130 707,960 Импульс летучей массы загрузочной заслонки 38 в ее обратном движении поглощается регулируемыми буферами 59, установленными в кронштейне, а также двумя установленными буферами 60 в заднем конце слайда. , 125 40, , 57 , 38 58 130 707,960 - 38 59 60 . Этот особый способ приведения в действие заправочной заслонки от плунжера над зубчатым механизмом, благоприятное расположение загрузочной заслонки на направляющих шара, а также компенсация воздействия загрузочной заслонки с помощью буферов улучшают работу загрузочной заслонки. плавный, бесшумный и без рывков, что существенно увеличивает потенциальную рабочую скорость и, в конечном итоге, повышает производительность. , , , , , , , , .
, ."> . . .
: 506
: 2024-04-15 21:53:51
: GB707960A-">
: :

707961-- = "/"; . , . . , . . , . , , . .

... 73%


. :
:
УведомлениеЭтот перевод сделан компьютером. Невозможно гарантировать, что он является ясным, точным, полным, верным или отвечает конкретным целям. Важные решения, такие как относящиеся к коммерции или финансовые решения, не должны основываться на продукте машинного перевода.
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB707961A
[]
ПАТЕНТНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ В составе: ЭДВАРД АРТЬЮР ПЕЙРР Иль ЭН и АЛАН МАКФЕРСОН КИННИР 707 961 Дата подачи Полная спецификация: 20 мая 1949 г. : 707,961 : 20, 1949. Дата подачи заявления: 30 апреля 1948 г. : 30, 1948. № 11956/48. 11956/48. Полная спецификация опубликована: 28 апреля 1954 г. : 28, 1954. Индекс при приемке: -Класс 2( 3), С 1 В( 7 : 20), С( 1 Х : 3 В). :- 2 ( 3), 1 ( 7: 20), ( 1 : 3 ). ПРЕДВАРИТЕЛЬНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ Улучшения в производстве органических соединений фосфора или в связи с ним Мы, , британская корпорация, расположенная по адресу: 1, , , 1, занимаемся этим. , , , 1, , , 1, . настоящим заявляем, что сущность данного изобретения следующая: Настоящее изобретение относится к органическим соединениям фосфора, в частности к оксидам фосфина, фосфоновым кислотам и их сложным эфирам, включая замещенные соединения этих типов. : , , , . Согласно изобретению соединения вышеуказанных типов могут быть получены путем объединения галогенида общей формулы: , : Р.Хэл. .. (в котором 1 обозначает метил, этил или гомологичный алкильный радикал, или моно- или полигалогеналкил, или вообще любой радикал, который можно получить в сочетании с 201 галогеном в форме ) с производными трехвалентного фосфора общей формулы : ( 1 , , -' , 201 ) : ОРП Их'Хал. '. (в котором 1 и обозначают галоген или любой алифатический радикал, который может существовать в форме 1 ), в присутствии агента, который будет образовывать молекулярный комплекс с указанным галогенидом и с указанным производным пласфора, и подвергнуть полученный комплекс контролируемому гидролизу. ( 1 1 ), , . Примером производного трехвалентного фосфора является трихлорид фосфора . ,. Примерами молекулярных комплексообразователей, которые можно использовать в способе по изобретению, являются безводные. - . хлорид алюминия и безводный бромид алюминия. , . Изобретение может быть преимущественно реализовано путем взаимодействия алкила или другого галогенида, как определено выше, с галогенидом фосфора в существенно молекулярных пропорциях в присутствии по меньшей мере одной, а предпочтительно двух молекул 45 комплексообразователя при комнатной температуре или при температуре, не намного превышающей комнатную температуру и в любом случае не превышающей 50°С, с последующим гидролизом по завершении реакции. , , , - 45 - 50 , 50 . Количество используемого комплексообразователя не имеет решающего значения для определения хода реакции, но имеет важное значение для влияния на выход конечного продукта и для обеспечения в некоторых случаях, когда это желательно, того, чтобы молекулярный комплекс находился в жидкости, а не в жидком состоянии. твердая форма. - , 55 . Когда один или оба реагента представляют собой вещества, имеющие относительно высокое давление паров 60 при комнатной температуре, может быть выгодно проводить процесс в замкнутых условиях. Гидролиз преимущественно проводят при низкой температуре, например, в окрестности 0°С. или несколько ниже. Степень гидролиза определяет природу конечного продукта: так, например, минимальная степень гидролиза комплекса, содержащего два или более атомов галогена, приведет к образованию оксида фосфина, реакции (в том числе реакции образования комплекса), как полагают, происходит, например, следующим образом: 75 .;+ + 2 13 . 60 , 65 -: , 70 , ( ) : 75 .;+ + 2 13 . //_R 1 =Р.Пилал. //_R 1 =. . 2
13 7 07,961 /';; + 1 = - + 2 1 1,6 1 + 2 Гал. 13 7 07,961 /' ;; + 1 = - + 2 1 1, 6 1 + 2 . ХО. Если гидролиз проводить дальше и комплекс содержит в молекуле по меньшей мере 3 атома галогена, то образуется фосфиновая кислота в соответствии с (5) с вероятным уравнением: /. - 3 , ) 5 :/. ф-л-ал Д 08 л Р.П 2 1 + 14 10 = - + 2 3 61120 + 3 ОН Гал. -- 08 . 2 1 + 14 10 = - + 2 3 61120 + 3 . \\ \ 3 \\ Продолжение гидролиза дальнейшей а,фосфоновой кислоты в соответствии со стадией, с комплексом, содержащим 4 вероятных уравнения:атомы галогена, приводит к образованию /тал. \\ \ 3 \\ , , 4 : / . / Хэл. /. я. . 2 13 + 1 5 ,= - + 2 1 3 6 1120 + 4 Гал. 2 13 + 1 5 ,= - + 2 1 3 6 1120 + 4 . \\'лал, '\ \ флал. \\', '\ \ . Из вышеизложенного будет очевидно, что гидролиз комплекса в соответствии с изобретением должен осуществляться контролируемым образом таким образом, чтобы при этом был удален весь конденсирующий агент, но чтобы требуемое соединение не было дополнительно гидролизуется. В случаях, когда один или оба 1 и 11 в приведенной выше общей формуле комплексного соединения представляют собой галогены или другие радикалы, легко разлагаемые водой, это требует тщательно контролируемой процедуры в соответствии с изобретением; например, комплексное соединение как таковое или растворенное в подходящем растворителе, таком как метиленхлорид, должно быть разложено добавлением количества воды, немного превышающего теоретическое, рассчитанное по приведенным выше уравнениям. Вода может быть в форме например, лед, или эмульсия, или раствор воды в инертном растворителе. - , , , 1 11 , , , ; , , , , ' , , . Альтернативно, условия реакции выбираются в соответствии с; изобретения так, что комплексное соединение находится в жидкой форме и затем гидролизуется путем пропускания его через водную зону, например, слой колотого льда, в сопровождении потока тяжелого инертного растворителя, который растворяет продукт гидролиза и защищает его от дальнейшего контакт с влагой. , , ; , , . В некоторых случаях, когда требуется полностью гидролизованный продукт, такой как фосфоновая кислота, реакции комплексного соединения с избытком воды можно довести до завершения после удаления осажденного гидрата хлорида алюминия. , , , . Теперь изобретение будет проиллюстрировано со ссылкой на следующие примеры: 55 : 55 ПРИМЕР 1. 1. Порошок безводного хлорида алюминия (66 г) и трихлорида фосфора (22 мл) помещают в 2,50 ноль. ( 66 ) ( 22 ' ) 2 50 . Затем добавляют этилхлорид 60 (20 мл) и колбу закрывают пробкой. Колбу встряхивают, в то время как температура медленно поднимается до комнатной температуры, пока весь хлорид алюминия не перейдет в раствор. до 65 выдерживают в течение нескольких часов. Комплекс растворяют в 800 нм метиленхлориде и раствор охлаждают до -10°С. Затем медленно добавляют 100 мл воды, хорошо перемешивая смесь и выдерживая температуру 70° ниже (с. С). твердое вещество удаляют, метиленхлорид отгоняют, а остаток перегоняют. ' 60 ( 20 ) , , : , 65 , 800 -10 ' 100 , 70 ( , ' - . Выход 26 г (70% по ) этанфосфонилдихлорида, т.ч. 33 3 75. ПРИМЕР 2. 26 ( 70 % ) 33 3 75 2. Порошкообразный безводный хлорид алюминия (20 г) добавляют к смеси трихлорида фосфора (27 г) и изопропилхлорида (7,8 г) и смесь 8 (встряхивают до тех пор, пока весь хлорид алюминия не перейдет в раствор). Избыток трихлорида фосфора удаляют в вакууме и остаток энергично перемешивают с четыреххлористым углеродом, выливая при этом 85 в большой избыток колотого льда. Умывальник четыреххлористого углерода после отделения сушат сульфатом натрия, четыреххлористый углерод удаляют перегонкой, а остаток перегоняют в 90. Выход 11 г (70% по изопропилхлориду). Гал. ( 20 ) , ( 27 ) ( 7 8 ) 8 ( , 85 , , , , , 90 11 ( 70 % ) . Р.П\РИ\? спасибо. . \ \? . 9 хлорида и раствор обрабатывают 60 мл воды, которую добавляют очень медленно, 15 температура не должна превышать -5°С. После удаления выпавшего в осадок твердого вещества растворитель выпаривают, а остаток сублимируют в . 9 60 , , 15 -5 ' , . Выход 21 г (63% по триZO хлориду фосфора) метанфосфонилдихлорида, т.пл. 33' . 21 ( 63 % ) . 33 ' . , дипломированный патентный поверенный, представитель заявителей изопропанфосфонилдихлорид . , , . '/2 мм. '/2 . Пр А Пр Л, 3. , 3. В толстостенную колбу вносят хлористый метил (15 мл), трихлорид фосфора (23 мл) и порошкообразный безводный хлорид алюминия (40 г). ( 15 ) ( 23 ) ( 40 ) - . После надежного закупоривания колбу встряхивают при комнатной температуре в течение нескольких часов, после чего хлорид алюминия исчезает и сначала жидкий комплекс затвердевает. , , . Твердое вещество растворяется в метилене. ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ Усовершенствования в производстве органических фосфорных соединений или в связи с ними Мы, > , Британская корпорация, расположенная по адресу: 1, , , 1, заявляем Лереби о природе этого изобретения и о том, в чем именно то же самое должно быть выполнено и конкретно описано и установлено в следующем утверждении: , > , - , 1, , , 1, , :- Настоящее изобретение относится к производству органических соединений фосфора и, в частности, органических фосфонилдихлоридов и эфиров алкилфосфоновых кислот. , , , . Согласно изобретению органические фосфонилдихлориды получают способом, включающим аддитивное объединение органического хлорида общей формулы: , : . 1, в котором обозначает алкильный, циклоалкильный или аралкильный радикал, или алкенильный радикал, содержащий по меньшей мере три атома углерода, или хлоралкильный радикал с трихлоридом фосфора или моно-, алкоксидихлоридом фосфора в присутствии безводного трихлорида алюминия. и подвергают полученное комплексное соединение алюминия разложению гидролизом. . 1 , , , , , , , , , , . Типичные примеры; в приведенной выше общей формуле представляют собой метил, этил, нпропил, изопропил, н-, изо-, вторичный и трет-бутил, цетил (гексадецил), фенилэтил и циклогексил. также включает высшие алкановые радикалы, так что указанная общая формула включает хлорированные парафиновые углеводороды неопределенного состава, такие как хлорированный уайт-спирит или хлорированный парафин. ; , , , , -, -, -, (), , , . Используемый здесь термин «хлоралкил», хотя и включает полихлорированный метил, включает только более высокие радикалы выше метила, содержащие один атом хлора. " " , , . Как и будет, видно из вышеизложенного. , . Моноалкоксидихлориды фосфора также могут быть получены путем конденсации, причем конечным продуктом способа по изобретению все еще является фосфонилдихлорид, как указано выше. Таким образом, моноэтоксифосфордихлорид 70 может быть получен вместе с этилхлоридом действием трихлорида фосфора на диэтиловом эфире, и эта реакция может быть использована в качестве альтернативного пути получения 75 этилфосфонилдихлорида, как будет показано ниже. - , , - 70 , , 75 , . Таким образом, согласно модификации способа изобретения моноалкоксидихлорид фосфора получают 80 путем объединения трихлорида фосфора и диалкилового эфира в присутствии безводного хлорида алюминия, при этом в то же время образуется алкилхлорид; Реакции дают протекать, и затем хлорид алкила 85 и хлорид алкооксилфосфора вступают в реакцию в присутствии катализатора на основе хлорида алюминия с перегруппировкой в молекуле с образованием комплексного соединения хлорида алюминия, которое затем подвергают разложению путем контролируемого гидролиза с образованием комплексного соединения хлорида алюминия. получают алкилфосфонилдихлорид. Вышеупомянутый диалкиловый эфир может представлять собой сим-дихлордиалкиловый эфир, который дает монохлоралкилфосфонилдихлорид. ,, , , 80 , ; 85 , , 90 -- , 95 . Изобретение может быть преимущественно реализовано путем получения комплекса алюминия из соединения 1, определенного выше, и трихлорида фосфора, по существу, в эквимолекулярных пропорциях. Обнаружено, что небольшой избыток указанного соединения способствует хорошему выходу в присутствие по меньшей мере одной молекулярной доли хлорида алюминия 105. Хотя это и не является существенным для получения хорошего выхода, двух'-молекулярные доли хлорида алюминия часто являются предпочтительными, поскольку во многих случаях время реакции сокращается и облегчается гидролиз 110. , 1 , 100 , , , 105 , ' , 110 . - Получение комплекса предварительно74),964 предпочтительно проводить при комнатной температуре, но для завершения реакции может потребоваться нагревание. - pre74),964 . Когда один или оба реагента представляют собой вещества, имеющие относительно высокое давление пара при комнатной температуре, может оказаться выгодным проведение процесса под давлением. - , . Образование комплекса можно представить уравнением: + / 1 + + 3: ( 1) ? \' Однако, когда содержит три или более атомов углерода, происходит изомеризация, так что атом фосфора присоединяется к атому углерода, содержащему наименьшее число атомов водорода. Например, нпропил, н-бутил и изобутилхлорид дают изопропил, втор-бутил. и трет-бутилфосфорные соединения соответственно. :+ / 1 + + 3: ( 1) ? \' , - , - - . При разложении комплекса 20 гидролизом степень гидролиза определяет природу конечного продукта: так, например, минимальная степень гидролиза дает фосфонилдихлорид, образующийся в соответствии со следующим уравнением 25: / 1 13 + 7 20 = - 1 + 13 6 20 + 21 1 ( 2) Если провести гидролиз на стадии в соответствии со следующим уравнением 30, дополнительно может образоваться фосфиновая кислота. . 20 , -: , , , , 25 :/ 1 13 + 7 20 =- 1 + 13 6 20 + 21 1 ( 2) 30 . > /01 , + 8 2,0 = - + 6 120 + 3 , 1 ",, 1 \ 001 (3) Продолжение гидролиза может привести к дальнейшей стадии при образовании фосфиновой кислоты, вероятно, в соответствии со следующим уравнением: Джовиал // 101 + 9 2 = + = 1 13 61101 + 4101 0 Из вышесказанного будет очевидно, что гидролиз комплекса в соответствии с изобретением должен осуществляться контролируемым образом таким образом, чтобы при этом был удален весь конденсирующий агент, но необходимое соединение не подвергалось дальнейшему гидролизу. > /01 , + 8 2,0 = - + 6 120 + 3 , 1 ",, 1 \ 001 ( 3) 35 : // 101 + 9 2 = + = 1 13 61101 + 4101 0 , , . Гидролиз фосфонила предпочтительно проводить при низких температурах. Для получения фосфонилдихлорида температура должна быть близка к 1 ' или несколько ниже. 1 ' . Комплекс, как таковой, растворенный или суспендированный в подходящем растворителе, таком как метилен, хлорид, разлагается добавлением количества воды, немного превышающего теоретическое, рассчитанное по приведенному выше уравнению (2), при этом вода находится в форме, например, льда или эмульсии или раствора в инертном растворителе. , , , ( 2), , , . При получении фосфонилдихлорида добавлением воды к раствору конкомплекса в метиленхлориде добавление воды продолжают до тех пор, пока образовавшаяся суспензия молочного цвета не превратится в осадок, который быстро оседает, оставляя прозрачный раствор, в конце 65 Таким образом, точка оказывается довольно острой. , , , 65 ' . В альтернативном способе гидролиза условия реакции выбираются в соответствии с изобретением так, что комплекс находится в жидкой форме и затем подвергается гидролизу ТО 70 путем пропускания его через водную зону, например, слой колотого льда, в сопровождении , поток тяжелого инертного растворителяf, который растворяет продукт гидролиза и защищает его от дальнейшего контакта с влагой. ' 70 , , , 75 . В модификации комплекс реагирует со спиртом, а затем разлагается водой с образованием эфира босфоновой кислоты. Например, избыток 80 этилового спирта с последующей обработкой продукта водой дает диэтиловый эфир фосфоновой кислоты, как здесь и далее. описано. 80 , . Теперь изобретение будет проиллюстрировано со ссылкой на следующие примеры, в которых все температуры указаны в градусах Цельсия. 85 ( 4) 707,961 , , . ПРИМЕР 1. 1. Порошкообразный безводный хлорид алюминитрима (66 г) и трихлорид фосфора (22 мл) помещают в емкость емкостью 250 мл. ( 66 ) , ( 22 ) 250 . Затем добавляют этилхлорид (20 мл) и колбу закрывают пробкой. Колбу встряхивают, в то время как температура медленно повышается до комнатной температуры, пока весь хлорид алюминия не перейдет в раствор. и дают постоять несколько часов. Комплекс растворяют в 800 мл. 00 ( 20 ) , , , , - ' , , , , , 800 . метиленхлорида и раствор, охлажденный до -10°С. Затем медленно добавляют 100 мл воды, хорошо перемешивая смесь и поддерживая температуру ниже 0°С. -10 ' 100 , 0. Выделенное твердое вещество удаляют, метиленхлорид отгоняют и остаток перегоняют в Якуо. Выход 26 г. , , 26 . (7'01% по ПК 1 л) этилфосфонилдихлорид бп, 33'/3 мм. ( 7 '01 % 1 ) , 33 ' /3 . Бывший 2. 2. К смеси трихлорида фосфора (27 г) и изопропилхлорида (7–8 г) добавляют порошкообразный безводный хлорид алюминия (20 г) и смесь встряхивают до тех пор, пока весь хлорид алюминия не перейдет в раствор. Избыток трихлорида фосфора удаляют под давлением. Слой четыреххлористого углерода после отделения сушат сульфатом натрия, четыреххлористый углерод удаляют перегонкой, а остаток перегоняют в вакууме. Выход 11 г. (7 (% по изопропилхлориду) изопропилфосфонилдихлорид, 35 /2 ммон. ( 20 ) ' ( 27 ) ( 7 8 ) , , , , , , 11 ( 7 (% ) , 35 /2 . ПРИМЕР 3. 3. В толстостенную колбу вносят метилхлорид (15 мл), трихлорид фосфора (22 мл) и порошкообразный безводный хлорид алюминия (40 г). , ( 15 ) ( 22 ) ( 40 ) , - . После надежного закупоривания колбу встряхивают при комнатной температуре в течение нескольких часов, после чего алюминируют. , , . хлорид исчез, и комплекс, который сначала был жидким, затвердел. , . Твердое вещество растворяют в метиленхлориде и раствор обрабатывают 60 мл воды, которую добавляют очень медленно, при этом температура не должна превышать 59°С. После удаления выпавшего в осадок твердого вещества растворитель выпаривают, а остаток сублимируют в воде. Выход 21. г (631% по трихлориду фосфора) метилфосфонилдихлорид, т. пл. 31 . 60 , , 59 " , 21 ( 631 % ) 3; 31 . ПРИМЕР 4 (альтернатива примеру 1). 4 ( 1). Трихлорид фосфора (34 г) и этилхлорид (22 г) добавляют к порошкообразному хлориду алюминия (36 г), содержащемуся в толстой стеклянной колбе. После плотного закупоривания колбу слегка подогревают для начала реакции и хорошо встряхивают. ( 34 ) , ( 22 ) ' ( 36 ) , . После выдержки в течение 30 минут, когда содержимое полностью станет жидким, колбу нагревают до 10°С в течение еще 30 мин. Затем колбу охлаждают до 0°С. 30 ,, 70 , , 30 . открывают пробку и отгоняют избыток этилхлорида. Твердый остаток растворяют в метиленхлориде и раствор после охлаждения добавлением твердого диоксида углерода обрабатывают водой при интенсивном перемешивании до тех пор, пока жидкость внезапно не станет прозрачной ( 53 см3 (ватель). Продукт 80 после отгонки метилена (хлорид перегоняют в вакууме, получая 30,2 г (выход 82,5% по трихлориду фосфора) этилфосфонилдихлорида, точка кипения 34 /3 мм. 85. ПРИМЕР 5 (альтернативный примеру 3). ' 75 , , ( , , , ( 53 ) 80 ( 30 2 ( 82 5 % ) , . 34 /3 85 5 ( 3). Трихлорид фосфора (137 г), метилхлорид (76 г) и порошкообразный хлорид алюминия (146 г) смешивают в толстой стеклянной колбе диаметром 90 вместимостью 2 л, которую затем надежно закупорив