патенты / 16015

707156-- = "/"; . , . . , . . , . , , . .



. :
:
УведомлениеЭтот перевод сделан компьютером. Невозможно гарантировать, что он является ясным, точным, полным, верным или отвечает конкретным целям. Важные решения, такие как относящиеся к коммерции или финансовые решения, не должны основываться на продукте машинного перевода.
РћРџРРЎРђРќРР• РЗОБРЕТЕНРРЇ GB707156A
[]
ПАТЕНТНАЯ СПЕЦРР¤РРљРђР¦РРЇ 707,156 Дата подачи заявки Рё подачи Полной спецификации: 4 РёСЋРЅСЏ 1951 Рі. в„– 13199151. 707,156 : 4, 1951 13199151. ) Заявление подано РІ Соединенных Штатах Америки 19 июля 1950 Рі. ) 19, 1950. Полная спецификация опубликована: 14 апреля 1954 Рі. : 14, 1954. Рндекс РїСЂРё приеме: -Класс 38(2), ; 82(1), Рђ(4 :6 ), 8 (::::::); 82 (2), Р”, Р¤РР•, Рњ; Рё 83 (4), Рќ 5 Р”. :- 38 ( 2), ; 82 ( 1), ( 4 :6 ), 8 (::::::); 82 ( 2), , , ; 83 ( 4), 5 . ПОЛНАЯ СПЕЦРР¤РРљРђР¦РРЇ Усовершенствования, связанные СЃ формуемыми магнитными материалами РњС‹, - , британская компания ' , 1-:3, ' , , 4, настоящим заявляем РѕР± изобретении, Рѕ котором РјС‹ молимся, чтобы патент может быть выдан нам, Р° метод, СЃ помощью которого РѕРЅ должен быть реализован, должен быть РїРѕРґСЂРѕР±РЅРѕ описан РІ следующем заявлении: , - , ' , 1-:3, ' , , 4, , , , , :- Настоящее изобретение относится Рє формовочным магнитным материалам Рё способам РёС… изготовления. . Рзвестен СЂСЏРґ магнитотвердых сплавов, например магнитные сплавы РіСЂСѓРїРїС‹ «алнико», которые содержат РїРѕ существу алюминий, никель Рё кобальт, Р° также железную РѕСЃРЅРѕРІСѓ. Как Рё большинство сплавов для постоянных магнитов, магнитные сплавы алнико достаточно тверды, поэтому РёС… можно формовать путем РєРѕРІРєРё или прессование отлитого материала чрезвычайно затруднено. РџРѕ этой причине магниты РёР· алнико часто изготавливаются методом спекания. Однако РёР·-Р·Р° условий усадки, присущих любому процессу спекания, это РЅРµ особенно удовлетворительно, РєРѕРіРґР° желательно получить изделие прецизионных размеров. . , "' " , , , . Было предложено производить постоянные магниты путем формования смеси мелкодисперсного магнитного материала Рё смолистой связующей среды, такой как фенольная смола. Хотя такие продукты приемлемы для РјРЅРѕРіРёС… применений, РїСЂРё некоторых условиях использования, например, РєРѕРіРґР° продукты подвергаются РїСЂРё повышенных температурах было обнаружено, что пластиковый связующий материал стареет, что РїСЂРёРІРѕРґРёС‚ Рє деформации формованного изделия. Р’ результате магнитные изделия СЃРѕ связующей смолой РЅРµ РїРѕРґС…РѕРґСЏС‚ для тех применений, РІ которых точные размеры конечной детали должны сохраняться неопределенно долго Рё РІ условиях несколько повышенных температур. , , . Было также предложено использовать РІ качестве связующей среды вместо смолы металл, имеющий более РЅРёР·РєСѓСЋ температуру плавления, чем сплав 2/8 , РЅРѕ согласно этому предложению магнитный сплав Рё связующий металл просто смешиваются РґСЂСѓРі СЃ РґСЂСѓРіРѕРј РІ форму порошка, Рё полученную смесь, РІ которой частицы составляющих ее материалов РІСЃРµ еще РЅРµ ограничены, формуют РїРѕРґ давлением Рё РїСЂРё температуре, достаточной для того, чтобы сделать связующий металл текучим. , , 2/8 , , 50 -, . Однако согласно настоящему изобретению РїСЂРё производстве магнитных изделий путем формования мелкодисперсного магнитного сплава РІ присутствии связующего материала связующий материал содержит металл или сплав СЃ РЅРёР·РєРѕР№ температурой плавления (С‚.Рµ. 60, имеющий температуру плавления ниже примерно 450°С), предварительно нанесенный РЅР° отдельные частицы магнитного сплава РІ РІРёРґРµ покрытия РёР· материала, связанного СЃ частицей интерметаллическим слоем 65, состоящим РёР· компонентов магнитного сплава Рё связующего материала, посредством чего РїСЂРё формовании РїСЂРё температуре РІ районе температуры плавления связующего материала покрытия такого материала РЅР° частицах ад-70 объединяются, скрепляя детали между СЃРѕР±РѕР№. -55 , , ( 60 450 ) - 65 , , -70 . Формовочные композиции РїРѕ настоящему изобретению получают путем введения тонкоизмельченного магнитного сплава Рё мелкодисперсного сплава или металла СЃ РЅРёР·РєРѕР№ температурой плавления РІ состав флюса, предпочтительно содержащий хлорид цинка, Рё РїСЂРё постоянном перемешивании смеси, нагревая ее РґРѕ температуры несколько выше температура плавления 8 ( Рћ легкоплавкого металла или сплава. 75 , 8 ( . Р’Рѕ время этой обработки магнитные частицы покрываются слоем или пленкой РёР· металла или сплава СЃ РЅРёР·РєРѕР№ температурой плавления. . Этот слой или пленка состоит РЅРµ только РёР· поверхностного слоя связующего металла, РЅРѕ также РёР· интерметаллических соединений, образующихся между РЅРёРј Рё РѕРґРЅРёРј или несколькими компонентами магнитного сплава, вероятно, железом, поскольку интерметаллическое соединение алнико 90 РїСЂРёРІРѕРґРёС‚ Рє большую прочность сцепления, что можно продемонстрировать РїСЂРё попытке ./ 4,; 2 707 156 разделить РґРІРµ крупные частицы алнико СЃ покрытием. Как правило, кристаллы алнико разрушаются РґРѕ того, как образуется соединение. После промывки луженого порошка или порошка СЃ покрытием Рё сушки промытого материала его можно поместить РІ форму, нагретую РґРѕ температуры немного выше или выше ниже температуры плавления металла или сплава СЃ РЅРёР·РєРѕР№ температурой плавления, спрессованного Рё охлажденного РїРѕРґ давлением РґРѕ температуры, значительно ниже температуры плавления металла или сплава. Будет обнаружено, что отлитое изделие приняло точные размеры формы, размеры которой сохраняются РїСЂРё всех температурах ниже температуры плавления связующего. 85 , , 90 , . / 4,; 2 707,156 , , ( , , , . РџРѕ сравнению СЃ известными изделиями РёР· алнико, связанными смолой, формованные изделия РїРѕ настоящему изобретению РІ целом прочнее Рё имеют дополнительное преимущество, заключающееся РІ том, что РѕРЅРё полностью металлические РїРѕ своей РїСЂРёСЂРѕРґРµ, так что РёС… можно легко соединить СЃ РґСЂСѓРіРёРјРё металлическими деталями СЃ помощью простых операций пайки. Благодаря СЃРїРѕСЃРѕР±Сѓ нанесения связующего металла или сплава РЅР° частицы магнитного сплава получается однородная формовочная смесь, обеспечивающая однородные магнитные свойства РїРѕ всей отформованной детали. , , , . Формованный порошок РЅРµ портится, например, химически стабилен, так что его можно хранить неопределенно долго после приготовления Рё РґРѕ формования. формовочный материал РїРѕ настоящему 1 заметно отличается РѕС‚ известных смесей мелкодисперсных магнитных частиц 4 Рё тонкоизмельченных смоляных или металлических связующих. -, , , , , 1 4 . Такие гетерогенные порошковые смеси, состоящие РёР· тяжелых частиц магнитного сплава Рё более легких частиц связующего, разделяются РІРѕ время обращения или хранения, что затрудняет контроль качества смешанных или формованных порошков. Такие трудности отсутствуют РІ продуктах настоящего изобретения, РІ которых тонкий слой или покрытие РёР· связующего сплава эффективно припаяно Рє каждой магнитной частице. Таким образом, каждая частица состоит РЅРµ только РёР· СЏРґСЂР° магнитного материала, такого как алнико, Рё легкоплавкого металлического покрытия, РЅРѕ также РёР· интерметаллических соединений металла покрытия СЃ РЅРёР·РєРѕР№ температурой плавления Рё магнитного покрытия. материал, скорее всего, железный компонент РІ случае алнико. , ( , , , . Приготовление формовочной композиции может осуществляться либо СЃ использованием флюса, состоящего РёР· расплавленного хлорида цинка, либо СЃ помощью его раствора. . РџСЂРё использовании раствора хлорида цинка обычно необходимо проводить этап нагревания РїРѕРґ давлением, чтобы раствор можно было поддерживать РїСЂРё температуре выше температуры плавления металлического связующего СЃ РЅРёР·РєРѕР№ температурой плавления. Например, РїСЂРё использовании связующего материала, такого как поскольку РїСЂРёРїРѕР№ СЃ РЅРёР·РєРѕР№ температурой плавления, плавящийся РїСЂРё 1553В°, состоит РёР· 50 % висмута, 2 % свинца, 70 %, 13 % олова Рё остального кадрия, мелкодисперсный магнетический сплав СЃ размером частиц менее 100 меш смешивается РІ металлическом растворе СЃ разделил металлическое связующее СЃ РЅРёР·РєРѕР№ температурой плавления Рё смесь 75 вылил РІ жидкий флюс, состоящий, например, РёР· раствора РґРІСѓС… частей серной кислоты, 2 частей соляной кислоты, 25 частей хлорида цинка РІ 100 частях РІРѕРґС‹. Затем флюс Рё смесь нагревают. ,1 80 переворачивают РІ резервуаре РїРѕРґ давлением РїСЂРё давлении 130 потенций РЅР° квадратный РґСЋР№Рј. Действие РІ барабане РїСЂРё 1700°С РїСЂРёРІРѕРґРёС‚ РІ движение частицы магнитного материала, Рё РѕРЅРё покрываются припоем. После этого смесь 85 охлаждают, промывают для удаления избытка . , 1553 50 % , 2 % 70 , 13 % , , 100 75 , 2 25 100 ,1 80 130 , 1700 , 85 , . Рё сушат. Полученный высушенный РїСЂРѕРґСѓРєС‚ можно формовать РїСЂРё температуре около 1°С Рё подходящем давлении. Отформованный РїСЂРѕРґСѓРєС‚ охлаждают примерно РґРѕ 130°С Рё 90°С, прежде чем его вынимают РёР· формы. 130 90 ' . Рспользование давления выше атмосферного можно избежать, используя флюс, состоящий РёР· расплавленного хлорида цинка. Смесь, например, тонкоизмельченного алюминиевого сплава или хлорида цинка, нагревают РґРѕ температуры выше температуры плавления. хлорид цинка Рё, следовательно, выше температуры плавления связующего материала СЃ температурой плавления. РџСЂРё СЃРїРѕСЃРѕР±РЅРѕРј перемешивании нагретой смеси РїСЂРѕРёСЃС…РѕРґРёС‚ легирование Рё интерметаллическая СЃРІСЏР·СЊ между алнико Рё сплавом СЃ РЅРёР·РєРѕР№ температурой плавления. - 95 100 . Затем расплавленную массу медленно охлаждают РїСЂРё постоянном перемешивании Рё РІ конце концов получают? Порошкообразный материал 105. Оловянный алний Рѕ выщелачивают РѕС‚ хлорида цинка Рё формуют, как описано выше. ? 105 . Р’ целом, РїРѕ меньшей мере, 15% РїРѕ массе продукта СЃ покрытием должно состоять РёР· металла покрытия. Сплав СЃ РЅРёР·РєРѕР№ температурой плавления. Было обнаружено, что композиция, содержащая около 115,72% алнико Рё 28% вышеописанного сплава свинец-олово-РІРёСЃРјСѓС‚-кадмий, особенно полезна для формования прецизионных деталей. ' 15 % 110 % 75 % 25 % 30 % 115 72 % 28 %' - --- . Благодаря одинаковым магнитным свойствам РІ любой детали, Р° также между различными частями, спрессованными РёР· РѕРґРЅРѕРіРѕ Рё того же материала, изделия РїРѕ настоящему изобретению особенно полезны РІРѕ всех применениях 125. Хотя изобретение было описано СЃ Особая ссылка РЅР° алнико как РЅР° рыхлый сплав, следует понимать, что РѕРЅ РЅРµ ограничивается этим. Например, прочные сплавы Манерта, такие как 60 % меди, 130 707,156 707,156 % никеля-20 % кобальта, РјРѕРіСѓС‚ обрабатываться СЃРїРѕСЃРѕР±РѕРј, аналогичным что раскрыто, РїСЂРё условии, что сплав может быть эффективно измельчен РІ порошок. РћРґРёРЅ РёР· СЃРїРѕСЃРѕР±РѕРІ порошкообразования пластичных сплавов состоит РІ распылении расплавленного металла РІ охлаждающую жидкость РІ защитной атмосфере СЃ помощью пистолета РЁРѕРїР° или РґСЂСѓРіРѕРіРѕ распылителя. Также следует понимать, что любой сплав СЃ РЅРёР·РєРѕР№ температурой плавления, включая любой РёР· припоев, плавящихся РїСЂРё температуре ниже 250 . 120 , , 125 , , , 60 % 130 707,156 707,156 % -20 % , , 250 . может быть заменено конкретным связующим, описанным выше. .
, ."> . . .
: 506
: 2024-04-15 21:33:42
: GB707156A-">
: :

707157-- = "/"; . , . . , . . , . , , . .



. :
:
УведомлениеЭтот перевод сделан компьютером. Невозможно гарантировать, что он является ясным, точным, полным, верным или отвечает конкретным целям. Важные решения, такие как относящиеся к коммерции или финансовые решения, не должны основываться на продукте машинного перевода.
РћРџРРЎРђРќРР• РЗОБРЕТЕНРРЇ GB707157A
[]
СПЕЦРР¤РРљРђР¦РРЇ ПАЛТЕНТА 707157 707157 Дата подачи заявки Рё подачи полной спецификации: 4 РёСЋРЅСЏ 1951 Рі. : 4, 1951. в„– 13210/51. 13210/51. Полная спецификация. Опубликовано: 14 апреля 1954 Рі. : 14, 1954. Рндекс РїСЂРё приемке: -Класс 2 (3), РЎ 3 Рђ 13 РЎ( 4 Р‘: 10 Рќ), РЎ 3 РЎ 5; Рё 91, Флорида. : - 2 ( 3), 3 13 ( 4 : 10 ), 3 5; 91, . ПОЛНАЯ СПЕЦРР¤РРљРђР¦РРЇ ' Усовершенствования смазочных композиций или относящиеся Рє РЅРёРј РњС‹, , 110, , , 2, компания, зарегистрированная РІ соответствии СЃ законодательством Великобритании, настоящим заявляем РѕР± изобретении (сообщение нам РёР·-Р·Р° границы РѕС‚ , корпорация, организованная Рё действующая РІ соответствии СЃ законодательством штата Огайо, Соединенные Штаты Америки, РїРѕ адресу: 29400, , , , ), РІ отношении которой РјС‹ молимся, чтобы нам был выдан патент Рё метод, СЃ помощью которого это должно быть выполнено, должен быть РїРѕРґСЂРѕР±РЅРѕ описан РІ следующем утверждении: , , 110, , , 2, , ( , , , 29400, , , , ), , , :- Настоящее изобретение относится Рє смазочным материалам Рё, РІ частности, Рє смазочным композициям РЅР° РѕСЃРЅРѕРІРµ минеральных масел, моющие Рё антикоррозионные свойства которых улучшены Р·Р° счет включения РІ РЅРёС… незначительной доли соли металла соединения, выбранного РёР· класса, состоящего РёР· тех, которые содержат множество РіСЂСѓРїРїС‹, представленные формулой 50 , такие РіСЂСѓРїРїС‹, соединенные между СЃРѕР±РѕР№ РїРѕ меньшей мере РѕРґРЅРёРј атомом серы, Рё РІ которых представляет СЃРѕР±РѕР№ алифатическую замещенную РіСЂСѓРїРїСѓ дифенилового эфира, Р° представляет СЃРѕР±РѕР№ металлический эквивалент гидротена, Рё молекула содержит РІ общей сложности РїРѕ меньшей мере 6 Рё предпочтительно содержит РІ среднем более примерно 22 алифатических заместителей атомов углерода РЅР° РіСЂСѓРїРїСѓ дифенилового эфира. Р’ частности, данное изобретение относится Рє металлическим частицам моносульфидов Рё дисульфидов алифатически замещенных дифенилэфирных сульфоновых кислот. - 50 , , , 6 22 . Поэтому РѕСЃРЅРѕРІРЅРѕР№ целью изобретения является создание смазочной композиции, которая обладает желаемыми характеристиками, заключающимися РІ снижении склонности Рє образованию вредных отложений Рё пониженной склонности Рє РєРѕСЂСЂРѕР·РёРё металлических частей, СЃ которыми такие смазочные материалы вступают РІ контакт. , . Дополнительной целью изобретения является создание СЃРїРѕСЃРѕР±Р° улучшения смазочного масла РЅР° РѕСЃРЅРѕРІРµ минерального масла СЃ точки зрения его моющих Рё антикоррозионных свойств путем введения РІ него незначительной доли металлической соли сульфидов или полисульфидов 50 алифатизамещенного дифенилэтета. сульфоновые кислоты. - 2181 50 . Другие Рё более конкретные цели изобретения станут очевидными РїРѕ С…РѕРґСѓ описания. 55 Для достижения вышеизложенных Рё связанных СЃ РЅРёРјРё целей изобретение включает РІ себя признаки, полностью описанные Рё РѕСЃРѕР±Рѕ отмеченные ниже; Р’ формуле изобретения РІ следующем описании 60 РїРѕРґСЂРѕР±РЅРѕ излагаются некоторые иллюстративные варианты осуществления изобретения, однако РѕРЅРё указывают лишь РЅР° некоторые РёР· различных СЃРїРѕСЃРѕР±РѕРІ, которыми может быть использован принцип изобретения. поэтому, чтобы конкретно описать, как получают моносульфиды Рё дисульфиды или высшие полисульфиды алифатически замещенных дифенилэфирсульфонатов РїРѕ настоящему изобретению. 9 (,, РіРґРµ 1 Рё представляют СЃРѕР±РѕР№ алифатические РіСЂСѓРїРїС‹ Рё молекула содержит РІ общей сложности РїРѕ меньшей мере 6 Рё желательно более 10 алифатических заместителей атомов углерода, составляет РѕС‚ 1 РґРѕ 8 ( 6 4 включительно, представляет СЃРѕР±РѕР№ металлический эквивалент РІРѕРґРѕСЂРѕРґР°, Рё % составляет РїРѕ меньшей мере 1 Рё РЅРµ более 6, РЅРѕ предпочтительно 2. Соединения, представленные приведенной выше формулой, представляют СЃРѕР±РѕР№ соли металлов алифатически замещенных сульфбидов РґРё85 фенилэфирсульфоновой кислоты, Рё термин «сульфиды» или «сульфид» включает РјРѕРЅРѕ- , РґРё- Рё полисульфиды. 55 , , , ; , 60 , , , 65 , , 70 , : 75 03 , 9 (, 1 6 10 , 1 8 ( 6 4 , , % 1 6, 2 85 " " " " -, -, . РџР РМЕР Р. . 1925 граммов дифенилового эфира смешивали СЃ 800 граммами "суперфильтрола" (зарегистрированная торговая марка), обработанной кислотой 14 Рћ '19 _ 114-РІРј -7 .:-: глиняного катализатора, Рё нагревали РґРѕ 210-'2 '. Рљ горячей реакционной смеси добавляли 6576 граммов несоленого РІРѕСЃРєР° РІ течение примерно 15 РјРёРЅСѓС‚, причем температуру смеси поддерживали РІ течение периода добавления РЅР° СѓСЂРѕРІРЅРµ 21 2209 ('После того, как . 1925 800 " " ( ), 14 '19 _ 114- -7 .:-: , 210-'2 ' 6576 15 21 2209 (' . После завершения добавления температуру повышали РґРѕ 225-2835°С Рё поддерживали там РІ течение 25 часов. Полученный таким образом РїСЂРѕРґСѓРєС‚ фильтровали через горячую ткань СЃ помощью "" (зарегистрированная марка ), - вспомогательного фильтрующего средства РЅР° РѕСЃРЅРѕРІРµ диатомовой земли. Выход воскзамещенного дифенилового эфира составил 78,3 %. , 225-2835 ' 2 5 " " ( ), - 78 3 %. Термин «ненасыщенный РІРѕСЃРєВ», используемый РІ примере 1, относится Рє соединению, полученному дегидрированием хлор-РІРѕСЃРєР° 2 (% содержания хлора РІ присутствии 2% катализатора 12 РїСЂРё температуре 150) 160 °С РґРѕ выделения 1 . практически прекратилось, Рё после этого проводится фильтрация для удаления катализатора . Рспользуемый парафин обычно имеет температуру плавления РѕС‚ примерно 309°С РґРѕ примерно 50°С Рё, как указано выше, обычно содержит более двадцати атомов углерода. "' " 1 2 (% 2 % 12 150) 160 '- 1 - 309 50 ' , . -' 2. -' 2. 1700 граммы дифенилового эфира, 800 граммов суперфильтрола (Р 'Рњ) Рё 160 граммов хлорида цинка смешивали РІ фидске Рё нагревали РґРѕ 170°С. Количество хлорида цинка составляло 3,56 РїРѕ массе хлористого РІРѕСЃРєР° для получения добавляли 4,00 грамма 18% хлорного РІРѕСЃРєР° РІ течение 90 РјРёРЅСѓС‚. Температуру смеси поддерживали РЅР° СѓСЂРѕРІРЅРµ: 1-70В° РІ течение РѕРґРЅРѕРіРѕ часа, после чего ее повышали РґРѕ 240В° Рё там же. выдерживали РІ течение РґРІСѓС… часов. Полученный таким образом РїСЂРѕРґСѓРєС‚ затем фильтровали СЃ помощью выфлора ('). Фильтрат отпаривали РґРѕ 225O РїСЂРё абсолютном давлении 2 РјРј для удаления любого непрореагировавшего дифенилового эфира. 1700 ) , 800 - ( ' ) 160 170 ' 3 56 4 00 18 % '90 : 1-70 ' 240 ' - ' " (.' ) to225 2 . Этот РїСЂРѕРґСѓРєС‚, воскзамещенный дифениловый эфир, содержал следы хлора. , - , . «Хлор-РІРѕСЃРєВ», используемый РІ примере 2, представляет СЃРѕР±РѕР№ РїСЂРѕРґСѓРєС‚, полученный путем хлорирования парафина РїСЂРё 1001°С РґРѕ тех РїРѕСЂ, РїРѕРєР° РїСЂРёСЂРѕСЃС‚ массы реакционной массы РЅРµ покажет, что было введено В«18% хлора». " " 2 1001 ' '18 % '. РџР РМЕР 83. 83. 856 граммы воскзамещенного дифенилового эфира, полученного РІ соответствии СЃ приведенными выше примерами 11 или 2, растворяли РІ 400 СЃРј3 лигроина . ' температура поднялась примерно РґРѕ 50°С. Затем смесь перемешивали РІ течение РѕРґРЅРѕРіРѕ часа РїСЂРё 600°С. Р’ конце 4 этого периода' 169 2 грамма добавляли РїСЂРё температуре 50-60°С': 856 ' 1 2 400 - 198 - ' 6 ,' 50- 600 4 ', 169 2 50-60 ': Рё смесь затем перемешивали РІ течение РґРІСѓС… часов РїСЂРё 60-70°С. Р’ этот момент было обнаружено, что кислотное число продукта реакции составляло 75-0,1295 граммов масла -10, 10-10% метилового спирта Рё 20-РіРѕ спирта. Добавляли 1% избытка РіРёРґСЂРѕРєСЃРёРґР° кальция (82 грамма) Рё смесь перемешивали РІ течение РґРІСѓС… часов РїСЂРё температуре 70-90°С. После этого смесь 70 сушили РїСЂРё 90°С Рё превращали РІ твердое вещество. Такая сушка включает РІ себя удаление метилового спирта. Рё наличие любой РІРѕРґС‹, включая РІРѕРґСѓ, образовавшуюся РІ результате реакции основания СЃ кислой массой 75 (водоотделитель или осушитель РЅРµ используются). Затем добавляли РґРІР° литра бензола Рё смесь дополнительно сушили СЃ обратным холодильником РїСЂРё температуре около 78°С. : РІ колбе, снабженной конденсатором, снабженным водоотделителем, добавляли 150 граммов диатомовой Рё земляной фильтрующей добавки Рё РїСЂРѕРґСѓРєС‚ фильтровали РґРѕ прозрачности. Фильтрат нагревали РїСЂРё 1510-160°С Рё 56°С. 60-70 - 75- 1295 10 , 10 - 20 '% ( 82 ) , 70-90 ' 70 90 110 ( 75 ( ) , 78: 80 150 , 1510 160 ' 56 ' . давление для удаления бензола. Полученный остаток 85 представлял СЃРѕР±РѕР№ замещенный кальциевым РІРѕСЃРєРѕРј сульфидированный дифлениловый эфир дисульфид. 85 . Этот РїСЂРѕРґСѓРєС‚ представлял СЃРѕР±РѕР№ черновато-коричневый материал твердой консистенции. РџРѕ результатам анализа было обнаружено, что этот РїСЂРѕРґСѓРєС‚ содержит 90% серы, кислотное число 6,06 Рё зольность сульфата кальция 5,34%. РџСЂРѕРґСѓРєС‚ растворялся РІ нейтральном масле 130 РІ концентрации 50%', 10% Рё 1. Никакой тенденции 95 Рє успокоению липового состояния РЅРµ наблюдалось - 4. 90 4 % , 6.06, 5.34 % 130 50 %', 10 % 1 95 - 4. 1
2 граммов экллосульфоновой кислоты добавляли РїРѕ каплям Рє 5310 граммам воскозамещенного дифенилового эфира, как описано выше РІ примере 3. 6 граммов ; 12 добавляли РїСЂРё 55-65°С Рё смесь перемешивали РІ течение РѕРґРЅРѕРіРѕ часа. Р’ этот момент РїСЂРѕРґСѓРєС‚ имел кислотное число 94В». 48 3 грамма РіРёРґСЂРѕРєСЃРёРґР° натрия 105 добавляли Рє 30 СЃРј3 РІРѕРґС‹ Рё раствор добавляли Рє кислому материалу. 2 , - 5310 100 3 6 ; 12 55-65 ' 94.' 48 3 105 30 . После добавления материал стал очень РІСЏР·РєРёРј, Рё были добавлены РґРІР° литра 5% раствора бутилового спирта РІ спиртовых спиртах. Смесь перемешивали РІ течение РґРІСѓС… часов РїСЂРё 80-90°С Рё РІРѕРґСѓ удаляли СЃ помощью водоотделителя РїРѕРґ обратным холодильником. Условия. Затем РїСЂРѕРґСѓРєС‚ фильтровали Рё растворитель удаляли РїСЂРё 165-115°С Рё давлении 2 РјРј СЂС‚.СЃС‚. Остаток представлял СЃРѕР±РѕР№ темно-коричневое твердое вещество без запаха. , 5 % 110 80-90 ' 165 '115 2 . РџСЂРё анализе было обнаружено, что этот продуэль содержит 6% сульфхи, РІСЃРµ СЃ числом 6,53; Рё сульфат натрия- 10 3 % 120. Этот материал представляет СЃРѕР±РѕР№ натриевую соль - замещенного - . ' 6 % 6.53; - 10 3 % 120 - - . дисульфид кислоты. . Этот РїСЂРѕРґСѓРєС‚ может быть использован РІ качестве промежуточного продукта РїСЂРё получении солей тяжелых металлов СЃ помощью хорошо известного процесса РґРІРѕР№РЅРѕРіРѕ разложения. ( 125 - . 5 'Дисульфид РІРѕСЃРєР°, замещенный РґРё. 5 ' . 1130 получали таким же образом, как описано выше РІ примерах три Рё четыре, используя 88 граммов воскзамещенного дифенилового эфира, 20,3 грамма хлорсульфоновой кислоты Рё 11,3 грамма 1 ; Р·Р° исключением того, что перед стадией обработки 250 добавляли 88 граммов масла СЃ РЅРёР·РєРёРј содержанием . После превращения РІ дисульфид Рє смеси добавляли 148 граммов того же масла вместе СЃ 20 РјР» метилового спирта Рё 22,2 грамма карбонат бария (избыток 25 %). Эту смесь нагревали РїСЂРё 70°С РґРѕ тех РїРѕСЂ, РїРѕРєР° РѕРЅР° РЅРµ стала густой, после чего добавляли РґРІР° литра бензола. Раствор перемешивали РІ течение трех часов РїСЂРё 70-8°С. Растворитель выпаривали РїСЂРё 160°С. РїСЂРё 50-минутном давлении. 1130 - 88 , 20 3 , 11 3 1 ; 88 250 , 148 20 22 2 ( 25 % ) 70 , 70-8 ( 60 50 . Для облегчения фильтрации добавляли граммы каприлового спирта Рё дополнительное количество бензола. Растворитель удаляли РґРѕ температуры 120°С Рё давления 501 бар. 120 ' , 501 . Проток представлял СЃРѕР±РѕР№ желеобразное твердое вещество темно-коричневого цвета Рё без запаха. РћРЅ растворялся РІ нейтральном масле РІ концентрациях 501 %, % Рё 1 % Рё РЅРµ проявлял тенденции Рє осаждению РїСЂРё стоянии РІ течение РѕРґРЅРѕРіРѕ месяца. Этот РїСЂРѕРґСѓРєС‚ содержал 2 52 % серы, кислотное число 8,88 Рё сульфат бария 8,85 %. - 501 %, % 1 % 2 52 % , 8 88, 8 85 %. РР· приведенных выше примеров следует отметить, что соли этих кислот можно получить путем обработки сульфоновой кислоты РіРёРґСЂРѕРєСЃРёРґРѕРј натрия Рё карбонатом бария. Эти реагенты можно использовать там, РіРґРµ желательно нейтрализовать кислоту напрямую. Как указано выше, может быть СѓРґРѕР±РЅРѕ сначала получить натриевую соль кислоты, Р° затем путем РґРІРѕР№РЅРѕРіРѕ разложения получить такие соли металлов, как соли кобальта, меди, железа или свинца. , , - , , , , . Хотя приведенные выше примеры иллюстрируют получение дисульфидов РІ результате использования 52012 РІ качестве сульфидирующего реагента, СЏСЃРЅРѕ, что моносульфиды РјРѕРіСѓС‚ быть получены путем использования подходящего молярного количества 12. Полисульфиды РјРѕРіСѓС‚ быть получены путем обработки дисульфидов, например, реагентом, придающим серу, таким как элементарная сера, или полисульфидами натрия. Таким образом, количество сульфидных мостиков может быть увеличено РґРѕ количества атомов Рћ серы. 52012 , - 12 , , , , . РџР РМЕР 6'. 6 '. 1055 граммы дипленилового эфира Рё 200 граммов «Санпер-фильтрола» (Р РўРњ) смешивали Рё нагревали РґРѕ 175°С. РќР° реакционном СЃРѕСЃСѓРґРµ был установлен Р±РѕРєРѕРІРѕР№ водоотделитель. Медленно добавляли 29025 граммов метиламилового спирта, точку РІС…РѕРґР°. урочного спирта находится РїРѕРґ поверхностью дипленилового эфира. Температура, РїСЂРё которой добавляли СЃРїРёСЂС‚, составляла 175-65°С. После 5 часов добавления было добавлено примерно РҐ метиламилового спирта, РЅРѕ скорость реакции была равной. 1055 200 " - " ( ) 175 - 29025 - , 175 65 5 , - , . шло очень медленно. Добавляли еще 200 граммов «Суперфильтрола» ( ) 70 Рё СЃРЅРѕРІР° медленно добавляли метиламниловый СЃРїРёСЂС‚ РІ течение трех часов, РїРѕРєР° реакция РЅРµ стала очень медленной. Осталось примерно 250 Сѓ.Рµ. метиламилового спирта. 75% добавляли оставшийся СЃРїРёСЂС‚ Рё конечная температура составляла 120°С. Смесь кипятили СЃ обратным холодильником РІ течение 5 часов для удаления остатков РІРѕРґС‹, Р° затем РїСЂРѕРґСѓРєС‚ фильтровали. Фильтрат отгоняли РЅР° 80°С РґРѕ температуры паров 1756°С РІ течение 1 РјРі Рё остаток представлял СЃРѕР±РѕР№ РїСЂРѕРґСѓРєС‚. РџСЂРѕРґСѓРєС‚ представлял СЃРѕР±РѕР№ маслянистую жидкость, имеющую светло-желтый цвет Рё слабый запах. Удельный вес составлял 950 РїСЂРё 8°С, Р° вязкость РїСЂРё температуре 100°С составляла 251,56 Рё РїСЂРё температуре 100°С. 210 составляла 78-79. Хотя предполагалось ввести около 3 2 метиламильных РіСЂСѓРїРї РЅР° СЏРґСЂРѕ дифенилового эфира, 90 было обнаружено, что очень трудно ввести более 2 таких алкильных РіСЂСѓРїРї РІ СЏРґСЂРѕ дифенилового эфира. 200 " " ( ) 70 ' 250 - 75 - 1 20 ' 5 , 80 1756 , ) 950 8 ' 6 100 251 56 210 78 79 ' 3 2 , 90 2 . Р­РєСЃ-РђРєСЃСЂСЂ 7. 7. 1.0,55 фунты дифленилового эфира Рё 200 фунтов 95 "Суперфильтрола" () (активированная кислотой глина) нагревали РІ течение 15 часов РґРѕ 360В°. Р’ течение периода алкилирования, равного 4 часам, добавляли 2580 фунтов каприлового спирта; Реакционную РІРѕРґСѓ удаляли СЃ помощью водоотделителя РІ сочетании СЃ обратным конденсатором, Р° РїСЂРѕРґСѓРєС‚ фильтровали. Было обнаружено, что этот РґСѓСЌС‚ 6 содержал РІ среднем 3,2 каприловые РіСЂСѓРїРїС‹ РЅР° РіСЂСѓРїРїСѓ дифенилового эфира. 1.0,55 200 95 " " ( ) ( ) 1 5 360 2580 4 ; 100 360 420 6 105 3 2 . РџР РМЕР 8. 8. 750 110 граммов каприлового спирта (технический каприловый СЃРїРёСЂС‚, содержащий 7% кетона) прикапывали Рє 5104 граммам дифенилового эфира Рё 125 граммам Суперфильтрола () РІ 8-литровой 8-горлой колбе, снабженной мешалкой Рё холодильником. Рё водоотделитель, прикрепленный Рє конденсатору, РїСЂРё температуре 115°С Рё температуре 225°С РІ течение периода 1,25 часа. Дополнительные 2 моля каприлового спирта добавляли таким же образом РІ течение 2 часов. Общее время реакции Продолжительность реакции составляла 4 часа. Затем реакционную смесь фильтровали СЃ помощью «» ( ) Рё фильтрат фракционно перегоняли через 4-футовую колонку, заполненную стеклянными спиралями. Были получены следующие фракции: 125_7:- ',, в„– Название Температура 1 предшественник 2 монокаприлдифениловый эфир 3 диаприлдифениловый эфир 6 4 остаток трикаприлдифенилового эфира Фракция в„– 3, которая, РІ частности, представляет СЃРѕР±РѕР№ желтую жидкость СЃРѕ слабым запахом. 750 ( 7 %' ) 110 5104 125 ( ) 8- 8- ) , , , ' , 115 225 1.25 2 ' 2 - 4 -120 " " ( ) 4- - : 125 _ 7:-',, 1 2 3 6 4 3, . 9. 9. 122 грамм (105 молей) хлорсула. 122 ( 105 ) '. 6 РїРѕ каплям добавляли Рє 523 Рі (1 моль) поликаприлдип)фенилового эфира, полученного РІ соответствии СЃ примером 7 выше, РїСЂРё температуре 15 30-50°С. Реакционную массу перемешивали РІ течение 1 часа РїСЂРё 55°С. 65°С. РџСЂРё 5-65°С добавляли 1404 грамма легкого минерального масла ( 10) Рё 67,5 грамма (Рћ 5 моль) 11 РїСЂРё 5-65°С. Эту смесь перемешивали РІ течение 1 часа РїСЂРё той же температуре. 100 РјР» метилового спирта Рё 103 грамма. (15% избыток) РѕРєСЃРёРґР° бария медленно добавляли Рё смесь нагревали РІ течение 3 часов РїСЂРё -80°С. РџСЂРѕРґСѓРєС‚ сушили нагреванием РґРѕ 165°С. Добавляли 50 граммов каприлового спирта Рё массу фильтровали через фильтр. "" ( ) (вспомогательное фильтрующее средство) Получали 880 граммов сульфоната бария поликаприл-РґРё-1-генилового эфира-дисульфида РІ РІРёРґРµ 32,5%-РЅРѕРіРѕ раствора РІ минеральном масле 10. 6 523 ( 1 ) ) 7 15 30-50 1 55-65 ' 1404 ( 10) 67.5 ( 5 ) 11 5-65 100 103 ( 15 % ) 3 -80 ' 165 ' 50 " " (. ) ( -) 880 di1 - 32 5 % 10 . Было установлено, что РЅР° РѕРґРЅРѕ СЏРґСЂРѕ дифенилового эфира приходится РІ среднем 3 2 каприльных РіСЂСѓРїРїС‹. РџСЂРѕРґСѓРєС‚ представлял СЃРѕР±РѕР№ жидкую 36 жидкость темно-коричневого цвета СЃРѕ слабым запахом. РћРЅ растворялся РІ масле РІ концентрациях 50, 10 Рё 1 %, что растворы РЅРµ проявляли тенденции Рє осаждению, РЅРѕ после стояния РІ течение РѕРґРЅРѕРіРѕ месяца. 3 2 36 , 50, 10 1 %, . Этот РїСЂРѕРґСѓРєС‚ содержал 2,5% серы Рё 4,4% золы сульфата бария. Метиловый СЃРїРёСЂС‚ добавляли СЃ целью облегчения образования соли бария. 2 5 % 4.4 % . Каприловый СЃРїРёСЂС‚, добавляемый РІ небольшом количестве перед фильтрованием, РЅРµ участвует РЅРё РІ каких химических реакциях. Его добавляют для существенного снижения вязкости массы Рё тем самым облегчения операции фильтрации. Поскольку его присутствие РІ небольших количествах РЅРµ вредно, его СѓРґРѕР±РЅРѕ оставлять РІ конечном РїСЂ 6 РІРѕР·РґСѓС…РѕРІРѕРґРµ. , 6 . РџРѕ сути, эвриловый СЃРїРёСЂС‚ инертен Рё может рассматриваться как растворитель так же, как Рё минеральное масло, используемое РІ этом процессе. ' . РџР РМЕР 10. 10. 244 граммы (21 моль) хлорсульфоната 6 РїРѕ каплям добавляли Рє 1046 граммам (2 моля) поликаприл--дифенилового эфира, полученного РІ соответствии СЃ приведенным выше примером 7, РїСЂРё температуре 30-50°С. 244 ( 2 1 ) 6 1046 ( 2 ) ' 7 , 30-50 . 2 РјРј СЂС‚.СЃС‚. 124 грамма 140-200 12 РјРј 54 грамма 200-225 12 РјРј СЂС‚. СЃС‚. 461 грамм 225-250 012 РјРј СЂС‚. СЃС‚. 592 грамма 250 ' 2 РјРјl 110 грамм полезности РІ соответствии СЃ ; изобретение. 2 124 140-200 12 54 200-225 12 461 225-250 012 592 250 ' 2 110 ; . Реакционную смесь перемешивали РІ течение РѕРґРЅРѕРіРѕ часа РїСЂРё температуре 50-60°С, затем РїРѕ каплям добавляли 135 Рі (1 моль) 21. Р’ С…РѕРґРµ этой реакции отмечалось значительное пенообразование. добавляли Рё смеси перемешивали еще РІ течение РґРІСѓС… часов. 50-60 ' , 135 ( 1 ) 21 65 500 . Р’ этот момент кислотное число составляло 79, 5, 70. Рљ смеси добавляли 1620 граммов масла 10, 200 СЃРј 3 метилового спирта Рё 25 , экстракт РіРёРґСЂРѕРєСЃРёРґР° Калия, который нагревали РІ течение РґРІСѓС… часов РїСЂРё 90°С, Р° затем затем сушили 75 нагреванием РґРѕ 150°С. Затем РїСЂРѕРґСѓРєС‚ разбавляли несколькими объемами бензола Рё фильтровали СЃ помощью "" ( ). Р‘РРЅР·РѕР» отгоняли РїСЂРё 1,50°С Рё давлении 40 РјРј СЂС‚.СЃС‚. Остаток 80 представлял СЃРѕР±РѕР№ РџСЂРѕРґСѓРєС‚ весил 1900 грамм. Этот РїСЂРѕРґСѓРєС‚ был идентифицирован как %/раствор таблетированного сульфоната кальция дисульфида полвеапривлдифенилового эфира РІ минеральном масле 10 Рё представлял СЃРѕР±РѕР№ темно-коричневую жидкость СЃ вязкостью 85 РєРѕРЅСЃ, имеющую легкий запах. Этот РїСЂРѕРґСѓРєС‚ содержал 4,18% серы. , 50% золы сульфата кальция Рё имел слабоосновную реакцию. Этот РїСЂРѕРґСѓРєС‚ растворялся РІ масле РІ концентрациях 90, 50, 10 Рё 1% Рё РЅРµ проявлял осаждения тенденев после стояния РІ течение РѕРґРЅРѕРіРѕ месяца. 79 5 70 1620 10 , 200 25 ,, , 90 75 150 " " (. ) 1.50 ' 40 80 1900 %/ 10 , 85 , 4 18 % , 5 0 % , 90 50, 10, 1 % . РџР РМЕР 11. 11. 72.5 граммы (62 моля) хлорсул-9-фоновой кислоты добавляли Рє 366 граммам (0,592 моля) дицетилдифенилового эфира РїСЂРё температуре 30-50°С. Эту смесь перемешивали РІ течение 1 часа РїСЂРё 50-60°С. нафты Рё 39,9 граммов (2,96 моль) 100 52 добавляли РїСЂРё температуре около 60°С, РІ пределах этого диапазона температур смесь перемешивали РІ течение 2 часов. 72.5 ( 62 ) 9 366 (.592 ) 30-50 ' ' 1 50-60 ' 300 39 9 ' ( 2 96 ) 100 52 -60 , 2 . Кислотное число продукта реакции РїСЂРё; РІ эту точку было добавлено 73 440 граммов масла 1 , 60 РјР» метилового спирта Рё 20% избыток РіРёРґСЂРѕРєСЃРёРґР° кальция. ; 73 440 1 , 60 20 % . Затем смесь перемешивали РІ течение 2 часов РїСЂРё 70:90°С, Р° затем сушили РїСЂРё нагревании РїСЂРё , 150°С, 60°С. Раствор фильтровали 110В° непосредственно СЃ помощью "" (), Рё фильтрат обрабатывали. РџСЂРѕРґСѓРєС‚ Никаких затруднений СЃ фильтрацией РЅРµ наблюдалось. Этот РїСЂРѕРґСѓРєС‚ представлял СЃРѕР±РѕР№ -50% раствор сульфоната кальция дисульфида дицетил-15-дифенилового эфира РІ минеральном масле 10, общий вес продукта 783 грамма. Этот РїСЂРѕРґСѓРєС‚ представлял СЃРѕР±РѕР№ коричневую жидкость СЃРѕ слабым запахом. Материал содержалось 4; 5% серы Рё зольность сульфата кальция 50%. РџСЂРѕРґСѓРєС‚ растворялся РІ масле РІ концентрациях 50, 10 Рё 1% Рё РЅРµ проявлял тенденции Рє осаждению после стояния РІ течение РѕРґРЅРѕРіРѕ месяца. 2 70:90 , , 150 60 ' 110 ' " " (. ), -50 % 15 10 , 783 4; 5 % 5 % 50, 10,, 1 % . Р’ предшествующем обсуждении будет использоваться ссылка РЅР° «воскозамещенный дифениловый эфир». Признано, что РІРѕСЃРє, особенно парафин, обычно представляет СЃРѕР±РѕР№ высококомплексный углеводород. РљСЂРѕРјРµ того, РїСЂРё галогенировании получается сложная смесь, РІ которой присутствуют молекулы РІРѕСЃРєР°. РЅРµ содержащие хлора, Рё РґСЂСѓРіРёРµ, содержащие РѕРґРёРЅ, РґРІР°, три, четыре Рё, возможно, более атомов галогена. Были разработаны СЃРїРѕСЃРѕР±С‹, посредством которых монохлорный РІРѕСЃРє, дихлоровый РІРѕСЃРє Рё С‚.Рґ. РјРѕРіСѓС‚ быть отделены РѕС‚ такой сырой смеси СЃ использованием средств фракционной кристаллизации. , "- " , , , 16 , , , , 2 , , . Молекулы парафина содержат РЅР° 2 более 20 атомов углерода, обычно РѕС‚ примерно 24 РґРѕ примерно 30 атомов углерода. Таким образом, РєРѕРіРґР° использовался хлорированный парафин, содержащий примерно 20 мас.% хлора, РІРёРґРЅРѕ, что такие молекулы содержат примерно 2 атома хлора РЅР° молекулу. Соответственно, поскольку атом хлора является реакционной точкой молекулы РІ реакции алкилирования, количество участвующих молей РЅР° самом деле представляет СЃРѕР±РѕР№ количество грамм-эквивалентов хлора РІ заданной массе хлорового РІРѕСЃРєР°, Р° РЅРµ обязательно фактическое количество молей хлорового РІРѕСЃРєР°. Это будет очевидно РїСЂРё расчетах процентного содержания хлора РІ РІРѕСЃРєРµ. Аналогичным образом, если такой хлорвоск был дегидрогалогенирован, важным фактором является количество присутствующих эквивалентов ненасыщенности. 2 20 , 24 30 20 % , 2 , , - - , , . Строго РіРѕРІРѕСЂСЏ, «воскозамещенный дифениловый эфир», РЅР° который РјС‹ ссылаемся, РІРѕ РјРЅРѕРіРёС… случаях представляет СЃРѕР±РѕР№ РІРѕСЃРєРѕРІСѓСЋ РіСЂСѓРїРїСѓ, замещенную полидифениловым эфиром, С‚.Рµ. РІРѕСЃРєРѕРІСѓСЋ РіСЂСѓРїРїСѓ, имеющую множество присоединенных Рє ней РіСЂСѓРїРї дифенилового эфира. Р’ предпочтительном случае РјС‹ используем эквивалент примерно 2,5 грамм-дифенилового эфира. эквивалентные веса хлора РЅР° РіСЂСѓРїРїСѓ дифенилового эфира, хотя РјС‹ РїСЂРѕРёР·РІРѕРґРёРј продукты, содержащие РІСЃРµ меньше Рё больше РІРѕСЃРєР°. , " " , 2.5 - , . Вышеупомянутые СЃРїРѕСЃРѕР±С‹ получения даны только РІ качестве иллюстрации Рё РЅРµ должны рассматриваться как ограничивающие изобретение точным раскрытым СЃРїРѕСЃРѕР±РѕРј получения. . Р’ примерах 3, 5, 9, 10 Рё 11 избыток основания представляет СЃРѕР±РѕР№ количество основания РІ процентном выражении сверх того, которое необходимо для нейтрализации кислой реакционной массы. РџСЂРё нейтрализации кислой реакции 5 масс, если общепринятой практикой является использование избыток РѕСЃРЅРѕРІРЅРѕРіРѕ реагента, используемого для нейтрализации . Это делается для обеспечения полной нейтрализации, поскольку РїСЂРѕРґСѓРєС‚, который РІСЃРµ еще сохраняет любые ненейтрализованные кислотные тела, будет вреден для двигателя . Соответственно, для Достичь этого результата. Некоторое количество избыточного непрореагировавшего основания удаляют РІРѕ время очистки, например, путем фильтрации продукта. 7 Метиловый СЃРїРёСЂС‚ РІ этих же примерах служит катализатором реакции кислой массы СЃ металлическим основанием. Следует отметить, что количество используемого РІ каждом случае метилового спирта 80 очень незначительно РїРѕ сравнению СЃ общим количеством РґСЂСѓРіРёС… присутствующих реагентов. Р’ этих обстоятельствах внутренняя температура открытой реакционной массы может быть повышена выше точки кипения метилового спирта 85. Конечно, метиловый СЃРїРёСЂС‚ РџСЂРё таких обстоятельствах алкоголь постепенно выводится, РЅРѕ РЅРµ раньше, чем РѕРЅ наступит. 3, 5, 9, 10 11, 5 , , - ' 10 2 % , , 7 80 , 85 , , . Усилился его каталитический эффект. РћР± образовании высококипящей азеотропной смеси 90 РЅРµ может быть Рё речи. - 90 . Процентные концентрации РІ этих примерах, РїСЂРё которых добавки растворяются РІ масле, указаны РїРѕ весу. , , . РџСЂРё использовании РІ количествах РѕС‚ 95 примерно 5% РґРѕ примерно 10% РїРѕ массе масла, РІ которое РѕРЅРё включены, эти соли сульфидов Рё полисульфидов алифатозамещенных дифениловых эфиров сульфоновой кислоты РїСЂРёРІРѕРґСЏС‚ Рє заметному улучшению качества моющего средства Рё антикоррозионные свойства указанного масла. Р’ более конкретном варианте осуществления изобретения РјС‹ обнаружили, что РјС‹ можем дополнительно снизить РєРѕСЂСЂРѕР·РёРѕРЅРЅСѓСЋ активность 105 смазочного материала путем включения РІ него, РІ дополнение Рє соли металла, алифатиозамещенной дифенилэфирной сульфоновой кислоты. сульфиды или полисульфиды, второстепенная часть ингибиторного материала. Обычный результат, полученный здесь, заключается РІ том, что РЅРµ только наблюдается заметное улучшение РІ уменьшении количества РєРѕСЂСЂРѕР·РёРё, РЅРѕ также наблюдается значительное увеличение количества моющие свойства, проявляемые готовой смазочной смесью. Такие дополнительные ингибиторные материалы обычно используются РІ количествах менее 5% Рё обычно РІ РїРѕСЂСЏРґРєРµ РѕС‚ примерно 1% РґРѕ примерно 3% РѕС‚ общей массы смеси. Эти ингибиторы обычно представляют СЃРѕР±РѕР№ фосфор. -содержащие Рё, более конкретно, фосфор- Рё серосодержащие материалы, РІ которых сера находится РІ такой форме, что РїСЂРё включении ее РІ смазочный РєРѕРјРїРѕСЃС‚ 125 РѕРЅР° имеет промежуточную реакционную способность; то есть такая сера РЅРµ реагирует СЃ металлом класса, состоящего РёР· коппеи Рё железа, РїСЂРё температурах ниже 100°С, РЅРѕ будет реагировать СЃ РЅРёРј РїРѕ существу РїСЂРё температурах между 100°С и°С. Подходящими ингибиторами вышеуказанных типов являются поливалентные ингибиторы. соли металлов продукта реакции СЃРѕ спиртом 6 РІ молярном соотношении РѕС‚ примерно 1:4 РґРѕ примерно 1:5. Рспользуемые таким образом спирты обычно представляют СЃРѕР±РѕР№ алифатические спирты Рё желательно циклоалифатические спирты, такие как метилциклогексанол, РЅ-РїСЂРѕРїРёР». 95 5 % 10 % , , -400 ' 105 , , , , 110 - , 115 5 % ' 1 % 3 % , 120 - 125 ; , 100 , 130 07,157 100 ' ' 6 - 1: 4 - 1: 5 , -. циклогексанол Рё амилциклогексанол. , -. Продукты этих реакций спиртов СЃ .55 являются очень кислотными Рё РјРѕРіСѓС‚ быть легко нейтрализованы обычными методами нейтрализации такими основными веществами, как РѕРєСЃРёРґ бария, карбонат бария, РѕРєСЃРёРґ цинка, карбонат цинка, кал. - .55 - - - , , , , . РѕРєСЃРёРґ ция, или РіРёРґСЂРѕРєСЃРёРґ кальция. Таким образом, РјС‹ можем получить барий, кальций. -, , . соли магния, цинка или меди. Р’ качестве ингибирующей добавки можно также использовать продукты реакции фосфор- Рё серосодержащих реагентов СЃ непредельными веществами, как, например, РїСЂРѕРґСѓРєС‚ реакции 4 молей скипидара СЃ РѕРґРЅРёРј молем 55 РїСЂРё температура выше примерно 100В°0. , , , , , 4 , 55 100 ' 0. Следующие таблицы иллюстрируют полезность солей металлов алифатического субтипа. . дисульфиды сульфоновой кислоты замещенного дифенилового эфира отдельно Рё РІ сочетании СЃ различными ингибиторами. Эти примеры приведены только РІ качестве иллюстрации Рё РЅРµ должны рассматриваться как ограничение изобретения конкретными названными материалами или указанным РёС… количеством, которое может быть использовано. Содержание этих материалов было определено РІ С…РѕРґРµ реальных испытаний двигателя либо РЅР° испытаниях одноцилиндрового двигателя , либо РЅР° стандартном шестицилиндровом двигателе . , 86 - - . пусть двигатель. . Р’ тесте двигателя смазка. , . Кант подвергался испытаниям РІ течение указанного количества часов, РїРѕ истечении которых определялось состояние поршня Рё подшипников. Состояние СЋР±РєРё поршня обозначается заглавной Р±СѓРєРІРѕР№ РѕС‚ Рђ, которая обозначает чистый поршень без каких-либо отложений, РґРѕ , который РґРµ. , . отмечает черный поршень СЃ толстым покрытием. 60 Вторая цифра — это количество компрессионных колец, которые были повреждены так, что РѕРЅРё РЅРµ могли СЃРІРѕР±РѕРґРЅРѕ перемещаться РЅР° площадках. , 60 . Третья цифра указывает РЅР° процент заполнения, которое наблюдалось РІ масляном 55 кольце. Такое заполнение является показателем количества шлама Рё РґСЂСѓРіРёС… продуктов разложения, образовавшихся РІ процессе работы двигателя Рё РЅРµ удаленных РїРѕРґ действием масла. 60 Четвертая цифра представляет потерю веса подшипника РІ миллиграммах Рё дает представление Рѕ РєРѕСЂСЂРѕР·РёРѕРЅРЅРѕР№ активности смазочного материала. Максимальная продолжительность испытаний двигателя составляла 65 240 часов, РїСЂРё этом проверки проводились через каждые 30 часов. эксплуатации Рспытание прекращалось РґРѕ завершения, если проверка выявила наличие хотя Р±С‹ РѕРґРЅРѕРіРѕ РёР· следующих условий: 70 (1) очень плохое состояние поршня. 55 60 , - ' 65 240 , 30 : 70 ( 1) . (2) РѕРґРЅРѕ или несколько колец застряли. ( 2) . (3) чрезмерная РєРѕСЂСЂРѕР·РёСЏ подшипников. ( 3) . Р’ тесте двигатель работал РїСЂРё частоте вращения около 3000 РѕР±/РјРёРЅ РІ течение 75 РёР· 36 часов, РїРѕ истечении этого времени двигатель разбирался Рё проверялся РЅР° предмет состояния масляного фильтра, поршня, масляного РїРѕРґРґРѕРЅР° Рё боковых стенок. пластин, Рё общая оценка, основанная РЅР° наблюдениях Р·Р° всеми этими частями, была определена, РіРґРµ 100 соответствует идеальному правилу. Состояние СЋР±РєРё поршня оценивается численно, РіРґРµ 10 означает идеальное правило. Другие цифры, показанные РІ 85 РІ следующей таблице, представляют СЃРѕР±РѕР№ потеря веса РІ миллиграммах верхней половины Рё нижней половины РґРІСѓС… шатунных подшипников, выбранных случайным образом. Общие оценки или более считаются удовлетворительными 90. Этот тест РїРѕРґСЂРѕР±РЅРѕ описан РІ процедуре испытаний -4 Координационного исследовательского совета. -545 РѕС‚ мая 1945 РіРѕРґР°, последнее испытание также известно как . , 3000 75 36 , -, , , , 80 100 10 85 90 - -4-545 , 1945, . Предварительная армейская спецификация 95 95 1554. 1554. Рспытания, показанные ниже, проводились СЃ РѕРґРЅРёРј Рё тем же типом масла класса 30. Металл. Соль РІРѕСЃРєР°. Пример замещенного дифенилоксида. Сульфоновая кислота. Нет сульфидов. 1. Кальций (52) РїРѕ массе. Дополнительный ингибитор РїРѕ массе. 1,0. Каприл-альфа-нафтол. Двигатель (36 часов) Заклинивание колец Подшипник РљРѕСЂСЂРѕР·РёСЏ, % Заполнение колец Общий рейтинг fверхняя половина Cверхняя половина Потеря подшипника (Номинал поршня lнижняя половина 1 нижняя половина 240 Подшипник 1 Подшипник 2 0 0 1,0 Фенилэтилбетанафтол 1,0 КаприлРезорцин 0,8 Трибутил фосфит 0,8 Ди-(каприлциклогексил)дитиофосфат лития 0,8 Ди-(метилциклогексил)дитиофосфат цинка 1,59 1,59 Скипидар, обработанный 355 5. 30 1 ( 52) 1.0 -- 1 ( 36 ) % - ( 1 240 1 2 0 0 1.0 - 1.0 0.8 0.8 -( ) 0.8 -( ) 1.59 1.59 355- 5. 1.0 240 1.0 240 1.0 240 1.0 240 РЎ 0 Р’РЎ 0 80,5 8,5 0,4 29 0,83 31 84,5 8,5 8,5 420 635 52 0,57 0,57 452 649 124 80,5 9,0 29 0,15 31 93,0 9,5 13 88,5 9,0 34 56 Рспытания, показанные ниже, проводились СЃ использованием того же типа класса 30. масло Металл Соль РІРѕСЃРєР° Замещенный дифенилоксид Пример Сульфоновая кислота Без сульфидов РїРѕ весу Дополнительный ингибитор РїРѕ весу Двигатель LausonПоршень Кольца заедают % Запиливание колец Потеря подшипника Двигатель (36 часов) РљРѕСЂСЂРѕР·РёСЏ подшипников Общий рейтинг верхняя половина (верхняя половина ) Номинал поршня (нижняя половина tнижняя половина 0,8 РёР·Рѕ октенила? нафтенат- 28 (4:1) 0,5 0 0 176 81 8,5 1,59, 2,39 0,8 Бариевая соль метилциклогексанола, обработанного 255 1 59 Барий ( 52) 1:;, ()обальт()( 82) 17 , 17 2,0 Рё 25 Скипидар, обработанный 1,56 Бариевая соль метилциклогексанола, обработанного 2 Нет 81 82,5 0,57 0,285 , (0,57 0,3 86,5 8,5 87,5 8,5 89,5 8,5 0,57 210 60 С‚ 0 0 ) 1 5 4 91,5 76,8 6,8 Подшипник 1 Подшипник 2 Рѕ. 0 0 80.5 8.5 0.4 29 0.83 31 84.5 8.5 8.5 420 635 52 0.57 0.57 452 649 124 80.5 9.0 29 0.15 31 93.0 9.5 13 88.5 9.0 14 34 56 30 % ( 36 ) - ( ( 0.8 ? - 28 ( 4:1) 0.5 0 0 176 81 8.5 1.59, 2.39 0.8 255- - 1 59 ( 52) 1:;, ()()( 82) 17 , 17 2.0 25 - 1.56 2 - - 81 82.5 0.57 0.285 , (.57 0.3 86.5 8.5 87.5 8.5 89.5 8.5 0.57 210 60 0 0 ) 1 5 4 91.5 76.8 6.8 1 2 . 525 533 102 283 37 48 76 131 693 713 562 334 1141 186 62 26 73 77 1066 1348 Кальций ( 52) = :;) Вышеизложенные испытания показывают, что смазочные композиции, приготовленные РІ соответствии СЃ данным изобретением, менее РєРѕСЂСЂРѕР·РёРѕРЅРЅС‹ Рё обладают гораздо более высокими моющими свойствами, чем необработанное базовое масло. что удобный метод улучшения свойств базового масла РІ отношении моющих свойств Рё ингибирования РєРѕСЂСЂРѕР·РёРё включает добавление Рє нему РІ небольших количествах солей металлов сульфидов или полисульфидов алифатически замещенных дифениловых эфиров сульфоновой кислоты. Такие данные также показывают, что кооперативный эффект достигается РїСЂРё постоянное использование РѕСЃРЅРѕРІРЅРѕР№ добавки, агента Рё отдельного ингибиторного материала описанных выше типов. 525 533 102 283 37 48 76 131 693 713 562 334 1141 186 62 26 73 77 1066 1348 ( 52) = :;) " , , . Дальнейшие испытания были проведены РЅР° 6-цилиндровом двигателе РІ соответствии СЃ ранее установленной процедурой '545. 6 ' 545 . ДАННЫЕ Рспытание двигателя (36 часов) Дополнительно РїРѕ массе ингибитора Общий рейтинг поршня Рейтинг Верхняя половина РљРѕСЂСЂРѕР·РёСЏ подшипника Нижняя половина Верхняя половина Нижняя половина Кальциевая соль воскзамещенного дифенилового эфира, дисульфид сульфоновой кислоты 1 59 Нет 81 9 102 283 114 186 ,, ,, Обработанный 285 0 15 88 5 9 0 34 110 56 94 скипидар Нет,, 83 1 7 1 301 696 656 766 Подшипник 1 Подшипник 2 Эти испытания проводились СЃ использованием того же типа масла 30. Приготовлено путем реакции 4 молей скипидара. СЃ РѕРґРЅРёРј молем Р  255 РїСЂРё 140 РЎ. ( 36 ) 1 59 81 9 102 283 114 186 ,, ,, 285- 0 15 88 5 9 0 34 110 56 94 ,, 83 1 7 1 301 696 656 766 1 2 30 4 255 140 . РќР° основании вышеизложенного делается вывод, что существует кооперативный эффект между металлической солью алифатически замещенного сульфида дифенилового эфира сульфоновой кислоты Рё скипидаром, обработанным Р  55, РїСЂРё использовании РІ смазочном масле. - , 55 .
, ."> . . .
: 506
: 2024-04-15 21:33:43
: GB707157A-">
: :

707158-- = "/"; . , . . , . . , . , , . .



. :
:
УведомлениеЭтот перевод сделан компьютером. Невозможно гарантировать, что он является ясным, точным, полным, верным или отвечает конкретным целям. Важные решения, такие как относящиеся к коммерции или финансовые решения, не должны основываться на продукте машинного перевода.
РћРџРРЎРђРќРР• РЗОБРЕТЕНРРЇ GB707158A
[]
ПАТЕНТНАЯ СПЕЦРР¤РРљРђР¦РРЇ 707, 158 Дата подачи заявки Рё подачи Полная спецификация: 5 РёСЋРЅСЏ 1951 Рі. 707, 158 : 5, 1951. в„– 13362/51. 13362/51. Заявка подана РІ Соединенных Штатах Америки 13 РЅРѕСЏР±СЂСЏ 1950 Рі. Полная спецификация опубликована: 14 апреля 1954 Рі. 13, 1950Complete : 14, 1954. Рндекс РїСЂРё приемке: -Класс 91, Гл РђР». :- 91, . ПОЛНАЯ СПЕЦРР¤РРљРђР¦РРЇ Стабилизация углеводородного топлива РњС‹, , корпорация, должным образом организованная Рё действующая РІ соответствии СЃ законодательством штата Делавэр, Соединенные Штаты Америки, СЃ офисом РІ Элизабет, РќСЊСЋ-Джерси, Соединенные Штаты Америки, настоящим заявляем РѕР± изобретении. , для чего РјС‹ молимся, чтобы нам был выдан патент, Р° метод, СЃ помощью которого РѕРЅ должен быть реализован, был РїРѕРґСЂРѕР±РЅРѕ описан РІ следующем заявлении: , , , , , , , , , , :- Настоящее изобретение касается композиций углеводородного топлива, содержащих стабилизирующие добавки. . Топливные масла, Рє которым относится настоящее изобретение, представляют СЃРѕР±РѕР№ углеводородные масла, используемые РІ различных системах горелок, РІ качестве дизельного топлива или РІ качестве бытового Рё промышленного топочного топлива, причем такие масла дополнительно характеризуются как полностью или частично состоящие РёР· крекингового сырья. , , , . Установлено, что такие мазуты, полностью или частично состоящие РёР· крекингового сырья, характеризуются нежелательной нестабильностью, приводящей Рє образованию осадка. Р’ результате такие мазуты РјРѕРіСѓС‚ вызывать засорение фильтров, отверстий или каналов, связанных СЃ горением. системы, РІ которых РѕРЅРё применяются. Целью настоящего изобретения является создание топливной композиции, содержащей присадки, которые улучшают стабильность таких топливных масел. , , , . Р’ соответствии СЃ данным изобретением предложена топливная композиция, содержащая мазут описанного типа Рё относительно небольшое количество маслорастворимого нефтяного сульфоната щелочного металла Рё полимера, полученного РІ результате реакции алкилфенола, аммиака Рё формальдегида. термин «относительно небольшое количество», используемый здесь для обозначения количества каждой присадки, которое составляет лишь небольшую часть композиции РІ целом Рё которое таково, что РґРІРµ присадки вместе повышают стабильность топлива РІ отношении склонности Рє образованию осадка. Р’ практическом руководстве относительно того, что представляет СЃРѕР±РѕР№ «относительно небольшое количество», можно утверждать, что использование РґРІСѓС… добавок РІ приблизительно равных пропорциях Рё РІ совместном количестве РЅРµ более примерно 0,05 мас.% дает удовлетворительные результаты. Обычно эффективным является суммарное количество обеих добавок около 0,02 мас.%. - , , " ," 0 05 218 0.02 . Две присадки, используемые РІ соответствии СЃ изобретением, вместе примерно 55 эффективны РІ проявлении синергетического эффекта, так что относительно небольшие количества этих РґРІСѓС… присадок повышают стабильность жидкого топлива, тогда как, как будет показано позже, относительно небольшие количества Каждая РёР· присадок РїРѕ отдельности РЅРµ СЃРїРѕСЃРѕР±РЅР° эффективно стабилизировать мазут. , , 55 , , , 60 . Топливные масла, РІ которых присадки РїРѕ изобретению имеют РѕСЃРѕР±РѕРµ применение, представляют СЃРѕР±РѕР№ смеси углеводородов, более чем РЅР° 10% состоящие РёР· РёСЃС…РѕРґРЅРѕРіРѕ сырья, полученного РІ результате 65 операций термического или каталитического крекинга. 10 % 65 . Еще точнее, базовые масла можно охарактеризовать как нефтяные фракции, содержащие долю крекингового сырья более 10 % Рё соответствующие спецификации 70 -975 48 для дизельного топлива (марки в„– 1-, 2- Рё 4-Р”) Рё Рђ.РЎ. Рў. Рњ. Р”-396-48 Рў РЅР° мазуты (марки РѕС‚ РґРѕ 6 включительно). , 10 % 70 -975 48 ( 1-, 2- 4-) . -396-48 ( 6 ). Что касается прежде всего полимерной добавки 75, то такие добавки РјРѕРіСѓС‚ быть получены путем конденсации алкилфенола СЃ формальдегидом РІ присутствии галогеноводорода. РџСЂРѕРґСѓРєС‚ фенольной конденсации затем реагирует СЃ аммиаком. Очень мало галогена Рё 80 (предпочтительно его нет) осталось РІ конечном продукте. , 75 , , 80 ( , . Другой метод получения, который может быть использован, заключается РІ алкилировании фенола СЃ получением алкилированного фенола, который затем подвергается непосредственному взаимодействию СЃ аммиаком Рё формальдегидом. 85 Полная информация Рѕ приготовлении полимерной добавки приведена РІ нашей более ранней спецификации в„– 608,214. 85 608,214. Структурная формула полимерного продукта конденсации аммиака, формальдегида 90 Рё алкилфенола точно РЅРµ установлена, РЅРѕ считается, что РїСЂРѕРґСѓРєС‚ можно определить как полимерный алкилгидроксибензиламин. , 90 , . Полимерную присадку обычно готовят 95 как концентрат активного ингредиента РІ транспортном средстве РЅР° тяжелом топливе Рё РѕРЅР° коммерчески доступна РІ этой форме. Однако РІ данных, которые следуют РІ этом описании, следует понимать, что хотя полимерный материал 100 используется РІ качестве масляного концентрата, РїСЂРё указании количества использованного материала, заданное количество соответствует фактической массе активного ингредиента, Р° РЅРµ массе композиции, включая носитель. 95 , , 100 , , _:,, . Рспользуемый нефтяной сульфонат щелочного металла хорошо известен РІ данной области техники Рё обычно обозначается таким образом. Соединение может быть образовано реакцией основания щелочного металла СЃ сульфоновыми кислотами, полученными РІ результате реакции сильной серной кислоты СЃ нефтяным маслом. РџСЂРё растворимости РІ масле нефтяные сульфонаты щелочных металлов, используемые РІ соответствии СЃ данным изобретением, должны иметь молекулярную массу примерно РѕС‚ 350 РґРѕ 550. Можно использовать нефтяные сульфонаты натрия или калия. , , , 350 550 . Следует понимать, что РґСЂСѓРіРёРµ известные присадки РїСЂРё желании РјРѕРіСѓС‚ быть включены РІ мазут обычным СЃРїРѕСЃРѕР±РѕРј. Таким образом, РїСЂРё желании, такие компоненты, как простые Рё сложные эфиры гликоля Рё глицерина, феноляты металлов, фенолсульфиды, фосфатные Рё тиофосфатные сложные эфиры Рё РљСЂРѕРјРµ того, РјРѕРіСѓС‚ быть использованы Рё РґСЂСѓРіРёРµ обычные присадки. Р’ частности, предполагается, что ингибиторы РєРѕСЂСЂРѕР·РёРё Р±СѓРґСѓС‚ включены РІ жидкое топливо РїРѕ настоящему изобретению. , , , , , , , . Примерами таких ингибиторов ржавчины являются металлические соли нафтеновых кислот, эфиры сорбитана Рё эфиры пентаэритрита. , , . Рзобретение будет лучше оценено РїСЂРё рассмотрении данных, представленных РІ следующем примере. . РџР РМЕР. . Коммерческое печное топливо проверяли РЅР° стабильность РїСЂРё получении Рё после добавления РІ масло различных типов присадок. Масло представляло СЃРѕР±РѕР№ смесь первичного газойля Рё газойлей, полученных РїСЂРё крекинге сырой нефти, Рё состояло РёР· 20–30 % РёСЃС…РѕРґРЅРѕРіРѕ сырья каталитического крекинга, РѕС‚ 50 РґРѕ 40 % РёСЃС…РѕРґРЅРѕРіРѕ сырья термического крекинга Рё 30 % первичного сырья. Типичные проверки этого типа масла заключаются РІ следующем: 20 30 %' , 50 40 % , 30 %, : Серый 34 1 Цвет ( ) 11 75 Вспышка 158 Сера (%) 0 56 Анилиновая точка 130 Номер нейтрализации 07 (') 342 10 % 420 % ' 484 % 576 . 628 Уголь Конрадсона 10 % РєСѓР±РѕРІРѕРіРѕ остатка (%) 0,82 Р’ серии испытаний Рє этому мазуту добавляли только полимерный алкилгидроксибензиламин, Рє мазуту добавляли только петролейный сульфонат натрия Рё, наконец, различные весовые комбинации смеси этих РґРІСѓС… соединений. были добавлены РІ топочный мазут. Конкретным используемым полимером был РїСЂРѕРґСѓРєС‚ реакции изооктилфенола, аммиака Рё формальдегида. 34 1 ( ) 11 75 158 (%) 0 56 130 07 (') 342 10 % 420 % ' 484 % 576 . 628 10 % (%) 0 82 , , , , , . Это соединение идентифицировано РІ следующей таблице данных как полимерный изооктилгидроксибензиламин. Полученные композиции топочного масла затем тестировали РЅР° стабильность РІ тесте, РІ РєР