патенты / 15706

700809-- = "/"; . , . . , . . , . , , . .



. :
:
УведомлениеЭтот перевод сделан компьютером. Невозможно гарантировать, что он является ясным, точным, полным, верным или отвечает конкретным целям. Важные решения, такие как относящиеся к коммерции или финансовые решения, не должны основываться на продукте машинного перевода.
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB700809A
[]
ПАТЕНТНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ 700,809 Дата подачи заявки и подачи полной спецификации: 16 октября 1950 г. 700,809 : 16, 1950. № 25149/50. 25149/50. Заявление подано в Соединенных Штатах Америки 29 октября 1949 г. 29, 1949. Заявление подано в Соединенных Штатах Америки 29 октября 1949 года. 29, 1949. Полная спецификация опубликована: 9 декабря 1953 г. : 9, 1953. Индекс при приемке: -классы 2( 5), Р 2 С( 5:16), Р 2 М 2, Р 2 П( 1:2:3:4), Р 29 (М:П); 15(2), ГА 17, ГБ( 2131:4 Д), ГК 2 А 12 А( 1:5), ГК 2 С( 7:9:17); и 96, Б 13 (Ф: ). :- 2 ( 5), 2 ( 5: 16), 2 2, 2 ( 1: 2: 3: 4), 29 (: ); 15 ( 2), 17, ( 2131: 4 ), 2 12 ( 1: 5), 2 ( 7: 9: 17); 96, 13 (: ). ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ Усовершенствования, касающиеся или относящиеся к азотсодержащим термореактивным смолам, включая органические сульфонатные остатки, и к способу их получения. Мы, , корпорация, учрежденная в соответствии с законодательством штата Делавэр, Соединенные Штаты Америки, 1700 г., Южная секунда. Улица, город Св. - , , , , 1700, , . Луис, штат Миссури, Соединенные Штаты Америки (правопреемники ДЖОРДЖА Э НАЙЛСА), настоящим заявляем, что изобретение, на которое мы молимся о выдаче нам патента, а также метод, с помощью которого оно должно быть реализовано, являются в частности, описано в следующем заявлении: , , ( ), , , , :- Настоящее изобретение относится к новым термореактивным смолам и к способам получения таких смол. В частности, это изобретение относится к новым термореактивным смолам, которые пригодны для добавления к бумажной массе в взбивальной машине для производства бумажных листов, имеющих высокую прочность во влажном состоянии. Настоящее изобретение также относится к к процессам производства улучшенных термореактивных смол, которые подходят для придания характеристик прочности во влажном состоянии бумажным изделиям. . Одной из целей настоящего изобретения является создание новых азотсодержащих термореактивных смол. - . Дополнительной целью настоящего изобретения является создание водорастворимых и высококонденсированных термореактивных смол, которые характеризуются хорошей стабильностью в водных растворах и которые способны придавать повышенную прочность во влажном состоянии бумажным изделиям, в которые они включены. - , . Еще одной целью настоящего изобретения является создание простых и эффективных способов получения 3,5 улучшенных водорастворимых и высококонденсированных термореактивных смол. 3,5 , - . Согласно настоящему изобретению предложена водорастворимая азотсодержащая термореактивная смола, содержащая остатки органических сульфонатов как часть молекулы смолы и являющаяся продуктом конденсации мочевины, тиомочевины, цианамида, дициандиамида, гуанидина, аминотриазина, альдегида и от 0,05 до 0,5 моль на моль мочевины, тиомочевины, цианамида, дициандиамида, гуанидина 45 или аминотриазина водорастворимой соли гидроксибензолсульфокислоты, не содержащей дополнительных заместителей, или водорастворимой соли гидроксиорганическая сульфоновая кислота, имеющая общую формулу: 50 - 3 , где представляет собой фенильную группу или гидроксиалкоксигруппу, содержащую не более 4 атомов углерода, и представляет собой атом водорода, когда представляет собой гидроксиалкоксигруппу или гидроксильную группу 55, когда представляет собой фенильную группу. - - , , , , , 0 05 0 5 , , , , , 45 , - , - : 50 - 3 4 , 55 . Настоящее изобретение также предлагает способ получения водорастворимой азотсодержащей термореактивной смолы, которая включает реагирующую мочевину, тиомочевину, цианамид, дицианди 60 амид, гуанидин или аминотриазин, альдегид и от 0,05 до 0,5 моль на моль. мочевина, тиомочевина, цианамид, дициандиамид, гуанидин или аминотриазин, водорастворимая соль гидрокси 65 бензолсульфоновой кислоты, которая не содержит дополнительных заместителей, или водорастворимая соль оксиорганической сульфоновой кислоты, имеющая общую формулу: - , , , 60 , -, 0 05 0 5 , , , , , , - 65 , : -- 2- 3 70 ___ ___ 700,809 где представляет собой фенильную группу или гидроксиалкоксигруппу, содержащую не более 4 атомов углерода, а представляет собой атом водорода, когда представляет собой гидроксиалкоксигруппу или гидроксильную группу когда представляет собой фенильную группу, до тех пор, пока полученный продукт не станет водорастворимым и не будет содержать органические сульфонатные остатки. -- 2- 3 70 ___ ___ 700,809 4 , , - . Пропорции мочевины, тиомочевины, цианамида, дицианамида, гуанидина или аминотриазина, называемых в дальнейшем аминосоединением, альдегидом и водорастворимой солью гидроксисульфоновых кислот, определенных выше, могут широко варьироваться в зависимости от конечного применения. смолистые продукты. Таким образом, можно, например, использовать от 2 до 6 молекулярных долей альдегида на каждую молекулярную долю аминосоединения и от 0,03 до 1 молекулярной доли соли гидроксисульфоновой кислоты, определенной выше, для каждой молекулярной доли аминосоединения. их молекулярная доля. В некоторых случаях также можно использовать меньшие и большие количества альдегида и такой соли. В тех случаях, когда желательно получить водорастворимые смолы, обычно желательно использовать от 2 до 6 молекулярных долей формальдегида и от 0,05 до 1 молекулярная доля соли гидроксисульфоновых кислот, определенная выше, для каждой молекулярной доли аминосоединения. , , , , , , , , , 2 6 0 03 1 2 6 0 05 1 . В качестве примеров подходящих водорастворимых солей гидроксибензолсульфоновых кислот, которые входят в объем соединений, определенных здесь ранее, можно упомянуть натриевые 3,5-соли фенолсульфоновых кислот, такие как парафенолсульфоновая кислота и ортофенолсульфоновая кислота; натриевые соли смесей орто-, мета- и парафенолсульфоновых кислот и смесей орто- и парафенолсульфоновых кислот и предпочтительно тех смесей, в которых пара-изомер является преобладающим соединением. Вместо натриевых солей используют также другие водорастворимые соли, такие как как и другие соли щелочных металлов, например, соли калия или лития. Предпочтительными соединениями для использования при получении смолистых продуктов по настоящему изобретению являются водорастворимые соли фенолмоносульфоновых кислот, например, ортофенолсульфонат натрия и пара-фенолсульфонат натрия. фенолсульфонат. Из этих соединений натриевая соль ортофенолсульфоновой кислоты и парафенолсульфоновой кислоты или их смеси являются предпочтительными из-за их низкой стоимости и коммерческой доступности. Они также предпочтительны в тех случаях, когда желательно приготовить для использования смолы, повышающие прочность во влажном состоянии. с бумагой, поскольку они позволяют получать для этой цели превосходные смолы. - 3.5 , ; , - , , , - , , com565 . В качестве примеров подходящих водорастворимых солей гидроксиорганических сульфоновых кислот, которые входят в объем приведенной выше формулы, можно упомянуть натриевую соль фенилизетионовой кислоты, имеющую структурную формулу: - : --- 2 $ 3 и /3-гидрокси,?'-сульфоэфир натрия, имеющий структурную формулу диэтил - 2-- 2-- . --- 2 $ 3 /3-,?'- - 2-- 2-- . Непосредственные гомологи последнего, состоящие из 70 фунтов, а именно 13-гидроксиизопропил-'-сульфоэтиловый эфир натрия и 13-гидроксибутил/13-сульфоэтиловый эфир натрия, также могут быть использованы. Вместо натриевых солей также могут быть использованы другие водорастворимые соли. используемые, такие как 75 других солей щелочных металлов, например соли калия и лития. Предпочтительным соединением является натриевая соль фенилизетионовой кислоты. 70 , 13- -'- 13- -/13sodium - , 75 , , . Водорастворимые соли гидрокси-80-сульфоновых кислот, определенные здесь выше, могут быть добавлены как таковые к раствору, содержащему аминосоединение и альдегид или продукт его реакции, или кислота сама по себе может быть добавлена к такому раствору вместе с 85 водой. -растворимое основание, такое как основание щелочного металла, например, гидроксид или карбонаты щелочного металла, в количестве, достаточном для нейтрализации такой кислоты. Таким образом, соль образуется в растворе 90. Аминотриазин, используемый в качестве аминосоединения, может представлять собой меламин или другой аминотриазин, такой как 2-хлор-4,6-диамино-1,3,5-триазин и 2-гидрокси-4,6-диамино-1,3,5-триазин. Могут также использоваться смеси аминосоединений. - 80 , 85 - , , , , 90 , , 2--4,6 -1,3,5 2 -4,6 -1,3,5 9 5 . В качестве примеров альдегидов, которые могут быть использованы, помимо формальдегида, можно упомянуть бензальдегид, фурфурол и такие алифатические альдегиды, как ацетальдегид, 10-пропиональдегид и полимеры формальдегида, такие как параформальдегид. Однако формальдегид или параформальдегид являются предпочтительными, поскольку они реагируют быстрее с аминосоединениями, а также дает продукты реакции с ними, которые имеют большую растворимость в воде, чем продукты, полученные из других альдегидов. , , , , 10 , , 105 . Смолистые продукты настоящего изобретения подходящим образом получают путем взаимодействия амино-110-соединения и альдегида в водном щелочном растворе с образованием продукта конденсации альдегида-аминосоединения, имеющего по меньшей мере одну концевую группу -С-ОН. В случае формальдегида метилольная группа 115 -,- образуется вместо одного из атомов водорода в аминогруппе аминосоединения. В случае мочевины, тиомочевины, цианамида, дициандиамида и гуанидина раствора обычно находится в пределах 7 0 120 и 8 5 В случае аминотриазинов, таких как 700, 809, таких как меламин, раствора обычно составляет от 7 0 до 10 0. Реакция между продуктами конденсации альдегидов и мочевины и солью гидроксисульфоновых кислот, определенных выше. и дальнейшую конденсацию полученного продукта проводят в кислом водном растворе, который обычно имеет от 40 до 60. С другой стороны, продукты конденсации альдегида и меламина вступают в реакцию с солью гидроксила. сульфоновые кислоты, определенные выше, подвергаются дальнейшей конденсации в водном щелочном растворе, который обычно имеет от 70 до 100. Таким образом, диапазон для получения смолистых продуктов по настоящему изобретению находится в диапазоне от 40 до 100. 10 в зависимости от того, получаются смолы карбамидного или меламинового типа. 110 - -- 115 -,- , , , , 7 0 120 8 5 - 700,809 7 0 10 0 - , , 4 0 6 0 - , , , , , 7 0 10 0 pre1 4 0 10 . Нагревание раствора или реакционной смеси выше комнатной температуры во время реакции между альдегидом и аминосоединением и во время реакции между продуктом конденсации альдегид-аминосоединения и солью гидроксисульфоновых 5 кислот, определенных выше, увеличивает скорость реакции и Предпочтительно. Однако для достижения наилучших результатов обе эти реакции следует проводить при температуре ниже температуры кипения раствора или смеси. - 5 , . В зависимости от условий реакции, используемого альдегида и пропорций используемых реагентов можно получать смолистые продукты, которые являются водорастворимыми или нерастворимыми в воде, либо твердыми и плавкими, либо желеобразными и плавкие. Также возможно производить смолистые продукты, которые растворяются в воде, но которые обладают незначительными или вообще не имеют свойств, придающими прочность во влажном состоянии, а также возможно производить смолистые продукты, которые являются водорастворимыми и высококонденсированными и которые придают высокую степень плавкости. влагостойкость бумажных изделий при их включении. Водорастворимые смолистые продукты, как правило, подходят для обработки текстильных материалов, таких как хлопчатобумажная или шерстяная нить и ткани, по 5. Водорастворимые или нерастворимые в воде смолистые продукты можно сделать неплавкими. и нерастворимы при нагревании и полезны в такой форме, как катионообменные материалы. Водорастворимые и высококонденсированные продукты, которые были получены в соответствии с предпочтительным способом, описанным ниже, особенно подходят для обработки бумажной массы в взбивальной машине в течение 5 придание повышенной прочности во влажном состоянии изготовленным из него бумажным изделиям. , , - -, 3. - -, , - - , , 5 - - - - 5 . Предпочтительный процесс получения водорастворимых и высококонденсированных смол, которые подходят для придания бумажным изделиям прочности во влажном состоянии, описан ниже. Такие смолы получают путем взаимодействия сначала 1 молекулярной части мочевины с 2-3 молекулярными пропорциями формальдегида, например формалина, до тех пор, пока получают метилолированную мочевину. ' 1 2 3 , , . Наилучшие результаты получаются при использовании формальдегида в молекулярных соотношениях от 2,2 до 2,5. В большинстве случаев удовлетворительные результаты получаются в последующих реакциях, когда метилолированная мочевина содержит от 1,2 до 2 молей связанного формальдегида. Эту реакцию проводят при слегка повышенных температурах 70°С. например, при температурах примерно от 50 до 70°С. 2 2 2 5 1 2 2 70 , , 50 70 . Кроме того, во время реакции раствор должен быть щелочным. Удовлетворительные результаты получаются при от 7,2 до 8,5. Для достижения наилучших результатов 75 предпочтительно поддерживать раствор при от 7,5 до 8,0. Обычно устанавливают на уровне начало реакции добавлением основания, такого как гидроксид или карбонат щелочного металла, например, гидроксида или карбоната натрия. В некоторых случаях может падать по ходу реакции, и для поддержания щелочности добавляют дополнительное основание. смеси. Продолжительность реакции в первую очередь зависит от рН 835 и температуры смеси. Обычно желаемая степень метилирования мочевины достигается в течение периода от 15 до 120 минут. , 7 2 8 5 75 7 5 8 0 , , 80 835 , 15 120 . Для достижения наилучших результатов необходимо соотносить рН и температуру смеси 90 и продолжительность реакции. При повышении температуры до 700 С и понижении рН до 7 2 скорость реакции увеличивается. Реакция В таких условиях обычно удовлетворительным является период 15–95 минут. При более низких температурах и более высоких значениях может потребоваться период реакции 120 минут. 90 700 7 2, 15 95 120 . Раствор метилолированной мочевины, который 100 получен в соответствии с вышеизложенной процедурой, затем обрабатывают водорастворимой солью гидроксисульфоновых кислот, определенных выше. От 0,05 до 0,5 молекулярной доли натриевой соли парафенол-105 сульфоновой кислоты или натриевой соли. соль фенилизетионовой кислоты, например, добавляют к раствору метилолированной мочевины на каждую молекулярную долю содержащейся в нем мочевины. 100 0 05 0 5 105 , , . В большинстве случаев предпочтительно использовать 110 молекулярных долей такой соли от 0,05 до 0,3 на каждую молекулярную долю мочевины, поскольку таким образом можно получить смолы с превосходной прочностью во влажном состоянии. 110 0 05 0 3 . После добавления натриевой соли 115-парафенолсульфоновой кислоты или других гидроксисульфоновых кислот, определенных здесь выше, и пока раствор метилолированной мочевины остается щелочным, раствор концентрируют без заметного изменения степени полимеризации 1,20 метилолсульфоновой кислоты. мочевины до тех пор, пока раствор не будет содержать от 55 до 65 % по массе твердых веществ смолы. Наилучшие результаты достигаются при концентрировании до содержания твердых веществ от 58 до 62 %. Раствор обычно концентрируют до необходимого содержания твердых веществ без существенного изменения степени полимеризации метилолированную мочевину - концентрированием в вакууме или "мгновенным" концентрированием с использованием вакуума или без него. свыше 650 . При использовании более низкого давления, то есть менее 15 миллиметров ртутного столба, и температуры, близкой к 650 , скорость концентрации увеличивается. 115 , , 1 '20 55 65 % 58 62 % 125 , , , " " 130 700,809 40 650 , , 15 650 . Наилучшие результаты были получены при воздействии на раствор давления от 5 до 15 миллиметров ртутного столба при температуре от 55 до С. 5 15 55 . Раствор мгновенно концентрируется путем перекачивания его через нагретую трубу, например трубу с рубашкой, которая нагревается паром, так что небольшая часть раствора, проходящего через трубу от насоса к выходному концу трубы, концентрируется. до желаемого содержания твердых веществ за очень короткий промежуток времени, например, от 0,01 до 0,3 секунды, после чего раствор охлаждают. "" , , , , 0 01 0 3 . При использовании процедуры «мгновенного» концентрирования для концентрирования раствора необходимо соотнести температуру, до которой нагревается раствор, скорость потока и диаметр трубы так, чтобы раствор концентрировался за очень короткий промежуток времени. как определено выше. С точки зрения стабильности конечного продукта наилучшие результаты были получены при использовании пониженного давления во время «мгновенного» концентрирования, то есть при прокачивании раствора через нагретую трубу, которая, по крайней мере, частично вакуумирована. "" , , , "" , , . Используя описанные выше процедуры вакуумного концентрирования или «мгновенного» концентрирования, можно концентрировать раствор смолы до желаемого содержания твердых веществ без существенного изменения или изменения степени полимеризации метилолированной мочевины. Это особенно важно при приготовлении влажной прочные смолы, поскольку любое заметное изменение степени полимеризации метилолированной мочевины на этой стадии процесса приводит к тому, что конечные продукты имеют худшие показатели прочности во влажном состоянии. В некоторых случаях может не потребоваться концентрирование раствора метилолированной мочевины до заданного содержания, поскольку такой раствор может содержать указанное количество твердых веществ смолы в приготовленном виде. " " , . После того как раствор смолы концентрируется до желаемого содержания твердых веществ, как описано выше, его подкисляют, то есть делают кислым путем добавления кислоты, например, минеральной кислоты, такой как серная кислота или фосфорная кислота. для достижения наилучших результатов раствор после подкисления должен составлять от 4,5 до 5,5. Затем раствор нагревают, чтобы вызвать реакцию между метилолированной мочевиной и натриевой солью парафенолсульфоновой кислоты или натриевой солью других гидроксисульфоновых кислот, определенных выше. Реакцию обычно проводят при температуре от 80 до 950°С, стараясь не допустить кипения. , , , , , 4.5 5 5 80 950 , . Обычно желательно проводить реакцию, используя обратный конденсатор, чтобы избежать потери воды, и мешалку, чтобы свести к минимуму образование геля на теплообменных поверхностях. Полученная смола конденсируется по мере прохождения реакции и в конечном итоге достигает высокого состояния конденсации 70, о чем свидетельствуют за счет продолжающегося повышения вязкости раствора. Если конденсация смолы заходит слишком далеко, получается гелеобразная масса. Скорость конденсации в значительной степени зависит от раствора и температуры, до которой раствор нагревается. , скорость конденсации увеличивается при более высоких температурах и более низких значениях . Раствор смолы нагревают при температурах и значениях , указанных выше 80, до достижения вязкости раствора 60%. 70 75 , 80 60 %. Содержание твердых веществ в смоле составляет от 5 до 10 пуаз, измеренное с помощью пузырькового вискозиметра Гарднера-Холдта. При этих вязкостях смола имеет максимальные свойства прочности во влажном состоянии и является высококонденсированной. 5 10 - 83 . Дальнейшую конденсацию смолы можно существенно предотвратить или свести к минимуму, если сделать раствор подщелачивающим путем добавления водорастворимого основания после того, как раствор достигнет желаемой вязкости. Для этой цели можно использовать любое водорастворимое основание, которое не осаждает смолу, включая гидроксиды или карбонаты щелочных металлов, такие как гидроксид или карбонат натрия, или 95-гидроксид четвертичного аммония, такой как гидроксид триметилбензиламмония. Количество добавленного основания должно быть достаточным, чтобы сделать раствор щелочным или щелочным, и предпочтительно должно быть достаточным для обеспечения раствор, имеющий от 7,5 до 8,5. Предпочтительно подщелачивать раствор смолы, как описано выше, прежде чем дать раствору остыть. - 9 , 95 , 7 5 8 5 , , . Растворы смол, полученные в соответствии с 105 описанной выше процедурой, состоят из водного раствора водорастворимой, высококонденсированной термореактивной смолы и содержат примерно от 55 до 650 % твердых веществ смолы. Такие растворы разбавляются в неограниченном количестве 110 и вполне стабильны при хранении при комнатной температуре. и особенно при хранении в холодильнике при температуре выше точки замерзания раствора. Частицы смолы в растворе обладают высокой устойчивостью к отрицательно заряженным целлюлозным веществам, таким как волокна бумажной массы, в присутствии кислот, таких как минеральные кислоты или ионы алюминия, например. , ионы алюминия, полученные из раствора квасцов (сульфата алюминия) в воде. Это свойство 120 делает эти конкретные смолы особенно подходящими для добавления в бумажную массу в мешалке в присутствии кислот и/или квасцов, поскольку преобладающее количество смолы улавливается или осаждается на бумаге 125 волокон целлюлозы, и лишь незначительное количество смолы теряется в сточной воде после операции формования бумаги. Однако эти смолы не только очень прочны, но также обладают свойством придавать высокую прочность во влажном состоянии. до 130 700 809 бумажной продукции. 105 , 55 650 % 110 , 115 , , ( ) 120 / 125 , , 130 700,809 . Эти растворы смол при желании могут быть высушены, например, путем распылительной сушки, вакуумной сушки, барабанной сушки и т.п. или путем простого выпаривания воды. Высушивая такие растворы, можно получить твердые продукты, которые легко растворяются в воде и которые имеют по существу те же свойства, что и исходная смола в растворе. Используя мягкие условия сушки, то есть относительно низкие температуры, можно формировать твердые продукты, которые имеют такие же, а в некоторых случаях и более высокие свойства прочности во влажном состоянии, чем исходная смола. в приготовленном виде. Такую сушку .5 лучше всего проводить, подвергая раствор воздействию пониженного давления не более 40 миллиметров ртутного столба и температуры ниже точки кипения раствора. , , , , , , , , , , , .5 40 . Смолы, повышающие влагопрочность, полученные в соответствии с предпочтительным способом, описанным выше, обычно включают в бумажную продукцию путем добавления их к водной суспензии бумажной массы вместе с кислотами или квасцами, чтобы сделать смолу прочной по отношению к бумажному волокну. Смолы обычно используются в количество, достаточное для обеспечения от 0,25 до 5% по массе твердых частиц смолы в расчете на массу бумажной массы в сухом состоянии. Удовлетворительные результаты получаются в большинстве случаев при использовании от 1 до 3% по массе смолы после бумаги. После того как целлюлоза была сформована в бумажное изделие, такое как бумажное полотно, смола отверждается на месте в бумаге, то есть смола становится нерастворимой и неплавкой в бумажном изделии. Эту операцию отверждения можно выполнять различными способами. 0 25 5 % , , 1 3 % , , , . Один особенно удобный режим работы состоит в формовании бумажного полотна обычным способом, сушке листового материала на нагретых валках и последующей намотке бумажного полотна, пока оно еще теплое или горячее, в рулоны. , . При такой работе готовые рулоны после снятия с бумагоделательной машины при хранении остаются теплыми в течение нескольких дней, а иногда и недели, а смола в таких условиях становится неплавкой и нерастворимой. , , - , . При желании операцию отверждения можно проводить путем нагрева бумаги при повышенных температурах, например, от 1500 до 300 , пока смола не станет нерастворимой и неплавкой. При таких температурах смола отверждается в бумаге в течение относительно короткого периода времени. время. , , , 1500 300 . Дальнейшее понимание этого изобретения 56 будет получено из следующих конкретных примеров, которые предназначены для дополнительной иллюстрации этого изобретения, но не предназначены для ограничения его объема, части и проценты указаны по массе, если не указано иное. 56 , , . ПРИМЕР Одну молекулярную долю мочевины и 2,7 молекулярных доли формальдегида в форме 37%-ного водного раствора перемешивали вместе и смеси доводили до значения от 7,5 до 7,9 с помощью каустической соды. Затем смесь перемешивали. нагревали при перемешивании при температуре от 60 до 650°С в течение 60 минут. По истечении этого периода времени к Раствор Затем раствор концентрировали до тех пор, пока он не содержал 60% твердых веществ, подвергая его абсолютному давлению от 5 до миллиметров абсолютного ртутного столба и 75, нагревая раствор до температуры 550°С и поддерживая раствор при такой температуре. Затем раствор концентрировали. подкисляется до 5 (стеклянный электрод) добавлением серной кислоты, после чего нагревается от 80 до 950°С с обратным холодильником и при перемешивании до тех пор, пока вязкость не станет 5 пуаз, измеренная с помощью пузырькового вискозиметра Гарднера-Холдта. Затем доводили до от 7,5 до 80 (бумага ) с помощью каустической соды 86 и раствор смолы затем быстро охлаждали до комнатной температуры (около 250°С). 2 7 , 37 % , - 7 5 7 9 , , 60 650 60 0 2 ( 70 98 % ) 60 % 5 75 550 5 ( ) , 80 950 , , 5 - 7 5 8 0 ( ) 86 ( 250 ). Вышеупомянутый раствор смолы был нанесен на бумажную массу в взбивалке согласно следующей процедуре. Отбеленную сульфитную целлюлозу 90 сначала рафинировали до 350 см3. Стандартная степень помола (Техническая ассоциация целлюлозно-бумажной промышленности) при консистенции 2% в лабораторном рафинере. Это очищенное сырье, достаточное для изготовления ручных листов, было использовано 95. К рафинированному исходному материалу добавляли такое количество раствора смолы с содержанием твердых веществ 60%, достаточное для получения 1,5% твердых веществ смолы в расчете на твердые вещества высушенной в печи целлюлозы. Полученную смесь перемешивали в течение 15 минут. и добавляли 100, а затем 30% квасцов (сульфата алюминия) в расчете на высушенную в печи пульпу и все перемешивали еще 15 минут. 90 350 ( ) 2 % 95 60 % 1 5 % 15 100 30 % ( ), , 15 . Из этой смеси вручную изготавливали листы на лабораторной листовой машине - № 10 (эти листы вручную выдерживали в печи при температуре 1050°С в течение 4 часов для быстрого отверждения смолы и повышения прочности во влажном состоянии. Листы разрезали на полосы шириной 15 миллиметров. Затем влажные листы 110 были испытаны на прочность на разрыв во влажном состоянии с помощью тестера на растяжение Шоппера. Эта процедура испытаний более подробно описана в методе испытаний -456 -44. Прочность листов во влажном состоянии составила в среднем 4. 88,115 фунтов на дюйм по сравнению с 1,75 фунтами на дюйм для контрольного ручного листа, изготовленного из той же целлюлозы, но без обработки смолой. - 10 ( 1050 4 15 16 110 -456 -44 4 88 115 1 75 . ПРИМЕР Сначала были приготовлены два отдельных раствора, как описано ниже: : РЕШЕНИЕ 1. Одну молекулярную долю (126 частей) меламина и 3,5 молекулярных доли (283–125 частей) формальдегида в виде 37%-ного водного раствора суспендировали путем перемешивания и смеси доводили до 9,3. . 1 ( 126 ) 3 5 ( 283 125 ) , 37 % , 9 3. Затем раствор нагревали до температуры от 90 до 95,9°С в течение примерно от 2 до 3130700809 минут, после чего получали прозрачный раствор. 90 95 '9 2 3 130 700,809 , . РАСТВОР 2 Тридцать пять сотых (0,35) молекулярной про6 порции (93,7 частей) смеси орто- и парафенолсульфокислот, содержащей 98 % пара-изомера, в виде 65 % раствора добавляли к 200 частям. воды вместе с 0,35 молекулярной частью (30 частей) гидроксида натрия в виде 17 водного раствора. этого раствора доводили до 5 с помощью серной кислоты, а затем 0,5 молекулярной доли (37,5 частей) формальдегида. , в виде 37%-ного водного раствора, после чего раствор нагревали при 90-95°С в течение 15 минут и затем охлаждали до 25°С. 2 - ( 0 35) pro6 ( 93 7 ) 98 % , 65 % , 200 0 35 ( 30 ) 17 5 0 5 ( 37 5 ) , 37 % , , 90-95 15 25 . Раствор 1 добавляли к раствору 2 и полученного раствора доводили до 80 с помощью гидроксида натрия. Затем смесь нагревали при температуре от 90 до 950°. 1 2 8 0 90 950 . в течение 15 минут. доводили до 9,5 с помощью гидроксида натрия, после чего раствор подвергали воздействию абсолютного давления 30-35 миллиметров ртутного столба при температуре 35-550 до тех пор, пока он не содержал 60% твердых частиц смолы. . 15 9 5 , 30-35 35-550 60 % . Этот раствор можно было разбавлять водой в неограниченных количествах, и он пригоден для обработки текстильных тканей с целью придания им устойчивой к усадке отделки. - . После того как раствору дали постоять в течение ночи (около 16 часов), его нагревали при температуре от 90 до 950° в течение 30 минут, после чего его вязкость составила 13 пуаз, измеренная с помощью пузырькового вискозиметра Гарднера-Холдта. Раствор охлаждали до 250°С и разбавлен до % твердых веществ смолы. Полученный раствор не мог быть разбавлен водой в неограниченном количестве, но пригоден для обработки текстильных тканей. ( 16 ) 90 950 30 , 13 - 250 % , . ПРИМЕР Одну молекулярную долю мочевины и 2,7 молекулярную долю формальдегида в виде 37%-ного водного раствора перемешивали вместе и смеси доводили до значения от 7,5 до 7,9 с помощью каустической соды. Затем смесь нагревали, при перемешивании, при температуре от 60 до 650° в течение нескольких минут. После этого периода времени к раствору добавляли 0,2 молекулярную долю натриевой соли фенилизетионовой кислоты. Затем раствор концентрировали до тех пор, пока он не содержал 60% твердых веществ, подвергая его воздействию абсолютное давление от 5 до 15 миллиметров рт. ст. и одновременный нагрев раствора до температуры 55°С и поддержание раствора при такой температуре. 2 7 , 37 % , 7 5 7 9 , , 60 650 0 2 60 % 5 15 55 . Затем раствор подкисляли до (стеклянный электрод) добавлением серной кислоты, после чего его нагревали до температуры 95°С с обратным холодильником и перемешиванием до тех пор, пока вязкость не составила 5 пуаз, измеренную с помощью Гарднера. - Пузырьковый вискозиметр Холдта. ( ) , tempera6 95 , , 5 - . Затем доводили до от 7,5 до 8,0 (бумага ) с помощью каустической соды и раствор смолы затем быстро охлаждали до комнатной температуры (около 25°С). 7 5 8.0 ( ) ( 25 ). Вышеупомянутый раствор смолы был нанесен на бумажную массу в взбивалке в соответствии со следующей процедурой. Отбеленную сульфитную целлюлозу сначала рафинировали до 350 см3. Таппи (Техническая 70Ассоциация целлюлозно-бумажной промышленности) Стандарт Степень помола 2%, консистенция в лабораторном рафинере Количества Это очищенное сырье, достаточное для изготовления ручных листов, было использовано. К рафинированному исходному материалу добавляли 75% раствора смолы с содержанием твердых веществ 60%, достаточное для получения 1,5% твердых веществ смолы в расчете на твердые вещества высушенной в печи целлюлозы. Полученную смесь перемешивали в течение Добавляли 15 минут, а затем 3% час. квасцов бумажных производителей (сульфата алюминия 80) в расчете на высушенную в печи целлюлозу и все перемешивали еще несколько минут. Из этой смеси вручную изготавливали листы на лабораторной листовой машине -. Эти ручные листы выдерживались в печи 85°С при температуре 1050°С в течение четырех часов для быстрого отверждения смолы и повышения прочности во влажном состоянии. 350 ( 70Association ) 2 %, 75 60 % 1 5 % 1 15 3 %, ' ( 80 ), , - 85 1050 . Листы разрезали на полоски шириной 15 миллиметров и замачивали в воде на 16 часов. 15 16 . Затем влажные листы были испытаны на прочность на разрыв во влажном состоянии 90 с помощью тестера на растяжение Шоппера. Эта процедура испытаний более подробно описана в методе испытаний Таппи Т-456 М-44. Прочность листов во влажном состоянии в среднем составила 3,67 фунтов на дюйм по сравнению с 95 и 95 1 75 фунтов на дюйм для контрольного ручного листа, изготовленного из той же целлюлозы, но без обработки смолой. 90 -456 -44 3 67 95 1 75 . ПРИМЕР Одну молекулярную долю мочевины и 2,7100 молекулярных долей формальдегида в виде 37% водного раствора перемешивали вместе и доводили до уровня от 7,5 до 80 с помощью каустической соды. Затем смесь нагревали в течение 1 часа. при температуре от 60 до 650°С, после чего добавляли 0,2 молекулярной доли 13-гидрокси-/13-сульфодиэтилового эфира натрия. Полученный раствор подвергали воздействию абсолютного давления от 5 до 15 миллиметров ртутного столба и основного 110 выдерживали при температуре от 45 до 550°С до тех пор, пока он не содержал 60% твердых частиц смолы. Затем раствора доводили до 5 с помощью серной кислоты, после чего раствор нагревали при 950°С под обратным холодильником и 115 при перемешивании до вязкость раствора достигала 5 пуаз по измерению пузырькового вискозиметра Гарднера-Холдта. Затем раствора повышали до значения от 7,5 до 80 (по измерению с помощью бумаги ) путем добавления каустической соды и затем раствор охлаждали примерно до 25°С. 2 7 100 , 37 % , 7 5 8 0 1 ' 60 650 , 0 2 13--/13- 5 15 110 45 550 60 % 5 , 950 115 5 - 7.5 8 0 ( ) 120 25 . Раствор смолы, полученный вышеописанным способом, имел хорошую стабильность при хранении при комнатной температуре и неограниченно разбавлялся водой. 125 . Вышеупомянутый раствор смолы наносили на сульфитную бумажную массу в взбивалке, используя ту же целлюлозу и ту же процедуру, что описана в примере . Ручные листы, приготовленные из 130 700 809 обработанной целлюлозы, сушили в течение 4 часов при температуре 0°С для отверждения смолы и проявления прочность бумажного листа во влажном состоянии. Полоски ручного листа шириной 15 миллиметров были погружены в воду на 16 часов и испытаны на прочность на разрыв во влажном состоянии с помощью тестера на растяжение Шоппера. Прочность листов во влажном состоянии составила в среднем 3,5 фунта на дюйм. по сравнению с 175 фунтами на дюйм для контрольного ручного листа, то есть ручного листа, который не был обработан смолой. 130 700,809 4 '0 , 15 , 16 3 5 1 75 , , . ПРИМЕР Сначала были приготовлены два отдельных раствора, как описано ниже: : 1
,5 РЕШЕНИЕ 1. Одну молекулярную долю (126 частей) меламина и 3,5 молекулярных доли (283 части) формальдегида в виде 37% водного раствора суспендировали путем перемешивания и полученной смеси доводили до 9,3. с гидроксидом натрия. Затем раствор нагревали до температуры от 90 до 95°С в течение примерно 2-3 минут, после чего получали прозрачный раствор. ,5 1 ( 126 ) 3 5 ( 283 ) , 37 % , 9 3 90 95 ' 2 3 , . 295 РАСТВОР 2 Тридцать пять сотых (0,35) молекулярной доли (67,1 части) диэтилового эфира -гидрокси -сульфонатрия добавляли к 200 частям воды. этого раствора доводили до 5 с помощью серной кислоты, а затем до 0. Добавляли 5 молекулярных пропорций (37 5) частей формальдегида в виде 37 % водного раствора, после чего раствор нагревали при температуре от 90 до 95°С в течение 15 минут и затем охлаждали до 25°С. 295 2 - ( 0 35) ( 67 1 ) - - 200 5 0 5 ( 37 5) , 37 % , 90 95 ' 15 25 . Раствор 1 добавляли к раствору 2 и полученного раствора доводили до 8,0 с помощью гидроксида натрия. Затем смесь нагревали при температуре от 90 до 950°С. 1 2 8.0 90 950 . в течение 15 минут. доводили до 9,5 с помощью гидроксида натрия, после чего раствор подвергали воздействию абсолютного давления от 30 до 35 миллиметров ртутного столба при температуре от 35 до 550,46 до тех пор, пока он не содержал 60% смолы. твердые вещества. 15 9 5 , 30 35 35 550 46 60 % . Этот раствор можно было разбавлять водой в неограниченных количествах, и он пригоден для обработки текстильных тканей с целью придания им устойчивой к усадке отделки. - . После того как раствору дали постоять в течение ночи (около 16 часов), его нагревали при температуре от 90 до 95°С в течение 30 минут, после чего его вязкость составила 13 пуаз, измеренная с помощью пузырькового вискозиметра Гарднера-Холдта. Раствор охлаждали до 25 и разбавлен до 40% содержания твердых веществ смолы. Полученный раствор не допускал неограниченного разбавления водой, но был пригоден для обработки текстильных тканей. ( 16 ) 90 95 30 , 13 - 25 40 % , .
, ."> . . .
: 506
: 2024-04-15 18:42:32
: GB700809A-">
: :

700810-- = "/"; . , . . , . . , . , , . .



. :
:
УведомлениеЭтот перевод сделан компьютером. Невозможно гарантировать, что он является ясным, точным, полным, верным или отвечает конкретным целям. Важные решения, такие как относящиеся к коммерции или финансовые решения, не должны основываться на продукте машинного перевода.
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB700810A
[]
ПАТЕНТНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ ; 7 Дата подачи заявки и подачи полной спецификации 18 октября 19 г. № 25367/50. ; 7 18, 19 25367/50. Заявка сделана в Соединенных Штатах Америки 29 октября 1649 года. ; - 29, 1649. Полная спецификация опубликована 9 декабря 1953 г. 9, 1953. 00.,8 10 Индекс при приемке: -классы 2( 5), Р 2 С( 5:16), Р 2 М 2, Р 2 П( 1:2:3:4); и 96, Б 13 (Ф: 00.,8 10 :- 2 ( 5), 2 ( 5: 16), 2 2, 2 ( 1: 2: 3: 4); 96, 13 (: ). ). ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ Усовершенствования или относящиеся к азотсодержащим термореактивным смолам, имеющим алифатические сульфатные и сульфонатные остатки, и к способу получения тех же самых , , корпорация, организованная в соответствии с законодательством штата Делавэр, Соединенные Штаты Америки, 1700 года, Южная Вторая улица. - , , , 1700, . 6 Город Сент-Луис, штат Миссури, Соединенные Штаты Америки (правопреемники ЭДВАРДА С БЛЕЙКА, СКОТТА ФОСТЕРА и Дж. Э. НАЙЛСА) настоящим заявляем об изобретении, на которое мы молимся, чтобы Лусу был выдан патент, и метод, с помощью которого это должно быть выполнено, должен быть подробно описан в следующем заявлении: 6 , , ( , ), , , , :- Настоящее изобретение относится к новым термореактивным смолам и к способам получения таких смол. В частности, это изобретение относится к новым термореактивным смолам, которые подходят для добавления к бумажной массе в взбивальной машине для производства бумажных листов, имеющих высокую прочность во влажном состоянии. Настоящее изобретение также относится к новым термореактивным смолам. более конкретно, к способам производства улучшенных термореактивных смол, которые подходят для придания 26 характеристик прочности во влажном состоянии бумажным изделиям. Одной из целей настоящего изобретения является создание новых азотсодержащих термореактивных смол. 26 , - . Дополнительной целью настоящего изобретения является создание водорастворимых и высококонденсированных термореактивных смол, которые характеризуются хорошей стабильностью в водных растворах и которые способны придавать повышенную прочность во влажном состоянии бумажным изделиям, в которые они включены. ( , . Еще одной целью настоящего изобретения является создание простых и эффективных способов получения улучшенных водорастворимых и высококонденсированных термореактивных смол. - . Настоящее изобретение предлагает азотсодержащую термореактивную смолу, содержащую остаточные алифатические сульфонатные или сульфатные группы и состоящую из продукта конденсации мочевины, тиомочевины, цианамида, дициандиамида или гуанидина, альдегида и от 0,05 до 0,5 моль на моль мочевины, тиомочевины. , цианамид, дициандиамид или гуанидин водорастворимой соли соединения аминоалифатической кислоты, имеющей общую формулу: - , где представляет собой алкиленовую группу, содержащую от 1 до 5 атомов углерода, и представляет собой сульфогруппу или сульфон. Группа лириевых кислот. - , , , , 0 05 0 5 , , , - 50 : - 1 5 , 55 . Настоящее изобретение также обеспечивает способ получения таких смол, который включает взаимодействие в воде мочевины, тиомочевины, цианамида, дияндитамида или 60 гуанидина, альдегида и от 0 5 до 0,5 моля на моль мочевины, тиомочевины, цианамида, дициандиамида или гуанидина водного растворимая соль соединения аминоалифатической кислоты, имеющей общую формулу 65: --, где представляет собой алкиленовый радикал, содержащий от 1 до 5 атомов углерода, а представляет собой группу сульфоновой или сульфоновой кислоты до тех пор, пока полученный продукт 70 не будет содержать остаточный алифатический сульфонат. или сульфатные группы, причем мочевина, тиомочевина, эванамид, дициандиамид или гуанидин, альдегид и водно-растворная соль аминоалифатического 75 кислотного соединения являются единственными реагентами, используемыми в процессе. , 60 , 05 0.5 , , , - 65 : -- 5 70 , , , , - 75 . Пропорции мочевины, тиомочевины, цианамида, дияндиамида или гуанидия, альдегида и водорастворимой соли 80 используемого соединения аминоалифатической кислоты могут широко варьироваться в зависимости от конечного использования смолистых продуктов. , , , , - 80 . Таким образом, можно, например, использовать от 2 до 6 молекулярных долей 85 альдегида и от 0,05 до 0,5 молекулярных долей водорастворимой соли аминоалифатического кислотного соединения на каждую молекулярную долю аминосоединение. В некоторых случаях также можно использовать меньшие и большие количества альдегида и такой соли. , , , 2 6 85 ' 0 05 0 5 - - '} . 700,810 В качестве примеров подходящих водорастворимых солей аминоалифатических кислых соединений, которые входят в объем соединений, определенных здесь ранее, можно упомянуть натриевую соль таурина (также известную как 2-аминоэтансульфоновая кислота), имеющую структурную формулу . - и натриевая соль аминоэтансерной кислоты, имеющая структурную формулу -,4 . 700,810 - ( 2- ) ., - - - ,4 . Вместо солей натрия также используются другие водорастворимые соли, такие как соли других щелочных металлов, например соли калия и лития. Вместо солей аминоэтансульфоновой кислоты и серной кислоты можно использовать соли 1-аминопропан-2-сульфоновой кислоты. , 1-аминобутан-2-сульфоновая кислота, бета-аминопропансульфон. - , 1--2sulphonic , 1- -2- - ,. кислота и 1-аминопропан-2-серная кислота. Предпочтительным соединением для использования при получении смолистых продуктов по настоящему изобретению является натриевая соль таурина. 1--'2- . 2
,5 Водорастворимые соли аминоалифатического кислотного соединения могут быть добавлены в виде раствора к раствору, содержащему аилиллиносодержащий продукт и альдегид или продукт его реакции, или же кислотное соединение само по себе может быть добавлено к такому раствору вместе с водным раствором. растворимое основание, такое как основание щелочного металла, например, гидроксиды или карбонаты щелочных металлов, в количестве, достаточном для нейтрализации такого кислотного соединения. Таким образом, соль образуется в растворе , . ,5 - , - , , . В качестве примеров альдегидов, которые могут быть использованы, помимо формальдегида, бензальдегида, юрфураль и такие алифиатические альдегиды, как этилальдегид или пропиональдегид, и полимеры формальдегида, такие как параформлид, формальдегид или паратормальдегид, однако, являются предпочтительными, поскольку они вступают в реакцию быстрее с аминосоединениями, а также дают продукты реакции с ними, которые имеют более высокую водорастворимость, чем продукты, полученные из других альдегидов. - , , , 15 - . Смолистые продукты настоящего изобретения подходящим образом получают путем взаимодействия сначала мочевины, тиомочевины цианамида (лицианолида или гуанидина, называемого в дальнейшем аминосоединением, и альдегида в водном растворе щелочи с образованием продукта конденсации альдегид-аминосоединения, имеющего по меньшей мере одна концевая группа --. В случае формальдегида вместо одного из атомов водорода аминогруппы аминосоединения образуется метилольная группа - 2-. раствора обычно составляет от 7 0 и 5. Реакцию между продуктами конденсации альдегидов и мочевины и водорастворимой солью соединения амино-полиловой кислоты и дальнейшую конденсацию образующегося продукта проводят в кислом водном растворе, который обычно имеет между 4 и Нагревание раствора или реакция смеси при температуре выше комнатной во время реакции между альдегидом и аминосоединением и во время реакции между продуктом конденсации альдегильде-аллиносоединения 75 и водорастворимой солью амино. Соединение алифатических кислот увеличивает скорость реакции и является предпочтительным. Однако для достижения наилучших результатов обе эти реакции следует проводить при температуре ниже 80°С. , , ( , - -- - 2- ' 7 0 5 - - ,_, 4 - 75 " 80 . Смолистые продукты настоящего изобретения содержат остатки алифатических сульфонатов или остатки или группы алифатического сульфата 85, присоединенные к молекуле смолы. Иллюстрацией таких остатков или групп являются следующие: и -: , (,-03- -- -- 90 Полагают, что концевой атом углерода в алифатической цепи такого остатка связан с продуктом реакции соединения ам 1 иноальдегида через кар 95 - азотную связь, в которой углерод присоединен к нитроену. одного амина) Ита-группа амино-аминополунда и атом азота подобной связи присоединены к концевому атому углерода али-100 фатической цепи. Точный механизм реакции между продуктом конденсации аминосоединения и аллельгида амидом, т.е. водорастворимая соль амино-а-соединения ифалиловой кислоты ( непонятно 105, но считается, что аминогруппа О + последнее соединение реагирует с одной из концевых групп - продукта конденсации амино-соединения-альдегида с отщеплением воды В 1 любом 110 случае конечный продукт содержит алифатические сульфонатные остатки или алифалисульфатные остатки или группы, которые буквально изменяют свойства исходного аминосоединения-альдегидного продукта конденсации 115 В зависимости от условий реакции При использовании альделлгида и пропорциях используемых реагентов можно получить смолистые продукты, которые являются водорастворимыми или водонерастворимыми 1201 или твердыми и легкоплавкими или гелеобразными и легкоплавкими. , , которые являются водорастворимыми, но которые имеют мало или , 700,810 свойств, придающих прочность во влажном состоянии, а также можно производить смолистые продукты, которые являются водорастворимыми и высококонденсированными и которые придают высокую степень прочности во влажном состоянии. к бумажным изделиям, если они включены в них. Водорастворимые смолистые продукты в целом подходят для обработки текстильных материалов, таких как хлопчатобумажная или шерстяная пряжа и ткани. Водонерастворимые или водорастворимые смолистые продукты можно сделать неплавкими и нерастворимыми путем нагревания и они полезны. в такой форме, как катионы, обменные материалы. Водорастворимые 1а и высококонденсированные продукты, которые были приготовлены в соответствии с предпочтительным способом, описанным ниже, особенно подходят для обработки бумажной массы в взбивалке для придания повышенной прочности во влажном состоянии. бумажные изделия, изготовленные из них. 85 : -: , (,-03- ---- 90 1 95 - ,) - - 100 - -; ( 105 + - - 1 110 ' - 115 , , - - 1201 , - , , -, , 700,810 , - , - - , , - 1 . Предпочтительный процесс получения водорастворимых и высококонденсированных смол, которые подходят для придания бумажным изделиям прочности во влажном состоянии, описан ниже. Такие смолы получают путем сначала взаимодействия 1 молекулярной части мочевины с от 2 до 3 молекулярных частей формальдегида, например формалина. в воде до получения метилолированной мочевины. Наилучшие результаты получаются при использовании формальдеида Эйда в молекулярных пропорциях от 2,2 до 2,5. - 1 2 , 3 , 2 2 2 5 . В большинстве случаев удовлетворительные результаты получаются в последующих реакциях, когда метилолированная мочевина содержит от 1,2 до 2 молей связанного формальдегида. Эту реакцию проводят при несколько повышенных температурах, например при температурах примерно от 50 до 70°С. 1 2 2 , , 50 70 . Более того, во время реакции раствор должен быть щелочным. Удовлетворительные результаты получаются при от 7,2 до 8,5. Для достижения наилучших результатов предпочтительно поддерживать раствора в диапазоне от 7,5 до 8,0. Обычно устанавливают на уровне начало реакции добавлением основания, такого как гидроксид или карбонат щелочного металла, например гидроксида или карбоната натрия. , 7 2 8 5 7 5 8 0 , . В некоторых случаях может падать по мере прохождения реакции, и для поддержания щелочности смеси добавляют дополнительное основание. Продолжительность реакции в первую очередь зависит от и температуры смеси. В целом. )5 . желаемая степень метилолирования мочевины достигается в течение периода от 15 до минут. 15 . Для достижения наилучших результатов необходимо соотносить рН, температуру смеси и продолжительность реакции. При повышении температуры до 70 и снижении до 7 2 скорость реакции увеличивается. Продолжительность реакции В таких условиях обычно достаточно 15 минут. При более низких температурах и более высоких значениях может потребоваться период реакции 120 минут. 70 7 2, 15 ( 120 . Раствор метилолированной мочевины, который 70 получен в соответствии с вышеизложенной процедурой, затем обрабатывают растворимой в нем солью аминоалифатического кислотного соединения. Например, от 0,05 до 0,5 молекулярная доля натриевой соли 75 таурина составляет добавляют к раствору метилолированной мочевины на каждую молекулярную долю мочевины, содержащейся в нем. В большинстве случаев предпочтительно использовать от 0,03 до 0,3 моль 80 пропорции такой соли на каждую молекулярную долю мочевины, поскольку таким образом можно получить смолы с превосходной влагопрочностью. После добавления натриевой соли 85 таурона или других аминоалифатических кислотных соединений и пока раствор минэтилолированной мочевины остается щелочным, раствор концентрируют без заметного изменения степени полимеризации 90 метилолированной мочевины до тех пор, пока не раствор содержит примерно от 5,5 до 65% по весу твердых веществ смолы. Наилучшие результаты достигаются при концентрировании до содержания твердых веществ от 58 до 62%. Раствор обычно концентрируют до необходимого содержания твердых веществ без заметного изменения степени полимеризации метилолированной мочевины. , путем вакуумного концентрирования или «мгновенного» концентрирования 100 с использованием вакуума или без него. , 70 - 0 05 0 5 75 , 0 03 0 3 80 85 , 90 5 5 65 % 58 62 % 95 , , "" 100 . Раствор концентрируют в вакууме, подвергая его пониженному давлению не более 40 миллиметров рт. ст. (абсолютному) и температуре, не превышающей 65 С, при более низком давлении, то есть менее 15 миллиметров рт. ст., и температуре. около 65 С. 40 () 106 65 , 15 65 . увеличивается скорость концентрации. . Наилучшие результаты были получены при нагнетании раствора под абсолютным давлением от 5 до 15 миллиметров ртутного столба при температуре от 55 до 60°С. 110 5 15 55, 60 . Раствор «мгновенно» концентрируется путем перекачивания его через нагретую трубу, например трубу с рубашкой, которая нагревается паром так, что небольшая часть раствора проходит через трубу от насоса к выпускному концу труба концентрируется до желаемого содержания твердых веществ 120 за очень короткий промежуток времени, например от 0,01 до 0,3 секунды, а затем раствор охлаждается. При использовании процедуры «мгновенного» концентрирования для концентрирования раствора необходимо 125 соотнести температура, до которой нагревается раствор, скорость потока и диаметр трубы, чтобы раствор концентрировался в течение очень короткого периода времени, как определено выше. Лучшие 180 700 810 результатов были получены с точки зрения стабильности конечный продукт, используя пониженное давление во время «мгновенного» концентрирования, то есть прокачивая раствор через нагретую трубу, которая, по крайней мере, частично вакуумирована. "'' , 115 1 1 120 , 0 01 0 3 "" 125 , 180 700,810 , "" , , . Используя описанные выше процедуры вакуумного концентрирования и «мгновенного» концентрирования, можно сконцентрировать раствор смолы до желаемого содержания твердых веществ без существенного изменения или изменения степени полимеризации миэтилолированной мочевины. Это особенно важно при приготовлении влажной прочные смолы, поскольку любое заметное изменение степени полимеризации метилолированной мочевины в этом состоянии Троцесса приводит к тому, что конечные продукты имеют худшие показатели прочности во влажном состоянии. В некоторых случаях может