Добавил:
Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:

патенты / 15649

.txt
Скачиваний:
0
Добавлен:
22.04.2024
Размер:
600.75 Кб
Скачать
= "/";
. . .
699641-- = "/"; . , . . , . . , . , , . .



. :
:
УведомлениеЭтот перевод сделан компьютером. Невозможно гарантировать, что он является ясным, точным, полным, верным или отвечает конкретным целям. Важные решения, такие как относящиеся к коммерции или финансовые решения, не должны основываться на продукте машинного перевода.
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB699641A
[]
-- 7.-/ -- 7.-/ СПЕЦИФИКАЦИЯ - _ 699,64 1 __b Изобретатели ДЖЕРАРД МЕЙЛАН ФОЛИ и РОБЕРТ ГОМЕР ЧЕРРИ. - _ 699,64 1 __b . Дата подачи заявки и подачи Полной спецификации: 13 декабря 1950 г. : 13, 1950, № 30468/50. 30468/50. Полная спецификация опубликована: 1 ноября. 1953 : i1, 1953 при приемке: - Классы (), Fl4a; и 37, А9(а4:b7), Е. : - (), Fl4a; 37, A9(a4: b7), . ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ Усовершенствования газоанализаторов Мы, , корпорация, учрежденная в соответствии с законодательством штата Пенсильвания, по адресу 4901, Стентон-авеню, в городе и округе Филадельфия, штат Пенсильвания, Соединенные Штаты Америки, настоящим заявляем: изобретение, на которое мы молимся, чтобы нам был выдан патент, и метод, с помощью которого он должен быть реализован, должны быть подробно описаны в следующем заявлении: , , , 4901, , , , , , , , : - Изобретение относится к газоанализаторам, а именно к аналитическим аппаратам для непрерывного определения концентрации в автомобильном газе компонента, имеющего температурный коэффициент магнитной восприимчивости. , . Точное измерение содержания кислорода в различных газах, используемых или производимых в промышленных процессах, становится все более важным с развитием химической, металлургической и аналогичных отраслей промышленности, а также с возросшим интересом к эффективности сгорания практически во всех промышленных процессах сжигания. До сих пор предлагались различные анализаторы кислорода, основанные на химическом анализе или на косвенном измерении некоторых физических характеристик пробы газа, но при применении таких анализаторов в промышленных процессах встречались трудности. , . , . Известно, что хотя большинство газов слабо диамагнитны, т. е. отталкиваются магнитным полем, заметным исключением из этого общего правила является кислород, обладающий высокой парамагнитностью; другие газы, включая оксид азота () и диоксид азота (NO2), также в значительной, но меньшей степени парамагнитны. Кроме того, известно, что массовая восприимчивость парамагнитных газов, таких как кислород, изменяется обратно пропорционально абсолютной температуре газа. Было предложено использовать изменяющуюся в зависимости от температуры восприимчивость для получения в аналитических целях устойчивого потока парамагнитного газа, скорость которого связана с его концентрацией в транспортном газе. Следовательно, изменения скорости потока, измеренные по изменению сопротивления термочувствительного резистора, могут быть использованы в качестве меры концентрации компонентов парамагнитного газа [Цена 218], но на точность таких измерений влияет удельная теплоемкость и вязкость автомобильного газа. , , , , ; () (NO2) , , . , , , . , , . , , , [ 218] , . Другие устройства для анализа газов, разработанные до сих пор с использованием преимуществ парамагнетизма, использовались лишь в ограниченной степени из-за их нечувствительности, хрупкости или необходимости довольно сложного вспомогательного оборудования. , . В соответствии с изобретением удлиненный термочувствительный резистор 60 расположен вдоль трубчатой газовой ячейки со смещением или смещением его продольной оси от поверхности, определяемой линиями поля максимальной плотности между полюсными гранями 65, расположенными на противоположных сторонах. клетки и простирается вдоль нее. При использовании ячейки ось резистора по существу горизонтальна, так что из-за нагревательного эффекта резистора и охлаждающего действия стенок ячейки 70 газ, который поступает в ячейку, как из расходомерной трубки, рециркулирует в конвекционных петлях ширина, соответствующая длине резистора: воздействие магнитного поля на парамагнитные компоненты в более холодной части 75 каждой конвекционной петли заключается в том, чтобы притянуть их к области наибольшей плотности потока и, таким образом, увеличить или уменьшить скорость циркуляции в зависимости от того, полюсные наконечники располагаются выше или ниже оси резистора. В любом случае охлаждающий эффект циркулирующего газа на термочувствительный резистор является функцией концентрации его парамагнитного компонента. , 60 - 65 . , , 70 , , , : 75 . , . Таким образом, концентрация может быть определена на основании измерения сопротивления термочувствительного резистора. , 85 - . В соответствии с одной системой, воплощающей изобретение, можно использовать две одинаковые ячейки и резисторные элементы, а магнитное поле прикладывать только к одной из ячеек, при этом резисторные элементы соединяются в балансируемую сеть, например, в соседних плечах моста Уитстона. цепи, так что влияние переменных, отличных от концентрации парамагнитного газа в ячейках, сведено к минимуму. , , , , 95 . В соответствии с другой формой изобретения используются две одинаковые ячейки с противоположно расположенными магнитными полями, так что токи магнитной конвекции, создаваемые в соответствующих ячейках, в одной ячейке способствуют, а в другой ячейке противодействуют токам тепловой конвекции. газа в клетках. Таким образом, две ячейки оказывают кумулятивное воздействие на степень дисбаланса моста с последующим повышением чувствительности аппарата. , 100 , , - . , . В соответствии с дополнительным вариантом осуществления изобретения мостовая схема любого из вышеупомянутых типов может использоваться в сочетании со второй мостовой схемой любого из вышеупомянутых типов, но имеющей газоанализационные ячейки, содержащие стандартный газ, аналогичный транспортному газу. и подвергается воздействию того же давления и температуры, но имеет известное содержание кислорода. Затем можно измерить соотношение дисбалансов двух мостовых цепей, и при таком расположении эффекты изменений условий, отличных от парамагнитного содержания, вполне компенсируются. , - . . Для более детального понимания изобретения можно обратиться к чертежам, на которых: Фиг. 1 представляет собой вертикальный вид, частично в разрезе, узла ячейки, воплощающего настоящее изобретение; фиг. 2 представляет собой вид сбоку узла, показанного на фиг. 1; фиг. Фиг.3 представляет собой вид в разрезе по линии 3-3 на Фиг.1; Инжир. 3А представляет собой пояснительную фигуру, упоминаемую при обсуждении фиг. от 1 до 3; На рис. 4 представлена принципиальная схема газоаналитической системы с использованием узла ячейки, показанного на рис. от 1 до 3; Фиг.5 представляет собой вертикальный вид другого узла ячейки, воплощающего изобретение; Фиг.6 представляет собой вид сбоку узла, показанного на Фиг.5; Фиг.7 представляет собой фрагментарный вид в разрезе по линии 7-7 на Фиг.5; Фиг.8 представляет собой принципиальную схему газоанализационной системы с использованием узла ячейки, показанного на фиг. , :. 1 , , ; . 2 . 1; . 3 3-3 . 1; . 3A . 1 3; . 4 - . 1 3; . 5 ; . 6 . 5; . 7 7-7 . 5; . 8 - . 5-7; и рис. 9-12 представляют собой принципиальные схемы других систем анализа газа, воплощающих изобретение. 5-7; . 9 12 - . Ссылаясь на фиг. 1-4 показано, как изобретение реализовано в газоанализаторном устройстве 5s, содержащем проточную трубу 12, снабженную двумя горизонтально идущими газовыми ячейками 14 и 15. Проточная труба 12 и ячейки 14 и 15 могут быть изготовлены из любого подходящего немагнитного материала, предпочтительно стекла или аналогичного некоррозионного немагнитного материала. . 1 4, - 5s 12 14 15. 12 14 15 , -, - . Каждая из ячеек -14, 15 снабжена утолщенной торцевой стенкой для поддержки соответственно горизонтально расположенного термочувствительного резистора 16 или 17. Резисторные элементы 16 и 17 могут быть изготовлены из любого подходящего резисторного материала, имеющего достаточно высокий температурный коэффициент сопротивления, и могут иметь любую желаемую конфигурацию. Как показано, каждый резистор содержит центральный проводник 18, идущий от клеммного вывода 19 или являющийся его продолжением, и часть катушки 20, соединенную с внутренним концом проводника 18 и со вторым клеммным выводом 21. В предпочтительном варианте реализации резисторные элементы 16 и 17 выполнены из тонкой платиновой проволоки. Внутренний проводник 18 может быть покрыт стеклом или другим материалом, имеющим подходящие электрические и тепловые свойства, чтобы жестко поддерживать катушку-проводник 20, который может иметь аналогичное 75 покрытие. в обоих случаях покрытие может быть такого типа, который защищает проводник от коррозии или предотвращает теплообмен между резистором и газом, возникающий в результате химической реакции или процессов сорбции 8o. В частности, катушка 20 может иметь 100 витков по 1 мкН. расстояние между проводами 1-- мил. друг от друга и имеющий внутренний диаметр 14 мил. -14, 15 - , 16 17. 16 17 . , 18 , , 19 20 18 21. , 16 17 70 . 18 - 20 75 . , - 8o , 20 100 1 . 1-- . 14 . Как показано на рис. 1 и 2, газовая ячейка 14 снабжена магнитом 22, предпочтительно постоянным магнитом 85 из материала, имеющего высокую коэрцитивную силу, такого как «Алнико ». Полюсные наконечники 23 магнита предпочтительно имеют слегка клиновидную форму, как показано на фиг. 2 и 3, а ширина примерно равна длине go90 резистора 16. Магнит 22 поддерживается так, что противоположные полюсные наконечники 23 расположены на противоположных сторонах элемента 14, чтобы создать сильное магнитное поле, простирающееся в направлении, поперечном продольной оси 95 резисторного элемента 16, и имеют форму, обеспечивающую крутой магнитный градиент. в направлении, перпендикулярном как продольной оси резисторного элемента 16, так и линиям максимального магнитного поля, которое находится под углом 100° в области, по существу параллельной, но смещенной от горизонтальной плоскости, проходящей через резисторный элемент. Линии поля наибольшей напряженности магнитного поля определяют поверхность рис. 3А, оканчивающуюся у полюсных наконечников и смещенную от 105 продольной оси удлиненного резистора; конкретно на рис. 1-3, область наибольшей плотности магнитного поля находится заметно ниже оси резистора 16. . 1 2, 14 22, 85 , " ." 23 -, . 2 3, go90 16. 22 23 14 95 16 16 100o . , . 3A, 105 ; . 1 3, 16. При этом резисторные элементы 16 и 17 нагреваются 110 за счет протекания через них тока. 16 17 110 . Внутри газа, диффундировавшего из подающей трубы 12 в ячейки 14 и 15, возникают термоконвекционные токи. Эти конвекционные потоки текут широкими полосами по путям 115, поперечное сечение которых указано пунктирными стрелками 24, 25 на рис. 3. Каждый из показанных конвекционных потоков можно грубо представить себе как горизонтально расположенный рукав или трубку, вращающуюся вокруг оси, смещенной вбок от оси резистора. - 12 14 15. 115 - 24, 25 . 3. . В ячейке 14 охлаждающий эффект термоконвекционных токов увеличивается за счет ускоряющего воздействия магнитного поля между полюсными наконечниками 23 на охлаждаемую 125 парамагнитную часть конвекционной петли. 14, 23 125 . 699,641 показано на рис. 3А. Как показано пунктирными линиями, линии потока высокой интенсивности между 65 полюсными наконечниками 23, 23 определяют лист или поверхность, равномерно смещенные от резистора 16 по всей его длине и пересекающие широкие конвекционные петли 24, 25 по всей их длине, как измерено. в направлении 70° оси резистора. 699,641 . 3A. , 65 23, 23 16 24, 25 70 . Чувствительность приборов, сконструированных и эксплуатируемых таким образом, в пять раз превышает чувствительность анализаторов, в которых циркуляция осуществляется с помощью удлиненного вертикального нагревателя и полюсных наконечников, прилегающих к концу нагревателя. . В варианте осуществления изобретения, показанном на фиг. 5-8, расходомерная трубка 31 снабжена парой одинаковых газовых ячеек 32, отходящих 80 горизонтально от нее бок о бок с аналогичными термочувствительными элементами 34, 35, соответственно расположенными в ней. . 5 8, 31 32 80 -- - 34, 35 . Как лучше всего показано на фиг. 6, постоянный магнит 36 снабжен парами полюсных наконечников 85, 37 и 37а, причем полюсные наконечники 37, 37 расположены так, чтобы создавать поперечное магнитное поле ниже, но по существу параллельно горизонтальной плоскости через резистивный элемент. 34, а полюсные наконечники 37а, 37а расположены так, чтобы создавать аналогичное магнитное поле, которое расположено над резистивным элементом 35. . 6, 36 85 37 37a, 37, 37 34 37a, 37a 35. Как показано на фиг. 7, токи термоконвекции, индуцированные в ячейке 32 при нагреве 95 резисторного элемента 34 (представленного пунктирными стрелками 38 и 39), дополняются или поддерживаются магнитно-индуцированными парамагнитными компонентами потока (представленными сплошными стрелками 40), так что обеспечивается повышенное охлаждение резистивного элемента 34, пропорциональное парамагнитному содержанию анализируемого газа. С другой стороны, термоконвекционные токи в ячейке 33 (представленные 105 пунктирными стрелками 41 и 42) противостоят магнитно-индуцированным парамагнитным компонентам (представленным стрелками 43) и, следовательно, охлаждающему эффекту на резисторный элемент 35. теплоконвективных токов 41 и 42 уменьшается пропорционально содержанию парамагнитного газа в анализируемом газе. . 7, - 32 95 34 ( 38 39) - ( 40), 100 34 . , - 33 ( 105 41 42) ( 43) 35 - 41 42 . На фиг. 8 газовые ячейки 32 и 33 по фиг. . 8, 32 33 . по 7 показаны схематически с их 115 соответствующими резисторными элементами 34 и 35, подключенными к соседним плечам мостовой схемы, которая включает в себя дополнительные резисторы 44, 44а: 7 115 34 35 44, 44a: и 45.. Мостовая схема питается от подходящего источника нагревательного тока, постоянного или переменного, обычно представленного батареей 46. Поскольку температуры, а следовательно, и сопротивления элементов 34 и 35 в ячейках 32 и 33 изменяются в противоположном направлении в соответствии с содержанием парамагнитного газа, возникает, как объяснялось выше, массовая восприимчивость парамагнитного газа, такая как кислород изменяется обратно пропорционально его температуре: следовательно, более холодные парамагнитные газы, прилегающие к стенкам ячейки 14, обычно соответствуют стрелкам 26; притягиваются вниз к зоне максимальной магнитной силы и вблизи нагретого резистора 16, после чего их магнитная восприимчивость быстро уменьшается, и, следовательно, они не притягиваются обратно к указанной зоне до тех пор, пока не остынут стенками ячеек. 45.. , 120 , 46. , 34 35 32 33 , , , , : , 14 , 26; 16 , . Создаваемая таким образом магнитная составляющая потока является функцией концентрации парамагнитного газа в транспортном газе, и поскольку эта составляющая потока на рис. 1-3, направлено на усиление охлаждающего эффекта тепловых конвекционных потоков в элементе 14, резисторный элемент 16 будет охлаждаться до температуры ниже температуры резисторного элемента 17, который подвергается только тепловой конвекции. токи. Сопротивления двух резисторов 16, 17 различаются на величину, которая напрямую связана с концентрацией парамагнитного газа и практически не зависит от других переменных, таких как температура окружающей среды элемента, удельная теплоемкость и вязкость транспортного газа. . , , . 1 3, - 14, 16 17 - . 16, 17 , , , . Для измерения парамагнитного содержания транспортного газа, проходящего через проточный канал 12, резисторные элементы 16 и 17 ячеек 14 и 15 могут быть включены в соседние плечи моста Уитстона, рис. 12, 16 17 14 15 , . 4, остальные плечи которого включают резисторы 27 и 28. Мостовая схема может получать питание от любого подходящего источника постоянного или переменного тока, обычно представленного батареей 29. Измерительное средство, обычно представленное гальванометром 30, может принимать любую желаемую форму в зависимости от того, требуется ли указывать или регистрировать концентрацию кислорода или желательно автоматически выполнять функции управления для регулирования содержания кислорода. Например, прибор 30 может представлять собой чувствительный вольтметр или отклоняющий гальванометр. Для целей регистрации можно использовать подходящую систему индикации или записи с использованием записывающего устройства известного типа. Метод нулевой балансировки может быть использован для осуществления ребалансировки переменного сопротивления в одном или обоих плечах 27, 28 моста (рис. 4). 4, 27 28. , 29. 30 . , 30 . , . 27, 28 (. 4). В аппарате рис. 1-4, следует отметить, что для каждого приращения длины удлиненного резистора 16 индуцированный термомагнитный поток поперечн или перпендикулярен длинной оси резистора. . 1 4, 16, . Вышеупомянутое положение нагревателя относительно полюсных наконечников и соотношение между магнитными линиями наибольшей интенсивности и конвекционными петлями явно представляют собой приблизительное удвоение несимметрии мостовой схемы при данном газосодержании: 699,641 : чувствительность может быть увеличена в четыре раза за счет дополнительной второй пары термочувствительных резисторов другого блока ячеек, например, показанного на рис. 5-7, в двух оставшихся рукавах моста. Дисбаланс может быть измерен и соответствующая концентрация указана, записана или проконтролирована подходящим прибором 47. Понятно, что газовые ячейки 32 и 33 на фиг. 5-8, могут быть расположены на одной линии друг с другом на противоположных сторонах расходомерной трубки, как на фиг. 1, и в этом случае можно использовать отдельные магниты, расположенные соответственно ниже и выше осей резисторов газовой ячейки, чтобы обеспечить желаемую термомагнитную поток; устройство, раскрытое на фиг. 5, 6 и 7, однако предпочтительнее, поскольку требуется только один магнит 36. - , . 5-7, . , 47. 32 33 . 5 8 , . 1, ; . 5, 6 7 , , 36 . Во всех модификациях предпочтение отдается постоянным магнитам, а не электромагнитам, поскольку обеспечивается магнитное поле постоянной плотности без сложностей стабилизации тока или искусственного охлаждения. Однако можно использовать электромагниты постоянного или переменного тока. , , , . , - - . Если предположить, что тепловые характеристики ячеек 32, 33 идентичны, эффекты изменений общих переменных, таких как температура и давление окружающей среды, а также состав транспортного газа, уравновешиваются. Для достижения этого баланса, несмотря на неизбежные конструктивные различия между ячейками пары, резисторы 44 и 44а настраиваются, как заведено производителем, для получения соотношения токов нагрева, при котором не происходит изменения несимметрии по указанным общим переменным, а затем резисторы дополняют друг друга, чтобы сбалансировать мост. 32, 33, , , . , 44 44a , , . Хотя описанное выше устройство, воплощающее изобретение, обеспечивает компенсацию первого порядка изменений температуры и давления окружающей среды, а также теплопроводности газа, более полную компенсацию можно получить с помощью системы, показанной на фиг. 9. В этой модификации, помимо мостовой схемы 50, которая может быть аналогична схеме, показанной на фиг. 4 или 8, имеется второй контур 54. Газовые ячейки 14 и 15 моста 50 снабжаются анализируемым газом, а соответствующие ячейки 14a и S15a мостовой схемы 54 снабжаются стандартным газом с заданным парамагнитным содержанием и подвергаются тем же условиям давления и температуры, что и газ. в ячейках 14 и 15. , . 9. , 50 . 4 8, 54. 14 15 50 14a S15a 54 14 15. Мостовые схемы 50, 54 могут соответственно получать питание от вторичных обмоток 51, 55 трансформатора, первичная обмотка 52 которого подключена к источнику переменного тока, представленному клеммами 53. 50, 54 51, 55 52 53. Отношение дисбалансов двух мостовых цепей 50, 54 представляет собой меру содержания парамагнитного газа 65, анализируемого в ячейках 14 и 15, по сравнению с известной концентрацией парамагнитного газа в ячейках 14а и 15а. Для измерения этого соотношения соответствующие точки 56 и 57 двух мостов 50 и 54 соединяются вместе. Соединение точки 59 моста 54 с одной клеммой синхронно-реверсивного переключателя 60 осуществляется через регулируемый потенциометр или скользящий провод 63, а соединение точки 58 моста 75 50 осуществляется с другой клеммой переключателя 60. Синхронный реверсивный переключатель может быть типа, хорошо известного в данной области техники, с коммутационными контактами, приспособленными для синхронного управления от источника 53 переменного тока через третью вторичную обмотку 62, связанную с первичной обмоткой 52. 50, 54 65 14 15 14a 15a. , 50 54 56 57 . 59 54 60 63 58 75 50 60. 53 ' 80 62 52. При использовании выпрямителя 60 прибор 61 может быть любого подходящего типа 85 постоянного тока и, при желании, может представлять собой гальванометр самобалансирующегося самописца известного типа, и в этом случае записывающее устройство может использоваться автоматически для выполнения корректировки балансировки слайдовир 63 на 90° в соответствии с движениями стрелки гальванометра. Отношение несимметрий двух мостов можно измерить и другими способами: например, выпрямительный ключ 60 можно не использовать и подключить гальванометр переменного тока 95 между точками 58 и подвижным контактом резистора 63. 60 , 61 - 85 - 63 90 . : , 60 95 - 58 63. Устройство, воплощающее настоящее изобретение, приспособлено для анализа газов с относительно низким содержанием кислорода, например, менее пяти процентов; его также можно использовать для анализа газов с высоким содержанием кислорода. - , , .; . Если в ячейках 14а и 1Sa используется стандартный газ, отличный от воздуха, и газ в ячейках 14, 15 работает при атмосферном давлении, ячейки 14а, 15а предпочтительно снабжаются слабыми диафрагмами или «сильфонами» для поддержания их герметичности в то время, когда они находятся в ячейках 110. одновременно обеспечивая в нем условия атмосферного давления; если стандартным газом является воздух и ячейки 14, 15 работают при атмосферном давлении, то проточные трубы ячеек 14а. 15а, можно оставить открытым для атмосферы: если работа 115 осуществляется при давлениях, отличных от атмосферного, необходимо использовать выравниватель давления, например слабину диафрагмы. 14a 1Sa 14, 15 , 14a, 15a "" 110 ; 14, 15 , 14a,. 15a : 115 , -, . должен быть подсоединен между двумя подающими трубами. . В модификации, показанной на рис. 10, термочувствительный резистор 120 ячейки анализатора, такой как ячейка 14 на рис. 1, включен в одно плечо моста, другие плечи которого могут содержать резисторы 27, 28 и 68, которые не реагирует на изменения температуры. 125 Изменение концентрации парамага699,641 реагирующего устройства 30а. . 10. 120 - , 14 . 1. 27. 28 68 - . 125 paramag699,641 30a. Параллельную мостовую схему, показанную на рис. 11, 65, можно упростить, превратив ее из двух четырехплечевых мостов в шестиплечевую схему, в которой резисторы 27а, 69 заменены одним резистором, образующим плечо, общее для мостов 71, 72. и в котором резисторы 28а, 70, 70 заменены одним резистором, образующим другое общее плечо. . 11 65 -- - 27a, 69 71, 72 28a, 70 70 . Для достижения компенсации, которую можно получить с помощью устройства, показанного на фиг. 11, нет необходимости, чтобы оба моста 75 питались от общего источника. Например, мосты могут получать питание от отдельных источников, каждый из которых имеет входной элемент управления для соответствующего моста, и два элемента управления могут быть объединены для одновременной регулировки в одинаковой или в разной степени с помощью устройства 30, реагирующего на дисбаланс моста, включая это. Кроме того, хотя термочувствительный резистор элемента 15b может быть самонагревающимся, что желательно для высокой скорости срабатывания, он может, как показано на фиг. 12, нагреваться от отдельного нагревательного элемента 17c, питаемого от отдельного источника 29a, в В этом случае для изотермической работы моста 71a входной сигнал нагревательного элемента 90 изменяется под управлением реагирующего устройства 30. В конкретной системе, показанной на фиг. 12, включены обе вышеупомянутые модификации фиг. 11. Мосты 71а и 72а питаются от независимых 95 источников 29, 29b, а изотермическая работа моста 71а достигается под управлением устройства 30 за счет изменения тепловложения в эталонную ячейку 15b: а именно, изменения тепловложения отдельного нагревателя. Элемент 100 осуществляется путем регулировки реостата 65а в цепи с источником питания 29а для нагревателя 17с эталонной ячейки. . 11, 75 . , - 30 . , - 15b - 85 - , . 12 17c 29a, 71a 90 30. . 12, . 11 . 71a 72a 95 29, 29b 71a 30 - 15b: , 100 65a 29a 17c . Одновременно с регулировкой тепловложения в ячейку 15б моста 71а устройство 30 осуществляет сброс реостата 105, 65б в цепи с источником питания 29б моста 72а для изменения тепловложения в тестовую ячейку 14 моста 72а. - 15b 71a, 30 105 65b 29b 72a - 14 72a. Хотя были показаны конкретные варианты осуществления изобретения, следует понимать, что изобретение не ограничивается ими, но включает модификации и изменения в пределах объема прилагаемой формулы изобретения. , .
, ."> . . .
: 506
: 2024-04-15 18:12:40
: GB699641A-">
: :

699643-- = "/"; . , . . , . . , . , , . .



. :
:
УведомлениеЭтот перевод сделан компьютером. Невозможно гарантировать, что он является ясным, точным, полным, верным или отвечает конкретным целям. Важные решения, такие как относящиеся к коммерции или финансовые решения, не должны основываться на продукте машинного перевода.
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB699643A
[]
ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ. . Улучшения во временных опорах или в отношении них. Облегчение посадки и разгрузки носилок в машины скорой помощи. . Я, РИЧАРД БЕНТ, британский подданный, проживающий по адресу 233 , 6, , настоящим заявляю об изобретении, на которое я молюсь, чтобы мне был выдан патент, и о методе, с помощью которого оно должно быть осуществлено, быть конкретно описано в следующем заявлении: Настоящее изобретение касается усовершенствований или относящихся к временным опорам для облегчения погрузки и разгрузки носилок в машины скорой помощи, таких как раскрытые в моей предыдущей спецификации № 523,103. , , , 233 , 6, , , , , : , . 523,103. Хорошо известно, что возникают трудности при равномерном и плавном размещении носилок на опоре в транспортном средстве, в результате чего носилки могут наклоняться и трястись, вызывая дискомфорт у пациента. , . Цель настоящего изобретения, как и цель моего предыдущего изобретения, состоит в том, чтобы преодолеть эту трудность путем создания подходящей грузовой платформы, образующей временную опору, которая может быть прикреплена к транспортному средству с возможностью отсоединения. При прикреплении к транспортному средству платформа выступает по существу в горизонтальном направлении снаружи, продолжая конечные опоры носилок, при этом носилки можно предварительно расположить под прямым углом к своему скользящему положению и повернуть на платформе так, чтобы их можно было скользнул в окончательное положение покоя на опорах носилок. Настоящее изобретение обеспечивает улучшенную конструкцию такой грузовой платформы и способ ее крепления. , . - . . Согласно изобретению временная опора для облегчения погрузки и разгрузки носилок в машины скорой помощи содержит платформу, имеющую пару крючков, открывающихся вверх по одному с каждой стороны платформы и приспособленных соответственно для зацепления пары осевых шарнирных пальцев на транспортное средство, при этом указанная платформа снабжена на своей нижней поверхности парой кронштейнов, шарнирно закрепленных таким образом, чтобы ее можно было сложить вплотную к платформе в нерабочем состоянии или повернуть вниз под прямым углом к платформе, чтобы действовать в качестве стоек между платформой и транспортным средством. Платформа представляет собой прямоугольный элемент, похожий на лоток, имеющий пару отверстий в стене по одному краю для направления колес или ножек носилок на взлетно-посадочные полосы для машин скорой помощи, а крючки прикреплены соответственно к стенам лотка, которые лежат под прямым углом к такой стене, имеющей отверстия. Таким образом, носилки, опирающиеся на платформу, похожую на поднос, могут плавно перемещаться с платформы на взлетно-посадочные полосы, а стоящая стенка между двумя отверстиями образует защитную полосу, предотвращающую попадание колес или ножек носилок за взлетно-посадочные полосы во время погрузки. , , - . - , , - . - , . Такая временная опора сконструирована для использования, в частности, в сочетании с автомобилем скорой помощи, снабженным парой желобчатых желобов, образующих опору для носилок в транспортном средстве, причем указанные взлетно-посадочные полосы заканчиваются у входа в транспортное средство для носилок или рядом с ним и снабжены на этих концах вышеупомянутая пара шарнирных пальцев, выровненных в осевом направлении; эти штифты проходят наружу под прямым углом к взлетно-посадочным полосам, по одному от каждой взлетно-посадочной полосы, для приема крючков временной опоры, а также опорной пластины или выступа или множества таких же элементов, закрепленных наружу из-под основания концов желобов. взлетно-посадочные полосы для приема и поддержки на них конца платформы, когда она зацеплена за шарнирные пальцы и ее кронштейны опущены вниз. , ; - , , , . Для облегчения понимания упомянутого изобретения его вариант осуществления будет описан с помощью прилагаемых чертежей, на которых фиг. 1 представляет собой перспективный вид изнутри машины скорой помощи, обращенный к отверстию для приема носилок, и с временной погрузкой. поддержка в положении; и фиг. 2 представляет собой вид сбоку с частичным разрезом в увеличенном масштабе, показывающий часть платформы на краю, где она прикреплена к пассажиру скорой помощи. 1 - , ; 2 . Как показано на чертежах, грузовая платформа состоит из прямоугольного лоткообразного элемента 1, имеющего пару отверстий 2, 2 в стенке 3 вдоль одного края, называемого здесь крепежной кромкой, причем указанные отверстия расположены по одному на каждом конце. край. Чтобы разместить платформу в нужном положении в задней части транспортного средства 4, край крепления опирается на пару плоских пластинчатых опор 5, которые представляют собой продолжение пары желобчатых желобов 6, поддерживаемых постоянной рамой 7 внутри транспортного средства. , эти желобчатые взлетно-посадочные полосы образуют носилочные опоры; в таком положении отверстия 2 в стенке платформы 3 соприкасаются с концами желобчатых желобов 6. Стенки 8 двух противоположных кромок, которые лежат под прямым углом к фиксирующей кромке, имеющей стенку 3, на своих концах, прилегающих к фиксирующей кромке, приварены или иным образом прикреплены к ней, удлинители 9, которые имеют форму плоских пластин. элементы, лежащие в вертикальной плоскости, свободные концы которых выполнены с крючками 10, открывающимися вверх. , - 1 2, 2 3 , , . 4 5 6 7 , ; 2 3 6. 8 - 3 , 9 - , 10 . Эти зацепленные концы 10 приспособлены соответственно для зацепления с цилиндрическими стержнями 11, которые приварены к нижней поверхности вышеупомянутых плоских пластинчатых опор 5 и расположены в осевом направлении, проходя наружу под прямым углом к взлетно-посадочным полосам 6, и, таким образом, платформа удерживается. прикреплен к автомобилю. 10 11 5 - 6, . Для поддержки платформы по существу в горизонтальном положении относительно транспортного средства предусмотрены два опорных кронштейна 13, которые шарнирно прикреплены к нижней поверхности платформы в точках 12 вдоль каждого из противоположных краев, которые расположены под прямым углом к крепежной кромке. . Эти кронштейны могут иметь форму открытой решетчатой конструкции, причем каждый кронштейн имеет основную стойку, на которой нанесен ссылочный номер 13, которая шарнирно закреплена на заднем крае платформы или рядом с ней, образуя заднюю шарнирную точку 12, и которая в рабочем положении проходит вниз от своей точки поворота к постоянной раме 7 рядом с концом опоры носилок в транспортном средстве, так что вместе основание платформы 1, стойка 13 и задняя часть постоянной рамы 7, треугольник. Две дополнительные стойки 14, выполненные за одно целое с основной стойкой 13 или приваренные к ней, проходят вверх от точек по длине основной стойки 13 до нижней части платформы 1, к которой они шарнирно прикреплены в передней шарнирной точке 12. . 13 12 - . , 13 , 12, 7 , , 1, 13 7, 13 14 13 1 12. Посредством поворотных или шарнирных точек 12 оба кронштейна могут быть сложены друг к другу так, чтобы плотно прилегать к нижней части платформы, когда платформа не используется. 12 . Понятно, что когда необходимо использовать временную грузовую платформу, необходимо только удерживать ее горизонтально, затем зацепить крюки 10 под шарнирные пальцы 11, позволяя кронштейнам опуститься под прямым углом к платформе, после чего концы 15 опираются на неподвижный каркас 7. Концы 15 могут быть направлены так, чтобы входить в отверстия в каркасе 7 соответственно. Конец носилок показан пунктирными линиями на рисунке 1. , 10 11 - , 15 7. 15 7. 1. Я утверждаю следующее: - 1. Временная опора для облегчения погрузки и разгрузки носилок в машины скорой помощи, содержащая платформу с парой крючков, открывающихся вверх по одному с каждой стороны платформы, - и приспособленная соответственно для зацепления пары осевых шарнирных пальцев на транспортном средстве, платформа снабжена на ее нижней поверхности парой кронштейнов, шарнирно закрепленных таким образом, чтобы ее можно было сложить вплотную к неиспользуемой платформе или повернуть вниз под прямым углом к платформе, чтобы действовать в качестве стоек между платформой и транспортным средством, при этом указанная платформа является сконструированный в виде прямоугольного лоткообразного элемента, имеющего пару отверстий в стенке вдоль одного края для направления колес или ножек носилок на взлетно-посадочные полосы для машин скорой помощи, причем вышеупомянутые крючки прикреплены соответственно к стенкам лотка, которые лежат справа. -углы к стене, имеющей проемы. :- 1. , - , - , - , - . 2.
Временная опора по п.1 в сочетании с транспортным средством, снабженным парой желобчатых взлетно-посадочных полос, образующих опору для носилок в транспортном средстве, причем указанные взлетно-посадочные полосы заканчиваются у входа в транспортное средство или вблизи него и снабжены на этих концах парой из выровненных по оси шарнирных пальцев, выходящих наружу под прямым углом к ним, по одному от каждой взлетно-посадочной полосы, для приема крючков временной опоры, и опорной пластины или выступа, или пластин или выступов, неподвижно выступающих наружу из-под соответствующих оснований концов желобчатые взлетно-посадочные полосы для приема и поддержки на них конца платформы, когда она зацеплена за шарнирные пальцы и ее кронштейны опущены вниз. 1 - , - , , , . . **ВНИМАНИЕ** конец поля может перекрывать начало **. **** **.
, ."> . . .
: 506
: 2024-04-15 18:12:43
: GB699643A-">
: :

699644-- = "/"; . , . . , . . , . , , . .



. :
:
УведомлениеЭтот перевод сделан компьютером. Невозможно гарантировать, что он является ясным, точным, полным, верным или отвечает конкретным целям. Важные решения, такие как относящиеся к коммерции или финансовые решения, не должны основываться на продукте машинного перевода.
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB699644A
[]
ПАТЕНТНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ Изобретатели: УОЛЛЕС ФРАНК ШОРТ, ДУГЛАС АРЧИБАЛД ПИК и ФИЛИПП ТОМАС ЧАРЛТОН 699 644 Дата подачи Полная спецификация: январь. 7, 1952. : , , 699,644 : . 7, 1952. Дата подачи заявления: январь. 22, 1951. : . 22, 1951. № 1654/51. . 1654/51. Полная спецификация опубликована: ноябрь. , 1953 год. : . , 1953. Tндексаприемка:-Класс 2(), (al0:b2), C2a(1:2:5:9:14), C2b38, C2s(16:21), C2t21. :- 2(), (al0: b2), C2a(1: 2: 5: 9: 14), C2b38, C2s(16: 21), C2t21. ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ , при получении амидинов или повторном его применении. Мы, , британская компания со Стейшн-стрит, Ноттингем, настоящим заявляем об изобретении, на которое мы молимся, чтобы нам был выдан патент 6, и метод, с помощью которого это должно быть выполнено, должен быть подробно описан в следующем заявлении: , , , , , , , 6 , , :- Данное изобретение относится к усовершенствованиям в получении амидинов из соответствующих нитрилов. . Известно получение амидинов способом, который включает взаимодействие нитрила с содамидом и последующее разложение натриевого производного амидина, который представляет собой 1S, образующийся при этом. Мы неожиданно обнаружили, что выходы амидинов, полученных из некоторых нитрилов этим известным способом, могут быть значительно улучшены, если реакцию между нитрилом и содамидом проводить в присутствии аммиака. 1S . . Согласно изобретению амидины общей формулы .CH2. (:)NH2 получают взаимодействием нитрила общей формулы .. с натридом в присутствии аммиака, где представляет собой алкильную группу или группу 'R2N-, в которой каждый из и представляет собой алкил. , циклиалкильный или фенильный радикал, фенильный радикал, который может нести в качестве заместителей алкильные, алкокси- или фенильные группы или один или несколько атомов галогена, аралкильный радикал или аралкильный радикал, который может нести в качестве заместителей один или несколько атомов галогена. , .CH2. (:)NH2 .. , 'R2N- , , , , . В способах по настоящему изобретению выгодно использовать количество содамида, которое, по меньшей мере, эквимолярно количеству используемого нитрила; особенно выгодно использовать такое количество содамида, чтобы молекулярное соотношение содамида к нитрилу составляло 2:х. Предпочтительно содамид присутствует в реакционной смеси в мелкодисперсной форме. ; , 2: . , . Нитрил приведенной выше общей формулы удобно обрабатывать суспензией тонко измельченного содамида в инертном растворителе 45, таком как бензол, при этом через реакционную смесь пропускают поток сухого газообразного аммиака. Амидиновый продукт способа согласно изобретению может быть выделен известным способом. Удобно осторожно добавить реакционную смесь ко льду или воде и затем выделить амидиновый продукт, например путем экстракции. Полученный таким образом амидин можно при желании превратить в кислотно-аддитивную соль известным способом. 55 Следующие неограничивающие примеры даны для иллюстрации способов изобретения. 45 , . . 50 .. . . 55 - . ПРИМЕР И. . При получении -фенил--бензиламиноацетамидина быстрый поток сухого газообразного аммиака пропускают при перемешивании в 30 куб.см. 15%-ной суспензии содамида в безводном бензоле в течение 15 минут. (Содамид предварительно измельчают в атмосфере бензола в течение 48 часов). Поток газообразного аммиака поддерживают, пока раствор . . -фенил--бензиламиноацетонитрила в 5 куб.см. безводного бензола прибавляют по каплям при перемешивании в течение 4-70 минут. Температура реакционной смеси повышается максимум до 35-37°С. Полученный таким образом раствор выливают в 200 мл. ---, , , 30 .. I5% / , 15 . ( 65 48 ). . . --- 5 .. 4o 70 . 35-37 . 200 .. смеси льда и воды, при этом амидин отделяется в виде твердого вещества и его собирают фильтрованием, промывают бензолом и сушат на воздухе. Таким образом получают -фенил--бензиламиноацетамидин в виде желтовато-белого твердого вещества с температурой плавления 128°С. 80 Для получения тартрата амидина 16,75 г. -фенил--бензиламиноацетамидина, полученного, как описано выше, измельчают и растворяют в горячем растворе 12 г. -винной кислоты во IIо в.в. воды. Горячий раствор обрабатывают углем, уголь удаляют фильтрованием и фильтрату дают остыть до комнатной температуры. Выпавшие кристаллы выделяют фильтрованием, промывают водой, сушат при 100°С и перекристаллизовывают из спирта. Таким образом получают -битартрат -фенил--бензиламиноацетамидиния в виде кристаллов, имеющих температуру плавления I44. С. , 75 , . -- i28 . 80 , i6.75 . ---, , I2 . - .. . 85 , . , , . . --- -- I44. . ПРИМЕР 2. 2. Аналогично описанному выше способу, используя -бензил--п-толиламиноацетонитрил вместо -фенил--бензиламиноацетонитрила, получают: -бензил--п-толиламиноацетамидин, т. пл. , ---- ---, :----, .. . Для получения гидрохлорида амидина 12,65 г. -бензил--птолиламиноацетамидина измельчают в порошок и суспендируют в 50 куб.см. воды. Перемешанную суспензию обрабатывают 50 см3. соляной кислоты. Перемешивание продолжают до тех пор, пока все твердое вещество не растворится; еще I5o .. воды, поскольку гидрохлорид имеет тенденцию кристаллизоваться во время этой операции. Полученный таким образом прозрачный раствор обрабатывают углем, уголь удаляют фильтрованием и фильтрат выпаривают досуха при пониженном давлении. Твердый остаток растворяют в 50 см3. метилового спирта, раствор фильтруют и фильтрат обрабатывают 40 см3. безводного эфира. Выпавшие кристаллы выделяют фильтрованием и сушат в вакууме. Таким образом получают хлорид Nбензил--п-толиламиноацетамидиния в форме кристаллического твердого вещества, которое имеет температуру плавления 185°С (Найдено , I4,6; -H2I0NCI требует , I4,5). . , I2.65 . --- 50 .. . 50 .. . ; I5o .. . , . 50 .. , 40 .. . . --- I85 . ( , I4.6; -H2I0NCI , I4.5). -бензил--п-толиламиноацетонитрил, используемый для получения вышеуказанного амидина, получают следующим образом: - Смесь 1004 г. ---- , :- Io04 . п-толуидиноацетонитрила, 58,5 г. безводного ацетата натрия и 3 г. йодида натрия нагревают на паровой бане при перемешивании до получения подвижной смеси. -, 58.5 . 3 . . К этой смеси добавляют по каплям 90 г. бензилхлорида в течение 90 минут, при этом внутреннюю температуру поддерживают на уровне 46-95-100°С. После перемешивания на паровой бане в течение еще двух часов смесь охлаждают до комнатной температуры и 100 см3. бензола, а затем 150 куб.см. воды добавляют при перемешивании. Бензольный слой отделяют и водный слой экстрагируют 50 см 3 . бензола. Объединенные бензольные слои промывают раствором 20 см3. 5N гидроксида натрия в 25 куб.см. воды и двумя порциями по 50 куб.см. воды и сушат над безводным карбонатом калия. Бензол отгоняют при пониженном давлении, а остаток перегоняют в вакууме. Собирают фракцию, имеющую температуру кипения 149-1156°С/0,2 нмм. , , go90 . go90 , 46 95- . , .. I50 .. . 50 .. . 20 .. 5N 25 .. , 50 .. , . . 149-I156 ./0.2 . Таким образом получают -бензил--п-толиламиноацетонитрил в виде бесцветного масла. (Найдено , 79,3; , 6,5; , .4; ,6N, требуется , 8I.4; , 6,8; , .9). ---- . ( , 79.3; , 6.5; , .4; ,6N, , 8I.4; , 6.8; , .9). ПРИМЕР 3. 3. 566 Аналогично описанному в примере 1, используя -бензил--п-метоксифениламиноацетонитрил вместо -фенилN-бензиламниноацетонитрила, получают Nбензил--п-р-метоксифениламиноацетамидин. 566 , ---- --, -- - . Амидин растворим в бензоле и в 7(. Чтобы выделить амидин из конечной реакционной смеси, бензольный слой отделяют и экстрагируют раствором 10°С 5н. соляной кислоты в 100°С воды. Кислотный экстракт подщелачивают до желтого цвета Титана 5 добавлением 5н. раствора гидроксида натрия. Выделившееся масло выделяют и растворяют в 5 г горячего раствора. -винной кислоты в 75 куб.см. воды. Горячий раствор обрабатывают углем, уголь 80 удаляют фильтрованием и фильтрату дают остыть до комнатной температуры. Выпавшие кристаллы выделяют фильтрованием, промывают водой, сушат при 100°С и перекристаллизовывают из спирта. Таким образом получают 86 -бензил--п-метоксифениламиноацетамидинитим--битартрата в виде бесцветных кристаллов, имеющих температуру плавления 135-136°С. (Найдено , 10.2; ,0H2,07N, требуется , 10°С). .о). 9() -бензил--п-метоксифениламиноацетонитрил, используемый в описанном выше получении, получают из п-метоксианилиноацетонитрила способом, описанным для -бензил--п-толиламиноацетонитрила в примере 2. 7( , .. 5N .. . 5 5N . 5 . - 75 .. . , 80 , . , , . . 86 ---- - I35-I36 . ( , .2; ,0H2,07N, , .). 9() ---- - ---- 2. Полученный таким образом нитрил имеет температуру кипения 1800-185°С/1,0 мм. 9}> I8o0--I85 /.. ПРИМЕР 4. 4. При получении хлорида -п-хлорбензил--фениламиноацетамидиния смесь 10 10 см3. бензола и 52 куб.см. свежеприготовленной суспензии содамида в бензоле (15% мас./об.) перемешивают и обрабатывают потоком сухого газообразного аммиака в течение 15 минут. К этой суспензии медленно, при перемешивании, 10-5 в течение 35 минут добавляют раствор 25,65 г. -п-хлорбензил--фенриламино. --- 10 . 52 . I5% / I5 . , , 10-5 35 , 25.65 . ----. ацетонитрил в 25 куб.см. бензола. Температура повышается максимум до 37°С, натрий постепенно растворяется, и раствор 110 приобретает темно-коричневый цвет. Поток газообразного аммиака поддерживают на протяжении всей реакции. Смесь перемешивают в течение 25 минут после завершения добавления и затем выливают в 200 мл. ледяной воды. Когда температура смеси снова достигнет комнатной, выделившееся твердое вещество собирают фильтрованием, промывают 2 порциями 10 см 3 . бензола и, наконец, 2 порциями 10 см3. эфира. Твердое вещество удаляют из фильтра 120, осадка 30 см3. эфира и снова фильтруют. Твердое вещество окончательно сушат в вакууме. Полученный таким образом сырой амидин измельчают в порошок и суспендируют в 200 мл. воды и суспензии доводят до 6,0 добавлением 5 н. соляной кислоты. Темноокрашенный раствор обрабатывают 0,5 г. древесного угля, древесный уголь удаляют фильтрованием и фильтрат выпаривают досуха в вакууме. Твердый остаток растворяют в 75 130 699 644 продукта и медленно выливают в 100 см3. воду и бензолсульфоновую кислоту добавляют одновременно при интенсивном перемешивании с такой скоростью, чтобы реакционная смесь оставалась кислой до конго красного. 25 . . 37 ., , 110 . . 25 , 200 . . 115 , , 2 . 2 . . 120 , 30 . . . , 200 . 6. 125 5N . .5 . , . 75 130 699,644 . . Еще 50 куб.см. воды добавляют в количестве 70 г и смесь оставляют на ночь. 50 . 70 . Выделившееся твердое вещество выделяют фильтрованием, дают ему хорошо стечь на фильтре и суспендируют в 50 см3. метанола. Твердое вещество снова фильтруют, промывают 20 см3. из 75 метанола и перекристаллизовывают из ацетона. , 50 . . , 20 . 75 . Таким образом, с хорошим выходом получают иамидиногептадеканбензолсульфонат в форме бесцветного микрокристаллического твердого вещества, имеющего температуру плавления 92-95°С. 80 ПРИМЕР 7. , 92-95 . 80 7. При получении -бензил--циклогексиламиноацетамидина толуол-п-сульфоната смесь 10 см3. бензола и 26 куб.см. свежеприготовленной суспензии 15% мас./об. 85 натрида в бензоле перемешивают и обрабатывают потоком сухого газообразного аммиака в течение 20 минут. К этой суспензии медленно, при перемешивании, добавляют раствор ,4г. -бензилN-циклогексиламиноацетонитрила в 10 см3. 90 бензола в течение 30 минут. Температура повышается до 35°С и смесь перемешивают еще 30 минут после завершения добавления. (Поток сухого газообразного аммиака поддерживается на протяжении всей реакции). Продукт пропускают при перемешивании в смесь льда и воды (150 г) и выпавшее твердое вещество выделяют фильтрованием и промывают небольшими количествами бензола и, наконец, эфиром. Неочищенное твердое вещество 100 суспендируют в 1000 см3. воды и 5 н. соляной кислоты до получения прозрачного раствора. Раствор экстрагируют небольшим количеством бензола, обрабатывая о. --- --, . 26 . I5% / 85 20 . , , .4g. -- . 90 30 . 35 . 3o . ( 95 ). , , (I50g.) . 100 ioo00 . 5N . , . 1 г угля и фильтруют. Фильтрат концентрируют до 50 см3. при пониженном давлении и обрабатывают водным раствором толуол-п-сульфоната натрия до тех пор, пока не перестанет выделяться осадок. Выпавшее твердое вещество выделяют фильтрованием, промывают водой и перекристаллизовывают из изопропилового спирта. Таким образом получают -бензил--циклогексиламиноацетамидин толуол-п-сульфонат в виде бесцветного кристаллического твердого вещества, имеющего температуру плавления 172°С. (Найдено , 10,3; для 115 С,,,3NS требуется , ио.и). . 50 . -- . , 110 . --- -- I72 . ( , .3; 115 ,,,3NS , .). -бензил--циклогексиламниноацетонитрил, используемый в вышеуказанном приготовлении, получают следующим образом. Смесь 69 г -циклогексиламиноацетонитрила и 41 г. безводного ацетата натрия обрабатывают 2г. йодида натрия и нагревают при перемешивании при 90°С, при этом 64 г. бензилхлорида добавляют по каплям в течение 30 минут. На начальных 125 стадиях реакция является экзотермической, и при необходимости добавление прекращают, чтобы температура реакции упала до 90°С. --- : 69g - 4I . 2g. , , 90go . 64g. 30 . 125 , , 9go 0 . Затем смесь нагревают при 95°С в течение 2,5 часов, а затем охлаждают до 500°С и 130 см3. абсолютного спирта, спиртовой раствор фильтруют и фильтрат обрабатывают 450 см3. безводного эфира. Смесь оставляют на ночь и выпавшее твердое вещество выделяют фильтрованием и снова перекристаллизовывают из спирта-эфира указанным выше способом. Таким образом получают хлорид -п-хлорбензил--фениламиноацетамидиния в виде бесцветного кристаллического твердого вещества, имеющего температуру плавления 19I-192°С. 95 . 2.5 500 . 130 . , 450 . . - . ---- , I9I-I92 . (Найден , I3.2; C15H17N3C12 требует , I3.55). ( , I3.2; C15H17N3C12 , I3.55). ПРИМЕР 5. 5. При получении п-сульфоната изоамидинонана толуола используют смесь . бензола и 26 куб.см. свежеприготовленную 15%-ную суспензию содамида в бензоле обрабатывают потоком сухого газообразного аммиака в течение 15 минут. К этой суспензии медленно, при перемешивании, добавляют раствор 7,65 г. ндекоевого нитрила в 5 куб.см. бензола в течение 20 минут. Температура повышается максимум до 40°С. В ходе реакции поддерживается поток аммиака. Перемешивание в течение 2,5 часов продолжают в течение 1 часа после завершения добавления, по истечении которого суспензию выливают в 300 см3. смеси льда и воды, содержащей 30 куб. - -, . 26 . 15% / I5 . , , 7.65 . 5 . , 20 . 40 . . 2,5 , 300 . 30 . 5н соляной кислоты. Водный слой отделяют, экстрагируют 50 см3. бензола, а затем доводили до 6,5 добавлением раствора гидроксида натрия. К полученному таким образом раствору добавляют раствор 10 г. 5N . , 50 . 6.5 . . толуол-п-сульфоната натрия в 60 мл. воды. Смесь оставляют на ночь и выпавшее твердое вещество собирают фильтрованием и промывают 5 см3. ледяной воды и высушивают в вакууме. Твердый продукт перекристаллизовывают из 20% водного ацетона. Таким образом, с хорошим выходом получают толуол-п-сульфонат и-амидинононана в форме кристаллического твердого вещества, которое имеет температуру плавления 124-126°С (Найдено 8,4; для C17HO3ONS требуется 8,2). Методом, описанным в примере 5, но с использованием нгептилцианида и н-бутилцианида вместо декоевого нитрила, получают хорошие выходы п-сульфоната иамидиногептана-толуола, т. пл. - 60 . . , 5 . . 20% . , - - I24-I26 . ( , 8.4; ,17HO3ONS , 8.2). 46 5, - -, .. I32-133 С. и -амидинобутан в 5) форме его пикрата, т. пл. I95 С. I32-133 . - 5) .. I95 . ПРИМЕР 6. 6. При получении -амидиногептадеканбензолсульфоната используют смесь 10 см3. бензола и 26 куб.см. Свежеприготовленную суспензию натрида в бензоле (15% 56 мас./об.) обрабатывают потоком сухого газообразного аммиака в течение 20 минут. К этой суспензии медленно, при перемешивании, в течение 30 мин добавляют раствор 13,25 г. стеаронитрила в 15 куб.см. бензола. Температура повышается максимум до 26°С. Смесь нагревают при перемешивании при температуре 50-60°С в течение 8 часов, а затем охлаждают до комнатной температуры. (Поток газообразного аммиака поддерживается на протяжении всей реакции). Охлажденный 699644 обработан смесью 100 куб.см. бензола и 150 куб.см. воды. Бензольный слой отделяют, промывают 200 см3. 2 н. гидроксида натрия, а затем 100 см3. насыщенного раствора сульфата натрия перед сушкой над безводным сульфатом магния. Бензол отгоняют при пониженном давлении, а оставшееся масло фракционно перегоняют в вакууме; фракцию, имеющую температ
Соседние файлы в папке патенты