Добавил:
ivanov666
Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз:
Предмет:
Файл:патенты / 15362
.txt 693751-- = "/"; . , . . , . . , . , , . .
. :
:
УведомлениеЭтот перевод сделан компьютером. Невозможно гарантировать, что он является ясным, точным, полным, верным или отвечает конкретным целям. Важные решения, такие как относящиеся к коммерции или финансовые решения, не должны основываться на продукте машинного перевода.
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB693751A
[]
ПАТЕНТНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ 693,75 1 ) Дата подачи заявки и подачи полной спецификации 13 марта 1950 г. 693,75 1 ) 13, 1950. № 6217/50. . 6217/50. Заявление подано в Чехословакии 2 апреля 1949 года. 2, 1949. Заявление подано в Чехословакии 1 декабря. 16, 1949. . 16, 1949. Заявление подано в Чехословакии 2 февраля. 21,1950. . 21,1950. Заявление подано в Чехословакии 2 февраля. 25, 1950. . 25, 1950. Полная спецификация опубликована 8 июля 1953 г. 8, 1953. Индекс при приемке: - Класс 142(), Эле(9:12:х). :- 142(), (9: 12: ). ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ Способ и устройство для ткачества тканей , , 26 Чехословакия., Чехословацкая национальная корпорация, и ВЛЯДИМИ СВАТЫ, из Розтоков около Йилемнице № 1. , , 26 ., , , . 274, Чехословакия (гражданин Чехословакии) настоящим заявляет, что изобретение, на которое мы молимся, чтобы нам был выдан патент, и способ, с помощью которого оно должно быть реализовано, должны быть подробно описаны в следующем заявлении. Настоящее изобретение относится к способу и устройству для ткачества тканей. 274, , ( , , , , . «Изготовление тканей на механических ткацких станках в том виде, в котором они осуществлялись до сих пор, представляет собой довольно медленную операцию, среднюю скорость которой на полностью автоматических ткацких станках практически невозможно увеличить выше 190 прохватов в минуту. Такие ткацкие станки весьма сложны, дороги и, как известно, слишком шумны в работе, и чтобы избежать подобных недостатков, для введения (подхвата) уточной нити в зев применена воздушная струя. Основной задачей изобретения является создание существенно более простого и в то же время более эффективного устройства для введения уточной нити в зев пневматического ткацкого станка посредством воздушной струи. ' , 190 . , , , , () . . . Согласно изобретению струя сжатого воздуха создается путем выпуска измеренного количества сжатого воздуха через горловину сопла так, чтобы захватывать уточную нить, при этом указанная нить удерживается на своем переднем конце внутри зева и натягивается противоположным тянущим эффектом и, наконец, разрывается после вплетения, причем 40 после следующего отрезания конец втягивается к устью сопла. - Переднюю часть каждой выхваченной нити можно оставить на противоположной стороне основы. например. пересечение в виде марли (т. е. связывание нитей утка и основы по краю ткани), тогда как задняя часть может быть зажата [П\ . натяжными средствами, а при необходимости дополнительно закрепляется и сетчатой перекладиной, после чего ударом берда 50 натягивается уточная нить при одновременном торможении передней части сетчатой перекладиной и зажимом задней. часть с помощью средств натяжения. Нить наконец обрезается, меняется 55 зев и вплетается уточная нить. . --- - , - , -- 40 . . - , . . - , (.., ), [\ . , - , - 50 - . . , 55 . С целью достижения равномерных и отличных результатов, а также экономичного использования воздуха индивидуальное количество воздуха для каждого захватывающего движения уточной нити 60 предпочтительно может быть отрегулировано точно до количества, достаточного для того, чтобы вызвать переднюю часть. волна воздушной струи (путем удара о свободный конец уточной нити) распрямляет нить и сообщает ей 65 подходящее ускорение, вызывающее летающее движение, после чего давление постепенно падает. По этой капле. При давлении воздуха в выпускной части сопла предотвращается придание более высоких скоростей задним частям уточной нити, которые позже должны принять захватывающее движение, что исключает образование петель в уточной нити. 75 При осуществлении вышеупомянутого процесса ткачества используемое устройство соответствует механическому ткацкому станку, поскольку остается приводное средство для основы, тогда как средства, используемые на обычных ткацких станках, предназначены для захвата утка». такие как челноки, челночные коробки, захватывающие рычаги, средства для приведения в действие захватывающих рычагов или челночные коробки, а также остановка утка заменяются пневматическим устройством 85, включающим пневматическое сопло, для вставки утка в зев. , 60 - ' ( ), 65 , . . - , , . 75 - - -- , . 80 ,' , , , , 85 - , . Сопло может быть снабжено лопастным кольцом для придания вращения струе, а позади сопла 90 могут быть расположены два втягивающих ролика, которые входят в зацепление с резьбой, при этом ролики вращаются таким образом, чтобы придавать движение резьбе, напротив направление комплектации и в одном или в каждом /. , , 90 . /. , //, / в роликах предусмотрена разгрузочная выемка, при этом уверенный ролик 5 подгружен пружиной 9. , //, / , 5 9. выемка, приспособленная для освобождения нити. За устройством намотки нить от зацепления с втягивающейся нитью проходит через соответствующие натяжные ролики в момент срабатывания средств 10, 11, верхняя губка 10 которых представляет собой воздушное сопло. жестко закреплена, тогда как нижняя губка 11 70 Один или оба втягивающих ролика предварительно поджаты к верхней губке 10 с помощью податливо закрепленного так, чтобы обеспечить возможность пружины 12, поддерживаемой в жестко установленном - при неровностях толщины корпуса 13 . Двуплечий рычаг 14 имеет резьбу. - с шарниром на нижнем свободном конце. При подаче сжатого воздуха указанный зажим 11, указанный рычаг 14, являющийся дроссельным клапаном 75, может быть установлен между управляемым кулачковым диском 15 на валу 16. - - 10, 11 10 . 11 70 - 10 12, - 13. - 14 . - 11, 14 75 15 16. камера хранения сжатого воздуха. Уточная нить окончательно пропускается через сопло. дросселирующий клапан пропускает через осевую полость в корпусе клапана 17 такое количество воздуха из воздушного сопла. Корпус 18 насадки снабжен мундштуком 19 только - как это требуется для одной операции взятия - до 80-й стадии. - отверстие, в которое проникает конический конец. Несколько примеров устройств для плетения участка корпуса клапана 17. Способ в соответствии с настоящим кольцевым каналом прохождения воздуха, предпочтительно организованный в соответствии с изобретением, показан на прилагаемых чертежах в соответствии с принципами Лаваля, на которых: - сопло (зарегистрированная торговая марка), имеется 85. Фигура 1 представляет собой а-, схематическое сечение закрепленного возле устьевой части лезвия примера захватывающего (уточного кольца 20, аналогичного распределительному колесу вставки) средства; турбина (схематически показанная на рис. 2 показывает деталь сопла; рис. 2), с помощью которой передается вращение. На рисунках 3, 4, 5 и 6 показан успех воздушной струи. . - 17 . 18 - - 19 80 . - , 17. , - :- ( ) , 85 1 -, ( 20 ) ; ( 2 ; 2), 3, 4. 5 6 - . Корпус сопла выполнен на 90 этапах работы с полостью, которая на схематическом изображении находится в разомкнутом соединении; с камерой хранения 21 для . Фиг. 7 представляет собой вид в разрезе сжатого воздуха, соединенного через дросселирующее модифицированное сопло и его упрощенный приводной клапан 2-2 с воздушным компрессором или другим механизмом; источник поставок. Камера 21 может быть 95. Фигура 8 представляет собой вертикальный вид, снабженная регулируемыми стенками для фигуры 7, регулировка ее объема в соответствии с фигурой 9 иллюстрирует количество воздуха в осевом поперечном сечении, которое просто необходимо для этого в одном варианте осуществления. намотки - одна операция подбора. Корпус клапана 17 отключается механизмом; установлен с возможностью скользящего перемещения в направлении. На фиг. 10 показан фрагментарный вид спереди в продольном направлении корпуса сопла] 8 на фиг. 9; и имеет на своем свободном выступающем конце фиг. 11 схематический вид сбоку фланцевого буртика 23, соединенного с коленчатым рычагом, показанным на фиг. 9, на уменьшенном ---- . когда-либо 24. Последнее ведется в журнале. 90 ; 21 7 - 2-2 ; . 21 95 8 7, 9 -- - . 17 ; ' 10 ]8 9; 11 23 9 ----- . 24. . 25 На фиг. 12 схематически показан вертикальный вид модификации, снабженной следящим роликом 26 на позиции 105; его свободный конец, который упирается в контур на фиг. 13, аналогичен изображенному на фиг. окружности кулачкового диска 27, соединенному 12, показывающему дополнительную модификацию; с диском 15 на валу 16. 25 12 - 26 105 ; 13 27, 12 ; 15 16. - на фиг.14 показан другой вариант выполнения. Описанное выше устройство работает как разъединяющее устройство; и следует: Фиг. 15 представляет собой вид спереди ткацкого станка. Непрерывно действующая намотка, часто представляющая собой устройство согласно устройству, всегда обеспечивает часть изобретения. уточная нить 2 необходимой длины спереди. Судя по рисункам с 1 по 6, это может быть зажатое натяжное средство 10 11. Видно, что с накопительной шпульки 1 наматывается уток, а также уток ведущей левой нити 2 на небольшой участок. уток 2, оставшийся после обрезки тормоза 3. Для того, чтобы точно отрегулировать уток, который ранее был необходимой длины нити, вплетенной витком, выступает из отверстия аппарата выключения, состоящего из этого мундштука 19 сопла 18. (см. также корпус пары прижимных роликов 5, 4 _ рисунок 6). На первом этапе работы нижний валик 4 имеет грубое положение (рис. 3) и клапан 17 сопла обращен или покрыт бархатом. - 14 - ; :- 15 - - - . 2 1 6, 10 11 1 2 2, - 3. -: - , - , mouthpie6ee 19 18. ( 5, 4 _ 6). 4 ---- ( 3) 17 . Его окружность 18 временно открыта под действием воздействия. Кривизна может примерно соответствовать выступу на кулачковом диске 27, действующему в зависимости от так называемой «ширины язычка» на ведомом ролике 26 рычага 24 ткани, так что один ее оборот и выходящая струя сжатого воздуха 125 подаст необходимую длину утка, накопленного в камере 21 натяжения нити. Он может приводиться сбоку уточной частью 2 (оставшейся после срезания средства фрикционного диска 6, установленного на утке) и направляет ее на регулировку на своем валу 7, приводимом в движение зевом. В следующем за ним главном валу 8 ткацкого станка. Верхний предфаз (рисунок 4) выступ на кулачке 130 693,751 693,751 диска 15 упирается в свободный конец рычага 14; зажимное действие нижней губки 11 натяжного средства временно освобождается, освобождая зажатую 6 нить 2 предварительно намотанной длины для пролета через зев под натяжным воздействием воздушной струи. - 18 - 27 - -" " 26 24 , - , 125 21 . 2 ( 6 ), 7, . 8 . - ( 4) , 130 693,751 693,751 15 14; 11 6 2 -, . На следующем этапе (рис. 5) ведущая часть выбранной нити удерживается на противоположной стороне основы с помощью марлевого перекрещивания (связывание, например, 3 нитей основы), уточная нить натягивается ударом берда и на последнем этапе вплетается смена зева и обрезается режущей кромкой 28 (Фиг.5), после чего весь процесс повторяется. ( 5) - ( .. 3 ), 28 ( 5), . Модифицированный вариант соплового устройства показан на рисунках 7 и 8. 7 8. Сопло 31, показанное на фигуре 7, содержит воздушный канал 32 и центральный канал 33 для резьбы 34. В отверстии 35 с возможностью скользящего перемещения установлен клапан (поршень) 36, приспособленный перекрывать трубопровод 37 для подачи сжатого воздуха в сопло. Клапан 36 поджимается пружиной 38 в закрытое положение. На внешнем конце стержня клапана жестко закреплен воротник 39, который зацепляется с помощью рычага 40, установленного на шарнире 41 в корпусе 42 сопла. Рычаг 40 имеет толкатель 43, выполненный с возможностью взаимодействия с кулачком 44, установленным на шарнире 45. Кулачок снабжен выступом 46. 31 7 32 33 34. 35 () 36 37 . 36 38 . 39 40 41 42 . 40 43 44 - 45. - 46. Сверху корпуса 42 с возможностью вращения установлены два втягивающих ролика 47 и 48, приводимые в движение синхронно с приводом кулачка 44 любым подходящим средством (не показано), например конической передачей в направлении стрелок М. Разгрузочная выемка 49 предусмотрен в одном (или в обоих) роликах, в примере, показанном в ролике 47. 42 - 47 48 44 ( ) . 49 ( ) , 47. Как показано на фиг.7, расположение таково, что нить 34 проходит по прямой линии от подающего устройства (наматывающего устройства) между роликами 47, 48 в канал 33 сопла 31. 7 34 - (- -) 47, 48 33 31. Описанное выше устройство работает следующим образом: - Незадолго до начала операции захвата освобождающая выемка 49 в ролике 47 принимает примерно положение, показанное на фиг. 8, в котором она освобождает нить 34 от зацепления с ролики 47, 48. Сразу после этого выступ 46 кулачка 44 ударяется о толкатель 43, качая рычаг 40 в направлении против часовой стрелки, чтобы открыть клапан 36 и впустить отмеренное количество сжатого воздуха из трубопровода 37 в воздушный канал 32. Струя сжатого воздуха теперь увлекает за собой нить 34, которая с высоким велоа-ситом проносится через навес на ткацком станке. По завершении движения захвата, т.е. :- - ----. 49 47 8 34 47, 48. 46 44 43 40 36 37 32. 34, . .. после пропуска отмотанного отрезка нити через зев конец уточной нити закрепляют марлевым крестом 70 в краевой части ткани, например на ширине 3 и более нитей основы на конец, удаленный от сопла. В это время ролики 47 и 48 уже повернулись на 75 градусов от положения, показанного на фиг. 8, что вся окружная часть ролика 47 входит в зацепление с резьбой 34 и теперь оказывает на нее тянущее действие в направлении стрелки. на рис. 8, 80, таким образом, натягивая нить.., после чего бердо наносит удар по уточной нити, зев меняется и уточная нить вплетается. Режущая кромка или режущий механизм, расположенный у края ткани 85, обрезает нить, которая теперь отводится назад в направлении стрелки Р роликами 47, 48 так, что свободный конец нити, свисая с выхода, отверстие сопла 31, на 90°, втянуто обратно в сопло. - - 70 , 3 . 47 48 75 8 47. 34 8, 80 .. , ,. 85 47, 48 , 31, 90 . Устройство намотки для подготовки уточной нити также может быть модифицировано, и теперь будут описаны примеры таких модифицированных устройств. 95 На рисунках 9–11 показана одна такая модификация. _ Устройство содержит намоточный барабан 51, который предпочтительно имеет слегка коническую форму, как показано на рисунке. Барабан 100 51 жестко прикреплен к валу 52, который получает движение от любого желаемого приводного механизма (не показан), например, посредством зубчатой передачи от главного вала ткацкого станка. Вал 52 105 опирается на подшипники 53, 54, установленные в жесткой втулке 55 на раме машины. К втулке 5,5 внутри барабана 51 жестко прикреплена шестерня 58, причем упомянутая шестерня представляет собой солнечное колесо и планетарную передачу 110, которые будут описаны позже. Водило 59 прикреплено к нижней части барабана 51. Указанное водило установлено, например, на шарнире 60, планетарной шестерне 61, находящейся в зацеплении с солнечной шестерней 58. Шестерня 115 61 находится в зацеплении с ведомой шестерней 62, которая жестко прикреплена к диску 63, который в последующем описании будет называться отбрасывающим диском. - . 95 9 11 . _ - .51 , . 100 51 52 .( ), . 52 105 53, 54. 55 - . 5,5 , 51 58 , 110 . 59 51. , 60, 61 58. 115 61 62 63 - . Из проиллюстрированного варианта реализации видно 120, что при повороте вала 52 на один оборот барабан 51, жестко прикрепленный к этому валу, совершит также один оборот, тогда как отливной диск 63 одновременно будет совершать один оборот. из 125 двух оборотов в том же направлении вращения посредством планетарной передачи. 120 52 , 51, , , 63 125 . По окружности барабана 51 выполнена неглубокая канавка 64, которая 130// служит для установки направляющей 57 для нити, а также имеются две нитеуводящие собачки, имеющие форму выступов 65 (см. также фиг. 10), которые расположены диаметрально противоположны друг другу. Диск 63 снабжен одним удлинителем 66, который в последующем описании будет называться отбрасывающим элементом. Это расширение 66 немного на 1Q выше выступа 65 на барабане 51. 51 64 130 / / 57 65 ( 10) . 63 66 . 66 1Q : 65 51. На водиле 67, установленном с возможностью качания вокруг оси вала 52 с возможностью регулировки в любом желаемом положении, например винтом 56 на втулке 55, на шарнире 68 установлено тормозное колесо 69 с возможностью свободного вращения. В показанном варианте реализации колесо 69 снабжено зубчатым венцом 70, входящим в зацепление с зубчатым венцом 71, причем соотношение диаметров колец таково, что за один оборот барабана 51 тормозное колесо совершает два оборота. Тормозное колесо имеет фланец 72 такой формы, что между колесом 69 и поверхностью барабана 51 оставлен зазор 73 для приема нити 74, подаваемой из любого подходящего источника хранения, например, из шпульки или чего-либо подобного. в одной точке своей окружности тормозное колесо снабжено тормозным элементом, например, в форме выступа 75 (см. фиг. 10). Этот выступ расположен таким образом, что, находясь напротив поверхности барабана 51, он прижимает нить 74 к его окружности, прочно зажимая или тормозя нить. 67, 52 56 55, 69 68. 69 70 71 ' 51 . 72 69 51 73 74 , 75 ( 10). . 51 74 . Из вышеизложенного очевидно, что тормозное колесо 69 вращается с той же скоростью, что и диск 63, т.е. в два раза быстрее, чем барабан 51. 69 63, .. 51. Устройство работает следующим образом: нить, подаваемая со шпульки, проходит через зазор 73 по окружности барабана 51 до точки 76 (см. рисунок 11), где она вводится в отводящий механизм ткацкого станка. Это положение -А резьбы показано на рисунке 11 пунктирной линией. При вращении барабана 51 собачка 65 захватывает нить 74 и увлекает ее за собой. Таким образом, на нити образуется петля, как показано в позиции Б на рисунке 11. Тем временем, однако, отбрасывающий выступ 66 на диске 63 догоняет выступ 65 (поскольку он движется с удвоенной скоростью), пока, наконец, в нужный момент не догоняет выступ 65 и, как следствие, его большую высоту. или, возможно, его наклона подходящей формы, он сбрасывает нить 74 с выступа 65, т.е. : 73 51, 76 ( 11) -- . - 11 . 51 .65 74 . , 11. , , - 66 63 65 ( ) 65 . , 74 65 .. высвобождает нить из выступа. . Однако в то же время тормозной выступ 75 на тормозном колесе 69 был расположен напротив барабана 51 и зажал нить так, что подающий механизм 76 теперь может подавать нить такой длины, только если она была втянута. таким образом в петлю Б. Нить в момент подачи показана на 70 рисунке 11 штриховой линией С. , , 75 69 -65 51 76 . 70 11 . Таким образом, устройство измеряет заданную длину нити с высокой степенью точности, поскольку момент сбрасывания нити с выступа 75 можно точно контролировать. 75 . Длина петли и, следовательно, также длина подаваемой нити может быть определена путем регулировки тормозного колеса 69 в направлении по окружности 80 вдоль барабана 51. Это, в частности, видно на рисунке 11, из которого видно, что длина петли всегда будет зависеть от расстояния точки перекрытия от положения 85, в котором выступ 75 зажимает нить, до окружности нити. барабан 51. 69 80 51. 11, - 85 75 51. В описанном и проиллюстрированном примере барабан снабжен двумя про-90. . - 90. выбросы 65 и диск 63 с одинарным удлинением 66. Разумеется, очевидно, что может быть установлено любое другое количество таких выступов, например три или четыре выступа 65 на барабане и одно или два 95 удлинителя 66 на диске 63. При этом соотношение вращения отливочного диска к скорости намоточного барабана следует выбирать в соответствии с соотношением числа собачек 65 на 100 намоточных барабанах к числу отброшенных участников 66 на диске. 65 63 66. , , 65 95 66 63. - -. - 65 100 - - - 66 . То же самое относится и к тормозному колесу 69, которое также может быть снабжено множеством тормозных удлинителей 75; в таком случае скорость тормозного колеса должна быть соответствующим образом отрегулирована. 69 75; 105 - . На фигурах 12 и 13 показаны другие модифицированные варианты реализации механизма сматывания. 110 Согласно фиг. 12 намоточный барабан 51 и тормозное колесо 69 расположены аналогично варианту осуществления согласно фиг. 9-11. Однако в этом случае отбрасывающий элемент 115 состоит из стационарной рампы 78, которая в иллюстрированном примере жестко прикреплена, например, к втулке 79, с помощью которой ее можно регулировать любым обычным способом, например, винтом. 80. 120 Работа этого варианта осуществления будет очевидна из предыдущего объяснения. 12 13 - . 110 12 - 51 69 t6 9 11. - , ' 115 - 78 - 79 , 80. 120 . Выступ 65, увлекающий нить 74, переносит нить на скат 78, по которому нить смещается радиально 125 в направлении от оси вращения барабана 51 до момента ее выхода из зацепления с выступом 65. 65 74 78, 125 51 65. Поскольку стационарный пандус может быть нежелателен для некоторых видов нитей, 130 693,751 петля отрегулированной длины втягивается в зев на указанном ткацком станке при одновременном торможении и обрезке, после чего процедура повторяется. 70 На фиг. 1-5 показана общая компоновка ткацкого станка, оснащенного устройством согласно изобретению. Ткацкий станок, обозначенный в целом ссылочной позицией 125, может содержать обычные механизмы управления основой, которые хорошо известны и не нуждаются в подробном описании. На одной или каждой стороне ткацкого станка установлен сопловой механизм, обычно обозначенный цифрой 126. Перед соплом 80 расположено сматывающее устройство 127, подготавливающее нить заданной длины, обозначенную здесь цифрой 128, подаваемую через шпульку 129 для захвата сопла. Сжатый воздух подается 85 по трубопроводу 130 через дроссельный клапан 131 в камеру хранения 132 и оттуда через трубку 133 в сопло. 130 693,751 , - -. 70 1-5 . , 125, 75 . 126 . 80 - 127 , , 128, 129 . 85 130 131 132 tubel133 . Камера хранения сжатого воздуха 132 обеспечивает подачу к соплу 90 точно отмеренных количеств воздуха, и только таким образом можно получить однородные результаты. Более того, выгодно – быть. возможность_ изменять объем этой камеры хранения. Для этого можно использовать либо несколько сменных камер разного объема, либо организовать по существу цилиндрическую камеру хранения, снабженную регулируемым поршнем 134. Изменяя положение этого поршня, объем камеры хранения можно легко изменить в соответствии с преобладающими условиями. Кроме того, вследствие такой конструкции захватывающий эффект 105 воздушной струи является максимальным в начале операции продувки, после чего она постепенно опускается при падении давления в камере 132. Воздействие полного давления сжатого воздуха 11G передается только на ведущую часть головки. тогда как последующие участки нити подвергаются гораздо меньшему влиянию воздушной струи. 132 90 . , - . able_ . 95 134. 100 -- - . , 105 132. - 11G . , .. Таким образом, обеспечивается правильная операция комплектования. 115 Если, с другой стороны, давление воздуха должно оставаться постоянным или по существу постоянным в течение всего периода операции захвата, нить может запутаться, так как ее задние части будут подвергаться движущей силе воздушной струи для более длинный будет ускоряться сильнее, чем ведущая часть, и может легко догнать последнюю во время их полета через навес; это может привести к запутыванию уточной нити. , . 115 - : 125 ; . Разумеется, можно вместо одного сопла расположить целую систему отдельных сопел рядом друг с другом или же устройство можно расположить так, как показано на рисунке 13. 130 13. В этом случае барабан 51 и тормозное колесо 69 также расположены аналогично примеру 5, показанному на фиг.9, но отбрасывающий элемент состоит из рычага 86, установленного на неподвижной оси 81. Рычаг поджат пружиной 82 против часовой стрелки в нерабочее положение 16 и снабжен рамкой 83, взаимодействующей с выступом 84 на барабане 51. 51 69 5the 9, - 86, 81. 82 - 16 83 84 51. При движении барабана 51 нить 74 увлекается выступом 65, и как только она достигает положения, противоположного торцевой поверхности рычага 86, выступ 84 упирается в рампу 83, раскачивающую рычаг 86 по часовой стрелке; таким образом, нить поднимается над выступом 65 и освобождается. Вследствие соотношения расстояний от оси вращения 81 до выступа 84 и от оси вращения 81 до торцевой поверхности рычага 86 указанная торцевая поверхность рычага движется с большей скоростью, чем окружность барабана. .51, так что и в этом случае происходит обгонное движение, т.е. плавное выход нити из выступа 65. 51 74 65 86, 84 83 86 - ; 65 . 81 84 81 86 .51, .. 65 . Дальнейшая модификация показана на рисунке 14. 14. В этом случае два рифленых диска 91, 92 установлены на подходящем расстоянии друг от друга и соединены необходимым количеством канатов предпочтительно круглого сечения из любого желаемого материала. Один диск 91 из этой пары приводится в движение с необходимой скоростью от любого желаемого приводного механизма или получает привод через шкив 93 от любого вала главной машины. Этот ведомый диск 91 снабжен коническим удлинением 94, по окружности которого катится прижимной намоточный ролик 95; положение последнего можно регулировать по любому желаемому радиусу конического удлинения 94 с целью регулирования скорости сматывания и, таким образом, длины подаваемого куска нити. , 91, 92 , - . . 91 93 . 91 94 95; 94 - . Устройство работает следующим образом: нить из шпульки 96 вводится под прижимной намоточный валик 95 на коническом удлинителе 94 и затем поочередно переплетается между веревками. по: какая пара рифленых дисков 91, 92 соединена. и в точке 97 его вводят в ткацкий станок (не показан). Таким образом, устройство подготовлено к работе. - после включения ткацкого станка вместе с питателем нить сматывается роликом 95 и, увлекаясь между канатами, образует рыхлую петлю, конец которой впоследствии захватывается подающим механизмом ткацкого станка и , вместе с 693,751 - -- --- - --- - - - - - 693,751 единицей, с помощью которой можно выбирать различные или по-разному регулируемые и которые связаны с цветными уточными нитями. источник давления воздуха через дроссель. По требованиям замена -клапана. 60 .: 96 95 94 . : 91, 92 . 97 , . . - , 95 , , , 693,751 - -- --- - --- - - - - - 693,751 , - . - -. 60
, ."> . . .
: 506
: 2024-04-15 15:41:21
: GB693751A-">
: :
693752-- = "/"; . , . . , . . , . , , . .
. :
:
УведомлениеЭтот перевод сделан компьютером. Невозможно гарантировать, что он является ясным, точным, полным, верным или отвечает конкретным целям. Важные решения, такие как относящиеся к коммерции или финансовые решения, не должны основываться на продукте машинного перевода.
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB693752A
[]
Ад-кС,К'ю: -,' : ПАТЕНТНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ Изобретатель: 01РОН КРЮГЕР. : 01rOHEN . 693; Дата подачи заявки и подачи полной спецификации: 30 марта 1950 г. 693; : 30, 1950. № 8007/Со0. . 8007/So0. Полная спецификация опубликована: 8 июля 1953 г. : 8, 1953. Индекс при приемке: -Класс 2(), C3al3b2, C3al3c(: 9: 101b). :- 2(), C3al3b2, C3al3c(: 9: 101b). ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ Получение симметричных тригидроксибензольных соединений Мы, , ., корпорация, должным образом организованная в соответствии с законодательством штата Иллинойс, из Рингвуда, штат Иллинойс, Соединенные Штаты Америки, настоящим заявляем об изобретении, за которое мы молимся. которому может быть выдан патент. Мы, а также способ, с помощью которого это должно быть выполнено, будут конкретно описаны в следующей формулировке: Настоящее изобретение относится к новым и полезным усовершенствованиям. при получении симметричных тригидроксибензольных соединений из симметричных тринитробензольных соединений восстановлением железом в сильнокислых растворах до. образуют промежуточные симметричные триаминобензольные соединения с последующим гидролизом последних. , , ., ., , , , , , . , , , , : . . . Многочисленные исследования, продолжавшиеся в течение многих лет, были посвящены обработке симметричных соединений тринитробензола с целью их преобразования. соответствующие гидроксисоединения, такие процедуры включают восстановление каталитическими методами, электролитическими методами, методами восстановления олово-хлористоводородной кислоты, методами восстановления подкисленной железом воды и т.п. Несмотря на большой объем исследований и исследований в этой области, разработанные процессы были дорогими и громоздкими, а некоторые симметричные тригидроксибензольные соединения, даже когда они были получены, за исключением флорога, люцинола, считались лабораторными диковинками. Симметричным тригидроксибензольным соединением, которое вошло в коммерческое использование, был флороглюцинол, и даже при его получении лучшими известными до сих пор методами стоимость производства флороглюцина была высокой из-за высокой стоимости олова и к. «трудность и громоздкость таких методов. Вероятно, не хуже любого другого метода (цена 218), известного до сих пор для коммерческого производства фиороглюцинола, описан Кларк и Хартманн на стр. 444 «Сборного тома органических синтезов» (193). , , , ' . , , , ,_ - , , . ' , , , , ' ,,, - , , , . ' . - [ 218] 444 (193,). Их метод, который представляет собой модификацию метода, описанного в описании британского патента №. 445/ , .. 445/ 1898, включают 5i получение суспензии симметричного (2,4,6) тринитробензола или 2,4,6-тринитробензойной кислоты в 55 концентрированной соляной кислоте, постепенное добавление олова небольшими порциями, разбавляя реакцию. смесь с водой, добавление каустической соды для нейтрализации всей свободной кислоты и более «половины от общего количества 60 с оловом», разбавление полученной суспензии водой и кипячение смеси в атмосфере угольного газа. Горячий раствор затем фильтруют для удаления образующегося при этом оксида олова, 65 осадок промывают водой, фильтрат и промывают. объединяют и выпаривают до существенно уменьшенного объема, подкисляют до лакмуса и охлаждают до 0 градусов С'. Выпавший кристаллический 70-флороглюцин отфильтровывают и очищают несколькими перекристаллизациями из воды. Заявлено, что доходность варьируется от 46% до 53%. Однако авторы отмечают, что при применении этого метода 75. тринитротолуола, не образуется даже следов метилфлороглюцина. 1898, comprise5i (2,4,6) 2,4,6- 55 , , . , " 60 ," , . ' , 65 , < . , , , 0, '. 70 . 46% 53%. , , 75 . , . Из «докладов союзной разведки» также известно, что, несмотря на явную нехватку олова и готовую доступность железа, Германия в. Во время Второй мировой войны флороглюцинол производился с помощью оловянного процесса, по существу аналогичного вышеупомянутому процессу Кларка и Хартмана. , ' , , ' , , . , . Эти и другие подобные способы получения симметричных тригидроксибензольных соединений, хотя и обладают определенными преимуществами по сравнению с другими известными или предложенными способами, тем не менее имеют серьезные недостатки, которые преодолеваются при практическом осуществлении настоящего изобретения. , ' 85 , . , , 90 752 693,752 . До сих пор было известно относительно мало ha5 о химии промежуточных симметричных триаминобензольных соединений, и указанные соединения никогда не были адекватно охарактеризованы. ha5 - - . Так, например, само симметричное триаминобензольное основание имеет. как предполагали химики-органики) не существует (ср. Байльштейн, , . , с. 299, Братья Эдвардс, Анн-Арбор, Мичиган). И хотя в химической литературе сообщалось о других симметричных соединениях триаминобензола, таких как триаминотолуол и триаминофенол, в прошлом их получали только с помощью неудобных и дорогостоящих процессов, таких как каталитическое гидрирование или восстановление соответствующих нитросоединений оловом и соляной кислотой. кислоты с последующими длительными процессами экстракции и очистки. , , . ) (. , , . , . 299, , , - ). , , ' - . Мы обнаружили, что промежуточные симметричные триаминобензольные соединения, в частности 2,4,6-триаминобензол, 2,4,6-триаминотолуол и 2,4,6-триаминофенол, проявляют химическое поведение, существенно отличающееся от такового. что характеризует известные ароматические амины, например, анилин и мфенилендиамин. , , 2,4,6-, 2,4,6 - , 2,4,6 - , , , , . Симметрично - триаминобензолы чрезвычайно реакционноспособны и чувствительны к окислителям и изменению кислотности. - . Мы обнаружили, что симметричные триаминобензолы относительно устойчивы к 40-теплу и окислителям. такие как нитросоединения и +++, при растворении в растворах высокой кислотности. В растворах несколько меньшей кислотности они склонны к гидролизу до гидроксисоединений и в то же время становятся более чувствительными к окислителям. В растворах еще меньшей кислотности склонность к гидролизу снижается, амины склонны к конденсации и полимеризации. В растворах очень слабой кислотности амины становятся устойчивыми к гидролизу, но более чувствительными к окислению. 40- . +++, :. , . , , -p6lymerize. , hydr6lysis .: В свете своеобразного химического поведения промежуточных симметричных триаминобензольных соединений становится понятным, почему предыдущие попытки осуществить их путем восстановления соответствующих симметричных тринитросоединений железом оказались неудовлетворительными и не имели коммерческой ценности. В британском патенте № 166934 раскрыто восстановление -тринитротолуола железом в воде, содержащей а. очень малое количество кислоты и заявленный выход 89% 66 триаминотолуола. Однако предполагаемый «триаминотолуол» или его гидрохлорид не был получен в чистом виде, а то, что произвел Белоус и которое, как он утверждал, было триаминотолуолом, было описано им как красно-коричневое аморфное твердое вещество без определенной температуры плавления. Фактически триаминотолуол представляет собой почти белое кристаллическое вещество с очень определенной температурой плавления, а именно 121 градус С0. (см. Хейн и Вагнер, 75 Берихте, 68Б, 856–64 (1935)). - ,- : . - . 166,934, - . /' 89% 66 . , "" - 70 . , , , 121 C0. (. , 75 , 68B, 856-64 (1935)). В соответствии с настоящим изобретением симметричные тригидроксибензольные соединения получают путем а. новый и очень полезный метод, обеспечивающий значительную экономию определенного сырья и операций, а также получение высоких выходов чистого продукта. Ини практика. Настоящее изобретение, способ осуществляют при определенных условиях. 85 подробно описаны ниже, так что происходит существенная экономия трудозатрат и затрат на оборудование, и, кроме того, выходы симметричных тригидроксибензольных соединений, как правило, выше, чем полученные в соответствии с известными проверенными способами. Так, например, выходы флороглюцинола могут достигать примерно 80% или выше, а 2'-метилфлороглюцинола - от примерно 50% до примерно 80% при осуществлении способа по настоящему изобретению. В общем, способ нашего изобретения осуществляется путем восстановления 100 симметричных соединений тринитробензола частицами железа и кислоты, поддерживая очень высокую кислотность для стабилизации аминосоединения по отношению к окислителям, а именно нитросоединениям и 1 105 ионам трехвалентного железа. , . . . , , . 85 , , , , , , 90 . , , , , 80% , 2' 95 50% 80% , . , 100 , , , 105 . Когда восстановление завершится и все следы окислителей исчезнут, кислотность раствора уменьшают до наибольшей склонности триаминобензола к гидролизу. После гидролиза, который осуществляется путем нагревания при повышенных температурах. завершено, гидроксисоединения восстанавливаются. В нашем методе кислотность не допускается снижаться до 115 в диапазоне, где происходит полимеризация. - , 110 . . , . , 115 . В соответствии с нашим изобретением симметричное соединение тринитробензола реагирует с частицами железа и сильной минеральной кислотой, которая в условиях реакции не является неокисляющейся. , - . Преимущественно используют большие избытки как железа, так и кислоты по сравнению с количествами, теоретически необходимыми для восстановления симметричного тринитробензольного соединения. 125-избыток железа необходим не только для восстановления симметричного тринитробензольного соединения, но и для превращения иона трехвалентного железа, образующегося при восстановлении нитрогрупп, в ион трехвалентного железа. Избыток кислоты в 1,30 693 752 используется не только для содействия восстановлению нитрогрупп, но также для обеспечения возможности восстановления иона трехвалентного железа до двухвалентного железа и для стабилизации промежуточного симметричного триаминобензольного соединения. После того как все симметричные тринитробензольные соединения прореагировали, кислотность поддерживают, добавляя дополнительные количества железа, чтобы удалить все оставшиеся следы окислителей. Это полное восстановление этих окислителей; на это указывает изменение цвета восстановительной смеси с коричневого на зеленый и изменение цвета пены с желтого на серовато-белый. - , . 125 - , , . 1.30 693,752 -, , , , 6 . : , - . ; - . После «изменения цвета» кислотность раствора может быть снижена до диапазона, наиболее подходящего для гидролиза, без потери симметричного триаминобензольного соединения вследствие окисления или полимеризации. - При переходе симметричное триаминобензол-не-соединение получает дополнительную защиту от окисления 26 за счет большого количества растворенной соли двухвалентного железа, образующейся в результате реакции избытка железа и кислоты. При гидролизе симметричного триаминобензольного соединения с образованием соответствующего тригидроксисоединения растворяется железо. соли» - защищают реагенты от атмосферного окисления и, кроме того, снижают растворимость симметричных тригидроксибензольных соединений настолько, что их можно извлекать путем «осаждения» или с помощью минимальной экстракции. - - Поскольку успех нашего метода зависит, среди прочего, от поддержания определенных диапазонов кислотности, необходимо, чтобы значение этих диапазонов было: понято, и поэтому мы излагаем ниже - методы и единицы измерения. , измерения, посредством которого пределы изобретения могут быть легко установлены и проконтролированы. ": ," 6f , , - . - , .- 26 - . , . ' - , , - ' . - - , -;, , : , , - , , . Когда; кислотность находится за пределами диапазона измерения стандартным -метром, мы говорим о кислотности как о находящейся в диапазоне «свободной кислоты». Поскольку мы находим использование соляной кислоты особенно выгодным в практике нашего изобретения, мы определили термин «свободная кислота» как означающий 56 граммов свободной соляной кислоты на 100 куб.см. решения. «Когда диапазон кислотности таков, что он попадает в диапазон измерения -метра. мы говорим о «диапазоне ». " - Фред-кислота определяется путем измерения количества 1,0-кратного раствора гидроксида натрия, который необходимо добавить к 25 мл отфильтрованной аликвоты восстановительного раствора, чтобы вызвать постоянную мутность. ; , - " -" . , " , . " 56 100 . . ' - - ' - . -' " . " ' - , - - -- 1.0 - - 25 . -, . . Это удобно сделать, влив 2,5 стакана. образец, например, в большой стакан, размером ок. 70Дж ее. емкостью, так что образец образует в ней тонкий слой. На дно стакана направляют яркий свет, чтобы облегчить визуальное определение появления постоянной мутности. ',] - 2;5 . , , . 70J . , . - - . После этого постепенно добавляют 1,0 н. раствор гидроксида натрия при периодическом встряхивании или перемешивании содержимого. 75 стакана до тех пор, пока, наконец, осадок не перестанет растворяться при энергичном встряхивании и не возникнет постоянная мутность. . , 1.0 - - . 75 , , . . количество используемого гидроксида натрия рассчитывается в эквиваленте 80 соляной кислоты (или другой кислоты в зависимости от обстоятельств), а затем переводится в граммы кислоты на 100 куб.см. решения. 80 ( ; -) , 100 . . . измеряется стандартным измерителем : (, или ). Поскольку измерители р11 наименее точны и надежны при измерении кислотности в диапазоне от 0,0 до 2 (особенно, когда, как здесь, тестовые растворы содержат большое количество растворенных солей), метод 9о использования прибора и наблюдения :измерение должно быть стандартизировано. Мы предпочитаем калибровать прибор с помощью стандартного раствора кислоты, значение p11 которого находится в диапазоне 95 от тестируемого раствора. Также важно наблюдать и принимать во внимание любое неравномерное движение или дрейф индикатора -метра. . : (, ). p11 0'.0 2 ( , . , ), 9o : . , p11 95 . , , , . Использование вышеуказанного эмпирического метода 100 позволило нам. точно измерить. пределы. кислотности, которая определяет поведение промежуточных симметричных триаминобензольных соединений. Симметричные соединения триаминобензола наиболее устойчивы к окислителям. такие как ионы железа и нитрео: группы, делают. не подвергаются полимеризации и проявляют наименьшую склонность к гидролизу при растворении в растворах (в случае 110 соляной кислоты) с кислотностью выше, чем у свободной кислоты примерно 3. Симметричные соединения триаминобензола, растворенные в растворах. кислотность свободной кислоты примерно 3 к. рН приблизительно 0,0, проявляют небольшую склонность к гидролизу с образованием соответствующих тригидроксибензольных соединений и в то же время становятся слегка чувствительными к окислителям, но не подвергаются полимеризации. В растворах с кислотностью примерно от 0,0 до 2,0 чувствительность к окислению и гидролизу возрастает, но полимеризации опять-таки не происходит. 100 . . . -" - , . 105 . : , . , ] ( 110 ) 3. . ' 3 . 0.0, ' - , 120 . 0.0 2.0, , , , , , . Максимальная ставка; Гидролиз, по-видимому, находится в диапазоне от 0,5 до 0,8. Если симметричные триаминобензольные соединения нагревать в растворах с кислотностью примерно от 2 до 5,5, они подвергаются реакциям окисления, полимеризации и конденсации. В растворах слабой кислотности с от 5,5 до примерно 7,0 симметричные триаминобензольные соединения не гидролизуются и не полимеризуются, но. ; , , , 0.5 0.8. '- 2 , 5.5, 6$3,752 , . 5.5 7.0, . 5not , . чрезвычайно чувствительны к слабым окислителям. - Способы настоящего изобретения осуществляют, как правило, путем предоставления дисперсии или смеси сильной минеральной кислоты, например, концентрированной или технической соляной кислоты (сп. гр. 1.18), и симметричного тринитробензольного соединения, которое В смесь частицы железа добавляются в небольших количествах и постепенно в течение определенного периода времени. Альтернативно, три реагента могут быть разделены на ряд равных или по существу равных частей и добавлены; по порядку, в реакционном сосуде. В еще одной альтернативной процедуре к кислоте и симметричному соединению тринитробензола можно добавить! в реакционный сосуд и частицы железа добавляли постепенно в небольших количествах в течение нескольких часов, в зависимости от количеств используемых реагентов. Для достижения наилучших результатов следует позаботиться о том, чтобы избежать накопления локальной концентрации окислителей, что, например, может произойти, если большие пропорции симметричных тринитробензольных соединений используются в условиях, когда местная кислотность снижается до уровня, находящегося за пределами критический диапазон. . - , , , , (. . 1.18) , , . , ; , . , ! , . , , , , . После того, как произошла реакция восстановления, которую следует довести до завершения или по существу завершить, чтобы обеспечить высокие выходы симметричного тригидроксибензольного соединения в конце процесса, кислотность смеси регулируют любым подходящим способом и смесь или суспензию кипятят в течение по меньшей мере нескольких часов, предпочтительно в присутствии частиц -железа, как описано ниже, для осуществления гидролиза. Образующийся в процессе осадок затем фильтруют от горячего раствора и из фильтрата выделяют симметричное соединение тригидроксибензола. С этой целью, например, фильтрат охлаждают или охлаждают, предпочтительно, до температуры от примерно 0°С до примерно 10°С, после чего симметричное соединение тригидроксибензола практически полностью осаждается, так что затем его можно отфильтровать и получить высококонцентрированный раствор. хлорида железа, полученного в процессе, служащего для высаливания симметричного три-0-гидроксибензольного соединения. Таким образом, будет видно, что стадии выпаривания или концентрирования, или процедуры экстракции эфиром или другим растворителем предназначены для извлечения симметричного тригидроксибензольного соединения. Из-за способа настоящего изобретения растворы, в которых он производится, становятся ненужными и при желании могут быть устранены. - , , , , -, , . - . , , , 0 . 10 ., , , -0 . , , , . , , , . Однако при желании можно использовать стандартные процедуры восстановления. Сырой симметричный тригидроксибензол. соединения, полученные, как описано выше, могут быть очищены одной или несколькими перекристаллизациями из воды. , , . . . Чтобы специалисты в данной области 76 могли более полно понять объем настоящего изобретения, приведены следующие примеры для осуществления способа, в целом описанного выше. Следует понимать, что 80 примеров являются иллюстративными и не должны рассматриваться как каким-либо образом ограничивающие полную эффективность изобретения. Так, например, можно внести определенные изменения в концентрации реагирующих материалов. температуры, время обработки, пределы контроля кислотности и т.п., которые находятся в пределах сущности изобретения в свете раскрытых здесь руководящих принципов. 90 ПРИМЕР 1. 76 , . . 80 . , , . , , , , . 90 1. 221 граммов влажной симметричной тринитробензойной кислоты (125 граммов в пересчете на сухое вещество) и 360 граммов железа каждый разделяли на четырнадцать равных порций и добавляли при перемешивании к 1400 см3. технической соляной кислоты при температуре около 75 градусов О в течение трех часов. Потом 100 куб. товарной соляной кислоты, в результате чего число свободной кислоты 100 составило 5,3 грамма на 100 куб.см. решения. 221 (125 ) . 360 , 95 1400 . 75 . . 100 . , 100 5.3 100 . . В течение следующих трех с половиной часов добавляли около 100 граммов железа, при этом смесь выдерживали при перемешивании при температуре 70°0-90°0. 105 Наконец, 850 куб.см. воды и смесь кипятили в течение шестнадцати часов. - , 100 , , , 70 0.-90 0. 105 , 850' . . В конце. в это время составлял 1,3. . 1.3. После фильтрации раствор охлаждали. 0°С и выпавший в осадок флороглюцин 110 извлекали и очищали. , . 0 . 110 . ПРИМЕР № 2. 2. грамм 2!,4,6-тринитротолуола с содержанием влаги 31% были суспендированы в 115 1680! грамм коммерческого или концентрированного. соляной кислоты и восстанавливались до аминосоединения при температуре от 70°С до 75°С в течение трех с половиной часов добавлением при перемешивании 120°С 360 граммов молотого железа 15 равными порциями. После добавления всего железа смесь нагревали при температуре от 0 до 80 градусов в течение одного часа. затем при 95 градусах 0. в течение получаса. Свободная кислота составляла 3,4 грамма на 100 куб.см. Осадок отфильтровывали и 850; куб.см. воды затем добавляли к фильтрату. Реакционную смесь гидролизовали при кипячении в течение примерно двадцати 693,752:4 часов в инертной атмосфере, затем осадок отфильтровывали от горячего раствора и фильтрат охлаждали примерно до 0 градусов Цельсия. Выпавший в осадок сырой 2-метилфлороглюцин очищали несколькими перекристаллизациями. Было обнаружено, что 2-метилфлороглюцинол является. очень ценен в качестве связующего агента для красителей и проявителя в различных процессах прямой печати. 2!,4,6- 31% 115 1680! . 70 . 75 0. - , 120 , 360 15 . , 0. 80 0. , . 95 0. . 3.4 100 .. 850; . . 130 693,752 :_ 4 0 '. 2- - .. 2- ' . , , . ПРИМЕР 3. 3. граммы пикриновой кислоты (85%) суспендировали в 16801 грамме концентрированной соляной кислоты и восстанавливали при температуре от 70 до 80 градусов С в течение трех часов путем постепенного добавления 15 равными порциями 360 граммов железа. Свободная кислота составляла 3,8 гон на 100 . Полученную смесь оставляли стоять на ночь, затем нагревали до 80°С и фильтровали. Осадок промывали см. воды, а затем 450: куб. воды добавляли к объединенному фильтрату и промывным водам. Решение было. кипятили 2,5 около двадцати часов, а затем образовавшийся осадок отфильтровывали. Фильтрат охлаждали, экстрагировали эфиром и эфирный экстракт фрегировали петролейным эфиром. Выпадал осадок серых, хорошо сформированных кристаллов 1,2,3,5-тетрагидроксибензола, плавящихся при 160°С. Было обнаружено, что 1,2,3,5-тетрагидроксибензол необычайно хорош в качестве проявителя в фотографической работе, поскольку он чрезвычайно быстро действует. (85%) 16801 70 . 80' . , 15 , 360, . 3.8 100 ,. 80. . . . 450: . . . 2.5 . , . , - 1,2,3,5-, 160- C0., . 1,2,3,5- , . ПРИМЕР 4. 4. 25. граммы тринитроанизола и 115 граммов железа прореагировали с 448 куб.см. 25. 115 448. . концентрированной соляной кислоты при температуре от 70°С до 80°С в течение примерно двух часов. По истечении этого времени 65 вв. концентрированной соляной кислоты и 16 граммов железа, затем температуру поддерживали на уровне 80°С в течение одного часа, затем на уровне 95°С в течение одного часа. Смесь фильтровали в горячем виде, и в фильтрате содержание свободной кислоты составляло 2,92; грамм 50о на 100 куб.см. 270 куб.см. воды, в результате чего значение свободной кислоты составило 0,15 грамма на 100 куб.см. Затем смесь доводили до кипения и гидролизовали в течение двадцати четырех часов, а затем фильтровали в горячем виде. Фильтрат экстрагировали пять раз по 150 см3. порции эфира. Эфирный экстракт сушили над хлоридом кальция и затем упаривали. Остаток перекристаллизовывали из этилацетата с получением 2-метоксифлороглюцина. 70' . 80 -, . , .. , 65 . 16 , 80 . , 95 . . ' 2.92; 50o 100 . 270 . 0'.15 100 . - , . 150 . . ' . , 2- . ПРИМЕР 5. 5. фунтов 2,4,6-тринитротолуола порциями по 10-12 фунтов добавляли попеременно с 578 фунтами молотого железа порциями по 17 фунтов к 215 галлонам монеты3,752 ртутной соляной кислоты (содержащей около 30% хлористого водорода) в течение восьми часов при температуре от 65 градусов 0 до 80 градусов 0. Таким образом, в течение первых четырех часов добавляли алТ 2,4,6-тринитротолуола 70 и половину железа, а в течение вторых четырех часов добавляли оставшуюся часть железа. После двадцать четвертого добавления железа содержание свободной кислоты в растворе составляло 9 граммов на 76 куб.см, после чего было добавлено еще 20 галлонов технической соляной кислоты. После тридцать третьего добавления железа содержание свободной кислоты составило 3,65 грамма на 100 куб.см. Смесь нагревали паром в рубашке котла до 95 градусов в течение примерно одного часа, затем добавляли 165 галлонов воды и смесь кипятили в течение нескольких часов, затем выдерживали при температуре около 85 градусов в течение ночи. Затем добавили 3 галлона коммерческой соляной кислоты. 2,4,6- 10-12 578 -65 17 poul4n 215 coin3,752 ( 30% ) , ,65 0. , 80 0. , , 2,4,6- 70 , , . - 9 76 ., 20 . - , , 3.65 100 . 80 95 0. , 165 - , 85 0. . 3 . Смесь кипятили шесть часов, в течение которых объем уменьшился примерно с 400 галлонов до 90-300 галлонов. Непрореагировавшее железо и небольшое количество образовавшегося оксида железа отфильтровывали, к фильтрату добавляли 200 фунтов поваренной соли и последний затем охлаждали до 0,95°С. Сырой метилфлороглюцинол, который отфильтровывали, обрабатывали 3 фунтами активированного угля и добавляли горячую воду до тех пор, пока объем не достигал галлонов. Уголь отфильтровывали на 100°С и фильтрат охлаждали до 0°С. Выпавший в осадок метилфлороглюцин собирали с помощью центрифуги. Метилфлороглюцинол, все еще находящийся в растворе, можно извлечь путем экстракции растворителем 105 или, предпочтительно, маточные растворы можно повторно использовать. , 400 - 300 90 . , 200 , 0 95 0. - 3 , . 100 0 0. . 105 , , , . ПРИМЕР 6. 6. В 2-литровую круглодонную колбу, снабженную капельной воронкой, мешалкой и обратным холодильником, чтобы колбу можно было нагревать и охлаждать по желанию, загружают 325 СО. соляной кислоты (21 по Боме) и 250 куб.см. воды. Реагенты, 2815 ок. соляной кислоты 115 (21 по Боме), 2,4,6-тринитробензойной кислоты (270 граммов, 100%) и молотого железа (690 граммов) делят каждую на двадцать четыре равные порции. Добавляют одну порцию каждого реагента (первой соляную кислоту 120) с десятиминутными интервалами, в течение которых температуру поддерживают путем охлаждения или нагревания, в зависимости от необходимости, от 80 до 90 градусов С. Свободную кислоту Восстановительную смесь 125 часто измеряют, чтобы гарантировать, что реакция поддерживается в диапазоне от 3 до 3,5 граммов кислоты на 100 куб.см. При необходимости в зависимости от таких факторов, как чистота 2,4,6-тринитробензойной 130 69S,752 кислоты. температура реакции (которая влияет на количество испарения соляной кислоты), а также чистота и реакционная способность железа. Могут быть добавлены дополнительные количества соляной кислоты, чтобы предотвратить падение кислотности ниже а. свободная кислота 3. 2 , 110 , 325 . (21 ) 250 . . , 2815 . 115 (21 ), 2,4,6- (270 , 100%) (690 ), . ( 120 ) , , , 80 . 90' . 125 3 3.5 100 . , -, 2,4,6- 130 69S,752 . - ( - ), . 3. После добавления всей 9,4,6-тринитробензейной кислоты добавляют дополнительные количества железа по 10 граммов а с интервалами в пять минут, чтобы вызвать изменение цвета. В течение; На этом этапе также поддерживают кислотность на уровне свободной кислоты 3 грамма на 1;00 куб.см. или выше. 9,4,6- , 10 - , - . ; , , 3 er1;00 . . Кроме того, в течен
. :
:
УведомлениеЭтот перевод сделан компьютером. Невозможно гарантировать, что он является ясным, точным, полным, верным или отвечает конкретным целям. Важные решения, такие как относящиеся к коммерции или финансовые решения, не должны основываться на продукте машинного перевода.
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB693751A
[]
ПАТЕНТНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ 693,75 1 ) Дата подачи заявки и подачи полной спецификации 13 марта 1950 г. 693,75 1 ) 13, 1950. № 6217/50. . 6217/50. Заявление подано в Чехословакии 2 апреля 1949 года. 2, 1949. Заявление подано в Чехословакии 1 декабря. 16, 1949. . 16, 1949. Заявление подано в Чехословакии 2 февраля. 21,1950. . 21,1950. Заявление подано в Чехословакии 2 февраля. 25, 1950. . 25, 1950. Полная спецификация опубликована 8 июля 1953 г. 8, 1953. Индекс при приемке: - Класс 142(), Эле(9:12:х). :- 142(), (9: 12: ). ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ Способ и устройство для ткачества тканей , , 26 Чехословакия., Чехословацкая национальная корпорация, и ВЛЯДИМИ СВАТЫ, из Розтоков около Йилемнице № 1. , , 26 ., , , . 274, Чехословакия (гражданин Чехословакии) настоящим заявляет, что изобретение, на которое мы молимся, чтобы нам был выдан патент, и способ, с помощью которого оно должно быть реализовано, должны быть подробно описаны в следующем заявлении. Настоящее изобретение относится к способу и устройству для ткачества тканей. 274, , ( , , , , . «Изготовление тканей на механических ткацких станках в том виде, в котором они осуществлялись до сих пор, представляет собой довольно медленную операцию, среднюю скорость которой на полностью автоматических ткацких станках практически невозможно увеличить выше 190 прохватов в минуту. Такие ткацкие станки весьма сложны, дороги и, как известно, слишком шумны в работе, и чтобы избежать подобных недостатков, для введения (подхвата) уточной нити в зев применена воздушная струя. Основной задачей изобретения является создание существенно более простого и в то же время более эффективного устройства для введения уточной нити в зев пневматического ткацкого станка посредством воздушной струи. ' , 190 . , , , , () . . . Согласно изобретению струя сжатого воздуха создается путем выпуска измеренного количества сжатого воздуха через горловину сопла так, чтобы захватывать уточную нить, при этом указанная нить удерживается на своем переднем конце внутри зева и натягивается противоположным тянущим эффектом и, наконец, разрывается после вплетения, причем 40 после следующего отрезания конец втягивается к устью сопла. - Переднюю часть каждой выхваченной нити можно оставить на противоположной стороне основы. например. пересечение в виде марли (т. е. связывание нитей утка и основы по краю ткани), тогда как задняя часть может быть зажата [П\ . натяжными средствами, а при необходимости дополнительно закрепляется и сетчатой перекладиной, после чего ударом берда 50 натягивается уточная нить при одновременном торможении передней части сетчатой перекладиной и зажимом задней. часть с помощью средств натяжения. Нить наконец обрезается, меняется 55 зев и вплетается уточная нить. . --- - , - , -- 40 . . - , . . - , (.., ), [\ . , - , - 50 - . . , 55 . С целью достижения равномерных и отличных результатов, а также экономичного использования воздуха индивидуальное количество воздуха для каждого захватывающего движения уточной нити 60 предпочтительно может быть отрегулировано точно до количества, достаточного для того, чтобы вызвать переднюю часть. волна воздушной струи (путем удара о свободный конец уточной нити) распрямляет нить и сообщает ей 65 подходящее ускорение, вызывающее летающее движение, после чего давление постепенно падает. По этой капле. При давлении воздуха в выпускной части сопла предотвращается придание более высоких скоростей задним частям уточной нити, которые позже должны принять захватывающее движение, что исключает образование петель в уточной нити. 75 При осуществлении вышеупомянутого процесса ткачества используемое устройство соответствует механическому ткацкому станку, поскольку остается приводное средство для основы, тогда как средства, используемые на обычных ткацких станках, предназначены для захвата утка». такие как челноки, челночные коробки, захватывающие рычаги, средства для приведения в действие захватывающих рычагов или челночные коробки, а также остановка утка заменяются пневматическим устройством 85, включающим пневматическое сопло, для вставки утка в зев. , 60 - ' ( ), 65 , . . - , , . 75 - - -- , . 80 ,' , , , , 85 - , . Сопло может быть снабжено лопастным кольцом для придания вращения струе, а позади сопла 90 могут быть расположены два втягивающих ролика, которые входят в зацепление с резьбой, при этом ролики вращаются таким образом, чтобы придавать движение резьбе, напротив направление комплектации и в одном или в каждом /. , , 90 . /. , //, / в роликах предусмотрена разгрузочная выемка, при этом уверенный ролик 5 подгружен пружиной 9. , //, / , 5 9. выемка, приспособленная для освобождения нити. За устройством намотки нить от зацепления с втягивающейся нитью проходит через соответствующие натяжные ролики в момент срабатывания средств 10, 11, верхняя губка 10 которых представляет собой воздушное сопло. жестко закреплена, тогда как нижняя губка 11 70 Один или оба втягивающих ролика предварительно поджаты к верхней губке 10 с помощью податливо закрепленного так, чтобы обеспечить возможность пружины 12, поддерживаемой в жестко установленном - при неровностях толщины корпуса 13 . Двуплечий рычаг 14 имеет резьбу. - с шарниром на нижнем свободном конце. При подаче сжатого воздуха указанный зажим 11, указанный рычаг 14, являющийся дроссельным клапаном 75, может быть установлен между управляемым кулачковым диском 15 на валу 16. - - 10, 11 10 . 11 70 - 10 12, - 13. - 14 . - 11, 14 75 15 16. камера хранения сжатого воздуха. Уточная нить окончательно пропускается через сопло. дросселирующий клапан пропускает через осевую полость в корпусе клапана 17 такое количество воздуха из воздушного сопла. Корпус 18 насадки снабжен мундштуком 19 только - как это требуется для одной операции взятия - до 80-й стадии. - отверстие, в которое проникает конический конец. Несколько примеров устройств для плетения участка корпуса клапана 17. Способ в соответствии с настоящим кольцевым каналом прохождения воздуха, предпочтительно организованный в соответствии с изобретением, показан на прилагаемых чертежах в соответствии с принципами Лаваля, на которых: - сопло (зарегистрированная торговая марка), имеется 85. Фигура 1 представляет собой а-, схематическое сечение закрепленного возле устьевой части лезвия примера захватывающего (уточного кольца 20, аналогичного распределительному колесу вставки) средства; турбина (схематически показанная на рис. 2 показывает деталь сопла; рис. 2), с помощью которой передается вращение. На рисунках 3, 4, 5 и 6 показан успех воздушной струи. . - 17 . 18 - - 19 80 . - , 17. , - :- ( ) , 85 1 -, ( 20 ) ; ( 2 ; 2), 3, 4. 5 6 - . Корпус сопла выполнен на 90 этапах работы с полостью, которая на схематическом изображении находится в разомкнутом соединении; с камерой хранения 21 для . Фиг. 7 представляет собой вид в разрезе сжатого воздуха, соединенного через дросселирующее модифицированное сопло и его упрощенный приводной клапан 2-2 с воздушным компрессором или другим механизмом; источник поставок. Камера 21 может быть 95. Фигура 8 представляет собой вертикальный вид, снабженная регулируемыми стенками для фигуры 7, регулировка ее объема в соответствии с фигурой 9 иллюстрирует количество воздуха в осевом поперечном сечении, которое просто необходимо для этого в одном варианте осуществления. намотки - одна операция подбора. Корпус клапана 17 отключается механизмом; установлен с возможностью скользящего перемещения в направлении. На фиг. 10 показан фрагментарный вид спереди в продольном направлении корпуса сопла] 8 на фиг. 9; и имеет на своем свободном выступающем конце фиг. 11 схематический вид сбоку фланцевого буртика 23, соединенного с коленчатым рычагом, показанным на фиг. 9, на уменьшенном ---- . когда-либо 24. Последнее ведется в журнале. 90 ; 21 7 - 2-2 ; . 21 95 8 7, 9 -- - . 17 ; ' 10 ]8 9; 11 23 9 ----- . 24. . 25 На фиг. 12 схематически показан вертикальный вид модификации, снабженной следящим роликом 26 на позиции 105; его свободный конец, который упирается в контур на фиг. 13, аналогичен изображенному на фиг. окружности кулачкового диска 27, соединенному 12, показывающему дополнительную модификацию; с диском 15 на валу 16. 25 12 - 26 105 ; 13 27, 12 ; 15 16. - на фиг.14 показан другой вариант выполнения. Описанное выше устройство работает как разъединяющее устройство; и следует: Фиг. 15 представляет собой вид спереди ткацкого станка. Непрерывно действующая намотка, часто представляющая собой устройство согласно устройству, всегда обеспечивает часть изобретения. уточная нить 2 необходимой длины спереди. Судя по рисункам с 1 по 6, это может быть зажатое натяжное средство 10 11. Видно, что с накопительной шпульки 1 наматывается уток, а также уток ведущей левой нити 2 на небольшой участок. уток 2, оставшийся после обрезки тормоза 3. Для того, чтобы точно отрегулировать уток, который ранее был необходимой длины нити, вплетенной витком, выступает из отверстия аппарата выключения, состоящего из этого мундштука 19 сопла 18. (см. также корпус пары прижимных роликов 5, 4 _ рисунок 6). На первом этапе работы нижний валик 4 имеет грубое положение (рис. 3) и клапан 17 сопла обращен или покрыт бархатом. - 14 - ; :- 15 - - - . 2 1 6, 10 11 1 2 2, - 3. -: - , - , mouthpie6ee 19 18. ( 5, 4 _ 6). 4 ---- ( 3) 17 . Его окружность 18 временно открыта под действием воздействия. Кривизна может примерно соответствовать выступу на кулачковом диске 27, действующему в зависимости от так называемой «ширины язычка» на ведомом ролике 26 рычага 24 ткани, так что один ее оборот и выходящая струя сжатого воздуха 125 подаст необходимую длину утка, накопленного в камере 21 натяжения нити. Он может приводиться сбоку уточной частью 2 (оставшейся после срезания средства фрикционного диска 6, установленного на утке) и направляет ее на регулировку на своем валу 7, приводимом в движение зевом. В следующем за ним главном валу 8 ткацкого станка. Верхний предфаз (рисунок 4) выступ на кулачке 130 693,751 693,751 диска 15 упирается в свободный конец рычага 14; зажимное действие нижней губки 11 натяжного средства временно освобождается, освобождая зажатую 6 нить 2 предварительно намотанной длины для пролета через зев под натяжным воздействием воздушной струи. - 18 - 27 - -" " 26 24 , - , 125 21 . 2 ( 6 ), 7, . 8 . - ( 4) , 130 693,751 693,751 15 14; 11 6 2 -, . На следующем этапе (рис. 5) ведущая часть выбранной нити удерживается на противоположной стороне основы с помощью марлевого перекрещивания (связывание, например, 3 нитей основы), уточная нить натягивается ударом берда и на последнем этапе вплетается смена зева и обрезается режущей кромкой 28 (Фиг.5), после чего весь процесс повторяется. ( 5) - ( .. 3 ), 28 ( 5), . Модифицированный вариант соплового устройства показан на рисунках 7 и 8. 7 8. Сопло 31, показанное на фигуре 7, содержит воздушный канал 32 и центральный канал 33 для резьбы 34. В отверстии 35 с возможностью скользящего перемещения установлен клапан (поршень) 36, приспособленный перекрывать трубопровод 37 для подачи сжатого воздуха в сопло. Клапан 36 поджимается пружиной 38 в закрытое положение. На внешнем конце стержня клапана жестко закреплен воротник 39, который зацепляется с помощью рычага 40, установленного на шарнире 41 в корпусе 42 сопла. Рычаг 40 имеет толкатель 43, выполненный с возможностью взаимодействия с кулачком 44, установленным на шарнире 45. Кулачок снабжен выступом 46. 31 7 32 33 34. 35 () 36 37 . 36 38 . 39 40 41 42 . 40 43 44 - 45. - 46. Сверху корпуса 42 с возможностью вращения установлены два втягивающих ролика 47 и 48, приводимые в движение синхронно с приводом кулачка 44 любым подходящим средством (не показано), например конической передачей в направлении стрелок М. Разгрузочная выемка 49 предусмотрен в одном (или в обоих) роликах, в примере, показанном в ролике 47. 42 - 47 48 44 ( ) . 49 ( ) , 47. Как показано на фиг.7, расположение таково, что нить 34 проходит по прямой линии от подающего устройства (наматывающего устройства) между роликами 47, 48 в канал 33 сопла 31. 7 34 - (- -) 47, 48 33 31. Описанное выше устройство работает следующим образом: - Незадолго до начала операции захвата освобождающая выемка 49 в ролике 47 принимает примерно положение, показанное на фиг. 8, в котором она освобождает нить 34 от зацепления с ролики 47, 48. Сразу после этого выступ 46 кулачка 44 ударяется о толкатель 43, качая рычаг 40 в направлении против часовой стрелки, чтобы открыть клапан 36 и впустить отмеренное количество сжатого воздуха из трубопровода 37 в воздушный канал 32. Струя сжатого воздуха теперь увлекает за собой нить 34, которая с высоким велоа-ситом проносится через навес на ткацком станке. По завершении движения захвата, т.е. :- - ----. 49 47 8 34 47, 48. 46 44 43 40 36 37 32. 34, . .. после пропуска отмотанного отрезка нити через зев конец уточной нити закрепляют марлевым крестом 70 в краевой части ткани, например на ширине 3 и более нитей основы на конец, удаленный от сопла. В это время ролики 47 и 48 уже повернулись на 75 градусов от положения, показанного на фиг. 8, что вся окружная часть ролика 47 входит в зацепление с резьбой 34 и теперь оказывает на нее тянущее действие в направлении стрелки. на рис. 8, 80, таким образом, натягивая нить.., после чего бердо наносит удар по уточной нити, зев меняется и уточная нить вплетается. Режущая кромка или режущий механизм, расположенный у края ткани 85, обрезает нить, которая теперь отводится назад в направлении стрелки Р роликами 47, 48 так, что свободный конец нити, свисая с выхода, отверстие сопла 31, на 90°, втянуто обратно в сопло. - - 70 , 3 . 47 48 75 8 47. 34 8, 80 .. , ,. 85 47, 48 , 31, 90 . Устройство намотки для подготовки уточной нити также может быть модифицировано, и теперь будут описаны примеры таких модифицированных устройств. 95 На рисунках 9–11 показана одна такая модификация. _ Устройство содержит намоточный барабан 51, который предпочтительно имеет слегка коническую форму, как показано на рисунке. Барабан 100 51 жестко прикреплен к валу 52, который получает движение от любого желаемого приводного механизма (не показан), например, посредством зубчатой передачи от главного вала ткацкого станка. Вал 52 105 опирается на подшипники 53, 54, установленные в жесткой втулке 55 на раме машины. К втулке 5,5 внутри барабана 51 жестко прикреплена шестерня 58, причем упомянутая шестерня представляет собой солнечное колесо и планетарную передачу 110, которые будут описаны позже. Водило 59 прикреплено к нижней части барабана 51. Указанное водило установлено, например, на шарнире 60, планетарной шестерне 61, находящейся в зацеплении с солнечной шестерней 58. Шестерня 115 61 находится в зацеплении с ведомой шестерней 62, которая жестко прикреплена к диску 63, который в последующем описании будет называться отбрасывающим диском. - . 95 9 11 . _ - .51 , . 100 51 52 .( ), . 52 105 53, 54. 55 - . 5,5 , 51 58 , 110 . 59 51. , 60, 61 58. 115 61 62 63 - . Из проиллюстрированного варианта реализации видно 120, что при повороте вала 52 на один оборот барабан 51, жестко прикрепленный к этому валу, совершит также один оборот, тогда как отливной диск 63 одновременно будет совершать один оборот. из 125 двух оборотов в том же направлении вращения посредством планетарной передачи. 120 52 , 51, , , 63 125 . По окружности барабана 51 выполнена неглубокая канавка 64, которая 130// служит для установки направляющей 57 для нити, а также имеются две нитеуводящие собачки, имеющие форму выступов 65 (см. также фиг. 10), которые расположены диаметрально противоположны друг другу. Диск 63 снабжен одним удлинителем 66, который в последующем описании будет называться отбрасывающим элементом. Это расширение 66 немного на 1Q выше выступа 65 на барабане 51. 51 64 130 / / 57 65 ( 10) . 63 66 . 66 1Q : 65 51. На водиле 67, установленном с возможностью качания вокруг оси вала 52 с возможностью регулировки в любом желаемом положении, например винтом 56 на втулке 55, на шарнире 68 установлено тормозное колесо 69 с возможностью свободного вращения. В показанном варианте реализации колесо 69 снабжено зубчатым венцом 70, входящим в зацепление с зубчатым венцом 71, причем соотношение диаметров колец таково, что за один оборот барабана 51 тормозное колесо совершает два оборота. Тормозное колесо имеет фланец 72 такой формы, что между колесом 69 и поверхностью барабана 51 оставлен зазор 73 для приема нити 74, подаваемой из любого подходящего источника хранения, например, из шпульки или чего-либо подобного. в одной точке своей окружности тормозное колесо снабжено тормозным элементом, например, в форме выступа 75 (см. фиг. 10). Этот выступ расположен таким образом, что, находясь напротив поверхности барабана 51, он прижимает нить 74 к его окружности, прочно зажимая или тормозя нить. 67, 52 56 55, 69 68. 69 70 71 ' 51 . 72 69 51 73 74 , 75 ( 10). . 51 74 . Из вышеизложенного очевидно, что тормозное колесо 69 вращается с той же скоростью, что и диск 63, т.е. в два раза быстрее, чем барабан 51. 69 63, .. 51. Устройство работает следующим образом: нить, подаваемая со шпульки, проходит через зазор 73 по окружности барабана 51 до точки 76 (см. рисунок 11), где она вводится в отводящий механизм ткацкого станка. Это положение -А резьбы показано на рисунке 11 пунктирной линией. При вращении барабана 51 собачка 65 захватывает нить 74 и увлекает ее за собой. Таким образом, на нити образуется петля, как показано в позиции Б на рисунке 11. Тем временем, однако, отбрасывающий выступ 66 на диске 63 догоняет выступ 65 (поскольку он движется с удвоенной скоростью), пока, наконец, в нужный момент не догоняет выступ 65 и, как следствие, его большую высоту. или, возможно, его наклона подходящей формы, он сбрасывает нить 74 с выступа 65, т.е. : 73 51, 76 ( 11) -- . - 11 . 51 .65 74 . , 11. , , - 66 63 65 ( ) 65 . , 74 65 .. высвобождает нить из выступа. . Однако в то же время тормозной выступ 75 на тормозном колесе 69 был расположен напротив барабана 51 и зажал нить так, что подающий механизм 76 теперь может подавать нить такой длины, только если она была втянута. таким образом в петлю Б. Нить в момент подачи показана на 70 рисунке 11 штриховой линией С. , , 75 69 -65 51 76 . 70 11 . Таким образом, устройство измеряет заданную длину нити с высокой степенью точности, поскольку момент сбрасывания нити с выступа 75 можно точно контролировать. 75 . Длина петли и, следовательно, также длина подаваемой нити может быть определена путем регулировки тормозного колеса 69 в направлении по окружности 80 вдоль барабана 51. Это, в частности, видно на рисунке 11, из которого видно, что длина петли всегда будет зависеть от расстояния точки перекрытия от положения 85, в котором выступ 75 зажимает нить, до окружности нити. барабан 51. 69 80 51. 11, - 85 75 51. В описанном и проиллюстрированном примере барабан снабжен двумя про-90. . - 90. выбросы 65 и диск 63 с одинарным удлинением 66. Разумеется, очевидно, что может быть установлено любое другое количество таких выступов, например три или четыре выступа 65 на барабане и одно или два 95 удлинителя 66 на диске 63. При этом соотношение вращения отливочного диска к скорости намоточного барабана следует выбирать в соответствии с соотношением числа собачек 65 на 100 намоточных барабанах к числу отброшенных участников 66 на диске. 65 63 66. , , 65 95 66 63. - -. - 65 100 - - - 66 . То же самое относится и к тормозному колесу 69, которое также может быть снабжено множеством тормозных удлинителей 75; в таком случае скорость тормозного колеса должна быть соответствующим образом отрегулирована. 69 75; 105 - . На фигурах 12 и 13 показаны другие модифицированные варианты реализации механизма сматывания. 110 Согласно фиг. 12 намоточный барабан 51 и тормозное колесо 69 расположены аналогично варианту осуществления согласно фиг. 9-11. Однако в этом случае отбрасывающий элемент 115 состоит из стационарной рампы 78, которая в иллюстрированном примере жестко прикреплена, например, к втулке 79, с помощью которой ее можно регулировать любым обычным способом, например, винтом. 80. 120 Работа этого варианта осуществления будет очевидна из предыдущего объяснения. 12 13 - . 110 12 - 51 69 t6 9 11. - , ' 115 - 78 - 79 , 80. 120 . Выступ 65, увлекающий нить 74, переносит нить на скат 78, по которому нить смещается радиально 125 в направлении от оси вращения барабана 51 до момента ее выхода из зацепления с выступом 65. 65 74 78, 125 51 65. Поскольку стационарный пандус может быть нежелателен для некоторых видов нитей, 130 693,751 петля отрегулированной длины втягивается в зев на указанном ткацком станке при одновременном торможении и обрезке, после чего процедура повторяется. 70 На фиг. 1-5 показана общая компоновка ткацкого станка, оснащенного устройством согласно изобретению. Ткацкий станок, обозначенный в целом ссылочной позицией 125, может содержать обычные механизмы управления основой, которые хорошо известны и не нуждаются в подробном описании. На одной или каждой стороне ткацкого станка установлен сопловой механизм, обычно обозначенный цифрой 126. Перед соплом 80 расположено сматывающее устройство 127, подготавливающее нить заданной длины, обозначенную здесь цифрой 128, подаваемую через шпульку 129 для захвата сопла. Сжатый воздух подается 85 по трубопроводу 130 через дроссельный клапан 131 в камеру хранения 132 и оттуда через трубку 133 в сопло. 130 693,751 , - -. 70 1-5 . , 125, 75 . 126 . 80 - 127 , , 128, 129 . 85 130 131 132 tubel133 . Камера хранения сжатого воздуха 132 обеспечивает подачу к соплу 90 точно отмеренных количеств воздуха, и только таким образом можно получить однородные результаты. Более того, выгодно – быть. возможность_ изменять объем этой камеры хранения. Для этого можно использовать либо несколько сменных камер разного объема, либо организовать по существу цилиндрическую камеру хранения, снабженную регулируемым поршнем 134. Изменяя положение этого поршня, объем камеры хранения можно легко изменить в соответствии с преобладающими условиями. Кроме того, вследствие такой конструкции захватывающий эффект 105 воздушной струи является максимальным в начале операции продувки, после чего она постепенно опускается при падении давления в камере 132. Воздействие полного давления сжатого воздуха 11G передается только на ведущую часть головки. тогда как последующие участки нити подвергаются гораздо меньшему влиянию воздушной струи. 132 90 . , - . able_ . 95 134. 100 -- - . , 105 132. - 11G . , .. Таким образом, обеспечивается правильная операция комплектования. 115 Если, с другой стороны, давление воздуха должно оставаться постоянным или по существу постоянным в течение всего периода операции захвата, нить может запутаться, так как ее задние части будут подвергаться движущей силе воздушной струи для более длинный будет ускоряться сильнее, чем ведущая часть, и может легко догнать последнюю во время их полета через навес; это может привести к запутыванию уточной нити. , . 115 - : 125 ; . Разумеется, можно вместо одного сопла расположить целую систему отдельных сопел рядом друг с другом или же устройство можно расположить так, как показано на рисунке 13. 130 13. В этом случае барабан 51 и тормозное колесо 69 также расположены аналогично примеру 5, показанному на фиг.9, но отбрасывающий элемент состоит из рычага 86, установленного на неподвижной оси 81. Рычаг поджат пружиной 82 против часовой стрелки в нерабочее положение 16 и снабжен рамкой 83, взаимодействующей с выступом 84 на барабане 51. 51 69 5the 9, - 86, 81. 82 - 16 83 84 51. При движении барабана 51 нить 74 увлекается выступом 65, и как только она достигает положения, противоположного торцевой поверхности рычага 86, выступ 84 упирается в рампу 83, раскачивающую рычаг 86 по часовой стрелке; таким образом, нить поднимается над выступом 65 и освобождается. Вследствие соотношения расстояний от оси вращения 81 до выступа 84 и от оси вращения 81 до торцевой поверхности рычага 86 указанная торцевая поверхность рычага движется с большей скоростью, чем окружность барабана. .51, так что и в этом случае происходит обгонное движение, т.е. плавное выход нити из выступа 65. 51 74 65 86, 84 83 86 - ; 65 . 81 84 81 86 .51, .. 65 . Дальнейшая модификация показана на рисунке 14. 14. В этом случае два рифленых диска 91, 92 установлены на подходящем расстоянии друг от друга и соединены необходимым количеством канатов предпочтительно круглого сечения из любого желаемого материала. Один диск 91 из этой пары приводится в движение с необходимой скоростью от любого желаемого приводного механизма или получает привод через шкив 93 от любого вала главной машины. Этот ведомый диск 91 снабжен коническим удлинением 94, по окружности которого катится прижимной намоточный ролик 95; положение последнего можно регулировать по любому желаемому радиусу конического удлинения 94 с целью регулирования скорости сматывания и, таким образом, длины подаваемого куска нити. , 91, 92 , - . . 91 93 . 91 94 95; 94 - . Устройство работает следующим образом: нить из шпульки 96 вводится под прижимной намоточный валик 95 на коническом удлинителе 94 и затем поочередно переплетается между веревками. по: какая пара рифленых дисков 91, 92 соединена. и в точке 97 его вводят в ткацкий станок (не показан). Таким образом, устройство подготовлено к работе. - после включения ткацкого станка вместе с питателем нить сматывается роликом 95 и, увлекаясь между канатами, образует рыхлую петлю, конец которой впоследствии захватывается подающим механизмом ткацкого станка и , вместе с 693,751 - -- --- - --- - - - - - 693,751 единицей, с помощью которой можно выбирать различные или по-разному регулируемые и которые связаны с цветными уточными нитями. источник давления воздуха через дроссель. По требованиям замена -клапана. 60 .: 96 95 94 . : 91, 92 . 97 , . . - , 95 , , , 693,751 - -- --- - --- - - - - - 693,751 , - . - -. 60
, ."> . . .
: 506
: 2024-04-15 15:41:21
: GB693751A-">
: :
693752-- = "/"; . , . . , . . , . , , . .
. :
:
УведомлениеЭтот перевод сделан компьютером. Невозможно гарантировать, что он является ясным, точным, полным, верным или отвечает конкретным целям. Важные решения, такие как относящиеся к коммерции или финансовые решения, не должны основываться на продукте машинного перевода.
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB693752A
[]
Ад-кС,К'ю: -,' : ПАТЕНТНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ Изобретатель: 01РОН КРЮГЕР. : 01rOHEN . 693; Дата подачи заявки и подачи полной спецификации: 30 марта 1950 г. 693; : 30, 1950. № 8007/Со0. . 8007/So0. Полная спецификация опубликована: 8 июля 1953 г. : 8, 1953. Индекс при приемке: -Класс 2(), C3al3b2, C3al3c(: 9: 101b). :- 2(), C3al3b2, C3al3c(: 9: 101b). ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ Получение симметричных тригидроксибензольных соединений Мы, , ., корпорация, должным образом организованная в соответствии с законодательством штата Иллинойс, из Рингвуда, штат Иллинойс, Соединенные Штаты Америки, настоящим заявляем об изобретении, за которое мы молимся. которому может быть выдан патент. Мы, а также способ, с помощью которого это должно быть выполнено, будут конкретно описаны в следующей формулировке: Настоящее изобретение относится к новым и полезным усовершенствованиям. при получении симметричных тригидроксибензольных соединений из симметричных тринитробензольных соединений восстановлением железом в сильнокислых растворах до. образуют промежуточные симметричные триаминобензольные соединения с последующим гидролизом последних. , , ., ., , , , , , . , , , , : . . . Многочисленные исследования, продолжавшиеся в течение многих лет, были посвящены обработке симметричных соединений тринитробензола с целью их преобразования. соответствующие гидроксисоединения, такие процедуры включают восстановление каталитическими методами, электролитическими методами, методами восстановления олово-хлористоводородной кислоты, методами восстановления подкисленной железом воды и т.п. Несмотря на большой объем исследований и исследований в этой области, разработанные процессы были дорогими и громоздкими, а некоторые симметричные тригидроксибензольные соединения, даже когда они были получены, за исключением флорога, люцинола, считались лабораторными диковинками. Симметричным тригидроксибензольным соединением, которое вошло в коммерческое использование, был флороглюцинол, и даже при его получении лучшими известными до сих пор методами стоимость производства флороглюцина была высокой из-за высокой стоимости олова и к. «трудность и громоздкость таких методов. Вероятно, не хуже любого другого метода (цена 218), известного до сих пор для коммерческого производства фиороглюцинола, описан Кларк и Хартманн на стр. 444 «Сборного тома органических синтезов» (193). , , , ' . , , , ,_ - , , . ' , , , , ' ,,, - , , , . ' . - [ 218] 444 (193,). Их метод, который представляет собой модификацию метода, описанного в описании британского патента №. 445/ , .. 445/ 1898, включают 5i получение суспензии симметричного (2,4,6) тринитробензола или 2,4,6-тринитробензойной кислоты в 55 концентрированной соляной кислоте, постепенное добавление олова небольшими порциями, разбавляя реакцию. смесь с водой, добавление каустической соды для нейтрализации всей свободной кислоты и более «половины от общего количества 60 с оловом», разбавление полученной суспензии водой и кипячение смеси в атмосфере угольного газа. Горячий раствор затем фильтруют для удаления образующегося при этом оксида олова, 65 осадок промывают водой, фильтрат и промывают. объединяют и выпаривают до существенно уменьшенного объема, подкисляют до лакмуса и охлаждают до 0 градусов С'. Выпавший кристаллический 70-флороглюцин отфильтровывают и очищают несколькими перекристаллизациями из воды. Заявлено, что доходность варьируется от 46% до 53%. Однако авторы отмечают, что при применении этого метода 75. тринитротолуола, не образуется даже следов метилфлороглюцина. 1898, comprise5i (2,4,6) 2,4,6- 55 , , . , " 60 ," , . ' , 65 , < . , , , 0, '. 70 . 46% 53%. , , 75 . , . Из «докладов союзной разведки» также известно, что, несмотря на явную нехватку олова и готовую доступность железа, Германия в. Во время Второй мировой войны флороглюцинол производился с помощью оловянного процесса, по существу аналогичного вышеупомянутому процессу Кларка и Хартмана. , ' , , ' , , . , . Эти и другие подобные способы получения симметричных тригидроксибензольных соединений, хотя и обладают определенными преимуществами по сравнению с другими известными или предложенными способами, тем не менее имеют серьезные недостатки, которые преодолеваются при практическом осуществлении настоящего изобретения. , ' 85 , . , , 90 752 693,752 . До сих пор было известно относительно мало ha5 о химии промежуточных симметричных триаминобензольных соединений, и указанные соединения никогда не были адекватно охарактеризованы. ha5 - - . Так, например, само симметричное триаминобензольное основание имеет. как предполагали химики-органики) не существует (ср. Байльштейн, , . , с. 299, Братья Эдвардс, Анн-Арбор, Мичиган). И хотя в химической литературе сообщалось о других симметричных соединениях триаминобензола, таких как триаминотолуол и триаминофенол, в прошлом их получали только с помощью неудобных и дорогостоящих процессов, таких как каталитическое гидрирование или восстановление соответствующих нитросоединений оловом и соляной кислотой. кислоты с последующими длительными процессами экстракции и очистки. , , . ) (. , , . , . 299, , , - ). , , ' - . Мы обнаружили, что промежуточные симметричные триаминобензольные соединения, в частности 2,4,6-триаминобензол, 2,4,6-триаминотолуол и 2,4,6-триаминофенол, проявляют химическое поведение, существенно отличающееся от такового. что характеризует известные ароматические амины, например, анилин и мфенилендиамин. , , 2,4,6-, 2,4,6 - , 2,4,6 - , , , , . Симметрично - триаминобензолы чрезвычайно реакционноспособны и чувствительны к окислителям и изменению кислотности. - . Мы обнаружили, что симметричные триаминобензолы относительно устойчивы к 40-теплу и окислителям. такие как нитросоединения и +++, при растворении в растворах высокой кислотности. В растворах несколько меньшей кислотности они склонны к гидролизу до гидроксисоединений и в то же время становятся более чувствительными к окислителям. В растворах еще меньшей кислотности склонность к гидролизу снижается, амины склонны к конденсации и полимеризации. В растворах очень слабой кислотности амины становятся устойчивыми к гидролизу, но более чувствительными к окислению. 40- . +++, :. , . , , -p6lymerize. , hydr6lysis .: В свете своеобразного химического поведения промежуточных симметричных триаминобензольных соединений становится понятным, почему предыдущие попытки осуществить их путем восстановления соответствующих симметричных тринитросоединений железом оказались неудовлетворительными и не имели коммерческой ценности. В британском патенте № 166934 раскрыто восстановление -тринитротолуола железом в воде, содержащей а. очень малое количество кислоты и заявленный выход 89% 66 триаминотолуола. Однако предполагаемый «триаминотолуол» или его гидрохлорид не был получен в чистом виде, а то, что произвел Белоус и которое, как он утверждал, было триаминотолуолом, было описано им как красно-коричневое аморфное твердое вещество без определенной температуры плавления. Фактически триаминотолуол представляет собой почти белое кристаллическое вещество с очень определенной температурой плавления, а именно 121 градус С0. (см. Хейн и Вагнер, 75 Берихте, 68Б, 856–64 (1935)). - ,- : . - . 166,934, - . /' 89% 66 . , "" - 70 . , , , 121 C0. (. , 75 , 68B, 856-64 (1935)). В соответствии с настоящим изобретением симметричные тригидроксибензольные соединения получают путем а. новый и очень полезный метод, обеспечивающий значительную экономию определенного сырья и операций, а также получение высоких выходов чистого продукта. Ини практика. Настоящее изобретение, способ осуществляют при определенных условиях. 85 подробно описаны ниже, так что происходит существенная экономия трудозатрат и затрат на оборудование, и, кроме того, выходы симметричных тригидроксибензольных соединений, как правило, выше, чем полученные в соответствии с известными проверенными способами. Так, например, выходы флороглюцинола могут достигать примерно 80% или выше, а 2'-метилфлороглюцинола - от примерно 50% до примерно 80% при осуществлении способа по настоящему изобретению. В общем, способ нашего изобретения осуществляется путем восстановления 100 симметричных соединений тринитробензола частицами железа и кислоты, поддерживая очень высокую кислотность для стабилизации аминосоединения по отношению к окислителям, а именно нитросоединениям и 1 105 ионам трехвалентного железа. , . . . , , . 85 , , , , , , 90 . , , , , 80% , 2' 95 50% 80% , . , 100 , , , 105 . Когда восстановление завершится и все следы окислителей исчезнут, кислотность раствора уменьшают до наибольшей склонности триаминобензола к гидролизу. После гидролиза, который осуществляется путем нагревания при повышенных температурах. завершено, гидроксисоединения восстанавливаются. В нашем методе кислотность не допускается снижаться до 115 в диапазоне, где происходит полимеризация. - , 110 . . , . , 115 . В соответствии с нашим изобретением симметричное соединение тринитробензола реагирует с частицами железа и сильной минеральной кислотой, которая в условиях реакции не является неокисляющейся. , - . Преимущественно используют большие избытки как железа, так и кислоты по сравнению с количествами, теоретически необходимыми для восстановления симметричного тринитробензольного соединения. 125-избыток железа необходим не только для восстановления симметричного тринитробензольного соединения, но и для превращения иона трехвалентного железа, образующегося при восстановлении нитрогрупп, в ион трехвалентного железа. Избыток кислоты в 1,30 693 752 используется не только для содействия восстановлению нитрогрупп, но также для обеспечения возможности восстановления иона трехвалентного железа до двухвалентного железа и для стабилизации промежуточного симметричного триаминобензольного соединения. После того как все симметричные тринитробензольные соединения прореагировали, кислотность поддерживают, добавляя дополнительные количества железа, чтобы удалить все оставшиеся следы окислителей. Это полное восстановление этих окислителей; на это указывает изменение цвета восстановительной смеси с коричневого на зеленый и изменение цвета пены с желтого на серовато-белый. - , . 125 - , , . 1.30 693,752 -, , , , 6 . : , - . ; - . После «изменения цвета» кислотность раствора может быть снижена до диапазона, наиболее подходящего для гидролиза, без потери симметричного триаминобензольного соединения вследствие окисления или полимеризации. - При переходе симметричное триаминобензол-не-соединение получает дополнительную защиту от окисления 26 за счет большого количества растворенной соли двухвалентного железа, образующейся в результате реакции избытка железа и кислоты. При гидролизе симметричного триаминобензольного соединения с образованием соответствующего тригидроксисоединения растворяется железо. соли» - защищают реагенты от атмосферного окисления и, кроме того, снижают растворимость симметричных тригидроксибензольных соединений настолько, что их можно извлекать путем «осаждения» или с помощью минимальной экстракции. - - Поскольку успех нашего метода зависит, среди прочего, от поддержания определенных диапазонов кислотности, необходимо, чтобы значение этих диапазонов было: понято, и поэтому мы излагаем ниже - методы и единицы измерения. , измерения, посредством которого пределы изобретения могут быть легко установлены и проконтролированы. ": ," 6f , , - . - , .- 26 - . , . ' - , , - ' . - - , -;, , : , , - , , . Когда; кислотность находится за пределами диапазона измерения стандартным -метром, мы говорим о кислотности как о находящейся в диапазоне «свободной кислоты». Поскольку мы находим использование соляной кислоты особенно выгодным в практике нашего изобретения, мы определили термин «свободная кислота» как означающий 56 граммов свободной соляной кислоты на 100 куб.см. решения. «Когда диапазон кислотности таков, что он попадает в диапазон измерения -метра. мы говорим о «диапазоне ». " - Фред-кислота определяется путем измерения количества 1,0-кратного раствора гидроксида натрия, который необходимо добавить к 25 мл отфильтрованной аликвоты восстановительного раствора, чтобы вызвать постоянную мутность. ; , - " -" . , " , . " 56 100 . . ' - - ' - . -' " . " ' - , - - -- 1.0 - - 25 . -, . . Это удобно сделать, влив 2,5 стакана. образец, например, в большой стакан, размером ок. 70Дж ее. емкостью, так что образец образует в ней тонкий слой. На дно стакана направляют яркий свет, чтобы облегчить визуальное определение появления постоянной мутности. ',] - 2;5 . , , . 70J . , . - - . После этого постепенно добавляют 1,0 н. раствор гидроксида натрия при периодическом встряхивании или перемешивании содержимого. 75 стакана до тех пор, пока, наконец, осадок не перестанет растворяться при энергичном встряхивании и не возникнет постоянная мутность. . , 1.0 - - . 75 , , . . количество используемого гидроксида натрия рассчитывается в эквиваленте 80 соляной кислоты (или другой кислоты в зависимости от обстоятельств), а затем переводится в граммы кислоты на 100 куб.см. решения. 80 ( ; -) , 100 . . . измеряется стандартным измерителем : (, или ). Поскольку измерители р11 наименее точны и надежны при измерении кислотности в диапазоне от 0,0 до 2 (особенно, когда, как здесь, тестовые растворы содержат большое количество растворенных солей), метод 9о использования прибора и наблюдения :измерение должно быть стандартизировано. Мы предпочитаем калибровать прибор с помощью стандартного раствора кислоты, значение p11 которого находится в диапазоне 95 от тестируемого раствора. Также важно наблюдать и принимать во внимание любое неравномерное движение или дрейф индикатора -метра. . : (, ). p11 0'.0 2 ( , . , ), 9o : . , p11 95 . , , , . Использование вышеуказанного эмпирического метода 100 позволило нам. точно измерить. пределы. кислотности, которая определяет поведение промежуточных симметричных триаминобензольных соединений. Симметричные соединения триаминобензола наиболее устойчивы к окислителям. такие как ионы железа и нитрео: группы, делают. не подвергаются полимеризации и проявляют наименьшую склонность к гидролизу при растворении в растворах (в случае 110 соляной кислоты) с кислотностью выше, чем у свободной кислоты примерно 3. Симметричные соединения триаминобензола, растворенные в растворах. кислотность свободной кислоты примерно 3 к. рН приблизительно 0,0, проявляют небольшую склонность к гидролизу с образованием соответствующих тригидроксибензольных соединений и в то же время становятся слегка чувствительными к окислителям, но не подвергаются полимеризации. В растворах с кислотностью примерно от 0,0 до 2,0 чувствительность к окислению и гидролизу возрастает, но полимеризации опять-таки не происходит. 100 . . . -" - , . 105 . : , . , ] ( 110 ) 3. . ' 3 . 0.0, ' - , 120 . 0.0 2.0, , , , , , . Максимальная ставка; Гидролиз, по-видимому, находится в диапазоне от 0,5 до 0,8. Если симметричные триаминобензольные соединения нагревать в растворах с кислотностью примерно от 2 до 5,5, они подвергаются реакциям окисления, полимеризации и конденсации. В растворах слабой кислотности с от 5,5 до примерно 7,0 симметричные триаминобензольные соединения не гидролизуются и не полимеризуются, но. ; , , , 0.5 0.8. '- 2 , 5.5, 6$3,752 , . 5.5 7.0, . 5not , . чрезвычайно чувствительны к слабым окислителям. - Способы настоящего изобретения осуществляют, как правило, путем предоставления дисперсии или смеси сильной минеральной кислоты, например, концентрированной или технической соляной кислоты (сп. гр. 1.18), и симметричного тринитробензольного соединения, которое В смесь частицы железа добавляются в небольших количествах и постепенно в течение определенного периода времени. Альтернативно, три реагента могут быть разделены на ряд равных или по существу равных частей и добавлены; по порядку, в реакционном сосуде. В еще одной альтернативной процедуре к кислоте и симметричному соединению тринитробензола можно добавить! в реакционный сосуд и частицы железа добавляли постепенно в небольших количествах в течение нескольких часов, в зависимости от количеств используемых реагентов. Для достижения наилучших результатов следует позаботиться о том, чтобы избежать накопления локальной концентрации окислителей, что, например, может произойти, если большие пропорции симметричных тринитробензольных соединений используются в условиях, когда местная кислотность снижается до уровня, находящегося за пределами критический диапазон. . - , , , , (. . 1.18) , , . , ; , . , ! , . , , , , . После того, как произошла реакция восстановления, которую следует довести до завершения или по существу завершить, чтобы обеспечить высокие выходы симметричного тригидроксибензольного соединения в конце процесса, кислотность смеси регулируют любым подходящим способом и смесь или суспензию кипятят в течение по меньшей мере нескольких часов, предпочтительно в присутствии частиц -железа, как описано ниже, для осуществления гидролиза. Образующийся в процессе осадок затем фильтруют от горячего раствора и из фильтрата выделяют симметричное соединение тригидроксибензола. С этой целью, например, фильтрат охлаждают или охлаждают, предпочтительно, до температуры от примерно 0°С до примерно 10°С, после чего симметричное соединение тригидроксибензола практически полностью осаждается, так что затем его можно отфильтровать и получить высококонцентрированный раствор. хлорида железа, полученного в процессе, служащего для высаливания симметричного три-0-гидроксибензольного соединения. Таким образом, будет видно, что стадии выпаривания или концентрирования, или процедуры экстракции эфиром или другим растворителем предназначены для извлечения симметричного тригидроксибензольного соединения. Из-за способа настоящего изобретения растворы, в которых он производится, становятся ненужными и при желании могут быть устранены. - , , , , -, , . - . , , , 0 . 10 ., , , -0 . , , , . , , , . Однако при желании можно использовать стандартные процедуры восстановления. Сырой симметричный тригидроксибензол. соединения, полученные, как описано выше, могут быть очищены одной или несколькими перекристаллизациями из воды. , , . . . Чтобы специалисты в данной области 76 могли более полно понять объем настоящего изобретения, приведены следующие примеры для осуществления способа, в целом описанного выше. Следует понимать, что 80 примеров являются иллюстративными и не должны рассматриваться как каким-либо образом ограничивающие полную эффективность изобретения. Так, например, можно внести определенные изменения в концентрации реагирующих материалов. температуры, время обработки, пределы контроля кислотности и т.п., которые находятся в пределах сущности изобретения в свете раскрытых здесь руководящих принципов. 90 ПРИМЕР 1. 76 , . . 80 . , , . , , , , . 90 1. 221 граммов влажной симметричной тринитробензойной кислоты (125 граммов в пересчете на сухое вещество) и 360 граммов железа каждый разделяли на четырнадцать равных порций и добавляли при перемешивании к 1400 см3. технической соляной кислоты при температуре около 75 градусов О в течение трех часов. Потом 100 куб. товарной соляной кислоты, в результате чего число свободной кислоты 100 составило 5,3 грамма на 100 куб.см. решения. 221 (125 ) . 360 , 95 1400 . 75 . . 100 . , 100 5.3 100 . . В течение следующих трех с половиной часов добавляли около 100 граммов железа, при этом смесь выдерживали при перемешивании при температуре 70°0-90°0. 105 Наконец, 850 куб.см. воды и смесь кипятили в течение шестнадцати часов. - , 100 , , , 70 0.-90 0. 105 , 850' . . В конце. в это время составлял 1,3. . 1.3. После фильтрации раствор охлаждали. 0°С и выпавший в осадок флороглюцин 110 извлекали и очищали. , . 0 . 110 . ПРИМЕР № 2. 2. грамм 2!,4,6-тринитротолуола с содержанием влаги 31% были суспендированы в 115 1680! грамм коммерческого или концентрированного. соляной кислоты и восстанавливались до аминосоединения при температуре от 70°С до 75°С в течение трех с половиной часов добавлением при перемешивании 120°С 360 граммов молотого железа 15 равными порциями. После добавления всего железа смесь нагревали при температуре от 0 до 80 градусов в течение одного часа. затем при 95 градусах 0. в течение получаса. Свободная кислота составляла 3,4 грамма на 100 куб.см. Осадок отфильтровывали и 850; куб.см. воды затем добавляли к фильтрату. Реакционную смесь гидролизовали при кипячении в течение примерно двадцати 693,752:4 часов в инертной атмосфере, затем осадок отфильтровывали от горячего раствора и фильтрат охлаждали примерно до 0 градусов Цельсия. Выпавший в осадок сырой 2-метилфлороглюцин очищали несколькими перекристаллизациями. Было обнаружено, что 2-метилфлороглюцинол является. очень ценен в качестве связующего агента для красителей и проявителя в различных процессах прямой печати. 2!,4,6- 31% 115 1680! . 70 . 75 0. - , 120 , 360 15 . , 0. 80 0. , . 95 0. . 3.4 100 .. 850; . . 130 693,752 :_ 4 0 '. 2- - .. 2- ' . , , . ПРИМЕР 3. 3. граммы пикриновой кислоты (85%) суспендировали в 16801 грамме концентрированной соляной кислоты и восстанавливали при температуре от 70 до 80 градусов С в течение трех часов путем постепенного добавления 15 равными порциями 360 граммов железа. Свободная кислота составляла 3,8 гон на 100 . Полученную смесь оставляли стоять на ночь, затем нагревали до 80°С и фильтровали. Осадок промывали см. воды, а затем 450: куб. воды добавляли к объединенному фильтрату и промывным водам. Решение было. кипятили 2,5 около двадцати часов, а затем образовавшийся осадок отфильтровывали. Фильтрат охлаждали, экстрагировали эфиром и эфирный экстракт фрегировали петролейным эфиром. Выпадал осадок серых, хорошо сформированных кристаллов 1,2,3,5-тетрагидроксибензола, плавящихся при 160°С. Было обнаружено, что 1,2,3,5-тетрагидроксибензол необычайно хорош в качестве проявителя в фотографической работе, поскольку он чрезвычайно быстро действует. (85%) 16801 70 . 80' . , 15 , 360, . 3.8 100 ,. 80. . . . 450: . . . 2.5 . , . , - 1,2,3,5-, 160- C0., . 1,2,3,5- , . ПРИМЕР 4. 4. 25. граммы тринитроанизола и 115 граммов железа прореагировали с 448 куб.см. 25. 115 448. . концентрированной соляной кислоты при температуре от 70°С до 80°С в течение примерно двух часов. По истечении этого времени 65 вв. концентрированной соляной кислоты и 16 граммов железа, затем температуру поддерживали на уровне 80°С в течение одного часа, затем на уровне 95°С в течение одного часа. Смесь фильтровали в горячем виде, и в фильтрате содержание свободной кислоты составляло 2,92; грамм 50о на 100 куб.см. 270 куб.см. воды, в результате чего значение свободной кислоты составило 0,15 грамма на 100 куб.см. Затем смесь доводили до кипения и гидролизовали в течение двадцати четырех часов, а затем фильтровали в горячем виде. Фильтрат экстрагировали пять раз по 150 см3. порции эфира. Эфирный экстракт сушили над хлоридом кальция и затем упаривали. Остаток перекристаллизовывали из этилацетата с получением 2-метоксифлороглюцина. 70' . 80 -, . , .. , 65 . 16 , 80 . , 95 . . ' 2.92; 50o 100 . 270 . 0'.15 100 . - , . 150 . . ' . , 2- . ПРИМЕР 5. 5. фунтов 2,4,6-тринитротолуола порциями по 10-12 фунтов добавляли попеременно с 578 фунтами молотого железа порциями по 17 фунтов к 215 галлонам монеты3,752 ртутной соляной кислоты (содержащей около 30% хлористого водорода) в течение восьми часов при температуре от 65 градусов 0 до 80 градусов 0. Таким образом, в течение первых четырех часов добавляли алТ 2,4,6-тринитротолуола 70 и половину железа, а в течение вторых четырех часов добавляли оставшуюся часть железа. После двадцать четвертого добавления железа содержание свободной кислоты в растворе составляло 9 граммов на 76 куб.см, после чего было добавлено еще 20 галлонов технической соляной кислоты. После тридцать третьего добавления железа содержание свободной кислоты составило 3,65 грамма на 100 куб.см. Смесь нагревали паром в рубашке котла до 95 градусов в течение примерно одного часа, затем добавляли 165 галлонов воды и смесь кипятили в течение нескольких часов, затем выдерживали при температуре около 85 градусов в течение ночи. Затем добавили 3 галлона коммерческой соляной кислоты. 2,4,6- 10-12 578 -65 17 poul4n 215 coin3,752 ( 30% ) , ,65 0. , 80 0. , , 2,4,6- 70 , , . - 9 76 ., 20 . - , , 3.65 100 . 80 95 0. , 165 - , 85 0. . 3 . Смесь кипятили шесть часов, в течение которых объем уменьшился примерно с 400 галлонов до 90-300 галлонов. Непрореагировавшее железо и небольшое количество образовавшегося оксида железа отфильтровывали, к фильтрату добавляли 200 фунтов поваренной соли и последний затем охлаждали до 0,95°С. Сырой метилфлороглюцинол, который отфильтровывали, обрабатывали 3 фунтами активированного угля и добавляли горячую воду до тех пор, пока объем не достигал галлонов. Уголь отфильтровывали на 100°С и фильтрат охлаждали до 0°С. Выпавший в осадок метилфлороглюцин собирали с помощью центрифуги. Метилфлороглюцинол, все еще находящийся в растворе, можно извлечь путем экстракции растворителем 105 или, предпочтительно, маточные растворы можно повторно использовать. , 400 - 300 90 . , 200 , 0 95 0. - 3 , . 100 0 0. . 105 , , , . ПРИМЕР 6. 6. В 2-литровую круглодонную колбу, снабженную капельной воронкой, мешалкой и обратным холодильником, чтобы колбу можно было нагревать и охлаждать по желанию, загружают 325 СО. соляной кислоты (21 по Боме) и 250 куб.см. воды. Реагенты, 2815 ок. соляной кислоты 115 (21 по Боме), 2,4,6-тринитробензойной кислоты (270 граммов, 100%) и молотого железа (690 граммов) делят каждую на двадцать четыре равные порции. Добавляют одну порцию каждого реагента (первой соляную кислоту 120) с десятиминутными интервалами, в течение которых температуру поддерживают путем охлаждения или нагревания, в зависимости от необходимости, от 80 до 90 градусов С. Свободную кислоту Восстановительную смесь 125 часто измеряют, чтобы гарантировать, что реакция поддерживается в диапазоне от 3 до 3,5 граммов кислоты на 100 куб.см. При необходимости в зависимости от таких факторов, как чистота 2,4,6-тринитробензойной 130 69S,752 кислоты. температура реакции (которая влияет на количество испарения соляной кислоты), а также чистота и реакционная способность железа. Могут быть добавлены дополнительные количества соляной кислоты, чтобы предотвратить падение кислотности ниже а. свободная кислота 3. 2 , 110 , 325 . (21 ) 250 . . , 2815 . 115 (21 ), 2,4,6- (270 , 100%) (690 ), . ( 120 ) , , , 80 . 90' . 125 3 3.5 100 . , -, 2,4,6- 130 69S,752 . - ( - ), . 3. После добавления всей 9,4,6-тринитробензейной кислоты добавляют дополнительные количества железа по 10 граммов а с интервалами в пять минут, чтобы вызвать изменение цвета. В течение; На этом этапе также поддерживают кислотность на уровне свободной кислоты 3 грамма на 1;00 куб.см. или выше. 9,4,6- , 10 - , - . ; , , 3 er1;00 . . Кроме того, в течен
Соседние файлы в папке патенты