патенты / 15073

687852-- = "/"; . , . . , . . , . , , . .



. :
:
УведомлениеЭтот перевод сделан компьютером. Невозможно гарантировать, что он является ясным, точным, полным, верным или отвечает конкретным целям. Важные решения, такие как относящиеся к коммерции или финансовые решения, не должны основываться на продукте машинного перевода.
РћРџРРЎРђРќРР• РЗОБРЕТЕНРРЇ GB687852A
[]
БРОНРР РћР’РђРўР¬.. РљРћРџРР РћР’РђРўР¬ .. ПАТЕНТНАЯ СПЕЦРР¤РРљРђР¦РРЇ 687,852 Дата подачи полной спецификации: октябрь. 31, 1950. 687,852 : . 31, 1950. Дата подачи заявления: РЅРѕСЏР±СЂСЊ. 19, 1949. : . 19, 1949. в„– 29643/49. . 29643/49. -\ /> / Полная спецификация Опубликовано: февраль. 25, 1953. -\ /> / : . 25, 1953. Рндекс РїСЂРё приеме: - Классы 2(), C3aSc; Рё 32, Рђ2Рґ. :- 2(), C3aSc; 32, A2d. ПОЛНАЯ СПЕЦРР¤РРљРђР¦РРЇ в„– СПЕЦРР¤РРљРђР¦РР. 687,852 . 687,852 РЗОБРЕТАТЕЛР: ДЖОН ЭОУЛЕТТ Рё СЕСРР› АЛФРР” ЛАМБУРД Р’ соответствии СЃ распоряжением, данным РІ соответствии СЃ разделом 17 (1) Закона Рѕ патентах 1949 РіРѕРґР°, эта заявка была подана РѕС‚ имени , британской компании РїРѕ адресу Торфичен-стрит, 12, Р­РґРёРЅР±СѓСЂРі 3, Шотландия. :- 17(1) 1949 , 12, , 3, . ПАТЕНТНОЕ БЮРО , 2-: , Настоящее изобретение относится Рє тройной перегонке разбавленных водных растворов 16-акролеина Рё метакролеина Рё выделению указанных альдегидов РІ концентрированной форме. , 2-: , 16 . РљРѕРіРґР° акролеин Рё метакролеин получают каталитическим окислением РІ газовой фазе пропилена Рё изобутена СЃ помощью молекулярного кислорода, РёС… предпочтительно экстрагируют РёР· реакционной смеси, поступающей РёР· реактора, путем промывки РІРѕРґРѕР№. Полученные таким образом водные растворы указанных альдегидов являются разбавленными, Рё необходимо перегонять указанные растворы, чтобы выделить альдегиды РІ концентрированной форме. РљРѕРіРґР° эти растворы были введены РІ дистилляционную колонну g0, было обнаружено, что колонна РІСЃРєРѕСЂРµ загрязнилась РёР·-Р·Р° образования твердых полимеров, что РЅРµ только привело Рє некоторой потере желаемого ненасыщенного альдегида, РЅРѕ также сделало дистилляционную колонну 36 непригодной для использования. . . g0 36 . РљРѕРіРґР°, например, дистилляция проводится обычным СЃРїРѕСЃРѕР±РѕРј, ректификационная колонна становится неработоспособной РёР·-Р·Р° отложения полимерного материала РІ течение 3-4 дней, Рё было обнаружено, что образование полимерного материала РїСЂРѕРёСЃС…РѕРґРёС‚, РїРѕ крайней мере частично, РёР·-Р·Р° осаждения полимерного материала. кислороду, поглощенному водным раствором альдегида. , , 3 4 , . Путем добавления РіРёРґСЂРѕС…РёРЅРѕРЅР° либо РІ РєСѓР±РѕРІРѕРµ сырье, либо РІ головку РєСѓР±РѕРІРѕР№ колонны РІ количестве, эквивалентном [:..-. [:..-. 29925/1(5)13442 150 5/53 Р’ настоящее время стало известно, что образования полимеров РІРѕ время перегонки водных растворов можно РІ значительной степени избежать, Р° период эксплуатации РІСЃРµ еще значительно продлить путем проведения перегонка РїСЂРё пониженном давлении. 29925/1(5)13442 150 5/53 65 . Давление, РїСЂРё котором РїСЂРѕРІРѕРґСЏС‚ перегонку согласно данному изобретению, может варьироваться РІ очень широких пределах, причем верхний предел предпочтительно РЅРµ превышает существенно более 400 РјРј. Меркурий. , . 400 . . Его нижний предел определяется экономическими соображениями, поскольку работа РїСЂРё очень РЅРёР·РєРёС… давлениях требует для конденсации дистиллята применения охлажденных охлаждающих жидкостей. Обычно давление составляет РѕС‚ 200 РґРѕ 400 РґСЋР№РјРѕРІ. . , 200 400 . ртуть будет эффективно предотвращать образование полимеров Рё продлит СЃСЂРѕРє эксплуатации перегонного оборудования РЅР° длительное время. Так, например, перегонка РїСЂРё давлении 400 РјРј. СЂС‚.СЃС‚. РІРѕРґРЅРѕРіРѕ раствора акролеина, имеющего 6,5, проводили РІ течение 25 дней СЃ образованием лишь очень ограниченного количества полимера РІ РєСѓР±РѕРІРѕР№ колонне. Следует понимать, что СЃРїРѕСЃРѕР± изобретения РЅРµ ограничивается использованием давлений РѕС‚ 400 РґРѕ РјРј. СЂС‚.СЃС‚. абсолютный. Однако эти давления 90 являются предпочтительными, поскольку РѕРЅРё достаточно РЅРёР·РєРё, чтобы обеспечить эффективную работу, Рё РїСЂРё этом РЅРµ снижают температуры кипения ненасыщенных альдегидов РґРѕ таких значений. 80 . , , 400 . . 6.5 25 85 . 400 . . . 90 , , ( --. ------ -- 1,--,- ПАТЕНТНАЯ СПЕЦРР¤РРљРђР¦РРЇ ------ -- 1,--,- 687852 Дата подачи полной спецификации: октябрь. 31, 1950. 687852 : . 31, 1950. Дата подачи заявления: РЅРѕСЏР±СЂСЊ. 19, 1949. : . 19, 1949. в„– 29643/49. . 29643/49. Полная спецификация опубликована: февраль. 25, 1953. : . 25, 1953. Рндекс РїСЂРё приемке: -Класс 2(), C3a5c; Рё 32, Рђ2Рґ. : - 2(), C3a5c; 32, A2d. ПОЛНАЯ СПЕЦРР¤РРљРђР¦РРЇ Концентрация акролеина Рё метакролеина РњС‹, РўРёРј Р”РРЎРўРР›РРЕАС РљРћРњРџРђРќР Р›РРњРТЕСД, британская компания, РґРѕРј 12, Торфичен-стрит, Р­РґРёРЅР±СѓСЂРі, 3, Шотландия, Джон Хаулвр Рё , РѕР±Р° британские субъекты, СЃ исследовательской станции компании, Вейл-Р РѕСѓРґ-РСЃС‚, РўРѕРЅР±СЂРёРґР¶ Кент, настоящим заявляем, что изобретение, РЅР° которое РјС‹ молимся, чтобы нам был выдан патент, Рё метод, СЃ помощью которого РѕРЅРѕ должно быть реализовано, Р±СѓРґСѓС‚ РїРѕРґСЂРѕР±РЅРѕ описаны РІ следующем заявлении: , , , 12, , , 3, , , , ' , , , , , , , :- Настоящее изобретение относится Рє перегонке разбавленных водных растворов акролеина Рё метакролеина Рё выделению указанных альдегидов РІ концентрированной форме. 16 . РљРѕРіРґР° акролеин Рё метакролеин получают каталитическим окислением РІ газовой фазе пропилена Рё изобутена СЃ помощью молекулярного кислорода, РёС… предпочтительно экстрагируют РёР· реакционной смеси, поступающей РёР· реактора, путем промывки РІРѕРґРѕР№. Полученные таким образом водные растворы указанных альдегидов являются разбавленными, Рё необходимо перегонять указанные растворы, чтобы выделить альдегиды РІ концентрированной форме. РљРѕРіРґР° эти решения были внедрены РІ. Р’ дистилляционной колонне было обнаружено, что РІСЃРєРѕСЂРµ колонна загрязнилась РёР·-Р·Р° образования твердых полимеров, что РЅРµ только привело Рє некоторой потере желаемого ненасыщенного альдегида, РЅРѕ также сделало дистилляционную колонну непригодной для использования. . 26 . . . РљРѕРіРґР°, например, дистилляция проводится обычным СЃРїРѕСЃРѕР±РѕРј, ректификационная колонна становится неработоспособной РёР·-Р·Р° отложения полимерного материала РІ течение 3-4 дней, Рё было обнаружено, что образование полимерного материала РїСЂРѕРёСЃС…РѕРґРёС‚, РїРѕ крайней мере частично, РёР·-Р·Р° осаждения полимерного материала. кислороду, поглощаемому РІРѕРґРЅРѕР№ средой. альдегидный раствор. , , 3 4 , . . Путем добавления РіРёРґСЂРѕС…РёРЅРѕРЅР° либо РІ РєСѓР±РѕРІРѕРµ сырье, либо РІ головку РєСѓР±РѕРІРѕР№ колонны РІ количестве, эквивалентном [РџСЂ. [. теоретическое количество, необходимое для полного насыщения РєСѓР±РѕРІРѕРіРѕ сырья кислородом, образование полимера можно снизить лишь РґРѕ 50 РІ ограниченной степени, Р° использование РіРёРґСЂРѕС…РёРЅРѕРЅР° значительно сверх теоретического количества увеличивало рабочий период РєСѓР±РѕРІ РґРѕ РЅРµ более 15 дней. . 6655 Рспользование РіРёРґСЂРѕС…РёРЅРѕРЅР° РІ таких количествах является дорогостоящим Рё составляет значительную часть общих затрат РЅР° производство альдегидов. , 50 , - 15 . 6655 . Р’ настоящее время обнаружено, что образования полимеров РІРѕ время перегонки водных растворов можно РІ значительной степени избежать Рё СЃСЂРѕРє эксплуатации дистиллятора значительно продлить, если проводить перегонку РїСЂРё пониженном давлении. 65 . Давление, РїСЂРё котором РїСЂРѕРІРѕРґСЏС‚ перегонку согласно данному изобретению, может варьироваться РІ очень широких пределах, причем верхний предел предпочтительно существенно РЅРµ превышает 400 РјРј. Меркурий. , 400 . . Его нижний предел определяется экономическими соображениями, поскольку работа РїСЂРё очень РЅРёР·РєРёС… давлениях требует для конденсации дистиллята применения охлажденных охлаждающих жидкостей. Обычно давление составляет РѕС‚ 200 РґРѕ 400 РјРј. . , 200 400 . ртуть будет эффективно предотвращать образование полимеров Рё продлит СЃСЂРѕРє эксплуатации перегонного оборудования РЅР° длительное время. Так, например, перегонка РїСЂРё давлении 400 РјРј. СЂС‚.СЃС‚. РІРѕРґРЅРѕРіРѕ раствора акролеина, имеющего 6,5, проводили РІ течение 25 дней СЃ образованием лишь очень ограниченного количества полимера РІ РєСѓР±РѕРІРѕР№ колонне. Следует понимать, что СЃРїРѕСЃРѕР± изобретения РЅРµ ограничивается использованием давлений РѕС‚ 400 РґРѕ РјРј. СЂС‚. СЃС‚. абсолютный. Однако эти давления 90 являются предпочтительными, поскольку РѕРЅРё достаточно РЅРёР·РєРё, чтобы обеспечить эффективную работу, Рё РїСЂРё этом РЅРµ снижают температуры кипения ненасыщенных альдегидов РґРѕ таких 68–7852 градусов, что требуется охлаждение РїСЂРё конденсации паров. 80 . , , 400 . . 6.5 25 85 . 400 . . . 90 , , 68 7,852 . Удивительно, что простой СЃРїРѕСЃРѕР± проведения перегонки РїСЂРё пониженном давлении должен давать такой заметный эффект предотвращения образования полимеров РІ очень большой степени РІ присутствии кислорода как РІ перегонном сырье, так Рё РІ перегонной колонне, РїРѕРєР° продолжается перегонка. . , . Дистилляцию РїСЂРѕРІРѕРґСЏС‚ РїСЂРё поддержании перегоняемого раствора РЅР° СѓСЂРѕРІРЅРµ РѕС‚ 5 РґРѕ 8, предпочтительно РѕС‚ 6 РґРѕ 7, путем добавления 16 кислоты. 5 8, 6 7 16 . Добавлением небольших количеств РіРёРґСЂРѕС…РёРЅРѕРЅР° можно еще больше продлить СЃСЂРѕРє службы дистилляционного оборудования. Так, например, путем введения РІ перегонную головку количества РіРёРґСЂРѕС…РёРЅРѕРЅР°, эквивалентного лишь РѕРґРЅРѕР№ двадцатой (1i/20) теоретической потребности РІ кислороде, Рё работы РїСЂРё пониженном давлении 400 РјРј. 1 Рі. Перегонный аппарат использовался РІ течение 35 дней без видимых признаков образования полимера. Это представляет СЃРѕР±РѕР№ значительную СЌРєРѕРЅРѕРјРёСЋ затрат, РЅРµ только РЅР° химикаты, поскольку количество используемого РіРёРґСЂРѕС…РёРЅРѕРЅР° минимально, РЅРѕ также Рё РЅР° эксплуатационное обслуживание Рё снижает потребность РІ дополнительном резервном оборудовании, необходимом для предотвращения перерывов РІ работе. . , , (1i/20) 400 . 1g.. 35 . , , . Для осуществления СЃРїРѕСЃРѕР±Р° РїРѕ изобретению разбавленный водный раствор ненасыщенного альдегида можно подавать РІ насадочную колонну или колонну, снабженную барботажными крышками Рё РІ которой давление составляет РѕС‚ 200 РґРѕ 400 РјРёРЅ. СЂС‚.СЃС‚. преобладает абсолютный режим, РІ то время как колонна может нагреваться как снаружи, так Рё внутри, например, путем РїСЂРѕРґСѓРІРєРё острого пара СЃРЅРёР·Сѓ. Ненасыщенный альдегид отгоняется РІ верхней части колонны Рё может быть конденсирован РІ подходящем конденсаторе, РІ то время как отогнанный водный раствор покидает колонну РІРЅРёР·Сѓ. 200 400 . . , , .., . , . Следующие примеры иллюстрируют СЃРїРѕСЃРѕР±, которым СЃРїРѕСЃРѕР± изобретения может быть осуществлен РЅР° практике. Однако следует понимать, что СЃРїРѕСЃРѕР± изобретения РЅРµ ограничивается обработкой растворов акролеина Рё метакролеина, РЅРѕ может аналогичным образом применяться для концентрирования разбавленных водных растворов РґСЂСѓРіРёС… ненасыщенных альдегидов, которые имеют тенденцию Рє полимеризации РїСЂРё перегонке. . inven5C . , , , , . РџР РМЕР, 1. , 1. Рљ стеклянному котлу была прикреплена стеклянная трубка длиной 4 фута Рё диаметром 1 РґСЋР№Рј, служившая отпарной колонной, увенчанная еще РѕРґРЅРѕР№ стеклянной трубкой длиной 4 фута Рё диаметром 1 РґСЋР№Рј, служившей ректификационной колонной. РћР±Рµ трубки были заполнены кольцами диаметром 1 РґСЋР№Рј. 4 . 1i , 4 . 1 . { . До 6 литров РІ час предварительно нагретого РІРѕРґРЅРѕРіРѕ раствора акролеина, содержащего РѕС‚ 0:3 РґРѕ 0,4% РїРѕ массе акролеина, подавали РІ котел, который нагревали РґРѕ температуры РѕС‚ 70:8:3 РґРѕ 84°С Рё поддерживали РїРѕРґ давлением 400 РјРј. СЂС‚.СЃС‚. абсолютная: температура РІ РєСѓР±РѕРІРѕР№ головке 35-36°С. СЂРќ сырья 5,5-6,5, крепость дистиллята 75-96,4°С. РїРѕ массе акролеина, определяемого гидроксиламиновым методом. 6 0.:3 0.4% 70 8:3 84 . 400 . . : 35 36 ._ 5.5 6.5 75 96.4,. . Аппарат работал РІ течение 8 дней, РїРѕ истечении которых отложения полимера были очень незначительными. 80 РџР РМЕР 3, 2. 8 , . 80 EXA3iPLE, 2. Р’ дистиллятор, описанный РІ примере 1, подавали водный раствор акролеина, содержащий 0,4% РїРѕ весу акролеина, Рё условия перегонки 85 были аналогичны описанным РІ примере 1, Р·Р° исключением того, что РѕС‚ 5 РґРѕ 10 СЃРј3. РІ час РІ РєСѓР±РѕРІСѓСЋ головку РЅР° РІС…РѕРґРµ вводили 0,4%0 раствор РіРёРґСЂРѕС…РёРЅРѕРЅР° РІ акролеине. система конденсации. Перегонный РєСѓР± проработал 51 день, получив аналогичную концентрацию 96 РјРёРЅСѓС‚; РїРѕ массе акролеина. РџРѕ истечении этого времени можно было наблюдать лишь небольшую полимерную пленку РІ том месте, РіРґРµ РІ ректификационной колонне присутствуют РґРІРµ фазы 9,5. 1 0.4% 85 1 5 10 . 0.4%0 . . 51' 96';' . 9.5 . РџР РМЕР 3. 3. Аппарат, описанный РІ примере 1, использовали для перегонки РІРѕРґРЅРѕРіРѕ раствора метакролеина, который подавали РІ кубовый котел. Концентрация сырья составляла 0,3% РїРѕ массе метакролеина. Давление поддерживалось РЅР° СѓСЂРѕРІРЅРµ 400 РјРј. СЂС‚.СЃС‚. абсолютный. Температура котла составляла 83°С, Р° температура РІ головке РєСѓР±Р° - 105°С - 40°С. СЂРќ раствора находился РІ пределах РѕС‚ 6,0 РґРѕ 7,0. Был получен двухфазный дистиллят, верхний слой которого составил 98f. содержал 96 мас.% метакролеина, тогда как нижний слой состоял РёР· РІРѕРґРЅРѕРіРѕ раствора метакролеина, содержащего 6% метакролеина. Дистилляцию проводили РІ течение 15 дней СЃ образованием лишь незначительного полимера РІ конце этого периода. 1 intol100 . 0.3%' . 400 . . . 83 . 105 4]0 . 6.0 7.0. - , 98f. 96% , 6%, . 15 . РџР РМЕР 4. 4. Дистилляцию раствора мнетакролеина, как описано РІ примере 3, проводили РїСЂРё давлении 250 РёРЅРЅ. Р“РРі. 120. Температура котла составляла 75°С, Р° температура перегонной головки - 37°С. Около 5°С. РІ час РІ РєСѓР±РѕРІСѓСЋ головку добавляли 0,4% раствор РіРёРґСЂРѕС…РёРЅРѕРЅР° РІ метаэролеине. Верхний слой дистиллята 125 содержал 97% РїРѕ массе метакролеина, Р° нижний слой - 6,3% метакролеина. Небольшое образование полимера наблюдалось через 25 дней. 3 250 . . .120 75' . 37 . 5i . 0.4%' . 125 97% 6.3% . 25 . Р’ британских спецификациях в„–в„–. (I3,.340130 РёС… водные растворы разбавляют путем перегонки, которая включает перегонку указанных 80 растворов РїСЂРё пониженном давлении РІ С…РѕРґРµ неэкстракционной перегонки. . (I3,.340130 80 . 2.
Способ по п.1, в котором давление составляет от 200 до 400 мм. рт. ст. 85 3. Способ по п. 1 или 2, характеризующийся значением водного раствора от 5 до 8. 1, 200 400 . . 85 3. 1 2, 5 8. 4.
Способ по п.1, 2 или 3, отличающийся добавлением в кубовый куб небольшого количества гидрохинона. 1, 2 3, 40 . 5.
Способ по п.4, в котором количество гидрохинона эквивалентно примерно одной двадцатой теоретического количества, необходимого для полного насыщения кислородом в дистиллированном исходном растворе. 4, - 46 . 6.
Способ выделения акролеина или метакролеина в концентрированной форме, по существу, такой же, как описан в любом из примеров 59 с 1 по 4. - 59 1 4. 7.
Акролеин или метакролеин, выделенный в концентрированной форме способом по любому из пп.1-5. 1-5. Н. Ф. БЕЙКЕР, представитель заявителей. . . , . и 664414, которые были открыты для публичного ознакомления на дату подачи настоящей полной спецификации, описан процесс отделения ненасыщенных альдегидов, таких как акролеин и метакролеин, в высокой степени чистоты от сырых смесей, содержащих указанные ненасыщенные альдегиды в смеси с близким кипением. насыщенные альдегиды или кетоны. 664,414 , . Это разделение включает в себя подвергание указанной смеси в газовой фазе одной или нескольким экстрактивным дистилляциям посредством воды, введенной для этой цели в дистилляционную колонну в жидкой форме 1j. 1j . Эти экстрактивные дистилляции могут проводиться при давлении ниже атмосферного. . В отличие от этого настоящая заявка касается извлечения акролеина и метакролеина в концентрированной форме из их разбавленных водных растворов, что достигается путем неэкстракционной перегонки при давлении ниже атмосферного, при котором вода не вводится. .
, ."> . . .
: 506
: 2024-04-14 07:51:38
: GB687852A-">
: :

= "/";
. . .
687855-- = "/"; . , . . , . . , . , , . .



. :
:
УведомлениеЭтот перевод сделан компьютером. Невозможно гарантировать, что он является ясным, точным, полным, верным или отвечает конкретным целям. Важные решения, такие как относящиеся к коммерции или финансовые решения, не должны основываться на продукте машинного перевода.
РћРџРРЎРђРќРР• РЗОБРЕТЕНРРЇ GB687855A
[]
ПАТЕНТНАЯ СПЕЦРР¤РРљРђР¦РРЇ Рдентификатор даты заявки Рё подачи полной спецификации, декабрь. 28, 1949. : . 28, 1949. в„–, 33095149. ., 33095149. ' 1 Режим применения РІ Соединенных Штатах Америки, 27 января 1949 Рі. ' 1 , 27, 1949. Полная спецификация опубликована 25 февраля 1953 Рі. Рндекс РїСЂРё приемке: - Класс 32, A2a. . 25 1953o :- 32, A2a. ПОЛНАЯ СПЕЦРР¤РРљРђР¦РРЇ Усовершенствования РІ процессе очистки алифатических кислот путем диафляции или относящиеся Рє нему РњС‹, , корпорация, организованная РІ соответствии СЃ законодательством штата Делавэр, Соединенные Штаты Америки, РіРѕСЂРѕРґР° Талса, штат Оклахойна, Соединенные Штаты Америки (правопреемники АЛЬФРЕДА ШТЕЙЦА МЛАДШЕГО Рё РонБрТ -. , , , , , Okla6 , ' ( , . -. ), настоящим заявляем Рѕ сути настоящего изобретения Рё Рѕ том, каким образом РѕРЅРѕ должно быть реализовано, что должно быть РїРѕРґСЂРѕР±РЅРѕ описано Рё подтверждено РІ следующем заявлении: ), , :- Настоящее изобретение относится Рє способам очистки алифатических кислот, Р° более конкретно Рє способам удаления органических примесей РёР· смесей СѓРєСЃСѓСЃРЅРѕР№, прольпионовой, масляной Рё высших алифатических кислот. , , , . Настоящее изобретение предлагает СЃРїРѕСЃРѕР± очистки сырой смеси карбоновых кислот, содержащей органические примеси, восстанавливающие перманганат, который включает РІ себя перегонку такой смеси сырых кислот РІ присутствии РІРѕРґС‹ для отделения такой примеси РѕС‚ кислоты, как ее водная азео2b 1 веревка. car2' azeo2b 1rope . РџСЂРё производстве органических кислородсодержащих соединений гидрированием РјРѕРЅРѕРѕРєСЃРёРґР° углерода получают продукты значительной сложности, которые включают РІ себя широкий спектр органических кислородсодержащих соединений, включая кислоты, спирты, альдегиды Рё кетоны широкого диапазона молекулярной массы. Например, РєРѕРіРґР° РјРѕРЅРѕРѕРєСЃРёРґ угарного газа гидрируется РІ присутствии промотированного щелочью псевдоожиженного тонкоизмельченного железного катализатора РїСЂРё температурах между примерно 0,580В° Рё 6250В°. , , , . , 36 - .580' 6250 . (около 305°С Рё 330°С) Рё РїРѕРґ давлением выше 250 фунтов РЅР° квадратный РґСЋР№Рј (17,5 РєРі РЅР° квадратный СЃРј) образуются водная фаза Рё жидкая углеводородная фаза, которые богаты кислородсодержащими соединениями. Водная фаза включает среди РґСЂСѓРіРёС… органических кислородсодержащих соединений 4b восстанавливаемую часть алифатических кислот, таких как уксусная кислота, РїСЂРѕРїРёРѕРЅ. ( 305 . 330 .) 250 (17.5 .. .) ( . . .4b , . кислота Рё масляная кислота. . [Цена 2/] Простая прямая фракционная перегонка углеводородной фазы или РІРѕРґРЅРѕР№ фазы невозможна РёР·-Р·Р° 60 многочисленных многокомпонентных азеотропов, которые, как известно, существуют среди различных компонентов, Р° также РёР·-Р·Р° склонности некоторых компонентов вступать РІ реакцию, разлагаться или полимеризоваться, РєРѕРіРґР° такая смесь подвергается воздействию повышенных температур РІ течение подходящих периодов времени. РџСЂРё извлечении кислородсодержащих соединений РёР· водных растворов было предложено проводить фракционную перегонку растворов для разделения кислородсодержащих соединений РЅР° РґРІРµ РіСЂСѓРїРїС‹: спирты, альдегиды Рё кетоны отбираются сверху, Р° кислоты удаляются РІ РІРѕРґРЅРѕРј растворе РЅР° РґРЅРµ РєСѓР±Р°. Верхнюю температуру фракционирующей колонны поддерживают РЅР° таком СѓСЂРѕРІРЅРµ, что верхний РїРѕРіРѕРЅ, содержащий преимущественно спирты, альдегиды Рё кетоны, РїРѕ существу РЅРµ содержит кислот Рё, соответственно, некоторое количество более тяжелых спиртов, альдегидов Рё кетонов, остается РІРѕ фракции карбоновой кислоты. [ 2/] , 60 , .- 6 . , . , 70 . Эти остаточные спирты, альдегиды Рё кетоны удаляют вместе СЃ кислотной фракцией путем экстракции этилацетатом, Р° экстракт 75 этилацетата Рё смеси кислот впоследствии перегоняют для извлечения Рё рециркуляции этилацетата РІ экстрактор. Соответственно, смешанные кислоты включают РІ себя РІ качестве примесей некоторое количество этилацетата Рё высококипящих родственных эфиров, Р° также альдегиды Рё кетоны, образующиеся РїСЂРё синтезе. Рменно РІ отношении этого загрязненного смешанного потока кислоты наше изобретение имеет РѕСЃРѕР±РѕРµ значение. 85 Разделение Рё очистка сырой смеси СѓРєСЃСѓСЃРЅРѕР№, РїСЂРѕРїРёРѕРЅРѕРІРѕР№ Рё масляной кислот, содержащей небольшие количества примесей, представляет трудную проблему. , 75 . , , . , . 85 , . Примеси, присутствующие РІ смесях кислот, РїРѕ-РІРёРґРёРјРѕРјСѓ, имеют точки кипения, близкие Рє точкам кипения кислот, или образуют азеотропные смеси РїСЂРё перегонке СЃ кислотами Рё выделении незагрязненных кислот, таких как уксусная. 90 , -7,,'\ . Получение РїСЂРѕРїРёРѕРЅРѕРІРѕР№ или масляной кислот затруднено РёР·-Р·Р° сложной РїСЂРёСЂРѕРґС‹ смеси, РІ которой РѕРЅРё встречаются. Таким образом, поток кислоты, подлежащий очистке, может содержать СѓРєСЃСѓСЃРЅСѓСЋ кислоту. . , . пропионовая Рё масляная кислоты Рё примеси, которые РјРѕРіСѓС‚ включать сложные эфиры. альдегиды Рё кетоны, соответствующие бтираидегиду Рё этилацетату Рё выше. . . До СЃРёС… РїРѕСЂ примеси, возникающие РїСЂРё наличии алифатических кислот, удалялись СЃРѕ значительными трудностями Рё Р·Р° непомерно высокие затраты. Поэтому РѕСЃРЅРѕРІРЅРѕР№ целью нашего изобретения является выделение практически чистых алифатических кислот РёР· РёС… загрязненных смесей. . , , & . РњС‹ обнаружили, что примесные примеси можно удалить РёР· сырых кислот путем перегонки РІ присутствии небольшого количества добавленной РІРѕРґС‹ для удаления примесей РІ РІРёРґРµ РІРѕРґРЅРѕРіРѕ азеотропа. Поток сырья или кислоты, подаваемый РІ очистную колонну, может, например, представлять СЃРѕР±РѕР№ безводные кислотные остатки РёР· колонны растворитель-кислота РІ экстракционном потоке вместе СЃ достаточным количеством добавленной РІРѕРґС‹ для азеотропной реакции СЃРѕ всеми примесями. РџСЂРё желании можно использовать небольшой избыток РІРѕРґС‹ для азеотропной обработки небольшой части РїСЂРѕРїРёРѕРЅРѕРІРѕР№ Рё масляной кислот, гарантируя тем самым полное удаление примесей. Р’РѕРґСѓ Рё нижний поток кислот РІРІРѕРґСЏС‚ РІ очистную колонну. Р’ предпочтительном варианте потоки вводятся отдельно РІ вертикально расположенных точках башни, РїСЂРё этом РІРѕРґР° поступает ниже кислоты. Верхнюю фракцию РёР· колонны или Р·РѕРЅС‹ очистки кислоты можно охладить Рё разделить РЅР° водный слой Рё слой отброшенных органических загрязнений. Отделенная РІРѕРґР° может быть возвращена РІ очистительную колонну для азеотропной обработки СЃ дополнительными примесями, РЅРѕ должны быть предусмотрены средства для добавления подпиточной РІРѕРґС‹. . , , - - . , . . , . . , - . Желательно иметь небольшой избыток РІРѕРґС‹, чтобы обеспечить РїРѕ существу полное удаление примесей РІ РІРёРґРµ водных азеотропов загрязняющих веществ. . Однако, поскольку уксусная кислота РЅРµ должна содержать РІРѕРґС‹, дистилляцию можно продолжить для удаления остаточной избыточной РІРѕРґС‹ РІ РІРёРґРµ постоянно кипящих смесей РїРёРѕРЅРѕРІРѕР№ кислоты РїСЂРѕ656 Рё масляной кислоты СЃ РІРѕРґРѕР№. Затем РєСѓР±С‹ РёР· башни получают чистую СѓРєСЃСѓСЃРЅСѓСЋ кислоту. профсионовая кислота, гутановая Рё валериановая кислоты, Р·Р° исключением очень небольших количеств очень тяжелых примесей. например, железо, которое нельзя удалить азеотропом. Эти последние тяжелые примеси РјРѕРіСѓС‚ быть удалены РІ РІРёРґРµ кубовых остатков РїСЂРё перегонке фракции масляной кислоты. , pro656 . . , . , . . Преимущество нашего изобретения заключается РІ том, что поток чистых Рё СЃСѓС…РёС… кислот может быть получен РІ РѕРґРЅРѕР№ ректификационной колонне, Р° уксусная кислота Рё пропионовая кислота РјРѕРіСѓС‚ быть удалены РёР· этой чистой СЃСѓС…РѕР№ смеси РІ последующей колонне, оставляя масляную кислоту РІ качестве РєСѓР±РѕРІРѕРіРѕ остатка. . Альтернативно, первоначальное разделение может быть произведено между РїСЂРѕРїРёРѕРЅРѕРІРѕР№ Рё масляной кислотами, РїСЂРё этом уксусная Рё пропионовая кислоты очищаются вместе, Р° затем разделяются. , . , . Короче РіРѕРІРѕСЂСЏ, РјС‹ можем достичь целей нашего изобретения путем удаления. примеси, кипящие ниже масляной кислоты (168,5°С), РІ качестве азеотропной РІРѕРґС‹ РІ первой колонне. , 75 . (168.5' .) . Хотя РІРѕРґР° азеотропно реагирует СЃ небольшими количествами РїСЂРѕРїРёРѕРЅРѕРІРѕР№ Рё масляной кислот, 80 эти азеотропы РєРёРїСЏС‚ РїСЂРё температуре выше, чем температура примеси. , 80 . Соответственно, можно удалить РІСЃРµ загрязнения РёР· кислот. РџРѕРіРѕРЅ РёР· колонны очистки кислоты 85, который содержит водные азеотропы комплексных примесей, охлаждают Рё разделяют РЅР° органический слой Рё водный слой. Водный слой рециркулируют РІ сырье для азеотропной перегонки СЃ 90 дополнительными количествами загрязняющих веществ, Р° органический слой можно разделить между обратным холодильником РІ колонне кислотной очистки Рё извлечением РІ качестве продукта. Остаток РёР· первой колонны затем РІРІРѕРґСЏС‚ РІРѕ вторую колонну, РіРґРµ СѓРєСЃСѓСЃРЅСѓСЋ кислоту отбирают РІ головном РїРѕРіРѕРЅРµ. Пропиновая Рё масляная кислоты, извлеченные РІ РІРёРґРµ РєСѓР±РѕРІРѕРіРѕ остатка РёР· второй колонны, разделяются РїСЂРё пониженном давлении РІ третьей колонне 100, РіРґРµ РїСЂРѕРїРёРѕРЅРѕРІСѓСЋ кислоту отбирают РІ головном РїРѕРіРѕРЅРµ. Рќ- Рё изомасляные кислоты, полученные РёР· третьей колонны РІ качестве РєСѓР±РѕРІРѕРіРѕ остатка, подвергают периодической перегонке РІ вакууме. , . 85 , , . 90 . 95 . 100 . - - . Соли железа масляной кислоты, оставшиеся 106 после такой операции, смешивают СЃ РІРѕРґРѕР№, подкисляют разбавленной минеральной кислотой Рё азеотропом масляной кислоты-РІРѕРґС‹, перегоняемым РІ дистилляционном аппарате конечного периода, Рё рециркулируют РІ качестве сырья РІ системе экстракции кислоты 110. . РџСЂРё желании последнюю стадию выделения масляной кислоты РёР· солей железа можно исключить, Р° кубовые остатки вакуумной перегонки выбросить. 11Р» Пеферринго РїРѕ СЂРёСЃСѓРЅРєСѓ 1 чертежа. 106 , - ) 110 . , . 11l 1 . Это схематическая иллюстрация РѕРґРЅРѕРіРѕ варианта осуществления настоящего изобретения, потока смешанной кислоты, содержащего СѓРєСЃСѓСЃРЅСѓСЋ, РїСЂРѕРїРёРѕРЅРѕРІСѓСЋ Рё масляную кислоты, загрязненные 120 сложными эфирами. альдегиды Рё кетоны вводятся РїРѕ линии 10 РІ колонну 11, которая снабжена средствами охлаждения наверху башни Рё ребойлером (РЅРµ показан). Сырье содержит достаточное количество РІРѕРґС‹ для азеотропной реакции СЃ содержащимися веществами плюс небольшой избыток РІРѕРґС‹ для образования азео. - , , 120 . 10 11 ( . . троп СЃ небольшим количеством масляной Рё РїСЂРѕРїРёРѕРЅРѕРІРѕР№ кислот. Р’РѕРґР° объединяется СЃ потоком кислоты РїРѕ линии 12 Рё содержит преимущественно РІРѕРґСѓ, которая была 130 6874,855 687,855 рециркулирована, как описано ниже, РЅРѕ подпиточная РІРѕРґР° может подаваться РїРѕ линии 13. . 12 130 6874.855 687,855 , - 13. Также предполагается, что рециркуляционная или подпиточная РІРѕРґР° может подаваться непосредственно Рё отдельно РІ башню 11. - 11. Внутри башни 11 водные азеотропы загрязняющих веществ отводятся сверху РїРѕ линии 14 РїСЂРё температуре около 210В°. (около 100 СЃ.). РїСЂРѕС…РѕРґРёР» через охладитель 15 Рё попадал РІ сепаратор 16. Р’ сепараторе 16 разделяются нижний слой РІРѕРґС‹ Рё верхний слой загрязнений или органических веществ. Р’РѕРґР° рециркулируется РїРѕ линиям 12 Рё 10 или РїРѕ линиям 12 Рё 12Р° РІ азеотропную обработку СЃ дополнительными количествами органических загрязнителей РІ колонне кислотной очистки 11. Органический слой, отделенный РІ позиции 16, отводится РїРѕ линии 17 Рё обычно выводится как РїСЂРѕРґСѓРєС‚ РїРѕ линии 19, РЅРѕ РїСЂРё желании его часть может быть возвращена РІ РІРёРґРµ рефлюкса РїРѕ линии 18. Температура ребойлера РІ колонне 11 должна быть РЅР° СѓСЂРѕРІРЅРµ температуры кипения смеси СѓРєСЃСѓСЃРЅРѕ-РїСЂРѕРїРёРѕРЅРѕРІРѕР№ кислоты РїРѕРґ давлением ребойлера, чтобы РІ кубовых продуктах РЅРµ появлялась РІРѕРґР°. 11, 14 210 . ( 100, .). 15 16. 16 . 12 10, 12 12a, 11. 16 17 19, 18. 11 - . Очищенные смешанные алифатические кислоты отводятся РІ РІРёРґРµ РєСѓР±РѕРІРѕРіРѕ остатка РїРѕ линии 20 РёР· колонны 11 Рё вводятся РІ колонну 21. , 20 11 21. Смешанные СЃСѓС…РёРµ кислоты РІ линии 20 включают СѓРєСЃСѓСЃРЅСѓСЋ кислоту, РїСЂРѕРїРёРѕРЅРѕРІСѓСЋ кислоту, масляную кислоту Рё, возможно, валериановую кислоту вместе СЃ небольшим количеством солей железа. Р’ колонне 21 уксусная кислота отделяется РѕС‚ более тяжелых кислот Рё отводится через верхний РїРѕРіРѕРЅ РїРѕ линии 22 РїСЂРё температуре около 245 (около 118 ) Рё атмосферном давлении, РїСЂРѕС…РѕРґРёС‚ через охладитель 23 Рё выводится РІ РІРёРґРµ концентрированного продукта СѓРєСЃСѓСЃРЅРѕР№ кислоты через линия 24, причем часть возвращается РІ колонну 21 РІ качестве орошения через клапанную линию 25. Температура ребойлера РІ колонне 21 должна соответствовать температуре кипения кислот, более тяжелых, чем уксусная кислота, чтобы гарантировать, что уксусная кислота РЅРµ удаляется РёР· нижней части колонны вместе СЃ РґСЂСѓРіРёРјРё кислотами. 20 , , , , . 21, 22 245 . ( 118 .), , 23 24 21 25. 21 , ,. . Нижний РїСЂРѕРґСѓРєС‚ РёР· колонны 21 подается РїРѕ линии 26 РІ колонну 27, РіРґРµ РїСЂРѕРїРёРѕРЅРѕРІСѓСЋ кислоту отделяют РѕС‚ масляной кислоты Рё более тяжелых компонентов РїСЂРё пониженном давлении РѕС‚ примерно 350 РґРѕ примерно 485 РјРј СЂС‚.СЃС‚., температура наверху колонны составляет примерно 245 (около 118°С). .), 'Рё поддерживается температура РІ ребойлере около 275 (около 135 ). РџСЂРѕРґСѓРєС‚ РїСЂРѕРїРёРѕРЅРѕРІРѕР№ кислоты отводят через верхний РїРѕРіРѕРЅ РїРѕ линии 28, пропускают через охладитель 29 Рё извлекают РїРѕ линии 30. Однако часть продукта РїСЂРѕРїРёРѕРЅРѕРІРѕР№ кислоты может быть возвращена РІ РІРёРґРµ флегмы РІ колонну 27 через клапанную линию 31. 21 , 26 27 350 485 , 245 . ( 118 .), ' 275 . ( 135 .) . 28, 29 30. , , 27 31. Отходы колонны РїСЂРѕРїРёРѕРЅРѕРІРѕР№ кислоты 27 содержат преимущественно масляную Рё валериановую кислоты Рё некоторые соли железной кислоты. 27 . Эти остатки подаются РїРѕ линии 32 РІ перегонный аппарат 33 пониженного давления. Р’ этом перегонном РєСѓР±Рµ 33 масляную кислоту выделяют РІ РІРёРґРµ фракции верхнего РїРѕРіРѕРЅР° РїРѕ линии 34, Р° кубовый остаток состоит РїРѕ существу РёР· солей железной кислоты 70. РС… можно выбрасывать РїРѕ линии 36 или обрабатывать РІ аппарате периодического действия 37 разбавленной минеральной кислотой, такой как серная кислота, подаваемой РїРѕ линии 40, РІ результате чего соли железокислоты гидролизуются СЃ получением разбавленного раствора соли 76, отбрасываемого РїРѕ линии 38, Рё постоянно кипящей смеси масляную кислоту Рё РІРѕРґСѓ, которые можно отвести РёР· РєСѓР±Р° шихты 37 РїРѕ линии 39. Эта постоянно кипящая смесь может быть возвращена РЅР° РёСЃС…РѕРґРЅСѓСЋ стадию экстракции растворителем Рё РІ конечном итоге возвращена РІ колонну 11 как часть кислотного сырья, подаваемого РїРѕ линии 10. 32 33. 33 34 70 . 36 37 40 76 38 37 39. 11 10. Вариант осуществления нашего изобретения, проиллюстрированный РЅР° фигуре 1, включает разделение кислотной смеси после очистки РЅР° фракцию СѓРєСЃСѓСЃРЅРѕР№ кислоты Рё смешанную РїСЂРѕРїРёРѕРЅРѕРІСѓСЋ, масляную Рё валериановую фракции; предполагается, что разделение может быть произведено между РїСЂРѕРїРёРѕРЅРѕРІРѕР№ Рё масляной кислотами перед очисткой СЃ последующим фракционированием СѓРєСЃСѓСЃРЅРѕР№ Рё РїСЂРѕРїРёРѕРЅРѕРІРѕР№ кислот. 1 , ; 90 . Этот последний вариант реализации показан РЅР° СЂРёСЃСѓРЅРєРµ 2. 95 Ссылаясь РЅР° фигуру 2, которая представляет СЃРѕР±РѕР№ схематическую иллюстрацию РґСЂСѓРіРѕРіРѕ варианта реализации настоящего изобретения, поток загрязненной сырой кислоты, содержащий СѓРєСЃСѓСЃРЅРѕ-РїСЂРѕРїРёРѕРЅРѕРІСѓСЋ Рё более тяжелые кислоты, такие как масляная 100 Рё валериановая кислоты, вводится РїРѕ линии 51 РІ кислотоделитель или ректификационную колонну 52. 2. 95 2, , , 100 51 52. Поскольку существует вероятность крекинга масляной Рё более тяжелых кислот РІ колонне 52, если РІ ней поддерживается слишком высокая температура 105. башня работает РїСЂРё давлении ниже атмосферного. Максимально допустимое давление РІ ребойлере составляет около 500 РјРј СЂС‚.СЃС‚., чтобы поддерживать температуру РІ ребойлере РЅР° СѓСЂРѕРІРЅРµ или ниже примерно 300В° (около 110150°С). Эти условия определяют верхний предел рабочего давления градирни, Р° нижний предел рабочего давления градирни зависит РѕС‚ температуры доступной охлаждающей РІРѕРґС‹. Остаточная фракция тяжелой кислоты 115, включая масляную Рё валериановую кислоты, отводится РїРѕ линии 58 для дальнейшей обработки, которая может, например, быть такой, как описано РІ СЃРІСЏР·Рё СЃ линией 32 Рё последующими РЅР° фиг. 1. Головную фракцию 120, содержащую низкокипящие СѓРєСЃСѓСЃРЅСѓСЋ Рё РїСЂРѕРїРёРѕРЅРѕРІСѓСЋ кислоты Рё РёС… примеси, отводят РёР· кислотоотделителя 52 РїСЂРё температуре около 210,0 (около 100 ) Рё пропускают РїРѕ линии 53 через конденсатор 54. . Часть конденсата может быть направлена обратно РІ колонну 52 РїРѕ линии 55, Р° остаток РїРѕ линии 60 подается РІ колонну очистки кислоты 61. 52 105 . . 500 , . 300,' . ( 110 150 .). . . 115 , , 58 32 1. 120 - 52 210,0 . ( 100 .) 53 - 1s 54. 52 55 60 61. Р’РѕРґР° вводится РІ каплеотводную башню 61 очистки 180 РїРѕ линии 62 Рё содержит преимущественно РІРѕРґСѓ, которая была рециркулирована РёР· сепаратора 66, как описано ниже, РЅРѕ РїСЂРё необходимости подпиточная РІРѕРґР° может подаваться РїРѕ линии 6:3. Отсутствие введенной РІРѕРґС‹ достаточно для азеотропной реакции СЃРѕ всеми примесями, содержащимися РІ РёСЃС…РѕРґРЅРѕР№ органической кислоте, плюс небольшой избыток. Рспользование избытка РІРѕРґС‹ РїСЂРёРІРѕРґРёС‚ Рє более полной очистке 1I РѕС‚ кислот, Р° также Рє азеотропному воздействию Рё СѓРЅРѕСЃСѓ кислотных РїРѕРіРѕРЅРѕРІ. Соответственно, баланс между необходимой степенью очистки Рё допустимой долей потери кислоты. Например, соотношение примерно или 9 фунтов сырых кислот РЅР° фунт подаваемой РІРѕРґС‹ дает удовлетворительную очистку. 180 61 62 66 , - 6:3 . . 1I , . , . , 9 . Внутри башни 61 водная азеотропа загрязняющих веществ отводится сверху РїРѕ линии 64, Рё колонна работает для получения пара верхнего РїРѕРіРѕРЅР°, который может быть конденсирован РІ РґРІРµ жидкие фазы. Этот верхний поток пропускают через охладитель Рё РІРІРѕРґСЏС‚ РІ сепаратор 66. Р’ сеДараторе 66. нижний слой РІРѕРґС‹ Рё верхний слой загрязнений или органических веществ отделяются. Столько РІРѕРґС‹ или нижнего слоя, сколько необходимо, возвращают РІ колонну 61 РїРѕ линии 62 РЅР° азеотрод СЃ дополнительными количествами органических загрязнителей, поступающими РІ колонну 61 СЃ сырыми кислотами РїРѕ линии 60. 61. 64. . 66. 66. . 61 62 61 60. РџСЂРё желании часть всего конденсата РёР· охладителя 65 может быть возвращена РІ РІРёРґРµ орошения РІ колонну 61 РїРѕ линии РЎ9. Обычно, однако. часть РІРѕРґРЅРѕРіРѕ конденсата РёР· линии РЎ2 будет подаваться . рефлюкс РїРѕ линии 6S РІ башню 61. , 65 61 C9. , . C2 . 6S 61. Предпочтительно небольшое флегмовое число примерно РѕС‚ 1 РґРѕ 6:1, баланс. Рµ РІРѕРґС‹, забираемой РёР· системы. 1 6 1 , . . Если есть желание. окислитель. например, перманганат калия. надуксусная кислота. . . . . или СЃРѕРґРёРЅРј-глв-похлорит, его можно ввести РІ очиститель кислоты (61 - водный раствор РїРѕ линии 56 или РЅРєСЃРёРґРёР·РёРЅ,_. -, (61 a9 - 56 ,_. агент может быть введен РІ СѓРєСЃСѓСЃРЅСѓСЋ кислоту. . кислоту РёР· колонны 71 РїРѕ линии 57 РІ качестве СЃСѓС…РѕРіРѕ. РїСѓРґСЂР°. 71 57 ,. . Очищенный. смешанные алинатические кислоты, включающие СѓРєСЃСѓСЃРЅСѓСЋ кислоту, РЅСЂРѕРїРёРѕРЅРѕРІСѓСЋ кислоту. Рё небольшая часть более тяжелого ацидо вместе СЃ некоторыми солями железа отводится РІ РІРёРґРµ РєСѓР±РѕРІРѕРіРѕ остатка РїРѕ линии 70 РёР· колонны 61 Рё вводится РІ колонну 71. Эта башня фракционирует СѓРєСЃСѓСЃРЅСѓСЋ кислоту РёР· РїСЂРѕРїРёРѕРЅРѕРІРѕР№ кислоты. Верхняя температура может поддерживаться РЅР° СѓСЂРѕРІРЅРµ около 245 , ребойлер - РЅР° СѓСЂРѕРІРЅРµ около 300 (около 150 ), Р° давление РЅР° выходе - около атмосферного. . , . line70 61 71. . 245 . 300 . ( 150 .), . РЈРєСЃСѓСЃРЅСѓСЋ кислоту отделяют РѕС‚ более тяжелой фракции кислоты РІ колонне 71 Рё отводят СЃ головным РїРѕРіРѕРЅРѕРј РїРѕ линии 72. Пропускают через охладитель 73 Рё извлекают РІ РІРёРґРµ продукта СѓРєСЃСѓСЃРЅРѕР№ кислоты РїРѕ линии 74. Часть продукта может быть возвращена РІ колонну 71 РІ РІРёРґРµ рефлюксной линии 7-5 СЃ клапанами. Примеси промежуточного кипячения СЃ содержанием 8,5 фракций, необходимые для процесса синтеза Рё кислотной перегонки РІ присутствии дополнительного окислителя, удаляются РІ качестве вспомогательного средства, передаваемого РїРѕ линии 59. 7U Кубовые остатки РёР· колонны СѓРєСЃСѓСЃРЅРѕР№ кислоты -1 подаются РїРѕ линии 76 РІ колонну 77, РіРґРµ пропионовая кислота отделяется РѕС‚ масляной кислоты Рё более тяжелых компонентов РїРѕРґ субальтиосферным давлением. Поток продукта РїСЂРѕРїРёРѕРЅРѕРІРѕР№ кислоты отводят РІ верхний РїРѕРіРѕРЅ РїРѕ линии 78 РїСЂРё температуре около 245' (около 118В°) Рё пропускают через конденсатор 79 для регенерации РїРѕ линии 80. Часть жидкого продукта РїСЂРѕРїРёРѕРЅРѕРІРѕР№ кислоты 80 может. однако. возвращаться РІ РІРёРґРµ рефлюкса РІ башню 77 через клапанную линию 81. Поток РєСѓР±РѕРІРѕРіРѕ остатка РёР· колонны РїСЂРѕРїРёРѕРЅРѕРІРѕР№ кислоты 77 содержит преимущественно масляное масло Рё 8& некоторые пропионовые кислоты. (;0 71 72. 73 74. 71 7-5. 8.5 ; . 59. 7U -1 76 77 - . 78 245' . ( 118 .) 79 80. 80 . . 77 81. - 77 8& . Эти остатки кислоты РјРѕРіСѓС‚ быть отведены РїРѕ линии 82 или рециркулированы РїРѕ линиям 513 Рё -51 РІ сепаратор кислоты 52 для извлечения масляной Рё более тяжелых кислот для дальнейшей обработки, как описано 90 РІ СЃРІСЏР·Рё СЃ более тяжелой кислотой, отведенной РїРѕ линии 58. Альтернативно, такая обработка может включать, например. 82, 513 -51 52 90 58. , , . экстракция РІРѕРґРѕР№ СЃ целью отделения РѕС‚ него органических водонерастворимых примесей. 95 перегонка СЃ углеводородом для сушки смеси кислот. Рё фракционирование РІ вакууме РІ присутствии окислителя для удаления остаточных примесей. - . 95 . ( . Целью очистки 10') смешанных алифатических кислот является уменьшение мутности РїСЂРё последующем разбавлении кислоты Рё увеличение перманганатного времени. 10') , . Рё повысить чистоту конкретных фракций кислоты. 10.) Тест РЅР° перланганатное время состоит РІ добавлении 0,1 ноля 0,1 перланганата калия Рє 2 РјР» испытуемой кислоты, растворенной РІ 10 РјР» РІРѕРґС‹. . 10.) 0.1 0}.1 2 10 . Розовый цвет РЅРµ должен исчезнуть РІ течение РґРІСѓС… часов. 11' РћСЃРЅРѕРІРЅРѕР№ целью удаления органических примесей, которые отделяются РІ РІРёРґРµ азеотропной РІРѕРґС‹, является выполнение теста РЅР° мутность. Однако простое удаление сложного эфира РЅРµ гарантирует хорошего анализа РЅР° перманганат, Рё истинная причина различий РІРѕ времени перманганата РЅРµ СЏСЃРЅР°. . 11' . , - , . Чтобы продемонстрировать эффективность данного изобретения РїСЂРё очистке Рё эрадикации смесей СѓРєСЃСѓСЃРЅРѕР№ Рё РїСЂРѕРїРёРѕРЅРѕРІРѕР№ кислот, полученных синтезом РёР· РІРѕРґРѕСЂРѕРґР° Рё РјРѕРЅРѕРѕРєСЃРёРґР° углерода, некоторое количество смеси перегоняли РІ присутствии 10% РїРѕ объему РІРѕРґРЅРѕРіРѕ раствора, содержащего 0,54, 'Марганцовка. После удаления 126 РІРѕРґС‹ азеотропы фракционируют. , - 12to , 10% 0.54,' . 126 . Были получены СЃСѓС…РёРµ кислоты, имеющие следующие характеристики: : 687.855 687,855 Диапазон РђР” . Чистота % Мутность ElMnO4 Время (С‡. ) Уксусная кислота - - - 117,0-118,0 99,70 Нет Более 17 Пропионовая кислота - - 73-74 РЅР° 60 РјРј 99,78 Нет Более 5 5f Хотя РјС‹ описали наше изобретение- 6. Процесс согласно любому РёР· 687.855 687,855 . % ElMnO4 (. ) - - - 117.0-118.0 99.70 17 - - 73-74 60 99.78 5 5f - 6.
, ."> . . .
: 506
: 2024-04-14 07:51:43
: GB687855A-">
: :

687856-- = "/"; . , . . , . . , . , , . .



. :
:
УведомлениеЭтот перевод сделан компьютером. Невозможно гарантировать, что он является ясным, точным, полным, верным или отвечает конкретным целям. Важные решения, такие как относящиеся к коммерции или финансовые решения, не должны основываться на продукте машинного перевода.
РћРџРРЎРђРќРР• РЗОБРЕТЕНРРЇ GB687856A
[]
ПАТЕНТНАЯ СПЕЦРР¤РРљРђР¦РРЇ 687,856 Дата подачи заявки Рё подачи полной спецификации: декабрь. 29, 1 49. 687,856 : . 29, 1 49. в„– 33263/49. . 33263/49. Заявление подано РІ Канаде 1 РЅРѕСЏР±СЂСЏ. 22, 1949. . 22, 1949. Полная спецификация опубликована: февраль. 25, 1953. : . 25, 1953. Рндекс РїСЂРё приемке: - Классы 2(), (:2), EE6(::); Рё 15(), GA17, GB2a(1: :- 2(), (: 2), EE6(: : ); 15(), GA17, GB2a(1: 2)
, GB2b(1:), , GC2c(1:2:4). , GB2b(1: ), , GC2c(1: 2: 4). ПОЛНАЯ СПЕЦРР¤РРљРђР¦РРЇ Контроль усадки текстиля РЇ, Лео Р‘РР , гражданин Соединенных Штатов Америки, ранее проживавший РїРѕ адресу: 1.657, , , , , РІ настоящее время - 5175, . , ., , 1.657, , , , , -5175, . 6 Лю Р РѕСѓРґ, Монреаль, Квебек, Канада, настоящим заявляем, что сущность этого изобретения Рё то, каким образом РѕРЅРѕ должно быть реализовано, должны быть РїРѕРґСЂРѕР±РЅРѕ описаны Рё установлены РІ следующем заявлении: 6 , , , , : - Настоящее изобретение относится Рє регулированию химической усадки текстильных материалов, РїРѕРґ которым подразумевается тканое или трикотажное полотно. , . 16 Этот процесс применим Рє текстильным материалам, состоящим РёР· натуральной целлюлозы, регенерированной целлюлозы или РёС… смесей СЃ содержанием ацетата целлюлозы РґРѕ примерно 50%. 16 , , 50% . Было предпринято множество попыток разработать Рё усовершенствовать процессы, контролирующие усадку таких тканей. ( . РЎ этой целью ткани обрабатывали РјРѕРЅРѕ- или диальдегидами, такими как формальдегид или глиоксаль, РІ присутствии 26 кислот или РІ присутствии соли, которая либо изначально дает кислую реакцию, либо становится кислой РІ процессе обработки, например, РїСЂРё сушке. РїСЂРё повышенной температуре. Это РїСЂРёРІРѕРґРёС‚ Рє ухудшению прочности РЅР° разрыв Рё стойкости Рє истиранию, что особенно серьезно РІ случае хлопка Рё часто сопровождается изменением цвета. , - 26 , , , . . Альдегид применяется либо РІ РІРёРґРµ РІРѕРґРЅРѕРіРѕ раствора, либо РІ РІРёРґРµ соединения, которое отщепляет объединенный альдегид только РїСЂРё обработке кислотой или РІ присутствии соли, которая является кислотой или становится кислотой РїСЂРё повышенной температуре. Например, такие соединения, как гекса, метилентетрамин, требуют стехиометрического количества кислоты для РёС… полного разложения. Если количества кислоты недостаточно для этой цели, избыток гексаметилентетрамина действует как буфер Рё противодействует реакции между альдегидом Рё целлюлозным материалом. , Рё как Р°. результат, (. 2181, предполагаемый эффект неудовлетворительный. Р’ патенте РЎРЁРђ в„– 2,441,859 описан процесс, включающий смачивание текстильных волокон водным раствором гексаметилентетрамина РІ качестве источника формальдегида, Р° затем сушку Рё пропаривание тканей РІ паровая камера, РІ присутствии избытка СѓРєСЃСѓСЃРЅРѕР№ или 55 муравьиной кислоты для разложения гексаметилентетрамина Рё нейтрализации выделившегося аммиака. . , , , , , . , (. 2181 , .. ,. 2,441,859 , , , 55 . Применение растворов альдегидов РІ присутствии кислоты для катализа реакции сопровождается некоторыми хорошо известными неприятными недостатками. РљСЂРѕРјРµ того, РєРѕРіРґР° РІ качестве альдегида используется формальдегид, операция всегда очень неприятна, РЅРµ считая РґСЂСѓРіРёС… неблагоприятных последствий. Поэтому РІ последнее время было рекомендовано использование глиоксаля вместо формальдегида. - . , , , k5 . , , . Следуя процедуре патентов РЎРЁРђ . 2,484,545 Рё 2,541,457, будет предотвращена потеря прочности РЅР° растяжение Рё устойчивость Рє истиранию. ' .. . 2,484,545 2,541,457, . РќРѕ Рё здесь часто неизбежна определенная степень обесцвечивания после выпечки. Рў75 Поэтому всегда после выпечки необходимо долго намыливать изделия, Р° РІ большинстве случаев дополнительно РёС… отбеливать. Поэтому для печати или окрашивания текстильных материалов перед процедурой противоусадки можно использовать только определенные типы красителей. Р’ процессе, который будет описан ниже, обработанный текстильный материал необходимо только нейтрализовать Рё промыть РІ течение короткого времени, например, РѕС‚ примерно 5 РґРѕ примерно 10 РјРёРЅСѓС‚, РїСЂРё температуре примерно РѕС‚ 35°С РґРѕ 45°С. , , . T75 , , , - . , , - , . 85 , , 5 10 35 0. 45 . Целью настоящего изобретения является устранение недостатков Рё неудобств, упомянутых РїСЂРё обработке вышеупомянутых текстильных материалов для стабилизации РёС… против усадки, ,3,376.,1' Согласно изобретению предложен СЃРїРѕСЃРѕР± контроль усадки текстильных материалов, состоящих РёР· натуральной целлюлозы, регенерированной целлюлозы или РёС… смесей СЃ содержанием ацетата целлюлозы РґРѕ примерно 50%, РїСЂРё этом указанный процесс включает стадии пропитки текстильного материала водным раствором соединения, выделяющего формальдегид, состоящего РёР· монометилолдиметилгидантоин или диметилгидантоинформальдегид или РѕР±Р° соединения, причем указанный водный раствор содержит РѕС‚ 1 РґРѕ 7% РїРѕ массе формы, выделяющее альдегид соединение, которое дает РѕС‚ 0,2 РґРѕ 1,5% доступного активного формальдегида Рё содержит нелетучую органическую кислоту РІ количестве такие как придание раствору СЂРќ РѕС‚ примерно 2 РґРѕ примерно 2,5, отжимание избыточной жидкости РёР· материала, сушка, пропекание высушенного материала РїСЂРё температуре РѕС‚ 120 РґРѕ 150°С, Р° также нейтрализация Рё промывка указанного материала для удаления кислоты Рё побочных продуктов реакции 26, тем самым обеспечивая ткань, которая имеет РїРѕ существу постоянную устойчивость Рє усадке РїСЂРё последовательных стирках РїСЂРё кипячении Рё которая РїРѕ существу сохраняет СЃРІРѕР№ цвет Рё прочность РЅР° разрыв. 90 , ,.3 376. ,1 ' , , , 50% , - , 1 7% - com16 0.2 1.5% - 2 2.5, , 120 150 ., - 26 . Монометилолдиметилгидантоин имеет следующую формулу: H3C\Co3c/\-o00- = C6Ho1003 РњРѕР». Вес = 158,156 Рё представляет СЃРѕР±РѕР№ белое кристаллическое твердое вещество. Диметилгидантоинформальдегид представляет СЃРѕР±РѕР№ смолу 3685, полученную РёР· соединения диэтилола путем дальнейшей конденсации СЃ формальдегидом. ' : 3C\ 3c/ \- 00- = C6Ho1003 . . = 158.156 . 3685 . Р’ диметилгидантоинформальдегидном соединении РЅР° каждый моль диметилгидантоина приходится РѕРґРёРЅ моль формальдегида. Однако для выделения большей части формальдегида обычно требуется высокая температура РІ условиях сильной кислоты. . , . РЎ РґСЂСѓРіРѕР№ стороны, монометилол-РґРё56-метилгидантоин РІ более РјСЏРіРєРёС… условиях отдает весь связанный формальдегид. Следовательно, РѕРЅ является предпочтительным РґРѕРЅРѕСЂРѕРј формальдегида. РћРЅ содержит 18,98% комбинированного формальдегида, который доступен для химического использования. РћРЅ хорошо растворим РІ РІРѕРґРµ Рё отщепляет формальдегид как РІ щелочных, так Рё РІ кислых средах. Высвобожденный формальдегид РІ состоянии вступает РІ реакцию СЃ потерей целлю56 РїСЂРё повышенной температуре. РџСЂРё использовании вышеперечисленных веществ РІ щелочных условиях РїСЂРѕРґСѓРєС‚ реакции, образующийся между формальдегидом Рё целлюлозой, малостабилен, тогда как РІ кислых условиях, вероятно, образуются полиоксиметилен-эфирные СЃРІСЏР·Рё, устойчивые Рє гидролизу Рё характеризующиеся пониженной способностью Рє набуханию. РїСЂРё замачивании РІ РІРѕРґРµ Рё, следовательно, уменьшают склонность Рє усадке целлюлозного материала, обработанного 65. Если обработка проводится РІ контролируемых условиях, ткани РЅРµ обнаруживают заметной потери прочности РЅР° разрыв. , di56 . , . 18.98% . . cellu56 . - , , , - 65 . . Р’ результате повышается устойчивость Рє истиранию, Рё отсутствует даже малейшая тенденция Рє обесцвечиванию. Диметилгидантоин, вероятно, остается РІ качестве побочного продукта РІ обработанной ткани после выпечки, Рё его можно легко удалить СЃ помощью шорта. операция стирки- 76. Таким образом, ткани, обработанные этим новым методом, РЅРµ проявляют склонности Рє удержанию хлора. 70 . - . - 76 . , . РџСЂРё осуществлении изобретения используют почти нейтральные водные растворы монометилолдиметилгидантоина или диметилгидантоинформальдегида РІ присутствии нелетучего катализатора РЅР° РѕСЃРЅРѕРІРµ органической кислоты, СЃРїРѕСЃРѕР±РЅРѕРіРѕ придать этим растворам РѕС‚ примерно 2 РґРѕ примерно 2,5. 85 Подходящими кислотами являются, например, щавелевая кислота, молочная кислота, лимонная кислота, винная кислота Рё РґСЂСѓРіРёРµ нелетучие органические кислоты или РёС… смеси, достаточно сильные, чтобы катализировать реакцию между альдегидом 90 Рё текстильным материалом. Кислота должна. быть таким, чтобы обеспечивать РІ диапазоне РѕС‚ примерно 2 РґРѕ примерно 2,5. Реакция формальдегидной целлюлозы должна происходить внутри волокон натуральной или регенерированной целлюлозы. - 2 2.5. 85 , , , , - 90 . . 2 2.5. 9 . Любая форма текстильных материалов описанного типа тщательно смачивается водным раствором РґРѕРЅРѕСЂР° альдегида Рё кислотного катализатора, предпочтительно РІ присутствии небольшого количества сульфата натрия РІ качестве буфера, причем растворы РјРѕРіСѓС‚ также содержать или РЅРµ содержать небольшое количество количество смачивающего агента или небольшое количество РѕСЃРЅРѕРІРЅРѕРіРѕ ацетата алюминия РІ качестве буфера. 105 Рзбыток пропитывающего раствора удаляют механически, например, путем отжима или РґСЂСѓРіРёРјРё способами, позволяющими получить заданное процентное содержание, например 100% удерживание жидкости, РІ расчете РЅР° СЃСѓС…РѕР№ вес продукта. Затем РёС… сушат без напряжения Рё, наконец, отверждают или запекают РІ течение примерно 2–5 РјРёРЅСѓС‚. the100 . 105 100% 110 . 2 .5 . Обычно предпочтительным является диапазон сушки РѕС‚ 80 РґРѕ 100°С, Р° используемый диапазон температур обжига составляет РѕС‚ 120°С РґРѕ 1500°С. 80 100 . 120 . 1500 '. Однако точная рецептура раствора РІ отношении компонентов Рё прочности, Р° также условий сушки Рё обжига может варьироваться РІ вышеуказанных пределах 120 РІ зависимости РѕС‚ структурного состава Рё формы текстильного материала. После сушки ткани пропитывают разбавленным водным раствором щелочи, например кальцинированной СЃРѕРґС‹, СЃ целью нейтрализации 125 этих веществ, отложившихся РІ ткани. РћРЅРё характеризуются постоянной устойчивостью Рє усадке Рё даже последовательные стирки РїСЂРё кипячении этого РЅРµ делают. повлиять РЅР° результаты. , 120 . , , , 125 . . Р’ РІРѕРґРЅРѕРј смачивающем растворе рекомендуемый диапазон концентрации монометилолдиметилгидантоина или диметилгидантоинформальдегида составляет РѕС‚ 1% РґРѕ 7% включительно (предпочтительно РѕС‚ 1 РґРѕ 5% включительно) РІ расчете РЅР° массу обрабатывающего раствора. Количество используемого стабилизирующего соединения или соединений таково, чтобы обеспечить РѕС‚ примерно 2% РґРѕ примерно 1,5% (предпочтительно РѕС‚ примерно 2% РґРѕ примерно 1%) активного доступного формальдегида РІ расчете РЅР° массу РІРѕРґРЅРѕРіРѕ раствора. 45 1% 7% ( 1 5% ) . .2% 1.5% ( .2% 1.%') . Ткани РёР· РІРёСЃРєРѕР·РЅРѕР№ или медно-аммиачной пряжи, обработанные таким образом, дополнительно улучшаются, что подтверждается тем фактом, что РѕРЅРё проявляют меньшую склонность Рє распушиванию РІРѕ время стирки РїРѕ сравнению СЃ необработанным материалом, стираемым аналогичным образом. 60 . Настоящее изобретение будет более понятно понято РїСЂРё рассмотрении следующих 65 примеров. Однако следует понимать, что эти примеры являются лишь иллюстрацией СЃРїРѕСЃРѕР±Р° Рё что изобретение РЅРµ ограничивается РёРјРё. Р’ примерах термин «проверка» имеет значение необработанного или РёСЃС…РѕРґРЅРѕРіРѕ материала. 65 . , , . , "' " 70 . РџР РМЕР 1. 1. РЎ ХЛОПОК. . РўРЈРџРђРЇ РќРРўР¬ Р’РРЎРљРЈРЎРќРђРЇ. 76 Хлопчатобумажный подкладочный материал Рё матовую РІРёСЃРєРѕР·РЅСѓСЋ ткань СЃ целью получения усадочного эффекта обрабатывали соответственно водными растворами следующих составов: - 80 РЅР° ранних стадиях процесса Рё затем намыливали, прополаскивали гидроэкстракцией Рё сушили без натяжения перед помещением РІ промышленные каналы 6 торговли или перед проведением физических измерений, упомянутых РІ сравнительных испытаниях ниже. . 76 : - 80 , 6 . Обработку можно проводить РЅР° тканом или вязаном изделии. РќРѕ РІСЃРµ следы крахмала, камедей, клея или натуральных СЃРјРѕР» Рё РґСЂСѓРіРёС… проклеивающих веществ следует сначала удалить, чтобы водный раствор для обработки РјРѕРі проникнуть РІ волокнистый материал Рё проникнуть РІ сердцевину волокон. . , , . Если требуется контроль усадки тканей, размеры, РїСЂРё которых ткани окончательно высушиваются, должны быть заранее определены путем предварительной испытания РЅР° стирку. РџСЂРё желании «руку» тела обрабатываемого изделия можно модифицировать РІ сторону мягкости или более жесткой отделки путем введения РІ пропиточные ванны подходящих веществ, таких как катионные смягчители для прежнего эффекта или подобные растительные средства. или животные коллоиды, такие как крахмалы, камеди, клеи, желатин, модифицированные крахмалы или растворы или РґРѕР·РёСЂРѕРІРєРё поливинилового спирта для последнего эффекта. Процесс обычно РїСЂРѕРІРѕРґСЏС‚ РІ отсутствие каких-либо фенольных или амидных соединений, способных образовывать смолистые тела СЃ альдегидом РІ условиях обработки, указанных согласно изобретению. , . , "" 26 , , , , , . . РљРѕРіРґР° ткани изнашиваются, обрабатываются этим новым. . методе РІ отсутствие фенольных или амидных соединений РѕРЅРё РЅРµ проявляют склонности Рє удержанию хлора. Как было указано, целлюлозные текстильные материалы, обработанные РїРѕ настоящему изобретению. Диметилгидантоин формальдегид. Щавелевая кислота. - - Безводный сульфат натрия. 86 РћСЃРЅРѕРІРЅРѕР№ аэтат алюминия. , природные смолы или РґСЂСѓРіРёРµ проклеивающие вещества присутствуют Рё высушиваются. Затем его пропускали через водный пропиточный раствор вышеуказанного состава. Раствор имел -РєРѕРґ около 2,2. После того как ткань была пропущена через раствор Рё хорошо намочена (для этого требовалось погружение примерно РЅР° 5 секунд), ее отжимали для удаления раствора, превышающего 100% поглощения РІ расчете РЅР° СЃСѓС…СѓСЋ массу ткани. Затем его сушили без натяжения 100 РЅР° штифтовой раме РЅР° РІРѕР·РґСѓС…Рµ РїСЂРё температуре около 883 . РґРѕ размеров, которые составляли грамм 1 грамм 1 грамм 1 литр 2 --_ грамма 2! грамм 2 грамм 1 литр 2 2 грамм грамм грамм грамм литр тканью, которой обладала РґРѕ пропитки. , . - - - 86 - - - - , , , . . - 2.2. ( 5 ) 100% - . 100tension - - 883 . 1 1 1 2--_ 2! 2 1 2 2 . Высушенную, растянутую ткань затем отверждали РІ циркулирующем РІРѕР·РґСѓС…Рµ РїСЂРё температуре около 1490°С РІ С