патенты / 15016

686692-- = "/"; . , . . , . . , . , , . .



. :
:
УведомлениеЭтот перевод сделан компьютером. Невозможно гарантировать, что он является ясным, точным, полным, верным или отвечает конкретным целям. Важные решения, такие как относящиеся к коммерции или финансовые решения, не должны основываться на продукте машинного перевода.
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB686692A
[]
ПАТЕНТНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ 6869692 Дата подачи заявки и подачи полной спецификации: 13 апреля 1950 г. 6869692 : 13, 1950. № 9110/50. . 9110/50. Заявление подано в Соединенных Штатах Америки 20 апреля 1949 года. 20, 1949. Заявление подано в Соединенных Штатах Америки 20 апреля 1949 года. 20, 1949. Полная спецификация опубликована: январь. 28, 1953. : . 28, 1953. Индекс при приемке: -Класс 2(), (:b2), C2a(1:2), C2t16. :- 2(), (: b2), C2a(1: 2), C2t16. ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ Улучшения в нитрилах или в отношении них Мы, , корпорация, учрежденная в соответствии с законодательством штата Мэн, Соединенные Штаты Америки, по адресу 80, Рокфеллер Плаза, Нью-Йорк, штат Нью-Йорк, Соединенные Штаты Америки, настоящим настоящим заявляем, что изобретение, на которое мы молимся, чтобы нам был выдан патент, и метод, с помощью которого оно должно быть реализовано, должны быть подробно описаны в следующем заявлении: Это изобретение относится к получению нитрилов, и в в частности получение галонитрилов и/или ненасыщенных нитрилов новым методом с использованием недорогого сырья. , , , , 80, , , , , , , , : , / . В соответствии с. Галонитрилы и/или ненасыщенные нитрилы по изобретению получают путем подвергания олефина, определенного ниже, воздействию хлорциана или бромистого циана в присутствии катализатора, определенного ниже. . / . Термин «олефин», используемый в настоящем описании и формуле изобретения, означает любой углеводород, содержащий олефиновую двойную связь, и реакция по изобретению приводит к добавлению галогенциана к такой двойной связи. Олефины, которые можно использовать в изобретении, включают моноолефины, циклоолефины, диолефины и сопряженные диолефины. 26 - , , . -, , . Термин «катализатор», используемый в настоящем описании и формуле изобретения, означает смесь или комплекс галогенида металла или фторида водорода 36 с нитроуглеводородом. Предпочтительными галогенидами металлов являются тетрахлорид олова, хлорид цинка, трифторид бора, хлорид алюминия и бромид алюминия. " " 36 . , , , , . Замечательная особенность изобретения заключается в том, что галогенид металла, такой как галогенид алюминия, без нитроуглеводорода, не оказывает каталитического эффекта на присоединение хлорида циана или бромида циана к олефинам. Неоднократные попытки добавить хлорциан к олефинам в присутствии только хлорида алюминия неизменно заканчивались неудачей. Против-. . . -. следовательно, во время добавления необходимо присутствие нитроуглеводорода. 50 Значение нитаоуглеводорода и его влияние на механизм реакции неясно. Его полезность может быть обусловлена эффектом сольватации, который обеспечивает быстрое образование галогенидного комплекса цианогена 65 через промежуточный нитроуглеводородный галогенидный комплекс металла. Таким образом, возможно, что галогенциан образует активированный комплекс с катализатором, что указанный комплекс 60 затем присоединяется к олефиновой двойной связи и что полученный таким образом нитрил удерживается вместе как дополнительный комплекс, который легко разрушается водой. Однако изобретатели не желают быть связанными объяснением или теорией реакции. , . 50 . , 65 . , , 60 , , . , 65 . Общая рассматриваемая реакция протекает следующим образом: R2C:= , + -->-CR2, в которой представляет собой алкенил, циклоалкенил, 70-алкадиенил или сопряженную алкадиенильную группу, а представляет собой атом хлора или брома. :R2C:= , + -->--CR2 , , 70 . При температуре около 250°С или выше отделяется от галоиднитрила-76, когда по крайней мере один в приведенном выше уравнении представляет собой водород, оставляя соответствующий ненасыщенный нитрил. Дегидрогалогенирование обычно приводит к образованию af3-, а не .1,-ненасыщенного нитрила в тех случаях, когда оба варианта теоретически возможны. 250'0 . , - 76 , , . af3- .1,- . В ходе реакции образуются различные побочные продукты. Различные компоненты конечной реакционной массы удобно отделять друг от друга фракционной перегонкой 686,692. . 85 686,692 . Хотя некоторое количество галонитрила получается при температурах вплоть до температуры кипения нитроуглеводорода, наилучшие результаты достигаются при температурах ниже 25°С. Когда температуры несколько выше 25°С. , 6 25 . 25 . основным продуктом является ненасыщенный нитрил, а не галонитрил. . п-хлорнитрилы являются полезными промежуточными соединениями при получении полимеров, п-хлоркарбоновых кислот и производных α-8-ненасыщенных кислот. - , , , -.8- . Ненасыщенные нитрилы являются полезными промежуточными продуктами при получении полимеров, например гуанаминовых смол, и ненасыщенных карбоновых кислот. Нитрилы также эффективны в качестве селективных растворителей для разделения компонентов смазочных масел. , , . . Следующие примеры иллюстрируют, но не ограничивают изобретение. , . ПРИМЕР 1. 1. ДОБАВЛЕНИЕ ЦИАНХЛОРИДА К 2-БУТЕНУ. 2-. 26 К суспензии 180 г (1,35 моль) хлорида алюминия в 250 мл. 26 180 (1.35 ) 250 . сероуглерода. охлаждают на водяной бане, добавляют 68 куб.см. . , 68 . (1
.25 моль) нитрометана, медленно, в несколько порций. Суспензию быстро перемешивают во время добавления. Хлорид алюминия постепенно переходит в раствор, в результате чего получается двухфазный раствор катализатора. Приготовление раствора катализатора удобно проводить в реакционном сосуде, в котором должны взаимодействовать хлорциан и олефин. В этом конкретном примере можно использовать трехгорлую круглодонную колбу емкостью 1 литр. После растворения хлорида алюминия образовавшийся таким образом двухфазный раствор катализатора охлаждают до температуры от 0 до 10°С и один моль (52 см3) хлорида эваногена испаряют в раствор. .25 ) , , . . 2- . 36 . , 1- 3- . ', - 2phase 0 10 . (52 .) . Хлорид циана удобно подавать из жидкого хлорида циана, содержащегося в градуированном цилиндре, и он может испаряться в каталитической смеси через стеклянную впускную трубку. Сразу после добавления хлорида циана в смесь 60 как можно быстрее барботируют 2-бутен через диск из спеченного стекла, сохраняя при этом температуру ниже 10°С. Смесь перемешивают с помощью мешалки с электрическим приводом, расположенной непосредственно над спеченным диском. . В одно из горлов вставлен термометр 55 вместе с конденсатором, к которому присоединена сушильная трубка, наполненная влагопоглотителем. Всю сборку желательно размещать в хорошо проветриваемом помещении. 60 Через 1,5 часа добавление олефина 1 прекращают, но реакционную смесь выдерживают при 0-5°С в течение 5 часов, а затем температуре позволяют медленно подняться до комнатной температуры в течение ночи при перемешивании. 45 . , 2butene 60 , 10 . . 55 , . - . 60 1.5 1s , 0 -5 . 5 . Продукт при перемешивании выливают на литр колотого льда, содержащего небольшое количество концентрированной соляной кислоты. , , . После выдерживания около часа слой продукта сероуглерода отделяют от водного слоя. Последний извлекается с тремя 150-кубовыми двигателями. порции эфира, эфирные экстракты и слой сероуглерода-продукта объединяют и сушат над осушителем. ' , 70 - . 150-. , - 78 . Продукт фильтруют от осушителя и подвергают перегонке под низким давлением до тех пор, пока не будут удалены весь эфир и сероуглерод. Оставшееся коричневое масло 80 (110 грамм) перегоняют через ректификционную колонну размером 1 х 12 дюймов со следующими результатами: . 80 (110 ) 1 12 : Вырезать - Б.П., С. - .., . П. мм. . . . . :3 Высококипящие и остаток 49-50 69-78 >67 15-16 3-4 7 Нитрометан Цис - 2 - ' этилкротононитрил - 2 - Метилкротононитрил 51 3 - Хлор - 2 - метилбутиронитрил 48 - Смесь нитрильных полимеров и олефиновых полимеров , пригодные в качестве промежуточных продуктов смолы или смачивающего агента, вес. (г. ) Товар 686692 В. 51 грамм 3-хлор-2'-метилбутиронитрила, извлеченного в примере 1, соответствует выходу 43%. :3 49-50 69-78 >67 15-16 3-4 7 - 2 - ' - 2 - 51 3 - - 2 - 48 - , . (. ) 686,692 . 51 3--2'- 1 , 43%. В каждом из приведенных здесь примеров бромциан заменяет хлорид циана, и наоборот. , ' '. Использование процедуры! и оборудование, аналогичное примеру 1, можно получить различные другие бета-хлорнитрилы. ! 1, - . Следующая таблица иллюстрирует несколько олефиновых растворителей и продуктов вместе с выходом в каждом случае. 10 , , . БИЕТА-ХЛОРНИТРИЛЫ, ПОЛУЧЕННЫЕ ПУТЕМ ДОБАВЛЕНИЯ С1ЯНОГЕНОХЛОРИДА К ОЛЕФИНАМ. - PRODU7CED C1YANOGEN 0HLORIDE . Выход продукта(ов) олефинового растворителя, % т.п. 'С. /нм. рт. ст. () , % .. '. /. . Пропен, CS2 C1I,3CHClCEHCN 6 59-61/11,5 1-Бутен (избыток ,,.C1HC1CH1OON 18 59-59,5/5-6 2-Бутен как.. СН,2'СН1{ССН(С.)СН. 43 55/5-6 Циклоликсен Монохиоро- trcw5-1-клило-2-циано- 15 791/2-3 бензол. циклогексан -1-хлор-2-циано- 1,5 90--912/3 циклогексан 1-октен ОС. CHl2(CH12),2HCl1CH2ON 9 S8--S9/1-.5 1-Додецен . CH1,(C1H2),OClC1CHCN 8 114-6/1 1НЕНАСЫЩЕННЫЕ НИТРИЛЫ, ПОЛУЧЕННЫЕ СВЯЗАННЫМ ПРИСОЕДИНЕНИЕМ ЦИАНХЛОРИДА К ОЛЕФИНАМ. , CS2 C1I,3CHClCEHCN 6 59-61/11.5 1- ( ,,.C1HC1CH1OON 18 59-59.5/5--6 2- .. ,2'{(.). 43 55/5-6 - trcw5-1--2-- 15 791/2-3 '. -1--2-- 1.5 90--912/3 1- . CHl2(CH12),2HCl1CH2ON 9 S8--S9/1-.5 1- . CH1,(C1H2),OClC1CHCN 8 114-6/1 1UNTSATURA. . . Олефиновые продукты, % Выход 0,1 г 30. Пропен 1-Буитен аб 2-Бутен Ойклогекс 1-Октен 1-Длодецер цис + транс CHC0H-,'\ цис + транс Оф, =- (- + транс- , , - - -циклогексен ацис --+тианс 0. Н12(011. )501H = CHC0NT + транс -,3(CHT2X4JrCH= <1: ' % 0..1g 30. 1- 2- 1- 1- + CHC0H-,'\ + , =- (- + - , , - -- -+ 0. H12(011. )501H = CHC0NT + -,3(CHT2X4JrCH= <1: 211 6 и 9 4 и 5 1 1-ти. 211 6 9 4 5 1 1-. ф125-143 122-130 54/-3 68-7012 86-88/1-98/99/1. f125-143 122-130 54/-3 68-7012 86-88/1-98/99/1. ПРИМЕР 2. 2. ПРИГОТОВЛЕНИЕ БИЛТА-ХЛОРБУТИРА-НИТРИЛА И КРОТОН-ОНИТРИЛА ПУТЕМ ДОБАВЛЕНИЯ ХЛОРИДА ЦИАНА К ПРОПИЛЕНЕ НА ПИРЕСЕ . .' - @ - . + - = CH2>- H3CICH,2CN + ' = .--> Cff1fCH = -,- Предварительно приготовленный холодный раствор 90 г безводного хлорида алюминия, 75 мл. нитрометана и 25 мл. (0.5 моль) хлористого циана заливают в емкость объемом 300 миль. предварительно охлажденный автоклав. + - = CH2>- H3CICH,2CN + ' = .--> Cff1fCH = -,- , 90 , 75 . , 25 . (0.5 ) 300 . . Автоклав герметично закрыт, по 60 г. пропилена медленно добавляли при температуре от 20 до 35°С в течение 3,5 часов. Давление в это время 16 колеблется в пределах 18-123 фунтов на квадратный дюйм. Затем автоклав охлаждают, вентилируют и открывают, продукт вынимают и выливают в смесь льда и концентрированной соляной кислоты. Смесь перемешивают и экстрагируют эфиром. Эфирные экстракты отделяют, встряхивают с холодным раствором гидроксида натрия и сушат над осушителем из сульфата натрия. Оставшийся эфир и нитрометан отгоняют 2,5 перегонкой, остаток продукта составляет 7,5 г. (15%) выход 3-хлорбутиронитрила, т. кип. 63-64 .13 мин. , , 60 . 20Q-35 . 3.5 . 16 18-123 . , , , . . , , , . 2.5 , 7.5 . (15%) 3-., .. 63-64 .13 . и 2 г. (6%) выход цис- и транскротононитрила, т. к. до 40°С/0,55 мм. 2 . (6%) - , .. 40' /.55 . :30 Таким образом, общий выход идентифицируемого нитрила составляет 21% в пересчете на количество хлорциана, использованного в качестве исходного реагента. :30 21% , . ПРИМЕР 3. 3. ПРИСОЕДИНЕНИЕ ЦИАНОГЕНХЛОРИДА К ЦИКЛОГЕКСЕНУ. - . К суспензии 90 г (0,675 моль хлорида алюминия в 150 мл монохлорбензола, охлажденной на водяной бане, медленно при перемешивании прибавляют 48 мл нитрометана, после чего хлорид алюминия растворяется. Затем раствор охлаждают примерно до 0-10°С и доливают до 28 мл. 90 (0.675 150 . -, , 48 . , . 0 -10 . 28 . (0.55 моль) хлористого циана, испаренного в этот раствор через погружную входную трубку. Сразу после этого через капельную воронку начинают добавление 0,5 моля циклогексена и продолжают в течение примерно 1,5 часов, перемешивая смесь и поддерживая ее температуру ниже 10°С. После этого циклогексен больше не добавляют, и температура Реакционной массе дают медленно подняться до комнатной температуры. Затем продукт при перемешивании выливают на литр колотого льда, содержащего небольшое количество концентрированной соляной кислоты. Слой хлорбензольного продукта отделяют от водного слоя, последний экстрагируют эфиром, эфирные экстракты и слой хлорбензольного продукта объединяют и сушат над влагопоглотителем. Продукт фильтруют и фракционной перегонкой отделяют от него 1-хлор-21-цианоциклогексан. Выход: 1,5% транс-изомера, 15% цис-изомера. 1-эяноциклогексен также отделяют от продукта фракционной перегонкой. (0.55 ) . 0.5 , 1.5 , 10 . , 66 . , , . - , 60 , - . 1--21- . , 1.5%' -, 15%0 -. 1eyanocyclohexene . Доходность 21%. 70 ПРИМЕР 4. 21%. 70 4. ПРИГОТОВЛЕНИЕ 3-ХЛОРБУТИРОНИТРИЛА И КРОТОКСОНИТРИЛА. O0' 3- - . К. суспензия 180 г (1,3,5 моль) хлорида алюминия в 250 мл. к 75 дисульфида железа, охлажденному на водяной бане, добавляют 68 в.в. (1. 0,5 моль) нитрометана, медленно при перемешивании, после чего хлорид алюминия растворяется. . 180 (1.3.5 ) 250 . 75 , , 68 . (1. .5 ) , , . Затем раствор охлаждают до 0-10°С, 80°С и один моль (52 см3) хлорида циана испаряют в раствор через погружную впускную трубку. Сразу после этого начинают добавление пропена через диск из спеченного стекла и продолжают в течение примерно 1,5 часов. при перемешивании смеси и поддержании ее температуры ниже 100°С. После этого пропен больше не добавляют. 0 -10 ., 80 (52 .) . , 1.5 . 100 . . и температуре реакционной массы позволяют медленно подняться до комнатной температуры. Затем продукт при перемешивании выливают на литр колотого льда, содержащего небольшое количество концентрированной соляной кислоты. Слой продукта сероуглерода отделяют от водного слоя, последний экстрагируют эфиром, эфирные экстракты и слой продукта сероуглерода объединяют и сушат над влагопоглотителем. -Продукт фильтруют и фракционной перегонкой отделяют от него ф-хлорбутвронитрил. . , , . - 95 , , - . - - . Доходность 6%. Кротононитрил (цис и транс) также отделяют от продукта фракционной перегонкой. Выход, <1%. , 6%. ( ) . , <1%. ПРИМЕР 5. 105 ПРИГОТОВЛЕНИЕ:-ХЛОРВАЛЕРОНИТРИЛА И ПЕНТЕНОНИТРИЛА. 5. 105 :- . В некоторых случаях лучшие выходы достигаются без использования дополнительного растворителя (такого как дисульфид углеродной кислоты или 110 мионохлорбензол), и реакцию можно проводить, используя избыток нитроуглеводорода в качестве растворителя. ( 110 -), . 686,692 _, И ПРИМЕР 7. 65 686,692 _, 7. 65 ПОЛУЧЕНИЕ [-ХИОРОТРИДЕКАНОНИТРИЛА И ТРИДЕНОНИТРИЛА. [-- . К суспензии 180 г (1,35 моль) хлорида алюминия в 150 мл. дисульфида углерода, охлажденного на водяной бане, 70, добавляют 75 куб.см. нитрометана, медленно при перемешивании, после чего хлорид алюминия растворяется. Затем раствор охлаждают до 0-1°С и 1,1 моль (56 см 3 ) хлорциана испаряют в этот раствор через подводящую входную трубку. Сразу после этого добавление 168 г. (1 моль) 1 додецена через капельную воронку начинают и продолжают в течение примерно 1 часа, 80 при перемешивании смеси и поддержании ее температуры ниже 10°С. 180 (1.35 ) 150 . , , 70 75 . , , . 0 -1'0 . 1.1 (56 .) , . 168 . (1 ) 1dodecene , , 1 , 80 , 10 . После этого додецен больше не добавляют и температуре реакционной массы позволяют медленно подняться до комнатной температуры. Затем продукт при перемешивании выливают на литр колотого льда, содержащего небольшое количество концентрированной соляной кислоты. Слой продукта сероуглерода отделяют от водного слоя, последний экстрагируют эфиром, эфирные экстракты и слой продукта дисульфида углерода объединяют и сушат над влагопоглотителем. Продукт фильтруют и фракционной перегонкой отделяют от него хлортридеканонитрил 95. Доходность 8%. От него также фракционной перегонкой отделяют смесь цис- и транс-2-тридеценонитрила. Доходность 9%. 100 ПРИМЕР 8. , . , , . - 90 , , - . , / - 95 . , 8%. - -2- . , 9%. 100 8. ПРИСОЕДИНЕНИЕ ЦИАНБРОМИДА К ДИПЕНТЕНУ. . К, а. суспензия 360 граммов (1,35 моль) бромида алюминия в 1,50 мл. из 105 сероуглерода добавляют 100 куб.см. нитрометана, медленно при перемешивании, после чего бромид алюминия растворяется. Добавляют один моль (106 граммов) порошка бромциана. раствор 110 и сразу после этого через капельную воронку начинают добавление дипентена. , . 360 , (1.35 ) 1.50 . 105 100 . , , . (106 ) . 110 . Таким образом, при перемешивании по каплям добавляют один моль дипентена. Реакцию прекращают, продукт выливают при перемешивании на литр колотого льда, содержащего немного концентрированной соляной кислоты. Слой сероуглеродного продукта отделяют от водного слоя, последний экстрагируют эфиром, эфирные экстракты и слой сероуглеродного продукта объединяют и сушат над влагопоглотителем. Продукт фильтруют и смесь 125 различных продуктов присоединения следующих формул отделяют от остаточной массы фракционной перегонкой. - , . 115 , , , . 120 , , , - . 125 - . Раствор катализатора готовят растворением 18,0 г (1,35 моль) хлорида алюминия в 100 мл нитро:метана. Раствор охлаждают до температуры 0', -10 Гс и один моль (52 см 3 ) хлорциана испаряют в раствор через погружную впускную трубку. Сразу после этого начинают добавление 1-бутена через диск из спеченного стекла и продолжают в течение примерно 1,5 часов, перемешивая смесь и поддерживая ее температуру ниже 10-0. После этого 1-бутен больше не добавляют и дают температуре реакционной массы медленно подняться до комнатной температуры. Затем продукт при перемешивании выливают на литр измельченного льда! содержащий немного концентрированной соляной кислоты. Слой продукта сероуглерода отделяют от водного слоя, последний экстрагируют эфиром, эфирные экстракты и слой продукта дисульфида углерода объединяют и сушат над влагопоглотителем. Продукт фильтруют и фракционной перегонкой отделяют от него хлорвалеронитрил .26. 18.0 (1.35 ) 100 .- : . 0', -10 . (52 .) . 1- , 1.5 , , 10- 0. 1- , , . , , ! . - , , - . .26 . Доходность 18%. Смесь цис- и транс-2-пентенонитрила также разделяют фракционной перегонкой. , 18%. - -2- . Доходность 7%. , 7%. ПРИМЕР 6. 6. ПРИГОТОВЛЕНИЕ ф-ХЛОРПЕЛАРГОНОНИТРИЛА И НОНЕНОНИТРИЛА. - . К суспензии 180 г (1,35 риола) хлорида алюминия в 150 мл. сероуглерода, охлажденного на водяной бане, добавляют 75 куб.см. нитрометана, медленно при перемешивании, после чего хлорид алюминия растворяется. Затем раствор охлаждают до 0 -10°С. . и 56 вв. 180 (1.35 ) 150 . , , 75 . , , . 0 -10. ., 56 . (1.1 мол.) хлористого циана испаряют в раствор через погружную впускную трубку. Сразу после этого добавление 112 г. (1 моль) октена через капельную воронку начинают и продолжают около 1 часа, перемешивая смесь и поддерживая ее температуру ниже 10°С. После этого октен больше не добавляют и дают температуре реакционной массы подняться. медленно до комнатной температуры. Затем продукт при перемешивании выливают на литр колотого льда, содержащего немного; концентрированная соляная кислота. Слой продукта сероуглерода отделяют от водного слоя, последний экстрагируют эфиром, эфирные экстракты и слой продукта дисульфида углерода объединяют и сушат над влагопоглотителем. Продукт. фильтруют и -хлорпеларгононитрил отделяют от него фракционной перегонкой. Доходность 9%. От него также фракционной перегонкой отделяют смесь цис- и транс-2-нононитрила. Доходность 15%. (1.1 .) . 112 . (1 ) 1octene , 1 , 10 . , . , , ; . - , , - . . -, . , 9%. - .-2- . , 15 %. 686,69i 6j (380,692 ;, CH3H ( /, CH3 | CH3I CH3 . 686,69i 6j (380,692 ;, CH3H ( /, CH3| CH3I CH3 . ПРИМЕР 9. 9. ПРИСОЕДИНЕНИЕ ЦИАНБРОМИДА К ДИПЕНТЕНУ. . 6 К суспензии 360 г (1,35 моль бромида алюминия в 2,50 мл. 6 360 (1.35 , 2.50 . сероуглерода добавляют 68 куб.см. (1.25 рнолс) нитрометана, медленно при перемешивании, после чего бромид алюминия растворяется. К раствору добавляют один моль (106 г) порошка бромциана и сразу после этого через капельную воронку начинают добавление дипентена. 68 . (1.25 ) , , . (106 ) - . При перемешивании по каплям добавляют один моль дипентена. Затем реакцию прекращают, продукт сливают. , . , . при перемешивании более литра колотого льда, содержащего немного концентрированной соляной кислоты. Слой продукта сероуглерода отделяют от водного слоя, последний экстрагируют эфиром, эфирные экстракты и слой продукта дисульфида углерода объединяют и сушат над влагопоглотителем. Продукт фильтруют и смесь различных ненасыщенных иянодипентенов отделяют от остаточной массы фракционной перегонкой. , , . - ,, ' , -- . - . ПРИМЕР 10. 10. ПОЛУЧЕНИЕ 2--1- ТЛОГЕКСАНА И ЦИАНЦИКЛОГЕКСЕНА. , 2--1- . Хотя обычно предпочтительно проводить добавление бромциана к олефину в присутствии дополнительного растворителя, это не является абсолютно необходимым. как показано в следующем примере. ,, . . 1 моль (106 г) бромциана добавляют к охлажденному раствору 360 г (1,35 моль) бромида алюминия в 400 см3. нитробензола, медленно при перемешивании. 1 (106 ) 360 (1.35 ) ' in400 . , . Смесь охлаждают до 0 -10°С: 102 ед. Через капельную воронку по каплям добавляют (1 моль) циклогексена. при перемешивании в течение 0,5 часа. Перемешивание продолжают в течение 4 часов при 0-10°С после завершения добавления, а затем в течение ночи при комнатной температуре. «Полученную реакционную массу затем сливают. 0 -10 : 102 . (1 ) . ' 0.5' . 4 0 10 . , . ' . при перемешивании над литром колотого льда, содержащего немного концентрированной соляной кислоты. Полученный водный слой экстрагируют эфиром и сушат над осушителем. Затем продукт фильтруют и из него фракционной перегонкой получают 2'-бром-1-цианоциклогексан и циафиоциклогликсен. . , , -. ' 2'--- ' - . ПРИМЕР 11. 11. ПРИГОТОВЛЕНИЕ /3 - БРОМОПЕЛАРГОНОНИТРИЛ И НОНЕНОНИТРИЛ. /3 - . К раствору 360 г (1,35 моль) бромида алюминия 60 в 100 см3. нитрометана добавляют 106 граммов (1 моль бромциана, при перемешивании). 112 граммов (1 моль 1-октена добавляют по каплям через капельную воронку с мешалкой в течение примерно одного часа при ( -5 С. После завершения добавления перемешивание продолжают в течение 4 часов при -! 0 ., а затем на ночь при комнатной температуре. Продукт при перемешивании выливают на литр колотого льда, содержащего небольшое количество концентрированной хлористоводородной кислоты. Водный слой экстрагируют эфиром, эфирный экстракт сушат над влагопоглотителем, продукт фильтруют и фракционной перегонкой отделяют от него 8-бромпеларгононитрил и нонононитрил. 360 (1.35 ) 60 100 . 106 (1 , . 112 (1 1- - 66 , ( -5 . , 4 ' -! 0 . . 70 , , . , , 75 8- . ПРИМЕР 12. .. 12. ВОССТАНОВЛЕНИЕ 2-БРОМИО-1-ЦИАКСОЦИКЛОГЕКСАНА И ЦИАНЦИКЛОГЕКСЕНА. 2--- . К суспензии 360 граммов (1,35 моль) бромида алюминия в 250 мл. сероуглерода добавляют 200 куб.см. нитробензола при перемешивании, после чего бромид алюминия растворяется. 360 (1.35 ) ' 250 . 200 . , , 86 . Раствор охлаждают и затем к охлажденному каталитическому комплексу добавляют один моль (10 г граммов) порошка бромистого циана и сразу после этого добавляют 102 см3. (1 моб циклогексена вводят через капельную воронку при перемешивании. (10G ) 90 102 . (1 . Эилогексен добавляют в течение 0,5 часа при 0-10°С и продолжают перемешивание в течение примерно 4 часов при 0-10°С. После этого температуру 95°С и ночь при комнатной температуре. Затем реакцию прекращают и продукт при перемешивании выливают на литр измельченного льда, содержащего небольшое количество концентрированной соляной кислоты. Слой продукта сероуглерода 100 отделяют от водного слоя, последний экстрагируют эфиром, а эфирный экстракт и слой продукта сероуглерода объединяют и сушат над влагопоглотителем. Продукт фильтруют и фракционной перегонкой отделяют от него 2-бром-1-эваноциклогексан и цианоциклогексен. 0.5 0 -10 ., 4 0 -10 '. 95 . ' . 100 - , , - - 105 . 2bromo - 1 - . ПРИМЕР 13. 110 ПРИГОТОВЛЕНИЕ -ЦИИЛОРОВАЛЕРОНИТРИ. И ПЕНТЕНОНИТРИЛАr. 13. 110 -. . Предварительно приготовленный холодный раствор граммов безводного хлорида алюминия, 100 мл. нитробензола и 2611,5 мл. хлорциана заливают в 300 мл. предварительно охлажденный автоклав. Автоклав герметизируют и медленно добавляют 56 г 1-бутена при температуре от 20°С до 3,5°С в течение периода примерно 120–3,5°С. Антоэлаве затем охлаждается, Г. , , 100 . , 2611,5 . 300 . . , -56 1- 20'--3.5 . 120 3.5 . - , . 686,692 смеси колотого льда и концентрированной соляной кислоты, результат перемешивают и оставляют на несколько минут, после чего слой продукта отделяют от водного слоя. Водный слой 70 затем экстрагируют тремя порциями по 150 мл. 686,692 , , . 70 150 . порции эфира и экстракты и слой продукта объединяли. Эту смесь экстрагируют разбавленным раствором гидроксида натрия и сушат над сульфатом натрия 75 с получением оранжевого раствора, из которого отгоняют эфир. Два фракционирования остатка дают 37%-ный выход (24 г) 3-хлор-2-метилбутиронитрила и 20%-ный выход (9 г) смешанных 80 цис- и транс-2-н-метилкротононитрилов. . 75 , . - 37% (24 .) 3--2-, 20% (9 .) 80 - -2-. Таким образом, общий выход идентифицируемых нитрилов составляет 57% (в пересчете на хлорид циана). 57% ( ). ПРИМЕР 16. 16. ПРИГОТОВЛЕНИЕ 3-ХИЛОР-2-МЕРРИЛБИТИРОНИТРИЛА АНИ) 2 - МЕТИЛКРОТОНОНИТРИЛА. 3--2- ) 2 - . мил. холодного (около 1,0 0.) нитрометана насыщают трехфтористым бором, при быстром перемешивании, и около 70 90 г. из последних поглощается. Полученный раствор охлаждают примерно до 0 -5°С и доливают до 52 мл. (1 моль) хлорида циана в него испаряют через диск из спеченного стекла при перемешивании. Избыток 2-бутена барботируют через раствор в течение примерно трех часов как можно быстрее, поддерживая при этом температуру реакционной массы ниже 10°С. Затем перемешивание и добавление олефина прекращают и реакционной массе дают медленно подняться до комнатной температуры. В результате получается оранжевый раствор, который выливают в холодную воду и экстрагируют эфиром. Эфирные экстракты встряхивают с холодным разбавленным 1005 раствором гидроксида натрия и фракционируют. Выход, 3 г. 3-хлор-2-метилбутиронитрила и 5,5 г. смеси - и тланс-2-метилкротононитрилов. . ( 1,0 0.) , , 70 90 . . , 0 -5 . 52 . (1 ) , . 2butene 10 . 100 ., , . dilutelO05 . , 3 . 3--2-, 5.5 . - -2-. ПРИМЕР 17. 110 ПОЛУЧЕНИЕ 3-ХЛОР-2-МИТИЛБУТИРОНИТРИЛА И 2-МЕТИЛКРОТОННИТРИЛА. 17. 110 3--2- 2-. грамм нитробензола насыщают 10 граммами трифторида бора и раствор смешивают со 164 граммами эфирата трифторида бора-115. По методике, аналогичной той, что применялась в предыдущем примере, добавляют один моль хлорида циана и избыток 2-бутена. Следуя методу восстановления из предыдущего примера 120, получают один грамм 3-хлор-2-метилбутиронитрила и один грамм 2-метилкротононитрила. 10 164 115 . , 2- . 120 , 3--2- 2- .
, ."> . . .
: 506
: 2024-04-14 07:21:03
: GB686692A-">
: :

686693-- = "/"; . , . . , . . , . , , . .



. :
:
УведомлениеЭтот перевод сделан компьютером. Невозможно гарантировать, что он является ясным, точным, полным, верным или отвечает конкретным целям. Важные решения, такие как относящиеся к коммерции или финансовые решения, не должны основываться на продукте машинного перевода.
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB686693A
[]
ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ. . Улучшения в производстве ветеринарных препаратов, содержащих пенициллин, или относящиеся к нему. . Мы, , британская компания из Гринфорда, Мидлсекс, настоящим заявляем об изобретении, на которое мы молимся о выдаче нам патента, а также о методе, с помощью которого оно должно быть реализовано. , , , , , , , . Данное изобретение касается усовершенствований или относится к производству ветеринарных продуктов, адаптированных для использования при лечении мастита и связанных с ним заболеваний вымени, вызванных полностью или частично чувствительными к пенициллину микроорганизмами. . , , . Композиция для лечения такого мастита описана в Спецификации № 665367 и содержит суспензию прокаинпенициллина в геле, состоящем из арахисового масла и стеарата алюминия: эту композицию обычно упаковывают в складную металлическую трубку и вводят корове. путем введения горловины трубки в сосковой канал и введения содержимого в вымя. , 665,367, : . Однако эта известная композиция имеет определенные недостатки, среди которых можно упомянуть тот факт, что гель арахисового масла и стеарата алюминия не полностью стабилен и склонен проявлять синерезис: это может вызвать утечку масла из трубки, что может привести к при нежелательном изменении состава лекарственного средства в тубе и наличии масла в таре, в которую упакован туба. , , : . Более того, важно поддерживать длительную концентрацию перициллина в вымени, поскольку чем дольше пенициллин может сохраняться в вымени, тем более верным будет уничтожение чувствительных к пенициллину микроорганизмов, вызывающих мастит. -, - . Целью настоящего изобретения является создание новой и улучшенной композиции для лечения мастита, вызванного полностью или частично чувствительными к пенициллину микроорганизмами, которая будет более стабильной и с меньшей вероятностью будет проявлять синерезис, чем указанная предшествующая композиция, и которая не будет сохранять пенициллин . в вымени в течение более длительного времени, чем предыдущая композиция, в тех же условиях. - , . Было обнаружено, что если арахисовое масло известной композиции заменить подходящим минеральным маслом, как определено ниже, получается композиция, которая более стабильна, чем указанная известная композиция, в том, что она менее подвержена проявлению синерезиса и обладает важными преимуществами. и неожиданное преимущество состоит в том, что он позволяет пенициллину сохраняться в вымени коровы в течение более длительных периодов времени, чем при использовании эквивалентных доз указанной известной композиции в тех же условиях. , . Следует отметить, что как в случае предшествующей композиции арахисового масла с новокаиновым пенициллином , так и в случае композиции согласно изобретению время, в течение которого пенициллин будет сохраняться в вымени, очень варьируется от животного к животному. и даже из четверти в четверть одного и того же животного. - - , . Под термином «подходящее минеральное масло», используемым здесь, мы подразумеваем смеси углеводородных масел, известных в медицине как жидкий парафин и легкий жидкий парафин (или нефть), предпочтительно те, которые указаны в фармакопеях Великобритании или США; термин также включает смесь одного или нескольких масел, включенных в термины «жидкий парафин» и «легкий жидкий парафин», с белыми или желтыми мягкими парафинами и/или такими композициями, которые имитируют вазелин и состоят по существу из смесей углеводородов; примерами таких последних упомянутых композиций являются композиции, продаваемые как « 60, 70 и 80». " " ( ), ; " " " " ; - " 60, 70, 80 ". Под «белыми или желтыми мягкими парафинами» подразумеваются очищенные и отбеленные или неотбеленные смеси полутвердых углеводородов, указанные в соответствии с этими терминами в фармакопеях Великобритании или США. " " - - . Таким образом, согласно изобретению предложен препарат, адаптированный для применения при лечении мастита, вызванного полностью или частично чувствительными к пенициллину микроорганизмами, содержащий суспензию новокаинового пенициллина в геле, состоящем из стеарата алюминия и подходящего минерального масла, как здесь определено. . , . В соответствии с еще одним аспектом изобретения предложен способ изготовления адаптированного для меня препарата для лечения такого мастита, в котором гель изготавливают из стеарата алюминия и включают в него подходящее минеральное масло и новокаин-пенициллин . . Предпочтительно стеарат алюминия должен присутствовать в концентрации от 1 до 8% конечного продукта, подходящая концентрация составляет около 3%. Понятно, что точные пропорции стеарата алюминия и подходящего минерального масла должны быть подобраны в соответствии с конкретными требованиями: чем больше доля стеарата алюминия в минеральном масле, тем более плотным будет полученный гель. Если использовать слишком большую долю стеарата алюминия по отношению к минеральному маслу, будет получен гель, с которым будет трудно работать. 1 8% , 3%. , , . , . Мы используем термин «стеарат алюминия» в его коммерческом смысле, а именно для описания гидроксистеарата переменного состава, который можно рассматривать как однородную или соосажденную смесь стеарата алюминия, свободной стеариновой кислоты и гидроксида алюминия, независимо от того, является ли стеарат настоящим соль в пересчете на химическое сочетание. " " , , . Мы обнаружили, что более основные сорта стеарата алюминия (т.е. с высоким содержанием алюминия и низким содержанием стеариновой кислоты) не дают таких удовлетворительных гелей, как менее основные сорта, и мы предпочитаем использовать такие сорта стеарата алунуниуна, которые содержат от 8,5 до 10 % оксида алюминия и до 15 % свободной стеариновой кислоты. Типичный пример стеарата алюминия, который мы считаем подходящим, представляет собой следующий анализ Al2O3 (промытая зола). 9.0% Водорастворимые экстракты (Na2SO@) 2% Влага 2% Свободные жирные кислоты 15% Ксилоловый тест Беллинга (1 из 20@) -яркий, бесцветный и нормальной вязкости. Под «прокаинпенициллином » мы подразумеваем соль прокаинпенициллина , содержащую не менее более 85% сухой массы новокаиновой соли пенициллина . Используемая соль также предпочтительно должна соответствовать следующим требованиям: 1. Он должен иметь эффективность не менее 900 единиц мг. (.. ) 8.5-10% 15% . Al2O3 ( ). 9.0% (Na2SO@) 2% 2% 15% (1 20@- " " 85% . : 1. 900 . 2.
Он должен быть апирогенным, нетоксичным и стерильным. -, - . 3.
Его влажность должна быть не более 4,2%. 4.2%. Прокаин-пенициллин предпочтительно обрабатывают механическими средствами для уменьшения размера частиц перед введением в гель. . Средний диапазон размера частиц, достигаемый при сухом измельчении, примерно на 100% ниже 40 микрон. 100% 40 . Удобная концентрация прокаинпенициллина в препарате по изобретению составляет около 3,5% по весу, и мы предпочитаем упаковывать препарат в сжимающиеся металлические тубы, каждая из которых содержит, например, 3 г. из них каждая пробирка предпочтительно содержит около 105 000 единиц прокаинпенициллина . 3.5% 3 . , 105,000 . В некоторых случаях также выгодно дополнительно вводить в препарат согласно изобретению стрептомицин или дигидрострептомицин в форме его терапевтической соли (например, сульфата), поскольку некоторые организмы, вызывающие мастит, оказываются устойчивыми к пенициллину , тогда как они не устойчивы к стрептомицину или дигидрострептомицину. - ( ) - . В общем, предпочтительно, чтобы в случаях, когда в препарат включено одно или несколько из указанных дополнительных веществ, количества таких веществ были дополнительными, а не уменьшали заявленную предпочтительную концентрацию прокаинпенициллина . , . Для лучшего понимания изобретения мы теперь опишем только в качестве примера способы производства препаратов согласно изобретению: ПРИМЕР 1. , : 1. 45 45 г. стеарата алюминия (порошок 100 меш) тщательно смешивают со 150 г профильтрованного медицинского жидкого парафина Б.П. в предварительно тарированной 2-литровой колбе с болтовой головкой, снабженной карманом для сидарина и термометра. . (100 ) 150 , .. 2 . Когда твердое вещество полностью смешается с дополнительными 1,252 г, добавляют отфильтрованный жидкий парафин при непрерывном перемешивании в течение получаса. Температуру повышают (около 5 в минуту) с помощью электротермического нагревательного кожуха до 80°С, после чего нагрев замедляют для поддержания смеси в этом диапазоне примерно в течение 30 минут. На этом этапе постоянно поддерживают перемешивание и открывают боковой отвод колбы, чтобы обеспечить выход влаги. После обезвоживания отвод закрывают и смесь выдерживают при температуре 80-100°С. На этом этапе смесь становится заметно прозрачнее и увеличивается ее вязкость. Нагревание тщательно контролируют в течение периода непосредственно перед образованием геля и поддерживают достаточное перемешивание, чтобы избежать локального перегрева. Нагревание продолжают до 150°С и смесь выдерживают при этой температуре в течение 1 часа при постоянном перемешивании. Затем гелю дают медленно остыть при перемешивании до тех пор, пока температура не упадет примерно до 100°С, после чего содержимое колбы асептически переносят в предварительно стерилизованный сосуд Хобарта или . 1.252 , . ( 5 ) 80 , 30 . , . - 80-100 . , . . 150 . 1 . 100" . - . В холодном виде продукт имеет консистенцию столового желе и достаточно прозрачен. Перед добавлением новокаин-пенициллина твердый гель разбивается до высоковязкой массы путем медленного перемешивания (первая скорость) с помощью лопастной мешалки Хобарта или Пирлесса. Для этого этапа потребуется около получаса. , . ( ) . . Достаточное количество микроизмельченного кристаллического прокаинпенициллина С для получения 52,5 мегаединиц пенициллина (т.е. 52.5 г. соли новокаина в расчете на 1,) единиц на миллиграмм) затем медленно перемешивают с массой, соблюдая асептические меры предосторожности. После добавления всей соли новокаина перемешивание (первая скорость) продолжают в течение получаса. При желании продукт можно очистить путем асептической обработки в подходящей коллоидной мельнице или трехвалковой мельнице. 52.5 (.. 52.5 . 1,) ) . , ( ) . . ПримерПЛЕ 2. 2. (Комбинация кристаллического прокаинпенициллина с дигидрострептомиоинсульфатом в геле минерального масла, содержащем 3% по массе стеарата алюминия). ( , 3 % ). 45 г. стеарата алюминия (мощность 100 меш) тщательно смешивают со 150 г профильтрованного медицинского жидкого парафина, как описано в примере 1. Когда твердое вещество полностью смешано, добавляют еще 1069 г. профильтрованного жидкого парафина при непрерывном перемешивании в течение часа. Затем этот материал обрабатывают способом, описанным в примере 1, получая таким образом гель, пригодный для введения терапевтических ингредиентов. 45 . (100 ) 150 , 1. , 1,069 . . 1, . Достаточно мелко измельченного кристаллического прокаинпенициллина , чтобы получить 52,5 мегаединиц пенициллина (т.е. 52.5 г. соли прокаина в расчете на 1000 единиц на мг) затем медленно перемешивают с массой, соблюдая правила асептики. После введения соли новокаина 183,6 г. дигидрострепто. 52.5 (.. 52.5 . 1,000 .) , . , 183.6 . . мицина сульфат (т.е. 262.5 мега ед., из расчета 715 ед. на мг.) медленно вмешивают в массу, соблюдая правила асептики. После добавления всей соли дигидрострептомицина перемешивание продолжают в течение получаса, как указано в примере 1. (.. 262.5 , 715 .) , . , 1. ПРИМЕР 3. 3. 60 г. стеарата алюминия (порошок 100 меш) тщательно смешивают со 150 г. фильтрованного легкого жидкого парафина, как описано в примере 1. Когда твердое вещество полностью диспергируется, добавляют еще 123,5 г легкого жидкого парафина при непрерывном перемешивании в течение одного часа. Затем этот материал обрабатывают способом, описанным в примере 1. 60 . (100 ) 150 . 1. , 123" .5 . . 1. Достаточное количество мелко измельченного кристаллического прокаинпенициллина , чтобы получить 52,5 г. затем медленно добавляют, как описано в Примере 1. 52.5 . 1. ПРИМЕР 4. 4. 1185.0 г. фильтрованного жидкого парафина и 225,0 г. "60" нагревают вместе до температуры 70°С в 2-литровой колбе с болтовой головкой, снабженной боковым кронштейном и карманом для термометра. 37.5 г. затем медленно добавляют стеарат алюминия при непрерывном перемешивании и поддерживают температуру 70°С в течение получаса с открытым боковым отводом. По истечении этого периода температуру медленно повышают до 1500°С при закрытом боковом отводе и поддерживают эту температуру в течение 1 часа. Нагревание строго контролируется в период непосредственно перед образованием геля, который, по нашему опыту, происходит при температуре. 1185.0 . 225.0 . "60" 70" . 2 - . 37.5 . 70" . , - . 1500 . - 1 . . Температура 90-105°С. Затем гелю дают медленно остыть при перемешивании до тех пор, пока температура не упадет примерно до 1100°С, после чего содержимое колбы переносят, как в примере 1. В холодном состоянии продукт имеет консистенцию желе и непрозрачен. 52.5 г. затем добавляют мелко измельченную соль новокаина, как описано в примере 1. 90"--105" . 1100 . 1. , . 52.5 . 1. Нижеследующее представляет собой результат полевых испытаний, которые были проведены с целью показать повышенную эффективность композиции согласно изобретению по сравнению с предшествующей композицией арахисовое масло-стеарат алюминия-пенициллин . В каждом случае количество препарата, введенное в каждую четверть вымени, содержало 100 000 единиц пенициллина в форме новокаиновой соли. - - . 100,000 . Одно инфицированное стадо, насчитывающее примерно 30 коров, лечили препаратом с арахисовым маслом, а другое инфицированное стадо, также насчитывающее примерно 30 коров и дающее сопоставимый средний надой молока (20-25 фунтов в любом случае), лечили препаратом на основе минерального масла. . В стаде, получавшем препарат арахисового масла, средний уровень пенициллина в молоке через 72 часа составил 0,31 ед./см3. В стаде, получавшем препарат минерального масла, средний уровень пенициллина в молоке составил 0,675 ед/см3, через 96 часов и 0,37 ед/см3. через 120 часов. Средний уровень 0,3 ед./см3. достигался через 144 часа по сравнению со средним уровнем {0,31 ед/см3. после 72 часов использования арахисового масла на первом стаде. 30 30 , (20--25 . ), . 72 0.31 .. 0.675 .., 96 , 0.37 .. 120 . 0.3 .. 144 {).31 .. 72 . Дальнейшее сравнение было проведено путем обработки отдельно четырех четвертей вымени одной и той же зараженной коровы. Этот прием вполне допустим, поскольку четыре четверти никоим образом не связаны внутри. Каждую четверть инфицированного животного лечили сначала известным препаратом арахисового масла, а затем, после повторного заражения, препаратом минерального масла согласно изобретению. . . , , . В следующей таблице суммированы эти результаты в единицах содержания пенициллина на мл. молока после указанного времени. Цифры, отмеченные звездочкой, представляют собой средние значения, полученные в двух экспериментах на одной и той же четверти одной и той же коровы: ЧЕТВЕРТИ Время Левая задняя правая Задняя левая передняя правая передняя после инъекции Арахис Минерал Арахис Минерал Арахис Минерал Часы Масло Масло Масло Масло Масло Нефть Нефть Нефть 24 18 32 57 36 37* 48* 60 17 48 0,6 1,75 6,0 5,1 9* 9,3* 8 4 72 - - 0,8 0,7 0,37* 0,65* 1,3 0,5 96 < 0,1 0,11 0,12 0,6 < 0,1 * 0,34* 0,11 0,26 120 < 0,1 0,11 < 0,1 0,5 < 0,1* 0,18* < 0,1 0,11 144 - - - - < 0,1* 0,1* < 0,1 0,11 Мы утверждаем следующее: 1. Ветеринарный препарат, адаптированный для лечения мастита, вызванного чувствительными к пенициллину организмами, содержащий суспензию прокаинпенициллина в геле, состоящем из стеарата алюминия и подходящего минерального масла, как определено здесь. . . : 24 18 32 57 36 37* 48* 60 17 48 0.6 1.75 6.0 5.1 9* 9.3* 8 4 72 - - 0.8 0.7 0.37* 0.65* 1.3 0.5 96 < 0.1 0.11 0.12 0.6 < 0.1* 0.34* 0.11 0.26 120 < 0.1 0.11 < 0.1 0.5 < 0.1* 0.18* < 0.1 0.11 144 - - - - < 0.1* 0.1* < 0.1 0.11 : 1. . 2. Препарат по п.1, в котором минеральное масло представляет собой жидкий парафин. 2. 1, . 3. Препарат по любому из пп.1 или 2, в котором процентное содержание стеарата алюминия в конечном продукте находится в диапазоне от 1 до 8%. 3. 1 2 1 8%. 4.
Препарат по любому из предшествующих пунктов, содержащий 3% стеарата алюминия. 3% . 5.
Препарат по любому из предшествующих пунктов, содержащий около 3,5% прокаинпенициллина . 3.5% . 6.
Препарат по любому из предшествующих пунктов, также содержащий терапевтическую соль стрептомицина или дигидрострептомицина. . 7.
Способ производства ветеринарного препарата, адаптированного для использования при лечении мастита, вызванного чувствительными к пенициллину организмами, в котором гель изготовлен из стеарата алюминия и подходящего минерального масла, как определено здесь, и в него включен прокаин-пенициллин . . 8.
Способ по п.7, в котором минеральное масло представляет собой жидкий парафин. 7, . 9.
Способ по любому из пп.7 или 8, в котором в гель также включают терапевтическую соль стрептомицина или дигидрострептомицина. 7 8, . 10.
Ветеринарный препарат, адаптированный для лечения мастита, по существу такой, как описано. . 11.
Ветеринарный препарат для лечения мастита по существу такой, как описано со ссылкой на примеры. . 12.
Способ изготовления ветеринарного препарата для лечения мастита по существу описан со ссылкой на примеры. . ПРЕДВАРИТЕЛЬНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ. . Улучшения в производстве ветеринарных препаратов, содержащих пенициллин, или относящиеся к нему. . Мы, , британская компания из Гринфорда, Миддлсекс, настоящим заявляем, что это изобретение будет описано в следующем заявлении: Настоящее изобретение касается усовершенствований или относится к производству ветеринарных продуктов, адаптированных для использования при лечении мастит и связанные с ним заболевания вымени, вызванные полностью или частично чувствительными к пенициллину микроорганизмами. , , , , , : , . Композиция для лечения такого мастита представляет собой суспензию новокаин-пенициллина в геле, состоящем из арахисового масла и стеарата алюминия: эту композицию упаковывают в складную металлическую трубку и вводят животному, вставляя ее в горлышко трубки. в полостной канал и вливание содержимого в вымя. : . Однако эта известная композиция имеет два основных недостатка: во-первых, гель арахисового масла и стеарата алюминия **ВНИМАНИЕ** конец поля может перекрывать начало **. **** **.
, ."> . . .
: 506
: 2024-04-14 07:21:04
: GB686693A-">
: :

686694-- = "/"; . , . . , . . , . , , . .



. :
:
УведомлениеЭтот перевод сделан компьютером. Невозможно гарантировать, что он является ясным, точным, полным, верным или отвечает конкретным целям. Важные решения, такие как относящиеся к коммерции или финансовые решения, не должны основываться на продукте машинного перевода.
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB686694A
[]
ПАТЕНТНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ 68( 68( Изобретатель: РЭЙМОНД БЕРД. :- . Дата подачи полной спецификации: 3 апреля 1951 г. : 3, 1951. Дата подачи заявки: 17 апреля 1950 г. № 9388/ 50. : 17, 1950. . 9388/ 50. Полная спецификация опубликована: январь. 28, 1953. : . 28, 1953. Индекс при приемке: - Классы 40(), , (:5:7:9), W2eld, W2f(4:5); и 40(),(3:6). :- 40(), , (: 5: 7: 9), W2eld, W2f(4: 5); 40(),(3: 6). ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ. . Улучшения в элементах электрических цепей или в отношении них. . Мы, компания , британская компания , , , ..2, настоящим заявляем об изобретении, на которое мы молимся о выдаче нам патента, а также о методе, с помощью которого оно должно быть реализовано. быть выполнено, что будет конкретно описано в следующем заявлении: , , , , , ..2, , , , , :- Настоящее изобретение относится к элементам электрических цепей, которые приспособлены для проявления явлений электрического резонанса на одной или нескольких частотах. . Хорошо известный резонансный контур состоит из индуктивности и емкости, соединенных параллельно. Такой параллельный резонансный контур имеет максимальное эффективное сопротивление на резонансной частоте контура, в то время как эффективное реактивное сопротивление равно нулю на резонансной частоте. . - . Одной из задач настоящего изобретения является создание простого электрического элемента, имеющего аналогичные характеристики. . Согласно настоящему изобретению элемент электрической цепи указанного типа содержит в сочетании средства для создания магнитного поля и электрический проводник, установленный в вакууме между парой упругих опорных элементов, которые поддерживают проводник в натянутом состоянии, при этом указанный проводник представляет собой расположен внутри указанного поля и приспособлен для электрического резонанса на определенной частоте, чтобы обеспечить относительно высокое сопротивление на этой частоте. , , , , . Электрический проводник может представлять собой металлическую проволоку и может быть установлен в вакуумированной оболочке, например из стекла, при этом оболочка располагается между полюсами электромагнита или постоянного магнита, создающего магнитное поле. Предпочтительно провод лежит в плоскости, перпендикулярной магнитному полю. , , . . Одна конструкция элемента в соответствии с изобретением теперь будет описана в качестве примера со ссылкой на фигуры [Цена 2 шилл. 8d.] 1, 2 и 3 прилагаемых чертежей, на которых на рисунке 1 показан вид сверху 45 полного элемента, на рисунке 2 показано поперечное сечение по линии - на рисунке 1, а на рисунках 3a и показаны кривые, показывающие изменение. сопротивления и реактивного сопротивления элемента при изменении частоты. Кроме того, четыре схемы, использующие элементы в соответствии с изобретением, будут описаны со ссылкой на рисунки 4, 5, 6 и 7, на которых рисунки 4 и 5 показывают схему двух расположений генераторов, а рисунки 55, 6 и 7 показывают Схема двух схем полосовых усилителей. [ 2s. 8d.] 1, 2 3 1 45 , 2 - 1 3a . 50 , 4, 5, 6 7 4 5 55 6 7 - . Как показано на фиг. 1 и 2, элемент содержит вакуумированную стеклянную оболочку 1, частично расположенную между полюсами 2 и 3 постоянного магнита 60. Два упругих опорных элемента 4 и 5 проходят через зажим 6 оболочки 1, образуя электрические выводы элемента, а насосная трубка 8, которая может быть герметично закрыта после вакуумирования оболочки 65, проходит через зажим 6. Опорные элементы 4 и 5 предназначены для удержания прямого отрезка проволоки 7 в натянутом состоянии. 1 2, 1 , , 2 3 60 . 4 5 6 1 8, 65 , 6. 4 5 7 . Это натяжение осуществляется во время изготовления элемента путем точечной сварки или пайки 70 проволоки 7 с двумя небольшими выступами 9, которые могут быть из никеля. Два опорных элемента 4 согнуты друг к другу в зажимном приспособлении, и, удерживая их в таком положении, две лапки 9 приварены по одному к каждому опорному элементу 4 и 5, так что проволока 75 правильно натянута при снятии с зажимного приспособления. Стеклянная оболочка имеет форму, показанную на рисунках 1 и 2, так что между полюсами магнита 2 и 3 имеется лишь небольшой зазор, а проволока 7 удерживается под напряжением 80° в области максимального магнитного потока в плоскости, перпендикулярной этот поток. 70 7 9 . 4 9 4 5 75 7 . 1 2 2 3 7 80 . Если теперь импеданс на выходных клеммах элемента измерить на разных частотах (), обнаружится, что резистивная составляющая 85 () и реактивная составляющая 694 () изменяются, как показано на рисунках 3 () и (). ) соответственно. Таким образом, сопротивление мало на низких частотах, и по мере увеличения частоты оно быстро достигает максимума на одной конкретной частоте (обозначенной ) и снова уменьшается при дальнейшем увеличении частоты. (), 85 () 694 () 3() () . ( ) . Реактивная составляющая практически равна нулю на низких частотах и возрастает до максимального индуктивного значения на частоте чуть меньшей , быстро изменяется до максимального емкостного значения на частоте чуть большей , проходя через ноль при . , , . а затем снова снижается до очень низкого значения. . Элемент может быть резонансным на частоте порядка 50 килогерц в секунду и имеет высокую добротность. 50 " ". Считается, что электрический резонанс элемента возникает при механическом резонансе провода 7 в магнитном поле. 7 . Таким образом, собственная частота () определяется выражением =--\--, где 1 — длина 21 М проволоки 7, Т — продольное натяжение проволоки, а М — масса проволоки. на единицу длины. () =--\--, 1 21 7, , . В качестве проволоки 7 предпочтительно использовать вольфрам. 7. Например, элемент, образованный вольфрамовой проволокой длиной 0,5 сантиметра и диаметром в миллиметры, может иметь собственную частоту 30 килогерц в секунду и, если его натянуть в магнитном поле 10 000 линий на квадратный сантиметр. сопротивление при резонансе примерно 10 Ом. , .5 30 , 10,000 . 10 . Элементу можно придать полосовую характеристику, обеспечив несколько проводов, таких как провод 7, внутри оболочки 1. Эти провода электрически соединены последовательно, но имеют разные размеры и/или по-разному натянуты, чтобы иметь разные резонансные характеристики. частоты. - 7 1. / . Поскольку резонансная частота зависит от натяжения провода в устройстве. резонансную частоту можно регулировать, изменяя это напряжение. Этого можно добиться, используя биметаллическую полосу в качестве одного из опорных элементов 4 или 5, при этом электрический нагреватель (не показан) связан с этой полосой и подключен к подходящей схеме управления частотой. В качестве альтернативы элемент может быть выполнен с возможностью пропускания постоянного тока, а также быть подключен к цепи переменного тока, при этом постоянный ток используется для нагрева провода 7 и, таким образом, обеспечивает управление резонансной частотой элемента в ограниченном диапазоне частот. . . . 4 5,