Добавил:
ivanov666
Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз:
Предмет:
Файл:патенты / 15010
.txt 686570-- = "/"; . , . . , . . , . , , . .
. :
:
УведомлениеЭтот перевод сделан компьютером. Невозможно гарантировать, что он является ясным, точным, полным, верным или отвечает конкретным целям. Важные решения, такие как относящиеся к коммерции или финансовые решения, не должны основываться на продукте машинного перевода.
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB686570A
[]
ПАТЕНТНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ 686,-570 Дата подачи заявки и подачи полной спецификации: октябрь. 5, 1950. 686,-570 : . 5, 1950. № 24337/50. . 24337/50. Заявление подано в Швейцарии в октябре. 8, 1949. . 8, 1949. (Дополнительный патент к № 661685 от 02.02.2018 г.) 10, 1949). ( . 661,685 . 10, 1949). Полная спецификация опубликована: январь. 28, 1953. : . 28, 1953. Индекс при приемке: - Классы (), N34; и 95, А5. :- (), N34; 95, A5. ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ Производство мелкодисперсного диоксида титана Мы, , воспламеняем и горим при производстве , Кантон Базельланд, пламя существует вокруг ограниченного потока реакции 50 Швейцария, Организованный корпоративный газ. , , , , 50 , . В соответствии с законодательством Швейцарии, при разложении тетратитана6 настоящим объявляем изобретение, для которого хлорид методом спецификации мы молимся, чтобы патент был выдан номеру 661 685, диоксид титана производится нами и метод, с помощью которого он должен быть преимущественно в форме анатаза. В описании другой одновременно находящейся на рассмотрении заявки на патент в следующем заявлении: - Спецификация № 23454/50 описан способ. , ,6 '' , 661,685, , . , : - . 23454/50 Настоящее изобретение относится к описанной модификации, с помощью которой можно получить диоксид титана, описанный в Спецификации, с содержанием рутила по меньшей мере - 661,685 что касается 40-60% по весу, можно получить. Этот метод разложения летучих металлов заключается, по существу, в пропускании -хлоридов, в том числе хлорида титана, смеси паров тетрахлорида титана с газами, содержащими свободный кислород, и кислородсодержащим газом с целью получения мелкодисперсной реакционной камеры в представляют собой тонкие оксиды металлов, при разложении которых образуется слой газа толщиной не более 1 см. толщина 65 влияет: при высоких температурах и при пониженных температурах, а также на возгорание пламени в условиях, вызывающих возгорание. предпочтительно контактировать с пламенем. Настоящее изобретение более конкретно производится из горючего газа и, в частности, касается его модификации - кислородсодержащего газа и окружающей среды - при производстве реакционной газовой смеси. 70 пигментный диоксид титана, по меньшей мере. Основная цель настоящего изобретения, примерно на 90% состоящая из продукта, представляет собой вариант усовершенствованной модифицированной кристаллической модификации. В описаниях способа согласно описанному выше способу согласно описанию 661,685 и указанному описанию смесь полученного металлического продукта содержит по меньшей мере около 76 паров хлорида и кислородсодержащий 90% или более рутила диоксида титана. 661,685 40-60% . 60 -, , - - , , , 1 . 65 : , - . , - . . - - , . 70 , 90% . - 661,685 , 76 - 90% . газу, предварительно нагретому соответствующим образом, позволяют течь. Кратко говоря, указанный объект находится в реакционной камере, в которой смесь, полученная в соответствии с настоящим изобретением, постоянно контактирует с ионами посредством (а) воздействия на вспомогательное пламя поддерживается за счет отдельного термического разложения реакции 80 притока горючего газа для воспламенения смеси в условиях, вызывающих пламя реакции. смеси и поддерживать ее в присутствии в такой смеси «небольшого пламенного состояния». Это вспомогательное пламя, например, количество летучего алюминия, может поддерживаться за счет сгорания топлива, которое превращается в моноксида углерода или водорода в условиях процесса, и газов, содержащих свободный кислород. (б) управление вспомогательным пламенем при температуре окружающей среды можно создать, введя его вокруг! вспомогательное пламя таким образом, чтобы горючий газ направлялся концентрически, чтобы способствовать образованию союзника вокруг реакционной газовой смеси в пигментированном диоксиде титана, который представляет собой реакционную камеру. , , ' , , - () .' 80 , '- . ' . , , - , , 85 . () - ! - . Это справедливо также в отношении практически полностью содержащихся в рутиле 90 газов, содержащих свободный кислород, необходимый для его модифицирования. 90 ' . при сжигании горючего газа. Летучие соединения алюминия, которые, по крайней мере частично, могут быть поданы, могут быть использованы в качестве промотаторов рутила отдельно от реакционной смеси. В агентах по настоящему изобретению, таким образом, постоянно горящее пламя может быть неорганическим по своему характеру, что касается образования в реакционной смеси однородного количества летучего галогенида алюминия, такого как хлорид алюминия , или они могут быть органическими по своему характеру. , как, например, триметилалюминий и т. д. , - . , , ,, .. , , , . Количество алюминийсодержащего материала, которое необходимо добавить для получения содержания рутила выше 90%, зависит от способа проведения разложения. Если используется метод, описанный в Спецификации 661,68.5, то требуются большие количества, чем при использовании метода одновременно рассматриваемой заявки № 23454/50. Но, как правило, для достижения максимального содержания рутила достаточно использовать такое количество соединения алюминия, чтобы полученный диоксид титана содержал 0,01-10%, предпочтительно 0,5-С2% по массе оксида алюминия. - 90% . 661,68.5, , . 23454/50. , , , , 0.01-10%, 0.5-C2%, . Если к парам тетрахлорида титана добавляют летучие соединения галогенида алюминия, такие как безводный хлорид алюминия, то добавление можно осуществлять таким образом, чтобы фиксированное количество твердого хлорида алюминия растворялось в жидком тетрахлориде титана и испаряется. В зависимости от концентрации растворенного хлорида алюминия получают определенную концентрацию хлорида алюминия в парах тетрахлорида титана. Наибольшую концентрацию хлорида алюминия можно получить при использовании раствора тетрахлорида титана, насыщенного в горячем состоянии хлоридом алюминия. Концентрация хлорида алюминия в парах над насыщенным им раствором составляет в зависимости от температуры от 0,5 до 1,5% от массы тетрахлорида титана. Но хлорид алюминия можно добавлять и к парам тетрахлорида титана или к парам тетрахиорида титана с кислородом отдельно, сублимируя A1CL либо непосредственно из всего вспомогательного сосуда, либо, что еще лучше, приготавливая его незадолго до добавления к титану. пары тетрахлорида. , , , ' . , ' . , , . , , , 0.5 1.5%' . - A1CL , , ' - . В последнем случае выгодно пропускать газообразный хлор. отдельно или в смеси с разбавителем, перегретым металлическим алюминием, например в виде стружки, а затем соединить - продукт реакции. Состоящий из паров хлорида алюминия и, в некоторых случаях, инертного газа, с парами тетрахлорида титана газовой смеси тетрахлорид титана с кислородом. Вместо металлического алюминия можно использовать оксид алюминия; в этом случае для хлорирования используют смесь и C1L или фосфена; или можно использовать смесь оксида алюминия и углерода и провести хлорирование элементарным хлором. Добавляемый галогенид алюминия предпочтительно должен иметь очень низкое содержание галогенида железа. Если содержание галогенида железа слишком велико, полученный диоксид титана будет нецветным и светочувствительным из-за небольших количеств оксида железа, образующегося из галогенида железа 70, испаренного вместе с галогенидом алюминия. Для предотвращения нежелательного изменения цвета галогенид алюминия должен содержать менее 1%0, предпочтительно менее 0,1%' по массе 75 галогенида железа. , . , , , - ,. , . , , - . ; C1L- ' ; - . . 70 . 1%0 0.1%' 75 . Важно при подаче реакционной смеси поддерживать компоненты в парообразном состоянии. . Поэтому предпочтительно согласно изобретению парообразную смесь дополнительно нагревают до температуры, несколько превышающей точку росы . , , ],. Пары обычно конденсируются при температуре около 1386°С, но эта точка конденсации будет меняться под влиянием дополнительных газов, таких как галогениды алюминия и кислород. Особенностью настоящего изобретения является нагрев реакционной смеси до температуры около 1,5°С или выше, чтобы предотвратить конденсацию 90 перед его введением в реакционную зону. Это предотвращает попадание каких-либо капель TiC1 в зону реакции, причем эти капли будут термически разлагаться с гораздо более медленной скоростью, чем газообразные компоненты, и, таким образом, приведут к образованию крупных частиц TiO2, которые не являются пигментными по своему характеру. Практический максимум, до которого предварительно нагревают реакционную смесь (00) согласно настоящему изобретению, составляет около 0,500°С, благодаря чему можно избежать преждевременного окисления . 1386 . 85 ' . 1,'5 . 90 , . TiC1, , 95 TiO2 - . (00) .500 ., ' , . Еще одна важная особенность настоящего изобретения заключается в использовании вспомогательного пламени, с которым реакционная смесь постоянно контактирует. Предпочтительно это вспомогательное пламя поддерживается за счет реакции горения, такой как, например, горение метана, 110 ацетилена, водорода или подобных коммерчески доступных газов и газовых смесей. -105 . , 110 , . Особенно подходящий и предпочтительный в настоящее время способ сжигания состоит в сжигании монооксида углерода и кислорода. 115 монооксид углерода предпочтительно получают как побочный продукт хлорирования титансодержащих руд и шлаков. . 115 - - . Особое преимущество использования сжигания монооксида углерода в кислороде для вспомогательного пламени заключается в том, что газообразные конечные продукты состоят из хлора, диоксида углерода, избыточного кислорода и инертных разбавителей. В отличие от этого, горение газов 125, содержащих свободный или связанный водород, приводит к образованию дополнительно хлористого водорода. Наличие заметных количеств последнего усложняет извлечение хлора для его повторного использования в целях хлорирования, поскольку возникает необходимость извлекать его из хлористого водорода. - , , . , ' 125 , , . ) 130 86,570 680,5Th 8 - , . Регулируя соотношение количества горючего газа, например монооксида углерода, к количеству Ti1l4, можно контролировать температуру разложения. Другой очень важной особенностью настоящего изобретения для производства бесполезного пигментного TiO2 является регулирование температуры, непосредственно окружающей вспомогательное пламя, в диапазоне от примерно 1000°С до примерно 1300°С и выше, но не выше 1600°С. . , , Ti1l4, ': . ' TiO2 1000' 0. 1300 . 1600 . для предотвращения диссоциации .. Температуры ниже 1000°С имеют тенденцию подавлять образование рутила в пользу кристаллической модификации TiO2 в анатазе даже в присутствии соединений алюминия. .. 1000 . TiO2 . . Предпочтительно соотношение количества горючего газа и TiCl4, например монооксида углерода , доводят до по меньшей мере 0,25-1,5 моля на моль TiCl4. Реакция горения такого горючего газа протекает при очень высоких температурах пламени, более 1500°С. TiCl4, ,, 0.25 1.5 '. TiCl4. 1500' . и до 2000 С. Таким образом, температура вспомогательного пламени достаточно высока, чтобы газообразная реакционная смесь быстро нагревалась до очень высоких температур, которые необходимы для получения TiO2, состоящего преимущественно из рутила, и в то же время предотвращают чрезмерный рост 36 - частиц пигмента. 2000 . , TiO2 36 - .. При проведении разложения смеси хлорид титана с кислородом важно контролировать скорость подачи реакционной смеси, чтобы обеспечить ее полное разложение в зоне вспомогательного пламени. С этой целью максимальная линейная скорость потока в метры в секунду гарантирует полное разложение реакционной смеси 46, одновременно предотвращая чрезмерный рост кристаллов диоксида титана. При превышении этой максимальной скорости потока часть реакционной смеси может выйти за пределы зоны горения и часть тетрахлорида титана может окислиться еще в газовой фазе, но в присутствии уже образовавшихся кристаллов диоксида титана. Это приводит к двойникованию кристаллов и росту частиц до такой степени, что продукт становится неоднородным и непригоден для использования в качестве свинины. Однако скорость подачи не должна быть менее 1 метра в секунду, чтобы предотвратить нежелательное осаждение и засорение газовых входов. - '- , . , , 46 . , - . - - . , 1 . Летучее соединение алюминия, введенное в однородную смесь не только с :, но и с кислородом, необходимым для процесса разложения, по-видимому, действует как промотор образования решетки рутила. , ' - : . Использование смеси тетрахлорида титана с испаренным соединением алюминия и с газами, содержащими свободный кислород, очень важно для достижения желаемого эффекта, т. е. образования рутильда. Реакция паров тетрахлорида титана и кислорода является экзотермической, и в пламени выделяется дополнительное количество тепла, когда начинается реакция разложения тетрахлорида титана. Если кислород для разложения, например, в гомогенной смеси с тетрахлоридом разложение может протекать очень быстро. Поэтому тепло выделяется в небольшом пространстве 80, где происходит разложение всего хлорида. тем самым вызывая дальнейшее повышение температуры. Поскольку частицы диоксида титана, образовавшиеся в твердом состоянии, рассеивают большое количество тепла за счет излучения, важно осуществить разложение как можно быстрее, чтобы достичь желаемого повышения температуры. Это быстрое разложение может быть достигнуто идеально, если в соответствии с изобретением хлор поступает уже равномерно смешанным с кислородом. -' .. '. , . .. . ' 80 . . . 90 , . В отличие от этого, если это не так в большинстве случаев; тепло рассеивается во время смешивания хлорида 95 с кислородом. Испаренное соединение алюминия, введенное также в гомогенную дисперсию в кислородсодержащем газе, способно действовать как промотор образования решетки рутила, поскольку оно превращается в оксид алюминия одновременно с хлоридом тибания и выше. все потому, что он действует положенно в чрезвычайно горячей зоне разложения. 105 Поэтому смесь предпочтительно должна содержать по меньшей мере 50% кислорода, необходимого для разложения фетрахлорида титана, но преимущественно смесь содержит стехиометрическое количество кислорода или даже избыток от 80 до 100%. Если смесь не содержит достаточного количества кислорода для разложения TiCl4, оставшийся кислород необходимо подавать отдельно, предпочтительно вместе с кислородом для вспомогательного пламени. , ; 95 . , : rutilel00 ' . 105 50% - 80 100%. TiCl4 - 116 , . Смесь может содержать помимо летучего соединения титана-тетрахлорида-алюминия и кислорода также инертный газ, такой как азот и углекислый газ. Добавление инертных газов влияет на размер частиц получаемого диоксида титана. Увеличение разбавления смеси инертным газом приведет к уменьшению размера частиц 125. - - 120 . ' . 125 . Все описанные выше способы приготовления смеси позволяют готовить однородные смеси, дающие желаемый эффект. 130 686,570 Рутиловый пигмент, полученный согласно изобретению, содержит небольшое количество хлора и хлористого водорода в пустотах и на поверхности частиц. . 130 686,570 . 6 После удаления этих газов, например, путем вакуумирования и нейтрализации, например, небольшим количеством извести, продукт можно использовать непосредственно в качестве пигмента без каких-либо операций прокаливания и измельчения. Для особых целей может оказаться желательным подвергнуть продукт до или после нейтрализации процессу последующей обработки, такому как классификация, обработка поверхности и аналогичные завершающие обработки, известные в данной области техники. 6 , , , . ; , 16 . При использовании чистых хлоридов металлов, содержащих лишь очень небольшие количества хлоридов железа и ванадия, способом настоящего изобретения получают рутиловый пигмент чистого цвета. Цветовые и колеровочные характеристики продукта значительно улучшаются по сравнению с рутиловыми пигментами, приготовленными по промышленно признанному сульф2. фуриновой или солянокислотный лигидролиз растворов титана. ' , ! sul2. . Способ согласно настоящему изобретению может быть осуществлен с использованием широкого разнообразия аппаратов. Например, можно с успехом использовать. конструкции соответствуют фиг. 3 вышеупомянутого описания 661,685, как будет изложено более подробно ниже. Однако следует понимать, что в равной степени можно использовать и другие подходящие формы устройств. . , . ' , . 3 661,685 . , , . Один из способов реализации настоящего изобретения далее описан более подробно с конкретными ссылками на прилагаемый чертеж, на котором схематически показано вертикальное продольное сечение реакционной камеры, подходящей для проведения процесса. ' - '. Как показано, устройство для проведения такого процесса может состоять в общем случае из реакционной камеры, образованной теплоизолированными стенками (а) и устройства подачи газа-реагента (б) в виде трех концентрических каналов. Смесь реакционных газов подается через центральный канал, кислород или газы, содержащие свободный кислород, через крайний канал, а или другое горючее вещество - через промежуточный канал. Устройство может дополнительно содержать воронку (е) с зубцами для переноски. для удаления осажденного диоксида титана и выпускного отверстия () для отвода образующихся сырых газов, которые, учитывая содержание в них диоксида титана, могут быть преимущественно доставлены в установку по очистке воздуховодов. , , - () ' () . , , _as . () . , ' () - , ., ' - . Следующие примеры, в которых части и проценты указаны по объему. предназначены для иллюстрации, но ни в коем случае не ограничения изобретения, и предназначены для иллюстрации предпочтительных на данный момент вариантов его осуществления. , ' . , , , ' . ПРИМЕР 1. 1. Жидкий тетрахлорид титана непрерывно подают в испарительный сосуд 70, температура которого поддерживается 95°С. 70 95 . и который содержит твердый хлорид алюминия. Одновременно через испарительный сосуд 75 пропускают газовую смесь, состоящую из 1 объема кислорода и 0,8 объема азота. Образующуюся реакционную газовую смесь нагревают до 150°С и затем направляют в реакционную камеру, подходящую для осуществления способа по изобретению, например реакционную камеру 80, как показано на прилагаемом чертеже. . I1 0.8 75 . 150 . ' , 80 . Указанная реакционная газовая смесь подается через центральный трубопровод из трех концентрических трубок или каналов, составляющих устройство подачи (), любым подходящим и обычным способом с такой скоростью, что она попадает в реакционную камеру (а). при линейной скорости входящего потока около 501 см/сек. 90 Смесь 50% монооксида углерода и 50% метана подается через промежуточный трубопровод из трех концентрических каналов, а чистый кислород подается через самый внешний канал. 96 линейная скорость поступления монооксида углерода и кислорода. т.е. скорость его потока в реакционную камеру составляет около 200 см/сек. Горючую газовую смесь подают в таком количестве, чтобы ее объем составлял примерно 1/4 объема паров тетрахлорида титана. Количество подаваемого кислорода по существу соответствует стехиометрическому количеству, необходимому для сгорания смеси 105 монооксида катбона. Горючую газовую смесь и кислород воспламеняют в реакционной камере, при этом температуру окружающего образующегося кольцевого вспомогательного пламени поддерживают на уровне около 1200°С. 110 Реакционная газовая смесь, состоящая из фетрахлорида титана.' Хлорид алюминия, кислород и азот, поступающие в реакционную камеру через центральный трубопровод, теперь постоянно и тесно контактируют с этим кольцевым вспомогательным пламенем сразу после его выхода из центральных отверстий. - 86 (), , () . .501 /'. 90 50% 50% ' - . 96 . .. 200 /. ( 1/4 . the105 . ' , 1200 . 110 , '.' , 115 ' . Образующийся диоксид титана имеет средний размер частиц около 0,7,5 микрон, содержание рутила 9WV' и содержание : около 0,8'. Пролет имеет значение цвета 114 и интенсивность оттенка 1550. 0.7.5 micronl20 9WV' :, 0.8 '. 114 1550. Значение цвета получают с помощью смеси -125, пигмента и сравнения его со стандартным образцом, которому присваивают произвольное значение цвета на основе основного белого свинца. Силу окрашивания оценивают по модификации тинт186,5740 2 чистым кислородом со скоростью 120 см/сек. Через проход между трубками и 4 вводят смесь 80% и 20% -IE2 со скоростью 100 см/сек. и по проходу между 70 трубками 4 и 8 чистый кислород со скоростью 150 см/сек. При температуре окружающей среды составляет 1300°С. Получается диоксид титана с содержанием рутила более 90%, цветовым показателем 106 и прочностью тонировки 7b более 1500. Вместо (,,) также, например, Можно использовать (C2H) или .1(002H). -125 , ' . tinttl86,5740 2 120 / . 4 80% 20% -IE2 .100 /. 70 4 8 150 /. 1300 . - 90%, - 106 . 7b 1500 . (,,), .. (C2H,), .(002H,), . ПРИМЕР 4. 4. На верхней крышке реакционной камеры 80, как в примере 1, собрано множество устройств зажигания, каждое из которых состоит из трех концентрических трубок. Трубки каждого из одиночных запальных устройств имеют следующие размеры: трубка 1: 4/6 мм; 85 трубка 2: 10/12 мм и трубка 3; 14/16 мм. Через каждую из центральных трубок пропускалась смесь, состоящая из 1 объема TiCOl4, 0,8 об. 02 и 0,02 об. (с содержанием железа менее 0,1% 90 по массе) при температуре 150°С вводят со скоростью 150 мн/сек. 80 1 , . ; 1: 4/6 ; 85 2: 10/12 3; 14/16 . 1 TiCOl4, 0,8 . 02 0,02 . ( 0,1% 90 ) 150 . 150 /. Через проход между трубками 2 и 1 подается чистый оксид углерода с максимальным содержанием воды 0,1 г Н20/м' со скоростью 200 см/сек. и через проход между 3 и 2 кислородом со скоростью 250 см/сек. Диоксид титана с содержанием рутила 98%, колеровочной силой 1600 и цветностью 100-107 получается, если поддерживать температуру окружающей среды на уровне 12000 С. 2 1 0,1, H20/' 200 /. 3 2 , 250 /. 98% , 1600 100 107 , 12000 . ПРИМЕР 5. 5. Над чистой алюминиевой стружкой, содержащей менее 0,1% , проводят поток 105 хлора и азота 1:2 при температуре около 400°С. Испаренный продукт реакции добавляют к испаренной смеси 1 об. TiGI4, 1,5 об. 02 и 1,5 об. N2, имеющая температуру 150°С и норму хлора, отрегулированную таким образом, чтобы достичь: концентрации в смеси, равной 5% по объему, в расчете. от объема TiCl4. Смесь разлагают в том же аппарате, что и в примере 3, поступая в реакционную камеру через центральную трубку 1 со скоростью 20 м/сек. Через проход между трубками 1 и 2 подается смесь 60% 1,20 , 10% и 30% N2 со скоростью 300 см/сек. и сквозное прохождение между трубками 2 и 3 кислорода со скоростью 200 см/сек. 0,1% 105 1:2 400 . 1 . TiGI4, 1,5 02 1,5 N2 150 . : , , 5% TiCl4. 3 1 20 /. 1 2 60% 1.20 , 10% 30% N2 300 /. ' 2 3 200 /. Температуру окружающей среды поддерживают на уровне около 125-1050°С. Получают диоксид титана с содержанием рутила более 95%, цветом и тонирующей способностью 1550. 125 10500 . - 95%, 1550 . Метод определения прочности скребков с доступным рутилом, предложенный Национальной ведущей компанией и подробно описанный в «Гайрднере». " ' " . " ПРИМЕР 2. 2. 6 Используют запальное устройство, состоящее из 5 концентрических трубок следующего размера: 6 5 : Центральная трубка 1: 5/7 мм. 1: 5 / 7 . трубка 2: 9/11 мм. 2: 9/11 . трубка 3: 13115 мм. 3: 13115 . трубка 4: 17/19 мм. tube4: 17/19mm. и крайняя трубка 5: 21/23 мм. 5: 21/23 . По центральной трубке 1 подается чистый кислород со скоростью на выходе 100 см/сек, по проходу между первой и второй трубкой подается сухой с: содержанием влаги не более 0,1 г H20/м, и скорость 160 см/сек. 1 100 /., : 0,1 H20/, 160 /. Через проход между трубкой 3 и трубкой 4 снова пропускают чистый с тем же содержанием влаги и со скоростью 200 см/сек. подается через проход между трубкой 4 и трубкой 5 чистый кислород со скоростью 90 см/сек. После воспламенения четырех газовых потоков и O2 смесь .C14/AlCl3,/02/12 подается через проход между второй трубкой и трубкой 3 со скоростью 7,5 миль/сек. Подача СО и О2 через другие трубки сохраняется в течение всего времени разложения. Смесь содержит 1 объем TiCl4, 0,0005 объема 36 . паров, 1,5 объема О2 и 1,5 объема N2 и предварительно нагревают примерно до 150°С. Реакция протекает в той же реакционной камере, что и в примере 1, при этом температуру окружающей среды поддерживают на уровне примерно 15000°С. Выпускается диоксид с содержанием рутила более 90%, цветностью 107 и колеровочной силой более 1500. 3 4 200 /. 4 5 90 / . 4 02 .C14/AlCl3,/02/12 ' 3 7,5 /. 02 . 1 TiCl4, 0.0005 36 . , 1,5 02 1,5 N2 150 . 1, , 15000 . 90%,. 107 1500 . ПРИМЕР 3. 3. Чистый кислород барботируют через жидкий тетрахлорид титана при температуре 108°С, в результате чего получают хлоридно-кислородную смесь, состоящую примерно из 1 объема 14 и 1 объема 02. Затем смесь предварительно нагревают примерно до 130°С. К 2 объемам этой смеси добавляют 1,5 объема азота, загружают 0,5% триметилалюминия [('),], полученного барботированием азота через жидкий (, ), и предварительно нагреты до 100 0. 108 . , 1 14 1 02. 130 . 2 1,5 0,5% [(',),] (,), , 100 0. . Для разложения тетрахлорида титана используют ту же камеру и то же запальное устройство, что и в примере 2. Хлоридную смесь вводят через проход между трубками 3 и 2 со скоростью на выходе 4 м/сек. 2 . 3 2 4 / . Через трубку 1 вводят чистый оксид углерода. с а. скорость 150 см/сек. 1 - . . 150 /. сквозной проход между трубкой 1 и трубкой 686,5 70 имеет значения цвета от 85 до 95 и интенсивность окрашивания от 13M0 до 1550, если оценивать по одному и тому же методу. 1 686,5 70 85 95 13M0 1550 .
, ."> . . .
: 506
: 2024-04-14 07:17:49
: GB686570A-">
: :
686571-- = "/"; . , . . , . . , . , , . .
. :
:
УведомлениеЭтот перевод сделан компьютером. Невозможно гарантировать, что он является ясным, точным, полным, верным или отвечает конкретным целям. Важные решения, такие как относящиеся к коммерции или финансовые решения, не должны основываться на продукте машинного перевода.
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB686571A
[]
ПАТЕНТНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ Изобретатель: ДЖЕРАЛЬД ИСААК ПАСТЕРНАК ЛЕВЕНСОН. : . Дата подачи полной спецификации: октябрь. 9, 1951. : . 9, 1951. 686,571 Дата подачи заявления: октябрь. 9, 1950. № 24600/50. 686,571 : . 9, 1950. . 24600/50. (Дополнительный патент к № 669405 от февр. 16, 1950). ( . 669,405 . 16, 1950). Полная спецификация опубликована: январь. 28, 1953. : . 28, 1953. Индекс при приемке: - Классы 78(), (1:2), (3:14); и 98(), D2h. :- 78(), (1: 2), (3: 14); 98(), D2h. ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ Усовершенствованное средство транспортировки листового материала, например, с помощью машины для обработки фотографий Мы, , компания, зарегистрированная в соответствии с законодательством Великобритании, , , , ..2, настоящим заявляем об изобретении, в отношении которого мы 6 молимся, чтобы нам был выдан патент, а метод его реализации был подробно описан в следующем заявлении: , , , , , , , ..2, , 6 , , :- Настоящее изобретение относится к средствам транспортировки влажного листового материала по обходному пути и представляет собой усовершенствование или модификацию изобретения, описанного и заявленного в описании наших писем. , Патент №669405. . 669,405. Согласно исходному патенту предложено средство для транспортировки влажного листового материала по протяженному пути посредством по меньшей мере трех движущихся полотен, каждое из которых имеет гладкую поверхность, к которой во влажном состоянии листовой материал прилипает исключительно за счет поверхностного натяжения, причем каждое полотно проходящее в плоскости, отличной от прилегающего полотна, при этом каждое полотно состоит из набора разнесенных параллельных бесконечных ремней, и каждый набор ремней перемещается по роликам или шкивам, расположенным на общем валу и чередующимся на этом валу с роликами или шкивами, несущими следующий комплект лент так, чтобы обеспечить непрерывный путь для листового материала от первого полотна до последнего полотна и расположенных таким образом, что листовой материал не проходит между любым из упомянутых роликов и соответствующими лентами, при этом листовой материал переносится с одного полотна на другое. следующий исключительно за счет того, что листы прилипают за счет поверхностного натяжения ко второму полотну, когда листы проходят через вал, поддерживающий оба полотна, и при этом предусмотрены средства для поддержания поверхностей полотен во влажном состоянии во время прохождения упомянутого листового материала кроме того. , , , , , , ten36 , . Когда гибкая лента конечной толщины проходит вокруг ролика, внешняя поверхность ленты имеет тенденцию растягиваться, а внутренняя поверхность сжиматься. Таким образом, в устройстве согласно основному патенту внешняя поверхность каждого полотна начинает перемещаться быстрее, чем находящийся на нем листовой материал, от точки, где ленты полотна соприкасаются с роликом, до точки, где они снова покидают его. Когда значительная часть листового материала лежит между этими двумя точками, весь лист 50 стремится двигаться с повышенной скоростью, в результате чего материал проходит через вторую из двух вышеупомянутых точек со скоростью, большей, чем скорость прямой. движение полотна и, таким образом, существует тенденция 56 к образованию складок в материале. , . , , [ 2/8] 45 . , 50 , 56 . Понятно, что невозможно полностью устранить эту тенденцию, пока бумага движется вокруг валика вне полотна, из-за более длинного пути, по которому проходит бумага 60. Однако существуют факторы, такие как проскальзывание, которые имеют тенденцию преодолевать тенденцию к образованию складок, при условии, что последняя сведена к минимуму. 60 . , . Согласно настоящему изобретению, в устройстве 65 типа, описанном и заявленном в исходном патенте, тенденция листового материала к сморщиванию, когда поддерживающее его полотно проходит вокруг роликов, по существу устраняется за счет того, что каждая лента упомянутого полотна 70 является изготовлен из растяжимого материала, в который встроен или встроен в его внешнюю поверхность или непосредственно под нее материал, который является нерастяжимым или имеет меньшую эластичность, чем указанный растяжимый материал. 75 Чтобы облегчить понимание изобретения, будет сделана ссылка на прилагаемый чертеж, единственный рисунок которого представляет собой вид в перспективе, частично в разрезе, части машины для обработки фотографий и иллюстрирует его просто посредством Например, одно применение улучшенного средства транспортировки по основному патенту. , 65 , 70 , . 75 , , , , 80 , , . Обрабатывающая машина содержит по существу прямоугольный бак 1, разделенный промежуточными перегородками 2 на три отсека (из которых показаны только два), в 33p_z ;.. 1 2 ( ), 33p _ ;.. 62СГу,.571, на которых должны выполняться различные операции, такие как проявка, фиксация и промывка, причем каждая перегородка 2 представляет собой заднюю стенку одного отсека, например 3, и переднюю стенку следующего отсека, напр. 4. 62SGu,.571 , , , 2 .. 3, , .. 4. Горизонтальные и вертикальные конвейерные полотна 6 и 7 соответственно расположены параллельно и на расстоянии от передней, нижней и задней стенок каждого отсека, причем валы 8 несут опорный и приводной шкивы, вокруг которых движется нижняя горизонтальная перегородка 6, также служащая для переноса шкивы для соответствующей вертикальной перемычки 7, как описано ниже. Валы 8 могут приводиться в движение любым подходящим способом, например, с помощью зубчатой передачи (не показано). Вертикальные перемычки 7 выходят за верхние края стенок отсека 2, а дополнительная горизонтальная перегородка 6 соединяет верхний конец перегородки, примыкающий к задней стенке, например, отсека 3. 6 7, , , , 8 6 7, . 8 , ( ). 7 2 6 , , 3. при этом верхний конец вертикальной перемычки 7 примыкает к передней стенке следующего за ним отсека 4. 7 4. Каждое полотно 6 или 7 состоит из множества узких параллельных ремней 6а или 7а, которые расположены поочередно, т.е. переплетаются с ремнями аналогичного соседнего полотна, поскольку каждый приводной вал 8 является общим для двух полотен и несет ряд соосных шкивов 9, на которых попеременно расположены ремни двух полотен, причем все шкивы для любого одного полотна имеют одинаковый диаметр, так что ремни движутся с одинаковой линейной скоростью. Как показано, шкивы 9 состоят из канавок, вырезанных в цельном ролике, а валы 8 представляют собой короткие валы, выполненные за одно целое с роликом и опирающиеся на подшипники (не показаны) в боковых стенках резервуара 1. Однако легко понять, что шкивы 9 могут представлять собой отдельные элементы, прикрепленные шпонками к одному горизонтальному валу 8. 6 7 6a 7a .. , , 8 - 9 , . , 9 - 8 ( ) 1. , 9 8. Поперек каждого отсека и между тремя перегородками 6 и 7 проходит ряд трубок 10 (две в показанном примере), к которым подается обрабатывающая жидкость, например. фиксирующий раствор, который будет использоваться в отсеке, подается под давлением, и каждая трубка 10 имеет ряд небольших отверстий 11, через которые жидкость распыляется на листовой материал на движущихся полотнах. 6 7 10 ( ) , .. , 10 11 . Отверстия 11 предпочтительно расположены так, что обрабатывающая жидкость распыляется между лентами 7а вертикальных перемычек 7. Это позволяет избежать разбрызгивания жидкости внутри отсека, когда листовой материал не проходит по трубам 10, но жидкости, стекающей с материала на ленты, достаточно, чтобы поддерживать последние влажными и поддерживать поверхностное натяжение между полотном и материалом. . Очевидно, что можно использовать и другие типы форсунок или распылителей, а также, если необходимо, для одной и той же обрабатывающей жидкости можно использовать более одного отсека. В нижней части каждого отсека предусмотрены патрубки (не показаны 66) для слива из отсеков отработанной жидкости (может, если удобно). 11 7a 7. 10, . , , . ( 66 ) ( , . возвращать в первоначальную питающую емкость), чтобы предотвратить скопление жидкости в отсеке и перекрытие нижних горизонтальных перемычек. ) . Лист фотобумаги 12, приложенный к первому полотну серии во влажном состоянии, прикрепится к нему за счет поверхностного натяжения и будет автоматически 7-5 перенесен на следующее последующее полотно в точке пересечения опорных поверхностей. из двух сетей. Например, при переходе с верхнего горизонтального полотна 6 на вертикальное полотно 7 вялый лист бумаги 80 плавно перемещается с одного полотна на другое, тогда как при переходе с вертикального полотна 7 на нижнее горизонтальное полотно 6 передняя кромка листа ударяется о верхнюю часть последнего, которая удаляется от первой. Таким образом, лист постепенно отделяется от вертикального полотна и прикрепляется за счет поверхностного натяжения к горизонтальному полотну вследствие влажного состояния как бумаги, так и полотна. 12, , 7-5 . , 6 7, 80 , 7 6, , 85 . . Средство для транспортировки влажного листового материала 90, описанное выше со ссылкой на прилагаемый чертеж, составляет предмет исходного патента (заявка № 90 ( . 4265/49). 4265/49). Что касается настоящего изобретения, то на практике 95 было обнаружено, что существует тенденция к образованию складок в листе 12, когда он переносится ремнями 6а и 7а по роликам 9, когда известны типы ремней. трудоустроены. Это сморщивание полотна происходит из-за растяжения внешней поверхности ремней при их прохождении по шкивам, в результате чего часть полотна, проходящая через точку, в которой ремень покидает шкив, движется с большей скоростью, чем 105 часть листа, которая уже прошла такую точку. Эта склонность к образованию складок сведена к минимуму в настоящем изобретении за счет использования ремней, изготовленных из растяжимого материала. , 95 12, 6a 7a 9, . , 105 . . например, резина, имеющая встроенный или встроенный в ее внешнюю поверхность или непосредственно под нее, нерастяжимый материал, такой как текстильная ткань или металлические нити, или материал, имеющий меньшую эластичность, чем указанный растяжимый материал, такой как пластик или резина. I1la Хотя изобретение было описано применительно к машинам для обработки фотографий, очевидно, что этот метод транспортировки листового материала может быть успешно использован с любым материалом, таким как тонкая пленка, ткань и т.п., подвергающимся влажной обработке в особым преимуществом является то, что для обработки в такой машине листы могут иметь неправильную форму и различные размеры, листы правильной формы могут проходить через машину в перекошенном положении. , , , , , . I1la , , 120 , , , , , .
, ."> . . .
: 506
: 2024-04-14 07:17:51
: GB686571A-">
: :
686572-- = "/"; . , . . , . . , . , , . .
. :
:
УведомлениеЭтот перевод сделан компьютером. Невозможно гарантировать, что он является ясным, точным, полным, верным или отвечает конкретным целям. Важные решения, такие как относящиеся к коммерции или финансовые решения, не должны основываться на продукте машинного перевода.
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB686572A
[]
ПАТЕНТНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ 68S3 Дата подачи заявки и подачи полной спецификации: октябрь. 26 1950. 68S3 : . 26 1950. № 26141/50. . 26141/50. Заявление подано в Соединенных Штатах Америки 1 ноября. 5, 1949. . 5, 1949. Полная спецификация опубликована: январь. 28, 1953. : . 28, 1953. Индекс при приемке.-Класс (), A7. .- (), A7. ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ [ Улучшения в производстве перекиси водорода Мы, .. , корпорация, учрежденная в соответствии с законодательством штата Делавэр, в здании , Уилмингтон, округ Нью-Касл, штат Делавэр, Соединенные Штаты Америки, настоящим настоящим заявляем, что изобретение, на которое мы молимся, чтобы нам был выдан патент, и метод, с помощью которого оно должно быть реализовано, должны быть подробно описаны в следующем заявлении: , . . , , , , , , , , , , :- Настоящее изобретение относится к производству пероксида водорода с использованием алкилированного антрахинона в качестве промежуточного продукта. В частности, оно относится к использованию конкретного алкилированного антрахинона, который, как было обнаружено, лучше всего подходит для этой цели. . . Британский патент № 465070 раскрывает способ производства пероксида водорода, в котором алкилированный антрахинон гидрируют в растворителе с помощью водорода в присутствии катализатора до соответствующего антрагидрохинона, который после отделения катализатора окисляется с помощью кислорода для получения перекиси водорода. . 465,070 , , . Исходный антрахинон регенерируют в ходе окисления и возвращают на стадию гидрирования после предварительного удаления полученной перекиси водорода, например , .. путем водной экстракции. Алкилированные антрахиноны, специально предложенные для использования в качестве промежуточных продуктов в таком процессе: . : метил-, этил-, пропил- и изопропилантрахиноны. Из них 2-этилантрахинон, по-видимому, до сих пор считался наиболее подходящим для практического использования. Настоящее изобретение основано на открытии того, что 2-трет-бутилантрахинон намного превосходит для этой цели алкилированные антрахиноны, предложенные ранее. -, -, - . , 2- . 2-- . Соответственно, одной из целей настоящего изобретения является создание улучшенного способа производства пероксида водорода, в котором в качестве промежуточного продукта используется алкилированный антрахинон. Дополнительной целью является улучшение производства пероксида водорода с помощью такого способа, в котором используется алкилированный антрахинон, который, как было обнаружено, является лучшим среди алкилированных антрахинонов для этой цели. , , . _further . Другие объекты станут очевидными из следующего описания. 55 . Эти цели решаются в соответствии с изобретением путем получения пероксида водорода в циклическом процессе типа, в целом описанного выше 60, с использованием в качестве алкилированного антрахинонового промежуточного соединения 2-третичного бутилантрахинона. Было обнаружено, что это соединение чрезвычайно стабильно в такой циклической окислительно-восстановительной системе и растворимо 66 в необычно высокой степени как в восстановленном, так и в окисленном состоянии в растворителях, которые подходят для использования в таком процессе. 60 2- - . 66 . В эйклических процессах настоящего типа, в которых алкилированный антрахинон попеременно восстанавливается, окисляется и рециркулируется, обычно и желательно проводить стадии восстановления и окисления в одном и том же растворителе, и для этой цели были предложены различные типы растворителей 75 . Примерами таких растворителей являются смеси таких соединений, как бензол, толуол и т.п., например, с амиловым спиртом, циклогексаном или метилциклогексанолом, как предложено в патенте США 2215883. Компоненты смеси растворителей предпочтительно выбираются таким образом, чтобы растворяющая способность каждого литра компонента соответствовала по меньшей мере двум десятым молекулярной массы соответствующего растворяемого вещества, причем растворяющая способность соответствовала одной десятой или менее молекулярной массы растворяемого вещества. Однако молекулярная масса в некоторых случаях также достаточна. Подходящими смесями растворителей являются, например, смеси бензола и циклогексанола, толуола и амилового спирта, ксилола или анизола и изогептилового спирта, анизола и метилциклогексанола. , , , 75 . , , , , , .. 2,215,883. 85 , . , , - , . Любой из этих ранее предложенных растворителей 95 может быть использован при реализации ранее присланного изобретения. Однако предпочтительно использовать растворитель, который представляет собой смесь первичного или вторичного нонилового спирта с монометил- или диметилнафталином. Предпочтительными компонентами растворителя являются диизобутилкарбинол или 3,5,5-триметилгексанол-1 и альфа-метилнафталин. Использование таких растворителей в процессах этого типа предложено в британской заявке № 23787/,50 (серийный № 686,56Т). Обычно растворитель должен содержать от 25 до 75% нонилового спирта и от 75 до 25% замещенного нафталина, причем предпочтительные пропорции составляют от 65 до 351% первого и от 35 до 65% по объему второго. Эти растворители характеризуются высокой стабильностью при использовании, низким давлением паров, низкой растворимостью в воде и низкой растворяющей способностью для воды. Еще одним и очень важным преимуществом использования такого растворителя является то, что коэффициент распределения перекиси водорода между водой и растворителем исключительно высок. 95 ,572 . , , - . 3,5,5, - -1 -. . 23787/,50 ( . 686,56T). , 25 75% 75 25% , 65 351% 35 65%/ . , , . . Эта особенность вместе с высокой растворимостью 2-трет-бутилантрахинона и соответствующего ему антрагидрохинона в этих растворителях позволяет получать водные растворы перекиси водорода высокой концентрации непосредственно практическими методами экстракции, не прибегая к выпариванию или концентрированию. При использовании таких растворителей и настоящего промежуточного анфлахинона, содержащего по меньшей мере 90,% 38 .., содержание рабочего раствора на стадии окисления может быть восстановлено в виде 35-40% водной перекиси водорода с помощью простых методов противоточной экстракции. 2-- . 90,% 38 ., 35 40% . При проведении восстановления настоящего алкилированного антрахинона до соответствующего антрагидрохинона можно использовать любой подходящий катализатор гидрирования. Ранее для гидрирования аллвилированного антрахинона предлагались различные катализаторы. обычно предлагается никель. Никель Ренея, получаемый выщелачиванием алюминиево-никелевых сплавов водным гидроксидом натрия. . . . , - . по-видимому, считался наиболее подходящим катализатором такого гидрирования. . Однако мы предпочитаем использовать в качестве катализатора палладий, нанесенный на активированный оксид алюминия, как описано в британской заявке № 27099/52 (серийный № 686574). , , . 27099/52 ( . 686,574). Такой катализатор можно приготовить любым из хорошо известных способов приготовления катализаторов на носителе. например путем пропитки материала носителя, который преимущественно представляет собой активированный оксид алюминия, растворимым соединением палладия, таким как хлорид палладия или хлорпалладовая кислота, и последующего восстановления пропитанного соединения, например - . .. , , .. с помощью формальдегида или газообразного водорода до металлического палладия. Комбинация палладия, нанесенного на активированный оксид алюминия, кажется уникальной в качестве катализатора гидрирования алкилированных антрахинонов и, в частности, 2-трет-бутилантрахинона, поскольку катализаторы 70, полученные путем нанесения палладия на многие распространенные материалы носителей, оказались относительно неактивными или полностью неактивными. неактивен для этой цели. , . 2--, 70 . Таким образом, палладий, нанесенный на силикагель 75, корунд или различные активированные угли, например, полученные из древесины, кокосовой скорлупы или угля, относительно или полностью неактивны для настоящей цели, хотя они могут быть высокоактивными 80 для других реакций гидрирования. , 75 , , , , 80 . Соответственно, я предпочитаю, чтобы стадию гидрирования настоящего способа проводили с использованием палладия, нанесенного на активированный оксид алюминия, в качестве катализатора гидрирования. , . Выдающаяся и удивительно высокая растворимость и стабильность 2-трет-бутилантрахинона и соответствующего ему антрагидрохинона продемонстрированы в следующих примерах. 2- 90 . ПРИМЕР 1. 1. Растворимость 2-этилантрахинона и 2-трет-бутилантрихинона в смеси растворителей, состоящей из 60%1 диизобутилкарбинола и 40% бензола по объему, определяли путем растворения известной массы антрахинона в наименьшем количестве растворителя, необходимого для полного растворения. материала при температуре 30WC. 100. Определяли плотности полученных растворов и исходя из пропорций растворенного вещества к растворителю в них рассчитывали растворимость 2-этвлантрахинона и 2-трет-бутилантрахинона в пересчете на 105 граммов на литр раствора, составляющую 130 и 26,5. г. соответственно. 2- 2--- 6f 60%1 40% 30W . 100 2- 2tertiary- 105 130 26.5 ., . ПРИМЕР 2. 2. Используя методику, описанную в примере 1, растворимость 2-этилантрахинона и 2-трет-бутилантрахинона в смеси растворителей, состоящей из 60% диизобутилкарбинола и 401% по объему альфа-нметилнафталина при 30' (С.), составила 150 и 401 об.%. 293 г на 115 л раствора соответственно. 1, 2- 2--- 60 401% - 30' (. 150 293 . 115 , . Растворимость различных алкилированных антрахинонов в смеси растворителей, состоящей из 60% диизобутилкарбинола и 4(1т% по объему альфа-мефхвиннафталина, определяли при 316°С, растворяя избыток соответствующего антрахинона в растворителе и затем количественно гидрируя аликвоты антрахинона. раствор в присутствии подходящего катализатора гидрирования для определения максимального количества поглощенного водорода без выпадения в осадок антравгидрохинона. На основе найденных значений поглощения водорода была рассчитана максимальная растворимость антрагидрохинонов. В следующей таблице показаны полученные растворимости, выраженные в граммах/л. решения. f60% 4(1t% - 3t6 . 125 . , 130 686,572 . , /. . СТОЛ. . Пример Исходный Антрахинон 3 2-Этилантрахинон 4 2-Изопропилант-рахинон 5 2-Вторичный-бутилантрахинон 6 2-Третичный-бутилантрахинон Начальная концентрация антрахинона, г/л. 3 2- 4 2-- 5 2-- 6 2-- , /. 1
.75 .75 Растворимость в граммах/л. антрагидрохинона 52 43 114 Из вышеизложенного видно, что 2-трет-бутилантрагидрохинон более чем в два раза более растворим, чем 2-этилантрагидрохинон, и что он существенно более растворим, чем другие антрагидрохиноны. Такая высокая растворимость 2-трет-бутилантрагидрохинона особенно важна и выгодна, поскольку практически во всех процессах этого типа растворимость органических промежуточных продуктов в системе ограничивается растворимостью антрагидрохинона. /. 52 43 114 2tertiary- 2- . 2tertiary- . Таким образом, алкилированный антрахинон может иметь высокую растворимость в растворителе, использование которого предполагается, но если растворимость соответствующего антрагидрохинона низкая, то общие допустимые концентрации интермедиатов в системе также будут низкими. Следовательно, использование низких концентраций, необходимых для предотвращения осаждения промежуточных продуктов на стадии окисления, будет означать, что на стадии экстракции можно получить только разбавленные водные растворы пероксида водорода с использованием любого практического метода экстракции. , . , oxi36 , . ПРИМЕР 7. 7. Гидрированием аликвот раствора 100 граммов 2-этилантрахинона, растворенного в растворителе, состоящем из 60% диизобутилкарбинола и 40% по объему бензола, как описано выше, было обнаружено, что растворимость 2-этилантрагидрохинона в полученном растворе при 30°С составляет только 35 грамм на литр. Путем гидрирования аликвот раствора 175 граммов 2-трет-бутилантрахинона в том же растворителе и тем же общим способом было обнаружено, что соответствующая растворимость 2-трет-бутилантрагидрохинона в полученном растворе составила 100 граммов на литр. 100 2- 60% 40% 2- 30 . 35 . 175 2 - - , 2-- 100 . 56 ПРИМЕР 8. 56 8. В рабочем растворе, который использовался несколько недель и который анализировал 8,40% 2-трет-бутилантрахинона, 5,0% тетрагидро-2-трет-бутиланитрахинона, 5,8% неопознанного растворенного вещества, 28,5% диизобутилкарбинола и 52,0% альфа-метилнафталина, был обнаружен перекись водорода. коэффициенты распределения около 84 и 58 соответственно для 10% и 30% водных растворов перекиси водорода. Эти значения определяли путем перемешивания смеси рабочего раствора с водным раствором перекиси водорода указанной концентрации до установления равновесия, анализа органической и водной фаз на наличие H1202, затем деления концентрации, обнаруженной в водной фазе, на концентрацию, обнаруженную в органическая фаза. 8.40/% 2-- 5.0% - 2 - - 5.8% , 28.5% 52.0% -, 84 58, , 10% 30% . , H1202 . Вышеуказанный рабочий раствор был гидрирован и окислен непрерывно в циклической системе и подвергнут непрерывной противоточной экстракции в колонне, содержащей 40 ситчатых тарелок. Получался стабильный экстракт, содержащий от 35 до 40%. H20o по массе, что соответствует извлечению не менее 9U,% пероксида водорода, содержащегося в окисленном рабочем растворе. 75 40 . 35 40%. H20o 9U,% . Результаты приведенного выше примера 85 демонстрируют, что при использовании настоящего промежуточного соединения антрахинона в рабочем растворе на стадии окисления образуется перекись водорода в концентрациях, которые позволяют получать концентрированный водный раствор перекиси водорода непосредственно простыми практическими методами экстракции. Получение таких концентрированных растворов непосредственно, без обращения к методам концентрирования или выпаривания, является явно выгодным. 85 , . 95 . Следующий пример иллюстрирует исключительную стабильность 2-трет-бутилантрахинона и его антрагидрохинона при использовании для настоящей цели. 100 ПРИМЕР 9. 2-- . 100 9. Готовили около пяти литров рабочего раствора, содержащего 175 г. 2-трет-бутилантрахинона на литр в растворителе, состоящем из альфа-метилнафталина и диизобутилкарбинола в объемном соотношении 40 к 60. Раствор загружали в циклическую систему, в которой он циркулировал со скоростью примерно 20 куб.см. 175 . 2- - - - 40 60. 686,572 20 . в минуту сначала через гидрогенатор, затем в оксигенатор и, наконец, в экстрактор 6 для удаления перекиси водорода. В гидрогенизаторе использовали активированный палладиевый катализатор, нанесенный на оксид алюминия, и этот катализатор отделяли от раствора перед тем, как последний пропускали в оксигенатор. После экстракции раствор возвращали в
. :
:
УведомлениеЭтот перевод сделан компьютером. Невозможно гарантировать, что он является ясным, точным, полным, верным или отвечает конкретным целям. Важные решения, такие как относящиеся к коммерции или финансовые решения, не должны основываться на продукте машинного перевода.
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB686570A
[]
ПАТЕНТНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ 686,-570 Дата подачи заявки и подачи полной спецификации: октябрь. 5, 1950. 686,-570 : . 5, 1950. № 24337/50. . 24337/50. Заявление подано в Швейцарии в октябре. 8, 1949. . 8, 1949. (Дополнительный патент к № 661685 от 02.02.2018 г.) 10, 1949). ( . 661,685 . 10, 1949). Полная спецификация опубликована: январь. 28, 1953. : . 28, 1953. Индекс при приемке: - Классы (), N34; и 95, А5. :- (), N34; 95, A5. ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ Производство мелкодисперсного диоксида титана Мы, , воспламеняем и горим при производстве , Кантон Базельланд, пламя существует вокруг ограниченного потока реакции 50 Швейцария, Организованный корпоративный газ. , , , , 50 , . В соответствии с законодательством Швейцарии, при разложении тетратитана6 настоящим объявляем изобретение, для которого хлорид методом спецификации мы молимся, чтобы патент был выдан номеру 661 685, диоксид титана производится нами и метод, с помощью которого он должен быть преимущественно в форме анатаза. В описании другой одновременно находящейся на рассмотрении заявки на патент в следующем заявлении: - Спецификация № 23454/50 описан способ. , ,6 '' , 661,685, , . , : - . 23454/50 Настоящее изобретение относится к описанной модификации, с помощью которой можно получить диоксид титана, описанный в Спецификации, с содержанием рутила по меньшей мере - 661,685 что касается 40-60% по весу, можно получить. Этот метод разложения летучих металлов заключается, по существу, в пропускании -хлоридов, в том числе хлорида титана, смеси паров тетрахлорида титана с газами, содержащими свободный кислород, и кислородсодержащим газом с целью получения мелкодисперсной реакционной камеры в представляют собой тонкие оксиды металлов, при разложении которых образуется слой газа толщиной не более 1 см. толщина 65 влияет: при высоких температурах и при пониженных температурах, а также на возгорание пламени в условиях, вызывающих возгорание. предпочтительно контактировать с пламенем. Настоящее изобретение более конкретно производится из горючего газа и, в частности, касается его модификации - кислородсодержащего газа и окружающей среды - при производстве реакционной газовой смеси. 70 пигментный диоксид титана, по меньшей мере. Основная цель настоящего изобретения, примерно на 90% состоящая из продукта, представляет собой вариант усовершенствованной модифицированной кристаллической модификации. В описаниях способа согласно описанному выше способу согласно описанию 661,685 и указанному описанию смесь полученного металлического продукта содержит по меньшей мере около 76 паров хлорида и кислородсодержащий 90% или более рутила диоксида титана. 661,685 40-60% . 60 -, , - - , , , 1 . 65 : , - . , - . . - - , . 70 , 90% . - 661,685 , 76 - 90% . газу, предварительно нагретому соответствующим образом, позволяют течь. Кратко говоря, указанный объект находится в реакционной камере, в которой смесь, полученная в соответствии с настоящим изобретением, постоянно контактирует с ионами посредством (а) воздействия на вспомогательное пламя поддерживается за счет отдельного термического разложения реакции 80 притока горючего газа для воспламенения смеси в условиях, вызывающих пламя реакции. смеси и поддерживать ее в присутствии в такой смеси «небольшого пламенного состояния». Это вспомогательное пламя, например, количество летучего алюминия, может поддерживаться за счет сгорания топлива, которое превращается в моноксида углерода или водорода в условиях процесса, и газов, содержащих свободный кислород. (б) управление вспомогательным пламенем при температуре окружающей среды можно создать, введя его вокруг! вспомогательное пламя таким образом, чтобы горючий газ направлялся концентрически, чтобы способствовать образованию союзника вокруг реакционной газовой смеси в пигментированном диоксиде титана, который представляет собой реакционную камеру. , , ' , , - () .' 80 , '- . ' . , , - , , 85 . () - ! - . Это справедливо также в отношении практически полностью содержащихся в рутиле 90 газов, содержащих свободный кислород, необходимый для его модифицирования. 90 ' . при сжигании горючего газа. Летучие соединения алюминия, которые, по крайней мере частично, могут быть поданы, могут быть использованы в качестве промотаторов рутила отдельно от реакционной смеси. В агентах по настоящему изобретению, таким образом, постоянно горящее пламя может быть неорганическим по своему характеру, что касается образования в реакционной смеси однородного количества летучего галогенида алюминия, такого как хлорид алюминия , или они могут быть органическими по своему характеру. , как, например, триметилалюминий и т. д. , - . , , ,, .. , , , . Количество алюминийсодержащего материала, которое необходимо добавить для получения содержания рутила выше 90%, зависит от способа проведения разложения. Если используется метод, описанный в Спецификации 661,68.5, то требуются большие количества, чем при использовании метода одновременно рассматриваемой заявки № 23454/50. Но, как правило, для достижения максимального содержания рутила достаточно использовать такое количество соединения алюминия, чтобы полученный диоксид титана содержал 0,01-10%, предпочтительно 0,5-С2% по массе оксида алюминия. - 90% . 661,68.5, , . 23454/50. , , , , 0.01-10%, 0.5-C2%, . Если к парам тетрахлорида титана добавляют летучие соединения галогенида алюминия, такие как безводный хлорид алюминия, то добавление можно осуществлять таким образом, чтобы фиксированное количество твердого хлорида алюминия растворялось в жидком тетрахлориде титана и испаряется. В зависимости от концентрации растворенного хлорида алюминия получают определенную концентрацию хлорида алюминия в парах тетрахлорида титана. Наибольшую концентрацию хлорида алюминия можно получить при использовании раствора тетрахлорида титана, насыщенного в горячем состоянии хлоридом алюминия. Концентрация хлорида алюминия в парах над насыщенным им раствором составляет в зависимости от температуры от 0,5 до 1,5% от массы тетрахлорида титана. Но хлорид алюминия можно добавлять и к парам тетрахлорида титана или к парам тетрахиорида титана с кислородом отдельно, сублимируя A1CL либо непосредственно из всего вспомогательного сосуда, либо, что еще лучше, приготавливая его незадолго до добавления к титану. пары тетрахлорида. , , , ' . , ' . , , . , , , 0.5 1.5%' . - A1CL , , ' - . В последнем случае выгодно пропускать газообразный хлор. отдельно или в смеси с разбавителем, перегретым металлическим алюминием, например в виде стружки, а затем соединить - продукт реакции. Состоящий из паров хлорида алюминия и, в некоторых случаях, инертного газа, с парами тетрахлорида титана газовой смеси тетрахлорид титана с кислородом. Вместо металлического алюминия можно использовать оксид алюминия; в этом случае для хлорирования используют смесь и C1L или фосфена; или можно использовать смесь оксида алюминия и углерода и провести хлорирование элементарным хлором. Добавляемый галогенид алюминия предпочтительно должен иметь очень низкое содержание галогенида железа. Если содержание галогенида железа слишком велико, полученный диоксид титана будет нецветным и светочувствительным из-за небольших количеств оксида железа, образующегося из галогенида железа 70, испаренного вместе с галогенидом алюминия. Для предотвращения нежелательного изменения цвета галогенид алюминия должен содержать менее 1%0, предпочтительно менее 0,1%' по массе 75 галогенида железа. , . , , , - ,. , . , , - . ; C1L- ' ; - . . 70 . 1%0 0.1%' 75 . Важно при подаче реакционной смеси поддерживать компоненты в парообразном состоянии. . Поэтому предпочтительно согласно изобретению парообразную смесь дополнительно нагревают до температуры, несколько превышающей точку росы . , , ],. Пары обычно конденсируются при температуре около 1386°С, но эта точка конденсации будет меняться под влиянием дополнительных газов, таких как галогениды алюминия и кислород. Особенностью настоящего изобретения является нагрев реакционной смеси до температуры около 1,5°С или выше, чтобы предотвратить конденсацию 90 перед его введением в реакционную зону. Это предотвращает попадание каких-либо капель TiC1 в зону реакции, причем эти капли будут термически разлагаться с гораздо более медленной скоростью, чем газообразные компоненты, и, таким образом, приведут к образованию крупных частиц TiO2, которые не являются пигментными по своему характеру. Практический максимум, до которого предварительно нагревают реакционную смесь (00) согласно настоящему изобретению, составляет около 0,500°С, благодаря чему можно избежать преждевременного окисления . 1386 . 85 ' . 1,'5 . 90 , . TiC1, , 95 TiO2 - . (00) .500 ., ' , . Еще одна важная особенность настоящего изобретения заключается в использовании вспомогательного пламени, с которым реакционная смесь постоянно контактирует. Предпочтительно это вспомогательное пламя поддерживается за счет реакции горения, такой как, например, горение метана, 110 ацетилена, водорода или подобных коммерчески доступных газов и газовых смесей. -105 . , 110 , . Особенно подходящий и предпочтительный в настоящее время способ сжигания состоит в сжигании монооксида углерода и кислорода. 115 монооксид углерода предпочтительно получают как побочный продукт хлорирования титансодержащих руд и шлаков. . 115 - - . Особое преимущество использования сжигания монооксида углерода в кислороде для вспомогательного пламени заключается в том, что газообразные конечные продукты состоят из хлора, диоксида углерода, избыточного кислорода и инертных разбавителей. В отличие от этого, горение газов 125, содержащих свободный или связанный водород, приводит к образованию дополнительно хлористого водорода. Наличие заметных количеств последнего усложняет извлечение хлора для его повторного использования в целях хлорирования, поскольку возникает необходимость извлекать его из хлористого водорода. - , , . , ' 125 , , . ) 130 86,570 680,5Th 8 - , . Регулируя соотношение количества горючего газа, например монооксида углерода, к количеству Ti1l4, можно контролировать температуру разложения. Другой очень важной особенностью настоящего изобретения для производства бесполезного пигментного TiO2 является регулирование температуры, непосредственно окружающей вспомогательное пламя, в диапазоне от примерно 1000°С до примерно 1300°С и выше, но не выше 1600°С. . , , Ti1l4, ': . ' TiO2 1000' 0. 1300 . 1600 . для предотвращения диссоциации .. Температуры ниже 1000°С имеют тенденцию подавлять образование рутила в пользу кристаллической модификации TiO2 в анатазе даже в присутствии соединений алюминия. .. 1000 . TiO2 . . Предпочтительно соотношение количества горючего газа и TiCl4, например монооксида углерода , доводят до по меньшей мере 0,25-1,5 моля на моль TiCl4. Реакция горения такого горючего газа протекает при очень высоких температурах пламени, более 1500°С. TiCl4, ,, 0.25 1.5 '. TiCl4. 1500' . и до 2000 С. Таким образом, температура вспомогательного пламени достаточно высока, чтобы газообразная реакционная смесь быстро нагревалась до очень высоких температур, которые необходимы для получения TiO2, состоящего преимущественно из рутила, и в то же время предотвращают чрезмерный рост 36 - частиц пигмента. 2000 . , TiO2 36 - .. При проведении разложения смеси хлорид титана с кислородом важно контролировать скорость подачи реакционной смеси, чтобы обеспечить ее полное разложение в зоне вспомогательного пламени. С этой целью максимальная линейная скорость потока в метры в секунду гарантирует полное разложение реакционной смеси 46, одновременно предотвращая чрезмерный рост кристаллов диоксида титана. При превышении этой максимальной скорости потока часть реакционной смеси может выйти за пределы зоны горения и часть тетрахлорида титана может окислиться еще в газовой фазе, но в присутствии уже образовавшихся кристаллов диоксида титана. Это приводит к двойникованию кристаллов и росту частиц до такой степени, что продукт становится неоднородным и непригоден для использования в качестве свинины. Однако скорость подачи не должна быть менее 1 метра в секунду, чтобы предотвратить нежелательное осаждение и засорение газовых входов. - '- , . , , 46 . , - . - - . , 1 . Летучее соединение алюминия, введенное в однородную смесь не только с :, но и с кислородом, необходимым для процесса разложения, по-видимому, действует как промотор образования решетки рутила. , ' - : . Использование смеси тетрахлорида титана с испаренным соединением алюминия и с газами, содержащими свободный кислород, очень важно для достижения желаемого эффекта, т. е. образования рутильда. Реакция паров тетрахлорида титана и кислорода является экзотермической, и в пламени выделяется дополнительное количество тепла, когда начинается реакция разложения тетрахлорида титана. Если кислород для разложения, например, в гомогенной смеси с тетрахлоридом разложение может протекать очень быстро. Поэтому тепло выделяется в небольшом пространстве 80, где происходит разложение всего хлорида. тем самым вызывая дальнейшее повышение температуры. Поскольку частицы диоксида титана, образовавшиеся в твердом состоянии, рассеивают большое количество тепла за счет излучения, важно осуществить разложение как можно быстрее, чтобы достичь желаемого повышения температуры. Это быстрое разложение может быть достигнуто идеально, если в соответствии с изобретением хлор поступает уже равномерно смешанным с кислородом. -' .. '. , . .. . ' 80 . . . 90 , . В отличие от этого, если это не так в большинстве случаев; тепло рассеивается во время смешивания хлорида 95 с кислородом. Испаренное соединение алюминия, введенное также в гомогенную дисперсию в кислородсодержащем газе, способно действовать как промотор образования решетки рутила, поскольку оно превращается в оксид алюминия одновременно с хлоридом тибания и выше. все потому, что он действует положенно в чрезвычайно горячей зоне разложения. 105 Поэтому смесь предпочтительно должна содержать по меньшей мере 50% кислорода, необходимого для разложения фетрахлорида титана, но преимущественно смесь содержит стехиометрическое количество кислорода или даже избыток от 80 до 100%. Если смесь не содержит достаточного количества кислорода для разложения TiCl4, оставшийся кислород необходимо подавать отдельно, предпочтительно вместе с кислородом для вспомогательного пламени. , ; 95 . , : rutilel00 ' . 105 50% - 80 100%. TiCl4 - 116 , . Смесь может содержать помимо летучего соединения титана-тетрахлорида-алюминия и кислорода также инертный газ, такой как азот и углекислый газ. Добавление инертных газов влияет на размер частиц получаемого диоксида титана. Увеличение разбавления смеси инертным газом приведет к уменьшению размера частиц 125. - - 120 . ' . 125 . Все описанные выше способы приготовления смеси позволяют готовить однородные смеси, дающие желаемый эффект. 130 686,570 Рутиловый пигмент, полученный согласно изобретению, содержит небольшое количество хлора и хлористого водорода в пустотах и на поверхности частиц. . 130 686,570 . 6 После удаления этих газов, например, путем вакуумирования и нейтрализации, например, небольшим количеством извести, продукт можно использовать непосредственно в качестве пигмента без каких-либо операций прокаливания и измельчения. Для особых целей может оказаться желательным подвергнуть продукт до или после нейтрализации процессу последующей обработки, такому как классификация, обработка поверхности и аналогичные завершающие обработки, известные в данной области техники. 6 , , , . ; , 16 . При использовании чистых хлоридов металлов, содержащих лишь очень небольшие количества хлоридов железа и ванадия, способом настоящего изобретения получают рутиловый пигмент чистого цвета. Цветовые и колеровочные характеристики продукта значительно улучшаются по сравнению с рутиловыми пигментами, приготовленными по промышленно признанному сульф2. фуриновой или солянокислотный лигидролиз растворов титана. ' , ! sul2. . Способ согласно настоящему изобретению может быть осуществлен с использованием широкого разнообразия аппаратов. Например, можно с успехом использовать. конструкции соответствуют фиг. 3 вышеупомянутого описания 661,685, как будет изложено более подробно ниже. Однако следует понимать, что в равной степени можно использовать и другие подходящие формы устройств. . , . ' , . 3 661,685 . , , . Один из способов реализации настоящего изобретения далее описан более подробно с конкретными ссылками на прилагаемый чертеж, на котором схематически показано вертикальное продольное сечение реакционной камеры, подходящей для проведения процесса. ' - '. Как показано, устройство для проведения такого процесса может состоять в общем случае из реакционной камеры, образованной теплоизолированными стенками (а) и устройства подачи газа-реагента (б) в виде трех концентрических каналов. Смесь реакционных газов подается через центральный канал, кислород или газы, содержащие свободный кислород, через крайний канал, а или другое горючее вещество - через промежуточный канал. Устройство может дополнительно содержать воронку (е) с зубцами для переноски. для удаления осажденного диоксида титана и выпускного отверстия () для отвода образующихся сырых газов, которые, учитывая содержание в них диоксида титана, могут быть преимущественно доставлены в установку по очистке воздуховодов. , , - () ' () . , , _as . () . , ' () - , ., ' - . Следующие примеры, в которых части и проценты указаны по объему. предназначены для иллюстрации, но ни в коем случае не ограничения изобретения, и предназначены для иллюстрации предпочтительных на данный момент вариантов его осуществления. , ' . , , , ' . ПРИМЕР 1. 1. Жидкий тетрахлорид титана непрерывно подают в испарительный сосуд 70, температура которого поддерживается 95°С. 70 95 . и который содержит твердый хлорид алюминия. Одновременно через испарительный сосуд 75 пропускают газовую смесь, состоящую из 1 объема кислорода и 0,8 объема азота. Образующуюся реакционную газовую смесь нагревают до 150°С и затем направляют в реакционную камеру, подходящую для осуществления способа по изобретению, например реакционную камеру 80, как показано на прилагаемом чертеже. . I1 0.8 75 . 150 . ' , 80 . Указанная реакционная газовая смесь подается через центральный трубопровод из трех концентрических трубок или каналов, составляющих устройство подачи (), любым подходящим и обычным способом с такой скоростью, что она попадает в реакционную камеру (а). при линейной скорости входящего потока около 501 см/сек. 90 Смесь 50% монооксида углерода и 50% метана подается через промежуточный трубопровод из трех концентрических каналов, а чистый кислород подается через самый внешний канал. 96 линейная скорость поступления монооксида углерода и кислорода. т.е. скорость его потока в реакционную камеру составляет около 200 см/сек. Горючую газовую смесь подают в таком количестве, чтобы ее объем составлял примерно 1/4 объема паров тетрахлорида титана. Количество подаваемого кислорода по существу соответствует стехиометрическому количеству, необходимому для сгорания смеси 105 монооксида катбона. Горючую газовую смесь и кислород воспламеняют в реакционной камере, при этом температуру окружающего образующегося кольцевого вспомогательного пламени поддерживают на уровне около 1200°С. 110 Реакционная газовая смесь, состоящая из фетрахлорида титана.' Хлорид алюминия, кислород и азот, поступающие в реакционную камеру через центральный трубопровод, теперь постоянно и тесно контактируют с этим кольцевым вспомогательным пламенем сразу после его выхода из центральных отверстий. - 86 (), , () . .501 /'. 90 50% 50% ' - . 96 . .. 200 /. ( 1/4 . the105 . ' , 1200 . 110 , '.' , 115 ' . Образующийся диоксид титана имеет средний размер частиц около 0,7,5 микрон, содержание рутила 9WV' и содержание : около 0,8'. Пролет имеет значение цвета 114 и интенсивность оттенка 1550. 0.7.5 micronl20 9WV' :, 0.8 '. 114 1550. Значение цвета получают с помощью смеси -125, пигмента и сравнения его со стандартным образцом, которому присваивают произвольное значение цвета на основе основного белого свинца. Силу окрашивания оценивают по модификации тинт186,5740 2 чистым кислородом со скоростью 120 см/сек. Через проход между трубками и 4 вводят смесь 80% и 20% -IE2 со скоростью 100 см/сек. и по проходу между 70 трубками 4 и 8 чистый кислород со скоростью 150 см/сек. При температуре окружающей среды составляет 1300°С. Получается диоксид титана с содержанием рутила более 90%, цветовым показателем 106 и прочностью тонировки 7b более 1500. Вместо (,,) также, например, Можно использовать (C2H) или .1(002H). -125 , ' . tinttl86,5740 2 120 / . 4 80% 20% -IE2 .100 /. 70 4 8 150 /. 1300 . - 90%, - 106 . 7b 1500 . (,,), .. (C2H,), .(002H,), . ПРИМЕР 4. 4. На верхней крышке реакционной камеры 80, как в примере 1, собрано множество устройств зажигания, каждое из которых состоит из трех концентрических трубок. Трубки каждого из одиночных запальных устройств имеют следующие размеры: трубка 1: 4/6 мм; 85 трубка 2: 10/12 мм и трубка 3; 14/16 мм. Через каждую из центральных трубок пропускалась смесь, состоящая из 1 объема TiCOl4, 0,8 об. 02 и 0,02 об. (с содержанием железа менее 0,1% 90 по массе) при температуре 150°С вводят со скоростью 150 мн/сек. 80 1 , . ; 1: 4/6 ; 85 2: 10/12 3; 14/16 . 1 TiCOl4, 0,8 . 02 0,02 . ( 0,1% 90 ) 150 . 150 /. Через проход между трубками 2 и 1 подается чистый оксид углерода с максимальным содержанием воды 0,1 г Н20/м' со скоростью 200 см/сек. и через проход между 3 и 2 кислородом со скоростью 250 см/сек. Диоксид титана с содержанием рутила 98%, колеровочной силой 1600 и цветностью 100-107 получается, если поддерживать температуру окружающей среды на уровне 12000 С. 2 1 0,1, H20/' 200 /. 3 2 , 250 /. 98% , 1600 100 107 , 12000 . ПРИМЕР 5. 5. Над чистой алюминиевой стружкой, содержащей менее 0,1% , проводят поток 105 хлора и азота 1:2 при температуре около 400°С. Испаренный продукт реакции добавляют к испаренной смеси 1 об. TiGI4, 1,5 об. 02 и 1,5 об. N2, имеющая температуру 150°С и норму хлора, отрегулированную таким образом, чтобы достичь: концентрации в смеси, равной 5% по объему, в расчете. от объема TiCl4. Смесь разлагают в том же аппарате, что и в примере 3, поступая в реакционную камеру через центральную трубку 1 со скоростью 20 м/сек. Через проход между трубками 1 и 2 подается смесь 60% 1,20 , 10% и 30% N2 со скоростью 300 см/сек. и сквозное прохождение между трубками 2 и 3 кислорода со скоростью 200 см/сек. 0,1% 105 1:2 400 . 1 . TiGI4, 1,5 02 1,5 N2 150 . : , , 5% TiCl4. 3 1 20 /. 1 2 60% 1.20 , 10% 30% N2 300 /. ' 2 3 200 /. Температуру окружающей среды поддерживают на уровне около 125-1050°С. Получают диоксид титана с содержанием рутила более 95%, цветом и тонирующей способностью 1550. 125 10500 . - 95%, 1550 . Метод определения прочности скребков с доступным рутилом, предложенный Национальной ведущей компанией и подробно описанный в «Гайрднере». " ' " . " ПРИМЕР 2. 2. 6 Используют запальное устройство, состоящее из 5 концентрических трубок следующего размера: 6 5 : Центральная трубка 1: 5/7 мм. 1: 5 / 7 . трубка 2: 9/11 мм. 2: 9/11 . трубка 3: 13115 мм. 3: 13115 . трубка 4: 17/19 мм. tube4: 17/19mm. и крайняя трубка 5: 21/23 мм. 5: 21/23 . По центральной трубке 1 подается чистый кислород со скоростью на выходе 100 см/сек, по проходу между первой и второй трубкой подается сухой с: содержанием влаги не более 0,1 г H20/м, и скорость 160 см/сек. 1 100 /., : 0,1 H20/, 160 /. Через проход между трубкой 3 и трубкой 4 снова пропускают чистый с тем же содержанием влаги и со скоростью 200 см/сек. подается через проход между трубкой 4 и трубкой 5 чистый кислород со скоростью 90 см/сек. После воспламенения четырех газовых потоков и O2 смесь .C14/AlCl3,/02/12 подается через проход между второй трубкой и трубкой 3 со скоростью 7,5 миль/сек. Подача СО и О2 через другие трубки сохраняется в течение всего времени разложения. Смесь содержит 1 объем TiCl4, 0,0005 объема 36 . паров, 1,5 объема О2 и 1,5 объема N2 и предварительно нагревают примерно до 150°С. Реакция протекает в той же реакционной камере, что и в примере 1, при этом температуру окружающей среды поддерживают на уровне примерно 15000°С. Выпускается диоксид с содержанием рутила более 90%, цветностью 107 и колеровочной силой более 1500. 3 4 200 /. 4 5 90 / . 4 02 .C14/AlCl3,/02/12 ' 3 7,5 /. 02 . 1 TiCl4, 0.0005 36 . , 1,5 02 1,5 N2 150 . 1, , 15000 . 90%,. 107 1500 . ПРИМЕР 3. 3. Чистый кислород барботируют через жидкий тетрахлорид титана при температуре 108°С, в результате чего получают хлоридно-кислородную смесь, состоящую примерно из 1 объема 14 и 1 объема 02. Затем смесь предварительно нагревают примерно до 130°С. К 2 объемам этой смеси добавляют 1,5 объема азота, загружают 0,5% триметилалюминия [('),], полученного барботированием азота через жидкий (, ), и предварительно нагреты до 100 0. 108 . , 1 14 1 02. 130 . 2 1,5 0,5% [(',),] (,), , 100 0. . Для разложения тетрахлорида титана используют ту же камеру и то же запальное устройство, что и в примере 2. Хлоридную смесь вводят через проход между трубками 3 и 2 со скоростью на выходе 4 м/сек. 2 . 3 2 4 / . Через трубку 1 вводят чистый оксид углерода. с а. скорость 150 см/сек. 1 - . . 150 /. сквозной проход между трубкой 1 и трубкой 686,5 70 имеет значения цвета от 85 до 95 и интенсивность окрашивания от 13M0 до 1550, если оценивать по одному и тому же методу. 1 686,5 70 85 95 13M0 1550 .
, ."> . . .
: 506
: 2024-04-14 07:17:49
: GB686570A-">
: :
686571-- = "/"; . , . . , . . , . , , . .
. :
:
УведомлениеЭтот перевод сделан компьютером. Невозможно гарантировать, что он является ясным, точным, полным, верным или отвечает конкретным целям. Важные решения, такие как относящиеся к коммерции или финансовые решения, не должны основываться на продукте машинного перевода.
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB686571A
[]
ПАТЕНТНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ Изобретатель: ДЖЕРАЛЬД ИСААК ПАСТЕРНАК ЛЕВЕНСОН. : . Дата подачи полной спецификации: октябрь. 9, 1951. : . 9, 1951. 686,571 Дата подачи заявления: октябрь. 9, 1950. № 24600/50. 686,571 : . 9, 1950. . 24600/50. (Дополнительный патент к № 669405 от февр. 16, 1950). ( . 669,405 . 16, 1950). Полная спецификация опубликована: январь. 28, 1953. : . 28, 1953. Индекс при приемке: - Классы 78(), (1:2), (3:14); и 98(), D2h. :- 78(), (1: 2), (3: 14); 98(), D2h. ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ Усовершенствованное средство транспортировки листового материала, например, с помощью машины для обработки фотографий Мы, , компания, зарегистрированная в соответствии с законодательством Великобритании, , , , ..2, настоящим заявляем об изобретении, в отношении которого мы 6 молимся, чтобы нам был выдан патент, а метод его реализации был подробно описан в следующем заявлении: , , , , , , , ..2, , 6 , , :- Настоящее изобретение относится к средствам транспортировки влажного листового материала по обходному пути и представляет собой усовершенствование или модификацию изобретения, описанного и заявленного в описании наших писем. , Патент №669405. . 669,405. Согласно исходному патенту предложено средство для транспортировки влажного листового материала по протяженному пути посредством по меньшей мере трех движущихся полотен, каждое из которых имеет гладкую поверхность, к которой во влажном состоянии листовой материал прилипает исключительно за счет поверхностного натяжения, причем каждое полотно проходящее в плоскости, отличной от прилегающего полотна, при этом каждое полотно состоит из набора разнесенных параллельных бесконечных ремней, и каждый набор ремней перемещается по роликам или шкивам, расположенным на общем валу и чередующимся на этом валу с роликами или шкивами, несущими следующий комплект лент так, чтобы обеспечить непрерывный путь для листового материала от первого полотна до последнего полотна и расположенных таким образом, что листовой материал не проходит между любым из упомянутых роликов и соответствующими лентами, при этом листовой материал переносится с одного полотна на другое. следующий исключительно за счет того, что листы прилипают за счет поверхностного натяжения ко второму полотну, когда листы проходят через вал, поддерживающий оба полотна, и при этом предусмотрены средства для поддержания поверхностей полотен во влажном состоянии во время прохождения упомянутого листового материала кроме того. , , , , , , ten36 , . Когда гибкая лента конечной толщины проходит вокруг ролика, внешняя поверхность ленты имеет тенденцию растягиваться, а внутренняя поверхность сжиматься. Таким образом, в устройстве согласно основному патенту внешняя поверхность каждого полотна начинает перемещаться быстрее, чем находящийся на нем листовой материал, от точки, где ленты полотна соприкасаются с роликом, до точки, где они снова покидают его. Когда значительная часть листового материала лежит между этими двумя точками, весь лист 50 стремится двигаться с повышенной скоростью, в результате чего материал проходит через вторую из двух вышеупомянутых точек со скоростью, большей, чем скорость прямой. движение полотна и, таким образом, существует тенденция 56 к образованию складок в материале. , . , , [ 2/8] 45 . , 50 , 56 . Понятно, что невозможно полностью устранить эту тенденцию, пока бумага движется вокруг валика вне полотна, из-за более длинного пути, по которому проходит бумага 60. Однако существуют факторы, такие как проскальзывание, которые имеют тенденцию преодолевать тенденцию к образованию складок, при условии, что последняя сведена к минимуму. 60 . , . Согласно настоящему изобретению, в устройстве 65 типа, описанном и заявленном в исходном патенте, тенденция листового материала к сморщиванию, когда поддерживающее его полотно проходит вокруг роликов, по существу устраняется за счет того, что каждая лента упомянутого полотна 70 является изготовлен из растяжимого материала, в который встроен или встроен в его внешнюю поверхность или непосредственно под нее материал, который является нерастяжимым или имеет меньшую эластичность, чем указанный растяжимый материал. 75 Чтобы облегчить понимание изобретения, будет сделана ссылка на прилагаемый чертеж, единственный рисунок которого представляет собой вид в перспективе, частично в разрезе, части машины для обработки фотографий и иллюстрирует его просто посредством Например, одно применение улучшенного средства транспортировки по основному патенту. , 65 , 70 , . 75 , , , , 80 , , . Обрабатывающая машина содержит по существу прямоугольный бак 1, разделенный промежуточными перегородками 2 на три отсека (из которых показаны только два), в 33p_z ;.. 1 2 ( ), 33p _ ;.. 62СГу,.571, на которых должны выполняться различные операции, такие как проявка, фиксация и промывка, причем каждая перегородка 2 представляет собой заднюю стенку одного отсека, например 3, и переднюю стенку следующего отсека, напр. 4. 62SGu,.571 , , , 2 .. 3, , .. 4. Горизонтальные и вертикальные конвейерные полотна 6 и 7 соответственно расположены параллельно и на расстоянии от передней, нижней и задней стенок каждого отсека, причем валы 8 несут опорный и приводной шкивы, вокруг которых движется нижняя горизонтальная перегородка 6, также служащая для переноса шкивы для соответствующей вертикальной перемычки 7, как описано ниже. Валы 8 могут приводиться в движение любым подходящим способом, например, с помощью зубчатой передачи (не показано). Вертикальные перемычки 7 выходят за верхние края стенок отсека 2, а дополнительная горизонтальная перегородка 6 соединяет верхний конец перегородки, примыкающий к задней стенке, например, отсека 3. 6 7, , , , 8 6 7, . 8 , ( ). 7 2 6 , , 3. при этом верхний конец вертикальной перемычки 7 примыкает к передней стенке следующего за ним отсека 4. 7 4. Каждое полотно 6 или 7 состоит из множества узких параллельных ремней 6а или 7а, которые расположены поочередно, т.е. переплетаются с ремнями аналогичного соседнего полотна, поскольку каждый приводной вал 8 является общим для двух полотен и несет ряд соосных шкивов 9, на которых попеременно расположены ремни двух полотен, причем все шкивы для любого одного полотна имеют одинаковый диаметр, так что ремни движутся с одинаковой линейной скоростью. Как показано, шкивы 9 состоят из канавок, вырезанных в цельном ролике, а валы 8 представляют собой короткие валы, выполненные за одно целое с роликом и опирающиеся на подшипники (не показаны) в боковых стенках резервуара 1. Однако легко понять, что шкивы 9 могут представлять собой отдельные элементы, прикрепленные шпонками к одному горизонтальному валу 8. 6 7 6a 7a .. , , 8 - 9 , . , 9 - 8 ( ) 1. , 9 8. Поперек каждого отсека и между тремя перегородками 6 и 7 проходит ряд трубок 10 (две в показанном примере), к которым подается обрабатывающая жидкость, например. фиксирующий раствор, который будет использоваться в отсеке, подается под давлением, и каждая трубка 10 имеет ряд небольших отверстий 11, через которые жидкость распыляется на листовой материал на движущихся полотнах. 6 7 10 ( ) , .. , 10 11 . Отверстия 11 предпочтительно расположены так, что обрабатывающая жидкость распыляется между лентами 7а вертикальных перемычек 7. Это позволяет избежать разбрызгивания жидкости внутри отсека, когда листовой материал не проходит по трубам 10, но жидкости, стекающей с материала на ленты, достаточно, чтобы поддерживать последние влажными и поддерживать поверхностное натяжение между полотном и материалом. . Очевидно, что можно использовать и другие типы форсунок или распылителей, а также, если необходимо, для одной и той же обрабатывающей жидкости можно использовать более одного отсека. В нижней части каждого отсека предусмотрены патрубки (не показаны 66) для слива из отсеков отработанной жидкости (может, если удобно). 11 7a 7. 10, . , , . ( 66 ) ( , . возвращать в первоначальную питающую емкость), чтобы предотвратить скопление жидкости в отсеке и перекрытие нижних горизонтальных перемычек. ) . Лист фотобумаги 12, приложенный к первому полотну серии во влажном состоянии, прикрепится к нему за счет поверхностного натяжения и будет автоматически 7-5 перенесен на следующее последующее полотно в точке пересечения опорных поверхностей. из двух сетей. Например, при переходе с верхнего горизонтального полотна 6 на вертикальное полотно 7 вялый лист бумаги 80 плавно перемещается с одного полотна на другое, тогда как при переходе с вертикального полотна 7 на нижнее горизонтальное полотно 6 передняя кромка листа ударяется о верхнюю часть последнего, которая удаляется от первой. Таким образом, лист постепенно отделяется от вертикального полотна и прикрепляется за счет поверхностного натяжения к горизонтальному полотну вследствие влажного состояния как бумаги, так и полотна. 12, , 7-5 . , 6 7, 80 , 7 6, , 85 . . Средство для транспортировки влажного листового материала 90, описанное выше со ссылкой на прилагаемый чертеж, составляет предмет исходного патента (заявка № 90 ( . 4265/49). 4265/49). Что касается настоящего изобретения, то на практике 95 было обнаружено, что существует тенденция к образованию складок в листе 12, когда он переносится ремнями 6а и 7а по роликам 9, когда известны типы ремней. трудоустроены. Это сморщивание полотна происходит из-за растяжения внешней поверхности ремней при их прохождении по шкивам, в результате чего часть полотна, проходящая через точку, в которой ремень покидает шкив, движется с большей скоростью, чем 105 часть листа, которая уже прошла такую точку. Эта склонность к образованию складок сведена к минимуму в настоящем изобретении за счет использования ремней, изготовленных из растяжимого материала. , 95 12, 6a 7a 9, . , 105 . . например, резина, имеющая встроенный или встроенный в ее внешнюю поверхность или непосредственно под нее, нерастяжимый материал, такой как текстильная ткань или металлические нити, или материал, имеющий меньшую эластичность, чем указанный растяжимый материал, такой как пластик или резина. I1la Хотя изобретение было описано применительно к машинам для обработки фотографий, очевидно, что этот метод транспортировки листового материала может быть успешно использован с любым материалом, таким как тонкая пленка, ткань и т.п., подвергающимся влажной обработке в особым преимуществом является то, что для обработки в такой машине листы могут иметь неправильную форму и различные размеры, листы правильной формы могут проходить через машину в перекошенном положении. , , , , , . I1la , , 120 , , , , , .
, ."> . . .
: 506
: 2024-04-14 07:17:51
: GB686571A-">
: :
686572-- = "/"; . , . . , . . , . , , . .
. :
:
УведомлениеЭтот перевод сделан компьютером. Невозможно гарантировать, что он является ясным, точным, полным, верным или отвечает конкретным целям. Важные решения, такие как относящиеся к коммерции или финансовые решения, не должны основываться на продукте машинного перевода.
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB686572A
[]
ПАТЕНТНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ 68S3 Дата подачи заявки и подачи полной спецификации: октябрь. 26 1950. 68S3 : . 26 1950. № 26141/50. . 26141/50. Заявление подано в Соединенных Штатах Америки 1 ноября. 5, 1949. . 5, 1949. Полная спецификация опубликована: январь. 28, 1953. : . 28, 1953. Индекс при приемке.-Класс (), A7. .- (), A7. ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ [ Улучшения в производстве перекиси водорода Мы, .. , корпорация, учрежденная в соответствии с законодательством штата Делавэр, в здании , Уилмингтон, округ Нью-Касл, штат Делавэр, Соединенные Штаты Америки, настоящим настоящим заявляем, что изобретение, на которое мы молимся, чтобы нам был выдан патент, и метод, с помощью которого оно должно быть реализовано, должны быть подробно описаны в следующем заявлении: , . . , , , , , , , , , , :- Настоящее изобретение относится к производству пероксида водорода с использованием алкилированного антрахинона в качестве промежуточного продукта. В частности, оно относится к использованию конкретного алкилированного антрахинона, который, как было обнаружено, лучше всего подходит для этой цели. . . Британский патент № 465070 раскрывает способ производства пероксида водорода, в котором алкилированный антрахинон гидрируют в растворителе с помощью водорода в присутствии катализатора до соответствующего антрагидрохинона, который после отделения катализатора окисляется с помощью кислорода для получения перекиси водорода. . 465,070 , , . Исходный антрахинон регенерируют в ходе окисления и возвращают на стадию гидрирования после предварительного удаления полученной перекиси водорода, например , .. путем водной экстракции. Алкилированные антрахиноны, специально предложенные для использования в качестве промежуточных продуктов в таком процессе: . : метил-, этил-, пропил- и изопропилантрахиноны. Из них 2-этилантрахинон, по-видимому, до сих пор считался наиболее подходящим для практического использования. Настоящее изобретение основано на открытии того, что 2-трет-бутилантрахинон намного превосходит для этой цели алкилированные антрахиноны, предложенные ранее. -, -, - . , 2- . 2-- . Соответственно, одной из целей настоящего изобретения является создание улучшенного способа производства пероксида водорода, в котором в качестве промежуточного продукта используется алкилированный антрахинон. Дополнительной целью является улучшение производства пероксида водорода с помощью такого способа, в котором используется алкилированный антрахинон, который, как было обнаружено, является лучшим среди алкилированных антрахинонов для этой цели. , , . _further . Другие объекты станут очевидными из следующего описания. 55 . Эти цели решаются в соответствии с изобретением путем получения пероксида водорода в циклическом процессе типа, в целом описанного выше 60, с использованием в качестве алкилированного антрахинонового промежуточного соединения 2-третичного бутилантрахинона. Было обнаружено, что это соединение чрезвычайно стабильно в такой циклической окислительно-восстановительной системе и растворимо 66 в необычно высокой степени как в восстановленном, так и в окисленном состоянии в растворителях, которые подходят для использования в таком процессе. 60 2- - . 66 . В эйклических процессах настоящего типа, в которых алкилированный антрахинон попеременно восстанавливается, окисляется и рециркулируется, обычно и желательно проводить стадии восстановления и окисления в одном и том же растворителе, и для этой цели были предложены различные типы растворителей 75 . Примерами таких растворителей являются смеси таких соединений, как бензол, толуол и т.п., например, с амиловым спиртом, циклогексаном или метилциклогексанолом, как предложено в патенте США 2215883. Компоненты смеси растворителей предпочтительно выбираются таким образом, чтобы растворяющая способность каждого литра компонента соответствовала по меньшей мере двум десятым молекулярной массы соответствующего растворяемого вещества, причем растворяющая способность соответствовала одной десятой или менее молекулярной массы растворяемого вещества. Однако молекулярная масса в некоторых случаях также достаточна. Подходящими смесями растворителей являются, например, смеси бензола и циклогексанола, толуола и амилового спирта, ксилола или анизола и изогептилового спирта, анизола и метилциклогексанола. , , , 75 . , , , , , .. 2,215,883. 85 , . , , - , . Любой из этих ранее предложенных растворителей 95 может быть использован при реализации ранее присланного изобретения. Однако предпочтительно использовать растворитель, который представляет собой смесь первичного или вторичного нонилового спирта с монометил- или диметилнафталином. Предпочтительными компонентами растворителя являются диизобутилкарбинол или 3,5,5-триметилгексанол-1 и альфа-метилнафталин. Использование таких растворителей в процессах этого типа предложено в британской заявке № 23787/,50 (серийный № 686,56Т). Обычно растворитель должен содержать от 25 до 75% нонилового спирта и от 75 до 25% замещенного нафталина, причем предпочтительные пропорции составляют от 65 до 351% первого и от 35 до 65% по объему второго. Эти растворители характеризуются высокой стабильностью при использовании, низким давлением паров, низкой растворимостью в воде и низкой растворяющей способностью для воды. Еще одним и очень важным преимуществом использования такого растворителя является то, что коэффициент распределения перекиси водорода между водой и растворителем исключительно высок. 95 ,572 . , , - . 3,5,5, - -1 -. . 23787/,50 ( . 686,56T). , 25 75% 75 25% , 65 351% 35 65%/ . , , . . Эта особенность вместе с высокой растворимостью 2-трет-бутилантрахинона и соответствующего ему антрагидрохинона в этих растворителях позволяет получать водные растворы перекиси водорода высокой концентрации непосредственно практическими методами экстракции, не прибегая к выпариванию или концентрированию. При использовании таких растворителей и настоящего промежуточного анфлахинона, содержащего по меньшей мере 90,% 38 .., содержание рабочего раствора на стадии окисления может быть восстановлено в виде 35-40% водной перекиси водорода с помощью простых методов противоточной экстракции. 2-- . 90,% 38 ., 35 40% . При проведении восстановления настоящего алкилированного антрахинона до соответствующего антрагидрохинона можно использовать любой подходящий катализатор гидрирования. Ранее для гидрирования аллвилированного антрахинона предлагались различные катализаторы. обычно предлагается никель. Никель Ренея, получаемый выщелачиванием алюминиево-никелевых сплавов водным гидроксидом натрия. . . . , - . по-видимому, считался наиболее подходящим катализатором такого гидрирования. . Однако мы предпочитаем использовать в качестве катализатора палладий, нанесенный на активированный оксид алюминия, как описано в британской заявке № 27099/52 (серийный № 686574). , , . 27099/52 ( . 686,574). Такой катализатор можно приготовить любым из хорошо известных способов приготовления катализаторов на носителе. например путем пропитки материала носителя, который преимущественно представляет собой активированный оксид алюминия, растворимым соединением палладия, таким как хлорид палладия или хлорпалладовая кислота, и последующего восстановления пропитанного соединения, например - . .. , , .. с помощью формальдегида или газообразного водорода до металлического палладия. Комбинация палладия, нанесенного на активированный оксид алюминия, кажется уникальной в качестве катализатора гидрирования алкилированных антрахинонов и, в частности, 2-трет-бутилантрахинона, поскольку катализаторы 70, полученные путем нанесения палладия на многие распространенные материалы носителей, оказались относительно неактивными или полностью неактивными. неактивен для этой цели. , . 2--, 70 . Таким образом, палладий, нанесенный на силикагель 75, корунд или различные активированные угли, например, полученные из древесины, кокосовой скорлупы или угля, относительно или полностью неактивны для настоящей цели, хотя они могут быть высокоактивными 80 для других реакций гидрирования. , 75 , , , , 80 . Соответственно, я предпочитаю, чтобы стадию гидрирования настоящего способа проводили с использованием палладия, нанесенного на активированный оксид алюминия, в качестве катализатора гидрирования. , . Выдающаяся и удивительно высокая растворимость и стабильность 2-трет-бутилантрахинона и соответствующего ему антрагидрохинона продемонстрированы в следующих примерах. 2- 90 . ПРИМЕР 1. 1. Растворимость 2-этилантрахинона и 2-трет-бутилантрихинона в смеси растворителей, состоящей из 60%1 диизобутилкарбинола и 40% бензола по объему, определяли путем растворения известной массы антрахинона в наименьшем количестве растворителя, необходимого для полного растворения. материала при температуре 30WC. 100. Определяли плотности полученных растворов и исходя из пропорций растворенного вещества к растворителю в них рассчитывали растворимость 2-этвлантрахинона и 2-трет-бутилантрахинона в пересчете на 105 граммов на литр раствора, составляющую 130 и 26,5. г. соответственно. 2- 2--- 6f 60%1 40% 30W . 100 2- 2tertiary- 105 130 26.5 ., . ПРИМЕР 2. 2. Используя методику, описанную в примере 1, растворимость 2-этилантрахинона и 2-трет-бутилантрахинона в смеси растворителей, состоящей из 60% диизобутилкарбинола и 401% по объему альфа-нметилнафталина при 30' (С.), составила 150 и 401 об.%. 293 г на 115 л раствора соответственно. 1, 2- 2--- 60 401% - 30' (. 150 293 . 115 , . Растворимость различных алкилированных антрахинонов в смеси растворителей, состоящей из 60% диизобутилкарбинола и 4(1т% по объему альфа-мефхвиннафталина, определяли при 316°С, растворяя избыток соответствующего антрахинона в растворителе и затем количественно гидрируя аликвоты антрахинона. раствор в присутствии подходящего катализатора гидрирования для определения максимального количества поглощенного водорода без выпадения в осадок антравгидрохинона. На основе найденных значений поглощения водорода была рассчитана максимальная растворимость антрагидрохинонов. В следующей таблице показаны полученные растворимости, выраженные в граммах/л. решения. f60% 4(1t% - 3t6 . 125 . , 130 686,572 . , /. . СТОЛ. . Пример Исходный Антрахинон 3 2-Этилантрахинон 4 2-Изопропилант-рахинон 5 2-Вторичный-бутилантрахинон 6 2-Третичный-бутилантрахинон Начальная концентрация антрахинона, г/л. 3 2- 4 2-- 5 2-- 6 2-- , /. 1
.75 .75 Растворимость в граммах/л. антрагидрохинона 52 43 114 Из вышеизложенного видно, что 2-трет-бутилантрагидрохинон более чем в два раза более растворим, чем 2-этилантрагидрохинон, и что он существенно более растворим, чем другие антрагидрохиноны. Такая высокая растворимость 2-трет-бутилантрагидрохинона особенно важна и выгодна, поскольку практически во всех процессах этого типа растворимость органических промежуточных продуктов в системе ограничивается растворимостью антрагидрохинона. /. 52 43 114 2tertiary- 2- . 2tertiary- . Таким образом, алкилированный антрахинон может иметь высокую растворимость в растворителе, использование которого предполагается, но если растворимость соответствующего антрагидрохинона низкая, то общие допустимые концентрации интермедиатов в системе также будут низкими. Следовательно, использование низких концентраций, необходимых для предотвращения осаждения промежуточных продуктов на стадии окисления, будет означать, что на стадии экстракции можно получить только разбавленные водные растворы пероксида водорода с использованием любого практического метода экстракции. , . , oxi36 , . ПРИМЕР 7. 7. Гидрированием аликвот раствора 100 граммов 2-этилантрахинона, растворенного в растворителе, состоящем из 60% диизобутилкарбинола и 40% по объему бензола, как описано выше, было обнаружено, что растворимость 2-этилантрагидрохинона в полученном растворе при 30°С составляет только 35 грамм на литр. Путем гидрирования аликвот раствора 175 граммов 2-трет-бутилантрахинона в том же растворителе и тем же общим способом было обнаружено, что соответствующая растворимость 2-трет-бутилантрагидрохинона в полученном растворе составила 100 граммов на литр. 100 2- 60% 40% 2- 30 . 35 . 175 2 - - , 2-- 100 . 56 ПРИМЕР 8. 56 8. В рабочем растворе, который использовался несколько недель и который анализировал 8,40% 2-трет-бутилантрахинона, 5,0% тетрагидро-2-трет-бутиланитрахинона, 5,8% неопознанного растворенного вещества, 28,5% диизобутилкарбинола и 52,0% альфа-метилнафталина, был обнаружен перекись водорода. коэффициенты распределения около 84 и 58 соответственно для 10% и 30% водных растворов перекиси водорода. Эти значения определяли путем перемешивания смеси рабочего раствора с водным раствором перекиси водорода указанной концентрации до установления равновесия, анализа органической и водной фаз на наличие H1202, затем деления концентрации, обнаруженной в водной фазе, на концентрацию, обнаруженную в органическая фаза. 8.40/% 2-- 5.0% - 2 - - 5.8% , 28.5% 52.0% -, 84 58, , 10% 30% . , H1202 . Вышеуказанный рабочий раствор был гидрирован и окислен непрерывно в циклической системе и подвергнут непрерывной противоточной экстракции в колонне, содержащей 40 ситчатых тарелок. Получался стабильный экстракт, содержащий от 35 до 40%. H20o по массе, что соответствует извлечению не менее 9U,% пероксида водорода, содержащегося в окисленном рабочем растворе. 75 40 . 35 40%. H20o 9U,% . Результаты приведенного выше примера 85 демонстрируют, что при использовании настоящего промежуточного соединения антрахинона в рабочем растворе на стадии окисления образуется перекись водорода в концентрациях, которые позволяют получать концентрированный водный раствор перекиси водорода непосредственно простыми практическими методами экстракции. Получение таких концентрированных растворов непосредственно, без обращения к методам концентрирования или выпаривания, является явно выгодным. 85 , . 95 . Следующий пример иллюстрирует исключительную стабильность 2-трет-бутилантрахинона и его антрагидрохинона при использовании для настоящей цели. 100 ПРИМЕР 9. 2-- . 100 9. Готовили около пяти литров рабочего раствора, содержащего 175 г. 2-трет-бутилантрахинона на литр в растворителе, состоящем из альфа-метилнафталина и диизобутилкарбинола в объемном соотношении 40 к 60. Раствор загружали в циклическую систему, в которой он циркулировал со скоростью примерно 20 куб.см. 175 . 2- - - - 40 60. 686,572 20 . в минуту сначала через гидрогенатор, затем в оксигенатор и, наконец, в экстрактор 6 для удаления перекиси водорода. В гидрогенизаторе использовали активированный палладиевый катализатор, нанесенный на оксид алюминия, и этот катализатор отделяли от раствора перед тем, как последний пропускали в оксигенатор. После экстракции раствор возвращали в
Соседние файлы в папке патенты