Добавил:
ivanov666
Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз:
Предмет:
Файл:патенты / 14710
.txt 680508-- = "/"; . , . . , . . , . , , . .
. :
:
УведомлениеЭтот перевод сделан компьютером. Невозможно гарантировать, что он является ясным, точным, полным, верным или отвечает конкретным целям. Важные решения, такие как относящиеся к коммерции или финансовые решения, не должны основываться на продукте машинного перевода.
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB680508A
[]
ПАТ ,; Н ,; 680,508 680,508 Дата подачи заявки и подачи полной спецификации ноябрь. 22, 1950. . 22, 1950. Не. 28583/50. . 28583/50. ) Полная спецификация опубликована в октябре. 8, 1952. ) . 8, 1952. Индекс при приемке: -Классы (), F3(:c9); и 2(), C3a7(:::::1). :- (), F3(: c9); 2(), C3a7(: : : : : 1). ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ Способ каталитического гидрирования ненасыщенных гидроксикислот и их эфиров и полученные гидрированные продукты. СПЕЦИФИКАЦИЯ №. 68C508 . 68C508 По распоряжению, данному в соответствии с разделом 17(1) Закона о патентах 1949 года, эта заявка была подана от имени , нидерландской компании, зарегистрированной по адресу 30 , (Гаага, Нидерланды). 17(1) 1949 , , 30 , ( , . ПАТЕНТНОЕ БЮРО, 14 октября 1952 г. - дифатические ненасыщенные гидроксикарбоновые кислоты и их эфиры для получения насыщенных продуктов, которые сохраняют первоначально присутствующие гидроксильные группы. , 14th , 1952 - . Проблема, связанная с этим процессом, заключается в поддержании условий, которые будут способствовать желаемому гидрированию двойных связей, не способствуя восстановлению гидроксильных групп, и было обнаружено, что этого селективного гидрирования можно достичь, используя в качестве катализатора тяжелый металл. и заставляют алифтическую ненасыщенную гидроксикарбоновую кислоту или сложный эфир течь под действием силы тяжести в виде тонкой пленки по катализатору при обработке кислоты или сложного эфира газообразным водородом. , , . Таким образом достигается хороший контакт между катализатором, кислотой или сложным эфиром и водородом, и было обнаружено, что необходимо подавать лишь относительно небольшое количество водорода, причем это количество может быть столь же низким, как количество водорода, потребляемого в реакция. , , , . Таким образом, согласно настоящему изобретению алифатические ненасыщенные гидроксикарбоновые кислоты и их эфиры каталитически гидрируются с получением насыщенных гидроксисоединений, заставляя их течь под действием силы тяжести в тонкой пленке над стационарным катализатором гидрирования тяжелых металлов [ 36409/1(14)13309 150 10/52 , тогда как гидроксильные группы можно измерить по числу ацетильных групп, присутствующих в сложном эфире, который образуется при нагревании продукта с уксусным ангидридом и безводным ацетатом натрия. [ 36409/1(14)13309 150 10/52 , . Реакцию можно проводить с использованием любого катализатора гидрирования тяжелых металлов, который может быть сформован в виде подходящих гранул и содержит железо, кобальт, никель, платину, палладий и другие металлы восьмой группы Периодической системы, а также медь или марганец. Очень выгодный катализатор состоит из никеля или оксида алюминия в качестве носителя, при приготовлении которого часть или весь никель осаждается в форме силиката никеля, который затем частично восстанавливается с образованием никеля. , , , , , . . Катализатор можно приготовить путем осаждения никеля полностью или частично в виде силиката, промывки осадка и смешивания его во влажном состоянии с носителем, после чего с помощью экструзионного пресса полученную массу можно формовать 85 на отдельные кусочки. , такие как гранулы, которые впоследствии сушат и измельчают. , , , , , 85 , , . Примеры подходящих перевозчиков: : спеченный кизельгур, глинозем, карборунд, силикат магния, карбонат магния 90, магнезия, сульфат бария, пемза, майолика, фаянс, 680,508 Дата подачи заявки и подачи Полная спецификация ноябрь. 22, 1950. , , , , 90 , , , , , , 680,508 . 22, 1950. № 28583/50. . 28583/50. . Полная спецификация опубликована в октябре. 8, 1952. . . 8, 1952. Индекс при приемке: -Классы (), F3(:c9); и 2(), C3a7(:; :::1). :- (), F3(: c9); 2(), C3a7(: ; : : : 1). ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ Процесс каталитического гидрирования ненасыщенных гидроксикислот и их сложных эфиров и полученные гидрированные продукты. Я, ХЕКТОР ИНГРАМ Даунес, британский подданный, из Сент-Хелен-Корт, Грейт-Сент-Джонс. , , , . ' , . ', Лондон, EC3, настоящим заявляю об изобретении (сообщение 6 от [ $, нидерландской компании, 30 , Гаага, Нидерланды), на которое я молюсь, чтобы патент может быть предоставлено мне, а метод, с помощью которого это должно быть выполнено, должен быть подробно описан в следующем заявлении: ', , ..3, ( 6 [ $, , 30 , , ), , , - Настоящее изобретение относится к способу каталитического гидрирования дифатических ненасыщенных гидроксикарбоновых кислот и их эфиров с получением насыщенных продуктов, которые сохраняют первоначально присутствующие гидроксильные группы. . Проблема, связанная с этим процессом, заключается в поддержании условий, которые будут способствовать желаемому гидрированию двойных связей, не способствуя восстановлению гидроксильных групп, и было обнаружено, что этого селективного гидрирования можно достичь, используя в качестве катализатора тяжелый металл. и заставляют алифтическую ненасыщенную гидроксикарбоновую кислоту или сложный эфир течь под действием силы тяжести в виде тонкой пленки по катализатору при обработке кислоты или сложного эфира газообразным водородом. , , . Таким образом достигается хороший контакт между катализатором, кислотой или сложным эфиром и водородом, и было обнаружено, что необходимо подавать лишь относительно небольшое количество водорода, причем это количество может быть столь же низким, как количество водорода, потребляемого в реакция. , , , . Таким образом, согласно настоящему изобретению алифатические ненасыщенные гидроксикарбоновые кислоты и их сложные эфиры каталитически гидрируются с получением насыщенных гидроксисоединений, заставляя их течь под действием силы тяжести в тонкой пленке над стационарным катализатором гидрирования тяжелых металлов . . расположены в % реакционного пространства и одновременно обрабатывают ненасыщенную гидроксикислоту или сложный эфир газообразным водородом. Либо газообразный водород, либо вещество, выделяющее газообразный водород в условиях реакции, такое как гидроароматические соединения, например метилциклогексан можно подавать в реакционное пространство. 55 Этот процесс позволяет таким веществам, как касторовое масло или рицинолевая кислота, насыщаться в высокой степени без какого-либо восстановления гидроксильной группы. % , . , , .. , . 55 - - . Насыщение двойных связей можно измерить по йодному числу, тогда как гидроксильные группы можно измерить по числу ацетильных групп, присутствующих в сложном эфире, который образуется при нагревании продукта с уксусным ангидридом и безводным ацетатом натрия. 60 , . Реакцию можно проводить с использованием любого катализатора гидрирования тяжелых металлов, который может быть сформован в виде подходящих гранул и содержит железо, кобальт, никель, платину, палладий и другие металлы восьмой группы Периодической системы, а также медь или марганец. Очень выгодный катализатор состоит из никеля или оксида алюминия в качестве носителя, при приготовлении которого часть или весь никель осаждается в форме силиката никеля, который затем частично восстанавливается с образованием никеля. , , , , , . . Катализатор можно приготовить путем осаждения никеля полностью или частично в виде силиката, промывки осадка и смешивания его во влажном состоянии с носителем, после чего с помощью экструзионного пресса полученную массу можно формовать 85 на отдельные кусочки. , такие как гранулы, которые впоследствии сушат и измельчают. , , , , , 85 , , . Примеры подходящих перевозчиков: - : спеченный кизельгур, оксид алюминия, карборунд, силикат магния, карбонат магния 90, магнезия, сульфат бария, пемза, майолика, фаянс, активный уголь L680,508 и, в частности, природные или синтетические оксиды алюминия, состоящие в основном из альфа- или гамма-модификаций, или материалов которые содержат эти оксиды, металлические носители, такие как алюминий, и различные глины, обработанные или не обработанные кислотой. , , , , 90 , , , , , , L680,508 , , - - . Было доказано, что очень выгодно использовать природный боксит с низким содержанием железа, такой как белый боксит, например белый боксит, добываемый в Суринаме, с помощью которого можно получить дешевые и очень активные катализаторы. -, , , , . Катализаторы, используемые согласно настоящему изобретению, также могут быть приготовлены путем полного или частичного превращения активных металлов в силикат и смешивания их в сухой, измельченной форме с измельченным разбавителем, после чего смесь спрессовывают до комков, а затем восстанавливают. ,. , . Полученные таким образом куски металлосодержащих катализаторов обладают большой механической прочностью. - . Процесс предпочтительно проводят при повышенном давлении, таком как давление по меньшей мере 10 атмосфер, например, 50, 100 или 150 атмосфер или более, и при повышенных температурах, между 150°С и 180°С. , 10 , , 50, 100 150 , 150 . 180 . 30. Смеси ненасыщенных гидроксикислот, смеси ненасыщенных гидроксиэфиров или смеси таких кислот и сложных эфиров можно использовать в качестве сырья в способе настоящего изобретения. 30, , , . Продукты, полученные в процессе н, могут быть с успехом использованы для приготовления консистентных смазок. . Этот процесс иллюстрируется следующим примером. . Катализатор готовили следующим образом: раствор 420 граммов соды в 4 литрах воды нагревали до 100°С. К этому раствору добавляли литр раствора метасиликата натрия, содержащего 56 граммов SiO2. После кратковременного перемешивания добавляли 5 литров кипящего раствора нитрата никеля, содержащего 200 граммов никеля. : 420 4 100 . 56 SiO2. 5 , 200 , . Полученный осадок отфильтровывали, промывали 24 л воды при 450°С. , 24 450 . и сушили при 110°С в течение 7 часов. Затем материал измельчали, пропускали через сито с размером ячеек 0,4 мм и повторно сушили при 110°С. Содержание никеля в полученном таким образом материале составляло 43,5%. 110 . 7 . , 0.4 - 110 . 43.5%. 421 грамм этого порошка смешивали с 231 граммом измельченного белого суринамского боксита, который предварительно нагревали при 500°С в течение 2 часов. К полученной смеси добавляли 6 грамм графитового порошка в качестве смазывающего вещества, после чего его прессовали в таблетки размером 3 х 5 миллиметров. 421 231 , 500 . 2 . 6 - , 3 5 . Наконец, таблетки восстанавливали при 275°С и нормальном давлении в токе водорода. 275 . . Таблетки непрореагировавшего катализатора могли выдерживать дополнительный вес 18 килограммов и имели вес 1450 граммов на 70 литров. , 18 1450 70 . В конечном итоге катализатор имел следующий состав: никеля, 28 весовых частей SiO2 и 75 122 весовых частей боксита. Касторовое масло самотеком протекало через реакционное пространство и тонкой пленкой растекалось по катализатору в таблетке. -форму готовят, как указано выше, со скоростью 0,25 килограмма масла на литр катализатора в час вместе с водородом. , : 28 SiO2 75 122 , , - , 0.25 , . Гидрирование касторового масла проводилось под давлением 100 атмосфер и при температуре 175 С.85 На каждый килограмм обработанного касторового масла из реакции выводилось 250 литров (при нормальной температуре и давлении) водорода. судно. - - 100 175 . 85 , 250 ( ) . В результате гидрирования йодное число масла снизилось с 84 до менее 4, а гидроксильное число кислот осталось неизменным - 5,2. 84 - 4 5.2.
, ."> . . .
: 506
: 2024-04-14 04:42:08
: GB680508A-">
: :
680509-- = "/"; . , . . , . . , . , , . .
. :
:
УведомлениеЭтот перевод сделан компьютером. Невозможно гарантировать, что он является ясным, точным, полным, верным или отвечает конкретным целям. Важные решения, такие как относящиеся к коммерции или финансовые решения, не должны основываться на продукте машинного перевода.
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB680509A
[]
ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ Процесс производства фенолов и фенолы, полученные таким образом Мы, NAAJ6LOOZE :, 30 лет, Карел ван Биландтлаан, Гаага, Нидерланды, нидерландская компания, настоящим заявляем об изобретении, для которого мы молимся, чтобы нам был предоставлен патент. и способ, с помощью которого его необходимо осуществить, должен быть подробно описан в следующем заявлении: - Настоящее изобретение относится к способу производства фенолов каталитическим дегидрированием циклоалифатических спиртов и циклоалифатических кетонов в парообразном состоянии, и особенно, но не исключительно, подходит для дегидрирования циклогексанона и эйклогексанола с получением фенола. , NAAJ6LOOZE :, 30, , , , - , . , : - , . Ранее было предложено использовать катализаторы, содержащие активированные оксиды алюминия, для получения фенолов из различных неароматических циклических кетонов. - . Кроме того, ранее предлагалось получать фенол из циклогексанола и еилогексанона на катализаторе дегидрирования хромита марганца или медно-марганцевого эромита. , , - . В соответствии с настоящим изобретением фенол получают из циклоалифатического спирта или циклоалифатического кетона, имеющего гидроксильную или карбонильную группу, соответственно, непосредственно связанную с шестичленным циклоалифатическим кольцом, путем дегидрирования их или их смесей в присутствие катализатора, который содержит основное молярное количество оксида железа и незначительное молярное количество щелочного соединения щелочного металла или щелочноземельного металла. , , , , - , - ] . Материалы, которые используются в качестве катализатора в способе настоящего изобретения, не только обладают удивительно высокой степенью селективности в отношении желаемой реакции, благодаря чему благоприятствует образованию желаемого фенольного продукта с очень высокими выходами, а любые нежелательные побочные продукты удаляются. образуются лишь с низкими или незначительными выходами, но они также имеют то преимущество, что их можно использовать в процессе непрерывно в течение длительных или длительных периодов времени без необходимости обработки для реактивации, регенерации или замены. , - , , . В ходе исследований, которые привели к настоящему изобретению, было замечено, что сам по себе оксид железа, хотя и способен вызывать низкую конверсию, например, циклогексанона в фенол, в целом непригоден для использования в качестве катализатора. в таком превращении из-за низкой селективности, а также низкой активности. , ' , , , , , , . Аналогичным образом, щелочные соединения щелочных металлов и щелочноземельных металлов сами по себе не подходят для использования в качестве катализаторов при таком превращении. В настоящее время обнаружено, что каталитические массы, по существу содержащие основное мольное количество оксида железа и незначительное мольное количество щелочного соединения щелочного или щелочноземельного металла, удивительно селективны в своем действии на циклоалифатические спирты и циклоалифатические кетоны класса указанные выше, так что высокие выходы желаемых фенольных соединений могут быть достигнуты путем использования этих каталитических масс. Содержание щелочного соединения в катализаторах, используемых в соответствии с настоящим изобретением, выраженное в пересчете на оксид конкретного щелочного или щелочноземельного металла и исходя из количества оксида железа, рассчитанного как 'e2O3, обычно составляет по меньшей мере около 0,2 мольных процентов. , - . , , . , 'e2O3, 0.2 . Преимущественно могут присутствовать большие количества щелочного соединения, предпочтительно от примерно 0,5 до примерно 5 мольных процентов, тогда как еще большие количества, например, 10 мольных процентов. также может присутствовать или большее количество щелочного соединения, рассчитанное на том же основании (но не превышающее количество оксида железа). Хотя могут присутствовать щелочные соединения любого из различных щелочных металлов и щелочноземельных металлов, например из натрия, калия, лития, рубидия, цезия, кальция или стронция, лучшими катализаторами кажутся те, которые содержат соединения щелочного металла, особенно соединения калия, такие как карбонат, оксид или гидроксид. , 0.5 5 ., , , .. 10 . , ( ). , .. , , , , , , , , , . Катализаторы, которые используются в настоящем процессе, называются катализаторами, по существу содержащими оксид железа и щелочное соединение. Также могут присутствовать незначительные количества стабильных оксидов металлов, т.е. тех оксидов металлов, которые трудно восстановить, таких как оксиды хрома, марганца, висмута, титана или циркония. Было обнаружено, что особенно эффективным катализатором является катализатор, содержащий оксид железа в основном молярном количестве, минорное молярное количество щелочного соединения калия и незначительное молярное количество оксида хрома, щелочное количество калия, рассчитанное как ;,. , предпочтительно присутствующий в большем молярном количестве, чем оксид хрома. Когда катализаторы, которые используются согласно настоящему изобретению, содержат такой третий оксид, их желательно готовить в условиях или таким образом, чтобы третий оксид присутствовал главным образом в смеси с другими компонентами каталитической массы, а не преимущественно в химическое соединение с ним. То есть, хотя стабильный оксид, например . , .. , , , - . , , , ;,, . - . , , .. оксид хрома может присутствовать в виде твердого раствора внутри и вместе с оксидом железа или просто в тесной примеси (в отличие от раствора) с ним, его присутствия в комбинированной форме, например, в виде хромита, следует избегать, насколько это возможно. . Катализаторы должны быть лишены или по существу лишены соединений, которые реагируют с оксидом железа с образованием неактивных материалов в условиях приготовления или использования катализаторов. По этой причине предпочтительно избегать присутствия значительных количеств, например, магнезии или оксида алюминия. Полностью инертные материалы могут присутствовать в качестве подложек или носителей для каталитической массы, или катализатор может использоваться в форме гранул, фрагментов, порошков, пыли или других обычных формах без поддерживающего или несущего материала. , , ( ) , , , . . , , , . - , , , , . Каталитические массы, подходящие для целей настоящего изобретения, могут быть приготовлены, например, путем смешивания небольшого количества основного оксида, такого как оксид калия, с расплавленным железом в присутствии кислорода или с расплавленным оксидом железа, а также охлаждения и разрушения. полученную массу собирают по методике, описанной в патенте США № 1489497. Предпочтительными катализаторами являются катализаторы на основе оксида железа, содержащие по меньшей мере 1 молярный процент. оксида хрома, который был прокален при температуре примерно от 700°С до 1000°С, предпочтительно примерно от 800°С до 950°С, в атмосфере, в которой не происходит заметного образования хромита железа, в течение достаточного времени для уменьшить доступную поверхность катализатора до уровня ниже 30 квадратных метров на грамм. Катализаторы этого предпочтительного типа получают согласно описанию патента США № 2408140. , , , , , ... . 1,489,497. 1 . 700 . 1000 ., 800 , 950 ., , 30 . ... . 2,408,140. Катализаторы на основе оксида железа, имеющие высокое содержание щелочи и которые можно использовать в соответствии с настоящим изобретением, могут быть получены в соответствии с раскрытием в патенте США № 2414585. ... . 2,414,585. Способ настоящего изобретения обычно проводят в непрерывном режиме путем пропускания газообразного потока циклоалифатического спирта или циклоалифатического кетона или их смесей в контакт с катализатором. Хотя процесс можно проводить при любой температуре, при которой протекает желаемая реакция дегидрирования, предпочтительно использовать температуры в диапазоне от примерно 350°С до примерно 650°С, температуры от примерно 450°С до примерно 600°С. будучи особенно предпочтительным. . - , 350 . 650 ., 450 . 600 . . Желательно, чтобы вместе с циклоалифатическим спиртом или циклоалифатическим кетоном, подлежащим превращению, присутствовала некоторая доля воды. Можно использовать молярные соотношения между водой и органическим реагентом от 1 до 50, предпочтительный диапазон составляет от 2 до 15, выраженный как числовое значение соотношения (моль ) (моль циклоалифатического спирта и/или циелоалифатического кетона). Вода может быть смешана с органическим реагентом любым удобным способом, например, путем выпаривания предварительно приготовленной смеси или путем отдельного выпаривания воды и органического реагента и смешивания потоков паров. , . 1 50 , 2 15, ( ) ( ( ). , , . Когда, что предпочтительно, процесс осуществляется непрерывно, катализатор может быть расположен в нагретой реакционной зоне, такой как одна или несколько реакционных трубок, изготовленных из стекла, железа, нержавеющей стали или подходящего керамического материала, и газового потока через него пропускают циклоалифатический спирт или кетон или их смесь, предпочтительно содержащую воду в указанных выше количествах. Используемая скорость потока будет частично определяться другими используемыми рабочими условиями и частично конкретным органическим материалом, который подлежит переработке. , , , , , , , , . . В общем, часовая объемная скорость жидкости (которая выражается через общий объем сырья, измеренного в жидком состоянии, которое в газообразном состоянии контактирует с единицей объема катализатора в час) составляет примерно от 0'. до 10nia4, предпочтительный диапазон составляет примерно от 1 до 5. , ( , , ) 0'. 10nia4 , 1 5. Газообразный поток из реакционной зоны может быть обработан любым подходящим раствором для извлечения желаемого фенольного продукта, при этом известны различные подходящие методы, а непрореагировавший циклоалифатический спирт и/или циклоалифатический кетон могут быть извлечены и переработаны. Обычно удобным методом рекуперации является фракционная конденсация газообразных отходящих газов или фракционная перегонка сконденсированных отходящих газов. Когда, например, фенол получают путем конверсии циклогексанона, если процент конверсии циклогексанона в фенол таков, что образуется количество фенола, большее, чем требуется для образования азеотропной смеси с любым непрореагировавшим циклогексаноном, который может присутствовать, конденсированный газообразный отходящий поток может быть подвергнут фракционной перегонке для непосредственного извлечения этого избыточного количества фенола, а азеотроп циклогексанон-фенол, который также может быть отделен во время перегонки, может быть рециркулирован в процессе. В случае, если при указанной выше конверсии образуется меньше фенола, чем требуется для образования азеотропной смеси с любым непрореагировавшим циклогексаноном в газовом отходящем потоке, конденсированный отходящий поток реактора может быть перегнан в присутствии такого агента, как невицинальный гликоль, например 1,4-бутендиол для отделения фенола от непрореагировавшего циклогексанона. - , , . , . , , , , , - , . , , .. 1,4-, . Следующие примеры иллюстрируют процесс изобретения. . ПРИМЕР И. . Катализатор, использованный в этом примере, представлял собой катализатор на основе оксида железа, содержащий 88% по массе оксида железа (выраженного как Fe2O3), 9,5% оксида калия и 2,5% оксида хрома. Катализатор готовили путем смешивания мелкоизмельченного оксида железа, карбоната калия и оксида хрома в форме влажной пасты, гранулирования пасты и прокаливания высушенных гранул при температуре около 900°С в течение 12 часов, тем самым уменьшая доступную поверхность до уровня ниже 30°С. квадратных метров на грамм. Перед использованием катализатор обрабатывали мольной смесью воды и водорода в соотношении 5:1 при температуре (J01) в течение примерно 2 часов, восстановительная обработка служила для превращения оксида железа главным образом в Fe3O4 или магнитный оксид железа. В ходе экспериментов, описанных в этом и последующих примерах, уровень окисления катализатора во время реальных опытов впоследствии определялся условиями равновесия, которые существуют между различными оксидами железа и газообразной реакционной смесью, находящейся в контакте с катализатором. 88% ( Fe2O3), 9.5pro 2.5 % . - , , 900 . 12 , 30 . , 5 : 1 (J01) 2 , Fe3O4, . , . При визуальном осмотре выяснилось, что катализаторы в основном состоят из магнитного оксида железа. Таким образом, предшествующая восстановительная обработка, описанная в этом примере, способствовала достижению равновесия. Понятно, что вместо этого можно было бы использовать восстановительную обработку, осуществляемую путем контактирования используемой реакционной смеси с катализатором в течение времени, достаточного для приведения катализатора в желаемое равновесное состояние. . , , . , - . В этом примере сырье в реактор состояло из циклогексанона и воды, присутствующих в количестве 5, соответствующем молярному отношению воды к циклогексанону, равному 9,3. Газообразное сырье вводили в контакт с катализатором, помещенным в нагретую реакционную трубу, при объемной скорости жидкости 1,3 в час и при температуре 550°С. Газообразный поток, выходящий из реактора, конденсировали и фракционно перегоняли. Анализ продуктов показал, что фенол был получен с выходом 80% в расчете на количество израсходованного циклогексанона. amount5 9.3. 1.3 550" . . 80%, . ПРИМЕР . . Катализатор, используемый в этом примере, готовили таким же образом, как катализатор, используемый в примере . Смесь циклогексанона и воды, присутствующую в количествах, соответствующих молярному соотношению ватерциклогексанона, равному 5,2, пропускали через катализатор с объемной скоростью жидкости в час, равной 1,2 и температуре 550°С. Выход фенола соответствовал 82% в пересчете на количество израсходованного еелоллексанона. . 5.2 1.2 550 . 82%, . Exaa6pLEi . Exaa6pLEi . В этом примере используется железооксидный катализатор, содержащий оксид хрома, приготовленный в соответствии со способом, описанным в примере . Газообразную смесь циклогексанона и воды пропускали через катализатор при объемной скорости жидкости 1,4 и температуре .-)50 С. в течение 16 часов. В ходе опыта состав сырья поддерживался в пределах от 10,5 до 10,9 по мольному соотношению вода/циклогексанон. Продукты из реактора собирали отдельно в течение нескольких часов и четыре полученные таким образом порции перегоняли для извлечения фенола. ) каждая из собранных таким образом порций содержала количество фенола, соответствующее выходу 8286%, исходя из количества израсходованного циклогексанона. , , . 1.4 .-)50 . 16 . 10.5 10.9 . . ) 8286% , . ПРИМЕР. . . . В этом примере показаны три прогона, которые были проведены для определения влияния температуры на селективность процесса, проводимого на железооксидном катализаторе, приготовленном в соответствии со способом, описанным в примере . Три прогона были проведены при мольном соотношении вода/циклогексанон. около 2,01 и скорость потока, соответствующая часовой объемной скорости жидкости 1,2, при этом температура, используемая в экспериментах, указана в следующей таблице. Продукты каждого опыта собирали отдельно и определяли количество фенола. Результаты опытов, выраженные через выход фенола в зависимости от количества израсходованного циклогексанона, также показаны в таблице. Результаты показывают, что для этого катализатора и других условий реакции температура около 550°С является оптимальной. . / 2.01 1.2, . . , , - , . , 550 . . СТОЛ. . Температура, Выход '. Фенол, /О 500 73 550 82 575 70 ПРИМЕР . , '. , / 500 73 550 82 575 70 . .3,5-ксиленол получали конверсией изофорона (3,3,5-триметил-5-циклогексен-1-она) на железооксидном катализаторе, содержащем оксид хрома, приготовленном по методу, описанному в примере . Газообразный В качестве сырья использовали смесь изофорона и воды, присутствующую в молярном отношении ватерлизофорон, равном 14. Скорость подачи была равна часовой объемной скорости жидкости 7,1. Температура реакции составляла 625°С. В этом эксперименте выход 3,5-ксиленола в пересчете на количество израсходованного изофорона составил около 50%. Несколько меньший выход, полученный в этом эксперименте, указывает на то, что, по всей вероятности, использованная температура была несколько выше оптимальной. .3 ,5- (3,3,5--5- -1-) , . 14 . 7.1. 625 . 3,5xylenol, , 50%. . Хотя способ по настоящему изобретению был проиллюстрирован в предыдущих примерах специфическим превращением циклогексанона в фенол и изофорона в 3,5-ксиленол, в более общем плане этот способ может применяться для превращения циклоалифатических спиртов и циклоалифатических кетонов и смеси одного и того же. 3,5-, . к фенольным соединениям. Циклоалифатические спирты и кетоны представляют собой моноциклические циклоалифатические спирты и кетоны, которые содержат шестичленное циклоалифатическое кольцо, имеющее спиртовой гидроксильный радикал или карбонильный атом кислорода, соответственно, непосредственно связанный с атомом углерода, который образует часть указанного циклоалифатического кольца. Циклоалифатический спирт или кетон может быть спиртом или кетоном, у которого кольцо полностью насыщено, или может быть спиртом, в котором кольцо может содержать одну или несколько олефиновых связей. Предпочтительными циклоалифатическими кетонами являются те, которые содержат по меньшей мере один атом водорода, непосредственно связанный с атомом углерода, соседним с ядерным атомом углерода арбонильной группы. Предпочтительные соединения являются незамещенными в циклоалифатическом кольце (кроме гидроксильной или карбонильной группы), хотя также можно использовать замещенные циклоалифатические спирты и йелоалифатические кетоны. . - , , . . - . ( ), . Заместители, которые могут присутствовать в циклоалифатическом кольце, представлены, в частности, алкильными радикалами, такими как низшие алкильные радикалы, содержащие от 1 до 8 атомов углерода. Изофороны, которые представляют собой 3,5,5-триалкилциклоолефиновые кетоны, имеющие шесть атомов углерода в кольце, представляют собой легко получаемый класс циклоалифатических кетонов, которые можно превратить в фенолы согласно изобретению. Помимо изофорона, в эту группу входят, например, 3,5,5-триэтил-5-циклогексен-1 он, 3,3,5-трипропил-циклогексен-1-он, 5-циклогексен-1-он, 3, 3 - диэтил - 5 - метил - 5 - циклогексен - 1 - один, 3 метил - 3,5 - диэтил - 5 - циклогексен - - один, 3,3,5 - трибутил - 5 - циклогексен - 1 - один, 3 ,3-диметил-5-пентил-5--гексен-1-он, 3,3-дибутил-5-пентил-5-циклогексен-1-он и 3,3,5-тригексил-5-циклогексен- 1 – один. В соответствии с изобретением также могут быть использованы частично или полностью гидрированные (насыщенные) производные изофоронов, например соответствующие ненасыщенные спирты, такие как 3,3,5-триметил-5-циклогексен-1о1, 3,3, 5 - трипропилэйклогексен - 1 - ол, 3,3 -диэтил 5 - метил - 5 - эйклогексен - 1 - ол,3 - метил - 3,5 - диметил 5 циклогексен 1 - ол, 3,3,5 - трибутил - 5 - циклогексен-1-ол, 3,3-диметил-5-пентил-5, циклогексен-1-ол, 3,3-дибутил-5-пентил-5-циклогексен-1-ол и 3,3,5-тригексил- 5-циклогексен-1-ол; соответствующие насыщенные кетоны, такие как 3,3,5-триэтилциклогексан-1-он, 3,3,5-трипропилциклогексан-1-он, 3,3-диэтил-5-метилциклогексан-1он, 3-метил-3,5 - диэтилциклогексан 1 - один, 3,3,5 - трибутилоилциклогексан - 1 один, 3,3 - диметил - 5 - пентил - циклогексан - 1 - один, 3,3 - дибутил - 5 - пентил - циклогексан - 1 - один и 3,3,5-тригексилциклогексан-1-он; и соответствующие насыщенные спирты, такие как 3,3,5-триэтилциклогексан-1-ол, 3,3,5-трипропилциклогексан-1-ол, 3,3-диэтил-5- метилциклогексан-1-о1, 3,метил- 3,5-диэтилциклогексан-1 ол, 3,3,5-трибутил-циклогексан-1, 3,3-диметил-5-пентилойклогексан-1-ол, 3,3-дибутил-5-пентилциклогексан-1-ол и 3 ,3,5-тригексилциклогексан-1-ол. , 1 8 . , 3,5,5- - , & . , , , 3,5,5- - 5 - - 1 , 3,3,5 - - - 1 - , 5 - 1 - , 3,3 - - 5 - - 5 - - 1 - , 3 - 3,5 - - 5 - - - , 3,3,5 - - 5 - - 1 - , 3,3 - - 5 - - 5 - - - 1 - , 3,3 - - 5 - 5 - - 1 - , 3,3,5 - - 5 - - 1 - . () , , , 3,3,5 - -5--1o1, 3,3,5 - - 1 - , 3,3 - 5 - - 5 - - 1 - ,3 - - 3,5 - 5 1 - , 3,3,5 - - 5 - - 1 - , 3,3 - - 5 - - 5 - 1 - , 3,3 - - 5 - - 5 - - 1 - , 3,3,5 - - 5 - - 1 - ; , 3,3,5 - - 1 -- , 3,3,5 - - 1 , 3,3 - - 5 - 1 , 3 - - 3,5 - 1 - , 3,3,5 - - 1 , 3,3 - - 5 - - - 1 - , 3,3 - - 5 - - - 1 - 3,3,5 - - 1 - ; , 3,3,5 - - 1 - , 3,3,5 - 1 - , 3,3 - - 5 - - 1 - o1, 3, - 3,5 - - 1 , 3,3,5 - - - 1 3,3 - - 5 - - 1 - , 3,3 - - 5 - - 1 - 3,3,5 - - - 1 - . В целом можно сказать, что циклоалифатические спирты и кетоны, которые можно применять в способе по изобретению, содержат одно шестичленное циклоалифатическое кольцо, с которым напрямую связан гидрокси- или оксо-радикал, соответственно, причем молекула состоит из только атомы углерода, водорода и кислорода и в предпочтительном случае содержат от 6 до 20 атомов углерода. Способ изобретения особенно подходит для получения фенолов из циклогексанона, циклогексанола и их смесей, а также из изофорона и его различных гомологов и аналогов. , - , , , , , , 6 20 . , , , . Мы утверждаем следующее: 1. Способ получения фенола из циклоалифатического спирта или циклоалифатического кетона, имеющего гидроксильную и карбонильную группу соответственно, непосредственно связанных с циклоалифатическим кольцом с шестью атомами углерода или их смесью, включающий стадию контактирования, при температура дегидрирования, указанное циклоалифатическое соединение с катализатором, содержащим основное молярное количество оксида железа и незначительное молярное количество щелочного соединения щелочного металла или щелочноземельного металла. : 1. , , -- , , , . 2.
Способ по п.1, в котором щелочное соединение в катализаторе представляет собой щелочное соединение калия. 1, . 3.
Способ по п.1 или 2, в котором катализатор также содержит незначительное количество стабильного оксида металла. 1 2, . 4.
Способ по п.3, в котором катализатор содержит основное молярное количество оксида железа, незначительное молярное количество щелочного соединения калия и незначительное молярное количество оксида хрома, при этом соединение калия предпочтительно представляет собой молярный избыток, рассчитанный как 1i20, относительно оксида хрома. 3, , , , 1i20, . 5.
Способ по п.4, в котором катализатор предварительно прокаливают при температуре примерно от 700 до 1000°С в атмосфере, в которой не происходит заметного образования хромита железа, в течение времени, достаточного для уменьшения доступного количества хромита железа. поверхность катализатора до менее 30 м2 на грамм. 4, 700 1000 ., , - 30 m2 . 6.
Способ по любому из предшествующих пунктов, отличающийся тем, что конверсию циклоалифатического спирта или кетона проводят при температуре примерно от 350 до 650°С, предпочтительно от 450 до 600°С. , 350 . 650 ., 450 . 600 . 7.
Способ по любому из предшествующих пунктов, в котором газообразная смесь циклоалифатического спирта или кетона и пара приводится в контакт с катализатором. , - . 8.
Способ по любому из предыдущих пунктов, в котором циклоалифатический спирт или кетон содержит только атомы углерода, водорода и кислорода и имеет от 6 до 20 атомов углерода в молекуле. , , 6 20 > . 9.
Способ производства фенола по любому из предшествующих пунктов, в котором конверсии подвергают циклогексанон или циклогексанол или их смесь. , . 10.
Способ получения 3,5-кситенола из изофорона по любому из предшествующих пп.1-8. 1 8 3,5- . 11.
Способ производства фенолов по существу такой же, как описан выше со ссылкой на приведенные конкретные примеры. . 12.
Фенолы, полученные способом, заявленным в любом из предыдущих пунктов.
, ."> . . .
: 506
: 2024-04-14 04:42:09
: GB680509A-">
: :
680510-- = "/"; . , . . , . . , . , , . .
. :
:
УведомлениеЭтот перевод сделан компьютером. Невозможно гарантировать, что он является ясным, точным, полным, верным или отвечает конкретным целям. Важные решения, такие как относящиеся к коммерции или финансовые решения, не должны основываться на продукте машинного перевода.
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB680510A
[]
r1% - !- -,.- r1% - !- -,.- ПАТЕНТНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ Изобретатели: ДЖОФРИ ВУДХАУС, ДЖОРДЖ МИЛАН. :- , . Дата подачи полной спецификации: 2 июля 1951 г. : 2, 1951. Дата подачи заявления: декабрь. 15, 1950. : . 15, 1950. Полная спецификация опубликована: октябрь. 8, 1952. : . 8, 1952. Индекс при приемке: -Класс 135, (2e:4), L5a. :- 135, (2e:4), L5a. ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ. . Улучшения в самозакрывающихся кранах для жидкостей или в отношении них. - . Мы, & . , британская компания , Донкастер, настоящим заявляем об изобретении, на которое мы молимся о выдаче нам патента, а также о методе, с помощью которого оно должно быть реализовано. , что будет конкретно описано в следующем утверждении: , & . , , , , , , , :- Настоящее изобретение относится к самозакрывающимся кранам для жидкостей того типа, в котором ручное давление, прикладываемое, например, непосредственно с помощью кнопки или опосредованно с помощью рычага, для открытия главного клапана против давления пружины также смещает перепускной канал. клапан, обеспечивающий выход жидкости из-за поршня, нагнетаемого тем же давлением в его цилиндр, сброс ручного давления, позволяющий пружине закрыть перепускной клапан, а затем медленно закрыть главный клапан со скоростью, определяемой утечкой жидкости вокруг поршня в цилиндре, причем изобретение особенно касается кранов такого типа, в которых цилиндр для поршня отделен от корпуса крана, так что он может свободно плавать и самовыравниваться с поршнем. - , , , , - , - , , - . Согласно настоящему изобретению, самозакрывающийся кран упомянутого типа имеет отдельный цилиндр, расположенный с помощью металлической шайбы, свободно охватывающей цилиндр и установленной в соединении между корпусной и хвостовой частью крана, при этом шайба имеет отверстия для прохождение жидкости от впускного отверстия для жидкости к главному клапану через полость, содержащую цилиндр. , - , . Такое расположение цилиндра значительно способствует скорости и простоте сборки, а также позволяет изготавливать краны компактных размеров. Это также упрощает обработку, позволяя использовать полость, которая сама по себе не нуждается в механической обработке. , . , . В обычной конструкции крана, имеющего корпус со встроенным выпуском жидкости («носик») в качестве одного основного элемента и «хвост», обеспечивающий впуск воды в качестве другого основного элемента, с фланцевым соединением между ними, полость преимущественно расширяется. в хвост, что позволяет уменьшить высоту и объем тела. Затем, когда кнопка o50 направляется для простого осевого перемещения в корпусе, кран можно использовать для прямого управления кнопкой; или, при наличии рычага, поворачивающегося на выступе на корпусе, для управления кнопкой. 55 Предпочтительный вариант только что упомянутой конструкции будет описан более подробно со ссылкой на прилагаемые чертежи, на которых: фиг. 1 - вид сбоку, преимущественно на участке 60 комплектного кнопочного крана; на фиг.1а показана верхняя часть крана с рычажным приводом; на фиг. 2 - аналогичный разрез, но в большем масштабе, детали фиг. 1; и 65. На рис. 3 показан план шайбы, используемой для фиксации цилиндра. ( "") "" , , , . , o50 , ; , , . 55 , :. 1 , 60 - ; - ; . 2 , , . 1; 65 . 3 . Навинченный хвостовик 1, который может быть вертикальным или прижимным, имеет на верхнем конце фланец 2, окружающий внешний квадрат 70 3 для размещения в раковине или т.п. 1, , 2 70 3 - . Внутри квадрата находится полость 4 (которая сама может иметь квадратное сечение), продолжающая отверстие 5 хвостовой части. Кольцевой патрубок 6 вокруг полости совпадает с соответствующим гнездом 7 с промежуточной уплотнительной шайбой 8 вокруг продолжающейся полости 9 внутри нижнего фланцевого конца корпуса 10. 4 ( ) 5 . 6 7, 8, 9 10. Эта полость заканчивается перегородкой 11 с основным клапанным отверстием 12, ведущим к фаске 13 в средней части корпуса, из которой выступает носик 14. Над камерой 13 корпус 10 заканчивается сальниковой камерой 15, в которой установлены шайба 16, уплотнение 17 и спиральная пружина 18. Поршневой шток 19 85 проходит через эти элементы и ввинчивается в кнопку 20, нижняя сторона которой полая, охватывающая конец сальниковой камеры 15, внутренняя шпонка 21 соответствует прорези 22 в камере до 680,510 . 30596/50. 11 12 13 , 14 . 13 10 15 16, 17, 18. 85 19 20, 15, 21 22 pre680,510 . 30596/50. вентиляционное вращение кнопки. . Поршневой шток 19 несет конический клапан 23, соответствующий седлу, образованному нижней стороной главного отверстия 12 клапана, при этом клапан установлен на выступающей вверх втулке 24 поршня 25, отверстие которого имеет зазор 26 вокруг поршневого штока. . Шток поршня 19 привинчен к головке 27, верхняя сторона которой несет перепускной клапан 10 или кольцо 28, приспособленное для посадки на обращенном вниз ободе 29 отверстия поршня. Пружинный зажим 30 вокруг штока поршня над главным клапаном обеспечивает небольшое осевое перемещение поршня 25, его втулки 24 и главного клапана 1523 на штоке. Вместо отдельного зажима 30 можно сформировать эквивалентный выступ, поворачивая стержень 19 с соответствующим большим диаметром. 19 23 12, 24 25, 26 . 19 27, - 10Oring 28 29 . 30 25, 24, 1523 . 30, 19 . Над гнездом 7 уплотнительного кольца в корпусе в кольцевой выемке 31 расположена кольцевая пружинная шайба 32 (рис. 3), внутренняя часть шайбы входит в кольцевую канавку 33 вокруг цилиндра 34, диаметр которой не касается внутренней части. как нижней 25, так и верхней полостей 4, 9. Цилиндр имеет плоское отверстие 35, открывающееся вверх для приема поршня 25 с небольшим зазором, слишком маленьким, чтобы его можно было показать на чертеже. Поршень имеет кольцевую канавку 30 36. За исключением того, что нижний конец 37 цилиндра под канавкой 33 для пружинной шайбы уменьшен в диаметре, цилиндр представляет собой просто небольшой отрезок материала, требующий только точного растачивания на отрезке заготовки. Благодаря такому отдельному формированию цилиндра гораздо легче добиться точности, чем это возможно, когда цилиндр просверлен в одном из основных элементов метчика. 7 , 31 32 (. 3), 33 34 25and 4, 9. 35, 25 , . 30groove 36. 37 33 , . . . Кроме того, цилиндр, сформированный в основном элементе, требует обеспечения прохождения жидкости вокруг него от хвостовой части к отверстию основного клапана, например, путем удаления сердцевины, что может привести к образованию пузырьков. , , .., , - . 45В новой конструкции отверстия просто формируются в кольцевой пружинной шайбе 32. Как показано на фиг. 3, внутри шайбы сформированы три выступа 38, образующие между собой отверстия 38а, проходящие по цилиндру 34 и совмещенные с частями полостей 4, 9 снаружи цилиндра. Зазор 39 в шайбе позволяет шайбе пружинить в выемке 31 в корпусе, обеспечивая прочное осевое положение 55 цилиндра. Глубина канавки 33 в цилиндре такова, что цилиндр может плавать на шайбе, причем внутренний диаметр канавки 23 меньше диаметра шайбы. 45With , 32. . 3, 38 38a 34, 4, 9 . 39 31 , 55for . 33 , 23 . Поршень 25 и главный клапан 22 расположены в верхней полости 9, когда шток 19 поршня проходит через корпус 10 и ввинчивается в кнопку 20, цилиндр 34 и его фиксирующая пружина 65, шайба 32 затем помещаются в полость. 9, при этом цилиндр прилегает к поршню, а фланец 2 на хвостовике 1 крепится винтами 40 к фланцу 41 корпуса. 25 22 9 - 19 - 10 20, 34 65washer 32 9, , 2 1 40 41 . Благодаря пружинному креплению цилиндр может свободно перемещаться в поперечном направлении и остается точно выровненным по отношению к поршню. , . Давление на кнопку 20 преодолевает пружину 18, сжимает главный клапан 23, позволяя жидкости проходить вокруг цилиндра 34 через отверстие 12 клапана к носику 75 14, и нажимает на поршень 25 после предварительного нажатия перепускного клапана 28. из-за люфта между втулкой поршня 24 и фиксатором 30 на штоке поршня. 20 18, 23 34 12 75 14, 25, - 28 24 30 . жидкость, попавшая в цилиндр, таким образом, может свободно 80 выйти через зазор 26 вокруг штока поршня. 80 26 . Когда давление на кнопку 20 ослаблено, стремление пружины 18 поднять шток поршня 19 проверяется, когда ее первое движение 85 закрывает перепускной клапан 28, и шток может подниматься только со скоростью, определяемой медленной скоростью. попадания жидкости в цилиндр через небольшой зазор между цилиндром и поршнем. Таким образом, главный клапан 23 90 медленно вводится в посадку, при этом отверстие 12 клапана предотвращается сотрясение мозга. 20 , 18 19 85 - 28, . 90 23 12. . Внутреннее формирование тела и хвоста очень простое, что является преимуществом 95 независимо от того, используется ли литье или прессование, особенно с точки зрения прочности. Если тело прижимается, то изогнутый нос можно получить путем последующего изгиба прямого носа. Обработка корпуса 100 и хвоста очень проста и не требует большой точности; и, как указано выше, обработка цилиндра такова, что легко достигается точность. , 95 , . . 100 , ; , , . Габаритные размеры корпуса и, в частности, его основной диаметр, можно поддерживать небольшими, что дает общее преимущество даже при использовании обычных металлов. Если корпус будет изготовлен из более дорогого материала, экономия средств может быть очень значительной. Кроме того, 1l0 фланец 41 корпуса может быть снабжен юбкой 42 (рис. 1), чтобы окружать и защищать фланец 2 хвостового оперения, который затем может быть изготовлен из обычного металла, даже если корпус изготовлен из более дорогого материала. . 115 На фиг.1а показан корпус 43, снабженный поворотным выступом 44 для установки рычага 45, проходящего вперед через головку 46 с прорезями, к которой прикреплен поршневой шток (не показан, но аналогичен штоку 19 на фиг.1). 120 ,; 105 , , . , . , 1l0 41 42 (. 1) 2 , , . 115 . 43 44 45 46 ( , 19 . 1) . 120
, ."> . . .
: 506
: 2024-04-14 04:42:11
: GB680510A-">
: :
680511-- = "/"; . , . . , . . , . , , . .
. :
:
УведомлениеЭтот перевод сделан компьютером. Невозможно гарантировать, что он является ясным, точным, полным, верным или отвечает конкретным целям. Важные решения, такие как относящиеся к коммерции или финансовые решения, не должны основываться на продукте машинного перевода.
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB680511A
[]
ПАТЕНТНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ 680,511 Дата подачи заявки и регистрации. Полная спецификация. Декабрь. 19, 1950. 680,511 . 19, 1950. № 30888/50. . 30888/50. Заявление подано в Германии 1 декабря. 27, 1949. . 27, 1949. Полная спецификация опубликована в октябре. 8,1952. . 8,1952. Индекс при приемке: - Классы 2(), C2b(2:4:9:23:24); и 2(), (:::), Qla2, (1:2), Q2a(1:2:5), Q2(:). :- 2(), C2b(2: 4: 9: 23: 24); 2(), (: : : ), Qla2, (1: 2), Q2a(1: 2: 5), Q2(: ). ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ COM0PLETE Усовершенствования в производстве полиядерных азотистых соединений Мы, - & - (.. « »), компания, признанная в соответствии с немецким законодательством, из Людвигсхафена/Рейна, Германия, настоящим заявляем об изобретении, за которое мы молимся. что патент может быть выдан нам, а метод, с помощью которого он должен быть реализован, должен быть подробно описан в следующем заявлении: , - & - (.. " ") , /, , , , , :- Уже известно, что амино- или иминогруппы можно вводить в ароматические соединения путем нагревания их в высокопроцентной серной кислоте с гидроксиламином или его солями в присутствии или в отсутствие солей металлов. Этот процесс обычно дает очень неоднородные продукты и может быть использован только для ароматических соединений, которые устойчивы к высокому процентному содержанию серной кислоты при температуре реакции. . - . В настоящее время мы обнаружили, что азот в форме амино- или иминогруппы можно простым способом ввести в полиядерные соединения, содержащие хотя бы одну из групп >= или >==, вызывая гидроксиламин или соли гидроксиламина или гидроксиламиндисульфоновая кислота или -ацилированные гидроксиламины или оксимы для воздействия на их растворы в расплавленном хлориде алюминия. Предпочтительно добавлять к хлориду алюминия соединения, понижающие температуру плавления, такие как соли щелочных или щелочноземельных металлов, амидосульфоновые кислоты или паратолуолсульфонамид. >= >==, - . , , -. В качестве исходных материалов для настоящего способа можно упомянуть, например: : нафтоевая кислота, нафтинденоны, антрахиноны, 1,2- или 2,3-бензантрахиноны, бензантроны, дибензантроны, изодибензантроны, пирантроны, дибензпиренхиноны, антантроны, антрахинон-1.2.2Л. 1-дигидроазин, красители, известные из британских технических условий № 24604/08 и 337741, антрахинон-оксазолы или -тиазолы, такие как красители, известные из британских технических условий № 298545 и , , , 1.2- 2.3-, , , , , , , -.2.2L. 1 -, . 24604/08 337741, - -, . 298545 220216, и антрахиноновые акридоны, 50 такие как антрахинон-2,1().1',2'(). 220216, , 50 -2.1().1'.2'(). 6,5(Н). 11,2г"()-дибензолакридоны или антрахинон-2,1()-1'.2'()-бензолакридон. Производные индиго, тиоиндиго, трифенилметана, такие как кристаллический 55 фиолетовый, а также фталоцианины, такие как не содержащие металлов фталоцианины или фталоцианины меди, железа, кобальта или никеля, также могут подвергаться реакции с гидроксиламином или его производными или солями указанным способом. 6.5(). 11.2g"()- -2.1() -1'.2'() - . , , , 55 , , - , , 60 . Гидроксиламин предпочтительно применяют в форме его солей, например, в виде гидрохлорида или сульфата, но также можно использовать гидроксиламиндисульфоновую кислоту, предпочтительно в форме ее щелочных солей, или гидроксиламины, ацилированные по атому азота, такие как бензгидроксамовая кислота. кислоты, а также оксимы, такие как бензальдоксим. 70 Реакцию проще всего провести, растворив исходное вещество в расплаве хлорида алюминия и затем вводя гидроксиламин при нагревании и перемешивании. Вообще говоря, реакция 7ro протекает уже при температуре около 100°С и лишь в некоторых случаях необходимы более высокие температуры. , , , , , , , . 70 . 7ro 100 . . В молекулу 80 могут быть введены один или несколько атомов азота (амино- или иминогруппы) в зависимости от выбора исходных материалов, условий реакции и количества используемого гидроксиламина. ( ) 80 , . Конечные продукты получаются с отличным выходом и хорошей чистотой. При желании их можно дополнительно очистить обычным способом, например, путем перекристаллизации или фракционного осаждения их солей, например их сульфатов. 85 . , , 90 . В зависимости от выбранных исходных материалов 680511 полученные соединения имеют металлический фиолетовый поверхностный блеск 30 - ценные промежуточные продукты для получения, которые растворяются в концентрированных красителях, медикаментах, серных средствах для борьбы с вредителями. кислоты, придающие зеленую окраску, или вещества, замедляющие старение, или при кипячении нитробензола с синим цветом они сами могут быть ценным красителем - колонированием и темно-красной флуоресценцией. 680,511 , 30 - , , - . - - , - - - . вещи. Он окрашивает хлопок в прозрачный, о
. :
:
УведомлениеЭтот перевод сделан компьютером. Невозможно гарантировать, что он является ясным, точным, полным, верным или отвечает конкретным целям. Важные решения, такие как относящиеся к коммерции или финансовые решения, не должны основываться на продукте машинного перевода.
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB680508A
[]
ПАТ ,; Н ,; 680,508 680,508 Дата подачи заявки и подачи полной спецификации ноябрь. 22, 1950. . 22, 1950. Не. 28583/50. . 28583/50. ) Полная спецификация опубликована в октябре. 8, 1952. ) . 8, 1952. Индекс при приемке: -Классы (), F3(:c9); и 2(), C3a7(:::::1). :- (), F3(: c9); 2(), C3a7(: : : : : 1). ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ Способ каталитического гидрирования ненасыщенных гидроксикислот и их эфиров и полученные гидрированные продукты. СПЕЦИФИКАЦИЯ №. 68C508 . 68C508 По распоряжению, данному в соответствии с разделом 17(1) Закона о патентах 1949 года, эта заявка была подана от имени , нидерландской компании, зарегистрированной по адресу 30 , (Гаага, Нидерланды). 17(1) 1949 , , 30 , ( , . ПАТЕНТНОЕ БЮРО, 14 октября 1952 г. - дифатические ненасыщенные гидроксикарбоновые кислоты и их эфиры для получения насыщенных продуктов, которые сохраняют первоначально присутствующие гидроксильные группы. , 14th , 1952 - . Проблема, связанная с этим процессом, заключается в поддержании условий, которые будут способствовать желаемому гидрированию двойных связей, не способствуя восстановлению гидроксильных групп, и было обнаружено, что этого селективного гидрирования можно достичь, используя в качестве катализатора тяжелый металл. и заставляют алифтическую ненасыщенную гидроксикарбоновую кислоту или сложный эфир течь под действием силы тяжести в виде тонкой пленки по катализатору при обработке кислоты или сложного эфира газообразным водородом. , , . Таким образом достигается хороший контакт между катализатором, кислотой или сложным эфиром и водородом, и было обнаружено, что необходимо подавать лишь относительно небольшое количество водорода, причем это количество может быть столь же низким, как количество водорода, потребляемого в реакция. , , , . Таким образом, согласно настоящему изобретению алифатические ненасыщенные гидроксикарбоновые кислоты и их эфиры каталитически гидрируются с получением насыщенных гидроксисоединений, заставляя их течь под действием силы тяжести в тонкой пленке над стационарным катализатором гидрирования тяжелых металлов [ 36409/1(14)13309 150 10/52 , тогда как гидроксильные группы можно измерить по числу ацетильных групп, присутствующих в сложном эфире, который образуется при нагревании продукта с уксусным ангидридом и безводным ацетатом натрия. [ 36409/1(14)13309 150 10/52 , . Реакцию можно проводить с использованием любого катализатора гидрирования тяжелых металлов, который может быть сформован в виде подходящих гранул и содержит железо, кобальт, никель, платину, палладий и другие металлы восьмой группы Периодической системы, а также медь или марганец. Очень выгодный катализатор состоит из никеля или оксида алюминия в качестве носителя, при приготовлении которого часть или весь никель осаждается в форме силиката никеля, который затем частично восстанавливается с образованием никеля. , , , , , . . Катализатор можно приготовить путем осаждения никеля полностью или частично в виде силиката, промывки осадка и смешивания его во влажном состоянии с носителем, после чего с помощью экструзионного пресса полученную массу можно формовать 85 на отдельные кусочки. , такие как гранулы, которые впоследствии сушат и измельчают. , , , , , 85 , , . Примеры подходящих перевозчиков: : спеченный кизельгур, глинозем, карборунд, силикат магния, карбонат магния 90, магнезия, сульфат бария, пемза, майолика, фаянс, 680,508 Дата подачи заявки и подачи Полная спецификация ноябрь. 22, 1950. , , , , 90 , , , , , , 680,508 . 22, 1950. № 28583/50. . 28583/50. . Полная спецификация опубликована в октябре. 8, 1952. . . 8, 1952. Индекс при приемке: -Классы (), F3(:c9); и 2(), C3a7(:; :::1). :- (), F3(: c9); 2(), C3a7(: ; : : : 1). ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ Процесс каталитического гидрирования ненасыщенных гидроксикислот и их сложных эфиров и полученные гидрированные продукты. Я, ХЕКТОР ИНГРАМ Даунес, британский подданный, из Сент-Хелен-Корт, Грейт-Сент-Джонс. , , , . ' , . ', Лондон, EC3, настоящим заявляю об изобретении (сообщение 6 от [ $, нидерландской компании, 30 , Гаага, Нидерланды), на которое я молюсь, чтобы патент может быть предоставлено мне, а метод, с помощью которого это должно быть выполнено, должен быть подробно описан в следующем заявлении: ', , ..3, ( 6 [ $, , 30 , , ), , , - Настоящее изобретение относится к способу каталитического гидрирования дифатических ненасыщенных гидроксикарбоновых кислот и их эфиров с получением насыщенных продуктов, которые сохраняют первоначально присутствующие гидроксильные группы. . Проблема, связанная с этим процессом, заключается в поддержании условий, которые будут способствовать желаемому гидрированию двойных связей, не способствуя восстановлению гидроксильных групп, и было обнаружено, что этого селективного гидрирования можно достичь, используя в качестве катализатора тяжелый металл. и заставляют алифтическую ненасыщенную гидроксикарбоновую кислоту или сложный эфир течь под действием силы тяжести в виде тонкой пленки по катализатору при обработке кислоты или сложного эфира газообразным водородом. , , . Таким образом достигается хороший контакт между катализатором, кислотой или сложным эфиром и водородом, и было обнаружено, что необходимо подавать лишь относительно небольшое количество водорода, причем это количество может быть столь же низким, как количество водорода, потребляемого в реакция. , , , . Таким образом, согласно настоящему изобретению алифатические ненасыщенные гидроксикарбоновые кислоты и их сложные эфиры каталитически гидрируются с получением насыщенных гидроксисоединений, заставляя их течь под действием силы тяжести в тонкой пленке над стационарным катализатором гидрирования тяжелых металлов . . расположены в % реакционного пространства и одновременно обрабатывают ненасыщенную гидроксикислоту или сложный эфир газообразным водородом. Либо газообразный водород, либо вещество, выделяющее газообразный водород в условиях реакции, такое как гидроароматические соединения, например метилциклогексан можно подавать в реакционное пространство. 55 Этот процесс позволяет таким веществам, как касторовое масло или рицинолевая кислота, насыщаться в высокой степени без какого-либо восстановления гидроксильной группы. % , . , , .. , . 55 - - . Насыщение двойных связей можно измерить по йодному числу, тогда как гидроксильные группы можно измерить по числу ацетильных групп, присутствующих в сложном эфире, который образуется при нагревании продукта с уксусным ангидридом и безводным ацетатом натрия. 60 , . Реакцию можно проводить с использованием любого катализатора гидрирования тяжелых металлов, который может быть сформован в виде подходящих гранул и содержит железо, кобальт, никель, платину, палладий и другие металлы восьмой группы Периодической системы, а также медь или марганец. Очень выгодный катализатор состоит из никеля или оксида алюминия в качестве носителя, при приготовлении которого часть или весь никель осаждается в форме силиката никеля, который затем частично восстанавливается с образованием никеля. , , , , , . . Катализатор можно приготовить путем осаждения никеля полностью или частично в виде силиката, промывки осадка и смешивания его во влажном состоянии с носителем, после чего с помощью экструзионного пресса полученную массу можно формовать 85 на отдельные кусочки. , такие как гранулы, которые впоследствии сушат и измельчают. , , , , , 85 , , . Примеры подходящих перевозчиков: - : спеченный кизельгур, оксид алюминия, карборунд, силикат магния, карбонат магния 90, магнезия, сульфат бария, пемза, майолика, фаянс, активный уголь L680,508 и, в частности, природные или синтетические оксиды алюминия, состоящие в основном из альфа- или гамма-модификаций, или материалов которые содержат эти оксиды, металлические носители, такие как алюминий, и различные глины, обработанные или не обработанные кислотой. , , , , 90 , , , , , , L680,508 , , - - . Было доказано, что очень выгодно использовать природный боксит с низким содержанием железа, такой как белый боксит, например белый боксит, добываемый в Суринаме, с помощью которого можно получить дешевые и очень активные катализаторы. -, , , , . Катализаторы, используемые согласно настоящему изобретению, также могут быть приготовлены путем полного или частичного превращения активных металлов в силикат и смешивания их в сухой, измельченной форме с измельченным разбавителем, после чего смесь спрессовывают до комков, а затем восстанавливают. ,. , . Полученные таким образом куски металлосодержащих катализаторов обладают большой механической прочностью. - . Процесс предпочтительно проводят при повышенном давлении, таком как давление по меньшей мере 10 атмосфер, например, 50, 100 или 150 атмосфер или более, и при повышенных температурах, между 150°С и 180°С. , 10 , , 50, 100 150 , 150 . 180 . 30. Смеси ненасыщенных гидроксикислот, смеси ненасыщенных гидроксиэфиров или смеси таких кислот и сложных эфиров можно использовать в качестве сырья в способе настоящего изобретения. 30, , , . Продукты, полученные в процессе н, могут быть с успехом использованы для приготовления консистентных смазок. . Этот процесс иллюстрируется следующим примером. . Катализатор готовили следующим образом: раствор 420 граммов соды в 4 литрах воды нагревали до 100°С. К этому раствору добавляли литр раствора метасиликата натрия, содержащего 56 граммов SiO2. После кратковременного перемешивания добавляли 5 литров кипящего раствора нитрата никеля, содержащего 200 граммов никеля. : 420 4 100 . 56 SiO2. 5 , 200 , . Полученный осадок отфильтровывали, промывали 24 л воды при 450°С. , 24 450 . и сушили при 110°С в течение 7 часов. Затем материал измельчали, пропускали через сито с размером ячеек 0,4 мм и повторно сушили при 110°С. Содержание никеля в полученном таким образом материале составляло 43,5%. 110 . 7 . , 0.4 - 110 . 43.5%. 421 грамм этого порошка смешивали с 231 граммом измельченного белого суринамского боксита, который предварительно нагревали при 500°С в течение 2 часов. К полученной смеси добавляли 6 грамм графитового порошка в качестве смазывающего вещества, после чего его прессовали в таблетки размером 3 х 5 миллиметров. 421 231 , 500 . 2 . 6 - , 3 5 . Наконец, таблетки восстанавливали при 275°С и нормальном давлении в токе водорода. 275 . . Таблетки непрореагировавшего катализатора могли выдерживать дополнительный вес 18 килограммов и имели вес 1450 граммов на 70 литров. , 18 1450 70 . В конечном итоге катализатор имел следующий состав: никеля, 28 весовых частей SiO2 и 75 122 весовых частей боксита. Касторовое масло самотеком протекало через реакционное пространство и тонкой пленкой растекалось по катализатору в таблетке. -форму готовят, как указано выше, со скоростью 0,25 килограмма масла на литр катализатора в час вместе с водородом. , : 28 SiO2 75 122 , , - , 0.25 , . Гидрирование касторового масла проводилось под давлением 100 атмосфер и при температуре 175 С.85 На каждый килограмм обработанного касторового масла из реакции выводилось 250 литров (при нормальной температуре и давлении) водорода. судно. - - 100 175 . 85 , 250 ( ) . В результате гидрирования йодное число масла снизилось с 84 до менее 4, а гидроксильное число кислот осталось неизменным - 5,2. 84 - 4 5.2.
, ."> . . .
: 506
: 2024-04-14 04:42:08
: GB680508A-">
: :
680509-- = "/"; . , . . , . . , . , , . .
. :
:
УведомлениеЭтот перевод сделан компьютером. Невозможно гарантировать, что он является ясным, точным, полным, верным или отвечает конкретным целям. Важные решения, такие как относящиеся к коммерции или финансовые решения, не должны основываться на продукте машинного перевода.
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB680509A
[]
ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ Процесс производства фенолов и фенолы, полученные таким образом Мы, NAAJ6LOOZE :, 30 лет, Карел ван Биландтлаан, Гаага, Нидерланды, нидерландская компания, настоящим заявляем об изобретении, для которого мы молимся, чтобы нам был предоставлен патент. и способ, с помощью которого его необходимо осуществить, должен быть подробно описан в следующем заявлении: - Настоящее изобретение относится к способу производства фенолов каталитическим дегидрированием циклоалифатических спиртов и циклоалифатических кетонов в парообразном состоянии, и особенно, но не исключительно, подходит для дегидрирования циклогексанона и эйклогексанола с получением фенола. , NAAJ6LOOZE :, 30, , , , - , . , : - , . Ранее было предложено использовать катализаторы, содержащие активированные оксиды алюминия, для получения фенолов из различных неароматических циклических кетонов. - . Кроме того, ранее предлагалось получать фенол из циклогексанола и еилогексанона на катализаторе дегидрирования хромита марганца или медно-марганцевого эромита. , , - . В соответствии с настоящим изобретением фенол получают из циклоалифатического спирта или циклоалифатического кетона, имеющего гидроксильную или карбонильную группу, соответственно, непосредственно связанную с шестичленным циклоалифатическим кольцом, путем дегидрирования их или их смесей в присутствие катализатора, который содержит основное молярное количество оксида железа и незначительное молярное количество щелочного соединения щелочного металла или щелочноземельного металла. , , , , - , - ] . Материалы, которые используются в качестве катализатора в способе настоящего изобретения, не только обладают удивительно высокой степенью селективности в отношении желаемой реакции, благодаря чему благоприятствует образованию желаемого фенольного продукта с очень высокими выходами, а любые нежелательные побочные продукты удаляются. образуются лишь с низкими или незначительными выходами, но они также имеют то преимущество, что их можно использовать в процессе непрерывно в течение длительных или длительных периодов времени без необходимости обработки для реактивации, регенерации или замены. , - , , . В ходе исследований, которые привели к настоящему изобретению, было замечено, что сам по себе оксид железа, хотя и способен вызывать низкую конверсию, например, циклогексанона в фенол, в целом непригоден для использования в качестве катализатора. в таком превращении из-за низкой селективности, а также низкой активности. , ' , , , , , , . Аналогичным образом, щелочные соединения щелочных металлов и щелочноземельных металлов сами по себе не подходят для использования в качестве катализаторов при таком превращении. В настоящее время обнаружено, что каталитические массы, по существу содержащие основное мольное количество оксида железа и незначительное мольное количество щелочного соединения щелочного или щелочноземельного металла, удивительно селективны в своем действии на циклоалифатические спирты и циклоалифатические кетоны класса указанные выше, так что высокие выходы желаемых фенольных соединений могут быть достигнуты путем использования этих каталитических масс. Содержание щелочного соединения в катализаторах, используемых в соответствии с настоящим изобретением, выраженное в пересчете на оксид конкретного щелочного или щелочноземельного металла и исходя из количества оксида железа, рассчитанного как 'e2O3, обычно составляет по меньшей мере около 0,2 мольных процентов. , - . , , . , 'e2O3, 0.2 . Преимущественно могут присутствовать большие количества щелочного соединения, предпочтительно от примерно 0,5 до примерно 5 мольных процентов, тогда как еще большие количества, например, 10 мольных процентов. также может присутствовать или большее количество щелочного соединения, рассчитанное на том же основании (но не превышающее количество оксида железа). Хотя могут присутствовать щелочные соединения любого из различных щелочных металлов и щелочноземельных металлов, например из натрия, калия, лития, рубидия, цезия, кальция или стронция, лучшими катализаторами кажутся те, которые содержат соединения щелочного металла, особенно соединения калия, такие как карбонат, оксид или гидроксид. , 0.5 5 ., , , .. 10 . , ( ). , .. , , , , , , , , , . Катализаторы, которые используются в настоящем процессе, называются катализаторами, по существу содержащими оксид железа и щелочное соединение. Также могут присутствовать незначительные количества стабильных оксидов металлов, т.е. тех оксидов металлов, которые трудно восстановить, таких как оксиды хрома, марганца, висмута, титана или циркония. Было обнаружено, что особенно эффективным катализатором является катализатор, содержащий оксид железа в основном молярном количестве, минорное молярное количество щелочного соединения калия и незначительное молярное количество оксида хрома, щелочное количество калия, рассчитанное как ;,. , предпочтительно присутствующий в большем молярном количестве, чем оксид хрома. Когда катализаторы, которые используются согласно настоящему изобретению, содержат такой третий оксид, их желательно готовить в условиях или таким образом, чтобы третий оксид присутствовал главным образом в смеси с другими компонентами каталитической массы, а не преимущественно в химическое соединение с ним. То есть, хотя стабильный оксид, например . , .. , , , - . , , , ;,, . - . , , .. оксид хрома может присутствовать в виде твердого раствора внутри и вместе с оксидом железа или просто в тесной примеси (в отличие от раствора) с ним, его присутствия в комбинированной форме, например, в виде хромита, следует избегать, насколько это возможно. . Катализаторы должны быть лишены или по существу лишены соединений, которые реагируют с оксидом железа с образованием неактивных материалов в условиях приготовления или использования катализаторов. По этой причине предпочтительно избегать присутствия значительных количеств, например, магнезии или оксида алюминия. Полностью инертные материалы могут присутствовать в качестве подложек или носителей для каталитической массы, или катализатор может использоваться в форме гранул, фрагментов, порошков, пыли или других обычных формах без поддерживающего или несущего материала. , , ( ) , , , . . , , , . - , , , , . Каталитические массы, подходящие для целей настоящего изобретения, могут быть приготовлены, например, путем смешивания небольшого количества основного оксида, такого как оксид калия, с расплавленным железом в присутствии кислорода или с расплавленным оксидом железа, а также охлаждения и разрушения. полученную массу собирают по методике, описанной в патенте США № 1489497. Предпочтительными катализаторами являются катализаторы на основе оксида железа, содержащие по меньшей мере 1 молярный процент. оксида хрома, который был прокален при температуре примерно от 700°С до 1000°С, предпочтительно примерно от 800°С до 950°С, в атмосфере, в которой не происходит заметного образования хромита железа, в течение достаточного времени для уменьшить доступную поверхность катализатора до уровня ниже 30 квадратных метров на грамм. Катализаторы этого предпочтительного типа получают согласно описанию патента США № 2408140. , , , , , ... . 1,489,497. 1 . 700 . 1000 ., 800 , 950 ., , 30 . ... . 2,408,140. Катализаторы на основе оксида железа, имеющие высокое содержание щелочи и которые можно использовать в соответствии с настоящим изобретением, могут быть получены в соответствии с раскрытием в патенте США № 2414585. ... . 2,414,585. Способ настоящего изобретения обычно проводят в непрерывном режиме путем пропускания газообразного потока циклоалифатического спирта или циклоалифатического кетона или их смесей в контакт с катализатором. Хотя процесс можно проводить при любой температуре, при которой протекает желаемая реакция дегидрирования, предпочтительно использовать температуры в диапазоне от примерно 350°С до примерно 650°С, температуры от примерно 450°С до примерно 600°С. будучи особенно предпочтительным. . - , 350 . 650 ., 450 . 600 . . Желательно, чтобы вместе с циклоалифатическим спиртом или циклоалифатическим кетоном, подлежащим превращению, присутствовала некоторая доля воды. Можно использовать молярные соотношения между водой и органическим реагентом от 1 до 50, предпочтительный диапазон составляет от 2 до 15, выраженный как числовое значение соотношения (моль ) (моль циклоалифатического спирта и/или циелоалифатического кетона). Вода может быть смешана с органическим реагентом любым удобным способом, например, путем выпаривания предварительно приготовленной смеси или путем отдельного выпаривания воды и органического реагента и смешивания потоков паров. , . 1 50 , 2 15, ( ) ( ( ). , , . Когда, что предпочтительно, процесс осуществляется непрерывно, катализатор может быть расположен в нагретой реакционной зоне, такой как одна или несколько реакционных трубок, изготовленных из стекла, железа, нержавеющей стали или подходящего керамического материала, и газового потока через него пропускают циклоалифатический спирт или кетон или их смесь, предпочтительно содержащую воду в указанных выше количествах. Используемая скорость потока будет частично определяться другими используемыми рабочими условиями и частично конкретным органическим материалом, который подлежит переработке. , , , , , , , , . . В общем, часовая объемная скорость жидкости (которая выражается через общий объем сырья, измеренного в жидком состоянии, которое в газообразном состоянии контактирует с единицей объема катализатора в час) составляет примерно от 0'. до 10nia4, предпочтительный диапазон составляет примерно от 1 до 5. , ( , , ) 0'. 10nia4 , 1 5. Газообразный поток из реакционной зоны может быть обработан любым подходящим раствором для извлечения желаемого фенольного продукта, при этом известны различные подходящие методы, а непрореагировавший циклоалифатический спирт и/или циклоалифатический кетон могут быть извлечены и переработаны. Обычно удобным методом рекуперации является фракционная конденсация газообразных отходящих газов или фракционная перегонка сконденсированных отходящих газов. Когда, например, фенол получают путем конверсии циклогексанона, если процент конверсии циклогексанона в фенол таков, что образуется количество фенола, большее, чем требуется для образования азеотропной смеси с любым непрореагировавшим циклогексаноном, который может присутствовать, конденсированный газообразный отходящий поток может быть подвергнут фракционной перегонке для непосредственного извлечения этого избыточного количества фенола, а азеотроп циклогексанон-фенол, который также может быть отделен во время перегонки, может быть рециркулирован в процессе. В случае, если при указанной выше конверсии образуется меньше фенола, чем требуется для образования азеотропной смеси с любым непрореагировавшим циклогексаноном в газовом отходящем потоке, конденсированный отходящий поток реактора может быть перегнан в присутствии такого агента, как невицинальный гликоль, например 1,4-бутендиол для отделения фенола от непрореагировавшего циклогексанона. - , , . , . , , , , , - , . , , .. 1,4-, . Следующие примеры иллюстрируют процесс изобретения. . ПРИМЕР И. . Катализатор, использованный в этом примере, представлял собой катализатор на основе оксида железа, содержащий 88% по массе оксида железа (выраженного как Fe2O3), 9,5% оксида калия и 2,5% оксида хрома. Катализатор готовили путем смешивания мелкоизмельченного оксида железа, карбоната калия и оксида хрома в форме влажной пасты, гранулирования пасты и прокаливания высушенных гранул при температуре около 900°С в течение 12 часов, тем самым уменьшая доступную поверхность до уровня ниже 30°С. квадратных метров на грамм. Перед использованием катализатор обрабатывали мольной смесью воды и водорода в соотношении 5:1 при температуре (J01) в течение примерно 2 часов, восстановительная обработка служила для превращения оксида железа главным образом в Fe3O4 или магнитный оксид железа. В ходе экспериментов, описанных в этом и последующих примерах, уровень окисления катализатора во время реальных опытов впоследствии определялся условиями равновесия, которые существуют между различными оксидами железа и газообразной реакционной смесью, находящейся в контакте с катализатором. 88% ( Fe2O3), 9.5pro 2.5 % . - , , 900 . 12 , 30 . , 5 : 1 (J01) 2 , Fe3O4, . , . При визуальном осмотре выяснилось, что катализаторы в основном состоят из магнитного оксида железа. Таким образом, предшествующая восстановительная обработка, описанная в этом примере, способствовала достижению равновесия. Понятно, что вместо этого можно было бы использовать восстановительную обработку, осуществляемую путем контактирования используемой реакционной смеси с катализатором в течение времени, достаточного для приведения катализатора в желаемое равновесное состояние. . , , . , - . В этом примере сырье в реактор состояло из циклогексанона и воды, присутствующих в количестве 5, соответствующем молярному отношению воды к циклогексанону, равному 9,3. Газообразное сырье вводили в контакт с катализатором, помещенным в нагретую реакционную трубу, при объемной скорости жидкости 1,3 в час и при температуре 550°С. Газообразный поток, выходящий из реактора, конденсировали и фракционно перегоняли. Анализ продуктов показал, что фенол был получен с выходом 80% в расчете на количество израсходованного циклогексанона. amount5 9.3. 1.3 550" . . 80%, . ПРИМЕР . . Катализатор, используемый в этом примере, готовили таким же образом, как катализатор, используемый в примере . Смесь циклогексанона и воды, присутствующую в количествах, соответствующих молярному соотношению ватерциклогексанона, равному 5,2, пропускали через катализатор с объемной скоростью жидкости в час, равной 1,2 и температуре 550°С. Выход фенола соответствовал 82% в пересчете на количество израсходованного еелоллексанона. . 5.2 1.2 550 . 82%, . Exaa6pLEi . Exaa6pLEi . В этом примере используется железооксидный катализатор, содержащий оксид хрома, приготовленный в соответствии со способом, описанным в примере . Газообразную смесь циклогексанона и воды пропускали через катализатор при объемной скорости жидкости 1,4 и температуре .-)50 С. в течение 16 часов. В ходе опыта состав сырья поддерживался в пределах от 10,5 до 10,9 по мольному соотношению вода/циклогексанон. Продукты из реактора собирали отдельно в течение нескольких часов и четыре полученные таким образом порции перегоняли для извлечения фенола. ) каждая из собранных таким образом порций содержала количество фенола, соответствующее выходу 8286%, исходя из количества израсходованного циклогексанона. , , . 1.4 .-)50 . 16 . 10.5 10.9 . . ) 8286% , . ПРИМЕР. . . . В этом примере показаны три прогона, которые были проведены для определения влияния температуры на селективность процесса, проводимого на железооксидном катализаторе, приготовленном в соответствии со способом, описанным в примере . Три прогона были проведены при мольном соотношении вода/циклогексанон. около 2,01 и скорость потока, соответствующая часовой объемной скорости жидкости 1,2, при этом температура, используемая в экспериментах, указана в следующей таблице. Продукты каждого опыта собирали отдельно и определяли количество фенола. Результаты опытов, выраженные через выход фенола в зависимости от количества израсходованного циклогексанона, также показаны в таблице. Результаты показывают, что для этого катализатора и других условий реакции температура около 550°С является оптимальной. . / 2.01 1.2, . . , , - , . , 550 . . СТОЛ. . Температура, Выход '. Фенол, /О 500 73 550 82 575 70 ПРИМЕР . , '. , / 500 73 550 82 575 70 . .3,5-ксиленол получали конверсией изофорона (3,3,5-триметил-5-циклогексен-1-она) на железооксидном катализаторе, содержащем оксид хрома, приготовленном по методу, описанному в примере . Газообразный В качестве сырья использовали смесь изофорона и воды, присутствующую в молярном отношении ватерлизофорон, равном 14. Скорость подачи была равна часовой объемной скорости жидкости 7,1. Температура реакции составляла 625°С. В этом эксперименте выход 3,5-ксиленола в пересчете на количество израсходованного изофорона составил около 50%. Несколько меньший выход, полученный в этом эксперименте, указывает на то, что, по всей вероятности, использованная температура была несколько выше оптимальной. .3 ,5- (3,3,5--5- -1-) , . 14 . 7.1. 625 . 3,5xylenol, , 50%. . Хотя способ по настоящему изобретению был проиллюстрирован в предыдущих примерах специфическим превращением циклогексанона в фенол и изофорона в 3,5-ксиленол, в более общем плане этот способ может применяться для превращения циклоалифатических спиртов и циклоалифатических кетонов и смеси одного и того же. 3,5-, . к фенольным соединениям. Циклоалифатические спирты и кетоны представляют собой моноциклические циклоалифатические спирты и кетоны, которые содержат шестичленное циклоалифатическое кольцо, имеющее спиртовой гидроксильный радикал или карбонильный атом кислорода, соответственно, непосредственно связанный с атомом углерода, который образует часть указанного циклоалифатического кольца. Циклоалифатический спирт или кетон может быть спиртом или кетоном, у которого кольцо полностью насыщено, или может быть спиртом, в котором кольцо может содержать одну или несколько олефиновых связей. Предпочтительными циклоалифатическими кетонами являются те, которые содержат по меньшей мере один атом водорода, непосредственно связанный с атомом углерода, соседним с ядерным атомом углерода арбонильной группы. Предпочтительные соединения являются незамещенными в циклоалифатическом кольце (кроме гидроксильной или карбонильной группы), хотя также можно использовать замещенные циклоалифатические спирты и йелоалифатические кетоны. . - , , . . - . ( ), . Заместители, которые могут присутствовать в циклоалифатическом кольце, представлены, в частности, алкильными радикалами, такими как низшие алкильные радикалы, содержащие от 1 до 8 атомов углерода. Изофороны, которые представляют собой 3,5,5-триалкилциклоолефиновые кетоны, имеющие шесть атомов углерода в кольце, представляют собой легко получаемый класс циклоалифатических кетонов, которые можно превратить в фенолы согласно изобретению. Помимо изофорона, в эту группу входят, например, 3,5,5-триэтил-5-циклогексен-1 он, 3,3,5-трипропил-циклогексен-1-он, 5-циклогексен-1-он, 3, 3 - диэтил - 5 - метил - 5 - циклогексен - 1 - один, 3 метил - 3,5 - диэтил - 5 - циклогексен - - один, 3,3,5 - трибутил - 5 - циклогексен - 1 - один, 3 ,3-диметил-5-пентил-5--гексен-1-он, 3,3-дибутил-5-пентил-5-циклогексен-1-он и 3,3,5-тригексил-5-циклогексен- 1 – один. В соответствии с изобретением также могут быть использованы частично или полностью гидрированные (насыщенные) производные изофоронов, например соответствующие ненасыщенные спирты, такие как 3,3,5-триметил-5-циклогексен-1о1, 3,3, 5 - трипропилэйклогексен - 1 - ол, 3,3 -диэтил 5 - метил - 5 - эйклогексен - 1 - ол,3 - метил - 3,5 - диметил 5 циклогексен 1 - ол, 3,3,5 - трибутил - 5 - циклогексен-1-ол, 3,3-диметил-5-пентил-5, циклогексен-1-ол, 3,3-дибутил-5-пентил-5-циклогексен-1-ол и 3,3,5-тригексил- 5-циклогексен-1-ол; соответствующие насыщенные кетоны, такие как 3,3,5-триэтилциклогексан-1-он, 3,3,5-трипропилциклогексан-1-он, 3,3-диэтил-5-метилциклогексан-1он, 3-метил-3,5 - диэтилциклогексан 1 - один, 3,3,5 - трибутилоилциклогексан - 1 один, 3,3 - диметил - 5 - пентил - циклогексан - 1 - один, 3,3 - дибутил - 5 - пентил - циклогексан - 1 - один и 3,3,5-тригексилциклогексан-1-он; и соответствующие насыщенные спирты, такие как 3,3,5-триэтилциклогексан-1-ол, 3,3,5-трипропилциклогексан-1-ол, 3,3-диэтил-5- метилциклогексан-1-о1, 3,метил- 3,5-диэтилциклогексан-1 ол, 3,3,5-трибутил-циклогексан-1, 3,3-диметил-5-пентилойклогексан-1-ол, 3,3-дибутил-5-пентилциклогексан-1-ол и 3 ,3,5-тригексилциклогексан-1-ол. , 1 8 . , 3,5,5- - , & . , , , 3,5,5- - 5 - - 1 , 3,3,5 - - - 1 - , 5 - 1 - , 3,3 - - 5 - - 5 - - 1 - , 3 - 3,5 - - 5 - - - , 3,3,5 - - 5 - - 1 - , 3,3 - - 5 - - 5 - - - 1 - , 3,3 - - 5 - 5 - - 1 - , 3,3,5 - - 5 - - 1 - . () , , , 3,3,5 - -5--1o1, 3,3,5 - - 1 - , 3,3 - 5 - - 5 - - 1 - ,3 - - 3,5 - 5 1 - , 3,3,5 - - 5 - - 1 - , 3,3 - - 5 - - 5 - 1 - , 3,3 - - 5 - - 5 - - 1 - , 3,3,5 - - 5 - - 1 - ; , 3,3,5 - - 1 -- , 3,3,5 - - 1 , 3,3 - - 5 - 1 , 3 - - 3,5 - 1 - , 3,3,5 - - 1 , 3,3 - - 5 - - - 1 - , 3,3 - - 5 - - - 1 - 3,3,5 - - 1 - ; , 3,3,5 - - 1 - , 3,3,5 - 1 - , 3,3 - - 5 - - 1 - o1, 3, - 3,5 - - 1 , 3,3,5 - - - 1 3,3 - - 5 - - 1 - , 3,3 - - 5 - - 1 - 3,3,5 - - - 1 - . В целом можно сказать, что циклоалифатические спирты и кетоны, которые можно применять в способе по изобретению, содержат одно шестичленное циклоалифатическое кольцо, с которым напрямую связан гидрокси- или оксо-радикал, соответственно, причем молекула состоит из только атомы углерода, водорода и кислорода и в предпочтительном случае содержат от 6 до 20 атомов углерода. Способ изобретения особенно подходит для получения фенолов из циклогексанона, циклогексанола и их смесей, а также из изофорона и его различных гомологов и аналогов. , - , , , , , , 6 20 . , , , . Мы утверждаем следующее: 1. Способ получения фенола из циклоалифатического спирта или циклоалифатического кетона, имеющего гидроксильную и карбонильную группу соответственно, непосредственно связанных с циклоалифатическим кольцом с шестью атомами углерода или их смесью, включающий стадию контактирования, при температура дегидрирования, указанное циклоалифатическое соединение с катализатором, содержащим основное молярное количество оксида железа и незначительное молярное количество щелочного соединения щелочного металла или щелочноземельного металла. : 1. , , -- , , , . 2.
Способ по п.1, в котором щелочное соединение в катализаторе представляет собой щелочное соединение калия. 1, . 3.
Способ по п.1 или 2, в котором катализатор также содержит незначительное количество стабильного оксида металла. 1 2, . 4.
Способ по п.3, в котором катализатор содержит основное молярное количество оксида железа, незначительное молярное количество щелочного соединения калия и незначительное молярное количество оксида хрома, при этом соединение калия предпочтительно представляет собой молярный избыток, рассчитанный как 1i20, относительно оксида хрома. 3, , , , 1i20, . 5.
Способ по п.4, в котором катализатор предварительно прокаливают при температуре примерно от 700 до 1000°С в атмосфере, в которой не происходит заметного образования хромита железа, в течение времени, достаточного для уменьшения доступного количества хромита железа. поверхность катализатора до менее 30 м2 на грамм. 4, 700 1000 ., , - 30 m2 . 6.
Способ по любому из предшествующих пунктов, отличающийся тем, что конверсию циклоалифатического спирта или кетона проводят при температуре примерно от 350 до 650°С, предпочтительно от 450 до 600°С. , 350 . 650 ., 450 . 600 . 7.
Способ по любому из предшествующих пунктов, в котором газообразная смесь циклоалифатического спирта или кетона и пара приводится в контакт с катализатором. , - . 8.
Способ по любому из предыдущих пунктов, в котором циклоалифатический спирт или кетон содержит только атомы углерода, водорода и кислорода и имеет от 6 до 20 атомов углерода в молекуле. , , 6 20 > . 9.
Способ производства фенола по любому из предшествующих пунктов, в котором конверсии подвергают циклогексанон или циклогексанол или их смесь. , . 10.
Способ получения 3,5-кситенола из изофорона по любому из предшествующих пп.1-8. 1 8 3,5- . 11.
Способ производства фенолов по существу такой же, как описан выше со ссылкой на приведенные конкретные примеры. . 12.
Фенолы, полученные способом, заявленным в любом из предыдущих пунктов.
, ."> . . .
: 506
: 2024-04-14 04:42:09
: GB680509A-">
: :
680510-- = "/"; . , . . , . . , . , , . .
. :
:
УведомлениеЭтот перевод сделан компьютером. Невозможно гарантировать, что он является ясным, точным, полным, верным или отвечает конкретным целям. Важные решения, такие как относящиеся к коммерции или финансовые решения, не должны основываться на продукте машинного перевода.
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB680510A
[]
r1% - !- -,.- r1% - !- -,.- ПАТЕНТНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ Изобретатели: ДЖОФРИ ВУДХАУС, ДЖОРДЖ МИЛАН. :- , . Дата подачи полной спецификации: 2 июля 1951 г. : 2, 1951. Дата подачи заявления: декабрь. 15, 1950. : . 15, 1950. Полная спецификация опубликована: октябрь. 8, 1952. : . 8, 1952. Индекс при приемке: -Класс 135, (2e:4), L5a. :- 135, (2e:4), L5a. ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ. . Улучшения в самозакрывающихся кранах для жидкостей или в отношении них. - . Мы, & . , британская компания , Донкастер, настоящим заявляем об изобретении, на которое мы молимся о выдаче нам патента, а также о методе, с помощью которого оно должно быть реализовано. , что будет конкретно описано в следующем утверждении: , & . , , , , , , , :- Настоящее изобретение относится к самозакрывающимся кранам для жидкостей того типа, в котором ручное давление, прикладываемое, например, непосредственно с помощью кнопки или опосредованно с помощью рычага, для открытия главного клапана против давления пружины также смещает перепускной канал. клапан, обеспечивающий выход жидкости из-за поршня, нагнетаемого тем же давлением в его цилиндр, сброс ручного давления, позволяющий пружине закрыть перепускной клапан, а затем медленно закрыть главный клапан со скоростью, определяемой утечкой жидкости вокруг поршня в цилиндре, причем изобретение особенно касается кранов такого типа, в которых цилиндр для поршня отделен от корпуса крана, так что он может свободно плавать и самовыравниваться с поршнем. - , , , , - , - , , - . Согласно настоящему изобретению, самозакрывающийся кран упомянутого типа имеет отдельный цилиндр, расположенный с помощью металлической шайбы, свободно охватывающей цилиндр и установленной в соединении между корпусной и хвостовой частью крана, при этом шайба имеет отверстия для прохождение жидкости от впускного отверстия для жидкости к главному клапану через полость, содержащую цилиндр. , - , . Такое расположение цилиндра значительно способствует скорости и простоте сборки, а также позволяет изготавливать краны компактных размеров. Это также упрощает обработку, позволяя использовать полость, которая сама по себе не нуждается в механической обработке. , . , . В обычной конструкции крана, имеющего корпус со встроенным выпуском жидкости («носик») в качестве одного основного элемента и «хвост», обеспечивающий впуск воды в качестве другого основного элемента, с фланцевым соединением между ними, полость преимущественно расширяется. в хвост, что позволяет уменьшить высоту и объем тела. Затем, когда кнопка o50 направляется для простого осевого перемещения в корпусе, кран можно использовать для прямого управления кнопкой; или, при наличии рычага, поворачивающегося на выступе на корпусе, для управления кнопкой. 55 Предпочтительный вариант только что упомянутой конструкции будет описан более подробно со ссылкой на прилагаемые чертежи, на которых: фиг. 1 - вид сбоку, преимущественно на участке 60 комплектного кнопочного крана; на фиг.1а показана верхняя часть крана с рычажным приводом; на фиг. 2 - аналогичный разрез, но в большем масштабе, детали фиг. 1; и 65. На рис. 3 показан план шайбы, используемой для фиксации цилиндра. ( "") "" , , , . , o50 , ; , , . 55 , :. 1 , 60 - ; - ; . 2 , , . 1; 65 . 3 . Навинченный хвостовик 1, который может быть вертикальным или прижимным, имеет на верхнем конце фланец 2, окружающий внешний квадрат 70 3 для размещения в раковине или т.п. 1, , 2 70 3 - . Внутри квадрата находится полость 4 (которая сама может иметь квадратное сечение), продолжающая отверстие 5 хвостовой части. Кольцевой патрубок 6 вокруг полости совпадает с соответствующим гнездом 7 с промежуточной уплотнительной шайбой 8 вокруг продолжающейся полости 9 внутри нижнего фланцевого конца корпуса 10. 4 ( ) 5 . 6 7, 8, 9 10. Эта полость заканчивается перегородкой 11 с основным клапанным отверстием 12, ведущим к фаске 13 в средней части корпуса, из которой выступает носик 14. Над камерой 13 корпус 10 заканчивается сальниковой камерой 15, в которой установлены шайба 16, уплотнение 17 и спиральная пружина 18. Поршневой шток 19 85 проходит через эти элементы и ввинчивается в кнопку 20, нижняя сторона которой полая, охватывающая конец сальниковой камеры 15, внутренняя шпонка 21 соответствует прорези 22 в камере до 680,510 . 30596/50. 11 12 13 , 14 . 13 10 15 16, 17, 18. 85 19 20, 15, 21 22 pre680,510 . 30596/50. вентиляционное вращение кнопки. . Поршневой шток 19 несет конический клапан 23, соответствующий седлу, образованному нижней стороной главного отверстия 12 клапана, при этом клапан установлен на выступающей вверх втулке 24 поршня 25, отверстие которого имеет зазор 26 вокруг поршневого штока. . Шток поршня 19 привинчен к головке 27, верхняя сторона которой несет перепускной клапан 10 или кольцо 28, приспособленное для посадки на обращенном вниз ободе 29 отверстия поршня. Пружинный зажим 30 вокруг штока поршня над главным клапаном обеспечивает небольшое осевое перемещение поршня 25, его втулки 24 и главного клапана 1523 на штоке. Вместо отдельного зажима 30 можно сформировать эквивалентный выступ, поворачивая стержень 19 с соответствующим большим диаметром. 19 23 12, 24 25, 26 . 19 27, - 10Oring 28 29 . 30 25, 24, 1523 . 30, 19 . Над гнездом 7 уплотнительного кольца в корпусе в кольцевой выемке 31 расположена кольцевая пружинная шайба 32 (рис. 3), внутренняя часть шайбы входит в кольцевую канавку 33 вокруг цилиндра 34, диаметр которой не касается внутренней части. как нижней 25, так и верхней полостей 4, 9. Цилиндр имеет плоское отверстие 35, открывающееся вверх для приема поршня 25 с небольшим зазором, слишком маленьким, чтобы его можно было показать на чертеже. Поршень имеет кольцевую канавку 30 36. За исключением того, что нижний конец 37 цилиндра под канавкой 33 для пружинной шайбы уменьшен в диаметре, цилиндр представляет собой просто небольшой отрезок материала, требующий только точного растачивания на отрезке заготовки. Благодаря такому отдельному формированию цилиндра гораздо легче добиться точности, чем это возможно, когда цилиндр просверлен в одном из основных элементов метчика. 7 , 31 32 (. 3), 33 34 25and 4, 9. 35, 25 , . 30groove 36. 37 33 , . . . Кроме того, цилиндр, сформированный в основном элементе, требует обеспечения прохождения жидкости вокруг него от хвостовой части к отверстию основного клапана, например, путем удаления сердцевины, что может привести к образованию пузырьков. , , .., , - . 45В новой конструкции отверстия просто формируются в кольцевой пружинной шайбе 32. Как показано на фиг. 3, внутри шайбы сформированы три выступа 38, образующие между собой отверстия 38а, проходящие по цилиндру 34 и совмещенные с частями полостей 4, 9 снаружи цилиндра. Зазор 39 в шайбе позволяет шайбе пружинить в выемке 31 в корпусе, обеспечивая прочное осевое положение 55 цилиндра. Глубина канавки 33 в цилиндре такова, что цилиндр может плавать на шайбе, причем внутренний диаметр канавки 23 меньше диаметра шайбы. 45With , 32. . 3, 38 38a 34, 4, 9 . 39 31 , 55for . 33 , 23 . Поршень 25 и главный клапан 22 расположены в верхней полости 9, когда шток 19 поршня проходит через корпус 10 и ввинчивается в кнопку 20, цилиндр 34 и его фиксирующая пружина 65, шайба 32 затем помещаются в полость. 9, при этом цилиндр прилегает к поршню, а фланец 2 на хвостовике 1 крепится винтами 40 к фланцу 41 корпуса. 25 22 9 - 19 - 10 20, 34 65washer 32 9, , 2 1 40 41 . Благодаря пружинному креплению цилиндр может свободно перемещаться в поперечном направлении и остается точно выровненным по отношению к поршню. , . Давление на кнопку 20 преодолевает пружину 18, сжимает главный клапан 23, позволяя жидкости проходить вокруг цилиндра 34 через отверстие 12 клапана к носику 75 14, и нажимает на поршень 25 после предварительного нажатия перепускного клапана 28. из-за люфта между втулкой поршня 24 и фиксатором 30 на штоке поршня. 20 18, 23 34 12 75 14, 25, - 28 24 30 . жидкость, попавшая в цилиндр, таким образом, может свободно 80 выйти через зазор 26 вокруг штока поршня. 80 26 . Когда давление на кнопку 20 ослаблено, стремление пружины 18 поднять шток поршня 19 проверяется, когда ее первое движение 85 закрывает перепускной клапан 28, и шток может подниматься только со скоростью, определяемой медленной скоростью. попадания жидкости в цилиндр через небольшой зазор между цилиндром и поршнем. Таким образом, главный клапан 23 90 медленно вводится в посадку, при этом отверстие 12 клапана предотвращается сотрясение мозга. 20 , 18 19 85 - 28, . 90 23 12. . Внутреннее формирование тела и хвоста очень простое, что является преимуществом 95 независимо от того, используется ли литье или прессование, особенно с точки зрения прочности. Если тело прижимается, то изогнутый нос можно получить путем последующего изгиба прямого носа. Обработка корпуса 100 и хвоста очень проста и не требует большой точности; и, как указано выше, обработка цилиндра такова, что легко достигается точность. , 95 , . . 100 , ; , , . Габаритные размеры корпуса и, в частности, его основной диаметр, можно поддерживать небольшими, что дает общее преимущество даже при использовании обычных металлов. Если корпус будет изготовлен из более дорогого материала, экономия средств может быть очень значительной. Кроме того, 1l0 фланец 41 корпуса может быть снабжен юбкой 42 (рис. 1), чтобы окружать и защищать фланец 2 хвостового оперения, который затем может быть изготовлен из обычного металла, даже если корпус изготовлен из более дорогого материала. . 115 На фиг.1а показан корпус 43, снабженный поворотным выступом 44 для установки рычага 45, проходящего вперед через головку 46 с прорезями, к которой прикреплен поршневой шток (не показан, но аналогичен штоку 19 на фиг.1). 120 ,; 105 , , . , . , 1l0 41 42 (. 1) 2 , , . 115 . 43 44 45 46 ( , 19 . 1) . 120
, ."> . . .
: 506
: 2024-04-14 04:42:11
: GB680510A-">
: :
680511-- = "/"; . , . . , . . , . , , . .
. :
:
УведомлениеЭтот перевод сделан компьютером. Невозможно гарантировать, что он является ясным, точным, полным, верным или отвечает конкретным целям. Важные решения, такие как относящиеся к коммерции или финансовые решения, не должны основываться на продукте машинного перевода.
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB680511A
[]
ПАТЕНТНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ 680,511 Дата подачи заявки и регистрации. Полная спецификация. Декабрь. 19, 1950. 680,511 . 19, 1950. № 30888/50. . 30888/50. Заявление подано в Германии 1 декабря. 27, 1949. . 27, 1949. Полная спецификация опубликована в октябре. 8,1952. . 8,1952. Индекс при приемке: - Классы 2(), C2b(2:4:9:23:24); и 2(), (:::), Qla2, (1:2), Q2a(1:2:5), Q2(:). :- 2(), C2b(2: 4: 9: 23: 24); 2(), (: : : ), Qla2, (1: 2), Q2a(1: 2: 5), Q2(: ). ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ COM0PLETE Усовершенствования в производстве полиядерных азотистых соединений Мы, - & - (.. « »), компания, признанная в соответствии с немецким законодательством, из Людвигсхафена/Рейна, Германия, настоящим заявляем об изобретении, за которое мы молимся. что патент может быть выдан нам, а метод, с помощью которого он должен быть реализован, должен быть подробно описан в следующем заявлении: , - & - (.. " ") , /, , , , , :- Уже известно, что амино- или иминогруппы можно вводить в ароматические соединения путем нагревания их в высокопроцентной серной кислоте с гидроксиламином или его солями в присутствии или в отсутствие солей металлов. Этот процесс обычно дает очень неоднородные продукты и может быть использован только для ароматических соединений, которые устойчивы к высокому процентному содержанию серной кислоты при температуре реакции. . - . В настоящее время мы обнаружили, что азот в форме амино- или иминогруппы можно простым способом ввести в полиядерные соединения, содержащие хотя бы одну из групп >= или >==, вызывая гидроксиламин или соли гидроксиламина или гидроксиламиндисульфоновая кислота или -ацилированные гидроксиламины или оксимы для воздействия на их растворы в расплавленном хлориде алюминия. Предпочтительно добавлять к хлориду алюминия соединения, понижающие температуру плавления, такие как соли щелочных или щелочноземельных металлов, амидосульфоновые кислоты или паратолуолсульфонамид. >= >==, - . , , -. В качестве исходных материалов для настоящего способа можно упомянуть, например: : нафтоевая кислота, нафтинденоны, антрахиноны, 1,2- или 2,3-бензантрахиноны, бензантроны, дибензантроны, изодибензантроны, пирантроны, дибензпиренхиноны, антантроны, антрахинон-1.2.2Л. 1-дигидроазин, красители, известные из британских технических условий № 24604/08 и 337741, антрахинон-оксазолы или -тиазолы, такие как красители, известные из британских технических условий № 298545 и , , , 1.2- 2.3-, , , , , , , -.2.2L. 1 -, . 24604/08 337741, - -, . 298545 220216, и антрахиноновые акридоны, 50 такие как антрахинон-2,1().1',2'(). 220216, , 50 -2.1().1'.2'(). 6,5(Н). 11,2г"()-дибензолакридоны или антрахинон-2,1()-1'.2'()-бензолакридон. Производные индиго, тиоиндиго, трифенилметана, такие как кристаллический 55 фиолетовый, а также фталоцианины, такие как не содержащие металлов фталоцианины или фталоцианины меди, железа, кобальта или никеля, также могут подвергаться реакции с гидроксиламином или его производными или солями указанным способом. 6.5(). 11.2g"()- -2.1() -1'.2'() - . , , , 55 , , - , , 60 . Гидроксиламин предпочтительно применяют в форме его солей, например, в виде гидрохлорида или сульфата, но также можно использовать гидроксиламиндисульфоновую кислоту, предпочтительно в форме ее щелочных солей, или гидроксиламины, ацилированные по атому азота, такие как бензгидроксамовая кислота. кислоты, а также оксимы, такие как бензальдоксим. 70 Реакцию проще всего провести, растворив исходное вещество в расплаве хлорида алюминия и затем вводя гидроксиламин при нагревании и перемешивании. Вообще говоря, реакция 7ro протекает уже при температуре около 100°С и лишь в некоторых случаях необходимы более высокие температуры. , , , , , , , . 70 . 7ro 100 . . В молекулу 80 могут быть введены один или несколько атомов азота (амино- или иминогруппы) в зависимости от выбора исходных материалов, условий реакции и количества используемого гидроксиламина. ( ) 80 , . Конечные продукты получаются с отличным выходом и хорошей чистотой. При желании их можно дополнительно очистить обычным способом, например, путем перекристаллизации или фракционного осаждения их солей, например их сульфатов. 85 . , , 90 . В зависимости от выбранных исходных материалов 680511 полученные соединения имеют металлический фиолетовый поверхностный блеск 30 - ценные промежуточные продукты для получения, которые растворяются в концентрированных красителях, медикаментах, серных средствах для борьбы с вредителями. кислоты, придающие зеленую окраску, или вещества, замедляющие старение, или при кипячении нитробензола с синим цветом они сами могут быть ценным красителем - колонированием и темно-красной флуоресценцией. 680,511 , 30 - , , - . - - , - - - . вещи. Он окрашивает хлопок в прозрачный, о
Соседние файлы в папке патенты