Добавил:
Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:

патенты / 14506

.txt
Скачиваний:
0
Добавлен:
22.04.2024
Размер:
673.57 Кб
Скачать
676374-- = "/"; . , . . , . . , . , , . .



. :
:
УведомлениеЭтот перевод сделан компьютером. Невозможно гарантировать, что он является ясным, точным, полным, верным или отвечает конкретным целям. Важные решения, такие как относящиеся к коммерции или финансовые решения, не должны основываться на продукте машинного перевода.
РћРџРРЎРђРќРР• РЗОБРЕТЕНРРЇ GB676374A
[]
ПАТЕНТНАЯ СПЕЦРР¤РРљРђР¦РРЇ 676 374 676 374 . Дата подачи полной спецификации: сентябрь. , : . 1,
1950. 1950. Дата подачи заявления: август. 10, 1949. : . 10, 1949. в„– 20806/49. . 20806/49. Полная спецификация опубликована: 23 июля 1952 Рі. : 23, 1952. Рндекс РїСЂРё приемке: -Класс 2(), C1c. :- 2(), C1c. ПОЛНАЯ СПЕЦРР¤РРљРђР¦РРЇ Улучшения РІ производстве органических фторсодержащих соединений или РІ отношении РЅРёС… РњС‹, РОБЕРТ Р›.Рџ. ГРАЙС БЕРНЕТТ РёР· лаборатории Ранкорн, Ранкорн, Чешир, британский субъект, Рё РёР· , Миллбанк, Лондон, Южный Уэльс 1 , британская компания, настоящим заявляем РѕР± изобретении, РЅР° которое РјС‹ молимся Рѕ выдаче нам патента, Рё Рѕ методе, СЃ помощью которого РѕРЅРѕ будет реализовано. - , , , , , , , , , , ..1, , , , . быть конкретно описано РІ следующем утверждении: :- Настоящее изобретение относится Рє способам получения фторорганических соединений катализируемой реакцией трифторида 16 хлора СЃ органическими соединениями. 16 . Р’ нашем патенте Великобритании 6332678 описан СЃРїРѕСЃРѕР±, согласно которому органические соединения фтора РјРѕРіСѓС‚ быть получены путем взаимодействия органического соединения, содержащего РІРѕРґРѕСЂРѕРґ, РїРѕ крайней мере часть которого непосредственно связана СЃ углеродом, СЃ трифторидом хлора РІ присутствии РїРѕ существу инертного растворителя, такого как четыреххлористый углерод. Далее раскрыто, что значительная часть РІРѕРґРѕСЂРѕРґР° РІ органическом соединении была замещена. интенсивность реакции между трифторидом хлора Рё органическим соединением гораздо меньше. РўРѕРіРґР° может возникнуть необходимость использовать более сильные растворы трифторида хлора РІ инертном растворителе или даже сам трифторид хлора РІ качестве фторирующего агента. Однако даже РїСЂРё использовании таких более сильных фторирующих агентов замена хлора РЅР° фтор может протекать очень медленно, тогда как замещение РІРѕРґРѕСЂРѕРґР° РЅР° галоген может быть почти незначительным. Продукты, полученные вышеуказанной реакцией, хотя Рё обладают подходящими физическими свойствами Рё устойчивы Рє воздействию высокореактивных химикатов, РЅРµ являются полностью удовлетворительными, поскольку, хотя РѕРЅРё достаточно устойчивы Рє нагреванию, РѕРЅРё РјРѕРіСѓС‚ РЅРµ обладать высокой термической стабильностью. 6332678 . 26 . . . , . to46 . 218] 3$. . Согласно настоящему изобретению СЃРїРѕСЃРѕР± производства фторорганических соединений СЃ высокой термической стабильностью включает взаимодействие органического соединения, содержащего РІРѕРґРѕСЂРѕРґ, СЃ трифторидом хлора РІ присутствии СЃСѓСЂСЊРјС‹ или соединения, содержащего СЃСѓСЂСЊРјСѓ, РІ качестве катализатора. 218] 3$. , 50 . Р’ настоящем изобретении РІ качестве катализатора РІ начале реакции можно использовать элементарную СЃСѓСЂСЊРјСѓ или содержащее СЃСѓСЂСЊРјСѓ соединение, такое как пентахлорид СЃСѓСЂСЊРјС‹, хотя РїРѕ мере протекания реакции мало сомнений РІ том, что РІ какой Р±С‹ форме СЃСѓСЂСЊРјР° РЅРµ добавлялась, некоторые, если РЅРµ РІСЃРµ, РёР· СЃСѓСЂСЊРјР° превратится РІРѕ фторид СЃСѓСЂСЊРјС‹, возможно, РІ пентафторид. 55 S0 , . Р’ РѕРґРЅРѕР№ конкретной форме изобретения (35 галогенированный органический материал, полученный путем взаимодействия органического соединения СЃ трифторидом хлора РґРѕ тех РїРѕСЂ, РїРѕРєР° РЅРµ прекратится реакция, РІ соответствии СЃРѕ СЃРїРѕСЃРѕР±РѕРј, раскрытым выше РІ патенте, может быть исходным материалом настоящего изобретения. РџСЂРё подвергании этих материалов катализируемой реакции настоящего изобретения РїСЂРѕРёСЃС…РѕРґРёС‚ реакция, которая, несомненно, включает замену хлора фтором СЃ получением продуктов СЃРѕ значительно повышенной термической стабильностью. (35 , , , . 75 . РЎ помощью СЃРїРѕСЃРѕР±Р° РїРѕ настоящему изобретению можно получить продукты, обладающие смазочными свойствами Рё проявляющие! 10 Большая химическая инертность Рё устойчивость Рє нагреву окажутся особенно полезными смазочными материалами РІ агрессивных условиях. ! 10 . Следующие примеры, иллюстрирующие высокую термическую стабильность продуктов настоящего изобретения, РЅРµ ограничивают изобретение. 85 . РџР РМЕР 1. 1. Стандартный тест РЅР° стабильность, которому подвергались 90 продуктов каталитической реакции, был следующим: 4. Приблизительно 50 граммов материала, испаренного трифторида хлора, предварительно выдерживали РїСЂРё 1150°С, РІ то время как медленное обнаружение пентахлорида СЃСѓСЂСЊРјС‹ РїСЂРё температуре . тени- 56 Поток РІРѕР·РґСѓС…Р° пропускался через перитр 65 РЎ'. Рспытуемый образец продукта реакции СЃ приблизительной скоростью промывали 10% раствором Na0ll, -30 ед. РІ минуту РІ течение 20 часов. После сушки серной кислотой Рё пропускания через испытуемый образец перегоняли. Фракцию, кипящую РїСЂРё 200°С/РІРѕР·РґСѓС…, пропускали через разбавленный раствор 760 РјРјСЃ. было получено давление 60% каустической СЃРѕРґС‹. РџСЂРё проведении теста показана скорость выделения кислоты РїСЂРё 150°С. 90 4-- , 50 - 1i50 . . - 56 65 '. 10% Na0ll , -30 . 20 . . 200' ./ 760 . 60( . 150 . Образец подвергался воздействию воздушного потока 0,5,8 ед. .5.8 . указанные 20 часов, Р° затем СЃСѓРјРјР° 3. 20 3. кислота, переносимая СЃ воздушным потоком, представляла СЃРѕР±РѕР№ галогенированный РїСЂРѕРґСѓРєС‚, полученный повторным измерением РІ течение дополнительного периода времени 1 действия этана СЃ трифторидом хлора РІ течение 65 часов путем абсорбции РІ стандарте 1 - СЃ помощью процесса нашего британского раствора. Единицы высвободившейся кислотности РІ патенте в„– 633678 показывают выделение кислоты, выраженное РІ эквивалентных Сѓ.Рµ. ции примерно 12. ед. /100 кислоты РЅР° 10 грамм образца РЅР° этот материал реагировали СЃ хлором 13 Рё определяли обратным титрованием трифторида РІ присутствии СЃСѓСЂСЊРјС‹ 70 стандартной кислотой. пентахлорид РїСЂРё температуре 160 РЎ. ' 1 65 1 -- . . 633,678 . . 12. . /100 10- -- 13our 70 . 160 . Трифторид хлора вступил РІ реакцию СЃ. РџСЂРѕРґСѓРєС‚ реакции промывают рафинированным уайт-спиритом РІ присутствии каркатиновой СЃРѕРґС‹, сушат четыреххлористым сульфидом серной кислоты РІ качестве инертного растворителя Рё перегоняют. Фракция, кипящая РїСЂРё пылании, РІ соответствии СЃ процессом нашего британского патента 2120°С-218°С РїСЂРё давлении 760 РјРјСЃ составила 75 633 678 РјРј. Полученный четыреххлористый углерод, который показал значительное выделение, испаряется Рё обрабатывается (если только 1;3, ед. РїСЂРё 1500 РЎ. . - - , - . - 2120 .-218' . /760 - 75 633,678.- - ' ( 1;3, 1500 .
, ."> . . .
: 506
: 2024-04-14 02:55:55
: GB676374A-">
: :

676375-- = "/"; . , . . , . . , . , , . .



. :
:
УведомлениеЭтот перевод сделан компьютером. Невозможно гарантировать, что он является ясным, точным, полным, верным или отвечает конкретным целям. Важные решения, такие как относящиеся к коммерции или финансовые решения, не должны основываться на продукте машинного перевода.
РћРџРРЎРђРќРР• РЗОБРЕТЕНРРЇ GB676375A
[]
РЕСЕРВ; 4 РђРґ)Рё ; 4 ) ПАТЕНТНАЯ СПЕЦРР¤РРљРђР¦РРЇ Рзобретатели: ГЕРБЕРТ Р“РРДОН РљРћРђР” Рё ДЖОРДЖ Р’РЈР”. : ' . 676,375 Дата подачи полной спецификации: август. 16, 1950. 676,375 : . 16, 1950. Дата подачи заявления: август. 24, 1949. в„– 22044/49. : . 24, 1949. . 22044/49. Полная спецификация опубликована: 23 июля 1952 Рі. : 23, 1952. Рндекс РїСЂРё приемке:-Класс 13, Бли. :- 13, . ПОЛНАЯ СПЕЦРР¤РРљРђР¦РРЇ Улучшения РІ звуковых инструментах или РІ отношении РЅРёС… \ . ; 2Rs- LinmIT1uD, британская компания РёР· , , , , .., РѕРєСЂСѓРі Колумбия, настоящим заявляет РѕР± изобретении, РЅР° которое РјС‹ молимся Рѕ выдаче патента как. Рё СЃРїРѕСЃРѕР±, СЃ помощью которого это должно быть выполнено, должен быть РїРѕРґСЂРѕР±РЅРѕ описан РІ следующей формулировке: Настоящее изобретение относится Рє инструментам, производящим Р·РІСѓРє, которые можно использовать для передачи туманных сигналов. \ . ;2Rs- LinmIT1uD, , , , , , .., ' , . , 6tatement: , - . Р’ соответствии СЃ настоящим изобретением предложен звукоизлучающий инструмент, содержащий полый РєРѕСЂРїСѓСЃРЅРѕР№ элемент, образующий камеру, причем РЅР° РѕРґРЅРѕРј конце камеры имеется РІРїСѓСЃРєРЅРѕРµ отверстие для газообразной среды относительно высокого давления, РїСЂРё этом имеется усиливающий СЂСѓРїРѕСЂ, сообщающийся СЃ противоположным концом камеры. Рё дополнительно содержит РїРѕ меньшей мере РѕРґРЅСѓ неперфорированную круглую диафрагму, СЃРїРѕСЃРѕР±РЅСѓСЋ изгибаться Рё вибрировать для создания Р·РІСѓРєРѕРІ, РїСЂРё этом диафрагма поддерживается РєРѕСЂРїСѓСЃРѕРј Рё расположена РІ камере между впускным отверстием Рё усиливающим СЂСѓРїРѕСЂРѕРј, РїСЂРё этом между диафрагмой Рё усилительным СЂСѓРїРѕСЂРѕРј образовано кольцевое пространство. стенка камеры позволяет газообразной среде проходить РѕС‚ РІС…РѕРґРЅРѕРіРѕ отверстия Рє усиливающему СЂСѓРїРѕСЂСѓ, РїСЂРё этом РѕР±Рµ стороны диафрагмы сообщаются СЃ усилительным СЂСѓРїРѕСЂРѕРј, РІ результате чего газообразная среда, находящаяся РІ контакте СЃ каждой стороной диафрагмы, может проходить Рє СЂСѓРїРѕСЂСѓ. , , , , , , . Следует понимать, что термин «относительно высокое давление» означает давление, которое является высоким РїРѕ сравнению СЃ давлением РІ отсеке, связанном СЃ усилительным СЂСѓРїРѕСЂРѕРј. - " . Для лучшего понимания изобретения Рё демонстрации того, как его можно реализовать, теперь Р±СѓРґСѓС‚ сделаны ссылки РЅР° прилагаемые чертежи, РЅР° которых: , , : РќР° рисунках СЃ 1 РїРѕ 4 показаны поперечные сечения четырех звуковых инструментов РІ ракурсе. 1 4 . Звукопроизводящий инструмент, показанный РЅР° фиг.1, содержит полый РєРѕСЂРїСѓСЃ f50, элемент 1 РІ форме усеченного РєРѕРЅСѓСЃР°. Более СѓР·РєРёР№ конец РєРѕРЅСѓСЃР° закрыт Рё имеет РІС…РѕРґРЅРѕРµ отверстие 2, посредством которого пар может поступать РІ камеру, образованную корпусным элементом 551. Более широкий конец РєРѕСЂРїСѓСЃР° 1 соединен СЃ усилительным СЂСѓРїРѕСЂРѕРј 3. 1 f50 1 . 2 55 1. 1 3. Штифт 4 расположен внутри РєРѕСЂРїСѓСЃР° 1 Рё РїСЂРѕС…РѕРґРёС‚ вдоль его продольной РѕСЃРё. Штифт 4 прикреплен 60 РѕРґРЅРёРј концом Рє пластине 5, периферия которой прикреплена Рє стенке РєРѕСЂРїСѓСЃР° 1. Пластина 5 имеет множество отверстий 6, позволяющих проходить пару СЃ РѕРґРЅРѕР№ стороны пластины РЅР° РґСЂСѓРіСѓСЋ. Рљ штифту 4 закреплены три диафрагмы 7, 8 Рё 9, причем диафрагмы расположены перпендикулярно штифту Рё отстоят РґСЂСѓРі РѕС‚ РґСЂСѓРіР° распорками 10. 4 1 . 4 60 5, 1. 5 6 65 . 7, 8 9 4, 10. Диафрагмы 7, 8 Рё 9 имеют такие размеры, что касаются или слегка закрывают наклонную внутреннюю стенку РєРѕСЂРїСѓСЃР° 1. 7, 8 9 70 1. Следует отметить, что диафрагма 9 состоит РёР· РґРІСѓС… РґРёСЃРєРѕРІ. 9 . Описанный выше РїСЂРёР±РѕСЂ работает следующим образом. Пар РїРѕРґ высоким давлением подается РІ камеру, образованную корпусным элементом 1, через РІРїСѓСЃРєРЅРѕРµ отверстие 2 для пара. Пар высокого давления РїСЂРѕС…РѕРґРёС‚ через отверстия 6 Рё вызывает 80 отклонение диафрагмы 9 РЅР° ее периферии. Пар выходит РјРёРјРѕ диафрагмы 9 РІ пространство между диафрагмами 8 Рё 9. Отклонению диафрагмы 9 противодействует ее упругость, Рё диафрагма 9 вызывает вибрацию. Вибрация диафрагм 7 Рё 8 РїСЂРѕРёСЃС…РѕРґРёС‚ аналогично вибрации диафрагмы 9. Пар, выходящий РјРёРјРѕ диафрагмы 90 7, попадает РІ усиливающий СЂСѓРїРѕСЂ 3 Рё вибрация трех диафрагм создает Р·РІСѓРєРё, исходящие СЃ обеих сторон. диафрагмы, причем эти Р·РІСѓРєРё усиливаются СЂСѓРїРѕСЂРѕРј 3. 75 . 1 2. 6 80 9 . 9 8 9. 9 9 . 7 8 9. 90 7 3 . , 3. Следует понимать, что диафрагмы 7, 8 Рё 9 РјРѕРіСѓС‚ быть установлены так, чтобы обеспечить возможность РёС… регулировки вдоль штифта 4, например, путем замены распорок 10 РЅР° проставки РґСЂСѓРіРѕРіРѕ размера. Такое обеспечение позволяет изменять зазоры между периферией диафрагм 7, 8 Рё 9 Рё внутренними стенками РєРѕСЂРїСѓСЃР° 1. Рзменение этих зазоров изменяет количество проходящего пара Рё, следовательно, интенсивность производимых вибраций может увеличиваться или уменьшаться. 7, 8 9 4 , , 10 . 7, 8 9 1. . Модифицированная форма описанного выше Р·РІСѓРєРѕРІРѕРіРѕ инструмента показана РЅР° фиг. 2, РіРґРµ РєРѕСЂРїСѓСЃРЅРѕР№ элемент имеет ступенчатую форму Рё имеет три кольцевые части 11, 12 Рё 13, каждая РёР· которых связана СЃ РѕРґРЅРѕР№ РёР· диафрагм. Кольцевые участки 11 Рё 12 соединены участком 14 усеченного РєРѕРЅСѓСЃР°, Р° кольцевые участки 12 Рё 13 - участком 15 усеченного РєРѕРЅСѓСЃР°. 2 , 11, 12 13 . 11 12 - 14 12 13 - 15. Другая модифицированная форма показана РЅР° СЂРёСЃСѓРЅРєРµ 3, РіРґРµ РґРёСЃРєРё 16, 17 Рё 18 расположены РЅР° сторонах РІРїСѓСЃРєР° пара диафрагм 7, 8 Рё 9. Каждый РёР· этих РґРёСЃРєРѕРІ расположен так, что его периферия находится РІРЅРµ стенки элемента 1 РєРѕСЂРїСѓСЃР° 36. Периферии РґРёСЃРєРѕРІ 16, 17 Рё 18 имеют такую форму, что РїСЂРё движении пара Рє диафрагмам 7, 8 Рё 9 канал РєРѕСЂРїСѓСЃР° 1 Рё фасонные периферии образуют сопла кольцевого сечения, которые увеличивают скорость пара Р·Р° счет преобразования энергию давления пара РІ кинетическую энергию. Высокоскоростной пар вызывает необходимую вибрацию диафрагм 7, 8 Рё 9 Рё обеспечивает РёС… эффективное возбуждение СЃ минимальным возникновением напряжения. 3 16, 17 18 7, 8 9. 36 1. 16, 17 18 7, 8 9, 1 . 7, 8 9 . Разумеется, следует понимать, что изобретение РЅРµ ограничивается звукоизвлекающими инструментами, имеющими три диафрагмы. Диафрагм может быть только РѕРґРЅР° или РґРІРµ, Р° может быть Рё более трех диафрагм. Однако выгодно иметь более РѕРґРЅРѕР№ диафрагмы, чтобы выхлоп Р·Р° диафрагмой, наиболее удаленной РѕС‚ РІРїСѓСЃРєРЅРѕРіРѕ отверстия для пара, как можно меньше превышал атмосферное давление, РІ результате чего достигается наибольшая эффективность, С‚.Рµ. максимальная громкость Р·РІСѓРєР° для данного поток газа. Диафрагмы РІ описанной выше конструктивной форме РјРѕРіСѓС‚ быть такими, что РІСЃРµ диафрагмы РІРёР±СЂРёСЂСѓСЋС‚ РЅР° РѕРґРЅРѕР№ Рё той же частоте, или РѕРЅРё РјРѕРіСѓС‚ быть такими, что диафрагмы колеблются РЅР° разных частотах, причем соотношение между частотами таково, что качество получаемого Р·РІСѓРєР° улучшается. . . . , , , , .. . , , . Р’ звукоизвлекающем инструменте, показанном РЅР° СЂРёСЃСѓРЅРєРµ 4, штифт 4 отсутствует, Р° вместо него диафрагма 19 прикреплена РїРѕ его периферии Рє кольцу 20. Это кольцо 20 расположено концентрично РєРѕСЂРїСѓСЃРЅРѕРјСѓ элементу 1 Рё жестко прикреплено Рє внутренней части элемента 76 1 СЃ помощью РїРѕРґРєРѕСЃРѕРІ 21. Кольцо 20 имеет ребро 22, Р° РІ кольцо 20 ввернуто фиксирующее кольцо 20 для удержания диафрагма 19 между формирователем Рё ребром 22. Р’РїСѓСЃРєРЅРѕРµ отверстие 80 пара снабжено соплом 25, выходное отверстие указанного сопла находится РІ контакте СЃ центральной частью диафрагмы 19, РєРѕРіРґР° последняя находится РІ неотклоненном положении. 4, 4 70 19 20. 20 1 76 1, 21, 20 22 24 20 19 22. 80 25, 19 - . РљРѕРіРґР° пар подается РІ сопло 25, 35, возникающее РІ результате давление РЅР° диафрагму 19 заставляет последнее отклоняться РѕС‚ сопла 25, создавая таким образом отверстие, через которое может выйти пар. Диафрагма 19 гап, Р°. конусообразный выступ 27, помогающий пару, выходящему РёР· сопла 25, плавно изменять осевое направление РЅР° радиальное, РІ результате чего турбулентность сводится Рє РјРёРЅРёРјСѓРјСѓ. Выходящий пар РїСЂРѕС…РѕРґРёС‚ через кольцевое пространство между 95 элементом 1 Рё кольцом 20 Рё далее через усилительный СЂСѓРїРѕСЂ 3. Диафрагма 19 колеблется, Рё звуковые волны, создаваемые СЃ каждой стороны диафрагмы 19, СЃРІРѕР±РѕРґРЅРѕ РїСЂРѕС…РѕРґСЏС‚ Рє усиливающему СЂСѓРїРѕСЂСѓ 100 3. Р’ нижней части РєРѕСЂРїСѓСЃР° 1 предусмотрено сливное отверстие 26, позволяющее отводить конденсирующийся РІ нем пар. 25 35 19 25 . 19 , . 27 25 . 95 1 20 3. 19 19 100 3. 26 1, . Разумеется, следует понимать, что РІ любом РёР· описанных выше устройств диафрагма может быть индивидуально образована любым количеством РґРёСЃРєРѕРІ для обеспечения желаемой частоты Рё качества Р·РІСѓРєР°. РљСЂРѕРјРµ того, диафрагмы РјРѕРіСѓС‚ быть предварительно напряжены. 105 - . , 110 - -. Р’ приведенном выше описании конструктивных форм изобретения РІ качестве рабочей среды использовался пар высокого давления, РЅРѕ, конечно, следует понимать, 115 что можно использовать любой газ или пар РїРѕРґ давлением. Следует понимать, что термин «газовая среда», РіРґРµ Р±С‹ РѕРЅ РЅРё использовался РІ прилагаемой формуле изобретения, включает любой газ или пар. 120 Следует понимать, что хотя опорные штифты РїСЂРѕС…РѕРґСЏС‚ РїРѕ центру через диафрагмы инструментов, показанных РЅР° фиг. 1, 2 Рё 3, эти диафрагмы считаются неперфораторными25, поскольку РѕРЅРё РЅРµ имеют свободных отверстий, через которые может проходить газовая среда СЃ РѕРґРЅРѕР№ стороны диафрагм РЅР° РґСЂСѓРіСѓСЋ. , ., - 115 . " " . 120 althoug1h - . 1, 2 3, imperforatel25 .
, ."> . . .
: 506
: 2024-04-14 02:55:58
: GB676375A-">
: :

676376-- = "/"; . , . . , . . , . , , . .



. :
:
УведомлениеЭтот перевод сделан компьютером. Невозможно гарантировать, что он является ясным, точным, полным, верным или отвечает конкретным целям. Важные решения, такие как относящиеся к коммерции или финансовые решения, не должны основываться на продукте машинного перевода.
РћРџРРЎРђРќРР• РЗОБРЕТЕНРРЇ GB676376A
[]
РїРі... РЎ Р° С‚ -, СЂ 6 ... -, 6 ПАТЕНТНАЯ СПЕЦРР¤РРљРђР¦РРЇ Дата подачи Полной спецификации: 28 июля 1950 Рі. : 28, 1950. Дата подачи заявления: август. 25, 1949. в„– 22085/49. : . 25, 1949. . 22085/49. Полная спецификация опубликована: 23 июля. 1952. : 23. 1952. 676376 СПЕЦРР¤РРљРђР¦РРЇ в„–. 676376 676376 . 676376 РЗОБРЕТРТЕЛР: ДОНАЛЬД ФОЛКЕРР, ЧАРЛЬЗ ЭДВАРД ХОЛЛРРЎ РДЖОН РќРћР­Р› РњРЛН Р’ соответствии СЃ распоряжением, данным РІ соответствии СЃ разделом 17(1) Патентов 1949 РіРѕРґР°, данная заявка была подана РѕС‚ имени , британской компании, расположенной РїРѕ адресу: 12, , 3. , Шотландия. : FAULK1RR, 17(1) 1949 , 12, , 3, . ПАТЕННОЕ БЮРО, 25 июля 1952 Рі. Р’СЃРµ британские подданные Рё весь отдел исследований Рё разработок компании, Грейт-Бург, Р­РїСЃРѕРј, Суррей, настоящим заявляют РѕР± изобретении, РЅР° которое РјС‹ молимся, чтобы нам был выдан патент, Рё СЃРїРѕСЃРѕР±, СЃ помощью которого РѕРЅРѕ должно быть осуществлено, должен быть РїРѕРґСЂРѕР±РЅРѕ описан РІ следующем заявлении: Настоящее изобретение относится Рє РЅРѕРІРѕРјСѓ СЃРїРѕСЃРѕР±РЅРѕРјСѓ Рє полисинтезу соединению, паравинилбензамиду, Рє его полимерам Рё сополимерам, Р° также Рє смолам, полученным путем обработки его формальдегидом РґРѕ, РІРѕ время или после полиинеризации или сополиинеризации. , 25th , 1952 , ' , , , , , , : , -, , ' . Рї-Винилбензамид, как РїСЂРѕРёР·РІРѕРґРЅРѕРµ стирола, полимеризуется путем аддитивной полимеризации, Р° благодаря своей амидогруппе вступает РІ реакции конденсации СЃ формальдегидом, его полимерами, соединениями, дающими формальдегидл РІ условиях реакции, Рё соединениями, содержащими реакционноспособные гидроксиметильные Рё подобные РіСЂСѓРїРїС‹. -, , 26 , , . Новый мономер может быть получен РёР· парацианостирола гидролизом, как описано РІ примере 1. 1. РџР РМЕР 1. 1. Смесь 6,5 РіСЂ. (0.05 РјРѕР».) РїРє-яностврена, 46 РјР». (0.4 РјРѕР».) 30%-РЅРѕРіРѕ перекиси РІРѕРґРѕСЂРѕРґР° Рё 54 РјР». РІРѕРґС‹ энергично перемешивали, РїСЂРё этом раствор 2 Рі. (0.05 РјРѕР».) РіРёРґСЂРѕРєСЃРёРґР° натрия РІ 15 РјР». РІРѕРґС‹ было добавлено быстро. Началась бурная реакция, Рё температура самопроизвольно выросла, РїРѕРєР° смесь РЅРµ достигла почти точки кипения. 6.5 . (0.05 .) -, 46 . (0.4 .) 30%' 54 . , 2 . (0.05 .) 15 . . . РљРѕРіРґР° реакция замедлилась, добавили еще 46 РјР». (0.04 РјРѕР».) неразбавленного 30%, добавляли перекись РІРѕРґРѕСЂРѕРґР° Рё смесь выдерживали РЅР° РІРѕРґСЏРЅРѕР№ бане для получения 32598/1(3)13279 15C " , С‚.РїР». 16,9-170°С. Элементарный анализ показал наличие углерода, РІРѕРґРѕСЂРѕРґР° Рё азота РІ следующих массовых процентах: 55 , 73,4S, , 6,45, , 9,5 (требуется для Q9HNO), , 73,4,3, , 6,17, , 9,52. . , 46 . (0.04 .) 30%,' 32598/1(3)13279 15C " , .. 16,9-170o . , :- 55 , 73.4S; , 6.45; , 9.5 ( Q9HNO) , 73.4.3; , 6.17; , 9.52. Получение Рї-винилбензамида РёР· Рї-цианостирола можно также осуществить через Рї-винилбензойную кислоту Рё Рї-винилбензоилхлорид следующим образом: - - 60 - - , : РџР РМЕР 2. 2. РЎРЎ джин. (0.06 РјРѕР».) тщательно высушенной порошкообразной Рї-винилбейзойной кислоты, полученной РїРѕ методу & , ..., 1945, 67, 22.51. лечился 14,2 РіРёРј. (0.12 моль) свежеперегнанного тионилхлорида Рё смеси оставляли стоять РїСЂРё комнатной температуре 70°С РІ колбе, РёР· которой удаляли влагу СЃ помощью трубки РёР· хлорида кальция. Двуокись серы Рё хлористый РІРѕРґРѕСЂРѕРґ медленно выделялись РґРѕ тех РїРѕСЂ, РїРѕРєР° примерно через 60 часов первоначально пастообразная масса РЅРµ превратилась РІ подвижную бледно-коричневую жидкость Рё реакция РЅРµ завершилась. Рзбыток тионилхлорида отгоняли РїСЂРё пониженном давлении СЃ помощью РІРѕРґСЏРЅРѕР№ бани, поддерживаемой РїСЂРё 45-35°С, оставляя сырую хлорированную кислоту РІ РІРёРґРµ бледно-коричневой подвижной жидкости, которую использовали РЅР° следующей стадии без какой-либо очистки. . . (0.06 .) - & , ..., 1945, 67,.22.51. 14.2 . (0.12 .) 70 . , 60 , ., . 45-35' ., , . Хлорангидрид растворяли РІ 100 85 РјР». СЃСѓС…РѕРіРѕ бензола, раствор фильтруют для удаления следов нерастворимых веществ Рё барботируют СЃСѓС…РѕР№ аммиак РґРѕ прекращения дальнейшего / , . СЃСЂ,,: Р¶ 1 СЂ. 100 85 . , ' / , . ,,: }1 . ПАТЕНТНАЯ СПЕЦРР¤РРљРђР¦РРЇ 676376 Дата подачи Полной спецификации: 28 июля 1950 Рі. 676376 : 28, 1950. Дата подачи заявления: август. 25, 1949. в„– 22085/49. : . 25, 1949. . 22085/49. Полная спецификация опубликована: 23 июля 1952 Рі. : 23, 1952. Рндекс РїСЂРё приемке: -Класс 2(), Клелк(3:8), РЎ2b37(Р±Р»:1); Рё 2(РІ), Р Рџ1Рґ(лб 6:7), Р Рџ2(дла:Рє7), Р РџРњРґ2Р°(Р»:2Р±), Р Рџ7Рє(2:7:8:9:11), Р Рџ7пле(1:2:5), Р Рџ7Рї2Р°3, Р Рџ8Рґ2(Р°:Р±2), Р Рџ8Рє7, Р Рџ9(длал:Рє7). :- 2(), (3: 8), C2b37(: 1); 2(), RP1d( 6: 7), RP2(: k7), RPMd2a(: 2b), RP7k(2:7:8:9: 11), RP7ple(1:2:5), RP7p2a3, RP8d2(: b2), RP8k7, RP9(: k7). ПОЛНАЯ СПЕЦРР¤РРљРђР¦РРЇ Новые полимеризующиеся соединения Рё РёС… полимеры РњС‹, , британская компания, расположенная РїРѕ адресу Торфичен-стрит, 12, Р­РґРёРЅР±СѓСЂРі 3, Шотландия, ДОНАЛЬД ФОЛНРР , ЧАРЛЬЗ ЭДВАРД ХОЛЛРРЎ Рё ДЖОН НоФЛ МилНи, РІСЃРµ британские подданные, Р° также РІСЃРµ исследовательские Рё исследовательские организации компании. Департамент развития, Грейт-Бург, Р­РїСЃРѕРј, Суррей, настоящим заявляем, что изобретение, РЅР° которое РјС‹ молимся, чтобы нам был выдан патент, Р° также метод, СЃ помощью которого РѕРЅРѕ должно быть реализовано, должны быть РїРѕРґСЂРѕР±РЅРѕ описаны РІ следующем заявлении: Настоящее изобретение относится Рє РЅРѕРІРѕРјСѓ полимеризуемому соединению паравинбензамиду, его полимерам Рё сополимерам, Р° также Рє смолам, полученным путем обработки его формальдегидом РґРѕ, РІРѕ время или после полимеризации или сополимеризации. , , , 12, , 3, , , , , ' , , , , , , : , -, , . Рї-Винилбензамид, как РїСЂРѕРёР·РІРѕРґРЅРѕРµ стирола, полимеризуется путем аддитивной полимеризации, Р° Р·Р° счет своей амидогруппы вступает РІ реакции конденсации 26 СЃ формальдегидом, его полимерами, соединениями, дающими формальдегид РІ условиях реакции, Рё соединениями, содержащими реакционноспособные гидроксиметильные Рё подобные РіСЂСѓРїРїС‹. -, , 26 , , . Новый мономер может быть получен РёР· парацианостиртна гидролизом, как описано РІ примере 1. 1. Р­РљРЎРђ РњРџР› 1. 1. Смесь 6,5 РіСЂ. (0.05 РјРѕР».) пцианостирола, 46 РјР». (0.4 РјРѕР».) 30% перекиси РІРѕРґРѕСЂРѕРґР° Рё 54 РјР». РІРѕРґС‹ энергично перемешивали, РїСЂРё этом раствор 2 Рі. (0.05 РјРѕР».) РіРёРґСЂРѕРєСЃРёРґР° натрия РІ 1,5 РјР». РІРѕРґС‹ добавляли быстро. Началась бурная реакция, Рё температура самопроизвольно выросла, РїРѕРєР° смесь РЅРµ достигла почти точки кипения. 6.5 . (0.05 .) , 46 . (0.4 .) 30% 54 . , 2 . (0.05 .) 1'5 . . . РљРѕРіРґР° реакция замедлилась, добавили еще 46 РјР». (0.04 РјРѕР».) неразбавленного 3'0%/перекиси РІРѕРґРѕСЂРѕРґР° Рё смесь нагревали РЅР° РІРѕРґСЏРЅРѕР№ бане РІ течение 51 часа. После отстаивания твердый РїСЂРѕРґСѓРєС‚ отфильтровывали, промывали РІРѕРґРѕР№ Рё путем повторной перекристаллизации РёР· РІРѕРґС‹ получали чистый Рї-винилбензамид РІ РІРёРґРµ бесцветных РёРіР», С‚. РїР». 169-170Рў РЎ. Элементарный анализ показал наличие углерода, РІРѕРґРѕСЂРѕРґР° Рё азота РІ следующих массовых процентах: - 55 РЎ - 73,48; Рќ, 6,45; , 9,5 (требуется для CH9NjO) , 73,43; Рќ, 6,17; Рќ, 9,52. , 46 . (0.04 .) 3'0%/ 51 . , , , - S0 , .. 169-170T . , :- 55 , 73.48; , 6.45; , 9.5 ( CH9NjO) , 73.43; , 6.17; , 9.52. Получение Рї-винилбензамида РёР· Рї-цианостирола можно также осуществить через Рї-винилбензойную кислоту Рё Рї-винилбензоилхлорид следующим образом: - - 60 - - , : РџР РМЕР 2. 2. 8.8 РіРј. (0.06 РёРЅРѕР») тщательно высушенной порошкообразной Рї-винилбензойной кислоты, полученной РїРѕ методу & , ..., 1945, 67, 2251, обрабатывали 141,2 Рі. (0.12 моль) свежеперегнанного тионилхлорида Рё смеси оставляли стоять РїСЂРё комнатной температуре 70°С РІ колбе, РёР· которой удаляли влагу СЃ помощью трубки РёР· хлорида кальция. Диоксид серы Рё хлористый РІРѕРґРѕСЂРѕРґ медленно выделялись РґРѕ тех РїРѕСЂ, РїРѕРєР° примерно через 60 часов первоначально пастообразная масса РЅРµ превратилась РІ подвижную бледно-коричневую жидкость Рё реакция РЅРµ завершилась. Рзбыток тионилхлорида отгоняли РїСЂРё пониженном давлении СЃ помощью РІРѕРґСЏРЅРѕР№ бани, поддерживаемой РїСЂРё температуре 256–35°С, оставляя сырую хлорированную кислоту РІ РІРёРґРµ бледно-коричневой подвижной жидкости, которую использовали РЅР° следующей стадии без какой-либо очистки. 8.8 . (0.06 .) - & , ..., 1945, 67, 2251, 14l.2 . (0.12 .) 70 ' . , 60 , , ' . 25635o ., , . Хлорангидрид растворяли РІ 100 85 РјР». СЃСѓС…РѕРіРѕ бензола, раствор фильтруют для удаления следов нерастворимых веществ Рё барботируют СЃСѓС…РѕР№ аммиак РґРѕ тех РїРѕСЂ, РїРѕРєР° РЅРµ исчезнут. Далее произошло осаждение 1,-Р» твердого вещества. Время РѕС‚ времени добавляли еще бензола, поскольку суспензия выпавшего РІ осадок амида становилась настолько пастообразной, что препятствовала прохождению газообразного аммиака. 100 85 . , . ' 1,- . , - . Суспендированное твердое вещество отделяли фильтрованием, промывали бензолом Рё сушили отсасыванием. РџСЂРѕРґСѓРєС‚ встряхивали СЃ РјР». 5%-РЅРѕРіРѕ раствора карбоната натрия для удаления остатков Рї-винилбензойной кислоты или хлорангидрида, фильтруют, промывают РІРѕРґРѕР№ Рё сушат. РЎСѓС…РѕР№ РїСЂРѕРґСѓРєС‚ растворяли РІ 150 РјР». спирта, обработанного углем, профильтрованного РІ горячем РІРёРґРµ Рё вылитого РІ 700 РјРёР». кипятка. , . . 5'% ' - , , . 150 . , , 16 700 . . Р’РѕРґРЅРѕ-спиртовой раствор кипятили несколько РјРёРЅСѓС‚, СЃРЅРѕРІР° фильтровали РІ горячем РІРёРґРµ Рё давали медленно остыть. Наконец, амид, выделившийся РїСЂРё охлаждении, отфильтровывали, промывали РІРѕРґРѕР№ Рё сушили РІ вакууме. Выход составил 6,6 РіРЅРё. (791% РІ пересчете РЅР° -винилбензокислоту) тонких белых РёРіР» СЃ С‚.РїР». 168 (без депрессии РїСЂРё смешивании СЃ образцом пвинилбензамида, полученного гидролизом Рї-цианостирола щелочной перекисью РІРѕРґРѕСЂРѕРґР°, как описано РІ примере 1). ' , . , - , . 6.6 . (791% - ) .. 168 ( ' - ' 1). Рї-Винилбензамид, благодаря наличию РІ нем реакционноспособной винильной РіСЂСѓРїРїС‹, может подвергаться аддитивной полимеризации различными способами, например, РїСЂРё нагревании, РїРѕРґ действием пеироксидов Рё РґСЂСѓРіРёС… известных катализаторов полимеризации. или РїРѕРґ действием излучения подходящей длины волны, Рё полученный полимерный материал будет содержать звенья Рї-винилбензамида. РџРѕРґ выражением «п-винилбензамидная единица» РјС‹ подразумеваем РіСЂСѓРїРїСѓ, полученную РёР· Рї-винилбензамида путем аддитивной полимеризации через винильную РіСЂСѓРїРїСѓ. Мономер может быть полимеризован отдельно РІ чистом состоянии или РІ растворе РІ подходящих растворителях, или эмульгирован или диспергирован РІ подходящей среде, например РІРѕРґРµ. Рї-Винилбензамид 3может также сополимеризоваться СЃ различными РґСЂСѓРіРёРјРё мономерами, такими как стирол, Рё материалами, сополимеризуемыми СЃРѕ стиролом. Чистый поли-Рї-винилбензамид может быть получен РІ РІРёРґРµ твердой прозрачной смолы, относительно нерастворимой РІ большинстве растворителей, вероятно, РёР·-Р·Р° высокополярной РїСЂРёСЂРѕРґС‹ амидогрупп, присутствующих вдоль полимерной цепи, причем растворимость РІ некоторой степени зависит РѕС‚ молекулярной массы. РѕС‚ веса, С‚. Рµ. РѕС‚ условий, РІ которых РѕРЅ производится. -, , - , , ',. ' 36 - . -' - . , , , . - 3nay , . -- , , , - , , .. . Например. РїСЂРё полимеризации РІ одиночку полимер РЅРµ подвергается воздействию кипящего диметилформамида Рё слегка набухает РїСЂРё кипячении крезола. РџСЂРё приготовлении нагреванием РІ растворе толуола можно получить полимеры, которые, как полагают, имеют более РЅРёР·РєСѓСЋ молекулярную массу Рё полностью растворяются РІ крезоле. Также возможно, что химическое сшивание полимера может быть вызвано РІ жестких условиях путем отщепления аммиака между амидогруппами РЅР° соседних молекулах цепи. . , . , . - ' - 70 . Следующие примеры иллюстрируют производство новых полимеров Рё сополимеров: : РџР РМЕР -ЯБЛОКО 3. 75 Образец Рї-винилбензамида запечатывали РІ стеклянную трубку Рё нагревали РґРѕ 1800°С РІ течение 21 часа. Порошкообразный материал плавился РґРѕ РѕРґРЅРѕСЂРѕРґРЅРѕР№ жидкости, Рё РІ конце полимеризации получалась твердая, прозрачная, стеклообразная смола. - 3. 75 - ' 1800 0. 21 . , 80 , . РЅРµ плавится РїСЂРё 2000 Рђ. 2000 . РџР РМЕР 4. 4. 1%-ный раствор Рї-винилбензамида РІ толуоле, содержащий 11 мас.% мономера пероксида бензоила, нагревали РїСЂРё 1100°С РІ течение 45 часов. Выпавший белый осадок полимера отфильтровывали, промывали спиртом РѕС‚ следов неполимеризованного мономера 90 Рё сушили. «Продукт растворялся РІ горячем крезоле Рё РјРѕРі быть спрессован РґРѕ прозрачной бледно-желтой стекловидной массы РїСЂРё температуре 2500°С Рё давлении 1 тонна РЅР° квадратный РґСЋР№Рј. Полимер, полученный РІ этом примере 95, имел более РЅРёР·РєСѓСЋ молекулярную массу, чем полимер, полученный РІ примере 3, причем последний материал клейстеризовался только кипячением крезола. 1% -' 11% 85 l1009 . 45 . , 90 . ' 2500 (. 1 . 95 3, . Сополимеризацию Рї-винилбензамида 100 СЃ РґСЂСѓРіРёРјРё мономерами можно проводить путем взаимодействия только чистых материалов РІ растворе РІ подходящем растворителе или путем эмульгирования или диспергирования РІ подходящей среде, например РІРѕРґРµ. Поскольку амид Рї-винилбенз-105 представляет СЃРѕР±РѕР№ твердое вещество СЃ высокой температурой плавления Рё его растворимость РІ различных мономерах РїСЂРё температуре реакции РЅРµ всегда такова, что можно получить однородные исходные смеси желаемого РїРѕ весу состава, часто бывает выгодно иметь СЃ СЃРѕР±РѕР№ РІРЅРµ зависимости РѕС‚ растворимости Рї-винилбензамида РІ РґСЂСѓРіРѕРј мономере. РђРјРёРґРѕРіСЂСїР° Рї-винилбензамида достаточно устойчива Рє гидролизу, что позволяет проводить операции эмульсионной полимеризации. Сополимеры РґРѕ 120 РїРѕ сравнению СЃ 95! Было обнаружено, что % РїРѕ массе стирола Рё 51 % РїРѕ массе Рї-винилбензамида, полученные РІ эмульсии, содержат 0,47 % азота РїРѕ сравнению СЃ теоретическим количеством 0,48 %, что указывает РЅР° то, что 1925 G76,37'6 становится нерастворимым РІ обычных 65 растворителях РїРѕРґ действием формальдегида, его полимеров или веществ, выделяющих формальдегид, СЃ последующей или одновременной термообработкой, РїСЂРё этом процесс СѓРґРѕР±РЅРѕ осуществлять путем смешивания порошкообразной смолы СЃ параформальдегидом перед горячим прессованием или путем обработки водным формальдегидом СЃ последующей сушкой Рё обжигом. - 100 , , , . --105 . - 110 , ' , , - - . -' - '. -120 95! % 51% - 0.47% 0.48%, 1925 G76,37'6 65 , , , , . Несомненно, что превращение первоначально 75 растворимых полимеров Рё сополимеров, полученных РёР· Рї-винилбензаамида, РІ нерастворимые продукты РїСЂРѕРёСЃС…РѕРґРёС‚ вследствие реакции поперечной сшивки, Рё вполне вероятно, что реакция РїСЂРѕРёСЃС…РѕРґРёС‚, РєРѕРіРґР° формальдегид реагирует СЃ 80 присутствующей амидогруппой. РІ полимере, что РїСЂРёРІРѕРґРёС‚ Рє образованию метилоламидогрупп, которые РјРѕРіСѓС‚ удалять РІРѕРґСѓ РїСЂРё нагревании, образовывать метиленовые или РґСЂСѓРіРёРµ мостики между амидогруппами соседних цепей, хотя эта теория относительно РїСЂРёСЂРѕРґС‹ реакции сшивания РЅРµ является частью изобретения. ' 75 - , - 80 - , - , - , - . Фольги, пленки или волокна, изготовленные РёР· полимеров или сополимеров Рї-винилбензамида, можно обрабатывать путем вымачивания РІ РІРѕРґРЅРѕРј формальдегиде СЃ последующим процессом обжига. , - - 90 , . Следующий пример иллюстрирует сшивку сополимера водным формальдегидом: 96 РџР РМЕР 8. - : 96 8. Пленку отливали РёР· раствора РІ бензоле сополимера, описанного РІ примере 5, распределяя его РїРѕ стеклянной пластине Рё позволяя растворителю испариться. 100 Отрывки фильма РјС‹ погружаем РЅР° 24 часа РІ 20'. РІ: (Р°) 40% раствор формальдегида, слегка подкисленный соляной кислотой Рё (Р±) 40% раствор формальдегида, слегка подщелаченный 105 каустической СЃРѕРґРѕР№. 5 . 100 ' 24 20 '. :() 40% () 40 /% 105 . Обработанные пленки затем удаляли, промывали РІРѕРґРѕР№, сушили Рё прокаливали РІ течение 1 часа РїСЂРё 1000 РЎl. Затем выяснилось, что РѕРЅРё нерастворимы РІ бензоле, РЅРѕ сохраняют первоначальную прозрачность. , , 1 1000 . 110 . Для сравнения: пленка сополимера, РЅРµ подвергавшаяся обработке формальдегидом, после прокаливания оставалась растворимой РІ бензоле. 115 РџР РМЕР 9. , ' . 115 9. Образец осажденного сополимера, приготовленный, как РІ примере 6, вымачивали РІ течение 17 часов РІ избытке приблизительно 35%/% раствора формальдегида, предварительно сильно подщелаченного добавлением нескольких капель разбавленного карбоната натрия. ' решение. После вымачивания сополимер сушили РІ вакууме РїСЂРё 40°С. 6 17 35%/" / - 12( . ' . , 40) 0. Рё запекали РІ воздушной РґСѓС…РѕРІРєРµ РїСЂРё температуре 40°С. Р·Р° 125 24 часа. Полимер тогда уже РЅРµ растворялся РІ бензоле, хотя Рё сильно набухал РІ этом растворителе. 40- . 125 24 . , . что РІСЃРµ первоначальные QOsNH2-РіСЂСѓРїРїС‹ Сѓ нас еще присутствуют. QOsNH2- ' . РџР РМЕР 5. 5. Смесь 10 весовых частей СЂ6-винилбензамида, 90 частей стирола Рё 1 части гидропероксида изопропилбензола запечатывали РІ стеклянную трубку Рё нагревали РІ течение 6 РјРёРЅСѓС‚ РїСЂРё 150°С, РїРѕРєР° РЅРµ образовался прозрачный раствор. РўСЂСѓР±РєСѓ дополнительно нагревали РїСЂРё температуре 1000°С. Через 18 часов был получен прозрачный стеклообразный сополимер, растворимый РІ бензоле Рё нерастворимый РІ спирте. 10 p6 , 90 1 6 150 ., . 1000 . . 18 , . РџР РМЕР 6. 6. Смесь 20 РіСЂ. стирол, 0,3 Рі. 20 . , 0.3 . Рї-винилбензанмид.СЌ Рё 0,02 РіРёРј. перекись бензоила была запечатана РІ Р°. стеклянную трубку, которую нагревали РІ течение 17 часов РїСЂРё 500°С, затем РІ течение 24 часов РїСЂРё 800°С. Получали совершенно прозрачное, прозрачное, гомогенное твердое вещество, которое полностью растворялось РІ бензоле СЃ образованием прозрачного РІСЏР·РєРѕРіРѕ раствора. Очищенный образец полимера получали путем медленного пропускания раствора бензола РІ избыток метанола РїСЂРё интенсивном перемешивании, промывания осадка метанолом Рё тщательной сушки. Точка перехода второго СЂРѕРґР°. () сополимера, определенная методом термического расширения, составляла 97,60°С; это можно рассматривать как стандартную меру температуры размягчения. -. 0.02 . ' . 17 500 . 24 800 . , , , . , , . . () , , 97.60 .; . РџР РМЕР 7. 7. Эмульсия была изготовлена РёР· следующего: : Стирол Водный раствор стеарата натрия, 2%, водный раствор персульфата аммония, 2% мас./РѕР±. -винилбензамида, весовые части 46, путем энергичного встряхивания. Рё был запечатан РЅР° РІРѕР·РґСѓС…Рµ РІ стеклянной трубке». Полимеризацию осуществляли путем нагревания эмульсии РІ течение 21 часа РїСЂРё температуре 509°С РїСЂРё постоянном вращении конца трубки. Получали РѕРґРЅРѕСЂРѕРґРЅСѓСЋ дисперсию или латекс сополимера, РёР· которого удаляли остаточный мономер отгонкой паром. Полимер осаждали путем заливки отделенного латекса РІ 500 частей РІРѕРґС‹, нагревания РґРѕ кипения Рё добавления небольшого количества разбавленной соляной кислоты. Сополимер сушили РїСЂРё 400°С РІ вакууме Рё обнаружили, что РѕРЅ имеет точку перехода второго СЂРѕРґР° 98,50°С. , 2 %, , 2% / - 46 . '. 21 509 ._ ' -. , ' . , 500 , . 400 . ' ' 98.50 . РџРѕРјРёРјРѕ внутренней ценности РЅРѕРІРѕРіРѕ полимера Рё сополимеров данного изобретения как тугоплавких СЃРјРѕР», подходящих для различных применений РІ области пластмасс, РѕРЅРё обладают ценным свойством 6176,376 Р» 10. ' , 6176,376 10. Образец сополимера, полученного, как РІ примере 7, замачивали РІ щелочном растворе формальдегида, как описано РІ примере 9. После сушки РІ вакууме РїСЂРё 40°С обработанный сополимер обжигали РІ воздушной печи РїСЂРё 100:00. Было обнаружено, что после 3-часовой сушки образец обработанного сополимера нерастворим РІ бензоле Рё -диметилформамиде. Образовались только жесткие, непрозрачные гели. Обработанный полимер имел точку перехода второго СЂРѕРґР° 103,30 Р°. 7 ' , 9. ' 40 ., 1Q00 '0. 3 ' ' - . , . ' 103.30 . Обработку формальдегидом также можно проводить одновременно СЃ полимеризацией, хотя РІ этой процедуре присутствие формальдегида РІ некоторых случаях может ингибировать полимеризацию. , . Следующий пример иллюстрирует этот процесс: : ЭКЗАМЕН 11. 11. Эмульсия была изготовлена РёР· следующего: : частей РїРѕ массе Стирол 9 Водный раствор стеарата натрия, 2% РїРѕ массе 20 Водный персульфат аммония, 2% РїРѕ массе 1 Рї-винилбензамид 0,09 Формальдегид, 360/мас./РѕР±. 0,5 Полимеризацию, осаждение Рё сушку полимера РјС‹ Повторно РїСЂРѕРІРѕРґСЏС‚ точно так же, как описано РІ примере 7. Полимер имел точку перехода второго СЂРѕРґР° , равную 1000 0. РћРЅ был нерастворим РІ бензоле или диметилформамиде, РЅРѕ сильно набухал, образуя почти олеаксовый гель. - 9 , 2% / 20 , 2% / 1 - 0.09 , 360/ / 0.5 , ' 7. , 1000 0. ' , . Образец полимера после прокаливания РІ течение 72 часов РїСЂРё температуре 1000°С оказался более устойчивым Рє бензолу Рё диметилформамиду; точка перехода второго СЂРѕРґР° после обжига практически РЅРµ изменилась Рё составила 101,80°С. , 72 1000, ; , , 101.80 . Альтернативно, согласно модифицированной форме данного изобретения, предварительно полученные соединения, полученные реакцией формальдегида СЃ Рї'-винилбензамидом, такие как -метилол-Рї-винилблензамид, РјРѕРіСѓС‚ быть полимеризованы отдельно или сополимеризованы СЃРѕ стиреном или РґСЂСѓРіРёРјРё сомономерами, Рё РІ результате полимер или сополимер 5! 5 будет содержать звенья -метилол-Рї-винилбензамида. РџРѕРґ выражением «единицы Nметилол-Рї-винилбензамид» РјС‹ подразумеваем РіСЂСѓРїРїСѓ 1C,6HCONHI-, полученную РёР· мономера путем аддитивной полимеризации через винильную РіСЂСѓРїРїСѓ. , , ' '- --- ' - 5! 5 ' - -- . ' - - ' 1C,6HCONHI - . Эти полимеры Рё сополимеры РјРѕРіСѓС‚ быть впоследствии сшиты путем нагревания, как показано РІ Примере 12. , 12. РџР РМЕР 12. 12. Рї-Винилбензамнид 1,0% раствор еарбоната натрия Формальдегид, 36% мас./РѕР±. Водные части РїРѕ весу 2 0,5 Вышеуказанную смесь нагревали РґРѕ 800°С РІ течение 10 РјРёРЅСѓС‚ Рё оставляли стоять 18 часов РїСЂРё 50°С. Затем избыток формальдегида Рё РІРѕРґС‹ удаляли нагреванием РїСЂРё пониженном давлении. РџСЂРѕРґСѓРєС‚ представлял СЃРѕР±РѕР№ белый микрокристаллический порошок. - 1.0% , 36% / 2 0.5 800 (. 10 18 50 {. ' - 76 . - . РњРџРў 128 9 ., связывается 7,4% (Кьельдаля), состоящего главным образом РёР· Nrмет-гилол-Рї-винилбензамида. Затем добавляли 80 мас. частей 2%-РЅРѕРіРѕ раствора стедарата натрия, содержащего 0,1 мас.% персульфата аммония Рё 135 мас. частей стирола, Рё СЃРѕСЃСѓРґ, содержащий, закрывали. Путем интенсивного перемешивания получали эмульсию 85 Рё проводили полимеризацию путем нагревания РІ течение 21 часа РїСЂРё непрерывном перемешивании РІ термостате, поддерживаемом РїСЂРё 50°С. После отгонки паром для удаления остаточного мономера полимер получали осаждением Рё сушкой РІ обычным СЃРїРѕСЃРѕР±РѕРј. .. 128 9 ., 7.4% (), - -. 80 2% 0.1% /' 135 - . 85 21 , 50 .: ' 90 , . Для сравнения образец полистирола был приготовлен точно так же, как Рё РІ 9,5 раза, СЃ той лишь разницей, что РЅРµ использовался -метфилолвинилбензамид Рё время нагревания увеличивалось РґРѕ 42 часов для обеспечения полной полимеризации. Образец РёР· этих 100 полимеров вымачивали РІ течение 27 часов РІ 36%-РЅРѕРј растворе формальдегида, подщелаченном добавлением небольшого количества разбавленного раствора карбоната натрия. Затем полимер промывали дистиллированной РІРѕРґРѕР№ Рё сушили РЅР° РІРѕР·РґСѓС…Рµ. Было обнаружено, что вторая точка перехода равна 93,8. ', 9,5 ', - 42 100 27 36% / . 105 - . , 93.8. Образцы (Р°) сополиэфира стирола Рё -метилвинилбеднзамида Рё () 110 стирольного полимера, обработанного формальдегидом, затем прокаливали РІ течение 24 часов РІ воздушной печи РїСЂРё температуре 100°С. (;) -' ' () 110 .- 24 100' 0'. Необработанный образец полистирола полностью растворялся РІ бензоле, образуя прозрачный РІСЏР·РєРёР№ раствор. Образец (), который был обработан формальдегидом Рё впоследствии обожжен, РЅРµ показал заметной разницы РІРѕ внешнем РІРёРґРµ или растворимости РІ бензоле Рё, как Рё следовало ожидать, было заявлено, что РїСЂРё таком лечении РѕРЅРё практически РЅРµ изменились, имея 92,7. 115 , () , ' , , 92.7. РЎ РґСЂСѓРіРѕР№ стороны, -сополимер (Р°) 676,3,7,6 Рё РёС… жирные кислоты, полимеризуемые ненасыщенные алкидные смолы, такие как малеат полиэтиленгликоля, Рё модифицированные маслом 50 алкидные смолы. (), , 676,3,7,6 , , - 50 .
, ."> . . .
: 506
: 2024-04-14 02:55:58
: GB676376A-">
: :

676377-- = "/"; . , . . , . . , . , , . .



. :
:
УведомлениеЭтот перевод сделан компьютером. Невозможно гарантировать, что он является ясным, точным, полным, верным или отвечает конкретным целям. Важные решения, такие как относящиеся к коммерции или финансовые решения, не должны основываться на продукте машинного перевода.
РћРџРРЎРђРќРР• РЗОБРЕТЕНРРЇ GB676377A
[]
РЕЗЕРВ ПАТЕНТНАЯ СПЕЦРР¤РРљРђР¦РРЇ 676,377 Дата подачи заявки Рё подачи полной спецификации: август. 26, 1949. 676,377 : . 26, 1949. в„– 22294149. . 22294149. Заявление подано РІ Соединенных Штатах Америки РІ сентябре. 21, 1948. . 21, 1948. Полная спецификация опубликована: 23 июля 1952 Рі. : 23, 1952. Рндекс РїСЂРё приемке: - Классы 87(), (:r26), A2(:); Рё 91, D2x. :- 87(), (: r26), A2(: ); 91, D2x. ПОЛНАЯ СПЕЦРР¤РРљРђР¦РРЇ Электрическая смазка устройств формирования моющего средства РњС‹, & , корпорация, учрежденная РІ соответствии СЃ законодательством штата Огайо, Соединенные Штаты Америки, Рё имеющая коммерческое предприятие РІ Цинциннати, штат Огайо, Соединенные Штаты Америки, настоящим заявляем: Сущность этого изобретения Рё то, каким образом РѕРЅРѕ должно быть реализовано, должны быть РїРѕРґСЂРѕР±РЅРѕ описаны Рё установлены РІ следующем заявлении: , & , , , , , , :- Настоящее изобретение относится Рє средствам Рё способам смазывания поверхности раздела между пластиковыми моющими композициями Рё РґСЂСѓРіРёРјРё материалами Рё, РІ частности, Рє улучшению поверхности пластиковых моющих композиций Рё РґСЂСѓРіРёРј преимуществам Р·Р° счет пропускания электрического тока через границу раздела между пластиковыми моющими средствами Рё РґСЂСѓРіРёРјРё материалами. РґСЂСѓРіРёРµ материалы, контактирующие СЃ РЅРёРјРё. , . Формование пластичных моющих композиций, например, РїСЂРё изготовлении РєСѓСЃРєРѕРІ мыла или РґСЂСѓРіРёС… моющих средств такими методами, как резка проволокой или ножами, экструзия через отверстия, формование Рё штамповка, сопряжено СЃ трудностями, связанными СЃ трением Рё/или прилипанием. подачи моющей композиции РІ формующее устройство РёРЅРѕРіРґР° настолько велико, что поверхность моющей композиции рвется, оставляя шероховатую поверхность, Р·Р° исключением тех случаев, РєРѕРіРґР° используются очень СѓР·РєРёРµ пределы состава Рё условий эксплуатации. , , , , , , , , , . Таким образом, без преимуществ настоящего изобретения часто приходится выбирать формулы, которые обеспечат производство продуктов СЃ гладкой поверхностью, РЅРѕ которые РЅРµ являются РІ остальном идеальными, РІ результате чего готовые батончики часто получаются РјСЏРіРєРёРјРё, легко портятся или слишком быстро впитывают РІРѕРґСѓ. Р’ общем, такие факторы, как содержание электролита Рё влаги, Р° также температура, которые обычно Р±СѓРґСѓС‚ использоваться, Р±СѓРґСѓС‚ значительно различаться РІ зависимости РѕС‚ того, какая твердая фаза моющего средства желательна, Р° также РѕС‚ того, изготавливается ли рамочный, фрезерованный или РґСЂСѓРіРѕР№ экструдированный РїСЂРѕРґСѓРєС‚. , , , . , , , , , . Типичные изменения РІ твердой фазе, встречающиеся РїСЂРё производстве экструдированных моющих средств, описаны Фергюсоном, Р РѕСѓР·РІРёСЂРѕРј Рё Стиллманом РІ РєРЅРёРіРµ «Твердые мыльные фазы», Рндиана. англ. , " ", . . С…РёРј. 35, 1005–1012 (1943), Р° также Фергюсона РІ «Четырех известных кристаллических формах мыла» & , стр. 6-9, 50 РЇРЅ. 1944. . 35, 1005-1012 (1943), " " & , . 6-9, 50 . 1944. Целью данного изобретения является улучшение физических свойств Р±СЂСѓСЃРєРѕРІ моющего средства Рё усовершенствование СЃРїРѕСЃРѕР±РѕРІ РёС… формования. 55 Задачей является расширение диапазона рабочих условий Рё составов рецептур, РІ которых можно формовать Р±СЂСѓСЃРѕРє СЃ гладкой поверхностью. . 55 . Брусковые моющие средства СЃ высоким содержанием бета-фазы 60 РјРѕРіСѓС‚ быть изготовлены путем перемешивания частично затвердевшей массы моющего средства РІ критическом диапазоне температур Рё экструзии частично затвердевшей массы, как описано РІ описании британского патента в„– 55503465 СЃРѕ ссылкой РЅР° мыло. Критическая температура, ниже которой бета-мыло может образовываться путем механического перемешивания, РІРѕ всех случаях достаточно РЅРёР·РєР°, чтобы обеспечить возможность экструзии мыла РІ сохраняющем форму состоянии. Температуру мыла, экструдированного РІ указанном процессе, поддерживают выше нижнего предела, РїСЂРё котором масса существенно теряет СЃРІРѕСЋ пастообразную когезионную способность. Образуется РїСЂРѕРґСѓРєС‚, который является более РјСЏРіРєРёРј, менее жестким Рё полупрозрачным, чем помолотое мыло 75 аналогичной формулы. Термин «пастообразная когезионность» используется для описания того свойства мыла РІ момент экструзии РІ указанном рабочем диапазоне, которое позволяет свежеотделенным массам указанного мыла 80 воссоединиться РїСЂРё объединении, РЅРµ требуя применения высоких давлений, таких как заняты РІ производстве мыла. 60 , . 555,034 65 . - . 70 . 75 . " " , , 80 . Выдавливающуюся мыльную массу РІ состоянии пастообразной связности можно рассматривать как густую пастообразную магму, состоящую РёР· смеси твердых кристаллов мыла РІ РІСЏР·РєРѕР№ матрице незатвердевшего мыла. , , 85 . РџСЂРё использовании РјРЅРѕРіРёС… формул моющих средств гладкая поверхность РЅР° экструдированном Р±СЂСѓСЃРєРµ моющего средства 90 может быть получена только РІ СѓР·РєРёС… температурных диапазонах, Р° если кто-то хочет работать Р·Р° пределами этих диапазонов (Рё РІСЃРµ же РІ широком температурном диапазоне, РІ котором бета-фаза образуется РІ результате перемешивающего действия). возникает необходимость сбрить шероховатую поверхность прессованного Р±СЂСѓСЃРєР°, чтобы получить презентабельный РїСЂРѕРґСѓРєС‚. 90 , 676,377 ( ) . РћРґРЅРѕР№ РёР· основных целей настоящего изобретения является создание возможности производить экструдированные моющие средства СЃ гладкой поверхностью Рё высоким содержанием бета-содержания СЃРїРѕСЃРѕР±РѕРј, описанным РІ техническом описании в„– 555034, РІ более широком диапазоне температур экструзии, чем это возможно иным образом. , , . 555,034 . Другая цель состоит РІ том, чтобы облегчить полное удаление затвердевших или частично затвердевших композиций моющего средства РёР· форм посредством электрической смазки поверхности раздела между формами Рё указанной композицией моющего средства. . РњС‹ обнаружили, что прохождение постоянного электрического тока через моющую композицию смазывает поверхность раздела между моющим средством Рё РїРѕ меньшей мере РѕРґРЅРёРј РёР· электродов. РњС‹ также обнаружили, что это явление можно СЃ пользой использовать РїСЂРё формировании композиций моющих средств. Таким образом, если постоянный электрический ток протекает через границу раздела между пластичной мыльной композицией Рё устройством, используемым для ее придания формы, таким как устройство для формования, резки, штамповки или экструзии, РїСЂРё этом формовочное устройство служит смазываемым «электрод», РјС‹ обнаружили, что моющая композиция движется РїРѕ указанному электроду гораздо более плавно Рё легко, чем если Р±С‹ электрический ток РЅРµ протекал. - . . , , , , -- ", . РњС‹ также обнаружили, что гладкая поверхность получается СЃ помощью описанной выше процедуры РІ гораздо более широком диапазоне температур Рё, РєСЂРѕРјРµ того, получается более гладкая поверхность, чем без помощи настоящего изобретения. . Таким образом, согласно настоящему изобретению РІ процессе придания моющим композициям формы Р±СЂСѓСЃРєР° предусмотрен этап смазки поверхностей раздела между пластичной моющей композицией Рё формовочным устройством путем пропускания постоянного электрического тока через указанные поверхности раздела. , , . РљСЂРѕРјРµ того, согласно настоящему изобретению РІ процессе производства композиций моющих средств РІ форме Р±СЂСѓСЃРєРѕРІ предусмотрены этапы перемешивания непрерывно текущего потока композиции моющих средств, экструзии указанной композиции, находящейся РІ состоянии пастообразной когезивности, через отверстие Рё пропускания постоянный ток через границу раздела между композицией Рё отверстием для облегчения течения композиции РЅР° указанной границе раздела Рё увеличения твердости, гладкости оболочки Рё прочности экструдированного Р±СЂСѓСЃРєР°. , , , , . РќР° прилагаемых рисунках: : Фигура 1 иллюстрирует предпочтительную форму отверстия для использования РїСЂРё применении данного изобретения для экструзии моющих средств; РќР° СЂРёСЃСѓРЅРєРµ 2 показано поперечное сечение: 1 65 ; 2 - : линия 2-2 СЂРёСЃСѓРЅРєР° 1; Рё фиг.3 иллюстрирует предпочтительный СЃРїРѕСЃРѕР± установки отверстия, показанного РЅР° фиг.270, РЅР° РЅРѕСЃРѕРІРѕР№ части машины, используемой для экструзии моющих средств. 2-2 1; 3 - 2 70 . Р’ описании Рё прилагаемой формуле изобретения РјС‹ используем термин «режущие устройства» для обозначения проволок Рё ножей всех 75 подходящих форм Рё размеров для использования РїСЂРё изменении формы или размера РєСѓСЃРєР° моющего средства. " " 75 . РњС‹ используем термин «формы» для обозначения форм периодического действия для отдельных батончиков или форм для 80 больших батончиков или блоков моющих средств, обычно называемых каркасами. Также включены устройства непрерывного формования, РІ которых формы РјРѕРіСѓС‚ содержать бесконечные ленты или множество взаимосвязанных сегментов. 85 РџСЂРё разработке этого изобретения РјС‹ обнаружили, что РєРѕРіРґР° постоянный электрический ток пропускают через пластичную моющую композицию, очевидно, РїСЂРѕРёСЃС…РѕРґРёС‚ постепенная миграция жидкой диспергирующей среды 90 Рє РѕРґРЅРѕРјСѓ электроду. Р’ общем, особенно если дисперсионной средой является РІРѕРґР° или фаза, богатая РІРѕРґРѕР№, миграция дисперсионной среды будет направлена Рє отрицательному электроду, обычно называемому катодом. Р’ этом случае твердый материал приобретает отрицательный заряд РїСЂРё диспергировании РІ РІРѕРґРµ, что РїСЂРёРІРѕРґРёС‚ Рє притяжению твердого вещества Рє положительному полюсу, называемому анодом. Однако РёРЅРѕРіРґР° встречаются материалы 100, которые принимают РІ РІРѕРґРµ положительный заряд, Рё РІ этих случаях РІРѕРґР° мигрирует Рє аноду. " " 80 , . . 85 90 . , , . 95 - , . , , 100 . Если теперь РІРѕРґСѓ заменить органической жидкостью, заряд, принимаемый диспергированным твердым веществом, будет РёРЅРѕРіРґР° меняться РЅР° противоположный, Рё аналогичным образом будет обращена РЅР° обратную миграция задействованных материалов. Обычное мыло приобретает отрицательный заряд РїСЂРё растворении РІ РІРѕРґРµ. Здесь затем РІРѕРґР° мигрирует Рє катоду. 110 РњС‹ также обнаружили, что РІ моющих средствах, содержащих электролиты, электрический ток также вызывает электролиз. 105 . . . 110 . Так, например, для обычных мыл, изготовленных РёР· натриевых солей высших жирных 115 кислот, имеется свидетельство отложения металлического натрия РЅР° катоде. Разумеется, как только РѕРЅ контактирует СЃ РІРѕРґРѕР№, которая также мигрировала Рє катоду, РѕРЅ реагирует СЃ образованием РіРёРґСЂРѕРєСЃРёРґР° натрия, который можно обнаружить120 СЃ помощью кислотно-основных индикаторов, таких как фенолфталеин. Р’ практике этого изобретения СЃ обычными мылами катод обычно является предпочтительным электродом для получения желаемой электрической смазки. Однако 125 электрическая смазка может быть получена Рё РЅР° аноде, возможно, РёР·-Р·Р° отложения жирового вещества РЅР° границе раздела анода, РЅРѕ 676,377 более вероятно РёР·-Р·Р° большего количества тепла, выделяемого РІ результате большего электрического сопротивления мыльного слоя РЅР° интерфейс анода, вызванный миграцией РІРѕРґС‹ РѕС‚ этого электрода. Очевидно, что РїРѕ мере того, как РјС‹ переходим РѕС‚ анионных Рє катионным моющим средствам, Р° также включаем органические диспергирующие среды, такие как маслянистые пережириватели, каждая конкретная комбинация материалов потребует соответствующего выбора полярности электродов. , , 115 , . , , , , 120 - . . , 125 , 676,377 . , , . Р’ практике настоящего изобретения РјС‹ рассматриваем его использование РІ производстве моющих средств РёР· пластика, экструдированных Рё формованных, которые РјРѕРіСѓС‚ включать обычное мыло (например, соли щелочных металлов Рё высших жирных кислот), синтетические моющие средства Рё многочисленные органические Рё неорганические строительные Рё улучшающие агенты. . Настоящее изобретение особенно применимо Рє процессам мыла, которые изложены РІ Спецификации в„– 555034, РіРґРµ мыло РІРѕ время экструзии содержит некоторое количество чистого мыла, РЅРѕ также содержит кристаллы мыла бета-фазы, образующиеся РІ результате комбинированного воздействия механического воздействия Рё температуры, Рё как будет отмечено, РІСЃРµ еще находится РІ состоянии пастообразной связности. , (.. ), , . . 555,034 , . Чтобы облегчить понимание изобретения, РЅР° чертежах показана предпочтительная форма устройства для РѕРґРЅРѕРіРѕ применения данного изобретения. Понятно, что РїСЂРё этом РЅРµ предполагается никакого ограничения объема Р
Соседние файлы в папке патенты