патенты / 14315

672509-- = "/"; . , . . , . . , . , , . .



. :
:
УведомлениеЭтот перевод сделан компьютером. Невозможно гарантировать, что он является ясным, точным, полным, верным или отвечает конкретным целям. Важные решения, такие как относящиеся к коммерции или финансовые решения, не должны основываться на продукте машинного перевода.
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB672509A
[]
- '. - '. ПАТЕНТНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ 672,509 672,509 Дата подачи заявки и подачи полной спецификации: 18 июля 1950 г. : 18, 1950. № 17946150. . 17946150. Заявление подано в Соединенных Штатах Америки 26 июля 1949 года. ' 26, 1949. Полная спецификация опубликована: 21 мая 1952 г. : 21, 1952. Индекс при приемке. Класс 37, AlOd4; 38(), Р(4:23); и 40(), L24d2b. .- 37, AlOd4; 38(), (4: 23); 40(), L24d2b. ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ Усовершенствования систем частотной характеристики и относящиеся к ним Мы, - , британская компания, имеющая зарегистрированный офис в , , Лондон, ..2, настоящим заявляем об изобретении, в отношении которого мы молимся о том, чтобы патент был разрешен. Настоящее изобретение в целом относится к системам частотных характеристик и, в частности, относится к способу и устройству для обнаружения изменений частоты или фазы в электромагнитная энергия. , - , , , , ..2, , , , . Системы определения частоты используются по-разному. Они используются для обозначения отклонения частоты от заданной частоты; они используются для поддержания резонансного контура на резонансной частоте заданного значения; они используются в качестве детекторов в приемниках частотной модуляции; они используются в системах автоматического регулирования частоты. . ; ; ; . В системах определения частоты обычно используются настроенные схемы, такие как резонансная комбинация индуктивности и емкости и их эквиваленты, хорошо известным в данной области техники способом. Частотная чувствительность устройств, использующих настроенные схемы, зависит от резкости частотной характеристики включенных схем. . . Резкость АЧХ, характерная для настроенных схем, в свою очередь, ограничивается потерями мощности, например резистивными потерями, в настроенной цепи. Т; потери мощности можно уменьшить за счет разумного проектирования настроенных схем; однако существует физическое ограничение на степень снижения потерь мощности в настроенной схеме, и, следовательно, существует ограничение на частотную чувствительность системы определения частоты, использующей обычные настроенные схемы. , , , , . ; ; , , , . В некоторых приложениях, например, в радиолокационных системах, использующих доплеровский принцип4; В принципе, желательно обнаружить изменения частоты в несколько циклов за несколько сотен миллионов циклов. Вариант схемы частотной характеристики с настроенной схемой не подходит для такого типа использования из-за вышеупомянутых физических ограничений [- 2/8]. 50 Уже предлагалось использовать для частотной дискриминации устройство, включающее в себя элемент передачи волны, такой как коаксиальный проводник или волновод, средство для передачи к нему высокочастотной энергии, существенный разрыв на одном конце передающий элемент и два зонда, расположенные на расстоянии от разрыва, которое по существу равно нескольким длинам волны, которую необходимо передать. , prin4; , . [- 2/8] . 50 , , 55 , , 60 . Изобретение направлено на улучшение конструкции, эффективность и полезность которой повышаются за счет дополнительных регулировочных средств. 65 Соответственно, изобретение заключается в устройстве указанного типа, в котором два зонда прикреплены к элементу таким образом, что их положение регулируется параллельно направлению распространения волны в передающем элементе. - . 65 . Предпочтительно, по меньшей мере, одна концевая часть передающего элемента имеет форму спирали или витка. Передающий элемент может быть типа коаксиального проводника, и часть его, к которой прикреплены средства связи и зонды, может быть сужена для соответствия соседнему спиральному концевому участку меньшего поперечного сечения. . , -. Само изобретение вместе с его дополнительными целями и преимуществами можно лучше всего понять, обратившись к следующему описанию, взятому в связи с приложенными чертежами, на которых фиг. 1 представляет собой диаграмму, иллюстрирующую принципы, на которых основано настоящее изобретение. ; Инжир. - . 1 %5 ; . 2
представляет собой вид сверху в разрезе практического устройства, воплощающего изобретение; Фиг.3 представляет собой вид сбоку в разрезе другого практического устройства, воплощающего изобретение; 9г. ; . 3 ; 9g. Фиг.4 представляет собой поперечное сечение устройства, воплощающего изобретение в стандарте частоты. . 4 . Обратимся теперь к рис. , и показаны схематические изображения 95 стоячих волн напряжения вдоль линии передачи волны при коротком замыкании линии передачи в точке, соответствующей 672,509 точке 1 на схеме. . , 95 672,509 1 . Рис. , и постепенно показывают, как стоячая волна расширяется или смещается по мере уменьшения частоты возбуждающих сигналов в линии передачи. Частично это связано с явлением стоячей волны. от чего зависит действие изобретения. Если рассматривать это явление более подробно, короткое замыкание , передача волны или средства перевода, такие как линия передачи или волновод, приводят к тому, что величина - корень означает квадрат напряжения возбуждающего сигнала периодически меняется вдоль пути передачи волны. означает. Узел напряжения или минимальная точка находится на. схема 1- и каждый интервал половины длины волны от нее. На рис. 1а показано смещение относительно центральной частоты, представленное на рис. 1б, в характере стоячей волны γ-напряжения, вызванное увеличением частоты возбуждающего напряжения. Поскольку узлы стоячей волны напряжения должны находиться на расстоянии половины длины волны друг от друга и поскольку первый узел находится в месте: короткого замыкания: большее «количество узлов образуется» в пределах заданной длины линии передачи, когда частота увеличена. . , . . - . ' , , , , - . ' . 1- . . , . 1b, ,- . . - : : ' ' ' . -Инжир. показывает сдвиг структуры стоячей волны при уменьшении частоты. -. - ' . - На этой частоте в пределах данного участка средства передачи волны формируется меньшее число узлов -00, чем на центральной частоте. - -00 ' . Теперь: учитывая, насколько функционально это явление может быть использовано в системах реагирования на частоте -35, рассмотрим точки 2 и 3, которые для целей этого объяснения фиксируются на передаче волны. : -35 -, 2 3 - , . На центральной частоте, представленной на рис. . , напряжения в точках 2- и 3 равны. , 2- 3 . По мере увеличения частоты напряжение в точке 2 падает, а напряжение в точке 3 возрастает. По мере уменьшения частоты напряжение в точке 2 возрастает, а напряжение в точке 3 падает. Видно, что, исправив А; напряжения на 2 и 3 и путем измерения разности выпрямленных напряжений получить частотную характеристику, такую как показанная на рис. Идентификатор можно получить. На центральной частоте выходной сигнал схемы детектора равен нулю. ' При увеличении частоты выходной сигнал имеет одну полярность, а при уменьшении частоты выходной сигнал имеет противоположную полярность. Рассеяние мощности в физических компонентах волны или средствах перевода. - Форма точки возврата кривой вблизи точек минимума напряжения становится плавной, постепенно меняющейся кривой. кривизна и, кроме того, минимальное значение кривой не доходит до оси нулевого напряжения, а немного отклоняется от нее. 2 ' 3 -. ' 2 3 . ; 2 3 , , . . ' - . ' , .. - - , . -1 .- , , . . ' - -. Однако эти. различия не влияют на применение описанных выше явлений для целей изобретения. , . - . Легко понять, что чем дальше точки 2 и 3 находятся от короткого замыкания, тем больше будет изменение напряжения через 7 (которое проходят точки 2 и 3 при данном изменении частоты; и, таким образом, получается система с высокой чувствительностью к частоте). вариации можно было бы разработать, используя линию большой длины по отношению к длине волны энергии 0,7x, используемой для возбуждения линии. Специалистам в данной области техники легко понять, что существенный разрыв в точке 1, отличный от короткого замыкания, также будет создавать существенную структуру стоячей волны в линии передачи, которая ведет себя с частотой очень похоже на описанный способ. выше. 2 3 7( 2 3 ; - .7x . ' 1 - . На фиг. 2 показан вариант осуществления изобретения, включающий 86 средств передачи волн 4, короткозамкнутых элементом 11, средства 5 для передачи энергии в средства передачи волн 4 и зондовые средства 6 и 7. для обнаружения смещения картины стоячей волны вдоль волны 9(средство передачи. Средство передачи волны или передающий элемент 4 содержит трубчатый проводящий элемент или волновод 8, соответствующим образом заканчивающийся на каждом конце проводниками 9 и 10. Размер 8 может быть 9, прямоугольным, круглым или любым другим подходящим: . 2, - - 86 - 4 11, 5 4, 6 7 9( . - 4 8 9 10. 8 9, , - : форма. Настройка проводящего элемента 11 с помощью пальцев 12 обеспечивает существенный разрыв непрерывности на одном конце элемента и служит для короткого замыкания одного конца упомянутого средства передачи волны, чтобы отразить энергию обратно от элемента 11. Настроечный проводящий элемент'11 выполнен с возможностью перемещения вдоль трубчатого проводящего элемента 8. К элементу настроечного проводника 11 припаивается стержень 1QS, элемент 1&, который соединяется с проводником через резьбу так, что поворотом ручки 14 с накаткой, которая соответствующим образом соединена со стержнем плитки, элемент 11 настроечного проводника можно перемещать вдоль трубчатого элемента. элемент 110' 8 для механического смещения структуры стоячей волны в элементе 8. Вместо элемента 11 и связанных с ним эквивалентов регулировочного механизма, хорошо известных в данной области техники. могут быть использованы, например, дроссельные поршни. 115 Примерно на четверти длины волны на центральной частоте работы от элемента 10 расположен импедансный элемент 10а, имеющий волновое сопротивление, равное характеристическому или импульсному сопротивлению элемента 8, так что отражение от этого конца элемента будет небольшим. 8. . 11 12 - - - - 11. '11 8. 11 , 1QS 1& - 14 11 - 110' 8 8. 11 , . , . 115 - 10 10a - 8 8. В общем, оконечная нагрузка на этом конце в характеристическом сопротивлении проводника или в любом неотражающем средстве будет работать удовлетворительно. 125Energyi подается в средство передачи волны 4 от источника, частота которого меняется, посредством средства связи 5, которое может содержать участок линии передачи 15, заканчивающийся петлей 16. Соединительное средство 5 предпочтительно расположено вблизи конца передающего средства 4 вдали от настроечного проводника 11. -- . 125Energyi 4, , 5 15 16. Coup872,509 5 4 11. Смещение рисунка стоячей волны вдоль проводящего элемента 8, вызванное изменением частоты сигнала, подаваемого через контур 16, обнаруживается с помощью зондовых средств 6 и 7, которые соединены с трубчатым проводящим элементом 8. Шлейфы линий передачи 19 и 20 установлены на внешней поверхности трубчатого проводящего элемента 8, совпадая с отверстиями 17 и 18. 8 16 6 7 8. 19 20 8 17 18. Короткие линии передачи 19 и 20 содержат трубчатые металлические внешние проводники 21 и 22 и расположенные по центру внутренние проводники 23 и 24. Средства для установки шлейфов 19 и 20 линий передачи на внешней поверхности проводника содержат фиксирующие элементы 25 и 26, которые охватывают СО вокруг отверстий 17 и 18 и прикреплены к элементу 8. Фланцевые части 27 и 28 шлейфов 19 линий передачи удерживаются с возможностью скольжения между фиксирующими элементами 25 и 26 и внешней поверхностью элемента 8, обеспечивая средства для регулировки положения зондов вдоль указанного элемента. Проводники 23 и 24 имеют внутреннюю резьбу для приема резьбовых зондов 29 и 30, к которым присоединены ручки с накаткой 31 и 32. 19 20 21 22 23 24. 19 20 25 26, 17 18 8. 27 28 19 25 26 8 . 23 24 29 30, 31 32. Поперек шлейфов 19 и 20 в точках 33 и 34 между короткими замыкателями 35 и 36 и отверстиями 17 и 18 подключены выходные цепи, объединяющие линии передачи, имеющие трубчатые внешние проводники 37 и 38 и центрально расположенные внутренние проводники 39 и 40. . Проводники 37 и 38 соединены с внешними проводниками 21 и 22 шлейфа линии передачи через короткие муфты 41 и 42, выполненные за одно целое с внешними проводниками 21 и 22. Проводники 39 и 40 могут быть соединены посредством пайки с внутренними проводниками 23 и 24. Внешние проводники 37 и 38 и гильзы 41 и 42 могут иметь внешнюю резьбу и скрепляться вместе с помощью крепежных деталей 43 и 44. 19 20 33 34 35 36 17 18 37 38 39 40. 37 38 21 22 41 42 21 22. 39 40 23 24. 37 38 41 42 43 44. Электромагнитная энергия передается от средства 4 передачи волны к шлейфовым линиям передачи W0 19 и 20 посредством зондов 29 и 30, которые проходят в пространство, ограниченное трубчатым проводящим элементом 8. Эти зонды 29 и 30 содержат проводящий стержень, который проходит через продольные отверстия 45 и 46 во внутренних проводниках 23 и 24. Отверстия 45 и 46 в проводниках 23 и 24 при желании могут быть снабжены резьбой, чтобы концы зондов 29 и 30 можно было регулировать с помощью ручек с накаткой 31 и 32, прикрепленных к концам зондов 29 и 30. В описанной схеме точка соединения элементов 39 и проводников 23 и 24 выбрана так, чтобы расстояние от точек 33 и 34 I6 до замыканий 35 и 36 было равно apa3 примерно четверти длины волны или нечетному кратному. четверти длины волны электромагнитной волны, присутствующей в средстве передачи волны, содержащем проводник 8. 4 W0 19 20 29 30 8. 29 30 45 46 23 24. 45 46 23 24 29 30 31 32 29 30. 39 23 24 33 34 I6 35 36 apa3 8. При такой конструкции шлейфовая линия передачи 70 имеет высокий импеданс для высокочастотной электромагнитной энергии, так что эта энергия проходит по линиям передачи 39, 41 и 42 к выходным цепям. 70 , 39, 41 42 . Проводники 37, 39 и 38, 40 выходных цепей 76 заканчиваются укорачивающими элементами 47 и 48, отстоящими примерно на четверть длины волны от точек 33 и 34. К внутренним проводникам 99 и 40 припаяны кристаллические выпрямительные элементы 46 и 50. Другие концы элементов 46 и 50 кристаллического выпрямителя подключены к проводникам 57 и 58, которые проходят через отверстия 51 и 52 в элементах 47 и 48. Развязывающий конденсатор, содержащий соответственно пластины 47, 59 и диэлектрик 61, а также пластины 48, 60 и диэлектрик 62, шунтирует проводники 57 и 58 на землю. Нагрузочные резисторы 53 и 54 и конденсаторы фильтра 55 и 56 подключены на одном конце к проводниковым элементам 39 и 40, а на другом конце к элементам 37 и 38. Выход АЧХ системы взят между проводниками 57 и 58. Специалистам в данной области техники понятно, что существует 96 других способов подключения кристаллов выпрямителя к устройству, такому как показано на фиг. 2, и любой из них в целом подойдет для целей изобретения. 37, 39 38, 40 - 76 47 48 - 33 34. 99 40 - 80' 46 50. 46 50 57 58 51 52 47 48. - - & 47, 59 61, 48, 60 62 57 58 . 53 54 55 56 ' 39 40 37 38. 57 58. 96 . 2 . Необходим минимум регулировок 101, чтобы подготовить вышеуказанное устройство к работе и обнаружить изменения частоты или отклонения подаваемого сигнала. Основная цель регулировок состоит в том, чтобы расположить датчики 29 и 30 относительно структуры стоячей волны 10ff внутри устройства так, чтобы на центральной частоте выходное напряжение между точками 57 и 58 было практически нулевым. Одним из способов достижения этой общей цели является, во-первых, отрегулировать датчики 29 и 30 с помощью ручки 110, элементы 31 и 32 так, чтобы они проходили на одинаковое расстояние в элемент 8. Желательно не располагать датчики 29 и 30 слишком далеко внутри элемента 8, чтобы свести к минимуму любое нарушение свойств 115 распространения волн в проводящем элементе 8. Затем зонды настраиваются относительно друг друга до тех пор, пока они не окажутся на расстоянии приблизительно одной четверти длины волны на центральной частоте работы 120 устройства. Наконец, на устройство подается питание сигналом центральной частоты, и путем регулировки закорачивающего элемента 11 рисунок стоячей волны в устройстве, находящемся под напряжением, перемещается так, что зонды улавливают одинаковое напряжение 126 величины от соседних лепестков рисунка стоячей волны; таким образом, на центральной частоте напряжение между точками 57 и 58 практически равно нулю. 101 . 29 30 10ff 57 58 . , , 29 30 110 31 32 8. 29 30 8 115 8. - 120 . , 11 126 ; 57 58 . Теперь устройство готово к работе. При отклонении частоты -30 подаваемого на устройство сигнала от центральной частоты между точками 57 и -58 возникает однонаправленное напряжение. Полярность и величина этого напряжения зависят от направления и величины отклонения частоты. . -30 , 57 -58 - . Легко понять, что при больших отклонениях частоты зонды вынуждены перемещаться в кривые части лепестков - диаграммы стоячей волны; следовательно, в этой области выходной сигнал между точками 57 и 58 не будет меняться напрямую с изменением частоты. Таким образом, существует оптимальное расстояние между зондами, позволяющее наилучшим образом использовать по существу линейные, в отличие от изогнутых, части лепестков структуры стоячей волны. Это оптимальное расстояние составляет порядка четверти длины волны на центральной частоте, если кто-то хочет сохранить линейность за счет -диапазона. - -; , 57 58 . , - , - . , -. Легко напрашиваются изменения в конструкции конкретного устройства, показанного на рис. 2. Регулируемый элемент 11-25 можно было бы исключить, если бы и грубая, и точная регулировка электрического взаимного расположения зондов и элемента 8 выполнялись с помощью узлов зондов 6 и 7, т.е. . 2 . , 11 -25 8 - 6 7, .. узлы датчиков 6 и 7 - можно перемещать вместе до тех пор, пока не будет достигнуто состояние нулевых показаний - между точками 57 и 58. 6 7- - 57 58. Следует отметить, что установка нуля прибора не зависит от каких-либо амплитудных изменений приложенного напряжения. - . -J35 Из рис. 1, совершенно очевидно, что чувствительность можно при желании увеличить до очень больших значений, сделав конструкцию, поддерживающую стоячую волну, длиннее, т.е. ее – электрическая длина, равная большему числу =; длин волн. - Следует также отметить, что в предлагаемой схеме сопротивления нет. ограничивающий фактор, поскольку он не влияет на явление, из которого получают указание о сдвиге фазы, в отличие от резонаторов с полостью 46 или настроенных схем обычного типа, в которых частотная чувствительность ограничена сопротивлением цепи. Обратимся теперь к рис. 3, где показан другой вариант осуществления изобретения, посредством которого габаритные размеры устройства поддерживаются на минимальном уровне. Проводник 8 и проводник 8а, поддерживаемые изоляторами 8с и 3d, представляют собой короткий участок коаксиального проводника типа Trans56, предназначенный для линии связи, который приспособлен таким же образом, как и провод 8 на рис. 2, для приема сборок зондов 6 и 7. и соединительное средство 5. -J35 . 1 - - , -..' - =; . - . - , -46 , . . ' . 3, - - - - - - . '8 8a 8c 3d trans56 ' M6rn 8 . 2 6 7 5. Чтобы свести к минимуму пространство, занимаемое устройством, желательно сделать участок линии передачи 8, 8а достаточно коротким: - На одном конце участка 8, 8а имеется отрезок гибкой коаксиальной линии передачи 62 малой мощности. Потери, закороченные на дальнем конце, присоединяются к участкам 8, 8а, 66 через стандартный штуцер 63 и концевой соединитель 62а линии передачи 62. ' 8, 8a - .: - 8, 8a 62 - 8, 8a, 66 63 62a 62. На другом конце секции 8, 8а отрезок коаксиальной линии передачи 64 с потерями подключен через стандартный фитинг 65 и через концевой соединитель 64а линии передачи 70 64. Участок линии передачи 8, 8а соответствующим образом сужается на обоих концах, так что характеристический импеданс участка 8, 8а соответствует характеристическому полному сопротивлению гибких линий передачи 62 и 64, 75, чьи поперечные сечения меньше, чем у элементов 8. , 8а. Гибкая линия передачи свернута, т. е. имеет форму спирали или катушки для экономии места. Устройство, показанное на рис. 3, функционирует аналогично устройству , рис. 21. - Камера, содержащая элемент 8 на фиг. 72 - и - содержащая элементы 8 и 8a на рис. 3, может использоваться в качестве смесительных камер для смешивание сигналов разных частот. В некоторых приложениях желательно гетеродинировать или смешивать две разные частоты. Устройство заявителя подходит для этой цели. Помимо функции гетеродинирования, устройство может одновременно служить дискриминатором или детектором а-частот. 8, 8a 64 65 64a 70 64. 8, 8a 8, 8a 62 64 75, - 8, 8a. , .. . . 3 : - 21. - 8 -Fig72 - - 8 8a . 3 . 86 , . ' - . , 90 - . При таком использовании две частоты предпочтительно могут подаваться в камеры через средство связи 5. , 5. Изобретение также может быть использовано в качестве устройства контроля частоты или в качестве стандарта частоты. При использовании в качестве стандарта частоты желательно контролировать температуру устройства, чтобы поддерживать размеры устройства постоянными и чтобы для данной частоты был получен однородный отклик. На -рис. 4 показано изобретение, воплощенное в виде стандарта частоты. Аппарат, изображенный на этом рисунке, в целом аналогичен аппарату 105, показанному на рис. 2. Секция волновода между зондовыми средствами 6 и 7 и короткозамкнутым концом волновода свернута в форме спирали для экономии места и облегчения поддержания волновода при постоянной температуре. . Блок 66, содержащий свернутый волновод, может быть сконструирован способами, хорошо известными специалистам в данной области техники. - . , - -10 - . -. 4 - . 105 - . 2. 6 - 7 - - form76f --- - . 66 _ - . Для целей настоящего изобретения в целом подойдет любой из 116 этих способов. , - 116 - . Блок 66 соединен с элементом 8 посредством фитинга 66а. Чтобы поддерживать постоянную температуру направляющего аппарата и связанного с ним устройства, устройство 12е заключено в контейнер 67, который может быть изготовлен из металла или любого другого подходящего материала, который позволит поддерживать постоянную температуру устройства. Температура. Блок 66 и связанные с ним компоненты удерживаются в фиксированном положении внутри контейнера 67 посредством поддерживающих блоков 75а, 75b-75c, 75d и 75e. Температура волновода и атмосферы внутри контейнера 67 поддерживается постоянной с помощью нагревателя 68, термостата 69 и источника электрической энергии 74, который соединен с нагревателем и термостатом посредством проводников 72, 6 и 73, проходящих через отверстия 70 и 71 в контейнере 67 и изолированных от них изолирующими элементами 70а и 71а. 66 8 - 66a. - , 12e - 67, - - .- 66 -25 - 67 75a, 75b- 75c, 75d 75e. - 67 130 672,509 672,509 68, 69 74, 72 6 73 70 71 67 70a 71a. В целях регулировки верхние части узлов 6 и 7 проходят через контейнер в верхней части. Соединительное средство 5 также проходит через контейнер, так что к устройству может подаваться энергия. Вольтметр постоянного тока подключается между точками 57 и 58 через изолирующие элементы 57а и 58а для индикации отклонения частоты. , 6 7 . 5 . 57 58 in16 57a 58a . Устройство калибруется путем подачи питания на нагреватель 68 и ожидания, пока температура устройства не достигнет постоянного значения, которое определяется настройкой термостата 79. Затем стандартный сигнал подается на устройство через элемент 5. Затем узлы датчиков 6 и 7 регулируются вдоль элемента 8 до тех пор, пока на счетчике 75 не будут получены нулевые показания. Теперь аппарат готов к работе. Если на устройство подается неизвестный сигнал, путем наблюдения измерителя 75 легко определить, идет ли он на той же частоте, или на большей частоте, или на более низкой частоте, чем стандартная частота. Путем калибровки устройства на нескольких стандартных частотах измеритель 75 может быть откалиброван для указания не только отклонения неизвестной частоты от стандартной частоты, но также и степени этого отклонения частоты. Процедуры осуществления этого легко очевидны специалистам в данной области техники. 68 79. 5. 6 7 8 75. . , 75 . , 75 , . . Хотя мы показали и описали изобретение применительно к конкретному устройству, специалистам в данной области техники будет очевидно, что изменения и модификации могут быть сделаны без отступления от изобретения 4М. , 4M .
, ."> . . .
: 506
: 2024-04-14 01:17:18
: GB672509A-">
: :

672510-- = "/"; . , . . , . . , . , , . .



. :
:
УведомлениеЭтот перевод сделан компьютером. Невозможно гарантировать, что он является ясным, точным, полным, верным или отвечает конкретным целям. Важные решения, такие как относящиеся к коммерции или финансовые решения, не должны основываться на продукте машинного перевода.
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB672510A
[]
1 1 11 1 1 11 1 1 (), 1 лежат 1 1 1 11 1 1 11 1 1 (], 1 1 я 1, я! т, т в М; Я; 11 .' (.:1 ' (11f _\- -) ' 1 - .1 1 , 1Still . . . . - 111,11 111:1v '. 1 (1 этот метод]) к . 'он заболеть (]) 4ateillent: Это связано с выделением кислого раствора из водного раствора и 1,5 . ,(,. ,, или .(.), производящее плохо все водные питательные средыiiiiii. 1, ! , ; ; 11 .' (.:1 ' (11f _\- -) ' 1 - .1 1 , 1Still . . . . - 111,11 111:1v '. 1 (1 ]) . ' (]) 4ateillent: , , 1,5 ,(,. ,, .(. . 00 Одним из старых изобретений является 1111 доказанная процедура. 00 ) , 1111 ,. 1
Я, о. , . 1-.,)(., (,) . 1-.,)(., (,) . Организин tre7tolnlcc: reo2.6 дурилин, ..- продуцирует вещество, известное как ,,--(., которое имеет пеклилизии. , является; на витибиотике ,,,.. Терапевтический союзник 1)1,.,- '(I1)масла с (,..) и свойствами --)(,) описан в «Аннале». , из Нью-Йоркской академии - 51. tre7tolnlcc:, reo2.6 , .. - ,,--(. . . , ; ,,,.. 1)1,.,- '(I1) (,.. --)(, - ., . - 51. Артиэль 2. _Новен-бер l948; и -- текущей , .(., ...; .., с мощными.1]ifi1). 2. _Noven- l948; -- , .(., ...; .., .1]ifi1). В соответствии с изобретением предложен способ выделения ауреоизобретенной соли в виде нулевой соли из - -(,-.,:;). который содержит --(" кислотный раствор .. p11 менее 4 , содержащий. по крайней мере. 0.3 илл... (если ауреоливеин за -ноль.. добавить к .11c-11 кислоту. Сопоставление 11 111(110- ол.' полвиниловый спирт-0ол или сложный эфир (1. эфир в качестве растворителя для зуреолитвкл') , количество соли предпочтительно должно быть достаточным для существенного насыщения раствора, а количество растворителя предпочтительно должно быть недостаточным для заметного растворения или экстрагирования -, и отделение полученной 55-кислой соли ауреонлициу. . , , ,,) - -(,-.,:;). --(" .. p11 4 . . 0.3 ... ( -.. - .11c-11 11 111(110- .' polv11ydric -0hol (1. , ', , (( , -, . 55 . Наилучшие результаты получаются, если используется растворитель, который достаточно нерастворим в водном растворе, содержащем соль С, так что образуется отдельная фаза ,5. Добавление соли способствует возникновению. ауреоний(.) должен выйти из слоя водного раствора, чтобы обеспечить лучший разрыв между водой и растворителем и заставить ауреоний(.) выйти в виде конкретной кислоты 65, которая, как правило, желательна (троэлилол-ид. В качестве этапов подготовки водного раствора. раствор, жилка может быть концентрирована из более разбавленного водного раствора кислоты путем перегонки при пониженном давлении. В качестве альтернативы, материал может быть подвергнут разрушению альго-амидного слоя путем экстракции туромиеина из более разбавленного солюфлона или 75 фрину, таких как осадок на фильтре, с использованием подходящего растворяющего сирены, например ацетон, который обычно является влажным и служит источником воды для остаточного водного слоя после ацетона, который удаляют дистилляцией предпочтительно при сравнительно низкой температуре. - ,5 . 60 - . (. , , - (. 65 , , 1,(-. - ) ,_,. , ,,. , 70 . ',-,( 75 . , ., . . .-- 80 , . . Такая соль, как сокли-тимелилорид, способствует эффективному разделению. В качестве альтернативы осадок может быть высушен и экстрагирован растворителем, а затем добавлена вода для приготовления раствора (сравнительно концентрированная кислота, ауреоин-реин-конт, - щелок). -' (. . ., , + ( . --,- . Материалом, который нам нужен, может быть жидкость, полученная в результате нескольких предшествующих стадий, но обычно это либо сама жидкость, либо жидкость, полученная через фильтр, партия , 1 1 '91 '--". ', '' .. '. А, ',. 10 1 11 С Е 1 . ,_ ПАТЕНТНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ , -(,, ' , , - - ' , , 1 1 '91 '--". ', '' .. '. , ',. 10 1 11 1 . ,_ 672,9510 Дата подачи заявки и подачи полной спецификации: 20 июля 1950 г. 672,9510 : 20, 1950. № 18 130150. . 18 130150. Режим подачи заявок в Соединенных Штатах Америки, август. 20. 1949. -5tates . 20. 1949. Полная спецификация опубликована... 21 мая 1952 года. ... 21p 1952. Индекс при ускорении .,.: - Класс 2(), ' '1): (11), (1c2m Вт). ).,.:-- 2(), ' '1): (11), (1c2m ). S11ECIFICAT-10N Улучшения в очистке ауреомицина или в отношении его ферментации. затор с добавлением алкатина, материала отамгиотиса (кальция, биариума11, магнесила или стронти уни. S11ECIFICAT-10N , . , ( , biarium11, . . в а. от 6 до 11. Лучшее фракционирование. от 7 до 9, в результате чего получают твердые вещества, содержащие : и из , и экстрагируют. . 6 11. ' . 7, 9., , : . так же, как иллиид и 1 цинги, эта успокаивающая помощь. (0 '- ' oli1011(15, чтобы дать- 1 '{ 01 31 i0(наиболее эффективно в Z1( 1 111 (если > около 4) . .1 1 [1 - - 1,5 4-, ( растворимость 11 не всегда, как это рекомендуется; ; для.., предполагается, что. 1JY ; намного ниже 1 . Более низкий уровень чувствительности. Это удовлетворительно, но в заводских процессах подходит, коррозия, вызванная таким авилловым раствором, вызывает коррозию или требует использования кислотоустойчивых средств, все это без каких-либо дополнительных преимуществ. Это наиболее удобно. используйте в районе плитки от до 2, и . В качестве разумного компромисса обычно предпочитают значение 1111, равное 1,5. с экономической точки зрения (все вовлеченные факторы, включая корросилон, т. е. стоимость кислоты, растворимость и восстановление, хотя для некоторых факторов коррозии оборудования может потребоваться обработка при p1i, равном 3. and1 . (0 '- ' oli1011(15 - 1 '{ 01 31 i0( Z1( 1 111 ( > 4. .1 1 [1 - 1.5 4-, ( 11 , ; ; . . , . 1JY ; 1. . , (. th0b . - . 2, . 1111 1.5 . ,( , . , . , , , . p1i 3. Можно использовать экстракцию растворителем, таким как ацетон или другой кетон, этианол или другой спирт, и аутреомицин переносят в кислый водный раствор путем выпаривания растворителя или другим подходящим способом. , , , -, }, , , , . Водный раствор, содержащий ауреомицин, может быть концентрирован путем перегонки при пониженном давлении, если он еще не достаточно концентрирован. Некоторое разложение происходит при температуре выше примерно 500°С. При нормальных условиях установки температура в диапазоне от 20 до 40°С предпочтительна как компромисс между затратами на охлаждение, конденсатор и потерями при более высоких температурах. Вода может быть даже удалена из замороженной фазы. после охлаждения ниже нуля, но такие резкие условия не нужны. Отгонка растворителя, если он присутствует. и 1 (отвод воды из водной фазы продолжают до тех пор, пока не будет получена подходящая концентрация ксиреорнивина в остаточной водной фазе. , , -. . 500 0. , ) 20 40' 0. , . - ', . , - . - , . and1( , ' . Степень концентрации зависит от чистоты и ряда других факторов. Ауреомик-ин растворим в водной фазе в количестве примерно от 1,0 до 157 миллиграммов. . - 1.0 157 . 00 на миллилитр при р11, равном 1,5 при комнатной температуре. Рекомендуется продолжать введение концентратрона до тех пор, пока концентрация ауриомцина в водной фазе не составит от 3 до 30 миллиграммов на миллилитр. 00 p11 1.5 ]. , . 3 30 . ( присутствующие примеси. ( -. Для обеспечения разумного разделения концентрация соли должна составлять не менее 0,3 миллилитра на миллилитр. В некоторых суслах ауреомицина предпочтительную концентрацию можно получить путем концентрации в водной фазе примерно до 25% исходной золы. 0.3 - - . -- - 25;,% -. охлаждение и возбуждение (., не будет ( . Это ', если 75 до . ; в - :)llli0ili состоянии. - или. При добавлении определенного количества растворителя и соли материал будет стремиться к разделению в сравнительно чистой кристаллической форме. Наилучшие результаты достигаются при использовании (0,1, если количество ила в почве такое), что раствор плитки будет почти насыщен. (., ( . ', 75 . ; - :)llli0ili . - . ' ( -. , - 8 - . (. 1 ) . Для 110 115e хлорида натрия в виде соли 85 дает (11)( . и slodiil11 . 110 115e 85 (11)( . slodiil11 . )другие соли могут лежать там же. Хлоридеп калия и хлорфид аликсина дают хорошо кристаллизованный гидрохлорид ауреомицина. С 1 хлоридами кальция и лития ауреомицин имеет тенденцию к релмалину в -аморфном состоянии или отделяться в виде масла; хижина - эти. тоже май 95 года пользовался. Могут быть использованы соли и других кислот, таких как сулифат натрия, амлимонсульфат лития, клизоклийфосфат и 11оно-калий-сульфат фосфата, но их получение более затруднено. В терапевтическом плане медики, по-видимому, отдают предпочтение гидрохлоридам, и, соответственно, хлориды являются теми солями, которые обычно желательны. Любое количество соли, меньшее, чем полностью насыщенный раствор, улучшает разделение ауреотинового гидрохлорида. Обычно, чем больше соли, тем лучше урожай. Удобны чуть менее насыщенные растворы, так как они дают хорошие выходы, а некоторые нет. сами по себе имеют тенденцию осаждать соль. ) . 90 . .1 - % - - ; -. 95 . - , , 11onoi-- - , ( -. . 100 ,.; - , , . 105 , - , , ,. - , , . , 110 , . . преследует несколько целей. Конечно, оно может раствориться. растворителя растворите загрязнения и удалите их из кристаллов. Это имеет тенденцию]. вызвать: разделение может произойти с большей легкостью, особенно если оно. мебель; интерфейс соклвенит-вода, и он способствует образованию желаемой кристаллической миодификации .in1. Можно использовать несколько растворителей. - . , . - - , 115 . ]. : - - , . ; -' , .in1. ] . Среди наиболее полезных растворителей – алифатические спирты со средней длиной цепи. Низшие алифдатические спирты имеют тенденцию быть более растворимыми в воде, чем желательно. Аметил. этиловый и изопропиловый спирты вызывают выделение ауиреомицина в кристаллической форме с солью. не вызывают двух различных фаз при обычных температуре и концентрациях. Такие растворители, как нормальный бутиловый спирт, третичный бутиловый спирт, вторичный бутиловый спирт, амиловый спирт, гексиловый спирт, октиловый спирт, каприловый спирт и деканол, образуют две фазы и позволяют разделить кристаллическую форму ауреомицина на границе раздела жидкость-растворитель и, как таковые, дать более удобно используемую модификацию изобретения. Алифатические спирты выше декаллола имеют тенденцию становиться более вязкими, и с ними труднее обращаться. Пригодны -алкоксиэтанолы, одно- и многоатомные спирты и их сложные эфиры. Бутанол является предпочтительным растворителем, поскольку он легко доступен в продаже по относительно низкой цене, не настолько растворим в воде, чтобы вызвать трудности при разделении фаз, и не растворяет непропорционально большое количество ауреомицина. - . 12.5 - . . - . - 1.30 67-,', - 10 672,510 . , , , , , , , . . - . , , , . Достаточное количество бутанола для образования отдельной фазы дает улучшенный эффект кристаллизации, но если добавить около 5% нормального бутанола, то бутанол растворит большую часть примесей, не растворяя при этом неоправданно большую долю ауреомицина. Если добавляют более 10% бутанола, потеря продукта в растворителе обычно становится непропорционально большой. 5% . ' 10% . Экстракцию удобно проводить при комнатной температуре и полученный кристаллический ауреомицин фильтруют от двух жидких фаз. Его можно промыть растворителем или несколькими растворителями и высушить. . , , . Этанол и вода дешевы и удобны; могут быть использованы другие спирты или кетоны. Продукт, полученный в предпочтительных условиях, представляет собой кристаллический ауреомицин, чистота которого в некоторой степени зависит от исходного материала». Если используются методы, отличные от предпочтительных, может потребоваться дополнительная очистка. Дополнительная перекристаллизация 46 обычно улучшает чистоту, хотя в этом нет необходимости. ; . , '. , . 46 . Следующие конкретные примеры предназначены для демонстрации определенных вариантов осуществления изобретения, но следует понимать, что нецелесообразно показывать все модификации, которые будут работать, или показывать каждую из комбинаций растворителей в сочетании с каждой из солей. В процедуре имеется много гибких этапов, в которых небольшое отклонение в одной точке может быть компенсировано или может потребовать дополнительной модификации в другой точке для получения того же результата, который был бы достигнут при тщательном следовании изложенным процедурам, все такие модификации, конечно, входят в объем данного изобретения. . ' , . ПРИМЕР а.. .. ПРЯМОЕ КИСЛЕНИЕ. . 65. К 4,9 л сброженного сусла, содержащего ауреомицин, добавляли 135 миллилитров 6-нормальной соляной кислоты, что снижало до 1,45. Смесь перемешивали, чтобы обеспечить тщательное перемешивание и растворение всего ауреомицина. К 70 аликвотам по 3000 миллилитров полученного раствора добавляли 300 граммов фильтрующего материала и материал фильтровали через бумагу, затем промывали достаточным количеством воды, подкисленной соляной кислотой, в результате чего было получено 76 300 (0(0) миллилитров фильтрата. 65. 4.9 135 6 1.45. , . 70 3000 300 - , 76 300(0( , . Фильтрат помещали в вакуумную перегонную камеру и перегоняли при температуре от 25 до 30°С при низком давлении до получения концентрата объемом 3750 миллилитров. 50 миллилитров оставляли для проб для анализа, а к остальным 500 миллилитрам добавляли 25 миллилитров нормального бутилового спирта и 125 граммов хлорида натрия. Смесь перемешивали при комнатной температуре в течение получаса, затем хранили в течение ночи при температуре 2–0. Кристаллы удаляли на воронке Бюхнера, промывали один раз небольшим количеством этанола, затем дистиллированной водой и выделенные таким образом кристаллы сушили в вакууме. Был получен выход 4,61 грамм при анализе 300 гамм на миллиграмм с помощью колорометрического анализа, который представляет собой извлечение 37% от общего затора до 96 кристаллов. ' , 25 30' . 3750 80 . 50 500 25 125 . - , 2 - 0. , , , 90 . 4.61 300 , 37% , 96 . ПРИМЕР 2. 2. ЩЕЛОЧНО-КИСЛОТНЫЙ ПРОЦЕСС. --. К 30 л иауреомиеинового сусла, полученного непосредственно из бродильных емкостей 10О при рН 6,3, добавляли 125 миллилитров 10%-ной взвеси гидроксида кальция и 300 граммов фильтрующего средства. Материал перемешивали при комнатной температуре в течение 10 минут и полученный материал при 105, равном 8,8, фильтровали. и жмых промыли в 3 литрах воды. К 6 литрам воды добавили 250 миллилитров а. Добавляли смесь серной кислоты и подкисленной воды, нагретую до 5°С, и осадок на фильтре 110, приготовленный выше. , который тогда составлял примерно 4,0, был снижен до 1,35 добавлением дополнительно 1-4 серной кислоты, при этом требовалось примерно 250 миллилитров. :iurell5 перемешивали при температуре от 50°С в течение 10 минут и фильтровали. 30 , 10O 6.3 125 10% 300 -. 10 105 8.8 . 3 . 6 250 . 4 , 5{0 . 110 . 4.0 1.35 1 4 , 250 . :iurell5 500 . 10 . Оставшийся осадок дополнительно экстрагировали вторыми 6 литрами воды, добавляя к нему достаточное количество серной кислоты 120, чтобы поддерживать на уровне 1,45, осадок перемешивали в течение 10 минут и материал повторно фильтровали. Жмых выбросили, а объем экстрактов составил 15,5 литров. 6 120 ] 1.45, 10 . 15.5 . Аликвоту 10 литров охлажденных экстрактов перегоняли при пониженном давлении в стеклянном перегонном кубе из нержавеющей стали при температуре от 30 до 36°С до 2600 миллилитров. К приготовленному таким образом концентрату, имеющему теперь рН 1, добавляли 130 мкл 1,50 миллилитров нормального бутанола и 780 граммов хлорида натрия. Смесь перемешивали в течение 30 минут и выдерживали в холодной комнате при температуре 2°С. с ночевкой. 10 30 36 . 2600 . , , 1, 130 / 1.50 9f 780 , 30 2- . . Образовавшиеся кристаллы промывали этанолом, затем дважды водой, затем снова этанолом до тех пор, пока промывной спирт не стал светлого цвета; общий объем водных смывов - 1 10 миллилитров, общий объем спиртовых смывов - 120 миллилитров. Был получен кристалл массой 10,8 грамма. - , - , , , ; 1 10 120 . 10.8 . гидрохлорида ауреомицина с активностью кристаллов 970 гамма-гамм на миллиграмм. Это удивительно чистый гидрохлорид ауреомицина, который можно легко получить. 970' . . ЭКЗАМЕНЫn 3,. 3,. -, АЦЕТОННЫЙ ПРОЦЕСС. -, . 30 к литрам ферментационного сусла добавляли 10 нм обычного гидроксида натрия до тех пор, пока pH1 не стал примерно 9; Требуется 50 миллилитров. Добавляли 500 граммов фильтрующего материала и твердые вещества отделяли фильтрованием. К осадку добавляли 4,5 литра 90%-ного ацетона (10% воды) и туда добавляли 1-4 серную кислоту в количестве, достаточном для снижения до 1,4; Требуется примерно 450 миллилитров. К смеси добавляли 700 граммов хлорида натрия, смесь перемешивали в течение нескольких минут, затем фильтровали. Получили 7 литров фильтрата. Осадок повторно экстрагировали 4,5 литрами 90%-ного ацетона, 90 миллилитрами серной кислоты, необходимыми для поддержания на уровне 1,4, и добавляли 350 мл хлорида натрия. 30 10 pH1 9; 50 . 500 - separ26 . , 4.5 90 % (10%' ) 1 4 1.4; 450 . 700 , - , . 7 . 4.5 90%/,' , 90 ' , 1.4, 350 - . Взвесь перемешивали в течение 15 минут и фильтровали; Получают 3,8 л фильтрата. Торт промыли 3 литрами ацетона и высушили феном. Объединенные ацетоновые экстракты концентрировали при пониженном давлении до 4150 мл, при этом весь остаток представлял собой воду, и доводили р611 до 2,5; Требуется 33,5 миллилитра серной кислоты. Материал фильтровали и к прозрачному фильтрату добавляли 207 миллилитров бутанола и 124,5 граммов хлорида натрия. Смесь перемешивали в течение часа, затем фильтровали на воронке Бунцинера, промывали спиртом, водой и снова спиртом. 15 ; 3.8 . 3 . 4150 , , p611 2.5; 33.5 ' . , , 207 124.5 . , , , , . Был получен выход 8,3,5 грамма гидрохлорида ауреомиеина при анализе 56,1000 гамма на миллиграмм; это соответствует восстановлению 48% активности затора. Полученный таким образом продукт является безопасным для терапевтических целей. ' ' 8 3.5 56 1000 ; 48%' . . ПРИМЕР 4. 4. ЩЕЛОЧНО-АЦЕТОННЫЙ ПРОЦЕСС. . 8,150 литров ферментированного ауреомицинового затора доводили до. р11 8,5 с 10 нормальным гидроксидом натрия. Материал фильтровали и фильтрат отбрасывали. 8,150 . p11 8.5 10 . . , . Осадок промывали небольшим объемом воды, затем суспендировали при комнатной температуре в 1200 л актона. Смесь доводили до ' 10 с помощью 10 норм '4 гидроксида натрия' - после 13-минутного перемешивания добавляли 400' килограммов 70' хлорида натрия и. смесь перемешивали еще 1,5 минуты и затем фильтровали. Осадок снова экстрагировали дополнительными 800 л ацетона, смеси доводили до 75, равного 10,2, с помощью 10 нормального гидроксида натрия, перемешивали в течение 15 минут и ацетон удаляли фильтрованием. Объединенные экстракты объемом 1498 литров концентрировали при пониженном давлении и температуре от 25 до 350°С до тех пор, пока не был удален весь ацетон. Концентрат составляет около 10% по объему от исходного объема ацетона. Водный концентрат доводили до р11 J1,5 с помощью 4-молярной серной кислоты, добавляли 5% от ее объема бутанола, смесь перемешивали и оставляли стоять на ночь. . 65 , , 1200 . ' 10 10 '4 '- 13 ' , 400' 70 , . 1,5 , . 800 , - 75 10.2 10 , 15 , . 1,498 , 80 25 350 . . 10% . 86 p11 J1.5 4 , 5% , . Кристаллы удаляли, промывали этанолом, водой и еще раз этанолом, а затем сушили. , , , 90 , . ПРИМЕР 5. 5. ЩЕЛОЧНО-КИСЛОТНЫЙ ПРОЦЕСС. . Ферментированное ауреомициновое затор доводили до 8,5 с помощью 10%-ной взвеси с содержанием 9,5 гидроксида кальция и затор фильтровали. Осадок на фильтре добавляли к объему воды, эквивалентному 20% от исходного объема затора при температуре 500°С, и добавляли достаточное количество соляной кислоты 100°С, чтобы снизить рН до уровня от 3 до 4. После того как осадок тщательно размешивали, доводили до 1,5 и суспензию перемешивали еще 10 минут. Пульпу фильтровали, а осадок экстрагировали второй раз аналогичным объемом воды, водные экстракты объединяли и концентрировали при температуре от 0 до 25% от их первоначального объема. К; к концентрату добавляли 5%/ 110 по объему нормального бутанола и 30% по весу/объему хлорида натрия и перемешивали в течение 90 минут. Образовавшиеся при этом кристаллы отделяли, промывали этфланолом, водой и снова этанолом 115 и сушили в вакууме. Полученный гидрохлорид ауреомиеина пригоден для терапевтических целей. , 8.5 10 % 9.5 -. ' 20% 500 0. 100 ' 3 4. , 1.5 10 . ' 105 , 40 ( 0. 25i%, . ; 5 %/ 110 30%' / 90 . , , , 115 . . ПРИМЕР: 6. - : 6. - Ферментированную ауреомициновую массу доводили до 120°. рН 8,5 с 10%-ной суспензией гидроксида кальция и затор фильтровали. Фильтр-кейк добавляли к объему воды, эквивалентному -20% исходного объема затора, и добавляли достаточное количество хлористоводородной кислоты для снижения до 4. 120 . 8.5 10%' - , , - -20%' ' ' 4. Осадок тщательно перемешивают и добавляют 672,51Q, эквивалентный 201% от исходного объема затора, и добавляют достаточное количество соляной кислоты, чтобы снизить примерно до 1,5, и полученную смесь снова фильтруют. Экстракт концентрировали перегонкой при пониженном давлении при температуре от 30 до 40°С до 25% от его первоначального объема. К концентрату добавляли 30 весовых частей хлорида натрия Z5 на 100 объемных частей жидкости. ' 672,51Q 201%, , 1.5, 20 . 30 40 . 25% . 30 Z5 100 . Раствор разделяли на несколько аликвотных частей и 5% по объему; к ним добавляли различные растворители. В каждом случае кристаллы гидрохлорида ауреомиеина 30 отделялись и извлекались на воронке Бюхнера. 5%' ; . 30 . жижу фильтруют. Экстракт концентрировали перегонкой при пониженном давлении при температуре не более 50°С примерно до 20% от его первоначального объема. К этому концентрату добавляли 5% по объему нормального бутанола и 30% по весу хлорида натрия. Смесь тщательно перемешивали и образовавшиеся кристаллы отделяли, промывали этанолом и сушили в вакууме. Таким образом был выделен гидрохлорид ауреомицина. . 50' . 20%' . 5%, 30% . , , . . ПРИМЕРЫ 7-18. 7-18. Сброженное затор доводили до 8,5 с помощью 10 нормального гидроксида натрия-16 и затор фильтровали. Осадок на фильтре добавляли к объему воды. Пример №. 8.5 10 16 . . Растворитель Внешний вид Результат 7 Безводный этанол, однофазные кристаллы 8 Метанол 9 Изопропанол-н-бутанол, двухфазные кристаллы на границе раздела 11 Трет. бутанол,д , " " 12 сек. бутанол,. .... .. 7 - 8 9 - - 11 . , , " " 12 . ,. .... .. 13 Амиловый спирт. 13 ,. 14 илексиловый спирт. 14 ,. Октиловый спирт. ,,... .. ,. ,,.. .. 16 Каприловый спирт 17 Деканол. 16 17 ,. 18 Однофазные кристаллы 8-этоксиэтанола. В каждом случае первоначально разделенные кристаллы имели средне-темно-коричневый цвет, но после промывания этанолом, водой и этанолом становились более светло-желтого цвета. 18 8- - , , , . ПРИМЕРЫ 19-28. 19-28. Для аликвотирования порций (концентрированного фильтрата, содержащего ауреомицирн в примере ( , Нет. . В жидкую форму соли добавляли ряд солей так, чтобы жидкая фаза была почти насыщена каждой из них, причем добавляемое количество варьировалось в зависимости от растворимости соответствующих солей, а к соляному раствору добавляли в каждом случае 5% . по объему бутанола. Материал охлаждали, оставляли стоять при встряхивании и в каждом случае выделялся ауреомицин. - 66 , , - 5% . , . Форни ауреомицина Восстановлено 19 Кристаллы хлорида натрия W0 Хлорид аммония. ... 19 W0 ,. ... 21 Хлорид лития Масло 22 Хлорид калия Кристаллы 23 Хлорид кальция Аморфный 24 Сульфат натрия Аморфная сульфатная соль Сульфат аммпния 26 Сульфат лития 27 Ди-натрий гидрофосфат 28 Дигидрофосфат калия Маслянистая фосфатная соль 6,7,510 Ауреомицин, полученный в маслянистой или 5O .0. и перемешивали в течение 30 минут, чтобы обеспечить появление аморфной формы. отделенный и полный раствор всего ауреомицина превращается в кристаллическую форму. присутствует гидрохлорид. Нерастворимые вещества удаляли путем обработки небольшой порцией фильтрованием 2600 граммов хлорида натрия 65 безводного этанола и концентрировали, добавляя 50 миллилитров нормальной соляной кислоты. бутанол. Смесь охлаждали при перемешивании до 2°С и оставляли стоять (ПРИМЕР 29) в течение ночи в холодильной камере. Кристаллы ВЫСОКИЙ РАСТВОРИТЕЛЬ. Образовавшиеся таким образом продукты разделяли на аликвоту 70 К, полученную на воронке предварительного Бюхнера, и промывали этанолом, добавляли 30 уступающих серий примеров и затем сушили. 21 22 23 24 26 27 - 28 - 6.7,510 5O.0. 30 . . . , 2600 65 , 50 . . 2 0. 29. . . 70 - , 30 . Извлеченные таким образом ауреочастицы хлорида натрия и 100 образованных таким образом гидрохлорида мицина были намного чище исходного нормального бутанола и 10% по объему. После стояния в холодном материале. 75 глав на 24 часа, кристаллы. Были Приведенные выше примеры показывают, что отключен. Больший объем бутанола содержит предпочтительные образцы, и некоторые из них растворяют больше примесей, так что модификации, посредством которых ауреомицин и полученный гидрохлорид ауреомицина могут быть извлечены из ферментации, оказываются в немного более чистой форме: щелоке. Очевидно, что для специалистов в области 80 выход был уменьшен из-за изменений в пределах количества растворенного баутанола. - -приложенные формулы напрашиваются сами собой, и потребуются определенные различия в концентрациях, ПРИМЕР 30. температурах и условиях. Один литр ферментационного затора был получен в результате незначительных изменений в штаммах 86, повышенных до примерно 9,0%. чистота и другие условия эксплуатации. 100 ,10Y,% . . 75 24 , . . . . - : . , 80 , , - . - - , , . 30. . , , 86 9. .
, ."> . . .
: 506
: 2024-04-14 01:17:21
: GB672510A-">
: :

672511-- = "/"; . , . . , . . , . , , . .



. :
:
УведомлениеЭтот перевод сделан компьютером. Невозможно гарантировать, что он является ясным, точным, полным, верным или отвечает конкретным целям. Важные решения, такие как относящиеся к коммерции или финансовые решения, не должны основываться на продукте машинного перевода.
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB672511A
[]
ПАТЕНТНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ 672 \ Дата подачи заявки и подачи полной спецификации: 21 июля 1950 г. 672 \ : 21, 1950. ) Заявление подано в Нидерландах 26 июля 1949 года. ) 26, 1949. Полная спецификация опубликована: 21 мая 1952 г. : 21, 1952. Индекс при приемке: -Класс 2(), C3a13b2. :- 2(), C3a13b2. ПОЛНАЯ СПЕОИФИКАЦИЯ: Процесс получения резорцина Мы, STAATSMUIJN3N , , 2 , , Нидерланды, правительственный департамент Нидерландов, настоящим заявляем об изобретении, для чего мы молимся, чтобы нам был выдан патент, а метод, с помощью которого он должен быть реализован, был подробно описан в следующем заявлении: , STAATSMUIJN3N , , 2 , , , , , , , :- Изобретение относится к получению резорцина из метабензолдисульфокислоты так называемым способом щелочной плавки. При осуществлении последнего процесса всегда использовали избыток щелочного гидроксида, чтобы обеспечить достаточно жидкое состояние при образовании фенолята, и этот избыток считался существенным. Нет, какой бы фенол ни рассматривался, реакция 2( протекает по схеме следующее уравнение реакции: - - . , , , 2( : RS0ONa + 2NaOH --- + Na2SO, + H12O. RS0ONa + 2NaOH --- + Na2SO, + H12O. Вместо теоретического количества 2 ниолов гидроксида натрия на сульфонат используют по меньшей мере 20 имолей гидроксида, а в некоторых случаях и гораздо большие количества, а именно: в 2-4 раза больше количества, необходимого теоретически. Таким образом, при исходе из мета-бензолдисульфоната на каждый моль бензолдисульфоната натрия вместо четырех молей, требуемых теоретически, было использовано до четырнадцати молей гидроксида натрия. 2 , 20 , : 2--4 . - . Чтобы сделать процесс щелочной плавки более экономичным, были предприняты попытки уменьшить избыток гидроксида щелочного металла. - , . По данным Н. И. Волынкина (Волуинкина) (З. журнал прикладной лхимии, т. 9. стр. 885-889 (1936)) количество гидроксида щелочного металла, используемого при получении резорцина, может быть уменьшено до избытка примерно 2-51%, если использовать специальное перемешивающее устройство для предотвращения снижения выхода. . . () (. . 9. 885-889 (1936)) 2-51% . Согласно описанию британского патента 559,642 получение фенолов осуществляется другим способом без использования перемешивающего устройства. Однако если в этом случае избыток гидроксида щелочного металла уменьшается или избыток не применяется,