Добавил:
ivanov666
Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз:
Предмет:
Файл:патенты / 14192
.txt 670028-- = "/"; . , . . , . . , . , , . .
. :
:
УведомлениеЭтот перевод сделан компьютером. Невозможно гарантировать, что он является ясным, точным, полным, верным или отвечает конкретным целям. Важные решения, такие как относящиеся к коммерции или финансовые решения, не должны основываться на продукте машинного перевода.
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB670028A
[]
: . : ' --- # : . : ' --- # .,' .,' ПАТЕНТНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ 670,028 Дата подачи заявки и подачи полной спецификации: 29 марта 1949 г. 670,028 : 29, 1949. № 8472/49. . 8472/49. Заявление подано в Германии 1 ноября. 8, 1948. . 8, 1948. Полная спецификация опубликована: 9 апреля 1952 г. : 9, 1952. В соответствии с этой заявкой Спецификация была открыта для публичного ознакомления в соответствии с разделом 91 (4) Законов о патентах и промышленных образцах 1907–1946 годов. 15, 1950. 91(4) 1907 1946 . 15, 1950. Индекс при приемке: -Класс 55(), (2:3), H2. :- 55(), (2: 3), H2. ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ Усовершенствования в удалении оксида азота, цианида водорода и сульфида из газов перегонки угля. Мы, Hkm13nuR(;, (- , 22, , Гамбург , Германия), немецкое юридическое лицо, настоящим определяем природу данного изобретения и то, каким образом оно должно быть осуществлено, которые должны быть подробно описаны и установлены в следующем заявлении: Настоящее изобретение относится к способу удаления оксида азота, цианида водорода и сероводорода из газы перегонки угля с помощью масс, содержащих оксид железа. , Hkm13nuR(;, (- , 22, , , , , : , . Хорошо известно, что удалить циановодородные и сероводородные компоненты, содержащиеся в газах перегонки сырого угля, можно с помощью масс, содержащих оксид железа. Обычно процедура такова, что горячий дистилляционный газ, выходящий из печи, сначала охлаждают и, насколько это возможно, освобождают от водяного пара и смолистых компонентов. В то же время частично отделяется аммиак, который присутствует в сыром газе. Однако от трети до половины аммиака остается в газе, и этот остаток затем вымывается водой или каким-либо другим способом. , . . 26 . , , . Подлежащий дальнейшей очистке рабочий газ, который после такой предварительной обработки еще содержит от 5 до 10 гр. Затем на 100 м3 очищают от цианида и сероводорода, пропуская через массу, содержащую оксид железа. Массу обычно укладывают в контейнеры, которые при необходимости могут располагаться по-разному друг за другом и отдельными рядами. , 5 10 . , 100m', , . . Чтобы наиболее полно использовать очищающую массу и обогатить ее серой, принято распространять ее в воздухе, при этом сульфидное железо снова превращалось в [Цена 218] оксидное железо и серу. выделялся в молекулярной форме в массу. Масса снова оказалась восприимчивой к . , , [ 218] . . Примерно с начала века 50 стало практикой добавлять воздух в газ перед очисткой сухим методом, как называется эта часть очистки газа, с целью регенерации образовавшегося сульфида железа, или . , в 55 сами очистители. Такой режим работы позволяет обогащать массы, как правило без перерыва, до 50-60% серой и избегать частой загрузки и опорожнения очистителей. 50 , , , , , 55 . , , 50-60 %' 60 . Несмотря на современный уровень техники, как в отношении процесса, так и в отношении используемого оборудования, сухой метод очистки все еще имеет некоторые недостатки, которые до сих пор не были удовлетворительно преодолены. Серьезным недостатком является то, что поглощение сероводорода массой происходит относительно медленно и, как следствие, скорость течения газа через массу не может превышать 5 мм. в секунду или, во всяком случае, только временно, даже если был добавлен воздух и регенерация осуществляется непрерывно «на месте», то 75 находится в самих контейнерах очистителя. , , . , , 70 5 . , " ," 75 . Однако этот последний режим работы, который в настоящее время обычно является предпочтительным, имеет серьезный недостаток, заключающийся в том, что газ после очистки содержит кислород, поскольку примесный атмосферный кислород не может быть полностью использован для регенерации. , , , , , 80 . Он имеет еще один недостаток, заключающийся в том, что оксид азота, который, как хорошо известно, присутствует в небольших количествах в газе перегонки угля, лишь частично абсорбируется частично оксидной массой. При этом оксид азота вместе с органическими компонентами газа образует липкие вещества, которые имеют тенденцию откладываться более 90 , особенно в клапанах регуляторов давления и счетчиках газа, представляя опасность при транспортировке и распределении газа. , , 85 , . 90 , . Чтобы удалить вредный оксид азота, в патенте США . , . 1
,976,704, пропускать дымовые газы, содержащие , через очиститель, наполненный материалом, содержащим оксид железа, смешивать для этой цели материал со щелочами или щелочноземельными металлами, например карбонатом натрия или карбонатом кальция, и предварительно превращать оксидное железо 16 материала в сульфидное. железо с помощью сероводорода. ,976,704, , , , 16 . При применении этого известного способа для обработки газа перегонки угля, который был хорошо освобожден обычным способом от смолы и аммиака, было, однако, «обнаружено, что, когда материал для очистителя таким образом подщелачивается и сульфидируется, Его способность поглощать оксид азота, который присутствует только в чрезвычайно низкой концентрации, оставляет желать лучшего, особенно когда газ проходит через материал со скоростью выше 5 миллиметров в секунду. , ' , , , , , 5 . Вследствие присутствия цианистого водорода в углеперегонном газе щелочность материала снижается, так как этот компонент также поглощается материалом с образованием 36-тиоцианатов щелочных металлов и ферроцикло- щелочных металлов. , , 36 -. аниды, что снижает поглощающую способность как этого компонента, так и оксида азота. Поэтому при сухой очистке, проводимой на газовых заводах и коксовых печах, удаление оксида азота по методу указанной ТУ не принято вообще или принимается лишь в отдельных случаях. Поэтому в большинстве случаев оксид азота остается в газе, и с нарушениями, возникающими при передаче и распределении газа, приходится мириться как можно лучше. , . - , , , . , , , . Более того, когда сухую очистку осуществляют известным и до сих пор вполне обычным способом, путем смешивания воздуха с газом в шахтах с целью регенерации, перед поступлением на очистку образуется менее ценная отработанная масса, так как в ней образуется циан. настоящее. , , , , , . преимущественно в виде тиоцианогена, а не в виде ценного ферроцианогена. . Способ осуществления сухого способа очистки согласно изобретению устраняет недостатки, которыми страдают применявшиеся до сих пор способы. Кроме того, с помощью этого нового метода получаются две отработанные массы очистки, из которых одна содержит выделенный из газа цианистый водород, а другая - серу, выделяемую из газа. Вредный оксид азота полностью удаляется из газа, а также циан и сера 70, а добавленный атмосферный кислород полностью используется для регенерации, так что во всех отношениях получается вполне удовлетворительный газ по новому сухому методу очистки. . 75 Изобретение заключается в способе удаления цианистого водорода, оксида азота и сероводорода из газов перегонки угля, отличающемся тем, что газ перегонки угля 80 все еще содержит значительное количество аммиака и только что освобожден от смолы. сначала освобождают от оксида азота и цианида водорода в предварительной очистителе с помощью массы 85, содержащей железо или оксид железа, который превращается в сульфид железа и/или сульфид железа сероводородом угольного газа и подщелачивается с помощью аммиака, присутствующего в газе 90, и затем освобождают от сероводорода в одном или нескольких следующих очистителях, которые также содержат железо или оксид железа и которые, если используется более одного очистителя, могут быть соединены 95 различными способами. - , . Moreover1 65-, - . , , 70 , . 75 -,- , 80 85 / , 90 , , , , 95 . На практике перерабатываемый газ представляет собой газ, полученный после охлаждения до 15-20°С и отделения водяного пара и смолистых компонентов, и, следовательно, все еще имеющий содержание аммиака около 200-300 г. за 100м3. 15-20' . , 100 200-300 . 100m3. Для проведения процесса в больших масштабах оказалось удовлетворительным устройство, подобное показанному на прилагаемом чертеже. 105 . Аппарат состоит из трех одинаково сконструированных цилиндрических очистителей , , , расположенных последовательно. Угольный дистиллятный газ. для очистки сначала 110 проходит через очиститель . Он поступает в этот очиститель в 1, переходя оттуда в цилиндрический контейнер 2, из которого снова выходит через щели 3. Затем он проходит через окружающее цилиндрическое пространство 115 4, в котором находится трубчатый змеевик 5, который используется по мере необходимости для косвенного нагрева или охлаждения газа и может быть использован. подается соответственно пар или охлаждающая вода. , , , . . 110 . 1, 2 3. 115 4, .5 . . Температуру газа 120 измеряют и контролируют термометром 6. Далее газ по трубке 7 подается в камеры 8, 9 и 10, заполненные специально подготовленной очищающей массой, и через 12! 5 которую газ несет параллельно сверху вниз. Затем газ течет в окружающее цилиндрическое пространство 11, которое, как и цилиндрическое пространство 4, предпочтительно хорошо изолировано снаружи. Любые 130 670 028, необходимые для частичного окисления до и . Для доведения массы до необходимой температуры реакции от 40 до 50°С газ сначала косвенно нагревают. Когда масса 7 достигнет нужной температуры, косвенный нагрев отключают и продолжают прямой нагрев путем распыления газа теплым конденсатом, содержащим аммиак. Насыщения газа парами воды 75 примерно до 30-40°С, как правило, достаточно, чтобы предохранить массу в очистителе от высыхания и, таким образом, предотвратить ее неактивность. - 120 6. 7 8, 9 10, 12! 5 . 11-, 4 - . 130 670,028 . 40 50 ., . 7 , . 75 30-40 . . При работе очистителя на полную мощность газ выйдет из него с температурой, увеличенной примерно на 20-30°С, то есть примерно на уровне 60-70°С. Перед поступлением в очиститель его снова охлаждают до 30-40°С и проходит через этот последний очиститель 85 нормально примерно с той же температурой. В очистителе газ или масса, как правило, не нагреваются так сильно, как в очистителе , так как он включается лишь изредка,90 а именно, если газ не был полностью очищен от РВ или если он еще содержит кислород. , 20- 30 ., 60-70 . 30-40 . 85 . , , , , 90 . Полностью очищенный газ затем охлаждают до комнатной температуры и 96 аммиак или другие компоненты (бензол) отделяют известным способом и известными средствами, чтобы его можно было использовать в качестве городского газа. 96 () , ' . Если угольный газ содержит более 10 гр. на кубический метр, частичное окисление целесообразно проводить поэтапно, а именно в нескольких очистителях, расположенных один за другим, при этом необходимое добавление воздуха 105 распределяется по различным стадиям и предпочтительно непрямое охлаждение газ перекачивается между отдельными ступенями, чтобы избежать повышения температуры выше 70–100°С. 110 В таком случае насыщение газа паром применяется только перед первой стадией окисления. containl0 10 . , , , 105 -, 70 100 . 110 . Воздух предпочтительно добавляют только тогда, когда оксидное железо свежей, а также специально приготовленной массы очистителей и превратилось в сульфидное железо. , , 115 . Чтобы полностью использовать примесный атмосферный кислород для регенерации массы, газ, предварительно децианизированный в очистителе при обычной температуре, нагревают примерно до 40°С. Результатом этого дополнительного нагрева является: что кислород воздуха в очистителе самопроизвольно вступает в реакцию с , который уже присутствует или образуется промежуточно. Следующий очиститель , содержащий , таким образом, действует только как очиститель окончательной очистки, и его основная функция состоит в том, что конденсат, отделяющийся в пространстве 11, может стекать в 12. , 120 40.--0' . , 12.5 . 130 11 12. Газ покидает очиститель через трубку 13, а температуру 6 можно измерить термометром 14. 13 6 14. При дальнейшем прохождении к очистителю газ сначала проходит через цилиндрический контейнер 15, в котором по требованию с помощью трубы 16а, t0 он может нагреваться и насыщаться водяным паром и/или к нему может подмешиваться воздух. 15, , 16a, t0 , . Количество поступающего водяного пара можно контролировать по показаниям термометра 16, расположенного рядом с выходным отверстием контейнера 15. Затем газ проходит по трубе 17 в очиститель , который устроен точно так же, как очиститель , а затем через очиститель . 16 15. 17 . Каждый из трех очистителей снабжен устройствами описанного типа, которые позволяют газу, в зависимости от потребности, насыщаться паром или косвенно нагреваться или охлаждаться. Очистители и можно подключать по мере необходимости в разной последовательности. , , , . . Для запуска очистителей, заправленных свежей массой, специально подготовленную массу, содержащую железо или оксид железа очистителя , прежде всего переводят в сульфид. Из-за высокого содержания в газе превращение в сульфид происходит быстро. . , , . Причина этого в том, что часть присутствующего в газе аммиака поглощается водой, которая прилипает к массе, и поскольку сероводород газа сначала физически поглощается водой, прилипшей к массе, а затем химически соединяется в массы в виде сульфида железа или железа, активность массы в высокой степени зависит от щелочности приставшей к ней воды. Чем оно выше, тем более жадно сероводород будет поглощаться массой. Масса при этом нагревается на 10-20 С и конденсирующаяся вода может беспрепятственно вытекать из приготовленной массы. Падение давления газа есть и остается незначительным, даже когда масса используется в необычно толстом слое до 2 метров в камерах 8, 9 и 10 и когда газ 56 течет через массу с необычной до сих пор скоростью вверх. до 30n мм. в секунду. , , . , . 10-20 . . , 2 8, 9 10 56 30n . . После полного сульфидирования масса в очистителе снова остывает. Затем газ покидает этот очиститель примерно с той же температурой, что и входящий, причем эта температура составляет, как правило, 15-20°С. . , 15-20 . Для запуска очистителя в газ предварительно смешивают с ним посредством трубы 15а столько воздуха, сколько составляет 670,02'8 только для удаления небольших количеств кислорода и/или сероводорода, которые остаются в газе после опережающее обогащение серы в массе очистителя . - 5 После сульфидирования массы в очистителе удаляются только цианистый водород и вместе с ним оксид азота газа. газ, при этом образуются ферроцианиды аммония_ по уравнению: 4NI13 +6H.= (NH4).()+ H2S. , 15a, 670,02'8 / , . - 5 , . -- 10 - , formed_ : 4NI13 +6H.= (NH4).()+ H2S. Следовательно, в очистителе из газа извлекается столько NHE3, сколько требуется для связывания цианистого водорода, причем эта масса снова отдает газу большую часть ранее поглощенного 1E2S. В очистителе , напротив, сероводород удаляется, при этом масса действует с подходящим количеством воздуха главным образом в качестве катализатора и осуществляет окисление I2S по уравнению: + 211:, +2 = 2I1,0 --+2S. , NHE3 , 1E2S . , , - , I2S : + 211:, + 2 = 2I1,0 -+ 2S. В очистителе не используется только атмосферный кислород. вверх в очистителе удаляется в соответствии с уравнением: - . : 2
+02= 2FeO + 2S. Хотя новый принцип действия сухого метода очистки основан на известных сами по себе химических изменениях, они, тем не менее, осуществляются принципиально по-другому, а именно раздельно по отношению к пространству и времени, так что они не мешают друг другу, что в известных способах это не так. +02= 2FeO + 2S. , , , - - , . Например, на десульфуризацию не оказывает вредного влияния то, что одна часть железа, а именно особенно активная часть, используется для образования ферроцианида и сульфоцианида. - , , - , - , . Это приводит, как уже говорилось 46, в данном случае к двум совершенно различным отработанным массам. Массу, содержащую исключительно серу, соответствующим образом экстрагируют сероуглеродом и затем снова загружают, а другую массу, содержащую ферроцианид, обрабатывают для получения коммерческих ферроциановых солей или синьки или утилизируют каким-либо другим способом вследствие повторного использования сульфофитированной массы после ее экстракция, - фактический расход массы меньше в режиме работы согласно изобретению. - , 46 , . - , - . При этом за счет повышенной реакционной способности массы как по отношению к цианистому водороду, так и по сероводороду и кислороду необходимое количество при сухом способе очистки также меньше. Для очистки ежедневно добываемой, например, 200 тысяч кубических метров городского газа требуется уже не так, как прежде, 1000 кубических метров массы, а — менее 2,50 кубических метров. , - , , . , , _200,000 -' 1,000 , - than2.50 . При практическом применении этого процесса в больших масштабах было обнаружено, что содержание воды в массе и ее газопроницаемость имеют решающее значение для осуществимости процесса. - , - . Поглощающая способность массы по циановодороду и оксиду азота (первая ступень) i5 особенно хороша, когда она максимально влажная и содержит не менее 30,75-40% воды. Однако в качестве контактного вещества для частичного окисления сероводорода (вторая стадия) оно очень эффективно, если оно не слишком влажное. ( ) i5 , 30 75 40% . ( ) , , , . С другой стороны, он не должен быть слишком сухим. 80 На этой стадии очистки содержание воды в массе предпочтительно составляет по меньшей мере 5% и самое большее примерно 15-20%. Полное удаление кислорода или сероводорода на третьей стадии (также I5) наиболее удобно происходит с массой, имеющей такое же минимальное и максимальное содержание воды, как и на второй стадии. . 80 , 5% 15-20%'. I5 . Содержание воды в массе также играет важную роль для ее газопроницаемости, особенно когда она имеет очень мелкозернистую структуру. При использовании, например, очищающей массы, содержащей оксид железа обычной природы и влаги, возникают трудности в том смысле, что при сульфидировании массы, которое сначала проводят согласно изобретению в первом очистителе, На этой стадии газопроницаемость, которая вначале еще относительно хорошая, по ходу процесса ухудшается. Это следует объяснить тем обстоятельством, что во время сульфидирования масса нагревается и испаряется вода, которая затем вместе с реакционной водой вновь конденсируется в массе, которая еще не вступила в реакцию и поэтому еще холодна и сильно препятствует прохождению газа. Также при последующем использовании сульфидизированной массы для удаления цианистого водорода газопроницаемость значительно снижается, если масса слишком мелкозернистая и если она обогащается ферроцианидами. - - - - , - - . , , , , 95 , - , - , 100relatively , . , , - 405 - . ' -- , . 115 На втором этапе очистки также возникли трудности с газопроницаемостью, когда используется масса в обычном мелкозернистом состоянии и с обычной влажностью 40-50%. 115 , - 120 40-50%. 6;70,028 второй очиститель до полного истощения, то есть до тех пор, пока в выходящем газе не будут обнаружены первые следы 1E2S с помощью свинцово-ацетатной бумаги. На этой стадии температура газа на выходе 70 из очистительной установки лишь немного выше, чем на входе, и составляет около 20-25°С. В очистителе 76 практически полностью удаляются цианистый водород и азот. , где газ также отдает часть своего аммиака (в среднем около 50 г на 100 млн) на образование ферроцианидов. 6;70,028 , 1E2S . 70 20-25' . 76 , ( .50 . 100mn) . После насыщения массы сероводородом 80 газ после выхода из очистителя смешивается примерно с 2-3 объемами воздуха и нагревается примерно до 50°С и насыщается до этой температуры паром. За счет выделяющегося тепла реакции газ дополнительно нагревается в следующих очистителях и примерно до 70°С и покидает установку при этой температуре. 80 2-3 i5 50' . . 85 70' . . После полного истощения очищающую массу заменяют на свежую или экстрагированную. Очищенный газ используется в качестве городского газа после его охлаждения и удаления содержащегося в нем аммиака и, при желании, любых других ценных компонентов, 96 таких как бензол и т.п. . ' , , , , 96 , . ПРИМЕР 2. 2. Газ перегонки угля, содержащий около 250 гр. Ноль3, 1200 гр. 1Е2С, 180 гр. 100 и 40,см3 в 100м3 очищают по примеру 1 ступенчато сначала грубогранулированной, сульфидизированной железооксидной массой при 15-200 С от цианистого водорода, затем смешивают с 1,5 об. % 105 воздуха, нагретого до 50 С и насыщенного водяным паром. После этого он проходит через второй очиститель, также наполненный крупногранулированной массой оксида железа, которую затем оставляет с температурой 110°С, равной 80°С. Затем гай охлаждают до 40-50°С косвенно с помощью воды в охладителе. Газ, из которого частично удалена сера, затем дополнительно смешивается с 1,5 об. % воздуха и 115 прошли через третий очиститель, содержащий аналогичную крупногранулированную массу оксида железа. В этом очистителе происходит окисление оставшегося iIII2S до . 250 . Nil3, 1,200 . 1E2S, 180 . 100 40,cm3 100m3 1 , 15 200 . , 1.5 . % 105 , 50 . . 110 80' . 40-50' . . , , 1.5 . % 115 . iII2S . На этой третьей стадии температура газа снова повышается примерно до 60-70°С. 120 60-70' . При этой температуре газ, полностью освобожденный от серы, проходит через четвертый очиститель, в который таким же образом загружают крупногранулированную массу и в котором в соответствии с примером 1 удаляется избыток добавленного и поэтому не вступившего в реакцию кислорода. Перед дальнейшей обработкой конечного газа известными 130. Для преодоления этих трудностей изобретение предлагает агломерировать очищающую массу и разбивать ее на куски размером, особенно подходящим для настоящего способа, примерно от 1 до 2 мм. , , 125 1 . 130 , 1 2 . Это можно сделать, например, брикетируя обычную очищающую массу, содержащую оксид железа, и затем разбивая брикеты на куски необходимого размера. При массе зерна размером например 1-2 мм. падение давления чрезвычайно мало и остается таковым, даже когда испаряющаяся при сульфидизации вода повторно конденсируется в массе и когда масса обогащается цианом и серой. , . 1-2 . , . Для того чтобы во время второй стадии очистки, которая протекает с высокой экзотермичностью и согласно изобретению, необходимо было проводиться при высокой температуре, масса не высыхала и не становилась полностью неактивной, изобретение дополнительно предусматривает, что перед этой стадией газ должен быть очищен. насыщен водяным паром 26 до необходимой температуры реакции от 30 до 50°С. , , 26 30 50' . Этого можно добиться, например, проведя газ через башню, заполненную кольцами Рашига, которая опрыскивается горячей водой. Для этой цели предпочтительно используют аммиаксодержащий водный конденсат, который получают при непрямом охлаждении газа, очищенного согласно изобретению. , , , . -, , 86 . Массу, которая особенно подходит для первой стадии очистки, можно, например, также получить путем плавления кристаллизованного ферросульфата (SO4).1012O в его собственной кристаллизационной воде, небольшого ее слива и последующего разбивания охлажденного стекловидный сульфат на кусочки размером около 1-2 мм. Полученный таким образом ферросульфат затем обрабатывают очищенным в соответствии с изобретением газом, который имеет высокое содержание аммиака, при этом сульфат превращается в массу кусковой структуры и оксида железа, содержащего оксид железа, который особенно подходит для первого применения. этап очищения. , , , , (SO4).1012O, , 1-2 . , , , . ПРИМЕР 1. 1. Газ перегонки угля, который после отделения 56 смол содержит в среднем около -330 гр. НХл,, 850 гр. 56 -330 . ,, 850 . ХТС, 260 гр. и 75 см3 в 100 м3 пропускают через очистительную установку, такую как схематически показанная на прилагаемом чертеже. Массу, содержащую оксид железа, в трех расположенных друг за другом очистителях сначала сульфидируют без добавления воздуха и без нагрева газа между первым и 670 028 670 028 вспомогательными средствами, чтобы использовать ее в качестве городского газа. проходит через пятый очиститель, в который загружен ферросульфат, полученный в соответствии с изобретением, и который после образования сульфата в массу, содержащую оксид железа, используется в качестве первого очистителя для удаления цианистого водорода и оксид азота. , 260 . 75cm3 100m3 , . , , 670,028 670,028 , ' , -. , , . Теперь, подробно описав и выяснив сущность нашего упомянутого изобретения и то, каким образом оно должно быть реализовано, мы заявляем, что то, что мы ,
, ."> . . .
: 506
: 2024-04-14 00:13:28
: GB670028A-">
: :
670029-- = "/"; . , . . , . . , . , , . .
. :
:
УведомлениеЭтот перевод сделан компьютером. Невозможно гарантировать, что он является ясным, точным, полным, верным или отвечает конкретным целям. Важные решения, такие как относящиеся к коммерции или финансовые решения, не должны основываться на продукте машинного перевода.
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB670029A
[]
ан-А - ПАТЕНТНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ Изобретатель: ЛУИ ЭДВАРД КВИНТРЕЛЛ УОКЕР 670 029 Дата подачи Полная спецификация: декабрь. 22. 1949. : 670,029 : . 22. 1949. Дата подачи заявления: 1 апреля 1949 г. № 8965/49. : 1, 1949. . 8965/49. Полная спецификация опубликована: 9 апреля 1952 г. : 9, 1952. Индекс при приемке: -Класс 97(), , . :- 97(), , . ПРЕДВАРИТЕЛЬНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ Усовершенствования в устройствах для весов маркировочных инструментов или в отношении них Мы, ' , компания, учрежденная в соответствии с законодательством Великобритании, офисы Маркони, , , Лондон, ..2, настоящим заявляем о характере Настоящее изобретение относится к устройству для маркировки шкал приборов и, более конкретно, к устройству для маркировки шкал электроизмерительных приборов с нагретой проволокой или подвижным железом и других приборов, в которых указатель перемещается по шкале, которая является нелинейной. в пространстве между его маркировкой. , ' , , , , , , ..2, : - . В настоящее время обычная практика разметки шкал термоамперметров и других нелинейных приборов состоит в сравнении калибруемого прибора с эталонным прибором в ряде точек шкалы, нанесении сравниваемых, калибруемых точек на миллиметровую бумагу, чертя кривую через эти точки, а затем считывая с графика значения в точках, которые необходимо отметить на шкале, и соответствующим образом отмечая указанную шкалу. Так, например, в случае показаний вольтметра от нуля до 5 вольт прибор будет сравниваться с эталонным прибором при значениях, скажем, 0, 1, 2, 3, 4 и 5 вольт, отмечая показания ( либо по отметкам на пустой шкале прибора, либо в терминах углового отклонения указателя), кривая, связывающая отклонение и напряжение, подготовленная путем нанесения этих шести сравниваемых показаний на миллиметровую бумагу, требуемые промежуточные значения шкалы, полученные путем их считывания с кривую, а итоговый масштаб размечают с помощью транспортира. - - , , , , . , , 5 , , , 0, 1, 2, 3, 4 5 , ( ), con3b , , ] . Очевидно, что этот процесс утомителен и сложен и требует большого мастерства для получения удовлетворительного масштаба. Настоящее изобретение направлено на устранение или уменьшение этих недостатков. . . [Цена 2/8] Согласно этому изобретению устройство, подходящее для использования в разметочных шкалах приборов, содержит вращающийся рычаг, подвижный элемент, перемещаемый по заданной траектории и приспособленный для ношения стилуса, карандаша 60 или т.п., элемент платформы, приспособленный для несут записывающую поверхность и перемещаются по второй заданной траектории под прямым углом или приблизительно под прямым углом к первой траектории и пересекают ее 56, а также средство механического соединения поворотного рычага с подвижным элементом так, что каждое положение формирователя соответствует определенная позиция последнего. 60 Предпочтительно, чтобы два пути представляли собой прямые пути, расположенные под прямым углом друг к другу. [ 2/8] , , 60 , 56 , . 60 . Предпочтительно также, чтобы вместе с рычагом была предусмотрена равномерно разделенная дугообразная шкала, а также равномерно разделенная прямая шкала 65, связанная с платформой, хотя, очевидно, возможны и другие варианты расположения весов. 65 . В одном варианте реализации изобретения поворотный рычаг, имеющий по меньшей мере один радиальный край 70, может перемещаться по дугообразной шкале, отмеченной в градусах. Этот рычаг имеет цельный диск с рифленым ободом, за который он выступает радиально. Путеводитель иглы, перемещающийся по паре жестких прямых параллельных направляющих 75, механически связан с диском посредством шнура, огибающего половину диска и прикрепленного к бегунку, идущего к нему с обеих сторон по подходящей направляющей 80. шкивы. Этот шнур натягивается любым подходящим способом, чтобы избежать люфта, и там, где это позволяет диапазон перемещения рычага, желательно прикрепить его к ободу диска, чтобы избежать всякой возможности соскальзывания. Направляющие стержни 85 проходят через платформу, которая может скользить в направлении, перпендикулярном направлению движения пассажира, вдоль пары параллельных направляющих. Один продольный край платформы снабжен стойкой или зубчатым элементом, в котором может быть задействован фиксированный пружинящий фиксатор для удержания платформы в любом положении регулировки. 70 . . 75 , , 80 . - , . 85 , , . pro670,029 . Показания продольной шкалы, например, в дюймах и десятых долях дюйма, связаны с платформой, и фиксатор может служить показанием указателя на этой шкале. На верхней стороне платформы имеются соответствующие зажимы для фиксации листа бумаги на платформе. read6 , . . Аппарат используется следующим образом: : калибруемый прибор сравнивается со стандартным прибором в ряде точек калибровки, как это принято в известной практике. Предположим, в конкретном случае эти калибровочные точки, скажем, 0, 1, 2, 3, 4 и 5 вольт соответствуют отклонениям стрелки прибора на 90, 160, 240, 370, 590 и 104 . На платформу кладут лист бумаги, который перемещают на дюйм около одного конца предела ее перемещения. Рука перемещается к отметке и нажимается на стилус, чтобы оставить отметку на бумаге. Затем платформа перемещается на дюйм, рука перемещается к отметке 16 и снова нажимается стилус. Затем платформу перемещают еще на дюйм, рычаг перемещают на 240° и снова нажимают стилус... и так далее для каждой точки калибровки. Не снимая бумагу с платформы, через отметку стилуса на ней проводят плавную кривую, получая калибровочную кривую. Затем эту кривую можно использовать для разметки шкалы прибора одним из двух способов: 1. «Бланку» шкалы можно закрепить на диске под рычагом, а затем, начиная с любой крайней точки калибровки на кривой, перемещать щуп до тех пор, пока его точка 40 не совпадет с кривой, когда платформа находится в правильном положении. . , , , 0, 1, 2, 3, 4 5 90, 160,240, 370, 590 104 . - . . , 16 . , 240 - .... . . :- 1. " " , , 40 . Затем на бланке шкалы чертят линию, используя радиальный край рычага в качестве линейки. Затем платформу перемещают на одну десятую дюйма, стилус 45 снова подводят к кривой и рисуют еще одну линию на бланке шкалы, используя край рычага в качестве линейки. Этот процесс повторяется до тех пор, пока масштаб не закончится. 50 2. На валу, несущем рычаг и диск, может быть установлена круглая платформа, а на этой платформе закреплена заготовка шкалы прибора. Линейчатое перо, которое можно перемещать вперед и назад с помощью средства за 5,5 с. , . , 45 , . . 50 2. , . , 5,5. пример соединения пантографа установлен над заготовкой шкалы. Затем платформу и стилус перемещают шаг за шагом, как описано в пункте (1) выше, чтобы поочередно обозначить каждую маркировку шкалы, и на каждом этапе используется линейка для разметки бланка шкалы. . (1) , , . Основными преимуществами изобретения являются простота устройства и эксплуатации, исключение или значительное уменьшение ответственности 65 за ошибки чертежа по сравнению с обычным процессом построения и построения графика вручную и переноса отдельных точек на нем вручную на шкалу, а также возможность с одинаковой легкостью обращаться с любым типом весов, независимо от его закона. , 65 , 70 . Датировано 1 апреля 1949 года. 1st , 1949. ] & , Агенты для заявителей, 24, , , , ..2. ] & , , 24, , , , ..2. ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ Усовершенствования, относящиеся к устройству для маркировки - весы. Мы, КОМПАНИЯ БЕСПРОВОДНОГО ТЕЛЕГРАФА ' , компания, учрежденная в соответствии с законодательством Великобритании, офисы , , , , ..2, настоящим заявляем о характере это изобретение и то, каким образом оно должно быть реализовано, должны быть подробно описаны и установлены в следующем утверждении: - , ' , , , , , , ..2, :- Настоящее изобретение относится к устройствам для маркировки шкал приборов и, более конкретно, к устройствам для маркировки шкал электроизмерительных приборов с нагретой проволокой или подвижным железом и других инструментов, в которых указатель перемещается по шкале, которая является нелинейной по расстоянию между ее маркировками. - . Изобретение проиллюстрировано и объяснено со ссылкой на прилагаемые чертежи, на которых фигура 1 представляет собой пояснительный графический рисунок, фигуры 2 и 3 показывают один вариант осуществления изобретения в схематическом плане и вертикальной проекции соответственно, а фигура 4 показывает детали. 95 В настоящее время обычная практика разметки шкал термоамперметров и других нелинейных приборов заключается в сравнении калибруемого прибора с эталонным прибором при числе 100 точек шкалы, нанесении сравниваемых, калибруемых точек на миллиметровой бумаге, чертят кривую через эти точки, а затем считывают с графика значения в точках, которые необходимо отметить на шкале, и соответственно отмечают указанную шкалу. Такая кривая показана на рисунке 1, что является типичным случаем для показаний вольтметра от нуля до 5 вольт. 1 2 3 4 . 95 - - a100 , , , , on105 . 670,029 1 5 . Для получения этой кривой прибор сравнивают с эталонным прибором при шести значениях, скажем, 0, 1, 2, 3, 4 и 5 вольт, записывая показания (либо по отметкам на пустой шкале прибора, либо в единицах измерения). угловое отклонение указателя), а также кривая, соединяющая отклонение (ординаты) и напряжение (по оси абсциссf), полученная путем нанесения этих шести сравниваемых показаний на миллиметровую бумагу, как показано на рисунке 1. 6 , , 0, 1, 2, 3, 4 5 , ( ), () () 1. Затем путем считывания их с кривой получают необходимые промежуточные значения шкалы и размечают полученную шкалу с помощью транспортира. Очевидно, что этот процесс утомителен и сложен и требует большого мастерства для получения удовлетворительного масштаба. Настоящее изобретение направлено на устранение или уменьшение этих недостатков. , . . . В соответствии с данным изобретением устройство, подходящее для создания кривой, связывающей отклонение указателя прибора с величиной в приборе, имеющей нелинейную зависимость между отклонением и величиной, и для использования при маркировке шкал прибора по указанной кривой, содержит вращающийся рычаг, равномерно разделенную дугообразную форму. масштаб, связанный с упомянутым рычагом, подвижный элемент, способный перемещаться по заданному прямолинейному пути и приспособленный для переноски стилуса, карандаша и т.п., элемент платформы, приспособленный для переноски записывающей поверхности и способный перемещаться по второму заданному прямолинейному пути, пересекающему первый путь под прямым углом представляет собой равномерно разделенную прямолинейную шкалу, связанную с элементом платформы, и означает механическое соединение поворотного рычага с подвижным элементом так, что каждое положение первого соответствует определенному положению последнего. , , - , , , - , - , . Один из вариантов реализации изобретения схематически показан на фигурах 2 и 3. Как показано на этих фигурах, поворотный рычаг 1, имеющий по меньшей мере один радиальный край , может перемещаться по дугообразной шкале 2, отмеченной в градусах. Этот рычаг имеет цельный диск 3 с рифленым ободом, за который он выступает радиально. Игла 8 переносится на бегунке 6, который перемещается по паре жестких прямых параллельных направляющих стержней 7. 2 3. 1 2 . 3 . 8 6 7. Бегунок механически связан с диском 3 посредством шнура 4, который огибает половину диска 3 и крепится к бегунку 6, проходя к нему с обеих сторон через соответствующие направляющие шкивы 5. Этот шнур натягивается любым подходящим средством (не показано) во избежание люфта и, где это позволяет диапазон перемещения рычага, предпочтительно прикрепляется к ободу диска, чтобы избежать всякой возможности соскальзывания. Направляющие стержни 7 проходят через платформу 9, которая выполнена с возможностью скольжения в направлении, перпендикулярном направлению движения путешественника 6, вдоль пары параллельных направляющих 10. 3 4 3 6, 5. ( ) - , , . 7 9 , 6, 10. Один продольный край платформы снабжен стойкой или зубчатым элементом 13, в котором может быть задействован фиксированный пружинящий фиксатор 14 для удержания платформы в любом положении регулировки. Показания продольной шкалы, например, в дюймах и десятых долях дюйма, закреплены на платформе рядом со стойкой, а фиксатор 14 может служить указателем показаний на этой шкале. 75 На верхней поверхности платформы имеются подходящие зажимы 12 для удержания листа 11 бумаги на платформе, как показано. 13 14 70 . , 14 . 75 12 11 . Аппарат используется следующим образом: : калибруемый прибор сравнивается со стандартным прибором в ряде точек калибровки, как это принято в известной практике. Предположим, что в конкретном случае эти точки калибровки, скажем, 0, 1, 2, 3, 4 и 5 вольт соответствуют 85 отклонениям стрелки прибора на 90, 16, 240, 370, 590 и 104, как показано на рисунке 1. . Лист бумаги 11 помещается на платформу 9, которая перемещается на дюймовое деление вблизи одного конца предела ее перемещения. Рычаг 1 90 перемещается к отметке 90 и нажимается на стилус 8, чтобы оставить отметку на бумаге. . , , , 0, 1, 2, 3, 4 5 85 90, 16 , 240, 370, 590 104 1. 11 9 . 1 90 90 8 . Затем платформу перемещают на дюйм, рычаг 1 перемещают на отметку 16 и снова нажимают стилус. Платформа равна 95, затем перемещается еще на дюйм, рука перемещается на 24 и снова нажимается стилус...... , 1 16 . 95 , 24 ...... и так далее для каждой точки калибровки. . Не снимая бумагу с платформы, проводят плавную кривую 100 через нанесенные на ней отметки стилуса, так что получается калибровочная кривая, такая как кривая 19. Затем эту кривую можно использовать для разметки шкалы прибора одним из двух способов: 106 1. «Бланку» шкалы можно закрепить на диске 3 под рычагом 1 и затем, начиная с любой крайней точки калибровки на кривой, щуп 8 перемещать до тех пор, пока его точка не совпадет с кривой 19 110, когда платформа окажется в правильном положении. . Затем на бланке шкалы чертят линию, используя радиальный край рычага в качестве линейки. Затем платформу перемещают на одну десятую дюйма, стилус снова подводят к кривой и проводят еще одну линию на бланке шкалы, используя край рычага в качестве линейки. Этот процесс повторяется до тех пор, пока масштаб не закончится. 100 19 . :- 106 1. " " 3 1 , , 8 19 110 . , . , 115 , . . 2.
Как показано на фиг.4, круглая платформа 120 16 может быть установлена на валу, несущем рычаг 1 и диск 3 (не показан на фиг.4), а заготовка 15 шкалы прибора закреплена на этой платформе. 4 120 16 1 3 ( 4) 15 . Линейное перо 17, которое ограничено перемещением 125 вперед и назад в направлении двунаправленной стрелки 18 (посредством, например, механизма пантографа, частично показанного позицией 20), установлено над бланком шкалы. 17 125 18 ( , 20) . Затем платформу и стилус 130 670 029 перемещают шаг за шагом, как описано в (1) выше, чтобы поочередно обозначить каждую маркировку шкалы, а линейку 17 используют на каждом этапе для маркировки бланка шкалы. 130 670,029 (1) 17 , , . Основными преимуществами изобретения являются простота устройства и эксплуатации, исключение или значительное снижение ответственности за ошибки рисования по сравнению с обычным процессом построения и построения графика вручную и переноса отдельных точек на нем вручную на шкалу, а также возможность с одинаковой легкостью обращаться с любым типом масштаба, независимо от его закона. , , , . Теперь, подробно описав и выяснив сущность нашего упомянутого изобретения и то, каким образом оно должно быть реализовано, мы заявляем, что то, что мы ,
, ."> . . .
: 506
: 2024-04-14 00:13:30
: GB670029A-">
: :
670030-- = "/"; . , . . , . . , . , , . .
. :
:
УведомлениеЭтот перевод сделан компьютером. Невозможно гарантировать, что он является ясным, точным, полным, верным или отвечает конкретным целям. Важные решения, такие как относящиеся к коммерции или финансовые решения, не должны основываться на продукте машинного перевода.
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB670030A
[]
ПАТЕНТНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ Дата подачи заявки и подачи полной спецификации: 1 апреля 1949 г. : 1, 1949. № 8968/49. . 8968/49. Заявление подано в Швейцарии 7 апреля 1948 года. 7, 1948. // Полная спецификация Опубликовано: 9 апреля. 1952. / / : 9. 1952. Индекс при приемке: -Класс 2(), (2i:3x). : - 2(), (2i: 3x). ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ Процесс производства эфиров тиофосфорной кислоты Мы, , () компания, расположенная по адресу 22c Леверкузен-Байерверк, (Геринани), настоящим заявляем о сути настоящего изобретения и о том, каким образом его следует осуществить, как в частности, описанное и установленное заболевание, а также следующим заявлением: , , (] , 22c -, (, , : - Настоящее изобретение относится к новому способу получения эфиров тиофосфорной кислоты. Более конкретно, изобретение относится к производству ароматических эфиров диалкокситиофосфорных кислот. Эти соединения представляют особую ценность из-за их сильных инсектицидных свойств. . . . Способы, применявшиеся до сих пор для производства сложных эфиров этого типа, имели различные недостатки. Таким образом, выходы были неудовлетворительными, продукты были недостаточно чистыми и содержали нежелательные побочные продукты, которые часто изменяли химическое, а также физиологическое качество соединений. Это произошло главным образом из-за длительного нагревания реакционной смеси при сравнительно высоких температурах, необходимого для завершения реакции. Недавно стал известен такой процесс, заключающийся в нагревании в индифферентном растворителе диалкокситиофосфорилхлорида с замещенным фенолом в присутствии кислотосвязывающего агента; В качестве эквивалента фенол может быть использован в форме фената, например как. фенат натрия. Применяемая температура составляла, как правило, от 1400°С, время реакции составляло несколько часов и составляло - в крупномасштабном процессе - до 10 часов и более. . , 2( -, . , . ; , .. . . 1400 ., - - 10 . В настоящее время обнаружено, что ароматические эфиры диалкокситиофосфорных кислот можно получить при более низкой температуре, за гораздо более короткое время, с более высокими выходами и большей чистотой, если реакцию проводят в присутствии металлической меди. Как и в известном способе, диалкокситиофосфорилхлорид и фенол (этот термин включает замещенные фенолы, например нитропленолы и гидроксикумиарины) смешивают с добавлением агента, связывающего кислоту, например, . кальцинированная сода 5( и карбонат калия. Предпочтительно добавляют инертный растворитель, такой как, например, хлорбензол. Вместо фенола и агента, связывающего кислоту, фенол может быть использован в форме фената, например 56 в виде фената натрия. К этой смеси добавляют медь в любой подходящей форме, например. . ( , .. ) , .. 5( . , , . , .. 56 . .. это может быть медный порошок, но можно использовать и медный реакционный сосуд. Благодаря этому способу время реакции существенно сокращается, и обычно достаточно около часа для завершения реакции при температурах, которые не обязательно должны быть выше 1000°С и предпочтительно лежат ниже этой температуры, но выше 8100°С. Выходы 65 увеличиваются. до 90% и более, а продукты реакции практически свободны от нежелательных побочных продуктов. Полученные таким образом соединения проявляют при применении в пестицидных композициях более высокую известковость и меньшую токсичность по отношению к теплокровным животным по сравнению с представленными на рынке нечистыми продуктами, полученными известными способами, которые в большинстве случаев не устойчивы к известковому воздействию и требуют 7,5 специальных меры предосторожности ввиду их повышенной токсичности для теплокровных животных. , . 6 , , 1000 . , 8100 . 65 90% , -. - , - 7,5 - . Изобретение иллюстрируется следующими примерами; однако это не ограничивается этим. ; , , 80 . ПРИМЕР 1. 1. 1
.39 .39 гр. п-лиитрофенола суспендируют в колбе с перемешиванием в объеме 400 см3. хлорбензола и 70 гр. кальцинированной соды, 2 гр. 85 металлической меди и 1 гр. бромида калия. Затем 190 гр. диэтокситиофосфорилхлорида при перемешивании добавляют к смеси при температуре 800°С. Реакция протекает сразу же, при этом температура реагирующей смеси повышается до 90-951°С. Смесь перемешивают еще 5 часов при 85°С. 900 (.. и тогда ).030/2 - 670,030 _--- --подработал. Таким образом получают 2,65-270 п-нитрофенилового эфира диэтилтиофосфорной кислоты. Теоретический выход составляет 901%. Полученный таким образом продукт 6 имеет слегка красновато-желтый цвет и практически не содержит побочных продуктов. . - 400 . , 70 . , 2 . 85 1 . . 190 . 800 . 90 , 90-951 . .5 85-900 (.. ).030 / 2 - 670,030 _--- -- . 2,65-270 - ( . 901%. 6 - -. Пример 2. 2. 278 гр. пнитрофенола суспендируют в 800 см3. хлорбензола. Затем 1510 г. кальцинированной соды, Б гр. медного порошка Е 2 гр. бромида калия добавляют В течение 6 минут 3,30 гр. диметтиофосфорилхлорида при перемешивании добавляют к смеси при температуре. 278 . 800 . . 1510 , . 2 . 6 3,30 . . 802Y . Сразу же начавшаяся реакция вызывает повышение внутренней температуры до 90-95°. Смесь перемешивают: 802Y . 90-95 -. : еще 5 часов при температуре 8°90°С, а затем обрабатывают обычным способом. Таким образом, получается 45,0 гр. -из. 5 , 8 Q90s ., .- - 45,0 . -. п-нитрофениловый эфир диметокси- и фосфорной кислоты получают при кипении при 158°С под давлением 2 мм. давление. Теоретический выход составляет 85,51%. - - 158' . 2- . . 85.51%. ЭКСПЕРИМЕНТ- 3. - 3. 88 гр. 4-метлюмбеллиферона формулы 1: - , засор CH3 суспендируют в 1200 куб.см. хлорбензола. Затем 50 гр. калия-карбоната, 2 гр. медного порошка 1 гр. бромида калия добавляют 9,5 гр. К смеси при 800°С при перемешивании добавляют диэтокситиофосфорилхлорида. Температуру поддерживают еще 9 часов при 95-100°С. Затем смесь обрабатывают обычным способом. Таким образом 100 гр. сложного эфира плавления 3& ., что соответствует выходу 721%. 88 . 4- 1 : - , CH3 1200 . . 50 . -, 2 . - 1 . 9.5 . 800 . 9 95-100lr . . 100 . 3& . , 721%. ПРИМЕР 4. 4. гр. 4-метилумбеллиферона суспендировали в 1200 г. н.э. хлорбенза] Затем 110 гр. карбоната калия (ди и 7 г медного порошка) к смеси при перемешивании при 800 а. Температуру поддерживают на уровне 90°С в течение 6 часов при перемешивании. После отсасывания солей и после удаления солей. . 4- 1200 . ] 110 . ( 7 . . - 800 . ' - 90' . 6 . при отгонке растворителя остается остаток, который быстро затвердевает в кристаллы. 2 гр. продукта реакции соответствует выходу 831% от теории. Новое соединение кристаллизуется из бесцветной призмы метаила, плавящейся при 7720°С. . 2 . 831% . - 7720 . гОр. ПРИМЕРЛев 5. . 5. 14 гр. 7-гидроксикумарина суспендируют в 200 мл. хлорбензола. 60 ед. Затем 12 гр. карбоната калия и низкий уровень '100 мг гр. медного порошка при Ом 70М С и в эту смесь 19 гр. диэтокситиофосфорилхлорида вводят при перемешивании при температуре 66 С и 1000 С. Через 8 часов реакция гр. Продукт обрабатывается обычным способом. 14 . 7-- 200 . . 60 12 . '100 . 70M ., 19 . 66 1000 . 8 . . и Таким образом 1:2 гр. диэтокситиофосфорной кислоты под ред. получают кислый эфир 7-гидроксикумарина, плавящийся при 46; . 70 -я шина ПРИМЕР f6. 1:2 . . 7-- ) , 46; . 70 f6. пе- 88 гр. 6-гидрокси-4-метилкума-рина суспендируют в 600 см3. хлорбензола. - 88 . 6--4--- 600 . . красный Затем 55 гр. карбоната калия и 1 гр. медного порошка добавляют при 70; С.7 88 гр. диметокситиофосфорилхлорида вводят в эту смесь при перемешивании при температуре 90-1000 С. Температуру выдерживают в течение -1-16 часов при 90-11010 С. При обработке обычным способом Получают 60 г эфира диметокситиофосфорной кислоты и 6-гидрокси-4-метил-кумарина. Новый состав представляет собой вязкое масло. 8.5 ПРИМЕР 7. 55 . 1 . 70; . 7 88 . - 90--1000 . -1he '6 90-11010 . - 60 - 6 - - 4 - - . . 8.5 7. 18 гр. '6-гидрокси-4-метилкумнарина суспендируют в 300 см3. хлорбензола. 18 . '6--4-- 300 . . гр. карбоната калия и 3 гр. . 3 . медного порошка. 19 гр. В смесь вводят 90 диэтокситиофосфорилхлорида при 1009°С. . 19 . 90 1009 . ро- с помешиванием. Температуру поддерживают еще 1,0 часа при температуре 05°С. После обработки 21 гр. Получают диэтокситиоэфир фосфорной кислоты и 6-гидрокси4идметилкумарина. Полученный продукт представляет собой вязкое масло. - . ' 1.0 ili05' . 21 . 6-hydroxy4ide - . . Теперь, подробно описав и выяснив природу нашего упомянутого изобретения и каким образом его следует осуществить, мы заявляем, что мы имеем в виду: 1. Процесс производства ароматических эфиров диалкокситиофосфорной кислоты 105 из диалкокситиофосфорилхлоридов и фенатов или фенолов в присутствии бэ. из. агент, связывающий кислоту, путем реакции компонентов 2y) в присутствии металлической свинцовой меди при нагревании. 11(Цил 2. Способ по п.1, в котором температура нагрева не превышает 100°С. - - , :1. 105 . . , 2y) . 11( 2. 1 100 . иг. . 3.
Способ по п.2 по , в котором температура нагрева составляет 11 дюймов между 180°С и 100°С. 2 11' i8010 100' . >50 4. Способ по любому из пп.1-3, в котором компоненты растворяют или суспендируют в инертном растворителе. >50 4. - 1 3 . 1ол - 5. Способ производства ароматических эфиров 120 диалкокситиофосфорной кислоты ;70,03, по существу, такой же, как описан в любом из предшествующих примеров. 1ol - 5. 120 ;70,03, . 6. Ароматические сложные эфиры диалкокситиофосфорной кислоты, когда они получены или получены способом, заявленным в любом из предыдущих пунктов, или их очевидным химическим эквивалентом. 6. . 0(} 3 Датировано 1 апреля 1949 года. 0(} 3 , 1949. КАРПМАЭЛС И РАНСФОРД, 24, Саутгемптон Билдингс, Чансери Лейн, Лондон, туалет 2. & , 24, , , , ..2. Иемингтон-Спа: отпечатано судом для канцелярии Ее Величества, 1952 г. : ' , , '.-1952. Опубликовано в Патентном ведомстве, 25, , Лондон, ..2, где можно получить копии. , 25, , , ..2, .
, ."> . . .
: 506
: 2024-04-14 00:13:32
: GB670030A-">
: :
670031-- = "/"; . , . . , . . , . , , . .
. :
:
. :
:
УведомлениеЭтот перевод сделан компьютером. Невозможно гарантировать, что он является ясным, точным, полным, верным или отвечает конкретным целям. Важные решения, такие как относящиеся к коммерции или финансовые решения, не должны основываться на продукте машинного перевода.
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB670028A
[]
: . : ' --- # : . : ' --- # .,' .,' ПАТЕНТНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ 670,028 Дата подачи заявки и подачи полной спецификации: 29 марта 1949 г. 670,028 : 29, 1949. № 8472/49. . 8472/49. Заявление подано в Германии 1 ноября. 8, 1948. . 8, 1948. Полная спецификация опубликована: 9 апреля 1952 г. : 9, 1952. В соответствии с этой заявкой Спецификация была открыта для публичного ознакомления в соответствии с разделом 91 (4) Законов о патентах и промышленных образцах 1907–1946 годов. 15, 1950. 91(4) 1907 1946 . 15, 1950. Индекс при приемке: -Класс 55(), (2:3), H2. :- 55(), (2: 3), H2. ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ Усовершенствования в удалении оксида азота, цианида водорода и сульфида из газов перегонки угля. Мы, Hkm13nuR(;, (- , 22, , Гамбург , Германия), немецкое юридическое лицо, настоящим определяем природу данного изобретения и то, каким образом оно должно быть осуществлено, которые должны быть подробно описаны и установлены в следующем заявлении: Настоящее изобретение относится к способу удаления оксида азота, цианида водорода и сероводорода из газы перегонки угля с помощью масс, содержащих оксид железа. , Hkm13nuR(;, (- , 22, , , , , : , . Хорошо известно, что удалить циановодородные и сероводородные компоненты, содержащиеся в газах перегонки сырого угля, можно с помощью масс, содержащих оксид железа. Обычно процедура такова, что горячий дистилляционный газ, выходящий из печи, сначала охлаждают и, насколько это возможно, освобождают от водяного пара и смолистых компонентов. В то же время частично отделяется аммиак, который присутствует в сыром газе. Однако от трети до половины аммиака остается в газе, и этот остаток затем вымывается водой или каким-либо другим способом. , . . 26 . , , . Подлежащий дальнейшей очистке рабочий газ, который после такой предварительной обработки еще содержит от 5 до 10 гр. Затем на 100 м3 очищают от цианида и сероводорода, пропуская через массу, содержащую оксид железа. Массу обычно укладывают в контейнеры, которые при необходимости могут располагаться по-разному друг за другом и отдельными рядами. , 5 10 . , 100m', , . . Чтобы наиболее полно использовать очищающую массу и обогатить ее серой, принято распространять ее в воздухе, при этом сульфидное железо снова превращалось в [Цена 218] оксидное железо и серу. выделялся в молекулярной форме в массу. Масса снова оказалась восприимчивой к . , , [ 218] . . Примерно с начала века 50 стало практикой добавлять воздух в газ перед очисткой сухим методом, как называется эта часть очистки газа, с целью регенерации образовавшегося сульфида железа, или . , в 55 сами очистители. Такой режим работы позволяет обогащать массы, как правило без перерыва, до 50-60% серой и избегать частой загрузки и опорожнения очистителей. 50 , , , , , 55 . , , 50-60 %' 60 . Несмотря на современный уровень техники, как в отношении процесса, так и в отношении используемого оборудования, сухой метод очистки все еще имеет некоторые недостатки, которые до сих пор не были удовлетворительно преодолены. Серьезным недостатком является то, что поглощение сероводорода массой происходит относительно медленно и, как следствие, скорость течения газа через массу не может превышать 5 мм. в секунду или, во всяком случае, только временно, даже если был добавлен воздух и регенерация осуществляется непрерывно «на месте», то 75 находится в самих контейнерах очистителя. , , . , , 70 5 . , " ," 75 . Однако этот последний режим работы, который в настоящее время обычно является предпочтительным, имеет серьезный недостаток, заключающийся в том, что газ после очистки содержит кислород, поскольку примесный атмосферный кислород не может быть полностью использован для регенерации. , , , , , 80 . Он имеет еще один недостаток, заключающийся в том, что оксид азота, который, как хорошо известно, присутствует в небольших количествах в газе перегонки угля, лишь частично абсорбируется частично оксидной массой. При этом оксид азота вместе с органическими компонентами газа образует липкие вещества, которые имеют тенденцию откладываться более 90 , особенно в клапанах регуляторов давления и счетчиках газа, представляя опасность при транспортировке и распределении газа. , , 85 , . 90 , . Чтобы удалить вредный оксид азота, в патенте США . , . 1
,976,704, пропускать дымовые газы, содержащие , через очиститель, наполненный материалом, содержащим оксид железа, смешивать для этой цели материал со щелочами или щелочноземельными металлами, например карбонатом натрия или карбонатом кальция, и предварительно превращать оксидное железо 16 материала в сульфидное. железо с помощью сероводорода. ,976,704, , , , 16 . При применении этого известного способа для обработки газа перегонки угля, который был хорошо освобожден обычным способом от смолы и аммиака, было, однако, «обнаружено, что, когда материал для очистителя таким образом подщелачивается и сульфидируется, Его способность поглощать оксид азота, который присутствует только в чрезвычайно низкой концентрации, оставляет желать лучшего, особенно когда газ проходит через материал со скоростью выше 5 миллиметров в секунду. , ' , , , , , 5 . Вследствие присутствия цианистого водорода в углеперегонном газе щелочность материала снижается, так как этот компонент также поглощается материалом с образованием 36-тиоцианатов щелочных металлов и ферроцикло- щелочных металлов. , , 36 -. аниды, что снижает поглощающую способность как этого компонента, так и оксида азота. Поэтому при сухой очистке, проводимой на газовых заводах и коксовых печах, удаление оксида азота по методу указанной ТУ не принято вообще или принимается лишь в отдельных случаях. Поэтому в большинстве случаев оксид азота остается в газе, и с нарушениями, возникающими при передаче и распределении газа, приходится мириться как можно лучше. , . - , , , . , , , . Более того, когда сухую очистку осуществляют известным и до сих пор вполне обычным способом, путем смешивания воздуха с газом в шахтах с целью регенерации, перед поступлением на очистку образуется менее ценная отработанная масса, так как в ней образуется циан. настоящее. , , , , , . преимущественно в виде тиоцианогена, а не в виде ценного ферроцианогена. . Способ осуществления сухого способа очистки согласно изобретению устраняет недостатки, которыми страдают применявшиеся до сих пор способы. Кроме того, с помощью этого нового метода получаются две отработанные массы очистки, из которых одна содержит выделенный из газа цианистый водород, а другая - серу, выделяемую из газа. Вредный оксид азота полностью удаляется из газа, а также циан и сера 70, а добавленный атмосферный кислород полностью используется для регенерации, так что во всех отношениях получается вполне удовлетворительный газ по новому сухому методу очистки. . 75 Изобретение заключается в способе удаления цианистого водорода, оксида азота и сероводорода из газов перегонки угля, отличающемся тем, что газ перегонки угля 80 все еще содержит значительное количество аммиака и только что освобожден от смолы. сначала освобождают от оксида азота и цианида водорода в предварительной очистителе с помощью массы 85, содержащей железо или оксид железа, который превращается в сульфид железа и/или сульфид железа сероводородом угольного газа и подщелачивается с помощью аммиака, присутствующего в газе 90, и затем освобождают от сероводорода в одном или нескольких следующих очистителях, которые также содержат железо или оксид железа и которые, если используется более одного очистителя, могут быть соединены 95 различными способами. - , . Moreover1 65-, - . , , 70 , . 75 -,- , 80 85 / , 90 , , , , 95 . На практике перерабатываемый газ представляет собой газ, полученный после охлаждения до 15-20°С и отделения водяного пара и смолистых компонентов, и, следовательно, все еще имеющий содержание аммиака около 200-300 г. за 100м3. 15-20' . , 100 200-300 . 100m3. Для проведения процесса в больших масштабах оказалось удовлетворительным устройство, подобное показанному на прилагаемом чертеже. 105 . Аппарат состоит из трех одинаково сконструированных цилиндрических очистителей , , , расположенных последовательно. Угольный дистиллятный газ. для очистки сначала 110 проходит через очиститель . Он поступает в этот очиститель в 1, переходя оттуда в цилиндрический контейнер 2, из которого снова выходит через щели 3. Затем он проходит через окружающее цилиндрическое пространство 115 4, в котором находится трубчатый змеевик 5, который используется по мере необходимости для косвенного нагрева или охлаждения газа и может быть использован. подается соответственно пар или охлаждающая вода. , , , . . 110 . 1, 2 3. 115 4, .5 . . Температуру газа 120 измеряют и контролируют термометром 6. Далее газ по трубке 7 подается в камеры 8, 9 и 10, заполненные специально подготовленной очищающей массой, и через 12! 5 которую газ несет параллельно сверху вниз. Затем газ течет в окружающее цилиндрическое пространство 11, которое, как и цилиндрическое пространство 4, предпочтительно хорошо изолировано снаружи. Любые 130 670 028, необходимые для частичного окисления до и . Для доведения массы до необходимой температуры реакции от 40 до 50°С газ сначала косвенно нагревают. Когда масса 7 достигнет нужной температуры, косвенный нагрев отключают и продолжают прямой нагрев путем распыления газа теплым конденсатом, содержащим аммиак. Насыщения газа парами воды 75 примерно до 30-40°С, как правило, достаточно, чтобы предохранить массу в очистителе от высыхания и, таким образом, предотвратить ее неактивность. - 120 6. 7 8, 9 10, 12! 5 . 11-, 4 - . 130 670,028 . 40 50 ., . 7 , . 75 30-40 . . При работе очистителя на полную мощность газ выйдет из него с температурой, увеличенной примерно на 20-30°С, то есть примерно на уровне 60-70°С. Перед поступлением в очиститель его снова охлаждают до 30-40°С и проходит через этот последний очиститель 85 нормально примерно с той же температурой. В очистителе газ или масса, как правило, не нагреваются так сильно, как в очистителе , так как он включается лишь изредка,90 а именно, если газ не был полностью очищен от РВ или если он еще содержит кислород. , 20- 30 ., 60-70 . 30-40 . 85 . , , , , 90 . Полностью очищенный газ затем охлаждают до комнатной температуры и 96 аммиак или другие компоненты (бензол) отделяют известным способом и известными средствами, чтобы его можно было использовать в качестве городского газа. 96 () , ' . Если угольный газ содержит более 10 гр. на кубический метр, частичное окисление целесообразно проводить поэтапно, а именно в нескольких очистителях, расположенных один за другим, при этом необходимое добавление воздуха 105 распределяется по различным стадиям и предпочтительно непрямое охлаждение газ перекачивается между отдельными ступенями, чтобы избежать повышения температуры выше 70–100°С. 110 В таком случае насыщение газа паром применяется только перед первой стадией окисления. containl0 10 . , , , 105 -, 70 100 . 110 . Воздух предпочтительно добавляют только тогда, когда оксидное железо свежей, а также специально приготовленной массы очистителей и превратилось в сульфидное железо. , , 115 . Чтобы полностью использовать примесный атмосферный кислород для регенерации массы, газ, предварительно децианизированный в очистителе при обычной температуре, нагревают примерно до 40°С. Результатом этого дополнительного нагрева является: что кислород воздуха в очистителе самопроизвольно вступает в реакцию с , который уже присутствует или образуется промежуточно. Следующий очиститель , содержащий , таким образом, действует только как очиститель окончательной очистки, и его основная функция состоит в том, что конденсат, отделяющийся в пространстве 11, может стекать в 12. , 120 40.--0' . , 12.5 . 130 11 12. Газ покидает очиститель через трубку 13, а температуру 6 можно измерить термометром 14. 13 6 14. При дальнейшем прохождении к очистителю газ сначала проходит через цилиндрический контейнер 15, в котором по требованию с помощью трубы 16а, t0 он может нагреваться и насыщаться водяным паром и/или к нему может подмешиваться воздух. 15, , 16a, t0 , . Количество поступающего водяного пара можно контролировать по показаниям термометра 16, расположенного рядом с выходным отверстием контейнера 15. Затем газ проходит по трубе 17 в очиститель , который устроен точно так же, как очиститель , а затем через очиститель . 16 15. 17 . Каждый из трех очистителей снабжен устройствами описанного типа, которые позволяют газу, в зависимости от потребности, насыщаться паром или косвенно нагреваться или охлаждаться. Очистители и можно подключать по мере необходимости в разной последовательности. , , , . . Для запуска очистителей, заправленных свежей массой, специально подготовленную массу, содержащую железо или оксид железа очистителя , прежде всего переводят в сульфид. Из-за высокого содержания в газе превращение в сульфид происходит быстро. . , , . Причина этого в том, что часть присутствующего в газе аммиака поглощается водой, которая прилипает к массе, и поскольку сероводород газа сначала физически поглощается водой, прилипшей к массе, а затем химически соединяется в массы в виде сульфида железа или железа, активность массы в высокой степени зависит от щелочности приставшей к ней воды. Чем оно выше, тем более жадно сероводород будет поглощаться массой. Масса при этом нагревается на 10-20 С и конденсирующаяся вода может беспрепятственно вытекать из приготовленной массы. Падение давления газа есть и остается незначительным, даже когда масса используется в необычно толстом слое до 2 метров в камерах 8, 9 и 10 и когда газ 56 течет через массу с необычной до сих пор скоростью вверх. до 30n мм. в секунду. , , . , . 10-20 . . , 2 8, 9 10 56 30n . . После полного сульфидирования масса в очистителе снова остывает. Затем газ покидает этот очиститель примерно с той же температурой, что и входящий, причем эта температура составляет, как правило, 15-20°С. . , 15-20 . Для запуска очистителя в газ предварительно смешивают с ним посредством трубы 15а столько воздуха, сколько составляет 670,02'8 только для удаления небольших количеств кислорода и/или сероводорода, которые остаются в газе после опережающее обогащение серы в массе очистителя . - 5 После сульфидирования массы в очистителе удаляются только цианистый водород и вместе с ним оксид азота газа. газ, при этом образуются ферроцианиды аммония_ по уравнению: 4NI13 +6H.= (NH4).()+ H2S. , 15a, 670,02'8 / , . - 5 , . -- 10 - , formed_ : 4NI13 +6H.= (NH4).()+ H2S. Следовательно, в очистителе из газа извлекается столько NHE3, сколько требуется для связывания цианистого водорода, причем эта масса снова отдает газу большую часть ранее поглощенного 1E2S. В очистителе , напротив, сероводород удаляется, при этом масса действует с подходящим количеством воздуха главным образом в качестве катализатора и осуществляет окисление I2S по уравнению: + 211:, +2 = 2I1,0 --+2S. , NHE3 , 1E2S . , , - , I2S : + 211:, + 2 = 2I1,0 -+ 2S. В очистителе не используется только атмосферный кислород. вверх в очистителе удаляется в соответствии с уравнением: - . : 2
+02= 2FeO + 2S. Хотя новый принцип действия сухого метода очистки основан на известных сами по себе химических изменениях, они, тем не менее, осуществляются принципиально по-другому, а именно раздельно по отношению к пространству и времени, так что они не мешают друг другу, что в известных способах это не так. +02= 2FeO + 2S. , , , - - , . Например, на десульфуризацию не оказывает вредного влияния то, что одна часть железа, а именно особенно активная часть, используется для образования ферроцианида и сульфоцианида. - , , - , - , . Это приводит, как уже говорилось 46, в данном случае к двум совершенно различным отработанным массам. Массу, содержащую исключительно серу, соответствующим образом экстрагируют сероуглеродом и затем снова загружают, а другую массу, содержащую ферроцианид, обрабатывают для получения коммерческих ферроциановых солей или синьки или утилизируют каким-либо другим способом вследствие повторного использования сульфофитированной массы после ее экстракция, - фактический расход массы меньше в режиме работы согласно изобретению. - , 46 , . - , - . При этом за счет повышенной реакционной способности массы как по отношению к цианистому водороду, так и по сероводороду и кислороду необходимое количество при сухом способе очистки также меньше. Для очистки ежедневно добываемой, например, 200 тысяч кубических метров городского газа требуется уже не так, как прежде, 1000 кубических метров массы, а — менее 2,50 кубических метров. , - , , . , , _200,000 -' 1,000 , - than2.50 . При практическом применении этого процесса в больших масштабах было обнаружено, что содержание воды в массе и ее газопроницаемость имеют решающее значение для осуществимости процесса. - , - . Поглощающая способность массы по циановодороду и оксиду азота (первая ступень) i5 особенно хороша, когда она максимально влажная и содержит не менее 30,75-40% воды. Однако в качестве контактного вещества для частичного окисления сероводорода (вторая стадия) оно очень эффективно, если оно не слишком влажное. ( ) i5 , 30 75 40% . ( ) , , , . С другой стороны, он не должен быть слишком сухим. 80 На этой стадии очистки содержание воды в массе предпочтительно составляет по меньшей мере 5% и самое большее примерно 15-20%. Полное удаление кислорода или сероводорода на третьей стадии (также I5) наиболее удобно происходит с массой, имеющей такое же минимальное и максимальное содержание воды, как и на второй стадии. . 80 , 5% 15-20%'. I5 . Содержание воды в массе также играет важную роль для ее газопроницаемости, особенно когда она имеет очень мелкозернистую структуру. При использовании, например, очищающей массы, содержащей оксид железа обычной природы и влаги, возникают трудности в том смысле, что при сульфидировании массы, которое сначала проводят согласно изобретению в первом очистителе, На этой стадии газопроницаемость, которая вначале еще относительно хорошая, по ходу процесса ухудшается. Это следует объяснить тем обстоятельством, что во время сульфидирования масса нагревается и испаряется вода, которая затем вместе с реакционной водой вновь конденсируется в массе, которая еще не вступила в реакцию и поэтому еще холодна и сильно препятствует прохождению газа. Также при последующем использовании сульфидизированной массы для удаления цианистого водорода газопроницаемость значительно снижается, если масса слишком мелкозернистая и если она обогащается ферроцианидами. - - - - , - - . , , , , 95 , - , - , 100relatively , . , , - 405 - . ' -- , . 115 На втором этапе очистки также возникли трудности с газопроницаемостью, когда используется масса в обычном мелкозернистом состоянии и с обычной влажностью 40-50%. 115 , - 120 40-50%. 6;70,028 второй очиститель до полного истощения, то есть до тех пор, пока в выходящем газе не будут обнаружены первые следы 1E2S с помощью свинцово-ацетатной бумаги. На этой стадии температура газа на выходе 70 из очистительной установки лишь немного выше, чем на входе, и составляет около 20-25°С. В очистителе 76 практически полностью удаляются цианистый водород и азот. , где газ также отдает часть своего аммиака (в среднем около 50 г на 100 млн) на образование ферроцианидов. 6;70,028 , 1E2S . 70 20-25' . 76 , ( .50 . 100mn) . После насыщения массы сероводородом 80 газ после выхода из очистителя смешивается примерно с 2-3 объемами воздуха и нагревается примерно до 50°С и насыщается до этой температуры паром. За счет выделяющегося тепла реакции газ дополнительно нагревается в следующих очистителях и примерно до 70°С и покидает установку при этой температуре. 80 2-3 i5 50' . . 85 70' . . После полного истощения очищающую массу заменяют на свежую или экстрагированную. Очищенный газ используется в качестве городского газа после его охлаждения и удаления содержащегося в нем аммиака и, при желании, любых других ценных компонентов, 96 таких как бензол и т.п. . ' , , , , 96 , . ПРИМЕР 2. 2. Газ перегонки угля, содержащий около 250 гр. Ноль3, 1200 гр. 1Е2С, 180 гр. 100 и 40,см3 в 100м3 очищают по примеру 1 ступенчато сначала грубогранулированной, сульфидизированной железооксидной массой при 15-200 С от цианистого водорода, затем смешивают с 1,5 об. % 105 воздуха, нагретого до 50 С и насыщенного водяным паром. После этого он проходит через второй очиститель, также наполненный крупногранулированной массой оксида железа, которую затем оставляет с температурой 110°С, равной 80°С. Затем гай охлаждают до 40-50°С косвенно с помощью воды в охладителе. Газ, из которого частично удалена сера, затем дополнительно смешивается с 1,5 об. % воздуха и 115 прошли через третий очиститель, содержащий аналогичную крупногранулированную массу оксида железа. В этом очистителе происходит окисление оставшегося iIII2S до . 250 . Nil3, 1,200 . 1E2S, 180 . 100 40,cm3 100m3 1 , 15 200 . , 1.5 . % 105 , 50 . . 110 80' . 40-50' . . , , 1.5 . % 115 . iII2S . На этой третьей стадии температура газа снова повышается примерно до 60-70°С. 120 60-70' . При этой температуре газ, полностью освобожденный от серы, проходит через четвертый очиститель, в который таким же образом загружают крупногранулированную массу и в котором в соответствии с примером 1 удаляется избыток добавленного и поэтому не вступившего в реакцию кислорода. Перед дальнейшей обработкой конечного газа известными 130. Для преодоления этих трудностей изобретение предлагает агломерировать очищающую массу и разбивать ее на куски размером, особенно подходящим для настоящего способа, примерно от 1 до 2 мм. , , 125 1 . 130 , 1 2 . Это можно сделать, например, брикетируя обычную очищающую массу, содержащую оксид железа, и затем разбивая брикеты на куски необходимого размера. При массе зерна размером например 1-2 мм. падение давления чрезвычайно мало и остается таковым, даже когда испаряющаяся при сульфидизации вода повторно конденсируется в массе и когда масса обогащается цианом и серой. , . 1-2 . , . Для того чтобы во время второй стадии очистки, которая протекает с высокой экзотермичностью и согласно изобретению, необходимо было проводиться при высокой температуре, масса не высыхала и не становилась полностью неактивной, изобретение дополнительно предусматривает, что перед этой стадией газ должен быть очищен. насыщен водяным паром 26 до необходимой температуры реакции от 30 до 50°С. , , 26 30 50' . Этого можно добиться, например, проведя газ через башню, заполненную кольцами Рашига, которая опрыскивается горячей водой. Для этой цели предпочтительно используют аммиаксодержащий водный конденсат, который получают при непрямом охлаждении газа, очищенного согласно изобретению. , , , . -, , 86 . Массу, которая особенно подходит для первой стадии очистки, можно, например, также получить путем плавления кристаллизованного ферросульфата (SO4).1012O в его собственной кристаллизационной воде, небольшого ее слива и последующего разбивания охлажденного стекловидный сульфат на кусочки размером около 1-2 мм. Полученный таким образом ферросульфат затем обрабатывают очищенным в соответствии с изобретением газом, который имеет высокое содержание аммиака, при этом сульфат превращается в массу кусковой структуры и оксида железа, содержащего оксид железа, который особенно подходит для первого применения. этап очищения. , , , , (SO4).1012O, , 1-2 . , , , . ПРИМЕР 1. 1. Газ перегонки угля, который после отделения 56 смол содержит в среднем около -330 гр. НХл,, 850 гр. 56 -330 . ,, 850 . ХТС, 260 гр. и 75 см3 в 100 м3 пропускают через очистительную установку, такую как схематически показанная на прилагаемом чертеже. Массу, содержащую оксид железа, в трех расположенных друг за другом очистителях сначала сульфидируют без добавления воздуха и без нагрева газа между первым и 670 028 670 028 вспомогательными средствами, чтобы использовать ее в качестве городского газа. проходит через пятый очиститель, в который загружен ферросульфат, полученный в соответствии с изобретением, и который после образования сульфата в массу, содержащую оксид железа, используется в качестве первого очистителя для удаления цианистого водорода и оксид азота. , 260 . 75cm3 100m3 , . , , 670,028 670,028 , ' , -. , , . Теперь, подробно описав и выяснив сущность нашего упомянутого изобретения и то, каким образом оно должно быть реализовано, мы заявляем, что то, что мы ,
, ."> . . .
: 506
: 2024-04-14 00:13:28
: GB670028A-">
: :
670029-- = "/"; . , . . , . . , . , , . .
. :
:
УведомлениеЭтот перевод сделан компьютером. Невозможно гарантировать, что он является ясным, точным, полным, верным или отвечает конкретным целям. Важные решения, такие как относящиеся к коммерции или финансовые решения, не должны основываться на продукте машинного перевода.
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB670029A
[]
ан-А - ПАТЕНТНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ Изобретатель: ЛУИ ЭДВАРД КВИНТРЕЛЛ УОКЕР 670 029 Дата подачи Полная спецификация: декабрь. 22. 1949. : 670,029 : . 22. 1949. Дата подачи заявления: 1 апреля 1949 г. № 8965/49. : 1, 1949. . 8965/49. Полная спецификация опубликована: 9 апреля 1952 г. : 9, 1952. Индекс при приемке: -Класс 97(), , . :- 97(), , . ПРЕДВАРИТЕЛЬНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ Усовершенствования в устройствах для весов маркировочных инструментов или в отношении них Мы, ' , компания, учрежденная в соответствии с законодательством Великобритании, офисы Маркони, , , Лондон, ..2, настоящим заявляем о характере Настоящее изобретение относится к устройству для маркировки шкал приборов и, более конкретно, к устройству для маркировки шкал электроизмерительных приборов с нагретой проволокой или подвижным железом и других приборов, в которых указатель перемещается по шкале, которая является нелинейной. в пространстве между его маркировкой. , ' , , , , , , ..2, : - . В настоящее время обычная практика разметки шкал термоамперметров и других нелинейных приборов состоит в сравнении калибруемого прибора с эталонным прибором в ряде точек шкалы, нанесении сравниваемых, калибруемых точек на миллиметровую бумагу, чертя кривую через эти точки, а затем считывая с графика значения в точках, которые необходимо отметить на шкале, и соответствующим образом отмечая указанную шкалу. Так, например, в случае показаний вольтметра от нуля до 5 вольт прибор будет сравниваться с эталонным прибором при значениях, скажем, 0, 1, 2, 3, 4 и 5 вольт, отмечая показания ( либо по отметкам на пустой шкале прибора, либо в терминах углового отклонения указателя), кривая, связывающая отклонение и напряжение, подготовленная путем нанесения этих шести сравниваемых показаний на миллиметровую бумагу, требуемые промежуточные значения шкалы, полученные путем их считывания с кривую, а итоговый масштаб размечают с помощью транспортира. - - , , , , . , , 5 , , , 0, 1, 2, 3, 4 5 , ( ), con3b , , ] . Очевидно, что этот процесс утомителен и сложен и требует большого мастерства для получения удовлетворительного масштаба. Настоящее изобретение направлено на устранение или уменьшение этих недостатков. . . [Цена 2/8] Согласно этому изобретению устройство, подходящее для использования в разметочных шкалах приборов, содержит вращающийся рычаг, подвижный элемент, перемещаемый по заданной траектории и приспособленный для ношения стилуса, карандаша 60 или т.п., элемент платформы, приспособленный для несут записывающую поверхность и перемещаются по второй заданной траектории под прямым углом или приблизительно под прямым углом к первой траектории и пересекают ее 56, а также средство механического соединения поворотного рычага с подвижным элементом так, что каждое положение формирователя соответствует определенная позиция последнего. 60 Предпочтительно, чтобы два пути представляли собой прямые пути, расположенные под прямым углом друг к другу. [ 2/8] , , 60 , 56 , . 60 . Предпочтительно также, чтобы вместе с рычагом была предусмотрена равномерно разделенная дугообразная шкала, а также равномерно разделенная прямая шкала 65, связанная с платформой, хотя, очевидно, возможны и другие варианты расположения весов. 65 . В одном варианте реализации изобретения поворотный рычаг, имеющий по меньшей мере один радиальный край 70, может перемещаться по дугообразной шкале, отмеченной в градусах. Этот рычаг имеет цельный диск с рифленым ободом, за который он выступает радиально. Путеводитель иглы, перемещающийся по паре жестких прямых параллельных направляющих 75, механически связан с диском посредством шнура, огибающего половину диска и прикрепленного к бегунку, идущего к нему с обеих сторон по подходящей направляющей 80. шкивы. Этот шнур натягивается любым подходящим способом, чтобы избежать люфта, и там, где это позволяет диапазон перемещения рычага, желательно прикрепить его к ободу диска, чтобы избежать всякой возможности соскальзывания. Направляющие стержни 85 проходят через платформу, которая может скользить в направлении, перпендикулярном направлению движения пассажира, вдоль пары параллельных направляющих. Один продольный край платформы снабжен стойкой или зубчатым элементом, в котором может быть задействован фиксированный пружинящий фиксатор для удержания платформы в любом положении регулировки. 70 . . 75 , , 80 . - , . 85 , , . pro670,029 . Показания продольной шкалы, например, в дюймах и десятых долях дюйма, связаны с платформой, и фиксатор может служить показанием указателя на этой шкале. На верхней стороне платформы имеются соответствующие зажимы для фиксации листа бумаги на платформе. read6 , . . Аппарат используется следующим образом: : калибруемый прибор сравнивается со стандартным прибором в ряде точек калибровки, как это принято в известной практике. Предположим, в конкретном случае эти калибровочные точки, скажем, 0, 1, 2, 3, 4 и 5 вольт соответствуют отклонениям стрелки прибора на 90, 160, 240, 370, 590 и 104 . На платформу кладут лист бумаги, который перемещают на дюйм около одного конца предела ее перемещения. Рука перемещается к отметке и нажимается на стилус, чтобы оставить отметку на бумаге. Затем платформа перемещается на дюйм, рука перемещается к отметке 16 и снова нажимается стилус. Затем платформу перемещают еще на дюйм, рычаг перемещают на 240° и снова нажимают стилус... и так далее для каждой точки калибровки. Не снимая бумагу с платформы, через отметку стилуса на ней проводят плавную кривую, получая калибровочную кривую. Затем эту кривую можно использовать для разметки шкалы прибора одним из двух способов: 1. «Бланку» шкалы можно закрепить на диске под рычагом, а затем, начиная с любой крайней точки калибровки на кривой, перемещать щуп до тех пор, пока его точка 40 не совпадет с кривой, когда платформа находится в правильном положении. . , , , 0, 1, 2, 3, 4 5 90, 160,240, 370, 590 104 . - . . , 16 . , 240 - .... . . :- 1. " " , , 40 . Затем на бланке шкалы чертят линию, используя радиальный край рычага в качестве линейки. Затем платформу перемещают на одну десятую дюйма, стилус 45 снова подводят к кривой и рисуют еще одну линию на бланке шкалы, используя край рычага в качестве линейки. Этот процесс повторяется до тех пор, пока масштаб не закончится. 50 2. На валу, несущем рычаг и диск, может быть установлена круглая платформа, а на этой платформе закреплена заготовка шкалы прибора. Линейчатое перо, которое можно перемещать вперед и назад с помощью средства за 5,5 с. , . , 45 , . . 50 2. , . , 5,5. пример соединения пантографа установлен над заготовкой шкалы. Затем платформу и стилус перемещают шаг за шагом, как описано в пункте (1) выше, чтобы поочередно обозначить каждую маркировку шкалы, и на каждом этапе используется линейка для разметки бланка шкалы. . (1) , , . Основными преимуществами изобретения являются простота устройства и эксплуатации, исключение или значительное уменьшение ответственности 65 за ошибки чертежа по сравнению с обычным процессом построения и построения графика вручную и переноса отдельных точек на нем вручную на шкалу, а также возможность с одинаковой легкостью обращаться с любым типом весов, независимо от его закона. , 65 , 70 . Датировано 1 апреля 1949 года. 1st , 1949. ] & , Агенты для заявителей, 24, , , , ..2. ] & , , 24, , , , ..2. ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ Усовершенствования, относящиеся к устройству для маркировки - весы. Мы, КОМПАНИЯ БЕСПРОВОДНОГО ТЕЛЕГРАФА ' , компания, учрежденная в соответствии с законодательством Великобритании, офисы , , , , ..2, настоящим заявляем о характере это изобретение и то, каким образом оно должно быть реализовано, должны быть подробно описаны и установлены в следующем утверждении: - , ' , , , , , , ..2, :- Настоящее изобретение относится к устройствам для маркировки шкал приборов и, более конкретно, к устройствам для маркировки шкал электроизмерительных приборов с нагретой проволокой или подвижным железом и других инструментов, в которых указатель перемещается по шкале, которая является нелинейной по расстоянию между ее маркировками. - . Изобретение проиллюстрировано и объяснено со ссылкой на прилагаемые чертежи, на которых фигура 1 представляет собой пояснительный графический рисунок, фигуры 2 и 3 показывают один вариант осуществления изобретения в схематическом плане и вертикальной проекции соответственно, а фигура 4 показывает детали. 95 В настоящее время обычная практика разметки шкал термоамперметров и других нелинейных приборов заключается в сравнении калибруемого прибора с эталонным прибором при числе 100 точек шкалы, нанесении сравниваемых, калибруемых точек на миллиметровой бумаге, чертят кривую через эти точки, а затем считывают с графика значения в точках, которые необходимо отметить на шкале, и соответственно отмечают указанную шкалу. Такая кривая показана на рисунке 1, что является типичным случаем для показаний вольтметра от нуля до 5 вольт. 1 2 3 4 . 95 - - a100 , , , , on105 . 670,029 1 5 . Для получения этой кривой прибор сравнивают с эталонным прибором при шести значениях, скажем, 0, 1, 2, 3, 4 и 5 вольт, записывая показания (либо по отметкам на пустой шкале прибора, либо в единицах измерения). угловое отклонение указателя), а также кривая, соединяющая отклонение (ординаты) и напряжение (по оси абсциссf), полученная путем нанесения этих шести сравниваемых показаний на миллиметровую бумагу, как показано на рисунке 1. 6 , , 0, 1, 2, 3, 4 5 , ( ), () () 1. Затем путем считывания их с кривой получают необходимые промежуточные значения шкалы и размечают полученную шкалу с помощью транспортира. Очевидно, что этот процесс утомителен и сложен и требует большого мастерства для получения удовлетворительного масштаба. Настоящее изобретение направлено на устранение или уменьшение этих недостатков. , . . . В соответствии с данным изобретением устройство, подходящее для создания кривой, связывающей отклонение указателя прибора с величиной в приборе, имеющей нелинейную зависимость между отклонением и величиной, и для использования при маркировке шкал прибора по указанной кривой, содержит вращающийся рычаг, равномерно разделенную дугообразную форму. масштаб, связанный с упомянутым рычагом, подвижный элемент, способный перемещаться по заданному прямолинейному пути и приспособленный для переноски стилуса, карандаша и т.п., элемент платформы, приспособленный для переноски записывающей поверхности и способный перемещаться по второму заданному прямолинейному пути, пересекающему первый путь под прямым углом представляет собой равномерно разделенную прямолинейную шкалу, связанную с элементом платформы, и означает механическое соединение поворотного рычага с подвижным элементом так, что каждое положение первого соответствует определенному положению последнего. , , - , , , - , - , . Один из вариантов реализации изобретения схематически показан на фигурах 2 и 3. Как показано на этих фигурах, поворотный рычаг 1, имеющий по меньшей мере один радиальный край , может перемещаться по дугообразной шкале 2, отмеченной в градусах. Этот рычаг имеет цельный диск 3 с рифленым ободом, за который он выступает радиально. Игла 8 переносится на бегунке 6, который перемещается по паре жестких прямых параллельных направляющих стержней 7. 2 3. 1 2 . 3 . 8 6 7. Бегунок механически связан с диском 3 посредством шнура 4, который огибает половину диска 3 и крепится к бегунку 6, проходя к нему с обеих сторон через соответствующие направляющие шкивы 5. Этот шнур натягивается любым подходящим средством (не показано) во избежание люфта и, где это позволяет диапазон перемещения рычага, предпочтительно прикрепляется к ободу диска, чтобы избежать всякой возможности соскальзывания. Направляющие стержни 7 проходят через платформу 9, которая выполнена с возможностью скольжения в направлении, перпендикулярном направлению движения путешественника 6, вдоль пары параллельных направляющих 10. 3 4 3 6, 5. ( ) - , , . 7 9 , 6, 10. Один продольный край платформы снабжен стойкой или зубчатым элементом 13, в котором может быть задействован фиксированный пружинящий фиксатор 14 для удержания платформы в любом положении регулировки. Показания продольной шкалы, например, в дюймах и десятых долях дюйма, закреплены на платформе рядом со стойкой, а фиксатор 14 может служить указателем показаний на этой шкале. 75 На верхней поверхности платформы имеются подходящие зажимы 12 для удержания листа 11 бумаги на платформе, как показано. 13 14 70 . , 14 . 75 12 11 . Аппарат используется следующим образом: : калибруемый прибор сравнивается со стандартным прибором в ряде точек калибровки, как это принято в известной практике. Предположим, что в конкретном случае эти точки калибровки, скажем, 0, 1, 2, 3, 4 и 5 вольт соответствуют 85 отклонениям стрелки прибора на 90, 16, 240, 370, 590 и 104, как показано на рисунке 1. . Лист бумаги 11 помещается на платформу 9, которая перемещается на дюймовое деление вблизи одного конца предела ее перемещения. Рычаг 1 90 перемещается к отметке 90 и нажимается на стилус 8, чтобы оставить отметку на бумаге. . , , , 0, 1, 2, 3, 4 5 85 90, 16 , 240, 370, 590 104 1. 11 9 . 1 90 90 8 . Затем платформу перемещают на дюйм, рычаг 1 перемещают на отметку 16 и снова нажимают стилус. Платформа равна 95, затем перемещается еще на дюйм, рука перемещается на 24 и снова нажимается стилус...... , 1 16 . 95 , 24 ...... и так далее для каждой точки калибровки. . Не снимая бумагу с платформы, проводят плавную кривую 100 через нанесенные на ней отметки стилуса, так что получается калибровочная кривая, такая как кривая 19. Затем эту кривую можно использовать для разметки шкалы прибора одним из двух способов: 106 1. «Бланку» шкалы можно закрепить на диске 3 под рычагом 1 и затем, начиная с любой крайней точки калибровки на кривой, щуп 8 перемещать до тех пор, пока его точка не совпадет с кривой 19 110, когда платформа окажется в правильном положении. . Затем на бланке шкалы чертят линию, используя радиальный край рычага в качестве линейки. Затем платформу перемещают на одну десятую дюйма, стилус снова подводят к кривой и проводят еще одну линию на бланке шкалы, используя край рычага в качестве линейки. Этот процесс повторяется до тех пор, пока масштаб не закончится. 100 19 . :- 106 1. " " 3 1 , , 8 19 110 . , . , 115 , . . 2.
Как показано на фиг.4, круглая платформа 120 16 может быть установлена на валу, несущем рычаг 1 и диск 3 (не показан на фиг.4), а заготовка 15 шкалы прибора закреплена на этой платформе. 4 120 16 1 3 ( 4) 15 . Линейное перо 17, которое ограничено перемещением 125 вперед и назад в направлении двунаправленной стрелки 18 (посредством, например, механизма пантографа, частично показанного позицией 20), установлено над бланком шкалы. 17 125 18 ( , 20) . Затем платформу и стилус 130 670 029 перемещают шаг за шагом, как описано в (1) выше, чтобы поочередно обозначить каждую маркировку шкалы, а линейку 17 используют на каждом этапе для маркировки бланка шкалы. 130 670,029 (1) 17 , , . Основными преимуществами изобретения являются простота устройства и эксплуатации, исключение или значительное снижение ответственности за ошибки рисования по сравнению с обычным процессом построения и построения графика вручную и переноса отдельных точек на нем вручную на шкалу, а также возможность с одинаковой легкостью обращаться с любым типом масштаба, независимо от его закона. , , , . Теперь, подробно описав и выяснив сущность нашего упомянутого изобретения и то, каким образом оно должно быть реализовано, мы заявляем, что то, что мы ,
, ."> . . .
: 506
: 2024-04-14 00:13:30
: GB670029A-">
: :
670030-- = "/"; . , . . , . . , . , , . .
. :
:
УведомлениеЭтот перевод сделан компьютером. Невозможно гарантировать, что он является ясным, точным, полным, верным или отвечает конкретным целям. Важные решения, такие как относящиеся к коммерции или финансовые решения, не должны основываться на продукте машинного перевода.
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB670030A
[]
ПАТЕНТНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ Дата подачи заявки и подачи полной спецификации: 1 апреля 1949 г. : 1, 1949. № 8968/49. . 8968/49. Заявление подано в Швейцарии 7 апреля 1948 года. 7, 1948. // Полная спецификация Опубликовано: 9 апреля. 1952. / / : 9. 1952. Индекс при приемке: -Класс 2(), (2i:3x). : - 2(), (2i: 3x). ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ Процесс производства эфиров тиофосфорной кислоты Мы, , () компания, расположенная по адресу 22c Леверкузен-Байерверк, (Геринани), настоящим заявляем о сути настоящего изобретения и о том, каким образом его следует осуществить, как в частности, описанное и установленное заболевание, а также следующим заявлением: , , (] , 22c -, (, , : - Настоящее изобретение относится к новому способу получения эфиров тиофосфорной кислоты. Более конкретно, изобретение относится к производству ароматических эфиров диалкокситиофосфорных кислот. Эти соединения представляют особую ценность из-за их сильных инсектицидных свойств. . . . Способы, применявшиеся до сих пор для производства сложных эфиров этого типа, имели различные недостатки. Таким образом, выходы были неудовлетворительными, продукты были недостаточно чистыми и содержали нежелательные побочные продукты, которые часто изменяли химическое, а также физиологическое качество соединений. Это произошло главным образом из-за длительного нагревания реакционной смеси при сравнительно высоких температурах, необходимого для завершения реакции. Недавно стал известен такой процесс, заключающийся в нагревании в индифферентном растворителе диалкокситиофосфорилхлорида с замещенным фенолом в присутствии кислотосвязывающего агента; В качестве эквивалента фенол может быть использован в форме фената, например как. фенат натрия. Применяемая температура составляла, как правило, от 1400°С, время реакции составляло несколько часов и составляло - в крупномасштабном процессе - до 10 часов и более. . , 2( -, . , . ; , .. . . 1400 ., - - 10 . В настоящее время обнаружено, что ароматические эфиры диалкокситиофосфорных кислот можно получить при более низкой температуре, за гораздо более короткое время, с более высокими выходами и большей чистотой, если реакцию проводят в присутствии металлической меди. Как и в известном способе, диалкокситиофосфорилхлорид и фенол (этот термин включает замещенные фенолы, например нитропленолы и гидроксикумиарины) смешивают с добавлением агента, связывающего кислоту, например, . кальцинированная сода 5( и карбонат калия. Предпочтительно добавляют инертный растворитель, такой как, например, хлорбензол. Вместо фенола и агента, связывающего кислоту, фенол может быть использован в форме фената, например 56 в виде фената натрия. К этой смеси добавляют медь в любой подходящей форме, например. . ( , .. ) , .. 5( . , , . , .. 56 . .. это может быть медный порошок, но можно использовать и медный реакционный сосуд. Благодаря этому способу время реакции существенно сокращается, и обычно достаточно около часа для завершения реакции при температурах, которые не обязательно должны быть выше 1000°С и предпочтительно лежат ниже этой температуры, но выше 8100°С. Выходы 65 увеличиваются. до 90% и более, а продукты реакции практически свободны от нежелательных побочных продуктов. Полученные таким образом соединения проявляют при применении в пестицидных композициях более высокую известковость и меньшую токсичность по отношению к теплокровным животным по сравнению с представленными на рынке нечистыми продуктами, полученными известными способами, которые в большинстве случаев не устойчивы к известковому воздействию и требуют 7,5 специальных меры предосторожности ввиду их повышенной токсичности для теплокровных животных. , . 6 , , 1000 . , 8100 . 65 90% , -. - , - 7,5 - . Изобретение иллюстрируется следующими примерами; однако это не ограничивается этим. ; , , 80 . ПРИМЕР 1. 1. 1
.39 .39 гр. п-лиитрофенола суспендируют в колбе с перемешиванием в объеме 400 см3. хлорбензола и 70 гр. кальцинированной соды, 2 гр. 85 металлической меди и 1 гр. бромида калия. Затем 190 гр. диэтокситиофосфорилхлорида при перемешивании добавляют к смеси при температуре 800°С. Реакция протекает сразу же, при этом температура реагирующей смеси повышается до 90-951°С. Смесь перемешивают еще 5 часов при 85°С. 900 (.. и тогда ).030/2 - 670,030 _--- --подработал. Таким образом получают 2,65-270 п-нитрофенилового эфира диэтилтиофосфорной кислоты. Теоретический выход составляет 901%. Полученный таким образом продукт 6 имеет слегка красновато-желтый цвет и практически не содержит побочных продуктов. . - 400 . , 70 . , 2 . 85 1 . . 190 . 800 . 90 , 90-951 . .5 85-900 (.. ).030 / 2 - 670,030 _--- -- . 2,65-270 - ( . 901%. 6 - -. Пример 2. 2. 278 гр. пнитрофенола суспендируют в 800 см3. хлорбензола. Затем 1510 г. кальцинированной соды, Б гр. медного порошка Е 2 гр. бромида калия добавляют В течение 6 минут 3,30 гр. диметтиофосфорилхлорида при перемешивании добавляют к смеси при температуре. 278 . 800 . . 1510 , . 2 . 6 3,30 . . 802Y . Сразу же начавшаяся реакция вызывает повышение внутренней температуры до 90-95°. Смесь перемешивают: 802Y . 90-95 -. : еще 5 часов при температуре 8°90°С, а затем обрабатывают обычным способом. Таким образом, получается 45,0 гр. -из. 5 , 8 Q90s ., .- - 45,0 . -. п-нитрофениловый эфир диметокси- и фосфорной кислоты получают при кипении при 158°С под давлением 2 мм. давление. Теоретический выход составляет 85,51%. - - 158' . 2- . . 85.51%. ЭКСПЕРИМЕНТ- 3. - 3. 88 гр. 4-метлюмбеллиферона формулы 1: - , засор CH3 суспендируют в 1200 куб.см. хлорбензола. Затем 50 гр. калия-карбоната, 2 гр. медного порошка 1 гр. бромида калия добавляют 9,5 гр. К смеси при 800°С при перемешивании добавляют диэтокситиофосфорилхлорида. Температуру поддерживают еще 9 часов при 95-100°С. Затем смесь обрабатывают обычным способом. Таким образом 100 гр. сложного эфира плавления 3& ., что соответствует выходу 721%. 88 . 4- 1 : - , CH3 1200 . . 50 . -, 2 . - 1 . 9.5 . 800 . 9 95-100lr . . 100 . 3& . , 721%. ПРИМЕР 4. 4. гр. 4-метилумбеллиферона суспендировали в 1200 г. н.э. хлорбенза] Затем 110 гр. карбоната калия (ди и 7 г медного порошка) к смеси при перемешивании при 800 а. Температуру поддерживают на уровне 90°С в течение 6 часов при перемешивании. После отсасывания солей и после удаления солей. . 4- 1200 . ] 110 . ( 7 . . - 800 . ' - 90' . 6 . при отгонке растворителя остается остаток, который быстро затвердевает в кристаллы. 2 гр. продукта реакции соответствует выходу 831% от теории. Новое соединение кристаллизуется из бесцветной призмы метаила, плавящейся при 7720°С. . 2 . 831% . - 7720 . гОр. ПРИМЕРЛев 5. . 5. 14 гр. 7-гидроксикумарина суспендируют в 200 мл. хлорбензола. 60 ед. Затем 12 гр. карбоната калия и низкий уровень '100 мг гр. медного порошка при Ом 70М С и в эту смесь 19 гр. диэтокситиофосфорилхлорида вводят при перемешивании при температуре 66 С и 1000 С. Через 8 часов реакция гр. Продукт обрабатывается обычным способом. 14 . 7-- 200 . . 60 12 . '100 . 70M ., 19 . 66 1000 . 8 . . и Таким образом 1:2 гр. диэтокситиофосфорной кислоты под ред. получают кислый эфир 7-гидроксикумарина, плавящийся при 46; . 70 -я шина ПРИМЕР f6. 1:2 . . 7-- ) , 46; . 70 f6. пе- 88 гр. 6-гидрокси-4-метилкума-рина суспендируют в 600 см3. хлорбензола. - 88 . 6--4--- 600 . . красный Затем 55 гр. карбоната калия и 1 гр. медного порошка добавляют при 70; С.7 88 гр. диметокситиофосфорилхлорида вводят в эту смесь при перемешивании при температуре 90-1000 С. Температуру выдерживают в течение -1-16 часов при 90-11010 С. При обработке обычным способом Получают 60 г эфира диметокситиофосфорной кислоты и 6-гидрокси-4-метил-кумарина. Новый состав представляет собой вязкое масло. 8.5 ПРИМЕР 7. 55 . 1 . 70; . 7 88 . - 90--1000 . -1he '6 90-11010 . - 60 - 6 - - 4 - - . . 8.5 7. 18 гр. '6-гидрокси-4-метилкумнарина суспендируют в 300 см3. хлорбензола. 18 . '6--4-- 300 . . гр. карбоната калия и 3 гр. . 3 . медного порошка. 19 гр. В смесь вводят 90 диэтокситиофосфорилхлорида при 1009°С. . 19 . 90 1009 . ро- с помешиванием. Температуру поддерживают еще 1,0 часа при температуре 05°С. После обработки 21 гр. Получают диэтокситиоэфир фосфорной кислоты и 6-гидрокси4идметилкумарина. Полученный продукт представляет собой вязкое масло. - . ' 1.0 ili05' . 21 . 6-hydroxy4ide - . . Теперь, подробно описав и выяснив природу нашего упомянутого изобретения и каким образом его следует осуществить, мы заявляем, что мы имеем в виду: 1. Процесс производства ароматических эфиров диалкокситиофосфорной кислоты 105 из диалкокситиофосфорилхлоридов и фенатов или фенолов в присутствии бэ. из. агент, связывающий кислоту, путем реакции компонентов 2y) в присутствии металлической свинцовой меди при нагревании. 11(Цил 2. Способ по п.1, в котором температура нагрева не превышает 100°С. - - , :1. 105 . . , 2y) . 11( 2. 1 100 . иг. . 3.
Способ по п.2 по , в котором температура нагрева составляет 11 дюймов между 180°С и 100°С. 2 11' i8010 100' . >50 4. Способ по любому из пп.1-3, в котором компоненты растворяют или суспендируют в инертном растворителе. >50 4. - 1 3 . 1ол - 5. Способ производства ароматических эфиров 120 диалкокситиофосфорной кислоты ;70,03, по существу, такой же, как описан в любом из предшествующих примеров. 1ol - 5. 120 ;70,03, . 6. Ароматические сложные эфиры диалкокситиофосфорной кислоты, когда они получены или получены способом, заявленным в любом из предыдущих пунктов, или их очевидным химическим эквивалентом. 6. . 0(} 3 Датировано 1 апреля 1949 года. 0(} 3 , 1949. КАРПМАЭЛС И РАНСФОРД, 24, Саутгемптон Билдингс, Чансери Лейн, Лондон, туалет 2. & , 24, , , , ..2. Иемингтон-Спа: отпечатано судом для канцелярии Ее Величества, 1952 г. : ' , , '.-1952. Опубликовано в Патентном ведомстве, 25, , Лондон, ..2, где можно получить копии. , 25, , , ..2, .
, ."> . . .
: 506
: 2024-04-14 00:13:32
: GB670030A-">
: :
670031-- = "/"; . , . . , . . , . , , . .
. :
:
Соседние файлы в папке патенты