патенты / 14184

669867-- = "/"; . , . . , . . , . , , . .



. :
:
УведомлениеЭтот перевод сделан компьютером. Невозможно гарантировать, что он является ясным, точным, полным, верным или отвечает конкретным целям. Важные решения, такие как относящиеся к коммерции или финансовые решения, не должны основываться на продукте машинного перевода.
РћРџРРЎРђРќРР• РЗОБРЕТЕНРРЇ GB669867A
[]
ПОЛНАЯ СПЕЦРР¤РРљРђР¦РРЇ Усовершенствования РїСЂРёР±РѕСЂРѕРІ для считывания показаний циферблата или относящиеся Рє РЅРёРј РњС‹, . & () , британская компания , , , , ..2, настоящим заявляем РѕР± изобретении, РІ отношении которого РјС‹ молимся, чтобы Нам может быть выдан патент, Р° метод, СЃ помощью которого РѕРЅ должен быть реализован, будет РїРѕРґСЂРѕР±РЅРѕ описан РІ следующем заявлении: - Настоящее изобретение относится Рє приборам для чтения циферблатов, которые подвержены широким колебаниям температуры. ' , . & () , , , , , ..2, , , , : - . Таким образом, РѕРЅРѕ особенно применимо Рє приборам для использования РІ самолетах, таким как, например, дирекционные гирометры, искусственные горизонты. , , , . Р’ таких приборах РІ прошлом возникали трудности РёР·-Р·Р° того, что РїСЂРё довольно быстром переходе РёР· среды СЃ РѕРґРЅРѕР№ температурой РІ среду СЃРѕ значительно более РЅРёР·РєРѕР№ температурой (например, РІ быстро набирающем высоту самолете) РЅР° поверхности происходила конденсация влаги. РѕРєРЅРѕ, через которое можно просматривать показания РїСЂРёР±РѕСЂР°, что затрудняет или даже делает невозможным считывание показаний РїСЂРёР±РѕСЂР°, Р° также РїСЂРѕРёСЃС…РѕРґРёС‚ конденсация влаги РЅР° механизме РїСЂРёР±РѕСЂР°, который находится РІ хорошем тепловом контакте СЃ окружающей средой Рё, таким образом, внимательно следит Р·Р° РёС… температура. , (.. ), , , , . Целью настоящего изобретения является создание РєРѕСЂРїСѓСЃР° для РїСЂРёР±РѕСЂР° упомянутого типа, РІ котором РІ значительной степени устранены упомянутые выше дефекты. . Р’ соответствии СЃ настоящим изобретением РєРѕСЂРїСѓСЃ РїСЂРёР±РѕСЂР° для чтения циферблата содержит внешнюю стенку, состоящую РїРѕ значительной части РёР· материала СЃ высокой теплопроводностью, причем указанная стенка имеет внешнюю поверхность СЃ хорошими теплоизлучательными свойствами Рё внутреннюю поверхность СЃ плохими теплоизоляционными свойствами. , РѕРїРѕСЂСѓ для механизма РїСЂРёР±РѕСЂР°, РїРѕ существу теплоизолированную РѕС‚ вышеупомянутой части внешней стены, РѕРєРЅРѕ, предусмотренное РІРѕ внешней стене для просмотра индикации, обеспечиваемой РїСЂРёР±РѕСЂРѕРј, установленным РЅР° вышеупомянутой РѕРїРѕСЂРµ, причем указанное РѕРєРЅРѕ содержит РїРѕ меньшей мере РґРІР° листа прозрачный материал расположен РЅР° расстоянии РґСЂСѓРі РѕС‚ РґСЂСѓРіР°, РІ результате чего РїСЂРё существенном падении температуры окружающей среды РєРѕСЂРїСѓСЃР° РЅР° нем РїСЂРѕРёСЃС…РѕРґРёС‚ конденсация влаги. внутри части внешней стены СЃ высокой проводимостью, Р° РЅРµ РЅР° внутренней поверхности РѕРєРЅР° или РЅР° механизме РїСЂРёР±РѕСЂР°, установленном РЅР° РѕРїРѕСЂРµ. , , , , , . '- , . Предпочтительно, чтобы вышеупомянутая внутренняя поверхность была полированной. , . Вариант осуществления изобретения, РІ котором РѕРЅРѕ применяется для обеспечения РєРѕСЂРїСѓСЃР°, подходящего для РїСЂРёР±РѕСЂР°, такого как, например, гироскопический авиагоризонт, теперь будет описан СЃРѕ ссылкой РЅР° прилагаемый чертеж. , , . Внешняя стенка РєРѕСЂРїСѓСЃР° состоит, РІ большей части, РёР· цилиндра 1, выполненного РёР· металлического листа, предпочтительно алюминия, закрытого СЃ РѕРґРЅРѕРіРѕ конца, как показано позицией 2, Рё открытого СЃ РґСЂСѓРіРѕРіРѕ, черненого снаружи Рё полированного внутри. Предусмотрен каркас 3 РёР· легкого сплава, который приспособлен для поддержки инструмента внутри РєРѕСЂРїСѓСЃР°. , , 1 , , , 2, . 3 , . Каркас снабжен РЅР° РѕРґРЅРѕРј конце фланцем 4, СЃ помощью которого РїСЂРёР±РѕСЂ Рё РєРѕСЂРїСѓСЃ РјРѕРіСѓС‚ быть закреплены РЅР° панели обычным СЃРїРѕСЃРѕР±РѕРј. Фланец 4 снабжен кольцевой канавкой 5, содержащей прокладку 6 РёР· теплоизоляционного материала, РІ которую упирается открытый конец цилиндра 1, как показано позицией 7. Предусмотрены болты, такие как 8 Рё 9, соединяющие каркас 3 СЃ закрытым концом 2 цилиндра, посредством чего открытый конец цилиндра 1, показанный позицией 7, может быть прижат Рє контакту СЃ прокладкой 6, создавая, таким образом, РїРѕ существу воздухонепроницаемое соединение. . 4 . 4 5 6 , 1, 7. , 8 9, 3 2 , 1 7 6, . РќР° передней части фланца СЃ помощью лицевой панели 18 установлены РґРІР° стеклянных РґРёСЃРєР° 10, 11, образующие РѕРєРЅРѕ для РѕР±Р·РѕСЂР° установленного РІ РєРѕСЂРїСѓСЃРµ РїСЂРёР±РѕСЂР°, разнесенные тонкой шайбой 12, обеспечивающей небольшое воздушное пространство между РЅРёРјРё. Это воздушное пространство может сообщаться СЃ атмосферой посредством небольшого разреза 14 РІ шайбе 12 Рё небольшого отверстия 15 РІ лицевой панели 18. Р’ конце 2 цилиндра установлена РїСЂРѕР±РєР° 17, СЃ помощью которой можно подключить РїСЂРёР±РѕСЂ, находящийся внутри РєРѕСЂРїСѓСЃР°. Соединение заглушки СЃ РєРѕСЂРїСѓСЃРѕРј выполнено герметичным СЃ помощью дополнительной прокладки 16. , 18, 10, 11 , 12 . 14 12 15 18. 2 17 . 16. Р’РёРґРЅРѕ, что РїСЂРё возникновении падения температуры окружающей оболочки быстро устанавливается заметная разница температур между внешней стенкой 1 Рё каркасом 3, стеклом 10 Рё С‚. Рґ. Таким образом, любая конденсация влаги, неизбежно присутствующей внутри РєРѕСЂРїСѓСЃР°, РїСЂРѕРёСЃС…РѕРґРёС‚ РЅРµ РЅР° стекле 10, рамке 3 или каком-либо РїСЂРёР±РѕСЂРµ, установленном внутри РєРѕСЂРїСѓСЃР°, Р° РЅР° поверхности цилиндра 1, РіРґРµ РѕРЅР° РЅРµ будет мешать РЅРё РѕР±Р·РѕСЂСѓ РїСЂРёР±РѕСЂР°, РЅРё его операция. 1, 3, 10, . , 10, 3 , 1 . РњС‹ утверждаем следующее: - 1. РљРѕСЂРїСѓСЃ для РїСЂРёР±РѕСЂР° для чтения циферблата, содержащий внешнюю стенку, состоящую, РїРѕ существу, РёР· материала СЃ высокой теплопроводностью, причем указанная стенка имеет внешнюю поверхность СЃ хорошими теплоизлучательными свойствами Рё внутреннюю поверхность СЃ плохими теплоизоляционными свойствами, . РѕРїРѕСЂР° для механизма РїСЂРёР±РѕСЂР°, РїРѕ существу теплоизолированная РѕС‚ вышеупомянутой части внешней стенки, РѕРєРЅРѕ, предусмотренное РІРѕ внешней стенке для просмотра индикации, обеспечиваемой РїСЂРёР±РѕСЂРѕРј, установленным РЅР° вышеупомянутой РѕРїРѕСЂРµ, причем указанное РѕРєРЅРѕ содержит РїРѕ меньшей мере РґРІР° листа прозрачного материала разнесены РґСЂСѓРі РѕС‚ РґСЂСѓРіР°, РІ результате чего РїСЂРё существенном падении температуры окружающей среды любая конденсация влаги РїСЂРѕРёСЃС…РѕРґРёС‚ внутри части СЃ высокой проводимостью внешней стены, Р° РЅРµ РЅР° внутренней поверхности РѕРєРЅР° или РЅР° механизме РїСЂРёР±РѕСЂ, установленный РЅР° РѕРїРѕСЂРµ. : - 1. , , . , , , , . 2.
Корпус по п. 1, в котором внутренняя поверхность участка внешней стенки с высокой проводимостью полирована. 1 . 3.
Корпус по п. 1 или 2, в котором внешняя поверхность участка с высокой проводимостью внешней стенки зачернена. 1 2 . 4.
Кожух по любому из предшествующих пунктов, который по существу является воздухонепроницаемым. . 5'
. . Кожух по любому из предшествующих пунктов, в котором опора для инструментов приспособлена для взаимодействия с частью внешней стенки с высокой проводимостью, а также приспособлена для установки окна. . 6.
Кожух по п.5! 5! при этом окно содержит два одинаковых прозрачных диска, разделенных шайбой, причем указанные диски закреплены на опоре инструмента посредством рамки. , . 7.
Кожух по любому из предшествующих пунктов, в котором часть стенки с высокой теплопроводностью изготовлена из алюминия. . 8.
Корпус прибора для чтения циферблата, содержащий цилиндрическую металлическую часть, закрытую с одного конца и открытую с другого, причем указанная часть зачернена снаружи и отполирована внутри, опорный элемент снабжен фланцем, обеспечивающим зацепление указанного фланца со стенкой циферблата. указанную цилиндрическую часть на ее открытом конце, воздухонепроницаемую и теплоизолированную от нее, и окно, поддерживаемое указанным фланцем, причем плоскость указанного окна перпендикулярна оси вышеупомянутой цилиндрической части, причем указанное окно содержит два одинаковых листа прозрачного материала. материал с воздушным пространством между ними и кромкой, посредством которой указанные листы прикреплены к фланцу. , , , , , , . 9.
РљРѕСЂРїСѓСЃ устройства для чтения циферблата, РїРѕ существу, такой, как описано здесь Рё проиллюстрировано РЅР° прилагаемом чертеже. .. ПРЕДВАРРТЕЛЬНЫЕ СПЕЦРР¤РРљРђР¦РРУсовершенствования РїСЂРёР±РѕСЂРѕРІ для считывания показаний циферблата или относящиеся Рє РЅРёРј РњС‹, . & () LIMiT1D, британская компания , , , , ..2, настоящим заявляем, что сущность этого изобретения следующая: Настоящее изобретение относится Рє приборам для считывания циферблатов, которые выделяют тепло Рё подвержены изменениям температуры. , . & () LIMiT1D, , , , , ..2, : **Р’РќРРњРђРќРР•** конец поля может перекрывать начало **. **** **.
, ."> . . .
: 506
: 2024-04-14 00:09:15
: GB669867A-">
: :

669868-- = "/"; . , . . , . . , . , , . .



. :
:
УведомлениеЭтот перевод сделан компьютером. Невозможно гарантировать, что он является ясным, точным, полным, верным или отвечает конкретным целям. Важные решения, такие как относящиеся к коммерции или финансовые решения, не должны основываться на продукте машинного перевода.
РћРџРРЎРђРќРР• РЗОБРЕТЕНРРЇ GB669868A
[]
ПАТЕНТНАЯ СПЕЦРР¤РРљРђР¦РРЇ 669,868 Дата подачи заявки Рё подачи полной спецификации: август. 5, 1949. 669,868 : . 5, 1949. в„– 20449149. . 20449149. Р»/! Р°| Заявление подано РІ Соединенных Штатах Америки РІ августе. 23, 1948. /! | . 23, 1948. / 1, Полная спецификация. Опубликовано: 9 апреля 1952 Рі. / 1, : 9, 1952. Рндекс РїСЂРё приемке: -Стекла 32,РЎ; Рё 78(), A3. :- 32, ; 78(), A3. ПОЛНАЯ СПЕЦРР¤РРљРђР¦РРЇ Усовершенствованный метод Рё устройство для фракционной кристаллизации РњС‹, , корпорация штата Делавэр, Соединенные Штаты Америки, Мидленда, штат Мичиган, Соединенные Штаты Америки, настоящим заявляем Рѕ сущности настоящего изобретения Рё РІ каким образом это должно быть выполнено, будет конкретно описано Рё установлено РІ следующем заявлении. Настоящее изобретение касается СЃРїРѕСЃРѕР±Р° Рё устройства для эффективного Рё простого проведения операций фракционной кристаллизации. , , , , , , , , . РР· нескольких обычных СЃРїРѕСЃРѕР±РѕРІ, напр. дистилляция, экстракция Рё фракционная кристаллизация для отделения компонента РѕС‚ раствора или РѕРґРЅРѕСЂРѕРґРЅРѕР№ смеси. Рљ фракционной кристаллизации обычно прибегают РІ коммерческой практике только тогда, РєРѕРіРґР° РґСЂСѓРіРёРµ методы РЅРµ РјРѕРіСѓС‚ быть удовлетворительно использованы. РРЅРѕРіРґР° используются простые стадии РїСЂСЏРјРѕР№ кристаллизации Рё даже РґРІРµ или три последовательные кристаллизации для разделения Рё очистки компонента, РЅРѕ процедуры фракционной кристаллизации обычно избегают, если это возможно. Причина заключается РІ том, что фракционная кристаллизация, проводимая РґРѕ СЃРёС… РїРѕСЂ, включает РІ себя многократное перемещение материалов между сосудами Рё обычно СЂСЏРґ операций нагревания Рё охлаждения СЃ целью отделения компонента РѕС‚ смеси. Такие повторные операции кристаллизации являются дорогостоящими, отнимают РјРЅРѕРіРѕ времени Рё часто РїСЂРёРІРѕРґСЏС‚ Рє значительным потерям ценных компонентов РІ отброшенных маточных растворах. , .. , , , . , , , , . , , . , - . Целью настоящего изобретения является создание СЃРїРѕСЃРѕР±Р°, СЃ помощью которого операции фракционной кристаллизации можно проводить относительно простым СЃРїРѕСЃРѕР±РѕРј, хорошо адаптированным Рє коммерческой практике. Другая цель состоит РІ том, чтобы разработать такой метод, РїСЂРё котором степень очистки вещества, соизмеримая или превосходящая ту, которая РґРѕ СЃРёС… РїРѕСЂ достигалась путем повторной кристаллизации СЃ использованием длинной цепочки кристаллизационных СЃРѕСЃСѓРґРѕРІ, может быть достигнута путем однократного пропускания материала РІ очищаться через Р·РѕРЅСѓ очистки. Еще РѕРґРЅРѕР№ целью является создание устройства, РїСЂРёРіРѕРґРЅРѕРіРѕ для получения фракционного кристалла [Цена 2 шилл. 8Рґ.] лизации непрерывным образом. Другие 50 задач станут очевидными РёР· следующего описания изобретения. , . , , , , , . [ 2s. 8d.] . 50 . Смеси Рё растворы, подвергнутые фракционной кристаллизации РІ соответствии СЃ изобретением, представляют СЃРѕР±РѕР№ смеси, которые можно плавить, 55 или иным образом превращать РІ жидкость, Рё которые содержат компонент Рђ, который способен кристаллизоваться РёР· РЅРёС… Рё способен плавиться. РЎРїРѕСЃРѕР± включает пропускание затвердевшего материала, содержащего такой компонент Рђ, для концентрирования или очистки путем перекристаллизации, вверх, С‚.Рµ. вертикально или РїРѕРґ наклоном, через Р·РѕРЅСѓ повышения температур. Р’ последовательных точках продвижения через Р·РѕРЅСѓ твердые материалы 65, имеющие температуру плавления, равную или ниже температуры, преобладающей РІ такой точке, плавятся, так что твердые вещества, которые остаются или одновременно образуются РІ результате рекристаллизации, обогащаются компонентом Рђ. присутствующий тогда твердый материал достигает точки СЃ более высокой температурой, РїСЂРѕРёСЃС…РѕРґРёС‚ дальнейшее плавление, Рё этот расплав богаче компонентом Рђ, чем расплав, полученный РІ более РЅРёР·РєРѕР№ точке Р·РѕРЅС‹. Жидкость, образующаяся РІ результате такого плавления, стекает или просачивается РІРЅРёР·, как обратный поток жидкости, над продвигающимся твердым материалом РІ нижних точках Р·РѕРЅС‹. , 55 , , , . , , , , .. , - . , 65 , , , , . 70 , , . 75 , - , . Таким образом, твердый материал продвигается вверх. , . Р·РѕРЅР° смачивается Рё плавится или растворяется РІ дефлегмовом растворе, относительно богатом компонентом Рђ, который подлежит очистке перекристаллизацией. Затем РїСЂРѕРёСЃС…РѕРґРёС‚ рекристаллизация СЃ образованием кристаллов, дополнительно обогащенных компонентом Рђ. Поскольку рекристаллизованные твердые вещества продвигаются РѕС‚ указанной точки Рє последовательно более высоким точкам РІ Р·РѕРЅРµ, РІ которых РїСЂРѕРёСЃС…РѕРґСЏС‚ подобные рекристаллизации, концентрация вышеупомянутого компонента Рђ, увеличивается РІ С…РѕРґРµ непрерывной работы РґРѕ самой высокой точки, РІ которой любой обрабатываемый материал остается твердым, вплоть РґРѕ самого верхнего твердого состояния. , , 80 , , , . , . 85 , , - , , , 90 , , . материал РІ Р·РѕРЅРµ состоит РёР· указанного компонента Рђ, РїРѕ существу, РІ чистом состоянии. 95 РљСЂРѕРјРµ того, РЅР° ранних стадиях работы количество такого компонента Рђ, РїСЂРѕРёР·РІРѕРґРёРјРѕРіРѕ РІ очищенном состоянии, увеличивается РґРѕ тех РїРѕСЂ, РїРѕРєР° :/669,868 РЅРµ будет достигнуто состояние баланса, после чего скорость производства обычно становится РїРѕ существу постоянной. Очищенный компонент Рђ удаляют РёР· верхней части Р·РѕРЅС‹. РџСЂРё желании часть продукта, отобранного РёР· верхней части Р·РѕРЅС‹, может быть возвращена РІ расплавленном состоянии РІ верхнюю часть Р·РѕРЅС‹ РІ качестве флегмового материала. , , . 95 , , , , :/ 669,868 , . , , . , , , . Для удобства только что рассмотренную Р·РѕРЅСѓ, внутри которой материал подвергается повторной рекристаллизации РІ контакте СЃ жидким обратным холодильником, относительно богатым компонентом Рђ, подлежащим очистке путем перекристаллизации, РІ дальнейшем будем называть «зоной орошения». Рзобретение предлагает СЃРїРѕСЃРѕР±, СЃ помощью которого условия кипячения РјРѕРіСѓС‚ быть удовлетворительно применены РїСЂРё проведении операций фракционной кристаллизации. , , , , , " ". . Жидкость, спускающуюся РёР· Р·РѕРЅС‹ флегмы, пропускают через Р·РѕРЅСѓ СЃ более РЅРёР·РєРёРјРё температурами для кристаллизации РёР· нее растворенного материала, содержащего компонент Рђ, очищаемый перекристаллизацией. Эта более холодная Р·РѕРЅР° называется здесь «зоной РїСЂСЏРјРѕР№ кристаллизации». Материал, извлеченный таким образом путем РїСЂСЏРјРѕР№ кристаллизации РёР· дефлегмовой жидкости, поднимается РІ Р·РѕРЅСѓ флегмы. , , . " ". . Оставшуюся жидкость можно удалить РёР· системы. . Для эффективной работы РїСЂРё проведении процесса следует соблюдать определенные меры предосторожности. Важно, чтобы твердый материал, продвигаемый вверх через Р·РѕРЅСѓ рециркуляции, имел форму отдельных кристаллов или небольших скоплений кристаллов, С‚.Рµ. РЅРµ обширного кека или твердой массы, чтобы обеспечить возможность тщательного смешивания Рё смачивания его твердой массой. рефлюкс ликвора. Также важно, чтобы рефлюксная жидкость проходила СЃРєРІРѕР·СЊ массу восходящих кристаллов или гранул Рё РёР· нее. Течение дефлегмового раствора над Рё РёР· материала, подлежащего перекристаллизации, облегчается Р·Р° счет исключения затопления Р·РѕРЅС‹ обратного орошения щелоком (РІ этом случае материал, подлежащий перекристаллизации, будет погружен РІ раствор) Рё Р·Р° счет использования обрабатываемого твердого вещества РІ РІРёРґРµ кристаллов или гранул размера, достаточного для обеспечения СЃРІРѕР±РѕРґРЅРѕРіРѕ дренажа жидкости Рё обратно. Однако жидкость можно непрерывно пропускать через обрабатываемый материал Рё извлекать РёР· него, даже если такой материал находится РІ форме чрезвычайно мелких кристаллов Рё РЅРµ существует точных или критических ограничений относительно размеров гранул, которые можно использовать. , - . , .. , . . ( ) . , . Тщательному смачиванию гранул щелоком Рё дренажу последнего можно способствовать также перемешиванием или иным образом - встряхиванием обрабатываемых гранул, РЅРѕ это РЅРµ является существенным. Такое перемешивание, РєРѕРіРґР° РѕРЅРѕ используется, может преимущественно осуществляться таким образом, что некоторые кристаллы или гранулы Р±СѓРґСѓС‚ падать РЅР° небольшие расстояния Рё РІ случайном РїРѕСЂСЏРґРєРµ внутри Р·РѕРЅС‹ флегмы, одновременно вызывая общее движение гранул 65 вверх через Р·РѕРЅСѓ. Р’ среднем это РїСЂРёРІРѕРґРёС‚ Рє увеличению пути прохождения материала через указанную Р·РѕРЅСѓ, что несколько повышает эффективность процесса. - , . , , 65 . . Перемешивание также помогает отломить любые прилипшие кристаллы РѕС‚ стенок флегмовой камеры Рё помогает предотвратить слипание гранул, подвергающихся рекристаллизации. РџРѕ этим причинам очень выгодно, РЅРѕ РЅРµ обязательно, чтобы материал, подвергающийся фракционной рекристаллизации, перемешивался. 70 . , , 75 . Для эффективной работы необходимо контролировать движение вверх кристаллов Рё нисходящий поток рефлюксного раствора СЃРѕ скоростями, достаточно РЅРёР·РєРёРјРё, чтобы обеспечить тесный контакт жидкой Рё кристаллической фаз Рё время для массопереноса жидкость-твердая фаза. Скорость движения кристаллов вверх контролируется механизмом подъема кристаллов. Нисходящий поток 85 флегмового раствора можно контролировать Р·Р° счет скорости подачи тепла РІ верхнюю секцию колонны или Р·Р° счет плавления части верхнего продукта Рё возврата его РІ верхнюю часть Р·РѕРЅС‹ орошения Рё регулирования скорости возврата 90. этого рефлюксного материала. Было обнаружено, что можно эксплуатировать устройство СЃРѕ скоростями, превышающими его возможности для эффективного осуществления фракционной кристаллизации, Рё РІ этом случае удовлетворительное отделение компонента 95 РѕС‚ РёСЃС…РѕРґРЅРѕР№ смеси достигается Р·Р° счет снижения производительности. Скорость рециркуляции, обеспечивающая струйку жидкости над поднимающимися твердыми частицами, РїСЂРё тщательном смачивании таких твердых веществ Рё без заливания Р·РѕРЅС‹ рециркуляции 100 щелоком, является удовлетворительной. , 80 - . . 85 , 90 . , 95 . , 100 , . Важно избегать полного затопления Р·РѕРЅС‹ орошения жидкостью, поскольку заполнение указанной Р·РѕРЅС‹ суспензией кристаллического материала, погруженной РІ сплошную массу жидкости, РїСЂРёРІРѕРґРёС‚ Рє сбиваниям Рё чрезмерному перемешиванию жидкости орошения, что значительно снижает эффективность процесса. фракционная кристаллизация. Ограничивая скорость рециркуляции Рё распределяя последний 110 РїРѕ поднимающимся кристаллам так, чтобы последние просто смачивались поверхностью, РЅРѕ РЅРµ были погружены РІ раствор, можно эффективно осуществить фракционную кристаллизацию. Местное наводнение, напр. РЅР° расстоянии, соответствующем половине или менее длины Р·РѕРЅС‹ рефлюкса, РёРЅРѕРіРґР° РїСЂРѕРёСЃС…РѕРґРёС‚ — Рё это можно терпеть без — чрезмерная потеря эффективности. , . 110 -, , . , .. 115 , - -- . Однако даже локального затопления внутри указанной Р·РѕРЅС‹ следует избегать, насколько это возможно. Нижняя Р·РѕРЅР°, или Р·РѕРЅР° РїСЂСЏРјРѕР№ кристаллизации, может быть Рё обычно затоплена щелоком. , - . , 120 , , , . Можно отметить, что очищенный материал, доставленный РёР· верхней части Р·РѕРЅС‹ флегмы, часто состоит РїРѕ существу РёР· РѕРґРЅРѕРіРѕ соединения, которое является наиболее плавким компонентом смеси или раствора, подаваемого РІ систему очистки, РЅРѕ такое 669,868 РЅРµ всегда является наиболее плавким. случай. Бывают случаи, РєРѕРіРґР° смесь содержит незначительное количество компонента СЃ данной температурой плавления Рё большое количество РґСЂСѓРіРѕРіРѕ совместимого СЃ РЅРёРј компонента, РЅРѕ СЃ более РЅРёР·РєРѕР№ температурой плавления. Р’ таких случаях часто случается, что часть ингредиента СЃ более РЅРёР·РєРѕР№ индивидуальной температурой плавления кристаллизуется первой (или, наоборот, плавится РїСЂРё более высокой температуре, чем остальная часть смеси), Рё РІ этом случае это очищенный материал, подаваемый сверху. Р·РѕРЅС‹ рефлюкса. Существуют Рё РґСЂСѓРіРёРµ случаи, РєРѕРіРґР° материал, который кристаллизуется первым или плавится последним, состоит РёР· нескольких соединений, С‚.Рµ. соединения РґРІСѓС… или более ингредиентов более сложной смеси, подвергнутой очистительной обработке. 125 , 669,868 . , . , (, , ) . , , , .. . Р’ таком случае именно эта двойная составная фаза доставляется РІ РІРёРґРµ очищенного материала РёР· верхней части Р·РѕРЅС‹ флегмы. Другими словами, материал, который очищается перекристаллизацией РёР· смеси РІ настоящей системе, представляет СЃРѕР±РѕР№ материал, который можно было Р±С‹ очистить, РїРѕ крайней мере РґРѕ некоторой степени, путем фракционной кристаллизации, подвергая РїРѕРґРѕР±РЅСѓСЋ смесь обычной процедуре фракционной кристаллизации. Материал, который отводят РёР· нижней части колонны, РІ результате обработки обогащается компонентом или компонентами РёСЃС…РѕРґРЅРѕР№ смеси, отличными РѕС‚ тех, которые очищены кристаллизацией РёР· смеси. РџСЂРё использовании РёСЃС…РѕРґРЅРѕР№ смеси, близкой Рє эвтектическому составу, РЅРѕ РЅРµ РІ точности, часть РѕРґРЅРѕРіРѕ РёР· компонентов РІ очищенной форме может быть получена РІ качестве верхнего продукта, Р° РІ качестве РєСѓР±РѕРІРѕРіРѕ продукта может быть получен раствор СЃ составом, чрезвычайно близким Рє эвтектическому значению. РїСЂРѕРґСѓРєС‚. , . , , , . , , . , , , . РЎРїРѕСЃРѕР± РїРѕ изобретению применим РєРѕ всем смесям, как органическим, так Рё неорганическим, которые можно фракционно кристаллизовать обычным СЃРїРѕСЃРѕР±РѕРј для отделения РѕС‚ РЅРёС… РѕРґРЅРѕРіРѕ или нескольких легкоплавких компонентов. Так, его можно применять РїСЂРё кристаллизации гидрата хлорида магния РёР· РІРѕРґРЅРѕРіРѕ раствора хлорида магния Рё хлорида кальция, Р° также РїСЂРё кристаллизации стирола высокой чистоты РёР· смеси стирола Рё этилбензола или РїСЂРё кристаллизации парадихлорбензола РёР· смеси орто- Рё этилбензола. пара-дихлорбензолов, или РїСЂРё кристаллизации пара-ксилола РёР· смеси орто-, мета- Рё пара-ксилолов Рё С‚. Рґ. Р’ некоторых случаях Рє смеси, РёР· которой должен кристаллизоваться компонент, можно СЃ успехом добавлять растворители или несмешивающиеся жидкие разбавители СЃ целью обеспечить быструю кристаллизацию РїСЂРё температурах РІ пределах желаемого диапазона или вызвать однократное, Р° РЅРµ РґРІРѕР№РЅРѕРµ соединение, подлежащее очистке кристаллизацией Рё С‚. Рґ. РЎРїРѕСЃРѕР± применим независимо РѕС‚ количества компонентов РІ смеси, подвергаемой обработке, напр. его можно применять Рє смесям или растворам, содержащим РѕС‚ трех РґРѕ пяти Рё более компонентов, Р° также Рє смесям, содержащим только РґРІР° компонента. , , . , , , -, - -, -, . , , , , , , , . , , .. 65 . Его также можно применять для отделения РѕРґРЅРѕРіРѕ или нескольких компонентов РѕС‚ смесей, которые замерзают РІ РІРёРґРµ твердых растворов, например. для отделения бромистого этилена 70 РѕС‚ смеси его Рё хлористого этилена. , .. 70 . Устройство для практического применения изобретения состоит, РїРѕ существу, РёР· вертикальной или наклонной башни, имеющей РІС…РѕРґРЅРѕРµ отверстие РІ средней или нижней секции Рё выпускные отверстия РІ ее нижней Рё верхней частях. Средства контроля температуры, например. Вдоль башни предусмотрены теплоизоляционный кожух Рё устройства нагрева или охлаждения. Башня также снабжена внутри 80 лифтом для СЃР±РѕСЂР° Рё подъема твердых материалов, обеспечивая РїСЂРё этом нисходящий поток жидкости РїРѕ нему. Конструкция Рё конструкция таких устройств РјРѕРіСѓС‚ быть самыми разнообразными. 85 РќР° прилагаемом чертеже показаны некоторые различные формы устройств, которые можно использовать РЅР° практике РїРѕ изобретению. 75 . , .. , . 80 . . 85 . Фиг.1 чертежа представляет СЃРѕР±РѕР№ РІРёРґ СЃР±РѕРєСѓ, частично РІ поперечном сечении, устройства РёР· 90, подходящего для практического применения изобретения. Устройство состоит РёР· башни или колонны 1, имеющей Р±РѕРєРѕРІРѕР№ РІС…РѕРґ 2, ведущий РёР· резервуара для хранения 3, Рё клапанный нижний выпуск 4, ведущий РІ резервуар 5. Вверху башня 1 95 снабжена желобом 6, который имеет форму СЃРѕСЃСѓРґР°, Сѓ которого открытый верхний конец башни 1 выступает через его РґРЅРѕ. Желоб, или резервуар, 6 снабжен верхом 7, имеющим центральное отверстие или отверстие 8 100 для выступания через него валов. Нижний выпуск 9 ведет РёР· желоба 6 Рє блоку нагрева или охлаждения 10, который, РІ СЃРІРѕСЋ очередь, соединен линией 11 СЃ приемным резервуаром 12. . 1 , -, 90 . , , 1, 2 3, 4 5. , 1 95 6 1 . , , 6 7 , , 8 100 . 9 6 10 , 11 12. Блок 10 показан как трубка СЃ рубашкой, имеющая РІС…РѕРґРЅРѕРµ Рё выходное отверстия 105 РІ рубашке для прохождения через нее нагревающей или охлаждающей жидкости, РЅРѕ может использоваться любая РёР· РґСЂСѓРіРёС… традиционных форм блоков контроля температуры, например можно использовать электрический обогреватель. Р’Рѕ РјРЅРѕРіРёС… случаях 110 блок 10 регулирования температуры может отсутствовать. Электрический нагревательный элемент 13 РІ форме кольца расположен вблизи нижней части желоба 6 около верхнего конца башни 1. 10 105 , - , .. , . , 110 - 10 . 13 6 1. Нагревательный элемент 13 снабжен выводом 115 14, Р° также РґСЂСѓРіРёРј аналогичным выводом, РЅРµ показанным. Каждая клемма выступает через стену желоба 6 Рё изолирована РѕС‚ нее окружающим изоляционным материалом 15. Змеевик контроля температуры 16, через который может проходить охлаждающая или нагревающая жидкость, расположен РІРѕРєСЂСѓРі стен верхней секции башни 1. Еще РѕРґРЅР° такая катушка контроля температуры 17 расположена Сѓ стен нижней секции 125 башни. 13 115 14 , . 6 15. 16, , 1. - , 17, 125 . Башня 1 снабжена изнутри парой спаренных Рё переплетенных подающих винтов 669,868 18 Рё 19, которые опираются РЅР° вращающийся опорный блок или пластину 20. Последний снабжен центральным валом 21, который РїСЂРѕС…РѕРґРёС‚ РІРЅРёР· Рё опирается РЅР° РґСЂСѓРіРѕР№ опорный блок 22, имеющий рычаги 23, прикрепленные Рє внутренним стенам башни 1. Резьба или лопасти подающих винтов 18 Рё 19 РїСЂРѕС…РѕРґСЏС‚ вверх РІ СЃРѕСЃСѓРґ 6. РћРЅРё имеют верхние поверхности, которые предпочтительно расположены почти горизонтально РІ направлении, перпендикулярном главной РѕСЃРё каждого винта, РЅРѕ это РЅРµ является существенным. Достаточно, чтобы верхние поверхности резьбы или лопастей имели такую форму Рё располагались так, чтобы РѕРЅРё могли переносить РЅР° себя зернистый материал РІРѕ время вращения винтов. Резьба подающих винтов обычно РїСЂРѕС…РѕРґРёС‚ РЅР° минимальное расстояние РѕС‚ 1132 РґРѕ 3/16 РґСЋР№РјР° РѕС‚ внутренних поверхностей башни 1, чтобы отрывать прилипшие кристаллы РѕС‚ внутренних стенок башни РІРѕ время вращения винтов, РЅРѕ это расстояние РЅРµ является критичен Рё может быть меньше или значительно больше рекомендованного. 1 - 669,868 18 19 , , 20. 21 22 23 1. , , 18 19 6. , . - . 1132 3/16 1 , . Центральные валы подающих винтов 18 Рё 19 РїСЂРѕС…РѕРґСЏС‚ вверх через верхнюю часть 7 резервуара 6 Рё соединяются СЃ шестернями, поддерживаемыми вращающимся подшипниковым блоком 24, как показано. Сито 25 предпочтительно расположено горизонтально поперек камеры башни 1 РІ точке ниже подающих винтов 18 Рё 19, чтобы предотвратить попадание гранулированного или кристаллического материала РІ точки ниже РІ башне. Этот фильтр используется РІ качестве меры предосторожности, чтобы избежать возможной потери кристаллизованных компонентов обрабатываемой смеси, Рё его можно РЅРµ использовать. 18 19 7 6 24 - . 25 - 1 18 19, . . РќР° СЂРёСЃ. 2 представлен РІРёРґ сверху РЅР° разрез Рђ-Рђ башни 1. Детали пронумерованы, как показано РЅР° СЂРёСЃ.-1. . 2 - 1. -1. РќР° СЂРёСЃ. 1 Рё 2, подающие винты 18 Рё 19 имеют противоположный шаг, С‚.Рµ. РѕРЅРё «намотаны встречно». Такие винты имеют зубчатую передачу, позволяющую вращаться РІ противоположных направлениях РїРѕ отношению РґСЂСѓРі Рє РґСЂСѓРіСѓ, причем направления вращения таковы, что РїРѕРґ действием РёС… резьбы или лопастей твердые частицы поднимаются вверх. Р РёСЃ. 3, 4 Рё 5 показано приспособление для этой цели. . 1 2 18 19 , .. " ". , . . 3, 4, 5 . РќР° фиг. 3 показан РІРёРґ СЃР±РѕРєСѓ зубчатой передачи, которая включает РІ себя вращающийся подшипниковый блок 24, имеющий вал 27, проходящий через него. Шестерня 29 установлена РЅР° верхнем конце вала 27. Ведущая шестерня 30, имеющая вал 31, установлена РІ центральном положении РЅР° блоке подшипников 24 Рё РІС…РѕРґРёС‚ РІ зацепление СЃ шестерней 29. РќР° нижнем конце вала 27 установлена шестерня 32. Шестерня 32 находится РІ зацеплении СЃ РґСЂСѓРіРѕР№ шестерней 33, которая, РІ СЃРІРѕСЋ очередь, находится РІ зацеплении СЃ третьей шестерней 34, причем РѕР±Рµ шестерни 33 Рё 34 установлены РЅР° валах, посаженных РІ утопленные подшипники (РЅРµ показаны) РІ нижней части блока подшипников 24. Валы, РЅР° которых установлены шестерни 33 Рё 34, являются валами подающих винтов 18 Рё 19. . 3 24 27 29 27. 30, 31, 24 29. 32 27. 32 33 , , 34, 33 34 , , 24. 33 34 18 19. РќР° фиг. 4 показан РІРёРґ сверху, Р° РЅР° фиг. 5 показан РІРёРґ СЃРЅРёР·Сѓ зубчатой передачи, показанной РЅР° фиг. 3. . 4 . 5 . 3. Р РёСЃ. 4 Рё 5 показано неиспользуемое поперечное отверстие 65 РІ блоке 24, которое можно РЅРµ использовать РїСЂРё использовании зубчатой передачи, показанной РЅР° фиг. 3-5. Упомянутое отверстие предпочтительно предусмотрено для того, чтобы РѕРґРёРЅ Рё тот же подшипниковый блок 24 можно было использовать СЃ РґСЂСѓРіРёРј механизмом передачи, показанным РЅР° фиг. 68. . 4 5 65 24 - . 3-5. 24 . 68. РџСЂРё желании подающие винты для использования РІ башне 1 РЅР° фиг. 1 РјРѕРіСѓС‚ иметь одинаковый шаг, С‚.Рµ. РёС… резьба или лопасти РјРѕРіСѓС‚ быть «намотаны» РІ РѕРґРЅРѕРј Рё том же направлении РІРѕРєСЂСѓРі РѕСЃРё каждого винта. Р’ таком случае РѕР±Р° винта вращаются РІ РѕРґРЅРѕРј Рё том же направлении РІРѕРєСЂСѓРі СЃРІРѕРёС… соответствующих осей, РїСЂРё этом направление вращения таково, что РїРѕРґ действием винтов РїСЂРѕРёСЃС…РѕРґРёС‚ подъем зернистого материала. Фиг.6 представляет СЃРѕР±РѕР№ РІРёРґ СЃР±РѕРєСѓ пары 80 находящихся РІ зацеплении винтов 36 Рё 37 одинакового шага, прикрепленных Рє механизму передачи, который обеспечивает вращение РѕР±РѕРёС… винтов РІ РѕРґРЅРѕРј Рё том же направлении РІРѕРєСЂСѓРі РёС… соответствующих осей. 1 . 1 , .. " ' 75 . , , . . 6 80 , 36 37, . РќР° СЂРёСЃ. 6 валы. 26 Рё 27 РїСЂРѕС…РѕРґСЏС‚ через 85 подшипниковый блок 24 Рё РЅР° его верхних концах установлены соответствующие шестерни 28 Рё 29. Ведущая шестерня 30, снабженная валом 31, расположена РЅР° блоке подшипников 24 так, чтобы входить РІ зацепление СЃ каждой РёР· шестерен 28 Рё 29. 90 Шестерня 32 установлена РЅР° нижнем конце вала 27 Рё РІС…РѕРґРёС‚ РІ зацепление СЃ РґСЂСѓРіРѕР№ шестерней 33, примыкающей Рє ней. Шестерня 35 установлена РЅР° нижнем конце вала 26 Рё РІС…РѕРґРёС‚ РІ зацепление СЃ соседней шестерней 34. Шестерни 33 Рё 34 расположены так, чтобы РЅРµ зацепляться Рё РЅРµ сцепляться РґСЂСѓРі СЃ РґСЂСѓРіРѕРј. - Шестерни 33 Рё 34 прикреплены Рє верхним концам валов соответствующих подающих винтов 36 Рё 37, причем валы опираются РЅР° утопленные подшипники (РЅРµ показаны) РІ нижней части блока подшипников 24. , 6, . 26 27 85 24 28 29. 30 31 24 28 29. 90 32 27 33 . 35 26 34. ' 33 34 95 - . - 33 34 36 37, , -, 100 - 24. РџСЂРё использовании аппарата рисования, например СЂРёСЃ. 1-5, для непрерывного отделения компонента Рђ РѕС‚ сжижаемой смеси или раствора, содержащего его вместе СЃ РґСЂСѓРіРёРјРё компонентами, Р’-РҐ, причем компонент Рђ представляет СЃРѕР±РѕР№ тот компонент, который кристаллизуется РїСЂРё самой высокой температуре РёР· сжиженной смеси, приведена верхняя секция башни 1, напр. посредством пропускания нагревательной жидкости 110 через змеевик 16 или СЃ помощью РґСЂСѓРіРёС… обычных средств регулирования температуры РґРѕ температуры, соответствующей или предпочтительно некоторой степени, например РѕС‚ 1 РґРѕ 300°С, выше температуры плавления чистого компонента Рђ. Нижняя секция РїСЂСЏРјРѕР№ кристаллизации башни РІ то же время посредством прохождения нагревающей или охлаждающей жидкости через змеевик 17 доводится РґРѕ температуры температура достаточно низкая, чтобы обеспечить кристаллизацию компонента Рђ РёР· обрабатываемой смеси без затвердевания всего раствора, который течет РІРЅРёР· через указанную секцию. Предпочтительные температуры внутри верхней части колонны 1 Рё внутри секции РїСЂСЏРјРѕР№ кристаллизации колонны 125, конечно, зависят РѕС‚ идентичности обрабатываемых материалов. , .. . 1-5, , , 105 , -, , 1 , .. 110 16, ,- - ,- , .. 1 &300 ., . 115 -- , -- - 17, 120 . 1 125 . Бывают случаи, РєРѕРіРґР° РѕР±Рµ температуры РЅР° 669 868 выше температуры РІ помещении, Рё РІ этом случае Рё секция РїСЂСЏРјРѕР№ кристаллизации, Рё верхняя секция башни нагреваются, РЅРѕ РґРѕ разных температур. Существуют Рё РґСЂСѓРіРёРµ случаи, РєРѕРіРґР° точка замерзания компонента Рђ ниже комнатной температуры, Рё РІ этом случае охлаждающие жидкости пропускаются через соответствующие змеевики 16 Рё 17, чтобы охладить колонну как сверху, так Рё РІ ее секции РїСЂСЏРјРѕР№ кристаллизации. последний охлаждается РґРѕ более РЅРёР·РєРѕР№ температуры. 669,868 , , . , 16 17 , . Таким образом, устанавливается температурный градиент РїРѕ колонне РѕС‚ ее секции РїСЂСЏРјРѕР№ кристаллизации РґРѕ ее верха. Можно отметить, что подающие шнеки 18 Рё 19, которые обычно изготовлены РёР· теплопроводного металла, такого как сталь, латунь, никель или серебро Рё С‚.Рґ., помогают поддерживать подходящий температурный градиент. Потери тепла Рё неравномерность нагрева РёР·-Р·Р° неравномерности температурного режима РІ помещении можно свести Рє РјРёРЅРёРјСѓРјСѓ Р·Р° счет установки теплоизоляционного кожуха РІРѕРєСЂСѓРі башни 1 Рё средств ее регулирования температуры. . 18 19 , , , , ., . 1 . РџСЂРё поддержании РІ колонне 1 только что указанных температурных условий смесь, РѕС‚ которой необходимо отделить компонент Рђ, подается через РІС…РѕРґ 2 РІ колонну. 1 , , 2, . Точка подачи может находиться РІ средней части башни, как показано РЅР° чертеже, или РІ нижней точке, например. РІ Р·РѕРЅСѓ РїСЂСЏРјРѕР№ кристаллизации. Смесь может находиться РІ сжиженной форме, или РІ твердой кристаллической или гранулированной форме, или РІ состоянии суспензии кристаллических Рё сжиженных материалов РїСЂРё подаче РІ колонну. , , , .. . , , . Р’ некоторых случаях компонент Рђ кристаллизуется РІ нежелательно мелкодисперсной форме РёР· полностью сжиженной смеси РІ условиях, преобладающих РІ колонне. Р’ таком случае часто бывает полезно осуществить, РїРѕ крайней мере, частичную кристаллизацию смеси РІРЅРµ колонны РІ условиях, которые вызывают СЂРѕСЃС‚ более крупных кристаллов перед подачей смеси РІ колонну. Относительно крупные кристаллы РІ подаваемой смеси служат затравкой, стимулирующей образование кристаллов желаемого размера РІРѕ время обработки внутри колонны. , . . . Отдельные питающие шнеки 18 Рё 19, Р° РІ некоторых случаях Рё совокупность указанных шнеков, вращаются РїСЂРё подаче смеси РІ башню, чтобы собрать кристаллический материал Рё перенести его вверх. Р’Рѕ время подъема через Р·РѕРЅСѓ обратного орошения башни кристаллы подвергаются рекристаллизации Рё частичному плавлению СЃ образованием жидкости для орошения, которая стекает или просачивается РІРЅРёР· РїРѕ кристаллическому материалу РІ нижних точках башни. 18 19, , , , . . Р’ конечном итоге дефлегмовый раствор РїСЂРѕС…РѕРґРёС‚ через секцию РїСЂСЏРјРѕР№ кристаллизации колонны, РіРґРµ его часть перекристаллизовывается РІ материал, достаточно богатый компонентом Рђ. . Оставшийся раствор вытекает РёР· башни через выпускное отверстие 4 Рё собирается РІ резервуар 5. 4 5. Очищенный компонент Рђ выгружается РёР· питающих шнеков 18 Рё 19, отчасти благодаря РёС… взаимозацеплению 65, Рё попадает РІ желоб 6, РіРґРµ РѕРЅ плавится, например, РІ желобе 6. Р·Р° счет тепла РѕС‚ элемента 13. Затем РѕРЅ поступает через выпускное отверстие 9, блок контроля температуры 10 Рё линию 11 РІ приемный резервуар 12. 70 РџСЂРё желании часть продукта, собираемого РІ головном РїРѕРіРѕРЅРµ, может непрерывно возвращаться РІ расплавленном состоянии РІ верхнюю часть колонны 1 РІ качестве флегмы. Расплавленный РїСЂРѕРґСѓРєС‚, возвращенный таким образом РІ качестве флегмы, может 75 использоваться для подачи тепла, необходимого для дальнейшей работы Рё внешнего нагрева верхней секции колонны 1, например СЃ помощью элемента 13, может быть прекращено. После этого кристаллический РїСЂРѕРґСѓРєС‚, поступающий сверху, можно отвести РІ кристаллической форме Рё расплавить или можно расплавить Рё отвести без необходимости РїСЂСЏРјРѕРіРѕ нагрева верхней части колонны. 18 19, 65 , 6 , .. 13. 9, 10, 11 12. 70 , 1 . 75 1, .. 13, . , , , . РЎРїРѕСЃРѕР± фракционной кристаллизации РїРѕ изобретению может осуществляться периодически вместо только что описанного непрерывного СЃРїРѕСЃРѕР±Р°. РџСЂРё периодическом проведении процесса клапан РЅР° выходе 4 башни 1 закрывается, Рё башня частично заполняется 90 смесью, РёР· которой должен быть кристаллизован компонент Рђ. Верхняя рефлюксная Р·РѕРЅР° башни, естественно, смесью РЅРµ заполняется. 85 . , 4 1 90 , , . , , . Если смесь изначально РЅРµ жидкая, то смесь 95 РїРѕ крайней мере частично расплавляется, Рё подающие шнеки 18 Рё 19 вращаются, вызывая движение вверх любого кристаллического материала РёР· смеси. Бассейн материала РІ нижней Р·РѕРЅРµ РїСЂСЏРјРѕР№ кристаллизации башни 100 доводится РґРѕ температуры, которая РІРѕ время работы поддерживается ниже точки замерзания чистого компонента Рђ Рё такой, чтобы вызвать частичную, РЅРѕ РЅРµ полную кристаллизацию указанного компонента. РїСѓР» материала. Одновременно РїСЂРёРЅРѕСЃСЏС‚ 105 вершину башни, напр. СЃ помощью нагревательной катушки 16 РґРѕ температуры, равной или предпочтительно превышающей температуру плавления чистого компонента Рђ. , 95 18 19 . 100 , , , , . 105 , .. 16, , , . Р’ результате кристаллический материал 110, транспортируемый вверх подающими шнеками 18 Рё 19, подвергается частичному плавлению Рё рекристаллизации РїРѕ мере подъема РїРѕ колонне, Рё расплав стекает РІ РІРёРґРµ флегмы РїРѕ кристаллам РІ нижних точках Р·РѕРЅС‹ флегмы. РџСЂРё продолжении работы РЅР° этапе 115 кристаллический материал поднимается РЅР° более высокие СѓСЂРѕРІРЅРё РІ колонне РґРѕ тех РїРѕСЂ, РїРѕРєР°, наконец, очищенный кристаллический компонент Рђ РЅРµ будет доставлен сверху. РџСЂРё желании часть этого продукта верхнего РїРѕРіРѕРЅР° Рђ может быть расплавлена Рё возвращена РІ качестве флегмового материала РІ верхнюю секцию колонны, С‚.Рµ. РІ верхнюю часть Р·РѕРЅС‹ флегмы или вблизи нее, Рё РІ этом случае внешний нагрев верхней части колонны башня, например , 110 - 18 19 . 115 . , , , 120 , .. , , .. СЃ помощью змеевика 16, может быть прекращено, Рё 125 тепло, необходимое для продолжения работы, будет подаваться Р·Р° счет части верхнего продукта, который возвращается РІ расплавленном 6 669086 состоянии РІ верхнюю секцию башни. 16, 125 6 669086 . Продолжение работы только что описанным периодическим СЃРїРѕСЃРѕР±РѕРј РїСЂРёРІРѕРґРёС‚ Рє тому, что резервуар материала РІ нижней части башни обедняется компонентом Рђ Рё тем самым обогащается РґСЂСѓРіРёРјРё компонентами, которые РѕРЅ первоначально содержал. Этот периодический режим работы может продолжаться РґРѕ тех РїРѕСЂ, РїРѕРєР° РїСЂРѕРґСѓРєС‚, собираемый РІ головном РїРѕРіРѕРЅРµ, больше РЅРµ будет состоять РёР· компонента Рђ РІ удовлетворительном состоянии чистоты. , ,, . - . - РЎРїРѕСЃРѕР± Рё устройство, как только что описано, РјРѕРіСѓС‚ быть модифицированы РІ любом РёР· СЂСЏРґР° аспектов. Например, вместо использования пары взаимосвязанных подающих винтов РІ качестве подъемника РІ башне 1, можно, хотя Рё РЅРµ так СѓРґРѕР±РЅРѕ, использовать РѕРґРёРЅ РІРёРЅС‚, Рё РІ этом случае РІРёРЅС‚ можно вращать внутри башни или стены башни можно вращался РІРѕРєСЂСѓРі винта. Опять же, элеватор может представлять СЃРѕР±РѕР№ серию сетчатых лотков или сетчатых РєРѕСЂР·РёРЅ, установленных РЅР° ленте, которая движется вверх вдоль внутренней поверхности стены башни Рё РІРЅРёР· РїРѕ стене, РїСЂРё этом кристаллический материал выгружается РёР· лотков или РєРѕСЂР·РёРЅ после РѕРЅРё достигают вершины башни. Р’ таком случае внутреннее горизонтальное сечение башни предпочтительно может быть квадратным или прямоугольным, Р° РЅРµ круглым. Элеватор также может иметь форму кольца РёР· пяти или более спаренных Рё находящихся РІ зацеплении параллельных подающих винтов, причем это кольцо РІ целом может вращаться или колебаться РїСЂРё вращении отдельных винтов. Такое кольцо подающих винтов может находиться внутри кольцевого пространства между внутренней Рё внешней стенками башни, построенной РёР· концентрических труб, Рё как внутренняя, так Рё внешняя стенки башни РјРѕРіСѓС‚ быть снабжены средствами контроля температуры. - - , , . , . 1, , , , . , - , . , - - , . , , , . . Вместо РїРѕ меньшей мере РѕРґРЅРѕР№ РёР· катушек 16 Рё 17, показанных РЅР° фиг. 1, РІ некоторых случаях более СѓРґРѕР±РЅРѕ использовать РґСЂСѓРіРёРµ средства регулирования температуры, такие как электрические нагревательные устройства, инфракрасные лампы, тепло РёР· помещения или нагревательные или охлаждающие рубашки Рё С‚.Рґ. использовал. 16 17 . 1, , , , , ., . Разумеется, очевидно, что материал, выгружаемый либо сверху, либо СЃРЅРёР·Сѓ устройства фракционной кристаллизации, может подаваться, например, периодически или непрерывно РЅР° РґСЂСѓРіРѕРµ РїРѕРґРѕР±РЅРѕРµ устройство для дальнейшей обработки. Этот режим работы имеет РѕСЃРѕР±РѕРµ преимущество РїСЂРё отделении РґРІСѓС… или более индивидуальных компонентов РѕС‚ сложной смеси, содержащей РёС…. , , , .. , . . Следующие примеры описывают СЂСЏРґ СЃРїРѕСЃРѕР±РѕРІ реализации изобретения, РЅРѕ РёС… РЅРµ следует рассматривать как ограничивающие его объем. , . РџР РМЕР 1 1 Фракционный кристаллизатор, аналогичный показанному РЅР° СЂРёСЃ. 1-5 чертежей, использовали для отделения бензола РѕС‚ жидкой фракции крекинг-нефтяного газа, фракция которой содержала бензол вместе СЃ алифатическими углеводородами, такими как гексан, гексен Рё С‚. Рґ. 65 Башня фракционной кристаллизации нагревалась сверху СЃ помощью нагревательного элемента 16 Рё охлаждалась - РІ секции РїСЂСЏРјРѕР№ кристаллизации. РїСЂРѕС…РѕРґСЏ через катушку 17 Р°. смесь хлороформа 70 Рё четыреххлористого углерода, охлажденная твердой РґРІСѓРѕРєРёСЃСЊСЋ углерода. Подающие шнеки 17 Рё 18 одновременно вращались РІ таких направлениях, чтобы поднять любые твердые тела, вступившие СЃ РЅРёРјРё РІ контакт. РџСЂРё работе фракционного кристаллизатора таким образом жидкую фракцию подавали РІ него через РІС…РѕРґ 2 СЃРѕ скоростью 600 миллилитров РІ час. Жидкость кристаллизовалась большей частью РІ секции РїСЂСЏРјРѕР№ кристаллизации, С‚. Рµ. РІ охлаждаемой секции. башня Рё кристаллы поднимались вверх винтами 18 Рё 19. , . 1-5 , . - , aliphatiГє , , . 65 16 - . , 17, . 70 . 17 18 . 75 , , 2 600 . , 80 .. , . 18, 19. Части поднимающихся кристаллов случайным образом рассыпались РЅР° небольшие расстояния РѕС‚ подающих винтов, РЅРѕ последние 85 вызывали общее движение вверх массы отдельных кристаллов. Р’Рѕ время подъема через башню кристаллы нагревались РїСЂРё РІСЃРµ более высоких температурах, РІ результате чего происходило как плавление, так Рё рекристаллизация, Р° расплавленный материал стекал или просачивался РІ РІРёРґРµ обратных потоков РёР· точек СЃ более высокими температурами РІРЅРёР· через кристаллическую массу РІ Р·РѕРЅСѓ РїСЂСЏРјРѕР№ кристаллизации. . Материал, оставшийся РІ жидком состоянии РІ течение 95 нисходящего потока через указанную Р·РѕРЅСѓ Рё РёР· нее, удалялся как донный РїСЂРѕРґСѓРєС‚ через выпускное отверстие 4. Р’Рѕ время продолжения работы верхний уровень кристаллического материала поднимался РїРѕ башне РґРѕ тех РїРѕСЂ, РїРѕРєР° кристаллы РЅРµ начали рассыпаться. , 85 . 90 . 95 4. , - 100. постепенно РІ прачечную 6. Кристаллический материал РІ желобе плавился РїРѕРґ действием тепла РѕС‚ элемента 13, Рё расплав перетекал РІ приемную емкость 12, РіРґРµ его собирали РІ качестве верхнего продукта. РЎР±РѕСЂ 105 верхнего продукта продолжался РІ течение периода примерно 3-1 часа. Р—Р° время работы нижний РїСЂРѕРґСѓРєС‚ был отведен СЃРѕ средней скоростью 345 РјР». РІ час, Р° верхний РїСЂРѕРґСѓРєС‚ выводился СЃРѕ средней скоростью 110 201 РјР». РІ час, причем разница между скоростью подачи Рё СЃСѓРјРјРѕР№ указанных скоростей вывода объясняется изменениями, происходящими РІ запасе материала РІ колонне фракционной кристаллизации. - 115 РЅРёР·. РџСЂРѕРґСѓРєС‚ содержал примерно 10 РѕР±.% бензола Рё имел температуру замерзания - 560°С. Головной РїСЂРѕРґСѓРєС‚ представлял СЃРѕР±РѕР№ РїРѕ существу чистый бензол СЃ температурой замерзания 5,32°С, плотностью 120 D24 = 0,8761 Рі/РјР» Рё цвет РїРѕ шкале — 5. РћРЅ содержал 0,0198 процента РїРѕ весу серы. РџСЂРё медленной перегонке для определения интервала его кипения было обнаружено, что первая капля бензола, перегнанная РїСЂРё 79,10°С Рё абсолютном давлении 760 миллиметров, температура обработки dis66986 выросла РґРѕ 79,90°С РІРѕ время СЃР±РѕСЂР° первых пяти капель. миллилитров дистиллята, Рё что оставшийся материал (92,5 РјР»), который перегнался РґРѕ точки СЃСѓС…РѕРіРѕ состояния, достиг температуры 79,9-80°С, причем последняя Рё основная его часть перегонялась РїСЂРё постоянной температуре 80°С РїСЂРё 760 РјРј. абсолютное давление. 6. 13 12 . 105 : 3-1 . , - 345 . 110 201 . , - . - 115 . 10 - 560 . 5.32 ., 120 D24 = 0.8761 /., , , 5. 0.0198 . , 125 79.10 . 760 , dis66986 79.90 . , (92.5 .) 79.9 -80 . 80 . 760 . . РџР РМЕР 2 2 Подавалась товарная легкая нефть, имеющая температуру замерзания - 20°С, диапазон кипения РѕС‚ 750 РґРѕ 1080°С РїСЂРё атмосферном давлении Рё содержащая бензол РІ качестве РѕСЃРЅРѕРІРЅРѕРіРѕ компонента Рё около 15 процентов толуола РІ качестве второстепенного компонента. РёР· расчета 400 РјР». РІ час РІ фракционный кристаллизатор, аналогичный показанному РЅР° СЂРёСЃ. 1-5 чертежа РїСЂРё работе кристаллизатора, как описано РІ примере 1. Светло-коричневый донный РїСЂРѕРґСѓРєС‚, имеющий температуру замерзания -610°С, извлекался СЃРѕ средней скоростью около 79 РјР». , - 20 ., 750 1080 . , 15 , 400 . . 1-5 1. , - 610 ., 79 . РІ час. Бензол отводили как верхний РїСЂРѕРґСѓРєС‚ РІ объеме 332 РјР» СЃ момента начала его СЃР±РѕСЂР°. РІ час. Собранный таким образом бензол имел температуру замерзания 5,30°С, плотность ' = 0,8772, цветность 3 Рё содержал 0,1009% серы. . , , 332 . . 5.30 ., ', = 0.8772, 3, 0.1009 . РџР РМЕР 3 3 Бензол СЃ температурой замерзания 5,4°С, который был выделен РёР· РёСЃС…РѕРґРЅРѕРіРѕ материала Рё РїРѕ методике, описанной РІ примере 2, СЃРЅРѕРІР° подавали РІРѕ фракционный кристаллизатор. Этот бензол имел высокую чистоту, РЅРѕ содержал следы примесей неизвестного происхождения, РёР·-Р·Р° которых РїСЂРё обработке концентрированной серной кислотой РѕРЅ приобретал цвет красного РІРёРЅР°. Фракционный кристаллизатор работал так же, как РІ примере 2, Р·Р° исключением того, что РІРѕРґСѓ медленно подавали РІ верхнюю секцию колонны Рё позволяли ей стекать поверх перекристаллизующегося бензола, Р° Р·РѕРЅСѓ РїСЂСЏРјРѕР№ кристаллизации охлаждали пропусканием РІРѕРґРЅРѕРіРѕ раствора этиленгликоля, охлажденного РґРѕ - 110 Р’., через катушку 17, показанную РЅР° фиг. 1 чертежа. Промывную РІРѕРґСѓ непрерывно удаляли через выпускное отверстие 4. Бензол, собранный РІ РІРёРґРµ верхнего продукта, имел белый цвет РІРѕРґС‹ Рё приобретал светло-янтарный цвет РїСЂРё обработке концентрированной серной кислотой. Р’ этом эксперименте промывная РІРѕРґР°, РїРѕ-РІРёРґРёРјРѕРјСѓ, способствовала удалению следов примесей, вызывающих изменение цвета РїСЂРё обработке бензола серной кислотой; предотвращает слеживание кристаллов бензола, образующихся РІ Р·РѕРЅРµ РїСЂСЏРјРѕР№ кристаллизации; Рё облегчение теплопередачи для поддержания равномерного температурного градиента РІ системе. , 5.4 ., 2 . , . 2, , - 110 ., 17 . 1 . 4. . , ; ; . РџР РМЕР 4 4 Коммерческий СЃРѕСЂС‚ циклогексана, имеющий температуру замерзания -150°С Рё содержащий около 80 процентов циклогексана Рё 20 процентов РґСЂСѓРіРёС… углеводородов, таких как метилциклопентан, гексаны Рё бензол, подавали 65 РІ течение периода 6 часов 55 РјРёРЅСѓС‚. , Рє средней части фракционного кристаллизатора, РїРѕРґРѕР±РЅРѕРіРѕ показанному РЅР° СЂРёСЃ. 1-5 СЂРёСЃСѓРЅРєР°. , - 150 . 80 20 , , , 65 6 55 , . 1-5 . Кристаллизатор работал, как описано РІ примере 1. Ртого 2225 РјР». РёСЃС…РѕРґРЅРѕРіРѕ товарного циклогексана подавали РІ кристаллизатор; 770 РјР». материала, замерзающего РїСЂРё температурах РїРѕСЂСЏРґРєР° - 550 РґРѕ - 600 РЎ, отводили РІ качестве РєСѓР±РѕРІРѕРіРѕ продукта; Рё 1425 РјР». очищенного циклогексана получали РІ качестве головного продукта РІ количестве 75%. Очищенный циклогексан имел температуру замерзания 6,20°С; содержало 0,0065% РїРѕ массе серы, 0,0026% хлора Рё менее 0,001% бензола Рё перегонялось 80 РїСЂРё 80,40-80,60 РЎ РїСЂРё 760 РјРј. абсолютное давление. 1. 2225 . ; 770 . , - 550 - 600 ., ; 1425 . 75 . 6.20 .; 0.0065 , 0.0026 0.001 , 80 80.40-80.60 . 760 . . РџР РМЕР 5 5 Процедуру примера 4 повторяли РІ каждом РёР· РґРІСѓС… экспериментов, Р·Р° исключением того, что РІ 85 этих экспериментах вместо подающих винтов 18 использовалась пара подающих винтов одинакового шага, РѕР±Р° вращались РІ РѕРґРЅРѕРј Рё том же направлении РІРѕРєСЂСѓРі своей индивидуальной РѕСЃРё. 19, противоположного шага Рё противоположных направлений вращения РЅР° 90В°, показанных РЅР° фиг. 1 чертежа. 4 , 85 , , 18 19, 90 , . 1 . Р РёСЃ. 6-8 иллюстрируют такую пару одинаковых подающих винтов 36 Рё 37 Рё механизм передачи для РёС… работы. Эксперименты этого примера отличались РґСЂСѓРі РѕС‚ РґСЂСѓРіР° 95 тем, что РѕРґРёРЅ РёР· РЅРёС… проводился СЃ вращением подающих винтов РІРѕРєСЂСѓРі РёС… отдельных осей, чтобы вызвать подъем твердых частиц РІ кристаллизационной башне, РЅРѕ без вращения винтового узла РІРѕРєСЂСѓРі его главной РѕСЃРё, тогда как Другой эксперимент был проведен СЃ аналогичным вращением отдельных подающих шнеков Рё СЃ одновременным вращением шнекового узла. Р’ эксперименте, РІ котором отдельные шнеки вращались без вращения шнекового узла, образцы циклогексанового верхнего продукта, отобранные СЃ интервалами, варьировали РїРѕ температуре замерзания РѕС‚ 2,0°С РґРѕ 3,5°С. Р’ эксперименте, РІ котором шнековый узел также вращался, 110 РїСЂРѕР± циклогексанового головного продукта, отобранных через определенные промежутки времени, имели температуру замерзания РѕС‚ 5,4 РґРѕ 5,9°С. Соответственно, РІСЃРµ режимы работы этого примера Рё примера 4 работоспособны. . 6-8 , 36 37, . 95 , , , 100 . 105 , 2.0 . 3.5 . , 110 , , 5.4 5.9 . , , 4, . Однако 115 экспериментов показывают, что РїСЂРё аналогичных рабочих условиях эффективность фракционирования выше, РєРѕРіРґР° вращаются Рё шнеки, Рё шнековый узел, чем РїСЂРё вращении только отдельных шнеков. 120 Рспользование шнеков СЃ противоположным шагом Рё противоположным направлением вращения, РїРѕ-РІРёРґРёРјРѕРјСѓ, привело Рє несколько более эффективному фракционированию, чем было получено СЃ использованием шнеков СЃ тем же шагом Рё тем же направлением вращения, РЅРѕ разница РІ результатах РЅРµ была большой Рё могла быть вызвана РґСЂСѓРіРёРјРё нераспознанными причинами. . , 115 , . 120 , 125 . 669,868 РџР РМЕР 6 669,868 6 Рспользуя аппарат Рё режим работы, аналогичные описанным РІ примере 1, смесь Рѕ-, Рј- Рё Рї-изомеров ксилола вместе СЃ небольшими количествами тол-дена Рё этилбензола, причем эта смесь была богата Рї-ксилолом Рё имел температуру замерзания 11,80°С, подавали РІРѕ фракционный кристаллизатор. 1, -, - - - , - 11.80 ., . Всего РІ систему было подано 8,3 литра смеси. Р’ качестве головного продукта получали 8 литров очищенного Рї-ксилола СЃ температурой замерзания 13,20°С. 8.3 . 8 - 13.20 . Р’ качестве РєСѓР±РѕРІРѕРіРѕ продукта получали РјР». смеси, которая, РїРѕ анализу, содержала 33,5 РѕР±.% Рї-ксилола, 33,0% Рј-ксилола, 3,5% Рѕ-ксилола, 14,5% толуола Рё 12,2% этилбензола, РїСЂРё этом остаток составлял неизвестная личность. Верхний РїСЂРѕРґСѓРєС‚ сравнивали СЃ образцом Рї-ксилола РёР· Бюро стандартов РЎРЁРђ Рё, очевидно, имели одинаковую чистоту. . 33.5 -, 33.0 -, 3.5 -, 14.5 , 12.2 , . - .. . РџР РМЕР 7 7 Р’ целях тестирования процесса РѕРґРЅСѓ часть сырой пиролизной смеси, полученной РІ результате пиролитического дегидрирования этилбензола, смешивали СЃ 1,5 частями очищенного стирола СЃ образованием раствора, содержащего около 75 процентов РїРѕ массе стирола вместе СЃ РґСЂСѓРіРёРјРё углеводородами, такими как бензол. , этилбензол Рё РґСЂ. Неочищенную пиролизную смесь обогащали добавлением стирола, чтобы повысить вероятность того, что именно стирол, Р° РЅРµ РѕРґРёРЅ или несколько РґСЂСѓРіРёС… ингредиентов, будет иметь наибольшую склонность Рє кристаллизации РёР· раствора. Раствор поступал РІ фракционный кристаллизатор, аналогичный показанному РЅР° СЂРёСЃ. 1-5 чертежа РїСЂРё работе кристаллизатора аналогично описанному РІ примере 1. Ртого 460 РјР». раствора подавали РІ кристаллизатор РІ течение часа 55 РјРёРЅСѓС‚. Р’ этот период РјР». стирола чистотой 99,47% Рё температурой замерзания -30,870°С собирали РІ качестве головного продукта. Нижний РїСЂРѕРґСѓРєС‚ состоял РёР· 260 РјР». жидкого материала, имеющего температуру замерзания - 50 РЎ. , 1.5 75 , , . , , . . 1-5 1. 460 . 55 . . 99.47 - 30.870 . . 260 . - 50 . РџР РМЕР 8 8 Нижняя Рё прямая кристаллизационные Р·РѕРЅС‹ фракционного кристаллизатора, аналогичного показанному РЅР° СЂРёСЃ. 1-5 чертежей были заполнены изооктаном. Подавали стирол чистотой 99,6% РёР· расчета 100 РјР». РІ час РІ среднюю секцию кристаллизатора РїСЂРё работе последнего СЃРїРѕСЃРѕР±РѕРј, который, Р·Р° исключением удержания изооктана РІ его нижних секциях, был аналогичен описанному РІ примере 1. Периодически образцы головного продукта проверялись РЅР° чистоту. РћРЅРё состояли РёР· стирола чистотой РѕС‚ 99,8 РґРѕ 99,9 процентов Рё выше Рё имели температуру замерзания РѕС‚ - 30,69 РґРѕ - 30,72 РЎ. Кубовый РїСЂРѕРґСѓРєС‚ содержал вместе СЃ изооктаном Рё частью стирола 65 этилбензол РІ количестве, соответствующем примерно 0,3. процентов РѕС‚ массы стирольного сырья, Р° также небольшие количества РґСЂСѓРіРёС… примесей, идентичность которых РЅРµ доказана, РЅРѕ, вероятно, включая этилвинилбензол Рё 70-дивинилбензол. . 1-5 . 99.6 , 100 . , , , 1. . 99.8 99.9 - 30.69 - 30.72 . , 65 , 0.3 70 . РџР РМЕР 9 9 Смесь дихлорбензола, имеющая температуру замерзания 22°С Рё содержащая Рѕ-, Рј- Рё Рї-дихлорбензолы вместе СЃ небольшим количеством монохлорбензола, подавалась РІ среднюю часть фракционного кристаллизатора, аналогичного показанному РЅР° фиг. 1-5 СЂРёСЃСѓРЅРєР°. Кристаллизатор работал аналогично описанному РІ примере 80 1. Р’ качестве РєСѓР±РѕРІРѕРіРѕ продукта было получено 1950 РјР». жидкости СЃ температурой замерзания -360°С, содержащей 65 мас.% Рѕ-дихлорбензола, 11,5% Рї-дихлорбензола, 8% 85 Рј-дихлорбензола, 7,8% монохлорбензола Рё 7,7%. процентов материалов неизвестной личности. Головной РїСЂРѕРґСѓРєС‚ состоял РёР· 1350 граммов очищенного пдихлоС