патенты / 13764

661379-- = "/"; . , . . , . . , . , , . .



. :
:
УведомлениеЭтот перевод сделан компьютером. Невозможно гарантировать, что он является ясным, точным, полным, верным или отвечает конкретным целям. Важные решения, такие как относящиеся к коммерции или финансовые решения, не должны основываться на продукте машинного перевода.
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB661379A
[]
ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ Усовершенствования машин для подачи отмеренных количеств жидкостей и относящиеся к ним Я, ГЕНРИ КОНРАД ХЕЙДЕ, британский подданный, проживающий по адресу 2 , , , EC2, настоящим заявляю о сути этого изобретения (сообщенного Фрэнком Дж. Коццоли, гражданина Соединенных Штатов Америки, проживающего по адресу 404 . , , , ), и каким образом это должно быть выполнено, должно быть подробно описано и установлено в и Согласно следующему заявлению Настоящее изобретение относится к машинам для дозирования жидкостей, заранее определенных измеряемых количеств за раз, объемного типа, в которых жидкость, подлежащая дозированию, поступает в мерный цилиндр и выбрасывается из него под действием поршня, количество жидкости дозируется в зависимости от эффективного хода поршня. , , , 2 , , , ..2, ( . , , 404 . , , , ) , , , , . Примером таких машин является разливочная машина, приспособленная для наполнения ампул, флаконов и туб фармацевтическими препаратами. Изобретение в первую очередь касается усовершенствованных средств для получения заданного дозированного расхода жидкости. , . . Задачей настоящего изобретения является преодоление и эффективное устранение трудности, существовавшей до сих пор в разливочных машинах, которая связана с тенденцией жидких препаратов чрезмерно разбрызгиваться во время выгрузки и еще более сильно разбрызгиваться, когда машина настроена на раздачу. единицу количества, стоимость которого меньше максимальной производительности машины. Машины, доступные до этого изобретения, обычно были поршневого и цилиндрического типа или эквивалентными, в которых поршень совершал возвратно-поступательное движение, посредством которого жидкий препарат втягивался в цилиндр и впоследствии выгружался из него. Для осуществления перемещения поршня был использован простой кривошипно-шатунный механизм и средства в виде реечного механизма или кривошипа с регулируемым ходом для изменения хода поршня. Что касается механизма реечного и собачьего типа, то, хотя он удовлетворительно работает и обеспечивает готовые средства для управления объемным выбросом, он обладает характерной особенностью, заключающейся в том, что при настройке разгрузки на любую величину, меньшую, чем полный ход кривошипа, собачковый механизм работает вызывается подъемом и освобождением поршня на полпути между крайними точками его движения, вызывая тем самым сильный удар по нескольким частям и вызывая значительное разбрызгивание и разбрызгивание жидкости. , , ' . , , . , , . , , , - , . Более того, при таком механизме кривошип обязательно имел медленное эффективное действие в начале цикла, который постепенно ускорялся и достигал максимальной скорости в среднем положении, а затем перемещался с замедленной скоростью от среднего положения к концу хода. Соответственно, если машина была настроена на подачу нормальной производительности при каждом цикле вращения коленчатого вала, поршень насоса не начинал двигаться на такте впуска до тех пор, пока кривошип не сделал четверть оборота. После этого поршень должен был завершить такт наполнения и такт выпуска в течение следующих двух четвертей оборота кривошипа, оставляя оставшуюся четверть оборота движением на холостом ходу и потерей времени. , , - . , 12. , . , . Эту особенность можно в некоторой степени преодолеть, если использовать рукоятку с регулируемым ходом, но использование такого механизма предполагает, что часть препарата всегда остается в измерительном цилиндре при любой настройке, меньшей максимального хода. Обычные кривошипные механизмы с регулируемым ходом включают в себя кривошипные шейки с радиальной регулировкой, и увеличение или уменьшение общего хода делится, причем половина приходится на каждую сторону диаметра. . , . Когда такое устройство подключено для возвратно-поступательного движения поршня, только при настройке максимального хода поршень переместится к концу цилиндра и произведет полный разряд. , . При настройках меньше максимального, когда шатунный палец перемещается радиально внутрь, эффективный ход сокращается с обоих концов, и поршень совершает возвратно-поступательное движение только через среднюю зону цилиндра и никогда не достигает ее конца. В результате, дробные количества препарата всегда остаются в цилиндре, где некоторые препараты могут загрязниться, если их хранить слишком долго. Более того, при таком типе поршня с регулируемым ходом и цилиндрическом механизме движение поршня является более или менее неопределенным, и можно мало доверять его способности выбрасывать точное количество за каждый ход. , , , . , . , , -- , - . Дополнительной целью настоящего изобретения является создание дозирующего устройства, которое будет точно дозировать заданные отмеренные количества препарата с высокой степенью точности и однородности в отношении каждой заполненной им ампулы или флакона. . В соответствии с настоящим изобретением предложена машина описанного типа для дозирования жидкостей, заранее определенных измеренных количеств за раз, со средством, посредством которого поршень измерительного цилиндра приспособлен совершать возвратно-поступательное движение между заранее определенными определенными пределами перемещения, причем указанные средства содержат поворотный кулачковый рычаг, выполненный с возможностью колебания между двумя положениями углового смещения вокруг своего шарнира, толкатель для указанного кулачкового рычага, приспособленный для приведения в действие упомянутым рычагом по заданной траектории, соединение между указанным толкателем и поршнем и средство для качания кулачковый рычаг так, чтобы во время работы поршень плавно ускорялся, а затем замедлялся на протяжении каждого хода, при этом кулачковый рычаг устроен так, что положение его шарнира можно регулировать относительно толкателя, чтобы изменить только один из кулачковых рычагов. два положения, между которыми совершает возвратно-поступательное движение толкатель, для изменения эффективного хода поршня и количества выбрасываемой им жидкости, а также могут быть отрегулированы так, чтобы колебания кулачкового рычага не вызывали перемещения поршня. , -, , , , , , , , , . Передача колебательных движений кулачкового рычага на поршень может осуществляться как с помощью силы тяжести, так и без нее, путем установки податливого соединения между толкателем указанного кулачкового рычага и поршнем. Такое соединение может, например, иметь форму совмещенных направляющих элементов скольжения, податливо соединенных в их соосном положении, например, с помощью пружины сжатия, причем один из элементов скольжения несет кулачковый толкатель, например, в форме ролика, приспособленного для обеспечения поверхностного контакта с дугообразную поверхность кулачкового рычага, а другой ползун соединен с поршнем, например, посредством поперечины или штифта, так что поршень работает параллельно с ползунами. Благодаря этому устройству колебательные движения вращения кулачкового рычага вокруг его оси могут быть преобразованы в возвратно-поступательные движения поршня внутри цилиндра. Шарнир кулачкового рычага будет выполнен с возможностью смещения относительно толкателя кулачка таким образом, что при перемещении шарнира в другое положение колебательные движения рычага, хотя и имеют одинаковую амплитуду, приводят к тому, что ведомому устройству придаются возвратно-поступательные движения увеличенной или уменьшенной степени, так что ход поршня будет соответственно увеличиваться или уменьшаться, но только как результат изменения одного из двух положений, между которыми совершает возвратно-поступательное движение поршень. , . .., , , .., , , .., . , - , , , . Это положение предпочтительно будет положением, соответствующим втянутому положению поршня, т.е. так, чтобы поршень всегда перемещался для полного выпуска всей или практически всей жидкости в цилиндре, регулировка положения поворота кулачкового рычага действует только для изменения положение, в которое поршень втягивается перед каждым ходом выдачи. , .., , , . Путем установки средств принудительной остановки, независимо от соединения между кулачковым рычагом и поршнем, для остановки последнего в его движении втягивания до того, как соответствующее движение кулачкового рычага и толкателя завершится, и включения податливых средств как указано выше в указанной связи, гарантируется, что при каждом втягивании поршня последний всегда будет точно втягиваться в желаемое заданное положение, и удобно соединить стопорное средство со средством регулировки шарнира кулачкового рычага так, чтобы несовместимые регулировки стопорных средств и указанного шарнира невозможны. , , , , . Предпочтительно будут предусмотрены стопорные средства, положительно ограничивающие движение поршня в обоих направлениях. Плавное ускорение и замедление поршня при каждом ходе предпочтительно достигается за счет возвратно-поступательного движения кулачкового рычага с помощью кривошипа и соединительного рычага. . Регулировка шарнира кулачкового рычага может осуществляться путем перемещения такого шарнира по дугообразной траектории, центр кривизны которой совпадает с осью вращения коленчатого вала, в результате чего ведомый механизм зацепляется со ведомым устройством в точках, более близких или более удаленных. от точки опоры. Например, если изогнутый рычаг отрегулировать и зафиксировать в таком положении, чтобы его поворотная ось .(точка опоры) совпадала с линией движения соединительного ползуна и его толкателя, то колебательные движения изогнутого рычага не имеют влияет на движение толкателя и ползуна, последний имеет нулевой ход. , , .() , . Если изогнутый рычаг повернуть на небольшое расстояние от указанного выше нулевого положения и зафиксировать, то сообщаемые рычагу колебательные движения передаются на ползун в количествах, пропорциональных дугообразному ходу рычага в точке или точках зацепления толкателя. при этом. В варианте реализации, который будет пояснен более подробно, нулевое положение только что упомянутого изогнутого рычага совмещено с пустым положением поршня в измерительном цилиндре, а также с втянутым или крайне низким положением поршня. рычаг в любой точке по его длине. Соответственно, и в силу такого соотношения частей, эффективный ход поршня, независимо от его длины, всегда начинается с положения нулевого смещения и возвращается в положение нулевого смещения. , . , , , , . , , , , . При такой конструкции движение поршня начинается и заканчивается медленно при любой настройке, а поскольку его эффективный ход ограничен упорами принудительного действия, обеспечивается уверенность в объемном смещении и минимум разбрызгивания. Более того, изменения рабочего объема происходят только на одном конце, предпочтительно в конце впускного хода поршня, что оставляет нулевой или выпускной конец хода незатронутым и ненарушенным, а цилиндр полностью разряжается в конце каждого цикла. , , . , , , . Как станет очевидным в дальнейшем, нулевой или неизменяемый конец хода ведомого устройства при желании может быть расположен напротив только что упомянутого, т. е. совпадать с противоположным крайним положением, а изменения хода могут осуществляться при начало, конец. , - , , , .., , . Ограничителем измерительного поршня может быть микрометрический упор, который может быть связан с блокировочным устройством, предназначенным для блокировки движения механизма изменения хода в случае непреднамеренной установки микрометрического упора. Если, например, микрометр настроен на ограничение движения поршня величиной, равной 5 куб.см. подготовки, и оператор пытается увеличить ход поршня до 8 или 10 куб.см. При препарировании без сброса упора микрометра движение рычага регулировки хода определенно блокируется, и тем самым пользователь уведомляется о том, что прецизионный регулятор объема установлен неправильно и требует предварительной правильной регулировки. . 5 . , 8 10 . , . Для того, чтобы настоящее изобретение было более понятным, здесь и далее делается ссылка на конструктивную форму, проиллюстрированную в качестве примера на прилагаемых чертежах, на которых: Фиг. 1 представляет собой вид спереди разливочной машины, иллюстрирующий типичное использование и вариант реализации. изобретения. , : . 1 . Фиг. 2 представляет собой вид сбоку машины, частично в разрезе, сделанном по существу по линии 22 на фиг. 1. . 2 , 22 . 1. Фиг.3 представляет собой подробный вид сверху части устройства изменения хода и запирания. . 3 . Фиг.4 представляет собой увеличенный вид предпочтительной формы средства приведения в действие ползуна, сконструированного в соответствии с данным изобретением. . 4 . Рис. 5 и 6 представляют собой виды спереди и сбоку соответственно частей варианта исполнительного средства толкателя с регулируемым ходом. . 5 6 . На фиг.7 показан вид спереди привода другой формы. . 7 - . Обращаясь более конкретно к фиг. На фиг.1 и 2 изобретение раскрыто в сочетании с разливочной машиной, в которой оно выполняет особенно выгодную функцию. Как станет ясно позже, предполагаются и другие применения изобретения, и ссылка на разливочную машину предназначена для пояснительных целей. Описанная машина массой 4UJм-г имеет основное опорное основание 10, к которому полая передняя панель 11 прочно прикреплена винтами или другими обычными средствами. Сверху панели 11 прикручена болтами опорная плита 12, которая выступает вперед и образует опору для одного или нескольких заправочных блоков, обозначенных в целом позицией 13. Пластина 12, в свою очередь, поддерживает скользящую панель 14, которая закрыта сверху колпачком 15, а сзади частично пластиной 16 и частично корпусом 17, который также заключает в себе главное приводное средство. . 1 2 - - . - . 4UJm.- 10, 11 . 11, 12 , 13. 12 14 15, 16 17 . Каждый заправочный блок 13 содержит, по существу, корпусной элемент 18, имеющий совмещенные отверстия для размещения соответственно измерительного цилиндра и поршня 19 и 20, а также цилиндра и поршня 21 и 22 каплеуловителя. Впускное отверстие 23 для жидкости сообщается с нижним концом мерного цилиндра 19, в котором расположен клапан, предпочтительно шаровой клапан 24. На поршневой стороне клапана 24 соединение 25 для жидкости выполнено с цилиндром каплеуловителя 21, который также снабжен шаровым обратным клапаном 26 на нижнем конце. На поршневой стороне клапана 26 выполнено соединение 27 жидкости с иглой для наполнения ампулы 28. Игла 28, как и соединение 27, полая и приспособлена для подачи жидкого препарата в ампулу, которая удерживается в телескопическом положении относительно нее во время операции наполнения. 13 18 19 20, 21 22. 23 19, , 24, . - 24, 25 21 26 . 26 27 28. 28 , 27, . При ходе измерительного поршня 20 вверх жидкость поступает в цилиндр 19 через клапан 24, а при ходе поршня вниз жидкость выбрасывается через порт 25, мимо клапана 26 в цилиндр 21 и наружу через ниппель 27 и заполняющая игла 28. Как будет понятно, шаровые клапаны 24 и 26 попеременно открываются и закрываются во время цикла наполнения. 20, 19 24, 25, 26 21, 27 28. 24 26 , . Корпус 18 агрегата снабжен боковыми фланцами 29, которые устанавливаются в соответствующие углубления в пластине 12 и удерживаются на месте крепежными винтами 30. 18 29 - 12 30. В положении поршней заправочного узла, показанном на фиг. 2, поршень 20 мерного цилиндра находится в самом нижнем крайнем положении, а поршень 22 цилиндра каплеуловителя - в самом нижнем положении, при этом его верхний конец находится на небольшом расстоянии от него. с нижней стороны крышки цилиндра 31. В этом положении такт выпуска завершается. Когда давление, оказываемое на верхний конец поршня 22, снимается, пружина сжатия 32, действующая между крышкой цилиндра 31 и шайбой 33, прикрепленной к верхнему концу поршня 22, срабатывает, втягивая поршень 22 на ограниченное расстояние. Давление на верхнем конце плунжера каплеуловителя сбрасывается в начале хода всасывания измерительного поршня, и в результате подъема поршня 22 происходит захват части жидкости в заправочную иглу 28 и трубопровод 27. вернуться к цилиндру 21. Любая капля жидкости, которая имеет тенденцию прилипать к концу иглы, в результате действия, объясненного выше, втягивается в иглу, где она более или менее закрыта и предотвращается от падения или загрязнения. . 2 , 20 , 22 - 31. . 22 , 32, 31 33 22, 22 . - - , 22, 28 27 - 21. . -, , . Возвратно-поступательное движение сообщается измерительному поршню 20 в соответствии с данным изобретением посредством скользящего элемента 35, 36, состоящего из двух частей, и привода ползуна. Верхняя часть 35 ползуна упруго соединена с нижней частью 36 шпилькой 37 и контргайкой 38. Секции раздвигаются на заданное расстояние предварительно нагруженной пружиной сжатия 39, которая окружает шпильку 37 и располагается в выемках 40 на соседних концах ползунов 35 и 36. Благодаря такому расположению два блока заставляют двигаться нормально синхронно внутри направляющих 41 и 41b, предусмотренных в верхней панели 14 и в нижней панели 11 соответственно. 20, , - 35, 36, . 35 36, 37 38. 39 37 40 35 36. 41 41b 14 11 . Ползун 35 соединяется непосредственно с поршнем 20 посредством короткой шпильки 42, вбитой в блок 35, внешний конец которой уменьшен для входа в отверстие 43, образованное в верхнем конце выступа поршня. 35 20 42 35 43 . Блок 35 также имеет второй аналогичный стержень 44, который проходит над концом поршня 20 и несет на своем конце регулируемый винт 45. Винт 45 отрегулирован так, чтобы входить в контакт с поршнем 22 каплеуловителя и приводить его в действие на ограниченное расстояние во время конечной части хода выпуска измерительного поршня. Со штоком измерительного поршня совмещена кнопка 46, установленная в прижимном стержне 44, который плотно прилегает к верхней части штока поршня так, что между этим поршнем и его приводным штифтом 42 не возникает заметного зазора, но который позволяет заправочный блок в целом можно легко снять с машины после удаления крепежных винтов 30. Направляющие 41 и 41b в панелях 14 и 11 имеют прямоугольное сечение, соответствующее форме ползунка 35, 36, и закрыты с задней стороны пластиной 41а. 35 44 20 45. 45 22 . 46 44, 42, 30. 41 41b 14 11 , 35, 36, 41a. Нижний конец ползуна выступает через отверстие, предусмотренное в основании 12 блока, во внутреннюю часть нижней панели 11 и прикреплен к нему антифрикционным роликом 50. Под роликом 50 и, как правило, в зацеплении с ним находится приводной кулачковый рычаг 51, который имеет изогнутый контур зацепления с роликом. 12 11, 50. 50 51 . Кулачковый рычаг 51 согласно этому изобретению выполнен с возможностью качания и вращения, при этом его колебательное движение фиксировано по величине во всех его положениях, регулируемых по вращению. Как более ясно показано на фиг. 1 и 4, кулачковый рычаг 51 поворачивается, как и 52, к поворотной опоре 53. Опора 53 установлена вокруг приводного вала 54, на внешнем конце которого находится кривошипный элемент 55. Шатунный конец 56 кривошипа соединяется с кулачковым рычагом 51 посредством шатуна 57. Антифрикционные подшипники 58, установленные на проушинах 59 шатуна и центрированные на винтах 60, предназначены для создания надежного, но без трения приводного соединения между кривошипом и кулачковым рычагом. 51 , . 1 4, 51 , 52, 53. 53 54 55 . 56 51 57. - 58 59 60, - . Вращательное движение передается кривошипу двигателем 61, работающим через ремень 62 и шкив с регулируемой скоростью 63, установленный на червячном валу 64 редуктора 65. Червячное колесо 66 редуктора закреплено на коленчатом валу 54. Привод с регулируемой скоростью 63 имеет традиционную конструкцию, состоящую из пары подвижных в осевом направлении шкивов 63а, которые обычно подпружинены друг к другу, но которые раздвигаются, когда расстояния между центрами шкивов раздвигаются, что позволяет ремню двигаться по меньшему делительному диаметру. . В этом случае двигатель 61 перемещается для изменения межосевого расстояния, например, путем наклона основания двигателя 67 вокруг его оси 68 с помощью ручки регулировочного винта 69. 61 62 63 64 65. 66 54. 63 63a , , . 61 , 67 68 69. Ручка 69 воздействует на винтовую шпильку 70, установленную на редукторе, и зацепляет зависимую часть 71 основания 67 двигателя. 69 70 71 67. Когда на двигатель подается питание, коленчатый вал 54 и кривошип 55 вращаются и вызывают колебание кулачкового рычага 51 вокруг его оси 52. Предпочтительное расположение элементов показано на фиг. 4, где кривошип находится в мертвой точке, а шатун 57 проходит по существу вертикально и входит в зацепление с кулачковым рычагом примерно на 60 градусов от его точки опоры 52, используя центр коленчатого вала 54 как точка измерения. Когда кривошип 55 вращается, шатун 57 поворачивает кулачковый рычаг 51 вокруг его оси 52 до тех пор, пока не будет достигнуто положение, представленное пунктирными линиями . 54 55 51 52. . 4 57 60 52, 54 . 55 , 57 51 52 . Во время движения скользящий ролик 50 катится наружу по периферии кулачка и одновременно поднимается при этом в положение, показанное пунктирными линиями на фиг. 4. , 50 . 4. Дальнейший поворот кривошипа опускает кулачковый рычаг в показанное положение полной линии, а ползун и ролик 50 следуют за ним вниз. В этом конкретном случае роликовая направляющая имеет значительную массу, и для опускания направляющей и связанного с ней поршня не требуется никаких средств, кроме силы тяжести. Однако там, где не следует полагаться только на массу, кулачковый рычаг 51 может иметь канавку для приема ведомого ролика или быть сконструирован иным образом для обеспечения положительного перемещения ползуна в каждом направлении, как показано, например, на фиг. 7. , , 50 . , , . , , , 51 , , , , , . 7. Обычно опорный кронштейн 53 кулачкового рычага фиксируется в заданном угловом положении, и когда он находится в положении полной линии, показанном на фиг. 4, возникающие в результате возвратно-поступательные движения ползуна максимальны. Однако, если кронштейн 53 повернуть по часовой стрелке до положения, при котором ось 52 совпадет с осью ведомого ролика 50, рычаг 51 будет колебаться из положения в , что соответствует тому же диапазону, что и раньше, но в пределах результирующее возвратно-поступательное движение ползуна равно нулю, поскольку точка опоры 52 рычага совпадает с осью скользящего ролика, а поверхность кулачка 51 следует за периферией толкателя 50. 53 , . 4, . , 53 52 50, 51 , 52 51 50. В настоящем варианте осуществления изобретения в чувствительной разливочной машине важно, чтобы измерительный поршень перемещался вниз в определенное положение при каждой настройке объема, от нулевой подачи вверх, и чтобы обеспечить остановку перемещения поршня в определенной точке. предусмотрен стопорный абатмент 80. , , , , , 80 . Упор расположен в нижнем конце паза 81, образованного в панели 14, через который проходят стержни 42 и 44 привода поршня, и имеет такую эффективную высоту, чтобы полностью остановить движение поршня и приводного ползуна поршня вниз. определенный момент. 81 14 42 44 , . Обычно точка остановки устанавливается таким образом, чтобы нижний конец поршня приблизился к верхней части канала 25 в наполняющем корпусе, чтобы предотвратить захват воздуха или газа, и соответствующим образом регулируется роликовый салазок с помощью гайки и шпильки 38. , 37, чтобы привести ролик 50 в контакт с кулачком 51, когда последний находится в самом нижнем положении. Поверхность зацепления толкателя кулачка 51 представляет собой часть окружности, центр которой совпадает с центром вращения опорного рычага подвижного кронштейна 53, когда кулачковый рычаг находится в самом нижнем (или самом внутреннем) положении, в этой точке ось ведомого ролика совпадает с делительной окружностью поворотного рычага. 25 , , 38, 37, 50 51, . 51 53, ( ) . Из вышеизложенного будет очевидно, что при регулировке кулачкового рычага 51 под углом относительно линии движения ползуна 36 и его ролика 50 эффективный ход ползуна изменяется от нуля до максимума, причем изменения происходят на верхнем конце. только хода, причем нижний конец хода определяется в каждом случае тем, что кулачковый рычаг 51 достигает своего концентрического положения. 51 36 50, , 51 . Как показано на рис. 4, колебания кулачкового рычага происходят с деталями, расположенными, как показано, между положением, соответствующим положению полного выпуска поршня, т. е. положением кулачкового рычага, показанным сплошными линиями, при этом ролик поверхность зацепления концентрична приводному валу и находится в поднятом положении (как показано пунктирными линиями), которое соответствует втянутому положению поршня и которое будет зависеть от угловой регулировки шарнира кулачкового рычага, изменение длины хода, таким образом, приводит к изменению в положении максимального втягивания только поршня. Однако конструкция деталей может быть такой, что изменение хода поршня влечет за собой изменение положения максимального выдвижения поршня, при этом втянутое положение остается неизменным. . 4, , , , .., , , ( ) , . , , , . Этого действия можно достичь, просто заменив стержень 57 на более короткий шатун. Рис. 5 и 6 иллюстрируют расположение частей, предназначенных для осуществления альтернативного действия. На этих фигурах элементы, соответствующие ранее описанным, пронумерованы 150, 151 и т. д., а качающийся рычаг 151 показан сплошными линиями в положении максимального хода, соответствующем максимальному втягиванию поршня, при этом поверхность взаимодействия с роликом кулачка концентрична. с ведущим валом. Когда кривошип 155 вращается из показанного положения, рычаг 151 перемещается внутрь до положения , обозначенного пунктирной линией, и следящий ролик 150 следует за ним вниз. Если точка поворота 152 рычага повернута по часовой стрелке, 60°, колебания рычага имеют ту же величину, что и раньше, но следящий ролик 150 входит в зацепление с круглым концом 151а ступицы рычага, и его возвратно-поступательные движения равны нулю. Между упомянутыми крайностями любая угловая регулировка шарнира 152 приводит к пропорциональному изменению хода поршня, при этом положение максимального втягивания поршня остается постоянным. 57. . 5 6 . 150, 151, ., 151 . 155 , , 151 , 150 . 152 .60", , 150 151a . , 152 , . Обращаясь более конкретно к фиг. 1 и 3 проиллюстрировано средство регулировки хода, которое содержит рычаг 85, прикрепленный к регулируемой опоре 53. Свободный конец рычага проходит через прорезь 87 в крышке 17 и снабжен ручкой 88 тянущего типа. Ручка 88 привинчена к одному концу стяжного болта 89 с прорезью, в прорезь которого входит периферийная часть 90 дугообразного фланца 91, прикрепленная к панелям 11 и 14. Когда ручка 88 затянута, раздвоенный конец стяжного болта плотно притягивает рычаг 85 и фланец 91 друг к другу, и угловое перемещение рычага и закрепленного на нем кронштейна 53 предотвращается. . 1 3, 85 53. 87 17 88. 88 89, 90 91 11 14. 88 85 91 53 . Выступающий конец рычага 85 приспособлен проходить через фланец 91 при перемещении кронштейна 53 из положения нулевого смещения в положение максимального смещения. 85 91 53 . Фланец может быть соответствующим образом откалиброван на отметке 92, чтобы указать основные изменения хода. Предпочтительно, чтобы концевые стопорные штифты 93 были расположены во фланце 91 для ограничения крайних перемещений рычага 85 регулировки хода. Перемещение регулировочного рычага 85 приводит к угловой корректировке кронштейна 53 и поворота рычага 51 привода ползуна и соответствующему изменению хода ползуна 36. 92, . 93 91 85. 85 53 51, 36. Прецизионное регулирование хода поршня 20 мерного цилиндра осуществляется за счет контроля его верхнего крайнего положения остановки независимо от хода исполнительного ползуна. Для достижения этого результата предусмотрен регулируемый, но обычно неподвижный и положительный абатмент в виде микрометрического упора 95. Ограничитель микрометра содержит цилиндр 96 с внутренней резьбой, который прочно прикреплен к колпачковому элементу 15 в осевом направлении с измерительным цилиндром, взаимодействующий с ним резьбовой шпиндель 97 и регулировочную втулку 98, которая соответствующим образом прикреплена к шпинделю. Гильза и цилиндр микрометра имеют градуировку 98 для обозначения единичных и дробных единиц смещения с высокой степенью точности. 20 . 95. 96 15 , 97, 98 . 98 . Нижний конец шпинделя 97 микрометра выступает из цилиндра микрометра и образует наковальню, упирающуюся в которую поперечина 44 останавливается при подъеме. Остановка поперечины 44 также посредством кнопки 46 останавливает перемещение измерительного поршня вверх точно в нужной точке. 97 - 44 . - 44 , 46, . Если предположить, что толкатель 5Q и ползун 36 не завершат свой ход вверх к тому моменту, когда микрометрический упор ограничит дальнейшее перемещение поршня, пружина 39 между блоками 35 и 36 сожмется на необходимую величину. Предпочтительно, ход ведомого ползуна и ход поршня будут такими, чтобы ведомый ползун 36 имел небольшой перебег или перебег, чтобы обеспечить приведение поршня к его принудительному упору 97 до того, как приводной ползун 35 достигнет верхнего конца своего хода. , 5Q 36 , 39 35 36, . , 36 - 97 35 . Во избежание конфликта между настройкой упора микрометра и ходом приводного ползуна поршня предусмотрен механизм блокировки между микрометром и рычагом регулировки хода. Как более четко показано на рис. 1 и 2, блокировка включает в себя стопорный башмак 100, который частично окружает цилиндр 98 микрометра и лежит под кольцевым ободом или фланцем 101, сформированным на нем. Стопорный башмак установлен на верхнем конце вертикально перемещаемого стержня 102. , . - ' . 1 2, 100 98 101 . 102. Стержень 102 выполнен с возможностью скольжения в подшипниках, предусмотренных в крышке и элементах панели 15 и 14, и проходит вниз в нижний элемент панели I1. На своем нижнем конце стержень несет ролик 103, который входит в зацепление с кулачковой поверхностью I04, образованной на выступающем рычаге 105 кронштейна 53-. Угловое перемещение кронштейна 53, несущего кулачок, через рычаг 85 также влияет на угловое перемещение рычага 105 и вертикальное перемещение ролика 103, стержня 102 и упорного башмака 10а. В раскрытой конструкции контур блокировочного кулачка 104 нанесен не только для использования телесного движения рычага 105 при перемещении из его горизонтального положения, показанного пунктирными линиями на фиг. 4, в положение полной линии, но и для обеспечения равномерного подъема. ролика 103 для каждого углового положения рычага 51, приращения углового перемещения которого не являются равномерными. При такой конструкции блокировки становится невозможным перемещение упора микрометра вниз. 102 15 14 I1. , 103 I04 105 53-. 53 85, 105 103, 102, 10a. 104 105 . 4 103 51 .
, ."> . . .
: 506
: 2024-04-13 20:28:22
: GB661379A-">
: :

661380-- = "/"; . , . . , . . , . , , . .



. :
:
УведомлениеЭтот перевод сделан компьютером. Невозможно гарантировать, что он является ясным, точным, полным, верным или отвечает конкретным целям. Важные решения, такие как относящиеся к коммерции или финансовые решения, не должны основываться на продукте машинного перевода.
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB661380A
[]
ПАТЕНТНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ 661380 Дата подачи заявки и подачи полной спецификации: 12 мая 1948 г. 661380 : 12, 1948. № 13003/48. . 13003/48. Заявление подано в Соединенных Штатах Америки 5 июня 1947 года. 5, 1947. Полная спецификация опубликована: ноябрь. 21, 1951. : . 21, 1951. Индекс при приемке: - Классы 2(), C3b; арид 2(в), РП4с(8б:18), РП4(д3бл:к1О), РП8с(8б:18), РП8(д2б2:к1О), РП9с(8б:18), РП9(длбл:к1О), РПл0с( 8б:18), РПлОд(ла:2а), РП1Ок(4:8:9:10). :- 2(), C3b; 2(), RP4c(8b: 18), RP4(d3bl: k1O), RP8c(8b: 18), RP8(d2b2: ), RP9c(8b: 18), RP9(: k1O), RPl0c(8b: 18), (: 2a), RP1Ok(4: 8: 9: 10). ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ Улучшения или относящиеся к композициям пластифицированных поливиниловых смол Мы, Ci1MrICAL , корпорация, учрежденная в соответствии с законодательством штата Делавэр, Соединенные Штаты Америки. 1700, Южная Вторая улица, С. Сент-Луис, штат Миссури, Соединенные Штаты Америки (правопреемники ГАРРИ Р. ГАМРАТА), настоящим заявляем о сути этого изобретения и о том, каким образом оно должно быть реализовано, в частности описано и установлено в следующем заявлении: , Ci1MrICAL , , . 1700, , . , , , ( . ), , :- Настоящее изобретение относится к новым композициям, содержащим моноалкилдиарилфосфатные эфиры и виниловые смолы, содержащие полимеризованный винилхлорид. Более конкретно, данное изобретение относится к новым композициям, содержащим определенные сложные эфиры моноалкилфенилкрезилфосфата и поливинилхлоридную смолу. Здесь подразумевается, что использование фразы «поливинилхлоридная смола» включает широко полимеризованный винилхлорид, сополимеры винилхлорида и композиции, содержащие как полимеризованный винилхлорид, так и сополимеры винилхлорида. . , . " " , . До сих пор такие смолы, как поливинилхлорид, или сополимерные смолы, такие как поливинилхлорид-ацетат, которые обычно являются жесткими и хрупкими в непластифицированном состоянии, обычно пластифицировали такими соединениями, как диоктилфталат, дибутилсебацинат и трикрезилфосфат, а также получали пленки и листы из них. обладают, в дополнение к 36 другим желательным свойствам, долговечностью и гибкостью, что дает им широкое применение в качестве материалов для изготовления обуви, сумок, чехлов для сидений и подушек, занавесок для душа и тканей с покрытием. , -, , , , , 36 , , , , . Для многих из этих применений стало необходимым и весьма желательным, чтобы один пластификатор при включении в поливинилхлоридную смолу давал пластиковую композицию, которая будет обладать [Цена 1] тремя основными характеристиками: гибкостью при низких температурах, низкими потерями пластификатора при летучести и негорючесть, тогда как пластифицированные композиции, известные и используемые до настоящего времени, лишены по меньшей мере одной из этих трех существенных характеристик. При практическом использовании эти изделия часто подвергаются воздействию отрицательных температур зимней погоды, и необходимо, чтобы эти 55 листов и пленок сохраняли свои характеристики гибкости при этих температурах. , [ 1 , , 50 . , 55 . Хотя композиции, пластифицированные диоктилфталатом и дибутилсебацинатом, сохраняют свою гибкость при низких температурах, эти пластификаторы обладают нежелательным свойством воспламеняемости. Кроме того, дибутилсебацинат неудовлетворителен в качестве пластификатора для композиций поливинилхлоридных смол из-за его высокой летучести. С другой стороны, когда для пластификации поливинилхлоридных смол 70 используется трикрезилфосфат, который является очень хорошим пластификатором с точки зрения низкой летучести и негорючести, композиции быстро теряют гибкость при более низких температурах и становятся жесткими и твердыми. при минусовых температурах. Хотя характеристики низкотемпературной гибкости соединений 75, пластифицированных триэрезилфосфатом, в некоторой степени улучшаются за счет использования вторичного пластификатора, такого как дибиутилфталат, композиции неудовлетворительны для многих применений из-за высокой летучести и воспламеняемости дибутилфосфата. фталат. Использование трифенилфосфата в качестве пластификатора для поливинилхлоридных смол нежелательно по той причине, что трифенилфосфат несовместим с поливинилхлоридными смолами и для облегчения совместимости необходимо использовать вторичный пластификатор, -': . _J, 9hice 4s. МДж. , . , 65 . , - , -, 70 . - 75 , 80 . 85 , -' : . _J, 9hice 4s . 2
(61,38O) Хотя триоатилфосфат также полезен в качестве пластификатора поливинилхлоридных смол, высокая летучесть триоктилфосфата нежелательна. ( 61,38O , . Ввиду такого уровня техники стало крайне желательно найти пластификатор для композиций поливинилхлоридных смол, который не только обеспечивал бы хорошие характеристики гибкости при низких температурах, но также обеспечивал бы сохранение пластификатора при более высоких температурах, и кроме того, поскольку композиции поливинилхлоридных смол разрабатываются для покрытий текстильных изделий, из которых будет изготавливаться одежда, портьеры и мебельные покрытия, в качестве меры предосторожности и противопожарной меры. наиболее желательно, чтобы пластифицированные композиции были негорючими. - [0 , , , , - . -. Наиболее желательно иметь пластификатор, который в сочетании с поливинилхлоридными смолами будет давать композиции, обладающие сочетанием свойств низкотемпературной гибкости, низких потерь летучести и негорючести. , -. Целью настоящего изобретения является создание улучшенных композиций поливинилхлоридных смол. Другой целью является создание новых моноалкилфенилкрезилфосфатных эфиров. Еще одной целью является создание новых пластиковых композиций, содержащих -поливинилхлоридные смолы и некоторые моноалкилфенилкрезилфосфатные эфиры. Дополнительной целью является создание композиций пластифицированных полимеризатов и винилхлоридных смол, в которых один пластификатор в сочетании с поливинилхлоридной смолой дает композиции, обладающие по меньшей мере тремя весьма желательными характеристиками: низкотемпературной гибкостью, низкими потерями летучести и негорючестью. . . - . & - , -. Согласно настоящему изобретению предложена композиция вещества 46, содержащая поливинилхлорид или сополимер поливинилхлорида и содержащая от 20 до 60% по массе сложного моноалкилдиарилфосфатного эфира, имеющего общую формулу 111, в которой представляет собой алкильный радикал. содержащий по меньшей мере 6, но не более 12 атомов углерода или алкоксиэтильную группу, где алкильный заместитель имеет по меньшей мере 4, но не более 12 атомов углерода, ' представляет собой фенильный радикал и ' представляет собой крезильный радикал. - 46 20 60% 111 6 12 4 12 , ' ' . Изобретение также предлагает способ получения сложного моноалкилдиарилфосфатного эфира, имеющего общую формулу --OR11, в которой представляет собой алкильный радикал, содержащий по меньшей мере 6, но не более 12 атомов углерода, или алкоксиэтильный радикал, в котором алкильный заместитель имеет по меньшей мере 4, но не более 12 атомов углерода, из которых 65 включает взаимодействие фосфорилтрихлорида со спиртом, имеющим по меньшей мере 6, но не более 12 атомов углерода, или моноалкиловым эфиром этиленгликоля, в котором алкильный заместитель имеет по меньшей мере 4 и не более 70 атомов углерода. 1,2 атома углерода, а затем взаимодействуют с продуктом со смесью фената натрия и крезилата натрия в практически равных молекулярных пропорциях. 75 Когда поливинилхлорид и сополимеры поливинилхлорида пластифицируют вышеупомянутыми эфирами, образуются новые композиции, которые обладают группой желаемых свойств, которые до сих пор не были получены с помощью ранее использовавшихся пластификаторов. Крезильный радикал может представлять собой орто-, мета- или пара-крезильную группу. Здесь, когда используется фраза «моноалкилдиарилфосфатные эфиры» или «моноалкилфенилкрезил-85фосфаты», подразумевается, что эта фраза включает только вышеописанные соединения. --OR11 6 12 4 12 , 65 6 12 4 70 1.2 ' , . 75 , , 80 . , - . , " - " " 85 " , . Согласно одному варианту осуществления настоящего изобретения могут быть получены пластиковые композиции, содержащие определенные моноалкилфенбилкрезилфосфатные эфиры и любой полимер винилхлорида или сополимер винилхлорида. Полимеризованные или сополимеризованные композиции винилхлоридных смол, которые известны специалистам в данной области техники как эластомерные при пластификации и ценятся за свои многочисленные желательные и полезные характеристики, иллюстрируются поливинилхлоридом. поливинилхлоридацетат и сополимеры поливинилхлорида с метилметакрилатом, диэтилмалеатом или винилиденхлоридом. , 90 . , 95 , . , , . В соответствии с другим вариантом осуществления настоящего изобретения, когда поливинилхлоридные смолы, 105 в частности, поливинилхлорид и сополимеры поливинилхлорида, пластифицируют описанными здесь моноалкилфенилкрезилфосфатами, получаются композиции, которые демонстрируют желательное сочетание превосходных характеристик гибкости при низких температурах и низкой летучести. потери пластификатора и негорючесть; и, кроме того, композиции по настоящему изобретению обладают улучшенной устойчивостью к абсорбции масла. До настоящего изобретения поливиниловые смолы, пластифицированные другими известными пластификаторами 661,380, которые придают хорошую гибкость при низких температурах, часто приводили к образованию корпозиций, обладающих плохой устойчивостью к маслопоглощению. Однако композиции, пластифицированные описанными здесь моноалкилдиарилфосфатами, обладают превосходными характеристиками гибкости при низких температурах и имеют улучшенную устойчивость к поглощению масла. Моноэтилдифенилфосфат и монометилдифенилфосфат были описаны в данной области техники в качестве пластификаторов сложных эфиров целлюлозы. , , 105 , , - , -; - 115 . , 661,380 - - . , - - 1 . . Однако когда была предпринята попытка использовать эти эфиры с поливинилхлоридом или сополимерами поливинилхлорида, эфиры разлагались при рабочих температурах валковых станов, и, следовательно, не было никаких указаний на полезность этого типа эфиров фосфорной кислоты в качестве пластификатора. для поливинилхлоридных смол или сополимерных смол поливинилхлорида. , , , . Хотя согласно настоящему изобретению пластмассовые композиции могут быть получены из различных поливинилхлоридных смол и моноалкилдиарилфосфатов, как описано выше, изобретение особенно применимо к композициям, содержащим поливинилхлорид и сополимеры поивинилхлорида, такие как пеоливинилхлорид-ацетат и поливинилхлорид. -винилиденхлорид. Хотя свойства отдельных соединений в качестве пластификаторов в конкретных композициях будут показаны в примерах, приведенных ниже, пластификаторы, используемые в настоящем изобретении, иллюстрируются следующими соединениями, хотя не предполагается, что настоящее изобретение ограничивается следующими соединениями: , , , - - . , , : илексилфенилкрезилфосфаты 2-метилпентилфенилкрезилфосфат н-гексилфенилкрезилфосфат Октилфенилкрезилфосфаты 2-этилгексилфенилкрезилфосфат н-октилфенилкрезилфосфат нонилфенилкрезилфосфаты н-децилфенилкрезилфосфат Ланрилфенилкрезилфосфаты бутоксиэтилфенилкрезилфосфаты 2-Метилпентоксиэтилфенилкрезилфосфат Гексоксиэтилфенилкрезилфосфаты Октоксиэтилфенилкрезилфосфаты 2-этилгексилоксиэтилфенилкрезилфосфат Нонилоксиэтилфенилкрезилфосфаты Децилоксиэтилфенилкрезилфосфаты Лауроксиэтилфенилкрезилфосфат В приведенных выше примерах могут быть получены, кроме того, нониловый и ланриловый радикалы. Согласно традиционным источникам, из продуктов полимеризации пропилена, или лауриловый радикал может быть получен из продуктов полимеризации бутиленов. 2- - 2- - - 2- 2- . , , . , , . Смесь алкилфенилкрезил 70 Фосфатов, в которых алкильные остатки получены из смеси одноатомных спиртов, полученных из кокосового масла, которого существенно 60% алкильных радикалов содержат не менее 8 и не более 75 и не более 12 атомов углерода. 70 60% 8 75 12 . Во всех приведенных выше примерах крезильный радикал может представлять собой орто-крезил, пара-крезил или мета-крезил, например, октилфенил-крезилфосфат, октилфенил-п-эрезил-8F-фосфат или октилфенил--крезил-п)фосфат. Кроме того, полезные пластифицирующие композиции, которые также рассматриваются в настоящем изобретении, могут представлять собой смесь соединений, имеющих различные изомерные эрезильные 85 радикалы, такие как смесь октилфенил--крезилфосфата и октилфенил-п-крезилфосфата. above0examples, -, - -, , - , - 8F - ). , 85 , - - . Эфиры моноалкилдиарилфосфата по настоящему изобретению могут быть получены способом, проиллюстрированным следующими примерами: 90 : 2-ЭТРИЛГЕКСИЛ-ФВНИЛ-П-КРЕЗИЛ ФОСПИАТ. 2- - . Для получения 100 фунтов 95-2-этилгексилфенил-п-крезилфосфата 44,5 фунтов фосфорилхлорида охлаждают до 15°С в закрытом эмалированном реакторе. 38 фунтов 2-этилгексанола, охлажденного примерно до 150°С. Добавляют к хлористому фосфорилу при непрерывном перемешивании и с такой скоростью, чтобы поддерживать температуру реакционной массы 10. 16510. - 100 95 2- - , 44.5 15 . . 38 2- 150C. - 10. 16510. После завершения добавления 2-этилгексанола 105 перемешивание продолжают и дают температуре реакции подняться до 25°С. Температуру реакционной массы поддерживают на уровне 25W0. и перемешивание продолжали по меньшей мере один час 110, в течение этого времени к реакционному сосуду постепенно прикладывали пониженное давление для удаления выделяющегося хлористого водорода до достижения абсолютного давления 1 мм. ртути достигается. Реактор теперь содержит октилфосфорилдихлорид и готов к использованию на следующей стадии, которая представляет собой реакцию Шоттена-Баумана с арилатами натрия. 2- 105 , 25 0. - 25W0. 110 , , . . - 11.5 ' - - . Арилаты натрия получают путем загрузки в железный котел 81,4 фунтов воды, 28,6 фунтов фенола, 32,9 фунтов п-крезола и 49 фунтов 56%-ного гидроксида натрия таким способом и с такой скоростью. как - поддерживать температуру раствора 125 ниже 250. 120 - 81.4 , 28.(6 , 32.9 - 49 56i'% . - 125 250. Сырой 2-этилгексилфенил-п-крезилфосфат получают путем загрузки 2-этилгексилфосфорилдихлорида в приготовленный выше водный раствор 130661380 п-крезилата натрия и фената натрия с такой скоростью, чтобы поддерживать температуру реакции ниже 30°С. После завершения добавления октилфосфорилдихлорида перемешивание продолжают и позволяют температуре подняться до 2000°С. Затем перемешивание прекращают и смеси дают постоять до образования сложноэфирного слоя и водного слоя соли, после чего неочищенный эфир удаляют. 2- - 2ethylhexyl . 130 661,380 - 30.. , 2000. . Очистку осуществляют промыванием сложного эфира разбавленным водным раствором гидроксида натрия до тех пор, пока не будут удалены фенольные тела и неполные сложные эфиры. При желании сложный эфир можно дополнительно очистить и рафинировать с помощью различных методов, хорошо известных специалистам в области очистки сложных эфиров фосфатов. Выход 2-этилгексилфенил-п'-крезилфосфата по вышеуказанному способу в пересчете на загруженный фосфорилхлорид составил 92%. . , . 2- '- , , 92%. Очищенный 2-этилгексилфенилпрезилфосфат, полученный вышеописанным способом, имел следующие свойства: 2- : СП. гр. 25/2500. . . 25/2500. Ссылка. Индекс 2500. . 2500. Цвет 1,3785 1,5082 Почти как вода. Более того, анализ инфракрасного спектра конечного продукта подтверждает вывод о том, что конечный продукт представляет собой 2-этилгексилфенил-п-крезилфосфат, а не простую смесь 2-этилгексилдифенилфосфата и 2-этилгексилди- пкресилфосфат. 1.3785 1.5082 , 2- - 2- 2- - . 100-фунтовые количества 2-дтилгексилфенил-о-крезилфосфата или 2-этилгексилфенил-он-крезилфосфата могут быть получены с использованием точной процедуры приведенного выше примера путем замены 32,9 фунтов о-крезила или 32,9 фунтов . резоль для 32,9 фунтов п-крезола, который использовался в приведенном выше примере. 100- 2- - 2- - 32.9 - J32.9 . '32.9 - - . Кроме того, на практике будет целесообразно получать моноалкилфенилкрезилфосфаты, используя смесь изомерных крезолов, обычно встречающихся в коммерческом крезоле. «Под «коммерческим крезолом» подразумевается товар, обозначенный как «коммерческий крезол», включающий такие композиции, которые описаны Филдом, Демпстером и , , " . " " " " " , Тилсон, Индиана. англ. хим. 32, 489, 4'9 (1940). , . . . 32, 489, 4'9 (1940). - Конечный продукт, когда в качестве источника крезильного заместителя используется «коммерческий крезол», будет представлять собой смесь моноалкилфенил-о-крезилфосфата, моноалкилфенол-см-крезилфосфата, моноалкилфенил-п-крезилфосфата и, кроме того, моноалкилфенилксилилфосфаты, так как «коммерческий крезол» обычно содержит некоторое количество изомерных ксилолов. 65 2-Этилгексилфенил'орезилфосфат, используя «коммерческий крезол» в качестве источника крезильного заместителя. - , " " , - , - , - , , , " " 65 2- ' , ". " - . 100 фунтов 2-этилгексилфенилкрезилфосфата получали точно так же, как описано в предыдущем примере для получения 100 фунтов 2D-этилгексилфенил-п-крезилфосфата, за исключением того, что 32,9 фунтов коммерческого крезол" - 7b приблизительный анализ: 100- 2- 70 100 2D- - , 32.9 " " - 7b : Ортокрезол Метакрезол Паракрезол и ксиленолы 2% 45;% 53t% заменяли 32,9 п-крезола 80 при приготовлении раствора крезилата натрия. Выход 2-этилгексилфенилкрезилфосфатных эфиров в пересчете на хлористый фторид составил 91%. 2-этилгексилфенилкрезилфосфаты, полученные с использованием указанного выше коммерческого крезола в качестве источника крезильного заместителя, обладали следующими свойствами: 2% 45;% 53t% 32.9 - 80 . 2- , , 91%. 2-eth1ylhexyl - 8,5 " : СП. гр. 2.512,5 С. . . 2.512.5 . Ссылка. Индекс 2- С. . 2- . Цвет Почти 1,0749 1,65080 вода белая . 1.0749 1.65080 . 115.1 г. фосфорилхлорида охлаждают при перемешивании примерно до 200 1 0 об. в закрытом стеклянном реакционном сосуде на 95°С. 139.5 г. лаурилового спирта охлаждают примерно до 200°С и добавляют к фосфорилхлориду при непрерывном перемешивании и со скоростью, обеспечивающей поддержание температуры реакции 200°С. Реакционную смесь перемешивают и температуру медленно повышают до 30-40°С. и выдерживали при этой температуре в течение одного часа после добавления всего лаурилового спирта; 105, после этого температуру повышают примерно до 500°С. и перемешивание продолжалось еще час. Газообразный хлористый водород, который выделяется в результате реакции, непрерывно удаляют путем создания вакуума в ретиционном сосуде. 115.1 . 20010. 95 . 139.5 . 20010. - 200C. 30 40W0. ; 105 , - 500C. . 110 . Реакционный сосуд теперь содержит лаурилфосфоилдихлорид и готов к использованию на следующем этапе, который представляет собой реакцию Сохоттена-Баумана с арилатами натрия. . Арилаты натрия получают взаимодействием 74 г. фенола, 8,5 г. крезола с 63 г. каустической соды растворить в 120 265 куб. воды таким образом и добавляли с такой скоростью, чтобы поддерживать температуру раствора ниже 2500°С. Раствор фената натрия и крезилата натрия 661,380 охлаждают до 50°С. и лаурилфосфорилдихлорид добавляют к раствору арилатов натрия с такой скоростью, чтобы поддерживать а. температура реакции ниже 50°С. После завершения добавления лаурилфосфорилдихлорида перемешивание продолжают и дают температуре подняться до 2000,250°С. Затем реакционной смеси дают постоять до образования сложноэфирного слоя и водного слоя и отделения неочищенного сложноэфирного слоя от водного слоя. 74 . , 8.5 . 63 . 120 265 . 2500. 661,380 50C. . 50C. , 2000.25010. . Выделение лаурилфенилкрезилфосфата происходит не очень резко, поэтому обычно в реакционную смесь приходится добавлять соль для облегчения высаливания сложного эфира. , , . Очистку осуществляют промыванием сложного эфира разбавленным водным раствором гидроксида натрия до тех пор, пока не будут удалены фенольные тела и неполные сложные эфиры. При желании сложный эфир можно дополнительно очистить и рафинировать с помощью различных методов, хорошо известных специалистам в области очистки фосфатных эфиров. Выход лаурилфенилкрезилфосфата в пересчете на загруженный фосфорилхлорид составил 90%. . , ' 21, . , , 90 %. 2-МЕТИЛФЕНТОКСИЭТИЛ ФЕНИЛ КРЕСИЛ ФОСФАТ. 2- . 153.4 г. фосфорилхлорида охлаждают при перемешивании примерно до 1100°С. в закрытом реакционном сосуде, покрытом эмалью. 146 г. 153.4 . 1100C. . 146 . моно-2-метилпентилового эфира этиленгликоля охлаждают примерно до 15°С. -2- 15V0. и добавляли к фосфорилхлориду при непрерывном перемешивании и со скоростью, обеспечивающей поддержание температуры реакции 200°С. Реакционную смесь перемешивают и доводят температуру реакции до 20'С. поддерживают в течение одного часа после добавления всего моно-2-метилпентилового эфира этиленгликоля; после этого температуре по