патенты / 13696

660010-- = "/"; . , . . , . . , . , , . .



. :
:
УведомлениеЭтот перевод сделан компьютером. Невозможно гарантировать, что он является ясным, точным, полным, верным или отвечает конкретным целям. Важные решения, такие как относящиеся к коммерции или финансовые решения, не должны основываться на продукте машинного перевода.
РћРџРРЎРђРќРР• РЗОБРЕТЕНРРЇ GB660010A
[]
РЇ.-- Р›.-- .-- .-- ПАТЕНТНАЯ СПЕЦРР¤РРљРђР¦РРЇ 660,010 Дата подачи заявки Рё подачи Полная спецификация: Juaf30, 1948 Рі. 660,010 : Juaf30, 1948. в„– 20351/48. . 20351/48. Заявление подано РІ Соединенных Штатах Америки 2 августа 1947 РіРѕРґР°. 2, 1947. Полная спецификация опубликована: октябрь. 31, 1951. : . 31, 1951. Рндекс РїСЂРё приемке: -Класс2(), A4b2; 37, Дл(g2:i4); Рё 96, B13(:), B24. ПОЛНАЯ СПЕЦРР¤РРљРђР¦РРЇ :-Classes2(), A4b2; 37, (g2: i4); 96, B13(: ), B24. Улучшения РІ области волокнистого диэлектрика Рё РІ отношении него. Композиции РњС‹, - , британская компания, имеющая. ее зарегистрированный офис РІ , , , ..2, настоящим заявляет Рѕ характере этого изобретения Рё Рѕ том, каким образом РѕРЅРѕ должно быть реализовано, которые должны быть РїРѕРґСЂРѕР±РЅРѕ описаны Рё установлены РІ следующем заявлении: . , - , . , , , ..2, - , :- Настоящее изобретение относится Рє новым волокнистым производным лигноцеллюлозы, Р° более конкретно Рє новым волокнистым продуктам реакции лигноцеллюлозной массы (С‚.Рµ. механической древесной массы) Рё акрилонитрила, имеющим высокую диэлектрическую проницаемость, что делает РёС… особенно пригодными для использования РІ качестве диэлектрических материалов РІ электрических конденсаторах. - , (.. ) , - 15suitable - . РџСЂРё изготовлении конденсаторов относительно небольших размеров обычно желательны материалы СЃ твердым диэлектриком. Различные РІРёРґС‹ бумаги, изготовленные РёР· лигноцеллюлозной массы, например крафт-бумага, обычно используются РІ качестве диэлектрических прокладок РІ небольших конденсаторах. Это волокнистые диэлектрические прокладки. обычно пропитаны твердыми или жидкими диэлектрическими веществами или композициями, такими как; например, нефтяные углеводороды, включая минеральные масла или РІРѕСЃРєРё, или РѕРґРёРЅ или несколько классов композиций: обычно называемые аскарелами, которые включают хлорированные углеводороды, такие как хлорированный бензол, хлорированный дифенил, хлорированный дифенилоксид, хлорированный дифенилметан, хлорированный дифенилбензол. Рё его алкилпроизводные, касторовое масло Рё его производные, Р° также силиконы. , - . , , , . . - ; , , , : , - , , , , , , , . Поскольку волокнистый материал представляет СЃРѕР±РѕР№ РѕСЃРЅРѕРІРЅСѓСЋ часть диэлектрических прокладок, очевидно, что желательно, чтобы РѕРЅ был волокнистым. материал имеет как можно более высокую диэлектрическую проницаемость, чтобы можно было получить максимальную емкость РЅР° единицу размера конденсатора. , . . РњС‹ обнаружили, что РїСЂРё взаимодействии лигноцеллюлозной массы СЃ акрилонитрилом РІ РІРѕРґРЅРѕ-щелочной среде можно получить волокнистые материалы СЃ содержанием азота РѕС‚ 0,3% РґРѕ 2,8%, РёР· которых бумага [Цена 2/-] имеет существенно более высокие диэлектрические проницаемости, чем обычная. можно приготовить крафт-бумагу. . - 0.3 2.8 [ 2/-] . Р’ течение некоторого времени было известно, что акрилонитрил будет реагировать СЃ целлюлозной массой 50, РёР· которой был удален лигнин. 50 . Однако продуктами этих СЃРїРѕСЃРѕР±РѕРІ предшествующего СѓСЂРѕРІРЅСЏ техники являются эфиры цианоэтилцеллюлозы или эфиры карбоксиэтилцеллюлозы, которые разъедают пасты или термопластичные смолы, очень похожие РїРѕ СЃРІРѕРёРј физическим свойствам РЅР° 55-этилцеллюлозу Рё РЅРµ имеющие волокнистой структуры. Наш модифицированный. , - - 55 - - . . РЎ РґСЂСѓРіРѕР№ стороны, лигноцеллюлозные материалы содержат только замещенные цианоэтильные РіСЂСѓРїРїС‹, соответствующие содержанию азота РѕС‚ 0,3 РґРѕ 2,8%. РїРѕ массе конечного продукта Рё сохраняют РїРѕ существу ту же волокнистую структуру, что Рё исходная лигноцеллюлозная пульпа РґРѕ реакции СЃ акрилонитрилом. РљСЂРѕРјРµ того, 65 волокнистый РїСЂРѕРґСѓРєС‚ реакции может быть гидратирован, перетерт РІ бумагу Рё переработан РІ бумагу РІ соответствии СЃ хорошо известной технологией изготовления бумаги. , , - - 60 0.3 2.8 . - - . 65 , , - . РџСЂРё приготовлении волокнистого материала РїРѕ нашему изобретению лигноцеллюлозную массу сначала суспендируют РІ РІРѕРґРЅРѕР№ щелочной среде, такой как раствор РіРёРґСЂРѕРєСЃРёРґР° натрия или РіРёРґСЂРѕРєСЃРёРґР° калия. Реакция может быть: 70 - - - . : РїСЂРѕРІРѕРґСЏС‚ СЃ использованием растворов различной щелочности 75 градусов. Однако РјС‹ предпочитаем использовать растворы, содержащие РѕС‚ 6 РґРѕ 12 процентов РіРёРґСЂРѕРєСЃРёРґР°. Отношение пульпы Рє РІРѕРґРЅРѕР№ щелочной среде может широко варьироваться РІ зависимости РѕС‚ РґСЂСѓРіРёС… условий, используемых РІ реакции. РњС‹ обнаружили, что соотношение РѕРґРЅРѕР№ весовой части СЃСѓС…РѕР№ пульпы Рє 20 весовым частям РІРѕРґРЅРѕРіРѕ раствора РіРёРґСЂРѕРєСЃРёРґР° дает суспензии желаемой консистенции для проведения реакции. Рљ суспензии целлюлозы можно добавлять различные количества акрилонитрила РІ зависимости РѕС‚ продолжительности реакции между лигноцеллюлозой Рё акрилонитрилом. РЈ нас есть ЭДС --.--. - - 1 - - 1 660 010 акрилонитрила, использованного РІ количествах РѕС‚ процентов РґРѕ 70 процентов РѕС‚ массы пульпы. Однако можно использовать меньше акрилонитрила или больше акрилонитрила, если реакция продолжается РІ течение более длительного или более короткого периода времени соответственно. Р’Рѕ время добавления акрилонитрила Рё РІРѕ время реакции акрилонитрила СЃ пульпой суспензию непрерывно перемешивают, поддерживая температуру РѕС‚ - 10°С РґРѕ 250°С, предпочтительно РѕС‚ -10°С РґРѕ 180°С. Реакцию РїСЂРѕРІРѕРґСЏС‚. РґРѕ тех РїРѕСЂ, РїРѕРєР° содержание азота РІ полученном продукте РЅРµ составит РѕС‚ 0,3% РґРѕ 2,8% РІ зависимости РѕС‚ желаемых электрических Рё механических свойств конечного продукта. - 75 . , 6 12 . -80 . 20. - - 85 . -- . -.--. - -- 1 - - 1 660,010 70 . , , . , , - 10 . 250 ., . 180 . 0.3 2.8 . Реакцию можно остановить, добавив достаточное количество разбавленной СѓРєСЃСѓСЃРЅРѕР№ кислоты, чтобы смесь стала слегка кислой, Р° затем отфильтровав Рё промыв пульпу РІРѕРґРѕР№ РґРѕ нейтральной реакции. Однако реакцию предпочтительно останавливают путем фильтрации пульпы РёР· реакционной смеси Рё промывания пульпы разбавленной СѓРєСЃСѓСЃРЅРѕР№ кислотой Рё РІРѕРґРѕР№ РґРѕ нейтральной реакции. Затем целлюлозу взбивают РІ бумажной мешалке обычного типа Рё РёР· нее получают бумагу желаемой толщины любым РёР· хорошо известных СЃРїРѕСЃРѕР±РѕРІ, знакомых специалистам РІ данной области. . , . . РџРѕ мере увеличения количества замещенных цианоэтильных РіСЂСѓРїРї РІ целлюлозе эйгноцеллюлозы диэлектрическая проницаемость бумаги, изготовленной РёР· полученной целлюлозы, увеличивается. , . Однако если количество цианоэтильных РіСЂСѓРїРї увеличить РІ сколько-РЅРёР±СѓРґСЊ заметной степени сверх того, что соответствует содержанию азота РІ 2,8 процента, полученный РїСЂРѕРґСѓРєС‚ имеет тенденцию становиться смолистым или пастообразным, Р° РЅРµ волокнистым РїРѕ своему характеру, Рё поэтому его невозможно легко измельчить Рё превратить РІ бумагу. . РљСЂРѕРјРµ того, эти смолистые материалы имеют относительно высокие коэффициенты мощности, что делает РёС… непригодными для использования РІ качестве диэлектрических материалов, особенно для использования РІ конденсаторах. , 2.8 , . , , . РњС‹ также обнаружили, что для получения заметного улучшения диэлектрической проницаемости РїРѕ сравнению СЃ диэлектрической проницаемостью обычной крафт-целлюлозы необходимо, чтобы реакция между акрилонитрилом Рё лигноцеллюлозной пульпой проводилась РІ достаточной степени для замещения цианоэтильных РіСЂСѓРїРї, соответствующих содержанию азота, РїРѕ меньшей мере, 0,3 процента. , 0.3 . Волокнистые материалы РїРѕ нашему изобретению наиболее выгодно используются РІ качестве диэлектрических материалов для использования РІ конденсаторах, РєРѕРіРґР° РѕРЅРё пропитаны диэлектрическими композициями, такими как, например, композиции, описанные выше как используемые СЃ обычной крафт-бумагой. , , . РќР° прилагаемом чертеже несколько условно показан конденсатор, выполненный РёР· диэлектрических материалов нашего изобретения. . Конденсатор содержит СЏРєРѕСЂСЊ 1 Рё 2 РёР· подходящего металла, например, алюминиевой фольги, Рё промежуточные листы волокнистого материала нашего изобретения 3, 4 Рё 7. РћРґРёРЅ лист волокнистого материала, разделяющий СЏРєРѕСЂСЊ, показан для того, чтобы максимально упростить чертеж, РЅРѕ следует понимать, что РїСЂРё желании можно использовать более РѕРґРЅРѕРіРѕ листа. Для якорей предусмотрены клеммы 5 Рё 6 70 для внешнего электрического подключения. Чтобы получить как можно большую емкость РЅР° единицу объема, разделительные листы 3, 4 Рё 7 предпочтительно пропитываются диэлектрическим составом 75, как описано выше. 1 2 , , , 3, 4 7. 65 . 5 6 70 . , 3, 4 7 75 . Чтобы специалисты РІ данной области могли лучше понять, как настоящее изобретение может быть реализовано, следующие примеры даны РІ качестве иллюстрации, Р° РЅРµ РІ качестве ограничения. , 80 . Р’СЃРµ детали весовые. . РџР РМЕР 1 1 Части Лигноцеллюлозной массы.... 3 Раствор РіРёРґСЂРѕРєСЃРёРґР° натрия (10-процентный)....... 60 Акрилонитрил...... .... 3 (10 )...... 60 ...... 1
Пульпу помещали РІ раствор РіРёРґСЂРѕРєСЃРёРґР° натрия РІ СЃРѕСЃСѓРґ, снабженный мешалкой Рё открытый РЅР° атмосферу. Пульпу поддерживали РІРѕ суспензии РІ щелочном растворе СЃ помощью мешалки. 90 . . Медленно добавляли акрилонитрил. Р’Рѕ время этого добавления Рё РІ течение последующего периода реакции, продолжающегося около трех часов, РІ СЃРѕСЃСѓРґРµ поддерживали температуру около 2°С СЃ помощью РІРѕРґСЏРЅРѕР№ бани, Р° пульпу поддерживали РІ суспензии СЃ помощью мешалки. Чтобы остановить реакцию через три часа, реакционную массу нейтрализовали разбавленной СѓРєСЃСѓСЃРЅРѕР№ кислотой Рё нейтрализованную массу оставляли стоять примерно РЅР° 12 часов для выщелачивания всего щелочного раствора РёР· пульпы 105. Затем пульпу фильтровали через мелкое сито Рё тщательно промывали для удаления всех растворимых электролитов. Полученную целлюлозу, содержащую 2,6% азота, затем взбивали РІ бумажной мешалке обычного типа Рё превращали РІ бумагу. . , 2 . . 100 , , 12 105 . . , 2.6 , . РџР РМЕР 2 2 Части Лигноцеллюлозной массы.... .... 3
Раствор РіРёРґСЂРѕРєСЃРёРґР° натрия (10-процентный)....... 60 Акрилонитрил...... 1 Пульпу Рё раствор РіРёРґСЂРѕРєСЃРёРґР° натрия помещали РІ никелевый котел, снабженный мешалкой. Пульпу поддерживали РІ суспензии РІ растворе СЃ помощью мешалки Рё суспензию охлаждали РґРѕ . Акрилонитрил добавляли Рє суспензии РІ течение получаса, 660 010, Рё реакцию проводили РІ течение еще РґРІСѓС… часов. РїСЂРё 100°С. Реакционную смесь затем нейтрализовали разбавленной СѓРєСЃСѓСЃРЅРѕР№ кислотой Рё нейтрализованной массе давали постоять примерно 12 часов для выщелачивания оставшегося РіРёРґСЂРѕРєСЃРёРґР° натрия РёР· пульпы. Пульпу отфильтровывали РѕС‚ раствора, затем тщательно промывали Рё взбивали РІ мешалке. Бумага, изготовленная РёР· полученной целлюлозы, содержала 1,23 процента азота. (10 )...... 60 ...... 1 . 120 . -, 660,010 100 . 12 . . 1.23 . РџР РМЕР 3 3 Части Лигноцеллюлозная целлюлоза.. 2.41 Раствор РіРёРґСЂРѕРєСЃРёРґР° натрия (6-процентный).... 44.40 Акрилонитрил.... 1.00 Пульпу суспендировали РІ растворе РіРёРґСЂРѕРєСЃРёРґР° натрия РІ СЃРѕСЃСѓРґРµ, снабженном мешалкой Рё открытом РЅР° РІРѕР·РґСѓС…Рµ. Рљ суспензии медленно добавляли акрилонитрил Рё реакцию продолжали РІ течение четырех часов РїСЂРё перемешивании, поддерживая температуру суспензии между Рё 150 . РџРѕ истечении четырех часов реакцию останавливали, заливая большим объемом РІРѕРґС‹. фильтрование пульпы Рё промывание пульпы разбавленной СѓРєСЃСѓСЃРЅРѕР№ кислотой Рё, наконец, РІРѕРґРѕР№ РґРѕ нейтрализации пульпы. Содержание азота РІ этой пульпе составляло 0,90 процента. .. 2.41 (6 ).... 44.40 .... 1.00 . , . 150 . , , . 0.90 . РџР РМЕР 4 4 Части Лигноцеллюлозная целлюлоза.. 2.41 Раствор РіРёРґСЂРѕРєСЃРёРґР° натрия (12-процентный).... 44.40 Акрилонитрил.... 1.00 Вышеуказанные ингредиенты смешали Рё реакцию провели, как описано РІ Примере 3. Полученная модифицированная лигноцеллюлозная пульпа имела содержание азота 2,32%. .. 2.41 (12 ).... 44.40 .... 1.00 3. 2.32 . РџР РМЕР 5 5 Лигноцеллюлозная масса Раствор РіРёРґСЂРѕРєСЃРёРґР° натрия (10-процентный).. (10 ).. Р’ отмытом акрилонитриле РѕС‚ электролитов было обнаружено содержание азота 2,48%. 60 РџР РМЕР 6 2.48 . 60 6 Лигноцеллюлозная масса Раствор РіРёРґСЂРѕРєСЃРёРґР° натрия (10-процентный).. (10 ).. Акрилонитрил.. .. Частей 2,41 46,20 1,00 Пульпу суспендировали РІ растворе РіРёРґСЂРѕРєСЃРёРґР° натрия РІ СЃРѕСЃСѓРґРµ, открытом РЅР° атмосферу Рё снабженном мешалкой. 2.41 46.20 1.00 . Медленно добавляли акрилонитрил Рё реакцию продолжали РІ течение четырех часов после добавления всего акрилонитрила, поддерживая температуру суспензии между -1°С Рё 30°С. Р’Рѕ время добавления акрилонитрила суспензию постоянно перемешивали. Рё РІ течение последующего периода реакции. Через четыре часа реакцию останавливали нейтрализацией реакционной массы разбавленной СѓРєСЃСѓСЃРЅРѕР№ кислотой. После фильтрации Рё промывки РѕС‚ электролитов полученная пульпа имела содержание азота 1,69%. 70 , -1 . 30 . 75 . . , 80 1.69 . Как указывалось выше, РјС‹ обнаружили, что реакция акрилонитрила СЃ лигноцеллюлозной пульпой легче всего проводится 85 РїСЂРё температурах примерно 70°С. , 85 70 . Рё около 180°С. РџСЂРё температурах РІ этом диапазоне цианоэтильные РіСЂСѓРїРїС‹ замещаются РІ структуре лигноцеллюлозы СЃ максимальной скоростью, соответствующей РјРёРЅРёРјСѓРјСѓ 90 гидролиза полученного продукта. Это легко увидеть РёР· следующих примеров, РІ которых использовались те же пропорции ингредиентов, что Рё описанные РІ примере 6, Рё РІСЃРµ условия реакции были такими же, как РІ примере 6, Р·Р° исключением используемых температур. Рзменение содержания азота РІ полученных пульпах РІ зависимости РѕС‚ температуры реакции было следующим: 100 РџР РМЕР 180 . 90 . 6 6 . : 100 Р§. 1,55 30,6 1,0 Пульпу суспендировали РІ растворе РіРёРґСЂРѕРєСЃРёРґР° натрия РІ СЃРѕСЃСѓРґРµ, открытом РЅР° атмосферу Рё снабженном мешалкой. 1.55 30.6 1.0 . Акрилонитрил медленно добавляли Рє суспензии пульпы РїСЂРё перемешивании. После добавления акрилонитрила реакцию продолжали РІ течение четырех часов РїСЂРё температуре РѕС‚ 150°С РґРѕ 200°С РїСЂРё перемешивании. Реакцию останавливали нейтрализацией реакционной массы разбавленной СѓРєСЃСѓСЃРЅРѕР№ кислотой. После того как обработанная целлюлоза была отфильтрована Рё 7 8 9 Диапазон температур Градусы Цельсия 7–8 12–13 17–18 21–22 28–29 Процент азота РІ обработанной целлюлозе 2,06 2,46 2,01 1,91 0,35 Как указано выше, бумага, приготовленная РёР· модифицированной целлюлозы, лигноцеллюлозные массы РїРѕ нашему изобретению характеризуются существенно более высокими диэлектрическими константами, чем бумага, полученная РёР· обычной лигноцеллюлозной массы 115, такой как, например, крафт-целлюлоза. Чтобы проиллюстрировать повышенную диэлектрическую проницаемость нашего материала, диэлектрические проницаемости обычной крафт-бумаги 660010 Рё бумаги, полученной РёР· целлюлозы РїРѕ нашему изобретению, были определены путем сравнения СЃ диэлектрическими композициями СЃ известными диэлектрическими проницаемостями. . 150 . 200 . . . 7 8 9 7to8 12 13 17 18 21 22 28 29 2.06 2.46 2.01 1.91 0.35 , 115 , , , . , 660,010 . Результаты этих измерений следующие: - : ЧастотаКилоциклов 1 1000 Крафт-целлюлоза 6,33 6,40 5,90 Модифицированная лигноцеллюлозная масса 2,3 % 0,77 % РђР·РѕС‚ РђР·РѕС‚ 7,91 6,97 7,42 6,86 6,85 6,44 Преимущества использования целлюлозы РїРѕ нашему изобретению РІ диэлектрических прокладках для конденсаторов реализуются РІ РІРёРґРµ общего увеличения емкости РїРѕ сравнению СЃ конденсаторами. тех же размеров, что Рё прокладки РёР· обычной крафт-бумаги. Например, РїСЂРё 1000 циклах общая диэлектрическая проницаемость крафт-бумаги Рё пентахлордифенила составляет 5,32, тогда как общая диэлектрическая проницаемость нашей модифицированной лигноцеллюлозной целлюлозы СЃ содержанием азота 0,77 процента Рё пентахлордифенила составляет 5,65. Это представляет СЃРѕР±РѕР№ 6-процентное увеличение емкости. 1 1000 6.33 6.40 5.90 2.3 % 0.77 % 7.91 6.97 7.42 6.86 6.85 6.44 - . , 1,000 , 5.32 0.77 5.65. 6 . Если модифицированная целлюлоза СЃ более высоким содержанием азота, например, модифицированная целлюлоза, содержащая 2,3 процента азота, используется РІ диэлектрической прокладке СЃ пентрахлордифенилом, общая диэлектрическая проницаемость становится РЅРµ менее 6, что представляет СЃРѕР±РѕР№ увеличение емкости РЅР° 11,5 процентов. Если РІ качестве пропитки используется диэлектрическая жидкость, такая как тетрахлор-орто-нитродифенил, имеющая диэлектрическую проницаемость около 20, общая константа увеличивается СЃ 7,90 для крафт-бумаги РґРѕ РїРѕ меньшей мере 9,52 для бумаги, изготовленной РёР· нашей модифицированной целлюлозы, содержащей 2,3 процента азота, что означает РїСЂРёСЂРѕСЃС‚ емкости РЅР° 20,5–40 процентов. , , 2.3 , , 6, 11.5 . , --, 20 , - 7.90 9.52 2.3 , 20.5 40 . ПОСЛЕ РїРѕРґСЂРѕР±РЅРѕРіРѕ описания Рё выяснения сущности нашего упомянутого изобретения Рё того, каким образом его следует осуществлять, -
, ."> . . .
: 506
: 2024-04-13 19:51:59
: GB660010A-">
: :

660011-- = "/"; . , . . , . . , . , , . .



. :
:
УведомлениеЭтот перевод сделан компьютером. Невозможно гарантировать, что он является ясным, точным, полным, верным или отвечает конкретным целям. Важные решения, такие как относящиеся к коммерции или финансовые решения, не должны основываться на продукте машинного перевода.
РћРџРРЎРђРќРР• РЗОБРЕТЕНРРЇ GB660011A
[]
---4 ---4 1
1 4kIC 1 - j3' 0 0W 1 7,11. 1 4kIC 1 - j3' 0 0W 1 7,11. ПАТЕНТНАЯ СПЕЦРР¤РРљРђР¦РРЇ Рзобретатель: РЭЙМОНД ДЖАУН, СТЮАРТ ДЖЕННСРНГС, анал АЛАН ФАУЛЕР РЈРЛЬЯМС. .: . Дата подачи полной спецификации: август. : . 3,
19 19 Дата подачи заявления: август. : . 4,
1949. в„– 206l7, 46 РџРѕ полной спецификации Опубликовано: октябрь. 31, 1951. 1949. . 206l7, 46 : . 31, 1951. Рндекс РїСЂРё приемке: - Классы 2(), B2, C3al4a(2d:7b); Рё 2-СЏ! Р Рџ7СЃ20Рґ(Р»:3), Р Рџ7Рґ2Р°(3:4). :- 2(), B2, C3al4a(2d: 7b); 2 -! RP7c20d( : 3), RP7d2a(3: 4). ПРЕДВАРРТЕЛЬНАЯ РћРџРРЎРђРќРР• 660.011 49. ' 660.011 49. 2(), RP7c(4a:6b:14b), СПЕЦРР¤РРљРђР¦РРЇ в„– 660.011 Р’ заголовке РЅР° стр. 1 наша --- Дата подачи заявки: РђРІРіСѓСЃС‚. 4. 2(), RP7c(4a: 6b: 14b), . 660.011 1 --- : .. 4. 1949. в„– 20617/149 читать «Дата подачи заявления: август. 4. 1949. . 20617/149 " : . 4. 1948Рі.:Нет. 20617/4S, ПАТЕНТНОЕ БЮРО, 21 декабря. 19:53; 3 .: ТЕПАТЕНТ OvP1C!. 1948.:-. 20617/4S , , 21st . 19:53; 3 .:' OvP1C!. отпаривает соединение Р±РёСЃ-дифенилен этилен =, содержащее полимеризуемую этиленовую СЃРІСЏР·СЊ >= <. - = >= <. Данное изобретение также включает СЃРїРѕСЃРѕР± получения полимеров СЃ высокой молекулярной массой Рё высокой температурой размягчения РёР· мономерного Р±РёСЃ-дифениленэтилена. - . Настоящее изобретение также включает СЃРїРѕСЃРѕР± получения поли- Рё мнонобиспроцесса: (Р°) Дегидрирование ароматического углеводорода флуорена РґРѕ олефинового 40 углеводорода Р±РёСЃ-дифенилен-этилена. - -: () , 40 - . (Р±) Полимеризация олефинового бисдифениленэтилена. () . (Р°) Наш метод предполагает использование РѕРєСЃРёРґРѕРІ металлов, которые РїСЂРё разложении РїРѕРґ действием тепла возвращаются РІ металл или низший РѕРєСЃРёРґ, тем самым выделяя кислород для реакции дегидрирования. () , 45 , . Примерами таких РѕРєСЃРёРґРѕРІ металлов являются РјРѕРЅРѕРѕРєСЃРёРґ свинца, РґРёРѕРєСЃРёРґ свинца, РѕРєСЃРёРґС‹ железа, РѕРєСЃРёРґС‹ никеля Рё кобальта Рё С‚. Рґ. , , , 50 . Окисление дуорена протекает поэтапно следующим образом:_ _ ПАТЕНТНАЯ СПЕЦРР¤РРљРђР¦РРЇ. ' :_ _ Рзобретатели: РЭЙМОНД ДЖОН СТЮАР Рў ДЖЕННРНГС Рё АЛАН ФАУЛЕР РЈРЛЬЯМС. : . 660.011 - @ Дата подачи Полная спецификация: август. 3, 1949. 660.011 - @ : . 3, 1949. Дата подачи заявления: август. 4, 1949. в„– 20617/49. : . 4, 1949. . 20617/49. Полная спецификация опубликована: октябрь. 31, 1951. : . 31, 1951. Рндекс РїСЂРё приемке: - Классы 2(), B2, C3al4a(2d:7b); Рё 2(), ;'-: 14Р±), gRP7c20d(Р»: 3), RP7d2a(3:4). :- 2(), B2, C3al4a(2d: 7b); 2(), ;'-: 14b), gRP7c20d(: 3), RP7d2a(3: 4). ПРЕДВАРРТЕЛЬНАЯ СПЕЦРР¤РРљРђР¦РРЇ Получение термопластических СЃРјРѕР» РёР· флуорена РњС‹, .. , британская компания, расположенная РїРѕ адресу: 140, Баттерси Парк Р РѕСѓРґ, Лондон, Юго-запад 11, настоящим заявляем, что суть данного изобретения заключается РІ следующем: Настоящее изобретение относится Рє получению термопластичных СЃРјРѕР». РёР· флуорена (дифениленметана). , .. , , 140, , , ..11, : (). Данное изобретение включает СЃРїРѕСЃРѕР± получения РёР· флуорена Гє H2 соединения Р±РёСЃ-дифенилен этилена =, содержащего полимеризуемую этиленовую СЃРІСЏР·СЊ >=<. Гє H2 - = >=<. Данное изобретение также включает СЃРїРѕСЃРѕР± получения полимеров СЃ высокой молекулярной массой Рё высокой температурой размягчения РёР· мономерного Р±РёСЃ-дифениленэтилена. - . Настоящее изобретение также включает СЃРїРѕСЃРѕР± совместного получения поли- Рё монобисдифениленэтилена РёР· флуорена путем термической обработки оксидами металлов или окисленными соединениями, которые содержат подвижные кислородные РіСЂСѓРїРїС‹. 25 Настоящее изобретение также включает производство указанными выше способами термопластичных СЃРјРѕР» СЃ высокой температурой размягчения, которые особенно приспособлены для использования РІ электроустановках Рё которые РјРѕРіСѓС‚ быть включены РІ формовочные порошки СЃ добавлением или без добавления наполнителей или пластификаторов для производства формованных изделий высокой температуры размягчения. - - . 25 80 , . Будет понятно, что производство термопласта РїСЂРѕРёСЃС…РѕРґРёС‚ РёР· флуорена. . смолы РјРѕРіСѓС‚ быть осуществлены СЃ помощью двухстадийного процесса: (Р°) (Дегидрирование ароматического углеводорода флуорена РґРѕ олефинового 40 углеводорода Р±РёСЃ-дифениленэтилена. - : () ( , 40 - . (Р±) Полимеризация олефинового бисдифениленэтилена. () . (Р°) Наш метод предполагает использование РѕРєСЃРёРґРѕРІ металлов, которые РїСЂРё разложении РїРѕРґ действием тепла превращаются РІ металл или низший РѕРєСЃРёРґ, выделяя тем самым кислород для реакции дегидрирования. () , 45 , . Примерами таких РѕРєСЃРёРґРѕРІ металлов являются РјРѕРЅРѕРѕРєСЃРёРґ свинца, РґРёРѕРєСЃРёРґ свинца, РѕРєСЃРёРґС‹ железа, РѕРєСЃРёРґС‹ никеля Рё кобальта Рё С‚. Рґ. , , , 50 . Окисление флуорена протекает поэтапно:9 ,U11 (1) Флуорен H2 :> (3) Р±Рё-дифенилен этилен 0 - () флуоренон Смесь флуорен-неметаллических РѕРєСЃРёРґРѕРІ (1 -3 части примерно РїРѕ весу) сначала нагревают СЃ эффективным обратным холодильником РїСЂРё температуре ниже точки кипения флуорена (293°С), чтобы обеспечить возможность начальной бимолекулярной конденсации. :9 ,U11 (1) H2 :> (3) - 0 - () - (1-3 ) (293 .) - . Затем смесь постепенно нагревают РґРѕ 400°С, чтобы довести реакцию РґРѕ стадии РіРёСЃ(дифенилен-этилена). Реакция ускоряется, РєРѕРіРґР° ее РїСЂРѕРІРѕРґСЏС‚ РІ частичном вакууме, РїСЂРё этом температура кипения флуорена снижается, Р° РІРѕРґСЏРЅРѕР№ пар, который является побочным продуктом, удаляется РёР· сферы реакции. Полученный бисдифениленэтилен удаляют РёР· остатка либо перегонкой РїСЂРё пониженном давлении, либо исчерпывающей экстракцией бензолом. РџСЂРѕРґСѓРєС‚ очищают перекристаллизацией РёР· бензол-спиртовой смеси, РєРѕРіРґР° тонкие СЏСЂРєРѕ-красные иглы РЅ.Рї. 186-7 РєР». получаются. 4000 . ( . , -, . . - , .. 186-7 . . (Р±) РљРѕРіРґР°. плавленый Р±РёСЃ-дифениленэтилен, РїРѕ-РІРёРґРёРјРѕРјСѓ, подвергается аддитивной полимеризации, РІ результате чего полимеры становятся липкими или твердыми РїСѓСЂРїСѓСЂРЅРѕ-черными, полупрозрачными смолами (температура размягчения, конечно, зависит РѕС‚ степени полимеризации), растворимыми РІ горячем бензоле, умеренно растворимыми РІ горячая ледяная уксусная кислота, нерастворимая РІ холодном спирте. Таким образом, РїСЂРё добавлении спирта РёР· бензольного раствора РІ РІРёРґРµ красновато-коричневого порошка осаждается настоящий олвмийер. температура плавления <14,50°С, растворим РІ теплой концентрированной серной кислоте Рё далее окисляется РІРѕР·РґСѓС…РѕРј РґРѕ флуоренона. () . , - , -, ( , , ), , , . . <14.50 ., , . Пероксид бензоила обычно является предпочтительным катализатором полимеризации. Можно использовать любое подходящее количество катализатора, РЅРѕ обычно концентрация катализатора будет находиться РІ диапазоне 0,1-1,0% РїРѕ массе. Скорость полимеризации Рё свойства конечного продукта изменяются РІ зависимости РѕС‚ времени Рё температуры, Р° также РѕС‚ катализатора Рё его концентрации. Полимеризация может осуществляться РїСЂРё различных температурах РІ зависимости РѕС‚ используемого катализатора. . 0.1-1.0% . - 46 . . РџСЂРё 360°С полимеризация завершается через 18 часов, причем превращение дополнительно ускоряется присутствием 1% пероксида бензоила. 360 ., 18 , 1% . Таким образом, СЏСЃРЅРѕ, что, варьируя температуру Рё/или время окисления РїСЂРё первоначальном получении Р±РёСЃ-дифениленэтилена, РїСЂРѕРґСѓРєС‚ реакции может состоять РёР· различных количеств мономера Рё полимера соответственно. Фактически, условия можно отрегулировать так, чтобы РІ продукте реакции получался только полимер 64). / 55 - , . , 64) . РџР РМЕР 1. 1. Р’СЃСЏ интимная смесь 50 Рі. флуорена Рё 1 76 Рі. РјРѕРЅРѕРѕРєСЃРёРґ свинца поддерживали РїСЂРё 2,5°С РІ течение РґРІСѓС… часов РІ СЃРѕСЃСѓРґРµ емкостью 500 РјР». колба 6f5, снабженная обратным воздушным конденсатором Рё энергичной механической мешалкой. РџРѕ истечении этого времени температура постепенно повышалась РґРѕ 3000°С, Р° затем РґРѕ 3301°С. поддерживаются РїСЂРё этих температурах РІ течение РґРІСѓС… часов соответственно. 50 . 1 76 . 2.50 . 500 . 6f5 . , 3000 .- 3301 C_. - 7( . Наконец, реакционную смесь нагревали РґРѕ 400°С РІ течение еще РѕРґРЅРѕРіРѕ часа, охлаждали РґРѕ комнатной температуры Рё исчерпывающе экстрагировали бензолом 75 СЃ обратным холодильником. Затем кроваво-красный ликер профильтровали, сконцентрировали РґРѕ небольшого объема Рё вылили РІ РґРІРѕР№РЅРѕР№ объем горячего спирта. Осажденный полимерный гисдифенилен-этилен затем отфильтровывали Рё отделяли 80% сопутствующего мономера, кристаллизовавшегося РёР· бензол-спиртовых маточных растворов. , 4000 . , 75 . , . 80 - . Так РІРѕС‚. S8, (44 гран (2) Р±РёСЃ-дифенилен этана получено 660 011 извлечения органического материала РІ расчете РЅР° массу израсходованного флуорена. РР· 44 граммов 12 граммов (28i%) были выделены РІ РІРёРґРµ полимера Рё 6,32 грамма (721%) РІ РІРёРґРµ мономера. . S8, (44 (2) - 660,011 , , . 44 , 12 (28i%) 6 32 (721%) . РџР РМЕР 2. 2. РџСЂРё использовании РґРёРѕРєСЃРёРґР° свинца вместо РјРѕРЅРѕРѕРєСЃРёРґР° свинца, как описано РІ примере 1, продукты реакции СЃРЅРѕРІР° представляли СЃРѕР±РѕР№ приблизительно 90%-РЅРѕРµ извлечение РёСЃС…РѕРґРЅРѕР№ массы флуорена. Анализ смеси дал 78% мономера, С‚.% полимера, 2,1% флуоренона, что иллюстрирует превосходный потенциал окисления РґРёРѕРєСЃРёРґР° свинца Рё дополнительную окисляемость полимера РґРѕ флуоренона. , 1, 90% . 78% , .% , 2.1% , . Термопластичные смолы РјРѕРіСѓС‚ быть отлиты РёР· мономерного Р±РёСЃ-дифениленэтилена путем термической полимеризации, С‚.Рµ. путем термической обработки выше его температуры плавления. Р’ зависимости РѕС‚ степени полимеризации можно производить смолы СЃ температурой размягчения РґРѕ 2000°С. Такие полимеры благодаря РёС… высокой точке размягчения 25 РјРѕРіСѓС‚ использоваться РїСЂРё повышенных температурах для электроизоляции, Рё РѕРЅРё особенно адаптированы для использования РІ электрических устройствах, таких как конденсаторы, Рё РІ высокочастотных электрических устройствах, РіРґРµ желательна высокая термостойкость. РљСЂРѕРјРµ того, осажденный полимер (С‚.РїР». <465°С) РјРѕРіСѓС‚ быть включены РІ формовочные порошки СЃ добавлением или без добавления наполнителей или пластификаторов для производства формованных изделий СЃ высокой температурой размягчения. - .. . 2000 . . 25 80 . , (.. <465O .) 35 . Датировано этим 4-Рј днем августа 19-4РЎ. 4th , 19-4S. , & , 1111112, Хаттон Гарден, Лондон, EC1, дипломированные патентные поверенные. , & , 1111112, , ', ..1, . ПОЛНАЯ СПЕЦРР¤РРљРђР¦РРЇ Получение термопластических СЃРјРѕР» РёР· флуорена , .. , британская компания, расположенная РїРѕ адресу: 140, , , 11, настоящим заявляет Рѕ сущности настоящего изобретения Рё Рѕ том, каким образом РѕРЅРѕ должно быть реализовано, что будет РїРѕРґСЂРѕР±РЅРѕ описано Рё подтверждено РІ следующем заявлении. : - , .. , , 140, , , ..11, , : - Данное изобретение относится Рє получению РёР· флуорена (дифениленметана) термопластичных СЃРјРѕР». () . РћРґРёРЅ РёР· этапов получения заключается РІ получении РёР· флуорена CH2 соединения Р±РёСЃ-дифениленэтилена, содержащего реакционноспособную Рё полимеризуемую этиленовую СЃРІСЏР·СЊ >'-<. H2 - >' -<. Другой шаг заключается РІ получении сложных 56 углеводородов СЃ РЅРёР·РєРѕР№ молекулярной массой Рё высокой температурой размягчения РёР· мономерного Р±РёСЃ-дифенилен-этилена. 56 - . Предпочтительной целью является получение комплексного Рё РјРѕРЅРѕ-Р±РёСЃ-дифениленэтилена РёР· флуорена путем термической обработки оксидами металлов или окисленными соединениями, которые содержат лабильные кислородные РіСЂСѓРїРїС‹, как описано ниже. - - . Существенной задачей настоящего изобретения является производство РёР· флуорена термопластичных СЃРјРѕР» СЃ высокой температурой размягчения, которые особенно приспособлены для использования РІ электроустановках Рё которые РјРѕРіСѓС‚ быть включены РІ формовочные порошки СЃ добавлением или без добавления наполнителей или пластификаторов для производства формованных изделий. изделия СЃ высокой температурой размягчения. , . Настоящее изобретение заключается РІ СЃРїРѕСЃРѕР±Рµ получения РёР· флуореновых термопластичных СЃРјРѕР», включающем дегидрирование флуорена 75 путем термической обработки РѕРєСЃРёРґРѕРј металла или оксидеидным соединением, содержащим подвижную кислородную РіСЂСѓРїРїСѓ, причем полученный бисдифениленэтилен удаляют РёР· остатка либо путем перегонки РїСЂРё температуре 80°С РїСЂРё температуре ниже атмосферного. давлением или же исчерпывающей экстракцией бензолом Рё последующей полимеризацией, как описано ниже. 75 , 80 - . Данное изобретение включает СЃРїРѕСЃРѕР± 85 получения РёР· флуорена термопластичных СЃРјРѕР», РІ котором сложные углеводороды СЃ РЅРёР·РєРѕР№ молекулярной массой Рё высокой температурой размягчения получают РёР· мономерного Р±РёСЃ-дифениленэтилена, образующегося РІ результате 90 описанного выше дегидрирования флуорена путем длительной термической обработки дегидрирования. продукта РїСЂРё температуре около 360°С. 85 - 90 , 360, . РћРґРЅР° форма этого изобретения включает 95 стадий получения мономерного бисдифениленэтилена Рё сложных углеводородов СЃ РЅРёР·РєРѕР№ молекулярной массой Рё высокой температурой размягчения путем термической обработки флуорена РѕРєСЃРёРґРѕРј металла или окисленным соединением, содержащим подвижную кислородную РіСЂСѓРїРїСѓ, СЃ последующей исчерпывающей экстракцией бензолом Рё осаждением. сложной углеводородной смеси спиртом. 95 . Таким образом, концентрированный раствор бензола можно вылить РІ СЃРїРёСЂС‚ для осаждения комплекса, который отфильтровывают, РІ то время как Р±РёСЃ-дифенилен-этилен кристаллизуется РёР· фильтрата. - . Другая форма данного изобретения включает СЃРїРѕСЃРѕР±, РІ котором Р±РёСЃ-дифенилен-этилен удаляют перегонкой РїСЂРё давлении ниже атмосферного Рё выделяют путем РїСЂСЏРјРѕР№ экстракции дистиллята растворителем, РІ то время как комплексные углеводороды РІ продукте дегидрирования РЅРµ отгоняются Рё остаются РІ остатке. - - . Настоящее изобретение заключается РІ СЃРїРѕСЃРѕР±Рµ получения РёР· флуореновых термопластичных СЃРјРѕР», который заключается РІ получении Р±РёСЃ-дифениленэтилена (мономера или полимера или того Рё РґСЂСѓРіРѕРіРѕ) путем термической обработки флуорена металлическим, оксидным или окисленным соединением, содержащим подвижную кислородную РіСЂСѓРїРїРёСЂРѕРІРєСѓ, СЃ отделением указанной Р±РёСЃ-РіСЂСѓРїРїС‹. (1) Флуорен 0 H2 -> (3) бле-дифенилен этилен. Следует понимать, что РєРѕРіРґР° флуорен подвергают термической обработке РѕРєСЃРёРґРѕРј металла или окисленным соединением, чтобы сначала получить гисдифенилен этан, Р° затем гисдифенилен этилен РїСЂРё температура РїРѕ соседству; РџСЂРё температуре 350°С образуется РЅРµ только мономерный гисдифенилен-этилен, РЅРѕ Рё сложная смесь углеводородов, образующаяся РІ результате полимеризации РіРёСЃ-дифенвлен-этилена, Рё РјС‹ считаем его важным продуктом дифенилен-этилена описанным выше СЃРїРѕСЃРѕР±РѕРј Рё подвергаем его полимеризуют РїСЂРё нагревании (предпочтительно РІ присутствии катализатора полимеризации). - ( ) , , (1) 0 H2 m0C -> (3) - ; 35O' ., - , - ( :. ). Следует понимать, что производство термопластичных СЃРјРѕР» РёР· флуорена может осуществляться двухстадийным процессом: 35 (Р°) Дегидрирование ароматического углеводорода флуорена РґРѕ олефинового углеводорода Р±РёСЃ-дифенилен-этилена. - :- 35 () , - . (Р±) Полимеризация -олефинового бисдифениленэтилена, полученного таким образом. 40 (Р°) Наш метод предполагает использование РѕРєСЃРёРґРѕРІ металлов или окисленных соединений, которые РїСЂРё разложении РїРѕРґ действием тепла возвращаются РІ металл или низший РѕРєСЃРёРґ, тем самым выделяя кислород для реакции дегидрирования. Примерами таких РѕРєСЃРёРґРѕРІ металлов или окисленных соединений являются РјРѕРЅРѕРѕРєСЃРёРґ свинца, свинец! РґРёРѕРєСЃРёРґ железа, РѕРєСЃРёРґС‹ никеля Рё кобальта, хлорат калия, нитрат натрия Рё пероксид натрия 50. () - . 40 () , , . , ! , , - , , 50 . Рмеем основание предполагать, что окисление флуорена протекает стадийно следующим образом: 011 (2) Р±РёСЃ-дифенилен этан (Р°) Рлуоренон ингредиент данного изобретения, который, хотя указанный комплекс растворим РІ бензоле, РѕРЅ - нерастворим РІ спирте Р° доля комплекса РІ продуктах реакции дегидрирования зависит РѕС‚ времени, РІ течение которого указанные продукты выдерживаются РїСЂРё повышенной температуре (около 350-360°С). - 76 Описанный ниже метод был тщательно разработан для получения максимального выхода Р±РёСЃ-дифениленэтилена СЃ минимальным загрязнением непрореагировавшим 660),011L. РџСЂРё 3600°С полимеризация завершается РІ конце 18 часов, РїСЂРё этом превращение еще более ускоряется присутствием 1 процента. пероксида бензоила. 70 Таким образом, СЏСЃРЅРѕ, что, варьируя температуру Рё/или время окисления РїСЂРё первоначальном получении Р±РёСЃ-дифениленэтилена, РїСЂРѕРґСѓРєС‚ реакции может состоять РёР· различных количеств мономера Рё полимера соответственно. 011 (2) - () , - 70 - ( 350 360 0.). - 76 - 660),011L 3600 . 18 , 1 . . 70 - , 76 . Фактически, условия можно отрегулировать так, чтобы РІ продукте реакции получался только полимер. , . РџР РМЕР 1. 1. Рнтимная смесь 30 Рі. флуорен 80 (температура плавления 114 РЎ) Рё 200 Рі. РјРѕРЅРѕРѕРєСЃРёРґ свинца подняли: РґРѕ 250РЎ. Р·Р° полчаса РІ 500 РјР». круглодонную колбу, снабженную термометром, коротким широким обратным воздушным холодильником Рё механической мешалкой 85. «Колбу поместили РІ песчаную ванну. Медленное перемешивание начинали, как только флуорен начинал плавиться. РџРѕ истечении этого времени температуру доводили РґРѕ 310°С РІ течение РѕРґРЅРѕРіРѕ часа 90 СЃ использованием более интенсивного перемешивания Рё поддерживали эту температуру РІ течение 1 Р» часа. 30 . 80 ( 114 .) 200 . : 250P . 500 . - , 85 . ' . . 3100 . 90 1l- . Затем содержимое окончательно довели РґРѕ 350°С Р·Р° несколько РјРёРЅСѓС‚ путем нагревания пустой колбы РїСЂРё очень быстром перемешивании. Содержимому колбы давали остыть РґРѕ комнатной температуры Рё исчерпывающе экстрагировали пятью объемами 2010 . бензола СЃ обратным холодильником. Бензольный экстракт отфильтровывали РѕС‚ 100 неорганических веществ, кроваво-красную жидкость концентрировали РґРѕ половины объема Рё выливали РІ РґРІРѕР№РЅРѕР№ объем горячего спирта. Выпавший полимерный Р±РёСЃ-дипленилен-этилен затем отфильтровывали, Р° 105 бензол-спиртовой раствор выпаривали РґРѕСЃСѓС…Р° Рё растворяли РІ 250 СЌРєР·. бензола. Рљ кипящему раствору добавили раствор 70 Рі. пикриновая кислота РІ 250 СѓСЌСЃ. горячий бензол. РџСЂРё охлаждении 110 пикрат Р±РёСЃ-дифениленэтилена кристаллизовался РІ РІРёРґРµ темно-красных иголок. Его отфильтровывали, сушили Рё бисдифениленэтилен выделяли РїРѕРґ действием раствора аммиака. 11l Таким образом 96 процентов. (48 Рі) было получено извлечение органического материала РІ расчете РЅР° массу использованного флуорена. 3.500 . , 95 . ' 2010 . . 100 , , . , - 105 - 250 . . 70 . 250 . . , 110 - . , . . 11l 96 . (48 .) , , . РР· 48 Рі. 6,5 Рі. (14 процентов) было выделено РІ РІРёРґРµ полимера Рё 12o: 48 ., 6.5 . (14 .) 12o: Рі. (63 процента) РІ качестве мономера. Оставшийся органический материал представлял СЃРѕР±РѕР№ РІ РѕСЃРЅРѕРІРЅРѕРј неизмененный флнорен (11,5 Рі). . (63 .) . (11.5 .). Таким образом получали Р±РёСЃ-дифенилен-этилен. превращался РІ смолу РїСЂРё длительном нагревании. - . . Экзамен 92. 92. РџСЂРё использовании РґРёРѕРєСЃРёРґР° свинца вместо РјРѕРЅРѕРѕРєСЃРёРґР° свинца, как РІ примере 1, продукты состояли РЅР° 78 процентов. мономер, 1 РЅР° 130 флуорена, Р±РёСЃ-дифениленэтана, флуоренона Рё растворимого РІ бензоле, нерастворимого РІ спирте материала. 1, 78 . , 1 130 , - , , . Смесь флуорена Рё РѕРєСЃРёРґР° металла (или окисленного соединения) (примерно 1-4 части РїРѕ весу) сначала нагревают СЃ эффективным обратным холодильником РїСЂРё температуре ниже точки кипения флуорена (293°С), чтобы обеспечить возможность начальной бимолекулярной конденсации. РїСЂРѕРёСЃС…РѕРґРёС‚. Затем смесь постепенно нагревают РґРѕ 350°С, чтобы довести реакцию РґРѕ стадии Р±РёСЃ-дифенилен-этилена. Реакция ускоряется, если ее проводить РІ условиях частичного вакуума, РїСЂРё этом температура кипения флуорена снижается, Р° РІРѕРґСЏРЅРѕР№ пар, который является побочным продуктом, удаляется РёР· сферы реакции. Полученный Р±РёСЃ-дифениленэтилен удаляют РёР· остатка либо перегонкой РїСЂРё пониженном давлении, либо исчерпывающей экстракцией бензолом. - ( ) (1-4 ) (293' .) - . .3500 . - . , -, . - . Р’ последнем случае Р±РёСЃ-дифенилен-этилен выделяют либо путем образования пикрата, либо выливанием концентрированного раствора бензола РІ СЃРїРёСЂС‚ (РїСЂРё выпадении комплекса), фильтрованием Рё кристаллизацией фильтрата. Р’ результате этого процесса получают тонкие СЏСЂРєРѕ-красные иглы, температура плавления 1,86-18,7°С. - :.6 ( ), . , , 1,86-18,7 . . Р’ процессе дистилляции, поскольку комплекс неперегоняется, бисдифенилен-этилен получают прямым экстракцией дистиллята растворителем. , , . (Р±) РџСЂРё плавлении Р±РёСЃ-дифениленэтилен подвергается аддитивной полимеризации, РІ результате чего получаются липкие или твердые РїСѓСЂРїСѓСЂРЅРѕ-черные, полупрозрачные смолы (температура размягчения, конечно, зависит РѕС‚ степени полимеризации), растворимые РІ горячем бензоле. , умеренно растворим РІ горячей ледяной СѓРєСЃСѓСЃРЅРѕР№ кислоте, нерастворим РІ холодном спирте. Смолы СЃ температурой размягчения РґРѕ 200°С РјРѕРіСѓС‚ быть получены РІ зависимости РѕС‚ степени полимеризации. Таким образом, РїСЂРё добавлении спирта настоящий полимер осаждается РёР· раствора бензола РІ РІРёРґРµ красновато-коричневого порошка, который после фракционирования растворителем РЅРµ плавится ниже 4500°С. РћРЅ растворяется РІ теплой концентрированной серной кислоте Рё далее окисляется РІРѕР·РґСѓС…РѕРј РґРѕ флуоренона. () , - , -, ( , , ), , , . 200'9 . 4.5 . , 4500 . , . Пероксид бензоила обычно является катализатором полимеризации pre56. Можно использовать незначительное количество катализатора, РЅРѕ обычно концентрация катализатора будет находиться РІ пределах 0,1-1,0%. pre56 ( . 0.1-.0 . РїРѕ весу целого. Скорость полимеризации Рё свойства конечного продукта изменяются РІ зависимости РѕС‚ времени Рё температуры, Р° также РѕС‚ катализатора Рё его концентрации. Полимеризация может осуществляться РїСЂРё различных температурах РІ зависимости РѕС‚ используемого катализатора. . ' . . 66,0,011 6 60,tk1L цент. полимер, 21 процент. флуоренон, что свидетельствует Рѕ превосходном окислительном потенциале РґРёРѕРєСЃРёРґР° свинца Рё дальнейшей окисляемости комплекса РґРѕ флуоренона. 66,0,011 6 60,tk1L . , 21 . , . РџР РМЕР 3. 3. Формовочную порошковую смесь готовили путем включения РІ нее 70-процентного нерастворимого РІ спирте комплекса. тонкого длинноволокнистого асбеста Рё 20 процентов. дибутилфталата. Затем смесь формовали РІ лабораторной форме диаметром РѕРґРёРЅ РґСЋР№Рј РїСЂРё температуре 400°С Рё давлении напора 1 тонна РЅР° квадратный РґСЋР№Рј. Полученный РґРёСЃРє был чрезвычайно твердым Рё РЅРµ размягчался РїСЂРё температуре ниже 2300°С. , 70 . 20 . . 400' . 1 . 2300 . Рспользование 97 процентов. полимер-3 РїСЂРѕС†. мономерной смеси РІ этом примере, РЅРѕ без использования пластификатора, температура прессования была 2( снижена РґРѕ 280? РЎ. 97 . -3 . , 2( 280? . РџР РМЕР 4. 4. 1 Рі. материала, катализируемого пероксидом, полученного термообработкой мономера РїСЂРё 360°С Рё составляющего 97%. полимер Рё 3 РїСЂРѕС†. 1 . 360 . 97 . 3 . мономер растворяли РІ 30 сес. бензола Рё 6 слоев фильтровальной бумаги в„– 42, пропитанной полученным раствором РЅР° час. Растворитель затем выпаривали, Р° пропитанную бумагу прессовали РЅР° РґРёСЃРє РёР· твердой компаунда РїСЂРё 2000°С СЃ давлением плунжера 2 тонны РЅР° квадратный РґСЋР№Рј. 30 . 6 . 42 . 2000 . 2 . РџРѕРґСЂРѕР±РЅРѕ описав Рё выяснив сущность упомянутого изобретения Рё то, каким образом РѕРЅРѕ должно быть реализовано, РјС‹ заявляем, что то, что РјС‹ ,
, ."> . . .
: 506
: 2024-04-13 19:52:01
: GB660011A-">
: :

660012-- = "/"; . , . . , . . , . , , . .



. :
:
УведомлениеЭтот перевод сделан компьютером. Невозможно гарантировать, что он является ясным, точным, полным, верным или отвечает конкретным целям. Важные решения, такие как относящиеся к коммерции или финансовые решения, не должны основываться на продукте машинного перевода.
РћРџРРЎРђРќРР• РЗОБРЕТЕНРРЇ GB660012A
[]
1 '\\> = ' 1 '\\> = ' ПАТЕНТНАЯ СПЕЦРР¤РРљРђР¦РРЇ 660,012 Дата подачи заявки Рё подачи полной спецификации: август. 26, 1948. 660,012 : . 26, 1948. в„– 225541/48. . 225541/48. Заявление подано РІ Соединенных Штатах Америки РІ августе. 29, 1947. . 29, 1947. | Полная спецификация опубликована: октябрь. 31, 1951. | : . 31, 1951. Рндекс РїСЂРё приемке:-Класс 98(), (3:7:11), Дл. :- 98(), (3: 7: 11), . ПОЛНАЯ СПЕЦРР¤РРљРђР¦РРЇ Усовершенствования фотоэмульсий РњС‹, , , компания, зарегистрированная РІ соответствии СЃ законодательством Великобритании, , , , ..2 (правопреемники Рё , РѕР±Р° граждане Соединенных Штатов Америки, Рё РѕР±Р° РёР· Кодак-Парк, Рочестер, РќСЊСЋ-Йорк, Соединенные Штаты Америки), настоящим заявляют Рѕ сути настоящего изобретения Рё Рѕ том, каким образом РѕРЅРѕ должно быть реализовано, что будет РїРѕРґСЂРѕР±РЅРѕ описано Рё подтверждено РІ следующем заявлении: , , , , , , , ..2 ( , , , , , ), , : - Настоящее изобретение относится Рє сенсибилизированным красителем фотографическим эмульсиям галогенида серебра, содержащим цветные связующие, которые используются РІ цветной фотографии. , . Р’ субтрактивных трехцветных фотографических процессах обычно используются чувствительные Рє синему, зеленому Рё красному цвету фотографические эмульсии галогенидов серебра. - , , , . Настоящее изобретение касается сенсибилизированных красным эмульсий галогенида серебра, используемых РІ таких процессах, причем эмульсии содержат цветные связующие, дающие СЃРёРЅРµ-зеленые изображения РїСЂРё проявлении эмульсий. Хорошо известно, что класс красных сенсибилизаторов, которые можно использовать РІ этих эмульсиях, составляют бенз- Рё нафтатиаэрбоцианины Рё соответствующие селеновые соединения. - . - - - 30 . Однако для подавляющего большинства таких красителей, сенсибилизирующих красный цвет, жидкие сенсибилизированные эмульсии галогенида серебра, содержащие цветные связующие, имеют тенденцию терять чувствительность Рє красному цвету, придаваемую красителем РІРѕ время Рё после нанесения эмульсии РЅР° носитель. Настоящее изобретение направлено РЅР° преодоление этого недостатка. 40 Согласно настоящему изобретению, Р°. , , 36 . . 40 , . Фотоэмульсия, подходящая для использования РІ цветных фотографических материалах, включает эмульсию галогенида серебра, чувствительную Рє красному цвету, содержащую цветной связующий элемент для голубого изображения 45 (С‚.Рµ. связующий элемент, способный образовывать голубой хинониминовый краситель СЃ фенилендиаминовым проявителем), РІ которой используется РїРѕ крайней мере РѕРґРёРЅ РёР· красителей, сенсибилизирующих красный цвет, представлен следующими тремя формулами: ... Р  Y1. Z1 -----+= - = - = --,-- ... Р” 1--.. ' ,-- =(- = - =0-- 0 0 . - R4 ,. - 110-- = - = - = --) [ 2!-] 4s Гєd 2 (3 60, (, РіРґРµ Рё каждый представляет СЃРѕР±РѕР№ двухвалентный алифатический углеводородный радикал содержащие РѕС‚ 1 РґРѕ 4 атомов углерода, Рё R4 каждый представляют СЃРѕР±РѕР№ атом РІРѕРґРѕСЂРѕРґР° или алкильную РіСЂСѓРїРїСѓ, содержащую РѕС‚ 1 РґРѕ 4 атомов углерода, Рё каждый представляют СЃРѕР±РѕР№ серу или селен Рё . 45 (.. - ), 50 :... Y1. Z1 -----+= - = - = --,-- ... 1--.. ' ,-- =(- = - =0-- 0 0 . - R4 ,. - 110-- = - = - = --) [ 2!-] 4s Гєd 2 (3 60, ( , 1 4 , R4 1 4 , , . каждый представляет СЃРѕР±РѕР№ неметаллические атомы, необходимые для завершения бензольного или нафталинового СЏРґСЂР°, Рё каждый представляют СЃРѕР±РѕР№ метил или этил, R2 представляет СЃРѕР±РѕР№ моноциклическую арильную РіСЂСѓРїРїСѓ бензольного СЂСЏРґР°, Р° представляет СЃРѕР±РѕР№ анион. Рё РјРѕРіСѓС‚ представлять СЃРѕР±РѕР№, например, метилен, этилен, этилиден, триметилен или тетраметилен; Рё РјРѕРіСѓС‚ представлять СЃРѕР±РѕР№, например, РІРѕРґРѕСЂРѕРґ, метил, РЅ-пропилизобутил или РЅ-бутил; Рё Z1 РјРѕРіСѓС‚ представлять СЃРѕР±РѕР№, например, бензтиазол, - 5-метилбензтиазол, 5-метоксибензтиазол, 5-этилбензтиазол, - 5-этоксибензтиазол, 5-фенилбензтиазол, 5-хлорбензтиазол, 5-бромбензтиазол, бензселеназол, 5-хлорбензселеназол, анафтоселеназол, фл-нафтоселеназол. ; R2 может представлять СЃРѕР±РѕР№, например, фенил, Рї-метоксифенол, Рј-толил, Рї-хлорпбенил, петоксифенил, Рї-толил или Рї-бромфенил; Рё может представлять СЃРѕР±РѕР№, например, хлорид, 3f-Р±СЂРѕРјРёРґ, Р№РѕРґРёРґ, метилсульфат, этилсульфат, Рї-толуолсульфонат, бензолсульфонат, ацетат, пропионат, тиоцианат или перхлорат. - , , ., , R2 , . , , , , , , , ; , , , , - -; - Z1 , , ,- 5methylbenzthiazole, 5 --, 5-, - 5-, 5-, 5chlorbenzthiazole,' 5 - , , 5-, -; R2 , , , -, -, -, , -, -; , , , 3f , , ,- , -, ,- , , , . РњС‹ обнаружили, что красители, представленные формулами , Рё выше, РїСЂРё использовании СЃ красителями РІ фотоэмульсиях действуют. РЅРµ обнаруживают существенной потери чувствительности РІРѕ время Рё после нанесения покрытия, проявляемой большинством бензонд-нафтатиа-карбовианинов Рё РёС… селен-гомологов; действительно, РІ некоторых случаях показано повышение чувствительности. , , , . - -; , , . Рзобретение также включает фотографический материал для использования РІ цветной фотографии, содержащий РѕРїРѕСЂСѓ . . слой фотоэмульсии, описанный непосредственно выше. Эта эмульсия может быть РѕРґРЅРѕР№ РёР· нескольких эмульсий, нанесенных РЅР° подложку, как это обычно бывает РІ субтрактивных многоцветных фотографических процессах; например, его можно использовать РІ качестве слоя, чувствительного Рє красному цвету, РІ трехслойном материале, РіРґРµ слои дифференциально чувствительны Рє цвету для записи соответственно записей разделения синего, зеленого Рё красного цветов. . , - ; , , , . РџСЂРё приготовлении такого многослойного фотоматериала можно использовать любую РёР· обычных процедур. Таким образом, эмульсия РїРѕ изобретению может быть нанесена РЅР° подложку РёР· пленки ацетата целлюлозы, пленки смолы, бумаги или аналогичного подходящего носителя, Р° РЅР° нее может быть нанесен слой чувствительной Рє желто-зеленому эмульсии, содержащей цветной связующий агент, способный образовывать пурпурный цвет. изображение. Затем можно нанести слой желтого фильтра, Р° затем нанести чувствительную Рє синему цвету эмульсию, содержащую связующее вещество цвета для желтого изображения. Типичные СЃРїРѕСЃРѕР±С‹ приготовления многослойных фотоматериалов (СЃ использованием цветных связующих РІ эмульсиях) описаны РІ РўРЈ в„–1 505./112; 524 154; Рё 541 589. Р’ качестве желтозеленой чувствительной эмульсии предпочтительно используют фотографическую эмульсию галогенида серебра 75, такую как эмульсия, описанная Рё заявленная РІ нашей одновременно находящейся РЅР° рассмотрении заявке в„– 225.55/48, которая содержит цветовой связующий элемент для РїСѓСЂРїСѓСЂРЅРѕРіРѕ изображения, Р° также РїРѕ меньшей мере РѕРґРёРЅ сенсибилизирующий желто-зеленый 80. краситель, который практически РЅРµ теряет чувствительности или даже РЅРµ увеличивает чувствительность РІРѕ время или после нанесения покрытия. -Многоцветный фотографический материал, который содержит подложку, несущую слой 85-чувствительной Рє красному цвету эмульсии, как описано РІ настоящей заявке, Р° также слой желто-зеленой чувствительной эмульсии, как описано РІ одновременно находящейся РЅР° рассмотрении заявке, описан Рё заявлен РІ заявке сказал одновременно находящееся РЅР° рассмотрении заявление. , . , , , - . , . - ( ) . 1 505./112; 524,154; 541,589. 75 . 225.55/48 - 80 , , . - 85 - - - , . Наше изобретение также применимо Рє цветным фотографическим материалам, РІ которых эмульсии смешиваются, Р° РЅРµ помещаются РІ отдельные умывальники. РљСЂРѕРјРµ того, наше изобретение также применимо для производства РѕРґРЅРѕР№ эмульсии, содержащей цветовой связующий элемент, для создания компонентного цветного изображения. Р’ дополнение Рє сенсибилизирующему красителю Рё красителю эмульсия РїРѕ изобретению может также содержать любые обычные добавки Рє эмульсии, такие как стабилизатор. . , . , 100 , . -Наше изобретение особенно полезно там, РіРґРµ эмульсия содержит РІ дополнение Рє большому количеству красящего связующего агент, диспергирующий агент для связующего вещества, например водонепроницаемый Рё водопроницаемый материал, как указано РІ Спецификации в„– 524,1.54, такой как сложный эфир целлюлозы, например->. ацетат целлюлозы, ацетат целлюлозы, фталат или нитрат целлюлозы, простой эфир целлюлозы или натуральная или синтетическая смола. Альтернативно, диспергирующий агент может представлять СЃРѕР±РѕР№ высококипящий, РїРѕ существу нерастворимый РІ РІРѕРґРµ кристаллоидный материал, как указано РІ Спецификации . 541,589, такие как --амфталимид, тетралидрофурфурилбензоат, трифенилфосфат, РЅ-бутилсульфон, этил-;-РґРё-РЅ-бутилкарбамат, этил--фленвлкарбамат, РґРё-тетрагидрофурфурилсукцинат, этилбензилмалонат, диметилфталат, РґРё -РЅ-бутилфталат, РґРё-РЅ-амилфталат, РґРё-метоксиэтилфталат, РґРё-! 3-этоксиэтилфталат, РґРё---РЅ. - бутоксветилфталат, бутил-Рѕ-метилоксибензоат, нгексилбензоат, бензофенон. Рї-секамилбензофенон. трикрезилфосфат, дифенилмоно-Рї-трет-бутилфенилфос(0J, (rI1)фосфат, монофенилди-Рѕ-хлорфенилфосфат, три-Рѕ-фенилпбенилфосфат, Рї-толуолсульфонил -метил-Рѕ-тол-СѓРёРґРёРЅ , Рї-толуолсульфонилдиметиламид, РїРїРґРё-РЅ-амилбензолсульфонамид, птолуолсульфонилди-РЅ-Р±Сѓ-итиламид, :'-диэтил-:N1-диплиенилмочевина или : -РґРё-РЅ-бутилмочевина. - , , .. -} . 524,1.54, , .->. , , , , . , --' -, - - - ,. 541,589 --, , , - , - ; - --, --, - , - , -- , -- , - , -! 3- , - - -. - , -, , . -. , -- - (0J, ( rI1) , -- ,, -- , - ----, - , - - ', --- , :'--:- , : --- . Наше изобретение особенно полезно для эмульсии, РІ которой краситель диспергирован РІ РѕРґРЅРѕРј или нескольких РёР· вышеупомянутых РїРѕ существу нерастворимых РІ РІРѕРґРµ высококипящих кристаллоидных материалов. -, - . Эти кристаллоидные материалы являются органическими Рё имеют температуру кипения выше примерно 1750°С. РћРЅРё обладают сильным растворяющим действием РІ отношении цветовых связующих Рё образующихся РёР· РЅРёС… красителей Рё проницаемы для фотографических материалов. технологические решения. Эти кристаллоидные материалы были названы 20 «нефтеобразователями», потому что. РѕРЅРё обладают свойством образовывать маслянистый или жидкий раствор РїСЂРё смешивании СЃРѕ связующим веществом, даже если связующее вещество является твердым. Кристаллоидные материалы обычно представляют СЃРѕР±РѕР№ жидкость РїСЂРё обычных температурах или твердые вещества СЃ РЅРёР·РєРѕР№ температурой плавления (ниже 10°С). Большинство. 1750 . . . 20 , " ," . , . 25 , ( 1OG' .). . полезные соединения содержат РѕРґРЅСѓ или несколько полярных РіСЂСѓРїРї, таких как галоген, РіРёРґСЂРѕРєСЃРёР», карбоновая кислота, амид или кетон. 30 Следующие соединители РїРѕРґС…РѕРґСЏС‚ для использования РІ нашем изобретении. Следует понимать, что этот СЃРїРёСЃРѕРє РЅРµ является исчерпывающим, Р° просто типизирует соединения, которые можно использовать. , , , , , . 30 , . - , . СОЕДРНЕНРРЇ, РџР РћРЗВОДЯЩРР• -РЗОБРАЖЕНРРЇ. IMAGE9S. 5--('-амилфенокси)бензенсульфонамидло-1-нафтол-5-(-бензил--нафталинсуилфонамидо)-1-ниафтол-5-(-бензил---валериламино) -1-нафтол 5-капроиламино-1-нафтол 2-хлор-5-(-,-валерил--Рї-изопропилбензиламино)-1-нафтол 2:4-дихлор-5-(-'-нитробензоил --J3-гидроксиэтил)амино-1-нафтол 2:4-дихлор-5-пальмитиламино-1-нафтол 2:21-РґРёРіРёРґСЂРѕРєСЃРё-5:51-дибромстильбен 5-Рї-феноксибензолсульфонамидо-1-нафтоил-1-РіРёРґСЂРѕРєСЃРё- 2-(-изоамил--фенил)нафтамид 415 1-РіРёРґСЂРѕРєСЃРё-2-(-Рї-СЃРј. амилфенил)нафтамид 8-РіРёРґСЂРѕРєСЃРё-1-.-нафтойл-1 2:2:3:4 -тетрагидрохинолин 2-лаурил-4-хлорфенлол Рё.-РіРёРґСЂРѕРєСЃРё-2-(.-нафтил)нафитамид 5-циклогексилсульфонамидо-1-нафтоил 5-феноксиацетамидо-1-нафтол 5-! 3-фенилпропионамидо-1-нафтол Монохлор-5-(-Сѓ-фенилпропил--Рї-втор-амилбензоиламино)-1-накфтол 2-ацетамидо-5-инэтилфенол 2-бензамидо-3:5-диметилфенол 2a(-тет. аилфенокс)-Рј-бутирамидо-5-метилфенол 2--(p1-трет. амилфенокси)-бензамидо-4-хлор-5-метилфенол 2-['-('.-. ам-илфенокси)-бензамидо]-3:5-диметилфенол 2-фенилацетамидо-4-хлор-5-метилфенол 2-бензамидо-4-хлор-5-метилфенол 2-анилидоацета-РјРёРґРѕ-4-хлор-5-метилфенол 2 }- [' (-тепт. амилфенокси)-РЅ-Р±СѓС‚-ирамидо]- -бензамидо-4-хлор-5-метилфенол 2--m1(-этамилфенокси)-бензамидо]-4-хлор-5-метилфенол 2-Рї-нитробензамидо-4-хлор-,5-мет-гилфенол 2-Рј-аминобензоил-4-хлор-5-метилфенол 2-актетамидо-4-хлор-5-метилфенол 2-Рї-аминобензамино)-4 -хлор-5-метилфенол 2-(Рї-РЅ-амилокбензамино)-4хлор-5-метилфенол 2-(Рї-феноксибензамиао)фенол 2- -Рј-(РїР»-трет-амилфенокси)-бензамнидо] фенол 2- -(-,.. амилфениокси)-пропионамидол]фенол 2- -метил--7n-(-'. амилфенокси)бензоил]аминопбенол 2-РёРЅ,-(-трет. амилфенокси-Сѓ)-бензамидо -3-метилфенол 2 РЅ(1тр.амнилфенокси)-бензамидо]-6-метилфенол 2-.7n-(Рї'-трет. амилфенокси)-бензамидо]1-:6-диметилфенол 2: 6-РґРё[Рў-(РїР»-теирт. ам-нилфенокси)-бензамнидой]фенол - - - 0,0 1 (-.-,5 ПРОДУЦРРУЮЩРР• Р¦РРђРљРЎ-ЛФАГР, 2- i7i-(-тепт.),дивлфенфиксий. )-Р±РёР№РёРёРёРёРёРґРѕ]-3:-)-(линиэтил)лжейлол 2- Пинилфенокси,РЅ-биитимидо 1-;-)-метилплиенол -)амидол -.-(-трет.,ииииилплиено-, -бенз, -4 -хлорфеино1-4p,]-(-- )-лиенц,,имидолфено1 2-,-(--. ')-нбиитврамидо 1-6-хлорфенол 2- -(-трет. ) -?-])иитирими(ло 1-4-хлорфенол ---(-. )-.-бтитврамидо 1-.3-хлорфенол имилфоноксv)--биитврамидоил-'-'-хлорофено] --- -('-трет. иниилфейоксв)--бутир,,РёРјРёРґРѕР»--)-хлороплиеин] 2- зинлилфенокси)-1)энзаниидол-4-(,лилороплиелиол --- 3эуенсульфонамидо-1-наплито1 2:4 -РґРё(.лилоро-.'-)-бензолил)С…РѕРЅ.РёРјРёРґРѕ-1-нафто1 2:4-дихлор-.5-(Рї-тол-тиены-илфонамидо)-1-нафтол 3:4-фетригидронафтлиален-6 -сульфонамидо)-1.-ииафтил)1 2:4-дихлор--)-(-'бромдифенил-1-)--,ульфонамидо)-1-нафтол-,-(хинолин-")-силплион.,РёРјРёРґРѕ )-1-нафтол Любой соединитель, раскрытый РІ патенте РЎРЁРђ 2.42-3,730. можно использовать как связующее звено для - -, например (РєСЂРѕРјРµ того, как указано РІ (). Партии РѕРґРЅРѕР№ Рё той же эмульсии были сенсибилизированы указанными красителями, Рё Рє частям каждой парС