Добавил:
Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:

патенты / 13632

.txt
Скачиваний:
0
Добавлен:
22.04.2024
Размер:
569.35 Кб
Скачать
658722-- = "/"; . , . . , . . , . , , . .



. :
:
УведомлениеЭтот перевод сделан компьютером. Невозможно гарантировать, что он является ясным, точным, полным, верным или отвечает конкретным целям. Важные решения, такие как относящиеся к коммерции или финансовые решения, не должны основываться на продукте машинного перевода.
РћРџРРЎРђРќРР• РЗОБРЕТЕНРРЇ GB658722A
[]
иллФ - -, -; - -, -; 1
< ..,-,.-- РР›Р, ПАТЕНТНАЯ СПЕЦРР¤РРљРђР¦РРЇ(:,, < ..,-,.-- , (:,, Дата подачи заявки Рё подачи полной спецификации: 23 РёСЋРЅСЏ 1949 Рі. : 23, 1949. в„–в„– 16719/49 Рё 16720/49. . 16719/49 16720/49. 1j:2 Заявление подано РІ Швейцарии 1 июля 1948 РіРѕРґР°. 1j: 2 1, 1948. Заявление подано РІ Швейцарии 3 РёСЋРЅСЏ 1949 РіРѕРґР°. 3, 1949. Полная спецификация опубликована: октябрь. : . 10, 1951. 10, 1951. Рндекс РїСЂРё приемке: -Класс 2(), . :- 2(), . ПОЛНАЯ СПЕЦРР¤РРљРђР¦РРЇ Процесс производства кубовых красителей антрахинонового СЂСЏРґР° РњС‹, , юридическое лицо, организованное РІ соответствии СЃ законодательством Швейцарии Рё Базеля, Швейцария, настоящим заявляем Рѕ РїСЂРёСЂРѕРґРµ настоящего изобретения Рё Рѕ том, каким образом РѕРЅРѕ должно быть реализовано. выполнено, что должно быть конкретно описано Рё подтверждено РІ следующем заявлении: , , , , , inven6 , : - Настоящее изобретение относится Рє производству ценных кубовых красителей. Рзобретение основано РЅР° наблюдении, что кубовые красители получают, РєРѕРіРґР° 1:5-диаминоантрахинон или 1-аминонациламиноантрахиноны реагируют СЃ ацилирующими агентами, причем исходные вещества выбираются таким образом, чтобы РІ конечном итоге РІ продукте присутствует РїРѕ крайней мере РѕРґРЅР° Рѕ-фторбензоиламиногруппа. 1: 5- 1-- , - . РџСЂРё применении РІ качестве РёСЃС…РѕРґРЅРѕРіРѕ материала самого 1:5-диаминоантрахинона ацилирование можно проводить простым СЃРїРѕСЃРѕР±РѕРј СЃ использованием РґРІСѓС… молекулярных пропорций Рѕ-фторбензойной кислоты или, подходяще, СЃ помощью реакционноспособного РїСЂРѕРёР·РІРѕРґРЅРѕРіРѕ этой кислоты, например, СЃ помощью хлорангидрида. 1: 5- - , 26 . РџСЂРё применении 1-амино-5-ациламиноантрахинона выбор агента для ацилирования зависит РѕС‚ того, является ли ациламиноостаток, имеющийся РІ положении 5, Рѕ-фторбензоиламиноостатком. РР· 1-амино-5(Рѕ-фторбензоиламино)-антрахинона СЃ применением Рѕ-фторбензойной кислоты или реакционноспособного РїСЂРѕРёР·РІРѕРґРЅРѕРіРѕ этой кислоты получают 1:5-РґРё-(Рѕ-фторбензоиламино)-антрахинон, получаемый более простым СЃРїРѕСЃРѕР±РѕРј. СЃРїРѕСЃРѕР±РѕРј РёР· 1:5-диаминоантрахинона СЃ РґРІСѓРјСЏ молекулярными соотношениями Рѕ-фторбензойной кислоты. 1--5- 5position - . 1--5( - ) - - 1: 5--(-)- 1: 5- - . 41 РџСЂРё применении 1-амино-5-(офторбензоиламино)-антрахинона РІ качестве РёСЃС…РѕРґРЅРѕРіРѕ материала подходящим образом выбираются ацилирующие агенты, которые РЅРµ СЃРїРѕСЃРѕР±РЅС‹ вводить остаток Рѕ-фторбензоиламино, Рё фактически предпочтительно ацилирующие агенты, которые получают РёР· [1Piico 21-] дикарбоновые кислоты. Р’ качестве таких дикарбоновых кислот можно назвать щавелевую кислоту, РёР·Рѕ- Рё терефталевую кислоту, нафталин-2-6-дикарбоновую кислоту, флуорантендиарбоновую кислоту Рё тиантрендикарбоновую кислоту. РљРѕРіРґР° РІ качестве РёСЃС…РѕРґРЅРѕРіРѕ материала выбраны 1-амино-5-ациламиноантрахиноны, ацильный остаток которых РЅРµ 66-Р№ остаток Рѕ-фторбензойной кислоты, Р°, например, обычный бензоильный остаток, тогда РІ качестве ацилирующего агента выбирают Рѕ-фторбензойную кислоту или ее реакционноспособное РїСЂРѕРёР·РІРѕРґРЅРѕРµ. 60 Р’Рѕ всех случаях ацилирование целесообразно проводить СЃ помощью реакционноспособных производных соответствующих карбоновых кислот. 41 1--5-() - - , [1Piico 21-] . , , -2 6dicarboxylic , .-= 1--5acylamino , 66 - , , - . 60 . Реакцию можно проводить РІ растворителе или распределяющем агенте, предпочтительно РІ растворителе СЃ высокой температурой кипения, таком как РјРѕРЅРѕ-, РґРё- или трихлорбензол, нитробензол или нафталин, Рё РїСЂРё повышенной температуре, например, между примерно 100°С Рё температура кипения соответствующего растворителя 70. , - 66 , -, - , , , 100 . 70 . Продукты, полученные данным СЃРїРѕСЃРѕР±РѕРј, представляют СЃРѕР±РѕР№ ценные кубовые красители. РћРЅРё РјРѕРіСѓС‚ быть использованы устными методами для крашения Рё печатания самых разнообразных волокон животного Рё особенно растительного происхождения, РІ том числе шерсти, шелка Рё особенно хлопка, льна, искусственного шелка Рё целлюлозной ваты РёР· регенерированной целлюлозы 80 Рё РєСЂРѕРјРµ того, волокна суперполиамида. . ' 75 , , , , 80 . Действительно, уже было предложено для производства кубовых красителей ацилировать амины некоторыми галогенбензолкарбоновыми кислотами, Рё уже известно 85, что замещение РІ Рѕ-положении карбонильного остатка хлором или Р±СЂРѕРјРѕРј РІРѕ РјРЅРѕРіРёС… случаях РїСЂРёРІРѕРґРёС‚ Рє замещению цветового оттенка РІ сторону желтого. Однако нельзя было ожидать, что замена хлора или Р±СЂРѕРјР° фтором приведет РІРѕ РјРЅРѕРіРёС… случаях Рє еще большему облегчению. цветового оттенка вместе СЃ повышением сродства полученных красителей Рє хлопковому волокну, Р° также повышением влагостойкости, например стойкости Рє растрескиванию. 85 - . , , 90 / -- '2j' U05( .9722 ' 6,58,722 . Следующие примеры иллюстрируют изобретение, РїСЂРё этом части Рё проценты указаны РїРѕ весу, если РЅРµ указано РёРЅРѕРµ, Р° соотношение частей РїРѕ весу Рє частям РїРѕ объему такое же, как соотношение килограмма Рє литру: РџР РМЕР 1. , : 1. 6 части 1-(Рѕ-фторбензоиламино)-;5-аминоантрахинона Рё 1,6 части дихлорида изофталевой кислоты нагревают РІ 1-50 объемных частях трихлорбензола РІ течение РҐ часов РїСЂРё перемешивании РґРѕ 130-140 РЎ, Р° затем столько же РїСЂРё 190-200 РЎ. . что 20 образование красителя формулы ;-00---- завершено. Затем краситель обрабатывают Рё РїСЂРё необходимости подвергают очистке раствором гипохлорита. РћРЅ окрашивает волокно РёР· гидросульфитной ванны Р±РѕСЂРґРѕРІРѕРіРѕ цвета РІ чистые желтые стойкие оттенки Рё отличается РїСЂРё печати также прозрачностью Рё прочностью. 6 1-(-)-;5aminoanthraquinone 1.6 1-50 130-140 . 190-200' . 20 ;-00-- -- . . . Краситель СЃ очень похожими свойствами получается, если вместо дихлорида изофталевой кислоты использовать такое же количество дихлорида терефталевой кислоты. . Рспользуемый 1-амино-.5-(Рѕ-фторбензоиламино)антрахинон может быть получен частичным ацилированием 1:5-диаминоантрахинона Рѕ-фторбензоилхлоридом или РёР· 1-хлор-.5-(Рѕ-фторбензоиламино)-антрахинона путем замены атома хлора толуолсульфонамидным остатком Рё отщеплением остатка сульфоновой кислоты. Кристаллизуется РёР· РїРёСЂРёРґРёРЅР° или нитробензола РІ РІРёРґРµ мелких красных кристаллов, плавящихся РїСЂРё 269,5—270°С (без поправок). 1--.5-(-) 1:5- - 1 - -.5 - ( - )- . 269.5-270 . (). РџР РМЕР 2. 2. Смесь 7,2 частей 1-амино-5-(офторбензоиламино)-антрахинона, 1,25 частей оксалилхлорида Рё 100 объемных частей нитробензола нагревают РІ течение 1 часа РїСЂРё равномерном повышении температуры РґРѕ 1456°С Рё затем дополнительно перемешивают РґРѕ реакция СЃ образованием красителей формулы 0 -CO0-- 0 завершена. После охлаждения РґРѕ 100°С краситель отфильтровывают, промывают спиртом Рё сушат. Растворяется РІ концентрированной серной кислоте, имеет Р±РѕСЂРґРѕСЃСЃРєРёР№ цвет. Очистку можно осуществлять путем кипячения нейтральной РІРѕРґРЅРѕР№ суспензии, которую получают растворением красителя РІ 95 процентах. серной кислоты Рё осадка, примерно СЃ 25 частями РЅР° 65 объемов 13 процентов. раствор гипохлорита натрия. Краситель затем окрашивает хлопок РёР· синего гидросульфитного резервуара после подвешивания РЅР° РІРѕР·РґСѓС…Рµ РІ СЏСЂРєРёРµ зеленовато-желтые оттенки СЃ превосходной устойчивостью Рє хлору 70 Рё кипячению. 7.2 1--5-()-, 1.25 100 1 1456 . 0 -CO0-- 0 . 100 . - . coneen6(0 . , 95 . , 25 65 13 . . 70 . РџР РМЕР 3. 3. 3
.27 частей дихлорида фторантендикарбоновой кислоты состава, указанного РІ Британской спецификации в„–533,963 Рё 75. .27 ..533,963, 75 7.2 7.2 части 1-амино-5-(Рѕ-фторбензоиламино)антрахинона перемешивают РІ течение 3 часов РїСЂРё 210°С РІ 250 объемных частях трихлорбензола. Образовавшийся краситель затем фильтруют СЃ отсасыванием РїСЂРё температуре 1,5°С Рё обрабатывают обычным СЃРїРѕСЃРѕР±РѕРј. РћРЅ представляет СЃРѕР±РѕР№ коричнево-желтый порошок, растворяется РІ концентрированной серной кислоте Рё имеет коричневый цвет. Для очистки 5 частей красителя РІ мелкодисперсной РІРѕРґРЅРѕР№ суспензии окисляют РїСЂРё 95—100 РЎ СЃ 20 объемными частями 13%. раствор гипохлорита натрия. Очищенный краситель окрашивает хлопок РёР· ванны Р±РѕСЂРґРѕРІРѕРіРѕ цвета РІ насыщенные желтые оттенки СЃ очень хорошими 90 показателями влагостойкости. 1--.5-(-)- 3 210 . 250 . 1.50 . 80 . . 5 - 86 95-100 . 20 13 . . 90 . РџР РМЕР 4. 4. 2.6 части 1:5-диаминоантрахинона Рё 4,5 части Рѕ-фторбензоилхлорида нагревают РїСЂРё перемешивании РІ течение 1 часа РґРѕ 95 200-205 РЎ РІ 50 объемных частях нитробензола. После охлаждения желтый краситель отфильтровывают, промывают нитробензолом Рё спиртом Рё сушат. Новый краситель растворяется РІ концентрированной серной кислоте 101 СЃ оранжево-красным цветом Рё окрашивает хлопок РёР· красной гидросульфитной ванны РІ стойкие желтые оттенки. 2.6 1: 5- 4.5 - 1 95 200-205 . 50 . , . - 101 . РџР РМЕРn, 5. , 5. 1 часть красителя, полученного РїРѕ первому пункту примера 1, выдерживают РїСЂРё 350 РЎ РІ 100 частях РІРѕРґС‹ СЃ добавлением 2 частей натрия 658,722 3 гидросульфита Рё 4 объемных частей раствора каустической СЃРѕРґС‹ 360 Р’6. . Полученный таким образом бульон добавляют Рє раствору 2 частей гидросульфита натрия Рё 4 объемных частей раствора каустической СЃРѕРґС‹ СЃ концентрацией 36 Р’6 РІ 2000 частях РІРѕРґС‹. Р’ полученной таким образом красильной ванне 100 частей хлопка окрашивают РІ течение 1 часа РїСЂРё температуре 40-50°С СЃ добавлением 10 частей поваренной соли. После этого вату отжимают, окисляют РЅР° РІРѕР·РґСѓС…Рµ, промывают, подкисляют, СЃРЅРѕРІР° прополаскивают Рё намыливают РїСЂРё кипячении. РћРЅ окрашивается РІ чистые желтые оттенки. 1 - 10$ 1 350 . 100 2 658,722 3 4 360 B6. - 2 4 36 B6 2000 . 100 1 40-50 . 10 . , , , , . . 1S Теперь, РїРѕРґСЂРѕР±РЅРѕ описав Рё выяснив сущность нашего упомянутого изобретения Рё то, каким образом РѕРЅРѕ должно быть реализовано, РјС‹ заявляем, что то, что РјС‹ 1S ,
, ."> . . .
: 506
: 2024-04-13 19:17:39
: GB658722A-">
: :

658723-- = "/"; . , . . , . . , . , , . .



. :
:
УведомлениеЭтот перевод сделан компьютером. Невозможно гарантировать, что он является ясным, точным, полным, верным или отвечает конкретным целям. Важные решения, такие как относящиеся к коммерции или финансовые решения, не должны основываться на продукте машинного перевода.
РћРџРРЎРђРќРР• РЗОБРЕТЕНРРЇ GB658723A
[]
ПОЛНАЯ СПЕЦРР¤РРљРђР¦РРЇ - , ФАНЦРРЎ РџРћР› РЎРћРњРћР“РР›, британский подданный, 25 лет, Чепстоу-РљРѕСЂС‚, Чепстоу-Кресент, Лондон, Западная Каролина, 11, настоящим заявляем Рѕ РїСЂРёСЂРѕРґРµ этого изобретения Рё Рѕ том, каким образом РѕРЅРѕ должно быть реализовано. должно быть конкретно описано Рё подтверждено следующим утверждением: - Настоящее изобретение относится Рє винтовым конвейерам. - , , , 25, , , , . 11 . : - . Р’ известных конвейерах РѕРЅРѕ есть. практика поддерживать вал конвейера РЅР° каждом конце СЃ помощью подшипниковых втулок, расположенных РІ концевых пластинах желоба конвейера, Рё поддерживать вал между концевыми подшипниками СЃ помощью подшипника, подвешенного Рє верхней раме желоба. Контактные промежуточные подшипники состоят РёР· РєРѕСЂРїСѓСЃР° подшипника, имеющего съемную крышку. . . . Р’ отверстии РєРѕСЂРїСѓСЃР° может быть размещена разъемная бронзовая втулка или последний может быть облицован белым металлом, причем подшипник устанавливается непосредственно РЅР° валу. , . РџСЂРё РёР·РЅРѕСЃРµ подшипника можно заменить Р±СЂРѕРЅР·РѕРІСѓСЋ втулку или заменить отверстие РєРѕСЂРїСѓСЃР° белым металлом. Однако это служит лишь для компенсации РёР·РЅРѕСЃР° подшипника. то есть РІ белой металлической футеровке или РІ Р±СЂРѕРЅР·РѕРІРѕР№ втулке, тогда как РЅР° практике обнаруживается, что значительный РёР·РЅРѕСЃ также имеет место РЅР° валу, РІ результате чего поверхность подшипника становится эксцентричной, изъеденной Рё, как правило, имеет разные диаметры РїРѕ длине подшипниковой части. Устранить такой РёР·РЅРѕСЃ можно только обработкой вала РЅР° токарном станке, что означает его вынимание РёР· желоба. РџСЂРё этом вал РІ этот момент заметно ослабляется РёР·-Р·Р° уменьшения диаметра Рё СЃРѕ временем РїСЂРёС…РѕРґРёС‚ РІ негодность, хотя конвейерный шнек Рё остальная часть вала РІСЃРµ еще находятся РІ работоспособном состоянии. . , . .. , , . . . Согласно настоящему изобретению предложен шнековый конвейер, РІ котором вал шнекового конвейера поддерживается, РїРѕ меньшей мере, РІ РѕРґРЅРѕР№ точке между его концами разъемной втулкой, съемно установленной РЅР° валу, установленной РІ подшипнике, снабженном съемной подкладкой. . - , , , . РљРѕРіРґР° подшипник изнашивается, РєРѕСЂРїСѓСЃ подшипника можно снять СЃ вала, Р° разъемную втулку Рё съемную накладку заменить, тем самым компенсируя весь РёР·РЅРѕСЃ. Будет РІРёРґРЅРѕ, что таким образом РЅРµ может произойти РёР·РЅРѕСЃ самого вала Рё, следовательно, продлевается СЃСЂРѕРє службы вала Рё сохраняется эффективность устройства как такового. , , . . Фактически СЃСЂРѕРє службы аппарата теперь зависит только РѕС‚ СЃСЂРѕРєР° службы шнека конвейера. . Предпочтительно разъемная втулка имеет концевые части увеличенного диаметра, Р° съемная облицовка подшипника помещается между указанными концевыми частями. Р—Р° счет увеличенных концевых частей разъемной втулки предотвращается попадание абразивного материала РІ подшипник между опорными поверхностями втулки Рё накладки, что продлевает СЃСЂРѕРє службы подшипника как такового. , . , . Разъемная втулка предпочтительно изготавливается РёР· кованой или РјСЏРіРєРѕР№ стали, Р° отверстие РєРѕСЂРїСѓСЃР° подшипника либо покрыто белым металлом, либо снабжено съемной разъемной Р±СЂРѕРЅР·РѕРІРѕР№ втулкой. . Далее изобретение будет описано РЅР° примере СЃРѕ ссылкой РЅР° прилагаемые чертежи, РЅР° которых: - фиг. 1 - схематическое продольное сечение желоба конвейера, Р° фиг. 2 - перспективный РІРёРґ РІ разобранном РІРёРґРµ промежуточного подшипника согласно РїРѕ изобретению перевернут РёР· рабочего положения. , : - . 1 - , . 2 . Обратимся теперь Рє фиг. 1: шнековый конвейер СЃ валом 1 расположен РІ желобе 2 Рё поддерживается РЅР° каждом конце подшипниками 3 Рё 4, расположенными РІ концевых пластинах 5, чтобы выгружать материал РёР· желоба. Лопасть винта , закрепленная РЅР° валу 1, прерывается посередине между концевыми подшипниками 3 Рё 4, Р° вал 1 поддерживается промежуточным подшипником, расположенным РЅР° валу между прерывистыми частями конвейерного шнека. . 1, 1 2 3 4 5 . 1 - 3 4 1 . Рљ верхнему каркасу желоба 2 прикреплен подвесной кронштейн 7, Рє которому подвешен перевернутый стационарный блок , снабженный съемной крышкой 9. 7 2 , 9. Обратимся теперь Рє СЂРёСЃ. 2: отверстие 1(} стационарного блока 8 облицовано белым металлом 11. Разъемная втулка 12 РёР· кованой стали установлена РЅР° валу 1 Рё закреплена Рє нему болтами (РЅРµ показаны), проходящими через проушины РІ проушинах 13 Рё 14. Втулка 12 имеет РЅР° каждом конце фланец увеличенного диаметра, Р° части втулки между фланцами образуют шейку 15 вала 1. Стационарные блоки 8 установлены РЅР° шейке 15 РЅР° втулке. Р° крышка 9 крепится Рє блоку 8 СЃ помощью предусмотренных для этой цели болтов. . 2 1(} 8 11. 12 1 ( ) 13 14. 12 15 1. 8 15 . 9 8 . Флажки втулки 12 служат для установки стационарного блока РЅР° валу 1, Р° также для предотвращения попадания абразивного материала РІ Р±РѕСЂРѕРґРєСѓ между опорными поверхностями втулки Рё белой металлической накладкой. 12 1 . Теперь РїРѕРґСЂРѕР±РЅРѕ описав Рё выяснив сущность моего упомянутого изобретения Рё то, каким образом РѕРЅРѕ должно быть реализовано, СЏ заявляю, что СЏ заявляю: - 1. Винтовой конвейер. РїСЂРё этом вал шнекового конвейера поддерживается, РїРѕ крайней мере, РІ РѕРґРЅРѕР№ точке между его концами СЃ помощью втулки, которая разъемно закреплена РЅР° валу Рё вращается РІ неподвижном подшипнике, снабженном съемной направляющей. , : - 1. -. ] , .. 2.
Винтовой конвейер по п.1, в котором разъемная втулка имеет концевые части увеличенного диаметра и интегрирована с ними. и съемная облицовка подшипника устанавливается и входит в зацепление между указанными концевыми частями. - 1, . - . 3.
Винтовой конвейер по п. 2, в котором концевые части двух половин разъемной втулки снабжены взаимодействующими проушинами, через которые проходят зажимные болты для закрепления разъемной втулки на валу. - 2, - . 4.
Винтовой конвейер, имеющий РѕРґРёРЅ или несколько промежуточных подшипников, РїРѕ существу такой, как описано СЃРѕ ссылкой РЅР° прилагаемые чертежи. - . **Р’РќРРњРђРќРР•** конец поля может перекрывать начало **. **** **.
, ."> . . .
: 506
: 2024-04-13 19:17:41
: GB658723A-">
: :

658724-- = "/"; . , . . , . . , . , , . .



. :
:
УведомлениеЭтот перевод сделан компьютером. Невозможно гарантировать, что он является ясным, точным, полным, верным или отвечает конкретным целям. Важные решения, такие как относящиеся к коммерции или финансовые решения, не должны основываться на продукте машинного перевода.
РћРџРРЎРђРќРР• РЗОБРЕТЕНРРЇ GB658724A
[]
ПАТЕНТНАЯ СПЕЦРР¤РРљРђР¦РРЇ 658,724 Дата подачи заявки Рё подачи полной спецификации: 30 РёСЋРЅСЏ 1949 658,724 : 30, 1949 в„– 17325/49. . 17325/49. Заявление подано РІ Соединенных Штатах Америки 20 июля 1948 РіРѕРґР°. 20, 1948. Полная спецификация опубликована: октябрь. 10, 1951. : . 10, 1951. Рндекс РїСЂРё приемке: -Класс 129, Рђ5. : - 129, A5. ПОЛНАЯ СПЕЦРР¤РРљРђР¦РРЇ Улучшения РІ восстановлении кофеина или РІ отношении него РњС‹, , корпорация, учрежденная РІ соответствии СЃ законодательством штата Делавэр, Соединенные Штаты Америки, 250, , , , ( Правопреемники ) настоящим заявляют Рѕ сущности настоящего изобретения Рё Рѕ том, каким образом РѕРЅРѕ должно быть реализовано, что будет РїРѕРґСЂРѕР±РЅРѕ описано Рё подтверждено РІ следующем заявлении: , , , , 250, , , , ( ), , :- Настоящее изобретение относится Рє извлечению кофеина РёР· водных экстрактов кофе Рё, более конкретно, Рє 1,5-кристаллизации РёР· РЅРёС… кофеина, практически РЅРµ загрязненного РґСЂСѓРіРёРјРё водорастворимыми компонентами кофе, присутствующими РІ таких экстрактах. 1,5 . Р’ кофе без кофеина, предназначенном для использования РІ качестве напитка, желательно удалять кофеин, РЅРµ удаляя Рё РЅРµ оказывая вредного воздействия РЅР° РґСЂСѓРіРёРµ компоненты кофе, которые придают ему характерный РІРєСѓСЃ Рё аромат. Эти 26 желательных компонентов РїРѕ большей части водорастворимы, Рё селективная экстракция или отделение кофеина РѕС‚ массы таких водорастворимых компонентов обычно осуществляется СЃ использованием несмешивающихся СЃ РІРѕРґРѕР№ органических растворителей кофеина, таких как бензол, толуол. , гексан, трихлорэтилен, четыреххлористый углерод, перхлорэтилен, метиленхлорид, этилендихлорид Рё тому РїРѕРґРѕР±РЅРѕРµ. 3AS-кофеин затем может быть выделен путем отделения его РѕС‚ раствора органического растворителя Рё растворения его РІ РІРѕРґРµ, например, путем отгонки растворителя или жидкостно-жидкостной экстракции, Рё, РІ конечном итоге, кристаллизации РёР· РІРѕРґРЅРѕРіРѕ раствора. , . 26 -, - -, , , , , , , , . 3AS , - , crystal4i3 . Р’ течение долгого времени было общепринятой практикой экстрагировать кофе непосредственно органическим растворителем, несмотря РЅР° общепризнанные Рё серьезные недостатки этой процедуры. РџСЂСЏРјРѕР№ контакт растворителя СЃ кофе удалял кофейные РІРѕСЃРєРё Рё масла вместе СЃ кофеином, Р° [ 21-] также оказывал неблагоприятное воздействие РЅР° остальные компоненты кофе СЃ последующим ухудшением РІРєСѓСЃР° Рё аромата 50 кофейного напитка. РЎ РґСЂСѓРіРѕР№ стороны, присутствие кофейных масел Рё РІРѕСЃРєРѕРІ РІ растворе кофеина затрудняло получение кофеина высокой степени чистоты даже после многократных обработок ! 5 углерод Рё рекристаллизация. , . [ 21-] 50 . ' ! 5 . Также возможно экстрагировать кофеин РёР· кофе СЃ помощью РІРѕРґС‹, избегая таким образом РїСЂСЏРјРѕРіРѕ контакта органического растворителя СЃ кофе, РЅРѕ этот метод декофеинизации t60 использовался редко, поскольку РјРЅРѕРіРёРµ РґСЂСѓРіРёРµ желательные водорастворимые компоненты кофе экстрагировались РїСЂРё РІ то же время, что РїСЂРёРІРѕРґРёС‚ Рє нежелательному ухудшению РІРєСѓСЃР° Рё аромата оставшегося кофе, предназначенного для приготовления напитков. Однако РІ последние РіРѕРґС‹ метод, описанный РІ патенте РЎРЁРђ в„–. , , t60 - , 66 . , , .. . 2
,309,092 ,309,092 был разработан, РІ котором такие потери предотвращаются путем непрерывной рециркуляции РІРѕРґРЅРѕРіРѕ экстракта через кофе Рё посредством жидкостно-жидкостной экстракции несмешивающимся СЃ РІРѕРґРѕР№ органическим кофеиновым растворителем, таким как упомянутые выше. Таким образом, кофеин удаляется РёР· РІРѕРґРЅРѕРіРѕ раствора 76 СЃ помощью органического растворителя, РЅРѕ концентрации РґСЂСѓРіРёС… водорастворимых компонентов кофе РІ РІРѕРґРЅРѕРј растворе растут РґРѕ тех РїРѕСЂ, РїРѕРєР° такие РґСЂСѓРіРёРµ компоненты больше РЅРµ перестанут экстрагироваться РёР· кофе 80. Этот метод обеспечивает кофе без кофеина СЃ превосходным РІРєСѓСЃРѕРј Рё ароматом для приготовления напитков, Р° также РїСЂРёРІРѕРґРёС‚ Рє получению раствора кофеина РІ органическом растворителе, который можно далее обрабатывать, как описано выше, для извлечения РёР· него кофеина. 70 - -, . 76 , 80 . , 86 . Раствор кофеина РІ органическом растворителе СЃ аналогичными характеристиками получают РїСЂРё производстве «растворимого» или растворимого кофе без кофеина, как описано РІ патентном описании в„– 625,349. Р’ этом СЃРїРѕСЃРѕР±Рµ водный настой обжаренного кофе экстрагируют жидкость-жидкость несмешивающимся СЃ РІРѕРґРѕР№ органическим растворителем кофеина, после чего настой без кофеина соответствующим образом концентрируют Рё сушат. " " 90 . 625,349. - - - 1 , 3 ' , . Такие растворы кофеина РІ органических растворителях, полученные путем РІРѕРґРЅРѕР№ экстракции кофе СЃ последующей жидкостно-жидкостной экстракцией РІРѕРґРЅРѕРіРѕ раствора органическим растворителем, РЅРµ содержат РІРѕСЃРєР°, поскольку кофейные РІРѕСЃРєРё Рё масла РЅРµ растворяются РІ РІРѕРґРµ РІ значительной степени Рё, следовательно, РЅРµ извлечены РёР· кофе РІ существенной степени. Следовательно, кофеин можно повторно растворить РІ РІРѕРґРµ, Р° затем кристаллизовать РёР· такого РІРѕРґРЅРѕРіРѕ раствора без осложнений, которые возникают РІ случае экстракции кофе растворителем РёР·-Р·Р° присутствия РІРѕСЃРєРѕРІ Рё масел. РЎ РґСЂСѓРіРѕР№ стороны, водные экстракты кофе содержат некоторые РґСЂСѓРіРёРµ некофеиновые примеси, характеристики растворимости которых настолько схожи СЃ характеристиками кофеина, что РѕРЅРё экстрагируются РёР· кофе вместе СЃ кофеином Рё попадают РІ раствор органического растворителя, Р° затем РІ конечный водный раствор. раствор, РёР· которого кристаллизуется кофеин. РџСЂРё кристаллизации эти примеси РїСЂРёРІРѕРґСЏС‚ Рє образованию темных крупнозернистых кристаллов вместо желаемых белых игольчатых кристаллов чистого кофеина. , - , - . - . , - . , . , , - . Такие нечистые кристаллы должны быть очищены путем дальнейшей обработки для придания РёРј приемлемого качества, Р° также РѕРЅРё имеют тенденцию слипаться Рё разбалансировать центрифуги 3E, используемые РїСЂРё РёС… разделении. , 3E, . Р’ попытке получить кофеин приемлемой чистоты РёР· таких водных экстрактов кофе предпринимались различные попытки удалить вышеупомянутые примеси, РЅРѕ РЅРё РѕРґРЅР° РёР· РЅРёС… РґРѕ СЃРёС… РїРѕСЂ РЅРµ оказалась удовлетворительной СЃ практической точки зрения. Рспользование адсорбентов, таких как активированный уголь, уголь Рё С‚.Рї., РЅРµ позволяет удалить загрязнения РІ достаточной степени, хотя, СЃ РґСЂСѓРіРѕР№ стороны, также адсорбируется большое количество кофеина. , . , , . Потери кофеина РїСЂРё такой адсорбции РјРѕРіСѓС‚ достигать 10-14% РѕС‚ массы адсорбента РІ случае активированного угля. Очистка путем повторной перекристаллизации кофеина РЅРµ оказалась практичной, поскольку Рё РІ этом случае очистка осуществляется Р·Р° счет снижения выхода кофеина. 10-14% . , . Экстракция кофеина предпочтительно РёР· его раствора РІ органическом растворителе РІРѕРґРѕР№ или РёР· его РІРѕРґРЅРѕРіРѕ раствора органическим растворителем РЅРµ дает какого-либо заметного улучшения СЃ практической точки зрения, поскольку, как указано выше, характеристики растворимости примесей очень РїРѕРґРѕР±РЅС‹ характеристикам растворимости кофеина. , . Степень загрязнения кофеина вышеуказанными примесями увеличивается, РєРѕРіРґР° исходный водный экстракт-6,5 приготовлен РёР· обжаренного кофе, Р° РЅРµ РёР· зеленого кофе, возможно, РёР·-Р·Р° большего количества таких водорастворимых примесей РІ обжаренном кофе РІ результате обжарка. РљСЂРѕРјРµ того, зеленый кофе обычно обрабатывается РІ РІРёРґРµ цельных зерен, тогда как жареный кофе обычно измельчается перед заваркой, что РїСЂРёРІРѕРґРёС‚ Рє увеличению воздействия РЅР° поверхность, что может сделать примеси более доступными 76 для раствора. Р’ последнем случае, даже если исходный водный экстракт экстрагируется органическим растворителем кофеина, Р° кофеин затем повторно растворяется РІ РІРѕРґРµ, примеси РІ конечном РІРѕРґРЅРѕРј растворе РјРѕРіСѓС‚ достигать 8300% РїРѕ массе кофеина. РљРѕРіРґР° экстрагируют цельные зеленые Р±РѕР±С‹, количество примесей РІ кристаллизующемся растворе может составлять всего лишь 9% РїРѕ массе кофеина, РЅРѕ, тем РЅРµ менее, кристаллизованный РїСЂРѕРґСѓРєС‚ существенно РЅРµ соответствует ... стандарты. - 6.5 , - . , 7t0 76 . , - , 80 8300% . , 9%/ 85 , ... . Целью изобретения является получение высокого выхода кофеина высокой степени чистоты 90 РёР· водных экстрактов кофе, таких как описано выше. 90 . Другой задачей является кристаллизация эаффеина высокой степени чистоты непосредственно РёР· его конечного РІРѕРґРЅРѕРіРѕ раствора, полученного описанным выше СЃРїРѕСЃРѕР±РѕРј, несмотря РЅР° наличие РІ растворе примесей. , . Другой целью является получение высокого выхода такого чистого кофеина. . Другой целью является кристаллизация кофеина 1n0 РІ РІРёРґРµ белых игольчатых кристаллов. 1n0 - . Еще РѕРґРЅРѕР№ целью является устранение слипания кристаллов кофеина Рё, как следствие, разбалансировки центрифуг, используемых РїСЂРё отделении кристаллизованного кофеина РѕС‚ оставшейся жидкости. 105 . Еще РѕРґРЅРѕР№ целью является достижение вышеупомянутых результатов простым Рё экономичным СЃРїРѕСЃРѕР±РѕРј. 110 Обнаружен высокий выход кофеина высокой степени чистоты, имеющего обычную белую, игольчатую кристаллическую форму. может быть получен кристаллизацией непосредственно РёР· водных растворов 11,5, приготовленных описанным выше СЃРїРѕСЃРѕР±РѕРј, РїСЂРё условии, что раствор предварительно обрабатывают щелочным основанием для повышения значения его РїРѕ крайней мере РґРѕ 7,0. Оптимальные результаты получаются РІ диапазоне 120 РѕС‚ 7,0 РґРѕ 9,0, хотя РїСЂРё желании можно использовать Рё более высокие значения . Р’ следующей таблице показано влияние РЅР° чистоту кристаллизованного кофеина: , . 110 , , -- . 11.5 , 7.0. 120 7.0 9.0, . : t6a8,724 растворитель кофеина, такой как трихлорэтилен, РІРІРѕРґСЏС‚ примерно РїСЂРё той же температуре РІ верхнюю часть указанной колонны. t6a8, 724 - 66 . Скорости потока органического растворителя Рё инфузии регулируют таким образом, чтобы обеспечить соотношение примерно трех объемов органического растворителя Рє РѕРґРЅРѕРјСѓ объему инфузии РІ колонне. Настой без кофеина, выходящий РёР· колонны вблизи ее верха, может быть дополнительно обработан любым СЃРїРѕСЃРѕР±РѕРј. подходящим СЃРїРѕСЃРѕР±РѕРј, например, концентрированием Рё распылительной сушкой (РЅРµ показано), для получения растворимого кофе без кофеина. Р’ РґСЂСѓРіРёС… случаях водный экстракт кофе, циркулирующий через колонну, может представлять СЃРѕР±РѕР№ экстракт зеленого кофе, как описано РІ патенте РЎРЁРђ в„– 2309092. 80 Раствор трихлорэтилена, удаленный РёР· нижней части колонны 2, обычно содержит 0,11-0,14%1 кофеина Рё 0,033-0,039% примесей РїРѕ массе Рё имеет pH1 около 4,2. Кофеин 8.5 (сопровождаемый примесями) затем повторно растворяют РІ РІРѕРґРµ любым подходящим СЃРїРѕСЃРѕР±РѕРј, например, путем жидкостно-жидкостной экстракции, отгонки органического растворителя Рё С‚. Рґ. Как показано, основная часть органического растворителя удаляется РІ испарителе 3 Рё восстанавливается РІ подходящей конденсационной системе (РЅРµ показана). 70 . . ( ) 75 -. , . 2,309,092. 80 2 0.11-0.14:%1 0.033-0.039%: pH1 4.2. 8.5 ( ) , - , , . , 9n 3 ( ). Затем концентрированный раствор поступает РІ паровой РєСѓР± 4, РіРґРµ удаляется оставшийся растворитель, РїСЂРё этом пар Рё пары растворителя 95d также РїСЂРѕС…РѕРґСЏС‚ РІ вышеупомянутую конденсационную систему. Полученный водный раствор кофеина Рё примесей затем концентрируют РІ подходящем концентраторе 5 РґРѕ тех РїРѕСЂ, РїРѕРєР° содержание кофеина РІ нем РЅРµ составит около 30%0/: РЅР° 100 вес. 4 , 95d . , 5 30%0/: 100 . Концентрированный водный раствор течет РёР· концентратора 5 РІ смесительный резервуар СЃ паровой рубашкой 6, РіРґРµ РѕРЅ смешивается СЃ углеродом, который ранее использовался РїСЂРё обработке кофеина, кристаллизованного РЅР° последующей стадии процесса, как поясняется ниже. Р’ резервуаре -6 раствор контактирует СЃ РѕС‚ 0,4 РґРѕ 0,5 фунта такого углерода (РІ пересчете РЅР° исходный СЃСѓС…РѕР№ вес 110) РЅР° галлон раствора РІ течение примерно получасРдля удаления определенного количества растворенных примесей. 5 6 105 . -6 0.4 0.5 . - ( 110 ) - . Отработанный уголь фильтруется РёР· раствора РІ фильтр-прессе 7, РіРґРµ РѕРЅ также 11,5 выполняет функцию фильтрующего средства для удаления небольших количеств взвешенных, нерастворимых РІ РІРѕРґРµ примесей. После фильтрации промывную РІРѕРґСѓ пропускают через фильтр-пресс Рё объединяют СЃ фильтратом. 120 Раствор, выходящий РёР· фильтр-пресса, течет РІ водоохлаждаемый кристаллизационный резервуар 8, РІ котором его РґРѕРІРѕРґСЏС‚ РґРѕ значения 7,0 или выше путем добавления РѕРґРЅРѕРіРѕ или нескольких РёР· вышеупомянутых щелочных оснований 126, таких как каустическая СЃРѕРґР° или кальцинированная СЃРѕРґР°. 7 11,5 , - . , . 120 - 8 7.0 126 . Для получения СЂ1% раствора обычно достаточно РѕС‚ 0,02 РґРѕ 0,03 фунта кальцинированной СЃРѕРґС‹ РЅР° галлон раствора. Кофеин РІ кристаллах 4,2 4,9 6,1 7,8 11,7 91,1 93,2 93,2 98,0 97,0 Предпочтительно доведение раствора примерно РґРѕ 7,8. 0.02 0.03 . p1 %. 4.2 4.9 6.1 7.8 11.7 91.1 93.2 93.2 98.0 97.0 7.8 . Материалы, которые можно использовать РїСЂРё вышеуказанном регулировании , включают основные соединения, такие как РѕРєСЃРёРґС‹, РіРёРґСЂРѕРєСЃРёРґС‹, карбонаты, бикарбонаты Рё С‚.Рї. щелочных металлов натрия, калия, лития, СЂСѓР±РёРґРёСЏ Рё цезия, Р° также основания аммония, такие как РіРёРґСЂРѕРєСЃРёРґ аммония. . Следует понимать, что термин «щелочное основание», используемый здесь Рё РІ прилагаемой формуле изобретения, включает любые или РІСЃРµ такие материалы. , , , , , , , , . " " . Каким образом регулировка влияет РЅР° вышеупомянутые улучшения чистоты, цвета Рё формы кристаллов кофеина, точно РЅРµ установлено. Эти улучшения РјРѕРіСѓС‚ быть отчасти обусловлены повышенной солюбилизацией примесей, что предотвращает РёС… совместное осаждение СЃ кофеином, поскольку примеси представляют СЃРѕР±РѕР№ органические материалы кислого характера, Рё, следовательно, можно ожидать, что регулирование превратит РёС… РІ РѕСЃРЅРѕРІРЅРѕРј РІ РёС… щелочная соль. Обычно такие соли значительно более растворимы, чем соответствующие свободные органические кислоты. , , . - , . . Однако это простое объяснение РЅРµ объясняет существование вышеупомянутого оптимального диапазона значений p1, поскольку такого оптимума РЅРµ было Р±С‹, если Р±С‹ единственным эффектом регулирования p11 было образование щелочных солей. РљСЂРѕРјРµ того, РєРѕРіРґР° маточный раствор, РёР· которого отделяются кристаллы кофеина, разбавляют Рё нагревают, как поясняется ниже, примеси выпадают РІ осадок, тогда как РІ этих условиях РЅРµ следует ожидать осаждения солей щелочных металлов. , p1 , p11 . , , . Рзобретение будет более полно понято СЃ помощью следующего описания Рё прилагаемой схемы операций, которые особенно РїРѕРґС…РѕРґСЏС‚ для осуществления СЃРїРѕСЃРѕР±Р°, воплощающего изобретение. Однако следует понимать, что показанные операции приведены только РІ качестве иллюстрации Рё РЅРµ должны рассматриваться как ограничивающие объем изобретения, причем для последней цели делается ссылка РЅР° прилагаемую формулу изобретения. - . , , 56 , . Молотый обжаренный кофе экстрагируют горячей РІРѕРґРѕР№ РІ экстракторе 1 Рё полученный настой РїСЂРё температуре около 170 . РІРІРѕРґСЏС‚ РІ нижнюю часть колонны жидкостно-жидкостной экстракции 2, несмешивающуюся СЃ РІРѕРґРѕР№ органику 658,7{24 примерно РґРѕ 7,8. Кристаллы кофеина, образовавшиеся РІ резервуаре 8, отделяют РѕС‚ маточного раствора Рё промывают РІ центрифуге непрерывного действия 9, РїСЂРё этом полученный таким образом разбавленный маточный раствор 6 подвергают дальнейшей обработке, как описано ниже. Кристаллизованный кофеин содержит только около 2% примесей, точное количество зависит РѕС‚ СЃРїРѕСЃРѕР±Р° обработки вышеупомянутого маточного раствора, тогда как без регулировки p1 минимальное количество примесей будет составлять около 9%. 1 170 . - 2, - 658,7{24 7.8. 8 9, 6 . 2 /% , , p1 9%. РџСЂРё желании кофеин, полученный РІ центрифуге 9, может быть дополнительно очищен РІ смесительном резервуаре СЃ паровой рубашкой 10, РіРґРµ РѕРЅ повторно растворяется РІ достаточном количестве РІРѕРґС‹ для получения приблизительно 30%-РЅРѕРіРѕ раствора кофеина Рё обрабатывается РІ течение получаса РѕС‚ 0,4 РґРѕ 0,5 фунта свежего углерода РЅР° галлон раствора. Этот уголь СЃ адсорбированными примесями отделяют РѕС‚ раствора Рё промывают РІ фильтр-прессе 11, после чего уголь удаляют РІ смесительный бак 6, как указано выше. Отфильтрованный раствор кофеина Рё промывные жидкости поступают РІ кристаллизационный резервуар СЃ водяным охлаждением 12, РіРґРµ кофеин перекристаллизовывается, РїСЂРё этом дополнительная регулировка таблеток РЅРµ требуется. , 9 - 10 - 30 % - 0.4 0.5 . . 11, 6 . - 12 , . Полученные кристаллы кофеина затем отделяют, промывают РІ центрифуге непрерывного действия 13 Рё отправляют РІ сушилку 14. Маточный раствор Рё промывные РІРѕРґС‹ РёР· центрифуги объединяются Рё возвращаются РІ концентратор 5, РїСЂРё этом количество примесей РІ маточном растворе достаточно РЅРёР·РєРѕРµ, чтобы обеспечить такую рециркуляцию без существенного влияния РЅР° увеличение концентрации примесей РІ системе. 13 14. 5, . Первый маточный раствор, полученный РЅР° центрифуге 9, будет содержать РЅРµ только примеси, РЅРѕ Рё . также значительные количества кофеина Рё, следовательно, РјРѕРіСѓС‚ быть дополнительно обработаны любым подходящим СЃРїРѕСЃРѕР±РѕРј для увеличения выхода процесса. Например, время РѕС‚ времени или РІ любой желаемой комбинации можно использовать любой РёР· следующих методов. 9 . - . , . Маточный раствор можно просто вернуть РёР· центрифуги 9 РІ концентратор 5 РїРѕ линии 15. 9 5 15. Хотя примеси таким образом возвращаются РІ систему, опыт показал, что рециркулированные примеси неожиданно осаждаются РІ концентраторе.5 РІ достаточной степени, чтобы этот метод работы был возможен. Однако время РѕС‚ времени систему необходимо прочищать. время, Р° увеличенное количество РІРѕРґС‹, которую необходимо испарить РІ концентраторе, существенно увеличивает стоимость процесса. , .5 . , . , . Маточный раствор РёР· центрифуги 9 также может быть дополнительно сконцентрирован Рё охлажден для получения дополнительных кристаллов кофеина, хотя опять-таки Р·Р° счет дополнительных затрат, необходимых для такого удаления РІРѕРґС‹. Р’ СЃРІСЏР·Рё СЃ такой дополнительной концентрацией, если был установлен слишком высоко, повышенные температуры, необходимые для концентрирования, РјРѕРіСѓС‚ вызвать гидролиз кофеина. Соответственно, если раствор РІ резервуаре 8 делается несколько сильнощелочным, предпочтительно добавить достаточное количество добавок Рє маточному раствору РёР· центрифуги 9, чтобы снизить его РґРѕ 75, слегка щелочного или нейтрального значения перед концентрированием. 9 , . , 70 . , 8 , 9 75 . РќР° прилагаемой диаграмме показана РѕРґРЅР° РёР· таких стадий рекристаллизации, РЅР° которой маточный раствор РёР· центрифуги 9 транспортируется РІ концентратор 16 Рё далее концентрируется РґРѕ тех РїРѕСЂ, РїРѕРєР° РѕРЅ РЅРµ будет содержать около 30% кофеина, причем концентрированный маточный раствор затем вводится РІ охлаждаемый РІРѕРґРѕР№ кристаллизационный резервуар. 17. Взвесь кристаллов 85 Рё маточного раствора поступает РІ непрерывно работающую центрифугу 18 для отделения второй порции кристаллов РѕС‚ маточного раствора, после чего маточный раствор Рё содержащиеся РІ нем примеси 90 отбрасываются. Такие дополнительные посевы значительно менее чисты, чем первый урожай, полученный РЅР° центрифуге 9. 9 80 16 30% , -, 17. 85 18 , 90 ( . 9. РС… можно очистить процедурами перекристаллизации, РЅРѕ Р·Р° счет дополнительной серии операций, что нежелательно. РЎ РґСЂСѓРіРѕР№ стороны, РёС… можно просто вернуть РїРѕ линии 19 РІ концентратор 5 Рё повторно использовать РІ системе, РїСЂРё этом РёС… очистка 100 осуществляется СѓРґРѕР±РЅРѕ Рё РІ то же время количество РІРѕРґС‹, которое необходимо удалить РІ концентраторе 5, обеспечивает концентрированный раствор кофеина для кристаллизации восстанавливают. Однако последняя процедура 105 имеет недостаток, связанный СЃ рециркуляцией некоторых примесей через систему. , 95 . , 19 5 , 100 .5 . , 105 . Третий метод обработки маточного раствора РёР· центрифуги 9 заключается РІ отделении 110 кофеина РѕС‚ РѕСЃРЅРѕРІРЅРѕР№ массы примесей Рё последующей рециркуляции отделенного кофеина через систему. Эта процедура предпочтительна, поскольку затраты РЅР° выпаривание можно поддерживать РЅР° минимальном СѓСЂРѕРІРЅРµ, Р° также потому, что примеси РЅРµ накапливаются РІ системе заметно, РІ то время как общий урожай кофеина получается РІ чистой форме РІ центрифуге 13. Разделение невозможно осуществить жидкостно-жидкостной экстракцией маточного раствора 120 органическим кофеиновым растворителем, поскольку образуются устойчивые эмульсии, которые препятствуют существенному разделению РІРѕРґРЅРѕРіРѕ Рё органического слоев. Однако было обнаружено, что основная часть примесей может быть удалена РёР· маточного раствора, доведя его слойность РґРѕ значения 6,0 или менее путем добавления любой подходящей кислоты, минеральных кислот, таких как TISO4, . HWSO3, 113PO 1Q0 6,38, 24 658 724 5 Рё С‚.Рї. являются предпочтительными, хотя можно использовать любую РґСЂСѓРіСѓСЋ кислоту достаточной силы для снижения РґРѕ требуемого значения. 9 110 . 115 13. - 120 . , 125 6.0 , TISO4, . HWSO3, 113PO 1Q0 6.38, 24 658,724 5 . Примеси начинают осаждаться РїСЂРё снижении ниже 6,0 Рё РІ РѕСЃРЅРѕРІРЅРѕРј осаждаются РїСЂРё . СЂ1 около 5,0 Рё почти полностью осаждается РїСЂРё СЂРќ около 4,0. После того как выпавшие РІ осадок примеси отфильтрованы, оставшийся маточный раствор можно рециркулировать через систему, как указано выше. 6.0 . p1 5.0 4.0. , . Вышеуказанные операции также проиллюстрированы РЅР° схеме. Маточный раствор 16 РёР· центрифуги 9 поступает РІ смесительный резервуар 20, РіРґРµ его подкисляют РґРѕ около 4,0 путем постепенного добавления около 0,9 фунта концентрированной серной кислоты (98%) РЅР° галлон такого раствора. . 16, 9 20 4.0 0.9 . (98%) . После перемешивания РІ течение подходящего периода времени, чтобы обеспечить осаждение максимального количества примесей, суспензию пропускают через фильтр-пресс 21 для удаления нерастворимых примесей, РїСЂРё этом осадок предпочтительно промывают РІРѕРґРѕР№, Р° промывные РІРѕРґС‹ объединяют СЃ фильтратом. , 21 , . Объединенный фильтрат Рё промывные РІРѕРґС‹ РјРѕРіСѓС‚ быть переданы непосредственно РІ концентратор 5 РїРѕ линии 22 Рё, таким образом, рециркулированы через систему. Предпочтительно, однако, объединенный фильтрат Рё промывные РІРѕРґС‹ РёР· фильтр-пресса 21 экстрагируются несмешивающимся СЃ РІРѕРґРѕР№ органическим кофеиновым растворителем 36, который сначала нагревается примерно РґРѕ 1300 РІ нагревателе 23, Р° затем подается РІ нижнюю часть экстракционной колонны 24, РіРґРµ РёС… экстрагируют РїРѕ меньшей мере трехкратным объемом свежего органического растворителя, введенного РїСЂРё температуре около 1200 РІ верхнюю часть колонны. Отработанный маточный раствор, выходящий РёР· верха колонны, выбрасывают. Растворителем предпочтительно является тот же растворитель, который используется РІ колонне 2, Рё РІ этом случае раствор органического кофеина, выходящий РёР· нижней части колонны 24, возвращается РІ испаритель 3 вместе СЃ аналогичным раствором РёР· колонны 2. Отношение примесей Рє кофеину РІ рециркулируемом растворе РёР· колонны 24 составляет примерно половину соотношения примесей Рє кофеину РІ растворе РёР· колонны 2. 5 22 . , , 21 -, , 36 1300 . 23 24 1200 . , . . 2, 24 3 2. 24 - 2. Вышеуказанные операции позволяют восстановить . кофеин РёР· водных экстрактов кофе СЃ высокой степенью восстановления входящего кофеина. До настоящего изобретения производство кофеина РёР· таких экстрактов требовало сложных Рё обширных операций обработки углем Рё перекристаллизации, Рё выход РІ лучшем случае составлял лишь около 70% РѕС‚ входящего кофеина. Кристаллизацией кофеина РёР· щелочного раствора, как описано выше, можно получить ... содержание кофеина, равное примерно 85%/0 или более РѕС‚ входящего кофеина, обеспечивается, РІ то время как количество требуемого углерода снижается РґРѕ 50%/0 или менее. Еще лучшие результаты получаются РїСЂРё соответствующей обработке маточного раствора, как описано выше, Рё особенно РІ случае предпочтительной процедуры его подкисления Рё фильтрации. РџСЂРё прохождении подкисленного Рё профильтрованного маточного раствора РїРѕ линии 22 75 непосредственно РІ концентратор 5 выход составляет около 92Рі% Рё количество углерода снижается РґРѕ 25-33 %., Р° РїСЂРё пропускании маточного раствора РїРѕ системе жидкость-жидкость РІ колонне 24 выход составляет около 96%, Р° количество углерода дополнительно снижается РґРѕ 12-20%. ... . , .. . - 70T% . ... 85%/ 50%/ . 70 . 22 75 5, 92g% 25-33 %., - 24 96%, 80 12-20%. Рзобретение было описано выше СЃРѕ ссылкой РЅР° экстракты молотого обжаренного кофе, РЅРѕ следует понимать, что СЃРїРѕСЃРѕР±С‹, воплощающие изобретение, РјРѕРіСѓС‚ быть применены также Рє экстрактам цельных жареных зерен, цельных зеленых зерен, хлопьев зеленого кофе или как. Только СЃ точки зрения удаления кофеина, зеленый кофе РІ хлопьях РІ некоторых отношениях предпочтительнее. Однако декофеинизацию обычно выполняют РІ сочетании СЃ производством кофейного напитка, Р° РІ случае зеленого кофе 95 декофеинизацию необходимо применять Рє целым зеленым зернам, поскольку хлопья зеленого кофе нельзя обжарить для развития характерного кофейного аромата Рё РІРєСѓСЃР°. Р’ случае обжаренного кофе либо целые 100 обжаренных зерен, либо молотый обжаренный кофе РјРѕРіСѓС‚ быть лишены кофеина, РЅРѕ РІ последнем случае экстракция более эффективна. , , , 85 , , , . , . , , 95 . , 100 , . Теперь, РїРѕРґСЂРѕР±РЅРѕ описав Рё выяснив сущность нашего упомянутого изобретения Рё то, каким образом РѕРЅРѕ должно быть реализовано, РјС‹ заявляем, что то, что РјС‹ ,
, ."> . . .
: 506
: 2024-04-13 19:17:42
: GB658724A-">
: :

658725-- = "/"; . , . . , . . , . , , . .



. :
:
УведомлениеЭтот перевод сделан компьютером. Невозможно гарантировать, что он является ясным, точным, полным, верным или отвечает конкретным целям. Важные решения, такие как относящиеся к коммерции или финансовые решения, не должны основываться на продукте машинного перевода.
РћРџРРЎРђРќРР• РЗОБРЕТЕНРРЇ GB658725A
[]
---_{;,-1 -----, '7--; ---_{;,-1 -----, '7--; ! - ---:.. ; ' - 7m , = 11 2 \ ' 1 1.. ПАТЕНТНАЯ СПЕЦРР¤РРљРђР¦РРЇ ! - ---:.. ; ' - 7m , = 11 2 \ ' 1 1.. @ Дата подачи заявки Рё подачи полной спецификации 4–6 июля 1949 Рі. @ 4 6 1949. в„– 17659149. . 17659149. Полная спецификация опубликована РІ октябре. 10, 1951. . 10, 1951. Рндекс РїСЂРё приемке:-Класс 100(), C16(:d2::1). :- 100(), C16(: d2: : 1). ПРЕДВАРРТЕЛЬНАЯ СПЕЦРР¤РРљРђР¦РРЇ Усовершенствования, относящиеся Рє печатным формам Рё матрицам. РЇ, ЭДВВАРРСРДНЕЙ ХООЛис, британский подданный, проживающий РїРѕ адресу: 46, Флит-стрит, Лондон, EC4, настоящим заявляю Рѕ РїСЂРёСЂРѕРґРµ этого изобретения Рё Рѕ том, каким образом его следует осуществлять, РІ частности описано Рё установлено РІ следующем заявлении: , H0OLis, , 46, , , ..4, , :- Настоящее изобретение относится Рє производству печатных форм Рё матриц Рё было разработано РІ результате опыта применения изобретения, составляющего предмет моего патента в„– 589220. , . 589,220. Согласно описанию указанного патента печатные формы Рё матрицы изготавливаются РёР· слоя бумажного материала, пропитанного термореактивным формовочным материалом, РЅР° подложке которого находится относительно толстый слой вулканизуемого материала. Еще РѕРґРЅРѕР№ особенностью этого изобретения было добавление слоя предварительно вулканизированной резины или искусственного каучука Р·Р° невулканизированным слоем Рё использование клея для обеспечения склеивания этих слоев. Это было необходимо, поскольку вулканизированная резина 26 РЅРµ прилипает эффективно Рє невулканизированному материалу РІ процессе формования печатной формы или матрицы. , - . - . 26 . РћРґРЅР° РёР· трудностей, СЃ которой столкнулись РїСЂРё использовании печатных форм Рё матриц, отформованных описанным выше СЃРїРѕСЃРѕР±РѕРј, заключалась РІ том, что невулканизированная резина существенно сжимается РїСЂРё вулканизации РІРѕ время операции формования, причем ее усадка больше, чем усадка пропитанного бумажного материала 835, образующего лицевой слой. который создает оттиск Рё, следовательно, имеет тенденцию вызывать скручивание формованных пластин РёР·-Р·Р° сжатия резинового материала РІРѕ время формования. Даже если РЅР° тыльную сторону СЃ помощью клея наносится предварительно вулканизированный слой резины, РѕРЅ РЅРµ сможет эффективно предотвратить рассматриваемую усадку. , 835 , , , . - . Теперь СЏ обнаружил, что если перед вулканизацией подготовить листы резины 46 СЃ холстом или РґСЂСѓРіРѕР№ подходящей тканью, заделанными РІ РѕРґРЅСѓ или РѕР±Рµ поверхности, лицевой слой бумаги, пропитанный термореактивным материалом, будет прилипать Рє поверхности холста, Р° также будет эффективно прилипать Рє [ Цена 21.-? СЂРёСЃ 45 Рі Р·Р° РѕСЃРЅРѕРІСѓ. слой готовой вулканизированной резины. Никакого клея РЅРµ требуется, РІСЃРµ, что нужно, — это отформовать печатную форму или матрицу РїРѕРґ воздействием тепла Рё давления, чтобы снять отпечаток СЃ любого печатного материала, Р±СѓРґСЊ то позитивного или негативного. 46 , [ 21.-? 45 . . , . РЇ обнаружил, что предварительно вулканизированная резина РїСЂРё снятии оттиска печатной формы СЃ матрицы, например, служит для передачи давления РЅР° термореактивный слой РЅР° утопленные части матрицы, так что получается идеальный оттиск. , материал сохраняет СЃРІРѕР№ новый контур поверхности после снятия тепла Рё давления. Это было проверено 65 путем насильственного отделения резиновой подложки СЃ ее холщовым слоем РѕС‚ облицовочного слоя после его затвердевания, РєРѕРіРґР° было обнаружено, что резиновая подложка РїРѕ существу РІРѕСЃРїСЂРѕРёР·РІРѕРґРёС‚ 70 контур облицовочного слоя, которому РѕРЅ служил. вдавливайте РІ затонувшие части матрицы. - , , 60 - , . 65 , 70 . Здесь следует подчеркнуть, что желаемой целью является РЅРµ столько гибкость пластины как целого, сколько упругость материала композитной пластины. Благодаря этой устойчивости печатная форма СЃ подложкой РёР· предварительно вулканизированной резины Рё слоем холста, приклеенным Рє облицовочному слою термореактивного материала, будет служить для печатных целей СЃ минимальной подготовительной работой или вообще без нее, типа «приготовление». потому что упругость подложки позволяет выталкивать затонувшие Р±СѓРєРІС‹ или СЂРёСЃСѓРЅРєРё сзади РїСЂРё соответствующем давлении. РљСЂРѕРјРµ того, такая печатная форма будет реагировать РЅР° эффект прослойки Рё С‚.Рї. позади локальной области формы, РЅРµ затрагивая РїСЂРё этом РґСЂСѓРіРёРµ ее области. 76 . - 80 - , "- " , 85 . , 70 . Упругость, обеспечиваемая подкладочным слоем РёР· предварительно вулканизированной резины, эффективна, даже если пластина покрыта листом тонкого металла или слоем термореактивного материала. РўРѕРЅРєРёР№ металлический слой СЃ перфорированной поверхностью можно приклеить Рє резиновой РѕСЃРЅРѕРІРµ путем нанесения клея или путем наложения РґСЂСѓРіРѕРіРѕ слоя термореактивного материала (10%), который эффективно действует через перфорацию, Рё хотя такая композитная пластина РЅРµ является очень РіРёР±РєРѕР№, РѕРЅ достаточно РіРёР±РѕРє для поставленной цели Рё имеет преимущество благодаря упругости, которую ему придает резиновый слой. - 98 - . - % , , , .. Печатные формы Рё матрицы, изготовленные СЃРїРѕСЃРѕР±РѕРј настоящего изобретения, РїРѕ существу РЅРµ имеют склонности Рє скручиванию или усадке, поскольку предварительно вулканизированный подложный слой своей холстовой поверхностью эффективно соединяется СЃ облицовочным слоем термореактивного материала Рё РІ значительной степени предотвращает его усадку. . РљРѕРіРґР° упоминается предварительно вулканизированный резиновый материал, его следует понимать как включающий натуральный или искусственный каучук, который был вулканизирован обычным СЃРїРѕСЃРѕР±РѕРј РІ отличие РѕС‚ невулканизированного резинового материала, который использовался РІ соответствии СЃ изобретением моего предыдущего патента. - - . - , . Что касается толщины слоев, лицевой слой термореактивного материала всегда будет тоньше, чем защитный слой, Р° РёС… относительная толщина может быть РїРѕСЂСЏРґРєР°, указанного РІ Полном описании патента в„– 26. , - 26 , . 5899,220. Если пропитанный бумажный материал относится Рє типу, продаваемому РїРѕРґ зарегистрированной торговой маркой «», РѕРґРёРЅ, РґРІР° или три листа этого материала РјРѕРіСѓС‚ образовывать лицевой слой, Р° защитный слой РёР· резины может быть РѕС‚ 1/1 РґРѕ 1/8. толщиной РІ РґСЋР№Рј. Термореактивный материал РїСЂРё сжатии обычно РЅРµ образует слой толщиной более чем РѕС‚ двадцати тысячных РґРѕ тридцати тысячных РґСЋР№РјР°. 5899,220. " ", , , / /8th . - . Теперь, РїРѕРґСЂРѕР±РЅРѕ описав Рё выяснив РїСЂРёСЂРѕРґСѓ моего упомянутого изобретения Рё то, каким образом его можно
, ."> . . .
: 506
: 2024-04-13 19:17:44
: GB658725A-">
: :

658726-- = "/"; . , . . , . . , . , , . .



. :
:
УведомлениеЭтот перевод сделан компьютером. Невозможно гарантировать, что он является ясным, точным, полным, верным или отвечает конкретным целям. Важные решения, такие как относящиеся к коммерции или финансовые решения, не должны основываться на продукте машинного перевода.
РћРџРРЎРђРќРР• РЗОБРЕТЕНРРЇ GB658726A
[]
ПАТЕНТНАЯ СПЕЦРР¤РРљРђР¦РРЇ 658,720 658,720 Дата подачи заявки Рё подачи полной спецификации 5 июля 1949 Рі. 5, 1949. в„– 17730/49. . 17730/49. 7 Заявление подано РІРѕ Франции 9 июля 1948 РіРѕРґР°. 7 9, 1948. Полная спецификация опубликована 10 октября 195i. . 10, 195i. !:-Класс 136(), C18. !:- 136(), C18. (ПОЛНАЯ СПЕЦРР¤РРљРђР¦РРЇ ( Средства для фиксации велосипедов Рё С‚.Рї. Концентраторы РЇ, Люсиен Гарльфс Риппойте, Р–СЋР№, гражданин Франции, проживающий РїРѕ адресу 75, G6neral , Дижон, Франция, настоящим заявляю Рѕ сути этого изобретения Рё Рѕ том, каким образом РѕРЅРѕ должно быть реализовано. , что должно быть конкретно описано Рё установлено РІ следующем заявлении: , , , , 75 G6neral , , , , : - Целью моего изобретения является усовершенствованное устройство для крепления велосипедной или РїРѕРґРѕР±РЅРѕР№ ступицы посредством внутреннего шпинделя, входящего РІ зацепление СЃ полым шпинделем ступицы Рё продольное перемещение которого прижимает проушины рамы Рє ступице 16 для ее зажима. Теперь, согласно моему изобретению Рё для того, чтобы обеспечить легкое управление таким устройством, СЃ РѕРґРЅРёРј концом внутреннего шпинделя связан кулачок, управляемый радиальным рычагом g9 Рё приспособленный для фрикционного воздействия РЅР° взаимР
Соседние файлы в папке патенты