патенты / 13437

577384-- = "/"; . , . . , . . , . , , . .



. :
:
УведомлениеЭтот перевод сделан компьютером. Невозможно гарантировать, что он является ясным, точным, полным, верным или отвечает конкретным целям. Важные решения, такие как относящиеся к коммерции или финансовые решения, не должны основываться на продукте машинного перевода.
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB577384A
[]
ПАТЭ № -', -', ПАТЕНТ ' 1 , & , гражданка Соединенных Штатов, Америки, 6504, Джексон-стрит, Питтсбург, графство Аллегейни, штат Пенсильвания, Соединенные Штаты Америки, настоящим заявляем о сущности этого изобретения и о том, каким образом оно должно быть реализовано, что будет подробно описано и подтверждено следующими способами: ' 1 , & , , , 6504, , , , , , , заявление:- :- Настоящее изобретение относится к полимеризации терпенового исходного материала с образованием углеводородной смолы. . Известно, что терпены включают в себя множество углеводородов, изомеры которых в целом соответствуют общей формуле 010110. Содержание этих нескольких терпенов в их источниках, таких как скипидар, экстрагируемый кровоточащими соснами и известный как живичный спирт. скипидара» и экстракта деструктивной перегонки, известного как «скипидар древесный», различаются. , , 010110 ' , " " ", . Также известно, что выход терпеновых смол можно получить в реакциях полимеризации в скипидарах путем перемешивания в контакте с полимеризуемыми компонентами скипидара подходящего катализатора, такого как хлорид алюминия, который представляет собой галогенид многовалентного металла и который способен гидролизовали водой до кислой реакции, но предыдущие способы, реализующие этот метод, не оказались экономичными. в больших масштабах и при использовании товарных сортов живичного спирта скипидара не удалось получить выходы тугоплавкой смолы, которые сделали бы процесс полезным. , , , , - , - . Изобретение основано на открытии и использовании того факта, что бетапинен является компонентом скипидара, который способен к полимеризации с высоким выходом тугоплавкой терпеновой смолы. - . Согласно изобретению способ получения терпеновой смолы из скипидара путем полимеризации включает использование в качестве исходного материала для полимеризации скипидарной жидкости, содержащей более высокую долю бета577,3840 пинена, чем содержится в любом первоначально полученном скипидаре, и осуществление полимеризации жидкости путем приведения ее при перемешивании в контакт с одним из стандартных катализаторов галогенидной полимеризации, который представляет собой галогенид многовалентного металла и который способен гидролизоваться водой с образованием кислой реакции. , , beta577,384 0 , 55 60 . Изобретение также включает использование неполимеризующейся терпеновой жидкости или углеводородного разбавителя 65, который является инертным по отношению к бета-пинену, в качестве жидкой реакционной среды, в которой по мере протекания полимеризации образуется дисперсия твердых полимерных полимеров бета-пинена. , 65 - - . Поскольку полимеризация является экзотермической, ее предпочтительно осуществляют в условиях отвода тепла, например, путем циркуляции охлажденного рассола через змеевики или рубашки в сосуде, содержащем жидкости. 70 - , . В работах, проведенных экспериментально в 75 производстве терпеновых смол, я установил, что средний состав живичных спиртов скипидара составляет 70 % альфапинена и 30 % бета-пинена, с заметным, но умеренным отклонением от 80 этой пропорции в соответствии с источник живичных спиртов скипидара. 75 , 70 % 30 % -, , 80 . В своих экспериментах я не обнаружил существенного содержания других терпенов — в живичке скипидара 85. В своей экспериментальной работе я обнаружил в древесном скипидаре альфа-пинен, бетапинен, дипентен, терпинен и терпинолен. По моему опыту соотношение этих нескольких Компоненты древесного скипидара 90 сильно различаются. Вероятно, это связано с тем, что существуют различия в процессах экстракции древесного скипидара, а также в зависимости от разных источников древесины, из которой производится 95 экстракция. Так как он коммерчески доступен Скипидарный спирт также широко варьируется по пропорциональному содержанию альфа-пинена и бета-пинена из-за различий в процессах его производства. - 85 , -, , , , 90 , 95 , - -, 100 . В моей работе с терпеновыми смолами мое внимание было принудительно обращено на -неоднородность выхода и качества терпеновой смолы, полученной из разных партий 105 живичных спиртов скипидара. Это самая дата заявки: 2 декабря 1943 г. № 20154/43. - 105 : 2, 1943 20154/43. Полная спецификация принята: 16 мая 1946 г. : 16, 1946. ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ Терпеновая смола 377,384 поразительна в использовании более простых методов полимеризации. Даже в лучших специализированных процессах, разработанных для придания максимального импульса полимеризации всему содержанию терпенового исходного материала. 377,384 , . По моему опыту, результаты были в некоторой степени непредсказуемыми, сильно различаясь для одной партии исходного материала от оптимального выхода и качества, предсказанных при полимеризации в другой партии исходного материала. , . Исследуя причину такой неоднородности, я фракционировал живичные спирты скипидара из разных источников; и, подвергнув различные фракции полимеризации, сделал открытие, что независимо от источника или соединения, каждый из типичных терпенов этих первичных исходных материалов одинаково реагировал на стимулы полимеризации. , ; , , , . Можно точно выделить несколько терпеновых компонентов живичного скипидара и древесного скипидара только из любого из этих исходных материалов. . или их смесь фракционированием. , . Это связано с тем, что эти различные компоненты терпенового исходного материала имеют точки кипения, адекватно разделенные для этой цели. При подвергании фракционной перегонке различные терпеновые компоненты кипят в очень близком приближении к нескольким температурам, указанным ниже: : Альфа-пинен кипит при 154 О. - 154 . Бета-пинен кипит при 165 . - 165 . Дипентен кипит при 175 С0. 175 0. Терпинен кипит при 179 С. 179 . Терпинолен кипит при 184 С. 184 . Эти различные фракции я подвергал по отдельности полимеризации с катализатором на основе хлорида алюминия, начиная с нормальной комнатной температуры и позволяя теплу реакции подняться до 80°С, если полимеризация не завершалась при более низкой температуре. Хлорид алюминия добавляли постепенно в количество, равное 5% от массы исходного материала, и ванну перемешивали во время и после добавления катализатора. В каждом случае условия полимеризации поддерживали до тех пор, пока были какие-либо признаки прогресса полимеризации. , , 80 , 5 % , . Следует понимать, что вышеупомянутое перемешивание может осуществляться любым подходящим способом, например, с помощью лопастной мешалки или с помощью внешней движущей силы, приложенной к жидкостям для приведения их в реактивный контакт в противоположных токах. , , . При восстановлении следовали процедуре, изложенной ниже при описании различных стадий моего процесса. Результаты, проверенные путем проведения нескольких тестов в 65 идентичных условиях, были такими, как показано в Таблице А. Результаты, очевидно, установили, что, поскольку скипидары коммерчески доступны и находятся под при более простых методах полимеризации бета-70-пинен является настоящим смолообразующим компонентом как живичного скипидара, так и древесного скипидара; что альфа-пинен в таких условиях обладает относительно плохими смолообразующими свойствами; и что из других компонентов древесного скипидара, кроме бета-пинена и альфа-пинена, невозможно получить значительное содержание твердой смолы. , , 65 , , , 70 - ; - - ; 75 -, -. Принимая во внимание характеристики бета-пинена 81), я пришел к выводу, что при коммерческом производстве терпеновой смолы преимущество можно получить путем смешивания с исходным сырьем некоторой доли выделенного бета-пинена. при этом экономия может быть достигнута за счет исключения полного фракционирования исходных материалов при одновременном получении достаточно значительного улучшения, чтобы сделать такую процедуру коммерчески желательной. - 81) , , , - 85 , 90 . Результаты, приведенные в таблице С, показали, что пропорциональное включение бета-альфа-пинена дает выход твердой смолы, «тяжелой нефти» (диполимер терпена 95), а температура плавления и цвет твердой смолы дают приблизительные результаты. в соответствии с процентным содержанием бета-пинена. Это справедливо при смешивании во всех пропорциях, 100 при условии, что пропорциональное включение бета-пинена было значительным, то есть не менее 5% и предпочтительно более этого. , , - , " - " ( 95 ), - , 100 - , , 5 % . Чтобы проверить особые свойства бета-пинена-105, я смешал три других компонента древесного скипидара, а именно дипентен, терпинен и терпинолен. 105 -, , , , . Эту смесь я подверг той же самой процедуре полимеризации, которой я следовал 110 для фракционированных компонентов и для смеси бета-пинена и алпапинена. Результаты, приведенные в таблице , показали, что смешивание терпинена, терпинолена и дипентена не дает 115 преимуществ. над обработкой этих терпенов по отдельности, но, напротив, такая процедура, по-видимому, делала более выраженной скудную способность всех них к полимеризации. Таблицы , и , 120 на которые была сделана ссылка, заключаются в следующем: 110 , - , , , , 115 , , , 120 , : 577,384 ТАБЛИЦА А 577,384 Легкое терпеновое неполимеризованное масло Масло виголикл Смола Температура плавления смолы Альфа-пинен 44 % 16 % 11 % 29 % 60 ( 3/4 желтый Бета-пинен 01 ' 13 % 84 5 % 1 116 1/4,, Дипентен 751 % 1 0 17 % 8 %, 66 9 тёмно-коричневый Терпинен 55: % 20 % 20 % 5 % 58 4 коричневый Терпинолен 26 %' 30 % 40 %' 4 % мягкий 1 ТАБЛИЦА ' - 44 % 16 % 11 % 29 % 60 ( 3 /4 - 01 ' 13 % 84 5 % 1 116 1/4,, 751 % 1 0 17 % 8 %, 66 9 55:% 20 % 20 % 5 % 58 4 26 %' 30 % 40 %' 4 % 1 ' Легкие Тяжелые Твердые Точки плавления Смесь Неполимеризованное масло Масло Смола смолы Цвет % дипентена % терпинена Терпинолена следы менее 1 % 81 % 8 % 7 %' 4 %' ТАБЛИЦА % % 1 % 81 % 8 % 7 %' 4 %' Альфа-пинен 67 % 1 75 % Бета-пинен 33 % 37 5 % % 12 6 % % 114 Можно объяснить, что «легкая нефть» перегоняется при перегонке с паром в диапазоне от 2200°С до 245°С и что «Тяжелая нефть» перегоняется при перегонке с водяным паром в пределах 2450 а. - 67 % 1 75 % - 33 % 37 5 % % 12 6 % % 114 " " 2200 , 245 " " 2450 . 25: до 260 . Интенсивность окраски, указанная в таблицах, соответствовала кумарон-инденовой цветовой шкале, а для получения приведенных значений цвета следовала процедура определения цвета в кумаронинденовых смолах. Этот метод определения цвета описан. в конце данного описания. Температуры плавления извлеченных твердых смол были определены методом шарика и кольца, и следует понимать, что во всем описании и формуле изобретения любая заданная температура плавления должна быть принята методом шарика и кольца. , указан или нет такой метод определения в каждом конкретном случае. 25: 260 , , - , , , , , . Ссылаясь на результаты, полученные в таблицах, можно объяснить, что полимеризация бета-пинена завершилась в интервале температур от 30 до 40°С, и нет необходимости доводить партию до более высоких температур. , - 30 40 , . Поэтому я либо изолирую бета-пинен из живичного скипидара путем фракционирования и подвергаю примерно чистый бета-пинен полимеризации, либо, альтернативно, если обстоятельства делают это выгодным, обогащаю живые спирты скипидара изолированным бета-пиненом при приготовлении. для полимеризации и полиремеризации смеси. Примером первой процедуры может быть следующее: , , - , - , , , - , : Поместив 1000 весовых частей выделенного бета-пинена в полимеризационный сосуд, снабженный средствами охлаждения и перемешивания, я постепенно добавлял 50-60 весовых частей хлорида алюминия, перемешивая при этом исходный материал. 1000 - , , 50 60 , . Добавление хлорида алюминия начинали при нормальной комнатной температуре, и в течение всего процесса температуру поддерживали за счет отвода тепла в пределах примерно 30 О. ' , 65 30 . до 400 0. 400 0. После того, как было введено примерно три четверти хлорида алюминия, 70, то есть примерно через 2 часа после начала операции, я добавил 350 весовых частей уайт-спирита, как представителя инертного углеводородного разбавителя, имеющего температуру кипения ниже, чем у «тяжелого» растворителя. содержание масла» 75 (т.е. диполимерного масла) в полученном продукте. После полного введения катализатора, которое осуществляли в течение 25-3 часов, рабочую смесь перемешивали еще примерно 80 часов. - , 70 2 , 350 , " " 75 (. ) , 2 5 3: , 80 . В конце общего периода обработки, составлявшего около 8 часов, полимеризация была завершена. Таким образом, реакция была окончательно «заглушена» примерно 250 частями 85 по весу 2%-ного водного раствора соляной кислоты, и были проведены стадии восстановления. прореагировавшую смесь после перемешивания с разбавленным раствором соляной кислоты промывали чистой водой. Смеси давали возможность разделиться с выделением катализатора в водном слое, и окраска стала мягкой. 8 , "" 250 85 2 % , , , , 90 , . 57 384 воды было слито. Очевидно, что для отделения катализатора от смолы можно использовать любые другие средства, такие как центрифугирование и т.п. 57 384 , , . Промытый раствор затем перегоняли для удаления и извлечения уайт-спирита. Затем продолжали дистилляцию для удаления и извлечения тяжелого масла и оставления твердой смолы. Доля и характеристики извлеченных смолистых материалов (т.е. тяжелой нефти и твердой смолы) были как указано в Таблице А, как продукты, образующиеся в результате полимеризации бета-пинена. Однако следует понимать, что, прекращая дистилляцию в момент, не позволяющий полностью удалить диполиминовое масло, я могу получить больший выход твердая смола, имеющая более низкую температуру плавления. , ( ) - , , , , , . В качестве примера альтернативной процедуры я смешал 600 весовых частей живичного спирта и скипидара, содержащего 19% неполимеризованного масла и 7% легкого масла. Твердая смола имела температуру около 92°С. , 600 , ' 19 % 7 % 92 . точка плавления (шар и кольцо) и имел интенсивность цвета около половины по цветовой шкале куниарон-инденовой смолы. ( ), - - . Поскольку благоприятный эффект от обогащения исходного материала бета-пиненом увеличивается с увеличением количества включенного бета-пинена, я могу предсказать результаты, которые будут получены при любом пропорциональном обогащении жевательной резинки определенного содержания бета-пиненом. Таким образом, я позволило с помощью простой и по существу единообразной процедуры производить терпеновую смолу в соответствии с требованиями экономии в существующих обстоятельствах и требуемыми характеристиками получаемой смолы. , - - , - , , , , . Разбавление в ходе полимеризации, например, путем добавления инертного углеводородного разбавителя, естественно, имеет меньшее значение при полимеризации смеси, содержащей большое количество альфапинена, который сам по себе действует как неполимеризующийся разбавитель, чем при полимеризации приблизительно чистого изолированного бета-пинена. пинен. , , , , , -. Однако если смесь такова, что выход твердой смолы превышает 50 %, разбавитель следует добавлять на стадии процесса, на которой шихта становится очень вязкой, чтобы катализатор не был слишком вязким. покрыты, чтобы лишить его эффективности. , , 50 % , , . Хотя смешивание выделенного бетапинена со скипидаром можно производить во всех пропорциях, я счел желательным смешивать в таких пропорциях, чтобы бета-пинен включался в большей пропорции, чем альфа-пинен с более чем 50% бета-содержания. -пинена примерно в 72% альфа-пинена и 28% бета-пинена с 400 весовыми частями выделенного бета-пинена, что в общей сложности составляет 25 из 1000 весовых частей исходного материала. Таким образом, смесь состояла примерно из 57% бета-пинена. -пинена и 43% альфа-пинена, и их можно рассматривать как спирты скипидара, обогащенные для полимеризации дополнительным содержанием бета-пинена. , - - 50 % - 72 '% - 28 % - 400 -, 25 1000 57 % - 43:% -, 30 -. Эту смесь, или обогащенный живичный спирт скипидара, я обработал той же самой полимеризационной обработкой, которой я подверг 35 изолированный бета-пинен. перегоняли с минеральными спиртами 40 для последующего отделения от них. , , 35 - , , 40 . Восстановление после полимеризационной обработки было примерно следующим: : Тяжелая нефть, смесь 12 % твердой смолы и 62 %, и используя хлорид альтумния в описанных выше условиях простой полимеризации 85, всегда можно выделить твердую терпеновую смолу, имеющую температуру плавления (шар и кольцо) выше 800°С, причем температура плавления часто считается разделительной линией, выше которой смола 90 становится нелипкой и чистой в обращении. 12 % 62 % , - 85 , ( ) 800 , 90 - . Все стандартные галогенидные катализаторы полимеризации, такие как хлорид олова, пентахлорид сурьмы и хлорид железа, представляют собой галогениды поливалентных металлов 95, которые способны гидролизоваться водой с образованием кислой реакции и должны рассматриваться как существенные эквиваленты хлорида алюминия в Однако я обнаружил, что хлорид алюминия 100 является наиболее эффективным катализатором для терпенов как с точки зрения сокращения времени, необходимого для полимеризации, так и с точки зрения выхода получаемой твердой смолы. , , , 95 , , 100 , . Важным преимуществом моего изобретения является то, что на сегодняшний день не найдено специального применения изолированного бета-пинена; тогда как альфа-пинен имеет особое применение в качестве исходного материала при производстве синтетической камфоры, а дипентен, терпинен и терпинолен имеют особое применение в специальных растворителях или в качестве специальных растворителей. обогащающее содержание в процессе полимеризации 115 для производства терпеновой смолы приводит к тому, что другие терпеновые компоненты остаются свободными для более подходящего использования, в то же время используя преимущества качеств, которыми особенно обладает бета-пинен е 120. 105 , - ; - , 110 , , , , , -, 115 , , - 120 . 577,384 Конечно, можно добавить древесный скипидар в некоторой пропорции к бетапинену или смеси бета-пинена перед полимеризацией ради содержания альфа-пинена и бета-пинена в древесном скипидаре. Такой способ не имеет преимуществ перед ними. «обогащение живичных спиртов скипидаром, поскольку оно включает лишь разбавление, приводящее к уменьшению выхода полезных продуктов полимеризации, его следует рассматривать как входящее в объем формулы изобретения, направленной на обогащение живичных спиртов скипидаром в качестве предварительного этапа в Процесс полимеризации для производства терпеновой смолы. 577,384 , - , - - ' , , pro16 . Также следует понимать, что живичный скипидар может быть обогащен для полимеризации путем отгонки меньшего, чем все содержание альфа-пинена, а не путем продолжения дистилляции до стадии выделения бета-пинена и добавления его в пропорциональном количестве к нефракционированному спирты скипидара. Такая первая упомянутая процедура усложняет точное дозирование, чем если бы бета-пинен был изолирован. -, - 26 - . Хлопок СМОЛ (С СТАНДАРТЫ). ( ). Взвесьте двухграммовый образец порошкообразной смолы до 02 г на листе глянцевой бумаги, используя грубые аналитические весы. Перенесите порошкообразную смолу в бутылку с французской квадратной пробкой емкостью одну унцию ( № 7-020) и добавьте 25 куб.см . - 02 - ( 7-020) 25 . Бензол. Бутылку с ее содержимым встряхивают до полного растворения смолы бензолом. 35 . Полученный цвет затем сравнивается с набором эталонов. При сравнении бутылки следует рассматривать 40 либо на белом фоне, либо при дневном свете. Если цвет образца находится между двумя стандартными цветами, например, между 2 112 и 3, в этом случае сообщается как более высокий - 3 в 45 случаях. 40 , 2 112 3, -3 45 . Если образец темнее 010, для определения цвета используется раствор объемом 1 см3, отмеренный пипеткой в 25 см3 бензола. Если цвет 50 разбавленного раствора равен C1, цвет масла указывается как C11. Если цвет разбавленного раствора равен 1 1/2, цвет масла указывается как 1 1/2 и т. д., добавляя 10 в каждом случае, когда образец 5 разбавлен таким образом. 010, 25 50 1 11 1 1/2 1 1/2, , 10 5 . Если цвет темнее, чем С 20, к одному кубическому см разбавленной пробы (1:25) добавляют 25 куб.см бензола в другой французской квадратной бутылке и после встряхивания снова сравнивают цвет 60 с эталонами. Если цвет этого раствора (что составляет один объем исходного образца на 675 объемов бензола) представляет собой 1, его указывают как 21. Если это 2, его указывают как 22 65 и так далее, добавляя 20 в каждой пробе, где образец такой. разбавленный. 20, ( 1: 25) 25 60 ( 675 ) 1 21 2 22 65 , 20 . Используются следующие базовые решения: : Исходная кислота = 25 куб.см -33 5% плюс 975 куб.см H20. = 25 -33 5 % 975 20. Исходный хлорид железа = 100 г , 6 плюс 60 мл исходной кислоты. = 100 , 6 60 . Исходный хлорид кобальта = 50 г 12 6 20 плюс 50 мл маточной кислоты. = 50 12 6 20 50 . Примечания: хлорид кобальта. : . ( 1) и получены путем растирания ( 3) Используйте оба хлорида марки 80 с последующей фильтрацией концентрированной соляной кислотой и ( 2) Не более 0,4 % присутствует в дистиллированной воде. ( 1) ( 3) , 80 , ( 2) 0 4 % . ' СТАНДАРТЫ №. ' . 1/2 01 1 112 082 21/2 03 0 3 1/2 04 5 056 7 08 09 0 10 () 250 250 250 250 250 250 () 1,0 2,0 2,8 4,0 5,6 8,0 12,0 16,0 20,0 40,0 80,0 0 250 0 250 (см3) 1,0 1,5 1,9 2,5 3,2 4,0 4,0 4,0 5,5 10,0 15,0 10,0 20,0 20,0 Дистиллированная вода (эк) 220 220 или 577 384 растворы во всех случаях должны оставаться закупоренными во избежание испарения. 1/2 01 1 112 082 21/2 03 0 3 1/2 04 5 056 7 08 09 0 10 () 250 250 250 250 250 250 () 1.0 2.0 2.8 4.0 5.6 8.0 12.0 16.0 20.0 40.0 80.0 0 250 0 250 () 1.0 1.5 1.9 2.5 3.2 4.0 4.0 4.0 5.5 10.0 15.0 10.0 20.0 20.0 () 220 220 577,384 . Теперь я подробно описал и установил природу моего упомянутого изобретения и то, каким образом его можно реализовать.
, ."> . . .
: 506
: 2024-04-19 08:55:41
: GB577384A-">
: :

577385-- = "/"; . , . . , . . , . , , . .



. :
:
УведомлениеЭтот перевод сделан компьютером. Невозможно гарантировать, что он является ясным, точным, полным, верным или отвечает конкретным целям. Важные решения, такие как относящиеся к коммерции или финансовые решения, не должны основываться на продукте машинного перевода.
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB577385A
[]
&, -% &, -% ПАТЕНТНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ Дата проведения Конвенции (Соединенные Штаты Америки): 1 января ^ 43. ( ): 1,^ 43. Дата подачи заявления (в Великобритании): 6 апреля 1944 г. ( ): 6, 1944. Полная спецификация принята: 16 мая 1946 г. : 16, 1946. ' , , 'EICFATTOУсовершенствования в производстве каталитических композитов и в отношении него. СПЕЦИФИКАЦИЯ ОШИБКИ № 577,385. ' , , ' 577,385. Страница 6, строки 14, 15 и 24, вместо «водород» читать «гидрогель ПАТЕНТНОЕ БЮРО». 6, 14 15 24, " " " . 9 сентября 1946 года. 9th 1946. гель из оксида алюминия инехуди ', пропитанный оксидом металла или металла, можно приготовить, сначала внося гидрогель, тщательно промытый от кислот и солей, в пропиточный контакт с раствором соединения, которое разлагается под действием тепла с образованием каталитически активного материала, затем отделяют остаточный раствор от пропитанного геля и дегиклируют последний таким образом, чтобы превратить его в твердый пористый гель, и нагревают выделенный продукт для развития этанола 11 активный материал. ' , ' , ' 11 . В предшествующем описании А № 570356 описан и заявлен способ изготовления катализатора, который включает получение осадка из водного раствора, содержащего соль алюминия, но по существу свободного от хромата, дихромата или триоксида хрома, и последующую пропитку осаждают анмонима эхрематом или дихроматом, причем пропитанный материал превращают путем каутильного термического разложения в желаемый композит, который можно использовать в качестве катализатора замедленного образования углеводородов. 570 356 4.5 , , , ( . lЦена 1/- À.0 , составной испаряющийся невысушенный 75 осажденный гидратированный оксид алюминия и соединение металла в растворимой форме, которое представляет собой источник другого каталитически активного вещества и которое выбрано из группы Состоит из 80 кислоты ( и солей, содержащих металл , указанное другое каталитически активное вещество в виде аниона, и дальнейшего нагревания остатка от выпаривания с образованием комозита. Приготовление катализатора, описанное 85 в этом предшествующем описании, включает предварительное осаждение гидратированного оксида алюминия в растворе. содержащее растворенное в нем соединение, составляющее источник другого каталитически активного вещества, с последующим выпариванием растворителя в течение 90 часов без какого-либо отделения осажденного гидратированного аллмина из раствора. 1/- À.0 , 75 80 ( , , 85 90 . Согласно настоящему изобретению каталитические композиты, содержащие оксид алюминия 95 и по меньшей мере одно добавленное каталитическое вещество, получают с помощью процесса, который включает осаждение гидрогеля оксида алюминия, промывку невысушенного гидрогеля и суспендирование промытого влажного гидрогеля в растворе 100-млетального соединения, содержащего - сказал мета в анальном кислотном радикале, служащем источником указанного добавленного вещества и нагревающем полученную суспензию указанного гидрогеля в '-'tjÄ- 6439/44. , 95 ; , , 100 ' ' -'tjÄ- 6439/44. . -. 4 В ,к 5 д. 4 , 5 . Ли Лр, ПАТЕНТНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ , Дата Конвенции (Соединенные Штаты Америки): 18 января 1043 г. 577 385 Дата подачи заявления (в Соединенном Королевстве): 6 апреля 1944 г. № 6439/44. ( ): 18, 1043 577,385 ( ): 6, 1944 6439/44. Полная спецификация принята: 16 мая 1946 г. : 16, 1946. ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ Улучшения в производстве каталитических композитов и связанные с ними Мы, , корпорация, учрежденная в соответствии с законодательством штата Делавэр, Соединенные Штаты Америки, по адресу: 310, , Чикаго, Иллинойс, Соединенные Штаты Америки. Америка, настоящим заявляем о сути этого изобретения и о том, каким образом оно должно быть реализовано, что должно быть подробно описано и подтверждено в следующем заявлении: , , , , 310, , , , , , :- Настоящее изобретение касается усовершенствований в производстве каталитических композитов, полезных в различных процессах, включающих обработку или конверсию органических соединений, и в частности в процессах, включающих реакции конверсии углеводородов. В частности, оно касается усовершенствованных способов производства катализаторов, обладающих превосходной активностью в процессы конверсии углеводородов. . Общеизвестно, что каталитические агенты, состоящие в основном из силикагеля (геля некоторых оксидов металлов, включая оксид алюминия), и пропитанного а. . оксид металла или металла можно получить, сначала приведя гидрогель, тщательно промытый от кислот и солей, в пропитывающий контакт с раствором соединения, разлагаемого под действием тепла с образованием каталитически активного материала, а затем отделив остаток раствор из пропитанного геля и обезвоживание последнего таким образом, чтобы превратить его в твердый пористый гель, и нагревание обезвоженного продукта для образования каталитического активного материала. описан и заявлен, который включает получение осадка из водного раствора, содержащего соль алюминия, но по существу свободного от хромата, дихромата или триоксида хромина, а затем пропитку осадка омнатом или дихроматом аммония, при этом пропитанный материал преобразуется путем С осторожностью используйте термическое разложение с получением желаемого композита, который можно использовать в качестве катализатора при дегидрировании углеводородов. , , ' , , , 570,356 , , , , ' . Цена 1/-л. Приготовление катализатора, описанное в этом предшествующем описании, включает стадии отделения, промывки и пропитки 55. 1/- , 55. осажденного гидратированного оксида алюминия и удаление пропитанного осадка из остаточного пропиточного раствора перед его сушкой и термическим разложением. ' . В нашей предшествующей спецификации 567,29860 мы описали и заявили способ дегидрирования органических материалов и улучшения антидетонационной способности дистиллятов углеводородов, кипящих в диапазоне кипения бензина 65, который включает контактирование дегидрируемого органического материала или дистиллята высокоуглеродистого углерода при дегидрировании или условия реформинга с катализатором-композитом, содержащим оксид алюминия; и по меньшей мере одно другое каталитически активное вещество, такое как, например, трудновосстанавливаемый оксид металла, указанный композитный хавин, полученный выпариванием растворителя из раствора, содержащего невысушенный 75 осажденный гидратированный оксид алюминия и а, соединение металла в растворимой форме, которое представляет собой источник другого каталитически активного вещества и которое выбрано из группы, состоящей из 80 кислот и солей, содержащих металл указанного другого каталитически активного вещества в виде аниона, и дальнейшее нагревание при испарении остаток для образования канкомпозита. Приготовление катализатора, описанное 85 в этом предшествующем описании, включает преэи. 567,298 60 , 65 ; , , , , 75 , , 80 , 85 . питирование гидратированного оксида алюминия в растворе, содержащем растворенное в нем соединение, являющееся источником другого каталитически активного вещества, с последующим выпариванием растворителя без быстрого отделения осажденного гидрата оксида алюминия от раствора. 90 . Согласно настоящему изобретению каталитические композиты, содержащие оксид алюминия 95 и по меньшей мере одно добавленное каталитическое вещество, получают способом, который включает осаждение гидрогеля оксида алюминия, промывку невысушенного гидрогеля, суспендирование промытого влажного гидрогеля в растворе соединения металла. содержащий указанный металл в кислотном радикале и служащий источником указанного добавленного вещества, и нагревая полученную суспензию указанного гидрогеля в виде ,,,. , 95 :, , ' 100 ' , ,, ,. 7 ' 577,385 указано решение для удаления летучих материалов и развития каталитических свойств композита. 7 ' 577,385 . В одном конкретном варианте осуществления настоящее изобретение включает способ изготовления каталитических композитов, состоящих из оксида алюминия и других каталитически активных соединений металлов, который заключается в добавлении летучего основного осадителя к раствору соли алюминия в условиях температуры, концентрации реагентов. и скорость добавления осадителей, которые будут образовывать желеобразный осадок гидратированного оксида алюминия, отделение и промывание желеобразного осадка без его существенной сушки иным образом до практически полного удаления из него растворимых солей, суспендирование промытого геля оксида алюминия в воде, добавление металла соединение, способное давать каталитически активное вещество и содержащее металл в кислотном радикале, нагревание суспензии для испарения воды и прокаливание для получения желаемого каталитического композита. , , , , , , . Способ изобретения особенно применим для производства катализаторов, в которых алюминий является основным компонентом, а оксиды металлов, такие как оксид молибдена, являются относительно второстепенными компонентами. Такие катализаторы особенно полезны в различных реакциях конверсии углеводородов, включая гидроуглеводород. . реакция образования ионов, в которой просто добавляется гидрид Фоген для насыщения ненасыщенных гидроуглеродов; или в так называемых процессах деструктивного гидрирования, в которых реакции деомиозиции и рекомпозиции происходят в присутствии водорода; дегидрирование органических соединений, таких как углеводороды; риформинг бензинов для улучшения антидетонационных свойств и т.п. Алюмомолибденовые катализаторы особенно полезны в так называемых процессах «гидроформинга», в которых бензины с более низкими антидетонационными свойствами нагреваются при контакте с катализаторами в присутствии водорода для повышают их антидетонационные свойства за счет реакций, которые могут включать крекинг, эйклизацию и изомеризацию, при этом водород влияет на реакции в направлении увеличения антидетонационных свойств без расхода материала и в целом снижает отложения углерода на катализаторах. ; - ; ; - , - - " " - - , , - . Другие катализаторы, которые могут быть изготовлены способом настоящего изобретения, включают катализаторы, включающие оксид алюминия и оксиды хрома и/или вольфрама, металлы которых перечислены в левом столбце группы Периодической таблицы вместе с молибденом. ; или катализаторы, содержащие оксид алюминия плюс металлы или оксиды металлов группы железа, включая железо, никель и кобальт. Другие катализаторы, которые могут быть изготовлены в соответствии со способом настоящего изобретения, включают катализаторы, состоящие из оксида алюминия и оксидов элементов, показанных слева. -ручная колонка группы 70 с призами церия, тория, циркония и титана; и левая колонка группы , включающая ванадий, целлюлозу и тантал. Эти различные катализаторы можно использовать в различных конверсиях углеводородов 75, таких как крекинг, гидрирование , риформинг, дегидрирование, дегидроциклизация и изомеризация парафиновых и нафтеновых углеводородов. , / , - ; , , - 70 , , ; - , 75 , , , , . При реализации предпочтительной формы настоящего изобретения приготовление катализаторов включает на первой стадии предварительное осаждение гидратированного оксида алюминия из раствора соли алюминия с использованием летучих основных осадителей, таких как гидроксид амниония 85 или карбонат аммония. Альтернативно, амины и алкил. -замещенные основания ммиония могут быть использованы в качестве осадителей. Осадитель должен образовывать соль с кислотным радикалом соли алюминия 90, которая улетучивается или разлагается. 80 ' 85 , - : 90 , . способны превращаться в летучие материалы в условиях окончательного прокаливания композита. . Условия, при которых происходит осаждение, предпочтительно контролируются в течение 95 секунд, чтобы образовался студенистый, фильтруемый осадок, который состоит главным образом из моногидрата гамма-оксида алюминия. Концентрация соли алунмина может варьироваться в значительном диапазоне, но обычно составляет 100 в пределах 1 грамма. Молекулярный эквивалент гексагидрата хлорида алюминия в примерно от 1 до 5 литров воды. Концентрированные растворы осадителя, такого как соединения аммония, 105, можно использовать при осаждении, которое можно проводить при температурах от примерно 0 до примерно 90°С, и осаждение представляет собой предпочтительно проводить во время интенсивного перемешивания, так что осадок получается 110 в относительно мелкодисперсном состоянии. 95 , 100 1 1 5 , 105 0 90 ' , 110 . Осадитель добавляют до тех пор, пока не будет достигнуто значение рН от примерно 3 до примерно 5, и в это время осадок отделяют и промывают для удаления значительной части растворимых солей. Альтернативно, с осаждением гидратированного оксида алюминия в виде тонкодисперсных частиц. разделенного студенистого гидарированного материала, может быть получен золь, которому позволяют образоваться гель и гель разрушается 120 мкД для стадии промывания. В растворах, к которым добавляют осадители, могут быть использованы различные соли алюминия, такие как хлорид, бромид, йодид, сульфаты, карбонат и соли органических кислот 125, таких как уксусная и щавелевая кислоты. Соль алюминия предпочтительно представляет собой соль летучей кислоты. Хотя водные растворы обычно являются удовлетворительными, можно использовать и другие растворители, такие как -спирты 130 577,385. На следующем этапе осажденный влажный гидрат оксида алюминия фильтруют и промывают любым подходящим методом, таким как декантация, перколяция или поочередное суспендирование и фильтрование. Промывку предпочтительно проводят водой с , близким к 7, чтобы предотвратить увеличение размера части оксида алюминия, т.е. . что может произойти, если используется вода, имеющая выше указанного. Если используются значения ниже 7, будет наблюдаться тенденция повторного растворения оксида алюминия. Промывку можно проводить до тех пор, пока практически все соли аммония не будут удалены, хотя если остаются незначительные ламотуны, они будут улетучиваться или разлагаться на летучие продукты на последующих стадиях нагревания и кальцинирования, описанных ниже. 3 5 115 , , )( 120 , , , , , 125 , 130 577,385 , , 7 7 , - , , , . Промытый и очищенный оксид алюминия теперь можно суспендировать в воде с образованием суспензии, а соединение металла растворяют в суспендирующей среде, которая содержит металл в кислотном радикале и которая способна давать желаемый каталитически активный материал. перемешивая, чтобы обеспечить тесный контакт частиц оксида алюминия и раствора растворенного соединения, всю смесь нагревают для испарения воды. Температура приманок, которые можно использовать при окончательной сушке, может находиться в диапазоне от примерно 120 до примерно 260°С. содержание остатка от выпаривания снижается примерно до 10 %, масса может быть нагрета для проявления каталитических свойств. Повышенная температура в диапазоне от примерно 540 до примерно 815°С обычно лучше всего подходит для развития желаемых каталитических свойств. материал на этом этапе будет либо порошком, либо материалом, легко измельчаемым в порошок, и может быть использован как таковой или после формования в гранулы или гранулы методами экструзии или прессования. Каталитический материал, полученный таким образом, по существу свободен от нежелательных загрязняющих веществ и демонстрирует высокие каталитическая активность. , , , 80 120 260 ( 10 %, 540 815 ' ' , ' . Особенностью изобретения является составление композиции компонентов, используемых для изготовления катализатора, в то время как гидратированный оксид алюминия находится в неосушенном состоянии. . При осаждении гидратированного оксида алюминия образующийся гидрогель содержит воду в двух формах; (а) в виде гидратной воды и () в виде воды, захваченной или связанной с гидратированным оксидом алюминия; гель в силу своей эоллоидной структуры. Если гель нагревают, сначала удаляется захваченная вода, поскольку она удерживается в геле более или менее механически. Таким образом, гель гидратированного оксида алюминия, содержащий лишь небольшое количество механически удерживаемой воды, может быть получен путем контролируемой сушки влажного геля. оксид алюминия, водород. Основное соотношение воды, присутствующей в высушенном гидратированном оксиде алюминия, представляет собой гидратационную воду. Если сухой гидратированный гель дополнительно нагревают, могут образовываться оксиды алюминия, содержащие все меньше гидратной воды. Так, например, при влажном осаждении Гидрогель оксида алюминия, содержащий 70 тригидрат оксида алюминия, тщательно высушивают, может образоваться по существу чистый сухой тригидрат оксида алюминия. Если его дополнительно нагревать при более высокой температуре, тригидрат распадается и образует низшие гидраты 75 до тех пор, пока, в конечном итоге, вся гидратная вода не будет удалена и по существу образуется безводный гамма-алюмлин. Если продолжать нагревание при слишком высокой температуре. ; () , () ; , , , , ) 70 , , 75 , - , . образуется сверхценный альфа-оксид алюминия, который практически бесполезен в качестве катализатора в реакциях, предусмотренных настоящим изобретением, если сухой гидратированный оксид алюминия или полученный таким образом гамма-оксид алюминия пропитывают различными соединениями веществ, которые могут разлагаться. для получения каталитических композитов с оксидом алюминия. -, 80 - , - 85 . Могут быть получены каталитические массы, обладающие значительной активностью. Действительно, в настоящее время многие коммерческие катализаторы 90 производятся таким способом. . , 90 . Мы обнаружили, однако, что катализаторы с значительно превосходящими свойствами получаются, когда влажный гидратированный оксид алюминия смешивается с 95 фунтами металлического зерна, содержащим металл в аридном радикале или анионе, и добавляет желаемое добавленное вещество в конечный катализатор. , , 95 ' . Используемые влажные гидратированные гели содержат порядка 80-90% воды. Таким образом получаются катализаторы с обычной активностью и стабильностью. Это не тот случай, если влажный гидратированный оксид алюминия сначала подвергают длительной или полной сушке. В одном предпочтительном способе это не так. При составлении композиции оксида алюминия 105 с добавленным соединением или соединениями А мы не высушиваем влажный гидрогель оксида алюминия за пределами, какое бы удаление воды ни осуществлялось путем фильтрации или иного механического разделения гидрогеля и воды 110, в которых он может быть суспендирован, операция, которая может быть при промывке влажного гидрогеля. Как указывалось выше, каталитический композит содержит одно или несколько субстанций в дополнение к оксиду алюминия. Количество добавляемых неалюминийсодержащих веществ будет зависеть в значительной степени от процесса, в котором катализатор обрабатывается. Катализаторы, полученные нашим методом, не обязательно эквивалентны во всех процессах, и те, которые полезны в одном и том же процессе, не обязательно точно эквивалентны друг другу. Однако для какой бы цели они ни были полезны, катализаторы, приготовленные нашим методом, не обязательно эквивалентны во всех процессах. превосходят те, которые получены обычными способами производства, включающими пропитку оксида алюминия. ,80-90 % 100 ' 105 , , 110 , , 115 . - ' 120 12-5 ' . Соединения добавляемого вещества 130 577 383, которые могут быть использованы при изготовлении катализаторов по нашему методу, могут несколько различаться в зависимости от их свойств, а также от конкретного вещества, которое должно быть добавлено к гидратированному алунину. 130 577,383 . В случае катализаторов, содержащих молибден, и катализаторов, содержащих некоторые другие компоненты, которые полезны для гидроформинга бензинов и нафтов, желаемый металл в добавленном каталитическом компоненте должен находиться в кислотном радикале. Например, аммиолибдат может быть используется при производстве алюмо-либденовых катализаторов по нашей усовершенствованной технологии. ; - -, ' , - - . Соединения, которые должны быть добавлены во влажный гидрогель, должны быть растворимы в значительных количествах, предпочтительно в воде, и должны относиться к типу, который легко разлагается при окончательной обработке кальцинированием, которому подвергается эомпозиф. Предпочтительно, соединения должны быть такого типа. природа, заключающаяся в том, что продукт его разложения состоит из оксида металла, не оставляя нежелательного остатка в качестве компонента катализатора. Продукты разложения, отличные от оксида металла, должны легко улетучиваться в условиях последующего нагревания. Таким образом, например, композит влажного гидрогеля оксида алюминия с раствором молибдата анимония после испарения и последующего нагрева будет давать композитный контейнер. , , ) ) , , -. оксиды алюминия и моллибдена, но без какого-либо нежелательного остатка, который является каталитическим ядом, от соединения, которое было источником мнолибдена. , , , , . Единственным возможным исключением из этого правила будут случаи, когда в качестве компонента катализатора желательно использовать стабилизирующее соединение; таким образом, некоторые композиты желательно могут содержать оксид магния в относительно небольших количествах; обычно менее примерно -5/. Соединение, добавляемое во влажный гель оксида алюминия, может включать такие материалы, как, например, хромат магния, когда катализатор должен содержать хром, магнезию и оксид алюминия. Следует избегать молибдатов щелочных металлов, хроматов и т.п. где соединения щелочных металлов оказывают отравляющее воздействие на конечный композит, как это происходит в композитах такого типа, используемых для дегидрогенизации, риформинга и т.п. ; ; -5/ , , , , , , (,, , . Таким образом, добавленное соединение, которое должно быть источником каталитического компонента, может содержать соединение, в котором металл находится в кислотном радикале, причем оставшаяся часть соединения включает компонент, который либо является желательным компонентом катализатора из-за стабилизирующий эффект или каталитический эффект, который он придает композиту; или же он улетучивается при температуре разложения указанного добавленного соединения и тем самым удаляется во время стадии прокаливания. , , , , ; . Количество неалюминийсодержащего компонента 70 катализатора по отношению к оксиду алюминия в конечном композите может варьироваться в значительном диапазоне, при этом оксид алюминия является основным компонентом. как показывает увеличение октанового числа, полученное, когда бензин или нафта представляет собой гидроформер, обычно будет порядка примерно от 6 до 12 процентов, хотя можно добавить еще 80 или более крупных количеств. - 70 , - , 73 , , 6 12 , 80 . В случае добавления других каталитически активных компонентов процентное содержание 6 соединения, связанного с оксидом алюминия, может варьироваться в значительно более широком диапазоне 85, например, эффективные катализаторы дегидрирования и дегидроциклизации, содержащие хромом, включают те, в которых количество Содержание полуторного оксида хрома в композитах -люминохром-хром колеблется от 90 до 2 и до 30%. . , 6 - 85 , -- 90 2 30 %. Катализаторы, изготовленные настоящим способом, имеют многочисленные преимущества по сравнению с катализаторами того же химического состава, изготовленными с помощью аналогичных процессов, таких как пропитка высушенных частиц оксида алюминия растворами соединений, способных давать каталитические оксиды, или методами совместного осаждения, при которых каталитические соединения предварительно осаждаются в виде гидратированных оксидов вместе с первичным осадком гидратированного алунина. По-видимому, оксид алюминия и добавленные каталитически активные соединения тщательно диспергируются мин 105 друг друга в катализаторах, приготовленных по нашему способу, что может быть причиной более высокая начальная активность, большая стабильность в отношении потери структуры и каталитических свойств при случайном перегреве или дальнейшем использовании при высоких температурах, лучший срок службы после многократного использования и реактивации, а также меньшее количество отложений углерода для данной конверсии и более легкая регенерация, что демонстрируют наши катализаторы 115. Композиты, полученные по настоящей методике, можно использовать в различных типах процессов, включая процессы периодического и непрерывного характера, и их можно использовать в форме порошка или водных 120 гранул, таблеток или экструдатов. В одном типе непрерывной операции подготовленные частицы помещаются в реакционные камеры, через которые можно пропускать различные углеводородные реагенты при контролируемых температурах и давлениях, способствующих скорости потока. В нынешней форме катализаторы можно использовать в тонкоизмельченном состоянии, так что Можно использовать операцию, называемую «жидкостным» типом, при которой пары гидро-180 57-7,385 углеродных реагентов переносят реагенты. - 95 , 100 , 105 , , - 110 ( , , 115 ) 120 , 125 , ' - " " - 180 57-7,385 . большие весовые доли порошкообразного катализатора проходят через реакционную зону, после чего катализатор отделяют отстаиванием или центрифугированием и направляют на рециркуляцию для дальнейшего использования до тех пор, пока сохраняется его каталитическая активность. , . жизнеспособность достаточна или когда пары углеводородных реагентов проходят через массу порошкообразного каталитического материала и вызывают его циркуляцию в реакторе без существенного уноса катализатора. ' - . Следующие данные представлены для иллюстрации типичных операций по приготовлению катализаторов, которые могут быть получены способом настоящего изобретения, и типичных результатов, получаемых при их использовании. Однако они не предназначены для разоблачения. , pre1 , . должным образом ограничить объем изобретения в точном соответствии с представленными данными. Чтобы указать на преимущество настоящего способа в производстве оксидно-молибденовых катализаторов высокой активности, был приготовлен катализатор по настоящему способу и сравнена его активность с этим катализатором. с катализатором с аналогичным массовым соотношением оксидов алюминия и молибдена , приготовленным из тонкоизмельченного частично обезвоженного коммерческого активированного оксида алюминия, состоящего из тригидрата и примерно 10% несвязанной воды. - , - 10 % . Чистота оксидов алюминия была по существу одинаковой, существенная разница между ними заключалась в том, что один был невысушен, а другой был высушен для удаления большей части воды. , , . При приготовлении катализатора в соответствии с настоящим изобретением гидроксид аммония добавляли к раствору 1 грамма молекулярного эквивалента гексагидрата хлорида алюминия в литре воды. , ' 1 , . Использовали концентрированный гидроксид аммония и добавляли его в течение примерно одного часа до тех пор, пока не достигал 6,7. Операцию фильтрования и повторного суспендирования повторяли 12 раз. Используемую промывную воду поддерживали на уровне . . 6.7 , 1 12 ' . значение, близкое к 7. Гель не подвергался высыханию только путем выдавливания содержащейся в нем воды; в нем содержалось около % воды. 7 50 ; % . Промытый влажный гидрат оксида алюминия затем суспендировали в литре воды, добавляли 55 % раствор молибдата аммония и тщательно перемешивали со суспензией. Затем воду выпаривали, а остаточный материал нагревали при температуре около 120°С для удаления Отфильтровывают большую часть воды, а затем измельчают через сито 30 меш (с отверстиями около 0,59 мм в минуту), смешивают с 4% канифоли. 55 % 120 " 60 , - 30 ( 0 59 ), 4 % . формуют в цилиндрические гранулы размером 1 дюйм на 8 дюймов (размером около 3175 нм при ширине и высоте 65) в грануляторе стандартного типа и нагревают до температуры около 815°С в течение шести часов. , 8 ( 3 175 65 ) , 815 " . Его состав тогда составлял 93 % оксида алюминия, 7 % оксида молибдена. 70 Для сравнительных целей катализатор был приготовлен из коммерческого (высушенного) активированного оксида алюминия в порошкообразной форме, который содержал 35 % общего количества воды по массе, из которых около 10 % было свободным или 75 несвязанная вода. В остальном процедура была по существу такой же, и соотношение оксид алюминия-ниолиб(лена) было таким же, как и для описанного выше катализатора. - 93 %, 7 % 70 , () 35 % 10 % 75 , -,( . Два катализатора, полученные таким образом, были протестированы на предмет их активности в гидроформинге нафты Среднего Континента, имеющей следующие свойства: 80 - : Удельный вес при 16,5°С 0,7678 Начальная температура кипения, С 103 85 Конечная точка кипения, С 207 Октановое число 34,5 Молекулярная масса 132 Бромное число О 5 В опытах испарялась натриевая кислота 90, смешанная с 3,5 молями водорода на моль нафты и пропускали над неподвижным слоем частиц катализатора при температуре 505°С и давлении 6,8 атмосфер. Часовая объемная скорость жидкости 95, исходя из количества загруженной нафты, отнесенной к пространству катализатора, составляла 1, а продолжительность обработки составляла 6 часов. 16 5 0 7678 , 103 85 , 207 34 5 132 5 90 3 5 505 , 6 8 - 95 , 1 6 . СРАВНИТЕЛЬНАЯ КАТАЛИТИЧЕСКАЯ АКТИВНОСТЬ 1 ДАННЫЕ. 1 . Катализатор номер 1. 1. Объемный процент жидкости Масса извлечения жидкости Масса процента углерода Октановое число 204 С, конечная точка кипения Фракция 73,8 77,35 0,31 82,1 В приведенной выше колонке таблицы 1 приведены цифры, полученные с использованием катализатора, приготовленного в соответствии с настоящим способом, тогда как колонка 2 приведены соответствующие цифры, полученные с использованием катализатора, при приготовлении которого 110 использовался коммерческий активированный оксид алюминия. Данные свидетельствуют о том, что катализатор 2. ' 204 73.8 77.35 0.31 82.1 1 , 2 110 2. 90,7 92.4 0.22 577,385 Полученный в соответствии с настоящим способом имеет значительно более высокую эффективность, что измеряется более высоким октановым числом жидкого продукта. 90,7 92.4 0.2