патенты / 13169

571915-- = "/"; . , . . , . . , . , , . .



. :
:
УведомлениеЭтот перевод сделан компьютером. Невозможно гарантировать, что он является ясным, точным, полным, верным или отвечает конкретным целям. Важные решения, такие как относящиеся к коммерции или финансовые решения, не должны основываться на продукте машинного перевода.
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB571915A
[]
ПАТЕНТНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ Дата проведения конвенции (Соединенные Штаты Америки): январь. 17, 1942. 571,915 Дата подачи заявления (в Великобритании): январь. 23, 1943. № 11891 43. ( ):. 17, 1942. 571,915 ( ): . 23, 1943. . 11891 43. Полная спецификация принята: сентябрь. 14, 1945. : . 14, 1945. (В соответствии с разделом 6 () () Патентов и т. д. Закон о (чрезвычайных ситуациях) 1939 года, оговорка к разделу 91 (4) Законов о патентах и промышленных образцах 1907–1942 годов, вступил в силу 1 сентября. 8, 1945. ) ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ ( 6 () () &. () , 1939, 91 (4) , 1907 1942, . 8, 1945. ) Усовершенствования в получении пантотената кальция или относящиеся к нему Мы, . , ., корпорация, учрежденная в соответствии с законодательством штата Делавэр, Соединенные Штаты Америки, по адресу: 30 , 5York, , Соединенные Штаты Америки настоящим заявляют о сути настоящего изобретения и о том, каким образом оно должно быть реализовано, которые должны быть подробно описаны и установлены в следующем заявлении: , . , ., , , 30 , 5York, , , , :- Настоящее изобретение относится к усовершенствованному способу получения пантотената кальция. . Пантотенат кальция ранее получали рядом методов, таких как, например, сплавление п-аланата кальция с -гидрокси-,-диметил--бутиролактоном путем реакции -аланина с лактоном в водной среде. гидроксид кальция или путем взаимодействия фл-аланина, гидроксида кальция и лактона в алифатической спиртовой среде. Эти предыдущие или более старые способы, используемые для получения пантотената кальция, требуют довольно сложных стадий очистки, а при использовании водных растворов необходимо проводить утомительные выпаривания и часто длительную сушку трудно высушенной соли. Целью настоящего изобретения является создание способа получения пантотената кальция с хорошими выходами и в условиях, которые способствуют выделению чистого пантотената кальция. , , -- --,---, - , -, , . , . . В ранее известных способах взаимодействия кальций-,-диметил-γ-бутиролактона использовалась либо высокая температура, либо реакция, когда ее проводили при низкой температуре, требовала, чтобы в реакционной среде присутствовал избыток гидроксида кальция. В способах проведения реакции при высоких температурах не всегда получался полностью биологически активный продукт, а очистка препарата вызывала значительные трудности. В процессе, в котором используется избыток гидроксида кальция, выделение требует испарения реакционной среды, и, если не соблюдать крайние меры предосторожности, во многих случаях биологическая активность изменяется. 50 Эти трудности особенно выражены, когда для проведения реакций используют 1-а-гидрокси-3,/диметил-у-бутиролактон, поскольку может иметь место некоторая рацемизация и вместо получения чистого -пантотената кальция - смеси -кальция. - и получают 1-пантотенат кальция. -,--- , , . . ,- , . 50 1---3,/-- 55 - , - 1- . В соответствии с настоящим изобретением мы обнаружили, что многие из 60 трудностей, встречающихся в предшествующем уровне техники, преодолеваются путем получения пантотената кальция способом, который включает взаимодействие по существу безводного кальций-/-аланата с -гидрокси-1,4-диметил-. -бутиролактон в практически безводной спиртовой среде. При проведении этого процесса мы обнаружили, что в таких безводных условиях реакция между #-аланатом кальция 70 и --гидрокси-,-диметил-у-бутиролактоном будет протекать при комнатной температуре или несколько повышенной температуре и даже размещать при температуре ниже комнатной. Пантотенат кальция 75, полученный во многих случаях, в зависимости от конкретного используемого спирта, может кристаллизоваться непосредственно из реакционной среды и может быть выделен в чистой форме с помощью одной операции фильтрации. В тех случаях, когда пантотенат кальция не легко кристаллизуется, спирт удаляют перегонкой при низкой температуре, предпочтительно при пониженном давлении, а остаток пантотената кальция можно легко очистить кристаллизацией из подходящего растворителя; или пантотенат можно осаждать добавлением подходящих растворителей, таких как, например, эфир или ацетон, и осажденную соль затем перекристаллизовывать из подходящего растворителя для окончательной очистки. 60 -/- --,4dimethyl-- . #- 70 ---,--- . 75 , , . , , , - 8t ; , , , 90 . Изобретение будет описано более подробно со следующими конкретными примерами. Однако следует понимать, что примеры даны просто в качестве иллюстрации, и изобретение не должно ограничиваться изложенными в них деталями. . 95 , , . ПРИМЕР 1. 1. Раствор 5,5 г. безводного хлорида кальция в 100 мл. абсолютного этанола добавляли к раствору, приготовленному из 2,3 г. натрия, 8,9 г. /3-аланина и 200 куб.см. этанола. Хлорид натрия удаляли центрифугированием и одну четверть прозрачного раствора фаланата обрабатывали 3,25 г. 1-а-гидроксиР,Р-диметил-7-бутиролактона (а=-39). 5.5 . 100 . 2.3 . , 8.9 . /3- 200 . . - 3.25 . 1--,--7- (= - 39). Через два часа при температуре кипения и сутки при комнатной температуре часть раствора упаривали досуха в вакууме. Остаток анализировали с помощью и показали биохимическую активность 67%. . 67%. ПРИМЕР 2. 2. Горячий раствор 11 г. безводного хлорида кальция в 85 куб.см. изопропилового спирта добавляли в течение пяти минут к горячему раствору, приготовленному из 4,6 г. 11 . 85 . , , 4.6 . натрий, 17,8 г. -аланина и 200 куб.см. , 17.8 . - 200 . изопропилового спирта. Спирт натрия отфильтровывали и половину прозрачного фильтрата обрабатывали раствором 13 г. 1а-гидрокси-13,р-диметил-у-бутиролактона (а=-46,7) в 15 куб.см. изопропилового спирта. . 13 . 1a- - i3, - -.- (= -46.7 ) 15 . . Через пять-десять минут при комнатной температуре выпавшее твердое вещество отфильтровывали и кристаллизовали из 50 см3. метанола. , 50 . . Сухой пантотенат кальция при анализе дал следующее значение. Анальный. . . звонил. для (CH16ON2): 8,41. . (CH16ON2): , 8.41. Найдено: , 8,77. : , 8.77. ПРИМЕР 3. 3. Раствор 5,55 г. безводного хлорида кальция в 100 мл. бутанола добавляли к раствору, приготовленному из 2,3 г. 5.55 . 100 . 2.3 . натрия, 8,9 г. 13-аланина и 300 куб.см. , 8.9 . 13- 300 . бутанола. Хлорид натрия удаляли центрифугированием, прозрачный раствор /-аланатной кислоты обрабатывали 13 г. ,-агидрокси-,/-диметил--бутиролактона и полученный раствор нагревали на паровой бане в течение 105 минут. При испарении. 25 куб.см. раствора досуха в/в, остаток 0,7-0,8 г вакуумировать. был получен, который дал следующие значения при анализе. Анальный. расчет для ('0H16O0N),: , 8,41. Найдено: ок. . , /- 13 . ,--,/--- 105 . . 25 . , 0.7--0.8 . . . . ('0H16O0N),: , 8.41. : . 7.77. Анализ с показал значение активности 28%. 7.77. 28% . ПРИМЕР 4. 4. Раствор 5,5 г. безводного хлорида кальция в 100 мл. бутанола добавляли к раствору, приготовленному из 2,3 г. 5.5 . 100 . 2.3 . натрия и 8,9 г. /-аланина в 300 куб.см. бутанола. Хлорид натрия удаляли центрифугированием и одну четверть прозрачного раствора флаланата обрабатывали 3,25 г. 1-а-гидрокси-/,/-диметил-/-бутиролактона (а=-39,0) при комнатной температуре. Через девяносто минут из раствора выделилось небольшое количество слегка загрязненного кристаллического пантотената кальция. Анальный. расчет для (C9H16ON)2Ca: 8.9 . /- 300 . . - 3.25 . 1---/,/--/- (= - 39.0 ) . . . . (C9H16ON)2Ca: Примерно, 8.41. Найдено: Са (1) 10,40, (2) 10,60. 70 Биоанализ с показал активность 52%. , 8.41. : (1) 10.40, (2) 10.60. 70 52%. ПРИМЕР 5. 5. Раствор безводного хлорида кальция (5,5 г) в 100 мл. н-бутанола 75 добавляли к раствору натрия/аланата (при 80°С), приготовленному из 2,3 г. (5.5 .) 100 . - 75 / ( 80 .), 2.3 . натрия, 8,9 г. р-аланина и 300 куб.см. , 8.9 . /- 300 . н-бутанола. Выпавший в осадок хлорид натрия удаляли центрифугированием и половину осветленного раствора бутанола обрабатывали при комнатной температуре 6,5 г. 1-а-гидрокси-/,/-диметил-7-бутиролактона (а=-45,5). Через четыре дня растворитель перегоняли в вакууме и 85 остаточный пантотенат кальция (анал. -. 80 - 6.5 . 1 - - - /,/ - - 7 (=-45.5 ). , 85 (. звонил. для (CIHI0ON)2Ca: , 8.4. . (CIHI0ON)2Ca: , 8.4. Найден: ок. 7.46. 74% активности в биоанализе), растворяли в 30 см3. абсолютного метанола. Прозрачный раствор медленно добавляли (90°С) до 300 см3. сухого ацетона и получали чистый пантотенат кальция (анал. : , 7.46. 74% ), 30 . . 90 300 . (. звонил. для (CI1,,)2Ca: , 8.4. Найденный: . (CI1,,)2Ca: , 8.4. : Са, 8,15 (а), = +20,9; анализ показал активность 83%. 95 ПРИМЕР 6. , 8.15 (),,= +20.9; 83% . 95 6. Горячий раствор 55,5 г. безводного хлорида кальция в 700 куб.см. н-бутанола добавляли в течение 10 минут к механически перемешиваемому раствору, приготовленному из 100 г 23. натрия, 89 г. /-аланина и 2 л горячего н-бутанола. Хлорид натрия отфильтровывали и фильтрат обрабатывали 130 г. 1-а-гидрокси-/,13-диметилбутиролатона (о. =48,50) при комнатной температуре. Через шесть дней растворитель выпаривали в воде и аморфный остаток растворяли в 425 см3. метоналя. В прозрачном растворе выпал чистый кристаллический пантотенат кальция 110 (173 г. анал. рассчитано для (C9U0,O5N)2Ca: 55.5 . 700 . - , 10 , 23 100 . , 89 . /- 2 -. 130 . ---/,13--butyrola6tone (. =48.50) . , . v7aeuo 425 . . 110 (173 . . . (C9U0,O5N)2Ca: Са, 8,4 Обнаружено: Са, 8,18 (а)= +94,9 в воде), который был полностью активен в биохимическом анализе с . Растворитель выпаривали в вакууме 115 из фильтрата, остаток растирали с ацетоном, нерастворимый растворитель выпаривали в вакууме 115. материал кристаллизовали из метанола и давали небольшое количество кристаллического пантотената кальция. 120 ПРИМЕР 7. , 8.4 : , 8.18 ()= + 94.9 ) . 115 , , , . 120 7. Аморфный пантотенат кальция (2 г), полученный как в примере 1, растворяли в 10 куб.см. метанола и полученный прозрачный раствор делят на несколько порций по 2 куб.см. 125 порций. Их осаждали различными разбавителями следующим образом: (2 .) 1, 10 . 2 . 125 . : Разбавление производилось 15 куб.см. ацетона и выпавший в осадок продукт собирали центрифугированием. Анал, . 130 571 915 кристаллизовали из метанола и получили 2,15 г. пантотената кальция. Анальный. 15 . , . 130 571,915 2.15 . . . расчет для (CH160,)2Ca: 8,41. . (CH160,)2Ca: , 8.41. Найден: ок. 8.90. : , 8.90. ПРИМЕР 11. 70 Раствор готовили из 4,3 г. кристаллического Р-аланата кальция, 5,2 г. 1-а-гидрокси-/,-диметил-у-бутиролактона (а=-47,9), 25 куб.см. бензилового спирта и куб. изопропилового спирта. В течение четырех 7,5 дней из раствора выделился небольшой выход кристаллического пантотената кальция. 11. 70 4.3 . -, 5.2 . 1---/, --- (= -47.9 ), 25 . . . 7,5 , . Анальный. звонил. для (C9H1G05N)2Ca: 8,41. . . (C9H1G05N)2Ca: , 8.41. Найдено: ок. 10.72. : , 10.72. ПРИМЕР 12. 80 Суспензия 0,84 г. гидрида кальция и 3,5 г. ф-аланина в 25 куб.см. 12. 80 0.84 . 3.5 . - 25 . сухого метанола кипятили в течение часа и обрабатывали 5,2 г. 1-а-гидрокси/,-диметил-у-бутиролактона (а=85-48,3). После осветления фильтрованием из раствора выпало 3,7 г. кристаллического пантотената кальция. Анальный. звонил. для (,,)2Ca: , 8,41. Найден: ок. 8.33. (а), = +26,2 в воде. 90 ПРИМЕР 13. 5.2 . 1--/, - - - (= 85 -48.3 ). , 3.7 . . . . (,,)2Ca: , 8.41. : , 8.33. (),= +26.2 . 90 13. Суспензия 0,84 г. гидрида кальция и 3,58 г. /-аланина в 100 куб.см. 0.84 . 3.58 . /- 100 . н-пропилового спирта нагревали при 80°С в течение двух часов, фильтровали и раствор 95 обрабатывали 5,2 г. 1-а-гидрокси-/,/диметил-у-бутиролактона (а=-49,9). - 80 , 95 5.2 . 1---/,/ - - (= -49.9 ). Через три дня при комнатной температуре раствор упаривали досуха в вакууме и остаток, кристаллизованный из 100 метанола, давал 3,9 г. кристаллического пантотената кальция. Анальный. звонил. для (0C9U6Os0N)2Ca: 8,41. Найдено: , 7.92. (а)= +26,1) в воде. , , 100 , 3.9 . . . . (0C9U6Os0N)2Ca: , 8.41. : , 7.92. ()= +26.1) . ПРИМЕР 14. 105 Суспензия 0,84 г. гидрида кальция и 3,58 г. /-аланина в 100 куб.см. 14. 105 0.84 . 3.58 . /- 100 . н-бутилового спирта кипятили в течение 2 часов, раствор фильтровали и фильтрат обрабатывали 5,2 г. 1-а-гидрокси-,,Pдиметил--бутиролактона (=-49,9). - 2 , 5.2 . 1---,, - - ( =-49.9 ). В течение часа из раствора выпал твердый продукт, который соединился с продуктом, полученным при выпаривании декантированного маточного раствора. Объединенные 115 твердых веществ кристаллизовали из метанола и получили 4,3 г. кристаллического пантотената кальция. Анальный. расчет для (): 8,41. Найден: ок. 8.60. (а)= +25,3. 120 ПРИМЕР 15. . 115 4.3 . . . . (): , 8.41. : , 8.60. ()= +25.3 . 120 15. Раствор 5,5 г. безводного хлорида кальция в 75 куб.см. горячего бутанола добавляли в течение 5 минут к раствору 2,3 г. натрия в 75 ее. горячего бутанола. 125 Смесь нагревали на паровой бане в течение часа, обрабатывали 8,9 г. 1-аланина и через 3 часа при 80°С твердые вещества удаляли фильтрованием. Фильтрат обрабатывали 13 г. 1-(,9H1605N)2Ca: , 8,41. Найдено: , 8,24. Анализ показал активность 71%. 5.5 . 75 . , 5 , 2.3 . 75 . . 125 , 8.9 . 1alanine , 3 80 ., . 13 . 1-(,9H1605N)2Ca: , 8.41 : , 8.24. 71%. ПРИМЕР 7А. 7A. Разбавление производилось 10 куб.см. этилацетата. При анализе продукт дал следующие значения. Анальный. звонил. (CH16O0N)2Ca:, 8,41. Найден: ок. 8.24. Анализ показал активность 61%. 10 . . . . . (CH16O0N)2Ca: , 8.41. : , 8.24. 61% . ПРИМЕР 7Б. 7B. Разбавление производилось 10 куб.см. диоксана. Анализ дал значение. Анальный. 10 . . . . расчет для (C911,60,)2Ca: 8,41. . (C911,60,)2Ca: , 8.41. Найдено: , 8.87. Анализ показал активность 66%. : , 8.87. 66%. ПРИМЕР 7С. 7C. Разбавление производилось 15 куб.см. эфира. 15 . . Анальный. расчет для (CH1E605N)2Ca: ', .41. . . (CH1E605N)2Ca: ', .41. Найдено: , 9,76. Анализ дал значение 70%. : , 9.76. 70%. ПРИМЕР 8. 8. Кристаллический -аланат кальция (3,2 г) добавляли к раствору 3,9 г. 1-агидрокси-,-диметил-у-бутиролактона (а=-98), в 25 куб.см. метанола. Смесь нагревали, и из полученного прозрачного раствора в течение одного дня при комнатной температуре выпало 5,4 г. кристаллического пантотената кальция. Анальный. расчет для ()2Ca: 8,41. Найден: ок. 8.38. В водном растворе соль показала оптическое вращение () = +26,5, а биоанализ с показал полную активность. Последующие препараты дали идентичные результаты. - (3.2 .) 3.9 . 1- - , - -- (= - 98 ), in25cc. . , , 5.4 . . . . ()2Ca: , 8.41. : , 8.38. () = +26.5 . . ПРИМЕР 9. 9. Смесь 3,24 г. кристаллического фа-аланата кальция, 3,9 г. 1-а-гидрокси-/3,Pдиметилксибутиролактона и 70 куб.см. бутанола нагревали в течение 16 часов при 100°С. 3.24 . -, 3.9 . 1---/3,- 70 . 16 100 . и в прозрачном растворе в течение одного дня при комнатной температуре осаждался кристаллический пантотенат кальция. Анальный. расчет лиса (COIH60N),:, 8.41. Найден: ок. 8.01. , , . . . (COIH60N),: , 8.41. : , 8.01. ПРИМЕР 10. 10. (а). Раствор готовили из 5,4 г. (). 5.4 . кристаллического кальций-1-аланата и 6,5 г. -1- 6.5 . 1-а-гидрокси-3,/3-диметил-у-бутиролактона (а=49,3) в 25 куб.см. метанола и через восемь часов при комнатной температуре 55 куб.см. добавили изопропилового спирта. Г) за шесть дней из раствора выпало 10,9 г. 1---3,/3--- (=49.3) 25 . , , 55 . . ) , 10.9 . кристаллического пантотената кальция. Анальный. . . звонил. для (,HlG05N)2Ca: Са 8,41. . (,HlG05N)2Ca: , 8.41. Найден: около 8.40. Анализ с использованием показал активность 101%. : , 8.40. 101%. (б). Раствор готовили из 2,16 г. кристаллического кальция-1-аланата, 2,6 г. (). 2.16 . --, 2.6 . 1-а-гидрокси-,3,4-диметил-у-бутиролактона (а = -45,3) в 25со. метанола и через шесть часов при комнатной температуре 100 куб.см. добавляли циклогексиловый спирт. 1---,3,4---. (= -45.3) in25co. , , 100 . . В течение семи дней при комнатной температуре из раствора выпало твердое вещество, которое представляло собой re571,915 гидрокси-,-диметил--бутиролактон ( = -48,3), а через три дня при комнатной температуре растворитель выпарили в вакууме, остаток кристаллизовали из метанола и получали 10,6 г. кристаллического пантотената кальция, часть которого после перекристаллизации из метанола дала при анализе следующие значения. , re571,915 - , - -- (= -48.3 ) , , , 10.6 . , , , . Анальный. расчет для (C9,,1OsN)2Ca: 8,41. . . (C9,,1OsN)2Ca: , 8.41. Найден: ок. 8.33. : , 8.33. ПРИМЕР 16. 16. Смесь 6,4 г. карбида кальция, 17,8 г. р-аланина и 100 куб.см. метанола кипятили в течение двух часов, фильтровали и к прозрачному фильтрату добавляли 26,0 г. 1-а-гидрокси-/Р,/-диметил-у-бутиролактона (=-48,9). За пять дней при комнатной температуре из раствора выпало 33,6 г. кристаллического пантотената кальция. Анальный. расчет для (C911605N)2Ca: 6.4 . , 17.8 . /- 100 . , 26.0 . 1---/,/--- (= -48.9 ). , 33.6 . . . . (C911605N)2Ca: Примерно, 8.41. Найден: около 8.50. (а)= +26,5. , 8.41. : , 8.50. ()= +26.5 . ПРИМЕР 17. 17. Смесь 0,64г. карбида кальция, 1,78 г. ф-аланина и 25 куб.см. метанола кипятили два часа, к горячему раствору добавляли 2,6 г. 1-а-гидрокси-,13диметил-у-бутиролактона (а = - 46,5), раствор кипятят два часа и фильтруют. Через два дня 3,3 г. кристаллического пантотената кальция отделяют от раствора. Анальный. расчет для (C0,H6'0N)2Ca: 8,41. Найден: ок. 8.48. 0.64g. , 1.78 . - 25 . , 2.6 . 1---,13dimethyl - - ( = - 46.5), . , 3.3 . . . . (C0,H6'0N)2Ca: , 8.41. : , 8.48. ПРИМЕР 18. 18. Смесь 1,28 г. карбида кальция, 3,56 г. 3-аланина и 25 куб.см. этанола кипятили 3,5 часа, 5,2 г. добавляли 1-агидрокси-,-диметил--бутиролактон (=-46,5) и смесь кипятили в течение одного часа. Отфильтрованный раствор за четыре дня осаждал 5,6 г. кристаллического пантотената кальция. Анальный. 1.28 . , 3.56 . 3- 25 . 3.5 , 5.2 . 1- - , - -- (=-46.5 ) . , , 5.6 . . . расчет для (C9H1g05N)2Ca: 8,41. . (C9H1g05N)2Ca: , 8.41. Найден: около 8.00. : , 8.00. ПРИМЕР 19. 19. Смесь 6,4 г. карбида кальция, 17,8 г. ф-аланина и 150 в.е. бутанола нагревали до 80°С в течение 6 часов, смесь нагревали в течение 8 часов с 26 г. 1-а-гидрокси-/п,и-диметил-у-бутиролактона (а=-48,3) и отфильтрованный раствор упаривали досуха в вакууме. Остаток кристаллизовали из метанола и получили 3,65 г. кристаллической соли (анал. 6.4 . , 17.8 . - 150 . 80 . 6 , 8 26 . 1---/,,--- (=-48.3 ) % . 3.65 . (. расчет для (,H1')2Ca: 8,41. . (,H1')2Ca: , 8.41. Найдено: Са, 9,53), который очищали одной перекристаллизацией из метанола. : , 9.53) . ПРИМЕР 20. 20. Раствор 5,5 г. безводного хлорида кальция в 50 мл. метанола медленно добавляли к кипящему раствору, приготовленному из 2,3 г. натрия, 8,9 г. /аланина и 75 куб.см. сухого метанола. Смесь разбавляли 300 см3. теплого н-бутанола (около 70°С) и выпавший хлорид натрия удаляли центрифугированием. Половину осветленного раствора Р-аланата кальция обрабатывали 6,5 г. 5.5 . 50 . 2.3 . , 8.9 . / 75 . . 300 . - ( 70 .) . - 6.5 . 1-а-гидрокси-/,/-диметил-у-бутиролактона (а=-47,30) при комнатной температуре. 70 Раствор осветлили фильтрованием и через четыре дня получили кристаллический пантотенат кальция (анал. рассчитано для (-9Hl605N)2Ca: , 8,4. Найдено: (1) 9,83, (2) 9,22, (3) 9,81. ()= +21,0) 76, активность которого в биохимических анализах с составила 73%. ---/,/--- (=-47.30) . 70 , , (. . (-9Hl605N)2Ca: , 8.4 : (1) 9.83, (2) 9.22, (3) 9.81. ()= +21.0) 76 73% . Маточный раствор упаривали досуха в Иакуо и оставляли остаток 80 пантотената кальция. расчет для (]106,)2Ca: , 8,4. Найдено: , 7,94. Анализ показал активность 83%), раствор растворяли в метаноле и раствор добавляли к чистому сухому ацетону. 85 Отложившийся пантотенат кальция (анал. ,' 80 . . (]106,)2Ca: , 8.4 : , 7.94. 83%) , . 85 (. звонил. для (C0H160OsN)2Ca: , 8.4. . (C0H160OsN)2Ca: , 8.4. Найден: ок. 23.08. ()= +21,9) отделяли центрифугированием и обнаружили, что он полностью активен в биоанализе 90 с . : , 8.23. ()= +21.9) , 90 . Вторую порцию раствора кальция/паланата, приготовленного для примера 20, обрабатывали 6,5 г. 1-а-гидрокси/,/-диметил-у-бутиролактона (а=-45,4) 95 и через два дня при комнатной температуре растворитель перегоняли в вакууме (максимальная температура бани 450°С). Белый остаточный пантотенат кальция (анал. / 20 6.5 . 1--/,/--- (=-45.4) 95 , , ( 450 .). , (. расчет для (C9111,60N)2Ca: , 8,4. 100 Найден: ок. 8.09. Анализ показал активность 77.%) растворяли в 30 см3. метанола раствор добавляли до 300 см3. чистого сухого ацетона и получили пантотенат кальция (анал. рассчитано для 105 (,0ON)2Ca:, 8,4. Найден: ок. 8.48. ()= +21,0), который оказался биохимически активным на 86%. . (C9111,60N)2Ca: , 8.4. 100 : , 8.09. 77.%) 30 . , 300 . , (. . 105 (,,0ON)2Ca: , 8.4. : , 8.48. ()= +21.0) 86% . ПРИМЕР 21. 21. Раствор 55,5 г. безводного 110 хлорида кальция в 200 мл. метанола добавляли в течение 15-25 минут к кипящему раствору, приготовленному из 23 г. натрия, 89 г. р-аланина и 450 куб.см. метанола. Смесь разбавляли 11,5 2,5 л бутанола и выпавший хлорид натрия отфильтровывали. Фильтрат обрабатывали 130 г. 1-агидрокси-1,В-диметил-у-бутиролактона (а=-48,0) при комнатной температуре. Раствор 120 осветляли фильтрованием и через пять дней осаждали 16 г. нечистого пантотената кальция (анал. рассчитан для (,0ON)2Ca:, 8,4. Найдено: Са (1) 10,36, (2) 10,02. Анализ показал активность 125 64%. Из фильтрата после концентрирования в вакууме до объема 1,5 л выпало 3 г. больше нечистой соли (анал. 55.5 . 110 200 . , 15---25 , 23 . , 89 . /- 450 . . 11.5 2.5 . 130 . 1- - 1, - -- (= -48.0 ) . 120 , , 16 . (. . (,0ON)2Ca: , 8.4. : (1) 10.36, (2) 10.02. 125 64 %. , ' 1.5 , 3 . (. расчет для (C9,,0,): , 8.4. . (C9,,0,): , 8.4. Найдено: 9.24. Анализ показал активность 138 671 916 571 915 73%. Отфильтрованный раствор выпарили досуха в вакууме, получив остаток, который растворили в 425 мл. метанола и через 40 часов из раствора выпало 106 г. чистого кристаллического пантотената кальция (анал. рассчитан для (,1{16O0))2Ca: : 9.24. 138 671,916 571,915 73%. , , 425 . , 40 106 . , (. . (,1{16O0))2Ca: Примерно, 8.4. Найден: ок. 8.70. (+)= + в ). Было обнаружено, что соль полностью активна в биоанализе с . , 8.4. : , 8.70. (+)= + ). . В маточном растворе медленно осаждается 34 г. больше чистого кристаллического пантотената кальция (анал. рассчитан для (,H1,0N)2Ca:, 8,4. Найден: ок. 8.33. (.),= +25,9), который был полностью активен в биохимическом анализе. После удаления растворителя из фильтрата получали остаток, который растирали с ацетоном, а нерастворимый аморфный материал при кристаллизации из метанола давал небольшое количество кристаллического пантотената кальция. 34 . (. . (,H1,0N)2Ca: , 8.4. : , 8.33. (.),= +25.9) . , , , . Нечистую соль кальция, выделенную из исходной реакционной смеси, можно очистить экстракцией горячим метанолом или перекристаллизацией из отфильтрованного раствора метанола. Экстрагированную соль кальция можно выделить методами перекристаллизации или выпариванием экстракта в Уакуо. Кристаллический пантотенат кальция, полученный из такого препарата, при анализе дал следующие значения. , '. . Анальный. расчет для (CH160,)2Ca: 8,41. . . (CH160,)2Ca: , 8.41. Найден: ок. 8.32. : , 8.32. ПРИМЕР 22. 22. Кальций (1 г) растворяли в 30 мл. жидкого аммиака при -80°С, большую часть аммиака отгоняли, а остаток обрабатывали 50 см3. н-бутанола. (1 .) 30 . -80 ., 50 . -. После того как большая часть аммиака отогналась, смесь выдерживали при 80°С в течение тридцати минут и после добавления 4,45 г f1-аланина смесь нагревали еще полчаса. Нерастворимые вещества отфильтровывали и прозрачный фильтрат обрабатывали 6,5 г. 1-агидрокси--диметил-у-бутиролактона (а=-48,3). Через три дня растворитель отгоняли в вакууме и смолистый остаток растворяли в 30 см3. метанола. За 48 часов раствора осело 2,6 г. кристаллического пантотената кальция, т. пл. 185-187 С. (без исправлений. Анализ рассчитан 55. (,H1ON)2Ca:, 8,41. Найден: около 9.30. В водном растворе соль показала вращение (а) = +24,1) и была полностью активна в биоанализе с . , 80 . , 4.45 f1-, . 6.5 -. 1- - - -- (= - 48.3 ). , 30 . . 48 2.6 . , .. 185-187 . (. 55. (,H1ON)2Ca: , 8.41. : , 9.30. ()= +24.1) . Из рассмотрения предшествующих примеров становится очевидным, что изобретение может быть осуществлено с использованием в качестве реакционной среды любого обычного алифатического, ароматического или гетероциклического спирта или любой смеси таких спиртов. Алифатические спирты, подходящие для осуществления нашего изобретения, включают соединения с нормальной и разветвленной цепью, такие как метанол, изопропиловый спирт, бутанол и тому подобное. Аналогичным образом можно использовать полигидрокси-70 алифатические спирты, такие как этиленгликоль, глицерин и пропиленгликоль. Простые эфиры спиртов, такие как монометиловый эфир этиленгликоля и соответствующие бутиловые, фениловые и бензиловые 75 эфиры, также являются удовлетворительными. Также можно использовать монометиловый эфир диэтиленгликоля, соответствующий бутиловый эфир и т.п. Алициклиосоединения, такие как циклопентанол, циклогексанол, фенхиловый спирт и ментиловый спирт, являются удовлетворительными. Ароматические, арилалифатические и гетероциклические спирты, которые можно использовать, включают бензиловый спирт, фенилэтиловый спирт, нафтиловый 85-метиловый спирт, фурфурол и тетрагидрофурфурол. , , , . , , , , . 70 , , . , , , 75 . , , , . , , . , , , , 85 , . Предпочтительными спиртами для проведения способа являются низшие алифатические спирты, такие как метиловый спирт, н-бутиловый спирт и этиловый спирт. 90 Аналогичным образом следует понимать, что пантотенат кальция может быть выделен путем прямой кристаллизации из реакционной среды путем выпаривания реакционной среды или путем осаждения из реакционной среды путем разбавления различными разбавителями. Предпочтительными разбавителями для этой операции являются ацетон, эфир и этилацетат. , , - , . 90 , 95 . , , . Способ по настоящему изобретению не особо касается способа получения безводного 16-аланата кальция и любого подходящего способа, кроме прямого взаимодействия металлического кальция и бетааланина, который представляет собой способ получения безводного бета-аланат кальция. раскрыт и используется при производстве пантотената кальция, заявленного в нашем описании с серийным номером 561,877, можно использовать 110. Безводный 3-аланат кальция может быть получен путем взаимодействия любого из следующих веществ: калий-аммония, амида кальция, карбида кальция, гидрида кальция 115 и цианамида кальция с -аланином. 100 16- , , - . 561,877, 110 . 3- :- , , , 115 , -. Предпочтительно эти реакции проводят в практически безводной спиртовой среде. В менее желательном способе Р-аланат кальция можно получить путем взаимодействия гидроксида кальция или алкоксида кальция с /-аланином в спиртовой среде и последующего выделения соли любым из подходящих методов. . - 120 /- . Термин «спиртовая среда», используемый в описании и формуле изобретения, включает любой из спиртов, упомянутых выше, или их смеси. " " . Теперь подробно описав и выяснив сущность нашего изобретения571,915 и то, каким образом оно должно быть осуществлено, inven571,915
, ."> . . .
: 506
: 2024-04-19 06:20:11
: GB571915A-">
: :

571916-- = "/"; . , . . , . . , . , , . .



. :
:
УведомлениеЭтот перевод сделан компьютером. Невозможно гарантировать, что он является ясным, точным, полным, верным или отвечает конкретным целям. Важные решения, такие как относящиеся к коммерции или финансовые решения, не должны основываться на продукте машинного перевода.
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB571916A
[]
ПАТЕНТНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ Дата проведения конгресса (Швейцария): январь. 28, 1942. 571,916 Дата подачи заявления (в Великобритании): февраль. 19, 1943. № 2815/43. (): . 28, 1942. 571,916 ( ): . 19, 1943. . 2815/43. Полная спецификация принята: сентябрь. 14, 1945. : . 14, 1945. ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ Усовершенствования в методах производства дубильных материалов или в отношении них Я, , АЛЬБЕРТ МСЛЛЕР, из 3, Цюрих, Швейцария, гражданин Швейцарской Республики, настоящим заявляю о сути этого изобретения и о том, каким образом оно должно быть реализовано. , что должно быть конкретно описано и установлено в следующем утверждении: , , , 3, , , , , :- Настоящее изобретение относится к способу получения дубильных материалов. и его целью является преобразование сульфолигниевой кислоты или ее солей, содержащихся в отходах сульфитного щелока, в настоящие дубильные вещества, которые склонны к осаждению желатина, осаждаются солями тяжелых металлов и дают красящие эффекты в сочетании с солями железа. . - ,. Способ получения дубильных материалов хлорированием отработанного сульфитного целлюлозного щелока согласно изобретению отличается использованием хлора в количестве около 10-30% от содержания органического вещества и удалением хлора, который имеет были органически составлены путем одновременной или последующей обработки щелочными веществами. , , 10-30% , , . В результате этого процесса сульфолигнивая кислота хлорируется, а затем под действием щелочных или щелочноземельных гидроксидов происходит замещение органического хлора гидроксильными группами, частично фенольного характера, в результате чего дубильная природа сульфолигнивой кислоты существенно увеличивается. - , , , . Известно, что уже известно получение лигнхлоридов, обладающих дубильными свойствами, из сульфитного целлюлозного щелока, отработанного таким образом, что этот отработанный щелок хлорируют до тех пор, пока не выпадет в осадок лигнильхлорид с содержанием хлора около 30%, который предназначен для использования в целях дубления после были разделены добавлением соли. Однако еще не стало общеизвестным, что такие лигнхлориды можно превращать в продукты, не содержащие хлора и обогащенные гидроксилом, путем щелочной обработки, чтобы существенно повысить дубильные свойства таких продуктов. , , 30% . . Кроме того, известно, что дубильные свойства отработанному щелоку сульфитной целлюлозы ' FT1 можно придать путем обработки отработанного щелока только гидроксидами щелочноземельных металлов, при этом соли щелочноземельных металлов, полученные таким способом, достаточно растворимы в воде. ' , 55 . Химическая реакция отличается от той, при которой хлорсульфитный целлюлозный щелок подвергают щелочной обработке, что проявляется в том,60 что существующие продукты щелочноземельной реакции перестают растворяться в воде. , 60 . Согласно настоящему способу отработанный щелок обрабатывают существенно меньшим количеством хлора, чем необходимо для осаждения хлорида лигнина. Осаждение лигниохлорида1 начинается, например, только в том случае, если добавить количество хлора, превышающее 50% органического вещества, содержащегося в отходах 70-щелока, тогда как для осаждения около 30% лигнохлорида необходимо около 100% хлора. в отличие от настоящего способа, в котором хлорирования до примерно 10-30% органического вещества 75 достаточно, лигнин отсутствует, а хлорид еще осаждается. При этом необходимо учитывать, что всегда более 1% используемого хлора превращается в соляную кислоту. Одновременная или последующая щелочная обработка проводится с целью удаления органически связанных атомов хлора с помощью настоящего способа, что происходит немедленно за счет экзотермической реакции. 85 Для реализации способа преимущественно используют отработанный сульфитный щелок целлюлозы, который был деспиртирован ферментацией и дистилляцией любым подходящим известным способом и также освобожден от свободной или слабо связанной сернистой кислоты любым таким методом. 65 . chloride1 , , 50% 70 100% 30% -, 10-30% 75 , . , - . 80 , . 85 , , , 90 . При использовании настоящего способа предварительная обработка не является абсолютно необходимой, но иногда. желательно по экономическим соображениям. 95 Отходы щелока, предварительно обработанные таким образом, могут быть либо освобождены от кальция и железа известным способом с помощью соды, а после концентрирования подвергнуты хлорированию и дополнительно обработаны одновременно или впоследствии в соответствии с настоящим способом путем добавления щелочного гидроксида, в результате чего образуется концентрированное дубильное вещество. экстракт получают непосредственно, или отработанный щелочь сульфитной целлюлозы 571,916, которая могла быть предварительно обработана, может быть непосредственно хлорирована в разбавленном состоянии и обработана одновременно или последовательно таким количеством гидроксида щелочноземельных металлов, предпочтительно гидроксида кальция, чтобы раствор после хлорирования имеет слабощелочную реакцию, в результате чего дубильная кислота выпадает в осадок в виде труднорастворимой соли кальция. , - . . 95 , , , , 571,916 , , , , , . Осажденная таким образом соль кальция не идентична той, которая получается при обработке сульфитно-целлюлозного отработанного щелока гидроксидом кальция без проведения хлорирования. Растворимость этой соли значительно меньше, чем у последней, и выход соответственно больше. Дубильную кислоту затем получают в свободном состоянии из отделенного осадка кальция 24} реакцией с серной кислотой, щавелевой кислотой или их солями и предварительно. . . - 24} , . - осаждение и выделение сульфата кальция или оксалата кальция соответственно. - . Свободную дубильную кислоту можно также получить в твердой форме непосредственно из отделенного осадка кальция добавлением соляной кислоты и хлорида натрия. Эта дубильная кислота обладает свойствами настоящего растительного дубильного вещества в присутствии желатина и солей тяжелых металлов. . - . ПРИМЕР, 1. , 1. Сброженный и деалкоголизированный отработанный сульфитно-целлюлозный щелок обрабатывают известным способом избытком соды и декантированный или отфильтрованный раствор, свободный от ионов кальция и железа, концентрируют примерно до 30 . и раствор обрабатывают газообразным хлором до количества от 10 до 30% хлора в расчете на органическое вещество, содержащееся в хлорируемом растворе. После или во время хлорирования добавляют такое количество каустио соды, чтобы раствор имел желаемое значение дубильного раствора около 3-4, когда дехлорирование закончено. Полученный экстракт можно использовать для непосредственного дубления или в сочетании с традиционными дубильными веществами различного химического состава. , 30 . 10 30% . - 3-4 - . . -0 ПРИМЕР 2. -0 2. Фельрментированный и деалкоголизированный отработанный щелок, содержащий, например, от 5 до 10% твердого вещества, подвергают реакции с таким количеством гидроксида кальция и, при желании, с осаждающим веществом для железа, таким как сульфид натрия, предпочтительно при повышенной температуре, чтобы содержание выпадает в осадок свободная и частично связанная сернистая кислота и железо. После этого раствор отделяют от осадка любым подходящим известным способом и подвергают хлорированию. Количество добавляемого хлора составляет примерно от 10 до 30% содержания органических веществ. После или во время хлорирования образуется такое количество 65 гидроксида кальция. добавил, что раствор по окончании процесса дехлорирования все еще имеет слабощелочную реакцию. Осадок кальциевой соли дубильной кислоты выделяют, промывают и обрабатывают серной кислотой или ее щелочными солями, при этом большая часть содержащегося кальция осаждается в виде гипса. После удаления последнего остаточный кальций предпочтительно осаждают с помощью щавелевой кислоты или ее щелочных солей. , 5 10% , , , , , - . solu6) . 10 30% . 65 . . , 70 , . - 76 . В этой связи экстракт можно использовать отдельно или в сочетании с дубильными веществами известного типа. 80 ПРИМЕР 3. , . 80 3. Кальциевую соль дубильной кислоты получают, как описано в примере 2, выделяют, затем превращают в свободную дубильную кислоту с помощью соляной кислоты 85 и затем осаждают хлоридом натрия. Полученную таким образом дубильную кислоту можно использовать отдельно или в сочетании с известными дубильными веществами после повторного растворения в воде. 90 Теперь подробно описав и выяснив природу моего упомянутого изобретения и то, каким образом его можно 2 85 . - . 90 ,
, ."> . . .
: 506
: 2024-04-19 06:20:12
: GB571916A-">
: :

571917-- = "/"; . , . . , . . , . , , . .



. :
:
УведомлениеЭтот перевод сделан компьютером. Невозможно гарантировать, что он является ясным, точным, полным, верным или отвечает конкретным целям. Важные решения, такие как относящиеся к коммерции или финансовые решения, не должны основываться на продукте машинного перевода.
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB571917A
[]
ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ Усовершенствования аппаратуры для использования при испытании металлов или относящиеся к ней Мы, , компания, учрежденная в соответствии с законодательством Швейцарии, города Винтертур, Швейцария, настоящим заявляем о характере этого изобретения и о том, каким образом оно применяется. должно быть выполнено, конкретно описано и подтверждено следующим утверждением: Настоящее изобретение относится к устройствам для использования при испытании металлов и, в частности, при проведении испытаний на ползучесть. , , , , , , : . Исследования показали, что для правильного испытания, например, деталей, которые должны быть подвергнуты растяжению при температуре выше 550°С, обычные методы испытаний, продолжающиеся сравнительно короткое время и самое большее не более 1000 часов, необходимы. недостаточны. , , 550 ., 1,000 , . Длительное воздействие нагрузки при высоких температурах приводит к хрупкости и межкристаллитному разрушению, и обычно это можно определить только путем испытаний в течение гораздо более длительного времени, чем это было принято до сих пор. По этой причине теперь стало обычным судить о результате испытаний материалов по времени, необходимому для разрушения в зависимости от нагрузки, и соответственно получать разновидность кривой Велера. - - , . , Wöhler . Однако при попытке создать аппаратуру, подходящую для этой цели, встречаются большие трудности. , , . Для получения достоверных результатов необходимо подвергнуть большое количество образцов абсолютно постоянной нагрузке в течение нескольких тысяч часов. Должна быть обеспечена возможность очень точно регулировать эту нагрузку, например, с точностью до 1%, и недопустимы никакие колебания. . , 1%, . В типе печи, обычно использовавшейся до сих пор, количество образцов, которые можно было вставить за один раз, было очень ограниченным, поскольку имелось место только для одной или, самое большее, для двух или трех частей, так что приходилось устанавливать большое количество приборов. используется для проведения исследований на большом количестве образцов, что влечет за собой большие затраты на обеспечение необходимой для испытаний установки. Кроме того, все оборудование требовало сравнительно большого пространства. Поэтому была предпринята попытка преодолеть эти трудности путем соединения нескольких образцов друг с другом, например, путем их расположения последовательно и таким образом, чтобы меньшее количество стержней, каждый из которых в несколько раз превышал длину одного Образец был изготовлен таким образом, чтобы размеры печи можно было удерживать в разумных пределах. , - , -, . . - , , -, ]. Однако такой метод испытаний имеет тот недостаток, что при разрушении одного образца другие образцы, расположенные последовательно с сломанным образцом, разгружаются и, следовательно, становятся бесполезными для проведения испытаний на ползучесть. , , - , - , . Эту неприятность можно было устранить, расположив прутья по кругу. Однако при этом диаметр устройства будет значительно увеличен, особенно потому, что между отдельными испытательными образцами требуется сравнительно большое пространство при методе нагружения гирями, который использовался до сих пор. Установлено также, что с увеличением диаметра потери плитки от радиации быстро возрастают до недопустимых цифр и возникают огромные трудности с поддержанием равномерной температуры во всем внутреннем пространстве такой печи. Кроме того, то, что происходит в отдельных образцах, не должно оказывать влияния на другие образцы, и следует избегать вибраций, которые могут быть вызваны разрушением образцов. . , , , - . . , - - . Изобретение относится к устройству для проведения испытаний на разрыв под постоянной нагрузкой при высоких температурах на нескольких образцах одновременно. Согласно изобретению загрузка образцов при сохранении высокой температуры осуществляется с помощью гидравлических средств. Образцы могут быть нагружены по отдельности рабочей жидкостью, давление которой определяется регулирующим клапаном, который соединен с гидравлической системой давления и в своем положении равновесия перекрывает жидкость, оказывающую нагрузку, от остальной части гидравлической системы. . Для каждого образца может быть выделен отдельный клапан регулирования давления, благодаря чему нагрузка на каждый образец может регулироваться индивидуально и поддерживаться постоянной. - . . - . - . Уже известно применение машин для приложения с помощью гидравлических средств давления или натяжения к испытуемому образцу при проведении испытаний на прочность. Однако при таких методах испытаний нет необходимости поддерживать постоянную нагрузку в течение длительного периода времени. . Напротив, нагрузка в большинстве случаев постоянно возрастает или изменяется по какому-то желаемому закону. - , , , . , , . Гидравлическое нагружение имеет преимущество перед стандартными образцами диаметром 10 мм. по диаметру можно расположить сравнительно близко друг к другу, например на 70 мм. - 10 . , 70 . между ними, так что аппарат для одновременного испытания значительного числа стержней не является неоправданно большим. , . Изобретение позволяет не только поддерживать постоянную летучую нагрузку на каждый отдельный образец с точностью до 1% при определенном значении и в течение всего времени испытаний, но и исключает возможность изменений, которые могут возникнуть в любом образце, имеющем влияние на остальных. В связи с этим важно иметь возможность регулировать нагрузку практически с одинаковой точностью во всем диапазоне от ее максимально возможного значения до примерно 10% от него или даже меньше. 1% , - . 10% . Результаты исследований приобретают гораздо большую ценность, когда удается получить равномерное распределение температуры по всей длине образца. До сих пор предпринимались попытки добиться этого с помощью регулируемых сопротивлений параллельно с нагревательными спиралями, но это довольно сложно и, соответственно, дорого. Равномерное распределение температуры достигается размещением нагревательных спиралей, по меньшей мере, рядом с некоторыми частями образцов, предпочтительно оставляя их средние части свободными. Если тепло, выделяемое отдельными испытуемыми образцами, не может быть достаточно низким с помощью подходящей изоляции и таким образом нельзя избежать падения температуры в испытуемых образцах, предпочтительно предусмотреть дополнительную обмотку подходящего размера для компенсации. за потерю тепла. . , . -, . - , - , . Один пример устройства согласно изобретению схематически показан на чертежах. . Фигура 1 представляет собой вертикальный разрез устройства; Фигура 2 представляет собой поперечный разрез по линии А-А на Фигуре 1; Фиг.3 схематически иллюстрирует компоновку возможной формы системы гидравлического давления для использования с изобретением. 1 ; 2 - 1; 3 . На всех фигурах каждый конкретный ссылочный номер относится к одной и той же детали. . Образцы маркируются цифрой 1, а стержни, к которым образцы прикрепляются, например, привинчиваются, маркируются цифрой 2. - 1 - , , 2. 3 — внутренняя, а 4 — внешняя изолирующая оболочка, 5 и 6 — верхняя и нижняя внешние нагревательные спирали, а 7 и 8 — соответствующие внутренние нагревательные спирали. Для наблюдения за изменениями в образцах предусмотрены одно или несколько окон 9. Жидкость под давлением от регулирующих устройств 13 по трубкам 11 подается к напорным поршням 10 или 10а. 3 4 , 5 6 , 7 8 . - 9 . 13 10 10a 11. Чтобы максимально снизить тепловые потери, изоляционный материал 4 предпочтительно имеет лишь несколько окон 9, например только одно. Тем не менее, чтобы обеспечить возможность наблюдения за всеми испытуемыми образцами, изолирующая оболочка 4 снабжена опорным кольцом 12, которое установлено на роликах или шариках с возможностью вращения, так что окно или окна можно переместить перед любой конкретный образец 1. Чтобы максимально уменьшить влияние окна с помощью подходящих средств, изолирующий домкрат можно продолжать медленно вращать в то время, когда не снимаются показания. Также, чтобы избежать местного охлаждения, когда изоляционный кожух находится в состоянии покоя, окно может быть снабжено нагревательной спиралью. Оптический прибор 9а, служащий для наблюдения за испытуемым образцом 1, установлен с возможностью вращения на внешней периферии устройства таким образом, что через него можно наблюдать каждый стержень. , 4 9. . , - , 4 12 , 1. . , . 9a 1 . Как показано на фиг.3, регулирующий клапан 13 содержит цилиндр 14, в котором находится поршень 15, образующий клапан, с действующей на него пружиной 16, и устройство 17, с помощью которого можно регулировать силу, воздействующую на клапан этой пружиной. 3 13 14 15 16 , 17 . Через трубы 18 и 19 этот регулирующий клапан соединен с системой гидравлического давления, которая может иметь две ступени, например, эта система гидравлического давления может быть общей для всех или для некоторых регулирующих клапанов 13. Система настраивается на определенное давление на каждый клапан 13 с помощью устройства 17 путем изменения давления пружины 16, воздействующей на поршень 15. 18 19 , , 13. 13 17, 16 15. Если, например, необходимо увеличить давление, действующее на поршни 10 или 10а, давление пружины 16 увеличивается. 10 10a , 16 . Вследствие этого поршень 15 переместится вниз, так что через отверстие 20 в стенке цилиндра 14 и отверстие 21 в стенке поршня жидкость под давлением сможет перетечь в полость цилиндра 22. Давление в шине в этом пространстве цилиндра теперь повышается, так что поршень 15 снова движется вверх, преодолевая давление пружины 16, пока отверстие 21 в поршне 15 не закроется стенкой цилиндра и поршень 15 не окажется в положении покоя. 15 , 20 14 21 22. 15 16 21 15 15 . В этом положении подача загрузочной жидкости перекрывается из другой системы гидравлического давления. . Если давление пружины 16 уменьшается, поршень 15 перемещается вверх так, что канал 21 сообщается с каналом 23 в стенке цилиндра. Загрузочная жидкость из полости цилиндра 22 затем перетекает через порт 23 в ту часть внешней гидравлической системы, которая находится под более низким давлением, пока пружина 16 не вернет поршень 15 обратно в положение покоя в результате снижение давления в пространстве цилиндра 22. Ширина детали 21 может быть такой же, как пространство между портами 20 и 23, так что малейшее смещение поршня соединяет порт 21 и один из портов 20, 23. 16 , 15 21 23 . 22 23 , 16 15 , 22. 21 20 23, 21 20, 23. Хотя, как видно из рисунка 3, в этом положении объем жидкости, передающий давление на рабочий поршень 10 или 10а, достаточно отделен от другой системы гидравлического давления, все же возможно, например, вследствие вращения соответствующего образца, или за счет потерь, или за счет соединения с манометром или иным образом, чтобы возникали весьма небольшие колебания давления, которые сразу устраняются(1) регулирующим элементом. , 3, 10 10a , , -, , , (1 . Например, если давление уменьшается в пространстве 22 цилиндра, давление пружины 16 становится преобладающим, вызывая тем самым небольшое смещение поршня 15 вниз, так что давление жидкости сразу перетекает в пространство 22, первоначальное давление восстанавливается. снова, и поршень возвращается в исходное положение. , 22, 16 , 15 , 22 . Поскольку жидкость, содержащаяся в пространстве цилиндра 22, в трубе 11 и в рабочем цилиндре 24, полностью закрыта регулирующим элементом 13, нагрузки на несколько испытуемых образцов не могут влиять друг на друга. например, из-за автоматического регулирования, произвольного изменения давления или колебаний давления, возникающих в общей системе гидравлического давления. 22, 11 24, 13, - , , , . Труба 11 снабжена дросселем 25, с помощью которого в случае разрыва образца и, таким образом, резкого падения давления в цилиндре 24, обратный поток напорной жидкости замедляет падение давления в пространстве цилиндра 22. насколько это возможно, предотвращая тем самым любое падение давления во внешней гидравлической системе. Этого можно добиться простым способом, если для дросселирования использовать саму трубу 11, сохраняя ее внутренний диаметр очень маленьким. 11 25 - 24, 22 , . 11 . Предпочтительно, чтобы диаметр поршней 10 или 10а был как можно меньшим, чтобы образцы можно было расположить как можно ближе друг к другу. 10 10a - . Чтобы иметь возможность оказывать достаточно большое тяговое усилие, несмотря на малые размеры поршней 10 или 106/, необходимо сравнительно высокое давление жидкости. В соответствии с этим пружина 16, рассчитанная на максимальную нагрузку, должна быть сравнительно прочной. Однако известно, что в таких пружинах невозможно отрегулировать их усилие с большой точностью, когда они нагружены лишь небольшим процентом от максимальной нагрузки. 10 106/ , . - , 16 . , , . Чтобы тем не менее получить точность регулировки, практически одинаковую во всем диапазоне прилагаемых нагрузок, регулирующий элемент 13 имеет, помимо пружин, несколько пружин 16, выполненных разной силы и вступающих в действие одна за другой. уже загружен, так как нагрузка увеличивается. Эти пружины также могут, например, иметь разные диаметры и длины и устанавливаться соосно, причем самая слабая пружина имеет наибольшую длину и диаметр. Таким образом, при небольших нагрузках на поршень 15 действует лишь слабая пружина, так что даже при такой небольшой нагрузке возможна точная регулировка давления. , 13 16 , , . , , , . , 15, . Число ступеней пружины может быть увеличено по желанию, а точность давления может быть практически одинаковой во всем диапазоне нагрузки. В результате использования набора пружин разной прочности смещение поршня 15 на определенную величину во всем диапазоне регулирования вызывает изменение нагрузки практически равномерное. . 15 . Для обеспечения срабатывания регулирующего устройства даже при крайне малых колебаниях давления поршни 15 приведены в попеременное вращательное движение, которое осуществляется с помощью качающегося поршня 27. Давление жидкости, создаваемое насосом низкого давления 28, воздействует на меньшую поверхность поршня 27, в то время как большая поверхность этого поршня подвергается поочередному воздействию давления, создаваемого насосом низкого давления 28, и более низкого давления, преобладающего в сливе. трубе 24 с помощью пульсатора 26. Возвратно-поступательное движение поршня 27 передается через шток поршня 40, который посредством кривошипного штока 41 связан с регулирующим поршнем 15, придавая последнему вращательное движение. Для этого кривошипы 41 соединены с поршнем 15 таким образом, что крутящий момент передается без нарушения продольного движения поршня. 15. 15 27. - 28 27, - 28 24 26. 27 40, 41 15, . 41 15 . 15. Для того чтобы кривошипы 41, передающие вращательное движение, не могли в то же время передавать радиально направленные силы реакции, имеющие тенденцию к увеличению трения, на регулирующие поршни 15, кривошипы 41 в каждом случае установлены в опоре крестовины 42, соединенной с крестовиной 42. кожух цилиндра 14. 41 15, 41 42 14. На рисунке 3 насос низкого давления 28 откачивает жидкость из бака 29 и подает ее через охладитель 30 к насосу высокого давления 31 и к @@@ @@ @@ напорному насосу 31 и к пульсатору 26 и качалке. поршень 27. Жидкость, подаваемая в избытке насосом низкого давления 28, поступает в аккумулятор 32 и после превышения давления, зависящего от настройки пружины 3:3, вытекает из него через открытый клапан 43 и трубку 34 в судно 29. Насос высокого давления 31 подает жидкость через один или несколько фильтров 39 и клапанов 38 к регулирующим элементам 13. Излишек жидкости, подаваемый насосом высокого давления 31, подается под регулирующий клапан 44 аккумулятора, так что этот клапан преодолевает действие пружины 33 и перемещается вверх. Таким образом, жидкость под избыточным давлением может течь обратно через аккумуляторное пространство 32, открытый клапан 43 и трубу 34 в резервуар 29. 3 - 28 29 30 31 @@@ @@ @@ 31 26 27. - 28 32 , 3:3 , 43 34 29. - 31 39 38 13. - 31 44 - , 33 . 32, 43 34 29. С помощью ручных клапанов 38 прекращается подача рабочей жидкости к регулирующим элементам 13, которые необходимо вывести из эксплуатации на некоторое время, например, когда вставляется новый испытательный стержень, так что в течение этого времени испытания других частей могут продолжаться без каких-либо изменений. Общий для всех образцов манометр 37 предпочтительно подсоединить через краны 36 к трубкам 11. Чтобы предотвратить изменение условий на одном испытуемом образце, влияющее на другие испытуемые образцы, может быть предусмотрен дополнительный клапан, позволяющий жидкости под давлением в трубе, ведущей к манометру, вытечь перед проведением нового измерения. . С этой же целью клапаны 36 могут быть выполнены только с узким проходом через них. - 38 13 , - , . 37 - 36 11. - -, , . 36 . Чтобы поршни можно было быстро и легко перемещать при вынимании и установк