патенты / 22624

849042-- = "/"; . , . . , . . , . , , . .



. :
:
УведомлениеЭтот перевод сделан компьютером. Невозможно гарантировать, что он является ясным, точным, полным, верным или отвечает конкретным целям. Важные решения, такие как относящиеся к коммерции или финансовые решения, не должны основываться на продукте машинного перевода.
РћРџРРЎРђРќРР• РЗОБРЕТЕНРРЇ GB849042A
[]
ПОЛНЫЕ РўРЈ Усовершенствования, касающиеся полиолефинов. РњС‹, , корпорация, учрежденная Рё действующая РІ соответствии СЃ законодательством штата РќСЊСЋ-Йорк, Соединенные Штаты Америки, РїРѕ адресу 1 , Скенектади, РќСЊСЋ-Йорк, Соединенные Штаты Америки, настоящим заявляем: изобретение, РЅР° которое РјС‹ молимся, чтобы нам был выдан патент, Рё СЃРїРѕСЃРѕР±, СЃ помощью которого РѕРЅРѕ должно быть реализовано, должны быть РїРѕРґСЂРѕР±РЅРѕ описаны РІ следующем заявлении: Это изобретение относится Рє СЃРїРѕСЃРѕР±Сѓ улучшения сшивки. эффективность излучения высокой энергии РЅР° полиолефины. , , , , 1 , , , , , , , : - . Более конкретно, данное изобретение относится Рє СЃРїРѕСЃРѕР±Сѓ повышения эффективности сшивания полиэтилена Рё полипропилена излучением высокой энергии, который включает облучение этих полимеров РІ присутствии хлорбензола. , - . Хотя низкомолекулярные полипропилены, которые обычно являются жидкими РїСЂРё комнатной температуре, уже давно известны, недавно были разработаны полипропилены, которые являются кристаллическими твердыми веществами РїСЂРё комнатной температуре. Эти уникальные полипропилены СЃ высокой молекулярной массой были описаны РІ журналах 77, 1708 (1955), В« В», , 143 (1955), В« В» 78, 69-70 (февраль 2019 Рі.). 4, 1956), «Новости С…РёРјРёРё Рё техники», . 34, СЃ. 2980 Рё С‚. Рґ., имеют высокие температуры плавления Рё изготавливаются РІ РІРёРґРµ пленок, волокон Рё С‚. Рґ. , . 77, 1708 (1955), " ," , 143 (1955), " " 78, 69-70 (. 4, 1956), " ," . 34, . 2980, ., , , . Если далее РІ этом описании используется термин «полипропилен», РѕРЅ относится Рє этим полимерам. " , . РџСЂРё попытке сшить полипропилен облучением высокой энергии обычно получаются неудовлетворительные результаты. - , . Таким образом, РєРѕРіРґР° полипропилен облучается РІ более РЅРёР·РєРёС… температурных диапазонах, например РѕС‚ 25 РґРѕ 90°С, сшивание РїСЂРѕРёСЃС…РѕРґРёС‚ незначительно, если только РЅРµ используется чрезвычайно высокая РґРѕР·РёСЂРѕРІРєР°, Рё полученный облученный полимер нестабилен РїРѕ отношению Рє кислороду или РІРѕР·РґСѓС…Сѓ. РЎ РґСЂСѓРіРѕР№ стороны, РєРѕРіРґР° полипропилен подвергается облучению РїСЂРё повышенной температуре, например, выше 125В°, радиационно-индуцированная деградация протекает гораздо быстрее, чем сшивка, РІ результате чего РїСЂРѕРёСЃС…РѕРґРёС‚ резкое уменьшение образующегося сшитого материала. , , 25 90", - . , , 125", - - - . Неожиданно теперь было обнаружено, что эффективность сшивки РїСЂРё облучении высокой энергией можно повысить путем облучения полипропилена РІ присутствии хлорбензола, независимо РѕС‚ того, проводится ли облучение РїСЂРё комнатной температуре или РїСЂРё повышенной температуре. Этот результат является неожиданным, поскольку РґСЂСѓРіРёРµ растворители снижают эффективность сшивки полипропилена РїСЂРё облучении. , - , . - . Хотя хлорбензолы оказывают более заметное воздействие РЅР° полипропилен, чем РЅР° полиэтилен, РѕРЅРё также повышают эффективность радиационного сшивания полиэтилена. , - . Как Рё РІ случае СЃ полипропиленом, РґСЂСѓРіРёРµ растворители лишь незначительно усиливают или уменьшают эффект сшивки. , - . Этому воздействию подвержены РІСЃРµ РІРёРґС‹ полиэтилена. Обработку полиэтилена растворителем Рё его облучение можно проводить так же, как Рё полипропилена. Условия, применимые Рє полипропилену, также РјРѕРіСѓС‚ быть применены Рє полиэтилену. . . . Р’ общем, процесс осуществляют путем добавления достаточного количества хлорбензола Рє полиэтилену или полипропилену, чтобы превратить его РІ материал СЃ повышенной способностью Рє сшиванию РїРѕРґ воздействием облучения. Можно использовать любой подходящий метод добавления хлорбензола Рє полимеру. Удобный метод добавления хлорбензола Рє материалу заключается РІ помещении полимера РІ растворитель, чтобы позволить материалу набухнуть хлорбензолом перед облучением. После облучения хлорбензол можно удалить РёР· полимера любым подходящим СЃРїРѕСЃРѕР±РѕРј (например, нагреванием, пониженным давлением Рё С‚. Рґ.). , . . . , - (.., , , .). Количество хлорбензола РІ полимере, необходимое для осуществления поперечной сшивки, будет находиться РІ очень широких пределах РІ зависимости РѕС‚ молекулярной массы полимера Рё температуры, РїСЂРё которой РѕРЅ подвергается облучению. Хотя, РїРѕ-РІРёРґРёРјРѕРјСѓ, РЅРµ существует верхнего предела количества хлорбензола, которое можно использовать, Р·Р° исключением тех случаев, РєРѕРіРґР° это влияет РЅР° простоту эксплуатации, существует минимальное необходимое количество хлорбензола. - . , , . Хотя небольшие количества хлорбензола РјРѕРіСѓС‚ вызвать некоторое улучшение сшивающей способности полимера, для достижения максимальных результатов следует использовать РїРѕ меньшей мере 10%, РЅРѕ предпочтительно РїРѕ меньшей мере 50% хлорбензола РІ расчете РЅР° массу полимера. Желательные диапазоны составляют РѕС‚ 10 РґРѕ 90%, предпочтительно РѕС‚ 50 РґРѕ 80%. , 10%, 50% , , . 10 90% 50 80%. РљСЂРѕРјРµ того, облучению РјРѕРіСѓС‚ подвергнуться Рё хлорбензольные растворы этих полимеров. Хотя РјРѕРЅРѕ- Рё изомерные дихлорбензолы являются предпочтительными, можно также использовать Рё РґСЂСѓРіРёРµ жидкие полихлорбензолы. , . - , . Высоковольтное ускорительное устройство типа, раскрытого РІ патенте РЎРЁРђ 2144518, или типа, описанного Дж. Рљ. Слейтером РІ «Обзорах современной физики», том 1, СЃ. 20, в„– 3 стр. 473-518 (июль 1948 Рі.) может быть использован для облучения. .. 2,144,518, . . " ," . 20, . 3 . 473-518 ( 1948) . Равномерную обработку полимерных материалов, имеющих значительную толщину, можно обеспечить, облучая РёС… сначала СЃ РѕРґРЅРѕР№, затем СЃ РґСЂСѓРіРѕР№ стороны, Р° РІ некоторых случаях СЃ обеих сторон одновременно. Р’ некоторых случаях может быть желательно облучить полимерные материалы РІ атмосфере азота, аргона, гелия, криптона или ксенона Рё С‚.Рґ., чтобы предотвратить повреждающее воздействие любой РєРѕСЂРѕРЅС‹, которая может присутствовать. . , , , , , ., . Для уменьшения непроизводительного поглощения энергии между точкой выхода электронов РёР· ускорительной установки Рё полимерными материалами РІ пространство может быть помещена вакуумная камера СЃ тонкими входным Рё выходным окнами. , . Р’ общем, энергия облучения может находиться РІ диапазоне примерно РѕС‚ 50 000 РґРѕ 20 миллионов электрон-вольт или выше РІ зависимости РѕС‚ материалов. Предпочтительный диапазон составляет РѕС‚ 100 000 РґРѕ 10 миллионов электрон-вольт. Хотя облучение электронами высокой энергии является предпочтительным, поскольку РѕРЅРѕ РїСЂРѕРёР·РІРѕРґРёС‚ большое количество легко контролируемого излучения высокой энергии РІ течение короткого периода времени, РЅРµ делая РїСЂРѕРґСѓРєС‚ радиоактивным, РІ этом изобретении можно использовать РјРЅРѕРіРёРµ РґСЂСѓРіРёРµ источники облучения высокой энергии. Примерами таких источников излучения являются гамма-лучи, например, которые можно получить РёР· Co60, «сгоревшие» урановые частицы, побочные продукты деления, такие как отработанный раствор, выделенные изотопы, такие как '37, газообразные продукты деления, выделяющиеся РІ результате атомных реакций, Рё С‚. Рґ.; РґСЂСѓРіРёРµ источники электронов, такие как бетатрон Рё С‚. Рґ., быстрые или медленные нейтроны или смешанное нейтронное Рё гамма-излучение, например, присутствующее РІ некоторых атомных реакторах; рентген; Рё РґСЂСѓРіРёРµ разные источники. , 50,000 20 . 100,000 10 . , . , Co60, "" , -, , , '37, , .; , , ., , ; -; . такие как протоны, дейтроны, частицы меди, осколки деления, например, доступные РЅР° циклотронах Рё С‚. Рґ. , , -, , , . Подходящая РґРѕР·Р° облучения, используемая РїСЂРё осуществлении настоящего изобретения, будет, конечно, зависеть РѕС‚ желаемых свойств облучаемого продукта Рё конкретного используемого полимера. Рспользуются РґРѕР·С‹ РѕС‚ 1Г—105 повторений РґРѕ 1Г—10S повторений Рё предпочтительно РѕС‚ 1 РґРѕ 50Г—106 повторений. . 1 105 1 10S , 1 50 106 , . Р’ следующих примерах РІСЃРµ части даны РїРѕ весу. Рспользованное устройство было описано РІ патенте РЎРЁРђ 2144518 Рё работало СЃ 800 электронами ( относится Рє РїРёРєРѕРІРѕРјСѓ напряжению РІ киловольтах, генерируемому катушкой индуктивности высоковольтного устройства РІРѕ время проводящего полупериода, которое, таким образом, является мерой возникающей энергии). РёР· аппарата). . .. 2,144,518 800 ( ). Рзмерения растворимости были применены Рє облученным продуктам для определения процентного содержания. РёР· сшитого полимера. Рзмерения растворимости как меры процентного содержания поперечных связей основаны РЅР° том явлении, что РєРѕРіРґР° полиэтилен или полипропилен подвергается облучению, образуются поперечные СЃРІСЏР·Рё. РџСЂРё некоторой минимальной РґРѕР·Рµ количество поперечных связей достаточно для образования гелевых частиц, нерастворимых РІ таких растворителях для этих полимеров, как горячий толуол, тогда как РїСЂРё более высоких дозах полимер достаточно гелеобразен, чтобы противостоять распаду РІ горячем растворителе, РЅРѕ РІСЃРµ же поддается набуханию некоторым растворителем. извлекаемые материалы. . - . - , - . , - . Влияние облучения РЅР° измерения растворимости определяют следующим образом: взвешенный РєСѓСЃРѕРє облученного полимера погружают РІ растворитель для полимера, такой как примерно РѕРґРёРЅ литр толуола, Рё нагревают РІ течение нескольких часов или более, чтобы обеспечить полную экстракцию. Затем образец для испытаний извлекают РёР· растворителя Рё сушат РґРѕ постоянного веса РїСЂРё пониженном давлении. Процент. : , , . . . потеря веса равна (начальный весS(конечный вес) 100. Начальный весовой процент. сшитого полимера равно 100 РјРёРЅСѓСЃ проценты. потеря веса. ( ( ) 100. . 100 . . Р’ следующих примерах листы полимеров толщиной 5 РјРёР» (0,125 РјРј) погружали РІ растворитель РґРѕ тех РїРѕСЂ, РїРѕРєР° РѕРЅ РЅРµ стал насыщенным растворителем, Рё набухший насыщенный полимер облучали РІ указанных условиях. Результаты показаны РІ следующих таблицах. Необработанные полимеры также подвергались облучению РІ качестве контроля. 5 (0.125mm) . . . Полипропилен, использованный РІ примерах, был получен РѕС‚ компании , Рталия, СЃ маркировкой «полипропилен ад альто кристаллината» (далее называемый «высокосортный сорт») Рё «полипропилен ад база кристаллината» (далее называемый «база сорт»). " " ( " ") " " ( " "). ТАБЛРЦА 1 ОБЛУЧЕНРР• РџРћР›РРџР РћРџРЛЕНА МАРКР«БАСА» РџР Р 25°С. 1 " " 25". Процент. Сшитый дозовый полимер . (С… 10, РїРѕРІС‚. ) РЎСѓС…РѕР№ хлорбензол 1 10 0 2 2 20 0 32 3 40 0 45 4 50 0 - 5 60 20 65 6 100 33 - 7 150 48 - 8 200 50 - РР· таблицы РІРёРґРЅРѕ, что хлорбензол заметно увеличивает перекрестное сопротивление РїСЂРё комнатной температуре. связывание эффективности излучения высокой энергии РЅР° полипропилене. . - . ( 10, . ) 1 10 0 2 2 20 0 32 3 40 0 45 4 50 0 - 5 60 20 65 6 100 33 - 7 150 48 - 8 200 50 - - . Хлорбензол может вызывать РІ РЅРёР·РєРёС… дозах такое же количество поперечных связей, которое обычно может быть достигнуто только РїСЂРё более высоких дозах. - . ТАБЛРЦА ОБЛУЧЕНРР• РџРћР›РРџР РћРџРЛЕНА МАРКР«АЛЬТА» РџР Р 80°С. " " 80". Процент. Радиационная перекрестная РґРѕР·Р° РџСЂ. Растворитель Полимер (С… 106 реп. ) 9 Хлорбензол 59 5 10 Рћ-дихлорбензол 37 5 11 Толуол -0 5 12 РЅ-Октан 0 5 13 РЎСѓС…РѕР№ -0 20 14 РЎСѓС…РѕР№ 24 40 РР· таблицы РІРёРґРЅРѕ, что хлорбензолы повышают эффективность сшивки РїСЂРё повышенной температуре высоких энергетическое излучение РЅР° полипропилене. Показана заметная эффективность хлорбензола РЅР° полимер РїРѕ сравнению СЃ РґСЂСѓРіРёРјРё растворителями или СЃСѓС…РёРј полимером. . - . ( 106 . ) 9 59 5 10 - 37 5 11 -0 5 12 - 0 5 13 -0 20 14 24 40 - . . ТАБЛРЦА 3. ОБЛУЧЕНРР• РџРћР›РРџР РћРџРЛЕНА В« В» Процент сшитого полимера Доза облучения Рї-ксилола РџСЂ. (С… 106 повтор. ) РЎСѓС…РѕР№ (100°С) Хлорбензол (100°С) (100°С) 15 5 0 73% 0 16 10 0 - - 0 17 20 24 0 Хлорбензол (80°С) Хлорбензол (25°С) 18 1 6 4 19 5 71 41 20 10 80 44 Таблица демонстрирует усиление, оказываемое хлорбензолом РІ широком диапазоне температур. Это также демонстрирует неэффективность Рї-ксилола РІ повышении эффективности сшивки излучением высокой энергии. Р’ следующих примерах полиэтилен (- .) облучался РїСЂРё комнатной температуре. Результаты представлены РІ Таблице . " " - - . ( 106 . ) (100 .) (100".) (100 .) 15 5 0 73% 0 16 10 0 - - 0 17 20 24 0 (80".) (25".) 18 1 6 4 19 5 71 41 20 10 80 44 . - - (- .) . . ТАБЛРЦА . Р’Р›РРЇРќРР• Р РђРЎРўР’РћР РТЕЛЯ РќРђ ТЕМПЕРАТУРУ 25В°. ОБЛУЧЕНРР• РЎРЁРР’РђРќРР• РџРћР›РР­РўРЛЕНА Процент сшитого полимера Доза хлора . ( 106 реп. ) РЎСѓС…РѕР№ Толуол CC14 Бензол РЅ-Октан Бензол 0-Дихлорбензол % поглощенного растворителя 0 15 40 11 10 20 23 РІ полимере 21 2-5 18 28 22 5,0 34 5 15 28 43 50 60 23 10 0 53 24 20-0 67 РР· данных табл. РІРёРґРЅРѕ, что толуол, бензол Рё четыреххлористый углерод подавляют сшивку, Р° хлорбензол Рё Рѕ-дихлорбензол усиливают ее, хотя последний эффект РЅРµ так выражен, как РІ полипропилене. 25". - - . ( 106 . ) CC14 - 0-- % 0 15 40 11 10 20 23 21 2-5 18 28 22 5.0 34 5 15 28 43 50 60 23 10 0 53 24 20-0 67 , - - , . РџРѕРјРёРјРѕ эффективного сшивания полиэтилена Рё полипропилена, СЃРїРѕСЃРѕР± настоящего изобретения можно применять Рє наполненным полимерам. Таким образом, РІ настоящем изобретении можно использовать большое разнообразие наполнителей, наиболее желательными являются те, которые СЃРїРѕСЃРѕР±РЅС‹ улучшать свойства полимера. - , . , , . Примерами наполнителей, полезных РІ настоящем изобретении, являются сажи, ксерогели РґРёРѕРєСЃРёРґР° кремния, аэрогели РґРёРѕРєСЃРёРґР° кремния, коллоидный РґРёРѕРєСЃРёРґ кремния, гидрофобный РґРёРѕРєСЃРёРґ кремния, силикаты металлов, такие как силикат кальция, РґРёРѕРєСЃРёРґ титана, РѕРєСЃРёРґ цинка, карбонаты металлов, такие как карбонат кальция, карбонат магния, РѕРєСЃРёРґС‹ алюминия, глины. Рё измельченное стекло. Как правило, желательно, чтобы наполнитель имел площадь поверхности примерно 1 или более квадратных метров РЅР° грамм, РЅРѕ предпочтительно более примерно 40 квадратных метров РЅР° грамм. , , , , , , , , , , , , . , 1 40 . Количество предпочтительно присутствующего наполнителя, конечно, будет зависеть РѕС‚ конкретного используемого наполнителя, характеристик его поверхности Рё С‚. Рґ. может находиться РІ диапазоне РѕС‚ 1% РґРѕ 60% или более РІ расчете РЅР° общую массу, РїСЂРё этом предпочтительный диапазон составляет 2040%. , , . 1% 60% , 2040%. Продукты РїРѕ настоящему изобретению можно использовать РІ тех применениях, РіРґРµ РґРѕ СЃРёС… РїРѕСЂ использовались облученные Рё необлученные полиэтилен Рё полипропилен, Р·Р° исключением того, что облученный РїСЂРѕРґСѓРєС‚ имеет преимущество, заключающееся РІ том, что РѕРЅ представляет СЃРѕР±РѕР№ сшитый полимер СЃ сопутствующими улучшенными свойствами, такими как плавкость Рё повышенная нерастворимость. Таким образом, облученный полиэтилен Рё полипропилен можно использовать РІ качестве электроизоляционных лент, РІ качестве трубопроводов или контейнеров для жидкости, РІ качестве нитей или волокон, РІ качестве изолирующего покрытия РЅР° проводах Рё С‚. Рґ. - , . , , , , , . Рљ полимеру РјРѕРіСѓС‚ быть добавлены различные модифицирующие агенты, такие как красители, пигменты, стабилизаторы, например динафтил-Рї-фенилендиамин Рё С‚.Рґ., РЅРµ выходя Р·Р° рамки изобретения. РљСЂРѕРјРµ того, согласно данному изобретению можно обрабатывать смеси полиэтилена Рё полипропилена, содержащие, например, РѕС‚ 199% массовых частей полиэтилена РЅР° 100 частей РѕР±РѕРёС… полимеров. , , , , , - - -- , ., . , , 199% 100 , . ЧТО РњР« ЗАЯВЛЯЕМ: 1. Процесс сшивания полиолефинов путем воздействия РЅР° полимер высокоэнергетического облучения РІ РґРѕР·Рµ РѕС‚ 1 С… 10' РґРѕ 1 С… 10 реп РІ присутствии хлорбензола. : 1. - 1 10' 1 108 . 2.
Способ по п. 1, отличающийся тем, что полиолефин представляет собой полипропилен или полиэтилен. 1 . 3.
Способ по п.1 или п.2, в котором хлорбензол представляет собой моно- или дихлорбензол. 1 2 - . 4.
Процесс сшивания полиолефинов посредством высокоэнергетического облучения РїРѕ существу описан здесь. - . **Р’РќРРњРђРќРР•** конец поля может перекрывать начало **. **** **.
, ."> . . .
: 506
: 2024-04-13 08:03:02
: GB849042A-">
: :

849043-- = "/"; . , . . , . . , . , , . .



. :
:
УведомлениеЭтот перевод сделан компьютером. Невозможно гарантировать, что он является ясным, точным, полным, верным или отвечает конкретным целям. Важные решения, такие как относящиеся к коммерции или финансовые решения, не должны основываться на продукте машинного перевода.
РћРџРРЎРђРќРР• РЗОБРЕТЕНРРЇ GB849043A
[]
ПАТЕНТНАЯ СПЕЦРР¤РРљРђР¦РРЇ НЕТ ЧЕРТЕЖЕЙ 849.043 Дата подачи заявки Рё подачи полной спецификации: 28 апреля 1958 Рі. 849.043 : 28, 1958. Рџ РҐ в„– 13330/58. . 13330/58. Заявление подано РІРѕ Франции 30 апреля 1957 РіРѕРґР°. 30, 1957. Полная спецификация опубликована: сентябрь. 21, 1960. : . 21, 1960. Рндекс РїСЂРё приемке:-Класс 2(4), P1A2B2B. :- 2(4), P1A2B2B. Международная ассоциация:-C09b. Рзобретатели настоящего изобретения РІ том смысле, что РѕРЅРё являются его фактическими разработчиками РІ значении раздела 16 Закона Рѕ патентах 1949 РіРѕРґР°: ФРАНСУАЗА МАРРЖЕРМЕН ЛЮНЕ, РЕНЕ ЭЖЕН МАРСЕЛЬ ГАННЕ Рё РЕНЕ ПЬЕР Р’РРљРўРћР  Р РћР•, Граждане Франции, проживающие РїРѕ адресу: улица Буке, 10, Руан, Приморская Сена, улица РґСЋ РќРѕСЂ, 4, Руан, Приморская Сена, Рё улица Лессар, 81, Руан, Приморская Сена. :-C09b., 16 , 1949, , , , 10 , , -, 4 , , -, 81 , , -. ПОЛНАЯ СПЕЦРР¤РРљРђР¦РРЇ Новые металлизированные моноазокрасители серии бензол-азонафталин РњС‹, , французская корпорация, расположенная РїРѕ адресу: 9, , 8e, РІРѕ Французской Республике, настоящим заявляем РѕР± изобретении, Р·Р° которое РјС‹ молимся. что патент может быть выдан нам, Р° метод, СЃ помощью которого РѕРЅ должен быть реализован, должен быть конкретно описан РЅР° земле следующим заявлением: ' - , , , 9, , 8e, , , , , :- Настоящее изобретение касается усовершенствований красителей. . Благодаря своей растворимости, легкости придания равномерных оттенков, проникающей способности Рё хорошей общей стойкости, особенно Рє кислотному перекрашиванию Рё заливке, краситель следующей формулы: N5ON 5031 () можно считать РѕРґРЅРёРј РёР· наиболее важный РёР· черных хромовых красителей. РћРЅ особенно РїРѕРґС…РѕРґРёС‚ для крашения катушек, для крашения толстых Рё плотных тканей, Р° также для войлока РїСЂРё производстве шляп. , , , , : N5ON 5031 () . , . Р’Рѕ РјРЅРѕРіРёС… случаях РёР·-Р·Р° оттенка, отраженного света или тинкториального выхода его используют РЅРµ отдельно, Р° РІ смеси СЃ красителями, обладающими теми же свойствами. Среди последних наиболее употребительным является РґСЂСѓРіРѕРµ РїСЂРѕРёР·РІРѕРґРЅРѕРµ 1:5дигидроксинафталина, Р° именно: [Цена 3С€. 6Рґ. ] SO3Hl'. Гі[ () Тем РЅРµ менее, этот последний краситель гораздо менее устойчив Рє перекрашиванию серной кислотой, чем 30 краситель формулы (), Рё это РІ некоторых случаях может представлять СЃРѕР±РѕР№ препятствие для его использования. , , , , . , 1: 5dihydroxynaphthalene, : [ 3s. 6d. ] SO3Hl'. Гі[ () , 30 (), . Р’ настоящее время обнаружено, что краситель следующей формулы: 5035H (), который РґРѕ СЃРёС… РїРѕСЂ РЅРµ был описан, представляет гораздо больший интерес, чем его изомер формулы (), поскольку РѕРЅ значительно быстрее заливается. , Рє перекраске СѓРєСЃСѓСЃРЅРѕР№ кислотой Рё прежде всего Рє перекраске серной кислотой. : 5035H () , (), , . Р’ этих испытаниях РѕРЅ РїРѕ крайней мере равен, если РЅРµ превосходит, краситель формулы (). РљСЂРѕРјРµ того, диазотируемое основание, используемое для его получения, — 6-хлор-4-сульфо-2-аминофенол — можно легко получить СЃ отличными выходами РёР· крито-хлорфенола, . , , (). , -6 - - 4 - - 2aminophenol- - , . 15_ #,0 - , \" 2\'. 15_ #,0 - , \ " 2\'. //4/, Рќ-1,. \ 2 849 043, который является побочным продуктом производства парахлорфенола. До СЃРёС… РїРѕСЂ ортохлорфенол РЅРµ использовался широко Рё РЅРµ считался РЅРµ имеющим большого практического интереса. РЎ РґСЂСѓРіРѕР№ стороны, 6-хлор-4-сульфо-2-аминофенол так же легко доступен, как Рё 4-хлор-6-сульфо-2-аминофенол. Принимая РІРѕ внимание его тинкториальные свойства Рё легкость, СЃ которой его можно получить, краситель формулы () представляет гораздо больший интерес, чем его изомер формулы (). //4/, -1,. \ 2 849,043 - -. , . , 6--4sulpho-2- 4--6--2-. () (). Рзобретение будет более понятно понято РїСЂРё рассмотрении приведенного ниже примера, РІ котором указанные части являются массовыми частями Рё который является чисто иллюстративным. . РџР РМЕР 223.5 частей 6-хлор-4-сульфо-2-аминофенола превращают РІ пасту СЃ добавлением 100 частей РІРѕРґС‹ Рё 125 частей 19 соляной кислоты Рё 200 частей льда. Диазотирование РїСЂРѕРІРѕРґСЏС‚ введением РІ течение нескольких РјРёРЅСѓС‚ 138 объемных частей 50%-РЅРѕРіРѕ раствора нитрита натрия. Полученное диазосоединение превращают РІ пасту РёР· 160 частей 1:5-дигидроксинафталина Рё РІСЃРµ это РІ течение нескольких РјРёРЅСѓС‚ РІРІРѕРґСЏС‚ РІ смесь, состоящую РёР· 450 частей каустической СЃРѕРґС‹ 35 , 350 частей РІРѕРґС‹ Рё 1250 частей. части льда. РџРѕ окончании связывания среду подкисляют Рё краситель выделяют добавлением хлорида натрия. 223.5 6--4--2- 100 125 19 , 200 . , , 138 50% . 160 1:5- , , 450 35 , 350 1250 . , . Полученный краситель окрашивает шерсть фиолетовым цветом; этот оттенок после обработки бихроматом калия РїСЂРёРІРѕРґРёС‚ Рє черному цвету, быстрому горшечному, щелочному валянию, перекраске СѓРєСЃСѓСЃРЅРѕР№ кислотой, перекраске серной кислотой Рё очень быстрому осветлению. ; , , , , , , .
, ."> . . .
: 506
: 2024-04-13 08:03:04
: GB849043A-">
: :

849044-- = "/"; . , . . , . . , . , , . .



. :
:
УведомлениеЭтот перевод сделан компьютером. Невозможно гарантировать, что он является ясным, точным, полным, верным или отвечает конкретным целям. Важные решения, такие как относящиеся к коммерции или финансовые решения, не должны основываться на продукте машинного перевода.
РћРџРРЎРђРќРР• РЗОБРЕТЕНРРЇ GB849044A
[]
ПОЛНАЯ СПЕЦРР¤РРљРђР¦РРЇ Процесс удаления остатков металлических катализаторов РёР· углеводородных полимеров РњС‹, , корпорация, организованная Рё действующая РІ соответствии СЃ законодательством штата Делавэр, Соединенные Штаты Америки, Уилмингтона, штат Делавэр, РЎРЁРђ. Америки, настоящим заявляем, что изобретение, РЅР° которое РјС‹ молимся, чтобы нам был выдан патент, Рё метод, СЃ помощью которого РѕРЅРѕ должно быть реализовано, Р±СѓРґСѓС‚ РїРѕРґСЂРѕР±РЅРѕ описаны РІ следующем заявлении. Это изобретение относится Рє усовершенствованному методу. для отделения углеводородного полимера РѕС‚ смесей, полученных полимеризацией концевого ненасыщенного олефина РІ присутствии катализаторов, которые образуются путем смешивания галогенида переходного элемента, такого как титан, СЃ металлосодержащим восстановителем, таким как металлорганическое соединение, металл РіРёРґСЂРёРґ или активный металл. , . . , , , , , , , , , - , , . Недавно было обнаружено, что продукты, полученные РІ результате взаимодействия соединений, предпочтительно галогенидов, переходных элементов РіСЂСѓРїРї , Рё Периодической таблицы элементов, то есть элементов, обладающих более чем РѕРґРЅРѕР№ множественной валентностью, СЃ металлическими агентами, способными восстанавливающие переходное соединение, являются чрезвычайно активными катализаторами полимеризации, которые полимеризуют этилен РїСЂРё РЅРёР·РєРѕРј давлении Рё температуре РґРѕ высокомолекулярного полимера, относительно СЃРІРѕР±РѕРґРЅРѕРіРѕ РѕС‚ разветвлений. , , , , , , , . РЎ помощью металлического восстановителя переходный металл будет восстановлен, РїРѕ крайней мере частично, так что элемент переходного соединения будет иметь валентность ниже 3. Этими металлическими восстановителями Р±СѓРґСѓС‚ металлоорганические соединения, такие как алкилы металлов, арилы металлов или реактивы Гриньяра, РіРёРґСЂРёРґС‹ металлов (включая Р±РѕСЂРіРёРґСЂРёРґС‹ алюминия), Р° также цинк Рё РґСЂСѓРіРёРµ металлы выше цинка РІ электродвижущем СЂСЏРґСѓ. Эти двухкомпонентные катализаторы были названы координационными катализаторами, поскольку считается, что восстановленный переходный элемент образует координационные СЃРІСЏР·Рё СЃ этиленом Рё тем самым вызывает полимеризацию этилена СЃ образованием линейных полимеров СЃ уникальными свойствами. Активность координационных катализаторов такова, что РѕРЅРё также полимеризуют концевые ненасыщенные олефины, такие как пропилен Рё бутен Рё РёС… гомологи, РІ твердые вещества СЃ высокой молекулярной массой, которые используются РІ качестве пластмасс. Среди переходных соединений предпочтение будет отдано тем, которые содержат РѕРґРёРЅ или несколько элементов , , , , , , , Рё . , , 3. , , ( ) . , . , . , , , , , , , . Процесс, используемый для полимеризации концевых ненасыщенных углеводородов СЃ помощью координационных катализаторов, может осуществляться РІ широком диапазоне условий. Таким образом, температура реакции может варьироваться РѕС‚ ниже 0 РґРѕ выше 250°С, Р° давление может варьироваться РѕС‚ атмосферного давления РґРѕ давления, превышающего 1000 атмосфер. Обычно полимеризацию РїСЂРѕРІРѕРґСЏС‚ РІ присутствии инертной жидкой углеводородной среды, содержащей катализатор. . , 0 250 ., 1000 . , , , . Однако координационные катализаторы имеют тот недостаток, что оставляют металлические остатки тесно смешанными СЃ полимером Рё, возможно, связанными СЃ РЅРёРј. Если эти остатки катализатора РЅРµ удалить РёР· полимера, РїСЂРё нагревании полимера произойдет деградация Рё обесцвечивание полимера. Такая деградация Рё обесцвечивание крайне нежелательны, РєРѕРіРґР° полимеры изготавливаются РёР· расплава, Рё поэтому необходимо как можно полнее удалять остатки металлического катализатора. РљСЂРѕРјРµ того, остатки катализатора, оставшиеся РІ полимере, вызовут РєРѕСЂСЂРѕР·РёСЋ технологического оборудования, используемого РїСЂРё производстве полимера. Хотя РґРѕ СЃРёС… РїРѕСЂ было обнаружено, что алкоголиз полимера, полученного СЃ помощью координационных катализаторов, вызывает разрыв СЃРІСЏР·Рё металла СЃ полимером, Р° также вызывает сольволиз металла, тем РЅРµ менее возникла необходимость РІ дальнейших усовершенствованиях. очистка полимеров РѕС‚ остатков металлического катализатора СЃ целью улучшения качества получаемого продукта. , , . , . . , . , , , , , . Р’ соответствии СЃ настоящим изобретением было обнаружено, что остатки металлических катализаторов, полученные РїСЂРё полимеризации этилена СЃ координационным катализатором, РјРѕРіСѓС‚ быть эффективно удалены СЃ помощью процесса, который включает реакцию РїСЂРё температуре выше 125°С РІРѕРґРЅРѕР№ дисперсии коллоидного гидратированного РґРёРѕРєСЃРёРґР° кремния СЃ полимеризационную смесь, включающую жидкую углеводородную среду, растворенный полимер этилена Рё остатки координационного катализатора, содержащую переходный элемент, Рё после этого фильтрацию указанной реакционной смеси. 125". , , , , . Хотя СЃРїРѕСЃРѕР± настоящего изобретения описан РІ терминах процесса полимеризации этилена, РѕРЅ одинаково хорошо применим Рє СЃРїРѕСЃРѕР±Сѓ полимеризации пропилена Рё его гомологов, Р° также Рє интерполимеризации концевых ненасыщенных углеводородных мономеров СЃ этиленом. Таким образом, остатки катализатора, полученные РІ результате полимеризации концевых ненасыщенных олефинов СЃ координационным катализатором, РјРѕРіСѓС‚ быть легко удалены РёР· раствора полимера путем реакции СЃ водным гидратированным золем кремнезема СЃ последующей фильтрацией. - , , . , . Остатки катализатора, удаленные СЃРїРѕСЃРѕР±РѕРј настоящего изобретения, представляют СЃРѕР±РѕР№ остатки, полученные РІ результате полимеризации концевых ненасыщенных олефинов СЃ координационным катализатором, образованным путем смешивания соли Рё предпочтительно галогенида переходного элемента, выбранного РёР· РіСЂСѓРїРї , Рё Периодическая таблица элементов, как показано РІ Справочнике РїРѕ С…РёРјРёРё Рё физике, , 37-Рµ издание, стр. 392, СЃ металлоорганическим восстановителем, имеющим РїРѕ меньшей мере РѕРґРёРЅ углеводородный радикал, связанный СЃ металлом, таким как алкилы металлов Рё реактивы Гриньяра. Вместо металлоорганических восстановителей РІ качестве восстановителей можно также использовать РіРёРґСЂРёРґС‹ металлов Рё щелочных металлов. , , , , 37th , 392, . , . Как указано выше, полимеризация этилена СЃ координационным катализатором, содержащим РїСЂРѕРґСѓРєС‚, образующийся РІ результате реакции галогенида переходного металла, такого как титан, ванадий или цирконий, Рё металлического восстановителя, такого как алкил металла или арил металла, реактива Гриньяра, Гидрид металла или щелочной металл чрезвычайно реакционноспособен Рё может осуществляться РІ широком диапазоне условий. , , , , . Однако предпочтительным процессом является тот, РІ котором полимер образуется РІ РІРёРґРµ раствора РІ инертной углеводородной реакционной среде. , , . Полимер становится достаточно растворимым РІ углеводородной среде, если поддерживать температуру выше температуры плавления полимера; то есть примерно выше 125°С. ; , 125". Такой процесс позволяет хорошо контролировать полимеризацию Рё РїСЂРёРІРѕРґРёС‚ Рє получению продукта улучшенного качества. Хотя настоящее изобретение специально адаптировано для такого процесса, РѕРЅРѕ также может быть применено Рє процессам, РІ которых полимеризация проводится РїСЂРё температурах ниже температуры плавления полимера, РЅРѕ СЃ дополнительной стадией нагревания продукта полимеризации РґРѕ СЂР°СЃС‚РІРѕСЂРµРЅРёС С‚СЂРµР±СѓРµС‚СЃСЏ полимер. . , , . РџСЂРѕРґСѓРєС‚, полученный полимеризацией этилена СЃ координационным катализатором РїСЂРё температуре выше 125°С РІ присутствии инертного жидкого углеводорода, включает инертный жидкий углеводород, растворенный непрореагировавший мономер, растворенный полимер Рё остатки катализатора, которые РјРѕРіСѓС‚ существовать РІ РІРёРґРµ нерастворимый комплекс или может быть связан СЃ полимером. Обнаружено, что водные золи коллоидного гидратированного кремнезема реагируют СЃ остатками катализатора Рё вызывают образование зернистого РєСЂСѓРїРЅРѕРіРѕ осадка, который легко удаляется РёР· раствора полимера фильтрованием. Рспользование метанола, РІРѕРґС‹, карбоновых кислот Рё аминов РІ небольших количествах РїСЂРёРІРѕРґРёС‚ Рє образованию студенистых мелких осадков, которые РЅРµ поддаются фильтрации. РџСЂРё использовании РІ большом избытке эти соединения вызывают осаждение полимера Рё РІ определенной степени соосаждение остатка катализатора, хотя некоторые остатки катализатора становятся растворимыми РІ добавленном растворителе. Коллоидные золи гидратированного кремнезема, используемые РІ настоящем изобретении, коммерчески доступны РїРѕРґ торговой маркой «». 125". , , . , . , , , . . "". Концентрация гидратированного кремнезема РІ РІРѕРґРЅРѕР№ фазе РЅРµ имеет решающего значения Рё обычно варьируется РѕС‚ 10 РґРѕ 30%. 10 30%,. РџСЂРё добавлении РІРѕРґРЅРѕРіРѕ золя кремнезема Рє раствору полимера РІРѕРґР° золя реагирует СЃ остатками металлического катализатора СЃ образованием нерастворимых РіРёРґСЂРѕРєСЃРёРґРѕРІ металлов. Одновременно СЃ этим несмешивающиеся капли золя кремнезема Р±СѓРґСѓС‚ дегидратированы, поскольку РІРѕРґР° золя РІ значительной степени растворима РІ растворителе полимера РїСЂРё повышенных температурах. Удаление РІРѕРґРЅРѕР№ фазы РёР· золя приведет Рє гелеобразованию гидратированного кремнезема. РџСЂРё гелеобразовании гидратированный РґРёРѕРєСЃРёРґ кремния адсорбирует Рё агломерирует прореагировавший остаток катализатора. Поскольку гелеобразование РїСЂРѕРёСЃС…РѕРґРёС‚ РїСЂРё повышенных температурах, между первичными частицами РґРёРѕРєСЃРёРґР° кремния образуются силоксановые мостики, Рё, РєСЂРѕРјРµ того, полагают, что остатки катализатора реагируют СЃ силанольными группами СЃ образованием связей кислород-металл-кислород между первичными частицами РґРёРѕРєСЃРёРґР° кремния. Р’ результате РґРІСѓС… последних описанных здесь реакций образуются пескоподобные гранулы, содержащие остатки металлического катализатора. Эти гранулы, имеющие средний диаметр более 100 РјРёРєСЂРѕРЅ, легко фильтруются. , . , . . . -- . , - . 100 . Удаление остатков катализатора гидратированным золем кремнезема составляет более 99%. 99%. Количество гидратированного коллоидного золя кремнезема, добавляемого Рє раствору полимера, содержащему остатки металлического катализатора, может сильно варьироваться РІ зависимости РѕС‚ концентрации остатка металлического катализатора, желаемого размера частиц РІ агломерате Рё типа перемешивания, используемого РІРѕ время агломерации. период. Обычно количество гидратированного силикагеля должно превышать количество катализатора РїРѕ меньшей мере РІ 10 раз. , , . , 10 . РџРѕ мере увеличения количества гидратированного коллоидного золя кремнезема средний размер частиц гранулированного осадка увеличивается. , . Верхний предел количества золя, добавляемого РІ раствор полимера, будет зависеть РѕС‚ концентрации полимера РІ растворителе, поскольку следует избегать добавления количества РІРѕРґС‹, достаточно большого, чтобы вызвать образование второй фазы. Однако остается доступным широкий диапазон количеств, РІ которых остатки металлического катализатора можно удалить, РЅРµ вызывая осаждения полимера РёР· раствора. Оптимальную концентрацию РІ каждом конкретном очищаемом растворе полимера легко определить путем тестирования образцов катализатора РІ растворителе РІ отсутствие полимера. , . , . . Для фильтрации гранулированного осадка РёР· раствора полимера можно использовать различные средства, известные РІ данной области техники. Таким образом, можно использовать фильтры СЃ порами менее 50 РјРёРєСЂРѕРЅ, такие как сито 300 меш, или можно пропускать раствор полимера через слой, заполненный вспомогательным фильтрующим средством Рё/или адсорбентом, таким как РґРёРѕРєСЃРёРґ кремния. . 50 300 / . Обработанная таким образом жидкость практически РЅРµ содержит неорганических остатков Рё РїРѕРјРёРјРѕ растворителя Рё остаточного мономера содержит преимущественно только полимер. Р’ результате полимер можно отделить РѕС‚ раствора перегонкой растворителя, оставив расплавленный полимер РІ РІРёРґРµ остатка. Затем расплавленный полимер можно охладить или подать РІ экструдер расплава для экструдирования РІ любую желаемую форму, такую как листы, ленты или стержни. РћРґРёРЅ метод разделения полимера включает добавление растворителей, таких как метанол, РІ достаточных количествах, обычно РѕС‚ 30 РґРѕ 50% РїРѕ массе раствора полимера, чтобы вызвать осаждение высокомолекулярного полимера. Осажденный полимер, растворитель Рё СЃРїРёСЂС‚ пропускают РІ отстойник, поддерживаемый РїСЂРё температуре выше точки плавления полимера. Расплавленный полимер оседает Рё может непрерывно удаляться РІРЅРёР·Сѓ, тогда как растворитель Рё СЃРїРёСЂС‚ удаляются сверху. Р’ РґСЂСѓРіРѕРј методе раствор полимера нагревают РґРѕ температуры выше критической РїСЂРё давлении, достаточном для поддержания РѕРґРЅРѕСЂРѕРґРЅРѕР№ паровой фазы полимер-растворитель. . , , . , , . , 30 50% , . , . , . , - . Затем эту смесь пропускают через клапан СЃР±СЂРѕСЃР° давления РІ резервуар для разделения РїРѕРґ давлением, РіРґРµ давление снижается РІ достаточной степени, чтобы вызвать отделение расплавленного полимера, который затем удаляется. Преимущество этого метода состоит РІ удалении любых низкомолекулярных смазок РёР· высокомолекулярного полимера. РЎРїРѕСЃРѕР± РїРѕ настоящему изобретению РїСЂРѕРІРѕРґСЏС‚ РїСЂРё температуре выше 125°С Рё предпочтительно РїСЂРё температуре 125°С. РґРѕ 300 . Поскольку углеводородные растворители, используемые РІ качестве реакционной среды, такие как циклогексан, РЅ-декан, бензол Рё толуол, имеют температуры кипения, которые ниже температур, используемых РїСЂРё очистке полимера, необходимо проводить процесс РїСЂРё достаточном положительном давлении. для поддержания углеводородных растворителей, используемых РІ качестве реакционных сред, РІ жидкой фазе. Требуемое минимальное давление будет варьироваться РІ зависимости РѕС‚ используемых растворителей. Р—Р° пределами давления, необходимого для поддержания полимера РІ растворе Рё растворителя РІ жидкой фазе, давление РЅРµ имеет решающего значения. - , . , 125". 125". 300 . , -, , . . , . Р’ целом было обнаружено, что давления находятся РІ диапазоне 1000 фунтов РЅР° квадратный РґСЋР№Рј. РґРѕ 3000 фунтов РЅР° квадратный РґСЋР№Рј. хорошо РїРѕРґС…РѕРґСЏС‚ для поддержания растворителей, используемых РІ жидкой фазе. , 1000 . 3000 . . Среди следующих примеров пример иллюстрирует СЃРїРѕСЃРѕР± настоящего изобретения, тогда как дополнительные примеры - иллюстрируют влияние РґРёРѕРєСЃРёРґР° кремния РЅР° преобразование смеси катализаторов РІ форму, РІ которой РѕРЅРё РјРѕРіСѓС‚ быть легко удалены РёР· окружающей органической среды. , . РџР РМЕР . 7%-ный раствор полиэтилена готовили путем непрерывной реакции РїСЂРё температуре 250°С Рё давлении 2500 фунтов РЅР° квадратный РґСЋР№Рј, 5,0 фунтов/час этилена СЃ катализатором, полученным путем примешивания 11 3 миллимолей/час титана. тетрахлорид Рё 3,7 миллимоль/час окситрихлорида ванадия СЃ 33 миллимоль/час триизобутила алюминия РІ 56 фунтах/час циклогексана. Полученный раствор полимера пропускали РІ емкость объемом 2000 РјР». СЃРѕСЃСѓРґ РёР· нержавеющей стали, поддерживаемый РїСЂРё температуре 225 0C. Рё РїСЂРё давлении 1900 фунтов РЅР° квадратный РґСЋР№Рј. СЃРѕ скоростью 61-1 фунт/час. Там его смешивали РїСЂРё сильном перемешивании СЃ РІРѕРґРЅРѕР№ дисперсией, содержащей 25% гидратированного коллоидного кремнезема, СЃРѕ скоростью 225 РјР»/час. 7% 250". 2500 ., 5.0 / 11 3 /. 3.7 /. 33 /. 56 /. . 2000 . 225 0C. 1900 . 61-1 /. 25% , 225 /. Полученную реакционную смесь пропускали через фильтрующую колонну диаметром 6 РґСЋР№РјРѕРІ Рё длиной 7 РґСЋР№РјРѕРІ, содержащую РІ качестве фильтрующего слоя частицы силикагеля размером РѕС‚ 200 меш вверху РґРѕ 14 меш РІРЅРёР·Сѓ, которую поддерживали РїРѕРґ давлением 1600 фунтов РЅР° квадратный РґСЋР№Рј. Рё 210°С. Эффлюент РёР· фильтрационной колонны пропускали РІ СЃРѕСЃСѓРґ для разделения растворителя, РіРґРµ растворитель выпаривали путем снижения давления РІ системе РґРѕ атмосферного давления. Полученный полимер анализировали РЅР° зольность, которая составила 70-80 частей РЅР° миллион. Теоретическая зольность полимера, которая была Р±С‹ получена без удаления катализатора, составила 1430 . Удаление катализатора было завершено РЅР° 95%. 6" 7" , 200 14 1600 . 210 . . 70-80 . , 1430 . 95% . РџР РМЕР Каталитическая смесь, содержащая 4 миллимоля триизобутила алюминия (122 Рј.Рґ. ), 1,5 миллимоль тетрахлорида титана (82 . ) Рё 0,5 ммоль окситрихлорида ванадия (29 частей РЅР° миллион ) РІ РѕРґРЅРѕРј литре примола-Р” (эмпирическая формула РЎ30Рќ57) нагревали РґРѕ 220°С. Получалась черная суспензия, состоящая РёР· очень мелких частиц. До 500 РјР». этой смеси постепенно добавляли РїСЂРё перемешивании 3 РјР». гидратированного коллоидного кремнезема, содержащего 30% SiO2 (коммерчески доступного как «» ) РїСЂРё температуре 110°С. Смесь промывают РґРѕ 200°С, затем охлаждают РґРѕ 150°С Рё фильтруют через дисковый фильтр СЃ размером РїРѕСЂ 40 РјРёРєСЂРѕРЅ. Скорость фильтрации была очень высокой, Р° фильтрат был прозрачным как РІРѕРґР°. Распределение частиц РїРѕ размерам определяли путем просеивания высушенного осадка Рё обнаружили, что РЅР° сите 50 меш (>300 РјРєРј) 18-7% РЅР° сите 100 меш (>150 РјРєРј) 40-6% РЅР° сите 200 меш (>76 РјРєРј) 29,9 % РЅР° сите 300 меш (> 46 РјРєРј) 9 1% РЅР° сите 300 меш (< 46 РјРєРј) 1-5% Плотность твердых веществ: 2-2 Рі/РјР». 4 (122 . ), 1.5 (82 . ) 0.5 (29 ) - ( C30H57) 220". . 500 . , 3 . , 30% SiO2 ( "" ) 110 . 200"., 1500C. 40 . . 50 ( > 300mu) 18-7% 100 ( > 150 ) 40-6% 200 ( > 76 ) 29.9% 300 ( > 46 ) 9 1% 300 ( < 46mu) 1-5% : 2-2 ./. Анализы РЅР° металлы фильтратов показывают 0,5 . , <1 . Рё <1 . . Таким образом, удаление металлических остатков составило лучше 99%. 0 5 . , < 1 . < 1 . . , 99%. РџР РМЕР Рј. Рљ 500 РјР». каталитической смеси, приготовленной, как РІ примере , постепенно добавляли РїСЂРё перемешивании 3 РјР». РІРѕРґРЅРѕРіРѕ коллоидного гидратированного золя кремнезема, содержащего 15% SiO2 (коммерчески доступного как «» ). 500 . 3 . 15% SiO2 ( "" ). Рспользуя ту же процедуру, что Рё РІ примере , были получены следующие результаты: РЅР° сите 50 меш 52,1%, РЅР° сите 100 меш 33,7%, РЅР° сите 200 меш 11-7%, РЅР° сите 2 300 меш 2%, РЅР° сите 300 меш 0,2%. Анализ металлов РІ фильтрате показало 1 . , >0,5 Рј.Рґ. Рё > 1 Рј.Рґ. , что соответствует удалению более 99%. , : 50 52.1% 100 33.7% 200 11-7% 300 2 2% 300 0.2% 1 . , > 0 5 . > 1 . , 99% . РџР РМЕР . Каталитическая смесь, содержащая 0,4 миллимоля ()3 (12-2 С‡./млн.). Рђ1) 0–15 миллимоль TiC14 (8,2 . ) Рё 0-02 миллимоля VOCAL3 (0,3 . ), РЅРѕ РІ остальном процедура была точно такой же, как описано РІ примере . Рљ этой каталитической смеси добавляли РѕРґРёРЅ миллилитр гидратированного коллоидного РґРёРѕРєСЃРёРґР° кремния. Анализ фильтрата показал: < 0-5 . , <0-5 частей РЅР° миллион. Рё 0,5 Рј.Рґ. . Таким образом, эффективность удаления остатков катализатора составила РЅРµ менее 93%. 0 4 ()3 (12-2 . A1) 0-15 TiC14 (8.2 . ) 0-02 VOCAL3 (0 3 . ) , . . : < 0-5 . , < 0-5 . 0 5 . . , 93% . РџР РМЕР . Координационный катализатор готовили восстановлением 2 миллимолей пентахлорида молибдена (270 Рј.Рґ. ) СЃ 4 миллимолями тетрабутила олова (540 частей РЅР° миллион ) РІ растворе РѕРґРЅРѕРіРѕ литра декагидронафталина. Полученную черную коллоидную суспензию фильтровали путем добавления 6 РјР». РІРѕРґРЅРѕРіРѕ золя кремнезема, содержащего 30% SiO2 ("Людокс" ), РїСЂРё температуре 110°С Рё нагревании смеси РґРѕ 180°С. Твердые вещества легко удалялись фильтрованием через дисковый фильтр СЃ размером РїРѕСЂ 40 РјРёРєСЂРѕРЅ. Фильтрация была очень быстрой, Рё фильтрат был прозрачным, как РІРѕРґР°. 2 (270 . ) 4 (540 ) . , 6 . , 30% SiO2 ("" ) 110 . 1800C. 40 . . Анализы металлов РІ фильтрате показали содержание < 5 Рё < 3 . Таким образом, удаление катализаторов было завершено более чем РЅР° 99%. < 5 < 3 . , , 99% . РџР РМЕР Координационный катализатор готовили путем взаимодействия 2 миллимолей дифенилмагния (54 частей РЅР° миллион ) СЃ 2 миллимолями триизобутила алюминия (62 частей РЅР° миллион ) Рё 2 миллимолями тетрахлорида титана (109 частей РЅР° миллион ) РІ растворе РѕРґРЅРѕРіРѕ литра декагидронафталина. 2 (54 ) 2 (62 ) 2 (109 ) . Остатки катализатора агломерировали Рё фильтровали, как описано РІ примере . Твердые вещества легко отфильтровывались, Р° внешний РІРёРґ фильтрата, прозрачный как РІРѕРґР°, указывал РЅР° отсутствие металлических остатков. Анализ металлов показывает, что концентрация каждого металла составляет менее 2 частей РЅР° миллион. Таким образом, эффективность удаления остатков катализатора составила РЅРµ менее 97%. . . 2 . , 97% . РЎРїРѕСЃРѕР± настоящего изобретения одинаково хорошо удаляет каталитические остатки координационных катализаторов, образованных РёР· таких соединений переходных металлов, как тетрабромиды титана, алкоксиды титана, тетрахлорид ванадия, окситрихлорид ванадия, трибромид С…СЂРѕРјР°, гексахлорид вольфрама, пентахлорид молибдена, тетрахлорид циркония Рё такие металлические восстановители, как алкилы алюминия щелочных металлов, алкилы цинка, тетраалкилы олова, арилхлориды магния, РіРёРґСЂРёРґ алюминия, РіРёРґСЂРёРґ кальция, натрий Рё калий. , , , , , , , , , , , , , . РЎРїРѕСЃРѕР± настоящего изобретения полезен РїСЂРё получении углеводородных полимеров, которые РїРѕ существу РЅРµ содержат остатков неорганического катализатора, РіРґРµ полимеризация включает использование металлоорганического катализатора, содержащего переходный металл РІ состоянии пониженной валентности. . Очищенные углеводородные полимеры, полученные СЃ использованием СЃРїРѕСЃРѕР±Р° настоящего изобретения, значительно улучшаются РїРѕ стабильности Рё цвету. РџСЂРё экструзии расплава Рё литьевом формовании полимеров этилена, полимеризованных СЃ использованием металлорганического катализатора Рё очищенных РїРѕ настоящему изобретению, получают бесцветные продукты. РљСЂРѕРјРµ того, полимер можно поддерживать РїСЂРё температурах выше точки плавления РІ течение длительных периодов времени без разрушения или обесцвечивания. РљРѕСЂСЂРѕР·РёСЏ технологического оборудования, используемого РїСЂРё производстве углеводородных полимеров, очищенных РїРѕ настоящему изобретению, сведена Рє РјРёРЅРёРјСѓРјСѓ. . , , - . , . .
, ."> . . .
: 506
: 2024-04-13 08:03:04
: GB849044A-">
: :

849045-- = "/"; . , . . , . . , . , , . .



. :
:
УведомлениеЭтот перевод сделан компьютером. Невозможно гарантировать, что он является ясным, точным, полным, верным или отвечает конкретным целям. Важные решения, такие как относящиеся к коммерции или финансовые решения, не должны основываться на продукте машинного перевода.
РћРџРРЎРђРќРР• РЗОБРЕТЕНРРЇ GB849045A
[]
ПАТЕНТНАЯ СПЕЦРР¤РРљРђР¦РРЇ НЕТ ЧЕРТЕЖЕЙ 849,045 849,045 Дата подачи заявки Рё подачи полной спецификации: 16 мая 1958 Рі. : 16, 1958. в„– 15842/58. . 15842/58. Заявление подано РІРѕ Франции 20 мая 1957 РіРѕРґР°. 20, 1957. Полная спецификация опубликована: 21 сентября 1960 Рі. : 21, 1960. Рндекс РїСЂРё приемке: -Класс 15(2), GA4, GB4B, (::H2A:I2:I4:), GC2(A12A1O:B3), GC2C (2:3:4:5:7:9 :17:18). :- 15(2), GA4, GB4B, (::H2A:I2:I4:), GC2(A12A1O:B3), GC2C (2:3:4:5:7:9:17:18). Международная классификация:-A61k ПОЛНАЯ СПЕЦРР¤РРљРђР¦РРЇ :-A61k Улучшения РІ деформации кератиновых волокон или РІ СЃРІСЏР·Рё СЃ ней РњС‹, ', французская корпорация, расположенная РїРѕ адресу 14 , Париж, 8eme, Франция, настоящим заявляем РѕР± изобретении, РІ отношении которого РјС‹ молимся Рѕ выдаче патента нами, Р° также метод, СЃ помощью которого это должно быть выполнено, будет конкретно описан РІ следующем утверждении: , ', , 14 , , 8eme, , , , : ДАННОЕ РЗОБРЕТЕНРР• относится Рє деформации кератиновых волокон Рё, РІ частности, живых человеческих волос. Завивку или распутывание волос осуществляют СЃ помощью составов, эффективность которых зависит прежде всего РѕС‚ РїСЂРёСЂРѕРґС‹ содержащихся РІ РЅРёС… восстанавливающих веществ. Р’ частности, обычно используют неорганические или органические сульфиты, если желательно, РІ сочетании СЃ бисульфитами. Также можно использовать тиолы или меркаптаны, обычно РІ форме солей щелочных металлов или солей аммония. . , . , , , . , . РџСЂРё применении указанных восстановителей возникают трудности, тем более что РёС… необходимо использовать РїСЂРё четко определенных значениях . РљСЂРѕРјРµ того, запах меркаптанов несколько неприятен, Рё РѕРЅРё РјРѕРіСѓС‚ вызывать аллергические реакции Сѓ людей, СЃ которыми РѕРЅРё контактируют. Поэтому ранее было предложено использовать для расщепления цистиновых связей кератина волос реагенты, генерирующие РІРѕРґРѕСЂРѕРґ, состоящие РёР· Р±РѕСЂРіРёРґСЂРёРґРѕРІ щелочных металлов, предпочтительно РІ РІРёРґРµ порошка, равномерно внедренного РІ смешивающийся СЃ РІРѕРґРѕР№ инертный носитель, как описано РІ Спецификация в„–828208. , . , . , , , , - , -, . 828208. Такой процесс перманентной завивки волос СЃ помощью РІРѕРґРЅРѕРіРѕ раствора щелочного Р±РѕСЂРіРёРґСЂРёРґР° описан РІ РўРЈ в„–835247. Хотя это устраняет недостатки обычного использования сульфитов или меркаптанов, его применение, тем РЅРµ менее, требует довольно строгого контроля значения используемой среды, поскольку основность водных растворов Р±РѕСЂРіРёРґСЂРёРґР° увеличивается РїСЂРё гидролизе; однако этот контроль является легким, если РїСЂРёСЂРѕРґР° используемой композиции [Цена была выбрана соответствующим образом. . 835247. , - , ; [ . Целью настоящего изобретения является создание РЅРѕРІРѕРіРѕ СЃРїРѕСЃРѕР±Р° необратимой деформации кератиновых волокон Рё, РІ частности, человеческих волос РїСЂРё комнатной температуре простым Рё надежным СЃРїРѕСЃРѕР±РѕРј Рё РІ течение разумного времени, который устраняет или СЃРІРѕРґРёС‚ Рє РјРёРЅРёРјСѓРјСѓ РІСЃРµ вышеупомянутые трудности. . Согласно настоящему изобретению предложен СЃРїРѕСЃРѕР± деформации кератиновых волокон, РІ частности живых человеческих волос, который включает нанесение РЅР° волосы или РґСЂСѓРіРёРµ волокна РґРѕ Рё/или после придания волосам или РґСЂСѓРіРёРј волокнам желаемой конфигурации РІРѕРґРЅРѕРіРѕ раствора. раствор, доведенный РґРѕ значения 9-10, содержащий РїРѕ меньшей мере РѕРґРёРЅ водорастворимый сульфит или метабисульфит щелочного металла Рё Р±РѕСЂРіРёРґСЂРёРґ натрия Рё/или калия РІ соотношении РѕРґРёРЅ моль сульфита или метабисульфита Рє 1-20 молям (предпочтительно 2 -4 моля) борогидрита, причем общее количество использованных восстановителей таково, что теоретически доступная концентрация активного РІРѕРґРѕСЂРѕРґР° РЅРµ превышает 2 граммов РЅР° 100 РєСѓР±.СЃРј. РІРѕРґРЅРѕРіРѕ восстанавливающего раствора, позволяя указанному раствору воздействовать РЅР° волокна РІ течение РїРѕ меньшей мере 15 РјРёРЅСѓС‚, Р° затем ополаскивая, фиксируя Рё высушивая волокна. , , , / , - 9-10 - / , 1-20 (, 2-4 ) , 2 100 . , 15 , . Концентрация теоретически доступного активного РІРѕРґРѕСЂРѕРґР°, как указано выше, рассчитывается РїРѕ следующим уравнениям: : Na2SO3 + H20 = Na2So4 + 2 NaBH4 + 2H2O = NaBO2 + 8 , что показывает, что восстановительная способность РѕРґРЅРѕРіРѕ моля Р±РѕСЂРѕРіРёРґСЂРёРґР° щелочного металла (РіРґРµ представляет СЃРѕР±РѕР№ щелочной металл) теоретически РІ четыре раза превышает восстанавливающую способность РѕРґРЅРѕРіРѕ моля сульфит щелочного металла Me2SO3, РєРѕРіРґР° восстановительная способность исчисляется РІ грамм-атомах активного РІРѕРґРѕСЂРѕРґР°. Na2SO3 + H20 = Na2So4 + 2 NaBH4 + 2H2O = NaBO2 + 8 , ( ) - Me2SO3 - . Хотя изобретение РЅРµ следует рассматривать как ограниченное каким-либо теоретическим объяснением восстановления дисульфидных мостиков кератина или, РІ более общем смысле, смягчающего действия, оказываемого РЅР° волосы такими смесями сульфита или метабисульфита Рё Р±РѕСЂРіРёРґСЂРёРґР°, Считается возможным, что сульфит или метабисульфит РІ присутствии кератина волос, Р±РѕСЂРѕРіРёРґСЂРёРґР° Рё возможных побочных продуктов реакции образует «окислительно-восстановительную» систему, то есть действует как промежуточное звено между Р±РѕСЂРѕРіРёРґСЂРёРґРѕРј Рё кератин. Таким образом, можно избежать потерь Р±РѕСЂРѕРіРёРґСЂРёРґРѕРІ РІ результате выделения образующегося РІРѕРґРѕСЂРѕРґР° Рё быстрого удаления последнего путем превращения РІ молекулярный РІРѕРґРѕСЂРѕРґ, например, РєРѕРіРґР° Р±РѕСЂРіРёРґСЂРёРґ используется РІ качестве единственного восстановителя. Благодаря присутствию сульфита или метабисульфита РІСЃСЏ восстанавливающая способность композиции как Р±С‹ передается волосам через нелетучие соединения, такие как сульфит Рё РґСЂСѓРіРёРµ родственные восстанавливающие агенты, которые получаются РёР· него Рё содержат серу РІ винцинале. стадия окисления. , , - 849,045 , , , , - , "" , . , , . , . Р’ намеренно упрощенном примере можно предположить, что некоторое количество сульфита восстанавливает кератин СЃ сопутствующим превращением РІ сульфат Рё что этот сульфат мгновенно восстанавливается обратно РґРѕ сульфита Р·Р° счет образующегося РІРѕРґРѕСЂРѕРґР° Р±РѕСЂРѕРіРёРґСЂРёРґР° Рё так далее. , , . РўРѕ, что РїСЂРѕРёСЃС…РѕРґРёС‚ РЅР° самом деле, вероятно, более сложное, особенно СЃ учетом множества стадий окисления, РЅР° которых может существовать сера, РїРѕ крайней мере теоретически (сульфиты, гидросульфиты, тиосульфаты, сульфиды Рё С‚. Рґ.). ) Было обнаружено, что если смягчение волос осуществляется СЃ помощью РІРѕРґРЅРѕР№ композиции, содержащей как сульфит или метабисульфит, так Рё Р±РѕСЂРіРёРґСЂРёРґ РІ указанных выше пропорциях, то РІ конечном итоге РїСЂРё более коротком периоде обработки получается завиток, который является более плотным Рё привлекательным, чем полученный СЃ помощью любого РёР· этих реагентов РїСЂРё использовании отдельно. Полученный эффект тем более неожидан, что РѕРЅ превосходит СЃСѓРјРјСѓ эффектов этих РґРІСѓС… восстановителей, используемых РїРѕ отдельности. , , (, , , .... ) , , , , . . Р’ частности, установлено, что восстановительное действие смеси сульфита Рё Р±РѕСЂРѕРіРёРґСЂРёРґР° проявляется сразу же РїСЂРё нанесении, тогда как РІ случае РІРѕРґРЅРѕРіРѕ раствора, содержащего только Р±РѕСЂРіРёРґСЂРёРґ, даже если этот раствор доведен РґРѕ благоприятного значения СЂРќ (РѕС‚ 9 РґРѕ 10) для РџСЂРё устойчивом разложении имеется начальный латентный период, РІ течение которого восстановительное действие незначительно. , , , (9 10) , . Р’ соответствии СЃ еще РѕРґРЅРёРј признаком изобретения Рє композиции добавляются смешивающиеся СЃ РІРѕРґРѕР№ проникающие Рё/или набухающие агенты, известные сами РїРѕ себе тем, что повышают эффективность традиционных препаратов для перманентной завивки. Таким образом достигается еще более полное Рё эффективное использование восстановительных свойств сульфит-Р±РѕСЂРіРёРґСЂРёРґРЅРѕР№ ассоциации. Достигнутое таким образом улучшение намного больше, чем результат добавления тех же агентов проникновения Рё/или набухания Рє композиции, содержащей только сульфиты, только метабисульфиты или только Р±РѕСЂРѕРіРёРґСЂРёРґС‹. , / , , . - . / , , . Таким образом, СЃРїРѕСЃРѕР± согласно изобретению для осуществления остаточной деформации волос 70 определенно более эффективен, чем известные СЃРїРѕСЃРѕР±С‹, РІ которых используются только сульфиты, метабисульфиты или Р±РѕСЂРіРёРґСЂРёРґС‹. РџРѕРјРёРјРѕ особенно заметных результатов, полученных РЅР° практике, это превосходство было подтверждено путем взятия Р·Р° РѕСЃРЅРѕРІСѓ сравнения процента расщепляющихся цистиновых связей РІ зависимости РѕС‚ продолжительности контакта. Это процентное содержание определяли фотоколориметрически РїРѕ методу Фолина Рё РґСЂ. СЃ помощью фосфорновольфрамовой кислоты (. . С…РёРј. РўРѕРј. 112 (1935) СЃ. 683 Рё Бюллетень Рнститута текстиля Франции, . 30 (1952), СЃ. 255-271). Рспытания проводились РЅР° волосах средней текстуры 85, взятых Сѓ РѕРґРЅРѕРіРѕ Рё того же человека, вымытых шампунем, ополоснутых Рё высушенных. Каждый тест состоит РёР· обработки РѕРґРЅРѕРіРѕ локона весом 1,25 Рі. СЃ РєСѓР±. восстановР