Добавил:
Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:

патенты / 22457

.txt
Скачиваний:
0
Добавлен:
22.04.2024
Размер:
560.13 Кб
Скачать
845645-- = "/"; . , . . , . . , . , , . .



. :
:
УведомлениеЭтот перевод сделан компьютером. Невозможно гарантировать, что он является ясным, точным, полным, верным или отвечает конкретным целям. Важные решения, такие как относящиеся к коммерции или финансовые решения, не должны основываться на продукте машинного перевода.
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB845645A
[]
ПАТЕНТНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ НЕТ ЧЕРТЕЖЕЙ Изобретатель: ГОРДОН КЕННЕТ ДЖОНС 0 Дата подачи Полная спецификация: февраль. 16, 1959. : 0 : . 16, 1959. Дата подачи заявления: февраль. 17, 1958. № 509115 CПолная спецификация Опубликовано: август. 24, 1960. : . 17, 1958. . 509115 : . 24, 1960. Индекс при приемке: - Классы 1(1), (: 14A: 14X); 1(3), Б2; и 140, Г. :- 1(1), (: 14A: 14X); 1(3), B2; 140, . Международная классификация:-. . D04j. :-. . D04j. ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ Скрепленные волокнистые материалы Мы, ' , британская компания, расположенная в Паттесон Корт, Натфилд Роуд, Редхилл, Суррей, настоящим заявляем об изобретении, на которое мы молимся, чтобы нам был предоставлен патент, и о методе. В частности, изобретение относится к склеенным волокнистым материалам, которые часто используются в листовой или формованной форме для тепло- или звукоизоляции. ' , ' , , , , , , , , , : , . Хорошо известно, что жесткие формы можно получить путем пропитки массы волокнистых материалов, таких как стекловата, минеральная вата или асбест, суспензией или раствором связующего вещества, такого как крахмал, мочевина, формальдегид или фенолоформальдегидная смола, испаряясь. растворитель или разбавитель, сохраняя массу в требуемой форме и отверждая полученную таким образом высушенную форму при повышенной температуре. В течение этого последнего периода органический материал, покрывающий волокна, становится нерастворимым и связывает соседние волокна вместе. Полученная масса обладает заметной механической прочностью и эластичностью. , , , , , , , . , . . Формы, полученные таким образом, находят широкое применение в качестве тепло- и звукоизоляционных материалов, при этом предварительно сформированные формы можно с минимальными трудностями применять к обрабатываемой поверхности. Если выбран подходящий органический связующий агент, форма, созданная в ходе процесса, не будет существенно затронута из-за нерастворимой природы связи, созданной в процессе отверждения, при погружении в воду или при воздействии водяного пара при высокой относительной влажности. По экономическим причинам, а также для того, чтобы изолирующая способность профиля поддерживалась на достаточно высоком уровне, необходимо, чтобы процент используемого связующего вещества по отношению к общему весу изоляционного профиля оставался на минимальном уровне. что соответствует механической прочности и долговечности. , . , , , . , , . Однако опыт показал, что такие связующие, как крахмал и синтетические термореактивные смолы, имеют ограниченное применение. , . Если, например, температура поверхности, к которой прикреплен изоляционный материал, повышается до значения, равного или превышающего температуру разложения органического связующего, связь разрушается. Кроме того, из-за эффективности материала в качестве теплоизолятора тепло, создаваемое локальным термическим разложением связующего, не рассеивается легко, в результате чего внутренняя температура может подняться до значения, значительно превышающего температуру подвергаемой поверхности. изолированный. Действительно, вполне возможно, что температура достигнет уровня, при котором само волокно (например, стекловолокно) плавится, делая массу бесполезной в качестве изолятора и в то же время создавая значительную опасность пожара. , , , . , , , . , ( , ) , . В соответствии с изобретением новый материал включает минеральные волокна, связанные монтморрилонитом лития или магния, как определено ниже, в необратимо дегидратированной форме. , . Изобретение также включает способ производства такого материала, включающий нанесение на массу минеральных волокон монтмориллонита лития или магния, диспергированного в жидкости, сжатие волокон с получением продукта желаемой формы с последующим нагреванием продукта до температуры, достаточной для получения необратимая дегидратация монтмориллонита. Предпочтительно поддерживать компрессию до завершения обезвоживания. , , , . . Под литиевыми и магниевыми монтмориллонитами мы понимаем монтмориллониты, в которых не менее 50% обменных катионов, содержащихся в глине до необратимой дегидратации, составляют литий или магний, или оба. Обменные катионы в типичном монтмориллоните обычно присутствуют в количестве 60-120 миллиэквивалентов на 100 грамм глинистого материала. 50% . 60-120 100 . Для литиевых монтмориллонитов минимум 845,645 58. 845.645 58. температура необратимой дегидратации около 2000 С, магниевых монтмориллонитов около 300 С. 2000 . 300 . Примерами минеральных волокнистых материалов для получения связующих волокнистых материалов по изобретению являются стекловата, минеральная вата или асбест. , . Изделия в соответствии с изобретением являются хорошими тепло- и звукоизоляторами, обладают очень высокой термостойкостью и выдерживают воздействие водяного пара или влаги без ухудшения качества. . Необязательно использовать в способах по настоящему изобретению монтмориллонит, в котором все обменные катионы представляют собой ионы лития или ионы магния, но для обеспечения возможности получения удовлетворительных результатов ионы лития или магния должны составлять по меньшей мере 50% от общего количества. обменных катионов. Следует отметить, что после нагревания обработанных монтмориллонитом волокон до температуры, превышающей температуру необратимой дегидратации, катионообменная способность существенно теряется. 50% . . Способы нанесения связующего агента на волокнистые материалы могут широко варьироваться. Суспензию выбранного монтмориллонита в воде можно распылить на волокнистые материалы с добавлением подходящего смачивающего агента или без него, или волокнистый материал можно окунуть в суспензию и дать ему стечь. Концентрации от 0,1 до 30 г. глины на 100 миллилитров суспензии, в зависимости от способа применения. Мы предпочитаем использовать концентрацию 2-10 г. глины на 100 миллилитров. . , , . 0.1 30 . 100 , . 2-10 . 100 . После нанесения суспензии на волокнистую массу прикладывают давление между плоскими пластинами или в форме, затем воду, оставшуюся в массе, выпаривают и полученную таким образом жесткую форму подвергают обжигу. , , . Могут быть использованы температуры выше температуры необратимой дегидратации, например, концентрация монтмориллонита до 9000°С, но предпочтительно, чтобы температура не превышала 4000°С, чтобы не терять тепло. 9000 . , 4000 ., . Хотя заметное увеличение механической прочности связанного материала будет результатом применения небольших количеств выбранных глин, необходимое количество варьируется в зависимости от физической природы волокон. , . Мы обнаружили, что при склеивании стекловолокон со средним диаметром 15 микрон удовлетворительные результаты можно получить, когда глина присутствует в количестве 1-20% от массы стекловаты. 15 1-20% . Процесс производства выбранного монтмориллонита не является предметом настоящего изобретения, но может быть использован любой из признанных методов обмена оснований или может быть использован природный минерал требуемого состава. В качестве примера первого, расширяющийся монтмориллонит натрия может быть превращен в монтмориллонит лития или магния путем пропускания в водной суспензии через катионообменную колонку, насыщенную ионами лития или магния; или монтмориллонит, содержащий 70 водорода в обменной форме, можно нагревать с раствором или суспензией гидроксида лития или магния или того и другого. , , . , , ; 70 . Давление, приложенное на этапе сжатия, достаточно для того, чтобы сделать конечный продукт 75 жестким. В целом такое давление может быть низким. 75 . . Изобретение иллюстрируется следующим примером. . Литиевый монтмориллонит получали обменом оснований из монтмориллонита натрия 80 путем пропускания суспензии последнего через колонку с ионообменной смолой, предварительно насыщенную ионами лития. Содержание твердого вещества в суспензии монтмориллонита лития доводили до 7 г. сухих веществ глины на 85 миллилитров суспензии после завершения реакции обмена оснований путем отфильтровывания необходимого количества воды из суспензии. Анализ высушенных твердых частиц глины из суспензии показал, что на 100 г приходится 95 миллиго-эквивалентов лития. глинистые твердые вещества присутствовали в обменной форме. Суспензия была тиксотропной и при длительном хранении не проявляла признаков разделения фаз. 80 . 7 . 85 . 95 - 100 . . . 1430 миллилитры суспензии монтмориллонита лития распыляли на 1 килограмм стекловолокна, средний диаметр 11 микрон, длина 3,4 см и объемная плотность 0,056 г. за миллилитр. Затем стекловолокна сжимали в подушечку 100 половины исходного объема, после чего сушили в потоке воздуха при температуре 1050°С до тех пор, пока вся свободная вода по существу не испарилась. 1430 1 , 11 , 3.4 ., 0.056 . . 100 , 1050 . . Затем температуру подушки повышали до 250°С и поддерживали при этой температуре в течение 105 4 часов, в течение этого периода испарялось еще небольшое количество воды. Подушку охладили до комнатной температуры и подвергли испытаниям, подробно описанным ниже. 2500 . 105 4 , . . Секции 2,5 х 2,5 х 5 см. были вырезаны из отвержденной подушки таким образом, чтобы волокна были ориентированы в направлениях, параллельных более коротким граням образца, после чего концы блока были погружены в парафин с низкой температурой плавления. Натертые воском образцы 115 зажимали в губках простой машины для испытания на прочность на растяжение и измеряли максимальную силу, необходимую для разрыва образца, и принимали ее за показатель механической прочности изолирующей прокладки 120. 2.5 2.5 5 . 110 , . 115 120 . Образцы формы, аналогичной описанной выше, были сжаты до 50% /0 от исходной высоты 5,0 см. и удерживали в сжатом состоянии 24 часа, после чего фиксатор снимали. Процентное восстановление первоначальной высоты было отмечено после того, как образец выдержали в течение одного часа при комнатной температуре. Измеренное таким образом упругое восстановление рассматривалось как дополнительная мера желаемых механических свойств отвержденного образца. 50%/0 5.0 . 24 , . . 130 845,645 845,645 3 . Подушечки 10 см. х 10 см. х 5 см. были вырезаны из одного и того же образца затвердевшего изоляционного материала таким образом, чтобы стекловолокна были ориентированы в направлениях, параллельных 10 х 10 см. грани образца. Одну такую подушечку подвергали воздействию атмосферы с контролируемой температурой 300°С, 97%. 10 . 10 . 5 . 10 10 . . 300 ., 97%. относительной влажности в течение 7 дней, а другого полностью погружали в воду при температуре 300°С. 7 , 300 . в течение одного дня. Физическое состояние образцов проверяли визуально после необходимых периодов испытаний. Внешний вид тестовых образцов позволил оценить их способность противостоять водяному пару или погружению в воду. . . . Результаты испытаний приведены ниже в таблице 1 в сравнении с данными, полученными при исследовании препарата, описанного в сравнительном эксперименте Н. Видно, что утеплитель, связанный литий-монтмориллонитом, имеет особенно желательные характеристики. 1, , . . Для сравнения был проведен сравнительный эксперимент с использованием монтмориллонита натрия следующим образом: , : Суспензию монтмориллонита натрия готовили путем энергичного перемешивания монтмориллонита натрия, имеющего обменную емкость оснований 97 миллиэквивалентов на 100 г. 97 - 100 . в воду и доводя содержание твердого вещества до 7 г. сухих веществ глины на 100 миллилитров суспензии. Как и в примере 1, суспензия была тиксотропной и при длительном хранении не проявляла признаков разделения фаз. , 7 . 100 . 1, . 1430 миллилитры этой суспензии распыляли на 1 килограмм стекловолокон, взятых из той же партии, что и использованная в примере, и затем обрабатывали точно таким же образом, как указано в примере, как в отношении условий образования связи, так и в отношении физических испытаний. Результаты испытаний приведены ниже в таблице 1, из которой видно, что волокна, сшитые из монтмориллонита натрия, имели неудовлетворительную стойкость к воде и водяному пару. 1430 1 , , . 1, . ТАБЛИЦА 1 1 Пример сравнительного физического испытания. Эксперимент. Предел прочности при растяжении, фунт/кв.м. дюйм 5,2 5,1 Упругое восстановление % 88 84 Экспозиция: 30 . Относительная влажность 97 % Твердый, эластичный Мягкий, не требует высыхания, механическая прочность Погружение - 300 . Твердый, эластичный Подушечка расслаивается при высыхании на терке во время испытания /. 5.2 5.1 % 88 84 : 30 . 97% .. , , - 300 . ,
, ."> . . .
: 506
: 2024-04-13 06:44:35
: GB845645A-">
: :

845646-- = "/"; . , . . , . . , . , , . .



. :
:
УведомлениеЭтот перевод сделан компьютером. Невозможно гарантировать, что он является ясным, точным, полным, верным или отвечает конкретным целям. Важные решения, такие как относящиеся к коммерции или финансовые решения, не должны основываться на продукте машинного перевода.
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB845646A
[]
ПАТЕНТНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ ПРИЛОЖЕННЫЕ ЧЕРТЕЖИ Изобретатель: ГАРОЛЬД ЭРНЕСТ УАЙТХАУС. : . 845,646 Дата подачи Полная спецификация февраль. 16, 1959. 845,646 . 16, 1959. Дата подачи заявления февраль. 17, 1958. . 17, 1958. Полная спецификация опубликована в августе. 24, 1960. . 24, 1960. № 5032/58. . 5032/58. Индекс при приемке: -Класс 38(5), В2В7; и 44, BE13D1. : - 38(5), B2B7; 44, BE13D1. Международная классификация:-F06b. H02c. :-F06b. H02c. ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ Прерыватели для искровых катушек зажигания Мы, британская компания () , Грейт-Кинг-стрит, город Бирмингхарн 19, настоящим заявляем об изобретении, в отношении которого мы молимся, чтобы нам был выдан патент, и метод, с помощью которого это должно быть выполнено, должен быть подробно описан в следующем заявлении: , () , , 19, , , , : - Настоящее изобретение относится к кулачковым прерывателям, используемым для подачи прерывистого тока на первичные обмотки электроискровых катушек зажигания, используемых в транспортных средствах и других двигателях. - . Задачей изобретения является создание средств крепления такого прерывателя на двигателе в более удобной и компактной форме, чем это было до сих пор. . Средство для указанной цели в соответствии с изобретением содержит гнездо, сформированное на двигателе или приспособленное для его крепления к двигателю и приспособленное для приема цилиндрической части корпуса прерывателя, которая служит опорой для шпинделя, приводящего в действие кулачок, и пара подпружиненных клиньев, вставленных в пару отверстий в гнезде на противоположных сторонах оси гнезда, причем клинья приспособлены для захвата и тем самым фиксации упомянутой части прерывателя. - , - , . Пример изобретения проиллюстрирован на прилагаемых чертежах, на которых фиг. 1 представляет собой вид сбоку в разрезе, иллюстрирующий прерыватель, снабженный средствами согласно изобретению, а фиг. 2 представляет собой разрез по линии 2-2 на фиг. 1. , 1 , 2 2-2 1. В проиллюстрированном примере изобретения предусмотрена муфта 3, имеющая цилиндрическое отверстие 3а и приспособленная для крепления к двигателю. Альтернативно гнездо может быть выполнено как неотъемлемая часть корпуса двигателя. Отверстие 3а гнезда приспособлено для приема цилиндрической части 4 корпуса прерывателя 5, которая служит опорой для приводного от двигателя шпинделя 6, который [ приводит в движение кулачок прерывателя. 3 3a . . 3a 4 5 - 6 [ . На противоположных сторонах отверстия 3а образована пара меньших отверстий 7, расположенных параллельно друг другу и так, что каждое на одном конце пересекает отверстие 3а. В каждом из отверстий 7 находится свободно скользящий и подпружиненный клин 8, состоящий из цилиндрической детали, образующей на ней коническую плоскую поверхность, как показано на рисунке 2. Также каждое из отверстий 7 открыто на конце, который пересекает отверстие 3а. 3a 7 3a. 7 8 2. 7 3a. Конструкция такова, что с помощью инструмента (не показан), вставленного в открытые концы отверстий 7, клинья 8 можно вдавить внутрь в беспрепятственное положение. ( ) 7 8 . После того, как прерыватель установлен на место и отрегулирован по углу для приведения контактных выключателей с кулачковым управлением в правильное соотношение момента зажигания относительно кулачка, инструмент убирают. Затем клинья 8 под действием своих пружин 9 входят в зацепление с прилегающей частью прерывателя для закрепления последнего в гнезде 3. - - , . 8 9 3.
, ."> . . .
: 506
: 2024-04-13 06:44:36
: GB845646A-">
: :

845647-- = "/"; . , . . , . . , . , , . .



. :
:
УведомлениеЭтот перевод сделан компьютером. Невозможно гарантировать, что он является ясным, точным, полным, верным или отвечает конкретным целям. Важные решения, такие как относящиеся к коммерции или финансовые решения, не должны основываться на продукте машинного перевода.
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB845647A
[]
ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ Улучшения органических фосфорных соединений, обладающих пестицидными свойствами, или относящиеся к ним Мы, , французская корпорация по адресу: 21, -, Париж, Франция, настоящим заявляем об изобретении, за которое мы молимся, чтобы патент может быть выдан нам, а метод, с помощью которого он должен быть реализован, должен быть подробно описан в следующем заявлении: - Это изобретение относится к новым органическим соединениям фосфора и к их производству. , , 21, -, , , , , , :- . Целью изобретения является создание новых органических соединений фосфора, обладающих пестицидными свойствами. . Новые соединения по изобретению имеют общую формулу: < ="img00010001." ="0001" ="011" ="00010001" -="" ="0001" ="026"/>, в которой представляет собой алкильную группу, имеющую атомы углерода < ="img00010002." ="0002" ="008" ="00010002" -="" ="0001" ="007"/>. : < ="img00010001." ="0001" ="011" ="00010001" -="" ="0001" ="026"/> < ="img00010002." ="0002" ="008" ="00010002" -="" ="0001" ="007"/> . Изобретение включает также получение этих новых соединений фосфора реакцией соли общей формулы: < ="img00010003." ="0003" ="009" ="00010003" -="" ="0001" ="020"/>, где представляет собой щелочной металл, особенно натрий или калий, и имеет значение, указанное выше, с дигалогенметаном общей формулы: CH2Hal2. где представляет собой атом галогена, например хлор или бром. : < ="img00010003." ="0003" ="009" ="00010003" -="" ="0001" ="020"/> , , , : CH2Hal2 , .. . Предпочтительно реакцию между солью и дигалогенметаном проводят в среде органического растворителя, особенно алифатического спирта или кетона, при температуре от 50 до 100°С и близкой к температуре кипения растворителя. , , 50 100". . Однако реакцию можно проводить и в других условиях. . Было обнаружено, что эти новые соединения фосфора ценны в качестве пестицидов и особенно в качестве акарицидов. Их можно использовать во всех физических формах, обычно используемых для пестицидных продуктов, обычно в сочетании с одним или несколькими инертными разбавителями. Таким образом, они могут быть составлены в виде твердых композиций в сочетании с твердыми разбавителями, такими как тальк, каолин или другой инертный материал. Их также можно использовать в виде аэрозолей или растворов или эмульсий в органических или водно-органических средах; такие растворы или эмульсии могут содержать ионный или неионный смачивающий, диспергирующий или эмульгирующий агент. Например, новые соединения могут быть представлены в форме самоэмульгирующегося концентрата, содержащего активное вещество, растворенное в диспергирующем агенте, или в растворителе, совместимом с диспергирующим агентом и содержащем его, при этом концентрат становится готовым к использованию простым добавлением воды. . Новые соединения в равной степени могут использоваться с синергетическими веществами. Пестицидные композиции, которые содержат в качестве активного вещества в сочетании с твердым или жидким инертным разбавителем, таким как описанный выше, по меньшей мере, одно из этих новых соединений, также включены в объем изобретения. . , . , . , ; - , , . , , . . , , . Следующие примеры дополнительно иллюстрируют изобретение, никоим образом не ограничивая его. ПРИМЕР . Раствор дибромметана (17,4 г) в ацетоне (50 см3) добавляют к раствору 0:-диэтилдитиофосфата калия (44,8 г) в ацетон (250 куб.см.). Смесь перемешивают в течение двух часов при комнатной температуре, а затем нагревают при 50°С в течение пяти часов. После того как смесь оставят на ночь при комнатной температуре, полученный осадок отделяют и растворитель удаляют при пониженном давлении. В итоге получают масло (33,5 г), анализ которого соответствует бис(0:0-диэтилдитиофосфорил)метану. , : (17.4 .) (50 .) 0 : - (44.8 .) (250 .). 50". . . (33.5 .) , (0 : 0-- ). ПРИМЕР Смесь, приготовленная из 43,5 г. метиленбромида, 104 г. 0:О-диметилдитиофосфата калия (94%) и 250 куб.см. ацетона рефлексируют в течение 5 часов. 43.5 . , 104 . 0 :-- (94%) 250 . 5 . Твердое вещество отфильтровывают и фильтрат обрабатывают обесцвечивающим углем. После концентрирования при пониженном давлении остается остаток массой 82 г. . , 82 . Этот остаток растворяют в 250 куб.см. циклогексана и полученный раствор обрабатывают обесцвечивающим углем. После концентрирования фильтрата до 20-30 мМ. ртути при 40-500С. а затем под 0,7-0,8 мм. ртути при той же температуре остается масло массой 13 г., анализ которого показывает, что это бис(0:О-диметилдитиофосфорил)метан. 250 . . 20-30 . 40-500C. 0.7 0.8 . , 13 ., (0 : -). ПРИМЕР Бис(О:О-диэтилдитиофосфорил)метан (1 г), полученный, как описано в примере , растворяют в ацетоне (5 см3) и толуоле (2 см3) и неионогенном эмульгирующем агенте, который представляет собой продукт конденсации октилфенола и добавленного оксида этилена (1,5 г). После перемешивания объем доводят до 10 куб.см. с ацетоном. (: -) (1 .), , (5 .) (2 .) - (1.5 .) . , 10 . . Таким образом получают 10% раствор действующего вещества, который можно превратить в эмульсию добавлением воды. Например, при перемешивании 1 см3 получается 0,1% эмульсия активного вещества. 10% раствора на 100 куб.см. воды. 10% , . 0.1% 1 . 10% 100 . . Если в этом примере ацетон заменить диметилформамидом, то получится 10% раствор действующего вещества, который также можно превратить в водную эмульсию путем разбавления водой. , 10% , . ПРИМЕР К 50 г. бис(0:0-диэтилдитиофосфорил)метана добавляют 20 г. продукта конденсации октилфенола и этиленоксида и полученный таким образом раствор разбавляют до 100 см3. добавлением смеси 3 частей изофорона и 1 части терпинолена, которая служит растворителем. 50 . (0 : 0-- ) 20 . , 100 . 3 1 , . Полученный таким образом эмульгируемый раствор можно использовать в количестве 100 см3. на гектолитр воды для борьбы с клещами. 100 . . ПРИМЕР К 60 г. бис(0:0-диэтилдитиофосфорил)метана добавляют 20 г. продукта конденсации октилфенола и оксида этилена. 60 . (0 : 0-- ) 20 . . Полученный раствор разбавляют до 100 мл. добавлением ксилола. 100 . . Полученный эмульгируемый раствор можно использовать в количестве 100 мл. на гектолитр воды для борьбы с клещами. 100 . . ЧТО МЫ ЗАЯВЛЯЕМ: 1. В качестве новых веществ можно назвать фосфорорганические соединения общей формулы: < ="img00020001." ="0001" ="012" ="00020001" -="" ="0002" ="069"/>, в которой представляет собой алкильную группу, имеющую 1-3 атома углерода. : 1. , : < ="img00020001." ="0001" ="012" ="00020001" -="" ="0002" ="069"/> 1-3 . 2.
В качестве нового вещества — бис(О:О-диметилдитиофосфорил)метан. , (: -- ). 3.
В качестве нового вещества — бис(О:О-диэтилдитиофосфорил)метан. , (: -- ). 4.
Способ производства соединения по любому из пп. 1-3, который включает проведение реакции между солью общей формулы: < ="img00020002." ="0002" ="010" ="00020002" -="" ="0002" ="020"/>, в которой представляет собой алкильную группу, имеющую 1-3 атома углерода, а представляет собой щелочной металл с дигалогенметаном. . 1-3, : < ="img00020002." ="0002" ="010" ="00020002" -="" ="0002" ="020"/> 1-3 . 5.
Способ по п.4, отличающийся тем, что реакцию осуществляют путем нагревания реагентов до 50-100°С. 4, 50"--100'. 6.
Способ по п.4 или 5, отличающийся тем, что реакцию проводят в среде органического растворителя, содержащей алифатический спирт или кетон. 4 5, . 7.
Способ производства бис(0:0диэтилдитиофосфорил)метана практически такой же, как описан в примере . (0 : 0diethyldithiophosphoryl) . 8.
Способ производства бис(0:0диметилдитиофосфорил)метана практически такой же, как описан в примере . (0 : 0dimethyldithiophosphoryl) . 9.
Бис(диалкилдитиофосфорил)метан, в котором алкильные группы содержат 1-3 атома углерода, полученный способом любого из () 1-3
, ."> . . .
: 506
: 2024-04-13 06:44:37
: GB845647A-">
: :

845648-- = "/"; . , . . , . . , . , , . .



. :
:
УведомлениеЭтот перевод сделан компьютером. Невозможно гарантировать, что он является ясным, точным, полным, верным или отвечает конкретным целям. Важные решения, такие как относящиеся к коммерции или финансовые решения, не должны основываться на продукте машинного перевода.
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB845648A
[]
ПАТЕНТНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ НЕТ ЧЕРТЕЖЕЙ Дата подачи заявки и подачи полной спецификации: октябрь. 7, 1958. : . 7, 1958. 845,648 № 31918/58. 845,648 . 31918/58. Заявление подано в Соединенных Штатах Америки в октябре. 7, 1957. . 7, 1957. Полная спецификация опубликована: август. 24, 1960. : . 24, 1960. Индекс при приемке: -Класс 82(2), , F2(:Z6), F4(::::). :- 82(2), , F2(: Z6), F4(: : : : ). Международная классификация:-C23c. :-C23c. ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ Никелирование Мы, , корпорация, учрежденная в соответствии с законодательством штата Делавэр, Соединенные Штаты Америки, по адресу , , 18, , , настоящим заявляем об изобретении. для чего мы молимся, чтобы нам был выдан патент, а метод, с помощью которого он должен быть реализован, был подробно описан в следующем заявлении: , , , , , , 18, , , , , :- Настоящее изобретение относится к усовершенствованному способу химического нанесения никеля на металлические поверхности. . Более конкретно, изобретение касается улучшенного способа ингибирования восстановления ионов никеля в гальванических ваннах и улучшенных ингибированных композиций ванн для использования при химическом гальванопокрытии никеля. , . Химическое осаждение никеля на металлические поверхности включает методы, известные в течение нескольких лет, и обычно осуществляется с помощью водных ванн типа катион никеля-гипофосфит-аниона. Гальваническое покрытие происходит при восстановлении в ванне до металлического никеля под действием никелируемого металла с соответствующим окислением гипофосфита в фосфит. В ходе практического опыта работы с гальваническими растворами такого типа было обнаружено, что после использования ванны, даже в течение сравнительно короткого периода времени, существует тенденция к потере некоторого количества никеля в процессе. Это явление проявляется в появлении мелких чешуек никель-фосфорного сплава, которые имеют тенденцию скапливаться на поверхностях плакируемого металла и тем самым образовывать шероховатые и узловатые никелированные отложения. , - . , . , , , . - . Считается, что только что описанное явление восстановления является результатом ограниченного восстановления ионов никеля в самом растворе присутствующими ионами гипофосфита. Существует также тенденция к тому, что это внутреннее восстановление катализируется небольшими количествами покрываемого металла. В любом случае, эффект заключается в снижении эффективности процесса нанесения покрытия как из-за потери никеля из ванны, так и из-за плохого покрытия, и особенно из-за [Цены 3s. 6д.] с точки зрения общего времени, необходимого для завершения обшивки. Для устранения этого дефекта были предложены различные методы, включая, например, добавление в гальваническую ванну следовых количеств буферных добавок, таких как сульфид-ионы, и следовых количеств таких элементов, как свинец, олово или висмут, чтобы стабилизировать ванны. Такие дополнительные агенты описаны в патенте США 2762723. Однако опыт показал,55 что стабилизирующее действие этих добавок ненадежно, и, по сути, вышеупомянутый патент предупреждает, что при определенных условиях используемый металл, такой как свинец или висмут, может стать каталитическим ядом, тем самым значительно 60 снижая скорость нанесения покрытия. . . , , , [ 3s. 6d.] - . , , , 50 , , , . .. 2,762,723. , , 55 , , , , , 60 . Было обнаружено, что при включении следовых количеств двух или более катионов элементов группы периодической системы в ванну химического никелирования описанного характера раствор для нанесения покрытия гипофосфитом никеля становится полностью стабильным в течение длительных периодов времени. , как при хранении, так и при контакте с каталитической металлической поверхностью, такой как поверхность металла, подлежащего нанесению покрытия. 70 Хотя, как указывалось ранее, ионы металлов сами по себе, как известно, проявляют ограниченный стабилизирующий эффект в ваннах для нанесения покрытия из гипофосфита никеля, присутствие таких ионов не дает длительного эффекта. Сделано удивительное и неожиданное 75 открытие, что катионы элементов Vб группы периодической системы, в подгруппу которой входят элементы мышьяк, сурьма и висмут, оказывают специфическое действие в связи с ваннами этого типа, поскольку 80 их присутствие существенно увеличивает степень осаждения ванны, причем такое увеличение составляет порядка 20-25 процентов. , , , , . 70 , , . 75 , , , , , 80 , 20 25 . Неожиданно было также обнаружено, что если два или более из этих катионов присутствуют в гальванической ванне одновременно, возникает синергетическое взаимодействие, которое приводит к необычайному повышению скорости гальванического покрытия, увеличению, которое существенно удваивает скорость гальванического покрытия. гальванической ванны, которая не содержит ни одного из этих примесей и которая на 30–50 процентов выше, чем скорость гальванического покрытия ванны, которая содержит только один из катионов мышьяка, сурьмы или висмута. Причина этого действия в настоящее время не понятна, и здесь не предлагается никаких объяснений. , , 85 , , , 30 50 , . . Изобретение обеспечивает химический раствор катиона никеля-гипофосфита-аниона, содержащий совокупное количество от 0,1 до 100 частей на миллион по массе этого раствора по меньшей мере двух элементов, выбранных из группы мышьяка, сурьмы и висмута, соотношение одного из элементов к другому элементу или каждому из остальных элементов в пределах от 1:5 до 1:0,5. В этих небольших количествах катионы действуют не только для ускорения процесса нанесения покрытия, как уже упоминалось, но они также действуют для стабилизации гальванической ванны против каталитического разложения за счет каталитического действия наносимой поверхности металла, а также против внутреннего разложения металла. решение по хранению. Гладкое и блестящее покрытие никелем можно получить даже после длительных периодов нанесения покрытия, например, 24 часов и более. Самопроизвольное и случайное восстановление никеля в ванне практически исключено. 0.1 100 , , 1: 5 1: 0.5. , , , , . , 24 . )- , . Металлическая поверхность, на которую наносится покрытие, может включать поверхность любого металла, который путем катализа или иным образом разлагает ванну с гипофосфитом никеля, примеры которых приведены для следующих металлов: железо, никель, алюминий, медь, бронза, серебро, золото, платина, и палладий. , , , : , , , , , , , , . Катионы мышьяка, сурьмы или висмута могут находиться либо в пятивалентном, либо в трехвалентном состоянии. Однако было обнаружено, что наилучшие результаты достигаются при использовании в нашем усовершенствованном методе трехвалентных катионов. Эти ингибирующие или стабилизирующие элементы можно добавлять в никелевую ванну в виде их водорастворимых неорганических или органических солей, таких как, например, хлориды, сульфаты, нитраты или ацетаты. Так, например, мы можем добавить в ванну с гипофосфитом никеля трихлорид мышьяка, трихлорид сурьмы, хлорид висмута 45 или их подходящие комбинации. , . , , . , , , , , , . , , , , , 45 , . Практика изобретения может быть проиллюстрирована со ссылкой на следующий тип промышленной ванны никелирования-гипофосфита, но следует понимать, что применение 50 не ограничивается этим, и что изобретение полностью эффективно с любой ванной химического никелирования этот общий тип: - , 50 , : Джинс. на литр раствора Гипофосфит натрия (Na2H2PO.) 23 Цитрат натрия 8 Тартрат натрия 1 Ацетат натрия 8 06 Сульфат никеля, Ni2SO4. 7H2O от 25 до 30 Ингибитор (всего по катионам) от 0,1 до 100 частей на миллион. . (Na2H2PO.) 23 8 1 8 06 , Ni2SO4. 7H2O 25 30 ( ) 0.1 100 . Была проведена серия сравнительных испытаний с использованием вышеуказанного раствора никелирования с добавками ингибитора 65 и без него. Целью этих испытаний было определение скорости осаждения ванны с катионами-ингибиторами и без них, измеряемой в мг. за кв.см. в минуту при температуре около 95°С, 70 гальванических покрытий на алюминиевый лист площадью около 20 кв. см и с использованием объема раствора около 70 см3. В каждом примере, где использовали ингибиторы, мышьяк, сурьму или висмут добавляли в виде трихлоридов, при этом количество катионов ±, ++ или -+, присутствующих в растворе, указано в частях на миллион. 65 . , . . . 95-., 70 20 . ., 70 . , , 75 , ±, ++ -+ , , . Эффекты добавок катионов по сравнению со скоростью высеивания контрольного раствора 80, не содержащего ингибитор, а также поразительные синергические эффекты объединения катионов представлены в Таблице 1, в которой суммированы результаты этих испытаний: 80 , 1, : ТАБЛИЦА 1 1 Сравнительная скорость никелирования 1. Контрольный раствор для никелирования (без добавок)...... 1. ( )...... 2.
Никелирующий раствор с добавкой в виде SbCI3... SbCI3... 3.
Никелирующий раствор с добавкой , AsCI3... AsCI3... 4.
Раствор для никелирования с добавлением в виде 5. 5. Никелирующий раствор с добавкой 10 . 10 . Би и 2 ч./млн. Сб............ 2 . ..................... 6.
Никелирующий раствор с добавкой 10 . Би и 5 частей на миллион. Как..................... 10 . 5-. ..................... 7.
Никелирующий раствор с добавкой 5 . Как и 2 . Сб............ 5 . 2 . .................... ингибитор 2 Скорость нанесения мг.лск. .. 2 .. .. при 95ГЦ. 95GC. 0.41 0.53 0.51 0.56 0.84 0.79 7 0.75 Из таблицы 1 видно, что добавление катионов висмута и сурьмы приводит к ускоренной скорости осаждения, которая более чем на 100% превышает скорость осаждения ванны o90, не содержащей добавок этих металлов. Комбинации висмута и мышьяка, а также мышьяка и сурьмы дают лишь несколько менее эффективные результаты. 0.41 0.53 0.51 0.56 0.84 0.79 7 0.75 1 100% o90 . , . При объединении этих катионов металлов с целью добавления в никелевые ванны их относительные 95 845 648 ингибируют разложение ванны. Для этой цели в гальваническую ванну после ее нагревания до 95-960°С добавляли соль палладия, такую как хлорид палладия (PdCl3). Способность гальванического раствора выдерживать различные концентрации PdCl3 до начала самопроизвольного разложения свидетельствует о стабилизирующем действии добавок катионов мышьяка, сурьмы и висмута. Эффект последнего оценивали, добавляя PdC13 из раствора, содержащего 30 1000 ., к 50 куб.см. гальванической ванны поддерживают температуру 95-960°С. Количество PdCl3 в . Раствор, необходимый для самопроизвольного разложения, служит показателем для оценки катионного ингибитора. Чем большее количество PdCI3 требовалось, тем эффективнее был ингибитор. Результаты этих испытаний показаны в Таблице 2. , 95 845,648 . 20 , , (PdCl3), 95-960C. PdCl3 , . PdC13 30 1000 ., 50 . 95-960C. PdCl3 . . 35 PdCI3 , . 2. Пропорции металлов могут в некоторой степени варьироваться. Таким образом, когда используются комбинации сурьмы и висмута, общее количество частей на миллион может находиться в диапазоне от 5 до 25 частей на миллион, а предпочтительно от 15 до 20 частей на миллион. В пределах этого совокупного содержания катионов соотношение сурьмы и висмута варьируется от 1:5 до 1:0,5. При использовании этих диапазонов обычно можно ожидать дозу 10 посева примерно от 0,70 до 0,85 мг. . , , - 5 25 ., 15 20 . , 1 5, 1 0.5. , 10- 0.70 0.85 . за кв. см. в минуту, используя описанную выше гальваническую ванну, при температуре около 950°С. Обнаружено, что подобные диапазоны являются предпочтительными при использовании комбинаций. мышьяка и сурьмы, или мышьяка и висмута, или всех трех металлов вместе. . . , , 950C. . anti15- , , . Другая серия испытаний была проведена для определения эффекта добавления катионов металлов в гальваническую ванну с точки зрения их мощности согласно ТАБЛИЦЕ 2. - 2 Оценка ингибитора путем добавления PdCl3 Ингибитор . PdCl3 . Добавлена промилле. PdCl3 . PdCl3 . . 1. Контрольный раствор никелирования (без добавок)...... - 1 2. Никелирующий раствор с добавкой в виде SbCl3... 2 20 3. Никелирующий раствор с добавкой в виде AsCl3... 5 10 4. Никелирующий раствор с добавкой в виде BiCl3...... 10 25 5. Никелирующий раствор с добавкой 10 . Би и 2ppm. Сб... .................. 12 32 6. Никелирующий раствор с добавкой 10 . Би и . Как... .................. 15 20 7. Никелирующий раствор с добавкой 5 . Как и 2ppm. Сб... .................. 7 15 Из таблицы 2 видно, что требуется повышенное количество PdCl3 в результате добавления катионов-ингибиторов, особенно в комбинациях. 1. ( )...... - 1 2. - SbCl3... 2 20 3. AsCl3... 5 10 4. BiCl3...... 10 25 5. 10 . 2ppm. ... .................. 12 32 6. 10 . . ... .................. 15 20 7. 5 . 2ppm. ... .................. 7 15 2 PdCl3 , . Третья серия испытаний была проведена для оценки продолжительности времени, в течение которого никелирование может быть выполнено с использованием вышеуказанного раствора, прежде чем в растворе появятся хлопья никеля. Обшив алюминиевой поверхностью площадью 4 кв. см. площадь раствора примерно 50 см3, объем, соотношение объема к поверхности поддерживали 12,5. В этих условиях время, необходимое для осаждения всего никеля, составляло примерно от 4 до 6 часов. Если гальваническая ванна была без ингибитора, на дне ванны собирались мелкие хлопья никеля. Поддерживая температуру раствора 55 примерно 95-960°С, измеряли время, необходимое для появления хлопьев никеля. Результаты этой серии испытаний представлены в Таблице 3. . 4 . . 50 ., , 12.5 . 4 6 . , . 55 95-960, . 3. ТАБЛИЦА 3 3 Время образования никелевых чешуек при нанесении покрытия. Ингибитор . . Время в часах 1. Контрольный раствор никелирования (без добавок)...... - 15 мин. 1. ( )...... - 15 . 2. Никелирующий раствор с добавкой в виде SbCl3... 2 1 час 3. Никелирующий раствор с добавкой в виде AsCl3... 5 1 1 час. 2. SbCl3... 2 1 3. AsCl3... 5 1 1 . 4. Никелирующий раствор с добавкой в виде BiCl3...... 10 2 часа 5. Никелирующий раствор с добавкой 10 . Би и 2 ч./млн. Сб... .................. 12 Более 3 часов. 4. BiCl3...... 10 2 5. 10 . 2 . ... .................. 12 3 . 6. Никелирующий раствор с добавкой 10 . Би и . Как.. .................. 15 1'. часов. 6. 10 . . .. .................. 15 1'. . 7. Никелирующий раствор с добавкой 5 . Как и 2ppm. ....................7 1 час. Из таблицы 3 видно, что с увеличением времени образования присутствия комбинаций катионов заметно чешуйчатого никеля до точка, которая устраняет 845,648 опасность образования для практических целей. 7. 5 . 2ppm. ... .................. 7 1 3 845,648 .
, ."> . . .
: 506
: 2024-04-13 06:44:39
: GB845648A-">
: :

845649-- = "/"; . , . . , . . , . , , . .



. :
:
УведомлениеЭтот перевод сделан компьютером. Невозможно гарантировать, что он является ясным, точным, полным, верным или отвечает конкретным целям. Важные решения, такие как относящиеся к коммерции или финансовые решения, не должны основываться на продукте машинного перевода.
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB845649A
[]
ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ 6 Деокситетрациклт и 6-Деозокситетрациклин Мы, , корпорация, учрежденная в соответствии с законодательством штата Мэн, Соединенные Штаты Америки, по адресу 30, Рокфеллер Плаза, Нью-Йорк, штат Нью-Йорк, Соединенные Штаты Америки. , настоящим заявляем, что изобретение, на которое мы молимся, чтобы нам был выдан патент, и метод, с помощью которого оно должно быть реализовано, должны быть подробно описаны в следующем заявлении: - Это изобретение относится к получению новые соединения тетрациклинового ряда. 6 6- , , , , 30, , , , , , , , : - . Эти новые соединения настоящего изобретения включают 6-дезокситетрациклины формулы: < ="" ="0001" ="" ="00010001" -="" ="0001" =""/>, где представляет собой атом водорода или гидроксильную группу, и 4-эпимеры указанных 6-дезокситетрациклинов. 6- : < ="" ="0001" ="" ="00010001" -="" ="0001" =""/> , 4- 6-. Изобретение также включает терапевтически активные соли с кислотами и основаниями и комплексы металлов указанных 6-дезокситетрациклинов и 4-эпимеров указанных 6-дезокситетрациклинов, например соли минеральных кислот, соли щелочных металлов и соли щелочноземельных металлов, а также комплексы металлов, образующиеся с солями алюминия, магния и кальция. 6- 4- 6-, .. , , , , . Новые соединения данного изобретения относятся к хорошо известным и широко используемым антибиотикам широкого спектра действия, тетрациклину и окситетрациклину. Описанные здесь 6-дезокситетрациклины существенно отличаются от вышеупомянутых антибиотиков тем, что гидроксигруппа в положении 6 нафтаценового кольца заменена атомом водорода. - - , . 6- 6- . Однако это изменение существенно меняет активность полученных соединений, поскольку они оказываются эффективными против определенных штаммов бактерий, устойчивых к тетрациклину. Самое удивительное, что 6-дезокситетрациклины по настоящему изобретению, особенно сам 6-дезокситетрациклин, сохраняют типичную антибактериальную активность тетрациклинов широкого спектра действия, особенно если учесть, что ангидротетрациклин, у которого также отсутствует гидроксигруппа в 6-положении. нафтаценового кольца проявляет антибактериальную активность значительно более низкого порядка, чем исходное соединение. , , - . 6deoxytetracyclines , 6- , - , -, 6- , . Подходящим химическим названием для аналога тетрациклина по настоящему изобретению согласно номенклатуре является 4-диметиламино-1,4,4а,5,5а,6,11,12а-октагидро-3,3,10, 12,12а-тетрагидрокси-6-метил-1,11-диоксо-2-нафтацен-карбоксамид. , , 4 - - 1,4,4a,5,5a,6,11,12a-- -3, 3,10,12,12a - -6-- 1,11 - - 2 - - . Аналог окситетрациклина имеет гидроксильную группу в 5-м положении кольца и имеет аналогичное название. Подходящими общими названиями для этих новых соединений являются соответственно 6-дезокситетрациклин и 6-дезокситетрациклин, как они обычно упоминаются здесь. 5- . 6deoxytetracycline 6- . Одним из наиболее важных преимуществ, которыми обладают новые соединения настоящего изобретения по сравнению с ранее описанными тетрациклинами, является их повышенная стабильность в кислотах и щелочах. Кислотная нестабильность тетрациклина и щелочная нестабильность хлортетрациклина хорошо известны. Хлортетрацицин в водном растворе с карбонатно-натриевым буфером при рН 9,85 теряет 50% своей активности за 29,2 минуты при 230С. Напротив, 6-дезокситетрациклин теряет не более одного процента своей активности за 24 часа в тех же условиях. Тетрациклин имеет период полураспада менее одной минуты в 3 нормальной соляной кислоте при 1000°С. С другой стороны, 6-дезокситетрациклин имеет период полураспада 27 часов в тех же условиях. . . 9.85 50% 29.2 230C. , 6- 24 . 3 1000 . 6deoxytetracycline, , 27 . 6-дезоксикситетрациклин в тех же условиях имеет период полураспада 45 часов. Тетрациклин имеет период полураспада около шести минут в 0,1 нормальном растворе гидроксида натрия при 1000C. 6- 45 . 0.1 1000C. Напротив, 6-дезокситетрациклин имеет период полураспада 9-2 часа в тех же условиях, а 6-дезоксикситетрациклин имеет период полураспада 109 часов в этих условиях. Эти неожиданные свойства очень ценны, поскольку кислотная нестабильность тетрациклина и щелочная нестабильность хлортетрациклина ограничили или полностью исключили использование этих антибиотиков во многих применениях. Благодаря гораздо большей стабильности новых 6-дезокситетрациклинов можно получить множество фармацевтических продуктов, которые невозможно было удовлетворительно смешать с ранее известными тетрациклинами. Кроме того, повышенная стабильность позволяет улучшить процедуры выделения и очистки, поскольку можно использовать более жесткие условия и температуры без разрушения новых соединений. , 6- 9-2- 6deoxyoxytetracycline 109 . . 6-, . , . Как указано выше, антибактериальная активность 6-дезокситетрациклинов во многом аналогична активности ранее известных тетрациклинов, и поэтому новые соединения могут назначаться врачом таким же образом и примерно в тех же дозах, что и тетрациклины. В настоящее время используется. , 6- . Кроме того, новые 6-дезокситетрациклины, поскольку они проявляют типичную антибиотическую активность широкого спектра действия ранее известных тетрациклинов, могут использоваться для лечения различных инфекций, вызываемых как грамположительными, так и грамотрицательными бактериями, когда лечение таких инфекций тетрациклином или окситетрациклином не представляется возможным. указано. , 6-, , - . Антибактериальный спектр новых соединений, представляющий количество, необходимое для ингибирования роста различных типичных бактерий, был определен стандартным способом с помощью метода разведения агара, который обычно используется при тестировании новых антибиотиков. Минимальные ингибирующие концентрации 6-дезокситетрациклина и 6-дезокситетрациклина в отношении различных тест-организмов, выраженные в гаммах на миллилитр, указаны в таблице ниже. В целях сравнения также включена антибактериальная активность тетрациклина против тех же микроорганизмов. , , . , , 6- 6- . , . ТАБЛИЦА 6-Дезокси-6-Дезокси-Тетрациклин Организм Тетрациклин Тетрациклин Гидрохлорид 0,2 0,2 0,4 0,2 0,2 0,4 607 0,2 0,8 0,4 6538P ( ) с) 9341 0,2 0,4 0,4 0,2 < 0,1 0,4 6633 , 0,8 0,2 6 гемолитический > 50 6 25 , гемолитический > 50 6 25 > 50 6 25 группы 1,5 1,5 1,5 1,5 1,5 0,8 10702 12 12 6 12 12 6 9637 12 12 6 Из вышеизложенного следует отметить, что во многих отношениях антибактериальный спектр новых соединений по настоящему изобретению близко параллелен спектру тетрациклина, но, кроме того, 6-дезокситетрациклина. эффективен против некоторых устойчивых к тетрациклину штаммов бактерий, таких как , и , группа . Кроме того, оба новых соединения гораздо более эффективны против , гемолитического, чем тетрациклин. 6-- 6-- 0.2 0.2 0.4 0.2 0.2 0.4 607 0.2 0.8 0.4 6538P ( ) 9341 0.2 0.4 0.4 0.2 < 0.1 0.4 6633 , 0.8 0.2 6 > 50 6 25 , > 50 6 25 > 50 6 25 , 1.5 1.5 1.5 1.5 1.5 0.8 10702 12 12 6 12 12 6 9637 12 12 6 , 6- - , , , . , . 6-дезокситетрациклины получают в соответствии с изобретением путем довольно уникального каталитического гидрирования соответствующего тетрациклина в растворе растворителя в присутствии вещества, которое образует хелатное кольцо с перидиоксигенированным гидронафталином, то есть 6-дезокситетрациклин получают каталитическим гидрированием тетрациклина, хлортетрациклина или бромтетрациклина, а 6-дезоксиокситетрациклин получают каталитическим гидрированием окситетрациклина. 6- , - , 6- , 6- . Процесс восстановления осуществляют контактированием растворителя соответствующего тетрациклина с водородом в присутствии катализатора гидрирования, такого как мелкодисперсный металлический палладий или другой металл платинового семейства на угле или гидроксид палладия на угле. , -' . Кроме того, в соответствии с изобретением предложен способ удаления гидроксигруппы из положения 6 соединения ряда тетрациклина с получением 6-дезокситетрациклина, который включает каталитическое гидрирование такого соединения в растворе растворителя в присутствии вещество, образующее хелатное кольцо с перидиоксигенированным гидронафталином. , , 6- 6- - . Подходящими соединениями, которые обладают свойством образования хелатного кольца и которые можно успешно использовать в этом процессе гидрирования, являются борная кислота, тригалогениды бора, такие как трифторид бора, соли алюминия и магния, такие как хлорид алюминия, и ацетат магния. Борная кислота или тригалогениды бора кажутся наиболее полезными соединениями с точки зрения выхода желаемых продуктов. Обычно борная кислота или тригалогенид бора присутствуют, по меньшей мере, в мольных количествах. Гидрирование можно проводить при температурах в диапазоне от ООС. до 1000С. и предпочтительно от примерно комнатной температуры до примерно 500°С и при давлении водорода от половины до 100 атмосфер. , , , . . . . 1000C. 500 . - 100 . Подходящими инертными растворителями, которые можно использовать в реакции, являются различные полярные растворители, такие как вода, диоксан, ледяная уксусная кислота, 2-этоксиэтанол и этилацетат. Было обнаружено, что соотношение воды и диметилформамида один к одному является особенно хорошей смесью растворителей для этой реакции. К раствору обычно добавляют небольшое количество хлорной кислоты. Необходима концентрация катализатора по меньшей мере 5 мас.% соответствующего тетрациклина, но можно использовать и до примерно 100 мас.%. , , , 2- . -- . . 5 % 100% . Гидрогенолиз обычно проводят до тех пор, пока не будет поглощен один моль водорода, когда исходным материалом является тетрациклин, после чего скорость поглощения имеет тенденцию уменьшаться. , . При использовании хлортетрациклина, конечно, требуется 2 моля водорода. Необходимо проявлять определенную осторожность и не продолжать гидрирование в течение неоправданно длительного времени, поскольку может произойти дальнейшее и нежелательное сокращение с получением менее желательных продуктов. 2 , , . . Вещества, способные образовывать описанное выше хелатное кольцо и используемые в описанном процессе гидрирования, являются важнейшими реагентами, поскольку, по-видимому, действуют как комплексообразователи и служат для предотвращения восстановления кислородных функций в 11 и 12 положениях нафтаценового кольца. . 11and 12- . Эти реагенты очень важны при гидрирован
Соседние файлы в папке патенты