патенты / 22427

845034-- = "/"; . , . . , . . , . , , . .



. :
:
УведомлениеЭтот перевод сделан компьютером. Невозможно гарантировать, что он является ясным, точным, полным, верным или отвечает конкретным целям. Важные решения, такие как относящиеся к коммерции или финансовые решения, не должны основываться на продукте машинного перевода.
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB845034A
[]
ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ Улучшения в производстве гетероцидных соединений или относящиеся к ним. Мы, & /британская компания из Дагенхема, Эссекс, настоящим заявляем об изобретении, на которое мы молимся, чтобы нам был выдан патент, и о методе, с помощью которого оно должно быть выполнено и подробно описано в следующем заявлении: Настоящее изобретение предназначено для усовершенствований или относится к получению гетероциклических соединений и, более конкретно, касается производства промежуточных продуктов, полезных для производства 5- гидрокситриптофан, имеющий формулу: < ="img00010001." ="0001" ="017" ="00010001" -="" ="0001" ="052"/> и являющийся фармакологически активным веществом, проявляющим особую активность в отношении центральной нервной системы, а также способным влиять на перистальтику кишечника. ' , & / , , , , - : 5-., : < ="img00010001." ="0001" ="017" ="00010001" -="" ="0001" ="052"/> , . До настоящего изобретения единственный метод получения 5-гидрокситриптофана, описанный в химической литературе, включал получение 5-бензилоксиграмина в качестве промежуточного соединения. , 5- 5- . Этот последний способ получения требует много времени, неудобен и дорог, поскольку включает утомительный семистадийный синтез, начиная с 3-гидроксибензальдегида (, . и , . 7ACS, (1954), 76, 5579) или утомительный 5-стадийный синтез, исходя из 4-бензилоксианилина (, .. -, 7- 3-- (, . , . 7ACS, (1954), 76, 5579) 5- 4- (, . . ЯКС, (1953), 75, 2502; Кун, Х. и Штейн, О. Бер. (1937), 70, 567), ни один из которых не приспособлен к коммерческой практике. Кроме того, 5-бензилоксиграмин затем необходимо отдельно конденсировать с диалкилациламиномалонатом, чтобы получить ключевой промежуточный алкил-. - ацил-амино--карбалкокси-П(5-бензилоксииндолил-3)-пропионат. , (1953), 75, 2502; , . , . . (1937), 70, 567) . , 5- - . - - - - - (5--3)-. Цель настоящего изобретения состоит в том, чтобы обеспечить путем, который не включает трудоемкое получение 5-бензилоксииндола или 5-бензилоксиграмина, промежуточные соединения, легко конвертируемые в 5-гидрокситриптофан. , 5- 5 - , 5-. Эти промежуточные соединения имеют общую формулу: < ="img00010002." ="0002" ="021" ="00010002" -="" ="0001" ="053"/>, где представляет собой алкильную или аралкильную группу (такую как метил, этил или бензил), каждый из R1 и R2 представляет собой низшую алкильную группу (то есть алкильную группу, содержащую от 1 до 4 атомов углерода, такой как метил или этил) и представляет собой атом водорода или алкильную группу, содержащую от 1 до 4 атомов углерода (например, метил или этил). : < ="img00010002." ="0002" ="021" ="00010002" -="" ="0001" ="053"/> ( , ), R1 R2 ( , 1 4 , ) , 1 4 ( ). Согласно данному изобретению указанные промежуточные соединения удобно получать путем конденсации 4-алкокси- или 4-аралкоксифенилгидразина с 3,3-ди-(карбалкокси)-3-ациламинобутиральдегидом, образующимся при добавлении акрилового альдегида к ди-низший-алкил-а-ациламиномалонат и циклизацию 4-алкокси- или 4-аралкоксифенилгидразона указанного замещенного бутиральдегида с удалением аммиака, как, например, обработкой серной кислотой, хлоридом цинка или трифторидом бора. Первоначальную стадию присоединения акрилового альдегида к ди-низшему алкил-крациламиномаланару предпочтительно осуществляют путем нагревания вместе эквимолекулярных пропорций реагентов при температуре менее 450°С. Последующую конденсацию с участием 4-алкокси - или 4-аралкоксифенилгидразин предпочтительно осуществляют с эквимолекулярными соотношениями реагентов при повышенной температуре, и циклизацию предпочтительно проводят с избытком серной кислоты при повышенной температуре. , 4-- 4--- 3,3--()-3- -- - 4-- 4-- , , , , . ---- 450 . , - 4-- 4--- , . Полученные продукты, представляющие собой алкил-ациламино--карбокси--(5-алкокси или 5-аралкокси-индолил-3)-пропионаты, легко превращаются в 5-гидрокситриптофан известными методами гидролиза и декарбоксилирования замещенных эфиров малоновой кислоты до -ациламино--(5-алкокси- или 5-аралкоксииндолиф-3)пропионовой кислоты с последующим гидролизом (при необходимости) ациламиногруппы этой кислоты и восстановительным отщеплением группы от аминокислотного остатка известные способы получения желаемого продукта. , - - - - - (5 - 5 - - - 3) - , 5- ---(5-- 5--3)- , ( ) , . Если R3 представляет собой атом водорода, то гидролиз этой группы происходит одновременно с гидролизом сложноэфирных групп R1 и R2. R3 , R1 R2. Под термином «известные способы», используемым здесь, подразумевается любой метод, ранее применявшийся на практике или описанный в химической литературе. " " . 4-алкокси- или 4-аралкосри-фенилгидразин удобно получать путем диазотирования 4-алкокси- или 4-аралкоксианилина (такого как 4-бензилоксианилин) и восстановления полученного диазосоединения с образованием соответствующего фенилкидразина. 4-- 4-- 4-- 4- ( 4benzyloxyaniline) . Общий процесс превращения 4-алкокси- и 4-аралкоксифенилгидразинов в 5-гидрокситриптофан, как описано выше, находится в пределах объема настоящего изобретения и может быть проиллюстрирован графически следующим образом (в следующих формулах , R1 , R2 и каждый имеет значения, определенные выше); < ="img00020001." ="0001" ="072" ="00020001" -="" ="0002" ="116"/> - 4-- 4- 5-, , ( , R1, R2 , ); < ="img00020001." ="0001" ="072" ="00020001" -="" ="0002" ="116"/> < ="img00020002." ="0002" ="047" ="00020002" -="" ="0002" ="131"/> 5-Гидрокситриптофан Согласно предпочтительному признаку изобретения добавление диалкилмвациламиномалоната к акриловому альдегиду вместе с последующими реакциями с 4-алкокси- или 4-аралкоксифенилгидразином и реакцией фенилгидразона, таким образом, Полученный с использованием известных циклизующих агентов, таких как серная кислота, трифторид бора или хлорид цинка (см. Стадию 1 выше), можно легко и быстро осуществить без выделения промежуточных продуктов, используя жидкий ароматический углеводород, хлорированный в ядерном состоянии, например < ="img00020002." ="0002" ="047" ="00020002" -="" ="0002" ="131"/> 5 - , - , 4-- 4-- , ( 1 ) - , .. хлорбензол, о-дихлорбензол или их смесь в качестве растворяющей среды. Кроме того, алкил<-ациламино-<-карбалкокси-(5-алкокси- или 5-аралкоксииндолил-3)пропионаты могут кристаллизоваться из реакционной смеси при использовании такой растворяющей среды и, таким образом, быть извлечены в хороший выход и в состоянии высокой чистоты. , - . , < - - < - - (5-- 5---3)-- . Описанный выше способ получения 5-гидрокситриптофана предлагает при крупномасштабных операциях очень существенные преимущества по сравнению с ранее известными способами. Важное преимущество настоящего изобретения заключается в том, что основные элементы желаемой боковой цепи, присоединенные к 3-положению индольного кольца, вводятся одновременно со стадией замыкания кольца, на которой образуется индольная кольцевая система. 5- , - , - . - 3- - . Следующий пример показывает, как изобретение может быть реализовано на практике, и иллюстрирует некоторые его преимущества. . ПРИМЕР Получение 4-бензилоксифенилгидразина. 4-. Гидрохлорид 4-бензилоксианилина (200 г) суспендировали в смеси концентрированной соляной кислоты (264 мл), воды (528 мл) и колотого льда (732 г). Раствор нитрита натрия (62,4 г) в воде (136 мл) добавляли под поверхность перемешиваемой суспензии при -100+20°С в течение 10 минут. После перемешивания в течение 1 часа при 0°С суспензию обрабатывали промытым кислотой углем и фильтровали. 4- (200 .) (264 .), (528 .) (732 .). (62.4 .) (136 .) --100 +20 . 10 . 1 0 . - . Фильтрат охлаждали и поддерживали при 80°С, добавляя при перемешивании раствор хлорида олова (300 г) в концентрированной соляной кислоте (760 мл). Смесь перемешивали в течение двух часов при 80 и выделившийся гидрохлорид 4-бензилоксифенилгидразина отфильтровывали и промывали водой. Продукт кристаллизовали добавлением горячей воды (800 мл) к раствору в этаноле (3 литра) и имели т. пл. 185189 С. 80 . (300 .) (760 .) . 80 4- . - (800 .) (3 ) .. 185189 . (выход 168,5 г, 79%). ( 168.5 ., 79%). Получение этил-а-ацетиламино-а-карбэтокси--(5-бензилоксииндолил-3)пропионата. ---- --(5---3)-. Гидрохлорид 4-бензилоксифенилгидразина превращали в соответствующее основание за 2-3 часа до использования: гидрохлорид (28 г) суспендировали в хлороформе (500 мл) и встряхивали с 2 н. гидроксидом натрия (55 мл) в воде (100 мл). ). Хлороформ отделяли и водную фазу повторно экстрагировали хлороформом (2 х 100 мл). После промывки водой (100 мл) раствор хлороформа сушили над сульфатом натрия, фильтровали и упаривали при 30-350°С, оставляя 4-бензилоксифенилгидразин в виде рыхлого твердого вещества желтовато-желтого цвета (23 г, 97% от гидрохлорида). . 4- 2-3 : (28 .) (500 .) 2N (55 .) (100 .). - (2 100 .). (100 .), , 30-350 ., 4- - (23 , 97,% ). Акриловый альдегид (свежеперегнанный; 6,1 г) в хлорбензоле (9,7 мл) добавляли при 300°С в течение 30 минут к перемешиваемой суспензии диэтилацетиламиномалоната (24,2 г) в хлорбензоле (37,5 мл), содержащей каталитическое количество. (0,25 мл) 50,1%-ного водного раствора гидроксида натрия. Еще через 30 минут полученный раствор нагревали и добавляли 4-бензилоксифенилгидразио (23 г) при 450°С. Смесь перемешивали и нагревали при 65700°С в течение 1 часа до завершения конденсации, когда образовывался красный раствор. . (-; 6.1 .) (9.7 .) 300 . 30 (24.2 .) (37.5 .) (0.25 .) 50'1% / . 30 4-. (23 .) 450 . 65700 . 1 , . Полученный раствор хлорбензола добавляли к серной кислоте (440 мл) и суспензию кипятили с обратным холодильником при перемешивании в течение 6 часов. Продукт экстрагировали хлороформом (250+100 мл), раствор хлороформа промывали водой (3 х 100 мл), отделяли и сушили над сульфатом натрия. После фильтрации и концентрирования при 400°С до 100 мл получают легкий петролейный эфир, т. кип. (440 .) 6 . (250 + 100 .), (3 100 .), , . 400 . 100 ., , .. 4060 (300 мл) добавляли к теплому раствору хлороформ-хлорбензол. 4060 . (300 .), - . Этил-ацетиламино-карбэтокси-П(5-бензилоксииндолил-3)пропионат (33,1 г) кристаллизовался при охлаждении из смеси. Его перекристаллизовывали, растворяя в бензоле (200 мл) и добавляя легкий петролей, жб.п. - - - - (5--3)- (33.1 .) . (200 .) , .. 6080 С. (100 мл), при температуре кипения. 6080 . (100 .), . После охлаждения желтовато-желтые кристаллы собирали, промывали холодной смесью бензола и петролейного эфира (1:1) (50 мл) и сушили при 550°С. , , / (1:1) (50 , 550 . (выход 26,0 г, 54%, т.пл. 164--1650 С.). ( 26.0 ., 54%, .. 164--1650 .). Получение --ацетиламино-а-карбокси-(5-бензилоксииндолил-3)-пропионовой кислоты. ----,- (5---3)- . Этил е-ацетиламино-а-карбэтокси-п-(5-бензилоксииндолил-3)пропионат (18 г) суспендировали в воде (85 мл), содержащей натрий-уголь (8,5 г). Суспензию кипятили с обратным холодильником в течение 4 часов, добавляли обесцвечивающий уголь и горячий раствор фильтровали через " " (зарегистрированная торговая марка). После охлаждения на льду до 100°С раствор подкисляли концентрированной соляной кислотой (24 мл). Выпавшее твердое вещество отфильтровывали, промывали водой (3 х 30 мл) и сушили в вакууме над силикагелем, получая -ацетиламино-а-карбокси--(-бензилоксииндолил-3)пропионовая кислота, т. пл. - - - - - (5---3)- (18 .) (85 .) (8.5 .). 4 , , " " ( ). 100 . (24 .): , (3 30 .) , ---- -(--3)- , .. 144-1460°С, (15,0 г; 95%), достаточно чистый для использования на следующей стадии. 144--1460 ., (15.0 .; 95:%) . Получение а-актиламино-П-(5-бензилоксииндолил-3)пропионовой кислоты. ---(5-- -3)- . - Ацетиламино-а-карбокси-П-(5-бенксилоксииндолил-3)пропионовую кислоту (15 г) суспендировали в воде (225 мл), суспензию кипятили с обратным холодильником и перемешивали в токе азота до выделения углерода. диоксид прекратился (около 2 часов). После некоторого охлаждения добавляли этиловый спирт (0,120 мл) и суспензию кипятили с обратным холодильником до растворения продукта. К раствору добавляли древесный уголь, смесь фильтровали в горячем виде и осадок на фильтре промывали горячим 50% водным этанолом (50 мл). α-Ацетиламино--(5-бензилоксииндолил-3)пропионовая кислота, т. пл. 164-1660 С., который кристаллизовался из фильтрата при охлаждении, собирали, промывали ледяной смесью этанола (15 мл) и воды (45 мл) и сушили в вакууме над силикагелем (выход 11,1 г, 83%). ). - - - - - (5- --3 )- (15 .) (225 .) ( 2 ). , (.120 .) . , , - 50% (50 .). α---(5--- 3)- , .. 164-1660 ., , , - (15 .) (45 .), ( 11.1 , 83%). Получение 5-бензилокстриптофана. 5-. а - Ацетиламино--(5-бензилоксииндолил-3)пропионовую кислоту (11 г) суспендировали в растворе гидроксида натрия (12 г) в воде (90 мл) и кипятили с обратным холодильником в течение 24 часов. К полученному раствору добавляли древесный уголь и смесь фильтровали. К фильтрату при 700°С добавляли горячую 2 н. соляную кислоту (150 мл), и 5-бензилокситриптофан кристаллизовался при охлаждении. После промывки водой и сушки в вакууме над силикагелем аминокислота (6,9 г, 71%) имела т.пл. - - - (5 - - -3)- (11 .) (12 .) (90 .) 24 . 2N (150 .) 700 . 5-- . 1) , (6.9 ., 71%) . (запаянная вакуумированная трубка) 2320 С, с размягчением, окончательное плавление при 2378 С (разл.). ( ) 2320 ., - , 2378 . (.). К фильтрату добавляли древесный уголь, который фильтровали горячим и доводили до 2. При охлаждении получали вторую порцию 5-бензилокситиптофана (2,2 г, 23%), т. пл. (запаянная вакуумированная трубка) 2300 С, с размягчением, окончательное плавление при 233-70 С (разл.). Общий выход 5-бензилокситриптофана составил 9,1 г. (94%). , 2. 5- (2.2 ., 23.%), .. ( ) 2300 ., , 233-70 . (.). 5- 9.1 . (94%). Получение 5-гидрокситриптофана. 5-. Хлорид палладия (0,4 г) и промытый кислотой уголь (1,7 г) суспендировали в воде (157 мл) и гидрировали при комнатной температуре и атмосферном давлении до прекращения дальнейшего поглощения водорода. Добавляли суспензию 5-берзилокситриптофана (142 г) в этиловом спирте (175 мл) и гидрировали смесь в аналогичных условиях. Было получено поглощение водорода, немного превышающее теоретическое. Суспензию нагревали в течение нескольких минут на паровой бане и фильтровали в горячем виде. Осадок на фильтре промывали горячей водой (3×20 мл) и фильтрат упаривали до 20 мл. при пониженном давлении в атмосфере азота. Полученную массу бесцветных кристаллов растирали с ледяным этиловым спиртом (250 мл) в атмосфере водорода, фильтровали и промывали холодным этиловым спиртом (2 х 15 мл. ) 5-гидрокситриптофан (6,9 г, 691%) имел т.пл. (запаянная вакуумированная трубка) 2880 С, с размягчением, окончательное плавление при 2497 С (разл.). Концентрирование растворов при пониженном давлении в атмосфере азота и растирание по-прежнему дали второй урожай (0,9 г, 9%). (0.4 .) - (1.7 .) (157 .) . 5- (142 .) (175 .) . . - - (3 20 .) 20 . . (250 rn3) , , (2 15 . ) 5- (6.9 ., 691%) .. ( ) 2880 ., , 2497 . (.). , , (0.9 ., 9%). Объединенные культуры (7,8 г) растворяли в горячей воде (120 мл), добавляли древесный уголь и горячую смесь фильтровали. Фильтрат концентрировали в атмосфере азота при пониженном давлении и добавляли этиловый спирт. 5-гидрокситриптофан затем кристаллизовался в виде бесцветных микроиголок (6,5 г, 65%, т.пл. запечатанный, вакуумированный при 2900°С, с небольшим размягчением, окончательно плавящийся при 2957°С [разл.]). (7.8 .) - (120 .), , . 5-- (6.5 ., 65%, .. 2900 ., , 2957 . [.]). ЧТО МЫ ЗАЯВЛЯЕМ: 1. Способ получения производных индола общей формулы: < ="img00040001." ="0001" ="018" ="00040001" -="" ="0004" ="045"/> (где представляет собой алкильную или аралкильную группу, R1 и R2 представляют собой алкильные группы, содержащие не более 4 атомов углерода, а R3 представляет собой атом водорода или алкильную группу, содержащую не более 4 атома углерода), который включает конденсацию 4-алкокси- или 4-аралкоксифенилгидразина с 3,3-ди-(карбалкокси)-3-ациламинобутиральдегидом, образованным добавлением акрилового альдегида к ди-низш-алкил-а-ациаминомлонату, и циклизация 4-алкокси- или 4-аралкоксифенилгидразона указанного замещенного бутиральдегида с удалением аммиака. : 1. : < ="img00040001." ="0001" ="018" ="00040001" -="" ="0004" ="045"/> ( , R1 R2 4 R3 4 ) 4-- 4aralkoxy 3,3-- () - 3 - --- -, 4-- 4-- . 2.
Способ по п. 1, в котором первоначальное добавление ди-(низшего алкил) < ациламиномалоната к акриловому альдегиду осуществляют путем нагревания эквимолекулярных пропорций реагентов при температуре менее 450°С. 1 -( ) < - 450 . 3.
Способ по п.1 или 2, в котором последующую конденсацию проводят при повышенной температуре с использованием эквимолекулярной доли 4-алкокси- или 4-аралкоксифенилгидразина. 1 2 4-- 4--. 4.
Способ по любому из пп. 1-3, в котором конечную циклизацию осуществляют серной кислотой, трифторидом бора или хлоридом цинка. 1 3 , . -5. -5. Способ по п.4, в котором промежуточный фенилгидразон циклизуют до желаемого производного индола путем нагревания с избытком серной кислоты при повышенной температуре. 4 . 6.
Способ по любому из пп.1-5, в котором диалкил-ациламиномалонат добавляют к акриловому альдегиду, образующийся таким образом замещенный бутиральдегид подвергают реакции с 4-алкокси- или 4-аралкоксифенилгидразином и полученный фенилгидразон впоследствии циклизуют без выделение промежуточных продуктов. 1 5 -; , 4-- 4-- . 7.
Способ по п.6, в котором растворителем, используемым для различных реакций, является жидкий ароматический углеводород, хлорированный по ядерному принципу, такой как хлорбензол или одихлорбензол. 6 - , - . 8.
Способ по любому из пп.1-7, по существу, как описано в предшествующем примере. 1 7 . 9.
Производное индола общей формулы, указанной в п. 1, полученное способом, заявленным в любом из пп. 1-8. 1 1 8. 10.
Способ получения 5-гидрокситриптофана, включающий превращение производного индола по п.9 в 5-гидрокситриптофан известными способами гидролиза и декарбоксилирования замещенных эфиров малоновой кислоты с последующим гидролизом (при необходимости) ациламиногруппы и восстановительным расщеплением группы. от амино остатка добавляют известными методами. 5hydroxytryptuphan 9 5 - , ( ) . 11.
5-Гидрокситриптофан, полученный способом по п.10. 5- 10. **ВНИМАНИЕ** конец поля может перекрывать начало **. **** **.
, ."> . . .
: 506
: 2024-04-13 06:30:24
: GB845034A-">
: :

845035-- = "/"; . , . . , . . , . , , . .



. :
:
УведомлениеЭтот перевод сделан компьютером. Невозможно гарантировать, что он является ясным, точным, полным, верным или отвечает конкретным целям. Важные решения, такие как относящиеся к коммерции или финансовые решения, не должны основываться на продукте машинного перевода.
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB845035A
[]
ПАТЕНТНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ ПРИЛОЖЕННЫЕ ЧЕРТЕЖИ 845 035 Дата подачи Полная спецификация: ноябрь. 26, 1958. 845,035 : . 26, 1958. Дата подачи заявления: январь. : . 1,
1958. 1958. Полная спецификация опубликована: август. 17, 1960. : . 17, 1960. № 61/58. . 61/58. Индекс при приемке:-Класс 87(2), АлР29Х, АлР51, А2Н(5:6). :- 87(2), AlR29X, AlR51, A2H(5: 6). Международная классификация:-B23b. Б29д. :,-B23b. B29d. ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ «» в области производства керамогранитных трубных отводов и фитингов или относящаяся к ним, я, ПИТЕР ЭТЕЛЬСТАН ЭЛЛИОТТ из Ферндаун Хаус, Ферндаун, Дорсетшир, британский подданный, настоящим заявляю об изобретении, в отношении которого я молюсь о выдаче патента меня, и метод, с помощью которого это должно быть выполнено, должен быть подробно описан в следующем заявлении: ÂImprovernentz , , , , , , , , , : - Настоящее изобретение относится к производству керамических труб, например сливных труб, изготовленных в виде отрезков для соединения друг с другом посредством раструбных и раструбных соединений, при этом наружная часть раструбного конца трубы и внутренняя часть раструба на другом конце снабжены окружные канавки для шпонки вставленного между ними соединительного материала. , -, , . При изготовлении прямых отрезков таких труб каждый отрезок «сырой» (то есть несожженной) трубы перед обжигом монтируется на вращающуюся оправку, а канавки наносятся на глину, пока она еще находится в пластичном состоянии, с помощью роликов. имеющие кольцевые ребра, соответствующие желаемой форме соединительных канавок вокруг патрубка и раструба, причем эти ролики плотно прижаты к соответствующим поверхностям вращающегося отрезка трубы. , "" (.. ) , , . В случае трубных отводов, тройников и других фитингов, имеющих патрубки и раструбные концы, которые не соосны, вращение неспеченного материала вокруг оси любого конца неудобно, и поэтому нецелесообразно наносить канавки на концах этих фитингов с помощью тот же метод. , - -, . Настоящее изобретение состоит из устройства для нарезания канавок на изгибе трубы из зеленого керамогранита или другого трубного фитинга с раструбным соединением, удерживаемого от вращения, путем обработки одного конца за раз и содержащего вращающийся вал, коническую или коническую оправку для центрирования и стабилизации одного конца. конец фитинга, при этом упомянутая оправка установлена с возможностью скольжения на валу, набор роликов для нарезания канавок для зацепления с концом, на котором нарезается канавка, причем эти ролики удерживаются рычагами, шарнирно закрепленными на элементе, установленном с возможностью скольжения на валу, и средства, с помощью которых ролики приводятся в действие до [Цена 3 шилл. 6d.] зацепите обрабатываемый конец, перемещая его либо внутрь к оси вала, либо наружу от оси, в зависимости от того, какой конец фитинга обрабатывается: втулка или раструб, причем это перемещение осуществляется автоматически за счет скольжения. перемещение центрирующего стержня при зацеплении с ним конца фитинга. Для этой цели рычаги, несущие ролики, могут управляться наклонными поверхностями или пандусами, прикрепленными к валу и зацепляемыми рычагами при их перемещении вдоль вала, чтобы заставить ролики войти в зацепление с концом фитинга. - , , , , , , , [ 3s. 6d.] , , , . , , . Перемещение рычагов вдоль вала может осуществляться за счет скользящего движения оправки при зацеплении с ней конца фитинга. . Далее изобретение описано со ссылкой на прилагаемые чертежи, на которых: фиг. 1 - вид сбоку устройства для нарезания канавок на гладком конце отвода трубы. , :. 1 . На фиг. 2 - аналогичный вид устройства для протачивания раструбного конца отвода. . 2 . В варианте реализации изобретения, показанном на фиг. 1, поворотный вал 14 снабжен тремя неподвижными буртиками 1, 11 и 13, между двумя из которых на валу свободно закреплены оправка в виде барабана 2 и ролико-несущий элемент в виде диска или крестовины 3. Периферия барабана 2 имеет форму усеченного конуса, его меньший конец примыкает к первому неподвижному воротнику 1, а его основание или больший конец имеет выступающий наружу выступ 2а, так что обрабатываемый трубопроводный фитинг может иметь раструбный конец ( показано штриховыми линиями), расположенное по центру барабана 2 и прижатое к фланцу 2а на нем. Роликовая опора 3 снабжена парой радиально регулируемых винтов 4, снабженных контргайками 4а, причем головки или внешние концы этих винтов выполнены в виде вилочных шарниров 6, в которых повернута пара рычагов 7, причем каждый рычаг имеющий ребристый ролик 5 для накатки канавок, установленный на нем с возможностью вращения; другие концы этих 90, рычагов соединены между собой витыми пружинами растяжения 8 или оба соединены пружинами с промежуточным буртиком 11, а на конце каждого рычага установлен направляющий ролик 9, вращающийся в радиальной плоскости вала 14. . 1, 14 1, 11 13, 2 - 3. 2 - , 1 2a, ( ) 2 2a . - 3 4 - 4a, - 6 7 , 5 ; 90, 8, 11, 9 14. Направляющие ролики 9 взаимодействуют по краям с парой противоположно наклоненных поверхностей или наклонных поверхностей 10, представляющих собой два противоположных элемента или образующих поверхности усеченного конуса и поддерживаемых радиальными рычагами 12, выступающими из третьего неподвижного буртика 13 на валу; эти рычаги 12 показаны оснащенными роликами 12а, зацепляемыми стержнями или вилками 3а, выступающими из несущего элемента 3 в направлении, параллельном валу, но могут быть предусмотрены любые другие подходящие средства для передачи вращательного движения рычагов 12 в качестве вала. вращается к диску 3, несущему канавочные ролики 5, независимо от положения диска на валу. 9 10, - , 12 13 ; 12 12a 3a 3, , 12 3 5, . В процессе работы, когда вал 14 приводится в движение любым подходящим средством, неподвижные кольца и несущий элемент 3, а также рычаги 4, канавочные ролики 5, пружина или пружины 8 и наклонные рампы 10 будут вращаться в положительном направлении, пружина или пружины удерживая канавочные ролики наружу, а направляющие ролики внутрь вала, как показано на рисунке. Когда раструбный конец фитинга для отвода трубы входит в зацепление с периферией усеченного конуса барабана 2 и с его фланцем 2а, он оказывается в центре; Таким образом, втулка будет удерживать барабан или оправку от вращения, но будет толкать его вдоль вала вместе с вращающимся элементом 3 и накатывающими роликами 5, тем самым заставляя направляющие ролики 9 двигаться наружу по наклонным направляющим. Таким образом, ролики 5 для накатки канавок будут принуждены внутрь входить в зацепление с внешней стороной втулки, вокруг которой они будут вращаться, чтобы запечатлеть на ней соединительные канавки. Промежуточный буртик 11 регулирует длину рабочего перемещения барабана 2 и несущего элемента 3, тем самым определяя глубину и угол, под которым ролики 5 вдавливаются в материал конца трубы. , 14 , 3, 4, 5, 8 10, , , . - 2 2a, ; , 3 5, 9 . , 5 , . 11 2 3, 5 . Регулировка винтов 4 на несущем элементе так, чтобы переместить шарниры качающихся рычагов 7 ближе к валу или дальше от него, позволит использовать одно и то же устройство в сочетании с фитингами различного диаметра, например коленами для трех -дюймовые или четырехдюймовые трубы, при этом барабан или оправка 2 также заменяются при необходимости. 4 , 7 , , - - , 2 . На фиг. 2 показано аналогичное устройство, предусмотренное на том же валу 14 или, предпочтительно, на втором приводном валу, для прорезания канавок внутри раструбного конца гибочного фитинга трубы, но в этом случае роликовый несущий элемент 3 будет расположен на расстоянии друг от друга. далее вдоль вала, например, путем установки втулки 15 между барабаном или оправкой 2 и элементом 3, так что канавочные ролики 5 обычно занимают положения за фланцем 2а в основании барабана, спиральной пружиной или пружинами 8. соединен между роликовыми концами двух рычагов 7; наклоны 10 также будут наклонены в противоположном направлении, и направляющие ролики 9 войдут в зацепление под наклонами, вынуждая ролики 5 для накатки канавок наружу войти в зацепление с внутренней частью гнезда. . 2 , 14, , , - 3 , 15 2 3, 5 2a , 8 - 7; 10 9 5 . Последний, показанный штриховыми линиями, будет центрирован внутренним выступом, прилегающим к гнезду, входящим в контакт с конической периферией барабана 2, в то время как само гнездо будет проходить над фланцем 2а на нем в положении для зацепления внутри с помощью 75 желобовочные ролики 5, при этом рычаги 7 раскачиваются направляющими роликами 9, движущимися внутрь навстречу друг другу и вниз по аппарелям. , , 2, 2a 75 5 7 9 . Третий фиксированный воротник 13, установленный на валу для поддержки пандусов 10, может также 80 нести нож, который движется вокруг внешней части гнезда для обрезки желоба или материала, вытесненного в результате операции нарезания канавок. Для более точной обрезки материала до определенного внешнего диаметра могут быть предусмотрены дополнительные средства с помощью барабана или оправки, свободно закрепленного на конце отдельного вращающегося вала, несущего диск, на котором закреплены два диаметрально противоположных рычага, один из которых представляет собой радиально регулируемый нож, а другой образует калибр для зацепления с внешним краем гнезда, причем расстояние между ножом и калибром представляет собой точный внешний диаметр требуемого гнезда. 13 10 80 . 85 , , 90 , . Гнездо будет зацепляться за этот барабан 95 и толкаться в осевом направлении, чтобы заставить последний, преодолевая давление пружины, вступить в контакт с диском, и в этом положении обрезка будет осуществляться вращающимся ножом. 95 , . Два отдельных вала, предназначенные для прорезания канавок 100 на раструбном и раструбном концах фитинга соответственно, и, при необходимости, третий вал для поочередной обрезки каждого конца, могут быть удобно установлены параллельно на эстакаде или другой раме с общими приводными средствами 105. три вала под избирательным контролем. 100 , , , 105 , . Следует понимать, что изобретение не ограничивается описанными конкретными вариантами осуществления; например, фиксированное кольцо 1 можно закрепить, постукивая по концу вала 110. Можно будет также модифицировать устройство, изображенное на рис. 1, приспособить его для прорезки раструбных концов арматуры, раздвинув неподвижные буртики, чтобы освободить место для распорной втулки 15, отрегулировав винты 115 4 на несущий элемент 3 для изменения положения рычагов 7 и изменения направления наклонов так, чтобы направляющие ролики 9 вошли в зацепление под ними. ; , 1 110 . . 1 , 15, 115 4 3 7, 9 .
, ."> . . .
: 506
: 2024-04-13 06:30:24
: GB845035A-">
: :

845036-- = "/"; . , . . , . . , . , , . .



. :
:
УведомлениеЭтот перевод сделан компьютером. Невозможно гарантировать, что он является ясным, точным, полным, верным или отвечает конкретным целям. Важные решения, такие как относящиеся к коммерции или финансовые решения, не должны основываться на продукте машинного перевода.
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB845036A
[]
ПАТЕНТНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ НЕТ ЧЕРТЕЖЕЙ 845036 Дата подачи заявки и подачи полной спецификации: январь. 3, 1958. 845036 : . 3, 1958. № 298/58. . 298/58. Заявление подано в Соединенных Штатах Америки 1 января. 8, 1957. . 8, 1957. Полная спецификация опубликована: август. 17, 1960. : . 17, 1960. Индекс при приемке: - Классы 2(3), C1E(3K3:5K3), ClG2C(:3), ClG6B(1:5), (:C2); и 81(1), E1C(4A2:13:17). :- 2(3), C1E(3K3:5K3), ClG2C(:3), ClG6B(1:5), (: C2); 81(1), E1C(4A2: 13: 17). Международная классификация:-Al01n. C07c. :,-Al01n. C07c. ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ Производные гексахлортолуола Мы, , корпорация, учрежденная в соответствии с законодательством штата Иллинойс, Соединенные Штаты Америки, по адресу 330 , город Чикаго, штат Иллинойс, Соединенные Штаты Америки, настоящим заявляем об изобретении. , для чего мы молимся, чтобы нам был выдан патент, а метод, с помощью которого он должен быть реализован, был подробно описан в следующем заявлении: - , , , , 330 , , , , , , , : - Настоящее изобретение относится к новым и ценным химическим соединениям и к новому и полезному способу получения указанных ценных соединений. В частности, данное изобретение относится к новым галогенпроизводным толуола, содержащим шесть атомов хлора в фиксированных положениях, и к новому способу получения указанных производных. . , . В данной области техники известно, что добавление атомов хлора ко множеству соединений придает им множество весьма желательных свойств, особенно если атомы хлора находятся в определенных конкретных положениях. Кроме того, добавление функциональных органических радикалов или реакционноспособных неорганических заместителей в большинстве случаев повысит полезность соединения, особенно если добавленная группа замещена в заранее определенных положениях. , . , , . Таким образом, хотя толуол сам по себе является полезным соединением, его хлорированные, алифатические, арильные или неорганические замещенные производные будут обладать свойствами с множеством полезных свойств при условии, что заместители могут быть легко вставлены в фиксированные, выбранные положения. К сожалению, эти новые замещенные толуолы было бы чрезвычайно сложно и совершенно нерентабельно получать непосредственно из толуола. , , , , , . , . В настоящее время установлено, что новые замещенные гексахлортолуолы могут быть получены путем сложной новой перегруппировки относительно стабильных замещенных гексахлорбициклогептадиенов. Хотя точный механизм этой перегруппировки до конца не ясен, считается, что она включает в себя сдвиг мостикового атома углерода, разрыв углерод-углеродных связей, сдвиг по крайней мере одного атома хлора и ароматизацию кольца. , , . , , - , . [Цена 3 шилл. 6д. _. 7. Уникально то, что использование только тепла должно вызывать такое сложное превращение, как стабильное соединение, такое как замещенный гексахлорбициклогептадиен, особенно ввиду отсутствия какого-либо воздействия на вышеупомянутый заместитель. Новый процесс является продолжением термической перегруппировки незамещенного гексахлорбициклогептадиена, раскрытой в нашем патентном описании № [ 3s. 6d. _. 7,, , . , . 756,535. 756,535. Настоящее изобретение обеспечивает производные гексахлортолуола, указанные следующим образом: - гидроксиметил-а,',; 2,3,4-гексахлортолуол, гидроксиметил-а,с,а,2,3,4-гексахлортолуолацетат, хлорметил-,са. ,2,3,4-гексахлортолуол, бромметил-%а,са,2,3,4-гексахлортолуол, 5,6-ди(гидроксиметил)-с,,%а, 2,3,4-гексахлортолуол, 5,6 -ди(метиламино)%а,с,а,2,3,4-гексахлортолуол, метил-а,а,,2,3,4-гексахлортолуол, 5,6-дикарбокси-.а,а.2,3, 4 - гексахлортолуол, фенил-а;,са,2,3,4гексахлортолуол, карбоксиэтил-а,а,;с,2,3,4гексахлортолуол, диэтиловый эфир 5,6-дикарбокси-а,а,%,%2,3, 4-гексахлортолуол, 5,6-ди(хлорметил)-а,аа,2,3,4- гексахлортолуол, (1-метил, 1-гидроксиэтил)-а,%,а,2,3,4-гексахлортолуол, 5 ,6-ди(1-гидрокси,1-метилпропил)-а,,-,2,3,4-гексахлортолуол, диаминофенил-%а,,2,3,4-гексахлортолуол и циклопентил-;,%,, 2,3,4-гексахлортолуол. , : - -,',;2,3,4-, -,,,2,3,4- , -,,2,3,4-, -%,,2,3,4-, 5,6-()-,,%, 2,3,4-, 5,6-()%,,,2,3,4-, -,,,2,3,4-, 5,6 - -.,.2,3,4 - , -;,,2,3,4hexachlorotoluene, -,,;,2,3,4hexachlorotoluene, 5.6--,,%,%2,3,4-, 5,6-()-,,2,3,4 - , (1-, 1-)-,%,,2,3,4-, 5,6-(1-, 1- )- ,,-,2,3,4-, - %,,2,3,4 - , -;,%,,2,3,4-. Настоящее изобретение также включает способ получения указанных выше соединений путем нагревания при температуре от 190°С до 295°С, предпочтительно от 2200°С до 2600°С, замещенного гексахлорбициклогептадиена, имеющего общую формулу: - , 190 295 ., 2200 . 2600 ., -- : C1 C1 () порода 4 Цена 2X для образования соединений настоящего изобретения, которые имеют общую формулу: C1 C1 () 4 2X , : -- ! (), в котором R1 и R2 имеют одинаковую идентичность R1 и R2 исходного материала. Следовательно, продукт перегруппировки способа настоящего изобретения содержит атомы хлора в фиксированных положениях и, кроме того, содержит заместители, которые повышают полезность. При использовании предпочтительного температурного диапазона выход превышает 75 теоретически и достигается до 90% теоретического или более акс. -- ! () R1 R2 R1 R2 . ( , ( . , 75, 90% . Продукты настоящего изобретения, показанные выше, полезны в качестве промежуточных производных ацетилена. Пропаргиловый спирт. Пропаргиловый спирт, этерифицированный уксусным ангидридом. Пропаргилхлорид. Пропаргилбромид. 2-бутин-1,4-диол. 2-бутин-1,4-диамин. фенилацетилен этилпропиолат диэтиловый эфир ацетилендикарбоновой кислоты 1,4-дихлор-2-бутин 2-метилбутин-3-ол-2 н-химические вещества, в качестве инсектицидов, в производстве смол, в качестве фунгицидов, в качестве вулканизирующих агентов, в качестве ускорителей для вулканизация резины и в качестве растворителей. Одним из примеров использования продуктов настоящего изобретения в качестве промежуточного соединения является образование группы карбоновой кислоты путем гидролиза трихлорметильной группы. Это достигается путем нагревания соединения в сильной минеральной кислоте, такой как серная, как описано ниже. 2,3,4-трихлорбензойная кислота, полученная в результате такого гидролиза, может использоваться в качестве пищевого консерванта, фунгистата и промежуточного красителя. , , 2--,4- 2--,4- - 1,4--2- 2--3--2 - , , , , , , . . , . 2,3,4- , , . Одним из способов получения указанных выше гексахлорбициклолептадиенов является присоединение гексахлорциклопентадиена 6 к производному ацетилена. Поскольку процесс нагревательной перегруппировки не затрагивает заместитель в кольце, выбор диенофила зависит от желаемого продукта. - 6 . : , . Производные ацетилена, которые можно повторно аддуктировать гексахлорциклопентадиеном, и продукты термической перегруппировки указанного аддукта в соответствии со способом настоящего изобретения являются следующими: - : Продукт тепловой перегруппировки аддукта гексахлорциклопентадиена гидроксиметил-,.,.,2,3,4-гексахлортолуол гидроксиметил-.,,.,2,3,4-гексахлортолуолацетат хлорметил-,,., 2,3,4-гексахлортолуол бромметил-,,,2,3,4-гексахлортолуол 5,6-ди(гидроксиметил)-,,,2,3,4гексахлортолуол 5,6-ди(метиламино) -,-.,.,2,3,4гексахлортолуол метил-ов,,,2,3,4-гексахлортолуол 5,6-дикарбокси-,,-,2,3,4-гексахлортолуол фенил -:.,,.,2,3,4-гексахлортолуолкарбоксиэтил-,,,2,3,4-гексахлортолуолдиэтиловый эфир 5,6-дикарбоновой кислоты,,,2,3,4-гексахлортолуола 5,6 -ди(хлорметил)-,,,,2,3,4гексахлортолуол (l1-метил-1-гидроксиэтил)-/,,,2,3,4гексахлортолуол 845,036 845,036 Производные ацетилена Продукт тепловой перегруппировки гексахлорциклопентадиенового аддукта 3 ,6-диметил-4-октин-5,6-ди(1-гидрокси, 1-метилпропил)3,6-диол %,,,2,3,4-гексахлортолуолдиаминофенилацетилен диаминофенил-,2,3 ,4-гексахлортолуол, циклопентилацетилен, циклопентил-окок,х,2,3,4-гексахлортолуол. Исходные вещества, замещенные гексахлорбициклогептадиены, могут быть получены любым из способов, известных в данной области техники, и, таким образом, описанный выше метод аддукта иллюстрирует только один способ приготовления исходных материалов. -,.,.,2,3,4- -.,,.,2,3,4- -,,.,2,3,4- -,,,2,3,4- 5,6-()-,,,2,3,4hexachlorotoluene 5,6-()-,-.,.,2,3,4hexachlorotoluene -,,,2,3,4- 5,6--,,-,2,3,4- -:.,,.,2,3,4- -,,.,2,3,4- 5,6-,,,2,3,4- 5,6-()-,,,,2,3,4hexachlorotoluene (l1---)-/,,,2,3,4hexachlorotoluene 845,036 845,036 3,6--4-- 5,6-(1-, 1-)3,6- %,,,2,3,4- -,2,3,4- -,,2,3,4- , , , - . Например, аддукт Дильс-Альдера гексахлорциклопентадиена и ацетиленового соединения может подвергаться дальнейшей реакции с образованием сложного эфира, амина, амида, цианида или тиоцианида перед термической перегруппировкой по настоящему изобретению; или исходный материал может быть получен из соответствующих бициклогептенов или другими способами. Способ приготовления исходного материала не имеет значения и не влияет на настоящий процесс. , , , , , ; . . Время реакции будет варьироваться в зависимости от используемой температуры, заместителя в кольце и режима работы. Предпочтительно свести время к минимуму, работая в предпочтительном температурном диапазоне, чтобы предотвратить изменение цвета и другие нежелательные реакции. Одним из ценных вариантов осуществления способа по настоящему изобретению является проведение термоактивируемой перегруппировки как непрерывного процесса путем непрерывного пропускания вышеупомянутого исходного материала (структура ) через колонну, нагретую до надлежащей температуры, и непрерывного удаления продукта. При использовании указанного непрерывного процесса в соответствующем температурном диапазоне и с достаточной поверхностью теплопередачи перегруппировка будет происходить почти мгновенно. Преимущества реализации способа настоящего изобретения таким образом многочисленны, например, более низкие производственные затраты и единообразный контроль переменных реакции. Хотя один из вариантов осуществления способа по настоящему изобретению заключается в том, что он работает как непрерывный процесс, он не ограничивается этим и может также осуществляться как периодический процесс. , , . . ( ) . , . . , , . Настоящий способ можно осуществлять в присутствии растворителя, но предпочтительной процедурой является проведение реакции в отсутствие растворителя, чтобы облегчить выделение продукта без необходимости фракционной перегонки. Примерами высококипящих растворителей, которые при желании можно использовать, являются м-хлортолуол, м-бутилтолуол, -этилтолуол, силиконовые масла и гексахлорциклопентадиен (используемые в следующих примерах). , ' . -, - , - , - ( ). Давление, по-видимому, не является критическим фактором в настоящем изобретении, и предпочтительно, чтобы реакцию проводили в обычном аппарате при атмосферном давлении. При желании реакцию можно проводить при давлении выше или ниже атмосферного давления. Такое давление несколько изменит температуру и время реакции. Следующие примеры иллюстрируют способ и соединения настоящего изобретения: . , . . : ПРИСОЕДИНЕНИЕ ГЕКСАХЛОРЦИКЛОПЕНТАДИЕНА ПРОПАРГИЛХЛОРИДОМ Гексахлорциклопентадиен (610 г. ; 2,24 моль) помещали в круглодонную колбу, снабженную обратным холодильником, мешалкой и термометром. Гексахлорциклопентадиен предварительно нагревали до 111°С и пропаргилхлорид (9,5 г. ; 1,27 моля) добавлялось в течение четырех часов. Температуре реакционной смеси позволяли подняться до 145°С в течение шестнадцати часов. Непрореагировавший гексахлорциклопентадиен удаляли при пониженном давлении и сырой продукт перегоняли при температуре от 122°С до 140°С и диаметрах частиц от 1,7 до 1,9 мм. (610 . ; 2.24 ) - , . 111 (9.5 . ; 1.27 ) . 145 . - . 122 . 140 . 1.7 1.9 . ртути. Чистый продукт перегоняли при 122°С при 1,3 мм. ртути. Его показатель преломления оказался равным: 20 1,5665. Соединение анализировали на C8H3C17: . 122 . 1.3 . . : 20 1.5665. C8H3C17: C1 Теоретическое: 27,64 0,87 71,46 Найдено: 27,69 1,01 71,03 ПРИМЕР C1 : 27.64 0.87 71.46 : 27.69 1.01 71.03 Перегруппировка аддукта гексахлорциклопентадиен-пропаргилхлорид Аддукт гексахлорциклопентадиен-пропаргилхлорид (90 г) добавляли в течение получаса к 220 г. растворителя гексахлорциклопентадиена, предварительно нагретого до 220°С, в круглодонной колбе, снабженной обратным холодильником, мешалкой и термометром. 90 Реакционную смесь выдерживали при температуре от 220°С до 235°С в течение одного часа и гексахлорциклопентадиен и неперегруппированный аддукт удаляли при пониженном давлении. Сырой продукт собирали при температуре от 155°С до 158°С при диаметре 0,8 мм. рт. ст. - - (90 .) ' 220 . 220 . - , . 90 220 . 235 . . 155 . 158 . 0.8 . . и его показатель преломления оказался nD20 1,6183. Сырой продукт затвердевал при стоянии и плавился при 91°С. до 92,5 . Соединение анализировали на C8H3C17: nD20 1.6183. 91 0G. 92.5 . C8H3C17: Теоретическое: 27,64 0,87 71,46 Найдено: 27,90 0,98 71,45 Инфракрасные спектры аддукта и продукта различаются. Структура продукта: - ГИДРОЛИЗАЦИЯ ПЕРЕГРУППИРОВАННОГО АДДУКТА Перегруппированный аддукт гексахлорциклопентадиен-пропаргилхлорид, полученный в примере , помещают в круглодонную колбу, снабженную мешалкой и термометром. К нему добавляется 0,1 обычного H2S0.,. Твердый продукт представляет собой соответствующую кислоту исходного вещества и имеет формулу: : 27.64 0.87 71.46 : 27.90 0.98 71.45 . - - - . 0.1 H2S0.,. : - -- C1 ПРИСОЕДИНЕНИЕ ГЕКСАХЛОРЦИКЛОПЕНТАДИЕНА С 1,4-ДИХЛОР-2-БУТИНОМ Гексахлорциклопентадиен (405 г. ; 1,48 моль) помещали в круглодонную колбу, снабженную обратным холодильником, мешалкой и термометром и предварительно нагретую до 170 С. 1,4-дихлор-2-бутин (121 г. ; К нагретому гексахлорциклопентадиену добавляли 1,0 моль, время добавления составляло 15 минут. Реакционную смесь поддерживали при температуре от 170°С до 180°С в течение восьми часов, по истечении которых непрореагировавшие гексахлорциклопентадиен и 1,4-дихлор-2-бутин удаляли при пониженном давлении. - -- C1 1,4--2- (405 . ; 1.48 ) - , 170 . 1,4--2 - (121 . ; 1.0 ) , 15 . 170 . 180 . , 1,4--2butyne . Сырой продукт перегоняли при температуре от 155°С до 157°С при диаметре 1,6 мм. рт. ст. и затвердел при стоянии. 155 . 157 . 1.6 . . . ПРИМЕР Перегруппировка аддукта гексахлорциклопентадиен-1,4-дихлор-2-бутина. Аддукт гексахлорциклопентадиена и 1,4-дихлор-2-бутина (106 г) нагревали в присутствии гексахлорциклопентадиена (206 г) в круглодонной колбе, снабженной обратным холодильником. конденсатор, мешалка и термометр в течение двух с половиной часов при температуре 240°С. -1,4--2- - 1,4 - dichloro2- (106 .) (206 .) - , - 240 . до 248°С. Растворитель и неперегруппированный аддукт гексахлорциклопентадиен-2,4-дихлор-2-бутина удаляли при пониженном давлении и сырой продукт перегоняли при 17°С. 248 . -2,4- -2- 17 . менее 2 мм. рт. ст. давление. Показатель преломления продукта составил , 1,6180. Соединение анализировали на : 2 . . . , 1.6180. : Теоретическое: 27,31 1,02 71,66 Найдено: 27,34 0,73 71,95 Структура продукта: : 27.31 1.02 71.66 : 27.34 0.73 71.95 : С! C1- CH2C1 CH2 C1 ПРИМЕР ! C1- CH2C1 CH2 C1 Перегруппировка аддукта гексахлорциклопентадиен-фенилацетилен Гексахлорциклопентадиен-фенилацетилен (150 г) нагревали в круглодонном сосуде, снабженном обратным холодильником, мешалкой и термометром, в течение одного часа при температуре от 230°С до 250°С. Перегруппированный продукт выделяли в виде фракция, перегнанная при 200°С, при 1,4 мм. рт. ст. pres845,036 Соединение анализировали на C1HGC1: - - (150 .) , 230 . 250 . 200 . 1.4 . . pres845,036 C1HGC1,: конечно. Показатель преломления составил ,-2 1,6402. . ,-2 1.6402. Теоретическое: 41,60 1,60 56,80 Найдено: 41,65 1,66 56,75 Структура продукта по данным инфракрасного анализа: : 41.60 1.60 56.80 : 41.65 1.66 56.75 : -- ПРИСОЕДИНЕНИЕ ГЕКСАГЛОРЦИКЛОПЕНТАДИЕНА С ЭТИЛПРОПИОЛАТОМ Гексахлорциклопентадиен (273 г. ; 1,0 моль) помещали в круглодонную колбу, снабженную обратным холодильником, мешалкой и термометром и предварительно нагретую до 140 С. Этилпропиолат (76,4 г. ; 0,8 моля) добавляли к гексахлорциклопентадиену. Реакционную смесь выдерживали при температуре от 140 до 150°С в течение шести часов, в это время непрореагировавший гексахлорциклопентадиен и С-этилпропиолат удаляли при пониженном давлении. Продукт выделяют перегонкой в виде фракции, кипящей при 116,5°С, при 0,2 мм. рт. ст. давления, и было обнаружено, что он имеет показатель преломления nD20 1,5420. -- (273 . ; 1.0 ) - , 140 . (76.4 . ; 0.8 ) . 140 . 150 . , . 116.5 . 0.2 . . nD20 1.5420. ПРИМЕР Перегруппировка аддукта гексахлорциклопентадиен-этилпропиолата Аддукт гексахлорциклопентадиен-этилпропиолата (100 г) помещали в круглодонную колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником и термометром и содержащую гексахлорциклопентадиеновый растворитель (200 г), и нагревали до 240°С. Реакционную смесь выдерживали при температуре от 2400°С до 250°С в течение трех часов и растворитель гексахлорциклопентадиен и неперегруппированный реагент удаляли при пониженном давлении. При перегонке продукт выделяют в виде фракции с температурой кипения 197°С при 0,5 мм. рт. ст. давлением и показателем преломления 0 1,5814. Соединение анализировали на CroHGC1602. - - (100 .) , (200 .) 240 . 2400 . 250 . . , 197 . 0.5 . . 0 1.5814. CroHGC1602. Теоретическое: 32,38 1,63 57,36 Найдено: 32,34 1,73 57,35 Структура продукта: : 32.38 1.63 57.36 : 32.34 1.73 57.35 : C1-- Cl0 1 -0H5 C1 ПРИСОЕДИНЕНИЕ ГЕКСАХЛОРЦИКЛОПЕНТАДИЕНА ПРОПАРГИЛОВЫМ СПИРТОМ И ЭТЕРИФИКАЦИЯ АДДУКТА УКСУСНЫМ АНГИДРИДОМ Гексахлорциклопентадиен (273 г. ; 1,0 моль) добавляли в трехгорлый стеклянный реакционный сосуд, снабженный мешалкой, обратным холодильником и термометром, и нагревали до 150°С. C1-- Cl0 1 -0H5 C1 (273 . ; 1.0 ) - , 150 . Пропаргиловый спирт (45 г. ; 0,8 моль) добавляли в колбу и реакционную смесь выдерживали при температуре от 150°С до 160°С в течение 7 часов, непрореагировавший гексахлорциклопентадиен и пропаргиловый спирт удаляли при пониженном давлении и желаемый аддукт выделяли в виде фракции с температурой кипения 145°С. , на 1,7 мм. рт. ст. давление. При перегонке он затвердевал в белое твердое вещество с температурой плавления 86,5-87,5°С. (45 . ; 0.8 ) 150 . 160 . 7 , 145 . 1.7 . . . , 86.5 . 87.5 . Этот аддукт затем помещали в чистую колбу, растворяли в избытке уксусного ангидрида и кипятили с обратным холодильником в течение четырех часов. Желаемый сложный эфир выделяли в виде фракции, кипящей при температуре от 130°С до 131°С, под размером частиц 1,0 мм. . 130 . 131 . 1.0 . рт. ст. давления, имеющий показатель преломления nD20 1,5330. . , nD20 1.5330. ПРИМЕР Перегруппировка аддукта гексахлорциклопентадиена и пропаргилового спирта, этерифицированного уксусным ангидридом. грамм этерифицированного аддукта добавляли к растворителю гексахлорциклопентадиен (200 грамм) в трехгорлом стеклянном реакционном сосуде, снабженном мешалкой, термометром и обратным холодильником, и реакционную смесь нагревали до 270°С. С., при которой температура составляла 845036, выдерживалась в течение трех часов. Растворитель гексахлорциклопентадиен и непрореагировавший исходный материал удаляли под давлением и целевой продукт выделяли в виде фракции, кипящей при температуре от 154 до 156°С при давлении 0,5 ммоль. рт. ст. , (200 ) - , 270 . 845,036 . 154 . 156 . 0.5 . . давление. Показатель преломления продукта оказался равным nD2' 1,5855, а его структура: . nD2' 1.5855 : C1 -- 11 Концентрация продукта примера (% фактического химического вещества) Иллюстрацией инсектицидной активности новых соединений настоящего изобретения являются следующие данные, полученные с использованием соединений, представленных структурой , где R1 представляет собой водород, а R2 представляет собой фенил. Получение этого соединения описано в примере . C1 -- 11 (% ) R1 R2 . . Для целей этих инсектицидных испытаний испытуемое соединение составляли в виде 10-процентного смачивающегося порошка, остальная часть порошка составляла 2% лаурилсульфата натрия и 88% фуллеровой земли. Затем его диспергировали в воде при указанных концентрациях фактического химического вещества и наносили путем погружения растений-хозяев (клюквенных бобов) в дисперсию. После того как обработанные растения высыхали, на них помещали необработанных насекомых. , 10 , 2% 88% ' . ( ) . , . Процент смертности организма через 48 часов после обработки 0,4 Мексиканский бобовый жук 100 0,2 Мексиканский бобовый жук 100 0,4 Южный армейский червь 90 Продукт примера также готовили в виде смачивающегося порошка с концентрацией 10 мас.%, диспергированного в воде при концентрации фактического химического вещества 0,4 процента. и наносили на гороховую тлю в клетках путем опрыскивания под давлением 20 фунтов в течение пяти секунд. Обработанных тлей затем помещали на растения в клетки на 48 часов. Процент смертности в конце указанных 48 часов составил 89,6% обработанных тлей. 48 0.4 100 0.2 100 0.4 90 10 , 0.4 20 . 48 . 48 89.6 .
, ."> . . .
: 506
: 2024-04-13 06:30:27
: GB845036A-">
: :

845037-- = "/"; . , . . , . . , . , , . .



. :
:
УведомлениеЭтот перевод сделан компьютером. Невозможно гарантировать, что он является ясным, точным, полным, верным или отвечает конкретным целям. Важные решения, такие как относящиеся к коммерции или финансовые решения, не должны основываться на продукте машинного перевода.
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB845037A
[]
ПАТЕНТНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ ПРИЛОЖЕННЫЕ ЧЕРТЕЖИ Дата подачи заявки и подачи Завершено Спецификация: янв. 22, 1958. : . 22, 1958. Заявление подано во Франции 1 ноября. 23, 1957. . 23, 1957. Полная спецификация опубликована: август. 17, 196.. : . 17, 196.. 845,037 № 2220158. 845,037 . 2220158. Индекс при приемке: -Класс 97(2), AlR22Xk, A2E(1E:3). :- 97(2), AlR22Xk, A2E(1E:3). Интернациональный класс Агаифканоа.-1329ч. .-1329h. ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ 1
1.nL_ -. 1.nL_ -. _ Усовершенствования в процессах производства амортизаторов и других эластичных соединительных узлов и в отношении них Мы, & , юридическое лицо, учрежденное в соответствии с законодательством Люксембурга, по адресу бульвар Рояль, 2 бис, Люксембург, настоящим заявляем: изобретение, на которое мы молимся, чтобы нам был выдан патент, и метод, с помощью которого оно должно быть реализовано, должны быть подробно описаны в следующем заявлении: _ , & , , 2 , , , , , , :- Настоящее изобретение относится к производству упругих соединительных узлов, таких как амортизаторы, содержащих по меньшей мере два элемента, между которыми введен слой резины, предназначенный для прилипания к элементам. , , . Цель настоящего изобретения состоит в том, чтобы сделать эти способы более отвечающими практическим требованиям, чем это было до сих пор. . Согласно настоящему изобретению, в процессе производства эластичных соединительных узлов указанного типа между элементами вводится невулканизированная резина, а затем этот узел подвергается в форме первой вулканизации под кратковременным давлением, п