патенты / 22238

838973-- = "/"; . , . . , . . , . , , . .



. :
:
УведомлениеЭтот перевод сделан компьютером. Невозможно гарантировать, что он является ясным, точным, полным, верным или отвечает конкретным целям. Важные решения, такие как относящиеся к коммерции или финансовые решения, не должны основываться на продукте машинного перевода.
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB838973A
[]
ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ Улучшения в материале или в отношении него Мы, . & . , британская компания из Спрингфилд Милл, Мейдстон, Кент, настоящим заявляем об изобретении, на которое мы молимся, чтобы нам был выдан патент, и способ, с помощью которого его следует осуществлять, должен быть подробно описан в следующем заявлении: Настоящее изобретение предназначено для усовершенствования целлюлозного материала или относится к нему и особенно касается получения фосфорсодержащего целлюлозного материала. , . & . , , , , , , , , : - . Целью настоящего изобретения является получение фосфорсодержащего волокнистого целлюлозного материала, обладающего селективными адсорбентными или ионообменными свойствами, с целью разделения смесей ионов или соединений путем предпочтительного отбора, например хроматографическими, сорбционными, ионообменными, комплексообразующими и другими разделительными методами. - - , .. , , -, , . Согласно настоящему изобретению предложен способ получения фосфорсодержащего целлюлозного материала, обладающего селективными адсорбирующими или ионообменными свойствами, который заключается по существу в пропитке целлюлозного материала водным раствором фосфорной кислоты и мочевины, водный раствор, содержащий относительное соотношение азота и фосфора, по меньшей мере, один атом азота на атом фосфора, при этом массовое соотношение раствора к целлюлозе составляет по меньшей мере 1,5:1 и массовое соотношение целлюлозы к фосфорной кислоте в реакционной смеси, не превышающей 5:1, и нагревание пропитанного материала в течение не менее 20 минут при температуре от 1200 до 2000°С, причем нагрев пропитанного материала должен быть таким, чтобы конечный продукт содержал по меньшей мере 5,5% по массе объединенных фосфор. - - , , , 1.5:1 5:1, 20 1200 2000 , > 5.5 % . Целлюлозный материал, который обрабатывают в соответствии с настоящим изобретением, представляет собой волокнистую целлюлозу различного происхождения, такую как древесная целлюлоза и хлопковая целлюлоза, и он может находиться в форме нитей, полотна, листа, целлюлозы, фиока или порошка. , , , , , , . Предпочтительно целлюлозный материал представляет собой очень чистый сорт химической древесной массы, содержащий приблизительно 98 процентов по массе альфа-целлюлозы и небольшие количества бета- и гамма-целлюлозы. Другие формы целлюлозы, которые также могут быть использованы, представляют собой регенерированную целлюлозу в различных физических формах, таких как пленка, нить, полотно, порошок, пряжа или лист. Нецеллюлозный материал может быть смешан с целлюлозным материалом, например, целлюлозный материал может быть смешан с органическими или неорганическими волокнами, такими как стеклянные или пластиковые микроволокна, причем смесь предпочтительно находится в форме листа, полотна или нити. 98 - - -. , , , , , . - , , , , . Реакция целлюлозного материала с пропитывающим соединением может быть облегчена, например, путем предварительной обработки целлюлозного материала, такой как предварительное набухание в щелочи известным способом. - - . Обработанная целлюлоза должна содержать по меньшей мере 5,5 мас.% фосфора, и это достигается применением определенных условий реакции, при этом жидкость, присутствующая в целлюлозе после стадии пропитки, такова, что целлюлоза содержит достаточное количество фосфорной кислоты, чтобы можно было получить продукт, содержащий не менее одной объединенной фосфорной кислоты на каждые три моносахаридных единицы клеточной массы. 5.5% , . Отношение фосфорной кислоты к целлюлозе в замоченной целлюлозе предпочтительно не должно превышать 1:1. 1:1. В предпочтительной форме настоящего изобретения раствор, используемый для пропитки целлюлозного материала, состоит из ортофосфорной кислоты от 5 до 20 мас.% Мочевины от 10 до 50 мас.% Воды до 100%. В некоторых формах настоящего изобретения раствор может содержать до 35 мас.% ортофосфорной кислоты, а в других - до 60 мас.% мочевины. Массовое соотношение мочевины и фосфорной кислоты предпочтительно превышает 1,5:1. , 5 20% 10 50% 100% 35% , 60% . 1.5: 1. Другие фосфорные кислоты, напр. вместо ортофосфорной кислоты можно использовать метафосфорную кислоту или фосфористую кислоту. , .. , . В сочетании с мочевиной могут быть использованы другие основные азотсодержащие соединения или их соли, например сульфат гуанилмочевины, гидрокарбонат аминогуанидина [(H2N--(NH2)-NH2),], нитрат гуанидина, фенил. бигуанид, формамид, фосфат аммония или фосфат мочевины. Раствор, используемый для пропитки целлюлозного материала, может представлять собой раствор фосфата мочевины. - , , [(H2N--( NH2)-NH2) ,], , , , . . Водный раствор кислоты и мочевины можно приготовить путем растворения двух соединений в горячей или холодной воде или путем плавления двух соединений вместе и последующего растворения горячего или охлажденного расплава в воде. . Пропитка листового целлюлозного материала может осуществляться путем его погружения в раствор фосфорной кислоты и последующего удаления избытка, например, путем отжима или центрифугирования. Другой метод пропитки заключается в точном смешивании компонентов и их тщательном физическом диспергировании; это может быть осуществлено путем помещения необходимого количества влажной целлюлозы, которая могла быть предварительно обработана путем набухания в щелочи с последующей промывкой и центрифугированием или сушкой на воздухе до подходящего содержания влаги, в один из типов смесителей, известных в области обработки вискозы. (например, типа Вернера Пфляйдерера), добавляя к целлюлозе необходимое количество мочевины с дополнительной водой или без нее во время работы смесителя и добавляя необходимое количество фосфорной кислоты несколькими небольшими порциями с последующим дальнейшим перемешиванием до получения практически хорошо диспергированной смеси. получается. Когда необходимо обрабатывать порошкообразный целлюлозный материал, предпочтительно тщательно смешивать порошок с достаточным количеством жидкости, чтобы обеспечить равномерное распределение, а затем удалять излишки. . ; , , (.. ), . . Раствор наносят на целлюлозный материал при комнатной температуре или ниже, или при повышенной температуре. , . На скорость и степень реакции между целлюлозным материалом и раствором влияет раствора, и предпочтительно доводят до значений от 2 до 7, например, путем добавления гидроксида аммония. 2 7, . После пропитки целлюлозного материала раствором его отверждают нагреванием при температуре от 1200 до 2000°С, предпочтительно от 1250 до 1500°С. Более высокие температуры имеют тенденцию вызывать обугливание. 1200 2000 ., 1250 1500C. . Такое отверждение проводят в течение не менее 20 минут, но обычно не более 4 часов. Предпочтительно отверждение происходит в хорошо вентилируемой печи, в которой нагретый воздух или другой газ, например, нагревается. азот или смесь, содержащую аммиак, пропускают через материал или над ним. Альтернативно, сушку и отверждение можно проводить во вращающемся перфорированном барабане, на движущейся ленте или в сушилке циклонного типа. В некоторых случаях можно использовать инфракрасное отопление. 20 4 . .. , . , , . . После отверждения продукт желательно обработать для удаления водорастворимых веществ, например путем помещения в избыток воды и отмывания от фосфатов и других водорастворимых побочных продуктов. Затем продукт предпочтительно сушат на воздухе или в печи при температуре ниже 100°С. При желании сушку можно проводить в присутствии аммиака. Альтернативно вода может быть удалена путем обработки летучими растворителями, например промыванием спиртом с последующей обработкой эфиром и выпариванием эфира. , - , .. - -. 1000C. . .. , . В одной форме настоящего изобретения за стадией промывки следует дополнительная стадия превращения продукта в водород или предпочтительную форму соли, например натриевая или кальциевая форма. Этого можно добиться, начав процедуру промывки с использованием воды и затем заменив ее на разбавленную кислоту для перевода в водородную форму или раствор соли для перевода в соответствующую форму соли. Избыток кислоты или раствора соли смывают. Например, для получения продукта в натриевой форме фосфорилированную целлюлозу промывают водой обычным способом, а затем дополнительно промывают хлоридом натрия или другим раствором натриевой соли. .. . . . , . Конечный продукт может иметь форму нити, нити, полотна, листа, пленки, целлюлозы, фиока или порошка или может быть в форме геля. , , , , , , . Считается, что фосфорсодержащие целлюлозные материалы, полученные в соответствии с данным изобретением, содержат связанный азот, но он обычно не связан с целлюлозой непосредственно, а присутствует в виде аммониевой или замещенной аммониевой соли фосфористокислой группы. Однако побочные реакции могут привести к образованию следов непосредственно связанного азота, возможно, в виде амида присутствующей карбоксильной группы. , . , , . Ниже приводится описание в качестве примера способов реализации настоящего изобретения. Проценты, использованные в описании, представляют собой проценты по массе. . . ПРИМЕР 1 18 г. ортофосфорной кислоты и 50 г. мочевины растворяли в 32 г. теплой деионизированной воды. Лист древесной массы массой 25 г. погружали в этот раствор и давали впитать весь раствор. Затем равномерно пропитанный лист нагревали в хорошо вентилируемой печи в течение 1-5 часов при 130°С. Затем его погружали в 1 литр деионизированной воды, хорошо мацерировали и фильтровали через воронку Бюхнера. Пульпу промывали примерно 4 литрами воды до тех пор, пока промывные воды не переставали определять содержание фосфатов, отсасывали и сушили при нагревании в печи при 80°С до тех пор, пока остаточное содержание влаги не достигало 20%. Продукт содержал 10% фосфора. 1 18 . - 50 . 32 . . 25 . , . 1- 1300C. 1 , , . 4 , , , 80 . 20%. 10% . ПРИМЕР 2 Следовали процедуре примера 1, за исключением того, что отверждение проводили с использованием инфракрасного нагрева (температура листа 150°С) в течение 1 часа. Продукт содержал 11% фосфора. 2 1 - ( 1500C.) 1 . 11% . ПРИМЕР 3. Следовали процедуре примера 2, используя раствор, состоящий из 16 г. ортофосфорная кислота, 45 г. мочевины и 64 г. деионизированная вода. Продукт содержал 8% фосфора. 3 2 16 . , 45 . 64 . . 8% . ПРИМЕР 4 20 г. гидрокарбонат аминогуанидина + [(H2N--(,)-NH2),] и 18 г. ортофосфорной кислоты тщательно перемешивали, после чего 39 г. мочевины. Смесь нагревали около 5 минут, охлаждали и 32 г. воды и 5 г. добавили 0,88 гидроксида аммония. 4 20 . + [(H2N--( ,)-NH2) ,] 18 . , 39 . . 5 , , 32 . 5 . 0.88 . 26 г. древесной массы погружали в этот раствор, причем последний полностью поглощался целлюлозой. Обработанную таким образом пульпу нагревали в течение 70 минут при 1250°С. в хорошо вентилируемой печи, продукт промывают и сушат, как описано в примере 1. Продукт содержал 6% фосфора. 26 . , . - 70 1250C. , 1. 6% . ПРИМЕР 5 15 г. мочевина и 7 г. нитрата гуанидина диспергировали в 21 г. дистиллированной воды и 4 г ортофосфорной кислоты. Лист древесной массы массой 8 г. вымачивали в этом растворе, а затем пульпу отжимали для удаления избытка жидкости, при этом соотношение пульпы к жидкости составляло примерно 1:4,5. Затем пропитанный лист отверждали в течение 155 минут при температуре 1300°С. в хорошо вентилируемой духовке (около 5 смен воздуха в минуту). 5 15 . 7 . 21 . 4 . 8 . , 1:4.5. 155 1300C. ( 5 ). Затем погруженный лист погружали в 1 л деионизированной воды, хорошо мацерировали и фильтровали через воронку Бюхнера; пульпу промывали примерно 4 л воды до тех пор, пока в промывных водах не переставали обнаруживаться фосфаты, а затем высушивали. Продукт содержал 7,3% фосфора, имел белый цвет и хорошую текстуру. 1 1 , , ; 4 1. . 7.3 %' , . ПРИМЕР 6 7 г. фенилбигуанид и 13 г. мочевины растворяли в 29 г. воды, на которую 4 г. ортофосфорной кислоты. Лист древесной массы массой около 7 г. вымачивали в указанном выше растворе, а затем пульпу отжимали для удаления избытка жидкости с получением соотношения пульпа:щелок примерно 1:4. Лист отверждали в хорошо вентилируемой печи в течение 153 минут при температуре 1300°С. и затем промывали, как описано в Примере 5. Продукт содержал около 6% по массе фосфора и был белым. 6 7 . 13 . 29 . 4 . . 7 . : 1:4. 153 1300C. 5. 6% . ПРИМЕР 7 7,5 г. формамида смешивали с 5 г. мочевина, 4 г. ортофосфорная кислота и 25 г. вода. Лист целлюлозы погружали в этот раствор до получения соотношения пульпа:щелок примерно 1:5. Лист отверждали в течение 140 минут при температуре от 125 до 1300°С, а затем промывали, как описано в примере 5. Продукт содержал 8,6% фосфора и имел белый цвет. 7 7.5 . 5 . , 4 . - 25 . . : 1: 5. 140 125 1300C , 5. 8.6% . ПРИМЕР 8 10 г. ортофосфорной кислоты и дигидрофосфата аммония растворяли в 30 г. воды, к которой 20 г. мочевины. После растворения мочевины в этом растворе погружали кусок древесной массы до соотношения целлюлоза:щелок 1:4. Его отверждали в хорошо вентилируемой печи (приблизительно с 5 сменами воздуха в минуту) в течение 120 минут при температуре 1300°С. и затем промывали, как описано в Примере 5. Белый продукт содержал 10,5% фосфора. 8 10 . 30 . , 20 . . : 1: 4. ( 5 ) 120 1300C. , 5. 10.5% . ПРИМЕР 9. Раствор готовили из 5 г. гуанилмочевины сульфата, 10 г. мочевина, 7 г. ортофосфорная кислота и 26 г. вода. В этом растворе погружали лист древесной массы до соотношения целлюлозы к раствору 1:4,5. Его нагревали в течение 100 минут при 1300°С. в хорошо вентилируемой духовке (около пяти смен воздуха в минуту), а затем промывают, как описано в примере 5. Продукт содержал 7,3 % фосфора. 9 5 . , 10 . , 7 . , 26 . . 1:4.5. 100 1300C. ( ), , 5. 7.3 % . ПРИМЕР 10 25 г. мочевины растворяли в 18 г. воды, в которой 16 г. добавляли метафосфорную кислоту. 10 25 . 18 . 16 . . Этот раствор использовали для замачивания листа целлюлозы до соотношения пульпы к раствору примерно 1:3,5. При отверждении 120 минут при 1300С. и промывкой, как описано в примере 5, в белом продукте было получено содержание фосфора около 11%. 1:3.5. 120 1300C. , 5, 11 % . ПРИМЕР 11 16 г. фосфорная кислота, 50 г. мочевина и 30 г. воды смешивали с получением раствора, в котором около 10 г. листовую древесную массу замачивали. 11 16 . , 50 . 30 . 10 . . Затем пульпу отжимали для удаления избытка жидкости и получения материала, имеющего соотношение пульпы к жидкости примерно 1:3,7. При отверждении в течение 60 минут при температуре 1300°С. в хорошо вентилируемой печи и после промывки, как описано в примере 5, был получен продукт с содержанием фосфора 7,8%. Продукт обладал катионообменными свойствами, имел почти белый цвет и имел форму геля. 1: 3.7. 60 1300C. , 5, 7.8 % . , . Аналогичный продукт можно было получить, уменьшив содержание мочевины в щелоке до 30 г. от 50 г. используется в этом примере. 30 . 50 . . ПРИМЕР 12 16 г. фосфат мочевины, 6 г. мочевина, 10 г. аммиак (0,88) и 29 г. воды превращали в щелок, который использовали для замачивания целлюлозы до соотношения пульпы к щелоку 1:4. Его нагревали при температуре от 1250 до 1300°С. в течение 2 часов, а затем промывали, как описано в Примере 5; полученный продукт содержал 9,5% фосфора и имел белый цвет. 12 16 . , 6 . , 10 . (0.88) 29 . 1:4. 1250 1300C. 2 , 5; 9.5% . ПРИМЕР 13 20 г. мочевины растворяли в 30 г. воды и 10 г. добавляли дигидрофосфат аммония. Когда последний растворялся, щелок использовали для приготовления, аналогичного приведенному выше, где замоченную целлюлозу нагревали в течение 2 часов при температуре от 1250 до 1300°С, соотношение пульпы к щелоку составляло 1:3,7. 13 20 . 30 . 10 . . 2 1250 1300C., 1 : 3.7. При этом содержание фосфора в промытом продукте составило 9,6%. Товар был белого цвета. 9.6%. . ПРИМЕР 14 Этот пример иллюстрирует влияние времени отверждения на содержание фосфора в продукте. Раствор, использованный для обработки древесной массы, состоял из ортофосфорной кислоты 18,4%, мочевины 49,6% и дистиллированной воды 32%. Соотношение пульпы к щелоку составляло 1:3, а температура отверждения составляла 1300°С. 14 - 18.4%, 49.6% 32%. 1:3 1300C. При времени отверждения 75 минут содержание фосфора в промытом продукте составляло 8,7%. При времени отверждения 105 минут содержание фосфора в промытом продукте составляло 10,3-н/, а при времени отверждения 135 минут содержание фосфора составляло 10,9%. 75 , 8.7%. 105 , 10.3-/, 135 , 10.9%. В каждом случае отверждение проводили в хорошо вентилируемой печи со скоростью примерно 4 смены воздуха в минуту. 4 . ПРИМЕР 15 Этот пример иллюстрирует влияние изменения соотношения пульпы к щелоку на содержание фосфора в продукте, состав щелока, природу целлюлозного материала и температуру отверждения, указанные в примере 14, и время отверждения. отверждение составляет 135 минут. 15 , , 14 135 . При соотношении пульпы к щелоку 1:4 содержание фосфора в промытом продукте составило 11,5%, при соотношении пульпы к щелоку 1:3 содержание фосфора в промытом продукте составило 10,9%. Отверждение проводили в хорошо вентилируемой печи, в каждом случае примерно с 4 сменами воздуха в минуту. - 1:4 11.5%, 1: 3 10.9%. 4 . ПРИМЕР 16 Этот пример иллюстрирует влияние температуры отверждения на содержание фосфора в целлюлозном продукте, полученном из целлюлозной массы и щелока из примера 14, при соотношении пульпы к щелоку 1:3 и времени отверждения 50 минут. 16 14, 1:3 50 . При этом температура отверждения составляла 1300°С. содержание фосфора в промытом продукте составляло 9,2%, а температура отверждения - 1400С. содержание фосфора составило 10,6%. 1300C. 9.2% 1400C. 10.6%. В этом примере в печи для отверждения использовалось шесть смен воздуха в минуту. . ПРИМЕР 17 Этот пример иллюстрирует эффект использования различных форм целлюлозы. Состав щелока и температура отверждения были такими же, как в примере 14, соотношение пульпы к щелоку составляло 1:4,5, а время отверждения составляло 150 минут. 17 . 14, 1:4.5, 150 . При использовании древесной массы в этих условиях содержание фосфора в промытом продукте составляло 14%, а при использовании хлопковой целлюлозы содержание фосфора составляло 9%. 14% 9%. ПРИМЕР 18 Этот пример иллюстрирует влияние изменения потока воздуха во время операции отверждения на содержание фосфора в промытом продукте. 18 . Используемая целлюлоза и щелок, соотношение пульпы к щелоку и температура отверждения были такими же, как в примере 14. Время отверждения составило 150 минут. , 14. 150 . При отверждении при 16 сменах воздуха в минуту содержание фосфора в продукте составляло 11,8%. При 11 сменах воздуха в минуту содержание фосфора составляло 12%, а при 6 сменах воздуха в минуту содержание фосфора составляло 11%. 16 , 11.8%. 11 12% 6 11 ,. ПРИМЕР 19 Этот пример иллюстрирует влияние добавления аммиака к щелоку на содержание фосфора в продукте. Использованные пульпа и щелок, а также температура отверждения были такими, как указано в примере 14. Соотношение пульпы к щелоку составляло 1:4,7, а время отверждения составляло 150 минут. 19 14. 1:4.7 150 . Без добавления аммиака содержание фосфора в полученном промытом продукте составляло 13%. Когда добавляли около 14% 0,88% гидроксида аммония, в результате чего получался раствор, имеющий около 4, содержание фосфора в промытом продукте составляло 11,5%. , 13%. 14% 0.88 , 4, 11.5%. ПРИМЕР 20 Влияние на содержание фосфора в продукте использования газа, отличного от воздуха, в операции отверждения проиллюстрировано в этом примере, в котором используемые пульпа и щелок, соотношение пульпы к щелоку и температура отверждения были такими, как указано в примере. 14, а время отверждения составило 50 минут. При отверждении с 3 сменами атмосферы в минуту использование азота привело к получению промытого продукта с содержанием фосфора 11,6%, а использование воздуха привело к получению промытого продукта с содержанием фосфора 11,5%. 20 , 14 50 . 3 , 11.6% 11.5%. ПРИМЕР 21 Изменение содержания фосфора в продукте в результате изменений в составе щелока проиллюстрировано в этом примере, в котором использованная пульпа и температура отверждения были такими же, как в примере 14, соотношение пульпы к щелоку составляло 1:4,7 и отверждение проводили при 2 сменах воздуха в минуту. 21 14, 1 4.7 2 . (а) При использовании раствора состава, использованного в примере 14, и времени отверждения 180 минут, содержание фосфора в промытом продукте составляло 15%. () 14 180 , 15%. () При использовании раствора, состоящего из 18% ортофосфорной кислоты, 25% мочевины, 57% дистиллированной воды и времени отверждения 180 минут, содержание фосфора в промытом продукте составляло 9. /0 . () 18% 25% 57% 180 , 9. /0 . (в) При использовании 50% раствора, как описано в примере 14, с 50% дистиллированной воды и выдержке в течение 160 минут, промытый продукт имел содержание фосфора 9,2%. () 50% 14 50% 160 , 9.2%. ПРИМЕР 22 100 г. высококачественной чистой древесной массы обрабатывают 1 л 17,5 %-ного раствора гидроксида натрия в течение 15 минут. Затем его разбавляют и смесь переносят в центрифугу, где хорошо промывают водой. Затем пульпу оставляют в 6 л деионизированной воды на 24 часа, снова центрифугируют и хорошо промывают. Наконец, его центрифугируют до состояния, при котором оно содержит 55% воды. 22 100 . 1 17.5 % 15 . . 6 24 . 55% . Отсюда можно рассчитать количества, необходимые для последующего процесса, а именно: на 102,5 грамма набухшей мякоти требуется 124 грамма мочевины и 75 граммов воды. Его помещают в смеситель и тщательно гомогенизируют. После этого добавляют 29,4 мл ортофосфорной кислоты (89%) и продолжают перемешивать. Затем смесь переносят во вращающийся перфорированный барабан и нагревают при 130°С в течение 170 минут. , 102.5 124 75 . . 29.4 (89%) . 130 . 170 . Продукт промывают и сушат обычным способом и содержат 13,6% фосфора. 13.6% . ПРИМЕР 23 Древесную массу массой 200 г тщательно погружают в 4000 г щелока (состав как в примере 14), после чего центрифугируют до общей массы 1000 г. Пропитанную пульпу затем разделяют на мелкие частицы, которые переносят на перфорированный вращающийся барабан или лоток с постоянным перемешиванием и нагревают при 1300°С в течение 150 минут в циркулирующей тяге воздуха. Продукт промывают водой, затем промывают 5% раствором хлорида натрия и затем избыток раствора соли удаляют дальнейшей промывкой водой. 23 200 4000 ( 14) 1000 . 1300 . 150 . 5% . В приведенных выше примерах использованная древесная масса содержала приблизительно 8% влаги. 8% . ЧТО МЫ ЗАЯВЛЯЕМ: 1. Способ получения фосфорсодержащего целлюлозного материала, обладающего селективными адсорбентными или ионообменными свойствами, заключающийся по существу в пропитке целлюлозного материала водным раствором фосфорной кислоты и мочевины, причем водный раствор содержит относительную долю азота. к фосфору по меньшей мере один атом азота на атом фосфора, при этом массовое соотношение раствора к целлюлозе составляет по меньшей мере 1,5:1 и массовое соотношение целлюлозы к фосфорной кислоте в реакционной смеси не превышает 5:1, и нагревание пропитанного материала в течение по меньшей мере 20 минут при температуре от 1200 до 2000°С, причем нагрев пропитанного материала должен быть таким, чтобы конечный продукт содержал по меньшей мере 5,5 мас.% связанного фосфора. : 1. - , , , 1.5:1 5:1, 20 1200 2000 ., 5.5% . 2.
Способ по п.1, в котором целлюлозный материал представляет собой древесную целлюлозу в форме полотна, листа, целлюлозы, хлопьев или порошка. 1 , , , . 3.
Способ по п.1, в котором целлюлозный материал представляет собой хлопковую целлюлозу в форме нитей, полотна, листа, пульпы, хлопьев или порошка. 1 , , , , . 4.
Способ по п.1, в котором целлюлозный материал представляет собой регенерированную целлюлозу в форме нити, пленки, полотна, порошка, пряжи или листа. 1, , , , , . 5.
Способ по любому из предшествующих пунктов, в котором фосфорная кислота представляет собой ортофосфорную кислоту. . 6.
Способ по любому из предыдущих пунктов, в котором раствор, используемый для пропитки целлюлозного материала, состоит из от 5 до 20 мас.% ортофосфорной кислоты, от 10 до 50 мас.% мочевины и от 30 до 85 мас.%. по весу воды. 5 20 , 10 50 30 85 . 7.
Способ по любому из пп.1-3, в котором раствор, используемый для пропитки целлюлозного материала, представляет собой раствор фосфата мочевины. 1 3 . 8.
Способ по любому из предшествующих пунктов, в котором целлюлозный материал находится в форме листа и пропитывается путем его вымачивания в растворе фосфорной кислоты с последующим удалением любого избытка раствора. . 9.
Способ по любому из предшествующих пунктов, в котором пропиточный раствор имеет , доведенный до значения от 2 до 7. 2 7. 10.
Способ по любому из предшествующих пунктов, в котором пропитанный материал отверждают путем нагревания в течение от 20 минут до 4 часов при температуре от 1250 до 1500°С. 20 4 1250 1500C. 11.
Способ по п. 10, в котором газ пропускают над или сквозь пропитанный материал во время отверждения. 10 . 12.
Способ по п. 11, в котором газом является воздух. 11 . 13.
Способ по п.11, в котором газ представляет собой азот. 11 . 14.
Способ по любому из предыдущих пунктов, в котором после отверждения продукт помещают в избыток воды и отмывают от фосфата и других водорастворимых побочных продуктов, при этом продукт затем сушат при температуре ниже 1000°С. -, 1000C. 15.
Способ по любому из предшествующих пунктов, в котором после отверждения **ВНИМАНИЕ** конец поля может перекрывать начало **. **** **.
, ."> . . .
: 506
: 2024-04-12 21:21:36
: GB838973A-">
: :

838974-- = "/"; . , . . , . . , . , , . .



. :
:
УведомлениеЭтот перевод сделан компьютером. Невозможно гарантировать, что он является ясным, точным, полным, верным или отвечает конкретным целям. Важные решения, такие как относящиеся к коммерции или финансовые решения, не должны основываться на продукте машинного перевода.
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB838974A
[]
ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ IIулучшения! ! в производных пенициллина или в отношении них. Мы, , британская компания , , , настоящим заявляем об изобретении, на которое мы молимся, чтобы нам был выдан патент, и о методе, с помощью которого оно должно быть выполнено и конкретно описано в следующем заявлении: - Настоящее изобретение относится к производным пенициллина и, в частности, к производным, полученным химической модификацией аминобензилпенициллинов. , , , , , , , , , : - . Пенициллины представляют собой группу химических соединений, обладающих антибиотической активностью, которые получаются в виде метаболитов в результате роста определенных плесеней, таких как , в подходящей среде, обеспечивающей питательные вещества для плесени. Различные пенициллины в последние годы широко использовались в качестве антибиотиков, и они особенно полезны из-за отсутствия нежелательных побочных эффектов. Все пенициллины имеют общую формулу: - - (), где представляет собой молекулярную группу , O2N2S, которая, как сейчас общепринято, имеет следующую структуру: < ="img00010001." ="0001" ="016" ="00010001" -="" ="0001" ="055"/>. . . : - - () ,O2N2S : < ="img00010001." ="0001" ="016" ="00010001" -="" ="0001" ="055"/> Группа отличается от одного пенициллина к другому и, за исключением образования солей и некоторых эфиров карбоксильной группы, является, по-видимому, единственной частью молекулы пенициллина, которую можно варьировать без потери антибиотической активности. , , . Самый известный пенициллин, вероятно, тот, в котором представляет собой бензильную группу, и это < ="img00010002." ="0002" ="018" ="00010002" -="" ="0001" ="068"/>. < ="img00010002." ="0002" ="018" ="00010002" -="" ="0001" ="068"/> H2N Эти вещества известны как аминобензилпенициллины. H2N . В соответствии с данным изобретением теперь обнаружено, что новые производные пенициллина, обладающие ценной антибиотической активностью, могут быть получены путем введения замещающих групп в аминогруппу аминобензилпенициллинов посредством реакции с некоторыми химическими реагентами в подходящих умеренных условиях. . Соответственно, настоящее изобретение предлагает новые производные пенициллина общей формулы: < ="img00010003." ="0003" ="016" ="00010003" -="" ="0001" ="049"/> где имеет значение, указанное выше; R1 представляет собой атом водорода или метильную или этильную группу; и R2 представляет собой замещенную или незамещенную ацильную группу, замещенную или незамещенную бензолсульфонильную группу; и алкоксилкарбонильную группу общей формулы ,.-, в которой представляет собой метильную, этильную, пропильную или бензильную группу; фуроильную группу или 2:4-динитрофенильную группу и их соли. , : < ="img00010003." ="0003" ="016" ="00010003" -="" ="0001" ="049"/> ; R1 ; R2 , ; - ,.- , , , ; 2: 4-- , . Соединения по изобретению, которые представляют особый интерес, представляют собой соединения общей формулы: < ="img00020001." ="0001" ="008" ="00020001" -="" ="0002" ="051"/> и их соли, где R2 и имеют значения, приведенные выше. Предпочтительно R2 представляет собой алифатическую ацильную группу или бензоильную или фенилацетильную группу. : < ="img00020001." ="0001" ="008" ="00020001" -="" ="0002" ="051"/> , R2 . R2 . Соединения по изобретению обладают ценными антибиотическими свойствами, измеренными в отношении ряда типичных грамположительных и грамотрицательных бактерий, и было обнаружено, что ряд соединений удивительно стабильны в присутствии кислот. . Настоящее изобретение также включает способ получения производных пенициллина, в котором аминобензилпенициллин общей формулы: < ="img00020002." ="0002" ="011" ="00020002" -="" ="0002" ="038"/>, где R1 и имеют значения, указанные выше, подвергают реакции с алифатическим или ароматическим ацилхлоридом или бромидом, который может быть замещенным или незамещенным. ; сложный эфир хлоругольной кислоты общей формулы ,..C1, где представляет собой метильную, этильную, пропильную или бензильную группу, замещенный или незамещенный бензолсульфонилхлорид или бромид; фуроилхлорид; ангидрид кислоты или смешанный ангидрид кислоты, полученный из алкилкарбоновой кислоты, имеющей от 1 до 3 атомов углерода включительно в алкильной группе, или динитрофторбензола 2:4. , : < ="img00020002." ="0002" ="011" ="00020002" -="" ="0002" ="038"/> R1 ; - ,..C1 , , , , ; ; 1 3 , 2:4 . Новые производные пенициллина, полученные способом настоящего изобретения, можно легко отличить от аминобензилпенициллина, используемого в качестве исходного материала, с помощью бумажной хроматографии, используя подходящий растворитель или смеси растворителей для проявления полученной хроматограммы. Природа ряда производных пенициллина, описанных в примерах ниже, была проиллюстрирована с помощью бумажной хроматографии их водных растворов с использованием смеси н-бутанола, этанола и воды в качестве проявляющего растворителя. , . -, . Поскольку пенициллины являются относительно нестабильными соединениями, которые легко претерпевают химические изменения, приводящие к потере антибиотической активности, необходимо выбирать условия реакции для способа данного изобретения, которые являются достаточно умеренными, чтобы избежать разложения либо аминобензилпенициллина, используемого в качестве исходного материала, либо производное, образующееся в результате реакции. Выбранные условия реакции, конечно, будут во многом зависеть от реакционной способности химического реагента, вступающего в реакцию с е-аминобензилпенициллином. В большинстве случаев приходится идти на компромисс между использованием очень мягких условий в течение длительного периода времени и использованием более жестких условий в течение более короткого времени с возможностью разложения пенициллина. , . , , . , , . Температура, выбранная для реакции, обычно не должна превышать 300°С, а предпочтительная температура составляет от 0°С до 150°С. 300 . 0 . 150 . Поскольку в способе по настоящему изобретению следует избегать использования сильнокислых или щелочных растворов, было обнаружено, что предпочтительно проводить реакционный процесс при от 6 до 9, и этого можно легко достичь, используя буфер. например, бикарбонат натрия или натрий-фосфатный буфер. , 6 9 , , . Ввиду ограничений, которые необходимы для условий реакции для получения соединений настоящего изобретения, очевидно желательно, чтобы химические реагенты, выбранные в качестве средства введения группы , были достаточно реакционноспособными, чтобы обеспечить возможность проведения реакций. быть завершено в разумный срок. ' , .. . В общем, в способе по настоящему изобретению предпочтительно использовать химический реагент, используемый для введения группы , в количестве, превышающем теоретически необходимое для реакции с аминобензилпенициллином. Например, когда в качестве химического реагента используется хлорангидрид, было обнаружено, что целесообразно использовать его в молекулярной пропорции примерно 2 моля хлорангидрида на моль аминобензилпенициллина. . . , , 2 . Следующие примеры иллюстрируют изобретение. . ПРИМЕР 1. 1. В этом примере описано получение натриевой соли п-бензамидобензилпенициллина. - . Раствор 0,2 мл. бензоилхлорида в 4 мл. ацетона при 0°С при перемешивании в течение пяти минут добавляли к раствору (также при 0°С) 0,5 грамма п-аминобензилпенициллина в смеси объемом 12 мл. и 8 водного раствора бикарбоната натрия и мл. ацетона. Смесь перемешивали еще 90 минут при 0°С и затем удаляли ацетон перегонкой при пониженном давлении. Оставшийся водный раствор экстрагировали эфиром и экстракты отбрасывали. 0.2 . 4 . 00 . (;' 00 .) 0.5 - 12 . 8 . . 90 00 . - . . Оставшуюся водную фазу покрывали 15 мл. н-бутанола, охлаждают до 0°С и доводят до 2 добавлением -соляной кислоты при перемешивании. Водный слой и слой н-бутанола разделяли, водный слой экстрагировали еще 10 мл. н-бутанола и бутанольные экстракты объединяли и промывали небольшим количеством воды. (На этой стадии необходимое производное бензоила присутствовало в бутанольной фазе в виде свободной пенициллиновой кислоты, тогда как непрореагировавший п-аминобензилпенициллин оставался в водной фазе. ) Раствором бутанола обрабатывали 3 мл. воды и 33О водный раствор бикарбоната натрия добавляли небольшими порциями из бюретки, встряхивая после каждого добавления, до тех пор, пока водная фаза не становилась нейтральной (рН7). Водную фазу удаляли и раствор бутанола экстрагировали еще дважды аналогичным образом. Расход 3,% раствора бикарбоната натрия за три экстракции составил 4,2 мл, 0,8 мл и 0,4 мл, то есть 5,4 мл. в целом. Объединенные экстракты промывали небольшим количеством эфира для удаления большей части бутанола, а затем упаривали в вакууме при низкой температуре. 15 . -, 0 ., pH2 - . - , 10 . - . ( , - . ) 3 . 3 3 Ó - , , (pH7). . 3.% 4.2 ., 0.8 ., 0.4 ., 5.4 . . . Заключительная сушка в вакуумном эксикаторе давала сырую натриевую соль п-бензамидобензилпенициллина в виде порошка соломенного цвета. (Выход: 0,36 грамм). - . (: 0.36 ). ПРИМЕР 2. 2. В этом примере описано получение натриевой соли п-толуолсульфонамидобензилпенициллина. -. 0.5 Грамм п-аминобензилпенициллина обрабатывали 0,3 г п-толуолсульфонилхлорида, используя условия реакции и метод разделения, описанные в примере 1. 0.5 - 0.3 - 1. Сырую натриевую соль п-толуолсульфонамидобензилпенициллина получали в виде порошкообразного крема. (Выход: 0,23 грамма). - . (: 0.23 ). ПРИМЕР 3. 3. В этом примере описано получение натриевой соли п-этоксикарбонамидобензилпенициллина. -. 0.5 Грамм п-аминобензилпенициллина обрабатывали 0,2 мл. этилхлоркарбоната, используя условия реакции и способ разделения, описанные в примере 1. Натриевую соль п-этоксикарбонамидобензилпенициллина получали в виде порошка кремового цвета. (Выход: 0,39 грамма). 0.5 - 0.2 . 1. - . (: 0.39 ). ПРИМЕР 4. 4. В этом примере описано получение натриевой соли р-2:4-динитрофениламинобензилпенициллина. -2: 4-. Раствор 0,3 г динитрофторбензола (2:4) в 4 мл. ацетона при перемешивании при комнатной температуре добавляли к раствору 0,5 грамма п-аминобензилпенциллина в 12 мл. 31% раствора бикарбоната натрия и 8 мл. ацетона в течение 10 минут. После перемешивания в течение 1 часа при комнатной температуре ацетон удаляли в вакууме и оставшийся оранжево-красный водный раствор встряхивали с эфиром, что вызывало осаждение объемистого желтого твердого вещества. После выдерживания в холодильнике в течение 1 часа твердое вещество собирали фильтрованием, тщательно промывали водой и эфиром и сушили в вакуумном эксикаторе. Продукт представлял собой натриевую соль п-2:4-динитрофениламинобензилпенициллина. (Выход: 0,40 грамм). 0.3 2:4 ; 4 . 0.5 - 12 . 31% 8 . 10 . 1 , . 1 , , , . -2 : 4-- . (: 0.40 ). Образец указанной выше натриевой соли очищали растворением в минимальном количестве воды при 400°С. Желтый раствор разбавляли тремя объемами изопропанола и охлаждали в холодильнике, после чего очищенная натриевая соль выделялась в желтые волоскообразные образования. микроскопические иглы, которые собирали и промывали смесью трех частей изопропанола и одной воды. После сушки в вакуумном эксикаторе и затем в течение 4 часов при 420°С/0,1 мм кристаллы имели т.пл. 400 . - , - , . 4 420 ./0.1 ., .. 2280 С. (разл.). (Найдено: 48,0; 3,8; 13,25; 5,5; C22II20Q8NSNa требует: 49,1; 3,75; 13,0; 6,0%). 2280 . (.). (: , 48.0; , 3.8; , 13.25; , 5.5; C22II20Q8NSNa : , 49.1; , 3.75; , 13.0; , 6.0%). ПРИМЕР 5. 5. В этом примере описано получение натриевой соли п-ацетамидобензилпенициллина. -. 0.5 Грамм п-аминобензилпенициллина ацетилировали 0,2 мл. уксусного ангидрида в примере 1 с использованием условий реакции и способа разделения, описанных в примере 1. 0.5 - 0.2 . 1 1. Неочищенную натриевую соль п-ацетамидобензилпенициллина получали в виде смолы желтого цвета. - . (Выход: 0,62 грамма). (: 0.62 ). ПРИМЕР 6. 6. В этом примере описано получение натриевой соли п-фенилацетамидобензилпенициллина. -. 0.5 Грамм п-аминобензилпенициллина обрабатывали 0,2 мл. фенилацетилхлорида, используя условия реакции и способ разделения, описанные в примере 1. Натриевая соль п-фенилацетамидобензилпенициллина получена в виде гигроскопичного твердого вещества желтого цвета. (Выход: 0,37 грамма). 0.5 - 0.2 . 1. - . (: 0.37 ). ПРИМЕР 7. 7. В этом примере описано получение натриевой соли п-бромацетамидобензилпенициллина. -. 0.5 Грамм п-аминобензилпенициллина обрабатывали 0,15 мл. бромацетилхлорида, используя условия реакции и способ разделения, описанные в примере 1. Натриевую соль п-бромацетамидобензилпенициллина получали в виде желтовато-желтого порошка. (Выход: 0,56 грамм). 0.5 - 0.15 . 1. - . (: 0.56 ). ПРИМЕР 8. 8. В этом примере описано получение натриевой соли п-(фталимидоацетамидо)бензилпенициллина. -() . 0.5 Грамм п-аминобензилпенициллина обрабатывали 0,4 граммом фталимидоацетилхлорида, используя условия реакции и метод разделения, описанные в примере 1. 0.5 - 0.4 1. Натриевую соль п-(фталимидоацетамидо)бензилпенициллина получали в виде желтовато-коричневого твердого вещества. -() . (Выход: 0,72 грамма). (: 0.72 ). ПРИМЕР 9. 9. В этом примере описано получение натриевой соли п-1,4-урамидобензилпенициллина. -.4uramidobenzylpenicil- . 0. 5 Грамм п-аминобензилпенициллина обрабатывали 0,2 мл. α-фуроилхлорида, используя условия реакции и метод разделения, описанные в примере 1. Натриевую соль п-фурамидобензилпенициллина получали в виде твердого вещества кремового цвета. (Выход: 0,375 грамм). 0. 5 - 0.2 . - 1. -- . (: 0.375 ). ПРИМЕР 10. 10. В этом примере описано получение натриевой соли п-(м-сульфобензамидо)бензилпенициллина. -(-) . 0.5 Грамм п-аминобензилпенициллина обрабатывали 0,34 граммом м-сульфобензоилхлорида, используя условия реакции и метод разделения, описанные в примере 1. 0.5 - 0.34 - 1. Натриевую соль п-(м-сульфобензамидо)бензилпенициллина получали в виде желтого гигроскопичного твердого вещества. (Выход: 0,53 грамма). -(-) . (: 0.53 ). ПРИМЕР 11. 11. В этом примере описано получение натриевой соли п-(п-карбоксибензолсульфонамидо)бензилпенициллина. - (- ). 0.5 Грамм п-аминобензилпенициллина обрабатывали 0,33 граммом п-карбоксибензолсульфонилхлорида, используя условия реакции и метод разделения, описанные в примере 1. Натриевую соль п-(п-карбоксибензолсульфонамидо)бензилпенициллина получали в виде твердого вещества желтого цвета. (Выход: 0,62 грамма). 0.5 - 0.33 - 1. -(- ) . (: 0.62 ). ПРИМЕР 12. 12. В этом примере описано получение натриевой соли п-(п-ацетамидобензолсульфонамидо)бензилпенициллина. -(- ). 0.5 Грамм п-аминобензилпенициллина обрабатывали 0,33 г п-ацетамидобензолсульфонилхлорида, используя условия реакции и метод разделения, описанные в примере 1. Натриевую соль п-(п-ацетамидобензолсульфонамидо)бензилпенициллина получали в виде твердого вещества желтого цвета. (Выход: 0,50 грамм). 0.5 - 0.33 - 1. -(-) . (: 0.50 ). ПРИМЕР 13. 13. В этом примере описано ацилирование п-аминобензилпенициллина с помощью нестабильного этоксимуравьиного ангидрида на -карбобензоксиглицине. - -. Раствор 0,35 г -карбобензоксиглицина и 0,25 мл. триэтиламина в 5 мл. сухого ацетона перемешивали и охлаждали до -50 С. Раствор 0,35 мл. этилхлоркарбоната в небольшом количестве сухого ацетона при продолжающемся охлаждении и перемешивании и через 10 мин. Полученную смесь (содержащую этоксимуравьиный ангидрид -карбобензоглицина) обрабатывали раствором 0,5 грамма п-аминобензилпенициллина и 0,5 грамма бикарбоната натрия в 5 мл. воды. Мутную смесь перемешивали в течение 90 мин. пока он медленно достигал комнатной температуры, затем концентрировали при пониженном давлении для удаления ацетона. Оставшийся прозрачный водный раствор экстрагировали эфиром и экстракты отбрасывали. 0.35 - 0.25 . 5 . -50 . 0.35 . 10 . ( - ) 0.5 - 0.5 5 . 90 . , . . Водную фазу покрывали 10 мл. н-бутанола, охлаждают до 0°С и доводят до 2 добавлением -соляной кислоты при перемешивании. Слои разделяли и водный слой экстрагировали еще 7,5 мл. н-бутанола. Объединенные бутанольные экстракты промывали небольшим количеством воды, а затем экстрагировали разбавленным раствором бикарбоната натрия, как описано в примере 1. В результате выпаривания воды в УАКСО при низкой температуре образовалась сырая натриевая соль п-(-карбобензоглицил)аминобензилпенициллина в виде микрокристаллического порошка соломенного цвета. (Выход: 0,32 грамма). 10 . -, 0 ., pH2 - . 7.5 . -. , 1. -(-) - . (: 0.32 ). Препараты, описанные в примерах 2, 4, 6, 7, 8, 9, 10, 11 и 13, исследовали методом бумажной хроматографии (система растворителей нбутанол-этанол-вода) и в каждом случае на наличие нового антибиотика, отсутствующего в был продемонстрирован исходный материал. 2, 4, 6, 7, 8, 9, 10, 11 13 ( --) , , .
, ."> . . .
: 506
: 2024-04-12 21:21:38
: GB838974A-">
: :

838975-- = "/"; . , . . , . . , . , , . .



. :
:
УведомлениеЭтот перевод сделан компьютером. Невозможно гарантировать, что он является ясным, точным, полным, верным или отвечает конкретным целям. Важные решения, такие как относящиеся к коммерции или финансовые решения, не должны основываться на продукте машинного перевода.
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB838975A
[]
ПАТЕНТНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ НЕТ ЧЕРТЕЖЕЙ Дата подачи заявки и подачи полной спецификации: 20 мая 1957 г. : 20, 1957. № 15934157. . 15934157. Заявление подано в Соединенных Штатах Америки 6 июня 1957 года. 6, 1957. Полная спецификация опубликована: 22 июня 1960 г. : 22, 1960. Индекс при приемке:-Класс 91, D2(:::::::). :- 91, D2(: : : : : : : ). Международная классификация:-. :-. ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ Композиции моющих средств с низким пенообразованием Мы, & , корпорация, организованная и действующая в соответствии с законодательством штата Делавэр, Соединенные Штаты Америки, по адресу 230 , , округ и штат Нью-Йорк, Соединенные Штаты Америки. , настоящим заявляем, что изобретение, на которое мы молимся, чтобы нам был выдан патент, и способ, с помощью которого оно должно быть реализовано, должны быть подробно описаны в следующем заявлении: Это изобретение относится к новым моющим композициям, и, более конкретно, к таким композициям малопенящегося, структурированного или сверхпрочного типа. , & , , , 230 , , , , , , , : , , . Хорошо известно, что составы синтетических моющих средств для тяжелых условий эксплуатации в последние годы нашли быстро растущее применение при стирке текстильных материалов, посуды и т.п. Поскольку наличие пены или пены обычно рассматривается большинством пользователей как показатель или мера моющей способности композиции, большинство таких композиций, первоначально доступных на рынке, имели в качестве желательного свойства способность производить обильное количество пены или пены в использовать. Однако чрезмерное пенообразование или пенообразование часто нежелательно, особенно в автоматических стиральных машинах закрытого типа, таких как автоматические посудомоечные машины и автоматические стиральные машины с вращающейся клеткой, примером которых является стиральная машина (зарегистрированная торговая марка), из-за возникающего в результате снижения эффективность стирки и увеличение склонности к переливанию. Соответственно, для таких применений все больше и больше отдается предпочтение моющим композициям с низким пенообразованием. ' , . , . , , , ( ) , . , . Целью настоящего изобретения является создание новой и улучшенной синтетической моющей композиции с низким пенообразованием, структурированной или сверхмощной синтетической моющей композицией. , . Другой целью настоящего изобретения является создание синтетической моющей композиции, обладающей улучшенными моющими свойствами. Еще одной целью настоящего изобретения является создание синтетической моющей композиции, имеющей пониженную склонность к пенообразованию. Другие объекты и преимущества будут появляться по мере продолжения описания. . . . Достижение вышеуказанных целей стало возможным благодаря настоящему изобретению, которое основано на создании низкопенящейся моющей композиции для тяжелых условий эксплуатации, состоящей из от 5 до 30 массовых частей водорастворимого неионогенного поверхностно-активного соединения, обладающего формула (Cw2CH20), R1, где представляет собой или алкил, ' и R2 представляют собой алкильные радикалы, содержащие по меньшей мере 6 атомов углерода каждый, причем сумма атомов углерода в , и R2 составляет по меньшей мере 14, и представляет собой количество этенокси-групп, необходимое для придания указанному соединению водорастворимости, от 20 до 60 частей по меньшей мере одного щелочного модификатора из числа солей щелочных металлов фосфорной и борной кислот, от 10 до 40 частей по меньшей мере одной другой водорастворимой неорганической соли и от 0 до 5 частей водорастворимого производного высшей полиозы из крахмала, лихенина, ксилана и целлюлозы. Было обнаружено, что настоящие композиции обладают улучшенными моющими свойствами и меньшей склонностью к пенообразованию по сравнению с аналогичными моющими композициями неионогенного состава, содержащими в качестве активного неионогенного моющего агента полиоксиэтиленовые производные моноалкилфенола, низшего диалкилфенола или абиетиновой кислоты (включая канифоль и талловое масло). , 5 30 -, -, (Cw2CH20), R1 , ' R2 6 , , R2 14, -, 20 60 , 10 40 , 0 5 - , , . , , ( ). Это было неожиданно, поскольку желаемые свойства настоящих композиций нельзя было предсказать путем сравнения одних и тех же свойств активных неионогенных моющих или поверхностно-активных веществ сами по себе. . В приведенной выше формуле неионогенных поверхностно-активных соединений, используемых в композициях по настоящему изобретению, R1 и R2 могут представлять собой 838,975 одинаковых или разных, разветвленных или неразветвленных высших алкильных групп, включая гексил, гептил, октил, нонил и вплоть до октадецила, может представлять собой , низший алкил, такой как метил, этил или бутил, или любое из значений, указанных для и R2, а представляет собой количество этеноксигрупп, необходимое для того, чтобы сделать соединение водорастворимым. Соответственно, значение будет зависеть от структуры и молекулярной массы конкретного полиалкилированного фенола, вступающего в реакцию с оксидом этилена, и обычно находится в диапазоне примерно от 40. Другими словами, доля объединенного этиленоксида, достаточная для того, чтобы сделать данные неионогенные поверхностно-активные соединения водорастворимыми, обычно составляет по меньшей мере около 55%, вплоть до около 80% и предпочтительно около 75% по массе. , R1 R2 838,975 , , , , , , , , , , , R2, -. , 40. , - 55%, 80%, 75% . Неионогенные поверхностно-активные соединения, используемые в композициях по изобретению, могут быть получены хорошо известным способом, например, действием желаемых олефинов на фенол в присутствии газообразного конденсирующего агента, такого как фторид бора, с последующей реакцией получающийся полиалкилированный фенол с желаемым количеством этиленоксида в присутствии щелочи, такой как гидроксид натрия или калия, при повышенной температуре, такой как примерно от 140 до 2000°С. Пропорции связанного этиленоксида в таких соединениях, превышающие минимум, необходимый для придания им водорастворимости, для достижения оптимальных результатов в каждом конкретном случае будут зависеть от других компонентов и пропорций конкретной моющей композиции и ее предполагаемого использования. Способ получения таких соединений широко раскрыт в описании британского патента № 470,181 и более конкретно в патенте США № , , , 140 2000C. - , , . . 470,181 .. . 2
,593,112. В качестве представителей полиалкилированных фенолов, которые могут вступать в реакцию с этиленоксидом при получении таких соединений, кроме тех, которые конкретно раскрыты в примерах ниже, можно упомянуть дигексилэтилфенол, гексилгептилкрезол, тригексилфенол, диоктилфенол. о- или п-крезол, дидецилфенол, диоктадецилфенол, триоктадецилфенол, дидецил-п-крезол, дидецилбутилфенол и динонилкрезол. ,593,112. , --, --, -, -- -, , -, , --, --, -. Щелочные модификаторы, используемые в композициях по настоящему изобретению, как правило, хорошо известны в данной области техники, наиболее широко используемыми являются соли щелочных металлов и фосфорных кислот, такие как орто-, мета-, поли- и пирофосфорные кислоты, например гексаметафосфат натрия, пирофосфат натрия. , тринатрийфосфат, триполифосфат натрия, динатрийортофосфат и аналогичные соли калия. , -, -, - , , , , , , . Также могут быть использованы смеси, содержащие две или более из этих солей. . Вместо или в дополнение к вышеупомянутым солям щелочных металлов и фосфорных кислот в качестве щелочных реагентов могут быть использованы соли щелочных металлов борной и перборной кислот, такие как тетраборат натрия, перборат натрия, соответствующие соли калия или их смеси. , , , , . Композиции содержат различные количества водорастворимых неорганических солей, отличных от описанных выше щелочных добавок, для различных целей, включая регулирование значений , буферное действие, наполнение или наполнение. , , 70 , , . Примеры таких солей включают карбонат натрия, сесквикарбонат натрия, бикарбонат натрия, хлорид натрия, сульфат натрия и силикаты натрия 75, которые, как известно, также предотвращают коррозию металлических контейнеров и машин, в которых могут использоваться встроенные моющие средства. , , , , , 75 , . Другими обычными компонентами встроенных моющих средств 80, которые могут быть включены в композиции, являются водорастворимые производные высшей полиозы, такие как крахмал, лихенин, ксилан, гидроксиэтилметилцеллюлоза, гидроксиэтилкрахмал или карбоксиметилцеллюлоза, карбоксиметилкрахмал и 85 целлюлоза, этансульфоновая кислота в в виде их водорастворимых солей со щелочными, щелочноземельными металлами, аммиаком и аминами. 80 , , , , , , , 85 - , , . Композиции по настоящему изобретению предпочтительно находятся в сухом состоянии, обычно в форме частиц. Однако они могут также находиться в жидкой форме, как, например, в растворе в воде и/или органических растворителях, при этом предпочтительными являются спирт или его смеси с водой. , 90 . , , , / , . Понятно