патенты / 22085

835843-- = "/"; . , . . , . . , . , , . .



. :
:
УведомлениеЭтот перевод сделан компьютером. Невозможно гарантировать, что он является ясным, точным, полным, верным или отвечает конкретным целям. Важные решения, такие как относящиеся к коммерции или финансовые решения, не должны основываться на продукте машинного перевода.
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB835843A
[]
ПАТЕНТНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ НЕТ ЧЕРТЕЖЕЙ 8359843 8359843 Дата подачи заявки и подачи полной спецификации 10 марта 1958 г. 10, 1958. Заявление № 7549/58, поданное в Германии 14 ноября 1957 г. 7549/58 14, 1957. Полная спецификация опубликована 25 мая 1960 г. 25, 1960. Индекс при приемке: -Класс 2 (6), Р 7 А, Р 7 С( 8 Б: &С: 17: 20 Б), Р 7 Д(л А: 1 Б: 1 Х), Р 7 К 7. : - 2 ( 6), 7 , 7 ( 8 : &: 17: 20 ), 7 ( : 1 : 1 ), 7 7. Международная классификация: - 8 . : - 8 . ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ Процесс улучшения полиолефинов низкого давления Мы, 1 , немецкая компания, (21 ) Марл, Крайс Реклингхаузен, Германия, настоящим заявляем об изобретении, в отношении которого мы молимся о том, чтобы патент был разрешен. будет предоставлено нам, а метод, с помощью которого это должно быть выполнено, должен быть подробно описан в следующем заявлении: , 1 , , ( 21 ) , , , , , , :- Уже известно, что полиолефины низкого давления, полученные по так называемому процессу Циглера, все еще содержат в качестве примесей продукты разложения катализаторов, особенно хлорсодержащие соединения алюминия и титана, которые не могут быть полностью удалены при переработке. Эти остатки катализатора , а также соединения железа, поступившие из реакционных сосудов, окрашивают полиолефины низкого давления от серого до коричневого цвета. , , , - , , , . Более того, они действуют как катализаторы деполимеризации и тем самым ухудшают устойчивость к старению. Поэтому к полиолефинам низкого давления необходимо добавлять стабилизаторы, особенно антиоксиданты, такие как замещенные полиядерные фенолы, амины и тиокарбаматы. , , , , . Хотя верно то, что эти стабилизаторы могут в значительной степени предотвращать старение, они не могут предотвратить обесцвечивание. Напротив, они еще больше ухудшают внешний вид полиолефинов низкого давления из-за их собственного цвета. , . Также известно, что полиолефины низкого давления имеют небольшую и, следовательно, неудовлетворительную прозрачность из-за их высокой кристалличности. Уже предлагалось добавлять к полиолефинам низкого давления для улучшения прозрачности алифатические циклоалифатические или ароматические сложные эфиры, сложные эфиры кислот или сложные эфиры. соли фосфорной кислоты или фосфорной кислоты в небольших количествах. Эти добавки также уменьшают неприятное обесцвечивание, но у них есть серьезный недостаток: они разлагаются при температуре выше 2500 . Поэтому при переработке особенно высокомолекулярных полиолефинов они могут быть не только неактивными, но даже неприятными. . , , , 2500 . lЦена 3 с, 6 д л В соответствии с настоящим изобретением мы обнаружили, что внешний вид и устойчивость к старению полиолефинов низкого давления, полученных так называемым процессом Циглера, можно улучшить путем добавления к ним аллалиевых или аммониевых неорганических солей кислородных кислот. фосфора. В качестве полиолефинов низкого давления пригодны термопластичные полимеры, сополимеры и полимерные смеси альфа-олефинов, таких как этилен, пропилен и бутилен, полученные по так называемому процессу Циглера. В качестве щелочных солей кислорода и кислот фосфора можно использовать первичные, вторичные или третичные натриевые, калиевые и аммониевые соли ортофосфорной кислоты, вторичные и четвертичные натриевые, калиевые и аммониевые соли пирофосфорной кислоты, а также натриевые, калиевые и аммониевые соли метафосфорной кислоты и фосфористой кислоты. 3 , 6 - - , -, , , , , , , . Эти соли используются в количествах от 0,005 до 2% по массе, предпочтительно в количествах от 0,01 до 1% по массе, относительно полиолефина низкого давления. Их можно добавлять во время обработки полиолефинов низкого давления к водной или неводную полиолефиновую суспензию или также смешанную с сухим полиолефином. Указанные соли кислородных кислот фосфора устраняют неприятный цвет, который имеют сырые полиолефины низкого давления из-за загрязнения остатками катализатора, включенными соединениями железа и т.п., и избегать изменений цвета, которые обычно возникают при добавлении обычных антиоксидантов и других стабилизаторов. Также улучшается прозрачность продуктов. 0 005 2 % , 0 01 1 % , - , , , . Кроме того, указанные соли обладают стабилизирующим действием, поэтому можно обойтись без добавления специальных стабилизаторов. . Мы также обнаружили, что когда указанные щелочные или аммониевые неорганические соли кислородных кислот фосфора используются вместе с антиоксидантами из группы замещенных, предпочтительно полиядерных и многоатомных фенолов и из группы аминов, например -} ,, Что касается дифениламина, дианилов или продуктов конденсации фенолов, вторичных аминов и формальдегида, то они неожиданно обладают стабилизирующим действием, значительно превышающим суммарное действие. В качестве антиоксидантов можно использовать, например, 2 2'-метилен-бис-(4-метил-6-трет-бутилфенол) , ортокрезилкамфан или метилглиоксаль-ди(аминофенол) в количествах от 0,01 до 50% по массе по отношению к полиолефину. , , -} ,, , , , 2 2 '--( 4- -6 ), - --() 0 01 50 % . Щелочные или аммонийные неорганические соли кислородных кислот фосфора и антиоксидантов могут быть смешаны друг с другом перед добавлением к полиолефинам низкого давления, или они могут быть добавлены к полиолефинам низкого давления отдельно, либо одновременно, либо последовательно в любой последовательности. , , . Следующие примеры дополнительно иллюстрируют это изобретение, но изобретение не ограничивается этими примерами. Части представляют собой весовые части. . ПРИМЕР 1. 1. 2000 частей полиэтилена (пониженной вязкости 3-5) смешивают с 2 частями пирофосфата калия К 4 Р 20 и 0 2 частью ортокрезилкамфана и обрабатывают в литьевой машине. Полученные прозрачные литьевые изделия выдерживают в течение 20 дней при температуре 1000 С. После в результате старения они не становятся хрупкими и не обесцвечиваются. В инфракрасном спектре не обнаруживаются полосы окисления. 2000 ( 3 5) 2 4 20, 0 2 20 1000 - . Литые изделия, изготовленные без добавления фосфата, окрашены в желто-коричневый цвет и становятся хрупкими даже после старения в течение 10 дней при температуре 1000°С. Они демонстрируют -полосы в инфракрасном спектре. 10 1000 - - . ПРИМЕР 2. 2. 2000 частей полиэтилена (пониженной вязкости 2 0) смешивают с 1 частью фосфита натрия 2 . После обработки в литьевой машине получают прозрачные полиэтиленовые изделия для литья под давлением. Угол электрических потерь 8 составляет менее О 1 10- ' и после 20-дневного периода выдержки при 1000° повышается только до 8 103. 2000 ( 2 0) 1 2 , , 8 1 10-' 20 1000 8 103. Полиэтилен, обработанный без добавления фосфита, имеет серый цвет. Угол электрических потерь &, первоначально составляющий менее О 1 1-3, повышается в процессе старения в течение 20 дней при 1000 С до 5 4 10-3. . &, 1 1-3 20 1000 5 4 10-3. ПРИМЕР 3. 3. 1000 частей полиэтилена (пониженной вязкости 2 3) смешивают с 2 частями вторичного ортофосфата натрия . После обработки в термопластавтомате получают бесцветные, прозрачные литьевые изделия из полиэтилена. В процессе выдержки в течение 20 дней при 1000 С. угол электрических потерь 8 возрастает от менее чем 0 1 х 10-' до 0 9 х 10-3. 1000 ( 2 3) 2 , , 20 1000 8 1 10-' 9 10-3. Полиэтилен, обработанный без добавления фосфата, имеет угол электрических потерь 8 менее 0 1 х 10, но он увеличивается до 5,1 х 10 при старении в течение 20 дней при 1000°С. 8 0 1 10 5.1 10- 20 1000 . Поглощение света снижается менее чем наполовину при добавлении 2 , как видно из следующей таблицы: Поглощение при толщине слоя 1 миллиметр: Цветной фильтр синий зеленый красный без каких-либо добавок 19 5 15 1 13 2 + 0,2 % 2 , 7 6 6 5 6 2 ПРИМЕР 4. 2 ,- : 1 : 19 5 15 1 13 2 + 0.2 % 2 , 7 6 6 5 6 2 4. 1000 части полипропилена (пониженная вязкость 3 0) смешивают с 2 частями первичного ортофосфата натрия 2 4 и 0 1 частью 2 21 метилен-бис (метил-6-трет-бутилфенола) и обрабатывают на литьевой машине. Бесцветный, прозрачный полипропилен Получают литьевые изделия, которые не проявляют изменений после старения в течение 20 дней при 1000°С. 1000 ( 3 0) 2 2 4 0 1 2 21 ( 6tertiary-) , 20 1000 . Полипропилен, обработанный без фосфатов, под действием стабилизатора окрашивается в желтый цвет и становится хрупким даже после 10-дневного старения при 1000 С. 10 1000 . ПРИМЕР 5. 5. 1000 частей полипропилена (пониженная вязкость 4,5) смешивают с 1 частью инетафосфата натрия () и 0,5 части продукта конденсации третичного бутилпаракрезола и пиперидина и формальдегида и обрабатывают в литьевой машине. 1000 ( 4 5) 1 ( ,) 0 5 - , . Получают бесцветные прозрачные фасонные изделия. , . ПРИМЕР 6. 6. 1000 части полибутилена (пониженная вязкость 50) смешивают с 2 частями ортофосфата третичного аммония ( 4), Р 04 и 100 0,1 частью метил-глиоксаль-ди(аминофенола) и обрабатывают. Получают бесцветный, прозрачный полибутилен с экспонатами. никаких изменений после старения при 1000 С в течение 20 дней. 1000 ( 50) 2 ( 4), 04 100 0.1 ---() , 1000 20 .
, ."> . . .
: 506
: 2024-04-12 20:06:57
: GB835843A-">
: :

835845-- = "/"; . , . . , . . , . , , . .



. :
:
УведомлениеЭтот перевод сделан компьютером. Невозможно гарантировать, что он является ясным, точным, полным, верным или отвечает конкретным целям. Важные решения, такие как относящиеся к коммерции или финансовые решения, не должны основываться на продукте машинного перевода.
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB835845A
[]
ПАТЕНТНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ ПРИЛОЖЕННЫЕ ЧЕРТЕЖИ 835,845 Дата подачи заявки и подачи полной спецификации 24 февраля 1958 г. 835,845 24, 1958. № 5881158. 5881158. Заявление подано в Соединенных Штатах Америки 5 марта 1957 года. 5, 1957. Полная спецификация опубликована 25 мая 1960 г. 25, 1960. Индекс при приемке:-Касс 2(3), У 2, У 4 (А 1 А 2: В 11: В 2: С 4: С 5: С 10: Г). :- 2 ( 3), 2, 4 ( 1 2: 11: 2: 4: 5: 10: ). Международная классификация: - 7 . : - 7 . ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ Процесс производства кортикальных стероидов и промежуточных продуктов к ним Мы, , 60, , , , , , 60, , , , Соединенные Штаты Америки, корпорация, учрежденная в соответствии с законодательством штата Нью-Джерси, Соединенные Штаты Америки, настоящим заявляем об этом изобретении, на которое мы молимся о выдаче нам патента, а также о методе, с помощью которого оно должно быть реализовано. Данное изобретение относится к способу превращения 11-кетодиосгенина в кортизон и родственные соединения, а также к ценным промежуточным соединениям, полученным в указанном процессе (серийный номер 835,846). , , , , , , : 11- , ( 835,846). Когда -кетодиосгенин, который с его - ,
, ."> . . .
: 506
: 2024-04-12 20:07:00
: GB835845A-">
: :

835846-- = "/"; . , . . , . . , . , , . .



. :
:
УведомлениеЭтот перевод сделан компьютером. Невозможно гарантировать, что он является ясным, точным, полным, верным или отвечает конкретным целям. Важные решения, такие как относящиеся к коммерции или финансовые решения, не должны основываться на продукте машинного перевода.
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB835846A
[]
ПАТЕНТНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ НЕТ ЧЕРТЕЖЕЙ 835 846 Дата подачи заявки и подачи полной спецификации: 24 февраля 1958 г. 835,846 : 24, 1958. № 58821/58. 58821/58. Заявление подано в Соединенных Штатах Америки 5 марта 1957 года. 5, 1957. Полная спецификация опубликована: 25 мая 1960 г. : 25, 1960. Индекс при приемке: -Класс 2(3), У 2, У 4 (А 1:В 1:В 2:С 10::Х). :- 2 ( 3), 2, 4 ( 1: 1: 2: 10: : ). Международная классификация: 1- 7 . :1- 7 . ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ Стероидные сапогенины и процессы для их производства Мы, , адрес: 60, , , округ Эссекс, штат , , 60, , , , Нью-Джерси, Соединенные Штаты Америки, корпорация, учрежденная в соответствии с законодательством штата Нью-Джерси, Соединенные Штаты Америки, настоящим заявляет об этом изобретении, на которое мы молимся, чтобы нам был выдан патент, а также о методе, с помощью которого оно должно быть выполнено и конкретно описано в следующем утверждении: , , , , , , , : - Настоящее изобретение относится к получению 11-кетодиосгенина (3, гидрокси 22 а, спирост 5 ен 11 он), нового стероидного вещества, пригодного для превращения в кортизон и промежуточные соединения, полученные в указанном препарате. 11 ( 3, 22 , 5 11 ), . Целью данного изобретения является создание улучшенных исходных материалов для синтеза кортизона или родственных соединений, таких как преднизолон и гидрокортизон. Другой целью является создание новых соединений, которые можно легко превратить в кортизон или родственные соединения известными химическими методами. . Желательными особенностями любого предшественника кортизона являются наличие у стероида оксигенации -, способность образовывать при соответствующей обработке систему А-4-3-кетона и боковую цепь, способную превращаться в желаемый дигидроксиацетон. боковая цепь при -17, которой обладает кортизон. Новое соединение, 11 кетодиосгенин, отвечает всем этим требованиям. Во-первых, оксигенация - уже присутствует. Во-вторых, поскольку это соединение имеет олефиновую связь при -5, 4- 3-кетоновую систему можно легко получить с помощью хорошо известной процедуры окисления Оппенауэра. В-третьих, разложение боковой цепи сапогенина до желаемой боковой цепи кортизона в положении -17 также хорошо известно специалистам в данной области. - , , , 4-3- , - -17, , 11 , , - , -5, 4-3- , -17 . Реакции окисления Оппенауэра и деградации боковой цепи, проведенные на диосгенине, легли в основу синтеза соединения Райхштейна Джулианом и др., Дж. , , ' , , . 72: 5145 (1950). 72: 5145 ( 1950). Новое соединение, 11-кетодлиосгенин, преобразуется в кортизон методом, раскрытым в нашей одновременно находящейся на рассмотрении заявке № , -, . 5881/58 (Серийный номер 835,845) Полезность 11-кетодиосгенина также подтверждается его превращением в 11-кетодиосгенин. Начиная с -кетодиосгенина ацетата, реакции каталитического гидрирования и последующего оксидативного восстановления кетоновой группы дают 11-кетодиосгенин ацетат. Последнее соединение, доступное из гекогенина, сам по себе использовался в коммерческих целях для производства кортизона, как, например, ., . 5881/58 ( 835,845) 11 11 - , 11 , , , , . , 74: 1712 (1952), но совершенно очевидно, что ацетат 11-кетодиосгенина является предпочтительным исходным материалом, поскольку можно обойти несколько стадий реакции, необходимых для превращения аллостероида, -кетотигогенина, в систему А 4-3-кетонов. , 74: 1712 ( 1952), 11- , -, 4-3- . Новые соединения настоящего изобретения получают путем химических превращений, начиная с встречающегося в природе растительного сапогенина, гентрогенина, обнаруженного в (Чьяпос, Мексика). Гентрогенин также известен как 3 гидрокси 22 ,25 спирост 5 ен 12 он. , , (, ) 3 22 ,25 5 12 . Следующие диаграммы и примеры иллюстрируют получение ценных промежуточных продуктов и 11 кетодиосгенина. 11 . Цена 3 с 6 д л 835 846 8 '/ 4 74 5 -8 ' '= , ' ? = Согласно изобретению сложный 3-низший алканоиловый эфир, например, ацетат гентрогенина () или его пространственного изомера боковой цепи корреллогенина, бромируется с образованием тетрабромпроизводного (). Бромирующим агентом предпочтительно является бром, но агенты, такие как в качестве -бромацетамида или -бромсукцинимида в уксусной кислоте с небольшим количеством , которые образуют бром , можно использовать. Тетрабромированное соединение селективно дебромируется с образованием двойной связи 5,6, например, путем обработки иодид-ионом, например, обработка йодидом щелочного металла, особенно йодидом натрия или калия, при необходимости в растворителе, с образованием 111,23-дибромпроизводного (), которое при обработке щелочью, например, 3 6 835,846 8 '/ 4 74 5 -8 ' '= , ' ? = 3 , () - , () , - - , , 5,6 , , , , 1 ,23 (), , , . спиртовой щелочной гидроксид подвергается гидролитической перегруппировке с образованием продукта ( ), выделенного в виде ди-низшего диалканового эфира. Эта гидролитическая перегруппировка связана с хорошо известной перегруппировкой кислот Маркера-Лоусона, но в данном случае продукт состоит одного соединения вместо смеси четырех изомеров, полученной при аналогичной обработке смеси желчных кислот Маркера-Лоусона, из которой полезен только один изомер. , - ( ) - - - -, - , . Бром удаляют из соединения () восстановлением цинковой пылью и уксусной кислотой с образованием 3,,12, ди низшего алканоилокси 22 а,25 спирост 5 ен 11 она ( Вб). () , 3,,12, 22 ,25 5 11 ( ). Селективное омыление ( ) жидким аммиачным раствором щелочного или щелочноземельного металла, предпочтительно кальция, дает 11-кетодиосгенин (), который путем ацетилирования превращается в ацетат -кетодиосегенина (). ( ) , , 11ketodiosgenin (), - (). В приведенных ниже примерах описаны только реакции с использованием в качестве исходного вещества стерически чистого гентрогенина. . У часто бывает, что диастереоизомер гентрогенина, а именно корреллогенин, встречается в качестве минорного компонента. в течение 5 минут. Первоначальное поглощение было медленным, но скорость поглощения со временем увеличивалась. Бром добавляли порциями, а не по каплям. Бесцветный раствор дополнительно обрабатывали 1,9 мл жидкого брома, растворенного в 15 мл хлороформа. , , , ) 76 0 01486 59 5 , 1 9 15 . Во время этого второго бромирования появляется различное окрашивание, иногда желто-оранжевое, розовое или зеленое, которое снова осуществляется всего за 5 минут. Раствор перемешивают при комнатной температуре еще 10 минут, а затем все растворители удаляют при 30°С в вакууме. с использованием аспирации воды. Остаток представлял собой бледно-зеленую стеклообразную пену, которая при растворении в 25 мл метиленхлорида давала зеленый раствор. Затем как можно быстрее добавляли абсолютный этанол, не вызывая флокуляции, до получения объема 250 мл прозрачного, почти бесцветного раствора. Перемешивание с расчесыванием вызвало внезапную кристаллизацию 11,1 г белоснежного продукта (разлагающегося при 193°С с шипением и покраснением). , -, , 5 , , 10 30 25 250 , 11 1 - ( 193 ). Перекристаллизацию проводили растворением в минимальном объеме горячего метиленхлорида, разбавлением эфиром и азеотропным выпариванием метиленхлорида. Продукт образовывал массу свалявшихся микроигл, внезапно плавящихся при 1990°С с потемнением и вскипанием. Аналитический образец перекристаллизовывали из метанола в дают шелковистые нити 1990 , 25 = -84 5 . , , 1990 1990 , 25 = -84 5 . генин только в конфигурации метильной группы в боковой цепи в положении С-25. Реакции, описанные в примерах, можно также проводить с корреллогенином, и в этом случае конечным продуктом является диастереоизомер 11-кетодиосгенина, а именно -кетоямогенин. Для практического применения для целей очистки или разделения диастереоизомеров на любой стадии нет необходимости, и в качестве исходного материала можно использовать смесь диосгенина и корреллогенина, поскольку смешанный продукт не имеет недостатков в практической работе, где осуществляется деградация боковой цепи сапогенина, по той причине, что во всех случаях в конечном итоге образуется единственное чистое производное прегнена, а именно 3/3 гидрокси 5,16 прегнадиен 11,20 дион. Это последнее соединение, полученное путем расщепления 11 кетодиосгенина, является полезным промежуточным продуктом при получении кортизона. Его приготовление описано в нашей находящейся на рассмотрении заявке № -25 11ketodiosgenin, , - , , , , , , 3/3 5,16 11,20 11 . 5881/58, Серийный № 835845). 5881/58, 835,845). Следует понимать, что хотя в приведенном выше описании сложноэфирные группы в положении 3 и/или 12 представляют собой ацетаты, ацетатную группу можно заменить любой низшей алканоилэфирной группой. 3 / 12 , . Под «низшим алканоилом» мы подразумеваем насыщенный алифатический ацил, содержащий не более 4 атомов углерода. " " 4 . Изобретение иллюстрируется, но не ограничивается следующими примерами: : ПРИМЕР 1 1 3 Ацетокси 5 ,6,1 ,23 тетрабром 22 ,25 спиростан 12 он, Гентрогенин ацетат, , 7 0 г (0 01486 Анальный расчет для 2,,380 4: , 44 30; Н, 4 87; Бр 40 66. 3 5 ,6,1 ,23 22 ,25 12 , , , 7 0 ( 0 01486 ' 2,,380 4: , 44 30; , 4 87; 40 66. Найдено: С, 44 16; Н, 5 04; Бр, 40 65. : , 44 16; , 5 04; , 40 65. ПРИМЕР 2 2 Селективное дебромирование до 3, ацетокси 1 л, 23 дибром 22 а,25 спирост ен 12 он () 11 г продукта примера 1 в 250 мл этанола кипятили с обратным холодильником в течение 2 часов с 14 г йодида натрия В ходе реакции твердые вещества переходили в раствор. Смесь охлаждали, разбавляли водой и добавляли эфир. Разбавленный раствор тиосульфата натрия добавляли порциями, достаточными для обесцвечивания молекулярного йода, избегая избытка реагента. Эфирный слой промывали 1 % гидроксида натрия для удаления следов карбоксильного материала, водой, а затем насыщенным солевым раствором. После сушки сульфатом натрия раствор упаривали при пониженном давлении при 300°С до образования бледно-оранжевой пены. Перемешивание с 35 мл абсолютного этанола вызывало раствор пена с последующим осаждением продукта этого примера () в виде белых кристаллов с выходом 63%. Перекристаллизация из смеси этанол-метиленхлорид дала тонкие шестиугольные пластинки, чернеющие при 1520°С и плавящиеся с шипением при _ 170°С. 3, 1 , 23 22 ,25 12 () 11 1 250 2 14 , , 1 % , , , 300 35 () 63 % - 1520 _ 170 ,,"= 81 90. Анальный расчет для 2, 8 2: , 55-60; Н, 6 11; Бр, 25 51. ' 2, 8 2: , 55 60; , 6 11; , 25 51. Найдено: С, 54 14; Н, 6 18; Бр, 24 99. : , 54 14; , 6 18; , 24 99. ПРИМЕР 3 3 23 Бром 3/,12 3 диацетокси 22 а,25 спирост 5 ен 11 он ( ) Образец продукта примера 2, 5 г, суспендировали в 4 5 1 80 % этанола 0 3 в гидроксиде калия. перемешивали при комнатной температуре в течение 20 часов. Смесь обрабатывали 250 мл 6 н. соляной кислоты и упаривали до 400 мл при пониженном давлении. Остаток разбавляли водой и экстрагировали эфиром. Эфир промывали 2% гидроксидом натрия для удаления твердую карбоновую кислоту и сушили насыщенным раствором соли и сульфатом натрия. Твердую пену, полученную выпариванием при пониженном давлении высушенного эфирного экстракта, ацетилировали в 50 835 846 мл уксусной кислоты и 15 мл уксусного ангидрида в присутствии 1 мл 2 5 хлорной кислоты в уксусной кислоте в течение 15 часов при комнатной температуре. Продукт получали выливкой ацетилирующей смеси в избыток холодной воды и отфильтровыванием хлопьевидного осадка. Кристаллизация высушенного на воздухе продукта из эфира дала 35 г . , т.пл. 212-2150 С. Аналитическая проба 25 = 88-70, кристаллизованная из эфира, плавилась при 214-216 С без разложения, хотя вскоре после завершения плавления бесцветный расплав слегка коричневел. 23 3/,12 3 22 ,25 5 11 ( ) 2, 5 , 4 5 1 80 % 0 3 20 250 6 400 2 % 50 835,846 15 1 2 5 1 5 - 3 5 , 212-2150 25 = 88 70, 214-216 , . Анальный расчет для 1 4, 7 : , 61, 28; Ч, 7 13; Бр, 13 15. ' 1 4, 7 : , 61 28; , 7 13; , 13 15. Найдено: С, 61 30; Ч, 7 02; Бр, 13 25. : , 61 30; , 7 02; , 13 25. ПРИМЕР 4 4 3,8,12,/ Диацетокси 22 а,25 спирост 5 ен 11 он ( ) Продукт предыдущего препарата, уменьшенный при удалении 121 мг. 3,8,12,/ 22 ,25 5 11 ( ) , 121 . для аналитических и справочных целей кипятили 6 часов с цинковой пылью в уксусной кислоте и продукт выделяли разбавлением водой, экстракцией эфиром и промыванием обычным способом. Продукт ( ), 2 13 г, получали кристаллизацией упаренного эфирный экстракт из этанола образовывал перистые, разветвленные массы, т. пл. 195-2180 С. Аналитическая проба 25 = 1060, перекристаллизованная из этанола, начала переходить за 2020 С в удлиненные иглы, но плавление происходило при 221-225 С до завершения перехода. , 6 ( ), 2 13 , , , 195-2180 25 = 1060, 2020 221-225 . Анал. Рассчитано для 11, 4407: , 70, 43; Х, 839. ' 11, 4407: , 70 43; , 839. Найдено: С, 70 71; Ч, 8 53. : , 70 71; , 8 53. ПРИМЕР 5 5 3,8 Гидрокси 22 а,25 Д спирост 5 ен 11 он, ( 11 кетодиосгенин) :Жидкий аммиак, 1000 мл сушили обработкой порциями металлического кальция (1 7 г) до появления стойкой синей окраски, после чего точечный реагент кальций , было добавлено 4 2 г. 3,8 22 ,25 5 11 , ( 11 ) : , 1000 ( 1 7 .) , , 4 2 . Продукт примера 4, , 14,3 г растворяли в 250 мл толуола, после чего часть толуола отгоняли для удаления следов воды. Раствор добавляли к жидкому аммиачному реагенту в течение 8 минут. при перемешивании в течение дополнительных минут реакционную смесь обесцвечивали добавлением 12 мл бромбензола в 50 мл толуола. Затем осторожно добавляли 50 мл воды. Аммиаку давали испариться. Остаток растворяли в эфире и выпаривали досуха в вакууме. Остаток омыляли 10% гидроксидом натрия при кипячении с обратным холодильником в течение 0,5 ч. Продукт, извлеченный эфирной экстракцией, перекристаллизовывали из гексана и разделяли на колонке с силикатом магния, получая 10,5 г 11-кетодиосгенина, т. пл. 180-1830° 25 =- 760. 4, , 14 3 250 , 8 12 50 , 50 10 % 0 5 10 5 11 , 180-1830 25 =-760. ПРИМЕР 6 6 3/3 ацетокси 22 а,25 спирост 5 ен 11 он (11 кетодиосгенин ацетат) : 3/3 22 ,25 5 11 ( 11 ) : Ацетилирование кипячением уксусного ангидрида в течение получаса с последующим выделением и перекристаллизацией стероидного продукта дало кристаллический 11-кетодиосгенинацетат, т. пл. 221-222°С, Гц 25 = 850. - , 11 , 221-222 1 , 25 = 850. ПРИМЕР 7 7 Превращение 11 кетодиосгенина ацетата в 11 кетотигогенин ацетат: 11 11 : Образец 11 кетодиосгенина, 5 г, в 250 мл метанола, содержащего 5 % уксусной кислоты, обрабатывали 1 г платинового катализатора и водородом при давлении 3 атмосферы в течение 8 часов. 11 , 5 , 250 5 % 1 3 8 . Стероид осаждали разбавлением водой, собирали фильтрованием и сушили. Сухой стероид растворяли в пиридине и обрабатывали суспензией триоксида хрома в течение 5 часов. Смесь разбавляли водой и экстрагировали эфиром. Эфирные экстракты промывали разбавленным раствором. соляной кислоты, с 5% бикарбоната натрия и с водой. Кристаллический продукт, выделенный из эфира выпариванием, представлял собой ацетат 11-кетотигогенина, который при перекристаллизации из эфира-метанола плавился при 229-2320°С, 25 390. , , 5 , 5 % , 11 , 229-2320 , 25 390.
, ."> . . .
: 506
: 2024-04-12 20:07:03
: GB835846A-">
: :

835847-- = "/"; . , . . , . . , . , , . .



. :
:
УведомлениеЭтот перевод сделан компьютером. Невозможно гарантировать, что он является ясным, точным, полным, верным или отвечает конкретным целям. Важные решения, такие как относящиеся к коммерции или финансовые решения, не должны основываться на продукте машинного перевода.
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB835847A
[]
ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ Метод приготовления боро-кислых композиций. Мы, - , Böckler- 20, , , юридическое лицо, учрежденное в соответствии с законодательством Германии, настоящим заявляем, что изобретение, в отношении которого мы молимся, запатентовано. может быть предоставлено нам, и способ, с помощью которого это должно быть выполнено, должен быть подробно описан в следующем заявлении: Настоящее изобретение относится к улучшенным способам получения борорганических соединений, т.е. - , , - , Böckler- 20, , , , , , : - , .. соединения, содержащие по меньшей мере одну связь бор-углерод, такие как боралкилы и их гидриды. , , . Уже известны способы получения бороорганических соединений, основанные на реакции галогенидов бора с соединениями Гриньяра, например алкилмагнийбромидом, или с алюмоорганическими соединениями, или характеризующиеся реакцией присоединения олефиновых соединений и диборнов. - , , - , . Все эти известные способы имеют тот недостаток, что они либо слишком дороги, либо сложны в исполнении. . Настоящее изобретение предлагает простой и дешевый способ получения борорганического соединения, причем указанный способ включает взаимодействие в инертном растворителе галогенида бора (как определено ниже) с гидридом щелочного металла и олефиновым или циклическим олефиновым соединением в присутствии органический амин и органический бор или металлоорганическое соединение, способное активировать гидрид щелочного металла. - , , ( ) . Термин «галогенид бора», используемый в данном описании, следует понимать как означающий любое соединение, в котором по меньшей мере один атом хлора, брома или йода связан с атомом бора. Примерами таких галогенидов бора являются трихлорид бора, тетрахлорид дибора, алкилхлориды бора, алкоксихлориды бора и соединения формулы BHalxR3~, в которой представляет собой хлор, бром или йод, представляет собой алкил или алкокси, а равно 1. , 2 или 3. Наиболее полезным гидридом щелочного металла является гидрид натрия, который прост и дешев в производстве и удобен в использовании. Однако гидрид калия также будет реагировать способом, требуемым изобретением. Используемые олефиновые соединения включают неразветвленные, разветвленные и/или замещенные углеводороды, содержащие двойную связь, и циклические олефиновые соединения, выбранные в соответствии с природой требуемых насыщенных углеводородных остатков при атоме бора, которые несут дополнительный атом водорода. " " , , . , , , , BHalxR3~, , , , , 1, 2 3. . , . -, / , , . Реакция представлена следующей формулой: (1) BC1, +3NaH+3C2H4(C2H),+3NaCl. : (1) BC1, +3NaH+3C2H4(C2H,),+3NaCl. Однако реакция протекает не так просто, поскольку нерастворимый гидрид натрия, введенный в инертный диспергатор, необходимо сначала перевести в активную растворимую форму. Подходящими для этой цели активирующими соединениями являются, прежде всего, органические соединения бора, алюминия или галлия, в частности их алкилы, алкилгидриды и алкоголяты. Вообще говоря, достаточно присутствия только 0,1% этих соединений по отношению к суспендированному гидриду щелочного металла, хотя предпочтительны пропорции от 5 до 30%. Если используются другие металлоорганические соединения, то они обычно вступают в реакцию с галогенидом бора, используемым с образованием бороорганических соединений, так что фактически активатор фактически является борорганическим соединением. , . , , , , . , 0.1% , , , 5 30% . - , - , - . Присутствие органического амина, предпочтительно третичного амина, необходимо для перехвата бора, образующегося при гидрировании галогенида бора активированным гидридом щелочного металла. Особенно подходящими третичными аминами являются триметиламин, триэтиламин, трипропиламин, диэтилпропиламин, но можно использовать дибутиламин, морфолин и пиперидин. Преимуществом является использование избытка амина примерно на 5-20% выше стехиометрически необходимого количества. , . , , , , , , . 5 20% . Если в реакции, представленной уравнением (1), учитывать промежуточный продукт, используя активатор с гидридом щелочного металла и амином для связывания бора, то два следующих уравнения (2) и (3) можно заменить на уравнение (1): < ="img00020001." ="0001" ="012" ="00020001" -="" ="0002" ="084"/> (1) , (2) (3) (1): < ="img00020001." ="0001" ="012" ="00020001" -="" ="0002" ="084"/> Активатор (2) ,+3NaH+NR3- > ,. , +3NaCl (3) BH3. NR3+3C2H > (G2Hs%+NR3 Это показывает, что как активатор, в данном случае , так и амин можно выделить и использовать снова. (2) ,+3NaH+NR3- > ,. , +3NaCl (3) BH3. NR3+3C2H > (G2Hs%+NR3 , ,, . Реакция уравнения (2) составляет предмет нашей одновременно рассматриваемой заявки на патент № 7493/58 (серийный № 830,768), в которой описан и заявлен способ получения аминоборина или аминоборина, характеризующийся тем, что галогенид бора (как определено выше) подвергают реакции при температуре от 40 до 1200°С с гидридом щелочного металла и органическим первичным, вторичным или третичным амином в присутствии растворителя или диспергатора, который инертен по отношению к компонентам реакции и конечному продукту. и активатор гидрид щелочного металла. (2) - . 7493/58, ( . 830,768) - ( ) 40 1200 . , , . Будет ясно, что реакцию уравнения (3) можно остановить на стадии алкилгидрида бора путем введения меньшего количества олефина, чем рассчитанное количество, необходимое для полного алкилирования. Тогда также возникнут соединения присоединения частично акилированных продуктов с введенным амином. (3) - . . Если желательно получить чистое соединение, то его обычно можно отделить от амина перегонкой. , . Реакцию удобно проводить при температуре до 2200°С в присутствии инертных растворителей или диспергаторов. Для ускорения реакции целесообразно работать при слегка повышенном давлении, особенно при реакции присоединения олефинов. Активатор и амин, использованные в реакции, могут быть переработаны. Галогенид щелочного металла, образованный в соответствии с уравнением (2), удобно отделять до того, как произойдет реакция присоединения олефинов в соответствии с уравнением (3). 2200 . . , . . (2) (3) . Борорганические соединения, полученные согласно изобретению, находят применение в качестве катализаторов в органической химии, а также в качестве топлива или топливных добавок, в качестве химикатов для борьбы с вредителями и в фармацевтической промышленности. - , , , , . ПРИМЕР 1. 1. Суспензия 50 весовых частей гидрида натрия в 200 весовых частях минерального масла, имеющего температуру кипения 1 мм. 50 200 1 . при 2200°С нагревали до 700°С. Затем к нему добавляли 15 мас.ч. триэтилбора. Затем добавляли 68 весовых частей триэтиламина и при интенсивном перемешивании смеси вводили 79 весовых частей триклилорида бора. 2200 . 700 . 15 . 68 79 . Затем температуру повышали до 150-170°С и вводили этилен. Выход триэтилбора составил 48 весовых частей, что эквивалентно более 90% теоретического выхода. Если -триэтилборазан предварительно отгонять в вакууме, выход триэтилбора несколько улучшается. Это также имеет место, если процесс проводят под давлением при температуре до 2000 С. 1501700 . . 48 , 90% . - , . 2000 . ПРИМЕР 2. 2. 15 к 25 весовым частям гидрида натрия, суспендированного в 180 весовых частях октана, при температуре 800°С. При температуре от 80 до 950°С всего 40 весовых частей триэтилбора, а затем 35 весовых частей триэтиламина. Затем вводили весовые части трихлорида бора. После отделения выпавшего в центрифуге добавляли 90 мас. частей циклогексена и кипятили с обратным холодильником в течение 2 часов. После отгонки отделенных триэтилбора и триэтиламина, а также октана, использованного в качестве диспергатора, получали 65 весовых частей трициклогексила бора в виде остатка, что составляет более 76% от теоретического выхода. 15 35 25 180 800 . 80 950 . 40 . 90 - 2 . , 65 76% . ПРИМЕР 3. 3. 18 весовые части триэтилбора и 35 весовых частей триэтиламина добавляли при 750°С к 25 весовым частям гидрида натрия, суспендированным в 18 весовых частях циклогексена. 39.5 Затем вводили массовые части хлорида бора при температуре 75-850°С. После охлаждения смесь центрифугировали и летучие компоненты отгоняли при нормальном давлении. Остаток содержал 40 весовых частей трициклогексила бора. ЧТО МЫ ЗАЯВЛЯЕМ: 1. Способ получения бороорганических соединений, в котором галогенид бора (как определено выше) подвергают взаимодействию в инертном растворителе с гидридом щелочного металла и органическим олефиновым или циклическим олефиновым соединением в присутствии органического амина и органического бора или металлоорганическое соединение, способное активировать гидрид щелочного металла. 18 35 750 . 25 18 . 39.5 75--850 . , . 40 , : 1. - , ( ) . 2.
Способ по п.1, в котором соединение, способное активировать гидрид щелочного металла, представляет собой органическое соединение бора, алюминия или галлия. 1, , , . 3.
Способ по пп.1 и 2, в котором соединение, способное активировать гидрид щелочного металла, вводят в количествах от 0,1 до 30% в расчете на гидрид щелочного металла. 1 2, 0.1 30% . 4.
Способ по любому из пп.1. 1 **ВНИМАНИЕ** конец поля может перекрывать начало **. **** **.
, ."> . . .
: 506
: 2024-04-12 20:07:05
: GB835847A-">
: :

835848-- = "/"; . , . . , . . , . , , . .



. :
:
УведомлениеЭтот перевод сделан компьютером. Невозможно гарантировать, что он является ясным, точным, полным, верным или отвечает конкретным целям. Важные решения, такие как относящиеся к коммерции или финансовые решения, не должны основываться на продукте машинного перевода.
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB835848A
[]
@? С В 10:14 @? 1014 НЕТ ЧЕРТЕЖЕЙ 835,848 835,848 Дата подачи заявки и подачи полной спецификации 27 марта 1958 г. 27, 1958. № 9829/58. 9829/58. Заявление подано в Соединенных Штатах Америки 29 марта 1957 года. 29, 1957. Полная спецификация опубликована 25 мая 1960 г. 25, 1960. Индекс при приемке: -Класс 1 (2), Все; 1 (3), А 1 Д 37, А 1 Г 47 Д 37; и ил, 3 (2:3:4). : - 1 ( 2), ; 1 ( 3), 1 37, 1 47 37; , 3 ( 2: 3:4). Международная классификация: - 01 5 , . : - 01 5 , . 1 ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ 1 Процесс приготовления растворов фосфатов Мы, Джо Хай Н. НЬЮТОН КАРОТЕРС и РУДОЛЬФ ДЖОЗЕФ ХУРИКА-младший, оба граждане Соединенных Штатов Америки, оба проживают по адресу: 1629, , , 9, , Америка, настоящим заявляем, что изобретение, на которое мы молимся, чтобы нам был выдан патент, и метод, с помощью которого оно должно быть реализовано, будут подробно описаны в следующем заявлении: ' , , , , 1629, , , 9, , , , , , : - Настоящее изобретение относится к солюбилизации высококачественного фосфоритного сырья Флориды серной кислотой для производства фосфатов, в частности дикальцийфосфата, из полученного таким образом раствора. Целью изобретения является разработка способа получения раствора фосфата с низким содержанием в алюминии и фторе и из раствора которого можно получать низкофтористые фосфаты для промышленного и химического применения без необходимости частичной нейтрализации для удаления фтора. , , . Более конкретная цель нашего изобретения состоит в том, чтобы предложить способ растворения фосфоритной руды серной кислотой в присутствии существенных количеств неорганической соли щелочного металла, такого как калий или натрий, вместе с достаточным количеством воды, в результате чего раствор производится с низким содержанием алюминия и фтора. , , . Как хорошо известно в области техники, к которой относится наше изобретение, когда фосфоритную руду растворяют серной кислотой в ранее применявшихся процессах, значительные количества примесей растворялись из породы, и их было трудно удалить из раствора. Среди этих примесей были , и . При удалении , и в таких способах предшествующего уровня техники было необходимо использовать сложную, сложную и дорогостоящую химическую обработку. Ваггаман в своей работе, озаглавленной «Фосфаты фосфорной кислоты и фосфатные удобрения», 2 , стр. 229, описывает трудности, связанные с Что касается удаления и , заявив: «Эти примеси являются наиболее дорогостоящими для удаления из 04, поскольку при осаждении они несут с собой очень значительные количества 4, который так связан, что его невозможно удалить выщелачиванием водой или разбавленной кислотой. ". , , , , , " ", 2 229, : " 04 4 ". При солюбилизации фосфоритной руды серной кислотой мы обнаружили некоторые факторы, которые до сих пор были неизвестны или нераспознаны и которые влияют на осаждение фтора из раствора фосфата. . Один из этих факторов имеет первостепенное значение. . Мы обнаружили, что там, где доля алюминия в фосфатном растворе относительно высока, фтор очень трудно удалить осаждением любым ранее известным способом. Мы также обнаружили, что характер подкисляющего раствора оказывает важное влияние на количество примесей. которые появляются в растворе фосфата. Например, фильтрат от солюбилизации, в ходе которой получают , будет содержать другие количества и пропорции примесей по сравнению с фильтратом, когда солюбилизация осуществляется на основе примерно 80 % количества, необходимого для образования фосфорной кислоты. кислота. В описываемом ниже процессе мы используем от 19 до 21 весовых частей 504, предпочтительно 2,06 весовых частей ,04 на каждую весовую часть в породе, что составляет примерно 80% Это необходимо для производства фосфорной кислоты вместе с 1700–2500 весовыми частями воды на 1000 частей фосфоритной руды. , , , , 80 % , 1 9 2 1 504, 2 06 ,04 , , 80 % , 1700 2500 1000 . Мы обнаружили, что если к описанному выше раствору серной кислоты добавить по меньшей мере 0,6 частей моль на 1000 частей воды в растворе по крайней мере одной неорганической соли калия или натрия, а именно хлорида натрия, хлорида калия, ортофосфата натрия, ортофосфат калия, сульфат натрия и сульфат калия, и фосфоритную руду растворяют с их помощью, полученный таким образом фосфатный раствор содержит гораздо меньшее количество алюминия и фтора, чем раствор, растворимый с использованием только серной кислоты. Используемый солюбилизирующий раствор 835,848 может содержать от 280 до 400 частей серной кислоты на 1000 частей воды и для достижения наилучших результатов должны содержать не менее 06 частей моль ионов щелочных металлов на 1000 частей воды. Например, 0,6 частей молей каждого из хлорида натрия и хлорида калия на 1000 частей. можно использовать части воды. Полученный таким образом раствор фосфата можно нейтрализовать карбонатом кальция, известью или известняком для получения дикальцийфосфата с низким содержанием фтора без какой-либо промежуточной сложной химической обработки для удаления алюминия и фтора. 0 6 1000 , , , , , , , 835,848 280 400 1000 06 1000 0 6 1000 , , . Например, когда высококачественный фосфоритный порошок из Флориды, содержащий около 34 % 100, 1 % 1, и 3,8 % , растворяется в 800 % от количества серной кислоты, необходимого для производства фосфорной кислоты, как описано выше, без При добавлении солей калия или натрия фильтрат такого процесса будет содержать от 10% до 15% и будет содержать от 25% до 40% алюминия и от 50% до 70% фтора в С другой стороны, растворяемая порода проводится с помощью кислого раствора, как указано, содержащего соли натрия или калия или их смеси, при температуре не выше 80°С. , 34 % 100, 1 % 1,,, 3 8 % 800 % , 10 % 15 % 25 % 40 % , 50 % 70 % , 80 . количество алюминия и фтора, появляющихся в фильтрате, очень сильно уменьшается и колеблется от 2% до 10% алюминия и от 5% до 15% фтора в обработанной таким образом породе, в зависимости от температуры, при которой происходит склубилизация. производится и по силе раствора. , , 2 % 10 % 5 % 15 % , . Чтобы наш процесс мог быть более полно понятен, следующие примеры иллюстрируют предпочтительные способы осуществления нашего изобретения: ПРИМЕР 1. , : 1. 407 Части измельченного высококачественного фосфатного камня Флориды (33,5 % 20) 280 частей (как 288 7 частей 97 % 25 4) 730 0 частей воды всего 27,4 части . 407 ( 33 5 % 20,) 280 ( 288 7 97 % 25 4) 730 0 27.4 . Перед солюбилизацией 5,7 частей растворяли в 150 частях воды, а затем смешивали с измельченной породой. Кислоту разбавляли 580 частями воды и охлаждали до температуры ниже 65°, и 21,7 частей растворяли. растворяли в нем. Затем к смеси камня, и воды добавляли кислотно-солевой раствор. , 5 7 150 , 580 , 65 , 21 7 - - - . Температура конечной смеси составляла около 70-80°С; хотя при 600° были получены весьма удовлетворительные результаты. Кислоту добавляли в породу в течение периода до 45 минут. Время реакции от 2 до 3 часов после добавления кислоты было достаточным для удовлетворительного растворения РОО. Затем раствор фильтровали. Фильтрат содержал около: 20 15 % 1 3 % 0 22 % (около 13 % в породе) 0 24 % 0,01 % (около 5 % в породе) ПРИМЕР 2 . 70-80 ' ; 600 45 2 3 , : 20 15 % 1 3 % 0 22 % ( 13 % ) 0 24 % 0 01 % ( 5 % ) 2. 407 0 частей измельченного высококачественного фосфата Флориды (33 5 % 205) 280 0 частей 4 ( 288 7 частей 97 % 4) 730 частей воды, всего 34,9 частей хлорида калия До солюбилизации 7 2 части Хлорид калия растворяли в 150 частях воды, а затем смешивали с измельченной породой. 407 0 ( 33 5 % 205) 280 0 4 ( 288 7 97 % 4) 730 , 34.9 7 2 150 , . 27.7 части хлорида калия растворяли в разбавленной и частично охлажденной кислоте. 27.7 . Кислоту добавляли к смеси каменной породы, хлорида калия и воды с одинаковой скоростью, что требовало 30 минут для полного добавления. Смесь энергично перемешивали во время добавления кислоты, и максимальная температура смеси составляла 60°. После того, как кислота была осадок на фильтре промывали водой для извлечения растворимого .? . Фильтрат содержал: 20 15 % 018 % 12 %. Когда в смеси для солюбилизации присутствуют как натриевые, так и калиевые соли, удовлетворительный раствор может быть получен при 80°С. - - , 30 , 60 , 600 2 , , .? , : 20 15 % 018 % 12 % 80 . Ниже приводится пример количества, процедуры и полученных результатов. , , . ПРИМЕР 3. 3. 407 частей измельченного высококачественного фосфата Флориды (33,5 % ) 280 частей 250 (как 2887 частей 97 12504) 105 27,4 частей 34,9 частей 730 0 частей воды, всего. 407 ( 33 5 % ) 280 250 ( 2887 97 12504) 105 27.4 34.9 730 0 , . Перед солюбилизацией 7 2 части и 5,7 частей растворяли в 150 частях 110 воды и смешивали с измельченной породой. 7 2 5.7 150 110 , . После разбавления и охлаждения кислоты до 60-650°С в ней растворяли 27,7 частей и 21,7 частей . Кислоту добавляли к смеси раствора каменной соли. Смесь 115 энергично перемешивали во время добавления кислоты и максимальная температура смеси составляла 800°С в течение всего процесса солюбилизации. Первые 20% кислоты добавляли примерно за 5 минут, а всю 120% кислоту добавляли примерно за 35 минут. После добавления всей кислоты реакционная смесь стояла с периодическим перемешивание в течение примерно 2 часов перед фильтрованием. Фильтрат содержал: ,0, 14% 125 0,14% /835,84 Раствор нейтрализовали , как описано ниже, с образованием дикальцийфосфата, который имел соотношение к . лучше 120 к 1. 60-650 , 27 7 21 7 - 115 800 20 % 5 120 35 , , 2 : .0, 14 % 125 0 14 % /835,84 , 120 1. Хотя, как указывалось выше, описанные растворы могут быть использованы для производства различных фосфатов с низким содержанием фтора, наш улучшенный процесс особенно адаптирован для производства дикальцийфосфата с низким содержанием фтора, который используется в больших количествах в качестве пищевой добавки для крупного рогатого скота. , , . Ниже приводится пример процедуры, которую можно использовать для получения дикальцийфосфата в соответствии с нашим усовершенствованным процессом. , . ПРИМЕР 4. 4. К 600 частям раствора, описанного в примере 2, добавляли эквивалент 0,32 части в виде раствора водорастворимого силиката и оставляли стоять и охлаждаться в течение 8 часов, в течение этого времени добавляли небольшое дополнительное количество фтор- содержащее твердое вещество осаждается, снижая содержание фтора в растворе до 0,035 %. 500 частей полученного таким образом раствора нагревали до 95-100°С и добавляли 84 части 3 таким образом, чтобы он реагировал в основном так же, как и добавленный, образование дикальцийфосфата. После образования дикальцийфосфата его отделяли от раствора и сушили. Соотношение и в дикальцийфосфате составляло примерно 200:1. 600 2, 0 32 , 8 , - , 0 035 % 500 95-100 ' 84 3 , , 200 1. После образования и отделения дикальцийфосфата фильтрат возвращали для использования в следующей партии. Раствор соли щелочного металла можно использовать повторно в последующих солюбилизациях, добавляя к нему только достаточное количество соли, чтобы компенсировать соль, удаленную вместе с твердыми веществами, отделенными от раствора. . Растворы, описанные в примерах 1 и 3, обрабатывали аналогичным образом и получали дикальцийфосфат с низким содержанием фтора. 1 3 . Везде, где в данном описании используется термин «части», подразумеваются весовые части. " " , .
, ."> . . .
: 506
: 2024-04-12 20:07:05
: GB835848A-">
: :

835849-- = "/"; . , . . , . . , . , , . .



. :
:
УведомлениеЭтот перевод сделан компьютером. Невозможно гарантировать, что он является ясным, точным, полным, верным или отвечает конкретным целям. Важные решения, такие как относящиеся к коммерции или финансовые решения, не должны основываться на продукте машинного перевода.
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB835849A
[]
ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ ботопоймеризационной 1-й возможности и ее использования. Мы, .. COMPAN1r), корпорация, организованная и действующая в соответствии с законодательством штата Делавэр, Соединенные Штаты Америки, Уилмингтона 98, Делавэр, Соединенные Штаты Америки, настоящим заявляем, что изобретение, на которое мы молимся, чтобы нам был выдан патент, и метод, с помощью которого оно должно быть реализовано, должны быть подробно описаны в следующем заявлении: - Это изобретение относится к новым полимерным композициям и т. д. особенно к фоточувствительным, полимеризуемым присоединением этиленненасыщенным полимерным композициям, растворимым в основных водных растворах. 1 a2lld , . . COMPAN1r) , ' , 98, , , , , : - , , , , . Оно также относится к фотополимеризуемым элементам, например пластинам, содержащим слой таких композиций, к процессам изготовления печатных рельефов из таких элементов и к полученному печатному рельефу. , .., , , , . Твердые композиции, способные полимеризоваться под воздействием актиничного света с образованием жестких, нерастворимых прочных структур, в последнее время приобрели повышенное техническое значение, особенно при изготовлении печатных форм, как раскрыто в спецификациях №№ 741294, 741441 и 741470. , , , . 741,294, 741,441 741,470. В ранее описанном процессе печатные формы с одинаковой высотой печати производятся непосредственно путем: (а) воздействия актиничного света посредством прозрачности процесса нанесения изображения слоя аддитивно полимеризуемой этиленненасы