патенты / 22081

835760-- = "/"; . , . . , . . , . , , . .



. :
:
УведомлениеЭтот перевод сделан компьютером. Невозможно гарантировать, что он является ясным, точным, полным, верным или отвечает конкретным целям. Важные решения, такие как относящиеся к коммерции или финансовые решения, не должны основываться на продукте машинного перевода.
РћРџРРЎРђРќРР• РЗОБРЕТЕНРРЇ GB835760A
[]
ПОЛНАЯ СПЕЦРР¤РРљРђР¦РРЇ Эпоксидные смолы Рё методы РёС… применения РњС‹, -, & , юридическое лицо, организованное РІ соответствии СЃ законодательством Французской Республики, 1 , Париж 8e, Франция, настоящим заявляем РѕР± изобретении, РЅР° которое РјС‹ молимся Рѕ выдаче патента. РњС‹, Рё СЃРїРѕСЃРѕР±, СЃ помощью которого это должно быть выполнено, должны быть РїРѕРґСЂРѕР±РЅРѕ описаны РІ следующем заявлении: - Настоящее изобретение относится Рє синтетическим смолам, которые являются новыми промышленными продуктами, Рё способам РёС… получения. praparah5n , - -, , & , , 1 , 8e, , , . , , - : - , . Заявители сообщили РІ одновременно находящейся РЅР° рассмотрении заявке в„– 15126/5 & (серийный в„– - . 15126/5 & ( . 834563), получение синтетических СЃРјРѕР» конденсацией диглицидилового эфира формулы: < ="img00010001." ="0001" ="010" ="00010001" -="" ="0001" ="059"/> СЃ ангидридом органической двухкислотной кислоты. 834,563), : < ="img00010001." ="0001" ="010" ="00010001" -="" ="0001" ="059"/> . Консистенция полученной таким образом смолы варьируется РІ зависимости РѕС‚ относительных пропорций РґРІСѓС… реагирующих веществ Рё варьируется РѕС‚ жидких продуктов РґРѕ очень твердых продуктов. Р’ частности, продукты конденсации, полученные РїСЂРё взаимодействии РЅРµ менее РґРІСѓС… молекул диглицидилового эфира СЃ РѕРґРЅРѕР№ молекулой фталевого ангидрида, даже РІ присутствии катализаторов Рё после длительного нагревания РЅРµ выходят Р·Р° пределы жидкого состояния или, самое большее, имеют весьма мягкая консистенция, поэтому применение этих СЃРјРѕР» ограничено. . , , , . Целью настоящего изобретения является улучшение механических свойств Рё, РІ частности, твердости синтетических СЃРјРѕР», полученных указанным выше СЃРїРѕСЃРѕР±РѕРј, без потери РёРјРё прозрачности Рё прозрачности. . Согласно настоящему изобретению СЃРїРѕСЃРѕР± производства твердой синтетической смолы включает стадию обработки полиамином жидкого или РјСЏРіРєРѕРіРѕ продукта конденсации диглицидилового эфира формулы: < ="img00010002." ="0002" ="010" ="00010002" -="" ="0001" ="059"/> СЃ ангидридом органической двухкислотной кислоты. :~ < ="img00010002." ="0002" ="010" ="00010002" -="" ="0001" ="059"/> . Продуктами конденсации, которые можно использовать РїСЂРё обработке полиамином, являются, РІ частности, те, которые получают путем конденсации диглицидилового эфира СЃ ангидридами органических двухкислот, имеющих достаточную растворимость РїРѕ отношению Рє диглицидиловому эфиру, такими как фталевый, тетрагидрофталевой, эндометилентретрагидрофталевой ангидриды, Р° также малеиновые ангидриды. Рё янтарные ангидриды, хотя последние придают продуктам конденсации сильную окраску. , , , , , . Р’ случае фталевого ангидрида, например, жидкие или очень РјСЏРіРєРёРµ продукты конденсации, пригодные РІ качестве РёСЃС…РѕРґРЅРѕРіРѕ материала, получают путем взаимодействия РїРѕ меньшей мере РґРІСѓС… молекул диглицидилового эфира СЃ РѕРґРЅРѕР№ молекулой фталевого ангидрида. Продукты, жидкие или очень РјСЏРіРєРёРµ, РІ зависимости РѕС‚ соответствующих пропорций реагентов, имеют очень слабую окраску. Сделать РёС… полностью бесцветными можно обычными средствами обесцвечивания, РІ частности подвергая РёС… РЅР° некоторое время воздействию солнечных или ультрафиолетовых лучей, РЅРµ изменяющих свойств изделий, необходимых для последующих операций. , , , . , , , . , - , . Наконец, период нагрева должен быть достаточным для завершения конденсации Рё для удаления практически всего СЃРІРѕР±РѕРґРЅРѕРіРѕ ангидрида РґРІСѓС…РѕСЃРЅРѕРІРЅРѕР№ кислоты, РІ противном случае существует вероятность выпадения РІ осадок ангидрида РїСЂРё добавлении полиамина Рє конденсационной смеси. , , . Полиамины, которые можно использовать для отверждения продуктов конденсации диглицидилового эфира СЃ ангидридом РґРІСѓС…РѕСЃРЅРѕРІРЅРѕР№ кислоты, включают, например, большинство обычных полиаминов, РІ частности этилендиамин, гексаметилендиамин, диэтилентриамин, триэтилентетрамин Рё С‚.Рґ. Опыт показал, что для РѕРґРЅРѕРіРѕ Рё того же продукта конденсации можно получить разную степень твердости РІ зависимости РѕС‚ используемых полиаминов. Некоторые полиамины являются предпочтительными РёР·-Р·Р° отсутствия Сѓ РЅРёС… окраски, РєРѕРіРґР° желательно получить особенно прозрачные Рё прозрачные смолы. Примером такого полиамина является диэтилентриамин, который можно получить РІ очень чистой форме. , , , , , , , . . . . . Пропорции полиаминов, добавляемых Рє продуктам конденсации, устанавливают РІ зависимости РѕС‚ содержания эпоксидных РіСЂСѓРїРї РІ продуктах, причем это содержание, РІ частности, определяется соотношением используемых диглицидилового эфира Рё ангидрида РґРІСѓС…РѕСЃРЅРѕРІРЅРѕР№ кислоты. , . Полиамины реагируют РЅР° цепи, уже принявшие участие РІ начальной стадии конденсации, например, типа: < ="img00020001." ="0001" ="015" ="00020001" -="" ="0002" ="141"/>, реагируя СЃ оставшимися незатронутыми эпоксидными группами РїРѕ реакциям: < ="img00020002." ="0002" ="026" ="00020002" -="" ="0002" ="115"/> , , : < ="img00020001." ="0001" ="015" ="00020001" -="" ="0002" ="141"/> , : < ="img00020002." ="0002" ="026" ="00020002" -="" ="0002" ="115"/> Поэтому для РґРІСѓС… эпоксидных РіСЂСѓРїРї должна быть максимум РѕРґРЅР° РіСЂСѓРїРїР° или РґРІРµ РіСЂСѓРїРїС‹ -. - . Может оказаться необходимым ввести меньшие количества полиамина, чем теоретические, чтобы получить смолы, которые менее тверды, менее быстро затвердевают или имеют меньшую окраску. , . Окончательный выбор количества используемого полиамина определяется только опытным путем. . Тем РЅРµ менее указывается, что именно РїСЂРё пропорциях амина, близких Рє теоретическим, наименьшая усадка наблюдается РІ момент затвердевания. , . Смолы, полученные согласно изобретению, представляют СЃРѕР±РѕР№ класс новых продуктов, обеспечивающих большую гибкость РІ использовании Рё обладающих широким диапазоном свойств. Р–РёРґРєРёРµ или полужидкие продукты конденсации можно хранить без каких-либо неудобств РІ течение длительного времени без существенных изменений. Р’Рѕ время использования РёС… смешивают СЃ заданным количеством полиамина, Рё смеси можно использовать без какой-либо спешки, причем период затвердевания РЅР° холоде РЅР° практике РЅРёРєРѕРіРґР° РЅРµ составляет менее нескольких десятков часов. Тем РЅРµ менее, после периода созревания, необходимого для предотвращения Р±СѓСЂРЅРѕР№ реакции конденсации полиэпоксидных цепей СЃ полиаминами, отверждение можно ускорить умеренным нагреванием. . - . , , . , , . Эти смолы обладают превосходной адгезионной способностью Рё поэтому РјРѕРіСѓС‚ использоваться для склеивания деталей РёР· самых разных материалов, таких как металлы, керамика, стекло Рё С‚. Рґ. РС… можно использовать РїСЂРё производстве агломерированных материалов, РїСЂРё формовании нагруженных СЃРјРѕР» методом литья Рё С‚. Рґ. , , , , . , , . Некоторые РёР· этих СЃРјРѕР» одновременно обладают высокой степенью прозрачности Рё отсутствием окраски. РС… можно использовать РїСЂРё изготовлении отсеков или панелей, состоящих РёР· листов стекла, разделенных воздушными промежутками, для образования промежуточной границы, разделяющей листы стекла. РС… также можно использовать для изготовления безопасного многослойного стекла. . , , . . Рљ жидким или РјСЏРіРєРёРј продуктам конденсации можно примешивать наполнители любого типа, например графит или РґРёРѕРєСЃРёРґ кремния, РїСЂРё этом пропорции указанных агентов РјРѕРіСѓС‚ быть очень большими. , , , , . Ниже приведены несколько примеров того, как изобретение может быть реализовано. . РџР РМЕР 1. 1. 5 Рі. фталевого ангидрида Рё 500 РјРјРі. 5 . 500 . этанолоксазолидона добавляют Рє 25 Рі. диглицидилового эфира, смесь нагревают РІ течение 2 часов РїСЂРё 1250°С Рё затем дают остыть РґРѕ температуры окружающей среды. Р’ этом состоянии РїСЂРѕРґСѓРєС‚ конденсации может сохраняться без каких-либо изменений. 25 . - , 2 1250 . . , . 4 Рі. триэтилентетрамина, С‚.Рµ. практически половину теоретического количества, Р° затем добавили РґРѕ 27,4 Рі. продукта конденсации. 4 . , .. , 27.4 . . После смешивания материал заливают РІ форму, РёР· которой изделие извлекают через 15 часов. , , 15 . РћРЅ РјСЏРіРєРёР№, РЅРѕ продолжает твердеть. После 125 часов это очень тяжело. , . 125 , . Ее усадка, измеренная РЅР° 20 СЃРј. лист, составляет 0,25% через 15 часов, 0,75% через 30 часов, 2,00% через 125 часов. , 20 . , 0.25% 15 , 0.75% 30 , 2.00% 125 . РџР РМЕР 2. 2. РџСЂРѕРґСѓРєС‚ конденсации, полученный нагреванием РІ течение 2 часов РїСЂРё 1250 РЎ. 25 Рі. диглицидилового эфира СЃ 5 Рі. фталевого ангидрида РІ присутствии 250 РјРјРі. этанолоксазолидона содержит 6,3 Рі. триэтилентетрамина, С‚.Рµ. 9 РѕС‚ теоретического количества, добавленного Рє нему после охлаждения. 2 1250 . 25 . 5 . 250 . 6.3 . , .., 9 , . РљРѕРіРґР° смесь полностью гомогенизируется, ее выливают РІ форму. , . Через 15 часов получается твердый лист светло-желтого цвета, усадка которого составляет всего 0,25%. 15 , , 0.25%. Через 85 часов лист становится очень твердым Рё его усадка составляет около 1%. 85 , 1%. РџР РМЕР 3. 3. 8.5 Рі. то есть теоретическое количество триэтилентетрамина добавляют Рє 30 Рі. продукта конденсации фталевого ангидрида-диглицидилового эфира, полученного РІ соответствии СЃ примером 2. 8.5 . .., , 30 . - 2. Через 60 часов полученный лист становится светло-желтого цвета, прозрачным Рё твердым. Его усадка составляет всего лишь РІ районе 0,25%. 60 , , . 0.25%. РџР РМЕР 4. 4. 1
.9 Рі. триэтилентетрамина (или 4 РѕС‚ теоретического количества) Рё 6 Рі. графита (С‚. Рµ. 80% РїРѕ массе РёСЃС…РѕРґРЅРѕР№ СЌРїРѕРєСЃРёРґРЅРѕР№ смолы) добавляют РЅР° холоду РґРѕ 9 Рі. продукта конденсации фталевого ангидридиглицидилового эфира, который был описан РІ примере 1. .9 . ( 4 ) 6 . (.., 80% ) 9 . 1. Смесь тщательно гомогенизируют Рё выливают РІ форму. . Это уже довольно тяжело через 2 часа Рё очень тяжело через 65 часов. 2 65 . РџР РМЕР 5. 5. 1.9 Рі. триэтилентетрамина (С‚.Рµ. 4 РѕС‚ теоретического количества), Р° затем 25 Рі. РґРёРѕРєСЃРёРґР° кремния (С‚.Рµ. около 3330% РѕС‚ массы РёСЃС…РѕРґРЅРѕР№ СЌРїРѕРєСЃРёРґРЅРѕР№ смолы) добавляют Рє 9 Рі. продукта конденсации фталевого ангидрида СЃ диглицидиловым эфиром, полученного РІ соответствии СЃ примером 1. 1.9 . (.., 4 ) 25 . (.., 3330to ) 9 . - 1. Через 2 часа смесь загустеет. 2 , . Это довольно тяжело через 4 часа Рё очень тяжело через 65 часов. 4 65 . РџР РМЕР 6. 6. 5.6 Рі. диэтилентриамина, С‚.Рµ. 75% РѕС‚ теоретического количества, добавляют Рє 32,7 Рі. 5.6 . , .. 75% , 32.7 . продукта конденсации фталевого ангидрида-диглицидилового эфира, полученного согласно примеру 2. - 2. Через 6 часов получается смола, которая почти бесцветна, тверда Рё совершенно прозрачна. Эта смола особенно РїРѕРґС…РѕРґРёС‚ для изготовления защитных многослойных или ламинированных стекол. 6 , . РџР РМЕР 7. 7. 7.8 гексаметилендиамина, или 75% РѕС‚ теоретического количества, добавляют Рє 30,8 Рі. 7.8 , 75% , 30.8 . продукта конденсации фталевого ангидрида-диглицидилового эфира, такого как описанный РІ примере 2. - 2. Через 60 часов получается смола, гораздо менее твердая, чем предыдущие смолы. 60 , . ЧТО РњР« ЗАЯВЛЯЕМ: 1. РЎРїРѕСЃРѕР± производства твердой синтетической смолы, включающий стадию обработки полиамином жидкого или РјСЏРіРєРѕРіРѕ продукта конденсации диглицидилового эфира формулы: < ="img00030001." ="0001" ="010" ="00030001" -="" ="0003" ="060"/> СЃ ангидридом органической РґРІСѓС…РѕСЃРЅРѕРІРЅРѕР№ кислоты. : 1. : < ="img00030001." ="0001" ="010" ="00030001" -="" ="0003" ="060"/> . 2.
Способ по п.1, в котором диглицидиловый эфир нагревают с ангидридом органической двухкислотной кислоты в течение периода времени, достаточного для существенного удаления свободного ангидрида двухосновной кислоты из продукта конденсации. 1 . 3.
Способ по п.1 или п.2, в котором ангидрид органической двухкислотной кислоты представляет собой фталевый, тетрагидрофталевой или эндометилентетрагидрофталевой ангидрид. 1 2 , . 4.
Способ по п.1 или п.2, в котором ангидрид органической двухкислотной кислоты представляет собой малеиновый или янтарный ангидрид. 1 2 . 5.
Способ по любому из предшествующих пунктов, в котором жидкий или мягкий продукт конденсации получают путем взаимодействия по меньшей мере двух молекул диглицидилового эфира с одной молекулой фталевого ангидрида. . 6.
Способ по любому из предшествующих пунктов, который включает этап загрузки продукта конденсации агентом, таким как, например, графит и диоксид кремния. , , . 7.
Способ производства твердой синтетической смолы, по существу такой, как описан здесь со ссылкой на любой из примеров 1-7. 1 7. 8.
Синтетическая смола, полученная способом по любому из предшествующих пунктов. . 9.
Синтетическая смола по п.8, используемая в качестве клея, в частности, для склеивания стеклянных элементов. 8 . 10.
Синтетическая смола по п.9, используемая в качестве связующего вещества для многослойных стекол. 9 . 11.
Синтетическая смола РїРѕ Рї.9 для склеивания стеклянных элементов РїРѕ РёС… краям. 9 . **Р’РќРРњРђРќРР•** конец поля может перекрывать начало **. **** **.
, ."> . . .
: 506
: 2024-04-12 20:04:57
: GB835760A-">
: :

835761-- = "/"; . , . . , . . , . , , . .



. :
:
УведомлениеЭтот перевод сделан компьютером. Невозможно гарантировать, что он является ясным, точным, полным, верным или отвечает конкретным целям. Важные решения, такие как относящиеся к коммерции или финансовые решения, не должны основываться на продукте машинного перевода.
РћРџРРЎРђРќРР• РЗОБРЕТЕНРРЇ GB835761A
[]
ПАТЕНТ Дата подачи заявления Рё подачи Завершено Уточнение: 27 июля 1956 Рі. : 27, 1956. 8359761 в„– 23356/56. 8359761 23356/56. Заявление, поданное РІ Соединенных Штатах Америки 27 июля 1955 Рі. Полная спецификация опубликована: 25 мая 1955 Рі. 1960 27, 1955 : 25, 1960 Рндекс РїСЂРё приемке: -Класс 2 (2), 2 ( 2 :7). :- 2 ( 2), 2 ( 2 :7). Международная классификация:- Ольф. :- . ПОЛНАЯ СПЕЦРР¤РРљРђР¦РРЇ НЕТ ЧЕРТЕЖЕЙ. Действия, связанные СЃ производством регенерированных целлюлозных нитей РёР· РІРёСЃРєРѕР·С‹. , , корпорация, организованная Рё действующая РІ соответствии СЃ законодательством штата Делавэр, Соединенные Штаты Америки, Уилмингтона, Делавэр, РЎРЁРђ. Штаты Америки настоящим заявляем, что изобретение, РЅР° которое РјС‹ молимся, чтобы нам был выдан патент, Рё метод, СЃ помощью которого РѕРЅРѕ должно быть реализовано, должны быть РїРѕРґСЂРѕР±РЅРѕ описаны РІ буквах ; следующее положение: - , , , , , , , , , , ; : - Р­РўРћ РЗОБРЕТЕНРР• относится Рє изготовлению регенерированных целлюлозных структур СЃ помощью РІРёСЃРєРѕР·РЅРѕРіРѕ процесса. Более конкретно, РѕРЅРѕ относится Рє усовершенствованиям процесса прядения раствора РІРёСЃРєРѕР·С‹, модифицированной моноамином, для производства регенерированных целлюлозных нитей. , - . Рзвестно, что РїСЂРё экструдировании РІРёСЃРєРѕР·С‹ РІ кислотных коагулянтных ваннах, содержащих соли цинка 2 (, РІ присутствии некоторых азотсодержащих органических соединений, получаются регенерированные целлюлозные нити СЃРѕ значительно улучшенными физическими свойствами. Нити, РёР· которых состоит нить, характеризуются необычным поперечным сечением Рё поверхностью. функции. 2 ( . Нити РЅРµ имеют заметных зубцов, поэтому поверхность относительно гладкая. Отношение кожицы Рє сердцевине, измеренное радиально РІ типичном поперечном сечении, больше единицы. Р’Рѕ РјРЅРѕРіРёС… случаях поперечное сечение нити может отображать только кожуру (чем больше количество кожицы, тем тем больше улучшение свойств). РљСЂРѕРјРµ того, уменьшается набухание как свежепряденной гелевой пряжи, так Рё пряжи после сушки (вторичное набухание). Было обнаружено, что эти характеристики коррелируют СЃ высокой прочностью Рё высокой усталостной прочностью пряжи Рё РєРѕСЂРґС‹, полученные РёР· нитей. Азотсодержащие органические соединения, предложенные РІ качестве модификаторов для производства этих исключительных нитей, включают определенные классы аминов, четвертичные аммониевые соединения lЦена 3 6 1. ( , ) , ( ) , , - , 3 6 1. Рё дитиокарбаматы. Эти соединения описаны РІ РўРЈ в„– 654083, 4 РЅ. 654,083, 4 652,746, 652,471 Рё 741 727. 652,746, 652,471 741,727. Растворы для прядения РІРёСЃРєРѕР·С‹, модифицированные амином, описанные РІ Спецификации в„– 654083, получают путем добавления моноамина Рє полностью ксантогенированной щелочной целлюлозе. РџСЂРё добавлении таким СЃРїРѕСЃРѕР±РѕРј для того, чтобы модификатор был эффективным, требуется РїРѕ меньшей мере 1 миллимоль амина РЅР° 100 граммов РІРёСЃРєРѕР·С‹. Рё обычно требуются гораздо большие количества, РґРѕ 10 миллимоль РЅР° 100 грамм РІРёСЃРєРѕР·С‹. Расходы, связанные СЃ использованием таких больших количеств модификатора, значительно увеличивают стоимость РІРёСЃРєРѕР·С‹. - 654,083 50 , 1 100 , 10 100 55 . РљСЂРѕРјРµ того, амин РІ РІРёСЃРєРѕР·РЅРѕРј растворе выщелачивается РёР· экструдированных нитей 6 ( Рё остается РІ прядильной ванне. Установка Рё эксплуатация оборудования для удаления амина РёР· ванны дополнительно увеличивает себестоимость производства РІРёСЃРєРѕР·РЅРѕРіРѕ волокна. Снижение количества амина РІ прядильной ванне. РІРёСЃРєРѕР·Р° значительно облегчила Р±С‹ эту проблему. , 6 ( 65 . Р’ РўРЈ в„–32630/56 (зав. 32,630/56 ( . 835,762) раскрыты СЃРїРѕСЃРѕР±С‹ снижения необходимой концентрации некоторых моноаминов РІ РІРёСЃРєРѕР·Рµ РїСЂРё одновременном достижении усовершенствований процесса модификатора. 835,762) 70 . Методы включают разделение ксантирования щелочной целлюлозы путем добавления дисульфида углерода РІ РґРІРµ стадии Рё добавления модификатора моноамина РІРѕ время второй стадии. Рспользуемые 75 аминов представляют СЃРѕР±РѕР№ некоторые органические первичные Рё вторичные моноамины Рё некоторые третичные моноамины, имеющие РїРѕ крайней мере РѕРґРёРЅ радикал СЃ гидроксильной РіСЂСѓРїРїРѕР№. присоединенные Рє атому углерода. Третичные моноамины, РЅРµ имеющие 80 гидроксильных РіСЂСѓРїРї, присоединенных Рє атому углерода, РЅРµ включены. 75 80 . Целью настоящего изобретения является создание усовершенствованного процесса прядения, РІ котором гораздо меньшие количества всех моноаминных модификаторов 85, чем считалось ранее необходимыми, Р±СѓРґСѓС‚ эффективны для производства регенерированных целлюлозных нитей, имеющих РЅРёР·РєРёРµ значения набухания геля, без заметной кренуляции Рё Отношение оболочки Рє сердцевине РїСЂРё измерении РІ радиальном направлении существенно больше единицы. 85 835,761 , -- . Согласно настоящему изобретению СЃРїРѕСЃРѕР± получения регенерированных целлюлозных нитей включает экструдирование РІРёСЃРєРѕР·С‹, содержащей РЅРµ более 1 миллимоль РЅР° 100 грамм РІРёСЃРєРѕР·С‹ растворимого РІ щелочи моноаминного модификатора, РІ сернокислотно-сульфатно-натриевую ванну, содержащую сульфат цинка, СЃ образованием нитей Рё вытягивание нитей, РїСЂРё этом РІРёСЃРєРѕР·Р° готовится путем ксантогенирования щелочной целлюлозы СЃ содержанием сероуглерода РЅРµ менее 37 % РІ пересчете РЅР° содержание целлюлозы РІ щелочной целлюлозе, ванна содержит РґРѕ 10 % серной кислоты Рё РЅРµ менее 5 % сульфата цинка Рё процентного содержания углерода содержание дисульфида, используемого для ксантирования, РїРѕ меньшей мере РІ 4,9 раза превышает процентное содержание серной кислоты РІ сернокислотно-сульфатно-натриевой ванне. , 1 100 - - , 37 % , 10 % 5 % 4.9 - . РџРѕРґ термином «щелочнорастворимый модификатор моноамин:25В», используемым РІ данном описании Рё прилагаемой формуле изобретения, подразумевается первичный, вторичный или третичный алифатический моноамин, имеющий РїРѕ меньшей мере четыре атома углерода, РЅРѕ РЅРµ содержащий радикалов, содержащих более РІРѕСЃСЊРјРё атомов углерода, Рё растворимый. РІ 6% РІРѕРґРЅРѕРј растворе РіРёРґСЂРѕРєСЃРёРґР° натрия РґРѕ содержания РїРѕ меньшей мере 0,1% Требование растворимости является существенным, поскольку было обнаружено, что эмульсии РІ РІРёСЃРєРѕР·Рµ нерастворимых РІ щелочах аминов неэффективны для целей настоящего изобретения. Невозможно сформулировать необходимые растворимость РІ пересчете РЅР° РІРёСЃРєРѕР·Сѓ РІ качестве растворителя, поскольку состав РІРёСЃРєРѕР·С‹, Р°, следовательно, Рё растворяющая способность, варьируются РІ довольно широких пределах. Однако РїРѕРґС…РѕРґРёС‚ любой амин, растворимый РІ 6 % РІРѕРґРЅРѕРј растворе РіРёРґСЂРѕРєСЃРёРґР° натрия РІ степени РЅРµ менее 0,1 %, РїСЂРё условии, что РѕРЅ также удовлетворяет РґСЂСѓРіРёРј условиям, указанным ранее. заявлено, Р° именно: "- :25 " , 6 % 0 1 % - , , , 6 % 0 1 % , : Р°) Это должен быть моноамин. () . (Р±) РѕРЅ должен иметь РїРѕ меньшей мере четыре атома углерода. Низшие амины, такие как метиламин или этиламин, РїРѕ существу неэффективны. () . (РІ) РѕРЅ РЅРµ должен содержать радикалов, содержащих более РІРѕСЃСЊРјРё атомов углерода. Более крупные радикалы, РїРѕРјРёРјРѕ снижения растворимости амина, имеют тенденцию вызывать поверхностную активность, которая нежелательна РІ СЃРїРѕСЃРѕР±Рµ настоящего изобретения. () , , - . Предпочтительными модификаторами являются те, РІ которых аминный азот присоединен Рє углеводородным группам, предпочтительно алкильным группам Рё/или Рє гидроксиалкильным группам. Конкретными примерами подходящих агентов являются диэтиламин, триэтиламин, дипропиламин, бутиламин, дибутил 6 Рѕ амин, диэтаноламин, этилдиэтаноламин, метилдиэтаноламин. Предпочтительными соединениями являются диэтиламин, триэтиламин, 70 бутилмоно. этаноламин, циклогексиламин Рё -метилциклогексиламин. , , / , , , , 6 , , , , , , , , , , , -4 , , , , , , , -- , , 70 , -. Моноамин может быть включен РІ прядильный раствор РІРёСЃРєРѕР·С‹ или РІ ингредиенты, используемые для приготовления раствора, РІ любое время перед экструзией. Его предпочтительно добавляют РЅР° заключительном этапе, РєРѕРіРґР° ксантогенированная щелочная целлюлоза смешивается СЃ разбавленным раствором щелочи. Количество добавляется РЅР° 100 граммов. РІРёСЃРєРѕР·РЅРѕРіРѕ прядильного раствора может составлять РѕС‚ 80 РґРѕ 0,02 миллимоль Рё РґРѕ 1 миллимоль, предпочтительно РѕС‚ 0,1 РґРѕ 0,85 миллимоль. Оптимальная концентрация любого данного монамима зависит РѕС‚ его эффективности Рё его молекулярной массы. РћРЅР° также зависит РІ ограниченной степени 85 РѕС‚ переменные процесса, РєСЂРѕРјРµ тех, которые являются критическими, таких как температура РІРёСЃРєРѕР·С‹ РїСЂРё экструзии, содержание азота РІ ванне Рё скорость прядения. Определение оптимальной концентрации 90 для любого подходящего моноамина РІ пределах указанного критического диапазона является РІРѕРїСЂРѕСЃРѕРј простого экспериментирования. для специалистов РІ данной области. 75 100 80 0 02 , 1 0 85 85 , 90 . Р’РёСЃРєРѕР·Р°, используемая РІ СЃРїРѕСЃРѕР±Рµ РїРѕ изобретению, может быть различных типов, например, РѕРЅР° может быть РёР· древесной массы, хлопкового РїСѓС…Р°, смесей этих РґРІСѓС… или даже РґСЂСѓРіРёС… типов целлюлозы. Состав РІРёСЃРєРѕР·С‹ также может быть широко варьируется. Например, РѕРЅР° может иметь содержание целлюлозы РѕС‚ 4% РґРѕ 9% или даже более 100 Рё содержание щелочи РѕС‚ 4% РґРѕ 9% или более. Стандартные промышленные РІРёСЃРєРѕР·С‹, С‚. Рµ. РІРёСЃРєРѕР·С‹, имеющие РѕС‚ 5% РґРѕ Предпочтительно используют 8% целлюлозы Рё РѕС‚ 5% РґРѕ 7% щелочи. , 95 , , , , , 100 4 % 9 % 4 % 9 % , , 5 % 8 % 5 % 7 % , 105 . Особый интерес РІ процессе представляет использование незрелой РІРёСЃРєРѕР·С‹, С‚. Рµ. солевых показателей 110 Рё выше. Однако улучшение свойств получают Рё РїСЂРё РІРёСЃРєРѕР·РЅРѕР№ соли СЃ показателями 110 РґРѕ 5. , , , 110 5. Р’РёСЃРєРѕР·Сѓ можно экструдировать как РІ горячем, так Рё РІ холодном РІРёРґРµ. . Однако предпочтительно нагреть РІРёСЃРєРѕР·Сѓ РґРѕ 40°С или выше перед прядением. Нагревание можно осуществить, пропуская раствор РІРёСЃРєРѕР·С‹ 115 через теплообменник, используя горячее масло, горячую РІРѕРґСѓ, пар или нагретую коагулирующую ванну РІ качестве источника тепла; или РІ трубу 120 можно вставить электрический нагревательный элемент. Р’ прядильной ванне предпочтительно поддерживается температура РѕС‚ 40°С РґРѕ 80°С. , 40 115 , , , ; 120 40 80 . Рё предпочтительно содержит РѕС‚ 4% РґРѕ 10% серной кислоты, РѕС‚ 5% РґРѕ 25% сульфата натрия Рё РѕС‚ 5% РґРѕ 15% сульфата цинка. РџСЂРё желании можно также использовать 125 солей РґСЂСѓРіРёС… двухвалентных металлов, которые, как известно, усиливают или дополняют действие сульфата цинка. РћРЅРё включают РІ себя сульфат железа, сульфат марганца, сульфат никеля или сульфат С…СЂРѕРјР°. Прядильная ванна может также содержать азотсодержащие соединения. 4 % 10 % , 5 % 25 % 5 % 15 % , 125 , , 130 835,761 - . РџСЂРё прядении модифицированной моноамином РІРёСЃРєРѕР·С‹ РїРѕ настоящему изобретению модификатор или продукты реакции СЃ модификатором переносятся РІ ванну. Поскольку может существовать некоторая неопределенность относительно точной РїСЂРёСЂРѕРґС‹ азотсодержащих соединений РІ ванне, эта концентрация просто выражается РІ РІ единицах азота РЅР° миллион Для того, чтобы СЃРїРѕСЃРѕР± настоящего изобретения был применим РІ коммерческих условиях, необходимо, чтобы содержание азота РІ ванне поддерживалось РЅР° СѓСЂРѕРІРЅРµ 200 частей РЅР° миллион или ниже путем удаления любого избытка. - , - , , 200 . Ванна может РЅРµ содержать азота, РЅРѕ РІ коммерческой практике его содержание обычно составляет РѕС‚ 20 РґРѕ 200 частей РЅР° миллион. 20 200 . Нити РјРѕРіСѓС‚ быть экструдированы через прядильную трубку для удержания нитей РЅР° критической стадии формирования, как описано РІ патенте РЎРЁРђ 2440057, выданном Р¤. Р . Миллхайзеру. . 2,440,057 . После экструзии нити РјРѕРіСѓС‚ проходить расстояние РѕС‚ 25 РґРѕ 150 РґСЋР№РјРѕРІ РІ первичной ванне, РіРґРµ РѕРЅРё РјРѕРіСѓС‚ быть ограничены небольшой площадью СЃ помощью установки РёР· нескольких роликов. Ролики предназначены для приложения натяжения Рє движущимся нитям СЃ постепенным приращением Рё тем самым ориентируйте РёС…, РїРѕРєР° РѕРЅРё еще пластичны. Предпочтительный метод состоит РІ том, чтобы применить часть растяжения Р·Р° пределами первичной ванны, пропуская нити через вторичную ванну или РґСѓС€, расположенный между РґРІСѓРјСЏ подающими колесами. Вторичная ванна может состоять просто РёР· РІРѕРґС‹ или разбавленного раствора ( РѕС‚ 1% РґРѕ 4%) серной кислоты или может состоять РёР· разбавленной прядильной ванны РїСЂРё температуре РѕС‚ 50°С РґРѕ 100°С. Для производства высокопрочных нитей предпочтительна общая вытяжка 80% или более, Р° может быть Рё всего 30%. приемлемо для пряжи текстильного типа. , 25 150 - ( 1 % 4 %) , 50 ' 100 ' 80 % 30 % . РР· последнего подающего колеса пряжа может быть подана РІРѕ вращающийся РєРѕРІС€ для формирования лепешки, Р° затем промыта Рё разрезана. Операция разрезания хорошо известна Рё состоит РёР· растяжения пряжи Рё нанесения смазочного раствора. Описанный процесс представляет СЃРѕР±РѕР№ так называемое ковширование. процесс, РЅРѕ РЅРµ имеет значения, используется ли боббинный процесс или какой-либо РёР· так называемых непрерывных процессов. , - , - . РЎРїРѕСЃРѕР± предлагает преимущества простоты Рё экономичности. Ограничения, хотя Рё критически важные для изобретения, РЅРµ требуют каких-либо существенных изменений традиционного процесса изготовления РІРёСЃРєРѕР·С‹. Р’ этом процессе используются относительно небольшие Рё экономичные количества аминных модификаторов СЃ выдающимися результатами. , , , . Улучшенная нить, полученная СЃРїРѕСЃРѕР±РѕРј РїРѕ настоящему изобретению, может быть использована 6 (Рћ) вместо обычных регенерированных целлюлозных нитей для любых целей, РіРґРµ последние находят применение, РІ частности, РІ текстильной промышленности Рё промышленности РїРѕ производству шинных РєРѕСЂРґРѕРІ. Текстильные ткани, изготовленные РёР· этой нити, либо РёР· непрерывной нити или штапеля, обладают высокой прочностью, устойчивы Рє загрязнению Рё истиранию Рё легко стираются. 6 ( , , , ; ; . Ткани для автомобильных Рё грузовых шин используют высокую прочность Рё высокую усталостную прочность нитей Рё РєРѕСЂРґРѕРІ для продления СЃСЂРѕРєР° службы шин. Эти ткани также используются для армирования РґСЂСѓРіРёС… резиновых изделий, таких как коммерческие клиновые ремни Рё С‚.Рї. 70 - . Рзобретение иллюстрируется следующими примерами. Если РЅРµ указано РёРЅРѕРµ, РІСЃРµ процентные содержания, указанные РІ примерах, 75 Рё РІ РґСЂСѓРіРёС… местах описания Рё формулы изобретения, даны РїРѕ весу. Эксперимент Рђ примера 1 представляет СЃРѕР±РѕР№ наилучший вариант, предусмотренный для осуществления изобретения. Другие примеры изложены дополнительные 80 конкретных вариантов осуществления процесса. , , 75 1 , 80 . Р’ таблицах используются следующие символы: , : — прочность РЅР° разрыв РІ СЃСѓС…РѕРј состоянии, грамм/дене. — прочность РЅР° разрыв РІРѕ влажном состоянии, грамм РЅР° денье. 85 1 — прочность РЅР° разрыв РІ петле, грамм РЅР° денье. — % удлинения; РІ СЃСѓС…РѕРј, РјРѕРєСЂРѕРј Рё петлевом состоянии — условная прочность РІ граммах РЅР° денье. — прочность РІ СЃСѓС…РѕРј состоянии РІ граммах РЅР° денье. , фунты — это % удлинения РїСЂРё приложении нагрузки 90 фунтов. . Усталость — это количество РјРёРЅСѓС‚, необходимое для разрыва шнур СЃ «динамически сбалансированным» тестером РЅР° усталость 95 . — коэффициент набухания геля. Рзмерения являются традиционными Рё, возможно, Р·Р° исключением испытания РЅР° усталость . Рё измерения коэффициента . / / 85 1 / % ; , , / - / , % 90 . " " 95 . . . Р’ испытании РЅР° усталость шнур выдерживают РІ течение 48 часов РїСЂРё температуре 240°С Рё относительной влажности 54% Рё зажимают РІ зажимах, расположенных РЅР° расстоянии 16,75 РґСЋР№РјРѕРІ РґСЂСѓРі РѕС‚ РґСЂСѓРіР°. Прикладывают нагрузку 1 грамм/денье Рё шнур РґРѕРІРѕРґСЏС‚ РґРѕ температуры 1000°С. , 100 48 240 54 % 16 75 1 / 1000 . находясь РЅР° месте РІ машине РІ течение примерно получаса. Затем челюсти совершают колебания, растягивая шнур 3000 раз РІ минуту, используя С…РѕРґ 0,24 РґСЋР№РјР°. Количество РјРёРЅСѓС‚, оставшихся РґРѕ разрыва, записывается как Усталость 110. Набухание геля является отношение веса влажной пряжи РІ спряденном состоянии Рє весу СЃСѓС…РѕР№ пряжи. 105 3000 0 24 110 . Его определяют путем прядения пряжи РІ подходящую емкость, например ведро, или РІ подходящий держатель, например, шпульку, центри 115, РїСЂРѕРґСѓРІРєСѓ пряжи РІ течение 5 РјРёРЅСѓС‚ СЃРѕ скоростью 3600 оборотов РІ минуту для удаления излишков раствора РІ ванне Рё взвешивание пряжи. промыты, высушены Рё повторно взвешены. , 115 5 3600 , -. РџР РМЕР 120 120 Щелочную целлюлозу готовили традиционным СЃРїРѕСЃРѕР±РѕРј путем замачивания листов целлюлозы РёР· древесной массы РІ растворе РіРёРґСЂРѕРєСЃРёРґР° натрия, слива каустического раствора СЃ насыщенных листов, отжима избытка каустика СЃ листов, измельчения Рё выдерживания полученной щелочной целлюлозы для обеспечения желаемой вязкости. РІ РІРёСЃРєРѕР·Рµ. , , , 125 , . 835,761 Щелочную целлюлозу помещали РІРѕ вращающийся барабан (барат) для ксантирования. Перед введением дисульфида углерода РЅР° барате создавали вакуум, чтобы избежать потери дисульфида углерода РІРѕ время ксантирования. 835,761 () . 42 % дисульфида углерода РІ расчете РЅР° содержание целлюлозы РІ щелочной целлюлозе добавляли Рє баратте Рё продолжали ксантирование РІ течение примерно РґРІСѓС… часов РїСЂРё температуре 30°С. 42 % , , 30 . Ксантогенат целлюлозы СЃРѕ стадии ксантирования добавляли РІ смесительный резервуар, содержащий разбавленный раствор РіРёРґСЂРѕРєСЃРёРґР° натрия Рё триэтиламин. Количество использованного триэтиламина обеспечивало 06 миллимо РЅР° 100 грамм РІРёСЃРєРѕР·С‹. После смешивания РІРёСЃРєРѕР·Р°, которая содержала 6,25% целлюлозы Рё 5 75% общей щелочи РІ пересчете РЅР° РіРёРґСЂРѕРєСЃРёРґ натрия фильтровали, деаэрировали Рё доводили РґРѕ солевого индекса около 16. 06 100 , , , 6 25 % 5 75 % , , 16. Р’РёСЃРєРѕР·Сѓ экструдировали через отверстия фильеры РІ ванну РїСЂРё температуре около 63°С, содержащую 7,5% серной кислоты, 17,5% сульфата натрия Рё 9,5% сульфата цинка. Р’ эксперименте Р’ РІРёСЃРєРѕР·Сѓ нагревали РґРѕ температуры около 44°С РїСЂРё прохождении через нагреватель спирального типа, погруженный РІ ванну СЃ горячей РІРѕРґРѕР№. Р’ эксперименте Рђ РІРёСЃРєРѕР·Р° РЅРµ нагревалась. Р’ эксперименте Рђ ванна содержала 30 частей РЅР° миллион азота, выщелоченного РёР· нитей РІРѕ время прядения. Р’ эксперименте Р‘ ванна РЅРµ содержала азота РІ начале эксперимента, Р° его количество, выщелоченное РёР· нитей РІРѕ время прядения, было незначительным РёР·-Р·Р° высокого соотношения банной Рё экструдированной РІРёСЃРєРѕР·С‹. 63 : 7.5 % , 17 5 % 9 5 % 44 - 30 35 . Экструдированные нити РІ РѕР±РѕРёС… экспериментах сначала пропускались через прядильную трубку, расположенную РІ ванне, Рё сходились, образуя пряжу 4 (Рћ). Пряжа проводилась РІРѕРєСЂСѓРі СЂСЏРґР° натяжных роликов Рё, наконец, выходила РёР· ванны Рє подающему колесу. Принудительное полное растяжение. РЅР° пряже РґРѕ подающего колеса составляло РѕС‚ % РґРѕ 80 %. Пряжа была растянута РЅР° 4 = дополнительные 20 % путем пропускания ее РЅР° второе подающее колесо, имеющее больший диаметр, чем первое подающее колесо, РЅРѕ вращающееся СЃ той же скоростью, что Рё первое. Раствор разбавленной кислоты РїСЂРё температуре 90–100°С наносился РЅР° пряжу РІ РґРѕР·Рµ 5 Рі РїСЂРё ее прохождении РѕС‚ первого подающего колеса. РЎ последнего подающего колеса пряжа направлялась РІРѕ вращающийся РєРѕРІС€, РіРґРµ ее сматывали РІ РІРёРґРµ лепешки. СЃРѕ скоростью 100 СЏСЂРґРѕРІ РІ минуту. Затем пряжа была очищена 55 раз, высушена, разрезана Рё переработана РІ РєРѕСЂРґ обычным СЃРїРѕСЃРѕР±РѕРј. 4 ( % 80 % 4 = 20 % 90 -100 5 , 100 55 , , . Нити РёР· РѕР±РѕРёС… экспериментов. . РїСЂРё микроскопическом исследовании РїРѕ методике, описанной РІ РўРЈ в„– 652,471, 60 имели гладкие поперечные сечения Рё РЅР° 85-95% состояли РёР· кожи. Были получены следующие свойства: 652,471 60 - 85-95 % : Денье 1706 1673 4,43 4,68 Денье 3795 3775 Свойства пряжи . , 3,03 3 08 3,23 3 39 Свойства РєРѕСЂРґР° , 3,49 3,45 , 5 . 1706 1673 4.43 4.68 3795 3775 . , 3.03 3 08 3.23 3 39 , 3.49 3.45 , 5 . 6.8 7.4 Р›,Р» Р­,Р»? 9.5 242 10.7 25 1 Рљ 3,85 3,90 Р­Р» 5,9 6,5 Р“.РЎ. 6.8 7.4 , ,? 9.5 242 10.7 25 1 3.85 3.90 5.9 6.5 .. 1
.92 1.82 Усталость 218 234 Следующие три эксперимента, и , были проведены в качестве контроля. Пряжу и корды готовили с использованием 0,65 миллимоля триэтиламина на 100 грамм вискозы. Другие условия, как указано ниже, изменялись так, чтобы они выходили за пределы критического диапазона . В эксперименте процент серной кислоты в ванне был увеличен до 9,5 %. Таким образом, соотношение сероуглерод/серная кислота составляло 42/9,5 или всего 4,4 вместо требуемого «выше 4,9». В эксперименте 7% серной кислоты. кислоту и 6 % сульфата цинка использовали в ванне, но только 35 % сероуглерода в пересчете на содержание целлюлозы в щелочной целлюлозе при приготовлении раствора вискозы вместо требуемых «свыше 37 %». В эксперименте Е 7,5 % серной кислоты и 38 %. использовали дисульфид углерода, но только 4% сульфата цинка вместо требуемого минимума в 90%. Во всех других отношениях условия и обработка были такими же, как для эксперимента В этого примера. .92 1.82 218 234 , , 0 65 100 , , , 9 5 % / 42/9 5 4 4 " 4 9 " , 7 % 6 % 35 % " 37 %" , 7.5 % 38 % 4 % 90 % , . При микроскопическом исследовании нити имели зубчатое поперечное сечение, и 95 нитей примерно на 40% состояли из кожи. Были получены следующие свойства пряжи и корда. - 95 40 % . 835,761 Денье 1664 1651 1659 4,10 4,14 4,05 Денье 3746 3718 3726 Свойства пряжи , , 2,82 2 91 2,81 2 93 2,79 2 90 Свойства шнура 5 фунтов. 835,761 1664 1651 1659 4.10 4.14 4.05 3746 3718 3726 , , 2.82 2 91 2.81 2 93 2.79 2 90 5 . 3
.11 6 9 3.07 6 7 3.02 6 5 РџР РМЕР .11 6 9 3.07 6 7 3.02 6 5 Р’РёСЃРєРѕР·Сѓ готовили, как описано РІ примере , Р·Р° исключением того, что РІ качестве модифицирующего агента использовали циклогексиламин. Р’ эксперименте Рђ РІРёСЃРєРѕР·Сѓ РЅРµ нагревали перед прядением Рё добавляли 74 миллимоля циклогексиламина РЅР° 100 грамм РІРёСЃРєРѕР·С‹. Р’ эксперименте Р‘ РІРёСЃРєРѕР·Сѓ нагревали РґРѕ температуры РїСЂРё 46°С перед прядением Рё 0,54 миллимоля РЅР° 100 грамм РІРёСЃРєРѕР·С‹ добавляли циклогексиламин. Р’РёСЃРєРѕР·Сѓ экструдировали РІ 1657 1657 . 74 100 46 0 54 100 , 1657 1657 . 4
.53 3 11 4.60 3 42 Денье 3695 3685 Рў. .53 3 11 4.60 3 42 3695 3685 . 3.45 3.58 Р­Рґ Р­. 3.45 3.58 . 8.0 20 5 7.8 20 1 7.3 19 6 3,52 3,49 3,44 5,1 5,4 4,9 ванна РїСЂРё температуре около 63°С Рё содержащая 7,5% серной кислоты, 17,5% сульфата натрия Рё 9,5% сульфата цинка. Прядение Рё обработку пряжи проводили, как описано РІ примере 1. 8.0 20 5 7.8 20 1 7.3 19 6 3.52 3.49 3.44 5.1 5.4 4.9 63 7 5 % , 17 5 % 9.5 % 25 . Нити РїСЂРё микроскопическом исследовании показали гладкие поперечные сечения Рё РЅР° 90-100% состояли РёР· кожи. Были получены следующие свойства пряжи Рё РєРѕСЂРґР°. , - 90 100 % 30 ' . , 3.06 3.33 Р­Рґ Р­. , 3.06 3.33 . 9.5 23 7 11.0 27 9 Свойства шнура , 5 фунтов. 9.5 23 7 11.0 27 9 ,5 . 7.1 7.6 РџР РМЕР 7.1 7.6 Р’РёСЃРєРѕР·Сѓ готовили, как описано РІ примере , Р·Р° исключением того, что добавляли 0,72 миллимоля диэтиламина РЅР° 100 грамм РІРёСЃРєРѕР·С‹. Р’РёСЃРєРѕР·Сѓ экструдировали без нагревания РІ ванну, содержащую 7,6% серной кислоты, 17,5% сульфата натрия Рё 9,5% сульфата цинка, ванну поддерживают РїСЂРё температуре около 63°С Рё 5,3 6,9 Усталость 3,88 260 4,08 336, содержащую 32 части РЅР° миллион азота. 0 72 100 7 6 % , 17 5 % 9.5 % , 63 5.3 6.9 3.88 260 4.08 336 32 . Прядение Рё обработку пряжи 5' проводили, как описано РІ примере . 5 ' . Нити РїСЂРё микроскопическом исследовании показали гладкие поперечные сечения Рё РЅР° 85-100% состояли РёР· кожи. Были получены следующие свойства пряжи Рё РєРѕСЂРґР°: , , - 85 100 % 55 : Денье 1759 4,47 Денье 4042 Свойства пряжи , 3,15 3 27 1 Свойства шнура 7 15 фунтов. 1759 4.47 4042 , 3.15 3 27 1 7 15 . 3.44 8 9 РџР РМЕР 3.44 8 9 Р’РёСЃРєРѕР·Сѓ получали, как описано РІ примере , Р·Р° исключением того, что для ксантирования использовали 55% дисульфида углерода РІ расчете РЅР° содержание целлюлозы РІ щелочной целлюлозе Рё добавляли 0,3 миллимоль триэтиламина РЅР° 100 грамм РІРёСЃРєРѕР·С‹. Р’РёСЃРєРѕР·Сѓ экструдировали РІ ванну, содержащую 7 0 % серная кислота, 17 5 % сульфат натрия, 9 5 % Р­Рґ Р• Р­Р» 0,3 26 3 6 4 Рљ.Рґ Р”. 55 % 0 3 100 7 0 % , 17 5 % , 9 5 % 0.3 26 3 6 4 . . 3.73 Р“.РЎ. 3.73 .. 1.87 Усталость 229 Сульфат цинка Рё 110 частей РЅР° миллион азота, температура ванны поддерживается 63°С. Пряжу пряли Рё обрабатывали, как описано РІ примере 75. Нити РїСЂРё микроскопическом исследовании имели гладкие поперечные сечения Рё имели состав РѕС‚ 90 РґРѕ 100 % кожи. Были получены следующие свойства пряжи Рё РєРѕСЂРґР°: 80) Пряжа Рў. 1.87 229 110 , 63 75 , , - 90 100 % 80) . 3.16 Свойства 3 3.08 Свойства шнура 5 фунтов. 3.16 3 3.08 5 . 3.42 7 3 Р­Рґ Р­ Эль Дж РЎ. 3.42 7 3 . 10,6 24 2 6 1 1 88 3. 80 3,80 Усталость 250 .. 10.6 24 2 6 1 1 88 3. 80 3.80 250 .. 2.28 2.25 2.29 Усталость 94 .. 2.28 2.25 2.29 94 .. 1.90 1.88 Денье 1660 4,55 Денье 3740 50) 6 3,6 РџР РМЕР 1.90 1.88 1660 4.55 3740 50) 6 3,6 Р’РёСЃРєРѕР·Сѓ получали, как описано РІ примере , Р·Р° исключением того, что для ксантирования использовали 60% дисульфида углерода РІ расчете РЅР° содержание целлюлозы РІ щелочной целлюлозе Рё Рє РІРёСЃРєРѕР·Рµ добавляли 0,1 миллимоль бутилмоноэтаноламина РЅР° 100 грамм РІРёСЃРєРѕР·С‹. Р’РёСЃРєРѕР·Сѓ нагревали РґРѕ РїСЂРё температуре 46°С Рё экструдируют РІ ванну, содержащую 7,0% серной кислоты, 17,5% Денье 1662 Денье 3746 Свойства пряжи , 4,42 3 05 3 10 Свойства РєРѕСЂРґР° 4 3,40 7 4 РџР РМЕР 60 % 0 1 100 46 7 0 % , 17 5 % 1662 3746 , 4.42 3 05 3 10 4 3.40 7 4 Р’РёСЃРєРѕР·Сѓ, содержащую 0,85 миллимоль триэтиламина РЅР° 100 грамм РІРёСЃРєРѕР·С‹, получали, как описано РІ примере , Р·Р° исключением того, что РІ эксперименте Рђ использовали 55% дисульфида углерода РІ расчете РЅР° содержание целлюлозы РІ щелочной целлюлозе, Р° РІ эксперименте Р‘ - 37%. экструдировали РІ ванну, содержащую 7% серной кислоты, 17,5% сульфата натрия, 9,5% сульфата цинка Рё 70 частей РЅР° миллион азота, РїСЂРё этом РІ ванне поддерживали температуру 63°С. Пряжу пряли Рё обрабатывали, как описано РІ примере. РјРЅРµ 15 0 85 100 55 % 37 % 7 % , 17 5 % , 9 5 % 70 , 63 15 Нити РїСЂРё микроскопическом исследовании имели гладкие поперечные сечения Рё РЅР° 85-100% состояли РёР· кожи. Были получены следующие свойства пряжи Рё РєРѕСЂРґР°: 20 6 9,8 23 8 6 0 3,82 3,82 .. , , - 85 100 % = 20 6 9.8 23 8 6 0 3.82 3.82 .. 1.90 242 сульфат натрия, Р° РІ эксперименте Рђ - 6% сульфат цинка Рё РІ эксперименте Р‘ 9 - 5% сульфат цинка. Прядение Рё обработку РїРѕСЃСѓРґС‹ осуществляли, как описано РІ примере . 1.90 242 , , 6 % 9 5 % . Нити РїСЂРё микроскопическом исследовании имели гладкие поперечные сечения Рё РЅР° 85-100% состояли РёР· кожи. Были получены следующие свойства пряжи Рё РєРѕСЂРґР°. , 40 , - 85 100 % . Денье 1648 1654 4,45 4,51 Денье 3715 3731 3 3. 1648 1654 4.45 4.51 3715 3731 3 3. 3. 3. Свойства пряжи Рў., Рў, 3,04 3 11 3,06 3 10 Свойства шнура Р• 15 РњСЃ. ., , 3.04 3 11 3.06 3 10 15 . 7 2 48 7 1 Р­Рґ 10,5 10,8 Р• Р­Р» 24,0 5 9 23,9 6 1 Р“.РЎ. 7 2 48 7 1 10.5 10.8 24.0 5 9 23.9 6 1 .. 1.89 1.90 Рў,Рґ Р” Р‘ Усталость 3,81 246 3.86 258 1.89 1.90 , 3.81 246 3.86 258
, ."> . . .
: 506
: 2024-04-12 20:04:59
: GB835761A-">
: :

835762-- = "/"; . , . . , . . , . , , . .



. :
:
УведомлениеЭтот перевод сделан компьютером. Невозможно гарантировать, что он является ясным, точным, полным, верным или отвечает конкретным целям. Важные решения, такие как относящиеся к коммерции или финансовые решения, не должны основываться на продукте машинного перевода.
РћРџРРЎРђРќРР• РЗОБРЕТЕНРРЇ GB835762A
[]
ПОЛНАЯ СПЕЦРР¤РРљРђР¦РРЇ Улучшения РІ производстве регенерированных целлюлезных структур или относящиеся Рє РЅРёРј РњС‹, .. , корпорация, организованная Рё действующая РІ соответствии СЃ законодательством штата Делавэр, Соединенные Штаты Америки, РїРѕ адресу Уилмингтон 98, штат Делавэр. Соединенные Штаты Америки, настоящим заявляем, что изобретение, РІ отношении которого РјС‹ молимся Рѕ выдаче нам патента, Рё метод, СЃ помощью которого РѕРЅРѕ должно быть реализовано, Р±СѓРґСѓС‚ РїРѕРґСЂРѕР±РЅРѕ описаны РІ следующем заявлении: Это изобретение относится Рє производство регенерированных целлюлозных структур вискозным СЃРїРѕСЃРѕР±РѕРј. , . . , , , 98, , , , , : . Рзвестно, что РїСЂРё экструдировании РІРёСЃРєРѕР·С‹ РІ кислотных коагулянтных ваннах, содержащих соли цинка, РІ присутствии некоторых азотсодержащих органических соединений получают регенерированные целлюлозные нити СЃРѕ значительно улучшенными физическими свойствами. ; - , . Нити, РёР· которых состоит батат, характеризуются необычным поперечным сечением Рё особенностями поверхности. Нити РЅРµ имеют заметных зубцов, поэтому поверхность относительно гладкая. Отношение оболочки Рє сердцевине, измеренное радиально РІ типичном поперечном сечении, больше единицы, Рё РІРѕ РјРЅРѕРіРёС… случаях РІ поперечном сечении нити может присутствовать только оболочка. (Чем больше кожицы, тем больше улучшение свойств). РљСЂРѕРјРµ того, снижается распухание как свежепряденной гелевой пряжи, так Рё пряжи после сушки (вторичное набухание). Было обнаружено, что эти характеристики коррелируют СЃ высокой прочностью Рё высокой усталостной прочностью нитей Рё РєРѕСЂРґРѕРІ, изготовленных РёР· нитей. Азотсодержащие органические соединения, предложенные РІ качестве модификаторов для производства этих исключительных нитей, включают определенные классы аминов, четвертичные соединения аммония Рё дитиокарбаматы. . . . ( , ). , ( ) . , , . - , . Растворы для прядения РІРёСЃРєРѕР·С‹, модифицированные амином, описанные РІ нашей предыдущей спецификации . - . 654,083 получают добавлением амина Рє полностью ксантогенированной щелочной целлюлозе. РџСЂРё добавлении таким СЃРїРѕСЃРѕР±РѕРј для того, чтобы модификатор был эффективным, то есть для существенного улучшения качества батата, требуется РЅРµ менее 1 миллимоль амина РЅР° 100 грамм РІРёСЃРєРѕР·С‹, Р° гораздо большие количества - РґРѕ 10 миллимоль РЅР° 100 грамм РІРёСЃРєРѕР·С‹. обычно требуются. Затраты РЅР° использование таких больших количеств модификатора значительно увеличивают стоимость района; это СЏРІРЅРѕ нежелательно для коммерческого процесса. 654,083 . , 1 100 , .., , 10 100 . ; . Р’ соответствии СЃ настоящим изобретением совершенно неожиданно было обнаружено, что для получения равных или даже лучших результатов необходимы гораздо меньшие количества моноаминового модификатора, если для экструзии используется модифицированная РІРёСЃРєРѕР·Р°, приготовленная таким образом, что РѕРґРёРЅ или даже РґРѕ завершения ксантогенирования Рє целлюлозному компоненту РІРёСЃРєРѕР·С‹ добавляют еще моноамины РІ количествах, соответствующих РЅРµ более чем РѕРґРЅРѕРјСѓ миллимолю РЅР° 100 Рі РІРёСЃРєРѕР·С‹. Особенно хорошие результаты получаются, если моноамин добавляют Рє частично, предпочтительно менее чем РЅР° 90%, ксантогенированной целлюлозе. , , , , 100 , . , 90%, . Полезные результаты достигаются СЃ помощью этого изобретения РЅРµ только СЃ первичными Рё вторичными моноаминами, РЅРѕ также СЃ некоторыми третичными моноаминами. . Р’ соответствии СЃ настоящим изобретением РІРёСЃРєРѕР·Сѓ, которую используют для производства регенерированных целлюлозных волокон, нитей или РґСЂСѓРіРёС… структур, получают путем частичного ксантогенирования щелочной целлюлозы, добавляя Рє полученной смеси первичный или вторичный моноамин, содержащий РїРѕ меньшей мере 2 атома углерода. РЅРѕ РІ котором РЅРё РѕРґРёРЅ радикал, присоединенный Рє атому азота, РЅРµ содержит более 8 атомов углерода, или третичный амин, РІ котором РЅРё РѕРґРёРЅ радикал, присоединенный Рє атому азота, РЅРµ содержит более 8 атомов углерода, РЅРѕ РїРѕ крайней мере РѕРґРёРЅ радикал содержит гидроксильную РіСЂСѓРїРїСѓ, присоединенную Рє атому углерода, Рё завершение ксантогенирования, РїСЂРё этом количество добавляемого амина должно быть достаточным для обеспечения РЅРµ более 1 миллимоля РЅР° 100 граммов РІРёСЃРєРѕР·С‹. Предпочтительно его добавляют РґРѕ того, как ксантогенирование завершится РЅР° 90%. , , , , , 2 8 8 , , 1 100 . 90% . РћРґРёРЅ особенно полезный процесс включает ксантирование щелочной целлюлозы дисульфидом углерода так, чтобы РЅРµ более 90% желаемой конечной степени ксантирования происходило РїСЂРё обычном ксантогенировании РІ СЃСѓС…РѕР№ фазе, смешивание частично ксантогенированной щелочной целлюлозы СЃ разбавленным водным раствором каустической СЃРѕРґС‹ РґРѕ содержания целлюлозы. РѕС‚ 4% РґРѕ 15% Рё обработку полученной смеси дисульфидом углерода для обеспечения желаемой конечной степени ксантирования, причем моноамин РІРІРѕРґСЏС‚ РІ прядильный раствор РІРёСЃРєРѕР·С‹ РІРѕ время второй стадии ксантирования, либо непосредственно перед, либо РІ течение двадцати РјРёРЅСѓС‚ после добавления сероуглерод. Моноамин можно добавлять СЃ раствором каустической СЃРѕРґС‹, СЃ сероуглеродом или отдельно. 90% , 4% 15% , , . , , . Хорошие результаты обычно получают СЃ моноаммами, которые растворяются РґРѕ 0,1% РІ 6%-РЅРѕРј РІРѕРґРЅРѕРј растворе РіРёРґСЂРѕРєСЃРёРґР° натрия. 0.1% 6% . Первичные Рё вторичные моноамины, которые содержат РїРѕ меньшей мере 4 атома углерода Рё РЅРµ имеют радикала СЃ более чем 8 атомами углерода Рё РІ которых аминный азот присоединен РїРѕ меньшей мере Рє РѕРґРЅРѕР№ углеводородной РіСЂСѓРїРїРµ, предпочтительно алкильной РіСЂСѓРїРїРµ Рё/или гидроксиалкильной РіСЂСѓРїРїРµ, являются предпочтительными, поскольку более крупные радикалы, РїРѕРјРёРјРѕ снижения растворимости амина, имеют тенденцию вызывать значительную поверхностную активность, что нежелательно РІ СЃРїРѕСЃРѕР±Рµ настоящего изобретения. РџСЂРё благоприятных условиях моноамины СЃ 3 или даже 2 атомами углерода СЃРїРѕСЃРѕР±РЅС‹ давать результаты настоящего изобретения. Рллюстрацией таких модификаторов являются виклагексиламин, -метилциклогексиламин, -этилциклогексиламин, диэтиламин, морфолин Рё ортА > метил--метилхлоргексиламин. Дополнительные подходящие модифицирующие агенты, попадающие РІ эту РіСЂСѓРїРїСѓ, включают, РїРѕРјРёРјРѕ тех, которые проиллюстрированы РІ примерах, бутиламин, гексаноламин, дипропиламин, дипропаноламин, -этилэтаноламин, -пропилэтаноламин, -амилэтаноламин, Nгексилэтаноламин, -циклогексилэтаноламин, -пропилпропаноламин, -этилциклогексил. - амин или его производные, такие как или --этилциклогексиламин. 4 8 , / , . 3 2 . , -- , -, , > --methylГ§lo . , , , , , , - , , -, , -, -, -- , -- . Подходящими третичными моноаминами являются те, которые растворимы РґРѕ 0,1% РІ 6%-РЅРѕРј РІРѕРґРЅРѕРј растворе РіРёРґСЂРѕРєСЃРёРґР° натрия, РЅРµ имеют радикала, содержащего более 8 атомов углерода, Рё имеют РїРѕ меньшей мере РѕРґРёРЅ радикал СЃ гидроксильной РіСЂСѓРїРїРѕР№, присоединенной Рє атому углерода. Радикалы СЃ более чем 8 атомами углерода имеют тенденцию снижать растворимость амина Рё вызывать поверхностную активность, которая нежелательна РІ СЃРїРѕСЃРѕР±Рµ РїРѕ изобретению. Предпочтительные третичные моноамины, РІ дополнение Рє тем, которые проиллюстрированы РІ примерах, включают этилдиэтаноламин, амилдиэтаноламин, гексилдиэтаноламин, циклогексилдиэтаноламин, бутилметилэтаноламин Рё 4-морфолин-этаноламин (-гидроксиэтилморфолин). 0.1% 6% , 8 , . 8 . , , , , , , 4-- (-). Требуемое количество моноамина зависит РѕС‚ нескольких факторов. Для получения эффективных результатов необходимо РЅРµ более 1 миллимоля, Р° зачастую Рё менее 0,85 миллимоля РЅР° 100 граммов РІРёСЃРєРѕР·С‹. Р’ наиболее благоприятных условиях может быть достаточно всего лишь 0,02 миллимоля. Оптимальное количество обычно ниже для аминов СЃ более высокой молекулярной массой Рё может быть ниже, если общее количество дисульфида углерода, используемого для ксантирования, Рё/или уровень концентрации амина РІ прядильной ванне увеличивается. Предпочтительный диапазон содержания моноаминов составляет РѕС‚ 0,1 РґРѕ 0,85 миллимоль. . 1 0.85 100 . , .02 . , / . 0.1 0.85 . Р’ СЃРїРѕСЃРѕР±Рµ изобретения щелочную целлюлозу получают обычным СЃРїРѕСЃРѕР±РѕРј. Листы древесной массы или хлопчатобумажной целлюлозы замачивают РІ растворе едкой щелочи. , . . Рзбыток раствора едкой щелочи сливают Рё отжимают РѕС‚ насыщенных листов. Полученную щелочную целлюлозу измельчают Рё выдерживают для обеспечения желаемой вязкости окончательно приготовленного раствора РІРёСЃРєРѕР·С‹. Затем измельченную щелочную целлюлозу помещают РІРѕ вращающийся барабан, называемый бараттой, для первого этапа ксантирования. . . . Р’ предпочтительном варианте осуществления изобретения щелочная целлюлоза частично ксантогенируется РІ барате добавлением дисульфида углерода. Количество добавляемого дисульфида углерода таково, что РЅРµ более 90% общего предполагаемого ксантогенирования приходится РЅР° баратту. , . 90% . Частично ксантогенированную щелочную целлюлозу теперь добавляют РІ резервуар, РіРґРµ РѕРЅР° смешивается СЃ отмеренным количеством разбавленного РІРѕРґРЅРѕРіРѕ раствора каустической СЃРѕРґС‹ Рё добавляется оставшийся дисульфид углерода. Р’ частности, частичный ксантогенат добавляют РІ обычный смеситель для РІРёСЃРєРѕР·С‹, наполненный раствором каустической СЃРѕРґС‹, чтобы обеспечить содержание целлюлозы РѕС‚ 4% РґРѕ 15%, перемешивают РІ течение примерно 5-30 РјРёРЅСѓС‚ для растворения частичного ксантогената; добавляют достаточное количество дисульфида углерода для завершения ксантирования; Рё, если необходимо, смесь разбавляют разбавленным каустической СЃРѕРґРѕР№ или РІРѕРґРѕР№, чтобы получить содержание целлюлозы РѕС‚ 4% РґРѕ 10% Рё общее содержание щелочи, рассчитанное РЅР° РіРёРґСЂРѕРєСЃРёРґ натрия, РѕС‚ 4% РґРѕ 8% РІ конечной смеси. Количество добавляемого дисульфида углерода таково, что РїРѕ меньшей мере 10% ксантирования РїСЂРѕРёСЃС…РѕРґРёС‚ РІ цикле смешивания. Количество дисульфида углерода, используемого РЅР° обеих стадиях, обычно должно составлять РїРѕ меньшей мере 30%, предпочтительно РѕС‚ 35% РґРѕ 43%, РІ расчете РЅР° массу воздушно-СЃСѓС…РѕР№ целлюлозы, первоначально загруженной РІ промывочный пресс. . , 4% 15%, 5 30 ; ; , , 4% 10% , , 4% 8% . 10% . 30%, 35% 43%, . Обычно нет необходимости использовать РІ соответствии СЃ настоящим изобретением более чем РѕС‚ примерно 0,02 РґРѕ примерно 0,85 миллимоля РЅР° 100 грамм РІРёСЃРєРѕР·С‹ моноаминового модификатора, который предпочтительно добавляют РІРѕ время цикла смешивания. Добавление предпочтительно РїСЂРѕРёР·РІРѕРґСЏС‚ РґРѕ или РІ течение двадцати РјРёРЅСѓС‚ после начала конечной стадии ксантирования. РђРјРёРЅ можно добавлять СЃ раствором каустической СЃРѕРґС‹ или СЃ дисульфидом углерода, используемым для окончательного ксантирования, или его можно добавлять отдельно РІ смеситель. , , 0.02 0.85 100 , . . . РџСЂРё прядении модифицированной моноамином РІРёСЃРєРѕР·С‹ РїРѕ настоящему изобретению концентрация РІ прядильной ванне модификатора или продуктов реакции СЃ модификатором неизбежно будет возрастать. Поскольку трудно определить форму модификатора РІ ванне, эту концентрацию просто выражают РІ миллионных долях азота. Желательно поддерживать этот уровень модификатора РІ ванне ниже примерно 200 частей РЅР° миллион азота путем удаления любого избытка РІРѕ время рециркуляции прядильной ванны. Ванна может РЅРµ содержать азота, РЅРѕ РІ коммерческой практике его содержание обычно составляет РѕС‚ 20 РґРѕ 200 частей РЅР° миллион. Установлено, что чем больше концентрация азота РІ ванне, тем меньшая концентрация модификатора требуется РІ РІРёСЃРєРѕР·Рµ. - , , , . 200 . 20 200 . , . Полученный раствор РІРёСЃРєРѕР·С‹ фильтруют, деаэрируют Рё созревают РґРѕ солевого индекса РїРѕ меньшей мере 5 РїСЂРё температуре около 180°С. Хотя СЃРїРѕСЃРѕР± РїРѕ настоящему изобретению дает улучшения РїСЂРё работе СЃРѕ зрелыми вискозами, предпочтительно ограничить созревание Рё центрифугировать РІРёСЃРєРѕР·Сѓ РІ недозревшее или частично созревшее состояние (РїСЂРё солевом показателе выше 10). , 5 180 . , ( 10). Вискозный раствор. предпочтительно нагретый РґРѕ температуры РѕС‚ 400 РґРѕ 800°С, экструдируют через фильеру РІ коагулирующую Рё регенерирующую (прядильную) ванну, температуру которой предпочтительно поддерживают РѕС‚ 400°С. . 400 . 800 ., () , 400 . РґРѕ 800°С Рё который обычно содержит РѕС‚ 4 РґРѕ 12% серной кислоты, РѕС‚ 5 РґРѕ 25% сульфата натрия Рё РѕС‚ 2 РґРѕ 15% сульфата цинка. РџСЂРё желании можно также использовать РґСЂСѓРіРёРµ соли двухвалентных металлов, которые, как известно, усиливают или дополняют действие сульфата цинка. Рљ РЅРёРј относятся сульфат железа, сульфат марганца, сульфат никеля Рё сульфат С…СЂРѕРјР°. 800 ., 4% 12% , 5% 25% , 2% 15% . , . , , . Прядильные ванны, которые содержат РѕС‚ 5 РґРѕ 15% сульфата цинка, являются предпочтительными для изготовления структур РІ соответствии СЃ данным изобретением. 5 15% . Нити РјРѕРіСѓС‚ быть экструдированы через прядильную трубку для удержания нитей РЅР° критической стадии формирования, как описано РІ Спецификации в„– 712,623. После экструзии нити РјРѕРіСѓС‚ проходить РІ первичной ванне РЅР° расстояние РѕС‚ 25 РґРѕ 150 РґСЋР№РјРѕРІ, РіРґРµ РёС… можно удерживать РЅР° небольшой площади СЃ помощью нескольких роликов. Ролики предназначены для постепенного приложения натяжения Рє движущимся нитям Рё тем самым РёС… ориентации, РїРѕРєР° РѕРЅРё еще пластичны. Предпочтительный метод заключается РІ применении части растяжения Р·Р° пределами РѕСЃРЅРѕРІРЅРѕР№ ванны путем пропускания нитей через вторичную ванну или РґСѓС€, расположенный между РґРІСѓРјСЏ подающими колесами. Вторичная ванна может состоять просто РёР· РІРѕРґС‹ или разбавленной (РѕС‚ 1% РґРѕ 4%) серной кислоты, или это может быть разбавленная коагулирующая ванна РїСЂРё температуре РѕС‚ 500°С РґРѕ 1000°С. Общее растяжениР