Добавил:
Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:

патенты / 22020

.txt
Скачиваний:
0
Добавлен:
22.04.2024
Размер:
629.14 Кб
Скачать
834515-- = "/"; . , . . , . . , . , , . .



. :
:
УведомлениеЭтот перевод сделан компьютером. Невозможно гарантировать, что он является ясным, точным, полным, верным или отвечает конкретным целям. Важные решения, такие как относящиеся к коммерции или финансовые решения, не должны основываться на продукте машинного перевода.
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB834515A
[]
ПАТЕНТНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ НЕТ ЧЕРТЕЖЕЙ 834,515 Дата подачи заявки и подачи Полная спецификация: 834,515 : 8 сентября 1958 года. 8, 1958. № 28772/58. 28772/58. Заявление подано в Соединенных Штатах Америки 31 октября 1957 года. 31, 1957. Полная спецификация опубликована 11 мая 1960 г. 11, 1960. Индекс при приемке: Класс 1 (3), 1 36, 1 49 36. : 1 ( 3), 1 36, 1 49 36. Международная классификация: . : . Улучшения в отношении моноперсульфата калия или в отношении него. . ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ Мы, , корпорация, организованная и действующая в соответствии с законодательством штата Делавэр. , , . расположенного в Уилмингтоне, штат Делавэр, Соединенные Штаты Америки, настоящим заявляем, что изобретение, на которое мы молимся, чтобы нам был выдан патент, и метод, с помощью которого оно должно быть реализовано, должны быть подробно описаны в и следующее заявление: , , , , , , : Настоящее изобретение относится к моноперсульфату калия и, в частности, к его новому гидрату. . Недавно было обнаружено, что моноперсульфат калия 5 является выдающимся отбеливающим агентом для различных целей, особенно для использования в отбеливающих композициях для домашнего белья и в чистящих порошках. Чистый или относительно чистый безводный моноперсульфат калия довольно стабилен, но, поскольку он очень гигроскопичен, его коммерческое получение и использование до сих пор не считалось привлекательным. В настоящее время мы получили новый гидрат моноперсульфата калия, который одновременно существенно стабилен и практически негигроскопичен в обычных атмосферных условиях и, следовательно, хорошо подходит для коммерческого использования в качестве отбеливающего агента и для других целей. , 5, , , , - , , . Таким образом, настоящее изобретение предлагает в качестве нового соединения кристаллический моногидрат моноперсульфата калия ( 0. , ( 0. Ч 20). 20). Изобретение дополнительно включает отбеливающие, чистящие, моющие или моющие композиции в твердой форме, содержащие кристаллический моногидрат моноперсульфата калия. , , . Моногидрат моноперсульфата калия, как и его исходный негидратированный моноперсульфат, достаточно стабилен в отношении содержания активного кислорода и полезен для отбеливания и других целей. Однако, в отличие от негидратированного моноперсульфата, моногидрат практически негигроскопичен при обычных атмосферных условиях. и, следовательно, гораздо лучше подходит для коммерческого использования. - , , - , - , , . Моногидрат моноперсульфата калия кристаллизуется в виде крупных бесцветных пластинок. Кристаллы становятся белыми и непрозрачными при высушивании, например, в вакууме, но при этом сохраняют кристаллическую форму. Моногидрат стабилен по содержанию активного кислорода. Образец не показал потери активного кислорода при хранении в течение 2 недели при комнатной температуре и относительной влажности 80 %. Другой образец не показал потери активного кислорода после хранения в течение 3 месяцев в вентилируемой бутылке при комнатной температуре и относительной влажности окружающей среды. 50 , , , 2 55 80 % 3 . Соединение размягчается при температуре от 40 до 45°. Моногидрат по изобретению может быть получен кристаллизацией моноперсульфата калия из его водных растворов. 40 45 60 . Кристаллизацию следует проводить в условиях, благоприятствующих росту кристаллов, например 65, с использованием растворов, не слишком перенасыщенных, чтобы кристаллизация происходила относительно медленно. концентрированный раствор карбоната калия с одновременным быстрым осаждением продукта, моноперсульфат обычно осаждается в мелкодисперсной негидратированной форме. Последний 75 дает гигроскопичный продукт, который легко впитывает влагу из атмосферы до такой степени, что становится очень влажным. Напротив, если продукт кристаллизуется медленно, образуется кристаллический моногидрат. Он не будет поглощать влагу из атмосферы, за исключением очень высоких значений относительной влажности, например, около % или выше. , , 65 70 , - 75 , , 80 , % . Изобретение поясняется следующими примерами: 85 ПРИМЕР 1. : 85 1. Раствор моноперсерной кислоты, содержащий 61,6% 2 , 3, 51% 202 и около мас.% 2 4, подвергали взаимодействию на холоде с 50% раствором углерода 90 калия с получением одного эквивалента +. на моль 2 5 Полученную суспензию фильтровали, а осадок на фильтре отсасывали как можно более сухой. Осадок суспендировали с холодным этанолом и смесь фильтровали, чтобы получить второй осадок на фильтре. Повторяли суспендирование спиртом и фильтрование и окончательную фильтрацию. продукт сушили в вакуум-эксикаторе, после чего он содержал 8–98 % активного кислорода. 61 6 % 2 ,, 3 51 % 202 % 2 4 50 % 90 + 2 5 , 8 98 % . Вышеупомянутый продукт растворяли при комнатной температуре в количестве воды, в 1-15 раз превышающем его вес, и к полученному раствору добавляли этанол до тех пор, пока он не стал мутным. Затем смесь охлаждали до тех пор, пока не произошла кристаллизация. После выдерживания при комнатной температуре в течение нескольких минут смесь отфильтровали и отделившиеся кристаллы проанализировали и обнаружили, что они содержат 3,29% активного кислорода. 1 1 5 , 3 29 % . Использование фильтрата, полученного в результате вышеуказанной операции, и повторение добавления этанола до помутнения, охлаждения и фильтрации дали вторую фракцию кристаллов, содержащую 5,91% активного кислорода. Повторение этих операций с полученным фильтратом дало третью фракцию кристаллов, содержащую 8,22% активного кислорода. кислорода. Еще одно повторение с использованием последнего фильтрата дало четвертую фракцию кристаллов (тромбоцитов), содержащую 9,41% активного кислорода по массе. Еще одно повторение с использованием последнего фильтрата дало пятую фракцию кристаллов (тромбоцитов), содержащую 9,47% активного кислорода. , , 5 91 % 8 22 % () 9 41 % () 9 47 % . Можно заметить, что содержание активного кислорода в четвертой и пятой кристаллических фракциях было по существу одинаковым и соответствует теоретическому значению 9,41 % для 20. 9 41 % 20. ПРИМЕР 2. 2. Образец мелкодисперсного безводного моноперсульфата калия, содержащего 9,3 % активного кислорода, готовили путем быстрого взаимодействия при низкой температуре концентрированных растворов моноперсульфата и карбоната калия в пропорциях, соответствующих 1 молю + на моль 2 . Быстро выпавший продукт фильтровали. вынимают и сушат в вакууме при комнатной температуре. 9 3 % 1 + 2 . Образец вышеуказанного продукта массой 10 г хранили в открытом стакане при комнатной температуре и относительной влажности 80% в течение 9 дней. 10 80 % 9 . Стакан и его содержимое сначала взвешивали, а затем через определенные промежутки времени, и получили следующие результаты: : Время взвешивания Вес (г) Первоначально 57 6971 Через 1 день 57 9575 3 дня 584307 4,, 58 7816 , 5,, 58 8916 60,, 6 ,, 59 0012 , 8,, 59 0926 9,, 59 1952 Будет Следует отметить, что за девять дней вышеуказанный образец поглотил 1 4981 г воды или 14 980/от его веса по сравнению с 65 (теоретическое значение 11 83 %о) с образованием моногидрата. Также очевидно, что поглощение влаги было бы еще больше, если бы испытание было продлено. () 57 6971 1 57 9575 3 584307 4,, 58 7816 , 5,, 58 8916 60,, 6 ,, 59 0012 , 8,, 59 0926 9,, 59 1952 1 4981 14 980/ 65 11 83 % . ПРИМЕР 3 70 3 70 Образец безводного моноперсульфата, полученного в примере 2, растворяли при комнатной температуре примерно в 0,5 весовых частей воды на часть моноперсульфата и раствору давали постоять более 75 суток при 40°С. Кристаллы получали в виде крупных бесцветных кристаллов. тромбоциты отделялись. После тщательной сушки между фильтровальной бумагой они имели содержание активного кислорода 9,35 % (теоретическое для моногидрата 80 = 9,41 %). Когда кристаллы обезвоживались сушкой в вакууме при комнатной температуре, они становились непрозрачными, но все еще сохраняли кристаллическую форму. Форма Обезвоженные кристаллы содержали 10 4 % активного кислорода (теоретическое для 85 5 = 10 52 %). 2 0 5 75 40 , 9 35 % ( 80 = 9.41 %) , 10 4 % ( 85 5 = 10 52 %). ПРИМЕР 4. 4. Образец кристаллов моногидрата моноперсульфата калия массой 40619 грамм при выдержке в течение 9 дней в открытом химическом стакане при комнатной температуре 90°С и относительной влажности 80% не показал потери активного кислорода и увеличения веса, следовательно, никакого поглощения влаги. 4 0619 9 90 80 %,' , , . Данные рентгеновской дифракции показывают, что моногидрат моноперсульфата калия имеет кристаллическую структуру, заметно отличающуюся от структуры негидратированного моноперсульфата, быстро осаждающегося в мелкодисперсной форме из перенасыщенного раствора. Некоторые из наиболее интенсивных значений «» порядка уменьшение интенсивности 100, полученное с использованием медного Ка-излучения, приведено ниже для этих двух соединений. - 95 - - "" 100 -, . Негидратированный 505 Моногидрат 105 3,85 3 44 3,05 9 1 3,36 3 06 3,64 2 30 3,23 4 59 110 Поскольку он не гигроскопичен, за исключением сравнительно высокой относительной влажности, моногидрат по изобретению представляет собой явно улучшенную форму моноперсульфата калия. который можно упаковывать и обращаться с ним в обычных атмосферных условиях гораздо более удовлетворительно, чем с соответствующим безводным соединением. - 505 105 3.85 3 44 3.05 9 1 3.36 3 06 3.64 2 30 3.23 4 59 110 , 115 .
, ."> . . .
: 506
: 2024-04-12 19:35:36
: GB834515A-">
: :

834516-- = "/"; . , . . , . . , . , , . .



. :
:
УведомлениеЭтот перевод сделан компьютером. Невозможно гарантировать, что он является ясным, точным, полным, верным или отвечает конкретным целям. Важные решения, такие как относящиеся к коммерции или финансовые решения, не должны основываться на продукте машинного перевода.
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB834516A
[]
ПАТЕНТНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ НЕТ ЧЕРТЕЖЕЙ 834 516 , | > Дата подачи заявки и подачи полной спецификации: 11 сентября 1958 г. 834,516 , | > : Sept11, 1958. с № 29123/58. 29123/58. Заявление подано в Соединенных Штатах Америки 15 октября 1957 г. 15, 1957. Полная спецификация опубликована: 11 мая 1960 г. : 11, 1960. Индекс при приемке:- Классы 2( 6), П 4 Д 3 Б( 1:3), П 4 Д 8, П 4 К( 9:11), П 4 П 1 (Д:Эл:Е 2), П 4 П 3, П 4 Т 2 Х, П 9 Дл Б( 1:3), П 9 Д 8, П 9 К( 4:11), П 9 П 1 (Д:Эл:Е 2), П 9 П 3, 9 2 , 2 (:), 8, (4:9), (:: 2), 3, 2 ; и 91, Гл АЛ. :- 2 ( 6), 4 3 ( 1: 3), 4 8, 4 ( 9:11), 4 1 (: : 2), 4 3, 4 2 , 9 ( 1:3), 9 8, 9 ( 4:11), 9 1 (:: 2), 9 3, 9 2 , 2 (:), 8, ( 4:9), (:: 2), 3, 2 ; 91, . Международная классификация:- 08 . :- 08 . ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ Беззольные «присадки» для предотвращения разложения топливного масла Мы, НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКАЯ И ИНЖЕНЕРНАЯ КОМПАНИЯ , корпорация, должным образом организованная и действующая в соответствии с законодательством штата Делавэр, Соединенные Штаты Америки, и Элизабет, Нью-Джерси, Соединенные Штаты Америки, настоящим заявляем, что изобретение, на которое мы молимся, чтобы нам был выдан патент, и метод, с помощью которого оно должно быть реализовано, будут подробно описаны в следующем заявлении: '' ' , , , , , , , , , , : - Настоящее изобретение направлено на стабилизацию углеводородных масел и, в частности, средних дистиллятов нефти, против обесцвечивания и образования осадка во время хранения. Более конкретно, изобретение касается стабилизации углеводородного топлива во время хранения путем введения в эти масла добавок, которые ингибируют разложение мазута и в то же время служат для диспергирования любых материалов, образующих осадок, которые могли образоваться в мазуте. Присадки по настоящему изобретению представляют особую ценность, поскольку они не образуют золы или остатков при сжигаются. , , , - . Углеводородные мазуты, к которым особенно относится настоящее изобретение, в широком смысле включают дистилляты нефти, которые обычно используются в различных системах горелок, в качестве топлива для дизельных двигателей, в качестве топлива для реактивных двигателей и в качестве бытового или промышленного топочного топлива. Такие мазуты обычно можно охарактеризовать как те, которые состоят из основной части углеводородов, кипящих в диапазоне от примерно 3500 до примерно 9000 . Мазуты имеют тенденцию портиться при хранении, особенно когда они содержат крекинговые запасы углеводородов, как это обычно происходит в настоящее время. Было обнаружено, что если процент или Если в составе жидкого топлива содержится крекированное сырье, образование шлама или осадка во время хранения может заметно увеличиться, что приведет к закупорке или засорению маслопроводов, фильтров и сопел горелок. , , 3500 9000 , , , , , . lЦена 3 6 В прошлом предпринимались попытки решить проблему образования осадка путем включения добавок в жидкое топливо. 3 6 - . Однако многие из этих добавок, особенно соли металлов, такие как нафтенаты металлов, сульфонаты металлов и соли металлов алкилфенолсульфидов, нежелательны, поскольку при сгорании оставляют осадок золы. , , , , . Основной целью настоящего изобретения является повышение устойчивости нефтяного углеводородного топлива против образования и осаждения осадка и в то же время минимизация образования золы при сжигании такого топлива. Дополнительной целью изобретения является улучшение стабильность цвета таких мазутов. . Еще одной целью настоящего изобретения является создание улучшенных добавок и улучшенных способов их получения для достижения целей, изложенных выше. , , . С этой целью настоящее изобретение предлагает композицию, содержащую основную долю углеводородов, кипящих в диапазоне от 2500 до 9000 , и незначительную долю продукта реакции первичного амина с сополимером винилового эфира жирной кислоты. спиртовой эфир сопряженной ненасыщенной двухосновной кислоты и -виниламид. 2500 9000 , , - . В предпочтительном варианте осуществления настоящего изобретения указанный продукт реакции присутствует в количестве от 0,001% до 02% по массе. 0 001 % 02 % . Как указывалось ранее, полимерные материалы, используемые в настоящем изобретении, получают путем сополимеризации смеси трех типов мономерных материалов, а именно длинноцепочечного спиртового эфира сопряженной ненасыщенной двухосновной кислоты, винилового эфира короткоцепочечной жирной кислоты и -виниламида и взаимодействие полученного сополимера с первичным амином, предпочтительно третичным алкилпервичным амином. Подходящие виниловые эфиры включают винилацетат и винилпропионат. Двухосновный сложный эфир может представлять собой малеат, фумарат, итаконат или аконитат. , , , , - , , , , . 25 2 834 516 Коммерческий сополимер сложного эфира двухосновной кислоты предпочтительно представляет собой эфирную кислоту или смесь фумаровой кислоты и длинноцепочечного спирта с передними атомами углерода, такого как октил ( 8), децил ( 13), арахидил ( 20). Белковые (-,_) спирты вызывают гидрирование сальных кислот. 25 2 834,516 ( 8), ( 13), ( 20), (-,_) . Полимер -виниламидного компонента характеризуется следующими свойствами: - : ХК С 2. 2. & = = /, где в первой формуле представляет собой алкильную группу с числом атомов углерода от 1 до 18, а во второй формуле от 2 до 18 атомов углерода. 4 Предпочтительно и группы из 1-8 атомов углерода, приведенная выше формула, представляет собой первую формулу, в которой заменен одним двухвалентным радикалом, содержащим от 2 до 5 атомов углерода, или внутренним или циклическим амидом. & = = / , , 1 18 1 18 , , 2 4 1 8 2 5 . Среди -виниламидов, используемых на практике, были -винил--мет--винилолеамид, -винил-п'--винил--изопропил-2-амид, -винилпиперидон, -метилпирролидон и -винилактам. - , ' -2amide, , , . Предпочтительно сополимеры из смесей мономеров, состоящих из 1-15 молей винила, 0,7 моля сложного эфира двухосновной кислоты, одного моля -виниламида, количества последних двух компонентов в сумме составляют примерно 1 моль для сложного винилового эфира. Полимеризация протекает в растворе бензола, например ксилола или толуола (50 масс.), при температуре 60°С и может быть ускорена за счет усиления или использования пероксида бензоила пероксида типа пероксида, гидроперекисного катализатора, такого как альфа-альфа-бутиронитрил. до тех пор, пока не будет получен продукт массой от 1000 до 100,0 (возможно, от 2000 до 20 000 шт.). 1 1 5 0 7 1 , ( 50 ) 60 , - 1000 100,0 ( 2000 20,000 . Сополимерный продукт после растворителя затем подвергается взаимодействию с первичным амином. Амины настоящего изобретения предпочтительно представляют собой те, которые имеют от 55 фумаровых 4 до 20 атомов углерода. 24 первичный амин, третичный додецил, первичный урил ( 12), триамин и коммерческая смесь третичного генила ( 22) или алкилпервичные амины с числом атомов углерода от 12 до 15, 60 выпускаемые под названием 81. Р. 55 4 20 1 8 24 , ( 12), , ( 22), 12 15 , 60 81 . Сополимерный продукт подвергают взаимодействию с коамином путем смешивания продукта с 1-3 молями общей структуры, предпочтительно 1,25-2,5 молями амина на моль амидной группы в сополимере, 65 смесь растворяют в какой-нибудь подходящий неводный растворитель, кипящий в диапазоне от от примерно 212 до примерно 350 , например, толуол, ксилол. Затем смесь кипятят с обратным холодильником при температуре 212-350 , предпочтительно 2300-300°, в течение период 1-10 часов, предпочтительно /\ 2-6 часов, в атмосфере азота при температуре 1°С, присутствии дегидратирующего агента, например 1/10 % (в пересчете на полимер) плавленого цинка (хлорида или алюминия) хлорид, например, 75 ( 6 Альтернативно или в сочетании с дегидратирующим агентом кипячение может проводиться с водородом или проводиться в аппарате, снабженном атомами воды и сепаратором 1. Продукт фильтруется, атомы углерода удаляются и избыток амина удаляются выпариванием 80 в вакууме, а полимер представляет собой 1 - алкил, растворенный в желаемом растворителе. В реакциях. Во-вторых, аминогруппа реагирует с амидными соединениями группы полимера, образуя воду и 1 представляет собой азометиновую группу > =-. Вода представляет собой 85 углеводородов, удаленных перегонкой или абсорбцией МС с получением дегидратирующего агента. 1 3 , 1 25-2 5 , , 65 - 212 350 , , 212-350 , 2300-300 70 , 1-10 , / \ 2-6 , 1 , 1/ 10 % ( ) ( 75 ( 6 , , 1 , , 80 1 , , 1 >=- 85 ) . Следующие примеры будут служить иллюстрацией того, как можно рассматривать это изобретение. . Указания приведены в ПРИМЕРЕ 1. 90-илацетамид, винилацетат, стеарилфумарат и -винилирролидон, -пирролидон в мольном соотношении 1,4/635/365-этилгексокислоты растворяли в бензоле, достаточном для получения 50-процентного раствора винила. добавляли 10% л валеро пероксида бензоила и проводили полимеризацию при 110 в течение 20 часов в присутствии гамма-излучения при пропорциональной мощности дозы 1 МР/ч. Затем 0,7 моля сложного эфира. от 0,5 до третичного октиламина (который был в избытке) добавляли от 0,5 до 0,3 вместе с количеством ксилола, равным 100. Предпочтительно массу полимерной смеси. атмосфера 1–5 моль сфер в присутствии 8–8-процентного аниона – хлорид цинка в пересчете на полимер. 1 90 , , - , 1 4/ 635/ 365 - 50 1 0 95 110 20 1 / 0 7 , 0 5 ( ) 0 5 0 3 100 4 5 1 5 8 8 , . или другой золь. Этот раствор затем фильтровали, растворитель 105% и избыток амина удаляли при пониженном до 212 давлении, а полимер растворяли в ультрама-излучении в 50% от его массы бензола. С помощью инфракрасной спектроскопии было установлено, что в полимере 110а-1-азо-бис-изо присутствует де- или азоамидиновая группа. ПРИМЕР 2. , 105 212 , 50 110 1--- 2. Для 00 было выбрано коммерческое жидкое топливо, но предпочтение отдается испытаниям на стабильность с использованием самого масла, а также более молекулярной смеси масла, содержащей присадку, описанную в предыдущем примере. дистиллят и третичный алкил, 50-процентный крекированный исходный материал. Типичные проверки, применяемые для этого типа нефти, заключаются в следующем: 00 115 50 50 : 834,516 Базовое топливо и смесь присадок были подвергнуты испытанию на стабильность, которое заключалось в хранении мазута в течение 16 часов при поддержании температуры на уровне 2100 . 834,516 16 2100 . По истечении 16 часов мазут фильтровали и количественно определяли количество осадка, образовавшегося за время хранения. 16 . В следующей таблице представлены данные, полученные в ходе этих испытаний: : (Тег Робинсон) . ( ) . Сера (%) Анилин Точка ОФ. ( ) . Расст. () % % % . () % % % . 30-33 1.0 136 315 392 479 581 660 СТОЛ. 30-33 1.0 136 315 392 479 581 660 . Добавка Нет 0,01 % по примеру 0.01 % Ускоренный тест стабильности хранения. . Нерастворимый осадок, образующийся через 16 часов при температуре 2100 , мг/600 г масла. 16 @ 2100 , /600 . 12.6 1.7 масса продукта Из данных таблицы следует отметить, что полимер оказался очень эффективным в снижении склонности мазута к образованию осадка. 12.6 1.7 - .
, ."> . . .
: 506
: 2024-04-12 19:35:36
: GB834516A-">
: :

834517-- = "/"; . , . . , . . , . , , . .



. :
:
УведомлениеЭтот перевод сделан компьютером. Невозможно гарантировать, что он является ясным, точным, полным, верным или отвечает конкретным целям. Важные решения, такие как относящиеся к коммерции или финансовые решения, не должны основываться на продукте машинного перевода.
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB834517A
[]
ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ Рентгеноконтрастный композит. Мы, ., корпорация, учрежденная в соответствии с законодательством штата Делавэр, Соединенные Штаты Америки, 1450 года, Бродвей, Нью-Йорк, штат Нью-Йорк, Соединенные Штаты Америки, настоящим заявляем: изобретение, на которое мы молимся, чтобы нам был выдан патент, и метод, с помощью которого оно должно быть реализовано, должны быть подробно описаны в следующем заявлении: Настоящее изобретение относится к рентгеноконтрастным составам, и, в частности, оно касается с суспензиями мелкодисперсных, практически нерастворимых, фармакологически приемлемых рентгеноконтрастных веществ в водных средах, содержащих полиэтиленгликоль и фармакологически приемлемое ПАВ. , ., , , 1450, , , , , , , , : , , , . Было обнаружено, что составы по нашему изобретению особенно полезны для рентгенографической визуализации полостей тела при прямом введении в качестве диагностического средства, особенно в области бронхографии. , . Все бронхографические агенты, известные до настоящего времени, обладают одним или несколькими серьезными недостатками, например, неправильной скоростью потока, неспособностью нанести равномерный слой на бронхиальное дерево, альвеолярным затоплением с последующей химической пневмонией или неспособностью всасываться или ассимилироваться. что приводит к раздражению местных тканей. В некоторых из предыдущих составов в качестве загустителя использовалась карбоксиметилцеллюлоза, но было обнаружено, что это вещество раздражает ткани, с которыми оно вступает в контакт. Очищенный желатин, пригодный для парентерального введения, также использовался в качестве загустителя, но это вещество оказалось неудовлетворительным, поскольку, как и большинство гидроколлоидов, придающих вязкость, он демонстрирует выраженное снижение вязкости с повышением температуры в диапазоне от комнатной температуры (около 250 С.) до температуры тела (3739 С.). Таким образом, хотя суспензия рентгеноконтрастного вещества, содержащего желатин, чрезвычайно вязка при комнатной температуре, при температуре тела она становится чрезмерно жидкой, что приводит к обширному затоплению альвеолярных мешков. , .., , , , . , . , , , ( 250 .) (3739 .). , , . В настоящее время мы обнаружили, что если фармакологически приемлемое, по существу нерастворимое рентгеноконтрастное вещество суспендировать в водной среде, содержащей полиэтиленгликоль и небольшое количество фармакологически приемлемого поверхностно-активного вещества, получается весьма удовлетворительный бронхографический препарат, который обладает следующими преимуществами: (1) Составы демонстрируют обратную зависимость вязкости от температуры. Таким образом, при комнатной температуре (около 250°С) суспензии являются достаточно жидкими, чтобы их можно было набрать в шприц и обеспечить легкое закапывание в бронхиальное дерево с небольшим дискомфортом или вообще без него. По мере того как температура суспензии уравновешивается температурой тела животного, ее вязкость постепенно увеличивается. При температуре тела (37 390°С) вязкость становится примерно в два раза выше, чем при комнатной температуре. Таким образом, такое постепенное увеличение вязкости снижает подвижность суспензии при ее спуске в нижние отделы бронхиального дерева, предупреждая альвеолярное затопление. , , : (1) - . , ( 250 .) . , . (37 390 .) . , . (2)
Композиция, составляющая изобретение, не ограничивается использованием какого-либо конкретного рентгеноконтрастного вещества, но применима к любому фармакологически приемлемому, практически нерастворимому в воде твердому веществу, имеющему достаточное содержание тяжелых атомов для создания четко очерченных теней на рентгеновских фотографиях. , , , - - . Предпочтительными рентгеноконтрастными веществами являются нетоксичные йодированные органические соединения, хотя можно также использовать другие органические или неорганические соединения, содержащие тяжелые атомы, например сульфат бария или оксид циркония. -, , , , , . Количество рентгеноконтрастного вещества можно варьировать в широких пределах, хотя предпочтительно, чтобы оно присутствовало по меньшей мере примерно 50 процентов по весу относительно конечного объема, чтобы обеспечить состав с достаточной рентгеноконтрастностью. Рентгеноконтрастное вещество может присутствовать в количестве примерно 90 процентов по массе. , 50 , , . 90 . (3)
Составы по настоящему изобретению наносят равномерное покрытие рентгеноконтрастного вещества на внутренние поверхности бронхиального дерева, не мешая дыхательному обмену и практически не проникая в альвеолярные пространства. . (4)
Носитель препарата не вызывает раздражения, нетоксичен и легко всасывается. , -, . В общем, при прочих равных условиях вязкость суспензии снижается с уменьшением содержания полиэтиленгликоля. Мы обнаружили, что наиболее полезный диапазон содержания полиэтиленгликоля составляет около 5-10 процентов по массе по отношению к конечному объему суспензии. , , 5-10 . Однако можно использовать либо более низкие, либо более высокие концентрации полиэтиленгликоля, примерно от 1 до 20 процентов по массе, путем одновременного регулирования концентрации поверхностно-активного вещества или концентрации или размера частиц рентгеноконтрастного вещества. , , 1 20 , , . В отсутствие полиэтиленгликоля составы вызывают тяжелое альвеолярное затопление и химическую пневмонию. , . Мы обнаружили, что концентрация ПАВ является фактором, влияющим на вязкость суспензий. . Другими факторами, которые также влияют на вязкость, являются температура, процентное содержание рентгеноконтрастного вещества, средний размер частиц рентгеноконтрастного вещества, гидрофильный и липофильный характер рентгеноконтрастного вещества и процентное содержание используемого поверхностно-активного вещества. Однако в целом, если другие факторы остаются постоянными, вязкость суспензии снижается с увеличением концентрации поверхностно-активного вещества до тех пор, пока не будет достигнут предел, за которым вязкость остается относительно постоянной. Предельная вязкость зависит от природы и среднего размера частиц рентгеноконтрастного вещества. Таким образом, суспензии рентгеноконтрастного вещества, обладающие более высокой степенью гидрофобности, требуют более высокой концентрации ПАВ для достижения предельной вязкости. В то же время суспензии данного рентгеноконтрастного вещества требуют более высокой концентрации поверхностно-активного вещества для достижения предельной вязкости, поскольку средний размер частиц рентгеноконтрастного вещества уменьшается. Количество поверхностно-активного вещества является небольшим по сравнению с количеством рентгеноконтрастного и загустителя и присутствует в пределах от примерно 0,01 до примерно 0,5 процентов по массе относительно конечного объема суспензии. , , , , . , , . . , . , . , 0.01 0.5 . Мы обнаружили, что наиболее полезный диапазон концентрации поверхностно-активного вещества составляет от 0,1 до 0,3 процента по массе относительно конечного объема суспензии. 0.1 0.3 . Полиэтиленгликоли, используемые в качестве загустителей в наших рецептурах, могут представлять собой любые коммерчески доступные полиэтиленгликоли, молекулярная масса которых варьируется от 400 до 20 000. Предпочтительными полиэтиленгликолями являются те, которые имеют среднюю молекулярную массу примерно от 2000 до 10000, причем полиэтиленгликоль 6000 является особенно предпочтительным видом. 400 20,000. 2000 10,000, 6000 . Точная природа поверхностно-активного вещества не имеет решающего значения, при условии, что оно нетоксично для организма животных в относительно небольших используемых количествах. Предпочтительным поверхностно-активным веществом является моноолеат полиэтиленгликоля 600. Однако могут быть использованы и другие поверхностно-активные вещества, включая оксиэтилированные полимеры п-трет-октилфенол-формальдегида, например, «суперинон» (также известный под зарегистрированной торговой маркой «Тритон» -1339) и полиоксиалкиленовые эфиры неполных эфиров высших жирных кислот неионогенные поверхностно-активные вещества типа полигидроксиспирта (например, «Твин» 20 и 80). Слово «» является зарегистрированной торговой маркой. , - . 600 . , , , --- , .., "" ( "" -1339) (.., "" 20 80). "" . Действие нашего изобретения не зависит от размера рентгеноконтрастных частиц, хотя для достижения оптимальных результатов размер частиц суспендированного рентгеноконтрастного вещества должен быть настолько мал, насколько это возможно получить с помощью обычного оборудования, чтобы обеспечить равномерное покрытие и проникновение в тонкую структуру бронхиальное дерево, а также легкая элиминация после этого. Практический диапазон среднего размера частиц составляет от примерно 1 до 10 микрон в диаметре, при этом все частицы имеют размер менее примерно 30 микрон, полученные путем распыления струей жидкости. , . 1 10 , 30 , . При желании в наших рецептурах могут присутствовать дополнительные ингредиенты, такие как буферные вещества, например, кислые фосфаты натрия или калия. , , , .., , . Следующие примеры проиллюстрируют изобретение более полно, не ограничивая его этим. . ПРИМЕР Пропил-3,5-дииод-4-пиридон--ацетат (50 г) микронизировали до тех пор, пока средний размер частиц не стал примерно 4- микрон, а все частицы не стали меньше 30 микрон. К этому добавляли раствор 0,25 г. моноолеата полиэтиленгликоля 600 в 2,5 мл. воды и раствор 5,0 г. полиэтиленгликоля 6000 в 10 мл. воды и смесь перемешивали до образования густой пасты. Затем добавляли раствор 5,0 г. полиэтиленгликоля 6000 в 10 мл. воды и добавляли достаточное количество дополнительной воды, чтобы получить общий объем 100 мл. Суспензию тщательно перемешивали, пропускали через сито по стандарту США с размером ячеек 100 меш и помещали в 10 мл. флаконы и автоклавировали при 1210°С в течение 20 минут. 3,5--4--- (50 .) 4- 30 . 0.25 . 600 2.5 . 5.0 . 6000 10 . , . 5.0 . 6000 10 . 100 . , 100 .. , 10 . 1210 . 20 . Этот препарат был протестирован в качестве бронхографического агента на кошках и обеспечил хорошую или хорошую визуализацию и проникновение бронхиального дерева с выведением контрастного вещества через пять-семь дней. , . Аналогичным образом были приготовлены и протестированы следующие составы, каждый из которых давал хорошую визуализацию бронхиального дерева у кошек с небольшим альвеолярным наполнением или без него и легким удалением контрастного вещества. В каждом из составов средний размер частиц рентгеноконтрастного вещества находился в диапазоне от 1 до 10 микрон. , . 1 10 . ПРИМЕР 2 65 г. Сульфат бария 0,25 г. Полиэтиленгликоль 600 моноолеат 10 г. Полиэтиленгликоль 6000 Вода дистиллированная до общего объема 100 мл. 2 65 . 0.25 . 600 10 . 6000 100 . ПРИМЕР 3 70 г. Сульфат бария 0,25 г. Полиэтиленгликоль 600 моноолеат 10 г. Полиэтиленгликоль 6000 Вода дистиллированная до общего объема 100 мл. 3 70 . 0.25 . 600 10 . 6000 100 . ПРИМЕР 4 18 г. Этил 3,5-диацетамидо-2,4,6-трииодбензоат 3 г. Полиэтиленгликоль 6000 0,0185 г. Суперинон Дистиллированная вода довести общий объем 30 мл. 4 18 . 3,5--2,4,6-- 3 . 6000 0.0185 . 30 . ПРИМЕР 5 18 г. Этил 3,5-диацетамидо-2,4,6-трийодбензоат 3 г. Полиэтиленгликоль 6000 0,0525 г. Моноолеат полиэтиленгликоля 600. Вода дистиллированная, общий объем 30 мл. 5 18 . 3,5--2,4,6- 3 . 6000 0.0525 . 600 30 . ПРИМЕР 6 24 г. Этил 3,5-диацетамлдо-2,4,6-трииодбензоат 4 г. Полиэтиленгликоль 4000 0,07 г. Полиэтиленгликоль 600 моноолеат 0,022 г. Одноосновный фосфат натрия (NaH2PO4. Н20) 0,08 г. Двухосновный фосфат натрия (Na2PO4..71120) Дистиллированная вода до общего объема 40 мл. 6 24 . 3,5--2,4,6-- 4 . 4000 0.07 . 600 0.022 . (NaH2PO4 . H20) 0.08 . (Na2PO4. .71120) 40 . ПРИМЕР 7 24 г. Этил 3,5-диацетамидо-2,4,6-трийодбензоат 6 г. Полиэтиленгликоль 4000 0,07 г. Полиэтиленгликоль 600 моноолеат 0,022 г. Одноосновный фосфат натрия (NaH2PO4. Н20) 0,08 г. Двухосновный фосфат натрия (Na2HPO4..71120) Дистиллированная вода до общего объема 40 мл. 7 24 . 3,5--2,4,6- 6 . 4000 0.07 . 600 0.022 . (NaH2PO4. H20) 0.08 . (Na2HPO4. .71120) 40 . ПРИМЕР 8 60 г. Этил 3,5-диацетамидо-2,4,6-трииодбензоат 10 г. Полиэтиленгликоль 6000 0,175 г. Полиэтиленгликоль 600 моноолеат 0,112 г. Одноосновный фосфат натрия (NaH2PO4. Н20) 0,4 г. Двухосновный фосфат натрия (Na2HPO4 .71120) Дистиллированная вода до общего объема 100 мл. 8 60 . 3,5--2,4,6-- 10 . 6000 0.175 . 600 0.112 . (NaH2PO4 . H20) 0.4 . (Na2HPO4 .71120) 100 . ПРИМЕР 9 60 г. Этил 3,5-диацетамидо-2,4,6-трийодбензоат 1G г. Полиэтиленгликоль 6000 0,20 г. Полиэтиленгликоль 600 моноолеат 0,112 г. Одноосновный фосфат натрия (NaH2PO4. Гипо) 0,4 г. Двухосновный фосфат натрия (Na2HPO4. 7H20) Дистиллированная вода до общего объема 100 мл. 9 60 . 3,5--2,4,6- 1G . 6000 0.20 . 600 0.112 . (NaH2PO4. ) 0.4 . (Na2HPO4. 7H20) 100 . ПРИМЕР 10 60,0 г. Этил 3,5-диацетамидо-2,4,6-трийодбензоат 0,20 г. Полиэтиленгликоль 600 моноолеат 10,0 г. Полиэтиленгликоль 6000 Вода дистиллированная до общего объема 100 мл. 10 60.0 . 3,5--2,4,6- 0.20 . 600 10.0 . 6000 100 . ПРИМЕР 11 60,0 г. Этил 3,5-диацетамидо-2,4,6-трийодбензоат 0,25 г. Полиэтиленгликоль 600 моноолеат 10,0 г. Полиэтиленгликоль 6000 Вода дистиллированная до общего объема 100 мл. 11 60.0 . 3,5--2,4,6- 0.25 . 600 10.0 . 6000 100 . ПРИМЕР 12 600,0 г. Этил 3,5-диацетамидо-2,4,6 трииодбензоат 82,5 г. Полиэтиленгликоль 6000 2,5 г. Полиэтиленгликоль 600 моноолеат 0,1 - г. Тетраацетат динатрия кальция 0,588 г. Двухосновный фосфат калия (K2HPO4) 0,412 г. Одноосновный фосфат калия (KH2PO4) Вода дистиллированная до общего объема 1000 мл. 12 600.0 . 3,5--2,4,6 82.5 . 6000 2.5 . 600 0.1 - . 0.588 . (K2HPO4) 0.412 . (KH2PO4) 1000 . Этот состав имеет вязкость при 26,50°С. 26.50 . и 37,5°С - 5750 и 11900 сантипуаз соответственно. Суспензия имела 6,95. 37.5 . 5,750 11,900 , . 6.95. ПРИМЕР 13 60,0 г. Этил 3,5-диацетамидо-2,4,6-трийодбензоат 5,0 г. Полиэтиленгликоль 6000 0,20 г. Полиэтиленгликоль 600 моноолеат. Вода дистиллированная до общего объема 100 мл. 13 60.0 . 3,5--2,4,6- 5.0 . 6000 0.20 . 600 100 . ПРИМЕР 14 60,0 г. Этил 3,5-диацетамидо-2,4,6-трийодбензоат 7,5 г. Полиэтиленгликоль 6000 0,20 г. Полиэтиленгликоль 600 моноолеат. Вода дистиллированная до общего объема 100 мл. 14 60.0 . 3,5--2,4,6- 7.5 . 6000 0.20 . 600 100 . ПРИМЕР 15 60,0 г. Этил 3,5-диацетамидо-2,4,6-трииодбензоат 2,5 г. Полэтиленгликоль 6000 0,20 г. Полиэтиленгликоль 600 мноолеат. Вода дистиллированная - общий объем 100 мл. 15 60.0 . 3,5--2,4,6-- 2.5 . 6000 0.20 . 600 - 100 . ПРИМЕР 16 60,0 г. Этил 3,5-диацетамидо-2,4,6-трийодбензоат 1,25 г. Полиэтиленгликоль 6000 0,20 г. Полиэтиленгликоль 600 моноолеат. Вода дистиллированная до общего объема 100 мл. 16 60.0 . 3,5--2,4,6- 1.25 . 6000 0.20 . 600 100 . В следующей таблице показано влияние изменения концентрации поверхностно-активного вещества на вязкость составов, содержащих 60 процентов по массе этил-3,5-диацетамидо-2,4,6-трийодбензоата и 10 процентов по массе полиэтиленгликоля 6000 по отношению к общему объему. . 60 3,5--2,4,6triiodobenzoate 10 6000 . ТАБЛИЦА Массовый процент вязкости (сантипуаз) моноолеата полиэтиленгликоля 600 при 25°С и 37°С. () 600 25 . 37 . 0.200 7,050 15,000 0.225 4,900 10,250 0.250 4,700 10,300 0.275 4,700 10,000 0.300 4,500 10,050 В следующей таблице показано влияние изменения концентрации полиэтиленгликоля 6000 на вязкость составов, содержащих 60 процентов по массе этил-3,5-диацетамидо-2,4,6-трииодбензоата. 0.25 процент по массе моноолеата полиэтиленгликоля 600, 0,01 процент по массе этилендиаминтетраацетата динатрия кальция, 0,0588 процентов по массе двухосновного фосфата калия (K2HPO4) и 0,0412 процента по массе одноосновного фосфата калия (KH2PO4) относительно общего объема. 0.200 7,050 15,000 0.225 4,900 10,250 0.250 4,700 10,300 0.275 4,700 10,000 0.300 4,500 10,050 6000 60 3,5diacetamido-2,4,6-. 0.25 600 , 0.01 -, 0.0588 (K2HPO4) 0.0412 (KH2PO4) . ТАБЛИЦА Массовый процент вязкости (сантипуаз) полиэтиленгликоля 6000 при 37,5°С. () 6000 37.5" . 10.0 14,250 9.0 12,500 8.3 11,400 8.0 9,900 ЧТО МЫ ОБЯЗАТЕЛЬНО: 1. Рентгеноконтрастная композиция, содержащая суспензию мелкодисперсного, по существу нерастворимого, фармакологически приемлемого рентгеноконтрастного вещества в воде, содержащую полиэтиленгликоль в качестве загустителя и небольшое количество фармакологически приемлемого поверхностно-активного вещества. 10.0 14,250 9.0 12,500 8.3 11,400 8.0 9,900 : 1. , , . 2. Рентгеноконтрастная композиция по п. 1, которая содержит от примерно 1 до примерно 20 процентов по массе полиэтиленгликоля и от примерно 0,01 до примерно 0,5 процентов по массе фармакологически приемлемого поверхностно-активного вещества 3. Композиция по п.1 или 2, в которой рентгеноконтрастное вещество присутствует в количестве от около 50 процентов до около 90 процентов по массе. 2. 1, 1 20 0.01 0.5 3. 1 2 50 90 . 4. Композиция по любому из предыдущих пунктов, отличающаяся тем, что полиэтиленгликоль имеет среднюю молекулярную массу примерно от 2000 до 10000. 4. , 2000 10,000. 5.
Композиция по любому из предыдущих пунктов, в которой поверхностно-активное вещество представляет собой моноолеат полиэтиленгликоля 600. , 600 . 6.
Рентгеноконтрастная композиция по любому из предшествующих пунктов, в которой содержится от около 0,01 до около 0,5 процентов по массе поверхностно-активного вещества 7. , 0.01 0.5 7. Композиция по любому из **ВНИМАНИЕ** конец поля может перекрывать начало **. **** **.
, ."> . . .
: 506
: 2024-04-12 19:35:39
: GB834517A-">
: :

834518-- = "/"; . , . . , . . , . , , . .



. :
:
УведомлениеЭтот перевод сделан компьютером. Невозможно гарантировать, что он является ясным, точным, полным, верным или отвечает конкретным целям. Важные решения, такие как относящиеся к коммерции или финансовые решения, не должны основываться на продукте машинного перевода.
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB834518A
[]
1-В" 1-'" ПАТЕНТНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ НЕТ ЧЕРТЕЖЕЙ 83425 Дата подачи заявки и подачи Полная спецификация: 83425 : 25 сентября 1958 года. 25, 1958. № 30731/58. 30731/58. (Дополнительный патент к № 787379 от 2 марта 1956 г.). ( 787,379 2 1956). <,, ' Заявление подано в Германии 27 сентября 1957 г. <,, ' 27, 1957. Полная спецификация опубликована 11 мая 1960 г. 11, 1960. СПЕЦИФИКАЦИЯ № 834,518 834,518 Изобретатель этого изобретения в том смысле, что он является фактическим его разработчиком в значении статьи 16 Закона о патентах 1949 года, является Г. Унтер Герке, Карл-Румнпфф-штрассе 49, Леверкузен-Байерверк, Германия, 3-го немецкого гражданства. . 16 , 1949, , -- 49, -, , 3 . , , июнь 1960 г. 76085/1 (1)13965 200 5/60 LULIIú % процесс производства указанных красителей. , , 1960 76085/1 ( 1)13965 200 5/60 LULIIú % . В патенте № 787379 описан способ производства красителей для синтетических волокон, который характеризуется обработкой 4,8диамино-1,5-дигидрокси или 4,5-диамино-1,8дигидроксиантрахинонов галогенирующими агентами. 787,379 4,8diamino-1,5- 4,5--1,8dihydroxy . В настоящее время мы обнаружили, что аналогичным способом можно получить красители и смеси красителей, пригодные для крашения синтетических волокон, обработкой 5,8-диамино-1,4-дигидрокси или 4,5,8-триамино-1-1-гидрокси или 8 -амино-1,4,5-тригидроксиантрахиноны с галогенирующими агентами. 5,8--1,4dihydroxy 4,5,8--1 - 8- 1,4,5 . Аминогидроксиантрахиноны, используемые в качестве исходных материалов согласно настоящему изобретению, могут быть получены из 1,4,5,8-тетрагидрокси или 1,4,5,8-тетрааминоантрахинонов, в которых соответствующее количество гидрокси- или аминогрупп были заменены соответственно амино- или гидроксигруппами. 1,4,5,8- 1,4,5,8--- . В некоторых случаях таким образом получают смеси, которые можно использовать согласно способу настоящего изобретения без необходимости выделения чистых соединений. Способы получения этих соединений описаны, например, в технических описаниях №№ , , . 15355/1908, 368,824, 396,976 и 353 932. 15355/1908, 368,824, 396,976 353,932. В качестве галогенирующих агентов можно использовать галогены, такие как хлор и бром, и соединения, дающие галоген, такие как сульфурилхлорид. , , , . Красители в соответствии с настоящей температурой. ( 3 6 ) . При необходимости к реакционной смеси можно добавить борную кислоту и катализаторы, обычно используемые при галогенировании, такие как йод. Кроме того, галогенирование можно проводить ступенчато, при этом для галогенирования также можно использовать различные галогены. , , , 60 , , . Новые галогенированные красители согласно настоящему изобретению, по сравнению с исходными материалами, демонстрируют улучшенную устойчивость к свету и сублимации. Если используются чистые исходные материалы, свойства рисования улучшаются за счет галогенирования. Так, например, 70 с 8-амино При -1,4,5-тригидроксиантрахиноне получается несколько слабая фиолетовая окраска, но после галогенирования на полиэфирных волокнах получается сильная красновато-морская синяя окраска. Наилучшими красящими свойствами обладают антрахиноновые красители 75 со средним содержанием галогенов около 0, 75-1,25 атома галогена в расчете на антрахиноны. 65 , , , , 70 , 8--1,4,5- , , - 75 0,75-1,25 . Если содержание галогенов слишком высокое или слишком низкое, красители теряют свои хорошие свойства. Красители 80 со средним содержанием галогенов между 0,5-1,5 атомами на основе антрахинонов имеют подходящие свойства. 80 0 5-, 5 . Новые красители или их смеси могут быть использованы для крашения синтетических волокон 85, которые состоят исключительно или главным образом, например, из полиэфиров, полиамидов, поливинилхлорида, поливинилидинхлорида или полиакрилонитрильных волокон, или волокон из триацетилцеллюлозы или смешанных полимеров, например, 90 Цена — это ПАТЕНТНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ 85 , , , , , , , , , 90 НЕТ ЧЕРТЕЖЕЙ 834,518 Дата подачи заявки и подачи Полная спецификация: 834,518 : 25 сентября 1958 года. 25, 1958. № 30731/58. 30731/58. (Дополнительный патент к № 787379 от 2 марта 1956 г.). ( 787,379 2, 1956). Заявление подано в Германии 27 сентября 1957 года. 27, 1957. Полная спецификация опубликована 11 мая 1960 г. 11, 1960. Индекс при приемке: Класс 2 (4), 2. : 2 ( 4), 2. Международная классификация: 09 . : 09 . Процесс производства антрахиноновых красителей для синтетических волокон. . ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ Мы, , юридическое лицо, учрежденное в соответствии с законодательством Германии, из Леверкузена, Германия, настоящим заявляем об изобретении, на которое мы молимся о выдаче нам патента, а также о методе, с помощью которого оно должно быть реализовано. , что будет конкретно описано в следующем утверждении: , , , , , , , , : Настоящее изобретение касается новых красителей, пригодных для крашения синтетических волокон, а также способа производства указанных красителей. . В патенте № 787379 описан способ производства красителей для синтетических волокон, который характеризуется обработкой 4,8диамино-1,5-дигидрокси или 4,5-диамино-1,8дигидроксиантрахинонов галогенирующими агентами. 787,379 4,8diamino-1,5- 4,5--1,8dihydroxy . В настоящее время мы обнаружили, что аналогичным способом можно получить красители и смеси красителей, пригодные для крашения синтетических волокон, путем обработки 5,8-диамино-1,4-дигидрокси или 4,5,8-триамино-1-гидрокси или 8-гидрокси. амино-1,4,5-тригидроксиантрахиноны с галогенирующими агентами. 5,8--1,4dihydroxy 4,5,8--1- 8- 1,4,5 . Аминогидроксиантрахиноны, используемые в качестве исходных материалов согласно настоящему изобретению, могут быть получены из 1,4,5,8-тетрагидрокси или 1,4,5,8-тетрааминоантрахинонов, в которых соответствующее количество гидрокси- или аминогрупп были заменены соответственно амино- или гидроксигруппами. 1,4,5,8- 1,4,5,8--- . В некоторых случаях таким образом получают смеси, которые можно использовать согласно способу настоящего изобретения без необходимости выделения чистых соединений. Способы получения этих соединений описаны, например, в технических описаниях №№ , , . 15355/1908, 368,824, 396,976 и 353 932. 15355/1908, 368,824, 396,976 353,932. В качестве галогенирующих агентов можно использовать галогены, такие как хлор и бром, и соединения, дающие галоген, такие как сульфурилхлорид. , , , , , . Красители по настоящему изобретению могут быть получены, например, путем введения вышеупомянутых аминогидроксиантрахинонов или смесей указанных аминогидроксиантрахинонов в разбавленную, концентрированную или слабодымящую серную 50 кислоту, в концентрированной галоидоводородной кислоты или в инертных органических растворителях, таких как галоген или нитробензолы, ледяная уксусная кислота или моноэтиловый эфир гликоля, а затем добавление галогена или галогенирующего соединения. Галогенирование 55 предпочтительно проводят при несколько повышенной температуре. ( 3 6 ) , , - , 50 , , , , 55 . При необходимости к реакционной смеси можно добавить борную кислоту и катализаторы, обычно используемые при галогенировании, такие как йод. Кроме того, галогенирование можно проводить ступенчато, при этом для галогенирования также можно использовать различные галогены. , , , 60 , , . Новые галогенированные красители согласно настоящему изобретению, по сравнению с исходными материалами, проявляют улучшенную устойчивость к свету и сублимации. Если используются чистые исходные материалы, свойства рисования улучшаются за счет галогенирования. Так, например, 70 с 8-амино При -1,4,5-тригидроксиантрахиноне получается несколько слабая фиолетовая окраска, но после галогенирования на полиэфирных волокнах получается сильная красновато-морская синяя окраска. Наилучшими красящими свойствами обладают антрахиноновые красители 75 со средним содержанием галогенов около 0, 75-1,25 атома галогена в расчете на антрахиноны. 65 , , , , 70 , 8--,4,5- , , - 75 0,75-1,25 . Если содержание галогенов слишком высокое или слишком низкое, красители теряют свои хорошие свойства. Подходящие свойства имеют красители 80 со средним содержанием галогенов от 0,5 до 1,5 атомов на основе антрахинонов. 80 0 5-1,5 . Новые красители или их смеси могут быть использованы для крашения синтетических волокон 85, которые состоят исключительно или главным образом, например, из полиэфиров, полиамидов, поливинилхлорида, поливинилидинхлорида или полиакрилонитрильных волокон, или волокон из триацетилцеллюлозы или смешанных полимеров, например, 90 Цена 5 834 518 акрилонитрил и винилхлорид или винилацетат или винилидинхлорид и винилхлорид, обычные методы окрашивания, подходящие для отдельных типов используемых волокон. 85 , , , , , , , , , 90 5 834,518 , . Предпочтительно красители используют в тонкодисперсном состоянии с помощью диспергаторов. При необходимости можно добавлять обычно используемые носители. , . Следующие примеры приведены с целью иллюстрации изобретения, причем части даны по весу: , : ПРИМЕР 1. 1. 27.1 Части 8-амино-1,4,5-тригидроксиантрахинона, полученного по способу ТУ № 368824, и 13,5 частей борной кислоты растворяют в 270 частях моногидрата серной кислоты и затем 0,1 части йода и 20 частей брома. добавлен. 27.1 8--1,4,5--, 368,824, 13 5 270 0 1 20 . Смесь перемешивают при 50°С до тех пор, пока в испытуемом образце не будет обнаружено содержание брома около 20%. Реакционную смесь затем выливают на лед. Образовавшийся осадок отфильтровывают и промывают до нейтральной реакции. 50 ' 20 . Красильную ванну готовят путем диспергирования 1 части красителя в 3000 частей воды. В этой красильной ванне окрашивают 100 частей полиэфирного волокна в течение одного часа при температуре 120°С под давлением. Получают сильное красновато-синее окрашивание с превосходными свойствами стойкости. - 1 3000 100 - 120 . Если крашение проводится при нормальном давлении и температуре кипения красильной ванны, необходимо добавить обычный носитель, например бензойную кислоту или п- или о-гидроксидифенил. -, , -. Если бромирование антрахинона произвести 30 частями брома и переработать смесь, испытуемый образец которой показывает содержание брома 28-30%, то получается краситель, от которого происходит окрашивание с несколько более зеленоватым оттенком. получается оттенок. Если бромирование проводить всего с 10 частями брома и если полученные красители имеют содержание брома 8-1 10 %, то получается несколько более красноватый краситель. 30 ' , 28-30 % , 10 8-1 10 %, . Если бромирование провести таким же образом, но с использованием 4,5,8-триамино-1-гидроксиантрахинона или 5,8-дигидрокси-1,4диаминоантрахинона или смесей этих антрахинонов, получаются прозрачные синие красители. 4,5,8--1-- 5,8--1,4diamino- , . Вместо полиэфирных волокон можно использовать также волокна из полиамидов, поливинилиденхлорида, полиакрилонитрила или сополимеризатов акрилонитрила и винилацетата или сополимеризатов, полученных из винилидинхлорида и винилхлорида. , , . ПРИМЕР 2. 2. 26.9 В 200 частей нитробензола вводят части 4,5,8-триамино-1-гидроксиантрахинона, полученного по способу ТУ № 353,932, и 0 1 часть йода. При температуре 50°С при перемешивании добавляют 20 частей брома. Перемешивание. продолжают еще три часа при С. После удаления нитробензола перегонкой с водяным паром получают 31 часть красителя, содержащего около 257; бром. 26.9 4,5,8--1--, 353,932 0 1 200 50 20 ' , 31 257; . Одну часть этого красителя диспергируют в 70-6000 частях воды. В этой красильной ванне 150 частей триацетилцеллюлозы окрашивают в течение 1-2 часов при температуре кипения. Получают прозрачное голубое окрашивание, демонстрирующее превосходные свойства стойкости. Таким же образом можно окрашенные волокна, состоящие из сложных полиэфиров, полиамидов или сополимеризатов, упомянутых в примере 1. Если 150 частей полиакрилонитрильных волокон окрашивают в красильной ванне, содержащей 0,2 части красителя, получают светло-голубое окрашивание 80, имеющее превосходные свойства стойкости. 70 6000 - 150 1 2 , 75 , 1 150 0 2 , 80 . Аналогичный краситель получается, если вместо 20 частей брома использовать только 10 частей брома, а затем 10 85 частей сульфурилхлорида. 20 , 10 10 85 . ПРИМЕР 3. 3. 27 Части 5,8-диамино-1,4-дигидроксиантрахинона, полученного по способу ТУ № 15355/1908, и 90 частей борной кислоты растворяют в 250 частях серной кислоты (96 %). В этот раствор вводят хлор при 70 до тех пор, пока испытуемый образец не покажет содержание хлора 5-7 %. 27 5,8--1,4--, 15355/1908, 90 250 ( 96 %) 70 5-7 % . Затем реакционную смесь выливают на лед. Образовавшийся осадок отфильтровывают и промывают до нейтральной реакции. Получают краси
Соседние файлы в папке патенты