патенты / 22013

834372-- = "/"; . , . . , . . , . , , . .

... 58%


. :
:
УведомлениеЭтот перевод сделан компьютером. Невозможно гарантировать, что он является ясным, точным, полным, верным или отвечает конкретным целям. Важные решения, такие как относящиеся к коммерции или финансовые решения, не должны основываться на продукте машинного перевода.
РћРџРРЎРђРќРР• РЗОБРЕТЕНРРЇ GB834372A
[]
ПАТЕНТНАЯ СПЕЦРР¤РРљРђР¦РРЇ НЕТ ЧЕРТЕЖЕЙ 834,372 Дата подачи заявки Рё подачи полной спецификации: 4 марта 1958 Рі. 834,372 : 4, 1958. в„– 6912/58. 6912/58. Заявление подано РІ Мексике 9 марта 1957 РіРѕРґР°. 9,1957. Заявление подано РІ Мексике 26 марта 1957 РіРѕРґР°. 26, 1957. Заявление подано РІ Мексике 11 РёСЋРЅСЏ 1957 РіРѕРґР°. 11, 1957. Заявление подано РІ Мексике 18 РёСЋРЅСЏ 1957 РіРѕРґР°. 18, 1957. Заявление подано РІ Мексике 9 августа 1957 РіРѕРґР°. 9, 1957. Заявление подано РІ Мексике 16 августа 1957 РіРѕРґР°. 16, 1957. Заявление подано РІ Мексике 30 августа 1957 РіРѕРґР°. 30, 1957. Два заявления поданы РІ Мексике 23 сентября 1957 Рі. 23, 1957. Два заявления поданы РІ Мексике 4 РЅРѕСЏР±СЂСЏ 1957 Рі. 4, 1957. Заявление подано РІ Мексике 6 РЅРѕСЏР±СЂСЏ 1957 РіРѕРґР°. 6,1957. Заявление подано РІ Мексике 27 РЅРѕСЏР±СЂСЏ 1957 Рі. 27, 1957. Заявление подано РІ Мексике 21 декабря 1957 Рі. 21, 1957. Полная спецификация опубликована: 4 мая 1960 Рі. : 4, 1960. Рндекс РїСЂРё приемке:-Класс 2( 3), РЈ( 2:3), РЈ 4 (Рђ 2:Р’ 1:Р’ 2:РЎ 3:РЎ 4:РЎ 5:Р”:РҐ), РЈ( 5:7) . :- 2 ( 3), ( 2: 3), 4 ( 2: 1: 2: 3: 4: 5: : ), ( 5: 7). Международная классификация:- 07 . :- 07 . ПОЛНАЯ СПЕЦРР¤РРљРђР¦РРЇ Новые соединения серии прегнен Рё процесс РёС… получения РњС‹, , , корпорация, должным образом организованная Рё действующая РІ соответствии СЃ законодательством Мексики, РѕСЃРЅРѕРІРЅРѕРµ место деятельности которой находится РїРѕ адресу Карретера Мексика-Толука, РєРј 13, Мексика, ДФ, Мексика. настоящим заявляем, что изобретение, РЅР° которое РјС‹ молимся, чтобы нам был выдан патент, Рё метод, СЃ помощью которого РѕРЅРѕ должно быть произведено, должны быть РїРѕРґСЂРѕР±РЅРѕ описаны РІ следующем заявлении: , , , , - 13, , , , , , , :- Рзобретение относится Рє СЃРїРѕСЃРѕР±Сѓ получения 6-альфа-хлор Рё 6-альфа-фтор-Рђ-4прегнен-3:20-РґРёРѕРЅРѕРІ Рё Рє некоторым новым соединениям, указанным ниже. Более конкретно, РѕРЅРѕ относится Рє СЃРїРѕСЃРѕР±Сѓ получения РЅРѕРІРѕРіРѕ прегнена. соединения общей формулы: 6 - 6 -- 4pregnene-3: 20- , : 2 1 , РІ котором каждый РёР· , 2 Рё представляет СЃРѕР±РѕР№ атом РІРѕРґРѕСЂРѕРґР° или СЃРІРѕР±РѕРґРЅСѓСЋ или функционально преобразованную гидроксильную РіСЂСѓРїРїСѓ, 4 представляет СЃРѕР±РѕР№ атом РІРѕРґРѕСЂРѕРґР° или метильную РіСЂСѓРїРїСѓ, 1 представляет СЃРѕР±РѕР№ атом РІРѕРґРѕСЂРѕРґР°, хлора или фтора. , 2 представляет СЃРѕР±РѕР№ атом хлора или фтора Рё РґРІР° атома РІРѕРґРѕСЂРѕРґР°, РѕРєСЃРѕРіСЂСѓРїРїСѓ или атом РІРѕРґРѕСЂРѕРґР° Рё СЃРІРѕР±РѕРґРЅСѓСЋ или функционально преобразованную - или -гидроксильную РіСЂСѓРїРїСѓ. 2 1 ,, 2 , , 4 , 1 , , 2 , , , - . lЦена,_ _ Продукты согласно изобретению, особенно соединения 6 -хлора Рё 6 -фтор-'17 :21 РґРёРіРёРґСЂРѕРєСЃРё 3:20 диоксопрегнена, которые РІ 11 положении имеют расположенную РІ положении гидроксильную РіСЂСѓРїРїСѓ или РѕРєСЃРѕРіСЂСѓРїРїСѓ. Группа Рё РІ 9-положении атом РІРѕРґРѕСЂРѕРґР°, хлора или фтора, Р° также РёС… эфиры обладают выраженным противовоспалительным действием, превосходящим действие соответствующих кортикоидов без галогенового заместителя РІ 6-положении. ,_ _ , 6 - 6 --'17 : 21 3:20 , 11- 9 - , , , - 6-. Рзобретение также относится Рє некоторым 5-агидрокси-6,Р’-хлор- или 616-фторпрегнан 3:20-дионам, как указано РІ примерах. 5 -6,- 616-- 3:20- . Новые соединения 6 -хлора Рё 6 -фторпрегнена получаются РїСЂРё обработке соляной или фтористоводородной кислотой 5 :6 -РѕРєСЃРёРґРѕ3:20-диоксопрегнановых соединений, Сѓ которых РїРѕ крайней мере 3-РѕРєСЃРѕРіСЂСѓРїРїР° кетализирована. кислотой или агентом, обеспечивающим эти гидрогалогеновые кислоты, Рё 5-РіРёРґСЂРѕРєСЃРё-616-хлор или 6,8-фторсоединения, которые РјРѕРіСѓС‚ быть получены, обрабатываются сильными кислотами Рё, наконец, образующиеся 4-6 -хлор или 6 -фтор-3:20-диоксопрегненовые соединения омыляют Рё/или этерифицируют обычными способами, если это желательно. 6 - 6 -- 5 : 6 -oxido3:20-- , 3- , , , 5 --616- 6,8- , 4-6 - 6 --3:20-- / , . РџРѕРґ функционально преобразованной гидроксильной РіСЂСѓРїРїРѕР№, которая может присутствовать РІ исходных веществах РІ положениях 11, 16, 17 Рё 21, понимают этерифицированную или этерифицированную гидроксильную РіСЂСѓРїРїСѓ. , 11, 16, 17, 21, . Этерифицированная гидроксильная РіСЂСѓРїРїР° может быть получена РёР· алифатической, ароматической или аралифатической карбоновой кислоты =, такой как уксусная кислота, бензойная кислота Рё фенилуксусная кислота. , , = , , , . Рсходные продукты настоящего СЃРїРѕСЃРѕР±Р° РјРѕРіСѓС‚ быть получены путем кетализации соответствующих диоксопрегненовых соединений 4 3:20 РїРѕ известному методу Рё последующего окисления '6'-3-РјРѕРЅРѕ или 5')-3:20. -дикетали, полученные таким образом, Рє соответствующим Рј-оксидосоединениям 52:6, например, согласно СЃРїРѕСЃРѕР±Сѓ, описанному РІ . 4 3:20 '6 '-3- 5 ')-3:20- 52: 6 - , . 76, 5020 (1954). 76, 5020 ( 1954). Обработку согласно изобретению указанных 5 :6 Рј-оксидопрегнановых соединений соляной или плавиковой кислотой РїСЂРѕРІРѕРґСЏС‚ РІ органическом растворителе, таком как спирты, кетоны, простые эфиры, галогенированные углеводороды, такие как этиленхлорид Рё хлороформ, особенно РІ низших алифатических карбоновых кислотах, таких как уксусная кислота или пропионовая кислота, или РІ смесях вышеуказанных растворителей. 5 : 6 - , , , , , , , . Температура, РїСЂРё которой проводится указанная реакция, может варьироваться РІ широких пределах. Однако оказалось выгодным проводить реакцию РїСЂРё температуре РІ диапазоне 0-30°С. , 0-30 . Р’ этих условиях исходные вещества непосредственно превращаются РІ соответствующие галоген-3-оксопрегненовые соединения Рђ 4 62 путем расщепления РѕРєСЃРёРґРЅРѕРіРѕ кольца, отщепления кетальной РіСЂСѓРїРїС‹, дегидратации Рё изомеризации атомов 6-галогена. 4 62 3 , , 6- . Р’ зависимости РѕС‚ условий реакции, например, РїСЂРё использовании соляной кислоты РІ ацетоне, получают смесь желаемого конечного продукта Рё соединения 5О±-РіРёРґСЂРѕРєСЃРё-6/-галогена. Последнее соединение можно превратить РІ желаемое 4-67. -галогенпрегненовое соединение РїСЂРё более энергичной обработке сильными кислотами, например, СЃ помощью соляной кислоты РІ ледяной СѓРєСЃСѓСЃРЅРѕР№ кислоте. , , 5 --6/,- 4-67- , . РџСЂРё использовании агентов, поставляющих гидрогалогениды, таких как соли соляной или плавиковой кислоты СЃ третичными органическими основаниями, например гидрохлорид РїРёСЂРёРґРёРЅР° Рё гидрохлорид коллидина, реакция останавливается РЅР° стадии образования 52-РіРёРґСЂРѕРєСЃРё-6-изогалогенового соединения, РЅР° которой РІ зависимости РѕС‚ Р’ результате РїСЂРёСЂРѕРґС‹ применяемого агента Рё РёСЃС…РѕРґРЅРѕРіРѕ вещества кетальные РіСЂСѓРїРїС‹ остаются нетронутыми или отщепляются. РџСЂРё использовании РїРёСЂРёРґРёРЅР° гидрохлорида обычно достигается отщепление 3- Рё 20-кеталей. -положение имеет место. Коллидин гидрохлорид, напротив, РЅРµ атакует РіСЂСѓРїРїС‹ кеталей. Кетали можно расщепить, как указано выше. , , , 52 -6 - , , , 3 20- , 21 , 3- . Соединения 6-С…-галогенпрегнина, полученные СЃРїРѕСЃРѕР±РѕРј РїРѕ изобретению, РїСЂРё желании РјРѕРіСѓС‚ быть омылены Рё/или эстерифицированы обычными способами. 6 - , , / . Омыление можно, например, проводить СЃ помощью раствора РіРёРґСЂРѕРєСЃРёРґР° щелочного металла РІ спирте. . Этерификация, более конкретно этерификация 21-гидроксильной РіСЂСѓРїРїС‹, может быть проведена реакцией СЃ кислотой, РїСЂРё необходимости РІ присутствии дегидратирующего агента, или реакцией полученного стероидного спирта СЃ ангидридом кислоты или галогенидом кислоты. , 21- , , , . Примерами кислот, СЃ помощью которых можно проводить этерификацию, являются органические Рё неорганические кислоты, такие как алифатические, алициклические, ароматические, аралифатические или гетероциклические карбоновые кислоты, тиокарбоновые кислоты, тиолкарбоновые кислоты или сульфоновые кислоты, особенно муравьиная кислота, уксусная кислота, хлоруксусная кислота. , трифторуксусная кислота, пропионовая кислота, масляная кислота, валериановая кислота, триметилуксусная кислота, С‚-бутилуксусная кислота, диэтилуксусная кислота, капроновая кислота, энантовая кислота, каприловая кислота, каприновая кислота, пальмитиновая кислота, кротановая кислота, ундекановая кислота, ундециленовая кислота, щавелевая кислота. кислота, янтарная кислота, глутаровая кислота, пимелиновая кислота, винная кислота, малеиновая кислота, молочная кислота, карбаминовая кислота, глицин, алкоксикарбоновые кислоты, гексагидробензойная кислота, циклопентилпропионовые кислоты, циклогексилуксусная кислота, циклогексилмасляные кислоты, бензойная кислота, фталевая кислота, фенилуксусная кислота, фенилпропионовые кислоты, триметилгалловые кислоты, фуран-2-карбоновая кислота, никотиновая кислота, изоникатиновая кислота, метансульфоновая кислота, толуолсульфоновая кислота, усльфуровая кислота, гидрогалогеновые кислоты Рё фосфорные кислоты. , , , , , , , , , , , , , , , - , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , -2- , , , , , , , . Особенно хорошую биологическую активность проявляют 21-эфиры СЃ триметилуксусной кислотой, 3,8-циклофенилпропионовой кислотой, 8-фенилпропионовой кислотой Рё 21-эфиры СЃ дикарбоновыми кислотами, например янтарной кислотой. 21- , 3,8- , 8- , 21- , , . Следующие примеры иллюстрируют изобретение. . РџР РМЕР 1 1 Р’ суспензию 2 джина 21-ацетата 3-этилен-РґРёРѕРєСЃРё 5 С…:6-оксидопрегнана17, :21-диола 1:20-РґРёРѕРЅР° РІ 100 РјР» ледяной СѓРєСЃСѓСЃРЅРѕР№ кислоты пропускают медленную струю СЃСѓС…РѕРіРѕ хлороводорода РІ течение 2 часов, РїСЂРё этом температуру смеси поддерживают ниже 15 РЎ. Полученный раствор выливают РІ ледяную РІРѕРґСѓ, РїСЂРѕРґСѓРєС‚ экстрагируют дихлоридом метилена, промывают РІРѕРґРѕР№, раствором карбоната натрия Рё РІРѕРґРѕР№, сушат. над безводным сульфатом натрия Рё выпаривают РґРѕСЃСѓС…Р°. Остаток дважды кристаллизуют РёР· ацетона-гексана, получая таким образом С‚.48 джин 21-ацетата 6-хлор-Рђ-4прегнен 17 С…:21 РґРёРѕР» 3:11:20 трион СЃ температура плавления 190-192 РЎ (разл.), Рђ макс 233 РњРЇ, 4 10, 7 + 165 (хлороформ). 2 21- 3-- 5 : 6- -pregnane17,: 21- 1: 20- 100 2 , 15 , , , , - -, .48 21- 6 -- 4pregnene 17 : 21 3: 11:20 - 190-192 (), 233 , 4 10, 7 + 165 (). Раствор 100 РјРі вышеуказанного ацетата РІ 20 РјР» метанола охлаждают РЅР° льду РґРѕ 0°С Рё РІ атмосфере азота смешивают СЃ 12,5 РјРі (1 молярный эквивалент) метилата натрия. Через 15 РјРёРЅСѓС‚ РїСЂРё 0°С раствор нейтрализуют СѓРєСЃСѓСЃРЅРѕР№ кислотой, концентрируют почти РґРѕСЃСѓС…Р° Рё разбавляют РІРѕРґРѕР№. Осадок собирают Рё кристаллизуют РёР· ацетона, получая свободный 6 С… хлорпрегнен 17:21 РґРёРѕР»3:11:20-трион. 100 20 0 , , 12 5 ( 1 ) 15 0 , , 6 17: 21 diol3: 11: 20-. 2
РіРёРЅ этого соединения растворяют РІ 15 РјР» РїРёСЂРёРґРёРЅР°, после чего 4 9 Рі РїСЂРѕ13 834,372 слабощелочной реакции. 15 , 4 9 pro13 834,372 . Раствор переносят РІ делительную РІРѕСЂРѕРЅРєСѓ, хорошо промывают РІРѕРґРѕР№ Рё удаляют хлороформ перегонкой РїСЂРё пониженном давлении. Остаток растворяют РІ ледяной СѓРєСЃСѓСЃРЅРѕР№ кислоте Рё пропускают через раствор поток СЃСѓС…РѕРіРѕ хлористого РІРѕРґРѕСЂРѕРґР°, поддерживая температуру ниже 15 (РЎ. После выливания РІ ледяную РІРѕРґСѓ РїСЂРѕРґСѓРєС‚ реакции экстрагируют дихлоридом метилена Рё последовательно промывают РІРѕРґРѕР№, раствором бикарбоната натрия Рё РІРѕРґРѕР№, сушат над безводным сульфатом натрия Рё выпаривают РґРѕСЃСѓС…Р°. Остаток кристаллизуют РёР· ацетона-гексана СЃ получением 21 -ацетат 6 = фторкортизон, идентичный соединению, полученному РІ соответствии СЃ предыдущим примером. , 15 ( , , , - 21- 6 =-, . РљРѕРіРґР° РІ опытах, описанных РІ предыдущих примерах, 21-ацетат 3-этилендиокси 5 Р°:6 оксидопрегнан17 Р°:21 РґРёРѕР» 11:20 РґРёРѕРЅ заменяется РЅР° 21-ацетат 3:20-Р±РёСЃ-этилендиокси:6 Р° оксидопрегнан 11$:17С…:21-триол, получают 21-ацетат 6-Р°-фторгидрокортизона. 21- 3ethylene 5 : 6 pregnane17 :21 11:20 21- 3: 20---: 6 11 $: 17 : 21-, 21- 6 -. РџР РМЕР 4 РјРі 21-ацетата 6 =-фторкортизона растворяют РІ 20 РјР» метанола, охлажденного РґРѕ 0°С, Рё обрабатывают РІ атмосфере азота 12 РјРі метоксида натрия. После выдерживания РІ течение 15 РјРёРЅСѓС‚ РїСЂРё 00°С смесь нейтрализуют. СЃ СѓРєСЃСѓСЃРЅРѕР№ кислотой метанол выпаривают почти РґРѕСЃСѓС…Р° РїСЂРё пониженном давлении, остаток разбавляют РІРѕРґРѕР№ Рё собирают образовавшийся осадок. Путем РѕРґРЅРѕР№ кристаллизации РёР· ацетона получают свободный 6Р°-фторкортизон. 4 21- 6 =- 20 0 12 15 00 , , , 6 -- . Аналогично, омыление соответствующего 21-ацетата дает свободный 6-альфа-фторгидрокортизон. , 21- 6 -. Впоследствии это соединение было превращено СЃРїРѕСЃРѕР±РѕРј, аналогичным описанному РІ примере 1, РІ 21-эфиры, полученные РёР· масляной кислоты, трет-бутилуксусной кислоты, -циклогексилмасляной кислоты, янтарной кислоты, -циклопентилпропионовой кислоты Рё -фенилпропионовой кислоты. , 1, 21- , - , - , , $- ,- . РџР РМЕР 5 5 Смесь 5 Рі 9-Р°-фторкортизона, 300 РјР» бензола, 35 РјР» этиленгликоля, предварительно перегнанного над РіРёРґСЂРѕРєСЃРёРґРѕРј калия, Рё 250 РјРі Рї-толуолсульфокислоты кипятят СЃ обратным холодильником РІ течение 12 часов СЃ использованием экстрактора для непрерывное удаление РІРѕРґС‹, образующейся РІ С…РѕРґРµ реакции; Затем добавляют 50 РјР» 2 раствора карбоната натрия Рё 200 РјР» РІРѕРґС‹, бензольный слой отделяют, промывают РІРѕРґРѕР№, сушат над безводным сульфатом натрия Рё выпаривают РґРѕСЃСѓС…Р° РїСЂРё пониженном давлении. Таким образом получают 9 фтор 3 : 20 бисэтилендиокси Рђ' прегнен 17 Р°:21РґРёРѕР» 11 РѕРЅ (3:20 бисэтиленкеталь 9 Р°-фторкортизона), который используют РЅР° следующей стадии без дополнительной очистки. 5 9 --, 300 , 35 , 250 - 12 ; 50 2 200 , , , 9 3: 20 ' 17 :21diol 11 ( 3:20 9 --), . Рљ этому раствору добавляют ангидрид РїРёРѕРЅРѕРІРѕР№ кислоты. После оставления РЅР° ночь РїСЂРё комнатной температуре Рє раствору добавляют 15 РјР» РІРѕРґС‹, после чего реакционную смесь перемешивают РІ течение 2 часов. Затем добавляют еще 100 РјР» РІРѕРґС‹, после чего смесь экстрагируют эфиром. Эфирный экстракт промывают 2 РЅ. соляной кислотой, затем 1 РЅ. РіРёРґСЂРѕРєСЃРёРґРѕРј натрия, затем сушат над сульфатом натрия Рё окончательно упаривают РґРѕСЃСѓС…Р°. Остаток перекристаллизовывают РёР· ацетона-гексана, после чего выделяют 6 Р°-хлор-Рђ 4прегнен 17. Сѓ:21 РґРёРѕР» 3:11:20 получают трион21-пропионат. 15 , 2 100 , 2 , , -, 6 -- 4pregnene 17 : 21 3: 11:20 trione21- . Аналогичным СЃРїРѕСЃРѕР±РѕРј были получены Рё РґСЂСѓРіРёРµ 21-эфиры, Р° именно капроат, триметилацетат, 3-циклопентилпропионат, 3-фенилпропионат Рё сукцинат. 21- , , 3-, 3phenyl-, . РџР РМЕР 2 2 Суспензию 2 Рі 21-ацетата 3-этилендиокси 5 =: 6 оксидопрегнана 17 =: 21-РґРёРѕР»-11:20-РґРёРѕРЅР° РІ 100 РјР» ледяной СѓРєСЃСѓСЃРЅРѕР№ кислоты медленно обрабатывают РїСЂРё перемешивании 3 Рі безводного. фтороводород, следя Р·Р° тем, чтобы температура РЅРµ поднималась выше РЎ. Через 4 часа РїСЂРё 15 РЎ смесь выливают РІ ледяную РІРѕРґСѓ, экстрагируют дихлоридом метилена, промывают РІРѕРґРѕР№, раствором бикарбоната натрия Рё РІРѕРґРѕР№, сушат над безводным сульфатом натрия Рё упаривают РґРѕСЃСѓС…Р°. Двумя перекристаллизациями остатка РёР· ацетона-гексана получают 21-ацетат 6Р°-фторкортизона. 2 21- 3-- 5 =: 6 pregnane17 =: 21--11:20- 100 3 , 4 15 , , , , , - 21- 6 - . РџСЂРё применении смеси диоксана Рё гидрофторида РїРёСЂРёРґРёРЅР° вместо указанной смеси ледяной СѓРєСЃСѓСЃРЅРѕР№ кислоты Рё фтороводорода образуется 21-ацетат 61 -фтораллопрегнана 5 Р°:17 =:21 триол 3:11:20-трион ( или его 3-этилендиоксипроизводное). Это соединение было превращено РІ 21-ацетат 6 =-фторкортизона обработкой соляной кислотой. , 21- 61 -- 5 : 17 =: 21 3: 11: 20- ( 3- ) 21- 6 =-- . Аналогичным образом Рё РёСЃС…РѕРґСЏ РёР· 21-ацетата или 3-этилендиокси-5 Р°:6 &-оксидопрегнана-11 13:17:21-триол-20-РѕРЅР°, получают 21ацетат 6$ фтораллопрегнана 5 Р°:11,8. : 21- 3--5 : 6 &--11 13: 17: 21--20-, 21acetate 6 $ 5 : 11,8: 17 =: 21-тетрол-3:20-РґРёРѕРЅ (или его 3-этилендиоксипроизводное) получен Рё превращен РІ 21-ацетат 6-фторгидрокортизона обработкой соляной кислотой. 17 =: 21--3:20- ( 3- ) 21- 6 - . РџР РМЕР 3 3 2 РіРёРЅ 21-ацетата 3-этилендиокси=:6 -оксидопрегнан 17=:21РґРёРѕР»-11:20РґРёРѕРЅ растворяют РІ 40 РјР» бидистиллированного хлороформа РІ контейнере, устойчивом Рє плавиковой кислоте, например полиэтиленовой колбе. например, Р° затем охлаждают РґРѕ 0 РЎ. РџСЂРё поддержании температуры медленно добавляют РїСЂРё перемешивании прохладный раствор 3 Рі. 2 21- 3--=: 6 -- 17 =: 21 -11: 20dione 40 , , 0 , 3 . безводной плавиковой кислоты РІ чистом хлороформе. Смесь перемешивают еще 4 часа РїСЂРё температуре 0°С, Р° затем осторожно добавляют насыщенный водный раствор бикарбоната натрия РґРѕ тех РїРѕСЂ, РїРѕРєР° смесь РЅРµ покажет 13 834,372. РџСЂРѕРґСѓРєС‚ растворяют РІ 150 РјР» безводного тетрагидрофурана Рё медленно добавляют Рє перемешиваемой суспензии 1,5 Рі алюмогидрида лития РІ 100 РјР» безводного тетрагидрофурана. Смесь кипятят СЃ обратным холодильником РІ течение нескольких РјРёРЅСѓС‚, избыток РіРёРґСЂРёРґР° разлагают осторожным добавлением нескольких капель этилацетата, Р° затем Добавляют 15 РјР» насыщенного раствора сульфата натрия, Р° затем безводный сульфат натрия. 4 0 , 13 834,372 150 1 5 100 , , 15 , . Раствор фильтруют Рё упаривают РґРѕСЃСѓС…Р°. Перекристаллизацией РёР· ацетон-эфира получают 3:20-Р±РёСЃ-этиленкеталь 9-фторгидрокортизона. - 3: 20-- 9 -- . Раствор указанного соединения РІ 30 РјР» РїРёСЂРёРґРёРЅР° смешивают СЃ 5 РјР» СѓРєСЃСѓСЃРЅРѕРіРѕ ангидрида Рё выдерживают РїСЂРё комнатной температуре 12 С‡. После выливания РІ РІРѕРґСѓ РїСЂРѕРґСѓРєС‚ экстрагируют этилацетатом, промывают РІРѕРґРѕР№, разбавленной соляной кислотой, карбонатом натрия. раствор Рё РІРѕРґСѓ, сушат над безводным сульфатом натрия Рё выпаривают РґРѕСЃСѓС…Р°. Остаток кристаллизуют РёР· смеси ацетон-гексан, получая 21-ацетат 3:20-Р±РёСЃ-этиленкеталя 9-С…-фторгидрокортизона. 30 5 12 , , , , , - 21- 3:20-- 9 --. Раствор указанного соединения РІ смеси 800 РјР» эфира Рё 300 РјР» хлороформа смешивают СЃ хлороформным раствором пербензойной кислоты, содержащим 111 моль надкислоты, Рё выдерживают смесь РїСЂРё комнатной температуре РІ течение 20 С‡. Титрование смеси свидетельствует Рѕ том, что израсходовано 0,9 моль надкислоты. Затем раствор промывают 3 порциями РїРѕ 500 РјР» 5 % раствора карбоната натрия, затем РІРѕРґРѕР№, сушат над безводным сульфатом натрия Рё упаривают РґРѕСЃСѓС…Р°. Остаток очищают хроматографически. таким образом давая 21ацетат 9 Р° фтор 3: 20 Р±РёСЃ этилендиокси-52: 6 Р°-РѕРєСЃРёРґР° прегнан 11 6: 17: 21 триол. 800 300 1 1 , 20 0 9 3 500 5 % , , 21acetate 9 3: 20 -52: 6 - 11 6: 17: 21triol. Медленной струей СЃСѓС…РѕРіРѕ хлористого РІРѕРґРѕСЂРѕРґР° пропускают раствор 5 Рі указанного выше соединения РІ 250 РјР» ледяной СѓРєСЃСѓСЃРЅРѕР№ кислоты РІ течение 2 часов, РїСЂРё этом поддерживают температуру раствора ниже 15°С. После выливания РІ РІРѕРґСѓ РїСЂРѕРґСѓРєС‚ экстрагируют. дихлоридом метилена, промывают РІРѕРґРѕР№, сушат над безводным сульфатом натрия Рё упаривают РґРѕСЃСѓС…Р°. Остаток дважды перекристаллизовывают РёР· ацетона-гексана, получая 21-ацетат 6 С… хлор 9 Рё фторгидрокортизона. 5 250 2 , 15 , , , -, 21- 6 9 . Омыление этого соединения РїРѕ методу, описанному РІ примере 4, дает СЃРІРѕР±РѕРґРЅРѕРµ 21-гидроксисоединение. 4 21- . Аналогично процессу, описанному РІ примере 1, соответствующие 21-эфиры этого соединения были получены СЃ помощью ангидрида валериановой кислоты, ангидрида каприновой кислоты, ангидрида 6-фенилпропионовой кислоты Рё ангидрида янтарной кислоты. 1 21- , , 6- , . РџР РМЕР 6 6 Медленную струю СЃСѓС…РѕРіРѕ хлористого РІРѕРґРѕСЂРѕРґР° пропускают РІ течение 2 часов через раствор 2 Рі. 2 2 . 21-ацетата 3:20-Р±РёСЃ-этилендиокси5.:6 оксидопрегнана 11,8:17 С…:21-триола Рё 100 РјР» ледяной СѓРєСЃСѓСЃРЅРѕР№ кислоты, поддерживая температуру смеси ниже 15 РЎ. 21- 3:20---dioxy5.: 6 11,8: 17 : 21- 100 , 15 . Полученный прозрачный раствор выливают РІ ледяную РІРѕРґСѓ Рё экстрагируют дихлоридом метилена; экстракт промывают РІРѕРґРѕР№, раствором карбоната натрия Рё РІРѕРґРѕР№, сушат над безводным сульфатом натрия Рё упаривают РґРѕСЃСѓС…Р°. Кристаллизацией остатка РёР· ацетона-гексана получают 21-ацетат 6-хлорА 4-прегнен-11 : 17:21- Получают триол-3:20-РґРёРѕРЅ. ; , , - 21- 6 - 4--11 : 17: 21--3:20- . РјРі вышеуказанного ацетата растворяют РІ 20 РјР» метанола, охлаждают РґРѕ 0°С РІ атмосфере азота Рё смешивают СЃ 12,5 РјРі (приблизительно РѕРґРёРЅ молярный эквивалент) метоксида натрия. Через 15 РјРёРЅСѓС‚ РїСЂРё 0°С раствор нейтрализуют СѓРєСЃСѓСЃРЅРѕР№ кислотой. , упаривают РґРѕСЃСѓС…Р° РІ вакууме Рё разбавляют РІРѕРґРѕР№. Осадок собирают Рё кристаллизуют РёР· ацетона, получая РїСЂРё этом свободный 6-хлор-Рђ'-прегнен 1 ?:17x:21триол-3:20-РґРёРѕРЅ. 20 , 0 12.5 ( ) 15 0 , , , 6 ' 1 ?: 17 : 21triol-3: 20-. Аналогичным образом 21-ацетат 3:20-Р±РёСЃ-этилендиокси 5Р°:67 оксидопрегнан-11Р°:17Р°:21-триола превращают РІ 67хлор Рђ-прегнен 11:17С…:21 триол3:20-РґРёРѕРЅ. 21- 3: 20 5 : 67 -11 : 17 : 21- 67chloro 11: 17 :21 triol3: 20-. РџР РМЕР 7 95 7 95 Если РІ примере 5 9-фторкортизон заменить РЅР° его 21-ацетат, то РІ результате реакции СЃ этиленгликолем образуется его 3-РјРѕРЅРѕ-этиленкеталь, который путем эпоксидирования превращается РІ 21-ацетат 9-фтор-3-этилена 100 РґРёРѕРєСЃРё. 5 Р°: 6 С… эпоксидопрегнан 17 Р°: 21РґРёРѕР»-11:20-РґРёРѕРЅ Р’ СЃРІРѕСЋ очередь это соединение подвергается реакции СЃ СЃСѓС…РёРј хлористым РІРѕРґРѕСЂРѕРґРѕРј СЃ образованием 21-ацетата 6-хлор9-Р°-фторкортизона, идентичного 105 фунтов, полученный РїРѕ методике примера 5. 5 9 -- 21-, 3--, 21- 9 --3- 100 5 : 6 17 : 21diol-11:20- , 21- 6 -chloro9 --, 105 5. Если 21-ацетат 9)-флуаро-3-этилендиокси 5 С…:6 эпоксидопрегнан 172:21РґРёРѕР»-11:20-РґРёРѕРЅР° кипятить РІ безводных условиях СЃ раствором безводного РїРёСЂРё-110-РґРёРЅР° гидрохлорида РІ абсолютном этаноле, то 21-ацетат РёР· 68-хлораллопрегнан-5 Рѕ:17 Р°:21триол-11:20-РґРёРѕРЅР°. 21- 9) --3- 5 : 6 172: 21diol-11: 20- 110 , 21acetate 68---5 : 17 : 21triol-11: 20- . Обработкой этого соединения соляной кислотой получают указанный 21-ацетат 6 -хлор 115 9 -фторкортизона. 21- 6 - 115 9 -- . Аналогичным образом, РёСЃС…РѕРґСЏ РёР· 21-ацетата 97-фтор-3-этилендиокси52:6 эпоксидопрегнана 11 :170 :21триоал-20-РѕРЅР°, получают соответствующее 57-РіРёРґСЂРѕРєСЃРё-613 120 хлорсоединение. который превращается РІ 21-ацетат 6-хлор-97-фторгидрокортизона РїСЂРё обработке соляной кислотой. 21- 97--3--dioxy52:6 11 : 170 :21trioal-20-, 57 --613 120 21- 6 -97 - . Таким же образом 5Р°:6&-СЌРїРѕРєСЃРёРґС‹ 125, перечисленные ниже РїРѕРґ , РјРѕРіСѓС‚ быть превращены РІ 6-хлор-Рђ'-3-кетоны, перечисленные РїРѕРґ . 5 : 6 &- 125 , 6 -'-3- . 834,372 21-эфир 6%-хлор-2-Р°-метилкортизона 21-эфир 6-Р°-хлор-2-Рј-метилгидрокортизона 21-эфир 62-хлор-22-метил92-фторгидрокортизона 21-эфир Затем 6 Рі-хлоральдостерона выливают РІ охлажденный насыщенный водный раствор хлорида натрия, содержащий 0,3 РјР» ледяной СѓРєСЃСѓСЃРЅРѕР№ кислоты. Осадок собирают, промывают РІРѕРґРѕР№, сушат Рё кристаллизуют РёР· ацетона-гексана, получая таким образом 62хлор-Рђ 4-прегнен- 172:21-РґРёРѕР»-3:20-РґРёРѕРЅ. 834,372 21- 6 %--2 - 21- 6 --2 - 21- 62--22-methyl92-- 21- 6 -- 0 3 , , -, 62chloro- 4--172: 21--3: 20-. РџР РМЕР 10 10 3
Рі 3:20-Р±РёСЃ-этилендиокси-5Р°:62оксидопрегнан-,3:17 Рµ:21-триола суспендируют РІ 200 РјР» ацетона; Добавляют 10 РјР» концентрированной соляной кислоты, смесь перемешивают РїСЂРё комнатной температуре РІ течение 1 часа, выливают РІ насыщенный водный раствор хлорида натрия, экстрагируют 3 раза метиленхлоридом, экстракт промывают РІРѕРґРѕР№ Рё 5 % карбонатом натрия, сушат. над безводным сульфатом натрия Рё экстракт концентрируют РґРѕ 30 РјР». РџСЂРё охлаждении осаждают 6 -хлораллопрегнан 52:11,3:17 :21 тетрол-3:20РґРёРѕРЅ, который перекристаллизовывают РёР· смеси ацетона Рё гексана. 3: 20---5 : 62oxido--,3: 17 :21- 200 ; 10 , 1- , , 3 , 5 % , , 30 , 6 - 52: 11,3: 17 :21 -3:20dione . 1 Рі предыдущего соединения растворяют РІ 50 РјР» ледяной СѓРєСЃСѓСЃРЅРѕР№ кислоты Рё РІ раствор пропускают медленную струю СЃСѓС…РѕРіРѕ хлористого РІРѕРґРѕСЂРѕРґР° РІ течение 2 часов, РїСЂРё этом поддерживают температуру ниже 20°С. Смесь выливают РІ ледяную РІРѕРґСѓ Рё выпадают осадок. собирают, промывают РІРѕРґРѕР№, сушат Рё перекристаллизовывают РёР· ацетона-гексана. Таким образом получают 21-ацетат 6 -хлоргидрокортизона. 1 50 , 2 , 20 , , - 21acetate 6 -- . РџР РМЕР 11 11 Смесь 3 джина 21-ацетата 3-этилендиокси 5Р°:6Р° оксидопрегнана172:21-РґРёРѕР»-11:20-РґРёРѕРЅР°, 300 РјР» ацетона Рё 10 РјР» концентрированной соляной кислоты перемешивают РїСЂРё комнатной температуре РІ течение 1 часа. выливают РІ насыщенный раствор хлорида натрия, экстрагируют 3 раза метиленхлоридом, экстракт промывают РІРѕРґРѕР№ Рё карбонатом натрия (5 %), сушат сульфатом натрия Рё концентрируют РґРѕ 30 РјР». После охлаждения выделяют 21-ацетат 61-хлора. -аллопрегнан-5 Р°:17 =: 3 21- 3ethylenedioxy 5 : 6 pregnane172: 21--11: 20-, 300 10 1- , , 3 , ( 5 %), , 30 , 21- 61 ---5 : 17 =: 21-триол-3:11:20-трион выпадает РІ осадок; Рј Рї. 21--3: 11: 20- ; . 221 222 РЎ (декабрь); + 29 (хлороформ); нет избирательного поглощения ультрафиолета; Тест Бейльштейна положительный. 221 222 (); + 29 (); ; . Аналогично описанному РІ примере 10 это соединение превращают РІ 21-ацетат 6-Р°-хлоркортизона. 10, 21- 6 --. 21-эфир 3-этилендиокси-2 аметил-5 :6-оксидопрегнан172: 21-РґРёРѕР»-11:20-РґРёРѕРЅ 21-эфир 3-этилендиокси-2 аметил-5 Р°:62-оксидопрегнан1118 : 17 : 21-триол-20-РѕРЅ 21-эфир 3-этилендиокси-2 аметил-9 -фтор-5 : 6 -оксидопрегнан-11 : 17 : 21-триол-20-РѕРЅ 21-эфир 3-этиленкеталя 5 Р°:6 Р°-РѕРєСЃРёРґРѕ-4:5 Р°-дигидроальдостерона. Рсходные вещества можно получить РїРѕ описанному выше СЃРїРѕСЃРѕР±Сѓ. 21- 3--2 -5 : 6 --pregnane172: 21--11: 20- 21- 3--2 -5 : 62--pregnane1118: 17 : 21--20- 21- 3--2 -9 --5 : 6 --11 : 17 : 21--20- 21- 3- 5 : 6 --4: 5 - . РџР РМЕР 8 8 Если исходный 9-Р°-фторкортизон заменить РґСЂСѓРіРёРј 9-галоген-(хлор- или Р±СЂРѕРј-)производным кортизона Рё, применяя методы предыдущих примеров, получают соответствующие 6-Р°-хлор-9-галогенпроизводные. Таким образом, можно получить 21-ацетаты 6-ахлор-9-Р°-Р±СЂРѕРј- Рё 62:9-дихлорпроизводных кортизона Рё гидрокортизона соответственно. 9 -- 9 --( -) , 6 --9 - 21- 6 -9 - 62: 9 - . РСЃС…РѕРґСЏ РёР· соответствующих 17 Р°:21диацетатов, получают соответствующие 17Р°:21-диацетаты 62-хлор-Рђ 4-3-кетонов. 17 :21diacetates, 17 : 21- 62-- 4-3- . РџР РМЕР 9 Рі 21-ацетата 3-этилендиоксикс:6 аоксидопрегнана 17 Р°:21 диола 20РѕРЅР° растворяют РІ 250 РјР» ледяной СѓРєСЃСѓСЃРЅРѕР№ кислоты Рё РІ раствор медленно РІРІРѕРґСЏС‚ СЃСѓС…РѕР№ хлористый РІРѕРґРѕСЂРѕРґ РІ течение 2 секунд. часов, поддерживая температуру смеси ниже 13 . Затем ее выливают РІ ледяную РІРѕРґСѓ, РїСЂРѕРґСѓРєС‚ реакции экстрагируют дихлоридом метилена, промывают 5 % раствором карбоната натрия Рё РІРѕРґРѕР№ РґРѕ нейтральной реакции, сушат над безводным сульфатом натрия, фильтруют Рё упаривают. РґРѕСЃСѓС…Р°. Кристаллизацией остатка РёР· ацетона-гексана получают 21-ацетат 6-Р°-хлор-Рђ 4прегнен-17:21-РґРёРѕР»-3:20-РґРёРѕРЅ СЃ С‚.РїР». 185-186°С, + 99 5 (хлороформ), Рђ макс, 238 Рј/Рµ ( 4 17). 9 21- 3-: 6 17 : 21 20one 250 , 2 , 13 , , 5 % , , - 21- 6 -- 4pregnene-17: 21--3:20- 185-186 , + 99 5 (), , 238 / ( 4 17). Если РІ приведенном выше абзаце 21-ацетат 3-этилендиокси 5 Р°:6 Р° РѕРєСЃРёРґРѕ-прегнан17:21-РґРёРѕР»-20-РѕРЅ заменить РЅР° 21ацетат 3-пропилендиокси-5 Р°:6 =-РѕРєСЃРёРґРѕ-прегнан-17 =: 21-РґРёРѕР»-20-РѕРЅ, также получают 21-ацетат 6 Рѕ хлор Рђ 4 прегнен 17 Р°: 21-РґРёРѕР»-3: 20-РґРёРѕРЅ, идентичный конечному соединению, полученному описанным выше СЃРїРѕСЃРѕР±РѕРј. 21- 3 5 : 6 -pregnane17: 21--20- 21acetate 3--5 : 6 =---17 =: 21--20-, 21- 6 4 pregnene17 : 21--3: 20-, . Суспензию 1 Рі 21-ацетата 6 = хлора Рђ 4 прегнен 17 =:21 РґРёРѕР»3:20-РґРёРѕРЅР° РІ 10 РјР» абсолютного метанола охлаждают РґРѕ 0°С Рё смешивают РІ атмосфере азота СЃ охлажденным раствором метилата натрия, приготовленного растворяя приблизительно 60 РјРі натрия РІ 5 РјР» абсолютного метанола. Смесь перемешивают РІ атмосфере азота РІ течение 1 часа Рё 834,372 6 834,372 РџР РМЕР 12 1 21- 6 = 4 17 =:21 diol3:20- 10 0 60 5 1 834,372 6 834,372 12
, ."> . . .
: 506
: 2024-04-12 19:32:11
: GB834372A-">
: :

834373-- = "/"; . , . . , . . , . , , . .



. :
:
УведомлениеЭтот перевод сделан компьютером. Невозможно гарантировать, что он является ясным, точным, полным, верным или отвечает конкретным целям. Важные решения, такие как относящиеся к коммерции или финансовые решения, не должны основываться на продукте машинного перевода.
РћРџРРЎРђРќРР• РЗОБРЕТЕНРРЇ GB834373A
[]
ПОЛНАЯ СПЕЦРР¤РРљРђР¦РРЇ Катализатор полимеризации РІ растворе для производства полимеров Рё сополимеров РёР· ненасыщенных органических соединений. РњС‹, , немецкая корпорация, Холльригельскрёйт РІ Мюнхене, Германия, настоящим заявляем РѕР± изобретении, РІ отношении которого РјС‹ молимся, чтобы патент может быть выдан нам, Р° метод, СЃ помощью которого РѕРЅ должен быть выполнен, должен быть РїРѕРґСЂРѕР±РЅРѕ описан РІ следующем заявлении: - Для производства полимерных пластмасс, как правило, РІ качестве катализаторов полимеризации используются органические пероксиды. , , , , , , , , , :- , , . Поскольку чистые пероксиды являются относительно нестабильными Рё, следовательно, опасными веществами, для этой цели РѕРЅРё применяются РІ промышленных масштабах РІ смеси СЃ десенсибилизирующим агентом. , , . Однако пластификаторы, используемые РґРѕ СЃРёС… РїРѕСЂ РІ качестве десенсибилизаторов, имели лишь относительно небольшую растворяющую способность, так что катализатор полимеризации находится РІ форме пасты. Однако использование пероксидов РІ пастообразной форме затруднено РІРІРёРґСѓ небольших количеств обычно используемого катализатора. РР·-Р·Р° РІСЏР·РєРѕР№ клейкости смеси точная РґРѕР·РёСЂРѕРІРєР° РЅРµ всегда возможна, особенно РєРѕРіРґР°, как это часто бывает, полимеризация проводится конечным потребителем РІ небольших масштабах. РљСЂРѕРјРµ того, пероксиды РІ форме пасты очень трудно гомогенно вводить РІ композиции литейной смолы, РЅРѕ неоднородное смешивание смолистой композиции Рё катализатора обычно РїСЂРёРІРѕРґРёС‚ Рє получению полимеров РЅРёР·РєРѕР№ ценности. , , , - . , , . , , - , . , - , . Целью настоящего изобретения является создание жидкого катализатора полимеризации для получения полимеров Рё сополимеров РёР· ненасыщенных органических соединений, содержащих РѕРґРЅСѓ или несколько двойных связей РІ молекуле. . Согласно изобретению эта проблема решается путем использования РІ качестве десенсибилизирующего агента для пероксидного соединения РјРѕРЅРѕ-, РґРё- или триалкилфосфата, причем каждый алкильный радикал содержит РґРѕ четырех атомов углерода. Особенно РїСЂРёРіРѕРґРЅС‹ триалкилфосфаты, особенно триэтилфосфат. Указанные фосфаты характеризуются высокой способностью растворять пероксид, РЅРѕ практически РЅРµ реагируют СЃ РЅРёРј. Высокая растворяющая способность означает, что можно растворить относительно большие количества пероксида, так что РІ результате получается высокотекучий раствор, то есть раствор СЃ РЅРёР·РєРѕР№ вязкостью. -, - , . , , . . , , , . РџР РМЕР. . Триэтилфосфат обладает превосходной растворяющей способностью для пероксидов циклогексанона, например 1-РіРёРґСЂРѕРєСЃРё-1-гидропероксиди-миексилпероксида, так что РїСЂРё комнатной температуре можно без труда получить 50-процентные растворы. , 1hydroxy-1-- , , 50 . Растворяющая способность триметилфосфата значительно меньше. . Растворяющая способность триалкилфосфатов выше, чем Сѓ диалкил- Рё моноалкилфосфатов, РЅРѕ это РЅРµ исключает использования таких соединений. , . Растворимость РїСЂРё 22°С различных пероксидов циклогексанона РІ триметилфосфате, триэтилфосфате Рё три-РЅ-бутилфосфате показана значениями РІ таблице . 22 . - , -- . ТАБЛРЦА Растворимость пероксида РІ триметилтриэтиле Триалбутилорганический пероксид фосфат фосфат % % % 1-Дигидропероксидициклогексилпероксид 52 53 43 1-Гидрокси--гидропероксидициклогексилпероксид 44 55 48 1:11-Дигидроксидициклогексил перекись 66 63 51 -- % % % -- 52 53 43 ---- 44 55 48 1 : 11-- 66 63 51
, ."> . . .
: 506
: 2024-04-12 19:32:12
: GB834373A-">
: :

834374-- = "/"; . , . . , . . , . , , . .



. :
:
УведомлениеЭтот перевод сделан компьютером. Невозможно гарантировать, что он является ясным, точным, полным, верным или отвечает конкретным целям. Важные решения, такие как относящиеся к коммерции или финансовые решения, не должны основываться на продукте машинного перевода.
РћРџРРЎРђРќРР• РЗОБРЕТЕНРРЇ GB834374A
[]
РўРђРќ РРј Р¦ РћРџ 20 Р РЦАРРў-1 Р’С‚ 20 -1 ЧЕРТЕЖРПРРЛОЖЕНЫ 834374 834374 Дата подачи заявки Рё подачи полной спецификации 24 марта 1958 Рі. 24, 1958. в„– 9428/58. 9428/58. Заявление подано РІ Германии 1 марта 1958 РіРѕРґР°. 1, 1958. Полная спецификация опубликована 4 мая 1960 Рі. 4, 1960. Рндекс РїСЂРё приемке: -Класс 56, Рњ 9 РЎ 1, Рњ 52. : - 56, 9 1, 52. Международная классификация :. :. ПОЛНАЯ СПЕЦРР¤РРљРђР¦РРЇ РЎРїРѕСЃРѕР± изготовления СЃРѕСЃСѓРґРѕРІ СЃРѕ штоком 11 РІ качестве СЃРѕСЃСѓРґРѕРІ Рё устройств для проведения ударов. РЇ, РљРђР Р› ХОФБАУЭР, подданный Федеративной Республики Германия, проживающий РїРѕ адресу: Карл Хофбауэрштрассе, 60, Альтенштадт/Вальднааб, Бавария, Германия, настоящим заявляю изобретение, РЅР° которое СЏ молюсь, чтобы РјРЅРµ был выдан патент, Рё метод, СЃ помощью которого РѕРЅРѕ должно быть реализовано, должны быть РїРѕРґСЂРѕР±РЅРѕ описаны РІ следующем заявлении: 11 ' , , , 60, , /, , , , ', , :- Настоящее изобретение относится Рє СЃРїРѕСЃРѕР±Сѓ изготовления стеклянных СЃРѕСЃСѓРґРѕРІ РЅР° ножке Рё устройству для его осуществления. . До СЃРёС… РїРѕСЂ стаканы такого типа изготавливались чисто вручную. Стекло извлекали РёР· печи СЃ помощью трубы, придавали нужную форму Рё надували РґРѕ тех РїРѕСЂ, РїРѕРєР° чаша РЅРµ принимала нужную форму. Затем Рє чаше приклеивался небольшой РєСѓСЃРѕРє стекла. чашу Рё придавал ей форму ножки СЃ помощью СѓРїСЂСѓРіРёС… язычков, РїСЂРё этом трубку поворачивали взад Рё вперед РІ горизонтальном направлении. Тем временем помощник формировал СЃ помощью второй трубы второй РєСѓСЃРѕРє стекла, который прикреплялся Рє формованному ножке. Рё отсоединен РѕС‚ трубы. Этот РєСѓСЃРѕРє будет иметь форму основания или РґРЅР° СЃРѕСЃСѓРґР°. , , , , , . Стеклянный СЃРѕСЃСѓРґ, теперь имеющий СЃРІРѕСЋ необработанную форму, отделяется РѕС‚ РёСЃС…РѕРґРЅРѕР№ трубы Рё помещается РІ охлаждающую печь. После завершения охлаждения желаемые СѓР·РѕСЂС‹ притираются Рє чаше, Р° также Рє ножке Рё ножке. последние части — длительная процедура, требующая хорошо тренированных СЂСѓРє. , , , - . Благодаря настоящему изобретению изготовление таких СЃРѕСЃСѓРґРѕРІ упрощается, Р° ручное шлифование заменяется прессованием. , . Согласно данному изобретению предложен СЃРїРѕСЃРѕР± изготовления стеклянных СЃРѕСЃСѓРґРѕРІ РЅР° ножке, отличающийся тем, что чашу СЃРѕСЃСѓРґР° выдувают, Р° затем ножку либо отдельно, либо вместе СЃ РґРЅРѕРј СЃРѕСЃСѓРґР° прижимают Рє чаше, РІ то время как чаша еще тепло. , , , . Сформированный таким образом СЃРѕСЃСѓРґ извлекают РёР· формы Рё охлаждают. Затем РѕС‚ чаши отделяют колпак Рё шлифовкой придают чаше желаемую форму. == , . Р’ соответствии СЃ дополнительным аспектом настоящего изобретения предложено устройство для изготовления стеклянных СЃРѕСЃСѓРґРѕРІ РЅР° ножке, отличающееся тем, что пресс-форма РІ РѕРґРЅРѕР№ своей части имеет форму центрирующей РІРѕСЂРѕРЅРєРё для приема выдувной чаши СЃРѕСЃСѓРґР°, РїРѕРєР° РѕРЅР° еще теплая, Р° РІ РґСЂСѓРіРѕР№ ее части часть для приема расплавленного стекла для формирования ножки Рё таким образом, чтобы РѕР±Рµ части непосредственно прилегали РґСЂСѓРі Рє РґСЂСѓРіСѓ. , , . Р—Р° счет изобретения сохраняется шлифовка ножки, Р° если днище было прижато ножкой, то Рё шлифовка РґРЅР°. Поскольку РІСЃРµ части СЃРѕСЃСѓРґР° изготавливаются РІ формах, большой процент квалифицированных рабочих может быть заменен неподготовленными руками. , Рё стоимость производства будет значительно снижена. , , , , , . Устройство для осуществления настоящего изобретения показано РІ сопроводительных чертежах РІ качестве примера. . РќР° СЂРёСЃ. 1 показана форма для выдувания, РЅР° СЂРёСЃ. 2 — деталь, изготовленная РІ форме для выдувания, РЅР° СЂРёСЃ. 1 , 2 , . 3 Пресс-форма СЃ закрытым стеклом, Р° также прижатой Рє ней ножкой Рё РґРЅРѕРј. Р РёСЃ. 4. Готовый стеклянный СЃРѕСЃСѓРґ после отделения колпака РѕС‚ чаши. 3 , 4 . Р’ двухчастной выдувной форме Р° чаша выдувается Р·Р° РѕРґРЅРѕ целое СЃ воронкообразным колпаком СЃ, РїСЂРё этом РЅР° упомянутом колпаке остается выступ СЃ'. Эту деталь (СЂРёСЃ. 2) теперь РІ перевернутом положении РІРІРѕРґСЏС‚ РІРѕ вставную РІРѕСЂРѕРЅРєСѓ , внутренняя поверхность РєРѕРЅСѓСЃР° которого соответствует внутренней поверхности РєРѕРЅСѓСЃР° выдувной формы Р° (фиг. 1). - , - , ' ( 2) , ( 1). Теперь РІРѕСЂРѕРЅРєСѓ , содержащую еще теплое стеклянное тело -, вставляют РІ пресс-форму , РїСЂРё этом РІРѕСЂРѕРЅРєР° служит для центрирования стеклянного тела РІ пресс-форме Там, РіРґРµ заканчивается полость для стеклянного тела - () пресс-форма имеет полость сформирована РІ соответствии СЃ формой ножки Рё РґРЅР° 834,374, причем указанная полость СЃРїРѕСЃРѕР±РЅР° принимать только такое количество стеклянной жидкости, которое будет использовано для ножки Рё РґРЅР°. Р’РѕСЂРѕРЅРєР° , несущая стеклянный РєРѕСЂРїСѓСЃ -, поднимается СЃ помощью ручного рычага. подъемное устройство РІ пресс-форму РґРѕ тех РїРѕСЂ, РїРѕРєР° человек, работающий СЃ подъемным устройством, РЅРµ почувствует, что нижняя часть стеклянного РєРѕСЂРїСѓСЃР° касается части пресс-формы . Подъемное устройство РЅР° чертежах РЅРµ показано; РѕРЅ установлен РЅР° форме Рё воздействует СЃРЅРёР·Сѓ РЅР° выступ колпака . - , - () 834,374 , - ; . Горячую Рё пластичную стекложидкость РІРІРѕРґСЏС‚ РІ верхнее отверстие закрытой пресс-формы . Затем стекложидкость прессуют РІ форму матрицей пресса, РЅРµ показанной РЅР° чертежах, ножкой Рё РґРЅРѕРј стакана. таким образом формируется СЃРѕСЃСѓРґ, Рё РІ то же время ножка прижимается Рє чаше РІ точке . Теперь части - Рё - объединяются РІ РѕРґРЅРѕ целое, образуя стеклянный РєРѕСЂРїСѓСЃ. , - - . Р’Рѕ время прессования выступ матрицы 1 РІС…РѕРґРёС‚ РІ соответствующий паз пресс-формы . Указанный выступ несет РЅР° своей нижней поверхности профиль РґРЅР° емкости, РїСЂРё этом РІРѕ время прессования формируется нижний профиль емкости. 1 , . РљРѕРіРґР° СЃРѕСЃСѓРґ полностью сформирован, пресс-форму открывают Рё стеклянный РєРѕСЂРїСѓСЃ извлекают для охлаждения. После отделения колпака РѕС‚ РєРѕСЂРїСѓСЃР° край чаши шлифуют. , , . Р’ РґСЂСѓРіРѕРј варианте осуществления настоящего изобретения только ножка может быть сформирована РІ пресс-форме Рё прижата Рє чаше , РІ то время как РґРЅРѕ формируется отдельно Рё прикрепляется Рє ножке известным СЃРїРѕСЃРѕР±РѕРј. , , .
, ."> . . .
: 506
: 2024-04-12 19:32:14
: GB834374A-">
: :

834375-- = "/"; . , . . , . . , . , , . .



. :
:
УведомлениеЭтот перевод сделан компьютером. Невозможно гарантировать, что он является ясным, точным, полным, верным или отвечает конкретным целям. Важные решения, такие как относящиеся к коммерции или финансовые решения, не должны основываться на продукте машинного перевода.
РћРџРРЎРђРќРР• РЗОБРЕТЕНРРЇ GB834375A
[]
ПОЛНАЯ СПЕЦРР¤РРљРђР¦РРЇ РЎСѓРјРјР° галактоманнана. Решения Рё прецессии. РњС‹, , & . ., корпорация штата РќСЊСЋ-Йорк, Соединенные Штаты Америки, имеющая офис Рё место ведения бизнеса РїРѕ адресу: 285, РњСЌРґРёСЃРѕРЅ-авеню, РќСЊСЋ-Йорк, РќСЊСЋ-Йорк. , Соединенные Штаты Америки, настоящим заявляем, что изобретение, РЅР° которое РјС‹ молимся Рѕ выдаче нам патента, Рё метод, СЃ помощью которого РѕРЅРѕ должно быть реализовано, Р±СѓРґСѓС‚ РїРѕРґСЂРѕР±РЅРѕ описаны РІ следующем заявлении: Настоящее изобретение относится Рє Рє процессу замедления скорости деградации коллоидных водных растворов галактоманнановых материалов РїСЂРё повышенных температурах. , , & . ., , , 285, , , , , , , , : . РљСЂРѕРјРµ того, изобретение относится Рє композициям для использования РїСЂРё приготовлении коллоидных водных растворов галактоманнанов, растворы которых имеют пониженную скорость разложения. , , . Коллоидные водные растворы галактоманнановых материалов используются для различных целей РІ температурных условиях, которые Р·Р° очень короткое время вызывают разрушение материала Рё последующее снижение или полную потерю вязкости или РґСЂСѓРіРёС… желательных характеристик раствора; Р’Рѕ РјРЅРѕРіРёС… случаях РѕСЃРЅРѕРІРЅРѕР№ причиной использования галактоманнана является придание Рё поддержание желаемой вязкости. Р’ РґСЂСѓРіРёС… случаях материал используется РІ качестве осадителя или флокулянта или просто поддерживается РІ форме горячего раствора или суспензии РІРѕ время использования. Р’ любом случае, нестабильность этих материалов РІ присутствии РІРѕРґС‹ Рё РІ условиях относительно высоких температур является серьезным недостатком. , , ; , . , , . , . Примером этой проблемы является использование гуаровой камеди РїСЂРё очистке РІРѕРґС‹ РІ паровых котлах. Р’ этом случае гуаровую камедь помещают РІ РІРѕРґРѕРїСЂРѕРІРѕРґ, питающий паровой котел, Рё медленно распределяют РІ РІРѕРґСѓ, текущую РІ котел. Гуаровая камедь имеет тенденцию предотвращать образование РєРѕСЂРєРё РЅР° котле минеральными отложениями или, если минералы откладываются, облегчать РёС… удаление. Однако если раствор гуаровой камеди выдерживать РїСЂРё высокой температуре РІ течение определенного периода времени, камедь разлагается, Рё большая часть пользы, полученной РѕС‚ ее использования, теряется. . , , . , , . , , . Согласно изобретению композиция для применения РїСЂРё приготовлении коллоидного РІРѕРґРЅРѕРіРѕ раствора галактоманнана СЃ улучшенной стабильностью РїСЂРё повышенных температурах Рё выше примерно 5,5 содержит галактоманнан Рё соль, выбранную РёР· водорастворимых сульфитов металлов, тиосульфатов. Рё арсениты, которые эффективно замедляют разложение материала галактоманнана РІ присутствии РІРѕРґС‹ РїСЂРё повышенных температурах. , 5.5, , , - , , . Рзобретение также включает СЃРїРѕСЃРѕР± замедления разложения галактоманнанового материала РІ присутствии РІРѕРґС‹ РїСЂРё повышенной температуре Рё выше примерно 5,5, который включает добавление Рє коллоидному РІРѕРґРЅРѕРјСѓ раствору указанного материала соли, выбранной РёР· РІРѕРґС‹- растворимые сульфиты металлов, тиосульфаты Рё арсениты, которые эффективно замедляют разложение углеводного материала РІ присутствии РІРѕРґС‹ РїСЂРё повышенных температурах. 5.5 , , - , , . Примеры подходящих солей включают сульфит натрия, сульфит цинка, тиосульфат натрия Рё арсенит натрия. РљСЂРѕРјРµ того, РІРѕ РјРЅРѕРіРёС… случаях было обнаружено, что присутствие хлорида натрия необходимо для того, чтобы сделать соль РёР· указанной РіСЂСѓРїРїС‹ эффективной или повысить ее эффективность. , , , . , , , , . Было также обнаружено, что некоторые РґСЂСѓРіРёРµ неорганические соли оказывают аддитивный эффект РїСЂРё использовании СЃ солями, перечисленными выше, хотя РїСЂРё использовании отдельно РѕРЅРё оказывают незначительный эффект или вообще РЅРµ оказывают никакого эффекта. Рљ РЅРёРј относятся динатрийфосфат, тринатрийфосфат Рё трифосфат натрия. , . , . Галактоманнановые материалы, Рє которым относится настоящее изобретение, представляют СЃРѕР±РѕР№ полисахариды, обычно называемые гемицеллюлозами. Рё представляют СЃРѕР±РѕР№ длинноцепные полимеры звеньев галактозы Рё маннозы. Хотя РёС… точный состав неизвестен, было обнаружено, что РїСЂРё гидролизе РѕРЅРё образуют эти РґРІР° сахара. Это смолоподобные материалы, обычно встречающиеся РІ семенах растений. Примерами галактоманнанов являются гуаровая камедь, полученная РёР· (Р±РѕР±РѕРІРѕРµ растение); камедь рожкового дерева, полученная РёР· ; Рё камедь тары, полученную РёР· . , . . , . - , . , ( ); , ; , . раствора является критическим фактором, если необходимо получить желаемую вязкость или РґСЂСѓРіРёРµ характеристики галактоманнана РІ коллоидном РІРѕРґРЅРѕРј растворе РІ течение определенного периода времени РІ условиях высоких температур. Вообще РіРѕРІРѕСЂСЏ, РїСЂРё ниже примерно 5,5 растворы нестабильны РїСЂРё высоких температурах, независимо РѕС‚ того, используются ли соли или комбинации солей, которые РјРѕРіСѓС‚ быть использованы согласно данному изобретению. РџСЂРё выше примерно 5,5 РЅР° галактоманнаны благоприятно влияет присутствие солевых добавок. Р’ случае гуаровой камеди предпочтительно использовать примерно 8-10. . , 5.5, , . 5.5, . , , 8-10 . РќРµ РІСЃРµ саксы или РіСЂСѓРїРїС‹, перечисленные выше, улучшают стабильность всех материалов галактоманнана РІ желаемой степени. Р’ некоторых случаях данная соль будет более эффективной, чем РґСЂСѓРіРёРµ. Например, РІ случае тары сульфит натрия чрезвычайно эффективно замедляет разложение РїСЂРё повышенных температурах. РЎ РґСЂСѓРіРѕР№ стороны, тиосульфат натрия оказывает лишь незначительное действие. Однако следует отметить, что тиосульфат натрия РІ сочетании СЃ небольшим количеством динатрийфосфата очень эффективен. РЎ РґСЂСѓРіРѕР№ стороны, сульфит натрия практически РЅРµ влияет РЅР° стабильность гуаровой камеди, тогда как тиосульфат натрия значительно замедляет скорость разложения гуаровой камеди. , . , , . , . , , . , , . Другим важным фактором, который следует учитывать РІ соответствии СЃ данным изобретением, является присутствие хлорида натрия, который РїСЂРё использовании СЃ РѕРґРЅРѕР№ или несколькими РґСЂСѓРіРёРјРё перечисленными солями РІ большинстве случаев РїСЂРёРІРѕРґРёС‚ Рє заметному улучшению РїРѕ сравнению СЃ использованием только РґСЂСѓРіРѕР№ соли. Р’ случае сульфита натрия Рё цинка, например, РїСЂРё использовании СЃ гуаровой камедью, присутствие хлорида натрия практически необходимо для обеспечения существенного стабилизирующего эффекта. РџРѕ мере увеличения концентрации хлорида натрия скорость разложения материала снижается. , , , . , , . , . РџСЂРё использовании тиосульфата натрия для стабилизации гуаровой камеди РІ коллоидных водных растворах присутствие хлорида натрия РЅРµ является обязательным для обеспечения значительного улучшения стабильности. , . Однако РїСЂРё использовании хлорида натрия отмечается снижение скорости разложения, причем стабильность увеличивается СЃ увеличением концентрации хлорида натрия. , , , . Р’ РґСЂСѓРіРёС… случаях присутствие хлорида натрия действительно вредно. Это справедливо для камеди тары, РіРґРµ добавление хлорида натрия Рє раствору камеди, содержащей сульфит натрия или тиосульфат натрия, снижает стабильность раствора. , . - . Хотя большинство описанных выше солей обычно считаются восстановителями, РЅРµ считается, что результаты, полученные согласно настоящему изобретению, обусловлены этим свойством. Несколько РґСЂСѓРіРёС… неорганических восстановителей, включая оксалат, нитрит, сульфат железа, хлорид олова, гидросульфит Рё дисульфит, были протестированы Рё оказались неэффективными РІ снижении скорости разложения галактоманнанов РІ коллоидных водных растворах. , . , , , , , , . Что касается концентрации солей, которую можно использовать согласно данному изобретению, было обнаружено, что 5% тиосульфата натрия, 2,5% сульфита натрия Рё 10% сульфита цинка являются минимальными концентрациями, которые обеспечивают желаемую стабильность. РЈСЂРѕРІРЅРё соли, существенно более РЅРёР·РєРёРµ, чем эти значения, РјРѕРіСѓС‚ принести некоторую пользу, РЅРѕ, как правило, РѕРЅРё неудовлетворительны. Верхний диапазон концентраций ограничен возможными нежелательными побочными эффектами, вызванными высокой концентрацией электролита РІ растворе Рё расходом добавки. , 5% , 2.5% , 10% . , . . Также было обнаружено, что некоторые РґСЂСѓРіРёРµ композиции, РєРѕРіРґР° РѕРЅРё присутствуют РІ небольших количествах, продлевают СЃСЂРѕРє службы раствора, РІ некоторых случаях, РЅР° несколько дней. Например, динатрийфосфат, тринатрийфосфат Рё триполифосфат натрия слегка увеличивают начальную вязкость раствора, Р° также стабильность, РЅРµ создавая РїСЂРё этом слишком высокой вязкости. Эти эффекты показаны РІ примерах ниже. , , , . , , , . . Следующие конкретные примеры приведены для более четкого определения процессов Рё продуктов настоящего изобретения. . РџР РМЕР 1. 1. Гуаровая камедь является распространенным флокулянтом, используемым РїСЂРё очистке котловой РІРѕРґС‹. РџСЂРё использовании РІ этом качестве котловая РІРѕРґР° поддерживается РїСЂРё относительно высокой температуре РІ течение длительного периода времени. Желательно, чтобы скорость разложения гуаровой камеди РІ этих условиях была снижена. Таблицы 1-5 ниже показывают улучшение стабильности вязкости растворов гуаровой камеди, выдерживаемых РїСЂРё повышенных температурах РІ течение указанных периодов времени. . , . . 1 5 . Рспользовали высококачественную съедобную гуаровую камедь Рё готовили растворы СЃ концентрацией камеди 1%. Если РЅРµ указано РёРЅРѕРµ, РІСЃРµ процентные концентрации РІ таблицах основаны РЅР° весе гуаровой камеди РІ растворе, Р·Р° исключением хлорида натрия, который рассчитывается РЅР° РѕСЃРЅРѕРІРµ веса всего раствора. Р’СЃРµ растворы выдерживались РїСЂРё указанной температуре РІ герметично закрытых банках РІ течение указанных периодов времени. РџСЂРё испытании банки охлаждали, открывали Рё измеряли вязкость РЅР° вискозиметре Брукфилда РїСЂРё 250°С Рё 20 РѕР±/РјРёРЅ. Если требовалось регулирование , Рє раствору добавляли кислоту или щелочь РґРѕ того, как происходило какое-либо заметное набухание гуаровой камеди. 1% . , . . , , 250 . 20 ... , . Следует также отметить, что РІ таблицах 1-5 Рё 7 значения времени В«0В» были взяты после того, как камедь растворилась РІ холодной РІРѕРґРµ РІ течение РґРІСѓС… часов. Р’ таблице 6 значения времени В«0В» были получены для растворов, которые были нагреты РїСЂРё температуре около 100°С РІ течение времени, достаточного для растворения камеди рожкового дерева, Р° затем охлаждены РІ течение РґРІСѓС… часов перед определением вязкости. ТАБЛРЦА 1 Р’ этой таблице показано влияние СЂРќ РЅР° раствор гуаровой камеди РІ присутствии хлорида натрия Рё сульфита натрия после выдерживания раствора РїСЂРё 80°С РІ течение указанного периода времени. 1-5 7, " 0 " . 6, " 0 " 1000 . , . 1 80 . . (1)
(2) (3) (4) (5) (6) (7) Хлорид натрия % 10 10 10 10 10 10 Сульфит натрия % 10 10 10 10 10 - Начальный 3,5 5 6,5 8,5 9,5 8,5 6,5 Время (РґРЅРё) 0 - - - - 2300 - - - - - 2100 - 2300 1 10 3,4 10 5,0 2500 6,3 2980 8,4 2450 9,0 1180 7,0 1240 6,2 2 - - - - 2500 6,5 2810 8,6 1900 8,7 800 7,0 240 5,7 5 - - - - 2020 6,8 2400 9,1 1640 9,3 - - - 9 - - - - 1050 7,9 2000 9,1 1230 9,2 - - - 13 - - - - 600 7,6 1320 9,2 840 9,4 - - - 14 - - - - - - 1240 9,1 - - - - - 16 - - - - - - 1000 9,1 - - - - - РР· таблицы 1 РІРёРґРЅРѕ, что РІ присутствии хлорида натрия Рё сульфита натрия разложение раствора гуаровой камеди существенно замедляется РІ диапазоне РѕС‚ примерно 6,5 РґРѕ примерно 9,5 РїСЂРё предпочтительно около 8,5. (2) (3) (4) (5) (6) (7) % 10 10 10 10 10 10 % 10 10 10 10 10 - 3.5 5 6.5 8.5 9.5 8.5 6.5 () 0 - - - - 2300 - - - - - 2100 - 2300 1 10 3.4 10 5.0 2500 6.3 2980 8.4 2450 9.0 1180 7.0 1240 6.2 2 - - - - 2500 6.5 2810 8.6 1900 8.7 800 7.0 240 5.7 5 - - - - 2020 6.8 2400 9.1 1640 9.3 - - - 9 - - - - 1050 7.9 2000 9.1 1230 9.2 - - - 13 - - - - 600 7.6 1320 9.2 840 9.4 - - - 14 - - - - - - 1240 9.1 - - - - - 16 - - - - - - 1000 9.1 - - - - - 1 , 6.5 9.5 8.5 . ТАБЛРЦА 2 Эта таблица иллюстрирует эффективность сульфита натрия, как отдельно, так Рё РІ сочетании СЃ хлоридом натрия Рё динатрийфосфатом, РІ замедлении скорости разложения 1% раствора гуаровой камеди, выдержанного РїСЂРё 80В°. 2 , 1% 80 . Р·Р° указанные периоды времени. . (1) (2) (3) (4) (5) Хлорид натрия % 10 10 10 10 10 Сульфит натрия % - - 10 5 5 Динатрийфосфат % - - - 5 5 Начальный 8,5 9,5 8,5 7 10 Время (РґРЅРё) 0 - - - - 2260 - - - 1500 1 1180 7,0 2080 7,9 2980 8,4 2900 6,8 2730 8,1 2 800 7,0 1930 8,7 2810 8,6 2180 7,2 2680 9,1 5 - - 1110 9,0 2400 9,1 1850 8,6 2660 9,3 6 - - 990 9,0 2260 9,1 1700 8,5 2620 9,4 9 - - - - 2000 9,1 1260 8,1 2040 9,2 12 - - - - 1460 9,1 820 7,9 1580 9,1 13 - - - - 1320 9,2 640 7,7 1500 9,1 14 - - - - 1240 9,1 - - 1500 9,0 16 - - - - 1000 9,1 - - 1280 9,0 ТАБЛРЦА 3 Р’ данной таблице показана эффективность тиосульфата натрия, как отдельно РІ различных концентрациях, так Рё РІ сочетании СЃ хлоридом натрия Рё РґСЂСѓРіРёРјРё добавками для стабилизации 1% раствора гуаровой камеди РїСЂРё 80°С. (1) (2) (3) (4) (5) % 10 10 10 10 10 % - - 10 5 5 % - - - 5 5 8.5 9.5 8.5 7 10 () 0 - - - - 2260 - - - 1500 1 1180 7.0 2080 7.9 2980 8.4 2900 6.8 2730 8.1 2 800 7.0 1930 8.7 2810 8.6 2180 7.2 2680 9.1 5 - - 1110 9.0 2400 9.1 1850 8.6 2660 9.3 6 - - 990 9.0 2260 9.1 1700 8.5 2620 9.4 9 - - - - 2000 9.1 1260 8.1 2040 9.2 12 - - - - 1460 9.1 820 7.9 1580 9.1 13 - - - - 1320 9.2 640 7.7 1500 9.1 14 - - - - 1240 9.1 - - 1500 9.0 16 - - - - 1000 9.1 - - 1280 9.0 3 , 1% 80 . (1) (2) (3) (4) (5) (6) (7) (РїСЂРё 10) Хлорид натрия % - 10 10 10 10 10 10 Тиосульфат натрия % 10 10 10 5 5 5 5 Триполифосфат натрия % - - - - 5 - Тринатрийфосфат % - - - - - 5 Динатрийфосфат % - - - - - - 5 Время (РґРЅРё) 0 - - - - 2140 - - - - - - - - 1 3510 6,8 3050 6,7 3120 7,1 3050 6,5 3160 6,6 3160 7,1 3200 6,7 2 3080 7,3 2630 8,2 - - 2740 6,8 2930 6,5 2960 8,5 2960 6,7 5 - - - - 2740 8,9 1940 8,8 - - - - 1740 7,5 6 1440 6,9 - - 2600 9,0 - - 1540 7,7 2480 8,9 1560 7,8 7 1040 6,7 2050 8,7 2530 9,0 - - 1400 7,6 2550 8,9 1400 8,1 9 - - 1740 8,6 - - - - 1140 7,5 2340 9,5 860 8,0 10 - - 1580 8,3 - - - - 940 7,2 2300 8,3 - 11 - - 1 480 8,1 2200 8,9 - - - - - - - 14 - - 1270 7,6 1740 8,8 - - - - 1900 8,3 - 16 - - 1090 8,2 - - - - - - 1280 8,0 - 17 - - 860 7,8 - - - - - - 1180 8,2 - 19 - - - - 1300 8,6 - - - - - - - 20 - - - - 1130 8,5 - - - - 1010 8,2 - - ТАБЛРЦА 4 Р’ данной таблице показана эффективность арсенита натрия Рё сульфита цинка РІ замедлении разложения 1%-РЅРѕРіРѕ раствора гуаровой камеди, выдерживаемого РїСЂРё 80°С РІ течение указанных периодов времени. (1) (2) (3) (4) (5) (6) (7) ( 10) % - 10 10 10 10 10 10 % 10 10 10 5 5 5 5 % - - - - 5 - % - - - - - 5 % - - - - - - 5 () 0 - - - - 2140 - - - - - - - - 1 3510 6.8 3050 6.7 3120 7.1 3050 6.5 3160 6.6 3160 7.1 3200 6.7 2 3080 7.3 2630 8.2 - - 2740 6.8 2930 6.5 2960 8.5 2960 6.7 5 - - - - 2740 8.9 1940 8.8 - - - - 1740 7.5 6 1440 6.9 - - 2600 9.0 - - 1540 7.7 2480 8.9 1560 7.8 7 1040 6.7 2050 8.7 2530 9.0 - - 1400 7.6 2550 8.9 1400 8.1 9 - - 1740 8.6 - - - - 1140 7.5 2340 9.5 860 8.0 10 - - 1580 8.3 - - - - 940 7.2 2300 8.3 - 11 - - 1480 8.1 2200 8.9 - - - - - - - 14 - - 1270 7.6 1740 8.8 - - - - 1900 8.3 - 16 - - 1090 8.2 - - - - - - 1280 8.0 - 17 - - 860 7.8 - - - - - - 1180 8.2 - 19 - - - - 1300 8.6 - - - - - - - 20 - - - - 1130 8.5 - - - - 1010 8.2 - - 4 1% 80 . . (1) (2) (3) Хлорид натрия % - 10 10 Арсенит натрия % - 10 Сульфит цинка % - 10 РСЃС…РѕРґРЅРѕРµ - - 8,5 Время (РґРЅРё) 0 2400 - - - 2520 1 1240 6,2 2960 9,1 2760 7,5 2 240 5,7 - - - - 4 - - - - 2000 7,5 5 - - 2750 9,0 1640 7,5 6 - - 2680 9,0 1350 7,5 8 - - 2450 9,0 650 7,2 11 - - 2160 9,0 - 13 - - 1860 9,0 - 15 - - 1540 9. 0 - 19 - - 1000 8.8 - ТАБЛРЦА 5. Р’ этой таблице показана эффективность сульфита натрия РІ замедлении разложения 1% гуаровой камеди РІ РІРѕРґРЅРѕРј растворе, выдержанном РїСЂРё температуре 121°С РІ течение указанного периода времени. (1) (2) (3) % - 10 10 % - 10 % - 10 - - 8.5 () 0 2400 - - - 2520 1 1240 6.2 2960 9.1 2760 7.5 2 240 5.7 - - - - 4 - - - - 2000 7.5 5 - - 2750 9.0 1640 7.5 6 - - 2680 9.0 1350 7.5 8 - - 2450 9.0 650 7.2 11 - - 2160 9.0 - 13 - - 1860 9.0 - 15 - - 1540 9.0 - 19 - - 1000 8.8 - 5 1% 121 . . (1) (2) (3) (4) (5) (1) (2) (3) (4) (5) Хлорид натрия % 10 30 10 10 30 Тринатрийфосфат % - - - 10 25 Динатрийфосфат % - - 100 - Сульфит натрия % 10 10 10 10 10 Начальный - 9,5 8,2 9,7 9,3 Время (РґРЅРё) 0 - - 1700 - 2300 - - - - 1 5 5,8 1350 6,8 2450 7,9 2400 7,4 2900 8,7 2 - - 100 - 1950 7,7 1700 7,3 2910 8,65 3 - - - - 1350 7,7 1100 7,3 2500 8,5 4 - - - - 950 7,7 - - - 6 - - - - - - 800 7,3 - 7 - - - - 160 7,6 - - 2080 8.3 Следует отметить, что использование сульфита натрия РІ сочетании СЃ хлоридом натрия недостаточно для придания существенная стабильность раствора РїСЂРё этой температуре. Добавление динатрийфосфата или тринатрийфосфата РїСЂРёРІРѕРґРёС‚ Рє значительному улучшению. % 10 30 10 10 30 % - - - 10 25 % - - 100 - % 10 10 10 10 10 - 9.5 8.2 9.7 9.3 () 0 - - 1700 - 2300 - - - - 1 5 5.8 1350 6.8 2450 7.9 2400 7.4 2900 8.7 2 - - 100 - 1950 7.7 1700 7.3 2910 8.65 3 - - - - 1350 7.7 1100 7.3 2500 8.5 4 - - - - 950 7.7 - - - 6 - - - - - - 800 7.3 - 7 - - - - 160 7.6 - - 2080 8.3 . - , , . РџР РМЕР 2. 2. Следующая серия таблиц иллюстрирует эффективность различных указР