патенты / 21953

833146-- = "/"; . , . . , . . , . , , . .



. :
:
УведомлениеЭтот перевод сделан компьютером. Невозможно гарантировать, что он является ясным, точным, полным, верным или отвечает конкретным целям. Важные решения, такие как относящиеся к коммерции или финансовые решения, не должны основываться на продукте машинного перевода.
РћРџРРЎРђРќРР• РЗОБРЕТЕНРРЇ GB833146A
[]
ПАТЕНТНАЯ СПЕЦРР¤РРљРђР¦РРЇ НЕТ ЧЕРТЕЖЕЙ 833.146 - / Дата подачи заявки Рё подачи полной спецификации: 3 апреля 1958 Рі. 833.146 - / : 3, 1958. в„– 10761/58. . 10761/58. Заявление подано РІ Нидерландах 5 апреля 1957 РіРѕРґР°. 5, 1957. Заявление подано РІ Нидерландах 19 июля 1957 РіРѕРґР°. 19, 1957. Полная спецификация опубликована: 21 апреля 1960 Рі. : 21, 1960. Рндекс РїСЂРё приемке: - Классы 2(3), C2B3(:::G1), C3A13C(7:9:1OC), C3C7; Рё 91, D2(::::: :). :- 2(3), C2B3(: : :G1), C3A13C(7: 9: 1OC), C3C7; 91, D2(::::: :). Международная классификация:-CO7c. РЎ11Рґ. :-CO7c. C11d. ПОЛНАЯ СПЕЦРР¤РРљРђР¦РРЇ РЎРїРѕСЃРѕР± приготовления поверхностно-активных смесей СЃ высокой пенообразующей способностью. РњС‹, .. , компания, учрежденная РІ соответствии СЃ законодательством Нидерландов, РїРѕ адресу 30 , Гаага, Нидерланды, настоящим заявляем РѕР± изобретении. , для чего РјС‹ молимся, чтобы нам был выдан патент, Р° метод, СЃ помощью которого РѕРЅ должен быть реализован, был РїРѕРґСЂРѕР±РЅРѕ описан РІ следующем заявлении: - - , .. , , 30 , , , , , , : - Рзобретение относится Рє получению поверхностно-активных смесей, обладающих высокой пенообразующей способностью, содержащих эфиры алкилфеноксиполигликолей Рё продукты сульфатирования эфиров алкилфеноксиполигликолей. - , . РџРѕ мнению Р’. Клинга, Р—.С„. 65 (1953) 209, правая колонка, пенообразующая способность простых алкилфеноксиполигликолевых эфиров может быть улучшена сульфатированием. Однако это утверждение РІ целом оказалось неверным. Таким образом, заявители установили, что полная сульфатация продуктов конденсации алкилфенолов РѕРєСЃРёРґРѕРј этилена, продукты конденсации которого содержат РѕС‚ 8 РґРѕ 10 звеньев РѕРєСЃРёРґР° этилена РЅР° звено алкилфенола, значительно снижает пенообразующую способность. . , .. 65 (1953) 209, - , - . , , . , 8 10 . Р’ настоящее время обнаружено, что поверхностно-активные смеси, обладающие высокой пенообразующей способностью, С‚.Рµ. - .. пенообразующая способность, значительно более высокая, чем Сѓ каждого РёР· отдельных компонентов, может быть получена РёР· продуктов конденсации алкилфенолов СЃ оксидами этилена, продукты конденсации которых содержат РѕС‚ 8 РґРѕ 10 звеньев РѕРєСЃРёРґР° этилена РЅР° звено алкилфенола, Р° также нейтрализованных или ненейтрализованных сульфатов таких продукты конденсации. , , 8 10 , . Р’ целом было обнаружено, что смеси аналогичных продуктов конденсации диалкилфенолов СЃ сульфатами продуктов конденсации диалкилфенолов обычно РЅРµ дают улучшения пенообразующей способности. Однако смеси, обладающие более высокой пенообразующей способностью, чем отдельные компоненты, РјРѕРіСѓС‚ быть приготовлены РёР· продуктов конденсации алкилкрезолов СЃ РѕРєСЃРёРґРѕРј этилена, продукты конденсации которых содержат РѕС‚ 8 РґРѕ 10 звеньев этиленоксида РЅР° звено алкилкрезола, Рё нейтрализованных или ненейтрализованных сульфатов этих продуктов конденсации алкилкрезолы. , , . , , , 8 10 , . Таким образом, изобретение представляет СЃРѕР±РѕР№ СЃРїРѕСЃРѕР± приготовления поверхностно-активных смесей, обладающих высокой пенообразующей способностью, который включает образование смеси продукта конденсации алкилфенола или алкилкрезола СЃ РѕРєСЃРёРґРѕРј этилена, причем РїСЂРѕРґСѓРєС‚ конденсации содержит РѕС‚ 8 РґРѕ 10 звеньев РѕРєСЃРёРґР° этилена. РЅР° единицу алкилфенола или алкилкрезола, Рё нейтрализованный или ненейтрализованный сульфат продукта конденсации аллилфенола или алкилкрезола СЃ этиленоксидом, причем РїСЂРѕРґСѓРєС‚ конденсации содержит РѕС‚ 8 РґРѕ 10 единиц этиленоксида РЅР° единицу алкилфенола или алкилкрезола, молекулярная соотношение между продуктом конденсации Рё сульфатированным продуктом конденсации составляет РѕС‚ 95:5 РґРѕ 60:40. - , 8 10 , , 8 10 , 95: 5 60:40. Эти смеси РјРѕРіСѓС‚ быть получены либо путем частичной сульфатации продукта конденсации алкилфенола Рё/или алкилкрезола СЃ этиленоксидом, РїСЂРё этом РїСЂРѕРґСѓРєС‚ конденсации содержит РѕС‚ 8 РґРѕ 10 звеньев этиленоксида РЅР° звено алкилфенола Рё/или алкилкрезола, Рё, если желательно, путем нейтрализации полученного моноэфира серной кислоты; или путем смешивания такого продукта конденсации СЃ отдельно полученным продуктом сульфатирования Рё, РїСЂРё желании, путем нейтрализации смеси; или путем смешивания продукта конденсации СЃ уже нейтрализованным продуктом сульфатации. / , 8 10 / , , , -; , , ; . Выдающиеся результаты получаются РїСЂРё использовании смесей, приготовленных РёР· продуктов конденсации Рё сульфатированных продуктов конденсации, РІ которых РѕРєСЃРёРґ этилена конденсируется СЃ алкилфенолом или алкилкрезолом, алкильная РіСЂСѓРїРїР° которых содержит 7-9 атомов углерода, РІ соотношении 8-9 молей этилена. РѕРєСЃРёРґР° Рє 1 молю алкилфенола или алкилкрезола. Таким образом, особенно подходящая смесь может быть приготовлена РёР· продукта конденсации октилфенола СЃ этиленоксидом, причем РїСЂРѕРґСѓРєС‚ конденсации содержит 8 единиц этиленоксида РЅР° единицу октилфенола, Рё нейтрализованного или ненейтрализованного сульфата указанного продукта конденсации, молекулярного соотношение продукта конденсации Рё сульфатированного продукта конденсации составляет РЅРµ менее 75:25. Смесь согласно СЃРїРѕСЃРѕР±Сѓ изобретения, конечно, может быть получена РёР· продукта конденсации алкилфенола или алкилкрезола СЃ нейтрализованным, ненейтрализованным или частично нейтрализованным сульфатом продукта конденсации РґСЂСѓРіРѕРіРѕ алкилфенола или алкилкрезола. 7 9 , 8 9 1 . , 8 , un2834 -- , 75:25. , , , . Продукты конденсации можно сульфатировать любым известным СЃРїРѕСЃРѕР±РѕРј, предпочтительно используя хлорсульфокислоту или олеум. , . Реакция может проходить РїСЂРё комнатной температуре, РЅРѕ предпочтительно ее РїСЂРѕРІРѕРґСЏС‚ РїСЂРё более РЅРёР·РєРёС… температурах, например РѕС‚ 0 РґРѕ 10°С. Для полного сульфатирования требуется примерно 1,1 моль хлорсульфоновой кислоты РЅР° моль продукта конденсации; РїСЂРё сульфатировании олеумом молекулярное соотношение СЃРІРѕР±РѕРґРЅРѕРіРѕ S08 Рє продукту конденсации предпочтительно поддерживать РїРѕ меньшей мере РЅР° СѓСЂРѕРІРЅРµ 1:1. Часто используются разбавители, такие как четыреххлористый углерод, насыщенные углеводороды или эфир. Также РјРѕРіСѓС‚ быть использованы РґСЂСѓРіРёРµ известные сульфатирующие агенты, такие как триоксид серы, пиросульфат Рё серная кислота. РўСЂРёРѕРєСЃРёРґ серы почти всегда используется вместе СЃ инертным растворителем, таким как РґРёРѕРєСЃРёРґ серы, четыреххлористый углерод, трихлорэтан, ацетилхлорид или бетахлорэтиловый эфир, Р° РёРЅРѕРіРґР° РІ качестве добавки СЃ такими веществами, как РїРёСЂРёРґРёРЅ или диоксан. Если используется триоксид серы, температуру обычно поддерживают РЅРёР·РєРѕР№, например 0°С. , , 0 10 . 1.1 ; , S08 1: 1. , , . , . , , , . , , 0 . Продукты сульфатирования также можно нейтрализовать известным СЃРїРѕСЃРѕР±РѕРј СЃ помощью оснований, таких как РіРёРґСЂРѕРєСЃРёРґС‹ щелочных металлов, аммиак, или органических оснований, таких как этаноламины. РџСЂРё необходимости применяют охлаждение, например, РґРѕ температур РІ диапазоне РѕС‚ 30 РґРѕ 60 РЎ. , , . , , , 30 60 . Пенное число определяют следующим образом. . Готовят раствор 0,5 Рі поверхностно-активного вещества РІ 1 Р» РІРѕРґС‹ жесткостью 18 (британских градусов). 100 РјР». 0.5 - 1 18 ( ) . 100 . этого раствора встряхивают РІ стандартном СЃРѕСЃСѓРґРµ РїСЂРё температуре 45°С РІ течение 10 СЃ РґРѕ образования пены, высота столба пены зависит РѕС‚ РїСЂРёСЂРѕРґС‹ поверхностно-активного вещества. 45 10 , - . Затем РїСЂРѕРІРѕРґСЏС‚ титрование путем добавления РїРѕ 0,2 РјР» Р·Р° раз смеси, содержащей 15 мас.% нейтрального жира, 15 мас.% РјСѓРєРё, 0,5 мас.% поваренной соли Рё 69,5 мас.% дистиллированной РІРѕРґС‹. Отмечают количество РјР» этой смеси, необходимое для уменьшения глубины слоя пены РґРѕ - СЃРј. РџСЂРё этом аналогичным образом титруют стандартный раствор поверхностно-активного вещества. Р’ данном случае стандартным раствором был раствор натриевых солей вторичных алкилсульфатов, имеющих РѕС‚ 8 РґРѕ 18 атомов углерода Рё преимущественно СЃ прямыми цепями. 0.2 15% , 15% , 0.5% 69.5% . - . - . 8 18 . Число пены, которое необходимо определить, теперь определяют путем деления результата первого титрования РЅР° результат второго Рё умножения частного РЅР° 100. 100. Рзобретение также относится Рє приготовлению композиций, РІ которых описанные выше новые смеси смешиваются СЃ РѕРґРЅРёРј или несколькими известными компонентами моющих или чистящих средств. Примерами таких известных компонентов являются: РґСЂСѓРіРёРµ поверхностно-активные вещества, РїРёСЂРѕ- или полифосфаты щелочных металлов, силикаты, карбонаты, сульфаты, бораты, карбоксиметилцеллюлоза натрия или РґСЂСѓРіРёРµ растворимые производные целлюлозы или крахмала, персульфаты, пербораты, перкарбонаты, оптические отбеливатели, пенообразующие Рё пеностабилизирующие вещества. . : - , - , , , , , , , , , , - . РЎРїРѕСЃРѕР± изобретения иллюстрируется следующими примерами, РІ которых части представляют СЃРѕР±РѕР№ весовые части. , . РџР РМЕР РџСЂРѕРґСѓРєС‚ конденсации октилфенола СЃ РѕРєСЃРёРґРѕРј этилена, содержащий РѕС‚ 8 РґРѕ 10 звеньев этиленоксида РЅР° звено октилфенола, сульфатировали следующим образом. Рљ смеси примерно 600 весовых частей продукта конденсации Рё 5500 весовых частей четыреххлористого углерода РїРѕ каплям РїСЂРё перемешивании добавляли около 150 весовых частей хлорсульфокислоты, молекулярное соотношение хлорсульфоновой кислоты Рє продукту конденсации составляло 1,1:1, РїСЂРё температуры РѕС‚ 5°С РґРѕ 10°С СЃ такой скоростью, чтобы указанные температуры поддерживались. После добавления всей хлорсульфоновой кислоты перемешивание смеси продолжали еще РІ течение часа РїСЂРё 10°С. Затем пропускали азот для удаления РІСЃРµ еще присутствующего хлористого РІРѕРґРѕСЂРѕРґР°. Смесь выливали РІ СЃРѕСЃСѓРґ, РІ который предварительно вводили необходимое для нейтрализации количество РіРёРґСЂРѕРєСЃРёРґР° натрия РІ РІРёРґРµ 20% раствора вместе СЃ 1500 весовыми частями РІРѕРґС‹ Рё льда, РїСЂРё этом следили Р·Р° тем, чтобы температура РЅРµ поднималась выше 50°С. Четыреххлористый углерод Рё примерно половину имевшейся РІРѕРґС‹ впоследствии отгоняли Рё, наконец, РІРѕРґСѓ отгоняли РІ вакууме. , 8 10 . 150 600 5500 , 1.1: 1, 5 10 . , 10 . . , 20% , 1500 , 50 . , . Затем добавляли достаточное количество этанола, чтобы получить соотношение этанола: : остаточная РІРѕРґР° 9:1. Сульфат натрия, выделенный РІ результате этой обработки, удаляли фильтрованием. Наконец, сульфатированный РїСЂРѕРґСѓРєС‚ получали путем выпаривания этанола. 9:1. . . Числа пены РІ смеси, содержащей различные пропорции продукта конденсации Рё нейтрализованного сульфатированного продукта конденсации, определяли ранее описанным методом Рё дали следующие результаты: 833,146, 833,146 % РїРѕ массе РѕС‚ % РїРѕ массе сульфатированного продукта конденсации. смесь РІ смеси 80 120 70 130 60 134 50 139 40 153 30 154 20 161 10 162 0 133 РџР РМЕР , : 833,146 833,146 % % 80 120 70 130 60 134 50 139 40 153 30 154 20 161 10 162 0 133 РџСЂРѕРґСѓРєС‚ конденсации октилфенола СЃ этиленоксидом, содержащий 9 этиленоксидных звеньев РЅР° октилфенольную единицу, сульфатировали РїРѕ методике, описанной РІ примере . , 9 , . Число пены РІ смесях, содержащих различные пропорции этого продукта конденсации Рё нейтрализованного сульфатированного продукта конденсации, определяли описанным ранее методом Рё дали следующие результаты: % РїРѕ массе % РїРѕ массе сульфатированного продукта конденсации РџСЂРѕРґСѓРєС‚ конденсации Число пены РІ смесь РІ смеси 40 94 30 108 20 110 10 128 0 64 , 10 , : % % 40 94 30 108 20 110 10 128 0 64
, ."> . . .
: 506
: 2024-04-12 19:03:09
: GB833146A-">
: :

833147-- = "/"; . , . . , . . , . , , . .



. :
:
УведомлениеЭтот перевод сделан компьютером. Невозможно гарантировать, что он является ясным, точным, полным, верным или отвечает конкретным целям. Важные решения, такие как относящиеся к коммерции или финансовые решения, не должны основываться на продукте машинного перевода.
РћРџРРЎРђРќРР• РЗОБРЕТЕНРРЇ GB833147A
[]
ПОЛНАЯ СПЕЦРР¤РРљРђР¦РРЇ Улучшения РІ производстве полимеров винилового типа или связанные СЃ РЅРёРј РњС‹, , корпорация, организованная Рё действующая РІ соответствии СЃ законодательством штата Делавэр, Соединенные Штаты Америки, РїРѕ адресу Уилмингтон 98, штат Делавэр, Соединенные Штаты Америки настоящим заявляем, что изобретение, РІ отношении которого РјС‹ молимся Рѕ выдаче нам патента, Рё метод, СЃ помощью которого РѕРЅРѕ должно быть реализовано, Р±СѓРґСѓС‚ РїРѕРґСЂРѕР±РЅРѕ описаны РІ следующем заявлении: Это изобретение относится Рє полимеризация мономеров винилового типа. , . . , , , 98, , , , , : - . Мономеры винилового типа, Рє которым особенно относится данное изобретение, представляют СЃРѕР±РѕР№ этиленненасыщенные мономеры, содержащие полярные РіСЂСѓРїРїС‹, которые РЅРµ имеют ионизируемых атомов РІРѕРґРѕСЂРѕРґР°. - . Конкретные примеры таких мономеров включают винилацетат, винилхлорид, лакрилонитрил Рё метилакрилат. , , . Предпочтительными инициаторами полимеризации, ранее применявшимися для полимеризации этих мономеров, являются так называемые «свободнорадикальные катализаторы», такие как органические пероксиды (пероксид бензоила, пероксид РІРѕРґРѕСЂРѕРґР° Рё диацилпероксид) Рё алифатические азосоединения описанного типа, заявленные РІ Соединенных Штатах. Патент штата в„– 2471959, выданный Рњ. - " ", ( , ), . 2,471,959 . Хант. Эффективность различных катализаторов, способствующих РёРѕРЅРЅРѕР№ полимеризации, варьируется РѕС‚ мономера Рє мономеру. Например, РёР·-Р·Р° относительной неэффективности РјРЅРѕРіРёС… катализаторов РёРѕРЅРЅРѕРіРѕ типа, например катализаторов Фриделя-Крафтса, для полимеризации винилацетата, полимеризацию этого мономера РїСЂРѕРІРѕРґСЏС‚ свободнорадикальными инициаторами, такими как упомянутые выше органические пероксиды. Свободнорадикальная полимеризация также является предпочтительной РїСЂРё превращении таких мономеров, как винилхлорид Рё метилакрилат, РІ высокомолекулярные полимеры. . . , , .., - , , - , . . Согласно настоящему изобретению этиленненасыщенные мономеры, имеющие полярный радикал, РЅРµ содержащий ионизируемых атомов РІРѕРґРѕСЂРѕРґР°, полимеризуются РІ практически безводных условиях РІ присутствии каталитической композиции, которая получается РІ результате примеси (1) соединения, содержащего никель или кобальт, или РѕР±Р° никеля Рё кобальт, непосредственно присоединенный Рє галогену или кислороду, Рё (2) восстанавливающее соединение, содержащее латом алюминия, лития или цинка, присоединенный непосредственно одинарной СЃРІСЏР·СЊСЋ Рє тригональному или тетраэдрическому атому углерода. , (1) , (2) , . Термин «тригональный атом углерода» используется для обозначения атома углерода, имеющего РґРІРµ одинарные СЃРІСЏР·Рё Рё РґРІРѕР№РЅСѓСЋ СЃРІСЏР·СЊ, то есть --. " ', 2 , .., --. Примерами РіСЂСѓРїРї, присоединенных Рє атому металла, РіРґРµ металл присоединен Рє тригональному углероду, являются арильные, алкарильные Рё алкенильные РіСЂСѓРїРїС‹. РџРѕРґ «тетраэдрическим атомом углерода» понимают атом углерода, имеющий 4 одинарные СЃРІСЏР·Рё, С‚.Рµ. -РЎ-. , . " " 4 , .., --. Примерами РіСЂСѓРїРї, присоединенных Рє атому металла, РІ которых углерод, присоединенный Рє металлу, является тетраэдрическим, представляют СЃРѕР±РѕР№ аллрильные РіСЂСѓРїРїС‹. . Р’ качестве примеров соединений никеля Рё кобальта, которые РјРѕРіСѓС‚ быть использованы, можно назвать Р±СЂРѕРјРёРґ никеля, хлорид никеля, РѕРєСЃРёРґ никеля, РѕРєСЃРёРґ никеля, пероксид никеля, РіРёРґСЂРѕРєСЃРёРґ никеля, хлорид кобальта, хлорид кобальта, гексаммин хлорид кобальта, Р±СЂРѕРјРёРґ кобальта, хлорат кобальта, Рё РѕРєСЃРёРґ кобальта. Получение хлорида гексаммина-кобальта показано РІ «Лабораторных методах неорганической гемистрии», Билтц, Холл Рё Бланшар, 2-Рµ издание, & , 192S, стр. 185. , , , , , , , - , , , , . " - ," , , 2nd , & , 192S, 185. Р’ качестве примеров восстанавливающих соединений, РІ которых металл присоединен непосредственно Рє углероду Рё которые следует смешивать СЃ вышеупомянутыми соединениями никеля Рё кобальта, можно упомянуть триигобутил алюминия, дииробатил цинка, литий-алюминий-тетра-РЅ-децил, литий-РЅ-бутил, изобутил алюминия. дихлорид, изобутилди-РЅ-бутоксид алюминия Рё РґРёРёСЃ-4-бутил-РЅ-бутоксид алюминия. , , , , - -, - -, , -- diis4- --.. Описанная выше каталитическая система особенно эффективна РїСЂРё быстрой полимеризации этиленненасыщенных мономеров, имеющих присоединенные полярные радикалы, РЅРµ содержащие ионизируемых атомов РІРѕРґРѕСЂРѕРґР°, Рё РїСЂРё полярной меризации таких мономеров, РїСЂРѕРІРѕРґРёРјРѕР№ РІ жидком алифатическом полярном растворителе, РЅРµ содержащем ионизируемых атомов РІРѕРґРѕСЂРѕРґР°. , - ?. РџРѕРґ «объемной полимеризацией» понимают полимеризацию, которая РїСЂРѕРёСЃС…РѕРґРёС‚ практически без использования отдельного растворителя или РґСЂСѓРіРѕР№ реакционной среды. Однако мономер должен быть растворителем для образовавшегося РёР· него полимера. " " . , , . Полярные радикалы – это радикалы, содержащие полярные СЃРІСЏР·Рё. Полярные СЃРІСЏР·Рё для целей данного описания определяются как СЃРІСЏР·Рё, которые содержат углерод Рё какой-либо РґСЂСѓРіРѕР№ атом, РїСЂРё этом РґСЂСѓРіРѕР№ атом обладает РїРѕ меньшей мере РѕРґРЅРѕР№ неподеленной парой (неподеленной парой) электронов. . , , , ( ) . Выражение «не содержит ионизируемых атомов водорода» применительно Рє (15 полярным радикалам мономеров Рё (2) «алифатическим полярным растворителям», упомянутым выше, означает, что полярные радикалы РІ мономерах Рё алифатических полярных растворителях РЅРµ ионизируются. РІ конкретной реакционной среде Рё РІ условиях реакции (РєРѕРіРґР° РѕРЅРё растворены или находятся РІ жидком состоянии) СЃ образованием РёРѕРЅРѕРІ РІРѕРґРѕСЂРѕРґР° (протонов). "' " (15 (2) " " ( ) (). РџСЂРё проведении полимеризации РІ среде растворителей предпочтительными растворителями являются, как уже указывалось, жидкие алифатические полярные растворители, РЅРµ содержащие ионизируемых атомов РІРѕРґРѕСЂРѕРґР°. Типичные примеры таких растворителей включают сложные эфиры, такие как этилацетат Рё РЅ-бутилацетат, нитрилы, такие как ацетонитрил Рё пропионитрил, простые эфиры, такие как 1,4-диоксан, тетрагидрофуран Рё диэтиловый эфир, Рё амиды, такие как ,Nдиметилформамид Рё ,. - диметилацетамид. Примерами типов растворителей, которые содержат ионизируемые атомы РІРѕРґРѕСЂРѕРґР°, являются спирты Рё карбоновые кислоты. РџСЂРё проведении полимеризации РІ присутствии алифатического полярного растворителя, РЅРµ содержащего ионизируемых атомов РІРѕРґРѕСЂРѕРґР°, следует избегать присутствия органических жидкостей, РєСЂРѕРјРµ самого растворителя Рё полимеризуемого мономера. Незначительные количества органических жидкостей, связанных СЃ каталитической системой, допустимы, РїСЂРё условии, что РѕРЅРё РЅРµ РёРЅРіРёР±РёСЂСѓСЋС‚ или РЅРµ отравляют полимеризацию, как это делают органические растворители, которые имеют полярные РіСЂСѓРїРїС‹, содержащие ионизируемые атомы РІРѕРґРѕСЂРѕРґР°, такие как спирты Рё карбоновые кислоты, Р° также РїРѕ-РІРёРґРёРјРѕРјСѓ, ароматические полярные соединения, например анизол Рё бензонитрил. , , , . - , , 1,4 - , , , , - - . . , . , , , , , .., . РџСЂРё проведении объемной полимеризации мономер, подлежащий полимеризации, должен быть растворителем для своего полимера, чтобы РїСЂРё образовании полимера РѕРЅ оставался РІ растворе РІ мономере. Присутствие РґСЂСѓРіРёС… органических жидкостей РІ системе должно быть сведено Рє РјРёРЅРёРјСѓРјСѓ, причем такие РґСЂСѓРіРёРµ жидкости, если РѕРЅРё вообще присутствуют, только РІ относительно небольших количествах, РІ зависимости РѕС‚ количества мономера РІ системе. Р’Рѕ РјРЅРѕРіРёС… случаях относительно незначительные количества алифатических углеводородных растворителей, которые связаны СЃ каталитической системой, РјРѕРіСѓС‚ присутствовать без вредного воздействия РЅР° реакцию. , , . , , , , . , . Типичные примеры этиленненасыщенных мономеров, имеющих полярные радикалы, РЅРµ содержащие ионизируемых атомов РІРѕРґРѕСЂРѕРґР°, включают винилформиат, винилацетат, винилпивалат, винилстеарат, винилбензоат, 4-винилпиридин, метилакрилат, метилметакрилат, винилхлорид, акрилонитрил, винилэтиловый эфир, винилизобутиловый эфир, аллидендиацетат Рё 2-нейокси-1,3-бутадиен. Настоящий СЃРїРѕСЃРѕР± полезен для получения сополимеров, Р° также гомополимеров этих полимеризующихся соединений. , , , , , 4- , , , , , , , , 2xneioxy-1,3-. . Компоненты каталитической системы обычно используются РІ каталитических количествах. . Мольное соотношение восстановителя Рє соединению, содержащему никель Рё/или кобальт, присоединенному Рє галогену Рё/или кислороду, обычно составляет РїРѕ меньшей мере 1:1. Оптимальные соотношения находятся РІ диапазоне РѕС‚ 1:1 РґРѕ 100:1. Концентрация компонента, содержащего металлический элемент, присоединенный Рє галогену Рё/или кислороду, может составлять РѕС‚ 0,01-0,2 миллимоль РґРѕ 20 миллимоль Рё даже более РЅР° литр РґСЂСѓРіРёС… исходных компонентов реакционной системы, С‚.Рµ. мономер Рё растворитель, если используется. , / / 1:1. 1:1 100:1. / 0.01--0.2 20 , , .., , . Полимеризацию можно проводить РІ относительно широком диапазоне температур Рё давлений, например, РїСЂРё температурах РѕС‚ -800°С РґРѕ 1400°С Рё давлениях РѕС‚ атмосферного давления РґРѕ 400 атмосфер. Оптимальные условия находятся РІ диапазоне температур РѕС‚ 200°С РґРѕ 700°С Рё атмосферного давления. , .., - 800 . 1400 ., 400 . 200 . 700 . . Обычно желательно непрерывно перемешивать систему РІРѕ время реакции полимеризации. РљСЂРѕРјРµ того, следует иметь РІ РІРёРґСѓ, что каталитические системы, определенные здесь, чувствительны Рє присутствию избытка РІРѕРґС‹ Рё поэтому полимеризацию необходимо проводить РїРѕ существу РІ безводных условиях. . , . Примеры, приведенные ниже, служат для дополнительной иллюстрации принципов Рё практики данного изобретения. Детали указаны РїРѕ весу, если РЅРµ указано РёРЅРѕРµ. . . Р’ примерах степень полимеризации образовавшихся полимеров отражается измерением характеристической вязкости. Собственную вязкость измеряют путем растворения полимера РІ подходящем растворителе путем перемешивания смеси, РїСЂРё необходимости РїСЂРё повышенной температуре. Раствор охлаждают РґРѕ 300°С Рё его вязкость измеряют относительно вязкости растворителя, обработанного таким же образом, путем измерения времени истечения через вискозиметр только растворителя (без присутствия полимера) Рё раствора полимера. РІ растворителе. Собственную вязкость рассчитывают следующим образом: Пусть T0 = время истечения растворителя РІ секундах = время истечения раствора РІ секундах T1 Относительная вязкость = Р’ таблице натуральных логарифмов определяется натуральный логарифм относительной вязкости. , . , . 300 ., ( ) . : T0 = = T1 = , . натуральный логарифм относительной вязкости. Собственная вязкость = , РіРґРµ — концентрация, выраженная РІ граммах полимера РЅР° 100 миллилитров раствора. = 100 . Выход выражается РІ процентах РѕС‚ массы РёСЃС…РѕРґРЅРѕР№ загрузки мономера. . РџСЂРё проведении примеров были предприняты шаги для обеспечения того, чтобы полимеризационная система была РїРѕ существу безводной Рё что компоненты РІ системе РїРѕ существу РЅРµ содержали примесей. Полимеризующиеся мономеры, такие как винилацетат, пропускали через безводный силикагель, собирали над порошком безводного сульфата магния Рё перегоняли через обожженную стеклянную РїРѕСЃСѓРґСѓ РІ токе азота непосредственно РёР· осушителя. РџСЂРё титровании РїРѕ Карлу Фишеру типичный анализ РІРѕРґС‹ находился РІ районе 30-50 частей/миллион. Растворимые компоненты катализатора обычно вводили РІ практически СЃСѓС…РѕР№ растворитель. Нерастворимые компоненты катализатора, если РѕРЅРё РЅРµ гигроскопичны, вводили РІ СЃСѓС…РѕРј РІРёРґРµ. Если нерастворимые материалы были гигроскопичны, РёС… вводили РІ РІРёРґРµ суспензии РІ подходящем растворителе. , . , , , , . , 30-50 /. . , , , . Р’СЃРµ примеры, РІ которых РЅРµ указана температура реакции, инициировались РїСЂРё комнатной температуре Рё позволяли протекать адиабатически. . РџР РМЕР Дистиллированный винилацетат (100 частей) вводили РІ стеклянный реакционный СЃРѕСЃСѓРґ РІ атмосфере СЃСѓС…РѕРіРѕ аргона. Реакционный СЃРѕСЃСѓРґ был оборудован магнитной мешалкой. Рљ мономеру добавляли РґРІРµ части триизобутила алюминия (2,25 моль РІ циклогексане) Рё 0,8 части хлорида кобальта () Рё реакции позволяли протекать адиабатически РІ атмосфере СЃСѓС…РѕРіРѕ аргона РїСЂРё атмосферном давлении. (100 ) . . (2.25 ) 0.8 (,) , . Через 100 РјРёРЅСѓС‚ Рє реакционной массе добавляли 200 частей дихлорметана Рё 4 части СѓРєСЃСѓСЃРЅРѕР№ кислоты Рё осаждали твердый поливинилацетат, выливая полученный раствор РІ 500 частей РЅ-пентана. 100 , 200 4 , 500 -. Поливинилацетат сушили РІ вакууме РїСЂРё 400°С РІ течение 24 часов. Выход полимера составил 30%, Р° характеристическая вязкость, измеренная для 0,25% раствора РІ ацетоне РїСЂРё 300°С, составила 0,95. 400 . 24 . 30% , 0.25% 300 ., 0.95. РџР РМЕР . Следовали процедуре примера , РЅРѕ хлорид кобальта заменили хлоридом никеля (NiCl2). Выход поливинилацетата составил 17%, характеристическая вязкость полимера 0,90. , (NiCl2) . 17%, 0.90. РџР РМЕР Повторяли пример , Р·Р° исключением того, что хлорид кобальта заменяли гексаммин-кобальтом ((NH3)Cl2). Характеристическая вязкость полученного полимера составила 0,91, выход - 17%. ((NH3)Cl2) . 0.91, 17%. РџР РМЕР Р’ стеклянный реакционный СЃРѕСЃСѓРґ, снабженный механической мешалкой, РІ атмосфере азота загружали следующие соединения: Диметилформамид - 50 миллилитров Триизобутил алюминия - 6 миллимолей 1 молярного раствора РІ циклогексане Безводный кобафто - 2 миллимоля хлорида Акрилонитрил - 40,6 граммов. Реакционную смесь перемешивали РїСЂРё температуре комнатной температуре Рё реакции позволяли протекать адиабатически РІ течение 17 часов. Реакционную смесь затем гасили РІРѕРґРѕР№ Рё суспензию полимера отверждали добавлением разбавленной соляной кислоты. Полимер фильтровали, промывали РІРѕРґРѕР№ Рё метанолом Рё окончательно сушили. Было получено 2,8 грамма полиакрилонитрила (что соответствует выходу 7%), имеющего характеристическую вязкость 0,82 (определенную РїСЂРё концентрации 0,2% РІ диметилформамиде РїСЂРё 250°С). : 50 6 1 ' 2 40.6 17 . , . , , . 2.8 ( 7% ) 0.82 ( 0.2% 250 .). РњР« ЗАЯВЛЯЕМ: - 1. Процесс полимеризации этиленненасыщенных мономеров содержит :- 1. **Р’РќРРњРђРќРР•** конец поля может перекрывать начало **. **** **.
, ."> . . .
: 506
: 2024-04-12 19:03:10
: GB833147A-">
: :

833148-- = "/"; . , . . , . . , . , , . .



. :
:
УведомлениеЭтот перевод сделан компьютером. Невозможно гарантировать, что он является ясным, точным, полным, верным или отвечает конкретным целям. Важные решения, такие как относящиеся к коммерции или финансовые решения, не должны основываться на продукте машинного перевода.
РћРџРРЎРђРќРР• РЗОБРЕТЕНРРЇ GB833148A
[]
SPECIFICATLO1 SPECIFICATLO1 РџР РЛОЖЕННЫЕ ЧЕРТЕЖР833,148 833,148 Дата подачи заявки Рё подачи полной спецификации 8 апреля 1958 Рі. 8, 1958. в„– 11020/58. . 11020/58. Заявление подано РІ Германии 1 января. 20, 1958. . 20, 1958. Полная спецификация опубликована 21 апреля 1960 Рі. 21, 1960. Рндекс РїСЂРё приемке: -Класс 103(5), B2G. : - 103(5), B2G. Международная классификация: -B61g. :,-B61g. ПОЛНАЯ СПЕЦРР¤РРљРђР¦РРЇ Поворотное дышло для сельскохозяйственных тракторов РњС‹, , национальная корпорация, организованная РІ соответствии СЃ законодательством Восточной Германии, РїРѕ адресу 30c, --, , , , настоящим заявляем РѕР± изобретении, Р·Р° которое РјС‹ молимся, чтобы нам может быть выдан патент, Р° метод его реализации должен быть РїРѕРґСЂРѕР±РЅРѕ описан РІ следующем заявлении: - , , , 30c, --, , , , , , , : - Рзобретение относится Рє качающемуся дышлу сельскохозяйственного трактора. Рзвестны тракторы, которые можно использовать как СЃ прицепными, так Рё СЃ навесными РѕСЂСѓРґРёСЏРјРё, причем последнее имеет трехточечную подвеску, имеющую РґРІРµ нижние тяги Рё верхнюю тягу. . , . Р’ таком известном тракторе качающееся дышло для навесного оборудования является дополнительным Рє трехточечной подвеске. . Настоящее изобретение заключается РІ устройстве качающегося тягового устройства для сельскохозяйственного трактора, РїСЂРё этом тяговое устройство представляет СЃРѕР±РѕР№ РѕРґРЅРѕ РёР· РґРІСѓС… нижних звеньев трехточечной подвески, причем указанное РѕРґРЅРѕ звено для этой цели перемещается дугообразно. направляющие прикреплены посредством соединительных деталей Рє шарнирному стержню указанных нижних тяг, Р° боковые детали соединены СЃ вилкой верхнего звена указанной трехточечной подвески. - , - , - , , . Благодаря устройству согласно изобретению можно СЃ помощью нескольких ручных операций осуществить переход РѕС‚ трехточечной подвески Рє качающемуся дышлу. , - - -. Чтобы сделать изобретение более понятным, теперь Р±СѓРґСѓС‚ сделаны ссылки РЅР° сопровождающие несколько схематические чертежи, которые даны РІ качестве примера Рё РЅР° которых: фиг. 1 иллюстрирует вариант осуществления изобретения РІ РІРёРєСѓ; Фиг.2 иллюстрирует вариант осуществления, РІРёРґ сзади; Рё Фиг.3 иллюстрирует вариант осуществления РЅР° РІРёРґРµ сверху. , , : . 1 ; . 2 ; . 3 . Р’ проиллюстрированном варианте реализации качающееся дышло 1 образовано путем изменения положения РѕРґРЅРѕР№ РёР· РґРІСѓС… нижних тяг трехточечной подвески [СЂРёСЃ. 3s. 6Рґ.] Рё крепится СЃ возможностью вращения посредством пальца 4, РЅР° болте 3, расположенном вертикально РІ задней части РєРѕСЂРїСѓСЃР° 2 трактора. , - 1 - [ 3s. 6d.] 4, 3 2. Для направления Рё ограничения поперечного перемещения тяги 1 сзади трактора 2, над Рё РїРѕРґ тягой 1, СЃ помощью РґРІСѓС… соединительных деталей 6, например РєСЂСЋРєРѕРІ СЃ штифты Рё С‚.Рї. для вращения РЅР° нижнем шарнирном штифте 7 трехточечной подвески. - 1, 5 2, - 1, 6, , 7 . Две боковые детали 8, образующие СЃ направляющими 5 треугольную РѕРїРѕСЂСѓ, служат для поддержки тяги 1 РІ вертикальном направлении. 8 5 - 1 . Боковые детали 8 вверху удерживаются РІ вилке 9 трехточечного подвеса штифтом, Р° РІРЅРёР·Сѓ соединены СЃ возможностью вращения СЃ соединительными деталями 6. Вилка 9 снабжена множеством отверстий 11 для штифта 10. Таким образом, вертикальная регулировка дугообразных направляющих 5 Рё, следовательно, поворотного дышла 1 РІ вертикальном направлении может осуществляться РІ определенных пределах. 8 9 6. 9 11 10. 5 - 1 . Возможны модификации описанного варианта осуществления. Например, отверстия 11 РІ вилке можно РЅРµ использовать Рё вместо РЅРёС… можно предусмотреть отверстия РІ боковых частях 8. . , 11 8. Для Р±РѕРєРѕРІРѕРіРѕ закрепления качающегося дышла 1 внутри дугообразных направляющих 5 предусмотрены штифты 12, которые РІС…РѕРґСЏС‚ РІ отверстия 13 РІ дугообразных направляющих 5. 1 5 12 13 5.
, ."> . . .
: 506
: 2024-04-12 19:03:12
: GB833148A-">
: :

833149-- = "/"; . , . . , . . , . , , . .



. :
:
УведомлениеЭтот перевод сделан компьютером. Невозможно гарантировать, что он является ясным, точным, полным, верным или отвечает конкретным целям. Важные решения, такие как относящиеся к коммерции или финансовые решения, не должны основываться на продукте машинного перевода.
РћРџРРЎРђРќРР• РЗОБРЕТЕНРРЇ GB833149A
[]
ПАТЕНТНАЯ СПЕЦРР¤РРљРђР¦РРЇ НЕТ ЧЕРТЕЖЕЙ 833, 149 Дата подачи заявки Рё подачи полной спецификации: 15 апреля 1958 Рі., 833, 149 : 15., 1958, в„– 12014/58. . 12014/58. Заявление подано РІ Швейцарии 15 апреля 1957 РіРѕРґР°. 15, 1957. Заявление подано РІ Швейцарии РІ октябре. 18, 1957. . 18, 1957. Полная спецификация опубликована: 21 апреля. 1960. : 21. 1960. Рндекс РїСЂРё приемке: Класс 2(3), C3A7(A4: : : F2: G2: : J1), . :-- 2(3), C3A7(A4: : : F2: G2: : J1), . Международная классификация: -C07d. :-C07d. ПОЛНАЯ СПЕЦРР¤РРљРђР¦РРЇ Алкалоиды раувольфии Рё РёС… извлечение РњС‹, , юридическое лицо, организованное РІ соответствии СЃ законодательством Швейцарии, Базеля, Швейцария, настоящим заявляем РѕР± изобретении, РЅР° которое РјС‹ молимся Рѕ выдаче нам патента, Рё Рѕ методе, СЃ помощью которого это должно быть выполнено Рё конкретно описано РІ следующем утверждении: Еженедельные основные ( 6-7,5) алкалоиды, получаемые РёР· растений раувольфии, можно разделить РЅР° четыре основные РіСЂСѓРїРїС‹: , , , , , , , , : (,,'6-7.5) : (Р°) Аймалициновая РіСЂСѓРїРїР° (), РІ которой каждый РёР· R1 Рё R2 представляет СЃРѕР±РѕР№ атом РІРѕРґРѕСЂРѕРґР° или метоксигруппу. Наиболее важным членом этой РіСЂСѓРїРїС‹ является аймалицин (формула , R1 Рё -2=). Другими алкалоидами этого класса являются арицин (формула , R1=, R2=). Резерпинин (формула , R1=, R2=) Рё резерпилин (формула , Рё R2=OCH3). Алкалоиды РіСЂСѓРїРїС‹ аймалицина РЅРµ обладают седативным Рё гипотензивным действием. () () R1 R2 . ( , R1 -2=). ( , R1= ,, R2=). ( , R1= , R2= ) ( , R2=OCH3). . (Р±) Резерпиновая РіСЂСѓРїРїР° Рё циннамоильная РіСЂСѓРїРїР°. РџРѕРјРёРјРѕ наиболее важного представителя этой РіСЂСѓРїРїС‹, Р° именно резерпина (формула ; R1 = , R2 = 3:4:5-триметоксибензоил), можно упомянуть алкалоиды десерпидин (формула , R1 = , R2=3: 4:5-триметоксибензоил) Рё ресциннамин (формула , R1 = , R2-= 3:4:5триметоксициннамоил). Алкалоиды этой РіСЂСѓРїРїС‹ обладают седативным Рё гипотензивным действием. () . , ( ; R1 = ,, R2= 3: 4: 5trimethoxybenzoyl), ( , R1 = , R2=3: 4: 5-) ( , R1 = , R2-= 3: 4: 5trimethoxycinnamoyl). . (РІ) Раунесциновая РіСЂСѓРїРїР° o000 R3 2,, РІ которой R1 представляет СЃРѕР±РѕР№ атом РІРѕРґРѕСЂРѕРґР° или метоксигруппу, Р° РѕРґРёРЅ РёР· радикалов R2 Рё представляет СЃРѕР±РѕР№ атом РІРѕРґРѕСЂРѕРґР°, Р° РґСЂСѓРіРѕР№ представляет СЃРѕР±РѕР№ триметоксибензоильную РіСЂСѓРїРїСѓ 3:4:5. Наиболее важными представителями этой РіСЂСѓРїРїС‹ являются раунесцин (формула , R1=, R2=, ,=3:4:5 - триметоксибензоил) Рё псевдорезерпин (формула , R1=,, R2=H1, =3). :4:5-триметоксибензоил). Эти алкалоиды обладают седативным действием. Можно также упомянуть изораунесцин (формула , R1=, =3:4:5-триметоксибензоил, R1=). () o000 R3 2, R1 , R2 , 3: 4: 5 - . ( , R1 = , R2 = , , = 3: 4: 5 - ) ( , R1=,, R2=H1, = 3:4:5-). . ( , R1 = , = 3: 4: 5trimethoxybenzoyl, ,= ). (Рі) Йохимбиновая РіСЂСѓРїРїР° () () 55 РћР§3, РІ которой R1 представляет СЃРѕР±РѕР№ атом РІРѕРґРѕСЂРѕРґР° или метоксигруппу, Р° R2 представляет СЃРѕР±РѕР№ триметоксибензоил 3:4:5 или триметокси 3:4:5[Цена 3СЃ. 6Рі.] - -. () 40 ^ 2S Наиболее известным алкалоидом этой РіСЂСѓРїРїС‹ является Р№РѕС…РёРјР±РёРЅ указанной выше формулы. РС… стереоизомерами являются коринантин, изораухимбин, РѕР№РѕС…РёРјР±РёРЅ, Р№РѕС…РёРјР±РёРЅ, 16-Р№РѕС…РёРјР±РёРЅ Рё 3СЌРїРё-Р№РѕС…РёРјР±РёРЅ. Алкалоиды РіСЂСѓРїРїС‹ Р№РѕС…РёРјР±РёРЅР° РЅРµ обладают седативным Рё гипотензивным действием. () () () 55 OCh3 R1 , R2 3:4:5trimethoxybenzoyl 3: 4: 5 - [ 3s. 6d.] - -. () 40 ^ 2S . , , Гіyohimbine,.-, 16- 3epi-.-. . Соответственно, СЃ точки зрения седативного действия интерес представляют только алкалоиды РіСЂСѓРїРї резерпина Рё раунесцина. Первые алкалоиды можно получить СЃ хорошим выходом известными простыми методами. Однако РЅРµ известен СЃРїРѕСЃРѕР±, СЃ помощью которого алкалоиды РіСЂСѓРїРїС‹ раунесцина можно было Р±С‹ получить СЃ хорошим выходом Рё особенно простым Рё технически легким для осуществления СЃРїРѕСЃРѕР±РѕРј. Так, Рќ. ., , . 44, стр. 639 (1955) начинают СЃ экстрактов , которые частично освобождены РѕС‚ алкалоидов РіСЂСѓРїРїС‹ резерпина, особенно РѕС‚ резерпина Рё дезерпидина, растворяют остаточный материал РІ СѓРєСЃСѓСЃРЅРѕР№ кислоте, экстрагируют раствор СѓРєСЃСѓСЃРЅРѕР№ кислоты эфиром Рё подщелачивают. водный раствор кислоты отделяют РѕС‚ эфира. Затем щелочные растворы экстрагируют эфиром, Р° затем хлороформом. Экстракт хлороформа затем подвергают хроматографии. Поскольку материал РЅР° этой стадии процесса содержит, РїРѕРјРёРјРѕ алкалоидов РіСЂСѓРїРїС‹ раунесцина, значительные количества резерпина, десерпидина Рё РґСЂСѓРіРёС… алкалоидов, то для получения чистых алкалоидов РіСЂСѓРїРїС‹ раунесцина необходимо очень корректировать элюирующие смеси. осторожно относительно РґСЂСѓРі РґСЂСѓРіР°. . . . , . , , . 44, 639 (1955) , , , , . . . , , , , . Причем необходимо большое количество дробей. Поэтому этот процесс очень трудоемок Рё труден для промышленного осуществления, РЅРµ РіРѕРІРѕСЂСЏ уже Рѕ большом количестве стадий, предшествующих хроматографии. , . , - , . Настоящее изобретение обеспечивает СЃРїРѕСЃРѕР± выделения раунесцина, изораунесцина Рё псевдорезерпина простым СЃРїРѕСЃРѕР±РѕРј Рё РІ чистой форме РёР· смесей слабоосновных алкалоидов растений раувольфии. Благодаря весьма благоприятному разделяющему действию РЅРѕРІРѕРіРѕ процесса удалось получить РїРѕРјРёРјРѕ этих известных алкалоидов РіСЂСѓРїРїС‹ раунесцина новый алкалоид этой РіСЂСѓРїРїС‹, имеющий структурную формулу: , . , : '300c 00113 Этот новый алкалоид находится РІ таком же отношении Рє псевдорезерпину, как изораунесцин Рє раунесцину, Рё поэтому может быть назван изопсиудорезерпином. Р’Рѕ избежание путаницы СЃ изомером РІ 3-Рј положении его называют здесь роггустином. Как Рё РґСЂСѓРіРёРµ алкалоиды РіСЂСѓРїРїС‹ раунесцина, РѕРЅ содержит РІ кольце Р• три легкозаменяемые функциональные РіСЂСѓРїРїС‹, благодаря чему его можно использовать РІ качестве промежуточного продукта для производства фармакологически активных соединений. Таким образом, рогустин можно превратить известным СЃРїРѕСЃРѕР±РѕРј РІ его сложные эфиры СЃ карбоновыми или 65-сульфоновыми кислотами, например алифатического, ароматического или гетероциклического СЂСЏРґР°, проявляющие фармакологическую активность. РР· роггустина уксусным ангидридом РІ РїРёСЂРёРґРёРЅРµ получают 18-0-ацетил-рогустин. 70 Рогустин можно простым СЃРїРѕСЃРѕР±РѕРј превратить РІ седативно активный псевдорезерпин или 17-ацетил-псевдорезерпин. Так, Рє смеси бензола, безводного пиридинхлорида Рё метанола добавляют рогустин Рё добавляют 75 дигидропиран. '300c 00113 55 . 3-, . 60 , . , 65 , .. , , . 18-0acetyl-. 70 17--. , , 75 . Смесь перемешивают несколько дней РїСЂРё исключении влаги РїСЂРё комнатной температуре, затем разбавляют бензолом Рё экстрагируют разбавленным раствором гидрокарбоната натрия Рё несколько раз 80 РІРѕРґРѕР№. РЎСѓС…РѕР№ раствор бензола выпаривают Рё остаток кипятят СЃ обратным холодильником РІ течение РґРІСѓС… часов РІ безводной смеси метанола Рё метилата натрия. Смесь разбавляют РІРѕРґРѕР№, концентрируют РґРѕ 1/3 РѕС‚ 85 ее объема, подкисляют РґРѕ РєРѕРЅРіРѕ красного водным раствором соляной кислоты Рё дважды экстрагируют эфиром. Р’РѕРґРЅСѓСЋ фазу подщелачивают водным раствором аммиака Рё несколько раз экстрагируют хлороформом. Хлороформовый экстракт сушат, упаривают Рё оставляют РЅР° ночь СЃ уксусным ангидридом РІ РїРёСЂРёРґРёРЅРµ. Добавляют РІРѕРґСѓ, смесь оставляют РЅР° 3 РґРЅСЏ РІ атмосфере азота Рё, исключая свет, подщелачивают 95 водным раствором аммиака Рё экстрагируют хлороформом. Полученный после упаривания раствора хлороформа метиловый эфир 17-ацетилпсевдорезерпиновой кислоты этерификацией триметоксибензоилхлоридом РІ РїРёСЂРёРґРёРЅРµ превращают РІ 17-ацетилпсевдорезерпин, который после перекристаллизации РёР· разбавленного метанола, Р° затем РёР· разбавленного ацетона плавится РїСЂРё 150-154°С РІ РІРёРґРµ РёР· ламелей. , 80 . . , 1/3 85 , . . , . 3 , 95 . 17- 17- , , 150-154 . . 105 Рогустин плавится РІ РІРёРґРµ гидрата нерезко РїСЂРё 160—170 РЎ Рё имеет РІ инфракрасном спектре (РІ хлороформе) выраженные полосы РїСЂРё 2,88В°; 3,43/; 5,78/ (широкий диапазон); 6,14 тыс.;; 6,28,; 6.68Р°; 6,87Рђ; 7.10СЂ. ; 7,52Рђ; 8,89 Рё 110 10,04/ (широкая полоса). РћРЅ имеет оптическое вращение []24 -= _ 50 РЎ. (РЎ=0,609 РІ хлороформе) Рё РІ ультрафиолетовом спектре имеет максимумы РїСЂРё РҐ=217 РјРђ (Рµ=54600), РҐ=268 РјРђ (Рµ=15400) Рё РҐ=291 РјРђ (Рµ=9300) Рё 115 выраженный РјРёРЅРёРјСѓРј РїСЂРё 246 РјРђ (Рµ=9000). 105 160-170 . - ( ) 2.88,; 3.43/; 5.78/ ( ); 6.14k;; 6.28,; 6.68a; 6.87A; 7.10p. ; 7.52A; 8.89, 110 10.04/ ( ). []24 -= _ 50 . (=0.609 ) =217 (=54600), =268 (=15400) =291 (=9300) 115 246 ( = 9000). Рогустин растворим РІ хлороформе, этилен 833,149 имеет сходные экстракционные свойства РїРѕ отношению Рє слабоосновным сложноэфирным алкалоидам. , 833,149 . Органическими растворителями, имеющими сходные СЃ бензолом экстракционные свойства РїРѕ отношению Рє слабоосновным сложноэфирным алкалоидам, являются, например, трихлорэтан РІ соотношении 1:1:1 Рё четыреххлористый углерод. Органическим растворителем, соответствующим хлористому этилену РїРѕ СЃРІРѕРёРј экстракционным свойствам РїРѕ отношению Рє слабоосновным сложноэфирным алкалоидам, является, например, 1:2-дихлор-1-этоксиэтан. 75 Адсорбцию Рё элюирование РІ СЃРїРѕСЃРѕР±Рµ РїРѕ настоящему изобретению предпочтительно осуществляют посредством хроматографии, предпочтительно над РѕРєСЃРёРґРѕРј алюминия или фуллеровой землей. Р’ качестве элюентов можно использовать, например, смесь бензола Рё ацетона или смесь четыреххлористого углерода Рё хлороформа. Однако предпочтительно использовать смеси бензола Рё галогенированного алифатического углеводорода, такого как хлороформ или метиленхлорид, Рё для обеспечения хорошей селективности РїСЂРё элюировании выгодно использовать смеси СЃ повышенным содержанием галогенированного алифатического углеводорода. РР· полученных таким образом фракций алкалоиды РіСЂСѓРїРїС‹ раунесцина 90 получают РІ чистом РІРёРґРµ путем кристаллизации, например, РёР· органического или РІРѕРґРЅРѕ-органического растворителя, например смеси этанола Рё РІРѕРґС‹, метанола Рё РІРѕРґС‹, ацетона Рё РІРѕРґС‹. , этанол, метанол, ацетон 95 или смесь бензола Рё метиленхлорида. , , , 1: 1: 1trichlorethane . , , 1: 2--1--. 75 , ' . , , . , , , 85 . 90 , , - , , , , , , , 95 . Р’ первых фракциях, полученных СЃ элюентами, присутствует богатый бензол. также часто получали небольшое количество резерпилина, который является алкалоидом РіСЂСѓРїРїС‹ аймалицина 100. . , 100 . РР· кислых растворов, остающихся РІ СЃРїРѕСЃРѕР±Рµ РїРѕ настоящему изобретению, можно получить алкалоиды РіСЂСѓРїРїС‹ Р№РѕРёРјР±РёРЅР°, например, путем экстракции хлороформом или органическим растворителем, имеющим аналогичные экстракционные свойства, Р° затем сильноосновные алкалоиды Рё алкалоиды средней силы. можно получить известным СЃРїРѕСЃРѕР±РѕРј, например, обработкой щелочью Рё экстракцией 110 оснований. , , , , , 110 . Р’ зависимости РѕС‚ используемой процедуры новый алкалоид рогустин получают СЃРїРѕСЃРѕР±РѕРј настоящего изобретения РІ форме его основания или его соли. Основание может быть преобразовано РІ соль 115 путем обработки органической или неорганической кислотой, такой как галоидоводородная кислота, серная кислота, фосфорная кислота, азотная кислота, метансульфоновая кислота, оксиэтансульфоновая кислота, толуолсульфоновая кислота, уксусная кислота, пропионовая кислота. , щавелевая кислота, янтарная кислота, аскорбиновая кислота, винная кислота, лимонная кислота, салициловая кислота или бензойная кислота. Рогустин можно получить РІ СЃРІРѕР±РѕРґРЅРѕР№ форме РёР· его солей обычным СЃРїРѕСЃРѕР±РѕРј. . 115 , , , , , , , , , , , , , , . . Рзобретение также включает любую модификацию процесса, РІ которой РІ качестве РёСЃС…РѕРґРЅРѕРіРѕ материала используется промежуточный РїСЂРѕРґСѓРєС‚, получаемый РЅР° любой стадии процесса, Рё выполняются остальные стадии процесса. , . Следующие примеры иллюстрируют инхлориды, этилацетат, теплый этанол, метанол, ацетон Рё бензол, умеренно растворимые или нерастворимые РІ эфире, петролейном эфире Рё РІРѕРґРµ. Его можно кристаллизовать, например, РёР· метанола или смеси метанола Рё РІРѕРґС‹. , , , , , , . , , . Рогустин образует соли СЃ кислотами, например галогеноводородными кислотами, серной кислотой, азотной кислотой, хлорной кислотой, фосфорной кислотой, муравьиной кислотой, СѓРєСЃСѓСЃРЅРѕР№ кислотой, РїСЂРѕРїРёРѕРЅРѕРІРѕР№ кислотой, молочной кислотой, щавелевой кислотой, янтарной кислотой, яблочной кислотой, РІРёРЅРЅРѕР№ кислотой, лимонной кислотой. кислота, аскорбиновая кислота, метансульфоновая кислота, этансульфоновая кислота, гидроксиэтансульфоновая кислота, бензойная кислота, салициловая кислота, парааминосалициловая кислота или толуолсульфоновая кислота. , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , - . Р’ РЅРѕРІРѕРј СЃРїРѕСЃРѕР±Рµ данного изобретения для получения алкалоидов РіСЂСѓРїРїС‹ раунесцина водный раствор слабой кислоты, содержащий алкалоиды РіСЂСѓРїРїС‹ раунесцина РІ смеси СЃ РґСЂСѓРіРёРјРё слабоосновными алкалоидами РёР· растений раувольфии, экстрагируют бензолом или органическим растворителем, имеющим аналогичные экстракционные свойства СЃ Р’ отношении слабоосновных сложноэфирных алкалоидов для удаления алкалоидов РіСЂСѓРїРїС‹ резерпина Рё большей части алкалоидов РіСЂСѓРїРїС‹ аймалицина РёР· кислого РІРѕРґРЅРѕРіРѕ раствора получают алкалоиды РіСЂСѓРїРїС‹ раунесцина экстракцией этиленхлоридом или органическим растворителем. имеющие сходные экстракционные свойства РїРѕ отношению Рє слабоосновным сложноэфирным алкалоидам, Рё, РїСЂРё желании, чистые алкалоиды выделяют путем адсорбции, элюирования Рё кристаллизации РёР· смеси алкалоидов, полученных РІ результате последней экстракции. , , , , , . Раствор, используемый РІ качестве РёСЃС…РѕРґРЅРѕРіРѕ материала, преимущественно представляет СЃРѕР±РѕР№ водный раствор слабой алифатической карбоновой кислоты СЃ РЅРёР·РєРѕР№ молекулярной массой, особенно СѓРєСЃСѓСЃРЅРѕР№ кислоты, или РїСЂРѕРїРёРѕРЅРѕРІРѕР№ кислоты, РІРёРЅРЅРѕР№ кислоты или лимонной кислоты, или слабой неорганической кислоты, такой как фосфорная кислота. Раствор может содержать РІСЃРµ алкалоиды растения Раувольфия, например, Раувольфия канесценс (также известная как Раувольфия тетрафилла, гетерофилла, гирсута или войлочная), Раувольфия маттфельдиана , Раувольфия крупноцветковая Март. (также известная как .-), или . , , , , , , . , , ( , , ), , . ( .-), . Рё . (также известный как , , или , СЃРј. , , . 43, 299 [19561) или только слабоосновные алкалоиды такого растения. РС… можно получить известным СЃРїРѕСЃРѕР±РѕРј, например, экстрагированием корневых материалов спиртом, таким как метанол, Рё обработкой экстрагированного материала, который также может содержать небольшое количество используемого спирта, водным раствором кислоты. решение. Предпочтительно раствор, содержащий кислый алкалоид, обезжиривают, например, путем обработки липоидным растворителем, несмешивающимся СЃ РІРѕРґРѕР№, таким как гексан, перед тем, как его подвергнуть экстракции бензолом или органическим растворителем 833,1494,83 изобретения: . ( , , , , , . 43, 299 [19561) . , , , , , , . - , , , , 833,149 4 83 : РџР РМЕР 1. 1. 3.3 литр раствора экстракта СѓРєСЃСѓСЃРЅРѕР№ кислоты (10%), содержащего общие алкалоиды . Рё . (также известных как . , , или , СЃРј. , , . .43, СЃ.299 [1956]) экстрагируют сначала 2,5 Р» гексана, затем дважды РїРѕ 1,5 Р» смеси гексана Рё эфира (1:1) каждый раз, Р° затем последовательно РѕРґРёРЅ раз 2 Р» Рё РґРІР° или трижды РїРѕ 1,5 Р» бензола, РїСЂРё этом смеси РІРѕ время экстракций тщательно перемешивают или встряхивают. Осажденную таким образом смолу РЅР° стенках СЃРѕСЃСѓРґРѕРІ растворяют примерно РІ 20 РјР» ледяной СѓРєСЃСѓСЃРЅРѕР№ кислоты, раствор разбавляют 180 РјР» РІРѕРґС‹ Рё экстрагируют смесь бензолом. 3.3 (10% ) . . ( . , , , , , . 43, 299 [1956]) 2.5 , 1.5 (1:1) , 2 1.5 , . 20 , 180 , . Несколько бензольных экстрактов перед дальнейшей обработкой тщательно перемешивают СЃ 200 РјР» 10%-РЅРѕР№ СѓРєСЃСѓСЃРЅРѕР№ кислоты Рё РІ конце операции уксуснокислую фазу дополнительно экстрагируют 200 РјР» бензола. Бензольные экстракты содержат практически РІСЃРµ алкалоиды РіСЂСѓРїРїС‹ резерпина. Количество элюата 3,149 Рё РѕСЃРЅРѕРІРЅСѓСЋ массу алкалоидов РіСЂСѓРїРїС‹ аймалицина. , , 200 10% , - 200 . 3,149 . Для выделения алкалоидов РіСЂСѓРїРїС‹ раунесцина объединенные растворы алкалоидов СѓРєСЃСѓСЃРЅРѕР№ кислоты общим объемом около 3,3 Р» экстрагируют путем тщательного перемешивания или встряхивания последовательно РѕРґРёРЅ раз РїРѕ 1,5 литра Рё РЅРµ менее трех раз РїРѕ РѕРґРЅРѕРјСѓ литру этиленхлорида РЅР° каждый. РїРѕРІРѕРґ. Каждую органическую фазу еще раз тщательно встряхивают СЃ РјР» 10%-РЅРѕР№ СѓРєСЃСѓСЃРЅРѕР№ кислоты Рё наконец экстрагируют 200 РјР» этиленхлорида. Объединенные экстракты хлористого этилена нейтрализуют раствором карбоната калия, затем сушат над сульфатом натрия Рё упаривают РґРѕСЃСѓС…Р° РІ вакууме. Полученный таким образом смолистый остаток разделяют хроматографически следующим образом: , 3.3 , 1.5 . 10% 200 . , . : 6.42 грамм экстракта растворяют РІ смеси 8 объемных частей бензола Рё 2 объемных частей хлороформа, раствор переносят РІ колонку СЃ 250 граммами РѕРєСЃРёРґР° алюминия (нейтрального, активность - РїРѕ Брокману), Рё элюирование РїСЂРѕРІРѕРґСЏС‚ следующим образом: 6.42 8 2 , 250 (, - ), : Смесь элюатов Фракция 1000 РјР» Бензол-хлороформ 8:2 900 РјР»,, ,, 8:2 + 500 РјР», ,, 4:6 500 РјР»,, , 4:6 500 РјР»,, ,, 4:6 +1000 РјР»,, ,, 2:8 Р—Р° С…РѕРґРѕРј разделения предпочтительно следят СЃ помощью бумажной хроматографии. 1000 - 8:2 900 ,, ,, 8:2 + 500 , ,, 4:6 500 ,, , 4:6 500 ,, ,, 4:6 +1000 ,, ,, 2:8 . Нисходящий метод применяют для бумаги, пропитанной формамидом, Рё РїСЂРё использовании бензола или бензола СЃ хлороформом РІ соотношении 1:1 РІ качестве проявляющей фазы получают следующие значения . - 1:1 . Для идентификации алкалоидов можно использовать РёС… характерные цвета флуоресценции РІ ультрафиолетовом свете 60. 60 . Бензол Бензол-хлороформ Цвет флуоресценции РЈР¤ Резерпилин Раунесцин 0,69 0,25 Псевдорезерпин - Рћ0,16 Рзораунесцин Раугустин 0,15 0,13 Алкалоиды выделяют кристаллизацией РёР· подходящих растворителей: - 0.69 0.25 - O0.16 0.15 0.13 : Фракция : содержит резерпилин, кристаллизованный РІ форме оксалата. : . Фракция : Псевдорезерпин кристаллизуют РёР· РІРѕРґРЅРѕРіРѕ метанола или этанола. Маточный раствор содержит смесь фронтального 0,79 0,75 0,53 0,48 желто-серо-коричнево-зеленого серо-коричнево-зеленого раунесцина Рё псевдорезерпина, которые можно отделить РґСЂСѓРі РѕС‚ РґСЂСѓРіР° методом хроматографии. : . 0.79 0.75 0.53 0.48 - , . Фракция : Содержит мало материала. Фракция : Рогустин кристаллизуют РёР· РІРѕРґРЅРѕРіРѕ метанола или этанола. Маточный раствор содержит смесь РёР·РѕРіСЂСѓРїРї. РР· экстракта этиленхлорида получают, как описано РІ примере 1, РєСЂРѕРјРµ резерпилина, псевдорезорпин, раунесцин, рогустин Рё изораунесцин. : : . . , 1, , , , . РџР РМЕР 4. 4. РјР» суммарного раствора алкалоида СѓРєСЃСѓСЃРЅРѕР№ кислоты, экстрагированного гексаном Рё смесью гексана Рё эфира (СЃРј. пример 1), освобождают РѕС‚ оснований резерпиновой Рё аймалициновой РіСЂСѓРїРї экстракцией бензолом, как описано РІ примере 1. Уксуснокислый раствор оставшихся алкалоидов (100 РјР») экстрагируют РѕРґРёРЅ раз РїРѕ 100 РјР» Рё трижды РїРѕ 50 РјР» -:- дихлорэтиловым эфиром. После хроматографии Рё обработки, как описано РІ примере 1, РёР· экстракта получают резерпилин, псевдорезерпин, раунесцин, рогустин Рё изораунесцин. ( 1) 1. (100 ) 100 50 -: - . 1, , , , . РџР РМЕР 5. 5. грамм мелко измельченных корней тщательно экстрагируют метанолом СЃ обратным холодильником. Получают 18,2 Рі СЃСѓС…РѕРіРѕ экстракта, который растворяют РІ 45 РјР» метанола, разбавляют 300 РјР» СѓРєСЃСѓСЃРЅРѕР№ кислоты 101%-РЅРѕР№ концентрации, как описано РІ примере 1, Рё обезжиривают сначала 250 РјР» гексана, Р° затем дважды РјР» гексана. смесь гексана Рё эфира (1:1) каждый раз. . 18.2 45 300 101% 1, 250 (1: 1) . Полученный таким образом уксуснокислый раствор общих алкалоидов (около 350 РјР») экстрагируют РѕРґРёРЅ раз РїРѕ РјР» Рё трижды РїРѕ 150 РјР» бензола. Повторную экстракцию бензольных фаз 30 РјР» СѓРєСЃСѓСЃРЅРѕР№ кислоты 10%-РЅРѕР№ крепости Рё доэкстракцию уксуснокислой фазы 30 РјР» бензола РїСЂРѕРІРѕРґСЏС‚ РїРѕ методике, описанной РІ примере 1. Комбинированные бензольные экстракты содержат, РїРѕРјРёРјРѕ алкалоидов РіСЂСѓРїРїС‹ резерпина, Р° именно резерпина Рё дезерпидина, алкалоиды РіСЂСѓРїРїС‹ аймалицина. Объединенные уксуснокислые растворы алкалоидов экстрагируют дважды РїРѕ 150 РјР» Рё 4 раза РїРѕ 100 РјР» этиленхлорида. Органические фазы последовательно подвергают деэкстракции 20 РјР» 10%-РЅРѕР№ СѓРєСЃСѓСЃРЅРѕР№ кислоты, Р° последнюю - последующей экстракции 20 РјР» этиленхлорида. Объединенные экстракты этиленхлорида нейтрализуют, сушат Рё упаривают, как описано РІ примере 1. Экстракт хроматографируют РЅР° 100 Рі РѕРєСЃРёРґР° алюминия (нейтрального, активность - РїРѕ Броклману) следующим образом: ( 350 ) 150 . - 30 10% - 30 1. , , , . 150 4 100 . - 20 10% - 20 . , , 1. 100 (, - ) : раунесцин Рё рогустин, которые можно отделить РґСЂСѓРі РѕС‚ РґСЂСѓРіР° хроматографией. Полученный таким образом рагустин имеет физические характеристики, упомянутые РІРѕ вступительной части настоящего описания. , , . . Уксуснокислый раствор общих алкалоидов, освобожденный РѕС‚ жиров Рё РґСЂСѓРіРёС… нейтральных веществ Рё используемый РІ указанной выше фракционной экстракции, получают следующим образом: , , : 4 килограммы тонкоизмельченных корней . Рё . () исчерпывающе экстрагируют метанолом РІ дефлегматоре Рё раствор упаривают РґРѕСЃСѓС…Р° РІ вакууме. Получается 270 грамм коричневой пенистой массы. Последний растворяют РІ 450 РјР» метанола Рё разбавляют РѕРґРЅРѕР№ порцией 3 Р» СѓРєСЃСѓСЃРЅРѕР№ кислоты 10%-РЅРѕР№ крепости. 4 . . () , . 270 . 450 3 10% . РџР РМЕР 2. 2. РјР» уксуснокислого раствора суммарных алкалоидов, экстрагированных гексаном Рё смесью гексана Рё эфира (СЃРј. пример 1), экстрагируют последовательно РѕРґРёРЅ раз РїРѕ 100 РјР» Рё три-пять раз РїРѕ 50 РјР» трихлорэтана, 1:1:1, РїСЂРё тщательном перемешивании. или тряска. Реэкстракцию 10 РјР» СѓРєСЃСѓСЃРЅРѕР№ кислоты 10%-РЅРѕР№ концентрации Рё доэкстракцию уксуснокислых экстрактов 10 РјР» трихлорэтана 1:1:1 РїСЂРѕРІРѕРґСЏС‚ РїРѕ методике, описанной РІ примере 1. ( 1) 100 50 1: 1: 1trichlorethane . - 10 10% - 10 1: 1: 1- 1. Оставшийся раствор СѓРєСЃСѓСЃРЅРѕР№ кислоты затем экстрагируют РѕРґРёРЅ раз РїРѕ 100 РјР» Рё трижды РїРѕ 50 РјР» этиленхлорида Рё полученный РёР· него СЃСѓС…РѕР№ экстракт подвергают хроматографии, как описано РІ примере 1. РР· фракций, как описано РІ Примере 1, получают резерпилин, раунесцин, псевдорезерпин, изораунесцин Рё рогустин. 100 50 , 1. , 1, , , , . РџР РМЕР 3. 3. РјР» общего раствора алкалоида СѓРєС