Добавил:
ivanov666
Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз:
Предмет:
Файл:патенты / 21909
.txt 832250-- = "/"; . , . . , . . , . , , . .
. :
:
УведомлениеЭтот перевод сделан компьютером. Невозможно гарантировать, что он является ясным, точным, полным, верным или отвечает конкретным целям. Важные решения, такие как относящиеся к коммерции или финансовые решения, не должны основываться на продукте машинного перевода.
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB832250A
[]
ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ Усовершенствования в области дичетвертичных соединений и связанные с ними Мы, 1LIMITED, британская компания, расположенная по адресу 183-193, Юстон Роуд, Лондон, ..1, настоящим заявляем об изобретении, на которое мы молимся, чтобы нам был выдан патент. и способ, с помощью которого его следует осуществлять, должен быть подробно описан в следующем заявлении: Настоящее изобретение относится к новым дичетвертичным соединениям и к их производству. , 1LIMITED, 183-193, , , ..1, , , , :- . Было обнаружено, что соединения, подпадающие под общую формулу (), обладают мощной ганглиоблокирующей активностью. () . --(CH2)-+1-(CH2)-+2 2A- () В этой формуле представляет собой фенильную группу, несущую один или несколько заместителей, которые представляют собой алкильные группы, имеющие от одного до пяти атомов углерода, атомы хлора или брома, фенильные группы или бензильные группы, или представляет собой нафтильную группу, которая может нести один или несколько заместителей, которые представляют собой алкильные группы, имеющие от одного до пяти атомов углерода или атомы хлора или брома, по крайней мере, один из заместителей при занимает орто-положение относительно связи -; представляет собой целое число от двух до шести; представляет собой целое число и равно двум или трем; +1 представляет собой четвертичный атом азота, несущий две алкильные группы, которые представляют собой метильную или сильную группы; +2 представляет собой четвертичный атом азота, содержащий по меньшей мере одну метильную или этильную группу и либо несущий две дополнительные алкильные группы, которые представляют собой метильную или этильную группы, либо образующий часть пирролидино, пиперидино или морфолино кольца; и представляет собой анион неорганической или органической кислоты, который может представлять собой, например, галогенид или алкилсульфат. --(CH2)-+1-(CH2)-+2 2A- () , , , , , - -; ; ; +1 ; +2 , , ; , , . Таким образом, настоящее изобретение в одном аспекте включает соединения общей формулы (). , , (). Эти соединения могут быть получены любым подходящим синтетическим путем. . Согласно настоящему изобретению в другом аспекте соединения общей формулы () получают путем кватернизации подходящего диамина общей формулы () метилирующим или этилирующим агентом, таким как алкилгалогенид или диалкилсульфат. , , () () . --(CH2)-N3-(CH2)-N4 () В этой формуле , и имеют значения, приведенные выше, N3 — вторичный или третичный атом азота, а N4 — первичный, вторичный, третичный или четвертичный атом азота, причем заместители, обеспечиваемые кватернизирующим агентом, вместе с любыми заместителями при N3 и N4, являются такими, которые дают желаемое замещение в соединении общей формулы (). --(CH2)-N3-(CH2)-N4 () , , , , N3 N4 , , , , N3 N4, (). Так, например, N3 может представлять собой третичный атом азота, несущий одну метильную или этильную группу, а N4 может представлять собой третичный атом азота, несущий две алкильные группы, которые могут представлять собой метильную или этильную группы, или могут образовывать часть пирролидино, пиперидино или морфолино. кольцо. , , N3 N4 , , , . Реакции кватернизации можно проводить, оставляя диамид стоять с кватернизирующим агентом или нагревая его с кватернизирующим агентом в подходящем растворителе, таком как ацетон или метанол, с добавлением, при необходимости, агента, связывающего кислоту, например, карбоната натрия. . , , , , , . Соединения общей формулы (), где N3 представляет собой вторичный или третичный атом азота и N4 представляет собой третичный атом азота, могут быть синтезированы следующим путем. (), N3 N4 , . Фенол формулы -, где имеет значение, указанное выше, подвергается реакции с соединением формулы (), где имеет значение, указанное выше, а и представляют собой подходящие атомы галогена, например атомы брома, в присутствие гидроксида калия или другого подходящего агента с получением соединения формулы (). - , () , , , (). -(CH2H)- --(CH2)- () () '-(,-' () Соединение формулы () затем подвергают взаимодействию с диамином формулы (), где N5 представляет собой первичный или вторичный атом азота, а N4 представляет собой третичный атом азота, и имеет значение, указанное выше, что дает требуемое соединение формулы (). -(CH2H)- --(CH2)- () () '-(,-' () () () N5 N4 , (). В примерах, приведенных ниже, описано получение йодида, поскольку обычно йодид представляет собой легко кристаллизующуюся соль, но следует понимать, что описанные способы также применимы для получения других солей. , . Более того, одну соль можно превратить в любую другую соль любым подходящим способом. , . Теперь изобретение будет описано со ссылкой на следующие примеры, в которых все температуры даны в градусах Цельсия. . ПРИМЕР 1. К интенсивно перемешиваемой кипящей суспензии 2:6-ксилен-1-ола (100 г) и этилендибромида (252 г) в воде (125 мл) добавляли раствор гидроксида натрия (54 г). в воде (500 мл.) в течение 1 часа. 1 , 2:6--1- (100 .) (252 .) (125 .) (54 .) (500 .) 1 . Смесь перемешивали и кипятили с обратным холодильником еще 4 часа и охлажденную смесь экстрагировали эфиром. 4 . Эфирный экстракт промывали последовательно 2 н. раствором гидроксида натрия и водой, эфирный раствор сушили и упаривали. Остаток перегоняли, получая 2-(2:6-диметилфенокси)этилбромид, температура кипения 125-126/25 мм. 2N- , . 2-(2:6-) , 125-126 /25 . Раствор вышеуказанного бромида (11,5 г) и -пиперидиноэтилметиламина (14,2 г) в спирте (20 мл) кипятили с обратным холодильником в течение 6 часов. Раствор выпаривали досуха, остаток растворяли в -соляной кислоте, раствор промывали хлороформом и водный раствор подщелачивали раствором гидроксида натрия для осаждения масла, которое экстрагировали хлороформом. Высушенный экстракт упаривали, а остаток перегоняли, получая 1:3-диметил-2-[2-(пиперидиноэтилметиламино)этокси]бензол в виде бесцветного масла с температурой кипения 130-132/0,05 ммоль. (11.5 .) - (14.2 .) (20 .) 6 . , - , , . 1:3--2-[2-()] , 130-132 /0.05 . Дигидрохлорид (полученный добавлением эфирного хлористого водорода к спиртовому раствору основания) после кристаллизации из спирта образовывал небольшие бесцветные пластинки с температурой плавления 255 с разложением. ( ) , 255 , . Раствор основания (1,5 г) в метаноле (7,5 мл) и йодистом метиле (4 мл) кипятили с обратным холодильником в течение 16 часов, а затем выпаривали досуха. Остаток перекристаллизовывали из спирта с получением 1:3-диметил-2-[2-(-пиперидиноэтилметиламино)этокси]бензолдиметиодида в виде бесцветных пластинок с температурой плавления 181–1830. (1.5g.) (7.5 .) (4 .) 16 , . 1:3--2-[2-(-)] , 181 1830. Аналогичным образом, 2-(2:6-диметилфенокси)этилбромид и -морфолиноэтилметиламин дали 1:3-диметил-2-[2-(-морфолино-этилметиламино)этоксибензол в виде бесцветного масла с температурой кипения 138°С. 139 /0,01 мм., образующий диметиодид, кристаллизующийся из спирта в бесцветных пластинках, температура плавления 2100 с вскипанием. , 2-(2:6-) -- 1:3--2-[2-(--)- , 138-139 /0.01 ., , , 2100 . ПРИМЕР 2. Раствор соединения 2: 6-ксилен-1-ола (12,2 г), дийодпентана 1:5 (64,8 г) и гидроксида калия (6,7 г) в спирте (140 мл) и воде (7). мл.) кипятили с обратным холодильником в течение 3 часов. Добавляли воду и удаляли спирт при пониженном давлении. Оставшуюся смесь экстрагировали эфиром, экстракт промывали раствором гидроксида натрия, затем водой, сушили и упаривали эфир. Остаток перегоняли, получая 5-(2:6-диметилфенокси)пентилйодид, точка кипения 136-137/0,01 мм. 2 2: 6--1- (12.2 .), 1:5 - (64.8 .) (6.7 .) (140 .) (7 .) 3 . . , , , . 5-(2:6-) , 136-137 /0.01 . Йодид (11 г), -пиперидиноэтилметиламин (10 г) и спирт (20 мл) кипятили с обратным холодильником в течение 3 часов. Раствор упаривали досуха, остаток растворяли в разбавленной соляной кислоте. Раствор промывали хлороформом, подщелачивали раствором гидроксида натрия и выпавшее масло экстрагировали хлороформом. (11 .), - (10 .) (20 .) 3 . , . , . Экстракт сушили и упаривали, а остаток перегоняли, получая 1:3-диметил-2[5-(-пиперидиноэтилметиламино)пентилокси]бензол, температура кипения 147-151/0,01 мм. , 1:3--2 [5-(-)] , 147-151 /0.01 . Дигидрохлорид (полученный, как описано в примере 1) кристаллизовался из спирта в виде мелких бесцветных иголок, температура плавления 250-255 с разложением. ( 1) , 250 255 . Обработка основания метилиодидом, как описано в примере 1, давала 1:3-диметил-2-[5-(-пиперидиноэтилметиламино)пентилокси]бензолдиметиодид, который после кристаллизации из спирта образовывал иглы с температурой плавления 209-210°С. 1 1:3- 2 - [5-(-) ] , 209-210 , . ПРИМЕР 3. Раствор трихлорфенола 2:4:6 (19,75 г), дийодбутана 1:4 (62 г) и гидроксида калия (6,7 г) в спирте (140 мл) и воде (7 мл). .) кипятили с обратным холодильником в течение 3 часов. Добавляли воду, большую часть спирта выпаривали при пониженном давлении и нерастворимое масло экстрагировали эфиром. Эфирный экстракт промывали раствором гидроксида натрия, затем водой, сушили и упаривали эфир. Остаточное масло растворяли примерно в равном объеме легкой нефти (т.кип. 46-60°С), раствор хорошо охлаждали и получали твердый 1:4-ди-(2:4:6-трихлорфенокси)бутан, который кристаллизованную часть удаляли фильтрованием. Фильтрат упаривали досуха, остаток перегоняли, получая 4-(2:4:6-трихлорфенокси)бутилиодид, температура кипения 130-134/0,01 мм. 3 2:4:6- (19.75 .), 1:4-- (62 .) (6.7 .) (140 .) (7 .) 3 . , . , , . ( 46-60 ), , 1:4--(2:4:6- ) . 4-(2:4:6-) , 130-134 /0.01 . Раствор этого иодида (12,6 г) и н-морфолиноэтилметиламина (9,6 г) в спирте (20 мл) оставляли стоять при комнатной температуре в течение 16 часов. Раствор упаривали досуха и остаток обрабатывали избытком разбавленной соляной кислоты. Кислый раствор промывали хлороформом, подщелачивали раствором гидроксида натрия и выпавшее масло экстрагировали хлороформом. После упаривания промытого и высушенного экстракта остаток растворяли в спирте и добавляли избыток спиртового раствора щавелевой кислоты для осаждения 1:3:5-трихлор-2-[4-(-морфолиноэтилметиламино)бутилокси]бензола. ди (оксалат водорода), который кристаллизовался из воды в бесцветных пластинках, температура плавления 192 с шипением. Вышеупомянутый оксалат (5 г) суспендировали в воде, добавляли избыток раствора гидроксида натрия и маслянистое основание экстрагировали хлороформом. Экстракт промывали водой, сушили и упаривали досуха. Оставшееся масло растворяли в метаноле (17,5 мл), добавляли метилиодид (8,5 мл) и раствор кипятили с обратным холодильником в течение 17 часов. (12.6 .) (9.6 .) (20 .) 16 . . , , . , , 1:3:5--2-[4-(-)] ( ), , 192 (5 .) , . , , . (17.5 .), (8.5 .) , 17 . После охлаждения твердое вещество собирали и перекристаллизовывали из воды, получая бесцветные иглы с температурой плавления 213 и шипением 1:3: 5-трихлор-2-[4-(Р-морфолиноэтилметиламино)бутилоксил]бензолдиметиодид. , , 213 1:3: 5--2-[4-(- ) - ] . ПРИМЕР 4. Раствор натриевой соли (38,4 г) 2гидроксидифенила и 1:4-дибромбутана (86,4 г) в спирте (200 мл) кипятили с обратным холодильником в течение 6 часов. Добавляли воду, большую часть спирта выпаривали при пониженном давлении и нерастворимое масло экстрагировали эфиром. Экстракт промывали водой, сушили и упаривали. Перегонка остатка дает 2-(4-бромбутилокси)дифенил, температура кипения 126-129/0,01 мм. 4 (38.4 .) 2hydroxy- 1:4- (86.4 .) (200 .) 6 . , . , . 2-(4bromobutyloxy), 126-129 /0.01 . Вышеупомянутому бромиду (4,5 г) и -диэтиламиноэтилметиламину (4,7 г) давали возможность прореагировать в условиях, описанных для аналогичной реакции в примере 1, с образованием 2-[ (-диэтиламиноэтилметиламино)бутилокси]дифенила, кипящее точка 148-150/0,02 мм. (4.5 .) -- (4.7 .) 1 2-[ ( - )], 148-150 /0.02 . Дигидрохлорид этого основания кристаллизуется из спирта в виде бесцветных иголок, температура плавления 150—152°С. , 150-152 . Диметиодид (полученный по примеру 1) кристаллизовался из спирта в виде бесцветных иголок с температурой плавления 153-155°С. ( 1) , 153-155 , . Аналогично конденсация 2-(4-бромбутилокси)диплиенила с соответствующим диамином дала следующие соединения: 2-[4-(-пирролидиноэтилметиламино)бутилокси]дифенил, температура кипения 162-166/0,01 мм. (дигидрохлорид, температура плавления 213-215; диметиодид, температура плавления 150-152). , 2-(4-) : 2-[4-(-) ] 162-166 / 0.01 . (, 213-215 ; , 150-152 ). 2
- [4-(-пиперидиноэтилметиламино)бутилокси]дифенил. температура кипения 172-176/0,01 мм. (дигидроклалотид, температура плавления 218-220°С; диметиодид, температура плавления 184-186°С). - [4-(-) ]. 172-176 / 0.01 . (, 218-220 ; , 184-186 ). 2-[4-(-морфолиноэтилметиламино)бутилокси]дифенил, температура кипения 168-172/0,01 мм. (дигидрохлорид, температура плавления 202-204; диметиодид, температура плавления 2020 с шипением). 2-[4-(-) ], 168-172 / 0.01 . (, 202-204 ; , 2020 ). ПРИМЕР 5 2-(5-бромпентилокси)дифенил, точка кипения 134-1360/0,01 мм, получали из натриевой соли 2-гидроксидифенила и 1:5-дибромпентана по методике, описанной для аналогичного бутилоксисоединения в примере 4. 5 2-(5-), 134-1360/0.01 ., 2- 1: 5- 4. 2 - (5-бромпентилокси)дифенил и -морфолиноэтилметиламин в условиях, описанных в примере 1, давали 2-[5--морфолиноэтилметиламино)пентилокси]дифенил, точка кипения 187/0,01 мм, который образовывал дигидрохлорид, температура плавления 211213, и диметиодид, температура плавления 108 с шипением. 2 - (5 - ) , 1, 2-[5 (-)], 187 /0.01 ., , 211213 , , 108 . Полученный аналогичным образом 2-[5--пиперидинэтилметиламино)пентилокси]дифенил имел температуру кипения 190-194/0,01 мм и давал дигидрохлорид с температурой плавления 219-221 и диметиодид с температурой плавления 204-2050 с шипением. , 2-[5--)]- 190-194 /0.01 ., , 219-221 , , 204-2050 . ПРИМЕР 6 2-(6-бромгексилокси)дифенил, температура кипения 144-147/0,05 мм, получали из натриевой соли 2-гидроксидифенила и 1:6-дибромгексана по методике, описанной в примере 4. 6 2-(6-), 144-147 /0.05 ., 2- 1:6- 4. Реакцией с соответствующим диамином, как описано в примере 1, его превратили в следующие соединения: 2-[6-(-диэтиламинэтилметиламино)гексилокси]дифенил, температура кипения 157 162 /0,01 мм. (дихлорид, точка плавления 129-132; диметиодид, температура плавления 138-140). 1, : 2 - [6 - (-) ], 157 162 /0.01 . (, 129-132 ; , 138-140 ). 2 - [6-(сс-пиперидиноэтилметиламино)гексилокси]дифенил, температура кипения 172 1760/0,02 мм. (дигидрохлорид, т. плавления 235–237; диметиодид, т. плавления 178–180). 2 - [6 - ( - ) ], 172 1760/0.02 . (, 235-237 ; , 178-180 ). 2 - [6-(- морфолиноэтилметиламино)гексилокси]дифенил, температура кипения 174 178 /0,01 мм. (дигидрохлорид, т. плавления 225-227; диметиодид, т. плавления 200-201 с шипением. 2 - [6 - ( - ) ], 174 178 /0.01 . (, 225-227 ; , 200-201 . ПРИМЕР 7. Раствор о-бензилфенола (36,8 г), 1:4-дибромбутана (70,8 г) и гидроксида калия (12,9 г) в спирте (200 мл) и воде (15 мл) кипятили с обратным холодильником. на 5 часов. 7 - (36.8 .), 1:4- (70.8 .) (12.9 .) (200 .) (15 .) 5 . Смесь упаривали досуха, к остатку добавляли воду и нерастворимое масло экстрагировали эфиром. Экстракт промывали водой, сушили и упаривали. Остаток перегоняли, получая 2-(4-бромбутилокси)дифенилметан, точка кипения 125/0,01 мм. , , . , . 2-(4-), 125 /0.01 . Это бромсоединение реагировало со спиперидиноэтилметиламином в условиях, описанных в примере 1, с образованием 2-[4(-пиперидиноэтилметиламино)бутилокси]дифенилметана, температура кипения 182–187/0,01 мм. (дигидрохлорид, температура плавления 219–221; диметиодид, температура плавления 133–135). - 1, 2-[4 ( - )], 182187 /0.01 . (, 219- 221 ; , 133-135 ). Полученный аналогично 2-[4-(Р-морфолиноэтилметиламино)бутилокси]дифенилметан имел температуру кипения 185-188/0,01 мм. и образовывали дигидрохлорид с температурой плавления 216-218 и диметиодид с температурой плавления 186-188 с шипением. , 2-[4-(- )] 185-188 /0.01 . , 216-218 , 186-188 . ПРИМЕР 8 К раствору 1-нафтанола (8,1 г) и 1:4-дийодбутана (35 г в спирте (100 мл) добавляли раствор гидроксида калия (4,7 г) в небольшом количестве воды. и все встряхивали при комнатной температуре в течение 30 часов. После выпаривания досуха при пониженном давлении добавляли воду и нерастворимое масло экстрагировали эфиром. Промытый и высушенный экстракт упаривали, а остаток перегоняли с получением 4(1-нафтокси)бутилиодида с температурой кипения 144/0,02 мм, который затвердевал и образовывал бесцветные иглы с температурой плавления 54-55 из метанола. 8 1- (8.1 .) 1: 4--- (35 . (100 .) (4.7 .) 30 . , . 4(1-) , 144 /0.02 , , 54- 55 , . Раствор 4-(1-нафтокси)бутилиодида (10,5 г) и -пиперидиноэтилметиламина (9,3 г) в спирте (50 мл) кипятили в течение 1 часа. Основной продукт перерабатывали в эфир и окончательно перегоняли. 1-[4-(-пиперидиноэтилметиламино)бутилокси]нафталин собирали при 164-168/0,01 мм. Основание образовало дигидрохлорид с температурой плавления 243–245 и диметиодид с температурой плавления 140–145. 4-(1-) (10.5 .) - (9.3 .) (50 .) 1 . . 1-[4-(-- )] 164-168 /0.01 . , 243245 , 140- 145 . Полученный аналогично 1-[4-(-морфолиноэтилметиламино)бутилокси]нафталин имел температуру кипения 175—177/0,02 мм. и образовывал дигидрохлорид с температурой плавления 242-245 с разложением и диметиодид с температурой плавления 186-187 с вскипанием. , 1-[4-(-)] 175-177 /0.02 . , 242-245 , 186-187 . ПРИМЕР 9 5-(1-нафтокси)пентилбромид, температура кипения 136-140/0,01 мм, получали из 1-нафтола и 1:5-дибромпентана по методике, описанной в примере 7. 9 5-(1-) , 136-140 /0.01 ., 1naphthol 1: 5- 7. Этот бромид реагировал с п-пиперидиноэтилметиламином в условиях, описанных в примере 1, с образованием 1-[5-липеридиноэтилметиламино)пентилокси]нафталина, который перегонялся при 186/0,01 мм, и давал дигидрохлорид с температурой плавления 239. -241 и диметиодид, температура плавления 198-200°С. - 1 1-[5--- )], 186 /0.01 ., , 239-241 , 198-200 . Полученный аналогично 1-[5-(-морфолиноэтилметиламино)пентилокси]нафтелин имел температуру кипения 180-185/0,01 мм. и образовывали дигидрохлорид с температурой плавления 240-242 с шипением и диметиодид с температурой плавления 215-216 с шипением. , 1-[5-(-)] 180-185 /0.01 . , 240-242 , 215-216 . ПРИМЕР 10 2-нафтол и 1:4-дибромбутан в условиях, описанных в примере 7, давали 4-(2-нафтокси)бутилбромид, точка плавления 41-43, который взаимодействовал с -пиперидиноэтилметиламином в условиях, описанных в примере 1. с получением 2-[4(Р-пипенТноэтилметиламино)бутилокси]нафталина, температура кипения 161-166/0,01 мм. Дигидрохлорид основания имел температуру плавления 244–246, а диметиодид имел температуру плавления 203–205% с шипением. 10 2- 1: 4dibromobutane, 7, 4-(2-) , 41-43 -- 1, 2-[4(-- )], 161-166 /0.01 . 244246 203-205% . 2-[4-(-морфолиноэтилметиламино)бутилокси]нафталин, т.кип. 181-184/0,02 мм., (дигидрохлорид, т.пл. 237-240; диметбиодид, т.пл. 209-211 с шипением) получали аналогично. 2-[4-(-)], 181-184 / 0.02 ., (, 237-240 ; , 209- 211 ) . ПРИМЕР 11 5-(2-нафтокси)пентилбромид, точка кипения 154-158/0,05 мм, получали из 2-нафтола и 1:5-дибромпентана способом, описанным в примере 7. 11 5-(2-) , 154-158 /0.05 ., 2- 1:5- 7. Реакция этого бромида с -морфолиниэтилметиламином, как описано в примере 1, дала 2-[5-(-морфолиноэтилметиламино)пентилокси]нафталин с температурой кипения 180–184 /0,01 мм, который образовал дигидрохлорид с температурой плавления 240–242 и диметиодид, температура плавления 203-205 с шипением. -- 1 2 - [5 - (-)], 180184 /0.01 ., , 240-242 , 203-205 . Аналогично получают 2-[5-(-пиперидиноэтилметиламино)пентилокси]нафталин, температура кипения 194—196 /0,01 мм. дали дигидрохлорид с температурой плавления 242-244° и диметиодид с температурой плавления 186-188°. , 2-[5-(-)], 194-196 /0.01 . , 242-244' , 186-188 . ПРИМЕР 12 К раствору 1-хлоро-2-нафтола (26,8 г) и 1:4-дииодбутана (69,7 г) в спирте (150 мл) добавляли раствор гидроксида калия (11,7 г) в немного воды и все кипятили с обратным холодильником в течение 1 часа. Продукт выделяли способом, описанным для аналогичной реакции в примере 2, и он состоял из 4-(1-хлор-2-нафтокси)бутилиодида, температура кипения 158-164°С. /0,02 мм., температура плавления 4546 . 12 --2- (26.8 .) 1:4- (69.7 .) (150 .) (11.7 .) , 1 , 2, 4-(1--2-) , 158-164 /0.02 ., 4546 . Вышеупомянутый йодид (11,5 г), -пиперидиноэтилметиламин (7 г) и спирт (50 мл) кипятили вместе с обратным холодильником в течение 1 часа. (11.5 .), - (7 .) (50 .) 1 . Сырой основной продукт выделяли, как описано в примере 2. Затем его растворяли в спирте и обрабатывали избытком спиртового раствора щавелевой кислоты с образованием осаждения 1хлор-2-[4-(-пиперидиноэтилметиламино)бутилокси]нафталина ди(водород-оксалат), кристаллизующегося из воды в иголках, температура плавления 201 с вскипанием. 2. 1chloro-2-[4-( - )] ( - ), , 201 . Оксалат суспендировали в воде, добавляли избыток раствора гидроксида натрия и смесь экстрагировали хлороформом. Промытый и высушенный экстракт упаривали досуха, получая свободное основание, которое растворяли в метаноле и обрабатывали йодистым метилом, как описано в примере 1, с получением 1-хлор-2-[4-(-пиперидиноэтилметиламино)бутилокси]нафталиндиметиодида, точка плавления. 215 с вскипанием. , . 1 1chloro - 2 - [4-(-)] , 215 . Аналогичным образом был получен 1-хлор-2-[4-(-морфолиноэтилметиламино)бутилокси]нафталинди-(водородоксалат, точка плавления 207 с шипением), который был превращен в свободное основание, а затем в 1-хлоро-2-. [4(-морфолиноэтилметиламино)бутилокси]нафталиндиметиодид, температура плавления 222, с шипением. , 1--2-[4-(-)] -( , 207 - , , 1--2-[4(-- )] , 222 . ЧТО МЫ ЗАЯВЛЯЕМ: Соединение общей формулы --(CH2)-+1-(CH2)-+2 2A, в которой представляет собой фенильную группу, несущую один или несколько заместителей, которые представляют собой алкильные группы, имеющие от одного до пять атомов углерода, атомы хлора или брома, фенильные группы или бензильные группы, или представляет собой нафтильную группу, которая может нести один или несколько заместителей, которые представляют собой алкильные группы, имеющие от одного до пяти атомов углерода или атомы хлора или брома, по меньшей мере один из заместители в , занимающие ортоположение относительно связи -'; нет, это целое число от двух до шести; представляет собой целое число и равно двум или трем; +1 представляет собой четвертичный атом азота, несущий две алкильные группы, которые представляют собой метильную или этильную группы; +2 представляет собой четвертичный атом азота, несущий по меньшей мере одну метильную или этильную группу и либо несущий две дополнительные алкильные группы, которые представляют собой метильную или этильную группы, либо образующий часть пиррелидино, пиперидино или морфолино кольца; и А- представляет собой анион неорганической или органической кислоты, который может представлять собой, например, галогенид или алкилсульфат. : --(CH2)-+1-(CH2)-+2 2Ain , , , , -'; ; ; +1 ; +2 , , ; - , , . ПРЕДВАРИТЕЛЬНЫЕ СПЕЦИФИКАЦИИ Усовершенствования в отношении дичетвертичных соединений и относящиеся к ним Мы, , британская компания, расположенная по адресу: 183-193, , , .. Настоящим я заявляю, что изобретение, на которое мы молимся, чтобы нам был выдан патент, и метод, с помощью которого оно должно быть реализовано, будут подробно описаны в следующем заявлении: Настоящее изобретение относится к новым дичетвертичным соединениям и к его изготовлению. , , , 183-193, , , .. 1 , , : . Было обнаружено, что соединения, подпадающие под общую формулу (), обладают мощной активностью по блокированию ганглиев. () . --(CH2)-+1-(CH2)-+2 2A В этой формуле представляет собой фенильную группу, несущую один или несколько заместителей, которые могут представлять собой алкильные группы, имеющие от одного до пяти атомов углерода и атомы галогена ( например, атомы хлора или брома), фенильные группы или бензильные группы, или представляет собой нафтильную группу, которая может нести один или несколько заместителей, которые могут представлять собой алкильные группы, имеющие от одного до пяти атомов углерода или атомов галогена; по меньшей мере один из компонентов занимает орто-положение относительно связи ; представляет собой целое число от двух до шести; представляет собой целое число и равно двум или трем; +1 представляет собой четвертичный атом азота, несущий две алкильные группы, которые могут представлять собой метильную или этильную группы; +2 представляет собой четвертичный атом азота, несущий по меньшей мере одну метильную или этильную группу и либо несущий две дополнительные алкильные группы, которые могут представлять собой метильную или этильную группы, либо образующий часть пирролидино, пиперидино или морфолино кольца; и А- представляет собой анион неорганической или органической кислоты, который может представлять собой, например, галогенид или алкилсульфат. --(CH2)-+1-(CH2)-+2 2A , ' ( , ), , , ; - ; ; ; +1 ; +2 , , , ; - , , . Таким образом, настоящее изобретение в одном аспекте включает соединения общей формулы (). , , (). Эти соединения могут быть получены любым подходящим синтетическим путем. . Согласно настоящему изобретению в другом аспекте соединения общей формулы () получают путем обработки подходящего диамина общей формулы () кватернизирующим агентом, таким как низший алкилгалогенид или низший диалкилсульфат. , () () , . --(CH2)-N3-(CH2)-N4 () В этой формуле , и имеют значения, приведенные выше, N3 — вторичный или третичный атом азота, а N4 — первичный, вторичный, третичный атом азота. или четвертичный атом азота, при этом заместители, обеспечиваемые кватернизирующим агентом, вместе с любыми заместителями при N3 и N4, являются такими, которые дают желаемое замещение в соединении общей формулы (). --(CH2)-N3-(CH2)-N4 () , , , N3 N4 , , , , N3 N4, (). Так, например, N3 может представлять собой третичный атом азота, несущий одну метильную или этильную группу, а N4 может представлять собой третичный атом азота, несущий две алкильные группы, которые могут представлять собой метильную или этильную группы, или могут образовывать часть пирролиндино, пиперидино или морфолино. кольцо. , , N3 N4 , , , . Реакции кватернизации можно проводить, оставляя диамин стоять или нагревая его с кватернизирующим агентом, таким как низший алкилгалогенид, в подходящем растворителе, таком как ацетон или метанол, с добавлением, при необходимости, агента, связывающего кислоту. , например, карбонат натрия. , , , , , . Соединения общей формулы (), где N3 представляет собой вторичный или третичный атом азота и N4 представляет собой третичный атом, могут быть синтезированы следующим путем. (), N3 N4 , . Фенол формулы -, где имеет значение, указанное выше, подвергается реакции с соединением формулы (), где имеет значение, указанное выше, а и представляют собой подходящие атомы галогена, например атомы бромида, в присутствие гидроксида калия или другого подходящего агента с получением соединения формулы (). - , () , , , (). -(CH2)- --(CH2)- () () N5()-N4 () Соединение формулы () затем подвергают взаимодействию с диамином формулы (), где N5 представляет собой первичный или вторичный атом азота, и N4 представляет собой третичный атом азота, и имеет значение, указанное выше, с получением требуемого соединения формулы (). -(CH2)- --(CH2)- () () N5()-N4 () () () N5 N4 , (). **ВНИМАНИЕ** конец поля может перекрывать начало **. **** **.
, ."> . . .
: 506
: 2024-04-12 18:41:08
: GB832250A-">
: :
832251-- = "/"; . , . . , . . , . , , . .
. :
:
УведомлениеЭтот перевод сделан компьютером. Невозможно гарантировать, что он является ясным, точным, полным, верным или отвечает конкретным целям. Важные решения, такие как относящиеся к коммерции или финансовые решения, не должны основываться на продукте машинного перевода.
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB832251A
[]
ПАТЕНТНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ НЕТ ЧЕРТЕЖЕЙ Изобретатели: ЭДВАРД КОЭН; ГЕНРИ ХЕРБСТ; ДЭВИД ЭДГАР ПРИТЕРЧ ДЖЕНКИНС и КЕННЕТ ГЕРБЕРТ УИЛ Ки НСОН 832 251 Дата подачи Полная спецификация: 6 февраля 1958 г. : ; ; 832,251 : 6, 1958. Дата подачи заявки: 6 февраля 1957 г. : 6, 1957. № 4177/57. 4177/57. Индекс - -' ' Полная спецификация Опубликована: 6 апреля 1960 г. - -' ' : 6, 1960. СПЕЦИФИКАЦИЯ ОБ ОШИБКЕ № 832,251 832,251 Страница 1, строки 35 и 39, вместо «катушка» читать «фольга» Страница 2, строка 67, вместо «или «читать» из «» Страница 3, строка 27, вместо «из» (первое появление) ( читать « или» на странице 3, строка 36, вместо «окно» читать «окно», а на странице 4, строка 74, вместо «термоиника» читать «» ПАТЕНТНОЕ БЮРО 18 августа 1960 г. 1 11 11 1 У 1 И В ИрВ Н Воа, 111 р У Вуй. 1, 35 39, " " " " 2, 67, " " " " 3, 27, " " ( ) ( "" 3, 36, "" "" 4, 74, "" " " 18th, 1960 1 11 11 1 1 , 111 . металлические тела к керамическим телам и к уплотнениям. Керамика подходит для металла, изготовленного этим методом, если разница между их коэффициентами создание напряжений, которые могут вызвать разрушение поверхности керамического корпуса перед уплотнением готового уплотнения. Разница в том, как обеспечить модифицированную поверхность, которая является допустимой, будет зависеть от того, какие припои или сплавы для пайки будут использоваться в конструкции. Пломба и ее применение Здесь следует поставить цель настоящего изобретения, но, в общем, форстеритовая керамика обеспечивает способ изготовления таких уплотнений, которые подходящим образом сочетаются с титаном, а керамика не требует предварительного металлизация материалов, состоящих полностью или главным образом из оксида алюминия или керамического муллита, подходящим образом сочетается с цирконием. достаточно хорошо сочетается с металлическим цирконием и корпусом из керамического титана, чтобы быть пригодным для некоторых целей. Удачно сочетается с металлическим корпусом, без предварительного способа второго аспекта изобретательной металлизации керамического корпуса путем пайки титана. или циркониевое тело представляет собой титановое или циркониевое тело в форме фольги, то есть листа, который представляет собой керамическое тело в инертной атмосфере с использованием достаточно тонкого, чтобы не вносить существенного вклада припоя, состоящего из одного или нескольких к нагрузкам в готовом уплотнении, а элементы медной, серебряной и золотой керамики должны быть подходящими и подобраны к основной. в основном из оксида алюминия, как правило, основная часть из металла, а керамический корпус, соответствующий сплаву железа, кобальта и никеля, соответствующим образом подобранный к металлическому корпусу, включает в себя известные под зарегистрированной торговой маркой этапы без предварительной металлизации ' '. , , , , , , , , - , , , , , , , , , , ' '. керамический корпус, пайка катушки из титана или Инертная атмосфера – это атмосфера, в которой цирконий не взаимодействует с керамическим телом в инертной реакции в сколько-нибудь заметной степени с цераатмосферой с использованием припоя, состоящего из микрофона или любого из используемых металлов, например или более элементов: медь, серебро, достаточное количество сухого аргона, что следует понимать под золотом, и пайка катушки с основным металлом включает вакуум. На практике пайка без уплотнения. Можно удобно выполнить два этапа пайки. Сборка может осуществляться за одну операцию, при этом можно использовать заготовку частей уплотнения и нагрев их в вакууме на месте фольги, включающую соединение, контактирующее с припоем. , , , , , , , , , . Прит 11 " 4 - _ ПАТЕНТНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ 11 " 4 - _ НЕТ ЧЕРТЕЖЕЙ Изобретатели: ЭДВАРД КОЭН; ГЕНРИ ХЕРБСТ; ДЭВИД ЭДГАР ПРИТЕРЧ ДЖЕНКИНС и КЕННЕТ ГЕРБЕРТ УИЛКИНСОН 332 251 Дата подачи Полная спецификация: 6 февраля 1958 г. : ; ; 332 251 : 6, 1958. Дата подачи заявки: 6 февраля 1957 г. : 6, 1957. № 4177/57. 4177/57. Полная спецификация опубликована: 6 апреля 1960 г. : 6, 1960. Индекс при приеме: -Класс 36, Эл; и 83 (4), 54. : - 36, ; 83 ( 4), 54. Международная классификация: 1- 23 03 . :1- 23 03 . ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ Усовершенствования, относящиеся к методам герметизации металлических корпусов к керамическим корпусам. Мы, , британская компания , , , 2, настоящим заявляем об изобретении, в отношении которого мы молимся, чтобы патент может быть выдан нам, а метод, с помощью которого он должен быть реализован, должен быть подробно описан в следующем заявлении: - , , , , , , , 2, , , , , : - Настоящее изобретение относится к способу герметизации металлических тел к керамическим телам и к уплотнениям, изготовленным этим способом. , . В общем, известные способы герметизации металлических тел к керамическим телам требуют металлизации поверхности керамического тела перед изготовлением уплотнения, чтобы обеспечить модифицированную поверхность, к которой будут прилипать твердые припои или сплавы для пайки. Целью настоящего изобретения является предложить способ изготовления таких пломб, не требующий предварительной металлизации керамики. , , . Согласно одному аспекту изобретения уплотнение формируют между корпусом из металлического титана или циркония и корпусом из керамики, подходящим образом подобранным к металлическому корпусу, без предварительной металлизации керамического корпуса путем припаивания титанового или циркониевого корпуса к керамике. тела в инертной атмосфере с использованием припоя, состоящего из одного или нескольких элементов меди, серебра, золота. , , , , , . Согласно второму аспекту изобретения, способ формирования уплотнения между основным телом из металла и корпусом из керамики, соответствующим образом подобранным к металлическому корпусу, включает этапы пайки катушки из титана без предварительной металлизации керамического корпуса. или циркония к керамическому корпусу в инертной атмосфере с использованием припоя, состоящего из одного или нескольких элементов: меди, серебра, золота, и припаивания катушки к основному металлическому корпусу уплотнения. Два этапа пайки могут быть выполнены в можно использовать одну операцию, и можно использовать композитную фольгу, состоящую из титановой или циркониевой фольги, покрытой с одной или обеих сторон припоем. , , , , , , , , , . Припой, используемый для крепления фольги к основному металлическому корпусу уплотнения, конечно, должен быть подходящим для этой цели, и во многих случаях один и тот же медный, серебряный, золотой припой будет служить для крепления фольги как к керамический корпус и основной металлический корпус. , , , , , . Керамика подходит для металла, если разница между их коэффициентами теплового расширения достаточно мала, чтобы избежать возникновения напряжений, которые могут привести к разрушению готового уплотнения. Допустимая разница в расширении будет зависеть от конструкции уплотнения и керамика, состоящая полностью или в основном из оксида алюминия или муллита, подходящая для использования в соответствии с первым аспектом изобретения. Оксид алюминия представляет собой достаточно хорошо сочетается с титаном, чтобы быть пригодным для некоторых целей. В способе второго аспекта изобретения титановое или циркониевое тело имеет форму фольги, то есть листа, который достаточно тонкий, чтобы не вносить существенного вклада в напряжение в готовом уплотнении, а керамика должна соответствовать основному металлу уплотнения. Керамика, состоящая полностью или в основном из глинозема, обычно хорошо сочетается со сплавом железа, кобальта и никеля, известным под зарегистрированной торговой маркой . '. , , , , , , , , '. Инертная атмосфера – это атмосфера, которая не реагирует в сколько-нибудь заметной степени с керамикой или любым из используемых металлов, например сухой аргон, и следует понимать, что она включает в себя вакуум. На практике пайку удобно выполнять путем сборки деталей. уплотнения и нагрев их в вакууме при контакте соединения с припоем. , , , . Припой может быть вставлен в соединение в виде фольги или может быть нанесен на границу соединения, предпочтительно в виде проволоки, чтобы при расплавлении он втягивался между соединяемыми поверхностями. путем капиллярного притяжения. Альтернативно, припой можно нанести на одну или обе части уплотнения, которые затем нагревают до температуры пайки в инертной атмосфере, приводят в контакт и дают остыть. , , , , , , , . Уплотнение между титаном и форстеритом предпочтительно осуществляется пайкой эвтектическим сплавом меди и серебра, причем пайка осуществляется путем нагревания до температуры 900°С и поддержания этой температуры в течение полминуты. Предпочтительно использовать уплотнение между цирконием и оксидом алюминия или муллитом. производится пайкой серебра при температуре 9750°С в течение полминуты. Другими подходящими металлами для припоя являются чистое золото и золото-медные сплавы, предпочтительными являются те, которые содержат до 30% по весу золота и с этими металлами пайку можно проводить при 11000 С или менее в течение полминуты, в зависимости от состава сплава. , 900 9750 - , 30 % 11000 , . Там, где это удобно для реализации изобретения, припои могут быть нанесены на поверхность титанового или циркониевого изделия путем электроосаждения с использованием известных технологий нанесения покрытий на металлы и сплавы. качество, так как пленки с плохим покрытием могут выделять газ при нагревании и, таким образом, мешать процессу пайки. , , , , - . Далее будут описаны три варианта осуществления изобретения, относящиеся соответственно к волноводному окну для передачи электромагнитной энергии и к двум уплотнениям, предназначенным для формирования различных частей оболочки термоэмиссионного клапана или другого электрического устройства. , . В первом варианте окно представляет собой диск из монокристаллического синтетического корунда, который должен быть герметично приклеен к кольцу из титана. Кольцо образовано из титановой пластины и имеет фальц, обработанный на одном внутреннем крае, причем фальц имеет диаметр, немного больший, чем у диска так, чтобы при установке диска оставался небольшой зазор между его краем и внутренним краем рифленой части затрубного пространства. Из фольги эвтектического сплава медь-серебро толщиной 0,003 дюйма вырезают кольцо и детали в сборе с этим кольцом между диском и выступом, образованным выступом в кольцевом пространстве, при этом кольцо из фольги имеет размеры, охватывающие весь выступ. Пайка осуществляется путем нагрева собранного окна до 9000°С в вакууме и поддержания его при этой температуре. температуру в течение полминуты, за это время кольцо из сплава плавится и затекает за счет капиллярного притяжения в пространство между краем диска и внутренним краем части кольцевого пространства с рифлением, образуя прочное соединение. , , - 0.003 , 9000 , , . Во втором варианте часть оболочки термоэмиссионного клапана или другого электрического устройства содержит трубку из рекристаллизованного оксида алюминия, которая должна быть герметизирована с диском из сплава железа, кобальта и никеля, известного под зарегистрированной торговой маркой « ». «На обе поверхности листа титановой фольги покрывают известными методами легирования 70 пленку эвтектического сплава медь-серебро, а между трубкой и диском из сплава устанавливают кольцо из этой фольги с покрытыми поверхностями фольга, контактирующая с концом трубки и поверхностью диска. Пайка осуществляется путем нагрева сборки в вакууме до 9000°С и выдерживания ее при этой температуре в течение полминуты. , , " " , , 70 - , , 75 9000 . В третьем варианте осуществления изобретения керамический диск имеет несколько титановых штифтов 80, герметично соединенных с ним, например, для формирования основания термоэмиссионного клапана или другого устройства. 80 , . Штифты вырезаны из титановой проволоки диаметром 1 миллиметр, а керамический диск изготовлен из материала, известного под зарегистрированной торговой маркой 85 «», имеет необходимый диаметр и толщину и с необходимыми отверстиями для титановых штифтов такого размера. что титановая проволока вставляется в них с запрессовкой. Штифты собираются в отверстиях 90 диска, а вокруг каждого штифта, контактирующего с керамический диск. Сборка помещается в вакуумированный корпус и нагревается до температуры, достаточной для плавления проволоки, которая затем течет между штифтами и диском за счет капиллярного притяжения и образует вакуумонепроницаемое уплотнение между каждой проволокой и диском. 1 85 " " - 90 3 - 0 012 95 , - . В некоторых случаях при осуществлении способа 100 в соответствии с изобретением может оказаться необходимым избежать испарения припоя на тех частях керамического тела, где его присутствие было бы невыгодно, или впоследствии удалить такой улетученный материал, 105 для например, химически или механически, например, путем измельчения. , 100 , , 105 , , . Обращается внимание на заявку на патент №. . 4176/57 (серийный номер 832,252) на имя - , , 110 , , 6, которая датирована той же датой, что и настоящая заявка, и в которой заявлен способ изготовления термоэмиссионного клапана такого типа. включение металлической детали, приваренной к керамической детали, в которой 115 уплотнение образовано между частью металлического титана или циркония и частью керамики, подходящей для металлической части, без предварительной металлизации керамической части, путем пайки титана или циркония часть к 120 в инертной атмосфере с использованием припоя, состоящего из одного или нескольких элементов: меди, серебра, золота. 4176/57 ( 832,252) - , , 110 , , 6, , 115 , , 120 , , .
, ."> . . .
: 506
: 2024-04-12 18:41:08
: GB832251A-">
: :
832252-- = "/"; . , . . , . . , . , , . .
. :
:
УведомлениеЭтот перевод сделан компьютером. Невозможно гарантировать, что он является ясным, точным, полным, верным или отвечает конкретным целям. Важные решения, такие как относящиеся к коммерции или финансовые решения, не должны основываться на продукте машинного перевода.
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB832252A
[]
ПАТЕНТНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ НЕТ ЧЕРТЕЖЕЙ Изобретатели: ЭДВАРД КОЭН, ГЕНРИ ХЕРБСТ, КЕННЕТ ГЕРБЕРТ УИЛКИНСОН и ДЭВИД ЭДГАР ПРИТЕРЧ ДЖЕНКИНС 832252 Дата подачи Полная спецификация: 6 февраля 1958 г. : , , 832252 : 6, 1958. Дата подачи заявки: 6 февраля 1957 г. : 6, 1957. Полная спецификация опубликована: 6 апреля 1960 г. : 6, 1960. № 4176/57. 4176/57. Индекс при приеме: -Класс 36, Эл; и 39 (л), Д( 9 С: 9 Ж: 9 Г: 31: 40 Ж). :- 36, ; 39 (), ( 9 : 9 : 9 : 31: 40 ). Международная классификация:-03 01 . :-03 01 . ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ Усовершенствования в термоэмиссионных клапанах или в отношении них, включающие металлокерамические уплотнения. Мы, британская компания - из Брук Грин, Хаммерсмит, Лондон, 6, настоящим заявляем об изобретении, за которое мы молимся, чтобы Нам может быть предоставлен патент, а метод, с помощью которого он должен быть реализован, будет подробно описан в следующем заявлении. '' ' , - , , , , 6, , , , , . Настоящее изобретение относится к термоэмиссионным клапанам, включающим металлическую часть, герметично соединенную с керамической частью, и к способам изготовления таких уплотнений при изготовлении клапанов. , . В общем, известные способы герметизации металлических тел к керамическим телам требуют металлизации поверхности керамического тела перед изготовлением уплотнения, чтобы обеспечить модифицированную поверхность, к которой будут прилипать твердые припои или сплавы для пайки. Целью настоящего изобретения является предложить способ изготовления таких пломб, не требующий предварительной металлизации керамики. , , . Согласно одному аспекту изобретения при изготовлении термоэмиссионного клапана упомянутого типа уплотнение формируют между частью металлического титана или циркония и частью керамики, подходящей для корпуса, без предварительной металлизации керамики. часть путем припаивания титановой или циркониевой части к керамической части в инертной атмосфере с использованием припоя, состоящего из одного или нескольких элементов: меди, серебра, золота. , , , , , , . Согласно второму аспекту изобретения, при изготовлении термоэмиссионного клапана указанного типа уплотнение формируют между металлической частью и частью керамики, соответствующим образом подобранной к металлической части, без предварительной металлизации керамической части: припайка фольги из титана или циркония к керамической детали в инертной атмосфере с использованием припоя, состоящего из одного или нескольких элементов: меди, серебра, золота, и припайка фольги к основному металлическому корпусу уплотнения. Могут быть использованы два вида пайки: выполняется за одну операцию, и может быть использована композитная фольга, состоящая из титановой или циркониевой фольги, покрытой с одной или обеих сторон припоем. , , , , , , , , , . Припой, используемый для крепления фольги к металлической части пломбы, конечно, должен быть пригодным для этой цели, и во многих случаях для крепления фольги как к керамике будет служить один и тот же медный, серебряный, золотой припой. часть и металлическую часть. , , , , , . Керамика подходит для металла, если разница между их коэффициентами теплового расширения достаточно мала, чтобы избежать возникновения напряжений, которые могут привести к разрушению готового уплотнения. Допустимая разница в расширении будет зависеть от конструкции уплотнения и керамика, состоящая полностью или в основном из оксида алюминия или муллита, подходящая для использования в соответствии с первым аспектом изобретения. Оксид алюминия представляет собой достаточно хорошо сочетается с титаном, чтобы быть пригодным для некоторых целей. В способе второго аспекта изобретения титан или цирконий имеют форму фольги, то есть листа, который достаточно тонкий, чтобы не вносить существенного вклада в напряжение в готовом уплотнении. Керамика, состоящая полностью или в основном из оксида алюминия, как правило, хорошо сочетается со сплавом железа, кобальта и никеля, известным под зарегистрированной торговой маркой « ». Инертная атмосфера – это атмосфера, которая в заметной степени не реагирует с керамику или любой из используемых металлов, например, сухой аргон, и следует понимать, что это включает вакуум. На практике пайку удобно выполнять путем сборки частей уплотнения и нагревания их в вакууме, при этом соединение находится в контакте с припой. Припой может быть вставлен в место соединения в виде фольги или может быть нанесен на границу соединения, предпочтительно в виде проволоки, чтобы при расплавлении он втягивался между поверхностями. для соединения посредством капиллярного притяжения. Альтернативно, припой можно нанести на одну или обе части уплотнения, которые затем нагревают до температуры пайки в инертной атмосфере, приводят в контакт и дают остыть. , , , , , , , " " , , , , , , , , , , . Уплотнение между титаном и форстеритом предпочтительно осуществляется пайкой эвтектическим сплавом меди и серебра, причем пайка осуществляется путем нагревания до температуры 9000°С и поддержания этой температуры в течение полминуты. Предпочтительно использовать уплотнение между цирконием и оксидом алюминия или муллитом. осуществляется путем пайки серебром при температуре 9750°С в течение полминуты. Другими подходящими металлами для припоя являются чистое золото и сплавы золота с медью, предпочтительно те, которые содержат до 30% по весу золота, и с этими металлами можно проводить пайку. при 11000 С или менее в течение полминуты, в зависимости от состава сплава. , 9000 9750 - , 30 % , 11000 , . Там, где это удобно для реализации изобретения, припои могут быть нанесены на поверхность титанового или циркониевого изделия путем электроосаждения с использованием известных технологий нанесения покрытий на металлы и сплавы. качество, так как пленки с плохим покрытием могут выделять газ при нагревании и, таким образом, мешать процессу пайки. , , , , - . Далее будут описаны три варианта осуществления изобретения, относящиеся соответственно к волноводному окну для передачи электромагнитной энергии и к двум уплотнениям, предназначенным для формирования различных частей оболочки термоэмиссионного клапана. , . В первом варианте окно, которое является частью выходного средства магнетронного клапана, содержит диск из монокристаллического синтетического корунда, который должен быть герметично приклеен к кольцу из титана. внутренний край, при этом фальц имеет диаметр немного больший, чем у диска, так что при установке диска между его краем и внутренним краем фальцевой части кольцевого пространства остается небольшой зазор. Кольцо вырезается из фольги. из эвтектического сплава медь-серебро толщиной 0,003 дюйма, и детали собираются с помощью этого кольца между диском и буртиками, образованными фальцем в кольцевом пространстве, при этом кольцо из фольги имеет такие размеры, чтобы простираться на все буртик. Пайка осуществляется путем нагрева. собранное окно до 9000 С в вакууме и выдерживания при этой температуре полминуты, за это время кольцо из сплава плавится и затекает за счет капиллярного притяжения в пространство между краем диска и внутренним краем четвертной части кольцевого пространства, создавая здоровый сустав. , , , , - 0.003 , 9000 , , . Окно герметизируется на конце трубки, образующей часть выхода магнетронного волновода, путем пайки или приварки титанового кольца к стенкам трубки. . Во втором варианте часть оболочки термоэмиссионного клапана содержит трубку из рекристаллизованного оксида алюминия, которая должна быть герметизирована с диском из сплава железа, кобальта и никеля, известного под зарегистрированной торговой маркой «Нило К». Титановую фольгу покрывают с обеих сторон известными методами легирования пленкой из эвтектического сплава медь-серебро и устанавливают кольцо из этой фольги между трубкой и диском из сплава, при этом плакированные поверхности фольги соприкасаются с конец трубки и поверхность диска. Пайка осуществляется путем нагрева узла в вакууме до 9000 С и выдерживания при этой температуре в течение полминуты. , , " " , , - , , 9000 . Трубка из оксида алюминия с прикрепленным к ней металлическим диском может быть прикреплена к остальной части оболочки клапана известным способом или методом пайки в соответствии с настоящим изобретением. В некоторых случаях вся пайка обеспечивает герметичное соединение собранных частей оболочки, включая герметизация металлического диска с трубкой из оксида алюминия может быть осуществлена за одну операцию. , , . В третьем варианте осуществления изобретения керамический диск имеет несколько титановых штырей, запаянных через него для образования электрических контактов, и используется для формирования основания термоэмиссионного клапана. Штифты вырезаются из титановой проволоки диаметром 1 миллиметр, а керамический диск из материала, известного под зарегистрированной торговой маркой «Синтокс», и выполнен необходимого диаметра и толщины и с необходимыми отверстиями для титановых штифтов такого размера, чтобы титановая проволока плотно входила в них. Штифты собираются в отверстия в диске и катушку из 3 витков медно-серебряной эвтектической проволоки диаметром 0,012 дюйма размещают вокруг каждого штифта, контактирующего с керамическим диском. Сборку помещают в вакуумированный корпус и нагревают до температуры, достаточной для плавления проволока, которая затем проходит между штифтами и диском за счет капиллярного притяжения и образует вакуумонепроницаемое уплотнение между каждым штифтом и диском. 1 " " - 3 - 0.012 - . Затем электроды могут быть установлены на штифты и основание, герметично прикрепленные к оболочке термоэмиссионного клапана известным способом или, если оболочка изготовлена из керамики или металла, с использованием метода пайки в соответствии с настоящим изобретением; в некоторых случаях вся пайка, включая припайку титановых штифтов к керамическому основанию, может быть выполнена за одну операцию. , , ; , , . В некоторых случаях при реализации способа в соответствии с изобретением может оказаться необходимым избежать испарения припоя на частях керамического тела, где 832,252 , 832,252
, ."> . . .
: 506
: 2024-04-12 18:41:10
: GB832252A-">
. :
:
УведомлениеЭтот перевод сделан компьютером. Невозможно гарантировать, что он является ясным, точным, полным, верным или отвечает конкретным целям. Важные решения, такие как относящиеся к коммерции или финансовые решения, не должны основываться на продукте машинного перевода.
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB832250A
[]
ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ Усовершенствования в области дичетвертичных соединений и связанные с ними Мы, 1LIMITED, британская компания, расположенная по адресу 183-193, Юстон Роуд, Лондон, ..1, настоящим заявляем об изобретении, на которое мы молимся, чтобы нам был выдан патент. и способ, с помощью которого его следует осуществлять, должен быть подробно описан в следующем заявлении: Настоящее изобретение относится к новым дичетвертичным соединениям и к их производству. , 1LIMITED, 183-193, , , ..1, , , , :- . Было обнаружено, что соединения, подпадающие под общую формулу (), обладают мощной ганглиоблокирующей активностью. () . --(CH2)-+1-(CH2)-+2 2A- () В этой формуле представляет собой фенильную группу, несущую один или несколько заместителей, которые представляют собой алкильные группы, имеющие от одного до пяти атомов углерода, атомы хлора или брома, фенильные группы или бензильные группы, или представляет собой нафтильную группу, которая может нести один или несколько заместителей, которые представляют собой алкильные группы, имеющие от одного до пяти атомов углерода или атомы хлора или брома, по крайней мере, один из заместителей при занимает орто-положение относительно связи -; представляет собой целое число от двух до шести; представляет собой целое число и равно двум или трем; +1 представляет собой четвертичный атом азота, несущий две алкильные группы, которые представляют собой метильную или сильную группы; +2 представляет собой четвертичный атом азота, содержащий по меньшей мере одну метильную или этильную группу и либо несущий две дополнительные алкильные группы, которые представляют собой метильную или этильную группы, либо образующий часть пирролидино, пиперидино или морфолино кольца; и представляет собой анион неорганической или органической кислоты, который может представлять собой, например, галогенид или алкилсульфат. --(CH2)-+1-(CH2)-+2 2A- () , , , , , - -; ; ; +1 ; +2 , , ; , , . Таким образом, настоящее изобретение в одном аспекте включает соединения общей формулы (). , , (). Эти соединения могут быть получены любым подходящим синтетическим путем. . Согласно настоящему изобретению в другом аспекте соединения общей формулы () получают путем кватернизации подходящего диамина общей формулы () метилирующим или этилирующим агентом, таким как алкилгалогенид или диалкилсульфат. , , () () . --(CH2)-N3-(CH2)-N4 () В этой формуле , и имеют значения, приведенные выше, N3 — вторичный или третичный атом азота, а N4 — первичный, вторичный, третичный или четвертичный атом азота, причем заместители, обеспечиваемые кватернизирующим агентом, вместе с любыми заместителями при N3 и N4, являются такими, которые дают желаемое замещение в соединении общей формулы (). --(CH2)-N3-(CH2)-N4 () , , , , N3 N4 , , , , N3 N4, (). Так, например, N3 может представлять собой третичный атом азота, несущий одну метильную или этильную группу, а N4 может представлять собой третичный атом азота, несущий две алкильные группы, которые могут представлять собой метильную или этильную группы, или могут образовывать часть пирролидино, пиперидино или морфолино. кольцо. , , N3 N4 , , , . Реакции кватернизации можно проводить, оставляя диамид стоять с кватернизирующим агентом или нагревая его с кватернизирующим агентом в подходящем растворителе, таком как ацетон или метанол, с добавлением, при необходимости, агента, связывающего кислоту, например, карбоната натрия. . , , , , , . Соединения общей формулы (), где N3 представляет собой вторичный или третичный атом азота и N4 представляет собой третичный атом азота, могут быть синтезированы следующим путем. (), N3 N4 , . Фенол формулы -, где имеет значение, указанное выше, подвергается реакции с соединением формулы (), где имеет значение, указанное выше, а и представляют собой подходящие атомы галогена, например атомы брома, в присутствие гидроксида калия или другого подходящего агента с получением соединения формулы (). - , () , , , (). -(CH2H)- --(CH2)- () () '-(,-' () Соединение формулы () затем подвергают взаимодействию с диамином формулы (), где N5 представляет собой первичный или вторичный атом азота, а N4 представляет собой третичный атом азота, и имеет значение, указанное выше, что дает требуемое соединение формулы (). -(CH2H)- --(CH2)- () () '-(,-' () () () N5 N4 , (). В примерах, приведенных ниже, описано получение йодида, поскольку обычно йодид представляет собой легко кристаллизующуюся соль, но следует понимать, что описанные способы также применимы для получения других солей. , . Более того, одну соль можно превратить в любую другую соль любым подходящим способом. , . Теперь изобретение будет описано со ссылкой на следующие примеры, в которых все температуры даны в градусах Цельсия. . ПРИМЕР 1. К интенсивно перемешиваемой кипящей суспензии 2:6-ксилен-1-ола (100 г) и этилендибромида (252 г) в воде (125 мл) добавляли раствор гидроксида натрия (54 г). в воде (500 мл.) в течение 1 часа. 1 , 2:6--1- (100 .) (252 .) (125 .) (54 .) (500 .) 1 . Смесь перемешивали и кипятили с обратным холодильником еще 4 часа и охлажденную смесь экстрагировали эфиром. 4 . Эфирный экстракт промывали последовательно 2 н. раствором гидроксида натрия и водой, эфирный раствор сушили и упаривали. Остаток перегоняли, получая 2-(2:6-диметилфенокси)этилбромид, температура кипения 125-126/25 мм. 2N- , . 2-(2:6-) , 125-126 /25 . Раствор вышеуказанного бромида (11,5 г) и -пиперидиноэтилметиламина (14,2 г) в спирте (20 мл) кипятили с обратным холодильником в течение 6 часов. Раствор выпаривали досуха, остаток растворяли в -соляной кислоте, раствор промывали хлороформом и водный раствор подщелачивали раствором гидроксида натрия для осаждения масла, которое экстрагировали хлороформом. Высушенный экстракт упаривали, а остаток перегоняли, получая 1:3-диметил-2-[2-(пиперидиноэтилметиламино)этокси]бензол в виде бесцветного масла с температурой кипения 130-132/0,05 ммоль. (11.5 .) - (14.2 .) (20 .) 6 . , - , , . 1:3--2-[2-()] , 130-132 /0.05 . Дигидрохлорид (полученный добавлением эфирного хлористого водорода к спиртовому раствору основания) после кристаллизации из спирта образовывал небольшие бесцветные пластинки с температурой плавления 255 с разложением. ( ) , 255 , . Раствор основания (1,5 г) в метаноле (7,5 мл) и йодистом метиле (4 мл) кипятили с обратным холодильником в течение 16 часов, а затем выпаривали досуха. Остаток перекристаллизовывали из спирта с получением 1:3-диметил-2-[2-(-пиперидиноэтилметиламино)этокси]бензолдиметиодида в виде бесцветных пластинок с температурой плавления 181–1830. (1.5g.) (7.5 .) (4 .) 16 , . 1:3--2-[2-(-)] , 181 1830. Аналогичным образом, 2-(2:6-диметилфенокси)этилбромид и -морфолиноэтилметиламин дали 1:3-диметил-2-[2-(-морфолино-этилметиламино)этоксибензол в виде бесцветного масла с температурой кипения 138°С. 139 /0,01 мм., образующий диметиодид, кристаллизующийся из спирта в бесцветных пластинках, температура плавления 2100 с вскипанием. , 2-(2:6-) -- 1:3--2-[2-(--)- , 138-139 /0.01 ., , , 2100 . ПРИМЕР 2. Раствор соединения 2: 6-ксилен-1-ола (12,2 г), дийодпентана 1:5 (64,8 г) и гидроксида калия (6,7 г) в спирте (140 мл) и воде (7). мл.) кипятили с обратным холодильником в течение 3 часов. Добавляли воду и удаляли спирт при пониженном давлении. Оставшуюся смесь экстрагировали эфиром, экстракт промывали раствором гидроксида натрия, затем водой, сушили и упаривали эфир. Остаток перегоняли, получая 5-(2:6-диметилфенокси)пентилйодид, точка кипения 136-137/0,01 мм. 2 2: 6--1- (12.2 .), 1:5 - (64.8 .) (6.7 .) (140 .) (7 .) 3 . . , , , . 5-(2:6-) , 136-137 /0.01 . Йодид (11 г), -пиперидиноэтилметиламин (10 г) и спирт (20 мл) кипятили с обратным холодильником в течение 3 часов. Раствор упаривали досуха, остаток растворяли в разбавленной соляной кислоте. Раствор промывали хлороформом, подщелачивали раствором гидроксида натрия и выпавшее масло экстрагировали хлороформом. (11 .), - (10 .) (20 .) 3 . , . , . Экстракт сушили и упаривали, а остаток перегоняли, получая 1:3-диметил-2[5-(-пиперидиноэтилметиламино)пентилокси]бензол, температура кипения 147-151/0,01 мм. , 1:3--2 [5-(-)] , 147-151 /0.01 . Дигидрохлорид (полученный, как описано в примере 1) кристаллизовался из спирта в виде мелких бесцветных иголок, температура плавления 250-255 с разложением. ( 1) , 250 255 . Обработка основания метилиодидом, как описано в примере 1, давала 1:3-диметил-2-[5-(-пиперидиноэтилметиламино)пентилокси]бензолдиметиодид, который после кристаллизации из спирта образовывал иглы с температурой плавления 209-210°С. 1 1:3- 2 - [5-(-) ] , 209-210 , . ПРИМЕР 3. Раствор трихлорфенола 2:4:6 (19,75 г), дийодбутана 1:4 (62 г) и гидроксида калия (6,7 г) в спирте (140 мл) и воде (7 мл). .) кипятили с обратным холодильником в течение 3 часов. Добавляли воду, большую часть спирта выпаривали при пониженном давлении и нерастворимое масло экстрагировали эфиром. Эфирный экстракт промывали раствором гидроксида натрия, затем водой, сушили и упаривали эфир. Остаточное масло растворяли примерно в равном объеме легкой нефти (т.кип. 46-60°С), раствор хорошо охлаждали и получали твердый 1:4-ди-(2:4:6-трихлорфенокси)бутан, который кристаллизованную часть удаляли фильтрованием. Фильтрат упаривали досуха, остаток перегоняли, получая 4-(2:4:6-трихлорфенокси)бутилиодид, температура кипения 130-134/0,01 мм. 3 2:4:6- (19.75 .), 1:4-- (62 .) (6.7 .) (140 .) (7 .) 3 . , . , , . ( 46-60 ), , 1:4--(2:4:6- ) . 4-(2:4:6-) , 130-134 /0.01 . Раствор этого иодида (12,6 г) и н-морфолиноэтилметиламина (9,6 г) в спирте (20 мл) оставляли стоять при комнатной температуре в течение 16 часов. Раствор упаривали досуха и остаток обрабатывали избытком разбавленной соляной кислоты. Кислый раствор промывали хлороформом, подщелачивали раствором гидроксида натрия и выпавшее масло экстрагировали хлороформом. После упаривания промытого и высушенного экстракта остаток растворяли в спирте и добавляли избыток спиртового раствора щавелевой кислоты для осаждения 1:3:5-трихлор-2-[4-(-морфолиноэтилметиламино)бутилокси]бензола. ди (оксалат водорода), который кристаллизовался из воды в бесцветных пластинках, температура плавления 192 с шипением. Вышеупомянутый оксалат (5 г) суспендировали в воде, добавляли избыток раствора гидроксида натрия и маслянистое основание экстрагировали хлороформом. Экстракт промывали водой, сушили и упаривали досуха. Оставшееся масло растворяли в метаноле (17,5 мл), добавляли метилиодид (8,5 мл) и раствор кипятили с обратным холодильником в течение 17 часов. (12.6 .) (9.6 .) (20 .) 16 . . , , . , , 1:3:5--2-[4-(-)] ( ), , 192 (5 .) , . , , . (17.5 .), (8.5 .) , 17 . После охлаждения твердое вещество собирали и перекристаллизовывали из воды, получая бесцветные иглы с температурой плавления 213 и шипением 1:3: 5-трихлор-2-[4-(Р-морфолиноэтилметиламино)бутилоксил]бензолдиметиодид. , , 213 1:3: 5--2-[4-(- ) - ] . ПРИМЕР 4. Раствор натриевой соли (38,4 г) 2гидроксидифенила и 1:4-дибромбутана (86,4 г) в спирте (200 мл) кипятили с обратным холодильником в течение 6 часов. Добавляли воду, большую часть спирта выпаривали при пониженном давлении и нерастворимое масло экстрагировали эфиром. Экстракт промывали водой, сушили и упаривали. Перегонка остатка дает 2-(4-бромбутилокси)дифенил, температура кипения 126-129/0,01 мм. 4 (38.4 .) 2hydroxy- 1:4- (86.4 .) (200 .) 6 . , . , . 2-(4bromobutyloxy), 126-129 /0.01 . Вышеупомянутому бромиду (4,5 г) и -диэтиламиноэтилметиламину (4,7 г) давали возможность прореагировать в условиях, описанных для аналогичной реакции в примере 1, с образованием 2-[ (-диэтиламиноэтилметиламино)бутилокси]дифенила, кипящее точка 148-150/0,02 мм. (4.5 .) -- (4.7 .) 1 2-[ ( - )], 148-150 /0.02 . Дигидрохлорид этого основания кристаллизуется из спирта в виде бесцветных иголок, температура плавления 150—152°С. , 150-152 . Диметиодид (полученный по примеру 1) кристаллизовался из спирта в виде бесцветных иголок с температурой плавления 153-155°С. ( 1) , 153-155 , . Аналогично конденсация 2-(4-бромбутилокси)диплиенила с соответствующим диамином дала следующие соединения: 2-[4-(-пирролидиноэтилметиламино)бутилокси]дифенил, температура кипения 162-166/0,01 мм. (дигидрохлорид, температура плавления 213-215; диметиодид, температура плавления 150-152). , 2-(4-) : 2-[4-(-) ] 162-166 / 0.01 . (, 213-215 ; , 150-152 ). 2
- [4-(-пиперидиноэтилметиламино)бутилокси]дифенил. температура кипения 172-176/0,01 мм. (дигидроклалотид, температура плавления 218-220°С; диметиодид, температура плавления 184-186°С). - [4-(-) ]. 172-176 / 0.01 . (, 218-220 ; , 184-186 ). 2-[4-(-морфолиноэтилметиламино)бутилокси]дифенил, температура кипения 168-172/0,01 мм. (дигидрохлорид, температура плавления 202-204; диметиодид, температура плавления 2020 с шипением). 2-[4-(-) ], 168-172 / 0.01 . (, 202-204 ; , 2020 ). ПРИМЕР 5 2-(5-бромпентилокси)дифенил, точка кипения 134-1360/0,01 мм, получали из натриевой соли 2-гидроксидифенила и 1:5-дибромпентана по методике, описанной для аналогичного бутилоксисоединения в примере 4. 5 2-(5-), 134-1360/0.01 ., 2- 1: 5- 4. 2 - (5-бромпентилокси)дифенил и -морфолиноэтилметиламин в условиях, описанных в примере 1, давали 2-[5--морфолиноэтилметиламино)пентилокси]дифенил, точка кипения 187/0,01 мм, который образовывал дигидрохлорид, температура плавления 211213, и диметиодид, температура плавления 108 с шипением. 2 - (5 - ) , 1, 2-[5 (-)], 187 /0.01 ., , 211213 , , 108 . Полученный аналогичным образом 2-[5--пиперидинэтилметиламино)пентилокси]дифенил имел температуру кипения 190-194/0,01 мм и давал дигидрохлорид с температурой плавления 219-221 и диметиодид с температурой плавления 204-2050 с шипением. , 2-[5--)]- 190-194 /0.01 ., , 219-221 , , 204-2050 . ПРИМЕР 6 2-(6-бромгексилокси)дифенил, температура кипения 144-147/0,05 мм, получали из натриевой соли 2-гидроксидифенила и 1:6-дибромгексана по методике, описанной в примере 4. 6 2-(6-), 144-147 /0.05 ., 2- 1:6- 4. Реакцией с соответствующим диамином, как описано в примере 1, его превратили в следующие соединения: 2-[6-(-диэтиламинэтилметиламино)гексилокси]дифенил, температура кипения 157 162 /0,01 мм. (дихлорид, точка плавления 129-132; диметиодид, температура плавления 138-140). 1, : 2 - [6 - (-) ], 157 162 /0.01 . (, 129-132 ; , 138-140 ). 2 - [6-(сс-пиперидиноэтилметиламино)гексилокси]дифенил, температура кипения 172 1760/0,02 мм. (дигидрохлорид, т. плавления 235–237; диметиодид, т. плавления 178–180). 2 - [6 - ( - ) ], 172 1760/0.02 . (, 235-237 ; , 178-180 ). 2 - [6-(- морфолиноэтилметиламино)гексилокси]дифенил, температура кипения 174 178 /0,01 мм. (дигидрохлорид, т. плавления 225-227; диметиодид, т. плавления 200-201 с шипением. 2 - [6 - ( - ) ], 174 178 /0.01 . (, 225-227 ; , 200-201 . ПРИМЕР 7. Раствор о-бензилфенола (36,8 г), 1:4-дибромбутана (70,8 г) и гидроксида калия (12,9 г) в спирте (200 мл) и воде (15 мл) кипятили с обратным холодильником. на 5 часов. 7 - (36.8 .), 1:4- (70.8 .) (12.9 .) (200 .) (15 .) 5 . Смесь упаривали досуха, к остатку добавляли воду и нерастворимое масло экстрагировали эфиром. Экстракт промывали водой, сушили и упаривали. Остаток перегоняли, получая 2-(4-бромбутилокси)дифенилметан, точка кипения 125/0,01 мм. , , . , . 2-(4-), 125 /0.01 . Это бромсоединение реагировало со спиперидиноэтилметиламином в условиях, описанных в примере 1, с образованием 2-[4(-пиперидиноэтилметиламино)бутилокси]дифенилметана, температура кипения 182–187/0,01 мм. (дигидрохлорид, температура плавления 219–221; диметиодид, температура плавления 133–135). - 1, 2-[4 ( - )], 182187 /0.01 . (, 219- 221 ; , 133-135 ). Полученный аналогично 2-[4-(Р-морфолиноэтилметиламино)бутилокси]дифенилметан имел температуру кипения 185-188/0,01 мм. и образовывали дигидрохлорид с температурой плавления 216-218 и диметиодид с температурой плавления 186-188 с шипением. , 2-[4-(- )] 185-188 /0.01 . , 216-218 , 186-188 . ПРИМЕР 8 К раствору 1-нафтанола (8,1 г) и 1:4-дийодбутана (35 г в спирте (100 мл) добавляли раствор гидроксида калия (4,7 г) в небольшом количестве воды. и все встряхивали при комнатной температуре в течение 30 часов. После выпаривания досуха при пониженном давлении добавляли воду и нерастворимое масло экстрагировали эфиром. Промытый и высушенный экстракт упаривали, а остаток перегоняли с получением 4(1-нафтокси)бутилиодида с температурой кипения 144/0,02 мм, который затвердевал и образовывал бесцветные иглы с температурой плавления 54-55 из метанола. 8 1- (8.1 .) 1: 4--- (35 . (100 .) (4.7 .) 30 . , . 4(1-) , 144 /0.02 , , 54- 55 , . Раствор 4-(1-нафтокси)бутилиодида (10,5 г) и -пиперидиноэтилметиламина (9,3 г) в спирте (50 мл) кипятили в течение 1 часа. Основной продукт перерабатывали в эфир и окончательно перегоняли. 1-[4-(-пиперидиноэтилметиламино)бутилокси]нафталин собирали при 164-168/0,01 мм. Основание образовало дигидрохлорид с температурой плавления 243–245 и диметиодид с температурой плавления 140–145. 4-(1-) (10.5 .) - (9.3 .) (50 .) 1 . . 1-[4-(-- )] 164-168 /0.01 . , 243245 , 140- 145 . Полученный аналогично 1-[4-(-морфолиноэтилметиламино)бутилокси]нафталин имел температуру кипения 175—177/0,02 мм. и образовывал дигидрохлорид с температурой плавления 242-245 с разложением и диметиодид с температурой плавления 186-187 с вскипанием. , 1-[4-(-)] 175-177 /0.02 . , 242-245 , 186-187 . ПРИМЕР 9 5-(1-нафтокси)пентилбромид, температура кипения 136-140/0,01 мм, получали из 1-нафтола и 1:5-дибромпентана по методике, описанной в примере 7. 9 5-(1-) , 136-140 /0.01 ., 1naphthol 1: 5- 7. Этот бромид реагировал с п-пиперидиноэтилметиламином в условиях, описанных в примере 1, с образованием 1-[5-липеридиноэтилметиламино)пентилокси]нафталина, который перегонялся при 186/0,01 мм, и давал дигидрохлорид с температурой плавления 239. -241 и диметиодид, температура плавления 198-200°С. - 1 1-[5--- )], 186 /0.01 ., , 239-241 , 198-200 . Полученный аналогично 1-[5-(-морфолиноэтилметиламино)пентилокси]нафтелин имел температуру кипения 180-185/0,01 мм. и образовывали дигидрохлорид с температурой плавления 240-242 с шипением и диметиодид с температурой плавления 215-216 с шипением. , 1-[5-(-)] 180-185 /0.01 . , 240-242 , 215-216 . ПРИМЕР 10 2-нафтол и 1:4-дибромбутан в условиях, описанных в примере 7, давали 4-(2-нафтокси)бутилбромид, точка плавления 41-43, который взаимодействовал с -пиперидиноэтилметиламином в условиях, описанных в примере 1. с получением 2-[4(Р-пипенТноэтилметиламино)бутилокси]нафталина, температура кипения 161-166/0,01 мм. Дигидрохлорид основания имел температуру плавления 244–246, а диметиодид имел температуру плавления 203–205% с шипением. 10 2- 1: 4dibromobutane, 7, 4-(2-) , 41-43 -- 1, 2-[4(-- )], 161-166 /0.01 . 244246 203-205% . 2-[4-(-морфолиноэтилметиламино)бутилокси]нафталин, т.кип. 181-184/0,02 мм., (дигидрохлорид, т.пл. 237-240; диметбиодид, т.пл. 209-211 с шипением) получали аналогично. 2-[4-(-)], 181-184 / 0.02 ., (, 237-240 ; , 209- 211 ) . ПРИМЕР 11 5-(2-нафтокси)пентилбромид, точка кипения 154-158/0,05 мм, получали из 2-нафтола и 1:5-дибромпентана способом, описанным в примере 7. 11 5-(2-) , 154-158 /0.05 ., 2- 1:5- 7. Реакция этого бромида с -морфолиниэтилметиламином, как описано в примере 1, дала 2-[5-(-морфолиноэтилметиламино)пентилокси]нафталин с температурой кипения 180–184 /0,01 мм, который образовал дигидрохлорид с температурой плавления 240–242 и диметиодид, температура плавления 203-205 с шипением. -- 1 2 - [5 - (-)], 180184 /0.01 ., , 240-242 , 203-205 . Аналогично получают 2-[5-(-пиперидиноэтилметиламино)пентилокси]нафталин, температура кипения 194—196 /0,01 мм. дали дигидрохлорид с температурой плавления 242-244° и диметиодид с температурой плавления 186-188°. , 2-[5-(-)], 194-196 /0.01 . , 242-244' , 186-188 . ПРИМЕР 12 К раствору 1-хлоро-2-нафтола (26,8 г) и 1:4-дииодбутана (69,7 г) в спирте (150 мл) добавляли раствор гидроксида калия (11,7 г) в немного воды и все кипятили с обратным холодильником в течение 1 часа. Продукт выделяли способом, описанным для аналогичной реакции в примере 2, и он состоял из 4-(1-хлор-2-нафтокси)бутилиодида, температура кипения 158-164°С. /0,02 мм., температура плавления 4546 . 12 --2- (26.8 .) 1:4- (69.7 .) (150 .) (11.7 .) , 1 , 2, 4-(1--2-) , 158-164 /0.02 ., 4546 . Вышеупомянутый йодид (11,5 г), -пиперидиноэтилметиламин (7 г) и спирт (50 мл) кипятили вместе с обратным холодильником в течение 1 часа. (11.5 .), - (7 .) (50 .) 1 . Сырой основной продукт выделяли, как описано в примере 2. Затем его растворяли в спирте и обрабатывали избытком спиртового раствора щавелевой кислоты с образованием осаждения 1хлор-2-[4-(-пиперидиноэтилметиламино)бутилокси]нафталина ди(водород-оксалат), кристаллизующегося из воды в иголках, температура плавления 201 с вскипанием. 2. 1chloro-2-[4-( - )] ( - ), , 201 . Оксалат суспендировали в воде, добавляли избыток раствора гидроксида натрия и смесь экстрагировали хлороформом. Промытый и высушенный экстракт упаривали досуха, получая свободное основание, которое растворяли в метаноле и обрабатывали йодистым метилом, как описано в примере 1, с получением 1-хлор-2-[4-(-пиперидиноэтилметиламино)бутилокси]нафталиндиметиодида, точка плавления. 215 с вскипанием. , . 1 1chloro - 2 - [4-(-)] , 215 . Аналогичным образом был получен 1-хлор-2-[4-(-морфолиноэтилметиламино)бутилокси]нафталинди-(водородоксалат, точка плавления 207 с шипением), который был превращен в свободное основание, а затем в 1-хлоро-2-. [4(-морфолиноэтилметиламино)бутилокси]нафталиндиметиодид, температура плавления 222, с шипением. , 1--2-[4-(-)] -( , 207 - , , 1--2-[4(-- )] , 222 . ЧТО МЫ ЗАЯВЛЯЕМ: Соединение общей формулы --(CH2)-+1-(CH2)-+2 2A, в которой представляет собой фенильную группу, несущую один или несколько заместителей, которые представляют собой алкильные группы, имеющие от одного до пять атомов углерода, атомы хлора или брома, фенильные группы или бензильные группы, или представляет собой нафтильную группу, которая может нести один или несколько заместителей, которые представляют собой алкильные группы, имеющие от одного до пяти атомов углерода или атомы хлора или брома, по меньшей мере один из заместители в , занимающие ортоположение относительно связи -'; нет, это целое число от двух до шести; представляет собой целое число и равно двум или трем; +1 представляет собой четвертичный атом азота, несущий две алкильные группы, которые представляют собой метильную или этильную группы; +2 представляет собой четвертичный атом азота, несущий по меньшей мере одну метильную или этильную группу и либо несущий две дополнительные алкильные группы, которые представляют собой метильную или этильную группы, либо образующий часть пиррелидино, пиперидино или морфолино кольца; и А- представляет собой анион неорганической или органической кислоты, который может представлять собой, например, галогенид или алкилсульфат. : --(CH2)-+1-(CH2)-+2 2Ain , , , , -'; ; ; +1 ; +2 , , ; - , , . ПРЕДВАРИТЕЛЬНЫЕ СПЕЦИФИКАЦИИ Усовершенствования в отношении дичетвертичных соединений и относящиеся к ним Мы, , британская компания, расположенная по адресу: 183-193, , , .. Настоящим я заявляю, что изобретение, на которое мы молимся, чтобы нам был выдан патент, и метод, с помощью которого оно должно быть реализовано, будут подробно описаны в следующем заявлении: Настоящее изобретение относится к новым дичетвертичным соединениям и к его изготовлению. , , , 183-193, , , .. 1 , , : . Было обнаружено, что соединения, подпадающие под общую формулу (), обладают мощной активностью по блокированию ганглиев. () . --(CH2)-+1-(CH2)-+2 2A В этой формуле представляет собой фенильную группу, несущую один или несколько заместителей, которые могут представлять собой алкильные группы, имеющие от одного до пяти атомов углерода и атомы галогена ( например, атомы хлора или брома), фенильные группы или бензильные группы, или представляет собой нафтильную группу, которая может нести один или несколько заместителей, которые могут представлять собой алкильные группы, имеющие от одного до пяти атомов углерода или атомов галогена; по меньшей мере один из компонентов занимает орто-положение относительно связи ; представляет собой целое число от двух до шести; представляет собой целое число и равно двум или трем; +1 представляет собой четвертичный атом азота, несущий две алкильные группы, которые могут представлять собой метильную или этильную группы; +2 представляет собой четвертичный атом азота, несущий по меньшей мере одну метильную или этильную группу и либо несущий две дополнительные алкильные группы, которые могут представлять собой метильную или этильную группы, либо образующий часть пирролидино, пиперидино или морфолино кольца; и А- представляет собой анион неорганической или органической кислоты, который может представлять собой, например, галогенид или алкилсульфат. --(CH2)-+1-(CH2)-+2 2A , ' ( , ), , , ; - ; ; ; +1 ; +2 , , , ; - , , . Таким образом, настоящее изобретение в одном аспекте включает соединения общей формулы (). , , (). Эти соединения могут быть получены любым подходящим синтетическим путем. . Согласно настоящему изобретению в другом аспекте соединения общей формулы () получают путем обработки подходящего диамина общей формулы () кватернизирующим агентом, таким как низший алкилгалогенид или низший диалкилсульфат. , () () , . --(CH2)-N3-(CH2)-N4 () В этой формуле , и имеют значения, приведенные выше, N3 — вторичный или третичный атом азота, а N4 — первичный, вторичный, третичный атом азота. или четвертичный атом азота, при этом заместители, обеспечиваемые кватернизирующим агентом, вместе с любыми заместителями при N3 и N4, являются такими, которые дают желаемое замещение в соединении общей формулы (). --(CH2)-N3-(CH2)-N4 () , , , N3 N4 , , , , N3 N4, (). Так, например, N3 может представлять собой третичный атом азота, несущий одну метильную или этильную группу, а N4 может представлять собой третичный атом азота, несущий две алкильные группы, которые могут представлять собой метильную или этильную группы, или могут образовывать часть пирролиндино, пиперидино или морфолино. кольцо. , , N3 N4 , , , . Реакции кватернизации можно проводить, оставляя диамин стоять или нагревая его с кватернизирующим агентом, таким как низший алкилгалогенид, в подходящем растворителе, таком как ацетон или метанол, с добавлением, при необходимости, агента, связывающего кислоту. , например, карбонат натрия. , , , , , . Соединения общей формулы (), где N3 представляет собой вторичный или третичный атом азота и N4 представляет собой третичный атом, могут быть синтезированы следующим путем. (), N3 N4 , . Фенол формулы -, где имеет значение, указанное выше, подвергается реакции с соединением формулы (), где имеет значение, указанное выше, а и представляют собой подходящие атомы галогена, например атомы бромида, в присутствие гидроксида калия или другого подходящего агента с получением соединения формулы (). - , () , , , (). -(CH2)- --(CH2)- () () N5()-N4 () Соединение формулы () затем подвергают взаимодействию с диамином формулы (), где N5 представляет собой первичный или вторичный атом азота, и N4 представляет собой третичный атом азота, и имеет значение, указанное выше, с получением требуемого соединения формулы (). -(CH2)- --(CH2)- () () N5()-N4 () () () N5 N4 , (). **ВНИМАНИЕ** конец поля может перекрывать начало **. **** **.
, ."> . . .
: 506
: 2024-04-12 18:41:08
: GB832250A-">
: :
832251-- = "/"; . , . . , . . , . , , . .
. :
:
УведомлениеЭтот перевод сделан компьютером. Невозможно гарантировать, что он является ясным, точным, полным, верным или отвечает конкретным целям. Важные решения, такие как относящиеся к коммерции или финансовые решения, не должны основываться на продукте машинного перевода.
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB832251A
[]
ПАТЕНТНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ НЕТ ЧЕРТЕЖЕЙ Изобретатели: ЭДВАРД КОЭН; ГЕНРИ ХЕРБСТ; ДЭВИД ЭДГАР ПРИТЕРЧ ДЖЕНКИНС и КЕННЕТ ГЕРБЕРТ УИЛ Ки НСОН 832 251 Дата подачи Полная спецификация: 6 февраля 1958 г. : ; ; 832,251 : 6, 1958. Дата подачи заявки: 6 февраля 1957 г. : 6, 1957. № 4177/57. 4177/57. Индекс - -' ' Полная спецификация Опубликована: 6 апреля 1960 г. - -' ' : 6, 1960. СПЕЦИФИКАЦИЯ ОБ ОШИБКЕ № 832,251 832,251 Страница 1, строки 35 и 39, вместо «катушка» читать «фольга» Страница 2, строка 67, вместо «или «читать» из «» Страница 3, строка 27, вместо «из» (первое появление) ( читать « или» на странице 3, строка 36, вместо «окно» читать «окно», а на странице 4, строка 74, вместо «термоиника» читать «» ПАТЕНТНОЕ БЮРО 18 августа 1960 г. 1 11 11 1 У 1 И В ИрВ Н Воа, 111 р У Вуй. 1, 35 39, " " " " 2, 67, " " " " 3, 27, " " ( ) ( "" 3, 36, "" "" 4, 74, "" " " 18th, 1960 1 11 11 1 1 , 111 . металлические тела к керамическим телам и к уплотнениям. Керамика подходит для металла, изготовленного этим методом, если разница между их коэффициентами создание напряжений, которые могут вызвать разрушение поверхности керамического корпуса перед уплотнением готового уплотнения. Разница в том, как обеспечить модифицированную поверхность, которая является допустимой, будет зависеть от того, какие припои или сплавы для пайки будут использоваться в конструкции. Пломба и ее применение Здесь следует поставить цель настоящего изобретения, но, в общем, форстеритовая керамика обеспечивает способ изготовления таких уплотнений, которые подходящим образом сочетаются с титаном, а керамика не требует предварительного металлизация материалов, состоящих полностью или главным образом из оксида алюминия или керамического муллита, подходящим образом сочетается с цирконием. достаточно хорошо сочетается с металлическим цирконием и корпусом из керамического титана, чтобы быть пригодным для некоторых целей. Удачно сочетается с металлическим корпусом, без предварительного способа второго аспекта изобретательной металлизации керамического корпуса путем пайки титана. или циркониевое тело представляет собой титановое или циркониевое тело в форме фольги, то есть листа, который представляет собой керамическое тело в инертной атмосфере с использованием достаточно тонкого, чтобы не вносить существенного вклада припоя, состоящего из одного или нескольких к нагрузкам в готовом уплотнении, а элементы медной, серебряной и золотой керамики должны быть подходящими и подобраны к основной. в основном из оксида алюминия, как правило, основная часть из металла, а керамический корпус, соответствующий сплаву железа, кобальта и никеля, соответствующим образом подобранный к металлическому корпусу, включает в себя известные под зарегистрированной торговой маркой этапы без предварительной металлизации ' '. , , , , , , , , - , , , , , , , , , , ' '. керамический корпус, пайка катушки из титана или Инертная атмосфера – это атмосфера, в которой цирконий не взаимодействует с керамическим телом в инертной реакции в сколько-нибудь заметной степени с цераатмосферой с использованием припоя, состоящего из микрофона или любого из используемых металлов, например или более элементов: медь, серебро, достаточное количество сухого аргона, что следует понимать под золотом, и пайка катушки с основным металлом включает вакуум. На практике пайка без уплотнения. Можно удобно выполнить два этапа пайки. Сборка может осуществляться за одну операцию, при этом можно использовать заготовку частей уплотнения и нагрев их в вакууме на месте фольги, включающую соединение, контактирующее с припоем. , , , , , , , , , . Прит 11 " 4 - _ ПАТЕНТНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ 11 " 4 - _ НЕТ ЧЕРТЕЖЕЙ Изобретатели: ЭДВАРД КОЭН; ГЕНРИ ХЕРБСТ; ДЭВИД ЭДГАР ПРИТЕРЧ ДЖЕНКИНС и КЕННЕТ ГЕРБЕРТ УИЛКИНСОН 332 251 Дата подачи Полная спецификация: 6 февраля 1958 г. : ; ; 332 251 : 6, 1958. Дата подачи заявки: 6 февраля 1957 г. : 6, 1957. № 4177/57. 4177/57. Полная спецификация опубликована: 6 апреля 1960 г. : 6, 1960. Индекс при приеме: -Класс 36, Эл; и 83 (4), 54. : - 36, ; 83 ( 4), 54. Международная классификация: 1- 23 03 . :1- 23 03 . ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ Усовершенствования, относящиеся к методам герметизации металлических корпусов к керамическим корпусам. Мы, , британская компания , , , 2, настоящим заявляем об изобретении, в отношении которого мы молимся, чтобы патент может быть выдан нам, а метод, с помощью которого он должен быть реализован, должен быть подробно описан в следующем заявлении: - , , , , , , , 2, , , , , : - Настоящее изобретение относится к способу герметизации металлических тел к керамическим телам и к уплотнениям, изготовленным этим способом. , . В общем, известные способы герметизации металлических тел к керамическим телам требуют металлизации поверхности керамического тела перед изготовлением уплотнения, чтобы обеспечить модифицированную поверхность, к которой будут прилипать твердые припои или сплавы для пайки. Целью настоящего изобретения является предложить способ изготовления таких пломб, не требующий предварительной металлизации керамики. , , . Согласно одному аспекту изобретения уплотнение формируют между корпусом из металлического титана или циркония и корпусом из керамики, подходящим образом подобранным к металлическому корпусу, без предварительной металлизации керамического корпуса путем припаивания титанового или циркониевого корпуса к керамике. тела в инертной атмосфере с использованием припоя, состоящего из одного или нескольких элементов меди, серебра, золота. , , , , , . Согласно второму аспекту изобретения, способ формирования уплотнения между основным телом из металла и корпусом из керамики, соответствующим образом подобранным к металлическому корпусу, включает этапы пайки катушки из титана без предварительной металлизации керамического корпуса. или циркония к керамическому корпусу в инертной атмосфере с использованием припоя, состоящего из одного или нескольких элементов: меди, серебра, золота, и припаивания катушки к основному металлическому корпусу уплотнения. Два этапа пайки могут быть выполнены в можно использовать одну операцию, и можно использовать композитную фольгу, состоящую из титановой или циркониевой фольги, покрытой с одной или обеих сторон припоем. , , , , , , , , , . Припой, используемый для крепления фольги к основному металлическому корпусу уплотнения, конечно, должен быть подходящим для этой цели, и во многих случаях один и тот же медный, серебряный, золотой припой будет служить для крепления фольги как к керамический корпус и основной металлический корпус. , , , , , . Керамика подходит для металла, если разница между их коэффициентами теплового расширения достаточно мала, чтобы избежать возникновения напряжений, которые могут привести к разрушению готового уплотнения. Допустимая разница в расширении будет зависеть от конструкции уплотнения и керамика, состоящая полностью или в основном из оксида алюминия или муллита, подходящая для использования в соответствии с первым аспектом изобретения. Оксид алюминия представляет собой достаточно хорошо сочетается с титаном, чтобы быть пригодным для некоторых целей. В способе второго аспекта изобретения титановое или циркониевое тело имеет форму фольги, то есть листа, который достаточно тонкий, чтобы не вносить существенного вклада в напряжение в готовом уплотнении, а керамика должна соответствовать основному металлу уплотнения. Керамика, состоящая полностью или в основном из глинозема, обычно хорошо сочетается со сплавом железа, кобальта и никеля, известным под зарегистрированной торговой маркой . '. , , , , , , , , '. Инертная атмосфера – это атмосфера, которая не реагирует в сколько-нибудь заметной степени с керамикой или любым из используемых металлов, например сухой аргон, и следует понимать, что она включает в себя вакуум. На практике пайку удобно выполнять путем сборки деталей. уплотнения и нагрев их в вакууме при контакте соединения с припоем. , , , . Припой может быть вставлен в соединение в виде фольги или может быть нанесен на границу соединения, предпочтительно в виде проволоки, чтобы при расплавлении он втягивался между соединяемыми поверхностями. путем капиллярного притяжения. Альтернативно, припой можно нанести на одну или обе части уплотнения, которые затем нагревают до температуры пайки в инертной атмосфере, приводят в контакт и дают остыть. , , , , , , , . Уплотнение между титаном и форстеритом предпочтительно осуществляется пайкой эвтектическим сплавом меди и серебра, причем пайка осуществляется путем нагревания до температуры 900°С и поддержания этой температуры в течение полминуты. Предпочтительно использовать уплотнение между цирконием и оксидом алюминия или муллитом. производится пайкой серебра при температуре 9750°С в течение полминуты. Другими подходящими металлами для припоя являются чистое золото и золото-медные сплавы, предпочтительными являются те, которые содержат до 30% по весу золота и с этими металлами пайку можно проводить при 11000 С или менее в течение полминуты, в зависимости от состава сплава. , 900 9750 - , 30 % 11000 , . Там, где это удобно для реализации изобретения, припои могут быть нанесены на поверхность титанового или циркониевого изделия путем электроосаждения с использованием известных технологий нанесения покрытий на металлы и сплавы. качество, так как пленки с плохим покрытием могут выделять газ при нагревании и, таким образом, мешать процессу пайки. , , , , - . Далее будут описаны три варианта осуществления изобретения, относящиеся соответственно к волноводному окну для передачи электромагнитной энергии и к двум уплотнениям, предназначенным для формирования различных частей оболочки термоэмиссионного клапана или другого электрического устройства. , . В первом варианте окно представляет собой диск из монокристаллического синтетического корунда, который должен быть герметично приклеен к кольцу из титана. Кольцо образовано из титановой пластины и имеет фальц, обработанный на одном внутреннем крае, причем фальц имеет диаметр, немного больший, чем у диска так, чтобы при установке диска оставался небольшой зазор между его краем и внутренним краем рифленой части затрубного пространства. Из фольги эвтектического сплава медь-серебро толщиной 0,003 дюйма вырезают кольцо и детали в сборе с этим кольцом между диском и выступом, образованным выступом в кольцевом пространстве, при этом кольцо из фольги имеет размеры, охватывающие весь выступ. Пайка осуществляется путем нагрева собранного окна до 9000°С в вакууме и поддержания его при этой температуре. температуру в течение полминуты, за это время кольцо из сплава плавится и затекает за счет капиллярного притяжения в пространство между краем диска и внутренним краем части кольцевого пространства с рифлением, образуя прочное соединение. , , - 0.003 , 9000 , , . Во втором варианте часть оболочки термоэмиссионного клапана или другого электрического устройства содержит трубку из рекристаллизованного оксида алюминия, которая должна быть герметизирована с диском из сплава железа, кобальта и никеля, известного под зарегистрированной торговой маркой « ». «На обе поверхности листа титановой фольги покрывают известными методами легирования 70 пленку эвтектического сплава медь-серебро, а между трубкой и диском из сплава устанавливают кольцо из этой фольги с покрытыми поверхностями фольга, контактирующая с концом трубки и поверхностью диска. Пайка осуществляется путем нагрева сборки в вакууме до 9000°С и выдерживания ее при этой температуре в течение полминуты. , , " " , , 70 - , , 75 9000 . В третьем варианте осуществления изобретения керамический диск имеет несколько титановых штифтов 80, герметично соединенных с ним, например, для формирования основания термоэмиссионного клапана или другого устройства. 80 , . Штифты вырезаны из титановой проволоки диаметром 1 миллиметр, а керамический диск изготовлен из материала, известного под зарегистрированной торговой маркой 85 «», имеет необходимый диаметр и толщину и с необходимыми отверстиями для титановых штифтов такого размера. что титановая проволока вставляется в них с запрессовкой. Штифты собираются в отверстиях 90 диска, а вокруг каждого штифта, контактирующего с керамический диск. Сборка помещается в вакуумированный корпус и нагревается до температуры, достаточной для плавления проволоки, которая затем течет между штифтами и диском за счет капиллярного притяжения и образует вакуумонепроницаемое уплотнение между каждой проволокой и диском. 1 85 " " - 90 3 - 0 012 95 , - . В некоторых случаях при осуществлении способа 100 в соответствии с изобретением может оказаться необходимым избежать испарения припоя на тех частях керамического тела, где его присутствие было бы невыгодно, или впоследствии удалить такой улетученный материал, 105 для например, химически или механически, например, путем измельчения. , 100 , , 105 , , . Обращается внимание на заявку на патент №. . 4176/57 (серийный номер 832,252) на имя - , , 110 , , 6, которая датирована той же датой, что и настоящая заявка, и в которой заявлен способ изготовления термоэмиссионного клапана такого типа. включение металлической детали, приваренной к керамической детали, в которой 115 уплотнение образовано между частью металлического титана или циркония и частью керамики, подходящей для металлической части, без предварительной металлизации керамической части, путем пайки титана или циркония часть к 120 в инертной атмосфере с использованием припоя, состоящего из одного или нескольких элементов: меди, серебра, золота. 4176/57 ( 832,252) - , , 110 , , 6, , 115 , , 120 , , .
, ."> . . .
: 506
: 2024-04-12 18:41:08
: GB832251A-">
: :
832252-- = "/"; . , . . , . . , . , , . .
. :
:
УведомлениеЭтот перевод сделан компьютером. Невозможно гарантировать, что он является ясным, точным, полным, верным или отвечает конкретным целям. Важные решения, такие как относящиеся к коммерции или финансовые решения, не должны основываться на продукте машинного перевода.
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB832252A
[]
ПАТЕНТНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ НЕТ ЧЕРТЕЖЕЙ Изобретатели: ЭДВАРД КОЭН, ГЕНРИ ХЕРБСТ, КЕННЕТ ГЕРБЕРТ УИЛКИНСОН и ДЭВИД ЭДГАР ПРИТЕРЧ ДЖЕНКИНС 832252 Дата подачи Полная спецификация: 6 февраля 1958 г. : , , 832252 : 6, 1958. Дата подачи заявки: 6 февраля 1957 г. : 6, 1957. Полная спецификация опубликована: 6 апреля 1960 г. : 6, 1960. № 4176/57. 4176/57. Индекс при приеме: -Класс 36, Эл; и 39 (л), Д( 9 С: 9 Ж: 9 Г: 31: 40 Ж). :- 36, ; 39 (), ( 9 : 9 : 9 : 31: 40 ). Международная классификация:-03 01 . :-03 01 . ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ Усовершенствования в термоэмиссионных клапанах или в отношении них, включающие металлокерамические уплотнения. Мы, британская компания - из Брук Грин, Хаммерсмит, Лондон, 6, настоящим заявляем об изобретении, за которое мы молимся, чтобы Нам может быть предоставлен патент, а метод, с помощью которого он должен быть реализован, будет подробно описан в следующем заявлении. '' ' , - , , , , 6, , , , , . Настоящее изобретение относится к термоэмиссионным клапанам, включающим металлическую часть, герметично соединенную с керамической частью, и к способам изготовления таких уплотнений при изготовлении клапанов. , . В общем, известные способы герметизации металлических тел к керамическим телам требуют металлизации поверхности керамического тела перед изготовлением уплотнения, чтобы обеспечить модифицированную поверхность, к которой будут прилипать твердые припои или сплавы для пайки. Целью настоящего изобретения является предложить способ изготовления таких пломб, не требующий предварительной металлизации керамики. , , . Согласно одному аспекту изобретения при изготовлении термоэмиссионного клапана упомянутого типа уплотнение формируют между частью металлического титана или циркония и частью керамики, подходящей для корпуса, без предварительной металлизации керамики. часть путем припаивания титановой или циркониевой части к керамической части в инертной атмосфере с использованием припоя, состоящего из одного или нескольких элементов: меди, серебра, золота. , , , , , , . Согласно второму аспекту изобретения, при изготовлении термоэмиссионного клапана указанного типа уплотнение формируют между металлической частью и частью керамики, соответствующим образом подобранной к металлической части, без предварительной металлизации керамической части: припайка фольги из титана или циркония к керамической детали в инертной атмосфере с использованием припоя, состоящего из одного или нескольких элементов: меди, серебра, золота, и припайка фольги к основному металлическому корпусу уплотнения. Могут быть использованы два вида пайки: выполняется за одну операцию, и может быть использована композитная фольга, состоящая из титановой или циркониевой фольги, покрытой с одной или обеих сторон припоем. , , , , , , , , , . Припой, используемый для крепления фольги к металлической части пломбы, конечно, должен быть пригодным для этой цели, и во многих случаях для крепления фольги как к керамике будет служить один и тот же медный, серебряный, золотой припой. часть и металлическую часть. , , , , , . Керамика подходит для металла, если разница между их коэффициентами теплового расширения достаточно мала, чтобы избежать возникновения напряжений, которые могут привести к разрушению готового уплотнения. Допустимая разница в расширении будет зависеть от конструкции уплотнения и керамика, состоящая полностью или в основном из оксида алюминия или муллита, подходящая для использования в соответствии с первым аспектом изобретения. Оксид алюминия представляет собой достаточно хорошо сочетается с титаном, чтобы быть пригодным для некоторых целей. В способе второго аспекта изобретения титан или цирконий имеют форму фольги, то есть листа, который достаточно тонкий, чтобы не вносить существенного вклада в напряжение в готовом уплотнении. Керамика, состоящая полностью или в основном из оксида алюминия, как правило, хорошо сочетается со сплавом железа, кобальта и никеля, известным под зарегистрированной торговой маркой « ». Инертная атмосфера – это атмосфера, которая в заметной степени не реагирует с керамику или любой из используемых металлов, например, сухой аргон, и следует понимать, что это включает вакуум. На практике пайку удобно выполнять путем сборки частей уплотнения и нагревания их в вакууме, при этом соединение находится в контакте с припой. Припой может быть вставлен в место соединения в виде фольги или может быть нанесен на границу соединения, предпочтительно в виде проволоки, чтобы при расплавлении он втягивался между поверхностями. для соединения посредством капиллярного притяжения. Альтернативно, припой можно нанести на одну или обе части уплотнения, которые затем нагревают до температуры пайки в инертной атмосфере, приводят в контакт и дают остыть. , , , , , , , " " , , , , , , , , , , . Уплотнение между титаном и форстеритом предпочтительно осуществляется пайкой эвтектическим сплавом меди и серебра, причем пайка осуществляется путем нагревания до температуры 9000°С и поддержания этой температуры в течение полминуты. Предпочтительно использовать уплотнение между цирконием и оксидом алюминия или муллитом. осуществляется путем пайки серебром при температуре 9750°С в течение полминуты. Другими подходящими металлами для припоя являются чистое золото и сплавы золота с медью, предпочтительно те, которые содержат до 30% по весу золота, и с этими металлами можно проводить пайку. при 11000 С или менее в течение полминуты, в зависимости от состава сплава. , 9000 9750 - , 30 % , 11000 , . Там, где это удобно для реализации изобретения, припои могут быть нанесены на поверхность титанового или циркониевого изделия путем электроосаждения с использованием известных технологий нанесения покрытий на металлы и сплавы. качество, так как пленки с плохим покрытием могут выделять газ при нагревании и, таким образом, мешать процессу пайки. , , , , - . Далее будут описаны три варианта осуществления изобретения, относящиеся соответственно к волноводному окну для передачи электромагнитной энергии и к двум уплотнениям, предназначенным для формирования различных частей оболочки термоэмиссионного клапана. , . В первом варианте окно, которое является частью выходного средства магнетронного клапана, содержит диск из монокристаллического синтетического корунда, который должен быть герметично приклеен к кольцу из титана. внутренний край, при этом фальц имеет диаметр немного больший, чем у диска, так что при установке диска между его краем и внутренним краем фальцевой части кольцевого пространства остается небольшой зазор. Кольцо вырезается из фольги. из эвтектического сплава медь-серебро толщиной 0,003 дюйма, и детали собираются с помощью этого кольца между диском и буртиками, образованными фальцем в кольцевом пространстве, при этом кольцо из фольги имеет такие размеры, чтобы простираться на все буртик. Пайка осуществляется путем нагрева. собранное окно до 9000 С в вакууме и выдерживания при этой температуре полминуты, за это время кольцо из сплава плавится и затекает за счет капиллярного притяжения в пространство между краем диска и внутренним краем четвертной части кольцевого пространства, создавая здоровый сустав. , , , , - 0.003 , 9000 , , . Окно герметизируется на конце трубки, образующей часть выхода магнетронного волновода, путем пайки или приварки титанового кольца к стенкам трубки. . Во втором варианте часть оболочки термоэмиссионного клапана содержит трубку из рекристаллизованного оксида алюминия, которая должна быть герметизирована с диском из сплава железа, кобальта и никеля, известного под зарегистрированной торговой маркой «Нило К». Титановую фольгу покрывают с обеих сторон известными методами легирования пленкой из эвтектического сплава медь-серебро и устанавливают кольцо из этой фольги между трубкой и диском из сплава, при этом плакированные поверхности фольги соприкасаются с конец трубки и поверхность диска. Пайка осуществляется путем нагрева узла в вакууме до 9000 С и выдерживания при этой температуре в течение полминуты. , , " " , , - , , 9000 . Трубка из оксида алюминия с прикрепленным к ней металлическим диском может быть прикреплена к остальной части оболочки клапана известным способом или методом пайки в соответствии с настоящим изобретением. В некоторых случаях вся пайка обеспечивает герметичное соединение собранных частей оболочки, включая герметизация металлического диска с трубкой из оксида алюминия может быть осуществлена за одну операцию. , , . В третьем варианте осуществления изобретения керамический диск имеет несколько титановых штырей, запаянных через него для образования электрических контактов, и используется для формирования основания термоэмиссионного клапана. Штифты вырезаются из титановой проволоки диаметром 1 миллиметр, а керамический диск из материала, известного под зарегистрированной торговой маркой «Синтокс», и выполнен необходимого диаметра и толщины и с необходимыми отверстиями для титановых штифтов такого размера, чтобы титановая проволока плотно входила в них. Штифты собираются в отверстия в диске и катушку из 3 витков медно-серебряной эвтектической проволоки диаметром 0,012 дюйма размещают вокруг каждого штифта, контактирующего с керамическим диском. Сборку помещают в вакуумированный корпус и нагревают до температуры, достаточной для плавления проволока, которая затем проходит между штифтами и диском за счет капиллярного притяжения и образует вакуумонепроницаемое уплотнение между каждым штифтом и диском. 1 " " - 3 - 0.012 - . Затем электроды могут быть установлены на штифты и основание, герметично прикрепленные к оболочке термоэмиссионного клапана известным способом или, если оболочка изготовлена из керамики или металла, с использованием метода пайки в соответствии с настоящим изобретением; в некоторых случаях вся пайка, включая припайку титановых штифтов к керамическому основанию, может быть выполнена за одну операцию. , , ; , , . В некоторых случаях при реализации способа в соответствии с изобретением может оказаться необходимым избежать испарения припоя на частях керамического тела, где 832,252 , 832,252
, ."> . . .
: 506
: 2024-04-12 18:41:10
: GB832252A-">
Соседние файлы в папке патенты