Добавил:
Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:

патенты / 21844

.txt
Скачиваний:
0
Добавлен:
22.04.2024
Размер:
852.57 Кб
Скачать
830914-- = "/"; . , . . , . . , . , , . .



. :
:
УведомлениеЭтот перевод сделан компьютером. Невозможно гарантировать, что он является ясным, точным, полным, верным или отвечает конкретным целям. Важные решения, такие как относящиеся к коммерции или финансовые решения, не должны основываться на продукте машинного перевода.
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB830914A
[]
ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ БЕЗ ЧЕРТЕЖЕЙ Защита эластомеров от атмосферного разложения Мы, ПРОИЗВОДИТЕЛИ ПРОДУКЦИИ ХИМИИ, КОТОРЫЕ ДУ НОРД ЭТАБЛИССЕМБНТС КУЛ МАНН, юридическое лицо, учрежденное в соответствии с законодательством Франции, по адресу: 11, Рю де ла Бом, Париж, Франция, настоящим заявляем об изобретении, для чего мы молимся о том, чтобы нам был выдан патент, а метод, с помощью которого он должен быть реализован, должен быть подробно описан в следующем заявлении: Настоящее изобретение относится к способу защиты эластомеров, как природных, так и синтетических. , против действия атмосферных агентов. , , , 11, , , , , , , : , , . Это также относится к продуктам, полученным указанным способом. . В течение длительного времени предпринимались усилия по предотвращению вредного воздействия солнечного света и атмосферного озона на эластомеры, подвергающиеся их воздействию. Химический процесс разрушения точно не определен; невозможно утверждать, идет ли речь об одном или двух различных явлениях, но на практике установлены две формы изменения, явно различные по своим последствиям. , . ; , . Первая форма изменения встречается, когда куски вулканизированной резины подвергаются растяжению, даже небольшому (порядка 10–50%), и подвергаются воздействию атмосферных агентов: тогда происходит образование глубоких трещин, расположенных параллельно каждой другие и под прямым углом к направлению напряжения, которое может распространяться в массе резины и, в случае достаточно тонких предметов, может привести к разрушению. , ( 10 50%) : , , , . Это ухудшение, которое, как предполагается, происходит из-за атмосферного озона, особенно неприятно в случае эластомеров с высокой степенью ненасыщенности, таких как натуральный каучук и сополимеры бутадиена и стирола. , , , . Второй тип разрушения свойственен вулканизированным эластомерам, не подвергающимся никаким напряжениям: наблюдается изменение цвета образцов, поверхностное упрочнение с последующим появлением трещин в сетке, расползающихся без определенного направления по поверхности. который более или менее смолян. Разрушение может медленно распространяться на всю массу образца, при этом наблюдается повышение жесткости резины, которая становится хрупкой и теряет большую часть своих механических свойств, таких как устойчивость к разрыву и разрыву. : , . , , . Были предприняты попытки избежать этого ухудшения, прежде всего, подвергая инертную поверхностную пленку воздействию атмосферных агентов. Для этой цели в смесь добавляют воски или парафины. После вулканизации происходит миграция восков или парафина на поверхность, образуя таким образом сплошную пленку, непроницаемую для различных атмосферных агентов и отфильтровывающую часть светового излучения. Однако этот метод защиты действительно действителен только для предметов, которые используются статически и не подвергаются растяжению, поскольку образующаяся защитная пленка хрупкая, ее эластичность ограничена и она чувствительна к изменениям температуры; наконец, когда первоначальный разрыв происходит в одной точке защитной пленки, атака концентрируется в этой точке, и окончательное разрушение оказывается более значительным, чем в случае незащищенной смеси. , . . , , - . , , , , ; , , . Были также предприняты попытки применять лаки с хорошей эластичностью, способные противостоять атмосферным воздействиям и с подходящей адгезией к эластомерам, но такое лакирование не получило практического развития из-за своих недостатков. , , . Химическая защита была опробована множеством способов; Установлено, что обычные так называемые антиоксиданты, вообще говоря, не оказывают никакого защитного действия против озона и солнца. Сравнительно недавние работы выявили вещества, известные как «антиозоны». Среди этих «антиозоновых» веществ первыми являются дитиокарбаматы никеля, из которых наиболее известен дибутилдитиокарбамат никеля, который появился на рынке с целью замедления образования трещин. в эластомерах бутадиена, подвергнутых или не подвергнутых растяжению, а также воздействию солнечного света и атмосферного воздуха. ; , , - . "-. " "-" , - , -- , , , . После использования этого продукта, особенно для синтетических каучуков, дибутилдитиокарбамат никеля оказался эффективным также для защиты натурального каучука (латекса или смешанного каучука) от атмосферных агентов и устойчивости к нагреву смесей, содержащих указанное вещество. был улучшен. , - - ( ) , . Второе семейство «антиозонов» образуют производные пара-фенилендиамина, из которых лучшим в настоящее время является ,'-диоктил-пара-фенилендиамин. "-" -, ,' ---. До настоящего времени эти продукты применялись в изделиях из синтетического каучука во избежание образования трещин под действием статических и динамических напряжений, но их нельзя применять в светлых смесях, так как они окрашивают и, при определенных условиях, по показаниям их эффективность в отношении натурального каучука сомнительна; наконец, их использование приводит к серьезным недостаткам из-за высокого давления паров и токсичности. , , , , , ; , . Исследования, проведенные заявителями, установили, что введение в смеси небольшого количества ксантогената никеля придает полученным объектам поведение по отношению к атмосферным агентам, значительно улучшенное по сравнению с результатами, полученными предыдущими методами. Способ улучшения устойчивости к атмосферным воздействиям объектов, изготовленных из эластомеров, согласно настоящему изобретению состоит, по существу, во включении в конце цикла смешивания в олефиновые эластомеры количества, составляющего от 0,1 до 5% и предпочтительно от 1 до 2% по отношению к эластомеру ксантогената никеля, соответствующего общей формуле: < ="img00020001." ="0001" ="010" ="00020001" -="" ="0002" ="034"/>, в которой и ', одинаковые или разные, представляют собой алифатические, олефиновые, ароматические или алициклические углеводородные радикалы, содержащие от 1 до 12 атомов. углерода. . , , , , 0.1 5%, 1 2% , : < ="img00020001." ="0001" ="010" ="00020001" -="" ="0002" ="034"/> ', , , , 1 12 . Алкилксантогенаты никеля от до и, более конкретно, издпропилксантогенат, циклогексил- и циклопентилксантогенаты, арил-, арил-алкилксантогенаты, могут быть использованы в способе, который составляет цель настоящего изобретения. изобретение. , , -, -- -, -, --, . Ксантогенаты никеля, а также дитиокарбаматы того же металла уже предлагались для совершенно иной цели, а именно в качестве вторичных ускорителей при пластификации смесевых каучуков, в присутствии меркаптанов или ароматических меркаптидов, используемых в качестве первичных ускорителей. - , , , . Однако известно, что ускорители пластификации трансформируются в ходе производимой ими пластификации, и поэтому неудивительно, что обработанные таким образом каучуки, по-видимому, не обладают какой-либо особой устойчивостью к атмосферным агентам. Именно по этой причине, в отличие от случая пластификации, заявители вводят ксантогенаты никеля, используемые в соответствии с изобретением, только в конце цикла смешивания. . , , , . В качестве олефиновых эластомеров, которые можно обрабатывать в твердой форме или в форме латекса, можно назвать, в частности, натуральный каучук, сополимеры бутадиена со стиролом или акриловым нитрилом, полихлоропрены и полиизопрены. , , , - , , . Использование этих ксантогенатов в условиях изобретения приводит к замедлению появления трещин на объектах, подвергающихся воздействию любой погоды и солнца, как в состоянии покоя, так и подвергающихся статическому или динамическому напряжению. В случае смесей светлого цвета, помимо замедления появления трещин в сетке, было отмечено значительное замедление отверждения, причем все эти эффекты определенно превосходят эффекты, полученные с различными продуктами, используемыми до сих пор. , . , , , . Правда, ксантогенаты никеля придают смесям незначительную окраску, но она легко маскируется диоксидом титана и не препятствует образованию светлых оттенков. , , . Таким образом, с этой точки зрения ксантогенаты никеля имеют преимущество перед известными до сих пор антиозонами, которые в процессе использования приобретают неприятные окраски, которые не могут быть эффективно замаскированы соответствующими пигментами. , , . С другой стороны, эти соединения могут также действовать как ускорители вторичной вулканизации за счет сокращения времени нагревания, сохраняя при этом достаточную безопасность от горения: в отличие от ксантогенатов натрия или цинка, которые являются ускорителями, действующими даже в холодном состоянии, ксантогенаты никель может быть включен в натуральный каучук без риска вулканизации в холодном состоянии и с превосходными свойствами сохранения при хранении. , , : , , , . В смесях, содержащих сажу типа «Печь», целесообразно использовать «противогорючий» кислотный замедлитель, например салициловую кислоту, но нитрозопроизводные оказывают лишь очень небольшой эффект, и их следует избегать. Когда они включены в некоторые эластомеры, особенно в натуральный каучук, ксантогенаты никеля могут привести к увеличению определенных механических свойств, в частности устойчивости к разрушению, твердости и модуля упругости. "" , "-" , . , , , , , . Говоря в общем, естественное старение в темноте или старение под воздействием тепла смесей, защищенных в соответствии с настоящим изобретением, являются хорошими, что является значительным преимуществом по сравнению с использованием дитиокарбаматов никеля, при котором необходимо принять особые меры предосторожности против жары. , , - , . Однако с целью получения наилучших результатов предпочтительно воспользоваться синергическим эффектом, наблюдаемым между соединениями никеля и некоторыми антиоксидантами, например фенилендиаминами, или активаторами, такими как меркаптобонзимид-азолят цинка. Кроме того, было обнаружено, что некоторые наполнители с высокой поглощающей способностью, в частности некоторые сажи, приводят к дополнительному улучшению. , -, , - . , , , . Изобретение поясняется более подробно ниже со ссылкой на следующие примеры применения, в которых ксантогенаты никеля вводятся в эластомеры в конце обычного цикла смешивания, а затем смеси вулканизируются в прессе при 143°С. , , l43'. Испытания продуктов из примеров, приведенных ниже, проводились на возвышенной чистой террасе. Часть образцов подвергалась воздействию атмосферных агентов на опоре, наклоненной под углом 45° и направленной на юг, часть в виде полос, подвергнутых удлинению на 25 %, а часть в виде петли в соответствии с Тест -518. На той же подставке серия образцов экспонировалась без каких-либо напряжений, но часть образца была защищена от дождя и солнца, чтобы можно было определить произошедшие изменения цвета. . 45 , 25%, -518 . , , , . Наконец, действие одного только солнечного света определялось путем подвергания вулканизированных эластомеров воздействию солнца под боковыми вентилируемыми рамами, покрытыми тонкими листами стекла, которые содержались в идеальной чистоте. , . Динамические испытания проводились на образцах в виде полосок толщиной 2 мм. по толщине. Каждый цикл включал удлинение на 25% и изгиб. Частота циклов испытаний составляла 5 циклов в минуту для испытаний, проводимых в атмосферном воздухе, защищенном от дождя и солнца. 2 . . 25% . 5 . Операции проводились с двумя стандартными формулами на основе натурального каучука, одна для черных смесей, другая для светлых смесей, состав и масса которых приведены в таблице ниже: ТАБЛИЦА Номер смеси 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 Состав Каучук натуральный (копченый лист) № 1 100 100 100 100 100 100 100 100 Каучук натуральный (креп белый) 100 100 100 100 100 100 Оксид цинка... 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 Стеариновая кислота 2 2 2 2 2 2 2 a2 1 1 1 1 1 1 Дисульфид дибензотиазила 1 л 1 1 л 1 л л 1 л 1 1 1 Сера . , - , & : . 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 ( ) . 1 100 100 100 100 100 100 100 100 ( ) 100 100 100 100 100 100 ... 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 2 2 2 2 2 2 2 a2 1 1 1 1 1 1 - 1 1 1 1 1 1 1 1 . 2
,5 2,5 2,5 2,5 2,5 2,5 2,5 2.5 2,5 2,5 2,5 2,5 2,5 2,5 Технический углерод, известный под зарегистрированной торговой маркой (вулкан 6) 50 50 50 50 50 50 50 50 50 Каолин… … 50 50 50 50 50 50 Титана диоксид 10 10 10 10 10 10 Воски (воски микрокристаллические 1 шт.; парафин аморфный 1 шт.)... 1 1 1 1 Изопропиловый ксантогенат никеля... 1 2 2 2 2 2 1 2 2 2 Меркаптобензимид-азол 1-Дифенил-п. фенилендиамин... 2 1 2 Меркаптобензимид-азолат цинка. Полученные результаты приведены в таблицах , и 1V ниже: ТАБЛИЦА (светлые смеси, тесты на воздействие) Смесь № ,5 2,5 2,5 2,5 2,5 2,5 2,5 2.5 2,5 2,5 2,5 2,5 2,5 2,5 ( 6) 50 50 50 50 50 50 50 50 ... ... 50 50 50 50 50 50 - 10 10 10 10 10 10 ( 1 .; 1p.) ... 1 1 1 1 ... 1 2 2 2 2 2 1 2 2 2 - 1 -. ... 2 1 2 - , 1V : ( , ) . Характер теста 9 10 11 12 13 14 Требуемая продолжительность более более Экспозиция для ап- чем 3 дня 110 дней 40 дней 55д. 180д. 180д. под первыми трещинами мелкие и мелкие и напряженные Состояние поверхности трещины очень очень нет нет через 150 дней разорванная сетка густая плотная трещина трещина трещина трещина Состояние поверхности 1 месяц C1 C1 C0 После воздействия После воздействия 2 месяца C2 C1 C0 C0 C0 C0 Без каких-либо 4 месяца C3 C2 C0 C0 C0 C0 напряжение 6 месяцев C5 C3 C0 C0 C0 C0 1 месяц желтый желтый слегка желтый сделать. делать; делать. окраска после выдержки 6 месяцев коричнево-коричневая слегка светится. делать. делать. желтый Примечание. Образцы, подвергнутые воздействию без какого-либо напряжения, классифицируются по шкале от 0 до 5, в зависимости от степени растрескивания по ранее установленной шкале. 9 10 11 12 13 14 - 3 110 40 55d. 180d. 180d. 150 1 C1 C1 C0 2 C2 C1 C0 C0 C0 C0 4 C3 C2 C0 C0 C0 C0 6 C5 C3 C0 C0 C0 C0 1 . ; . 6 . . . ..- 0 5, . Трещин нет, очень мелкие трещины в сетке, C2 Мелкие трещины, C3 Средние трещины, Большие трещины, Очень большие трещины, значительное ухудшение качества образца. , , C2 , C3 , , , . ТАБЛИЦА – (Смеси с 6 – Статическое испытание на стойкость к атмосферным воздействиям – Воздействие под напряжением) Номер смеси 1 2 3 4 5 6 7 8 Время, необходимое для появления мелкой и 3 3 2 3 5 более более 2 плотных трещины, видимые невооруженным глазом ... дней месяцев месяцев месяцев месяцев чем месяцев 6 месяцев 6 месяцев Состояние поверхности после воздействия 6 месяцев Немного нет нет d3 d1 d3 d3 питтинговые трещины трещины D3 ТАБЛИЦА -( Смеси с 6 -, тесты с повторным удлинением) 1 2 3 4 5 6 7 8 Количество циклов, необходимое для появления - 30 000 более более более мелких и плотных трещин, видимых от 20 000 до 120 000 120 000 120 000 невооруженным глазом ... ... ... ... 40,000 250,000 250,000 250,000 Состояние поверхности после 150 000 циклов... d3 d2 d3 d3 d3 d3 d3 трещины В таблицах и сокращения имеют следующие значения: = очень мелкие трещины, = мелкие трещины, = средние трещины, d1 = очень малая плотность. , d2 Средняя плотность, =Высокая плотность. -( 6 - - ) . 1 2 3 4 5 6 7 8 3 3 2 3 5 2 , ... 6 6 6 d3 d1 d3 d3 D3 -( 6 - ) 1 2 3 4 5 6 7 8 - 30,000 , 20,000 120,000 120,000 120,000 ... ... ... ... 40,000 250,000 250,000 250,000 150,000 ... d3 d2 d3 d3 d3 d3 d3 , : = , = , = , d1 = , d2 , = . Анализ результатов показывает, что изопропилксантогенат никеля значительно замедляет появление трещин в светлых смесях, подвергающихся воздействию солнца и погоды (табл. ), а также затвердевание в массе вулканизированных эластомеров. - ( ), . При воздействии на растяжение следует различать статические и динамические деформации. Когда от объекта из резины требуется выдерживать только статические напряжения (например, электрические кабели и соединения), предпочтительнее сочетать с химической защитой ксантогената никеля воск, функция которого заключается в обеспечении равномерной миграции к поверхности. поверхности ксантогената никеля и формирования на поверхности образца более однородного защитного слоя, состоящего из воска и защитного агента. , . (.. ), , . Наконец, соединение ксантогената никеля и ,'-дифенил-пара-фенилендиамина или меркаптобензимидазола, придавая вулканизированным эластомерам очень хорошие тепловые свойства связующего, позволяет еще больше повысить устойчивость к атмосферным агентам ( Таблицы и ). , ,' -- -, , ( ). Выбор воска важен и сложен: наилучшие результаты были получены с некоторыми смесями микрокристаллических восков, например, полученных по способу Фишера-Тропша, и аморфных парафинов. : - , . В случае объектов, которые должны выдерживать повторяющиеся деформации даже с довольно низкой частотой, не рекомендуется сочетание воска с химическим защитным средством, таким как ксантогенат никеля, поскольку, в зависимости от амплитуды деформации, может произойти разрыв поверхностной пленки, которая не успеет восстановиться и создаст чувствительные слабые места для атак атмосферных агентов. , , , , . Действительно, из таблицы видно, что продолжительность жизни смеси, содержащей ассоциацию воска с ксантогенатом никеля, в случае динамических испытаний меньше, чем у смесей, содержащих только химическую защиту. , , , . Однако, как и в предыдущем случае, наилучшая химическая защита от атмосферных воздействий и от общего старения получается при связывании с ксантогенатом никеля, ,'-ди-фенил-пара-фенилендиамином или меркаптобензимидазолатом цинка, в зависимости от того, смеси черные или светлые. , , , ,' - - - - , -. Наконец, следует заметить, что трещины, возникающие после определенного периода времени на смесях, содержащих ксантогенаты никеля, чрезвычайно мелкие, в отличие от трещин, обычно встречающихся до настоящего времени. , , . Таким образом, ксантогенаты никеля имеют дополнительное преимущество, заключающееся в придании предметам блестящей поверхности и более длительного срока службы. . Способ, составляющий цель изобретения, может применяться, например, в случае объектов, имеющих следующий состав. - по массе: ПРИМЕР 1 Предметы, полученные из латекса Латекса (сухой резины) 100 частей Оксида цинка. . . 3 части серы........... 2 части диэтилдитиокарбамата цинка........... ............. 1 часть Меркаптобензотиазола... 0.5 часть изопропил-ксантогената никеля 2 части меркаптобензимид-азолата цинка........... 1 часть ПРИМЕР Предметы, полученные из со- полимер бутадиенстирол Синтетический каучук, известный как - ......... ...... . 100 частей Оксида цинка. .............. 5 частей Стеариновой кислоты, 1 часть Серы....... . .. ....... 2 части Ускорители . .. . . по необходимости Пластификаторы. . ... .. по необходимости Наполнители ........................ по необходимости Изопропилксантогенат никеля 2 части Воск микрокристаллический.. .... 1 часть Аморфного парафина ...... 1 часть Салициловая кислота ....... ....... 1 часть ПРИМЕР Предметы, полученные из сополимеров бутадиена и акрилового нитрила. . - : 1 ( ) 100 . . . 3 ........................ 2 -- ........................... 1 -- ... 0.5 - 2 -- ........... ............... 1 - - ......... ...... . 100 . ............... 5 , 1 ....... . .. ....... 2 . .. . . . . ... .. ........................... - 2 - ...... 1 ...... 1 ....... ....... 1 - . (15 или 25) (зарегистрированная торговая марка) ... . 100 частей оксида цинка.... 5 частей стеариновой кислоты 1 часть серы * 2 части ускорителей. . . . по мере необходимости . по необходимости Пластификаторы ....... по необходимости Изопропилксантогенат никеля 2 части Дифенил - стр. фенилендиамин, или меркаптобензимид-азолат цинка 1,5 части Салициловая кислота............ . 1 часть Микрокристаллический воск ...... 1 часть Аморфный парафин ... 1 часть (15 25) ( ) ... . 100 .... 5 1 * 2 . . . . . ..................... - 2 - . , - 1.5 ............ . 1 - ...... 1 ... 1 ПРИМЕР . Объекты получали лицевой полихиропрен Неопрен .... .. ...... . . 100 частей оксида цинка..................5 частей оксида магния. 4 части Ускорители .... ........ по необходимости Наполнители..... . . по необходимости Пластификаторы ....... по необходимости Изопропилксантогенат никеля 2 части Дифенил - стр. фенилендиамин или маркаптобензинидобензолат цинка 1,5 части Микрокристаллический воск. 1 часть аморфного парафина...... 1 часть ЧТО МЫ ЗАЯВЛЯЕМ: . Способ защиты от атмосферных воздействий олефинового эластомера в твердой или латексной форме, включающий введение в указанные эластомеры в конце цикла смешивания от 0,1 до 5% по массе по отношению к эластомеру ксантогенат никеля формулы: < ="img00080001." ="0001" ="010" ="00080001" -="" ="0008" ="033"/>, в котором каждый из и ' представляет собой алифатический, олефиновый, ароматический или алициклический углеводородный радикал, содержащий не более 12 атомов углерода. - .... .. ...... . . 100 .................. 5 . 4 .... ........ ..... . . ..................... - 2 - . , - 1.5 - . 1 ...... 1 : . , , , 0,1 5% , , : < ="img00080001." ="0001" ="010" ="00080001" -="" ="0008" ="033"/> ' , , , 12 . 2. Способ по п.1, в котором указанный ксантогенат никеля добавляют в количестве от 1 до 2%. 2. 1, 1 2%. 3.
Способ по п.1 или 2, в котором указанный ксантогенат никеля представляет собой алкилксантогенат, циклогексил или циклопентилксантогенат, арилксантогенат или арилалкилксантогенат. 1 2, -,- - , -, -. 4.
Способ по любому из пп.1-3, в котором диоксид титана также включен в указанный эластомер. 1 3, - . 5.
Способ по любому из пп.1-4, в котором в указанный эластомер также включены в качестве антиозонового вещества дифенил-п-фенилендиамин, меркаптобензимид-азолат цинка или динафтил-пара-дифенилендиамин. 1 4, , - - , -- ---. 6.
Способ по любому из пп.1-5, в котором к указанному эластомеру дополнительно добавляют по меньшей мере один микрокристаллический воск и аморфный парафин. 1 5, . 7.
Способ по п.6 , в котором воск представляет собой микрокристаллический воск, полученный способом Фишера-Тропша. 6, - - . 8.
Способ защиты эластомеров от неблагоприятного воздействия погоды и солнечного света по любому из предшествующих пунктов, по существу такой, как описано выше. , , . 9.
Способ защиты эластомеров по существу такой же, как описан в любом из предшествующих примеров. . 10.
Эластомер, устойчивый к воздействию атмосферных агентов, полученный способом по любому из предшествующих пунктов. , . **ВНИМАНИЕ** конец поля может перекрывать начало **. **** **.
, ."> . . .
: 506
: 2024-04-12 18:08:06
: GB830914A-">
: :

830915-- = "/"; . , . . , . . , . , , . .



. :
:
УведомлениеЭтот перевод сделан компьютером. Невозможно гарантировать, что он является ясным, точным, полным, верным или отвечает конкретным целям. Важные решения, такие как относящиеся к коммерции или финансовые решения, не должны основываться на продукте машинного перевода.
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB830915A
[]
ПАТЕНТНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ ЧЕРТЕЖИ ПРИЛОЖЕНЫ. . Изобретатель: ФРЕДЕРИК АРТУР ЗЮММЕРЛИН. :- . Дата подачи Полной спецификации: 1 июля 1958 г. : 1, 1958. Дата подачи заявки: 19 июля 1957 г. № 23017/57. : 19, 1957 23017/57. Полная спецификация опубликована: 23 марта 1960 г. : 23, 1960. Индекс при приемке: -Класс 40(1), 1 А 3 (А:Б), 3 ( 1:70 7 Е). :- 40 ( 1), 1 3 (: ), 3 ( 1: 70 7 ). Международная классификация:- 8 . :- 8 . ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ. . Измеритель скорости набора высоты. . Мы, , британская компания, расположенная в Грейт-Вест-Роуд, Брентфорд, Миддлсекс, настоящим заявляем об изобретении, в отношении которого мы молимся о том, чтобы нам был выдан патент, а также о методе его осуществления. должно быть выполнено и конкретно описано в следующем утверждении: , , , , , , , , , :- Настоящее изобретение относится к приборам для измерения скорости набора высоты для самолетов. . Известны устройства барометрической скорости набора высоты, например, в виде негерметичных сильфонов. Однако они медленно реагируют на изменения скорости набора высоты самолета и, таким образом, хотя и дают точное представление о скорости набора высоты на протяжении длительного времени. термин, не дают точных мгновенных показаний скорости набора высоты. Кроме того, в вертолетах барометрические высотомеры ненадежны, когда самолет находится у земли из-за воздействия несущего винта и других эффектов. , , , , , , . Индикация скорости набора высоты может быть альтернативно получена путем интегрирования выходного сигнала вертикального акселерометра. Однако индикация скорости набора высоты, полученная на основе такого сигнала, подвержена кумулятивным ошибкам, вызванным, например, расположением акселерометра вне вертикального положения. нулевой дрейф и так далее. , , , , , . Согласно изобретению прибор для измерения скорости набора высоты включает в себя акселерометр, выполненный с возможностью генерирования электрического выходного сигнала, представляющего, как правило, вертикальное ускорение прибора, интегратор, выполненный с возможностью интегрирования выходного сигнала акселерометра для получения интегрированного выходного сигнала, примерно представляющего мгновенную скорость подъема. вертикальный набор высоты, прибор барометрической скорости набора высоты, электрический выходной сигнал которого составляет 3 с 6 по сравнению с указанным интегрированным выходным сигналом, и канал обратной связи, подключенный для подачи электрического сигнала, зависящего от любой разницы между скоростями набора высоты, полученными соответственно из акселерометр и барометрический прибор 45 к точке на входной стороне интегратора в смысле изменения выхода интегратора для уменьшения разницы, путь обратной связи включает в себя интегратор 50. Таким образом, акселерометр, который может точно измерять мгновенные значения Скорость набора высоты контролируется барометрическим устройством, которое может измерять скорость набора высоты в течение длительного периода времени. Интегратор в цепи обратной связи 55 гарантирует, что любые постоянные ошибки в системе накапливаются на входе главного интегратора, увеличивая поправку до тех пор, пока они не устранены. - - , , 3 6 , - 45 , - 50 , , , - 55 . Акселерометр может представлять собой гироскоп 60 с корпусом ротора, разбалансированным относительно горизонтальной оси подвеса, но предпочтительно представляет собой акселерометр традиционной формы, т.е. подпружиненный груз, установленный с возможностью перемещения вдоль оси и установленный на гироскопе 65. -горизонт так, чтобы ось всегда была вертикальной или почти вертикальной. В случае, когда акселерометр представляет собой гироскоп с разбалансированным ротором, сигнал обратной связи может подаваться на устройство крутящего момента для имитации корректирующего ускорения и, таким образом, для изменения скорость прецессии гироскопа в соответствии с результирующей кажущейся силой ускорения. 60 -- , , , , 65 - , - 70 . Изобретение может быть реализовано на практике различными способами, и один вариант осуществления будет описан только в качестве примера со ссылкой на прилагаемый чертеж, единственный рисунок которого представляет собой схематическое изображение прибора измерения скорости набора высоты. 75 , , . Обычный аселерометр 1 установлен на корпусе ротора 2 гироскопа в блоке гирогоризонта & , цена 25, 830,5915, для выдачи электрического выходного сигнала относительно земли, который пропорционален ускорению корпуса в общем случае. вертикальном направлении, а значит, и самолета, на котором закреплен блок гирогоризонта. Выход акселерометра через мегаомный резистор 3 подается на вход интегратора, состоящего из усилителя 4 с емкостной обратной связью, выход 5 которого используется для выдачи указание вертикальной скорости или скороподъемности самолета. 1 80 2 & 25, 830,5915 - , - 3 4 - 5 . Для коррекции индикации за накопленные ошибки, связанные, например, с отклонением гирогоризонта от горизонтали, выходной сигнал 5 интегратора 4 сравнивается с электрическим сигналом скорости набора высоты, обеспечиваемым барометрической скоростью. подъемного устройства 6, включающего в себя негерметичный сильфон, один конец оси, вдоль которого происходит расширение, зафиксирован, а другой конец соединен с электрическим датчиком, который обеспечивает выходной сигнал, когда между двумя концами сильфона происходит относительное перемещение, как указано выше. , такой блок довольно точно показывает среднюю скорость набора высоты за период, хотя он подвержен задержке, и показания, соответствующие его выходным данным, могут сильно отличаться от мгновенной скорости набора высоты. , , ,- - ,,, 5 4 6 , - , , . Сигнал барометрического блока 6 и часть выходного сигнала интегратора подаются на компаратор 7, состоящий из простой суммирующей схемы. Любая разница между ними подается через резистор 9 сопротивлением 10 МОм на второй интегратор 10. Выход интегратор 10 т.е. интегрированный сигнал ошибки подается на вход интегратора 4 через цепь обратной связи 8, содержащую резистор сопротивлением 10 МОм 11. Интегратор 10 также состоит из усилителя с емкостной обратной связью. Однако в этом случае емкостный источник питания -обратная цепь включает демпфирующий резистор 12. 6 7 10 9 10 10 4 - 8 10 11 10 - - 12. Входной сигнал, подаваемый на интегратор 4 от второго интегратора 9, устраняет любую накопленную ошибку в сигнале скорости набора высоты, полученном с выхода акселерометра, поскольку сигнал обратной связи, добавляемый на вход основного усилителя 4, растет до тех пор, пока не появится постоянная ошибка. преодолено. 4 9 , - 4 . В одном подходящем устройстве сделаны следующие предположения. . Максимальная скорость набора высоты или снижения, фут/сек. /. Максимальное вертикальное ускорение 15 футов. 15 . см. 2. 2. Максимальное горизонтальное ускорение 10 футов. 10-. см. . Постоянная скорость эрекции гироскопа 3/мин. 3 /. Чувствительность акселерометра -1 В/фут/сек -. -1 / / -. Чувствительность индикатора -/ . - / . Барометрическая скорость набора высоты /фут/см. / /. Схема такова, что система имеет следующие передаточные функции. . 1 2 + + 900 1 3 + 1 ( 2 _ + 900 Где = показания индикатора (вольты) = выходной сигнал акселерометра (вольты) = выходной сигнал барометрической скорости набора высоты (вольты; и = дифференциальный оператор. 1 2 + + 900 1 3 + 1 ( 2 _ + 900 = () = () = (; = . Из этих передаточных функций следует отметить следующие моменты. . () С краткосрочной точки зрения 1 = , представляет собой показатель скорости набора высоты от инерционного источника. () 1 = , . () С долгосрочной точки зрения = , нулевые ошибки акселерометра не влияют на показания. () = , . 1 () В краткосрочной перспективе = 15 , что мало. 1 () = 15 . В долгосрочной перспективе = 2 , значение термина полностью получено из барометрического источника. = 2 , . () Система адекватно демпфирована (критическое значение 0,5). () (.5 ).
, ."> . . .
: 506
: 2024-04-12 18:08:08
: GB830915A-">
: :

830916-- = "/"; . , . . , . . , . , , . .



. :
:
УведомлениеЭтот перевод сделан компьютером. Невозможно гарантировать, что он является ясным, точным, полным, верным или отвечает конкретным целям. Важные решения, такие как относящиеся к коммерции или финансовые решения, не должны основываться на продукте машинного перевода.
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB830916A
[]
ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ Производные и их получение Мы, , британская компания , , Лондон, SW1, настоящим заявляем об изобретении, на которое мы молимся, чтобы нам был выдан патент и способ, с помощью которого его следует осуществлять, должны быть подробно описаны в следующем заявлении: Настоящее изобретение относится к новым органическим соединениям и, более конкретно, оно относится к новым соединениям гуанидина, которые обладают терапевтическими свойствами, особенно при лечении аллергических и воспалительные состояния. , , , , , ..1, , , , , : . Согласно изобретению мы предлагаем соединения гуанидина, которые в одной из таутомерных форм могут быть представлены формулой: < ="img00010001." ="0001" ="016" ="00010001" -="" ="0001" ="048"/>. , , : < ="img00010001." ="0001" ="016" ="00010001" -="" ="0001" ="048"/> где R1 означает фенильный радикал, который необязательно может быть замещен атомами галогена или алкильными радикалами, R2 означает пиридил или пиридил--оксидный радикал, связанный во 2-, 3- или 4-положении, и означает для алкильного радикала и его нетоксичных фармацевтически приемлемых кислотно-аддитивных солей. R1 , R2 -- 2-, 3-, 4-, , , - - - . В качестве подходящего галогенового заместителя фенильного радикала можно назвать, например, атом хлора, а в качестве подходящего алкильного заместителя фенильного радикала можно назвать, например, метильный радикал. , , , , , . Подходящими алкильными заместителями (R3) могут быть, например, метильные или этильные радикалы. Предпочтительным классом соединений является тот, в котором заместитель (R1) означает фенильный радикал, необязательно замещенный метильными радикалами, заместитель (R2) означает 3-пиридиловый или 4-пиридиловый радикал, а заместитель () означает метиловый радикал. Особо ценными соединениями приведенной формулы являются Nфенил-'--3-пиридилэтилиденаминогуанидин, -п-толл-N1-а-3-пиридил-этилиденаминогуанидин, -2:4-диметилфенил-N1-3-пиридилэтилиденаминогуанидин. , --толил-N1-4-пиридилэтилиденаминогуанидин и -2:4-диметилфенил '--4-пиридилэтилиденаминогуанидин и их соответствующие гидрохлориды. (R3) , , . (R1) , (R2) 3- 4 (,) . - ' - - 3 - , - - - N1 - - 3 - - , -2:4- - - N1 - 3 - , - - - N1 - 4 - - - 2:4 - ' - - 4 - , . В соответствии с еще одним аспектом изобретения мы предлагаем способ производства указанных соединений гуанидина, который включает взаимодействие аминогуанидина формулы: < ="img00010002." ="0002" ="011" ="00010002" -="" ="0001" ="038"/>, где R1 имеет указанное выше значение, с карбонильным соединением формулы: < ="img00010003." ="0003" ="011" ="00010003" -="" ="0001" ="017"/>, где R2. и R3 имеют значения, указанные выше. : < ="img00010002." ="0002" ="011" ="00010002" -="" ="0001" ="038"/> R1 , : < ="img00010003." ="0003" ="011" ="00010003" -="" ="0001" ="017"/> R2 R3 . В указанном процессе аминогуанидин можно преимущественно использовать в форме его кислотно-аддитивной соли, например гидрохлорида, гидробромида или гидридида, а карбонильное соединение при желании можно использовать в форме его функционального производного. , например, в форме его бисульфитного соединения, ацеталя или циклического ацеталя. Реакцию также можно удобно проводить в присутствии инертного растворителя или разбавителя, например воды, алифатических спиртов, содержащих не более 6 атомов углерода, например метанола, этанола или бутанола, или водной спиртосодержащей среды, и реакция может быть ускорено или завершено применением тепла. , - , , , , , , , . , , - 6 , , , , . Как указано выше, новые соединения гуанидина обладают полезными терапевтическими свойствами, особенно при лечении аллергических и воспалительных состояний. Таким образом, их можно использовать в качестве активного ингредиента при составлении фармацевтических композиций, например, в форме таблеток, растворов или кремов. , . , , , . Таким образом, согласно следующему признаку изобретения мы предлагаем новые фармацевтические композиции, в которых активным ингредиентом является по меньшей мере одиночное соединение гуанидина формулы: - < ="img00020001." ="0001" ="016" ="00020001" -="" ="0002" ="048"/>, где R1, R2 и R3 имеют значения, указанные выше, или их соль кислотного присоединения, в смеси с фармацевтическим наполнителем. : - < ="img00020001." ="0001" ="016" ="00020001" -="" ="0002" ="048"/> R1, R2 R3 , - , . В качестве подходящих кислотно-аддитивных солей указанных гуанидиновых соединений можно назвать, например, соли минеральных кислот, например гидрохлориды, и обычные соли органических кислот, например ацетаты. - , , , , , . Указанные фармацевтические композиции могут быть в форме таблеток, в которых активный ингредиент смешан с фармацевтическими наполнителями, которые, как известно, подходят для производства таких таблеток. Подходящими фармацевтическими эксципиентами могут быть, например, инертные разбавители, например карбонат кальция, разрыхлители, например кукурузный крахмал, связующие вещества, например альгиновая кислота, и смазывающие вещества, например стеарат магния. . , , , , , -, , , . Указанные таблетки могут быть непокрытыми или иметь оболочку, устойчивую к распаду в присутствии желудочного сока. . Указанные композиции таблеток могут быть составлены таким образом, чтобы на каждые 100 массовых частей композиции присутствовало от 25 до 90 массовых частей соответствующего соединения гуанидина или его кислотно-аддитивной соли, например, от 50 до 75 массовых частей. масса указанного соединения гуанидина или его кислотно-аддитивной соли. 100 25 90 , 50 75 - . Фармацевтические композиции могут быть в форме порошков, которые подходят для немедленного приготовления водных растворов для инъекций или для местного применения. Они могут преимущественно содержать бактериостатический агент, например, соль четвертичного аммония, например, смесь бромидов алкилтриметиламмония, известный как Цетримид В.П., и разбавитель, например хлорид натрия, для получения изотонических растворов путем добавления воды. . , , , .., , , . Кроме того, фармацевтические композиции могут быть в форме кремов, мазей или паст для местного применения, где активный ингредиент смешан с фармацевтическими наполнителями, которые, как известно, подходят для производства таких кремов, мазей или паст. , , . Указанные кремы имеют форму эмульсий «масло в воде» или «вода в масле», в которых активный ингредиент находится в суспензии или растворен в масляной фазе. Подходящими фармацевтическими наполнителями могут быть, например, подходящие смеси маслянистых или жирных основ, например нефтяные углеводороды, например жидкий парафин, растительные жиры, например арахисовое масло, длинноцепочечные алифатические спирты и кислоты, например цетиловый спирт и стеариновая кислота, эмульгаторы, например продукты конденсации этиленоксида с длинноцепочечными алифатическими спиртами, например гептадекаэтиленоксицетанолом, и увлажнители, например многоатомные спирты, например глицерин. Такие кремовые композиции могут быть составлены таким образом, чтобы на каждые 100 массовых частей композиции присутствовало от около 0,1 массовых частей до около 10 массовых частей соответствующего соединения гуанидина или его кислотно-аддитивной соли, например около 2 частей. по массе указанного соединения гуанидина или его кислотно-аддитивной соли. - -- . , , , , , , , , , , , , , , . 100 0.1 10 - , 2 - . Указанные мази или пасты таковы, что активный ингредиент или ингредиенты растворены или диспергированы в безводной жировой основе, например животных или растительных жирах, или парафиновой основе. Кремы, мази или пасты могут также необязательно содержать подходящий консервант и/или подходящий антиоксидант. Фармацевтические композиции также могут быть в форме водных суспензий, в которых активный ингредиент представляет собой практически нерастворимую в воде кислотно-аддитивную соль, например салицилат, и суспендируют в водной основе, содержащей диспергирующий агент и суспендирующий агент. Подходящими диспергирующими агентами могут быть, например, продукт конденсации полиэтиленоксида цетилового спирта, природный фосфатид, например соевый лецитин, или неполный эфир, полученный из обычных жирных кислот, например лауриновой, пальмитиновой, стеариновой и олеиновой кислоты, и ангидриды гексита, например гекситаны и гексиды, полученные из сорбита, например моноолеат сорбитана, и соответствующие продукты конденсации указанных неполных эфиров с оксидом этилена, например мононолеат полиоксиэтиленсорбитана. , , . , / - - , , . , , , , , , , , , , , -, , . Подходящими суспендирующими агентами могут быть альгинат натрия или карбоксиметилцеллюлоза натрия. Такие водные суспензии могут также содержать консерванты и, при пероральном применении, подсластители и ароматизаторы. . , , . Фармацевтические композиции также могут быть в форме диспергируемых гранул и порошков, в которых активный агент смешан с диспергирующим агентом, суспендирующим агентом и подходящими консервантами. Такие диспергируемые гранулы используются для приготовления суспензий для инъекций или их можно использовать в смеси с подсластителями, например сахарозой, а также ароматизаторами и красителями для перорального введения. , , . , , , , . Фармацевтические композиции могут, кроме того, быть в форме масляных суспензий, в которых активный ингредиент суспендирован в масле, например кунжутном или арахисовом масле, которое содержит подходящий консервант и антиоксидант. Для целей инъекции масляная суспензия может необязательно содержать защитный коллоид, например, алюминиевая соль длинноцепочечной жирной кислоты, например стеарат алюминия. Для перорального применения маслянистые суспензии предпочтительно содержат подсластители и ароматизаторы, например сахарозу и карамельный ароматизатор. , , - , , , . , , . Фармацевтические композиции также могут быть в форме суспензий на эмульсионной основе практически нерастворимой в воде кислотно-аддитивной соли, например салицилата. Такие пероральные эмульсии предпочтительно относятся к типу «масло в воде», и подходящими эмульгирующими агентами могут быть те, которые агенты, как описано ниже. - , .- -- . Фармацевтические композиции также могут быть в форме масляных растворов, в которых подходящая кислотно-аддитивная соль активного ингредиента, например олеат, растворена в маслянистой основе, например арахисовом масле, которая может содержать подходящие консерванты и антиоксиданты. Масляные растворы для перорального применения могут быть упакованы в подходящие мягкие желатиновые капсулы. - , , , , . . Изобретение иллюстрируется, но не ограничивается следующими примерами, в которых части даны по весу: - ПРИМЕР 1 4.6 Части N1-амино-N2-2:3-диметилфенилгуанидингидриодида добавляют к раствору 2 частей 4-пропионилпиридина в 40 частей этанола, содержащие 1 каплю концентрированной водной соляной кислоты. Реакционную смесь кипятят с обратным холодильником в течение 2 часов, затем охлаждают и разбавляют эфиром. Таким образом получают гидриодид -2:3-диметилфенил-N2-а-4-пиридилпропилиденаминогуанидина в виде кристаллического продукта, т. пл. 229--2320С. : - 1 4.6 --N2-2: 3- 2 4- 40 1 . 2 . -2: 3- - N2 - -4- , .. 229--2320C. ПРИМЕР 2. Смесь 2,2 частей гидрохлорида -п-хлорфенил-N1-аминогуанидина, 12 частей 3-ацетилпиридина и 10 частей 50%-ного водного спирта кипятят с обратным холодильником в течение 20 минут. 2 2.2 -- N1- , 12 3- 10 50% 20 . Реакционную смесь охлаждают и подщелачивают добавлением раствора гидроксида натрия в воде. Затем смесь фильтруют и твердый остаток кристаллизуют из водного спирта. Таким образом получают -п-хлорфенил-'-а-3-пиридилэтилиденаминогуанидин, т. пл. 184--1850С. . . - - - ' - - 3 - - , .. 184--1850C. ПРИМЕР 3. Повторяют процесс, описанный в примере 2, за исключением того, что 2,2 части гидрохлорида -п-хлорфенил-N1-аминогуанидина, использованного в качестве исходного материала, заменяют 2,2 части дигидрохлорида -фенил-N1-аминогуанидина. Таким образом получают монб-гидрат -фенил-'-а-3-пиридилэтилиденаминогуанидина, т. пл. 81-830С. 3 2 2.2 ---N1- 2.2 - - N1 - . --'- - 3- , .. 81-830C. ПРИМЕР 4 Повторяют процесс, описанный в примере 2, за исключением того, что 1,2 части 3-ацетилпиридина, использованного в качестве исходного материала, заменяют 1,2 части 2-ацетилпиридина. Таким образом получают -п-хлорфенил-N1-а-2-пиридилэтилиденаминогуанидин, т. пл. 1191220С. 4 2 1.2 3- 1.2 2-. - - - N1 - - 2pyridylethylideneaminoguanidine, .. 1191220C. ПРИМЕР 5 Смесь 3 частей -2: 4Аиметилфенил-N1-аминогуанидингидриодида, 1,2 части 3-ацетилпиридина и 10 частей воды кипятят с обратным холодильником в течение 20 минут. Раствор охлаждают и полученную смесь фильтруют. Твердый остаток кристаллизуют из спирта. Таким образом получают гидриодид -2:4-диметилфенил-N1--3-пиридилэтилиденаминогуанидина, т. пл. 242--2440С. 5 3 -2: 4Aimethyl -N1- , 1.2 3- 10 20 . . . -2:4- - N1 - - 3 - , .. 242--2440C. ПРИМЕР 6. Повторяют процесс, описанный в примере 5, за исключением того, что 3 части -2:4-диметилфенил-N1-аминогуанидингидриодида, использованного в качестве исходного материала, заменяют 3 частями --толил-N1-аминогуанидингидриодида. Таким образом получают гидриодид --толил-'--3-пиридилэтилиденаминогуанидина с т.пл. 228-2300С. 6 5 3 -2:4- - - 3 ---- . -;- ' - - 3 - .. 228-2300C. 7. Повторяют процесс, описанный в примере 5, за исключением того, что 3 части -2:4-диметилфенил-N1-аминогуанидингидриодида и 1,2 части 3-ацетилпиридина, использованные в качестве исходного материала, заменяют 3 частями -2: 3-диметилфенил-N1-аминогуанидингидриодид и 1,2 части 4-ацетилпиридина соответственно. Таким образом получают гидриодид -2:3-диметилфенил-N1--4-пиридилэтилиденаминогуанидина, т. пл. 231-2320С. 7 5 3 -2: 4- - N1- 1.2 3- 3 - 2:3 - - N1 - 1.2 4-- . - 2:3 N1 - - 4- , .. 231-2320C. ПРИМЕР 8. Смесь 2,2 частей гидрохлорида -фиорофенил-N1-аминогуанидина, 1,2 части 4-ацетилпиридина и 10 частей воды кипятят с обратным холодильником в течение 20 минут. Реакционную смесь охлаждают и подщелачивают водным раствором гидроксида натрия, затем смесь экстрагируют эфиром. 8 2.2 -- - , 1.2 4- 10 20 . . Эфирный экстракт сушат над безводным сульфатом натрия и затем обрабатывают эфирным раствором хлористого водорода. Смесь фильтруют и твердый остаток кристаллизуют из спирта. Таким образом получают дигидрохлорид -п-хлорфенил-N1a-4-пиридилэтилиденаминогуанидина, т. пл. 269-2710С. с разложением. . . - - - N1 - 4pyridylethylideneaminoguanidine , .. 269-2710C. . ПРИМЕР 9 Повторяют процесс, описанный в примере 8, за исключением того, что 2,2 части гидрохлорида -пи-хлорфенил-'-аминогуанидина, используемого в качестве исходного материала, заменяют 3 частями гидриодида -2:4-диметилфенил-N1-аминогуанидина. Таким образом получают дигидрохлорид -2:4-диметилфенил--4-пиридилэтилиденаминогуанидина, т. пл. 252-2530С. 9 8 2.2 - - ' - 3 -2: 4--- . - 2:4 - - - 4- , .. 252-2530C. ПРИМЕР 10 Повторяют процесс, описанный в примере 8, за исключением того, что 2,2 части гидрохлорида -п-хлорфенил-N1-аминогуанидина и 1,2 части 4-ацетилпиридина, использованные в качестве исходного материала, заменяют 3 частями гидрохлорида -птолил-N1-аминогуанидина. и 1,8 части 3-ацетилпиридина соответственно. 10 8 2.2 -- - - - 1.2 4- 3 - - N1 - 1.8 3- . Таким образом получают дигидрохлорид -п-толил-N1--3-пиридилэтилиденаминогуанидина, т. пл. 258-2600С. --толил-'--3-пиридилэтилиденаминогуанидинсалицилат имеет т.пл. 140-1420С. -----3- , .. 258-2600C. ---'--3- .. 140-1420C. ПРИМЕР 11 Смесь 2 частей гидрохлорида -п-толил-N1-аминогуанидина, 1,2 части 4-ацетилпиридина и 10 частей этилового спирта кипятят с обратным холодильником в течение 20 минут. Реакционную смесь охлаждают и разбавляют раствором хлористого водорода в бутаноле. Полученную смесь фильтруют и твердый остаток кристаллизуют из спирта. Таким образом получают дигидрохлорид --толил-'--4-пиридилэтилиденаминогуанидина, т. пл. 260-2610С. 11 2 ---N1aminoguanidine , 1.2 4acetylpyridine 10 20 . . . - - - ' - - 4 - , .. 260-2610C. ПРИМЕР 12. Повторяют процесс, описанный в примере 11, за исключением того, что 1,2 части 4-ацетилпиридина, используемого в качестве исходного материала, заменяют 2 частями 4-пропионилпиридина. Таким образом получают дигидрохлорид -п-толил-'-а-4-пиридилпропилиденаминогуанидина, т. пл. 12 11 1.2 4acetyl- 2 4-. ---'--4- , .. 249-2510С. 249-2510C. ПРИМЕР 13 Смесь 2,9 частей гидрохлорида н-п-толил-N1-аминогуанидина, 2 частей 4-ацетилпиридин--оксида, 6 частей воды и 3 частей концентрированной соляной кислоты кипятят с обратным холодильником в течение 2 минут. Реакционную смесь охлаждают, фильтруют и твердый остаток кристаллизуют из спирта. Таким образом получают дигидрохлорид -п-толил-N1-(-4-пиридил--оксид)этилиденаминогуанидина, т. пл. 219-2210С. с разложением. 13 2.9 ---- , 2 4acetylpyridine--, 6 3 2 . . ----( -4--- ) , .. 219-2210C. . ПРИМЕР 14. Повторяют процесс, описанный в примере 13, за исключением того, что 2,9 части гидрохлорида -п-толил-N1-аминогуанидина, использованного в качестве исходного материала, заменяют 3,2 части гидрохлорида -п-хлорфенил-N1-аминогуанидина. Таким образом получают дигидрохлорид -пхиорофенил-'-(а-4-пиридил--оксид)этилиденаминогуанидина, т. пл. 216--2170С. с разложением. 14 13 2.9 --- - 3.2 - - - N1 - . - - ' - ( - 4 - - - ) , .. 216--2170C. . ПРИМЕР 15. Повторяют процесс, описанный в примере 13, за исключением того, что 2,9 части гидрохлорида -п-толилN1-аминогуанидина, используемого в качестве исходного материала, заменяют 3,1 части гидрохлорида -2:4-диметилфенил-N1-аминоW-гуанидина. Таким образом получают дигидрохлорид -2:4-диметилфенил-N1-(а-4-пиридил--оксид)этилиденаминогуанидина, т. пл. 243--2440С. с разложением. 15 13 2.9 --- 3.1 - 2:4 - - N1 - . - 2:4 - - N1 - ( -4- - - ) , .. 243--2440C. . ПРИМЕР 16 Прессуют смесь 250 частей -п-толил-'-2-4-пиридилэтилиденаминогуанидина дигидрохлорида, 47 частей кукурузного крахмала, 25 частей альгиновой кислоты и 3 частей стеарата магния. Затем сжатый материал измельчают и пропускают через сито с размером ячеек 16 меш. Полученные таким образом гранулы прессуют в таблетки, пригодные для перорального введения в терапевтических целях. 16 250 ---'-2- 4 - , 47 , 25 3 . 16- . . ПРИМЕР 17 Прессуют смесь 250 частей ---'--3-пиридилэтилиденаминогуанидина дигидрохлорида, 50 частей кукурузного крахмала, 22 частей альгиновой кислоты и 3 частей стеарата магния. Затем сжатый материал измельчают и пропускают через сито с размером ячеек 16 меш. Полученные таким образом гранулы прессуют в таблетки, на которые наносят покрытие путем галтовки в ванне для нанесения покрытия с одновременным добавлением достаточного количества раствора из 1 части цетилового спирта, 1 части стеариновой кислоты и 2 частей шеллака в 6 частях. этилового спирта. Когда покрытые оболочкой таблетки достигнут подходящей консистенции, их опудривают добавлением необходимого количества смеси 1 части талька и 1 части стеариновой кислоты. Процедуру повторяют до тех пор, пока таблетки не достигнут соответствующего времени распада в искусственном желудочном и кишечном соках. Полученные таким образом таблетки с энтеросолюбильным покрытием в конечном итоге покрывают сахаром, который необязательно может содержать красящие вещества. Полученные таким образом таблетки пригодны для перорального применения в терапевтических целях. 17 250 ---'-- 3 - , 50 , 22 3 . 16- . - 1 , 1 2 6 . 1 1 . . . . ПРИМЕР 18. 15 частей -п-толил-'-а-3-пиридилэтилиденаминогуанидина дигидрохлорида склеивают с 70 частями жидкого парафина. В пасту добавляют 5000 частей белого мягкого парафина при температуре 45-500°С. Затем смесь перемешивают до охлаждения. Таким образом получена мазь, пригодная для местного применения в терапевтических целях. 18 15 ---'--3-- 70 . 5000 45--500C. . . ПРИМЕР 19 100 частей -п-толил-N1--3-пиридилэтилиденаминогуанидина дигидрохлорида смешивают со 100 частями карбоната кальция. 19 100 ---N1 --3 -- 100 . Смесь расфасовывают в твердые желатиновые капсулы. Таким образом получена фармацевтическая композиция, пригодная для перорального введения в терапевтических целях. . . ПРИМЕР 20 Смесь 2 частей ! стеарата алюминия и 98 частей арахисового масла медленно нагревают при перемешивании до 100°С. После завершения гелеобразования температуру поддерживают на уровне 1000°С в течение 1 часа, а затем повышают до 1500°С. и поддерживали его в течение еще 1 часа. Полученный гель затем охлаждают и при перемешивании добавляют 10 частей стерильного микроизмельченного дигидрохлорида -птолил-'--4-пиридилэтилиденаминогуанидина. Таким образом получают суспензию, пригодную для внутримышечных инъекций в терапевтических целях. 20 2 ! 98 1000C. 1000 . 1 , , 1500C. 1 . 10 - - ' - - 4 - - . . ПРИМЕР 21. К однородной смеси 1 части стерильного цетилтриметиламмонийхлорида и 25 частей стерильного хлорида натрия добавляют 100 частей стерильного дигидрохлорида -п-толил--а-3-пиридилэтилиденаминогуанидина. Смесь перемешивают до однородного состояния. таким образом получают порошок, пригодный для наполнения многодозовых контейнеров, который можно использовать для быстрого приготовления стерильных растворов для инъекций в терапевтических целях. 21 1 25 100 -----3-- . ПРИМЕР 22 20 частей кокосового масла, 78 частей арахисового масла и 2 части пчелиного воска плавят вместе при нагревании до 70-800°С. и при перемешивании добавляют 0,07 части пропилгаллата. Перемешивание продолжают до полного растворения. 8 Части -птолил--1-3-пиридилэтилиден-аминогуанидина дигидрохлорида, 40 частей сахарной пудры и 0,6 части сахарина натрия смешивают в обычном миксере и к нему медленно при непрер
Соседние файлы в папке патенты