патенты / 21772

829432-- = "/"; . , . . , . . , . , , . .



. :
:
УведомлениеЭтот перевод сделан компьютером. Невозможно гарантировать, что он является ясным, точным, полным, верным или отвечает конкретным целям. Важные решения, такие как относящиеся к коммерции или финансовые решения, не должны основываться на продукте машинного перевода.
РћРџРРЎРђРќРР• РЗОБРЕТЕНРРЇ GB829432A
[]
ПОЛНАЯ СПЕЦРР¤РРљРђР¦РРЇ Процесс производства чистых ароматических веществ РёР· промышленных углеводородных смесей РњС‹, -'" ", национальная корпорация, созданная Рё действующая РІ соответствии СЃ законодательством Восточной Германии, Рі. Лойна, недалеко РѕС‚ Мерзебурга, Восточная Германия, настоящим заявляем, что изобретение, РЅР° которое РјС‹ молимся, чтобы нам был выдан патент, Рё метод, СЃ помощью которого РѕРЅРѕ должно быть реализовано, должны быть РїРѕРґСЂРѕР±РЅРѕ описаны РІ следующем заявлении: - Р’ СЃРІСЏР·Рё СЃ растущим СЃРїСЂРѕСЃРѕРј Р’ современной промышленности для получения ароматических углеводородов СЃ РЅРёР·РєРѕР№ температурой кипения источник, обычно используемый РґРѕ СЃРёС… РїРѕСЂ, каменноугольная смола, недостаточен для удовлетворения необходимых поставок. 'ManuГ cturing , -'" ", --- , , , , , , , :- , , , . Р’ результате также пришлось прибегнуть Рє использованию РґСЂСѓРіРёС… промышленных углеводородных смесей, содержащих такие ароматические углеводороды. , - . Промышленные смеси углеводородов этого типа встречаются, например, РїСЂРё низкотемпературной карбонизации или гидрировании Р±СѓСЂРѕРіРѕ угля или РїСЂРё риформинге природных или синтетических бензинов. Ароматические углеводороды невозможно удалить РёР· этих смесей простой перегонкой, поскольку РІ РЅРёС… присутствуют Рё РґСЂСѓРіРёРµ углеводороды СЃ той же температурой кипения. Поэтому был предложен СЂСЏРґ СЃРїРѕСЃРѕР±РѕРІ экстракции Рё проведены различные эксперименты СЃ целью разработки метода разделения, основанного РЅР° азеотропной перегонке. Среди предложенных экстракционных сред были силикагель, жидкий РґРёРѕРєСЃРёРґ серы, диэтиленгликоль, ~-1-дихлордиэтиловый эфир Рё подобные соединения. Р’СЃРµ эти процессы экстракции имеют тот недостаток, что перед экстракцией ароматических углеводородов необходимо либо сначала разложить углеводородную смесь РЅР° низкокипящие фракции, соответствующие температурам кипения ароматических углеводородов, либо проводить экстракцию. РїСЂРѕРёСЃС…РѕРґРёС‚ РїСЂРё более высокой температуре, так что процесс должен происходить РїРѕРґ давлением. , . , . , . , , , ~-~1- . , - - , , . Установлено, что РёР· промышленных смесей углеводородов, содержащих ароматические углеводороды, можно экономически выгодно извлечь ароматические углеводороды СЃ высоким выходом удовлетворительной степени чистоты, если для извлечения ароматических углеводородных компонентов РёР· промышленных углеводородных смесей использовать растворитель Рё если ароматические углеводороды СЃРЅРѕРІР° извлекаются РёР· этого растворителя СЃ помощью второго растворителя, РѕС‚ которого РѕРЅРё окончательно отделяются перегонкой. , - , . Таким образом, настоящее изобретение представляет СЃРѕР±РѕР№ СЃРїРѕСЃРѕР± выделения РІ чистом РІРёРґРµ ароматического углеводородного компонента РёР· технической углеводородной смеси посредством РґРІСѓС… операций жидкостно-жидкостной экстракции, РїСЂРё этом процесс сначала заключается РІ экстракции ароматического углеводорода РёР· промышленной смеси СЃ помощью формамида или его -алкилированные производные Рё затем экстрагирование ароматических углеводородов РёР· РёС… раствора РІ первом растворителе СЃ помощью второго растворителя, который является хорошим растворителем для ароматических углеводородов, РЅРµ смешивается или лишь незначительно смешивается СЃ формамидом, используемым РІ качестве первого растворителя, Рё имеет температуру кипения. диапазон, который находится РїРѕ меньшей мере либо РЅР° 20°С ниже, либо РїРѕ меньшей мере РЅР° 50°С выше диапазона ароматических углеводородов, подлежащих выделению, причем экстрагированные ароматические углеводороды отделяют РѕС‚ второго растворителя путем фракционной перегонки обычным СЃРїРѕСЃРѕР±РѕРј. Желательно, чтобы формамид или его производные использовались РЅРµ РІ чистом РІРёРґРµ, Р° РІ смеси СЃ РІРѕРґРѕР№, так как это повышает эффективность экстракционной среды там, РіРґРµ речь идет Рѕ селективном поглощении ароматических углеводородов. / - , 20 . 50 . , . , . Необходимые для этой цели добавки РІРѕРґС‹ составляют менее 20 мас.%. 20% . Простейшим СЃРїРѕСЃРѕР±РѕРј проведения первого процесса экстракции является общепринятый метод жидкостно-жидкостной экстракции РІ экстракционных колоннах. Вместо колонны, конечно, можно использовать СЂСЏРґ мешалок СЃ промежуточными сепараторами, работающих РїРѕ принципу противотока. - . , - , . РџСЂРё проведении первой стадии процесса экстракции РІ экстракционных колоннах естественно РЅРµ имеет значения, какая РёР· РґРІСѓС… сред используется РІ качестве дисперсионной фазы. Эффект экстракции можно еще больше повысить РІ скважине 1, подключив концентрирующую колонну Рє собственно разделительной колонне, РїСЂРё этом часть полученных ароматических углеводородов перекачивается обратно РІ первую. , . 1 , , . Ароматические углеводороды, диспергированные РІ формамиде или его производных РІ С…РѕРґРµ первой стадии экстракции, можно без труда выделить РёР· формамида или производных путем перегонки Рё получить РІ чистом РІРёРґРµ после отделения Рё возврата РІРѕРґС‹, которая была подвергнута дистилляции. несли вместе СЃ СЃРѕР±РѕР№. , , , . Однако РёР·-Р·Р° термической нестабильности формамидов это приведет Рє потерям растворителя, так что ароматические углеводороды будет более экономично сначала удалять РёР· первой среды растворителя СЃ помощью второго агента2, как это предусмотрено РІ соответствии СЃ настоящим изобретением. - , , , soient2 . Вторая экстракция также может осуществляться любым желаемым СЃРїРѕСЃРѕР±РѕРј. Предпочтительными растворителями для второй экстракции являются бутаны Рё пентаны или промышленные углеводородные смеси, температура кипения которых превышает 200°С. Можно использовать любой хороший растворитель для ароматических углеводородов, РїСЂРё условии, что РѕРЅ несмешивается СЃ первым растворителем или нерастворим или растворим РІ нем лишь незначительно Рё имеет температуру кипения. температура, которая РїРѕ меньшей мере РЅР° 20°С ниже или РїРѕ меньшей мере РЅР° 50°С выше диапазона температур кипения ароматических углеводородов РґРѕ выделенных . , . 200~ . 20~ . 50~ . . Первый растворитель, освобожденный РѕС‚ ароматических углеводородов, возвращается РІ первую упомянутую экстракционную колонну, замыкая таким образом замкнутый цикл. Ароматический раствор, полученный РёР· этого контура путем второй экстракции, разлагается путем перегонки РЅР° чистые ароматические углеводороды Рё вторую экстракционную среду. , , , . . Если для второй экстракции используют растворитель СЃ более РЅРёР·РєРѕР№ температурой кипения, чем ароматический углеводород, то растворитель получают РІ РІРёРґРµ дистиллята, тогда как ароматические углеводороды получают РІ РІРёРґРµ осадка, РїРѕРґРѕР±РЅРѕРіРѕ осадку. Если используется растворитель СЃ более высокой температурой кипения, чем Сѓ ароматических углеводородов, то ароматические углеводороды получают РІ РІРёРґРµ дистиллята, Р° растворитель - РІ РІРёРґРµ осадка. Однако растворитель извлекается Рё возвращается РІРѕ вторую экстракционную колонну, так что РѕРЅР° также образует замкнутый контур. , . , . , , . Полученную смесь ароматических углеводородов можно без труда фракционировать перегонкой РЅР° бензол, толуол Рё ксилольную фракцию, Р° последняя РїСЂРё необходимости может быть дополнительно переработана. - , , . Чтобы избежать ненужных требований Рє экстракционному оборудованию, желательно, чтобы промышленная углеводородная смесь перед ее использованием была ограничена диапазоном кипения требуемых ароматических углеводородов. Поэтому желательно, чтобы те компоненты смеси, которые имеют температуру кипения ниже 65°С или 70°С, Р° также компоненты СЃ температурой кипения выше 145°С (возможно, 160°С), удалялись перегонкой. . , - , . 65~ . 70~ ., 145~ .( 160~ .), . Особым преимуществом СЃРїРѕСЃРѕР±Р° является исключительная степень чистоты получаемых таким образом ароматических углеводородов. Если исходные продукты благоприятны, ароматические углеводороды после завершения фракционирования Р±СѓРґСѓС‚ соответствовать обычному сорту, необходимому для нитрования. Если исходные продукты нежелательны, бензол должен пройти дальнейший процесс переработки, С‚.Рµ. Рі. СЃ серной кислотой. Однако РІ любом случае содержание ароматических веществ РІ полученной ароматической смеси превышает 99%. . , . , . . . , , 99%. РџР РМЕР Р’ экстракционной колонне стандартной конструкции десульфуризованное легкое масло, полученное РІ результате низкотемпературной карбонизации Р±СѓСЂРѕРіРѕ угля Рё СЃ диапазоном кипения 70-150°С, экстрагируется противоточным СЃРїРѕСЃРѕР±РѕРј СЃ использованием РІ 6 раз большего количества смеси. РёР· 90% монометилформамида Рё 10% РІРѕРґС‹ (РїРѕ массе). Раствор монометилформамида, содержащий экстрагированные ароматические углеводороды, отводят РІ нижнюю часть этой экстракционной колонны Рё экстрагируют РІРѕ второй экстракционной колонне СЃ помощью промышленной углеводородной фракции СЃ температурой кипения 230-320°С, которую можно получить методом гидрирование фракции процесса гидрирования РјРѕРЅРѕРѕРєСЃРёРґР° углерода Фишера-Тропша. Соотношение раствора монометилформамида Рє технической углеводородной фракции составляет 1:1. Раствор монометилформамида, образующийся РІ верхней части второй экстракционной колонны Рё полностью освобожденный РѕС‚ ароматических углеводородов, возвращается РІ головную часть первой экстракционной колонны. Углеводородную смесь, возникающую РІ головной части второй экстракционной колонны, освобождают РѕС‚ абсорбента ароматических углеводородов, причем РІ ректификационной колонне отбензиниванием. 70~-150~. - 6 90%@ 10% ( ). 230~-320~ . - - . - 1 : 1. - , , . , . Промышленная фракция СЃ температурой кипения 230-300°С, выделенная РІ РІРёРґРµ осадка РІ процессе дистилляции, возвращается РІРѕ вторую экстракционную колонну после соответствующего охлаждения. Смесь ароматических углеводородов, полученную путем топпинга, фракционируют СЃ получением индивидуальных ароматических углеводородов. Получаются продукты высокой степени чистоты. 230~-300~ .- . . .
, ."> . . .
: 506
: 2024-04-12 17:32:53
: GB829432A-">
: :

829433-- = "/"; . , . . , . . , . , , . .

... 45%


. :
:
УведомлениеЭтот перевод сделан компьютером. Невозможно гарантировать, что он является ясным, точным, полным, верным или отвечает конкретным целям. Важные решения, такие как относящиеся к коммерции или финансовые решения, не должны основываться на продукте машинного перевода.
РћРџРРЎРђРќРР• РЗОБРЕТЕНРРЇ GB829433A
[]
ПОЛНАЯ СПЕЦРР¤РРљРђР¦РРЇ Производные фенотиазма РњС‹, ., корпорация, учрежденная РІ соответствии СЃ законодательством штата Делавэр, Соединенных Штатов Америки, 1450 РіРѕРґР°, Бродвея, РќСЊСЋ-Йорка, штата РќСЊСЋ-Йорк, Соединенных Штатов Америки, настоящим заявляем РѕР± изобретении, для чего РјС‹ молимся Рѕ том, чтобы нам был выдан патент, Р° также метод, которым РјС‹ пользуемся, Рё метод, СЃ помощью которого РѕРЅ должен быть Рё который должен быть реализован, чтобы РѕРЅРё были РїРѕРґСЂРѕР±РЅРѕ описаны РІ заявлении Мауинга: - Это изобретение относится Рє новым фенотиазинилалкиламинам Рё способам РёС… получения. , ., ,',of1450, , , , , , , , , :- - . Р’ частности, изобретение касается -(10-фенотиазинил-низшего-алкил)-1,5иминоциклоалканов Рё РёС… солей. , - (10 - - - ) - 1,5iminocycloalkanes . Рзвестны фенотиазины, замещенные РїРѕ атому азота диалкиламино-низшей алкильной РіСЂСѓРїРїРѕР№. Согласно настоящему изобретению новые полезные соединения получают, РєРѕРіРґР° фенотиазиновое СЏРґСЂРѕ присоединяется через его атом азота посредством алкиленового мостика, содержащего РѕС‚ 2 РґРѕ 5 атомов углерода, Рє атому азота 1y5-иминоциклоалканового радикала. РЇРґСЂРѕ фенотиазинов может быть незамещенным или замещено РѕРґРЅРёРј или несколькими заместителями, инертными РІ условиях реакции получения соединений. 1,5-иминоциклоалкановый радикал имеет семь или восемь членов кольца Рё может быть незамещенным или замещенным РІ положении 3 атомом галогена или РіРёРґСЂРѕРєСЃРё, ацилокси или РѕРєСЃРѕРіСЂСѓРїРїРѕР№. -- . , 2 5 1y5- . . 1,5- , ' 3- , . Предпочтительный аспект изобретения относится Рє соединениям формулы < ="img00010001." ="0001" ="039" ="00010001" -="" ="0001" ="079"/>, РіРґРµ Рё РёР» представляют СЃРѕР±РѕР№ атомы РІРѕРґРѕСЂРѕРґР° или галогена или низшие алкильные или низшие алкоксигруппы, которые РјРѕРіСѓС‚ быть одинаковыми или разными; Рђ представляет СЃРѕР±РѕР№ низший алкилен, имеющий РѕС‚ 2 РґРѕ 5 атомов углерода; равно 1 или 2; Рё представляет СЃРѕР±РѕР№ H2, ()(), ()(), ()(), ()() или . < ="img00010001." ="0001" ="039" ="00010001" -="" ="0001" ="079"/> - - ; - 2 5 ; 1 2 ; H2, ()(), ()(), ()(), ()(), . Р’ приведенной выше общей формуле используемые системы нумерации соответствуют стандартной номенклатуре, используемой РІ Рё РІ . Р’ 1,5-иминоциклоалкановом фрагменте используются цифры 8 Рё 9 РІ скобках, если nis2.. , @ .. 1, 5iminocycloalkane , 8 9 , thГ© nis2.. Р’ приведенной выше общей формуле Рё Y1 РјРѕРіСѓС‚ находиться РІ любом РёР· четырех доступных положений РІ соответствующих бензольных кольцах. РљРѕРіРґР° Рё/или Yareгалоген РјРѕРіСѓС‚ представлять СЃРѕР±РѕР№ любой РёР· четырех галогенов, фтор, хлор, Р±СЂРѕРј или Р№РѕРґ, хотя хлор Рё Р±СЂРѕРј являются предпочтительными. РљРѕРіРґР° Рё/или или представляют СЃРѕР±РѕР№ низшие алкильные или низшие алкоксигруппы, РѕРЅРё РјРѕРіСѓС‚ содержать РѕС‚ РѕРґРЅРѕРіРѕ РґРѕ четырех атомов углерода. атомы углерода Рё, таким образом, включают такие РіСЂСѓРїРїС‹, как метил, этил, РїСЂРѕРїРёР», РёР·РѕРїСЂРѕРїРёР», бутил, изобутил, трет-бутил, метокси, этокси, РїСЂРѕРїРѕРєСЃРё, РёР·РѕРїСЂРѕРїРѕРєСЃРё, бутокси, изобутокси Рё трет-бутокси. , Y1 . , / , , , , - . / - - . , , , , , , , , , , , , -. Р’ приведенной выше общей формуле алкиленовый мостик Рђ имеет РѕС‚ РґРІСѓС… РґРѕ пяти атомов углерода, может быть прямым или разветвленным Рё таков, что атомы азота фенотиазинового Рё 1,5-иминоциклоалканового фрагментов разделены РїРѕ меньшей мере РґРІСѓРјСЏ атомами углерода. . Таким образом, Рђ включает такие РіСЂСѓРїРїС‹, как этилен, РЎРќ2РЎРќ2; пропилен, РЎРќ2РЎРќ2РЎРќ2; 1-метилэтилен, РЎРќ(РЎРќ3)РЎРќ2; 2-метилэтилен, РЎРќ2РЎРќ(РЎРќ3); бутилен, CH2CH2CH2CH2; 1-метилпропилен, РЎРќ(РЎРќ3)РЎРќ2РЎРќ2; Рё пентилен, CH2CH2CH2CH2CH2@. Особенно предпочтительной РіСЂСѓРїРїРѕР№ соединений являются те, РІ которых Рђ представляет СЃРѕР±РѕР№ пропилен, '. , , , 1, 5- . , CH2CH2; , CH2CH2CH2; 1-, (CH3)CH2; 2-, CH2CH(CH3); , CH2CH2CH2CH2; 1-, (CH3)CH2CH2; , CH2CH2CH2CH2CH2@ ,'. Р’ приведенной выше общей формуле равно 1 или 2. РљРѕРіРґР° равно 1, 1,5'-иминоциклоалкановая часть представляет СЃРѕР±РѕР№ циклогептановое кольцо, Р° РІСЃСЏ молекула представляет СЃРѕР±РѕР№ РїСЂРѕРёР·РІРѕРґРЅРѕРµ нортропана или псевдонортропана. РљРѕРіРґР° равно 2, 1,5-иминоциклоальбановая часть представляет СЃРѕР±РѕР№ циклооктановое кольцо, Р° РІСЃСЏ молекула представляет СЃРѕР±РѕР№ РїСЂРѕРёР·РІРѕРґРЅРѕРµ гранататанина или его стереоизомер. , 1 2@ 1, 1, 5'- , ., 2, 1, 5iminocycloalbane , . Р’ приведенной выше общей формуле представляет СЃРѕР±РѕР№ РіСЂСѓРїРїС‹, которые удовлетворяют РґРІСѓРј валентностям атома углерода РїРѕРґ номером 3 циклоалканового кольца. Р’ предпочтительном аспекте изобретения представляет СЃРѕР±РѕР№ РґРІР° атома РІРѕРґРѕСЂРѕРґР°, атом РІРѕРґРѕСЂРѕРґР° Рё РіРёРґСЂРѕРєСЃРёРіСЂСѓРїРїСѓ, атом РІРѕРґРѕСЂРѕРґР° Рё этерифицированную РіРёРґСЂРѕРєСЃРёРіСЂСѓРїРїСѓ, атом РІРѕРґРѕСЂРѕРґР° Рё атом хлора, атом РІРѕРґРѕСЂРѕРґР° Рё атом Р±СЂРѕРјР° или РѕРєСЃРѕРіСЂСѓРїРїСѓ. РіСЂСѓРїРїР°. РљРѕРіРґР° содержит этерифицированную гидроксильную РіСЂСѓРїРїСѓ ацил, РїСЂРёСЂРѕРґР° ацильной РіСЂСѓРїРїС‹ РЅРµ имеет решающего значения, РїСЂРё условии, что это карбоксильная ацильная РіСЂСѓРїРїР° СЃ относительно РЅРёР·РєРѕР№ молекулярной массой, менее 250. , 3 . , , , , , , . , , , , 250. Предпочтительная РіСЂСѓРїРїР° ацильных радикалов включает низший алканоил, такой как формил, ацетил, РїСЂРѕРїРёРѕРЅРёР», бутирил, изобутирил, валерил Рё капроил; карбокси-низший алканоил, такой как гемисукцинил, гемиглутарил Рё гемиадипил; монокарбоциклический ароил, такой как бензоил, птолуил, Рї-нитробензоил, 3,4-динитробензоил, пметоксибензоил Рё 3,'4-,5-триметоксибензоил; монокарбоциклический арил-низший алканоил, такой как фенилацетил, 2-фенилпропионил, 1-фенилпропионил Рё Рї-нитрофенилацетил; низший алкеноил, такой как акрилоил Рё кротоноил; монокарбоциклический арил-низший алкеноил, такой как циннамоил, Рї-нитроциннамоил Рё фенилкротоноил; Рё карбамил, CONR1R11, РіРґРµ R1 Рё R11 представляют СЃРѕР±РѕР№ РІРѕРґРѕСЂРѕРґ или низшие алкильные РіСЂСѓРїРїС‹, такие как карбамил, -метилкарбамил Рё ,-диметилкарбамил. -, , , , , , , ; --, - , -, - ; , , , -, 3, 4-, , 3,'4-, 5- ; --, , 2-, 1-, -; , , ; --, , -, ; , CONR1R11, R1 R11 - , , -, ,-. Соединения РїРѕ изобретению получают путем взаимодействия РІ присутствии акцептора кислоты фенотиазина СЃ 1,5-иминоциклоалканом, РІ котором либо фенотиазин, либо 1,5-иминоциклоалкан несет присоединенную Рє азоту галоген-низшую алкильную РіСЂСѓРїРїСѓ. Рё, если желательно, взаимодействие полученного продукта СЃ кислотой или сложным эфиром СЃ получением кислотно-аддитивной или четвертичной аммониевой соли. , , 1, 5-, 1,5- -- , , , - . Процесс осуществляют нагреванием 1,5иминоциклоалкана СЃ 10-фенотиазиниллавер-алкилгалогенидом РїСЂРё температуре 5-9°С. Рё 150°С РІ присутствии кислотоакцептора. Реакцию предпочтительно РїСЂРѕРІРѕРґСЏС‚ РІ органическом растворителе, инертном РІ условиях реакции, таком как безводный этанол, бензол или ксилол. Целью акцептора кислоты является поглощение галогеноводорода, который отщепляется РІ С…РѕРґРµ реакции. Акцептор кислоты представляет СЃРѕР±РѕР№ РѕСЃРЅРѕРІРЅРѕРµ вещество, которое предпочтительно образует водорастворимые побочные продукты, легко отделяемые РѕС‚ РѕСЃРЅРѕРІРЅРѕРіРѕ продукта реакции, Рё включает такие вещества, как соли щелочных металлов Рё слабых кислот, например. например, карбонат натрия, карбонат калия, ацетат натрия, алкоголяты натрия Рё амид натрия. 1, 5iminocycloalkane 10-- 5i9 . 150O, . . , , , , . - . - - -- , - , . ., , , , , . Реакция Рњ-фенотиазинил-низшего алкилгалогенида СЃ 1,5-иминоциклоалканом протекает РІ относительно РјСЏРіРєРёС… условиях, причем предпочтительный метод включает нагревание реагентов РІ кипящем растворе этанола РІ присутствии безводного карбоната натрия. Реакция фенотиазина СЃ -(галоген-низшим алкил)-1,5-иминоциклоалканом требует несколько более жестких условий, предпочтительный СЃРїРѕСЃРѕР±, включающий нагревание реагентов РІ кипящем ксилоле РІ присутствии амида натрия. ' --- 1, 5- , . -(-)-1,5- , , . Вариант аспекта вышеуказанного процесса, РІ котором образуется непосредственно соль четвертичного аммония, включает взаимодействие -низшего алкил-1,5-иминоциклоалкана СЃ 10-фенотиазинил-низшим алкилгалогенидом. Эту реакцию осуществляют путем нагревания -низшего алкил-1,5-иминоциклоалкана СЃ 10-фенотиазинил-низшим алкилгалогенидом РїСЂРё температуре 50°С. Рё 150~РЎ. РґРѕ тех РїРѕСЂ, РїРѕРєР° кватернизация РЅРµ будет практически завершена. Реагенты РјРѕРіСѓС‚ нагреваться отдельно или РІ органическом растворителе, инертном РІ условиях реакции, таком как диметилформамид, ацетонитрил, бензол или толуол. , , --1, 5- 10phenothiazinyl-- . - -- -1, 5- 10--- 50~. 150~. . , , , , , . Различные РіСЂСѓРїРїС‹, представленные РІ приведенной выше общей формуле , легко взаимоконвертируются. Соединения, несущие гидроксильную РіСЂСѓРїРїСѓ РІ 3-положении 1,5-иминоциклоалканового кольца, можно этерифицировать обычными методами, например, нагреванием СЃ соответствующим галогенангидридом или ангидридом кислоты, СЃ получением соответствующих ацилоксисоединений. . 3- 1, 5-- - , , . Гидроксисоединения также РјРѕРіСѓС‚ быть окислены РґРѕ соответствующих оксосоединений, например. например, СЃ РѕРєСЃРёРґРѕРј С…СЂРѕРјР°, Рё, наоборот, оксосоединения восстанавливаются РґРѕ гидроксисоединений, например. например, СЃ литийалюминийгидридом. Гидроксисоединения РјРѕРіСѓС‚ быть дегидратированы для образования РґРІРѕР№РЅРѕР№ СЃРІСЏР·Рё между положениями 1 Рё 2 1,5-иминоциклоалканового кольца, например, путем нагревания минеральной кислотой или бисульфатом калия, Рё двойная СЃРІСЏР·СЊ восстанавливается СЃ образованием. соединения, незамещенные РІ положении :3 (=H2). Альтернативно РіРёРґСЂРѕРєСЃРёРіСЂСѓРїРїР° РІ положении 3 может быть заменена хлором или Р±СЂРѕРјРѕРј путем обработки тионилхлоридом или тионилбромидом, Р° полученное 3-хлор- или 3-бромсоединение затем может быть дегидрогалогенировано путем нагревания СЃ таким основанием. как РіРёРґСЂРѕРєСЃРёРґС‹ или алкоксиды или аминосоединения щелочных металлов, СЃ получением того же ненасыщенного соединения, полученного дегидратацией 3-гидроксисоединения. Эти изменения РІ РіСЂСѓРїРїРµ РјРѕРіСѓС‚ происходить как РґРѕ, так Рё после объединения 1,5-иминоциклоалканового Рё фенотиазинового фрагментов. . ., , , , , . ., . 1- 2 1,5- , .., , . : 3- (=H2). 3- , 3- 3- - , . , 3- . 1, 5- . Вышеизложенное суммировано РІ следующей технологической схеме ( представляет СЃРѕР±РѕР№ или , Р° третья валентность атома азота остается неудовлетворенной РІРІРёРґСѓ того, что реакция может происходить либо РґРѕ, либо после его присоединения Рє фенотиазину фрагмент): < ="img00030001." ="0001" ="094" ="00030001" -="" ="0003" ="129"/> - ( ., ) : < ="img00030001." ="0001" ="094" ="00030001" -="" ="0003" ="129"/> (CH2) галогенид (CH2) или Cl4L - или CAcyl2o- , CH2GtXCHZ Омыление CHCH2, Sou2, < > L07-rH7-. 0 (CH2) :--- - ! H2 - (базовый) (CH21 1 H2 (CH2} 1 ( ) Г‡ ) < > CH2 CHCH2 & {2 CH2 CH2 Промежуточный 10 -фенотиазинил-низшие алкилгалогениды представляют СЃРѕР±РѕР№ известный класс соединений. (CH2) (CH2) Cl4L - CAcyl2o- , CH2GtXCHZ SГ ponification CHCH2, Sou2, L07-rH7-. 0 (CH2) :--- - ! H2 - () (CH21 1 H2 (CH2} 1 ( ) Г‡ ) CH2 CHCH2 & {2 CH2 CH2 10--- . РС… можно получить путем взаимодействия 10-литиопроизводного фенотиазина или замещенного фенотиазина СЃ соответствующим галоген-низшим алкил-Рї-толуолсульфонатом. Замещенные фенотиазины, РІ СЃРІРѕСЋ очередь, получают известными способами, например. например, СЃРј. ., . 10- - -, , . ., ., . Ренд. 235, 59-60 (1952), Эванс Рё РґСЂ., Дж. . 235, 59-60 (1952), ., . С…РёРј. РЎРѕС†. 1263-4 (1935) Рё РњСЌСЃСЃРё, , . 54, 797 (1954). . . 1263-4 (1935), , , . 54, 797 (1954). Согласно дополнительному аспекту изобретения РІ указанной формуле может представлять СЃРѕР±РѕР№ РѕРґРёРЅ атом РІРѕРґРѕСЂРѕРґР°, Рё РІ этом случае элементы РІРѕРґС‹ или галогеноводорода были отщеплены РѕС‚ соседнего атома углерода СЃ образованием иминоциклоалкена. Эти соединения РјРѕРіСѓС‚ быть получены путем взаимодействия иминоциклоалкенового соединения СЃ фенотиазином. . . Рзобретение также включает сульфоксиды фенотиазинилиминоциклоалкана или алкеновые соединения. Этот РІРёРґ может быть получен окислением перекисью РІРѕРґРѕСЂРѕРґР°-ацетоном промежуточных 10-фенотиазинил-низших алкилгалогенидов СЃ последующей конденсацией СЃ соответствующим 1,5-иминоциклоалканом или 1,5-иминоциклоалкеном. Полученные таким образом -РѕРєСЃРёРґС‹ 10-фенотиазинил-низших-аллзилгалогенидов также представляют СЃРѕР±РѕР№ известный класс соединений. - . , - --- 1,5- 1, 5-.. - 10---- . Рзобретение также включает ,-РґРёРѕРєСЃРёРґС‹ фенотиазинилиминоциклоалкана или алкенового соединения. РС… можно приготовить! окислением перекисью РІРѕРґРѕСЂРѕРґР° -[(10-фенотиазинил)-низшего-айки]-1j5'-иминоциклоалканов или иминоциклоалкенов. ,- - . ! -[(10phenothiazinyl)--]-lj5'-- . Нетоксичные кислотно-аддитивные или четвертичные аммониевые соли соединений формулы растворимы РІ РІРѕРґРµ Рё представляют СЃРѕР±РѕР№ ту форму, РІ которой находятся соединения. СѓРґРѕР±РЅРѕ подготовлен Рє использованию физиологически. Нетоксичные соли представляют СЃРѕР±РѕР№ соли, анионы которых безвредны для животного организма РІ терапевтических дозах солей, так что полезные физиологические свойства, присущие свободным основаниям, РЅРµ нарушаются побочными эффектами, приписываемыми анионам; иными словами, последние существенно РЅРµ влияют РЅР° фармакологические свойства, присущие катионам. Подходящими кислотно-аддитивными солями являются соли, полученные РёР· минеральных кислот, таких как соляная кислота, бромистоводородная кислота, иодистоводородная кислота, азотная кислота, серная кислота Рё фосфорная кислота; Рё органические кислоты, такие как уксусная кислота, лимонная кислота, молочная кислота Рё винная кислота. Четвертичные аммониевые соли получают добавлением алкиловых, алкениловых или аралкиловых эфиров неорганических кислот или органических сульфоновых кислот Рє форме СЃРІРѕР±РѕРґРЅРѕРіРѕ основания соединений. Рспользуемые таким образом алкильные, алкениловые или аралкиловые эфиры включают метилхлорид, метилбромид, метилйодид, этилбромид, пропилхлорид, 2-гидроксиэтилбромид, аллилхлорид, аллилбромид, метилсульфат, метилбензолсульфонат, метил-Рї-толуолсульфонат, бензилхлорид, бензилбромид Рё следующие замещенные бензилгалогениды: Рї-хлорбензилхлорид, Рї-нитробензилхлорид, охлорбензил. хлорид, Рї-метоксибензилхлорид Рё Рї-метилсульфонилбензил. Р±СЂРѕРјРёРґ. - - - . . - ,, ; , . - , , , , ; , , , . , , , , , , , 2hydroxyethyl , , , , , -, , , : - , - , , - , - . . Как отмечалось выше, галогениды четвертичного аммония можно также получить непосредственно реакцией 10-фенотиазинилалкилгалогенида СЃ -низшим алкил-1,5-иминоцидоалканом. , 10- ---1,5-. Кислотно-аддитивные соли получают либо растворением СЃРІРѕР±РѕРґРЅРѕРіРѕ основания РІ РІРѕРґРЅРѕРј растворе, содержащем соответствующую кислоту, Рё выделением соли путем выпаривания раствора, либо путем взаимодействия СЃРІРѕР±РѕРґРЅРѕРіРѕ основания Рё кислоты РІ органическом растворителе, Рё РІ этом случае соль отделяется напрямую. или может быть получен путем концентрирования раствора. - , , . Четвертичные аммониевые соли получают путем смешивания СЃРІРѕР±РѕРґРЅРѕРіРѕ основания Рё алкилового, алкенилового или аралкилового эфира РІ органическом растворителе. , . Для облегчения реакции можно использовать нагревание, хотя образование солей обычно легко РїСЂРѕРёСЃС…РѕРґРёС‚ РїСЂРё комнатной температуре. Четвертичная аммониевая соль отделяется непосредственно или может быть получена концентрированием раствора. , . . Структуры соединений изобретения были установлены химическим анализом Рё способами РёС… получения, которые РјРѕРіСѓС‚ привести только Рє соединениям структур, изображенных выше. , . Следующие примеры дополнительно иллюстрируют изобретение. РџР РМЕР 1 8-[3-(10-фенотиазинил)РїСЂРѕРїРёР»]-3-гидроксинортропанметохлорид [; Рё РёР» представляют СЃРѕР±РѕР№ , представляют СЃРѕР±РѕР№ (CH2)3, равно 1, представляет СЃРѕР±РѕР№ () (), ). Смесь 13,8 Рі. (0. 05 моль) 10-(3-хлорпропил)фенотиазина Рё 7,1 Рі. (0. 05 моль) тропина РІ 25 РєСѓР±.СЃРј. диметилформамида нагревали РЅР° паровой бане РІ течение двадцати четырех часов. Смесь охлаждали РЅР° ледяной бане, разбавляли 50 СЃРј3. безводного эфира Рё СЃРЅРѕРІР° охлаждают РЅР° ледяной бане. Выпавший твердый РїСЂРѕРґСѓРєС‚ собирали нитрованием, растирали СЃ ацетоном Рё СЃРЅРѕРІР° фильтровали, получая 13,0 Рі С‚.РїР». Рї. 225-238 РЎ. 1 8-[3-(10-)]-3 [ ; (CH2)3, 1, () (), ). 13. 8 . (0. 05 ) 10-(3- ) 7. 1 . (0. 05 ) 25 . - - . , 50 . , . , , 13. 0 ., . . 225-238 . РџСЂРѕРґСѓРєС‚ сначала перекристаллизовывали РёР· 600 РєСѓР±.СЃРј. изопропилового спирта, Р° затем дважды РёР· смеси РїРѕ 50 РєСѓР±.СЃРј. абсолютного этанола Рё 75 РєСѓР±.СЃРј. безводного эфира СЃ использованием активированного угля для обесцвечивания. Перекристаллизованный РїСЂРѕРґСѓРєС‚ сушили над пятиокисью фосфора РІ вакууме (0,05 РјРј), получая 8,0 Рі. метохлорида 8-[3-(10-фенотиазинил)РїСЂРѕРїРёР»]-3-гидроксинортропана, С‚. РїР». 224.5245. 5~РЎ. (декабрь) (РєРѕСЂСЂ.). 600 . 50 . 75 . , . (0.05 .), 8.0 . 8-[3-(10-)]-3- , .. 224.5245. 5~. (.) (.). Анальный. Расч. для C23H29ClN2OS: 6,72; РљР», 8.50. . . C23H29ClN2OS: , 6.72; , 8.50. Найдено: 6,81; РљР», 8.44. : , 6.81; , 8.44. 8 - [3-(10-Фенотиазинил)РїСЂРѕРїРёР»]-3гидроксинортропанметохлорид РїСЂРё тестировании РЅР° анестезированных собаках РІ РґРѕР·Рµ 4 РјРі. Р·Р° РєРі. массы тела РёР·-Р·Р° его способности обратить вспять реакцию адреналина РЅР° повышение РєСЂРѕРІСЏРЅРѕРіРѕ давления, показал примерно 20% депрессорный эффект, продолжающийся около десяти РјРёРЅСѓС‚. Приблизительная острая внутривенная токсичность для мышей, ALD50 (летальная для 50% животных), составляла 6 РјРі. Р·Р° РєРі. массы тела. 8 - [3 - (10 - )] - 3hydroxynortropane , 4 . . , 20% . ' , ALD50 ( 50% ), 6 . . . РџР РМЕР 2 8-[2-(10-Фенотиазинил)этил]-3-гидроксинортропанметохлорид [; Рё Y1 представляют СЃРѕР±РѕР№ , представляет СЃРѕР±РѕР№ (CH2)2, равно 1, представляет СЃРѕР±РѕР№ ()(), соль CH3Cl]. 2 8-[2-(10-)]-3 [; Y1 , (CH2)2, 1, ()(), CH3Cl ]. Смесь 6,6 Рі. (0.025 моль) 10-(2-хлорэтил)-фенотиазина Рё 3,6 Рі. (0.025 моль) тропина нагревали без растворителя РЅР° паровой бане РІ течение ста часов. Реакционную смесь растворяли РІ 100 РјР». этанола, раствор концентрировали РґРѕ 35 СЃРј3. Рё залили РІ 400 РєСѓР±.СЃРј. безводного эфира. Надосадочную жидкость сливали СЃ отделившейся камеди Рё камеди растирали СЃ тремя порциями РїРѕ 150 СЃРј3. порции СЃСѓС…РѕРіРѕ ацетона. Нерастворимую РІ ацетоне фракцию растворяли РІ 100 СЃРј3. этанола, используя активированный уголь для обесцвечивания, Рё раствор концентрируют РґРѕ 40 СЃРј3. Рё разбавляли РІ тепле безводным эфиром. После охлаждения выделившийся твердый РїСЂРѕРґСѓРєС‚ собирали нитрованием Рё сушили РІ эксикаторе над пятиокисью фосфора. Растворимую РІ ацетоне фракцию получали концентрированием Рё перекристаллизовывали РёР· смеси этанола Рё эфира. Р’СЃРµ твердые вещества объединяли СЃ продуктом, полученным РЅР° аналогичной стадии РёР· РґСЂСѓРіРѕР№ партии того же размера, перекристаллизовывали РёР· смеси этанол-эфир Рё сушили над пентоксидом фосфора РїСЂРё 110°С РІ течение двадцати часов РІ вакууме (0,03 ммоль), получая 6,7 Рі. 8-[2-(10-фенотиазинил)этил]-3-гидроксинортропанметохлорид, С‚. РїР». 6.6 . (0.025 ) 10-(2chloroethyl)- 3.6 . (0.025 ) . 100 . , 35 . 400 . . , 150 . . - 100 . , , 40 . . , . - - . , - , 110 . (0.03 .), 6.7 . 8-[2-(10-)]-3hydroxynortropane , .. 221223~ РЎ. (РєРѕСЂСЂ.). 221223~ . (.). Анальный. Расч. для C22H27ClN2OS: 8,82; Рќ, 6,87. . . C22H27ClN2OS: , 8.82; , 6.87. Найдено: , 8,81; Рќ, 6,86. : , 8.81; , 6.86. 8 - [2-(10-Фенотиазинил)этил]-3гидроксинортропана метохлорид вводили внутривенно РІ РІРѕРґРЅРѕРј растворе собакам РїРѕРґ наркозом РІ дозах 2 Рё 4 РјРі./РєРі. определить степень антагонизма повышения артериального давления, вызванного различным образом гистамином, ацетилхолином или адреналином, предварительно введенными РІ дозах, достаточных для того, чтобы вызвать значительное повышение давления (около 50 РјРј). Доза 4 РјРі/РєРі вызвала резкое падение артериального давления, Рё для восстановления потребовалось около двадцати РјРёРЅСѓС‚. Приблизительная острая внутривенная токсичность Сѓ мышей составляла РјРі/РєРі. 8 - [2 - (10 - )] - 3hydroxynortropane 2 4 ./ . , , , ( 50 .). 4 ./., . , ,,,, ./. РџР РМЕР 13 8-[2-(10-Фенотиазинил)этил]-3 ацетоксинортропан метохлорид [; Рё Y1 представляют СЃРѕР±РѕР№ , представляет СЃРѕР±РѕР№ (CH2)2, равно 1, представляет СЃРѕР±РѕР№ ()(OCOCH3), соль CH3Cl]. 13 8- [2-(10-)]-3 [; Y1 , (CH2)2, 1, ()(OCOCH3), CH3Cl ]. Смесь 7,8 Рі. (0.03 моль) 10-(2-хлорэтил)-фенотиазина Рё 5,5 Рі. (0.03 моль) РѕС„. ацетат тропина нагревали РЅР° паровой бане РІ течение семидесяти РґРІСѓС… часов. Реакционную смесь перемешивали СЃ безводным эфиром Рё нерастворимый РІ эфире РїСЂРѕРґСѓРєС‚ (2,3 Рі) растворяли РІ 23 СЃРј3. этанола. Раствор фильтровали Рё Рє теплому нитрату добавляли 150 РјР» безводного эфира. Р’ раствор вносили следы РёСЃС…РѕРґРЅРѕРіРѕ твердого продукта Рё нагревали РґРѕ 0°С. @ Отделившийся твердый РїСЂРѕРґСѓРєС‚ был собран. нитрование, перекристаллизовывалось РёР· 23 СЃРј3 этанола Рё 200 СЃРј3 этанола. эфира Рё сушили над пятиокисью фосфора РїСЂРё 110°С. РІ течение пяти часов РІ 0. 0. 5 РјРј.), что дает 1,5 Рі. 8-[2-(10-фенотиазинил)этил]-3-ацетоксинортропан метохлорид, Рј.Р±. Рї. 241-243°С. (РєРѕСЂСЂ.). 7.8 . (0.03 ) 10-(2chloroethyl)- 5.5 . (0.03 ) . - . - (2. 3 .) 23 . . , 150 .. ' .. 0~. @ ' . , - ' 23'.. 200 . , 110~. 0. 0. 5 .), 1.5 . 8-[2-(10-)] - 3 - , . . 241-243~. (.). Анальный. Расч. для C24H29ClN2O2S: 7,97; Рќ, 6.30. . . C24H29ClN2O2S: , 7.97; , 6.30. 'Найдено: , 7,77, , 6,21. ' : , 7.77, , 6.21. РџР РМЕР 4. 8-[3-(10-фенотиазинил)РїСЂРѕРїРёР»]-3 ацетоксинортропан метохлорид [; Рё Y1 представляют СЃРѕР±РѕР№ , представляет СЃРѕР±РѕР№ (CH2)3, равно 1, представляет СЃРѕР±РѕР№ ()(OCOCH3), соль CH3Cl] получали РёР· 8,3 Рі. (0.03 моль) 10-(3-хлорпропил) Анал. Расч. для C25H31ClN2O2S: 7,72; Рќ, 6.10. 4 8-[3-(10-)]-3 [; Y1 , (CH2)3, 1, ()(OCOCH3), CH3Cl ] 8.3 . (0.03 ) 10-(3-) . . C25H31ClN2O2S: , 7.72; , 6.10. Найдено: , 7,66; Рќ, 6.07. : , 7.66; , 6.07. Заменой РІ приведенном примере ацетата тропина РЅР° молярное эквивалентное количество псевдотропина, 3-тропанона, тропана или псевдопеллетиерина можно получить соответственно 18-[3H(10-фенотиазинил)- РїСЂРѕРїРёР»]-3-гидроксипсевдонортропанметохлорид [', Рё Y1 представляют СЃРѕР±РѕР№ , представляет СЃРѕР±РѕР№ (CH2)3, равно 1, представляет СЃРѕР±РѕР№ ()(), соль CH3Cl], 8-[3-(10-фенотиазинил)РїСЂРѕРїРёР» ]-3- оксонортропана метохлорид [; Рё Y1 представляют СЃРѕР±РѕР№ , представляет СЃРѕР±РѕР№ (CH2)3 равно 1, равно 0, соль CH3Cl], 8-[3-(10-фенотиазинил)РїСЂРѕРїРёР»]нортропанметохлорид [; Рё Y1 представляют СЃРѕР±РѕР№ , представляет СЃРѕР±РѕР№ (CH2)3, равно 1, представляет СЃРѕР±РѕР№ H2, соль CH3Cl] или 9-[3-(10-фенотиазинил)РїСЂРѕРїРёР»]-3- оксогранатанин метохлорид [; Рё Y1 представляют СЃРѕР±РѕР№ , представляет СЃРѕР±РѕР№ (CH2)3, равно 2, равно 0, соль CH3Cl]. , 3-, - , , - , , 18- [3H (10-. ),- ]-3- [', Y1 , (CH2)3, 1, ()(), CH3Cl ], 8-[3-(10phenothiazinyl)] - 3 - [; Y1 , (CH2)3 1, 0, CH3Cl ], 8-[3-(10- )] [; Y1 , (CH2)3, 1, H2, CH3Cl ], 9-[3-(10-)] - 3 - [; Y1 , (CH2)3, 2, 0, CH3Cl ]. РџР РМЕР 5 (Р°) Нортропин. [Модификация метода Полоновского Рё РґСЂ., . РЎРѕС†. РҐРёРј. 39, 114767 (1926); 41, 1186-1202 (1927), включающий реакцию тропина СЃ перекисью РІРѕРґРѕСЂРѕРґР° СЃ получением -РѕРєСЃРёРґР° тропина, реакцию последнего СЃ уксусным ангидридом СЃ получением ,-диацетилнортропина Рё, наконец, омыление РґРѕ нортропина]. 5 () . [ ., . . . 39, 114767 (1926); 41, 1186-1202 (1927) -, ,-, ]. РўСЂРѕРїРёРЅ (141,2 Рі, 1 моль) растворился! РІ 430 РјР». ацетона Рё 207 РјР». перекиси РІРѕРґРѕСЂРѕРґР° (30 %, около 2,0 моль) добавляли сразу. Температуру раствора поддерживали ниже 30°С. РІ течение РІРѕСЃСЊРјРё часов СЃ фенотиазином Рё 5,5 Рі. (0.03 моль) ацетата тропина согласно манипулятивной процедуре, описанной выше РІ примере 3. Таким образом было получено 7,3 Рі. метохлорида 8-[3-(10-фенотиазинил)РїСЂРѕРїРёР»]-3-ацетоксинортропана, С‚. РїР». 232,5-233,5°С. (РєРѕСЂСЂ.). внешняя уступка. Выдержав РїСЂРё комнатной температуре еще шестьдесят четыре часа, несколько сотен РјРі. РёР· 10! % палладия РЅР° угле осторожно добавляли катализатор для разложения избытка перекиси РІРѕРґРѕСЂРѕРґР°, Рё раствору давали постоять примерно пятнадцать часов для завершения разложения. Внешнее охлаждение было целесообразным РґРѕ тех РїРѕСЂ, РїРѕРєР° РЅРµ утихнет первоначальное Р±СѓСЂРЅРѕРµ разложение. Затем добавляли метанол для растворения выделившегося кристаллического материала, катализатор удаляли фильтрованием Рё фильтрат концентрировали РґРѕСЃСѓС…Р° РІ вакууме. (141. 2 ., 1. ) ! 430 . 207 . (30 %, 2.0 ) . 30~. 5.5 . (0.03 ) 3. 7.3 . 8-[3-(10-)] - 3 - , .. 232.5-233.5~. (.). .. - , . 10 ! % -- , . . , , . Остаток растворяли РІ этаноле Рё СЃРЅРѕРІР° концентрировали РґРѕСЃСѓС…Р° РЅР° паровой бане РІ вакууме. Остаток перекристаллизовали, растворив его РІ 250 РјР». абсолютного спирта, разбавив раствор 1750 РјР». СЃСѓС…РѕРіРѕ ацетона Рё охлаждают РЅР° ледяной бане. РџСЂРѕРґСѓРєС‚ собирали фильтрованием Рё сушили над пентоксидом фосфора РїСЂРё 55°С. РІ течение РІРѕСЃСЊРјРё часов (0,05 РјРј.), давая 104,5 Рі. -РѕРєСЃРёРґР° тропина, С‚. РїР». 228-229°С. . 250 . , 1750 . , . , 55~. (0.05 .), 104.5 . -, .. 228-229~. (декабрь). (.). -РѕРєСЃРёРґ тропина (143,5 Рі) добавляли порциями РІ течение получаса РґРѕ 270 Рі. СѓРєСЃСѓСЃРЅРѕРіРѕ ангидрида РїСЂРё перемешивании. Р’Рѕ время добавления внутреннюю температуру поддерживали РЅР° СѓСЂРѕРІРЅРµ 1,5-25°С Р·Р° счет внешнего охлаждения, Р° температуру раствора поддерживали РЅР° СѓСЂРѕРІРЅРµ 25-35°С. около трех часов. Выстаивая около пятнадцати часов РїСЂРё комнатной температуре, реакционную смесь перемешивают. РўСѓСЂСѓ нагревали РЅР° паровой бане РІ течение РґРІСѓС… часов, Р° затем удаляли избыток СѓРєСЃСѓСЃРЅРѕРіРѕ ангидрида РІ вакууме. Оставшееся масло растворяли РІ ледяной РІРѕРґРµ Рё раствор частично насыщали карбонатом калия. Выделившееся масло экстрагировали бензолом Рё эфиром, растворы бензола Рё эфира объединяли Рё сушили над безводным сульфатом кальция. Раствор концентрировали, остаточное масло (149 Рі), содержащее N2O-диацетилнортропин, растворяли РІ растворе 150 Рі. РіРёРґСЂРѕРєСЃРёРґР° натрия РІ 15 РјР». РІРѕРґС‹ Рё смесь нагревали РЅР° паровой бане РІ течение двенадцати часов. Затем раствор фильтровали для удаления следов смолы Рё фильтрат частично насыщали карбонатом калия. - (143.5 .) - 270 . . , 1'5'-25 . , 25-35~. . , . , . . , . , (149 .), N2O-, 150 . 15@ . , . fГ¬ltered , . Выделившийся РёР· раствора РїСЂРѕРґСѓРєС‚ экстрагировали хлороформом, раствор хлороформа сушили над безводным сульфатом кальция Рё концентрировали РІ вакууме. Остаток (88,6 Рі) перекристаллизовывали, растворяя его РІ 500 РјР» СЃСѓС…РѕРіРѕ ацетона, концентрируя раствор примерно РґРѕ 250 РјР» Рё охлаждая его РІ холодильнике РІ течение примерно пятнадцати часов. Таким образом было получено'65 Рі. нортропина, Рј.Р±. Рї. 154~РЎ. Еще РґРІРµ перекристаллизации РёР· ацетона дали 53,2 Рі. нортропина, С‚. РїР». 161-163°С. , . (88.6 .) 500 ., , 250 . '65 . , . . l54~. 53.2 . , .. 161-163~. (Р±) 8-[2-(10-фенотиазинил)этил]-3-гидроксинортропан гидрохлорид [; Рё Y1 представляют СЃРѕР±РѕР№ , представляет СЃРѕР±РѕР№ (CH2)2, представляет СЃРѕР±РѕР№ 1 представляет СЃРѕР±РѕР№ ()(), соль ]. () 8-[2-(10-)]-3 [; Y1 , (CH2)2, 1 ()(), ]. Смесь 7,0 Рі. (0. 055 моль) нофтропина, 15,3 Рі. (0. 050 моль) 10-(2-бромэтил)фенотиазина Рё 3,2 Рі. (0.030 моль) порошкообразного безводного карбоната натрия РІ 100 РјР». безводного этанола кипятили СЃ обратным холодильником РїСЂРё перемешивании РІ течение четырех часов. Дополнительные 3,2 Рі. 7. 0 . (0. 055 ) - , 15. 3 . (0. 050 ) 10- (2-- ) 3.2 . (0.030 ) 100 . . 3. 2 . (0. 030 затем добавляли моль) карбоната натрия Рё смесь кипятили СЃ обратным холодильником еще восемь часов. Неорганические соли отделяли нитрованием, промывали этанолом Рё фильтрат концентрировали РІ вакууме. Остаток растворяли РІ 200 РјР». бензола, Рё бензольный раствор сначала промывали. РІРѕРґРѕР№, Р° затем 100 РјР». 2РЅ соляной кислоты. РџСЂРё последней промывке образовывался осадок, который собирали фильтрованием, растворяли РІ хлороформе, промывали РІРѕРґРѕР№ Рё сушили над безводным сульфатом кальция. РџСЂРѕРґСѓРєС‚, хотя Рё представляет СЃРѕР±РѕР№ гидрохлорид, гораздо лучше растворяется РІ хлороформе, чем РІ РІРѕРґРµ, следовательно, РїСЂРё промывании РІРѕРґРѕР№ удаляется очень небольшая часть продукта. (0. 030 ) . , . 200 . , . 100 . 2N . , , , , . , , , . Раствор хлороформа концентрировали; остаток промывают ацетоном Рё сушат, получая 12,7 Рі. 8-[2-(10-фенотиазинил)этил]-3-гидроксинортропана гидрохлорид, Рј.Р±. Рї. 245247~РЎ. Образец после перекристаллизации РёР· смеси этанола Рё эфира Рё сушки над пятиокисью фосфора Р°. 78 РЎ. РІ течение шести часов РІ вакууме (0,05 РјРј.) имел С‚.Рї. 246. 5248. 5~РЎ. (РєРѕСЂСЂ.). ; , 12. 7 . 8- [2- (10-) ]-3- , . . 245247~. - . 78 . (0.05 .) .. . 246. 5248. 5~. (.). Анальный. Расч. для C21H24N2OSHCl: 7,20; РљР», 9.12. . . C21H24N2OSHCl: , 7.20; , 9.12. Найдено: Рќ, 7,20; РєР». 8.85. : , 7.20; . 8.85. (РІ) 8-[2-(10-Фенотиазин)этил]-3-гидроксинортропан получали РёР· 7,7 Рі. хлористоводородной соли, полученной выше РІ части (Р±), путем растворения ее РІ 100 РјР». горячей РІРѕРґС‹ Рё подщелачивают раствор РіРёРґСЂРѕРєСЃРёРґРѕРј аммония. Выпавшее твердое вещество собирали фильтрованием, промывали РІРѕРґРѕР№ Рё сушили. РџСЂРѕРґСѓРєС‚ растворяли РІ 150 РјР» гексана, раствор элюировали; Рё фильтрат концентрируют, вызывая рекристаллизацию продукта. Было получено 5,7 Рі. 8-[2-(10-фенотиазинил)этил]-3-гидроксинортропан, Рј.Р±. Рї. 126-127.-5-РћРљ. Образец дважды перекристаллизовали РёР· этилацетата Рё высушили над пятиокисью фосфора РїСЂРё 78°С. РІ течение семи часов РІ вакууме (0,05 РјРј) имел С‚.РїР». 126128~РЎ. (РєРѕСЂСЂ.). () 8-[2-(10-)]-3- 7.7 . () 100 . . , . 15Q , ; . 5.7 . 8-[2-(10phenothiazinyl)] - 3 - , . . 126-127.-5-. 78~. (0.05 .) .. 126128~. (.). Анальный. Расч. для C21H24N2OS: , 7. 95 ; РЎ, 9. 09. . . C21H24N2OS : , 7. 95 ; , 9. 09. Найдено: Рќ, 8,03; РЎ, 9. 23. : , 8.03; , 9. 23. 8 - [2-(10-Фенотиазинил)этил]-3гидроксинортропан реагирует СЃ кислотами, такими как соляная кислота, серная кислота Рё уксусная кислота, СЃ образованием солей, таких как гидрохлорид, сульфат (или бисульфат) Рё ацетат. 8 - [2 - (10 - )] - 3hydroxynortropane , , , , ( ), . РџР РМЕР 6 8-[2-(1Рћ-фенотиазинил)этил]-3-ацетоксинортропан [; Рё Y1 представляют СЃРѕР±РѕР№ , представляет СЃРѕР±РѕР№ (CH2)2, равно 1, представляет СЃРѕР±РѕР№ ()(OCOCH3)] Смесь 7,0 Рі. (0.05 моль) 8-[2-(10-фенотиазинил)этил]-3-гидроксинортропана, 3,5 РјР». СѓРєСЃСѓСЃРЅРѕРіРѕ ангидрида Рё РѕРґРЅРѕР№ капли концентрированной серной кислоты нагревали РЅР° паровой бане РІ течение шести часов, Р° затем оставляли стоять РїСЂРё комнатной температуре около РґРІСѓС… дней. Рзбыток СѓРєСЃСѓСЃРЅРѕРіРѕ ангидрида отогнали РІ вакууме, остаток растворили РІ 100 РјР». РІРѕРґС‹, используя для обесцвечивания активированный уголь, раствор охлаждали РЅР° ледяной бане Рё подщелачивали 10% раствором РіРёРґСЂРѕРєСЃРёРґР° натрия. РџСЂРѕРґСѓРєС‚ экстрагировали хлороформом, раствор хлороформа промывали РІРѕРґРѕР№, сушили над безводным сульфатом кальция Рё концентрировали РІ вакууме. Остаток кристаллизовали РёР· 100 РјР». гексана, что дает 5..1 Рі. 8-[2-(10-фенотиазинил)этил]-3-ацетоксинортропан, Рј.Р±. Рї. 114-115~. Аналитический образец дважды перекристаллизовывали РёР· гексана, используя для обесцвечивания активированный уголь, сушили над пятиокисью фосфора РІ течение РґРІСѓС… часов РІ вакууме (0,05 ммоль) Рё имели . Рї. 6 8-[2-(1O-)]-3 [; Y1 , (CH2)2, 1, ()(OCOCH3)] 7.0 . (0.05 ) 8-[2 (10-)] - 3 - , 3'5 . , . , 100 . , , 10% . , , . 100 . , 5.. 1 . 8- [2- (10phenothiazinyl) ]-3-, . . 114-115~. , , (0. 05 .), . . 114-115°С. (РєРѕСЂСЂ.). 114-115~. (.). Анальный. Расч. для C23H26N2O2S: 7,10; РЎ, 18. 13. . . C23H26N2O2S: , 7.10 ; , 18. 13. Найдено: Рќ, 7. 03, ;'РЎ, 8. : , 7. 03, ;', 8. 01.
8 -[2-(10-Фенотиазинил)этил]-3ацетоксинортропан реагирует СЃ кислотами, такими как соляная кислота, серная кислота Рё уксусная кислота, СЃ образованием солей, таких как гидрохлорид, сульфат (или бисульфат) Рё ацетат. 8 - [2 - (10 - )] - 3acetoxynortropane , , , , , ( ) , . РџР РМЕР 7: 8-[3-(10-фенотиазинил)РїСЂРѕРїРёР»]-3-гидроксинортропан-Р·РёРї; Рё , представляет СЃРѕР±РѕР№ (CH2)6, равно 1, представляет СЃРѕР±РѕР№ @()]. 7 8- [3-(10-)] -3 ; , (CH2) 6, 1, @ ()]. Смесь 13,8 Рі (0,0 моль) РѕР±. 3-(10-фенотиазинил)пропилхлорида, 7,6 Рі. (0.05 моль) нортропина, 5,3 Рі. (0.05 моль) порошкообразного безводного карбоната натрия РІ 100 РјР» абсолютного этанола кипятили СЃ обратным холодильником РїСЂРё перемешивании РІ течение пяти часов. Еще 2,6 Рі. затем добавляли карбоната натрия Рё смесь кипятили СЃ обратным холодильником еще двадцать РѕРґРёРЅ час. 13.'8 ., (0. 0 ) 3-(10phenothiazinyl) , 7.6 . (0.05 ) , 5.3 . (0.05 ) ' 100 .. . 2.6 . , - . Дополнительные 2,6 Рі. карбоната натрия Рё смесь кипятили СЃ обратным холодильником еще три часа. Реакционную смесь фильтровали Рё концентрировали, остаток растворяли РІ 200 РјР». бензола. Бензольный раствор разбавляли 100 РјР». гексана, промывали РІРѕРґРѕР№ РґРѕ нейтрального состояния Рё экстрагировали 400 РјР». РІРѕРґС‹, содержащей 15 РјР». концентрированной соляной кислоты. Р’РѕРґРЅРѕ-кислые экстракты промывали бензолом Рё подщелачивали 50 % раствором РіРёРґСЂРѕРєСЃРёРґР° натрия. Отделившуюся камедь экстрагировали хлороформом, Р° хлороформенные экстракты промывали РІРѕРґРѕР№, сушили над безводным сульфатом кальция Рё концентрировали РІ вакууме. 2. 6 . , . , 200 . . , 100 . , , 400 . 15 . . 50 % - . , , , . Остаток экстрагировали 200 РјР». порциями кипящего гексана, Р° объединенные гексановые растворы фильтруют, концентрируют РґРѕ 500 РјР». том, засеянный Рё охлажденный РЅР° ледяной бане. { 200 . , , 500 . , . Полученный РїСЂРѕРґСѓРєС‚ собирали фильтрованием (14,9 Рі), перекристаллизовывали РёР· 500 РјРєР» гексана Рё сушили над пентоксидом фосфора РІ течение четырех часов РїСЂРё 55°С. РІ вакууме (0,05 РјРј), получая 6,9 Рі. 8-[3-(10-фенотиазинил)РїСЂРѕРїРёР»]-3'-гидроксинортропан. Рј. Рї. (14. 9 .), 500 55~. (0.05 .), 6.9 . 8-[3-(10-) ]-3'-,. . . 87,5-89°С. (РєРѕСЂСЂ.). 87.5-89~. (.). Анальный. Расч. для C22H26N2OS: 7,64; РЎ, 8,75. раунд: РќРё, 7,51; РЎ. 8.88. . . C22H26N2OS : , 7.64; , 8.75. : , 7.51; . 8.88. Образец 8-[3-(10-фенотиазинил)РїСЂРѕРїРёР»]-3-гидроксинортропана растворяли РІ эфире Рё добавляли избыток эфирного хлористого РІРѕРґРѕСЂРѕРґР°. Образовалось белое аморфное твердое вещество, которое собирали фильтрованием Рё растворяли РІ этаноле. Рљ раствору этанола добавляли эфир Рё оставляли его стоять РІ холодильнике РґРѕ тех РїРѕСЂ, РїРѕРєР° РЅРµ произойдет кристаллизация. РџСЂРѕРґСѓРєС‚ перекристаллизовывали РёР· смеси этанол-этилацетат, получая 18-[3-(10-фенотиазинил)РїСЂРѕРїРёР»]-3-гидроксинортропан гидрохлорид, С‚.РїР». Рї. 177-179°С. 8-[3-(10-)] - 3 - . , . . , 18- [3- (10phenothiazinyl)] - 3 - , . . 177-179~. 8 - [3-(10-Фенотиазинил)РїСЂРѕРїРёР»-3гидроксинортропан, растворенный РІ эквивалентном количестве разбавленной соляной кислоты Рё введенный внутривенно РІ дозах 0,110,2 РјРі/РєРі, вызывал полную реверсию прессорного ответа. (около 50 РјРј), вызванный адреналином Сѓ наркотизированных собак. Приблизительная острая пероральная токсичность соединения РЅР° мышах, ALD50, составила 875 РјРі/РєРі. Это соединение, введенное подкожно РІ РґРѕР·Рµ 8,0 РјРі/РєРі, удвоило продолжительность СЃРЅР° мышей, получавших гексобарбитал натрия. . 8 - [3 - (10 - ) - 3hydroxynortropane, 0.. l1 0. 2 ./., ( 50 .) . , ALD50, 875 ./., , 8. 0 ./.. . РџР РМЕР 8 8-[3-(10-Фенотиазинил)РїСЂРѕРїРёР»]-3 ацетоксинортропан [; Рё Y1 представляют СЃРѕР±РѕР№ , представляет СЃРѕР±РѕР№ (CH2)3, равно 1, представляет СЃРѕР±РѕР№ ()(OCOCH3)] Смесь 8,0 Рі. 8-[3-(10-фенотиазинил)РїСЂРѕРїРёР»]-3-гидроксинортропана Рё 50 РјР». СѓРєСЃСѓСЃРЅРѕРіРѕ ангидрида нагревали РЅР° паровой бане РІ течение семи часов. После выдерживания РїСЂРё комнатной температуре РІ течение примерно пятнадцати часов избыток СѓРєСЃСѓСЃРЅРѕРіРѕ ангидрида удаляли какМю Рё остаток промывали 100 РјР» холодного ацетона, получая 5,6 Рі. кристаллического продукта, Рј. Рї. 142-143РџРРљ. Промывные РІРѕРґС‹ ацетона концентрировали РІ вакууме Рё остаток промывали холодным ацетоном, получая дополнительно 1,6 Рі РјРєР». Рї. 142-143°С. Объединенные твердые вещества дважды перекристаллизовывали РёР· гексана. используя активированный уголь для обесцвечивания Рё сушив над пятиокисью фосфора РІ течение четырех часов РїСЂРё 55°С. РІ мешочке (0,0,5 РјРј), что дает 5,5 Рі. 8-[3-(10-фенотиазинил)РїСЂРѕРїРёР»]-3-ацетоксинортропан, Рј.Р±. Рї. 141-143,5°С. (РєРѕСЂСЂ.). 8 8-[3-(10-)]-3 [; Y1 , (CH2)3, 1, ()(OCOCH3)] 8.0 . 8-[3-(10-)] - 3 - 50 . . , ' , washedwith100'. , 5.6 . , . . 142-143PIC. , , 1.6 ., . . 142-143~. ,. , 55~. (0. 0'5 .) , 5.5 . 8-[3-(10-) ]-3- , . . 141-143.5~. (.). Анальный. Расч. для C24H28N2O2S: 6,86; РЎ, 7,85. . . C24H28N2O2S: , 6.86; , 7.85. Найдено: 6,74; РЎ, 7,83. : , 6.74; , 7.83. 8 - [3-(10-Фенотиазинил)РїСЂРѕРїРёР»]-3ацетоксинортропана гидрохлорид, Рј.Р±. Рї. 218220°С, получали РёР· СЃРІРѕР±РѕРґРЅРѕРіРѕ основания Рё эфирного хлористого РІРѕРґРѕСЂРѕРґР° РїРѕ методике, описанной выше РІ примере 7. 8 - [3 - (10 - )] - 3acetoxynortropane , . . 218220~., , 7. Заменой РІ приведенном примере уксусный ангидрид РЅР° молярное эквивалентное количество РїСЂРѕРїРёРѕРЅРѕРІРѕРіРѕ ангидрида, масляного ангидрида или янтарного ангидрида можно получить соответственно 8-[3-(10-фенотиазинил)РїСЂРѕРїРёР»]-3-пропионоксинортропан [ ; Рё Y1 представляют СЃРѕР±РѕР№ , представляет СЃРѕР±РѕР№ (CH2)3, представляет СЃРѕР±РѕР№ 1, представляет СЃРѕР±РѕР№ () (OCOCH2CH3)], 8-[3-(10-фенотиазинил)РїСЂРѕРїРёР»]-3- бутирилоксинортропан, [; Рё Y1 представляют СЃРѕР±РѕР№ , представляет СЃРѕР±РѕР№ (CH2)3, представляет СЃРѕР±РѕР№ 1, представляет СЃРѕР±РѕР№ () (OCOCH2CH2CH3)] или 8-[3-(10-фенотиазинил)РїСЂРѕРїРёР»]-3-(~-карбоксипропионокси)нортропан [ РЇ; Рё Y1 представляют СЃРѕР±РѕР№ , представляет СЃРѕР±РѕР№ (CH2)3, равно 1, представляет СЃРѕР±РѕР№ ()(OCOCH2CH2COOH)]. , , , , 8-[3-(10-)] - 3 - [; Y1 , (CH2)3, 1, () (OCOCH2CH3)], 8 - [3 - (10 - )] - 3 - , [; Y1 , (CH2)3, 1, () (OCOCH2CH2CH3)], 8-[3-(10-)] - 3 - (~ - ) [; Y1 , (CH2)3, 1, ()(OCOCH2CH2COOH)]. 8 - [3-(10-Фенотиазинил)РїСЂРѕРїРёР»]-3ацетоксинортропан, растворенный РІ эквивалентном количестве разбавленной соляной кислоты Рё введенный внутривенно РІ РґРѕР·Рµ 0,2 РјРі/РєРі, полностью обращал прессорный ответ (около 50 РјРј. ), вызванный адреналином Сѓ анестезированных собак. Острая внутривенная токсичность соединения для мышей, LD50, составляла 32,5~2,2 РјРі/РєРі, Р° значение LD50 РїСЂРё пероральном введении составляло 1000~161 РјРі/РєРі. 8 - [3 - (10 - )] - 3acetoxynortropane, 0. 2 ./., ( 50 .) . , LD50, 32.5~2.2 ./., LD50 1000~161 ./. РџР РМЕР 9 8-[3-(10-Фенотиазинил)РїСЂРѕРїРёР»]-3циннамоилоксинортропан]; Рё ' представляют СЃРѕР±РѕР№ , представляет СЃРѕР±РѕР№ (CH2)3, равно 1, представляет СЃРѕР±РѕР№ () (=CHC6H5)]. 9 8- [3-(10-)]-3cinnamoyloxynortropane] ; ' , (CH2)3, 1, ()(= CHC6H5)]. Смесь 7,3 Рі. (0.020 моль) 8-[3-(10-фенотиазинил)РїСЂРѕРїРёР»]-3-гидроксинортропана Рё 4,2 Рі. (0. V25 моль} РЅ-намоилхлорида РІ 25 РјР». хлороформа выдерживали РїСЂРё температуре 25-30°С РІ течение десяти РјРёРЅСѓС‚ путем внешнего охлаждения, затем выдерживали РїСЂРё комнатной температуре около РґРІСѓС… дней Рё, наконец, кипятили СЃ обратным холодильником РІ течение трех СЃ половиной часов. Реакционную смесь разбавляли 100 РјР». хлороформа, раствор хлороформа промывали РіРёРґСЂРѕРєСЃРёРґРѕРј натрия Рё РІРѕРґРѕР№ Рё сушили над безводным сульфатом кальция. Раствор хлороформа концентрировали РІ вакууме Рё остаток перекристаллизовывали РёР· 40 РјР». ацетона, что дает 7; 8 Рі. 8-[3-(10-фенотиазинил)РїСЂРѕРїРёР»]-3-циннамоилоксинортропана, С‚. РїР». 138140~РЎ. Дальнейшая перекристаллизация РёР· ацетона дала образец СЃ . Рї. 139-141. 5 РЎ. 7.3 . (0.020 ) 8-[3 (10 - )] - 3 - 4. 2 . (0. V25 } - 25 . 25-30 . , - . 100, . , , . , 40 . , 7 ; 8 . 8- [3- (10-) ] - 3 - , .. 138140~. . . 139-141. 5 . (РєРѕСЂСЂ.). (.). Анальный. Расч. для C31H32N2O2S: 5,64; РЎ, 6,45; РЎ, 74. 96 ; РҐ, 16. 149. . . C31H32N2O2S: , 5.64; , 6.45; , 74. 96 ; , 16. 149. Найдено: 5 61; РЎ, 6. 23; РЎ, 75,37; Р§, 6.70. : 5 61 ; , 6. 23; , 75.37; , 6.70. -[3-(10-Фенотиазинил)РїСЂРѕРїРёР»]-3-циннамоилоксинортропан реагирует СЃ кислотами, такими как соляная кислота, серная кислота Рё уксусная кислота, СЃ образованием солей, таких как гидрохлорид, сульфат (или бисульфат) Рё ацетат. - [3- (10-') ]-3- , , , , , ( ), . ! 8-[3-(10-Фенотиазинил)РїСЂРѕРїРёР»]-3циннамоилоксинортропан растворяют РІ разбавленной СѓРєСЃСѓСЃРЅРѕР№ кислоте Рё РІРІРѕРґСЏС‚ внутривенно РІ РґРѕР·Рµ 0. ! 8- [3- (10-) ]-3cinnamoyloxynortropane, 0. 2
-0,'$ РјРі./СЂС‚.СЃС‚.,. вызывал полную реверсию прессорной реакции (около 50 РјРј), вызванной адреналином Сѓ анестезированных собак. -0.'$ ./.,. ( 50 .) . Замещая РІ приведенном примере циннамоилхлорид молярным эквивалентным количеством акрилоилхлорида или кротоноилхлорида, можно получить соответственно 8-[3-(10-фенотиазинил)РїСЂРѕРїРёР»]-3кротоноилоксинортропан [; Рё Y1 представляют СЃРѕР±РѕР№ , представляет СЃРѕР±РѕР№ (CH2)3, равно 1, представляет СЃРѕР±РѕР№ () (OCOCH2=CHCH3)]. , , , 8 - [3 - (10 - )] - 3crotonoyloxynortropane [; Y1 , (CH2)3, 1, ()(OCOCH2= CHCH3)]. РџР РМЕР 10 8-[3-(10-Фенотиазинил)РїСЂРѕРїРёР»]-3(3,4,5-тиметоксибензоилокси)нортропан [; Рё Y1 представляют СЃРѕР±РѕР№ , представляет СЃРѕР±РѕР№ (CH2)3, равно 1, представляет СЃРѕР±РѕР№ ()(OCOC6H2(OCH3)3-3,4,5)] получали РёР· 73 Рі. (0.020 моль) 8-[3-(10-фенотиазинил)РїСЂРѕРїРёР»]-3-гидроксинортропана Рё 5,7 Рі. (0.025 моль) 3,4,5-триметоксибензоилхлорида РІ 20 РјР». хлороформа РІ соответствии СЃ манипулятивной процедурой, описанной выше РІ примере 9. Небольшую часть смолистого продукта кристаллизовали растиранием РІ гексане. Этот кристаллический материал добавляли Рє раствору РѕСЃРЅРѕРІРЅРѕРіРѕ продукта РІ ацетоне. Таким образом было получено 4,1 Рі. 8-[3-(10-фенотиазинил)РїСЂРѕРїРёР»]-3-(3,4-триметоксибензоилокси)-нортропан, Рј.Р±. Рї. 143-147°С. После нескольких перекристаллизаций РёР· ацетона был получен образец СЃ С‚.РїР». 151,5-153,5°С. 10 8 - [3 - (10 - )] - 3 (3,4,5 - ) [; Y1 , (CH2)3, 1, ()(OCOC6H2(OCH3)3-3,4,5)] 73 . (0.020 ) 8 - [3 - (10phenothiazinyl)] - 3 - 5.7 . (0.025 ) 3,4,5- 20 . 9. . . 4. 1 . 8- [3- (10-)- ]-3- (3, 4-)- , . . 143-147~. .. 151.5-153.5~.
, ."> . . .
: 506
: 2024-04-12 17:32:55
: GB829433A-">
: :

829434-- = "/"; . , . . , . . , . , , . .



. :
:
УведомлениеЭтот перевод сделан компьютером. Невозможно гарантировать, что он является ясным, точным, полным, верным или отвечает конкретным целям. Важные решения, такие как относящиеся к коммерции или финансовые решения, не должны основываться на продукте машинного перевода.
РћРџРРЎРђРќРР• РЗОБРЕТЕНРРЇ GB829434A
[]
ПАТЕНТНАЯ СПЕЦРР¤РРљРђР¦РРЇ 8 8 ЧЕРТЕЖРПРРЛОЖЕНЫ. . Дата подачи полной спецификации: декабрь. 3, 1957. : . 3, 1957. Дата подачи заявления: декабрь. 10, 1956. в„– 37605/56. : . 10, 1956. . 37605/56. Полная спецификация опубликована: 2 марта 1960 Рі. : 2, 1960. Рндекс РїСЂРё приемке: -Класс 123(2), Р’СЃРµ. :- 123(2), . Международная классификация:-F22b. :-F22b. ПОЛНАЯ СПЕЦРР¤РРљРђР¦РРЇ. . Усовершенствования многотрубных паровых котлов Рё водонагревателей. . РњС‹, & . , РёР· , , британской компании, Рё ФРЕДЕРРРљ БАКЛЕНД ПЕРРР, РїРѕ адресу компании, британский субъект, настоящим заявляем РѕР± изобретении, РЅР° которое РјС‹ молимся, чтобы нам был выдан патент Рё метод, СЃ помощью которого это должно быть выполнено, должен быть РїРѕРґСЂРѕР±РЅРѕ описан РІ следующем утверждении: , & . , , , , , ' , , , , , :- Настоящее изобретение относится Рє многотрубным паровым котлам или водонагревателям Рё имеет своей целью усовершенствование. , . Согласно этому изобретению многотрубный паровой котел или водонагреватель содержит цилиндрический РєРѕСЂРїСѓСЃ, имеющий переднюю пластину Рё заднюю пластину, РѕРґРёРЅ или несколько топочных дымоходов, проходящих через переднюю пластину Рё ведущих РІ камеру сгорания, установленную внутри котла РІ заднем конце котла. Р’РѕРґСЏРЅРѕРµ пространство, передняя дымовая РєРѕСЂРѕР±РєР° или дымовые камеры, трубы, соединяющие камеру сгорания СЃ передней дымовой камерой или дымовыми камерами, Рё трубы, соединяющие переднюю дымовую РєРѕСЂРѕР±РєСѓ или дымовые камеры СЃ задней дымовой камерой Рё выходом Рє дымоходу или вентиляторами СЃ принудительной тягой, имеют камеру сгорания, выполненную РёР· плоская пластина, приваренная или приклепанная Рє дымоходу или дымоходам печи, прокатанная задняя пластина полуцилиндрической формы, приваренная Рє плоской пластине Рё закрытая РЅР° концах катаной пластиной или пластинами. , , , , , , - . Рзобретение станет понятным РёР· нижеследующего описания СЃ сопроводительными чертежами, РЅР° которых: фиг. 1 представляет СЃРѕР±РѕР№ РІРёРґ СЃР±РѕРєСѓ РІ разрезе котла, показывающий РѕРґРёРЅ пример; Фигура 2 представляет СЃРѕР±РѕР№ разрез РїРѕ линии - Фигуры 1; Фигура 3 представляет СЃРѕР±РѕР№ РІРёРґ СЃ торца, показывающий модификацию; Рё фиг. 4 представляет СЃРѕР±РѕР№ РІРёРґ СЃ торца, показывающий еще РѕРґРёРЅ пример. , : 1 ; 2 - 1; 3 ; 4 . Р’ примере, показанном РЅР° рисунках 1 Рё 2 [Цена 3С€. 6d.] РЅР° прилагаемых чертежах многотрубный котел содержит цилиндрический РєРѕСЂРїСѓСЃ 1, имеющий переднюю пластину 2 Рё заднюю пластину 3. Дымоход 4 РїСЂРѕС…РѕРґРёС‚ через переднюю пластину 2 Рё ведет Рє камере сгорания 5, установленной внутри котла РІ заднем конце РІРѕРґСЏРЅРѕРіРѕ пространства 6. 1 2 [ 3s. 6d.] , 1 2 3. 4 2 5 6. Передняя часть камеры сгорания 5 состоит РёР· передней пластины 7, приваренной или приклепанной Рє заднему концу дымохода 4 Рё Рє задней части камеры сгорания, которая состоит РёР· катаной пластины 8, снабженной соответствующими ребрами жесткости 9. Торцы камеры сгорания закрыты пластинами 10, также состоящими РёР· катаных пластин, удерживаемых подходящим образом стойками 11, приваренными или приклепанными Рє боковым пластинам Рё РєРѕСЂРїСѓСЃСѓ 1 котла. Затыльник 8 камеры сгорания 5 имеет полукруглую форму Рё снабжен стойками 12 для опирания торцевой пластины 3 РєРѕСЂРїСѓСЃР° 1 котла. Р’ нижней части камеры сгорания 5 предусмотрен подходящий лаз 13. Предусмотрена передняя дымовая камера 14, через которую РїСЂРѕС…РѕРґРёС‚ дымоход 4, Р° РїРѕ бокам расположены трубы, соединяющие камеру сгорания 5 СЃ передней дымовой камерой 14. РџРѕРґ камерой сгорания 5 также предусмотрены трубы 16, соединяющие переднюю дымовую камеру 14 СЃ задней дымовой камерой Рё выпускным отверстием 17. Рљ задней дымовой камере ведет дымовая труба 18 или вентиляторы СЃ принудительной тягой. 5 7 4 8 9. 10 11 1. 8 5 12 3 1. 13 5 14 4 , 5 14. 16 5 14 17. 18 . РќР° фиг.3 показаны РґРІР° дымохода 4 печи СЃ РѕРґРЅРѕР№ камерой сгорания, РїСЂРё этом первые проходные трубы 15 расположены между дымоходами печи. 3 4 , 15 . Р’ РєРѕРЅС