Добавил:
Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:

патенты / 21600

.txt
Скачиваний:
0
Добавлен:
22.04.2024
Размер:
537.74 Кб
Скачать
825900-- = "/"; . , . . , . . , . , , . .



. :
:
УведомлениеЭтот перевод сделан компьютером. Невозможно гарантировать, что он является ясным, точным, полным, верным или отвечает конкретным целям. Важные решения, такие как относящиеся к коммерции или финансовые решения, не должны основываться на продукте машинного перевода.
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB825900A
[]
ПАТЕНТНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ Дата подачи заявки и подачи полной спецификации: 2 октября 1957 г. : 2, 1957. 825,900 Заявка № 30826/57 , поданная в Соединенных Штатах Америки 15 октября 1956 г. Полная спецификация опубликована: 23 декабря 1956 г. 1959 825,900 30826/57 15, 1956 : 23, 1959 Индекс при приемке: - Классы 38 (1), ; 83 (2); 50; и 83(4), Р 14 А. :- 38 ( 1), ; 83 ( 2); 50; 83 ( 4), 14 . Международная классификация: - 23 , 2 . :- 23 , 2 . ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ ПРИЛОЖЕННЫЕ ЧЕРТЕЖИ Усовершенствования или относящиеся к способу соединения алюминиевого клеммного элемента с элементом из алюминиевой конденсаторной фольги Мы, , компания, зарегистрированная в соответствии с законодательством штата Делавэр в Соединенных Штатах Америки, по адресу Гранд-Бульвар в Город Детройт, штат Мичиган, Соединенные Штаты Америки (правопреемник ДЖЕЙМСА ЛЛОЙДА ХЭНКОКА и ЛИ Дж. ЛЕЙКСА) настоящим заявляем об изобретении, на которое мы молимся о выдаче нам патента, и о методе его патентования. осуществляется, что будет конкретно описано в следующем заявлении: , , , , ( ) , :- Настоящее изобретение относится к способу соединения алюминиевого клеммного элемента с элементом из алюминиевой конденсаторной фольги. . Изобретение включает использование элемента из алюминиевой конденсаторной фольги, имеющего толщину менее 001 дюйма, предпочтительно от 0008 до 00017 дюймов, и включает формирование хрупкого оксидного слоя с хорошими диэлектрическими свойствами поверх слоя естественного оксида, по меньшей мере, на одном из элементов. сопоставление элементов с хрупким оксидным слоем между элементами и последующее воздействие на элементы давлением в ряде отдельных областей, чтобы разрушить оксидные слои, и сварка элементов вместе холодным давлением. 001 , 0008 00017 , , , , , . Поскольку хороший диэлектрический оксидный слой является хрупким, при разрушении под давлением он обнажает отдельные участки поверхностей раздела между фольговым элементом и концевым элементом, что позволяет сваривать элементы под давлением в холодном состоянии. , , . Слой хрупкого хорошего диэлектрика предпочтительно находится на элементе фольги конденсатора. В этом случае он выполняет три функции: во-первых, как диэлектрик; во-вторых, для оголения межфазных поверхностей для сварки холодным давлением, и в-третьих, для придания прочности тонкому элементу из фольги конденсатора. : ; , . Оксидные слои, имеющие желаемые свойства, формируются электролизом, при этом подходящими электролитами являются борат аммония и кислота или борат щелочного металла и кислота. , , . Объем изобретения определяется прилагаемой формулой изобретения; и то, как это может быть выполнено, далее подробно описано со ссылкой на прилагаемые чертежи, на которых: ; 45 : Фигура 1 представляет собой вид в перспективе элемента из алюминиевой фольги конденсатора и алюминиевого контактного элемента, соединенных согласно настоящему изобретению; Фигура 2 представляет собой вид в перспективе элемента из алюминиевой конденсаторной фольги и алюминиевого клеммного элемента, соединенных позицией 55 согласно изобретению; Фигура 3 представляет собой увеличенное поперечное сечение концевого элемента и фольгированного элемента по Фигуре 2 до их соединения; Фигура 4 представляет собой еще одно увеличенное поперечное сечение 60 концевого элемента и фольгированного элемента, показанных на Фигуре 2, и иллюстрирует то, что происходит при соединении; На фиг.5 показано увеличенное поперечное сечение концевого элемента и фольгового элемента 65 после их соединения. 1 50 ; 2 55 ; 3 - 2 ; 4 - 60 2 ; 5 - 65 . Элемент 10 из конденсатора из алюминиевой фольги толщиной менее 00 л дюймов, а предпочтительно между 0,0008 и 00017 дюймов, показан на рисунке 1, покрытый хрупким 70 диэлектрическим слоем 12, полученным электролитическим способом, высокой плотности из оксида алюминия. хрупкий диэлектрический слой 16 высокой плотности из оксида алюминия был соединен с элементом 10 из фольги 75 способом согласно этому изобретению, при этом слой 16 находился на поверхности контактного элемента, соединенной с элементом из фольги. - 10 00 0 0008 00017 1 70 12 14 16 75 10 , 16 . На фиг.2 показан элемент 20 из алюминиевой конденсаторной фольги толщиной менее 0,001 дюйма 80 и предпочтительно толщиной от 0,008 до 0,00017 дюймов, к которому присоединен алюминиевый контактный элемент 22 в соответствии с настоящим изобретением. Поверхность контактного элемента 22, подлежащая соединению. Фольговый элемент 85 перед соединением с фольговым элементом , 825,900 был покрыт электролитически осажденным слоем 24 хрупкого оксида алюминия высокой плотности, но соответствующая поверхность фольги, в отличие от фольги на фиг. 1, не была покрыта. . 2 20 001 80 0 008 0 00017 22 22 85 , , 825,900 , 24 , , 1, . На фигуре 3 в увеличенном масштабе показаны слои материала на концевом элементе 22 и фольгированном элементе 20, показанных на фигуре 2, незадолго до их соединения. 3 22 20, 2, . Алюминиевый контактный элемент 22 имеет естественно сформированные оксидные слои 32 и 34 на противоположных поверхностях, причем слой 34 покрыт хрупкой диэлектрической пленкой 24 высокой плотности. 22 32 34 , 34 24. Фольговый элемент 20 покрыт только естественным оксидным слоем 30, 31. 20 30, 31. На фиг. 4 показано, как и что происходит, когда концевой элемент 22 и фольгированный элемент 20 по фиг. 2 соединяются. Инструмент 40, имеющий головку 46 с множеством близко прилегающих квадратных выступов 44, прижимается к фольгированному элементу 20 под таким давлением, как что каждый выступ оказывает на фольговый элемент 20 давление примерно 50 фунтов на квадратный дюйм в ряде отдельных участков; давление, однако, не должно быть настолько большим, чтобы выступы 44 протыкали или разрывали фольговый элемент 20. Выступы 44 оказывали локализованное давление в ряде отдельных областей на слой материала, так что слой 24 разрушался, как показано стрелками. на рисунке 4. Контактный элемент взаимодействует с реакционным элементом 42. Когда слой разрушается, он очищает от оксида области межфазных поверхностей фольгового элемента и конечного элемента, подвергающиеся локализованному давлению, оказываемому выступами 44. Противоположные области (рис. 5). Очищенные таким образом участки затем свариваются вместе холодным давлением. Таким образом, области концевого элемента и фольгированного элемента, подлежащие сварке, очищаются и свариваются по существу одновременно посредством одной операции инструмента 40. 4 , , 22 20 2 40 46 44 20 20 50 ; , , 44 20 44 24 4 42 44 ( 5) 40. На фиг.5 показан фрагментарный вид в увеличенном масштабе соединения между концевым элементом 22 и фольговым элементом 20, выполненного посредством приложения локализованного высокого давления, как только что описано. 5 22 20 . Естественно сформированные слои 30 и 34 и электролитически осажденный слой 24 были удалены из областей 60 в результате разрушения слоя 24 инструментом 40, при этом области 60 свариваются вместе холодным давлением. Области 60 разделяются карманами 50, которые заполнены частицами из естественно образовавшихся слоев 30 и 34 и разрушенного слоя 24. Сварные швы на участках 60 обеспечивают хорошую механическую прочность и высокую электропроводность между концевым элементом 22 и фольгированным элементом 20. 30 34 24 60, 24 40, 60 60 50, 30 34 24 60 22 20. Таким образом, в способе согласно изобретению естественно образованные оксидные слои 30 и 31 на фольге 20 и слои 32 и 34 на концевом элементе 22 не удаляются, как обычно, путем абразивной или химической очистки. На практике образованные электролитическим способом слой 24 оксида алюминия часто находится на элементе из фольги, а концевой элемент имеет только естественно сформированный слой. 30 31 20 32 34 22 , , 24 , . Существует три основных типа оксидного слоя, который может быть сформирован на алюминии. Во-первых, это естественный оксидный слой, который мгновенно образуется на алюминии, когда он подвергается воздействию воздуха. Этот оксидный слой обычно препятствует хорошей электропроводности и надежному механическому соединению между фольгой. элемент и концевой элемент. Слои 30, 75, 31, 32 и 34 на рисунках 3, 4 и 5 состоят из такого природного оксида, который является чрезвычайно тонким и обладает высокой преломляющей способностью, имеет очень плохие диэлектрические характеристики и обычно загрязнен примеси алюминия 80, такие как железо, кремний, медь, магний, марганец, титан и галлий, а также грязь. , 70 30, 75 31, 32 34 3, 4 5 , , , 80 , , , , , . Два других типа оксидного слоя формируются искусственно, обычно поверх естественного слоя. Один тип толще (около 0,001 дюйма), чем естественный слой, но пористый, и может быть сформирован, например, путем обычного анодного окисления с использованием серной кислоты. щавелевая или хромовая кислота в качестве электролита 90; альтернативно, он может быть образован путем простой обработки погружением в окислительный раствор, такой как горячий раствор карбоната натрия, содержащий дихромат калия. , 85 ( 0001 ) , , , , 90 ; . Оксидные слои, сформированные этими способами, не образуют хрупкие, хорошие диэлектрические слои и не используются в способе настоящего изобретения. 95 , . Слой третьего типа образует хороший плотный хрупкий диэлектрический слой, и поэтому он используется в настоящем изобретении в качестве слоя 100-24. Слой 24 предпочтительно формируется путем анодного окисления с использованием бората натрия ( 2 83 07) и борной кислоты. или фосфорная кислота, или эквивалентная кислота в качестве электролита. Фосфорная кислота сама по себе приводит к образованию пористого диэлектрического слоя типа 105, но при использовании с боратом натрия, боратом калия или боратом аммония или аналогичными боратными соединениями приводит к образованию плотного хорошего диэлектрического слоя. Образуется слой. использование в качестве электролита раствора 1,10 % борной кислоты (Н 3 803) вместе с одной или несколькими ее солями является плотным, непроницаемым для раствора и практически нерастворимым в нем. Толщина слоя обычно такова, что обеспечивает плохая защита от коррозии 115 и истирания, но отличные диэлектрические свойства из-за его высокой плотности. Когда раствор содержит борат натрия, обычно поставляемый в виде 2 81,07 10 20, он может преимущественно составлять 1 % от общего веса 120 раствора. Чем выше используемое напряжение, тем больше должно быть удельное сопротивление раствора и, следовательно, тем меньше процент используемого бората натрия. При использовании высоких напряжений предпочтительным может быть чистый раствор борной кислоты без бората натрия. Чистота материалов в растворе Это важно, необходима дистиллированная вода и особенно важно исключить хлориды. , 100 24 24 ( 2 83 07) , , 105 , , , , , 1,10 % ( 3 803) , 115 , 2 81,07 10 20, 1 % 120 , , 125 , , . При использовании высоких напряжений вместо бората натрия можно предпочтительно использовать борат аммония. 130 825,900 . Во время электролиза на алюминии сначала образуется пленка студенистого или коллоидного гидроксида алюминия, а затем превращается в плотный слой оксида алюминия. , . Присутствие хлоридов в растворе препятствует образованию желеобразной или коллоидной пленки гидроксида алюминия. С другой стороны, введение коллоидов, таких как клей, камеди и т. д., полезно, поскольку они способны укрепить коллоидный гидроксид алюминия. Слой Оставшийся диэлектрический слой высокой плотности представляет собой материал оксида алюминия (оксид алюминия-А 120), который присутствует визуально, имеет очень высокую диэлектрическую проницаемость и содержит очень мало физически абсорбированной воды. Молекулярное расположение этой пленки высокой плотности таково, что она очень хороший диэлектрик. , , , , - ( - 120,) , , . Чтобы продемонстрировать эффективность способа согласно изобретению, были проведены две серии испытаний, в которых использовались разные способы крепления алюминиевых концевых элементов к алюминиевым элементам крепления. , . В первой серии испытаний использовались фольгированные элементы толщиной менее 001 дюйма, слишком тонкие, чтобы выдержать очистку травлением или абразивами. 001 . В первом испытании одной серии контактный элемент был сложен для зацепления с неочищенным элементом из фольги, как если бы элемент из фольги конденсатора был обернут, образуя конденсатор с подключенным к нему контактным элементом:35 Никакого давления для соединения контактного элемента и элемент из фольги поперек сгиба, поэтому концевой элемент и элемент из фольги не соединены механически. Среднее сопротивление десяти показаний в Омах составило 00870. :35 , 00870. Во втором испытании неочищенный элемент из алюминиевой фольги и концевой элемент были сшиты вместе при давлении 2560 фунтов на квадратный дюйм. 2560 . Среднее сопротивление десяти показаний составило 00554 Ом. Среднее сопротивление 00554 Ом значительно меньше среднего значения 00870 Ом в первом тесте, так что лучшая электропроводность достигается за счет сшивания. Однако сшивание пробивает материалы и, следовательно, ослабляет механическую прочность клеммы. участник и участник фольги при объединении. 00554 00554 00870 , . В третьем испытании как на фольге, так и на клемме был сформирован искусственный слой хрупкого оксида алюминия с хорошими диэлектрическими свойствами, а затем клеммный элемент и фольга были сшиты вместе при давлении 2560 фунтов на квадратный дюйм. Среднее сопротивление десяти показаний составило 0697 Ом. Таким образом, слой имеет отрицательно повлияло на электропроводность по сравнению с первыми двумя испытаниями. И снова механическая прочность фольгированного элемента и контактного элемента в месте соединения не является хорошей из-за сшивания. 2560 0697 . В четвертом испытании концевой элемент и элемент из фольги были соединены способом настоящего изобретения, описанным выше. . Среднее сопротивление десяти показаний составило 00295 Ом, что значительно меньше, чем в любом из предыдущих тестов. Более того, механическая прочность соединения между клеммным элементом 70 и элементом из фольги превосходит прочность соединения, полученного старыми методами. Не было никаких разрывов или разрушение элементов из фольги или концевых элементов из-за сшивания, химического травления или механической абразивной очистки 75 или чистки щеткой. Не было спешки при соединении концевого элемента с фольговым элементом, чтобы избежать естественного окисления алюминия. 00295 , 70 , 75 . Во второй серии испытаний использовались фольгированные элементы 80, имеющие толщину, способную выдерживать очистку травлением или абразивами, но менее 001 дюйма, а для осуществления соединения между концевыми элементами 85 и члены фольги. 80 001 , 4 85 . В первом испытании второй серии были соединены неочищенный клеммный элемент и неочищенный элемент из фольги. Это соединение имело очень низкую механическую прочность. механическая прочность, несмотря на то, что очистка была завершена 95 примерно в течение пяти секунд после приложения давления инструментом 40. 90 95 40. В третьем испытании контактный элемент и элемент из фольги были соединены способом согласно изобретению, в котором как элемент из фольги 100, так и пленочный элемент имели искусственно сформированную хрупкую пленку из оксида алюминия с хорошими диэлектрическими свойствами. Механическая прочность соединения была превосходной. 100 . В четвертом испытании только концевой элемент 105 имел искусственно сформированный хрупкий, хороший диэлектрический оксидный слой - то есть, как описано со ссылкой на фиг. 2-5. Снова было получено превосходное механическое соединение. 105 - 2 5 . Во всех испытаниях второй серии электрическое соединение 110 было отличным, соединение имело бесконечно низкое сопротивление. 110 , .
, ."> . . .
: 506
: 2024-04-12 16:07:24
: GB825900A-">
: :

825901-- = "/"; . , . . , . . , . , , . .



. :
:
УведомлениеЭтот перевод сделан компьютером. Невозможно гарантировать, что он является ясным, точным, полным, верным или отвечает конкретным целям. Важные решения, такие как относящиеся к коммерции или финансовые решения, не должны основываться на продукте машинного перевода.
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB825901A
[]
ПАТЕНТНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ .' Заявление и подача заявки завершены .' Уточнение: 31 марта 1958 г. : 31, 1958. 825,901 № 10273158 Заявка подана во Франции 18 сентября 1957 г. Полная спецификация опубликована: 23 декабря 1957 г. 1959 825,901 10273158 18, 1957 : 23, 1959 Индекс при приемке: - Классы 2 (3), 2 (:5:7 ); и 81 (1), 1 5 . Международная классификация: - 07 . :- 2 ( 3), 2 (:5:7 ); 81 ( 1), 1 5 . :- 07 . ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ НЕТ ЧЕРТЕЖЕЙ Комплекс диметилдитиокарбаминовой кислоты и его получение Мы, , 35, бульвар Инвалидов, Париж, 7 , Франция, французская корпорация, настоящим заявляем об изобретении, на которое мы молимся, чтобы нам был выдан патент и метод, с помощью которого это должно быть выполнено, должен быть подробно описан в следующем утверждении: , , 35, , , 7 , , , , , , :- Настоящее изобретение относится к медному комплексу, способу его получения и составам веществ, содержащих его. , . Медный комплекс, к которому относится настоящее изобретение, представляет собой хлорсодержащий медный комплекс диметилдитиокарбаминовой кислоты, содержащий от 47 до 50 мас.% меди; Это вещество до сих пор не описано в литературе по данному вопросу и приблизительно соответствует брутто-формуле 3 1 52 , 2 . 47 50 % ; 3 1 52 , 2 . Новый медный комплекс особенно отличается высокой фунгицидной силой, что позволяет использовать его в сельском хозяйстве для лечения милдью и других болезней растений, вызываемых грибами. Новый продукт, как уже указывалось, характеризуется, помимо содержания хлора, его содержанием в меди, что составляет от 47 до 50 % по массе. , , , , 47 50 % . Настоящее изобретение представляет собой способ получения хлорсодержащего медистого комплекса диметилдитиокарбаминовой кислоты, содержащего от 47 до 50% меди, отличающийся тем, что в атмосфере инертного газа происходит реакция диметилдитиокарбамата щелочного или щелочноземельного металла с хлорид меди в водном растворе и в присутствии хлорида щелочного металла и ионов бисульфита, и полученный осадок выделяют. Осадок, полученный после того, как реакция в способе согласно изобретению прошла, может быть очищен промывкой насыщенной щелочью. раствор хлорида металла с последующей промывкой водой до тех пор, пока промывная вода не освободится от ионов хлорида. 47 50 % , , . Предпочтительным агентом для подачи бисульфитных ионов является бисульфит натрия. Предпочтительным 45-ферментным хлоридом щелочного металла для растворения хлорида одновалентной меди является хлорид натрия. Предпочтительным инертным газом, в атмосфере которого осуществляется реакция способа изобретения, является азот 50. Настоящее изобретение далее состоит из хлорсодержащего медистого комплекса диметилдитиокарбаминовой кислоты, содержащего 47 % меди. 45 50 47 % . Настоящее изобретение, кроме того, состоит в композиции вещества для использования в качестве фунгицида, содержащей хлорсодержащий медный комплекс диметилдитиокарбаминовой кислоты, содержащий от 47 до 50% меди, и инертный носитель. Будет очевидно, что композиция вещества по настоящему изобретению изобретение может быть реализовано в любой из форм, описанных в литературе по данному предмету или при фактическом использовании, например, в форме дисперсии. Адъюванты, описанные в литературе по данному предмету или при фактическом использовании для добавления к фунгицидным композициям, могут быть подарок. 55 47 50 % 60 , 65 . Для получения нового комплекса меди, содержание меди в котором выше, чем в мате диметилдитиокарбамата меди 70, можно провести реакцию в водном растворе избытка хлорида меди с водным раствором диметилдитиокарбамата натрия при работе в атмосфере инертный газ и в присутствии бисульфита натрия 75 во избежание любого превращения производного меди в производное меди, хлорид меди растворяется добавлением хлорида натрия. Водный раствор диметилдитиокарбамата натрия 80 может быть получен экстемпорально путем воздействия сероуглерода на диметиламине в присутствии раствора гидроксида натрия в соответствии с известными способами. Следует понимать, что, не выходя за рамки настоящего изобретения, можно осуществить двойное разложение хлоридом меди при использовании диметилдитиокарбамат щелочного металла, отличного от натрия, или даже использовать диметилдитиокарбамат щелочноземельного металла, причем реакцию предпочтительно проводить при температуре окружающей среды, хотя возможно использование температур немного ниже или выше температуры окружающей среды. После двойного разложения После этого осадок полученного комплекса можно отфильтровать с отсасыванием, отфильтрованный комплекс можно сначала промыть водным раствором, насыщенным хлоридом натрия и содержащим 5% бисульфита натрия, затем водой до тех пор, пока промывная вода не станет свободной от хлорид-ионов. , 70 , 75 , 80 85 , 825,901 , , , , , , 5 % , . После сушки продукт обычно содержит от 47 до 50 % меди и от 17 до 19 % хлора. , 47 50 % 17 19 % . Следующий пример иллюстрирует изобретение, однако, не ограничивая его. , , . Пример. . Получение медистого комплекса диметилдитиокарбаминовой кислоты. В 1267 мл раствора хлорида меди (11 75 %), насыщенного хлоридом натрия и содержащего 5 %/о бисульфита натрия, вводят в токе азота при механическом перемешивании в течение 10 секунд. минут смеси 487 мл раствора диметилдитиокарбамата натрия в воде (11,75 %) и 300 мл насыщенного раствора хлорида натрия, затем продолжают перемешивание еще четверть часа, не прерывая подачу азота. 1,267 ( 11 75 %) 5 %/ , 10 487 ( 11 75 %) 300 , . Производят центрифугирование и полученный желто-оранжевый осадок промывают, суспендируя его три раза подряд, каждый раз с использованием одного литра насыщенного раствора хлорида натрия, содержащего 5% бисульфита натрия. Затем проводят промывку водой до исчезновения ионов хлорида из промывной воды. воды Таким образом 350 г. , 5 % 350 . влажного продукта, что после сушки дает 163,4 г требуемого продукта, что соответствует количественному выходу. , , 163 4 , . Это соединение до сих пор не было описано в литературе по данному вопросу. . Медный комплекс, полученный в приведенном выше примере, не проявляет фитотоксичности и полностью защищает листья винограда, которые искусственно заражены плазмопарой, подверглись 4 последовательным операциям заражения и подвергались 12-дневному дождю, что соответствует количеству осадков 12 мм, после применения 0 5 мл суспензии препарата (0,27 %) на каждые 75 квадратных сантиметров поверхности листвы 60 , 4 12 , 12 , 0 5 ( 0 27 %) 75 60
, ."> . . .
: 506
: 2024-04-12 16:07:25
: GB825901A-">
: :

825902-- = "/"; . , . . , . . , . , , . .



. :
:
УведомлениеЭтот перевод сделан компьютером. Невозможно гарантировать, что он является ясным, точным, полным, верным или отвечает конкретным целям. Важные решения, такие как относящиеся к коммерции или финансовые решения, не должны основываться на продукте машинного перевода.
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB825902A
[]
ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ Конденсат и ! ! Агенты для полимеризации Мы, - -, юридическое лицо, организованное в соответствии с законодательством Германии, г. Зельце недалеко от Ганновера, . 40, Германия, настоящим заявляем, что изобретение, на которое мы молимся, чтобы нам был выдан патент, и метод, с помощью которого оно должно быть реализовано, будут подробно описаны в следующем заявлении: Настоящее изобретение касается конденсации. и агенты полимеризации для химических реакций и способ их производства. Под выражением «агент конденсации» следует понимать не только агенты, которые будут способствовать удалению воды, спирта или кислот, но также агенты, которые делают возможными реакции присоединения, такие как реакция альдольного типа, без удаления воды. или т.п. , - - , , , . 40, , , , :- . "- " , , , , . Мы обнаружили, что соединения щелочных металлов с элементарным углеродом могут стимулировать или делать возможным ряд химических реакций, особенно химических реакций, катализируемых основаниями, например реакции Клайзена, Дикмана, Кнёвенагеля, Михаэля и альдольных реакций. эффективным способом при использовании в качестве агентов конденсации. Элементарный углерод, используемый в качестве исходного материала для приготовления агентов конденсации, может находиться в различных модификациях, например, в виде активированного угля, сажи или графита. Натрий и калий являются наиболее важными из используемых щелочных металлов. В этих соединениях щелочного металла с углеродом щелочной металл, по-видимому, имеет катионный характер, углеродный и анионный характер, а стехиометрический состав этих соединений соответствует соотношению щелочного металла к углероду от 1:8 до 1:64. , - , , -, -, -, - -, . , , , . . 1 : 8 1 : 64. Агенты по изобретению можно с успехом использовать в реакциях, катализируемых основаниями, вместо обычных агентов конденсации, например, гидроксида калия, амида калия, этилата натрия, фениллития, содамида или тритилнатрия. Новые агенты характерным образом отличаются по своему реакционному поведению даже от чистого щелочного металла. Новые агенты особенно выгодны из-за неспособности анионного углерода вступать в какой-либо тип главной валентной связи с компонентами реакции. Это свойство примечательно практически полным отсутствием побочных продуктов реакции. Кроме того, после завершения реакции побочный углерод или графит можно легко отделить от основного продукта реакции фильтрованием, что в случае с другими агентами конденсации происходит лишь в редких случаях. Так, например, при конденсации с очень активным тритил-натрием обработка часто бывает очень затруднительной. - , , , , , , . . . . , , - , , . , , , . Конденсация с помощью соединений углерода щелочных металлов протекает примерно по следующей схеме: - < ="img00010001." ="0001" ="018" ="00010001" -="" ="0001" ="077"/>, где - атом щелочного металла, а - атом углерода в форме графита. :- < ="img00010001." ="0001" ="018" ="00010001" -="" ="0001" ="077"/> . Полученный таким образом ион углерода конденсируемого соединения далее реагирует известным образом с образованием соответствующего продукта конденсации. Все реакции, протекающие через такую стадию ионов углерода, могут проводиться с активными соединениями щелочного металла и углерода. Реакции обычно требуют удивительно короткого времени, а образование побочных продуктов по вышеупомянутым причинам обычно невелико. - . . - , - , . Примечательно, что при конденсации с помощью активных соединений щелочного металла с углеродом иренлиана их склонность заключается преимущественно в превращении альдоподобных соединений, которые могут образовываться как продукты конденсации, непосредственно в соответствующие ненасыщенные вторичные продукты за счет обезвоживание. - , - , , . Так, например, при комнатной температуре ацетон дает форон, при 5°С бензальдегид и нитрометан дают Q1-нитростирол, а при 30°С бензальдегид и эфир малоновой кислоты дают сложный эфир бензальмалоновой кислоты, и все это с хорошими выходами и за сравнительно короткое время реакции. , , , at5 . - 30 . - , . При работе согласно изобретению с новыми соединениями щелочного металла и углерода следует учитывать их чувствительность к влаге и воздуху. Соединения щелочных металлов и углерода очень легко воспламеняются в наиболее активном состоянии (С1, Ме) в сухом состоянии и очень бурно реагируют с большинством органических соединений. К ним достаточно устойчивы лишь парафиновые углеводороды и в меньшей степени эфиры и ароматические углеводороды. Поэтому реакцию предпочтительно проводят так, что соединение щелочного металла и углерода суспендируют в инертной суспензионной среде, например, гексане или диэтиловом эфире, при этом суспензионную среду используют одновременно в качестве растворителя для вступающих в реакцию соединений. Новые агенты разлагаются водой не с образованием ацетилена или других углеводородов, а с выделением водорода, и в зависимости от степени активности реакция может быть исключительно бурной. - , . (,, ) . , , . , - , , , . , , . Активность агентов согласно изобретению можно варьировать в зависимости от предполагаемого применения путем качественного или количественного изменения компонента щелочного металла и углеродного компонента. Последующее нагревание агентов снижает их активность. , , . . Вообще говоря, активность агентов возрастает пропорционально содержанию в них щелочных металлов. Производство агентов также усложняется пропорционально их активности. В наиболее активных состояниях соединения светятся сразу же при контакте с воздухом, но даже в более низких состояниях активности соединения щелочных металлов с углеродом более или менее чувствительны, так что при производстве этих веществ может оказаться необходимым использовать защитные газы или работать в вакууме. , . . , - . Однако этого нерационального способа производства больших количеств конденсационных агентов, который возможен, но тем не менее неприятен, можно избежать. Таким образом, мы обнаружили, что новые агенты конденсации могут быть легко и беспрепятственно получены следующим образом. , , , , , , . , . Щелочной металл предпочтительно измельчают как можно более мелко и смешивают с количеством углерода, необходимым в желаемом продукте, в мелко или крупноизмельченной форме, и смесь нагревают при температуре в диапазоне 300-800°С под защитным слоем чистого углерод в нагретом реакционном сосуде, который, например, можно сделать даже из железа без защитного газа и при нормальном давлении. Особенно подходящей оказалась температура реакции в диапазоне 550-650°С: например, реакция при 600°С полностью протекает в течение нескольких минут. По окончании реакции продукту дают остыть и суспендируют в мелкоизмельченном виде в инертной суспензионной среде. Полученную таким образом суспензию можно удалить через клапан в дне сосуда, и в этом случае необходимо принять меры, продолжая промывать, чтобы в реакционном сосуде не оставалось ничего из углерода щелочного металла. 300-800 . , , , . 550- 650 . : 600 . . . - - . Активность новых агентов зависит от типа используемого углерода, а также от природы и количества щелочного металла, введенного на единицу веса углерода. В поведении реакции, например, в скорости разложения воды и спиртов или при конденсации, например, ацетона, новых веществ могут возникнуть различия. Например, сравнительно богатые щелочными металлами соединения щелочного металла с углеродом конденсируют ацетонтофорон с хорошими выходами, то есть первоначально полученное дальдольное соединение сразу дегидратируется с образованием ненасыщенного карбонильного соединения, тогда как из сравнительно богатых углеродом соединений щелочного металла с углеродом в первую очередь получается альдольное соединение, которое То есть в случае ацетона получается диацетоновый спирт. . , , , , , , , . , - , , , - , , . Как уже указывалось, форма используемого углерода также влияет на активность новых агентов. Используя практически беззольный тонкоизмельченный графит, например, с размером частиц 0,5-20/А и площадью поверхности 80 м на грамм, после реакции с щелочным металлом получают превосходный агент для получения ненасыщенных карбонильные соединения, сложные эфиры β-кетокарбоновых кислот или 1,3-дикарбонильные соединения. С другой стороны, при использовании богатого зольностью крупноизмельченного графита, например, с размером частиц 1-2 мм и площадью поверхности 6 м2 на грамм, при тех же условиях получают , агент, подходящий для производства альдолов и кетолов. , . - , , 0.5-20/ 80 , , , , ?-- 1,3- . -, - , , , , 1-2 6 ' , , , . Приблизительную меру активности описанных агентов можно получить по времени их разложения водой или спиртами. . Выбирая конкретную суспензионную среду, можно регулировать действие агентов согласно изобретению. При использовании алифатических углеводородов в качестве суспензионных сред действие средств слабее, чем при использовании ароматических углеводородов, например бензола и ксилола, или простых эфиров. , . , , , , . Активные состояния новых агентов можно проиллюстрировать следующей таблицей: Производство очень мягких агентов. Активные агенты. Природа богатых углеродом компонентов с низким содержанием углерода. малозольная Суспензионная среда, алифатический гидроароматический углеводород, углерод или простой эфир. Следующие примеры приведены с целью иллюстрации изобретения. :- - - , - , - - . ПРИМЕР 1. 1. Ацетоуксусный эфир: 90 гр. очень чистый этилацетат вводят при комнатной температуре в небольших количествах в двухгорлую круглодонную колбу, снабженную обратным холодильником и мешалкой, при этом колба содержит калий-графит стехиометрического состава С, К (что соответствует 10 г калия ) в петролейном эфире и получают, как описано в примере 7. По окончании добавления смесь кипятят с обратным холодильником при тщательном исключении влаги и перемешивании в течение 4 часов на бане при 90°С. По окончании реакции. смесь, превратившуюся в густую суспензию ацетоуксусного эфира калия и графита, осторожно разлагают 250 мл. охлажденную льдом 2н-серную кислоту и полученный таким образом раствор освобождают от графита методом вакуум-фильтрации. После промывки графитового кека эфиром, экстракции раствора эфиром, очистки и промывки эфирные растворы объединяют и перегоняют. Выход: 32 гр. ацетоуксусный эфир (96% теории), б. п. : 90 . 2- - , - , ( 10 . ) 7. , 4 90 . ,. , , 250 . - 2n- -. , , , . : 32 . (96% ), . . 181 С. 181 . ПРИМЕР 2. 2. 2
,6-диметил-2,5-гептадиен-4-он (Форон): 45 гр. безводный ацетон вводят по каплям в круглодонную колбу, содержащую графит калия стехиометрического состава СаК (соответствует 20 г калия) в среде диэтилового эфира и приготовленную, как описано в примере 7, при комнатной температуре и при постоянном перемешивании в такой среде. таким образом, чтобы температура не поднималась выше 35°С. В конце прикапывания перемешивание продолжают при комнатной температуре в течение примерно 90 минут и теперь уже несколько пастообразную реакционную смесь осторожно выливают в охлажденную 2н-серную кислоту. ,6--2,5--4- (): 45 . - (- 20 . ) 7, 35 . , 90 2n- . Смесь обрабатывают, как в примере 1, получая вместе с небольшими количествами мезитилоксида 30 г. форон б. п. 81 С/15 мм. давления, который затвердевает после некоторого хранения. Выход составляет 86% от теории. 1 , , 30 . . . 81 /15 . , . 86% . ПРИМЕР 3. В-нитростирол: 27,2 гр. бензальдегида и 15,6 гр. нитрометан конденсируют на холоду (ледяная смесь солей) в течение 80 мин с помощью безводной диэтиловой эфирной суспензии графита калия стехиометрического состава С8К (соответствует 10 г калия) и готовят, как описано в примере 7.37. .5 гр. в-нитростирол (93% теории) получают из м.б. п. 3. - : 27.2 . 15.6 . (- ) 80 C8K ( 10 . ) 7.37.5 . -- (93% ) . . 58 . при работе по примеру 1. 58 . 1. ПРИМЕР 4. 4. Бензалацетофенон (чакон): 30,8 гр. ацетофенона и 27,2 гр. бензальдегид конденсируют, как в примере 3, в течение 2 часов с помощью графита калия стехиометрического состава $ (соответствует 10 г калия), суспендированного в безводном диэтиловом эфире и приготовленного, как описано в примере 7.53 гр. бензалацетофенона м.б. п. 58 С. получены. Таким образом, выход практически количественный. () : 30.8 . 27.2 . 3 2 - $ ( 10 . ) 7.53 . . . 58 . . . ПРИМЕР 5. 5. 1,1,1-трихлор-2-метил-2-пропанол (хлоретон): 26 гр. хлоретон б. п. 167 С. и м. п. 95 С., соответствующий 58% теории, получают из 15 гр. безводного ацетона и 30,5 гр. хлороформа конденсацией, при охлаждении ледяной смесью солей, с помощью калиевого графита стехиометрического состава С8К (соответствует 10 г калия), суспендированного в безводном диэтиловом эфире и приготовленного, как описано в примере 7. 1,1,1--2--2- () : 26 . . . 167 . . . 95 . 58% , 15 . 30. 5 . , - - , C8K ( 10 . ) 7. ПРИМЕР 6. 6. Аддукт малонового эфира-бензалацетофенона: Аддукт малонового эфира-бензалацетофенона . п. 191-193 С. (который кристаллизуется в виде маленьких белых кубиков из смеси бензола и гексана) получается с выходом около 64% компонентов при их конденсации в течение 50 минут при комнатной температуре с расчетным количеством калиевого графита с стехиометрический состав C8K, суспендированный в безводном диэтиловом эфире, приготовленный, как описано в примере 7, и последующая обработка. -- : -- . . 191-193 . { - ) 64% 50 C8K 7 . Аналогичным образом получают этиловый эфир бензальмалоновой кислоты (из бензальдегида и этилового эфира малоновой кислоты), трихлорбутиронитрил (из акрилонитрила и хлороформа), аддукт . п. 112 С. (из акрилонитрила и нитрон-метана) и другие продукты. , - ( ) ( ), 3: 1- . . 112 . ( ) . ПРИМЕР 7. 7. С8К: 5 гр. калия делятся как можно поровнее до крупности 2-4 мм. и смешивали с 12 граммами графита с размером частиц в пределах 5-100 ед. Смесь помещают на дно железного сосуда, снабженного термометром, и сразу же покрывают слоем чистого углерода в виде крупноизмельченного графита. Этот покровный слой углерода должен покрывать всю открытую поверхность смеси графита с калием и может иметь толщину в несколько сантиметров. Затем смесь нагревают в железном сосуде при 600°С в течение нескольких минут. Затем реакционному материалу дают остыть, защитный слой углерода удаляют с реакционного материала, реакционный материал, непосредственно прилегающий к покрывающему углеродному слою, при желании также можно отбраковывать, а затем реакционный материал остается в реакционном сосуде. в мелкодисперсном виде суспендировали в бензоле, а пастообразная масса распадалась на мелкие частицы под действием растворителя. Полученную таким образом суспензию удаляют из реакционного сосуда с помощью донного клапана. C8K : 5 . 2-4 . 12 5-100, . . - - . 600 . . , , , , , . . Суспензия состоит из мелких частиц (: : 8К, суспендированных в органическом растворителе. Этот агент очень активен. Если желательно получить агент с более мягкой активностью, размер частиц используемого графита должен быть меньше, например 1-2 мм. (: : 8K . . , , 1-2 . Для получения соединений конституции C1K, C3K и C64K описанную выше процедуру повторяют, но с той разницей, что исходная смесь состоит из 5 граммов калия и 24 граммов графита или 5 граммов калия и 48 граммов графита или 5 граммов калия и 96 г. грамм графита соответственно. Кроме того, реакционную смесь, покрытую защитным слоем углерода, целесообразно нагревать в течение более длительного периода времени. C1K, C3K C64K 5 24 5 48 5 96 , . , . Состав полученных соединений щелочного металла с графитом можно установить, определяя содержание щелочных металлов в соединениях перегонкой известным способом. - . ПРИМЕР8. EXAMPLE8. Трихлорбутиронитрил: 53 гр. акрилонитрила, смешанного с 200 куб.см. К перемешиваемой суспензии 2 г активного C8K в безводном диэтиловом эфире медленно по каплям добавляют хлороформ и готовят, как описано в примере 7, следя за тем, чтобы температура не поднималась выше 30°С. Через два часа добавляют несколько кусочков льда. к реакционной смеси, которую затем взбалтывают с 20 см3. 2н серная кислота. : 53 . 200 . 2 C8K 7, 30 . , 20 . 2n . Затем его отсасывают из графитового кека, который затем промывают эфиром. Раствор промывают водой, сушат и фракционируют. 34 гр. получают трихлорбутиронитрил. . , . 34 . - . ПРИМЕР 9. 9. Полимеризация с использованием : Изопропенилбензол (а-метилстирол) медленно по каплям добавляют в энергично перемешиваемую суспензию 3 граммов активного в 200 см3. гексан, приготовленный, как описано в примере 7. : (-) 3 200 . 7. Через час к реакционной смеси добавляют немного льда, который затем нейтрализуют 2н серной кислотой и графит отфильтровывают. 2n . Графитовый осадок несколько раз промывают эфиром. Раствор фракционируют после промывки и освобождения от воды. От 50 гр. изопропенилбензола получают около 30 гр. вязкого прозрачного остатка, состоящего из различных высокомолекулярных полимеров, которые еще не были точно идентифицированы. . . 50 . 30 . - . ПРИМЕР 10. 10. 2-фенил-1-ниуроэтанол: Если конденсацию согласно примеру 3 проводят с графитом калия состава Cl6K с размером частиц около 2 мм. тогда вместо -нитростирола из бензальдегида и нитрометана получается преимущественно 2-фенил-1-нитроэтанол. 2--1- : 3 Cl6K 2 . , - 2--- . Натриевые соединения углерода, из которых известны соединение С1, для графита и богатые натрием системы для сажи, по своему химическому поведению подобны соединениям калия. Однако и здесь заметны известные различия в реакционном поведении соединений натрия и калия, например, в скорости реакции и выходах. , ,, , . , , , , .
, ."> . . .
: 506
: 2024-04-12 16:07:27
: GB825902A-">
: :

825903-- = "/"; . , . . , . . , . , , . .



. :
:
УведомлениеЭтот перевод сделан компьютером. Невозможно гарантировать, что он является ясным, точным, полным, верным или отвечает конкретным целям. Важные решения, такие как относящиеся к коммерции или финансовые решения, не должны основываться на продукте машинного перевода.
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB825903A
[]
ПАТЕНТНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ Дата подачи заявки и подачи полной спецификации: 27 января 1958 г. : 27 1958. Заявка подана в Германии 31 января 1957 г. 825903 № 2718/58 (Дополнительный патент к № 807809 от 30 ноября 1956 г.) Полная спецификация опубликована: 23 декабря 2019 г. 1959 31, 1957 825,903 2718/58 ( 807,809 30 1956) : 23, 1959 Индекс при приемке: -Класс 72, А(6:11 ). :- 72, ( 6:11 ). Международная классификация:- 21 . :- 21 . ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ ПРИЛОЖЕННЫЕ ЧЕРТЕЖИ Усовершенствования или относящиеся к методам обработки сплавов кремния и железа Мы, , немецкая компания, расположенная по адресу 37, Ханау, Германия, настоящим заявляем об изобретении, в отношении которого мы молимся о выдаче патента США, и способ, с помощью которого это должно быть выполнено, должны быть подробно описаны в следующем заявлении: Настоящее изобретение относится к усовершенствованиям или модификациям способов обработки кремниево-железных сплавов, описанных и заявленных в патенте Соединенного Королевства. Спецификация № - , , , 37, , , , , , : , , - . 807,809 (заявка № 36765, 1956 г.), именуемая в дальнейшем «Основной патент». 807,809 ( 36765 1956), . Термин «сплав кремния-железа» используется здесь, как и в основном патенте, для обозначения сплава железа, содержащего от 2 до 5% кремния, причем кремний полностью или частично заменяется алюминием. " - " , , 2 5 % , .
, ."> . . .
: 506
: 2024-04-12 16:07:28
: GB825903A-">
: :

825904-- = "/"; . , . . , . . , . , , . .



. :
:
УведомлениеЭтот перевод сделан компьютером. Невозможно гарантировать, что он является ясным, точным, полным, верным или отвечает конкретным целям. Важные решения, такие как относящиеся к коммерции или финансовые решения, не должны основываться на продукте машинного перевода.
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB825904A
[]
ПАТЕНТНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ НЕТ ЧЕРТЕЖЕЙ 8259904 Дата подачи заявки и подачи полной спецификации: 30 января 1958 г. 8259904 : 30, 1958. № 3081/58. 3081/58. Заявление подано в Соединенных Штатах Америки 2 апреля 1957 года. 2, 1957. Полная спецификация опубликована: 23 декабря 1959 г. : 23, 1959. Индекс при приемке: -Класс 2( 3), С 2 С( 4 : 7 Г). : - 2 ( 3), 2 ( 4: 7 ). Международная классификация:- 07 . :- 07 . ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ Улучшения в производстве сульфенамидов Мы, , Рокфеллер-центр, 1230 , , , , корпорация, организованная и действующая в соответствии с законодательством штата Нью-Джерси, Соединенные Штаты Америки настоящим заявляют об изобретении, на которое мы молимся о выдаче патента. 2 - + ( 300)2 представляет собой алкильный или циклоалкильный радикал. , , , 1230 , , , , , , , 2 - + ( 300)2 . Способ заключается в обработке -алкил- или -циклоалкилбензотиазол-2-сульфенанлида уксусным ангидридом или его гомологом в присутствии или без присутствия второго растворителя. - - -2- , . Предпочтительный диапазон температур составляет от 250°С до 750°С, а время обработки может составлять примерно от 10 минут до 24 часов. Полученный бис(сульфен)амид выделяют кристаллизацией, разбавлением или отгонкой растворителя. Выходы очень высоки. хороший. 250 750 , 10 24 () , , . Реакцию можно проводить в 2-кратном молекулярном избытке ангидрида по сравнению с требуемым теорией. То есть на каждые 2 мольные доли моносульфенамида можно использовать от 1 до 10 мольных долей ангидрида, предпочтительно от 1 до 4 мольные доли. Чистый продукт выкристаллизовывается, отфильтровывается и затем отмывается от уксусной кислоты соответствующим гомологом. Избыток маточного раствора ангидрида можно повторно перегнать и использовать снова. Вместо использования большого избытка ангидрида в качестве растворителя. , можно использовать один молекулярный эквивалент, и реакцию проводить в инертном растворителе, например, бензоле, нафтовом растворителе и этиленхлориде. должно быть выполнено и конкретно описано в следующем заявлении: 2 , 2 1 10 , 1 4 , , - , , , , , , , 3 6 , , : - Настоящее изобретение относится к новому способу превращения моносульфенамидов в бис(сульфен)амиды, который, как полагают, представлен уравнением: () : 4 > - + 3 + 3 проток растворим в растворителе, уксусную или другую кислоту удаляют промыванием водой, а затем продукт отделяют от растворителя перегонкой. 4 > - + 3 + 3 , . Химические вещества полезны в качестве ускорителей при вулканизации любого из признанных серо-вулканизуемых каучуков, также могут использоваться природные и синтетические пропионовый и масляный ангидриды, которые, как правило, считаются эквивалентными уксусному ангидриду в этом процессе, то есть предпочтительно любой ангидридов алкановых кислот, имеющих от 2 до 5 атомов углерода, могут быть использованы. Исходные вещества могут быть относительно нечистыми, но в любом случае должны быть безводными. Точная реакция может быть не такой, как описано выше, поскольку избыток ангидрида может например, дальнейшая реакция с образовавшимся в результате реакции ацетамидом с образованием бис-ацетамида ()2 и еще одного моля уксусной кислоты. В любом случае основным продуктом остается бис(сульфен)амидное основание А, например пиридин. или триэтиламин для связывания уксусной или другой кислоты, если желательно. - , , , , 2 5 , , , , -, ()2 , , () , ., , , . Для иллюстрации изобретения приведены следующие примеры, в которых части даны по весу: , : Цена 25 р ПРИМЕР 1. 25 1. -изопропил-бис(бензотиазол-2-сульфен)амид. - (-2-). -изопропилбензотиазол-2-сульфенамид, 22,4 части, суспендировали в 100 частях уксусного ангидрида и нагревали до 700°С в течение 10 минут, при которой весь исходный сульфенамид растворялся. Смесь охлаждали до 150°С и оставляли стоять в течение 2 часов. полная кристаллизация. Кристаллический бис(сульфен)амид отфильтровывали и промывали водой до полного удаления уксусной кислоты. Выход при сушке составил 18,5 частей (98% от теории) белых кристаллов, т.пл. 103-1060°С. Маточные растворы фракционно разделяли. перегоняют для извлечения уксусной кислоты и уксусного ангидрида, причем последний повторно используют в последующих экспериментах. - -2-, 22.4 , 100 700 10 150 2 () , 18 5 ( 98 % ) , 103-1060 , - . ПРИМЕР 2. 2. -Циклогексил-бис(бензотиазол-2-сульфен)амид. - (-2-). циклогексилбензотиазол-2-сульфенамид, 24 части, суспендировали в 50 частях уксусного ангидрида и медленно нагревали до 400°С. При 400°С весь моносульфенамид растворялся и наблюдалась небольшая экзотермия; температура медленно поднималась до 450°С. Реакционную смесь выдерживали в течение 1 часа при 40-450°С, затем охлаждали до 200°С. Маточные растворы удаляли фильтрованием и белый кристаллический бис(сульфен)амид промывали раствором бикарбоната для его освобождения. из последних следов уксусной кислоты. После сушки на воздухе было получено 185 частей (94% от теоретического) бис(сульфен)амида, плавящегося при 125-128°С. Используемый здесь моносульфенамид представлял собой обычный коммерческий материал, используемый без очистки. Альтернативно, весь Реакционную смесь можно вылить в воду и перемешать для разложения избытка ангидрида. В этом случае имело место некоторое загрязнение Nциклогексилацетамидом, но это не оказало отрицательного влияния на прочность отверждения или стойкость полученного продукта к ожогу при испытании на резине. 2 , 24 , 50 400 400 ; 450 , 1 40-450 , 200 () - 18 5 ( 94 % ) () 125-128 , , , , . ПРИМЕР 3. 3. -трет-Бутилбис(бензотиазол-2-сульфен)амид. -- (-2-). -трет-бутилбензотиазол-2-сульфенамид, 23 8 частей, суспендировали в 110 частях уксусного ангидрида и оставляли стоять при 250°С в течение 40 часов. По истечении этого времени кристаллический бис(сульфен)амид отфильтровывали, промывали водой и сушили. Был получен по существу количественный выход, 20 частей, бис(сульфен)амида, плавящегося при 135-1380°С. Исходный моносульфенамид, использованный в этом примере, представлял собой коммерческий материал, из которого дисульфид бензотиазола был удален путем растворения в эфире, фильтрации и испарение досуха. 2 , 23 8 110 250 40 () , , 20 , (), 135-1380 , , , , . ПРИМЕР 4. 4. Изопропилбис(бензотиазол-2сульфен)амид. (-2sulfen). Растворили 22 4 части -изопропилмонобензотиазол-2-сульфенамида в 100 мл бензола. Добавили 21 часть уксусного ангидрида и нагревали до 500°С в течение 1 часа. При
Соседние файлы в папке патенты