Добавил:
ivanov666
Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз:
Предмет:
Файл:патенты / 21579
.txt 825473-- = "/"; . , . . , . . , . , , . .
. :
:
УведомлениеЭтот перевод сделан компьютером. Невозможно гарантировать, что он является ясным, точным, полным, верным или отвечает конкретным целям. Важные решения, такие как относящиеся к коммерции или финансовые решения, не должны основываться на продукте машинного перевода.
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB825473A
[]
ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ Улучшения в производстве бензилацетофенонов Мы, - & - , акционерное общество, организованное в соответствии с законодательством Германии, из Людвигсхафена на Рейне, Германия, настоящим заявляем об изобретении и методе его реализации. настоящее изобретение относится к новому и упрощенному способу получения бензилацетофенона и бензилацетофенонов, которые замещены в ядре, особенно в одном или обоих ароматических кольцах бензилацетофенона, алкильными группами с низкой молекулярной массой, алкильными, эфирными группами или галогеналкильными группами с низшими алкильными группами или атомами галогена. , - & - , , , , , , : , , , , . Уже известны различные способы получения бензилацетофенона и его производных. . Один из наиболее распространенных и до сих пор самых простых способов включает, например, реакцию ацетофенона с бензальдегидом в присутствии алкоголятов или других основных конденсирующих агентов и каталитическое гидрирование полученного бензалацетофенона (халкона). Аналогичным путем можно получить производные берзилацетофенона, исходя из ядерно-замещенных исходных материалов. Этот метод имеет тот недостаток, что он требует нескольких стадий процесса и/или использования соединений, которые труднодоступны. , , (). - . / . В настоящее время мы обнаружили, что бензилацетофеноны общей формулы: < ="img00010001." ="0001" ="014" ="00010001" -="" ="0001" ="059"/>, где и R1 представляют собой водород, атомы галогена или алкильные или алкоксигруппы с 1-12 атомами углерода в алкильных радикалах, могут быть получены простым способом и с хорошими выходами путем позволяющий галогенангидриду акриловой кислоты действовать на бензол или производное бензола общей формулы: < ="img00010002." ="0002" ="012" ="00010002" -="" ="0001" ="016"/>, в которой и R1 имеют вышеуказанное значение в присутствии катализатора группы Фриделя Крафтса. : < ="img00010001." ="0001" ="014" ="00010001" -="" ="0001" ="059"/> R1 , , 1 12 , : < ="img00010002." ="0002" ="012" ="00010002" -="" ="0001" ="016"/> R1 . В качестве производных бензола пригодны, например, алкилбензолы, галогенбензолы, галогеналкилбензолы и феноловые эфиры, если они содержат от 1 до 12 атомов углерода в алкильном радикале. , , 1 12 . Известно, что хлорангидриды насыщенных карбоновых кислот реагируют с ароматическими углеводородами по реакции Фриделя Крафтса с образованием кетонов; олефины или хлоргидроуглероды также уже конденсировались с бензолом или другими ароматическими соединениями при использовании хлорида алюминия, серной кислоты или других каталитически действующих веществ. Однако удивительно, что легко полимеризуемые галогениды акриловой кислоты будут вступать в плавную реакцию с ароматическими углеводородами, такими как бензол, в присутствии катализаторов Фриделя-Крафтса с образованием бензилацетофенонов. Можно было бы ожидать, что галогенангидрид акриловой кислоты будет полимеризоваться в условиях реакции, используемых для того, чтобы конденсация, если бы галогенангидрид акриловой кислоты не полимеризовалась в присутствии этих катализаторов, привела бы к образованию инданонов или конденсации бензола. Кольцо будет располагаться у атома углерода, соседнего с галогенангидридной группой. ; - , . , , , - . , , . Например, реакция согласно изобретению при использовании бензола и хлорида акриловой кислоты может быть представлена следующим уравнением: < ="img00020001." ="0001" ="018" ="00020001" -="" ="0002" ="116"/> , : < ="img00020001." ="0001" ="018" ="00020001" -="" ="0002" ="116"/> Помимо уже описанного бензола, в качестве исходных материалов пригодны также моно- и диалкилбензолы с алкильными группами, имеющими от 1 до 12 атомов углерода, как, например, толуол, ксилол, этилбензол, изопропилбензол, диизопропилбензол, пентилбензол, октилбензол, диоктилбензол и додецилбензол. , а также галогенбензолы, такие как хлорбензол, бромбензол, дихлорбензолы, алкилбензолы, замещенные в кольце атомами галогена, например хлортолуол, хлорэтилбензол, хлорбромоктилбензол или хлор- или бромдодецилбензол, а также эфиры фенола, такие как анизол, фенетол, вератрол и фенилбутиловые, фенилоктиловые и фенилдодециловые эфиры. , , , - 1 12 , 1toluene, , , , , , , , , , , , -, , , - - , , , , -, - - . Из галогенангидридов акриловой кислоты особенно пригоден хлорид, но такие же хорошие результаты достигаются и с другими галогенангидридами, например с бромидом акриловой кислоты. , , , . Реакцию, протекающую экзотермически, можно проводить при комнатной температуре или при повышенной температуре, если необходимо, с одновременным удалением образовавшегося биения. Наиболее благоприятные температуры лежат в диапазоне от комнатной температуры до примерно 200°С. Особенно предпочтительными являются температуры примерно от 200 до 100°С, в частности примерно от 400 до 80°С. , , , . 200 . 200 100 , 400 80 . Процесс можно проводить при атмосферном или слегка повышенном давлении, например 20 атмосфер, или при пониженном давлении. Возможна работа в непрерывном или периодическом режиме. , 20 , . . Ароматические компоненты, например бензол, используются в реакции по меньшей мере в количестве, теоретически необходимом и преимущественно в избытке, например в два-четыре раза, предпочтительно примерно в четыре раза, сверх расчетного молярного количества. При использовании избытка ароматического компонента межмолекулярная реакция благоприятствует за счет внутримолекулярной реакции, и нет необходимости добавлять разбавитель. Однако в принципе можно использовать инертные разбавители, такие как, например, дисульфид углерода. , , , , , . - . , , . Для получения бензилацетофенонов, имеющих разные заместители в двух ароматических кольцах, предпочтительно позволить одному ароматическому исходному компоненту взаимодействовать с соответствующим молярным количеством галогенида акриловой кислоты, например, при температуре от около 0 до около 20°С, чтобы ввести другой ароматический реакционный компонент в количестве, превышающем молярное количество используемого галогенида акриловой кислоты, например, в 2-4 раза превышающее молярное количество, и продолжать реакцию при комнатной температуре или предпочтительно при более высокой температуре, например, от 40 до 80°С. , , 0 20 , , 2 4 , , 40 80 . Хлорид алюминия с особым преимуществом подходит в качестве конденсирующего агента. Однако применимы и другие катализаторы группы Фриделя-Крафтса, например хлорид цинка, фторид бора, фторид водорода, а также серная кислота или фосфорная кислота. Обычно катализатор используют примерно в молярном количестве, соответствующем галогенангидриду акриловой кислоты. Однако предпочтительно использовать несколько большее количество, например, избыток примерно до 20 мас.%. Ускорения реакции можно достичь облучением реакционного раствора ультрафиолетовым светом с интенсивностью примерно от 248 до 436 миллимикронов. . - - , , , , . . , 20% . ' 248 436 . Процесс может быть осуществлен путем введения галогенангидрида акриловой кислоты в ароматический бензоловый углеводород или его замещенные производные, содержащие катализатор. Галогенид акриловой кислоты может быть введен, например, в виде раствора или суспензии, такой как полученный непосредственно реакцией акриловой кислоты или ее солей, особенно солей щелочных или щелочноземельных металлов или акрилата аммония, с галогенидами фосфора, как, например, пентахлорид фосфора, или оксигалогениды фосфора, как, например, оксихлорид фосфора, в подходящем инертном безводном органическом растворителе, например, в петролейном эфире, или ароматическом углеводороде, таком как бензол или его алкилзамещенные гомологи. . , , , , , , , -- . Бензилактеофенон или его ядерно-замещенные производные. (из которых также те, которые имеют разные заместители в двух ароматических ядрах, могут быть получены согласно изобретению) могут быть извлечены обычным способом, например, после разложения катализатора, путем экстракции и разделения фаз, а также путем промывки. органическую фазу и последующую дистилляцию. - . ( - ) , , , . Полученные безилацетофеноны пригодны для использования в качестве пластификаторов поливинилхлорида и в качестве промежуточных продуктов. Некоторые из них представляют собой новые соединения. . . Следующие примеры дополнительно иллюстрируют это изобретение, но изобретение не ограничивается этими примерами. Части, указанные в примерах, представляют собой весовые части. ПРИМЕР 1. 136 частей хлорида акриловой кислоты переливают в течение часа в смесь 650 частей анизола и 210 частей хлорида алюминия при интенсивном перемешивании и охлаждении обратным холодильником при около 550-1700С. После прекращения выделения хлористого водорода его дополнительно перемешивают при температуре около 60°С в течение еще одного часа и затем раствор стержня выливают на лед. Образовавшуюся желтую эмульсию экстрагировали эфиром. Эфирные экстракты объединяют и отмывают от кислоты. Раствор высушивают в митре, эфир и непрореагировавший анизол отгоняют. Остаток фракционно перегоняют при пониженном давлении. После небольших первых опытов получают 332 части 1,3-бисанизилпропанон-(1) с температурой кипения 236°С и давлением 5 торр. Выход составляет 82% от теоретического выхода в пересчете на введенный хлорангидрид акриловой кислоты. - . ' 1 136 650 210 550 1700C. , 60 . . . , . . , 332 1.3-- --(1) 236 5 . 82% , . При использовании бензола или анизола вместо эфира для экстракции указанной эмульсии после обработки получают тот же выход 1,3-бис-анизилпропанона-(1). , 1.3----(1) . ПРИМЕР 2 Раствор хлорангидрида акриловой кислоты, который был приготовлен путем реакции 172 частей акриловой кислоты с 500 частями пентахлорида фосфора примерно в 300 частях петролейного эфира (температура кипения от 45 до 65°С) при внешнем охлаждении смесью льда и поваренную соль непрерывно добавляют к 1000 частям анизола и 340 частям хлорида алюминия при перемешивании при температуре от 45 до 60°С. Добавление раствора хлорида акриловой кислоты происходит с такой скоростью, чтобы температура реакции не превышала 60°С, а температура реакции не превышала 60°С. реакция протекает не слишком бурно. После окончания реакции реакционную смесь дополнительно перемешивают в течение 90 минут при той же температуре и затем выливают на лед. Органическую фазу отделяют от водной фазы и промывают от кислоты. Органический раствор сушат, а затем фракционируют. После отделения непрореагировавшего анизола используют пониженное давление! 488 получают части 1,3-бис-анизилпропанона-(1) с температурой кипения 185-212°С при 0,5 Торр. 2 172 500 300 ( 45 65 ) , 1000 340 45 60 . 60 . , 90 . . . , ! 488 1.3--- -(1) 185 212 0.5 . Выход составляет 77% от теоретического выхода по отношению к акриловой кислоте, использованной для получения хлорангидрида акриловой кислоты. 77% , . ПРИМЕР 3. 178 частей хлорангидрида акриловой кислоты пропускают в течение 2 часов в суспензию 830 частей коммерческого ксилола (смесь изомеров) и 295 частей хлорида алюминия при температуре от 50 до 60°С при перемешивании с обратным холодильником. Все перемешивают еще 2 часа для завершения реакции, а затем реакционную смесь выливают на смесь льда и соляной кислоты. Водную фазу отделяют и дважды экстрагируют, каждый раз 200 частями бензола. Экстракты объединяют с органической фазой и раствор дважды встряхивают, каждый раз с 300 частями 2-нормальной водной соляной кислоты, а затем промывают водой до нейтральной реакции. 3 178 2 830 ( ) 295 50 60 . . 2 - . , 200 . , 300 2- . После отгонки экстрагента и непрореагировавшего ксилола получают выход 450 частей сырого 1,3-бис-ксилилпропанона-(1). 450 1.3---(1). Путем фракционной перегонки из него можно выделить 334 части чистого 1,3-бисксилилпропанона-(1) с температурой кипения от 160 до 180°С и от 0,17 до 0,18°С. Выход составляет 64% от теоретического выхода в пересчете на введенный хлорангидрид акриловой кислоты. 334 1.3---(1) 160 180 0.17 0.18 . 64% . ПРИМЕР 4. При температуре от 65 до 75°С добавляют раствор хлорангидрида акриловой кислоты, полученный реакцией 173 частей акриловой кислоты с 500 частями пентахлорида фосфора в 300 частях сухого бензола при перемешивании и охлаждении льдом и поваренной солью. к 1000 частям бензола, к которым добавлено 350 частей хлорида алюминия. После введения всего раствора, содержащего хлорангидрид акриловой кислоты, реакционную смесь перемешивают еще 2-3 часа и затем выливают на лед. Органическую фазу отмывают от кислоты. После отгонки непрореагировавшего бензола остается 270 частей, которые при дальнейшей перегонке дают 230 частей бензилацетофенона. Выход составляет 45,% от теоретического выхода. 4 , 173 500 300 , 65 75 1000 350 . , 2 3 . . 270 230 - . 45.% . ПРИМЕР 5 150 частей хлорида алюминия суспендируют в 400-500 частях сероуглерода и затем при перемешивании и охлаждении до температуры от 0 до 20°С медленно вводят 90 частей хлорангидрида акриловой кислоты вместе со 108 частями анизола. Реакционную смесь облучают ртутной лампой для ускорения реакции. После прекращения выделения хлористого водорода добавляют 300–400 частей бензола, все нагревают до 60–70°С и алкилирование завершается таким образом через 2–3 часа. Продукт выливают на лед и отмывают от кислоты обычным способом. После отгонки сероуглерода и избытка бензола получают путем вакуумной перегонки 95 частей 1-анизил-3-фенилпропанона-(1) с температурой кипения 210-217°С при давлении 1,5 торр. Выход составляет 40% по отношению к хлорангидриду акриловой кислоты. 5 150 - 400 500 0 20 , 90 108 . . , 300 400 , 60 70 2 3 . . , 95 1--3 --(1) 210 217 1.5 . 40% . ПРИМЕР 6. 216 частей хлорангидрида акриловой кислоты плавно перетекают при температуре от 1600 до 70°С в 1080 частей хлорбанзола и 350 частей хлорида алюминия в течение 2 часов при перемешивании. 6 216 1600 70 1080 350 2 . Все дополнительно перемешивают в течение 2 часов и затем разлагают 2-нормальным водным раствором соляной кислоты, содержащим кусочки льда. Органическую фазу отделяют, промывают до нейтральной реакции, освобождают от избытка хлорбанзола и перегоняют в вакууме. Получают 330 частей 1,3-бис-(хлорфенил)пропанона-(1) при температуре кипения от 11750 до 200°С и давлении 0,5 Торр. Выход составляет 551% от теоретического выхода. 2 2- . , . 330 1.3--() -(1) 11750 200 0.5 . 551% . ПРИМЕР 7 150 частей хлорангидрида акриловой кислоты медленно вводят при 80°С в смесь 1130 частей мета-дихлорбензола и 220 частей хлорида алюминия и смесь дополнительно перемешивают в течение 3 часов при 80°С. Реакционный раствор выливают примерно в 20°С. % соляной кислоты при интенсивном перемешивании и охлаждении, а затем оставляют на такое же время. Из образовавшихся слоев отделяют верхний неводный слой и промывают нейтральным раствором соды. Полученный раствор сушат безводным сульфатом натрия и отгоняют избыток мета-дихлорбензола. Остаток перегоняют при пониженном давлении 0,5 Торр. 7 150 80 1130 - 220 3 80 . 20% . , - . - . 0.5 . 200 получают части 1,3-бис-(мета-дихлорфенил)-пропанона-(1) с температурой кипения 160-190 и 0,5 Торр. 200 1.3--(-)-- -(1) 160 190 0.5 . ПРИМЕР 8. В смесь 890 частей метахлортолуола и 225 частей хлорида алюминия при 70°С в течение 2 часов при перемешивании вводят 150 частей хлорангидрида акриловой кислоты. Реакционную смесь перемешивают еще 2 часа при 80°С и затем выливают на лед. Органическую фазу отделяют и промывают насыщенным водным раствором хлорида натрия. Раствор сушат сульфатом натрия и после отделения осушителя освобождают от избытка метахлортолуола перегонкой. Путем вакуумной перегонки полученного таким образом сырого продукта реакции получают 238 частей 1,3-бис-(мета-хлортолуил)пропанона-(1) при температуре кипения от 137 до 160°С и давлении от 0,5 до 1 торр. Выход составляет 47% от теоретического выхода. 8 150 70 2 890 225 . 2 800C . . , , -- . , 238 1.3--(-)--(1) 137 160 0.5 1 . 47% . ПРИМЕР 9 90 частей хлорангидрида акриловой кислоты вводят при 70°С в течение 45 минут в смесь 150 частей хлорида алюминия в 600 частях фенетола. После окончания прикапывания все перемешивают еще 2 часа при 70°С и разлагают соединение алюминия, выливая реакционную смесь на смесь иоэ и соляной кислоты. Смесь оставляют на некоторое время до образования двух слоев, а затем отделяют верхний слой. Его промывают нейтральной водой и сушат хлоридом кальция. Осушитель отфильтровывают и непрореагировавший фенетол отгоняют. Фракционной перегонкой при пониженном давлении получают 233 части 1,3-бис-этоксифенол-пропанона-(1) с температурой кипения 2080°С при 0,5 Торр. Выход составляет 175% от теоретического выхода в пересчете на введенный хлорангидрид акриловой кислоты. 9 90 70 45 150 600 . , 2 70 . ' . . . 233 1.3----(1) 2080C 0.5 . 175% . ПРИМЕР 10. В смесь 500 частей кумола и 170 частей хлорида алюминия при 70°С при перемешивании в течение 1 часа вводят 90 частей хлорангидрида акриловой кислоты. После того как все было введено, перемешивание продолжают еще 2 часа и затем реакционную смесь выливают в смесь льда и соляной кислоты. Затем смеси дают постоять, и образуются две фазы. Водную фазу отделяют от органической фазы и последнюю промывают нейтрально водой. Промытый раствор затем сушат и после отгонки осушителя освобождают от непрореагировавшего кумола перегонкой. Остаток перегоняют при пониженном давлении 0,3 Торр. 10 90 500 170 70 1 . , 2 . , . . , - , . 0.3 . 88 получают части 1,3-бис-(изопропилфенил)пропанона-(1) с температурой кипения 150-160°С и 0,3 торр. Выход составляет 30% по отношению к введенному хлорангидриду акриловой кислоты. 88 1.3--()--(1) 150 160 0.3 . 30% . ЧТО МЫ ТАКОЕ : - 1. Способ производства бензилацетофенона общей формулы: < ="img00040001." ="0001" ="013" ="00040001" -="" ="0004" ="058"/>, где и R1 представляют собой водород, атом галогена или алкильную или алкоксигруппу, имеющую от 1 до 12 атомов углерода в алкильном радикале, который включает реакцию галогенида акриловой кислоты с бензолом. или производное бензола общей формулы < ="img00040002." ="0002" ="012" ="00040002" -="" ="0004" ="016"/>, где и R1 имеют вышеуказанное значение, в присутствии катализатора Фриделя-Крафтса. :- 1. : < ="img00040001." ="0001" ="013" ="00040001" -="" ="0004" ="058"/> R1 , , 1 12 < ="img00040002." ="0002" ="012" ="00040002" -="" ="0004" ="016"/> R1 , - . 2.
Способ по п.1, в котором галогенангидрид акриловой кислоты представляет собой хлорид акриловой кислоты. 1 . 3.
Способ по п.1 или 2, в котором используют раствор галогенида акриловой кислоты, полученный реакцией акриловой кислоты или акрилата щелочноземельного металла или аммония с галогенидом фосфора в инертном растворителе. .1 2 - . 4.
Способ по любому из пп.1-3, в котором бензолу или производному бензола, указанному в п.1, позволяют воздействовать на галогенангидрид акриловой кислоты в присутствии катализатора Фриделя Крафтса только в таком количестве, чтобы только один моль указанного бензола производное реагирует с одним молем галогенида акриловой кислоты, а затем реакцию с образованием замещенного бензилацетофонона доводят до завершения путем добавления другого производного бензола указанного типа. 1 3 1 ' . 5.
Способ по любому из пп.1-4, в котором в качестве катализатора используют хлорид. 1 4 . 6.
Способ производства бензилацетофенона или его ядерно-замещенных производных по существу такой же, как описан в предыдущих примерах. - . 17. Бенрилацетофенон или его ядерно-замещенные производные, полученные способом, заявленным в любом из пп. 1-6. 17. -- 1 6. **ВНИМАНИЕ** конец поля может перекрывать начало **. **** **.
, ."> . . .
: 506
: 2024-04-12 15:57:23
: GB825473A-">
: :
825474-- = "/"; . , . . , . . , . , , . .
. :
:
УведомлениеЭтот перевод сделан компьютером. Невозможно гарантировать, что он является ясным, точным, полным, верным или отвечает конкретным целям. Важные решения, такие как относящиеся к коммерции или финансовые решения, не должны основываться на продукте машинного перевода.
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB825474A
[]
ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ Улучшенная бутылка, колба или подобное устройство для закрытия и раздачи контейнеров. Я, ГЕНРИХ БЕХЕР, гражданин Германии, Хаупштрассе, Укерат Безирк, Кёльн, Германия, настоящим заявляю об изобретении, на которое я молюсь, чтобы патент был выдан Меня и способ, с помощью которого оно должно быть выполнено, следует подробно описать в следующем заявлении: Настоящее изобретение касается укупорочного и дозирующего устройства для бутылок, колб и подобных контейнеров и предназначено для выполнения двоякой цели. , а именно, с одной стороны, обеспечивать возможность наполнения контейнера жидкостью и выдачи жидкости из контейнера, а с другой стороны, одновременно выполнять функцию автоматического закрытия. , , , , , , , , , : , , - , , , . Крышка, которая выполняет эту двойную задачу, содержит в соответствии с настоящим изобретением полую крышку, имеющую область, плотно охватывающую горлышко указанного контейнера и образованную непосредственно над указанной областью с одним или несколькими разнесенными вентиляционными отверстиями, причем указанная крышка заканчивается на своем свободном конце в конусообразно сужающейся части или кончике, образованном отверстием для потока жидкости, удлиненную вентиляционную трубку, приспособленную для прохождения в указанный контейнер и имеющую на своем верхнем конце диск, приспособленный для отдыха и удержания на указанной горловине контейнера посредством указанного колпака, при этом указанный диск образован с одним или более проходящими в поперечном направлении проходами, соответственно сообщающимися непосредственно с вентиляционным отверстием или отверстиями в указанном колпаке и с продольным отверстием в указанной вентиляционной трубе, при этом указанный диск дополнительно выполнен с одним или несколькими сквозными отверстиями, расположенными параллельно к оси диска, чтобы обеспечить возможность потока жидкости через указанный диск, элемент шарового клапана, установленный в выемке или желобе, предусмотренном на поверхности диска, удаленной от указанной вентиляционной трубы, и полый, по существу конический запорный элемент, проходящий через отверстие в кончике колпачка и расположено упруго, чтобы стоять на указанном элементе шарового клапана, посредством чего обычно герметизирует указанное отверстие, при этом расположение таково, что давление, оказываемое на указанный запорный элемент в осевом направлении внутрь в сочетании с переворачиванием указанного контейнера, позволяет жидкости вытекать из него через отверстия в указанном диске для выдачи из зазор между указанным наконечником и вогнутым закрывающим элементом. - , , , , , , , , , , , . Изобретение будет описано далее в качестве примера со ссылкой на прилагаемые чертежи, на которых: фиг. 1 - вид спереди бутылки, имеющей крышку, сконструированную в соответствии с изобретением; фиг. 2 - вертикальный разрез через закрытие бутылки в вертикальном положении; Фиг.3 представляет собой разрез по линии - на фиг.2 с флаконом в положении выдачи, фиг.4 представляет собой вид сверху на дозу и фиг.5 представляет собой разрез по линии - на фиг. 2. , , , : . 1 , . 2 , ; . 3 -- . 2, , . 4 , . 5 - . 2. Крышка, показанная на чертежах, содержит крышку 2, которая имеет область, плотно охватывающую горлышко 1 бутылки, и которая заканчивается над горлышком бутылки конически сужающейся частью или кончиком 3. , 2 1 , 3. Крышка 2 предпочтительно состоит из гибкого синтетического материала, так что крышку можно легко надевать на горлышко бутылки. Над горлышком бутылки крышка 2 снабжена двумя вентиляционными отверстиями 4 и 5, а коническая часть 3 имеет отверстие 6. Выпускная трубка 7 выступает в бутылку и на своем верхнем конце несет диск 8, который расположен на горлышке бутылки и, как более подробно показано на фиг. 2 и 3, плотно прижимается к шее. флакон за крышку, которая надежно удерживает его в этом положении. Диск 8 имеет два поперечных канала 9 и 10, которые непосредственно сообщаются, с одной стороны, с продольным отверстием 11 газоотводной трубы 7, а также с двумя вентиляционными отверстиями 4 и 5 колпака 2. 2 - . , 2 4 5, 3 6. 7 8 , . 2 3, . , . 8 9 10 , , 11 7, 4 5 2. Как показано на фиг. 3, диск 8 имеет два вертикальных сквозных отверстия 12 и 13, не сообщающихся с поперечными каналами 9 и 10. В верхней части диска 8 образована выемка или желоб 14, содержащий элемент 15 шарового клапана. На этом элементе шарового клапана стоит запорный элемент 16, закрывающий верхнее отверстие 6 в крышке 2, 3 и имеющий по существу коническую форму. Запорный элемент 16 является полым, а его нижняя часть имеет продольные надрезы для образования ножек 17, 18 и т.д., что позволяет закрывающему элементу 16 стоять на шаровом элементе 15. Размеры вышеупомянутых деталей, глубина колпака 2, 3, размеры шарового элемента 15 клапана и длина ножек 17, 18 таковы, что в нормальном, исходном положении верхнее отверстие 6 плотно закрыт закрывающим элементом 16. . 3, 8 12 13 9 10. 8 14 15. 16 6 2, 3 . 16 , 17, 18 , 16 15. - , 2, 3 15, 17, 18 , , 6 16. Механизм действия затвора, предложенного в настоящем изобретении, заключается в следующем: для наполнения бутылки ее переворачивают и вставляют в мундштук контейнера для хранения, снабженного погружным поршневым насосом, закрывающий элемент 16 проходит через верхнее отверстие. 6 в крышке 2, 3 вдавливается внутрь крышки под давлением погружного насоса. : , , 16 6 2, 3 . Этому способствует то обстоятельство, что ножки 17, 18, образующиеся в результате надреза нижнего края закрывающего элемента 16, несколько раздвинуты в стороны. Запорный элемент 16 предпочтительно состоит из гибкого синтетического материала. 17, 18 16 . 16 . Когда заполнение завершено, ножки 17, , раздвинутые под действием давления погружного поршневого насоса, снова скользят вверх благодаря своей упругости, так что отверстие 6 закрывается закрывающим элементом 16, как показано на фиг. 2. , 17, , , , 6 16, . 2. Чтобы вылить жидкость из бутылки, ее сначала переворачивают, как показано на фиг. 3, и закрывающий элемент 16 нажимают внутрь большим пальцем, ножки 17, 18 и т. д. снова раздвигаются. Жидкость в бутылке может затем вытечь через отверстие 6 и через отверстия 12 и 13 в диске 8. , . 3 16 , 17, 18 , . 6, 12 13 8. Как во время наполнения, так и при раздаче воздух может выходить через отверстия 11 и каналы 9 и 10, а также отверстия 4 и 5 или во время раздачи жидкости может поступать в бутылку в обратном направлении. , 11 9 10 4 5 , , . ЧТО Я ЗАЯВЛЯЮ: 1. Бутылка, колба или подобное устройство для закрывания и выдачи контейнера, содержащее полую крышку, имеющую область, плотно охватывающую горлышко указанного контейнера и образованную непосредственно над указанной областью с одним или несколькими разнесенными вентиляционными отверстиями, причем указанная крышка заканчивается на своем свободном конце конически сужающуюся часть или кончик, образованный отверстием для потока жидкости, удлиненную вентиляционную трубку, приспособленную для прохождения в указанный контейнер и имеющую на своем верхнем конце диск, приспособленный для отдыха и удержания на указанном горлышке контейнера посредством указанной крышки, диск образован с одним или несколькими проходящими в поперечном направлении проходами, соответственно сообщающимися непосредственно с вентиляционным отверстием или отверстиями в указанной крышке и с продольным отверстием в указанной вентиляционной трубе, при этом указанный диск дополнительно выполнен с одним или несколькими сквозными отверстиями, расположенными параллельно диску ось, обеспечивающая поток жидкости через указанный диск, элемент шарового клапана, расположенный в выемке или желобе, предусмотренном на поверхности диска, удаленной от указанной вентиляционной трубы, и полый, по существу конический запорный элемент, проходящий через отверстие в кончике колпачка и расположенный упруго для стоять на указанном элементе шарового клапана, посредством чего обычно герметизируют указанное отверстие, при этом расположение таково, что давление, оказываемое на указанный запорный элемент в осевом направлении внутрь в сочетании с переворачиванием указанного контейнера, позволяет жидкости вытекать из него через отверстия в указанном диске для выдачи из зазора между указанными наконечник и вдавленный закрывающий элемент. : 1. , , , , , - , , , , , . 2.
Закрывающее и дозирующее устройство по п. 1, в котором нижний край закрывающего элемента имеет продольные надрезы для образования множества разнесенных ножек, приспособленных для зацепления и поддержки указанного закрывающего элемента на указанном шаровом элементе клапана. 1, . 3.
Бутылка, колба или подобный контейнер, дозирующее и дозирующее устройство, сконструированное и устроенное по существу так, как описано выше со ссылкой на сопроводительные чертежи и как проиллюстрировано на них. , - . **ВНИМАНИЕ** конец поля может перекрывать начало **. **** **.
, ."> . . .
: 506
: 2024-04-12 15:57:23
: GB825474A-">
: :
825475-- = "/"; . , . . , . . , . , , . .
. :
:
УведомлениеЭтот перевод сделан компьютером. Невозможно гарантировать, что он является ясным, точным, полным, верным или отвечает конкретным целям. Важные решения, такие как относящиеся к коммерции или финансовые решения, не должны основываться на продукте машинного перевода.
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB825475A
[]
ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ Процесс производства алканоламинов Мы, , британская компания, расположенная по адресу 170, Пикоадилли, Лондон, Западный 1, настоящим заявляем об изобретении, на которое мы молимся, чтобы нам был выдан патент, и о методе. способ его осуществления должен быть подробно описан в следующем заявлении: Изобретение касается производства высококачественных ди- и триалканоламинов, а также смесей, содержащих ди- и триалканоламины, из моно- или диалканоламины и алкиленоксид. , , , 170, , , . 1, , , :- - -- , - , - - . Было обнаружено, что сложно просто и экономично получить ди- и триалканоламины, а также смеси моно-, ди- или триалканоламинов очень высокой чистоты. , - -, -, - - . В случае триэтаноламина это особенно важно, поскольку это соединение широко используется в косметической промышленности, для которой, например, очень важно, чтобы оно было стабильным по цвету. Алканоламины не устойчивы к цвету, если они не очень чистые, и поэтому обычно требуют добавления стабилизаторов. Найти стабилизаторы, удовлетворительные во всех отношениях, оказалось затруднительно. -- , , , , . , - . - . Способ, являющийся предметом настоящей заявки, дает ди- или триалканоламин или смесь, содержащую ди- и триалканоламины, которая имеет такую чистоту, что стабилизаторы не требуются. -, -- -, . Мы обнаружили, что алканоламины высокой чистоты могут быть получены, если газ, содержащий газообразный алкиленоксид, пропускают через жидкий исходный алканоламин с такой скоростью, что по меньшей мере часть газа выходит. Не совсем понятно, почему это так, но известно, что та часть газа, которая отводится, уносит с собой любые побочные продукты - альдегиды, и в частности, любые окрашивающие продукты конденсации, которые могут образовываться. во время реакции. . , -- , , - , . Настоящее изобретение, соответственно, обеспечивает способ производства ди- или триалканоламина или смеси, включающей ди- и триалканоламины, в котором газ, содержащий газообразный алкиленоксид в используемых условиях реакции, пропускают через моноалканоламин, диалканоламин смеси моно- и диалканоламинов, жидких в используемых условиях реакции, с такой скоростью, что по меньшей мере часть газа непрерывно выпускается из реакционной зоны. - , - , , - , , . Газ, содержащий оксид алкилена, может представлять собой газовую смесь, содержащую помимо оксида алкилена один или несколько инертных газов, таких как азот. Газ, содержащий оксид алкилена, предпочтительно пропускают через исходный материал алканоламина с такой скоростью, что часть оксида алкилена остается непрореагировавшей, причем непрореагировавший оксид алкилена непрерывно удаляется из реакционной зоны. Количество алкиленоксида, остающегося непрореагировавшим и выбрасываемого из реакционной зоны, предпочтительно составляет от 1 до 5% по весу от используемого алкиленоксида. В предпочтительном варианте осуществления изобретения газ состоит по существу из алкиленоксида, свободного от инертного газа, и в в этом случае, конечно, газ необходимо пропускать через алканоламиновый материал с такой скоростью, чтобы, по крайней мере, часть алкиленоксида оставалась непрореагировавшей и непрерывно выбрасывалась из реакционной зоны. , , . , . 1 5% , , , - , . Исходный материал алканоламина не должен содержать веществ, таких как кислород, который может вступать в реакцию с оксидом алкилена. Поэтому желательно пропустить инертный газ через исходный материал алканоламина до начала прохождения алкиленоксида. Также желательно пропускать инертный газ через продукт после прекращения прохождения оксида алмена, чтобы способствовать удалению непрореагировавшего оксида алкилена. Используемый инертный газ должен быть газом, который не вступает в реакцию ни с одним из соединений, присутствующих во время реакции, и не образует взрывоопасную смесь с оксидами алкилена. Подходящим инертным газом является азот. Выбор температуры и давления, при которых проводится реакция, зависит от получаемого алканоламина или смеси алканоламинов. Условия реакции должны быть такими, чтобы исходный материал алканоламина был жидким, а оксид алкилена - газообразным, а температура не должна быть достаточно высокой для разложения продукта. Используемая температура будет зависеть от давления, при котором проводится реакция. , , . . . , . , . , . . При атмосферном давлении подходящий диапазон температур для алканоламинов, имеющих менее 4 атомов углерода в каждом алкановом радикале, составляет от 80°С до 120°С, предпочтительно от 80°С до 100°С. Процесс можно проводить при любом давлении, предпочтительно при давлении ниже 20 атм, более предпочтительно при давлении от 0,5 атм до 5 атм. 4 80 . 120 ., 80 . 100 . , 20 , 0. 5 5 . В большинстве случаев удобно проводить процесс при атмосферном давлении. . Любой непрореагировавший алкиленоксид, выходящий из реакционной зоны, обычно абсорбируется, например, водным раствором моно- или диалканоламинов, или смесью моно- и диалканоламинов, или подкисленной водой. , , - -, -, . В мелкомасштабных реакциях, проводимых при низких давлениях или атмосферном давлении, скорость ввода алкиленоксида в систему предпочтительно регулируют так, чтобы пропорциональное удаление непрореагировавшего алкиленоксида из системы составляло порядка 1-5 мас. происходит автоматически и непрерывно. , 1 5 . . В системах, работающих при умеренном давлении, степень удаления непрореагировавшего алкиленоксида можно регулировать с помощью регулятора расхода на вентиляционной линии по мере изменения скорости ввода алкиленоксида. . Углеродные цепи алкановых радикалов в исходном моно- или диалканоламине и в алкиленоксиде, пропущенном через исходный материал, могут быть прямыми или разветвленными и иметь любую длину, но предпочтительно каждый радикал в исходном алканоламине содержит 4 или менее атомов углерода, а в алкиленоксиде 3 или менее атомов углерода. - - , , , 4 , 3 . Этот процесс особенно полезен для производства триэтаноламина косметического качества из моно- или диэтаноламина или из смеси моно- и диэтаноламинов, а также для производства либо непосредственно, либо путем смешивания смешанные изопропаноламины», представляющие собой смесь, состоящую из 10–15% моноизопропаноламина, 40–45% диизопропаноламина и 40–45% триизопропаноламина. - , - -, - -- , , , " ", 10 15% -, 40 45% -, 40 45. . Реактор, в котором содержится исходный материал, может быть изготовлен из любого материала, не подвергающегося воздействию. используемые условия реакции, реагенты или продукт, или любые примеси, которые могут присутствовать на любой стадии реакции, например кислород, побочные продукты альдегиды или продукты конденсации альдегидов. Материалом, наиболее часто используемым для реактора, является нержавеющая сталь. Если используется скруббер, содержащий водный раствор моно- или диалканоламина, в котором может быть абсорбирован непрореагировавший алкиленоксид, то его обычно изготавливают из исходного материала, используемого в качестве реактора. . , , , , , , - . . - - , . В предпочтительном способе осуществления способа по изобретению в реактор из нержавеющей стали загружают исходный алканоламин, температуру и давление которого поддерживают при температуре и давлении, при которых он находится в жидком состоянии. Инертный газ, например азот, пропускают через жидкий исходный материал, по крайней мере, с такой скоростью, чтобы он адекватно вытеснял газы или смеси веществ, такие как кислород или воздух, которые могут образовывать взрывоопасные смеси с оксидом алкилена, прежде чем он достигнет температуры. в который должен быть введен оксид алкилена. В случае производства триэтаноламина она составляет от 70 до 140°С, предпочтительно от 80 до 100°С. Алкиленоксид пропускают через исходный материал, при этом температуру реакции поддерживают в желаемом диапазоне в течение всего этого добавления до тех пор, пока получают продукт желаемого состава. Точку прекращения добавления алкиленоксида обычно определяют либо путем определения эквивалентной массы, либо путем измерения объема жидкости в реакторе. , , . , , , , , . - 70 140 ., 80 100 . , , . . Например, в случае производства триалканоламина объем жидкости в реакторе будет примерно в два раза больше, чем объем исходного исходного материала, если это моноалканоламин, и примерно 1 .. в 5 раз больше, чем исходный исходный материал, если это диалканоламин. В случае, когда исходным материалом является смесь моно- и диалканоламинов, минимальный объем продукта должен составлять от 2,0 до 1,5-кратного объема исходного материала в зависимости от относительных количеств моно- и диалканоламинов. и диалканоламин, присутствующий в смеси. Зачастую проще определить эквивалентный вес продукта, чем измерить объем. Эквивалентная масса требуемого продукта известна или в случае смеси можно рассчитать среднюю молекулярную массу и прибавление алкиленоксида продолжать до тех пор, пока не будет получен продукт с необходимой эквивалентной массой. В случае производства триэтаноламина добавление оксида этилена продолжают до тех пор, пока эквивалентная масса продукта не составит от 140 до 145. -- , , -, 1. 5 -. - - 2. 0 1. 5 - - . . , , , -- . 140 145. Непрореагировавший алкиленоксид отводят и пропускают в скруббер, содержащий водный раствор моно- или диалканоламинов или смесь моно- и диалканоламинов. Через конечный продукт пропускают инертный газ, предпочтительно азот, для удаления следов непрореагировавших алкиленоксидов, побочных альдегидов и любых других примесей, образовавшихся в ходе реакции. Альтернативно непрореагировавший алкиленоксид можно удалить путем снижения давления. Затем продукт охлаждают и не требуют дальнейшей обработки. - -, - -. , , , - . . , . Способ по изобретению иллюстрируется следующими примерами, в которых части представляют собой объемные части, если не указано иное: ПРИМЕР . , -- . 200 части моноэтаноламина хорошего цвета загружали в реактор из нержавеющей стали, а 80 частей 20%-ного моноэтаноламина в воде загружали в скруббер. 200 - , 80 20% - . Исходный материал моноэтаноламина нагревали до 90°С, а водный раствор моноэтаноламина до 70°С. Азот пропускали через моноэтаноламин в реакторе, пока он нагревался до 90°С, и через водный раствор моноэтаноламина, пока он нагревался. нагревали до 70°С. Поток азота прекращали и оксид этилена пропускали через исходный алканоламин с постоянной скоростью, с регулируемым выпуском при 5 мас. % от нормы ввода, до тех пор, пока объем продукта не составит 450 частей. Этот продукт, состоящий из триэтаноламина, охлаждали и затем барабанили без дальнейшей обработки. Непрореагировавший алкиленоксид направлялся в скруббер, где он абсорбировался. - 90 . 70 . 90 ., - 70 . , 5 . % , 450 . -] , . . ПРИМЕР . . Следовали процедуре, описанной в примере , за исключением того, что исходный материал состоял из 200 частей диэтаноламина и пропускали оксид этилена до тех пор, пока объем конечного продукта, состоящего из триэтаноламина, не составлял 300 частей. 200 - - 300 . ПРИМЕР . . 200 части диизопропаноламина загружали в реактор и затем продували азотом. Ди-изоп. Исходный материал опаноламина хранили при температуре приблизительно от 80 до 1°С. Затем оксид пропилена пропускали через диизопропаноламин, поддерживая при этом давление в реакторе от 20 до 30 бар. с. я. г. в период реакции. Непрореагировавший пропиленоксид непрерывно выпускали из реакционной зоны и абсорбировали подкисленной водой. Растворенный пропиленоксид удаляли вакуумной отгонкой. Конечный продукт, который содержал примерно равные количества ди- и триизопропаноламина, составлял 236 частей. 200 - . -. 80 1@ . -, 20 30 . . . . . . . , - -, 236 . 38 части моноизопропаноламина добавляли к продукту для получения «смешанного изопропаноламина», и эту смесь затем переливали в барабаны из черной стали. 38 - " -", .
, ."> . . .
: 506
: 2024-04-12 15:57:26
: GB825475A-">
: :
825476-- = "/"; . , . . , . . , . , , . .
. :
:
УведомлениеЭтот перевод сделан компьютером. Невозможно гарантировать, что он является ясным, точным, полным, верным или отвечает конкретным целям. Важные решения, такие как относящиеся к коммерции или финансовые решения, не должны основываться на продукте машинного перевода.
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB825476A
[]
ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ Аномальное добавление бромистого водорода к винилароматическим соединениям Мы, , корпорация, организованная и действующая в соответствии с законодательством штата Делавэр, Соединенные Штаты Америки, Мидленда, округа Мидленд, штат Мичиган, Соединенные Штаты Америки. Америка, настоящим заявляем, что изобретение, на которое мы молимся, чтобы нам был выдан патент, и метод, с помощью которого оно должно быть реализовано, будут подробно описаны в следующем заявлении: Это изобретение касается метода ненормального добавления бромистый водород до моновиниларильных и дивиниларильных соединений. , , , , , , , , : . Более конкретно, оно касается способа, в котором моновинилариловые и дивиниларильные соединения реагируют с газообразным бромистым водородом в присутствии определенных длин волн света, в результате чего аномальное присоединение бромистого водорода способствует существенному исключению нормального продукта присоединения. , . Этому учили в Спецификации №. . 554,499 554,499 что ненасыщенные алифатические и алициклические углеводороды могут аномально реагировать с галогеноводородами, такими как хлористый водород или бромистый водород, путем воздействия на такие реагенты ультрафиолетового излучения, предпочтительно излучения с длиной волны менее примерно 30001 л. Кроме того, когда виниларильные соединения, термин включает моно; виниларильные и дивиниларильные соединения вступают в реакцию с бромистым водородом в присутствии ультрафиолетового излучения, присоединение бромистого водорода начинает происходить вопреки правилу Марковникова (аномальное присоединение). Однако за относительно короткое время инициируется конкурирующая реакция фотополимеризации вследствие поглощения виниларильными соединениями излучения с длиной волны менее 2900 А, в результате чего такие виниларильные соединения полимеризуются с образованием пленки на поверхности светопередающего окна реактора. Такая пленка непрозрачна для света и постепенно снижает скорость аномального добавления бромистого водорода до такой степени, что это становится нерентабельным. , 30001 , ; - , , ( ). , , 2900 . . Количество пленкообразователей увеличивается с увеличением интенсивности излучения с длиной волны менее 2900 А и с увеличением времени. Последующие остановки и очистка реакторов требуют больших затрат как рабочей силы, так и потерь производства. 2900 . . В соответствии с данным изобретением теперь обнаружено, что таких недостатков, связанных с ультрафиолетовым излучением, которое вызывает полимеризацию виниларильных соединений и образование пленки на окне светопередающего реактора, можно избежать путем фильтрации ультрафиолетового излучения с длинами волн менее 2900 А и передачу в реакционную среду излучения с длинами волн от 290Q до 7z, предпочтительно от 2900 А до 37001 Вт. Таким образом, усиливается аномальное присоединение бромистого водорода к виниларильным соединениям, и образование пленкообразующего полимера существенно сводится к минимуму. Было обнаружено, что фильтры, такие как очки, включающие соляризованные и , а также водный раствор сульфата меди, эффективны при фильтрации ультрафиолетового излучения с длинами волн менее 2900 А, пропуская при этом излучение с более длинными волнами. , - 2900 290Q 7z , 2900 37001 . . , 2900 . (Слово «» является зарегистрированной торговой маркой). Таким образом, эти фильтры эффективны при пропускании излучения в диапазоне, который способствует аномальному присоединению бромистого водорода к виниларильным соединениям, и в то же время предотвращают образование вредной пленки в течение примерно 24 часов и дольше, образование которой создает окно реакции пропускания света. непрозрачен для светового излучения. Соляризованный пирекс (1 мм.) поглощает ультрафиолетовое излучение с длиной волны менее 3100 А, Корекс Д (2 рум.) поглощает волны с длиной волны менее 2900 А, а раствор сернокислой меди 0,5 см. толщиной, содержащей 0,025 фунта . , на фунт воды поглощает волны длиной менее 2900 А. Таким образом, все эти фильтры поглощают нежелательную полимеризацию, способствуя ультрафиолетовому излучению с длиной волны менее 2900 А и пропуская излучение с длиной волны 2900 мкм и выше или 3100 А и выше. в случае с Пирексом. Передаваемые длины волн эффективно способствуют желаемому аномальному присоединению бромистого водорода к виниларильным соединениям. ( "" ). , , , 24 , . (1 .) 3100 , (2 .) 2900 0.5 . 0.025 . ,. , 2900 . , 2900 2900 . 3100 . . Виниларильные соединения, применимые в практике настоящего изобретения, включают как моновиниловые, так и дивинилариловые углеводороды, а также их гомологи с замещенными кольцами и аналоги, которые реагируют с бромистым водородом с образованием 2-бромэтилзамещенных продуктов. К ним относятся стирол и алкилстиролы, такие как винилтолуол, диметилстиролы, винилмезитилен, хлорированные стиролы, такие как монохлор- и дихлорстиролы, тиорометилстиролы, алкоксистиролы, такие как метоксистирол, гидроксистирол, дивинилбензол и алкилдивинилбензол, хлордивинилбензол, дивинилнафталин. 2--- . , , , , , , , , , . Винилариловые соединения предпочтительно находятся в растворе в пропорциях между одной или несколькими объемными частями инертного углеводорода или хлорированного углеводородного растворителя (такого, как, например, пентан, гексан, гептан, бензол, толуол, хлорбензол, тетрахлорэтилен, четыреххлористый углерод и 1,1, 1-трихлорэтан) на часть виниларильного соединения, вступают в реакцию при температуре от точки замерзания растворителя до 100°С со стехиометрической пропорцией бромистого водорода, предпочтительно присутствующего в избытке до 20 мас.% в реакционной среде. , подвергаясь воздействию излучения с длиной волны 2900 А и выше. Реакция протекает практически мгновенно и дает, например, 2-бромэтилбензол, соединение-прототип моновиниларильных соединений, и бис-(2-бромэтил)бензол, соединение-прототип дивиниларильных соединений. , ( , , , , , , , 1,1, 1-) , 100" . , 20 , 2900A . , , , 2-, , -(2-) , . Предпочтительно реагенты непрерывно пропускают через зону реакции, где они подвергаются необходимому излучению. . При использовании периодического процесса ограничивающее время равно времени, необходимому для добавления бромистого водорода. , . В другой форме настоящего изобретения циркулирующий поток раствора сульфата меди используется как в качестве фильтра, так и в качестве теплоносителя, при этом циркулирующий раствор сульфата меди охлаждается или нагревается извне для поддержания температуры реакции в желаемом диапазоне. . Было обнаружено, что с увеличением доли инертного растворителя увеличивается как конверсия, так и выход аномального продукта присоединения. Обычно коммерчески привлекательными являются пропорции от одной до двенадцати объемных частей инертного растворителя на часть виниларильного соединения. Верхний предпочтительный предел является только экономическим пределом. , . . . Также было обнаружено, что при снижении температуры реакции выход аномального продукта присоединения увеличивается. Поэтому температура реакции от 0 до 50°С. , . , 0 50 . является предпочтительным. . Для реакции можно использовать атмосферное или по существу атмосферное или сверхатмосферное давление. - . На практике раствор виниларильного соединения в инертном растворителе, как указано выше, и газообразный бромистый водород пропускают в реактор, имеющий светопропускающее окно, которое поглощает или фильтрует ультрафиолетовое излучение с длинами волн ниже 2900 А, но прозрачно для излучения с длины волн 2900 А и более, например, окно из соляризованного пирекса, корекса Д или ячейка из раствора медного купороса, как указано. Реагенты поддерживают при температуре реакции при воздействии указанного светового излучения с образованием аномального продукта присоединения бромистого водорода и винилароматического соединения. , , , 2900 2900 , , , , . . Альтернативно, можно использовать периодический процесс, при котором газообразный бромоводород пропускают в раствор виниларильного соединения в инертном растворителе, в остальном условия реакции аналогичны. По завершении реакции реакционную смесь нейтрализуют, предпочтительно безводным карбонатом натрия, промывают водой, сушат и перегоняют, предпочтительно в присутствии железа или из железного котла, чтобы разложить любые небольшие количества обычных продуктов присоединения бромистого водорода и виниларила. соединение, которое могло образоваться, и желаемый продукт аномального присоединения извлекается. , , . , , , -, , , . Ниже
. :
:
УведомлениеЭтот перевод сделан компьютером. Невозможно гарантировать, что он является ясным, точным, полным, верным или отвечает конкретным целям. Важные решения, такие как относящиеся к коммерции или финансовые решения, не должны основываться на продукте машинного перевода.
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB825473A
[]
ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ Улучшения в производстве бензилацетофенонов Мы, - & - , акционерное общество, организованное в соответствии с законодательством Германии, из Людвигсхафена на Рейне, Германия, настоящим заявляем об изобретении и методе его реализации. настоящее изобретение относится к новому и упрощенному способу получения бензилацетофенона и бензилацетофенонов, которые замещены в ядре, особенно в одном или обоих ароматических кольцах бензилацетофенона, алкильными группами с низкой молекулярной массой, алкильными, эфирными группами или галогеналкильными группами с низшими алкильными группами или атомами галогена. , - & - , , , , , , : , , , , . Уже известны различные способы получения бензилацетофенона и его производных. . Один из наиболее распространенных и до сих пор самых простых способов включает, например, реакцию ацетофенона с бензальдегидом в присутствии алкоголятов или других основных конденсирующих агентов и каталитическое гидрирование полученного бензалацетофенона (халкона). Аналогичным путем можно получить производные берзилацетофенона, исходя из ядерно-замещенных исходных материалов. Этот метод имеет тот недостаток, что он требует нескольких стадий процесса и/или использования соединений, которые труднодоступны. , , (). - . / . В настоящее время мы обнаружили, что бензилацетофеноны общей формулы: < ="img00010001." ="0001" ="014" ="00010001" -="" ="0001" ="059"/>, где и R1 представляют собой водород, атомы галогена или алкильные или алкоксигруппы с 1-12 атомами углерода в алкильных радикалах, могут быть получены простым способом и с хорошими выходами путем позволяющий галогенангидриду акриловой кислоты действовать на бензол или производное бензола общей формулы: < ="img00010002." ="0002" ="012" ="00010002" -="" ="0001" ="016"/>, в которой и R1 имеют вышеуказанное значение в присутствии катализатора группы Фриделя Крафтса. : < ="img00010001." ="0001" ="014" ="00010001" -="" ="0001" ="059"/> R1 , , 1 12 , : < ="img00010002." ="0002" ="012" ="00010002" -="" ="0001" ="016"/> R1 . В качестве производных бензола пригодны, например, алкилбензолы, галогенбензолы, галогеналкилбензолы и феноловые эфиры, если они содержат от 1 до 12 атомов углерода в алкильном радикале. , , 1 12 . Известно, что хлорангидриды насыщенных карбоновых кислот реагируют с ароматическими углеводородами по реакции Фриделя Крафтса с образованием кетонов; олефины или хлоргидроуглероды также уже конденсировались с бензолом или другими ароматическими соединениями при использовании хлорида алюминия, серной кислоты или других каталитически действующих веществ. Однако удивительно, что легко полимеризуемые галогениды акриловой кислоты будут вступать в плавную реакцию с ароматическими углеводородами, такими как бензол, в присутствии катализаторов Фриделя-Крафтса с образованием бензилацетофенонов. Можно было бы ожидать, что галогенангидрид акриловой кислоты будет полимеризоваться в условиях реакции, используемых для того, чтобы конденсация, если бы галогенангидрид акриловой кислоты не полимеризовалась в присутствии этих катализаторов, привела бы к образованию инданонов или конденсации бензола. Кольцо будет располагаться у атома углерода, соседнего с галогенангидридной группой. ; - , . , , , - . , , . Например, реакция согласно изобретению при использовании бензола и хлорида акриловой кислоты может быть представлена следующим уравнением: < ="img00020001." ="0001" ="018" ="00020001" -="" ="0002" ="116"/> , : < ="img00020001." ="0001" ="018" ="00020001" -="" ="0002" ="116"/> Помимо уже описанного бензола, в качестве исходных материалов пригодны также моно- и диалкилбензолы с алкильными группами, имеющими от 1 до 12 атомов углерода, как, например, толуол, ксилол, этилбензол, изопропилбензол, диизопропилбензол, пентилбензол, октилбензол, диоктилбензол и додецилбензол. , а также галогенбензолы, такие как хлорбензол, бромбензол, дихлорбензолы, алкилбензолы, замещенные в кольце атомами галогена, например хлортолуол, хлорэтилбензол, хлорбромоктилбензол или хлор- или бромдодецилбензол, а также эфиры фенола, такие как анизол, фенетол, вератрол и фенилбутиловые, фенилоктиловые и фенилдодециловые эфиры. , , , - 1 12 , 1toluene, , , , , , , , , , , , -, , , - - , , , , -, - - . Из галогенангидридов акриловой кислоты особенно пригоден хлорид, но такие же хорошие результаты достигаются и с другими галогенангидридами, например с бромидом акриловой кислоты. , , , . Реакцию, протекающую экзотермически, можно проводить при комнатной температуре или при повышенной температуре, если необходимо, с одновременным удалением образовавшегося биения. Наиболее благоприятные температуры лежат в диапазоне от комнатной температуры до примерно 200°С. Особенно предпочтительными являются температуры примерно от 200 до 100°С, в частности примерно от 400 до 80°С. , , , . 200 . 200 100 , 400 80 . Процесс можно проводить при атмосферном или слегка повышенном давлении, например 20 атмосфер, или при пониженном давлении. Возможна работа в непрерывном или периодическом режиме. , 20 , . . Ароматические компоненты, например бензол, используются в реакции по меньшей мере в количестве, теоретически необходимом и преимущественно в избытке, например в два-четыре раза, предпочтительно примерно в четыре раза, сверх расчетного молярного количества. При использовании избытка ароматического компонента межмолекулярная реакция благоприятствует за счет внутримолекулярной реакции, и нет необходимости добавлять разбавитель. Однако в принципе можно использовать инертные разбавители, такие как, например, дисульфид углерода. , , , , , . - . , , . Для получения бензилацетофенонов, имеющих разные заместители в двух ароматических кольцах, предпочтительно позволить одному ароматическому исходному компоненту взаимодействовать с соответствующим молярным количеством галогенида акриловой кислоты, например, при температуре от около 0 до около 20°С, чтобы ввести другой ароматический реакционный компонент в количестве, превышающем молярное количество используемого галогенида акриловой кислоты, например, в 2-4 раза превышающее молярное количество, и продолжать реакцию при комнатной температуре или предпочтительно при более высокой температуре, например, от 40 до 80°С. , , 0 20 , , 2 4 , , 40 80 . Хлорид алюминия с особым преимуществом подходит в качестве конденсирующего агента. Однако применимы и другие катализаторы группы Фриделя-Крафтса, например хлорид цинка, фторид бора, фторид водорода, а также серная кислота или фосфорная кислота. Обычно катализатор используют примерно в молярном количестве, соответствующем галогенангидриду акриловой кислоты. Однако предпочтительно использовать несколько большее количество, например, избыток примерно до 20 мас.%. Ускорения реакции можно достичь облучением реакционного раствора ультрафиолетовым светом с интенсивностью примерно от 248 до 436 миллимикронов. . - - , , , , . . , 20% . ' 248 436 . Процесс может быть осуществлен путем введения галогенангидрида акриловой кислоты в ароматический бензоловый углеводород или его замещенные производные, содержащие катализатор. Галогенид акриловой кислоты может быть введен, например, в виде раствора или суспензии, такой как полученный непосредственно реакцией акриловой кислоты или ее солей, особенно солей щелочных или щелочноземельных металлов или акрилата аммония, с галогенидами фосфора, как, например, пентахлорид фосфора, или оксигалогениды фосфора, как, например, оксихлорид фосфора, в подходящем инертном безводном органическом растворителе, например, в петролейном эфире, или ароматическом углеводороде, таком как бензол или его алкилзамещенные гомологи. . , , , , , , , -- . Бензилактеофенон или его ядерно-замещенные производные. (из которых также те, которые имеют разные заместители в двух ароматических ядрах, могут быть получены согласно изобретению) могут быть извлечены обычным способом, например, после разложения катализатора, путем экстракции и разделения фаз, а также путем промывки. органическую фазу и последующую дистилляцию. - . ( - ) , , , . Полученные безилацетофеноны пригодны для использования в качестве пластификаторов поливинилхлорида и в качестве промежуточных продуктов. Некоторые из них представляют собой новые соединения. . . Следующие примеры дополнительно иллюстрируют это изобретение, но изобретение не ограничивается этими примерами. Части, указанные в примерах, представляют собой весовые части. ПРИМЕР 1. 136 частей хлорида акриловой кислоты переливают в течение часа в смесь 650 частей анизола и 210 частей хлорида алюминия при интенсивном перемешивании и охлаждении обратным холодильником при около 550-1700С. После прекращения выделения хлористого водорода его дополнительно перемешивают при температуре около 60°С в течение еще одного часа и затем раствор стержня выливают на лед. Образовавшуюся желтую эмульсию экстрагировали эфиром. Эфирные экстракты объединяют и отмывают от кислоты. Раствор высушивают в митре, эфир и непрореагировавший анизол отгоняют. Остаток фракционно перегоняют при пониженном давлении. После небольших первых опытов получают 332 части 1,3-бисанизилпропанон-(1) с температурой кипения 236°С и давлением 5 торр. Выход составляет 82% от теоретического выхода в пересчете на введенный хлорангидрид акриловой кислоты. - . ' 1 136 650 210 550 1700C. , 60 . . . , . . , 332 1.3-- --(1) 236 5 . 82% , . При использовании бензола или анизола вместо эфира для экстракции указанной эмульсии после обработки получают тот же выход 1,3-бис-анизилпропанона-(1). , 1.3----(1) . ПРИМЕР 2 Раствор хлорангидрида акриловой кислоты, который был приготовлен путем реакции 172 частей акриловой кислоты с 500 частями пентахлорида фосфора примерно в 300 частях петролейного эфира (температура кипения от 45 до 65°С) при внешнем охлаждении смесью льда и поваренную соль непрерывно добавляют к 1000 частям анизола и 340 частям хлорида алюминия при перемешивании при температуре от 45 до 60°С. Добавление раствора хлорида акриловой кислоты происходит с такой скоростью, чтобы температура реакции не превышала 60°С, а температура реакции не превышала 60°С. реакция протекает не слишком бурно. После окончания реакции реакционную смесь дополнительно перемешивают в течение 90 минут при той же температуре и затем выливают на лед. Органическую фазу отделяют от водной фазы и промывают от кислоты. Органический раствор сушат, а затем фракционируют. После отделения непрореагировавшего анизола используют пониженное давление! 488 получают части 1,3-бис-анизилпропанона-(1) с температурой кипения 185-212°С при 0,5 Торр. 2 172 500 300 ( 45 65 ) , 1000 340 45 60 . 60 . , 90 . . . , ! 488 1.3--- -(1) 185 212 0.5 . Выход составляет 77% от теоретического выхода по отношению к акриловой кислоте, использованной для получения хлорангидрида акриловой кислоты. 77% , . ПРИМЕР 3. 178 частей хлорангидрида акриловой кислоты пропускают в течение 2 часов в суспензию 830 частей коммерческого ксилола (смесь изомеров) и 295 частей хлорида алюминия при температуре от 50 до 60°С при перемешивании с обратным холодильником. Все перемешивают еще 2 часа для завершения реакции, а затем реакционную смесь выливают на смесь льда и соляной кислоты. Водную фазу отделяют и дважды экстрагируют, каждый раз 200 частями бензола. Экстракты объединяют с органической фазой и раствор дважды встряхивают, каждый раз с 300 частями 2-нормальной водной соляной кислоты, а затем промывают водой до нейтральной реакции. 3 178 2 830 ( ) 295 50 60 . . 2 - . , 200 . , 300 2- . После отгонки экстрагента и непрореагировавшего ксилола получают выход 450 частей сырого 1,3-бис-ксилилпропанона-(1). 450 1.3---(1). Путем фракционной перегонки из него можно выделить 334 части чистого 1,3-бисксилилпропанона-(1) с температурой кипения от 160 до 180°С и от 0,17 до 0,18°С. Выход составляет 64% от теоретического выхода в пересчете на введенный хлорангидрид акриловой кислоты. 334 1.3---(1) 160 180 0.17 0.18 . 64% . ПРИМЕР 4. При температуре от 65 до 75°С добавляют раствор хлорангидрида акриловой кислоты, полученный реакцией 173 частей акриловой кислоты с 500 частями пентахлорида фосфора в 300 частях сухого бензола при перемешивании и охлаждении льдом и поваренной солью. к 1000 частям бензола, к которым добавлено 350 частей хлорида алюминия. После введения всего раствора, содержащего хлорангидрид акриловой кислоты, реакционную смесь перемешивают еще 2-3 часа и затем выливают на лед. Органическую фазу отмывают от кислоты. После отгонки непрореагировавшего бензола остается 270 частей, которые при дальнейшей перегонке дают 230 частей бензилацетофенона. Выход составляет 45,% от теоретического выхода. 4 , 173 500 300 , 65 75 1000 350 . , 2 3 . . 270 230 - . 45.% . ПРИМЕР 5 150 частей хлорида алюминия суспендируют в 400-500 частях сероуглерода и затем при перемешивании и охлаждении до температуры от 0 до 20°С медленно вводят 90 частей хлорангидрида акриловой кислоты вместе со 108 частями анизола. Реакционную смесь облучают ртутной лампой для ускорения реакции. После прекращения выделения хлористого водорода добавляют 300–400 частей бензола, все нагревают до 60–70°С и алкилирование завершается таким образом через 2–3 часа. Продукт выливают на лед и отмывают от кислоты обычным способом. После отгонки сероуглерода и избытка бензола получают путем вакуумной перегонки 95 частей 1-анизил-3-фенилпропанона-(1) с температурой кипения 210-217°С при давлении 1,5 торр. Выход составляет 40% по отношению к хлорангидриду акриловой кислоты. 5 150 - 400 500 0 20 , 90 108 . . , 300 400 , 60 70 2 3 . . , 95 1--3 --(1) 210 217 1.5 . 40% . ПРИМЕР 6. 216 частей хлорангидрида акриловой кислоты плавно перетекают при температуре от 1600 до 70°С в 1080 частей хлорбанзола и 350 частей хлорида алюминия в течение 2 часов при перемешивании. 6 216 1600 70 1080 350 2 . Все дополнительно перемешивают в течение 2 часов и затем разлагают 2-нормальным водным раствором соляной кислоты, содержащим кусочки льда. Органическую фазу отделяют, промывают до нейтральной реакции, освобождают от избытка хлорбанзола и перегоняют в вакууме. Получают 330 частей 1,3-бис-(хлорфенил)пропанона-(1) при температуре кипения от 11750 до 200°С и давлении 0,5 Торр. Выход составляет 551% от теоретического выхода. 2 2- . , . 330 1.3--() -(1) 11750 200 0.5 . 551% . ПРИМЕР 7 150 частей хлорангидрида акриловой кислоты медленно вводят при 80°С в смесь 1130 частей мета-дихлорбензола и 220 частей хлорида алюминия и смесь дополнительно перемешивают в течение 3 часов при 80°С. Реакционный раствор выливают примерно в 20°С. % соляной кислоты при интенсивном перемешивании и охлаждении, а затем оставляют на такое же время. Из образовавшихся слоев отделяют верхний неводный слой и промывают нейтральным раствором соды. Полученный раствор сушат безводным сульфатом натрия и отгоняют избыток мета-дихлорбензола. Остаток перегоняют при пониженном давлении 0,5 Торр. 7 150 80 1130 - 220 3 80 . 20% . , - . - . 0.5 . 200 получают части 1,3-бис-(мета-дихлорфенил)-пропанона-(1) с температурой кипения 160-190 и 0,5 Торр. 200 1.3--(-)-- -(1) 160 190 0.5 . ПРИМЕР 8. В смесь 890 частей метахлортолуола и 225 частей хлорида алюминия при 70°С в течение 2 часов при перемешивании вводят 150 частей хлорангидрида акриловой кислоты. Реакционную смесь перемешивают еще 2 часа при 80°С и затем выливают на лед. Органическую фазу отделяют и промывают насыщенным водным раствором хлорида натрия. Раствор сушат сульфатом натрия и после отделения осушителя освобождают от избытка метахлортолуола перегонкой. Путем вакуумной перегонки полученного таким образом сырого продукта реакции получают 238 частей 1,3-бис-(мета-хлортолуил)пропанона-(1) при температуре кипения от 137 до 160°С и давлении от 0,5 до 1 торр. Выход составляет 47% от теоретического выхода. 8 150 70 2 890 225 . 2 800C . . , , -- . , 238 1.3--(-)--(1) 137 160 0.5 1 . 47% . ПРИМЕР 9 90 частей хлорангидрида акриловой кислоты вводят при 70°С в течение 45 минут в смесь 150 частей хлорида алюминия в 600 частях фенетола. После окончания прикапывания все перемешивают еще 2 часа при 70°С и разлагают соединение алюминия, выливая реакционную смесь на смесь иоэ и соляной кислоты. Смесь оставляют на некоторое время до образования двух слоев, а затем отделяют верхний слой. Его промывают нейтральной водой и сушат хлоридом кальция. Осушитель отфильтровывают и непрореагировавший фенетол отгоняют. Фракционной перегонкой при пониженном давлении получают 233 части 1,3-бис-этоксифенол-пропанона-(1) с температурой кипения 2080°С при 0,5 Торр. Выход составляет 175% от теоретического выхода в пересчете на введенный хлорангидрид акриловой кислоты. 9 90 70 45 150 600 . , 2 70 . ' . . . 233 1.3----(1) 2080C 0.5 . 175% . ПРИМЕР 10. В смесь 500 частей кумола и 170 частей хлорида алюминия при 70°С при перемешивании в течение 1 часа вводят 90 частей хлорангидрида акриловой кислоты. После того как все было введено, перемешивание продолжают еще 2 часа и затем реакционную смесь выливают в смесь льда и соляной кислоты. Затем смеси дают постоять, и образуются две фазы. Водную фазу отделяют от органической фазы и последнюю промывают нейтрально водой. Промытый раствор затем сушат и после отгонки осушителя освобождают от непрореагировавшего кумола перегонкой. Остаток перегоняют при пониженном давлении 0,3 Торр. 10 90 500 170 70 1 . , 2 . , . . , - , . 0.3 . 88 получают части 1,3-бис-(изопропилфенил)пропанона-(1) с температурой кипения 150-160°С и 0,3 торр. Выход составляет 30% по отношению к введенному хлорангидриду акриловой кислоты. 88 1.3--()--(1) 150 160 0.3 . 30% . ЧТО МЫ ТАКОЕ : - 1. Способ производства бензилацетофенона общей формулы: < ="img00040001." ="0001" ="013" ="00040001" -="" ="0004" ="058"/>, где и R1 представляют собой водород, атом галогена или алкильную или алкоксигруппу, имеющую от 1 до 12 атомов углерода в алкильном радикале, который включает реакцию галогенида акриловой кислоты с бензолом. или производное бензола общей формулы < ="img00040002." ="0002" ="012" ="00040002" -="" ="0004" ="016"/>, где и R1 имеют вышеуказанное значение, в присутствии катализатора Фриделя-Крафтса. :- 1. : < ="img00040001." ="0001" ="013" ="00040001" -="" ="0004" ="058"/> R1 , , 1 12 < ="img00040002." ="0002" ="012" ="00040002" -="" ="0004" ="016"/> R1 , - . 2.
Способ по п.1, в котором галогенангидрид акриловой кислоты представляет собой хлорид акриловой кислоты. 1 . 3.
Способ по п.1 или 2, в котором используют раствор галогенида акриловой кислоты, полученный реакцией акриловой кислоты или акрилата щелочноземельного металла или аммония с галогенидом фосфора в инертном растворителе. .1 2 - . 4.
Способ по любому из пп.1-3, в котором бензолу или производному бензола, указанному в п.1, позволяют воздействовать на галогенангидрид акриловой кислоты в присутствии катализатора Фриделя Крафтса только в таком количестве, чтобы только один моль указанного бензола производное реагирует с одним молем галогенида акриловой кислоты, а затем реакцию с образованием замещенного бензилацетофонона доводят до завершения путем добавления другого производного бензола указанного типа. 1 3 1 ' . 5.
Способ по любому из пп.1-4, в котором в качестве катализатора используют хлорид. 1 4 . 6.
Способ производства бензилацетофенона или его ядерно-замещенных производных по существу такой же, как описан в предыдущих примерах. - . 17. Бенрилацетофенон или его ядерно-замещенные производные, полученные способом, заявленным в любом из пп. 1-6. 17. -- 1 6. **ВНИМАНИЕ** конец поля может перекрывать начало **. **** **.
, ."> . . .
: 506
: 2024-04-12 15:57:23
: GB825473A-">
: :
825474-- = "/"; . , . . , . . , . , , . .
. :
:
УведомлениеЭтот перевод сделан компьютером. Невозможно гарантировать, что он является ясным, точным, полным, верным или отвечает конкретным целям. Важные решения, такие как относящиеся к коммерции или финансовые решения, не должны основываться на продукте машинного перевода.
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB825474A
[]
ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ Улучшенная бутылка, колба или подобное устройство для закрытия и раздачи контейнеров. Я, ГЕНРИХ БЕХЕР, гражданин Германии, Хаупштрассе, Укерат Безирк, Кёльн, Германия, настоящим заявляю об изобретении, на которое я молюсь, чтобы патент был выдан Меня и способ, с помощью которого оно должно быть выполнено, следует подробно описать в следующем заявлении: Настоящее изобретение касается укупорочного и дозирующего устройства для бутылок, колб и подобных контейнеров и предназначено для выполнения двоякой цели. , а именно, с одной стороны, обеспечивать возможность наполнения контейнера жидкостью и выдачи жидкости из контейнера, а с другой стороны, одновременно выполнять функцию автоматического закрытия. , , , , , , , , , : , , - , , , . Крышка, которая выполняет эту двойную задачу, содержит в соответствии с настоящим изобретением полую крышку, имеющую область, плотно охватывающую горлышко указанного контейнера и образованную непосредственно над указанной областью с одним или несколькими разнесенными вентиляционными отверстиями, причем указанная крышка заканчивается на своем свободном конце в конусообразно сужающейся части или кончике, образованном отверстием для потока жидкости, удлиненную вентиляционную трубку, приспособленную для прохождения в указанный контейнер и имеющую на своем верхнем конце диск, приспособленный для отдыха и удержания на указанной горловине контейнера посредством указанного колпака, при этом указанный диск образован с одним или более проходящими в поперечном направлении проходами, соответственно сообщающимися непосредственно с вентиляционным отверстием или отверстиями в указанном колпаке и с продольным отверстием в указанной вентиляционной трубе, при этом указанный диск дополнительно выполнен с одним или несколькими сквозными отверстиями, расположенными параллельно к оси диска, чтобы обеспечить возможность потока жидкости через указанный диск, элемент шарового клапана, установленный в выемке или желобе, предусмотренном на поверхности диска, удаленной от указанной вентиляционной трубы, и полый, по существу конический запорный элемент, проходящий через отверстие в кончике колпачка и расположено упруго, чтобы стоять на указанном элементе шарового клапана, посредством чего обычно герметизирует указанное отверстие, при этом расположение таково, что давление, оказываемое на указанный запорный элемент в осевом направлении внутрь в сочетании с переворачиванием указанного контейнера, позволяет жидкости вытекать из него через отверстия в указанном диске для выдачи из зазор между указанным наконечником и вогнутым закрывающим элементом. - , , , , , , , , , , , . Изобретение будет описано далее в качестве примера со ссылкой на прилагаемые чертежи, на которых: фиг. 1 - вид спереди бутылки, имеющей крышку, сконструированную в соответствии с изобретением; фиг. 2 - вертикальный разрез через закрытие бутылки в вертикальном положении; Фиг.3 представляет собой разрез по линии - на фиг.2 с флаконом в положении выдачи, фиг.4 представляет собой вид сверху на дозу и фиг.5 представляет собой разрез по линии - на фиг. 2. , , , : . 1 , . 2 , ; . 3 -- . 2, , . 4 , . 5 - . 2. Крышка, показанная на чертежах, содержит крышку 2, которая имеет область, плотно охватывающую горлышко 1 бутылки, и которая заканчивается над горлышком бутылки конически сужающейся частью или кончиком 3. , 2 1 , 3. Крышка 2 предпочтительно состоит из гибкого синтетического материала, так что крышку можно легко надевать на горлышко бутылки. Над горлышком бутылки крышка 2 снабжена двумя вентиляционными отверстиями 4 и 5, а коническая часть 3 имеет отверстие 6. Выпускная трубка 7 выступает в бутылку и на своем верхнем конце несет диск 8, который расположен на горлышке бутылки и, как более подробно показано на фиг. 2 и 3, плотно прижимается к шее. флакон за крышку, которая надежно удерживает его в этом положении. Диск 8 имеет два поперечных канала 9 и 10, которые непосредственно сообщаются, с одной стороны, с продольным отверстием 11 газоотводной трубы 7, а также с двумя вентиляционными отверстиями 4 и 5 колпака 2. 2 - . , 2 4 5, 3 6. 7 8 , . 2 3, . , . 8 9 10 , , 11 7, 4 5 2. Как показано на фиг. 3, диск 8 имеет два вертикальных сквозных отверстия 12 и 13, не сообщающихся с поперечными каналами 9 и 10. В верхней части диска 8 образована выемка или желоб 14, содержащий элемент 15 шарового клапана. На этом элементе шарового клапана стоит запорный элемент 16, закрывающий верхнее отверстие 6 в крышке 2, 3 и имеющий по существу коническую форму. Запорный элемент 16 является полым, а его нижняя часть имеет продольные надрезы для образования ножек 17, 18 и т.д., что позволяет закрывающему элементу 16 стоять на шаровом элементе 15. Размеры вышеупомянутых деталей, глубина колпака 2, 3, размеры шарового элемента 15 клапана и длина ножек 17, 18 таковы, что в нормальном, исходном положении верхнее отверстие 6 плотно закрыт закрывающим элементом 16. . 3, 8 12 13 9 10. 8 14 15. 16 6 2, 3 . 16 , 17, 18 , 16 15. - , 2, 3 15, 17, 18 , , 6 16. Механизм действия затвора, предложенного в настоящем изобретении, заключается в следующем: для наполнения бутылки ее переворачивают и вставляют в мундштук контейнера для хранения, снабженного погружным поршневым насосом, закрывающий элемент 16 проходит через верхнее отверстие. 6 в крышке 2, 3 вдавливается внутрь крышки под давлением погружного насоса. : , , 16 6 2, 3 . Этому способствует то обстоятельство, что ножки 17, 18, образующиеся в результате надреза нижнего края закрывающего элемента 16, несколько раздвинуты в стороны. Запорный элемент 16 предпочтительно состоит из гибкого синтетического материала. 17, 18 16 . 16 . Когда заполнение завершено, ножки 17, , раздвинутые под действием давления погружного поршневого насоса, снова скользят вверх благодаря своей упругости, так что отверстие 6 закрывается закрывающим элементом 16, как показано на фиг. 2. , 17, , , , 6 16, . 2. Чтобы вылить жидкость из бутылки, ее сначала переворачивают, как показано на фиг. 3, и закрывающий элемент 16 нажимают внутрь большим пальцем, ножки 17, 18 и т. д. снова раздвигаются. Жидкость в бутылке может затем вытечь через отверстие 6 и через отверстия 12 и 13 в диске 8. , . 3 16 , 17, 18 , . 6, 12 13 8. Как во время наполнения, так и при раздаче воздух может выходить через отверстия 11 и каналы 9 и 10, а также отверстия 4 и 5 или во время раздачи жидкости может поступать в бутылку в обратном направлении. , 11 9 10 4 5 , , . ЧТО Я ЗАЯВЛЯЮ: 1. Бутылка, колба или подобное устройство для закрывания и выдачи контейнера, содержащее полую крышку, имеющую область, плотно охватывающую горлышко указанного контейнера и образованную непосредственно над указанной областью с одним или несколькими разнесенными вентиляционными отверстиями, причем указанная крышка заканчивается на своем свободном конце конически сужающуюся часть или кончик, образованный отверстием для потока жидкости, удлиненную вентиляционную трубку, приспособленную для прохождения в указанный контейнер и имеющую на своем верхнем конце диск, приспособленный для отдыха и удержания на указанном горлышке контейнера посредством указанной крышки, диск образован с одним или несколькими проходящими в поперечном направлении проходами, соответственно сообщающимися непосредственно с вентиляционным отверстием или отверстиями в указанной крышке и с продольным отверстием в указанной вентиляционной трубе, при этом указанный диск дополнительно выполнен с одним или несколькими сквозными отверстиями, расположенными параллельно диску ось, обеспечивающая поток жидкости через указанный диск, элемент шарового клапана, расположенный в выемке или желобе, предусмотренном на поверхности диска, удаленной от указанной вентиляционной трубы, и полый, по существу конический запорный элемент, проходящий через отверстие в кончике колпачка и расположенный упруго для стоять на указанном элементе шарового клапана, посредством чего обычно герметизируют указанное отверстие, при этом расположение таково, что давление, оказываемое на указанный запорный элемент в осевом направлении внутрь в сочетании с переворачиванием указанного контейнера, позволяет жидкости вытекать из него через отверстия в указанном диске для выдачи из зазора между указанными наконечник и вдавленный закрывающий элемент. : 1. , , , , , - , , , , , . 2.
Закрывающее и дозирующее устройство по п. 1, в котором нижний край закрывающего элемента имеет продольные надрезы для образования множества разнесенных ножек, приспособленных для зацепления и поддержки указанного закрывающего элемента на указанном шаровом элементе клапана. 1, . 3.
Бутылка, колба или подобный контейнер, дозирующее и дозирующее устройство, сконструированное и устроенное по существу так, как описано выше со ссылкой на сопроводительные чертежи и как проиллюстрировано на них. , - . **ВНИМАНИЕ** конец поля может перекрывать начало **. **** **.
, ."> . . .
: 506
: 2024-04-12 15:57:23
: GB825474A-">
: :
825475-- = "/"; . , . . , . . , . , , . .
. :
:
УведомлениеЭтот перевод сделан компьютером. Невозможно гарантировать, что он является ясным, точным, полным, верным или отвечает конкретным целям. Важные решения, такие как относящиеся к коммерции или финансовые решения, не должны основываться на продукте машинного перевода.
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB825475A
[]
ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ Процесс производства алканоламинов Мы, , британская компания, расположенная по адресу 170, Пикоадилли, Лондон, Западный 1, настоящим заявляем об изобретении, на которое мы молимся, чтобы нам был выдан патент, и о методе. способ его осуществления должен быть подробно описан в следующем заявлении: Изобретение касается производства высококачественных ди- и триалканоламинов, а также смесей, содержащих ди- и триалканоламины, из моно- или диалканоламины и алкиленоксид. , , , 170, , , . 1, , , :- - -- , - , - - . Было обнаружено, что сложно просто и экономично получить ди- и триалканоламины, а также смеси моно-, ди- или триалканоламинов очень высокой чистоты. , - -, -, - - . В случае триэтаноламина это особенно важно, поскольку это соединение широко используется в косметической промышленности, для которой, например, очень важно, чтобы оно было стабильным по цвету. Алканоламины не устойчивы к цвету, если они не очень чистые, и поэтому обычно требуют добавления стабилизаторов. Найти стабилизаторы, удовлетворительные во всех отношениях, оказалось затруднительно. -- , , , , . , - . - . Способ, являющийся предметом настоящей заявки, дает ди- или триалканоламин или смесь, содержащую ди- и триалканоламины, которая имеет такую чистоту, что стабилизаторы не требуются. -, -- -, . Мы обнаружили, что алканоламины высокой чистоты могут быть получены, если газ, содержащий газообразный алкиленоксид, пропускают через жидкий исходный алканоламин с такой скоростью, что по меньшей мере часть газа выходит. Не совсем понятно, почему это так, но известно, что та часть газа, которая отводится, уносит с собой любые побочные продукты - альдегиды, и в частности, любые окрашивающие продукты конденсации, которые могут образовываться. во время реакции. . , -- , , - , . Настоящее изобретение, соответственно, обеспечивает способ производства ди- или триалканоламина или смеси, включающей ди- и триалканоламины, в котором газ, содержащий газообразный алкиленоксид в используемых условиях реакции, пропускают через моноалканоламин, диалканоламин смеси моно- и диалканоламинов, жидких в используемых условиях реакции, с такой скоростью, что по меньшей мере часть газа непрерывно выпускается из реакционной зоны. - , - , , - , , . Газ, содержащий оксид алкилена, может представлять собой газовую смесь, содержащую помимо оксида алкилена один или несколько инертных газов, таких как азот. Газ, содержащий оксид алкилена, предпочтительно пропускают через исходный материал алканоламина с такой скоростью, что часть оксида алкилена остается непрореагировавшей, причем непрореагировавший оксид алкилена непрерывно удаляется из реакционной зоны. Количество алкиленоксида, остающегося непрореагировавшим и выбрасываемого из реакционной зоны, предпочтительно составляет от 1 до 5% по весу от используемого алкиленоксида. В предпочтительном варианте осуществления изобретения газ состоит по существу из алкиленоксида, свободного от инертного газа, и в в этом случае, конечно, газ необходимо пропускать через алканоламиновый материал с такой скоростью, чтобы, по крайней мере, часть алкиленоксида оставалась непрореагировавшей и непрерывно выбрасывалась из реакционной зоны. , , . , . 1 5% , , , - , . Исходный материал алканоламина не должен содержать веществ, таких как кислород, который может вступать в реакцию с оксидом алкилена. Поэтому желательно пропустить инертный газ через исходный материал алканоламина до начала прохождения алкиленоксида. Также желательно пропускать инертный газ через продукт после прекращения прохождения оксида алмена, чтобы способствовать удалению непрореагировавшего оксида алкилена. Используемый инертный газ должен быть газом, который не вступает в реакцию ни с одним из соединений, присутствующих во время реакции, и не образует взрывоопасную смесь с оксидами алкилена. Подходящим инертным газом является азот. Выбор температуры и давления, при которых проводится реакция, зависит от получаемого алканоламина или смеси алканоламинов. Условия реакции должны быть такими, чтобы исходный материал алканоламина был жидким, а оксид алкилена - газообразным, а температура не должна быть достаточно высокой для разложения продукта. Используемая температура будет зависеть от давления, при котором проводится реакция. , , . . . , . , . , . . При атмосферном давлении подходящий диапазон температур для алканоламинов, имеющих менее 4 атомов углерода в каждом алкановом радикале, составляет от 80°С до 120°С, предпочтительно от 80°С до 100°С. Процесс можно проводить при любом давлении, предпочтительно при давлении ниже 20 атм, более предпочтительно при давлении от 0,5 атм до 5 атм. 4 80 . 120 ., 80 . 100 . , 20 , 0. 5 5 . В большинстве случаев удобно проводить процесс при атмосферном давлении. . Любой непрореагировавший алкиленоксид, выходящий из реакционной зоны, обычно абсорбируется, например, водным раствором моно- или диалканоламинов, или смесью моно- и диалканоламинов, или подкисленной водой. , , - -, -, . В мелкомасштабных реакциях, проводимых при низких давлениях или атмосферном давлении, скорость ввода алкиленоксида в систему предпочтительно регулируют так, чтобы пропорциональное удаление непрореагировавшего алкиленоксида из системы составляло порядка 1-5 мас. происходит автоматически и непрерывно. , 1 5 . . В системах, работающих при умеренном давлении, степень удаления непрореагировавшего алкиленоксида можно регулировать с помощью регулятора расхода на вентиляционной линии по мере изменения скорости ввода алкиленоксида. . Углеродные цепи алкановых радикалов в исходном моно- или диалканоламине и в алкиленоксиде, пропущенном через исходный материал, могут быть прямыми или разветвленными и иметь любую длину, но предпочтительно каждый радикал в исходном алканоламине содержит 4 или менее атомов углерода, а в алкиленоксиде 3 или менее атомов углерода. - - , , , 4 , 3 . Этот процесс особенно полезен для производства триэтаноламина косметического качества из моно- или диэтаноламина или из смеси моно- и диэтаноламинов, а также для производства либо непосредственно, либо путем смешивания смешанные изопропаноламины», представляющие собой смесь, состоящую из 10–15% моноизопропаноламина, 40–45% диизопропаноламина и 40–45% триизопропаноламина. - , - -, - -- , , , " ", 10 15% -, 40 45% -, 40 45. . Реактор, в котором содержится исходный материал, может быть изготовлен из любого материала, не подвергающегося воздействию. используемые условия реакции, реагенты или продукт, или любые примеси, которые могут присутствовать на любой стадии реакции, например кислород, побочные продукты альдегиды или продукты конденсации альдегидов. Материалом, наиболее часто используемым для реактора, является нержавеющая сталь. Если используется скруббер, содержащий водный раствор моно- или диалканоламина, в котором может быть абсорбирован непрореагировавший алкиленоксид, то его обычно изготавливают из исходного материала, используемого в качестве реактора. . , , , , , , - . . - - , . В предпочтительном способе осуществления способа по изобретению в реактор из нержавеющей стали загружают исходный алканоламин, температуру и давление которого поддерживают при температуре и давлении, при которых он находится в жидком состоянии. Инертный газ, например азот, пропускают через жидкий исходный материал, по крайней мере, с такой скоростью, чтобы он адекватно вытеснял газы или смеси веществ, такие как кислород или воздух, которые могут образовывать взрывоопасные смеси с оксидом алкилена, прежде чем он достигнет температуры. в который должен быть введен оксид алкилена. В случае производства триэтаноламина она составляет от 70 до 140°С, предпочтительно от 80 до 100°С. Алкиленоксид пропускают через исходный материал, при этом температуру реакции поддерживают в желаемом диапазоне в течение всего этого добавления до тех пор, пока получают продукт желаемого состава. Точку прекращения добавления алкиленоксида обычно определяют либо путем определения эквивалентной массы, либо путем измерения объема жидкости в реакторе. , , . , , , , , . - 70 140 ., 80 100 . , , . . Например, в случае производства триалканоламина объем жидкости в реакторе будет примерно в два раза больше, чем объем исходного исходного материала, если это моноалканоламин, и примерно 1 .. в 5 раз больше, чем исходный исходный материал, если это диалканоламин. В случае, когда исходным материалом является смесь моно- и диалканоламинов, минимальный объем продукта должен составлять от 2,0 до 1,5-кратного объема исходного материала в зависимости от относительных количеств моно- и диалканоламинов. и диалканоламин, присутствующий в смеси. Зачастую проще определить эквивалентный вес продукта, чем измерить объем. Эквивалентная масса требуемого продукта известна или в случае смеси можно рассчитать среднюю молекулярную массу и прибавление алкиленоксида продолжать до тех пор, пока не будет получен продукт с необходимой эквивалентной массой. В случае производства триэтаноламина добавление оксида этилена продолжают до тех пор, пока эквивалентная масса продукта не составит от 140 до 145. -- , , -, 1. 5 -. - - 2. 0 1. 5 - - . . , , , -- . 140 145. Непрореагировавший алкиленоксид отводят и пропускают в скруббер, содержащий водный раствор моно- или диалканоламинов или смесь моно- и диалканоламинов. Через конечный продукт пропускают инертный газ, предпочтительно азот, для удаления следов непрореагировавших алкиленоксидов, побочных альдегидов и любых других примесей, образовавшихся в ходе реакции. Альтернативно непрореагировавший алкиленоксид можно удалить путем снижения давления. Затем продукт охлаждают и не требуют дальнейшей обработки. - -, - -. , , , - . . , . Способ по изобретению иллюстрируется следующими примерами, в которых части представляют собой объемные части, если не указано иное: ПРИМЕР . , -- . 200 части моноэтаноламина хорошего цвета загружали в реактор из нержавеющей стали, а 80 частей 20%-ного моноэтаноламина в воде загружали в скруббер. 200 - , 80 20% - . Исходный материал моноэтаноламина нагревали до 90°С, а водный раствор моноэтаноламина до 70°С. Азот пропускали через моноэтаноламин в реакторе, пока он нагревался до 90°С, и через водный раствор моноэтаноламина, пока он нагревался. нагревали до 70°С. Поток азота прекращали и оксид этилена пропускали через исходный алканоламин с постоянной скоростью, с регулируемым выпуском при 5 мас. % от нормы ввода, до тех пор, пока объем продукта не составит 450 частей. Этот продукт, состоящий из триэтаноламина, охлаждали и затем барабанили без дальнейшей обработки. Непрореагировавший алкиленоксид направлялся в скруббер, где он абсорбировался. - 90 . 70 . 90 ., - 70 . , 5 . % , 450 . -] , . . ПРИМЕР . . Следовали процедуре, описанной в примере , за исключением того, что исходный материал состоял из 200 частей диэтаноламина и пропускали оксид этилена до тех пор, пока объем конечного продукта, состоящего из триэтаноламина, не составлял 300 частей. 200 - - 300 . ПРИМЕР . . 200 части диизопропаноламина загружали в реактор и затем продували азотом. Ди-изоп. Исходный материал опаноламина хранили при температуре приблизительно от 80 до 1°С. Затем оксид пропилена пропускали через диизопропаноламин, поддерживая при этом давление в реакторе от 20 до 30 бар. с. я. г. в период реакции. Непрореагировавший пропиленоксид непрерывно выпускали из реакционной зоны и абсорбировали подкисленной водой. Растворенный пропиленоксид удаляли вакуумной отгонкой. Конечный продукт, который содержал примерно равные количества ди- и триизопропаноламина, составлял 236 частей. 200 - . -. 80 1@ . -, 20 30 . . . . . . . , - -, 236 . 38 части моноизопропаноламина добавляли к продукту для получения «смешанного изопропаноламина», и эту смесь затем переливали в барабаны из черной стали. 38 - " -", .
, ."> . . .
: 506
: 2024-04-12 15:57:26
: GB825475A-">
: :
825476-- = "/"; . , . . , . . , . , , . .
. :
:
УведомлениеЭтот перевод сделан компьютером. Невозможно гарантировать, что он является ясным, точным, полным, верным или отвечает конкретным целям. Важные решения, такие как относящиеся к коммерции или финансовые решения, не должны основываться на продукте машинного перевода.
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB825476A
[]
ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ Аномальное добавление бромистого водорода к винилароматическим соединениям Мы, , корпорация, организованная и действующая в соответствии с законодательством штата Делавэр, Соединенные Штаты Америки, Мидленда, округа Мидленд, штат Мичиган, Соединенные Штаты Америки. Америка, настоящим заявляем, что изобретение, на которое мы молимся, чтобы нам был выдан патент, и метод, с помощью которого оно должно быть реализовано, будут подробно описаны в следующем заявлении: Это изобретение касается метода ненормального добавления бромистый водород до моновиниларильных и дивиниларильных соединений. , , , , , , , , : . Более конкретно, оно касается способа, в котором моновинилариловые и дивиниларильные соединения реагируют с газообразным бромистым водородом в присутствии определенных длин волн света, в результате чего аномальное присоединение бромистого водорода способствует существенному исключению нормального продукта присоединения. , . Этому учили в Спецификации №. . 554,499 554,499 что ненасыщенные алифатические и алициклические углеводороды могут аномально реагировать с галогеноводородами, такими как хлористый водород или бромистый водород, путем воздействия на такие реагенты ультрафиолетового излучения, предпочтительно излучения с длиной волны менее примерно 30001 л. Кроме того, когда виниларильные соединения, термин включает моно; виниларильные и дивиниларильные соединения вступают в реакцию с бромистым водородом в присутствии ультрафиолетового излучения, присоединение бромистого водорода начинает происходить вопреки правилу Марковникова (аномальное присоединение). Однако за относительно короткое время инициируется конкурирующая реакция фотополимеризации вследствие поглощения виниларильными соединениями излучения с длиной волны менее 2900 А, в результате чего такие виниларильные соединения полимеризуются с образованием пленки на поверхности светопередающего окна реактора. Такая пленка непрозрачна для света и постепенно снижает скорость аномального добавления бромистого водорода до такой степени, что это становится нерентабельным. , 30001 , ; - , , ( ). , , 2900 . . Количество пленкообразователей увеличивается с увеличением интенсивности излучения с длиной волны менее 2900 А и с увеличением времени. Последующие остановки и очистка реакторов требуют больших затрат как рабочей силы, так и потерь производства. 2900 . . В соответствии с данным изобретением теперь обнаружено, что таких недостатков, связанных с ультрафиолетовым излучением, которое вызывает полимеризацию виниларильных соединений и образование пленки на окне светопередающего реактора, можно избежать путем фильтрации ультрафиолетового излучения с длинами волн менее 2900 А и передачу в реакционную среду излучения с длинами волн от 290Q до 7z, предпочтительно от 2900 А до 37001 Вт. Таким образом, усиливается аномальное присоединение бромистого водорода к виниларильным соединениям, и образование пленкообразующего полимера существенно сводится к минимуму. Было обнаружено, что фильтры, такие как очки, включающие соляризованные и , а также водный раствор сульфата меди, эффективны при фильтрации ультрафиолетового излучения с длинами волн менее 2900 А, пропуская при этом излучение с более длинными волнами. , - 2900 290Q 7z , 2900 37001 . . , 2900 . (Слово «» является зарегистрированной торговой маркой). Таким образом, эти фильтры эффективны при пропускании излучения в диапазоне, который способствует аномальному присоединению бромистого водорода к виниларильным соединениям, и в то же время предотвращают образование вредной пленки в течение примерно 24 часов и дольше, образование которой создает окно реакции пропускания света. непрозрачен для светового излучения. Соляризованный пирекс (1 мм.) поглощает ультрафиолетовое излучение с длиной волны менее 3100 А, Корекс Д (2 рум.) поглощает волны с длиной волны менее 2900 А, а раствор сернокислой меди 0,5 см. толщиной, содержащей 0,025 фунта . , на фунт воды поглощает волны длиной менее 2900 А. Таким образом, все эти фильтры поглощают нежелательную полимеризацию, способствуя ультрафиолетовому излучению с длиной волны менее 2900 А и пропуская излучение с длиной волны 2900 мкм и выше или 3100 А и выше. в случае с Пирексом. Передаваемые длины волн эффективно способствуют желаемому аномальному присоединению бромистого водорода к виниларильным соединениям. ( "" ). , , , 24 , . (1 .) 3100 , (2 .) 2900 0.5 . 0.025 . ,. , 2900 . , 2900 2900 . 3100 . . Виниларильные соединения, применимые в практике настоящего изобретения, включают как моновиниловые, так и дивинилариловые углеводороды, а также их гомологи с замещенными кольцами и аналоги, которые реагируют с бромистым водородом с образованием 2-бромэтилзамещенных продуктов. К ним относятся стирол и алкилстиролы, такие как винилтолуол, диметилстиролы, винилмезитилен, хлорированные стиролы, такие как монохлор- и дихлорстиролы, тиорометилстиролы, алкоксистиролы, такие как метоксистирол, гидроксистирол, дивинилбензол и алкилдивинилбензол, хлордивинилбензол, дивинилнафталин. 2--- . , , , , , , , , , . Винилариловые соединения предпочтительно находятся в растворе в пропорциях между одной или несколькими объемными частями инертного углеводорода или хлорированного углеводородного растворителя (такого, как, например, пентан, гексан, гептан, бензол, толуол, хлорбензол, тетрахлорэтилен, четыреххлористый углерод и 1,1, 1-трихлорэтан) на часть виниларильного соединения, вступают в реакцию при температуре от точки замерзания растворителя до 100°С со стехиометрической пропорцией бромистого водорода, предпочтительно присутствующего в избытке до 20 мас.% в реакционной среде. , подвергаясь воздействию излучения с длиной волны 2900 А и выше. Реакция протекает практически мгновенно и дает, например, 2-бромэтилбензол, соединение-прототип моновиниларильных соединений, и бис-(2-бромэтил)бензол, соединение-прототип дивиниларильных соединений. , ( , , , , , , , 1,1, 1-) , 100" . , 20 , 2900A . , , , 2-, , -(2-) , . Предпочтительно реагенты непрерывно пропускают через зону реакции, где они подвергаются необходимому излучению. . При использовании периодического процесса ограничивающее время равно времени, необходимому для добавления бромистого водорода. , . В другой форме настоящего изобретения циркулирующий поток раствора сульфата меди используется как в качестве фильтра, так и в качестве теплоносителя, при этом циркулирующий раствор сульфата меди охлаждается или нагревается извне для поддержания температуры реакции в желаемом диапазоне. . Было обнаружено, что с увеличением доли инертного растворителя увеличивается как конверсия, так и выход аномального продукта присоединения. Обычно коммерчески привлекательными являются пропорции от одной до двенадцати объемных частей инертного растворителя на часть виниларильного соединения. Верхний предпочтительный предел является только экономическим пределом. , . . . Также было обнаружено, что при снижении температуры реакции выход аномального продукта присоединения увеличивается. Поэтому температура реакции от 0 до 50°С. , . , 0 50 . является предпочтительным. . Для реакции можно использовать атмосферное или по существу атмосферное или сверхатмосферное давление. - . На практике раствор виниларильного соединения в инертном растворителе, как указано выше, и газообразный бромистый водород пропускают в реактор, имеющий светопропускающее окно, которое поглощает или фильтрует ультрафиолетовое излучение с длинами волн ниже 2900 А, но прозрачно для излучения с длины волн 2900 А и более, например, окно из соляризованного пирекса, корекса Д или ячейка из раствора медного купороса, как указано. Реагенты поддерживают при температуре реакции при воздействии указанного светового излучения с образованием аномального продукта присоединения бромистого водорода и винилароматического соединения. , , , 2900 2900 , , , , . . Альтернативно, можно использовать периодический процесс, при котором газообразный бромоводород пропускают в раствор виниларильного соединения в инертном растворителе, в остальном условия реакции аналогичны. По завершении реакции реакционную смесь нейтрализуют, предпочтительно безводным карбонатом натрия, промывают водой, сушат и перегоняют, предпочтительно в присутствии железа или из железного котла, чтобы разложить любые небольшие количества обычных продуктов присоединения бромистого водорода и виниларила. соединение, которое могло образоваться, и желаемый продукт аномального присоединения извлекается. , , . , , , -, , , . Ниже
Соседние файлы в папке патенты