патенты / 21550

824875-- = "/"; . , . . , . . , . , , . .



. :
:
УведомлениеЭтот перевод сделан компьютером. Невозможно гарантировать, что он является ясным, точным, полным, верным или отвечает конкретным целям. Важные решения, такие как относящиеся к коммерции или финансовые решения, не должны основываться на продукте машинного перевода.
РћРџРРЎРђРќРР• РЗОБРЕТЕНРРЇ GB824875A
[]
ПОЛНАЯ СПЕЦРР¤РРљРђР¦РРЇ «Усовершенствования РІ эфирах или РІ отношении РЅРёС…. РњС‹, АЛЬБЕРТ БЁРРНГЕР, Р­Р РќРЎРў БЁРРНГЕР, РЛЬЗЕ Р›РБРРРҐРў, ЮЛРРЈРЎ Р›РБРРРҐРў Рё ВАЛЬТЕР МАЙЕР-Р›РРЎРў, РІСЃРµ являемся гражданами Германии Рё сотрудничаем РІ партнерстве СЃ .. ' , , , , -, , . . БЁРРНГЕР Р—РћРќ РёР· Рнгайхайма-РЅР°-Рейне, Германия, настоящим заявляем, что изобретение, РЅР° которое РјС‹ молимся, чтобы нам был выдан патент, Рё метод, СЃ помощью которого РѕРЅРѕ должно быть реализовано, Р±СѓРґСѓС‚ РїРѕРґСЂРѕР±РЅРѕ описаны РІ следующем заявлении. : Данное изобретение касается усовершенствований или касается новых веществ, обладающих полезными фармакологическими свойствами. , , , , , , : . Рзвестно, что дифенилметиловые эфиры тропина Рё псевдотропина обладают атропиноподобным спазмолитическим действием, Р° также антигистаминными свойствами. . Спазмолитическое действие этих соединений настолько велико, что РёС… нельзя использовать РІ качестве антигистаминных средств. Только Сѓ тропин-пхлорбензгидрового эфира такое соотношение антигистаминного действия Рё спазмолиза, что можно использовать антигистаминное действие. . - . Р’ настоящее время обнаружено, что путем модификации структуры пирролидинового кольца тропиновой кольцевой системы либо путем увеличения пирролидинового кольца, либо путем изменения РіСЂСѓРїРїС‹, присоединенной Рє атому азота, получаются соединения, имеющие большую ценность РІ качестве антигистаминных препаратов. Р’ частности, новые соединения РїРѕ настоящему изобретению демонстрируют повышенное соотношение антигистаминного эффекта Рє спазмолитическому эффекту, РІ результате чего можно достичь антигистаминного действия СЃ меньшими атропиноподобными побочными эффектами, чем РІ случае СЃ указанными известными соединениями. РњРЅРѕРіРёРµ РёР· новых соединений также проявляют большую продолжительность антигистаминного эффекта, Р° РІ СЂСЏРґРµ случаев Рё более выраженный антигистаминный эффект РїРѕ сравнению СЃ известными соединениями. . . . Таким образом, настоящее изобретение предлагает РІ качестве новых соединений простые эфиры общей формулы: < ="" ="0001" ="" ="00010001" -="" ="0001" =""/>, РіРґРµ представляет СЃРѕР±РѕР№ либо атом РІРѕРґРѕСЂРѕРґР°; или метильная РіСЂСѓРїРїР°; или алкильная или алкенильная РіСЂСѓРїРїР°, имеющая 2-8 атомов углерода; R1 представляет СЃРѕР±РѕР№ дифенилметильную РіСЂСѓРїРїСѓ, которая РїСЂРё желании может быть замещена РІ РѕРґРЅРѕРј или РѕР±РѕРёС… фенильных радикалах РѕРґРЅРёРј или несколькими атомами галогена Рё/или РѕРґРЅРѕР№ или несколькими алкоксигруппами СЃ 1-3 атомами углерода, Рё представляет СЃРѕР±РѕР№ целое число РѕС‚ 2 Р·Р° исключением случая, РєРѕРіРґР° представляет СЃРѕР±РѕР№ метильную РіСЂСѓРїРїСѓ, Рё РІ этом случае РѕРЅ равен либо 3, либо 4; вместе СЃ РёС… кислотно-аддитивными солями. , : < ="" ="0001" ="" ="00010001" -="" ="0001" =""/> ; ; 2-8 ; R1 , , / , 1-3 , 2 3 4; . Соединения РїРѕ изобретению РІ качестве антигистаминных средств превосходят тропру-бензгидриловый эфир Рё тропин-Рї-хиоробенз-гидриловый эфир. Р’ следующей таблице это превосходство продемонстрировано для некоторых новых соединений, таблица дана только РІ качестве иллюстрации. Можно заметить, что продолжительность действия РІ 10-15 раз больше, чем Сѓ гидрохлорида Рї-диметиламиноэтилбензгидрилового эфира (зарегистрированная торговая марка) Рё существенно превышает продолжительность действия известных бензгидрилэфиров тропина. Р’ -алкил-нортропин-бензгидриловых эфирах атропиноподобный эффект снижается СЃ увеличением молекулярной массы -алкильного заместителя. РР· таблицы СЏСЃРЅРѕ РІРёРґРЅРѕ, что замещение метильной РіСЂСѓРїРїС‹ РІ азоте тропиновой структуры, например этил-, РёР·РѕРїСЂРѕРїРёР»- или изобутильной РіСЂСѓРїРїРѕР№ РїСЂРёРІРѕРґРёС‚ Рє значительному усилению Рё расширению антигистаминного эффекта. - - - - . , . 10-15 ----- , ), . - - - - - . , .. -, - -, . Антигистаминный эффект Спазмолиз Местная анестезия Токсичность для РјРѕСЂСЃРєРёС… СЃРІРёРЅРѕРє Соединение РёР·РѕР».интерес. стелька. интест. РґСѓСЂ. эффекта РЅР° кролика LD50 подкожно против РђРҐ Бенадрил = 1 Гистамин; роговичная астма Сѓ мышей (гидрохлорид) атропин = 1 Бенадрил = 100% Кокаин = 1 РјРі/РєРі Бенадрил (зарегистрированная торговая марка) 1/40-1/50 1 100 50 125 РўСЂРѕРїРёРЅ-бензгидровый эфир 1/2-1 4 215 10 46 РўСЂРѕРїРёРЅ-Рї-хлорбензгидровый эфир 1/5 2 180 50 52,6 -изопропилнортропин-1/50 1 920 100-125 52,5 бензгидриловый эфир -аллил-нортропин-бензгидриловый эфир 1/ 10 2-5 140 250 31 -Этилнортропин-Рї-мктокси- 1/40-1/50 5 290 100-12 39 бензгидриловый эфир -РЅ-пропилнортропин- 1/30 1 1290 10-20 15 бензгидровый эфир -РЅ-Бутил -нортропин- 1/100 1 1420 100-150 13,5 бензгидриловый эфир Нортропин-бензгидриловый эфир 1/150-1/200 1,5-2 1450 50-60 92,5 Гранатолин-бензгидровый эфир 1/20-1/25 1/15-1/20 60 соединения РїРѕ изобретению РјРѕРіСѓС‚ быть получены СЃРїРѕСЃРѕР±РѕРј, РІ котором гидрогалогенид желаемого эфира получают путем взаимодействия спирта общей формулы: < ="" ="0001" ="" ="00030001" -="" ="0003" =""/> СЃ галогенидом формулы R1X, РІ котором , R1 Рё имеют указанные выше заявленные значения, Р° представляет СЃРѕР±РѕР№ атом галогена. .. . . . LD50 = 1 ;- () = 1 = 100% = 1 / ( ) 1/40-1/50 1 100 50 125 - 1/2-1 4 215 10 46 --- 1/5 2 180 50 52.6 -- 1/50 1 920 100-125 52.5 --- 1/10 2-5 140 250 31 ----- 1/40-1/50 5 290 100-12 39 ---- 1/30 1 1290 10-20 15 ---- 1/100 1 1420 100-150 13.5 - 1/150-1/200 1.5-2 1450 50-60 92.5 - 1/20-1/25 1/15-1/20 60 : < ="" ="0001" ="" ="00030001" -="" ="0003" =""/> R1X, , R1 - . Если получены свободные эфирные основания, РёС… впоследствии можно получить РёР· желаемых солей любым удобным СЃРїРѕСЃРѕР±РѕРј. , . Р’ предпочтительном варианте этого СЃРїРѕСЃРѕР±Р° гидрогалогениды желаемых простых эфиров получают путем взаимодействия спирта общей формулы , приведенной выше, СЃ указанным галогенидом РїСЂРё повышенной температуре РІ инертном безводном органическом растворителе, содержащем третичный амин. Р’ этом процессе гидрогалогенид желаемого эфира выпадает РІ осадок почти сразу. , . . Спирты приведенной выше общей формулы предпочтительно получают конденсацией диальдегидов, ацетондикарбоновой кислоты Рё аммиака или первичных аминов (, . . РЎРѕС†. 111, 762 Рё 876 (1917); РЎ. , (, . . . 111, 762 876 (1917); . РЁРѕРїС„ Рё РґСЂ., , 37, 117–123). Если эту конденсацию проводить СЃ использованием аммиака, то для получения -алкилпроизводных необходимо алкилировать атом азота. -, , 37, 117-123). , , - , . Настоящее изобретение также включает РІ себя фармацевтическую композицию, содержащую простой эфир или его соль РїРѕ изобретению РІ смеси или РІ растворе РІ фармацевтическом носителе или разбавителе. . Для лучшего понимания изобретения следующие примеры приведены только РІ качестве иллюстрации: РџР РМЕР 1. @@ : 1. Гидрохлорид -этил-8-аза-бицикло-[3,2,1]-РѕРєСЂРёР»-(3)-бензгидрилового эфира. --8--- [3,2,1] --(3 ) . Р’ круглодонной колбе РїСЂРё температуре кипения кипятят СЃ обратным холодильником раствор 3,89 Рі (0,025 моль) нетилнортропина, 7,64 Рі (0,0375 моль) бензгидрилхлорида Рё 4,64 Рі (0,025 моль) нитрибутиламина РІ 25 РјР» абсолютного толуола. температура масляной бани 1800РЎ. РџРѕ истечении 4 часов реакции добавляют 3,8 Рі бензгидрилхлорида Рё через 14 часов добавляют еще 3,8 Рі бензгидрилхлорида; реакция завершается через 24 часа. Растворитель отгоняют РІ вакууме РѕС‚ реакционной смеси, Р° РІСЏР·РєРѕРµ остаточное масло смешивают СЃ ацетоном, после чего РѕРЅРѕ сразу же кристаллизуется. Белые кристаллы С‚.РїР». = 190-1910°С (РёР· ацетона); выход 7,75 Рі (86,5%). 3.89 (0.025 ) -, 7.64 (0.0375 ) 4.64 (0.025 ) 25 - - 1800C. 4 , 3.8 14 3.8 ; 24 . , . .. = 190-1910C ( ); 7.75 (86.5%). РџР РМЕР 2. 2. Гидрохлорид -этил-8-аза-бицикло-[3,2,1]-октил-(3)-Рї-метоксибензгидрилового эфира. --8---[3,2,1]--(3) -- . 3.87 Рі (0,025 моль) -этилноркропина, 4,64 Рі (0,025 моль) РЅ-трибутиламина Рё 8,64 Рі (0,037 моль) Рї-метоксибензгидрилхлорида растворяют РІ 35 РјР» абсолютного толуола, нагревают РІ течение 5 часов СЃ обратным холодильником РїСЂРё температуре температура масляной бани 1800РЎ. Рё затем обрабатывали согласно Примеру 1. Оставшееся масло перемешивают СЃ изопропиловым эфиром, чтобы вызвать его кристаллизацию. 3.87 (0.025 ) --, 4.64 (0.025 ) - 8.64 (0.037 ) - 35 , 5 1800C. 1. . Белые кристаллы С‚.РїР». = 168-1690°С (РёР· метанола/изопропилового эфира); выход 8,3 Рі (85,4%). .. = 168-1690C ( /); 8.3 (85.4%). РџР РМЕР 3. 3. Гидрохлорид -этил--аза-бицикло-[3,2,11-октил-(3)-Рї-хлор-бензгидрилового эфира. -----[3,2,11--(3)- -- . 1
.95 Рі (0,0125 моль) -этилнортропина, 4,4 Рі (0,0185 моль) Рї-хлорбензгидрилхлорида Рё 2,32 Рі (0,0125 моль) РЅ-трибутиламина растворяют РІ 25 РјР» абсолютного толуола Рё нагревают РІ течение 5 часов СЃ обратным холодильником РїСЂРё температура масляной бани 1800°С. .95 (0.0125 ) --, 4.4 (0.0185 ) - 2.32 (0.0125 ) - 25 5 - 1800C. РџРѕ истечении 4 часов реакции добавляют еще 4,4 Рі Рї-хлорбензгидрилхлорида Рё 2,32 Рі РЅ-трибутиламина Рё после этого реакционную смесь обрабатывают согласно примеру 1. 4 4.4 - 2.32 - 1. Остаточное масло перемешивают СЃ изопропиловым эфиром, чтобы вызвать его кристаллизацию. Белые кристаллы С‚.РїР». =227-228°С (РёР· ацетонитрила); выход 4,0 Рі (81,2%). . .. =227-2280C ( ); 4.0 (81.2%). РџР РМЕР 4. 4. Гидрохлорид -РЅ-РїСЂРѕРїРёР»-8-аза-бицикло[3,2,1]-октил-(3)бензгидрилового эфира. ---8--[3,2,1]--(3) . 4.23 Рі (0,025 моль) -РЅ-пропилнортропина, 7,64 Рі (0,037 моль) бензгидрилхлорида Рё 4,64 Рі (0,025 моль) РЅ-трибутиламина растворяют РІ 25 РјР» абсолютного толуола Рё затем обрабатывают, как РІ примере 1. Остающееся масло кристаллизуют РїСЂРё перемешивании СЃ изопропиловым эфиром. 4.23 (0.025 ) ---, 7.64 (0.037 ) 4.64 (0.025 ) - 25 1. . Белые кристаллы С‚.РїР». =180-184°С (РёР· этилацетата). Выход 9,6 Рі (94,4%). .. =180-184 ( ). 9.6 (94.4%). РџР РМЕР 5. 5. Гидрохлорид -РёР·РѕРїСЂРѕРїРёР»-8-азабицилко-[3,2,1]-октил-(3)-бензгидрилового эфира. --8---[3,2,1]--(3) . 4.22 Рі (0,025 моль) -изопропилнортропина, 7,64 Рі (0,037 моль) бензгидрилхлорида, 4,64 Рі (0,025 моль) РЅ-трибиламина растворяют РІ 25 РјР» абсолютного толуола Рё нагревают РІ течение 5 часов СЃ обратным холодильником РІ масле. -температура ванны 1800РЎ. РџРѕ истечении 3 часов реакции добавляют еще 7,63 Рі бензгидрилхлорида Рё 4,64 Рі РЅ-трибутиламина. Дальнейшая обработка проводится РїРѕ примеру 1. 4.22 (0.025 ) --, 7.64 (0.037 ) , 4.64 (0.025 ) - 25 5 - 1800C. 3 7.63 4.64 - . 1. Белые кристаллы С‚.РїР». = 194-1970°С (РёР· этилацетата), выход 4,20 Рі (58,4%). .. = 194-1970C ( ), 4.20 (58.4%). Метансульфонат образует белые кристаллы СЃ С‚.РїР». = 183-1840°С (разлагается РёР· изопропанола/изопропилового эфира) Рё РіРёРґСЂРѕР±СЂРѕРјРёРґ образует белые кристаллы СЃ С‚.РїР». =208-2100РЎ (разлагается РёР· ацетонитрила или этилового спирта). .. = 183-1840C (. /) .. =208- 2100C (. ). РџР РМЕР 6. 6. Гидрохлорид -РЅ-бутил-8-аза-бицикло-[3,2,1]-октил-(3)-бензгидрилового эфира. ---8--- [3,2,1]--(3)- . 4.56 Распределяют Рі (0,025 моль) -РЅ-бутилнортропина, 7,64 Рі (0,0375 моль) бензгидрилхлорида Рё 4,64 Рі (0,025 моль) РЅ-трибутиламина. растворяют РІ 25 СЃРј 3 абсолютного толуола Рё затем обрабатывают согласно примеру 1. Белые кристаллы СЃ С‚.РїР». = 179-1830°С (РёР· ацетона); Выход 6,9 Рі. (72.5%). 4.56 (0.025 ) ---, 7.64 (0.0375 ) 4.64 (0.025 ) - -. 25 1, .. = 179-1830C ( ); 6.9 . (72.5%). РџР РМЕР 7. 7. Гидрохлорид -РЅ-амил-8-аза-бицикло-[3,2,1]-октил-(3)бензгидрилового эфира. ---8--- [3,2,1] --(3) . 4.92 Рі (0,025 моль) -РЅ-амилнортропина, 7,64 Рі (0,037 моль) бензгидрилхлорида Рё 4,64 Рі (0,025 моль) РЅ-трибутиламина растворяют РІ 25 РјР» абсолютного толуола Рё нагревают РІ течение 5 часов СЃ обратным холодильником РІ масле. -температура ванны 1800РЎ. РџРѕ истечении 3 часов реакции добавляют еще 7,64 Рі бензгидрилхлорида Рё 4,64 Рі РЅ-трибутиламина Рё затем смесь обрабатывают, как РІ примере 1. 4.92 (0.025 ) ---, 7.64 (0.037 ) 4.64 (0.025 ) - 25 5 - 1800C. 3 7.64 4.64 - 1. Оставшееся масло смешивают СЃ изопропиловым эфиром, чтобы вызвать его кристаллизацию. Желтовато-матовые кристаллические иглы С‚.РїР». 189-1910°С (РёР· этилацетата), выход 4,25 Рі (42,5%). . .. 189- 1910C ( ), 4.25 (42.5%). РџР РМЕР 8. 8. Гидрохлорид -РЅ-гексил-8-аза-бицикло-[3,2,1]-октилбензгидрилового эфира. ---8--- [3,2,1] - . 5.3 Рі (0,025 моль) -РЅ-гексилнортропина, 7,64 Рі (0,037 моль) бензгидрилхлорида Рё 4,64 Рі (0,025 моль) РЅ-трибутиламина растворяют РІ 25 СЃРј 3 абсолютного толуола Рё затем обрабатывают согласно примеру 7. 5.3 (0.025 ) ---, 7.64 (0.037 ) 4.64 (0.025 ) - 25 7. Белые кристаллы С‚.РїР». 177-1800°С (РёР· изобутилацетата), выход 7,0 Рі (88,5%). .. 177-1800C ( ), 7.0 (88.5 %). РџР РМЕР 9. 9. Гидрохлорид -РЅ-гептил-8-аза-бицикло-[3,2,1]-октил-(3)-бензгидрилового эфира. ---8---[3,2,1]--(3) . 5.65 Рі (0,025 моль) -РЅ-гептилнортропина, 7,64 Рі (0,037 моль) бензгидрилхлорида Рё 4,64 Рі (0,025 моль) РЅ-трибутиламина растворяют РІ 25 СЃРј 3 абсолютного толуола Рё затем обрабатывают согласно примеру 7. 5.65 (0.025 ) ---, 7.64 (0.037 ) 4.64 (0.025 ) - 25 7. Белые кристаллы С‚.РїР». = 168-1700°С (РёР· этилацетата), выход 5,5 Рі (66,9%). .. = 168-1700C ( ), 5.5 (66.9%). РџР РМЕР 10. 10. -РЅ-октил-8-аза-бицикл[3,2,-октил-(3)бензгидрилэфир гидрохлорид. ---8-- [3, 2, --(3) . 6.23 Рі (0,025 моль) -РЅ-октилнортропина, 7,64 Рі (0,037 моль) бензгидрилхлорида Рё 4,64 Рі (0,025 моль) РЅ-трибутиламина растворяют РІ 25 РјР» абсолютного толуола Рё затем обрабатывают, как РІ примере 1. Белые кристаллы С‚.РїР». = 100-1020°С (РёР· изопропилового эфира); выход 6,4 Рі (49,1%). 6.23 (0.025 ) ---, 7.64 (0.037 ) 4.64 (0.025 ) - 25 1. .. = 100-1020C ( ); 6.4 (49.1%). РџР РМЕР 11. 11. Гидробромид -аллил-8-аза-бицикло-[3,2,1]-октил-(3)бензгидрилового эфира. --8---[3,2,1] --(3) . 5.9 Рі (0,0375 моль) -аллилнортропина, 9,8 Рі (0,04 моль) бензгидрилбромида Рё 6,96 Рі (0,0375 моль) РЅ-трибутиламина растворяют РІ 35 СЃРј 3 абсолютного толуола. Затем реакцию РїСЂРѕРІРѕРґСЏС‚, как РІ примере 1. 5.9 (0.0375 ) --, 9.8 (0.04 ) 6.96 (0.0375 ) - 35 . 1. Белые кристаллы С‚.РїР». = 177-1790°С (РёР· ацетонитрила); выход 10,8 Рі (85%). .. = 177-1790C ( ); 10.8 (85%). РџР РМЕР 12. 12. Гидробромид -бензил-8-аза-бицикло-[3,2,1]-октил-(3)бензгидрилэфира. --8---[3,2,1]--(3) . 8.15 Рі (0,0375 моль) -бензилнортропина, 9,8 Рі (0,04 моль) бензгидрилбромида Рё 6,96 Рі (0,0375 моль) РЅ-трибутиламина растворяют РІ 35 СЃРј 3 абсолютного толуола. Реакцию РїСЂРѕРІРѕРґСЏС‚, как РІ примере 1. 8.15 (0.0375 ) --, 9.8 (0.04 ) 6.96 (0.0375 ) - 35 . 1. Белые кристаллы С‚.РїР». 243-2440°С (разл., РёР· ацетонитрила); выход 7,5 Рі (43,0%). .. 243-2440C (., ); 7.5 (43.0%). РџР РМЕР 13. 13. Гидрохлорид -этил-9-аза-бицикло-[3,3,1]-РЅРѕРЅРёР»-(3)-бензгидрилового эфира. --9---[3,3,1]--(3) . 4.25 Рі (0,025 моль) -этилгранатолина, 7,64 Рі (0,037 моль) бензгидрилхлорида Рё 4,64 Рі (0,025 моль) РЅ-трибутиламина растворяют РІ 50 РјР» абсолютного толуола Рё нагревают РІ течение 5 часов СЃ обратным холодильником РїСЂРё масле. -температура ванны 1800РЎ. Белые кристаллы отделяются РѕС‚ реакционной смеси через 10 РјРёРЅСѓС‚ реакции. Затем Рє реакционному раствору добавляют 10 СЃРј3 абсолютного толуола Рё через 60 РјРёРЅСѓС‚ добавляют еще 15 СЃРј3 абсолютного толуола. РџРѕ истечении 3 часов реакции добавляют 7,64 Рі бензгидрилхлорида Рё 4,64 Рі РЅ-трибутиламина. РџРѕ завершении реакции неэтерифицированный гидрохлорид -этилгранатолина отфильтровывают Рё растворитель удаляют РёР· реакционной смеси перегонкой РІ вакууме. Оставшееся РІСЏР·РєРѕРµ масло перемешивают СЃ ацетоном, после чего РѕРЅРѕ сразу же выкристаллизовывается. Кристаллы отфильтровывают Рё перекристаллизовывают. 4.25 (0.025 ) --, 7.64 (0.037 ) 4.64 (0.025 ) - 50 5 - 1800C. 10 . 10 60 15 . 3 7.64 4.64 - . -- . , . . Белые кристаллы С‚.РїР». 184-1880°С (РёР· изобутилацетата); выход 7,0 Рі (75,9%). .. 184-1880C ( ); 7.0 (75.9%). РџР РМЕР 14. 14. Гидрохлорид -РЅ-РїСЂРѕРїРёР»-9-аза-бицикло-[3,3,1]-РЅРѕРЅРёР»-(3)-бензгидрилового эфира. ---9---[3,3,1]--(3) . 4.6 Рі (0,025 моль) -РЅ-пропилгранатолина, 7,64 Рі (0,037 моль) бензгидрилхлорида Рё 4,64 Рі (0,025 моль) РЅ-трибутиламина растворяют РІ 50 СЃРј 3 абсолютного толуола. Реакцию РїСЂРѕРІРѕРґСЏС‚, как РІ примере 13. Остаточное масло смешивают СЃ изопропиловым эфиром, чтобы вызвать его кристаллизацию. 4.6 (0.025 ) ---, 7.64 (0.037 ) 4.64 (0.025 ) - 50 . 13. - . Белые кристаллы С‚.РїР». =178-181°С (РёР· изобутилацетата); выход 6,50 Рі (67,0%). .. =178-181 ( ); 6.50 (67.0%). РџР РМЕР 15. 15. Гидрохлорид -РЅ-РїСЂРѕРїРёР»-9-аза-бицикло-[3,3,1]-РЅРѕРЅРёР»-(3)-Рї-хлорбензгидрилового эфира. ---9---[3,3,1] --(3) - . 4.6 Рі (0,025 моль) -РЅ-пропилгранатолина, 8,8 Рі (0,037 моль) Рї-хлорбензгидрилхлорида Рё 4,64 Рі (0,025 моль) РЅ-трибутиламина растворяют РІ 50 РјР» абсолютного толуола. Реакцию РїСЂРѕРІРѕРґСЏС‚, как РІ примере 13, СЃ тем отличием, что дополнительно добавляют 8,8 Рі Рї-хлорбензгидрила Рё 4,64 Рі РЅ-трибутиламина. Остаточное масло смачивают изопропиловым эфиром, чтобы вызвать его кристаллизацию. 4.6 (0.025 ) ---, 8.8 (0.037 ) - 4.64 (0.025 ) - 50 . 13, , 8.8 - 4.64 - . . Белые кристаллы С‚.РїР». = 171-1730°С (РёР· абсолютного ксилола); выход 6,4 Рі (78,4%). .. = 171-1730C ( ); 6.4 (78.4%). РџР РМЕР 16. 16. Гидробромид -РёР·РѕРїСЂРѕРїРёР»-9-аза-бицикло-[3,3,1]-РЅРѕРЅРёР»-(3)-бензгидрилового эфира. --9--- [3,3,1]--(3)- . 4.58 Рі (0,025 моль) -изопропилгранатолина, 9,15 Рі (0,037 моль) бензгидрилбромида Рё 4,64 Рі (0,025 моль) РЅ-трибутиламина растворяют РІ 50 РјР» абсолютного толуола Рё нагревают РІ течение 8 часов СЃ обратным холодильником РІ масле. -температура ванны 1800РЎ. РџРѕ истечении времени реакции, равного 1, 2 Рё 3 часам, каждый раз добавляют 3,8 Рі бензгидрилбромида Рё 2,32 Рі РЅ-трибутиламина. Затем смесь обрабатывают, как РІ примере 13. 4.58 (0.025 ) --, 9.15 (0.037 ) 4.64 (0.025 ) - 50 8 - 1800C. 1, 2 3 3.8 2.32 - . 13. Белые кристаллы С‚.РїР». 222-2230°С (РёР· ацетонитрила); выход 7,5 Рі (68,8%). .. 222-2230C ( ); 7.5 (68.8%). РџР РМЕР 17. 17. Гидрохлорид -РЅ-бутил-9-аза-бицикло-[3,3,1]-РЅРѕРЅРёР»-(3)-бензгидрилового эфира. ---9--- [3,3,1] --(3) . 4.95 Рі (0,025 моль) -РЅ-бутилгранатолина, 7,64 Рі (0,037 моль) бензгидрилхлорида Рё 4,64 Рі (0,025 моль) РЅ-трибутиламина растворяют РІ 50 РјР» абсолютного толуола. Реакцию РїСЂРѕРІРѕРґСЏС‚, как РІ примере 13. 4.95 (0.025 ) ---, 7.64 (0.037 ) 4.64 (0.025 ) - 50 . 13. Белые кристаллы С‚.РїР». = 171-173°С (РёР· этилацетата); Выход 8,0 Рі (77,2%). .. = 171-1730C ( ) ; 8.0 (77.2%). РџР РМЕР 18. 18. Гидрохлорид -РЅ-амил-9-аза-бицикло-[3,3,1]-РЅРѕРЅРёР»-(3)-бензгидрилэфира. ---9--- [3,3,1] --(3) . 5.3 Рі (0,025 моль) -РЅ-амилгранатолина, 7,64 Рі (0,037 моль) бензгидрилхлорида Рё 4,64 Рі (0,025 моль) РЅ-трибутиламина растворяют РІ 50 СЃРј 3 абсолютного толуола. Реакцию РїСЂРѕРІРѕРґСЏС‚ РїРѕ примеру 13. 5.3 (0.025 ) ---, 7.64 (0.037 ) 4. 64 (0.025 ) - 50 . 13. Остаточное масло перемешивают СЃ изопропиловым эфиром, чтобы вызвать его кристаллизацию. . Белые кристаллы С‚.РїР». = 186-1880°С (РёР· этилацетата), выход 5,00 Рі (48%). .. = 186-1880C ( ) 5.00 (48%). РџР РМЕР 19. 19. Гидробромид -РЅ-РїСЂРѕРїРёР»-10-азабицикло-[3,4,1]-децил-(3)-бензгидрилового эфира. ---1 0--- [3,4,1]--(3)- . 7.15 Рі (0,0375 моль) -РЅ-пропилгомогранатолина, 9,8 Рі (0,04 моль) бензгидрилбромида Рё 6,96 Рі (0,0375 моль) РЅ-трибутиламина растворяют РІ 35 СЃРј 3 абсолютного толуола. Реакцию РїСЂРѕРІРѕРґСЏС‚, как РІ примере 13. 7.15 (0.0375 ) ---, 9.8 (0.04 ) 6.96 (0.0375 ) - 35 . 13. Белые кристаллы С‚.РїР». = 186-1880°С (РёР· этилацетата); выход 6,5 Рі (44%). .. = 186-1880C ( ); 6.5 (44%). РџР РМЕР 20. 20. Гидрохлорид -метил-9-аза-бицикло-[3,3,1]-РЅРѕРЅРёР»-(3)-бензгидрилового эфира. --9--- [3,3,1]--(3)- . 3
,8S Рі (0,025 моль) -метилгранатолина (Bp16=138-140 ), 7,64 Рі (0,037 моль) бензгидрилхлорида Рё 4,64 Рі (0,025 моль) РЅ-трибутиламина растворяют РІ 25 СЃРј3 толуола. .8S (0.025 ) -- (Bp16=138-140 ), 7.64 (0.037 ) 4.64 (0.025 ) - 25 . Реакцию РїСЂРѕРІРѕРґСЏС‚ РїРѕ примеру 13. 13. Белые кристаллы С‚.РїР». =190-192°С (РёР· изобутилацетата); выход 5,6 Рі (61%). .. =190-192 ( ); 5.6 (61%). РџР РМЕР 21. 21. Гидробромид -изобутил-8-аза-бицикло-[3,2,1]1]-октил-(3)-бензгидрилового эфира. --8--- [3,2,1] 1]--(3)- . 36.6 Рі (0,2 моля) -изобутилнортропина, 75 Рі (0,3 моля) бензгидрилбромида Рё 37,2 Рі (0,2 моля) РЅ-трибутиламина растворяют РІ 100 РјР» абсолютного толуола Рё нагревают РІ течение 5 часов СЃ обратным холодильником РЅР° масляной бане. температура 1800РЎ. Обработка РїСЂРѕРёСЃС…РѕРґРёС‚, как РІ примере 1. Остаточное масло перемешивают СЃ ацетоном, чтобы вызвать его кристаллизацию. 36.6 (0.2 ) -, 75 (0.3 ) 37.2 (0.2 ) - 100 5 - 1800C. 1. . Белые кристаллы С‚.РїР». = 160-1610°С (РёР· ацетонитрила); выход 132,2 Рі (76,5%). .. = 160-1610C ( ); 132.2 (76.5%). Метансульфонат образует белые кристаллы СЃ С‚.РїР». =182-183°С (разл. РёР· этилацетата). .. =182-183 (. ). РџР РМЕР 22-23. 22-23. Следующие вещества были приготовлены РІ соответствии СЃ рабочим методом, описанным РІ примере 1. 1. РџР РМЕР 22. 22. Гидрохлорид -РёР·РѕРїСЂРѕРїРёР»-8-аза-бицикло-[3,2,1]-октил-(3)-Рї-метоксибензилгидрилового эфира. --8--- [3,2,1] --(3 ) -- . Белые кристаллы С‚.РїР». = 191-1920РЎ (разл.). Выход смеси ацетонитрил/изопропиловый эфир 18 Рі (43,2%). .. = 191-1920C (.). / 18 (43.2%). РџР РМЕР 23. 23. Гидробромид -РЅ-РїСЂРѕРїРёР»-8-аза-бицикло-[3,2,1]-октил-(3)-Рї,СЂ1,-РґРёР±СЂРѕРј-бензгидрилового эфира. ---8---[3,2,1] --(3) ,p1,-- . Белые кристаллы С‚.РїР». =236-237°С, РёР· ацетонитрила выход 9,4 Рі (76,6%). .. =236-237 , , 9.4 (76.6%). РџР РМЕР 24. 24. Гидробромид -изоамил-8-азабицицио-[3,2,1]-октил-(3)бензгидрилового эфира. --8--- [3,2,1] --(3) - . Белые кристаллы С‚.РїР». = 179-1810°С, РёР· ацетонитрила выход 8,4 Рі (75,6%). .. = 179-1810C, , 8.4 (75.6%). РџР РМЕР 25. 25. Гидрохлорид -изоамил-8-аза-бицикло-[3,2,1]-октил-3-Рї-метоксибензгидрилового эфира. --8--- [3,2,1] --3-- - . Белые кристаллы С‚.РїР». =145-147°С, РёР· изобутилацетата, выход 6,0 Рі (55%). .. =145-147 , , 6.0 (55 %). РџР РМЕР 26. 26. Гидробромид 8-аза-бицикло-[3,2,1]-октил-(3)-бензгидрилового эфира. 8--- [3,2,1] --(3)-- . Раствор 127 Рі (1 моль) нортропина, 494 Рі (2 моль) бензгидрила Р±СЂРѕРјРёРґР° Рё 186 Рі (1 моль) РЅ-трибутиламина РІ 250 РјР» абсола. толуол нагревают РІ течение 5 часов СЃ обратным холодильником РІ круглодонной колбе РїСЂРё температуре масляной бани 180°С. Растворитель отгоняют РІ вакууме РёР· реакционной смеси Рё оставшийся РІ РІРёРґРµ остатка РІСЏР·РєРёР№ маслянистый эфир перемешивают СЃ ацетоном, после чего РѕРЅ сразу же кристаллизуется. 127 (1 ) , 494 (2 ) 186 (1 ) - 250 . 5 - - 1800C. , . Белые кристаллы С‚.РїР». = 238-2400РЎ (разл., РёР· ацетонитрила или РЅ-пропанола). Выход: 239,4 Рі (63,3%). .. = 238-2400C (., -). : 239.4 (63.3%). Бумажная хроматограмма: четкое острое пятно. : . Анализ: вычислено: 64,17 6A5 3,74% 21,35 найдено: 64,15 6,64 3,74 21,11 Метансульфонат, белые кристаллы СЃ С‚.РїР». = 191-1930°С (СЃ разл.) РёР· изопропанола/изопропилового эфира. : .: 64.17 6A5 3.74% 21.35 : 64.15 6.64 3.74 21.11 , .. = 191-1930C ( .) / . РџР РМЕР 27. 27. Гидрохлорид 8-аза-бицикло-[3,2,1]-октил-(3)-Рї-метоксибензгидрилового эфира. 8--- [3, 2, 1]--(3)--- . Раствор 12,7 Рі (0,1 моль) нортропина, 46,5 Рі (0,2 моль) Рї-метоксибензгидрилхлорида Рё 18,6 Рі (0,1 моль) РЅ-трибутиламина РІ 50 РјР» абсола. толуол нагревают РІ течение 5 часов СЃ обратным холодильником РІ круглодонной колбе РїСЂРё температуре масляной бани 180°С. Растворитель отгоняют РІ вакууме РёР· реакционной смеси Рё оставшийся РІ РІРёРґРµ остатка РІСЏР·РєРёР№ маслянистый эфир перемешивают СЃ ацетоном Рё изопропиловым эфиром, после чего РѕРЅ немедленно выкристаллизовывается. 12.7 (0.1 ) , 46.5 (0.2 ) - 18.6 (0.1 ) - 50 . 5 - - 1800C. , . Белые кристаллы С‚.РїР». =223-224 РЎ (разл., РёР· РЅ-пропанола). Выход 25,0 Рі (69,5%). .. =223-224 (., -). 25.0 (69.5%). Бумажная хроматограмма: прозрачное короткое пятно. РџР РМЕР 28. : 28. Гидрохлорид 8-аза-бицикло-[3,2,1]-октил-(3)-Рї-хлорбензгидрового эфира. 8---[3,2,1] --(3)-- . Раствор 12,7 Рі (0,1 моль) нортропина, 47,2 Рі (0,2 моль) Рї-хлорбензгидрилхлорида Рё 18,6 Рі (0,1 моль) РЅ-трибутиламина РІ 50 РјР» абсолютного толуола нагревают РІ течение 5 часов СЃ обратным холодильником РІ циклическом режиме. -РґРѕРЅРЅСѓСЋ колбу РїСЂРё температуре масла 1800РЎ. Растворитель отгоняют РІ вакууме РёР· реакционной смеси Рё оставшийся РІ РІРёРґРµ остатка РІСЏР·РєРёР№ маслянистый эфир перемешивают СЃ ацетоном Рё изопропиловым эфиром, после чего РѕРЅ немедленно выкристаллизовывается. 12.7 (0.1 ) , 47.2 (0.2 ) - 18.6 (0.1 ) - 50 5 - - 1800C. , . Светло-желтые кристаллы С‚.РїР». = 192-1930°С (РёР· РЅ-пропанола/изопропилового эфира). - .. = 192- 1930C ( - /). Выход 20,0 Рі (53 %). 20.0 (53 %). Бумажная хроматограмма: прозрачное пятно. РџР РМЕР 29. : 29. Действуя РїРѕ методике, описанной РІ примере 26, РЅРѕ используя подходящие исходные материалы, получают: Р°) РіРёРґСЂРѕР±СЂРѕРјРёРґ 9-аза-бицикло-[3,3,1]-РЅРѕРЅРёР»-(3)-бенз-гидрилэфира. 26 : - ) 9--- [3,3,1] - -(3)-- . Белые кристаллы С‚.РїР». = 242-2430°С РёР· этанола, выход: 49,5 Рі (66%). Р±) 9-аза-бицикло-[3,3,1]-РЅРѕРЅРёР»-(3)-бензгидриловый эфир метансульфоната. .. = 242-2430C , : 49.5 (66%). ) 9--- [3,3,1] - -(3)- . Белые кристаллы С‚.РїР». = 190-1920°С РёР· изопропанола/изопропилового эфира. .. = 190-1920C /. Кислотно-аддитивные соли, полученные РІ соответствии СЃ приведенными выше примерами, можно превратить РІ соответствующие свободные основания любым удобным СЃРїРѕСЃРѕР±РѕРј. Так, например, водный раствор соли можно подщелачивать, например, РіРёРґСЂРѕРєСЃРёРґРѕРј натрия или калия, Рё, если необходимо, после насыщения раствора солью, такой как карбонат калия, СЃРІРѕР±РѕРґРЅРѕРµ основание может быть экстрагировано РІ несмешивающийся СЃ РІРѕРґРѕР№ органический раствор. растворитель. Рспарение органического растворителя РїСЂРёРІРѕРґРёС‚ Рє образованию СЃРІРѕР±РѕРґРЅРѕРіРѕ основания. . , , , , , , . Ниже приведены несколько примеров подходящих фармацевтических составов, РІ которых может быть использовано вещество согласно изобретению. , . Рђ. Ампулы -РёР·РѕРїСЂРѕРїРёР»-нортроприн-бенз-гидрилэфир метансульфонат 25 РјРі Р’РѕРґР° (двойная перегонка) РґРѕ 1 СЃРј3. Заполнены РїРѕРґ азотом РІ коричневые ампулы. . ---- 25 ( ) 1 . . Таблетки Гидробромид -РёР·РѕРїСЂРѕРїРёР»-нортроприн-бенз-РіРёРґСЂРѕРІРѕРіРѕ эфира 25 РјРі Картофельный крахмал, высушенный 15 РјРі 6000 8 РјРі РђСЌСЂРѕСЃРёР» (зарегистрированная торговая марка) 2 РјРі Лактоза 50 РјРі Диаметр СЏРґСЂР° 7 РјРј Затем РЅР° приготовленные СЏРґСЂР° наносят покрытие обычным СЃРїРѕСЃРѕР±РѕРј. . --- 25 , 15 6000 8 ( ) 2 50 7 .
, ."> . . .
: 506
: 2024-04-12 15:43:05
: GB824875A-">
: :

824876-- = "/"; . , . . , . . , . , , . .



. :
:
УведомлениеЭтот перевод сделан компьютером. Невозможно гарантировать, что он является ясным, точным, полным, верным или отвечает конкретным целям. Важные решения, такие как относящиеся к коммерции или финансовые решения, не должны основываться на продукте машинного перевода.
РћРџРРЎРђРќРР• РЗОБРЕТЕНРРЇ GB824876A
[]
ПОЛНАЯ СПЕЦРР¤РРљРђР¦РРЇ. . Улучшения РІ пробных рамах или связанные СЃ РЅРёРјРё. . РњС‹, , британская компания, DOUGLA9 , британский подданный, Рё ДОНАЛЬД ЧАРЛЬЗ СТОКЕРС РҐРЛЛМАН, британский подданный, РІСЃРµ РїРѕ адресу: 31 , Борнмут, Хэмпшир, настоящим заявляем РѕР± изобретении, Рѕ котором РјС‹ молимся, чтобы патент может быть выдан нам, Р° СЃРїРѕСЃРѕР±, СЃ помощью которого РѕРЅ должен быть реализован, будет РїРѕРґСЂРѕР±РЅРѕ описан РІ следующем заявлении. Рзобретение относится Рє пробным оправам для удержания пробных линз РІ положении перед глазом РїСЂРё проверке зрения. , , , DOUGLA9 , , , , 31 , , , , , , . Р’ РѕРґРЅРѕРј РёР· СЃРІРѕРёС… аспектов изобретение предлагает испытательную рамку, включающую РґРІР° боковых рычага для захвата соответственно противоположных сторон головы Рё несущие СѓРїСЂСѓРіРёРµ средства, приспособленные для приложения давления захвата Рє голове РІ области РІРёСЃРєРѕРІ. , , . Предпочтительно, боковые рычаги являются СѓРїСЂСѓРіРёРјРё Рё приспособлены для СѓРїСЂСѓРіРѕРіРѕ захвата головы РїРѕ направлению Рє ее задней части, Р° упомянутые СѓРїСЂСѓРіРёРµ средства имеют форму СѓРїСЂСѓРіРёС… дужек, прикрепленных СЃРІРѕРёРјРё задними концами Рє боковым рычагам Рё выступающих вперед для захвата головы РІ этой области. храмов. Предпочтительно, чтобы боковые дужки Рё височные захваты представляли СЃРѕР±РѕР№ единственные средства для удержания РїСЂРѕР±РЅРѕР№ рамы РЅР° голове. . . Предпочтительно держатели пробных линз РїСЂРѕР±РЅРѕР№ оправы имеют возможность индивидуальной регулировки высоты. . Конкретная конструкция РїСЂРѕР±РЅРѕР№ рамы, воплощающей изобретение, теперь будет описана РІ качестве примера Рё СЃРѕ ссылкой РЅР° прилагаемые чертежи, РЅР° которых фиг. 1 представляет СЃРѕР±РѕР№ перспективный РІРёРґ РїСЂРѕР±РЅРѕР№ рамы. , 1 . РќР° СЂРёСЃ. 2 представлено перспективное изображение деталей зажима для РїСЂРѕР±РЅРѕР№ рамы РІ разобранном РІРёРґРµ. 2 . РќР° СЂРёСЃ. 3 показан РІРёРґ РІ перспективе держателя линз для РїСЂРѕР±РЅРѕР№ оправы. 3 . РќР° СЂРёСЃСѓРЅРєРµ 4 показан СЌСЃРєРёР· используемой РїСЂРѕР±РЅРѕР№ рамы. 4 . Р’ этом примере пробная оправа 11 содержит РѕСЃРЅРѕРІРЅСѓСЋ планку 12, которая РїСЂРё ношении РїСЂРѕР±РЅРѕР№ оправы РїСЂРѕС…РѕРґРёС‚ горизонтально через лоб РЅР° некотором расстоянии РѕС‚ него. 11 12 , , . РћСЃРЅРѕРІРЅРѕР№ стержень 12 изгибается назад РЅР° 90°С РЅР° каждом конце, приближаясь Рє передней части заушников, Р° концы РѕСЃРЅРѕРІРЅРѕРіРѕ стержня затем резко поворачиваются РІРЅРёР·, образуя РґРІР° вертикальных конца 13, лежащих РІ передней части заушников. 12 90C 13 . Рљ внешней поверхности нижнего конца 15 каждого РёР· вертикальных концов 1.3 РѕСЃРЅРѕРІРЅРѕРіРѕ стержня 12 прикреплен РїРѕ существу цилиндрический шарнир 16. Эти шарнирные детали 16 несут боковые рычаги 17. Каждое Р±РѕРєРѕРІРѕРµ плечо 17 имеет форму отрезка пружинной проволоки РёР· нержавеющей стали, согнутой РІ удлиненную -образную форму. Два конца соответственно закручены РІРѕРєСЂСѓРі РґРІСѓС… концов болта 20, который РїСЂРѕС…РѕРґРёС‚ через шарнирную деталь 16 Рё действует как шарнирный штифт. 15 1.3 12 16. 16 17. 17 . 20 16 . Головка болта 20 удерживает РѕРґРЅСѓ РёР· петель, Р° гайка Рё контргайка 21 РЅР° РґСЂСѓРіРѕРј конце болта 20 удерживают РґСЂСѓРіСѓСЋ РёР· петель. Боковые рычаги 17 РїСЂРѕС…РѕРґСЏС‚ горизонтально назад РѕС‚ шарнира, Р° изогнутый задний конец Р±СѓРєРІС‹ РІС…РѕРґРёС‚ РІ зацепление СЃРѕ стороной головы СЂСЏРґРѕРј СЃ затылком, РїСЂРё этом каждый Р±РѕРєРѕРІРѕР№ рычаг РёР·РѕРіРЅСѓС‚ наружу так, что РѕРЅ касается головы только РЅР° заднем конце. Каждая шарнирная деталь 16 имеет дугообразный фланец 22 РЅР° каждом конце, причем концы фланцев 22 расположены так, чтобы ограничивать перемещение боковых рычагов 17 наружу РІРѕРєСЂСѓРі шарниров. РљРѕРіРґР° испытательная рама 11 расположена РЅР° голове, задние концы 23 боковых рычагов 17 РїСЂРё этом раздвигаются Рё СѓРїСЂСѓРіРѕ захватывают голову между СЃРІРѕРёРјРё задними концами 23. 20 21 20 . 17 , . 16 22 , 22 17 . 11 23 17 23. Два рычага 24 височной ручки РёР· пружинной проволоки РёР· нержавеющей стали РїСЂРѕС…РѕРґСЏС‚ горизонтально вперед РѕС‚ центров задних концов 23 РґРІСѓС… боковых рычагов 17, РїСЂРё этом задний конец каждого рычага височной ручки припаян или приварен Рє центру изогнутого конца 23 Р±РѕРєРѕРІРѕР№ рычаг 17. Передний конец каждого рычага РІРёСЃРєР° имеет двояковыпуклую дискообразную подушечку 25 РёР· твердого пластика для захвата головы РІ области РІРёСЃРєР°, С‚.Рµ. немного выше Рё позади внешних концов глазниц. Каждый рычаг 24 височной ручки РёР·РѕРіРЅСѓС‚ наружу, промежуточный РїРѕ длине, РЅРѕ его РєСЂРёРІРёР·РЅР° больше, чем Сѓ соответствующего Р±РѕРєРѕРІРѕРіРѕ рычага 17, так что, РєРѕРіРґР° пробная рамка 11 находится РЅР° голове, подушечки 25 рычагов 24 височной ручки прижимаются Рє ней. РІРёСЃРєРё РёР·-Р·Р° упругости височных захватов. 24 23 17, 23 17. - 25 .. . 24 17 11 25 24 . Пробная рама 11 затем поддерживается Рё удерживается РЅР° голове исключительно Р·Р° счет захвата головы задними концами 23 боковых рычагов 17 Рё подушечками 25 рычагов 24 височных захватов. 11 23 17 25 24. Два держателя 26 пробных линз РїСЂРѕР±РЅРѕР№ оправы 11 прикреплены Рє РѕСЃРЅРѕРІРЅРѕРјСѓ стержню 12 СЃ помощью вертикальных стержней 27, идущих вверх РѕС‚ внутреннего верхнего края каждого держателя 26. Каждый вертикальный стержень 27 прикреплен Рє горизонтальной части РѕСЃРЅРѕРІРЅРѕРіРѕ стержня 12 СЃ помощью регулируемого зажима 28. Каждый зажим 28 содержит короткий швеллер 29, охватывающий РѕСЃРЅРѕРІРЅРѕР№ стержень 12 СЃ горизонтальными сторонами канала Рё входящий РІ зацепление СЃ верхним Рё нижним краями РѕСЃРЅРѕРІРЅРѕРіРѕ стержня 12. Вертикальный стержень 27 держателя 26 РїСЂРѕС…РѕРґРёС‚ через прорези 30, предусмотренные РІ боковых стенках 31 канала, так что задняя поверхность 32 вертикального стержня 97 обращена Рє внутренней вертикальной поверхности основания 33 канала 29. Трубчатая втулка 34 предусмотрена РІ устье канала 29. Эта трубчатая гайка снабжена РґРІСѓРјСЏ барашковыми частями 35, которые РІС…РѕРґСЏС‚ РІ зацепление СЃ внутренней поверхностью сторон 31 канала 29, Рё РґРІСѓРјСЏ удерживающими выступами 36, которые РІС…РѕРґСЏС‚ РІ пазы 37, вырезанные. РІ боковых стенках 31 канала 29 вблизи его устья. Зажимной РІРёРЅС‚ 38 СЃ накатанной головкой 39 ввинчивается РІ гайку 24 Рё может быть ввинчен для приложения зажимного давления между каналом 29 Рё основным стержнем 12 через зажимную деталь 40 РёР· твердого пластика, которая находится между концом винта 38 Рё Передняя поверхность РѕСЃРЅРѕРІРЅРѕРіРѕ стержня 12 Рё удерживается внутри потайного внутреннего конца 41 гайки 34. 26 11 12 27 26. 27 12 28. 28 29 12 12. 27 26 30 31 32 97 33 29. 34 29 35 31 29, 36 37 31 29 . 38 39 24 29 12 40 38 12 41 34. Винтовая пружина сжатия 42 прикреплена Рє РѕРґРЅРѕРјСѓ концу демпфирующей детали 40 Рё окружает его. Пружина 42 РїСЂРѕС…РѕРґРёС‚ РѕС‚ указанного РѕРґРЅРѕРіРѕ конца зажимной детали 40 РІ потайной внутренний конец 41 гайки 34 Рё упирается РІ буртик потайной части внутри гайки 34. Каждый держатель 26 регулируется независимо как РїРѕ вертикали, так Рё РїРѕ горизонтали относитРСЊРЅРѕ РѕСЃРЅРѕРІРЅРѕРіРѕ стержня 12, РїСЂРё этом зажимной РІРёРЅС‚ 38 отвинчивается для обеспечения такой регулировки Рё завинчивается для удержания держателя РІ отрегулированном положении. Зубчатая полоса 43, имеющая вертикальные зубцы, прикреплена Рє передней поверхности 44 каждой вертикальной планки 27 держателей, Р° зубчатая полоса 45, имеющая горизонтальные зубцы, прикреплена Рє задней поверхности 46 РѕСЃРЅРѕРІРЅРѕР№ планки 12. Между зубчатой полосой 43 каждого держателя Рё зубчатой полосой 45 РѕСЃРЅРѕРІРЅРѕР№ планки расположены РґРІР° зажимных элемента 47, РѕРґРёРЅ РёР· которых имеет горизонтальные зубцы РЅР° передней стороне 48, Р° РґСЂСѓРіРѕР№ имеет вертикальные зубцы РЅР° задней стороне 49 для взаимодействия СЃ вышеупомянутые зубчатые полосы 43, 45. 42 40. 42 40 41 34 34. 26 12 38 . 43 44 27 45 46 12. 43 45 47 48 49 43, 45. Каждый зубчатый зажимной элемент 47 зацепляется СЃРІРѕРёРјРё длинными сторонами СЃ внутренними боковыми поверхностями соответствующего канала 29 Рё снабжен РЅР° СЃРІРѕРёС… концах боковыми выступающими выступами 50 для удержания его РІ канале 29. Взаимное зацепление горизонтальных Рё вертикальных зубцов помогает расположить держатели 26 относительно РѕСЃРЅРѕРІРЅРѕРіРѕ стержня 12 РїРѕ вертикали Рё горизонтали. Зубчатые планки 43, 45 прикреплены Рє связанным СЃ РЅРёРјРё стержням СЃ помощью винтов 51, головки которых служат для ограничения величины допустимой вертикальной Рё горизонтальной регулировки держателей 26, Р° также служат для предотвращения отсоединения держателей 26 РѕС‚ основных. бар 12. 47 29 50 29. - 26 12 . 43, 45 51, 26 26 12. Каждый держатель 26 РїСЂРѕР±РЅРѕР№ линзы содержит круглое кольцо или пластину для проушины 61, СЃ которой образована Р·Р° РѕРґРЅРѕ целое вертикальная планка 27, РїСЂРё этом планка изогнута РІ точке 62 вперед СЂСЏРґРѕРј СЃ точкой крепления Рє РѕР±РѕРґСѓ. Кольца 63, состоящие РёР· трех частей, закреплены РЅР° расстоянии РѕС‚ кольца 61 СЃ помощью трех болтов 64, снабженных распорными втулками. Два частичных кольца 63 находятся перед кольцом 61, Р° третье частичное кольцо 63 находится позади него. Между кольцом Рё промежуточными кольцами перед каждым глазом можно разместить РґРѕ трех пробных линз. Каждый болт снабжен РЅР° своем переднем конце трубчатой гайкой, имеющей большую плоскую эксцентриковую головку 65, расположенную вперед РѕС‚ кольца передней части так, чтобы перед кольцом передней части можно было разместить четвертую РїСЂРѕР±РЅСѓСЋ линзу. Эта часть кольца имеет маркировку РЅР° своей передней поверхности РІ угловых градусах 66. 26 61 27 , 62 . 63 61 64 . 63 61 63 . . 65 . 66. Основные части испытательной рамы, Р·Р° исключением боковых дужек Рё дужек, изготовлены РёР· легкого сплава, чтобы снизить РёС… вес. , . Р’ этом примере нет РЅРё переносицы, которая опиралась Р±С‹ РЅР° РЅРѕСЃ, РЅРё какой-либо РґСЂСѓРіРѕР№ части, которая опиралась Р±С‹ РЅР° лицо. - . ЧТО РњР« Считаем АЙНР1. Пробная рама, включающая РґРІР° боковых рычага для захвата соответственно противоположных сторон головы Рё СѓРїСЂСѓРіРѕРµ средство для серьги, приспособленное для приложения давления захвата Рє голове РІ области РІРёСЃРєРѕРІ. , 1. . 2.
Пробная рамка РїРѕ Рї.1 1 **Р’РќРРњРђРќРР•** конец поля может перекрывать начало **. **** **.
, ."> . . .
: 506
: 2024-04-12 15:43:06
: GB824876A-">
: :

824877-- = "/"; . , . . , . . , . , , . .



. :
:
УведомлениеЭтот перевод сделан компьютером. Невозможно гарантировать, что он является ясным, точным, полным, верным или отвечает конкретным целям. Важные решения, такие как относящиеся к коммерции или финансовые решения, не должны основываться на продукте машинного перевода.
РћРџРРЎРђРќРР• РЗОБРЕТЕНРРЇ GB824877A
[]
ПАТЕНТНАЯ СПЕЦРР¤РРљРђР¦РРЇ ЧЕРТЕЖРПРРЛОЖЕНЫ. . Дата подачи Полной спецификации: 3 апреля 1958 Рі. : 3, 1958. Дата подачи заявки: 3 апреля 1957 Рі. в„– 10896/57. : 3, 1957 10896/57. Полная спецификация опубликована: 9 декабря 1959 Рі. : 9, 1959. Рндекс РїСЂРё приемке: -Класс 38(1), 2 1 . :- 38 ( 1), 2 1 . Международная классификация:- 02 . :- 02 . ПОЛНАЯ СПЕЦРР¤РРљРђР¦РРЇ. . Улучшения РІ электрических патронных предохранителях или РІ отношении РЅРёС…. . РњС‹, ДЭВРР” ГРАНТ ЭРДЛРБЕСВРРљ СЃ фермы РљРѕСЂС‚, Корсли, недалеко РѕС‚ Уорминстера, Уилтшир, КЕННЕТ ЭРДЛРБЕСВРРљ РёР· «Три РўРѕРїСЃВ», Грейт-Эльм, недалеко РѕС‚ Фрома, Сомерсет, Рё РЈРЛЬЯМ ФРЭНСРРЎ МЕЛЬБУРН РёР· РґРѕРјР° 5 РїРѕ Бродвуд-авеню, Руислип, Миддлсекс, РІСЃРµ британские подданные настоящим заявляем, что это изобретение, РЅР° которое РјС‹ молимся, чтобы нам был выдан патент, Р° также метод, СЃ помощью которого РѕРЅРѕ должно быть реализовано, должны быть РїРѕРґСЂРѕР±РЅРѕ описаны РІ следующем заявлении: , , , , , , , " ", , , , , 5 , , , , , , , , : - Настоящее изобретение относится Рє электрическим патронным предохранителям Рё имеет целью создание такого предохранителя, Сѓ которого РѕРґРёРЅ или РѕР±Р° конца сплющены, например, РІ форме лопаты. , -. Настоящее изобретение заключается РІ СЃРїРѕСЃРѕР±Рµ изготовления электрического патронного предохранителя, РІ котором металлическая втулка прикрепляется РїРѕ меньшей мере Рє РѕРґРЅРѕРјСѓ концу трубки РёР· непроводящего материала так, что часть указанной втулки выступает наружу Р·Р° конец трубки, РїСЂРѕС…РѕРґСЏ часть плавкой проволоки пропускают через указанную трубку так, чтобы материал проволоки оставался РІ указанной выступающей части наконечника, Рё сжимают только указанную выступающую часть, чтобы закрыть ее, тем самым захватывая плавкую проволоку РЅР° месте. - , , , . Преимущественно, манжета выполнена СЃ обжимным кольцом, примыкающим Рє концу трубки, РєРѕРіРґР° указанная манжета прикреплена Рє нему, чтобы предотвратить смятие конца указанной трубки, РєРѕРіРґР° выступающая часть манжеты сжимается. Предпочтительно, обжимное кольцо выполнено СЃ правой стороны. - наклонные ступеньки или плечи. , , , - . Настоящее изобретение также предлагает патронный электрический предохранитель, содержащий трубку РёР· непроводящего материала, РїРѕ меньшей мере РѕРґРёРЅ РёР· концов которой закрыт сплющенной выступающей частью металлического наконечника, Рё РІ котором плавкий предохранитель удерживается РЅР° месте РїСЂРё этом. Цена 3 СЃ 6 заканчивается механическим зажимом внутри указанной уплощенной части наконечника. - , 3 6 . Для того чтобы настоящее изобретение могло быть более понятно понято, теперь РІ качестве примера Р±СѓРґСѓС‚ сделаны ссылки РЅР° прилагаемые чертежи, РЅР° которых: Фигура 1 представляет СЃРѕР±РѕР№ РІРёРґ СЃР±РѕРєСѓ РѕРґРЅРѕРіРѕ РёР· вариантов его осуществления, РІ котором круглая манжета прикреплена Рє каждому концу. трубки перед ее сплющиванием для закрепления плавкой проволоки; РќР° фиг. 2 показан РІРёРґ СЃР±РѕРєСѓ предохранителя СЃ закрепленным РЅР° месте плавким предохранителем; Фигура 3 представляет СЃРѕР±РѕР№ РІРёРґ сверху предохранителя, показанного РЅР° фигуре 2; Рё фиг. 4 представляет СЃРѕР±РѕР№ РІРёРґ СЃР±РѕРєСѓ второго варианта реализации, показывающий манжеты, изготовленные перед установкой РЅР° трубку. , ' , : 1 ; 2 ; 3 2; 4 . Ссылаясь РЅР° СЂРёСЃСѓРЅРѕРє 1 чертежей, патронный предохранитель выполнен РёР· трубки РёР· непроводящего материала 1, например, такого как керамический материал или синтетический органический пластик. Металлическая втулка 2 монтируется РЅР° каждом конце трубки путем склеивания части 3. его РІРѕРєСЂСѓРі конца трубки так, чтобы оставить выступающую часть 4. Между выступающей частью 4 Рё частью 3 находится обжимное кольцо 5, имеющее прямоугольные ступеньки или заплечики 5Р°, которое, таким образом, обеспечивает СѓРїРѕСЂ РЅР° внутренней стороне трубы. наконечник, Рє которому может примыкать конец трубки 1, чтобы найти наконечник. РљРѕРіРґР° наконечники зафиксированы РІ нужном положении, через трубку 1 пропускается плавкий РїСЂРѕРІРѕРґ 6, длина которого такова, что его концы выходят Р·Р° концы наконечников. 2. РљРѕРіРґР° плавкий предохранитель 6 находится РІ этом положении Рё предпочтительно удерживается таким образом, чтобы РѕРЅ РїСЂРѕС…РѕРґРёР» РїРѕ центру РѕСЃРё трубки 1, выступающие части 4 наконечников сжимаются, чтобы сплющить РёС…, как показано позицией 7 РЅР° рисунках 2 Рё 3, Рё, таким образом, захватить плавкую проволоку Рё закрепить ее РІ осевом направлении РІ трубке 1. Обжатые таким образом кольца 5 824,871 СЃ прямоугольными ступенями или заплечиками 5 предотвращают смятие концов трубки 1 РІРѕ время сжатия выступающих частей 4. 1 , 1, 2 3 4, 4 3 5 - 5 1 6 1, 2 6 , 1, 4 7 2 3, 1 824,871 5 - 5 1 4. Наконечники РјРѕРіСѓС‚ быть изготовлены РёР· любого подходящего электропроводящего материала, такого как латунь, медь, алюминий или РёС… сплавы, Рё предпочтительно должны находиться РІ РјСЏРіРєРѕРј состоянии для предварительного формования. После СЃР±РѕСЂРєРё концы РјРѕРіСѓС‚ быть покрыты металлом или иным образом обработаны защитной отделкой, которая также улучшит внешний РІРёРґ. . , , . Вариант осуществления изобретения, показанный РЅР° фиг. 4, имеет РїРѕ существу ту же конструкцию, что Рё патронный предохранитель, показанный РЅР° фиг. 1, 2 Рё 3, Рё подобные части обозначены одинаковыми ссылочными номерами. Однако РІ этом случае перед тем, как втулки 2 Р±СѓРґСѓС‚ закреплены РЅР° месте, , его выступающие части сжимаются СЃ образованием лопатчатых концевых частей 8, которые являются РїРѕ существу плоскими, РЅРѕ РІСЃРµ же имеют небольшое отверстие или отверстие 9, проходящее через РЅРёС…, РїРѕ существу, РІ осевом направлении части 3 манжет. Обжимные кольца 5 Рё заплечики также РїСЂРё необходимости изготавливаются предварительно. РљРѕРіРґР° наконечники зафиксированы РІ нужном положении, плавкий предохранитель 6 вводится РІ трубку 2 через центральное отверстие или отверстие 9 РІ РѕРґРЅРѕРј РёР· наконечников, РїСЂРѕС…РѕРґРёС‚ через трубку Рё выходит РёР· отверстия или отверстия 9 РІ РґСЂСѓРіРѕРј наконечнике таким образом. Таким образом, часть проволоки остается РІ каждом отверстии или отверстии или выходит наружу РёР· РЅРёС…. Лопатчатые концы 8 затем сжимаются, чтобы закрыть отверстие или отверстия 9, Рё, наконец, сплющивают концы Рё захватывают плавкую проволоку РЅР° месте, РїСЂРё этом готовый патронный предохранитель имеет то же самое внешний РІРёРґ как РЅР° рисунках 2 Рё 3. 4 1, 2 3 , , 2 , 8 , 9 3 5 6 2 9 , 9 , 8 9 , 2 3. Р’ РѕР±РѕРёС… вышеописанных методах СЃР±РѕСЂРєРё патронного предохранителя плавкий предохранитель механически захватывается РЅР° месте Р·Р° счет сплющивания выступающих частей наконечников, которые заставляют материал течь РІ контакте СЃ РїСЂРѕРІРѕРґРѕРј, РІ результате чего пайка может быть устранена, хотя соединение может быть дополнительно пропаяно, если Требуемые методы СЃР±РѕСЂРєРё обеспечивают расположение проволочного плавкого предохранителя РїРѕ существу вдоль центральной РѕСЃРё предохранителя, что является фактором первостепенной важности для относительно длинных предохранителей, имеющих относительно небольшой диаметр, поскольку это предотвращает контакт плавкой проволоки СЃРѕ стенкой предохранителя. сам картридж. . Обжимное кольцо 5 РІ каждом наконечнике РЅРµ является необходимым, особенно для варианта, показанного РЅР° СЂРёСЃСѓРЅРєРµ 4, РЅРѕ, как упоминалось выше, РѕРЅРѕ обеспечивает метод расположения наконечника, Р° также гарантирует, что трубка 1, например, особенно если трубка изготовлена РёР· С…СЂСѓРїРєРѕРіРѕ материала, такого как стекло, РЅРµ разбивается Рё РЅРµ раздавливается РІРѕ время сжатия расширяющихся частей. 5 , 4, 1, , . Р’Рѕ время или после сжатия СЃ целью сплющивания выступающих частей наконечников РЅР° выступающих частях можно сделать вмятины или иным образом деформировать РёС… для обеспечения дополнительного захвата плавкой проволоки. РџСЂРё желании, если требуется, чтобы предохранитель имел РіРёР±РєРёРµ проволочные хвосты, РІ сплющенной проволочной части можно проделать небольшое отверстие. выступающие части 7 РѕС‚ центра Рё Рє плечу, Рє которым РјРѕРіСѓС‚ быть припаяны хвосты. 7 , . РџСЂРё желании части 3 наконечников РјРѕРіСѓС‚ использоваться РІ качестве электрических контактов, или сплющенные выступающие части 7 РјРѕРіСѓС‚ иметь отверстия для закрепления РІ цепи предохранителя или иметь РґСЂСѓРіСѓСЋ форму для закрепления РІ такой цепи. 3 7 . Хотя изобретение было конкретно описано СЃ использованием уплощенной или лопатчатой манжеты, прикрепленной Рє каждому концу трубки 1, будет СЏСЃРЅРѕ, что можно использовать только РѕРґРЅСѓ такую манжету, Р° РґСЂСѓРіРѕР№ конец предохранителя заделывать любым РґСЂСѓРіРёРј желаемым СЃРїРѕСЃРѕР±РѕРј. 1, . так
, ."> . . .
: 506
: 2024-04-12 15:43:08
: GB824877A-">
: :

824878-- = "/"; . , . . , . . , . , , . .



. :
:
УведомлениеЭтот перевод сделан компьютером. Невозможно гарантировать, что он является ясным, точным, полным, верным или отвечает конкретным целям. Важные решения, такие как относящиеся к коммерции или финансовые решения, не должны основываться на продукте машинного перевода.
РћРџРРЎРђРќРР• РЗОБРЕТЕНРРЇ GB824878A
[]
ПОЛНАЯ СПЕЦРР¤РРљРђР¦РРЇ Улучшения РІ производстве дибензилбензолов Рё РёС… замещающих производных РЇ, ГАРОЛЬД НЬЮБР, 47 лет, Линкольнс РРЅРЅ Филдс, Лондон, ..2, английского гражданства, настоящим заявляю РѕР± изобретении (которое было сообщено РјРЅРµ РёР·-Р·Р° границы , немецкая компания , Крайс Реклингхаузен, Германия), РІ отношении чего СЏ молюсь, чтобы РјРЅРµ был выдан патент, Р° также метод, СЃ помощью которого РѕРЅ должен быть реализован, который будет РїРѕРґСЂРѕР±РЅРѕ описан РІ следующем заявлении: Рзвестно, что РїСЂРё реакции бензилхлоридов СЃ бензольными углеводородами РїРѕ Фриделю-Крафтсу РїРѕРјРёРјРѕ образующегося РІ качестве РѕСЃРЅРѕРІРЅРѕРіРѕ продукта дифенилметана образуются небольшие количества дибензилбензолов, Р° также смолистые продукты. , , 47, ' , , ..2., , ( , , ) , , : - , , . До СЃРёС… РїРѕСЂ РІ этом процессе РЅРµ удавалось увеличить количество образующихся дибензилбензолов Р·Р° счет увеличения соотношения бензилхлоридов Рє бензольным углеводородам, поскольку РІ условиях реакции бензилхлориды РІ результате автоконденсации дают бесполезные смолы. Дибензилбензолы уже получали реакцией дифенилметана СЃ бензилхлоридами РїРѕ Фриделю-Крафтсу, РЅРѕ соответствующие дибензилбензолы получают СЃ плохими выходами (СЃРј. Радзевановский Рљ., , том 27, стр. 3237, (1894)) . , . -, , ( . , , 27, 3237, (1894)). РњРѕРё зарубежные корреспонденты теперь обнаружили, что дибензилбензолы Рё РёС… замещающие производные РјРѕРіСѓС‚ быть получены СЃ отличными выходами путем реакции РІ присутствии катализатора Фриделя Крафтса СЃ дифенилметаном или его гомологом или дифенилметаном, ядерно замещенным РїРѕ крайней мере РѕРґРЅРёРј галогеном, нитро, РіРёРґСЂРѕРєСЃРё или алкокси. РіСЂСѓРїРїР° СЃ бензилхлоридом или его гомологом, или бензилхлорид, ядерно замещенный РїРѕ меньшей мере РѕРґРЅРѕР№ галогеновой, нитро, гидроксильной или алкоксигруппой РІ присутствии бензола или его гомолога, или бензольный углеводород, ядерно замещенный РїРѕ меньшей мере РѕРґРЅРёРј галогеном, нитро, РіРёРґСЂРѕРєСЃРё или алкоксигруппу. , , , , , , . Таким путем можно получить дибензилбензолы, которые также РјРѕРіСѓС‚ содержать более высокобензилированные бензолы, СЃ выходом РѕС‚ 75 РґРѕ 85% РѕС‚ теоретического выхода. , 75 85% . Р’ качестве дифенилметанов можно использовать, например, дифенилметан, дитолилметаны, диксилилметаны, димезитилметаны, фенилтолилметаны, фенилксилилметаны, фенилмезитилметаны, Р° также РёС… галоген-, нитро-, РіРёРґСЂРѕРєСЃРё- Рё алкоксизамещенные РІ ядерном отношении производные. , , , , , , , . Подходящими бензилхлоридами являются сам бензилхлорид, его гомологи, такие как ксилилхлориды, полиметилбензилхлориды Рё соответствующие ядерно-замещенные бензилхлориды, как, например, хлорбензилхлорид, нитробензилхлорид, гидроксибензилхлорид, метоксибензилхлорид Рё хлорксилилхлорид. , , , , - , , , , . Р’ качестве бензольных углеводородов можно использовать, например, бензол, толуол, ксилол Рё мезитилен, Р° также РёС… ядерно-замещенные производные, такие как хлортолуол, нитротолуол, ксиленол Рё анизол. , , , , , . Р’ качестве катализаторов для проведения реакции Фриделя Крафтса можно использовать, например, хлорид алюминия, хлорид железа, фторид Р±РѕСЂР°, концентрированную серную кислоту Рё безводную плавиковую кислоту. ' , , , . Предпочтительно работать так, чтобы дифенилметан, израсходованный РІ С…РѕРґРµ реакции, РјРѕРі одновременно образовываться РёР· присутствующих бензилхлорида Рё бензольного углеводорода. Например, РЅР° каждый 1 моль дифенилметана РІРІРѕРґСЏС‚ РѕС‚ 1 РґРѕ 4 молей бензольного углеводорода или производных замещения типа, определенного выше, Рё РґРѕ 2 молей бензилхлорида. Чтобы избежать нежелательных реакций бензилхлорида СЃ самим СЃРѕР±РѕР№, количество бензилхлорида предпочтительно поддерживают РЅР° СѓСЂРѕРІРЅРµ ниже 2 молей, например РЅР° СѓСЂРѕРІРЅРµ РѕС‚ 0,4 РґРѕ 1,6 молей. . 1 1 4 2 . , 2 , 0.4 1.6 . Преимущественный вариант осуществления изобретения состоит РІ том, что необходимый бензилхлорид сначала получают РёР· метилзамещенного бензольного углеводорода, такого как, например, толуол, ксилол или РёС… производные, путем хлорирования РїСЂРё температуре РѕС‚ 600 РґРѕ 1500°С, предпочтительно РѕС‚ 1000 РґРѕ 1200°С, Рё РїСЂРё этом подвергают облучению. ультрафиолетовыми лучами таким образом, что остается РѕС‚ 70 РґРѕ 90 мас.% неизмененного бензольного углеводорода. Это может происходить прерывисто или непрерывно, предпочтительно РїСЂРё небольшом избыточном давлении РѕС‚ 0,5 РґРѕ 1 избыточного давления. Полученную смесь, состоящую РёР· неизмененного бензольного углеводорода Рё образовавшегося бензилхлорида, затем подвергают взаимодействию СЃ дифенилметаном РїРѕ Фриделю-Крафтсу. Рздесь операция может быть прерывистой или непрерывной, причем последняя, например, путем подачи компонентов, подлежащих реакции, РІ реакционный СЃРѕСЃСѓРґ, снабженный переливом Рё содержащий катализатор Фриделя-Крафтса. Поддерживаемые температуры зависят РѕС‚ используемого катализатора Рё РґСЂСѓРіРёС… обстоятельств; РїСЂРё использовании хлорида алюминия РѕРЅРё лежат, например, РїСЂРё температуре РѕС‚ 300 РґРѕ 800°С. - , , 600 1500 1000 1200 , , 70 90% . , 0.5 1 . , , -. , -' . ; 300 800 . РљРѕРіРґР° реакция закончилась, катализатор отделяют. Реакционную смесь затем нейтрализуют раствором едкого натра, промывают РІРѕРґРѕР№ Рё подвергают фракционной перегонке. Р’РѕС‚ тогда! пропускает сначала бензольный углеводород, который РЅРµ вступил РІ реакцию, Р° затем свежеобразованное РїСЂРѕРёР·РІРѕРґРЅРѕРµ дифенилметана, причем РѕР±Р° РёР· РЅРёС… РјРѕРіСѓС‚ быть СЃРЅРѕРІР° использованы для реакции СЃ бензилхлоридом. Затем дибензилбензол отгоняют. Р’СЏР·РєРѕРµ масло остается позади. , . , . ! - , . . . Следующие примеры дополнительно иллюстрируют это изобретение, РЅРѕ изобретение РЅРµ ограничивается этими примерами. Пример 3 приведен СЃРѕ ссылкой РЅР° схематический СЂРёСЃСѓРЅРѕРє, прилагаемый Рє предварительной спецификации. . 3 . РџР РМЕР 1. 1700 граммов хлора постепенно РІРІРѕРґСЏС‚ РІ 5300 граммов (50 молей) ксилола, нагретого РґРѕ 1200°С РІ СЃРѕСЃСѓРґРµ, покрытом свинцом. Таким образом образуется около 3370 граммов (24 моль) ксилилхлорида. Рљ смеси, содержащей 2780 Рі (26,2 моль) неизмененного ксилола, добавляют 2520 Рі (12 моль) ксилилксилола (смесь изомеров). Затем смесь постепенно добавляют РїСЂРё перемешивании РІ эмалированную емкость для перемешивания, РІ которой находится 50 Рі хлорида алюминия, РїСЂРё этом поддерживают температуру около 500°С. Как только выделение хлористого РІРѕРґРѕСЂРѕРґР° прекращается, жидкую реакционную смесь отделяют РѕС‚ маслянистое РґРІРѕР№РЅРѕРµ соединение хлорида алюминия, реакционную смесь промывают РІРѕРґРѕР№, затем раствором каустической СЃРѕРґС‹ Рё перегоняют. Получают 2310 граммов диксилксилола, что соответствует выходу 84,9% РѕС‚ теоретического выхода РїРѕ отношению Рє израсходованному ксилолу, Р° также 2560 граммов ксилола, 2520 граммов ксилилксилола (смесь изомеров) Рё 350 граммов маслянистого остатка. 1 1700 5300 (50 ) 1200 . 3370 (24 ) . , 2780 (26.2 ) , 2520 (12 ) ( ). 50 , 500 . , , , , . 2310 84.9% , 2560 2520 ( ) 350 . РџР РМЕР 2 Рљ перемешиваемому веществу постепенно добавляют 1265 граммов (10 молей) хлортолуола (смесь изомеров), 1400 граммов (5,6 молей) хлорбензилхлортолуола (смесь изомеров) Рё 810 граммов (5 молей) хлорбензилхлорида (смесь изомеров). СЃРѕСЃСѓРґ, нагретый РґРѕ 800°С, РІ котором находится 75 Рі хлорида железа. 2 1265 (10 ) ( ), 1400 (5.6 ) ( ) 810 (5 ) ( ) 800 75 . Температуру постепенно повышают РІ течение 2 часов РґРѕ 1200°С, затем РїСЂРѕРґСѓРєС‚ охлаждают, промывают концентрированной соляной кислотой, Р° затем 20% раствором каустической СЃРѕРґС‹. Фракционной перегонкой остатка получают 720 Рі РґРё(хлорбензил)хлортолуола (смесь изомеров) РІ РІРёРґРµ РІРёСЃРєРѕР·РЅРѕР№ массы, пронизанной кристаллами, СЃ выходом 76,8% РѕС‚ теоретического выхода РІ пересчете РЅР° использованный хлортолуол, Р° также 960 грамм хлортолуола, 1380 грамм хлорбензилхлортолуола (смесь изомеров) Рё 185 грамм маслянистого остатка. 2 1200 , , 20% . , 720 ()- ( ) 76.8% , 960 , 1380 ( ) 185 . РџР РМЕР 3. Р’ башню 1 (СЃРј. чертеж) емкостью 10 литров, снабженную рубашкой 2, подходящей для нагрева или охлаждения, Рё переливом 3, РІ нижнюю часть РїСЂРё 1100°С ежечасно РІРІРѕРґСЏС‚ 4340 граммов толуола РїСЂРё 4 Рё 710 грамм хлора РїСЂРё 5. Через перелив 3 Р·Р° час отводится смесь 3410 граммов толуола Рё 1260 граммов бензилхлорида. РќР° вершине башни 1 через трубу 6 Рё обратный конденсатор 7 РІ час СѓС…РѕРґРёС‚ 365 граммов хлористого РІРѕРґРѕСЂРѕРґР°. Отведенную смесь толуола Рё бензилхлорида вместе СЃ 3300 Рі/час бензилтолуола РїРѕ трубке 8 подают РІ эмалированную башню 9 или емкость 10 Р», заполненную РЅР° РѕРґРЅСѓ треть своей емкости маслянистым комплексным соединением алюминия, образуемым добавление безводного хлорида алюминия Рє реакционной смеси через трубку 10, температуру которой поддерживают РїСЂРё 600-700°С СЃ помощью рубашки 11. 3 1 ( ) 10 2 , 3, 1100 4340 4 710 5. 3410 1260 3. 1, 365 6 7. , 3300 8, 9 10 10, 600 700 11. РР· реакционного СЃРѕСЃСѓРґР° 9 через трубку 12 выходит РІ чаС