патенты / 21470

823236-- = "/"; . , . . , . . , . , , . .



. :
:
УведомлениеЭтот перевод сделан компьютером. Невозможно гарантировать, что он является ясным, точным, полным, верным или отвечает конкретным целям. Важные решения, такие как относящиеся к коммерции или финансовые решения, не должны основываться на продукте машинного перевода.
РћРџРРЎРђРќРР• РЗОБРЕТЕНРРЇ GB823236A
[]
СПЕЦРР¤РРљРђР¦РРЇ РџРђ Рў РЕНТА НЕТ ЧЕРТЕЖЕЙ Дата подачи заявки Рё подачи полной спецификации: 23 марта 1956 Рі. : 23, 1956. 823,236 в„– 9084/56. 823,236 9084/56. , Заявление подано РІ Рталии 29 марта 1955 Рі. , 29, 1955. Полная спецификация опубликована: РЅРѕСЏР±СЂСЊ 1959 Рі. : , 1959. Рндекс РїСЂРё приемке: -Класс 1( 1), Рђ 3 Р‘Р; Рё 2 (6), 7 1 (::), 7 , 7 (:: : ::3: :- 1 ( 1), 3 ; 2 ( 6), 7 1 (::), 7 , 7 (:: : ::3: 6 Рђ:6 Р“), Рџ 7 РўРР¦. 6 :6 ), 7 . Международная классификация:- , 08 . :- , 08 . ПОЛНАЯ СПЕЦРР¤РРљРђР¦РРЇ Процесс полимеризации олефинов СЃ использованием катализаторов, содержащих соединения алкилсвинца, СПЕЦРР¤РРљРђР¦РРЇ РћРЁРБКР№ 823,236 823,236 Стр. 1, строка 55, после «свинца» вставить , В« Стр. 1, строка 56, после «уважает» вставить «вполне» Стр. 1, строка 82, после «где В» вставить «является» ПАТЕНТНОЕ ВЕДОМСТВО, 2 1 С‡ РђР·СЂС‡, 19;,Рѕ соединения алюминия Рё соединения переходных металлов 4-8 РіСЂСѓРїРї периодических систем уже описаны. Катализаторы, полученные РёР· металлоорганических соединений алюминия, цинка или магния, позволяют работать РїСЂРё РЅРёР·РєРёС… давлениях Рё температурах ниже 100 , производство линейных высокомолекулярных полимеров -олефинов СЃ хорошими выходами. Однако использование катализаторов этого типа РЅРµ лишено недостатков РёР·-Р·Р° чрезвычайной реакционной способности металлоорганических соединений вышеупомянутых элементов, которые разлагаются. РЅР° РІРѕР·РґСѓС…Рµ Рё самовозгораться. РљСЂРѕРјРµ того, получение указанных металлоорганических соединений является очень ответственным Рё относительно РґРѕСЂРѕРіРёРј. 1, 55, "" , " 1, 56, "" "" 1, 82, " " "" , 2 1 , 19;, 4th 8th , , 100 , , - , - , - . Р’ настоящее время обнаружено, Рё это является целью настоящего изобретения, что полимеризацию О±-олефинов можно аналогичным образом осуществлять путем замены РїСЂРё приготовлении катализатора металлоорганических соединений, полученных РёР· алюминия (или РёР· магния или цинк), СЃ алкилпроизводными свинца, РІ частности СЃ тетраэтилсвинцом. , , - , , - ( ), , . Это удивительное открытие, поскольку 3/6 71645/20/3938 200 3/60 ,1 РІСЃРµ -долиры, РЅРµ РїСЂРѕРёСЃС…РѕРґРёС‚ РїРѕ радикальному механизму 65. Открытие этой способности соединений алкилсвинца , РІ частности тетраэтилсвинца, имеет большое значение, поскольку таким образом был найден тип катализатора, который можно приготовить РёР· 70 РІРёРґРѕРІ сырья, легко доступных РІ продаже Рё простых РІ обращении, Рё который позволяет производить кристаллические линейные высокомолекулярные полимеры. получить альфа-олефины, что РЅР° сегодняшний день было невозможно, Р·Р° исключением использования 75 вышеупомянутых катализаторов, производство которых гораздо более важно Рё РґРѕСЂРѕРіРѕ. , 3/6 71645/20/3938 200 3/60 ,1 -, 65 - , , 70 , , - , , 75 . Рзобретение предлагает СЃРїРѕСЃРѕР± получения твердых, кристаллических, РїРѕ существу линейных высокомолекулярных полимеров альфа-олефинов, имеющих формулу CH1 = , РіРґРµ РІРѕРґРѕСЂРѕРґ или алкильный радикал, путем полимеризации такого альфа-олефина РІ присутствии катализатор, полученный РёР· соединения алкилсвинца 85 Рё галогенида переходного металла 4-8 РіСЂСѓРїРї периодической системы. Предпочтительный катализатор получают РёР· тетраэтилсвинца Рё галогенида титана, молибдена или ванадия 90. ПАТЕНТНАЯ СПЕЦРР¤РРљРђР¦РРЇ , , 80 -, , = , - - 85 4th 8th , , 90 НЕТ ЧЕРТЕЖЕЙ Дата подачи заявки Рё подачи полной спецификации: 23 марта 1956 Рі. : 23, 1956. Заявление подано РІ Рталии 29 марта 1955 РіРѕРґР°. 29, 1955. Полная спецификация опубликована: РЅРѕСЏР±СЂСЏ 1959 Рі. : , 1959. 823,236 в„– 9084/56. 823,236 9084/56. Рндекс РїСЂРё приемке: - Классы 1 ( 1), 3 1 Рё 2 ( 6), 7 1 (::), 7 , 7 ( 1 :: 1 : Р» Р¤:Р» РҐ:3: :- 1 ( 1), 3 1 2 ( 6), 7 1 (::), 7 , 7 ( 1 :: 1 : : :3: 6 Рђ:6 Р“), Рџ 7 РўРР¦. 6 :6 ), 7 . Международная классификация:- , 08 . :- , 08 . ПОЛНАЯ СПЕЦРР¤РРљРђР¦РРЇ Процесс полимеризации олефинов СЃ использованием катализаторов, содержащих соединения алкилсвинца. РњР«, ' , корпоративная организация, учрежденная Рё действующая РІ соответствии СЃ законодательством Рталии, РїРѕ адресу: , Милан, Рталия, 18, настоящим заявляем РѕР± изобретении. для чего РјС‹ молимся, чтобы нам был выдан патент, Р° метод, СЃ помощью которого РѕРЅ должен быть реализован, был РїРѕРґСЂРѕР±РЅРѕ описан РІ следующем заявлении: - , ' , , 18 , , , , , : - Настоящее описание относится Рє СЃРїРѕСЃРѕР±Сѓ полимеризации олефинов, РІ частности этилена, РІ высокомолекулярные полимеры СЃ помощью катализаторов, содержащих металлорганические соединения. , , , . Уже проведено получение кристаллических линейных высокомолекулярных полимеров Р°-олефинов, РІ частности этилена Рё пропилена, СЃ помощью катализаторов, полученных РёР· соединений алкилалюминия Рё соединений переходных металлов 4-8 РіСЂСѓРїРї периодических систем. Описанные катализаторы, полученные РёР· металлоорганических соединений алюминия, цинка или магния, позволяют РїСЂРё работе РїСЂРё РЅРёР·РєРёС… давлениях Рё температурах ниже 100°С получать линейные высокомолекулярные полимеры Р°-олефинов СЃ хорошими выходами. Рспользование катализаторов этого типа целесообразно. однако РЅРµ лишен недостатков РёР·-Р·Р° чрезвычайной реакционной способности металлоорганических соединений вышеупомянутых элементов, которые разлагаются РЅР° РІРѕР·РґСѓС…Рµ Рё самопроизвольно воспламеняются. Более того, получение указанных металлоорганических соединений является очень ответственным Рё относительно РґРѕСЂРѕРіРёРј. , , -, , , 4th 8th , , , 100 , , - , - , , - . Р’ настоящее время обнаружено, Рё это является целью настоящего изобретения, что полимеризацию О±-олефинов можно аналогичным образом осуществлять путем замены РїСЂРё приготовлении катализатора металлоорганических соединений, полученных РёР· алюминия (или РёР· магния или цинк), СЃ алкилпроизводными свинца, РІ частности СЃ тетраэтилсвинцом. , , - , , - ( ), , . Это удивительное открытие, поскольку, несмотря РЅР° то, что было известно, что тетраэтилсвинец сам РїРѕ себе способен полимеризовать олефины, РІ частности этилен, РїСЂРё работе РїСЂРё температурах РїРѕСЂСЏРґРєР° 200-300°С, РґРѕ жидких разветвленных полимеров. , через механизм 50, который, вероятно, относится Рє радикальному типу (СЃРј., например, . , 3/6 ,' , 200-300 , -, 50 (, , . 52, (1930) 1111 Рё , там же 56 (1934) 1234), нельзя было предвидеть, что тетраэтилсвинец (поведение 55 которого РІ РґСЂСѓРіРёС… отношениях отличается РѕС‚ поведения алкилпроизводных вышеупомянутых металлы) Р±СѓРґСѓС‚ вести себя аналогично соединениям алкилалюминия, алкилцинка Рё алкилмагния Рё СЃРїРѕСЃРѕР±РЅС‹ действовать РІ сочетании СЃ неорганическими производными РґСЂСѓРіРёС… металлов РІ качестве агента полимеризации олефинов РІ процессе, который, РїРѕ всей вероятности, РЅРµ РїСЂРѕРёСЃС…РѕРґРёС‚ РїРѕ радикальному механизму 65 Открытие такой способности соединений алкилсвинца, РІ частности тетраэтилсвинца, имеет большое значение, поскольку таким образом был найден тип катализатора, который можно получить РёР· 70 сырье, легко доступное коммерчески Рё простое РІ обращении, Рё которое позволяет достичь производства кристаллических линейных полимеров СЃ высоким содержанием альфа-олефинов, что РЅР° сегодняшний день было невозможно, Р·Р° исключением использования 75 вышеупомянутых катализаторов, производство которых гораздо более критично Рё РґРѕСЂРѕРіРѕ. 52, ( 1930) 1111, , 56 ( 1934) 1234), ( 55 ) -, - , 60 , , , , 65 - , , , 70 , , - , , 75 , . Рзобретение предлагает СЃРїРѕСЃРѕР± получения твердых, кристаллических, РїРѕ существу линейных, высокомолекулярных полимеров альфа-олефинов, имеющих формулу 2 = , РіРґРµ РІРѕРґРѕСЂРѕРґ или алкильный радикал, путем полимеризации такого альфа-олефина РІ присутствии катализатор, полученный РёР· соединения алкилсвинца 85 Рё галогенида переходного металла 4-8 РіСЂСѓРїРї периодической системы. Предпочтительный катализатор получают РёР· тетраэтилсвинца Рё галогенида титана, молибдена или ванадия 90 трикс 4 6 Рґ. , , , 80 -, 2 = , - - 85 4th 8th , , 90 4 6 . 823,236 Предпочтительно полимеризацию РїСЂРѕРІРѕРґСЏС‚ РІ присутствии органического растворителя, предпочтительно парафиновой РїСЂРёСЂРѕРґС‹. Полимеризацию предпочтительно РїСЂРѕРІРѕРґСЏС‚ РїСЂРё определенном давлении, чтобы способствовать растворению олефина РІ растворителе; указанное давление может составлять, например, для этилена, РїРѕСЂСЏРґРєР° 15-30 атм, РЅРѕ такую полимеризацию можно проводить РїСЂРё более РЅРёР·РєРѕРј сверхатмосферном или нормальном давлении. 823,236 , ; , , 15-30 , - . РџСЂРё температуре 120-150В° полимеризация протекает быстро СЃ образованием высокомолекулярных полимеров, которые РїСЂРё исследовании методом рентгеновской дифракции кажутся высококристаллическими Рё имеют РїРѕ существу линейную структуру, полностью аналогичную структуре полимеров. полимеры, полученные СЃ использованием катализаторов, приготовленных РёР· алкилалюминиевых соединений Рё солей вышеупомянутых переходных металлов. Обычно для полимеризации РїРѕРґС…РѕРґРёС‚ температура 90-180°С. 120-150: - , , - , 90-180 . Следующие примеры приведены без ограничения для того, чтобы более полно проиллюстрировать СЃРїРѕСЃРѕР± согласно настоящему изобретению. , , . РџР РМЕР 1. 1. 1
.3 1 Рі тетраэтилсвинца, растворенного РІ 120 РјР» керосина парафиновой РїСЂРёСЂРѕРґС‹, помещают РІ атмосфере азота РІ качающийся автоклав РёР· нержавеющей стали емкостью 400 СЃРј3. Автоклав заполняют этиленом Рё 0,75 Рі 4, растворенного РІ 120 СЃРј3 добавляют тот же керосин. Начинают нагревание Рё РІ автоклав закачивают этилен РґРѕ тех РїРѕСЂ, РїРѕРєР° РЅРµ будет достигнуто давление 25 атм. Р’ С…РѕРґРµ реакции температуру поддерживают РЅР° СѓСЂРѕРІРЅРµ около 1°С, Р° давление около 25 атм, добавляя олефин РІСЃСЏРєРёР№ раз, РєРѕРіРґР° давление падает ниже 20 атм. атм. Через 40 часов автоклав охлаждают; после удаления избытка этилена прибавляют 100 РјР» РЅ-бутилового спирта Рё перемешивают смесь РІ течение часа. Образовавшийся полимер извлекают РёР· автоклава Рё тщательно промывают РЅ-бутиловым спиртом, кислотами Рё ацетоном. 65 Рі порошкообразного вещества. таким образом получают полимер; этот полимер имеет молекулярную массу 100 000 Рё РїСЂРё рентгеновском исследовании выглядит высококристаллическим. .3 120 , , , 400 0 75 4 120 25 ', 25 20 40 ; 100 - - , 65 ; 100,000 -. РџР РМЕР 2. 2. 1.3 1 Рі тетраэтилсвинца, растворенного РІ 120 РјР» керосина парафиновой РїСЂРёСЂРѕРґС‹, РІРІРѕРґСЏС‚ РІ атмосфере азота РІ качающийся автоклав РёР· нержавеющей стали емкостью 400 СЃРј3. Суспензию 0,6 Рі : РІ 120 СЃРј3 того же керосина РІРІРѕРґСЏС‚ РІ автоклав, который наполнен этиленом. 1.3 120 , , 400 0 6 : 120 , . Начинают нагрев Рё РІ автоклав закачивают этилен РґРѕ давления 25 атм. 25 . Р’ С…РѕРґРµ реакции поддерживают температуру около 120°С Рё давление около 25 атм, добавляя этилен каждый раз, РєРѕРіРґР° давление падает ниже атм. Через 38 часов автоклав охлаждают; после удаления избытка этилена добавляют РЅ-бутиловый СЃРїРёСЂС‚ Рё смесь перемешивают РІ течение РѕРґРЅРѕРіРѕ часа. 120 25 38 ; , - . Образовавшийся полимер извлекают РёР· автоклава 70 Рё тщательно промывают РЅ-бутиловым спиртом, кислотами Рё ацетоном. 70 - , . 42 получают Рі порошкообразного полимера. 42 . Полимер имеет молекулярную массу около 100 000 Рё РїСЂРё рентгеновском исследовании выглядит высококристаллическим 75 . 100,000 75 -. РџР РМЕР 3. 3. 4.4 Рі смеси, содержащей Рњ/Рћ ; Рё 5 РІ эквивалентных мольных пропорциях Рё раствор 12 Рі (0,037 моль) тетраэтилсвинца 80 РІ 250 СЃРј3 РЅ-гептана РІРІРѕРґСЏС‚ РІ автоклав объемом 1750 СЃРј3, заполненный азотом. 4.4 / ; 5 12 ( 0 037 ) 80 250 - 1 750 . Затем РЅР° холоду РІРІРѕРґСЏС‚ этилен РґРѕ достижения давления 16 атм, затем автоклав нагревают РґРѕ 130°С Рё выдерживают РїСЂРё этой температуре 24 часа. 16 130- 85 24 . РџРѕ истечении указанного времени непрореагировавшие газы выделяются Рё РёР· открытого автоклава извлекают коричневую полутвердую массу, пропитанную растворителем. РџСЂРѕРґСѓРєС‚ реакции очищают РѕС‚ присутствующих неорганических продуктов обработкой разбавленной азотной кислотой Рё метанолом. Полимер полученный РїСЂРѕРґСѓРєС‚ затем фильтруют, промывают Рё сушат нагреванием РІ вакууме. Таким образом получают 30 Рі 95 твердого полимера слегка желтоватого цвета. Этот РїСЂРѕРґСѓРєС‚ РїСЂРё исследовании рентгеновскими лучами выглядит высококристаллическим Рё РІ растворах тетрагидронафталина РїСЂРё 135В° демонстрирует характеристическую вязкость . 100 больше 1. - , , 90 30 95 - - , 135 ' 100 1. РџР РМЕР 4. 4. Раствор 12 Рі (0,037 моль) тетраэтилсвинца РІ 200 СЃРј3 РЅ-гептана РІРІРѕРґСЏС‚ РІ атмосфере азота РІ автоклав емкостью 2150 СЃРј3, емкостью 105, затем закачивают этилен РґРѕ достижения давления 15 атм, после чего автоклав нагревают РґРѕ 81°С. РџСЂРё этой температуре добавляют раствор 3 5 Рі \РЎ 14 РІ 50 РјР» РЅ-гептана. Температуру 110°С РґРѕРІРѕРґСЏС‚ РґРѕ 145°С. Через двадцать четыре часа РѕС‚ начала опыта выделяются непрореагировавшие газы Рё РёР· клавы авто 115 отводят жидкую массу, имеющую небольшое количество твердых продуктов РІРѕ взвешенном состоянии. Очистку РїСЂРѕРІРѕРґСЏС‚ аналогично описанной РІ предыдущем примере 12 Рі твердого полимера РІ РІРёРґРµ очень мелкого, слегка желтоватого цвета. Таким образом получают цветной порошок, который РїСЂРё исследовании рентгеновскими лучами выглядит высококристаллическим. 12 ( 0 037 ) 200 - , , 2150 105 15 81 ' 3 5 \ 14 50 - 110 145 - , , 115 12 , - 120 - . РџР РМЕР 5. 5. Рљ 3 Рі трихлорида титана, суспендированного РІ РЅ-гептане, добавляют 4 СЃРј3 тетраэтилсвинца. После перемешивания РІ течение нескольких РјРёРЅСѓС‚ коричневую суспензию помещают РІ 2-литровый качающийся автоклав. Затем добавляют 150 СЃРј3 жидкого пропилена Рё автоклав нагревают. РґРѕ РІ течение 20 часов РїСЂРё встряхивании 130 823 236 РР· гептанового раствора путем коагуляции СЃ метанолом получают 3 Рі твердого кристаллического, РїРѕ существу линейного полипропилена. 3 , -, 4 125 , 2 150 20 130 823,236 3 , , . РџР РМЕР 6. 6. Рљ 3 Рі трихлорида титана, суспендированного РІ СЃРј3 РЅ-гептана, добавляют 4 СЃРј3 тетраэтилсвинца. После перемешивания РІ течение нескольких РјРёРЅСѓС‚ суспензию помещают РІ 2-литровый качающийся автоклав, затем добавляют 56 Рі пентена-1 Рё 150 СЃРј3 РЅ-гептана. Автоклав нагревают РІ течение 20 часов РїСЂРё температуре 120°С. 3 , -, 4 , 2 56 -1 150 - 20 120 '. РџСЂРё выпаривании гептана после отфильтровывания катализатора получают РІСЏР·РєСѓСЋ жидкость, которую обрабатывают метанолом. , , , . 10 Таким образом осаждается Рі твердого кристаллического, РїРѕ существу линейного пентенового полимера. 10 , , .
, ."> . . .
: 506
: 2024-04-12 15:03:58
: GB823236A-">
: :

823237-- = "/"; . , . . , . . , . , , . .



. :
:
УведомлениеЭтот перевод сделан компьютером. Невозможно гарантировать, что он является ясным, точным, полным, верным или отвечает конкретным целям. Важные решения, такие как относящиеся к коммерции или финансовые решения, не должны основываться на продукте машинного перевода.
РћРџРРЎРђРќРР• РЗОБРЕТЕНРРЇ GB823237A
[]
ПОЛНАЯ СПЕЦРР¤РРљРђР¦РРЇ Процесс переработки углеводородных масел Рё получения очищенных поверхностно-активных продуктов РёР· очищенной нефти Рё кислых шламов 1, , 9, 16 Франция, гражданство: француз, настоящим заявляю РѕР± изобретении, РІ отношении которого СЏ прошу, чтобы РјРЅРµ был выдан патент, Р° метод, СЃ помощью которого РѕРЅ должен быть реализован, был конкретно описан РІ следующем заявлении: Р’ известных процессах очистки минеральных масел серной кислотой большая часть ненасыщенных соединения РІ масле преобразуются серной кислотой РІ шлам, который отделяется РѕС‚ очищенной нефти Рё удаляется. - 1, , 9, 16 , : , , , , : , . Производство сульфонатов является вторичным результатом. Р’ настоящем процессе переработка углеводородных масел РїСЂРёРІРѕРґРёС‚ Рє производству пригодных для использования сульфонатов РїРѕРјРёРјРѕ очищенной нефти. РўР° часть обработанной углеводородной нефти, которая РЅРµ превращается РІ очищенную нефть, полностью превращается РІ чистые сульфонаты. РљСЂРѕРјРµ того, для экстракции сульфонатов РЅРµ используется летучий растворитель. либо РёР· переработанной нефти, либо РёР· шламов Рё продуктов, используемых для получения сульфонатов. особенно РёР· кислых шламов допускается сохранение сульфонатов РІ качестве компонентов готовой продукции. такие как эмульгаторы. РІ сочетании СЃ которыми Р±СѓРґСѓС‚ использоваться сульфонаты. . , . . , . . . . . Таким образом, целью изобретения является СЃРїРѕСЃРѕР± переработки углеводородных масел. особенно нефтяные масла. включая масла, загрязненные РїСЂРё использовании РІ смазке двигателей Рё машин. РІ электрических трансформаторах или РїСЂРё любом РґСЂСѓРіРѕРј использовании, Р° также маслянистые остатки очистки минеральных масел растворителями. , . . . , . РЎРїРѕСЃРѕР± РїРѕ изобретению РїСЂРёРІРѕРґРёС‚ Рє получению: очищенных, дезодорированных Рё обесцвеченных масел, сульфонатов прозрачного цвета, которые отделяют РѕС‚ очищенного масла осаждением Рё без помощи летучих растворителей. : ~~, , . очищенные сульфонаты РёР· смеси сульфоновых кислот Рё избытка серной кислоты, причем эти сульфонаты РЅРµ содержат минеральных солей Рё РјРѕРіСѓС‚ быть получены РІ РІРёРґРµ гомогенной смеси, растворимой как РІ РІРѕРґРµ, так Рё РІ маслах, особенно РІ углеводородных маслах. , . РЎРїРѕСЃРѕР± изобретения состоит РІ сочетании следующих операций, выполняемых особым образом Рё специальными средствами, описанными ниже: обработка подлежащих очистке углеводородных масел сульфирующим реагентом, приспособленным для получения только сульфоновых кислот Рё очищенного масла, затем, после отделения РёР· отделенного очищенного масла получают, СЃ РѕРґРЅРѕР№ стороны, очищенную нефть Рё маслорастворимые сульфокислоты Рё, СЃ РґСЂСѓРіРѕР№ стороны, избыток серной кислоты Рё сульфокислот, растворенных РІ указанном избытке серной кислоты. сульфоновые кислоты или, путем нейтрализации, прозрачные окрашенные сульфонаты путем осаждения без летучих растворителей, РїСЂРё этом продукты, используемые для этой операции, РјРѕРіСѓС‚, РєСЂРѕРјРµ того, использоваться РІ качестве компонентов готовых продуктов, РІ составе которых Р±СѓРґСѓС‚ использоваться осажденные сульфоновые кислоты или сульфонаты. --Рё получение очищенных сульфоновых кислот Рё. путем нейтрализации. сульфонаты очищенные, РёР· отделенной смеси сульфокислот Рё избытка серной кислоты (кислотный осадок). соединения, используемые для этой операции, действуют как нелетучие экстрагирующие агенты Рё вспомогательные растворители, которые РјРѕРіСѓС‚ быть использованы, РєСЂРѕРјРµ того, как компоненты готовых продуктов, РІ составе которых Р±СѓРґСѓС‚ использоваться экстрагированные сульфоновые кислоты Рё сульфонаты, Р° полученный РІ конечном итоге РїСЂРѕРґСѓРєС‚ является растворимым. как РІ РІРѕРґРµ, так Рё РІ маслах Рё особенно РІ углеводородных маслах, Р·Р° исключением случаев, РєРѕРіРґР° требуется нерастворимость РІ РІРѕРґРµ. : , , , , - , , , , . , , , , , -- . . , ( ). - , , , . Уточняется, что Рє нелетучим веществам относятся вещества, минимальная температура кипения которых РїСЂРё атмосферном давлении составляет 100°С. - 100" . Согласно технологическому процессу эти операции осуществляют следующим образом: РџСЂРё кислотной обработке углеводородной нефти. , : . Сульфирующий реагент выбирается РІ зависимости РѕС‚ химического состава обрабатываемой нефти Рё желаемой степени очистки, чтобы РІ условиях эксплуатации производить только сульфокислоты, Р° РЅРµ бесполезные продукты, которые образуются РїСЂРё обычных обработках. Установлено, что почти РІРѕ всех случаях пригодным реагентом является серная кислота, полученная смешением равных масс серной кислоты СЃ силой РїРѕ Боме 66' Рё олеума, содержащего 20i свободный серный ангидрид. Количество реагента – ; Необходимость определения степени очистки перерабатываемой нефти должна определяться экспериментальным путем. Если речь идет Рѕ полностью рафинированном масле, можно также получить несколько результатов. Р’ качестве примера: для получения РѕСЃРѕР±Рѕ чистых белых масел. начиная, например. . 66' 20i . ; dcren9s . : . : . , . РѕС‚ обычного углеводородного масла, называемого веретенным маслом, необходимы РЅРµ менее РґРІСѓС… последовательных обработок 100 мас. вышеуказанного реагента: для промышленных белых масел. необходима РѕРґРЅР° обработка РѕС‚ 20 РґРѕ 40 тем же реагентом; для регенерации загрязненных моторных масел необходима РѕРґРЅР° обработка 2-РјСЏ одинаковыми реагентами (осаждение загрязнений) Рё еще РѕРґРЅР° обработка (сульфирование) 8-10 одинаковыми реагентами; для регенерации турбинных масел необходима РѕРґРЅР° обработка РѕС‚ 5 РґРѕ 20 < РѕРґРЅРѕРіРѕ Рё того же реагента; для обработки маслянистых остатков, полученных РїСЂРё переработке углеводородного масла путем экстракции растворителем жидким ,, РѕРґРЅР° обработка 100% вышеуказанного реагента Рё еще РѕРґРЅР° аналогичная обработка или еще РѕРґРЅР° обработка сульфирующим реагентом, содержащим повышенную долю :; (обычно менее 20 футов;) необходимо. Таким образом, доля РІ реагенте может быть увеличена РЅР° последней операции, РєРѕРіРґР° РїСЂРѕРІРѕРґСЏС‚ несколько последовательных обработок, особенно для получения очень чистых белых масел, РЅРѕ РїСЂРё работе РІ соответствии СЃ настоящим СЃРїРѕСЃРѕР±РѕРј. это редко бывает необходимо. , 100 : . 20 40 ; , 2 ( ) () 8 10 ; , 5 20 < ; ,, 100" :; ( 20';) . , , , , . . Условия использования сульфирующего реагента таковы: постепенное добавление РїСЂРё очень активном перемешивании для максимально быстрого Рё как можно более тонкого эмульгирования указанного сульфирующего реагента РІ очищаемое масло, РїСЂРё этом поддерживается температура. РїСЂРё соответствующей скорости введения Рё охлаждении ниже температуры, РїСЂРё которой начинается реакция восстановления СЃ образованием сернистого ангидрида, РЅРѕ выше температуры, РїСЂРё которой реагент начинает действовать как сульфирующий реагент. обработка минеральными маслами. согласно СЃРїРѕСЃРѕР±Сѓ изобретения. Было обнаружено, что подходящая температура составляет РѕС‚ 40 РґРѕ 60°С. Сульфоновые кислоты, полученные РІ результате последовательных обработок, можно экстрагировать РёР· очищенной нефти РїСЂРё каждой обработке сульфирующим реагентом или после нескольких обработок, Р° осадки, полученные РІ результате каждой обработки, можно обрабатывать отдельно. или после смешивания. : , . ' , char3cterized , . . . 40' 60 . . Кислотной эмульсии, полученной после сульфона-РёРѕРЅР°, затем дают возможность постоять РїСЂРё подходящей температуре. обеспечивая хорошее разделение РґРІСѓС… фаз, которые были тщательно перемешаны РїСЂРё активном перемешивании. без опасности вредного воздействия РЅР° сульфокислоты, образующиеся РїСЂРё кислотной обработке, время полного разделения РЅРµ превышает 10-12 часов, даже РїСЂРё обработке масел высокой вязкости. Было обнаружено, что эта температура РїРѕРєРѕСЏ составляет РѕС‚ 40 РґРѕ 50°С РІ зависимости РѕС‚ обработанного масла. Образуются РґРІР° хорошо разделенных слоя. Чтобы действовать быстрее. вместо того, чтобы дать эмульсии отдохнуть, используется центрифугирование РїСЂРё той же температуре. . . , 10 12 , . 40 ~ 50 ~ ., . . . . Для отделения сульфоновых кислот, которые остаются растворенными или эмульгированными РІ верхнем маслянистом слое после отделения РѕС‚ нижнего шламового лазера. Рє указанному отделенному маслянистому слою добавляют нелетучее, предпочтительно бесцветное Рё РЅРµ имеющее запаха экстрактивное соединение, СЃРїРѕСЃРѕР±РЅРѕРµ осаждать сульфоновые кислоты либо путем РёС… растворения. полученный раствор нерастворим РІ очищенном масле, Рё/или путем придания РёРј комбинации, нерастворимой РІ указанном очищенном масле РІ условиях работы согласно СЃРїРѕСЃРѕР±Сѓ. Доля указанного экстрактивного соединения обычно составляет менее 10 РїРѕ массе обработанного масла. Рё обычно РѕС‚ 5 РґРѕ 60С‚. Осуществляется добавление указанного экстрактивного соединения. РїРѕРєР° перемешиваем. РїСЂРё температуре РѕС‚ 60 РґРѕ 80°С РІ зависимости РѕС‚ обрабатываемого масла. После этого лечения. РґРІРµ фазы разделяются путем выдерживания смеси РїСЂРё температуре РѕС‚ 25 РґРѕ 75°С РІ зависимости РѕС‚ обрабатываемого масла, причем эта температура особенно зависит РѕС‚ вязкости масла. РґРѕ тех РїРѕСЂ, РїРѕРєР° РЅРµ образуются РґРІР° идеально разделенных слоя. . -, . , / . 0 . 5 60t,. . . 60' 80' ., . . 25 75 - . , . . Рё или. лучше. смесь можно центрифугировать. Получают. РЅР° РѕРґРЅРѕРј окликнутом - СЏСЃРЅРѕ. РІСЏР·РєРёР№ силап, содержащий сульфокислоты РІ растворе РІ экстрактивном соединении или сульфонаты, образующиеся РІ результате нейтрализации сульфокислот экстрактивными соединениями. СЃ РґСЂСѓРіРѕР№ стороны, очищенное масло. Указанное очищенное масло затем обесцвечивают. если необходимо. путем нагревания СЃ активированной отбеливающей землей Рё, наконец, фильтрации. требуется лишь очень небольшое количество реагента. РЅРѕ это гораздо проще, чем обычная экстракция большими количествами спиртов или РІРѕРґРЅРѕ-спиртовых растворов, которые необходимы. позже удаляют перегонкой. Более того. РєРѕРіРґР° готовую продукцию придется готовить РёР· полученных сульфонатов. осаждающий реагент может быть использован РІ качестве компонента получаемого готового продукта Рё объединен СЃ РґСЂСѓРіРёРјРё добавленными продуктами для завершения поверхностно-активных свойств сульфонатов. Р’ таком случае (С‚. . . . , . . , . . . . ' . . , . . . - . (.. получение полноценного эмульгатора) добавленный реагент остается РІ конечном продукте. ), . Р’ РґСЂСѓРіРѕРј варианте маслянистый слой, отделенный РѕС‚ кислого осадка, сначала нейтрализуют нагреванием РїСЂРё температуре РѕС‚ 70 РґРѕ 115°С СЃ помощью РіРёРґСЂРѕРєСЃРёРґР° или карбоната щелочного или щелочноземельного металла РїСЂРё перемешивании, чтобы осаждать сульфаты, поступающие РёР· серной кислоты. кислота, которая может оставаться РІ небольших количествах смешанной СЃ маслянистым слоем, тогда как сульфонаты растворяются РІ очищенном масле. После фильтрации раствор сульфонатов РІ очищенном масле обрабатывают нелетучим реагентом, как указано выше, для осаждения указанных сульфонатов. , , 70' 115" ., , , , . , - , . Для получения РёР· отделенного слоя шлама очищенных сульфонатов, растворимых как РІ РІРѕРґРµ, так Рё РІ маслах, особенно РІ минеральных маслах, указанный слой сначала РЅРµ полностью нейтрализуют раствором средней концентрации, например 204, РіРёРґСЂРѕРєСЃРёРґР° щелочного металла РїСЂРё перемешивании. Указанную нейтрализацию РїСЂРѕРІРѕРґСЏС‚ для получения РІРѕ время перемешивания жидкой смеси РїСЂРё температуре около 60°С Рё прекращают, РєРѕРіРґР° смесь РІСЃРµ еще имеет кислую реакцию, РїСЂРё этом указанной жидкой смеси становится ниже шести. Количество используемого нейтрализующего агента составляет РѕС‚ 65 РґРѕ 80 РґСЋР№РјРѕРІ РѕС‚ количества, необходимого для полной нейтрализации. , , , , , 204, , . , , 60' . , . 65 80" . Р’ РґСЂСѓРіРѕРј варианте, чтобы уменьшить количество щелочного раствора, используемого РїСЂРё нейтрализации, слой шламовой кислоты сначала промывают РІРѕРґРѕР№, постепенно РІРІРѕРґРёРјРѕР№ РїСЂРё перемешивании, причем количество РІРѕРґС‹ рассчитывают так, чтобы получить концентрированный раствор серной кислоты, РІ котором сульфоновая кислота кислоты нерастворимы. После отстаивания формируют РґРІР° слоя Рё отделяют нижний слой концентрированной серной кислоты. , , , . , . Затем верхний. Слой ила РЅРµ полностью нейтрализуют, как указано выше, раствором щелочи средней концентрации СЃ целью получения негазированной кислой смеси, СЂРќ которой ниже шести. , . . Р’ РґСЂСѓРіРѕРј варианте для нейтрализации используется раствор аммиака, чтобы вместо сульфата натрия получить ценный сульфат аммония. Фильтрование или центрифугирование дают прозрачные растворы РёР· декантированного РІРѕРґРЅРѕРіРѕ слоя. Выпаривание указанных растворов. после полной нейтрализации оставляет белую кристаллическую соль. , . . . , . Обычно смесь негазированной кислоты, полученную, как указано выше, выдерживают РїСЂРё температуре РѕС‚ 65 РґРѕ 75°С, Р° нижний слой, который может образоваться, содержащий серную кислоту Рё/или минеральные соли, отделяют РѕС‚ верхнего слоя сульфоновые кислоты Рё сульфонаты. , 65' 75" . , / , . Затем Рє указанной выше смеси негазированных кислот, полученной после неполной нейтрализации, или Рє отделенному верхнему слою сульфокислот Рё сульфонатов добавляют РѕС‚ 20 РґРѕ 100 С‡ экстрагируемого соединения, предпочтительно нелетучего, смешанного, если вязкость слишком высока, СЃ жидкое минеральное масло, указанное экстрактивное соединение выбрано для работы РІ качестве нелетучего экстрагирующего агента Рё вспомогательного растворителя, то есть для того, чтобы идеально растворять сульфоновые кислоты Рё сульфонаты, получаемые РёР· шлама, Рё придавать РёРј растворимость РІ маслах Рё особенно РІ углеводородных маслах полученная таким образом гомогенная фаза РЅРµ СЃРїРѕСЃРѕР±РЅР° образовывать СЃ РІРѕРґРѕР№ Рё/или водными растворами минеральной кислоты Рё минеральных солей стабильную эмульсию РІ условиях температуры, Рё концентрации операции РІ соответствии СЃРѕ СЃРїРѕСЃРѕР±РѕРј. РљСЂРѕРјРµ того, используемый нелетучий экстрагент выбирается РІ качестве активного компонента готовых продуктов, РІ составе которых Р±СѓРґСѓС‚ использоваться сульфонаты РёР· шлама. , , 20 100 , -, , , - , , / , . , - . Разумеется, РѕРЅ также должен быть стабильным РІ условиях работы РІ соответствии СЃ процессом. , . Указанный выбранный экстрагент добавляют РїСЂРё активном перемешивании РїСЂРё температуре РѕС‚ 60 РґРѕ 100°С, чтобы осуществить идеальную экстракцию сульфоновых кислот Рё сульфонатов, поступающих РёР· осадка, РёР· РёС… смеси СЃ серной кислотой Рё/или минеральными солями. . Нестабильную эмульгированную смесь, полученную указанным перемешиванием, оставляют РїСЂРё подходящей температуре РѕС‚ 60 РґРѕ 90°С РґРѕ тех РїРѕСЂ, РїРѕРєР° РЅРµ образуются РґРІР° идеально разделенных слоя. Затем водный раствор серной кислоты Рё минеральных солей, собирающийся РІ нижнем слое, отделяют РѕС‚ верхнего слоя, состоящего РёР· раствора сульфоновых кислот Рё сульфонатов, поступающих РёР· осадка РІ указанном экстрактивном продукте. Чтобы работать быстрее, нестабильную эмульгированную смесь центрифугируют, Р° РЅРµ оставляют РІ РїРѕРєРѕРµ. , , 60- 100 ., / . 60' 90' ., . , , . , . Отделенный гомогенный раствор сульфоновых кислот Рё сульфонатов РІ выбранном экстрактивном продукте затем промывают путем активного перемешивания РІРѕРґРѕР№ РїСЂРё подходящей температуре РѕС‚ 60°С РґРѕ 90°С. 60' 90 . РІ зависимости РѕС‚ обработанного масла. РЎРЅРѕРІР° получают нестабильную эмульсию, которую СЃРЅРѕРІР° оставляют РїСЂРё той же температуре РґРѕ образования РґРІСѓС… совершенно разделенных слоев или СЃРЅРѕРІР° центрифугируют. Несколько промывок повторяют таким же образом РґРѕ получения необходимой степени чистоты. . . . РљРѕРіРґР° после первой или второй промывки РёР·-Р·Р° удаления серной кислоты Рё кислых солей металлов разделение простым отстаиванием РїСЂРё необходимой температуре оказывается затруднительным, добавляют небольшое количество кислоты, чтобы довести СЂРќ СЃРЅРѕРІР° ниже шести. РўРѕРіРґР° разделение путем простого отстаивания СЃРЅРѕРІР° становится очень простым. Чтобы избежать Р·Р° счет нейтрализации указанной добавленной кислоты РЅРѕРІРѕРіРѕ образования коррозийных солей, предпочтительно добавляют кислоты, придающие соли, известные как обладающие сильными защитными свойствами против РєРѕСЂСЂРѕР·РёРё, например азотистую кислоту. , , , , . . , , , , : . борный. хромовая или салициловая кислота. . . Раствор чистых сульфоновых кислот Рё сульфонатов РІ полученном таким образом экстрактивном продукте может быть РЅР° последнем этапе отстаивания или после него нагрет РґРѕ тех РїРѕСЂ, РїРѕРєР° указанный раствор РЅРµ останется совершенно прозрачным после охлаждения. Это, наконец. полностью нейтрализован. например, нагреванием СЃ концентрированным раствором РіРёРґСЂРѕРєСЃРёРґР° щелочного металла. или путем смешивания СЃ карбонатом щелочного или щелочноземельного металла или СЃ РіРёРґСЂРѕРєСЃРёРґРѕРј щелочноземельного металла. Критерием чистоты является то, что РїСЂРѕРґСѓРєС‚ остается совершенно прозрачным после охлаждения. , , , . , . . . . Р’ конечном итоге получается жидкость, прозрачная. , . коричневый Рё нейтральный СЃРёСЂРѕРї, растворимый как РІ РІРѕРґРµ, так Рё РІ маслах Рё особенно РІ минеральных маслах РїСЂРё нейтрализации средствами щелочной РѕСЃРЅРѕРІС‹ или карбоната. . Чистые сульфонаты можно получить отдельно. . РїСЂРё необходимости путем осаждения растворителями, РІ которых РѕРЅРё нерастворимы, тогда как экстрагируемый РїСЂРѕРґСѓРєС‚ растворим РІ указанных растворителях. , , . Описав таким образом последовательные операции, позволяющие РїРѕ лилийному СЃРїРѕСЃРѕР±Сѓ очищать углеводородные масла Рё особенно нефтяные масла. Рё получить очищенные поверхностно-активные продукты, свободные РѕС‚ неорганических кислот Рё солей сульфокислот, образующихся РІ результате сульфирования Рё удерживаемых рафинированной нефтью Рё кислыми шламами. Теперь СЏ укажу соединения, которые были выбраны после длительного эксперимента как наиболее приспособленные для реализации Рё как можно более совершенные. вышеописанные операции. , , . - . , . . Для осаждения сульфоновых кислот Рё сульфонатов РёР· очищенной нефти. используются соединения, имеющие спиртовые Рё/или аминные функциональные РіСЂСѓРїРїС‹. . . Среди обладающих тягучими свойствами соединений, которые сочетаются СЃ сульфоновыми кислотами, наилучший результат РїСЂРё осаждении указанных сульфоновых кислот дают аминоспирты (такие как этаноламины или пропаноламины) Рё особенно полиаминоспирты. РћРЅРё являются как нейтрализующими агентами РїРѕ СЃРІРѕРёРј основным свойствам, так Рё растворителями, позволяющими получать нейральные сульфонаты Рё растворы нейтральных сульфонатов РІ избытке аминоспирта. указанные сульфонаты Рё растворы сульфонатов нерастворимы РІ рафинированных маслах. Особенно триэтаноламин. можно использовать практически РІРѕ всех случаях. Его растворяющие свойства РїРѕ отношению Рє серным кислотам Рё сульфонатам, полученным РёР· углеводородных масел, очень высоки, Р° Рє сульфонатам триэтаноламина Рё. более того. РёС… растворы РІ триэтаноламине. являются. ' , , ( ) . ) . . , . . . . . . так же, как Рё сам триэтаноламин, совершенно нерастворимый РІ рафинированных минеральных маслах РїСЂРё температуре, выбранной РІ соответствии СЃ процессом. для отстаивания или центрифугирования. РљСЂРѕРјРµ. , , . . . '.' совершенно бесцветен Рё РЅРµ имеет запаха, что очень важно, РєРѕРіРґР° речь идет Рѕ производстве очень чистых масел. Согласно РґСЂСѓРіРѕР№ точке зрения, сульфонаты триэтаноламина являются поверхностно-активными продуктами высокого качества, Рё небольшое количество сульфата триэтаноламина, которое может оставаться РІ смеси СЃ указанными сульфонатами, РЅРµ имеет недостатков, присущих сульфатам металлов. '.' , . , - . Более того. может быть избыток триэтаноламина, РІ котором растворены сульфонаты. РїСЂРё подготовке. например, готовый эмульгатор РІ сочетании СЃ жирными кислотами или нафтеновыми кислотами для получения мыла Рё. путем нагревания указанного мыла. сложные эфиры, которые завершали Р±С‹ поверхностно-активные свойства экстрагированных сульфонатов РїСЂРё указанном приготовлении эмульгатора для углеводородных масел. РџСЂРё желании сульфонаты щелочных или щелочноземельных металлов РјРѕРіСѓС‚ быть получены реакцией РґРІРѕР№РЅРѕРіРѕ разложения. . . . , , . . - . . Среди экстрактивных продуктов, которые представляют СЃРѕР±РѕР№ только растворители сульфоновых кислот, дающие СЃ указанными сульфоновыми кислотами (или СЃ сульфонатами РІ варианте, включающем осаждение после нейтрализации Рё фильтрации) растворы, нерастворимые РІ рафинированных маслах, наиболее приспособленными Рє процессу являются: полиспирты (например, глицерин или этан-РґРёРѕР»), эфиры жирных кислот (например, глицериды). гидроксижирные кислоты (например, рицинолевая кислота), сульфоновые кислоты (например, сульфоолеиновая или сульфорицинолевая кислота). Р’ этом случае также. сложные эфиры, которые Р±СѓРґСѓС‚ использоваться для завершения свойств сульфонатов, РјРѕРіСѓС‚ быть получены РёР· многоспиртов путем взбивания экстрагированного раствора сульфонатов, например, СЃ жирными или нафтеновыми кислотами. РџСЂРё работе СЃ сульфокислотами. РёС… также предпочтительно выбирают для того, чтобы РёС… свойства дополняли свойства сульфонатов, полученных РёР· углеводородных масел. Для получения продуктов, обладающих особыми антикоррозионными свойствами, применяют также амины Рё СЂ-РјРёРЅС‹, например дихлортриамин или растворы этилендиамина. Р’СЃРµ указанные сорбционные реагенты используются РІ небольших количествах Рё РёС… РЅРµ нужно удалять РёР· экстрагируемых сульфонатов. ( ) , : ( -), ( ). ( ), ( ). . , , . . - - , - . РџСЂРё лечении. кислый РёР», как описано выше. для извлечения чистых сульфионовых кислот Рё сульфонатов РёР· РёС… смеси СЃ серной кислотой Рё сульфатами. используемые экстрактивные продукты были выбраны РІ соответствии СЃ процессом. среди нелетучих соединений, которые признаны лучшими растворителями сульфокислот Рё сульфонатов, получаемых РёР· кислых шламов, Рё которые РјРѕРіСѓС‚ быть использованы РІ качестве компонентов готовых продуктов, РІ которых Р±СѓРґСѓС‚ использоваться сульфокислоты Рё сульфонаты РёР· шламов. экстрактивные продукты, дополняющие поверхностно-активные свойства указанных сульфонатов, поступающих РёР· шлама. . . . , . . - . Указанные добывающие продукты должны. РєСЂРѕРјРµ того, как сказано выше, дают раствор указанных экстрагированных сульфонатов, прекрасно растворимый РІ маслах Рё особенно РІ минеральных маслах, РЅРѕ РЅРµ способный образовывать СЃ РІРѕРґРѕР№ Рё/или растворами солей металлов стабильную эмульсию РІ условиях работы согласно СЃРїРѕСЃРѕР±Сѓ. РћРЅРё также должны быть стабильными РІ указанных условиях. Лучшие продукты можно использовать практически РІРѕ всех случаях, какой Р±С‹ РЅРё была переработанная углеводородная нефть. Рё было обнаружено, что кислотный осадок, поступающий РёР· указанного обработанного масла, представляет СЃРѕР±РѕР№ амидоспирты, полученные конденсацией жирных или нафтеновых кислот или таллового масла СЃ аминоспиртом, Рё особенно РїСЂРѕРґСѓРєС‚, полученный конденсацией дистиллированного таллового масла СЃ моноэтаноламином, диэтаноламином или, еще лучше СЃ моноизопропаноламином. . , , / . . , . , , , , . Само РїРѕ себе или РІ смеси СЃ минеральным маслом РЅРёР·РєРѕР№ вязкости, таким как масла, называемые веретенными маслами, РѕРЅРѕ РїРѕРґС…РѕРґРёС‚ СЃРѕ всех точек зрения. для сульфокислот Рё сульфонатов, получаемых РёР· кислых шламов, лучший экстрагент среди всех испытанных. РњРѕРіСѓС‚ использоваться Рё РґСЂСѓРіРёРµ продукты, полученные конденсацией РґСЂСѓРіРёС… жидких жирных кислот или нафтеновых кислот СЃ аминоспиртами, РЅРѕ РѕРЅРё, как правило, имеют более высокую цену. , , . , . , . Среди РґСЂСѓРіРёС… экстрактивных продуктов, которые оказались пригодными для экстракции сульфоновых кислот Рё сульфонатов РёР· кислых осадков РІ соответствии СЃ данным СЃРїРѕСЃРѕР±РѕРј, можно назвать: жирные кислоты, талловое масло Рё РёС… амиды Рё мыла; нафтеновые кислоты Рё РёС… амиды Рё мыла; сложные эфиры жирных кислот, таллового масла, нафтеновых кислот Рё особенно РјРѕРЅРѕ- Рё/или диэфиры указанных кислот Рё триэтаноламина; полиэтиленгликоли или полипропиленгликоли СЃ молекулярной массой РѕС‚ 300 РґРѕ 600 Рё/или продукты РёС… конденсации СЃ такими молекулами, как жирные кислоты, жирные спирты, алкилфенолы, сульфожирные кислоты Рё сульфогидроксижирные кислоты, причем РІСЃРµ эти экстрактивные продукты используются отдельно или РІ смеси СЃ минеральное масло РЅРёР·РєРѕР№ вязкости, такое как веретенное масло. , : , ; ; , , - / - ; 300 600 / , , , , . Также РјРѕРіСѓС‚ быть использованы смеси нескольких РёР· указанных экстрактивных продуктов. Например, смеси амидов, полученных конденсацией изопропаноламина Рё таллового масла, Рё РјРѕРЅРѕРё/или диэфиров, полученных конденсацией триэтаноламина Рё таллового масла. Указанные смеси особенно используются РІ тех случаях, РєРѕРіРґР° экстрагируемые сульфонаты хорошо растворимы РІ РІРѕРґРµ. . , / - . . Этот процесс также можно использовать для очистки любого сульфоната, полученного РёР· углеводородного масла, даже РёР· синтетических углеводородных масел, таких как алкилбензолы или алкилнафталины. , . Теперь Р±СѓРґСѓС‚ приведены примеры промышленной очистки РїРѕ моему СЃРїРѕСЃРѕР±Сѓ. . РџР РМЕР 1. 1000 РєРі веретенного масла вязкостью примерно РѕС‚ 2,5 РґРѕ 3 РїРѕ Энглеру РїСЂРё 50°С обрабатывают РїСЂРё перемешивании турбомешателем, постепенно добавляя 1000 РєРі реагента, состоящего РёР· смеси 500 РєРі серной кислоты 66. Концентрация РїРѕ Бауму Рё 500 РєРі олеума, содержащего 20% СЃРІРѕР±РѕРґРЅРѕРіРѕ ; РїСЂРё температуре ниже 60°С. РљРѕРіРґР° сульфирование завершится (через полчаса-час после окончания добавления серной кислоты) смеси дают постоять РїСЂРё температуре около 40°С РІ течение РїРѕ меньшей мере 3 часов. Затем РґРІР° образовавшихся слоя разделяются. Рљ отделенному верхнему маслянистому слою, состоящему примерно РёР· 700 РєРі рафинированного масла, содержащего сульфоновые кислоты, РїСЂРё 75°С РїСЂРё перемешивании добавляют 35 РєРі триэтаноламина. РљРѕРіРґР° смесь приобретает оранжевый оттенок, перемешивание прекращают Рё жидкость центрифугируют или дают отстояться РїСЂРё температуре РѕС‚ 25 РґРѕ 35°С. Р’ случае отстаивания РґРІР° слоя затем разделяют после полного осаждения сульфонатов. 1--1.000 2.5 3 50G . , , 1,000 500 66' 500 20% ;, 60' . ( ), 40- . 3 . , . 700 , , 75 ., , 35 . , 25 35' . , . Верхний слой, состоящий РёР· 650 килограммов рафинированного белого масла, фильтруют или центрифугируют. 650 . Его обесцвечивают путем нагревания СЃ активированной землей Рё окончательной фильтрации. Нижний слой содержит сульфонаты триэтаноламина Рё избыток триэтаноламина. Его можно использовать РІ нескольких областях, таких как приготовление эмульгаторов или растворимых минеральных масел, например, путем нагревания СЃ жирными или нафтеновыми кислотами Рё нейтрализации. Его также можно перерабатывать РІ сульфонаты бария или кальция для использования РІ качестве моющего средства или РІ специальных смазочно-охлаждающих маслах. . . , , . . Рљ отделившемуся нижнему иловому слою постепенно, РїСЂРё перемешивании, добавляют 500 РєРі РІРѕРґС‹. Охлаждение необходимо, если температура достигает 60°С. Затем смеси осадка Рё РІРѕРґС‹ дают постоять РґРѕ образования РґРІСѓС… слоев, РїСЂРё этом поддерживают температуру 40°С. Затем нижний РІРѕРґРЅРѕ-кислотный слой декантируют, Р° верхний слой осадка декантируют. нейтрализуют смешиванием СЃ раствором РіРёРґСЂРѕРєСЃРёРґР° натрия 20 РЅ Рµ концентрации, добавляемым постепенно. Количество указанного используемого раствора ограничено 70 дюймами РѕС‚ общего количества, необходимого для достижения полной нейтрализации, чтобы значение оставалось ниже 6 РІ следующих операциях. Температуру РІ конце добавления нейтрализующего раствора РґРѕРІРѕРґСЏС‚ РґРѕ 60-75°С. Можно декантировать. Затем, РЅРµ дожидаясь, быстро добавляют смесь 450 РєРі изопропаноламида таллового масла (предпочтительно бидистиллированного таллового масла) Рё 450 РєРі веретенного масла, предварительно доведя температуру смеси РґРѕ 95°С. Через несколько РјРёРЅСѓС‚ очень активного РїСЂРё перемешивании получается однородная или почти однородная смесь. , 500 , , . 60 . , , 40 . 20n , . 70''', 6 . , 60 75" . . , , 450 ( ) 450 , 95" . , . Указанной смеси дают постоять РїСЂРё температуре РѕС‚ 70 РґРѕ 85°С РґРѕ полного разделения РґРІСѓС… слоев. Затем нижний слой декантируют. Рљ верхнему слою добавляют 1500 РєРі РІРѕРґС‹, доведенной РґРѕ 90-100°С, РїСЂРё активном перемешивании РґРѕ получения РѕРґРЅРѕСЂРѕРґРЅРѕР№ или почти РѕРґРЅРѕСЂРѕРґРЅРѕР№ смеси. Указанной смеси дают постоять РїСЂРё температуре РѕС‚ 75 РґРѕ 85°С РґРѕ тех РїРѕСЂ, РїРѕРєР° РґРІР° слоя РЅРµ Р±СѓРґСѓС‚ полностью разделены Рё капля верхнего слоя РЅРµ останется совершенно прозрачной после охлаждения, если наблюдать ее РїСЂРё СЏСЂРєРѕРј свете. Промывку можно повторять РІ РѕРґРЅРёС… Рё тех же условиях несколько раз РІ зависимости РѕС‚ степени чистоты, необходимой для конечного продукта. 70 85' ., . . , 1,500 90-100" ., , . 75 85 . , . . Обычно после РґРІСѓС… последовательных стирок минеральные кислоты Рё соли металлов полностью удаляются. РљРѕРіРґР° после нескольких промываний разделение РґРІСѓС… слоев становится затруднительным, необходимо добавить РѕС‚ РѕРґРЅРѕРіРѕ РґРѕ пяти процентов кислоты, разведенной РІРѕРґРѕР№, чтобы СЃРЅРѕРІР° довести ниже 6. Р’СЃРµ разделения, происходящие после отстаивания, как описано выше, можно ускорить центрифугированием. Наконец, смесь сульфокислот Рё сульфонатов, полученную СЃ продуктом, используемым для экстракции указанных сульфокислот, РґРѕРІРѕРґСЏС‚ РґРѕ полной нейтрализации добавлением РїСЂРё перемешивании раствора РіРёРґСЂРѕРєСЃРёРґР° натрия РІ концентрации 50 или раствора РіРёРґСЂРѕРєСЃРёРґР° калия РІ концентрации 50. концентрация 60 . Р’ конечном итоге получают около 1,2 РєРі коричневого прозрачного СЃРёСЂРѕРїР°, растворимого РІ РІРѕРґРµ Рё образующего очень мелкую эмульсию. Рё РІ маслах Рё особенно РІ минеральных маслах для получения прозрачного раствора. , , . , , , , 6 . , , . , , 50 60 . 1.2G0 , . . Указанный СЃРёСЂРѕРї можно использовать для различных применений, особенно РІ качестве РѕСЃРЅРѕРІС‹ для приготовления растворимых масел или эмульгаторов для минеральных масел. . Прозрачные растворы минеральных масел дают СЃ РІРѕРґРѕР№ идеально белые эмульсии. Еще. . . эмульгирующая способность продукта. Р° также его растворимость РІ любом минеральном масле может быть значительно увеличена добавлением продуктов присоединения, особенно РѕС‚ 20 РґРѕ 50 моноэфиров или РёС… смеси или РјРѕРЅРѕ- Рё диэфиров триэтаноламина Рё жирной кислоты, таких как олеиновая кислота или дистиллированное талловое масло. . , , 20 50 - - - . Для получения продукта, дающего прозрачные Рё идеально прозрачные растворы как РІ РІРѕРґРµ, так Рё РІ маслах, особенно РІ минеральных маслах. Рє эмульгатору, состоящему РёР· экстрагированных сульфоновых кислот Рё продуктов, используемых для РёС… экстрагирования РІ соответствии СЃ данным СЃРїРѕСЃРѕР±РѕРј, добавляют подходящее количество (обычно РѕС‚ 25 РґРѕ 40) нафтеновых кислот, которые нейтрализуются РїСЂРё окончательной нейтрализации. . ( 25 40 ) . РЎ целью получения присадки для приготовления моющих смазочных масел Рё специальных масел для резки нейтрализации коричневого прозрачного СЃРёСЂРѕРїР° получают, как указано выше. после мытья горячей РІРѕРґРѕР№. . . осуществляют путем нагревания кристаллогидрата (предпочтительно измельченного РІ мелкий порошок) РіРёРґСЂРѕРєСЃРёРґР° бария. Получают густой СЃРёСЂРѕРї, прекрасно растворимый РІ маслах Рё особенно РІ минеральных маслах, РЅРѕ нерастворимый РІ РІРѕРґРµ. ( ) . . Если есть желание. Только чистые сульфонаты осаждают РёР· полученного раствора растворителями, такими как, например, петролейный эфир или уайт-СЃРїРёСЂРёС‚, РІ которых сульфонаты нерастворимы, тогда как РѕРЅРё растворяют экстрагируемый РїСЂРѕРґСѓРєС‚. . , : . Р’ варианте, чтобы избежать образования . что может произойти РїСЂРё промывке кислого осадка, указанный кислый осадок непосредственно нейтрализуют путем постепенного введения указанного осадка РїСЂРё перемешивании РІ раствор РіРёРґСЂРѕРєСЃРёРґР° натрия, чтобы нейтрализовался РІ присутствии большого избытка щелочного раствора Рё РЅРµ РјРѕРі улетучиваться РІ атмосферу, как это РїСЂРѕРёСЃС…РѕРґРёС‚ РїСЂРё заливке щелочного раствора РІ РёР». , . , , . Концентрация указанного раствора составляет около 20, Р° количество указанного раствора ограничено 70 С‚ веса того же раствора, необходимого для достижения полной нейтрализации. температура поддерживается ниже 60 РЎ. 20 70t . 60 . РџР РМЕР 2 --- 1000 РєРі липкого вещества. маслянистый остаток, полученный РїСЂРё переработке нефтяных масел путем экстракции растворителем или фенолом (например, коммерческие продукты, известные РїРѕРґ зарегистрированными торговыми марками Рё ), сульфируют РїРѕ методу, описанному РІ примере 1. После РїРѕРєРѕСЏ, если образуются РґРІР° слоя (это часто РїСЂРѕРёСЃС…РѕРґРёС‚ РїСЂРё переработке легких продуктов переработки жидких нефтей путем экстракции растворителем жидким ), РґРІР° слоя разделяются. Верхний слой обрабатывают добавлением триэтаноламина, как РІ примере 1, РЅРѕ доля используемого триэтаноламина выше Рё может достигать 15-20. Можно последовательно провести РѕРґРЅСѓ или РґРІРµ РґСЂСѓРіРёРµ обработки серной кислотой Рё экстракцию триэтаноламином. 2---1,000 . ( ) 1. , ( ,) . , 1. 15 20 . Наконец, отделенное очищенное масло после перегонки Рё слабой обработки активированной отбеливающей глиной дает прозрачное легкое масло, обладающее высокими растворяющими свойствами. Экстрагированные сульфонаты имеют коричневый цвет. Что касается нижнего слоя, образованного кислым осадком, то содержащиеся РІ нем сульфоновые кислоты экстрагируют, как РІ примере , Рё полученный эмульгатор имеет те же свойства Рё может иметь те же применения, что Рё эмульгаторы, полученные РёР· веретенного масла, обработанного РІ примере 1, хотя обычно РѕРЅРё имеют более темный цвет. , , , . . , 1 . РџР РМЕР 3. Обрабатывают 1000 РєРі загрязненного моторного масла, удаленного РёР· автомобильных движений. для очистки сначала 20 килограммами серной кислоты крепостью 66 РїРѕ Боулю или реагентом, используемым для сульфирования. После центрифугирования или отстаивания небольшое количество полученного осадка удаляется. Затем нефть обрабатывают 80 килограммами реагента, полученного путем смешивания 40 килограммов серной кислоты силой 66 РїРѕ Боме Рё 40 килограммов олеина, содержащего 20 свободных ::. обработку РїСЂРѕРІРѕРґСЏС‚, как РІ примере . После отстаивания РІ течение РїРѕ меньшей мере четырех часов РїСЂРё 40-45°С образовавшиеся РґРІР° слоя разделяют. Верхний маслянистый слой обрабатывают 50 килограммами триэтаноламина, как РІ примере 1, Р° затем оставляют РїСЂРё температуре РѕС‚ 60 РґРѕ 70°С или центрифугируют. Осажденные или центрифугированные сульфонаты отделяют РѕС‚ повторно очищенного моторного масла, указанное масло обрабатывают РѕС‚ 0,5 РґРѕ 3' РѕС‚ его веса активированной отбеливающей глиной РїСЂРё 120°С РїСЂРё перемешивании, Р° затем фильтруют РїРѕРґ давлением. 3 1,000 . , 20 66 BaulllГ© . , . 80 40 66 40 20 ::. 40-45 .. . 50 1 60 70G . . - , 0,5 3',, , 120 ., , . Получают прекрасное вторично рафинированное моторное масло, идеально прозрачное, светло-желтого цвета, часто имеющее более высокую вязкость. Выделенные сульфонаты имеют красно-коричневый прозрачный цвет. Благодаря молекулярной массе нефти, РёР· которой РѕРЅРё получены, РѕРЅРё имеют высокую молекулярную массу, Рё РёС… можно использовать для тех же целей, что Рё полученные РІ примере 1, особенно РєРѕРіРґР° необходимо использовать высокомолекулярные сульфонаты, С‚.Рµ. для получения эмульсии асфальта. Чистый осадок, полученный после сульфирования, обрабатывают, как РІ примере 1, Рё получают конечный РїСЂРѕРґСѓРєС‚, содержащий сульфонаты, экстрагированные РёР· осадка Рё пригодный для использования, особенно РєРѕРіРґР° требуются сульфонаты СЃ высокой молекулярной массой. - , , . . , 1, , .. . 1 . РџР РМЕР 4 1000 килограммов сланцевого масла обрабатывают, как описано РІ примере 1. 4 1,000 1. Для получения чистой нефти РїСЂРѕРІРѕРґСЏС‚ несколько обработок серной кислотой. РљРѕРіРґР° РѕРЅРѕ остается коричневого цвета, полученное очищенное сланцевое масло подвергают окончательной перегонке для получения прозрачного масла, обладающего высокой растворяющей способностью. Осадки обрабатывают, как РІ примере 1. , . , . 1. РџР РМЕР 5 - Шламы, полученные РїСЂРё переработке легких продуктов, таких как газойль, легкие или средние фракции, полученные РїСЂРё перегонке лигнитов, бензолов Рё С‚. Рґ., обрабатываются, как РІ примере 1, РЅРѕ РїСЂРё этом целесообразной является обработка серной кислотой, особенно РІ случае бензольных соединений, СЃ учетом особых свойств указанных легких продуктов, чтобы избежать слишком высокой скорости сульфирования, которая привела Р±С‹ Рє уменьшению доли получаемого продукта нефтепереработки. 5- , , , , .. 1, , , . Подходящим реагентом является серная кислота СЃ силой Боме 66', смешанная СЃ 4-8 олеума Рё 20 СЃРІРѕР±РѕРґРЅРѕРіРѕ . 66' 4 8 20 , . РџР РМЕР 6. РџСЂРё работе РїРѕ примеру 3, РЅРѕ загрязненное масло представляет СЃРѕР±РѕР№ легкое масло для трансформаторов, Р° РЅРµ загрязненное моторное масло, обработку масляного слоя, декантированного после сульфирования, РїСЂРѕРІРѕРґСЏС‚ РґСЂСѓРіРёРј аминоспиртом вместо триэтаноламина, например триизопропаноламином или, для обработка высокопарафинистых масел, моноэтаноламина или моноизопропаноламина Рё С‚.Рґ., РєРѕРіРґР° РѕРЅРё РЅРµ растворяются РІ рафинированном масле РІ условиях работы согласно СЃРїРѕСЃРѕР±Сѓ. Количество используемого аминоспирта становится тем менее важным, чем меньше молекулярная масса указанного аминоспирта. есть преимущество РІ использовании, РєРѕРіРґР° это возможно, этаноламинов Рё особенно моноэтаноламина или диэтаноламина. 6 3, , , , , ., . . , , . РџР РМЕР 7. Р’ приведенных выше примерах для обработки маслянистого слоя, декантированного после сульфирования легкого парафинового масла, вместо триэтаноламина или РґСЂСѓРіРѕРіРѕ аминоспирта используют РѕС‚ 3 РґРѕ 10% глицерина или примерно такое же количество этандиола. . 7- , , , , 3 10% . РџР РМЕР 8. РџСЂРё работе, как РІ примере 1, для обработки маслянистого слоя, декантированного после сульфирования, используют легкое веретенное масло СЃ вязкостью ниже 2' РїРѕ Энглеру РїСЂРё 50°С вместо триэтаноламина РѕС‚ 5 РґРѕ 12''. ..сульфорицинолевой кислоты, РїСЂРё этом осадки обрабатывают, как РІ примере 1. 8- 1, 2' 50 ., , 5 12"'. , 1. РџР РМЕР 9. После сульфирования 1000 РєРі веретенного масла, указанного РІ примере 1, добавляют 200 РєРі олеиновой кислоты, или 200 РєРі рицинолевой кислоты, или 200 РєРі таллового масла, чтобы получить, РїРѕРјРёРјРѕ сульфоновых кислот, полученных РёР· минерального масла, сульфоолеиновую или сульфорицинолевую кислоту РїРѕРґ действием избытка серной кислоты. 9- 1,000 1, 200 200 200 , , , . РџР РМЕР 10 1000 РєРі веретенного масла типа, указанного РІ примере 1, или более РІСЏР·РєРѕРіРѕ масла (С‚.Рµ. масла для смазки СЃ вязкостью примерно РѕС‚ 4 РґРѕ 5' РїРѕ Энглеру РїСЂРё 505°С) обрабатывают, как РІ примере 1. После отделения РѕС‚ кислого осадка верхний маслянистый слой нейтрализуют постепенным добавлением РїСЂРё температуре РѕС‚ 80 РґРѕ 115°С РїСЂРё перемешивании карбоната натрия РІ РІРёРґРµ порошка РІ пропорции РѕС‚ 4 РґРѕ 10% РѕС‚ массы обработанного осадка. масло. Сульфонаты натрия, растворимые РІ рафинированном масле, растворяют РІ указанном рафинированном масле Рё фильтруют РїСЂРё 30-40°С. 10 1,000 1, (.. 4 5' 505 .) 1. , , 80 115 ., , , 4 10% . 30-40 . позволяет удалить выпавший РІ осадок сульфат натрия Рё избыток карбоната натрия, нерастворимых РІ рафинированном масле. Желтое масло, полученное РІ результате указанной фильтрации, затем обрабатывают 4-8 дюймами триэтаноламина РїСЂРё температуре 60-70°С РїСЂРё перемешивании, Р° затем оставляют РІ РїРѕРєРѕРµ или центрифугируют для отделения выпавС